Idea Transcript
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ ВУЗОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО НЕФТЕГАЗОВОМУ ОБРАЗОВАНИЮ РОССИЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ НЕФТИ И ГАЗА имени И.М. ГУБКИНА
СИЛИН М.А., МАГАДОВА Л.А., МАГАДОВ В.Р.
МЕТОДИКИ ИСПЫТАНИЙ РАСКЛИНИВАЮЩИХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ГРП
Допущено Учебно-методическим объединением вузов Российской Федерации по нефтегазовому образованию в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений, обучающихся по программам магистерской подготовки 553607 «Разработка нефтяных месторождений», 553610 «Гидромеханика нефтегазоконденсатных месторождений» и 550829 «Нефтепромысловая химия»
Москва - 2009
УДК 622.276.66 Силин М.А., Магадова Л.А., Магадов В.Р. Методики испытаний расклинивающих материалов для ГРП. Учебное пособие. – М.: РГУ нефти и газа им. И.М.Губкина, 2009 – 45 с.
Представлены современные методы физико-химических исследований проппантов, в т.ч. на долговременную проводимость, с целью получения параметров, необходимых для проектирования технологического процесса ГРП, с применением полученного университетом, в рамках инновационной программы правительства РФ, уникального оборудования. Пособие предназначено для студентов, обучающихся по программам магистерской подготовки: 553607 «Разработка нефтяных месторождений», 553610 «Гидромеханика нефтегазоконденсатных месторождений» и 550829 «Нефтепромысловая химия».
Рецензенты: С.В. Крупин – д.т.н., профессор кафедры физической и коллоидной химии Казанского государственного технологического университета, заслуженный деятель науки РТ Р.З. Сафиева – д.т.н., профессор кафедры органической химии и химии нефти РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина
® Силин М.А., Магадова Л.А., Магадов В.Р. 2009
2
Содержание Введение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
Методики испытания расклинивающих материалов для ГРП . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
Определение насыпного веса (насыпной плотности) проппанта . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
1.2
Определение абсолютной плотности проппанта . . . . . . . . . . .
12
1.3
Ситовый анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13
1.4
Определение сферичности и округлости проппанта . . . . . . . . . 13
1.5
Растворимость проппанта в кислотах . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.6
Определение мутности проппанта . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.7
Определение сопротивления раздавливанию . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.8
Методика испытания проппанта на долговоременную проводимость . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
18
Результаты испытания проппанта Боровичского комбината огнеупоров на долговременную проводимость по стандарту API . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
26
Результаты испытаний проппантов различных производителей в соответствии со стандартом API RP-60, ГОСТ Р 51761-2005, международным стандартом ISO 13503-2:2006 и нормативами российских санитарных правил . . . . . . . . . . . .
29
«Исследование проппанта ForeProp (OOO «ФОРЭС», Россия)» . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
40
Определение насыпного веса и абсолютной плотности проппанта ForeProp . . . . . . . . . . . . . .
40
Ситовой анализ и определение сферичности и округлости проппанта ForeProp . . . . . . . . . . . .
40
1 1.1
2
3
14
3
Определение растворимости проппанта ForeProp в кислотах . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
40
Определение мутности проппанта ForeProp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
40
Определение сопротивления раздавливанию проппанта ForeProp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
41
Испытание проппанта ForeProp на долговоременную проводимость. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Список литературы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
41 42
4
Введение Одним из важнейших этапов процесса гидравлического разрыва пласта (ГРП) является крепление создаваемой трещины соответствующим зернистым расклинивающим материалом для сохранения высокой проницаемости призабойной зоны пласта (ПЗП) в течение продолжительного времени. Современные материалы, используемые для закрепления трещин – проппанты, можно разделить на два вида: кварцевые пески и синтетические проппанты средней и высокой прочности. К физическим характеристикам проппантов, которые влияют на проводимость трещины, относятся такие параметры, как прочность, размер гранул и гранулометрический состав, качество (наличие примесей, растворимость в кислотах), форма гранул (сферичность и округлость) и минералогическая плотность [1]. Пески обычно используются при гидроразрыве пластов, в которых напряжение сжатия не превышает 40 МПа, минералогическая плотность песков составляет приблизительно 2,65 г/см3. Среднепрочными являются керамические проппанты плотностью 2,7–3,3 г/см3, они используются при напряжении сжатия до 69 МПа. Сверхпрочные проппанты, такие как спеченный боксит и окись циркония, используются при напряжении сжатия до 100 МПа, плотность этих материалов составляет 3,2–3,8 г/см3. Использование сверхпрочных проппантов ограничивается их высокой стоимостью. Кроме того, применяются пески и синтетические проппанты, покрытые специальными полимерами. Специальные покрытия позволяют увеличить прочность проппанта, а также способствуют слипанию частиц проппанта в трещине после ГРП, что препятствует выносу его из пласта. Наиболее часто применяют проппанты с размерами гранул 0,425–0,85 мм (20/40 меш), 0,85–1,7 мм (12/20 меш), 0,85–1,18мм (16/20 меш). Выбор нужного размера зерен проппанта определяется целым комплексом факторов. Чем крупнее гранулы, тем большей проницаемостью обладает упаковка проппанта в трещине. Однако использование проппанта крупной фракции сопряжено с дополнительными проблемами при его переносе вдоль трещины. Прочность 5
проппанта снижается с увеличением размеров гранул. Кроме того, в слабосцементированных коллекторах предпочтительным оказывается использование проппанта более мелкой фракции, так как за счет выноса из пласта мелкодисперсных частиц упаковка крупнозернистого проппанта постепенно засоряется и ее проницаемость снижается. От округлости и сферичности гранул проппанта зависит плотность его упаковки в трещине, ее фильтрационное сопротивление, а также степень разрушения гранул под действием горного давления. Плотность проппанта определяет перенос и расположение проппанта вдоль трещины. Проппанты высокой плотности труднее поддерживать во взвешенном состоянии в жидкости разрыва при их транспортировке вдоль трещины. В последние годы зарубежные фирмы стали выпускать облегченные проппанты, характеризующиеся пониженной плотностью [1]. В настоящее время разработаны и широко применяются пески и синтетические проппанты для ГРП, покрытые специальной оболочкой - полимером или другими покрытиями, для улучшения свойств закрепляющих агентов. Так, например в одних случаях, полимерное покрытие способствует увеличению прочности проппантов и песков при давлении смыкания трещины, в других случаях, специальное полимерное покрытие способствует слипанию частиц после закрытия трещины, что препятствует их выносу из трещины [2-22] . Подкомитет Американского Нефтяного Института (API) разработал технические требования и методы испытаний расклинивающих агентов для ГРП: Стандарт API RP 56 для кварцевого песка и Стандарт API RP 60 и 61 для проппанта, где установлены основные показатели качества: гранулометрический состав (ситевой анализ), округлость и сферичность зерен по таблице Крумбейна и Шлосса, растворимость в грязевой кислоте, минералогическая плотность, насыпной вес, прочность при одноосном сжатии при различных давлениях смыкания трещин, долговременная проводимость и проницаемость при различных давлениях смыкания трещин [23-26].
6
Технология приготовления синтетического расклинивающего материала проппанта связана с высокими энергетическими затратами, поэтому проппанты имеют достаточно высокую стоимость. В настоящее время выпускаются проппанты средней и высокой прочности; низкой, средней и высокой плотности; проппанты со специальным синтетическим покрытием, обработанные гидрофобизаторами и т.д. Дополнительные свойства увеличивают цену расклинивающего материала, так цена высокопрочного проппанта «Ceramaxl» примерно в 1,6 раза дороже проппанта средней прочности «CarboLT». Лабораторные исследования и промысловый опыт показали, что в случае, когда в заполненной трещине дробится более 25% зерен песка, образуется пыль, в качестве закрепляющего материала следует применять более прочные частицы – синтетический проппант. Отсюда, учитывая полученные данные о содержании пылевидных фракций в кварцевом песке при сжатии, иммитирующем горное давление, можно оценить границы эффективного применения кварцевого песка по глубине залегания пласта, подвергаемого гидроразрыву. Кварцевый песок для ГРП можно использовать на глубине, не превышающей величину, которую рассчитывают по формуле: H0=(28+Pи)/Угр, где H0 - глубина скважины, м; 28 - давление смыкания трещины ГРП, которое может выдержать песок по стандарту API RP-56, МПа (28 МПа = 4061 psi); Pи - давление в истощенном пласте, МПа; Угр - градиент давления гидроразрыва, МПа/м. Например, при значениях: Pи =12 МПа и Угр= 1,44⋅10-2 МПа/м получаем максимальную глубину 2778 м. Однако, более точно, эффективность применения того или иного материала для крепления трещины гидроразрыва необходимо определять в каждом конкретном случае на тестовой установке с использованием керна, отобранного из скважины, планируемой под обработку ГРП. 7
Одним из основных показателей качества ГРП является проводимость полученной трещины, которая в основном определяется проводимостью и проницаемостью используемых в процессе закрепляющих агентов. Таким образом, мы должны оценивать проводимость используемых синтетических проппантов и песков, а эта проводимость зависит от давления смыкания трещины, чем оно выше, тем ниже проводимость из-за разрушения частиц. В таблице 1 представлены значения проводимости в мД/фут и проницаемости в Д, полученные при исследованиях различных закрепляющих агентов по стандартам API RP 56 (песок) и API RP 60 (проппант) на долговременную проводимость и проницаемость, для давлений 2000 и 4000 psi. Необходимо отметить, что исследования проппантов на долговременную проводимость по стандарту API RP 60 отличаются более жесткими условиями, т.к. проницаемость и проводимость для них определяется по жидкости (раствору KCl), в то время как для песков (API RP 56) эти показатели определяются по азоту. При этом, как и следовало ожидать, мы имеем значительно большие значения долговременной проводимости и проницаемости у всех представленных проппантов при заданных значениях давления смыкания трещины, по сравнению с песком марки «Brady», так, например, у проппанта BORPROP (ОАО «БКО», Россия) фракции 20/40 долговременная проводимость на 35%, а долговременная проницаемость на 43,8% больше, чем у аналогичной фракции песка марки «Brady» и это наименьшие значения, т.к. для других, более крупных фракций проппанта BORPROP и других марок проппантов превышение еще больше.
8
Таблица 1 Значения проводимости и проницаемости, полученные при исследованиях различных закрепляющих агентов по стандартам API RP 56 и API RP 60 [21-22,27] № п/п
Закрепляющий агент
1.
Песок «Brady» фракция 20/40 16/30 12/20 8/16 Adwan Sand Кварцевый песок «Оттава» 20/40 Песок «Остров Золотой» РФ 20/40 16/30 Проппант «CarboLT» 20/40 Проппант «Naplite» 16/20 Проппант «Ceramaxl» 16/20 Проппант BORPROP (высокопрочный) 20/40 16/30 16/20 12/20
2. 3. 4.
5. 6. 7. 8.
Давление смыкания трещин, по стандарту API, psi 2000 4000 ПроводиПроницаПроводиПроницамость, мД/фут емость, Д мость, емость, Д мД/фут 4592 9970 14864
249 516 759
2051 4078 4875
119 222 265
1177 4000
3000 396 420
345 370 433 742 615
6209 12630 15192 39910
358 708 820 2259
5203 10148 12549 22763
311 583 744 1343
9
Как отмечалось выше, для оценки качества большого разнообразия расклинивающих материалов, Американским нефтяным институтом (АРI) разработаны стандартные методики определения свойств этих материалов: API RP60 и 61 для проппантов и API RP56 для песков [23-26]. Согласно этим стандартам определяются следующие показатели: - насыпной вес; - абсолютная плотность; - содержание фракций в % масс. (ситовый анализ); - сферичность и округлость; - растворимость в кислотах; - мутность; - сопротивление раздавливанию; - долговременная проводимость. 1 Методики испытания расклинивающих материалов для ГРП 1.1 Определение насыпного веса (насыпной плотности) проппанта* Оборудование: Ниже перечисленное оборудование используется для определения насыпного веса: - Весы с точностью измерения до 0,01 г; - Мерная колба, ёмкостью 100 мл; - Воронка с широким горлышком. Методика испытаний: 1) Очищенная и высушенная мерная колба взвешивается с точностью до 0,01г. 2) Через воронку, которая помещается в горлышко мерной колбы, колба заполняется проппантом до отметки 100 см3. Проппант не утрамбовывается и не перемешивается. 3) Колба, содержащая проппант, взвешивается с точностью до 0,01 г.
10
4) Насыпной вес проппанта подсчитывается вычитанием массы пустой колбы из массы колбы, наполненной проппантом, а затем делением на 100, при этом получаем насыпной вес в г/см3, при умножении на 1000 получаем насыпной вес проппанта в кг/м3. *Здесь и далее аналогично проводятся исследования других расклинивающих материалов. 1.2 Определение абсолютной плотности проппанта Оборудование: Ниже перечисленное оборудование используется для определения абсолютной плотности проппанта: - Весы с точностью измерения до 0,01 г; - Ультрапоровый гелиумный порозиметр. Методика испытаний: 1) Ультрапоровый гелиумный порозиметр калибруется в соответствии с инструкциями производителя. 2) Образец весом приблизительно в 35 г тщательно взвешивается. 3) Проппант помещается в пикнометрическую чашу порозиметра. 4) Мерная колба наполняется определённым количеством гелия при давлении 100 psi (703048 Па, величина давления измеряется с точностью до 0,2 psi). 5) Пикнометрическая колба наполняется гелием из мерной колбы и ожидается стабилизация давления. Полученное давление замеряется с точностью до 0,2 psi. 6) Объем проппанта подсчитывается по закону Бойля. Абсолютная плотность получается в результате деления массы образца на его объём. 7) Испытание проводится три раза. Величина абсолютной плотности определяется подсчётом среднего значения.
11
1.3 Ситовый анализ Оборудование: Ниже перечисленное оборудование используется для проведения ситового анализа: - Шесть сит с необходимым размером ячеек (по 2 сита на исследуемую фракцию и на следующие по размеру граничные фракции, больше и меньше исследуемой) и поддон; - Вибрационная установка; - Весы с точностью измерения до 0,01 г. Методика испытаний: 1) Берётся отдельный образец проппанта массой примерно 100 г и взвешивается с точностью до 0,01 г. 2) Образец помещается на верхнее сито набора из шести сит и поддона, которые устанавливаются на вибрационную установку на десять минут. 3) Сита удаляются из вибрационной установки, а проппант, оставшийся на каждом сите, тщательно взвешивается. 4) Процент массы проппанта, оставшегося на каждом сите, и в поддоне подсчитывается. Общая масса просеянного проппанта не должна отличаться от первоначальной массы образца более чем на 0,5 %. 1.4 Определение сферичности и округлости проппанта Оборудование: - Микроскоп; - Таблица Крумбейна и Шлосса (рис.1). Методика испытаний: 1) Отбирается двадцать или более двадцати зёрен образца проппанта и тщательно изучаются под микроскопом при увеличении от 10 до 20 раз.
12
Рис.1 Таблица Крумбейна и Шлосса 2) Сферичность и округлость каждой частицы определяются с помощью таблицы Крумбейна-Шлосса, используемой в качестве сравнительного образца, после чего подсчитывается среднее значение округлости и сферичности. 1.5 Растворимость проппанта в кислотах Оборудование: Ниже перечисленное оборудование и материалы используются для определения растворимости проппанта в кислотах: - кислотный раствор, содержащий 12 % HCl и 3 % HF; - весы с точностью измерения до 0,01 г; 13
- водяная ванна 65,5°С; - печь 105°С; - полипропиленовая ёмкость объёмом 200 мл; - полипропиленовый измерительный цилиндр ёмкостью 1000 мл; - полипропиленовая колба Бюхнера ёмкостью 250 мл; - воронка Бюхнера; - кислото-устойчивая фильтровальная бумага. Методика испытаний: 1) Пять граммов образца (Ws) высушиваются до постоянной массы при температуре печи 105°С и помещаются в полипропиленовую ёмкость, содержащую 100 мл кислотного раствора, содержащего 12 % HCl и 3 % HF. 2) Ёмкость помещается в водяную ванну с температурой 65,5°С на 30 минут. Образец не перемешивается. Исключена всякая возможность его загрязнения. 3) Фильтрационное оборудование (фильтрационная воронка и фильтрационная бумага) подготавливаются для работы путём осушения в печи до постоянной массы при температуре печи 105°С. 4) Все частицы и кислотный раствор помещаются в фильтрационную установку. 5) Проппант промывается дистиллированной водой. 6) Фильтрационное оборудование и оставшийся проппант просушиваются
до
постоянной массы при температуре печи 105°С. 7) Оставшийся проппант взвешивается, полученная масса обозначается индексом Wsr. Затем растворимость проппанта в кислотах подсчитывается с помощью нижеприведённой формулы: S = {Ws – Wsr} *100 Ws
,
где: Ws – первоначальная масса образца, Wsr – масса образца после обработки.
14
1.6 Определение мутности проппанта Оборудование: Ниже перечисленное оборудование и материалы используются для определения мутности проппанта: - дистиллированная вода 100 мл; - проппант, объемом 20 мл; - маленькая воронка; - градуированная стеклянная емкость (пробирка) на 100 мл с притертой пробкой; - шприц на 25 мл; - емкость для измерения мутности; - измеритель мутности Camlab 2100N. Методика испытаний: 1) Градуированная стеклянная ёмкость наполняется проппантом через воронку до отметки 20 мл. 2) Дистиллированная вода заливается до отметки 100 мл. Ёмкость закрывается и энергично встряхивается в течение 20 секунд, затем оставляется на 30 минут. 3) Затем ёмкость энергично встряхивается в течение 45 секунд и оставляется на 5 минут. 4) С помощью шприца берётся 25 мл воды из середины ёмкости. 5) Данная вода помещается в ёмкость для измерения мутности, а затем в измеритель мутности Camlab 2100N для получения значения мутности. 1.7 Определение сопротивления раздавливанию Оборудование: Ниже перечисленное оборудование и материалы используются для определения сопротивления раздавливанию: - плунжерный пресс, способный обеспечить давления, указанные в рекомендациях API RP56 и API RP60;
15
- ячейка для проведения теста на сопротивление сдавливанию, соответствующая стандартам API RP56 и API RP60; - поддон и два американских сита, подходящих для проппанта данного размера; - вибрационная установка; - весы с точностью измерения до 0,01 г. - манометр, предназначенный для измерения давления сдавливания. Методика испытаний: 1) Через два сита, соответствующих фракции проппанта, и сито большего размера, установленного сверху на поддон, просеивается необходимое количество проппанта для получения проппанта заявленного размера при его концентрации в 4 фунт/фут2 (78,1кг/м2). 2) Сита помещаются на вибрационную установку и обрабатываются там в течение 10 минут. 3) Весь просеянный проппант, за исключением оставшегося на нижнем сите, выбрасывается. 4) Проппант с нижнего сита взвешивается с точностью до 0,01 г. 5) Проппант засыпается в ячейку при постоянном перемещении источника проппанта для обеспечения его равномерного распределения. 6) Уровень проппанта устанавливается с помощью поршня без применения какой-либо силы его вращением на 180 градусов в одном направлении. 7) Ячейка вместе с поршнем помещается в пресс без применения каких-либо резких движений. 8) Прикладывается давление, необходимое для обеспечения нагрузки, указанной в стандарте, так по API RP60 для тестируемого проппанта используется давление: 1000 (6,9МПа), 2000 (13,8МПа), 4000 (25,6МПа), 6000 (41,4МПа), 8000 (55,2МПа) и 10000 psi (68,9МПа). Давление доводится до необходимого уровня за одну минуту, а затем держится на этом уровне в течение двух минут. Если давление превышает предельно допустимое значение, тест прекращается. 9) Давление уменьшается до нуля, и ячейка вынимается из пресса. 16
10) Содержимое ячейки удаляется с помощью маленькой кисточки в небольшое сито. 11) Сито и поддон помещаются в вибрационную установку, и проппант просеивается в течение десяти минут. 12) Разрушенный проппант, собранный из поддона вибрационной установки, взвешивается с точностью до 0,01 г. Масса разрушенного проппанта из поддона сравнивается с массой проппанта, помещённого в ячейку, а затем подсчитывается процентное соотношение. 13) Вышеупомянутая процедура проводится трижды для каждого давления, указанного в стандарте, после чего берется среднее значение для каждого давления. 1.8 Методика испытания проппанта на долговоременную проводимость Описание установки «Система определения проводимости проппанта» Установка определения проводимости проппанта (рис.2) разработана компанией «Corelab Instruments». Это оборудование разработано для получения данных, которые позволяют оценить эффективность использования проппанта при гидроразрыве пласта. Используя эту установку, эксперимент проводится при различных давлениях и температурах, моделирующих пластовые, а проводимость проппанта определяется при различных расходах и перепадах давлений. На рис.3 приведен внешний вид собранной ячейки проводимости, имитирующей трещину гидроразрыва, а на рис. 4 - принципиальная схема установки по определению коэффициента восстановления проводимости трещины.
17
Рис.2 Установка определения проводимости проппанта (трещины)
18
Рис.3 Внешний вид собранной ячейки проводимости
19
Управляемое осевое сжатие Песчаник Проточный нагреватель и силикон-сатуратор
Пачка проппанта Игольчатый клапан
Отвакуумированный солевой раствор Термопара Весы Диф. манометр Азот
Рис.4 Схема установки по определению коэффициента восстановления проводимости трещины
Оборудование: 1) Ячейка проводимости (рис.4). Ячейка проводимости изготовлена из материала Monel K-500 (нержавеющей стали марки 316) c каналом размером в 64,5 фут2 (5,99 м2), как и рекомендовано стандартом API RP60. Ячейка рассчитана на давления сжатия до 20000 psi (138 МПа). В ячейку помещаются два куска песчаника, пространство между которыми моделирует трещину. Конструкция ячейки имеет порты, расположенные по всей длине трещины, для мониторинга перепада давления во время фильтрации жидкости через трещину с проппантом в ходе эксперимента.
20
Рис. 4 Внешний вид разобранной ячейки проводимости 2) Керн Огайского песчаника. Керн, используемый в процессе тестирования, представляет собой 0,635 см плитки Огайского песчаника, обработанные под размер ячеек. Песчаник из штата Огайо имеет проницаемость, примерно, 0,3 мД (0,296 мкм2*10-3). Керн изолируется с помощью высокотемпературных уплотнителей (RTV). 3) Гидравлический пресс. Гидравлическое давление обеспечивается с помощью гидравлического пресса Дака и калибруется температурно-скомпенсированной ячейкой загрузки. Стандартный пресс на 10 тонн обеспечивает давление сжатия до 2000 psi (13,8 МПа), а при использовании пресса на 100 тонн, обеспечивается давление сжатия до 20000 psi (138МПа). Нагрузка увеличивается со скоростью 100 psi (0,69 МПа) в минуту и наблюдается с помощью датчика в гидравлической линии давления. Встроенный насос, управляемый компьютером, по21
зволяет реализовать циклы набора и поддержания требуемого давления сжатия автоматически. В дополнение к тестам по проводимости проппантов API RP 60 и 61, пресс также позволяет проводить эксперименты по разрушению песка согласно стандарту API RP 56. 4) Система подачи жидкости. Подача жидкости осуществляется с помощью насоса высокого давления HPLC с компенсацией пульсации. Входы ячеек и выходы контроля давления оборудованы сетчатыми заменимыми фильтрами. 5) Гидравлическая подсистема. Гидравлическая подсистема предназначена для задания и поддержания потока деаэрированного солевого раствора (двухпроцентного раствора KCl) через трещину с проппантом для измерения проницаемости. В состав системы входит вакуумный насос для дегазации солевого раствора, содержащегося в двух 2-галлонных поршневых накопителях. Удаление кислорода из раствора важно при длительных экспериментах, чтобы предотвратить окисление в блоке измерения. Расход солевого раствора при постоянном давлении обеспечивается при помощи баллона со сжатым воздухом или азотом, давление при этом регулируется от 0 до 1000 psi (6,9МПа). Давление жидкости в системе регулируется клапаном противодавления, расположенным на выходе из измерительного блока. Профильтрованный солевой раствор измеряется электронными весами, подключенными к компьютеру. Такая система позволяет задавать расходы до 10 мл/мин при постоянном давлении до 1000 psi (6,9МПа). Уровень pH каждой порции двухпроцентного раствора KCl устанавливается в пределах 6,5-7,0 единиц с помощью добавления разбавленного раствора HCl или NaOH каплями. Величина pH подобрана чтобы минимизировать растворение проппанта. Дополнительно, для снижения растворимости проппанта, солевой раствор проходит через подогреваемый резервуар ёмкостью 350 мл с песком (100 меш) для предварительного насыщения кварцем. Кислород тщательно удаляется из каждой партии двухпроцентного KCl, протекающего через систему, с целью предотвращения образования коррози22
онных металлических оксидов, которые, как известно, способствуют закупориванию образцов при проведении тестов на долговременную проводимость. Кислород удаляется путём обработки каждой партии раствора жидкостью, содержащей азот. Для удаления кислорода требуется около 30 минут, а его уровень определяется с помощью колориметрического анализа. 6) Компьютер с программным обеспечением (ПО) автоматически регистрирует температуры, давления, расходы в процессе эксперимента, а также управляет давлением сжатия на прессе. ПО позволяет получать проводимость проппанта во время эксперимента в режиме реального времени, а также записывать все данные, измеренные в процессе эксперимента, в файл для архива и последующего анализа и обработки. Измерения и регулировка Ширина песчаных блоков. Ширина песчаных блоков определяется с помощью телескопических калибров и микрометров (цифровым штангенциркулем). Для проведения расчётов используется среднее значение. Полученное значение ширины вводится в компьютер и используется при проведении расчетов данных эксперимента. Расход. В течение всего теста поток жидкости взвешивается с помощью электронных весов. Используя плотность образца, подсчитывается расход. Все данные с весов записываются с помощью компьютера. Температура. Температура ячеек и жидкости регулируется посредством протекания жидкости через колонну подогреваемого песка и термопары, контролирующей температуру пресса и ячейки. Во избежание потерь тепла всё оборудование изолируется посредством асбестовых плит. Давление. Параметры по давлению, которые требуется измерять в процессе эксперимента, это дифференицальное давление по длине блока измерения и давление сжатия. Перепад давления в ячейках измеряется с помощью датчика перепада давления Rosemount Модель 3051C SMART. Датчик калибруется с помощью столба воды известной высоты для установки необходимого интервала. Нулевая отметка проверяется перед каждым считыванием данных, а интер23
вал проверяется периодически. Аналоговый сигнал снимается с датчика с помощью компьютера. Давление сжатия контролируется насосом, управляемым компьютером. Методика испытаний: 1) Нижний керн изолируется уплотнителем и помещается в ячейку. 2) В ячейку помещается проппант 2,0 фунт/фут2 (39кг/м2) и выравнивается с помощью полотнища. 3) Верхний керн изолируется уплотнителем и помещается в ячейку. 4) Металлические прокладки помещаются в ячейку с целью предотвращения протекания жидкости через поршни. 5) Поршни вместе с этилен - пропиленовыми кольцами устанавливаются в исходном положении. 6) Ячейка помещается между валиками пресса. Вся система очищается и насыщается двухпроцентным раствором KCl комнатной температуры. 7) После насыщения давление увеличивается до 1000 psi (6,9 МПа). Датчик давления и термопары калибруются в течение этого времени. 8) Расход, перепад давления и средняя ширина замеряются при давлении в 1000 psi (6,9 МПа) c целью определения проводимости и проницаемости. В течение всех тестов противодавление поддерживается на уровне 400 psi (2,8МПа). Поэтому пресс работает при давлении в 1400 psi (9,7МПа), а давление сдавливания составляет 1000 psi (6,9МПа). 9) Используя регуляторы температуры, ячейка нагревается до необходимой температуры. 10) Проводимость замеряется в течение длительного времени: от нескольких часов до нескольких дней при различных давлениях сдавливания: 1000 (6,9МПа), 2000 (13,8МПа), 4000 (25,6МПа), 6000 (41,4МПа), 8000 (55,2МПа) и 10000 psi (68,9МПа).
24
2 Результаты испытания проппанта Боровичского комбината огнеупоров на долговорменную проводимость по стандарту API [28] В таблице 2 и на рис.5-6 приведены результаты теста API на долговременную проводимость образца проппанта фракции 12/20. Тест был проведён на образце проппанта BORPROP 2,0 фунт/ фут2 (39кг/м2) помещённом между Огайским песчаником с использованием 2%-ного раствора KCl при температуре 93,3°С. Таблица 2 Долговременная проницаемость и проводимость образца проппанта BORPROP фракции 12/20 Время, часы
Давление, psi
24 0 50 0 50 0 50 0 50 0 50
1000 2000 2000 4000 4000 6000 6000 8000 8000 10000 10000
Проводимость, mD-ft 42181 37898 39910 38311 22763 19443 18553 12583 10592 6066 5145
Ширина упаковки, дюймы 0,2182 0,2126 0,2120 0,2061 0,2034 0,1978 0,1954 0,1896 0,1882 0,1782 0,1746
Проницаемость, Дарси 2320 2295 2259 2231 1343 1180 1139 797 675 409 354
Результаты проводимости и проницаемости приведены на рисунках 5-6 соответственно.
25
100000
Проводимость, mD/ft
10000
1000
100
10 1000
2000
4000
6000
8000
10000
Давление, psi
Рис. 5 График зависимости проводимости проппанта BORPROP фракции 12/20 от давления
26
10000
Проницаемость, Дарси
1000
100
10
1 1000
2000
4000
6000
8000
10000
Давление, psi
Рис.6 График зависимости проницаемости проппанта BORPROP фракции 12/20 от давления
27
3 Результаты испытаний проппантов различных производителей в соответствии со стандартом API RP-60, ГОСТ Р 51761-2005, международным стандартом ISO 13503-2:2006 и нормативами российских санитарных правил [29] Результаты испытаний проппантов различных производителей в соответствии с рекомендациями Американского института нефти (API RP-60) и ГОСТ Р 51761-2005 приведены в таблице 3. Были исследованы образцы проппантов ForeLWP, ForeProp (OOO «ФОРЭС», Россия), HAIHUA (Китай), CarboProp, CarboLite (CarboCeramics Inc., США), BORPROP (ОАО «БКО», Россия). Проппанты ForeLWP представляют собой пятнистые гранулы коричневосерого цвета с характерным специфическим запахом, свойственным техническим масляным растворителям. Распределение пор равномерное. В некоторых гранулах отмечены макродефекты - трещинообразные крупные поры, либо центральные пустоты. Пористость 20-25 % по визуальной площадной оценке. Материал, слагающий проппант, относится к системе MgO-Al2O3-SiO2 с включениями железистого компонента. Обнаруженные фазы: аморфная и кристаллическая, представленная форстеритом и клиноэнстатитом; железистые включения представлены магнетитом. Проппанты проявляют слабо выраженные магнитные и электростатические свойства. Высокие прочностные характеристики проппанта достигнуты путем нанесения на поверхность гранулы упрочняющего покрытия из органического материала и частичной пропитки им гранулы. Глубина пропитки в среднем составляет 1/4 диаметра. Сердцевина, не пропитанная покрытием, рыхлая, при раздавливании выкрашивается. Проппанты ForeProp имеют в целом равномерную структуру. Распределение пор хаотичное. В некоторых гранулах отмечены концентрические внутренние мегапоры, обособляющие ядро. Пористость 5-7% по визуальной площадной оценке, в гранулах, с ярко выраженными внутренними мегапорами, до 10 %. Повышенная пористость обусловливает снижение прочности проппантов при высоких давлениях.
28
Материал, слагающий проппант, относится к системе MgO-Al2O3-SiO2 с включениями железистого компонента. Обнаружены фазы – аморфная и кристаллическая, представленная форстеритом и клиноэнстатитом; железистые включения представлены магнетитом. Проппанты проявляют ярко выраженные магнитные свойства, сильно электризуются. На поверхности гранул отмечены следы покрывающего гранулу органического материала. Проппанты HAIHUA представляют собой ярко-коричневые гранулы, имеющие недостаточно плотную структуру и гладкую поверхность. Отмечены многочисленные мелкие частицы материала налипшие на поверхность гранулы. Пористость гранул по визуальной площадной оценке составляет 10-11 %. Распределение пор по объему гранул равномерное. Многие гранулы включают крупные поры неправильной формы. Материал, слагающий проппант, относится к системе Al2O3-SiO2. Обнаруженные фазы: аморфная и кристаллическая, представленная корундом, муллитом; железистый компонент представлен гематитом. Проппанты проявляют электростатические свойства. Проппанты CarboProp представляют собой темно-серые гранулы с коричневатым оттенком. Они имеют достаточно плотную структуру с равномерным распределением пор по объему гранулы. Пористость незначительная, мелкая, по визуальной оценке - около 5 %. Встречаются гранулы с центральными макродефектами. Материал, слагающий проппант, относится к системе Al2O3-SiO2. Обнаруженные фазы: аморфная и кристаллическая, представленная корундом, муллитом; железистый компонент представлен гематитом. Проппанты CarboLite представляют собой светло-серые гранулы. Наблюдается некоторое количество налипшего на поверхность гранул мелкого материала. Структура гранул достаточно плотная. Пористость незначительная, мелкая, по визуальной площадной оценке составляет около 5% . Распределение пор по объему гранулы равномерное. Встречаются гранулы с центральными макродефектами. Материал, слагающий проппант, относится к системе Al2O3-SiO2. Обнаруженные фазы: аморфная и кристаллическая, представленная муллитом.
29
Проппанты BORPROP представляют собой гранулы коричневого цвета. Распределение пор в целом хаотичное, но в центральной части некоторых гранул наблюдаются закрытые при спекании укрупненные поры. Форма пор - округлые замкнутые. Пористость около 5 % по визуальной площадной оценке. Материал, слагающий проппант, относится к системе Al2O3-SiO2 (алюмосиликаты) с равномерно распределенным железистым компонентом. Обнаруженные фазы - аморфная и кристаллическая, представленная корундом, муллитом; железистый компонент представлен гематитом. Результаты испытаний проппантов свидетельствуют о следующем: - по насыпной плотности проппанты ForeProp, HAIHUA и CarboLite представляют собой так называемые «легкие» проппанты вследствие их низкого насыпного веса (менее 1,7 кг/см3), проппанты BORPROP и CarboProp относятся к среднеплотным; - по сопротивлению раздавливанию проппанты BORPROP, ForeLWP, CarboProp соответствуют рекомендациям Американского института нефти (API RP-60) вплоть до давления 103,4 МПа (15000 psi). Проппант ForeProp соответствует рекомендациям Американского института нефти (API RP-60) до давления 86,2 МПа (12500 psi). Проппанты HAIHUA и CarboLite соответствуют рекомендациям Американского института нефти (API RP-60) до давления 68,9 МПа (10000 psi). Сопротивление раздавливанию (прочность) проппантов убывает в ряду CarboProp, BORPROP, ForeProp, ForeLWP, CarboLite, HAIHUA. Сопротивление раздавливанию проппантов BORPROP, ForeProp, ForeLWP находится на одном уровне. Сравнимые с BORPROP прочностные свойства ForeLWP и ForeProp обусловлены не совершенством их микроструктуры, а применением полимерного покрытия, которое разрушается при воздействии сильных кислот; - по зерновому составу, сферичности и округлости проппанты всех производителей удовлетворяют рекомендациям Американского института нефти (API RP60); - по растворимости в кислотах BORPROP, CarboProp и CarboLite полностью соответствуют требованию ГОСТ Р 51761-2005 (показатель растворимости в ки30
слотах в API RP-60 факультативный). Растворимость в кислотах проппантов HAIHUA и ForeLWP, ForeProp не удовлетворяет требованию ГОСТ Р 517612005; - удельная активность естественных нуклидов (радиоактивность) проппантов HAIHUA превышает в 2,13 раза норматив российских санитарных правил СП 2.6.1.758-99 «Нормы радиационной безопасности НРБ-99». Результаты измерений гидродинамических характеристик проппантов, таких как долговременные проницаемость, проводимость и ширина слоя приведены на рисунке 7 (а, б, в). Из рисунка 7 а видно, что наилучшей проводимостью обладает проппант CarboProp, затем в порядке убывания CarboLite, BORPROP, ForeProp, HAIHUA, ForeLWP. Следует отметить, что сравнение проводимости тестируемых проппантов не является полным, так как исследуемые проппанты имеют разный насыпной вес (HAIHUA – 1,63 г/см3, ForeLWP – 1,31 г/см3, ForeProp -1,54 г/см3, BORPROP – 1,82 г/см3, CarboProp – 1,87 г/см3 CarboLite -1,5 г/см3). Согласно методике определения проводимости упаковки проппанта берут определенную навеску образца. Более объективным является сравнение проницаемости упаковки проппантов, так как это удельная величина, не зависящая от объема исследуемого проппанта. Наилучшей проницаемостью упаковки (см. рис. 7 б) характеризуется проппант CarboProp, затем в порядке убывания CarboLite, BORPROP, ForeProp, HAIHUA, ForeLWP. Проводимость и проницаемость упаковки проппанта ForeLWP при давлении 8000 psi (55,2 МПа) были настолько низкими, что их определение согласно методике ISO/DIS 13503-5 не представлялось возможным. Уменьшение высоты слоя проппантов (см. рис. 7 в) показывает долю разрушившихся гранул, т.е. способность проппантов противостоять продолжительным нагрузкам. Продукты разрушения не выносятся из толщи проппантов, а заполняют пустоты (поры) между гранулами. Продукты разрушения, накапливаясь в порах, препятствуют потоку жидкости и снижают пропускную способность проппантов. Таким образом, проводимость упаковки снижается не 31
только из-за уменьшения высоты слоя, но и из-за уменьшения общего числа фильтрующих пор. Из рис. 7 в видно, что уменьшение высоты слоя проппантов при увеличении давления от 2000 psi (13,8МПа) до 8000 psi (55,2МПа) для HAIHUA составило 19,1 %, для ForeLWP - 17,6 % (от 2000 до 6000 psi), для ForeProp - 14,7 %, для BORPROP - 9,3 %, для CarboProp - 10,1 %, для CarboLite 11,1 %. По данным рисунка 7 в можно отметить, что чем большее число гранул разрушилось, при увеличении давления (уменьшении высоты слоя), тем существеннее снизилась проводимость упаковки проппанта. На основании выполненного тестирования можно сделать следующие выводы: 1) Проппанты BORPROP, CarboProp, CarboLite по всем показателям удовлетворяют требованиям ГОСТ Р 51761-2005, международного стандарта ISO 13503-2:2006 и рекомендациям Американского института нефти API RP-60. ForeLWP и ForeProp по химическому и вещественному составу не относятся к алюмосиликатным проппантам и ГОСТ Р 51761-2005 для них неприменим. 2) Сопротивление раздавливанию (прочность) убывает в ряду CarboProp, BORPROP, ForeProp, ForeLWP,CarboLite, HAIHUA. При этом сравнимые с BORPROP прочностные свойства ForeLWP и ForeProp обусловлены не совершенством их микроструктуры, а применением полимерного покрытия, которое разрушается при воздействии сильных кислот. 3) По растворимости в кислотах ForeLWP, ForeProp и HAIHUA не соответствуют требованиям ГОСТ Р 51761-2005. Проппанты ForeLWP и ForeProp не являясь алюмосиликатными и имея форстеритовую (2MgO-SiO2) основу (магнезиальная фаза), являются химически неустойчивыми к воздействию кислой среды, несмотря на попытки снижения растворимости в кислотах за счет создания органического покрытия на поверхности проппантов. Повышенная растворимость проппантов HAIHUA обусловлена их недостаточно плотной структурой, алюмосиликатный состав и меньшая пористость проппантов остальных производителей (CarboCeramics Inc., ОАО «БКО») обусловливает их низкую растворимость в кислотах. Повышенная антикоррозионная стойкость таких 32
алюмосиликатных проппантов позволит им дольше сохранять свои эксплуатационные свойства в пластовых условиях. 4) Более высокие гидродинамические характеристики проппантов CarboProp, BORPROP, CarboLite, по сравнению с проппантами HAIHUA, ForeProp и ForeLWP, при давлениях выше 27,6 МПа (4000 psi), обусловлены их высокими прочностными характеристиками, что позволит обеспечить увеличение дебита скважины, а также более быстрый ввод скважин в эксплуатацию после проведения ГРП и рост продолжительности эффекта ГРП. 5) Несмотря на то, что насыпная плотность проппантов HAIHUA, ForeProp и ForeLWP ниже, чем проппантов CarboProp и BORPROP, соответственно на 10,16, 27%, проницаемость упаковки при рабочем давлении 6000 psi (41,4МПа) при использовании более легких проппантов уменьшается более чем в 2 раза. В итоге снижение дебита скважины после ГРП не перекрывается эффектом снижения массы используемого «облегченного» проппанта. 6) Ярко выраженные магнитные свойства и сильная электризация проппантов HAIHUA, ForeLWP и ForeProp будут затруднять их применение, так как потребуются дополнительные меры по нейтрализации отмеченных эффектов. 7) Повышенная радиоактивность проппантов HAIHUA (превышение норматива в 2,13 раза) потребует принятия дополнительных защитных мер при использовании, хранении и транспортировке этого материала. «Легкие» проппанты, представленные на российском рынке, не всегда оправдывают ожидания потребителей: снижение массы используемого «легкого» проппанта при сохранении гидродинамических характеристик упаковки проппанта в сравнении со среднепрочным. Только один из представленных образцов проппантов, относящихся к категории «легких», удовлетворяет этому требованию - CarboLite. Снижение массы таких «легких» проппантов, как ForeLWP, ForeProp, HAIHUA, используемых для проведения ГРП, приводит к несоизмеримо большему снижению проницаемости их упаковки по сравнению со среднепрочными проппантами CarboProp и BORPROP.
33
Проппанты ForeLWP, ForeProp являются химически неустойчивыми к воздействию кислой среды, несмотря на попытки снижения растворимости в кислотах за счет создания органического покрытия на их поверхности. Химическая активность этих проппантов может ухудшить реологические характеристики жидкостей гидроразрыва. Применение полимерного покрытия позволяет обеспечить проппантам соответствие требованиям ГОСТ Р 51761-2005 и API RP-60 по сопротивлению раздавливанию, и получается, что стандартные методы не дают объективной оценки продукта. В результате потребитель, рассчитывая на получение экономического эффекта от снижения массы проппанта, получит реальное снижение дебита скважины за счет снижения проницаемости проппантов. Это следует учитывать нефтяным и сервисным компаниям при проведении ГРП.
34
Таблица 3 Сравнительная характеристика проппантов различных производителей Показатели качества фракции 16/30
Сопротивление раздавливанию (массовая доля разрушенных гранул), %, при давлении, МПа (psi): 51,7(7500) 68,9(10000) 86,2(12500) 103,4(15000) Остаток на сите, %: № 12 (1,70 мм) №16 (1,18 мм)
Рекомендации API RP-60, требования ГОСТ Р51761-2005
Не более 25
Не более 0,1 Не нормируется
№ 18 (1,00 мм) № 20 (0,84 мм) № 25 (0,71 мм)
Не нормируется
Полученные средние значения Отечественные производители
Зарубежные производители
BORPROP
ForeLWP
ForeProp
HAIHUA
CarboProp
CarboLite
5,1 10,4 15,2 22,9 0,0 0,3
8,3 15,4 18,8 22,8 0,0 4,7
5,7 10,6 18,1 26,8 0,0 0,9
15,3 23,3 30,6 37,7 0,0 1,0
2,6 6,9 11,7 16,5 0,0 1,1
7,5 16,7 29,7 37,4 0,0 0,2
32,4
47,1
27,7
27,3
41,4
3,3
45,3
31,2
56,5
49,7
41,5
63,6
17,9
14,3
14,5
22
14,8
30,4
2,7 0,2
0,4 0,0
0 0,0
0,9 0,4
1,7 1,0
№ 30 (0,60 мм) № 40 (0,425 мм) Массовое содержание основной фракции, %
Не более 1,0
4,1 0,0
Не менее 90
99,7
95,3
99,1
99
98,5
99
Сферичность (по Крумбейну и Слоссу)
Не менее 0,7
0,88
0,88
0,98
0,9
0,88
0,87
Округлость (по Крумбейну и Слоссу)
Не менее 0,7
0,85
0,86
0,87
0,9
0,89
0,88
Растворимость в смеси кислот HCI/HF в соотношении 12/3, %
Не более 6 (согласно ГОСТ Р 51761-2005)
4,7
20,8
10,2
7,2
4,9
1,8
Не нормируется
1,82
1,31
1,54
1,63
1,87
1,5
370 (СП2.6.1.758-99)
201±18
227±21
238±23
789±65
311±42
285±37
Плотность насыпная, г/см3 Удельная активность естественных нуклидов, Бк/кг
35
П р о в о ди м о сть , м Д/ф ут
а 20000 18000 16000 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 0 1000
3000
5000
7000
9000
Давление, psi CarboProp BORPROP
HAIHUA ForeProp
CarboLite ForeLWP
Рис. 7 (а) Графики зависимости проводимости пачки проппанта различных производителей от давления
36
б
П рон ицаем ость, Д
1400 1200 1000 800 600 400 200 0 1000
3000
5000
7000
9000
Давление, psi CarboProp ForeProp
HAIHUA BORPROP
CarboLite ForeLWP
Рис. 7(б) Графики зависимости проницаемости пачки проппанта различных производителей от давления
37
в
В ы со та сло я, дю й м
0,29 0,27 0,25 0,23 0,21 0,19 0,17 1000
3000
5000
7000
9000
Давление, psi ForeLWP
CarboLite
ForeProp
HAIHUA
BORPROP
CarboProp
Рис. 7(в) Графики зависимости высоты слоя пачки проппанта различных производителей от давления
38
«Исследование проппанта ForeProp (OOO «ФОРЭС», Россия)» Определение насыпного веса и абсолютной плотности проппанта ForeProp. Провести определение насыпного веса и абсолютной плотности проппанта ForeProp, согласно методики испытания расклинивающих материалов для ГРП (п.п. 1.1-1.2). Ситовой анализ и определение сферичности и округлости проппанта ForeProp Провести ситовой анализ и определить сферичность и округлость проппанта ForeProp, согласно методики испытания расклинивающих материалов для ГРП (п.п. 1.3-1.4). Определение растворимости проппанта ForeProp в кислотах Определить растворимость проппанта ForeProp в кислотах, согласно методики испытания расклинивающих материалов для ГРП (п. 1.5). Определение мутности проппанта ForeProp Определить мутность проппанта ForeProp, согласно методики испытания расклинивающих материалов для ГРП (п. 1.6).
39
Определение сопротивления раздавливанию проппанта ForeProp Определить сопротивление раздавливанию проппанта ForeProp при давлениии 2000 psi, согласно методики испытания расклинивающих материалов для ГРП (п. 1.7). Испытание проппанта ForeProp на долговоременную проводимость Провести испытание проппанта ForeProp при давлениии 2000 psi (13,8МПа) на долговременную проводимость в течение 4 часов, согласно методики испытания расклинивающих материалов для ГРП на долговременную проводимость (п. 1.8).
40
Список литературы 1.
Economides M.J., Nolte K.G. Reservoir Stimulation//Prentice Hall, Eglewood Cliffs, New Jersey 07632. - 1989. - 430 p.
2.
Способ получения расклинивающего агента. Патент РФ № 2098618 /Жаркова Т.Н., Зайцев В.А., Снигирь А.Н., Шмелев С.Е.// Опубликован 10.12.1997. - Бюл. №34.
3.
Проппант. Патент РФ № 2166079 /Пястолов А.М., Миленин С.И.// Опубликован 27.04.2001. - Бюл. №12.
4.
Проппант. Патент РФ № 2180397 /Можжерин В.А., Мигаль В.П., Сакулин В.Я., Новиков А.Н., Салагина Г.Н., Штерн Е.А., Симановский Б.А., Розанов О.М., Серебрякова Е.О., Ивина Ю.Э., Дзюбенко Е.М.// Опубликован 10.03.2002. - Бюл. №7.
5.
Проппанты и способ их изготовления. Патент РФ № 2196889 /Хорошавин Л.Б., Кочкин Д.К., Фомкин Н.И., Хромов В.Д., Силютин В.А.// Опубликован 20.01.2003. - Бюл. №2.
6.
Патент США № 4068718, опубликован в 1978 г.
7.
Патент США № 4231428, опубликован в 1980 г.
8.
Патент США № 4427068, опубликован в 1984 г.
9.
Патент США № 4607697, опубликован в 1986 г.
10.
Патент США № 4658899, опубликован в 1987 г.
11.
Патент США № 4694905, опубликован в 1987 г.
12.
Патент США № 4892147, опубликован в 1990 г.
13.
Патент США № 5188175, опубликован в 1993 г.
14.
Патент США № 5597784, опубликован в 1997 г.
15.
Патент США № 5667012, опубликован в 1997 г.
16.
Патент США № 5699860, опубликован в 1997 г.
17.
Патент США № 5908073, опубликован в 1999 г.
18.
Smith M.B. High-Permaebility Fracturing: The Evaluation of a Technology //Journal of Petroleum Technology. -1996. -July. - P. 628-633. 41
19.
Можжерин В.А., Сакулин В.Я., Мигаль В.П., Панфилова Э.Ю. Сохраняя традиции качества//Огнеупоры и техническая керамика. - 1999. - № 6. С. 37-39.
20.
Можжерин В.А., Сакулин В.Я., Мигаль В.П., Деркунова Т.Л., Аксельрод Л.М. Конкурентоспособность продукции – залог успехов в период становления рыночных отношений//Огнеупоры и техническая керамика. - 1996. - № 8. - С. 23-27.
21.
Можжерин В.А., Новиков Н.А., Сибирев С.П. Российские пропанты для гидроразрыва пластов//Нефтяное хозяйство. - 2001. - № 1. - С. 56-58.
22.
Юрченко А.А., Горлова З.А. Об использовании отечественных кварцевых песков для интенсификации добычи из низкопроницаемых пластов методом ГРП (гидравлического разрыва пластов)//Нефтепромысловое дело. – 1998. - № 1. - С.5-8.
23.
API RP 56. API Recommended Practices for Testing Sand Used in Hydraulic Fracturing Operations//API Prodaction Dept. - Dallas. -1983.
24.
API RP 60. API Recommended Practices for Testing High Strength Proppants Used in Hydraulic Fracturing Operations//API Prodaction Dept. - Dallas. Feb.1.-1989.
25.
Тест API RP60
фракций 12/20, 16/20, 16/30 и 20/40. Core Laborato-
ries UK Limited, 2000, 31 с. 26.
API RP 56 Suit & Baseline Fracture Conductivity: WBB supplied ADWAN Frac Sand (ACI 12/20), 15 с.
27.
Магадова Л.А. Разработка жидкостей разрыва на водной и углеводородной основах и технологий их применения для совершенствования процесса гидравлического разрыва пласта: Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук: 02.00.11/РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина. - М., 2007.- 370с.
42
28.
Состояние разработки и применения отечественных проппантов. Презентация ОАО «Боровичский комбинат огнеупоров».
29.
Скурихин В.В., Мигаль В.П. (ОАО «Боровичский комбинат огнеупоров»). Выбор проппанта: критерии отбора. Нефтяное хозяйство, январь 2008, с.90-93.
43
СИЛИН Михаил Александрович, МАГАДОВА Любовь Абдулаевна, МАГАДОВ Валерий Рашидович
Методики испытаний расклинивающих материалов для ГРП Учебное пособие
____________________________________________________________________ Объем уч.-изд.л. Формат Подписано в печать Заказ Тираж ____________________________________________________________________ Отдел оперативной полиграфии РГУ нефти и газа им. И.М.Губкина, 119991, Москва, Ленинский проспект, 65
44