Chinese Pharmacopoeia 中国药典

中华人民共和国药典 2015年版 一

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国家药典委员会编

此电子版为一群志同道合，论坛里默默奉献的朋友线下合作完成，在 此特别感谢。希望获益于此书的朋友，在论坛见到他们默默的点个赞。他 们不求什么，只求在蒲公英能够奉献出自己的一份力。多么简单的诉求， 也正因为有了 “ 他们 ” 的支 持。蒲公英才能变得 越来越 强大。“他 们 ” 其实就 是每一个蒲公英的蒲友。或许大家不曾认识，或许你还在默默关注，但无 论是什么，蒲公英有了你们。这 才 是 幸 福 ！ 特别鸣谢参与制作人员： 辱 北 重 楼 ， @ 奶 茶 小 妹 ，@ 女 侠 ，@ 四 季 沐 歌 /ty, @ 子 棋 ， @ 雨 季 不 再 莱 ，@ 孫 藥 師 ，@ 卷 卷 ， @dm丨 8888 ，⑨ 巴 西 木 ，@ 傲 笑 红 尘 ， @jjb2005, @ 小 鱼 ， @ 希 望 的 田 野 ，@ 十 明 浯 ， ©paopaoyh , @ 风 中 泪 ， @ 唐 朝 人 ， @ ton g g e ， @leowu0425 二 @ 四 叶 花 # 开 穷 的 混 纯 @ 纸 墨 飞 花 @cyjp @cxdsnow @15333116867 @丽 \^@秋天的'取树林 @bruce2020 等等还肴一些不愿意透露姓名的崩友。

中国医药科技出版社

图 书 在 版 编 目 （C IP ) 数 据

、

中 华 人 民 共 和 国 药 典 ：2 0 1 5 年 版 . 二 部 / 国 家 药 典 委 员 会 编 . 一 北 京 ：中 国 医 药 科 技 出 版 社 ，2015.6 IS B N 978-7-5067-7343-0 I •① 中 …

II • ① 国 …

瓜. ① 药 典 一 中 国 一 2015

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中国版本图书馆C IP 数 据 核 字 （ 2 0 1 5 ) 第 051598号

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ISBN 978-7-5067-7343-0

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责 任 编 辑 何 红 梅 崔 丽 萍 宋 红 丽 许 明 双 王 美 术 编 辑 陈 君 把 版 式 设 计 郭 小 平

出版中国医药科技出版社 地 址 北 京 市 海 淀 区 文 慧 园 北 路 甲 22号 邮编

100082

电 话 发 行 ：010-62227427

邮 购 ：010-62236938

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880 X 1230m m Vie

印 张 106 7 s 字 数 4 4 3 3 千字 版 次 2015年 6 月 第 1 版 印 次 2015年 6 月 第 1 次印刷 印刷河北新华第一印刷有限责任公司 经销全国各地新华书店 书号 IS B N 978-7-5067-7343-0 定 价 790. 0 0 元

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版权所有违者必究

歌渝公

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前

言

《中 华 人 民 共 和 国 药 典 》 （简 称 《中 国 药 典 》）2 0 1 5 年 版 为 第 十 版 药 典 。按 照 第 十 届 药 典 委 员 会 成 立 大 会 暨 全 体 委 员 大 会 审 议 通 过 的 药 典 编 制 大 纲 所 确 立 的 指 导 思 想 、基 本 原 则 、任 务 目 标 及 具 体 要 求 ，在国家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 的 领 导 下 ，在 各 级 药 检 机 构 、科 研 院 所 和 大 专 院 校 的 大 力 支 持 和 帮 助 下 ，以及各药 品 生 产 企 业 的 积 极 参 与 和 配 合 下 ，经 过 全 体 委 员 和 常 设 机 构 工 作 人 员 的 辛 勤 工 作 和 不 懈 努 力 ，顺利完成了 《中 国 药 典 》2 0 1 5 年 版 编 制 任 务 。2 0 1 5 年 2 月 4 日，第 十 届 药 典 委 员 会 执 行 委 员 会 全 体 会 议 审 议 通 过 了 本 版 药 典 ，2 0 1 5 年 6 月 5 日 由国家 食品药 品 监 督 管 理 总 局 批 准 颁 布 ， 自 2 0 1 5 年 1 2 月 1 日起实施。 《中 国 药 典 》2 0 1 5 年 版 由 一 部 、二 部 、三 部 和 四 部 构 成 ，收 载 品 种 总 计 5 6 0 8 种 ，其 中 新 增 1 0 8 2 种 。 一 部 收 载 药 材 和 饮 片 、植 物 油 脂 和 提 取 物 、成 方 制 剂 和 单 味 制 剂 等 ，品 种 共 计 2 5 9 8 种 ，其 中 新 增 4 4 0 种 、 修 订 5 1 7 种 ，不 收 载 7 种 。二 部 收 载 化 学 药 品 、抗 生 素 、生 化 药 品 以 及 放 射 性 药 品 等 ，品 种 共 计 2 6 0 3 种 ， 其 中 新 增 4 9 2 种 、修 订 4 1 5 种 ，不 收 载 2 8 种 。三 部 收 载 生 物 制 品 137 种 ，其 中 新 增 1 3 种 、修 订 1 0 5 种 ， 不 收 载 6 种 。为 解 决 长 期 以 来 各 部 药 典 检 测 方 法 重 复 收 录 ，方 法 间 不 协 调 、不 统 一 、不 规 范 的 问 题 ，本版 药 典 对 各 部 药 典 共 性 附 录 进 行 整 合 ，将 原 附 录 更 名 为 通 则 ，包 括 制 剂 通 则 、检 定 方 法 、标 准 物 质 、试剂试 药 和 指 导 原 则 。重 新 建 立 规 范 的 编 码 体 系 ，并 首 次 将 通 则 、药 用 辅 料 单 独 作 为 《中 国 药 典 》 四 部 。 四部收 载 通 则 总 计 3 1 7 个 ，其 中 制 剂 通 则 3 8 个 、检 验 方 法 2 4 0 个 、指 导 原 则 3 0 个 、标 准 物 质 和 试 液 试 药 相 关 通 则 9 个 ；药 用 辅 料 2 7 0 种 ，其 中 新 增 1 3 7 种 、修 订 97 种 ，不 收 载 2 种 。 本版药典的特点主要体现在： 收 载 品 种 显 著 增 加 。进 一 步 扩 大 了 收 载 品 种 的 范 围 ，基 本 实 现 了 国 家 基 本 药 物 目 录 品 种 生 物 制 品 全 覆 盖 ，中 药 、化 药 覆 盖 率 达 到 9 0 % 以 上 。对 部 分 标 准 不 完 善 、多 年 无 生 产 、临 床 不 良 反 应 多 、剂型不合 理的 品 种 加 大 调 整 力 度 ，本 版 药 典 不 再 收 载 2 0 1 0 年 版 药 典 品 种 共 计 4 3 种 。 药典标 准 体 系 更 加 完 善 。将 过 去 药 典 各 部 附 录 进 行 整 合 ，归 为 本 版 药 典 四 部 。完 善 了 以 凡 例 为 总 体 要 求 、通 则 为 基 本 规 定 、正 文 为 具 体 要 求 的 药 典 标 准 体 系 。首 次 收 载 “国 家 药 品标 准物质制 备” “药包材通用 要 求 ” 以 及 “药 用 玻 璃 材 料 和 容 器”等 指 导 原 则 ，形 成 了 涵 盖 原 料 药 及 其 制 剂 、药 用 辅 料 、药 包 材 、标准 物 质 等 更 加 全 面 、系 统 、规 范 的 药 典 标 准 体 系 。 现 代 分 析 技 术 的 扩 大 应 用 。本版药典在保留常规检测方法的基础上，进 一 步 扩 大 了 对 新 技 术 、新方法的 应 用 ，以提高检测的灵敏度、专属性和稳定性。 ' 采用液相色谱法-串联 质谱法、分 子 生 物 学 检 测 技 术 、高效液 相色谱-电感耦合等离子体质谱法等用于中药的质量控制。采 用 超 临界 流体色 谱法、临 界点色 谱 法 、粉 末 X 射 线衍射法等用于化药的质量控制。采 用 毛 细 管 电 泳 分 析 测 定 重 组 单 克 隆 抗 体 产 品 分 子 大 小 异 构 体 ，采用高效 液相色谱法测定抗毒素抗血清制品分子大小分布等。在检测技术储备方面，建 立 了 中 药 材 D N A 条形码分子鉴 定 法 、色 素 测 定 法 、中药中真菌毒素测定法、近红外分光光度法、基于基因芯片的药物评价技术等指导方法。 药 品 安 全 性 保 障 进 一 步 提 高 。完善了 “药 材 和 饮 片 检 定 通 则 ” “炮 制 通 则 ” 和 “药 用 辅 料 通 则 ”；新增 “国家药 品标 准物质通 则” “生 物 制 品 生 产 用 原 材 料 及 辅 料 质 量 控 制 规 程 ” “人 用 疫 苗 总 论 ” “人用 重 组 单 克 隆 抗体 制品总论 ” 等 ，增 订 了 微 粒 制 剂 、药 品 晶 型 研 究 及 晶 型 质 量 控 制 、中 药 有 害 残 留 物 限 量 制 定 等 相 关 指 导 原 则 。一 部 制 定 了 中 药 材 及 饮 片 中 二 氧 化 硫 残 留 量 限 度 标 准 ，建 立 了 珍 珠 、海 藻 等 海 洋 类 药 物 标 准 中 有 害 元 素 限 度 标 准 ，制 定 了 人 参 、西 洋 参 标 准 中 有 机 氯 等 1 6 种 农 药 残 留 的 检 查 ，对 柏 子 仁 等 1 4 味易受黄 曲霉毒素感染药材及饮片增加了 “黄 曲霉毒 素” 检 查 项 目 和 限 度 标 准 。二 部 进 一 步 加 强 了 对 有 关 物 质 的 控 制 ，增 强 了 对 方 法 的 系 统 适 用 性 要 求 ，同 时 还 增 加 了 约 5 0 0 个 杂 质 的 结 构 信 息 ；增 加 对 手 性 杂 质 的 控 制 ； 静 脉 输 液 及 滴 眼 液 等 增 加 渗 透 压 摩 尔 浓 度 的 检 测 ，增 加 对 注 射 剂 与 滴 眼 剂 中 抑 菌 剂 的 控 制 要 求 等 。三部加 强 对 生 物 制 品 生 产 用 原 材 料 及 辅 料 的 质 量 控 制 ，规 范 防 腐 剂 的 使 用 ，加 强 残 留 溶 剂 的 控 制 ；增加 疫苗 产 品

歌渝公

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渗 透 压 摩 尔 浓 度 测 定 ，增 订 毒 种 种 子 批 全 基 因 序 列 测 定 ，严 格 细 菌 内 毒 素 检 查 限 度 。 药 品 有 效 性 控 制 进 一 步 完 善 。对 检 测 方 法 进 行 了 全 面 增 修 订 。一 部 部 分 中 药 材 增 加 了 专 属 性 的 显 微 鉴 别 检 查 、特 征 氨 基 酸 含 量 测 定 等 ；在 丹 参 等 3 0 多 个 标 准 中 建 立 了 特 征 图 谱 。二部采用离子 色谱法 检测 硫酸 盐 或 盐 酸 盐 原 料 药 中 的 酸 根 离 子 含 量 ；采 用 专 属 性 更 强 、准 确 度 更 高 的 方 法 测 定 制 剂 含 量 ；增 修 订 溶 出 度 和 释 放 度 检 査 法 ，加 强 对 口 服 固 体 制 剂 和 缓 控 释 制 剂 有 效 性 的 控 制 。 药用 辅 料标 准 水 平 显 著 提 高 。本 版 药 典 收 载 药 用 辅 料 更 加 系 列 化 、多 规 格 化 ，以 满 足 制 剂 生 产 的 需 求 。 增 订 可 供 注 射 用 等 级 辅 料 2 1 种 。加 强 药 用 辅 料 安 全 性 控 制 ，如 增 加 残 留 溶 剂 等 控 制 要 求 。更加注重对辅料 功 能 性 控 制 ，如 增 订 多 孔 性 、粉 末 细 度 、粉 末 流 动 、 比 表 面 积 、黏 度 等 检 查 项 ，并 强 化 药 用 辅 料 标 准 适 用 性研究的要求。 进 一 步 强 化 药 典 标 准 导 向 作 用 。本 版 药 典 通 过 对 品 种 的 遴 选 和 调 整 、先 进 检 测 方 法 的 收 载 、技 术 指 导 原 则 的 制 定 等 ，强 化 对 药 品 质 量 控 制 的 导 向 作 用 ；同 时 ，紧 跟 国 际 药 品 质 量 痒 制 和 标 准 发 展 的 趋 势 ，兼顾 我 国 药 品 生 产 的 实 际 状 况 ，在 检 查 项 目 和 限 度 设 置 方 面 ，既 要 保 障 公 众 用 药 的 安 全 性 ，又 要 满 足 公 众 用 药 的 可 及 性 ，从 而 引 导 我 国 制 药 工 业 健 康 科 学 发 展 。 本 版 药 典 继 续 秉 承 保 护 野 生 资 源 和 自 然 环 境 、坚 持 中 药 可 持 续 发 展 、倡 导 绿 色 标 准 的 理 念 ，不再新增 处 方 中 含 豹 骨 、羚 羊 角 、龙 骨 、龙 齿 等 濒 危 物 种 或 化 石 的 中 成 药 品 种 ；提 倡 检 测 试 剂 中 具 有 毒 性 溶 剂 的 替 代 使 用 ，如 取 消 含 苯 和 汞 试 剂 的 使 用 ，以 减 少 对 环 境 及 实 验 人 员 的 污 染 。 药典制 定 更 加 公 开 透 明 、规 范 有 序 。本 版 药 典 编 制 工 作 始 终 坚 持 公 开 、公 平 、公 正 的 原 则 。药典委员 会 常 设 机 构 首 次 将 I S O 9 0 0 1 质 量 管 理 体 系 引 入 药 典 编 制 全 过 程 管 理 ，通 过 持 续 改 进 和 完 善 药 典 委 员 会 的 管 理 制 度 、规 范 药 典 编 制 工 作 程 序 ，为 保 证 药 典 编 制 工 作 质 量 保 驾 护 航 。国 家 药 典 委 员 会 大 力 推 进 药 品 标 准 提 髙 科 研 工 作 ，保 证 药 典 编 制 的 进 度 和 质 量 。严 格 执 行 “中国药 典编制 工作 程序 ”、完善专业委员会间沟通 和协 调 、加 强 标 准 审 核 和 公 示 环 节 工 作 ，所 有 标 准 增 修 订 内 容 均 在 国 家 药 典 委 员 会 网 站 予 以 公 布 ，并将反 馈意见的专家审核结果对外发布。 本 版 药 典 在 保 持 药 典 科 学 性 、先 进 性 和 规 范 性 的 基 础 上 ，重 点 加 强 药 品 安 全 性 和 有 效 性 的 控 制 要 求 ， 充 分 借 鉴 国 际 先 进 的 质 量 控 制 技 术 和 经 验 ，整 体 提 升 本 版 药 典 的 水 平 ，全 面 反 映 了 我 国 当 前 医 药 发 展 和 检 测 技 术 的 现 状 ，并 将 在 推 动 我 国 药 品 质 量 提 高 、加 快 企 业 技 术 进 步 和 产 品 升 级 换 代 ，促 进 我 国 医 药 产 业 健 康 发 展 ，提 升 《中 国 药 典 》权 威 性 和 国 际 影 响 力 等 方 面 继 续 发 挥 重 要 作 用 。

国家药典委员会 2015 年 6 月

歌渝公

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第十届药典委员会委员名单

名 畨 主 任 委 员 桑 国 卫 主

任

委

员

陈

竺

常 务 副 主 任 委 员 邵 明 立 副 主 任 委 员 陈 新 年 于 文 明 吴 浈 执

委

行

委

员

员

（按 姓 氏 笔 画 排 序 ） 丁 健

于文明

于德泉

王 平

王

王立丰

王宁生

王永炎

庄 辉

刘昌孝

孙 燕

杜 晓 曦 (女 ）

李大鹏

李云龙

李连达

李国庆

杨 哲

杨宝峰

肖培根

吴 浈

吴 以 岭 ，

邱贵兴

沈 倍 奋 (女 ）

张 伟

张伯礼

陈 竺

陈可冀

陈志南

陈凯先

陈新年

陈 赛 娟 (女 ）

邵明立

周福成

赵 铠

侯惠民

俞永新

姚 宏

姚守拙

姚新生

顾健人

钱忠直

高润霖

桑国卫

曹洪欣

曹雪涛

彭东平

甄永苏

马 融

马双成

马 玉 楠 (女 )

王 杰

王

居

(女 )

（按 姓 氏 笔 画 排 序 ） 丁 丽 霞 (女 ）

马

王 玉

王 阶

王 浩

王 璇

王庆全

王庆国

王如伟

辰 （女 ）

(女 ）

王

薇

（女 ）

彦

（女 ）

王 勇

王大猷

王白露

王宇明

王 字 玲 (女 ）

王军志

王志斌

王佑春

王国治

王承德

王春龙

王荣福

王峥涛

王晓良

王 铁 杰 (女 ）

王跃生

王喜军

王智民

王 箐 舟 (女 ）

尤启冬

尹红章

巴 信 国 （女 ）

邓 开 英 (女 ）

孔令义

石建功

申 昆 玲 (女 ）

叶 久 之 (女 ）

叶文才

叶祖光

田瑞华

田嘉禾

史 大 卓 '

白政忠

全小林

印春华

尼玛顿珠

匡安仁

冯

芳

(女 ）

冯

丽

(女 ）

冯

怡

（女 ）

匡海学

朴 晋 华 (女 ）

毕开顺

吕 扬 （女 ）

吕佩源

吕爱平

朱 俊

朱 毅

朱立国

朱晓新

仲 平

仲伯华

多 杰

刘 平

刘 浩

刘又宁

刘大为

刘 玉 玲 (女 ）

刘红宁

刘建勋

刘保奎

刘海青

刘 海 静 (女 ）

刘 菊 妍 (女 ）

刘铜华

米 亚 娴 （女 ）

江

江英桥

那生桑

阮 力

孙文基

孙 宁 玲 (女 ）

孙 苓 苓 (女 ）

孙 建 宁 （女 ）

孙晓波

孙飘扬

芮

花宝金

苏 来 曼 •哈 力 克

杜冠华

杜增辉

李 宁

李

李 波

李 高

李大魁

李 云 霞 (女 ）

李 文 莉 (女 ）

李 玉 华 （女 ）

李 玉 珍 (女 ）

李 会 林 (女 ）

李 泳 雪 (女 ）

李 玲 玲 (女 ）

李素芝

李振国

李琦涵

李 敬 云 （女 ）

杨 明

杨 梁

李

萍

(女 ）

云

菁

(女 ）

军

(女 ）

歌渝公

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杨大坚

杨 化 新 (女 ）

杨世林

杨汇川

杨永健

杨秀伟

杨 建 红 (女 ）

杨晓明

肖 伟

肖小河

肖新月（ 女）

吴 松

吴玉章

吴传斌

邱模炎

何仲贵

何彦林

余 立 (女 ）

余伯阳

邹全明

沈 琦 (女 ）

沈心亮

沈 平 孃 (女 ）

张 玫 (女 ）

张 强

张 小 茜 (女 ）

张卫东

张 玉 英 (女 ）

张立群

张 亚 杰 (女 ）

张志荣

张 丽 蓉 (女 ）

张伯礼

张启明

张奉春

张秋生

张保献

张 爱 华 (女 ）

张 培 培 (女 ）

张庶民

张清波

张尊建

张满来

陆敏仪

阿 吉 艾 辦 尔 .艾萨

陈 钢

陈 楠 (女 ）

陈 薇 (女 ）

陈士林

陈万生

陈生弟

陈代杰

陈凯先

陈桂良

陈惠鹏

陈道峰

范 颖 (女 ）

范 慧 红 (女 ）

茅向军

林 娜 (女 ）

林 梅 (女 ）

林文翰

林瑞超

果德安

明全忠

罗 萍 (女 ）

罗志福

罗 卓 雅 (女 ）

罗国安

罗建辉

罗跃华

季 申 （ 女）

金 方 (女 ）

金于兰（ 女）

金少鸿

金征宇

周 旭 (女 ）

周 凯

周 立 春 (女 ）

周建平

郑 台

郑 晓 丽 (女 ）

定天明

练鸿振

赵 明

赵 明 （ 女）

赵 铠

赵中振

赵建邦

赵维良

赵 瑞 华 (女 ）

胡 欣

胡昌勤

南 楠 (女 ）

钟大放

钟国跃

钟瑞建

钟赣生

段金廒

俞 辉

饶春明

施 亚 琴 (女 ）

闻京伟

姜 红 （ 女）

姜良铎

姜雄平

洪 利 娅 (女 ）

祝 明 （ 女）

姚乃礼

贺浪冲

袁 军 (女 ）

都广礼

聂小春

格桑巴珠

格桑索朗

贾天柱

贾立群

顾政一

钱 家 鸣 (女 ）

钱 维 清 (女 ）

倪 健

倪 维 芳 (女 ）

徐 飞

徐安龙

徐志凯

徐 丽 华 (女 ）

徐兵河

徐愚聪

殷 军 (女 ）

高 申

高 华 (女 ）

高 春 (女 ）

丨高立勤(女 ）|

高其品

郭 青 (女 ）

郭洪祝

郭殿武

唐旭东

唐启盛

唐锁勤

涂家生

陶 巧 凤 (女 ）

黄 民

黄 瑛 (女 ）

黄尧洲

黄璐琦

梅之南

曹 晖

曹 晓 云 (女 ）

戚中田

常俊标

庾石山

康双龙

梁争论

梁茂新 董关木

屠鹏飞

绳金房

彭 成

斯 拉 甫 •艾白

董顺玲

蒋 琳 (女 ）

嵇 扬 （女 ）

程作用

程 鹏 飞 （女 ） ‘

程翼宇

奥乌力吉

鲁 静 (女 ）

鲁卫星

鲁 秋 红 (女 ）

曾 苏

曾 明

曾令冰

谢 宁

谢志洁

谢贵林

蒲旭峰

鲍家科

蔡少青

蔡宝昌

蔡 嫌 英 (女 ）

蔡美明（ 女）

裴雪涛

谭仁祥

潘卫三

潘 阳

潘锡强

戴 红 (女 ）

戴 忠

魏立新

魏 嘉 陵 (女 ）

歌渝公

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参 与 编 写 工 作 人 员 （按 姓 氏 笔 画 排 序 )

于江泳

马 锐

王 平

王立丰

王 旭

王志军

王晓娟

王 绯

石上梅

白晓菊

二

任重远

任跃明

刘兴昌

刘 沛

刘 菱

许华玉

杨春雨

李 涛

李蒙蒙

李慧义

宋宗华

张仕斌

张 伟

张志芬

张筱红

尚 悦

周 怡

周福成

赵宇新

郝 博

姜典卓

洪小栩

钱忠直

倪 龙

高 洁

郭中平

曹 琰

麻广霖

康笑博

韩 鹏

曾 熠

靳桂民

翟为民

苗

歌渝公

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目

录

巾 g 药 典 沿 革 ..................................................................................................................................................................I 本 版 药 典 ( 二 部 ) 新 增 品 种 名 单 .....................................................................................................................................W 本 版 药 典 ( 二 部 ) 未 收 载 2 0 1 0 年 版 药 典 ( 二 部 ）中 的 品 种 名 单 ...............................................................................X 本 版 药 典 ( 二 部 )采 用 药 品 名 称 与 原 药 品 名 称 对 照 ................................................................................................... ； a

m 雜

i ............................................................................................................................................................................................... i ................................................................................................................................................................... 1 〜

20

正 文 品 种 第 一 部 分 ............................................................................................................................................. 1 〜 1 5 9 1 正 文 品 种 第 二 部 分 ......................................................................................................................................... 1 5 9 3 〜 1 6 0 8 釣

I ...................................................................................................................................................................m \ i

~56

中 文 索 引 ...................................................................................................................................................... 索 引 1 〜 21 英 文 索 引 ................................................................................................................................................... 索 引 2 2 〜 56

歌渝公

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中国药典沿革 1953 年 版 （ 第 一 版 ） 1 9 4 9 年 1 0 月 1 日 中 华 人 民 共 和国成 立后 ，党和政府 十分关 怀 人民的 医药 卫 生保

鎗 工 作 ，当 年 1 1 月 卫 生 部 召 集 在 京 有 关 医 药 专 家 研 讨 编 纂 药 典 问 题 。1 9 5 0 年 1 月 卫 生 部 从 上 海 抽 调 药 学 专 家 孟 目 的 教 授 负 责 组 建 中 国 药 典 编 纂 委 员 会 和 处 理 日常工作 的干 事会 ，筹 划 编 制 新 中 国 药 典 。 1 9 5 0 年 4 月 在 上 海 召 开 药 典 工 作 座 谈 会 ，讨 论 药 典 的 收 载 品 种 原 则 和 建 议 收 载 的 品 种 ，并 根据 卫 生 部 指 示 ，提 出 新 中 国 药 典 要 结 合 国 情 ，编 出 一 部 具 有 民 族 化 、科 学 化 、大 众 化 的 药 典 。随 后 ，卫 生 部 聘 请 药 典 委 员 4 9 人 ，分 设 名 词 、化 学 药 、制 剂 、植 物 药 、生 物 制 品 、动 物 药 、药 理 、剂 量 8 个 小 组 ，另聘请通讯 委 员 3 5 人 ，成 立 了 第 一 届 中 国 药 典 编 纂 委 员 会 。卫 生 部 部 长 李 德 全 任 主 任 委 员 。 1 9 5 1 年 4 月 2 4 日 至 2 8 日 在 北 京 召 开 第 一 届 中 国 药 典 编 纂 委 员 会 第 一 次 全 体 会 议 ，会 议 对 药 典 的 名 称 、收 载 品 种 、专 用 名 词 、度 量 衡 问 题 以 及 格 式 排 列 等 作 出 决 定 。干 事 会 根 据 全 会 讨 论 的 意 见 ，对药典草 案进行修 订 ，草 案 于 1 9 5 2 年 底 报 卫 生 部 核 转 政 务 院 文 教 委 员 会 批 准 后 ，第 一 部 《中 国 药 典 》1 9 5 3 年版由 卫生部编印发 行 。 该 版 药 典 共 收 载 品 种 5 3 1 种 ，其 中 化 学 药 2 1 5 种 ，植 物 药 与 油 脂 类 6 5 种 ，动 物 药 1 3 种 ，抗 生 素 2 种 ， 生 物 制 品 2 5 种 ，各 类 制 剂 2 1 1 种 。1 9 5 7 年 出 版 《中 国 药 典 》1 9 5 3 年 版 增 补 本 。 1963 年 版 (第 二 版 ） 1 9 5 5 年 卫 生 部 组 建 第 二 届 药 典 委 员 会 ，聘 请 委 员 4 9 人 ，通 讯 委 员 6 8 人 ，此届委

员 会 因 故 未 能 开 展 工 作 。1 9 5 7 年 卫 生 部 组 建 第 三 届 药 典 委 员 会 ，聘 请 委 员 8 0 人 ，药 学 专 家 汤 腾 汉 教 授 为 这届委员 会 主 任 委 员 （ 不 设 通 讯 委 员 ），同 年 7 月 2 8 日 至 8 月 5 日 在 北 京 召 开 第 一 次 全 体 委 员 会 议 ，卫生 部 李 德 全 部 长 做 了 药 典 工 作 报 告 ，特 别 指 出 第 一 版 《中 国 药 典 》未 收 载 广 大 民 众 习 用 的 中 药 的 缺 陷 。会议 在总 结工 作 的 基 础 上 ，通 过 了 制 订 药 典 的 原 则 ，讨 论 了 药 典 的 性 质 和 作 用 ，修 改 了 委 员 会 章 程 ，并一致 认 为 应把 合乎 条 件 的 中 药 收 载 到 药 典 中 。8 月 2 7 日 卫 生 部 批 准 委 员 会 分 设 药 理 与 医 学 、化 学 药 品 、药 剂 、生 化药 品 、生 药 、生物制品六个专门委员会及名词小组，药典委员会设常务委员会， 日常工作机构改称秘书室。 1 9 5 8 年 经 常 务 委 员 会 研 究 并 经 卫 生 部 批 准 ，增 聘 中 医 专 家 8 人 、 中 药 专 家 3 人 组 成 中 医 药 专 门 委 员 会 ，组 织 有 关 省 市 的 中 医 药 专 家 ，根 据 传 统 中 医 药 的 理 论 和 经 验 ，起 草 中 药 材 和 中 药 成 方 （即 中 成 药 ） 的 标准。 1 9 5 9 年 6 月 2 5 日 至 7 月 5 日 在 北 京 召 开 委 员 会 第 二 次 全 体 会 议 ，会 议 主 要 审 议 新 版 药 典 草 稿 ，并确 定 收 载 品 种 。草 稿 经 修 订 补 充 后 ，分 别 由 各 专 门 委 员 会 审 定 ，于 1 9 6 2 年 完 成 送 审 稿 ，报请国务院批准后付 印 。1 9 6 5 年 1 月 2 6 日 卫 生 部 颁 布 《中 国 药 典 》1 9 6 3年 版 。 该 版 药 典 共 收 载 品 种 1 3 1 0 种 ，分 一 、二 两 部 ，各 有 凡 例 和 有 关 的 附 录 。一 部 收 载 中 药 材 4 4 6 种和中药 成 方 制 剂 1 9 7 种 ；二 部 收 载 化 学 药 品 6 6 7 种 。此 外 ，一 部 记 载 药 品 的 “ 功 能 与 主 治 ”，二 部 增 加 了 药 品 的 “作 用 与 用 途 ' 1977 年 版 { 第 三 版 }

由 于 “ 文 革 ” 影 响 ，在 相 当 一 段 时 间 内 ，药 典委 员 会 工 作 陷 于 停 顿 。1 9 7 2 年 4 月

2 8 日国务院 批 复 卫 生 部 “ 同 意 恢 复 药 典 委 员 会 ，四 部 （ 卫 生 部 、燃 料 化 学 工 业 部 、商 业 部 、解 放 军 总 后 卫

生 部 ）参 加 ，卫 生 部 牵 头 '

据 此 ，同 年 5 月 3 1 日 至 6 月 1 0 日 在北京召 开了 编 制 国 家 新 药 典 工 作 会 议 ，出

席 会 议 的 有 全 国 各 省 （自治区、直 辖 市 ） 的 药 品 检 验 、药 政 管 理 以 及 有 关 单 位 代 表 共 8 8 人 。这次会议着重 讨论 了编 制 药 典 的 指 导 思 想 、方 法 、任 务 和 要 求 ，交 流 了 工 作 经 验 ，确 定 了 编 制 新 药 典 的 方 案 ，并分工落 实 起 草 任 务 。1 9 7 3 年 4 月 ，在 北 京 召 开 第 二 次 全 国 药 典 工 作 会 议 ，讨 论 制 订 药 典 的 原 则 要 求 ，以及中西药 品的标准 样 稿 和 起 草 说 明 书 ，并 根 据 药 材 主 产 地 和 药 品 生 产 情 况 ，调 整 了 起 草 任 务 。1 9 7 9 年 1 0 月 4 日卫 生 部 颁 布 《中国 药典 》1 9 7 7 年 版 ， 自 1 9 8 0 年 1 月 1 日起执行。 该 版 药 典 共 收 载 品 种 1 9 2 5 种 。一 部 收 载 中 草 药 （ 包 括 少 数 民 族 药 材 ）、 中 草 药 提 取 物 、植 物 油 脂 以 及 单 味药制 剂 等 8 8 2 种 ，成 方 制 剂 （ 包 括 少 数 民 族 药 成 方 ）2 7 0 种 ，共 1 1 5 2 种 ；二 部 收 载 化 学 药 品 、生物制 I

品 等 773种 。

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1 9 8 5 年 版 (第 四 版 ） 1 9 7 9 年 卫 生 部 组 建 第 四 届 药 典 委 员 会 ，聘 请 委 员 1 1 2 人 ，卫 生部部 长钱信忠兼任 主 任 委 员 。同 年 1 1 月 2 2 日 至 2 8 日在 北 京 召开 第一次 全体 委员会 议，会 议 讨 论 修 改 了 委 员 会 章 程 、药品标 准 工 作 管 理 办 法 及 工 作 计 划 。委 员 会 分 设 ：中 医 、 中 药 、医 学 与 药 理 、化 学 药 、生 化 药 、药 剂 、抗 生 素 、 生 物 制 品 、放 射 性 药 品 及 名 词 1 0 个 专 业 组 。由 有 关 专 业 组 分 别 推 荐 新 药 典 收 载 的 品 种 ，中医专业组负责审 查 拟 定 一 部 收 载 的 品 种 范 围 ；医 学 与 药 理 专 业 组 负 责 审 査 拟 定 二 部 收 载 的 品 种 范 围 ； 由 主 产 地 所 在 的 省 ( 自治区、直 辖 市 ）药 品 检 验 所 和 有 关 单 位 负 责 起 草 标 准 ，药 典 委 员 会 办 公 室 组 织 交 叉 复 核 ；部分项目组成 专 题 协 作 组 ，通 过 实 验 研 究 后 起 草 ，参 与 标 准 草 案 审 议 的 除 专 业 组 委 员 外 ，还 邀 请 了 药 品 检 验 所 和 企 业 的 代 表 。经 卫 生 部 批 准 ，《中国药 典》1 9 8 5 年 版 于 1 9 8 5 年 9 月 出 版 ，1 9 8 6 年 4 月 1 日起执行。 该 版 药 典 共 收 载 品 种 1 4 8 9 种 。一 部 收 载 中 药 材 、植 物 油 脂 及 单 味 制 剂 5 0 6 种 ，成 方 制 剂 2 0 7 种 ，共 7 1 3 种 ；二 部 收 载 化 学 药 品 、生 物 制 品 等 7 7 6 种 。1 9 8 7 年 1 1 月 出 版 《中 国 药 典 》1 9 8 5 年 版 增 补 本 ，新增 品 种 2 3 种 ，修 订 品 种 1 7 2 种 、附 录 2 1 项 。1 9 8 8 年 1 0 月 ，第 一 部 英 文 版 《中 国 药 典 》1 9 8 5 年 版 正 式 出 版 ， 同年还出版了药典二部注释选编。 1 9 8 5 年 7 月 1 日 《中华 人民共 和 国 药 品 管 理 法 》正 式 执 行 ，该 法 规 定 “药 品 必 须 符 合 国 家 药 品 标 准 或 者 省 、 自治区、直 辖 市 药 品 标 准 ”。明 确 “国 务 院 卫 生 行 政 部 门 颁 布 的 《中 华人 民 共 和 国 药 典 》和药品标准 为 国 家 药 品 标 准 ”。“国 务 院 卫 生 行 政 部 门 的 药 典 委 员 会 ，负 责 组 织 国 家 药 品 标 准 的 制 定 和 修 订 ”。进一步确 定了药品标准的法定性质和药典委员会的任务。

1990 年 版 （第 五 版 ）

1 9 8 6 年 卫 生 部 组 建 第 五 届 药 典 委 员 会 ，聘 请 委 员 1 5 0 人 ，卫生部崔月 犁部长兼任

主 任 委 员 ，常 设 办 事 机 构 改 为 秘 书 长 制 。同 年 5 月 5 日 至 8 日 召 开 第 一 次 全 体 委 员 会 议 ，讨 论修 订 了委员 会 章 程 ，通过了 “七 五 ”期 间 标 准 工 作 设 想 ，确 定 了 编 制 《中 国 药 典 》1 9 9 0 年 版 的 指 导 思 想 和 原 则 要 求 ， 分 别 举 行 了 中 药 材 、中 药 成 方 制 剂 、化 学 药 、抗 生 素 、生 化 药 及 药 理 等 专 业 会 议 ，安 排 起 草 和 科 研 任 务 。 1 9 8 9 年 3 月 ，药 典 委 员 会 常 设 机 构 开 始 组 织 对 1 9 9 0 年 版 药 典 标 准 的 审 稿 和 编 辑 加 工 。同 年 1 2 月在北京举 行 药 典 委 员 会 主 任 委 员 、副 主 任 委 员 和 各 专 业 组 长 扩 大 会 议 进 行 审 议 ，报 卫 生 部 批 准 后 付 印 。1 9 9 0 年 12 月 3 日 卫 生 部 颁 布 《中 国 药 典 》1 9 9 0 年 版 ， 自 1 9 9 1 年 7 月 1 日起执行。 该 版 药 典 收 载 品 种 共 计 1 7 5 1 种 。一 部 收 载 7 8 4 种 ，其 中 中 药 材 、植 物 油 脂 等 5 0 9 种 ，中药成方及单味 制 剂 2 7 5 种 ；二 部 收 载 化 学 药 品 、生 物 制 品 等 9 6 7 种 。与 1 9 8 5 年 版 药 典 收 载 品 种 相 比 ，一 部 新 增 8 0 种 ， 二部新增213种 （ 含 1 9 8 5 年 版 药 典 一 部 移 人 5 种 ）；删 去 2 5 种 （ 一 部 3 种 ，二 部 2 2 种 ）；根据实际情况对 药 品 名 称 作 了 适 当 修 订 。药 典 二 部 品 种 项 下 规 定 的 “作 用 与 用 途 ” 和 “用 法 与 用 量 ”，分 别 改 为 “类 别 ” 和 “剂 量 ”，另 组 织 编 著 《临 床 用 药 须 知 》一 书 ，以 指 导 临 床 用 药 。有 关 品 种 的 红 外 光 吸 收 图 谱 ，收 人 《药品 红 外 光 谱 集 》另 行 出 版 ，该 版 药 典 附 录 内 不 再 刊 印 。 《中国 药典 》1 9 9 0 年 版 的 第 一 、第 二 增 补 本 先 后 于 1 9 9 2 年 、1 9 9 3 年 出 版 ，英 文 版 于 1 9 9 3 年 7 月 出 版 。 第 五 届 药 典 委 员 会 还 完 成 了 《中 国 药 典 》1 9 8 5 年 版 增 补 本 和 英 文 版 的 编 制 等 工 作 。

1995 年 版 (第 六 版 ）

1 9 9 1 年 卫 生 部 组 建 第 六 届 药 典 委 员 会 ，聘 请 委 员 1 6 8 人 ，卫生部陈敏章部长兼任

主 任 委 员 。同 年 5 月 1 6 日 至 1 8 日 召 开 第一 次全体 委员 会议，讨 论 通 过 了 委 员 会 的 章 程 和 编 制 《中 国 药 典 》 1 9 9 5 年 版 设 计 方 案 ，并 成 立 由 主 任 委 员 、副 主 任 委 员 和 专 家 共 1 1 人 组 成 的 常 务 委 员 会 。分 设 1 3 个 专业 组 ，即 中 医 专 业 组 、中 药 材 专 业 组 、中 成 药 专 业 组 、西 医 专 业 组 、药 理 专 业 组 、化 学 药 专 业 一 组 、化学药 专 业 二 组 、化 学 药 专 业 三 组 、抗 生 素 专 业 组 、生 化 药 品 专 业 组 、生 物 制 品 专 业 组 、放 射 性 药 品 专 业 组 、药 品名词专业组。 1 9 9 3 年 ，《中 国 药 典 》1 9 9 5 年 版 附 录 初 稿 发 往 各 地 ，作 为 起 草 、修 订 正 文 标 准 的 依 据 。1 9 9 4 年 7 月各 地 基 本 完 成 了 标 准 的 起 草 任 务 ，由 药 典 委 员 会 各 专 业 委 员 会 分 别 组 织 审 稿 工 作 。1 9 9 4 年 1 1 月 2 9 日提交常 务 委 员 会 扩 大 会 议 讨 论 审 议 ，获 得 原 则 通 过 ，报 请 卫 生 部 审 批 付 印 。卫 生 部 批 准 颁 布 《中 国 药 典 》1 9 9 5 年 版 ， 自 1 9 9 6 年 4 月 1 日起执行。 该 版 药 典 收 载 品 种 共 计 2 3 7 5 种 。一 部 收 载 9 2 0 种 ，其 中 中 药 材 、植 物 油 脂 等 5 2 2 种 ，中药成方及单味 制 剂 3 9 8 种 ；二 部 收 载 1 4 5 5 种 ，包 括 化 学 药 、抗 生 素 、生 化 药 、放 射 性 药 品 、生 物 制 品 及 辅 料 等 。一部新

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增 品 种 1 4 2 种 ，二 S W f 增 品 种 4 9 9 种 . 二 部 药 品 外 文 名 称 改 用 英 文 名 ，取 消 拉 丁 名 ；中 文 名 称 只 收 载 药 品 法 定 通 用 名 称 ，不 再 到 _ 名 . < 中 国 药 典 > 1 9 9 5 年 版 的 第 一 、第 二 增 补 本 先 后 于 1 9 9 7 年 、1 9 9 8 年 出 舨 ，英 文 版 于 1 9 9 7 年 出 版 。 第 六 届 药 典 委 员 会 还 完 成 了 《中 国 药 典 》 1 9 9 0 年 版 的 增 补 本 、英 文 版 及 二 部 注 释 和 一 部 注 释 选 编 、 «劳 品 红 外 光 谱 集 》（ 第 一 卷 ）、《临 床 用 药 须 知 》（第 二 版 ）、《中 药 彩 色 图 集 J 、《中 药 薄 层 色 谱 彩 色 图 集 》及 f 中国药品通用名称> 的编制工作。 1 9 9 3 年 5 月 2 1 日 卫 生 部 决 定 将 药 典 委 员 会 常 设 机 构 从 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 分 离 出 来 ，作 为 卫 生 * 的直属单位。 2 0 0 0 年 版 (第 七 版 ） 1 9 9 6 年 卫 生 部 组 建 第 七 届 药 典 委 员 会 ，聘 请 委 员 2 0 4 人 ，其 中 名 誉 委 员 1 8 人 ，

IE生 部 陈 敏 章 部 长 兼 任 主 任 委 员 。1 9 9 8 年 9 月 ，根 据 中 编 办 （1998) 3 2 号 文 ，卫生部药典委员会更名为国 家 药 典 委 员 会 ，并 成 建 制 划 转 国 家 药 品 监 督 管 理 局 管 理 。因 管 理 体 制 的 变 化 等 原 因 ，在 经 有 关 部 门 同 意 后 ， 銨 鳜 第 七 届 药 典 委 员 会 章 程 精 神 ，1 9 9 9 年 1 2 月 第 七 届 药 典 委 员 会 常 务 委 员 会 议 同 意 调 整 主 任 委 员 和 副 主 任 委 员 。国 家 药 品 监 督 管 理 局 局 长 郑 筱 英 兼 任 主 任 委 员 。本 届 委 员 会 设 专 业 委 员 会 共 1 6 个 ，分 别 为 ：中医 专 * 委 员 会 、中 药 第 一 专 业 委 员 会 、中 药 第 二 专 业 委 员 会 、 中 药 第 三 专 业 委 员 会 、 中 药 第 四 专 业 委 员 会 、 医 学 专 业 委 员 会 、 药 品 名 词 专 业 委 员 会 、附 录 专 业 委 员 会 、制 剂 专 业 委 员 会 、药 理 专 业 委 员 会 、化学药品 第 一 专 业 委 员 会 、化 学 药 品 第 二 专 业 委 员 会 、抗 生 素 专 业 委 员 会 、生 化 药 品 专 业 委 员 会 、放 射 性 药 品 专 业 委 员 会 、生 物 制 品 专 业 委 员 会 。 1 9 9 6 年 召 开 第 七 届 药 典 委 员 会 常 务 委 员 会 第 一 次 会 议 ，通 过 了 《中 国 药 典 》2 0 0 0 年 版 设 计 方 案 ，一部 碗立了 “突 出 特 色 ，立 足 提 高 ”，二部确立了 “赶 超 与 国 情 相 结 合 ，先 进 与 特 色 相 结 合 ” 的 指 导 思 想 。1996 年 1 0 月 起 ，各 专 业 委 员 会 先 后 召 开 会 议 ，落 实 设 计 方 案 提 出 的 任 务 并 分 工 进 行 工 作 。1 9 9 7 年 底 至 1 9 9 9 年 1 0 月 ，先 后 对 完 成 的 附 录 与 制 剂 通 则 和 药 典 初 稿 征 求 了 各 有 关 方 面 的 意 见 ，并 先后 召开 了 1 6 个专业委员

会 审 定 稿 会 议 。《中 国 药 典 》2 0 0 0 年 版 于 1 9 9 9 年 1 2 月 经 第 七 届 药 典 委 员 会 常 务 委 员 会 议 审 议 通 过 ，报请 B 家 药 品 监 督 管 理 局 批 准 颁 布 ，于 2 0 0 0 年 1 月 出 版 发 行 ，2 0 0 0 年 7 月 1 日起正式执行。 该 版 药 典 共 收 载 品 种 2 6 9 1 种 ，其 中 新 增 品 种 3 9 9 种 ，修 订 品 种 5 6 2 种 。一 部 收 载 9 9 2 种 ，二 部 收 载 1 6 9 9 种 。附 录 作 了 较 大 幅 度 的 改 进 和 提 高 ，一 部 新 增 1 0 个 ，修 订 3 1 个 ；二 部 新 增 2 7 个 ，修 订 3 2 个 。二

傷 附 录 中 首 次 收 载 了 药 品 标 准 分 析 方 法 验 证 要 求 等 六 项 指 导 原 则 ，现 代 分 析 技 术 在 这 版 药 典 中 得 到 进 一 步 IT 大 应 用 。为 了 严 谨 起 见 ，将 “剂 量 ”、“注 意 ”项 内 容 移 至 《临 床 用 药 须 知》。 寄

f 中 国 药 典 》2 0 0 0 年 版 的 第 一 、第 二 增 补 本 先 后 于 2 0 0 2 年 、2 0 0 4 年 出 版 ，英 文 版 于 2 0 0 2 年 出 版 。 第 七 届 药 典 委 员 会 还 完 成 了 《中 国 药 典 》1 9 9 5 年 版 增 补 本 和 英 文 版 、《中 国 药 品 通 用 名 称 》 （ 一九九八

年 增 补 本 ）、《药 品 红 外 光 谱 集 》（ 第 二 卷 ）及 《临 床 用 药 须 知 》 （ 第三版） 的编制工作。 2 0 0 5 年 版 (第 八 版 ） 2 0 0 2 年 1 0 月 国 家 药 品 监 督 管 理 局 （2 0 0 3 年 9 月 更 名 为 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理

局 ）组 建 第 八 届 药 典 委 员 会 ，聘 请 委 员 3 1 2 人 ，不 再 设 立 名 誉 委 员 。 国 家 药 品 监 督 管 理 局 局 长 郑 筱 萸 兼 任 主 任 委 员 ，原 常 务 委 员 会 更 名 为 执 行 委 员 会 。本 届 委 员 会 设 专 业 委 员 会 2 4 个 ，在上一届专业委员会的基础 上 ，增 设 了 民 族 药 专 业 委 员 会 （ 筹 ）、微 生 物 专 业 委 员 会 、药 品 包 装 材 料 与 辅 料 专 业 委 员 会 ；原生物制品专 量 委 员 会 扩 增 为 血 液 制 品 专 业 委 员 会 、病 毒 制 品 专 业 委 员 会 、细 菌 制 品 专 业 委 员 会 、体 细 胞 治 疗 与 基 因 治 疗 专 业 委 员 会 、重 组 制 品 专 业 委 员 会 和 体 外 诊 断 用 生 物 试 剂 专 业 委 员 会 。 2 0 0 2 年 1 0 月 召 开 的 第 八 届 药 典 委 员 会 全 体 大 会 及 执 行 委 员 会 第 一 次 会 议 ，通 过 了 本 届 药 典 委 员 会 提 tt的 “《中国药典 》2 0 0 5 年 版 设 计 方 案 ”。设 计 方 案 明 确 了 “坚 持 继 承 与 发 展 、理 论 与 实 际 相 结 合 ” 的方 翁 ；确定了 “科 学 、实 用 、规范 ” 等 药 典 编 纂 原 则 ；决 定 将 《中 国 生 物 制 品 规 程 》并 人 药 典 ，设 为 药 典 三 • ; 并 编 制 首 部 中 成 药 《临 床 用 药 须 知 》。 2 0 0 2 年 1 1 月 起 ，各 专 业 委 员 会 先 后 召 开 会 议 ，安 排 设 计 方 案 提 出 的 任 务 并 分 别 进 行 工 作 。2 0 0 3 年 7 男 ，首 先 完 成 了 附 录 草 案 ，并 发 有 关 单 位 征 求 意 见 。2 0 0 4 年 初 药 典 附 录 与 品 种 初 稿 基 本 完 成 ，增 修订内容 鼸 续 在 国 家 药 典 委 员 会 网 站 上 公 示 3 个 月 ，征 求 全 国 各 有 关 方 面 的 意 见 。6 月 至 8 月 ，各 专 业 委 员 会 相 继 召 开 了 审 定 稿 会 议 。9 月 ， 《中 国 药 典 》2 0 0 5 年 版 经 过 第 八 届 药 典 委 员 会 执 行 委 员 会 议 审 议 通 过 ，1 2 月报

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请 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 批 准 颁 布 ，于 2 0 0 5 年 1 月 出 版 发 行 ，2 0 0 5 年 7 月 1 日起正式执行。 该 版 药 典 共 收 载 品 种 3 2 1 7 种 ，其 中 新 增 5 2 5 种 ，修 订 1 0 3 2 种 。一 部 收 载 1 1 4 6 种 ，其 中 新 增 1 5 4 种 、 修 订 4 5 3 种 ；二 部 收 载 1 9 7 0 种 ，其 中 新 增 3 2 7 种 、修 订 5 2 2 种 ；三 部 收 载 1 0 1 种 ，其 中 新 增 4 4 种 、修订 57种。 该 版 药 典 附 录 亦 有 较 大 幅 度 调 整 。一 部 收 载 附 录 9 8 个 ，其 中 新 增 1 2 个 、修 订 4 8 个 ，删 除 1 个 ；二部 收 载 附 录 1 3 7 个 ，其 中 新 增 1 3 个 、修 订 6 5 个 、删 除 1 个 ；三 部 收 载 附 录 1 3 4 个 。一

、

二 、三 部共 同 采 用

的 附 录 分 别 在 各 部 中 予 以 收 载 ，并 进 行 了 协 调 统 一 。 该 版 药 典 对 药 品 的 安 全 性 问 题 更 加 重 视 。药 典 一 部 增 加 了 有 害 元 素 测 定 法 和 中 药 注 射 剂 安 全 性 检 查 法 应用 指 导 原 則 。药 典 二 部 增 加 了 药 品 杂 质 分 析 指 导 原 则 、正 电 子 类 和 锝 [99mT c ] 放 射 性 药 品 质 量 控 制 指 导 原

有

1 2 6 个 静 脉 注 射 剂 增 订 了 不 溶 性 微 粒 检 査 ，增 修 订 细 菌 内 毒 素 检 査 的 品 种 达 1 1 2 种 ；残留溶剂测

定 法 中 引 人 国 际 间 已 协 调 统 一 的 有 关 残 留 溶 剂 的 限 度 要 求 ，并 有 2 4 种 原 料 药 增 订 了 残 留 溶 剂 检 查 。药典三 部 增 订 了 逆 转 录 酶 活 性 检 査 法 、人 血 白 蛋 白 铝 残 留 量 测 定 法 等 。该 版 药 典 结 合 我 国 医 药 工 业 的 现 状 和 临 床 用 药 的 实 际 情 况 ，将 原 《澄 明 度 检 查 细 则 和 判 断 标 准 》修 订 为 “可见 异 物 检查 法 ”，以加强注射剂等药品的 用药安全

.

该 飯 药 典 根 据 中 医 药 理 论 ，对 收 载 的 中 成 药 标 准 项 下 的 〔 功 能 与主 治〕 进 行 了 科 学 规 范 。 该 舨 药 典 三 部 源 于 《中 国 生 物制品 规程 》。 自 1 9 5 1 年 以 来 ，该 规 程 已 有 六 版 颁 布 执 行 ，分 别 为 1 9 5 1 年 及 1 9 5 2 年 修 订 版 、1 9 5 9 年 版 、1 9 7 9 年 版 、1 9 9 0 年 版 及 1 9 9 3 年 版 （诊 断 制 品 类 ）、1 9 9 5 年 版 、2 0 0 0 年版 及 2 0 0 2 年 版 增 补 本 。2 0 0 2 年 翻 译 出 版 了 第 一 部 英 文 版 《中 国 生 物 制 品 规 程 》 （ 2 0 0 0 年 版 ）。 《中 国 药 典 》2 0 0 5 年 版 的 增 补 本 于 2 0 0 9 年 年 初 出 版 ，英 文 版 于 2 0 0 5 年 9 月 出 版 。 第 八 届 药 典 委 员 会 还 完 成 了 《中国药 典》2 0 0 0 年 版 增 补 本 、《药 品 红 外 光 谱 集 》 （ 第 三 卷 ）、《临床用药 须 知 》（中 成 药 第 一 版 、化 学 药 第 四 版 ）及 《中 国 药 典 》2 0 0 5 年 版 英 文 版 的 编 制 工 作 。

2010 年 版 （第 九 版 ）

2 0 0 7 年 1 1 月 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 组 建 第 九 届 药 典 委 员 会 。该 届 新 增 委 员 的

遴 选 首 次 向 社 会 公 开 选 拔 ，采 取 差 额 选 举 、无 记 名 投 票 的 方 式 选 举 新 增 委 员 。该 届 委 员 会 共 有 3 2 3 名委员 组 成 ，其 中 续 聘 委 员 1 6 3 名 、新 增 委 员 1 6 0 名 （2 0 0 8 年 增 补 2 名 ）。国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 局 长 邵 明 立 兼 任 主 任 委 员 。该 届 委 员 会 下 设 执 行 委 员 会 和 2 5 个 专 业 （工 作 ）委 员 会 。在 上 一 届 专 业 委 员 会 的 基 础 上 ， 正 式 成 立 民 族 医 药 专 业 委 员 会 ；增 设 政 策 与 发 展 委 员 会 、标 准 物 质 专 业 委 员 会 、标 准 信 息 工 作 委 员 会 、注 射剂工作委员会等4 个 专 业 （ 工 作 ）委 员 会 ；取 消 原 体 细 胞 治 疗 与 基 因 治 疗 专 业 委 员 会 ；将 原 体 外 诊 断用 生 物 试 剂 专 业 委 员 会 与 原 血 液 制 品 专 业 委 员 会 合 并 为 血 液 制 品 专 业 委 员 会 ；将 原 4 个 中 药 专 业 委 员 会 调 整 重 组 为 中 药 材 与 饮 片 专 业 委 员 会 、中 成 药 专 业 委 员 会 和 天 然 药 物 专 业 委 员 会 3 个 专 业 委 员 会 。 2 0 0 7 年 1 2 月 召 开 第 九 届 药 典 委 员 会 成 立 暨 全 体 委 员 大 会 ，会 议 审 议 修 订 了 《药 典 委 员 会 章 程 》，并通 过了 “《中 国 药 典 》2 0 1 0 年 版 编 制 大 纲 ”，编 制 大 纲 明 确 了 《中 国 药 典 》2 0 1 0 年 版 编 制 工 作 的 指 导 思 想 、基 本 原 则 、发 展 目 标 和 主 要 任 务 。随 后 ，各专 业 委 员 会 分 别 开 展 工 作 ，进 行 品 种 遴 选 、科 研 立 项 、任 务 落 实 。 该 版 药 典 在 编 制 工 作 的 组 织 保 障 和 科 学 管 理 方 面 进 行 了 大 胆 探 索 和 管 理 上 的 创 新 。药 典 部 分 科 研 任 务 首 次 以 《标 准 研 究 课 题 任 务 书 》 的 形 式 ，明 晰 承 担 单 位 的 职 责 与 义 务 ，明 确 项 目 的 工 作 任 务 、研 究 目 标 、 考 核 指 标 及 进 度 要 求 。2 0 0 8 年 1 2 月 首 次 在 编 制 工 作 进 行 的 过 程 中 召 开 全 体 委 员 参 加 的 药 典 工 作 会 议 ，研 究 解 决 药 典 编 制 工 作 中 存 在 的 问 题 ^ 2 0 0 9 年 3 月 至 8 月 各 专 业 委 员 会 相 继 集 中 召 开 审 定 稿 会 议 。2 0 0 9 年 8 月 2 7 日 提 交 第 九 届 药 典 委 员 会 执 行 委 员 会 扩 大 会 议 讨 论 审 议 ，获 得 原 则 通 过 。该 版 药 典 于 2 0 1 0 年 1 月出 版 发 行 ， 自 2 0 1 0 年 7 月 1 日起正式执行。 该 版 药 典 与 历 版 药 典 比 较 ，收 载 品 种 明 显 增 加 。共 收 载 品 种 4 5 6 7 种 ，其 中 新 增 1 3 8 6 种 ，修 订 2237 种 。药 典 一 部 收 载 品 种 2 1 6 5 种 ，其 中 新 增 1 0 1 9 种 、修 订 6 3 4 种 ；药 典 二 部 收 载 品 种 2 2 7 1 种 ，其 中 新 增 3 3 0 种 、修 订 1500 种 ；药 典 三 部 收 载 品 种 1 3 1 种 ，其 中 新 增 3 7 种 、修 订 9 4 种 。 该 版 药 典 附 录 一 部 收 载 附 录 1 1 2 个 ，其 中 新 增 1 4 个 、修 订 4 7 个 ；二 部 收 载 附 录 1 5 2 个 ，其 中 新 增 15 个 、修 订 6 9 个 ；三 部 收 载 附 录 1 4 9 个 ，其 中 新 增 1 8 个 、修 订 3 9 个 。一 各 部 中 予 以 收 载 ，并 尽 可 能 做 到 统 一 协 调 、求 同 存 异 、体 现 特 色 。 W

、

二 、三部共同采用的附录分别在

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

该 版 药 典 中 现 代 分 析 技 术 得 到 进 一 步 扩 大 应 用 ，除 在 附 录 中 扩 大 收 载 成 熟 的 新 技 术 方 法 外 ，品种正文 中 进一步扩大 了对新 技 术 的 应 用 ；药 品 的 安 全 性 保 障 得 到 进 一 步 加 强 ，除 在 凡 例 和 附 录 中 加 强 安 全 性 检 査 总体 要 求外，在品种 正 文 标 准 中 增 加 或 完 善 安 全 性 检 查 项 目 ；对 药 品 质 量 可 控 性 、有 效 性 的 技 术 保 障 得 到 进 一 步 璺 升 ，除在附 录 中 新 增 和 修 订 相 关 的 检 查 方 法 和 指 导 原 则 外 ，在 品 种 正 文 标 准 中 增 加 或 完 善 有 效 性 检 查 項 目 ；为适 应 药 品 监 督 管 理 的 需 要 ，制 剂 通 则 中 新 增 了 药 用 辅 料 总 体 要 求 ；积 极 引 入 了 国 际 协 调 组 织 在 药 品 杂 貭 控 制 、无 菌 检 查 法 等 方 面 的 要 求 和 限 度 。此 外 ，该 版 药 典 也 体 现 了 对 野 生 资 源 保 护 与 中 药 可 持 续 发贐的 理 念 ，不 再 收 载 淑 危 野 生 药 材 。 第 九 届 药 典 委 员 会 还 完 成 了 《中国 药典》2 0 0 5 年 版 增 补 本 、《药 品 红 外 光 谱 集 》 （ 第 四 卷 ）、《临床用药

須 知 > (中 药 材 和 饮 片 第 一 版 、中 成 药 第 二 版 、化 学 药 第 五 版 ）、《中 药 材 显 微 鉴 别 彩 色 图 鉴 》及 《中药材薄 层色谱彩色图集》（ 第 一 册 、第 二 册 ） 的 编 制 工 作 。

( + 版）

2 0 1 5 年版 第

2 0 1 0 年 1 2 月 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 (2013年 3 月 2 2 日更名为国家食品药品监

督管理 总 局 )组 建 第 十 届 药 典 委 员 会 。本 届 药 典 委 员 遴 选 工 作 按 照 新 修 订 的 《新 增 委 员 遴 选 办 法 》和 《第十 届 药 典 委 员 会 委 员 遴 选 工 作 方 案 》，向 全 社 会 公 开 征 集 新 增 委 员 候 选 人 ，并 采 取 差 额 选 举 、无记名投票的方 式 选 举 新 增 委 员 。本 届 委 员 会 共 有 委 员 3 5 1 名 ，其 中 续 聘 委 员 2 4 8 名 ，新 增 委 员 1 0 3 名 。时 任 第 十 一 届 全 国 人 大 常 委 会 副 委 员 长 桑 国 卫 任 名 誉 主 任 委 员 ，时 任 卫 生 部 部 长 陈 竺 任 主 任 委 员 ，时 任 卫 生 部 副 部 长 、 国

家 药 品 监 督 管 理 局 局 长 邵 明 立 任 常 务 副 主 任 委 员 。本 届 委 员 会 下 设 执 行 委 员 会 和 2 3 个 专 业 委 员 会 。执行委 员 会 委 员 共 计 6 7 名 ，其 中 院 士 委 员 2 8 名 、资 深 专 家 3 名 、各 专 业 委 员 会 主 任 2 0 名 、相 关 部 委 专 家 4 名 、 总 局 相 关 技 术 单 位 负 责 人 7 名 。根 据 药 典 标 准 工 作 需 要 ，本 届 委 员 会 以 第 九 届 药 典 委 员 会 专 业 委 员 会 设 置 为 基 础 ，对 专 业 委 员 会 的 设 立 进 行 了 适 当 调 整 ；为 加 强 化 学 药 标 准 的 制 定 工 作 ，增 设 了 化 学 药 品 第 三 专 业 委 员 会 ，扩 大 化 学 药 委 员 的 人 数 ；同 时 ，根 据 实 际 工 作 需 要 ，取 消 政 策 与 发 展 委 员 会 、标 准信 息工 作 委 员 会和注射剂工作委员会。 2 0 1 0 年 1 2 月 第 十 届 药 典 委 员 会 成 立 暨 全 体 委 员 大 会 召 开 。会议审议通过了 “《中 国 药 典 》2 0 1 5 年版编 ■ 大 纲 ”，编 制 大 纲 明 确 了 《中国 药典》2 0 1 5 年 版 编 制 工 作 的 指 导 思 想 、基 本 原 则 、发 展 目 标 和 主 要 任 务 。 按 照 《国 家 药 品 安 全 “十二五”规 划 》的 要 求 ，国 家 药 典 委 员 会 以 实 施 “国家 药品标 准 提 高 行 动 计 划 ” 为 基 础 ，组 织 各 专 业 委 员 会 和 相 关 机 构 开 展 药 典 编 制 工 作 。药 典 委 员 会 常 设 机 构 首 次 将 ISO 9 0 0 1 质量管理 休 系 引 人 药 典 编 制 的 全 过 程 管 理 ，按 照 规 范 的 “中 国 药 典 编 制 工 作 程 序 ” 开 展 品 种 遴 选 、课 题 立 项 、试验 * 究 、标 准 起 草 、复 核 和 审 定 等 各 项 工 作 ，稳 步 推 进 本 版 药 典 编 制 工 作 。2 0 1 5 年 2 月 4 日 《中 国 药 典 》 . 2 0 1 5 年 版 经 第 十 届 药 典 委 员 会 执 行 委 员 会 全 体 会 议 审 议 通 过 ，于 2 0 1 5 年 6 月 5 日经国家食品药 品监 督管 理 总 局 批 准 颁 布 ， 自 2 0 1 5 年 1 2 月 1 日起实施。 本 版 药 典 进 一 步 扩 大 药 品 品 种 的 收 载 和 修 订 ，共 收 载 品 种 5 6 0 8 种 。一 部 收 载 品 种 2 5 9 8 种 ，其中新增 S 种 4 4 0 种 、修 订 品 种 5 1 7 种 、不 收 载 品 种 7 种 。二 部 收 载 品 种 2 6 0 3 种 ，其 中 新 增 品 种 4 9 2 种 、修订品种 4 1 5 种 、不 收 载 品 种 2 8 种 。三 部 收 载 品 种 1 3 7 种 ，其 中 新 增 品 种 1 3 种 、修 订 品 种 1 0 5 种 、新 增 生 物 制 品

通 劚 1 个 、新 增 生 物 制 品 总 论 3 个 、不 收 载 品 种 6 种 。本 版 药 典 首 次 将 上 版 药 典 附 录 整 合 为 通 则 ，并与药 用辅料 单 独 成 卷 作 为 《中 国 药 典 》 四 部 。四 部 收 载 通 则 总 数 3 1 7 个 ，其 中 制 剂 通 则 3 8 个 、检 测 方 法 2 4 0 个 (新 增 2 7 个 ）、指 导 原 则 3 0 个 （新 增 1 5 个 ）、标 准 品 、标 准 物 质 及 试 液 试 药 相 关 通 则 9 个 。药 用 辅 料 收 载

270 种 ，其 中 新 增 1 3 7 种 、修 订 9 7 种 、不 收 载 2 种 。 本 版 药 典 完 善 了 药 典 标 准 体 系 的 建 设 ，整 体 提 升 质 量 控 制 的 要 求 ，进 一 步 扩 大 了 先 进 、成 熟 检 测 技 术 19应 用 ，药 用 辅 料 的 收 载 品 种 大 幅 增 加 ，质 量 要 求 和 安 全 性 控 制 更 加 严 格 ，使 《中 国 药 典 》 的引领作用和 技术导向作用进一步体现。 在 编 制 本 版 药 典 的 过 程 中 ，还 完 成 了 《中 国 药 典 》2 0 1 0 年 版 第 一 、二

、 三 增 补 本 ，《红 外 光 谱 集 》 （ 第

五 卷 ），《中 国 药 品 通 用 名 称 》，《国 家 药 品 标 准 工 作 手 册 》 （第 四 版 ），《中 国 药 典 注 释 》 的 编 制 和 修 订 工 作 ， 组织 开 展 了 《中 国 药 典 》2 0 1 5 年 版 英 文 版 、《临 床 用 药 须 知 》2 0 1 5 年 版 的 编 制 工 作 „

V

歌渝公

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本 版 药 典 ( 二 部 )新 增 品 种 名 单

正文品种第一部分

去羟肌苷

甲硝唑凝胶

去羟肌苷肠溶胶囊

甲巯咪唑肠溶片

乙胺利福异烟片

去羟肌苷咀嚼片

甲磺酸加贝酯

乙酰胺注射液

甘氨双唑钠

注射用甲磺酸 加贝酯

乙 胺 吡 嗪 利 福 异 烟 片 （n )(曾用 名： 乙胺吡嗪利福异烟片 n )

二甲双胍格列本脲片 （I )

注射用甘氨双唑钠

甲磺酸酚妥拉明片

二甲双胍格列本脲片（n )

甘氨酰谷氨酰胺

甲磺酸酚妥拉明胶囊

二甲双胍格列本脲胶囊 （i )

艾司奥美拉唑钠（曾用名： 埃索美

兰索拉唑

拉唑钠 ）

二甲双胍格列本脲胶囊（n )

注射用艾司奥美拉唑钠 （ 曾用名：

二氟尼柳片 口服补液盐散（in )

注射用埃索美拉唑钠） 艾司奥美拉唑镁肠溶片（曾用名：

门冬氨酸鸟氨酸

埃索美拉唑镁肠溶片 ）

马来酸曲美布汀

兰索拉唑肠溶片 注射用兰索拉唑 头孢丙烯胶囊 头孢丙烯颗粒 头孢米诺钠

马来酸曲美布汀片

注射用丙戊酸钠

注射用头孢米诺钠

马来酸曲美布汀胶囊

丙泊酚

头孢美唑钠

马来酸伊索拉定

丙氨酰谷氨酰胺 （ 曾用名： JV(2)-

注射用头孢美唑钠

匕-丙氨酰 - 匕-谷氨酰胺）

马来酸伊索拉定片

丙氨酰谷氨酰胺注射液 （ 曾用 名：

扎来普隆片

司他夫定 司他夫定胶囊

扎来普隆胶囊

N ( 2 ) - L - 丙 氨 酰 - L - 谷氨酰

尼莫地平软胶囊

厄贝沙坦

胺注射液）

加巴喷丁

厄贝沙坦片

注射用丙氨酰谷氨酰胺（曾用名：

加巴喷丁片

厄贝沙坦分散片

注 射 用 N ( 2 ) - L - 丙氨酿 - L -

加巴喷丁胶囊

厄贝沙坦胶囊

谷氨酰胺）

地红霉素

乌拉地尔

丙硫氧嘧啶肠溶片

地高辛口服溶液

乌拉地尔注射液

左炔诺孕酮炔雌醇 ( 三相）片

地奥司明

巴柳氮钠

左氧氟沙星滴眼液

地奥司明片

巴氣芬

左羟丙哌嗪

西尼地平

巴氣芬片

左羟丙哌嗪片

西尼地平片

双环醇

左羟丙哌嗪胶囊

西洛他哇

双环醇片

左奥硝唑

西洛他唑胶囊

双氢青蒿素哌喹片

左奥硝唑氯化钠注射液

曲尼司特片

双氯芬酸钠肠溶胶囊

右布洛芬（曾用名： 右旋布洛芬）

曲克芦丁

双氯芬酸钠滴眼液

右布洛芬胶囊（曾用名 ： 右旋布洛

双氣芬酸钾

芬胶囊）

双氣芬酸钾片

右酮洛芬氨丁三醇（曾用名： 右旋

双氯芬酸钾胶囊

酮洛芬氨丁三醇） 右酮洛芬氨丁三醇胶囊（曾用名 ：

水杨酸软膏 去氧氟尿苷

右旋酮洛芬氨丁三醇胶囊）

去氧氟尿苷片 去氧氟尿苷分散片 去氧氟尿苷胶囊

.

曲克芦丁片 吗替麦考酚酯 吗替麦考酚酯片 吗替麦考酚酯胶囊 钆贝葡胺注射液 伏立康唑

卡铂注射液

伏立康唑片

甲钴胺

伏立康唑胶囊

甲钴胺胶囊

多索茶碱

歌渝公

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多素茶碱片

佐米曲普坦

奈韦拉平片

多素茶《注轚液 多索茶毓胶囊

佐米曲普坦片

非那雄胺

谷氨酰胺（曾用名 : L _ 谷氨酰胺）

非那雄胺片

多霤立醑 多醬立麵片

谷 氨 酰 胺 胶 囊 （曾 用 名 ：L -谷氨

非那雄胺胶囊

齐多夫定

谷 氨 酰 胺 颗 粒 （曾 用 名 ： L - 谷氨

齐多夫定片 齐多夫定注射液 齐多夫定胶囊 齐多拉米双夫定片 米力农 米力农注射液（曾用名： 乳酸米力 农注射液）

酰胺胶囊）

酰胺颗粒） 谷胱甘肽片（曾用名 ： 还原型谷胱 甘肽片） 妥布霉素地塞米松眼裔（曾用名： 复方妥布霉素眼裔）

帕司烟肼（曾用名： 对氨基水杨酸 异烟肼） 果糖 罗库溴铵 罗库溴铵注射液 垂体后叶粉 垂体后叶注射液

妥布霉素地塞米松滴眼液

依托度酸

肝素钙

依托度酸片

肝素钙注射液

依西美坦

蓽格列奈片

尿素软裔（曾用名： 治裂膏）

依西美坦片

* 格列奈胶囊

阿仑膦酸钠

依西美坦胶囊

异维A 酸凝胶

阿仑膦酸钠片

依达拉奉

坎地沙坦酯

阿仑膦酸钠肠溶片

依达拉奉注射液

克林霉素磷酸酯

阿卡波糖

乳果糖浓溶液

克林霉素磷酸 酯 外 用 溶 液 （曾用

阿卡波糖片

乳酶生

阿卡波糖胶囊

乳酶生片

克林霉素磷酸酯注射液

阿立哌唑

法罗培南钠

克林霉素磷酸酯栓 克霉唑阴道片 克霉畦喷雾剂

阿立哌唑口崩片（曾用名： 阿立哌

法莫替丁颗粒

阿立哌唑片

注射用维库溴铵

注射用吡拉西坦

阿立哌唑胶囊

泮托拉唑钠肠溶胶囊

歒罗昔康肠溶片

阿昔洛韦葡萄糖注射液

茴拉西坦

哼达帕胺胶囊 噸嗓美辛缓释片

阿昔莫司

茴拉西坦胶囊

阿昔莫司胶囊

茶碱缓释胶囊

碩蠊美辛缓释胶囊 « 巴韦林分敢片

阿那曲唑

药用炭胶囊

注射用阿奇霉素

枸橼酸托瑞米芬

蓽格列奈

名： 克林霉素磷酸酯溶液）

唑口腔崩解片）

注射用法莫替丁

科培酮 軻培醑口服溶液

阿法骨化醇软胶囊

枸橡酸托瑞米芬片

阿德福韦酯

枸橼酸铋雷尼替丁

和培酮口崩片（曾用名： 利培酮口

阿德福韦酯片

枸橼酸铋雷尼替丁片

阿德福韦酯胶囊

枸橼酸铋雷尼替丁胶囊

和培酮片

乳酸环丙沙星注射液

枸橼酸舒芬太尼

科培_胶囊

青蒿素哌喹片

枸橼酸舒芬太尼注射液

科魯嗟

苯扎贝特胶囊

哌库溴铵

科魯嚏片

苯甲酸利扎曲普坦

注射用哌库溴铵

注射用利福平

苯唑西林钠片

氟他胺

籌福昔明 和福昔明干混悬剂

苯唑西林钠胶囊

氟他胺片

苯磺酸氨氣地平

氟胞嘧啶片

苯磺酸氨氯地平片

氟康唑注射液

苯磺酸氨氣地平胶囊

氟氣西林钠

拉米夫定

氟氣西林钠胶囊

拉米夫定片

注射用氟氯西林钠

奈韦拉平

氢 溴 酸 右 美 沙 芬 口 服 溶 液 （曾用

硿崩解片）

f l 福昔明片 和福昔明胶囊 佐匹克隆 佐匹克隆片 佐匹克隆胶囊

歌渝公

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名： 氢溴酸右美沙芬口服液）

盐酸西替利嗪胶囊

盐酸氟西汀片

氢溴酸右美沙芬片

盐酸西替利嗪滴剂

盐酸氟西汀胶囊

注射用氢溴酸右美沙芬

盐酸曲马多分散片

盐酸氟桂利嗪片

氢溴酸加兰他敏片

盐酸曲美他嗪

盐酸氟桂利嗪分散片

氢溴酸西酞普兰

盐酸曲美他嗪片

盐酸班布特罗

氢溴酸西酞普兰片

盐酸曲美他嗪胶囊

盐酸班布特罗片

复方卡比多巴片

盐酸伊托必利

盐酸氨溴索注射液

复方利血平片

盐酸伊托必利片

盐酸氨溴索糖浆

复方利血平氨苯蝶啶片

盐酸伊托必利分散片

盐酸特比萘芬

复方氨基酸注射液 (18A A )

盐酸伊托必利胶囊

盐酸特比萘芬片

复方氨基酸注射液（ 18AA -I )

盐酸多奈哌齐

盐酸特比萘芬乳裔

复方氨基酸注射液 (1 8 A A - 1 I)

盐酸齐拉西酮

盐酸特拉唑嗪

复方氨基酸注射液 (1 8 A A - IH )

盐酸齐拉西酮片

盐酸特拉唑嗪片

复方氨基酸注射液（18AA -IV)

盐酸齐拉西酮胶囊

盐酸特拉唑嗪胶囊

复方蒿甲醚片

盐酸米多君

盐酸羟考酮

复方硼砂含漱液

盐酸米多君片

盐酸羟考阑片

复方醋酸甲地孕酮片

盐酸安非他酮

盐酸替扎尼定

复方磷酸萘酚喹片

盐酸安非他酮片

盐酸替扎尼定片

胞磷胆碱钠片

盐酸安非他酮缓释片

盐酸硫必利

注射用胞磷胆碱钠肌苷

盐酸克林霉素棕榈酸酯

盐酸硫必利注射液

盐酸二甲双胍肠溶片

盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂

盐酸氮卓斯汀

盐酸二甲双胍胶囊

盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒

盐酸氮卓斯汀片

盐酸二甲弗林

盐酸吡硫醇注射液

盐酸氮卓斯汀鼻喷雾剂

盐酸丁螺环酮

盐酸利多卡因注射液 ( 溶剂用）

盐酸瑞芬太尼

盐酸丁螺环爾片

盐酸利多卡因凝胶

注射用盐酸瑞芬太尼

盐酸川芎嗪

盐酸阿莫地喹片

盐酸雷尼替丁泡腾颗粒

盐酸川芎嗪注射液

盐酸阿普林定

格列吡嗪缓释胶囊

盐酸文拉法辛

盐酸阿普林定片

格列美脲

盐酸文拉法辛胶囊

盐酸纳美芬

格列美脲片

盐酸文拉法辛缓释片

盐酸纳美芬注射液

格列美脲胶囊

盐酸艾司洛尔

注射用盐酸纳洛酮

恩曲他滨

注射用盐酸艾司洛尔

盐酸林可霉素滴耳液

恩曲他滨胶囊

盐酸丙帕他莫

盐酸林可霉素滴眼液

氨苄西林丙磺舒颗粒

盐酸布替萘芬凝胶

盐酸非那吡啶

氨茶碱氯化钠注射液

盐酸头孢甲肟

盐酸非那吡啶片

氨基己酸

注射用盐酸头孢甲肟

盐酸罗哌卡因

氨基己酸注射液

盐酸司来吉兰

盐酸罗哌卡因注射液

胸腺五肽

盐酸司来吉兰片

注射用盐酸罗哌卡因

胸腺五肽注射液

盐酸吉西他滨

盐酸舍曲林

注射用胸腺五肽

注射用盐酸吉西他滨

盐酸舍曲林片

精 蛋 白 锌 胰 岛 素 注 射 液 （30R)

盐酸托烷司琼

盐酸舍曲林胶囊

( 曾用名： 精蛋白锌胰岛素注射

盐酸托烷司琼注射液

盐酸金刚乙胺

液 (3 0 % ))

注射用盐酸托烷司琼

盐酸金刚乙胺片

胰激肽原酶肠溶片

盐酸地尔硫萆缓释片

盐酸金刚乙胺颗粒

酒石酸双氢可待因

、^ 西 替 利 嗪

盐酸法舒地尔

酒石酸双氢可待因片

盐酸法舒地尔注射液

酒石酸布托啡诺

盐酸氟西汀

酒石酸布托啡诺注射液

\西 替 利 嗪 口 服 溶 液 替利嗪片

歌渝公

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酒石酸嚷

籤酸萆地羼韦胶囊

富马酸喹硫平片

酒石 a i i a i f t f i 片

籤酸氬氨巉格雷

富马酸福莫特罗

籌旋卡多翁

籩 酸 氬 氯 *格 雷 片

富马酸福莫特罗片

籌旋专多癱顆教

碴酸特審 f t 林片

蒙脱石

诺氟沙星片

I I 化锋葡荀糖注射液

蒙脱石分散片

培嚎普籌叙丁 K ( 曾用名： 培蠊普

氣化挪氣化钠注射液

蒙脱石散

氯诺昔康

赖 氨匹林

科叔丁 K 釐） 培 * 普和叙丁簌片（曾 用名 ： 培嗓 普科片） 蔡丁美 _ 蒙丁美函片

氣诺昔康片

注射用賴氨匹林

注射用氣诺昔康

碘佛酵

氣普 _ 咤注射液（曾用名 ： 盐黢氣

碘佛醇注射液

普 _吨 注 射 液 ）

硼酸溶液（曾用名 ： 硼酸洗液）

蔡 丁 美 _狡 囊

氯雷他定

雷贝拉唑钠

典

氣雷 他定片

雷贝拉唑钠肠溶片

典 廉 》片

氣雷他 定胶囊

雷贝拉唑钠肠溶胶囊

簏《酸舒马 普坦片

氣雷他定顆粒

雷米普利

替 米沙坦

奥 扎格 雷

雷米普利片

替 莫疃銨

奥扎格雷钠

羧苄西林钠

替莫噢 胺胶 囊

奥 卡 西平

注射用羧苄西林钠

替碥疃 阴道片

奥卡西平片

塞克硝唑

替硝噠含片

奥 沙 利铂

塞克硝唑片

ft尔

葛根素注射液

注射用奥沙利铂

塞克硝唑胶囊

注射用 葛根素

奥美拉唾 钠

注射用鲑降钙素（曾用名： 注射用

蓍荀 糖 粉 剂 （曾 用 名 ：口 服 葡 萄

奥 美拉 唑 钠 肠 溶 片

鮭鱼降钙素）

糖）

注射用奥美拉唑钠

注射用缩宫素

锫丙酯

奥 美 拉 唑 镁 肠溶片

醋氯芬酸

注射 用 掊 丙酯

奥 硝唑

醋氣芬酸片

確 酸 异 山 梨 鹿 注射液

奥硝唑片

醋氣芬酸胶囊

注 射 用 硝 酸 异 山梨酯

奥硝唑阴道泡腾片

醋酸去氨加压素

磺酸 嚤康唑明道片

奥硝唑阴道栓

醋酸去氨加压素注射液 醋 酸 甲 羟 孕 酮 混 悬 注 射 液 （曾用

礒酸嚤康 畦明 道 软 胶 囊

奥硝唑注射液

蒴酸嚤康 韁 阴 道 泡腾片

奥硝唑胶襄

碥 酸味 康 唑 栓

奥氮平

醋酸曲普瑞林

萑酸 异 帕 米 星

奥氮平片

醋酸曲普瑞林注射液

* 酸 异 帕 米 星 注射液

注射用舒巴坦钠

缬沙坦片

* 酸 沙 丁 胺 醇 吸 人 气 雾 剂 （曾用

普伐他汀钠

薄荷磨香草酚搽剂

普伐他汀钠片

磷酸肌酸钠

普伐他汀钠胶囊

磷酸奥司他韦

富马酸喹硫平

磷酸奥司他韦胶囊

名： 萑酸沙丁胺醇气雾剂） * 酸 沙 丁 胺 醇 吸 人 粉 雾 剂 （曾用

名： 硫酸沙丁胺醇粉雾剂）

名： 醋酸甲羟孕酮注射液）

萑 酸 阿 托 品眼膏 正文品种第二部分

来 昔 决南钐 [153Sm ] 注射液

氰 [l#F] 脱 氧葡糖注射液 氯 化 镱 [wSr] 注射液 * = 1251]密 封籽源

锝 [99mTc] 双 半 胱乙 酯 注 射 液 （曾

锝 [ 99mT c ] 甲 氧 异 腈 注 射 液 （曾

用 名 ：锝 [99mT c ] 比 西 酯 注 射

用 名 ：锝 [ 99mT c ] 司 它 比 注 射

液）

液）

锝 [99mTc] 双半胱氨酸注射液

K

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本 版 药 典 ( 二 部 ) 未 收 载 2 0 1 0 年 版 药 典 ( 二 部 ）中 的 品 种 名 单

三磷 酸 腺 苷 二 销 注 射 液

穿琥宁

注 射 用 三 _ 酸 腺苷 二 钠

注射用穿琥宁

注射用卡铂

盐酸丁咯地尔

注射用甲磺酸培氰沙星

盐酸丁咯地尔片

注射用董叶酸鈣

盐酸丁咯地尔注射液

色 甘 酸 《 气雾剜

盐酸丁咯地尔胶囊

满觀用和福手

注射用盐酸丁咯地尔

安乃近

盐酸异丙肾上腺素气雾剂

安乃近片

葡萄糖酸钙氯化钠注射液

两米三釀箩巴新片

酮康唑片

阿奇 霉 素 分 散 片

酮康唑胶囊

注射用帕米廨酸二钠

醋酸可的松眼裔

乳 酸 环 丙 沙 星 氣 化 钠 注射液

磷酸川芎嗪注射液

罗红 霉 素 分 散 片

磷酸川芎嗓氯化钠注射液

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本 版 药 典 ( 二 部 )采 用 药 品 名 称 与 原 药 品 名 称 对 照

本蹶霣典名籌

2010年 版 药 典 名 称

丙酸银氣米松吸入气雾剂

丙酸倍氯米松气雾剂

丙酸焙氣米松吸入粉雾剂

丙酸倍氯米松粉雾剂

沙丁躞酵吸人气雾剂

沙 丁胺醇气雾剂

季诺贝特胶囊

非 诺 贝 特胶囊 （n )

哙西奈德涂膜

哈西奈德涂膜剂

臃岛素注射液

中性胰岛素注射液

* 酸特布他林吸入气雾剂

硫酸特布他林气雾剂

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凡

总

例

则

一 、 《中 华 人 民 共 和 国 药 典 》 简 称 《中 国 药 典 》， 依 据 《中 华 人 民 共 和 国 药 品 管 理 法 》 组 织 制 定 和 颁 布 实 施 。 《中 国 药 典 》 一 经 颁 希 实 施 ， 其 同 品 种 的 上 版 标 准 或 其 原 国 家 标 准 即 同 时 停 止 使 用 。 《中 国 药 典 》 由 一 部 、 二 部 、 三 部 、 四 部 及 其 增 补 本 组 成 。 一 部 收 载 中 药 ， 二 部 收 载 化 学 药 品 ， 三 部 收 载 生 物 制 品 ， 四 部 收 载 通 则 和 药 用 辅 料 。 除 特 别 注 明 版 次 外 ， 《中 国 药 典 》 均 指 现 行 版 《中 国 药 典 》。 本 部 为 《中 国 药 典 》 四 部 。 二 、 国 家 药 品 标 准 由 凡 例 与 正 文 及 其 引 用 的 通 则 共 同 构 成 。本 部 药 典 收 载 的 凡 例 与 通 则 对 未 载 人 本 部 药典的其他药品标准具同等效力。 三 、 凡 例 是 为 正 确 使 用 《中 国 药 典 》 进 行 药 品 质 量 检 定 的 基 本 原 则 ， 是 对 《中 国 药 典 》 正 文 、 通 则 与 药品质量检定有关的共性问题的统一规定。 四 、 凡 例 和 通 则 中 采 用 “ 除 另 有 规 定 外 ” 这 一 用 语 ，表 示 存 在 与 凡 例 或 通 则 有 关 规 定 不 一 致 的 情 况 时 ， 则 在 正 文 中 另 作 规 定 ，并 按 此 规 定 执 行 。 五 、 正 文 中 引 用 的 药 品 系 指 本 版 药 典 收 载 的 品 种 ，其 质 量 应 符 合 相 应 的 规 定 。 六 、 正 文 所 设 各 项 规 定 是 针 对 符 合 《药 品 生 产 质 量 管 理 规 范 》 （ Good M anufacturing Practices, G M P ) 的 产 品 而 言 。 任 何 违 反 G M P 或 有 未 经 批 准 添 加 物 质 所 生 产 的 药 品 ， 即 使 符 合 《中 国 药 典 》 或 按 照 《中 国 药 典 》 没 有 检 出 其 添 加 物 质 或 相 关 杂 质 ，亦 不 能 认 为 其 符 合 规 定 。 七 、 《中 国 药 典 》 的 英 文 名 称 为 Pharmacopoeia of the People’s Repub 丨 ic of C h in a ; 英 文 简 称 为 Chinese

Pharmacopoeia ； 英 文 缩 写 为 C hP 。

正

文

八 、 《中 国 药 典 》 ' 各 品 种 项 下 收 载 的 内 容 为 标 准 正 文 。 正 文 系 根 据 药 物 自 身 的 理 化 与 生 物 学 特 性 ，按 照 批 准 的 处 方 来 源 、生 产 工 艺 、贮 藏 运 输 条 件 等 所 制 定 的 、用 以 检 测 药 品 质 量 是 否 达 到 用 药 要 求 并 衡 量 其 质 量是否稳定均一的技术规定。 九 、 药 用 辅 料 标 准 正 文 内 容 一 般 包 括 ：’( 1 ) 品 名 （包 括 中 文 名 、 汉 语 拼 音 与 英 文 名 ）； （2 ) 有 机 物 的 结 构 式 ； （3 ) 分 子 式 、 分 子 量 与 C A S 编 号 ； （4 ) 来 源 ； （5 ) 制 法 ； （6 ) 性 状 ； （7 ) 鉴 别 ； （8 ) 理 化 检 查 ；

( 9 ) 含 量 测 定 ； （1 0 ) 类 别 ； （1 1 ) 贮 藏 ； （1 2 ) 标 示 等 。

通

则

十 、 通 则 主 要 收 载 制 剂 通 则 、通 用 检 测 方 法 和 指 导 原 则 。 制 剂 通 则 系 按 照 药 物 剂 型 分 类 ， 针 对 剂 型 特 点 所 规 定 的 基 本 技 术 要 求 ；通 用 检 测 方 法 系 各 正 文 品 种 进 行 相 同 检 查 项 目 的 检 测 时 所 应 采 用 的 统 一 的 设 备 、 程 序 、方 法 及 限 度 等 ； 指 导 原 则 系 为 执 行 药 典 、 考 察 药 品 质 量 、 起 草 与 复 核 药 品 标 准 等 所 制 定 的 指 导 性 规定。

名称与编排 十 一 、 正 文 收 载 的 药 品 中 文 名 称 通 常 按 照 《中 国 药 品 通 用 名 称 》 收 载 的 名 称 及 其 命 名 原 则 命 名 ， 《中 国 K

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药 典 》收 载 的 药 品 中 文 名 称 均 为 法 定 名 称 ；本 版 药 典 收 载 的 原 料 药 英 文 名 除 另 有 规 定 外 ，均 采 角 国 际 非 专 利药名（ International Nonproprietary Names, I N N ) 。 有 机 药 物 的 化 学 名 称 系 根 据 中 国 化 学 会 编 撰 的 《有 机 化 学 命 名 原 则 》命 名 ，母 体 的 选 定 与 国 际 纯 粹 与 应用化学联合会（ International Union of Pure and Applied Chemistry, I U P A C ) 的 命 名 系 统 一 致 。 十 二 、药 品 化 学 结 构 式 按 照 世 界 卫 生 组 织 （ World Health Organization, W H O ) 推 荐 的 “药品化学结构 式书写指南”书 写 。 十 三 、正 文 按 药 品 中 文 名 称 笔 画 顺 序 排 列 ，同 笔 画 数 的 字 按 起 笔 笔 形 一 丨 )

、” 的 顺 序 排 列 ；通则包

括 制 剂 通 则 、通 用 检 测 方 法 和 指 导 原 则 ，按 分 类 编 码 ；索 引 分 按 汉 语 拼 音 顺 序 排 序 的 中 文 索 引 以 及 英 文 名 和中文名对照的索引。

项目与要求 十 四 、制 法 项 下 主 要 记 载 药 品 的 重 要 工 艺 要 求 和 质 量 管 理 要 求 。 ( 1 ) 所 有 药 品 的 生 产 工 艺 应 经 验 证 ，并 经 国 务 院 药 品 监 督 管 理 部 门 批 准 ，生 产 过 程 均 应 符 合 《药品生 产 质 量 管 理 规 范 》的 要 求 。 ( 2 ) 来 源 于 动 物 组 织 提 取 的 药 品 ，其 所 用 动 物 种 属 要 明 确 ，所 用 脏 器 均 应 来 自 经 检 疫 的 健 康 动 物 ，涉 及 牛 源 的 应 取 自 无 牛 海 绵 状 脑 病 地 区 的 健 康 牛 群 ；来 源 于 人 尿 提 取 的 药 品 ，均 应 取 自 健 康 人 群 。上述药品 均应有明确的病毒灭活工艺要求以及质量管理要求。 ( 3 ) 直 接 用 于 生 产 的 菌 种 、毒 种 、来 自 人 和 动 物 的 细 胞 、D N A 重 组 工 程 菌 及 工 程 细 胞 ，来源途径应经 国务院药品监督管理部门批准并应符合国家有关的管理规范。 十 五 、性 状 项 下 记 载 药 品 的 外 观 、臭 、味 、溶 解 度 以 及 物 理 常 数 等 ，在 一 定 程 度 上 反 映 药 品 的 质 量 特性。 ( 1 ) 外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。 ( 2 ) 溶 解 度 是 药 品 的 一 种 物 理 性 质 。各 品 种 项 下 选 用 的 部 分 溶 剂 及 其 在 该 溶 剂 中 的 溶 解 性 能 ，可供精 制 或 制 备 溶 液 时 参 考 ；对 在 特 定 溶 剂 中 的 溶 解 性 能 需 作 质 量 控 制 时 ，在 该 品 种 检 查 项 下 另 作 具 体 规 定 。药 品的近似溶解度以下列名词术语表示： 极易溶解

系 指 溶 质 lg(ml)能 在 溶 剂 不 到 l m l 中 溶 解 ；

易溶

系 指 溶 质 lg(ml)能 在 溶 剂 1〜 不 到 1 0 m l 中 溶 解 ；

溶解

系 指 溶 质 lg(ml)能 在 溶 剂 10〜 不 到 3 0 m l 中 溶 解 ；

略溶

系 指 溶 质 lg(ml)能 在 溶 剂 30〜 不 到 1 0 0 m l 中 溶 解 ；

微溶

系 指 溶 质 lg(ml)能 在 溶 细 100〜 不 到 1 0 0 0 m l 中 溶 解 ；

极微溶解

系 指 溶 质 lg(ml)能 在 溶 剂 1000〜 不 到 10 0 0 0 m l 中 溶 解 ；

几 乎 不 溶 或 不 溶 系 指 溶 质 lg(ml)在 溶 剂 10 0 0 0 m l 中 不 能 完 全 溶 解 。 试 验 法 ：除 另 有 规 定 外 ，称 取 研 成 细 粉 的 供 试 品 或 量 取 液 体 供 试 品 ，于 2 5° C±2°C —定 容 量 的 溶 剂 中 ， 每 隔 5 分 钟 强 力 振 摇 3 0 秒 钟 ；观 察 3 0 分 钟 内 的 溶 解 情 况 ，如 无 目 视 可 见 的 溶 质 颗 粒 或 液 滴 时 ，即视为完 全溶解。 ( 3 ) 物 理 常 数 包 括 相 对 密 度 、馏 程 、熔 点 、凝 点 、 比 旋 度 、折 光 率 、黏 度 、吸 收 系 数 、碘 值 、皂化值 和 酸 值 等 ；其 测 定 结 果 不 仅 对 药 品 具 有 鉴 别 意 义 ，也 可 反 映 药 品 的 纯 度 ，是 评 价 药 品 质 量 的 主 要 指 标 之 一 。 + 六 、鉴 别 项 下 规 定 的 试 验 方 法 ，系 根 据 反 映 该 药 品 某 些 物 理 、化 学 或 生 物 学 等 特 性 所 进 行 的 药 物 鉴 别 试 验 ，不 完 全 代 表 对 该 药 品 化 学 结 构 的 确 证 。 + 七 、检 查 项 下 包 括 反 映 药 品 的 安 全 性 与 有 效 性 的 试 验 方 法 和 限 度 、均 一 性 与 纯 度 等 制 备 工 艺 要 求 等 内 容 ；对 于 规 定 中 的 各 种 杂 质 检 查 项 目 ，系 指 该 药 品 在 按 既 定 工 艺 进 行 生 产 和 正 常 贮 藏 过 程 中 可 能 含 有 或 产 生 并 需 要 控 制 的 杂 质 (如 残 留 溶 剂 、有 关 物 质 等 ）；改 变 生 产 工 艺 时 需 另 考 虑 增 修 订 有 关 项 目 。 I

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对 于 生 产 过 程 中 引 入 的 有 机 溶 剂 ，应 在 后 续 的 生 产 环 节 予 以 有 效 去 除 。除 正 文 已 明 确 列 有 “残 留 溶 剂 ” 检 査 的 品 种 必 须 对 生 产 过 程 中 引 人 的 有 机 溶 剂 依 法 进 行 该 项 检 查 外 ，其 他 未 在 “残 留 溶 剂 ”项下明确列出 的 有 机 溶 剂 或 未 在 正 文 中 列 有 此 项 检 查 的 各 品 种 ，如 生 产 过 程 中 引 入 或 产 品 中 残 留 有 机 溶 剂 ，均应按通则 “残 留 溶 剂 测 定 法 ”检 查 并 应 符 合 相 应 溶 剂 的 限 度 规 定 。 供 直 接 分 装 成 注 射 用 无 菌 粉 末 的 原 料 药 ，应 按 照 注 射 剂 项 下 相 应 的 要 求 进 行 检 查 ，并 应 符 合 规 定 。 各 类 制 剂 ，除 另 有 规 定 外 ，均 应 符 合 各 制 剂 通 则 项 下 有 关 的 各 项 规 定 。 + 八 、含 量 测 定 项 下 规 定 的 试 验 方 法 ，用 于 测 定 原 料 及 制 剂 中 有 效 成 分 的 含 量 ，一 般 可 采 用 化 学 、仪 器或生物测定方法。 + 九 、类 别 系 按 药 品 的 主 要 作 用 与 主 要 用 途 或 学 科 的 归 属 划 分 ，不 排 除 在 临 床 实 践 的 基 础 上 作 其 他 类 别药物使用。 二 十 、制 剂 的 规 格 ，系 指 每 一 支 、片 或 其 他 每 一 个 单 位 制 剂 中 含 有 主 药 的 重 量 （或 效 价 ）或 含 量 （％ ) 或 装 量 。注 射 液 项 下 ，如 为 “1ml: 1 0 m g ”，系 指 l m l 中 含 有 主 药 l O m g ; 对 于 列 有 处 方 或 标 有 浓 度 的 制 剂 ， 也可同时规$ 装量 规 格 。 二 + — 、贮 藏 项 下 的 规 定 ，系 为 避 免 污 染 和 降 解 而 对 药 品 贮 存 与 保 管 的 基 本 要 求 ，以 下 列 名 词 术 语 表示： 遮光

系 指 用 不 透 光 的 容 器 包 装 ，例 如 棕 色 容 器 或 黑 纸 包 裹 的 无 色 透 明 、半 透 明 容 器 ；

避光

系指避免日光直射；

密闭

系 指 将 容 器 密 闭 ，以 防 止 尘 土 及 异 物 进 入 ；

密封

系 指 将 容 器 密 封 以 防 止 风 化 、吸 潮 、挥 发 或 异 物 进 入 ；

熔 封 或 严 封 系 指 将 容 器 熔 封 或 用 适 宜 的 材 料 严 封 ，以防 止 空 气 与 水 分 的 侵 人 并 防 止 污 染 ； 阴凉处

系 指 不 超 过 20°C;

凉暗处

系 指 避 光 并 不 超 过 20°C;

冷处

系 指 2〜10°C;

常温

系 指 10〜30°C。

除 另 有 规 定 外 ，贮 藏 项 下 未 规 定 贮 藏 温 度 的 一 般 系 指 常 温 。 二 + 二 、制 剂 中 使 用 的 原 料 药 和 药 用 辅 料 ，均 应 符 合 本 版 药 典 的 规 定 ；本 版 药 典 未 收 载 者 ，必须制定 符 合 药 用 要 求 的 标 准 ，并 需 经 国 务 院 药 品 监 督 管 理 部 门 批 准 。 同一原料药用于不同制剂（ 特 别 是 给 药 途 径 不 同 的 制 剂 ）时 ，需 根 据 临 床 用 药 要 求 制 定 相 应 的 质 量 控 制 项目。 制 剂 生 产 使 用 的 药 用 辅 料 ，应 符 合 现 行 国 务 院 药 品 监 督 管 理 部 门 关 于 药 用 辅 料 管 理 的 有 关 规 定 ，以及 本 版 药 典 四 部 药 用 辅 料 (通 则 0 2 5 1 ) 的 有 关 要 求 ； 本 版 药 典 收 载 的 药 用 辅 料 标 准 是 对 在 品 种 【类别 】 项 下 规 定 相 应 用 途 辅 料 的 基 本 要 求 。 制 剂 生 产 企 业 使 用 的 药 用 辅 料 即 使 符 合 本 版 药 典 药 用 辅 料 标 准 ，也 应 进 行 药 用 辅 料 标 准 的 适 用 性 验 证 。 药 用 辅 料 标 准 适 用 性 验 证 应 充 分 考 虑 药 用 辅 料 的 来 源 、工 艺 ，以 及 制 备 制 剂 的 特 点 、给 药 途 径 、使用 人群以及使用剂量等相关因素的影响。 药 用 辅 料 生 产 用 原 料 以 及 生 产 工 艺 应 得 到 国 家 药 品 监 督 管 理 部 门 的 认 可 ，药 用 辅 料 生 产 全 过 程 中 不 得 加入任何未经许可的物质成分。 在 采 用 本 药 典 收 载 的 药 用 辅 料 时 ，还 应 考 虑 制 备 制 剂 的 给 药 途 径 、制 剂 用 途 、配 方 组 成 、使 用 剂 量 等 其 他 因 素 对 其 安 全 性 的 影 响 。根 据 制 剂 的 安 全 风 险 的 程 度 ，选 择 相 应 等 级 的 药 用 辅 料 。特 别 是 对 注 射 剂 、 眼 用 制 剂 等 高 风 险 制 剂 ，在 适 用 性 、安 全 性 、稳 定 性 等 符 合 要 求 的 前 提 下 应 尽 可 能 选 择 供 注 射 用 级 别 的 药 用辅料。 采 用 本 版 药 典 收 载 的 药 用 辅 料 对 制 剂 的 适 用 性 及 安 全 性 等 可 能 产 生 影 响 时 ，生 产 企 业 应 根 据 制 剂 的 特 点 ，采 用 符 合 要 求 的 药 用 辅 料 ，并 建 立 相 应 的 药 用 辅 料 标 准 ，经 药 品 监 管 部 门 批 准 后 执 行 。

XI

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检验方法和限度 二 十 三 、采 用 本 版 药 典 规 定 的 方 法 进 行 检 验 时 应 对 方 法 的 适 用 性 进 行 确 认 。 二 + 四 、本 版 药 典 正 文 收 载 的 所 有 品 种 ，均 应 按 规 定 的 方 法 进 行 检 验 。 如 采 用 其 他 方 法 ，应 将 该 方 法 与 规 定 的 方 法 做 比 较 试 验 ，根 据 试 验 结 果 掌 握 使 用 ，但 在 仲 裁 时 仍 以 本 版 药 典 规 定 的 方 法 为 准 。 二 十 五 、 本 版 药 典 中 规 定 的 各 种 纯 度 和 限 度 数 值 以 及 制 剂 的 重 ( 装 ）量 差 异 ， 系 包 括 上 限 和 下 限 两 个 数 值 本 身 及 中 间 数 值 。 规 定 的 这 些 数 值 不 论 是 百 分 数 还 是 绝 对 数 字 ，其 最 后 一 位 数 字 都 是 有 效 位 。 试 验 结 果 在 运 算 过 程 中 ，可 比 规 定 的 有 效 数 字 多 保 留 一 位 数 ，而 后 根 据 有 效 数 字 的 修 约 规 则 进 舍 至 规 定 有 效 位 。计 算 所 得 的 最 后 数 值 或 测 定 读 数 值 均 可 按 修 约 规 则 进 舍 至 规 定 的 有 效 位 ，取 此 数 值 与 标 准 中 规 定 的 限 度 数 值 比 较 ，以 判 断 是 否 符 合 规 定 的 限 度 ^ 二 + 六 、 原 料 药 的 含 量 （％ ) ，除 另 有 注 明 者 外 ， 均 按 重 量 计 。 如 规 定 上 限 为 1 0 0 % 以 上 时 ， 系 指 用 本 药 典 规 定 的 分 析 方 法 测 定 时 可 能 达 到 的 数 值 ，它 为 药 典 规 定 的 限 度 或 允 许 偏 差 ，并 非 真 实 含 有 量 ； 如 未 规 定 上 限 时 ， 系 指 不 超 过 101. 0 % 。 制 剂 的 含 量 限 度 范 围 ，系 根 据 主 药 含 量 的 多 少 、测 定 方 法 误 差 、生 产 过 程 不 可 避 免 偏 差 和 贮 存 期 间 可 能 产 生 降 解 的 可 接 受 程 度 而 制 定 的 ，生 产 中 应 按 标 示 量 100% 投 料 。如 已 知 某 一 成 分 在 生 产 或 贮 存 期 间 含 量 会 降 低 ，生 产 时 可 适 当 增 加 投 料 量 ， 以 保 证 在 有 效 期 内 含 量 能 符 合 规 定 。

标准品与对照品 二 十 七 、标 准 品 与 对 照 品 系 指 用 于 鉴 别 、检 查 、含 量 测 定 的 标 准 物 质 。标 准 品 系 指 用 于 生 物 检 定 或 效 价 测 定 的 标 准 物 质 ，其 特 性 量 值 一 般 按 效 价 单 位 ( 或 p g )计 物 质 ； 对 照 品 系 指 采 用 理 化 方 法 进 行 鉴 别 、 检 查 或 含 量 测 定 时 所 用 的 标 准 物 质 ， 其 特 性 量 值 一 般 按 纯 度 （％ ) 计 。 标 准 品 与 对 照 品 的 建 立 或 变 更 批 号 ， 应 与 国 际 标 准 品 或 原 批 号 标 准 品 或 对 照 品 进 行 对 比 ，并 经 过 协 作 标 定 。然 后 按 照 国 家 药 品 标 准 物 质 相 应 的 工 作 程 序 进 行 技 术 审 定 ，确 认 其 质 量 能 够 满 足 既 定 用 途 后 方 可 使用。 标 准 品 与 对 照 品 均 应 附 有 使 用 说 明 书 ，一 般 应 标 明 批 号 、特 性 量 值 、用 途 、使 用 方 法 、贮 藏 条 件 和 装 重寺。 标准品与对照品均应按其标签或使用说明书所示的内容使用或贮藏。

计

量

二 十 八 、试 验 用 的 计 量 仪 器 均 应 符 合 国 务 院 质 量 技 术 监 督 部 门 的 规 定 。 二 十 九 、本 版 药 典 采 用 的 计 量 单 位

(1) 法 定 计 量 单 位 名 称 和 单 位 符 号 如 下 ： 长度

米 (m )

分 米 (d m )

厘 米 (cm )

体积

升 (L )

毫 升 (m l)

微 升 ( Ml)

质 (重 )量

千 克 (k g )

克 (g )

毫 克 (m g )

物质的量

摩 尔 (m o l)

毫 摩 尔 (m m ol)

压力

兆 帕 （M Pa)

千 帕 （kPa)

温度

摄 氏 度 （°C)

动力黏度

帕 秒 (Pa . s ) 毫 帕 秒 (mPa • s)

运动黏度

平 方 米 每 秒 (m 2 /s )

毫 米 (m m )

微 米 (/nm)

纳 米 (n m )

微 克 (p g )

纳 克 (n g )

皮 克 (pg)

帕 (Pa)

平 方 毫 米 每 秒 (m m 2/ S)

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波数

厘 米 的 倒 数 (c n T 1)

密度

千 克 每 立 方 米 ( k g /m 3)

放 射 性 活 度 吉 贝 可 （GBq)

克 每 立 方 厘 米 (g /c m 3)

兆 贝 可 (M B q )

千 贝 可 （kBq)

贝 可 （Bq)

( 2 ) 本 版 药 典 使 用 的 滴 定 液 和 试 液 的 浓 度 ， 以 m o l/L ( 摩 尔 / 升 ) 表 示 者 ， 其 浓 度 要 求 精 密 标 定 的 滴 定 液 用 “ X X X 滴 定 液 ( Y Y Y m o l/L ) ” 表 示 ； 作 其 他 用 途 不 需 精 密 标 定 其 浓 度 时 ， 用

“ Y Y Y m o l/L X X X 溶 液 ”

表 示 ，以 示 区 别 。

( 3 ) 有 关 的 温 度 描 述 ，一 般 以 下 列 名 词 术 语 表 示 ： 水浴温度

除 另 有 规 定 外 ， 均 指 9 8 〜 1 0 0 X：

热水

系 指 70〜 8 0 1

微温或温水

系 指 4 0 〜 5 0 °C

室 温 （常 温 ）

系 指 1 0 〜 3 0 °C

冷水

系 指 2 〜 1 0 °C

冰浴

系 指 约 0 °C

放冷

系指放冷至室温

( 4 ) 符 号 “ ％ ” 表 示 百 分 比 ，系 指 重 量 的 比 例 ；但 溶 液 的 百 分 比 ， 除 另 有 规 定 外 ， 系 指 溶 液

100m

l中

含 有 溶 质 若 干 克 ； 乙 醇 的 百 分 比 ，系 指 在 2 0 °C 时 容 量 的 比 例 。此 外 ，根 据 需 要 可 采 用 下 列 符 号 ：

% ( g /g )

表 示 溶 液 100g 中 含 有 溶 质 若 干 克 ；

% ( m l/m l)

表 示 溶 液 1 0 0 m l 中 含 有 溶 质 若 干 毫 升 •’

% ( m l/g )

表 示 溶 液 100g 中 含 有 溶 质 若 干 毫 升 ；

% ( g /m l)

表 示 溶 液 100m l中 含 有 溶 质 若 干 克 。

( 5 ) 缩 写 “ ro m ” 表 示 百 万 分 比 ， 系 指 重 量 或 体 积 的 比 例 。 ( 6 ) 缩 写 “ ppb” 表 示 十 亿 分 比 ， 系 指 重 量 或 体 积 的 比 例 。 (7) 液 体 的 滴 ，系 在

2 0 1 时 ， 以 1. 0 m l水 为 2 0 滴 进 行 换 算 。

( 8 ) 溶 液 后 标 示 的 “ （1 — 1 0 ) ” 等 符 号 ， 系 指 固 体 溶 质 l . O g 或 液 体 溶 质 1 . 0 m l 加 溶 剂 使 成

10m

l的 溶

液 ；未 指 明 用 何 种 溶 剂 时 ，均 系 指 水 溶 液 ；两 种 或 两 种 以 上 液 体 的 混 合 物 ， 名 称 间 用 半 字 线 “ -” 隔 开 ，其 后 括 号 内 所 示 的 “ ：” 符 号 ， 系 指 各 液 体 混 合 时 的 体 积 ( 重 量 ）比 例 。

( 9 ) 本 版 药 典 所 用 药 筛 ，选 用 国 家 标 准 的 R40/

3 系 列 ，分 等 如 下 ：

筛 孔 内 径 (平 均 值 ）

目号

一号筛

2000/ixm±70(Lim -

10目

二号筛

8 5 0 fjtm + 2 9 fim

24

三号筛

3 5 5 jbtm ± 1 3 )um

5 0 目

四号筛

2 5 0 p m ± 9 . 9(utm

6 5 目

五号筛

180； jtm 士 7 .

六号筛

1 5 0 fxm 士 6 . 6 fim

100目

七号筛

1 2 5 /n m ± 5 . 8 f_tm

120目

八号筛

9 0 卩m 土 4 . 6 fim

1 5 0 目

九号筛

7 5 /xm + 4 .

200目

筛号

6(xm

l" m

80

g

g

粉末分等如下： 最粗粉

指 能 全 部 通 过 一 号 筛 ，但 混 有 能 通 过 三 号 筛 不 超 过 2 0 %

的粉末

粗粉

指 能 全 部 通 过 二 号 筛 ，但 混 有 能 通 过 四 号 筛 不 超 过 4 0 %

的粉末

中粉

指 能 全 部 通 过 四 号 筛 ，但 混 有 能 通 过 五 号 筛 不 超 过 6 0 %

的粉末

细粉

指 能 全 部 通 过 五 号 筛 ，并 含 能 通 过 六 号 筛 不 少 于 9 5 % 的 粉 末 ； 1

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

最细粉

指 能 全 部 通 过 六 号 筛 ，并 含 能 通 过 七 号 筛 不 少 于 9 5 % 的 粉 末 ；

极细粉

指 能 全 部 通 过 八 号 筛 ，并 含 能 通 过 九 号 筛 不 少 于 9 5 % 的 粉 末 。

( 1 0 ) 乙醇 未 指 明 浓 度 时 ，均 系 指 9 5 % (ml/ml)的 乙 醇 。 三 十 、计 算 分子 量 以及 换 算 因子 等 使用 的原 子量 均 按 最 新 国 际 原 子 量 表 推 荐 的 原 子 量 。

精 确 度 三 十 一 、本 版 药 典 规 定 取 样 量 的 准 确 度 和 试 验 精 密 度 。 ( 1 ) 试 验 中 供 试 品 与 试 药 等 “称 重 ”或 “量 取 ” 的 量 ，均 以 阿 拉 伯 数 码 表 示 ，其 精 确 度 可 根 据 数 值 的 有 效 数 位 来 确 定 ，如 称 取 “O.lg”，系 指 称 取 重 量 可 为 0.06〜0 . 1 4 g ; 称 取 “2g”，系 指 称 取 重 量 可 为 1.5〜 2. 5 g j 称 取 “2‘0g”，系 指 称 取 重 量 可 为 1. 95〜2. 0 5 g ; 称 取 “2.00g”，系 指 称 取 重 量 可 为 1. 995〜2. 005g。 “精 密 称 定 ” 系 指 称 取 重 量 应 准 确 至 所 取 重 量 的 千 分 之 一 ；“称 定 ” 系 指称 取 重量 应 准确 至 所取 重量 的 百 分 之 一 ；“精 密 量 取 ” 系 指 量 取 体 积 的 准 确 度 应 符 合 国 家 标 准 中 对 该 体 积 移 液 管 的 精 密 度 要 求 ； “量 取 ” 系 指 可 用 量 筒 或 按 照 量 取 体 积 的 有 效 数 位 选 用 量 具 。取 用 量 为 “约 ”若 干 时 ，系 指 取 用 量 不 得 超 过 规 定 量 的± 1 0 % 。 ( 2 ) 恒 重 ，除 另 有 规 定 外 ，系 指 供 试 品 连 续 两 次 干 燥 或 炽 灼 后 称 重 的 差 异 在 0 . 3 m g 以 下 的 重 量 ；干燥 至 恒 重 的 第 二 次 及 以 后 各 次 称 重 均 应 在 规 定 条 件 下 继 续 干 燥 1 小 时 后 进 行 ；炽 灼 至 恒 重 的 第 二 次 称 重 应 在 继 续 炽 灼 3 0 分钟后进行。 ( 3 ) 试 验 中 规 定 “按 干 燥 品 （或 无 水 物 ，或 无 溶 剂 ）计 算 ” 时 ，除 另 有 规 定 外 ，应 取 未 经 干 燥 （或未去 水 , 或 未 去 溶 剂 ）的 供 试 品 进 行 试 验 ，并 将 计 算 中 的 取 用 量 按 检 查 项 下 测 得 的 干 燥 失 重 （或 水 分 ，或 溶 剂 ） 扣除。 ( 4 ) 试 验 中 的 “空 白 试 验 ”，系 指 在 不 加 供 试 品 或 以 等 量 溶 剂 替 代 供 试 液 的 情 况 下 ，按同法操作所得的 结 果 ；含 量 测 定 中 的 “并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 ”，系 指 按 供 试 品 所 耗 滴 定 液 的 量 （m l )与 空 白 试 验 中 所 耗 滴 定 液 的 量 (ml)之 差 进 行 计 算 。 ( 5 ) 试 验 时 的 温 度 ，未 注 明 者 ，系 指 在 室 温 下 进 行 ；温 度 高 低 对 试 验 结 果 有 显 著 影 响 者 ，除 另有规定 外 ，应 以 2 5 C ± 2 X ：为 准 。

试药、试液、指示剂 三+ 二 、试 验 用 的 试 药 ，除 另 有 规 定 外 ，均 应 根 据 通 则 试 药 项 下 的 规 定 ，选 用 不 同 等 级 并 符 合 国 家 标 准 或 国 务 院 有 关 行 政 主 管 部 门 规 定 的 试 剂 标 准 。试 液 、缓 冲 液 、指 示 剂 与 指 示 液 、滴 定 液 等 ，均应符合通 则的规定或按照通则的规定制备。 三 十 三 、试 验 用 水 ，除 另 有 规 定 外 ，均 系 指 纯 化 水 。酸 碱 度 检 查 所 用 的 水 ，均 系 指 新 沸 并 放 冷 至 室 温 的水。 三 十 四 、酸 碱 性 试 验 时 ，如 未 指 明 用 何 种 指 示 剂 ，均 系 指 石 蕊 试 纸 。

动物试验 三 十 五 、动 物 试 验 所 使 用 的 动 物 应 为 健 康 动 物 ，其 管 理 应 按 国 务 院 有 关 行 政 主 管 部 门 颁 布 的 规 定 执 行 。 动 物 品 系 、年 龄 、性 别 、体 重 等 应 符 合 药 品 检 定 要 求 。 随 着 药 品 纯 度 的 提 高 ，凡 是 有 准 确 的 化 学 和 物 理 方 法 或 细 胞 学 方 法 能 取 代 动 物 试 验 进 行 药 品 质 量 检 测 的 ，应 尽 量 采 用 ，以 减 少 动 物 试 验 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

说明书、包装、标签 三 十 六 、药 品 说 明 书 应 符 合 《中 华 人 民 共 和 国 药 品 管 理 法 》及 国 务 院 药 品 监 督 管 理 部 门 对 说 明 书 的 规定。 三 十 七 、直 接 接 触 药 品 的 包 装 材 料 和 容 器 应 符 合 国 务 院 药 品 监 督 管 理 部 门 的 有 关 规 定 ，均 应 无 毒 、洁 净 ，与 内 容 药 品 应 不 发 生 化 学 反 应 ，并 不 得 影 响 内 容 药 品 的 质 量 。 三 十 八 、药 品 标 签 应 符 合 《中 华 人 民 共 和 国 药 品 管 理 法 》及 国 务 院 药 品 监 督 管 理 部 门 对 包 装 标 签 的 规 定 ，不 同 包 装 标 签 其 内 容 应 根 据 上 述 规 定 印 制 ，并 应 尽 可 能 多 地 包 含 药 品 信 息 。 三+ 九 、麻 醉 药 品 、精 神 药 品 、医 疗 用 毒 性 药 品 、放 射 性 药 品 、外 用 药 品 和 非 处 方 药 品 的 说 明 书 和 包 装 标 签 ，必 须 印 有 规 定 的 标 识 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

正文品种第一部分 ................................ 26

门 冬 酰 胺 片 ....................................仏

二 羟 丙 茶 碱 注 射 液 ......................... 26

门冬酰胺酶（ 埃希） ........................ 45

........................................27

注射用门冬酰胺酶( 埃希） ..........46

................................ 27

门冬酰胺酶（ 欧文） ........................ 47

.................................... 27

注射用门冬酰胺酶（ 欧文） ..........W

二羟丙茶碱片 一 画

二硫化硒

乙

二硫化砸洗剂 乙胺吡嗪利福异烟片（n ) ................. 3 乙胺利福异烟片............................... 4

二巯丁二钠

注射用二巯丁二钠

..................... 28

.................................... 28

己婦雌鼢

....................................... M

己 烯 雌 酚 片 .. .................................49

乙胺嘧啶......................................... 5

二巯丁二酸

乙胺嘧啶片...................................... 6

二巯丁二酸胶囊

乙琥胺............................................. 6

二巯丙醇

乙酰半胱氨酸...................................7

二 巯 丙 醇 注 射 液 ............................ 29

己酮可可碱肠溶片

乙酰半胱氨酸颗粒............................7

十 一 烯 酸 ........................................30

己 酮 可 可 碱 注 射 液 ........................

喷雾用乙酰半胱氨酸..................... 8

十 一 烯 酸 锌 .................................... 30

己 酮可可 碱葡 萄 糖注射 液 ............. 51

乙酰谷酰胺...................................... 8

十一酸睾酮

己 酮可可 碱氯化 钠注射液 ............. M

乙酰谷酰胺注射液............................9

十 一 酸 睾 酮 软 胶 囊 ............................ 31

己酮可可碱缓释片

乙酰唑胺......................................... 9

十 一 酸 睾 酮 注 射 液 .........................31

己酸羟孕酮

................................ 29

........................................29

......................................... 30

................................ 32

己 烯 雌 酚 注 射 液 ............................... 10 己酮可可碱

....................................50 ........................ 51

........................ 53

....................................53

丁溴东莨菪碱

丁 溴 东 莨 菪 碱 注 射 液 ..................... 32

马 来 酸 曲 美 布 汀 ............................ M

乙酰蟝旋霉素............................... 11

丁 溴 东 莨 菪 碱 胶 囊 ......................... 33

马 来 酸 曲 美 布 汀 片 ........................ M

乙酰螺旋霉素片............................12

丁 酸 氢 化 可 的 松 ............................ 34

马 来 酸 曲 美 布 汀 胶 囊 ..................... 「)6

乙酰螺旋霉素胶囊........................ 12

丁 酸 氢 化 可 的 松 乳 膏 ..................... 34

马 来 酸 伊 索 拉 定 ............................ W1

乙 醇 ............................................ 13

七氟烷

........................................... 34

马 来 酸 伊 索 拉 定 片 ........................ 57

............................ 35

马 来 酸 麦 角 新 碱 ............................ M

吸人用七氟烷 二 画

己酸羟孕酮注射液

........................ 54

乙酰唑胺片 ...................................10 乙酰胺注射液............................... 10

马 来 酸 麦 角 新 碱 注 射 液 ................. 59 画

马 来 酸 依 那 普 利 ............................ 50

三干大口山门己马

三

马 来 酸 依 那 普 利 片 ........................ 60

二十丁七 二甲双胍格列本脲片（I )

............. 14

二甲双胍格列本脲片（n )

...............15

马 来 酸 依 那 普 利 胶 囊 .....................61 三唑仑

........................................... 35

马 来 酸 咪 达 唑 仑 片 .........................

二甲双胍格列本脲胶囊（I )

.......... 16

三唑仑片

........................................36

马 来 酸 氯 苯 那 敏 ............................ 62

二甲双胍格列本脲胶囊（n )

...........i s

三硅酸镁

........................................36

马 来 酸 氯 苯 那 敏 片 ........................ M

............................ 37

二甲硅油 ........................................... 19

三磷酸腺苷二钠

二甲硅油气雾剂............................ 19

干燥硫酸钙

二甲硅油片........ .......................... ..20

大豆油（ 供注射用） .. ......................38

马 来 酸 噻 吗 洛 尔 ....................... ... ^

二甲磺酸阿米三嗪........................ 20

口服补液盐散（I )

..........................39

马 来 酸 噻 吗 洛 尔 片 ........................ M

二氟尼柳 ......................................21

口服补液盐散（II)

..........................40

马 来 酸 噻 吗 洛 尔 滴 眼 液 ................. 6 6

二氟尼柳片...................................22

口服补液盐散（ED

..........................41

二氟尼柳胶囊............................... 22

山梨醇

二盐酸奎宁...................................23

山 梨 醇 注 射 液 ................................ 42

二盐酸奎宁注射液........................ 23

门 冬 氨 酸 ...............................… …

二氧化碳 ...................................... 24

门 冬 氨 酸 鸟 氨 酸 ............................ 43

扎来普隆片

二羟丙茶碱...................................25

门 冬 酰 胺 ........................................44

扎 来 普 隆 胶 囊 ................................ (VI

.................................... 38

马来酸氯苯那敏注射液

................. U

马 来 酸 氯 苯 那 敏 滴 丸 .....................M

........................................... 41

四画 扎木五厄比贝牛壬升乌六巴双水

42

....................................6 6

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

木糖醇

........................................... 67

................................ 94

甘油果糖氯化钠注射液 ................. 118

.........................95

甘 油 磷 酸 钠 ....................................119

........................................96

甘油磷酸钠注射液 ........................ 120

............................ 97

甘 氨 双 唑 钠 ................................... 120

双氢青蒿素片

木糖醇颗粒

....................................68

双氢青蒿素哌喹片

五肽胃泌素

....................................68

双唑泰栓

五 肽 胃 泌 素 注 射 液 .........................69 ....................................... 69

五氟利多

....................................70

五氟利多片

....................................... 70

厄贝沙坦

....................................72

厄贝沙坦片

注射用甘氨双唑钠 .....................121

双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 颗 粒 .....................98

甘氨酰谷氨酰胺 ............................ 122

双 氯 芬 酸 钠 .......... ; ...................... 98

甘 氨 酸 ............. :............................ 123

双氯芬酸钠肠溶片

.........................99

甘 氨酸 冲洗 液 ................................124 甘 露 醇 ........................................... 124

............................ 73

双氯芬酸钠肠溶胶囊 .....................100 双 氯芬 酸钠 栓 ................................ 100

甘露 醇注 射液 ................................125

....................................... 74

双氯芬酸钠搽剂 ............................ 101

艾 司 唑 仑 ....................................... 125

............................ 74

双氯芬酸钠滴眼液 .........................101

艾 司 唑 仑 片 ....................................126

....................................75

双 氯 芬 酸 钾 ....................................102

艾司唑仑注射液 ............................ 126

........................................... 75

双 氯芬 酸钾 片 ................................ 103

艾司奥美拉唑钠 ............................ 127

厄贝沙坦胶囊 比沙可啶

比沙可啶肠溶片 比沙可啶栓

....................................... 76

双氯芬酸钾胶囊 ............................ 103

注射用艾司奥美拉唑钠 ............. 128

....................................77

双 氯 非 那 胺 ....................................104

艾司奥美拉唑镁肠溶片 ................. 129

........................................... 77

双 氯 非那 胺 片 ................................ 104

本 芴 醇 ........................................... 130

贝诺酯片 贝敏伪麻片 牛磺酸

.........................97

双羟萘酸噻嘧啶片

................................ 73

厄贝沙坦分散片

贝诺酯

双羟萘酸噻嘧啶

....................................... 78

双 嘧 达 莫 ........................................105

可待因 桔梗片 ................................131

................................... 78

双 嘧 达 莫 片 ....................................105

丙 戊 酸 钠 ....................................... 132

....................................... 79

双嘧达莫注射液 ............................ 106

丙 戊 酸 钠 片 ................................... 133

....................................79

双嘧达莫缓释胶囊 .........................106

注射用丙戊酸钠 ........................ 133

牛 磺 酸 滴 眼 液 ................................ 79

水 合 氯 醛 ........................................107

丙 戊 酸 镁 ....................................... 134

....................................... 80

水 杨 酸 ........................................... 107

丙 戊 酸 镁 片 ....................................135

............................ 81

水 杨 酸 软 膏 ....................................108

丙 谷 胺 ........................................... 135

....................................81

水 杨 酸 二 乙胺 ................................ 108

丙 谷 胺 片 ....................................... 136

壬 苯 醇 醚 膜 ....................................81

水杨酸二乙胺乳膏 .........................109

丙 谷 胺 胶 囊 ....................................136

........................................... 82

水 杨 酸 镁 ....................................... 109

丙 泊 酚 ........................................... 136

....................................... 82

水 杨 酸 镁 片 ....................................109

丙氨酰谷氨酰胺 ............................ 138

....................................... 82

水 杨 酸镁胶 囊 ................................ 110

丙氨酰谷氨酰胺注射液 ................. 139

牛磺酸片 牛磺酸胶囊 牛磺酸散 牛磺酸颗粒 壬苯醇醚

壬苯醇醚阴道片 壬苯醇醚栓 升华硫 硫软膏 乌司他丁

................................ 82

乌司他丁溶液

注射用乌司他丁

........................ 84

....................................... 84

乌拉地尔

乌拉地尔注射液

............................ 85

注射用丙氨酰谷氨酰胺 ............. 140 五

画

去甘艾本可丙左石右布戊扑卡

丙 硫 异 烟 胺 ....................................142

叶甲生白他兰头司尼加对丝

丙硫异烟胺肠溶片 ........................ 142

....................................... 86

乌苯美司

丙 氨 酸 ........................................... 141

丙 硫 氧 嘧 啶 ....................................143

乌 苯 美 司 胶 囊 ................................ 86

去 乙酰 毛 花苷 ................................ 110

丙 硫 氧 嘧 啶 片 ................................144

乌 洛 托 品 ....................................... 87

去乙酰毛花苷注射液 .....................111

丙硫氧嘧啶肠溶片 ........................ 144

去 氢 胆 酸 ....................................... 111

丙 酸 交沙 霉素 ................................145

....................................88

去 氢 胆 酸 片 ....................................112

丙酸交沙霉素颗粒 ........................ 146

................................ 88

去 氧 氟 尿 苷 ....................................112

丙 酸 倍氯 米松 ................................146

六甲蜜胺… 六甲蜜胺片 六甲蜜胺胶囊

...............................

87

....................................... 89

去氧 氟尿苷片 ................................ 113

丙酸倍氯米松吸人气雾剂 ............. 147

巴 氯 芬 ........................................... 89

去氧氟尿苷分散片 .........................113

丙酸倍氯米松吸入粉雾剂 ............. 148

巴氯芬片

....................................... 90

去氧氟尿苷胶囊 ............................ 114

丙酸倍氯米松乳膏 ........................ 148

双水杨酯

....................................... 91

去 羟 肌 苷 ........................................114

丙 酸 氯 倍 他索 ................................148

双 水 杨 酯 片 ....................................91

去羟肌苷肠溶胶囊 .........................116

丙酸氯倍他索乳膏 ........................ 149

........................................... 91

去羟肌苷咀嚼片 ............................ 117

丙 酸 睾 酮 ....................................... 149

....................................... 93

甘 油 ............................................... 117

丙酸睾酮注射液 ............................ 150

....................................93

甘 油 栓 ........................................... 118

丙 磺 舒 ........................................... 150

巴柳氮钠

双环醇 双环醇片

双氢青蒿素

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

丙磺舒片......................................151

布 洛 芬 糖 桨 ....................................179

甲 氧 苄 啶 ....................................... 205

左炔诺孕酮.................................. 151

戊 四 硝 酯 粉 ....................................179

甲 氧 苄 啶 片 ....................................206

左炔诺孕酮片...............................152

戊 四 硝 酯 片 ....................................180

甲氧苄啶注射液 ............................ 206

左炔诺孕酮炔雌醇( 三相） 片 ..........152

戊 酸 雌 二 醇 ....................................180

甲 氧 氯普 胺 ....................................206

左炔诺孕酮炔雌醚片.................... 153

戊酸雌二醇注射液 .........................181

甲氧氯普胺 片 ................................ 207

左氧氟沙星.................................. 154

扑 米 酮 ........................................... 181

盐酸甲氧氯普胺注射液 ............. 207

左氧氟沙星片............................... 155

扑 米 酮 片 ........................................182

甲 氨 蝶 呤 ....................................... 208

左氧氟沙星滴眼液........................ 156

卡 马 西 平 ........................................182

甲 氨 蝶 呤 片 ....................................209

左旋多巴......................................157

卡 马 西 平 片 ....................................183

注射用甲氨蝶呤 .........................209

左旋多巴片.................................. 157

卡马西平胶囊 ................................ 183

甲 基 多 巴 ........................................ 210

左旋多巴胶囊............................... 158

卡 比 马 唑 ........................................184

甲 基多巴 片 ....................................210

左羟丙哌嗪.................................. 158

卡 比 马 唑 片 ....................................184

甲 酚 ...............................................211

左羟丙哌嗪片............................... 159

卡 比 多 巴 ........................................185

甲 酚 皂溶液 ....................................211

左羟丙哌嗪胶囊........................... 160

卡 比 多 巴 片 ....................................185

甲 硝 唑 ........................................... 212

左奥硝唑......................................161

卡 巴 胆 碱 ........................................186

甲 硝 唑 片 ....................................... 213

左奥硝唑氯化钠注射液.................162

卡巴胆碱注射液 ............................ 186

甲硝唑阴道泡腾片 .........................213

石杉碱甲......................................163

卡 托 普 利 ........................................187

甲硝唑 注射液 ................................ 213

石杉碱甲片.................................. 163

卡 托 普 利 片 ....................................188

甲 硝 唑 栓 ....................................... 214

石杉碱甲注射液............................164

卡 前 列 甲 酯 ....................................188

甲 硝唑 胶 囊 ....................................214

石杉碱甲胶囊............................... 164

卡 前 列 甲 酯栓 ................................ 189

甲硝唑葡萄糖注射液 ................ ... 215

右布洛芬......................................165

卡 莫 司 汀 ........................................189

甲硝唑氯化钠注射液 .....................215

右布洛芬胶囊............................... 166

卡莫司汀注射液 ............................ 189

甲 硝 唑 凝 胶 ....................................216

右酮洛芬氨丁三醇........................166

卡 莫 氟 ........................................... 189

甲 硫 氨 酸 ....................................... 216

右酮洛芬氨丁三醇胶囊................. 167

卡 莫 氟 片 ........................................190

甲 硫 氨 酸 片 ....................................217

右旋糖酐20

卡 铂 ............................................... 191

甲硫酸新斯的明 ............................ 218

卡 铂 注 射 液 ....................................191

甲硫酸新斯的明注射液 ................. 219

右旋糖酐20氯 化 钠 注 射 液 ..........169

卡 维 地 洛 ........................................192

甲 紫 ............................................... 219

右旋糖酐40

卡 维 地 洛 片 ....................................193

甲 紫 溶 液 ........................................219

右旋糖酐40葡 萄 糖 注 射 液 ..........170

卡维地洛胶囊 ................................ 193

甲 巯 咪 唑 ....................................... 220

右旋糖酐40氯 化 钠 注 射 液 ..........170

叶 酸 ............................................... 194

甲 巯咪 唑 片 ....................................220

............................... .168

右旋糖酐20葡 萄 糖 注 射 液 ..........169 ............................... .170

............................... .171

叶 酸 片 ........................................... 195

甲巯咪唑肠溶片 ............................ 221

右旋糖酐70葡 萄 糖 注 射 液 ..........171

甲 地 高 辛 ........................................196

甲 睾 酮 ........................................... 221

右旋糖酐70氯 化 钠 注 射 液 ..........171

甲地高 辛片 ....................................196

甲 睾 酮 片 ....................................... 222

右旋糖酐铁...................................171

甲 芬 那 酸 ........................................197

甲 醛 溶 液 ....................................... 222

右旋糖酐铁片............................... 172

甲 芬那 酸片 ....................................197

甲磺 酸加贝酯 ................................ 222

右旋糖酐铁注射液........................ 172

甲芬那酸胶囊 ................................ 198

注射用甲磺酸加贝酯 ................. 223

布美他尼...................................... 173

甲 状 腺 粉 ....................................... 198

甲磺酸培氟沙星 ............................ 224

布美他尼片...................................174

甲 状 腺 片 ........................................199

甲磺酸培氟沙星片 ........................ 225

布美他尼注射.液............................175

甲苯咪唑* .........v ............................ 200

甲磺酸培氟沙星注射液 ................. 225

布洛伪麻片...................................175

甲苯咪唑 片 ......................... : ..........200

甲磺酸培氟沙星胶囊 .....................226

右旋糖酐 70

布洛伪麻胶囊............................... 176

甲 苯磺 丁脲 ....................................201

甲磺酸酚妥拉明 ............................ 226

布洛芬......................................... 176

甲苯磺丁脲片 ................................ 201

甲磺酸酚妥拉明片 .........................227

布洛芬口服溶液............................177

甲 砜 霉 素 ........................................202

甲磺酸酚妥拉明注射液 ................. 228

布洛芬片...................................... 177

甲砜霉素肠溶片 ............................ 203

甲磺酸酚妥拉明胶囊 .....................228

布洛芬胶囊...................................177

甲砜 霉素胶囊 ............. .................. 203

布洛芬混悬滴剂............................178

甲 钴 胺 ........................................... 203

生 长 抑 素 ....................................... 230

布洛芬缓释胶囊............................178

甲 钴胺 胶 囊 ....................................204

注射用生长抑素 .........................231

注射用甲磺酸酚妥拉明 ............. 229

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

白 消 安 ........................................... 231

头孢 拉 定颗 粒 ................................ 270

尼 美 舒 利 ....................................... 307

白 消 安 片 ....................................... 232

注射用头孢拉定 .........................270

尼 美 舒 利 片 ....................................307-

他 扎 罗 汀 ....................................... 232

头 孢 泊 肟 酯 ....................................271

尼 莫 地 平 ....................................... 308

他扎罗 汀 凝胶 ................................ 233

头孢泊肟酯干混悬剂 ..................... 275

尼 莫 地 平 片 ....................................309

他 唑 巴 坦 ........................................233

头 孢泊肟 酯 片 ................................ 276

尼 莫地平分散片 ............................ 309

兰 索 拉 唑 ....................................... 234

头孢泊肟酯胶囊 ............................ 276

尼莫地平软胶囊 ............................ 310

兰索拉唑肠溶片 ............................ 234

头 孢 哌 酮 ........................................277

尼 莫地平注射液 ............................. 311

注射用兰索拉唑 .........................235

头 孢 哌 酮 钠 ....................................278

尼 莫地平 胶囊 ................................ 311

头 孢 丙 烯 ....................................... 236

注射用头孢哌酮钠 ..................... 279

尼 索 地 平 ....................................... 312

头孢丙烯干混悬剂 ........................ 237

头 孢 美 唑 钠 ....................................280

尼 索 地 平 片 ....................................313

头 孢 丙 烯 片 ....................................238

注射用头孢美唑钠 ..................... 281

尼 索地平 胶囊 ................................ 314

头孢丙烯 胶囊 ................................ 239

头 孢 唑 肟 钠 ....................................282

尼 群 地 平 ....................................... 314

头孢丙烯颗粒 ................................ 239

注射用头孢唑肟钠 ..................... 283

尼 群 地 平 片 ....................................315

头 孢 他 啶 ....................................... 240

头 孢 唑 林 钠 ....................................283

尼 群地平软胶囊 ............................ 316

注射用头孢他啶 .........................241

加巴喷丁 ....................................... 316

注射用头孢唑林钠 ..................... 285

头 孢 尼 西 钠 ....................................242

头 孢 氨 苄 ....................................... 285

加 巴 喷 丁 片 ....................................317

注射用头孢尼西钠 .....................244

头孢氨苄干混悬剂 .........................286

加 巴 喷丁 胶 囊 ................................318

头 孢 地 尼 ....................................... 244

头 孢 氨 苄 片 ....................................287

对乙 酰氨基酚 ................................318

头 孢地 尼 胶 囊 ................................ 248

头孢 氨苄 胶 囊 ................................ 287

对乙酰氨基酚片 ............................ 319

头 孢 地 嗪 钠 ....................................249

头孢 氨苄 颗 粒 ................................ 287

对乙酰氨基酚咀嚼片 .....................320

注射用头孢地嗪钠 .....................250

头 孢 羟 氨 苄 ....................................288

对乙酰氨基酚泡腾片 .....................320

头 孢 西 丁 钠 ....................................250

头孢 羟氨 苄片 ................................ 289

对乙酰氨基酚注射液 .....................321

注射用头孢西丁钠 ..................... 252

头孢羟氨苄胶囊 ............................ 289

对乙酰氨基酚栓 ............................ 321

头 孢曲 松 钠 ....................................252

头孢羟氨苄颗粒 ............................ 289

对乙酰氨基酚胶囊 ........................ 321

注射用头孢曲松钠 ..................... 253

头 孢 替 唑 钠 ....................................290

对乙酰氨基酚颗粒 ........................ 322

头 孢 米 诺 钠 ....................................254

注射用头孢替唑钠 ..................... 291

对乙酰氨基酚滴剂 ........................ 322

注射用头孢米诺钠 .....................255

头 孢 硫 脒 ........................................291

对乙酰氨基酚凝胶 ........................ 323

头 孢 克 肟 ........................................255

注射用头孢硫脒 .........................293

对氨基水杨酸钠 ............................ 323

头 孢克 后 片 ....................................257

头 孢 噻 吩 钠 ....................................293

对氨基水杨酸钠肠溶片 ................. 324

头孢克肟胶囊 ................................ 257

注射用头孢噻吩钠 ..................... 295

注射用对氨基水杨酸钠 ............. 325

头孢克肟颗粒 ................................ 258

头 孢 噻 肟 钠 ....................................296

丝 氨 酸 ........................................... 325

头 孢 克 洛 ........................................258

注射用头孢噻肟钠 ..................... 297

丝 裂 霉 素 ....................................... 326

头孢克洛干混悬剂 .........................259

司 可 巴 比妥钠 ................................ 298

注射用丝裂霉素 ........................ 327

头 孢 克 洛 片 ....................................260

司可巴比妥钠胶囊 .........................298

头孢克洛胶囊 ................................ 260

司 他 夫 定 ........................................298

六 画

头孢克洛颗粒 ................................ 261

司他夫 定胶囊 ................................ 300

吉地亚西灰达托过曲吗钆伏

头 孢 呋 辛 钠 ....................................261

司 坦 唑 醇 ........................................301

华伊肌多色冰齐交米安那异红

注射用头孢呋辛钠 .....................263

司 坦 唑 醇 片 ....................................301

头 孢 呋 辛 酯 ....................................263

司 帕 沙 星 ........................................302

吉 他 霉 素 ....................................... 327

头孢呋 辛酯片 ................................ 264

司 帕沙 星 片 ....................................303

吉 他 霉 素 片 ....................................328

头孢呋辛酯胶囊 ............................ 264

司帕沙星胶囊 ................................ 303

吉 非 罗 齐 ....................................... 329

头 孢孟多 酯钠 ................................ 265

司 莫 司 汀 ........................................304

吉 非罗齐胶 囊 ................................329

注射用头孢孟多酯钠 ................. 266

司莫 司 汀胶囊 ................................ 304

地 西 泮 ........................................... 330

头 孢 拉 定 ........................................267

尼 可 刹 米 ........................................305

地 西 泮 片 ....................................... 330

头孢拉定干混悬剂 .........................268

尼可 刹米注射液 ............................ 305

地西 泮 注 射 液 ................................331

头 孢 拉 定 片 ....................................269

尼 尔 雌 醇 ........................................306

地 红 霉 素 ....................................... 331

头孢 拉 定 胶囊 ................................ 269

尼 尔 雌 醇 片 ....................................306

地 高 辛 ........................................... 333

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

地高辛口服溶液................. 334

曲 安 西 龙 片 ...................... 361

交 沙 霉 素 片 ......................1)7

地高辛片....................... 334

曲 安 奈 德 ........................ 361

米 力 农 .......................... 3训

地髙辛注射液................... 335

曲 安 奈 德 注 射 液 ................. 362

米 力 农 注 射 液 ................... 390

地奥司明....................... 335

曲 安 奈 德 益 康 唑 乳 膏 .............362

米 非 司 酮 ........................ 400

地奥司明片..................... 336

曲克芦丁 ........................

米 非 司 酮 片 ..................... 4(m

地蒽酚......................... 337

曲 克 芦 丁 片 ...................... 364

米 诺 地 尔 ........................ 401

地蒽酚软音..................... 337

吗 替 麦 考 酚 酯 ................... 365

米 诺 地 尔 片 ..................... 401

363

地塞米松....................... 338

吗 替 麦 考 酚 酯 片 ................. 367

安 钠 咖 注 射 液 ................... 402

地塞米松片..................... 338

吗 替 麦 考 酚 酯 胶 囊 ...............367

那 可丁 .... ...................... 402

地塞米松磷酸钠................. 339

吗 氯 贝 胺 ........................ 368

那 可 丁 片 ........................ 1()3

地塞米松磷酸钠注射液.......... 340

吗 氯 贝 胺 片 ...................... 369

那 格 列 奈 ........................ 403

地塞米松磷酸钠滴眼液.......... 340

吗 氯 贝 胺 胶 囊 ................... 369

那 格 列 奈 片 ......................404

亚叶酸钙........................341

钆 贝 葡 胺 注 射 液 ................. 369

那 格 列 奈 胶 囊 ................... 405

亚 叶 酸 钙 片 ................... 342

钆 喷 酸 葡 胺 注 射 液 ............... 371

异 戊 巴 比 妥 ......................406

亚叶酸钙注射液................. 342

伏 立 康 唑 ........................ 372

异 戊 巴 比 妥 片 ................... 406

亚叶酸钙胶囊................... 342

伏 立 康 唑 片 ...................... 373

异 戊 巴 比 妥 钠 ................... 407

亚甲蓝..........................343

伏 立 康 唑 胶 囊 ................... 374

注 射 用 异 戊 巴 比 妥 钠 .......... 407

亚甲蓝注射液................... 343

华 法 林 钠 ........................ 374

异 卡 波 肼 ........................ 408

亚硝酸钠........................344

华 法 林 钠 片 ...................... 375

异 卡 波 肼 片 ......................409

亚硫酸氢钠甲萘醌............... 344

伊 曲 康 唑 ........................ 376

异 环 憐 酰 胺 ............. ........ 401)

亚硫酸氢钠甲萘醌注射液........ 345

伊 曲 康 唑 胶 囊 ................... 377

注 射 用 异 环 磷 酰 胺 .............410

西尼地平.............. ......... 345

肌 苷 .............................378

异 氟 烷 .......................... 411

西尼地平片..................... 346

肌 苷 口 服 溶 液 ................... 378

异 亮 氨 酸 ........................ 412

西地碘含片..................... 347

肌 苷 片 .......................... 379

异 烟 肼 .......................... 41:《

西咪替丁 ........................ 347

肌 苷 注 射 液 ...................... 379

异 烟 肼 片 ........................

西咪替丁片..................... 348

肌 苷 胶 囊 ........................ 379

注 射 用 异 烟 肼 .................

西咪替丁胶囊................... 348

肌 苷 葡 萄 糖 注 射 液 ............... 380

异 烟 腙 .......................... 414

西咪替丁氯化钠注射液.......... 349

肌 苷 氯 化 钠 注 射 液 ............... 380

异 烟 腙 片 ........................ 415

西洛他唑........................349

注 射 用 肌 苷 ................... 381

异 维 A 酸 ..........................lir>

西洛他唑胶囊...... .............350

多 索 茶 碱 ........................ 381

异 维 A 酸 软 胶 囊 ................. 415

灰黄霉素........................351

多 索 茶 碱 片 ...................... 382

异 维 A 酸 凝 胶 ................... 41ft

灰黄霉素片..................... 352

多 索 茶 碱 注 射 液 ................. 383

异 福 片 ............................ 116

达那唑 ..........................353

多 索 茶 碱 胶 囊 ................... 383

异 福 胶 囊 ........................ 418

达那唑胶囊..................... 353

多 烯 酸 乙 酯 ...................... 384

异 福 酰 胺 片 ......................419

托西酸舒他西林................. 354

多 烯 酸 乙 酯 软 胶 囊 ............... 385

异 福 酰 胺 胶 囊 .................. .

托西酸舒他西林片............... 354

多 潘 立 酮 ........................ 385

红 霉 素 .......................... 421

托西 酸舒他西林胶囊.............355

多 潘 立 酮 片 ...................... 386

红 霉 素 肠 溶 片 ................... 423

托西 酸舒他西林颗粒 .............355

色 甘 酸 钠 ........................ 387

红 霉 素 肠 溶 胶 囊 .................

托 吡 卡 胺 ........................ 356

....... 色甘酸钠'滴眼液" ..........•

387

托吡卡胺滴眼液................. 357

色 氨 酸 .......................... 388

过氧苯甲酰..................... 357

冰 醋 酸 .......................... 388

过氧苯甲酰乳膏................. 358

齐 多 夫 定 ........................ 389

过氧苯甲酰凝胶................. 358

齐 多 夫 定 片 ...................... 390

曲尼司特....................... 359

齐多夫定注射液…

............. 391

曲尼司特片..................... 359

齐 多 夫 定 胶 囊 ................... 392

曲尼司特胶囊................... 360

齐 多 拉 米 双 夫 定 片 ............... 392

曲安西龙 ....................... 360

交 沙 霉 素 ........................ 395

420

红 霉 素 软 膏 ......................d 红 霉 素 眼 膏 ......................4 2厂 >

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

七 画

杆 菌 肽 .......................... 453

吲 哚 美 辛 贴 片 ................... 480

麦坎芬苄克苏劳杆更两抑

杆 菌 肽 软 膏 ...................... 454

吲 哚 美 辛 栓 ......................451

来呋吡吲别利佐谷妥肝

杆 菌 肽 眼 膏 ...................... 454

吲 哚 美 辛 胶 囊 ................... 481

辛间沙泛尿阿纯环

更 昔 洛 韦 ........................ 454

吲 哚 美 辛 搽 剂 ................... 482

更 昔 洛 韦 氯 化 钠 注 射 液 .......... 455

吲 哚 美 辛 缓 释 片 ................. 482

麦 白 霉 素 ........................ 425

注 射 用 更 昔 洛 韦 ............... 455

吲 哚 美 辛 缓 释 胶 囊 ............... 483

麦 白 霉 素 片 ...................... 425

两 性 霉 素 B ......................................... 456

吲 哚 洛 尔 ........................ 483

麦 白 霉 素 胶 囊 ................... 426

注 射 用 两 4 霉 素 含 ............. 458

吲 哚 菁 绿 ........................ 484

坎 地 沙 坦 酯 ...................... 426

抑 肽 酶 .......................... 459

注 射 用 吲 哚 菁 绿 ............... 484

芬 布 芬 .......................... 428

注 射 用 抑 肽 酶 ................. 460

别 嘌 醇 .......................... 485

芬 布 芬 片 ........................ 428

来 氟 米 特 ........................ 461

别 嘌 醇 片 ........................ 485

芬 布 芬 胶 囊 ...................... 429

来 氟 米 特 片 ...................... 462

利 巴 韦 林 ........................ 486

苄 达 赖 氨 酸 ...................... 430

呋 喃 妥 因 ........................ 462

利 巴 韦 林 口 服 溶 液 ............... 487

苄 达 赖 氨 酸 滴 眼 液 ............... 430

呋 喃 妥 因 肠 溶 片 ................. 463

利 巴 韦 林 片 ......................487

苄 星 青 霉 素 ...................... 431

呋 喃 唑 酮 ........................ 464

利 巴 韦 林 分 散 片 ................. 487

注 射 用 苄 星 青 霉 素 .............431

呋 喃 唑 酮 片 ...................... 464

利 巴 韦 林 含 片 ................... 487

苄 氟 噻 嗪 ........................ 432

呋 塞 米 ................................................. 465

利 巴 韦 林 注 射 液 ................. 488

苄 氟 噻 嗉 片 ...................... 432

呋 塞 米 片 ........................ 466

利 巴 韦 林 胶 囊 ................... 488

克 拉 维 酸 钾 ...................... 433 阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂 ..........................................................434

阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 钾 片 ........ 435

呋 塞 米 注 射 液 ................... 466

利 巴 韦 林 颗 粒 ................... 488

吡 拉 西 坦 ........................ 466

利 巴 韦 林 滴 眼 液 ................. 488

吡 拉 西 坦 口 服 溶 液 ............... 467

利 巴 韦 林 滴 鼻 液 ................. 489

吡 拉 西 坦 片 ...................... 467

利 巴 韦 林 葡 萄 糖 注 射 液 .......... 489

阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 钾 分 散 片 … … 436

吡 拉 西 坦 注 射 液 ................. 467

利 巴 韦 林 氯 化 钠 注 射 液 .......... 489

阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 钾 颗 粒 ...... 437

吡 拉 西 坦 胶 囊 ................... 468

注 射 用 利 巴 韦 林 ............... 490

注射用阿莫西林钠克 拉维 酸钾 … … 438

吡 拉 西 坦 氯 化 钠 注 射 液 .......... 468

利 血 平 .......................... 490

克 拉 霉 素 ........................ 439

注 射 用 吡 拉 西 坦 ............... 469

利 血 平 片 ........................ 491

克 拉 霉 素 片 ...................... 440

吡 罗 昔 康 ........................ 469

利 血 平 注 射 液 ................... 491

克 拉 霉 素 胶 囊 ................... 440

吡 罗 昔 康 片 ...................... 470

利 培 酮 .......................... 492

克 拉 霉 素 颗 粒 .....................................441

吡 罗 昔 康 肠 溶 片 ................. 470

利 培 酮 口 服 溶 液 ................. 493

克 林 霉 素 磷 酸 酯 ................. 441

吡 罗 昔 康 软 膏 ................... 471

利 培 酮 口 崩 片 ................... 493

克 林 霉 素 磷 酸 酯 外 用 溶 液 ........ 443

吡 罗 昔 康 注 射 液 … … ............. 471

利 培 酮 片 ........................ 494

克 林 霉 素 磷 酸 酯 注 射 液 .......... 443

吡 罗 昔 康 胶 囊 ................... 472

利 培 酮 胶 囊 ......................494

克 林 霉 素 磷 酸 酯 栓 ............... 444

吡 罗 昔 康 凝 胶 ................... 472

利 鲁 唑 .......................... 495

克 罗 米 通 ............................................. 444

吡 哌 酸 ............. ............. 472

利 鲁 唑 片 ........................ 496

克 罗 米 通 乳 膏 ................... 445

吡 哌 酸 片 ........................ 473

利 福 平 .......................... 496

克 霉 唑 .......................... 446

吡 哌 酸 胶 囊 ...................... 473

利 福 平 片 ........................ 498

克 霉 唑 口 腔 药 膜 ................................ 447

吡 喹 酮 ................................................. 474

利 福 平 胶 囊 ......................498

克 霉 唑 阴 道 片 ................... 447

吡 喹 酮 片 ........................ 474

注 射 用 利 福 平 ................. 499

克 霉 唑 乳 膏 ...................... 448

吡 嗪 酰 胺 ........................ 475

利 福 昔 明 ........................ 499

克 霉 唑 药 膜 ...................... 448

吡 嗪 酰 胺 片 ...................... 475

利 福 昔 明 干 混 悬 剂 ............... 500

克 霉 唑 栓 ........................ 449

吡 嗪 酰 胺 胶 囊 ................... 476

利 福 昔 明 片 ......................501

克 霉 唑 喷 雾 剂 .....................................450

吲 达 帕 胺 ........................ 476

利 福 昔 明 胶 囊 ................... 502

克 霉 唑 溶 液 ...................... 450

吲 达 帕 胺 片 ...................... 477

佐 匹 克 隆 ........................ 502

克 霉 唑 倍 他 米 松 乳 膏 ............. 451

吲 达 帕 胺 胶 囊 ................... 478

佐 匹 克 隆 片 ......................503

苏 氨 酸 .......................... 451

吲 哚 美 辛 ........................ 478

佐 匹 克 隆 胶 囊 ................... 504

劳 拉 西 泮 ........................ 452

吲 哚 美 辛 肠 溶 片 ................. 479

佐 米 曲 普 坦 ......................504

劳 拉 西 泮 片 .........................................453

吲 哚 美 辛 乳 膏 ................... 480

佐 米 曲 普 坦 片 ................... 506

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

谷丙甘氨酸胶囊............................ 506

阿 桔 片 ........................................... 536

阿 莫 西 林 片 .................................... 567

谷氨酰胺....................................... 507

阿 仑 膦 酸 钠 .................................... 536

阿莫 西 林胶 囊 ................................ 568

谷氣酰胺胶囊................................ 508

阿 仑膦酸钠片 ................................ 537

阿莫西林颗 粒 ................................ 568

谷氣酰胺颗粒................................ 508

阿仑膦酸钠肠溶片 .........................538

阿 莫 西 林 钠 ........... .........................569

谷氨酸.......................................... 509

阿 卡 波 糖 ........................................538

谷氨酸片....................................... 510

阿 卡 波 糖 片 .................................... 540

阿维 A ....................... ........................ ..570

谷氧酸钠....................................... 510

阿卡波糖胶囊 ................................ 540

阿 维 A 胶 囊 .........................................571

谷I [酸钠注射液............................ 511

阿 立 哌 唑 ........................................541

阿 替 洛 尔 ........................................572

谷氨酸钾注射液............................ 511

阿 立哌唑口 崩片 ............................ 542

阿 替 洛 尔 片 .................................... 572

谷胱甘肽片....................................512

阿 立 哌 唑 片 .................................... 543

阿 普 唑 仑 ........................................ 573

妥布霉素....................................... 512

阿立哌唑胶囊 ................................ 543

阿 普 唑 仑 片 .................................... 573

妥布霉素滴眼液............................ 513

阿 司 匹 林 ........................................544

阿 德 福 韦 酯 .................................... 574

妥布霉素地塞米松滴眼液..............514

阿 司 匹 林 片 ....................................545

阿德福韦酯片 ................................ 575

妥布霉素_ 塞 米 松 眼 膏 ................. 515

阿司匹林肠溶片 ............................ 546

阿德福韦酯胶囊 ............................ 576

硫酸妥布霉素注射液................. 516

阿司匹林肠溶胶囊 .........................546

阿 魏 酸 哌 嗪 .................................... 576

肝素钙...........................................516

阿司匹林泡腾片 .............................547

阿魏 酸哌嗪 片 ................................ 577

肝素钙注射液................................ 516

阿 司 匹 林 栓 .................................... 547

阿 魏 酸 钠 ....................................... 577

肝素钠...........................................517

阿 米 卡 星 ........................................548

阿 魏 酸 钠 片 .................................... 578

肝素钠乳膏....................................519

阿 昔 洛 韦 ........................................550

注射用阿魏酸钠 .........................578

肝素钠注射液................................ 519

阿 昔 洛 韦 片 .................................... 551

纯 化 水 ............................ ................ 579

辛伐他汀........................................520

阿昔洛韦咀嚼片 ............................ 551

辛伐他汀片.................................... 521

阿 昔 洛韦 乳膏 ................................ 552

八 画

辛伐他汀胶囊................................ 521

阿 昔 洛韦 胶囊 ................................ 552

环青苯林拉奈奋软非帕肾果明咖

间苯二酚........................................522

阿昔洛韦葡萄糖注射液 ……..........552

罗垂依乳鱼放炔单法注泮泼组细

沙丁胺醇........................................523

阿昔洛韦滴眼液 ............................ 553

沙丁胺醇吸人气雾剂..................... 523

阿昔 洛 韦 颗 粒 ................................ 554

注射用阿莫西林钠 …

..............570

环 丙 沙 星 ....................................... 580

沙利度胺........................................524

注射用阿昔洛韦 .........................554

乳酸环丙沙星注射液 ................. 581

沙利度胺片....................................525

阿 昔 莫 司 ........................................555

环 吡 酮 胺 ....................................... 582

泛昔洛韦........................................526

阿 昔莫 司 胶 囊 ................................ 555

环 吡 酮 胺 乳 膏 ................................ 583

泛昔洛韦片............... .................... 526

阿 那 曲 唑 ........................................556

环 孢 素 ........................................... 583

泛昔洛韦胶囊................................ 527

阿 苯 达 唑 ........................................556

环孢素口服溶液 ............................ 584

泛酸钙........................................... 527

阿 苯 达 唑 片 ....................................557

环 扁 桃 酯 ....................................... 585

泛酸钙片........................................528

阿苯 达 唑 胶囊 ................................ 557

环 扁 桃酯 胶 囊 ................................ 585

泛影酸........................................... 528

阿 苯 达 唑颗 粒 ................................ 558

环 磷 酰 胺 ....................................... 586

泛影葡胺注射液............................ 529

阿 奇 霉 素 ........................................558

环 磷 酰 胺 片 ....................................586

泛影酸钠注射液............................ 530

阿奇霉素干混悬剂 .........................561

注射用环磷酰胺 .........................587

尿促性素........................................530

阿 奇 霉 素 片 .................................... 561

环 磷 腺 苷 ....................................... 587

注射用尿促性素.........................531

阿 奇霉素胶囊 ................................ 561

注射用环磷腺苷 .........................588

尿素...............................................531

阿奇 霉 素颗 粒 ^ .............................. 562

青 蒿 素 ................ \......................... .588

尿素软膏........................................531

注射用阿奇霉素 ............ ’........... 562

青 蒿素 哌喹 片 ................................ 589

尿素乳膏........................................532

阿 法 骨 化 醇 .................................... 563

青 蒿 琥 酯 ....................................... 591

尿激酶........................................... 532

阿 法骨化醇片 ................................ 563

青 蒿 琥 酯 片 ....................................592

注射用尿激酶 ............................ 533

阿法骨化醇软胶囊 .........................564

注射用青蒿琥酯 ........................ 593

阿片............................................... 534

阿 洛 西 林 钠 .................................... 564

青霉 素 V 钾 .........................................593

阿片粉........................................... 534

注射用阿洛西林钠 ..................... 565

青 霉 素 V 钾 片 .................................... 595

阿片片........................................... 534

阿 莫 西 林 ........................................566

青 霉 素 V 钾 胶 囊 ................................ 595

阿片酊........................................... 535

阿莫西林干混悬剂 .........................567

青 霉 素 钠 ....................................... 596

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

注射用青霉素钠 .........................599

林 旦 ............................................... 627

依 地 酸 钙 钠 ....................................660

青 霉 素 钾 ........................................599

林旦乳•膏........................................628

依地酸钙钠注射液 ........................ 661

注射用青霉素钾 .........................600

拉 米 夫 定 ........................................628

依 托 红 霉 素 ....................................661

青 霉 胺 ........................................... 600

拉 米 夫 定 片 ....................................630

依 托 红 霉 素 片 ................................ 662

青 霉 胺 片 ........................................601

拉 氧 头 孢 钠 .................................... 631

依托红霉素胶囊 ............................ 662

注射用拉氧头孢钠 ..................... 633

依托 红霉素颗 粒 ............................ 663

苯 丁 酸 氮 芥 ....................................601 苯丁酸氮芥纸型片 .........................602

奈韦拉平

.........;...................... 633

苯 扎 贝 特 ....................................... 602

奈 韦 拉 平 片 ....................................634

依托泊苷软胶囊 ............................ 664

依 托 泊 苷 .........: .............................663

苯 扎 贝 特 片 ....................................603

奋 乃 静 ........................................... 635

依托泊苷 注射液 ............................ 664

苯 扎贝 特 胶囊 ................................ 603

奋 乃 静 片 ........................................636

依 托 咪 酯 ....................................... 665

苯 扎 氯 铵 ........................................604

奋 乃静 注射液 ................................ 636

依托咪酯 注射液 ............................ 666

苯扎 氯 铵 溶液 ................................ 605

软 皂 ............................................... 637

依 托 度 酸 ....................................... 666

苯 扎 溴 铵 ....................................... 605

非 那 雄 胺 ........................................637

依 托 度 酸 片 ....................................667

苯 扎溴铵 溶液 ................................ 605

非 那 雄 胺 片 .................................... 638

依 西 美 坦 ....................................... 668

苯 巴 比 妥 ........................................606

非那雄 胺胶囊 ................................ 639

依 西 美 坦 片 ....................................669

苯 巴 比 妥 片 .................................... 606

非 洛 地 平 ........................................640

依 西 美 坦 胶 囊 ................................ 670

苯 巴 比 妥 钠 ....................................607

非 洛 地 平 片 ....................................640

依 达 拉 奉 ....................................... 670

注射用苯巴比妥钠 .....................607

非 诺 贝 特 ........................................641

依 达拉奉 注射液 ............................ 671

苯 丙 氨 酸 ....................................... 608

非 诺 贝 特 片 ....................................642

依 诺 沙 星 ....................................... 672

苯 丙 酸 诺 龙 ....................................608

非 诺贝特胶 囊 ................................ 643

依 诺 沙 星 片 ....................................673

苯丙酸诺龙注射液 .........................609

非 诺 洛 芬 钙 ....................................643

依 诺 沙 星 乳膏 ................................ 673

苯 丙 醇 ........................................... 610

非 诺洛芬钙 片 ................................ 644

依诺沙 星 胶 囊 ................................673

苯 丙醇 软胶 囊 ................................ 610

帕 司 烟 肼 ........................................644

依诺沙星滴眼液 ............................ 674

苯 甲 酸 ........................................... 610

帕米膦酸二钠 ................................ 645

依 替 膦 酸 二钠 ................................ 674

苯甲酸利扎曲普坦 .........................611

帕米膦酸二钠注射液 ..................... 645

依替膦酸二钠片 ............................ 675

苯 甲酸 雌 二 醇 ................................ 612

肾 上 腺 素 ........................................646

依 普 黄 酮 ....................................... 675

苯甲酸雌二醇注射液 ............. ..612

盐酸肾上腺素注射液 ................. 647

依 普 黄 酮 片 ....................................676

苯 甲 醇 ........................................... 613

果 糖 ............................................... 647

乳 果 糖 浓溶 液 ................................ 676

苯 佐 卡 因 ........................................613

明 胶 ............................................... 648

乳果糖口服溶液 ............................ 677

苯 妥 英 钠 ........................................614

吸收性明胶海绵 .........................649

乳 酶 生 ........................................... 677

苯 妥 英 钠 片 ....................................615

咖 啡 因 ........................................... 649

乳 酶 生 片 ...................... .................678

注射用苯妥英钠 .........................615

罗 红 霉 素 ........................................650

乳 酸 ...............................................679

苯 唑 西 林 钠 ....................................615

罗红霉素干混悬剂 .........................651

乳酸 依沙 吖 啶 ................................ 679

苯 唑 西林钠 片 ................................ 617

罗 红 霉 素 片 ....................................651

乳酸依沙吖啶注射液 .....................680

苯唑西林钠胶囊 ............................ 618

罗红 霉素胶囊 ................................ 652

乳酸依沙吖啶溶液 .........................680

注射用苯唑西林钠 ..................... 618

罗红 霉素颗粒 ................................ 652

乳 酸 钙 ........................................... 681

苯 酚 ............................................... 618

罗 库 溴 铵 ........................................653

乳 酸 钙 片 ....................................... 681

苯 溴 马 隆 ........................................619

罗库溴铵注射液 ............................ 655

乳 酸 钠 溶 液 ....................................682

苯 溴 马 隆 片 ....................................620

罗 通 定 ........................................... 655

乳 酸 钠 注 射 液 ................................682

苯 溴 马 隆 胶囊 ................................ 620

罗 通 定 片 ........................................656

乳酸钠林格注射液 ........................ 682

苯磺顺阿曲库铵 ............................ 621

硫酸罗通定注射液 ..................... 656

乳 糖 酸 红 霉 素 ................................ 683

注射用苯磺顺阿曲库铵 ..............622

垂 体 后 叶 粉 .................................... 657

注射用乳糖酸红霉素 ................. 684

苯磺酸氨氯地平 ............................ 623

垂体后叶注射液 ............................ 657

鱼 石 脂 ........................................... 685

苯磺酸氨氯地平片 .........................624

依 他 尼 酸 ........................................658

鱼 石 脂 软 膏 ....................................685

苯磺酸氨氯地平胶囊 ..................... 625

依 他 尼 酸 片 .................................... 659

鱼 肝 油 ........................................... 686

苯 噻 啶 ........................................... 626

依 他 尼 酸 钠 .................................... 659

鱼肝油酸钠注射液 ........................ 686

苯 噻 啶 片 ........................................627

注射用依他尼酸钠 ..................... 659

放线菌素 D .................................... 687

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

草 乌 甲 素 ........................ 711

枸 橼 酸 舒 芬 太 尼 注 射 液 .......... 736

炔 孕 酮 ......................... 688

草 乌 甲 素 口 服 溶 液 ............... 711

柳 氮 磺 吡 啶 ......................736

炔 孕酮 片 ....................... 688

草 乌 甲 素 片 ...................... 712

柳 氮 磺 吡 啶 肠 溶 片 ............... 737

炔诺 孕 酮 ....................... 688

茴 拉 西 坦 ........................ 712

柳 氮 磺 吡 啶 栓 ................... 738

注射用放线菌素D ............

687

炔诺孕酮炔雌醚片.............. 689

茴 拉 西 坦 胶 囊 ................... 713

胃 蛋 白 酶 ........................ 738

炔 诺 酮 ......................... 689

茶 苯 海 明 ........................ 713

胃 蛋 白 酶 片 ......................739

炔诺酮 片....................... 690

茶 苯 海 明 片 ...................... 714

胃 蛋 白 酶 颗 粒 ................... 739

炔诺酮滴丸..................... 690

茶 碱 .............................715

含 糖 胃 蛋 白 酶 ................. 739

炔 雌 醇 ......................... 691

茶 碱 缓 释 片 ...................... 715

哌 库 溴 铵 ........................ 740

炔雌醇片 ....................... 691

茶 碱 缓 释 胶 囊 ................... 716

注 射 用 哌 库 溴 铵 ............... 740

炔 雌 醚 ......................... 692

荧 光 素 钠 ........................ 716

哌 拉 西 林 ........................ 741

单硝酸异山梨酯.................692

荧 光 素 钠 注 射 液 ................. 717

哌 拉 西 林 钠 ......................742

单硝酸异山梨酯片.............. 693

药 用 炭 .......................... 718

注 射 用 哌 拉 西 林 钠 .............743

单硝酸异山梨酯注射液.......... 694

药 用 炭 片 ........................ 719

注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠

单硝酸异山梨酯胶囊............ 694

药 用 炭 胶 囊 ...................... 719

单硝酸异山梨酯缓释片.......... 694

枸 橼 酸 乙 胺 嗪 ................... 719

哈 西 奈 德 ........................ 744

单硝酸异山梨酯葡萄糖 注射液… … 6奶

枸 橼 酸 乙 胺 嗪 片 ................. 720

哈 西 奈 德 软 膏 ................... 745

单硝酸异山梨酯氯化钠注 射液… … 696

枸 橼 酸 他 莫 昔 芬 ................. 720

哈 西 奈 德 乳 膏 ................... 745

法罗 培 南 钠 ..................... 696

枸 橼 酸 他 莫 昔 芬 片 ............... 721

哈 西 奈 德 涂 膜 ................... 746

法莫替丁 .......................

枸 橼 酸 托 瑞 米 芬 ................. 721

哈 西 奈 德 溶 液 ................... 746

法莫替 丁 片 ..................... 699

枸 橼 酸 托 瑞 米 芬 片 ............... 722

咪 达 唑 仑 ........................ 746

法莫替丁注射液 .................699

枸 橼 酸 芬 太 尼 ................... 723

咪 达 唑 仑 注 射 液 ................. 747

698

............................... 743

法莫替丁胶囊................... 700

枸 橼 酸 芬 太 尼 注 射 液 .............723

咪 康 唑 氯 倍 他 索 乳 膏 .............748

法莫替丁颗粒 ................... 701

枸 橼 酸 哌 嗪 ...................... 724

氟 马 西 尼 ........................ 748

枸 橼 酸 哌 嗪 片 ................... 724

氟 马 西 尼 注 射 液 ................. 749

注 射 用 水 ....................... 702

枸 橼 酸 哌 嗪 糖 浆 ................. 724

氟 比 洛 芬 ........................ 749

注射用法莫替丁 ............... 701

灭 菌 注 射 用 水 .................702

枸 橼 酸 钠 ........................ 725

氟 他 胺 .......................... 750

注射用维库溴铵................. 702

输 血 用 枸 橼 酸 钠 注 射 液 ........ 725

氟 他 胺 片 ........................ 751

注射用硫喷妥钠................. 703

枸 橼 酸 钙 ........................ 726

氟 尿 嘧 啶 ........................ 751

泮托拉唑钠......................704

枸 橼 酸 钙 片 ...................... 726

氟 尿 嘧 啶 乳 膏 ................... 752

泮托拉唑钠肠溶胶囊............ 705

枸 橼 酸 钾 ........................ 727

氟 尿 嘧 啶 注 射 液 ................. 752

注 射用 泮 托 拉 唑 钠 ............ 706

枸 橼 酸 铋 钾 ...................... 727

氟 罗 沙 星 ........................ 753

泼 尼 松 ......................... 706

枸 橼 酸 铋 钾 片 ................... 728

氟 罗 沙 星 片 ......................754

泼 尼 松 龙 ....................... 707

枸 橼 酸 铋 钾 胶 囊 ................. 728

氟 罗 沙 星 胶 囊 ................... 754

泼 尼 松 龙 片 ..................... 707

枸 橼 酸 铋 钾 颗 粒 ................. 728

氟 哌 利 多 ........................ 754

组 氨 酸 ......................... 708

枸 橼 酸 铋 雷 尼 替 丁 ............... .729

氟 哌 利 多 注 射 液 ................. 755

细胞色素C 溶 液 ................. 708

枸 橼 酸 铋 雷 尼 替 丁 片 .............730

氟 哌 啶 醇 ........................ 756

细胞色素C 注 射 液 ...............709

枸 橼 酸 铋 雷 尼 替 丁 胶 囊 .......... 731

氟 哌 啶 醇 片 ......................756

枸 橼 酸 喷 托 维 钱 ................. 731

氟 哌 啶 醇 注 射 液 ................. 757

枸 橼 酸 喷 托 维 林 片 ....... ’ ....... 732

氟 胞 嘧 啶 .... ................... 757

注射用细胞色素C ............

709

枸 橼 酸 喷 托 维 林 滴 丸 .............732

氟 胞 嘧 啶 片 ......................758

玻草茴茶荧药枸柳胃哌哈咪

枸 橼 酸 锌 ........................ 733

氟 胞 嘧 啶 注 射 液 ................. 759

氟氢秋重复顺胆胞亮度美

枸 橼 酸 锌 片 ...................... 733

氟 康 唑 .......................... 759

前洛浓癸绒

枸 橼 酸 氯 米 芬 ................... 734

氟 康 唑 片 ........................ 760

枸橼酸氯米芬片…

氟 康 唑 注 射 液 ................... 760

玻 璃 酸 酶 ....................... 710

枸 橼 酸 氯 米 芬 胶 囊 ............... 734

氟 康 唑 胶 囊 ......................761

注 射 用 玻 璃 酸 酶 ...............710

枸 橼 酸 舒 芬 太 尼 ................. 735

氟 康 唑 氯 化 钠 注 射 液 .............762

九 画

..............734

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

氟 烷 ...............................................762

重酒石酸间羟胺注射液 ................. 793

复方磺胺甲噁唑胶囊 .....................828

氟 氯 西 林 钠 ....................................763

复方十二烯酸锌软膏 ..................... 793

复方磺胺甲嗯唑颗粒 .....................829

氟氯西林钠胶囊 ............................ 764

复方己酸羟孕酮注射液 ................. 794

小儿复方磺胺甲噁唑片 ............. 830

注射用氟氯西林钠 .....................765

复方门冬维甘滴眼液 ..................... 794

小儿复方磺胺甲噁唑颗粒 ..........830

氢 化 可 的 松 ....................................765

复方甘草口服溶液 .........................795

复方磺胺嘧啶片 ............................ 831

氢化可的松片 ................................ 766

复 方 甘 草 片 ....................................796

复方磷酸萘酚喹片 ........................ 831

氢化可的松乳膏 ............................ 766

复方左炔诺孕酮片 .........................797

顺 铂 ...............................................832

氢化可的松注射液 .........................766

复方左炔诺孕“滴 丸 ................. 798

注 射 用 顺 钼 ................................ 833

氢化可的松琥珀酸钠 .....................767

复方卡比多巴片 ............................ 799

胆 茶 碱 ........................................... 833

注射用氢化可的松琥珀酸钠 …… 768

复方卡托普利片 ............................ 799

胆 茶 碱 片 ....................................... 834

氢 氧 化 铝 ....................................... 768

复方甲苯咪唑片 ............................ 800

胆 影 酸 ........................................... 834

氢 氧 化 铝 片 ....................................769

复方地芬诺酯片 ............................ 800

胆影葡胺注射液 ............................ 835

氢 氧化铝凝 胶 ................................ 769

复方克霉唑乳膏 ............................ 801

胞 磷 胆 碱 钠 ................................... 836

氢 氯 噻 嗉 ....................................... 770

复 方 呋 塞米片 ................................ 802

胞 磷 胆 碱 钠 片 ................................ 837

氢 氯 噻 嗪 片 ....................................771

复 方利 血 平片 ................................ 803

胞磷胆碱钠注射液 ........................ 837

氢溴酸山莨菪碱 ............................ 772

复方利血平氨苯蝶啶片 ................. 804

胞磷胆碱钠葡萄糖注射液 ............. 837

氢溴酸山莨菪碱片 .........................772

复方泛影葡胺注射液 .....................805

胞磷胆碱钠氯化钠注射液 ............. 838

氢溴酸山莨菪碱注射液 ................. 772

复方乳酸钠葡萄糖注射液 ............. 805

注射用胞磷胆碱钠 .....................839

氢溴酸右美沙芬 ............................ 773

复方炔诺孕酮片 ............................ 806

注射用胞磷胆碱钠肌苷 ............. 839

氢溴酸右美沙芬口服溶液 ............. 774

复方炔诺孕酮滴丸 .........................807

亮 氨 酸 ........................................... 840

氢溴酸右美沙芬片 .........................775

复 方 炔诺 酮片 ................................ 807

度 米 芬 ........................................... 840

氢溴酸右美沙芬胶囊 .....................776

复 方 炔诺 酮膜 ................................ 808

度 米 芬 滴 丸 ....................................841

氢溴酸右美沙芬缓释片 ................. 776

复方庚酸炔诺酮注射液 ................. 809

美 罗 培 南 ....................................... 841

氢溴酸右美沙芬颗粒 ..................... 777

复方氢氧化铝片 ............................ 809

注射用美罗培南 ........................ 842

注射用氢溴酸右美沙芬 ............. 777

复方盐酸阿米洛利片 ..................... 810

美 洛 西 林 钠 ....................................843

氢溴酸东莨菪碱 ............................ 778

复 方 莪术油 栓 ................................ 810

注射用美洛西林钠 .....................844

氢溴酸东莨菪碱片 .........................779

复方氨基酸注射液（18AA)

.......... .811

美 洛 昔 康 ....................................... 845

氢溴酸东莨菪碱注射液 ................. 779

复方氨基酸注射液（1 8 A A -I ) …… 812

美 洛 昔 康 片 ....................................846

氢溴酸加兰他敏 ............................ 780

复方氨基酸注射液（ 1 8 A A - I I ) …… 814

美洛昔康分散片 ............................ 846

氢溴酸加兰他敏片 .........................781

复方氨基酸注射液（1 8 A A - I II) …… 815

美 洛 昔康 胶囊 ................................847

氢溴酸加兰他敏注射液 ................. 781

复方氨基酸注射液（1 8 A A - W ) …… 816

前 列 地 尔 ....................................... 848

氢溴酸西酞普兰 ............................ 782

复 方 铝酸铋 片 ................................ 818

注射用前列地尔 ........................ 849

氢溴酸西酞普兰片 .........................783

复方铝酸铋胶囊 ............................ 819

洛 伐 他 汀 ....................................... 849

氢溴酸后马托品 ............................ 783

复方维生素 C 钠 咀 嚼 片 .. .............. 820

洛 伐 他 汀 片 ....................................850

氢溴酸烯丙吗啡 ............................ 784

复方葡萄糖酸钙口服溶液 ............. 820

洛伐 他 汀胶 囊 ................................850

氢溴酸烯丙吗啡注射液 ................. 784

复方氯化钠注射液 .........................821

洛伐他汀颗粒 ................................851

秋 水 仙 碱 ............. ..........................785

复方氯化钠滴眼液 .........................821

洛 莫 司 汀 ....................................... 851

秋 水 仙 碱 片 ....................................786

复 方 蒿甲 醚 片 ................................ 822

洛莫司汀胶囊 ................................852

重 质 碳 酸 镁 ....................................786

复方酮康唑乳膏 ............................ 823

浓戊二 醛溶 液 ................................852

重组人生长激素 ............................ 787

复方硼砂含漱液 ............................ 824

稀 戊 二 醛溶液 ............................ 852

注射用重组人生长激素 ............. 788

复方新霉素软膏 ............................ 824

浓过氧化 氢溶液 ............................ 853

重组人 胰岛 素 ................................ 789

复 方 樟 脑 酊 ....................................825

过 氧化 氢溶 液 ............................ 853

重组人胰岛素注射液 ..................... 790

复方醋酸甲地孕酮片 ..................... 825

稀 氨 溶 液 ....................................853

精蛋白重组人胰岛素注射液 …

790

复方醋酸地塞米松乳膏 ................. 826

癸 氟 奋 乃 静 ....................................854

重酒石酸去甲肾上腺素 ................. 791

复方磺胺甲噁唑口服混悬液 ..........827

癸氟奋乃静注射液 ........................ 854

重酒石酸去甲肾上腺素注射液 …… 792

复方磺胺甲噁唑片 .........................827

绒 促 性 素 ....................................... 855

重酒石酸间羟胺 ............................ 792

复方磺胺甲嗯唑注射液 ................. 828

注射用绒促性素 ........................ 856

10 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

十 画 艟桂格核恩氣氨特胸倍胰胱 胶高烟酒消诺

盐 酸 去 氯 羟 嗪 ................... 883

盐 酸 半 胱 氨 酸 ................... 908

盐 酸 去 氯 羟 嗪 片 ................. 883

盐 酸 头 孢 甲 肟 ................... 909

盐 酸 艾 司 洛 尔 ................... 884

注 射 用 盐 酸 头 孢 甲 肟 .......... 911

注 射 用 盐 酸 艾 司 洛 尔 .......... 885

盐 酸 头 孢 他 美 酯 ................. 911

盐 酸 可 卡 因 ...................... 885

盐 酸 头 孢 他 美 酯 干 混 悬 剂 ........ 912

盐 酸 乙 胺 丁 醇 ................... 856

盐 酸 可 乐 定 ...................... 886

盐 酸 头 孢 他 美 酯 片 ...............913

盐 酸 乙 胺 丁醇 片.................857

盐 酸 可 乐 定 片 ................... 886

盐 酸 头 孢 他 美 酯 胶 囊 .............914

盐酸乙 胺 丁醇 胶 囊 .............. 858

盐 酸 可 乐 定 注 射 液 ............... 887

盐 酸 头 孢 吡 肟 ................... 914

盐 酸 二 甲 双 胍 ................... 859

盐 酸 可 乐 定 滴 眼 液 ............... 887

注 射 用 盐 酸 头 孢 吡 肟 .......... 916

盐酸二 甲 双 胍片 .................859

盐 酸 丙 卡 巴 肼 ................... 888

盐 酸 司 来 吉 兰 ................... 917

盐 酸 二甲双胍肠溶片 ............ 860

盐 酸 丙 卡 巴 肼 肠 溶 片 .............888

盐 酸 司 来 吉 兰 片 ................. 918

盐 酸 二甲双 胍肠 溶 胶囊 .......... 860

盐 酸 丙 卡 特 罗 ....................888

盐 酸 尼 卡 地 平 ................... 919

盐酸 二甲 双 胍 胶 囊 .............. 861

盐 酸 丙 卡 特 罗 片 ................. 889

盐 酸 尼 卡 地 平 片 ................. 919

盐酸 二 甲 弗 林 ................... 862

盐 酸 丙 卡 特 罗 胶 囊 ............... 889

盐 酸 尼 卡 地 平 注 射 液 .............920

盐酸 二氢埃 托 啡 .................862

盐 酸 丙 米 嗪 ...................... 890

盐 酸 尼 卡 地 平 葡 萄 糖 注 射 液 ......921

盐酸二氢埃托啡 舌下片.......... 863

盐 酸 丙 米 嗪 片 ....................891

盐 酸 吉 西 他 滨 ................... 921

盐 酸 二氧 丙 嗪 ................... 864

盐 酸 丙 帕 他 莫 ....................891

注 射 用 盐 酸 吉 西 他 滨 .......... 922

盐酸 二氧丙嗉 片.................864

盐 酸 左 氧 氟 沙 星 ................. 892

盐 酸 托 烷 司 琼 ................... 923

盐 酸丁丙 诺 啡 ................... 865

盐 酸 左 氧 氟 沙 星 片 ............... 893

盐 酸 托 烷 司 琼 注 射 液 .............924

盐酸丁丙 诺啡舌下 片............ 865

盐 酸 左 氧 氟 沙 星 胶 囊 .............894

注 射 用 盐 酸 托 烷 司 琼 .......... 925

盐 酸丁丙 诺啡注射液............ 866

盐 酸 左 旋 咪 唑 ....................894

盐 酸 地 匹 福 林 ................... 926

盐 酸丁 卡 因 ..................... 866

盐 酸 左 旋 咪 唑 片 ................. 895

盐 酸 地 匹 福 林 滴 眼 液 .............926

注 射 用 盐 酸 丁 卡 因 ............ 867

盐 酸 左 旋 咪 唑 肠 溶 片 .............896

盐 酸 地 尔 硫 罩 ................... 927

盐 酸 丁螺环 酮 ................... 867

盐 酸 左 旋 咪 唑 颗 粒 ............... 896

盐 酸 地 尔 硫 萆 片 ................. 928

盐酸丁螺环酮片.................868

盐 酸 左 旋 咪 唑 糖 浆 ............... 8 %

盐 酸 地 尔 硫 萆 缓 释 片 .............928

盐酸三 氟 拉嗪 ................... 868

盐 酸 布 比 卡 因 ................... 897

盐 酸 地 芬 尼 多 ................... 929

盐酸三氟 拉嗪片.... ............. .869

盐 酸 布 比 卡 因 注 射 液 .............897

盐 酸 地 芬 尼 多 片 ................. 930

盐 酸土 霉 素 ..................... 869

盐 酸 布 桂 嗪 ...................... 898

盐 酸 地 芬 诺 酯 ................... 930

盐酸土 霉 素 片 ................... 870

盐 酸 布 桂 嗪 片 ....................899

盐 酸 西 替 利 嗪 ....... .• ........... 931

盐酸万 古霉 素 ................... 871

盐 酸 布 桂 嗪 注 射 液 ............... 899

盐 酸 西 替 利 嗪 口 服 溶 液 .......... 932

注 射 用 盐酸万 古霉 素 .......... 872

盐 酸 布 替 萘 芬 … … ............... 899

盐 酸 西 替 利 嗪 片 ................. 932

盐酸大观 霉素 ............. ..... 872

盐 酸 布 替 萘 芬 乳 膏 ............... 900

盐 酸 西 替 利 嗪 胶 囊 ............... 932

注 射 用盐 酸 大观 霉 素 .......... 874

盐 酸 布 替 萘 芬 喷 雾 剂 .............900

盐 酸 西 替 利 嗪 滴 剂 ............... 933

盐 酸 小 檗 碱 ..................... 875

盐 酸 布 替 萘 芬 凝 胶 ..... ......... 901

盐 酸 曲 马 多 ......................933

盐酸小檗碱片 ................... 875

盐 酸 平 阳 霉 素 ................... 901

盐 酸 曲 马 多 片 ................... 934

盐酸小檗碱 胶囊 ................. 876

注 射 用 盐 酸 平 阳 霉 素 .......... 902

盐 酸 曲 马 多 分 散 片 ............... 935

盐 酸川芎嗪 .............. ...... 876

盐 酸 卡 替 洛 尔 ................... 903

盐 酸 曲 马 多 注 射 液 ............... 935

盐酸川芎嗪注射液...............877

盐 酸 卡 替 洛 尔 滴 眼 液 .............903

盐 酸 曲 马 多 栓 ................... 936

盐酸马普替林 ................... 878

盐 酸 甲 ^ 明 ...................... 904

盐 酸 曲 马 多 胶 囊 ................. 936 盐 酸 曲 马 多 缓 释 片 ............... 937

盐酸马普替林片 ............... .. 878

盐 酸 甲 € 明 注 射 '液 ....... • .......

盐酸文拉法辛................... 879

904

盐 酸 甲 氯 芬 酯 ................... 904

盐 酸 曲 马 多 缓 释 胶 囊 ............ 938

盐酸文拉法辛胶囊...............879

盐 酸 甲 氯 芬 酯 胶 囊 ............... 905

盐 酸 曲 美 他 嗪 ................... 938

盐酸文拉法辛缓释片............ 880

注 射 用 盐 酸 甲 氯 芬 酯 .......... 906

盐 酸 曲 美 他 嗪 片 ......... :....... 939

盐酸去甲万古霉素............... 881

盐 酸 四 环 素 ...................... 906

盐 酸 曲 美 他 嗪 胶 囊 ............... 940

注 射 用 盐 酸 去 甲 万 古 霉 素 ...... 881

盐 酸 四 环 素 片 .......： ............907

盐 酸 吗 啡 ........................ 941

盐 酸去氧 肾上腺素............. ..882

盐 酸 四 环 素 胶 囊 ................. 908

盐 酸 吗 啡 片 ......................942

盐 酸去氧 肾上腺素 注 射 液........ 882

注 射 用 盐 酸 四 环 素 .............908

盐 酸 吗 啡 注 射 液 ................. 942

11

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐 酸 吗 啡 缓 释 片 ................. 943

盐 酸 克 仑 特 罗 ................... 972

盐酸苯乙双胍片

...............1000

盐 酸 伐 昔 洛 韦 ................... 943

盐 酸 克 仑 特 罗 栓 ................. 973

盐 酸苯 海 拉 明

盐 酸 伐 昔 洛 韦 片 ................. 944

盐 酸 克 林 霉 素 ....................973

盐酸苯海拉明片

盐 酸 伐 昔 洛 韦 胶 囊 ............... 944

盐 酸 克 林 霉 素 胶 囊 ............... 974

盐 酸 苯 海 拉 明 注 射 液 .......... 1001

盐 酸 伪 麻 黄 碱 ................... 945

盐 酸 克 林 霉 素 棕 榈 酸 酯 .......... 974

盐酸苯海索

盐 酸 伊 托 必 利 ................... 945

盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂

盐酸苯海索片

................. 100„0 ............... 1001

................... 1002 ................. 1002

盐 酸 伊 托 必 利 片 ................. 946

;................................ 976

盐 酸 林 可 霉 素 ................. 1003

盐 酸 伊 托 必 利 分 散 片 .............947

盐 酸 克 林 霉 髮 邊 榈 酸 醅 颗 粒 ...... 976

盐 酸 林 可 霉 素 片 ............... 1004

盐 酸 伊 托 必 利 胶 囊 ............... 948

盐 酸 吡 硫 醇 ...................... 976

盐 酸 林 可 霉 素 注 射 液 .......... 1004

盐 酸 多 巴 胺 ......................948

盐 酸 吡 硫 醇 片 ....................977

盐 酸 林 可 霉 素 胶 囊 .............1005

盐 酸 多 巴 胺 注 射 液 ............... 949

盐 酸 吡 硫 醇 注 射 液 ............... 977

盐 酸 林 可 霉 素 滴 耳 液 .......... 1005

盐 酸 多 巴 酚 丁 胺 ................. 949

盐 酸 吡 硫 醇 胶 囊 ................. 978

盐 酸 林 可 霉 素 滴 眼 液 .......... 1006

盐 酸 多 巴 酚 丁 胺 注 射 液 .......... 950

注 射 用 盐 酸 吡 硫 醇 .............978

盐 酸 奈 福 泮 ................... 1006

盐 酸 多 西 环 素 ................... 951

盐 酸 利 多 卡 因 ................... 978

盐 酸 奈 福 泮 片 ................. 1007

盐 酸 多 西 环 素 片 ................. 952

盐 酸 利 多 卡 因 注 射 液 .............979

盐 酸 奈 福 泮 注 射 液 .............1007

盐 酸 多 西 环 素 胶 囊 ............... 952

盐 酸 利 多 卡 因 注 射 液 （溶 剂 用 ） … … 980

盐 酸 非 那 吡 啶 ................. 1008

盐 酸 多 沙 普 仑 ................... 953

盐 酸 利 多 卡 因 胶 浆 （I ) ..........

盐酸非那吡啶片

盐 酸 多 沙 普 仑 注 射 液 .............953

盐 酸 利 多 卡 因 凝 胶 ............... 981

盐 酸 昂 丹 司 琼 ................. 1009

盐 酸 多 奈 哌 齐 ................... 954

盐 酸 妥 卡 尼 ...................... 981

盐酸昂丹司琼片

盐 酸 多 柔 比 星 ................... 955

盐 酸 妥 卡 尼 片 ................... 982

盐 酸 昂 丹 司 琼 注 射 液 .......... 1010

注 射 用 盐 酸 多 柔 比 星 .......... 955

盐 酸 妥 卡 尼 胶 囊 ................. 982

盐酸罗哌卡因

盐 酸 多 塞 平 ......................956

盐 酸 妥 拉 唑 林 ................... 982

盐 酸 罗 哌 卡 因 注 射 液 .......... 1012

980

............... 1008

............... 1010

................. 1011

盐 酸 多 塞 平 片 ................... 956

盐 酸 妥 拉 唑 林 片 ................. 982

盐 酸 齐 拉 西 酮 ................... 957

盐 酸 妥 拉 唑 林 注 射 液 .............983

盐酸罗通定

盐 酸 齐 拉 西 酮 片 ................. 958

盐 酸 阿 扑 吗 啡 ................... 983

盐 酸 罗 通 定 片 ................. 1014

盐 酸 齐 拉 西 酮 胶 囊 ............... 958

盐 酸 阿 扑 吗 啡 注 射 液 .............984

盐 酸 帕 罗 西 汀 ................. 1014

盐 酸 米 托 蒽 醌 ................... 959

盐 酸 阿 米 洛 利 ................... 984

盐 酸 帕 罗 西 汀 片 ............... 1016

盐 酸 米 托 蒽 醌 氯 化 钠 注 射 液 ...... 960

盐 酸 阿 米 洛 利 片 ................. 985

盐酸依米丁

注 射 用 盐 酸 米 托 蒽 醌 .......... 960

盐 酸 阿 米 替 林 ....................985

盐 酸 依 米 丁 注 射 液 .............1017

盐 酸 米 多 君 ...................... 961

盐 酸 阿 米 替 林 片 ................. 986

盐 酸 舍 曲 林 ................... 1017

盐 酸 米 多 君 片 ................... 962

注射用盐酸罗哌卡因

........ 1013

................... 1013

................... .1016

盐 酸 阿 莫 地 喹 片 ................. 987

盐酸舍曲林片

盐 酸 米 诺 环 素 ................... 963

盐 酸 阿 普 林 定 ....................987

盐 酸 舍 曲 林 胶 囊 ............... 1019

盐 酸 米 诺 环 素 片 ................. ％3

盐 酸 阿 普 林 定 片 ................. 988

盐 酸 金 刚 乙 胺 ................. 1020

盐 酸 米 诺 环 素 胶 囊 ............... 964

盐 酸 阿 糖 胞 苷 ........ ...........

盐 酸 金 刚 乙 胺 片 ............... 1020

988

................. 1018

盐 酸 安 他 唑 啉 ................... 964

注 射 用 盐 酸 阿 糖 胞 苷 .......... 990

盐 酸 金 刚 乙 胺 颗 粒 ............ 1021

盐 酸 安 他 唑 啉 片 ................. 965

盐 酸 纳 美 芬 ...................... 990

盐 酸 金 刚 烷 胺 ................. 1021

盐 酸 安 非 他 酮 ................... 965

盐 酸 纳 美 芬 注 射 液 ............... 991

盐酸金刚烷胺片

盐 酸 安 非 他 酮 片 ................. 966

盐 酸 纳 洛 酮 ...................... 992

盐 酸 金 刚 烷 胺 胶 囊 ............ 1022

盐 酸 安 非 他 酮 缓 释 片 .............967

............... 1022

盐 酸 纳 洛 酮 注 射 液 ............... 993

盐 酸 金 刚 烷 胺 颗 粒 .............1023

盐 酸 异 丙 肾 上 腺 素 ............... 968

注 射 用 盐 酸 纳 洛 酮 .............993

盐 酸 金 刚 烷 胺 糖 浆 .............1023

盐 酸 异 丙 肾 上 腺 素 注 射 液 ........ 968

盐 酸 表 柔 比 星 ................... 994

盐 酸 异 丙 嗪 ...................... 969

注 射 用 盐 酸 表 柔 比 星 .......... 995

盐 酸 金 霉 素 软 膏 ...............1024

盐 酸 异 丙 嗪 片 ................... 970

盐 酸 环 丙 沙 星 ....................996

盐 酸 金 霉 素 眼 膏 ...............1024

盐 酸 异 丙 嗪 注 射 液 ............... 970

盐 酸 环 丙 沙 星 片 ................. 998

盐 酸 肼 屈 嗪 ................... 1025

盐 酸 苄 丝 肼 ...................... 971

盐 酸 环 丙 沙 星 胶 囊 ............... 998

盐 酸 肼 屈 嗪 片 ................. 1025

多 巴 丝 肼 片 ................... 971

盐 酸 环 丙 沙 星 滴 眼 液 .............999

盐酸法舒地尔

多 巴 丝 肼 胶 囊 ................. 972

盐酸苯乙双胍

盐 酸 法 舒 地 尔 注 射 液 .......... 1027

• 12 •

................. 1000

盐酸金霉素

................... 1023

................. 1026

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

................. 1055

盐 酸 组 氨 酸 ...................1027

盐酸索他洛尔

盐 酸 哌 甲 酯 ...................1028

盐酸索他洛尔片

盐 酸 哌 甲 酯 片 .................1029

盐 酸 格 拉 司 琼 ................. 1056

盐酸硫利达嗪

盐 酸 哌 唑 嚷 ...................1029

盐 酸 格 拉 司 琼 片 ............... 1057

盐酸硫利达嗪片

盐 酸 哌 唑 嗪 片 .................1030

盐 酸 格 拉 司 琼 注 射 液 .......... 1057

盐 酸 喹 那 普 利 ................. 1085

盐 酸 哌 替 啶 ................... 1030

盐酸氨溴索

盐酸氮芥

盐 酸 哌 替 啶 片 .................1031

盐 酸 氨 溴 索 口 服 溶 液 .......... 1059

盐酸氮芥注射液

盐 酸 哌 替 啶 注 射 液 ............ 1031

盐酸氨溴索片

盐酸氮卓斯汀

............... 1055

................... 1058

.......i.........

1059

盐酸硫必利

................... 1082

盐酸硫必利注射液

............ 1083

................. 1083 ............... 1084

......................1086 ............... 1086 ................. 1086

盐 酸 氟 西 汀 ................... 1032

盐 酸 氨 溴 索 注 射 液 .............1059

盐酸氮卓斯汀片

盐 酸 氟 西 汀 片 .................1033

盐酸氨溴索胶囊

盐酸氮卓斯汀鼻喷雾剂

盐 酸 氟 西 汀 胶 囊 .............. 1034

盐 酸 氨 溴 索 缓 释 胶 囊 .......... 1060

盐 酸 氯 丙 那 林 ................. 1088

盐 酸 氟 西 泮 ................... 1035

盐 酸 氨 溴 索 糖 浆 ................ 1061

盐酸氯丙那林片

盐 酸 氟 西 泮 胶 囊 .............. 1036

盐 酸特 比 萘 芬

盐 酸 氯 丙 嗪 ................... 1089

............... 1060

................. 1061 ............... 1062

............... 1087

............... 1089

盐 酸 氟 奋 乃 静 .................1036

盐酸特比萘芬片

盐 酸 氟 奋 乃 静 片 ...............1037

盐 酸 特 比 萘 芬 乳 膏 .............1063

盐酸氯丙嗪注射液

盐 酸 氟 奋 乃 静 注 射 液 .......... 1037

盐酸特拉唑嗪

盐酸氯米帕明

盐 酸 氟 桂 利 嗪 .................1038

盐酸特拉唑嗪片

盐 酸 氟 桂 利 嗉 片 ...............1038

盐酸特拉唑嗪胶囊

盐 酸 氟 桂 利 嗉 分 散 片 .......... 1039

盐 酸 倍 他 司 汀 ................. 1067

盐 酸 氟 桂 利 嗪 胶 囊 ............ 1039

盐酸倍他司汀片

盐 酸 美 他 环 素 .................1040

盐酸胺碘酮

盐 酸 美 他 环 素 片 ...............1041

盐酸胺碘酮片

................. 1064 ............... 1065 .............1066

............... 1067

................... 1068 ................. 1069

盐 酸 美 他 环 素 胶 囊 … … ........ 1041

盐酸胺碘酮注射液

盐 酸 美 西 律 ................... 1041

盐酸胺碘酮胶囊

盐 酸 美 西 律 片 ................. 1042

盐酸黄酮哌酯

.............1069 ............... 1070

................. 1070 ............... 1071

盐 酸 氯丙 嗉 片

........ 1088

................. 1090 .............1090

................. 1090

盐酸氯米帕明片

............... 1091

盐 酸 氯 米 帕 明 注 射 液 .......... 1092 盐酸氯胺酮

................... 1092

盐 酸 氯 胺 酮 注 射 液 .............1093 盐酸奥昔布宁

................. 1093

盐 酸奥 昔 布 宁 片 盐酸普罗帕酮

............... 1094 ................. 1095

盐 酸普 罗 帕 酮 片

............... 1095

盐 酸 普 罗 帕 酮 注 射 液 .......... 1096

盐 酸 美 西 律 注 射 液 ............ 1042

盐酸黄酮哌酯片

盐 酸 美 西 律 胶 囊 ...............1043

盐 酸 黄 酮 哌 酯 胶 囊 .............1072

盐 酸 美 克 洛 嗪 ................. 1043

盐酸萘甲唑啉

盐 酸 美 克 洛 嗪 片 ...............1044

盐 酸 萘 甲 唑 啉 滴 眼 液 .......... 1073

盐 酸 普 萘 洛 尔 注 射 液 .......... 1097

盐 酸 美 沙 酮 ................... 1044

盐 酸 萘 甲 唑 啉 滴 鼻 液 .......... 1073

盐酸普鲁卡因

盐 酸 美 沙 酮 口 服 溶 液 .......... 1045

盐酸萘替芬

盐 酸 普 鲁 卡 因 注 射 液 .......... 1098

盐 酸 美 沙 酮 片 ................. 1045

盐酸萘替芬软膏

盐 酸 美 沙 酮 注 射 液 ............ 1046

盐 酸 萘 替 芬 溶 液 ............... 1074

盐 酸 普 鲁 卡 因 胺 ............... 1099

盐 酸 洛 贝 林 ................... 1046

盐 酸酚 苄明

盐酸普鲁卡因胺片

盐 酸 洛 非 西 定 ................. 1046

盐酸酚苄明片

................. 1072

................... 1073 ...... .........1074

................... 1075 ................. 1075

盐酸普罗帕酮胶囊 盐酸普萘洛尔

................. 1096

盐酸普萘洛尔片

注射用盐酸普鲁卡因

盐 酸 酚 苄 明 注 射 液 .............1076 盐酸麻黄碱

盐 酸 洛 哌 丁 胺 胶 囊 ............ 1048

盐酸麻黄碱注射液

盐 酸 洛 美 沙 星 ................. 1049

盐酸 麻 >黄 碱 滴 鼻 液 .............1077

盐酸雷尼替丁 盐酸雷尼替丁片

................. 1101

注射用盐酸瑞芬太尼 盐酸赖氨酸

........ 1102

................... 1102 ................. .1103

盐酸羟 >考

盐 酸 羟 考 酮 片 ................. 1078

盐 酸 雷 尼 替 丁 泡 腾 颗 粒 ........ 1105

盐 酸 柔 红 霉 素 ................. 1051

盐酸维拉帕米

................. 1079

盐 酸 雷 尼 替 丁 注 射 液 .......... 1105

............... 1079

盐 酸 雷 尼 替 丁 胶 囊 .............1106

盐酸班布特罗片

................. 1052 ...............1053

盐酸维拉帕米片

1077

盐 酸 瑞芬 太 尼

盐 酸 洛 美 沙 星 片 ...............1050

盐酸班布特罗

..................

.............1100

盐 酸 洛 美 沙 星 胶 囊 ............ 1050

注 射 用 盐 酸 柔 红 霉 素 ........ 1052

酮

........ 1099

盐 酸 普 鲁 卡 因 胺 注 射 液 ........ 1100

盐 酸 洛 非 西 定 片 ...............1047

.............1076

............... 1097

................. 1098

盐 酸 洛 哌 丁 胺 ................. 1048

................... 1076

.............1096

盐 酸 维 拉 帕 米 注 射 液 .......... 1080

盐酸溴己新

盐 酸 维 拉 帕 米 缓 释 片 _ ..........

盐酸溴己新片

盐 酸 莫 雷 西 嗪 ................. 1054

盐酸替扎尼定

盐 酸 莫 雷 西 嗪 片 ...............1054

盐酸替扎尼定片

1080

................. 1081 ............... 1081

盐酸罂粟碱 盐酸罂粟碱片

...............1104

................... 1107 ................. 1108 ................... 1108 ................. 1109

• 13 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐 酸 罂 粟 碱 注 射 液 .............1109

氧烯洛尔

盐酸精氨 酸

氧烯洛尔片

................... 1110

盐酸精氨 酸 片

................. 1111

盐 酸 精 氨 酸 注 射 液 .............1111 盐酸赛庚啶

................... 1111

盐 酸赛庚 啶片

................. 1112

...................... 1141 ................... 1142

氨 力 农 * ........................ .1 U 2 注 射 用 氨 力 农 ............... 1143 氨甲 环 酸

...................... 1143

氨甲环酸片

................... 1144

注 射 用 胰 蛋 白 酶 ............ 11叩 胰酶

.........................1170

胰酶肠溶片

胰 酶 肠 溶 胶 囊 ................ 1172 胰 激 肽 原 酶 .................. 1172 胰激肽原酶肠溶片

盐 酸 赛 洛 唑 啉 ................. 1113

氨 甲 环 酸 注 射 液 ............... 1145

胱氨酸

盐 酸 赛 洛 唑 啉 滴 鼻 液 .......... 1114

氨 甲 环 酸 胶 囊 w ................. .1145

胱氨酸片

盐 酸噻氯 匹 定

氨曲南

胶体果胶铋

................. 1114

盐 酸噻氯 匹 定 片

............... 1115

........................ 1146

注射用氨曲南

............... 1147

.................. 1172

............1174

...................... 1175 .....;.............. 1175 .................. 1176

胶体果胶铋胶囊

.............. 1176

盐 酸 噻 氯 匹 定 胶 囊 .............1115

氨 苄 西 林 ...................... 1147

高 三 尖 杉 酯 碱 ................ 1176

桂利嗉

氨 苄 西 林 丙 磺 舒 颗 粒 .......... 1149

高 三 尖 杉 酯 碱 注 射 液 ..........1177

........................ 1116

桂利嗪片

......................1116 ................... 1117

桂利嗪胶囊 格 列本 脲

......................1117

氨苯砜

........................ 1151

.................... 1177

高锰酸钾外用片 烟酰胺

.............. 1178

...................... 1178

氨 苯砜 片

...................... 1152

烟酰胺片

...................... 1118

氨苯蝶啶

......................1152

烟 酰 胺 注 射 液 ............... 1179

格 列 齐 特 片 （H ) 格列吡嗪

注 射 用 氨 苄 西 林 钠 .......... 1151

高锰酸钾

................... 1118

格列本脲片 格列 齐特

................... 1150

氨苄西林钠

............... 1119

...................... 1120

格列吡嗉片

................... 1121

................... 1152

氨 苯蝶啶片 氨茶碱

........................ 1153

氨茶碱片

...................... 1153

烟酸

.................... 1179

.........................1179

烟酸片

...................... 1180

烟酸注射液

.................. 1180

格 列 吡 嗪 胶 囊 … … ............. 1121

氨 茶碱 注 射 液

................. 1154

烟 酸 占 替 诺 .................. 1181

格列吡嗉缓释胶囊

氨 茶 碱 氯 化 钠 注 射 液 .......... 1154

烟 酸 占 替 诺 注 射 液 ............1181

.............1122

格 列 美 脲 ......................1122 ................... 1124

格列美脲片

...................... 1156

酒石酸长春瑞滨注射液

...................... 1126

氨 酚 待 因 片 （I )

............... .1157

酒石酸双氢可待因

................... 1126

氨 酚 待 因 片 （II)

............... .1157

酒石酸双氢可待因片

......................1127 ................... 1128

核黄 素 磷酸 钠

................. 1128

酒 石 酸 布 托 啡 诺 注 射 液 ....... 1186

特非 那 定

.............................1133

氧化亚氮

...................... 1134

胸腺五肽注射液

注 射 用 胸 腺 法 新 .............1163

倍 他米 松 片

氧化镁

........................ 1136

氧氟沙星 氧氟沙星片

...................... 1137 ................... 1138

氧 氟 沙 星 胶 囊 ................. 1139

.............1161

胸 腺 法 新 ............. .......1162

氧化锌

................... 1136

............... 1161

注射用胸腺五肽

倍他米松

氧化锌软 膏

................... 1160 ...................... 1160

氧 化 淀 粉 ......................1135 ........................ 1136

................... 1159 ...................... 1159

特非 那定 片

........................ 1132

...................... 1163 ................... 1164

倍 他 米 松 乳 膏 ................. 1164 倍他米松磷酸钠

............... 1165

倍 他 米 松 磷 酸 钠 注 射 液 ........ 1165 胰岛素

............ ............ .1166

胰岛素注射液

................. 1167

酒石酸麦角胺

麦角胺咖啡因片

酒 石 酸 美 托 洛 尔 胶 囊 ..........1190 酒石酸美托洛尔缓释片 酒石酸唑吡坦 消旋山莨菪碱

.............. 1193

盐 酸 消 旋 山 莨 菪 碱 注 射 液 …… 1194 消旋卡多曲

.................. 1194

消 旋 卡 多 曲 颗 粒 .............. 1 1 %

诺氟沙星片

• 14 •

.............. 1192 ................ 1193

消旋山莨菪碱片

诺氟沙星

...................... 1169

....... 1190

................ 1191

酒石酸唑吡坦片

精 蛋 白 锌 胰 岛 素 注 射 液 （30R)

胰蛋白酶

............ 1189

酒 石 酸 美 托 洛 尔 注 射 液 ....... 1189

精 蛋 白 锌 胰 岛 素 注 射 液 ...... 1168

氧 氟 沙 星 滴 眼 液 ............... 1141

............1187 .............. U 8 8

酒石酸美托洛尔片

氧 氟 沙 星 氯 化 钠 注 射 液 ........ 1140

.............................1168

................ 1186

酒石酸美托洛尔

氧 氟 沙 星 眼 膏 ................. 1139

氧 氟 沙 星 滴 耳 液 ................1140

..........1184

氨鲁米特 片

胸腺五肽

恩 曲 他 滨 胶 囊 ................. 1132

............ 1184

酒 石 酸 布 托 啡 诺 .............. 1185

恩曲他滨

...................... 1130

........1183

氨 鲁 米 特 ...................... 1158

核 黄 素 磷 酸 钠 注 射 液 .......... 1129

氧

.............. 1182

............... 1156

格隆溴铵片

恩氟烷

烟 酸 占 替 诺 氯 化 钠 注 射 液 ..... 1182 酒石酸长春瑞滨

氨 基 己 酸 注射 液

格列喹酮片 格隆溴铵

氨 基己 酸

................. 1125

格列 美脲 胶 囊 格列喹酮

................. 1155

氨 茶 碱缓 释 片

.................... 1196

诺氟沙星软膏

.................. 1197 ................ 1198

诺 氟 沙 星 乳 膏 ................ 1198

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

诺 氟 沙 星 胶 囊 ............... 1198

羟苯磺酸钙

诺 氟 沙 星 滴 眼 液 ............. 1199

羟 苯 磺 酸 钙 胶 囊 ............................ 1226

琥替联葛葡掊

羟 基 脲 ............................................. 1226

棕硬硝硫紫氣奥舒普富巯

.....................................1225

十 二 画

羟 基 脲 片 ......................................... 1227

十一画

液状石蜡

培黄萘萝酞酚辅铝脯麻羟液维

......................................... 1227

琥乙红霉素

.....................................1246

维 A 酸 ............................................. 1228

琥乙红霉素片

培 哚 普 利 叔 丁 胺 ............. 1200

维 A 酸 片 ......................................... 1228

琥乙红霉素分散片 琥乙红霉素胶囊

............................1247

琥乙红霉素颗粒

............................1248

................................ 1246 ........................1247

培 哚 普 利 叔 丁 胺 片 ........... 1201

维 A 酸 乳 膏 .....................................1229

黄 体 酮 ..................... 1202

维生素A

黄 体 酮 注 射 液 ................1203

维 生 素 A 软 胶 囊 ............................ 1230

萘 丁 美 酮 ................... 1203

维 生 素 A D 软胶囊 ............................ 1230

注 射 用 琥 珀 氯 霉 素 ................. 1249

萘 丁 美 酮 片 ..............…… 1204

维 生 素 A D 滴 剂 ................................ 1230

琥 珀 酸 舒 马 普 坦 片 .....................1249 替加氟

......................................... 1229

................................ 1248

琥珀氯霉素

萘 丁 美 酮 胶 囊 ............... 1205

维 生 素 B!

萘 * 地 尔 ................... 1205

维 生 素 B j 片 ................................ 1232

替加氟片

萘 哌 地 尔 片 ................. 1206

维 生 素 氏 注 射 液 ......................... 1232

替加氟注射液

萘 敏 维 滴 眼 液 ............... 1207

维 生 素 B2 ......................................... 1232

替加氟胶囊

萘 普 生 ......................

维 生 素 B2 片 ................................ 1233

替 考 拉 宁 .................................... 1252

萘 普 生 片 ................... 1209

维 生 素 B2 注 射 液 ......................... 1234

注 射 用 替 考 拉 宁 ..................... 1253

萘 普 生 栓 ................... 1209

维 生 素 氏 ......................................... 1234

替 米 沙 坦 .................................... 1254

萘 普 生 胶 囊 ................. 1210

维 生 素 B6 片 .....................................1235

替莫唑胺

1208

......................................... 1231

....................................... 1250 .................................... 1250 ................................ 1251

................................ 1251

.................................... 1255

萘 普 生 颗 粒 ..................1210

维 生 素 民 注 射 液 ........... .................1235

替莫唑胺胶囊

萘 普 生 钠 ................... 1211

维 生 素 B12 ......................................... 1235

替硝唑

萘 普 生 钠 片 ................. 1211

维 生 素 B12注 射 液 ............................ 1236

替硝唑片

萘 普 待 因 片 ................. 1212

维 生 素 B12滴 眼 液 ............................ 1236

替硝唑阴道片

萘 磺 酸 右 丙 氧 芬 ..............1213

维生素C

替硝唑阴道泡腾片

f 巴 新 ..................... 1214

维 生 素 C 片 .....................................1237

替硝唑含片

酞 丁 安 .............. :.......1214

维 生 素 C 泡 腾 片 ............................ 1238

替硝唑栓

酞 丁 安 乳 膏 ..................1215

维 生 素 C 泡 腾 颗 粒 ........................ 1238

替硝唑胶囊

酞 丁 安 搽 剂 ..................1215

维 生 素 C 注 射 液 ............................ 1238

替 硝 唑 葡 萄 糖 注 射 液 ....................1260

酞 丁 安 滴 眼 液 ................1216

维 生 素 C 颗 粒 ................................ 1239

替 硝 唑 氯 化 钠 注 射 液 ....................1261

酚 咖 片 ........... .......... 1216

维生素C 钙

.....................................1239

联苯双酯

酚 酞 ........................

维生素C 钠

.....................................1240

联 苯 双 酯 滴 丸 ............................ 1262

1217

......................................... 1237

............................ 1256

....................................... 1257 .................................... 1257 ................................ 1258 ........................1258

................................ 1259 ....................................1259 ................................ 1259

....................................1261

酚 酞 片 ........... .......... 1217

维 生 素 D2 ......................................... 1240

联苯苄唑

辅酶 Ch。.....................

1218

维 生 素 D2 软 胶 囊 ............................1241

联 苯 苄 唑 乳 膏 ................................ 1263

1218

维 生 素 D2 注 射 液 ............................ 1241

联 苯 苄 唑 栓 ................................ 1264

辅 酶 Ch。软 胶 囊 ................1219

维 生 素 D3 ......................................... 1241

联 苯 苄 唑 溶 液 ............................ 1264

辅 酶 Qi。 注 射 液 ............. .• … 1219

维 生 素 D3 注 射 液 ............................ 1242

联 磺 甲 氧 苄 啶 片 .........................1264

辅酶 兑。 胶 囊 ..................1219

维生素E

葛根素

辅 酶 Q!。 片 ……................

......................................... 1242

.................................... 1262

....................................... 1265

铝 酸 铋 ……................................ 1220

维 生 素 匕 片 ••••:.............................. 1243

铝 镁 司 片 ....................1220

维 生 素 E 软 胶 囊 .................. …

脯 氨 酸 ..................... 1221

维 生 素 E 注 射 液 ............................ 1244

葡甲胺

....................................... 1267

麻 醉 乙 醚 .....................................1222

维生素E 粉

葡萄糖

....................................... 1268

8 丁 酸 钠 ....................1222

维 生 素 匕 ......................................... 1245

羟 丁 酸 钠 注 射 液 ..............1223

维 生 素 K ! 注 射 液 ............................ 1245

羟 甲 香 豆 素 ......... ........ 1223 羟 甲 香 豆 素 片 ....... ..… …

1244

.....................................1244

葛 根 素 注 射 液 ................................ 1265 注射用葛根素

.........................1267

无 水 葡 萄 糖 ............................ 1269 葡萄糖注射液

............................ 1270

葡 萄 糖 粉 剂 ................................ 1270

1224

葡 萄 糖 氯 化 钠 注 射 液 ....................1271

羟 甲 香 豆 素 胶 囊 ..............1224

葡 萄 糖 酸 亚 铁 ................................ 1271

15

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

............... 1272

硝 酸 异 山 梨 酯 喷 雾 剂 .......... 1296

硫 酸 吗 啡 注 射 液 ............... 1322

.............1272

硝 酸 异 山 梨 酯 缓 释 胶 囊 ........ 1297

硫 酸 吗 啡 缓 释 片 ............... 13_22

葡 萄 糖 酸 亚 铁 糖 浆 .............1273

注 射 用 硝 酸 异 山 梨 酯 ........ 1297

葡萄 糖酸 亚 铁片 葡 萄 糖 酸 亚 铁胶 囊

葡 萄 糖酸 钙

................... 1273

葡 萄 糖 酸 钙 口 服 溶 液 .......... 1274 ................. 1274

葡萄糖酸 钙片 葡 萄糖 酸 钙 含 片

............... 1274

硝 酸 咪 康 唑 ................... 1298 硝酸咪康唑阴道片

.............1298

硝 酸 咪 康 唑 阴 道 软 胶 囊 ........ 1299 硝酸咪康唑阴道泡腾片

........ 1300

硫酸多黏菌素B

............... .1323

注射用硫酸多黏菌素B

.......1324

硫 酸 庆 大 霉 素 ................. 1324 硫酸庆大霉素片

............... 1326

硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 .......... 1326

葡 萄 糖 酸 钙 注 射 液 .............1275

硝 酸 咪 康 唑 乳 膏 ..............1300

硫 酸 庆 大 霉 素 缓 释 片 .......... 1327

葡萄糖酸钙颗粒

硝酸咪康唑栓

................. 1301

硫 酸 庆 大 霉 素 颗 粒 .............1327

............... 1275

葡 萄 糖 酸 锌 ................... 1275

硝酸咪康唑胶囊

............... 1301

硫 酸 庆 大 霉 素 滴 眼 液 .......... 1328

葡 萄 糖 酸 锌 口 服 溶 液 .......... 1276

硝酸咪康唑搽剂

............... 1302

硫 酸 异 帕 米 星 ................. 1328

葡萄 糖酸 锌片

................. 1276

硝 酸 益 康 唑 ................... 1302

硫 酸 异 帕 米 星 注 射 液 .......... 1330

葡 萄 糖 酸 锌 颗 粒 ............... 1277

硝 酸 益 康 唑 乳 膏 ............... 1303

硫 酸 沙 丁 胺 醇 ................. 1330

硝酸益康唑栓

硫 酸 沙 丁 胺 醇片

................. 1277

葡 萄 糖酸 锑钠

................. 1303

............... 1331

葡 萄 糖 酸 锑 钠 注 射 液 .......... 1278

硝 酸 益 康 唑 喷 雾 剂 .............1304

硫 酸 沙 丁 胺 醇 吸 入 气 雾 剂 ...... 1332

葡萄糖酸氯己定溶液

硝酸益康唑溶液

............... 1304

硫 酸 沙 丁 胺 醇 吸 入 粉 雾 剂 ...... 1333

...................... 1304

硫 酸 沙 丁 胺 醇 注 射 液 .......... 1333

.......... 1278

稀 葡 萄 糖 酸 氯 己 定 溶 液 ...... 1278 葡 萄 糖 酸 氯 己 定 含 漱 液 ........ 1279 格丙酯

........................ 1279

注 射 用 掊 丙 酯 ............... 1280 棕榈 氯霉 素

................... 1281

棕 榈 氯 霉 素 混 悬 液 .............1281

硝 酸 硫胺 硫代硫 酸 钠

................... 1305

硫酸沙丁胺醇胶囊

.............1334

硫 代 硫 酸 钠 注 射 液 .............1306

硫 酸 沙 丁 胺 醇 缓 释 片 .......... 1334

硫鸟嘌呤

硫 酸 沙 丁 胺 醇 缓 释 胶 囊 ........ 1335

...................... 1306

硫 鸟 嘌呤片 硫唑嘌呤

................... 1307 ...................... 1307

棕 榈 氯 霉 素 （B 型 ）片 .............1282

硫 唑嘌呤 片

棕 榈 氯 霉 素 （B 型 ）颗 粒 .......... 1282

硫酸小诺霉素

................... 1308 ................. 1309

硫 酸阿 托品

................... 1335

硫酸阿托品片

................. 1336

硫 酸 阿 托 品 注 射 液 ............ 1336 硫酸阿托品眼膏

............... 1337

................. 1282

硫 酸 小 诺 霉 素 口 服 溶 液 ........ 1310

硫 酸 阿 米 卡 星 ................. 1337

............... 1284

硫 酸 小 诺 霉 素 片 ............... 1310

硫 酸 阿 米 卡 星 注 射 液 .......... 1339

硬 脂 酸 红 霉 素 胶 囊 .............1284

硫 酸 小 诺 霉 素 注 射 液 .......... 1310

硬脂 酸红 霉 素 硬脂 酸 红 霉 素 片

硬 脂 酸 红 霉 素 颗 粒 .............1285 硝西泮

........................ 1285

硝西泮片

......................1286

硝苯地平

......................1286

硝苯地 平片

................... 1287

硝 苯 地 平 软 胶 囊 ............... 1288 硝苯 地 平 胶 囊 硝普钠

................. 1288

........................ 1289

注 射 用 硝 普 钠 ............... 1289

硫酸长春地辛

................. 1310

注射用硫酸长春地辛

........ 1311

硫 酸 长 春 新 碱 ................. 1312 注 射 用 硫 酸 长 春 新 碱 ........ 1312 硫酸长春碱

................... 1313

注 射 用 硫 酸 长 春 碱 .......... 1313 硫酸巴龙霉素

................. .1314

硫 酸 巴 龙 霉 素 片 ............... 1315 硫 酸 双 肼 屈 嗉 ................. 1315

注 射 用 硫 酸 阿 米 卡 星 ........ 1339 硫 酸 软 骨 素 钠 ................. 1340 硫酸软骨素钠片

............... 1341

硫 酸 软 骨 素 钠 胶 囊 .............1341 硫酸茚地那韦胶囊 硫酸奈替米星

.............1341

................. 1342

硫 酸 奈 替 米 星 注 射 液 .......... 1343 硫 酸 依 替 米 星 ................. 1343 硫 酸 依 替 米 星 注 射 液 .......... 1345 注 射 用 硫 酸 依 替 米 星 ........ 1345

硝 酸 毛 果 芸 香 碱 ............... 1290

硫酸双肼屈嗪片

硝 酸 毛 果 芸 香 碱 滴 眼 液 ........ 1291

硫酸卡那霉素

................. 1316

硫 酸 鱼 精 蛋 白 注 射 液 .......... 1346

硝酸甘油溶液

................. 1291

硫 酸 卡 那 霉 素 注 射 液 .......... 1317

硫 酸 卷 曲 霉 素 ................. 1347

............... 1292

硫 酸 卡 那 霉 素 滴 眼 液 .......... 1317

................... 1293

注 射 用 硫 酸 卡 那 霉 素 ........ 1317

硝 酸甘 油 气 雾 剂 硝酸甘油片

硝 酸 甘 油 注 射 液 ............... 1293

硫酸亚铁

硝 酸 异 山 梨 酯 ................. 1294

硫酸亚铁 片

硝酸异山梨酯片

硫酸亚铁缓释片

............... 1294

............... 1316

................... 1319

硫酸奎尼丁

................... .1350

............... 1319

硫酸西索米星注射液

• 16 •

......................1349 ................... 1349

硫酸西索米星

硫 酸吗 啡

注 射 用 硫 酸 卷 曲 霉 素 ........ 1348 硫酸 奎 宁 硫酸 奎 宁 片

硝酸异山梨酯注射液

硝 酸 异 山 梨 酯 葡 萄 糖 注 射 液 … … 1296

................. 1346

...................... 1318

硝 酸 异 山 梨 酯 乳 膏 .............1295 .......... 1295

硫酸 鱼精 蛋 白

................. 1320 .......... 1321

...................... 1321

硫酸奎尼丁片

................. 1350

硫 酸 钡 （I 型 ） ................. 1350 硫 酸 钡 （I 型 ）干混悬剂

........ 1351

硫 酸 钡 （II型 ） ................. 1351

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

...................... 1376

硫酸钡（n 型 ) 干 混 悬 剂 ........ 1352

氯 化铵 片

确酸 氢 氣 吡 格 雷...............1352

氯 化 琥 珀 胆 碱 ................. 1377

奥扎格雷

琉酸氢 氣 吡 格 雷 片 ............ 1354

氯 化 琥 珀 胆 碱 注 射 液 .......... 1377

奥 扎 格 雷 钠 ................... 1404

琉 酸 胍 乙 啶 ................... 1355

氯 化 筒 箭 毒 碱 ................. 1378

奥 卡西 平

硫 酸 胍 乙 啶 片 ................. 1356

氯 化 筒 箭 毒 碱 注 射 液 .......... 1378

奥 卡西 平 片

硫 酸核 糖 霉 素 ................. 1356

氯 芬 待 因 片 ....................1379

奥 沙 西泮

氯法齐 明

奥沙西泮片

注 射 用 硫 酸 核 糖 霉 素 ........ 1357

...................... 1379

硫 酸 特 布 他 林 ................. 1357

氯 法 齐 明 软 胶 囊 ............... 1380

硫 酸特 布 他 林 片 ...............1358

氯唑 西林 钠

硫 酸特 布 他 林 吸 人 气 雾 剂 ...... 1359

氯唑西林钠胶囊

硫 酸 链 霉 素 ................... 1360

氯 唑 西 林 钠 颗 粒 ............... 1382

注 射 用 硫 酸 链 霉 素 .......... 1361

....................1381 ............... 1382

注射用氯唑西林钠

.......... 1383

硫 酸 锌 ....................... 1361

氯 诺 昔 康 ...................... 1383

硫 酸 锌 口 服 溶 液 ...............1361

氯 诺昔 康 片

硫 酸 锌 片 ..................... 1361 硫 酸 锌 颗 粒 ................... 1362 硫 酸 普 拉 睾 酮 钠 ............... 1362

....................1384

注 射 用 氯 诺 昔 康 .............1385 氯 烯雌醚

...................... 1386

氯 烯 雌 醚 滴 丸 ................. 1386

......................1404

......................1405 ................... 1406 ......................1406

奥 沙 利祐

................... 1407 ......................1408

注 射 用 奥 沙 利 铂 .............1409 奥 沙 普 秦 ..................... 1410 奥沙普秦肠溶片

............... 1410

奥 沙 普 秦 肠 溶 胶 囊 .............1411 奥 美拉 唑

...................... 1412 ............... 1412

奥美拉唑肠溶片

奥 美 拉 唑 肠 溶 胶 囊 .............1413 奥美拉唑钠

................... 1414

奥美拉唑钠肠溶片

.............1415

...................... 1386

注 射 用 奥 美 拉 唑 钠 .......... 1416

硫 酸 新 霉 素 ................... 1363

氯 硝 西 泮 片 ....................1387

奥 美 拉 唑 镁 肠 溶 片 .............1417

硫 酸 新 霉 素 片 ................. 1364

氯 硝 西 泮 注 射 液 ............... 1388

奥硝唑

硫 酸 新 霉 素 滴 眼 液 .............1364

氯 硝 柳 胺 ...................... 1388

奥 硝唑片

奥硝唑阴道泡腾片

注 射 用 硫 酸 普 拉 睾 酮 钠 ...... 1363

氯 硝西泮

氯 膦 酸 二 钠 胶 囊 ............... 1403

....................1389

........................ 1418 ......................1419

硫 酸 镁 ....................... 1365

氯 硝柳胺 片

硫 酸 镁 注 射 液 ................. 1365

氯氮平

硫 酸 黏 菌 素 ................... 1366

氯 氮平 片

硫 酸 黏 菌 素 片 ................. 1366

氯 氮 萆 .......................... 1390

奥硝唑胶囊

硫 糖 铝 ....................... 1366

氯 氮 草 片 ........................ 1391

奥氮 平

........................ 1389 ...................... 1390

硫 糖 铝 口 服 混 悬 液 .............1367

氯 普噻 吨

硫 糖 铝 分 散 片 ................. 1367

氯普唾 吨 片

硫 糖 铝 咀 嚼 片 ................. 1368

氯普噻吨注射液

硫 糖 铝 胶 囊 ................... 1368

氯 碘 羟 喹 ...................... 1394

.............1420

奥 硝 唑 阴 道 栓 ................. 1420 奥硝唑注射液

................. 1420 ................... 1421

........................ 1422

...................... 1392

奥氮平片

...................... 1423

....................1393

舒巴坦钠

...................... 1423

............... 1393

注射用舒巴坦钠

.............1424

注 射 用 头 孢 哌 酮 钠 舒 巴 坦 钠 … 1425

紫 杉 醇 ............ ........... 1368

氯 碘 羟 喹 乳 膏 ................. 1394

紫 杉 醇 注 射 液 ................. 1370

氯雷他定

氣 贝 丁 酯 ..................... 1370

氯 雷 他 定 片 ................... 1396

舒必 利 片

氣 贝 丁 酯 胶 囊 ................. 1371

氯 雷 他 定 胶 囊 ................. 1396

舒林 酸

氣 化 钙 ....................... 1371

氯 雷 他 定 颗 粒 ................. 1397

舒 林 酸 片 ......................1428

氣 化 钙 注 射 液 ................. 1371

氯霉素

普 伐 他 汀 钠 ................... 1429

氣 化 钠 ....................... 1372

氯霉素片

生 理 氯 化 钠 溶 液 .............1373

...................... 1395

........................ 1397 ...................... 1398

氯霉素 胶 囊

................... 1399

注 射 用 氨 苄 西 林 钠 舒 巴 坦 钠 … 1426 舒必利

........................ 1427 ...................... 1427 ........................ 1428

普伐他汀钠片

................. 1430

普 伐 他 汀 钠 胶 囊 ............... 1431

浓 氣 化 钠 注 射 液 .............1373

氯 霉 素 眼 膏 ................... 1399 * 氯 霉 素 滴 耳 液 ................. 1399

氣 化 钾 ....................... 1374

氯 霉 素 滴 眼 液 ................. 1400

普 罗 碘 铵 ......................1433

氣 化 钾 片 ..................... 1374

氯 磺 丙 脲 ...................... 1400

普 罗 碘 铵 注 射 液 ............... 1433

氣 化 钾 注 射 液 ................. 1374

氯 磺 丙 脲 片 ....................1401

普 鲁 卡 因 青 霉 素 ............... 1434

氣 化 钾 葡 萄 糖 注 射 液 .......... 1375

氯噻酮

........................ 1401

注 射 用 普 鲁 卡 因 青 霉 素 ......1435

氣 化 钾 氯 化 钠 注 射 液 .......... 1375

氯 噻酮片

氣 化 钾 缓 释 片 ................. 1376

氯 膦 酸 二 钠 ................... 1402

富 马 酸 比 索 洛 尔 片 .............1437

氣 化 铵 ....................... 1376

氯 膦 酸 二 钠 注 射 液 .............1403

富 马 酸 比 索 洛 尔 胶 囊 .......... 1437

氣 化 钠 注 射 液 ................. 1373

.......... 、 .......... 1402

普罗布考 普 罗布 考 片

......................1432 ................... 1432

富 马酸 比 索 洛 尔

............... 1436

17

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

富 马酸亚 铁

................... 1438

富马酸亚铁 片

................. 1439

碘化油

........................ 1464

碘化油软胶囊

................. 1464

塞 克硝唑片

................... 1493

塞 克 硝 唑 胶 囊 ................. 1494

富 马 酸 亚 铁 咀 嚼 片 .............1439

碘 化 鈿 注 射 液 ................. 1464

塞替派

富 马 酸 亚 铁 胶 囊 ............... 1439

碘 化 钠 ................... … … 1465

塞 替 派 注 射 液 ................. 1495

富 马 酸 亚 铁 颗 粒 ............... 1440

碘化钾

福尔可定

富 马 酸 喹 硫 平 ................. 1440

碘化钾片

...................... 1466

富 马 酸 喹 硫 平 片 ............... 1441

碘 他拉酸

...................... 1466

富 马 酸 氯 马 斯 汀 ............... 1442

碘他拉葡胺法射液， .............I466

........................ 1465

富 马 酸 氯 马 斯 饤 干 混 悬 剂 ...... 1442

碘佛醇

富 马 酸 氯 马斯 汀片

碘佛醇注射液

.............1443

........................ 14化

......................1496

福尔可定片…

........... ...1496

十 四 画

聚碱碳罌雌鲑精熊缩

........................ 1467 ................. 1468

富 马 酸 酮 替 芬 ................. 1444

碘苷

富 马 酸 酮 替 芬 口 服 溶 液 ........ 1444

碘 苷 滴 眼 液 .......... ..........1469

聚 维 酮 碘 乳 膏 ................. 1497

富 马 酸 酮 替 芬 片 ............... 1445

碘 苯酯

聚 维 酮 碘 栓 ................... 1498

富 马 酸 酮 替 芬 胶 囊 .............1445

碘苯酯注射液

富 马 酸 酮 替 芬 滴 眼 液 .......... 1446

碘 海醇

富 马 酸 酮 替 芬 滴 鼻 液 .......... 1446

碘海醇注射液

富马酸福莫特罗

碘 番酸

............... 1446

富 马酸福 莫 特 罗 片 巯嘌呤

........................ 1470

聚 维 酮 碘 ......................1497

................. 1470

聚 维 酮 碘 溶 液 ................. 1498

........................ 1471

聚 维 酮 碘 凝 胶 ................. 1498

................. 1472

........................ 1473

碱式碳酸铋

................... 1498

碱 式 碳 酸 铋 片 .................. .1499

.............1448

碘 番酸片

...................... 1474

碳 酸 利 多 卡 因 注 射 液 .......... 1500

........................ 1448

碘解磷定

...................... 1474

碳酸钙

巯嘌呤片

...................... 1449

十 三 画 瑞蓠蒙赖酮酪碘硼雷腺羧溴 塞福

瑞格列奈

...................... 1449

瑞格列奈片 嵩甲酸

.......................... 1469

................... 1450

........................ 1451

蒿甲醚胶 囊

................... 1452

碳酸钙咀嚼片

碘酸钾

........................ 1475

碳 酸 钙 颗 粒 ................... 1501

...................... 1475

碳 酸 氢 钠 ......................1502

碘酸 钾片

碘 酸 钾 颗 粒 ................... 1476

碳酸氢钠片

硼砂

.......................... 1476

碳酸氢钠注射液

硼酸

.......................... 1477

碳酸锂

硼 酸 软 膏 ...................... 1477

碳酸锂片

硼酸溶液

............... 1503

........................ 1503 ......................1504

...................... 1477

碳 酸 锂 缓 释 片 ................. 1504 罂 粟 果 提 取 物 ................. 1504

雷贝拉唑钠肠溶片

罂 粟 果 提 取 物 粉 ............... 1505

蒙 脱 石 分 散 片 ................. 1454

雷米 普利

蒙 脱 石 散 ...................... 1455

雷 米普 利片

赖氨匹林

腺苷钴胺

赖 诺 普 利 ......................1457

................... 1502

雷 贝 拉 唑 钠 ................... 1478

雷贝拉唑钠肠溶胶囊

注 射 用 赖 氨 匹 林 .............1456

................. 1501

碘 解 磷 定 注 射 液 ............... 1474

蒙 脱 石 ........................ 1452

...................... 1456

........................ 1500

.............1479 .......... 1480

...... ............... 1481 ................... 1483 ...................... 1484

腺苷钴胺片

................... 1484

雌 二醇

........................ 1506

雌 二 醇 缓 释 贴 片 ............... 1506 鲑降钙 素

......................1507

鲑 降 钙 素 注 射 液 ............... 1508 注 射 用鲑 降 钙 素

.............1509

竣 甲 司 坦 ............ ...........1485

精 氨 酸 ........................ 1510

赖 诺 普 利 片 ................... 1458

羧 甲 司 坦 口 服 溶 液 .............I486

熊 去 氧 胆 酸 ................... 1510

赖 诺 普 利 胶 囊 .................. .1458

竣 甲 司 坦 片 ............... … … 1486

熊去氧胆酸片

酮洛芬

羧 甲 司 坦 颗 粒 ................. 1487

缩 宫 素 注 射 液 ................. 1512

羧 苄 西 林 钠 ................... 1487

注 射 用 缩 宫 素 ............... 1512

........ .................1459

酮 洛 芬 肠 溶 胶 囊 ............... 1459 酮洛芬搽剂 酮康唑

................... 1460

注 射 用 羧 苄 西 林 钠 .......... 1488

........................ 1460

溴 丙 胺 太 林 ................... 1489

酮 康 唑 乳 膏 ................... 1461

溴丙胺太林片

酮康唑洗剂

溴 吡斯的 明

酪氨酸 碘

........................ 1462

.............................1463

碘甘油 碘酊

................... 1461

........................ 1463 .......................... 1463

18 •

................. 1490

................. 1511

十 五 画

槔醏缴

................... 1491

溴 吡 斯 的 明 片 ................. 1491

樟 脑 （天 然 ） ................... 1513

溴 新 斯 的 明 ................... 1492

樟 脑 (合 成 ） ................... 1513

溴新斯的明片

................. 1492

醋 氨 己 酸 锌 ................... 1514

...................... 1492

醋 氨 己 酸 锌 胶 囊 ............... 1515

塞克 硝 唑

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

醋 氨 苯 砜 ..................... 1516

醋 酸 氢 化 可 的 松 注 射 液 ........ 1541

醋 氨 苯 砜 注 射 液 .............. 1516

醋酸氢化可的松眼膏

.......... 1542

十 七 画

醋 氣 芬 酸 ..................... 1516

醋 酸 氢 化 可 的 松 滴 眼 液 ........ 1542

磷螺糜

醋 氣 芬 酸 片 ...................1517

醋酸氯己定

醋 氣 芬 酸 胶 囊 .................1518

醋 酸 氯 己 定 软 膏 ............... 1543

磷酸 二 氢 钠

................... 1562

醋 酸 去 氧 皮 质 酮 .............. 1519

醋 酸 氯 地 孕 酮 ................. 1544

磷酸川芎嗪

................... 1563

醅 酸 去 氨 加 压 素 .............. 1519

醋 酸 奥 曲 肽 ................... 1544

磷 酸 川 芎 嗪 片 ................. 1564

醋 酸 去 氨 加 压 素 注 射 液 ........ 1521

醋 酸 奥 曲 肽 注 射 液 .............1545

醋 酸 可 的 松 ......... .........

1521

................... 1543

注 射 用 醋 酸 奥 曲 肽 .......... 1545 ................... 1546

醋 酸 可 的 松 片 .................1522

醋酸赖氨酸

醋 酸 可 的 松 注 射 液 ............ 1522

醋 酸 磺 胺 米 隆 ................. 1547

醋 酸 丙 氨 瑞 林 .................1522

缬沙 坦

注 射 用 醋 酸 丙 氨 瑞 林 ........ 1523

........................ 1547

缬沙 坦 片

...................... 1548

醋 酸 甲 地 孕 酮 .................1523

缬沙坦胶囊

醋 酸 甲 地 孕 酮 片 ...............1524

缬氨酸

................... 1549

........................ 1549

醋 酸 甲 地 孕 酮 分 散 片 .......... 1525 +六 画

醋 酸 甲 地 孕 酮 胶 囊 ............ 1525

薄磺噻凝糖

醋 酸 甲 萘 氢 醌 ................. 1526

磷酸川芎嗉胶囊 磷酸可待因

............... 1564

................... 1565

磷 酸 可待 因 片

................. 1565

磷 酸 可 待 因 注 射 液 .............1566 磷酸可待因糖浆 磷酸丙吡胺

............... 1566

................... 1567

磷酸丙吡胺片

................. 1567

磷 酸 丙 吡 胺 注 射 液 .............1567 磷酸肌酸钠

................... 1568

磷酸伯氨喹

................... 1569

磷酸伯氨喹片

................. 1570

磷 酸 苯 丙 哌 林 ................. 1571

醋 酸 甲 萘 氢 醌 片 ...............1526 醋 酸 甲 羟 孕 酮 ................. 1527

薄 荷 麝 香 草 酚 搽 剂 … … ........ 1550

磷 酸 苯 丙 哌 林 口 服 溶 液 ........ 1572

醋 酸 甲 羟 孕 酮 片 ...............1527

磺苄西林钠

磷酸苯丙哌林片

醋 酸 甲 羟 孕 酮 分 散 片 .......... 1528

................... 1550

注 射 用 磺 苄 西 林 钠 .......... 1551

醋 酸 甲 羟 孕 酮 胶 囊 … … ......... 1529

磺胺甲嗯唑

醋 酸 甲 羟 孕 酮 混 悬 注 射 液 ......1529

磺胺甲噁唑片

醋 酸 地 塞 米 松 ................. 1530

磺 胺多 辛

................... 1552 ................. 1552

...................... 1553 ................... 1553

............... 1572

磷 酸 苯 丙 哌 林 胶 囊 .............1573 磷酸苯丙哌林颗粒 磷酸组胺

.............1573

...................... 1574

磷酸组胺注射液

............... 1574

醋 酸 地 塞 米 松 片 ...............1531

磺胺多 辛 片

醋 酸 地 塞 米 松 乳 膏 ............ 1531

磺 胺 异 噁 唑 ................... 1554

磷酸哌喹片

醋 酸 地 塞 米 松 注 射 液 .......... 1531

磺 胺 异 嗯 唑 片 ................. 1554

磷酸哌嗪

醋 酸 曲 安 奈 德 ................. 1532

磺胺嘧啶

...................... 1555

磷 酸 哌 嗉片

................... 1577

................... 1555

磷酸咯萘啶

................... 1577

磷酸哌喹

......................1574 ................... 1575 ......................1576

醋 酸 曲 安 奈 德 乳 膏 ............ 1533

磺胺嘧啶片

醋 酸 曲 安 奈 德 注 射 液 .......... 1533

磺胺嘧啶软膏

................. 1556

磷酸咯萘啶肠溶片

.............1578

醋 酸 曲 普 瑞 林 ................. 1533

磺胺嘧啶眼膏

................. 1556

磷酸咯萘啶注射液

.............1578

醋 酸 曲 普 瑞 林 注 射 液 .......... I534

磺 胺 嘧 啶 混 悬 液 ............... 1556

磷酸氢钙

醋 酸 泼 尼 松 ................... 1535

磺胺嘧啶钠

磷 酸氢 钙 片

醋 酸 泼 尼 松 片 ................. 1535

磺 胺 嘧 啶 钠 注 射 液 .............1557

醋 酸 泼 尼 松 眼 膏 ...............1536

注 射 用 磺 胺 嘧 啶 钠 .......... 1557

................... 1557

................... 1558

磷酸氯喹

......................1579 ................... 1580 ......................1580

磷酸氯喹片

................... 1581

醋 酸 泼 尼 松 龙 ................. 1536

磺胺嘧啶银

醋 酸 泼 尼 松 龙 片 ...............1537

磺胺嘧啶银软膏

............... 1558

磷酸奥司他韦

............... 1558

磷酸奥司他韦胶囊

磷酸氯喹注射液

............... 1581 ................. 1582

醋 酸 泼 尼 松 龙 乳 膏 .............1537

磺胺嘧啶银乳膏

醋 酸 泼 尼 松 龙 注 射 液 .......... 1538

磺胺嘧k 锌

醋 酸 氟 轻 松 ................... 1538

磺胺嘧啶锌软膏

醋 酸 氟 轻 松 乳 膏 ...............1539

磺胺醋酰钠

醋 酸 氟 氢 可 的 松 ...............1539

磺 胺 醋 酰 钠 滴 眼 液 .............1560

磷 霉 素 钙 颗 粒 ................. 1585

醋 酸 氟 氢 可 的 松 乳 膏 .......... 1540

噻苯唑

磷霉素钠

醋 酸 氢 化 可 的 松 ...............1540

噻苯唑片

醋 酸 氢 化 可 的 松 片 .............1541

凝血酶冻干粉

醋 酸 氢 化 可 的 松 乳 膏 .......... 1541

糖 精 钠 .........................1562

• '................... .1559 ............... 1559

................... 1560

........................ 1560 ........ 二............ .1561 ................. 1561

磷霉素钙

.............1583

......................1583

磷 霉素 钙 片

................... 1584

磷霉素钙胶囊

................. 1584

......................1585

注 射 用 磷 霉 素 钠 .............1586 磷霉素氨丁三醇

............... 1587

磷 霉 素 氨 丁 三 醇 散 .............1588

19

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

螺内酯 螺内酯片

....................................... 1588 ........................... .…… 1589

螺内酯胶囊

................................ 1590

注 射 用 糜 蛋 白 酶 ..................... 1591

糜 蛋 良 酶 .................................... 1590

正文品种第二部分 来昔决南钐[153Sm]注 射 液 .......... 1595

氟 [18F] 脱 氧 葡 糖 注 射 液 .............. 1599

锝 [99mTc]双半胱氨 酸 注 射 液 …… 1604

氙 [133Xe]注 射 液 .........................1595

胶体磷[32P]酸 铬 注 射 液 ............. 1600

锝 [99mTc] 甲 氧异 腈注 射 液 ..........1605

邻碘 [1311]马 尿 酸 钠 注 射 液 .......... 1595

高锝[99mTc]酸 钠 注 射 液 .............. 1601

锝[99mTc]亚甲基二膦酸盐注射液… 1605

注 射用 亚 锡 亚甲基二膦酸盐 …… 1596

铬 [51Cr] 酸钠注射液 ..................... 1601

锝 [99mTc]依 替 菲 宁 注 射 液 ..........1605

注 射 用 亚 锡 依 替 菲 宁 ................. 1596

氯化亚铊[2G1T1]注射液 ................. 1602

锝 [99mTc]植 酸 盐 注 射 液 ............. 1606

注 射 用 亚 锡 喷 替 酸 ..................... 1597

氯化锶[89Sr]注 射 液 ..................... 1602

锝 [99mTc]喷 替 酸 盐 注 射 液 ..........1606

..................... 1597

碘 [1251]密 封 籽 源 ......................... 1603

锝 [99mTc]焦 磷 酸 盐 注 射 液 ..........1607

碘 [1311]化 钠 口 服 溶 液 . v .............. .1603

锝 [99mTc]聚 合白蛋 白注射液 …… 1607

注射用亚锡植酸钠

注 射 用 亚 锡 焦 磷 酸 钠 ................. 1598 注射用亚锡聚合白蛋白

............. 1599

枸橼酸镓[67Ga]注射液 .................. 1599

20

碘 [1311] 化 钠 胶 囊 ......................... 1604

磷 [32P]酸 钠 盐 口 服 溶 液 ............. 1608

锝 [99mTc]双 半胱 乙 酯 注 射 液 … … 1604

磷 [32P]酸 钠 盐 注 射 液 ................. 1608

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

正 文 品 种 第一部分

歌渝公

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歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

乙 胺 吡 嗪 利 福 异 烟 片 （n ) 量 稀 释 制 成 每 1 m l中 各 约 含 5啤 的 溶 液 ， 分别作为相应的杂 质 对 照 品 溶 液 （1 )、（2 )、(3) ， 照含量测定利福平项下的色谱条

乙胺吡嗪利福异烟片（n )

件， 立即精密量取供试品溶液、 对照品溶液和杂质对照品溶液

Y i，an Biqin Lifu Yiyan Pian ( I I )

(1 )、（ 2 )、（ 3)各 lOfxl,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至利

Ethambutol Hydrochloride, Pyrazinamide,

福 平 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ， 如有与醌

Rifampicin and Isoniazid Tablets ( H )

式利福平、 N-氧 化 利 福 平 和 3-甲 酿 利 福 霉 素 S V 杂 质 对 照 品 保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算,分别不得过

本 品 含 利 福 平 （C « 氏 8 队 0 1 2 ) 、 异烟肼（ (： 6 117 队 0 ) 、 吡嗪

利 福 平 标 示 量 的 2 . 0 % 、2 . 0 % 和 0 .5 % ; 按 外 标 法 以 对 照 品

酰 胺 (C 5 H 5 N3 0 ) 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 （C1()H 2 4 N 2 0 2 • 2HC1)均应

溶液利福平峰面积计算， 异烟肼利福霉素腙不得过利福平标

为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 1 1 0 . 0 % 。

示 量 的 3 .0 % ,其 他 单 个 杂 质 不 得 过 利 福 平 标 示 量 的 1 .5 % ， 其 他 各 杂 质 的 和 不 得 过 利 福 平 标 示 量 的 3 .0 % 。杂 质 含 量

【处 方 】 处方

1

处方2

小 于 0. 1 % 或 相 对 利 福 平 保 留 时 间 小 于 0. 2 3 的 色 谱 峰 忽 略 不计。

利福平

150g

75g

异烟肼

75g

37, 5g

吡嗪酰胺

400g

200

g

第 二 法 ），以 0 . 0 1 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸 氢 二 钠

盐酸 乙 胺 丁 醇

275g

137. 5g

7g,加 水 5000ml使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 8 )900ml为

辅料

适量

适量

溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 75转 ,依 法 操 作 ， 经 45分 钟 时 ， 取溶

制成

1000

片

1000

片

【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 橙 红 色 至 暗

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用溶出介质定量稀释制 成 每 1 m l中 约 含 利 福 平 60冲 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取 利福平对照品、 异 烟 肼 对 照 品 、吡 嗪 酰 胺 对 照 品 和 盐 酸 乙 胺 丁

红色。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5mg),加

醇对照品各适量， 精密称定， 分别加溶出介质溶解并定量稀释

O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 2m l,振 摇 使 利 福 平 溶 解 后 ，加 0. lm ol/L

制成与供试品溶液中各组分浓度大致相同的溶液， 分别作为

亚 硝 酸 钠 溶 液 2 滴 ，即 由 橙 色 变 为 暗 红 色 。

利 福 平 对 照 品 溶 液 和 其 他 三 个 组 分 的 混 合 对 照 品 溶 液 。照含

( 2 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 0 . l g ) ， 加 水 7ml，

量测定项下的方法测定， 分 别 计 算 每 片 中 利 福 平 、异 烟 肼 、吡

. lm o l/ L 硝 酸 银 溶 液 3 m l,振 摇 ，滤

嗪 酰 胺 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 的 溶 出 量 。利 福 平 和 吡 嗪 酰 胺 限 度 均

过， 滤液置试管中， 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1 m l,即 发 生 气 泡 与 黑

为 标 示 量 的 75% , 异 烟 肼 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 限 度 均 为 标 示 量 的

色浑浊， 并在试管壁上生成银镜。

8 0 % ,均 应 符 合 规 定 。

振摇， 滤 过 ，取 滤 液 ，加

0

(3 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 吡 嗪 酰 胺 0.2g) , 置 试 管 中， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5m h缓 缓 煮 沸 ，即 发 生 氨 臭 ， 能使湿润的 红色石蕊试纸变蓝色。 (4 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 乙 胺 丁 醇 20mg),加 水

10m

l,振 摇 ， 滤过， 取滤液， 加 氯 化 钠 0 . 2 g， 用三氯甲烷提

取 3次， 每 次 20ml,取 上 层 水 溶 液 ， 加 硫 酸 铜 试 液 2〜 3 滴 ,再 加氢氧化钠试液数滴， 溶液显深蓝色。 (5 )在 含 量 测 定 利 福 平 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

干燥失重取本品细粉， 在 60X： 真空干燥3 小时， 减失重 量 不 得 过 3 .0 % (通 则 0831) 。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0 1 0 1 )。 【含 量 测 定 】 利 福 平 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测定。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -乙腈-0. 075mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -1. 0 mol/L 枸橼酸溶液（ 30 : 30 : 36 : 4 ) ,并 用 10m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0 为 流 动 相 ； 柱 温 为 35*C， 检 测 波 长 为 254rmu

(6 ) 在 含 量 测 定 异 烟 肼 、 吡嗪酰胺与盐酸乙胺丁醇项下记

取 利 福 平 对 照 品 约 4 m g和 异 烟 肼 对 照 品 约 2m g,加 lm ol/L

录的色谱图中， 供试品溶液各主峰的保留时间应分别与混合

乙 酸 溶 液 25m l使 溶 解 ， 放 置 4 小 时 ，取 20卩1,注 入 液 相 色 谱

对照品溶液相应各主峰的保留时间一致。

仪， 记 录 色 谱 图 。出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼 、 异烟肼利福霉素腙

【检 査 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 50m g),精 密 称 定 ，加 乙腈 -水 (1

!

1

) 使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l中约含利福平

( 最 大 杂 质 ）和 利 福 平 。异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 峰 与 利 福 平 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。 测 定 法 临 用 新 制 。取 本 品 2

片， 精密称定， 研细， 精密

0

0. 5m g的 溶 液 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 取利福

称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 60m g),加 乙 腈 -水 （1 :

平对照品适量， 精密称定， 加 乙 腈 -水 （1 = 1 )溶 解 并 定 量 稀 释

液 振 摇 使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l中 约 含 利 福 平

制 成 每 1 m l 中 约 含 利 福 平 5； xg的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 另取

60祁 的 溶 液 ， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，立即

醒式利福平对照品、 N-氧 化 利 福 平 对 照 品 和 3 - 甲 酰利福霉素

精 密 量 取 2 0 p l,注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另精密称取

SV对照品各适量， 精密称定， 分 别 加 乙 腈 -水 （1 = 1)溶 解 并 定

利 福 平 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -水

（1

:

1

1

)溶

)溶 液 适 量 振 摇 使 溶

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

乙胺利福异烟片 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l中 约 含 6 0 @ 的 溶 液 ，同 法 测 定 。

醇 (C1()H 24N 20 2 . 2 H C 1 )均应为标示量的 9 0 . 0 % 〜110.0% 。 .【处 方 1

按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 异 烟 肼 、吡 嗪 酰 胺 与 盐 酸 乙 胺 丁 薛 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铜 -醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵 5 0 g 与 醋 酸 铜 0

. 2 g， 加水

1000

120g

异烟肼

120g

盐酸乙胺丁醇

250g

辅料____________________________________ 适量

m l 溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5.0 )-甲醇

制成

(94 ：6 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 270mn。取 混 合 对 照 品 溶 液 20

利 福平

1 0 0 0

片

【性状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显红色。

p l注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。出 峰 顺 序 依 次 为 异烟 肼 、

【鉴 别 】 （ 1 )取本品的细粉适量（ 约 相 当 于 利 福 平 5mg) ，

吡嗪酰胺和盐酸乙胺丁醇， 异烟肼峰与吡嗉酰胺峰之间的分

加 0 . lm o l/L 盐 酸 溶 液 2 m l， 振摇后， 加 0 . lm o l/L 亚 硝 酸 钠 溶

离度应符合要求。

液

测 定 法 取 利 福 平 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于

2

滴， 即由橙色变为暗红色。 ( 2 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 0 . lg ) ，加 水

异 烟 肼 30mg)， 精密称定， 加水适量， 超 声 使 异 烟 肼 、吡 嗪 酰

7ral， 振摇， 滤 过 ,取 滤 液 ， 加 0. lm o l/L 硝 酸 银 溶 液 3m l,振 摇 ，

胺 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l中约含异

滤过， 滤液置试管中， 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1 m l,即 发 生 气 泡 与

烟 肼 30呌 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，立即

黑色浑浊， 并在试管上生成银镜。

精 鯈 量 奴 2 0 ^ 1 ，注 入 液 相 色 谱 杈 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 异 烟 肼

(3 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 乙 胺 丁 醇 20mg) ，

对 照 品 、吡 嗪 酰 胺 对 照 品 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 对 照 品 各 适 量 ，

加 水 1 0 m l， 振摇， 滤 过 ,取 滤 液 ， 加 氯 化 钠 0 . 2 g， 用三氯甲烷提

精密称定， 加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液中各组

取 3次， 每 次 20ml， 取上层水溶液， 加 硫 酸 铜 试 液 2〜 3 滴 ， 再

分 浓 度 相 同 的 溶 液 ，作 为 混 合 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按

加氢氧化钠试液数滴,溶液显深蓝色。

外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 异 烟 肼 （C6 H 7 n 3 o ) 、吡 嗪 酰 胺 (C 5 H 5 N 3 0 ) 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 （CI()H 2 4 N 2 0 2 • 2HC1) 的 含

(4 )在 含 量 测 定 利 福 平 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (5)在 含 量 测 定 异 烟 肼 与 盐 酸 乙 胺 丁 醇 项 下 记 录 的 色 谱

量 ，即 得 。 【类 别 】 抗 结 核 病 药 。

图中， 供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液相

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

应两主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。精 密 称 取 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5 0 m g ),加 乙 腈 -水

附 ：

(1 : 1)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l中 约 含 利 福 平 0. 5m g 的溶 液， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 取利福平对照品适

异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 (HYI>)

量， 精密称定， 加 乙 腈 -水 （1 :

OH

1

) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 ml

中 约 含 5fxg的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 另取醌式利福平、 N -氧 化 利 福 平 与 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 对 照 品 各 适 量 ， 精密称定， 分 别 加 乙 腈 -水 （1 :

1

) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l 中 各 约 含 5啤

的溶液， 分 别 作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 （1 )、（ 2 )与 （3),照 含量 测 定 利福平项下的色谱条件， 立即精密量取供试品溶液、 对 照品 溶 液 与 杂 质 对 照 品 溶 液 （1>、（2 ) 、（ 3 )各 lOpl，分 别 注 人 液 相 色 谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 C44 H 52 N 4 O 13

844. 92

液的色谱图中如有杂质峰， 醌 式 利 福 平 、JV-氧 化 利 福 平 与 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分 别 不 得 过 利福平标示量的2.

乙胺利福异烟片 Y i’ a n Lifu Y iy a n P ia n

Ethambutol Hydrochloride, Rifampicin and Isoniazid Tablets

0

%、 2 .

0

%与

0

. 5% ; 按 外 标 法 以 对 照

品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 计 算 ，异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 不 得 过 利 福 平 标 示 量 的 3 .0 % , 其 他 单 个 杂 质 不 得 过 利 福 平 标 示 量 的 1 .5 % ， 其 他 各 杂 质 的 和 不 得 过 利 福 平 标 示 量 的 3 .0 % 。 杂 质 含 量 小 于 0. 1 % 与 相 对 保 留 时 间 小 于 0. 2 3 的 色 谱 峰 忽略不计。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

本 品 为 含 利 福 平 、异 烟 肼 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 的 复 方 制 剂 。 含 利 福 平 ^ ^ 印 … 力 ^ 八 异 烟 肼 ! ^ ^ N3 0 ) 与 盐 酸 乙 胺 丁

第 二 法 ），以 0 .

01

m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸 氢 二 钠

7g,加 水 5000ml使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 8 )900ml为

中国药典

2015 年嚴

歌渝公

乙胺嘧啶

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溶出介质， 转速为每 分 钟 7 5 转 ， 依法操作 ， 经 45分 钟 时 ， 取溶

乙 胺 丁 醇 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释

液适量， 滤过， 精密量 玫 续 譫 液 适 量 ， 用 溶出介质定量稀释制

制成与供试品溶液各组分浓度相同的溶液， 作为混合对照

成 每 1 m l 中约含利 福平 6(V g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ； 另取

品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 异 烟 肼

利福平、 异烟肼和盐酸乙胺丁醇 溥霣 品适 量， 精密称定， 分别

(CsH 7N30 ) 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 （C w H ^N zC ^ • 2HC1) 的含

加溶出介质溶解并定量稀释劁成与供试品溶液中各个组分浓

量 ，即 得 。

度大致相同的溶液， 分别作为利福平对類品溶液、 异烟肼与盐

【类别】 抗结核病药。

酸乙胺 丁醇的混合对照品溶液# 照含量测定各自項下的方法

【贮藏】 遮 光 , 密 封 ， 在干燥处保存。

* 定， 分别计算每片中 利福平 、 异烟肼与 a 酸 乙 *丁 醻 的 溶 出

量 。利福平限度为标示量的 75% ， 异 烟 肼与盐酸乙 赅丁 酵 R

附：

度均为标示量的 80% ， 均 应符合规定。

干燥失重取本品细粉， 在 6 0 ° C 真空干燥 3 小时， 减失重

异烟供利福霉素腙（ HYD>

量不得过 3 . 0 % (通则 0 8 3 1 ) 。

OH

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。 【含量测定】 利 福 平 照高效液相 色谱法( 通则 0521)测 定。

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 填充剂； 以甲醇-乙腈-0. 075mol/L磷酸二氢钾溶液 -1, Omol/L 拘橼酸溶液(30 : 30 : 36 : 4 ) ， 并 用 lOmol/L 氢氧化钠溶液调 节 p H 值 至 7 .0 为流动相； 检 测 波 长 为 254nm。取异烟肼与 C44H52N40 13 844. 92

利福平在酸中作用产物溶液（ 取利福平对照品 4mg 和异烟肼 对照品 2mg， 加 lm o l/L 乙酸溶液 25ml使溶解， 放 置 4 小时） 2(^1， 立即注人液相色谱仪， 记录色谱图， 出峰顺序为异烟胼

峰、 异烟肼利福霉素腙峰与利福平峰。异烟肼利福霉素腙峰

乙 胺 嘧 啶

与利福平峰之间的分离度应大于 4. 0 ,利福平峰与相邻杂质

Y i?anmiding

峰之间的分离度应符合要求。

Pyrimethamine

测 定 法 临 用 新 制 。取本品 20 片， 精密称定， 研细， 精密 称取细粉适量（ 约相当于利福平 60mg)， 加乙腈-水 （1 : 1)溶 液振 摇使利福平溶解并定量稀释制成每 1m l 中约含利福平 6 0 # 的溶液， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 立即精

nh2

密量取 2(^1 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另精密称取利福 平对照品适量， 加乙腈-水 （1 : 1)溶液振摇使溶解并定量稀释 制成每 l m l 中约含 60Mg 的溶液， 同法测定。按外标法以峰面 积计算， 即得。 异 烟 胼 与 盐 酸 乙 胺 丁 醇 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0 5 1 2 ) 测定 。

C12H u C1N4 248. 71

本 品 为 2 ，4-二 氨 基 -5-(对 氣 苯 基 ） -6-乙 基 嘧 啶 。含 C12H13C1N4不得少于 99. 0 % 。

【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭。 本品在乙醇或三氯甲烷中微溶， 在水中几乎不溶。 吸收系数取本品， 精密称定， 加 O .lm o l/L 盐酸溶液溶

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

解， 并定量稀释制成每 1m l 中约含 13Mg 的溶液， 照紫外-可见

为填充剂；以醋酸铜 -醋 酸 铵 溶 液 （ 取 醋 酸 铵 50g 与醋酸铜

分光光度法（ 通 则 0401)， 在 272nm的波长处测定吸光度， 吸

0.2g ， 加 水 1000ml溶 解 ， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5. 0)-甲醇

收系数( 抝么） 为 309〜329。

(94 : 6)为流动相； 检 测 波 长 为 270mna 取混合对照品溶液

【鉴别】 （ 1) 取吸收系数项下的溶液， 照紫外-可见分光

20M1注人液相色谱仪， 记录色谱图，出峰顺序依次为异烟肼

光度法（ 通 则 0401)测定， 在 272nm的波长处有最大吸收， 在

峰、 盐酸乙胺丁醇峰， 异烟肼峰与乙胺丁醇峰之间的分离度应

261nm的波长处有最小吸收。

符合要求。 测定法取含量测定利福 平项 下的细粉适量（ 约相当于 异烟肼 30mg)， 精密称定， 加水适量， 超声使异烟肼与盐酸乙 胺 丁醇溶解并定量稀释制成每 l ml 中约含异烟肼30fig的溶 液， 滤过， 取续 滤液 作 为供 试品 溶 液， 立 即 精 密 量 取 20^1，

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另取 异烟肼对照品与盐酸

(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光谱集3

图） 一致。 (3) 取本品约 0. lg ， 加无水碳酸钠 0. 5g,混合， 炽灼后， 放

冷 , 残渣用水浸渍， 滤过， 滤液中滴加硝酸至遇石蕊试纸显红 色后， 显氯化物鉴别（ 1) 的反应（ 通 则 0301)。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 0. 30g， 加 水 15ml,煮沸后， 放

歌渝公

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乙胺嘧啶片 冷， 滤过， 滤液中加甲基红指示液2 滴 ， 不得显红色； 再加盐酸

法 ”起 ， 依 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的

滴 定 液 (0. 05mol/L)0. 10ml， 应显红色。

75% ， 应符合规定。

有关物质取本品， 加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （9 ：1 )制 成 每 1ml

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。

中 含 20m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用同一

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

溶 剂 稀 释 制 成 每 1 m l中 含 50Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照薄

量 （约 相 当 于 乙 胺 嘧 啶 25mg)，置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. lm ol/L

层色谱法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1(^1,分别点

盐 酸 溶 液 70ml，微 温 并 时 时 振 摇 使 乙 胺 嘧 啶 溶 解 ，放 冷 ，用

于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以甲苯-冰 醋 酸 -正 丙 醇 -三 氯 甲 烷

0* lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液

(25 : 10 : 10 : 2)为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ， 置 紫 外 光 灯 （254nm)

5ml， 置 另 一 100ml量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻

下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 与对照溶液的主斑点比

度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 272rxm的

较， 不 得 更 深 (0. 25% ) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。 【含 量 测 定 】

取 本 品 约 0. 15g,精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

波长处测定吸光度， 按 C12H 13C1N4 的 吸 收 系 数 （E丨 2 ) 为 319 计算， 即得。 【类 别 】 同 乙 胺 嘧 啶 。

20ml， 加热溶解后， 放冷， 加喹哪啶红指示液2 滴 ， 用高氯酸滴

【规 格 】 6. 25mg

定 液 (0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液 几 乎 无 色 ， 并将滴定的结果用空

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

白 试 验 校 正 。 每 1 m l高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 24. 87mg 的 C12 H 13C1N4 。 【类别 】 抗 疟 药 。

乙 琥 胺

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

Y ih u ’ an

【制 剂 】 乙胺嘧啶片

Ethosuximide

乙胺嘧啶片

°

Y i，a n m id in g P ian

x

y

CH

卜 Z CH3 CH,

C7H " N 0 2

Pyrimethamine Tablets

141. 17

本 品 为 3-甲基-3-乙基-2,5-卩比略院二萌。按 无 水 物 计 算 ， 不 得 少 于 98.0% 。

本 品 含 乙 胺 嘧 啶 （C12 H I3C1N4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 蜡 状 固 体 ； 几乎无臭； 有引

110. 0 % 。

【性状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 乙 胺 嘧 啶

5m g)， 加 稀 硫 酸 2ml， 加热使乙胺嘧啶溶解， 放 冷 ，滤 过 ， 滤液 加碘化汞钾试液2 滴 ， 即生成乳白色沉淀。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 272nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 261nm的波 长处有最小吸收。 (3 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 乙 胺 嘧 啶 0. lg ) ， 照乙胺 嘧啶项下的鉴别（ 3)项 试 验 ， 显相同的反应。 . 【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 适 量 ，超 声 使 乙 胺 嘧 啶 溶 解 ，放 冷 ，用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液 5ml， 置 25m l量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ”起 ， 依法测定， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 500ml为 溶 出 介 质 ， 转速为

湿性。 本品在乙醇或三氯甲烷中极易溶解， 在水中易溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612第 三 法 ）为 43〜4 7 1 (以液 状 石 蜡 为 传 温 液 ）。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20mg,加 氢 氧 化 钠 试 液 2nd， 微微 煮沸， 其蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。 (2 )取 本 品 约 0. l g , 加 间 苯 二 酚 约 0. 2 g 与 硫 酸 2 滴 ， 在约 140°C加 热 5 分 钟 ， 加 水 5ml， 滴 加 20% 氢 氧 化 钠 溶 液 使 成 碱 性， 取此液数滴， 滴 人 5m l水 中 ， 即显黄绿色荧光。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 4 图 ）一 致 （如 不 一 致 时 ， 可 用 无 水 乙 醇 处 理 后 测 定 ）。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.10g， 加 水 10ml使 溶 解 ， 依法测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 3 .0〜4. 5。 氰 化 物 取 本 品 0 .5 g ,依 法 检 査 （通 则 0806第 一 法 ）， 应 符合规定。 水分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 1 .0 % 。

每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液适量滤过， 取

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。

续 滤 液 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.2g， 精密称定， 加二甲基甲酰胺

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乙酰半胱氨酸颗粒

30ml使 溶 解 ， 加偶氮紫指示液2 滴 ， 在氮气流中， 用甲醇钠滴

氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0 ,用 氣 化 钠 注 射 液 稀 释 制 成 每

定 液 (0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定的结果用空白

l m l 中 含 乙 酰 半 胱 氨 酸 20mg的 溶 液 , 依 法 检 查 （通 则 1142) ，

试 验 校 正 。每 1 m l甲 醇 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 14. 12mg

剂 量 按 家 兔 体 重 每 l k g 注 射 10ml,应 符 合 规 定 。（ 供注射用）

的 C7H „ N 0 2。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.3g， 精密称定， 加 水 30ml溶解

【类 别 】 抗 癲 痫 药 。

后， 在 20〜25T； 用 碘 滴 定 液 （0. 05mol/L) 迅 速 滴 定 至 溶 液 显

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

微黄色， 并 在 3 0 秒 钟 内 不 褪 。每 l m l 碘 滴 定 液 （0.05mol/L) 相 当 于 16. 32mg 的 C5H 9N 0 3S。 【类 别 】 祛 痰 药 。 【贮 藏 】 密 封 ， 在凉暗处保存。

乙酰半胱氨酸

【制 剂 】 （ 1)乙 酰 半 胱 氨 酸 颗 粒 （ 2)喷雾用乙酰半胱氨酸

Y ix ia n B a n g u a n g ’ a n s u a n

Acetylcysteine

乙酰半胱氨酸颗粒 Y ix ia n B a n g u a n g ^ n s u a n Keli

Acetylcysteine Granules C5H 9NOaS

163.20

本 品 为 N-乙 酰 基 -L-半 胱 氨 酸 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C5H 9N 0 3S 应为 98 .0% ~ 102.0% 。 【性状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 有类似蒜的 臭 气 ;有 引 湿 性 。

本 品 含 乙 酰 半 胱 氨 酸 (CsH9N Q S )应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 可 溶 性 细 颗 粒 ;气 芳 香 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ( 约 相 当 于 乙 酰 半 胱 氨 酸 o. 2g) ， 加 水 20ml溶 解 ， 用 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6 .5 ，

本品在水或乙醇中易溶。

并 用 水 稀 释 至 40ml， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 乙 酰 半 胱 氨 酸 对

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 104〜 110°C。

照 品 0 .2 g ,同 法 制 备 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则

比 旋 度 取 本 品 约 2 .5 g ,精 密 称 定 ， 加乙二胺四醋酸二

0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5fil， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄|

钠 溶 液 （l — 100)2ml与 氢 氧 化 钠 试 液 （4— 100)15ml使 溶 解 ，

层板上， 以 正丁 醇 -冰 醋 酸 -水 （4 : 1 ：5)混 合 并 平 衡 10 分钟的

用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 0 )定 量 稀 释 制 成 每 1 m l中 约 含 50mg

上层液为展开剂， 展开后， 取出， 在热气流下吹干， 再于碘蒸气

的溶液， 依 法 测 定 (通 则 0621)，比 旋 度 为 + 21. 0°至 + 27. 0°。

中 显 色 ,供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品 溶

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 0. l g , 加 10% 氢 氧 化 钠 溶 液 2ml 溶解后， 加 醋 酸 铅 试 液 1m l,加 热 煮 沸 ， 溶液渐显黄褐色， 继而 产生黑色沉淀。 (2 )取 本 品 约 10mg,加 氢 氧 化 钠 试 液 1m l溶 解 后 ， 加亚 硝 基 铁 氰 化 钠 试 液 数 滴 , 摇 匀 ，即 显 深 红 色 ； 放置后渐显黄色， 上 层留有红色环， 振摇后又变成红色。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 7 图 ）一 致 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 l.O g ,加 水 20m l溶 解 后 ， 依 法测 定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 1. 5〜2_5。 ' 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g ,加 水 10ml溶 解 后 ， 依法检 査 (通 则 0902第 一 法 ）， 溶液应澄清。 干 燦 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 7 0 1 减 压干燥3小时， 减 失 重 量 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 淹 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 潼 项 下 遗 留 的 残 渣 ,依 法 检 査 (通 则 0821 第二法）， 含重金属不得过百万分之十。 热原取本品， 加 氯 化 钠 注 射 液 适 量 溶 解 后 ，用 lm ol/L

液的主斑点相同。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以 上 （1 )、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 10% 的溶 液， 依 法 测 定 ( 通 则 0631),p H 值 应 为 2.0〜 3 .0 。 干燥失重取本品， 在 70T： 干 燥 4 小 时 ,减 失 重 量 不 得 过 2 .0 % (通则 0831) 。 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 乙 酰 半 胱 氨 酸 25mg),精 密 称 定 ， 置 25ml量 瓶 中 ， 加流动相使溶解并稀释至 刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅 胶 为 填 充 剂 ；以 硫 酸 铵 缓 冲 液 （取 硫 酸 铵 2.25g、庚 烷 磺 酸 钠 1. 82g,用 水 稀 释 至 450ml,用 7 m o l/L 的 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 1.4)-甲 醇 (9 0 : 10)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 205nm。理论板 数 按 乙 酰 半 胱 氨 酸 峰 计 算 不 低 于 1000。精 密 量 取 对 照 溶 液 和 供 试 品 溶 液 各 10卩1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单

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喷雾用乙酰半胱氨酸 个 杂 质 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1. 0% ) , 各杂

酰半胱氨酸项下的方法测定， 即得。

质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) 。

【类 别 】 同 乙 酰 半 胱 氨 酸 。

其 他 除 粒 度 外 , 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 則 0104) 。

【规格】 （1)0. 5g

(2 )lg

【贮 藏 】 严 封 , 在 凉 暗 处 保 存 。

【含 最 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0. 05m ol/L磷 酸 氢 二 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

乙酰谷酰胺

至 3 .0 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 214mn。理 论 板 数 按 乙 酰 半 胱

Y ix ia n g u x ia n ’ a n

氨 酸 峰 计 算 不 低 于 1000。

Aceglutamide

测 定 法 取 本 品 10袋 , 将 内 容 物 全 量 转 移 至 500ml量瓶 中， 加 焦 亚 硫 酸 钠 溶 液 (1— 2000)适 量 ,振 摇 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度， 摇匀， 精 密 量 取 25ml,置 lOOmKO. l g 规 格 ）或 200ml(0. 2g 规格)量 瓶 中 ， 用 焦 亚 硫 酸 钠 溶 液 （1— 2000)稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 ， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 , 精 密 量 取 20fJ注 人 液 相 色 谱 仪， 记 录 色 谱 图 ;另 取 乙 酰 半 胱 氨 酸 对 照 品 约 50mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 焦 亚 硫 酸 钠 溶 液 （1— 2000)溶 解 并 稀 释 至 刻度， 摇匀， 作为对照品溶液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算， 即得。

C7H 12N20 4

188.18

本 品 为 iV2-乙 酰 谷 氨 酰 胺 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C7H 12N20 4不 得 少 于 98.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

【类 别 】 同 乙 酰 半 胱 氨 酸 。 【规 格 】 （1)0. lg

(2)0. 2g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

本品在水中溶解， 在乙醇中微溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 194〜 198T：。 比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每 l m l 中 含 20 m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 —11. 5°至 一13. 5°。

喷雾用乙酰半胱氨酸 P e nw uy ong Y ix ia n B a n g u a n g ’ a n s u a n

Acetylcysteine for Spray

【鉴别】 （1)取 本 品 0. l g ， 加 稀 盐 酸 5ml， 加 热 煮 沸 30分 钟， 并 不 断 补 充 水 分 ，放 冷 ，用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 约 为 6， 取 2ml，加 茚 三 酮 约 2mg，加 热 ，应 显 蓝 紫 色 。另 取 本 品 50mg， 加 水 2 m l及 茚 三 酮 约 2mg， 加热， 不显蓝紫色。

本 品 按 平 均 装 量 计 算 ，含 乙 酰 半 胱 氨 酸 （C5H sN 0 3S) 应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % ~ 1 0 5 .0 % s 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 照 乙 酰 半 胱 氨 酸 项 下 的 鉴 别 （2)项试 验， 显相同的反应。 (2 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 乙 酰 半 胱 氨 酸 0. 2g),加 水 20tnl溶 解 ， 用 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 5,并 用 水 稀 释 至 40ml， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 乙 酰 半 胱 氨 酸 对 照 品 0 .2 g ,同 法 制 备 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 539 图 ）一 致 。 【检 查 】 溶 液 的 透 光 度 取 本 品 0. 50g， 加 水 20m l溶解 后， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 430nm的波 长 处 测定透光率， 不 得 低 于 95. 0% 。 氣 化 物 取 本 品 0.40g， 依 法 检 查 （通 则 0801) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 8. 0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 02% ) 。 硫 化 物 取 本 品 1.25g,依 法 检 查 （通 则 0803) ， 应符合规 定 (0. 0004% ) 。

0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5M ,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中

层.板 上 ，以正丁醇-冰 醋 酸 -水 (4 : 1 : 5)混 合 并 平 衡 10分 钟的

约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml

上层液为展开剂， 展开后， 取出， 在热气流下吹干， 再于碘蒸气

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量

中显色， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶

测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各

液的主斑点相同。

20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间

【检 査 】 酸 度 、溶 液 的 澄 清 度 与 干 燥 失 重 照 乙 酰 半 胱 氨酸项下的方法检査， 均应符合规定。 装 量 差 异 照 注 射 用 无 菌 粉 末 项 下 的 方 法 （通 则 0102)检 查， 应符合规定。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 照乙

的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1. 0% ) ， 各杂质峰面积的和不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2. 0% ) 。 干燥失重取本品， 在 105C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0% (通则 0831) 。

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乙酰唑胺

炽 灼 残 渣 不 得 过 0_ 1% (通 则 0841) 。

对照菌， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

重 金 属 取 本 品 l.O g ， 加 水 23tnl， 必要时加热使溶解， 放 冷， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 (pH 3. 5)2m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依 法检 查 (通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0. 05m ol/L的 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 10% 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 3.0)-甲 醇 （95 ：5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 210nn^取 乙 酰 谷 酰 胺 对 照 品 和 谷 氨 酰 胺 对 照 品 各 适 量 ， 置

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相稀释制成每 l m l 中 约 含 乙 酰 谷 酰 胺 0. l m g 的 溶 液 ， 照乙酰谷酰胺含量测 定项下的方法测定， 即得。 【类 别 】 同 乙 酰 谷 酰 胺 。 【规 格 】 （l ) 2 m l : 0 . lg 0. 3g

(4)5ml : 0. 6g

( 2 )5 m l:0 .2 5 g

(5) 10ml ! 0. 5g

(3 )5 m l:

(6)20ml : 0. 6g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

同 一 量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 1 m l中 各 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 混勻， 取 20M 注 人 液 相 色 谱 仪 。 乙 酰 谷 酰 胺 峰 与 谷 氨 酰 胺 峰 的 分 离 度 应 大 于 7 .0 ，理 论 板 数 按 乙 酰 谷 酰

乙 酰 唑 胺

胺 峰 计 算 不 低 于 2000。

Y ix ia n Z u o ’ an

测定法精密称取本品适量， 加流动相溶解并定量稀释 制 成 每 1 m l中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 精密量取2

0 4

Acetazolamide

注人液相色

谱仪， 记录色谱图； 另取乙酰谷酰胺 对 照 品 适 量 ， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 ^ 【类别】 精 神 振 奋 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 乙酰 谷 酰 胺注 射 液

C4H sN40 3S2

222. 25

本 品 为 AK5-氨 磺 酰 基 -1,3， 4-噻 二 唑 -2-基 ）乙 酰 胺 。按 干燥品计算， 含 C4H sN40 3S2 应 为 98.0% 〜 102.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 针 状 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

乙酰谷酰胺注射液 Y ix ia n g u x ia n J an Zhusheye

Aceglutamide Injection

本品在沸水中略溶， 在水或乙醇中极微溶解， 在三氯甲烷 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 ;在 氨 溶 液 中 易 溶 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. l g , 滴 加 氢 氧 化 钠 试 液 溶 解 后 ， 加 水 10ml与 酚 酞 指 示 液 1 滴 ， 滴加稀盐酸至粉红色消失， 加

本 品 为 乙 酰 谷 酰 胺 的 无 菌 水 溶 液 。含 乙 酰 谷 酰 胺 (C7H 12N20 4)应为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【性状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 乙 酰 谷 酰 胺 0.25g) ， 加 盐 酸 溶 液 （1— 2)2m l，加 热 煮 沸 约 3 0 分 钟 ， 并不断补充水 分， 放冷， 用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 约 为 6， 取 2ml， 加茚三 酮 约 2mg， 加热， 溶液显蓝紫色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 p H 值 应 为 4 .5〜 7. 0(通 则 0631) 。

硝酸汞试液数滴， 即生成白色沉淀。 (2 )取 本 品 约 0. 2g,置 试 管 中 ， 加 乙 醇 与 硫 酸 各 1ml， 加热 即产生乙酸乙酯的香气。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 9 图）一 致 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 l.O g ,加 热 水 50ml,振 摇 ， 放冷， 依法测定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 4.0〜6 .0 。 碱 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 1. 0 g ,加 10%氢 氧 化 钠 溶 液 5m l溶 解 后 ， 溶液应澄清。 氣 化 物 取 本 品 2. 0 g , 加 水 1 0 0m l，加 热 溶 解 后 ，迅

有关物质取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约

速 放 冷 ，滤 过 ，取 滤 液 25m l，依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标

含 乙 酰 谷 酿 胺 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 照乙酰谷酰胺

准 氯 化 钠 溶 液 7. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓

项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂

(0. 0 1 4 % ) 。

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) ，各

硫 酸 盐 取 上 述 氯 化 物 项 下 剩 余 的 滤 液 25ml,依 法 检

杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍

查 (通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，

(3 .0 % ) 。

不 得 更 浓 （0. 04%)„

细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 乙 酰 谷 酰 胺 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 25EU。

有 关 物 质 取 本 品 50mg,置 100ml量 瓶 中 ， 加 水 80ml,置 80°C水 浴 中 加 热 5 分 钟 ， 振摇使溶解， 放冷， 用水稀释至刻度，

无 菌取 本 品， 经薄膜过滤法处理， 用 0 .1 % 无 菌 蛋 白 胨

摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水

水 溶 液 冲 洗 ( 每 膜 不 少 于 100ml) ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则

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乙酰唑胺片 0512)试 验 , 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 43% 无

分钟， 振摇使乙酰唑胺溶解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤

水 醋 酸 钠 溶 液 -甲醇-乙 腈 （95 : 2 = 3， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值至

过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 l m l , 置 100ml量瓶

4. 0± 0. 0 5 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 265nm。 理 论 板 数 按 乙

中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 乙 酰 唑 胺 有 关

酰 唑 胺 峰 计 算 不 低 于 5000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照

物 质 项 下 的 方 法 试 验 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 显 杂 质 峰 ，

溶 液 各 20W， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分

单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍

峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 显 杂 质 峰 ，

(0 .5 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍

(1 .0 % ) 。

(0 .5 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 二 法 ）， 以醋酸-醋 酸 钠 缓 冲 液 (pH 4.5)150ml加 水 至 900ml为溶

(1. 0 % ) 。

银 还 原 物 取 本 品 5.0g， 用 无 水 乙 醇 5tnl湿 润 后 ， 加水

出介 质,转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ,取溶 液

125ml与 硝 酸 10ml， 精密加硝酸银滴定液（ 0. lm o l/L )5 m l， 摇

5ml,滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 2ml， 置 50ml量 瓶 中 ，用 0. lmol/L

匀， 避 光 放 置 30分 钟 ， 经 垂 熔 玻 璃 漏 斗 滤 过 ，用 水 10ml洗 涤

盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

容器及漏斗， 合并滤液与洗液， 加 硫 酸 铁 铵 指 示 液 5ml， 用硫

0401),在 265nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 , 按 C4HsN40 3S2的

氰酸铵滴定液（ 0. lm o l/L )滴 定 至 终 点 ，消 耗 硫 氰 酸 铵 滴 定 液

吸 收 系 数 ( £ !土）为 474计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的

(0. lm o l/L )不 得少于 4. 8ml。

75% ， 应符合规定。

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% (通则 0831) 0

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研 细 ，精 密 称 取

炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % ( 通 则 0841) 。

适 量 （约 相 当 于 乙 酰 唑 胺 0 .2 g ) ，加 沸 水 约 400m l,搅 拌 15

重 金 属 取 本 品 0. 50g， 依 法 检 査 (通 则 0821第 三 法 ）， 含

分钟使乙酰唑胺溶解， 放冷， 移 至 1000ml量 瓶 中 ， 加水 稀释至

重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ,精 密 称 定 ， 加 沸 水 400ml搅

刻 度 ,摇 匀 ， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l,置 100ml量 瓶 中 ，加 lm o l/L 盐 酸 溶 液 10ml， 用水稀释至刻度， 摇勻， 照紫外-可见分

拌使溶解， 放冷， 移 置 1000ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀；

光 光 度 法 （通 则 0401)，在 265nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

精 密 量 取 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 10ml， 用

0 4 ^ ^ 0 3 ^ 的 吸 收 系 数 (E!S>)为 474计 算 ， 即得。

水稀释至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在

【类别】 同 乙 酰 唑 胺 。

265mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C4H sN40 3S2 的 吸 收 系

【规 格 】 0.25g

数 ( £ S ) 为 474计 算 ，即 得 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【类别】 碳 酸 酐 酶 抑 制 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 乙酰唑胺片

乙酰胺注射液 Y ix ia fV a n Zhusheye

Acetamide Injection

乙酰唑胺片 Y ix ia n z u o ^ a n P ia n

Acetazolamide Tablets

本 品 为 乙 酰 胺 的 灭 菌 水 溶 液 。含 乙 酰 胺 （ c 2h 5n o )应为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

本 品 含 乙 酰 唑 胺 （C4H sN40 3S2) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 1.05.0% 。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 1ml， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml，煮 沸 ，即 发生氨臭， 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 ^

(2 )本 品 显 醋 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 乙 酰 唑 胺 0. 2 g ),

【检 查 】 p H 值 应 为 5. 0〜6. 5(通 则 0631) 。

加 水 3 m l与 氢 氧 化 钠 试 液 1ml， 搅拌， 滤过； 取 滤 液 2ml， 加水

异常毒性取本品， 加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中含乙

8 m l摇 匀 后 ，照 乙 酰 唑 胺 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ，显 相 同 的

酰 胺 50mg的 溶 液 ， 依 法 检 查 （通 则 1141) ，按 静 脉 注 射 法 给

反应。

药， 应符合规定。

(2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 乙 酰 唑 胺 50mg),照 乙 酰 唑 胺 项 下 的 鉴 别 （2)项 试 验 ， 显相同的反应。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 乙 酰 唑 胺 50mg),置 100ml量 瓶 中 ， 加 水 80ml,置 80°C水 浴 中 加 热 5

• 10 •

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每. l m g .乙 酰 胺 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 030EU。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 (约 相 当 于 乙 酰 胺 0.5g) ，

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乙酰 螺 旋 霉素

置 50ml量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 10ml， 置凯氏

以上（ 1) 、 （ 2) 两项可选做一项。

烧瓶中， 加 水 与 10%氢 氧 化 钠 溶 液 各 50ml， 照氮测定法(通则

【检查】 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 1051C干燥至恒重， 减失

0704第一法），自“ 注 意 使沿瓶壁” 起 ， 依 法 测 定 ，即得。每 lm l 硫酸滴定液(0. 05mol/L)相 当 于 5. 907mg的 G H sN O 。

乙酰蠊旋霉素组分测定照高效液相色谱法（ 通则 0512) 测定。

【类别】 解毒药。 【规格】 (l)2 m l : lg

重量不得过 3 .0% ( 通 则 0831)。

(2)5ml : 2. 5g

(3)10ml : 5g

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以乙腈-0. lm o l/L 醋酸铵溶液 （60 : 40)(用醋酸调

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

节 p H 值 至 7. 2±0. 1)为流动相;检测波长为 232nm。取标准 品溶液 lOfxl,注人液相色谱仪， 记录的色谱图应与标准图谱 一致。

乙酰螺旋霉素

测定法取本品适量， 精密称定,加流动相溶解并定量稀

Yixian Luoxuanmeisu

释制成每 1m l中 约 含 lm g 的溶液， 作为供试品溶液， 精密量

Acetylspiramycin

取 10^1注人液相色谱仪， 记录色谱图，乙酰螺旋霉素各组分 的出峰顺序依次为： 单乙酰螺旋霉素 n 、 单乙酰螺旋霉素 HI、 双乙酰螺旋霉素n 和双乙酰螺旋霉素 in 。量取峰面积， 按下 式计算， 含单、 双乙酰螺旋霉素（n + d i) 均应不得少于 35% 。 单乙酰螺旋霉素（n + u ) 含量 ％ = -t~ T A 单u 十 单m十 双]1

~

双m

x 100%

双乙酰螺旋霉素（n + in ) 含量 ％ = ~

A 单n "T- 单 咀 双 n

— X 100 %

双m

式 中 为 单 乙 酰 螈 旋 霉 素 n 的峰面积； A#ni为单乙酰螺旋霉素in 的峰面积； As n 为双乙酰螺旋霉素n 的峰面积； 单乙酰螺旋霉素n : R ! = c o c h 3

为双乙酰螺旋霉素in 的峰面积。

r 2= h

另取乙酰螺旋霉素标准品适量， 同法测定， 按外标法以峰

单乙酰螺旋霉素I : R ^ C O C ^ C H a

R2= H

双乙酰螺旋霉素n : Ra=COCH3

R2=C O C H 3

面 积 计 算 出 乙 酰 螺 旋 霉 素 四 个 组 分 的 总 含 量 ，应不得少

双乙酰螺旋霉素ID: R !=C O C H 2CH3

r 2- c o c h 3

于 75% 。

本品为单乙酰螺旋霉素i i 、 单乙酰螺旋霉素in 、 双乙酰螺

乙酰螺旋霉素四个组分总含量％ = @ ^ $ X100%

旋 霉 素 n 和双乙酰螺旋霉素u 四个组分为主的混合物。按干 燥品计算，每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 1200个 乙 酰 螺 旋 霉 素 单位。 【性状】 本品为白色至微黄色粉末。 本品在甲醇、 乙醇、 丙酮或乙醚中溶解， 在 水中 几 乎不 溶 ， 在石油醚中不溶。 【鉴别】 （ 1) 取本品和乙酰螺旋霉素标准品， 分别加甲醇 制 成 每 l m l 中 含 5m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液与标准品溶

式 中 AT 为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总 面积； A s 为标准品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总

面积； WT 为供试品的重量；

为标准品的重量； P 为标准品四个组分的百分含量总和。

液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各

【含量测定】 精密称取本品适量， 加乙醇使溶解（ 每 5mg

lOpl， 分别点于同一薄层板上( 取 硅 胶 G 0. 6g， 加 0. lm o l/L 氢

加乙醇 2ml) ， 用灭菌水定量稀释制成每 1m l 中约含 1000单位

氧 化 钠 溶 液 2. 5ml， 研磨成糊状， 搅匀后， 涂 布 在 20cmX5cm

的溶液， 照抗生素微生物检定法（ 通 则 1201)测定。

玻 璃 板 上 ，晾 干 后 ，置 105X：活 化 3 0 分 钟 ），以 甲 苯 -甲 醇

【类别】 大环内酯类抗生素。

(9 : 1)为展开剂， 展开后， 晾干， 置 碘 蒸 气 中 显 色 。供试品溶

【贮藏】 密封， 在凉暗干燥处保存。

液所显的四个主斑点的位置和颜色应与标准品溶液的四个主

【制剂】 （ 1) 乙 酰 螺 旋 霉 素 片 （ 2)乙酰螺旋霉素胶囊

斑点的位置和颜色相同。 (2 )在乙酰螺旋霉素组分测定项下记录的色谱图中， 供试 品溶液四个主组分峰的保留时间应与乙酰螺旋霉素标准品溶 液的四个主组分峰的保留时间一致。

11 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

乙酰螺旋霉素片

中 约 含 乙 酰 螺 旋 霉 素 20Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 則 0401)， 在 232mn波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 本 品 1 0 片 ，

乙酰缧旋霉素片

精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （相 当 于 平 均 片 重 ）， 加乙醇适

Y ix ia n L uo x u an m eisu P ia n

量 （每 5m g加 乙 醇 2ml)使 溶 解 ， 按 标 示 量 用 溶 出 介 质 定量稀

Acetylspiramycin Tablets

释 制 成 每 l m l 中 约 含 lOOpg的 溶 液 ， 滤 过 ,精 密 量 取 续 滤 液 适 量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ，同

本 品 含 乙 酰 螺 旋 霉 素 应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 110.0% 。

【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ，显类白 色或微黄色。

法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 75% ， 应符合规定。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中约含

量 （约 相 当 于 乙 酰 螺 旋 霉 素 O .lg ) ，加 乙 醇 （每 5 m g 加 乙 醇

乙 酰 螺 旋 霉 素 5m g的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液；

2ml)使 乙 酰 螺 旋 霉 素 溶 解 ， 如为糖衣片， 取本品5 片， 研细， 加

另取乙酰嫘旋霉素标准品， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 5m g的溶

乙 醇 ( 每 5m g加 乙 醇 2m l)使 溶 解 ， 用 灭 菌 水 定 量 制 成 每 lm l

液， 作为标准品溶液;取等体积的 供试 品 溶 液 和 标 准 品 溶 液 ，

中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ， 摇勻， 静置， 精密量取上清液适量，

混合， 作 为 混 合 溶 液 。吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 10卩1， 照乙酰螺旋

照乙酰螺旋霉素项下的方法测定。

霉 素 项 下 鉴 别 （1)项 试 验 ， 混合溶液应显四个主斑点， 供试品

【类别】 同 乙 酰 螺 旋 霉 素 。

溶液所显四个主斑点的位置和颜色应与标准品溶液或混合溶

【规格】 （1)0. I g ( l 0 万 单 位 ） （2)0. 2g(20万 单 位 ）

液所显四个主斑点的位置和颜色相同。

【贮藏】 密 封 ， 在凉暗干燥处保存。

，

(2)在 乙 酰 螺 旋 霉 素 组 分 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品溶液四个主组分峰的保留时间应与标准品溶液的四个主组 分峰的保留时间一致。 (3 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 乙 酰 螺 旋 霉 素 O .lg ) ， 加甲 醇 10ml， 振 摇 ,使乙酰 螺 旋 霉素 溶 解 ， 滤过， 量 取 续 滤 液 lm l, 再 用 甲 醇 溶 液 （1— 5 ) 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 乙 酰 螺 旋 霉 素

乙酰缧旋霉素胶囊 Y ix ia n L u ox u an m eisu J ia o n a n g

Acetylspiramycin Capsules

20吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 本 品 含 乙 酰 螺 旋 霉 素 应 为 标 示 量 的 〜 110.0% 。

232mn波 长 处 有 最 大 吸 收 。 以 上 （1 )、(2 )两 项 可 选 做 一 项 。

【性状】 本 品 内 容 物 为 类 白 色 至 微 黄 色 粉 末 或 颗 粒 。

【检査】 乙 酰鱷旋霉素组 分 测 定 取 本 品 细 粉 适 量 （约

【鉴别】 （1)取 本 品 内 容 物 适 量 , 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中约

相 当 于 乙 酰 螺 旋 霉 素 0. l g ) ， 精 密 称 定 ,加 流 动 相 溶 解 并 定 量

含 乙 酰 螺 旋 霉 素 5tng的 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶

稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 乙 酰 螺 旋 霉 素 lm g 的 溶 液 ， 摇 匀 ，滤

液； 另 取 乙 酰 螺 旋 霉 素 标 准 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 5mg

过， 取续滤液作为供试品溶液， 照乙酰螺旋霉素项下的方法测

的溶液， 作 为 标 准 品 溶 液 ;取 等 体 积 的 供 试 品 溶 液 和 标 准 品 溶

定， 含单、 双 乙 酰 螺 旋 霉 素 （n + DI)均 应 不 得 少 于 35% ， 按下

液， 混 合 , 作 为 混 合 溶 液 。吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 lOfxl,照 乙 酰

式计算， 乙酰螺旋霉素四个组分的总含量应不得少于标示量

螺 旋 霉 素 项 下 鉴 别 （1)项 试 验 ， 混合溶液应显四个主斑点， 供

的 70% 。

试品溶液所显四个主斑点的位置和颜色应与标准品溶液或混 合溶液所显四个主斑点的位置和颜色相同。

乙酰螺旋霉素四个组分总含量％ = a t w s x 平 均 片 重 XP 一 X 标 准 品 效 价 X1() A SW V X 标 示 量

y °

式 中 AT 为 供 试 品 色 谱 图 中 乙 酰 螺 旋 霉 素 四 个 组 分 峰 的 总 面积； As 为 标 准 品 色 谱 图 中 乙 酰 螺 旋 霉 素 四 个 组 分 峰 的 总 面积；

(2 )在 乙 酰 螺 旋 霉 素 组 分 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品溶液四个主组分峰的保留时间应与标准品溶液的四个主组 分峰的保留时间一致。 (3 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 乙 酰 螺 旋 霉 素 0. lg ) ， 加 甲 醇 10ml,振 摇 ，使 乙 酰 螺 旋 霉 素 溶 解 ，滤 过 ，量 取 续 滤 液 lm l,再 用 甲 醇 溶 液 （1— 5)稀 释 制 成 每 l m l 中 含 乙 酰 螺 旋 霉 素

WT 为供试品的重量；

20邱 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在

Ws 为标准品的重量；

232nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

■P为 标 准 品 四 个 组 分 的 百 分 含 量 总 和 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 ( 稀 盐 酸 24ml— 1000ml)900ml为 溶 出 介 质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 45分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

12

以 上 （1 )、（ 2)两 项 可 选 做 一 项 。

【检査】 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105X； 干燥至恒重， 减失 重 量 不 得 过 4 . 0 % ( 通 则 0831) 。

乙 酰 蠼 旋 霉 素 组 分 测 定 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约相当于 乙 酰 螺 旋 霉 素 O .lg ),精 密 称 定 ， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀释 制 成

歌渝公

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乙醇

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每 lm l中约含乙酰螺旋霉素1 m 的 溶液， 摇匀， 滤过， 取续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ,照 乙 酰 螺 旋 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 , 含 单 、 双乙

相对密度本品的相对密度（ 通 则 0601)不 大 于 0. 8129, 相 当 于 含 C2H sO 不 少 于 95.0% (m l/m l) 。

酰 螵 旋 霉 素 (n + m )均 应 不 得 少 于 35% ,按 下 式 计 算 ， 乙酰螺旋

【鉴 别 】 （1)取 本 品 1ml， 加 水 5 m l与 氢 氧 化 钠 试 液 lm l 后， 缓 缓 滴 加 碘 试 液 2ml，即 发 生 碘 仿 的 臭 气 ，并 生 成 黄 色

霉 素 四 个 组 分 的 总 含 量 应 不 得 少 于 标 示 量 的 70% 。 乙酰螺旋霉素四个组分总含量％ =

沉淀。

a t w s x 平 均 装 量 > ( 5 - 氯-2-甲氧基苯 甲

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

酰 胺 )-乙基]-苯 磺 酰 氨 基 -甲 酸 乙 酯 （杂 质 n ) 对 照 品 各 适 量 ，

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -磷 酸 二 氢 铵 溶 液 (取 磷 酸 二 氢 铵 1.725g， 加

精密称定， 用 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 杂 质 I

水 300ml溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .5 ± 0 .0 5 )(5 0 : 30)为

与 杂 质 I I 各 0. 3 m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ，

流动相； 检 测 波 长 为 300nm。取 杂 质 I 与 杂 质 I I 检 查 项 下 的

用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 格

对 照 品 溶 液 20pl注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，杂 质 I 峰与

列本脲项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照品溶液

杂 质 n 峰的分离度应符合要求。

各

， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至格列本豚峰保

测定法精密称取盐酸二甲双胍含量测定项下的细粉

留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 品 溶 液

适 量 （约 相 当 于 格 列 本 脲 5mg) ，置 100m l量 瓶 中 ，加 流 动

中杂质I 和杂质n 相应的色谱峰， 按外标法以峰面积计算，

相适量， 超 声 约 2 0 分 钟 使 格 列 本 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相

均 不 得 过 0 .6 % 。

稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密

2 0 4

含置 均 匀 度 格 列 本 脲 取 本 品 1 片 ，置 50ml量 瓶 （格

量 取 20/xl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 格 列 本 脲 对

列 本 脲 2. 5m g规 格 ）或 置 100ml量 瓶 （格 列 本 脲 5m g规 格 ）

照品适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

中， 加流动相适量， 超 声 约 20分 钟 使 格 列 本 脲 溶解 ， 放冷， 用

中 含 50叫 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。

即得。

照 含 量 测 定 格 列 本 脲 项 下 的 方 法 测 定 格 列 本 脲 的 含 量 ，应 符

【类别】 降 血 糖 药 。

合 规 定 （通 则 0941) 。

【贮藏】 密 封 保 存 。

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 三 法 ），以 0. 02% 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 溶 液 250tnl为 溶 出 介 质， 转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml， 滤过， 滤液备用。

二甲双胍格列本脲胶囊（I ) Erjiashuanggua Geliebenniao Jiaonang( I )

盐酸二甲双胍精密量取上述滤液适量， 用溶出介质稀

Metformin Hydrochloride and

释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 二 甲 双 胍 5fxg( 按 标 示 量 计 算 ）的溶

Glibenclamide Capsules( I )

液， 作为供试品溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 233nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另精密称取盐酸二甲双胍对照 品适量， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

本 品 含 盐 酸 二 甲 双 胍 （C4H „ N s • HC1) 应 为 标 示 量 的

的溶液， 作为对照品溶液， 同 法 测 定 。计 算 出 每 片 中 盐 酸 二 甲

95. 0 % 〜 105. 0% ;含 格 列 本 脲 （C23 H 28C1N30 5S)应 为 标 示 量

双 胍 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

的 90.0% 〜 110.0% 。

格 列 本 脲 取 上 述 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 精 密 称 取 格

【处方】

列 本 脲 对 照 品 约 12. 5m g,置 25m l量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 超声

盐酸二甲双胍

250g

约 20 分 钟 使 格 列 本 脲 溶 解 ，放 冷 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀，

格列本脲

1. 25g

精 密 量 取 1ml， 置 50ml量 瓶 (格 列 本 脲 2. 5m g规 格 ）或 置 25ml

辅料

适量

量 瓶 (格 列 本 脲 5m g规 格 ）中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇勻，

制成

1000粒

作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 格 列 本 脲 项 下 的 色 谱 条 件 ， 检

【性状】 本 品 的 内 容 物 为 白 色 至 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 ^

测 波 长 改 为 225mn，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各

【鉴别】 （1)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双

20M， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面

胍 50mg)， 加 水 10ml， 振摇使盐酸二甲双胍溶解， 滤过， 取续滤

积 计 算 出 每 片 中 格 列 本 脲 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的

液 2ml， 加 10%亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 -铁 氰 化 钾 试 液 -10%氢氧

75% ， 应符合规定。

化 钠 溶 液 （等 体 积 混 合 ， 放 置 2 0 分 钟 使 用 ）10ml，3 分 钟 内 溶

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。

【含量测定】 盐 酸 二 甲 双 胍 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，

液呈红色。 (2 )取 含 量 测 定 盐 酸 二 甲 双 胍 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫

研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍 50mg)， 置 100ml

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 233nm的 波 长 处 有

量瓶中， 加水适量， 超 声 约 5 分钟使盐酸二甲双胍溶解， 放冷，

最大吸收。

加水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 1ml， 置 100ml量 瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通则 0401)， 在 233nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ;另 精 密 称 取 盐 酸 二 甲 双

16

(3)在 含 量 测 定 格 列 本 脲 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (4)取 鉴 别 （1)项 下 的 滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 )的 反 应 （通则

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0301) 。

二 甲 双 腿 格 列 本 * 肢 囊 （I )

10ml,滤 过 ， 瀘液备用.

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 3 0 粒 的 内 容 _ ， 脣编， 穑密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍 50mg)， 置 100ml量 * [ 中 ，

後酸二甲 双瓤精密量取上述 籌液 适量 ， 用溶出介黄定 量襟释期成每 l m l 中含盐酸二甲双瓢 5# (按盆蒙二甲双籯

加流动相适量， 超 声 约 5 分钟使盐酸二甲双瓢溶解， 放冷， 用

籌示量计算〉的溶液， 作为供试品溶液， 蜃縈+ 可里分先光度

流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液；

法 ( 通 用 0 4 0 1 ), 在 2 3 3n m 的波长处测定 * 光度， 另糖密籌褽

取双氰胺对照品适量， 精 密 称 定 ，用 流 动 相 溶 f t 并 定 量 * 鞾

盆酸二甲双瓢对顦品适量， 詹痦出介廣溶解并定量鬌鼻成

制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为双氱黢对S S 溶 滚 ；

每 l m l 中约含 5# 的溶液 , 作为对■ £ 溶滚， 同法测定.计算

另取三聚氰胺适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中约含

出每粒中兹蒙二甲双瓢的痦出f

0 .2 m g 的 溶 液 ， 作 为 三 聚 氰 胺 溶 液 。分 拥 精 密 量 政 上 述 三 神

符合规定.

t .

艱度为籌示量釣 8 0 兴， 应

溶 液 各 Im U 置同一 200ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 麹 度 ， 鑼

格 殉 本 賺 乘 上 述 澹 液 作 为 供 试 & 溶 液 . 另« * » 馭格

勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 用 0512)试 藿 ，用

蚵 本 K 对 S 品 约 12.5mg， S 2 5 m l量• [ 中 ， 1■申 釀 适 量 ，鱷 声

磺 酸 基 阳 离 子 交 换 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 磷 酸 二 氬 銨 # 液

约 2 0 分 轉 使 格 蚵 本 羅 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 酵 鬌 釋 至 度 , 霤 匀 ，

(取 磷 酸 二 氢 铵 17g,加 水 1000ml溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值至

糖 密 量 雕 l m l , 置 100ml量 • [ 中 ， 用 痦 出 介 廣 鬌 鞾 至 JK度 ， *

3 .0 ) 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 218mn， 理 论 板 数 按 双 氰 *峰 计

匀， 作 为 对 JS品 溶 滚 . S 含 量 瀰 定 格 角 本 翬 項 下 的 色 谱 条 件 ，

算 不 低 于 5000， 二甲双胍峰与三聚氰胺峰的分离度应大于

检 灑 諕 长 改 为 225nm， 糖密童歌供试品溶液和对霣品痦液各

10. 0 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 lO fJ， 分瘌注人液

2(^1， 分 鋼 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 囲 . 按 外 《 法 以 綠 面

相色谱仪， 记录色谱图至二甲双胍峰保留时间的2 倍 .供 试

积 计算出每粒中格拜本雕的痦出量. R 度 为 《示量的

品溶液的色谱图中如有双氪胺峰， 按外标法以峰面积计算不

7 5 X ,应 符 合 规 定 .

得 过 盐 酸 二 甲 双 胍 标 示 量 的 0. 0 4 % ,如 有 其 他 杂 质 峰 ， 单个

其 像 应 符 合 狡 囊 瘺 項 下 有 关 的 各 項 规 定 ( 通 M 0103).

杂 质 峰 （保 留 时 间 在 双 氰 胺 峰 之 后 ）的 峰 面 积 不 得 大 于 对 SI

【含量囊定1

釐 鼸 二 甲 霣 胍 敢 本 品 2 0 粒的内容» ，

溶 液 中 二 甲 双 胍 峰 面 积 的 0. 4 倍 (0_ 2 % ) ， 其 他 各 杂 质 峰 (保

精密獐定，礙 缅 ，糖 密 称 敢 适 f t ( 约 相 当 于 盆 酸 二 甲 双 凰

留 时 间 在 双 氰 胺 峰 之 后 ）峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 二

50m g)， 置 100ml量籯中， « 水适量， 趄声约 5 分钟使f t 酸二甲

甲 双 胍 峰 面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) 。

双K 溶解， 放冷 , 如水壽释至籌度， 摄匀， 譫过， 糖密量飙读譫

杂质I 与杂质n

精密称取有关物质项下的细粉适量

液 1ml， 置 100ml量瘇中， 加水穩释至刻度, * 匀 ， 類紫外■可里

( 约 相 当 于 格 列 本 脲 12. 5 m g ),置 25m l量 瓶 中 ， 加 甲 酵 16ml,

分光光度法( 通 用 0 4 0 1 ) ， 在 233nm 的波长处测定釅光度， 另

超 声 约 20分 钟 并 振 摇 使 格 列 本 脲 溶 解 ， 放冷， 用磷酸二氢铵

精密秣取銓酸二甲双《对》品适量， 如水溶解并定量霣春 H

溶 液 (取 磷 酸 二 氢 铵 1.725g,加 水 300ml溶 解 ，用 磷 酸 调 节

成 每 lm l 中约含 5神 的 濬 液 ， 作为对《 品溶液，H 法测定， 计

p H 值 至 3.5±0. 05)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 离心， 取上清液滤过，

算， 即得。

续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 4-[2-(5-氯-2-甲 氧 基 苯 甲 酰 胺 )乙 基 ]-苯 磺 酰 胺 （杂 质 I ) 对 照 品 与 4-[2-(5-氣-2-甲 氧基 苯 甲

格 荈 本 朦 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 則 0512)测 定 • 色谱条件与系统适用性试轚用十八烷基裢烷健合ft狡

酰 胺 )-乙基]-苯 磺 酰 氨 基 -甲 酸 乙 酯 （杂 质 n ) 对 照 品 各 适 量 ，

为填充剂； 以 甲 酵 酸 二 氢 铵 溶 液 ( 取 磷 酸 二 氢 铵 1- 725g.lB

精密称定， 加甲醇溶 解并定量稀释制 成每lm l中 约 含 杂 质 I

水 300ml溶 解 ， 用 磷 酸 镧 节 p H 值 至 3. 5± 0. 05) (50 : 30)为

与 杂 质 I I 各 0. 3m g的 溶 液 ， 精 密 量 取 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ，

淹动相； 检 测 波 长 为 3 0 0 n m .取 杂 盾 I 与 杂 貭 H 检 査 項 下 的

用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 格

对 照 品 溶 液 2 0 fJ注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，杂 庚 I 峰与

列本脲项下的色谱条件， 精密量取对照品溶液与供试品溶液

杂 质 n 峰的分离度应符合要求，

各 2 0 0 ,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至格列本脲峰保

测定法精密称取挂酸二甲双脈含量测定項下的继

留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 品 溶 液

粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 本 騄 5 m g )，置 100m l量 雇 中 ，1■甲

中杂质I 和杂质n 相应的色谱峰， 按外标法以峰面积计算，

醇适量， 超 声 约 2 0 分 钟 使 格 列 本 腰 溶 解 ，放 冷 ，用 * 动 相

均 不 得 过 0 .6 % 。

稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，糖 密

含 量 均 匀 度 格 列 本 脲 取 本 品 1粒， 置 25m l量 瓶 中 ，

量 取 20W 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 格 拜 本 黡 对

加甲醇适量， 超 声 约 20分 钟 使 格 列 本 脲 溶 解 ， 放冷， 用流动相

照品适量， 精密称定， 加 甲 醇 适 量 使 溶 解 ，并 用 淹 动 相 定 量

稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照含 量

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 50网 的 溶 液

测定格列本脲项下的方法测定格列本脲的含量， 应符合规定

以峰面积计算，即得。

(通则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

，

同 法 测 定 .按 外 标 法

【类 别 】 降 血 糖 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

第 三 法 ）， 以 0. 02% 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 溶 液 250ml为 溶 出 介 质， 转 速 为 每 分 钟 75 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液

17 •

歌渝公

二 甲 双 胍 格 列 本 脲 肢 囊 （n )

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

峰 面 积 的 0 .4 倍 （0 .2 % ) ,其 他 各 杂 质 峰 （ 保留时间在双氰胺

二甲双胍格列本脲胶囊（n ) Erjiashuanggua Geliebenniao Jiaonang( n )

Metformin Hydrochloride and

峰 之 后 ）峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 二 甲 双 狐 峰 面 积 的 2 倍 （1.0% ) 。 杂质I 与杂质n

精密称取有关物质项下的细粉适量

( 约 相 当 于 格 列 本 脲 12. 5m g ),置 25ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 16ml，

Glibenclamide Capsules( H )

超 声 约 20分 钟 并 振 摇 使 格 列 本 脲 溶 解 ， 放冷， 用磷酸二氢铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 铵 1. 725g,加 水 300ml溶 解 ，用 磷 酸 调 节

本 品 含 盐 酸 二 甲 双 胍 （C 4 H „ N S • H C 1 ) 应 为 标 示 量 的

p H 值 至 3. 5± 0 .0 5 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ，取 上 清 液 滤

9 5 . 0 % 〜105 .0% ;含格列本脲（ C 23 H28C1N30 5S )应为标示量

过， 续滤液作为供试品溶液； 另 取 4-[2-(5_氯-2-甲 氧 基 苯 甲

的 9 0 . 0 % 〜110.0% 。

酰 胺 )-乙 基 ]-苯 磺 酰 胺 （杂 质 I ) 对 照 品 与 4-[2-(5-氣 -2-甲

【处方】

氧 基 苯 甲 酰 胺 ）-乙 基 ]-苯 磺 酰 氨 基 -甲 酸 乙 酯 （杂 质 II ) 对

盐酸二甲双胍

250g

照品各适量， 精密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

格列本脲

2. 5g

中 约 含 杂 质 I 与 杂 质 I I 各 0. 3m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 1ml，

辅料______________________________________ 适量 制成

1000粒

置 100m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 格 列 本 脲 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对

【性状】 本 品 的 内 容 物 为 白 色 至 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。

照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记

【鉴别】 （ 1)取本品的内容物适量（约相当于盐酸二甲双

录 色 谱 图 至 格 列 本 脲 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的

胍 50mg)， 加 水 10ml， 振摇使盐酸二甲双胍溶解， 滤过， 取续

色 谱 图 中 如 有 与 对 照 品 溶 液 中 杂 质 I 和 杂 质 D 相应的色

滤 液 2ml,加 1 0 % 亚硝基铁氰化钠溶液-铁氰化钾试液-10% 氢

谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均 不 得 过 0 _6 % 。

氧化钠溶液(等 体 积 混 合 ， 放 置 2 0 分 钟 使 用 ）10ml ,3 分钟内 溶液呈红色。

含 量 均 匀 度 格 列 本 脲 取 本 品 1粒， 置 50m l量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 超 声 约 20分 钟 使 格 列 本 脲 溶 解 ， 放冷， 用流动相

(2 )取 含 量 测 定 盐 酸 二 甲 双 胍 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 233mn的 波 长 处 有

测定格列本脲项下的方法测定格列本脲的含量， 应符合规定

最大吸收。

(通则 0941) 。

(3 )在 含 量 测 定 格 列 本 脲 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(4)取鉴别（1)项下的滤液应 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的反应（ 通 则 0301)。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 3 0 粒 的 内 容 物 ，研 细 ，精密

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 三 法 ），以 0. 0 2 % 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 溶 液 250ml为 溶 出 介 质， 转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml， 滤过， 滤液备用。 盐酸二甲双胍精密暈取上述滤液适量， 用溶出介质定

称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍 50mg)， 置 100ml量 瓶 中 ，

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 二 甲 双 胍 Spg(按 盐 酸 二 甲 双 胍

加流动相适量， 超 声 约 5 分钟使盐酸二甲双胍溶解， 放冷， 用

标 示 量 计 算 ）的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光

流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;取

度 法 （通 则 0401),在 233nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 另精密称

双氰胺对照品适量， 精密称定， 用流动相溶解并定量稀释制成

取盐酸二甲双胍对照品适量， 加溶出介质溶解并定量稀释制

每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为双氰胺对照品溶液； 另取

成 每 l m l 中 约 含 5畔 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。

三 聚 氰 胺 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

计 算 出 每 粒 中 盐 酸 二 甲 双 胍 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的

0 .2 m g 的 溶 液 ， 作 为 三 聚 氰 胺 溶 液 。分 别 精 密 量 取 上 述 三 种

8 0 % ,应 符 合 规 定 。

溶 液 各 lm l,置 同一 200ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇

格 列 本 脲 取 上 述 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 精 密 称 取 格

匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用磺

列 本 脲 对 照 品 约 12. 5mg， 置 25ml量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 超声约

酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂， 以磷酸二氢铵溶液（ 取磷

20分 钟 使 格 列 本 脲 溶 解 ， 放冷， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 精密

酸 二 氢 铵 17g， 加 水 1000ml.溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0)为

量 取 lm l,置 50ml量 瓶 中 ， 用 溶 出 介 质稀 释至 刻度 ,摇 匀 ， 作为

流动相， 检 测 波 长 为 218nm,理 论 板 数 按 双 氰 胺 峰 计 算 不 低 于

对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 格 列 本 脲 项 下 的 色 谱 条 件 ， 检 测波长

5000， 二 甲 双 胍 峰 与 三 聚 氰 胺 峰 的 分 离 度 应 大 于 10.0。精密

改 为 225nm,精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 20^1,分别

量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10P1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 每 粒

录 色 谱 图 至 二 甲 双 胍 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱

中 格 列 本脲 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75%， 应符合规定。

图中如有双氰胺峰， 按外标法以峰面积计算不得过盐酸二甲

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103) 。

双 胍 标 示 量 的 0. 0 4 % ,如 有 其 他 杂 质 峰 ， 单 个 杂 质 峰 （保 留 时

【含 量 测定】

间 在 双 氰 胺 峰 之 后 ）的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 二 甲 双 胍

• 18

盐 酸 二 甲 双 胍 取 本 品 2 0 粒的内•容物，

精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍

歌渝公

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50nig>， 置 100m l量■ 中• _ 水适童， 鼸声约S 分钟使& 酸二甲 双瓢溶解， 放冷,1■ 水鬌釋至_ 度 ， 薑匀*瀘 过*糖騫置象续瀘

二甲硅油气雾剂 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 10

图） 一致 。

液 1ml， 置 lOOml量籯中， |B 水* 釋至期度, 篡匀， 蜃紫外■珥見

【检查】 酸 碱 度 取 乙 醇 与 三 氯 甲 烷 各 5ml， 摇匀， 加酚

分光光度法 （ 通 用 0401)，在 233nm 的波长处《定 吸 * 度 •另

酞指 示 液 1 滴 ， 滴 加 氢氧化钠滴定液（ a 02mol/L) 至微显粉红

糖密称取盐酸二甲双 K 对照品适量， 加水溶解并定量鬌釋翻

色， 加 本 品 1. 0g， 摇 匀 ;如无色， 加氢氧化钠滴定液(0. 02mol/L)

或每 lr a l 中 约 含 5； xg 的 溶 液 ， 作 为 对 類 品溶液， 同法测定 ， 计

0 .15ml， 应 显粉红色; 如 显 粉 红 色 , 加 硫 酸 滴 定 液 （ 0. Olmol/L)

算-即得 ^

0 .15ml,粉红色应消失。

格 列 本 脲 照髙效液相色谱法 (通则 0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷鍵合涟狡 为填充剂； 以甲醇 -磷酸二氢铵溶液 ( 取 磷 酸 二 氢 铵 1- 725g，_ * 300ml溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 5 土 O. 05X50 : 30)为

篡动相； 检 测 波 长 为 300nm。取 杂 质 I 与 杂 质 I I 检査項下的 对 * 品 溶 液 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，杂 * I 与杂 費 H 峰的分离度应符合要求。

苯化_

取 本 品 5g,加 环 己 烷 10m l振摇使溶解， 照紫外-

可见分光光度法（ 通 则 0401),在 250〜270nm的波长范围内

测定* 光 度 ， 不 得 过 0. 2 。 干燥 失 重 取 本 品 ， 在 150*0干 燥 3 小 时 ， 减失重量不得 过 0 .5% (通鹰 0831) 。

重 金 厲 取 本 品 l.O g ， 加 三 氯 甲 烷 5 m l溶 解 ， 并用三氯 甲烷f t 释 至 20n il， 加 新 配制 的 0. 002% 双 硫 腙 三 氯 甲 烷 溶 液

测 定 法 精 密 称 取 含量测定盐酸二甲双瓢項下的编粉

1 -0m l， 加 水 和 氨 试 液 - 0 .2 % 盐 酸 羟 胺 溶 液 （1 : 9 ) 各

邀量 （约 相 当 于 格 列 本 朦 5mg) ，置 100m l 量 * [ 中，加甲酵

0 .5 m l， 立 即 剧 烈 振 摇 1 分 钟 ，如 显 色 ，与 取 标 准 铅 溶 液

适量， 超 声 约 2 0 分 钟 使 格列本脲溶解， 放冷， 用濠动相鬌

0_ 5m l， 加 三 氣 甲 烷 20ml，自“ 加 新 配 制 的 0. 002% 双硫腙

霽至 刻 度 ， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ， 糖密童

三 氣 甲 烷 溶 液 1.0 m l” 起 ，同 法 操 作 所 得 的 对 照 液 比 较 ，不

1C 20M1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ； 另戴格蚵本赈对《

得 更 深 （0_ 0005% ) 。

&适 量 ， 精 密 称 定 ，加 甲 醇 适 量 使 溶 解 ， 并用瀛动相定量稀

【类銅】 消泡沫药。

筆期成每 l m l 中 含 5 0 % 的溶液， 同法测定.按外紜法以峰面

【贮藏】 密封保存。

K 计算， 即得。

【制剂】 （1) 二 甲 硅 油 气 雾 剂 （2) 二甲硅油片

【类期】 降血糖药。 【贮藏】 密封保存。

二甲硅油气雾剂 Erjiaguiyou Qiwuji

二 甲 硅 油

Dimethicone Aerosol

Erjiaguiyou

Dimethicone

本品为二甲硅油和二氧化硅的溶液型非定量气雾剂。含 二甲硅油应为标示量的80. 0% 〜120. 0% ， 二甲硅油在药液中 的浓度应为 0 .

6 5 % 〜 1. 0 0 % (g /g )。

【性状】 本品在耐压容器中的药液为无色至微黄色澄明 本品为二甲基硅氧烷聚合物 3 【f t 状】 本 品 为 无 色 澄 清 的 油 状 液 体 ；无 臭 或 几 乎 无奥•

农或乙醣中不 溶 ， 植 対 密 度 . 本 品 的 相 对 密 度 （通 _ 0601)为 0.970 〜 LMSC', 本 品 的 折 光 率 （通 则 0 6 2 2 ) 为 1.400 〜

lL41'w.

表面清洗干净， 室温垂直（ 直立）放 置 24 小时， 分别精密称定 重 量 )， 再在室温放置 72 小时 ( 精确至 30 分钟）， 再分别精 放置至室温， 待抛射剂完全气化挥尽后， 将瓶与阀分离， 用乙 醇洗净， 在室温下干燥， 分别精密称定重量 (W 3)， 按下式计算

m m

本 矗 的 运 动 黏 度 （逦 m 0633 第 一 法 ，毛_ 管内径

在 23T： 时为 500〜 1000mm2 s. G U I]

觀本 品 0-5g， 置坩 埸 中 ， 如 龜 酸 0 .5 m l 与硝

•缓缓识灼. 9 形 成 白 色 纤 樂 状 物 ，最 后 遗 留 白 色 .

【检査】 泄 漏 率 取 本 品 12 瓶 ， 去除外包装， 用乙醇将

密称定重量(W2) ， 置 2〜8T： 冷却后， 迅速在阀上面钻一小孔，

瘡蹙車

雄

【璺袈】 取含量测定项下所得油状液体， 照二甲硅油项

下的鉴别（ 2)项试验， 显相同的结果。

本品在三氯甲 烷、乙 醻 、甲苯或二甲苯中 能任意 混合， 在

鼸

液体。

每瓶年泄漏率。平均年泄漏率应小于3 .5 % ， 并不得有 1 瓶大 于 5% 。 年泄漏率 =365 X 24 X

(W x — W z )/[72

X iW , —

)] X

100%

其 他除 微细 粒 子 剂量与喷射速率外 ， 应符合气雾剂项 19 •

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二甲硅油片

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下有关的各项规定( 通 则 0113) 。

化铝含量测定项下的方法，自“ 加 氨 试 液 中 和 至 恰 析 出 沉 淀 ”

【含置测定】 取 本 品 3 瓶 ， 精密称定， 在 铝盖上钻一小

起， 依法测定。每 l m l 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. O5mol/L)

孔， 插入连有橡皮管的注射针头（ 勿与药液面接触）， 橡皮管的

相当于 2. 549mg 的 AI2Os。

另一端放入水中， 待拋射剂缓缓排除后， 除去铝盖， 用三氯甲

【类别】 同二甲硅油。

烷少许分别将内容物移人3 个 在 110*C干燥至恒重的蒸发皿

【规格】 （ l)25mg

中， 用 三 氯 甲 烷 20m l分次洗涤容器， 洗液并入蒸发皿中， 置水

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

(2)50mg

浴上蒸干， 并 在 n o t 干燥至恒重， 精 密称定， 即得每瓶中含有 二甲硅油的重量； 另将本品空瓶连同阀门与铝盖洗净烘干， 精 密称定， 求出每瓶药液的重量， 并分别计算二甲硅油在药液中

二甲磺酸阿米三嗪

的浓度( g /g ) ， 均应符合规定。

Erjiahuangsuan Amisanqin

【类别】 同二甲硅油。

Almitrine Mesylate

【规格】 每 瓶 总 量 18g， 内含二甲硅油0. 15g 【贮藏】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

二甲硅油片

, 2CH3S03H

Erjiaguiyou Pian

Dimethicone Tablets 本品含二甲硅油应为标示量的90. 0% 〜110. 0% ;含氢氧 化铝按氧化铝（ A120 3) 计 算 ， 不得少于标 示量的45.0% 。 C26H 29F2N7 • 2CH3SOsH

【处方】 二甲硅油

50g

氢氧化铝

80g

669.77

本 品 为 2， 4-双 （ 烯 丙氨 基 )-6 -[4-双- ( 对 氟 苯 基 ）甲基] -1哌嗪基-S-三嗉二甲磺酸盐。按干燥品计算,含 C26H 29F2N7 •

600g

葡萄糖

1000 片（ 50mg)

制成

或 2000 片（ 25mg) 【性状】 本品为白色或类白色片。 【鉴别】 （1) 取含量测定项下所得的油状液体， 照二甲硅 油项下的鉴别试验， 显相同的结果。 (2 )取本品细粉适量（ 约 相当 于 氢 氧 化 铝 0. 5g) , 加稀盐酸 10ml， 加热使溶解， 滤过， 滤液显铝盐的鉴别反应(通 则 0301) 。 【检査】 除 崩 解 时 限 外 ， 应符合 片剂项下有关的各项规 定（ 通 则 0101)。 【含f t 测定】 二 甲 硅 油 取 本 品 2 0 片（ 50mg规格）或 40 片（ 25mg规格）， 精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约相当于二 甲 硅 油 0. 2g)， 用三氯甲烷提取8 次 ， 每 次 15ml, 合并三氣甲 烷液， 用 G 4垂熔漏斗滤过， 滤渣与滤器用三氣甲烷洗涤， 合并 三氣甲烷液, 滤 液 置 llO C 干燥至 恒重 的 蒸发 皿 中， 在水浴上 蒸干， 并 在 1101C干燥至恒重, 精密称定， 即得供试品中含二甲 桂油的重量。 氧 化 铝 精 密 称 取 上 述 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氢 氧 化 铝 0. 4 g )， 加 盐 酸 与 水 各 10ml， 置 水 浴 上 加 热 5 分钟使氢氧化铝 溶解， 放冷， 滤过， 滤 液 置 100m l量 瓶 中 ， 残渣用水洗涤， 洗液 并人量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，精 密 量 取 20m l, 照氢氧

• 20

2CH3S03H 应为 98.0% 〜102.0% 。 【性状I

本品为白色或类白色结晶性粉末; 无 臭 。

本品在甲醇或三氣甲烷中易溶， 在乙醇中溶解， 在丙酮中 微溶， 在水中不溶。 【鉴别1

(1 )取 本 品 约 0. 2g,置试管中， 小火加热使熔融，

产生的气体应使湿润的醋酸铅试纸显黑色。 (2 )取 本 品 ， 加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 Spg的 溶 液 ， 照紫外可见分光光度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 223nm的波长处有最大 吸收。 (3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 900 图） 一致。 【检査】 酸 度 取 本 品 0.50g， 加 水 50ml， 振 摇 10分 钟 ， 滤过， 取 续 滤 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 2 .0 〜 3. 5。 含 氰 量 取 本 品 约 35mg,精 密 称 定 ，照 氟 检 查 法 （通则 0805)测 定 ， 含 氟 量 应 为 5. 1%〜6. 3% 。 有 关 物 质 取 本 品 约 30mg,置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相 溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密量取供试品 溶 液 lm l, 置 100m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 作为对照 溶 液 。照含量测定 项下 的色 谱条件 ， 精密量取供试品溶液与 对 照 溶 液 各 20W ,分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分 峰 保留 时 间 的2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个

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二氟尼柳

杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各 杂* 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 覬 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍

(2 )取 本 品 ， 加 0. lm o l/ L 的 盐 酸 乙 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

(1-5% ).

残B 溶 剂 取 本 品 ， 精密称定， 加 二 甲 基 亚 供使溶解并制 成 每 l m l 中 含 20mg的 溶 液 ，照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861)

0401)测 定 ， 在 251nm与 315nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，吸光度 比 值 应 为 4. 2〜4. 6 。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 901

* 定 ，甲 苯 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。

氯化•

化铁试液1滴 ， 即显深紫色。

取 本 品 0.50g， 加 乙 醇 25ml使 溶 解 ， 除 用 乙醇 稀

释外 •依 法 检 査 （通 则 0801)，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0 m l制成的 对■液比较 ， 不得更浓（ 0 .0 1 % ).

图 ）一 致 。 【检 查 】 有 关 物 质 I

取本品， 加甲醇溶解并稀释制成

每 l m l 中 约 含 10m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适

碴 ■ 釐 取 本 品 0. 50g，加 水 50ml，缓 缓 煮 沸 2 分 钟 ，放

量， 用 甲 酵 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50Mg 的 溶 液 ， 作为对

冷， 补加水至 原 体 积 ，摇 匀 ， 滤过， 取 续 滤 液 40ml，依 法 检 查

照溶液， 照薄层色谱法（ 通 則 0502)试 验 ， 吸取上述两种溶液各

(通則 0802) ，与 标 准硫酸鉀溶液 2. 0 m l 制成的 对 照 液比较 ，不

5M1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 正 己 烷 -二 氧 六 环 -

得更浓（ 0. 05% ) 。

冰 醋 酸 （85 ：10 ：5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯

干燥失重取本品， 在 105X：干燥至恒重， 减失重童不得 过 0.5% (通则 0831)。

(254nm>下 检 视 ， 供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 的 主 斑点比较， 不得更深。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （ 通 _ 0841)，遗留残 渣不 得 过 0. 15% 。

有关_ 貭 I

取 有 关 物 质 I 项下的供试品溶液与对照

溶液， 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅

重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （ 通觸

烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 水 -甲 醇 -乙 腈 -冰 醋 酸 （55 ：23 ： 30 ：2 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 254mn。理 论 板 数 按 二 氟 尼 柳

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 剩 0512)测 定 。

峰 计 算 不 低 于 2000。精 密 量 取 有 关 物 质 I 项 下 的 对 照 溶

色谱条件与系统适用性试验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

液 与 供 试 品 溶 液 各 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图

为填充 剂 ；以甲酵-水 （85 : 15)(每 1000ml中 加 二 乙 胺 5^1)为

至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有

* 动相;检测波 长 为 222mn。 理 论 板 数 按 阿 米 三 嗪 蜂 计 算 不

杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

I t 于 900.

(0. 5 % ) 0

测 定 法 取本品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀释制 螋每 l m l 中 约 含 0. 12mg的 溶 液 ， 精 密 量 取 20^x1注 入 液 相 色 * 仪 .记 录 色 谱 图 ； 另 取 二 甲 磺 酸 阿 米 三 嗪 对 照 品 ，同 法 测 定 ，

干燥失重取本品， 以五氧化二磷为干燥剂， 在 6 0 C 减压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 3 % ( 通 则 0831)。 含 氟 量 取 本 品 约 13 m g , 精 密 称 定 ，照 氟 检 査 法 （通则 0805)测 定 ， 按干燥品计算， 含 氟 童 应 为 14. 5 % 〜15. 5% 。

後外転法以峰面积计 算 ，即 得 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残

【类瘌】 中 枢 兴 奋 药 。

渣 不 得 过 0 .1 % 。

【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.45g， 精密称定， 加 甲 醇 80ml溶

二 氟 尼 柳

解后， 加 水 10ml与 酚 红 指 示 液 （取 酚 红 0. l g ， 加 0. 2 m ol/L 氢

Erfuniliu

氧 化 钠 溶 液 1. 4tnl、 90% 乙 醇 5ml， 微温使溶解， 用 20% 乙醇稀

Diflunisal

释 至 250m丨 ，即 得 )8〜 10滴 ， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (O. lm o l/L )相当 于 25. 02mg 的 C13H 8F20 3 。 【类 别 】 解 热 镇 痛 、 非甾体抗炎药。 C13H8F20 3

250.20

本 品 为 2 '， 4'-二氟 -4-羟 基 -3-联 苯 羧 酸 ， 按干燥品计算， 含

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （1) 二 氟 尼 柳 片 （ 2) 二 氟 尼 柳 胶 囊

C j Hj F2Q3 不得 少 于 98. 5 % . 【性 状 1

本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；

无奥 . 本 品在 甲 酵 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ； 在三氣甲烷中微溶； 在水中几乎不溶 . 【薑 獼 】 （1)取 本 品 约 2mg， 加 乙 酵 10ml溶 解 后 ， 加三 氣

21

中

二氟尼#片

#

典

2015 年贩

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

的 盐 酸 乙 醇 溶 液 适 量 ，超 声 使 二 氟 尼 柳 溶 解 ，放 冷 ，用

二氟尼柳片 Erfuniliu Pian

Diflnnisal Tablets

0. lm o l/ L 的 盐 酸 乙 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精密量取 续 滤 液 5m l,置 100ml量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 乙 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)， 在 315mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取二氟尼裤 对照品适量， 精密称定， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 乙 酵 溶 液 溶 解 并 定

本 品 含 二 氟 尼 柳 （C„ H 8F20 3) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % ~ 105.0% 。

法 测 定 。计 算 ，即 得 。

【性状】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色或类白色。 【鉴 别 】

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50拌 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同

（1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 二 氟 尼 柳

2m g)， 加 乙 醇 10ml,振 摇 使 二 氟 尼 柳 溶 解 ， 加三氣化铁试液1

【类 别 】 同 二 氟 尼 柳 。 【规 格 】 0.25g 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

滴 ，即 显 深 紫 色 。 (2 )取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 2m l,用 乙 腈 -水 (4 : 1) 稀 释 至 50ml,作 为 供 试 品 溶 液 ， 另取二氟尼柳对照品适量， 加

二氟尼柳胶囊

乙腈-水(4 : 1 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40Mg 的 溶 液 ，

Erfuniliu Jiaonang

作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，记 录 色

Diflunisal Capsules

谱 图 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时间一致。 (3 )取 含 量 测 定 项 下 供 试 品 溶 液 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 乙 醇 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 二 氟 尼 柳 20fxg的 溶 液 ，照 紫 外 -

本 品 含 二 氟 尼 柳 （C13 H 8F20 3) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ~ 110.0% 。

可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 251nm与 315nm的波长

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 细 小 颗 粒 。

处有最大吸收。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 二 氟 尼 柳

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 乙 腈 -水 （4 : 1)

2m g)， 加 乙 醇 10ml振 摇 ， 加三氯化铁试液1滴 ， 即显深紫色。

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 二 氟 尼 柳 1. Omg溶 液 ，滤 过 ，

(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 用 0. lm o l/ L 的 盐 酸 乙 醇 溶

取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 l m l , 置 200ml量 瓶 中 ，

液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 二 氟 尼 柳 20 pg的 溶 液 ，照紫外-可

用 乙 腈 -水 (4 : 1 )稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效

见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 251nm与 315nm的波长处

液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填

有最大吸收。

充 剂 ；以水-甲醇-乙腈-冰 醋 酸 （55 : 25 : 70 : 2 )为 流 动 相 ； 检

(3)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 二 氟 尼 柳 50mg) ， 加

测 波 长 为 254mn。理 论 板 数 按 二 氟 尼 柳 峰 计 算 不 低 于 2000。

甲 醇 5ml， 振摇使二氟尼柳溶解， 滤过， 滤液作为供试品溶液；

精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10(xl,分 别 注 人 液 相 色 谱

另 称 取 二 氟 尼 柳 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 制 成 每 l m l 中约含

仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色

10mg的 溶 液 ， 作为对照品溶液， 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试

谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ,各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主

验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5)^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF2S4薄层板

峰 面 积 (0 .5 % ) 。

上 ，以 正己烷-二 氧 六 环 -冰 醋 酸 （85 : 10 : 5 )为 展 开 剂 ， 展开，

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第 二 法 ）， 以 0. lm o l/L 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液 （称 取 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 121g,加 水 溶 解 并 稀 释 至 9000ml,用 25% 枸橼 酸 溶 液

晾干， 置 紫 外 光 灯 (254nm)下 检 视 ， 供试品溶液所显主斑点的 位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

调 节 p H 值 至 7. 2 ,并 用 水 稀 释 至 10 000ml)900ml为 溶 出 介 质 ，

则 0931第 二 法 ）， 以 0. lm o l/ L 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液 （称

转 速 为 每 分 钟 50转 , 依 法 操 作 ， 经 3 0 分 钟 时 , 取 溶 液 10ml， 滤

取 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 121g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 9000ml,用

过， 精密量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中

25%枸 橼 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 2， 并 用 水 稀 释 至 10 000ml)

约 含 30吨 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 二 氟 尼 柳 对 照 品 适

900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50 转 ， 依法操作， 经 3 0 分钟

量， 精密称定， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

时， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 溶 出 介质稀释

30Fg 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照紫外-可见

制 成 每 l m l 中 约 含 30Fg 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 另取二氟尼

分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 306mn的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光

柳对照品适量， 精 密 称 定 ,加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

度 , 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

l m l 中 约 含 30Fg 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 二 氟 尼 柳 0. l g ) , 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. lm ol/L

• 22 •

紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401),在 306nra的 波 长 处 分 别 测 定吸光度， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合 规定。

歌渝公

♦ 麵 骞 典 20设 年 廬 «

纛庙符合動囊鋪 項下 有关 t t 各項规定（ 通 则 0103).

I 含M

二盐酸奎宁注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

的溶液， 作为供试 品溶 液； 另取辛可尼丁对照品， 用甲醇制成

定】 政 装 置 羞 #項 下 « A 審 f t ， 研细， 精密称

每 l m l 中约含0.25m g的 溶 液 ， 作为对照品溶液。照薄层色谱

驗 通 量 （约 糖 当 于 二 氰 S _ 0 - 1 0 • 置 i o o » l 量 窺 中 ，加

法 (通 则 0502)试 验 , * 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1， 分别点于同一

約 f t 酸乙赙 灌澶适量 * 纒 声 釐 二 氬 JE 柳 溶 解 ， 放

硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯- 乙醚-二 乙 胺 （20 ; 12 : 5) 为展开

臻 • 用 0 . l m o l / L 釐 酸 乙 醇 痦 液 藿 釋 至 集 度 匀 ，瀘 玆 ， 糖

剂， 展开， 晾 干， 重复展开二次， 晾 干， 在 105*0干 燥 30分 钟 ， 放

^ ■ o i/L

籌置龜缕 I t 液 5 m l ， 置 1 0 0 m l 量《[ 中 • 用 0-

乙

醇 * 液 鬌 釋 至 J H 度 ，* 匀 ，麗 薰 外 胃 見 分 棄 光 度 法 遞 麵 0 4 0 1 ) , 在 3 U n m 的波长处测定吸光度；另震二氟尼 _

璿晨 £ 适 量 ， 精 密 秣 定 0 . l m o l / L 盆酸 乙 V 溶液溶解

冷， 喷以碘铂酸钾试液使显色。供试品溶液如 显杂 质斑点 ， 与 对照品溶液的主斑点比较， 不得更深(2 .5 % )。 千燥失重取本品， 在 105tfC 干 燥 至 恒 重， 减失重量不得 过 3 .0 %(通翔 0831) 。

燾定f t 藿 释 齲 成 每 l m l 中 约 含 50 神 的 癟 液 作 为 对 S 品濬

炽 灼 残 濠 不 得 过 0.15% ( 通 则 0841) 。

糧 . 羯法瀾定 . 计算 ， 驊得.

镇 釐 聚 本 品 0.2 0 g , 加 水 10m l溶 解 后 ， 加 稀 硫 酸 lm l,

【类 舁 二 氳 J g _ .

1 5 分钟内不得发生浑浊.

【规格】 0.2 5g

【含量灣定 1

【贮藏】 密封保存.

取 本品 约 0.15g ， 精密称定， 加 醋 酐 5 m l与

黯 酸 汞 试 液 3m l溶 解后 ， 加结晶紫指示液 1 滴 ， 用高氣酸滴定 液 (O.lmol/L 〉 滴定至溶液显蓝绿色， 并将滴定的结果用空白

试骏校正。每 lm l 高氣酸滴定液(O .lm o l/L ) 相当 于 19. 87mg 的 Q oH mN20 2 • 2HC1。

二盐酸奎宁

【类痢】 抗疟药。

Eryansuan Kuintng

【贮藏1

Quinine Dihydrocfetloride

遮 光 *密封保存。

【制祺】 二盐酸奎宁注射液

二盐酸奎宁注射液 Eryansuan Kuining Zhusheye QoH ^N ^O* • 2HC1

397. 34

Quinine Dihydrochloride Injection

本 品 为 6'- 甲氧基-(8a， 9lO -辛可宁+ 酵 的 二 盆 酸 盐 .按 干燥品计算， 含

♦ 2HC1 不 得 少 于 99.0% .

【性状】 本 品 为 白 色 粉 末 ； 无臭； a 光* 变色； 水濬液显 酸性反 应 。 本 品 在 水 中 极易 溶解 ， 在乙醇中溶解， 在 三氣甲烷中微 * ， 在乙醚中极微溶解。 比 族 度 取 本品适量， 精密称定， 加 O .lm o l/L 盐酸溶液

濬解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 30tng的 溶 液 ，依法测定 麵 0621),比旋度为一223。至一229°。 【籩拥】 （1) 取 本 品 约 20rag，加 水 20m l溶 解 后 ，分取溶 * lO m l， 滴 加稀硫酸， 即显蓝色荧光。 (2 )取 上 述 溶 液 5ml， 加 溴 试 液 3 滴 与 氨 试 液 1ml， 即显翠 绿色. (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 11 團） 一致 。

本 品 为 二 盐 酸 奎 宁 的 灭 菌 水 溶 液 。含 二 盐 酸 奎 宁 (CmH^NjC^ • 2HC1) 应为标示量的 95. 0%~105. 0% 。 【性状】 本品为无色至微黄色的澄明液体。 【薑别】 取 本 品 ， 照二盐酸奎宁项下的鉴别（1 ) 、（ 2 ) 、（ 4) 项试验， 显相同的结果。 【检査】 p H 值

应 不 低 于 2. 5(通 则 0631) 。

簾 色 取本品， 与同体积的对照液（ 取比色用重铬酸钾液 10m l， 加 水 使 成 20m l)比较， 不得更深。 其 他 金 鸡 纳 碱 取本品， 用 甲 醇 制 成 每 l m l 中含二盐酸 奎 宁 10m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 二盐酸 奎宁 其他 金 鸡纳碱项下同法测定， 应符合规定。 细 菌 内 毒 棄 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lmg 二 盐酸奎宁中含内毒素的量应小于1. 0EU。 其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

(4 )本品的水溶液显氣化物鉴别（1 )的反应( 通 则 0301) 。

【含置测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用水定量稀释制成每

【检査】 皺 度 取 本 品 0.30g， 加 水 10ml溶 解 后， 依法测

l m l 中 含 15mg的 溶 液 ， 精 密 量 取 10ml， 置分液漏斗中， 加水

定 (通 翔 0631),p H 值 应 为 2. 0〜3. 0。

毓醣f t 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通W 0802) , 与标准硫 酸 钾 溶 液 5. 0 m l制成的对照液比较， 不得更浓(0.0 5 % ) 。 莫 隹 金 鸡 纳 碱 取 本 品 ，用 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 lOmg

使 成 20m l,加氨试液使成碱性， 用三氯甲烷分次振摇提取， 第 一 次 25m l,以 后 每 次 各 10ml， 至奎宁提尽为止， 每次得到的三 氣甲烷液均用同一份水洗涤2 次 ， 每 次 5ml， 洗液用三氣甲烷 10m l振 摇提 取， 合并三氯甲烷液， 置水浴上蒸去三氯甲烷， 加

23

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中. g 芴 典 201 5 年 版

二氧化碳 无 水 乙 醇 2ml， 再蒸干， 在 105T： 干燥1 小时， 放冷， 加 醋 酐 5ml

积， 减 去相应 空白 值 后的 峰 面 积 为校 正峰 面 积 。按外标法以

与冰 醋 酸 10m l使 溶 解 ， 加结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ， 用高氣酸滴定

校正峰面积计算， 含碳氢化合物（以甲烷计) 不 得 过 0.0020%,

液(0. lm o l/L )滴定至溶液显 蓝色 ， 并将滴定的结果用空白试

【含量测定】 照氧项下的方法， 除改用附图所示的吸收器，

验 校正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 19.87mg

并以氢氧化钾溶液(1—2)125ml代替铜丝与氣-氣化铵溶液作为

的 C20H 24N2O2 • 2HC1。

吸收液， 并以酸化水(对甲基橙指示液显酸性)取代饱和氣化钠溶

【类别】 同二盐酸奎宁。 【规格】 （l) l m l : 0 . 25g 0. 25g

(4)2ml ■* 0. 5g

液注人平衡瓶J 中外， 依法操作， 至剩余的气体体积恒定为止。 (2 ) lm l = 0. 5g

(3 ) 2 m l:

读取量气管内的液面刻度， 算出供试品的含量， 即得。

(5)10ml : 0. 25g

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

二 氧 化 碳 Eryanghuatan

检査与测定前， 应先 将供 试 品 钢瓶 在 试 验室 温 度 下放 置 6 小时以上。

Carbon Dioxide

【类别】 呼吸兴奋药。 C 02 44.01

【贮藏】 置耐压钢瓶内保存。

本 品 含 C02 不 得 少 于 99. 5 % (m l/m l) 0 【性状】 本品为无色气体; 无 臭 ;水溶液显弱酸性反应。 本 品 1 容 在 常 压 20°C时 ， 能 溶 于 水 约 1 容 中。 【鉴别】 （1) 取 本 品 ， 通 入 氢 氧 化 钡 试 液 中 ，即生成白色 沉 淀 ;沉淀能在醋酸中溶解并发生泡沸。 (2 )本品能使火焰熄灭。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （图 1) 一致 (通则 0402) 。 【检查】 酸 度 取 水 100m l， 加 甲 基 橙 指 示 液 0.2 m l， 混 匀， 分 取 各 50ml， 置甲、 乙两支比色管中， 于乙管中， 加盐酸滴 定液（ 0.0 1 m l/L )1 .0 m l， 摇匀； 于甲管中， 通 人 本 品 1000m l(速 度 为 每 小 时 4000ml)后 ， 显出的红色不得较乙管更深。 水分取本品， 通人露点分析仪测定， 含水分不得过百万 分之六十七。 —氣 化 碳 取 本 品 ， 用一氧化碳检测管测定， 含一氧化碳 不得过百万分之五 二氧 化 硫 取 本 品 ， 用二氧化硫检测管测定， 含二氧化硫 不得过百万分之二。 磷 化 氢 取本品， 用磷化氢检测管测定， 含磷化氢不得过 千万分之三。 硫 化 氢 取本品， 用硫化氢检测管测定， 含硫化氢不得过 百万分之一。 氨

取本品， 用氨检测管测定， 含氨不得过百万分之二十五。

碳氬化 合 物 取 本 品 作 为 供 试 品 气 体 ，取 甲 烷 含 量 为 0. 0020%的气体（以氮气为稀释 剂）作 为 对 照 气 体 ， 照气相色 谱 法 （通 则 0521)试 验 ，用 玻 璃 球 为 填 料 的 色 谱 柱 （4mmX 0 .8m ,8 0 目 柱 温 为 1 1 0 1 ;进 样 口 温 度 为 110°C; 检测器为 火焰离子化检測器， 温 度 为 120"C。量取供试品气体与对照气 体， 注入色谱仪， 在 净 化 温 度 为 360°C时测得的峰面积为相应 空 白 值 ; 量取供试 品气 体与 对照气体， 注人色谱仪， 测定峰面

24 •

1.气体检测管说明 气体检测管系一种两端熔封的圆柱形透明管， 内含涂有化 学试剂的惰性载体， 必要时还含有用于消除干扰物质的预处理 层或过滤器. 使用时将管两端割断， 让规定体积的气体在一定 时间内通过检测管， 被测气体立 即与化 学试剂反应 ， 利用化学 试剂变色的长度或者颜色变化的强度， 测定气体种类或浓度。 一 氧 化 碳 检 测 管 ：最 小 量 程 不 大 于 5ppm，R SD 不得过 士 15%0 二氧化硫检测管： 最 小 量 程 不 大 于 0.5ppm ， RSD不得过 ±15%。 磷化氢检测管： 最 小 量 程 不 大 于 0. 05ppm， RSD不得过 ±10%。 硫 化 氢 检 测 管 ：最 小 量 程 不 大 于 o. 2ppm,RSD不得过 ±10%。 氨检测管： 最 小量 程不 大于 2ppm， RSD不得过士 10% 。

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中 国 药 典 2015一等版

2.水 分 测 定 法 —

二羟丙茶碱 霓 点 测定 法

本 法 主 要 参 考 GB/T 5832. 2—2008气 体中 * 量水分的测定

行 ，当 气 流 速 通 过 测 定 室 时 会 影 响 体 系 的 传 热 和 传 质 过 程 。 因 此 当 其 他 条 件 固 定 时 ，加 大 流 速 将 有 利 于 气 流 和 镜 面 之 间

第 2 部 分 :露 点 法 。根 据 一 定 的 气 体 水 分 含 量 对 应 一 个 露点温

的传质， 但流速过大会造成过热问题而影响体系的热平衡。

度， 同时一个露点温度对应一定的气体水分含童的原雇通过测定

为了减少传热影响， 样气流速应当控制在一定范围内。

待测气体的露点值计 算气体的相对水分含 量 . 本 法 不 运 用 于 检 * 在水分冷凝前就冷凝的气体以及能与水分发生反S 的 气 体，

二羟丙茶碱

对 仪 器 的 一 般 要 求 露 点 测 定 仪 至 少 g 符合下殉条件.

Erqiangbingchajian

5)为 流 动 相 ； 柱 温 为 35X：; 检 测 波 长 为 259nm。 取 供 试 品 溶 液 2ml， 水浴中加热1小时， 作为定位溶液， 精密量 取 1(^1， 注 人 液 相 色 谱 仪 , 与 供 试 品 溶 液 色 谱 图 相 比 ，出峰次序 依 次 为 一 磷 酸 腺 苷 与 二 磷 酸 腺 苷 。理 论 板 数 按 三 磷 酸 腺 苷 峰 计 算 不 低 于 1500， 各色谱峰之间的分离度应符合要求。 测定法取本品适量， 精密称定， 加流 动 相 溶 解 并定 量 稀 释

白色致密的硬块， 3 小时后， 用手指压边缘,不得有脱片。 炽灼失重取本品， 炽灼至恒重， 减 失 重 量 应 为 4. 5 % ~ 8. 0% 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.15g,精 密 称 定 ,置 锥 形 瓶 中 ， 加水 15ml与 稀 盐 酸 5ml,微 热 使 溶 解 ， 放冷， 加 水 75nJ、 氢 氧化 钠试液 20ml与 钙 紫 红 素 指 示 剂 0.1g，用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (aOSmol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每 lm l乙二胺四 醋酸二钠滴定液(0 .05mol/L)相当于 7 .258mg 的 CaSO, • -yHzO„ 【类 别 】 骨 科 用 固 定 剂 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

制 成 每 lm l中 含 0. t o g 的溶液， 取 10/J注入液相色谱仪,记录色 谱 图 ,按下式计算三磷酸腺苷二钠(TAW)在总核苷酸中的重量比。 二 磷 酸 腺 苷 一 钠 重 量 比 = 0._671乃 + 0. 855T2+ TATp + t x

大豆油 ( 供注射用）

式中乃为一磷酸腺苷的峰面积；

D a d o u y o u ( G o n g zh u sh e y o n g )

T2 为 二 磷 酸 腺 苷 的 峰 面 积 ；

Soybean Oil (For Injection)

Tatp为 三 磷 酸 腺 苷 的 峰 面 积 ； Tx 为 其 他 杂 质 的 峰 面 积 ；

本 品 系 由 豆 科 植 物 大 豆 CGZjycine soya Bentham) 的 种 子

0. 671为 一 磷 酸 腺 苷 钠 与 三 磷 酸 腺 苷 二 钠 分 子 量 的 比值；

提炼制成的脂肪油。 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 ; 无 臭 或 几 乎 无 臭 。

0. 855为 二 磷 酸 腺 苷 二 钠 与 三 磷 酸 腺 苷 二 钠 分 子 量 的 比值。

本品可与三氣甲烷或乙醚混溶， 在乙醇中极微溶， 在水中 几乎不溶。

三磷酸腺苷二钠 含 量 按 下 式 计 算

相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 (通 则 0601)为 0. 916〜0. 922。

三 磷 酸 腺 苷 二 钠 含 量 （％) =

折 光 串 本 品 的 折 光 率 (通 则 0622)为 1. 472〜1. 476。

总 核 苷 酸 X 三 磷 酸 腺 苷 二 钠 的 重 量 比 X 100%

【类别】 细 胞 代 谢 改 善 药 。

酸 值 应 不 大 于 0. 1(通 则 0713) 。 皂 化 值 应 为 188〜 195(通 则 0713) 。

【贮 藏 】 密 封 , 凉 暗 干 燥 处 保 存 。

碘 值 应 为 126~140(通 则 0713) 。 【检 査 】 吸 光 度 取 本 品 , 照紫外-可见 分 光 光 度法(通则 0401)测 定 , 以水为空白， 在 450nm波长处的 吸光度不 得过0.045。

干燥硫酸钙

过 氣 化 物 取 本 品 10.0g,置 250ml碘 瓶 中 ， 立即加冰醋

G a n z a o L iu s u a n g a i

酸-三 氣 甲 烷 （60 : 40)混 合 液 30ml,振 摇 使 溶 解 ， 精密加饱和

Dried Calcium Sulfate

碘 化 钾 溶 液 0. 5m l,密 塞 ， 振 摇 1分钟， 加 水 30ml,用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0 .0 1 m o l/L )滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 0. 5m l,继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ， 并将滴定的结果用空白试验校

CaSO, • -|-H20

• 38 •

145.15

正 ，消 耗 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. 01tnol/L)不 得 过 3. OmL

中 国 药 典 201到 年 版

歌渝公

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不 皂 化 物 取 本 品 5. Og,精 密 称 定 ， 置 250ml锥 形 瓶 中 ，

口 服 补 液 盐 散 （I )

取十四烷酸甲酯、 棕 榈酸 甲 酯、 棕榈油酸甲 酯、 硬脂酸甲酯、 油

加氢氧化 钾 乙 醇 溶 液 (取 氢 氧 化 钾 12g， 加 水 10m l溶 解 后 ， 用

酸甲酯、 亚油酸甲酯、 亚 麻 酸甲 酯、 花 生酸甲 酯、 二十碳烯酸甲

乙醇稀 释 至 100ml,摇 匀 ，即得）50m l,加 热 回 流 1 小 时 ， 放冷

酯与山嵛酸甲酯对照品,加正己烷溶解并稀释制成每l m l 中含

至 2 5 1 以 下 ，移 至 分 液 漏 斗 中 ， 用水 洗 涤 锥 形 瓶 2 次， 每次

上述对照品各0. lm g 的溶液, 取 1M1注 人 气 相 色 谱 仪 ， 记录色

50ml,洗液并人分液漏斗中。用 乙 醚提取3 次 , 每 次 100ml;合并

谱图， 理论板数按亚油酸峰计算不低于5000, 各色谱峰的分离

乙醚提取液,用水洗涤乙醚提取液3 次 ,每 次 40ml,静置分层， 弃

度应符合要求。取 上 层 液 注 人 气 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图。

去水层;依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3 次,每次

按面积归一化法以峰面积计算， 供试品中含小于十四碳的饱和

40ml。再用水40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加酚酞指示

脂 肪 酸 不 大 于 0.1 % 、十 四 烷 酸 不 大 于 0.2 % 、棕 榈 酸 应 为

液 2 滴不显红色。将乙醚提取物移至已恒重的蒸发皿中,用乙醚

9.0% 〜13.0%、 棕 榈 油 酸 不 大 于 0 .3 % 、 硬 脂 酸 应 为 3.0%〜

10ml洗涤分液漏斗， 洗液并人蒸发皿中， 置 50X： 水浴上蒸去乙

5.0% 、油 酸 应 为 17.0 % 〜 30.0%、亚 油 酸 应 为 48. 0%〜

醚， 用丙酮6m l溶解残渣， 置空气流中挥去丙酮。在 10S"C干燥至

58. 0% 、 亚 麻酸应为5. 0%〜11. 0% 、 花生酸不大于1. 0% 、 二十

连续两次称重之差不超过lrag,不皂化物不得过1.0 % 。 用 中 性 乙 醇 20m l溶 解 残 渣 ， 加酚酞指示液数滴， 用乙醇 翻氢氧化钠滴定液（ 0. lm o l/L ) ® 滴 定 至 粉 红 色 持 续 3 0 秒不 欏色，如 果 消 耗 乙 醇 制 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 超过 0. 2m l,残渣总量不能当作不皂化物重量， 试验必须重做。 棉 子 油 取本品5ml， 置试管中， 加 1%硫黄的二硫化碳溶液 与戊醇的等容混合液5ml， 置饱和氣化钠水浴中， 注意缓缓加热至 泡沫停止(除去二硫化碳）,继续加热15分钟,不得显红色。 碱 性 杂 质 取 新 蒸馏 的 丙 酮 10m l置 试管中 ， 加 水 0.3ml,

碳烯酸不 大于 1. 0% 、 山嵛酸不大于1. 0% , 微生物限度照非无菌产品微生物限度检查： 微生物计 数法( 通 则 1105)和 控 制 菌 检 査 法 （通 则 1106) 及非无菌药品 微生物限度标准( 通 则 1107)检 査 , 应符合规定。 无菌取本品， 依法检査（ 通 则 1101),应 符 合 规 定 。 （供 无除菌工艺的无菌制剂用） 【类别】 营养 药。 【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在凉暗处保存。

再 加 0. 04% 溴 酚 蓝 乙 醇 溶 液 0. 05ml, 滴 加 盐 酸 滴 定 液 (O.Olmol/L)或氢氧化钠滴定液(0. Olmol/L) 使该溶液恰成黄 色， 精密加本品10ml， 振 摇， 静置 ， 用盐酸滴定液(0. Olmol/L) 滴

□ 服补液盐散（ I )

定上清液至黄色， 消耗盐酸滴定液(0. Olm ol/L)不 得 过 0. 1ml。

Koufu Buyeyan San( I )

水 分 取本品， 以无水甲醇-癸 醇 （1 : 1 )为 溶 剂 ， 照水分

Oral Rehydration Salts Powder( I )

» 定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 0. 1% 。 重 金 属 取 本品5.0g,置 50ml瓷蒸发皿中， 加 硫 酸 4ml， 混 匀,用低温缓缓加热至硫酸除尽后， 加 硝 酸 2ml与 硫 酸 5 滴 ， 小火 如热至氧化氮气除尽后， 在 soo-soo^c炽灼使完全灰化， 放冷,依 法检査(通 则 0821第二法）， 含重金属不得过百万分之二。 砷 盐 取 本 品 5 .0 g ,置 石 英 或 铂 坩 埚 中 ， 加硝 酸镁 乙 醇 溶液 (1— 50)10mh 点火燃烧后缓缓加热至灰化。如果含有炭 化物， 加少量 硝 酸 湿 润后 ， 再强热至灰化， 放冷， 加 盐 酸 5ml, 置水浴上 加 热 使 溶 解 ， 加 水 23ml, 依 法 检 査 （ 通 则 0822 第一 法 ）， 应符合规定 (0. 000 04% ) 。 脂 肋 醴 组 成 取 本 品 0. lg ,置 50ml锥形瓶中， 加 0. 5mol/L 氩氧化钾甲醇溶液2ml， 在 65C水浴中加热回流30分 钟 ， 放冷， 规 15%三 氟 化硼 甲醇 溶液 2ml, 再 在 65°C水 浴 中 加 热 回 流 30 分钟， 放冷 ， 加 烷 4ml， 继 续在 65C水浴中加热回流5 分钟后，

本品每包含氯化钠（ NaCl)应 为 1. 575〜1.925g, 含氯化钾 (KC1)应为 0. 675~0. 825g， 含碳酸氢钠（ NaHC03)应为 1 .125〜 1.375g,含葡萄糖(G H uO s • H20 ) 应为 9. 90~12. 10g。 【性状】 本品为白色结晶性粉末。 【鉴别】 大 袋 （1) 取 本 品 ， 照 葡 萄 糖 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试验， 显相同反应。 (2 )本品显钠盐（1)与氯化物的鉴别反应（ 通 则 0301) 。 小袋本品显钟盐、 氣化物与钠盐的鉴别反应， 本品的水 溶液显碳酸氢盐的鉴别反应( 通 则 0301) 。 【检査】 除 干 燥 失 重 外 ， 应符 合散 剂项 下 有 关 的 各 项 规 定（ 通 则 0115) 。

【 含量測定】 氣 化 钠 取 本 品 （大袋）约 0.7g ， 精密称定，

放冷， 加饱和氯化钠溶液10m l洗 涤 , 摇 匀 ， 静置使分层,取上层

加 水 50m l溶 解 后 ， 加 2% 糊 精 溶 液 5ml、 碳 酸 钙 约 0. l g 与荧

液， 用水 洗涤 3 次 ,每 次 2ml,上层液经无水硫酸钠干燥。照气

光黄指示液5 滴 ， 用硝酸银滴定液（ 0. lm d / L ) 滴 定 。每 lm l

相色谱法(通 则 0521)试 验 ， 以键合聚乙二醇为固定液,起始温

硝酸银滴定液(0. lm o l/L )相 当 于 5. 844mg的 NaCl。

度 为 230t： , 维 持 11分 钟 ， 以 每 分 钟 5 1 的 速 度 升 温 至 250°C， 讓 持 10分钟， 进样口温度为260t： ， 检测器温度为270°C。分别

氯化钾取本品（ 小袋 ）约 0.4g， 精密称定， 加 水 50m l溶 解后， 加酚酞指示液1 滴 ， 滴加稀硫酸适量使红色消失， 加 2%

• 乙醇制氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)的制备: 取 50%氢氧化钠溶液2m!， 加乙醇250ml(如溶液浑浊， 配制后放置过夜， 取上淸液再标定） ， * 苯甲酸约0. 2g， 精密称定, 加乙醇10ml和水2ml溶解,加酚酞指示液2 滴， 用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。每 1ml乙醇制氢氧化钠 * 定液(0. lmol/L)相当于12. 21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量， 计算出本液的浓度。 •

39

•

口 服 补 液 盐 散 （n )

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糊 精 溶 液 5ml、 碳 酸 钙 约 0. l g 与 荧 光 黄 指 示 液 5 滴 ， 用硝酸银

中 营 赛 典 2 0 1 5 年版

于 2包， 并不得有一包超过装量差异限度的1 倍 。 其 他 应 符 合 散 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0115) 。

滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm ol/L ) 相 当 于 7. 455mg的 KC1。

【含 置 测 定 】

总钠对照品溶液的制备精密称取经

碳 酸 氢 钠 取 本 品 (小 袋 )约 0. 24g,精 密 称 定 ， 加 水 50ml溶

105°C干燥至恒重的氣化钠对照品约0. l g , 置 100ml量 瓶 中 ， 加水

解后， 加 甲 基 橙 指 示 液 1 滴 , 用 硫 酸 滴 定 液 (aoSnwl/L)滴 定 。每

溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ;精 密 量 取 3ml , 置 100ml量 瓶 中 ， 用水

lm l硫 酸 滴 定 液 (0. 05mol/L)相 当 于 8. 401mg的 N a H C Q 。

稀释 至 刻 度 ， 摇 匀 。精 密 量 取 3ml、 4ml、 5 m l， 分 别 置 100ml量瓶

葡 萄 糖 取 本 品 （大 袋 ）约 12g,精 密 称 定 ， 置 100ml量瓶

中， 各 加 2%氣 化 锶 溶 液 5. 0 m l， 用水稀 释至 刻度 ， 摇匀， 即得。

中， 加 水 80m l溶 解 后 ， 加 氨 试 液 0. 2ml， 用水稀释至刻度， 摇

供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 本 品 约 3. 7 g ， 置 100ml釐瓶

匀， 静 置 30分 钟 ， 在 25°C时 ， 依 法 测 定 旋 光 度 （通 则 0621),与

中 ,加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ;精 密 量 取 2ml,置 100ml量瓶

2.0852相 乘 ， 即 得 供 试 品 中 含 有 £： 6只120 6 • H 20 的 重 量 (g ),

中， 用水稀释 至刻 度， 摇匀， 即 得 溶 液 (1 );精 密 量 取 2ml,置 250ml

【类 别 】 电 解 质 补 充 药 。

量瓶中， 加 2%氣 化 锶 溶 液 12. 5 m l， 用水稀释 至刻 度， 摇匀， 即得。 测定法取对照品溶液与供试品溶液， 照原子吸收分光光

【规格】 每 包 重 14. 75g( 大 袋 葡 萄 糖 l l g ， 氯 化 钠 1. 75g； 小 袋 氣 化 钾 0. 75g,碳 酸 氢 钠 1. 25g)

度 法 (通 则 0406第一法）， 在 589. Onm的波长处测定， 计算， 即得。 钾 对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 经 105°C干 燥 至 恒 重

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

的 氣 化 钾 对 照 品 约 0. l g , 置 100ml量 瓶 中 ， 加 水 溶 解 并 稀释 至 刻度， 摇匀； 精 密 量 取 5 m l,置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻

□ 服补液盐散（n )

度， 摇 匀 。精 密 量 取 3ml、4ml、5m l,分 别 置 100ml量 瓶 中 ， 各 加 2 % 氣 化 锶 溶 液 3. 0m l,用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 即得。

Koufu Buyeyan San( n )

Oral Rehydration Salts Powder( H )

供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 总 钠 项 下 溶 液 （l)5 m l，置 100ml量 瓶 中 ， 加 2% 氣 化 锶 溶 液 3. 0ml， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，即 得 。

本 品 每 包 ( 包 重 5. 58g)含 总 钠 （Na)应 为 0. 3TO〜 0. 452g,

测 定 法 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光

含 钾 （K ) 应 为 0.142〜 0. 173g,含 总 氣 （C l ) 应 为 0.510〜

光 度 法 (通 则 0406第 一 法 ）， 在 766. 5 n m 的 波 长 处 测 定 ， 计算，

0. 624g;含 枸 橼 酸 钠 （CsH 5Na30 7 . 2H20 ) 应 为 0. 522 〜

即得。

0. 638g,含 无 水 葡 萄 糖 （C6H 120 6) 应 为 3. 60〜4. 40g„ 本 品 每 包 (包 重 13. 95g)含 总 钠 （Na)应 为 0. 926~1. 131g,

总 氣 取 本 品 约 2. 8 g ,精 密 称 定 ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 10ml,加 铬 酸 钾 指 示 液

含 钾 (K )应 为 0. 354〜0. 433g,含 总 氣 (C1)应 为 1. 276〜 1. 560g；

3〜 5 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/L )缓 缓 滴 定 至 终 点 。每

含 枸 橡 酸 钠 (G H sN asO .2 H 20 ) 应 为 1.305〜 1.595g,含无水

l m l 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 3. 545mg的 C1。

葡 萄 糖 (Cs H 12Os)应为 9. 00〜 11. 00g。 本 品 每 包 ( 包 重 27. 9g)含 总 钠 （Na)应 为 1. 852〜 2. 262g,

枸 櫧 醴 钠 取 本 品 约 2. 8g， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 冰 醋 酸 80tnl,振 摇 ， 加 热 至 50°C， 放冷， 加冰醋酸稀释至刻

含 钾 （K ) 应 为 0. 708〜 0. 866g,含 总 氣 （C 1)应 为 2. 552〜

度， 摇匀， 静置， 精 密 量 取 上 淸 液 20ml,加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，

3_ 120g;含 枸 橼 酸 钠 （C6H 5Na30 7 ■ 2H20 ) 应 为 2. 610 〜

用 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定结

3. 190g， 含 无 水 葡 萄 糖 (Cs H 12Os)应为 18. 00〜 22. 00g。

果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 (0. lm ol/L)相当于

【性状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 。

9. 803mg 的 C6H 5Na3O? . 2H2C)。 无 水 葡 萄 糖 取 本 品 约 13g,精 密 称 定 ， 置 100ml量 瓶 中 ，

【鉴别】 （1)取 本 品 照 葡 萄 糖 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试 验 ， 显 相同的反应。 (2 )取 本 品 l g , 加 水 l m l 溶 解 后 ， 加 稀 醋 酸 l m l , 摇 匀 ，加 亚 硝 酸 钴 钠 试 液 0. 5ml， 即生成黄色沉淀。

加 水 80m i溶 解 后 ， 加 氨 试 液 0. 2m l,用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 静 置 3 0 分 钟 ，在 25°C时 ，依 法 测 定 旋 光 度 （通 则 0621) ，与 1. 8 9 54相 乘 ， 计 算 供 试 品 中 含 有 的 C6H 12Os 的 重 量 （g) 。

(3 )本 品 显 钠 盐 （1 )、 氣 化 物 与 枸 橼 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通则

【类 别 】 电 解 质 补 充 药 。 【规格】 （1)每 包 5. 58g(氣 化 钠 0. 7g， 氣 化 钾 0. 3g， 枸橼

0301) 。 【检 査 1

碱 度 取 本 品 1.4g， 加 水 50m l溶 解 后 ， 依法测

定 （通 则 0631),p H 值 应 为 7.0〜8. 8。 干 燥 失 重 取 本 品 在 60°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得过 2 .0 % (通则 0831) 。 装 量 差 异 取 本 品 10包 ， 分 别 精 密 称 定 内 容 物 重 量 ，每 包内容物重量与标示量相比较， 包 重 5 .5 8 g者 不 得 过 ± 5 % ， 其 余 两 种 规 格 不 得 超 过 ± 3 % 。超 过 装 量 差 异 限 度 的 应 不 多

• 40

酸 钠 0. 58g,无 水 葡 萄 糖 4g)

(2 )每 包 13. 95g(氣 化 钠 1. 75g,

氯 化 钾 0. 75g,枸 橡 酸 钠 1.45g,无 水 葡 萄 糖 10g)

(3 ) 每 包

27. 9g(氣 化 钠 3. 5g,氯 化 钾 1. 5g,枸 橼 酸 钠 2. 9g,无 水 葡 萄 糖 20g) 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

中 国 药 典 201 % 年版 ___________________ ___________歌渝公 _

山梨醇

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

□ 服补液盐散（in) Koufu Buyeyan San( m )

Oral Rehydration Salts Powder( HI) 本 品 每 包 (包 重 5 .125g)含 总 钠 （Na)应 为 0. 383〜0. 468g, 含钾（ K )应 为 0. 177〜0. 216g， 含总氣（ C l)应 为 0. 515〜0. 630g, 含 枸 橼 酸 钠 （GsHsNasO^ • 2H2())应 为 0. 653〜 0. 798g, 含 无 水 葡 萄 糖 （CsH 12O s ) 应 为 3. 038 ~ 3. 713g„ 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 lg ,加 水 30ml溶 解 后 ,取 10ml， 缓缓 * 入温热的碱性酒石酸铜试液中 ，即生成氧化亚铜的红色沉淀 。 (2)取 本 品 l g , 加 水 l m l 溶 解 后 ， 加 稀 醋 酸 lm l， 摇匀， 加 置 硝 酸 钴 钠 试 液 0. 5m l,即 生 成 黄 色 沉 淀 。 (3 )本 品 显 钠 盐 （1 )、 氣 化 物 与 枸 橼 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通则 0301) 。 【检査 】 碱 度 取 本 品 1 .4 g ,加 水 50ml溶 解 后 ， 依法测

3〜5 滴 ， 用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/ L )缓 缓 滴 定 至 终 点 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 3. 545mg的 C1。 枸 播 酸 钠 取 本 品 约 2. l g , 精 密 称 定 ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 冰 醋 酸 80ml,振 摇 ， 加 热 至 50°C，放 冷 ， 用冰醋酸稀释至刻 度， 摇匀， 静置， 精 密 量 取 上 清 液 20ml,加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ， 用 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相当于 9. 803mg 的 C6H 5Na3()7 • 2H20 。 无 水 葡 萄 糖 取 本 品 约 14g， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 水 80m l溶 解 后 ， 加 氨 试 液 0 .2 m l,用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 静 置 3 0 分 钟 ，在 25°C时 ，依 法 测 定 旋 光 度 （通 则 0621) , 与 1.8954相 乘 , 计 算 供 试 品 中 含 有 的 CsH 120 6 的 重 量 （ g) 。 【类 别 】 电 解 质 补 充 药 。 【规 格 】 每 包 5. 125g(氯 化 钠 0. 65g,氣 化 钾 0. 375g， 枸 橡 酸 钠 0. 725g,无 水 葡 萄 糖 3. 375g) 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 7. 0~8. 8。 干 燥 失 重 取 本 品 ，置 60°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得

山 梨 醇

过 2 .0 % (通则 0831) 。

Shanlichun

装 量 差 异 取 本 品 10包 ， 分 别 精 密 称 定 内 容 物 重 量 ，每

Sorbitol

包内容物重量与标示装量相比较， 限 度 不 得 过 ± 5 % 。超 过装 量差异限度的应不多于2 包 ， 并 不 得 有 〗包 超 过 装 量 差 异 限

CHjOH H—C—OH

度 的 1倍 。

I

H O C —H

其 他 应 符 合 散 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0115) 。

H—C—OH

I

【含 量 测 定 】 总 钠 取 经 105°C干 燥 至 恒 重 的 氣 化 钠 ， 精

H—C—OH

密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氣 化 钠 30( ^ 的

CH2OH

C6H u 0 6

溶液， 摇匀， 作为对照品溶液。 取 本 品 约 2. 7g,精 密 称 定 ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水溶解并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 溶 液 （1 ) ; 精 密 量 取 溶 液 （l) 2 m l，置

182.17

本 品 为 D■山 梨 糖 醇 ^ 按 干 燥 品 计 算 ， 含 CsH 14Os 不得少 于 98.0% 。

100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，即 得 溶 液 （2);精 密 量

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭， 味 甜 ;有 引 湿 性 。

取 溶 液 （2)2m l,置 200ml量 瓶 中 ， 加 2 % 氣 化 锶 溶 液 10.0ml，

本品在水 中易 溶,在 乙 醇中 微溶， 在三氯甲烷或乙醚中不溶。

用水稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液。

比 旋 度 取 本 品 约 5g,精 密 称 定 ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加硼砂

测 定 法 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 3ml、4ml、5ml, 分 别 置 100ml量 瓶 中 ， 各 加 2% 氣 化 锶 溶 液 5. 0ml， 用水稀释至刻度， 摇 匀 。将 上 述 各 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 (通 则 0406第 一 法 ）， 在 589nm的 波 长 处 测 定 ， 计算， 即得。 钾 取 经 105aC 干 燥 至 恒 重 的 氣 化 钾 ， 精密称定， 加水溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氣 化 钾 50吨 的 溶 液 ， 摇匀， 作 为对照 品溶'液 。 精 密 量 取 总 钠 项 下 溶 液 （2)5m l， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 2% 氣 化 锶 溶 液 3. 0m l,用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液， 测 定 法 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 3ml、4mK 5ml,分 别 置 100ml量 瓶 中 ， 各 加 2% 氯 化 锶 溶 液 3. 0ml， 用水稀释至刻度， 摇 匀 。将 上 述 各 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 ( 通 则 0406第 一 法 ）， 在 767nm的 波 长 处 测 定 ， 计算， 即得„ 总 氣 精 密 量 取 总 钠 项 下 溶 液 （l)lO m l,加 铬 酸 钾 指 示 液

6. 4 g 与 水 适 量 ， 振摇使完全溶解， 并 稀 释 至 刻 度 （如 溶 液 不 澄 清 ,应 滤 过 ）， 依 法 测 定 (通 则 0621)，比旋度为+ 4. 0°至 + 7. 0°。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 50mg,加 水 3 m l溶 解 后 ， 加新制的 10%儿 茶 酚 溶 液 3ml， 摇匀， 加 硫 酸 6ml， 摇匀， 即显粉红色。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1278 图 ）一 致 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 5. 0g,加 新 沸 放 冷 的 水 50ml溶解 后， 加 酚 酞 指 示 液 3 滴 与 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0.02m ol/U 0. 30ml,应 显 淡 红 色 ， 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 3. 0g， 加 水 20ml溶 解 后 ， 溶液应澄淸无色。 氳 化 物 取 本 品 1.4g， 依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 7. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 005% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 2. 0 g ,依 法 检 查 （通 则 0802) ，与 标 准 硫

•41

歌渝公

山梨醇注射液

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

酸 钾 溶 液 2 . 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 01% ) 。

【制剂】 山 梨 醇 注射液

还 原 糖 取 本 品 10. Og,置 400ml烧 杯 中 ， 加 水 35m丨使溶 解， 加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 50ml， 加盖玻璃皿， 加 热 使 在 4〜6 分 钟内沸腾， 继续煮沸2 分钟， 立 即 加 新 沸 放 冷 的 水 1 0 0 m l,用

山梨酵注射液

105X： 恒 重 的 垂 熔 玻 璃 坩 埚 滤 过 ，用 热 水 30m l分 次 洗 涤 容 器

S h an lich u n Zhusheye

与沉淀， 再 依 次 用 乙 醇 与 乙 醚 各 10ml洗 涤 沉 淀 ， 于 105TC干燥

Sorbitol Injection

至恒重， 所 得 氧 化 亚 铜 重 量 不 得 过 67mg。 总 糖 取 本 品 2. l g , 置 250ml磨 口 烧 瓶 中 ，加 盐 酸 溶 液 (9— 1000)约 40ml， 加 热 回 流 4 小 时 ，放 冷 ， 将盐酸溶液移人 400ml烧 杯 中 ， 用 水 10ml洗 涤 容 器 并 人 烧 杯 中 ， 用 24% 氢氧 化钠溶液中和， 照 还 原 糖 项 下 自 “加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 50ml”

10m

l量 瓶 中 ， 加水溶解并稀

释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 2 ml， 置

100m

l量瓶

中， 用水稀释至刻度,摇 匀 ， 作 为 对 照 溶 液 。分 别 取 甘 露 醇 对 照 品 与 山 梨 醇 对 照 品 各 约 0. 5g,置 10ml量 瓶 中 ,加 水 溶 解 并 稀 释 至刻度， 摇 匀 ,作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则 0512)试 验 ,用 磺 化 交 联 的 苯 乙 烯 二 乙 烯 基 苯 共 聚 物 为 填 充 剂 的 强阳 离 子 钙型 交换 柱 (或 分 离 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）； 以水为流 动 相 ;流 速 为 每 分 钟 0. 5ml,柱 温 72〜 85°C , 示 差 折 光 检 测 器 。 取 系 统 适 用 性 溶 液 2 0 ^ 1 注 人 液 相 色 谱仪 ,甘露 醇峰 与山 梨醇 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 . 0 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 0 ^ 1 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ,单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于对照溶液主峰面积(2 . 0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 (3 .0% ) 。 干燥失重取本品， 置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 ，在 6 0 C 减 压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % (通 则 0841) 。 重 金 属 取 本 品 2. Og,加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5 )2 m l与 水适量， 使 溶 解 成 25ml,依 法 检 查 ( 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金

【性 状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ， 应显相同的反应。 ( 2 ) 取本品与山梨 醇对 照品各适 量， 分别加水溶解并制成每 lm l 中 含 5mg的 溶液, 照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 供试品 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 p H 值 应 为 4. 5 ~ 6 .5 (通 则 0631) 。 热原取本品， 依 法 检 査 （通 则 1142〉， 剂量按家兔体重每 l k g 注 射 1 0 m l， 应符合规定。 有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 2 m l， 置

10m

l溶 解 后 ， 加 稀 硫 酸 5 m l与

溴 化 钾 溴 试 液 0 . 5m l,置 水 浴 上 加 热 2 0 分 钟 ,使 保 持 稍 过 量 的 溴 存 在 ( 必 要 时 , 可 滴 加 溴 化 钾 溴 试 液 ）， 并随时补充蒸发的水 分， 放 冷 ，加 盐 酸 5 m l 与 水 适 量 使 成 28ml, 依 法 检 査 ( 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0 0 0 2 % ) 。

10

m l量 瓶 中 ， 用水稀

释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 2 m l， 置

100

m l量

瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 山 梨 醇 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （2 . 0 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 (3. 0% ) 。 无苗取本品， 采 用 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为阳性对照菌， 依 法 检 查 (通 则 1 1 0 1 ) , 应 符 合 规 定 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0 1 0 2 ) 。 【含 置 测 定 】

精密量取本品

10m

l( 约 相 当 于 山 梨 醇

2. 5g)，置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 10ml,置 250ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照山梨醇含量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 精 密 量 取

属不得过百万分之十。 砷 盐 取 本 品 l.O g ,加 水

标 示量 的 95. 0 % ~ 1 05.0% 。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 0 . 2 m l,用 水 稀 释 成 3ml,照 山 梨 醇 项

起 依 法 操 作 , 所 得 氧 化 亚 铜 重 量 不 得 过 50mg。 有 关 物 质 取 本 品 约 0.5g,置

本 品 为 山 梨 醇 的 灭 菌 水 溶 液 。含 山 梨 醇 ( c sH 14 o s)应为

10m

l,置 碘 瓶 中 ” 起 ，依 法 测

定 。每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. 05mol/L)相 当 于 0. 9109mg 的 Cs H 14 Os。 【类 别 】 同 山 梨 醇 。 【规 格 】 （l)lOOml : 25g

(2)250ml : 62. 5g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

【含 * 测 定 】 取 本 品 约 0.2g,精 密 称 定 , 置 250ml量 瓶 中 ， 加 水 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 ;精 密 量 取 1 0 m l,置 碘 瓶 中 ， 精 密 加 高 碘 酸 钠 (钾 ) 溶 液 [取 硫 酸 溶 液 （1— 20)90ml与 高 碘 酸 钠 ( 钾 )溶 液 (2. 3-1000)110ml,混 合 制 成 ]50ml,置 水 浴 上 加 热 15 分钟， 放 冷 ,加 碘 化 钾 试 液 10ml,密 塞 ， 放置 5分钟， 用 硫代 硫 酸

门 冬 氨 酸 M e n d o n g ?a n s u a n

Aspartic Acid

钠 滴 定 液 (0. 05mol/L)滴 定 ， 至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 lm l,继 续滴定至蓝色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0 .05mol/L)相 当 于 0. 9109mg的 C6H i4Os 。 【类 别 】 脱 水 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

•' 42 •

h°

T

^ h C4H 7N 0 4

133. 10

本 品 为 L-2-氨 基 丁 二 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C4 H 7 N 0 4 不

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 20 輕 年 版 得 少 于 98.5% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ; 无臭。 本品 在 热 水 中 溶 解 ， 在水中微溶， 在乙醇中不溶， 在稀盐 酸或氢氧化钠溶液中溶解。

门冬氨酸鸟氨酸 砷 盐 取 本 品 2. Og， 加 水 23m l溶 解 后 ， 加 盐 酸 5ml， 依法 检査 ( 通 则 0822第一法）， 应符合规定（ 0. 0001% ) 。 热原取本品， 加 氯 化 钠 注 射 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中 含 门 冬 氨 酸 iO m g 的溶液， 依法检査（通 则 1142), 剂量按家 兔 体 重 每 l k g 注 射 10ml,应符合规定。（ 供注射用）

比 旋 度 取 本品， 精密称定， 加 6m o l/L 盐酸溶液溶解并

【含量测定】 取 本 品 约 0. l g , 精 密 称 定 ， 加 无 水 甲 酸 5ml

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定

使溶解， 加 冰 醋 酸 30m l,照电位滴定法（ 通 则 0701) , 用高氣酸

(通 则 0621),比旋度为+ 24. 0°至 + 26. 0 \

滴定液（ 0. lm o l/L ) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校正。

【鉴别】 （ 1)取 本 品 与 门 冬 氨 酸 对 照 品 各 10mg ， 分别置 25m l量 瓶中， 加 氨 试 液 2 m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀，

每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 13. 31mg 的 c 4h 7n o 4。

作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条

【类别】 氨基酸类药。

件试验， 供试品溶液 所显 主斑点 的位置和颜色应与对照品溶

【贮藏】 密封保存。

液的主斑点 相 同 。 (2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 913 图） 一致。

门冬氨酸鸟氨酸

【检査】 酸 度 取 本 品 0.1 0 g ,加 水 20m l溶 解 后 ， 依法测

Mendong，ansuan Miao，ansuan

定（ 通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 2 .0 〜4 .0 。

Ornithine Aspartate

溶 液 的 透 光 率 取 本 品 1. 0 g ,加 lm o l/L 盐 酸 溶 液 10ml 溶 解 后， 照紫外-可见分光光度法（ 通 则 0 4 0 1 ), 在 43 0 m n 的波 长处测定透光率， 不 得 低 于 98. 0 % 。 氣 化 物 取 本 品 0. 30g, 依 法 检 查 （ 通 则 0801) ， 与标准氯 化钠 溶 液 6. 0 m l制成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 02% ) 。 硫 黢 盐 取 本 品 l.O g ， 依法检査（ 通 则 0802) , 与标准硫 酸钾 溶 液 2. 0 m l制成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 02% ) 。

CsH,9N30 6 265.27

铵 盐 取 本 品 0. 10g,依 法 检查 （ 通 则 0808) , 与标准氯化 铵 溶 液 2. 0 m l制成的对照液比较， 不得更深(0. 02% ) 。 其 他 氨 基 酸 取 本 品 0.10g， 置 10m l量 瓶 中 ， 加浓氨溶液 2m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密量 取 lm l,置 200m l量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶 液； 另取门冬氨酸对照品lOm g与谷氨酸对照品lOmg, 置同一 25m l量瓶中， 加 氨 试 液 2 m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为系统适用性溶液。照 薄层色 谱法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸取

本 品 为 （S )-2 ，5-二 氨 基 戊 酸 - (S )- 2 - 氨 基 丁 二 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C5h 12 n 2o 2 • C4h 7n o 4 不 得 少 于 98_ 0 % 。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶或粉末； 无臭， 有引 湿性。 本品在水或醋酸中极易溶解, 在甲 醇或 乙醇中极微溶解， 在三氯甲烷或丙酮中几乎不溶。

上述三种溶液各5卩1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以冰醋

比旋度取本品， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （6— 10) 溶解并

酸-水-正丁醇（1 : 1 : 3)为展开剂， 展 开 至 少 15cm， 晾干， 喷以

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 80mg的溶液， 依法测定（ 通 则 0621) , 比

0.2% 茚三酮的正丁醇-2 m o l/L 醋 酸 溶 液 （95 : 5 ) 混 合 溶 液 ，

旋度为+ 27. 0°至 + 29. 0。 。

在 105°C加 热 约 1 5 分 钟 至斑点出 现， 立 即 检 视 。对照溶液应 显一个清晰的斑点， 系统 适用 性溶液 应显两 个清晰分离的斑 点 。供试品溶液如显杂质斑点， 其颜色与对照溶液的主斑点 比较， 不得更深（ 0 .5 % ) 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失重量不得 过 0 .2 % (通则 0831)。 炽 灼 残 瘡 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) , 遗留残 査不 得 过 0. 1% 。 铁 盐 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （ 通 则 0807) ， 与标准铁溶

液 1.0 m l制成的对照液比较， 不得更深(0. 001% )。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检査(通 则 0821 第二法）， 含重金属不得过百万分之十。

【鉴别】 （1)取 本 品 约 lOmg,加 水 2 m l使 溶 解 ， 加茚三_ 约 2m g ， 加热， 溶液显蓝紫色。 (2 )本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（ 通则 0402) 。 【检査】 酸 度 取 本 品 0 .5 g ,加 水 20m l溶 解 后 ， 依法测 定（ 通 则 0631) ，p H 值 应 为 6 .0 ~ 7 .0 。 溶 液 的 透 光 率 取 本 品 0.5g， 加 水 20m l溶 解 后 ， 照紫外可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 430mn的 波 长 处 测 定 透 光 率， 不 得 低 于 98.0% 。 有 关 物 质 取 本 品 约 0 .4 g , 精 密 称 定 ， 置 100m l量 瓶 中 ，

加 0 . O2mol/L磷酸二氢 钾 缓冲 液40m l使 溶 解 , 用乙腈稀释至 刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动相定量稀

• 43

门冬酰胺

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

重 金 属 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0821第 二 法 ）， 含

释 制 成 每 l m l 中 含 门 冬 氨 酸 鸟 氨 酸 4辟 的 溶 液 ， 作为对照溶 液； 另精密称取马来酸、富 马 酸 、 精氨酸、 3-氨基-2-哌 啶 酮 （杂

重金厲不得过百万分之十。

砷 盐 取 本 品 l.O g ,加 水 23m l溶 解 后，加 盐 酸 5ml，依法

质 I ) 与门冬氨酸缩合物( 杂 质 n ) 各 对 照 品 适 量 ， 分别加流动 相 溶解并定童 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 4 # 的 溶 液 ， 作为各

中国释丨典2 0 1 5 年 版

检査（ 通 则 0822第一法）， 应符合规定（ 0. 0002% ) 。

杂质对照品溶液； 另取门冬氨酸鸟氨酸、 马来酸、 富马酸、 精氨

【含量测定】 取 本 品 约 70mg，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸

酸、 杂 质 I 与杂质n 各对照品适量， 置同一量瓶中， 加流动相

5 m l与 冰 醅 酸 50ml溶 解 后 ， 照电位滴定法（ 通 则 0701) ， 用高

适量使溶解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 门 冬 氨 酸 鸟 氨 酸 4mg,

氣酸滴定液(0. lm o l/L )滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校

马来酸、 富马酸、 精氨酸、 杂 质 I 与 杂 质 n 各 4捭 的 溶 液 ， 作为

正 。每 l m l 的 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 8. 84m g的

系统适用性溶液。照高效液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用氨

C5H 12N20 2 • C4H7NOto

【类别】 氨基酸类药。 【 贮藏】 严 封 ，在干燥处保存.

基键合硅胶为填充剂； 以 0. 02m ol/L磷酸二氢钾缓冲液（ 取磷 酸 二 氢 钾 2.72g， 加 水 500ml溶 解后 ， 加 入 浓 氨 溶 液 5ml, 用水 稀 释 至 1000ml,混 匀 后 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 60±0. 05) - 乙 腈 (40 ：6 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 205ran; 流 速 为 每 分 钟

附:

1 .3m l;柱 温 为 3(TC。取 系 统 适 用 性 溶 液 20fxl， 注入液相色谱 仪， 门冬氨酸、 鸟 氨酸、 马来酸、 富马酸、 梢氨酸、 杂 质 I 与杂质

杂 质 I (3-氨基-2-哌啶酮）

n 峰之间的分离度均应符合要求。精 密 量 取 对 照 溶 液 、 供试 品 溶液与上述 5 种 杂 质 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色 谱仪， 记 录 色 谱 图 至 门 冬 氨 酸 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试品溶 液的色谱图中如有与上述各杂质对照品溶液主峰保留时间相

C5H 10N2O

114.14

同的色谱峰, 按外标法以峰面积分别计算各已知杂质的含量， 含马来酸、 富马酸与精氨酸 均不 得过 0. 1 % ,含 杂 质 I 不得过

杂 质 I ( 门冬氨酸缩合物）

o. 1%( 供注射用）或 o. 3 % (供 口 服 制 剂 用）， 含 杂 质 n 不得过 0 .15% ;其他单 个未 知杂 质的峰面积均不得大于对照溶液两 主峰面积之和(0. 1 % );杂 质 总 量 不 得 过 0. 5% ( 供 注 射 用 ）或 1.0 % (供口服制剂用）。

氨基黢蜂面积比 照 有 关 物 质 检 查 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 有关物质项下的供试品溶液连续进样5 次 ， 记录色谱图， 门冬 氨酸与鸟氨酸峰面积的相对标准 偏差 均不 得大 于2. 0 % 。门

C8H 12N20 7 248. 18

冬氨酸与鸟氨酸峰面积之比的平均值应为2. 61〜3. 01。

蛋 白 质 取 本品适量，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 5m g的溶液，加 等 体 积 的 30%磺 基 水 杨 酸 溶 液 ，不 得 产 生 浑浊。

氣 化 物 取 本 品 0.10g,依法检查（通 则 0801) ，与标准氣 化 钠 溶 液 3. 0 m l制成的对照液比较， 不得更浓(0. 03% ) 。

门冬酰胺 MendongxiaiVan

Asparagine

硫 酸 盐 取 本 品 1. 0g，依 法 检 查 （通 则 0802) , 与标准硫

o

酸 钾 溶 液 2. 0 m l制成的对照液比较， 不得更浓（ 0.0 2 % ) 。

h 2o

铵 盐 取 本 品 0. 10g,依法检查（通 则 0808) ，与标准氣化 C4H sN2Os • H 20

铵 溶 液 4. 0 m l制成的对照液比较， 不得更深(0. 04% ) 。

钡 盐 取 本 品 l.O g ，加 水 20m l溶 解 后 ， 滤过， 滤液分成两 等份， 一份加临用新制的硫酸钙试液lm l, 另 一 份 加 水 1m l， 静

置 15分 钟 ， 两种溶液均应澄淸。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 120°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得 过 7.0% (通则 0831) 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残 渣 不 得 过 0. 1 % 。

铁 盐 取 本 品 0. 5g,依 法 检 査 （通 则 0807) ，与标准铁溶 液 1 .5 m l制成的对照液比较， 不得更深(0. 003% ) 。

44 •

150. 13

本 品 为 门 冬 酰 胺 一 水 合 物 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C4H 8N2Os 不得少于 98.0% 。 【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末; 无 臭 。 本品在热水中易溶， 在 甲 醇 、乙 醇 或乙 醚中 几乎 不溶 ； 在 稀盐酸或氢氧化钠试液中易溶。

比 旋 度 取本品,精密称定， 加 3m ol/L盐酸溶液溶解并定 量稀释制成每l m l 中约含20mg的溶液， 依法测定(通 则 0621) ， 比旋度为+31°至十35°。 【鉴别】 （1) 取 本 品 约 lg ， 加 10% 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml， 微

中 国 药 典 20lfi年版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

门 冬 酰 胺 酶 （埃 希 ）

嫵至沸， 产生的蒸气有氨臭并能使湿润的红色石蕊试纸变

缓 冲 液 （pH 3. 5)2ml， 依 法 检 査 ( 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属

簠色。

不得过百万分之十。

(2 )取 本 品 约 lm g ,加 水 5 m i溶 解 后 ， 加 茚 三 酮 约 5mg， 加 热， 溶液显紫色。

砷 盐 取 本 品 2. 0g， 加 水 23m l和 盐 酸 5 m l溶 解 后 ， 依法 检査（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0001% ) 。

(3 )取 本 品 与 门 冬 酰 胺 对 照 品 各 0. l g , 分 别 加 水 10ml,

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.15g,精 密 称 定 ， 照氮测定法（ 通

* 鰛 使 溶 解 （不 超 过 4 0 ° C ),放 冷 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照

则 0704第 一 法 ）测 定 ，每 l m l 硫 酸 滴 定 液 （0 .0 5 m d /L )相当

S 溶 液 。 照 其 他 氨 基 酸 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，供 试 品 溶

于 6_606mg 的 C4H 8N20 3 。

液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点

【类 别 】 氨 基 酸 类 药 。

相同。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 阴凉处保存。

【检 査 】 溶 液 的 透 光 率 取 本 品 0.4g， 加 水 20m l溶解

【制 剂 】 门冬酰胺片

后， 照 紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 430nm的 波 长 处 » 定透光率， 不 得 低 于 98.0% 。 氯 化 物 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氣

门冬酰胺片

f t 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 005% )。

M e n d o n g x ia n ^ a n P ian

硫 酸 盐 取 本 品 2.0g， 加 水 25ml， 加热溶解后， 放冷， 依

Asparagine Tablets

法检查（ 通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1. 0 m l制 成 的 对 照 液 比较， 不得更浓（ 0. 005% ) 。 其 他 氨 基 酸 取 本 品 0 .2 5 g ，置 10 m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 . 微 温 使 溶 解 （不 超 过 4CTC),放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 l m l , 置 200m l量 瓶 中 ， 用水 * 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 谷 氨 酸 对 照 品 25m g,置 10m l量 瓶 中 ， 加 水 适 量 加 热 使 溶 解 ，再 加 供 试 品 溶 液 1ml， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 )试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 b l , 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 冰 醋 酸 -水 -正 丁 醇 含 重金属不得过百万分之二十。 异 常 毒 性 取 本 品 ，照 注 射 用 门 冬 酰 胺 酶 （欧 文 ）项 下 的

本 品 系 自 欧 文 菌 （Erwinia carotovora ) 中 提 取 制 备 的 具 有 酰 胺 基 水 解 作 用 的 酶 。每 l m g 蛋 白 含 门 冬 酰 胺 酶 活 力 不 得 低 于 250单 位 。 【制 法 要 求 】 本 品 所 用 的 生 产 菌 种 来 源 途 径 应 经 国 家 有 关 部 门 批 准 并 应 符 合 国 家 有 关 的 管 理 规 范 ,生 产 过 程 应 符 合 现行 版 《药 品 生 产 质 量 管 理 规 范 》的 要 求 。

方法检査， 应符合规定。 细菌内毒棄取本品， 依 法 检 查 (通 则 1143)， 每 1 单位门 冬 酰 胺 酶 ( 欧 文 ）中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 015EU。 降压物质取本品， 依 法 检 查 ( 通 则 1145) ， 剂 量按猫体重 每 1kg注 射 1 万 单 位 ， 应符合规定。 【效 价 测 定 】 酶 活 力 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 经 105X；

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

干燥至恒重的硫酸铵适量,精 密 称 定 ， 加水溶解并定量稀释制

本品在水中易溶， 在乙醇和乙醚中不溶。

成 0. 0015mol/L的 溶 液 。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 5mg， 加 水 lm l使 溶 解 ， 加 20% 氢氧

供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 O .lg ， 精 密 称 定 ,加 磷 酸 盐

化 钠 溶 液 5ml， 摇匀， 再 加 1% 硫 酸 铜 溶 液 1 滴 ， 摇匀， 溶液应

缓 冲 液 ( 取 0. lm o l/ L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 适 量 ， 用 0. lm o l/L 磷酸

显蓝紫色。

二 氢 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 8. 0 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

(2 )取 本 品 适 量 ， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

约 含 5 单位的溶液。

含 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 门 冬 酰 胺 酶 （欧 文 ）对

测 定 法 取 试 管 3 支 （H cm X 1.2cm) ， 各加人用上述磷

照品， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的溶

酸 盐 缓 冲 液 配 制 的 0. 33% 门 冬 酰 胺 溶 液 1.9 m l,于 37*C水浴

液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测定,用

中预热3 分钟， 分 别 于 第 一 管 （《 。）中 加 人 25% 三 氣 醋 酸 溶 液

八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （4. 6mmX 250mm), 以 0. 05%

0. 5ml， 第 2、 3 管 ( t ) 中 各 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 0. l m l , 置 37X：

三 氟 醋 酸 溶 液 为 流 动 相 A ，以 三 氟 醋 酸 -40%乙 腈 溶 液 （0.5 :

水浴中， 准 确 反 应 15分 钟 , 立 即 于 第 一 管 (t。）中 精 密 加人供试

1000)为 流 动 相 B ;柱 温 为 40X：; 流 速 为 每 分 钟 1ml;检 测 波 长

品 溶 液 0 .1 m l,第 2、3 管 U ) 中 各 加 人 25% 三 氣 醋 酸 溶 液

为 220nm;按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶

0. 5ml， 摇匀， 分 别 作 为 空 白 反 应 液 （《 。）和 反 应 液 U )。精 密 量

液 各 20fxl,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 供试品溶液色谱

取 t„ 、t 和 对 照 品 溶 液 各 0. 5m l,置 试 管 中 ， 各 加 水 7. 0 m l与碘

• 47 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 i 韩 典 2 0 1 5 年版

注 射 用 门 冬 酰 胺 酶 （欧 文 ) 化 汞 钾 溶 液 ( 取 碘 化 汞 23g、 碘 化 钾 16g， 加 水 至 100ml， 临用前 以 20% 氢 氧 化 钠 溶 液 等 体 积 混 合 ）1. 0ml， 混 匀 ，另 取 试 管 一 支， 加 水 7. 5m l与 碘 化 汞 钾 溶 液 1. 0m l作 为 空 白 对 照 管 ， 室温

依 法 检 查 (通 则 1101)， 应符合规定。 其他除可见异物允许有少量纤维状不溶物和略带乳光 外， 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。

放 置 15 分 钟 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 450mn

【效 价 测 定 】 取 本 品 5 支 ， 分 别 加 适 釐 O .lm o l/L 磷酸盐

的波长处， 分 别 测 定 & 吸 光 度 吸 光 度 A£ 和对照品溶液

缓 冲 液 （pH 8 .0 )溶 解 ， 并全董转移至同一量瓶中， 用上述缓冲

吸光度A s， 以戌的平均值， 按下式计算：

液稀释至刻度， 摇 匀 。精 密 量 取 适 量 ， 用上述缓冲液定董稀释

效价 _

/mg) ^ (A -- %

数x f

制 成 每 l m l 中 约 含 5 单 位 的 溶 液 ，照 门 冬 酰 胺 酶 （欧 文 ）项下 的方法测定酶活力， 计算， 即得。

式 中 5 为反应常数； F 为对照品溶液浓度的校正值。 效价单位定义： 在上述条件下， 一个门冬酰胺酶单位相当

【类 别 】 同 门 冬 酰 胺 酶 （欧 文 ）。 【规 格 】 1 万单位 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 冷处保存。

于 每 分 钟 分 解 门 冬 酰 胺 产 生 lfxmol氨 所 需 的 酶 量 0 蛋 白 质 含 量 取 本 品 约 20mg， 精 密 称 定 ，照 蛋 白 质 含 量

己 烯 雌 酚

测 定 法 ( 通 则 0731第 一 法 ）测 定 ，即 得 。

Jix ic ife n

比 活 由 测 得 的 效 价 和 蛋 白 质 含 量 计 算 每 lm g 蛋白中

Diethylstilbestrol

含门冬酰胺酶活力的单位数。 【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。

CHj

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 冷处保存。 【制 剂 】 注 射 用 门 冬 酰 胺 酶 （欧 文 ）

h 3c

Cis H 200 2

注射用门冬酰胺酶 ( 欧文） Z hushey ong M e n d o n g x ia n ? an m ei ( O u w e n )

Asparaginase (E rw inia) for Injection 本 品 为 门 冬 酰 胺 酶 （欧 文 ）加 适 量 稳 定 剂 和 賦 形 剂 的 无 菌 冻 干 品 。 含 门 冬 酰 胺 酶 （欧 文 ）的 效 价 应 为 标 示 量 的 85_0% 〜 115.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 冻 干 块 状 物 或 粉 末 。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 1000单 位 的 溶 液 ， 照 门 冬 酰 胺 酶 （欧 文 ）项 下 的 鉴 别 （1) 项 试 验， 应显相同的反应。 (2 )取 本 品 ， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 100单 位 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 门 冬 酰 胺 酶 （欧 文 ）项下 的 鉴 别 （2)项 试 验 ， 应显相同结果。 【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 1 支 ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 摇匀， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 6. 5〜7. 5。 纯度取本品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 200单 位 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ^ 照 门 冬 酰 胺 酶 （欧 文 ）项 下的方法检查， 纯 度 应 不 低 于 95.0% 。 干 燥 失 重 取 本 品 0. l g ， 置 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不 得 过 5 .0 % (通 则 0831) 。 异常毒性取本品， 加氯化钠 注射液溶解并稀释 制成每lml 中含10 000单位的溶 液， 依法检査(通 则 1141)， 应符合 规定。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 ( 通 则 1143)， 每 1 单位门 冬 酰 胺 酶 （欧 文 ）中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 015EUo 无 菌 取 本 品 ， 用适宜溶剂溶解后， 经薄膜过滤法处理， •

48

•

268. 36

本品为（ E )-4,4'-(l， 2-二 乙 基 -1， 2-亚 乙 烯 基 ）双 苯 酚 。按 干燥品计算， 含 C1sHm0 2 应 为 97 .0 % 〜 103.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 几乎无臭本品在甲醇中易溶， 在 乙 醇 、乙 醚 或 脂 肪 油 中 溶 解 ，在 三 氣 甲 烷 中 微 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 ；在 稀 氢 氧 化 钠 溶 液 中 溶解。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 169〜 1 7 2 1 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 10mg， 加 硫 酸 lm l溶 解 后 ， 溶液显 橙 黄 色 （己 烷 雌 酚 为 淡 黄 色 h 加 水 10m l稀 释 后 ，橙 黄 色 即 消失。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液两主峰 的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 28 图 ）一 致 。 【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 0 _ 1 (^ ,加 70 % 乙 醇 5.01111溶 解后， 溶液遇石蕊试纸应显中性反应。 有关物质取本品， 加 乙 醇 -水 （1 : 1)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用 乙 醇 -水 （1 : 1 )稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液 与 对 照 溶 液 各 10fJ,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至己烯 雌 酚 顺 式 体 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ,不 得 多 于 4 个 ， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液中己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 面 积 的 1 .2 6 倍 与 己 烯 雌 酚 反 式 体 峰 面 积 之 和 的 0. 5 倍 （1. 0% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中

中 国 药 典 201 令奢版

歌渝公

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己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 面 积 的 1. 2 6 倍 与 己 烯 雌 酚 反 式 体 峰 面 积 之 和 的 0. 75倍 （1 .5 % ). 干燥失重取本品， 在 105T：干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % (通则 0831) 。

己烯雌酚注射液 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第 三 法 ）， 以 0. 1% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 250ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ,取续滤液作为供试品溶液； 另精密称取己烯雌酚对照品约

炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % ( 通 则 0841) ■ ■

lOm g,置 250ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 -水 （1 = 1)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，

【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ^

摇匀， 精密量取适量， 用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2哗

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

(0. 5mg 规 格 ）、 4fig(lmg 规 格 ）、 8f/g(2mg 规 格 ）、 12网 (311^ 规

为 填 充 剂 ；甲醇 -水 （80 = 2 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254mn。

格 ）的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ， 精密

取 己 烯 雌 酚 对 照 品 约 lOmg， 加 三 氣 甲 烷 50ml使 溶 解 ， 在暗 处

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50fxl， 分别注人液相色谱仪，

放置不少于5 小时， 量 取 5. Oml,挥 干 三 氣 甲 烷 ， 残 渣 （己烯雌

记录色谱图， 按 外 标 法 以 己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 的 峰 面 积 的 1.26

酚 的 顺 式 体 和 反 式 体 ）加 乙 醇 -水 （1 ! l)2 5 m l使 溶 解 ， 取 lOpl

倍 与 己 烯 雌 酚 反 式 体 峰 面 积 之 和 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 己 烯 雌 酚 反 式

标 示 量 的 7 5 % ,应 符 合 规 定 。

体 峰 与 己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 。理 论 板 数 按 己 烯 雌 酚 反 式 体 峰 计

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

算 应 不 低 于 1000,己 烯 雎 酚 反 式 体 峰 与 顺 式 体 峰 的 分 离 度 应

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

大 于 5 .0 。

量 , 加 乙 醇 -水 （1 ! 1 )适 量 ，超 声 使 己 烯 雌 酚 溶 解 ， 放冷， 用上

测定法取本品， 精 密 称 定 ，加 乙 醇 -水 （1 : 1)溶 解 并 定

述 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 滤过， 取

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液，

续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 10卩丨， 照己烯雌酚含量测定

精 密 童 取 lOp丨 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 己 烯 雌 酚

项下的方法测定， 计 算 ，即 得 。

对 照 品 ，同 法 测 定 ， 按 外 标 法 以 己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 面 积 的 1.26

【类 别 】 同 己 烯 雌 酚 。

倍 与 己 烯 雌 酚 反 式 体 峰 面 积 的 和 计 算 ，即 得 。

【规 格 】 （1)0. 5mg

【类别 】 雌 激 素 药 。

(2)lm g

(3)2mg

(4)3mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1 )己 烯 雌 酚 片 （ 2)己 烯 雌 酚注 射 液

己烯雌酚注射液 Jixicifen Zhusheye

己烯雌酚片

Diethylstilbestrol Injection

Jixicifen Pian

Diethylstilbestrol Tablets

本 品 为 己 烯 雌 酚 的 灭 菌 油 溶 液 。含 己 烯 雌 酚 （c 18h 2qo 2) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.0>^

本 品 含 己 烯 雌 酚 （C,s H2(>()2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0%.

【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ,供 试 品 溶 液 两

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

【性 状 】 本 品 为 微 黄 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 油 状 液 体 。

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 己 烯 雌 酚

20mg)， 置分液漏斗中， 加 含 有 盐 酸 2 滴 的 水 15ml后 ， 用乙醚

主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量， 加 乙 醚 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 己 烯 雌 酚 0. 5m g 的

30ml振 摇 提 取 ， 分取乙醚液， 蒸干， 残渣照己烯雌酚项下的鉴

溶液， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置具塞离心管中， 置温水浴上使乙

» (1 )项试验， 显相同的反应.

醚 挥 散 (规 格 为 lm l : 0. 5 m g 的 样 品 直 接 取 本 品 5ml，置 具 塞

(2>在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液两主峰 的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。

离心管中， 用 乙 醚 分 数 次 洗 涤 移 液 管 内 壁 ，洗 液 并 人 离 心 管 中， 置 温 水 浴 上 使 乙 醚 挥 散 ）， 用 甲 醇 振 摇 提 取 5 次 （第 1〜 4

【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置乳钵中研细， 加乙

次 各 5ml， 第 5 次 3xnl)， 每 次 振 摇 1 0 分 钟 后 离 心 1 5 分 钟 ，合

* - 水 （1 = 1)适 量 ， 研磨， 并 用 上 述 溶 剂 分 次 定 量 转 移 至 25ml

并甲醇提取液， 置 25m l量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作

量瓶中， 超声使己烯雌酚溶解， 放冷， 用上述溶剂稀释至刻度，

为 供 试 品 溶 液 ;精 密 童 取 lm l， 置 50ml量 瓶 中 ， 用甲酵稀释至

摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取己烯雌酚对照品，

刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 己 烯 雌 酚 有 关 物 质 项 下 的 方 法

糖密称定， 加上述溶剂溶解并定量稀释制成与供试品溶液浓

试 验 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积不

度相同的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ，取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶

得 大 于 对 照 溶 液 中 己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 面 积 的 1. 2 6 倍 与 己 烯

* ， 照含童测定项下的方法测定， 计算含量， 应 符 合 规 定 （通则

雌 酚 反 式 体 峰 面 积 之 和 的 0. 5 倍 （1. 0% ) ， 各杂质峰面积的和

:.941) 。

不 得 大 于 对 照 溶 液 中 己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 面 积 的 1 .2 6 倍与己

• 49

歌渝公

中_

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

己酮可可碱 烯雌酚反式体峰面积的和（ 2.0 % ) 。

典 2015 年 版

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度 标准液 （ 通 则 0902第

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

一法）比较， 不 得更 浓； 如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通用

【含量测定】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 加乙

0901第一法）比较， 不得更深。

醚 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1m l中 约 含 己 烯 雌 酚 0. 2m g的溶

溴 化 物 取 本 品 0. 50g,加 水 10ml溶 解 ,加 稀硝酸 0. 5ml与

液， 摇勻， 精 密 量 取 5 m l置 具塞离心管 中， 置温水浴上使乙醚

硝酸银试液1ml， 加热至沸， 放冷， 加 水稀释成25ml， 摇匀， 与标准

挥散， 用甲醇振摇提取5 次（ 第 1〜4 次 各 5ml， 第 5 次 3ml>，

溴化钾溶液11.0ml[ 每 lm l标准溴化钾溶液相当于0. Olmg的溴

每 次 振 摇 10分 钟 后 离 心 15分 钟 ， 合并甲醇提取液， 置 25mi

(B r)]， 用同一方法制成的对照液比较， 不得更浓。

量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照己烯

有关物质取本品， 精密称定， 用 溶 剂 [ 甲醇-0.544% 磷

雌酚含量测定项下的色谱条件， 精 密 量 取 10P丨注人液相色

酸二氢钾溶液（1 : 1 )混合液] 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

谱仪， 记录色谱图； 另取己烯雌酚对照品， 精密称定， 加甲醇

约 含 lm g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 另 取 可 可 碱 对 照 品 、茶碱

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l中 约 含 4 0 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。

对照品、 咖啡因 对 照 品 与己 酮 可 可碱对 照 品 ， 精密称定， 用溶

按 外 标 法 以 己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 面 积 的 1. 2 6 倍与反式体峰面

剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 1哗 的 混 合 溶 液 ， 作

积的和计算， 即得。

为对照品溶液。照高效液相色谱法( 通 则 0512)试 验 。用辛烷

【类别】 同己烯雌酚。 【规 格】 （ l) lm l : 0. 5mg

基硅烷键合硅胶为填充剂； 流 动 相 A 为甲醇-0. 544% 磷酸二 (2 )lm l : lmg

(3 )lm l : 2mg

⑷ lm l : 3 m g

氢钾溶液（ 3 : 7 )， 流 动 相 B 为甲醇-0.544%磷酸二氢 钾溶 液 (7 : 3 ) ;检 测 波 长 为 272mn,按下表进行梯度洗脱。取对照品

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

溶 液 20F1,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 各组分出峰顺序依次为可可碱 峰、 茶 碱峰 、 咖啡因峰与己酮可可碱峰。已酮可可碱峰的保留 时 间 约 为 12分 钟 , 茶 碱 峰 与 咖 啡 因 峰 的 分 离 度 应 大 于 4 , 咖

ij p

己酮可可碱

啡 因 峰 与 己 酮 可 可 碱 峰 的 分 离 度 应 大 于 10。再 精 密 量 取

Jitongkekejian

供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20fx l,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

Pentoxifylline

色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 可 可 碱 峰 、茶碱峰

o

o

或咖啡因峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计 算， 均 不 得 过 0. 1% ;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 己 酮 可 可 碱 峰 面 积 （0. 1% ) ; 杂 质 总 量 不 得

'N人 nA 0

过 0. 5% 。

ch 3

C13H 18N40 3 278.31 本 品 为 3， 7-二氢-3 ， 7-二甲基- l- ( 5 - 氧 代 己 基 嘌 呤 2， 6-二 酮 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C13 H i8 N40 3 不 得 少 于 9 9.0 % 。 【性状】 本品为白色粉末或颗粒; 有微 臭。

时间（ 分钟） 0 6 13 30 38 43

流动相A(%> 86 86 10 10 86 86

流动相B(%> 14 14 90 90 14 14

本品在三氯甲烷中易溶， 在 水 或 乙 醇 中 溶 解 ，在乙醚中 微溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 103〜 107C。 【鉴别】 （1) 取 本 品 约 10mg， 加 盐 酸 l m l 与 氣 酸 钾 0. lg , 置水浴上蒸干， 残渣遇氨气即显紫色， 再加氢氧化钠试液数 滴， 紫色即消失。 (2 )取 本 品 约 10mg， 加 水 5m l溶 解 后 ， 加 稀 硫 酸 1m l， 滴加 碘试液数滴， 即生成棕色沉淀。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 29 图） 一致。 【检查】 酸 度 取 本 品 l. O g , 加 水 50m l使 溶 解 ， 立即加

干燥失重取本品， 在 60C 减压干燥至恒重， 减失重量不 得 过 0.5% ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1%( 通 则 0841) 。 重 金 属 取 本 品 l.O g ,加 稀 醋 酸 2 m l与 适 量 水 溶 解 成 25ml,依法检査( 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分 之二十。

【含量测定】 取 本 品约 0.2 g ,精 密 称 定 ， 加 冰 醋 酸 8m l使 溶解， 加 醋 酐 32m]， 照电位滴定法( 通 则 0701) , 用高氯酸滴定液 (0. lm o l/L )滴 定 ,并将滴定的结果用空白试验校正。每 lm l 高 氯酸滴定液(0. lm o l/L ) 相当于 27. 83mg 的C13H 1 8 N4 0 3 。

溴麝香草酚 蓝指 示液 1 滴 ， 溶液应显绿色或黄色， 用氢氧化钠

【类别】 血管扩张药。

滴 定 液 （0, O lm o l/L )滴 定 至 微 蓝 色 ，消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液

【贮藏1

(0. 0 lm o l/L )不得过 0. 2ml。

【制剂】 （ 1) 己 酮 可 可 碱 肠 溶 片 （ 2)己酮可可碱注射液

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ,加 水 50m l使 溶 解 ，

遮光， 密封保存。

(3)己 酮 可 可碱葡萄糖注射液（ 4) 己酮可可碱氯化钠注射液

歌渝公

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♦ 留 药 典 20 1 5 年 版 ® 己酮可可碱缓释片

己酮可可碱葡萄糖注射液 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 2Mg 的 混 合 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 己 酮 可 可 碱 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 可 可 碱 峰 、茶 碱 峰 或 咖 啡 因 峰 保

己酮可可碱肠溶片 Jitongkekejian Changrongpian

Pentoxifylline Enteric-coated Tablets 本 品 含 己 酮 可 可 碱 (C n H w N C U 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜

贩 0% 。

【性状】 本 品 为 肠 溶 包 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ，显 白 色 。 【薹 别】 取 本 品 研 细 ，称 取 适 量 （约 相 当 于 己 酮 可 可 碱 501明 ）， 加 三 氣 甲 烷 10ml， 振摇， 滤过， 滤液置水浴上蒸干， 取 * * 覬 己 酮 可 可 碱 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 项 试 验 ，显 相 同 的

留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均不得过己酮 可 可 碱 标 示 量 的 0. 2% ;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 己 酮 可 可 碱 峰 面 积 ( 0 .2 % ) ;杂 质 总 量 不 得 过 1.0% 。 细菌内毒棄取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 己 酮 可 可 碱 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 3. 0EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102h I 含 置 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 填 充 剂 ；以 甲醇-0. 544%磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （48 : 52)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 272nm。取 咖 啡 因 对 照 品 与 己 酮 可 可 碱 对 照 品 ， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 50Mg 的 溶 液 ，取

SL& .

【 植査】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 1

取 本 品 1 0 片 ，除 去 包 衣 后 ， 精密称定， 研

钃， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 己 酮 可 可 碱 o. l g ) , 置 100ml 置* 中 ， 加 水 70mU置 温 水 浴 中 .保 温 ，振 摇 ，使 己 酮 可 可 碱 * 解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 道 * ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 己 酮 可 可 碱 10冲 18濬 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 274mn 鎗 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C13H 18N40 3的 吸 收 系 数 （E 化 ）为 计 算 ，即 得 。

【类别】 【贮藏】 同 己 酮 可 可 碱 。

20M1， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，咖 啡 因 峰 与 己 酮 可 可 碱 蜂 的 分 离 度 应 大 于 5. 0 ， 理论板数按己酮可可碱峰计算不低于 2000。

测定法精密暈取本品适量， 用流动相定量稀释制成每 l t n l 中 含 己 酮 可 可 碱 50Mg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量 取 20M1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取己酮可可碱对照 品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 己 酮 可 可 碱 。 【规 格 】 （ l ) 2 m l : 0. l g

( 2 ) 5 m l : 0. l g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

【规格】 0. lg

己酮可可碱葡萄糖注射液 己酮可可碱注射液

Jitongkekejian Putaotang Zhusheye

Jitongkekejian Zhusheye

Pentoxifylline and Glucose Injection

Pentoxifylline Iqjection 本 品 为 己 酮 可 可 碱 与 葡 萄 糖 的 灭 菌 水 溶 液 。含 己酮 可 可 本 品 为 己 酮 可 可 碱 的 灭 菌 水 溶 液 。含 己 酮 可 可 碱 (CUH 18 N 4 03)应为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【薹 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 己 醑 可 可 碱 10mg) ，

碱 (C13H i8N40 3) 和 葡 萄 糖 (C6H 120 6 • H 20 )均 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 己 酮 可 可 碱 50mg> ，

l i f t 酸 l m l 与 氣 酸 钾 0. l g , 置 水 浴 上 蒸 干 ， 残渣遇氨气即显紫

加 三 氣 甲 烷 20ml,充 分 振 摇 ，分 取 三 氣 甲 烷 层 ，置 水 浴 上 蒸

色， 再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。

干， 取 残 渣 照 己 酮 可 可 碱 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 )项 试 验 ， 显相同

(2 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 己 酮 可 可 碱 10mg)，加 水 5ml 稀释， 加 稀 硫 酸 1ml， 滴 加 碘 试 液 数 滴 ，即 生 成 棕 色 沉 淀 。 (3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 肇留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 p H 值 应 为 4.0〜 6. 5(通 则 0631) 。 有关物质精密量取本品， 用 溶 剂 [ 甲醇-0. 544% 磷 酸 二

反应。 (2 )取 本 品 5ml， 缓缓滴人温热的碱性酒石酸铜试液中， 即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 p H 值 应 为 4 .0〜6. 0 (通 则 0631) 。

氬 押 溶 液 （1 : 1)混 合 液 ]定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 己 酮 可

有关物质精密量取本品， 用 溶 剂 [ 甲醇-0.544% 磷酸 二

可 减 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 可 可 碱 对 照 品 、 茶碱

氢 钾 溶 液 （1 : 1)混 合 液 ]定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 己 酮 可

对■ 品 、 咖啡因对照品与己酮可可碱对照品， 精密称定， 加溶

可 碱 0. 4m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另 取 可 可 碱 对 照 品 、茶

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歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

己酮可可碱氯化钠注射液 碱对照品、 咖 啡 因 对 照 品 与 己 酮 可 可 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称

与 2. 0852相 乘 ， 即 得 供 试 品 100ml中含有CeH12Ofe • H20 的重量

定， 加 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 8哗 的混

(g)。

合溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。除 进 样 体 积 为 5 (^1 外 ，照 己 酮 可

【类别】 同 己 酮 可 可 碱 。

可碱有关物质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有

【规格】 （l) 1 0 0 m l: 己 酮 可 可 碱 0. l g 与 葡 萄 糖 5.0g

与可可碱峰、 茶碱峰或咖啡因峰保留时间一致的峰， 按外 标 法

(2 )2 5 0 m l:己 酮 可 可 碱 O . l g 与 葡 萄 糖 12. 5g

以峰面积计算， 不 得 过 己 醑 可 可 碱 标 示 量 的 0 .2 % ; 其 他 单 个

酮 可 可 碱 0. 2 g 与 葡 萄 糖 13. 75g

杂 质 峰 （除 5-羟 甲 基 糠 醛 峰 外 ）面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 己

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

(3)250ml : 己

酮 可 可 碱 峰 面 积 (0. 2 % ) ， 杂 质 总 量 不 得 过 1. 0% 。 5-羟 甲 基 糠 醛 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ； 另 取 5-羟 甲 基

己酮可可碱氯化钠注射液

糠醛对照品与可可碱对照品适量， 精密称定， 加有关物质项下

J ito n g k e k e jia n L uh u an a Zhusheye

的 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 10哗 的 混 合 溶 液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ， 用

Pentoxifylline and Sodium Chloride Injection

辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流 动 相 A 为 甲 醇 -0.544% 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （3 : 7 ) ， 流 动 相 B 为 甲 醇 -0.544% 磷 酸 二 氢 钾

本 品 为 己 酮 可 可 碱 与 氣 化 钠 的 等 渗 灭 菌 水 溶 液 。含己酮

溶 液 (7 ：3 ) ;检 测 波 长 为 284mn; 柱 温 为 30°C;按 下 表 进 行 梯

可 可 碱 （C13 H 18 N40 3 ) 和 氣 化 钠 （NaCl) 均 应 为 标 示 量 的

度 洗 脱 。取 对 照 品 溶 液 20M1， 注入液相色谱仪， 5-羟 甲 基 糠 醛

95. 0%~105. 0% 。

峰 与 可 可 碱 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外标法以峰面积计算， 不 得 过 葡 萄 糖 标 示 量 的 0 .02% 。 流 动 相 B (% )

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

0

86

14

6

86

14

7

10

90

24

10

90

25

86

14

30

86

14

重 金 属 取 本 品 适 量 ( 约 相 当 于 葡 萄 糖 3g) ， 置水浴上蒸 发 至 约 20ml， 放冷， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5)2 m l与水适量使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过葡萄 糖标示量的百万分之五。

渗 透 压 摩 尔 浓 度 取本品， 依 法 测 定 （通 则 0632) ， 毫渗透 压 摩 尔 浓 度 应 为 260〜SZOmOsmol/kg。

细 苗 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 (通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.50EU。

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 己 酮 可 可 碱 10mg) ， 置水浴上蒸干， 残 渣 加 盐 酸 l m l 与 氣 酸 钾 0. l g ,置 水 浴 上 蒸 干， 残 渣 遇 氨 气 即 显 紫 色 ，再 加 氢 氧 化 钠 试 液 数 滴 ，紫 色 即 消失。 (2 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 己 酮 可 可 碱 lOmg),加 稀 硫 酸 lm l， 滴加碘试液数滴， 即生成榇色沉淀。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (4 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1) 的 反 应 和 氣 化 物 鉴 别 （1) 的反 应 （通 则 0301) 。

【检査】 p H 值

应 为 4 .5 〜 6. 0 (通 则 0631) 。

有 关 物 质 精密量取本品， 用 溶 剂 [ 甲醇-0.544% 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （1 = 1)混 合 液 ] 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 己 酮 可 可 碱 0. 4 m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 另 取 可 可 碱 对 照 品 、茶 碱对照品、 咖啡因对照品与己酮可可碱对照品， 精密称定， 加 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 8 ^ g 的 混 合 溶

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

液， 作 为 对 照 品 溶 液 。除 进 样 体 积 为 50^1外 ， 照己 酮 可 可 碱 有

【含量测定】 己 酮 可 可 碱 照髙效液相色谱法(通 则 0512)

关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 可 可 碱

测定。

峰、 茶 碱 峰 或 咖 啡 因 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ,按 外 标 法 以 峰

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

面 积 计 算 ,均 不 得 过 己 酮 可 可 碱 标 示 量 的 0. 2 % ; 其 他单个未知

填充剂； 以甲醇-0. 544%磷 酸 二 氢 钾 溶 液 (48 : 52)为 流 动 相 ； 检

杂质峰面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱峰面积

测 波 长 为 272nm。取 咖 啡 因 对 照 品 与 己 酮 可 可 碱 对 照 品 ， 加流

(0 .2 % );杂 质 总 量 不 得 过 1.0% 。

动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 50； xg的 溶 液 。取 20W，

重 金 属 取 本 品 20ml， 加 醋 酸 盆 缓 冲 液 （pH 3. 5 )2 m l与

注人液相色谱仪， 记录色谱图， 咖啡因峰与己酮可可碱峰的分

水 适 量 使 成 25ml,依 法 检 査 （通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不

离 度 应 大 于 5. 0， 理 论 板 数 按 己 酮 可 可 碱 峰 计 算 不 低 于 2000。

得过千万分之五。

测定法精密量取本品适量， 用流动相定童稀释制成每 l m l 中 约 含 己 酮 可 可 碱 50Mg 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精密 量 取 20M1， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 己 酮 可 可 碱 对 照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

葡 萄 糖 取本品， 在 251时 ， 依法测定旋光度（ 通 则 0621) ，

52

渗透压摩尔浓度取本品， 依法测定（ 通 则 0632) ， 渗透压 摩 尔 浓 度 应 为 260〜 320m0smol/kg。

细 苗 内 毒 素 取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143),每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。

歌渝公

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♦ 讓 霈 典 2 0 1 5 年版

I 含 量 测 定 】 己 爾 可 可 碱 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)

S 酸羟孕酮

30% 〜 55% 、 50%〜85%和 75% 以 上 ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 d io i)。

a s . 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 驥 直 謂 ；以甲醇-0.544%磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 48 ：52)为 流 动 相 ； 长 为 272mn。取 咖 啡 因 对 照 品 与 己 酮 可 可 碱 对 照 品 ， W I 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 50捋 的 溶 液 。取

【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，精 密 称 定 ，研 细， 精 密 称 取 适 量 ( 约 相 当 于 己 酮 可 可 碱 0. 4 g ), 置 200ml量瓶 中， 加 水 100ml,置 温 水 浴 中 保 温 ，振 摇 ， 使己酮可可碱溶解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用

3 M 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 咖啡因峰与己酮可可碱峰

水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 己 酮 可 可 碱 lOfxg的 溶 液 ， 播

爵 分 离 度 应 大 于 5 .0 ，理 论 板 数 按 己 南 可 可 碱 峰 计 算 不 低

匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 274nm的波长处

于 2000.

測 定 吸 光 度 ，按 C13H 18N40 3的 吸 收 系 数 （E 泛 ）为 365计 算 ，

* 定法精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成每

即得。

1*1中 约 含 己 酮 可 可 碱 50砘 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 精密

【类别】 同 己 酮 可 可 碱 。

m m 2 (^丨 ， 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 己 酮 可 可 碱 对

【规格】 0.4g

■ a • 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

籯 化 钠 精 密 量 取 本 品 10ml， 加 水 40ml， 再 加 2% 糊 精 溶 藿 5ml、 2. 5% 硼 砂 溶 液 2m l与 荧 光 黄 指 示 液 5〜8 滴 ， 用 硝 酸银 囊定液(0. lm o l/U 滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （ 0. lmo丨 / L )相

己酸羟孕酮

S 于 5- 844mg 的 NaCl。 【类别1

Jisuan Qiangyuntong

同己酮可可碱。

Hydroxyprogesterone Caproate

【规格】 （l)100ml : 己 酮 可 可 碱 0. l g 与 氯 化 钠 0. 9g J>250ml : 己 阑 可 可 碱 0. l g 与 氯 化 钠 2. 25g

(3)250ml : 己

醫 可 可 碱 0. 2 g 与 氯 化 钠 2. 25g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

己酮可可碱缓释片 Jitongkekejian Huanshipian

Pentoxifylline Sustained-release Tablets

本 品 为 （17«)-17-羟 基 孕 甾 -4-烯-3,20-二 酮 己 酸 酯 。按干 燥品计算， 含 Q 7H „ 0 4 应 为 97.0% 〜 103.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本 品 在 乙 醇 、丙 酮 或 乙 酿 中 易 溶 ，在 茶 油 或 蓖 麻 油 中 略

本 品 含 己 酮 可 可 碱 （c 13 h 18 n 4o 3 ) 应 为 标 示 量 的

从 0 % 〜1 0 7 . 0 % 。 【性状 】

本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ，显 白 色 或 类

S 色. 【薹 别 】

溶， 在水中不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 120〜 124*C, 比旋度取本品， 精密称定， 加三氣甲烷溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 10mg的 溶 液 ,依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋

取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 己 醑 可 可 碱

度 为 + 58°至 + 64°。

i^ n g )， 加 三 氯 甲 烷 10ml， 振摇， 离心， 取三氯甲烷液置水浴上

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 lm g ,加 硫 酸 l m l , 放 置 2 分 钟 ， 渐

裹 干 , 残 渣照 己 酮 •可 可 碱 项 下 鉴 别 （1 )、（2 )项 试 验 ， 显相同的

显微黄色； 加 水 0. 5ml,溶 液 由 绿 色 经 红 色 至 带 蓝 色 荧 光 的 红

SL&.

紫色。

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 韆 0931第 二 法 ），以 盐 酸 溶 液 (9— 1 0 0 0 ) 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转 連 为 每 分 钟 50转 ， 依 法 操 作 。经 2 小 时 、 6小时、 12小 时 和 16 务时时 ， 分 别 取 溶 液 10ml， 滤过， 并 即 时 补 充 相 同 温 度 、相同 鎵积的溶出介质， 分 别 精 密 量 取 续 滤 液 3. Oml、l. OmKl. 0ml、 LO m l,置 25ml量 瓶 中 ， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀， 嚴紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 274nm的 波 长 处 獮定畈光度， 按 C13H 18N40 3的 吸 收 系 数 （E!么）为 351分 别 计 露 每 片 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。本 品 每 片 在 2 小 时 、6 小 时 、1? f 时 和 16小 时 时 的 溶 出 量 应 分 别 为 标 示 量 的 10% 〜 30% 、

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 28 图 ）一 致 。 【栓 査】 酸 度 取 本 品 0.20 g,加 中 性 无 水 乙 醇 （对溴麝 香 草 酚 蓝 指 示 液 显 中 性 ）25m l溶 解 后 ，立 即 加 溴 磨 香 草 酚 蓝 指示液数滴并用氢氧化钠滴定液（ 0. 02mOl/ L )滴 定 至 显 微 蓝 色， 消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. 02mol/L)不 得 过 0. 50ml。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用甲 醇

53

己酸羟孕酮注射液

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 16Hg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照

【检 査 】 应符合注射剂项下有关的各项规定(通 则 0102)。

含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液

【含 置 測 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

各 5M1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 不得多于4

为 填 充 剂 ；以甲醇 -水 (85 : 15)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 254mn。

个， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍

取己酸羟孕酮对照品与戊酸雌二醇对照品适量， 用甲醇溶解

(0 .8 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

并 制 成 每 l m l 中 各 约 含 20邱 的 混 合 溶 液 ， 取 10(^1注 人 液 相

0.75 倍 （1.2% ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % (通则 0831) 。

色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，己 酸 羟 孕 酮 峰 与 戊 酸 雌 二 醇 峰 的 分 离 度 应符合要求。 测 定 法 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 % 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

液， 精 密 量 取 l o y ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 己

为 填 充 剂 ；以甲醇-水 (85 : 15)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 254mn。

酸 羟 孕 酮 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成

理 论 板 数 按 己 酸 羟 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 2000，己 酸 羟 孕 酮 峰 与

每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积

内标物质峰的分离度应符合要求。

计 算 ，即 得 。

内标溶液的制备取炔诺酮， 加甲醇溶解并稀释制成每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ，即 得 。 测定法取本品适量， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 lm g 的 溶 液 ； 精密量取该溶液与内标

【类 别 】 同己酸羟孕酮 【规

格】

（1 ) lm l : 0. 125g

( 2 ) 2ml : 0. 25g

( 3 ) l m l ! 0. 2 5g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

溶 液 各 2m l，置 10m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为供试品溶液， 取 5M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 己 酸 羟 孕 兩 对 照 品 ，同 法 测 定 。 按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

马来酸曲美布汀

即得。

Malaisuan Qumeibuting

【类 别 】 孕 激 素 类 药 。

Trimebutine Maleate

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1 )己 酸 羟 孕 酮 注 射 液 （2)复 方 己 酸 羟 孕 酮 注

射液

己酸羟孕酮注射液

och3

Jisuan Qiangyuntong Zhusheye

Hydroxyprogesterone Caproate Injection

C22H 29N 0 5 . C4H 40 4

503.54

本 品 为 （士 ）-3,4,5-三 甲 氧 基 苯 甲 酸 （2-二 甲 氨 基 -2-苯 基 ）丁 酯 马 来 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 c 22h 29n o 5 • c , h 4o 4

本 品 为 己 酸 羟 孕 酮 的 灭 菌 油 溶 液 。含 己 酸 羟 孕 酮 (C27H « 0 4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 至 黄 色 的 澄 明 油 状 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ， 用三 氣甲烷稀释制成每lm l中 含 己 酸 羟 孕 酮 l.O m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液： 另取己酸羟 孕酮对照品， 加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 含 1. Omg的 溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ， 取上 述 两 种 溶 液 各 10M1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 HF254薄 层 板 上 ，以环 己烷-乙 酸 乙 酯 （1 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 (254mn)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对照品溶液的主斑点相同。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上 （1 )、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

• 54

不 得 少 于 99.0% 。 【性 状 】

本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

本品在甲醇或乙腈中溶解， 在水或无水乙醇中微溶， 在乙 醚 中 几 乎 不 溶 ;在 冰 醋 酸 中 易 溶 。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 130〜134*0。 【鉴 别 】

（1)取 本 品 约 50mg,加 水 5m l,微 热 使 溶 解 后 ，

滴 加 琉 氰 酸 铬 铵 试 液 5 滴 ，即 生 成 淡 红 色 沉 淀 。 (2 )取 本 品 约 10mg， 加 稀 盐 酸 l m l 和 水 4 m l使 溶 解 后 ， 滴 加高锰酸钾试液1滴 ， 紫色即消失。 (3 )取 本 品 适 量 , 用 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中约 含 马 来 酸 曲 美 布 汀 20fxg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 267nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 725 图 ）一 致 。

歌渝公

申 国 药 典 2 0 1 5 年版 【检 査 】

马来酸曲美布汀片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

酿 度 取 本 品 o. 5 g ,加 水 50ml,微 热 使 溶 解 ，

玫冷， 依 法 测 定 5^ C* o (2)取 本 品 约 l g ， 置试管中， 加热熔融， 产生刺激性臭气，

82

本品系从新鲜人尿中提取的一种能抑制多种蛋白水解酶

中国药典 2 0 1 5 年 版

歌渝公

乌司他丁溶液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

活力的糖蛋白。每 l m l 中 含 乌 司 他 丁 的 活 力 不 得 少 于 1 0 万

白的溶液， 加入等体积的供试品缓冲液， 混匀， 置水浴中5 分

单位， 每 l m g 蛋 白 中 含 乌 司 他 丁 的 活 力 不 得 少 于 35 0 0

钟， 放 冷 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 分 子 量 标 准 品 （分 子 量 为

单位。

10 0 0 0 〜 100 0 0 0 标 准 蛋 白 质 ） 适 量 ，加 供 试 品 缓 冲 液 使 成 每

【制法要求】 本 品 应 从 健 康 人 群 的 尿 中 提 取 ， 生产过程

1M 1 中 含 1/xg的 溶 液 ， 置水浴中5 分钟， 放冷， 作为分子量标准

应符合现行版《药 品 生 产 质 量 管 理 规 范 》 要 求 。本 品 在 生 产 过

品 溶 液 。照 电 泳 法 (通 则 0 5 4 1 第 五 法 还 原 型 ）测 定 ， 分离胶浓

程中需经60°C加 热 1 0 小 时 ，以 使 病 毒 灭 活 。

度 为 12. 5 % ， 考 马 斯 亮 蓝 染 色 。分 子 量 应 为 37 000〜43 000。 有 关 物 质 取 本 品 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

【性状】 本 品 为 无 色 至 黄 色 的 澄 清 液 体 ;无 臭 。 【鉴别】 （1 )取 本 品 ， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1000单

10

000单位的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 50ml

位的溶液，取 0. 5 m l ，加 5 % 苯 酚 溶 液 0. 5 m l ，摇 匀 ，加 硫 酸

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液； 取供试品

2. 5ml， 摇匀， 溶液显橙黄色。

溶液适量， 于 105°C加 热 3 小 时 ， 放冷， 加 入 等 体 积 的 供 试 品溶

(2 )取 本 品 ， 用 效 价 测 定 项 下 的 0. 2m o l / L 三 乙 醇 胺 缓 冲

液， 混勻， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通则

液(pH 7. 8 )稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 0 0 单 位 的 溶 液 ， 作为供试

0 5 1 4 ) 测 定 ，以 亲 水 改 性 硅 胶 为 填 充 剂 （T S K - G E L -

品溶液。取 试 管 1 支 ，加 上 述 缓 冲 液 1. 6 m l 、供 试 品 溶 液

G3000SWxl,7. 8 m m X 3 0 0 m m ,5jum或 其 他 适 宜 色 谱 柱 ）；以憐

0.2ml与 效 价 测 定 项 下 的 胰 蛋 白 酶 溶 液 0 . 2 m l ， 摇匀， 置 25°C

酸 盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 二 氢 钠 6 . 9 0g 、 磷 酸 氢 二 钠 17. 9 1 g 及氯化

水浴保温5 分 钟 ， 加 效 价 测 定 项 下 的 底 物 溶 液 1. 0 m l ， 摇匀， 置

钠 8 . 7 7 g ，加 水 8 0 0 m l 溶 解 ，调 节 p H 值 至 6. 8 ，加 水 至

25°C水浴 继续 保温5 分 钟 ， 溶 液 应 无 色 。另 取 试 管 1 支 ，以上

1000ml)为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 0. 7ml;检 测 波 长 为 2 8 0 n m 。

述缓冲液0 . 2 m l 代 替 供 试 品 溶 液 ， 同法操作， 溶液应显黄色。

取 系 统 适 用 性 溶 液 20 y ，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 乌司

(3)取 本 品 ， 用水稀释制成每l m l 中 含 2000单位的溶液，

他丁峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求， 理论板数按乌

照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 2 7 7 n m 的波长

司 他 丁 峰 计 算 不 低 于 800。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液

处有最大吸收。

各 20 M 1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时

(4)取 本 品 ，用 0 . 9 % 氯 化 钠 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中含 500单位的溶液。用 硼 酸 - 氢 氧 化 钠 缓 冲 液 （p H 8.4)(取 硼 酸 24. 736g， 加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 1000ml) 制备1 . 2 % 琼 脂 糖 凝 胶 板 ， 照 免 疫 双 扩 散 法 （通 则 3403)检 查 ， 应与兔抗乌司他丁血清形成明显的沉淀线。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中含 10 000单位的溶液， 依 法测定 (通则 0631)，p H 值 应 为 6. 0〜 7. 5。

溶液的澄清度与颜色取本品， 用 0.9% 氯 化 钠 溶 液 稀 释制成每l m l 中 含 20 0 0 0 单 位 的 溶 液 ， 依 法 检 査 （通 则 0901 第一法和通则 0 9 0 2 第 一 法 ）， 溶液应澄清无色； 如显色， 与黄 色 1 号标准比色液比较， 不得更深。

间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (2 . 0 % ) 。 乙 肝 表 面 抗 原 取 本 品 ，按 试 剂 盒 说 明 书 测 定 ，应为 阴性。 异 常 毒 性 取本品， 用氯化钠注射液稀释制成每lml中 含 乌 司 他 丁 45 000单 位 的 溶 液 ， 依法检査（ 通 则 1141) ， 应符合 规定。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 10 000 单 位 乌 司 他 丁 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 2 5 E U 。 凝血质样活性物质血浆的制备取新鲜兔血， 置预先 放 有 3. 8 % 枸 橼 酸 钠 溶 液 的 容 器 (枸 橡 酸 钠 溶 液 与 血 液 容 积 之

激 肽 原 酶 物 质 底 物 溶 液 的 制 备 取 S-2266 C相 当 于

比 为 1 : 9)中 ， 混匀， 在 2 〜 8°C条 件 下 ，以 每 分 钟 3 5 0 0 转离心

H-D-Val-Leu-Arg-PNA •2 H C 1 ) 2 5 m g ， 加水溶解并稀释制成

2 0 分 钟 。取 上 清 液 在 一 20° C 保 存 备 用 ，用 前 在 25°C 水 浴

0. 0015mol/L的 溶 液 ， 置一 18°C保 存 。

融化。

供试品溶液的制备取本品， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含50 000单位的溶液。

测定法取本品， 用 巴 比 妥 缓 冲 液 （p H 7. 4 )稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5 0 0 0 单 位 的 供 试 品 溶 液 。取 试 管 [(10〜 1 2 ) m m X

测 定 法 取 试 管 2 支 ，各 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 0. 4 m l ，再

75mm]2支 ， 第 1 管 加 巴 比 妥 缓 冲 液 （p H 7.4)0. l m l 作空白对

分别加人0. 2 m o l / L 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 -盐 酸 缓 冲 液 （取 三 羟

照， 第 2 管 加 供 试 品 溶 液 0 . 1m l ，分 别 加 兔 血 浆 0 . 1m l ，置

甲基氨基甲烷 24. 228g， 加 水 800mr溶 解 ， 用 6 m o l / L 盐酸溶

25°C±0. 5°C水 浴 中 保 温 5 分 钟 ， 迅 速 加 人 0. 3 7 % 氯化钙溶液

液调节 p H 值 至 8 . 0 ，加 水 至 1 0 0 0 m l ) 0 . 5 m l ，混 匀 ， 置 37°C 士

0 . 1m l ， 混匀， 计 时 。观 察 并 记 录 试 管 出 现 混 浊 （初 凝 ）的 时 间 。

0. 5°C水浴中保温5 分 钟 ， 再 于 第 1 管 中 加 冰 醋 酸 溶 液 （1— 2)

供试品管的初凝时间应不小于空白对照管的初凝时间。

0. 1ml， 第2

管 中 加 底 物 溶 液 0 . 1m l ，立 即 摇 匀 ，并 计 时 ，置

【效 价 测 定 】 酶 活 力 胰 蛋 白 酶 溶 液 精 密 称 取 结 晶 胰

37°C±0.5°C水 浴 中 准 确 反 应 3 0 分 钟 ，第 1 管 加 底 物 溶 液

蛋 白 酶 （每 l m g 含 7500〜 10 000 B A E E 单 位 ）适 量 ， 用冷的氯

0. 1ml， 第2

管 加 冰 醋 酸 溶 液 （1 — 2 ) 0 . 1m l ，照 紫 外 -可 见 分 光

化 钙 盐 酸 溶 液 （取 氯 化 钙 2. 9 4 g ，加 O . O O l m o l / L 盐 酸 溶 液

光度法（通 则 0401) ，以 第 1 管 为 空 白 ， 在 4 0 5 n m 的波长处测

lOOOrnr溶 解 ）溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，临

定， 第 2 管 的 吸 光 度 不 得 过 0. 0 3 。

用新制， 并置冰浴保存。

分 子 量 取本品适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2m g 蛋

底 物 溶 液 取 苯 甲 酰 -L-精 氨 酸 -P-对 硝 基 苯 胺 盐 酸 盐 适

83

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

注射用乌司他丁

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

量， 加水溶解并稀释制成每lml 中 含 l m g 的溶液， 临用新制，

后应为无色至黄色的澄清液体， 可带轻微乳光。 【鉴 别 】 取 本 品 ， 照 乌 司 他 丁 溶 液 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 )项

并置暗处保存。 标准品溶液的制备取乌司他丁标准品， 加 0.2m o l / L 三 乙 醇 胺 缓 冲 液 （p H 7. 8 ) ( 取 三 乙 醇 胺 29.8g，加 水 9 0 0 m l 溶 解， 用 4 m o l / L 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 8 ， 加 水 至 1000 m l )溶

试验， 显相同的结果。 【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 ， 每 支 加 水 2m r 溶 解 后 ， 混匀， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 6.0〜7. 5 。 干 燥 失 重 取 本 品 O . l g ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在

解并定量稀释制成每lml中 含 50单位的溶液。 供试品溶液的配制精密量取本品适量， 用 0.2m o l / L 三 乙 醇 胺 缓 冲 液 （p H 7. 8 )定 量 稀 释 制 成 与 标 准 品 溶 液 相 同 浓 度

60°C减 压 干 燥 3 小 时 ， 减 失 重 量 不 得 过 6 . 0 % (通 则 0831) 。 过 敏 反 应 取本品， 加氯化钠注射液溶解并稀释制成每 l m l 中 含 3 0 0 0 单 位 的 溶 液 ，依 法 检 査 （通 则 1147) ，应 符 合

的溶液。 测 定 法 取 0 . 2 m o l / L 三 乙 醇 胺 缓 冲 液 （p H 7. 8 )(预 热 至 25° C ± 0. 1°C)1. 6 m l ，置 比 色 池 中 ， 加标准品溶液与胰蛋 白 酶 溶 液 各 0.2ml， 混勻， 准确保温5 分钟， 使比色池内温度 保 持 在 25°C ± 0 . 1 ° C ，加 底 物 溶 液 （预 热 至 25°C ± 0 . 1°C)

规定。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 、异 常 毒 性 与 细 菌 内 毒 素 照乌司 他丁溶液项下方法检査， 均应符合规定。 其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

1. 0 m l ， 立 即 摇 匀 并 计 时 ，以 水 为 空 白 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度

【效 价 测 定 】 取 本 品 5 支 ， 分 别 加 适 量 0 . 2 m o l / L 三乙醇

法（ 通 则 0 4 0 1 ) ，在 4 0 5 n m 的 波 长 处 ，每 隔 1 分 钟 测 定 吸 光

胺 缓 冲 液 （p H 7. 8 )溶 解 ， 并全量转移至同一 100ml量 瓶 中 ， 用

度， 共 5 分钟， 吸光度的变 化率应恒 定。以反应时间为横坐

上述缓冲液稀释至刻度， 摇 匀 。精 密 量 取 适 量 ， 用上述缓冲液

标， 吸 光 度 为 纵 坐 标 作 图 ，求 出 每 1 分 钟 的 吸 光 度 变 化 率

定量稀释制成每lml中 含 50单位的溶液， 照乌司他丁溶液项

(AAs ) o

下的方法测定并计算。

分 别 取 0. 2 m o l / L 三 乙 醇 胺 缓 冲 液 （p H 7. 8 )与 供 试 品 溶

【类 别 】 同 乌 司 他 丁 溶 液 。

液 各 0 . 2 m l ，代 替 标 准 品 溶 液 同 法 操 作 ，求 出 吸 光 度 变 化 率

【规 格 】 （ 1)2. 5 万 单 位 （ 2 ) 5 万 单 位 （3 ) 1 0 万单位

M o 和

【贮 藏 】 密 闭 ，阴 凉 干 燥 处 保 存 。

， 按下式计算：

每 l m l 乌 司 他 丁 的 效 价 (单 位 ）= ^ °

X U X y

式 中 A A 。为 三 乙 醇 胺 缓 冲 液 吸 光 度 的 变 化 率 ；

乌拉地尔

为供试品溶液吸光度的变化率；

W u l a d i ’ er

^ A s 为标准品溶液吸光度的变化率；

Urapidil

U 为 每 lml标准品溶液中含乌司他丁单位数； V 为供试品取样量， ml; n 为供试品的稀释倍数。 测 得 的 效 价 应 为 估 计 效 价 的 9 0 % 〜 110% ， 否则应调整供 试品溶液的浓度重新测定。 蛋 白 质 含 量 取本品适量， 精密称定， 照蛋白质含量测定

o

法（ 通 则 0 7 3 1 第 一 法 ）测 定 ， 即得。 比 活 由 测 得 的 效 价 和 蛋 白 质 含 量 计 算 每 l m g 蛋 白中 含乌司他丁活力的单位数。 【类别 】 蛋 白 酶 抑 制 药 。 【贮 藏 】 密 封 ， 在 一 2 0 °C以 下 保 存 。 【制剂】 注 射 用 乌 司 他 丁

C 20 H 29 N 5O 3

387.48

本 品 为 6-[[3-[4-(2-甲氧基苯基)-l-呢嗓基]丙基]氛基]-1， 3二甲基尿嘧啶。按干燥品计算， 含

不

得

少

于

99. 0 % o

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在三氯甲烷中易溶， 在甲醇或乙醇中溶解， 在丙酮中 略溶， 在石油醚或水中不溶； 在 0.l m o l / L 盐 酸 溶 液 中 略 溶 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 5 0 m g ， 加 丙 二 酸 约 3 0 m g 与 醋酐

注射用乌司他丁 Z husheyong W u s it a d in g

Ulinastatin for Injection

0. 5 m l ， 在 80〜90°C水 浴 中 加 热 1 0 分 钟 ， 应显红棕色。 (2)取 本 品 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 8M g 的溶 液， 照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 2 6 8 n m 的波 长处有最大吸收。

本品为乌司他丁（ 溶 液 ）加 适 量 稳 定 剂 和 赋 型 剂 的 无 菌 冻 干 品 。含 乌 司 他 丁 的 效 价 应 为 标 示 量 的 8 5 . 0 % 〜 120.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 冻 干 块 状 物 或 粉 末 。复溶 •

84

•

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 910 图）一 致 。 ' 【检 査 】

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5 g ，加

中 国 药 典 20 15年版

歌渝公

乌拉地尔注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0. lm o l/L 盐酸溶液25ml， 溶液应澄清无色。 有关物质取本品适量， 加流动相溶解并稀释制成每 lm l中 含 lm g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取供试品溶 液 lm l， 置 200ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为 对照溶液。照含量测定项下色谱条件， 精密量取供试品溶液 和对照溶液各20^x1， 分别注入液相色谱仪， 记录色 谱 图 至 主 成分峰保留时间的2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（ 0. 5% ) ， 各 杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 (1.0% ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 lg ， 精密称定， 置顶 空瓶中， 精密加 人稀硫酸10ml， 密封， 作为供试品溶液 ； 另 精 密 称 取 1， 2-二氯 乙烷、 乙醇、 丙酮与苯各适量， 加 稀 硫 酸 制 成 每 l m l 中 含 1， 2二氯乙焼0. 5/xg、乙 醇 0. 5mg、丙 酮 O. 5m g 和 苯 0. 2 ^ g 的溶

乌拉地尔注射液

液， 精密量取10ml， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照

W uladi’ er Zhusheye

残留溶剂测定法（ 通 则 0861第一法）测 定 ， 以聚乙二醇为固定

Urapidil Injection

液的毛细管柱为色谱柱； 柱 温 为 80°C;检 测 器 温 度 为 200°C; 进样口温度为200°C ; 顶空瓶平衡温度 为85°C， 平 衡 时 间 为 30 分钟。取对照品溶液顶空进样， 各成分色谱峰之间的 分离度 均应符合要求。精密量取供试品溶液和对照品溶液分别顶空 进样， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 1,2-二 氯 乙 烷 、乙 醇、 丙酮与苯的残留量均应符合规定。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥至恒 重， 减失重量不得 过 0.5%(通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残 渣不得过0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（ 通则 0821第二法）， 含重金属不得过百万分之二十。

本品为乌拉地尔的灭菌水溶液。含乌拉地尔(C^HmNsCU 应 为 标 示 量 的 95. 0% 〜105. 0% 。 【性状】 本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】 （ 1)取本品适量， 加 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约含乌 拉 地 尔 0_ O lm g的溶液， 照紫外-可 见分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) 测定， 在 268nm的波长处有最大吸收。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 p H 值 应 为 4.0〜7. 0 (通 则 0631) 。 有 关 物 质 取 本 品 5ml， 置 25m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释 至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 200ml量瓶

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

中， 用 流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含量测定

色谱 条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液和对照溶液各20M1， 分

为填充剂； 以醋酸钠溶液( 取 无水 醋酸 钠8. 2 g 和 冰 醋 酸 40ml，

别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 。

加水溶解并稀释至600ml)-甲醇(70 ：30)为流动相； 检测波长

供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大

为 268nm。取 乌 拉 地 尔 对 照 品 和 1， 3-二甲基-4-(y-氯丙基氨

于对照溶液主峰面积（ 0 .5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对

基) 尿嘧啶（ 杂 质 I ) 对照品适量， 加流动相溶解并稀释制成每

照溶液主峰面积的2 倍 （ 1 .0 % ) 。

lm l中分别含乌拉地尔0. lm g 与 杂 质 I 0. O lm g的 混 合溶液， 取 20M1注入液相色谱仪， 记录色谱图， 乌拉地尔峰与杂质I

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143) ， 每 lm g 乌 拉地尔中含内毒素的量应小于1. 0EU。

峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，理 论 板 数 按 乌 拉 地 尔 计 算 不 低

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

于 2000。

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

测 定 法 取 本 品 约 25mg， 精密称定， 置 25m l量 瓶 中 ， 加

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置 50m l量瓶

为填充剂 ’• 以醋酸钠溶液（ 取无水醋酸钠8. 2 g 和 冰 醋 酸 40ml，

中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 20M， 注入液相色谱

加 水 溶 解 并 稀 释 至 600ml)-甲 醇 （70 : 30 )为 流 动 相 ； 柱温为

仪， 记录色谱图； 另取乌拉地尔对照品适量， 精密称定， 加流动

30°C;检 测 波 长 为 268nm。取 乌 拉 地 尔 对 照 品 和 杂 质 I 对照

相溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 0. lm g 的 溶 液 ，同法测

品适量， 加流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中分别含乌拉地尔

定 。按外标法以峰面积计算， 即得。

0. lm g 与 杂 质 I O.Olm g的 混 合 溶 液 ， 取 2 (^1 注入液相色谱

【类别】 抗高血压药。

仪， 记录色谱图， 乌 拉 地 尔 峰 与 杂 质 I 峰的分离 度应 符 合 要

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

求， 理论板数按乌拉地尔峰计算不低于2000。

【制剂】 乌拉地尔注射液

测 定 法 精 密 量 取 本 品 2ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相

85

歌渝公

乌苯美司

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取乌拉地尔对照品约

溶 液 各 2(^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保

25mg， 精密称定， 置 25m l量 瓶 中 ， 加 流 动 相溶解并 稀 释 至 刻

留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质

度， 摇匀， 再 精 密 量 取 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用流动相 稀释至

峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（ 1. 0% ) 。

刻度， 摇勻， 作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品 溶 液 各 20M1， 分别注入 液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以 峰面积计算， 即得。

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至恒重， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残

【类别】 同乌拉地尔。

渣 不 得 过 0 .1 % 。

【规格】 5ml : 25mg

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

则 0821第二法）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取 本 品 约 0.25g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 30ml 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ，用 高 氯 酸 滴 定 液

乌苯美司

(0. lm o l/L )滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l 高氯酸滴定液(0. lm o l/L ) 相 当 于 30. 84mg的C16H 24N20 4。

Wubenmeisi

【类别】 免疫调节药， 抗肿瘤药。

Ubenimex

【贮藏】 密封保存。 【制剂】 乌苯美司胶囊

OH

乌苯美司胶囊 C16H24N20 4 308.37

Wubenmeisi Jiaonang

本 品 为 JV-[(2S， 3i?)-3-氨基-2-羟基-4-苯基丁酰] -L-亮氨

Ubenimex Capsules

酸 。按干燥品计算， 含 C16H 24N20 4 不 得 少 于 98. 5% 。 【性状】 本品为白色结晶性粉末; 无 臭 。 本品在水或甲醇中微溶； 在冰醋酸中易溶， 在 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 或 0. lm o l/L 氢氧化钠溶液中溶解。 比旋度取本品， 精密称定， 加 0. lm o l/L 盐酸溶液溶解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l中 约 含 10mg的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621)， 比旋度为一15_0°至一 18. 0°。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 5mg，加 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 0. 5m l与 硫 酸 铜 试 液 1 滴 ， 显深蓝色。 (2 )取 本 品 约 10mg， 加 20%醋 酸 溶 液 2ml、 菌 三 酮 5mg与 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 2 滴 ， 加热， 溶液渐显蓝紫色。

本品含乌苯美司（ C16N24N20 4) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜 110. 0% 。 【性状】 本品内容物为白色或类白色粉末或颗粒。 【鉴别】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约相当于乌苯美司 30mg)， 加 20%醋 酸 溶 液 6ml， 振摇 使乌 苯 美 司溶 解 ， 滤过， 取 滤 液 2ml， 加 茚 三 酮 5mg与 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 2 滴 ， 加热， 溶液渐显蓝紫色。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3 )取本品与乌苯美司对照品， 用 30%醋酸溶液分别溶解

【检查】 含 霣 均 匀 度 取 本 品 1 粒 （10mg规 格 ）， 将内容

制 成 每 1 m l中 含 lm g 的供试品溶液与对照品溶液， 照有关物

物 倾 人 10ml量 瓶 中 ， 囊 壳 用 甲 醇 3 m l分 次 洗 净 ， 洗液并人量

质项下的色谱条件试验， 供试品溶液主峰的保留 时 间 应与 对

瓶中， 加 17%醋 酸 溶 液 适 量 ，充 分 振 摇 使 乌 苯 美 司 溶 解 ， 用

照品溶液主峰的保留时间一致。 (4 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 911 图） 一■致 。 【检查】 酸 度 取 本 品 0. 25g， 加 水 25ml， 振摇， 滤过， 取 滤液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 5〜7. 0。 有关物质取本品， 加 30% 醋酸溶液溶解并稀释制成每

17%醋酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 照含量测定 项下的方法测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第三法）， 以 稀 盐 酸 24m l加 水 至 1000ml的 溶 液 lOOmKlOmg 规格) 或 200ml(30mg规格）为溶出介质， 转速为 每 分钟 50转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液作为供

l m l 中 约 含 10mg的溶液， 作为供试品溶液;精 密 量 取 适 量 ， 用

试 品 溶 液; 另取乌 苯美 司对 照 品 ， 精密称定， 用溶出介质溶解

30%醋 酸溶液定量稀释制成每l m l 中 含 0. lm g 的 溶 液 ， 作为

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lmgClOmg规 格 ） 或 0. 15mg

对照溶液。照高效液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 。用十八烷基

( 30mg 规格）的溶液， 作为对照品溶液。照含量测定项下的色

硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0. 6% 磷 酸 二 氢 钠 溶 液

谱条件， 精密量取供试品溶液与对照品溶液各20M1， 分别注人

(45 : 55)为流动相， 柱 温 40°C;检 测 波 长 为 254nm。理论板数

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按外标法以峰面积计算每粒的溶

按乌苯美司峰计算不低于2500。精密量取供试品溶液与对照

出量。限度为标示量 的80% ， 应符合规定。

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歌渝公

中 国药 典 2 0 1 5 年 版

六甲蜜胺

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

硫 酸 盐 取 本 品 1. 0g， 加 水 50m l溶 解 ， 取 溶 液 10ml， 加

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

稀 盐 酸 5 滴 酸 化 ，加 氯 化 钡 试 液 5 滴 ，在 1 分 钟 内 无 浑 浊

色谱条件与系统适用性试验 用十 八烷 基硅 烷键合硅 胶

产生。

为填充剂； 以甲醇-0.6% 磷 酸二氢钠溶液（ 45 : 55)为 流 动 相 ；

铵 盐 与 三 聚 甲 醛 取 本 品 0. 50g， 加 无 氨 蒸 馏 水 10ml溶

柱温为40°C;检 测 波 长 为 254nm。理论板数按乌苯美司峰计

解后， 立 即 加 碱 性 碘 化 汞 钾 试 液 1.0m l， 摇勻， 在 20〜25°C放

算不低于2500。

置 2 分钟， 溶液的颜色与对照液( 碱性碘化汞钾试 液1. 0m l， 加

测定法取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取

无 氨 蒸 馏 水 10ml)比较， 不得更深； 如显浑浊， 与对照液（ 取标

适量( 约相当于乌苯美司50mg)， 置 5 0m l量 瓶 中 ， 加 17% 醋

准硫 酸 钾 溶 液 ()• 60ml， 加 水 7 m l与 稀 盐 酸 1ml， 摇匀， 加 25%

酸溶液适量， 充分振摇使乌苯美司溶解， 用 17% 醋 酸 溶 液

氯 化 钡 溶 液 2ml， 摇匀， 放 置 10分钟）比较， 不得更浓。

稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ， 精密 量取20^x1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 乌 苯 美 司 对

干燥失重取本品， 置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 1 .5% ( 通 则 0831) 。

照品， 精密称定， 加 17% 醋 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

重 金 属 取 本 品 4. 0g， 加 水 20m l溶 解后 ， 必要时滤过， 滤

lm l中 含 lm g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

液中加氨试液数滴， 加 水 使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第三

算， 即得。

法 ）， 含重金属不得过百万分之五。 【含量测定】 取 本 品 约 0. l g ， 加 甲 醇 30m l溶 解 后 ， 照电

【类别】 同乌苯美司。 【规格】 （ l)10mg

(2)30mg

位滴定法（ 通 则 0701)， 用高氯酸滴定液（ 0. l m o l/ L ) 滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液

【 贮藏】 密封保存。

(0. lm o l/L ) 相当于 14. 02mg 的 C6H 12N“ 【类别】 消毒防腐药。

乌 洛托 品

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

Wuluotuopin

Methenamine

六 甲 蜜 胺 Liujiami，cm C6H 12N4

Altretamine

140. 19

本品为六亚甲基四胺。按 干 燥 品 计 算 ， 含 c 6h 12n 4 不得 少于99.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 、有 光 泽 的 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末;几乎无臭； 遇火能燃烧， 发生无烟的火焰； 水溶液 显碱 性 h 3c

反应。

ch

C9H 18N6 210. 28

本品在水中易溶， 在乙醇或三氯甲烷中溶解， 在乙醚中 微溶。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 0. 5g， 加 稀 硫 酸 5m l溶 解 后 ， 加热， 产生甲醛的特臭， 能使润湿的氨制硝酸银试纸显黑色； 再加过 量的氢氧化钠试液， 产生氨臭， 能使润湿的红色石蕊试纸变为 蓝色。 (2) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 45 图)一致。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 5. 0g， 加 水 5 0 m l溶 解 ， 取溶

3

本 品 为 2， 4， 6-三 （ 二 甲 氨 基 ）均 三 嗪 。按 无 水 物 计 算 ， 含 C9H 18 N6 不得少于 98.5% 。 【性状】 本品为白色结晶性粉末; 无 臭 ； 能升华。 本品在三氯甲烷中易溶， 在乙醇中略溶， 在水中不溶； 在 稀盐酸中易溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 170〜174°C。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 约 15mg， 加 0. 14% 碘的石油醚溶液 5m l， 溶液颜色由紫色变为红色。

液 5. 0ml， 加 酸 酞 指 示 液 0. 1ml， 用 盐 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )

(2 )取 本 品 ， 加 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 2Mg 的 溶 液 ， 照

或氢氧化钠滴定液（ 0. lm o l/L ) 滴 定 ， 消耗滴定液的体积不

紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 227nm的波长处

得过0. 2ml。

有最大吸收。

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 2. 0g， 加 新 沸 冷 水 20m l溶 解后， 溶液应澄清无色。 氯 化 物 取 本 品 2. 5g， 依法检查（ 通 则 0801) ， 与标准氯 化钠溶液5. 0m l制成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 002% ) 。

(3) 本品或其升华物的红外光吸收图谱应与对照的图谱 ( 光 谱 集 692图）一 致 。 【检查】 含 氯 化 合 物 取 本 品 0. 10g， 精密称定， 照氧瓶 燃烧法（ 通 则 0703)进行有机破坏 ，以 氢 氧 化 钠 试 液 2 m l与水

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六甲蜜胺片

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

10ml为吸收液， 俟燃烧完毕后， 充分振摇使吸收完全， 加稀 硝

0.05]-甲 醇 (25 : 7 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 7 n m 。理 论 板

酸 10ml后 ， 移 人 50ml纳氏比色管中， 依 法 检 査 （附 录 0801) ，

数 按 六 甲 蜜 胺 峰 计 算 不 低 于 2500。

与标准氯化钠溶液1.0ml同法操作制成的对照液比较， 不得 更 浓 (0.01% ) 。

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ， 研 细 ，精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 六 甲 蜜 胺 2 5 m g ) ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 3 5 ml ,振

水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 0.5% 。

摇使六甲蜜胺溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50ml量瓶 中 ， 用 甲 醇 -水 （65 : 3 5 ) 稀 释 至 刻

炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % (通 则 0841) 。

度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10 M 1，注 入 液 相 色 谱

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 1 5g ， 精密称定， 加冰醋酸与醋

仪， 记录色谱图； 另 取 六 甲 蜜 胺 对 照 品 约 2 5 m g ，精 密 称 定 ，

酐 各 1 0 m l 使 溶 解 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液

置 50ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 3 5 m l ，振 摇 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻

(0. lmol/L)滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定的结果用空白试验

度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 -水 （65 :

校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 21. 0 3 m g 的

3 5 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计

Cg Hl8 Ns 。

算 ，即 得 。

【类别】 抗 肿 瘤 药 。

【类别 】 同 六 甲 蜜 胺 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【规 格 】 （l )5 0 m g

【制剂】 （1)六 甲 蜜 胺 片 （ 2)六 甲 蜜 胺 胶 囊

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

(2)100mg

六甲蜜胺胶囊

六甲蜜胺片 L iu jia m i’ an Pian

L iu jia m i，an J i a o n a n g

Altretamine Tablets

Altretamine Capsules

本 品 含 六 甲 蜜 胺 （C 9H 18N 6 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

本 品 含 六 甲 蜜 胺 （C 9H 18N 6) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 六 甲 蜜 胺 0. lg),

【鉴 别 】

取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 六 甲 蜜 胺

加三氯甲烷适量， 振摇使六甲蜜胺溶解， 滤过， 滤液置水浴上

o.lg) ， 加三氯甲烷适量， 振摇使六甲蜜胺溶解， 滤过， 滤液置

蒸干， 残 渣 照 六 甲 蜜 胺 项 下 的 鉴 别 （1) 、 （2 )项 试 验 ， 显 相 同的

水浴上蒸干， 残 渣 照 六 甲 蜜 胺 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 )项 试 验 ， 显

结果。

相同的结果。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法

【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0 9 3 1 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （0. 9— 1 0 0 0 ) 9 0 0 m l 为溶出 介质， 转 速 为每 分钟 100转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液

(通 则 0 9 3 1 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （0. 9 ^ 1 0 0 0 ) 9 0 0 m l 为溶出

10ml， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2 m l ，置 2 5 m l ( 5 0 m g 规 格 ）或

介质， 转速为每 分钟 100转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液

5 0 m l ( l O O m g 规 格 ）或 1 0 0 m l ( 2 0 0 m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 用溶出介

1 0 ml ， 用 0. 45jutm的 滤 膜 滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 2 m l ，置 25ml

质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 六 甲 蜜 胺 对 照

( 5 0 m g 规 格 ）或 5 0 m l ( l O O m g 规 格 ）量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释

品， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （0. 9— 1000)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成

至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取六甲蜜胺对照品， 精密

每 l m l 中 约 含 4.4吨 的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 取上述两种

称定， 加 盐 酸 溶 液 （0. 9— 1000)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml

溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 4 1 n m 的波

中 约 含 4.4Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ；取 上 述 两 种 溶 液 ，

长处测定吸光度， 计 算 每 粒 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，

照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 4 1 m n 的 波 长 处

应符合规定。

测定吸光度， 计 算 每 片 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ，应 符合规定。

其 他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

称 取 适 量 （约 相 当 于 六 甲 蜜 胺 0. 15g) ， 照 六 甲 蜜 胺 项 下的 方法

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

测定， 即得。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

【类 别 】 同 六 甲 蜜 胺 。

为填充剂； 以 碳 酸 铵 溶 液 [取 碳 酸 铵 0. 7 9 g ， 加 水 1 0 0 0 m l 使溶

【规 格 】 （l ) 50mg

解， 用 甲 酸 溶 液 （1— 10)或 氨 溶 液 （1— 10)调 节 p H 值 至 8 .0 士

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

•88 •

(2) l O O m g

(3)200mg

歌渝公

中国药典20 15 年 版

巴氯芬

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

进 样 口 温 度 为 180°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平衡时间

巴 柳氮 钠 Baliudanna

Balsalazide Disodium

为 3 0 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 的 残 留 量 应 符 合规定。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 ）， 含水 分 应 为 8.0 % 〜10. 0 % 。 重 金 属 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （ 通 则 0821第 二 法 ）， 含 重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 照高效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 O .O lm ol/L磷酸 二 氢 钾 溶 液 （ 用 0. lm o l/L 氢氧

本品为（ £ )-5 -[[4 -[(2 -羧 乙 基 ）氨 基 甲 酰 基 ] 苯 基 ] 偶 氮 基]水 杨 酸 二 钠 盐 二 水 合 物 。按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含 C17H13N3Na20 6应为 98. 0% 〜102.0% 。

【 性状】 本 品 为 黄 色 或 橙 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭， 具引 湿性。 本品在水中易溶， 在甲醇中溶解， 在冰醋酸中微溶， 在乙 醇或三氯甲烷中几乎不溶。

【 鉴别】 （1)在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶

化 钾 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 8 )-甲醇（ 60 : 40)为 流 动 相 ； 检测波 长 为 361nm。理论板数按巴柳氮钠峰计算不低于2000。 测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15Mg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量 取 lO p l注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 巴 柳氮 钠 对 照 品 ， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 炎性肠病治疗药。 【贮藏】 密封保存。

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 ) 取 本 品 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

10/xg的溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在

巴 氯 芬

261nm与 3 5 7 n m 的波长处有最大吸收， 在 2 8 9 n m 的波长处有

BalLifen

最小吸收。

Baclofen

(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（ 通则 0402)。

(4)本品显钠盐鉴别（1 )的反应（ 通 则 0301) 。

【检查】 碱 度 取 本 品 (X 10g， 加 水 30m l溶 解 ， 依法测定 (通则0631)， p H 值 应 为 7. 0〜9. 0 。 有关物质取本品适量， 精 密称定， 加流动相溶解并稀释 制成每l m l 中 约 含 0 .3 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量 取lm l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为对

C10H 12ClNO2 213.66 本品为沴( 氨基甲基)-4-氯-氢 化 肉桂酸。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C10H 12ClNO2F 得少于 99.0% 。

照溶液。除 检 测波长为240nm外 ， 照含量测定项下的色谱条

【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;无 臭 。

件， 精密量取对照溶液与供试品溶液各2(^1， 分别注人液相色

本品在水中微溶， 在甲醇中极微溶解， 在 三 氯 甲 烷中 不

谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试品溶液

溶 ; 在稀酸或稀碱中略溶。

色谱图中如有杂质峰， 单个 杂质峰面积不得 大 于对 照 溶 液 主

【鉴别】 （ 1)取有关物质项下的供试品溶液作为供试品

峰面积的0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶

溶液； 另取巴氯芬对照品适量， 加稀释液（ 取 甲 醇 75m l与冰醋

液主峰面积（ 1.0% ) 。

酸 10ml， 用 水 稀 释 至 250ml)溶解并稀释制成每lm l中约含4mg

残 留 溶 剂 精 密 称 取 本 品 l.O g ,置 50m l量 瓶 中 ， 加水溶

的溶液， 作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件， 取上述

解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置顶空瓶中， 密封， 作

两种溶液各10fJ 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图。供试品溶液

为供试品溶液; 精密称取无水乙醇适量， 用水定量稀释制成每

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

lm l中 含 0. lm g 的溶液， 精 密 量 取 5ml， 置顶空瓶中， 密封， 作

(2 )取 本 品 ， 加水溶解并稀释制成每l m l 中约含0. 7mg的

为对照品溶液。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测

溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 259nm、

定， 以 6% 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）

266nm和 275nm的波长处有最大吸收， 在 272nm的波长处有

为固定液的毛细管柱为色谱柱； 起 始 温 度 为 30°C，维 持 5

最小吸收。

分钟，以 每 分 钟 2°C的 速 率 升 温 至 80°C， 再 以 每 分 钟 30°C 的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 5 分 钟 ；检 测 器 温 度 为 200°C，

(3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 701 图） 一致。

89

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

巴氯芬片

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ， 精密称定， 加 稀 释 液 （取甲

110.0% 。

醇 75m l与 冰 醋 酸 10ml， 用 水 稀 释 至 250ml) 溶解并定量稀释

【性状】 本品为白色或类白色片。

制 成 每 l m l 中 约 含 4m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 分别精密 量 取适量， 用 稀 释 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8Mg 和 2 #

【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为

的溶液， 作为对照溶液与灵敏度溶液。另 取 杂 质 I 对 照 品 ， 精 密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 的 溶

供试品溶液; 分别精密量取适量， 用稀释液（ 取 甲 醇 75m l与冰

液， 作为对照品溶液。照高效液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用

醋 酸 10ml， 用 水 稀 释 至 250ml， 摇 勻 ）定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ 4. 6mmX 250mm,5^m或效

约 含 巴 氯 芬 2 0吨 和 2哗 的 溶 液 ， 作为对照溶液与灵敏度溶

能相当的色谱柱）， 以 0. 3 m o l/L 冰醋酸溶液- 甲醇-0. 36mol/L

液 。另 取 杂 质 I 对 照 品 ， 精 密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制

戊 烷 磺 酸 钠 溶 液 （550 : 440 ：2 0 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

成 l m l 中 约 含 80/zg的溶液， 作为对照品溶液。照含量测定项

265nm，巴 氯 芬 峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取灵

下的色谱条件， 取 灵 敏 度 溶 液 10M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色

敏 度 溶 液 lO p l注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，巴氯芬峰的信

谱图， 巴氯芬峰的信 噪比 应大于 10; 再精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、

噪比应大于10;再精密量取供试品溶液、 对照溶液和对照品溶

对照溶液和对照品溶液各lOfxl， 分别注入液相色谱仪， 记录色

液 各 lOfxl， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留

谱图至主成分峰保留时间的4 倍 。供试品溶液的色谱图中如

时 间 的 4 倍 。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I 保留时间

有 与 杂 质 I 保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算，

一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 1. 0% ; 其他单

不得过巴氯芬标示量的2. 0 % ， 其他单个杂质峰面积不得大于

个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（ 0 .2 % ) ;杂质总量

对照溶液主峰面积(0 .5 % ) ,其他杂质峰面积的和不得大于对

不 得 过 2 .0 % 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面

照溶液主峰面积的4 倍 （ 2 .0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于

积的峰忽略不计(0.05% ) 。

灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.05% ) 。

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0% (通则 0831) 。

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片， 置具塞试管中， 照含量测定项 下的方法测定， 其 中 对 照 品 溶 液 浓 度 稀 释 成 每 l m l 中 含 lmg

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （ 通 则 0841) ， 遗留残

的溶液， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

渣 不 得 过 0 .2 % 。

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则

第二法）， 以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 500ml为溶出介质， 转速为每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取 溶 液 10ml， 滤过， 照含

0821第二法）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 150mg，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

量测定项下的色谱条件， 精 密 量 取续 滤液 50^x1， 注人液相色谱

20m l溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸 滴 定 液

仪， 记录色谱图； 另取巴氯芬对照品， 精密称定， 加 0. lm o l/L

(0. lm o l/L )滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l

盐酸溶液溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 20Mg 的溶液， 作

高氯酸滴定液(0. lm o l/L )相 当 于 21. 37mg的 C1()H 12C1N02。

为对照品溶液， 同 法测定。按外标法以峰面积计算每片的溶 出量， 限度为标示量的80% ， 应符合规定。

【类别】 中枢性肌肉松弛药。 【贮藏】 密封保存。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

【制剂】 巴氯芬片

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。 色谱 条 件与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

附：

为 填 充 剂（4. 6m m X 250mm, 5ju m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以

杂质I

440

0. 3 m o l/ L 冰醋酸溶液-甲醇 -0. 3 6 m o l/L 戊烷磺酸钠溶液 （550

:

: 2 0 ) 为 流 动 相;检测波 长为 265mn 。理论板数按巴氯芬峰

计 算 不低 于 1 500, 巴氯芬峰与相邻峰间的分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 20片， 精密称定， 研细， 精密量 取 适 量 C10H 10C1NO

195.65

4-(4-氯苯基)-2- 吡咯烷酮

( 约 相 当 于 巴 氯 芬 40mg)， 置 具 塞 试 管 中 ，精 密 加 人 稀 释 液 ( 取 甲 醇 7 5 m l与 冰 醋 酸 10ml，用 水 稀 释 至 250ml，摇 匀 ） 10m l， 超声使巴氯芬溶解， 离 心 20分 钟 ， 取 上 清液 作 为 供 试 品溶液， 精 密 量 取 lOfzl， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取

巴氯芬片 BalUfen Pian

Baclofen Tablets

巴氯芬对照品适量， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按外标法以峰面 积计算， 即得。 【类别】 同巴氯芬。 【规格】 10mg

本品含巴氯芬（ Q 。H12CINCh ) 应 为 标 示 量 的 90. 0% -

90

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

歌渝公

中国药典2 0 1 5 年 版

双环醇

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

双 水 杨 酯

双水杨酯片

Shuangshuiyangzhi

Shuangshuiyangzhi Pian

Salsalate

Salsalate Tablets 本 品 含 双 水 杨 酯 （c 14 H 1() 0 5) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 水 杨 酯 0.3g) ，

本 品 为 2-羟 基 苯 甲 酸 -2-羧 基 苯 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C14H10O5 不得少于 99.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。 本品在乙醇或乙醚中易溶， 在水中几乎不溶。

加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml， 振 摇 使 双 水 杨 酯 溶 解 ，滤 过 ， 将滤液煮 沸， 照双水杨酯项下的鉴别试验， 显相同的反应。 【检 查 】 游 离 水 杨 酸 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 水 杨 酯 0. 3 g )， 精密称定， 置分液漏斗中， 加 三 氯 甲 烷 50ml使

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 140〜 146°C。

双水杨酯溶解， 加 lm o l/L 盐 酸 溶 液 2. 5ml、 水 7. 5ml， 振摇， 分

【鉴别】 取 本 品 约 0.5g， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml，煮 沸 ， 显

取三氯甲烷层， 滤过， 并 用 三 氯 甲 烷 10ml洗 涤 ， 合 并 三 氯甲 烷

水杨酸盐的鉴别反应（ 通 则 0301) 。 【检查】 氯 化 物 取 本 品 1. 0g， 加 水 20ml， 振 摇 ，滤 过 ，

液， 作为供试品溶液； 另 取 水 杨 酸 约 45mg， 精 密 称 定 ，置 50ml 量瓶中， 加三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 加

取续滤液4ml， 依法检查（ 通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 lm l

三 氯 甲 烷 50ml， 作 为 对 照 溶 液 。分别将上述两 种溶液置于分液

制成的对照液比较， 不 得 更 浓 （0. 005% ) 。

漏斗中， 各 用 硝 酸 铁 溶 液 [取 硝 酸 铁 lg ， 加 硝 酸 溶 液 (0.1— 100)

硫 酸 盐 取 氯 化 物 检 査 项 下 滤 液 5ml， 加 稀 盐 酸 lm l与 氯 化 钡 试液 3rnl， 不得发生浑浊。 游 离 水 杨 酸 取 本 品 l.O g ,加 三 氯 甲 烷 20m l使 溶 解 ， 作 为供试品溶液;另 取 水 杨 酸 约 25mg， 精密称定， 置 100ml量瓶

溶解， 并 稀 释 成 1000ml]提 取 4 次 ， 每 次 20ml， 分取硝酸铁溶液， 滤过， 置 100ml量 瓶 中 ， 并用硝酸铁溶液稀释至刻度， 摇 匀 。照 紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 530nm的 波 长 处分 别 测 定 吸 光 度 。供 试 品 溶 液 的 吸 光 度 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 吸光 度 。

中， 加三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 20ml， 作

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。

为 对 照溶 液 。分 别 将 上 述 两 种 溶 液 置 于 分 液 漏 斗 中 ， 各用 硝

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密 称 取 适

酸铁溶液[取 硝 酸 铁 l g ，加 硝 酸 溶 液 （0. 1— 100)溶 解 ，并稀

量 （约 相 当 于 双 水 杨 酯 0. 3 g )， 加 乙 醇 40ml， 振摇使双水杨酯

释 成 1000ml]提 取 4 次 ，每 次 20ml， 分取硝酸铁溶液， 滤过，

溶解， 加 酚 酞 指 示 液 0. 2ml， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴

置 100ml量 瓶 中 ， 并用硝酸铁溶液稀释至刻度， 摇 匀 。照紫

定， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定

外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 530nm的 波 长 处 分 别 测

液 （0. lm o l/L )相当于 25. 82mg 的 C14H 10O5。

定 吸 光 度 。供 试 品 溶 液 的 吸 光 度 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 吸

【类 别 】 同 双 水 杨 酯 。

光度。

【规 格 】 0.3g

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60°C减

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。 重 金 属 取 氯 化 物 检 查 项 下 滤 液 5ml， 加硫化钠试液数 滴， 溶液应不显色。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 5g ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 40ml 使 溶 解 ，加 酚 酞 指 示 液 0. 2 m l, 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每

双 环 醇 Shuanghuanchun

Bicyclol och3

l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 25. 82mg 的C14H 10O5 。 【类别 】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 双水杨酯片

och3 C 19H 180 9

390.34

91 •

歌渝公

双环醇

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本品为4， 4'-二甲氧基-5 ， 6， 5 '， 6'-双 （ 亚甲二氧基） -2'-羟 甲基联苯-2-甲 酸 甲 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C19 H 18 0 9应为 98. 0% 〜102. 0% 。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末; 无 臭 。 本品在三氯甲烷或丙酮中易溶； 在乙腈 中溶解 ； 在乙酸乙 酯 中略溶;在乙醇中微溶； 在水中几乎不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)应 为 136〜140°C。 【鉴别】 （ 1) 取 本 品 约 20mg， 加 变 色酸 试 液 lm l， 摇匀， 置 水浴中加 热， 即显紫色。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱( 光 谱 集 1113 图） 一致。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加乙腈溶解并稀释制成每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1m l， 置

不 得 过 1 .0% ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检査（ 通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .2 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0821第二法）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂（ Symmetry C18， 4. 6mmX 250mm, 5^m 或效能相当 的 色 谱 柱 以 乙 腈 -水-醋酸(55 : 45 : 0.01)为流动相； 检测波 长 为 228nm;流 速 为 每 分钟 0 .5 m l;柱 温 为 40°C。取双环醇对 照品与杂质I 对照品各适量， 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 1ml 中分别 约含 双环 醇20埤 与 杂 质 I 10Mg 的 混 合 溶 液 ， 作为系 统适用性溶液， 取 lOfxl注 入液相色谱仪， 记录色谱图， 使双环 醇色谱峰的保留时间约为8 分 钟 ， 双 环 醇 峰 与 杂 质 I 峰的分 离 度 应 大 于 2 .0 。

200m l量 瓶 中 ， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 另精

测定法取本品适量， 精 密称定， 加乙腈溶解并定量稀释

密称取联苯双酯（ 杂 质 I ) 与甲醚化双环醇（ 杂 质 n ) 对照品各

制 成 每 l m l 中 约 含 lOOfxg的溶液， 作为供试品溶液， 精密量取

适量， 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 I l p g 与杂

10^1注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 双 环 醇 对 照 品 ，同法

质 II 3

测 定 。按外标法以峰面积计算， 即得。

的混合溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含量测定项下的

色谱条件试验， 精密量取供试品溶液、 对照溶液与对照品溶液

【类别】 肝病用药。

各 10/xl， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时

【贮藏】 密封保存。

间 的 5 倍 。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I

【制剂】 双环醇片

保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不得 大 于对照溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 (0. 1 % )， 如有与对照品溶液中杂质n 保留时间一

附：

致的色谱峰， 其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 (0. 3% ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的

杂 质 I ( 联苯双酯）

0 .3 倍 (0.15% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

och3

面积(0 .5 % ) 。 〈0

残留溶剂取本品适量， 精密称定， 加内标溶液（ 取甲醇

CO O CH 3

适量， 用二 甲基 亚砜 稀释制成每l m l 中 含 3m g的 溶 液 ，即得）

COOCHs

溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 500mg的溶液， 精 密 量 取 1ml， OCH 3

置顶空瓶中， 密封， 作为供试品溶液； 另精密称取乙醇、 丙酮、

C20 Hig O 10

二氯甲烷、 乙 酸 乙 酯 与 iV， iV-二 甲 基 甲 酰胺 各 适 量 ， 置同一量 瓶中， 用内标溶液定量稀释制成每lm l中约含乙醇、 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 各 2.5mg，二 氯 甲 烷 0.3mg，iV，N -二 甲 基 甲 酰 胺

418. 36

4， 4'-二甲氧基-5 ,6 ， 5 '， 6'-双 （亚 甲 二 氧 基 )-2 ， 2'-联苯二 甲酸二甲酯

0. 44mg的混合溶液， 精 密 量 取 1ml， 置顶空瓶中， 密封， 作为 对照品溶液。照残留溶剂测定法( 通 则 0861第 二法 ）测 定 ， 以

杂质I

( 甲醚化双环醇）

6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或 极 性相 近）为固定液 的毛细管柱为色谱柱; 起 始 温 度 为 45°C， 维 持 1 分 钟 ，以每分 钟 5°C的 速 率 升 至 180°C， 维 持 2 分钟； 进 样 口 温 度 为 180°C; 检测 器 温 度 为 250°C ;顶 空瓶平衡温度为85°C， 平 衡 时 间 为 20 分 钟 。取对照品溶液顶空进样， 各成分峰 间的分离度应符合 要 求 。取 供 试 品溶液与对照品溶液分别顶 空进样， 记录色谱 图， 按内 标法以峰面积 比值 计算，乙醇、 丙酮、 二 氯 甲 烷 、乙酸 乙酯与N ， N -二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 l.O g ,在 105°C干燥至恒重， 减失重量

92

4 ,4 '-二甲氧基-5 ， 6， 5 '， 6'-双 （ 亚 甲 二 氧 基 )-2'-甲氧亚甲 基联苯-2- 甲酸甲酯

中国药典 2 0 1 5 年 版

歌渝公

双氢青蒿素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

量瓶中， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取

双 环 醇 片 Shuanghuanchun Pian

上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 278nm波长处测定吸光度， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标示 量的80%， 应符合规定。

Bicyclol Tablets

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

本 品 含 双 环 醇 （C 19 H 18 0 9 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或类白色。 【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 环 醇 40mg) ， 加三氯甲烷振摇使双 环醇 溶解，滤 过 ， 滤液蒸干后， 残渣加变 色酸试液约1ml， 摇匀， 置 水 浴 中 加 热 ，即 显 紫 色 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂（ S y m m et ry C 1 8 ， 4. 6 m m X 2 5 0 m m , 5 ^ m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以乙腈-水-醋 酸 （ 55 : 45 : 0.01)为 流 动 相 ； 检测波 长 为 2 2 8 n m 。精 密 称 取 双 环 醇 对 照 品 与 双 环 醇 杂 质 I 对照品 各适量， 加 乙 腈 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 双 环 醇 20M g 与 杂 质 I 10坤 的 混 合 溶 液 ， 作为系统适用性溶液， 取 10M 1 注人 液相色谱仪， 记录色谱图， 使双环醇色谱峰的保留时间约为8 分钟， 双 环 醇 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。

保留时间应与对照 品 溶 液 主峰 的 保 留 时 间一 致 。

测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ， 研细， 精密称取适量

(3)取 有 关 物 质 项 下 的 对 照 溶 液 ， 用 乙 腈 稀 释 成 每 lm l中

(约 相 当 于 双 环 醇 2 5 m g ) ， 置 25ml量 瓶中， 加乙腈溶解并稀释

约含双环醇的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)

至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用

测定， 在 228nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

乙腈稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10卩1 注人

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密

液相色谱仪， 记录色谱图； 另取双环醇对照品适量， 精密称定，

称取适量(约 相 当 于 双 环 醇 25mg)， 置 25ml量 瓶 中 ， 加乙腈溶

加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 双 环 醇 0. l m g 的溶

解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密

液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

量取供试品溶液1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用乙腈稀释至刻度，

【类 别 】 同 双 环 醇 。

摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。另 取 双 环 醇 杂 质 I 对 照 品 与 双 环 醇 杂

【规 格 】 （l)25mg

质II对照 品 各 适 量 ， 精密称定， 用 乙 腈 制 成 每 l m l 中分别约含

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

(2)50mg

杂质11/ig与 杂 质 II 3fxg的 混 合 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照双 环醇有关物质项下的方法测定。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对照品溶液中杂质I 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 其峰面积不得

双氢青蒿素

大于对照溶液主峰面积的0. 1 倍 （0. 1% ) ， 如有与对照品溶液

Shuangqing Qinghaosu

中杂质n 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 其峰面积不得大于对照溶

Dihydroartemisinin

液主峰面积的0. 3 倍 (0. 3% ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于 对照溶液主峰面积的0. 2 倍 (0. 2% ) ， 各杂质峰面积的和不得 大于对照溶液主峰面积的0 .5 倍 (0 .5 % ) 。 含量均匀度（25m g规 格 ） 取 本 品 1 片 ，置 100ml量 瓶 中， 加 乙醇约70mK白 色 片 ）或 取 本 品 1 片 ， 置乳钵中研细， 用 乙醇约50ml分 次 研 磨 并 转 移 至 100ml量 瓶 中 ， 必要时加乙醇 约20ml， 超声使双环醇溶解， 放冷， 用乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另 取 双 环 醇 对 照 品 25mg， 精

C 15H 240 5

密称定， 加 乙 醇 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含双环醇

284. 35

本品为（ 3i?， 5aS ， 61?， 8aS ， 9i?， 10S， 12i?， 12aR)-八氢 -3， 6，

0_25mg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，

9-三 甲 基 -3， 12-桥 氧 -12只-吡 喃 并 [4,3-_/] -1,2-苯 并 二 噻 平 -10

依法测定， 计算每片的含量， 应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。

( 3 H ) 醇 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 15 H 24 0 5 应 为 98. 0 % 〜

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第二法）， 以 0 .3 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟50转 ， 依法操作， 经 3 0 分 钟 （25mg规 格 ）或 45 分钟(50mg规 格 ）时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量， 用 溶 出 介 质 制 成 每 l m l 中 约 含 双 环 醇 25fxg的 溶 液 ， 作为 供试品溶液； 另 精 密 称 取 双 环 醇 对 照 品 25mg，置 50m l量瓶 中， 加乙醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml，置 100ml

.

102 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 或 无 色 针 状 结 晶； 无臭。 本 品 在 丙 酮 中 溶 解 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 略 溶 ，在 水 中 几 乎 不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 145• 〜 150°C， 熔融时同 时分解。

93

歌渝公

双氢青蒿素片

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 各 适 量 ， 分别加

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

甲 苯 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试

为填充剂（ C A P C E L L P A K C18 M G II，4. 6 m m X 1 0 0 m m ，3jLtm

品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 分别

或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）； 以 乙 腈-水 （60 ：40)为 流 动 相 ； 流速为

精 密 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M 1， 点于同一硅胶G 薄层板上， 以

每 分 钟 0. 6ml;检 测 波 长 为 2 1 6 n m 。取 双 氢 青 蒿 素 与 青 蒿 素

石油醚（ 沸 程 为 40〜60°C)-乙 醚 （1 : 1)作 为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾

对照品各适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含双氢

干， 喷 以 2 % 香 草 醛 的 硫 酸 乙 醇 溶 液 （20— 100)， 在 8 5 ° C 加热

青蒿素与青蒿素各l m g 的混合溶液， 量 取 20fxl注 人 液 相 色 谱

10〜2 0 分 钟 至 斑 点 清 晰 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和

仪， 记录色谱图， 双氢青蒿素呈现两个色谱峰， 各成分峰之间

颜色应与对照品溶液主斑点一致。

的 分 离 度 均 应 大 于 2.0。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 696 图） 一致。

测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加二甲基亚砜溶解并定 量稀释制成每lml中 约 含 4 m g 的溶液， 作为供试品溶液， 精 密量取注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取双氢青蒿素对 照品适量， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 双 氢 青 蒿 素 峰 面

以 上 （1) 、（2)两 项 可 选 做 一 项 。

积计算（ 若双氢青蒿素出现两个色谱峰， 则以双氢青蒿素两峰

【检 查 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 0. 2 5 g ， 置 25ml

面 积 的 和 计 算 ）， 即得。

量瓶中， 加甲醇适量， 超声使双氢青蒿素溶解， 用甲醇稀释至

【类 别 】 抗 疟 药 。

刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 2 0 0 m l 量 瓶

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色

【制剂】 双氢青 蒿素 片

谱法（ 通 则 0512) 测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ( C A P C E L L P A K C18 M G II >4. 6 m m X 1 0 0 m m ， 3 p m 或效能 相 当 的 色 谱 柱 以 水 为 流 动 相 A ; 以 乙 腈 为 流 动 相 B ;流速为

双氢青蒿素片

每 分 钟 0.6ml;检 测 波 长 为 2 1 6 n m 。按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。

S h u a n g q in g Q in g h a o s u Pian

取 双 氢 青 蒿 素 （出 现 两 个 色 谱 峰 ）与 青 蒿 素 对 照 品 各 适 量 ， 加

Dihydroartemisinin Tablets

甲醇适量， 超 声 使 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含双氢青蒿素与 青 蒿 素 各 l m g 的混合溶液， 取 2(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色 谱图， 调节流动相比例， 使 青 蒿 素 色 谱 峰 的 保 留 时 间 约 为 10 分钟， 双氢青蒿素和沴双氢青蒿素相对青蒿素的保留时间

本 品 含 双 氢 青 蒿 素 （C 15H 24 0 5 )应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

约 为 0 . 6 和 0 .8 ， 各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 大 于 2. 0。精密

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20/xl， 分别注入液相色谱仪， 记

【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 氢 青 蒿 素

录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 大于对照溶液

2 0 m g ) , 加 无 水 乙 醇 2 m l 使 双 氢 青 蒿 素 溶 解 ，滤 过 ，滤 液中 加

两 主 峰 面 积 和 的 0. 5 倍 (0. 2 5 % ) 且 不 大 于 对 照 溶 液 两 主 峰 面

碘 化 钾 试 液 2 m l与 稀 硫 酸 4ml， 摇匀， 加淀粉指示液数滴， 溶

积和（ 0. 5 % ) 的 杂 质 峰 个 数 不 得 多 于 1 个 ， 其他单个杂质峰面

液即显蓝紫色。

积 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 主 峰 面 积 和 的 0. 5 倍 （0. 2 5 % ) ， 各杂

(2)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 氢 青 蒿 素 2 0 m g ) ，

质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积和的2 倍

加 二 氯 甲 烷 10ml， 振 摇 ，使 双 氢 青 蒿 素 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸

(1.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 两 主 峰 面 积 和

发 至 约 2 m 1， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 适

0. 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

量， 加 二 氯 甲 烷 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 l O m g 的 溶 液 ，作为 流动相B(%)

40 40

60 60

30

0

100

31 40

40

60

草醛硫酸溶液， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与

40

60

对照品溶液主斑点一致。

干 燥 失 重 取本品， 置五氧化二磷干燥器中减压干燥至 恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0 . 5 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g， 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0.1% 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之 十 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 •

94 •

对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，吸 取 上 述 两

流动相A ( % )

时间（ 分钟） 0 17

种 溶 液 各 1(^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯-丙 酮 -冰 醋 酸 （90 : 10 : 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 2 % 香

【检 查 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约相 当 于 0.25g)， 置 25ml量 瓶 中， 加甲醇适量， 超 声使 双氢青蒿素 溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶 液 ;精 密 量 取 1 m l ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 双 氢 青 蒿 素 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于 对照溶液两主峰面积的和（ 0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大

歌渝公

中国药典2 0 1 5 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

于对照溶液两主峰面积和的4 倍 （ 2 .0 % ) 。供试品溶液色谱

双氢青蒿素哌喹片

生黄色沉淀， 沉淀能在氨试液中溶解。

图中小于对照溶液两主峰面积和0. 1 倍的色谱峰忽略不计。

(2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 氢 青 蒿 素 10m g ) ，加

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

80%乙 醇 5ml， 超声使双氢青蒿素溶解， 滤过， 取滤液作为供

第三法) ， 以0. 15%氢氧化钠- 乙醇（ 4 : l)2 5 0 m l为 溶 出 介 质 ，

试 品 溶 液； 另 取 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 10m g 与磷酸哌喹对照品

转速为每分钟50转 ， 依 法 操作， 经 30分钟时， 取 溶 液 5ml， 滤

80mg， 分 别 加 80%乙 醇 5 m l溶 解 （必 要 时 超 声 使 溶 解 ）， 作为

过， 精密量取续滤液2m l， 置 10m l量 瓶 中 ， 用 2% 氢氧化钠溶

对照品溶液。照薄层色谱法（通 则 0502)试 验 ， 吸取上述三种

液稀释至刻度， 作为供试品溶液； 另取双氢青蒿素对照品适

溶 液 各 5^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF2M- 层 板 上 ，以二氯甲烷-

量,加乙醇溶解并定量稀释成每l m l 中 含 0 .4 m g 的 溶 液 ， 放

甲苯-二乙胺（ 5 : 4 ：2)为展开剂， 薄 层 板 预 饱 和 2 0 分钟后展

置2小时以上， 精 密 量 取 2ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用 0. 15% 氢氧

开， 取出， 晾干， 立 即 在 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供试品溶

化納溶液稀释至刻度， 置 37°C保 温 3 0 分 钟 ， 再 精 密 量 取 2ml，

液所显主斑点的位置和颜色应与磷酸哌喹对照品溶液主斑点

置10ml量瓶中， 用 2%氢氧化钠溶液稀释至刻度， 作为对照品

一致； 再 喷 以 2%香 草 醛 的 硫 酸 乙 醇 溶 液 [取 香 草 醛 2 g ，加硫

溶液。将 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 置 60°C恒温水浴中反应

酸- 乙 醇 （20 — 100)混 合 液 100ml使 溶 解 ，即 得 ] ，85°C加热

30分钟， 同时取出， 迅速放冷， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通则

10〜20 分钟至斑 点 清 晰， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜

0401)， 在 241nrn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 计算每片的溶出量。

色应与双氢青蒿素对照品溶液主斑点一致。 (3) 在双氢青蒿素与磷酸哌喹含量测定项下记录的色谱

限度为标示量的70% ， 应符合规定。 其他应符 合 片剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101)。

图中， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保

【 含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

留时间一致。

量(约相当于双氢青蒿素25mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 加二甲基亚 砜溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续滤 液作为供试品溶液；

以上（ 2 )、 （ 3 )两项可选做一项。

【检查】 有 关 物 质 I

临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约

另精密称取双氢青蒿素对照品约25mg， 置 50m l量 瓶 中 ， 加二

相当于双氢青蒿素200mg)， 置 25ml具塞锥形瓶中， 精密加二

甲基亚砜溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为对照品溶液 。照双氢

氯 甲 烷 10ml， 振摇使溶解， 离心， 取 上 清 液 用 0.45Mm 滤膜滤

青蒿素含量测定项下的方法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

过， 滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1.5m l， 置 50m l量 瓶 中 ，

即得。

用二氯甲烷稀释至刻度，作为对照溶液（1 ) ;精密量取对照溶

【 类别】 同双氢青蒿素。

液 （l)5 m l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用二氯甲烷稀释至刻度， 作为对

【 规格】 20mg

照溶液（ 2) ; 另 取 双 氢青 蒿素 与青 蒿素 对 照 品 各 适 量 ， 精密称

【 贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

定， 加 二 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 双 氢 青 蒿 素 20m g 与 青 蒿 素 0. l m g 的 混 合 溶 液 ， 作为系统适用性溶液。 照薄层色谱法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述4 种 溶 液 各 10卩1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 甲 苯 -丙 酮 -冰 醋 酸 （90 ：

双氢青蒿素哌喹片 Shuangqingqinghaosu Paikui Pian

10 ：2 )为 展 开 剂 ， 展 开 15cm以 上 ， 取出， 晾干， 喷 以 2% 香草 醛的硫酸乙醇溶液， 在 85°C加 热 10〜 2 0 分 钟 至 斑 点 清 晰 。

Dihydroartemisinin and Piperaquine Phosphate Tablets

系 统 适 用 性 溶 液 中 双 氢青 蒿素 与青 蒿素应 显 清晰分 离的 斑 点， 对照溶液（ 2) 应 显 单 一 清 晰 斑 点 。供 试 品 溶 液 如显 杂质 斑点， 不得多于2 个 ； 其中与对照溶液（1) 主斑点颜色相同的

本 品 每 片 中 含 双 氢 青 蒿 素 （c 15 h 24 0

5

) 应为标示量的

90.0%〜110.0% ;含磷酸哌喹（ C29H 32C12N6 • 4H3P04) 应为 标示量的93. 0% 〜107. 0% 。

不 得更 深（ 3 .0 % ) 。 有 关物 质 I

【处方】 双氢青蓠素

杂质斑点， 不得多于1 个 ， 且 与 对 照 溶 液 （1) 的 主 斑 点 比 较 ，

避 光 操 作 。取 本 品 的 细 粉 适 量 （ 约相当于

憐 酸 哌 喹 50mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相溶解并稀释至刻 40g

度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤液 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 3 m l置

磷酸哌喹

320g

100m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。

辅料

适量

照磷酸哌喹含量测定项下的方法测定， 记录色谱图至主成分

制成

1000片

峰 保留 时 间的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂

【性状】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 类 白 色 至 淡 黄色。

【鉴别】 （1) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 磷 酸 哌 喹 3.1g)， 加 水 10ml， 超 声 10分 钟 ， 滤 过 。取 滤 液 5ml， 加氨试液 2ml， 摇匀， 滤过， 滤 液 加 硝 酸 2m l， 摇匀， 加 钼 酸 铵 试 液 3ml， 产

质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（ 3 .0 % ) 。 溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第 二法）， 以盐酸溶液(9—1000)500ml为溶出介质， 转速为每分钟 75转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取溶液滤过， 取续滤液备用。 双 氢 青 蒿 素 取 上 述 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另取双氢

歌渝公

双唑泰栓

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

青蒿素对照品适量， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制成每

精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 溶 解 ， 放

l m l 中 约 含 0. 4m g 的 溶 液 ， 摇匀， 精 密 量 取 2 m l，置 1 0 m l 量瓶

冷， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 lm l置

中， 用溶出介质稀释至刻度， 于 37°C保 温 4 5 分 钟 ， 放冷， 作为

100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液，

对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 。用十 八烷

精 密 量 取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 磷 酸 哌 喹

基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 02m ol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用

对照品适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 4)-乙 腈 （ 65 : 35)为 流 动 相 ； 检测波长为

中 约 含 磷 酸 哌 喹 2 5 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积

2 3 7 n m 。 理 论 板 数 按 双 氢 青 蒿 素 峰 计 算 不 低 于 3 0 0 0 ，双 氢 青

计算， 即得。

蒿 素 两 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液

【类别】 抗 疟 药 。

与 对 照 品 溶 液 各 5 m l，置 25m l量 瓶 中 ， 用 3. 6% 氢 氧 化 钠 溶

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 阴凉干燥处保存。

液稀释至刻度， 摇 匀 ，置 60°C水 浴 中 反 应 3 0 分 钟 ， 取出， 放 冷， 精 密 加 磷 酸 0. 7 m l，摇 匀 ， 用 0. 45Mm 滤 膜 滤 过 ， 在 2 小时 内 精 密 量 取 20^1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以

双 唑 泰 栓

峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 70% ，应 符 合 规定。 磷 酸 哌 喹 精 密 量 取 上 述 续 滤 液 l m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，

S h u a n g z u o ta i Shuan

M etronidazole，Clotrimazole and Chlorhexidine Acetate Suppositories

用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401) ， 在 3 4 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另 取 磷 酸 哌 喹 对 照

品适量， 精密称定， 加溶出介质溶解并定量稀释制成每lm l中 约 含 12.

的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为

标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。

本 品 含 甲 硝 唑 (c 6h 9n 3o 3) 与 克 霉 唑 （ C22H 17C1N2)均应为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% ;含 醋 酸 氯 己 定 （C22 H30C12N10 • 2C2H 40 2) 应 为 标 示 量 的 85. 0 % 〜 115. 0% 。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

【处方】

【含 量 测 定 】 双 氢 青 蒿 素 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则

甲硝唑

200g

克霉唑

160g

醋 酸氯己定

8g

为 填 充 剂 （YM C-Pack O D S - A Q , 4. 6mmX 250mm, 5ptm 或 效

羊毛脂

适量

能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以乙腈-水 （60 ：40)为 流 动 相 ； 检测波长为

石蜡

适量

216nm。取 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 与 青 蒿 素 对 照 品 各 适 量 ， 加乙

半合成脂肪酸甘油酯

腈-水 (8 ：2)超 声 使 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 双 氢 青 蒿 素

制成

与 青 蒿 素 各 lm g 的 混 合 溶 液 ， 取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 乳 黄 色 栓 剂 。

色 谱 图 。 出 峰 顺 序 依 次 为 『双 氢 青 蒿 素 、 矛双氢青蒿素与青

【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑 0. lg ) ， 加氢氧

0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

适量 1000粒

蒿素， 与 青 蒿 素 峰 （保 留 时 间 约 为 1 0 分 钟 ）相 比 ， a-双 氢 青 蒿

化 钠 试 液 8ml， 温热使溶解， 溶 液 显 紫 红 色 ,放 冷 ， 加 乙 醚 8ml，

素 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 6 ， 青蒿素与相邻双氢青蒿素峰之

振摇提取， 分取水层， 加稀盐酸使成酸性后， 溶液即变成黄色，

间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。

再滴加过量的氢氧化钠试液则变成橙红色。

测 定 法 临 用 新 制 。取 本 品 10 片 ， 精密称定， 研细， 取适

(2 )取 鉴 别 （1)项 下 的 乙 醚 层 ， 加 1% 溴 化 十 六 烷基三甲 铵

量 ( 相 当 于 双 氢 青 蒿 素 约 25mg)， 精密称定， 置 25m l量 瓶 中 ，

溶 液 5ml， 加 溴 试 液 与 氢 氧 化 钠 试 液 各 1ml， 振摇放置， 水层显

加 乙 腈 -水 （ 6 ：4 )超 声 使 溶 解 ， 放冷， 用 乙 腈 -水 （6 : 4)稀 释 至

红色。

刻度， 摇匀， 离心， 取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20m1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 约

(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液中各主 峰的保留时间应与对照品溶液相应主峰的保留时间一致。

25mg， 精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （6 : 4) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

【检查】 应 符 合 栓 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0107) 。

l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 双 氢 青 蒿 素

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

两 个 峰 面 积 的 和 计 算 ，即 得 。

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

磷 酸 脈 喹 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 -三 乙 胺 （70 ：30 : 0. 3) ( 含 庚 烷 磺 酸 钠

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

lOmmol/L， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 0 ) 为 流 动 相 ； 检测波长为

为 填 充 剂 ；以乙腈-0. 1% 三 氯 乙 酸 溶 液 -磷 酸 （ 20 : 80 : 0.035)

260nm。理 论 板 数 按 克 霉 唑 峰 计 算 不 低 于 2500，甲 硝 唑 峰 、 克

为流动相； 检 测 波 长 为 349nm。理 论 板 数 按 磷 酸 哌 喹 峰 计 算

霉唑峰与氯己定峰之间的分离度均应符合要求。

不 低 于 1000。 测 定 法 取 上 述 细 粉 适 量 （约 相 当 于 磷 酸 哌 喹 2 5 0m g ) ，

• 96 •

测 定 法 取 本 品 10粒 ， 精密称定， 置小烧杯中， 置 70〜 80°C水 浴 上 温 热 熔 融 ， 在不断搅拌下冷却至室温， 精 密称取 适

歌渝公

中国药典2015 年版

双羟萘酸噻嘧啶片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

量(约 相 当 于 甲 硝 唑 20mg)，置 100m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 _7jC

则 0801)检 查 ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 3. 5m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，

(70 : 30)约 70ml， 置 70〜 80°C水 浴 中 剧 烈 振 摇 10 分 钟 ， 再置

不 得 更 浓 （0. 14% ) 。

70〜80°C水 浴 中 超 声 振 摇 使 供 试 品 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 -水

双 羟 萘 酸 取 经 60°C减 压 干 燥 3 小 时 的 双 羟 萘 酸 适 量 ，

(70: 30)稀释至刻度， 摇匀， 置冰浴中冷却2小时， 取出迅速

精密称定， 加流 动 相 溶 解 并 定量 稀 释制 成 每 lm l中 约 含 52#

滤过， 待续滤液放至室温， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 (V ， 注

的溶液， 照含量测定项下的色谱条件， 精 密 量 取 20 pl注入液

人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取甲硝唑对照品、 克霉唑对照

相色谱仪， 记录色谱图， 与含量测定项下记录的色谱图按外标

品与醋酸氯己定 对 照 品 各适 量，精 密 称 定 ， 加 甲 醇 -水 （70 ：

法 以 峰 面 积 ( 干 燥 品 ）计 算 ， 含 双 羟 萘 酸 应 为 63. 4 % 〜67.3% 。

30)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 硝 哇 200^g、克 霉 哩

有 关 物 质 避 光 操 作 。 临 用 新 制 。 取 本 品 80mg，置

160叫 与 醋 酸 氯 己 定 8吨 的 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标

100ml量 瓶 中 ， 加冰醋 酸-水-二 乙 胺 (5 : 5 : 2)7ml混 合 溶 剂 ， 用

法以峰面积计算， 即得。

乙腈稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置

【 类别】 抗 菌 药 。

100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照

【 》藏】 遮 光 ， 密封， 在 30°C以 下 保 存 。

含量测定项下色谱条件测定， 精密量取对照溶液与供试品溶液 各 20/xl， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至噻嘧啶色谱峰保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质 峰面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1. 0% ) 。

双羟萘酸噻嘧啶

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

Shuangqiangnaisuan Saimiding

过 0. 5 % (通则 0831) 。

Pyrantel Pamoate

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残 渣 不 得 过 0. 1% 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 1

Cn H

14 N 2 S

• C23 His 〇6

594.

照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 胶 为 填 充 剂 ；乙腈_水_ 68

本品为（ £)-1， 4，5，6-四 氢 -1-甲基-2-[2-(2-噻 吩 基 ）乙烯 基]嘧啶-4， 4'-亚 甲 基 -双 [3-羟 基 -2-萘 甲 酸 盐 ] 。按 干 燥 品 计 算， 含 C „H 14N2S . C23H 160 6 应为 9 7 . 0 % 〜103.0% 。 【性状】 本品为淡黄色粉末;无 臭 。 本品在N ， N-二 甲 基 甲 酰 胺 中 略 溶 ， 在乙醇中极微溶解， 在水中几乎不溶。 吸 收 系 数 避 光 操 作 。取 本 品 约 2 0 m g ， 精密称定， 加二 氧六环-0. 1%浓 氨 溶 液 （1 : l ) 8 m l 使 溶 解 ，用 盐 酸 溶 液 （9— 1000)稀 释 至 100ml， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 用 盐酸 溶液(9 — 1000)稀 释 至 5 0 m l ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

醋 酸 -二 乙 胺 （92.8 : 3 : 3 : 1. 2 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 288nm。取 供 试 品 溶 液 10ml，于 2000lx条 件 下 光 照 2 4 小 时， 量 取 2 0 y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，紧 邻 噻 嘧 啶 峰 后 的 杂 质 峰 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 3 ，噻 嘧 啶 峰 与 该 杂 质 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。 测 定 法 避 光 操 作 。临 用 新 制 。取 本 品 约 20mg， 精密称 定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使溶解并稀释至刻 度， 摇勻， 精 密 量 取 2ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻 度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2(^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取双羟萘酸噻嘧啶对照品适量， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 噻 嘧 啶 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

则 0401) ， 在 3 1 1 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （抝么）为

【类 别 】 驱 肠 虫 药 。

302〜324。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【鉴别】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ， 加 二 氧 六 环 -0. 1% 浓 氨 溶 液(1 ：l)5 m l溶 解 后 ， 加 稀 盐 酸 2ml，即 生 成 黄 色 沉 淀 。

【制剂 】 （1 )双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 片 （2) 双 羟 萘 酸 噻 嘧 睡 颗粒

(2)取 本 品 约 20mg， 加 硫 酸 1ml， 振摇， 溶液即显红色。 (3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液中噻嘧 捉峰和 双羟萘 酸峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 中 噻 嘧 啶 峰 和 双羟萘酸峰的保留时间一致。 (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 51 图)一致。

双羟萘酸噻嘧啶片 Shuangqiangnaisuan Saimiding Pian

Pyrantel Pamoate Tablets

【检查】 含 氯 化 合 物 取 本 品 25mg，照 氧 瓶 燃 烧 法 （通 则0703)进 行 有 机 破 坏 ，以 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 10m l为 吸 收 液， 俟 生 成 的 烟 雾 完 全 吸 入 吸 收 液 后 ，照 氯 化 物 检 査 法 （通

本 品 含 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 （c u h 14n 2s • c 23h 16o 6)应 为标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0% 。

97

双羟萘酸噻嘧啶颗粒

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 片 。 【鉴别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶

双氯芬酸钠

40mg)， 加 二 氧 六 环 -0. 1 % 浓 氨 溶 液 （1 : l ) 2 0 m l 使 双 羟 萘 酸

S h u a n g lu f e n s u a n n a

噻嘧啶溶解后， 滤 过 ;取 滤 液 5 m l ， 加 稀 盐 酸 2 m l ，即 生 成 黄 色

Diclofenac Sodium

沉淀； 另 取 滤 液 1 0m l ， 蒸干， 残 渣 中 加 硫 酸 1ml， 振摇， 溶液即

o

显红色。 【检 查 】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。 【含 霣 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 2 0 m g ) ，置 100ml棕 色 量 瓶 中 ， 加 二 氧 六 环 -0. 1 % 浓 氨 溶 液 （1 : l)8ml, 振 摇 使 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 溶 解 ，用 盐 酸 溶 液 （9 — 1 0 0 0 ) 稀 释 至刻度， 摇匀， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l , 置 5 0 m l 棕 色 量 瓶 中 ，用 盐 酸 溶 液 （9 — 1 0 0 0 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇 勻 ，照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 3 1 1 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光

C 14H 10Cl2N N a O 2

318.13

本 品 为 2-[(2， 6-_ ■ 氣 苯 基 )氣 基 ]-苯 乙 酸 納 。按 干燥品 计 算， 含 C 14H 10Cl2N N a O 2 不得少于 98.5% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 有刺鼻感与 引湿性。

度， 按 C u H 14N 2S •C 23H 16O s 的 吸 收 系 数 （抝么）为 3 1 3 计

本品在乙醇中易溶， 在水中略溶， 在三氯甲烷中不溶。

算 ，即 得 。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

【类 别 】 同 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 。

20fxg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在

【规格 】 0. 3g

2 7 6 n m 的波长处有最大吸收。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 5 3 图）一 致 。 (3)取 本 品 约 5 0 m g ， 加 碳 酸 钠 0. 2 g ， 混匀， 炽灼至炭化， 放

双羟萘酸噻嘧啶颗粒 S h u a n g q i a n g n a is u a n S a im i d in g Keli

Pyrantel Pamoate Granules

冷， 加 水 5ml， 煮沸， 滤过， 滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通则 0301) 。 (4 )本 品 炽 灼 后 ， 显钠盐的鉴别反应（ 通 则 0301) 。

【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 0 .5 g ， 加 水 50 m l 溶 解 后 ， 依法 测定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 6. 5〜 7. 5 。

本 品 含 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 （c „ h 14n 2s •c 23h 16o 6)应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜107. 0 % 。 【性状】 本 品 为 淡 黄 色 粉 末 或 细 粒 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 照双羟萘酸噻嘧啶项下 的 鉴 别 （1)、（ 2)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 3 1 1 n m 的波长处有最大吸收。 【检 查 】

应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定

(通则 0104) 。 【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混 合 均 匀 。精 密 称 取 适 量 （ 约相当于双羟萘酸噻嘧啶20mg)， 置 100ml棕 色 量 瓶中 ， 加 二 氧 六 环 -0. 1 % 浓 氨 溶 液 （1 : l)8ml, 振摇使双羟萘酸噻嘧啶溶解， 用 盐 酸 溶 液 （9 — 100 0 )稀 释 至 刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 棕 色 量 瓶 中， 用 盐 酸 溶 液 （9 — 1 0 0 0 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 311nm的波长处测定吸光度， 按 C „ H 14N 2S * C 23H lfi0 6 的 吸 收 系 数 （£： 仏 ）为 3 1 3 计 算 ， 即得。 【类别 】 同 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 。 【规 格 】 每 l g 含 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 0. 15g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

98

乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g ， 加 乙 醇 10 m l 使 溶解， 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液（ 通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 3 号 黄 色 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第一 法 ）比 较 ， 不得更深。 氯 化 物 取 本 品 0 .5 g ，加 水 4 8 m l 使 溶 解 ，滴 加 稀 硝 酸 2ml， 充 分 搅 拌 均 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 2 5 m l ，依 法 检 查 （通 则 0801)， 如有浑浊， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5 m l 制成的对照液比 较， 不得更浓（ 0. 0 2 % ) 。 有 关 物 质 取本品， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用甲醇稀释成 每 l m l 中 含 2M g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以甲 醇- 4 % 冰 醋 酸 溶 液 （65 : 3 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。 取双氯芬酸钠对照品适量， 用 水 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的溶 液， 取 该 溶 液 暴 露 于 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 照 射 1 5 分 钟 ，取 2 0 M 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 在与主峰相对保留时间约 0.8处出现一杂质峰， 两 者 的 分 离 度 应 大 于 6.0。精 密 量 取 供 试品溶液与对照溶液各2 0 W ， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0.2% ) ， 各杂质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 (0. 5 % ) 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

宇 国 药 典 2 0 1 5 年版

双氯芬酸钠肠溶片

干燥失重取本品， 在 105-C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 3 1.0% (通则 0831) 。

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品

重 金 属 取 本 品 2. 0g， 加 水 45ml， 微热溶解后， 缓缓加稀 鮝 酸 5ml，边 加 边 搅 拌 ，滤 过 ，取 滤 液 25ml，依 法 检 査 （通 鬌 0821)， 含重金属不得过百万分之十。

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致。 (2 )取 本 品 细 粉 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 双 氣 芬

【含量测定 】 取 本 品 约 0.25g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 40ml * 解 , 照 电 位 滴 定 法 (通 则 0701),用 高 氣 酸 滴 定 液 （ 0. lm ol/L) 囊定， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l t n l 高 氯 酸 滴 定 藿 (0. lm o l/L )相当于 31. 81 mg 的 C14H 10C12NNaOz 。

m

【性 状 】 本 品 为 肠 溶 片 ， 除去包衣后显白色或类白色。

酸 钠 20Pg 的 溶 液 ， 滤 过 , 取 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 276nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 氯 芬 酸 钠 5 0 m g ),精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 适 量 ，超

【类 别 】 解 热 镇 痛 、 非甾体抗炎药。

声 使 双 氯 芬 酸 钠 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

心， 取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯

【制剂】 （1)双 氣 芬 酸 钠 肠 溶 片 （2)双 氯 芬 酸 钠 肠 溶 胶

5 m g ,置 200m l量 瓶 中 ，精 密 加 供 试 品 溶 液 1m l，加 甲 醇 溶

(3 )双 氣 芬 酸 钠 栓 （ 4 )双 氣 芬 酸 钠 搽 剂 （5)双 氣 芬 酸

解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 双 氯 芬 酸 钠 有

« 滴眼液

关物质项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液 各 20 M ,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时

耐:

间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 邻 苯 二 甲 酸二乙酯峰和其之前的色谱峰外， 在 相 对 保 留 时 间 1.2〜 1.3

豪质 I

处 的 杂 质 峰 （杂 质 III)， 其 峰 面 积 乘 以 0 .5 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 双 氯 芬 酸 峰 面 积 (0 .5 % ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于 对 照 溶 液 中 双 氯 芬 酸 峰 面 积 （0 .5 % ) ,各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 DI按 校 正 后 的 峰 面 积 计 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 双 氯 芬 酸 峰 面 C14H 9C12NO

278.13

积 的 2 倍 (1 .0 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

l-(2,6-二 氯 苯 基 )- l， 3-二 氢 -2H-吲 哚-2-酮

第 一 法 方 法 2)测 定 ，以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 1000ml为溶出介 质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 2 小 时 时 ，取 溶 液 适

轰盾 1

量 , 滤 过 , 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （1);立 即 将 转 篮 浸 人 预 热 至 37. 0X：的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6.8)1000m l中 ， 转速不变， 继 续依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取 溶 液 适 量 ，滤 过 ， 精密量取续滤 C]3H nC l2NO

268.14

2-(2， 6-二 氣 苯 氨 基 )苯 甲 醇

液 5m l,置 10ml(25mg规 格 ）或 20ml(50mg规 格 ）量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液 ( 2 ) ;另 取 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 25mg， 精 密 称 定 ，置 100ml量瓶 中， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 贮 备 溶 液 ;精 密

豪质I

量 取 对 照 品 贮 备 溶 液 2 m l,置 100ml量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 盐

CHO

a方

酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 （1 )的 对 照 品 溶 液 ；

NH

另 精 密 量 取 对 照 品 贮 备 溶 液 5m l,置 100ml量 瓶 中 ， 用磷酸盐 缓 冲 液 （pH 6. 8)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 （2 )的对

1 Cu H 9 CI2 NO

266.12

2-(2， 6-二 氯 苯 氨 基 )苯 甲 醛

照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)， 在 276mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 计算每片 的溶出量,应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

双氯芬酸钠肠溶片 Shuangliifensuanna Changrongpian

Diclofenac Sodium Enteric-coated Tablets

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以甲醇-4%冰 醋 酸 溶 液 （70 ：30)为 流 动 相 ； 检测波 长 为 276mn。取 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 适 量 ， 用 水 制 成 每 lm l中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 取 该 溶 液 适 量 暴 露 于 紫 外 光 灯 （254nm)下

本 品 含 双 氣 芬 酸 钠 （C„ H,„ Cl2NNa02 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0%~110. 0% 。

照 射 15分 钟 ， 取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ， 在与主 峰 相 对 保 留 时 间 约 0 .8 处 出 现 一 杂 质 峰 ， 两者的分离度应大

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

双氯芬酸钠肠溶肢囊 于 4 ,0 。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

品 lO m g ,精 密 称 定 ， 置 5 0m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻

测 定 法 取 本 品 5 片 ，置 100m l量 瓶 中 ，加 70% 甲 醇

度， 摇匀， 作为对照品贮备溶液， 精密量取对照品贮备溶液

适量， 超声使双氣芬酸钠溶解， 放 冷 ，用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻

5 m l,置 200m l量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，

度， 摇 匀 ，离 心 ，精 密 量 取 上 清 液 适 量 ，用 70% 甲 醇 定 量 稀

摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 （1) ; 另 精 密 量 取 对 照 品 贮 备 溶 液

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .2 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精

5m l,置 20 m l量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 （0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 和

密 量 取 10(ul注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取双氯芬酸钠

0. 2m ol/L磷 酸 钠 溶 液 ， 按 3 : 1 混 合 均 匀 ，必 要 时 用 2mol/L

对照品， 精 密 称 定 , 加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

的 氢 氧 化 钠 溶 液 或 2 m ol/L 的 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 8)稀

约 含 0 .2 5 m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

释 至 刻 度 ,摇 匀 ， 作 为 对 照 品 溶 液 （2) 。照 含 量 测 定 项 下 的 色

即得。

谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 （1>、（2 )和 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2)

【类 别 】 同 双 氣 芬 酸 钠 。

各 5 0 0 ,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，每粒

【规格】 （l)25mg

在 酸 中 的 溶 出 量 应 小 于 标 示 量 的 10% • ， 每粒在缓冲液中的溶

(2)50mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

出量， 限 度 为 80% ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

双氯芬酸钠肠溶胶蠹 Shuangliifensuanna Changrongjiaonang

Diclofenac Sodium Enteric Capsules

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ，以甲醇-4%冰 醋 酸 溶 液 （70 : 30)为 流 动 相 ； 检测波 长 为 276nm。取 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 适 量 ，用 水 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 , 取 该 溶 液 适 量 暴 露 于 紫 外 光 灯 （254nm)下 照 射 15分 钟 ， 取 2 (^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 在与主 峰

本 品 含 双 氯 芬 酸 钠 （C„ H w Cl2NNa0 2 ) 应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 110.0% 。 【性 状 I

相 对 保 留 时 间 约 0 . 8 处 出 现 一 杂 质 峰 ，两 者 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。

本品内容物为白色或类白色球形小丸。

【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相 当 于 双 氣 芬 酸 钠 0. l g ) ， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加甲 醇适

测定法取装量差异项下的内容物， 研细， 精密称取细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 氯 芬 酸 钠 25 m g)，置 100m l量 瓶 中 ，加 7 0 % 甲 醇 适 量 ，超 声 使 双 氯 芬 酸 钠 溶 解 ， 放冷， 用 70% 甲醇 稀释至刻度， 混匀， 离心， 取 上 淸 液 作 为 供 试 品 溶 液 。精密 量 取 lO p l,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 双 氯 芬 酸 钠

量， 超声使双氣芬酸钠溶解， 放冷， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀，

对照品适量， 精 密 称 定 ，加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成

离 心 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯

每 l m l 中 约 含 0. 25mg的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积

5mg,置 200ml量 瓶 中 ， 精 密 加 供 试 品 溶 液 lm i， 加甲醇溶解并

计算， 即得。

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 双 氧 芬 酸 钠 有 关 物 质 项

【类 别 】 同 双 氯 芬 酸 钠 。

下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1,分别

【规 格 】 50mg

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯 峰 和 其 之 前的色谱峰外， 在 相 对 保 留 时 间 1 .2〜 1 .3 处 的 杂 质 峰 （杂质 D I),其 峰 面 积 乘 以 0. 5 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 双 氣 芬 酸 峰 面

双氯芬酸钠栓

积 (0 .5 % ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬 酸 峰 面 积 ( 0 .5 % ) ,各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 瓜 按 校 正 后 的 峰

Shuangliifensuanna Shuan

面 积 计 算 ）不 樽 大 于 对 照 溶 液 中 双 氣 芬 酸 峰 面 积 的 2 倍

Diclofenac Sodium Suppositories

.(1 .0 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 方 法 1 )测 定 ，以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 750tnl为 溶出

本 品 含 双 氯 芬 酸 钠 （C14 H 10 Cl2NNa02 ) 应 为 标 示 量 的

. % 〜 110 .0 %

90 0

。

介 质 , 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 2 小 时 时 ，取 溶 液

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 的 栓 剂 。

10ml， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （1);立 即 加 人 预 热 至

【鉴 别 I

37T：± 0.5"C 的 0. 2m ol/L 磷 酸 钠 溶 液 250m l,混 匀 （必 要 时

(1 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 双 氯 芬 酸 钠 50mg) ，

加 乙 醇 2ml， 水浴加热使溶解， 放冷， 待基质凝固后， 滤过， 滤

用 2m0l / L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 或 2tnol/L 的 盐 酸 溶 液 调 节 pH

液蒸干， 取残渣适量,加水使成糊状， 用铜片蘸取少量， 在无色

值 至 6. 8 ) ， 转速不变， 继 续 溶 出 45分 钟 时 ， 取 溶 液 适 量 ，滤

火焰中燃烧， 火焰边缘应显绿色。

过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （2) 。 另 取 双 氣 芬 酸 钠 对 照

100 •

(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

双氣芬酸钠滴眼液

则 0401)测 定 ， 在 282nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 250nm的波 长处有最小吸收。

双氯芬酸钠滴眼液

(3)取 鉴 别 （1)项 下 的 残 渣 适 量 ， 炽灼后显钠盐的鉴别反

Shuanglufensuanna Diyanye

应（ 通 则 0301) 。 【检査I

Diclofenac Sodium Eye Drops

应符合栓剂项下有关的各项规定（ 通 则 0107) 。

【含 量测定】 取 本 品 10粒 ， 精密称定， 水浴温热融化， 在 不 断 搅 拌 下 放 冷 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 双 氣 芬 酸 钠 50mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水适量， 在 50〜 60°C水 浴 中 振 摇

本 品 含 双 氯 芬 酸 钠 （Ch H： oCl2 N N a02) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110_ 0 % o

使溶解后，放 冷 ，加 水 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

【性 状 】 本 品 为 无 色 或 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。

5ml， 置 分 液 漏 斗 中 ，精 密 加 水 2 0 m l,摇 匀 ，加 石 油 醚 （60〜

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

9 0 t〉 20ml，振 摇 ，静 置 ，分 取 水 层 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

5ml,置 50ml量 瓶 中 ， 用 50% 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ， 照紫 外-可见 分

(2 )取 本 品 ， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20Mg 的 溶 液 ， 照紫

光光度法（通 则 0 4 0 1 ),在 282nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 276mn的 波 长 处 有

C14H wClzN Na02的 吸 收 系 数 （ 拉么）为 415计 算 ，即 得 。

最大吸收。

【类别】 同 双 氯 芬 酸 钠 。

【检 查 】 p H 值 应 为 7. 0〜9. 0 (通 则 0631) 。

【规格】 （1)12. 5mg

溶 液 的 颜 色 取 本 品 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

【贮藏 I

(2)50mg

避光， 密闭， 在 30X：以 下 保 存 。

0401)， 在 420nm的 波 长 处 测 定 ， 吸 光 度 不 得 过 0. 06。 有 关 物 质 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。

双氯芬酸钠搽剂 Shuanglufensuanna Chaji

Diclofenac Sodium Liniment

照 双 氣 芬 酸 钠 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 0 y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂质峰， 在 相 对 保 留 时 间 1. 2〜 1. 3 处 的 杂 质 峰 （双 氯 芬 酸 钠 杂 质 III)， 其 峰 面 积 乘 以 0 .5 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主

本 品 含 双 氯 芬 酸 钠 （C14 H 10 Cl2NNa02 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% ~110.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 清 液 体 。 【鉴别】 （1 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 284nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 251nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

(2)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 双 氯 芬 酸 钠 5 0 m g ) ， 置水浴上 蒸干， 加 碳 酸 钠 0. 2g, 混 匀 ， 直火加热至完全炭化， 放冷， 加水 5ml， 煮沸， 滤过， 滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 )的 反 应 （ 通 则 0301)。 【检查】 颜 色 取 本 品 ，与 黄 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 乙 薛 量 应 为 4 5 . 0 % 〜55. 0 % (通 则 0711) 。 其他应符合搽剂项下有关的各项规定（ 通 则 0119) 。 【含量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 双 氯 芬 酸 钠 30mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇匀， 精密量取 2ml,置 100m l量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 28 4 nm 的 波 长 处 测 定 吸 光度； 另 取 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 双 氯 芬 酸 钠 12fxg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。计 算 ，即 得 。 【类别】 同 双 氯 芬 酸 钠 。 【规格】 0_1% 【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 阴凉处保存。

峰 面 积 （0. 5 % ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液 的 主 峰 面 积 （0. 5 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 E[按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍

(1.0%)o 苯 扎 氣 铵 （处 方 中 含 苯 扎 氯 铵 时 检 查 该 项 目 ） 取 本 品 5 瓶， 混合均匀， 精 密 量 取 5ml， 置 10m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释 至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取苯扎氣铵对照品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 5 0 # 的 溶 液 ， 作为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ， 用十八烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -5mmol/L醋 酸 铵 溶 液 （含

1 % 三乙胺， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5.0 士 0 .5K 65 ：35)为流 动相； 检 测 波 长 为 2 1 4 n m 。苯 扎 氣 铵 C 1 2 峰 与 C 1 4 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 本 品 每 l m l 中 含 苯 扎 氯 铵 不 得 过 0. 12mg。 渗透压摩尔浓度取本品， 依法检査（ 通 则 0632) ， 渗透压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0.9 〜 1 .1 。 无 菌 取 本 品 ，用 pH 7 . 0 无 菌 氣 化 钠 - 蛋 白 胨 缓 冲 液 200ml稀 释 后 ， 经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 pH 7 . 0 无 菌 氣 化 钠 -蛋 白 胨 缓 冲 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 200ml) ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌为阳性对照菌， 依法检査（ 通 则 1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0105)。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

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歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

双氯芬酸钾 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

缓 加 人 稀 硝 酸 2ml， 边加边搅拌， 滤过， 取 续 滤 液 25ml， 依法检

为填充剂； 以甲醇 -4%冰 醋 酸 溶 液 （70 ：30)为 流 动 相 ； 检测波

查 (通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 溶 液 比

长 为 276mn。取 双 氣 芬 酸 钠 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每

较， 不 得 更 深 (0. 02% ) 。

l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，取 该 溶 液 适 量 暴 露 于 紫 外 光 灯

有关物质取本品适量， 精密称定， 加甲醇溶解并稀释制

(254nnO下 照 射 1 5 分 钟 ， 取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱

成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试

图， 在 与 主 峰 相 对 保 留 时 间 约 0 . 8 处 出 现 一 杂 质 峰 ，两 者 的

品溶液适量， 用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 含 2pg的溶液 ， 作

分 离 度 应 大 于 4. 0。

为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷

测 定 法 取 本 品 5瓶 ， 混合均匀， 精 密 量 取 5ml， 置 25ml

基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；甲醇- 4 % 冰 醋 酸 溶 液 （65 : 35)为

量瓶中， 用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，滤 过 ， 续滤液作为供

流动相； 检 测 波 长 为 254mns 取 双 氣 芬 酸 钾 对 照 品 适 量 ， 用水

试 品 溶 液 。精 密 量 取 10pl， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另

制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，取 该 溶 液 暴 露 于 紫 外 光 灯

取双氣芬酸钠对照品适量， 精密称定， 力卩70% 甲 醇 溶 解 并 定

(254nm)下 照 射 15 分 钟 ， 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外

图， 在 与 主 峰 相 对 保 留 时 间 约 0. 8 处 出 现 一 杂 质 峰 ， 两者的分

标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

离 度 应 大 于 6. 0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^x1， 分

【类 别 】 同 双 氯 芬 酸 钠 。

别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供

【规 格 】 5ml ! 5mg

试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对

【贮 藏 】 密 闭 ， 在干燥处保存。

照 溶 液 主 峰 面 积 (0 .2 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5倍 (0 .5 % ) 。 干燥失重取本品， 置 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % (通则 0831) 。

双氯芬酸钾

重 金 属 取 本 品 2 .0 g ,加 水 45ml， 微温使溶解， 放冷， 缓

S hu an glu fen su anjia

缓 加 人 稀 盐 酸 5ml， 边加边搅拌， 滤过， 取 续 滤 液 25ml， 依法检

Diclofenac Potassium

查 （通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 最 测 定 】 取 本 品 0. 25g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 40ml

o

溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ，用 高 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 ，即 得 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 33. 4 2 m g 的 C14H 10C12K N O 2o C14H 10Cl2KNO2

334’ 24

本 品 为 2-[(2，6-二 氯 苯 基 ）氨 基 ] 苯 乙 酸 钾 。按 干 燥 品 计算， 含 （ ： 14仏 。 (： 121核-己 吡 喃 糖 基 -

法 测 定 ，即 得 。

【类别】 同 水 杨 酸 镁 。

(1一 4)-0-2， 6-二 脱 氧 -/?*1>核-己 吡 喃 糖 基 ] 氧 代 ]-12，14-二羟

【规格】 0.25g ( 按 C 14H 1QM g 0 6 计 ）

基-心 甾 -20(22)-烯 内 酯 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C47H 740 19应为

【贮藏】 密 封 保 存 。

96.0% 〜 102.0% 。

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 ， 味 苦 ;有引湿性。 本品在甲醇中微溶， 在乙醇中极微溶解， 在水或三氣甲烷 中几乎不溶。

水杨酸镁胶囊

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加无水吡啶溶解并定量稀释

Shuiyangsuanmei Jiaonang

制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 , 依 法 测 定 （ 通 则 0621) ，比旋

Magnesium Salicylate Capsules

度 应 为 + 7。 至+9 '

【鉴别】 （1)取 本 品 约 2mg，置 试 管 中 ，加 冰 醋 酸 2 m l溶 本 品 含 无 水 水 杨 酸 镁 （C 14 H 10 M g 0 6 ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。

解后， 加三氯化铁试液1滴 ， 摇匀， 沿 试 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 2ml， 在两液层接界处即显棕色， 冰醋酸层显蓝绿色。

【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 细 小 颗 粒 。

(2 )取 本 品 约 2mg， 置试管中， 加 乙 醇 2 m l溶 解 后 ， 加二硝

【鉴别】 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，照 水 杨 酸 镁 项 下 的 鉴 别 (1 ) 、（ 3)项 试 验 ， 显相同的结果。

【检査】 干 燥 失 重 取 本 品 内 容 物 ，在 105°C干 燥 4 小 时， 减 失 重 量 应 为 17. 5 % 〜20. 0 % ( 通 则 0831) 。

基 苯 甲 酸 试 液 与 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 试 液 各 10滴 ， 摇匀， 溶液即 显红紫色。 (3 )取 本 品 与 去 乙 酰 毛 花 苷 对 照 品 ， 加 甲 醇 制 成 每 lml 中 含 0 .2 m g 的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) ，吸 取 上 述

溶 出 度 照水杨酸镁片项下的方法测定， 应符合规定。 其 他 应 符 合 胶囊剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 【含置测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称取适量， 加水适量， 振摇使水杨酸镁溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 无 水 水 杨 酸 镁 20Mg 的 溶 液 。 照 水 杨 酸 镁 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 另 取 水 杨 酸 镁 对 照 品 ”起 ， 依法测定， 即得。

【类别】 同 水 杨 酸 镁 。

两 种 溶 液 各 IOjlJ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以二氣甲 烷 -甲醇-水 （84 : 15 ：1 ) 为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ，喷以硫酸-乙 醇 （1 : 9 ) ， 在 l4 0 eC 加 热 1 5 分 钟 ，置 紫 外 光 灯 （365nm)下检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 荧 光 应 与 对 照 品 溶 液 的主斑点相同。 (4 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【规格】 0_ 25g( 按 C 14H lflM g 0 6 计 ）

以 上 （3 )、 （ 4 )两 项 可 选 做 一 项 。

【贮藏】 密 封 保 存 。

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 少 量 甲 醇 超 声 使 溶 解 ， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .2 m g 的 溶 液 ， 作为供试 品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至

去乙酰毛花苷

刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则

Quyixian Maohuagan

0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 水 为

Deslanoside

流 动 相 A ; 以 乙 腈 -甲 醇 （22 ：1 4 )为 流 动 相 B ;检 测 波 长 为 220nm。按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，去 乙 酰 毛 花 苷 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取供 试品 溶 液 和对 照溶 液 各 2(^1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂质峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2.5 倍 （2 .5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 5 倍 （5 .0 % ) 。 流动相A(%)

流 动相B(%)

62

38

20

62

38

21 45

48

52

48

52

46

62

38

51

62

38

时间（ 分钟） 0

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 10 5 1 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 C4? H 74Oig

110 •

943. 09

过 1 .0% (通则 0831) 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年 版 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

【含置测定I

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以乙腈-甲醇-水 （232 : 148 : 620)为 流 动 相 ， 检测波 长为220mn,理 论 板 数 按 去 乙 酰 毛 花 苷 峰 计 算 不 低 于 2000， 去 乙酰毛花苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

去氢胆 酸 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -甲醇-水 （232 : 148 : 620)为 $ 动 相 ， 检 测波 长 为 220nm。理 论 板 数 按 去 乙 酰 毛 花 苷 峰 计 算 ''不 低 于 2000， 去乙酰毛花苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法取本品作为供试品溶液， 精密量取2

0 4

，注人

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 f 另 取 去 乙 酰 毛 花 苷 对 照 品 ，精密

测 定 法 取 本 品 约 20mg,精 密 称 定 ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加

称定， 加 少 量 甲 醇 超 声 溶 解 后 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每

少量甲醉超声使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为供试

l m l 中 约 含 0 .2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

品溶液， 精 密 量 取 20M1，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取

算 ，即 得 。

去乙酰毛花苷对照品， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰

【类 别 】 同 去 乙 酰 毛 花 苷 。

面积计算， 即得。

【规 格 】 2ml : 0. 4mg

【类别】 强 心 药 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存D 【制剂】 去 乙 酰 毛 花 苷 注 射 液

去 氢 胆 酸 Quqing Dansuan

去乙酰毛花苷注射液

Dehydrocholic Acid

Quyixian Maohuagan Zhusheye

Deslanoside Injection 本 品 为 去 乙 酸 毛 花 苷 加 i o % 乙 醇 制 成 的 灭 菌 溶 液 。含 去乙酰毛花苷（ C 47H 740 I9)应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【邋别】 （1)取 本 品 4ml，置 试 管 中 ，照 去 乙 酰 毛 花 苷 鉴 别（ 1)、 (2)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【桧査】 p H 值 应 为 5. 0〜 7. 0 (通 则 0631) 。 有 关 物 质 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照去 乙酰 毛花 苷 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 。供 试 品 溶 液 的 色 谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰 面积的3. 5 倍 (3. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主峰面积的8 倍 (8 .0 % ) 。 异 常 毒 性 取 本 品 ，加 氣 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中含 0. Olmg的 溶 液 ， 依 法 检 查 ( 通 则 1141)， 按静脉注射法给药， 应 符合规定。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 去 乙 酰 毛 花 苷 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 200EU。 无菌取本品， 经薄膜过滤法处理， 用 pH 7 . 0 无 菌 氯 化 钠-蛋 白胨 缓冲 液冲 洗 （每 膜 不 少 于 100ml) ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌为阳性对照菌， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 溶 血 与 凝 聚 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1148) ，应 符 合 规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

C2i H 340 5

402. 53

本 品 为 3, 7，12-三 氧 代 -5j9■胆烷-24-酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C24H 340 5 不 得 少 于 98. 5% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 疏 松 状 粉 末 ； 无臭。 本 品 在 三 氯 甲 烷 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶； 在氢氧化钠试液中溶解。 比旋度取本品， 精密称定， 加二氧六环溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 , 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度 为 十 29.0°至 十 32. 5°。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5m g,加 硫 酸 l m l 与 甲 醛 1 滴 ， 使 溶解， 放置5分钟， 再 加 水 5ml， 溶液呈黄色， 并有青绿色荧光。 (2 )取 本 品 约 20mg,加 乙 醇 l m l , 振 摇 ， 混匀， 加间二硝基 苯 溶 液 (取 间 二 硝 基 苯 lg ， 加 乙 醇 100ml使 溶 解 ，即 得 ）。本液 ( 临 用 新 制 ）5 滴 与 氢 氧 化 钠 溶 液 （1— 8)0. 5 m l,放 置 ， 溶液呈 紫色或紫红色， 渐渐变成褐色。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 715 图 ）一 致 。 【检 査 】 奥 味 取 本 品 2.0g， 加 水 100ml,煮 沸 2 分 钟 ， 应无臭。 乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.10g, 加 乙 醇 30ml， 振摇使溶解， 溶液应澄清无色。 氣 化 物 取 本 品 l.O g ,加 水 100ml， 振摇5 分钟， 滤过， 取 续 滤 液 25ml， 依 法 检 査 （通 则 0801)， 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0ml 制成的对照液比较， 不 得 更 浓 （0.02% ) 。 硫 酸 盐 取 上 述 氯 化 物 检 査 项 下 剩 余 的 滤 液 10ml， 依法

111

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

去氢胆酸片 检 查 （通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 5. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较， 不得更浓（ 0. 05% ) 。

钡 盐 取 本 品 2 . 0 g ，加 水

100

m l 与 盐 酸 2 m l，煮 沸

2

去氧氟尿苷

分

Quyangfuniaogan

钟， 冷却， 滤过， 并用水洗涤， 洗 液 与 滤 液 合 并 使 成 1 0 0 m l， 摇 勻； 取

10m

Doxifluridine

l加 稀 硫 酸 1 m l， 溶液不得浑浊。

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0 % (通则 0831) 。

炽 灼 残 液 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0 .3 % 。

重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

OHOH

微 生 物 限 度 照 非 无 菌 产 品 微 生 物 限 度 检 查 • .微 生 物 计

C 9H

数法（ 通 则 1105) 和 控 制 菌 检 查 法 （通 则 1106) 及 非 无 菌 药 品 微 生 物 限 度 标 准 (通 则 1107)检 查 ， 应符合规定， 同 时 1 0 g 供试

u

F N 20 5

246. 19

本 品 为 5'-去 氧 -5-氟 尿 嘧 啶 核 苷 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C9

品中不得检出沙门菌。

F N 20 5应为 98. 0 % 〜 102, 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 针 状 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 。

【含置测定】 取 本 品 约 0 . 5 g ， 精密称定， 加 中 性 乙 醇 （对 酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）60ml， 置沸水浴上加热使溶解， 冷却， 加酚 酞指示液数滴与新沸过的 冷 水

20

本品在水中溶解， 在甲醇中略溶， 在乙醇中微溶， 在乙醚 中几乎不溶。

m l, 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液

( 0 . lm o l/L )滴 定 ， 至 近 终 点 时 加 新 沸 过 的 冷 水 100ml继 续 滴

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 188〜 193X：， 熔融同时 分解。

定 至 终 点 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相 当 于 40. 2 5 m g 的 C 24 H 34Os 0

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 1 0 m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) , 比 旋 度

【类别】 利 胆 药 。

为 + 18. 0 °至 十 2 1 . 0 °。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 去 氢 胆 酸 片

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 0 . 2 g ， 加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 加溴试液 lm l， 振摇， 红色即消失。 ( 2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 716

去氢胆酸片 Quqing Dansuan Pian

图 ）一 致 。 (4)本 品 显 有 机 氟 化 物 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

Dehydrocholic Acid Tablets 本 品 含 去 氢 胆 酸 （C24 H 34 0 5 ) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜

【检査】 酸 度 取 本 品 0 . 2 0 g ， 加 水 2 0 m l溶 解 后 ， 依法测 定 ( 通 则 0631) ， p H 值 应 为 4. 0〜5. 5。

游 离 氟 离 子 取 本 品 1 . 0 g， 精密称定， 置

107.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【篷别】 取 本 品

1

片 ，研 细 ，置 试 管 中 ，加 碳 酸 钠 试 液

1 0 m l， 使去氢胆酸溶解， 加重氮苯磺酸试液数滴， 渐显红色。

【检査】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 去 氢 胆 酸 0. 5 g ) ， 加中性乙醇(对酚酞指示液显中 性 )40ml与 水 20ml， 置 水 浴 上 加 热 10分 钟 ， 时时振摇， 使去氢 胆 酸 溶 解 , 加 酚 酞 指 示 液 3 滴 ,用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm ol/L) 滴定， 至 近 终 点 时 ，加 新 沸 过 的 冷 水 1 0 0 m l 继 续 滴 定 ，即 得 ^ 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O .lm o l/ L ) 相 当 于 40. 2 5 m g 的 Cz4 H 34 O5 。

【类别】 同 去 氢 胆 酸 。 【规格】 0.2&g 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

氯化 钠 -枸 橼 酸 钠 缓 冲 液 （取 氯 化 钠 5 5 g 和 枸 橼 酸 钠 0. 5g， 置 1000ml量 瓶 中 ， 加 水 约 350ml使 溶 解 ， 小 心 加 人 氢 氧 化 钠 75g， 振摇使溶解， 放冷， 边 搅 拌 边 小 心 加 人 冰 醋 酸 225ml， 放冷， 加异 丙 醇 300ml,用 水 稀 释 至 1000ml， 摇 勻 ，即 得 。该 缓 冲 液 的 pH 值 为 5.0〜 5. 5)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液； 另 精 密 称 取 经 1051干 燥 4 小 时 的 氟 化 钠 22. Im g， 置 100ml量瓶 中， 加 水 20ml使 溶 解 ， 再 加 人 0. 04%氢 氧 化 钠 溶 液 10ml， 用水 稀释至刻度， 摇匀， 精密量取适量， 用 上 述 氯 化 钠 _枸 橼 酸 钠 缓 冲 液 分 别 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氟 化 钠 l^ g 、 3Mg、 5Mg 和

1 0 Mg

的

溶液， 作 为 系 列 对 照 品 溶 液 。照 电 位 滴 定 法 （ 通 则 0701)， 用氟 离 子 电 极 -甘 汞 电 极 分 别 测 定 系 列 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 的 电 位 。含 游 离 氟 离 子 (F—) 不 得 过 0.05% 。

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 200

112 •

1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加

m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

_ 国药典 2015 年版

去氧氟尿苷分散片

* 含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液和对照溶

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 去 氧 氟 尿 苷 有 关 物 质 项

液各200,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分峰保留

下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 是 峰 ， 单个杂

时间的7倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰

质 峰 茴 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0 .5 % ) , 各 杂 质 峰 面

■织不得大于对照溶液的主峰面积(0 .5 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （1 .5 % ) 。

和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 (1. 0% ) 。 千燥失重取本品， 在 105°0干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过0.5%(通则 0831) 。 炽 灼 残 潦 取 本 品 l.O g ，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 査 （通则 0841),遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

重金厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第二法）， 含重金属不得过百万分之二十。 氣 化 物 取 本 品 0.14g，照 氣 化 物 检 查 法 （通 则 0801) 测 定， 含氣化物不得过0.035% 。

【 含量测定】

照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 09 31第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9 — 1000) 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 去 氧 氟 尿 苷 10网 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 269nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另精密称取去氧氟 尿苷对照品适量， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 1 0 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取

为填充剂I 以水-乙腈-甲醇(75 : 5 ：20)为 流 动 相 ； 检测波长为

细 粉 适 量 （约 相 当 于 去 氧 氟 尿 苷 2 5 m g )，置 2 5 m l量 瓶 中 ，

269nm。理 论 板 数 按 去 氧 氟 尿 苷 峰 计 算 不 低 于 1500。

加水适量， 超 声 处 理 约 1 0 分 钟 使 去 氧 氟 尿 苷 溶 解 ，取 出 ，

测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

放冷， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供

释制成每lm l中 约 含 0. lm g 的 溶 液 ， 摇匀， 作为供试品溶液， 精

试品贮备溶液； 精 密 量 取 10ml，置 100m l量 瓶 中 ， 用流动相

密量取20/xl,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另精密称取去氧氟

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 去 氧 氟 尿 苷 项 下 的

尿苷对照品适量， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得^

方 法 测 定 ，即 得 。

【类别】 抗 肿 瘤 药 。

【类 别 】 同 去 氧 氟 尿 苷 。

【贮嫌】 遮 光 ， 密封保存。

【规 格 】 0.2g

【制剂】 （1 )去 氧 氟 尿 苷 片 （2) 去 氧 氟 尿 苷 分 散 片

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

(3)去氧氟尿苷胶囊

去氧氟尿苷分散片 去氧氟尿苷片

Quyangfuniaogan Fensanpian

Quyangfuniaogan Pian

Doxifluridine Dispersible Tablets

Doxifluridine Tablets

本 品 含 去 氧 氟 尿 苷 （C9 Hu FN2 0 5 ) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。

本 品 含 去 氧 氟 尿 苷 （c 9 Hu FN2 Os ) 应 为 标 示 量 的 93.0%〜107.0% 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 去 氧 氟 尿 苷

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

0. 2 g )， 加 水 10ml,振 摇 ， 滤过， 取 滤 液 加 溴 试 液 lm l,振 摇 ， 红

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 去 氧 氟 尿 苷

色即消失。

0. 2g)， 加 水 10ml， 振摇使去氧氟尿苷溶解， 滤过， 取滤液加溴 试 液 lm l振 摇 ， 红色即消失。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制成每l m l 中 约 含 去 氧 氟 尿 苷 10吨 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤液 作为供试品溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 去 氧 氟 尿 苷 l( ^ g 的 溶 液 ， 滤过， 取 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 269nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 234nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加流动相溶解并

在 269nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 234nm的 波 长 处 有 最 小

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 去 氧 氟 尿 苷 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取续

吸收。

滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 200ml量 瓶 中 ， 用流

【检査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 贮 备 溶 液

动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色

作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 200ml量 瓶 中 ， 用流动相

谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20卩1， 分别注人液

113

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

去氧氟尿苷肢囊 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 7 倍 。供试品

为供试品溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在

溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照

269nm的波长处有最大吸收， 在 234nm的波长处有最小吸收。

溶液的主峰面积(0 .5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶

【检查】 有 关 物 质 取含量测定项下的供试品贮备溶液

液主峰面积的3 倍 （ 1 .5 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则

作为供试品溶液； 精 密 量 取 1m l， 置 200m l量 瓶 中 ， 用流动相 稀释 至 刻 度 ， 混勻， 作为对照溶液。照去氧氟尿苷有关物质项

0 9 3 1 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9 — I0 0 0 )9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，

下的方法测定。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂

转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 1 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤

质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（ 0 .5 % ) ， 各杂质峰面

过， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每 l m l 中

积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍 （1.5% ) 。

约 含 去 氧 氟 尿 苷 1 0叫 的 溶 液 ， 照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

溶 出 度 取 本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第

则 0 40 1 )， 在 269nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另精密称取去氧

一法）， 以盐酸溶液(9— 1000) 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每分

氟尿苷对照品适量， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟时 ， 取 溶 液滤 过 ， 精密量取续滤

中 约 含 10吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 ^限 度 为

液适量， 用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 去 氧 氟 尿 苷 10Mg

标 示 量 的 80% ， 应符合 规定。

的溶液， 照紫外-可见分光光度法( 通 则 0401)， 在 269mn的波长

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

处测定吸光度; 另 精 密 称取去氧氟尿苷对照品适量， 加溶出介

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

质溶解并定量稀释制成每l m l 中约含10@ 的溶液， 同法测定，

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%， 应符合规定。

为填充剂； 以水- 乙腈- 甲醇(75 : 5 : 20)为流动相;检测波长为

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

269nmc 理论板数 按去氧氟尿苷峰计算不低于1500。

【含量测定】 取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密

测 定 法 取 本 品 10片 ， 精密称定， 研细， 精密 称 取 适 量

称取适量（ 约相 当于 去氧氟尿苷 25mg)， 置 25m l量 瓶 中 ， 加水

( 约 相 当 于 去 氧 氟 尿 苷 25mg) ，置 2 5 m l量 瓶 中 ， 加水适量，

适量， 超 声 处 理 约 10分钟使去氧氟尿苷溶解， 放冷， 用流动相

超 声 处 理 约 1 0 分 钟 使 去 氧 氟 尿 苷 溶 解 ，取 出 ，放 冷 ，用流

稀释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品贮备溶液； 精密

动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 10m l，置

量 取 10m l， 置 100m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作

100m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为供试品溶

为供试品溶液， 照去氧氟尿苷项下的方法测定， 即 得 。

液， 精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另精密称

【类别】 同去氧氟尿苷。

取 去 氧 氟 尿 苷 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

【规格】 0.2g

l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

算， 即得。 【类别】 同去氧氟尿苷。 【规格】 0.2g

去 羟 肌 有

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

Quqiangjigan

Didanosine

去氧氟尿苷胶囊 Quyangfuniaogan Jiaonang

Doxifluridine Capsules CioH12N4()3 236. 23

本 品 含 去 氧 氟 尿 苷 （C9 Hn FN2 0 5 ) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜107.0% 。 【性状】 本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。 【鉴别】 （1) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 去 氧 氟 尿 苷 0. 2 g )， 加 水 10m l， 振 摇 使 去 氧 氟 尿 苷溶 解 ， 滤过， 取滤液加溴 试 液 l m l振 摇 , 红色即消失。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应、 与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )取本品内容物适量， 加 0. lm o l/L 盐酸溶液溶解并稀释 制 成 每 l m l 中约含去氧氟尿苷10Mg 的溶液， 滤过， 取续滤液作

114

本 品 为 2 '， 3'-双脱氧肌苷。按干燥品计算， 含U H uN a 不 得 低 于 98.5% 。 【性状】本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 粉 末 ；无 臭 ；遇酸不 稳定。 本品在水中略溶， 在甲醇中微溶， 在乙醇中几乎不溶； 在 0. 1 m o l/L 氢氧化钠溶液中溶解。 比 旋 度 取本品适量， 精密 称 定 ， 加水溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g的溶液，依法测定（ 通 则 0621) ，比旋度 为 一24。 至 一28°。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

申国药典2015 年 版

去羟肌苷

【 蘑别】 （1 ) 取 本 品 与 去 羟 肌 苷 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 流

同一量瓶中， 用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 lm、 l 中约含乙醇

鏞相溶解并稀释制成每l m l 中 约 含 1 0 哗 的 溶 液 ， 作为供试品

0. 5mg、丙 酮 0. 5mg、异 丙 醇 0. 5mg、甲 醇 0. 3m g , 乙 腈

瘳液与对照品溶液。照 有 关 物 质 项 下 色 谱 条 件 试 验 ，以流动

0. 041mg、 二 氯 甲 烷 0. 06m g的 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml， 置顶空瓶

相 A-流动相B(90 ：10)为 流 动 相 ， 取 上 述 两 种 溶 液 各 20M1， 分

中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第

瘌注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时

二 法 ）试 验 ， 以

6

% 氰 丙 基 苯 基 -94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性

相 近 ）为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 4 0 t： ，维 持 8 分 钟 ，以 每 分 钟

_ 应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1294

40°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 1 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C ;检 测 器 温 度 为 250°C ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80T：， 平 衡时

B )—致。 【 检査】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，以 流 动 相 A-流 动 相 B

间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 各成分峰之间的分离

(92 * 8 )为 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ，

度 均 应 符 合 要 求 。另 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进

作为供试品溶液( 临 用 新 制 ）； 精密量取适量， 用上述溶剂定量

样， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 腈 、二 氯 甲 烷 、乙

糠释制成每l m l 中 约 含 0.5Pg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照高

醇 、甲 醇 、 丙酮与异丙醇的残留量均应符合规定。

效液相色谱法( 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂（4. 6 mm X 250mm，5 p m ) ;以 醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵 3.86g， 加 水 800ml溶 解 ， 用 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 8. 0， 加水至 1000ml)为 流 动 相 A ，以 乙 腈 -甲 醇 （50 : 50)为 流 动 相 B ， 按下 表进行梯度洗脱； 检 测 波 长 为 254nm。取 去 羟 肌 苷 杂 质 混 合 对照品适量，加 上 述 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.5mg的溶液， 取 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 调整流动相比例使去

干燥失重取本品， 在 10 5 1 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣不得过0. 2 % D 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】

取 本 品 约 0.2g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 50tnl

羟肌苷峰的保留时间为12〜 15分 钟 ， 2,-去 氧 肌 苷 峰 与 去 氧

(如滴定终点不明显， 可 适 当 加 人 醋 酐 ，冰 醋 酸 与 醋 酐 比 例 不

肌苷峰之间的分离度应符合要求。

得 过 1 : 4， 总 体 积 仍 为 50m l)， 微热使溶解， 放冷， 照电位滴定

时间（ 分钟）

流动相 A(y0)

流动相 B(%)

法 （通 则 0701)， 用 高 氯 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L )滴 定 ，并 将 滴 定

0

92

8

的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相

15

92

8

当于 23. 62mg 的 CieH 12 N 4 0 3 。

30

70

30

45

70

30

50

92

8

60

92

8

取 对 照 溶 液 2(^1， 注 人 液 相 色 谱 仪 ，调 节 检 测 灵 敏 度 ，主

【类 别 】 抗 病 毒 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （1 )去 羟 肌 苷 肠 溶 胶 囊

（2 )去 羟 肌 苷 咀 嚼 片

附：

成 分 色 谱 峰 的 信 噪 比 应 大 于 20。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照溶液各2(^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶

杂质I

液的色谱图中如有杂质峰， 照下表中的相对保留时间定位各杂 质。次黄嘌呤 的峰 面 积与 其 相对 校正 因子(0. 62)的乘积 不得 过 对照溶液主峰面积的5 倍 (0. 5 % )， 2\3\脱 水 肌 苷 的 峰 面 积 不 得 过对照溶液主峰面积的.2 倍 (0.2% ) ， 其他单个杂质的峰面积不 得过对照溶液的主峰面积(0 .1 % )， 杂 质 总 量 不 得 过 1.0% 。供试 品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0. 5 倍的 峰忽 略不计。 杂质名称

相对保留时间

杂质I

次黄嘌呤

0.3

杂质n

0.4

杂质1

肌苷 2。 去氧肌苷

杂质W

3'-去氧肌苷

0‘ 5

序号

杂质V 杂质VI

脱水肌苷 2 '， 3^■二去氧-2、3'-二去氢肌苷

C5 H 4 N 4 O

136.11

C10H 12N4O5

268. 23

次黄 嘌 呤 杂质n 0

0. 45 0. 6 0.8 HO OH

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 5g， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密 加 入 二 甲 基 亚 砜 5. 0 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取 乙腈、 二 氣 甲 烷 、乙 醇 、甲 醇 、 丙酮与异丙醇适量， 精密称定， 置

肌苷

115

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

去羟肌苷肠溶肢囊

【鉴别】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品

杂质I

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 —致 。 HN

( 2 ) 取 本 品 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 去 羟

H O 、N

肌 苷 0. l g ) ，置 100m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，充 分 振 摇 使 去 羟 肌 苷 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ， 用水稀 释 制 成 每 l m l 中 含 去 羟 肌 苷 l0 Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分

HO H

C 1 0 H 12 N 4 0 4

252. 23

光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 249mn的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 222nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

2: 去氧 肌苷

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 精密称定， 加流动 相 A-流 动 相 B(92 : 8 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含去羟肌苷

杂质F

0 .5 m g 的 溶 液 ， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （临用新 制 ）， 精密量取适量， 用 上 述 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 ◦.5 吨 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 去 羟 肌 苷 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 照去羟肌苷项下表中的 相 对 保 留 时 间 定 位 各 杂 质 。次 黄 嘌 呤 的 峰 面 积 与 其 相 对 校 正 因子（ 0. 62)的 乘 积 不 得 过 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 7 倍 （0. 7% ) ， H

OH

2 '， 3。脱 水 肌 苷 的 峰 面 积 不 得 过 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 C 1 0 H 12 N 4 O 4

3

252.23

'-去氧 肌苷

(0 .3 % ) ， 其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液的主峰面积 ( 0 .2 % ) ， 杂 质 总 量 不 得 过 1 .2 % 。供 试 品 溶 液 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第 一 法 方 法 2 )， 先 以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100 转 ， 依法操作， 经 2 小时时， 取 溶 液 10mU作为 供 试 品 溶 液 （1 )。弃 去 上 述 各 溶 出 杯 中 的 酸 液 ， 随即在各溶出 杯 中 加 人 预 热 至 37°C 士 0 . 5 1 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6.8)[取 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 -0. 2m ol/L磷 酸 钠 溶 液 （ 3 : 1 )， 混合均勻，

C1(1H ioN4 0 4

250.21

2 '， 3:脱 水 肌 苷

必 要 时 用 2 m ol/L 盐 酸 溶 液 或 2m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 pH 值 至 6. 8]900ml， 转速不变， 继续依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶 液滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5m i,置 50m l量 瓶 中 ， 用 上 述 缓冲 液 稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 （2 ) ; 另 取 本 品 1 粒 ， 倒尽 内容物， 空 胶 囊 用 乙 醇 清 洗 干 净 挥 干 后 ，按 照 供 试 品 溶 液 （1) 的 制 备 方 法 制 备 的 溶 液 作 为 空 白 溶 液 （1) ， 取 供 试 品 溶 液 （1) ， 以空白溶液（ 1 )为 空 白 ， 照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 249nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 光 度 值 不 得 过 0. 52(标示 量 的 1 0 % )。取 供 试 品 溶 液 （2 ) ，以 上 述 缓 冲 液 为 空 白 ，照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 249mn的 波 长 处 测 定 吸

2\3'_二 去 氧 _2'， 3 : 二去氢肌苷

光度； 另取去羟肌苷对照品适量， 精 密 称 定 ，加 上 述 缓 冲 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

去羟肌苷肠溶胶囊 Quqiangjigan Changrongjiaonang

Didanosine Enteric-coated Capsules

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 醋 酸 铵 溶 液 (取 醋 酸 铵 3. 86g， 加 水 800ml溶 解 ， 用

本 品 含 、去 羟 肌 苷 （ Q 。H12 N4 Q ) 应 为 标 示 量 的 90.0%〜110.0% 。 【性状】 本品内容物为白色或类白色包衣小丸或颗粒。

116

氨 水 调 节 p H 值 至 8.0 ， 加 水 至 1000ml)-乙腈-甲 醇 (90 : 5 : 5) 为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 254nm。理 论 板 数 按 去 羟 肌 苷 峰 计 算 不 低 于 6000， 去羟肌苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

中国药典 2015 年 版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

测定法取装量差异项下内容物混合均勻， 研细， 精密称 取细粉适量(约 相 当 于 去 羟 肌 苷 25mg) ， 加流动相溶解并定量 稀释制成每lm l中 约 含 去 羟 肌 苷 10Mg 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤

甘油 消 耗 盐 酸 滴 定 液 (0. lm d / L ) 的 体 积 不 得 少 于 170ml。 重 金 属 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0821第 二 法 ）， 含 重金属不得过百万分之二十。

液作为供试品溶液， 精 密 量 取 2Om1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

谱图丨另取去羟肌苷对照品适量*精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ，

标法以峰面积计算， 即得。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【类别】 同去 羟肌苷D

为填充剂； 以 醋 酸 铵 溶 液 (取 醋 酸 铵 3. 86g， 加 水 800ml溶 解 ， 用

【 规格】 0. lg

氨 水 调 节 p H 值 至 8 .0， 加 水 至 1000ml)-乙腈-甲 醇 （90 : 5 : 5)

【贮纖】 遮 光 ， 密封保存。

为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm。理 论 板 数 按 去 羟 肌 苷 峰 计 算 不 低 于 6000， 去羟肌苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合

去羟肌苷咀嚼片 Quqiangjigan Jujuepian

Didanosine Chewable Tablets

要求。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适 量 （约 相 当 于 去 羟 肌 苷 25mg) ， 加流动相溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 去 羟 肌 苷 10冲 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤 液作 为供试品溶 液， 精 密 量 取 2(^1注 人 液 相色谱仪 ， 记录色谱图;另取去羟肌苷对

本 品 含 去 羟 肌 苷 （C1Q H 12 N4 0 3 ) 应 为 标 示 量 的

90. 0%〜 110. 0 %

。

照品适量， 精密称定， 同法测定 。按外标法 以峰 面积 计算， 即得。 【类 别 】

同去羟肌苷。

【性状】 本 品 为 类 白 色 片 。

【规 格 】 （l)25mg

【 薑别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

(2)100mg

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 - 致》 (2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 去 羟 肌 苷 5m g)，置 50ml

甘

貴瓶中， 加水适量振摇使去羟肌苷溶解并稀释至刻度， 滤过，

Ganyou

取续滤液， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 去 羟 肌 苷 10哗 的 溶

Glycerol

液,照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 249nm的波 长处有最大吸收， 在 222nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

OH ho^

【 检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 精密称定， 加流动

制）,精密量取适量， 用 上 述 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 0.5@的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照 去 羟 肌 苷 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶液的色谱图 中如 有 杂 质峰 ，照 去 羟 肌 苷 项 下 表 中 的 相对保留时间定位各杂质。次 黄 嘌 呤 的 峰 面 积 与 其 相 对 校 正 因子(0. 62)的 乘 积 不 得 过 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 7 倍 （ 0 .7 % ) ， 脱水肌苷的峰面积不得过对照溶液主峰面积的2 倍 (0.3% ) ， 其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液的主峰面积 (0.2%)， 杂 质 总 量 不 得 过 1.2 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对照溶液主峰面积q. 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 含 置 均 匀 度 取 本 品 （25m g规 格 ）1 片 ，置 100ml量 瓶 中,加流动相适量， 超声使去羟肌苷完全溶解后放至室温， 再 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用流 动相定量稀释制成每l m l 中 约 含 10哗 的 溶 液 ， 照含量测定项 下的方法测定， 计算每片的含量， 应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。 制 酸 力 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 约 0.5g， 精 密 称 定 ，置 250ml具塞锥形瓶中， 精密加人盐酸滴定液（ 0.1md/L)100ml，

A

^ oh C3H 80 3

相 A-流动相B(92 ：8)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 去 羟 肌 苷 0.5mg的溶液， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （临用新

油

92.09

本 品 为 1， 2， 3-丙 三 醇 。含 C3H 80 3 不 得 少 于 95.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 、澄 清 的 黏 稠 液 体 ；有 引 湿 性 ， 水溶 液 （1— 10)显 中 性 反 应 。 本品与水或乙醇能任意混溶， 在丙酮中微溶， 在三氣甲烷 或乙醚中均不溶。 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601),在 2 5 T 时不小 于 1. 2569。 【鉴 别 】 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光谱 集 1268图 ）一 致 。 【检 査 】 颜 色 取 本 品 50ml,置 50m l纳 氏 比 色 管 中 ， 与 对 照 液 （取 比 色 用 重 铬 酸 钾 液 0. 2m l,加 水 稀 释 至 50tnl制 成 ） 比较， 不得更深。 氣 化 物 取 本 品 5. 0 g ,依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 7. 5m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 0015% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 10g， 依 法 检 査 （通 则 0802) ， 与标准硫酸 钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 002% ) 。 脂 肪 酸 与 酯 类 取 本 品 40g， 加 新 沸 过 的 冷 水 40ml， 再精

密塞， 在 37°C不 断 振 摇 20分 钟 ， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 25ml， 加

密 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ U lO m l,摇 匀 后 ，煮 沸 5 分 钟 ，

溴酚蓝指示液2 滴 ， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (O. lm ol/L )滴 定 。每片

放冷， 加酚酞指示液数滴， 用 盐 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 剩 余

117

歌渝公

甘油栓

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

的氢氧化钠， 并将滴定的结果用空白试验校正， 消耗的氢氧化 钠滴定液(0. lm o l/L ) 不 得 过 4. 0ml。 丙烯醛、 葡 萄 糖 与 铵 盐 取 本 品 4 .0g ， 加 10% 氢氧化钾

甘 油 栓

溶 液 5ml， 混匀， 在 60°C放 置 5 分 钟 ， 不得显黄色或发生氨臭。

Ganyou Shuan

易 炭 化 物 取 本 品 4. O g， 照易炭化物检查法（ 通 则 0842)

Glycerol Suppositories

项下方法检査， 静置时间为1 小时， 如显色， 与对 照 溶 液 （ 取比 色 用 氣 化 钴 溶 液 0.2 m l、比 色 用 重 铬 酸 钾 溶 液 1.6 m l与水 8. 2m l制成）比较 ， 不得 更深 。 二甘酵、乙 二 酵 与 其 他 杂 质 取 本 品 约 10g ， 精密称定， 置 25m l量 瓶 中 ， 精 密加 入内 标溶液（每 l m l 中 含 0. 5mg正己 醇的甲醇溶液)5m l， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 作为供试品溶 液 ; 取二甘醇、 乙二醇适量， 精密称定， 加甲醇溶解并稀释制成 每 l m l 中 含 有 二 甘 醇 、乙 二 醇 各 0 .5 m g 的 溶 液 ；精 密 量 取 5m l,置 25m l量 瓶 中 ， 精 密 加 入 内 标 溶 液 5ml, 用甲醇稀释至 刻度， 作 为对照品溶液。另 取 二 甘 醇 、乙 二 醇 、 正己醇与甘油 适量， 精密称定，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含有甘油

【处方】 甘油

1820g

硬脂酸钠

180g

制成

1000 粒

【制法】 取 甘 油 ，在 蒸 汽 夹 层 锅 内 加 热 至 1 2 0 °C ，加 人 研 细 干 燥 的 硬 脂 酸 钠 ，不 断 搅 拌 ，使 之 溶 解 ，继续保温 在 8 5 〜 9 5 °C ，直 至 溶 液 澄 清 ，滤 过 ，浇 模 ，冷 却 成 遛 ，脱 模 ，即 得 。

【性状】 本品为无色或几乎无色的透明或半透明栓。 【检査】 除 融 变 时 限 不 检 查 外 ， 其他应符合栓剂项下有

400mg， 二甘醇、 乙 二 醇 与 正 己 醇 各 0. lm g 的 溶 液 ， 作为系统

关的各项规定（ 通 则 0107)。

适用性溶液。照 气 相 色 谱 法 （ 通 则 0521)试 验 ， 用 6%氰丙基

【类别】 润滑性泻药。

苯基-94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （ 或 极 性 相 近 ）为 固 定液 的 毛 细管

【贮雜】 密 封 ， 在 3CTC以下保存。

柱为色谱柱； 程序升温， 起 始 温 度 为 100°c， 维 持 4 分 钟 ，以每 分 钟 50°C的 速 率 升 温 至 120°C,维 持 1 0 分 钟 ，再 以 每 分 钟 5 0 t 的 速 率 升 温 至 220°C， 维 持 6 分钟； 进 样 口 温 度 为 200°C;

甘油果糖氯化钠注射液

检 测 器 温 度 为 250°C。取 系 统 适 用 性 溶 液 l y l ， 注入气相色谱 仪， 记录色谱图， 各 成 分 峰 之间 的分 离度 应符 合要 求。取对照 品溶液重复进样， 二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的 相对标准偏差均不得大于5% 。依次精密量取供试品溶液和对 照 品溶液各1¥ ， 注 入气 相色 谱仪 , 记录 色 谱 图 ， 按内标法以峰 面积计算， 供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0. 025% ;如有 其他杂质峰， 扣 除 内 标峰按面积 归 一化法计算, 单个未知杂质 不 得 过 0. 1 % ;杂质总量( 包含二甘醇、 乙二醇) 不 得 过 1. 0% 。 炽 灼 残 液 取 本 品 20. 0g， 加热 至 发 火 ， 停止加热， 使自然 燃烧后， 放冷， 依法检査 （ 通 则 0841)， 遗 留 残 渣 不 得 过 2mg。 铁 盐 取 本 品 10. 0g， 依法检查（ 通 则 0807) ， 与标准铁溶 液 2. 0 m l制成的对照液比较， 不得更深(0. 0002% ) 。 重 金 厲 取 本 品 5. 0g， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3 .5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml,依法 检查 （通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不 得过百万分之二。 【含量测定1

Ganyou Guotang Luhuana Zhusheye

Glycerol Fructose and Sodium Chloride Injection 本 品 为 含 甘 油 、果 糖 与 氯 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含甘油 (CaHsOa)应 为 标 示 量 的 90.0%〜 110.0% ,含 果 糖 （ 0 ^ 120 6) 与氯化钠(NaCI)均应为标示量的93. 0%〜107. 0% 。 【处方】 甘油

100g

果糖

50g

氯化钠

9g

注射用水

适量

全量

1000ml

【性状】 本品为无色的澄明液体。 【鉴别】 （1) 取 本 品 10m l， 加 间 苯 二 酚 0. l g 与 盐 酸 1m l， 在水浴中加热3 分钟， 应显红色。

取 本 品 0.20g， 精密称定， 加 水 90ml， 混勻，

(2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液三个主

精密加人 1. 1 4 % (g /m l)髙碘酸钠溶液50ml， 摇匀， 暗处 放 置 15

峰的保留时间应与对照品溶液相应三个主峰的保留时间

分钟后， 加 50% (g/m l)乙 二 醇 溶 液 10ml， 摇匀， 暗处放置20分

—致 。

钟， 加 酚酞指示液0. 5ml， 用氢氧化钠滴定液(0. lm o l/L ) 滴定至

(3>本品显钠盐的鉴别反应（ 通 则 0301) ^

红色， 30秒 内 不 褪 色 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每

(4 )本品显氯化物鉴别（1 )的反应（ 通 则 0301) 。

lm l氢氧化钠滴定液(0. lm o l/L )相 当 于 9. 21mg的 Q H 8 0 3 。

【检查】 p H 值

【类别】 润滑性泻药。 【贮藏I

密封， 在干燥处保存。

【制剂】 甘油栓

118 •

应 为 3.0〜6. 0 (通 则 0631) 。

S-羟 甲 基 糠 醛 取 本 品 5.0m l， 加 水 至 20.0 m l,摇 匀 ， 照

紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 284nm的波长处测定 吸光度， 吸 光 度 不 得 过 0. 80。

歌渝公

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中国药典2015 年版

甘油磷酸钠

重 金 厲 取 本 品 50ml,置 蒸 发 皿 中 ， 加 热 蒸 发 至 20ml， 加 爾霍ft缓冲液(pH 3. 5)2m l与 水 适 量 使 成 25ml,依 法 检 査 （ 通 则 0821第一法）， 含重金属不得过千万分之二。

(2 )本 品 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 (3 )取 本 品 约 0. l g ， 加 稀 硝 酸 5ml， 加热至沸约1分钟， 放 冷 应 显 磷 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。

碑 艟 取 本 品 4m l,加 盐 酸 5 m l与 水 19ml， 依 法 检 査 （通 则0822第一法）,应 符 合 规 定 (0. 000 05% ) 。

【检 查 】 碱 度 取 本 品 l .O g ，加 水 3 0 m l溶 解 后 ，加 盐 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 1 .0 m l与 酚 酞 指 示 液 4 滴 ，溶 液 应

觼《压 摩 尔 浓 度 取 本 品 ， 依法检査（ 通 则 0632) ， 本品的 渗进压摩尔浓度比应为6. 5〜 7. 5。

无色。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1. 0g， 加 水 10ml溶解后溶

热J R 取本品， 依法检査（ 通 则 1142) ， 剂量按家兔体重每

lkg缓慢注射10ml,应 符 合 规 定 。

液应澄清无色， 如显浑浊， 与 t 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902 第一 法 ）比 较 ， 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则

无菌取本品， 采 用薄 膜 过 滤 法 处 理 ， 以金黄色葡萄球菌为 阳性对照菌， 依法检査(通 则 1101)， 应符合规定。

0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

游 离 甘 油 与 乙 醇 中 可 溶 物 取 本 品 l .O g ,加 无 水 乙 醇

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

25ml，搅 拌 1 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 渣 用 乙 醇 5 m l洗 涤 ，合 并 滤 液

【 含量测定】

与 洗 液 ，在 水 浴 上 蒸 干 ，在 70°C 干 燥 1 小 时 ，残 渣 不 得

照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用磺酸型聚苯乙烯与二乙 烯苯共聚体阳离子交换树脂H 型 为 填 充 剂 ；以 0. 04m ol/L磷 酸溶液为流动相;柱 温 为 50°C， 检 测 波 长 为 200nm。出峰顺序 依次为氣化钠、 果糖、 甘油， 理论板数按氯化钠峰计算不低于 2500,各峰之间的 分离度均 应符 合要求。

氣 化 物 取 本 品 0.25g， 依 法 检 查 （通 则 0801) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 0. 60g， 依 法 检 查 （通 则 0802) ， 与标准硫 酸 钾 溶 液 3. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 05% ) 。

测 定 法 精 密 量 取 本 品 5m l,置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相 稀释至刻度, 摇 匀 , 作 为 供 试 品 溶 液 , 精 密 量 取 2 0 y ， 注人液相 色谱仪,记录色谱图； 另取氣化钠、 果糖与甘油对照品各适量， 精密称定,置同一量 瓶 中 ， 加水溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 分别含9mg、 50mg与 lOOmg的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 100ml量瓶中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按外 标法以峰面积计算， 即得。

游 离 磷 酸 盐 取 本 品 0. 10g， 加 水 10ml溶 解 ， 吸 取 1.0ml 加 水 稀 释 成 100ml， 加钼酸铵溶液（ 取 钼 酸 铵 2. 5g， 加 水 20tnl， 加热溶解， 取 硫 酸 28m l用 50ml水 稀 释 ， 放冷， 混合两液， 并用 水 稀 释 成 100ml) 4 m l,摇 匀 ，加 氯 化 亚 锡 溶 液 （取 氣 化 亚 锡 3. 3g， 加 盐 酸 l m l 溶 解 ，加 水 至 10ml， 量 取 l m l 加 2 m o l/L 盐 酸 溶 液 9ml， 混 合 ，即 得 ）0. lm l， 摇匀， 放 置 10分 钟 ， 如显色， 与 标 准 磷 酸 盐 溶 液 ( 精 密 称 取 在 105°C干 燥 2 小 时 的 磷 酸 二 氢 钾

【类别】 脱 水 药 。 【规格】 （l)250ml

过 10mgo

0.716g， 置 1000ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精密量 (2) 500ml

取 1. 00ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 即得)2. 0ml,

【贮藏】 密 闭 保 存 。

加 水 98ml， 与用同一方法制成的对照液比较， 不得 更 深 (0 .1 % )0

注:渗透压摩尔浓度比的 测 定用 标准溶 液的 制备 精密称取经500〜650°C干 燥 40〜 5 0 分 钟 并 置 干 燥 器 （硅 胶 ) 中 放 冷 的 基 准 氣 化 钠 5. 756g，加 水 使 溶 解 并 稀 释 至 100ml,摇 匀 。 该 标 准 溶 液 的 渗 透 压 摩 尔 浓 度 值 是 1800m0smol/kg。

水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 ）测 定 ， 含 水 分 应 为 2 9 .0 % 〜 33_ 5% 。 铁 盐 取 本 品 0 .5 0 g ， 依 法 检 査 （通 则 0807) ， 与标准铁溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 0 0 4 % ). 重 金 属 取 本 品 1. 0g， 加 水 23m l溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲 液 （pH 3. 5)2m l， 依 法 检 査 (通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得 过百万分之二十。

甘油磷酸钠

砷 盐 取 本 品 0. 40g， 加 盐 酸 5 m l与 水 21ml溶 解 后 ， 依法

Ganyou Linsuanna

检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0005% ) 。

Sodium Glycerophosphate

【含 量 测 定 】 取 本 品 0. 20g， 精密称定， 加 水 30ml溶 解 ， 加 酚酞指示液4 滴 ， 用 硫 酸 滴 定 液 (0. 05md/L)滴 至 恰 使 溶 液 无

C3H 7Na2C)6P

216.04

本品为甘油磷酸钠与浐甘油磷酸钠的混合物， 按无水 物计算， 含 C3H7Na20 6P 应为 98.0% 〜 102.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

色后， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701)， 用 硫 酸 滴 定 液 （0.05mol/L) 滴定， 记 录 电 位 滴 定 消 耗 的 硫 酸 滴 定 液 （0. 05m ol/L)体 积 。 每 l m l 硫 酸 滴 定 液 （0 _ 0 5 m o l / L ) 相 当 于 21. 6mg 的 C3H 7Na20 6P o

本品在水中易溶， 在乙醇或丙酮中不溶。

【类 别 】 补 磷 药 。

【湛别】 （1)取 本 品 0. l g ， 加 硫 酸 氢 钾 0.5g，混 合 后 ，置

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

试管中， 加热， 即发生丙烯醛的剌激性臭气。

【制 剂 】 甘 油 磷 酸 钠 注 射 液

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甘油碟酸纳注射液

歌渝公

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并 稀 释 至 100ml;临 用 新 制 ] lm l， 再 加 50%醋 酸 钠 溶 液 3ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可见分光光度法（ 通 则 0401),

甘油磷酸钠注射液 Ganyou Linsuanna Zhusheye

在 720nm的波长处测定吸光度， 计算， 即得。 【类别】 补 磷 药 。 【规格】 10ml •• 2 .16g

Sodium Glycerophosphate Injection

【贮藏1

25°C以 下 ， 不得 冰冻 ， 密闭保存。

本品为甘油磷酸钠的灭菌水溶液， 含磷（ P) 应 为 28. 80~ 33. 14mg/ml,含钠（Na)应为 43. 68~ 48. 28mg/ml。

甘氨双唑钠

【性状】 本品为无色或几乎无色的澄明液体。

G a iV an Shuangzuona

【鉴别】 （ 1) 取 本 品 1ml， 加 水 10m l,加 稀 硝 酸 10m l与钼酸

Glycididazole Sodium

铵试液5ml， 加热， 放 冷 , 生成黄色沉淀; 沉淀在氨试液中溶解。 (2 )取 本 品 5ml， 置试管中， 加硫酸氢钾适量， 加 热 ，即发 生丙烯醛的刺激性臭。 (3 )本品显钠盐的鉴别反应（ 通 则 0301) 。 【检査】 p H 值 应 为 7. 2 ~ 7. 6 (通 则 0631) 。 游离磷酸盐对照品溶液的制备同含量测定项下磷项 下的对照品溶液。 测 定 法 取 本 品 1 .0m l,加 水 稀 释 至 30m l,摇 匀 ，即为供 试品溶液。照含量测定项下磷测定方法，自“ 精密量取供试品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 5ml” 起 ， 依法测定， 供试品溶液的吸光 度不得大于对照品溶液的吸光度（ 85) 为 流动相； 检测 波 长 为 316nm。理论板数按甘氨双唑钠峰计算不 低 于 3000， 甘氨双唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测 定 法 避 光 操 作 。临 用 新 制 。取装量差异项下的内容

注射用甘氨双唑钠

物， 混合均匀， 精密称取适量， 加流动相溶解并定量稀释制成每

Zhusheyong GatVan Shuangzuona

l m l 中 含无 水 甘 氨 双唑 钠 0. 5mg的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精

Glycididazole Sodium for Injection

密 量 取 20F1注人液相色谱仪， 记 录色 谱 图 ； 另精密称取甘氨双 唑钠对照品适量， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

本品为甘氨双唑钠的无菌冻干品。按平均装量计算,含无水 甘氨双唑钠( U H22NjNaQo)应为标示量的90. 0%〜110. 0% 。 【性状】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 的 疏 松 块 状 物 或 粉 末 ；

【类别】 同甘氨双唑钠。 【规格】

（ 1 )0 .25g

( 2 )0 .6g

【贮藏】 密 闭 ， 凉暗干燥处保存。

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歌渝公

甘氨酰谷氨酰胺

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谱仪， 记 录 色谱 图。甘氨 酰谷 氨酰 胺 峰与相邻杂质峰间的分 离度应符合要求。

甘氨酰谷氨酰胺 G an’ anxian Gu，a n x ia n ，an

Glycyl Glutamine o

o

测定法取本品适量， 精密称 定 ， 加流动相溶解并稀释制 成 每 l m l 中 约 含 l.O m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取杂质 I 对照品、 杂 质 n 对照品适量， 分别精密称定， 加流动相溶解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0 .5 m g 的 溶 液 ， 作为对照品溶 液； 分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 1m l，置同一 100m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为对照溶液。 取 对 照 溶 液 20M1注人液相色谱仪， 信 噪 比 应 大 于 10。精密量 取供试品溶液和对照溶液各20卩1， 分 别 注人液相色谱仪 ， 记录 色谱图至主成分峰保留时间的2. 5 倍 。供试品溶液的色谱图 中如有杂质峰， 含杂质I 与杂质n ， 按外标法以峰面积计算，

本品为甘氨酰-L-谷 氨 酰 胺 一 水 合 物 。按 无 水 物 计 算 ， 含 C7H 13N30 4F 得少于 9 9 .0 % 。

【 性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末； 无臭。

均 不 得 过 0. 5% ; 其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液 中甘氨酰谷氨酰胺峰面积的0. 5 倍 （ 0. 5% ) ; 其他未知杂质色 谱峰面积的和不得大于对照溶液中甘氨酰谷氨酰胺峰面积

本品在水中易溶， 在乙醇、 丙酮或乙醚中不溶。

(1 .0 % ) 。供试品溶液色谱图 中小 于对 照 品 溶 液 甘氨 酰 谷 氨

比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成

酰 胺 峰 面 积 0. 0 5 倍的峰忽略不计。

每 l m l 中 约 含 40m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) , 比旋度 为 一1.2° 至一2. 4°。

其他 氨 基 酸 取 本 品 适 量 ， 加水溶解并稀释制成适宜浓 度的 溶 液 , 作为供试品溶液； 另取甘氨酸、 谷氨酰胺、 谷氨酸和

【鉴别】 （1) 取 本 品 约 20m g,加 水 约 l m l 溶 解 ，加茚三酮 试液5滴， 加热， 即显蓝紫色。 (2 )取 本 品 约 0. 2g,置 试 管 中 ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml, 缓缓 煮沸， 即发生氧臭， 能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。 (3 )本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（ 通则 0402) 。

甘氨酰谷氨酰胺对照品各适量， 加水溶解并稀释制成适宜浓 度的溶液， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。用适宜的氨基酸分析仪或 高效液相色谱仪进行分离测定， 甘氨酸峰、 谷氨酰胺峰、 谷氨 酸峰和甘氨酰谷氨酰胺峰之间的分离度均应符合要求。按外 标法以峰面积计算， 含 甘 氨 酸 不 得 过 1. 0 % , 谷氨酰胺和谷氨 酸的 总 量 不 得 过 0 .5 % 。

【 检査】 酸 度 取 本 品 l.O g ,加 水 20tn丨溶解后，依法测 定 ( 通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 4_ 5 ~ 6 . 0 。

残 留 溶 剂 取 本 品 50mg,精 密 称 定 ， 置顶 空 瓶 中 ， 精密加 水 lm l使溶解， 密封， 作为供试品溶液； 分 别 精 密 称 取 乙 醇 、乙

溶液的透光率 取 本 品 l.O g ,加 水 溶 解 并 稀 释 至 20ml

酸乙酿、甲苯各适量， 用二甲基亚砜稀释制成对照品贮备液； 分

后， 照紫外-可见分光光度法（通 则 0401)， 在 430nm的波长处

别精密量取各对照品贮备液适量,用 水稀 释 制 成 每 l m l 中含乙

测定透光率， 不 得 低 于 98.0% 。

醇 25砘 、 乙酸乙 酯 250Mg 和 甲 苯 44. 5Mg 的混合溶液， 精密量取

溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每

lm l， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照品溶液。照残留溶剂测定法

l m l 中 含 0. l g 的溶液， 溶液应澄清， 如显浑浊， 与 1 号浊度标

( 通 则 0861第二法) 试 验 ， 以 5%苯基二甲聚硅氧烷（ 或极性相

准液( 通 则 0902第一法）比较， 不得 更 浓 。

近) 为固定液的毛细管柱； 起 始 温 度 为 40BC ， 维 持 6 分钟， 以每

氯 化 物 取 本 品 0.

30 g, 依 法 检 查 （ 通 则 0 8 0 1 ), 与标准氣

化 钠 溶 液 6_0 m l制成的对照液比较， 不得更浓（ 0_02% ) 。

硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0802) , 与标准硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l制成的对照液比较， 不得更浓（ 0.0 2 % ) 。

铵 盐 取 本 品 0. 10g,在 6 0 C 以 下 减 压 蒸 馏 ，依法检 查 ( 通 则 0808),与 标 准 氣 化 铵 溶 液 10. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更深( 0 .10% ) 。

有 关 物 质 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。 色谱条件及系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充 剂 ；以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值至 4. 5 )-乙腈（ 35 : 65)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 210mn。理论板数 按 甘 氨 酰 谷 氨 酰 胺 峰 计 算 不 低 于 2000。取 本 品 50mg, 置 50m l量 瓶 半 ， 加 浓 过 氧 化 氢 溶 液 5m l,放 置 3 0 分 钟 ， 用流动相 稀释至刻度， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性溶 液 ， 取 20F1注入液相色

122

分 钟 10°c的 速 率 升 温 至 160°C， 维 持 3 分钟； 进样口温度为 200°C ;检测器温度为250X：;顶空瓶平衡温度为80X：， 平衡时间 为 40分 钟 。取对照品溶液顶空进样 ， 各主峰之间的分离度均 应符合要求。取对照品溶液和供试品溶液分别顶空进样， 记录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 的 残 留 量 不 得 过 0. 05%， 乙酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 应 为 7 .0 % 〜9 .0 % 。 炽灼残渣取本品， 依法检查( 通 则 0841) ， 遗留残渣不得 过 0 .1 % 。 铁 盐 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0807) ，与标准铁溶 液 1.0 m l制成的对照液比较， 不得更深(0. 001% ) 。

重 金 属 取 本 品 2. 0g， 依法检查（ 通 则 0821第 三 法 ）， 含 重金属不得过百万分之五。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

添国药典 2 0 1 5 年版

甘氨酸

砷 益 取 本 品 2 .0g ,加 水 23m l溶 解 后 ，加 盐 酸 5ml,依法 着査(通则0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0. 0001% ) 。 细藺内毒素取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每

l g 甘氨

* 谷氣酰胺 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 6EU。（供 注 射 用 ） S>t 【 含量测定】 取 本 品 约 o. 15g，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 929 图 ）一 致 。

、

【检査】 酸 度 取 本 品 l.O g ,加 水 20m l溶 解 后 ，依法测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 5. 6〜6. 6。

溶 液 的 透 光 率 取 本 品 l.O g ,加 水 20m l溶 解 后 ，照 紫 外 -

2ml,冰 醋 酸 40 m l,照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 04 01),在 43 0m n的 波 长 处 测 定 透 光

濟定液（0.

率， 不 得 低 于 98.0% 。

lm o l/L )滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校

正，每 l m l 髙 氣 酸 滴 定 液 （0.

lm o l/L )相 当 于 20. 32m g的

C,HisN304.

氣 化 物 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0801) ， 与标准氣 化 钠 溶 液 7. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0. 007% ) 。

【 类别】 氨 基 酸 类 药 。

硫 酸 盐 取 本 品 2. 5 g ， 依 法 检 査 （通 则 0802) , 与 标 准 硫

【 贮藏】 密 封 保 存 。

酸 钾 溶 液 1. 5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 006% ) 。 铵 盐 取 本 品 0. 10g,依 法 检 査 （通 则 0808),与 标 准 氣 化 铵 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 02% ) 。

其 他 氨 基 酸 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 条盾I

含 lO m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml， 置 200ml量 o

0

瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 另取甘氨酸对照 品与丙氨酸对照品各适量， 置同一量瓶中， 加水溶解并稀释制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 lO m g 和 0.05m g的 溶 液 ， 作为系统适用

V

性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 0

各 2F1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丙 醇 -氨 水 （7 : 3) C7H n N30 3

185. 18

为展开剂， 展 开 约 10cm， 晾干， 在 801干 燥 30分钟， 喷以 茚三 酮 的 正 丙 醇 溶 液 （1— 100)， 在 105°C加 热 至 斑 点 出 现 ， 立 即检

环-(甘氨酰-谷 氨 酰 胺 ）

视 。对 照 溶 液 应 显 一 个 清 晰 的 斑 点 ，系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两

杂质I

个完全分离的斑点； 供试品溶液除主斑点外， 所显杂质斑点个 OH

数不得超过1个 ， 其颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深 (0 .5 % ) 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失重量不得 C5H 7N 0 3

129. 11

焦谷氨酸

过 0. 2% (通则 0831) 。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0_1 % (通 则 0841) 。 铁 盐 取 本 品 1. 50g,依 法 检 查 （通 则 0807),与 标 准 铁 溶 液 1 .5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 001% ) 。

甘 氨 酸

重 金 属 取 本 品 2. 0g， 加 水 23m l溶 解 ， 加醋酸盐缓冲液 (pH 3. 5)2m l， 依 法 检 査 ( 通 则 0821第 一 法 ）， 含 重 金 属 不得 过

G a n ’ansuan

百万分之十。

Glycine

砷 盐 取 本 品 2.0g ， 加 水 23tnl溶 解 后 ， 加 盐 酸 5ml,依法 检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0001% ) 。 Cz H 5N 0 2

75. 07

本 品 为 氨 基 乙 酸 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C2H 5N 0 2 不 得 少 于 99.0% 。

【性状】 本 品 为 白 色 至 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 l g 甘氨 酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 20EU。（ 供注射用）

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 70mg,精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸 1. 5ml使 溶 解 ， 加 冰 醋 酸 50ml,照 电 位 滴 定 法 （ 通 则 0701) ， 用高

本品在水中易溶， 在乙醇或乙醚中几乎不溶。

氣酸滴定液（ 0. lm o l/L )滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校

【鉴别】 （1)取 本 品 与 甘 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ， 分别加水溶

正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 7. 507mg

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液

的 G H sN O h

与对照品溶液。照 其 他 氨 基 酸 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 供试品

【类别】 氨 基 酸 类 药 。

溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

相同。

【制剂】 甘 氨 酸 冲 洗 液

123

歌渝公

甘氨酸冲洗液

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

滴 加 过 量 的 氢 氧 化 钠 试 液 ，即 溶 解 成 棕 色 溶 液 。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1238 图 ）一 致 。

甘氨酸冲洗液

【检 査 】 酸 度 取 本 品 5. 0g， 加 水 50m l溶 解 后 ， 加酚酞

G a n ?ansuan Chongxiye

指 示 液 3 滴 与 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. 02mol/L)0. 30ml,应显粉

Glycine Irrigation Solution

红色。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1. 5g,加 水 10ml溶 解 后 ，

本 品 为 甘 氨 酸 的 灭 菌 水 溶 液 。含 甘 氨 酸 （c 2h 5n o 2) s 为 标 示 量 的 95 .0 % 〜105_0% 。

一 法 ）比 较 ， 不得更浓。

【性状】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。

有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

【鉴别 】 （1)取 本 品 35ml，置 水 浴 上 蒸 发 至 约 5ml，加稀 盐 酸 l m l 及 50%亚 硝 酸 钠 溶 液 5 滴 ， 即产生气 泡 。

50m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l , 置 100ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 甘 露 醇 与

(2 )取 本 品 ， 照甘氨酸项下的鉴别(1)项 试 验 ， 显 相同的 结果 。 【检査】 p H 值 应 为 4. 5〜 6. 5( 通 则 O K I) 。

山 梨 醇 各 0 . 5 g , 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则

细菌内毒素取本品， 依法检査（ 通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。

05 1 2 )试 验 ， 用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填 充 剂 的 强 阳 离 子 钙 型 交 换 柱 （或 分 离 效 能 相 当 的 色 谱

其 他 应 符 合 冲 洗 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0128) 。 【含 量 测 定 】

溶液应澄淸无色； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第

精 密 量 取 本 品 1 0 m l, 置 锥 形 瓶 中 ，加 水

1 0 m l 和 预 先 调 节 p H 值 至 9 . 0 的 甲 醛 溶 液 10ml ， 摇 匀 ，加混

柱 ），以 水 为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 0_ 5 m l,柱 温 为 80T：, 示 差 折 光 检 测 器 ，检 测 温 度 为 55°C 。 取 系 统 适 用 性 溶 液 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，甘 露 醇 峰 与 山 梨 醇 峰

合 指 示 剂 [ 取 酚 酞 7 5 m g 和 麝 香 草 酚 蓝 25mg，加 乙 醇 -水

之 间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。精密量取供试品溶液与对照溶

(1 : 1)适 量 使 溶 解 ， 并 稀 释 成 100ml]5滴 ， 用氢氧化钠滴定液

液 各 20jxl,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分峰保留

(0. l m d / L ) 滴 定 至 溶 液 显 淡 紫 色 ，每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )相当 于 7. 507mg 的 C2H 5N 0 2 。

时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) 。供试品

【类别】 同 甘 氨 酸 。

溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略

【规格】 2000ml : 30g

不计。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

还 原 糖 取 本 品 5. 0 g ,置 锥 形 瓶 中 ， 加 25m l水 使 溶 解 ， 加 枸 橼 酸 铜 溶 液 （取 硫 酸 铜 25g、枸 橼 酸 50 g和 无 水 碳 酸 钠 U 4 g ,加 水 1000ml使 溶 解 ，即 得 ）20m l,加 热 至 沸 腾 ， 保持沸

甘 露 醇

腾 3分钟， 迅速冷却， 加 2. 4 % (V /V )的 冰 醋 酸 溶 液 100ml和

Ganiuchun

0_025m ol/L的 碘 滴 定 液 20. 0m l,摇 匀 ，加 6 % (V /V ) 的 盐 酸

Mannitol

溶 液 25ml( 沉 淀 应 完 全 溶 解 。 如 有 沉 淀 ，继 续 加 该 盐 酸 溶 液 至 沉 淀 完 全 溶 解 ）， 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. 05mol/L)滴

HOH

定 ，近 终 点 时 加 淀 粉 指 示 液 l m l , 继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 。 消

H OH

耗 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. 05m ol/L) 的 体 积 不 得 少

H° S

c V

HOHHOH

C6H 140 6

于 12. 8m l。 182.17

本 品 为 D■甘 露 糖 醇 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C6H 140 6 应 为 98. 0 % 〜 102. 0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在水中易溶,在 乙醇中略溶， 在乙醚中几乎不溶。

氯 化 物 取 本 品 2. 0g， 依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 6. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 003% ) 。 硫 酸 盆 取 本 品 2. 0g， 依 法 检 查 （通 则 0802) ，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 01% ) 。 萆 酸 盐 取 本 品 l.O g ,加 水 6m l,加 热 溶 解 后 ， 放冷， 加氨

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 166〜 1 7 0 1 。

试 液 3 滴 与 氣 化 钙 试 液 l m l ,摇 匀 ，置 水 浴 中 加 热 1 5 分 钟 后 ，

比 旋 度 取 本 品 约 lg ， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加钼

取出， 放冷； 如发生浑浊， 与 草 酸 钠 溶 液 [取 草 酸 钠 0. 1523g， 置

酸 铵 溶 液 （l — 10)40ml,再 加 入 0. 5 m o l/L 的 硫 酸 溶 液 20tnl，

1000ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇 匀 „ 每 l m l 相当

用水稀释至刻度， 摇匀， 在 25°C时 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋

于 0. l m g 的 草 酸 盐 （C20 4)]2. 0 m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液

度 为 + 137° 至 + 145°。

比较， 不 得 更 浓 (0 .0 2 % ) 。

【鉴别】 （1)取 本 品 的 饱 和 水 溶 液 lm l， 加三氣化铁试液 与 氢 氧 化 钠 试 液 各 0. 5ml，即 生 成 棕 黄 色 沉 淀 ， 振摇不消失；

124

干燥失重取本品， 在 105C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% (通则 0831) 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

艾司唑仑

炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1% ( 通 则 0841) 。

测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 甘 露 醇 5g) ， 加水

重 金 属 取 本 品 2.0g ， 加 水 23m l溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5m g的 溶 液 ， 作为供试品溶

液(pH 3. 5)2ml， 依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得

液， 精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取甘露醇

过百万分之十。

对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

砷 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l使 溶 解 ， 加 稀 硫 酸 5 m l与 溴化钾溴试液0. 5ml， 置 水 浴 上 加 热 20分 钟 ， 使保持稍过量的 溴存在(必 要 时 可 滴 加 溴 化 钾 溴 试 液 ）， 并随时补充蒸散的水 分， 放 冷 ，加 盐 酸 5 m l与 水 适 量 使 成 28ml，依 法 检 查 （通则

【类 别 】 同 甘 露 醇 。 【规 格 】 （l)20m l : 4g (4)250ml : 50g

(2)50ml : 10g

(5)500ml : lOOg

(3)100ml : 20g

(6)3000ml : 150g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0002%) 0 【含量 测 定 】 取 本 品 约 0.2g ，精 密 称 定 ，置 250ml量 瓶

艾 司 唑 仑

中， 加水使溶解并稀释至刻度， 摇匀； 精 密 量 取 10ml，置 碘 瓶

Aisizuolun

中， 精 密 加 高 碘 酸 钠 溶 液 [取 硫 酸 溶 液 （l~ *20)90m l与 高 碘 酸

Estazolam

钠溶液（ 2. 3— 1000) 110ml混 合 制 成 ] 50ml，置 水 浴 上 加 热 15 分钟， 放冷， 加 碘 化 钾 试 液 10ml，密 塞 ， 放 置 5 分钟， 用硫代硫 酸钠滴定液(0.05mol/L)滴 定 ， 至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 lm l, 继续滴定至蓝色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. 05m ol/L)相 当 于 0. 9109mg的 Cg H u

()6

o

【类别 】 脱 水 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 CwHuCIN!

【制剂】 甘露 醇 注 射 液

294.74

本 品 为 6-苯 基 -8-氯-4/J-[l， 2,4]-三 氮 唑 [4， 3-a][l,4]苯并 二 氮 杂 罩 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C16H„C1N4 不 得 少 于 98. 5 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

甘露醇注射液

本品在三氯甲烷中易溶， 在甲醇中溶解， 在乙酸乙酯或乙

Ganluchun Zhusheye

醇中略溶， 在水中几乎不溶； 在醋酐中易溶。

Mannitol Injection

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 229〜 232°C。 吸收系数取本品， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)溶

本 品 为 甘 露 醇 的 灭 菌 水 溶 液 。含 甘 露 醇 （c 6h 14o 6)应为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。

分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 271nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

收系数（ £ ! 么）为 349〜 367。

【鉴别】 （1 )取 本 品 l m h 照 甘 露 醇 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验， 显相同的反应。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 p H 值 应 为 4. 5〜 6. 5(通 则 0631) 。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 l g 甘露 醇 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 25EU。

0301) 。 (2 )取 本 品 约 lm g ，加 稀 硫 酸 1 〜 2 滴 ，置 紫 外 光 灯 (365mn)下 检 视 ， 显天蓝色荧光。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 63 图 ）一 致 （如 不 一 致 ， 用 甲 醇 重 结 晶 后 测 定 ）。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 测 定 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用磺化交联的苯乙烯二乙 烯 基 苯 共 聚 物 为 填 充 剂 的 强 阳 离 子 钙 型 交 换 柱 （或 分 离 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ），以 水 为 流 动 相 ， 流 速 为 每 分 钟 0.5m l， 柱温为 另取甘露醇与山梨

醇 各 0 .5 g ,置 100ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 取 2(^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 甘露醇与山梨醇色谱峰之 间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。

【鉴 别 】 ⑴ 取 本 品 约 IOmg,加 盐 酸 溶 液 （1— 2)15ml， 缓 缓 煮 沸 15分 钟 ， 放冷， 溶液显芳香第一胺类的鉴别反应（ 通则

(2)在 含 量 测 定 项 下 i己 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

80°C ,示 差 折 光 检 测 器 ， 检 测 温 度 为 55°C\

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO p g 的 溶 液 ，照紫外-可见

【检 査 】 氣 化 物 取 本 品 l.O g ，加 水 50m l,振 摇 1 0 分 钟， 滤过； 分 取 滤 液 25m l,依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 014% ) 。 有关物质取本品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 0. 2m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （65 : 3 5 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 223mn。理 论 板 数 按 艾 司 唑 仑 峰 计 算 不 低 于 2000。精 密 量 取 对 照 溶 液 与

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艾司唑仑片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

供 试 品 溶 液 各 20fxl， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成

【含 量 测 定 】 取 本 品 3 0 片 ，精 密 称 定 ， 研 细 ，精 密 称 取

分 色 谱 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

适 量 （约 相 当 于 艾 司 唑 仑 lO m g ) ，置 100m l量 瓶 中 ，加盐 酸

峰， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍

溶 液 （9— 1000)60m l，充 分 振 摇 使 艾 司 唑 仑 溶 解 ，用 盐 酸 溶

(0.5% ) 。

液 （9— 1 0 0 0 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% (通则 0831) 。

5m l，置 50 m i量 瓶 中 ，用 盐 酸 溶 液 （9 — 1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 2 6 8 m n 的

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。

波长处测定吸光度， 按 Cls H n ClN4 的 吸 收 系 数 （抝 ^ ) 为 352

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 加 醋 酐 50m l溶

计算， 即得。

解后， 加结晶紫指示液2滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴定

【类 别 】 同 艾 司 唑 仑 。

至溶液显黄色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高

【规 格 】 （l ) l m g

氯酸滴定液（ 0. lm o l/L )相 当 于 14. 74 m g的 C16H„C1N“

(2)2mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【类别 】 抗 焦 虑 药 。 【贮 藏】 密 封 保 存 。 【制剂】 （1) 艾 司 唑 仑 片 （ 2 )艾 司 唑 仑 注 射 液

艾司唑仑注射液 Aisizuolun Zhusheye

Estazolam Injection

艾司唑仑片 Aisizuolun Pian

本 品 为 艾 司 唑 仑 加 适 宜 助 溶 剂 制 成 的 灭 菌 水 溶 液 。含艾

Estazolam Tablets

司哩仑（ C16H n ClN4) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

本 品 含 艾 司 唑 仑 （c 16 H U C1N4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。

一 .

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 艾 司 唑 仑

lO m g ),加 乙 醇 10ml，振 摇 使 艾 司 唑 仑 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干， 残 渣 照 艾 司 唑 仑 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 项 试 验 ，显 相 同 的 反应。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 艾 司 唑 仑 2m g)， 用 流 动 相 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2m g的 溶 液 ， 滤过， 取

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 艾 司 唑 仑 lm g ) ， 加稀 硫酸2滴， 置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 ， 显天蓝色荧光。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 p H 值

应 为 5.6〜7. 0(通 则 0631) 。

有 关 物 质 取本品， 加 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约含艾 司 唑 仑 0 .2 m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 精 密 量 取 适 量 ，用流 动相 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 艾 司 唑 仑 的 溶 液 ， 作为对照

续滤液作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动相稀释制成每

溶 液 。照 艾 司 唑 仑 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶液色

l m l 中 约 含 2Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 艾 司 唑 仑 有 关 物

谱图中如有杂质峰， 除苯甲酸钠峰外， 各杂质峰面积的和不得

质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各杂

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。

质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。 含置均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 lO Om Klm g规 格 ） 或 200ml (2m g规 格 ）量 瓶 中 ， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)适 量 ， 充分振摇使

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

艾 司 唑 仑 溶 解 ，用 盐 酸 溶 液 （9— 1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，滤

为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （ 65 : 35) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 3 m n 。

过， 取续滤液作为供试品溶液， 照含量测定项下的方法测定含

理 论 板 数 按 艾 司 唑 仑 峰 计 算 不 低 于 2000。

量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 成 每 lm l

溶 出 度 取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第

中 约 含 艾 司 唑 仑 10冲 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量

三法）， 以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)100ml(lmg规 格 ）或 200mi(2mg

取 20M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 艾 司 唑 仑 对 照

规 格）为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分钟

品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

时， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

含 10吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

则 0401)，在 268nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C16 Hu C1N4

即得。

的 吸 收 系 数 ( E S ) 为 352计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量

【类 别 】 同 艾 司 唑 仑 。

的 8 0 % ,应 符 合 规 定 。

【规 格 】 （l) l m l : lmg

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

•126 •

(2 )lm l : 2mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

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中国药典20 1 5 年版

艾司奥美拉唑钠 10

。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 2

0 0

注入液相色谱仪， 记录色谱

图 至 3 0 分 钟 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 按峰面积归 一化法计算， 杂 质 I 不 得 过 0 .2 % ， 杂 质 II (相 对 保 留 时 间 约 为

艾司奥美拉唑钠

0

Aisi’ aomei 丨 azuona

.

21

) 与 杂 质 n i(相 对 保 留 时 间 约 为 1 .

)均 不 得 过 0 . 1 % ， 其

他 单 个 杂 质 不 得 过 0. 1 % ， 杂 质 总 量 不 得 过 0. 5% 。

Esomeprazole Sodium

时间（ 分钟） 0 10

A

10

N\ ^ ^ ch ,

C17 H 18 N 3 0 3 SNa

367.40

流动相A(%)

流动相B(%)

100

0

80

30

0

20 100

31

100

0

45

100

0

本品为5-甲氧基-2-[(S)-[(4-甲氧基-3， 5-二甲基-2-吡 啶 基 ） 对 映 体 取 本 品 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 11.0) ( 每

甲基]亚硫 酰基 ]-1 H-苯 并 咪 唑 钠 盐 。按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 ， 含

不

得

少

于

1000ml中 含 磷 酸 钠 0. 0028mol与 磷 酸 氢 二 钠 0. O llm ol)溶解

98_ 0% 。

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .3 2 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ； 有引湿性。

2 m l， 置 20

本品在 乙醇中 易 溶。 【鉴别】 （1 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱

m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶

液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 ， 用 ai-酸 性 糖 蛋 白 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH

一致(通 则 0402) 。 (2)取 本 品 约 195mg，精 密 称 定 ，置 200ml量 瓶 中 ，加 水 溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1 0 m l， 置

100

m l量 瓶 中 ，

加 3. 8 % 氣 化 钾 溶 液 1 0 m l， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试 品溶液； 另 精 密 量 取 标 准 钠 溶 液 （每 l m l 相 当 于 l.O m g 的

6.

0 ) ( 每 1000ml中含

磷 酸 二 氢 钠 0. 0175mol与 磷 酸 氢 二 钠 0. 0025mol)-乙 腈 （85 : 15)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 302nm。取 奥 美 拉 唑 对 照 品 约 18mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 5m l使 溶 解 ， 用上述磷酸盐缓 冲 液 （pH 11.0)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 2ml， 置 100ml量

Na)lmh置 25m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 取

15ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 3.

顺序依次为对映体峰与艾司奥美拉唑峰， 艾司奥美拉唑峰

8

% 氯 化 钾 溶 液 10ml， 用水稀释

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶

2 0 0

注 入 液 相 色 谱 仪 ，出峰

的 保 留 时 间 为 4〜 5 分 钟 ，两 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 3。精密

液， 照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0406)， 在 589_ Onm的 波长

量 取 供 试 品 溶 液 2 0 M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。按 峰面

处测定， 供试品溶液的吸光度应与对照品溶液的吸光度基本

积归一化法计算， 含尺-对 映 体 不 得 过 0. 5% 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.25g，精 密 称 定 ，置 20m l顶 空 瓶

一致。 【检査I

杂 质 吸 光 度 取 本 品 2 . 0 g， 加 甲 醇 1 0 0 m l 使溶

中， 精 密 加 人 N ，N-二 甲 基 乙 酰 胺 2 m l，密 封 ， 摇匀， 作为供试

解， 立 即 照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 440nm与

品溶液； 另 取 甲 苯 38mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 用N， iV-

650nm的 波 长 处 测 定 ， 吸 光 度 均 不 得 大 于 0. 05,

二甲基乙酰胺稀释至刻度， 摇匀； 取 丙 酮 62mg、甲 醇 38m g与

碱 度 取 本 品 2.0g ， 加 水 100mr溶解后， 依法测定（ 通则

乙 腈 25mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 精密加人上述甲苯溶 液

0631)， pH 值应为 10. 3〜11_3。

10m

l,用 iV， N-二 甲 基 乙 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精密量取

有关物质取本品适量， 精密称定， 加 流 动 相 A 溶解并

2ml， 置 20m l顶 空 瓶 中 ， 精 密 称 人 本 品 0. 25g，密 封 ，摇 匀 ， 作

定量稀释制成每lm l中 约 含 0 . 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液

为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ），用

(临 用 新 制 精 密 量 取 适 量 ， 用 流 动 相 A 稀 释 制 成 每 l m l 中约

6

% 氰 丙 基 苯 基 -94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液

含 0 . 2^g 的溶液， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通则

的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；柱 温 为 40°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟

0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 （Microspher C18,

10°C的 速 率 升 温 至 100°C，再 以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 温 至

4. 6 mmX 100mm , 3Mm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）为 填 充 剂 ；以

230°C， 维 持 3 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C，检 测 器 温 度 为

水-磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 . 6 ) ( 每 1000m l中 含 磷 酸 二 氢 钠

280°C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 10X：， 平衡时间为2

0

分 钟 。取对照

0. 0052mol 与磷酸氢 二 钠 0. 032mol)-乙 腈 （80 : 10: 10) 为流

品溶液顶空进样， 记录色谱图， 各成分峰之间的分离度应大于

动 相 A ;以乙腈-磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 6)-水 （80 : 1 : 19)为流

3 .0 。再 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记录色谱

动 相 B， 检 测 波 长 为 302mn,按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。分别

图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。 甲 苯 的 残 留 量 不 得 过 0. 03% ， 丙

取奥美拉唑对照品与杂质I 对 照 品 各 适 量 ， 加 流 动 相 A 溶解

酮 、甲 醇 与 乙 腈 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。

并稀释制成每lm l中 均 约 含 0 . 0 2 m g 的 混 合 溶 液 ， 取

20

^1 注

人 液相 色 谱 仪 ， 奥 美 拉 唑 峰 的 保 留 时 间 为 14〜 1 9 分 钟 ， 奥美

水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含水分不得过1. 0 % 。

拉 唑 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 5。取 灵 敏 度 溶 液 2(^1

重 金 属 取 本 品 l.Og， 置坩埚中， 加 25% 硫酸镁的稀硫酸溶

注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，主 成 分 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于

液 4ml， 混勻， 缓缓 炽灼 至 完全 炭 化 ， 在 700〜800°C炽 灼 1 小 时 ， 放

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歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

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注射用艾司奥美拉唑钠

冷， 残 渣 用 稀 盐 酸 1 0 m l溶 解 ， 加酚酞指示液1 滴， 滴加 浓 氨 溶 液 至溶液显粉红色， 滴加冰醋酸至粉红色消失， 再 加 冰 醋 酸 0.5ml,

2-[[(5-甲氧 基-1H-苯 并 咪 唑 -2-基 ）亚 硫 酰 基 ] 甲基]-3,53基

吡

啶

酮

滤过， 用水 冲洗滤器 ， 合并滤液与洗液， 用 水 稀 释 至 2 0 ml， 依法检 査 (通 则 0821第一 法 ）， 含重金属 不得 过百万分之二十。 【含 量 测 定 】

杂质V

取 本 品 约 0 .3 g，精 密 称 定 ，加 新 沸 冷 水

50ml使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 盐 酸 滴 定 液

H

(0. lm o l/L )滴 定 。 每 l m l 盐 酸 滴 定 液 （0 . lm o l/L ) 相 当 于 36. 74mg 的 C 17 H ]8 N 3 0 3 SNa。

C8H 8N2C)S

180.23

2-巯 基 -5-甲 氧基 -1H-苯并咪唑

【类 别 】 质 子 泵 抑 制 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

注射用艾司奥美拉唑钠

【制剂 】 注 射 用 艾 司 奥 美 拉 唑 钠

Z h usheyong Aisi’aomeilazuona

附：

Esomeprazole Sodium for Injection 杂质I

本 品 为 艾 司 奥 美 拉 唑 钠 的 无 菌 冻 干 品 。含 艾 司 奥美拉唑 钠 按 艾 司 奥 美 拉 唑 （c 17 Hh N3 O 3 S ) 计 算 ，应 为 标 示 量 的 97. 0 % 〜 109, 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 A 色 的 块 状 物 或 粉 末 。 【鉴 别 】 C 1 7 H 19 N, Q4S

361. 42

5-甲氧基-2-[[(4-甲 氧 基 -3，5-二 甲 基 -2-吡 啶 基 ）甲 基 ]磺

（1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 艾 司 奥 美 拉 唑

40mg>， 加 水 5mU振 摇 使 溶 解 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；以 0. 03% 乙 二胺四醋酸二钠溶液作为对照溶液； 取供试品溶液与对照溶 液 各 0. 5ml， 依 次 加 人 0. 008%硫 酸 镍 溶 液 1. OmK lm o l/L 氨

酰 基 ]-1 H -苯并咪唑

水 溶 液 1.0m l、l% 丁 二 酮 肟 乙 醇 溶 液 1.0m l， 混匀， 放 置 1分

杂质I

钟， 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 均 应 呈 无 色 至 微 黄 色 ^同 时 做 空 白对照试验， 溶液应呈明显的红色。 (2 )取 本 品 ， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 1 1 .0 )(每 1000ml中含 磷 酸 钠 0. 0028mol与 磷 酸 氢 二 钠 0. O llm d )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 艾 司 奥 美 拉 唑 0. O lm g 的 溶 液 作 为 供 试 品 C1 6 H 1 5 N3 O4

313. 31

1， 4-二 氢 -1-(5-甲 氧 基 -Iff-苯 并 咪 唑 -2-基 )-3，5-二 甲 基 -

溶液； 另 取 奥 美 拉 唑 对 照 品 lOmg,置 100ml量 瓶 中 ， 加磷酸盐 缓 冲 液 （pH 1 1 .4 K 每 1000ml中 含 磷 酸 钠 0.0179mol与磷酸 氢 二 钠 0.0348mol)15ml使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 童取

4-氧代 -2-吡啶羧酸

5ml， 置 25m l量 瓶 中 ， 用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 11.0)稀释至 刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512) 测定， 用 ^ - 酸 性 糖 蛋 白 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液

OCH：

(pH 6. 2 ) (每 1000ml中 含 磷 酸 二 氢 钠 0. 0174mol与磷酸氢二 钠 0.00253mol)-乙 腈 （85 : 15)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 280nm,

、c h 3

流 速 为 每 分 钟 0.6m l。 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 C18H 21N30 3S

359. 44

20pl， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 K-

5-甲氧基-2-[[(4-甲 氧 基 -3，5-二 甲 基 -2-吡 啶 基 ）甲 基 ]亚

对映体与艾司奥美拉唑， 艾司奥美拉唑峰保留时间约为4 分

硫 酰 基 ]-1-甲 基 苯 并 咪 唑 与 6-甲 氧 基 -2-[[(4-甲 氧 基 -3，5-二

钟， 两 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时

甲基-2-吡 啶 基 ）甲基]亚 硫 酰 基 ]-1-甲 基苯 并 咪 唑

间应与对照品溶液中艾司奥美拉唑峰的保留时间一致。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 碱 度 取 本 品 1 瓶 ， 加 0_ 9% 氯 化 钠 溶 液 5.2ml 振摇使溶解后， 依 法 测 定 (通 则 0631)， p H 值 应 为 10. 0〜11. 0。 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 1瓶， 加 0. 9 % 氯 化 钠 溶 液 5. 2ml 溶解后， 依法检查（ 通 则 0902第 一 法 ）， 溶液应澄清。

C1 6 H 1 7 N3 O3 S

128 •

331. 39

有关物质取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版 液， 照含量测定项下的方法测定， 供试品溶液应在制备后的

15分钟内进样， 记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍 。供

试品溶液色谱图中如有杂质峰， 按峰面积归一化法计算， 艾司 奥美拉唑钠杂质IV ( 相对保留时间约为 0.26) 不 得 过 1.3 % ，

艾司奥美拉唑镁肠溶片 计算， 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 105. 【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色或类白色， 内含多个肠溶微囊。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 艾 司 奥 美 拉 唑

艾司奥美拉唑钠杂质I 与艾司奥美拉唑钠杂质 II (相对保留

20 m g )，置 200m l量 瓶 中 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 1 1 .0 K 每

时间约为1. 5) 均不得过 0. 9% , 艾司奥美拉唑钠杂质 n (相对

1000m l中 含 磷 酸 钠 ◦ . 0137m ol与 磷 酸 氢 二 钠 0. 0551mol)

保留时间约为0. 32)与艾司奥美拉唑钠杂质V (相对保留时间

约 120ml，振 摇 ，加 乙 醇 40m l，超 声 使 艾 司 奥 美 拉 唑 镁 溶

约为0. 34)均不得过 0. 3% , 其他单个杂质不得过 0. 2 % , 杂质

解， 放冷， 用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 1 1 .0 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇

总量不得过 2.6 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 总 峰 面 积

匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释

0.05%的色谱峰忽略不计。

至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 奥 美 拉 唑 对 照 品 约

水 分 取 本 品 5 瓶 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 2) 测定， 含 水 分 不 得 过 5.0 % 。 细蔺内毒素取本品， 依 法 测 定 （通 则 1143) ，每 l m g 艾 司 奥 美 拉 唑 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 5EU 。 无 菌 取本品， 用薄膜过滤法处理后， 依法检查（ 通则

1101)， 应符合规定。

20mg， 精 密 称 定 ，置 100m l量 瓶 中 ，加 乙 醇 2 0 m l使 溶 解 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 1 1 ,0 )稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精密量取 5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )测 定 ，用 酸 性 糖 蛋 白 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 乙 腈 - 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 6. 0) ( 每 1 0 0 0 m l中 含 磷 酸 氢 二 钠 0. 0747m ol与 磷 酸 二 氢 钠

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

0. 400mol)-水 （150 : 85 : 765 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

【含 量 测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

302nm。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2(^1，分 别 注 人 液

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 只 -对 映 体 与 艾 司

为填充剂 (Microspher C18, 4. 6mm X 100mm, 3^m 或 效 能 相

奥美拉唑， 艾 司 奥 美 拉 唑 峰 保 留 时 间 约 为 4 分 钟 ，两 峰 间

当的色谱柱）；以 乙 腈 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 4 ) ( 每 1000m l 中

的 分 离 度 应 符 合 要 求 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与

含 磷 酸 二 氢 钠 0. 001 23m o l 与 磷 酸 氢 二 钠 0. 002 98mol)- 四丁

对照品溶液中艾司奥美拉唑峰的保留时间一致。

基硫酸 氢铵溶液[取 四 丁 基 硫 酸 氢 铵 6. 8g， 加 lm o l/L 氢氧化

(2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 艾 司 奥 美 拉 唑 4 0 m g ) ， 精

钠 溶 液 2 0 m l 使 溶 解 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 4 ) 稀 释 至

密称定， 置 50m l锥 形 瓶 中 ， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 20ml， 振摇

1000ml](26 : 69 = 5 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 280nm 。取 艾 司

10分 钟 使 溶 解 ， 滤过， 量 取 续 滤 液 5ml，置 50m l量 瓶 中 ， 用水

奥美拉唑钠杂质I 对 照品 与奥 美拉 唑各 适量 ， 加 鉴 别 （2)项下

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 量 取 标 准 镁 溶 液

的 磷酸盐缓 冲液（pH 1 1 .0 ) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分别 约

( 每 l m l 相 当 于 1. Om g的 M g )适 量 ， 用 水 稀 释 制 成 每 lm l中

含 0.5鸿 的 混 合 溶 液 ， 取 2 (^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图，

含 镁 约 为 10Fg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 对 照 品 溶 液 与 供

奥 美 拉 唑 峰 的 保 留 时 间 为 7〜8 分 钟 ， 奥美拉唑峰与杂质I 峰

试品溶液， 照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0406),在 285. 2nm

的 分 离 度 应 大 于 3 .0 。

的波长处分别测定， 供试品溶液的吸光度应与对照品溶液的

测 定 法 取 本 品 5 瓶 ，加 鉴 别 （2) 项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液

吸光度基本一致。

(pH 11.0)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 艾 司 奥 美 拉 唑

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 艾 司 奥

0. lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20m1 注 入 液 相 色

美 拉 唑 20mg)， 精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 10ml，振

谱仪， 记录色谱图； 另 取 奥 美 拉 唑 对 照 品 lO m g,精 密 称 定 ，置

摇， 加 鉴 别 （1)项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 11.0)20ml， 振摇， 超

100ml量 瓶 中 ，加 鉴 别 （2) 项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 11.4)

声使艾司奥美拉唑镁溶解， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，滤 过 ， 取续滤液

15ml使 溶 解 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面

作 为 供 试 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ， 用十

积计算， 即得。

八 烧 基 硅 焼 键 合 娃 胶 为 填 充 剂 （Microspher C l8，4. 6mm X

【类别】 同艾司奥美拉唑钠。

100mm， 3Mm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 水 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H

【规 格】 40mg( 按 C17H I9N30 3S 计 ）

7. 6 ) ( 每 1000ml中 含 磷 酸 二 氢 钠 0.0052m ol与 磷 酸 氢 二 钠

【贮 藏 】 遮光， 密闭保存。

0.0315mol)-乙 腈 （ 80 ：10 ：10)为 流 动 相 A ; 以乙腈-磷酸盐缓 冲 液 （p H 7.6)-水 （80 : 1 : 1 9 )为 流 动 相 B ，检 测 波 长 为 302nm。按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。分 别 取 奥 美 拉 唑 与 杂 质 I 对

艾司奥美拉唑镁肠溶片

照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m 〖中 各 约 含

Aisi*aometlazuomei Changrongpian

0. 02m g的 混 合 溶 液 ， 作为系统适用性溶液， 取 20W 注 人 液 相

Esomeprazole Magnesium Enteric-coated Ikblets

色谱仪， 艾 司 奥 美 拉 唑 峰 的 保 留 时 间 为 14〜 1 9 分 钟 ， 艾司奧 美 拉 唑 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 5。

本 品 含 艾 司 奥 美 拉 唑 镁 按 艾 司 奥 美 拉 唑 （c 17H 19N30 3S)

129

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

本芴醇 时间（ 分钟〉 0

10

醇 20ml(20mg)或 40ml(40mg)， 超声使艾司奥美拉唑溶解，

流动相A(%)

流动相B(%)

100

0

用 鉴 别 （1 ) 项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 1 1 . 0 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇

80

20

匀 ，滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 25ml量 瓶 中 ， 用水稀释至

30

0

100

31

100

0

45

100

0

刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2(^1，注 入 液 相 色 谱 仪， 记录色谱图； 另 取 奥 美 拉 唑 对 照 品 约 20mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 20ml使 溶 解 ， 用 鉴 别 （1 ) 项 下 的 磷 酸 盐

取 供 试 品 溶 液 2 (^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 30 分 钟 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 按峰面积归一化法 计算， 杂 质 I 含 量 不 得 过 0 .5 % , 其 他 单 个 杂 质 含 量 不 得 过 0. 2 % ， 杂 质 总 量 不 得 过 2. 0% 。 含 量 均 匀 度 （20mg规 格 ） 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含量计算， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

缓 冲 液 （pH 11 .0 )稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 25ml 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 同法测定， 按外标法以峰面积 计算每片含量， 并 求 出 1 0 片 的 平 均 含 量 ，即 得 。 【类 别 】 质 子 泵 抑 制 药 。 【规 格 】 按 C17H 19N30 3S 计

（l)2 0m g

(2)40m g

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

溶出度取本品， 照溶出 度与释放度测定法(通 则 0931第二 法 方 法 1)， 以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 300ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

附：

分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ,经 2 小 时 时 ,随即在各溶 出 杯 中 加 人 预 热 至 37°C士0. 5°C的 0. 086m&/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 700ml， 混匀， 转速

杂 质 I

不变， 继续依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液滤过， 精密量取 续滤 液 5ml， 精 密 加 人 0. 25mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 1ml， 摇匀， 作为供试品溶 液 ;另取 奥美 拉 唑 对 照 品 约 20mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 10ml使 溶 解 , 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )(取 0. 086mol/L磷

h 3c

酸 氢 二 钠 溶 液 700ml与 0. lm ol/L 盐 酸 溶 液 300ml， 混勻， 即 得 )稀 释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 5ml(20mg规 格 ) 或 lOmlUOmg规 格 ）， 置 50ml量 瓶 中 ， 用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8)稀 释 至 刻 度 ， 摇 勻， 精 密 量 取 5 m l,精 密 加 O .25m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 1ml，摇

och3

Ci?H 19N30 4S

361. 42

5-甲 氧 基 -2-[[(4-甲 氧 基 -3， 5-二 甲 基 -2-吡 啶 基 ）甲 基 ]磺 酰 基 ]-1H-苯并 咪 唑

匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 计算每片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75 % ， 应符合规定。 耐 酸 力 如 平 均 溶 出 量 不 小 于 标 示 量 的 90% ， 则不再进

本 芴 醇

行 测 定 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第一

Benwuchun

法 ）， 以 氯 化 钠 的 盐 酸 溶 液 （取 氣 化 钠 l g ， 加 盐 酸 3. 5ml， 加水

Lumefantrine

至 500ml)500ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作， 经 2 小 时 时 ，取 下 转 篮 ，用 水 洗 转 篮 内 颗 粒 至 洗 液 呈 中 性， 用 少 量 鉴 别 （1 )项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 11. C) 将 颗 粒 分 别 移 至 100ml(20mg规 格 ）或 200ml(40mg规 格 ）量 瓶 中 ， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自 “ 加 乙 醇 20m l(20m g)或 40ml (40mg)”起 依 法 测 定 ， 按外标法以峰面积计算， 6 片中每片含 量 不 得 少 于 标 示 量 的 9 0 % ;如 有 1 〜 2 片 小 于 标 示 量 的

ci

90% , 但 平 均 含 量 不 得 少 于 标 示 量 的 90% 。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以乙腈-磷酸盐缓冲 液(pH 7. 3)(每 1000ml中含磷酸二 氢钠 0_0105mol 与磷 酸 氢 二 钠 0.0300mol)-水 （ 35 : 50 : 15)为流 动相;检 测 波 长 为 302nm。艾 司 奥 美 拉 唑 峰 的 保 留 时 间 应 不 小 于 3. 5 分 钟 ， 理 论 板 数 按 艾 司 奥 美 拉 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。 测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 100ml(20mg)或 200ml (40mg)量 瓶 中 ， 加 鉴 别 （1 ) 项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 11.0) 60ml(20mg规 格 ）或 120ml(40mg规 格 ）， 振 摇 2 0 分 钟 ，加乙

130 •

C30H 32C13NO

528. 94

本品为（ 9Z)-2-( 二 丁 氨 基 )-l-[2,7-二 氣 -9-(4-氣苯基亚甲 基 )-9H-芴-4-基 ] 乙 醇 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C3DH32C13N 0 不得少 于 98.5% 。 【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 有苦杏仁臭 本品在丙酮中略溶， 在乙醇或水中几乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 125〜 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 5mg， 置试管中， 加枸橡酸醋酐试 液 1ml， 置 水 浴 上 加 热 ，即 显 紫 色 。 (2)取 本 品 ， 加乙醇适量， 置水浴中微温使溶解， 制 成 每 lml 中 含 10婶 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

+ 国药典20 1 5 年版

可待因桔梗片

在 234nm、 266nm、 30lnm与

3 3 5 n m 的波长处有最大吸收。

干燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

(3)本品的红 外光吸 收图谱应与 对照的图 谱（光 谱 集 76

过 0.2% (通则 0831)。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依法检查（ 通 则 0841)， 遗留残

»)—致。 【 检査】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加乙 腈溶解并 稀释 制成 每 lm l 中约含0 .3 m g 的 溶液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量，

用乙膪定量稀释制成每l m l 中 约 含 0. 3 ^ g 的 溶 液 ， 作为对照 溶液。照髙效液相色谱法（ 通 则 0 5 1 2 )测 定 ， 用 十 八 烷 基硅烷

渣 不 得 过 0. 1% 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0 8 2 1 第 二法）， 含重金属不得过百万分之十^ 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 5g,精 密 称 定 ， 加 醋 酐 20ml， 振

键合桂胶为填充剂（A gilent Nucleosil 100-5 C 1 8 » 4. 0m m X

摇 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸 滴 定 液

125mm,5 p m 或效 能相当的色谱柱）； 取 己 烷 磺 酸 钠 5. 6 5 g 和

(0. l m o l / U 滴 定 ， 并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高

磷黢二氢钠2 . 7 5 g 溶 于 8 0 0 m l 水 中 ，用 磷 酸 调 节 p H 值至

氣酸滴定液(0. lmol/L)相当于 52. 8 9 m g 的 C 30H 32ClaN O 。

2.3, 用水稀释至1 0 0 0 m l, 即得离子对溶液， 以离子对溶液-水 -

【类 别 】 抗 疟 药 。

乙腈-正丙醇(20 ：50 ：25 ：5 ) 为 流 动 相 A , 离子对溶液-水-乙

【贮 藏 】 密封保存。

腈-正丙醇(20 : 10 : 65 : 5 ) 为 流 动 相 B ，水-乙腈-正丙醇 （1 :

【制 剂 】 复方蒿甲醚片

1 ' 4)为流动相C ， 按下表进行线性梯度洗脱； 流速为每分钟 2.0mh检 测波 长为2 6 5 m n 。取 本 芴 醇 与 杂 质 J 对照 品 各 适

附：

置， 加乙腈溶解并稀释制成每l m l 中 约 含 本 芴 醇 0. 3 m g 与杂 质I 30吨 的 溶 液 ， 作为系统适用性溶液 ， 取 2(^1注入液相色

杂质I

谱仪， 记录色谱图， 本 芴 醇 峰 与 杂 质 I 峰的分离度应大于0. 5 ； 取对照溶液20M1注入液相色谱仪， 主峰峰高的信噪比应大于 10。再精密量取供试品溶液与对照溶液各2(^1， 分别注入液 相色谱仪， 记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单

及其对映异构体

个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（ 0.1% ) ， 各杂质峰 面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍 (0. 3 % ) 。 流动相 B(%)

流动相 c (% )

0

25

75

0

14

25

75

0

时间（ 分钟） 流动相 A (% )

19

0

100

0

20

0

80

20

26

0

80

20

27

0

30

70

50

0

30

70

51 56

25

75

0

25

75

0

C 30 H 32Cl3N O

528. 94

(尺5,2)-2-二丁 氨基 -2-[2,7-二 氯 斗 （4-氯 苯 基 亚 甲 基 ） 9 H - 芴-4-基]-1-乙醇

可待因桔便片 Kedaiyin Jiegeng Pian

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.2g， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密

加N ， N-二 甲 基 甲 酰 胺 5tn丨使溶解， 密封， 作为供试品溶液； 另取甲醇、 乙醇、 丙酮、 异丙醇与甲苯各适量， 精密称定， 用N

Codeine Phosphate and Platycodon Tablets

，

N-二 甲 基 甲 酰 胺 定量 稀释 制成每l m l 中 约 含 甲 醇 120H g 、乙 醇 200叫 、 丙 酮 200畔 、异 两 醇 200叫 与 甲 苯 36吨 的 混 合 溶 液， 精密量取5ml， 置顶 空 瓶 中 ， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残 留溶剂测定法（通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -

本品每片含磷酸可待因( Q 8H 21NOb •H 3 P O 4 •1 + H 20 ) 应 为 10. 8〜13. 2 m g ; 含 枯 梗 堪 昔 应 不 少 于 9 m g 。 【处 方 】

桔梗流浸膏

50g

憐酸可 待因( Q s H m N O 3 . H 3P 0 4 . 1 -|-H20 )

12g

9 4 % 二甲基聚硅氧烷（ 或极性相近）为固定液的毛细管柱为色 谱柱;起始 温度 为40°C， 维 持 5 分钟， 再 以 每 分 钟 20T：的速率 升温至200°C， 维 持 5 分钟； 进 样 口 温 度 为 200°C ;检测器温度

辅料

_____________ 适量

为 250°C;载 气为 氦 气 或 氮 气 ； 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C， 平衡

制成

1 000片

时间为3 0 分 钟 。取对照品溶液顶空进样， 各成分峰之间的分

【性 状 】 本 品 为 浅 棕 色 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显浅

离度均应符合要求； 再取对照品溶液与供试品溶液分别顶空 进样， 记录 色谱 图。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、丙 酮、 异丙醇与甲苯的残留量均应符合规定。

棕色。 【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 约 lg,加 水 10 ml 溶 解 ， 滤过， 滤液

做下列（ 1)、 （ 2)试 验 。

131

丙戊 酸 钠

歌渝公

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(1 )取 滤 液 l m l 加 水 至 10ml,振 摇 时 产 生 持 续 性 微 细 泡沫。 (2 )取 滤 液 5 滴 于 2 m l冰 醋 酸 中 ， 缓 缓 加 入 硫 酸 0. 5ml， 界 面处呈红色至红褐色。 (3 )取 本 品 的 细 粉 约 0. 5g， 加 水 5ml， 摇勻， 加 氨 水 1ml， 用 三 氣 甲 烷 10m l振 摇 提 取 1 次 ，三 氯 甲 烷 层 加 水 2 m l洗 涤 1

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

的正丁醇提取5 次 ， 每 次 15ml， 合并正丁醇液， 放 置 2 0 分钟, 经垫有脱脂棉的玻璃漏斗滤至巳恒重的磨口锥形瓶中， 置水 浴 90C 减 压 蒸 干 后 ， 在 100°C减 压 干 燥 2 小 时 ，称 重 ， 计算桔 梗 皂 苷 的 含 量 。本 品 每 片 含 桔 梗 皂 苷 应 不 少 于 9mg。 【类 别 】 镇 咳 祛 痰 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

次， 水 浴 蒸 干 三 氣 甲 烷 ，残 渣 加 含 亚 砸 酸 2 .5 m g 的 硫 酸 0. 5ml， 应立即显绿色， 渐变为蓝色。 (4 )取 本 品 的 细 粉 约 l g ， 加 水 10m l使 溶 解 ，滤 过 ， 滤液置

丙 戊 酸 钠

分液漏斗中， 用乙酸乙酯提取2 次 ， 每 次 20ml， 合并乙酸乙酯

Bingwusuanna

液， 蒸干， 残 渣 加 无 水 乙 醇 2m l使 溶 解 ， 作为供试品溶液； 另取

Sodium Valproate

桔 梗 对 照 药 材 2g， 加 乙 醇 10ml,浸 渍 2 4 小 时 ， 滤过， 滤液同法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 吸取上 述 两 种 溶 液 各 2M1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以乙 酸 乙 酯-甲醇-水 （14 : 3 : 3 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯

h 3c

(365nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 在 与 对 照 药 材 溶 液 色 谱图相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。

C8H ,5N a 0 2

【检查】 含量均 匀 度 磷 酸 可 待 因 取 本 品 1 片 ，照含 量测定项下的方法测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ）， 以 水 500ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法 操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 5ml， 滤膜滤过， 取续滤液作为供试 品 溶 液 ;精 密 量 取 磷 酸 可 待 因 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 ， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 磷 酸 可 待 因 0 .0 3 m g 的 溶 液 ， 作为 对照品溶液； 分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10pl， 照磷酸可待因含量测定项下的方法测定， 计算每片的溶出量。 限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。

【含量测 定 】 磷 酸 可 待 因 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

o 166.20

本 品 为 2-丙 基 戊 酸 钠 。按 干 燥 品 计 算 ， ( ^ 只15? ^ 0 2 不得 少 于 99.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 或 颗 粒 ;有 强 吸 湿 性 。 本品在水中极易溶解， 在甲醇或乙醇中易溶， 在丙酮中几 乎不溶。 【鉴 别 】 （1)取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 1ml， 置 10ml 量瓶中， 用二氯甲烷稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 丙 戊 酸 钠 对 照 品 约 10mg， 置 分 液 漏 斗 中 ，加 水 10ml，加稀 硫 酸 5ml， 振摇， 用二氯甲烷提取3 次 ， 每 次 20ml， 合并二氣甲 烷液， 加无水硫酸钠适量， 振摇， 滤过， 滤液置旋转蒸发器上蒸 干 （温 度 不 超 过 30°C )， 精 密 加 二 氯 甲 烷 20tni， 振摇使残渣溶 解， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1&1，分 别 注 人 气 相 色 谱

为 填 充 剂 ；以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至

仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶

3.0)-乙 腈 （ 3. 5 : 1 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 220mn， 理论板数

液主峰的保留时间一致。

按 磷 酸 可 待 因 峰 计 算 不 低 于 1000。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 ( 约 相 当 于 磷 酸 可 待 因 12mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 水 2. 5ml， 超 声 使 崩 解 ，加 甲 醇 适 量 ，超 声 1 0 分 钟 使 磷 酸 可 待 因 溶 解 ，放 冷， 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 膜 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2m l,置 10m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 精密量取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。另 取 磷 酸 可 待 因 对 照 品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 48吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 并将结果 乘 以 1.068，即 得 。 桔 梗 皂 苷 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细； 精 密 称 取 约 10 片量， 置磨口锥形瓶中， 精 密 加 水 20ml， 密塞， 超 声 15分 钟 。 滤过， 取 续 滤 液 4. 0ml， 置分液漏斗中， 加氨水1滴 ， 摇匀， 用三 氯甲烷提取2 次 ， 每 次 15mi， 弃去三氯甲烷液， 水层用水饱和

•132 •

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 65 图 ）一 致 。 (3 )本 品 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检 査 】 碱 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 20m l溶 解 后 ， 依法测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 7. 5〜 9. 0。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ，加 新 沸 过 的 冷 水 10ml使 溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 。如 显 色 ，与 黄 色 1 号标准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深； 如显浑浊， 与 1号 浊度标准液（ 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 氮 化 物 取 本 品 1. 25g， 置分液漏斗中， 加 水 20ml， 振摇 使溶解， 加 稀 硝 酸 5ml， 振摇， 放 置 12小 时 ， 取下层溶液供试验 用 。取 供 试 验 用 溶 液 5rnl， 加 水 10ml， 依 法 检 查 （通 则 0801)， 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 溶 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0.02%)o

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 20131年 版

注 射用丙戊酸钠

硫 酸 盐 取 氣 化 物检查项下的供试验用溶液 10ml， 依法

量瓶中， 用二氯甲烷稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取

检查(通则0802)， 与标准硫酸钾溶液 1. 0m l制成的对照溶液

丙 戊 酸 钠 对 照 品 约 10mg， 置分液漏斗中， 加 水 10m l， 加稀硫

比较， 不得更浓（ 0. 02% ) 。

酸 5ml， 振摇， 用二氯甲烷提取3 次 ， 每 次 20ml， 合并二氯甲烷

酵 中 不 溶 物 取 本 品 约 lg ， 加 无 水 乙 醇 10ml， 应完全

液， 加无水 硫酸钠适量， 振摇， 滤过， 滤液置旋转蒸发器上蒸干 ( 温 度 不 超 过 30°C ),精 密 加 人 二 氯 甲 烷 20ml， 振摇使残渣溶

溶解。 有 关 物 质 临用新制。取本品约 0 .5 g , 置分液漏斗中， 加

解， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精

水 10ml， 加稀 硫 酸 5ml， 振摇使溶解， 用二氯甲烷提取 3 次 ， 每

密 量取对照品溶液与供试品溶液各ly l, 分别注人气相色谱

次 20ml， 合并二氯 甲烷液， 加无水硫酸钠适量， 振摇， 滤过， 滤

仪， 记录色 谱图 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶

液置旋转蒸发器上蒸干（ 温度不超过 30°C)， 加二氯甲烷适量，

液主峰的保留时间一致。

振摇使残渣溶解， 定量转移至 100ml量瓶中， 用二氯甲烷稀释

至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量瓶 中， 用二氣甲烷稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液 ; 取 2-苯乙醇

(2 )取 本 品 5 片 ， 除去糖衣后， 研细， 加 水 10ml， 振摇使丙 戊酸钠溶解， 滤过， 滤液应显钠盐的鉴别反应（ 通 则 0301) 。

【检查】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 1 0 片 ，除去糖

20mg， 置 10ml量瓶中， 加二氯甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀，

衣， 精密称定， 研细， 取细粉适量( 约 相 当 于丙 戊酸 钠 0. 5g) ， 照

取 lml， 置 25ml量瓶中， 加 供 试品 溶 液 1ml， 用二氯甲烷稀释

丙戊酸钠有关物质项下的方法，自“ 置 分 液漏 斗中 ” 起 ， 依法测

至刻度， 摇匀， 作 为系 统 适 用 性 溶 液 。照 气 相 色 谱 法（通则

定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂 质峰面积的和不

0521)试验， 以聚乙二醇（ PEG~20M)为固定液的毛细管色谱

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 （1 .5 % ) 。供试品溶液色

柱;起始温度为13 01 ， 维 持 20 分 钟 ， 再 以 每 分 钟 5°C的速率

谱 图 中小于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍的色谱峰忽略不计。

升温至200°C， 维 持 15 分钟； 进 样 口 温 度 为 220°C;检测器温

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（通 则 0101)。

度为220°C。取系统适用性溶液 b l ， 注人气相色谱仪， 记录

【含量测定】 取 本 品 10片 （ 0. 2 g 规 格 ）或 2 0 片 （ 0. l g 规

色谱图， 2-苯乙醇峰与丙戊酸峰的分离度应大于 3.0 。精密量

格）， 置 100ml量 瓶中， 加 水 约 50ml,振摇使丙戊酸钠溶解， 加水

取供试品溶液与对照溶液各1W， 分别注人气相色谱仪， 记录

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 25ml, 照丙戊酸钠含

色谱图至主成分峰保留时间的3 倍 。供试品溶液色谱图中如

量测定项下的方法，自“ 加 乙 醚 30ml” 起 ， 依 法 测 定 。每 lm l盐

有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

酸滴定液(0. lm o l/L ) 相当于 16_ 62mg 的 C8H]5Na0 2。

(1.0%) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积 0.05

【类别】 同丙戊酸钠。

倍的色谱峰忽略不计。

【规格】 （l) 0 _ lg

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干燥至恒重， 减失重量不得

(2 )0 .2g

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

过 3,0% (通则 0831)。 重 金 属 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0821第三法）， 含 重金属不得过百万分之二十。

注射用丙戊酸钠

【含置测定】 取本品约 0. 5g ， 精密称定， 加 水 30ml溶解

Zhusheyong Bingwusuanna

后， 加乙醚 30mh照电位滴定法（ 通 则 0701)， 用玻璃-饱和甘

Sodium Valproate for Injection

汞电极， 用盐酸滴定液(0. lmol/L )滴 定 至 pH 4. 5 0 每 l m l 盐 酸滴定液(O.lmol/L )相当于 16.62mg 的 C8H 15Na0 2。 【类别】 抗癫痫药。 【贮藏】 密封， 在干燥处保存。 【制剂】 （ 1)丙 戊 酸 钠 片 （ 2)注射用丙戊酸钠

本 品 为 丙 戊 酸 钠 的 无 菌 冻 干 品 。按 平 均 装 量 计 算 ， 含丙 戊酸钠（ C8H 15Na02) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜105.0% 。

【性状】 本品为白色或类白色的疏松块状物或粉末。 【鉴别】 （ 1)在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶

丙戊酸钠片 巳ingwusuanna Pian

Sodium Valproate Tablets

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 65 图） 一致。 (3 )本品显钠盐鉴别（ 1 )的反应（ 通 则 0301) 。 【检査】 酸 碱 度 取 本 品 3 瓶 ， 每 瓶 分 别 加 水 4 m l溶解

本品含丙戊酸钠（ C8H15Na〇2) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜 110.0% 。

【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片， 除去包衣后显白色 或类白色。 【鉴别】 （ 1)取有关物质项下的供试品溶液 1ml， 置 10ml

后， 合并混匀， 依法 测 定 （ 通 则 0631)， p H 值 应 为 6. 8〜8. 5。 溶液的澄清度与颜色取本品1瓶， 加 水 4 m l使 溶 解 后 ， 溶 液应 澄 清 无色 。如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902 第一法）比较， 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一法）比较， 不得更 深。

133

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

丙戊酸 镁 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 装 量差 异项下 的内容物 ， 混匀， 精

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 或 颗 粒 。

密 称 取 约 0. 5g， 置分液 漏 斗 中 ， 加 水 10ml， 加 稀 硫 酸 5ml， 振摇， 用

本品在水或乙醇中微溶； 在稀酸中略溶。

二氯甲烷提取3 次 ， 每 次 20ml， 合并二氯甲烷液， 加入无水硫酸钠

【鉴 别 】 （1 ) 取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 l m l , 置

适量， 充 分振 摇,滤 过 ， 滤 液 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用二氯甲烷稀释至

1 0

刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1 ml， 置

m l 量 瓶 中 ，用 二 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品

1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用

溶 液 。 另 取 丙 戊 酸 镁 对 照 品 约 1 0 m g ，置 分 液 漏 斗 中 ，加

二氯甲烷稀释至刻度,摇 匀 ， 作 为 对 照 溶 液 ;取 2 -苯 乙 醇 1 0 m g ， 置

水 10m l，加 稀 硫 酸 5 m l，振 摇 ， 用 二 氣 甲 烷 提 取 3 次 ，每次

1 0 m l量 瓶 中 ， 加二氣甲烷溶解并稀释至刻度， 摇

2 0

匀， 精密量取

m l，合 并 二 氯 甲 烷 液 ，加 入 无 水 硫 酸 钠 适 量 ，振 摇 ，滤

2ml， 置 25ml量 瓶 中 ， 加 供 试 品 溶 液 1ml， 用二氯甲烷稀释至刻度，

过 ，滤 液 置 旋 转 蒸 发 器 上 蒸 干 （温 度 不 超 过 3CTC) ，精 密

摇勻， 作为系统适用性溶液。照丙戊酸钠有关物质项下的方法测

加 入 二 氯 甲 烷 2 0 m l，振 摇 使 残 渣 溶 解 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品

定 。供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰 面积的和不得 大

溶 液 。 照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶

于对照溶液主峰面积( 1 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱图 中 小于 对 照 溶

液 与 对 照 品 溶 液 各 1 卩1 ，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

液 主 峰 面 积 0. 05倍 的 色 谱峰 忽 略 不 计 。

图 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 3 .0 % (通则 0831) 。

(2 )本品的 红 外光 吸收 图谱 应与 对照 的 图 谱(光 谱 集 1 1 U

细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 丙

薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 1 0 0 m l)， 以 1101

0

0

图 ）一■ 致。 (3 )取 本 品 约 l g ， 加 水 25ml， 加热使溶解， 放冷， 加稀硫酸

戊 酸 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 050EU。 无苗取 本 品， 用

保留时间一致。

. 1 % 蛋 白 胨 水 溶 液 300ml溶 解 后 ， 经

. 1 % 蛋 白 胨 水 溶 液 冲 洗 （每 膜 不 少 于

金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 査 （通则

)， 应符合规定。

约 5ml， 使 溶 液 呈 酸 性 ，再 加 乙 醚 15ml， 振 摇 ，静 置 使 分 层 ， 水 溶液显镁盐的鉴别反应（ 通 则 0301) 。 【检 查 】 碱 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 20ml， 充分振摇， 依法 测定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 8_ 0〜 10. 0 。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。

有 关 物 质 临 用 新 制 。 取 本 品 约 0 . 5 g ，置 分 液 漏 斗

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

中， 加水

10

m l，加 稀 硫 酸 5m l，振 摇 使 溶 解 ，用 二 氣 甲 烷 提

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

取 3 次 ，每 次 20ml， 合 并 二 氯 甲 烷 液 ，加 无 水 硫 酸 钠 适 量 ，

为 填 充 剂 （Phenomenex Luna C18,4. 6m m X 250mm ， 5/utm 或效

振摇， 滤过， 滤 液 置 旋 转 蒸 发 器 上 蒸 干 （温 度 不 超 过 30°C) ，

能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 0. O lm o l/ L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 -乙 腈 （70 :

加 二 氯 甲 烷 适 量 ，振 摇 使 残 渣 溶 解 ，定 量 转 移 至

3 0 ) ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 2 ) 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟

瓶中， 用 二 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精

1 .5 m l; 柱 温 为 45 °C ; 检 测 波 长 为 210mn 。理 论 板 数 按 丙 戊 酸

密 量 取 1 m l，置

钠 峰 计 算 不 低 于 3000 。

匀， 作 为 对 照 溶 液 ；取

测定法取装量差异项下的内容物， 混匀， 精密称定， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH

6. 8

1 00

100

m l量

m l量 瓶 中 ，用 二 氣 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 2

-苯 乙 醇

20

m g ,置

10

m l 量 瓶 中 ，加

二 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，取 1ml，置 2 5 m l量 瓶

) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含丙

中， 加 供 试 品 溶 液 lm l,用 二 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为

戊 酸 钠 2m g的溶液， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 0 M1 ， 注入液

系 统 适 用 性 溶 液 。 照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)试 验 ，以聚乙

相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 丙 戊 酸 钠 对 照 品 ，同 法 测 定 。按

二 醇 （PEG-20M )为 固 定 液 的 毛 细 管 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为

外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

1 3 0 1 ，维 持 2 0 分 钟 ，再 以 每 分 钟 5 °C 的 速 率 升 温 至

【类别 】 同 丙 戊 酸 钠 。

200X：， 维 持 15分 钟 ； 进 样 口 温 度 为 220°C ;检 测 器 温 度 为

【规 格】 0.4g

220°C。取 系 统 适 用 性 溶 液 1卩1，注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

谱 图 ，2-苯 乙 醇 峰 与 丙 戊 酸 峰 的 分 离 度 应 大 于 3 .0 。 精密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 ly l， 分别注人气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色

丙 戊 酸 镁

谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液

巳m g w u s u a n m e i

主 峰 面 积 （1.0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主

Magnesium Valproate

峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 水分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 4 .5 % 。 重 金 属 取 本 品 1 . Og， 加 稀 盐 酸 1 0 m l与 水 2 0 m l， 加热煮

H3C

CHs

Cj6 H 30 Mg04

本 品 为 2 -丙 基 戊 酸 镁 。按 无 水 物 计 算 ，含 C 1 6 H 3eMg0 应为 98.5% 〜

134 •

沸， 放冷， 置分液漏斗中， 加 乙 醚 15ml， 振摇， 静 置 使 分 层 。分

310.71 4

取水层， 加氨试液至呈中性， 置 水 浴 上 浓 缩 至 2 0 m l,放 冷 ， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5)2ml， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2015 年 版

丙谷胺

重金厲不得过百万分之二十。 【 含1 测定】 取 本 品 约 0.4g， 精密称定， 加 水 50ml,溶解 后,加乙醚30ml， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701)， 用玻璃-饱和甘

丙 谷 胺

汞电极， 用盐酸滴定液（ 0. lmol/L)滴 定 至 p H 3. 8 ，即 得 。 每

巳inggu?an

lml 的盐酸滴定液(0. lmol/L)相当于 15. 54mg 的C lsH 30M g O 4。

Proglumide

【 类别】 抗癫痫与抗躁狂药。 【 贮* 】 密封， 在干燥处保存。 【制剂】 丙戊酸镁片

丙戊酸镁片 B m g w u s u a n m e i Pian

Magnesium Valproate Tablets

Cis H

110.0 % 。

【性状】 本品为白色片。

【鉴别】 （ 1)取本品细粉适量（ 约相当于 丙戊 酸镁 0. lg) ， 加水10ml， 振 摇 15分钟， 滤过， 滤液蒸干， 取残渣测定红外光 吸收图谱应与对照的图谱(光 谱 集 6 6 图 ） 一致。 ( 2 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 丙 戊 酸 镁 lg) ，加水

O4

334. 42

本 品 为 （土） -4-苯甲酰胺基-JV， iV-二 丙 基 戊 酰 胺 酸 。按干 燥品计算， 含 C 18 H 2fiN

本品含丙戊酸镁（ C 16H 3(lM g 0 4)应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜

26 Ng

2()4

不 得 少 于 99. 0 % 。

【性 状 】 本品为白色结晶性粉末； 无臭。

本品在乙醇或三氯甲烷中易溶， 在水中极微溶解； 在氢氧 化钠试液 中溶解 。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 148.5〜152°C。 【鉴 别 】 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光谱

集 6 7 图） 一致。 【检 査 】 氣 化 物 取 本 品 2. 0 g ， 加 硝 酸 lml， 用水稀释

25ml， 加热使溶解， 放冷， 滤过， 取滤液， 加 稀 硫 酸 约 5 ml ， 使溶

成 50ml， 振摇， 滤过， 取 滤 液 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0 8 0 1 ) ，

液呈酸性， 加 乙 醚 15ml， 振摇， 静置使分层， 水溶 液 显镁盐的

与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓

鉴别反应(通 则 0301) 。

(0. 0 0 5 % ) o

【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 的 细 粉 适 量 （约

有关物质取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lml中

相当于丙戊酸镁0, 5g),照 丙 戊 酸 镁 有 关 物 质 项 下 的 方 法 ，自

约 含 l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 200ml

“ 置分液漏斗中”起 ， 依 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色谱图 中如有 杂

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照高效

质峰， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1.5

液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 ， 用 十八 烷基硅烷键合硅胶为填

倍(1.5% ^ 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

充剂； 以甲醇-乙腈- 2 % 醋 酸 铵 溶 液 （30 : 10 : 6 0 ) 为 流 动 相 ；

0.05倍的色谱峰忽略不计。

检 测 波 长 为 2 4 0 m n 。理 论 板 数 按 丙 谷 胺 峰 计 算 不 低 于 3000。

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第

精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20M 1， 分别注入液相色谱

—法)， 以水600ml为溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操

仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试品溶液色

作， 经 30分钟时， 取溶液适量 ， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 50ml， 加

谱图中 如有 杂质 峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主

维生素C 少许， 再加氨-氯化铵缓冲液（ p H lO.OH Om l,用乙二

峰面积(0.5% ) 。

胺四醋酸二钠滴定液（ O.Olmol/L)滴 定 ， 滴定至近终点时， 加 铬黑T 指示剂少量， 继 续 滴 定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 。每 l m l 乙二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （O.Olmol/L)相 当 于 3 _ 1 0 7 m g 的 ClsH 3()Mg()4， 计算每片 的溶 出量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应 符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0.5% (通则 0831)。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0. 1% 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0 8 2 1 第 二法）， 含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

【含量 测 定 】 取 本 品 约 0.3g， 精密称定， 加 中 性 乙 醇 （对

量(约相当于丙戊酸镁0. 3g)， 加 水 50ml,加热使丙 戊酸镁溶

酚酞指示液显中性） 30ml溶解后， 加酚酞指示液2 滴， 用氢氧

解， 放冷，自“加 乙 醚 30ml” 起， 照丙戊酸镁含量测定项下 的方

化 钠 滴 定 液 （0. l m ol / L ) 滴 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液

法测定， 即得。

(0. lmol/L)相当于 33. 4 4 m g 的 C 18H 26N 20 4。

【类别】 同丙戊酸镁。

【类 别 】 抑酸 药 。

【规格】 0.2g

【贮 藏 】 密 封保 存。

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

【制 剂 】 （ 1)丙 谷 胺 片 （ 2 )丙谷胺胶囊

135

歌渝公

中 圉 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

丙谷胺片

105. 0 % o 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 丙 谷 胺

丙 谷 胺 片 Binggu ^an Pian

Proglumide Tablets 本 品 含 丙 谷 胺 应 为 标 示 量 的 95.0%〜105. 0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 丙 谷 胺

0. 2 g )， 加 乙 醇 20m l,使 充 分 溶 解 后 ， 滤过， 滤液水浴蒸干， 得 结晶a o sc干 燥 1小时， 依 法 测 定 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 6 7 图 ）一 致 „ (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 9 3 1 第 二 法 ）， 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( p H 7. 2)9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ,依 法 操 作 ， 经 30分钟时， 取 溶 液 10ml滤 过， 精 密 量 取 续 滤 液 3ml,置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7. 2)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶 液 ； 另取丙谷胺对照品适 量， 精密称定， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7. 2)溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 丙 谷 胺 13. 3 ^ 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 紫 外 可见分光光度法（ 通 则 0401) ， 在 2 2 3 n m 的波长处分别测定吸 光度， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲醇-乙腈-2%醋 酸 铵 溶 液 （ 30 ：10 = 6 0 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 223nmD 理 论 板 数 按丙 谷 胺 峰 计 算 不 低 于 3000。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 ( 约 相 当 于 丙 谷 胺 50tng)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超 声使丙谷胺溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 。精 密 量 取 续 滤 液 5m l,置 50m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色

0. 2 g )， 研细， 加 乙 醇 20ml，使 充 分 溶 解 后 ，滤 过 ，滤 液 水 浴蒸 干， 得结晶， 105°C干 燥 1 小 时 ， 依 法 测 定 。本品的 红外 光吸收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 6 7 图 ）一 致 。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 ( 通 则 0931第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 2) 900ml为溶 出介质， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取溶 液 10m l滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 25m l量 瓶 中 ， 用磷酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 2 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取丙谷胺对照品适量， 精 密 称 定 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7.2) 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 丙 谷 胺 50Mg 的 溶 液 ， 作为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2(^1， 照 含量测定项下的方法测定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度为 标示 量 的 7 0 % ,应 符 合 规 定 D 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以甲醇-乙腈-2%醋 酸 铵 溶 液 （30 : 10 : 60) 为流动 相； 检 测 波 长 为 223nm。 理 论 板 数 按 丙 谷 胺 峰 计 算 不 低 于 3000。 测定法取装量差异项下的内容物， 精 密 称 取 适 量 （约相 当 于 丙 谷 胺 50mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使 丙谷胺溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 。精密量 取 续 滤 液 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 (^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图； 另取丙谷胺对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 丙 谷 胺 0. 0 5 m g 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外标法以峰面积计算， 即得^ 【类 别 】 同 丙 谷 胺 。 【规 格 】 0.2g 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

谱图； 另取丙谷胺对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 丙 谷 胺 0 .0 5 m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按外标法以峰面积计算， 即得。

丙 泊 酚

【类别】 同 丙 谷 胺 。 【规 格 】 0. 2g

Bingbofen

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

Propofol

,

丙谷胺胶囊 Binggu ’an Jiaonang

Proglumide Capsules

C12H 180

178. 27

本 品 为 2，6-二 异 丙 基 苯 酚 ，含 C12 H 180 应 为 98.0% 〜 102.0% 。

本 品 含 丙 谷 胺 （C18 H 26 N20 4 ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜

136

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 固 体 （15°C以 下 ），常

歌渝公

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中国药典 2 0 1 5 阜 版

丙泊酚

灌下为无色至微黄色澄 明液 体。有 特 异 臭 。遇 光 逐 渐 变 成 黄

分 钟 15C 的 速 率 升 温 至 150C， 再 以 每 分 钟 30°C的 速率升温至

色， 遇髙温很快变 成 黄色。

220*€， 维 持 2 分 钟 ;进 样 口 温 度 为 180°C ;检 测 器 温 度 为 22CTC ；

本品在乙醇、乙 醚 或 丙 酮 中 极 易 溶 解 ； 在水中极微溶解。

顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80*C， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液

相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 (通 则 0601)为 0. 952〜0. 956。

顶空进样， 各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液

凝点本品的凝点（ 通 则 0613)为 18. 0〜 19.0°C。

与对照品溶液， 分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面

折光率本品的折光率（ 通 则 0622)为 1. 5124〜1. 5144。

积计算， 甲醇、 丙酮、 正己烷与甲苯的残留量均应符合规定。

【鉴别】 （1 )取 本 品 0. 1ml，用 乙 醇 -水 （32 : 25) 10m l溶 解后， 取 溶 液 5ml， 加 溴 试 液 ，即 生 成 瞬 即 溶 解 的 白 色 沉 淀 ， 但 澳试液过量时， 即生成持久的沉淀。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照 品溶 液 主峰 的 保 留 时 间一 致 。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 707

0821)， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （ 取 磷 酸 二 氢 钠 一 水 合 物 2. 76g,

图)一致。 【 检査】 酸 度 取 本 品 l_0 m l，加 水 25.0m l，充 分 振 摇

加 水 900ml使 溶 解 ， 用 85%磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 ， 用水稀释

后， 静置5〜10分 钟 ， 分取水层， 滤过， 取 滤 液 10ml， 加甲基红

至 1000ml)为 流 动 相 A ，以 乙 腈 为 流 动 相 B ;流 速 为 每 分 钟

指示液2 滴 , 不 得 显 红 色 。

1.0m l， 检 测 波 长 为 275mn， 柱 温 40°C， 按下表进行梯度洗脱。

乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1.0m l， 用乙醇稀释

取丙泊酚对照品与杂质n 对照品各 适 量 ， 加甲醇溶解并稀释

至 10ml， 摇匀， 溶液应澄清无色； 如显色， 与 黄 色 1 号标准比色

制 成 每 l m l 中 约 含 丙 泊 酚 l m g 与 杂 质 II

液(通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，

有 关 物 质 取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶

的混合溶液， 作

丙泊酚峰与杂质n 峰之间的分离度应符合要求。

液。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 0.5m l， 置 500ml量 瓶 中 ， 用甲醇稀

时间（ 分钟） 0 22

释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。另 精 密 称 取 3， 3、5， 5f-(四异 丙基)联苯~4， 4'-二 酚 （杂 质 I ) 对 照 品 适 量 ， 加甲醇溶解并稀

流动相A(%) 60 60

流动相 40 40

30 30

70 70

释制成每l m l 中 含 1. 5Hg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量

38 40

测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液、 对照溶液与对照

41

10

90

品溶液各10^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶

45

10

90

46

60

40

液色谱图中如有与杂质I 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 按外标法 以峰面积计算， 含 杂 质 I 不 得 过 0. 05% ， 其他单个杂质峰面积

测定法取本品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （0. 05% > ， 其他杂质峰

每 l m l 中 约 含 丙 泊 酚 3m g的 溶 液 ， 摇匀， 作为供试品溶液， 精

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (0. 2% ) 。

密 量 取 10^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 丙 泊 酚 对 照

2,6-二 异 丙 基 -1,4-苯 醌 （杂 质 n

) 取含量测定项下的供

试品溶液作为供试品溶液； 另精密 称取杂质n 对照品适量， 加

品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 静 脉 麻 醉 药 。

甲醇溶解并稀释制 成每 l m l 中 约 含 1. 5jug的 溶 液 ， 作为对照品

【贮 藏 】 充 氮 ， 遮光， 密封， 15°C以 下 保 存 。

溶液。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 检 测 波 长 为 254nm。精 密

【制 剂 】 丙 泊 酚 注 射 液

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 IO jlJ， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 II保 留 时 间 一 致

附：

的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 含 杂 质 n不 得 过 o. 05% 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 1. 0g， 精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加

杂质I

N， JV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 1ml， 置顶空瓶中， 再 精 密 加 人 iV， JV_二 甲 基 甲 酰 胺 2ml， 密封， 作为 供试品溶液;分 别 称 取 甲 醇 、 丙酮、 正己烷与甲苯各适量， 精密 称定， 加 iV， M 二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中分 别含甲 醇 0. 3mg、 丙 酮 0. 5mg、 正 己 烧 0. 029mg与 甲 苯 0. 089mg的混 合溶液， 精 密 量 取 lm l， 置顶空瓶中， 再 精 密 加 人 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 2ml， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则 0861第 二 法 ) 测 定 ，以 聚 乙 二 醇 (PEG~20M)(或 极 性 相 近 ）为固 定液的毛细 管柱为 色 谱柱 ;起 始 温 度 为 40°C， 维 持 1 分 钟 ，以每

C24H 340 2

354. 53

3,3\5， 5 1 (四 异 丙 基 ) 联 苯 -4， 4/-二酹

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

丙氨酰谷氨酰胺

成 每 l m l 中 约含 丙氨酰谷氨酰胺4 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶 液； 分别精密称取各杂质对照品适量， 按下表的浓度加流动相 溶 解 并 稀 释 制 成 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 取 对 照 品 溶 液 20^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 各杂质峰 之间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录 色谱图。供试品溶液色 谱图中如有杂质峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 环 - ( L -丙氨 酰-L-谷 氨 酰 胺 ）不 得 过 0. 2 % ， 含环-(L -丙氨酰-L-谷 氨 酸 ）不 得 过 0. 04% ， 含 L-焦 谷 氨 酰 -L-丙 氨 酸 不 得 过 0. 15% ，含 L焦 谷 氨 酸 不 得 过 0 .0 5 % ，含 1>丙 氨 酰 -L-谷 氨 酰 胺 不 得 过 0. 05% ， 含 L-丙氨酰-L-谷 氨 酸 不 得 过 0. 5% ， 其他单个未知

丙氨酰谷氨酰胺 B ing ’ anxian Gu?a n x ia n Jan

杂 质 按 外 标 法 以 丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺 峰 面 积 计 算 ，不得 过 0. 1 % ， 其 他 未 知 杂 质 总 和 不 得 过 0. 5% 。

Alanyl Glutamine O

杂质对照品

COOH

nh2

o C8H 15N30 4 217.22

本 品 为 iV (2)-L-丙氨酿-L -谷 氨 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C8H 15N30 4f 得少于 98.5% 。

浓度(pg/ml)

环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺）

8

环-(1 丙氨酰-L-谷氨酸）

1.6

I , 焦谷氨酰-L-丙氨酸

6

L-焦谷氨酸

2

D■丙氨酰谷氨酰胺

2

丙氨酰谷氨酰胺

4

L-丙氨酰-L-谷氨酸

20

【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末； 无臭。 本品在水中易溶， 在乙醇、 丙酮或乙醚中不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

残 留 溶 剂 取 本 品 约 lOOmg,精 密 称 定 ， 置顶空瓶中， 精 密 加 3 0% N ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 2 m l使 溶 解 ，密 封 ， 作为

l m l 中 含 50m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为

供试品溶液； 分 别 精 密 称 取 甲 醇 、乙 醇 、四 氢 呋 喃 、甲苯 适 量 ，

+ 9. 5。 至+ 11.0°。

加 30%/V， JV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中含甲醇

【鉴别】 （1)取 本 品 约 20mg， 加 水 lm l使 溶 解 ， 加茚三酮 试液5滴， 加热， 即显蓝紫色。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（ 通则 0402) 。 【检查】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l使 溶 解 ， 依法测 定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5.0〜6 .0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1. 0g， 加 水 5m l使 溶 解 ， 溶

1 5 0 哗 、乙

醇 2 5 0 ju g 、四 氢 呋 喃 3 6 啤 和 甲 苯 44.

5埤 的

溶液，

精 密 量 取 2m l， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留 溶 剂 测 定 法 （通 则

0 8 6 1第二法） 测 定 ，以

6% 氰 丙 基 苯 基 -

94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固定 液 的 毛细 管 柱 为 色谱柱； 程序升温， 起 始 温 度 70X：，维 持 2 分 钟 ，以每分钟 10°C的 速 率 升 温 至 120°C， 再 以 每 分 钟 20°C的速率升温至 220X：， 维 持 3 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C; 检 测 器 温 度 为 25CTC;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要

液应 澄 清 无 色 。如 显 浑 浊 ， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第

求 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记

—法 〉比较， 不得 更 浓 ； 如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则

录色谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、四氢呋喃

0901第一法）比较， 不得更 深。

与甲苯的残留量均应符合规定。

氣 化 物 取 本 品 0. 30g,依 法 检 查 （ 通 则 0801) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 6. 0 m l制成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 02% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （ 通 则 0802) , 与标准硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l制成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 02% ) 。 铵 盐 取 本 品 0.10g， 在 60°C以 下 减 压 蒸 馏 ，依法 检查 ( 通 则 0808)， 与标准氯 化铵 溶液8_ 0 m l制成的对照液比较， 不 得更深(0. 0 8 % )o 有关物质精密称取本品适量， 加流动相溶解并稀释制

138

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % ( 通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0. 1 % 。 铁 盐 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0807) ， 与标准铁溶 液 1. 0 m l制成的对照液比较， 不得更浓（ 0_001% ) 。 重 金 属 取 本 品 2.0g， 加 水 23m l溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲 液（ pH 3. 5)2m l， 依法检查（ 通 则 0821第一法）， 含重金属不得

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中国药典 2 0 1 5 年版

丙氨酰谷氨酰胺注射液

过百万分之十。

杂质皿

砷 盐 取 本 品 2.0g， 加 水 23ml溶解后， 加 盐 酸 5 ml ， 依 法检查(通 则 0822第 一法）， 应符合规定（ 0. 0001% ) 。 细蔺内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)， 每 lmg丙 氨酰谷氨酰胺中含内毒素的量应小于0. 0 5 0 E U 。（ 供注射用） 无茴取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法

HO,

处理， 用 0 . 1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 冲 洗 （每 膜 不 少 于 300ml) ， 以金黄色葡萄糖球菌为阳性对照菌， 依法检査（ 通 则 1101)， 应

C 8H 12N 20 4

200. 19

L-焦谷氨酰-L-丙氨酸

符合规定。（ 供无菌分装用） 【含量测定I

照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

色谦条件与系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充 剂； 以 0.05mol/L磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值至 4.0)- 乙腈 （35 : 6 5 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 21 5n m ; 流速为

每分钟0.7ml;柱 温 为 30°C。 取 D -丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺 和

OH

丙 氨酰 谷氨酰胺对照品适量， 加流动相溶解并稀释制成每 lml中 含 D ■ 丙 氨 酰 -L-谷 氨 酰 胺 10吨 和 丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺

C5 H 7N 0 3

129.11

C 8H 15N 30 4

217.22

C8H 14N20 5

218.21

L -焦谷氨酸

5 0 % 的 混 合 溶 液 ，取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 理 论 板 数 按 丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺 峰 计 算 不 低 于 3000， D -丙氨 酰-L-谷 氨 酰 胺 峰 与 丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺 峰 的 分 离 度 应 符 合 要求。 测定法精密称取本品适量， 加 流动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制成每l m l 中 约 含 0. 0 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量 取 20M1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取丙氨 酰谷 氨酰 胺 对照品适量， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

CH,

【类别】 氨基酸类药。 【制剂】 （1)丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺 注 射 液 （ 2 )注射用丙氨酰

D •丙氨酰-L-谷氨酰胺

谷氨酰胺 【贮藏】 密封保存。

杂 质I

NR

L-丙氨酰-L•谷氨酸 C 8H 13N 30 3

199.21

环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺）

丙氨酰谷氨酰胺注射液

杂质I

巳ing’ anxian G u ’ anx丨 an’ an Zhusheye

Alanyl Glutamine Injection 本品为丙氨酰谷氨酰胺的灭菌水溶液。含丙氨酰谷氨酰 胺 (C8H 15N 30 4)应 为 标 示 量 的 9 5 . 0 % 〜105.0% 。 C8 H i2N20 4

环-(L-丙氨酰-L-谷氨酸）

200.19

【性状】 本 品为无色澄明液体。 【鉴别】 （1)取 本 品 1ml， 加 水 10ml， 加茚三酮试液5 滴 ，

139 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5年版

注射用丙氨酰谷氨酰胺

渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 900〜1180mOsmol/kg(通 则 0632) 。

加热， 即显蓝紫色。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143),每 l m l 中含 内毒素的 量 应 小于 0. 50EU。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 p H 值 应 为 5. 4〜6. 0 (通 则 0631) 。 吸光度取本品， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在 400mn的波长处测定， 吸 光 度 不 得 过 0. 05。

无菌取本品， 经薄膜过滤法处理， 用 0. 1 % 无菌蛋白胨 水溶液 冲洗（ 每 膜 不 少 于 100m l) ，以 金黄色 葡萄球菌 为阳性 对照菌， 依法检查（ 通 则 1101) ， 应符合规定。

氨 试 验 应 在 20〜25°C进 行 。精密量取本品5ml， 置 50ml 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密称取氯

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。 【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相稀释制成每

化 铵 29. 7mg,置 500ml量 瓶中， 加水适量使溶解并稀释至刻度，

l m l 中约含丙氨酰谷氨酰胺0. 05mg的溶液， 照丙氨酰谷氨酰

摇勻， 即得（ 每 l m l 中相当于20Mg 的 NH4+ ) ， 作为对照品溶液。

胺项下的方法测定， 即得。

精密量取还原酶I 溶 液 （N A D H )(取 还 原 型 辅 酶 I 适 量 ， 用 1-

【类别】 同丙氨酰谷氨酰胺.

氧 代 戊 二 酸 缓 冲 液 制 成 每 l m l 中 含 0 .2m g的 溶 液 。该溶液

【规格】 （l)50m l : 10g

4°C可 保 存 3 天）1. 0ml， 置吸收池中， 加 供 试 品 溶 液 ()• l m l 和水

【贮藏】 密 闭 ， 在阴凉处保存

(2)l00m i : 20g

1.9m l， 混 匀 ，反 应 5 分 钟 。照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 以水为参比， 在 340nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 A , ， 再加

注： （1)2-氧 代 戊 二 酸 缓 冲 液 的 制 备 取 2-氧代戊二酸

人谷氨酸脱氢酶溶液（ G L D H )( 取 谷 氨 酸 脱 氢 酶 适 量 ， 加水稀

220m g,用盐酸三乙醇胺缓冲液（ p H 8 .0 )(取 三 乙 醇 胺 1m l， 加

释 制 成 每 l m l 中 含 1000单位的溶液)0. 02ml， 混匀， 20分钟后

无 氨 蒸 馏 水 60ml， 用 稀盐 酸 溶 液 调 节 PH 至 8. 0)60m l溶 解 。

测 得 吸 光 度 A 2。同法测定水和对照品溶液的吸光度， 分别为

(2) 渗 透 压 摩 尔 浓 度 的 测 定 用 标 准 溶 液 的 制 备 分 别 精

戌、 执 和 C h Q 。按 下 式 计 算 ， 即得。含 氨 不 得 过 340mg/L。

密 称 取 500〜650°C干 燥 40〜5 0 分钟并置硅胶干燥器中放冷

〜 _ /T 、 r 、 / ( A — A 2) — (B l — B2) ^ C (m g/L) = C . X ( C i „ c 2 ) _ ( B i _ B2> X 1°

至室温 的基 准氯 化钠 3. 223g、 6. 437g， 各加水适量使溶解并稀 释 至 100m l , 摇 匀 （渗 透 压 摩 尔 浓 度 分 别 为 1000、

式中匕为对照品溶液的氨浓度， p g /m l;

2000mOsmol/kg) 0

10为供试品溶液的稀释倍数。 有关物质精密7 量取本品， 用流动相稀释制成每lm l中 约含丙氨酰谷氨酰胺4m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 分别精

注射用丙氨酰谷氨酰胺

密称取杂质对照品适量， 按下表的浓度加流动相溶解并稀释

Zhusheyong Bm g?anxian Gu?a n x ia n ?an

制成对照品溶液。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 取对照品溶

Alanyl Glutamine for Injection

液 20M1注 入 液相色 谱仪， 记录色谱图， 各杂质峰之间的分离 度应符合要求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录 色 谱 图， 供试品溶液色谱图中如有 杂 质峰 ， 按外标法以峰面积计算， 各杂质含量与主成分标示量 比较， 含环-(L - 丙 氨 酰 -L-谷 氨 酰 胺 ）不 得 过 5 .0 % 、 含环- ( 1 丙氨酰-L-谷 氨 酸 ）不 得 过 0 .0 5 % 、含 L-焦 谷 氨 酸 -L-丙氨酸 不 得 过 0. 65% 、 含 I.-焦 谷 氨 酸 不 得 过 0. 25% 、 含 1>丙 氨 酰 L-谷 氨 酰 胺 不 得 过 0. 25% 、含 L-丙 氨 酰 -L-谷 氨 酸 不 得 过 1. 0% ; 其 他 单 个 未 知 杂 质 按 外 标 法 以 丙 氨 酸 谷 氨 酰 胺 峰 面 积计算， 不 得 过 0 .5 % ， 其 他 未 知 杂 质 总 和 不 得 过 1 .0 % 。

杂质对照品 环-(L-丙氨酰谷氨酰胺） 环-(L-丙氨酰-L-谷氨酸） Iz 焦谷氨酰-L-丙氨酸 L-焦谷氨酸 1>丙氨酰-L-谷氨酰胺

丙氨酰谷氨酰胺 L 丙氨酰-L-谷氨酸

浓度（ 绅/ml) 200 2

本品为丙氨酰谷氨酰胺的无菌冻干品或无菌粉末。按平 均装量 计 算 ， 含丙氨酰谷氨酰胺（ c 8h 15n 3()4) 应为标示量的 95_ 0% 〜105. 0% 。 【性状】 本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。 【鉴别】 （1) 取 本 品 约 20mg， 加 水 lm l使溶解， 加茚三酮 试液5滴， 加热， 即显蓝紫色。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 酸 度 取 本 品 l,0 g ， 加 水 10m l使 溶 解 ， 依法测 定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5_4〜6 .0 。 溶液的澄清度取本品适量， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 0. 20g

26

的溶液， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊 度标 准液 （ 通则

10 10 20

0902第一法）比较， 不得更浓。

40

吸光度取本品， 加 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2 g 的溶 液， 照紫外-可见分光光度法（ 通 则 0401)， 在 400nm的波长处 测定， 吸 光 度 不 得 过 0. 05。

重 金 属 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺 2.0 g ) ，

氨 试 验 应 在 20〜25°C进 行 。精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加水

加醋酸盐缓冲液（ pH 3. 5)2m l， 加 水 适 量 使 成 25ml， 依法检查

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 200m g 的 溶 液 ， 摇匀， 作为供试

( 通 则 0821第一法）， 含重金属不得过百万分之十。

品 溶液。精 密 称 取 氯 化 铵 29. 7mg， 置 500ml量 瓶 中 ， 加水适

140 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

t 固药典2015 年版

丙氨酸

釐使溶解并稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 （每 l m l 中相

加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中约含丙氨酰谷氨酰胺

当于20fig的 NH4 +) 。精 密 量 取 还 原 酶 I 溶 液 （N A DH ) (取还

0. 0 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺 含 量 测

累S 辅酶I 适 量 ，用 2-氧 代 戊 二 酸 缓 冲 液 制 成 每 l m l 中含

定项下的方法测定， 即得。

的溶液。该 溶 液 4°C可 保 存 3 天 ）1. 0 m l,置 吸 收 池 中 ，

【类别】 同 丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺 。

加供试品溶液0. l m l 和 水 1. 9m l,混 匀 ， 反 应 5 分 钟 。照 紫 外 -

【规格】 （l)10g

可见分光光度法（ 通 则 0401)，以 水 为 参 比 ， 在 340nm的波长

【贮藏I

(2)20g

密闭， 在阴凉处保存。

处测定吸光度A , , 再 加 人 谷 氨 酸 脱 氢 酶 溶 液 （G L D H ) (取谷 氰酸脱氢酶适量， 加 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1000单 位 的 溶

丙 氧 酸

液)0.02ml,混 勻 ， 20分 钟 后 测 定 吸 光 度 A 2 。 同 法 测 定 水 和 对

巳in g ’ a n s u a n

照品溶液的吸光度， 分别为氏、 5 2和 C h G 。按 下 式 计 算 ，即

Alanine

得. 含费:不 得 过 0.17% 。 含氨量％= c a x ( C i —C2) — ( 氏 — 氏 ）X 兩 X 1 0 SX 1 0 0 %

HsCX H

式 中 C,为 对 照 品 溶 液 的 氨 浓 度 ， pg/ml;

^ oh NH2

C3H ?N 0 2

n 为供试品溶液的稀释倍数；

89.09

本 品 为 L-2-氨 基 丙 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C3H 7N 0 2 不得

W 为供 试 品 的 称 样 量 。 有关物质精密称取本品， 加流动相溶解并稀释制成每 lm l中约含丙氨酰谷氨酰胺4 m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 分 别精密称取杂质对照品适量， 按下表的浓度加流动相溶解并 稀释制成对照品溶液。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 取对照 品溶液2 0 0 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，各 杂 质 峰 之 间 的 分离度应符合要求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20M1,分别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ， 供试品溶液色谱图 中如有杂质峰， 按外标法以峰面积计算， 各杂质含量与主成分 标示量比较， 含环-(L-丙 氨 酰 -L-谷 氨 酰 胺 ）不 得 过 0 .5 % 、含 环-(L-丙氨酰-L-谷 氨 酸 ）不 得 过 0. 04 % 、 含 L-焦 谷 氨 酰 -L-丙 氨酸不得过0. 5 % 、 含 L-焦 谷 氨 酸 不 得 过 0. 2 % 、 含 1>丙 氨 酰 L-谷 氨 酰 胺 不 得 过 0 .2 5 % 、含 L-丙 氨 酰 -L-谷 氨 酸 不 得 过 0. 5% >其 他 单 个 未 知 杂 质 按 外 标 法 以 丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺 峰 面 积 计算， 不 得 过 0 .5 % ， 其 他 未 知 杂 质 总 和 不 得 过 1_0% 。

少 于 98.5% 。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；有 香气。 本品在水中易溶， 在乙醇、 丙酮或乙醚中不溶； 在 lm ol/L 盐酸溶液中易溶。

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 lm o l/L 盐酸溶液溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 50m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通则 0621) ，比 旋 度 为 + 14. 0°至 + 1 5 .0 。。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 与 丙 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ， 分别加水溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lOm g的 溶 液 ， 作为供试品溶液与 对 照 品 溶 液 。照 其 他 氨 基 酸 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 供试品溶液 所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 915 图 ）一 致 。

【检査】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 20m l溶 解 后 ， 依法测 杂质对照品 环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 环-(L-丙氨酰-L-谷氨酸） L-焦谷氨酰-L-丙氨酸 L-焦谷氨酸 D■ 丙氨酰-L-谷氨酰胺 丙氨酰谷氨酰胺 L-丙 氨 酰 谷 氨 酸

浓度（ jxg/ml) 20 1. 6 20 8 10 20 20

定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 5〜7 .0 。

溶 液 的 透 光 率 取 本 品 l.O g ， 加 水 20m l溶 解 后 ， 照紫外可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 430nm 的 波 长 处 测 定 透 光 率， 不 得 低 于 98.0% 。

氣 化 物 取 本 品 0.30g， 依法检查（ 通 则 0801) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 6. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.02% ) 。

硫 黢 盐 取 本 品 l_ 0 g ，依 法 检 査 （通 则 0802) ，与 标 准 硫 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1.0%(无 菌 粉 末 ）或 3 .0 % (无 菌 冻 干 品 ）（ 通 则 0831) 。

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143),每 l m g 中 含内毒素 的量应小于0. 050EU。

无 茴 取本品， 用 0 .1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 适 量 溶 解 后 ，

酸 钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。

铵 盐 取 本 品 0. 10g， 依 法 检 査 （通 则 0808) ， 与标准氯化 铵 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 （0. 02% ) 。

其 他 氨 基 酸 取本品适量， 加水 溶 解 并稀 释制成每 lm l中 约 含 25mg的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 lm l， 置 200ml量

经薄膜过滤法处理， 用 0. 1% 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 冲 洗 （每 膜 不

瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 另取丙氨酸对照

少 于 100ml),以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ， 依 法 检 查 （通

品与甘氨酸对照品各适量， 置同一量瓶中， 加水溶解并稀释制

则 1101)， 应符合规定。

成 每 l m l 中 分 别 含 丙 氨 酸 25mg和 甘 氨 酸 0. 125mg的 溶 液 ， 作

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ， 吸取上述

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 精密称取适量，

三 种 溶 液 各 2卩1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -水-

•141 •

歌渝公

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丙 硫异 烟胺

冰 醋 酸 (3 : 1 : 1 )为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ，同 法 再 展 开 一 次 ，晾 干 。喷 以 0 .2 % 茚 三 酮 的 正 丁 醇 冰 醋 酸 溶 液 [ 正 丁 醇 -2mol/L

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 69

图）一 致 。

冰 醋 酸 溶 液 (95 = 5 )]， 在 1051加 热 至 斑 点 出 现 ， 立 即 检 视 。对

【检 查 】 酸 度 取 本 品 2.0g， 加 乙 醇 20tnl， 微热溶解， 加

照溶液应显一个清晰的斑点， 系统适用性溶液应显两个完全分

水 20ml， 放冷， 振摇使结晶析出， 加甲酚红指示液2滴 ， 用氢氧

离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 不得超过1个， 其颜色

化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/U 滴 定 ， 消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)

与对照溶液的主斑点比较， 不 得 更 深 (0. 5% ) 。

不 得 过 0. 20ml。

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失重量不得 过 0 .2 % (通则 0831) 。

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。

1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

铁 盐 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0807) ，与 标 准 铁 溶

溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与

液 1.0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 001% ) 。

对 照 溶 液 各 肋 “， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分

重 金 属 取 本 品 2. 0g，加 水 23m l溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲

峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单

液 （pH 3. 5)2ml，依 法 检 査 （通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不

个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ),

得过百万分之十。

各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0% ) 。

砷 盐 取 本 品 2. O g , 加 水 23m l溶 解 后 ， 加 盐 酸 5ml,依 法 检 查 ( 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0001% ) 。 细茴内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143),每 l g 丙氨 酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 20EU。 （ 供注射用）

干燥失霣取本品， 在 105BC 干 燥 至 恒 重 ， 减 失重 量 不 得 过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 80mg，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸 2m l溶 解 后 ， 加 冰 醋 酸 5 0m l,照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) , 用

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

高 氯 酸 滴 定 液 （O .lm o l/ L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

验 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当 于 8_ 909mg

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

的 c 3h 7n o 2 。

为填充剂； 以 0. 2m ol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

【类别】 氨 基 酸 类 药 。

至 3.0)-乙 腈 （80 ：20)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 282nm。理论板

【贮藏】 密 封 保 存 。

数 按 丙 硫 异 烟 胺 峰 计 算 不 低 于 5000。 测定法取本品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 50Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

丙硫异烟胺

2(^1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取丙硫异烟胺对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

巳ingliuyiyan’an

【类 别 】 抗 结 核 病 药 。

Protionamide

【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 丙 硫 异 烟 胺 肠 溶 片

C9H I2N2S

丙硫异烟胺肠溶片

180. 28

Bingliuyiyan^an Changrongpian

本 品 为 2-丙 基 硫 代 异 烟 酰 胺 。 按 干 燥 品 计 算 含 C9H i2N2S不 得少 于 99.0% 。

Protionamide Enteric-coated Tablets

【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 微具特殊臭。 本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 丙 酮 中 溶 解 ， 在乙醚中微溶， 在水中 几乎不溶。

本 品 含 丙 硫 异 烟 胺 （C9H 12N2S )应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 139〜 143°C。

【性 状 】 本 品 为 肠 溶 衣 片 ， 除去包衣后， 显黄色。

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 20#

(2 )取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 291nm

含丙硫异烟胺2 0 # 的溶液， 滤过， 取滤液， 照 紫 外 -可 见 分 光

的波长处有最大吸收。

光度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 291run的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

142

歌渝公

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中 国 药 典 2015:年 版

丙硫氧嘧啶

【 检査】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取本品的细粉适量， 加流 动相溶解并稀释制成每1 m l 中约含丙硫异烟胺 0. lm g 的溶液，

(3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 70

图） 一致。

滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 精 密 量 取 1 m l， 置 100m l量瓶

( 4 ) 取本品与丙硫氧嘧啶对照品适量， 分别加甲醇适量溶

中, 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液。照丙硫异烟胺

解后， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25 冲 的 溶 液 ， 作为供试品

有关物质项下的方法试验。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，

溶液与对照品溶液。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 在记

各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积( 1 .0 % ) 。

录的色谱图中， 供 试品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（通 则 0 9 31 第 二法方法2 ) 测定， 转速为每分钟7 5转 ， 其中缓冲液中溶出量

主峰的保留时间一致。 【检查】 硫 脲 取 本 品 约 50m g ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加流

测定以磷酸盐缓冲液（pH 6 . 8 ) ( 含 0. 0 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 ）

动相适量使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1 0 m l， 置 50ml

1000ml为溶出介质。取酸中溶出量项下的滤液作为供试品溶

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另精密

液( l h 缓冲液中溶出量项下的滤液 作为供试品溶 液（2 ) 。另

称取硫脲对照品适量， 加流动相适量使溶解并定量稀释制成

取丙硫异烟胺对照品约10m g ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 10ml

每 l m l 中约含 0. l Mg 的溶液， 作为对照品溶液。照高效液相色

溶解后用上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品溶

谱法（ 通 则 05 12 ) 试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以

液。分别取供试品溶液O ) 和 （ 2 ) 与对照品溶液， 照含量测定

水 - 乙腈 （60 : 4 0 ) 为 流 动 相， 流 速 为 每 分 钟 0. 5 tn l ， 检测波长为

项下的方法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。酸中 溶出量应符合规

238nm 。硫 脲 峰 与 相 邻峰 的 分离 度 应 符合 要 求 。精密量取供

定; 缓冲液中溶出量限度为标示量的 7 0 % ， 应符合规定。

试 品 溶 液 与对 照品 溶液 各 20^1 ， 分别注 入 液相 色 谱 仪， 记录色

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 ) 。

谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 硫 脲 峰 ， 按外标法以 峰面 积

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 除去包衣， 精密称定， 研细， 精

计算， 不 得 过 0. 1 % D

密称取适量( 约 相 当 于 丙 硫 异 烟 胺 0. l g ) ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加

有 关 物 质 取 本 品 约 50m g ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加甲 醇

流动相使丙硫异烟胺溶解并稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精密量取

5 m l， 振 摇 10分钟， 加 水 5 0 m l， 振 摇 2 0 分钟， 用水稀释至刻度，

续滤液5ml， 置 100m l量 瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为

摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 10 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻

供试品溶液， 照丙硫异烟胺含量测定项下的方法测定， 即得 ^

度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法

【类别】 同丙硫异 烟 胺 。 【规格】 0. lg

( 通 则 0 5 1 2 )试 验 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以

I 贮藏J

0 . 0 2 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （ 取 磷 酸 二 氢 钾 3. 40 g ， 加 水 500ml

遮光， 密封保存。

使溶解， 用 磷 酸 或 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 4. 6 ， 加 水 稀 释 至 1000ml， 即得 ) - 乙腈 （70 : 3 0 ) 为 流 动 相 ， 检测波长 为 273nm 。理论板数按丙硫氧嘧啶峰计算不低于 2000 ,主峰与

丙硫氧嘧啶

相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对

B in g liu y a n g M id in g

照 溶 液 各 20W ， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰

Propylthiouracil

保 留 时 间 的 3 倍 。供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰 面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 1 . 5 倍 （ 1 .5 % ) 。 干燥失重取本品， 在 105aC 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 . 5 % (通则 0831 )。

o

炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841 ) ， 遗留残 C7H 10N 2OS

170.24

本 品 为 6-丙基 -2- 硫代 - 2 ， 3- 二氢 - 4 ( 1 H ) 嘧 啶 酮 。按干燥 品计算， 含 C7H 10N 2O S 不 得 少 于 98. 0 % 。 【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末； 无臭。 本品在乙醇中略溶， 在水中极微溶解； 在氢氧化钠试液或 氨试液中溶解。

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（ 通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

【含置测定】 取 本 品 约 0 .3 g ， 精密称定， 加 水 3 0 m l， 用滴 定管加氢氧化钠滴定液 (0. lm d / L ) 3 0 m U 煮沸并振摇溶解， 加 0. l m o l / L 硝 酸 银 溶 液 5 0 m l ， 继 续加热并 使其保 持微 沸约 7 分

熔点本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 218 〜221°C d

钟， 放冷， 照电位滴定法（ 通 则 0701 ) ， 继续用氢氧化钠滴定液

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 饱 和 水 溶 液 ， 加热至沸， 加等量临

(0. l m o l / L ) 滴 定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （ 0. l m o l / L ) 相当

用新制的含 0 .4 % 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 、 0 . 4 % 盐 酸 羟 胺 与 0 .8 % 的碳酸钠的混合溶液， 即显绿蓝色。 ( 2 ) 取 本 品 约 2 5m g ， 滴加溴试液至完全溶解， 加热， 褪色

后， 放冷， 滴加氢氧化钡试液， 即生成白色沉淀。

于 8. 512mg 的 C7H 10N 2O S 。 【类别】 抗甲 状 腺 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封 保 存 。 【制剂】 （1 ) 丙 硫 氧 嘧 啶 片 （ 2 )丙硫氧嘧啶肠溶片

143

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

丙硫氧嘧啶片

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 〉。 【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 S

为 填 充 剂 ；以 0 . 0 2 m o l/ L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 3. 4 0 g ， 加 水 5 0 0 m l使 溶 解 ， 用 磷 酸 或 0. l m o l / L 氢氧化钠溶液 C H 4N 2S

76. 12

调 节 p H 值 至 4. 6 ， 用 水 稀 释 至 1000m l，即得 ）-乙 腈 （70 : 30) 为流动 相 ； 检 测 波 长 为 273m n 。理论板数按 丙硫氧嘧啶峰计 算 不 低 于 2000 ， 丙硫氧嘧啶峰与相邻杂质峰的分离度应符合

丙硫氧嘧啶片 Bingliuyang Midtng P丨 an

Propylthiouracil Tablets

要求。 测 定 法 取 本 品 20片， 精密称定， 研细， 精密称取适量 ( 约 相 当 于 丙 硫 氧 嘧 啶 5 0 m g )， 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲醇 5 m l， 振 摇 10分钟， 加 水 5 0 m l， 振 摇 20分钟， 使丙硫氧嘧啶

溶解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 滤过； 精 密 量 取 续 滤 液 1 0 m l， 本品含丙硫氧嘧啶（ C7H]QN 2O S ) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % 〜 107.0 % 。

置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液， 精 密 量 取 20^x1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另精密称

【性状】 本品为 白色片 。

取 丙 硫 氧 嘧 啶 对 照 品 约 2 5 m g ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 丙 硫 氧 嘧 啶

2. 5 m l ， 振 摇 10分钟， 加 水 2 5 m l， 振摇20分钟， 用水稀释至

0. 2 g ) ， 加 乙 醇 1 0 m l, 加 热 回 流 2 0 分 钟 ， 趁热滤过， 滤液置水浴

上蒸干， 残 渣 照 丙 硫 氧嘧 啶项 下 的鉴 别（1 ) 、（2 ) 项 试 验 ， 显相 同的反应。 (2> 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 3 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 丙 硫 氧 嘧 啶 C. l g ) ， 加

刻度， 摇匀， 精 密 量 取 续 滤 液 1 0 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 同丙硫氧嘧啶。 【规格】 （ l)5 0 m g

(2)100m g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

乙 醇 2 0 m l, 振 摇 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 经 减 压 干 燥 ，依法 测 定 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 70 图 ）一 致 。

丙硫氧嘧啶肠溶片

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 丙 硫 氧 嘧 啶 5 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 5 m l ，振 摇 1 0 分

Bingliuyang Miding Changrongpian

钟， 加 水 5 0 m l， 振摇20分钟， 使丙硫氧嘧啶溶解， 用水稀释

Propylthiouracil Enteric-coated Tablets

至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 1 0 m l ，置 5 0 m l 量瓶 中， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lm l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶

本品含丙硫氧嘧啶（ 07H 1( ) OS) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % 〜 1 0 7.0 % 。

液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与

【性状】 本品为肠溶片， 除去包衣后显白色。

对 照 溶 液 各 2 ( ^ 1 , 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相当 于 丙 硫 氧嘧 啶

成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质

0. 2 g ) ， 加 乙 醇 1 0 m l， 加热回流20分钟， 趁热 滤过 ， 滤液置水浴

峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1 .5 倍

上蒸干， 残渣照丙硫 氧嘧 啶项 下 的鉴 别（1 ) 、（2 ) 项 试 验 ， 显相

(1. 5 % ) 。

同的反应。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则 0 9 3 1 第 一 法 ）， 以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100

转， 依法操作， 经 30分钟时， 取 溶 液 1 0 m l ，滤 过 ， 精密量取

(2 )取含量测定项下的供试品溶液， 照紫外-可见分光光

度 法（ 通 则 0 4 01 ) 测 定 ， 在 2 7 4 n m 的波长处有最大吸收。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 丙

续滤液适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约含丙硫氧嘧啶

硫 氧 嘧 啶 5 0 m g )， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 5 m l， 振摇 10分

的溶液， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 274nm

钟， 加 水 5 0 m l， 振 摇 20分钟， 使丙硫氧嘧啶溶解， 用水稀释

的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 精 密 称 取 丙 硫 氧 嘧 啶 对 照 品 约

至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 1 0 m l ，置 5 0 m l 量瓶

25m g， 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 醇 2 0 m l ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，

中， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 适 量 ， 用水定量稀释制成

lm l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶

每 l m l 中 约 含 5 p g 的溶液， 同法测定， 计算每片的溶出 量。限

液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与

度为标示量的8 0 % ， 应 符合 规定。

对 照 溶 液 各 20^1 ， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主

144

•

% 中国药典2015 年版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

丙酸交沙霉素

成分峰保留时间 的 3 倍 ^ 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质蜂， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1_5

丙酸交沙霉素

倍 (1.5%).

Bingsuan Jiaoshameisu

治 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

Josamycin Propionate

第一法方法2)测 定 ， 以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质,转速为每分钟100转 ， 依法操作， 经 2 小 时 时 , 立即将转篮 升出液面,各 片 均 不 得 有 裂 缝 或 崩 解 现 象 ， 并 取 溶 液 适 量 ，滤 过,取续滤液作为供试品 溶液；另 取 丙 硫 氧 嘧 啶 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中约含5. 5吨 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照 紫外-可见分光光度法（通 则 0401),在 274 n m 的 波 长 处 分 别 测定吸光度,计 算 出 每 片 的 酸 中 溶 出 量 。 酸 中 溶 出 量 不 大 于 标示量的10%， 应 符 合 规 定 。随 即 将 转 篮 浸 人 磷 酸 盐 缓 冲 液 (取 0. lm ol/L 盐 酸 溶 液 和 0. 2m ol/L 磷 酸 钠 溶 液 ， 按 3 : 1混 合均匀, 必 要 时 用 2m ol/L盐 酸 溶 液 或 2 m ol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调节p H 值 至 6. 8) 900ml的 溶 剂 中 ，继 续 依 法 操 作 ， 经 45分 钟时,取 溶 液 10ml， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置 5 0 m l量 瓶中， 加上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶液； 另 取 丙 硫 氧 嘧 啶 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5. S p g 的 溶 液， 作 为 对 照 品 溶 液 。 取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光度法（通 则 04 01)， 在 27 4m n的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计 算 出 每 片 的 缓 冲 液 中 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 80% ，应

C45H 73N 0 1s

884.06

本品主组分为（ 4尺， 53， 65 ， 7只， 9只， 10只，11£： ， 13£： ， 16只）4-(乙 酰 氧 基 ）-5-甲 氧 基 二 脱 氧 - 4 - 0 [2， 6-二脱氧 3 - 0 甲基■ fC K S - 甲 基 丁 酰 基 ）-a-L-核-己 吡 喃 糖 基 ]-3-( 二甲 氨 基 )贪 1>吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 基 ]-10-羟 基 -9,16-二 甲 基 _2-氧代 氧 杂 环 十 六 烷 -11， 13-二 烯 -7-乙 醛 的 立 体 异 构 体 的 丙 酸 酯 [即 吉 他 霉 素 （柱 晶 白 霉 素 ）A 3 丙 酸 酯 按 干 燥 品 计 算 ，每 lmg 的 效 价 不 得 少 于 843交 沙 霉 素 单 位 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ， 略有引湿 性 。

符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含量测定1

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ，以 0 .0 2 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 鉀 3. 40g,加 水 500ml使 溶 解 ， 用 磷 酸 或 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 4. 6， 加 水 稀 释 至 1000ml,即 得 )-乙 腈 （70 : 30) 为流动相， 检 测 波 长 为 273mn。理 论 板 数 按 丙 硫 氧 嘧 啶 峰 计 算不低于2000， 丙硫氧嘧啶峰与相邻杂质峰的分离度应符合

本品在甲醇或 乙 醇中 易 溶， 在乙醚中微溶， 在水中几乎不 溶 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 2m g,加 硫 酸 5 m l 溶 解 ， 溶液应显红 褐色。 (2 )取 本 品 与 丙 酸 交 沙 霉 素 标 准 品 适 量 ， 分别加甲醇溶解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液与标准 品溶液； 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ,分 别 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5M， 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 丙 酮 ■ •己 烷 （7 ：5)为展 开剂， 展开， 晾干， 喷 以 磷 钼 酸 乙 醇 溶 液 （1— 10)， 置 110°C加热 数 分 钟 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 标 准 品 溶

要求。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 丙 硫 氧 嘧 啶 50m g),置 100ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 5ml，

液的主斑点的位置和颜色相同。 (3 )取 本 品 与 丙 酸 交 沙 霉 素 标 准 品 各 适 量 ， 分别加流动相

振 摇 10分 钟 ， 加 水 50ml,振 摇 20分 钟 ， 使丙硫氧嘧啶溶解， 用

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供 试品溶 液与

水稀释 至刻 度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 10ml，置 100ml

标 准 品 溶 液 ;照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ， 取供试品溶液与标

量瓶中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取

准 品 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 供试品溶

20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另精密称取丙硫氧嘧啶对

液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。

照 品 约 25mg， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 2. 5ml， 振 摇 10分 钟 ， 加

(4 )取 本 品 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 10#

水 25ml,振 摇 2 0 分 钟 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 231nm

10ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 勻 ，同 法 测 定 。按

的波长处有最大吸收。

外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别1

同丙硫氧嘧啶。

(5 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1115 图 ）一 致 。

【规格】 50mg

以 上 （2 )、（ 3 )两 项 可 选 做 一 项 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加流动相溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精

145

丙酸交沙霉素颗粒

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

密 量 取 Im U 置 100m丨量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。用十 八 烷

丙酸交沙霉素颗粒

基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 0. 05mol/L 碟 酸 二 氢 钾 溶 液 1 0 m l与 0. 0 5 m d / L 磷 酸 氢 二 钾 40m l，混 匀， 调 节 p H 值 至 7. 5)-甲 醇 （18 : 8 2 ) 为 流 动 相 ；柱 温

Bingsuan Jiaoshameisu keli

Josamycin Propionate Granules

40°C， 检 测 波 长 为 231mn。 取 丙 酸 交 沙 霉 素 标 准 品 约 5mg，加 甲 醇 1 0 m l和 稀 磷 酸 4 0 0 溶 解 ，放 置 5 分 钟 ，取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 丙 酸 交 沙 霉 素 峰 与 相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 7 处 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。精

本 品 含 丙 酸 交 沙 霉 素 以 交 沙 霉 素 （c42h 69N0 1S) 计 ， 应为 标 艰 量 的 90. 0 % 〜 110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 混 悬 颗 粒 。

密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20H1，分 别 注 人 液 相 色 谱

【鉴 别 】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 交 沙 霉 素 lOOmg)， 加三

仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液

氯 甲 烷 30ml， 混匀， 过滤， 滤 液 加 1% 碳 酸 钠 溶 液 30ml， 强力振

色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主

摇后， 静置， 取三氯甲烷层， 置水浴上蒸干， 残渣供以下试验。

峰 面 积 的 3 倍 （3 .0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液

(1 )取 残 渣 适 量 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含交

主 峰 面 积 的 U 倍 （14.0% ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. l g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精

沙 霉 素 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 丙 酸 交 沙 霉 素 项 下 的 鉴 别 （2)试 验 ， 应显相同的结果。

密 加 内 标 溶 液 （每 l m l 中 含 乙 醇 60Mg 的 水 溶 液 ）5 m l使 溶

(2 )取 残 渣 适 量 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含交

解 ，密 封 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；分 别 精 密 称 取 甲 醇 、异 丙 醇 和

沙 霉 素 10/xg的 溶 液 ， 照 丙 酸 交 沙 霉 素 项 下 的 鉴 别 （4 )试 验 ， 应

二氯甲烷各适量， 加 上 述 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中

显相同的结果。

含 甲 醇 、异 丙 醇 和 二 氣 甲 烷 分 别 约 为 1 0 0 # 、100@ 、12吨 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5 m l置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品

【检 査 】 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 60°C减 压 干 燥 3 小时(通 则 0831)， 减 失 重 量 不 得 过 2. 0% 。

溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 08 61)测 定 ，以 100% 二甲

其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0104k

聚 氧 硅 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，柱

【含 量 测 定 】 取 装量 差异项 下的 内容 物， 混合均匀， 精密称

温 为 30X：，检 测 器 温 度 为 2 3 0 C ; 进 样 口 温 度 为 200aC ，顶

取 适 量 (约 相 当 于 交 沙 霉 素 0. lg ) ， 加 甲 醇 50ml， 振 摇 使溶解 ， 再用

空 瓶 平 衡 温 度 为 100X：， 平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取 对 照 品 溶

灭 菌 pH 5 .6 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 9.07g，加 水 使 成

液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 .•甲 醇 、乙 醇 、异

1000ml， 用 lm ol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 5.6)定量制成每

丙 酵 和 二 氯 甲 烷 ，各 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 对

l m l中 约 含 400单 位 的 溶 液 ， 照丙酸交沙霉素项下的方法测定

照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ， 按内标法

【类 别 】 同 丙 酸 交 沙 霉 素 。

以峰面积比值计算， 含 甲 醇 不 得 过 0 .5 % ， 异丙醇与二氯甲烷

【规 格 】 o. I g ( l 0 万 单 位 ）（ 按 （ ： 42氏 9抑： )15计 ）

的残留量均应符合规定。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 干燥保存。

干 燦 失 重 取 本 品 ，在 6 0 t 减 压 干 燥 3 小 时 （通 则 0831),减 失 重 量 不 得 过 2. 0 % 。 炽 灼 残 潦 取 本 品 约 lg ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .2 % 。

Bingsuan BeilUmisong

重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 瘡 ，依 法 检 査 （通 则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之三十。 【含 量 测 定 】

丙酸倍氯米松 Beclometasone Dipropionate

取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 （约 相 当 于 交 沙

霉 素 40 m g)， 加 甲 醇 2 0 m l振 摇 使 溶 解 ，用 灭 菌 pH 5. 6 磷酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 9. 0 7 g ,加 水 1000ml，用 lmol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 5. 6)定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 400 单位的溶液， 照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 ( 通 则 1201)测 定 。 【类别 】 抗 生 素 类 药 。 【贮 藏 】 密 闭 ， 避光保存。 【制 剂 】 丙 酸 交 沙 霉 素 颗 粒

C28H 37CK)7

521.05

本 品 为 160-甲基~11/?，17^,21-三 羟 基 氣 孕 留 - l ，4二 烯 -3,20-二 酮 -17,21-二 丙 酸 酯 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C28H 37C107应为 97 .0 % 〜 103.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ;无 臭 。 本品在丙酮或三氣甲烷中易溶， 在甲醇中溶解， 在乙醇中

146 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

. 中国药典2015_年版

丙酸倍氯米松吸入气雾剂

略溶， 在水中几乎不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加二氧六环溶解并定量稀释

【性 状 】 本 品 在 耐 压 容 器 中 的 药 液 应 为 白 色 混 悬 液 ； 揿 压阀门， 药液即呈雾粒喷出。

制成每lm l中 约 含 lO m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度为+ 88°至+ 94°。

【鉴 别 1

(2 )取 本 品 1 瓶 ， 在铝盖上钻一小孔， 插人连有干燥橡皮管

【籩别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应 与对 照 品溶 液 主峰 的 保 留 时 间一 致 。 (2)取本品， 精密称定， 加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml

(1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

的 注 射 针 ( 勿 与 液 面 接 触 ）， 橡皮管的一端通入水中放气， 待抛 射剂气化挥尽， 除去铝盖， 置水浴上除尽瓶内残留的抛射剂， 加

中约含20Mg 的 溶 液 ， 照 紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测

环 己 烷 3ml洗 涤 内 容 物 ， 静 置 后 滤 过 。共 洗 涤 3 次 ， 用同一滤

定,在2 3 9 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 吸 光 度 为 0. 5 7 〜 0. 60;在

纸滤过， 瓶内和滤纸上的残留物用热风除去环己烷后， 加无水

239nm与 2 6 3 n m 的 波 长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为 2. 25〜2. 4 5 。

乙 醇 50ml使 溶 解 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 （约 相 当 于 丙

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 71

酸 倍 氯 米 松 lm g ) ， 用 无 水 乙 醇 稀 释 至 50ml， 照紫外-可见分光 光 度 法 ( 通 则 0401>测 定 ， 在 239nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

图)一致。

【检 査 】 微 细 粒 子 剂 量 照 吸 人 制 剂 微 细 粒 子 空 气 动 力

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （9 : 1 ) 溶 解并稀释制成每l m l 中 约 含 3 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；

学 特 性 测 定 法 (通 则 0951第 一 法 ）测 定 ， 下 层 锥 形 瓶 中 置 30ml

精密量取 l m l , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 用 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （9 : 1 〉稀 释

乙 醇 接 受 液 , 上 层 锥 形 瓶 置 7 m l乙 醇 接 受 液 。取 本 品 ， 充分振

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试

摇， 试喷5 次， 揿 压 喷 射 2 0 次 (注 意 每 次 喷 射 间 隔 5 秒并缓缓振

验， 吸 取上 述两 种 溶 液 各 5M1， 分别点于同一硅胶G 薄层板上，

摇 ）， 用乙醇适量清洗规定部件， 合 并 洗 液 与 下 层 锥 形 瓶 （H ) 中

以二氣乙烷-甲醇-水 （95 : 5 : 0 . 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，在

的接受液， 置 50ml量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 充分振摇， 滤

105X：干 燥 1 0 分 钟 ， 放冷， 喷以碱性四氮唑蓝试液， 立即检视。

过， 精密量取续滤液适量， 用 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

供试品溶液如显杂质斑点 ， 不得多于2 个 ， 其颜色与对照溶液

10 砘

的主斑点比较， 不得更深。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 . 5 % (通则 0831) 。

的溶液， 照含量测定项下的色谱条件， 精 密 量 取 5 0 一注人

液 相 色 谱 仪 ;另 取 丙 酸 倍 氯 米 松 对 照 品 ， 精密称定， 加乙醇溶解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法以峰面积计算， 每 揿 含 丙 酸 倍 氣 米 松 5 0 〜 1 0 0 Mg 的 气 雾 剂 ，

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。

微 细 粒 子 药 物 量 应 不 低 于 每 揿 标 示 量 的 20% ; 每 揿 含 丙酸倍氯

【含置测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

米 松 1 0 0 哗 以上的气雾剂， 微细粒子药物量应符合规定。

色灌条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

泄 漏 率 取 供 试 品 12瓶 ， 去除外包装， 用乙醇将表面清洗

为填充剂； 以甲醇-水 （74 : 26)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 240nm。

干净， 室 温 垂 直 (直 立 ）放 置 2 4 小 时 ， 分别精密称定重量

理 论 板 数 按 丙 酸 倍 氯 米 松 峰 计 算 不 低 于 2500， 丙酸倍氯米松

再 在 室 温 放 置 72小 时 (精 确 至 30分 钟 ）， 再分别精密称定重量

峰 与 内 标 物 质 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0。

(W2) ， 置 2〜8°C冷 却 后 ， 迅速在阀上面钻一小孔， 放置至室温，

内标溶液的制备取甲睾酮， 加流动相溶解并稀释制成 每 中 约 含 0. 12mg的 溶 液 ， 即得。 测 定 法 取 本 品 约 12.5mg， 精 密 称 定 , 置 100ml量 瓶 中 ， 加 甲醇74ml使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ;精 密 量 取 该 溶 液 10ml 与内标溶液5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为供试品溶液， 取 20^x1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取 丙酸 倍氣米松对照品， 同 法 测 定 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别】 肾 上 腺 皮 质 激 素 药 。 【贮藏】 密 封 ， 避光保存。 【制剂】 （1)丙 酸 倍 氯 米 松 吸 人 气 雾 剂 （2)丙 酸 倍 氯 米 松 吸 人 粉 雾 剂 （3)丙 酸 倍 氯 米 松 乳 膏

待抛射剂完全气化挥尽后， 将 瓶 与 阀 分 离 ，用 乙 醇 洗 净 ，在室 温下干燥， 分别精密称定重量（ 灰3) ， 按下式计算每瓶年泄漏 率 。平 均 年 泄 漏 率 应 小 于 3 .5 % ， 并 不 得 有 1 瓶 大 于 5% 。 年 泄 漏 率 = 3 6 5 X 2 4 X ( V ^ — 琢 2> /[ 7 2 父 （％ — W 3) ] X 1 0 0 % 其他除递送剂量均一性与每揿喷量外， 应符合气雾剂 项下有关的各项规定（ 通 则 0113) 。

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （ 7 4 : 2 6 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 240m n。 理论板数按丙酸倍氯米松峰计算不低于2500。 测 定 法 取 本 品 ，以 无 水 乙 醇 为 吸 收 剂 ，照 气 雾 剂 （通 则 0113)每 揿 主 药 含 量 项 下 的 方 法 操 作 ， 用无水乙醇定量稀

丙酸倍氯米松吸入气雾剂 Bingsuan Beitumisong Xiru Qiwuji

Beclometasone Dipropionate Inhalation Aerosol

释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 精密量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 i普 图 ； 另取丙酸倍氯米松对 照品， 精密称定， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 同 丙 酸 倍 氯 米 松 。

本品为丙酸倍氯米松的溶液型或混悬型定量吸人气雾

【规 格 】 （1) 每 瓶

2 0 0

剂 。本 品 含 丙 酸 倍 氯 米 松 （C2« H 37 C107 ) 应 为 标 示 量 的

(2 )每

8 5 .0 % 〜 120.0% 。

每 揿 含 丙 酸 倍 氯 米 松 10 0 F g

揿， 每 揿 含 丙 酸 倍 氯 米 松 50叫

瓶200揿， 每 揿 含 丙 酸 倍 氣 米 松 8 0 Mg (4 )每

(3)每

瓶200揿，

瓶 200揿， 每揿含丙酸倍

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丙酸倍氯米松吸入粉雾剂 氯 米 松 200Mg

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(5 )每 瓶 200揿 ， 每 揿 含 丙 酸 倍 氯 米 松 250Mg

(6 )每 瓶 8 0 揿 ， 每 揿 含 丙 酸 倍 氯 米 松 250fxg

【贮藏】 密 闭 *在 凉 暗 处 保 存 。

量瓶中， 用甲醇洗涤胶囊内壁， 洗 液并 人量瓶中， 加甲醇适量， 振 摇使 丙 酸 倍 氯 米 松 溶 解 ， 精 密 加 人 内 标 溶 液 10ml， 用甲醇 稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 取 200 注 入液 相 色 谱仪 ， 记录色谱图； 另 取 丙酸 倍氣 米松 对照 品 约

丙酸倍氯米松吸入粉雾剂 Bingsuan Beilumisong Xiru Fenwuji

Beclometasone Dipropionate Powder for Inhalation

25mg， 精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度， 摇 匀 ，精 密 量 取 该 溶 液 1 0 m l 与 内 标 溶 液 10ml，置同一 100ml量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按内标 法以峰面积比值计算， 即得。 【类 别 】 同丙酸倍氯米松。 【规 格 】 （1)0. lmg

本 品 为 微 粉 化 丙 酸 倍 氯 米 松 （0 .5 〜 lOpm) 和 适 宜 的 辅 料

(2)0. 2mg

【贮 藏 】 置凉暗干燥处保存。

装 入 胶 囊 制 成 的 吸 入 用 粉 雾 剂 ，置 于 专 用 装 置 中 使 用 。含丙 酸 倍 氯 米 松 (C28H 37C107) 应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 115. 0% 。

丙酸倍氯米松乳膏

【性 状 】 本 品 为 供 吸 人 用 的 硬 胶 囊 ，内 含 白 色 粉 末 。

巳m g s u a n Beilumisong R u g a o

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

Beclometasone Dipropionate Cream

(2 )取 含 量 均 匀 度 项 下 的 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 238nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ， 将 内 容 物 倾 人 10ml

本品含丙酸倍氯米松(C2 8 H37a(> )应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0% 。

量瓶中， 用无水乙醇洗涤胶囊内壁， 洗液并入量瓶中， 用无水

【性 状 】 本品为白色乳膏。

乙醇稀释至刻度， 摇匀， 用 滤 膜 （0.45pm )滤 过 ， 取 续 滤 液 ，照

【鉴 别 】 在 含量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 238nm的 波 长 处 测 定

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

吸 光 度 •， 另取丙酸倍氯米松对照品， 精密称定， 加无水乙醇溶

【检 查 】 应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通 则 0109)。

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10pg的 溶 液 ，同 法 测 定 吸 光

【含 最 测 定 】

取 本 品 适 量 （约 相 当 于 丙 酸 倍 氣 米 松

度， 计 算 含 量 。除 限 度 为 士 20%外 ， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

1.25mg)， 精密称定， 置 5 0 m 丨量瓶中， 加 甲 醇 约 30ml， 置 80°C水

微 细 粒 子 剂 量 取 本 品 10粒 ， 照吸人制剂微细粒子空气动

浴中加热2 分钟， 振摇使丙酸倍氯米松溶解， 放冷， 照丙酸倍氣

力学特性测定法(通 则 0951第 一 法 ) 测 定 ， 在第二级分布瓶H 中

米松项下的方法， 精 密 加 内 标 溶 液 5ml， 用甲醇稀释至刻度， 摇

精密加人内标溶液(取 丙 酸 睾 丸 素 适 量 ， 加甲醇溶解并稀释制成

匀， 置冰浴中冷却2 小时以上， 取出后迅速滤过， 取续滤液放至

每 lm l中 约 含 40Mg 的 溶 液 ， 摇匀） 5m l与 甲 醇 25ml， 作为接受液。

室温， 作为供试品溶液， 取 2 0 M 注人液相色谱仪， 测定， 即得。

清洗规定部件， 合并洗液与第二级分布瓶H 中的接受液， 置 50ml

【类别 】 同丙酸倍氯米松。

量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇勻， 照含量测定项下的色谱条件，

【规 格 】 10g : 2. 5mg

取 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。另 取 丙 酸 倍 氯 米 松 对 照

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉处保存.

品， 精密称 定 ， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40# 的 溶液， 精 密 量 取 该 溶 液 5ml与 内 标 溶 液 5ml， 置同一 50ml量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 同 法 测 定 。按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算， 微细粒子 药物 量应 不 低 于 标 示 量 的 10% 。 其 他 除递送剂量均一性外， 应符合吸入制剂项下有关

丙酸氯倍他索 Bingsuan Lubeitasuo

Clobetasol Propionate

的 各 项 规 定 （通 则 0111) 。 【含 量 测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （76 : 24)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 240nm。 理 论 板 数 按 丙 酸 倍 氣 米 松 峰 计 算 不 低 于 1500， 丙酸倍氯米松 C25H 32C1F05

峰 与 内 标 物 质 峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 0 。 内 标 溶 液 的 制 备 取丙酸睾丸素适量， 加甲醇溶解并稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 22mg的 瑢 液 ， 摇 匀 ，即 得 。 测 定 法 取 本 品 2 5 粒 (0. lm g )或 1 2 粒 （ 0. 2mg) ( 约相当 于 含 丙 酸 倍 氯 米 松 2. 5mg) ， 拭净胶囊， 将 内 容 物 倾 人 100ml

148

466. 99

本 品 为 16/3-甲 基 •ll/S-羟 基 -17-(1-氧 代 丙 基 ） -9-氟-21氯-孕留-1， 4-二烯-3， 20-二 酮 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C ^ H ^ C IF ^ 应为 97 .0 % 〜 103.0% 。 【性 状 】 本品为类白色至微黄色结晶性粉末。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2015年 版

本品在三氣甲烷中易溶， 在 乙酸乙酯中溶解， 在甲醇或乙 醇中略溶， 在水中不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 194 〜 198eC ,熔融时同

丙酸睾酮

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0109)。

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0 5 1 2 )测 定 。

时分解。 比旋度取本品， 精密称定， 加二氧六环溶解并定量稀释

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

制成每l m l 中 约 含 1 0 m g 的溶液， 依法测定（ 通 则 0621 ) ，比旋

为填充 剂； 以甲醇 - 水 （65 = 3 5 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 240nm 。

度应为+ 99°至十 105°。

理 论 板 数 按丙 酸 氯倍 他 索 峰 计 算 不 低 于 2000 ， 丙酸氣倍他索

【 鉴别】 （ 1 ) 取本品少 许， 加 乙 醇 lm l,混 合 ， 置水浴上加 热 2 分钟, 加硝酸 （1— 2 ) 2 m l ， 摇勻， 加 硝 酸 银 试 液 数 滴 ，即生

峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备取醋酸氟轻松， 加甲醇溶解并稀释制 成 每 1 m l 中 约 含 0. 1 5 m g 的溶液， 即得。

成白色沉淀。 (2 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 592

测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 丙 酸 氯 倍 他 索 lm g ),精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，精 密 加 内 标 溶 液 5 m l ，加 甲 醇 约

图) 一致。 (3 ) 本品显有机氟化合物的鉴别反应（ 通 则 0301 ) 。

30 m l ， 置 60°C 水 浴 中 加 热 5 分 钟 ， 小心振摇使丙酸氯倍他索溶

【 检査】 有 关 物 质 取 本 品 ， 用流动相溶解并稀释制成每

解， 放冷， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 置 冰 浴 中 冷 却 2 小时以

lt n l 中约含0. 5 m g 的溶液， 作 为供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 2 tn l ， 置

上， 取 出 后 迅速 滤 过 ， 取续滤液放至室温， 作为供试品溶液， 取

100ml量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照

2 (^ 1 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 丙 酸 氯 倍 他 索 对 照

含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液各

品， 精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l 中约含

20； 山分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分色谱峰保留时

0. 2 m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 该 溶 液 5 m l 与 内 标 溶 液 5 m l， 置 50ml

间的2. 5 倍 。供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面

量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 取 注 人 液 相 色 谱 仪 ，

积不得大于对照溶液主峰面积的 0. 5 倍 （1. 0 % ) ，各杂质峰面

记录色谱图。按内标法以峰面积计算， 即得。

积的和不得大于对照溶液主峰面积的 1. 2 5 倍 (2. 5 % ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % (通则 0831 )。

【类别】 同丙酸氯倍他索。 【规格】 （ l) 1 0 g : 2mg

( 2 ) l0 g 1 5mg

【贮藏】 密 封 ， 在阴凉处保存。

重 金 属 取 本 品 1. Og， 依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含 重金属不得过百万分之二十。

丙 酸 睾 酮

【含1 测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 0 5 1 2 )测 定 。

巳in g su a n G a o to n g

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

Testosterone Propionate

为填充剂； 以 0. 0 5 m o l/L 磷酸二氢钠溶液(用 85% 磷酸溶液调节 p H 值至 2. 5 )- 乙腈-甲醇(425 : 475 : 100) 为流动相;检测波长为 240mn。理论板数按丙酸氯倍他索峰计算不低于 5000 。

测定法取本品， 精密 称 定 ， 加甲醇溶解并定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 40 叫 的 溶 液 ， 精 密 量 取 lO f J 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取丙酸氯倍他索对照品， 同 法 测 定 。按外标法 以峰面积计算， 即得。 【类别】 肾上腺皮质激素药。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存 。 【制剂】 丙酸氣倍他索乳膏

C22 H 320 3

本 品 为 17[

344. 49

羟 基 雄 甾 - 4 - 稀- 3 - 酮 丙 酸 酯 。按 干 燥 品 计

算， 含 C22H 320 3 应为 9 7 .0 % 〜1 0 3 .0 % 。 【性状】 本品为白色结晶或类白色结晶性粉末； 无臭。 本 品 在 三 氯 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在 甲 醇 、乙 醇 或乙 醚中 易

丙酸氯倍他索乳裔 Bingsuan Lubettasuo Rugao

Clobetasol Propionate Cream

'溶 ， 在乙酸乙 酯中 溶解 ， 在 植 物 油中略溶， 在 水 中不 溶。

熔点本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 118 〜 123°C 。 比旋度取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 1 0 m g 的 溶液 ， 依法测定（通 则 0621 ) ，比旋度为 + 84° 至 + 90 °。

本 品 含 丙 酸 氯 倍 他 索 （c 25 h 32 c i f o 5 ) 应 为 标 示 量 的 90 .0% 〜 1 1 0 .0 % 。

【性状】 本品为白色乳膏。 f 鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

【鉴别】 （ 1 ) 在含量测定项下记 录 的 色谱 图中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光谱集n

图 2— 致 。

149

歌渝公

【检査 J

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

丙 酸 睾 酮 注 射 液

有关物质取本品， 加甲醇溶解并稀释制成每

Jm 〗中 约 含 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ,•精 密 量 取 lm 】 ， 置

以 上 C l) 、 f 检查 J

两顼可选做一顼。

有关物质取含量测定项下的供试品溶液作为

1 0 0 m l 量 瓶 中， 用甲醇稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照

供试品溶液； 精 密 量 取 lm i， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至

含量测 定项下的色谱条件， 精 密 量 取 供试 品 溶 液 与 对 照 溶 液

刻度， 摇匀， 作为对照溶液。照丙酸睾酮有关物质项下的方法

各 lO p l, 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分色谱峰保

试 验 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 扣赊相对主峰保

留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂

留 时 间 0. 2 5 之前的辅料 ( 苯甲醇 ) 峰 ， 单个杂质峰面积不得大

质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0. 5 倍 （ 0. 5 % ) ， 各杂

于 对照溶 液主峰面积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不

质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供试品

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 . 5 % ) 。供试品溶液色

溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积 0. 0 2 倍的峰忽略不计。

谱图中小于对照溶液主峰面积 0. 0 2 倍的峰忽略不计。

干嫌失重取本品， 在 1 0 5C 干燥至恒重， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831 〉。 【含量测定 1

照高效液相色谱法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102 )。 【含量测定】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 （约相 当 于 丙 酸 睾 酮 5 0 tn g ) , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 用乙醚分数次洗涤移

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

液管 内 壁 ， 洗液 并人量瓶中 ， 用乙醚稀释至刻度， 摇匀， 精密量

为填充剂 I 以甲醇- 水 (80 ：20 ) 为流动相， 调节流速使丙酸睾酮峰

取 5 m i， 置具塞离心管中， 在温水浴上使乙醚挥散， 用甲醇振

的保留时间约为 1 2 分钟;检 测 波 长 为 取 本 品 约 50mg， 加

摇 提 取 4 次（ 5 m l、 5 m l、 5 m l、 3 m l) ， 每 次 振 摇 1 0 分 钟 后 离 心 15

甲醇适量使溶解， 加 l m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 5m l， 摇匀， 室温放置

分钟， 合 并甲 醇提 取液 ， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 用 甲 醇 稀 释 至 刻度 ，

3 0 分钟后， 用 lm o l/ L 盐酸溶液调节至中性， 转 移 至 50m l 量瓶中，

摇匀， 作为供 试品溶 液， 精 密 量 取 1 (^ 1 ,照丙酸睾酮含量测定

用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 取 1 0 # 注人液相色谱仪， 记录色谱图，

项下 的 方法 测定 ， 即得。

丙酸睾酮峰与降解物峰( 相对保留时间约为 0. 4 )间的分离度应不

【类别】 同丙酸睾酮。

小 于 20 。理论板数按丙酸睾酮峰计算不低于 4000。

【规格】 （l ) l m l : 1 0 m g

测 定 法 取 本 品 约 25m g ， 精密称定， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 精 密 量 取 5 m l ，置 2 5 m l 量瓶

50mg

( 2 ) lm l:2 5 m g

(3 ) lm l:

( 4 ) l m l : lOOmg

【贮藏】 遮 光 ， 密 闭保存 。

中， 用甲醇稀释至刻度， 摇勻， 作 为供 试品 溶液， 精 密 量 取 10Ml 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 丙 酸 睾 酮 对 照 品 ，同法测 定 - 按外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 雄 激 素 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存 。

丙 磺 舒 Binghuangshu

Probenecid

【制剂】 丙酸睾酮注射液

丙酸睾酮注射液 Bingsuan Gaotong Zhusheye

Testosterone Propionate Injection

CI3H 19N 0 4S

285. 36

本品为对 - [ ( 二丙氨基 ) 磺 酰基 ] 苯 甲 酸 。按干 燥 品 计 算 ， 含 CI3H 19N 0 4S 应为 9 8 .0 % 〜 102. 0 % 。

本品为丙酸睾酮的灭菌油溶液。含丙酸睾酮 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。 【性状】 本品为无色至淡黄色的澄明油状液体。 【鉴别】 （ 1) 取本品适量(约相当于丙酸睾酮 10mg)， 加无水

【性状】 本品为白色结晶性粉末 ; 无 臭 。 本品在丙酮中溶 解， 在乙醇或三氣甲烷中略溶， 在水中几 乎不溶； 在稀氢氧化钠溶液中溶解， 在稀酸中几乎不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0 6 12 ) 为 198〜201°C 。

乙 醇 10ml， 强力振摇， 置冰浴中放置使分层,取上层乙醇溶液置离

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 5m g ， 加 0. l m o l / L 氢氧化钠溶液

心管中离心, 取上清液作为供试品溶液; 另取丙酸睾酮对照品， 加

0. 2 m l, 用 水 稀 释 至 2 m K p H 值 约 5. 0 〜6. 0 )， 加三氣化铁试液

无水乙醇制成每 l m l 中约含 lm g 的溶液， 作为对照品溶液。照薄

1滴， 即生成米黄色沉淀。

层色谱法( 通 则 0502)试验， 吸取上述两种溶液各 10M1 ， 分别点于

( 2 ) 取 本 品 约 0. l g ， 加氢氧化钠1 粒 ， 小火加热熔融数分

同一硅胶 GF254薄层板上， 以二氣甲烷- 甲醇 (19 : 0 .5 ) 为展开剂，

钟， 放冷， 残渣加硝酸数滴， 再加盐酸溶解使成酸性， 加水少许

展开， 晾干， 置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液所显主斑点

稀释， 滤过， 滤液显硫酸盐的鉴别反应（ 通 则 0301 )。

的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 •

150

■

(3 )取本品， 加 含 有 盐 酸 的 乙 醇 [ 取 盐 酸 溶 液 （9 — 1000) 2 m l， 加 乙 醇 制 成 lO O m i] 制 成 每 lm 丨中含 20邶 的 溶 液 ， 照紫

外- 可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 04 0 1 ) 测 定 ， 在 225m n与 249nm 的

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5 年版 波长处有最大吸收， 在 249 m n 波 长 处 的 吸 光 度 约 为 0. 67 。 (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 73

左炔诺孕酮 105. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

' 图)一致。

（1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 丙 磺 舒

【 检查】 酸 度 取 本 品 2.0g， 加 新 沸 过 的 冷 水 100ml,置

0 .2 5 g )， 加 丙 酮 30m l使 丙 磺 舒 溶 解 ， 滤过， 滤液滴加水适量使

水浴上加热5 分 钟 ， 时时振摇， 放冷， 滤过； 取 滤 液 50ml， 加酚

析出沉淀， 滤过， 沉 淀 照 丙 磺 舒 项 下 的 鉴 别 （1 )、（2 )项 试 验 ， 显

酞指示液数滴, 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 ， 消耗氢氧

相同的反应。

化钠滴定液(0. lm o l/L )不 得 过 0. 25ml。 氣 化 物 取 本 品 1. 6g， 加 水 100ml与 硝 酸 lm l ,置 水 浴 上

(2 )取 含 量 测 定 项 下 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 225nm与 249nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

加热5 分钟， 时时振摇， 放冷， 滤过； 取 滤 液 25ml， 依法检査（ 通

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

则 0801),与 标 准 氣 化 钠 溶 液 7. Om l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得

则 0931第 二 法 ），以 人 工 肠 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每分

更浓(0.018% ) 。

钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精密量

硫 酸 盐 取 上 述 氣 化 物 检 査 项 下 剩 余 的 滤 液 25ml， 依法

取 续 滤 液 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释

检查(通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1 .0 m l制 成 的 对 照 液 比

至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 244mn

较 , 不得更浓（ 0. 025% ) 。 有 关 物 质 取本品适量， 加流动相溶解并定量稀释制成

波长处测定吸光度， 按 C13H 19N (X S 的 吸 收 系 数 （E H ) 为 359 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。

毎 lm l中 含 6(Vg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 lm l,置

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

100ml量 瓶中， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

'照含量测定项下的色谱条件， 精密量取对照溶液与供试品溶

量 ( 约 相 当 于 丙 磺 舒 60mg)， 置 200ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 150ml与

液各20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留

盐 酸 溶 液 (9— i(X))4ml ， 置 70°C水 浴 上 加 热 30分 钟 ,放冷,用乙

时间的5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰

醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml,置 100ml量瓶

面积 不 得 大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （0 .5 % ) ， 各杂质峰

中， 加 盐 酸 溶 液 （9— 100)2ml， 用乙醇稀释至刻度， 摇 匀 ，照紫

面积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2. 0% ) 。

外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 249nm的 波 长 处 测 定 吸

干 燥 失 重 取本品， 在 1051干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0.5% (通则 0831)。

光度， 按 C13H 19N 0 4S 的 吸 收 系 数 ( £ 化 ）为 338计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 丙 磺 舒 。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。

【规 格 】 0. 25g

重 金 厲 取 本 品 l.O g ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 10m l溶 解 后 ， 加

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

水使成25ml,依 法 检 查 （通 则 0821第 三 法 ）， 含重金属不得过 百万分之十。

左炔诺孕酮

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

Z uoqu e n u o y u nt o n g

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

Levonorgestrel

为填充剂； 以 0.05 m ol/L 磷 酸 二 氢 钠 （加 1 % 冰 醋 酸 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)-乙 腈 （50 : 5 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 245mn。理 论 板 数 按 丙 磺 舒 峰 计 算 不 低 于 3000。 测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀 释制 成 每 l m l 中 含 60哗 的 溶 液 ， 精 密 量 取 20(^1，注 人 液 相 色 谱仪,记 录 色 谱 图 ；另 取 丙 磺 舒 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以峰面积计算，即 得 。 【类别】 抗 痛 风 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 丙磺舒 片

C21H z80 2

312. 47

本 品 为 （一 〉 -13-乙基-17-经 基 -18，19-双 去 甲 基 -17o： -孕 留 4-烯 -20-炔 -3-酮 。含 C21H 280 2 应为 97. 0 % 〜 103. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在三氯甲烷中溶解， 在甲醇中微溶， 在水中不溶。

丙 磺 舒 片 Binghuangshu Pian

Probenecid Tablets

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 233〜 239°C，熔 距 在 5°C以 内 。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加三氯甲烷溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度 为 一30°至 一35°。

本 品 含 丙 磺 舒 （C13H 19N()4S ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

151

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

左炔诺孕酮片 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 726

图 ）一 致 。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 1 0 m l量瓶

【检 查 】

【检査】 乙 炔 基 精 密 称 取 本 品 约 0. l g ，加 四 氢 呋 喃

(0. 75mg规 格 ）或 20m l量 瓶 （1. 5m g 规 格 ）中 ，照 含量 测 定项

40ml使 溶 解 ，加 5 % 硝 酸 银 溶 液 10ml，照 电 位 滴 定 法 （通则

下 的 方 法 ，自“加 流 动 相 适 量 ” 起 ， 依法测定， 按外标法以峰面

0701)， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (O .lm o l/L )滴 定 。每 l m l 氢氧 化 钠

积计算含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

滴定液（ 0_ lm o l/ L ) 相 当 于 2. 50 3m g的 乙 炔 基 （一 C 三 C H ) 。

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

本 品 含 乙 炔 基 应 为 7. 8 1 % 〜 8. 1 8 % 。

【含 最 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 ^

有 关 物 质 取本品， 加 流 动 相 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约含

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

75Mg 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 2ml， 置 100ml量 瓶

为 填 充 剂 ；以 乙腈 -水 （70 : 30)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 240nm。

中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定

理 论 板 数 按 左 炔 诺 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 2000。

项下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20W， 分

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的

( 约 相 当 于 左 炔 诺 孕 酮 3. 75mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相适

2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面积的

量， 超声使左炔诺孕酮溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇

和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （2 .0 % ) 。

匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M1， 照左炔诺

【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

孕酮含量测定项下的方法测定， 即得。 【类 别 】 同 左 炔 诺 孕 酮 。

为 填 充 剂 ；以乙腈 -水 （70 ：30)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 240nm。

【规 格 】 （1)0. 7 5 m g

取左炔诺孕酮与醋酸甲地孕酮， 加流动相溶解并稀释制成每

【贮 藏 1

(2)1. 5 m g

避光， 密封保存。

l m l 中 分 别 含 左 炔 诺 孕 酮 7 5 ^g与 醋 酸 甲 地 孕 酮 0. 5m g 的溶 液， 取 20； xl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。理 论 板 数 按 左 炔 诺 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 2000， 左炔诺孕酮峰与醋酸甲地孕酮峰 的分离度应符合要求。

左炔诺孕酮炔雌醇 ( 三相） 片 Zuoq ue n u o y u n t on g Quecichun (Sanxiang) Pian

测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

Levonorgestrel and Ethinylestradiol

释 制 成 每 l m l 中 约 含 75吨 的 溶 液 ， 摇匀， 作为供试品溶液， 精

Tablets (Triphasic)

密 量 取 20M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ； 另取左炔诺孕酮 对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 孕 激 素 类 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1) 左 炔 诺 孕 酮 片 （2 ) 左 炔 诺 孕 酮 炔 雌 醇 （三 相 ）片

（3) 左 炔 诺 孕 酮 炔 雌 醚 片 （ 4) 复 方 左 炔 诺 孕 酮 片

(5)复 方 左 炔 诺 孕 酮 滴 丸

本品含左炔诺孕酮（ c 21h Z8()2) 与 炔 雌 醇 ( c 2Qh 24o 2)均应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 115.0% 。 【处 方 】 (1) 黄色片

左炔诺孕酮

50mg

炔雌 醇

30mg

制成

1000 片

( 2 ) 白色片

左炔诺孕酮片

左炔诺孕酮

75mg

Zuoquenuoyun tong Pian

炔雌醇

40mg

Levonorgestrel Tablets

制成

1000 片

(3) 棕色片

本 品 含 左 炔 诺 孕 酮 （c 21 H 280 2) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜

左炔诺孕酮

125mg

块雌 醇

30mg

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

制成

1000 片

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 左 炔 诺 孕 酮

【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 包 衣 片 （分 别 为 黄 、白 、棕

110.

37. 5m g)， 分 次 加 三 氯 甲 烷 约 200ml,充 分 搅 拌 后 ， 用 G 4 垂熔

三 种 颜 色 ）， 除去包衣后显白色或类白色。

漏斗减压抽滤， 用三氯甲烷洗涤滤渣及滤器， 合 并 滤 液 ，置水

【鉴 别 】 在 含 量 均 匀 度 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

浴上蒸干， 放冷， 精 密 加 三 氯 甲 烷 5 m l,依 法 测 定 （通 则 0621)

液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间

旋光度， 应为左旋， 并 不 得 低 于 0. 18°。

—致 。

•152 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 【检查】 含 量 均 匀 度 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)

左炔诺孕酮炔雌醚片 115.0% 。 【处 方 】

测定。

左炔诺孕酮

6g

为填充剂； 以甲醇-水 （70 : 3 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220mn 。

炔雌醚

3g

左炔诺孕酮峰与炔雌醇峰的分离度应符合要 求 。

制成

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

测 定 法 取 本 品 1片， 置 10mJ量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超

1000片

【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色或类白色。

声 约 30 分 钟 使 左 炔 诺 孕 酮 和 炔 雌 醇 溶 解 ， 放冷， 用流动相稀释

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 左 炔 诺 孕 酮

至刻度， 摇匀， 离心， 取上清液作为供试品溶液， 精 密 量 取 50W

0. 1 5 g)，分 次 加 三 氯 甲 烷 约 200ml，充 分 搅 拌 后 ，用 G 4 垂

注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取左炔诺孕酮与炔雌醇对照

熔漏斗减压抽滤， 用 三 氯 甲 烷 洗 涤 滤 渣 及 滤 器 ，合 并 滤 液 ，

品适量， 精密称定， 分 别 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中

置水浴上蒸干， 放冷， 精 密 加 三 氯 甲 烷 20m l， 作为供试品溶

含 左 炔 诺 孕 酮 5哗 和 炔 雌 醇 3哗 的 对 照 品 溶 液 （1)(供 黄 色 片

液， 依 法 测 定 （通 则 0621 ) 旋 光 度 ，应 为 左 旋 ，并 不 得 低

用）;每 l m l 中 含 左 炔 诺 孕 酮 7. 5 ^ g 和 炔 雌 醇 4Mg 的 对 照 品 溶

于 0. 18。。

液(2)(供 白 色 片 用 每 l m l 中 含 左 炔 诺 孕 酮 12. 5Mg 和 炔 雌 醇 3Mg 的对照品溶液 ( 3 ) ( 供 棕 色 片 用 ）， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以

峰 面 积 计 算 出 每 片 含 左 炔 诺 孕 酮 和 炔 雌 醇 的 含 量 。限度为 士20% ， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液两主峰 的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 (3 )取 鉴 别 （1)项 下 的 供 试 品 溶 液 2ml， 作为供试品溶液； 分别取含量测定项下的炔雌醚对照品溶液和左炔诺孕酮对照

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

品 溶 液 各 2ml， 置水浴上蒸干， 放冷， 加 三 氯 甲 烷 lm l溶 解 ， 作

第 二 法）， 以 0. 0005%聚 山 梨 酯 8 0 溶 液 500ml为 溶 出 介 质 ， 转

为对照品溶液， 照 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 所

速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 30ml,滤

显两个成分主斑点的位置和颜色应与对照品溶液所显的斑点

过， 弃 去 初 滤 液 20ml， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照高效液

相同。

相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充

【检 查 】 有 关 物 质 取 鉴 别 （1)项 下 的 供 试 品 溶 液 2ml，

剂， 以甲醇-水 （ 70 ：30)为 流 动 相 ， 左炔诺孕酮的检测波长为

作为供试品溶液； 取 含 量 测 定 项 下 的 炔 雌 醚 对 照 品 溶 液 2ml，

247mn。炔 雌 醇 用 荧 光 检 测 器 测 定 ， 激 发 波 长 为 285nm， 发射

置 水 浴 上 蒸 干 ，放 冷 ，加 三 氯 甲 烷 2. 5ml，作 为 对 照 品 溶 液 。

波 长 为 3lOnm。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 100^1注 入 液 相 色 谱

照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 吸 取 对 照 品 溶 液 15m1与供试

仪， 记录色谱图； 另取左炔诺孕酮对照品， 精密称定， 加乙醇适

品 溶 液 12.

量， 超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0.02mg

甲 醇 （96 : 4 )为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷 以 临 用 新 制 的 10% 磷钼

的溶液， 作 为 对 照 品 贮 备 液 （1 ) ; 取 炔 雌 醇 对 照 品 ， 精密称定，

酸乙醇溶液， 在 105°C干 燥 1 0 分 钟 ， 放冷， 立 即 检 视 。供试品

加乙醇适量,超声 使 溶 解 ， 放冷， 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 品 溶 液 所 显 的 主 斑 点 比 较 ，不得

O.OOSmg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 贮 备 液 (2 ) 。分 别 精 密 量 取 上 述

更深。

两 种 对 照 品 贮 备 液 各 2ml， 置 同 一 200ml量 瓶 中 ， 用溶出介质

， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外标法以峰

“置 100ml量 瓶 中 ”起 ， 依 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 含

面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 的 限 度 均 为 标

量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

示 量 的 60 % ， 应符合规定。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

第 二 法 ），以 0. 8 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转

【含 量 测定】 取 含 量 均 匀 度 项 下 测 得 的 结 果 ， 计算平均

速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 60分 钟 时 ， 取 溶 液 适 量 ，滤 过， 取续滤液作为供试品溶液； 另精密称取左炔诺孕酮对照品

含量， 即得。 【类别】 避 孕 药 。

约 30mg与 炔 雌 醚 对 照 品 约 15mg， 置 同 一 50m l量 瓶 中 ， 加流

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 l m l , 置 100ml量瓶 中， 用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测定项下的方法测定， 按外标法以峰面积计算每片中左炔诺

左炔诺孕酮炔雌醚片 Z uo quenuoyun tong Quecimi Pian

Levonorgestrel and Quinestrol Tablets

孕 酮 与 炔 雌 醚 的 溶 出 量 。限 度 分 别 为 标 示 量 的 60% 与 80% , 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

本 品 含 左 炔 诺 孕 酮 （C21 H 28(〕 2)应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 115.0 % ，含 炔 雌 醚 （C25 H 32 0 2 ) 应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % 〜

为填充剂； 以 乙 腈 -水 （80 : 20)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220nm。 理 论 板 数 按 左 炔 诺 孕 酮 峰 対 算 不 低 于 3000， 左炔诺孕酮峰与

153 •

歌渝公

左氧氟沙星

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

5m g的 溶 液 ， 溶液均应澄清； 如显浑浊， 与 2 号 浊 度 标 准 液 （通

炔雌醚峰的分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓。

( 约 相 当 于 左 炔 诺 孕 酮 6m g)，置 100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适

吸 光 度 取 本 品 5 份 ，分 别 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

量， 超声使左炔诺孕酮与炔雌醚溶解， 放冷， 用流动相稀释至

l m l 中 含 5m g的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，

刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密量取续滤液

在 450mn波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 均 不 得 过 0. 1。

2(^1， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌

有 关 物 质 取本品， 精密称定， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶

醚对照品， 精 密 称 定 ，加 流 动 相 分 别 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. Omg的 溶 液 ， 作为供试品

l m l 中 约 含 左 炔 诺 孕 酮 60Hg 与 炔 雌 醚 3 0 ^ g 的 溶 液 ，同法测

溶液， 精密量取适量， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每

定， 按外标法以峰面积计算， 即得。

l m l 中 含 2Fg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 适

【类别】 孕 激 素 类 药 。

量， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2Mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。 另 精 密 称 取 杂 质 A 对 照 品 约 15mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 6m ol/L 氨 溶 液 l m l 与 水 适 量 使 溶 解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 2ml，置 100m丨量瓶中，

左氧氟沙星

加水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 杂 质 A 对 照 品 溶 液 。照 高效液相

Zuoyangfushaxing

色谱法（ 通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

Levofloxacin

以 醋 酸 铵 高 氯 酸 钠 溶 液 （取 醋 酸 铵 4. 0 g 和 高 氯 酸 钠 7. 0 g ， 加 水 1300ml使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2)-乙 腈 （85 : 15) 为 流 动 相 A ，乙 腈 为 流 动 相 B ;按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。柱 温 为 40°C;流 速 为 每 分 钟 lm l。称 取 左 氧 氟 沙 星 对 照 品 、 环丙 沙星对照品和杂质E 对照品各适量， 加 0. lm o l/L 盐酸溶液溶

o

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 氧 氟 沙 星 l.O m g、环 丙 沙 星 和

o

杂 质 E 各 5埤 的 混 合 溶 液 ，量 取 10M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 C18H 20FN sO4 • -yH 20

370.38

294nm为 检 测 波 长 ， 记录色谱图， 左氧氟沙星峰的保留时间约

本 品 为 （一)-(S)-3-甲基-9-氟-2， 3-二 氢 -40-U-甲基-1-哌嗪

为 15分 钟 。左 氧 氟 沙 星 峰 与 杂 质 E 峰 和 左 氧 氟 沙 星 峰 与 环

基 )_7氧代-7仔■ 吡 啶 并 [1， 2， 3-办]-1,4-苯 并 曬 嗪 -6-羧 酸 半 水 合

丙 沙 星 峰 之 间 的 分 离 度 应 分 别 大 于 2. 0 与 2. 5。量 取 灵 敏 度

物 。按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ， 含左氧氟沙星（ 按 c I8h 2qf n 3o 4

溶 液 10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 294nm为 检 测 波 长 ，主 成 分 色

计)应为 98. 5 % 〜 102. 0% 。

谱 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照

【性状 1

本品为类白色至淡黄色结晶性粉末， 无臭。

本品在水中微溶， 在乙醇中极微溶解， 在乙醚中不溶； 在 冰醋酸中易溶， 在 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 中 略 溶 。

溶 液 和 杂 质 A 对 照 品 溶 液 各 1(^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 294mn和 238nm为 检 测 波 长 ， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图中如有杂质峰， 杂 质 A (238nm 检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面 积 计

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成

算， 不 得 过 0 .3 % ， 其 他 单 个 杂 质 （294mn检 测 ）峰 面 积 不 得 大

每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度 应

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 ( 0 .2 % ) ,其 他 各 杂 质 （294nm检 测 ）峰面

为 一92° 至 一99°。

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 . 5 倍 （0 .5 % ) 。供试

【鉴别 】 （1)取 本 品 与 氧 氟 沙 星 对 照 品 适 量 ， 分别加右氧

品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

氟 沙 星 项 下 的 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. O lm g 与 时间（ 分钟）

0.02m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 右 氧 氟 沙 星项下的方法试验， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品 溶 液 主 峰 中 左 氧 氟 沙 星 峰 ( 后 ）的 保 留 时 间 一 致 。 (2 )取本品适量， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 226nm与 294nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在

‘

流动相A(%)

流动相

0

100

0

18

100

0

25

70

30

39

70

30

40

100

0

50

100

0

263nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1128 图） 一致 。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 lOmg 的溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 6. 8〜 8. 0。 溶液的澄清度取本品5份， 分 别 加 水 制 成 每 l m l 中含

154 •

右 氧 氟 沙 星 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l .O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .5 吨 的 溶 液 ， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照

歌渝公

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中国药典 2 0 1 5 年 版

左氧氟沙星片

离效液相色谱法（通 则 051 2 )测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合

作为供试品溶液， 精 密 量 取 lO/il注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图；

硅胶为填充剂；以 硫 酸 铜 D-苯 丙 氨 酸 溶 液 （取 1> 苯 丙 氨 酸

另精密称取左氧氟沙星对照品适量， 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶

1.32g与 硫 酸 铜 l g ， 加 水 1000m l溶 解 后 ，用 氢 氧 化 钠 试 液

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. lm g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外

调节pH 值 至 3. 5)-甲 醇 （82 : 18 )为 流 动 相 ； 柱 温 40°C， 检

标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 的 量 。即 得 。

测波长为294nm。取 左 氧 氟 沙 星 和 氧 氟 沙 星 对 照 品 各 适

【类别】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。

量， 加流动相溶解并定量稀释制成每lm l中约含左氧氟沙

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

星 lmg和 氧 氟 沙 星 20埤 的 溶 液 ， 取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，

【制剂】 （1)左 氧 氟 沙 星 片 （2)左 氧 氟 沙 星 滴 眼 液

记录色谱图， 右氧氟沙星与左氧氟沙星依次流出， 右、 左旋异 构体峰的分离度应 符合要求。取 灵 敏 度 溶 液 20^1注 人 液 相

附:

色谱仪， 主 成 分 色 谱 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。再 精 密 量 取 供试品溶液和对照溶液各20卜1， 分别注人液相色谱仪， 记录色

右氧氟沙星（ Dextrofloxacin)

谱图6 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 右 氧 氟 沙 星 峰 面 积 不 得 大 于 对 照

0

0

溶液主峰面积(1 .0 % > 。 残留溶剂取本品适量， 精密称定， 用 内 标 溶 液 （称 取 丙 酮适量， 用 0.5 m o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. Olmg ch3

h 3c

的溶液)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lOOmg的 溶 液 ， 精 密量取5ml， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 醇 和

c 18H 20FN3O4

乙醉， 精密称定， 用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含甲醇和 乙醇分别为30(Vg和 500叫 的 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml， 置顶空瓶 中， 密封 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ；照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第

361, 37

( + )-(R)-3 V 基-9-氟-2，3-二 氢-10-( 4-甲 基 -1-哌 嗪 基 ） -

7-氧代-7H-吡 啶 并 [1， 2， 3-办 ]-[1， 4]苯并瞟嗪-6-羧酸

一法) 测 定 。 以 聚 乙 二 醇 （P E 0 2 0 M )( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的毛细管柱为色谱柱； 柱 温 为 40°C;进 样 口 温 度 为 150°C;检

杂质A

测 器 温 度 为 180T：; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C;平 衡 时 间 为 30 分钟； 取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。丙 酮 峰 、甲醇 峰 和对映异构体

与 乙 醇 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 COOH

品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，甲 醇 与 乙 醇 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。

C13H 9F2N 0 4

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 ）测 定 ， 含 水 分 应 为 2 .0 % 〜3 .0 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l g ，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通 则

281.23

(3 R S )- 9 , 10-二 氟 -3-甲 基 -7-氧 代 -2, 3-二 氢-7H-吡 啶 并

[1， 2， 3-办 ]-1,4-苯并螺嗪-6-竣酸

0841)， 遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 的 遗 留 残 渣 ，依 法 检 查 （通

杂质E

则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

【含量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

和对映异构体

为填充剂； 以 醋 酸 铵 髙 氣 酸 钠 溶 液 （取 醋 酸 铵 4. O g和 高 氯 酸

COOH

钠 7.0g， 加 水 1300ml使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 2)-乙腈 (85 ：15)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 294mn。称 取 左 氧 氟 沙 星 对 照品、 环丙沙星对照品和杂质E 对照品各适量， 加 0. lm ol/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 氧 氟 沙 星 0. lm g ,

CI7H 18FN30 4

347.34

(3尺S )斗 •氟-3-甲基-7-氧 代 -10-(1-哌 嗪 基 )-2，3-二 氢 -7H吡 啶 并 [1， 2， 3-心 ]-1,4-苯并瞟嗪-6-竣酸

环 丙 沙 星 和 杂 质 E 各 5吨 的 混 合 溶 液 ， 取 10M1注 入 液 相 色 谱 仪， 记录色谱图， 左 氧 氟 沙 星 峰 的 保 留 时 间 约 为 15分 钟 ， 左氧 氟 沙 星峰与杂 质E 峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分 离 度 应 分 别 大 于 2 . 0 与 2. 5。 测 定 法 取 本 品 约 50mg,精 密 称 定 ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加

左氧氟沙星片 Zuoyangfushaxing Pian

Levofloxacin Tablets

0. lm ol/L盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 精密量取 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀，

本 品 含 左 氧 氟 沙 星 （按

计

）应 为 标 示 量 的

• 155 •

歌渝公

左氧氟沙星滴眼液

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'

中 国 药 典 2015年版

90.0% 〜110.0 % 。

【性状】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ，显 白 色 至 淡 黄色。

左氧氟沙星滴眼液

【鉴别】 （ 1 )取本品细粉适量， 加 0. l m o l / L 盐酸溶液溶

Zuoyangfushaxing Diyanye

解 并 稀 释 制 成 每 1 m l 中 约 含 左 氧 氟 沙 星 （按 C 18 H 20F N 30 4

Levofloxacin Eye Drops

计 ）l m g 的 溶 液，滤 过 ， 取续滤液适量， 用流动相稀释制成每 l m l 中约含左氧氟沙星（ 按 C18H 2dF N 30 4 计 )0 . O lm g 的 溶 液 ，

本品含左氧氟沙星（ 按 c 18h 2df n 3o 4 计 ）应为标示量的

作为供试品溶液； 另取氧氟沙星对照品， 加 0. l m o l / L 盐酸溶 液 溶解 并稀 释 制 成每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 精密量取适

90. 0 % 〜 110. 0 % o

【性状】 本 品 为 微 黄 色 至 淡 黄 色 或 淡 黄 绿 色 的 澄 明

量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .0 2 m g 的 溶 液 ， 作为对 照品溶液。照 左 氧 氟 沙 星 右 氧 氟 沙 星 项 下 的 方 法 试 验 ， 供试

液体。 【鉴别】 （1 ) 取本品适量， 用 0 _ lm d / L 盐酸溶液稀释制成

品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰

每 l m l 中约含左氧氟沙星( 按 C18H 2C)FN30 4 计 )0. lm g 的溶液， 精

( 后 ）的保留时间一致。 (2> 取 本品细粉适量 ， 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释

密量取适量， 用流动相定量稀 释制 成每 l m l 中约含左氧氟沙星

制 成 每 l m l 中约 含左 氧 氟 沙星 （ 按 Ci8H 2DFN30 4 计 ）10吨 的

(

溶液,滤过， 取续滤液， 照紫外 - 可见分光光度法（ 通 则 0401 )测

沙星对照品适量， 加 0. lm o l/L 盐酸溶液溶解并稀释制 成每 lml

定， 在 226nm 和 2 9 4n m 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 2 6 3 n m 的波长

中约含 0. l m g 的溶液， 精密量取适量， 用流动相定量稀释制成每

处有最小吸收。

l r n l 中 约含 0 .0 2 m g 的溶 液， 作 为 对 照 品溶 液。照左氧氟沙星

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含左

按

计

)0. O lm g 的溶液， 作为供试品溶液;另取氧氟

右氧氟沙星项下的方法试验。供试品溶液主峰的保留时间应 与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰 ( 后 ）的保留时间一致。

氧 氟 沙 星 （按 C 18H 2qF N 30 4 计 ）1. O m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取续

(2 )取本品适量， 用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 lm l

滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 左 氧 氟 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，杂

中约含左氧氟沙星（ 按 C18H 2QFN30 4 计 ）5Mg 的 溶 液 ， 照紫外 -

质 A ( 2 3 8 n m 检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 不得过标示量

可见分光光度法（ 通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在 2 2 6 n m 和 2 9 4 n m 的波长

的 0. 3 % , 其 他 单 个 杂 质 （2 9 4 m n 检 测 ）峰 面 积 不 得 大 于 对

处有最大吸收 。

照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （0. 3 % ) ， 其 他 各 杂 质 （2 9 4 m n 检

【检查】 p H 值 应 为 6. 0 〜7. 0 ( 通 则 0 6 3 1 ) 。

测 ）峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 . 5 倍

有关物质精密量取本品适量， 用 0. l m o l/ L 盐酸溶液定量 稀释制成每 l m l 中约含左氧氟沙星 ( 按

(0 . 7 % ) 0

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

计

)1.0mg

的溶液， 作为供试品溶液， 照左氧氟沙星项下的方法测定， 杂质A

第一法）， 以盐酸溶液（ 9— I0 0 0 )9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每

(238m n 检测 ) 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 标 示 量 的 0 .3 % ，

分 钟 100转 ， 依法操作， 经 4 5 分钟时， 取 溶 液 1 0 m l， 滤过， 精密

其他单个杂质（ 2 9 4 n m 检测） 峰面积不得大于对照溶液主峰面

量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含左

积 的 1. 5 倍 (0. 3 % ) ， 其他各杂质（ 2 9 4 n m 检 测 ）峰面积的和不

氧氟沙星（ 按 C18H 2clF N 30 4 计 ）5 .5 Mg 的 溶 液 ， 照紫外-可见分

得大 于对照溶液主峰面积的 3. 5 倍 (0. 7 % ) 。

光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 294nm 的波长处测定吸光度； 另精 密称取左氧氟沙星对照品适量， 加溶出介质溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 5. 5 ^ g 的 溶 液 ， 同法测定， 计算每片的溶出 量 。限 度 为标 示 量 8 0 % ， 应符合 规定。

苯扎溴铵如使用苯扎溴铵作为防腐剂， 照高效液相色 谱 法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以乙腈 - 三 乙 胺 磷 酸 溶 液 （取 三 乙 胺 4 m l 和磷酸

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。

7 m l， 用 水 稀 释 至 I0 0 0 m l) ( 6 5 : 3 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长

【含量测定】

为 214nm 。

取 本 品 1 0 片， 精密称定， 研细， 精密称取

适 量 （约 相 当 于 左 氧 氟 沙 星 ，按 C18H 2qF N 30 4 计 0. l g ) ，置

测定法取本品适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 〇• l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇

苯 扎 溴 铵 5 y g 的溶 液， 精 密 量 取 20M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L

色谱图； 另取苯扎溴铵对照品适量， 同 法测 定 。供试品如含苯

盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照左氧氟沙星

扎 溴 铵 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，应 为 标 示 量 的

项下的方法测定， 即得。

8 0 .0 % 〜 1 2 0 .0 % 。

【类别】 同左氧氟沙星。 【规格】 按 C 18H 2tlF N 30 4 计 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存 。

渗 透 压 摩 尔 浓 度 渗 透 压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0 . 9 〜 1. 1 (通 （1) O .lg

(2 )0 . 5g

则 0632 ) 。 其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0105)。 【含量测定】 精密量取本品适量， 用 0. l m o l / L 盐酸溶液

156

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2015: 年 版

左旋多巴片

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 氧 氟 沙 星 （按 C18H 2qFN30 4

水 (2 : 1 : 1)为 展 开 剂 ， 展开， 置 空 气 中 使 溶 剂 挥 散 ，喷 以 10%

计)0. lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 左 氧 氟 沙 星 项 下 的 方

三 氯 化 铁 溶 液 与 5% 铁 氰 化 钾 溶 液 的 等 体 积 混 合 溶 液 （临用新

法测定， 即得^

制 ）， 立 即 检 视 。溶 液 (1 )如 显 杂 质 斑 点 ， 与 溶 液 （2) 的主斑点比 较， 不 得 更 深 ;且 溶 液 (3)应 显 左 旋 多 巴 与 酪 氨 酸 的 各 自 斑 点 。

【类别】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。 【规格】 5ml: 24.4mg(按 C18H 2QFN30 4 计 )

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0 % (通则 0831) 。

【贮藏】 密 封 ， 遮光， 室温保存。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841),遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

左 旋 多 巴

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通

Zu o x u a n D u o b a

则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

Levodopa

【含 置 测 定 】 取 本 品 约 0. l g , 精 密 称 定 ， 加 无 水 甲 酸 2ml 使溶解， 加 冰 醋 酸 20ml， 摇匀， 加结晶紫指示液2滴 ， 用高氯酸 o

滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ， 并将滴定的结果用空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 19. 72mg 的 C9H „ N 0 4 。 C9H u N 0 4

197.19

本品为（一 ） -3-(3， 4-二 羟 基 苯 基 )-L-丙 氨 酸 。按 干 燥 品 计算， 含 Q H u N C X 不 得 少 于 98.

【类 别 】 抗 帕 金 森 病 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （1)左 旋 多 巴 片 （2)左 旋 多 巴 胶 囊

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在水中微溶， 在 乙 醇 、三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 不 溶 ； 在稀

左旋多巴片

酸中易溶。

Z u o x u a n D u o b a Pian

比 旋 度 取 本 品 约 0. 2g， 精密称定， 置 25ml棕 色 量 瓶 中 ， 加

Levodopa Tablets

乌洛托品5g， 再加盐酸溶液(9— 100)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 避 光放置3 小 时 ， 依法测定 (通 则 0621)， 比旋度为_159°至一 168' 吸收系数取本品， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30邱 的 溶 液 ，照紫外-可见 分光光度法（通 则 0401)， 在 280nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收系数(抝1 ) 为 136〜 146。 【鉴别】 （1 )取 本 品 约 5mg，加 盐 酸 溶 液 （9 — 1000)5ml 使溶解， 加 三 氣 化 铁 试 液 2 滴 ，即 显 绿 色 。分 取 瀋 液 2. 5ml， 加 过量的 稀氨 溶 液 ，即 显 紫 色 ； 剩余的溶液中加过量的氢氧化钠 试液， 即显红色。 (2 )取 本 品 约 5mg， 加 水 5 m l使 溶 解 ， 加 1% 茚 三 酮 溶 液 lm l， 置水浴中加热， 溶液渐显紫色。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 87 图) 一致 。 【检査】 酸 性 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.4g， 加盐

本 品 含 左 旋 多 巴 （C9H „ N 0 4) 应 为 标 示 量 的 95. 0% 〜 105.0% 。

’

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后显白色或类白色。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 细 粉 ，照 左 旋 多 巴 项 下 的 鉴 别 （1) 、 (2 )项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 左 旋 多 巴 750mg) , 加 3 m ol/L 盐 酸 溶 液 25ml， 振摇使左旋多巴溶解， 滤过， 滤液中逐 滴 加 人 氨 试 液 调 节 p H 值 为 4. 0 ,搅 拌 ， 避光放置数小时使左 旋 多 巴 沉 淀 析 出 。滤 过 ， 沉淀用水洗涤， 取 沉 淀 置 105-C干 燥 。 沉 淀 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 8 7 图 ）一 致 。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （ 9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转

酸溶液(9— l 0 0)10 m l 溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显色， 与黄

速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml,滤

绿 色 或 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不得

过 ,精 密 量 取 续 滤 液 5m l,置 10ml(50mg规 格 ）或 25ml(125mg

更深。

规 格 ) 或 50ml(250mg规 格 )量 瓶 中 ， 用盐酸溶液（ 9— 1000)稀释

氣 化 物 取 本 品 0. 30g， 依 法 检 查 （通 则 0801) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 6. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。 其 他 氨 基 酸 取本品， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)溶 解 并 分 别

至 刻 度 ,摇 匀 ， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“照 紫 外 -可 见分光光 度 法 ”起 ， 依 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

制 成 每 l m l 中 含 lOm g的 溶 液 （1 )、 含 0. IOm g的 溶 液 (2) ，以及

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。

含 lO m g与 酪 氨 酸 O .lO m g的 溶 液 （3 ) 。照 薄 层 色 谱 法 （通

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 3 种 溶 液 各 10^1， 分 别 点 于 同一 微 晶纤

量 （约 相 当 于 左 旋 多 巴 30m g)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加盐酸溶液

维 素 薄 层 板 （微 晶 纤 维 素 0.15g/10cm2) 上 ，以 正 丁 醇 -冰 醋 酸 -

(9— 1000)适 量 ， 振摇使左旋多巴溶解， 用 盐 酸 溶 液 （9— 1000)

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歌渝公

左旋多巴胶囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml， 置 另 一 100ml 量瓶中， 用 盐 酸 溶 液 （9— 1000)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照紫外-可

本 品 为 S-( — )-3-(4-苯 基 -1-哌 嗪 基 ） - l，2-丙 二 醇 。按干 燥品计算， 含 C13H 2QN20 2不 得 少 于 98.5% 。

见分光光度法（ 通 则 0401)，在 280nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

按 C9H „ N 0 4 的 吸 收 系 数 ( E ! ^ ) 为 141计 算 ，即 得 。

本 品 在 二 氯 甲 烷 、甲 醇 或 冰 醋 酸 中 易 溶 ， 在乙醇中溶解，

【类 别】 同 左 旋 多 巴 。 【规 格】 （l)50mg

(2)125mg

在水中略溶。 (3)250mg

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 102〜 107°C。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并

【贮藏 】 遮 光 ， 密封保存。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则 0621) ，比 旋 度 为 一29.0°至 一33. 5°。

左旋多巴胶囊

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 30mg,加 水 5 m l使 溶 解 ， 滴加三硝

Z u o x u a n D u o b a Jiaonang

基 苯 酚 试 液 ，即 产 生 黄 色 沉 淀 。

Levodopa Capsules

(2 )取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10埤 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在

本 品 含 左 旋 多 巴 （G H n N 0 4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

237nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 217nm 的 波 长 处 有 最 小 吸收。

【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，照 左 旋 多 巴 项 下 的 鉴 别 （1 )、 （2)项 试 验 ， 显相同的反应。

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402) 。 【检 査 】 碱 度 取 本 品 0 ,2 g ， 加 水 20m l使 溶 解 ， 依法测

(2 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 左 旋 多 巴 750mg) ， 加 3m ol/L盐 酸 溶 液 25ml， 振摇使左旋多巴溶解， 滤过， 滤液中逐 滴 加 人 氨 试 液 调 节 p H 值 为 4 .0 ， 搅拌， 避光放置数小时使左 旋 多 巴 沉 淀 析 出 。滤 过 ， 沉淀用水洗涤， 取 沉 淀 置 10 5 1 干 燥 。 沉 淀 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 8 7 图 ）一 致 。 【检査】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法(通则 0931第一法）， 以盐酸溶液(9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精 密量 取 续 滤 液 5ml,置 50ml量 瓶 中 ， 加盐酸溶液（ 9— 1000)稀 释 至 刻 度， 摇匀， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ”

定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 9.0〜 10.0。 有 关 物 质 取本品， 精密称定， 加流动相溶解并稀释制成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密称取苯 基哌嗪对照品适量， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 50Mg 的 溶 液 ， 作为对照品贮备液， 精 密 量 取 1ml， 置 100ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品溶液； 分别取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 贮 备 溶 液 各 5ml，置 25m l量 瓶 中 ，用流 动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 磷酸盐缓冲液（ 称 取 磷 酸 二 氢 钾 6. 81g ， 加 水 1000ml溶 解 ，用

起， 依法 测 定 ， 计算每粒的溶 出量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合

磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)-甲 醇 (88 : 12)为 流 动 相 ； 检测波长为

规定。

254mn。取 系 统 适 用 性 溶 液 20M1， 注入液相色谱仪， 理论板数

其 他 应 符 合 胶 嚢 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。

按 左 羟 丙 哌 嗪 峰 计 算 不 低 于 2000， 左羟丙哌嗪峰与苯基哌嗪

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均勻， 精密

峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品

称 取 适 量 （约 相 当 于 左 旋 多 巴 30mg) ， 照左旋多巴片项下的方

溶 液 各 20M1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保

法 ，自“置 100ml量 瓶 中 ”起 ， 依法测定， 计 算 ，即 得 。

留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 中 如 有 与 苯 基 哌 嗪 保 留 时 间 一 致

【类别】 同 左 旋 多 巴 。

的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0 .1 % ; 其他单个杂

【规格 】 0_25g

质 ，以 对 照 品 溶 液 主 峰 面 积 为 对 照 ， 按外标法以峰面积计算，

【贮 藏】 遮 光 ， 密封 保 存 。

不 得 过 0. 1 % ， 其 他 杂 质 总 量 不 得 过 0. 2% 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 品 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

左羟丙哌嗪

右 羟 丙 哌 嗪 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 正 己 烷 -无 水 乙 醇

Zuoqiangbingpaiqin

(60'：40)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 60叫 的 溶 液 ， 作为供

Levodropropizine

试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用 正 己 烷 -无 水 乙 醇 (60 ：40)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。取 右 羟 丙 哌 嗪 对照品与左羟丙哌嗪对照品各适量， 加 正 己 烷 -无 水 乙 醇 (60 : 40)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l中 分 别 约 含 0. 3Mg 与 60冲 的 溶 液 ， 作 为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通 则 0512)试 验 ， 用直链

C13H 20N2O2

158

236. 32

淀粉氨基甲酸酯 为填 充剂 ； 以正己焼-无水乙醇-二 乙 胺 (80 : 20 : 0. 2)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 250nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 20^1， 注人

歌渝公

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中国药典 2 0 1 5 年 版

左羟丙哌嗪片

液相色谱仪， 理论板数按左羟丙哌嗪峰计算不低于2 0 0 0 ， 左羟丙

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

* 曠蜂与右羟丙哌嗪峰之间的分离度应符合要求。精 密 量 取 供

【制 剂 】 （1)左 羟 丙 哌 嗪 片

（ 2)左 羟 丙 哌 嗪 胶 囊

试品溶液与对照溶液各 2 0 ^ 1 , 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱 图，供试 品溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 右 羟 丙 哌 嗪 保 留 时 间 一 致 的

附 ：

色谱峰， 其峰面积不得大于对照溶液主峰面 积(0. 5% ) 。 缩 水 甘 油 取 本 品 约 l.O g ， 精密称定， 置 5 m l量 瓶 中 ， 加

右 IS 丙 味 嗓 （ dextrodropropizine)

二氣甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 缩 水甘油对照品约0 . 2 g ， 精密称定， 置

100m

l量 瓶 中 ， 加二氯 甲

烷溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 0. 5ml，置 100ml量 瓶 中,用二氣甲烷稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品溶液； 另取 本 品 约 l.Og， 精 密 称 定 ，置 5 m l量 瓶 中 ，精 密 加 入 对 照 品 溶 液 0.5ml， 加二氣甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。

C13H 20N2O2

236. 32

C10H h N2

162.23

苯 基 联 嗓 ( l~phenylpiperazine)

照气相色谱法(通 则 0521)试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲 基聚硅 氧烷为 固定 液 的 毛 细 管 色 谱 柱 ； 进 样 口 温 度 为 1 7 0 t ：， 柱温为140°C， 检 测 器 温 度 为 250°C;载 气 为 氮 气 ， 检测器为火 焰离子化检测器 （F ID ) 。 理 论 板 数 按 缩 水 甘 油 峰 计 算 不 低 于 5000. 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 分 别 注 人 气 相 色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 缩 水 甘 油

缩 水 甘 油 （glycidol)

保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不得大于对照溶液主峰面 积的0. 5倍 (5ppm) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .3 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，加 人 氣 化 钠 约 l.O g ， 精 密 加 人 二 甲 基 亚 砜 5m l，密 封 ，作 为 供

C3H 60 2

74.08

试品溶液； 精 密 称 取 丙 酮 、二 氣 甲 烷 、三 氣 甲 烷 、甲 苯 各 适 置， 用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 300Mg 、 36pg、 3. 6 pg与 53/Ltg的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5m l，置 顶 空 瓶

左羟丙哌嗉片

中， 加 人 氣 化 钠 约 l.O g ，密 封 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残 留溶

Zuoqiangbingpaiqin Pian

剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -

Levodropropizine Tablets

94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 （或 极 性 相 近 ）； 起始温度为 50X：， 维 持 10分 钟 ， 以 每 分 钟 206C 的 速 率 升 温 至 150flC ， 维持 5 分钟;检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为 250°C。顶空瓶 平 衡温度为S0 °C， 平衡时间为2

0

分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样

1 . 0 ml,各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶

液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 1 . 0 m l，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法以峰面积计算， 丙 酮 、二 氣 甲 烷 、三 氯 甲 烷 和 甲 苯 的 残 留 量 均应符合规定。 干 燥 失 霣 取 本 品 l.O g ， 在 80°C减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 液 取 本 品 LOg， 依 法 检 査 （通 则 0841)，遗 留 残 潼不得过0 . 1 % 。 霣 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含量 测 定 】 取 本 品 约 0 . l g ， 精密称定， 加 50ml无水乙酸

本 品 含 左 羟 丙 哌 嗪 （C13H 20N2O2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后显白色或类白色。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 左 羟 丙 哌 嗪 60mg)， 加 水 10ml， 振摇， 滤过， 取滤液， 滴加三硝基苯酚试液， 即产生黄色沉淀。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 左 羟 丙 哌 嗪 12mg) ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 羟 丙 哌 嗪 12Hg 的 溶 液 ， 滤 过， 取 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 237mn波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 217mn波 长 处 有 最 小 吸 收 。

溶解 ， 照电位滴定法（ 通 则 0701)， 用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm ol/L)

(4 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 左 羟 丙 哌 嗪 120mg) ， 加

滴 定 ，以 第 二 个 突 跃 点 为 滴 定 终 点 ， 并将滴定的结果用空白试

水 50ml， 振摇， 再 加 二 氣 甲 烷 20ml，振 摇 萃 取 ， 取二氣甲烷层

验 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o丨 / L ) 相 当 于 11. 82mg

在 60aC 水 浴 蒸 干 ， 将 残 渣 在 减 压 干 燥 12小 时 ， 其红外光

的 C13 H 20 Ng O 2 o

吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 0402) 。

【类别】 镇 咳 药 。

【检 査 】 有 关 物 质 取 木 品 细 粉 适 量 ， 精密称定， 加 流动

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歌渝公

左羟丙哌嗪肢囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

相 超 声 使 左 羟 丙 哌 嗪 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含左羟

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。

丙 哌 嗪 0 .5 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 左 羟 丙 哌 嗪

称 取 苯 基 哌 嗪 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

60mg)， 加 水 10ml， 振摇使左羟丙哌嗪溶解， 滤过， 取滤液， 滴

l m l 中 约 含 50 ^g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 1ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用流

加 三 硝 基 苯 酚 试 液 ，即 产 生 黄 色 沉 淀 。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试 品 溶液 主 峰的

动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 左 羟 丙 哌 嗪 有 关 物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有与苯基哌嗪

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过标示

(3 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 左 羟 丙 哌 嗪 12mg) ， 加

量 的 0.2% ;其 他 单 个 杂 质 ， 以对照品溶液主峰面积为对照， 按外

水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 羟 丙 哌 嗪 12pg的 溶 液 ， 滤

标法以峰面积计算， 不得过 标示量 的0.2% ， 杂质总量 不得 过标示

过 , 取 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在

量 的 0. 5% 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 品 溶 液 主 峰 面 积 0 .1

237nm波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 217mn波 长 处 有 最 小 吸 收 。 (4 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 左 羟 丙 哌 嗪 120mg) ， 加

倍的色谱峰忽略不计。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

水 50m l ， 振摇使左羟丙哌嗪溶解， 再 加 二 氣 甲 烷 20 m l, 振摇萃

第 一 法 ），以 水 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50 转 ， 依法

取， 取 二 氣 甲 烷 层 在 60°C水 浴 蒸 干 ， 将 残 渣 在 60X：减压干燥

操作， 经 20分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量，

12小 时 ， 其 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则

用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 羟 丙 哌 嗪 12Fg 的 溶 液 ，照紫

0402) 。

外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 237nm波 长 处 测 定 吸 光

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 ， 精密称定， 加流

度； 另精密称取左羟丙哌嗪对照品适量， 加水溶解并定量稀释

动 相 超 声 使 左 羟 丙 哌 嗪 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含左

制 成 每 l m l 中 约 含 12Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算每片的溶出

羟 丙 哌 嗪 0. 5m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精

量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。

密称取苯基哌嗪对照品适量， 加甲醇溶解并定量稀释制成每

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

lm l中 约 含 5 0 # 的溶 液， 精 密 量 取 1ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流

【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 左 羟 丙 哌 嗪 有 关

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有与苯基哌嗪

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （称 取 磷 酸 二 氢 钾 6. 81g ，加 水

保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过标示

1000ml溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)-甲 醇 （88 : 12)为流动

量 的 0 .2 % ;其 他 单 个 杂 质 ，以 对 照 品 溶 液 主 峰 面 积 为 对 照 ， 按

相； 检 测 波 长 为 254mn。取 苯 基 哌 嗪 与 左 羟 丙 哌 嗪 各 适 量 ， 加

外标法以峰面积计算， 不 得 过 标 示 量 的 0 .2 % ， 杂质总量不得

甲 醇 适 量 使 溶 解 后 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含

过 标 示 量 的 0 .5 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 品 溶 液 主

1 0 @ 与 1 0 0 # 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 系 统 适 用 性

峰 面 积 0. 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则

溶 液 20卩1,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 理论板数按左羟丙哌嗪峰计算不 低 于 2000， 左 羟 丙 哌 嗪 峰 与 苯 基 哌 嗪 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约

09 31第 一 法 ），以 水 1000m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75 转， 依法操作， 经 2 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取

相 当 于 左 羟 丙 哌 嗪 10mg) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相溶解并

续滤液适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m i 中 约 含 左 羟 丙 哌 嗪 12Mg

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密量取

的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 237nm

20M， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取左羟丙哌嗪对照品适

波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 精 密 称 取 左 羟 丙 哌 嗪 对 照 品 适 量 ，

量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 12吨 的 溶 液 ，同

0. lm g 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

法测定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合

【类别 】 同 左 羟 丙 哌 嗪 。 【规格 】 （l)30mg

规定。 其 他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

(2)60mg

,【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （称 取 磷 酸 二 氢 钾 6. 81g ，加水

左羟丙哌嗪胶囊 Zuoqiangbingpaiqin Jiaonang

Levodropropizine Capsules

1000ml溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)-甲 醇 (88 ：12)为流动 相； 检 测 波 长 为 254mn。取 苯 基 哌 嗪 与 左 羟 丙 哌 嗪 各 适 量 ， 加 甲醇适量使溶解， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 10# 与

100

卜g 的 溶 液 , 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取

2 0 4

注人液相色

谱仪， 理 论 板 数 按 左 羟 丙 哌 嗪 峰 计 算 不 低 于 2000， 左羟丙哌嗪 本 品 含 左 羟 丙 哌 嗪 （c 13 h 2。n 2 o 2 ) 应 为 标 示 量 的 9 0.0% 〜 110.0 % 。

160 •

峰 与 苯 基 哌 嗪 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。 测 定 法 取装量差异项下内容物适量， 研细， 精密称取适

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I► 困药典 2 0 1 5 年 版

左奥硝唑

量在 右 奥 硝 唑 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 取 2 0 W 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色

保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 中 左 奥 硝 唑 峰 （后 ）的 保 留 时 间

谱 图 。出 峰 顺 序 依 次 为 右 奥 硝 唑 峰 与 左 奥 硝 唑 峰 ， 左奥硝唑

一致。 (4)取 吸 收 系 数 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

峰 与 右 奥 硝 唑 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20卩1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图。

则 0401)测 定 ， 在 310nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 263nm的波

供试品溶液色谱图中右奥硝唑峰面积不得大于对照溶液主峰

长处有最 小吸 收 。

面 积 （0 .5 % ) 。

(5>本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （ 通则 0402)& 【检査】 醴 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 5mg 的溶液， 依 法 测 定 (通 则 0631),p H 值 应 为 5. 5〜 7. 5。 乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 O .lg ,加 乙 醇 10ml溶

残 留 溶 剂 取 本 品 l.O g ,精 密 称 定 ， 置 10ml量 瓶 中 ， 用二 甲基亚砜溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密称 取甲苯适量， 加 二 甲 基 亚 讽 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8 % g 的溶 液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ） 试 验 ，以 5% 苯 基 -95%甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液

161

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左奥硝唑氣化钠注射液

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 4 0 C ，维 持 6 分 钟 ，以每 分 钟 40X：的 速 率 升 至 150X：， 维 持 2 分 钟 ；检 测 器 为 氢 火 焰 离 子 化 (F ID )检 测 器 ，检 测 器 温 度 为 240°C;进 样 口 温 度 为 100

左奥硝唑氯化钠注射液

T：, 载 气 为 氮 气 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 分

Z u o ’aoxiaozuo LLihuana Zhusheye

别注人气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

Levornidazole and Sodium Chloride Injection

甲苯的残留量应符合规定。 干燥失*

取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在

减 本 品 为 左 奥 硝 唑 与 氣 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 左 奥 硝 唑

压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 ()• 5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残

(C7H 1QC1N30 3) 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % ; 含 氣 化 钠 (N aCl)应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜105. 0% 。

渣不得过0 . 1 % 。

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。

重金厲取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 50m l,置 分 液 漏 斗 中 ，加 三 氣 甲 烷

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 0.16g， 精密称定， 加 醋 酐 20ml使溶

20

m l， 振摇， 静置， 取三氣甲烷层， 置热水浴上蒸干， 取 残渣 适

解， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm ol/L )

量 ( 约 相 当 于 左 奥 硝 唑 2 0 m g )， 加 氢 氧 化 钠 试 液 2 m l， 温 热 ，即

滴定， 并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 髙氣 酸 滴 定 液

得 橙 红 色 溶 液 ;滴 加 稀 盐 酸 使 成 酸 性 后 即 呈 黄 色 ， 再 滴 加 过量

( 0 . lmo〗 / L )相 当于 21. 96mg 的 C7 H 10 ClN 3 O 3 0

氢氧化钠试液， 变成橙红色。 (2 )取 上 述 剩 余 残 渣 ， 加 硫 酸 溶 液 （3— 100)2m l使 溶 解 ，

【类别 】 抗 厌 氧 菌 药 。

滴 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 2〜 3 滴 ，即 产 生 黄 色 沉 淀 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

(3 )在 右 奥 硝 唑 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

【制剂】 左 奥 硝 唑 氣 化 钠 注 射 液

保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 中 左 奥 硝 唑 峰 ( 后 ）的保留时间

附:

一致。

杂质I

的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 318nm

(4 )取 本 品 ， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 奥 硝 唑 10Mg

的波长处有最大吸收， 在 263nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 (5 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )与 氣 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通则

r l

02N ^ s 、 /^ C H 3 N

0301) 。

H

C4H5N302 127.10 2-甲基-5-硝基 咪 唑

【检 査 】 p H 值 应 为 3.2〜4. 5(通 则 0631) 。 颜 色 取 本 品 ，与 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有关物质取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

杂质I

左 奥 硝 唑 0. 5m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用流 动相定量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 左 奥 硝 唑 1 % 的 溶 液 ， 作为对

r l

照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精 密 量 取 供 试 品溶 液 与

02N ^ X n / ^ C H 3

对 照 溶 液 各 2 0 W， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 系 统 适 用 性 溶 液 中 杂 质 ID峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 其峰面积不得 C7 H 9 N 3 0 3

183. 16

-(2， 3-环 氧 丙 基 )-2-甲基-5-硝 基 咪 唑

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 (1 .0 % ) ， 其他单个杂质峰面积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 1% ) ， 各杂质峰面积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 7. 5 倍 （1. 5% ) 。

杂质I

右奥硝唑取本品适量， 用 异 丙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含左 奥硝 唑0 . 2 m g的溶液， 作为供试品溶液丨精密量取适量， 用 异 丙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 奥 硝 唑 2 Mg 的 溶 液 ， 作为 对 照 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ,用 纤 维 素 三 苯 甲 酸 酯 为 填 充 剂 ；以 正 己 烷 -乙醇-冰 醋 酸 （90 : 10 ：0 .1 )为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 310nm;取 奥 硝 唑 对 照 品 适 量 ， 加异丙薛 C7 H 11 N 3 O 4

l-(2， 3-二 羟 基 丙 基 )-2-甲基-5-硝 基 咪 唑

162 •

201.18

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 奥 硝 唑 0. 4 m g 的 溶 液 ， 取 20M 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。出 峰 顺 序 依 次 为 右 奥 硝 唑 峰

歌渝公

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中 国 药 典 2015年 版

石杉碱甲片

与左奥硝唑峰， 左 奥 硝唑峰 与右 奥硝唑峰之间 的分 离 度 应符

本品为（ 5尺， 9尺， 1 1 £ )-5 - 氨基 -11- 亚乙基 - 5 ， 8 ,9 ， 10- 四氢-

合要求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1 ， 分别注人

7 - 甲基- 5 ， 9- 亚甲基环辛四烯并 [ 6 ] 吡啶 - 2 ( l f ^ ) - 酮 。按干燥品

液相色谱仪， 记录 色谱 图。供试品 溶液 色 谱 图中 右 奥 硝 唑 峰

计算， 含 C15H 18N 20 应为 9 7 .0 % 〜 1 0 2 .0 % 。

面积不得大于对照溶液的主峰面积（1 . 0 % ) 。

【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末》 无臭； 有引

重 金 厲 取 本 品 5 0 m l， 蒸 发 至 约 20 m l ， 放冷， 加醋酸盐缓 冲液(pH 3. 5 )2 m l ， 依法检查（ 通 则 0 8 2 1 第一法）， 含重金属不 得过千万分之三。

湿性。 本 品 在 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 中 不 溶 ；在 0. 0 1 m o l/L 盐酸溶液中微溶。

渗透压摩尔浓度取本品， 依法检 査（ 通 则 0632 )， 渗透压 摩尔浓度应为260 〜 32 0m O sm ol/kg 。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 0 .2 m g ， 加 乙 醇 5 滴使溶解， 加碘 化铋钾试液2 滴 ， 即生成橙黄色沉淀。

细蔺内毒素取本品， 依法检查 ( 通 则 1 1 4 3 ) ， 每 l m l 中含 内毒素的量应小于 0. 5 0 E U 。

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

无菌取本品， 经薄膜过滤法处理， 用 p H 7 . 0 无菌氣化 钠-蛋白胨缓冲液分次冲洗( 每 膜 1000m l) ， 以生孢梭菌为阳性 对照菌， 依法检查 ( 通 则 1 1 0 1 ) ， 应符合规定。

( 3 ) 本品 的 红 外光 吸收 图谱 应与 对照 的 图 谱（ 光 谱 集 936

图） 一致。 【检查】 酸 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 m g , 加 0. lm o l/ L

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102 )。 【含量测定】 左 奥 硝 唑 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512) 测定。

盐 酸 溶 液 5 m i溶 解 后 ， 溶液应澄清。 有关物质取本品， 加 0.01mOl / L 盐酸溶液溶解并制成每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

O .O ltn o l/L 盐酸溶液定量稀释制成每 l m l 中 含 2. 5 ^ g 的溶液， 作

为填充剂， 以甲醇- 水 （20 ：8 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 318m n 。

为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液

称取杂质 I 、 杂质n 、 杂 质 IE 各 对 照 品 与 左 奥 硝 唑 各 适 量 ， 加

与对照溶液各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分

流动相溶解并稀释制成每 l m l 中 各 约 含 50Mg 的溶液， 作为系

色谱峰保留时间的 2 倍 。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各

统适用性溶液， 取 20M1 注 人 液相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 理论板

杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2. 5 % ) 。

数按左奥硝唑峰计算不低于 3000 ， 杂 质 I 峰 与 杂 质 n 峰之间 的分离度应符合要求， 其 他各 峰间的分离度应 大于 3 . 0 。 测定法精密量取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lm l 中约含左奥硝唑 0. l m g 的 溶液 ， 精 密 量 取 20^1 注人液相色谱 仪， 记录色谱图； 另取左奥硝唑对照品适量， 精密称定， 加流动 相溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同法测 定，按外标法以峰面积计算， 即得。

失 重 量 不 得 过 4. 0 % ( 通 则 0831 )。 【含量测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 05 1 2 ) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 2 .7 2 g ，加水 1 0 0 0 m l溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2 _ 5 )- 乙腈 （86 : 14 )为流动

相； 检 测 波 长 为 310nm 。理 论 板 数 按 石 杉 碱 甲 峰 计 算 不 低

氣 化 钠 精 密 量 取 本 品 2 0 m l， 加 水 3 0 m l， 加 2 % 糊精溶液 5ml、 2. 5% 硼砂 溶 液 2 m l 与 荧 光黄 指示 液 5 〜8 滴 ， 用硝酸银滴

定液(0. lm o l/ L ) 滴 定 。每 l m l 的 硝酸 银滴 定液 （ 0. lm o l/ L )相 当于 5, 844mg 的 NaCl。

于 2000 。 测定法取本品， 精密称定， 加 0. 0 l m o l / L 盐酸溶液溶解 并定量稀释制成每lm l中 约 含 40 @ 的溶液， 作 为 供试 品溶 液， 精 密 量 取 20M1 注 入 液相 色 谱 仪， 记录色谱图； 另取石杉碱

【类别】 同左奥硝唑。

甲对照品， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

【规格】 100ml ：左 奥 硝 唑 0_ 5 g 与 氣 化 钠 0. 83g 【贮藏 I

干 燥 失 重 取 本 品 约 0 .3 g ， 在 80°C 减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减

密闭， 在凉暗处保存。

【类别】 胆碱酯酶抑制剂。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1 ) 石 杉 碱 甲 片 （2 ) 石 杉 碱 甲 注 射 液 （3 )石 杉碱甲胶囊

石 杉 碱 甲 Shishanjianjia

Huperzine A

石杉碱甲片 S hishanjianjia Pian

Huperzine A Tablets 本 品 含 石 杉 碱 甲 （C15 H 18N20 ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 C15H 18N20

242. 32

1 1 0 .0 % o

163

•

歌渝公

石杉碱甲注射液

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 l m l,加 碘 化 铋 钾 试 液 2 滴 ，即生成橙

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 石 杉 碱 甲

0. lm g ) ,加 无 水 乙 醇 3ml， 超声使石杉碱甲溶解， 离心， 取上清

黄色沉淀。

液加碘化铋钾试液2 滴 ， 即生成橙黄色沉淀。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 p H 值 应 为 3. 5〜6. 5(通 则 0631) 。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 ， 加 0_ O lm o l/L 盐 酸 溶

有关物质取本品， 用 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每

液 使 石 杉 碱 甲 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 石 杉 碱 甲 20哗 的 溶 液 ，

l m l 中 含 石 杉 碱 甲 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密童取

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 童 取 适 童 ， 用 0. Olmol/L

适量， 用 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含石杉

盐 酸 溶 液 定 置 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 石 杉 碱 甲 0. 8 ^ g 的 溶 液 ，

碱 甲 2. 5； xg的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱

作 为 对 照 溶 液 ^ 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试

条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20pl， 分 别注 人液 相

品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 50M1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图

色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品溶

至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂

液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照

质峰， 除 相 对 保 留 时 间 为 0. 2 以 前 的 色 谱 峰 外 ， 各杂质峰面积

溶 液 主 峰 面 积 (2 .5 % > 。

的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (4 .0 % ) 。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

含 置 均 匀 度 取 本 品 1 片， 置 10ml 量 瓶 中 ， 加 0.0lmd/L

【含 置 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用 0. O lm o l/L 盐酸溶

盐酸溶液适量， 超声使石杉碱甲溶解， 用 0. Olmol/L 盐 酸 溶 液

液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 石 杉 碱 甲 40/^g的 溶 液 ， 作为供试

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 照含量测定项下的方法测

品溶液， 照 石 杉 碱 甲 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 石 杉 碱 甲 ^

定含量， 应 符 合 规 定 (通 则 0941)e

【规 格 】 lm l : 0. 2mg

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法(通 则 0931第三 法 ）， 以 0. lm ol/L 盐 酸 溶 液 100ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保 存

转 ,依 法操 作 ， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤 过 „ 照含量测定项下 的色谱条件， 精 密 量 取 续 滤 液 50M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱

石杉碱甲胶囊

图 ;另取石杉碱甲对照品， 精密称定， 加 溶出 介质 溶解并定 量稀 释

Shishanjianjia Jiaonang

制 成 每 l m l中约 含 石 杉 碱 甲 0. 5^g的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按外标法

Huperzine A Capsules

以峰面积计算每片的溶出量， 限 度 为 标 示 量 的 80%， 应 符 合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

本 品 含 石 杉 碱 甲 （C1； i H 1)tN20 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量（ 约 相 当 于 石 杉 碱 甲 100吨 ）， 置 20 ml 量 瓶 中 ， 加 0. Olmol/L

.

110 0 % 。

盐酸溶液适量， 超声使石杉碱甲溶解， 用 0. Olmol/L 盐 酸 溶 液

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 B

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照石杉碱

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 童 （约 相 当 于 石 杉 碱 甲

甲 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 50p丨 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 石 杉 碱 甲 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 0. Olmol/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5 p g 的

溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别】 同 石 杉 碱 甲 。

O .lm g )， 加 无 水 乙 醇 3m l,超 声 使 石 杉 碱 甲 溶 解 ， 离心， 取上淸 液 加 碘 化 铋 钾 试 液 2 滴 ，即 生 成 橙 黄 色 沉 淀 。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 适 量 , 加 O.Olmd/L 盐 酸 溶 液 使 石 杉 碱 甲 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中含石杉碱甲

【规格】 50吨 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在明凉干燥处保存。

20Mg 的 溶 液 ， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 童 取 适 量 ， 用 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 定 童 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 石 杉 碱 甲 0 .% g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，

石杉碱甲注射液 Shishanjianjta Zhusheye

Huperzine A Injection

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 50M1， 分别注人液相色谱 仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色谱图中如有杂质峰， 除 相 对 保 留 时 间 为 0 .2 以前的色谱峰 外， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (4 .0 % ) 。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 , 将 内 容 物 倾 入 1 0 m l貴 瓶 中 ，

本 品 为 石 杉 碱 甲 的 灭 菌 水 溶 液 。含 石 杉 碱 甲 (C 15H lfiN2( ) ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 1 1 0 .0 % d

•164 •

用 少 量 O .O ltnol/L盐 酸 溶 液 洗 涤 囊 壳 ， 洗液并入量瓶中， 加 0. O lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 ， 超声使石杉碱甲溶解， 用 0. Olmol/L

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典20 15年版

右布洛芬

金酸溶液稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液， 照含童测定项下 的方法测定含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

吸收系数( E

为 425〜470。

【鉴 别 】 （1)在 有 关 物 质 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

瀋出廑取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第三法) ，以 0. lm o l/ L 的 盐 酸 溶 液 100ml为 溶 出 介 质 ， 转速 为毎分钟35转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml,滤 过 。

液主峰的保留时间应与同浓度的对照品溶液主峰的保留时间 - 致。 (2 )取 本 品 ， 加 0. 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml

照含量测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 续 滤 液 5(^1，注 人 液 相

中 约 含 0. 25m g 的 溶 液 , 照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测

色谱仪,记 录 色 谱 图 ； 另取石杉碱甲对照品， 精 密 称 定 ,加 溶 出

定， 在 26 5nm 与 27 3n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 24 5nm 与

介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5Mg 的 溶 液 ，同法

271nm 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 ， 在 259nm 的 波 长 处 有 一 肩 峰 。

测定，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103) 。

【 含量9)定】

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402)„

的 75%,应 符 合 规 定 。

取 本 品 2 0 粒 内 容 物 ，精 密 称 定 ， 研 细 ，精

密称取适量（约 相 当 于 石 杉 碱 甲 100吨 ），置 2 0 m l量 瓶 中 ，

【检 査 】 氣 化 物 取 本 品 l.O g ，精 密 加 水 50ml， 振摇5 分钟， 滤过， 取 续 滤 液 25ml， 依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 01 0% )0

加 O .O lm ol/L盐 酸 溶 液 适 量 ，超 声 使 石 杉 碱 甲 溶 解 ，用

左布洛芬取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定童

O.Olmol/L盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;取 左 布

为 供 试 品 溶 液 ，照 石 杉 碱 甲 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精

洛芬对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每

密 量 取 5(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 石 杉 碱 甲

l m l 中 含 0.02mg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 （1) 。照 髙 效 液 相 色

对照 品 ， 精 密 称 定 ，加 O .O lm d / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀

谱 法 (通 则 0512)测 定 ，用 0 , 0 - 二-(4 -叔 丁 基 苯 甲 酰 基 )-N，

释 制 成 每 l m l 中 含 5/xg的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰

N'-二 烯 丙 基 -L-酒 石 酸 二 胺 手 性 键 合 相 （简 称 CHI-TBB)为填

面 积 计 算，即 得 。

充剂（ Kromasil， 4. 6mmX250mm, Bfxm或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；

【类别】 同 石 杉 碱 甲 ，

以 正 己 烷 -叔 丁 甲 醚 -醋 酸 （850 : 150 ：1 )为 流 动 相 ， 流速为每

【规格】 50冲

分 钟 2. 0m l;检 测 波 长 为 220run。另 取 布 洛 芬 适 量 ， 加流动相

【 贮藏】

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2m g 的 溶 液 ， 作为系统适用性

遮光， 密封， 在阴凉干燥处保存。

溶液， 取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 理论板数按右布 洛 芬 峰 计 算 不 低 于 2000， 右布洛芬峰与左布洛芬峰的分离度 应 大 于 3 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 （1 )各 20^1，

右 布 洛 芬

分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如

Youbuluofen

有左布洛芬峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 1 .0 % 。

Dexibuprofen

有 关 物 质 取 本 品 20mg， 精密称定， 置 10m l量 瓶 中 ， 加 乙 腈 2 m l溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20哗 的溶 液， 作 为 对 照 溶 液 。精 密 称 取 右 布 洛 芬 对 照 品 20mg， 置 10ml 量瓶中， 加 乙 腈 2ml溶 解 ;另 精 密 称 取 o• 甲基-4-丁 基 苯 乙 酸 （杂 C13H 180 2

206.28

本 品 为 （2S)-2-[4-(2-甲 基 丙 基 ）苯 基 ] 丙 酸 。按 干 燥 品 计 算， 含 C13H 180 2F 得 少 于 98. 5% 。

质I ) 对 照 品 适 董 ，加 乙 腈 使 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 0. 06mg 的溶液， 精 密 量 取 lm l， 置上述量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 (2 ) 。照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 稍 有 特 异 臭 。

定， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -磷 酸 溶 液 （用

本品在乙醇或乙醚中易溶， 在氢氧化钠试液中溶解； 在水

磷 酸 调 节 水 相 p H 值 至 2.5)(45 : 55)为 流 动 相 ； 检测波长为

中几乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 48〜 5 3 1 ， 且熔距不超 过 2X：。

214nm。取 对 照 溶 液 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 理论 板 数 按 右 布 洛 芬 峰 计 算 不 低 于 4000;取 对 照 品 溶 液 （2)20# 注人液相色谱仪， 记录色谱图， 右 布 洛 芬 峰 与 杂 质 I 峰 的分 离

比旋度取本品， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀释

度 应 符 合 要 求 。精 密 童 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶

制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g的 溶 液 。依 法 测 定 （通 则 0621) ，比

液 (2 )各 20H1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分峰保

旋度 为+ 56。 至 + 60°。

留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 ， 如 有 与 对 照 品 溶 液 （2)

吸收系数取本品， 精密称定， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7.2)

色 谱 图 中 杂 质 I 峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 11网 的 溶 液 ，照紫外-可

计算， 不 得 过 0. 3% ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主

见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 222mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，

峰 面 积 的 0 .3 倍 (0 .3 % ) , 其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对

165

歌渝公

右布洛芬胶囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 7 倍 ( 0 .7 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于

液， 滤过， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测

对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

定， 在 265nm 与 273nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 245nm和

残 留 溶 剂 取 本 品 约 1. 0g，精 密 称 定 ，加 碳 酸 钠 试 液

271nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 ， 在 259nm的 波 长 处 有 一 肩 峰 。

10ml， 微热溶解， 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 含 右 布 洛 芬 0. l g 的溶

(3 )取 本 品 内 容 物 ， 研细， 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于右 布洛

液， 作为供试品溶液； 精密称取甲苯适量， 用碳酸钠试液定量

芬 250mg)， 精密称定， 置 25ml量 瓶 中 ， 加无水乙醇适量， 振摇

稀 释 制 成 每 l m l 含 89Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。分 别 精 密

使右布洛芬溶解， 并稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 取续滤液， 依法

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 5 m l置 顶 空 瓶 中 ，密 封 。照

测定（ 通 则 0621)旋 光 度 ， 应 为 + 0. 53°至 + 0. 65°.

残留溶剂测定法（ 通 则 0861第 一 法 ) 测 定 ， 以 6% 氰 丙 基 苯 基 -

(4 )取 本 品 5 粒 ， 将内容物研细， 加 丙 酮 20m l使右布洛芬

94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色

溶解， 滤过， 取 滤 液 挥 干 ，真 空 干 燥 后 测 定 。本 品 的 红 外 光 吸

谱 柱 ；柱 温 为 110X：，检 测 器 温 度 为 200T：; 进 样 口 温 度 为

收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 (通 则 0402) 。

2 0 0 1 ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 8 0 C ,平 衡 时 间 为 15分 钟 。取 供 试

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

品溶液与对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按外标法以

则 0931第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7.2) 900ml为溶出介

峰 面 积 计 算 。甲 苯 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。

质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取溶液

干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 减 压 干 燥 至 恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0 ,5 % ( 通 则 0831) 。

5ml， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取右布洛芬对照品， 精密称定， 加甲醇适量溶解并用溶出介质定量稀释制成每

炽 灼 残 液 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。

l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项

重 金 厲 取 本 品 l.O g ， 加 乙 醇 22m l溶 解 后 ， 加醋酸盐缓

下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分

冲 液 （pH 3 .5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依 法 检 査 （通 则 0821

别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 箅 每 粒 的 溶 出 量 。

第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ,应 符 合 规 定 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.35g， 精密称定， 加 中 性 乙 醇 (对

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。

酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）50m l溶 解 后 ， 加酚酞指示液3 滴， 用氢氧

【含 最 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 。 每 l m l 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

(0. lm o l/L )相当于 20. 63mg 的 C13H 180 2 。

为填充剂； 以 醋 酸 钠 缓 冲 液 (取 醋 酸 钠 6. 13g， 加 水 750ml使溶

【类别 】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。

解， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3.5)-乙 腈 （40 : 60)为 流 动 相 ； 检

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

测 波 长 为 263nm。理 论 板 数 按 右 布 洛 芬 计 算 不 低 于 2500。 测定法取装量差异项下的内容物， 研细， 混合均匀， 精

【制剂】 右 布 洛 芬 胶 囊

密 称 取 适 量 （约 相 当 于 右 布 洛 芬 50mg)，置 100ml量 瓶 中 ， 加

附：

甲醇适量， 振摇使右布洛芬溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤 过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 20pl， 注人液相色谱

杂质I

仪， 记录色谱图； 另取右布洛芬对照品适量， 精密称定， 加甲酵 CH3CH2CH2CH2—

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 右 布 洛 芬 0. 5m g 的 溶 液 ，同

c h — cooh ch

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

3 C 13H 180 2

206. 28

a-甲基-4-丁基苯 乙 酸

【类 别 】 同 右 布 洛 芬 。 【规 格 】 0_15g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

右布洛芬胶囊 Youbuluofen Jiaonang

Dexibuprofen Capsules

右酮洛芬氨丁三醇 Youtongluofen Andingsanchun

Dexketoprofen Trometamol

本 品 含 右 布 洛 芬 （Cn H ls0 2 ) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105.0 % 。

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 。 【邊 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

C16H 140 3 • C4H „ N 0 3

375.43

(2 )取 本 品 内 容 物 ， 研细， 称取细粉适惫， 加 0 .4 % 氢 氧 化

本 品 为 （+ M S)-3:苯 甲 酰 基 -2-苯 基 丙 酸 2-氨 基 -2-羟甲

钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 右 布 洛 芬 0. 25m g的溶

基-1,3-丙 二 酵 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C ^ H u Q • C 4H1IN Q 不得

166 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年 版 少于98.5% 。

右酮洛芬氨丁三醇肢囊 键 合 相 为 填 充 剂 （K R 1 0 0 - 5 C H I - T B B , 4 . 6 m m X 2 5 0 m m , l O ^ m

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 有 剌 激 性 特 臭 。

色 谱 柱 以 正 己 烷 -叔 丁 基 甲 醚 -冰 醋 酸 （65 : 35 : 0. 1)为流动

本品在水或甲醇中易溶， 在乙醚中不溶。

相； 检 测 波 长 为 254mn。取 酮 洛 芬 对 照 品 适 量 ， 加流动相溶解

比 旋 度 取 本 品 2g，加 水 50ml，充 分 搅 拌 使 溶 解 ，用

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. Omg的 溶 液 ， 取 20# 注人液

0.5mol/L盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 1 .0 〜 1 . 5 , 使 渐 渐 析 出 沉

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 右 酮 洛 芬 峰 计 算 不 低 于

淀,继续搅拌30分 钟 ，滤 过 ，滤 渣 用 水 60m l洗 涤 3 次 （每 次

2000， 左 酮 洛 芬 峰 与 右 酮 洛 芬 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 5,两个对

20ml),在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ， 精密称取适量， 加二氣乙烷

映 体 峰 面 积 之 比 应 为 1 : 1。取 供 试 品 溶 液 20pl， 注人液相色

溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 10m g的 溶 液 ， 依法测定

谱仪， 记 录 色 谱 图 至 2 0 分 钟 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 左

(通则0621)，比旋度为十56. 0°至 + 60. 0°。

酮洛芬峰， 按下列公式计算， 左 酮 洛 芬 不 得 大 于 3 .0 % 。

吸收系数取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成

左 酮 洛 芬 含 量 （％) = ^ ^ X 1 0 0

每 lm l中 约 含 1 0 @ 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401),在 260nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 仏 ）

S 为左酮洛芬峰面积；

式中

尺为右酮洛芬峰面积。

为425〜451。 【癦别】 （1)取 本 品 约 50mg,加 水 5 m l使 溶 解 ， 加二硝基 苯肼试液lm l,摇 匀 ， 微温， 即生成橙色沉淀。 (2)取 本 品 0.6g， 加 硫 酸 4ml， 直 火 加 热 约 15分 钟 后 ， 放 冷， 缓缓加水 5ml， 加饱和氢氧化钠溶液使成碱性， 加热， 发生 的气 体能 使 湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 变 蓝 ， 并能使硝酸亚汞试液 湿润的滤纸变黑。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402)。 【检査】 酸 度 取 本 品 0.25g， 加 水 25ml使 溶 解 ， 依法测 定(通则0631),p H 值 应 为 5. 5〜 7. 0。 有关物质取本品， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 lOOmg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用甲醇定 量稀释制成每l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 （1 ) ; 再 精 密 量 取供 试 品 溶 液 适 量 ， 用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 0.2m g的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 （2 ) 。照 薄 层 色 谱 法 （通则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶

干燥失重取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 在 60°C减压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 淹 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残潼项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.5g ， 精密称定， 置分液漏斗中， 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 2 0 m l , 振 摇 5 分 钟 ， 加乙醚振摇提取3 次， 每 次 20 ml,合 并 乙 醚 液 ， 用 水 20ml洗 涤 2 次 ， 每 次 1 0ml， 分取乙醚层， 将乙醚挥干， 加中 性 乙 醇 (对 酚 酞 指 示 液 显 中 性 ） 25ml， 加 酚 酞 指 示 液 3 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l mo l / L ) 滴 定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 37. 5 4 m g 的 C 20H 25N O 6o 【类 别 】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 右 酮 洛 芬 氨 丁 三 醇 胶 囊

GF254薄层 板上 ，以 甲 苯 -异 丙 醚 -甲 酸 （70 : 30 : 1 ) 为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质斑点， 与 对 照 溶 液 （1 )的 主 斑 点 比 较 ， 不得更深； 深于对照溶 液(2)的 杂 质 斑 点， 不得多于3 个 。

附 ：

葡辛胺

葡辛胺取本品， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含 50mg的溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取葡辛胺适量， 加甲醇溶解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 25m g的 溶 液 ， 作为对照品溶液。 照薄层色谱法（ 通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶

Ci4 H 3iN O s

液 各 4M1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以甲醇 -三 氣甲 烷-无水 甲酸(30 : 70 : 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，将 薄 层 板 置

293. 40

iV-正 辛 基 -D■葡萄糖胺

氣气中1分 钟 ， 取出薄层板， 在 冷 流 通 空 气 中 挥 去 氣 气 ，喷以 新鲜配制的碘化钾-淀 粉 溶 液 ( 新 制 的 淀 粉 指 示 液 100ml中加 碘 化 钾 0. 5g， 摇 勻 ，即 得 ）。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 与对照 品 溶 液 的 主斑 点 比 较 ， 不得更深。 左酮洛芬取比旋度项下干燥至恒重的滤渣适量， 加流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ， 作为 供 试品溶液。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用 0 ,0 '二-(4-叔 丁 基 苯 甲 酰 基 ） -N，AT'-二 烯 丙 基 酒 石 酸 二 胺 手 性

右酮洛芬氨丁三醇胶囊 Youtongluofen A ndingsanc hun Jiaonang

Dexketoprofen Trometamol Capsules 本 品 含 右 酮 洛 芬 氨 丁 三 醇 按 右 酮 洛 芬 （c16h 14o3) 计 ， 应

167

右 旋 糖 酐 20

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110. 0% 。 【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 粉 末 . 【鉴 别】 （1)取本品内容物适量(约相当 于右酮洛芬氨 丁三

右旋糖酐20

醇 75mg)， 加 水 4ml,振 摇 使 右 酮 洛 芬 氨 丁 三 醇 溶 解 ， 滤过， 取滤

Y o u x u a n t a n g g a n 20

液， 加 二 硝 基 苯 肼 试 液 lm l， 摇匀， 加热， 放冷， 即产生橙色沉淀。

Dextran 20

(2 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 右 酮 洛 芬 氨 丁 三 醇 185mg)， 加 硫 酸 4ml， 直 火 加 热 约 15分 钟 后 ， 放冷， 缓缓加水 5m l,加 饱 和 氢 氧 化 钠 溶 液 使 成 碱 性 ， 加热， 发生的气体能使湿 润的红色石蕊试纸变蓝。 (3 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 260nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (4>取本品内 容物 适 童 ( 约 相 当 于 右 酮 洛 芬 5.0mg)， 置 10ml 童瓶中， 加流动相使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液作 为供试品溶液;另 取 右 酮 洛 芬 对 照 品 适 童 ， 加流动相溶解并稀释

本 品 系 蔗 糖 经 肠 膜 状 明 串 珠 菌 L.-M-1226号 菌 （Lmconostoc m esenteroid es) 发 酵 后 生 成 的 高 分 子 葡 萄 糖 聚 合 物 ，

经 处 理 精 制 而 得 。右 旋 糖 酐 2 0 的 重 均 分 子 量 （M w ) 应为 16 000 〜 24 000。 【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 ;无 臭 。 本品在热水中易溶， 在乙醇中不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

制 成 每 lm l 中 约 含 0. 5mg的 溶液 ， 作 为对 照 品溶 液。照高效液相

l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ， 在 25°C时 ， 依 法 测 定 （通 则 0621)，

色谱法(通 则 0512)试 验 ， 用 O， … 二-(4-叔 丁 基 苯 甲 酰 基 )

比 旋 度 为 + 190°至 + 200%

二 烯 丙 基 -L-酒 石 酸 二 胺 手 性 键 合 相 为 填 充 剂 （KR100*5CHI-

【鉴 别 】 取 本 品 0.2g， 加 水 5m l溶 解 后 ， 加氢氧化钠试液

TBB,4. 6mmX 250mm, lO ^ m 色 谱 柱 ）；以 正 己 烷 -叔丁基甲醚-冰

2 m l与 硫 酸 铜 试 液 数 滴 ，即 生 成 淡 蓝 色 沉 淀 ； 加热后变为棕色

醋酸 (65 : 35 : 0.1)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 254nm。取供试品溶液

沉淀。

与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供试 品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 , 将 内 容 物 倾 人 100ml

【检 査 】 分 子 量 与 分 子 量 分 布 取 本 品 适 量 ， 加流动相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，振 摇 ，放置过 夜， 作为供试品溶液； 另 取 4〜 5 个 已 知 分 子 量 的 右 旋 糖 酐 对

量瓶中， 加水适量， 充分振摇， 使右醑洛芬氨丁三醇溶解， 用水

照 品 ，同 法 制 成 每 l m l 中 各 含 IO m g的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。

稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2ml，置 25m l量 瓶

照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514) ，以 亲 水 性 球 型 高 聚 物 为 填 充

中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照含量测定项下的方法测定含量，

剂（ TSK G PWXL 柱 、 Shodex OHpak SB H Q 柱 或 其 他 适 宜

应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

色 谱 柱 ）；以 0 .7 1 % 硫 酸 钠 溶 液 （内 含 0 .0 2 % 叠 氮 化 钠 ）为流

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 — 法 ）， 以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操

动相； 柱 温 为 35aC ;流 速 为 每 分 钟 0. 5m l;示 差 折 光 检 测 器 。 称 取 葡 萄 糖 和 葡 聚 糖 2000适 量 ， 分别加流动相溶解并稀

作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 20mU滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml， 置

释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ， 取 注 人 液 相 色 谱 仪 ，

25ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

测 得 保 留 时 间 h 和 t0 ， 供试品溶液和对照品溶液色谱图中主

( 通 则 0401)， 在 260nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 右 酮 洛 芬

峰 的 保 留 时 间 h 均 应 在 ~ 和 t0 之 间 。理 论 板 数 按 葡 萄 糖 峰

氨丁三醇对照品适童， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

计 算 不 小 于 5000。

l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算每粒的溶出量， 将结 果 乘 以 0.6773。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

取 上 述 各 对 照 品 溶 液 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色 谱 图 ，由 G P C 软 件 计 算 回 归 方 程 。取 供 试 品 溶 液 20M1，同法

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。

测定， 用 GPC软件算出供试品的重 均分子 量 及分子 量分布。

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 粒 ， 精密称定， 计算平均装量， 取

本 品 10%大 分 子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 大 于 70 000,10% 小分

内容物， 研细， 混勻， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 右 酮 洛 芬 氨 丁 三

子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 小 于 3500。

醇 20mg)， 置 100ml量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，充 分 振 摇 使 右 酮 洛 芬

氯 化 物 取 本 品 0. 10g,加 水 50ml， 加热溶解后， 放冷， 取

氨丁三醇溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液

溶 液 10ml， 依 法 检 査 （通 则 0801)，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5 m l制

2ml， 置 25m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶

成的对照液比较， 不得更浓（ 0.25% ) 。

液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 260mn的 波 长 处

氮 取 本 品 0_20g，置 50ml凯 氏 烧 瓶 中 ， 加 硫 酸 1ml， 加

测定吸光度； 另取右酮洛芬氨丁三醇对照品， 精密称定， 加水

热消化至供试品成黑色油状物， 放冷， 加 30% 过 氧 化 氢 溶 液

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，

2ml， 加热消化至溶液澄清(如不澄清， 可再加上述过氧化氢溶

计算， 并 将 结 果 乘 以 ◦. 6773，即 得 。

液 0. 5〜 1. 0ml， 继 续 加 热 ）， 冷 却 至 208C 以 下 ， 加 水 10ml， 滴加

【类别】 同 右 酮 洛 芬 氨 丁 三 醇 。

5% 氢氧 化 钠 溶 液 使 成 碱 性 ， 移 至 50 m l比 色 管 中 ， 加 水 洗涤 烧

【规格】 12.5mg( 按 C1SH 140 3计 ）

瓶， 洗 液 并 人 比 色 管 中 ，再 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 缓缓加碱性碘化

【贮藏 】 遮 光 ， 密封保存。

汞 钾 试 液 2m l,随 加 随 摇 勻 （溶 液 温 度 保 持 在 20*0以 下 ）； 如显

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歌渝公

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右 旋 糖 酐 2 0 氯化钠注射液

中国药典 2 0 1 5 年版 与标准琉酸铵溶液(精 密 称 取 经 105C 干 燥 至 恒 重 的 硫 酸

【含 量 测 定 】 右 旋 糖 酐 2 0 精 密 量 取 本 品 10ml， 置 25ml

if0.4715g， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 混匀，

(6%规格）或 50ml(10%规 格 ）量 瓶 中 ， 用水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照

# 为贮备液。临 用 时 精 密 童 取 贮 备 液 lm l， 置 100ml量 瓶 中 ，

旋光度测定法 (通 则 0621)测 定 ， 按下式计算右旋糖酐的含量。 C = 0 . 5128U —0. 4795Q)

用水稀释至刻度， 摇 匀 。每 l m l 相 当 于 10吨 的 N) 1 .4 m l加 I I 酸0.5ml用 同 法 处 理 后 的 颜 色 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 00 7% )o

干燥失重取 本 品 ， 在 105°C干 燥 6 小 时 ， 减失重量不得

式 中 C 为 每 100ml注 射 液 中 含 右 旋 糖 酐 2 0 的 重 量 ， g; « 为 测 得 的 旋 光 度 X 稀 释 倍 数 2. 5 ( 6 % 规 格 ）或 5.0 (10% 规 格 ）；

过 5.0%(通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l . 5g ， 依 法 检 査 （通 则 0 8 0 ) ， 遗留残

C , 为 每 100ml注 射 液 中 用 下 法 测 得 的 葡 萄 糖 重 量 ， g。 葡 萄 糖 精 密 量 取 本 品 2ml， 置碘瓶中， 精密加碘滴定液

溏不 得 过 0.5% 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通

(0. 05mol/L)25ml， 边振摇边滴加氢氧化钠滴定液（ 0. lmol/L) 50ml， 在 暗 处 放 置 30分 钟 ， 加 稀 硫 酸 5ml， 用硫代硫酸钠滴定液

麋 0821第二法）， 含重金属不得过百万分之八。

【类别】 血 浆 代 用 品 。

(0. lm ol/L )滴 定 ， 至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 2ml， 继续滴定至

【 贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存.

蓝色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 0 . 12g(6% 规 格 )或 0 . 20g(10% 规

【 《剂】 （1)右 旋 糖 酐 2 0 葡 萄 糖 注 射 液

（2) 右 旋 糖 酐

20氣化钠注射液

格 ）的 右 旋 糖 酐 2 0 做 空 白 试 验 校 正 ， 每 l m l 碘 滴 定 液 (0. 05mol/L)相当于 9. 909mg 的 CsH120 6 • H 20 。 【类 别 】 同 右 旋 糖 酐 20。 【规 格 】 （1)10% 右 旋 糖 酐 2 0 葡 萄 糖 注 射 液

右旋糖酐 2 0 葡萄糖注射液 Youxuantanggan 20 Putaotang Zhusheye

Dextran 20 and Glucose Injection

100ml:

10g右 旋 糖 酐 2 0 与 5 g 葡 萄 糖 ；250ml ：2 5 g右 旋 糖 酐 2 0 与 12. 5 g 葡 萄 糖 ； 500ml ：50g右 旋 糖 酐 2 0 与 25g葡萄糖 (2 )6 % 右 旋 糖 酐 2 0 葡 萄 糖 注 射 液

100ml : 6 g 右 旋 糖

酐 2 0 与 5 g 葡 萄 糖 ；250ml : 15g右 旋 糖 酐 2 0 与 1 2 .5 g葡萄 糖； 500ml : 30g右 旋 糖 酐 2 0 与 25g葡 萄糖

本品为右旋糖酐20与葡萄糖的灭菌水溶液。含 右 旋 糖 酐 20

【贮 藏 】 在 25°C 以 下 密 闭 保 存 „

与葡萄糖(C«H120^ • HaO ) 均 应 为 标 示 量 的 95.0%〜105.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 、 稍带黏性的澄明液体， 有时显轻微

右旋 糖酐 2 0 氯化钠注射液

的乳光。 【薑别】 （1)取 本 品 lm l， 加 氢 氧 化 钠 试 液 2 m l与 硫 酸 铜 试液数滴， 即生成淡蓝色沉淀， 加热后变为棕色沉淀。

Y o u x u a n t a n g g a n 20 L u h u a n a Zhusheye

Dextran 20 and Sodium Chloride Injection

(2)取 本 品 1ml， 缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中， 即生成氧化亚铜的红色沉淀。 【检査1

分 子 置 与 分 子 置 分 布 取 本 品 ，照 右 旋 糖 酐 20

项下的方法测定， 重 均 分 子 量 应 为 16 000〜 24 000， 10% 大 分 子 部 分 重 均 分 子 纛 不 得 大 于 70 000，10% 小 分 子 部 分 重 均 分 子量不得小于 3500。 pH 值 应 为 3. 5〜 6_ 5(通 则 0631) 。 S-羟 甲 基 糖 醛 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 l.Og)， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，照紫 外-可见 分光光度法（通 则 0401)， 在 284nm的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不 得大于0. 32。 重 金 扃 精 密 量 取 本 品 20ml， 置坩埚中， 蒸干， 依法检查 (通则0821第 二 法 ）， 含重金属不得过千万分之十五。

本 品 为 右 旋 糖 酐 2 0 与 氣 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 右 旋 糖 酐 2 0 与 氣 化 钠 （N aC l) 均 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 、 稍带黏性的澄明液体， 有时显轻微 的乳光。 【鉴 别 1

(1 )照 右 旋 糖 酐 2 0 葡 萄 糖 注 射 液 项 下 的 鉴 别

(1 )项 试 验 ， 显相同的反应。 ( 2 ) 本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 的 与 氣 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 (通则 0301) 。 【检 查 】 分 子 量 与 分 子 量 分 布 取 本 品 ，照 右 旋 糖 酐 20 项下的方法测定， 重 均 分 子 量 应 为 16 000〜 24 000，10% 大 分 子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 大 于 70 000，10% 小 分 子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 小 于 3500。

渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 265〜325mOsmol/kg(通 则 0632)。

pH 值

异常毒性取本品， 依法检查（ 通 则 1141)， 应符合规定。

渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 265〜325mOsmd/kg(通 则 0632)。

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 ( 通 则 1 U 3 )， 每 l m l 中含 内 毒 素 的量应 小于0. 50EU。

应 为 4. 0〜 7. 0 (通 则 0631) 。

貢金属、 异常毒性、 细苗内毒素与过敏 反 应 照右旋糖酐 20葡 萄 糖 注 射 液 项 下 的 方 法 检 査 ， 均应符合规定。

过敏反应取本品， 依 法 检 査 （通 则 1 U 7 )， 应符合规定。

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

【含 量 测 定 】 右 旋 糖 酐 2 0 精 密 量 取 本 品 10ml， 置 25ml

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歌渝公

右 旋 糖 酐 40

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(6 % 规 格 )或 50ml(10% 规 格 ) 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照

酐 4 0 与 葡 萄 糖 （C6H 120 6 • H 20 ) 均 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜

旋光 度测 定法(通则 0621)测 定 ， 按下式计算右 旋糖酐的 含量。

105. 0 % 。

C = 0 . 5128a

【性 状 】 本 品 为 无 色 、 稍带黏性的澄明液体， 有 时 显 轻微

式 中 C 为 每 100ml注 射 液 中 含 右 旋 糖 酐 2 0 的 重 量 ， g; « 为 测 得 1的 旋 光 度 X 稀 释 倍 数 2. 5 ( 6 % 规 格 ）或 5.0 (10% 规 格 ）。

的乳光。 【鉴 别 I

照 右 旋 糖 酐 20葡 萄 糖 注 射 液 项 下 的 鉴 别 试 验 ，

显相同的反应。

氣 化 钠 精 密 量 取 本 品 10ml， 置锥形瓶中， 加铬酸钾指

【检 査 】 分 子 量 与 分 子 量 分 布 照 右 旋 糖 酐 20项下的方

示液数滴， 用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硝 酸 银

法测定， 重 均 分 子 量 应 为 32 000〜 42 000,10% 大分子部分重均分

滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当于 5. 844mg 的 NaCl。

子 量 不 得 大 于 120 000， 10%小分子部分重均分子量不得小于5000。

【类 别】 同 右 旋 糖 酐 20。

渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 270〜350mOsmol/kg(通 则 0632)。

【规 格 】 （1)10% 右 旋 糖 酐 M 氯 化 钠 注 射 液 100ml:

pH 值、 S-羟 甲 基 糠 醛 、重 金 属 、异 常 毒 性 、细 菌 内 毒 素 与

10g右 旋 糖 酐 2 0 与 0. 9 g 氣 化 钠 ； 250ml : 25g右 旋 糖 酐 2 0 与

过敏 反 应 照 右 旋 糖 酐 20葡 萄 糖 注 射 液 项 下 的 方 法 检 查 ， 均

2. 25g氣 化 钠 ； 500ml ：50g右 旋 糖 酐 2 0 与 4. 5 g 氯化钠

应符合规定。

(2 )6 % 右 旋 糖 酐 2 0 氣 化 钠 注 射 液

100ml : 6 g 右 旋 糖

酐 2 0 与 0. 9 g 氣 化 钠 ； 250ml : 1 5 g 右 旋 糖 酐 2 0 与 2. 2 5 g 氯化 钠； 500ml : 3 0 g 右 旋 糖 酐 2 0 与 4. 5 g 氯化钠 【贮藏】 在 25°C以 下 密 闭 保 存 。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102)。 【含 量 测 定 】 照 右 旋 糖 酐 2 0 葡 萄 糖 注 射 液 项 下 的 方 法 测定， 用 右 旋 糖 酐 40做空白试验校正。 【类 别 】 同 右 旋 糖 酐 40。 【规 格 】 （1)10% 右 旋 糖 酐 4 0 葡 萄 糖 注 射 液

右旋糖酐40 Y o u x u a n t a n g g a n 40

Dextran 40 本 品 系 蔗 糖 经 肠 膜 状 明 串 珠 菌 L.-M-1226号 菌 conostoc m esenteroides ) 发 酵 后 生 成 的 高 分 子 葡 萄 糖 聚 合 物 ，

100ml :

I0 g 右 旋 糖 酐 4 0 与 5 g 葡 萄 糖 ；250ml ：25 g右 旋 糖 酐 4 0 与 12. 5 g 葡 萄 糖 ;500ml : 50g右 旋 糖 酐 4 0 与 25g葡萄糖 ( 2 ) 6 % 右 旋 糖 酐 4 0 葡 萄 糖 注 射 液 100ml : 6 g 右旋 糖

酐 40与 5g葡萄糖； 250ml : 1 5 g 右 旋 糖 酐 4 0 与 1 2 . 5 g 葡萄 糖； 500ml : 3 0 g 右 旋 糖 酐 4 0 与 2 5 g 葡萄糖 【贮 藏 】 在 25°C以 下 密 闭 保 存 。

经 处 理 精 制 而 得 。 右 旋 糖 酐 4 0 的 重 均 分 子 量 （M w ) 应 为

右旋糖酐40氯化钠注射液

32 000〜 42 000 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 ； 无臭。 本品在热水中易溶， 在乙醇中不溶。

Y o u x u a n t a n g g a n 40 L uh u a n a Zhusheye

Dextran 40 and Sodium Chloride Injection

比 旋 度 照 右 旋 糖 酐 20项 下 的 方 法 测 定 ， 应符合规定。 【鉴别 】 照 右 旋 糖 酐 20项 下 的鉴 别 试 验 ， 显 相同的 反应。 【检査】 分 子 量 与 分 子 量 分 布 取 本 品 ， 照 右 旋 糖 酐 20 项 下 的 方 法 测 定 ，10% 大 分 子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 大 于 120 000， 10%小 分 子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 小 于 5000。 氣 化 物 、氮 、干 燥 失 重 、炽 灼 残 渣 与 重 金 属 照 右 旋 糖 酐 20项 下 的 方 法 检 査 ， 均应符合规定。 【类别 】 血 浆 代 用 品 。 【贮 藏】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制剂 】 （1)右 旋 糖 酐 4 0 葡 萄 糖 注 射 液 （2) 右 旋 糖 酐 4 0 氣 化 钠注 射 液

本 品 为 右 旋 糖 酐 4 0 与 氣 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 右 旋 糖 酐 4 0 与 氣 化 钠 （NaCl)均 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 、 稍带黏性的澄明液体， 有时显轻微 的乳光。 【鉴 别 】 照 右 旋 糖 酐 2 0 氣 化 钠 注 射 液 项 下 的 鉴 别 试 验 ， 显相同的反应。 【检 査 I

分 子 量 与 分 子 量 分 布 取 本 品 ，照 右 旋 糖 酐 20

项下的方法测定， 重 均 分 子 量 应 为 32 000〜 42 000， 10% 大 分 子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 大 于 120 000， 10%小 分 子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 小 于 5000。 pH 值

应 为 4. 0 〜 7. 0 ( 通 则 0631) 。

重金 属、 渗透压摩尔浓度、 异常毒性、 细苗内毒素与过敏反应

右旋糖酐40葡萄糖注射液

照 右 旋 糖 酐 20葡萄糖注射液项下的方法检查， 均应符合规定。

Y o u x u a n t a n g g a n 40 Putaotang Zhusheye

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102)。

Dextran 40 and Glucose Injection

【含 量 测 定 】 照 右 旋 糖 酐 2 0 氱 化 钠 注 射 液 项 下 的 方 法 测定， 并计算含量。

本 品 为 右 旋 糖 酐 4 0 与 葡 萄 糖 的 灭 菌 水 溶 液 。含 右 旋 糖

170 •

【类 别 】 同 右 旋 糖 酐 40。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

右旋糖酐铁

【规格】 （1)10% 右 旋 糖 酐 4 0 氣 化 钠 注 射 液 100ml :

pH 值、 S-羟 甲 基 糖雄、 重金屑、 渗透 压 摩 尔 浓 度 、异常毒

10g右旋糖酐4 0 与 0. 9 g 氣 化 钠 ； 250ml ：25g右 旋 糖 酐 4 0 与

性、 细菌内毒素与过 敏 反 应 照 右 旋 糖 酐 2 0 葡萄糖注射液项

2. 25g氣化钠»500ml : 50g右 旋 糖 酐 4 0 与 4. 5 g 氣化钠

下的 方 法检查， 均应符合规定。

(2)6% 右 旋 糖 酐 4 0 氣 化 钠 注 射 液 100ml : 6 g 的 右 旋 糖酐4C与 0_ 9 g 氣 化 钠 ； 250ml : 15g右 旋 糖 酐 4 0 与 2. 25g氣 化钠;500ml : 30g右 旋 糖 酐 4 0 与 4. 5 g 氯化钠 【贮藏】 在 25^ 以 下 密 闭 保 存 。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

【含置测定】 照 右 旋 糖 酐 2 0 葡 萄 糖 注 射 液 项 下的 方 法 测定， 用 右 旋 糖 酐 7 0 做空白试验校正。 【类别】 同右旋糖酐 【规格】 500ml: 30g 右 旋 糖 酐 7 0 与 25g 葡萄糖

右旋糖酐70

【贮藏】 在 25T；以下密闭保存。

Y o u x u a n t a n g g a n 70

Dextran 70 本 品 系 蔗 糖 经 肠 膜 状 明 串 珠 菌 L.-M -1226号 菌 ( Leuconostoc mesenteroid.es) 发 酵 后 生 成 的 高 分 子 葡 萄 糖 聚 合

右旋糖酐70 氣化钠注射液 Y o u x u a n t a n g g a n 70 L u h u a n a Zhusheye

Dextran 70 and Sodium Chloride Iiyection

物， 经 处 理 精 制 而 得 。 右 旋 糖 酐 7 0 的 重 均 分 子 量 （M w ) 应 为64 000〜 76 000。 【性状】 本 品 为 白 色 粉 末 ； 无臭。 本品在热水中易溶， 在乙醇中不溶。 比 旋 度 照 右 旋 糖 酐 2 0项 下 的 方 法 测 定 ， 应符合规定。 【鉴别】 照 右 旋 糖 酐 20项 下 的鉴 别 试验 ， 显相同的 反应。 【检査】 分 子 量 与 分 子 量 分 布 取 本 品 ， 照 右 旋 糖 酐 20 项 下 的 方 法 测 定 ，10% 大 分 子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 大 于 185 000， 10%小 分 子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 小 于 15 000。 氣化物、氮 、干 燥 失 重 、炽 灼 残 渣 与 重 金 属 照 右 旋 糖 酐 20项 下 的 方法 检査 ， 均应符合规定。 【类别I

血浆代用品。

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制剂】 （1)右 旋 糖 酐 7 0 葡 萄 糖 注 射 液 （2)右 旋 糖 酐 70氣化钠注射液

本 品 为 右 旋 糖 酐 7 0 与 氣 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含右旋糖 酐 7 0 与氣化钠 （NaCl) 均 应 为 标 示 量 的 9 5 . 0 % 〜 105.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 、 稍带黏 性的 澄明 液体 ， 有时显轻微

的乳光。 【鉴 别 】 照 右 旋 糖 酐 2 0 氣 化钠 注射 液 项 下的 鉴别 试 验 ，

显 相同 的反应 。 【检 査 】 分 子 量 与 分 子 量 分 布 取 本 品 ， 照 右 旋 糖 酐 20

项 下 的 方 法测 定， 重 均 分 子 量 应 为 64 000〜76 000， 10% 大 分 子 部 分 重 均 分子 量 不 得大 于185 000， 10%小 分 子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 小 于 15 000。 pH 值

应 为 4.0〜7.0(通 则 0631)。

重金厲、 渗透 压 摩尔浓度、 异常 毒性、 细菌内毒素与过敏反应

照右旋糖酐2 0 葡 萄糖注射液项下的方法检查， 均应符合规定。 其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 農 测 定 】 照 右 旋 糖 酐 2 0 氣 化 钠 注 射 液 项下 的 方 法

测定， 并计算含量。

右旋糖酐70 葡萄糖注射液 Y o u xu a n t a n g g a n 70 Putaotang Zhusheye

Dextran 70 and Glucose Injection 本 品 为 右 旋 糖 酐 7 0 与 葡 萄 糖 的 灭 菌 水 溶 液 。含 右 旋 糖 酐 7 0 与 葡 萄 糖 （C6H 12 0 6 • H 20 ) 均 应 为 标 示 量 的95. 0% 〜105.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 、 稍带黏性的澄明液体， 有时显轻微

【类 别 】 同 右 旋 糖 酐 70。 【规 格 】 500ml : 30g 右 旋 糖 酐 70 与 4. 5 g 氣化钠 【贮 藏 】 在 25取 本 品 约 40mg，加 水 5ml，加 热 使 溶 解 ，放

子 量 不 得 小 于 15 000。

冷， 加氨试液， 应无沉淀析出； 另 取 本 品 约 80mg， 加 水 20m l与

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歌渝公

右旋糖酐铁片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐 酸 5ml， 煮沸5分钟， 放冷， 加过量的氨试液， 产生红棕色沉

至 约 5ml， 馏 出 液 导 入 盛 有 10ml水 的 测 砷 瓶 中 ， 依法检査（ 通

淀， 滤过， 沉淀用水洗涤， 加适量盐酸使溶解， 加 水 至 20ml， 溶

则 0822 第 一 法 ）， 应 符 合 规 定 （0. 0005% ) 。

液 显 铁 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。

.

(2>取 本 品 约 40mg,加 水 500tnl,加 热 使 溶 解 ， 取 1ml， 置

【含置测 定 】 取 本 品 约 0.3g，精 密 称 定 ，置 碘 瓶 中 ，加水 34m l与 硫 酸 2ml， 加热至溶液显橙黄色， 放冷， 滴加高锰酸钾

试 管 中 ，在 冰 浴 中 沿 试 管 壁 加 蒽 酮 溶 液 （取 蒽 酮 0 .4g，加 水

试液， 至溶液恰显粉红色并持续5 秒钟 ， 加 盐 酸 30m〖与碘化

1 0 m l 与 硫 酸 1 9 0 m l 的 混 合 液 使 溶 解 ）2 m l ， 摇匀， 加热， 溶液由

钾 试 液 30ml， 密塞， 静 置 3 分钟， 加 水 50ml， 用硫代硫酸钠滴

绿色变为蓝绿色。

定液（ 0. lm o l/L )滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 2ml，继续

【检 査 】 分 子 量 与 分 子 置 分 布 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 右 旋 糖 酐 铁 40mg) ， 置试管中， 加 水 2ml， 加热使溶解， 放冷， 加 4mol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 1ml，摇 匀 ，静 置 过 夜 ，加 流 动 相 至

滴 定 至 蓝 色 消 失 。每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )相当 于 5. 585mg 的 Fe0 【类 别 】 抗 贫 血 药 。

10ml,0. 45pm滤 膜 滤 过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ; 另 取 4〜

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

5 个 巳 知 分 子 量 的 右 旋 糖 酐 对 照 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制

【制 剂 】 （1)右 旋 糖 酐 铁 片 （2)右 旋 糖 酐 铁 注 射 液

成 每 l m l 中 各 含 lO m g 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照 分 子 排 阻 色 谱 法 (通 则 0 5 1 4 ),以 亲 水 性 球 型 高 聚 物 为 填 充 剂 （TSK G

右旋糖酐铁片

PW XL柱 、 Shodex OHpak SB H Q 柱 或 其 他 适 宜 色 谱 柱 ）；以

Y o u x u a n t a n g g a n Tie Pian

0.71% 硫 酸 钠 溶 液 （内 含 0. 02% 叠 氮 化 钠 ）为 流 动 相 ； 柱温为

Iron Dextran Tablets

35X：; 流 速 为 每 分 钟 0. 5mU示 差 折 光 检 测 器 。 称 取 葡 萄 糖 和 葡 聚 糖 2000适 量 ， 分别加流动相溶解并稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 取 20fzl注 入 液 相 色 谱 仪 ， 测得保留时间化和供试品溶液和对照品溶液色谱图中主 峰 的 保 留 时 间 M 均 应 在 h 和 L 之 间 。理 论 板 数 按 葡 萄 糖 峰 计 算 不 小 于 5000。 取 上 述 各对 照品溶液20y， 分别注人液相色谱仪， 记录色 谱 图 ，由 G P C 专 用 软 件 计 算 回 归 方 程 。取 供 试 品 溶 液 50M1， 同法测定， 用 GPC软件算出供试品的重均分子量及分子量分 布 。分 布 系 数 D (M W/M n)应 小 于 1.8 ^ 游 离 铁 取 本 品 0. 10g，置 5 0 m l纳 氏 比 色 管 中 ，加 水 10ml振 摇 使 溶 解 ， 加 标 准 铁 贮 备 液 1.0m l、硫 氰 酸 钾 溶 液 （取 硫 氰 酸 钾 15g， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 水 约 50m l溶 解 后 ， 加丙酮 15ml， 用水稀释至刻度， 摇 勻 ）15m l与 丙 酮 24ml，摇 勻 ，静 置 ， 观 察 上 淸 液 的 颜 色 ;如 显 色 ， 与 标 准 铁 贮 备 液 3. 0 m l同 法 制 成 的对照液比较， 不 得 更 深 (0 .2 % ) 。 氯 化 物 取 本 品 0.25g， 加 水 2 m l与 硫 酸 lm l,加 热 至 溶 液 呈 淡 黄 色 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 200ml，取 2ml，依 法 检 查 （通 则 0801)， 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得 更 浓 （2 .0% ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 5 .0 % (通则 0831) 。 重 金 属 取 本 品 1. 0g， 加 水 6m l与 硝 酸 4ml， 水浴加热至体

本 品 含 右 旋 糖 酐 铁 ，含 铁 （Fe)应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ， 除去包衣后显棕褐色。 【鉴别】 取 本 品 ， 研细， 取 细 粉 适 童 ( 约 相 当 于 Fe 12. 5mg), 照 右 旋 糖 酐 铁 项 下 的 鉴 别 （1 )、(2 )项 试 验 ， 显相同的反应# 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 二 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml， 置 50m l置 瓶 中 ， 用 0. lm o i/L 盐 酸溶液稀释至刻度， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 梢 密 童 取 铁 单 元 素 标 准 溶 液 适 量 置 50m l量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 分 别 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5Mg 、 2. 5jug、 l. 25邶 的 溶 液 ， 作为 对 照 品 溶 液 。取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 ( 通 则 0406)， 在 248. 3 n m 的 波 长 处 测 定 ， 按标准曲线 法 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ,应 符 合 规 定 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。

【含量测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，梢 密 称 定 ，研 细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 Fe 0. l g ) ，照 右 旋 糖 酐 铁 项 下 的 方法测定。 【类 别 】 同 右 旋 糖 酐 铁 。 【规 格 】 25mg( 按 F e 计 ） 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

积 约 为 2〜3ml， 放冷， 加 硫 酸 2ml， 置水浴加热至氧化成白色， 如 氧 化 不 完 全 , 再 加 硝 酸 1〜 2ml， 再 置 水 浴 中 加 热 , 放 冷 ,加 盐 酸 15ml,加 热 使 溶 解 ， 加乙酸异丁酯提取4 次， 每 次 8ml， 弃去有机 相， 取水层， 置 水 浴 上 蒸 发 至 约 8ml， 放冷， 加酚酞指示液1滴 ， 用

右旋糖酐铁注射液

氨试液中和后， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 (pH 3.5)2ml， 加 水 至 25ml， 依法

Y o u x u a n t a n g g a n Tie Zhusheye

检 査 (通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 砷&

取 本 品 0 .4 g， 加 氢 氧 化 钙 0 .5 g ， 混匀， 缓缓加热至

完全炭化， 在 500〜600°C炽 灼 使 灰 化 ， 放冷， 加 盐 酸 14ml与水 7m l使 溶 解 ， 移至蒸馏瓶中， 加 酸 性 氣 化 亚 锡 试 液 0. 5m丨 ， 蒸馏

172

Iron Dextran Iiyection 本 品 为 右 旋 糖 酐 铁 的 灭 菌 胶 体 溶 液 。含 铁 (Fe)应为标示 量的 95 .0 % 〜 105.0% 。

歌渝公

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中国药典 2 0 1 5 年版 【性状】 本 品 为 深 褐 色 的 胶 体 溶 液 。 【鉴别】 （1)取 本 品 0. 5ml， 加 水 5ml， 照右旋糖酐铁鉴别 (1)项试验， 显相同的反应。 (2)取 本 品 的 稀 释 液 （1— 1000) lm l，照 右 旋 糖 酐 铁 鉴 别 (2)项试验， 显相同的反应。 【检査】 分 子 量 与 分 子 量 分 布 取 本 品 适 量 （约 相 当 于

布美 他 尼 归方程。 测 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 5ml，分别 加 硫 酸 3 m l， 加热至发烟， 加硝酸适量， 继续加热至溶液呈无 色， 放冷， 加 水 20ml，煮 沸 3 分 钟 ，放 冷 ，加 20% 枸 橼 酸 溶 液 10ml、 巯 基 乙 酸 1ml， 滴加浓氨溶液至紫红色不再加深， 转移 至 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 分别作为供试品测定溶液

铁 50mg)， 加 4m ol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 1ml， 摇 匀 ，静 置 过 夜 ，

与 对 照 测 定 溶 液 ，以 标 准 曲 线 项 下 0 管 为 空 白 ， 照 紫 外 -可 见

加水至10ml， 滤过， 取 续 滤 液 50^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 照右旋糖

分光光度法（ 通 则 0401)， 在 530mn的 波 长 处 分 别 测 定 注 药 腿

酐铁项下的方法测定. 本 品 中 右 旋 糖 酐 的 重 均 分 子 量 （ Mw)

肌 的 吸 光 度 A样 与 对 照 腿 肌 的 吸 光 度 A # 。 由 直 线 回 归 方 程

应为5000〜7500， 分 布 系 数 D (M w /M n )应 小 于 1 .8 。

査 得 Fef f 和 F e # 的 含 量 ， 求出平均值， 按下式计算：

pH 值 应 为 5. 2〜 6. 5(通 则 0631) 。 苯甲_

注 射 部 位 未 吸 收 Fe 含量％ = | ^ | ^ X 5 0 X 1 0 0 %

精 密 量 取 本 品 lm 丨 ，置 25m l量 瓶 中 ， 用水稀释

至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 苯 甲 醇 约 1 0 m g ， 置 25ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品溶 液。照髙效液相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ， 用辛烷基硅烷键合硅 胶为填充剂； 以甲醇-乙腈-水 (25 : 35 : 40)为 流 动 相 ； 检测 波 长 为 258nm。苯 甲 醇 峰 与 相 邻 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 10^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录色谱图。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 苯 甲 醇 峰 ， 按外标法以峰 面积计算， 每 l m l 含 苯 甲 醇 应 为 标 示 量 的 80% 〜 120% 。 氲 化 物 取 本 品 1ml， 照右旋糖酐铁项下的方法检查， 与 标准 氣化钠溶液5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 5% ) 。 重 金 厲 取 本 品 2ml， 照右旋糖酐铁项下的方法检査， 含 重金属不得过百万分之十五砷 盐 取 本 品 1ml， 照右旋糖酐铁项下的方法检査， 含砷 盐不得 过0. 0002% 。 注 射 部 位 未 吸 收 Fe含 量 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 的 制 备 取 体 重 1 .5 〜 2. 5kg健 康 家 兔 2 只 ， 剪去后腿内侧的毛， 消毒注射 部位，自 半 腱 肌 远 侧 末 端 插 人 针 头 ， 穿过缝匠肌注人 股内肌中， 每 只 家 兔 一 侧 后 腿 注 射 本 品 ，另 一 侧 作 为 对 照 ， 剂

注 射 部 位 未 吸 收 F e 含 量 不 得 大 于 20% 8 过敏反应取本品， 用 氣 化 钠 注 射 液 稀 释 制 成 每 lm l中 含 2mg( 按 F e 计 ）的 溶 液 ， 依 法 检 查 （通 则 1147)， 应符合规定。 异 常 毒 性 取 体 重 18〜22g健 康 小 鼠 1 0 只 ， 分别自尾静 脉 注 射 用 氣 化 钠 注 射 液 稀 释 成 每 l m l 中 含 铁 lO m g 的供试 品 溶 液 0. 5ml， 在 5 日内小鼠死亡数不得超过3 只 ； 如超过3只， 需 另 取 小 鼠 20只 ， 重 复 试 验 ;合 并 2 次 实 验 结 果 ， 小鼠死亡总 数 不 得 超 过 10只 。 细茴内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 中 ( 按 F e 计 ）含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。 其他除可见异物不检查外， 应符合注射剂项下有关的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

【含量测 定 】 用 内 容 量 移 液 管 ， 精 密 量 取 本 品 适 量 （约相 当 于 铁 0. l g ) ， 照右旋醣酐铁项下的方法测定。 【类 别 】 同 右 旋 醣 酐 铁 。 【规 格 】 按 Fe 计

（l)2 m l : 50mg

(2)4m l : lOOmg

(3)2ml : lOOmg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

量 按 每 l k g 体 重 注 射 0. 4ml( 每 l m l 含 Fe 25mg)或 0. 2ml(每 lm l含 Fe 50mg)。给 药 7 天 后 ， 处死动物， 切开给药侧后腿皮 肤 。仔 细 检 査 注 射 部 位 ， 注射部位肌肉不能有暗褐色沉积， 沿

布 美 他 尼

筋膜板不能有渗迹， 如有上述现象， 则 判 为 不 符 合 规 定 ；注射

Bumeitam

部 位 肌 肉 有 轻 微 着 色 的 则 进 行 如 下 试 验 。取 出 注 射 部 位 呈 色

Bumetanide

的股内肌;对 照 侧 后 腿 ， 取出与给药侧后腿相应部位与大小的 股内肌， 分别匀浆后， 移 至 1000ml烧 杯 中 ， 加 2m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 75ml和 水 适 量 ， 使没过肌肉， 加盖煮沸至无固体物存在， 放冷， 小 心 加 硫 酸 50ml， 加热至沸， 分 次 滴 加 硝 酸 约 10ml， 至无 炭化物出现， 加热除去过量硝酸， 放冷， 转 移 至 250ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 分别作为供试品溶液与对照溶液。 标 准 曲 线 的 制 备 精 密 量 取 铁 单 元 素 标 准 溶 液 （每 lm l 中含 Fe lOOpg) Oml、0. 5ml、1_ Oml、2. Oml、3. Oml，分 别 置 100ml量 瓶 中 ， 加 20%枸 橼 酸 溶 液 10ml、 巯 基 乙 酸 1ml， 摇匀， 滴加浓氨溶液至紫红色不再加深， 用 水 稀 释 至 刻 度 。以 0 管

本 品 为 3-丁 氨 基 -4-苯 氧 基 -5-磺 酰 基 苯 甲 酸 。按 干 燥 品 计算， 含 C17H 2QN2()5S 不 得 少 于 98.5% 。

为空白， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 530nm的波

【性状】 本 品 为 白 色 的 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

长 处 测 定 吸 光 度 ，以 含 铁 量 （ Mg) 与 相 应 的 吸 光 度 计 算 直 线 回

本品在乙醇中溶解， 在三氯甲烷中极微溶解， 在水中不溶。

173

布美他尼片

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 lm g ,加 无 水 乙 醇 2 m l溶 解 后 ，置 紫外光灯（ 365nm)下 检 视 ， 显紫色荧光。

氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 红 色 。每 l m l 氢氧 化钠滴定液（ 0. lm o l/L )相 当于 36. 44mg 的 C17H MN2OsS。

(2 )取 本 品 约 5mg， 加 甲 酸 钠 碱 性 溶 液 （取 甲 酸 钠 5 g 与氢

【类 别 】 利 尿 药 。

氧 化 钠 6g ,加 水 溶 解 成 1 0 0 m l)l滴 ， 缓缓加热至干， 继续加热

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

至显灰色并略炭化， 放冷， 加 硫 酸 溶 液 （1— 2)0. 5 m l酸 化 ，再

【制 剂 】 （1 )布 美 他 尼 片 （ 2)布 美 他 尼 注 射 液

加 水 0. 5 m l,滤 过 ，滤 液 置 点 滴 反 应 板 上 ， 加铁氰化钾试液1 滴， 即显绿色， 渐生成蓝色沉淀。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 86

布美他尼片

图 ）一 致 。

Bumeitani Pian

【检査】 碱 性 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 SOmg,加氢氧

Bumetanide Tablets

化 钾 试 液 l m l 与 水 9ml溶 解 后 ,溶 液 应 澄 清 无 色 ;如 显 浑 浊 ， 与 1 号浊度标准液( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 , 不 得 更 浓 ; 如 显 色 ， 与橙

本品含布美他尼（ C17H 2qN20 5S )应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

黄 色 1 号标准比色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 氣 化 物 取 本 品 0 .2 5 g ,置 50 m l具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 水

.

110 0 % 。

25ml,充 分 振 摇 约 10分 钟 ， 滤过， 滤渣与具塞锥形瓶用水少量

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

洗涤， 滤过， 洗液与滤液合并， 依 法 检 查 （通 则 0801),与标 准 氯

【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 0 片 ， 研细， 加 无 水 乙 醇 10ml,振摇

化 钠 溶 液 5 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.02% ) 。 芳 香 第 一 胺 取 本 品 40mg,置 10ml量 瓶 中 ， 加乙醇溶解 并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1ml，置 10m l量 瓶 中 ， 加盐酸 溶 液 （9— 10 0)3 m l与 4 % 亚 硝 酸 钠 溶 液 0.5m l，摇 勻 ，放 置 2 分钟， 用 10%氨 基 磺 酸 铵 溶 液 1ml， 摇匀， 放 置 5 分钟， 加 2%

使布美他尼溶解， 滤过， 滤 液 照 布 美 他 尼 项 下 的 鉴 别 （1)项试 验， 显相同的反应。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 布 美 他

二 盐 酸 萘 基 乙 二 胺 的 稀 乙 醇 溶 液 0.5m l， 摇 匀 ，放 置 2 分 钟 ，

尼 6. 25mg)， 置 25m l量 瓶 中 ， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇

用水稀释至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),

匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml

在 518nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 不 得 大 于 0. 19。

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照布美

有 关 物 质 取 本 品 约 12. 5mg， 精 密 称 定 ,置 50ml量 瓶 中 ， 用

他 尼 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ,供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂

流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适

质峰， 除 相 对 保 留 时 间 小 于 0. 3 的 色 谱 峰 不 计 外 ， 单 个杂质 峰

量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5 ^ 的 溶 液 ， 作为对 照

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ， 各杂质峰

溶 液 。照高效液相色谱法(通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0% ) 。

合硅胶为填充剂， 以甲醇-0.1%三 氟乙酸溶液(58 : 42)为 流 动 相 ，

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片， 置 20m l量 瓶 中 ， 加流动相适

检 测 波 长 为 220nm。理 论 板 数 按 布 美 他 尼 峰 计 算 不 低 于 3000,

量， 振摇使布美他尼溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过。

布 美 他 尼 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供

照含量测定项下的方法测定， 按外标法以峰面积计算每片的

试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20fxl,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱

含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

图至主成分峰保留时间的3 倍 ， 供试品溶液色谱图中如有杂质

溶 出 度 取本品， 照溶出度与释放度测定法(通 则 0931第一

峰 , 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0 .2 % ) ， 各杂

法 ）， 以磷酸盐缓冲液(pH 7. 8〜8.0)900ml为 溶 出 介 质， 转速为每

质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (0. 4% ) 。

分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 25ml， 滤过， 取续滤

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ,依 法 检 査 (通 则 0821 第二法）， 含重金属不得过百万分之十。 砷 盐 取 本 品 l.O g ,加 氢 氧 化 钙 l.O g ， 加水少量， 搅拌均

液作为供试品溶 液;另 取布美他 尼对 照品,精 密 称 定 ， 加溶出介质 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 1. 1 ^ 的 溶 液 ， 作 为对照 品 溶 液 。照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照品 溶 液 各 lOOjJ， 分别注入液相色谱仪 ， 记 录 色 谱 图 ^按 外 标 法 以 峰 面积计算每片的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 80%， 应符合规定。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

匀， 干 燥 后 ，先 用 小 火 炽 灼 使 炭 化 ， 再 在 500〜 600°C炽 灼 成 灰

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

白 色 ，放 冷 ，加 盐 酸 8 m l 与 水 2 0 m l溶 解 后 ，依 法 检 査 （通

为 填 充 剂 ；以甲醇 -0.1%三 氟 乙 酸 溶 液 （58 * 42)为 流 动 相 ； 检

则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0002% ) 。

测 波 长 为 344nm。理 论 板 数 按 布 美 他 尼 峰 计 算 不 低 于 3000,

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .5 g， 精密称定， 加 中 性 乙 醇 （对 甲 酚 红 指 示 液 显 中 性 ）60ml溶 解 后 ， 加甲酚红指示液5 滴 ， 用

174

布美他尼峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5 年版

布洛伪麻片

(约相当于布美他尼5m g)，置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量，

【规 格 】 2ml : 0. 5mg

振摇使布美他尼溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存.

滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 2(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录 色谱图;另 取 布 美 他 尼 对 照 品 ， 精密称定， 加流动相溶解并定

量稀释制 成 每 l m

布洛伪麻片

l 中 约 含 50冲 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法

Buluo W e i m a Pian

以峰面积计算， 即得。

【 类别】

同布美他尼。

【 规格】

lmg

【 贮葳】

遮光， 密封保存。

Ibuprofen and Pseudoephedrine Hydrochloride Tablets 本 品 含 布 洛 芬 （c 13 H 18 0 2 ) 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107.0% ， 含 盐 酸 伪 麻 黄 碱 （C1QH 15N O * HC1) 应 为 标 示 量 的

布美他尼注射液 巳umeitani Zhusheye

Bumetanlde Injection

90. 0 % 〜 110. 0% 。 【处 方 】 200g

布洛芬

30g

盐酸伪麻黄碱

辅料_________________________________________ 适量

本品为布美他尼加氢氧化钠制成的灭菌水溶液。含布美 他尼(C17H 2C)N 20 5S)应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜110.0% 。 【性状】 本品为无色的澄明液体。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 ， 置 紫 外 光 灯 （365m n) 下 观 察 ， 显紫

色荧光。

1000片

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或类白色。 【鉴 别 】 （ 1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品溶液 两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。

(2)取 本 品 8ml， 加 稀 硫 酸 lml,搅 拌 ， 即生成白色沉淀 ， 滤 过， 滤渣用水洗净后， 加无水乙醇2ml溶解， 再 加 1 % 碘酸钾 溶液与碘化钾试液各1ml， 即显黄色。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 p H 值

制成

应 为 6.5〜8. 5(通 则 0631)。

有 关 物 质 取本品， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置

100ml量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ^*

(2 )取 本 品 细 粉 适 量 ， 加水振摇， 滤过， 滤液显氣化物鉴别 (1 )的 反 应 （通 则 0301) 。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 2) 900ml为 溶 出 介 质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 2 0 分 钟 时 ， 取溶液滤 过 , 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 计 算 每 片 中 布 洛 芬 与 盐 酸 伪 麻 黄 碱 的 溶 出 量 。限 度 均 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。

照布美他尼有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

中如有杂质峰， 单个 杂质峰 面 积 不得 大 于 对照 溶 液 主峰 面 积

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

的 0. 3 倍 (0. 3 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

面积的0.5倍 (0.5% ) 。 细 茴 内 毒 棄 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lmg布

美他尼中含内毒素的量应小于6 0 E U 。 其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通 则 0 1 0 2h

【 含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （1 : 1 ) ( 每 1000ml含 十 二 烷 基 硫 酸 钠 2. 5g， 加 磷 酸 1ml，混 勻 后 用 氨 水 调 节 p H 值 至 3 .2 ) 为 流 动 相； 检 测 波 长 为 215nm。 理 论 板 数 按 布 洛 芬 峰 计 算 不 低 于 3000， 布洛芬峰与伪麻黄碱峰的分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 ( 约 相 当 于 布 洛 芬 lOOmg， 盐 酸 伪 麻 黄 碱 15mg)， 置 50m l量瓶

胶为填充剂；以甲醇 -0. 1 % 三 氟 乙 酸 溶 液 （58 : 4 2 ) 为流动

中， 加流动相适量， 振摇使布洛芬与盐酸伪麻黄碱溶解， 用流

相； 检测波长为3 4 4 n n u 理论板数按布美他尼峰计算不低

动相稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 50ml

于 30 0 0 , 布 美 他 尼 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精密 量

测 定 法 精 密 量 取 本 品 5ml， 置 25ml量瓶中， 用流动相

取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ； 另分别取布洛芬与盐

稀释 至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20^x1注人液相

酸伪麻黄碱对照品各适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

色谱仪， 记录色谱图； 另取布美他尼对照品， 精密称定， 加流动

释 制 成 每 l m l 中 约 含 布 洛 芬 0. 2 m g 与 盐 酸 伪 麻 黄 碱 0. 03mg

相溶解并定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50冲 的 溶 液 ，同法测

的溶液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

定。按外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 同布美他尼。

【类 别 】 抗 感 冒 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

175

歌渝公

布洛伪麻肢囊

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 布 洛 芬 200m g ，盐 酸 伪 麻 黄 碱 30m g>, 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加 甲 醇 7 0 m l充 分 振 摇 3 0 分 钟 ， 梢密

布洛伪麻胶囊

加 内 标 溶 液 5 m l， 用水 稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为

Buluo W eima Jiaonang

供试 品 溶液 ， 精密量 取2 (^ 1 注人液相色谱仪， 记录色谱图， 按

Ibuprofen and Pseudoephedrine Hydrochloride Capsules

内标法以峰面积计箅， 即得。 【类别 1

抗感冒 药 。

【贮藏 1

密封， 遮光保 存。

本品含布洛芬 (C 13H i80 2) 与 盐 酸 伪 麻 黄 碱 （ C1QH lsN O * HC1 )均 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。 ，

布 洛 芬

【处方】

Buluofen

布洛芬

200g

盐酸伪麻黄碱

30g

Ibuprofen

辅料_________________________________________ 适量 制成

1000粒

【性状】 本品内容物为白色颗粒。 【鉴别】 （ 1 ) 在含量测 定项 下记录的 色谱 图中， 供试品溶 液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间 本 品 为 《-甲基-4 -(2 - 甲基丙基）苯 乙 酸 。按 干 燥 品 计 算 ，

一致。 (2 > 取 本 品 细 粉 适 量 (•约 相 当 于 布 洛 芬 50m g )， 加 乙醚

# C 13H 180 2 不得少于 9 8 .5 % 。

2 0 m l， 振摇， 滤过， 滤 液 置 50 〜 6 0 t ： 水浴上蒸干， 残 渣 用 0. 4%

【性状】 本品为白色结晶性粉末 ; 稍有特异臭。

氢氧 化 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 布 洛 芬 0. 2 5 m g 的 溶 液 ， 滤过，

本品在乙醇、 丙酮、 三 氣 甲 烷 或 乙 醚 中 易 溶， 在水中几乎

滤液照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 265m n与

不 溶 ; 在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。

273xim 波长处有最大吸收， 在 2 4 5 n m 与 2 7 1 n m 波长处有最小

熔点本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 第一法）为 74. 5 〜77. 5 V 0

吸收， 在 2 5 9 n m 波长处有一肩峰。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 ， 加 0 . 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 制 成 每 1ml

【检査】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（通

中 约 含 0. 2 5 m g 的溶 液， 照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)

则 0931 第一法）， 以磷酸盐缓冲液 (p H 7. 2 )9 0 0 m l 为溶出介质，

测定， 在 2 6 5 n m 与 2 7 3 n m 的波长处有最大吸收， 在 245m n与

转速为每分钟 10 0 转 ， 依法操作， 经 3 0 分 钟时 , 取溶液， 滤过 ， 取

2 7 1 n m 的波长处有最小吸收， 在 2 5 9 m n 的波长处有一肩峰。，

续滤液作为供试品溶液； 精密量取含量测定项下对照品溶液 lm l ， 置 100m l 量 瓶中， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

品溶液。照含量测定项下的色谱条件试验， 精密量取供试品溶

( 2 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 943

图）一致 。 【检査】 * 化 物 取 本 品 l. O g ， 加 水 5 0 m l， 振 摇 5 分钟，

液 与 对 照 品 溶 液 20W ， 分别注 人液相色谱 仪 ， 按外标法以峰面

滤过， 取 续 滤 液 2 5 tn l ， 依法检查 ( 通 则 0801 ),与标准氣化钠溶

积计算每粒的溶出量。限度均为标示量的 7 0 % ， 应符合规定。

液 5. 0 m l 制成的对照液比较， 不得更浓 (0. 010 % ) 。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 )。

有关物质取本品， 用 三 氣 甲 烷 制 成 每 l m l 中 含 lOOmg

【含量测定】 照高效液相色谱法 ( 通 则 05 1 2 ) 测 定 ^

的溶液 , 作 为供 试品 溶 液 ； 精密量取适董， 用三氣甲烷定量稀

色进条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的溶液， 作 为 对 照 溶 液。照薄层色谱

为填充剂； 以乙膪 - 水 - 冰 醋 酸 （520 : 470 : 1 0 ) 每 1 0 0 0 m l 中加

法（ 通 则 05 02 ) 试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5H1， 分别点于同一

4. 0 g 十二烷基硫酸钠为流动相； 检 测 波 长 为 254nm 。理论板

硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以正己烷 - 乙酸乙酯 - 冰 醋 酸 （15 : 5 : 1 )为

数按布 洛 芬峰 计算 不低 于 2500 ， 各成 分峰与内标物峰的分离

展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 1 % 髙 锰 酸 钾 的 稀 硫 酸 溶 液 ，在

度均应符合要求。

12CTC加 热 2 0 分 钟 ， 置紫外光灯（ 365m n) 下 检视 。供试品溶液

校正因子测定分别取布洛芬对照品及盐酸伪麻黄碱对 照品各适量， 精密称定， 加 甲 醇 溶 液 （70— 100 )溶解并定量稀

如 显杂质斑点， 与对照溶液的主斑点比较， 不得更深 6 千 嫌 失 重 取本品， 以五氧化二磷为干燥剂， 在 60*C 减压

释 成 每 l m l 中 含 布 洛 芬 2 0 m g 与 盐酸 伪 麻 黄 碱 3 m g 的溶液作

干燥 至恒 重， 减失 重 量不 得 过 0. 5 % (通 则 0831 )。

为对照品溶液 ; 另取联苯适量， 加甲醇溶解并稀释成每lm l中

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % ( 通 则 0841 )。

含 0 .3 m g 的溶液作为内标溶液。精密量取对照品溶液 1 0 m l 及

重 金 属 取 本 品 1. Og， 加 乙 醇 2 2 m l溶 解 后 ， 加醋酸盐缓

内标溶液 5 m l 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加 甲 醇 7 0 m l 并用水稀释至刻

冲液 （p H 3 . 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使 成 2 5 m l ， 依 法 检 查 （通 则 0821

度， 摇匀， 取 2 0 /J 注人液相色谱仪， 按峰面积计算校正因子。

第 一法）， 含重金属不得过百万分之十。

测定法取装量差异项下的内容物， 混合均勻， 研细， 精

176

•

【含量测定】 取 本 品 约 0 .5 g ， 精密称定， 加中性乙醇（ 对

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5 年版

布洛芬肢囊

酚酞指示液显中性）50ml溶 解 后 ， 加酚酞指示液3滴， 用氢氧

【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液

化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 布 洛 芬 0. 25m g的 溶 液 ， 滤过，

(0. lmol/L)相当于 20. 63mg 的 C13H 180 2 。

取续滤液， 照 布 洛 芬 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的结果。 (2 )取 本 品 5 片 ， 研细， 加 丙 酮 20m l使 布 洛 芬 溶 解 ， 滤过，

【类别】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。 【贮藏】 密 封 保 存 。

取滤液挥干， 真 空 干 燥 后 测 定 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与

【制剂】 （1)布 洛 芬 口 服 溶 液 （2 ) 布 洛 芬 片 （3 ) 布洛

对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 943图 ）一 致 。

芬胶囊（ 4)布 洛 芬 混 悬 滴 剂 （5>布 洛 芬 缓 释 胶 囊 （6 )布 洛芬糖浆

(3 )在 含 童 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 2 ) 900ml为 溶 出 介 质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液

布洛芬□服溶液

1 0 m l， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用溶出介质定量稀释制成

Buluofen Koufu Rongye

每 l m l 中 约 含 布 洛 芬 0. l m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取

Ibuprofen Oral Solution

布洛芬对照品， 精密称定， 加甲酵适量溶解并用溶出介质定量 本品含布洛芬(CuHuOb)应 为 标 示 量 的 93. 0% 〜107. 0% 。

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上述两种溶液， 照含量测定项下的方法测定， 计算每片的溶出

【性状】 本 品 为 淡 黄 色 至 黄 色 溶 液 。 【鉴别】 （1)取 本 品 20ml, 用 l m o l / L 盐 酸 溶 液 调 节 pH 值 至 2.0， 滤过， 用少量水洗涤残渣， 晾 干 。取 残 渣 约 25mg,置

100ml 量 瓶 中 ，加 0 . 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 265mn与 273nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 245nm与 271mn的 波 长 处 有

量 。限 度 为 标 示 量 的 75 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101> 。

【含置测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试骏用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 醏 酸 钠 缓 冲 液 ( 取 醋 酸 钠 6. 13g,加 水 750ml使溶 解 , 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 2. 5 h 乙 腈 （4 0 : 60)为 流 动 相 ； 检

最小吸收, 在 259nm的 波 长 处 有 一 肩 峰 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

测 波 长 为 263mn。理 论 板 数 按 布 洛 芬 峰 计 算 不 低 于 2500. 瀏 定 法 取 本 品 2 0 片 （糖 衣 片 应 除 去 包 衣 ）， 梢密称定，

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 p H 值 应 为 7.0 〜9. 0 (通 则 0631) 。 其 他 应 符 合 口 服 溶 液 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通则0123)。

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 醋 酸 钠 缓 冲 液 ( 取 醋 酸 钠 6. 13g,加 水 750ml使溶 解， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-乙 腈 （40 : 60 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 263nm。理 论 板 数 按 布 洛 芬 峰 计 算 不 低 于 2500。 测定法用内容量移液管， 精密量取本品适量， 用甲醇定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 布 洛 芬 0. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶

研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 布 洛 芬 50mg) ， 置 100ml量瓶 中， 加 甲 醇 适 量 ，振 摇 使 布 洛 芬 溶 解 ， 用 甲 酵 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 釐 取 2(^1注 入 液 相 色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 布 洛 芬 对 照 品 25mg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 甲 酵 2 m l使 溶 解 ， 用甲酵稀释至刻度， 摇匀， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 同 布 洛 芬 。 【规 格 】 （1)0. lg

(2 )0 .2g

(3)0‘ 4g

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

液， 精 密 量 取 20^1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取布洛芬 对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 同 布 洛 芬 。

布洛芬胶囊

【规格 】 10ml : 0. lg

Buluofen Jiaonang

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉处保存。

Ibuprofen Capsules 本品含 布 洛 芬 (Q 3H 18Q )应 为 标 示 量 的 93.0% 〜107.0 % 。

布 洛 芬 片

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 结 晶 性 粉 末 或 粉 末 ，

Buluofen Pian

【籩 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液

Ibuprofen Tablets

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 25m g的 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤 液， 照 布 洛 芬 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的结果。

本 品 含 布 洛 芬 【性 状 】

(G 3 H 1Sa

逾 为 标 示 量 的

95. 0 %

〜

105. 0 % o

本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，餘 去 包 衣 后 显 白 色 。

(2 )取

本

品

5

粒

，将 内 容 物 研 细 ，加

丙

酮

2 0 m l使

布 洛 芬 溶

解， 滤过， 取滤液挥干， 真 空 干 燥 后 测 定 。本 品 的 红 外 光 吸 收

• 177 •

歌渝公

布洛芬混悬滴剂

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 943图 ）一 致 。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

测 波 长 为 220nm。理论板 数按布洛 芬峰 计算 应不 低于1000。 测定法取本品， 摇匀， 精 密 称 取 l . l g (约 相当于布洛芬 40mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 1ml， 加水适

【检査】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶 出 度 与 释 放 度 测定 法 (通 则

量， 振摇使布洛芬溶解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液

0931第一法）， 以磷酸盐缓冲液 (pH 7. 2)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速

作为供试品溶液， 精 密 量 取 20H1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图i

为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 5 m l， 滤过， 取续

另取布洛芬对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

滤液作为供试品溶液;另 取 布 洛 芬 对 照品 ， 精密称定， 加甲醇适量

【类 别 】 同 布 洛 芬 。

溶解并用溶出介质 定 量 稀 释 制 成每 l m l中 约 含 0. 2mg的 溶液， 作

【规 格 】 20ml : 0. 8g

为对照品溶液。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照含量测定项下的方法测定，

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

计算每粒的溶出量 。限 度 为 标 示 量 的 75%， 应 符合 规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以醋酸钠缓冲液（ 取 醋 酸 钠 6. 13g， 加 水 750ml使溶 解， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-乙 腈 （40 : 60)为 流 动 相 ； 检

布洛芬缓释胶囊 巳uluofen Huanshijiaonang

Ibuprofen Sustained-release Capsules

测 波 长 为 263nm。理 论 板 数 按 布 洛 芬 峰 计 算 不 低 于 2500。 测 定 法 取装量差异项下的内容物， 混合均勻， 精密称取 适 量 （约 相 当 于 布 洛 芬 50mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 振摇使布洛芬溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20卜1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱 图； 另 取 布 洛 芬 对 照 品 25mg， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加甲 醇 2m l使 溶 解 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法以峰面积计算， 即得。 【类别】 同 布 洛 芬 D 【规格 1

本 品含布洛芬(C^ H18Q )应 为 标 示 量 的 93. 0% 〜107.0% 。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 球 形 小 丸 。 【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0931第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 68.05g,加 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 56ml， 用 水 稀 释 至 10 000ml,摇 匀 ， pH值 应 为 6.0士0. 05)900ml为 溶 出 介 质 , 转 速 为 每 分 钟 30转 ， 依法 操作， 经 1小时、 2小时、 4 小 时 与 7 小时时， 各 取 溶 液 5ml， 并即

0.2g

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

时补充相同温度、 相同体积的溶出介质， 滤过， 照含量测定项下 的色谱条件， 精 密 量 取 续 滤 液 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱 图； 另 取 布 洛 芬 对 照 品 约 15mg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 2m l使 溶 解 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。分

布洛芬混悬滴剂

别 计 算 每 粒 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。本 品 每 粒 在 1 小 时 、 2 小时、

巳uluofen Hunxuandiji

4 小 时 与 7 小 时 时 的 溶 出 量 应 分 别 为 标 示 量 的 10%〜 35% 、

Ibuprofen Suspension Drops

25%〜55%、 50%〜80%和 75%以 上 ， 均应符合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103)。

本品含布洛芬( G H 18C^)应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 乳 白 色 或 着 色 的 混 悬 液 体 。

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

【鉴 别】 （1)取 本 品 适 量 ， 加 0. 4% 氢 氧 化钠 溶 液 制 成 每 lml

为 填 充 剂 ；以 醋 酸 钠 缓 冲 液 ( 取 醋 酸 钠 6. 13g， 加 水 750ml使溶

中约含 布 洛芬 0. 2 5 m g 的溶液(必 要 时 滤 过 ）， 照紫外-可见分光光

解， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 2.5)-乙 腈 （40 ：60)为 流 动 相 ； 检

度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 265nm与 273nm的波长处有最大吸收。

测 波 长 为 263nm。理 论 板 数 按 布 洛 芬 峰 计 算 不 低 于 2500。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 p H 值 应 为 2. 0〜 6. 5(通 则 0631) 。 相对密度

本 品 的 相 对 密 度 应 为 1. 090〜 1. 270

(通则 0601) 。 其 他 应符合口服混悬剂项下有关的各项规定(通 则 0123)。

测 定 法 取 装 量差 异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取适 量 ( 约 相 当 于 布 洛 芬 0. lg ) ， 置 200ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 100ml， 振摇 30分 钟 ， 用 水稀 释 至刻 度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 2(^1注 人 液 相 色 谱仪 ,记录色谱图;另取布洛芬对照品 25mg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 25ml使 溶 解 ， 用水稀释 至刻度， 摇匀， 同法测定。按外标法以峰面积计 算 ， 即得。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

【类 别 】 同 布 洛 芬 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

【规 格 】 0.3g

为填充剂； 以甲醇-乙腈-水-磷 酸 (65 ：10 ：25 ：0.03)为流动相;检

178

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年 版

戊四硝酯粉 【鋈 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 戊 四 硝 酯 50m g), 加 无 水 丙 酮 （取 丙 酮 用 无 水 碳 酸 钠 处 理 后 ，蒸 馏 即 得 ）约

布洛芬糖浆

25ml，搅 拌 ， 使 戊 四 硝 酯 溶 解 后 ，滤 过 ，滤 液 置 蒸 发 皿 中 ，在

Buluofen Tangjiang

温 水 浴 上 蒸 除 丙 酮 ，取 残 渣 依 法 测 定 ，熔 点 （通 则 0612) 为

Ibuprofen Syrup

139〜 143T：( 本 品 有 爆 炸 性 ，操 作 时 应 采 用 适 宜 的 防 护 罩 。 剩 余 的 提 取 物 可 用 丙 酮 溶 解 ，置 大 瓷 皿 中 燃 烧 破 坏

本 品 含 布 洛 芬 （c 13 H 18 0 2 ) 应 为 标 示 量 的 93,0% 〜 107.0% 。

(2 )取 鉴 别 （1)项 下 的 残 渣 约 10mg,置 硫 酸 3 m l与 水 lm l

【 性状】 本 品 为 淡 黄 棕 色 的 澄 清 黏 稠 液 体 ，有 芳 香 气 味 。 【 籩别】 （1)取 本 品 20ml，用 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 调 节 pH 值至2.0， 加 水 20ml， 混匀， 滤过， 用少量水洗涤残渣， 晾干， 取 残淹约25mg， 置 100ml量 瓶 中 ，加 O. 4% 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并

稀释至刻度，摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)测 定 ， 在 265nm与 273nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 245nm与 271nm 的波长处有最小吸收， 在 259mn的 波 长 处 有 一 肩 峰 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应 与对照 品溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

【 栓査】

之 ）。

pH 值

处产生棕色环。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 戊 四 硝 酯 2 5 m g ),置 25 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 20m l，超 声 1 5 分 钟 ，使 戊 四硝酯溶解， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm 丨 中 约 含 戊 四 硝 酯 6 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （54 : 4 6 ) ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 )

应 为 7.0〜8 .5 (通 则 0631) 。

相对密度本

的混合液中， 冷 却 ，沿 壁 加 硫 酸 亚 铁 试 液 3ml，在 二 液 面 接 界

为流动相； 检 测 波 长 为 230nm;取 硝 酸 甘 油 对 照 品 溶 液 适

品 的 相 对 密 度 （通 则 0601) 应 不 低

于 1.200。

量 （相 当 于 硝 酸 甘 油 2 0 m g ),置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 20ml 超 声 15分 钟 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 硝 酸 甘 油

其 他 应 符 合 糖 浆 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0116) 。

对照品贮备液； 精密量取硝酸甘油对照品贮备液与供试品

【含量 澜定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

溶 液 各 l m l , 置 100m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

色谱条件与系统适用性试驗用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅

滤过， 取 续 滤 液 20^1,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 戊四硝酯峰的保留

胶 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 钠 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 6_ 13g，加 水

750ml 使 溶 解 ， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)- 乙 腈 （40 ：60) 为流动相； 检 测 波 长 为 263^11。 理 论 板数按布 洛 芬 峰计算

不低于250(h

时 间 约 为 1 2 分 钟 ，戊 四 硝 酯 峰 和 硝 酸 甘 油 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 ， 理 论 板 数 按 戊 四 硝 酯 峰 计 算 不 低 于 3000。精密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪， 记 录 色 谱 图 至 戊 四 硝 酯 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。扣 除 相 对

测 定 法 用 内 容 量 移 液 管 ，精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 甲 醇 定 纛稀释制成每l m l 中 约 含 布 洛 芬 0. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品 溶液， 精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 布 洛 芬对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即得口

【 类别】 【 规格】

（l)1 0 m l:0 . 2g

【 贮藏】

遮光， 密封保存。

同布洛芬。

保 留 时 间 0. 3 5 之 前 的 色 谱 峰 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0. 5 倍 （0. 3 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 6 % ) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 戊 四 硝 酯 25mg) ，

(2)90ml ：1. 8g

精 密 称 定 ，置 100m l量 瓶 中 ， 加 冰 醋 酸 约 75ml,置 水 浴 上 加 热 20分 钟 ， 放 冷 ，加 冰 醋 酸 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 在 1 0 5 T 干 燥 至 恒 重 的 硝 酸 钾 127. 9 m g ,置 20 0 m l量 瓶 中 ， 加 水 3 m l使 溶 解 ， 用冰

戊四硝酯粉

醅 酸 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l,置 10 m l量 瓶 中 ，用

Wusixiaozhi Fen

冰 賭 酸 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 （每 l m l 相 当 于 0. 2 5 m g 的

Powdered Pentaerithrityl Tetranitrate

C5H 8N 40 12) , 作 为 对 照 品 溶 液 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2m l，分 别 置 5 0 m l量 瓶 中 ，各 精 密 加 苯 酚 二 磺 酸 试 液 2 m l,摇 勻 ，静 置 5 分 钟 ， 加 水 25m l，冷 却 ，缓 缓 加 浓 氨 溶 液 约 8 m l 使 成 碱 性 后 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ,在 4 0 5 n m 的波

o 2n o o n o 2

C5H 8N4Oi2

316. 14

本品为四硝酸季戊四硝酯1 份 、 乳 糖 3 份 与 淀 粉 1 份的 混合物， 含 C5H 8N40 12应 为 18. 5 % 〜21. 5% 。 【性状】 本 品 为 白 色 粉 末 ， 无臭。

长处分别测定吸光度， 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 血 管 扩 张 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。 【制 剂 】 戊 四 硝 酯 片

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

戊 四 硝 酯片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

戊四硝酯片

戊酸雌二醇

Wusixiaozhi Pian

Wusuan C i’ erchun

Pentaerithrityl Tetranitrate Tablets

Estradiol Valerate

本品含戊四硝酯(C sH sN O ^)不 得 少 于 90 .0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 戊 四 硝 酯

50m g)， 加 无 水 丙 酮 （取 丙 酮 用 无 水 碳 酸 钠 处 理 后 ，蒸 馏 即 得 ）约 25ml， 搅 拌 ，使 戊 四 硝 酯 溶 解 后 ，滤 过 ，滤 液 置 蒸 发 皿 中 ，在 温 水 浴 上 蒸 除 丙 酮 ，取 残 渣 依 法 测 定 ，熔 点 （通 则 0612)为 139〜 143°C ( 本 品 有 爆 炸 性 ， 操作时应采用适宜的

本 品 为 3-羟 基 雌 留 -1,3，5 (10)-三 烯 -17i3■醇-17-戊 酸 酿 。 按干燥品计算， 含 C23H 320 3 应 为 97 .0 % 〜 103.0% 。

防护罩， 剩 佘 的 提 取 物 可 用 丙 酮 溶 解 ，置 大 瓷 皿 中 燃 烧 破

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无奥。

坏 之 ）。

本品在乙醇、 丙酮或三氣甲烷中易溶， 在甲醇中溶解， 在

(2)取 上 述 残 渣 约 IOmg， 置 硫 酸 3 m l与 水 l m l 的 混 合 液

植物油中微溶， 在水中几乎不溶。

中， 冷却， 沿 壁 加 硫 酸 亚 铁 试 液 3ml，在 二 液 面 接 界 处 产 生 棕

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 145〜 150°C。

色环。

比旋度取本品， 精密称定， 加 二 氧 六 环 溶 解 并 定 童稀 释

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 戊 四 硝 酯 25mg) ， 置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 20m l，超 声 1 5 分 钟 ， 使 戊 四 硝 酯 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l , 置 100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 戊 四 硝 酯 粉 有关物质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂 质峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0.5 倍 （0 .5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面 积 (1 .0 % ) 。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 研 细 ，加 冰 醋 酸 适

制 成 每 l m l 中 含 IO m g 的 溶 液 ，在 2 5 C 时 ，依 法 测 定 ( 通 则 0621)，比 旋 度 为 + 41°至 + 47°。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 3C

图 ）一 致 。 【检 査 】 甲 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g， 加甲 醇 20ml,振 摇 使 溶 解 ， 溶液应澄清无色。 有关物质取本品， 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 4tng的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量捆

量， 研磨， 于 通 风 橱 处 用 冰 醋 酸 分 次 转 移 至 5 0 m l量 瓶 中 ，

中， 用乙腈稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照高效液相色

置 水 浴 上 加 热 约 2 0 分 钟 ，振 摇 使 戊 四 硝 酯 溶 解 ，放 冷 ，用

谱 法 (通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以

冰 醋 酸 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶

乙 腈 -水 (80 ：20)为 流 动 相 A

液 ，照 戊 四 硝 酯 粉 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合

行线性梯度洗脱， 调节流速使戊酸雌二酵峰的保留时间约为

规 定 （通 则 0941) 。

， 乙 腈 为 流 动 相 B， 按下表程序进

10分 钟 ； 检 测 波 长 为 220nm。取 本 品 10mg，在 160*C加 热 \

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。

小时后， 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 25ml， 摇勻， 取 10pl注人液相色

【含 量 测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

谱仪， 戊 酸 雌 二 醇 峰 与 降 解 产 物 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0.92:

量 （约 相 当 于 戊 四 硝 酯 25mg) ，置 100ml量 瓶 中 ，加 冰 醋 酸 约

的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 名

75ml， 置水 浴上 加 热 20分 钟 ， 放冷， 用冰醋酸稀释至刻度， 摇

10M1， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的色 谱

匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 戊 四 硝 酯 粉 含 量 测 定

图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面

项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

积 的 0. 5 倍 (0, 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主

【类别】 【贮 藏 】 同 戊 四 硝 酯 粉 。

峰 面 积 的 1 .5 倍 （1 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 箝

【规 格 】 IOmg

液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 时间（ 分钟） 0〜 11 11 〜 25 25 〜 35 35〜 45 45 〜 55

• 180 •

流动相 A (% ) 100 100—0 0 0—100 100

流动相 B(%) 0 0— 100 100 100—0 0

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

f B 药 典 201 5 年版

扑米酮

干l i 失 重 取 本 品 ， 在 105C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0.5K(通则 0831) 。

扑 米 酮

【含置测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

Pumitong

为填充剂》 以甲醇-水(85 : 15)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 281nm。

Primidone

通论板数按戊酸雌二酵峰计算不低于3000。 * 定法取本品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成 毎 lm l中 约 含 0 .4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10M1注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 戊 酸 雌 二 酵 对 照 品 ， 两法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别】 雌 激 素 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【M剂】 戊酸 雌 二 醇 注 射 液

C12H 14N20 2

218.26

本 品 为 5-乙基-5-苯 基 -二 氢 -4,6 (1 H ，5 f f ) 嘧 啶 二 酮 。按 干燥品计算， 含 C12H h N20 2 不 得 少 于 98. 5 % ,

戊酸雌二醇注射液 Wusuan C i，erchun Zhusheye

Estradiol Valerate Injection

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在乙醇中微溶， 在水或丙酮中几乎不溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 280〜 284°Cd 【鉴 别 】 （1)取 本 品 0. l g ， 加 变 色 酸 试 液 5ml，置 水 浴 上

本 品 为 戊 酸 雌 二 酵 的 灭 菌 油 溶 液 。含 戊 酸 雌 二 酵 (C23H320 3)应为标 示量 的 90 .0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 淡 黄 色 的 澄 明 油 状 液 体 。 【邋别】 （1)取 含 量 测 定 项 下 制 备 的 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 12ml， 分 别 置 水 浴 上 蒸 干 ，各 加 甲 醇 0. 5 m l使 瘠解。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 取上述两种溶液各 5汕 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以苯 -乙 醚 -冰 醋 酸 （50 ： 30 >0.5)为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ， 在 105X：干 燥 1 0 分 钟 ， 放冷，

加 热 30分 钟 ， 应显紫色。 (2 )取 本 品 0. l g ， 加 无 水 碳 酸 钠 0. l g 混 合 后 ， 加热灼烧， 即有氨气发生， 能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色. (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 62 图 ）一 致 。 【检 査 】 二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 的 澄 清 度 与 麵 色 取 本 品 o. lo g ,加 二 甲 基 甲 酰 胺 10ml溶 解 后 ， 溶液应澄淸无色。 氣 化 物 取 本 品 l.O g ， 加 水 50ml， 振 摇 5 分钟， 滤过， 取

喷以硫酸-无 水 乙 醇 （1 : 1 )， 在 105X：加 热 1 0 分 钟 ， 放冷， 立即

滤 液 25ml， 依 法 检 査 （通 则 0801)，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 7. 0ml

检视。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 应 与 对 照 品 溶 液 的 主 斑

制成的对照液比较， 不 得 更 浓 (0.014% ) 。 干 燦 失 重 取本品， 在 105C干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重 量不得

点相同< (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上（ 1>、 （ 2)两项可选做一项。

过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 2. 0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

【检査】 应符合注射剂项下有关的各项规定(通 则 0102)。

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残潼， 加 硝 酸 1ml， 蒸干

【含置测定】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 （约相

至 氧 化 氮 蒸 气 除 尽 ，加 盐 酸 2ml，置 水 浴 上 蒸 干 ， 再 加 水 5ml

当于戊酸雌二酵lO m g)， 置具塞离心管中， 用少量乙醚分数次

蒸干， 加 水 15m l与 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3 .5 )4 m l， 微温使溶解，

洗涤移液管内壁，洗 液 并 人 离 心 管 中 ， 置温水浴中使乙醚挥

加 水 使 成 50ml， 摇 匀 ；分 取 25ml，依 法 检 查 （通 则 082〗第一

歉， 用 甲 酵 振 摇 提 取 4 次 ( 第 1〜 3 次 每 次 5ml， 第 4 次 3ml) ，

法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

每 次 振 摇 1 0 分 钟 后 离 心 1 5 分 钟 ，并 用 滴 管 将 甲 醇 液 移 置

锌 盐 取 上 述 重 金 属 项 下 剩 余 的 溶 液 25ml，置 50ml

25m丨量瓶中， 合并提取液， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供

比色管中， 加 盐 酸 溶 液 （1— 2 ) 4 m l与 亚 铁 氰 化 钾 试 液 3m l，

试品溶液， 精 密 量 取 20M1 ，照 戊 酸 雌 二 醇 含 量 测 定 项 下 的 方

加水至刻度， 摇 匀 ，如 发 生 浑 浊 ，与 标 准 锌 溶 液 [ 精 密 称 取

法测定， 即得。

硫 酸 锌 （ZnS04 • 7H 20 )4 4 m g ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1 0 m l,置 另 一 1 0 0 m l量 瓶

【类别】 同 戊 酸 雌 二 醇 ^ 【规格】 （l ) l m l : 5mg

(2 )lm l : lOmg

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

中 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 。 每 l m l 相 当 于 10咔 的 Z n ] 2 m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓

( 0. 0 0 2 % ) 。 【含 置 测 定 】 取 本 品 约 0.2g ， 精 密 称 定 ，照 氮 测 定 法 （通

• 181

歌渝公

扑米酮片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

则 0704第 一 法 ）测 定 。每 l m l 硫 酸 滴 定 液 （0. 05mol/L)相当 于 I0.91m g 的 C12H 14N20 2 。 【类 别】 抗 癲 痫 药 。

卡 马 西 平

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

Kamaxiping

【制 剂】 扑米酮 片

Carbamazepine

扑 米 酮 片 Pumitong Pian

Primidone Tablets 本 品 含 扑 米 酮 （C12 H 14 N20 2 ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 1 0 5 .0 % o

236.27

本 品 为 5H-二 苯 并 [6，/ ] 氮 杂 草 -5-甲 酰 胺 。按干燥品 计

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

C15H 12N20

算， 含 C15H I2N20 应为 98 .0 % 〜 102.0% 。

取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 扑 米 酮

0. 2 5 g)， 加 乙 醇 30m l，微 温 使 扑 米 酮 溶 解 ，滤 过 。滤 液 置 水浴上蒸干， 残 渣 照 扑 米 酮 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 项 试 验 ，显 相同的反应。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;几 乎 无 臭 。 本品在三氯甲烷中易溶， 在乙醇中略溶， 在水 或乙醚中几 乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 189〜 193*0。

【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 二 法 ），以 水 900m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. l g ， 加 硝 酸 2m l,置 水 浴 上 加 热 ， 即显橙红色。

转， 依法操作， 经 60分 钟 时 ， 取 溶 液 lOtnl， 滤过， 取 续滤 液 作 为

(2 )取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10邱 的

供试品溶液； 另 精 密 称 取 扑 米 酮 对 照 品 约 5mg(50mg规 格 ）或

溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 238mn与

10mg(lOOmg 规 格 ）或 25mg(250mg 规 格 ）， 置 100ml 量 瓶 中 ，

285nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 8 5m n波 长 处 的 吸 光 度

加水适量， 超声使溶解， 放冷， 用水稀释至刻度， 作为对照品溶

为 0. 47 〜0.51。

液 。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 257nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 94 图 ）一 致 。 【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 l.O g ,加 水 20m l,搅 拌 15分

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

钟， 滤过， 取 续 滤 液 10ml， 加 酚 酞 指 示 液 1 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴

【含 量 测 定 】 照 气 相 色 谱 法 （ 通 则 0521)测 定 。

定 液 (0. O lm ol/L)滴 定 ， 消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. Olmol/L)不

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 硅 酮 （或 极 性 相 近 ）为固

得 过 0 .5 0 m l;再 加 甲 基 红 指 示 液 3 滴 ，用 盐 酸 滴 定 液

定相； 涂 布 浓 度 为 3 % ;柱 温 为 2 6 0 C 。扑 米 酮 峰 与 内 标 物 质

(0. O lm o l/L )滴 定 ，消 耗 盐 酸 滴 定 液 （0. O lm ol/L) 不 得

峰的分离度应符合要求。

过 1. Oml。

校 正 因 子 测 定 取 iV-苯 基 咔 唑 适 量 ， 加甲醇溶解并制成

氯 化 物 取 本 品 l.O g ，加 水 100ml，煮 沸 ，放 冷 ，滤 过 ， 取

每 l t n l 中 含 2. 4 m g 的 溶 液 作 为 内 标 溶 液 。取 扑 米 酮 对 照 品

续 滤 液 50ml， 依 法 检 查 (通 则 0801)， 与 标 准 氮 化 钠 溶 液 7. Oml

约 0. 15g，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，精 密 加 人 内 标 溶 液

制成的对照液比较， 不 得 更 浓 (0.014% ) 。

25ml， 振摇使扑米酮溶解（ 必 要 时 加 热 使 溶 解 ）， 用甲醇稀释至

有 关 物 质 取 本 品 约 50mg， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 25ml

刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 1M1注人

使溶解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 精密量取 lm l， 置 50rnl量 瓶 中 ， 用 甲 醇 -水 （1 : 1 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 精

气相色谱仪， 计算校正因子。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适

密 量 取 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用 甲 醇 -水 （1 : 1)稀 释 至 刻 度 ， 摇

量 （相 当 于 扑 米 酮 0. 15g)， 置 50mi量 瓶 中 ， 精密加入内标溶液

匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 精密量

25m l与 甲 醇 10ml， 水浴上加热5 分钟， 并时时振摇， 放 冷 ，用

取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20M1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

甲醇稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 1卩1注 人 气 相

色谱图至主成分峰保留时间的6 倍 。 供试品溶液色谱图中如

色谱仪， 按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0 .2 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

【类别】 同 扑 米 酮 。 【规格】 （l)50mg

(2)l00mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

182

(3)250mg

2.5 倍 (0 .5 % ) 。 干燥失重取本品， 在 105X：干 燥 2 小 时 ， 减失重量不得

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年 版 过 0.5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

濠不得过0.1%

0 9 3 1 第 二 法 ），以 稀 盐 酸 2 4 m l加 水 至 1 0 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 （0. l g 规 格 ）或 转 速 为 每 分 钟 150 转 （0. 2 g 规 格 ）， 依 法 操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10m l，滤

。

貢 金 厲 取 炽 灼 残 淹 项 下 的 遗 留 残 渣 ，依 法 检 查 （通 剿0821第二法) ， 含重金属不得过百万分之十。

【 含置测定】

卡马西平肢囊

照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用 氰 丙 基 硅烷 键合 硅胶 为填充剂；以 甲 醇 -四 氢 呋 喃 -水 （120 : 30 : 850) 为 流 动

过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 稀 释 成 每 l m l 中含 6 〜 15祁 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 2 8 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C15 H I2 N 20 的 吸 收 系 数 （幻 1 > 为 5 1 8 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。

相（1000ml中 含 0. 2 m l甲 酸 与 0_ 5 m l三 乙 胺 检 测 波 长

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。

为 2 3 0 nnu 取 卡 马 西 平 对 照 品 约 25m g，置 1 0 0 m l量 瓶

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

中， 加甲醉-水 （1 : 1 ) 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，取

量 （约 相 当 于 卡 马 西 平 50mg)，置 50 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 约

20pl注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 卡 马 西 平 峰 计 算 不 低

25tnl， 振摇使卡马西平溶解， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 滤过， 精

于 5000，卡 马 西 平 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合

密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 25m l量 瓶 中 ， 用 甲 醇 -水 （1 ：1)稀 释 至

要求。

刻度， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 卡 马 西 平 含 量 测 定 项 下 的 方

* 定 法 取 本 品 约 50mg，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，

法测定， 即得。

加 甲醉25ml,振 摇 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量

【类 别 】 【贮 藏 】 同 卡 马 西 平 。

取 5ml， 置 25m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 -水 （1 ：1) 溶 液 稀 释 至 刻

【规 格 】 （1)0. lg

(2)0. 2g

度,摇匀， 精 密 量 取 2 0 p l注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 卡 马 西 平 对 照 品 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

卡马西平胶囊

【类别】 抗 癲 痫 药 。

【 贮藏】

Kamaxiping Jiaonang

遮光， 密封保存。

【制剂】 （1)卡 马 西 平 片 （ 2)卡 马 西 平 胶 囊

Carbamazepine Capsules 本 品 含 卡 马 西 平 （c 15 h 12 n 2o ) 应 为 标 示 量 的

卡马西平片 Kamaxiping Pian

Carbamazepine Tablets

9 5 .0 % 〜 105.0% 。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 照卡马西平项下的鉴 别 （1 )、（ 2 )项 试 验 ， 显相同的结果。

本 品 含 卡 马 西 平 （C1S H12N20 ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105,0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 照卡马西平项下的鉴别 (1 )、 (2)项 试 验 , 显 相 同 的 结 果 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 卡 马 西 平 50 m g)，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 约 25ml， 振 摇 使 卡 马 西 平 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用甲 醇 -水 （1 : 1 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l,置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 -水 （1 ：1 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为对照溶液。

相 当 于 卡 马 西 平 50tng)，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 约 25ml，

照 卡 马 西 平 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱

振 摇 使 卡 马 西 平 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续

图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面

滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1m l， 置 50 m l量 瓶 中 ， 用甲

积 (0 .2 % 〉， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

醇-水 （1 : 1 )稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5m l，置 5 0 m l量

2.5 倍 （ 0 .5 % ) 。

瓶中， 用 甲 醇 -水 （1 : 1 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则

照 卡马 西 平 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中

0 9 3 1第 二 法 ），以 稀 盐 酸 2 4 m l加 水 至 1 000m l为 溶 出 介

如有杂质峰，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

质， 转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液

(0.2% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

10ml， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每

2.5 倍 (0.5% ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则

lm 丨中含6〜 15祁 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0 4 0 1 )， 在 2 8 5 nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C15H 12N20 的

183

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

卡比马 唑 吸 收 系 数 （£ ! 么）为 5 1 8 计 算 每 粒 的 溶 出 童 。 限 度 为 标 示 量

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841) 。

的 7 0 % ,应 符 合 规 定 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 50mg，精 密 称 定 ，置 5 0 0m l量

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103)。

瓶 中 ，加 水 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 童 取 10ml，置

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密

1 0 0m l量 瓶 中 ， 加 盐 酸 溶 液 （9 — 100) 10ml，用 水 稀 释 至 刻

称 取 适 量 （约 相 当 于 卡 马 西 平 50m g),置 50m l量 瓶 中 ， 加甲醇

度， 摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 292nm

约 25ml， 振摇使卡马西平溶解， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，

的波长处测定吸光度， 按

精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 25m l量 瓶 中 ， 用 甲 酵 -水 （1 = 1)溶 液

55 7计 算 ，即 得 ^

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 卡 马 西 平 含 量 测 定 项

【类 别 】 抗 甲 状 腺 药 。

下的方法测定， 即得。

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

【类别】 同 卡 马 西 平 。

的

吸

收

系

数

（ E!?m) 为

【制 剂 】 卡 比 马 唑片

【规格】 0.2g 【贮蔵】 遮 光 ， 密封保存。

卡比马唑片 Kabimazuo Pian

卡 比 马 唑

Carbimazole Tablets

Kabimazuo

Carbimazole

本 品 含 卡 比 马 唑 ( c 7h 1()n 2o 2s ) 应 为 标 示 童 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 卡 比 马 唑 10mg>， 照 卡 比 马 唑 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同反应。 ( 2 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 C7H 10N2O2S

186.23

本 品 为 3-甲基-2-硫 代 咪 唑 啉 -1-羧 酸 乙 酯 4 按 干 燥 品 计 箅， 含 C7H 1QN20 2S 不 得 少 于 98. 5% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;有 特 臭 。 本 品 在 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 水 或 乙 醚 中

( 通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 2 2 7 n m 与 2 9 2 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸收。 【检 査 】 甲 巯 咪 唑 取 本 品 2 0 片 ，研 细 ，加 三 氣 甲 烷 适 量 ，研 磨 使 卡 比 马 唑 溶 解 ，滤 过 ，用 三 氣 甲 烷 洗 涤 滤 器 ， 合 并 滤 液 与 洗 液 ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，用 三 氣 甲 烷 稀 释 至 刻 度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 巯 咪 唑 对 照 品 ，加 三 氣

微溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 122〜 125t： 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 10mg， 加 水 5ml， 加热使溶解， 放冷， 加 稀 碘 化 铋 钾 试 液 lm l,即 生 成 猩 红 色 沉 淀 。 (2 )取 含 董 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 227nm 与 292nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 6 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 95

甲 烷 制 成 每 l m l 中 含 1 0 0 @ 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 卡 比 马 唑 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照 品 溶 液 相 应 的 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ， 不得更深（ 1 .0 % ) 。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 研 细 ， 加水适量， 研 磨， 并 用 水 80m l分 次 转 移 至 100ml量 瓶 中 ， 在 约 35X：水浴中 不断振摇5 分钟， 使卡比马唑溶解， 放冷至室温， 加水至刻度，

图 ）一 致 。 【检査】 甲 珀 咪 唑 取 本 品 ，加 三 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释

摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 20ml，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，

制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 另 取

自“ 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ” 起 ，依 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定

甲巯咪唑对照品， 加 三 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

( 通则 0941) 。

含 50冲 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则

0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1,分 别 点 于 同 一 硅 胶

09 31第 一 法 ），以 盐 酸 （9— 1000) 60 0m l为 溶 出 介 质 ，转速

G 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -丙 酮 （4 ：1 )为 展 幵 剂 ， 展 开 ，晾 干 ，

为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取 溶 液 5m l，以滤

喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 使 显 色 。供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照 品 溶 液

纸滤过， 取 续 滤 液 ；照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，

相应的杂质斑点， 其颜色与对照品溶液的主斑点比较， 不得 更

在 29 2 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 C7H 1DN2()2S 的吸 收系

深 (0 .5 % ) 。

数 （抝土）为 5 5 7 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 80T：干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % (通则 0831) 。

•184

•

75% ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

# 8 药典2015年版

卡比多巴片

0101 ) .

0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 使 甲 基 多 巴 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，

【 含置测定】 取 本 品 2◦ 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 置(约 相 当 于 卡 比 马 唑 25tng)，置 2 5 0 m l量 瓶 中 ，加 水 约

作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十

100ml， 在 约 35°C的 水 浴 中 不 断 振 摇 5 分 钟 ，使 卡 比 马 唑 溶

溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 7)-乙 酵 （95 * 5 )为 流 动 相 ， 检

解， 放冷至室温， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 精密量取续滤 液10ml，置 100ml量 瓶 中 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 100)10ml，用 水 稀

测 波 长 为 280mn。理 论 板 数 按 卡 比 多 巴 峰 计 算 不 低 于 5000，

释至刻度，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20； xl， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱

则 0401) ，在

八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 0. 05 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠

甲基多巴峰与卡比多巴峰的分离度应大于精密量取供

292mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C7H 1() N2 0 2S 的 吸 收 系 数

图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 8 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 显 甲

(£ 土)为 557计 算 ， 即得。

基多巴峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0 .5 % ， 其 他单个杂

【 类别】

质 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .5 % ) ; 杂 质 总 量 不

同卡比马唑。

【规格】 5mg

得 过 1.0 % 。

【 贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

水分 取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 应 为 6 .9 % 〜 7 .9 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

卡 比 多 巴

重金厲

Kabiduoba

取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査

(通 则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

Carbidopa

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.25g， 精密称定， 精密加髙氣酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )1 5 m l溶 解 后 ， 加 醋 酐 15m l与 结 晶 紫 指 示 液 2滴， 用 醋 酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ， 并将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l高 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 22. 62mg 的 C10H 14N2O4 。 【类 别 】 脱 羧 酶 抑 制 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

C10H 14N2O4 • H 20

244. 25

【制 剂 】 卡 比 多 巴 片

本品为（S)-«-甲 基 肼 基 -3，4-二 羟 基 苯 丙 酸 一 水 合 物。按 无水 物 计 算 ， 含 C1()H 14N20 4 不 得 少 于 99.0% 。

【 性状】

本 品 为 白 色 或 类 白 色 绒 毛 状 结 晶 ；几 乎

卡比多巴片

无奥。

Kabiduoba Pian

本品在水或甲酵中微溶， 在乙醇或三氯甲烷中几乎不溶；

Carbidopa Tablets

在稀盐酸中易溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加 三 氣 化 铝 溶 液 （取 六 水 合 三氣化铝40g,加 水 适 量 ，加 热 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 60ml，摇 匀， 如显色， 加 活 性 炭 0. 5g， 搅 拌 10 分 钟 ， 滤过， 滤 液 用 1% 氢

本 品 含 无 水 卡 比 多 巴 （c 1Q h 14 n 2o 4) 应 为 标 示 童 的 9 0 .0 % 〜 110.0% 。

氧化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 1. 5，即 得 ）溶 解 并 定 童 稀 释 制 成 每

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 片 。

lm l中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为

【鉴 别 】

-22. 5。 至 一26. 5。 。

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 卡 比 多 巴

lO m g),加 甲 醇 10ml， 振摇使卡比多巴溶解， 滤过， 滤液分为两

吸收系数取本品， 精密称定， 加 O .lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶

份， 一 份 中 加 临 用 新 制 的 0. 2% 硫 酸 亚 铁 溶 液 与 1% 酒 石 酸 钾

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50Mg 的 溶 液 ，照 紫 外-可 见

钠 溶 液 各 1ml， 加 醋 酸 铵 约 20〜40mg，即 显 蓝 紫 色 ， 加浓氨溶

分光光度法（通 则 0401)， 在 281nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸

液 1滴 ， 振摇， 紫色即变深； 另一份中加对二甲氨基苯甲醛溶

收系数( E H ) 为 117〜 129。

液 （取 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 0.4g，加 0. lm o l / L 硫 酸 溶 液 至

【 鉴别】

本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光谱

集 97图）一 致 。 【 检査】

有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0. lm o l/L

盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5m g的 溶 液 ，

10ml)0. 5ml， 即显橙黄色。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 281nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

作 为 供 试 品 溶 液 （临 用 新 制 ）。 另 精 密 称 取 甲 基 多 巴 对 照

则 0931第 一 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 750ml为 溶 出 介 质 ，

品 约 5mg，置 2 0 0 m l 童 瓶 中 ，精 密 加 供 试 品 溶 液 1ml，加

转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 ，滤 过 ，

185

歌渝公

卡 巴 胆碱

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

取 续 滤 液 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度

【类别 I

M 胆碱受体激动药。

法 ”起 , 依 法 测 定 , 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ，

【贮藏】 密 闭 保 存 。

应符合规定。

【制剂】 卡 巴 胆 碱 注 射 液

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 卡 比 多 巴 50m g),置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. lm ol/L

卡巴胆碱注射液

盐酸溶液适量， 振摇使卡比多巴溶解， 并稀释至刻度， 摇匀， 滤

Kabadanjian Zhusheye

过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l,置 50m l量 瓶 中 ， 用 0. ln w l/ L 盐 酸

Carbachol Injection

溶液稀释至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401), 在 281nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按

的

吸

收

系

数 本 品 为 卡 巴 胆 碱 的 灭 菌 水 溶 液 。含 卡 巴 胆 碱

(E 土 ）为 123计 算 ， 即得。

(C6H 15C1N20 2)应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 115.0% 。

【类别】 同 卡 比 多 巴 。

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

【规格】 25mg( 按 C1()H 14N20 4 计 ）

【监 别 】 取 本 品 5ml，加 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 l m l 与

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

0. 2 % 的 六 硝 基 二 苯 胺 溶 液 2ml， 摇匀， 加 二 氣 甲 烷 15ml， 振摇 1分钟， 放置分层， 二氣甲烷层显深琥珀色。

【检査】 p H 值

卡 巴 胆 碱

应 为 5.5〜 7 ,5 (通 则 0631) 。

渗透压摩尔浓度

Kabadanjian

照 渗 透 压 摩 尔 浓 度 测 定 法 （通

则 0632)测 定 ， 渗 透 压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0. 9〜 1. 1。

Carbachol

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0102) 。

【含量测定】 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 卡 巴 胆 碱 对 照 品 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 C6H 15C1N20 2

182.65

本 品 为 氣 化 2-氨 甲 酰 氧 基 - N ,N ,N - 三 甲 基 乙 铵 。按干 燥品计算， 含 CsH 15C1N20 2 不 得 少 于 99.0% 。

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 ;有 引 湿 性 。 本品在水中极易溶解， 在乙醇中略溶， 在三氣甲烷或乙醚 中几乎不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 200〜 204t：,熔 融 时 同 时分解。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 50mg,加 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 试 液 10ml， 缓 缓 加 热 煮 沸 1〜 2 分 钟 ，生 成 白 色 沉 淀 ，并 可 嗅 到 氨 味 。将 上 清 液 倾 出 ，沉 淀 加 3 m o l/L 盐 酸 溶 液 数 滴 ，有 气 泡 产生。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1117 图 ）一 致 。 (3)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 【检査】 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 1051C干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量 不 得 过 2 .0 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。

【含置测定】 取 本 品 约 0. 15g,精 密 称 定 ， 加 冰 醏 酸 10ml 与 醋 酐 40ml溶 解 后 ， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701),用 高 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 , 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm ol/L ) 相 当 于 18. 2 7 m g 的 C6H i5C1N20 2 „

•186 •

溶 液 各 2 m h 分 别 置 5 0 m l碘 瓶 中 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 .0 m l，混 匀 ，加 次 氣 酸 钠 试 液 （取 1 体 积 次 氣 酸 钠 溶 液 ， 用 水 稀 释 至 1 5 体 积 ，放 置 3 0 分 钟 ，与 等 体 积 的 lm ol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 混 合 ，即 得 。 临 用 新 制 ）4 .0 m l，用 少 量 水 冲 洗 瓶 壁 ，混 匀 ，放 置 1 5 分 钟 （准 确 计 时 ），加 0. 5 % 苯 酚 溶 液 2. O m h 用 少 量 水 冲 洗 瓶 壁 ，混 匀 ，放 置 5 分 钟 ，加 3. 5 m o l/L 盐 酸 溶 液 2. 0 m l，用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 冲 洗 瓶 壁 ，使 溶 液 成 明 显 酸 性 》混 匀 ，加 0. 3 % 碘 化 钾 溶 液 1 .0 m l，混 匀 ，放 置 5 分 钟 ，加 淀 粉 指 示 液 3 . 0 m l，混 匀 。 将 J ：述 溶 液 移 至 5 0 m l量 瓶 中 ，用 少 量 水 冲 洗 碘 瓶 ，洗液 合 并 到 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 5 9 0 m n 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 ，即 得 。

【类别】 同 卡 巴 胆 碱 。 【规格】 lml : 0. lmg 【贮藏】 密 闭 保 存 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

申国药典2015年 版

卡 托 普 利

时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 1. 0 % 。

卡 托 普 利

硫 酸 盐 取 本 品 l. o g ， 依 法 检 查 （通 则 0 8 0 2 ) ，与标准

K atuo pu li

硫 酸 钾 溶 液 5. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓

Captopril

(0 . 0 5 % ) 。

干燥失重取本品， 以五氧化二磷为干燥剂， 在 60°C 减压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831 )。 炽 灼 残 渣 取 本 品 2. 0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 加 硝 酸 l m l ,蒸干 至氧化氮蒸气除尽， 加 盐 酸 2 m l, 置 水 浴 上 蒸 干 ， 再 加 水 5 m l， C9H 15N 0 3S

217.29

本品为 l-[(2S)-2-甲基-3-巯基 - 丙酰基 ] -L-脯 氨 酸 。按干

加 水 使 成 5 0 m l， 摇匀， 分 取 2 5 m l, 依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第一 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

燥品计算， 含 C9H l5N 0 3S 不 得 少 于 97. 5% 。 【 性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 有类似蒜的

锌 盐 取 上 述 重 金 属 项 下 剩 余 的 溶 液 2 5 m l ，置 5 0 m l 纳 氏 比 色 管 中 ，加 盐 酸 溶 液 （1 — 2 ) 4 m l 与 亚 铁 氰 化 钾 试

特奥。 本品在甲醇、 乙醇或三氣甲烷中易溶， 在水中溶解。 » 点

蒸干， 加 水 1 5 m l 与 醋酸 盐缓 冲液 （p H 3 . 5 ) 4 m l, 微 温 使 溶 解 ,

本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 104 〜 110eC 。

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制成 每 l m l 中约含 2 0 m g 的溶液， 依法测定（ 通 则 0621 ) ，比旋度为

液 3 m l, 加 水 至 刻 度 ，摇 匀 ，如 发 生 浑 浊 ，与 标 准 锌 溶 液 [ 精 密 称 取 硫 酸 锌 （Z n S 0 4 . 7 H 20 ) 4 4 m g ， 置 1 0 0 m l 量瓶

中， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1 0 m l ,置另 一 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水稀释至刻度， 摇 匀 。每 l m l 相当于 10 冲 的 Z n ] 3. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓

-1 2 6 。 至- 1 3 2 0。

【簦别】 （ 1 ) 取 本 品 约 25m g ， 加 乙 醇 2 m l溶 解 后 ， 加亚硝 酸钠结晶少许与稀硫酸 1 0 滴 ， 振摇， 溶液显红色。 (2 ) 取卡托普利二硫化物项下的供试品溶液， 用流动相稀

释制成每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取卡 托普利对照品， 加甲 醇适量溶解， 再 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lm l 中约含0 .1 m g 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照卡托普利二硫化 物项下的色谱条件， 取 供试品溶 液与 对照 品溶 液各 20^1 ， 分别

(0 . 0 0 3 % ) 。

【含量测定】 取 本 品 约 0 .3 g ， 精密称定， 加 水 100m l， 振 摇使溶解， 加 稀 硫 酸 1 0 m l,再 加 碘 化 钾 l . O g 与淀粉指示液 2 m l , 用碘酸钾滴定液（ 0. 0 1 6 6 7 m o l / L ) 滴 定 ， 至溶液显微蓝色 ( 保 持 3 0 秒 不 褪 色 ）， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm 丨 捵 酸 钾 滴 定 液 （0.0 16 6 7 m o l/ L ) 相 当 于 21. 7 3 m g 的 C9H ls N 0 3S 。

注入液相色谱仪， 供 试品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶

【类别】 血管紧张素转移酶抑制药。

液主峰的保留时间一致。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

(3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 96

【制剂】 （1 ) 卡 托 普 利 片 （ 2 )复方卡托普利片

图) 一致。 【检査】 卡 托 普 利 二 硫 化 物 （杂 质 I )

避 光 操 作 。取

附：

本品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每lm l中 约 含 0 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 （临 用 新 制 ）；另取

杂 质 I ( 卡托普利二硫化物）

杂 质 I 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 适 量 溶 解 ，再 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液》 再 取 卡 托 普 利 与 杂 质 I 对 照 品 ，加 甲 醇 适 量 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. l m g 与 1 5 叫 的 混 合 溶液， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通则 0 5 1 2 ) 试 验 ，以 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 * 0 . 0 1 m d / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 - 甲 醇 - 乙 腈 （70 : 25 : 5 )(用 81酸 调 节 p H 值 至 3. 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 1 5 n m ;柱

C18H 28N2OeS2

432.55

( 2 S ,2 'S ) - 1 ，1'_[ 二 硫 烷 二 基 双 [(2S)-2- 甲基 -1-氧代丙

烷_3 ,1 - 二基 ] - 双 [ 吡咯烷 -2 - 羧酸 ] ]

温 40X ：。取 系 统 适 用 性 溶 液 5 0 ^1 ， 注人液相色谱仪， 卡托 普利峰与杂质I 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 5 ( ^ 1 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保留

187

歌渝公

卡托普利片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【规 格 】 （1)12.5mg

(2)25mg

(3)50mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

卡托普利片 Katuopuli Pian

卡前列甲酯

Captopril Tablets

Kaqianliejiazhi

Carboprost Methylate 本 品 含 卡 托 普 利 （Q H h N 0 3S ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 ， 或糖衣片或薄膜衣片， 除去包衣后显白色或类白色。 【據 别 】

（1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 卡 托 普 利

50mg)， 加 乙 醇 4 m l振 摇 使 卡 托 普 利 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 照 卡 托 普 利 项 下 的 鉴 别 （1)试 验 ， 显相同的反应。

382.54

本 品 为 (Z)-7-[(li?, 2 R ，^ R , 5S)-3, 5-二 羟 基 -2-[(£)-

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査】 卡 托 普 利 二 硫 化 物 （杂 质 I )

C22H 380 5

避 光 操 作 。精密

(3S)-3-甲基-1-辛 烯 -3-羟 基 ] 环 戊 基 ]-5-庚 酸 甲 酯 。按干燥品 计算， 含 C22H 38O s 不 得 少 于 91. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 固 状 物 。

称 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 卡 托 普 利 25tng) ，置 50m l量

本品在乙醚或乙醇中易溶， 在水中微溶。

瓶中， 加流动相适量， 超 声 15分 钟 ， 放冷， 用流动相稀释至刻

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （8 小 时 内 使 用 ）； 另 取杂质I 对照品， 精密称定， 加甲醇适量溶解， 用流动相定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15邮 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照卡 托普利卡托普利二硫化物项下的方法测定， 供试品溶液的色

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 98 图 ）一 致 。 【检 査 】 15-差 向 异 构 体 取 本 品 ， 加甲醉溶解并稀释制

谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰

成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取

面积计算， 不 得 过 卡 托 普 利 标 示 量 的 3 .0 % 。

2 m l,* 50m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照溶

溶 出 度 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），

液 。照 含 童 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与对

以 水 900m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 20

照 溶 液 各 20H1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰

分 钟 时 ( 如 为 糖 衣 片 ，经 4 5 分 钟 时 ）， 取 溶 液 适 量 ，滤 过 ， 取续

保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 系 统 适 用 性 试

滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 卡 托 普 利 对 照 品 适 量 ， 精密称定，

验 溶 液 中 相 应 的 15-差 向 异 构 体 色 谱 峰 ,其 峰 面 积 不 得 大 于 对

加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 U p g ( 1 2 .5 m g 规

照 溶 液 主 峰 面 积 (4 .0 % ) 。

格 ）， 28Mg (2 5 m g 规 格 ）或 5 6 pg(50 m g 规 格 ）的 溶 液 ， 作为对照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 计算出每片的溶出量。 限度为标 示量的80% ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 0. O lm o l/L 磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈 (70 ：25 ：5) (用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 215m n; 柱 温 为 40-C. 测 定 法 取 本 品 2 0 片 （糖 衣 片 除 去 包 衣 ）， 精密称定， 研 细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 卡 托 普 利 lO m g)，置 100ml量 瓶 中， 加流动相适量， 振摇使卡托普利溶解， 用流动相稀释至刻 度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2(^1，注 人液相色谱仪,记录色谱图； 另取卡托普利对照品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别】 同 卡 托 普 利 。

• 188

干燥失重取本品， 置五氧化二磷干燥器内， 减 压 干 燥 24 小时， 减 失 重 量 不 得 过 3. 0 % ( 通 则 0831) 。

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 仍 12)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 甲醇 -水 （ 70 : 30)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 202nnu 取 本 品 与 15-差 向 异 构 体 对 照 品 ， 加甲酵溶解并稀释制成每 l m l 中 约 含 15-差 向 异 构 体 与 卡 前 列 甲 酯 各 0. 2m g的 溶 液 ， 作 为系统适用性试验溶液， 取 20卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 卡 前 列 甲 酯 峰 计 算 不 低 于 2000,15-差 向 异 构 体 峰 与 卡 前 列 甲 酯 峰 的 分 离 度 应 大 于 1 .2 。 测定法取本品适量， 精密称定， 加甲酵溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取 20W,注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 卡 前 列 甲 酯 对 照 品 ， 同法测定， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 前 列 腺 素 类 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 低 温 (低 于 一5 0 保 存 。 【制 剂】 卡 前 列 甲 酯 栓

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

.申国药典2015 年版

卡莫氟 则 0401)测 定 ， 在 230nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 】 干 燥 失 重 取 本 品 ， 置五氧化二磷干燥器中， 减

卡前列甲酯栓

压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831h

Kaqianliejiazhi Shuan

【含 置 测 定 】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加无水乙醇溶解并定

Carboprost Methylate Suppositories

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20/xg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 3 0 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

本品含卡前列甲酯( c 22H 38Os) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110.0% 。

20T：以 下 ， 3 0 分 钟 内 完 成 ）。

【 性状】 本 品 为 乳 白 色 至 淡 黄 色 栓 。 【 癦别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主蟑的保 留时间应与 对 照 品溶液主峰 的保 留时间一 致。

【 检査】

C5H 9CI2N30 2 的 吸 收 系 数 ( E L I) 为 270计 算 ，即 得 （测 定 应 在

【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 严封， 在冷处保存。 【制 剂 】 卡 莫 司 汀 注 射 液

应符合栓剂项下有关的各项规定（ 通 则 0107) 。

【含量测定】 取 本 品 1 0 粒 ， 精 密 称 定 ，置 玛 瑙 乳 钵 中 研 细， 精密称取适量( 约 相 当 于 卡 前 列 甲 酯 2mg) ， 置具塞锥形瓶

卡莫司汀注射液

中， 精 密 加 甲 醉 10ml， 密塞， 置 45T；水 浴 中 ， 超 声 约 3 分钟使

Kamositing Zhusheye

卡前列甲酯溶解， 取 出 ，置 冰 浴 中 ， 待基质凝固后， 离心， 放至

Carmustine Injection

室温， 取上淸液作为供试品溶液， 精 密 童 取 20^1，照 卡 前 列 甲 釀含量测定项下的方法测定， 即得。

本 品 为 卡 莫 司 汀 的 聚 乙 二 醇 灭 菌 溶 液 。含 卡 莫 司 汀

【 类别】 【 规格】

（1 )0 .5mg

【 贮藏】

遮光， 密闭， 低 温 (低 于 一S t ) 保 存 。

同卡前列甲酯。

(C5H 9C12N30 2)应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 110.0% 。

(2 )lm g

【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 取 本 品 ， 照卡莫司汀项下的鉴别试验， 显相同的 结果。 【检 査 】 装 置 取 本 品 5 支 ，照 最 低 装 量 检 查 法 （通则

卡 莫 司 汀

0942重 童 法 )依 法 检 査 ， 每 支 装 量 均 应 不 少 于 2gs 细苗内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 卡

Kamositing

莫 司 汀 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 70EU.

Carmustine

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102)。 o

NIN

HN

【含 量 测 定 】 精 密 称 取 适 量 ， 加无水乙酵溶解并定量稀

/

释 制 成 每 l m l 中 约 含 卡 莫 司 汀 2C ^g的 溶 液 ， 照卡莫司汀含量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

C5H 9C12N30 2

214.05

本 品 为 1， 3-双 (2-氣 乙 基 )-l-亚 硝 基 脲 。按 干 燥 品 计 算 ， 含

【类 别 】 同 卡 莫 司 汀 。 【规 格 】 2g : 125mg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在冷处保存。

CsH9C1zN30 2& S 96.0% 〜 101.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 或 微 黄 绿 色 的 结 晶 或 结 晶 性 粉末;无臭.

卡 莫 氟

本品在甲醇或乙醇中溶解， 在水中不溶。

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为

Kamofu

30〜 3 2 C ， 熔融时同时

Carmofur

分解。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 50mg， 加 0. 5m ol/L 氢 氧 化 钠 溶 液

o

5ml,置 水 浴 上 加 热 5 分 钟 ， 并不断振摇使溶解， 加酚酞指示液 1 滴， 用 硝 酸 溶 液 （1— 2 )滴 加 至 无 色 ， 加 0. lm o l/ L 硝 酸 银 溶 液 lm l,应 生 成 白 色 沉 淀 。 (2)取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 10Mg 的 溶 液 ， 取此溶液 2ml， 加 磺 胺 溶 液 lm l(取 磺 胺 50mg， 加 2m ol/L盐 酸 溶 液 10ml 溶解， 即得）， 在 50°C水 浴 上 恒 温 45分 钟 后 ， 在冰浴中冷却， 加 1% A K 甲萘基)盐 酸 二 氨 基 乙 烯 溶 液 0. 2ml,10分钟 后应 显红 色。

(3)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

C h H i6FN30 3

257.26

本 品 为 N-己基-5-氟-3， 4-二 氢 -2， 4-二 氧 代 -1(2H)-嘧啶甲 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 Cu H I6FN30 3 应 为 98. 5% 〜 101. 5% . 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

189

卡莫氟片

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 在 N ,N -二 甲 基 甲 酰 胺 中 极 易 溶 解 ，在 三 氣 甲 烷 中 易溶， 在甲醇或乙醇中微溶， 在水中几乎不溶。

卡 莫 氟 片

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 110〜 1 W C ,熔 融 时 同

Kamofu Pian

时分解。

Carmofur Tablets

【鉴 别 】 （1)取 三 氧 化 铬 的 饱 和 硫 酸 溶 液 约 ltn l， 置小试 管中， 转 动 试 管 ，溶 液 应 能 均 匀 涂 于 管 壁 ， 加 本 品 约 2mg,微 热， 转动试管， 溶 液 应 不 能 再 均 匀 涂 于 管 壁 ，而 类 似 油 垢 存 在 于管壁。 (2)取 本 品 ，加 三 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10网 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 258nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 713 图 ）一 致 。

本 品 含 卡 莫 氟 （Cu H 16 FN30 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【瘙 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 卡 莫 氟 IOmg )， 照 卡 莫 氟 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ， 显相同的结果。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品 溶液主 峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检査】 氣 化 物 取 本 品 2. Og,加 水 100ml，振 摇 I 5 分

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法

钟， 滤过， 取 滤 液 25ml,依 法 检 查 （通 则 0801) ， 与标准氣化钠

( 通 则 09 31第 一 法 ），以 稀 盐 酸 2 4 m l与 乙 醇 210m l加水至

溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 01% ) 。

1000m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 。经

硫 酸 盐 取 上 述 氣 化 物 项 下 剩 余 的 滤 液 50«nl， 依法检査

60分 钟 时 ， 取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；

( 通 则 0802),与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不

另 取 卡 莫 氟 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 少 量 乙 醇 使 溶 解 并 用 溶

得 更 浓 (0. 02% ) 。

出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50吨 的 溶 液 ，作为对

含 氰 量 取 本 品 约 30mg，精 密 称 定 ，照 氟 检 査 法 ( 通 则 0805)测 定 ， 含 氟 量 应 为 6. 6 % 〜 7_ 4% 。 有关物质取本品， 用 甲 醇 -冰 醋 酸 （99 : 1)定 量 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 20mg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取

照 品 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色 谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 每 片 的 溶 出 量 。 限 度为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。

适量， 用 甲 醇 - 冰 醋 酸 （99 = 1 ) 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含

其 他 应符合片剂现下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

0. l m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试

【含置* 定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 15/xl， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF2S4薄层

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 蹌 用十八烷基硅烷键合硅胶

板 上 ，以甲苯-丙 酮 （5 ：3 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0.25%醋 酸 （80 : 20)为 流 动 相 ； 检测波长

(254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 的

为 2 5 8 rm u 分 别 取 卡 莫 氟 与 氟 尿 嘧 啶 ， 加流动相溶解并稀释

主斑点比较， 不得更深。 干燥失重取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 601C减压 干 燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 3 % ( 通 则 0831) 。 重 金 属 取 本 品 0. 5 0 g , 加 水 2 0 m l, 振 摇 1 5 分 钟 ，滤 过 ，

制 成 每 l m l 中 各 含 30叫 的 混 合 溶 液 ，取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，卡 莫 氟 峰 与 氟 尿 嘧 啶 峰 的 分 离 度 应 大 于 10. 0。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

滤 液 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3 .5 )2 m l，加 水 至 25ml，依 法 检 査

( 约 相 当 于 卡 莫 氟 30mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超

(通 则 0821 第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

声使卡莫氟溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精

【含置测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ,精 密 称 定 ，加 N ,N -二 甲 基

密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇

甲 酰 胺 10 m l 使 溶 解 ， 加 0 .3 % 麝 香 草 酚 蓝 的 无 水 甲 醇 溶 液 5

匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色

滴， 用 氢 氧 化 四 丁 基 铵 滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 滴 定 至 蓝 色 ， 并将滴

谱图； 另取卡莫氣对照品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 四 丁 基 铵 滴 定 液

释 制 成 每 l m l 中 含 30pg的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以峰 面

(0. lm ol/L ) 相当于 25_ 73mg 的 Cn H 16F N 30 3 。

积计算， 即得。

【类别】 抗 肿 瘤 药 。

【类 别 】 同 卡 莫 氟 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【规 格 】 50m g

【制剂 】 卡莫氟片

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

190 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年 版

卡 铂 注 射 液

供 试品 溶 液的 色 谱图 中如有 杂 质峰， 各 杂 质峰面积 的和不 得

卡

大于 对 照溶 液 主 峰面 积的 2 倍 (2. 0 % ) 。

铂

酸 溶 性 钡 盐 取 本 品 80m g ， 加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 加稀盐酸

K ab o

2 m l， 煮 沸 5 分钟， 补充蒸发的水分后， 放冷， 用 盐 酸 溶 液 （1—

Carboplatin

4 0 )洗 过 的 滤 纸 滤 过 ， 滤 渣 及 漏 斗 用 少 量 水 （约 2 m l) 洗 涤 ， 合

并 洗液 与滤 液， 加 稀 硫 酸 0 .5 m l ， 放置30分钟， 不得发生浑浊。 干燥失重取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0 8 3 1 )d 【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。 C6H 12N 20 4P t

371.26

本品为顺式- 1 ， 1-环 丁 烷 二 竣 酸 二 氨 铂 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C6H 12N 20 4P t 应为 9 8 _0 % 〜 1 0 2 .0 % 。 【性状】 本品为白色粉末或结晶性粉末 ; 无 臭 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以水为流动相； 检 测 波 长 为 229nm 。理论板数按卡 铂 峰 计 算 不 低 于 3000 。 测 定 法 取 本 品 适 量 , 精密 称 定 ， 加水溶解并定量稀释制

本品在水中略溶， 在乙 醇 、 丙酮、 三氣甲烷或乙醚中不溶。

成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 5 m g ， 加硫脲少许， 加水适量， 加

i o y 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 卡 铂 对 照 品 ，同法测

热， 溶液显黄色。 (2 >在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 593

定 。按 外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 抗 肿 瘤 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 严封， 在凉暗处保存。 【制剂】 卡铂注射液

图) 一致。 【检査】 含 铂 量 取 本 品 约 0 .5 g ， 精密 称 定 ， 照炽灼残渣 检查法( 通 则 0841 ， 但 不 加 硫 酸 ）， 在 400X ： 炽灼至恒重， 所得 残渣重量即为供试量中含有铂的重量。按 干 燥 品 计 算 ， 本品

卡铂注射液 Kabo Zhusheye

含钼量应为 5 2 .0 % 〜5 3 .0 % 。 酸 減 度 取 本 品 80m g ， 加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 依法测定（ 通

Carboplatin Injection

M 06 31 ),p H 值应为 5, 5 〜 7. 5 。

溶液的澄 清 度 取 本 品 8 0 m g , 加 水 1 0 m l 溶 解 后 ， 溶液应 澄淸。 1,1 -环 丁 烷 二 羧 酸 取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制成

每 l m l 中 含 l m g 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 （临 用 新 制 ）； 取 1， 1-环 丁 烷 二 羧 酸 2m g ， 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 精密加供试品溶液 lm l, 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为对 照溶 液。照髙效液相

色谱法( 通 则 0 5 12 ) 试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，

本品为卡铂的无菌水溶液， 含卡铂（ C6 H 12N 2 0 4 P t )应为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 105. 0 % 。 【性状】 本品为无色至微黄色的澄明液体。 【鉴别】 （ 1 ) 取本品适量 ( 约 相 当 于 卡 钴 5m g ) ， 加硫脲少 许 ,加热， 溶液 显 黄 色 。 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以 硫 酸 四 丁 基 氢 铵 缓 冲 液 （取 硫 酸 四 丁 基 氢 铵 8 .5 g ，加水

【检查】 p H 值 应 为 4. 5 〜？. 0 ( 通 则 O M I )。

80m l 使 溶 解 ， 加 磷 酸 3. 4 m l ， 用 lO m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节

颜色取本品， 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第一

p H 值 至 7. 5 5 )- 水 - 乙 腈 （20 : 880 : 1 0 0 ) 为 流 动 相 ； 检测波长

法 ）比较， 不得更深。

为 220nm ， 理论板数按卡铂峰计算不低于 5000 ， 1， 1-环丁烷二

1 ,1 - 环 丁 烷 二 羧 酸 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用 流 动 相稀 释

羧酸峰与卡铂峰之间的分离度应大于 2. 5 。精密量取供试品

制 成 每 I m i中 含 卡 铂 lm g 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 （临用新

溶液与对照溶液各 100^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图

制 取 1， 1- 环 丁 烷 二 羧 酸 lm g ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 精密加人供

至主成分峰保留时间的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 1 ,1 -

试 品 溶 液 1 m l， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

环丁烷二羧酸峰， 其 峰 面 积 乘 以 7. 9 6 后不得大于对照溶液卡

照高效液相色谱法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ， 用 十 八 烷 基硅烷键合硅

铂峰面积( 0 . 5 % ) 。

胶 为 填 充 剂 ，以 硫 酸 四 丁 基 氢 铵 缓 冲 液 （取 硫 酸 四 丁 基 氢 铵

有关物质取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

8. 5 g ， 加 水 8 0 m l使 溶 解 ， 加 磷 酸 3. 4 m l ， 用 1 0 m o l/L 氢氧化钠

lm g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用水 定量稀释

溶 液 调 节 p H 值 至 7. 5 5 )- 水- 乙 腈 （20 : 880 : 1 0 0 ) 为 流 动 相 ，

制成每 l m l 中 含 10Mg 的溶液， 作为对照溶液。照含量测定项

检 测 波 长 为 220nm ，理 论 板 数 按 卡 铀 峰 计 算 不 低 于 5000 ，

下的色谱条件， 精 密 量 取供 试品 溶液与对 照溶 液各 10M1， 分别

1， 1- 环 丁 烷 二 竣 酸 峰 与 卡 铂 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 5 。精

注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍。

密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 lO O pl ， 分别注入液相色谱

191

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

卡维地洛

仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 1，1_环 丁 烷 二

最 大 吸 收 ，在 3 3 1 m n 与 2 8 5 n m 波 长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为

羧 酸 峰 , 其 峰 面 积 乘 以 7. 96 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 卡 铂 峰 面 积

0. 40 〜 0. 44 。

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 7U

(1 .0 % ) 。 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中

图 ）一 致 。

约 含 卡 铂 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置

【检 査 】 醏 酸 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .10g， 加

50ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量

6 m ol/L 醋 酸 溶 液 10ml溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 淸 无 色 。如 显 色 ， 与

测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各

黄 色 2 号 标 准 比 色 液 (通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中

的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面积

约 含 0, 5 m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动

的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (2 .0 % ) 。

相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1/xg的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 卡 铂 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.50 E U 。

照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 。用 十八 烷 基硅 烷键合硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 02m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 pH

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102K

值 至 3. 5 ) - 乙 腈 （65 : 35)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 241rm u取

【含量》 定】 避 光 操 作 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)

本 品 约 12.5m g,置 锥 形 瓶 中 ，加 5 m o l/L 盐 酸 溶 液 5ml，于 9 5 t： 水浴中加热3小时， 放冷， 加 5 m d / L 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml、

测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

流 动 相 15ml， 超 声 1 0分 钟 ， 摇匀， 滤过， 取 滤 液 10卩1， 注人液相

为 填 充 剂 ；以 水 为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 229nm。理 论 板 数 按 卡

色 谱 仪 , 理 论 板 数 按 卡 维 地 洛 峰 计 算 不 低 于 2000， 卡维地洛峰

铂 峰 计 算 不 低 于 3000。

与 其 后 的 最 大 降 解 物 峰 的 分 离 度 应 大 于 6. 5。精 密量取供 试

测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10M1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图

中 约 含 卡 铂 0 .2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10^1，

至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 .5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 卡 铕 对 照 品 适 量 ， 精密称

杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积

定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，

(0 .2 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

2.5 倍 （ 0 .5 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .2 g， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密

【类别】 同 卡 柏 。 【规格 】 （l)lO m l : 50mg

(2)10ml : lOOmg

加 人 20% 冰 醋 酸 溶 液 2 m l 使 溶 解 ，密 封 ， 作为供试品溶液； 另分别取甲醇、 丙 酮 、四 氢 呋 喃 与 1， 4-二 氧 六 环 ， 精密称定， 用 20% 冰 醋 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 3mg 、 5m g 、 0. 7 2 m g 与 0. 3 8 m g 的 溶 液 ， 作 为 贮 备 液 （1 ) ， 分 别 取 1，

卡 维 地 洛

2-二 氣 乙 烷 、苯 、三 氣 甲 烷 、甲 苯 、乙 醚 与 乙 酸 乙 酯 ，精密称

K aw eidiluo

定， 用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 50Mg 、20Mg 、

Carvedilol

0. 6m g , 8. 9m g 、 50m g与 50m g的 溶 液 ， 作 为 备 液 （2) ， 精密

童 取 贮 备 液 （1) 1 0 m l 和 贮 备 液 （2) l m l , 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 20% 冰 醋 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 精 密 童 取 2m l ，置顶空瓶 中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861 第 二 法 ）试 验 。 以 聚 乙 二 醇 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ； 起始温 度 为 4 0 °C ,维 持 1 2 分 钟 ，以 每 分 钟 40*C的 速 率 升 温 至 C24H 26N20 4

406. 48

180*0 ， 维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200*C ; 检 测 器 温 度 为

本 品 为 （士 ） -l-(9H-4-咔 唑 基 氧 基 ） -3-[2-(2-甲 氧 基 苯 氧

230X：; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对

基 ）乙 氨 基 ]-2-丙 酵 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C24H 26N20 4 不 得 少

照品溶液顶空进样， 各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再

于 98.5 % ,

取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按

【 性状】

本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

本品在三氣甲烷中溶解， 在甲酵或乙酸乙酯中略溶， 在水 中 不 溶 ;在 冰 醋 酸 中 易 溶 。 供

点

本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 114〜 118°Cc

【 鉴别】

（1)取 本 品 适 量 ， 加 0 .06 m ol/L醋 酸 溶 液 溶 解 并

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20网 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 285nm、319nm与 331nm的 波 长 处 有

192 •

外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、 丙 酮 、四 氢 呋 喃 、1,4-二 氧 六 环 、 1， 2-二 氣 乙 烷 、 苯 、三 氣 甲 烷 、甲 苯 、乙 醚 与 乙 酸 乙 酯 的 残 留 暈均应符合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 减 压干燥至 恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5 年版 重金厲取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 (通 则 0821 第二法)， 含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取 本 品 约 0 .3 g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 30ml

卡维地洛肢囊 溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml，置 100ml量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 240nm 的波长

溶解后, 照电位滴定法(通 则 0701),用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm ol/U

处 测 定 吸 光 度 , 计 算 出 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，

滴定， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定

应符合规定。

液(0. lmol/L)相当于 40. 65mg 的 C24H 26N20 4 。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

【类别】 血 管 舒 张 药 ， p 肾上腺素受体拮抗药。

【含 量 测 定 1

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

【制剂】 （1)卡 维 地 洛 片 （ 2)卡 维 地 洛 胶 囊

照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

胶 为 填 充 剂 ；以 0. 0 2 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 5 ) - 乙 腈 （65 : 3 5 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 241rmu

取 卡 维 地 洛 对 照 品 约 12. 5m g ，置 锥 形 瓶 中 ，加 5m ol/L 盐酸

卡维地洛片 Kaweidiluo Pian

Carvedilol Tablets

溶 液 5ml， 于 95°C水 浴 中 加 热 3 小 时 ，放 冷 ，加 5 m ol/L 氢氧 化 钠 溶 液 5 m k 流 动 相 15ml，超 声 1 0 分 钟 ， 摇勻， 滤 过 ，取滤 液 io y ， 注入液相色谱仪， 理论板数按卡维地洛峰计算不低 于 2000， 卡维地洛峰与其后的最大降解物峰的分离度应大 于 6 .5 。

本 品 含 卡 维 地 洛 （C24 H 26 N20 4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0%o

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后显白色或类白色。 【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 0.06 m ol/L 醋 酸 溶 液 使 卡 维 地 洛 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 卡 维 地 洛 20Mg 的溶 液， 滤过， 取 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 285nm、 319nm、331nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 331nm 与 285nm波 长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为 0. 40〜0. 44。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 ( 约 相 当 于 卡 维 地 洛 10mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使卡维地洛溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续 滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 10M1，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录 色谱图； 另取卡维地洛对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 1

同卡维地洛。

【规 格 】 （l)6.25m g

(2)l0m g

(3)12. 5mg

(4)20mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 卡 维 地 洛 12. 5 m g ),置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使

卡维地洛胶囊

卡维地洛溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，取

Kaweidiluo Jiaonang

续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置 100m l量 瓶 中 ，

Carvedilol Capsules

用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 卡 维 地 洛 有关物质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质 峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍 (0 .5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积 (1 .0% ) 。 含量均匀度取本品1片， 置 50m l量 瓶 （6.25m g规 格 ）

本 品 含 卡 维 地 洛 （C24 H 26 N20 4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 粉 末 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加 0.06 m ol/L 醋 酸 溶 液

或 100ml量 瓶 （IO m g 规 格 、12. 5 m g 规 格 ）或 20 0m l量 瓶

使 卡维 地 洛 溶解并 制成 每lm l中 约 含 2 0 % 的 溶 液 ， 滤过， 取

(20mg规 格 ）中 ， 加流动相适量， 超声使卡维地洛溶解， 用流动

滤液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 285mn、

相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照含量

319nm与 331nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 331nm与 285nm波

测 定项下 方 法 测 定 含 量 ， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为 0. 40〜0. 44。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第一法）， 以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精密

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 卡

量取 续滤 液 适 量 ， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含卡

维 地 洛 12. 5 m g )，置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使

维 地 洛 5； zg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另精密称取卡维地洛对

卡维地洛溶解， 放冷， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取

照 品 约 10mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 10ml， 振摇使溶解， 用

续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 10 0m l量 瓶 中 ，

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

叶酸

中 国 药 典 2015年版

用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照卡 维 地洛有 关物质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质

叶

峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0 .5 倍

酸

Yesuan

(0 .5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积

Folic Acid

( 1. 0 % ) 。

含量均匀度取本品1粒， 将 内 容 物 倾 人 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 囊壳用流动相洗净 , 洗 液 并 人 量 瓶 中 ， 加 流 动 相 约 8 0 m l， 超声 使 卡维 地洛 溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供 试品 溶液 ， 照含量测定项下方法测定含量， 应符合规定（ 通则 0941 )。

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第一法 ) 测 定 。以 盐 酸 溶 液 （9 — 1 0 0 0 )9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转

C 19 Hig N 7 Og

441. 40

速为每分钟100转 ， 依法操作， 经 3 0 分钟时， 取 溶 液 1 0 m l滤

本 品 为 A M > [ ( 2 - 氨基 -4 - 氧代- 1 ， 4- 二氢 -6- 蝶 啶 ）甲氨基]

过， 精密量取续滤液适量， 用 溶出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

苯甲酰基 ] - L - 谷 氨 酸 。按 无 水 物 计 算 ， 含 C19H 19N 7()6 应为

约含 卡 维 地 洛 5Hg 的溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取卡维地洛对

9 5 .0 % 〜 1 0 2 .0 % 。

照 品 10m g ， 精密称定， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 10 m l， 振摇使

【性状】 本品为黄色至橙黄色结晶性粉末； 无臭。

溶解， 用溶出介质稀释至刻度， 摇勻， 精密量取适量， 用溶出介

本 品在 水、 乙 醇、 丙酮、 三氯甲烷或乙醚中不溶； 在氢氧化

质 定量 稀 释 制 成每 l m l 中 含 5Mg 的 溶液， 摇匀， 作为对照品溶

钠 试 液 或 10% 碳酸钠溶液中易溶。

液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

比旋度取本品， 精密称定， 加 0. l m o l / L 的氢氧化钠溶

( 通 则 0 4 0 1 )， 在 2 4 0 n m 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，同时取空

液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依法测

胶囊壳作空白校正， 计 算 出 每 粒 的 溶 出 量 。限度为标示量的

定（ 通 则 0 6 2 1 ) ，比旋度为 + 18°至 + 22°。

70% ， 应符合规定。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 0 .2 m g , 加 0 . 4 % 氢氧 化钠溶液

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 )。

10m U 振摇使 溶 解， 加高锰酸钾试液1 滴 ， 振 摇 混匀后 ， 溶液显

【含董测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。

蓝绿色； 在紫外光灯下 ， 显蓝绿色荧光。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

(2 )取 本 品 ， 加 0 . 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中约含

胶为填充剂； 以 O .0 2 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾溶 液（用 磷 酸 调 节 pH

10Mg 的 溶液， 照紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在

值 至 3. 5 ) - 乙腈 （65 : 3 5 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 241nm 。取

256nm 、 2 8 3 n m 与 365nm 士 4 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

卡 维 地 洛 对 照 品 约 1 2 .5 m g ，置 锥 形 瓶 中 ， 加 5 m o l/ L 盐酸溶

2 5 6 n m 与 3 6 5 m n 波长处的吸光度比值应为 2. 8 〜3 . 0 。

液 5 m l， 于 9 5 *€ 水 浴 中 加 热 3 小 时 ， 放冷， 加 5m o 〖 / L 氢氧化 钠 溶 液 5 m i、 流 动 相 1 5 m l， 超 声 10分钟， 摇匀， 滤过， 取滤液 lo y ， 注入液相色谱仪， 理论板数按卡维地洛峰计算不低于

(3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 93

图） 一致。 【检查 1

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 约 lOOrng，置

2 0 00 ， 卡维地洛峰与其后的最大降解物峰的分离度应大

1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 氨 试 液 约 lm l使溶解， 用 流动相稀释至刻

于 6. 5 。

度， 摇匀， 作为供试品溶液。精 密 量 取 1 m l ， 置 1 0 0 m l 量瓶中，

测 定 法 取 本 品 10粒 ， 精密称定， 计算平均装量， 取内容

用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为对照溶液。取 蝶 酸 10mg ， 置

物 混匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 卡 维 地 洛 1 0 m g ) ， 置 100ml

1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 0. l m o l / L 碳 酸 钠 溶 液 5 m l 与供试品溶液

量瓶中， 加流动相适量， 超声使卡维地洛溶解， 并用流动相稀

1 0 m l， 加流动相溶解 并稀释 至刻 度， 摇匀， 照含量测定项下的

释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密量取

色谱条件， 取 l o y 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 蝶酸峰与叶

10M1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取卡维地洛对照品， 精

酸峰的分 离 度 应大 于 4 .0 。精密量取供试品溶液与对照溶液

密 称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的

各 10^x1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时

溶液， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液的 色 谱图 中 ， 蝶酸与其他单个杂质峰

【类别】 同卡维地洛。

面积均不得大于对照溶液主峰面积的 0. 6 倍 （ 0. 6 % ) ， 除蝶酸

【规格1

峰外各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍

lOmg

【贮藏】 密 封 ， 干燥处保存。

( 2 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小于 对照 溶 液 主峰 面 积 0.05

倍的峰忽略不计。 水 分 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 加三氣甲烷-无水甲醇 (4 : l ) 5 m l ， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1 )测定 ， 含水分

不 得 过 8 .5 % 。

194

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

叶酸片

炽 灼 残 潦 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。

氨 溶 液 约 5ml， 置 热 水 浴 中 加 热 2 0 分 钟 ，时 时 振 摇 使 叶 酸 溶

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。避光

解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品 溶液； 另 取 叶 酸 对 照 品 约 10mg， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加

搡作。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

0. 5 % 氨 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 2 m l,置 10m l量瓶

为填充剂； 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 5 .0 K 取 磷 酸 二 氢 钾 2. 0g， 加

中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 叶 酸 含 量 测

水 约 650ml溶 解 ， 加 0. 5 m o l/L 四 丁 基 氢 氧 化 铵 的 甲 醇 溶 液

定项下色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10fx1，

15ml、 lm o l/L 磷 酸 溶 液 7 m l与 甲 醇 270ml，放 冷 ，用 lm ol/L

分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，依 法 测 定 ，计 算 含 量 ，应 符 合 规 定

磷酸 溶 液或氨试液 调节 p H 值 至 5 .0 ， 用 水 稀 释 至 1000ml)为

(通则 0941) 。

流动相>检 测 波 长 为 280nm;流 速 为 每 分 钟 1. 2mU

溶 出 度 （1)取 本 品 （5mg规 格 ）， 照溶出度与释放度测定

测 定 法 取 本 品 约 lO m g ， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加

法 (通 则 0931第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 ) 900ml为溶

0.5%氨 溶 液 约 30m l溶 解 后 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精密量

出介质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶

取 100注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 叶 酸 对 照 品 ，同法

液， 滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在

测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

281mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 叶 酸 对 照 品 ， 精密称定， 加

【类别】 维 生 素 类 药 。

上 述 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 S fig 的溶

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

液， 同法测定， 计 算 出 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 70%,

【制剂】 叶酸片

应符合规定。 (2 )取 本 品 （0. 4 m g 规 格 ），照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 ( 通 则 0931第 三 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6_8)100ml为溶出

叶 酸 片 Yesuan Pian

Folic Acid Tablets

介质， 转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ， 取溶液 10ml,滤 过 ， 取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401), 在 281nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 叶 酸 对 照 品 ，精 密 称 定， 加 上 述 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4m 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 出 每 片 的 溶 出 量 。限度为标示量的

本 品 含 叶 酸 （c 19 H 19 N7O s ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜

.

110 0 % 。

【性状】 本 品 为 黄 色 或 橙 黄 色 片 。

75% ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。 （1 )取 本 品 （5m g 规 格 ）2 0 片 ，

【鉴别】 （1 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 叶 酸 o. 4 m g ),

精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 叶 酸 5 m g ),置 25ml

加 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 20ml， 振 摇 使 叶 酸 溶 解 ，滤 过 ；取 滤

量瓶中， 加 0 .5 % 氨 溶 液 约 15ml， 置 热 水 浴 中 加 热 20分 钟 ， 时

液 10ml,照 叶 酸 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试 验 ， 显相同的反应。

时振摇使叶酸溶解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 取续

(2)取 上 述 剩 余 的 滤 液 ， 加 等 量 的 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释后， 照 叶 酸 项 下 的 鉴 别 （2)项 试 验 ， 显相同的结果。

滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 叶 酸 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得。

【检査】 有 关 物 质 避 光 操 作 。 取 本 品 细 粉 适 量 （约

(2 )取 本 品 （0. 4 m g 规 格 ）5 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密

相 当 于 叶 酸 lO m g )，置 具 塞 试 管 中 ，加 人 0. 5% 氨 溶 液

称 取 适 量 （约 相 当 于 叶 酸 4 m g ),置 100m l量 瓶 中 ， 加 0. 5%

10ml,置 热 水 浴 中 加 热 2 0 分 钟 ，时 时 振 摇 使 叶 酸 溶 解 ，离

氨 溶 液 约 15 m l,置 热 水 浴 中 加 热 2 0 分 钟 ，时 时 振 摇 使 叶 酸

心 （每 分 钟 4 0 0 0 转 ）1 5 分 钟 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 。

溶解， 放冷， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ， 取续滤液作为供

精 密 量 取 l m l , 置 100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇

试 品 溶 液 ，照 叶 酸 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取

匀， 作 为 对 照 溶 液 ，照 叶 酸 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 测

10,,1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 叶 酸 对 照 品 约

定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，蝶 酸 峰 面 积 不 得 大 于 对 照

10mg， 精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 0. 5 % 氨 溶 液 溶 解 并

溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 （0. 6 % ) , 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大

稀释至刻度， 摇 匀 ，精 密 量 取 2 m l,置 1 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) ，除 蝶 酸 峰 外 各 杂 质 峰 面 积

释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

之 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3. 0 % ) 。 供 试

即得。

品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽

【类 别 】 同 叶 酸 。

略不计。

【规 格 】 （1)0. 4mg

含 量 均 匀 度 （1)取 本 品 1 片 （5m g规 格 ）， 照含量测定项

(2)5mg

【贮 葙 】 遮 光 ， 密封保存。

下 的 方 法 ，自“置 25m l量 瓶 中 ” 起 ， 依法测定， 计算含量， 应符 合 规 定 (通 则 0941) 。 (2)取 本 品 1 片 （ 0. 4 m g规 格 ）， 置 10m l量 瓶 中 ， 加 0.5%

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甲地高辛

中 国 药 典 2015年

内标溶液的制备取洋地黄毒苷对照品适量， 加流动 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ， 摇勻。

甲 地 高 辛

测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量

Jiadigaoxin

释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 地 高 辛 0. l m g 的 溶 液 ， 精密量取2

M etildigoxin

与 内 标 溶 液 2ml，置 10m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录 谱图； 另取甲地高辛对照品适量， 同 法 测 定 。按 内 标法 以峰 积计算， 即得。 【类 别 】 强 心 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 甲地高辛片

甲地高辛片 C 42 Hg6 O 14

Jiadigaoxin Pian

794. 98

本 品 为 3奸 [ 0 2 ，6-二 脱 氧 -4-0■甲 基 核 - 己 吡 喃 糖

Metildigoxin Tablets

基-(1— 4)-02,6-二 脱 氧 f D-核 -己 吡 喃 糖 基 彳 1— 4>-2，6-二 脱 氧 -fD-核-己 吡 喃 糖 基 ] 氧 代 ]-12#，U-二 羟 基 -5/?，1 # ■ 心留20 ( 2 2 ) 烯 内 酯 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C42 H 66 O h 不 得 少 于 9 5 .0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在三氣甲烷中略溶， 在 甲 醇 、乙 醇 中 极 微 溶 解 ， 在水 中几乎不溶。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 lm g ，置 小 试 管 中 ， 加含三氯化铁 的 冰 醋 酸 溶 液 （取 冰 醋 酸 10ml，加 三 氣 化 铁 试 液 1 滴 制 成 ） lm l溶 解 后 ， 沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 1ml， 使成两液层， 接界处显紫 色 ;放 置 后 ， 冰醋酸层显蓝色。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 728 图） 一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加 溶 剂 [ 乙 腈 -水 （34 : 6 6 )]

本 品 含 甲 地 高 辛 （C42H 66()14) 应 为 标 示 量 的 85.0% 115. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 地 髙 辛 ln ^ 加 乙 醇 三 氯 甲 烷 （1 : l)5 m l， 强力振摇数分钟， 使甲 地髙辛 解， 离心， 取 t 清 液 于 水 浴 上 60〜 70°C蒸 干 ， 残渣照甲地高 鉴 别 （1)项 拭 验 ， 显相同的反应。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

—

【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 5 m l量 瓶 中 ， 厢 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 精 密 加 内 标 溶 液 lm l”起 ， 依法测; 并计算每片的含量， 含 量 均 勻 度 的 限 度 为 士 20% ， 应符合頰 (通则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 仍 第 三 法 ）， 以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品

分 钟 60转 ， 依法操作， 经 60分 钟 时 ， 取 溶 液 经 滤 膜 （孔 径 /J、

溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含

0. 45Mm )滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶液； 另取甲地髙辛对

12. 5Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。除 流 动 相 为 乙 腈 -水 （34 : 6 6 )

品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l t n l 中

外， 照含童测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照

l|xg的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 ， 精密量取供试品溶液与对照

溶 液 各 20^1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分峰保

溶 液 各 lml,分 别 置 10ml量 瓶 中 ， 各 加 0. 1 % 抗坏血酸的甲

留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质

溶 液 3 . 0 m l 与 0 . 0 0 9 m o l / L 过 氧 化 氢 溶 液 0.2m l，摇 匀 ，

峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 ( 5 .0 % ) 。

0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，在 30T：下 放 置 9 0 分 钟 ,

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 减压干燥至 恒重， 减 失 重 量 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831) 。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以乙 腈 -水 （40 : 60)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 218nm。

出， 放 至 室 温 ，照 荧 光 分 析 法 （通 则 0405)在 激 发 波 长 356 与 发 射 波 长 485m n处 分 别 测 定 荧 光 强 度 ，计 算 每 片 的 溶 量 。限 度 为 标 示 量 的 65 % ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称®

理 论 板 数 按 甲 地 高 辛 峰 计 算 不 低 于 1000，甲 地 高 辛 峰 与 内 标

量 （约 相 当 于 甲 地 高 辛 0. lmg ) ，置 5 m l量 瓶 中 ， 精密加内

物质峰的分离度应符合要求。

溶 液 1ml， 加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 甲 地 髙 辛 溶 解 ， 用流动相

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

甲芬那酸片

释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 甲 地 高

相； 检 测 波 长 为 254mn。理 论 板 数 按 甲 芬 那 酸 峰 计 算 不 低

辛含量测定项下的方法测定， 即得。

于 5000。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 lO pU 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2.5

【类别】 同 甲 地 高 辛 。 【规格I

0. lmg

倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 2 倍 （0. 1% ) , 各 杂 质 峰 面

【贮藏】 密 封 保 存 。

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。 2,3-二 甲 基 苯 胺 取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加二氣甲烷-甲 醇 (3 : 1)溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25m g的溶

甲 芬 那 酸

液， 作为供试品溶液； 另 取 2,3-二 甲 基 苯 胺 适 量 ， 精密称定， 加

」ia f6 门门asuan

二 氯 甲 烷 -甲 醇 （3 = 1 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

Mefenamic Acid

2. 5fxg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521) 试 验 ，以 聚 乙 二 醇 （P E 0 2 0 M )为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ， 对 照 品 溶 液 采 用 恒 温 150°C， 供试品溶液采用程序升温， 起始 温 度 为 150°C，维 持 至 2,3-二 甲 基 苯 胺 峰 出 峰 后 ，以 每 分 钟

C15H 15NC)2

241. 29

本 品 为 iV-2， 3-二 甲 苯 基 邻 氨 基 苯 甲 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C15H 15N 0 2 不 得 少 于 99.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 微 细 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本 品 在 乙 醚 中 略 溶 ，在 乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 微 溶 ，在 水 中 不溶。 【鉴别 】 （1)取 本 品 约 25mg,加 三 氯 甲 烷 15m l溶 解 后 ， 置紫外光灯（254nm)下 检 视 ， 显绿色荧光。 (2)取 本 品 约 5mg， 加 硫 酸 2 m l使 溶 解 ， 加 0. 5% 重铬酸钾 溶 液 0,05m l,即 显 深 蓝 色 ， 随即变为棕绿色。 (3 ) 取 本 品 ， 加 l m o l / L 盐 酸 溶 液 -甲 醇 （1 ：99 )混 合 液 溶

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 0 % 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度法（通 则 0401) 测 定 ， 在 27 9nm 与 3 5 0 m n 的 波 长 处 有 最 大 吸 收， 其 吸 光 度 分 别 为 0. 69〜 0. 7 4 与 0. 56〜 0. 60 。 (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 730 图) 一致 。 【检査】 铜 取 本 品 l.O g ， 置石英坩埚中， 加硫酸湿润，

70°C的 速 率 升 温 至 220°C,维 持 2 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 250°C;检 测 器 温 度 为 260T：。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1卩1， 分别注人气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 中 如 有 与 2,3-二 甲 基 苯 胺 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 其峰面积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 2,3-二 甲 基 苯 胺 峰 面 积 (0.01% ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841),遗 留 残 渣 不 得 过 0. 1% 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.5g， 精密称定， 加微 温 的无 水 中 性 乙 醇 (对 酚 磺 酞 指 示 液 呈 中 性 ）100ml,振 摇 使 溶 解 ， 加酚磺 酞指示液3 滴 ， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. ln w l/ L ) 滴 定 。每 ltnl 氢氧化钠滴定液（ 0. lm o l/L )相 当 于 24. 13mg的 ClsH 15N 0 2。 【类 别 】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制 剂 】 （1 )甲 芬 那 酸 片 （2) 甲 芬 那 酸 胶囊

炽灼俟灰化完全后， 残 渣 用 0. lm o l/ L 硝 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 转 移 至 25ml量 瓶 中 ， 并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 标 准 铜 溶 液 （精 密 称 取 硫 酸 铜 0. 393g， 置 1000ml量瓶 中， 加 0. lm o l/L 硝 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精密量取

甲芬那酸片

10ml,置 100ml量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 硝 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇

Jiafennasuan Pian

匀 >1. 0m l,置 25m l量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 硝 酸 溶 液 稀 释 至 刻

Mefenamic Acid Tablets

度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光光度法（ 通 则 0406),在 324. 8 n m 的 波 长 处 分 别 测 定 。供 试 品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度（ 0. 001% ) 。 有关物质取本品适量， 加流动相溶解并稀释制成每 lm 丨中含l m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用

本 品 含 甲 芬 那 酸 （c 15 H ]5N 02) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 芬 那 酸

流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5Fg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。

25mg)， 加 三 氯 甲 烷 15ml， 振摇使甲芬那酸溶解， 溶液照甲芬

照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 用 十 八 烷 基 硅 烷 键

那 酸 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的结果。

合 硅 胶 为 填 充 剂 ,•以 0. 05 m o l/L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 氨 试 液 调 节 p H 值 至 5.0 )- 乙 腈 -四 氢 呋 喃 （40 : 46 : 14)为 流 动

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

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甲芬那酸肢囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

(3 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 芬 那 酸 20mg) ，加

那酸溶解， 滤 过 ，取 续 滤 液 适 量 ，用 上 述 混 合 液 稀 释 制 成 每

lm o l/L 盐 酸 溶 液 -甲 醇 （1 ：9 9 ) 混 合 液 100ml， 超声使甲芬那

l m l 中 含 甲 芬 那 酸 2 0 % 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法

酸溶解， 滤过， 取续滤液适量， 用 上 述 混 合 液 稀 释 制 成 每 lm l

( 通 则 0 4 0 1 )测 定 ；在 2 7 9 n m 与 3 5 0 n m 的 波 长 处 有 最 大

中 含 甲 芬 那 酸 20Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则

吸收。

0401)测 定 ； 在 279nm与 350nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

则 0931第 二 法 ）， 用 乙 醇 40ml， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 8 .0) 至

则 0931第 二 法 ）， 用 乙 醇 40ml， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 8 .0 ) 至

800ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 45 分钟

800ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 4 5 分钟

时， 取溶液滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 3 m l ，置 100ml量 瓶 中 ， 用溶

时， 取溶液滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 3xnU置 100ml量 瓶 中 ， 用磷

出介质稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 甲 芬

酸 盐 缓 冲 液 （pH 8 .0 )稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另

那 酸 对 照 品 20mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 5 m l使 溶 解 ， 用溶

精 密 称 取 甲 芬 那 酸 对 照 品 20mg，置 100m l量 瓶 中 ，加 乙 醇

出介质稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 适 量 ，用 溶 出 介 质 稀 释 制

5m l使 溶 解 ， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 8 .0 )稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精

成 每 lm l中 约 含 10% 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。取上述两种

密量取适量， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 8 .0 )稀 释 制 成 每 l m l 中约

溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 286nm的波长

含 10郎 的 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的

( 通 则 0401)， 在 286mn的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算每片

70 % ， 应符合规定。

的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 60 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

为 填 充 剂 ；以 0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 氨 试 液 调 节 pH

为 填 充 剂 ；以 0.05 m ol/L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 氨 试 液 调 节 pH

值 至 5.0)-乙腈-四 氢 呋 喃 （40 ：46 : 14)为 流 动 相 ；检 测波 长

值 至 5.0)-乙腈-四 氢 呋 喃 （40 : 46 : 14)为 流 动 相 ；检 测 波 长

为 254nm。理 论 板 数 按 甲 芬 那 酸 峰 计 算 不 低 于 5000,拖尾因

为 254nm。理 论 板 数 按 甲 芬 那 酸 峰 计 算 不 低 干 5000， 拖尾因

子 应 不 大 于 2. 0。

子 应 不 大 于 2 .0 。

测定法取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 研细， 精

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

密 称 取 适 量 （约 相 当 于 甲 芬 那 酸 0. l g ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流

( 约 相 当 于 甲 芬 那 酸 0. l g ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相溶解并

动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置

稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 25m l量 瓶

25m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液，

中， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

精 密 量 取 10/^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 甲 芬 那 酸

10M1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 甲 芬 那 酸 对 照 品 ，同

对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

【类 别 】 同 甲 芬 那 酸 。

【类别】 同 甲 芬 那 酸 。

【规 格 】 0.25g

【规格】 0.25g

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

甲 状 腺 粉 甲芬那酸胶囊

Jiazhuangxian Fen

Jiafennasuan Jiaonang

Powdered Thyroid

Mefenamic Acid Capsules 本 品 系 取 猪 、牛 、 羊等食用动物的甲状腺体， 除 去 结 缔组 本 品 含 甲 芬 那 酸 （C15 H 15N 0 2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110_0%c 【鉴别 】 （1)取 本 品 内 容 物 适 量 ， 照甲芬那酸项下的鉴别 (1 )项 试 验 ， 显相同的结果。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

织与脂肪， 绞碎、 脱水、 脱脂， 在 60°C以 下 的 温 度 干 燥 ， 研细制 成， 必 要 时 （如 左 甲 状 腺 素 与 碘 塞 罗 宁 含 量 较 高 ）可 加 乳 糖 、 蔗 糖、 氯 化 钠 或 淀 粉 均 匀 稀 释 。按 干 燥 品 计 算 ，每 l g 含左甲状 腺素⑴^ 仏 “ … ^

^

与 碘 塞 罗 宁 ^ ^ 仏 土 N(〕 4， T3)应分

别为 0. 52〜0. 64mg 和 0. 13〜0. 15mg。 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 至 淡 棕 色 粉 末 ;微 有 特 臭 。

(3 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 芬 那 酸 20mg) ，加

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 0.5g， 加 水 20ml， 振摇后滤过， 取

lm o l/L 盐 酸 溶 液 -甲 醇 （1 : 9 9 ) 混 合 液 100ml,超 声 使 甲 芬

滤渣， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml， 煮 沸 5 分钟， 放冷， 加稀硫酸适量

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中 国 药 典 2015年 版

甲状腺片

使 p H 值约为 4 . 0 ， 即析出沉淀； 滤过， 分 取 沉 淀 约 1 /5 ， 加稀乙 醇 2 m l与盐酸 1 滴 ， 振摇使溶解， 加 10% 亚 硝酸钠溶 液 2 滴 ， 煮

甲 状 腺 片

沸， 黄色加深; 放冷 , 加过量的浓氨溶液， 黄色即变成橙红色。

Jiazhuangxian Pian

(2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液中两个

Thyroid Tablets

主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留 时间一致。 【检査】 无 机 碘 化 物 取 本 品 l. O g ， 置干燥试管中， 加硫

本品按甲状腺粉的 标示量计算 ， 每 l m g 中含左甲状腺素

酸锌的饱和溶液1 0 m l ， 振 摇 5 分钟， 滤过； 分 取 滤 液 5m U 依次

( ( ^ 仏丄队^

加淀粉指示液0. 5 m l 、 l0 % 亚 硝 酸 钠 溶 液 4 滴 与 稀 硫 酸 4 滴 ，

0. 52 〜0. 64ftg 和 0. 13 〜0. 15pgD

每次加人后， 均随即摇匀， 溶液不得显蓝色。 脂 肪 取 本 品 l. O g ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 石 油 醚 （沸程

彡与碘塞罗宁 ⑴ ^ ! ^ ： ^ N ()4 ， T 3)应分别为

【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显淡黄 色至淡棕色。

40〜6(TC)20m l， 密塞， 时时旋 动， 放 置 2 小时后， 滤过， 滤渣再

【鉴别】 （ 1 )取 本 品 适 量 ， 除去包衣后， 研 细 ，称取适量

以石油醚洗涤2 次 ， 每 次 1 0 m l， 滤过， 合并滤液， 置 105°C 恒重

( 约 相 当 于 甲 状 腺 粉 0. 2 g ) ， 加 水 2 0 m l， 振摇， 置离心管中， 每

的蒸发血中， 挥发至干， 在 105°C 干 燥 1 小 时 ， 精密称 定 。遗留

分 钟 3000转 ， 离 心 3 〜5 分 钟 ， 弃去上清液， 加氢氧化钠试液

残渣不得过 3 . 0 % 。 干燥失重取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 6 .0 % (通则 0831 )。

5 m l， 在水浴中加热1 0 分钟 ， 放冷， 加稀硫酸适量使溶液析出

沉淀（ p H 值 约 为 4 ) ; 以 每 分 钟 3500转 ， 离 心 10分钟， 分取沉 淀 约 1 /3 ， 加 稀 乙 醇 2 m l与 盐 酸 1 滴 ， 摇匀， 加 10 % 亚硝酸钠

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。

溶 液 2 〜3 滴 ， 煮沸， 黄色加深； 放冷， 加过量的浓氨溶液， 黄色

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

即变成橙红色。

为填充剂； 以水- 乙腈- 磷 酸 （650 ：350 ：5 ) 为 流 动 相 ； 检测波长

( 2 ) 在含 量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液中两个

为 230mn。理 论 板 数 按 左 甲 状 腺 素 峰 计 算 不 低 于 3000 ， 左甲

主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留

状腺素峰、 碘塞罗宁峰与相邻峰的分离度均应符合要求。

时间 一致 。

测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 （约相当于左甲状腺素 3 8 % )， 精密称定， 置预先充有氮气的带螺帽试管中， 尽量减少

在空气中暴露的时间， 精密加入蛋白水解酶溶液[称取氯化钠 6_ 4 3 5g , 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 4. 8 4 6 g 和 他 巴 唑 5. 708g ，置 1000ml量 瓶 中 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，必 要 时 用 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 或 0. 1 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值至

【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 研细， 照甲状腺粉含 董测 定项下的方法，自“ 置预先充有氮气的带螺帽试管中 ” 起 ， 依法测定左甲状腺素和碘塞罗宁含量， 除限度为士 2 0 % 外 ， 应 符合规 定 （ 通 则 0941 )。 微生物限度取本品， 照 非无 菌产品微生物限度检査： 微 生 物 计 数 法 （通 则 1 1 0 5 ) 和 控 制 菌 检 查 法 （通 则 1 1 0 6 ) 检 查 。

8 . 4 ± 0 .0 5 ， 作 为 还 原 性 缓 冲 溶 液 。临 用 前 ，取 链 霉 蛋 白 酶

l g 供试 品 中 需 氧 菌 总 数 不 得 过 10 OOOcfu， 霉菌和酵母菌总数

(P5147) 适 量 ， 加还 原性缓 冲溶液溶解并稀释制成每 l m l 中含

不 得 过 lOOcfu ， 不得检出大肠埃 希 菌 。 1 0 g 供试品中不得检出

链霉蛋A 酶 l m g 的溶液 ] 5 m l 。缓 缓 通 入 氮 气 流 5 分 钟 ， 盖上

沙门菌。

螺帽， 摇勻， 置带盖的水浴中， 于 37°C 士1°C 水 解 2 8 小 时 ， 期间

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。

不时检查混合物分散情况， 必 要 时 摇 匀 。精 密 加 人 1 % 磷酸

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

乙腈溶液 2m U 振 荡 ， 以 每 分 钟 2 0 0 0 转 离 心 5 分 钟 。取上清液

量（ 约 相 当 于 甲 状 腺 粉 65m g ， 约 含 左 甲 状 腺 素 38 坤 ）， 照甲状

滤过， 取 续滤液作为供试品溶液。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 20M

腺粉含量测定项下的方法，自“置预先充有氮气的带螺帽试管

注人液相色谱仪， 记录 色谱 图； 另精密称取左甲状腺素对照品

中” 起 ， 同法 测 定 ， 即得。

38m g 和碘塞罗宁对照品 9m g ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水 - 乙腈-浓

【类别】 同甲状腺粉。

氨溶液C500 : 500 : 1 ) 混 合 溶 液 5 0 m l ， 涡旋使溶解， 用 50% 乙

【规格】 （l)1 0 m g

腈溶液稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l， 置 2 5 0 m l量 瓶 中 ， 用

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

(2 )4 0 m g

(3)6 0m g

还原性缓冲溶液稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l， 置带螺帽 试管中， 精 密 加 人 1 % 磷 酸 乙 腈 溶 液 2 m l， 振 荡 ，同 法 测 定 ， 按 外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 甲状腺激素药。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 甲状腺片

199

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

甲苯咪唑

炽 灼 残 渣 取 本 品 l. o g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残

甲 苯 咪 唑 J ia b e n m iz u o

Mebendazole

渣 不 得 过 0. 1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查 ( 通 则 0821 第二法）， 含重金属不得过百万分之二十。 1 含量锹定 A

取 本 品 约 精 密 称 定 ， 加 卑 馥 恪

解后， 加 冰 醋 酸 4 0 m l与 醋 酐 5 m l， 照电位滴定法（ 通 则 0701 )， 用高氯酸滴定液（ 0. lm o l / L ) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o i / I J 相 当 于 29. 58mg 的 U H 13n 3o 3。 【类别】 驱肠虫药 。 本 品 为 5- 苯 甲 酰 基 -2 - 苯 并 咪 唑 氨 基 甲 酸 甲 酯 ，按干燥 品计算， 含 C1SH 13N 3( ) 3 应为 98. 0 % 〜 1 0 2 .0 % 。

【贮藏】 密封保 存 . 【制剂】 （ 1 )甲 苯 咪 唑 片 （ 2 )复方甲苯咪唑片

【性状】 本 品 为 白 色 、类 白 色 或 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在丙酮或三氯甲烷中极微溶解， 在水中不溶； 在甲酸

甲苯咪唑片

中易溶， 在冰醋酸中略溶。

Jiabenm izuo Pian

吸 收 系 数 取 本 品 约 50m g ， 精密称定， 加 甲 酸 5 m l 使溶

Mebendazole Tablets

解， 用 异 丙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10网 的 溶 液 ， 照紫 外- 可见 分光光度法（通 则 0 4 0 1 ) ， 在 3 1 2 n m 的波长处测定吸 光度， 按干燥品计算吸收系数（ £： 土 ）为 485 〜 505 。 【鉴别】 （1 ) 取 吸 收 系 数 测 定 项 下 的 溶 液 ，照紫外-可见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 3 1 2 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸收 。 ( 2 ) 本 品 的 红外 光吸 收图谱应与对 照的图谱 （ 光 谱 集 101

图） 一致 。

本品含甲苯咪唑（ Ci6 H 13N 3()3) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110. 0 % 。

【性状】 本品为白色或类白色片或着色片。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 苯 咪 唑 2 0 m g )， 加 甲 酸 2 m l， 振摇使甲苯咪唑溶解， 加 丙 酮 18m l ， 摇

匀， 滤 过 ，取 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 苯 咪 唑 对 照 品

【检査】 A 晶 型 取 本 品 与 含 A 晶 型 为 10 % 的甲苯咪

20m g ， 加 甲 酸 2 m l使 溶 解 ， 加 丙 酮 18 m l ， 摇匀， 作为对照品溶

唑对照品 各 约 25m g ， 分 别 加 液 体 石 蜡 0. 3 m l ， 研磨均匀， 制成

液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各

厚 度 约 0 .1 5 m m 的 石 蜡 糊 片 ，同时制作厚度 相同的 空白 液体

lo y ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F254薄 层 板 上 ，以三氯甲烷 - 甲醇-甲

石蜡糊片作参比， 照红外分光光度法（ 通 则 0 4 0 2 )测定 ， 并调节

酸 （90 : 5 : 5 ) 为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ， 置 紫 外 光 灯 （254m n ) 下

供 试 品 与 对 照品 在 S O S c n r1 波 数 处 的 透 光 率 为 9 0 % 〜 95 % ，

检 视 。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液

分 别 记 录 6 2 0 〜 8 0 3 c m - 1 波 数 处 的 红 外 光 吸 收 图 谱 。在约

的主斑点一致。

6 2 0 c m —1和 8 0 3 c m - 1波数处的最小吸收峰间连接一基线， 再在

约 6 4 0 c m - 1和 662CXIT1波数处的最大吸收峰之顶处作垂线与

( 2 ) 取含量测定项下的溶液， 照紫外 - 可 见分 光 光 度 法 （ 通

则 04 01 ) 测 定 ， 在 3 1 2 m n 的波长处有最大吸收 ^

基线相 交， 用基线吸光度法求出相应吸收峰的吸光度值， 供试

【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

品 在 约 6 4 0 c m -1与 662cm _ 1波数处吸光度之比， 不得大于含

则 0 9 3 1 第 二法）， 以 1 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 0. l m o l / L 盐酸溶

A 晶 型 为 1 0 % 的甲苯咪唑对照品在该波数处的吸光度之比。

液 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟7 5 转 ， 依法操作， 经 120

有 关 物 质 取 本 品 50m g ， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 酸 2 m l溶

分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液（ O .lg

解后， 用丙酮稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密量取适

规 格 ）， 或 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 摇匀， 作为供

量， 用 丙 酮 分 别 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 25 网 和 12. 5Mg 的

试品溶液（ 0. 2 g 规格）； 另 精 密 称 取 甲 苯 咪 唑 对 照 品 25m g ， 置

溶液， 作为对照溶液（1 ) 和 （2 ) 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502 )试

5 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 酸 1 0 m l使 溶 解 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀，

验， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 10^1, 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄层

精 密 量 取 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇

板上， 以三氯甲烷 - 甲醇 - 甲 酸 （90 : 5 ：5 ) 为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾

匀， 作为对照品溶液。照高效液相色谱法（ 通 则 0512 )， 用氨基

干， 置紫外光灯（ 2 5 4 n m ) 下 检 视 。对照溶 液（ 2 )应显一个明显

硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙腈 -0. 15 % 十二烷基硫酸钠溶液

斑点， 供试品溶液如显杂质 斑点 ， 与 对 照 溶 液 （1 ) 的主斑点比

( 取 十 二烷基 硫 酸钠 3. 0 g 和 氢 氧 化 钠 8 g ， 加水溶解并稀释至

较， 不得更深。

2000m l， 加 磷 酸 2 0 m l， 并 调 节 p H 值 至 2. 5 ) (3 0 : 70 )为流动

干燥失重取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 . 5 % (通则 0831 )。

• 200 •

相； 检 测 波 长 为 254nm 。精密量取对照品溶液与供试品溶液 各 lo y ， 分别注人液 相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面

歌渝公

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中国药典 2 0 1 5 年版

甲苯磺丁脲片

积计算每片的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 75 % ， 应符合规定。

相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

剂 ，以 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 铵 1.725g， 加 水 300ml使

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

溶解， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.5± 0.05)- 甲 醇 （375 : 625) 为流

量(约 相 当 于 甲 苯 咪 唑 50mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 甲 酸 5ml，

动相， 检 测 波 长 为 254nm， 理论板数按甲苯磺丁脲峰计算不低

置 60°C热 水 浴 中 ， 加 热 15分 钟 使 甲 苯 咪 唑 溶 解 ， 放冷， 用 异丙

于 4000 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^x1， 分别注入

醇稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2tnl， 置 100ml量

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试

瓶中， 用 异 丙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对

(通 则 0401)， 在 312nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 C1SH 13N3()3

照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大

的吸收系数( £ 义 ）为 495计 算 ， 即得。

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。 碱 中 不 溶 物 取 本 品 1. 0g,加 氢 氧 化 钠 试 液 5. 0ml， 应完

【类别】 同 甲 苯 咪 唑 。 【规格】 （1)0. lg

(2)0. 2g

全溶解。

【贮藏】 密 封 保 存 。

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。 重 金 属 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0821第 三 法 ）， 含

甲苯磺丁脲

重金属不得过百万分之十。

Jiaben H u a n g d i n g m a o

【含 量 测 定 】 取 本 品 0 .5 g ， 精密称定， 加 中 性 乙 醇 （对酚

Tolbutamide

酞 指 示 液 显 中 性 ）2 0 m l 溶 解 后 ， 加酚酞指示液3 滴 ， 用氢氧化钠 滴 定 液 (0. lm ol/L)滴 定 。每 lm l氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)相 当于 27. 04mg 的 C 12H 18N 20 3S 。 【类 别 】 降 血 糖 药 。

C 12 H 18 N 2 0 3s

270. 35

本 品 为 1-丁 基 _3-(对 甲 苯 基 磺 酰 基 ）脲 素 。按 干 燥 品 计

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 甲苯 磺 丁 脲 片

算， 含C12H 18N20 3S不 得 少 于 99.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

甲苯磺丁脲片

本品在丙酮或三氯甲烷中易溶， 在乙醇中溶解， 在水中几

Jiaben H u a n g d i n g m a o Pian

乎不溶;在 氢 氧 化 钠 试 液 中 易 溶 。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 126〜 130°C。

Tolbutamide Tablets

吸收系数取本品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 在 229nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （抝 5 ) 为 475〜500。

本 品 含 甲 苯 磺 丁 脲 （c 12h I8n 2o 3s ) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

【鉴别】 （1)取 本 品 约 0. 3g， 加 硫 酸 溶 液 （l — 3)12mi， 加

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 苯 磺 丁 脲

热 因 流 30分 钟 ， 放 冷 ，即 析 出 白 色 沉 淀 ，滤 过 ，沉 淀 用 少 量 水

0. 5 g )，加 丙 酮 8ml， 振 摇 使 甲 苯 磺 丁 脲 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 水

重 结 晶 后， 依法测定（ 通 则 0612)， 熔 点 约 为 138V 。

浴上蒸干； 取 残 渣 0. 2g， 加 硫 酸 溶 液 （1— 3)12ml， 加 热 回 流 30

(2)取 上 述 滤 液 ， 加 20%氢 氧 化 钠 溶 液 使 成 碱 性 后 ， 加热， 即发生正丁胺的特臭。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 102 图） 一致。

分钟， 放 冷 ，即 析 出 白 色 沉 淀 ， 滤过， 滤 液 加 20% 氢 氧 化 钠 溶 液 使成碱性后， 加 热 ，即 发生正 丁 胺 的 特 臭 。 (2 )上 述 残 渣 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光谱集 102图 ） 一致。

【检査】 酸 度 取 本 品 l.O g ,加 水 50ml， 加热至沸， 置冰

【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法

浴 中 冷 却 至 5X：以 下 ， 滤过； 滤液加酚酞指示液数滴与氢氧化

( 通 则 0931第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6 .8 )9 0 0 m l为溶

钠滴定液（ 0. Im ol/L)0. 20ml， 应显红色。

出介质， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 3 0 分 钟 时 ，取溶

有 关 物 质 取 本 品 约 37. 5mg， 精 密 称 定 ，置 25m l量 瓶

液 10m l滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 2m l，置 100m l量 瓶 中 ，用磷

中， 加 甲 醇 15ml， 振摇使溶解， 用 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （pH 3. 5)稀

酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )稀 释 至 刻 度 ， 摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光

释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量

度 法 （通 则 0401 ) ， 在 2 2 7 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液

C12H lsN20 3S 的 吸 收 系 数 （£ ! 2 ) 为 4 2 9 计 算 每 片 的 溶 出 量 。

• 201 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

甲砜霉素

限 度为 标示 量的 7 5 % ， 应符 合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。 【含量测定 J

( 3 ) 本 品 的 红外 光吸 收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 594

图） 一致。

取本品10片， 精密称定， 研细， 精密称取适

( 4 ) 取 0. 1 % 的 本 品 溶 液 5 m l ， 加 0. l m o l / L 硝酸银溶液

量（ 约相当于甲苯磺丁脲 0. 5 g ) ， 加中性乙醇(对酚酞指示液显

2 m l， 不得有沉淀生成。取 本 品 50m g ， 加乙醇制氢氧化钾试液

中性） 2 5 m l， 微 热 使 甲 苯 磺 丁 脲 溶 解 ，放 冷 ，加 酚 酞 指 示 液 3

2 m l使 溶 解 ， 防止乙醇挥散， 在水浴中加热1 5 分钟， 溶液显氣

滴， 用氢氧化钠滴定液（ 0. l m o l / L ) 滴 定 。每 l m l 氢氧化钠滴

化物 鉴 别（ 1 ) 的反应（ 通 则 0301 ) 。

定液（ 0. lm o l/ L )相当于 27. 04mg 的 C12H 18N 2C)3S 。 【类别】 同甲苯磺丁脲。

以上（1 ) 、 （ 2 ) 两项可选做一项。 【检査】 酸 碱 度 取 本 品 O . l g , 加 水 2 0 m l 溶 解 后 ， 加溴

【规格】 0 .5 g

麝 香 草 酚 蓝 指 示 液 0. l m l ; 如 显 蓝 色 ，加 盐 酸 滴 定 液

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

(0. 0 2 m o l/L )0 . 1 0 m l ， 应 变为 黄 色 ； 如显黄色， 加氢氧化钠滴定

液（ 0. 0 2 m o l/L )0 . 10 m l ， 应变为蓝色。 有关物质取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lm l中

甲 砜 霉 素 Jiafengm eisu

Thiamphenicol

约 含 lm g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 l m l , 置 100ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 IO jJ ， 分 别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间

的 3. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面 积不得大于对照溶液主峰面积（ 1 .0 % ) ; 各杂质峰面积的和不 得大 于 对照溶 液主峰面积 的 2 倍 （ 2. 0 % ),供试品溶液色谱图 中小于对照溶液主峰面积 0. 0 5 倍的峰忽略不计。 氣 化 物 取 本 品 0. 5 g ， 加 水 3 0 m l， 振 摇 5 分钟， 滤过， 取 滤 液 1 5 m l, 加 稀 硝 酸 1. 5 m l ， 并 立 即 加 人 0. l m o l / L 硝酸银溶 本品为 O a r , r - ) ] j v - [ i - ( 羟 基 甲 基 ） -2 - 羟基 -2 -[4 -(甲 基磺酰基）苯 基 ] 乙基 ] - 2 , 2 - 二 氯 乙 酰 胺 。. 按 干 燥 品 计 算 ， 含 C12H 15C12N 0 5S 不得少于 9 8 .0 % 。

【性状】 本品为白色结晶性粉末； 无臭。 本品在N ， N -二甲基甲酰胺中易溶， 在无水乙醇中略溶， 在水中微溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612) 为 163〜 167°C。 比旋度取本品， 精密称定， 加 N， iV -二甲基甲酰胺溶解

液 1 m l， 在暗处放置2 分钟， 依 法 检 查 （通 则 0801 ) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l 制成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 0 2 % ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0 % (通则 0831 )。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ， 依法检查（ 通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0. 1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0 8 2 1 第二法）， 含重金属不得过百万分之十。

并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ， 依法测定（ 通则

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512) 测 定 。

0 6 2 1 ) , 比旋度为一21° 至 一24 °。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

吸收系数取本品， 精密称定， 加 水 溶 解 （约 40°C 加热助

为 填 充 剂 ；以水 - 乙 腈 （4 : 1 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 225nm,

溶） 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 照紫外-可

取 本 品 2 5 m g ,置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 加 l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 2ml

见分光光度法（ 通 则 0 4 0 1 ) ，分 别 在 2 6 6 n m 和 2 7 3 n m 的波长处

使溶解， 室温放置1 0 分钟， 加 l r a o l / L 盐 酸 溶 液 2 m l， 用流动

测定吸光度， 吸收系数（ £土） 分 别 为 25 〜 2 8 和 2 1 .5 〜 23_5;

相稀释至刻度， 摇匀， 取 5 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加人甲砜霉素

精密量取上述供试品溶液适童， 用水定量稀释制成每lm l中

对 照 品 5 m g , 用流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 取 10Ml 注人

约 含 10网 的 溶 液 ， 在 224nm 的波长处测定吸光度， 吸收系数

液相色谱仪， 记录色 谱图 ， 甲砜霉素碱性降解物峰与甲砜霉素

( £ 丨么） 为 370 〜400 。

峰之间的分离度应符合要求。

【鉴别】 （1) 取本品与甲砜霉素对照品适量， 分别加甲醇

测 定 法 取 本 品 约 O .lg ,精密称定， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加

溶解并稀释制成每l m l中 约 含 10m g的溶液， 照薄层色谱法

流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l， 置 5 0 m l 量瓶

( 通 则 0502) 试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1 ,分别点于同一硅

中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密童取

胶 G F254薄层板上 ， 以乙酸乙酯 - 甲醇 （97 ：3 ) 为 展 开 剂 ， 展开，

lO fx l 注人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取甲砜霉素对照品适

晾干， 置紫 外 光灯 （2 5 4 n m ) 下 检 视 。供试品 溶 液所 显 主斑 点

量， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

202

【类别】 酰胺醇类抗生素。 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。 【制剂】 （1 ) 甲 砜 霉 素 肠 溶 片 （ 2 )甲砜霉素胶囊

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

甲钴胺 (3)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 甲 砜 霉 素 5 0 m g ) ， 加

甲砜霉素肠溶片 Jtafengmeisu Changrongpian

Thiamphenicol Enteric-coated Tablets

乙 醇 制 氢 氧 化 钾 试 液 2 m l 使 甲 砜 霉 素 溶 解 ，防 止 乙 醇 挥 散 ， 在 水 浴 中 加 热 1 5 分 钟 ，滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通则 0301) 。 以 上 （1 ) 、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 加流动相溶

本 品 含 甲 砜 霉 素 （c 12 h 15 ci2n o 5s ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0%〜110. 0 % o

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 砜 霉 素 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 甲 砜 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ， 单个杂

【性状】 本 品 为 肠 溶 片 ， 除去包衣后显白色。

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) ， 各杂质峰峰面

【鉴别】 （1 )取 本 品 的 细 粉 ， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含甲 砜

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3. 0 % ) 。

霉素l O m g 的溶液， 滤 过 ，滤 液 照 甲 砜 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试验， 显相同的结果。

干 燥 失 重 取本品的内容物， 在 105T：干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量 不 得 过 2. 0 % (通 则 0831) 。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 砜 霉 素 5 0 m g ) ， 加乙

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ）测 定 ，以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 （ 规 格 0. 1 25g， 溶出介质 量 为 600ml)， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 4 5分钟时，

醇 制 氢 氧 化 钾 试 液 2m l 使 甲 砜 霉 素 溶 解 ， 防止乙醇挥散， 在水

取溶液， 滤过， 取 续 滤 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光

浴中加热1 5 分 钟 ， 滤 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。

光度法（ 通 则 0 4 0 1 )，在 266rm i的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另取甲

以上（1 ) 、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

砜 霉 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ， 加水溶解并定量稀释制成每

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加流动相溶解

l m l 中 约 含 0. 28tng的 溶 液 ，同 法 测 定 。计 算 每 粒 的 溶 出 量 。

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 砜 霉 素 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤

限度为标示量的7 5 % ， 应符合规定。

液作 为 供 试品溶 液；照 甲 砜 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 。单 个 杂 质

其 他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) ; 各 杂 质 峰 面 积 的

【含量测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ， 精密

和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3. 0 % ) 。

称 取 适 量 （约 相 当 于 甲 砜 霉 素 O . lg)， 置 100 m l 量 瓶 中 ， 加流动

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。

相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 .，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置

【含置测 定 】 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适

50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液。

量（约 相 当 于 甲 砜 霉 素 0 . l g ) ， 置 100 m l 量 瓶 中 ， 加流动相适

照甲砜霉素项下的方法测定， 即得。

量 ,振 摇 使 甲 砜 霉 素 溶 解 并 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过，

【类 别 】 同 甲 砜 霉 素 。

精密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻

【规 格 】 （1)0_ 125g

度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 甲 砜 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

(2)0. 25g

即得。 【类别】 同 甲 砜 霉 素 。 【规格】 （1)0. 125g

(2)0. 25g

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

甲 钴 胺 Jiagu^an

Mecobalamin

甲砜霉素胶囊 Jiafengmeisu Jiaonang

Thiamphenicol Capsules 本 品 含 甲 砜 霉 素 （C 12 H 15 C12N ( ^ S ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0%〜110. 0 % 。 【鉴别 】 （ 1)取本品的内容物， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中含甲

砜 霉 素 l O m g 的 溶液 ， 滤过， 滤 液 照 甲 砜 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1) 项试验， 显相同的结果。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

Ces H 91 C 0 N 13O h P

1344. 40

203 •

歌渝公

甲钴胺肢囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

甲 基钻

释制成每lml中约含5 0 # 的溶液， 作为供试品溶液， 精密量

酰 胺 。按 无 水 物 计 算 ，含 C 63H 9iC o N 130 14P 应 为 98. 0 % 〜

取 2 0^ 1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 甲 钴 胺 对 照 品 ， 同

102 . 0 % 。

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

本 品 为 Coa-[a-( 5 ，6-二 甲 基 苯 并 味 哩 基 ） ]

-

【性状】 本 品 为 深 红 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 有引湿性； 见 光易分解。

【类 别 】 治 疗 周 围 神 经 病 类 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

本 品 在 水 或 乙 醇 中 略 溶 ，在 乙 腈 、丙 酮 或 乙 醚 中 几 乎

【制 剂 】 甲钴胺胶囊 备注： 避 光 要 求 不 大 于 5lx。

不溶。 【鉴别 】 （1)取 本 品 约 l m g ，加 硫 酸 氢 钾 约 5 0 m g ，置 坩 埚中， 灼烧至熔融， 放冷， 加 水 3 m l ，煮 沸 至 溶 解 ，加 酚 酞 指 示 液 1滴， 滴 加 氢 氧 化 钠 试 液 至 显 淡 红 色 ，加 醋 酸 钠 0. 5 g 、稀

甲钴胺胶囊

醋 酸 0 . 5 m l 与 0. 2 % 的 1-亚 硝 基 -2-萘 酚 -3，6-二 磺 酸 钠 溶 液

J i agu?a n Jiaonang

0.5ml， 即显红色或橙红色； 加 盐 酸 0 . 5 m l ，煮 沸 1 分 钟 ， 颜色

Mecobalamin Capsules

不消失。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

本 品 含 甲 钴 胺 (c63 H 91C o N 130 14P)应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)避 光 操 作 。分 别 取 本 品 和 对 照 品 各 适 量 ， 加水溶解并

110. 0 % 。

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 # 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 类 白 色 至 粉 红 色 的 颗 粒 或 粉 末 。

法 （通 则 0401)测 定 ， 供 试 品 溶 液 在 2 2 0〜 5 5 0 n m 的 波 长 范 围

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

内的吸收光谱应与对照品溶液的一致。 (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 732

(2)避 光 操 作 。取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加水溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 钴 胺 50F g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液， 照紫

图 ）一 致 。 【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 2 0 m g ， 加 水 1 0 m i 溶解

外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 401)测 定 ；另 取 甲 钴 胺 对 照 品 适 量， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50M g 的 溶 液 ，同

后， 溶液应澄清（ 通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）。 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ， 加流动相溶解并稀

法 测 定 。供 试 品 溶 液 在 2 2 0 〜 5 5 0 n m 的 波 长 范 围 内 的 吸 收 光

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精密

谱 应 与 对 照 品 溶 液 基 本 一 致 ，在 2 6 6 n m 、34： 2 n m 与 522nm的

量 取 ltnl， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为

波长处有最大吸收。

对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶

【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 内 容 物 适 量 （约

液 与 对 照 溶 液 各 20M 1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主

相 当 于 甲 钴 胺 5 m g ) ，精 密 加 流 动 相 1 0m l ，超 声 使 甲 钴 胺 溶

成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质

解， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml

峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含量

(0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍

测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各

(2 .0 % ) 。

20^x1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间

水 分 取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 12.0% 。 【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3. 0% ) 。 含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 人

测定。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 （Luna C 1 8 色 谱 柱 ， 4. 6 m m X 2 5 0 m m , 5^

的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0% ) ， 各杂质峰面积的和不

或效能相

10ml量 瓶 中 ， 囊壳用流动相分次洗涤， 洗液并人同一量瓶中， 加流动相适量， 超声使甲钴胺溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻

当 的 色 谱 柱 ）;以 0. 0 3 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 0. 2 m o l / L 氢

度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，

氧 化 钠 溶 液 或 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 5)-乙 腈 （84 ：16)为 流动

应符合规定（ 通 则 0941) 。

相； 检 测 波 长 为 3 4 2 n m 。取 甲 钴 胺 对 照 品 约 1 0 m g ， 置 20ml量

溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法

瓶中， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 在 自 然 光 下 放 置 5 〜 10

(通 则 0 9 3 1 第 二 法 ），以 水 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟

分钟， 取 20M 1注 入 液 相 色 谱 仪 ，调 节 流 速 使 甲 钴 胺 峰 的 保 留

50转 ， 依 法 操 作 。 经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 m l ，滤 过 ，取续

时间约为12分钟， 记 录 色 谱 图 ，甲 钴 胺 峰 与 羟 钴 胺 峰 （相 对 保

滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 钴 胺 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解

留 时 间 约 为 0. 2)的 分 离 度 应 大 于 2 0 ，甲 钴 胺 峰 与 相 邻 杂 质 峰

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶

之间的分离度应符合要求。

液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液

测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

•204 •

各 100^1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药 典 2015年版

甲氧苄啶

峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 %

，应 符 合

19 8〜 2 1 0 o

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 2 0 m g ， 加稀硫酸2ml溶解后， 加碘

规定 。 其他应符合胶囊剂项下有关的各种规定（ 通 则 0103) 。 【含量测 定】 避 光 操 作 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)

试 液 2 滴 ，即 生 成 棕 褐 色 沉 淀 。 (2)取 本 品 2 0 m g ， 精密称定， 加乙 醇 5ml溶解， 再 加 0. 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 2 0 # 的 溶 液 。照 紫 外 -可 见分

测定。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂（Luna C 1 8 色 谱 柱 ， 4. 6 m m X 2 5 0 m m , 5 ^ m 或效能相 当的色谱柱）;以 0. 0 3 m o I / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 0. 2 m o l / L 氢 氧化 钠 溶 液 或 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 5 )- 乙 腈 （84 : 16)为流动 相 ;检 测 波 长 为 3 4 2 n m 。取 甲 钴 胺 对 照 品 约 1 0 m g ， 置 20ml量 瓶中， 加水溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，在 自 然 光 下 放 置 5 〜 10

光光度法（ 通 则 0 401)测 定 ， 在 2 87mn的波长处有最大吸收， 其 吸 光 度 约 为 0. 4 ^ (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 103 图 ）一 致 。 【检 查 】 碱 度 取 本 品 0 . 50g，加 水 5 0 m l ，振 摇 ，滤 过 。 取滤液， 依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1)， p H 值 应 为 7. 5 〜8. 5 。

分钟， 取 2 0^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，调 节 流 速 使 甲 钴 胺 峰 的 保 留

酸 性 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og,加 醋 酸 2 5 m l 溶

时间约为1 2 分 钟 ， 记 录 色 谱 图 ，甲 钴 胺 峰 与 羟 钴 胺 峰 （相 对保

解， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 0 . 5 号 标 准 比 色 液 比 较

留 时间 约 为0. 2)的 分 离 度 应 大 于 2 0 ，甲 钴 胺 峰 与 相 邻 杂 质 峰

(通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）， 不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 约 50mg， 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相适

之间的分离度应符合要求。 测 定 法 取本品25粒 ， 倾出内容物， 精密称定， 研细， 精

量， 振摇使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶

密称取适量（约 相 当 于 甲 钴 胺 5 m g ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动

液 ;精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 p g 的溶

相适量， 超声使甲钴胺溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇

液， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十

匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 20^x1， 注人液相

八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 - 三 乙 胺

色谱仪， 记录色谱图； 另取甲钴胺对照品适量， 精密称定， 加流

(200 : 799 ：1)(用 氢 氧 化 钠 试 液 或 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 6. 4)

动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50fxg的 溶 液 ，同法测

为流动相； 检 测 波 长 为 2 8 0 n m 。取 甲 氧 苄 啶 对 照 品 和 二 甲 氧

定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

苄啶对照品各适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含甲

【类别】 同 甲 钴 胺 。

氧 苄 啶 2吨 和 二 甲 氧 苄 啶 l p g 的 溶 液 ， 作为系统适用性溶液，

【规格】 0. 5m g

取 20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 甲 氧 苄 啶

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

峰 计 算 不 低 于 5 000，甲 氧 苄 啶 峰 与 二 甲 氧 苄 啶 峰 之 间 的 分 离

备注： 避 光 要 求 不 大 于 5lx。

度 应 大 于 2. 5 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1， 分别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0.2% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对

甲 氧 苄 啶

照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （0 . 4 % ) 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 小

Jiayang Bianding

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

Trimethoprim

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

OCH,

H3CO\ J

\

过 0. 5 % (通则 0831 ) 。 /N

nh2

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 _ 2 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20 m l ， 温 热 使 溶 解 ，放 冷 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液

nh2

C h H 18N 4()3

290. 32

本 品 为 5-[(3， 4， 5-三 甲 氧 基 苯 基 ）甲 基 ]-2,4-嘧 啶 二 胺 。 按干燥品计算， 含 C 14H 】 8N 4()3 不 得 少 于 9 9 . 0 % „

(0. l mol/L) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定的结果用空白试验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 29. 0 3 m g 的 C 14 Hi« n 4o 30

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

【类 别 】 抗 菌 药 。

本品在三氧甲烷中略溶， 在乙醇或丙酮中微溶， 在水中几

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存口

乎不溶； 在冰醋酸中易溶。

【制 剂 1

(1)甲 氧 苄 啶 片 （2 ) 甲氧 苄 啶 注 射 液

熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 199〜203°C。 吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加稀醋酸溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 l O O y g 的 溶 液 ，再 加 水 定 童 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20叫 的 溶 液 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 在 2 7 1 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （拉 2 ) 为

205

歌渝公

甲氧苄啶片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

甲氧苄啶片 Jiayang Bianding Pian

Trimethoprim Tablets

则 0401)测 定 ， 在 2 7 1 m n 的波长处有最大吸收。 【检 查 】 p H 值

应 为 3.5〜5. 5(通 则 0631) 。

有 关 物 质 取 本 品 1 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 用流动相稀释 至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用 流 动 相 稀释 制成 每lml中含甲氧苄啶2 # 的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照甲

本 品 含 甲 氧 苄 啶 ( C h H w N O J 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105. 0 % 。

氧苄啶有关物质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

(0.2% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

【鉴 别】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 氧 苄 啶 O . lg) ，

2. 5 倍 （ 0. 5% ) 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰

加 乙 醇 10ml， 振摇， 滤过， 蒸去乙醇， 残 渣 在 105°C干 燥 后 ， 依 法测定（ 通 则 0612)， 熔 点 为 198〜 2 03° C;剩 余 的 残 渣 照 甲 氧 苄 啶 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1 143)， 每 lmg甲 氧 苄 啶 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 3. 0 E U 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

则 0 9 3 1 第 二 法 ），以 0. O l m o l / L 的 盐 酸 溶 液 9 0 0 m l 为 溶 出 介

【含 最 测 定 】 精 密 量 取 本 品 1 m l ， 置 25ml量瓶中， 用稀

质， 转速为每分钟50转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 10ml

醋酸稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用稀

滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用 0_ O l m o l / L 的

醋酸稀释至刻度， 摇匀， 照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，

盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为供试品溶液； 另取甲氧苄啶

在 2 7 1 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另 取 甲 氧 苄 啶 对 照 品 适 量 ，

对照品约lOmg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. O l m o l / L 的

精密称定， 加稀醋酸溶解并定量稀释制成每lml中 约 含20%

盐酸溶液溶解并稀释至刻度（ 必 要 时 超 声 处 理 ）， 摇匀， 精密量

的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 ，即 得 。

取 5ml， 置 25tnl量 瓶 中 ， 用 0. O l m o l / L 的 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻

【类 别 】 同 甲 氧 苄 啶 。

度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ， 照紫

【规 格 】 2ml ：0. lg

外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 2 7 1 n m 的波长处分别测定

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 75% ，应 符 合规定。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

甲氧氯普胺

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

Jiayang L u p u ’an

量（ 约相当于甲氧苄啶50mg)， 置 250ml量 瓶 中 ， 加稀醋酸约

Metoclopramide

150ml， 充 分 振 摇 使 甲 氧 苄 啶 溶 解 ，用 稀 醋 酸 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 1 0m l ，置 1 0 0 m l 童 瓶 中 ，加 稀 醋 酸 10ml ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 在 271nm的波长处测定吸光度^另取甲氧苄啶对照

厂 CHl

o c丨 丫

丫

、

八

^ NV

CH]

品适量， 精密称定， 加 稀 醋 酸 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 C u H 22C1N,()2

含 2 0 @ 的溶液， 同法测定， 计 算 ，即 得 。 【类 别】 同 甲 氧 苄 啶 ，

299. 80

本 品 为 iV-[(2-二 乙 氧 基 ）乙 基 ]-4-氣 基 -2-甲 氧基-5-氯-苯 甲 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 14H 22C 1 N 3()2 不 得 少 于 99.0% 。

【规 格】 O.lg 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在三氯甲烷中溶解， 在乙醇或丙酮中略溶， 在乙醚中

甲氧苄啶注射液 Jiayang Biandtng Zhusheye

Trimethoprim Injection

极微溶解， 在水中几乎不溶； 在酸性溶液中溶解。 熔点本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 第 一 法 ）为 147〜 1 5 r C 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5 m g ， 置试管中， 加 硫 酸 1ml， 小火 加热至溶液显紫黑色， 取出数滴加人5 m l 的水中， 摇 匀 ，即显 绿 色 荧 光 ;碱 化 后 荧 光 消 失 。

本 品 为 甲 氧苄 啶 的 灭 菌 水 溶 液 。含 甲 氧 苄 啶 (C]4H lsN 4a ) 应为标示量的95. 0 % 〜105. 0 % 。 【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 〜 2 滴 ， 加 硝 酸 溶 液 （1 — 2 ) l m l ，即 显红色， 渐变为棕黄色。 •

206

•

(2)取 本 品 1 5 m g ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 50ml， 摇匀， 取 2ml， 用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 5 0 m l ， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 3 0 8 n m 的波长 处有最大吸收， 在 2 9 0 n m 的波长处有最小吸收。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2015 年版 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 107

盐酸甲氧氯普胺注射液 相稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 3ml，置 10m l量 瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测

围)一致。 【检查】 酸 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0.20g， 加盐酸溶液 (9一100)1. 5ml使 溶 解 ， 加 水 至 20ml， 溶液应澄清。

定含量， 应符合规定（ 通 则 0941)。 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第

有 关 物 质 取 本 品 25mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. lm ol/L

一 法 ）， 以盐酸溶液（ 9— 1000)500ml(5mg 规 格 ）或 900ml(10mg

盐黢溶液2ml使 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试

规 格 ）为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分钟

品溶液I精 密 量 取 1ml，置 200tnl量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻

时， 取溶液滤过， 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测

在 308mn波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另 精 密 称 取 甲 氧 氣 普 胺 对照 品 适

定。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0 .02 m ol/L 磷酸

量， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的溶

溶液(用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 4 .0 )-乙 腈 （81 : 19)为 流 动 相 ；

液， 同 法 测 定 , 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符

检测波长为275nm。理 论 板 数 按 甲 氧 氯 普 胺 峰 计 算 不 低 于

合规定。

4000。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2(^1，分 别 注 人 液

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 色 谱 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

试品 溶 液 色谱 图中 如 有 杂 质峰 ， 各杂质峰面积的和不得大于

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

对照溶液主峰面积(0 .5 % ) 。 千燦失重取本品， 在 105X： 干燥至恒重， 减失重量不得 过 0.5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841)。

为 填 充 剂 ；以 0. 02 m ol/L 磷 酸 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节 p H 值至 4.0)-乙 腈 (S1 * 19)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 75 nm 。理 论 板 数

按 甲 氧 氯 普 胺 峰 计 算 不 低 于 4000 。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ， 精密称取适量

【含置测 定 】 取 本 品 约 0.25g， 精密称定， 照永停 滴 定 法

( 约 相 当 于 甲 氧 氯 普 胺 15mg)，置 50m l量 瓶 中 ， 加 0. lm ol/L

(通则0701),用 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （ 0.05mol/L)滴 定 。每 l m l 亚

盐 酸 溶 液 5ml， 充分振摇使甲氧氯普胺溶解， 用流动相稀释至

硝酸钠滴定液(0. 05mol/L)相当于 14. 99mg 的C14H 22C1N30 2 。

刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 25m l量 瓶 中 ， 用流

【类别】 镇 吐 药 。

动相稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M1注人

【贮藏】 密 封 保 存 。

液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ； 另 取 甲 氧 氣 普 胺 对 照 品 约 15mg， 精

【制剂】 （1 )甲 氧 氯 普 胺 片 （2)盐 酸 甲 氧 氯 普 胺 注 射 液

密称定， 置 50m l量 瓶 中 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 5ml,振 摇 使 溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml，置 25m l童 瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰

甲氧氯普胺片 Jiayang Lu pu ^a n Pian

Metoclopramide Tablets

面积计算， 即得。 【类 别 】 同 甲 氧 氯 普 胺 。 【规 格 】 （l)5m g

(2)10mg

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

本品含甲氧氯普胺(C14HuClNsCU应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

盐酸甲氧氯普胺注射液

110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】

取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 氧 氯 普 胺

Y a n s u a n Jiayang LiipuJan Zhusheye

Metoclopramide Dihydrochloride Injection

15mg)， 加 三 氣 甲 烷 5 m l提 取 ， 滤过， 滤液蒸干后， 残渣照甲氧 氣 普胺项下的鉴别（1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 氧 氯 普 胺 15mg) ，置 50ml量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 使 甲 氧 氯 普 胺 溶 解 并稀 释至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 2 m l,至 50m l量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ，在 3 0 8 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 290nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

本 品 为 甲 氧 氯 普 胺 加 盐 酸 适 量 制 成 的 灭 菌 水 溶 液 。含盐 酸 甲 氧 氯 普 胺 （C14H 22C1N3()2 • 2HC1 • H 20 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 1ml， 蒸 干 ，残 渣 照 甲 氧 氯 普 胺 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取 本 品 ， 用 0. l m d / L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

【检査】 含 置 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 25m l量 瓶 中 ， 加

10砘 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在

0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 5ml， 充分振摇使甲氧氯普胺溶解， 用流动

309nm的波长处有最大吸收， 在 290nm的波长处有最小吸收。

207

歌渝公

甲氨蝶呤

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【检査】 p H 值

应 为 2. 5 〜4. 5 ( 通 则 0631) a

液中易溶， 在稀盐酸中溶解。

有 关 物 质 精密量取本品 3 m l ， 置 100m l 量瓶中 ， 用流动相

比旋度取本品， 精密称 定 ， 加 0 . 0 5 m o l/L 碳酸钠溶液溶

稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液 ; 精 密 量 取 1 m l ， 置 10 0m l 量

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ， 用 2 d m 的测

瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。照甲氧氯普

定管依法测定（ 通 则 0 6 2 1 ) ，比旋度为 + 19°至 + 24°。

胺有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质 峰 , 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积 ( 1 .0 % ) 。 细 茴 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 ) ， 每 lm g 甲 氧氯普胺中含内毒素的量应小于 1 0 E U 。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 5mg ， 加 0. 5 % 碳 酸铵 溶液 l m l 溶解 后， 用盐酸溶液 (9— 1 0 0 0 ) 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10哗 的 溶 液 ， 照紫外 - 可见分光光度法（ 通 则 0401) 测 定 ， 在 244nm 与 306nm 的波长处有最大吸收， 在 2 3 4n m 与 2 6 2 n m 的波长处有最小

无 苗 取本品， 经薄膜过滤法处理， 以金黄色葡萄球菌为 阳性对照菌， 依法检查（ 通 则 1 1 0 1 )， 应符合规定。

吸收。 ( 2 ) 本品的红外 光吸收 图谱 应与对照 的图谱（ 光 谱 集 108

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102 ) 。 【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0 5 1 2 )测 定 。

图 ）一 致 。

【检査】 （ 1 0 -甲 氨 蝶 昤 取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量

为填充剂；以 0. O 2 m o l/L 磷 酸 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节 p H 值至

取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相稀释 至刻 度， 摇勻， 作为对

4 . 0 ) - 乙腈 （81 : 1 9 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 275nm 。理论板数

照溶 液。照高效液相色谱法（通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ， 用牛血清白蛋

按甲氧氯普胺峰计算不低于 4000 。

白键合硅胶为填充剂，以正丙醇 - 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6 .9 )(取

测 定 法 精 密 量 取 本 品 2 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀

0. 7 1 % 无 水 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 500tnl ， 加 0. 69 % 磷酸二氢钠溶

释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5m l ， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释

液 6 0 0 m l， 摇勻， 用 2 t n o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6.9 )

至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20卩1 注人液相色谱

(8 : 9 2 ) 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 302nm 。取 消 旋 甲 氨 蝶 呤 ， 加

仪 , 记 录色 谱 图 ； 另 取 甲 氧 氯 普 胺 对 照 品 15m g精 密 称 定 ， 置

流动相溶解并稀 释制 成每 l m l 中 约 含 40Mg 的 溶 液， 作为系统

5 0 tn l 量瓶中， 加 O . lt n o l/ L 盐 酸 溶 液 5 m l ， 振摇使溶解， 用流动

适用性溶液。取 20 卩1 注人液相色谱仪， 出峰顺序依次为（ S )-

相稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5m U 置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 用流动相

甲氨蝶呤峰与（ J O -甲氨蝶呤峰， 其 分 离 度 应 大 于 3 . 0 。精密

稀释至刻度， 摇匀， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 结果乘

量取供试品溶液与对照溶液各 2CV1， 分别注入液相色谱仪， 记

以 1.303 ， 即得。

录色谱图。供 试 品 溶 液的 色 谱图 中如 有 （ K ) - 甲氨蝶 呤峰 ， 其 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍 （ 3 .0 % ) 。

【类别】 同甲氧氯普胺。 【规格】 （l ) l m l : 10mg

(2 )2 m l : 10mg

有关物质取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lm l中

【贮藏】 密闭保存 。

含 l m g 的 溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 2 0 0 m l量 瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含量测 定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液各 50^1， 分 别 注人液 相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的4

甲 氨 蝶 昤

倍 。供 试 品溶 液 色 谱图 中如 有杂 质峰 ， 单个杂质的峰面积不

J i a ?a n D ie lin g

得大于对照溶液的主峰面积 ( 0 . 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得

Methotrexate

大于对照溶 液主峰面积 的 4 倍 (2. 0 % ) 。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测定，

HO、 HO

含 水 分 不 得 过 1 2 .0 % 。

丫 〜

^

NH

炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取 本 品 0. 5 g ， 加 2 5 % 硫 酸 镁 的 硫 酸 溶 液 （取硫

? jfNY^V , h 2n

n

n

^

酸 镁 25 g ， 加 l m o [ / L 硫 酸 溶 液 1 0 0 m l 使 溶解）4 m l ， 摇勻， 置水

ch3

浴上蒸发至干， 于 800°C 缓 缓 炽 灼 至 完 全 炭 化 ， 炽灼时间不超 ^20

^22

Ng O 5

454. 45

本 品 为 4-氨 基 -10-甲 基 叶 酸 及 结 构 相 似 物 的 混 合 物 ， 主

过 2 小时， 放冷， 依法检查（ 通 则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得 过百万分之 五 十 。

要 成 分 为 L-( + )-N-[4-[[(2， 4-二 氨 基 -6-蝶 啶 基 ）甲 基 ] 甲 氨

【含量测定】 照高效液相色谱法 ( 通 则 0512) 测 定 。

基 ] 苯 甲 酰 基 ] 谷 氨 酸 。 按 无 水 物 计 算 ，含 c 2()h 22n 3o 5 应 为

色 谱 条件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

98. 0 % 〜 102. 0 % 。

为填充 剂； 以乙腈 - 7 .0 % 枸橼酸溶液 - 2 . 0 % 无水磷酸氢二钠溶

【性状】 本 品 为 橙 黄 色 结 晶 性 粉 末 。

液（ 8. 5 : 10 : 8 0 ) ( 用 7 .0 % 枸 橼 酸 溶 液 或 2 . 0 % 无水磷酸氢

本 品 在 水 、乙 醇 、 三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 ；在 稀 碱 溶

二 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6 .0 )为流动相； 检 测 波 长 为 302nm 。

208

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

注射用甲氨蝶呤

中国药典2 0 1 5 年版 分别取甲氨蝶呤与叶酸， 用 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm i中 备约含0 . lm g 的 混 合 溶 液 ， 取

1 0 /xl注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色

符 合 规 定 （通 则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

谱图， 理 论 板 数 按 甲 氨 蝶 呤 峰 计 算 不 低 于 1 0 0 0 ,甲氨蝶呤峰与

第 二 法 ），以 盐 酸 溶 液 (9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

叶酸峰的分离度应大于 8 . 0 。

分 钟 50转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液滤过， 取续滤液照

测定法取本品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制

紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 306nm的 波 长 处 测 定

成每lm l中 约 含 0 . lm g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 1 0 W 注人液相色谱

吸光度； 另取甲氨蝶呤对照品适量， 精密称定， 加溶出介质溶

仪,记录色谱图； 另 取 甲 氨 蝶 呤 对 照 品 ，同 法 测 定 ， 按外标法以

解并定量稀释制成相同浓度的溶液， 同法测定吸光度， 计算每

峰面积计算， 即得。

片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

【类别】 抗 肿 瘤 药 。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0 1 0 1 )。

【 C 藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

【含 量 测 定 】 取 本 品 1

【制剂】 （1 ) 甲 氨 蝶 呤 片 （2 )注 射 用 甲 氨 蝶 呤

0

片， 精密称定， 研细， 精 密称 取 适

量 ( 约 相 当 于 甲 氨 蝶 呤 2 .5 m g 〉，置 25m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 2 0 m l， 超声使甲氨蝶呤溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇勻

，

滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照甲氨蝶呤含量测定项下的 方法， 精 密 量 取 1 0 ^1 注 人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取甲氨蝶 呤 对 照品 适量 ， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 lm l中

U*)-甲氩蝶呤

约 含 0 . lm g 的 溶 液 ， 同法 测 定 ,按 外 标 法以 峰面 积计算， 即得。 【类 别 】 同 甲 氨 蝶 呤 。 【规 格 】 2. 5mg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

C20 H 22 Ng O 5

454. 44

注射用甲氨蝶昤

(R)-2-[4-[N-[ ( 2,4-二 氨 基 -6 -蝶 啶 基 ）甲 基 ] 甲 氨 基 ]苯

Z h u s h e y o n g Jia^an Dieling

甲酰氨基]戊二酸

Methotrexate for Injection

甲氨蝶呤片

本 品 为 甲 氨 蝶 呤 的 钠 盐 与 氯 化 钠 适 量 的 无 菌 冻 干 品 。按 平 均 装 量 计 算 ，含 甲 氨 蝶 呤 （c 2。h 22 n 8( x ) 应 为 标 示 量 的

Jia’an Dieling Pian

95. 0 % 〜 110. 0% 。

Methotrexate Tablets

【性 状 】 本 品 为 黄 色 或 棕 黄 色 疏 松 块 状 物 或 粉 末 u 本品 含甲 氨蝶 呤 (C 2cH 2 2 N8 0 5 ) 应 为 标 示 量 的 95. 0% 〜 110. 0 % 。

(2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

【性状】 本 品 为 淡 橙 黄 色 片 。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 ，照 甲 氨 蝶 呤 项 下 的 鉴 别

( 2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 氨 蝶 i量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声

约 含 2 .5 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 7. 0 〜9. 0 „

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

10m

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 碱 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中

( 1 )项试验， 显相同的结果。

呤 1 0 mg)， 精密称定， 置

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ， 照 甲 氨 蝶 呤 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ， 显相同的结果。

10

溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 1瓶， 加 水 2m l(5m g规 格 或 0. lg 规 格 ）或

10

m l ( l g 规 格 ）使 溶 解 ， 溶 液 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与

分钟， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 离心， 取上清液作为

号 浊 度 标 准 液 （5m g规 格 ）或

供试品溶液;精 密 量 取 1 m l，置

规 格 ）（通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓。

200

m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释

2

1

号 浊 度 标 准 液 （0 . l g 规 格 或 lg

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 甲 氨 蝶 呤 有 关 物 质 项 下 的 方

有关物质取装量差异项下的内容物， 加流动相溶解并

法试验。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质的峰面

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 氨 蝶 呤 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶

积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 . 0 % ) , 各 杂 质 峰 面 积

液； 精 密 量 取 1 m l， 置

的和不得大于对照溶液主峰面积的6 倍 （ 3. 0 % ) 。

勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 甲 氨 蝶 呤 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 。

200

m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 25m l量 瓶 中 ， 照含量测定

供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质的峰面积不得大

项下的方法，自“加 流 动 相 2 0 tnl” 起 ， 依法测定， 计算含量， 应

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 . 0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得

♦209 •

歌渝公

甲基多巴

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

大于对照溶液主峰面积的6 倍 （ 3 .0 % ) 。

(0. Im ol/L)0. 5m l,应 显 黄 色 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 100°C减 压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 5 .0 % ( 通 则 0831) 。 含 董 均 匀 度 取 本 品 （5 m g 规 格 瓶 ， 用流动相将内容物

氢 化 物 取 本 品 0.25g, 依 法 检 査 （通 则 0801),与标准氣 化 钠 溶 液 7. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0.028% ) 。 有关物质取本品适量， 加流动相溶解并定量稀释制成

溶 解 并 转 移 至 5 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 。照含量

每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量取 适量 ，

测定项下的方法， 依法测定， 计算含量， 应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。

用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 含 5pg的 溶液 ， 作为对照溶

细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)，每 lt n g 甲 氨 蝶 呤 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 20EU。

液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合 硅胶为填充剂； 以乙腈-磷 酸 盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 二 氢 钾 2 g和磷酸

无菌取本品， 用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

l g ,加 水 900ml溶 解 ）（ 5 : 95)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 278nm。理

甲 氨 蝶 呤 2. 5m g 的 溶 液 ， 经薄膜过滤法处理， 依 法 检 査 （通则

论 板 数 按 甲 基 多 巴 峰 计 算 不 低 于 2000。精 密量 取供试品溶液

1101)， 应符合规定。

和 对 照 溶 液 各 20(^1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

分 峰 保 留 时 间 的 8 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 显 杂 质 峰 ， 单个

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混匀， 精密称取

杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（ 0.5 % ) ， 各杂质峰

适 量 （约 相 当 于 甲 氨 蝶 呤 1 0 m g ) ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l t n l 中 约 含 甲 氨 蝶 呤 0. l m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 甲 氨 蝶 呤 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 （5 m g 规 格 以 含 量 均匀度的均值计） 【类别1

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1. 0% ) 。 干燥失重取本品， 在 125-C干 燥 至 恒 重 ， 减 失重量应为

10. 0 % 〜13. 0 % (通则 0831)。 炽 灼 残 潦 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残

同甲氨蝶呤。

【规格 】 （l ) 5 m g

渣 不 得 过 0. 1% 。

(2 )0 . l g

( 3 )lg

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.15g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml 溶解后， 加结晶紫指示液1 滴， 用高氣酸滴定液（ 0. lm o l/U 滴 定至溶液显蓝绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml

甲 基 多 巴

高氣酸滴定液（ 0. lm ol/L)相 当 于 21. 12mg的 C10H 丨 3N04。

Jiajiduoba

【类 别 】 抗 高 血 压 药 。

Methyldopa

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 o h°

y

人

^

J

O

<

h3c

^

nh2

【制 剂 】 甲基多巴片 o h

’如

。

HO

C w H 13N()4 • 1 + H 2()

甲基多巴片

238.24

Jiajiduoba Pian

本 品 为 L-3-(3， 4-二 羟 基 苯 基 ） -2-甲 基 丙 氨 酸 倍 半 水 合

Methyldopa Tablets

物 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 Q o H u N O ,不 得 少 于 98.0% 。 【性 状 1

本品为白色或类白色结晶性粉末； 无臭。

本品在水中略溶， 在乙醇中微溶， 在乙醚中极微溶解， 在 稀盐酸中易溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加三氯化铝溶液（ 取六水合

本 品 含 甲 基 多 巴 （C1(1H 13N 0 4) 应 为 标 示 量 的 95.0% ~ 105. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ， 除去包衣后显白色。

三 氯 化 铝 65g， 加 水 至 100ml， 加 活 性 炭 0. 5g， 振 摇 10分 钟 ， 滤

【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加 0. lm o l/ L 盐酸溶液

过， 滤 液 用 1% 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 1. 5)溶解 并 定 量 稀

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 基 多 巴 0. 04m g的 溶 液 ， 滤

释 制 成 每 l m l 中 含 44m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) , 比旋

过， 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 280nm

度为一 251>至 一 30°。

的波长处有最大吸收。

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 ， 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 0. 04mg的 溶 液 , 照紫外-可 见 分 光 光 度 法(通 则

(2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 基 多 巴 lOmg),加茚 三酮试液数滴， 加热渐显深紫色。

0401)测 定 ， 在 280nm的波长处有最大吸收， 其 吸 光 度 约 为 0.妨 。

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

(2 )取 本 品 lOm g,加 茚 三 酮 试 液 3 滴 ， 放置后显深紫 色 。

则 0931第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml为溶出介质,转

【检 査 】 酸 度 取 本 品 l.O g ,加 新 沸 过 的 冷 水 100ml溶

速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ,取溶液滤过， 精密

解 后 ，加 甲 基 红 指 示 液 1 滴 ，如 显 红 色 ，加 氢 氧 化 钠 滴 定 液

量 取 续 滤 液 2m l,置 lOtnl量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇

•210 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

| 申国药典 2015 年版

甲酚皂溶 液

匀,照紫外-可见分光光度法(通 则 CHOI)， 在 280mn的波长处测 定吸光度。另 精 密 称 取 甲 基 多 巴 对 照 品 适 量 ，加 盐 酸 溶 液 (9—1000)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.0 4 m g的 溶 液 ，同

遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 水分 取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 0 .8 % 。

法测定,计算每片的溶出 量。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应 符 合规

【类 别 】 消 毒 防 腐 药 。

定。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

【制 剂 】 甲酚 皂溶液

【 含量测定】 取 本 品 20 片 ， 除去包衣后， 精密称定， 研细， 精密称取适量(约 相 当 于 甲 基 多 巴 O .lg )， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0.05mol/L硫酸溶液 适 量， 振摇使甲基多巴溶解， 加 0.05mol/L

甲酚皂溶液

* 黢溶液至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 100ml量

Jiafen Z a o R o n g y e

瓶中,加枸橼酸硫酸亚铁溶液[取 焦 亚 硫 酸 钠 l g ， 加 水 200ml溶

Saponated Cresol Solution

解， 再加盐酸滴定液（lm o l/L )lm l， 硫 酸 亚 铁 1. 5 g 与 枸 橼 酸 钠 1 0 g , 混匀， 即得。本 液 须 新 鲜 配 制 ] 2 m l与 氨 基 醋 酸 盐 缓 冲 液

(取碳酸氢钠42g、 碳 酸 氢 钾 50g与 水 180ml混 合 ； 另取氨基醋

本品含甲酚（ C7H 8( ) ) 应 为 标 示 量 的 85 .0 % 〜 110.0% 。

酸37.5g、 浓 氨 试 液 15ml， 加水至〗 80ml溶 解 。将 二 液 混 合 ， 并

【处 方 】

加水至500mi)8ml,用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照紫 外-可见分 光光

甲酚

度法(通则0401)， 在 550mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另精密称取

植物油

甲基多巴对照品0. lg ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0_ 05m d/L 硫酸溶液

氢氧化钠

溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 按上述

水

方法， 自“加枸橼酸硫酸亚铁溶液”起 ， 同法测定， 计算， 即得。

制成

173g 适量（ 约 27g) 适量 1000ml

【制 法 】 取 氢 氧 化 钠 ， 加 水 100ml溶 解 后 ， 放冷， 不断搅拌下

【类别】 同 甲 基 多 巴 。 【规格1

520g(500ml)

加人植物油中， 使均勻乳化， 放 置 30分 钟 ， 慢慢 加 热 (间接蒸汽或

0.25g(按 CI0H 13NO4 计 ）

水 浴 ）， 当皂体颜色加深， 呈 透 明 状 时 再 进 行 搅 拌 ;并 可 按 比 例 配

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

成小样， 检查未皂化物， 如合格， 则 认 为 皂 化 完 成 ;趁 热 加 甲 酚 搅

甲

拌至皂块全溶， 放冷， 再添加水适量， 使 总 量 成 1000ml， 即得。

酚

处 方 中 的 植 物 油 可 用 低 、中 碳 脂 肪 酸 代 替 。

Jiafen

【性 状 】 本 品 为 黄 棕 色 至 红 棕 色 的 黏 稠 液 体 ； 带甲酚的

Cresol

臭气。 本品能与乙醇混合成澄清液体. C7HsO

108. 14

【检 查 】 碱 度 取 本 品 1.0m l， 加 中 性 乙 醇 （对 酚 酞 指 示

本品为煤焦油 中 分 馏 得 到 的 各 种 甲酚 异 构 体 的混合 物 。

液 显 中 性 )20m l稀 释 后 ， 加 酚 酞 指 示 液 1ml， 如显红色， 用硫 酸

【性状】 本 品 为 几 乎 无 色 、 淡紫红色或淡棕黄色的澄清

滴定液（ 0 .0 5 m o l/L )滴 定 ，消 耗 硫 酸 滴 定 液 （0. 05mol/L) 不

液体;有类似苯酚的 臭气 ， 并微带焦臭； 久贮或在日光下， 色渐 变深;饱 和 水 溶 液 显 中 性 或 弱 酸 性 反 应 。 本品与乙醇、 三氯甲烷、 乙醚、 甘油、 脂肪油或挥发油能任意 混合， 在水中略溶而生成带浑浊的溶液;在氢氧化钠溶液中溶解。

得 过 1. 0ml。 未 皂 化 物 取 本 品 5ml， 加 水 95ml， 混匀， 溶 液 应 澄 清 ；如 显浑浊， 与对照液（ 取 标 准 硫 酸 钾 溶 液 6ml， 加 水 80m l与稀盐 酸 1ml， 用比色用氯化钴液和浓焦糖液调色， 俟色调与供试品

相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 (通 则 0601)为 1. 030〜1. 050。

溶液近似后， 加 25%氯 化 钡 溶 液 3m l,并 加 水 至 100ml， 摇匀，

馏 程 取本品， 照 馏 程 测 定 法 （通 则 0611)测 定 ， 在 190〜

放 置 10分 钟 ）比 较 ， 不得更浓。

205*€馏出的量应不少 于85%(mJ/ml)D 【鉴别】 （1)取 本 品 的 饱 和 水 溶 液 ， 加 三 氯 化 铁 试 液 ，即 显易消失的紫蓝色。 (2)取 本 品 的 饱 和 水 溶 液 ， 加 溴 试 液 ，即 析 出 淡 黄 色 的 絮 状沉淀。 【检査】 烃 类 取 本 品 1.0m l， 加 水 60m l溶 解 后 ，如显 浑浊， 与对照液[取 水 57ml， 加 硫 酸 滴 定 液 （0 .0 1 m o l/U l. 5ml 与氣化钡试液2ml， 摇匀， 放 置 5 分钟]比较， 不得更浓。 不挥发物取本品， 置水浴上蒸干， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ，

装量 取本品， 照最低装量检査法（ 通 则 0942)检 査 ， 应符 合规定。 微生物限度取本品， 照非无菌产品微生物限度检查： 微 生物计数法（ 通 则 1105)和 控 制 菌 检 查 法 （通 则 1106)及 非 无 菌 药 品 微 生 物 限 度 标 准 （通 则 1107)检 查 ， 应符合规定。 【含 量 测 定 】 照 气 相 色 谱 法 ( 通 则 0521)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 50% 氰 丙 基 苯 基 二 甲 基聚硅氧烷为固定液， 柱 温 为 110 ac 。理 论 板 数 按 邻 甲 酚 峰 计 算 不 低 于 5000，内 标 物 质 峰 与 邻 甲 酚 峰 、 对甲酚峰和间甲酚峰

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歌渝公

甲硝唑

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

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【检 查 】 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 ， 加乙醇溶

之间的分离度应符合要求。 内 标 溶 液 的 制 备 取 苯 甲 醛 适 量 ，加 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 1. 5 m g的 溶 液 ，即 得 。

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 ； 如显 浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 ( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓；

测 定 法 精 密 量 取 本 品 2ml，置 分 液 漏 斗 中 ，加 盐 酸 0. 1ml， 摇匀， 加 水 3ml， 摇 匀 ，精 密 加 乙 醚 20ml,轻 轻 振 摇 提

如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第一法） 比较， 不得更深。

取， 静置分层， 弃 去 水 层 。精 密 量 取 乙 醚 提 取 液 5ml，置 25ml

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 约 lOOmg,置 100ml量瓶

量瓶中， 加 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。精 密 量 取 l m l，置

中， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精密量取适量， 用流动相

10ml量 瓶 中 ， 精 密 加 人 内 标 溶 液 2ml，加 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液;另

度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 另 精 密 称 取 邻 甲 酚 对 照 品 约

取 2-甲基-5-硝 基 咪 唑 （杂 质 I ) 对 照 品 约 20mg， 置 100ml量瓶

25mg、 对 甲 酸 对 照 品 约 2 5 m g 、间 甲 盼 对 照 品 约 4 0 m g ，置 10ml

中， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品溶液； 分别精

量瓶中， 精 密 加 人 内 标 溶 液 2ml,加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻

密 量 取 供 试 品 溶 液 2m l与 对 照 品 溶 液 1ml， 置 同 一 100ml量瓶

度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶

中， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 , 精 密 量 取 5ml， 置 50inl量瓶中，

液 各 1/xl， 分别注入气相色谱仪， 按内标法以峰面积分别计算

用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照高效液相色谱

邻甲酚、 对甲酚和间甲酚的含量， 并 计 算 总 和 ，即 得 。

法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲

【类别 】 同 甲 酚 。

醇-水 (20 : 80)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 315nm。取 对 照 溶 液 20/xl

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

注人液相色谱仪， 记录色谱图， 理 论 板 数 按 甲 硝 唑 峰 计 算 不低 于 2000， 甲 硝 唑 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 2.0。精密量取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2CV1， 分别注人液相色谱仪， 记录色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如

甲 硝 唑

有与对照溶液中杂质I 峰保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不

Jiaxiaozuo

得 大 于 对 照 溶 液 中 甲 硝 唑 峰 面 积 的 0 .5 倍 （ 0.1 % ) ; 各杂质峰

Metronidazole

面 积 的 和 不 得 大 十 对 照 溶 液 中 甲 硝 唑 峰 面 积 (0. 2% ) 。 千燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831) 0

02N - ^ ^ y ^ C H 3

炽 灼 残 渣 取 本 品 i.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残 C 6H 9N 30 3

171.16

本 品 为 2-甲 基 -5-硝 基 咪 唑 -1-乙 醇 。按 千 燥 品 计 算 ，含 C6H 9N3()3 不得 少于 99.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；有 微臭。 本品在乙醇中略溶， 在水或三氯甲烷中微溶， 在乙醚中极 微溶解。

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 13g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 10ml溶 解后， 加萘酚苯甲醇指示液1 滴 ， 用 高 氣 酸 滴 定 液 (0. lmol/L)滴 定 至 溶 液显绿色 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 17. 12m g的 C6H 9N3()3。

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 159〜 163°C。

【类 别 】 抗 厌 氧 菌 药 、 抗滴虫药。

吸收系数取本品， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 溶

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 13Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见

【制 剂 】 （1 )甲 硝 唑 片 （ 2 ) 甲 硝 唑 阴 道 泡 腾 片 （3) 甲

分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 277nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸

硝唑注射液（ 4 )甲 硝 唑 栓 （5 )甲 硝 唑 胶 囊 （6) 甲硝唑葡

收系数（ £： 巧 ）为 365〜 389。

萄 糖 注 射 液 （7 )甲 硝 唑 氯 化 钠 注 射 液 （ 8) 甲硝唑凝胶

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 10mg， 加 氢 氧 化 钠 试 液 2m l微 温 ， 即得紫红色溶液； 滴加稀盐酸使成酸性即变成黄色， 再滴加过

附：

量氢氧化钠试液则变成橙红色。 (2 )取 本 品 约 0. l g ， 加 硫 酸 溶 液 （3— 100)4ml， 应能溶解；

杂质I

加 三 硝 基 苯 酚 试 液 10ml， 放置后即生成黄色沉淀。 (3 )取 吸 收 系 数 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 277nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 241nm的波 C4H 5N3()2

长处有最小吸收。 (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 112 图 ）一 致 。

212

2- 甲基 - 5-硝基 咪 唑

127. 10

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

申国药典2 0 1 5 年版

甲硝唑注射液 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 ， 表面有轻微的隐斑。

甲 硝 唑 片 Jiaxiaozuo Pian

Metronidazole Tablets

【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑

10mg)， 照 甲 硝 唑 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 5 片 ， 研细， 置 50tnl水 中 ， 搅拌使

本 品 含 甲 硝 唑 （C6H 9N3()3) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % 〜 107_0% 。

发 泡 量 取 25m i具 塞 刻 度 试 管 1 0 支 （内 径 约 1.5cm) ，

【 性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴别I

甲硝唑溶解， 依 法 测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 0〜 5. 5。

( 1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑

lOmg),照 甲 硝 唑 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑 0. 2g) ， 加硫酸 溶 液(3—100)4ml,振 摇 使 甲 硝 唑 溶 解 ， 滤过， 滤液中加三硝基苯 酚试液lOtnl， 放置后即生成黄色沉淀。 (3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【 检査】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则0931第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速为每分钟100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液， 滤过， 精 密量取续滤液3ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀,照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 277nm的 波长 处测定吸光度， 按 C6H 9N30 3 的 吸 收 系 数 （E L I ) 为 377计 算 每片的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲醇-水 （ 20 ：80)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 320nm。 理 论 板 数 按 甲 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适

各 精 密 加 水 2ml， 置 37°C 士 1°C水 浴 中 5 分 钟 后 ， 各管中分别 投人本品1片， 密 塞 20分 钟 ， 观察最大发泡量的体积， 平均应 不 少 于 10. 0m l， 且 少 于 6 .0 m i的 不 得 超 过 2 片 。 其他除崩解时限不检查外， 应符合片剂项下有关的各 项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （ 20 : 80)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 320nm。 理 论 板 数 按 甲 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑 0. 25g)，置 50m l量 瓶 中 ， 加 50% 甲醇适 量， 振摇使甲硝唑溶解， 用 50% 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 lO pl，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取甲硝唑对照品适量， 精密称定， 加流动相溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 25m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 甲 硝 唑 。 【规 格 】 0.2g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

量(约 相 当 于 甲 硝 唑 0. 25g)，置 50m l量 瓶 中 ， 加 50% 甲 醇适 量， 振摇使甲硝唑溶解， 用 50 % 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 滤过，

甲硝唑注射液

精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10M1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，

Jiaxiaozuo Zhusheye

记录色谱图； 另 取 甲 硝 唑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ， 加流动相溶

Metronidazole Injection

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 25m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按外标法以 峰面 积 计 算 ， 即得。

本 品 为 甲 硝 唑 加 氯 化 钠 适 量 使 成 等 渗 的 灭 菌 水 溶 液 。含

【类别】 同 甲 硝 唑 。 【规格】 （1)0. lg

(2)0. 2g

(3)0. 25g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

甲 硝 唑 （CsH 9N30 3) 应 为 标 示 量 的 93_0%〜 107.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑 O .lg ) ， 置分液 漏斗中， 加 氯 化 钠 9g， 振摇， 加 丙 酮 20ml， 振摇， 静置分层， 取 上层溶液蒸干， 取 残 渣 测 定 红 外 光 吸 收 图 谱 （通 则 0402)应与

甲硝唑阴道泡腾片 Jiaxiaozuo Yindao Paotengpian

Metronidazole Vaginal Effervescent Tablets

对 照 的 图 谱 （光 谱 集 112图 ）一 致 。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 与 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通则

本 品 含 甲 硝 唑 （C6H 9N30 3) 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107.0% 。

0301) 。 【检 查 】 p H 值 应 为 4.5〜 7. 0 (通 则 0631)。

213

歌渝公

甲硝唑栓

中 国 药 典 2015年 版 |

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

有关物质取本品适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约含甲硝 唑 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 杂 质 I 对 照 品 约 2 0 m g ，

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

置 100ml量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为对 照 品

为 填 充 剂 ；以甲醇 -水 （20 ：8 0 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 320mn,

溶 液 ;分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 2m l与 对 照 品 溶 液 1ml， 置同一

理 论 板 数 按 甲 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。

100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml，置

测 定 法 取 本 品 10粒 ， 精密称定， 切成碎末， 精密称取适

50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照甲

量 （约 相 当 于 甲 硝 唑 25mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量，

硝 唑 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有

热水浴加热使甲硝唑溶解， 放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，置冰

与杂质I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 其峰面积不得大于对照溶

浴中冷却1小时， 取出后立即滤过， 取续滤液放至室温， 作为

液 中 甲 硝 唑 峰 面 积 的 2 .5 倍 （0.5% ) ; 其 他 杂 质 峰 面 积 之 和 不

供试品溶液， 精 密 量 取 lO p l,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图;另

得 大 于 对 照 溶 液 中 甲 硝 唑 峰 面 积 的 2. 5 倍 (0. 5% ) 。

取 甲 硝 唑 对 照 品 适 量 ,精 密 称 定 ， 加流动相溶解并定量稀释制

氮 化 物 精 密 量 取 本 品 10ml， 加 水 至 50ml， 加 2% 糊精 溶 液 5ml、 碳 酸 钙 0. l g 与 荧 光 黄 指 示 液 5〜8 滴 ， 摇匀， 用硝酸银

成 每 l m l 中 约 含 0.25 m g的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按外标法以峰面 积 计 算 ，即 得 。

滴定液（ 0. lm o l/L )滴 定 至 浑 浊 液 由 黄 绿 色 变 为 微 红 色 。 消

【类 别 】 同 甲 硝 唑 。

耗 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm o i/L )应 为 13. 2〜 14. 6 m l。

【规 格 】 （1)0. 5g

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 甲

(2 )lg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在 30°C以 下 保 存 。

硝 唑 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 35EU。 无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1101)， 应符合规定。

甲硝唑胶囊

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

Jiaxiaozuo Jiaonang

【含 麗 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

Metronidazole Capsules

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （ 20 : 80)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 320mn。 理 论 板 数 按 甲 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。 测定法精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成每

本 品 含 甲 硝 唑 （C 6 H9N 3Q 3 ) 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜

107. 0 % 。

l m l 中 约 含 甲 硝 唑 0. 2 5 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ， 作为供试品溶液， 精

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 至 微 黄 色 的 粉 末 。

密 量 取 10M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取甲硝唑对照品

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑

适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 0 .2 5 m g 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

盐酸使成酸性后即变成黄色， 加过量氢氧化钠试液后则变成 橙红色。

【类别】 同 甲 硝 唑 。 【规格 】 （l)1 0 m l ! 50mg

IO m g)， 加 氢 氧 化 钠 试 液 2ml， 微 温 ，即 得 紫 红 色 溶 液 ， 滴加稀

( 2 ) 20ml : lOOmg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

C2)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑 0. l g )，加 0. 5m ol/L硫 酸 溶 液 4ml， 振摇使甲硝唑溶解， 滤过， 滤液加三 硝 基 苯 酚 试 液 10mi， 放置后即生成黄色沉淀。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品 溶液主 峰的

甲 硝 唑 栓

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通

Jiaxiaozuo Shuan

则 0931第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （ 9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ,转

Metronidazole Suppositories

速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 3ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度，

本 品 含 甲 硝 唑 （C 6H 9N 3()3 ) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。 【性 状 】 本 品 为 乳 白 色 至 淡 黄 色 脂 溶 性 栓 。 【鉴别】 （1)取 本 品 1 粒 ， 加 乙 醇 20mi,置 水 浴 上 加 热 使

摇勻， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 277nm的波长 处测定吸光度， 按 CsH 9N3()3 的 吸 收 系 数 （E ! l ) 为 377计算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103)。

熔化， 放冷， 使 基 质 凝 固 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ， 残渣照甲

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

硝 唑 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 应 符 合 栓 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0107) 。

214 •

为填充剂； 以 甲 醇 -水 （20 : 80)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 320mn。 理 论 板 数 按 甲 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。 测定法取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 015 年版

甲硝唑氯化钠注射液

适量(约 相 当 于 甲 硝 唑 0 .25 g)， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 50% 甲醇

分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各

适* , 振摇 使甲 硝 唑 溶 解 ， 用 5 0 % 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤

20^x1,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱

过,精密量取续滤 液5 m l,置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至

图 中 如 有 与 5-羟 甲 基 糠 醛 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 按外标法

刻度,摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 1(^1，注 入 液 相 色 谱

以峰面积计算， 不 得 过 葡 萄 糖 标 示 量 的 0 .0 2 % 。

仪,记录色谱图； 另精密称取甲硝唑对照品适量， 加流动相溶 解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 0.2 5 m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按外标法以峰面积计算，即 得 。

渗透压摩尔浓度取本品， 依 法 检 查 （通 则 0632) ， 渗透压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0 .9 〜 1 .1 。 重 金 属 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 3g) ， 置水浴上蒸

【类别】 同 甲 硝 唑 。

发 至 约 20ml,放 冷 ， 加醋酸盐缓冲液（ pH 3. 5)2m l与 水 适量使

【规格】 （1)0. 2g

成 25tnl， 依 法 检 查 (通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万

(2)0. 4g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

分 之 五 。

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。

甲硝唑葡萄糖注射液 Jiaxiaozuo Putaotang Zhusheye

Metronidazole and Glucose Injection

无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1101)， 应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 甲 硝 唑 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测定。

本 品 为 甲 硝 唑 与 葡 萄 糖 的 灭 菌 水 溶 液 。含 甲 硝 唑 (CsH9N3( ) J 与 葡 萄 糖 （C6H I2(\ • H 20 ) 均 应 为 标 示 量 的 95.0%〜105.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1)取 本 品 50ml， 加 热 蒸 发 至 约 8m l,放 冷 ， 置冰 箱中析出结晶， 滤过， 结晶用少量水洗涤3 次， 转移至小烧杯 中, 照甲硝唑项下的鉴别（1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2>取 本 品 5ml， 缓缓滴人温热的碱性酒石酸铜试液中， 即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (3)在 含 童 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 p H 值 应 为 4. 5〜6.0 ( 通 则 0631) 。 有关物质取本品适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约含甲 硝唑0.2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另 取 杂 质 I 对照品约 20mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为对照品溶液； 分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 2ml与对照品溶液

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 甲醇 -水 （20 : 80)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 320nm。 理 论 板 数 按 甲 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。 测定法精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成每 l m l 中 约 含 甲 硝 唑 0. 25m g的 溶 液 ， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 lO pl， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取甲硝唑对 照品适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 0 .2 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 葡 萄 糖 取 本 品 ，在 25°C时 依 法 测 定 旋 光 度 （通 则 0621)， 与 2. 0852相 乘 ， 即 得 供 试 量 中 含 有 C6H 12()6 • H 2()的 重量（ g) 。 【类 别 】 同 甲 硝 唑 。 【规 格 】 （l)lOOml : 甲 硝 唑 0.2g与 葡 萄 糖 5g

(2)250ml ：

甲 硝 唑 0. 5g与 葡 萄 糖 12. 5g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

lml,置同一 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 精密 童 取 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为 对照溶液。照 甲 硝 唑 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶液

甲硝唑氯化钠注射液

的色谱图中如有与杂质I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 其峰面

Jiaxiaozuo L u h u a n a Zhusheye

积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 甲 硝 唑 峰 面 积 的 2 . 5 倍 （0 .5 % ) ; 除 5-羟 甲 基 糠 醛 峰 外 ， 其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液

Metronidazole and Sodium Chloride Injection

中 甲 硝 唑 峰 面 积 的 2. 5 倍 （0. 5% ) 。 S• 羟 甲 基 糠 醛 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ； 取 5-羟 甲 基 糠

本 品 为 甲 硝 唑 与 氯 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 甲 硝 唑

醛对照 品适 量， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

(C6H 9N3()3) 和 氯 化 钠 （N aCl)均 应 为 标 示 量 的 93. 0% 〜

中约 含 1 0 # 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。另 取 杂 质 I 对 照 品

107.0% 。

与 5-羟 甲 基 糠 醛 对 照 品 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。

各 含 10Mg 的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下

【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑 O .lg ),置分液

的 色 谱条件，除 检 测 波 长 为 284tmi外 ，取 系 统 适 用 性 溶 液

漏斗中， 加 氯 化 钠 9g( 每 l m l 含 甲 硝 唑 5 m g规 格 ）或 22g(每

20沁 注 入 液 相 色 谱 仪 ，5-羟 甲 基 糠 醛 峰 与 杂 质 I 峰 之 间 的

l m l 含 甲 硝 唑 2m g规 格 ），振 摇 ， 加 丙 酮 20m〗 （每 l m l 含 甲硝

•215 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

甲硝唑凝肢

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

唑 5m g规 格 ）或 50ml( 每 l m l 含 甲 硝 唑 2m g规 格 ）， 振摇， 静置 分层， 取 上 层 溶 液 蒸 干 ，取 残 渣 测 定 红 外 光 吸 收 图 谱 （通则

甲硝唑凝胶

0402)， 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 112图 ）一 致 .

Jiaxiaozuo Ningjiao

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

Metronidazole Gel

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 的 反 应 与 氯 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应

本 品 含 甲 硝 唑 （CsH 9N30 3 ) 应 为 标 示 董 的 93.0% 〜

(通则 0301) 。

107. 0% 。

【检 查 】 p H 值 应 为 4. 5〜 7. 0 (通 则 0631) 。 有关物质取本品适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含甲 硝 唑 0 .2 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 I 对 照 品 约 20mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为对照品溶液； 分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 2 m l与 对 照 品 溶 液 l m l， 置同一 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 精密 量 取 5m l,置 50m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为

【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 的 透 明 凝 胶 。 【鉴 别 】 在 含 量 测定 项 下 丨 己 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 5g， 加 水 40ml， 搅 拌 3 0分钟， 依 法 测 定 （通 则 0631)， PH 值 应 为 4_ 0〜 6. 5。 微 生 物 限 度 取 本 品 ，照 非 无 菌 产 品 微 生 物 限 度 检 查 ：

对 照 溶 液 。照 甲 硝 唑 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液

微 生 物 计 数 法 （通 则 1105)和 控 制 菌 检 查 法 （通 则 1106)及

的色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰， 其峰面

非 无 菌 药 品 微 生 物 限 度 标 准 （通 则 11 07)检 查 ，应符合

积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 甲 硝 唑 峰 面 积 的 2. 5 倍 （0. 5% ) ; 其他

规定。

杂 质 峰 面 积 之 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 甲 硝 唑 峰 面 积 的 2. 5 倍

其他应符合凝胶剂项下有关的各项规定（ 通 则 0114)-

(0. 5 % )0

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

渗透压摩尔浓度取本品， 依 法 检 査 （通 则 0632) ， 渗透压

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （20 : 80)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 320mn。

摩 尔 浓 度 应 为 260〜 340m()smol/kg。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 l m l 中含

理 论 板 数 按 甲 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 20000 测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑 25mg) ，精密称

内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。 无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则

定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 稀 释 剂 [ 甲醇 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （取磷酸 二 氢 钾 4. 2 8 g 与 磷 酸 氢 二 钠 3. 17g，加 水 使 溶 解 成 1000ml)

1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

(65 ：35)]适 量 ， 超声使甲硝唑溶解， 并 用 上 述 稀 释剂 稀释至

【含 最 测 定 】

刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 董 取 ioMl，

甲 硝 唑 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则

注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取甲硝唑对照品适量， 精密

0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲 醇 -水 （20 : 80)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 320nm。 理 论 板 数 按 甲 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。

•

测定法精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成每 l m l 中 约 含 甲 硝 唑 0.25m g的 溶 液 ， 摇匀， 作为供试品溶液， 精

称定， 加 稀 释 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.25mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 甲 硝 唑 。 【规 格 】 （l)10g : 7 5 m g

(2)20g : 1 5 0 m g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

密 量 取 10pl， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 甲硝 唑 对 照 品 适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 0.25mg的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

甲 硫 氨 酸

氣 化 钠 精 密 量 取 本 品 10ml， 加 水 至 50ml， 加 2% 糊精溶

Jiatiu7ansuan

液 5ml、 碳 酸 钙 0. l g 与 荧 光 黄 指 示 液 5〜8 滴 ， 摇匀， 用硝 酸 银

Methionine

滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 至 浑 浊 液 由 黄 绿 色 变 为 微 红 色 。每

o

lm l硝酸 银 滴 定 液 （ 0. lm o l/L )相 当 于 5. 844mg的 NaCl。 h 3c ,

【类别】 同 甲 硝 唑 。

S H NH2

【规格】 （l)100ml : 甲 硝 唑 0. 5 g 与 氯 化 钠 0. 8g

CsHnNOsS

(2)l00m l : 甲 硝 唑 0. 5 g 与 氯 化 钠 0. 9g (3)250ml : 甲 硝 唑 0. 5 g 与 氯 化 钠 2. 25g (4)250ml ：甲 硝 唑 1.25g 与 氯 化 钠 2_ Og 【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

本 品 为 L-2-氨 基 -4-(甲 硫 基 ）丁 酸 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C5H n N 0 2S F 得 少 于 98. 5% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 有 特臭。

216

149.21

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5 年 版

本品在水中溶解， 在乙醇中几乎不溶， 在乙醚中不溶； 在 * 盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加 6m0l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 (暹则0621)，比旋 度 为 + 21. 0°至 + 25. 0。 。

甲硫氨酸片 砷 盐 取 本 品 2. Og， 加 水 23ml溶 解 后 ， 加 盐 酸 5ml， 依法 检 查 （通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0_ 0001% ) 。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143),每 l g 甲硫 氨 酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 25EU。 （ 供注射用） 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 13g，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸

【 鉴别】 （1)取 本 品 50mg， 加 水 2m l使 溶 解 ， 加氢氧化钠

3m l使 溶 解 后 ， 加 冰 醋 酸 50ml， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701),用

试液ltnl,摇 匀 ， 滴 加 新 制 的 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 试 液 0. 6ml,边滴

高氯酸滴定液（ 0. l m o l/ L ) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验

边摇,4(TC放 置 10分 钟 后 ， 冰浴冷却2分钟， 加 稀 盐 酸 2ml， 摇

校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （ 0. l m o l / L ) 相 当 于 14. 92m g的

匀,溶液显红色。

C5 Hn NO2So

(2)取 本 品 与 甲 硫 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ， 分别加水溶解并稀

【类 别 】 氨 基 酸 类 药 。

释制成每l m l 中 约 含 IO m g的 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

其他费基酸项下的色谱条件试验， 供试品溶液所显主斑点的

【制 剂 】 甲硫氨酸片

位置和颜色应与对 照品溶液的主斑点相同。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1045 图)一致。

甲硫氨酸片

【检査】 酸 度 取 本 品 0.5g， 加 水 50m l溶 解 后 ， 依法测

Jialiu?a nsuan Pian

定(通则0631),p H 值 应 为 5. 6〜 6. 1。

Methionine Tablets

溶 液 的 透 光 率 取 本 品 0. 5g， 加 水 20ml溶 解 后 ， 照紫外可见分光光度法（通 则 0401),在 430nm的 波 长 处 测 定 透 光 率， 不得低于98.0% 。 氯 化 物 取 本 品 0.30g， 依 法 检 查 （通 则 0801) ， 与标准氯 化钠溶液6. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0802) ，与 标 准 硫 酸钾溶液2. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。 铵 盐 取 本 品 0. 10g， 依法检査（ 通 则 0808),与 标 准 氣 化 铵溶液2. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 02% ) 。 其他氨基酸取本品适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 10mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置

本 品 含 甲 硫 氨 酸 （Q H U N 02S ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 或 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后显白色。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 硫 氨 酸 4m g)， 加 水 5ml， 振摇使甲硫氨酸溶解， 滤过， 取滤液加茚三酮 约 2mg， 加热， 溶液显蓝紫色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

200m1量瓶 中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ；另取甲

【检 查 】 其 他 氨 基 酸 取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 0. 3m d/L

硫氨 酸对照 品与丝 氨 酸 对照 品 各 适量 ， 置同一量瓶中， 加水 溶

盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 硫 氨 酸 IO m g 的

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 甲 硫 氨 酸 IO m g 和 丝 氨 酸

溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用

0. lm g的溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则

0. 3m ol/L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为

0502)试验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄

对照溶液； 另取甲硫氨酸对照品与丝氨酸对照品适量， 加水溶

层板上， 以正丁醇-冰 醋 酸 -水 （ 4 : 1 : 5 )为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ，

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 硫 氨 酸 IO m g和 丝 氨 酸 0. lmg

在 90°C干 燥 10分 钟 ， 喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液 （0. 5— 100) ， 在

的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则

90°C加热至斑点出 现 ，立 即 检 视 。对 照 溶 液 应 显 一 个 清 晰 的

0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5M1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄

斑点， 系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶

层 板 上 ，以 正 丁 醇 -冰 醋 酸 -水 （50 ：5 : 5 ) 为 展 开 剂 ， 展开， 取

液如显杂质斑点， 不得超过1个 ， 其颜色与对照溶液的主斑点

出， 晾干， 在 90°C干 燥 1 0分 钟 ， 喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液 (0. 5—

比较， 不得更深(0 .5 % ) 。

100)显 色 ， 在 90°C加 热 至 斑 点 出 现 ， 立 即 检 视 。系 统 适 用 性 溶

干燥失重取本品， 在 i05°C干 燥 3 小 时 ， 减失重量不得 过 0.2% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841) 。 铁 盐 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0807) ，与 标 准 铁 溶 液 1.5ml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0.0015% ) 。 重 金 属 取 本 品 0. 50g， 加 水 23m l溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲

液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 不 得 超 过 1 个 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 (1 .0 % ) 。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件和系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

液(pH 3.5 )2ml， 依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ），含 重 金 属 不

胶 为 填 充 剂 ；以 o. 0 5 m d /L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （含 0. 005mol/L

得过百万分之十=

庚烷磺酸钠， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 8)-甲 醇 （85 ：15)为 流

217

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

甲硫酸新斯的明

动相； 检 测 波 长 为 201 n m 。理论板数按甲硫氨酸峰计算不低

有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 0 .5 m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 200ml量

于 3000 。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 （糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 )

瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对照溶液； 另取供试品溶液

后， 精密 称 定 ， 研细， 精 密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 硫 氨 酸

l m l , 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加 5 m o l/ L 氢 氧化 钠 溶 液 5 ( V , 放置 5 分

5 0 m g ), 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加 水 约 7 0 m l 超 声 振 摇 使甲 硫氨 酸

钟， 加 5 m o l/ L 盐 酸 溶 液 50^1 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为系

溶解， 放冷， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

统适用性溶液（ 临用新制）。照高效液相色谱法（通 则 0512)测

5 m l, 置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶

定 。用 辛烷 基硅 烷键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0 . 0 5 m o l/L 磷酸二

液； 另取甲硫氨酸对照品， 加水溶解并定量稀释制成每l m l 中

氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 . 0 ) - 乙 腈 （87 : 13 )(含

含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为 对 照 品 溶 液 。取供试品溶液与对照品

0 .0 0 1 5 m o l/L 庚烷磺酸钠） 为流动相； 检 测 波 长 为 215mn 。取

溶 液 各 2 (^ 1 ， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以

系 统 适 用 性 溶 液 10 ^1 注人 液 相 色 谱 仪 ， 3- 羟基 -N ,JV ,JV -三甲

峰面积计算， 即得。

基苯铵硫酸单甲酯盐（ 杂 质 I ) 的相对保留时间约为 0 .4 5 。精

【类别】 同甲硫氨酸。

密量取对照溶液与供试品溶液各 l o y , 分别注人液相色谱仪 ,

【规格】 0.2 5g

记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍 。供试品溶液色谱图

【类别】 密封 保存 。

中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不得大 于对照溶液主峰面积 ( 0 . 5 % ) , 其他各杂质峰面积的和不得大 于对照溶液主峰面积 (0. 5 % ) 。 杂 质 吸 光 度 取 本 品 ，加 1 . 0 % 碳 酸 钠 溶 液 制 成 每 lml

甲硫酸新斯的明

中 含 5. O m g 的溶液， 照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401 )测

J ia liu s u a n X in s id im in g

定， 在 2 9 4 n m 波长处的吸光度 不得过 0. 15 。

Neostigmine Methylsulfate

易 氧 化 物 取 本 品 O . lg , 加 水 1 . 0 m l 使 溶 解 ， 加高锰酸钾 滴定液 (0. 00 1m o l/L)0. 5 m l,3 0 秒钟内不得褪色。 干燥失重取本品， 在 105°C 干燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 . 0 % (通则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841 )。

C13H 22N20 6S

334. 39

【含量测定】 取 本 品 约 0 .1 5 g ， 精密称定， 置凯氏烧瓶中,

本 品 为 JV， JV ,iV- 三甲基 - 3 - [ ( iV , N - 二 甲 氨 基 ）甲酰氧基 ]

加 水 9 0 m l溶 解 后 ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 100m l ， 加热蒸馏， 馏出液

苯铵硫酸单甲酯盐。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 13 H 22 N zOsS 不得少

导 人 2 % 硼 酸 溶 液 5 0 m l中 ， 至 体 积 约 达 1 5 0 m l 停止蒸馏， 馏出

于 9 8 .0 % 。

液 中 加 甲 基 红 - 溴 甲 酚 绿 混 合 指 示 液 6 滴 ，用硫酸滴定液

【性状】 本品为 白色结晶性粉末 •， 无臭； 有引湿 性。

(0. O lm o l/L ) 滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色， 并将滴定的结

本品在水中极易溶解， 在 乙醇 中易溶 。

果用空白试验校正。每 l m l 硫酸滴定液（ 0. O lm o l/L ) 相当于

熔 点 本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 143 〜 149°C 。

6. 688mg 的 C u H z2N 20 6S„

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 lm g ， 置蒸发皿中， 加 20 % 氢氧化

【类别】 抗胆碱酯酶药。

钠 溶 液 l m l 与 水 2 m l, 置 水 浴 上 蒸 发 至 干 ， 再 在 25(TC 加热约

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

半分钟 , 加 水 l m l , 溶 解 后 ， 放冷， 加 重 氮 苯 磺 酸 试 液 l m l ,即显

【制剂】 甲硫酸新斯的明注射液

红色。

附：

( 2 ) 本品的红外 光吸 收图谱应与对 照的图谱 （ 光 谱 集 110

图） 一致。

杂质I

( 3 ) 取 本 品 约 2 0 m g , 加 2 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 l m l 与浓过氧

化氢溶液10滴 ， 煮沸， 冷却， 加稀盐酸使成酸性， 加氯化钡试 验， 即生成白色沉淀。 【检査 1

酸 碱 度 取 本 品 0. 1 0 g , 加 水 1 0 m l 使 溶 解， 加酚

酞 指 示 液 2 滴 ，不 应 显 粉 红 色 ；再 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. 0 2 m o l/L )0 . 2 0 m l, 应显粉红 色。

氯 化 物 取 本 品 0. 2 g ， 加 水 1 0 m l使 溶 解 ， 加 稀 硝 酸 lm l 与 硝 酸 银 试 液 3 m l， 不得立即显浑浊。 硫 酸 盐 取 本 品 0 _ 5 g ,依 法 检 査 （ 通 则 0802 ),与标准硫 酸 钾 溶 液 3. O m l 制成的对照液比较， 不得更浓（ 0 .0 6 % ) 。

• 218 .

C10H i7N O 5S 3-羟基 -JV， N ,N - 三甲基苯铵硫酸单甲酯盐

263.31

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

甲紫溶液 光泽的碎片； 臭极微。

甲硫酸新斯的明注射液 Jiahusuan Xinsidiming Zhusheye

Neostigmine M ethylsulfate Injection

本 品 在 乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 水 中 略 溶 ，在 乙 醚 中 不溶。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 lm g ， 撒 于 硫 酸 l m l 的 液 面 上 ，即 溶解成橙黄色或棕红色的溶液， 注 意 加 水 稀 释 ，即 变 成 棕 色 ， 渐转为绿色， 最后变成蓝色。

本 品 为 甲 硫 酸 新 斯 的 明 的 灭 菌 水 溶 液 。含 甲 硫 酸 新 斯 的 明(C13H22N2()6S)应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【邋别】 （1)取 本 品 2ml， 照甲硫酸新斯的明项下的鉴别 (1)项试验， 显相同的反应。

(2 )取 本 品 约 20mg，加 水 10m l溶 解 后 ，加 盐 酸 5 滴 ，摇 匀； 分 取 溶 液 5ml， 滴加鞣酸试液， 即生成深蓝色的沉淀。 (3 )取 鉴 别 （2)项 下 剩 余 的 溶 液 ， 加 锌 粉 约 0. 5g， 加 热 ，即 褪色； 分取1滴， 置已滴有氨试液1 滴的滤纸上， 俟两液滴扩 散接触， 接界面即显蓝色。

(2)取 本 品 20ml， 蒸 发 至 近 干 ，照 甲 硫 酸 新 斯 的 明 项 下 的 鉴别(3)项 试 验 , 显 相 同 的 反 应 。

【检 查 】 乙 醇 中 不 溶 物 取 本 品 l.O g ， 置烧瓶中， 加乙醇 50ml,加 热 回 流 1 5 分 钟 后 ， 用 105°C恒 重 的 垂 熔 玻 璃 坩 埚 滤

【检査】 p H 值 应 为 5.0〜 7.0 ( 通 则 0631) 。 有 关 物 质 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 供 试 品 溶 液 1ml，置 10 m l量 瓶 中 ，加 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 50/J， 放 置 5 分 钟 ，加 5 m o l/L 盐 酸 溶 液 50； i l ，用 水 稀 释 至 刻 度,摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 （临 用 新 制 ）。照 甲 硫 酸 新 斯 的 明有 关物质项下的方法测定。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不得大于对照溶液 主峰面积（1 .0 % ) ， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主峰面积的0 .5 倍 (0 .5 % ) 。

过， 滤渣用热乙醇洗涤， 至洗液不再显紫堇色， 在 105°C干燥至 恒重， 遗 留 残 渣 不 得 过 0 .5 % 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 7. 5% (通则 0831〉。 炽 灼 残 渣 取 本 品 0 .5 g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 渣 不 得 过 1 .5 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之五十。 砷 盐 取 本 品 0. 2 g ,加 氢 氧 化 钙 0. 5g， 混 合 ，加 水 少 量 ， 搅拌均匀， 干燥后， 先用小火烧灼使炭化， 再 在 500〜 600°C炽

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 甲 硫 酸 新 斯 的 明 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 50EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

灼使完全灰化， 放冷， 加 盐 酸 5 m l与 水 23ml使 溶 解 ， 依法检查 (通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 001% ) 。 【类 别 】 消 毒 防 腐 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【含量测 定】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 甲 硫 酸 新 斯 的 明 10mg)， 照 氮 测 定 法 测 定 （通 则 0704第 二 法 ）， 置半微量

【制 剂 】 甲紫溶液

氮测定仪中， 加 人 40% 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml， 缓缓加热蒸馏， 馏 出液导人 2 % 硼 酸 溶 液 5 m l 中 ，至 馏 出 液 约 达 70m l停 止 蒸

甲 紫 溶 液

馏。馏 出 液 加 甲 基 红 -溴 甲 酚 绿 混 合 指 示 液 6 滴 ， 用硫酸滴定 液(0. 005mol/L)滴 定 至 溶 液 由 蓝 绿 色 变 为 灰 紫 色 ， 并将滴定 的 结果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硫 酸 滴 定 液 (0.005mol/L)相 当于 3.34411^的 （ 313印 2队 0 63 。

Jiazi R o n g y e

Methylrosanilinium Chloride Solution 本 品 含 甲 紫 应 为 0 .8 5 % 〜 1.05 % (g/m l) 。

【类别】 同 甲 硫 酸 新 斯 的 明 。

【处 方 】

【规格】 （l) lm l ! 0. 5mg

甲紫

10g

乙醇

适量

(2)2ml : lmg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

水_________________________ 适量 制成

甲

紫 Jiazi

Methylrosanilinium Chloride

1000ml

【制 法 】 取 甲 紫 ，加 乙 醇 适 量 使 溶 解 ，再 加 水 适 量 使 成 1000ml， 滤过， 即得。 【性 状 】 本 品 为 紫 色 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 5ml， 加盐酸2滴， 滴 加 鞣 酸 试 液 ，即

本 品 为 氣 化 四 甲 基 副 玫 瑰 苯 胺 、氣 化 五 甲 基 副 玫 瑰 苯 胺 与氣化六甲基副玫瑰苯胺的混合物。 【性状】 本 品 为 深 绿 紫 色 的 颗 粒 性 粉 末 或 绿 紫 色 有 金 属

生成深蓝色的沉淀。 (2 )取 本 品 2m l,置 水 浴 上 蒸 干 后 ， 取残渣少许， 撒于硫酸 l m l 的 液 面 上 ，即 溶 解 成 橙 黄 色 或 棕 红 色 的 溶 液 ， 注意加水稀

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歌渝公

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甲巯咪唑

分 钟 ，以 每 分 钟 30°C 的 速 率 升 温 至 200aC ， 维 持 3 分钟； 进样

释 ，即 变 成 棕 色 ， 渐转为绿色， 最后变成蓝色。 【检 查 】 装 量 取 本 品 ， 依 法 检 查 （通 则 0942) ， 应符合

口 温 度 为 2 2 0°C ; 检 测 器 温 度 为 2 5 0 °C ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 851， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分

规定。 【含 置 测 定 】 精 密 量 取 本 品 10ml， 置 105°C恒 重 的 蒸 发 皿中， 置水浴上蒸干， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 计 算 ，即 得 。

别顶空进样， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 苯的残留 量应符合规定。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

【类 别 】 同 甲 紫 。

过 0. 5 % (通则 0831) 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（ 通则

甲 巯 咪 唑

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

Jiaqiumizuo

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 加 水 35ml溶解

Thiamazole

后， 先自滴定管中加人氢氧化钠滴定液（ 0. lm o l/L )4 m l ， 摇匀 后， 滴 加 O .lm o l/L 硝 酸 银 溶 液 15ml，随 加 随 振 摇 ，再加溴磨 香 草 酚 蓝 指 示 液 0. 5ml， 继 续 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lmol/L) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ^ 每 lm l氢氧 化钠 滴定 液（ O .lm o l/L ) 相 当于 11.42mg 的 C4H 6N2S。 C4H 6N2S

114. 16

本 品 为 1-甲 基 咪 唑 -2-硫 醇 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C4H 6N2S 不 得 少 于 98,5% 。

【类 别 1

抗甲状腺药。

【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 （1 )甲 巯 咪 唑 片 （ 2) 甲巯咪唑肠溶片

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 微有特臭。 本 品 在 水 、乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ， 在乙醚中微溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 144〜 ： U 7°C。 【鉴别】 （1 )取 本 品 约 2m g，加 水 l m l 溶 解 后 ，加 氢 氧

甲巯咪唑片

化 钠 试 液 1ml，摇 匀 ， 滴 加 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 试 液 3 滴 ，即显

Jiaqiumizuo Pian

黄色； 数 分 钟 后 ，转 为 黄 绿 色 或 绿 色 ；再 加 醋 酸 1ml，即呈

Thiamazole Tablets

蓝色。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 117 图 ）一 致 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 50g， 加 水 25ml溶 解 后 ， 依法测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 5_0〜 7. 0。 有关物质取本品， 加 乙 酸 乙 酯 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中 含 lO m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用乙酸

本 品 含 甲 巯 咪 唑 （C4H 6N2S ) 应 为 标 示 量 的 94. 0% 〜 106. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 2 片 ， 研细， 加 热 乙 醇 10ml， 研 磨 10 分钟， 滤过， 滤液置水浴上蒸干， 残渣照甲巯咪唑项下的鉴别 (1 )项 试 验 ， 显相同的反应。

乙 酯 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 200畔 、100吨 、50吨 与 10吨 的 溶

(2 )取 含 量 均 匀 度 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫 外 -可 见 分

液， 分 别 作 为 对 照 溶 液 （1 )、（ 2 ) 、（3 )与 （4 ) 。照 薄 层 色 谱 法 （通

光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 5 2 m n 的 波 长 处 有 最 大

则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 五 种 溶 液 各 20M1， 分别点于同一硅胶

吸收。

G 薄 层 板 上 ，以甲苯 -异 丙 醇 -浓 氨 溶 液 （70 = 29 ：1 )为 展 开 剂 ，

【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 研细， 置 100ml量瓶

展开， 晾干， 喷以碘铂酸钾溶液（ 取 氯 铂 酸 0. 30g,加 水 97ml使

中， 加 水 50ml， 振 摇 30分 钟 使 甲 巯 咪 唑 溶 解 ， 用水稀释至刻

溶解， 临用前， 加 碘 化 钾 试 液 3. 5ml，即 得 ）使 显 色 。供 试 品 溶

度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用水稀

液如显杂质斑点， 与 对 照 溶 液 （1 )、（2 ) 、（3 ) 与 （4)所 显 的 主 斑

释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 巯 咪 唑 对 照 品 约

点比较， 杂 质 总 量 不 得 过 0% „

25mg， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5#

残 留 溶 剂 取 本 品 约 1. 0g， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照紫外-可见分

加 水 5m l使 溶 解 ， 密封， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 苯 适 量 ，

光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 252nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 并ft

用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .4 哗 的 溶 液 ， 精密量取

算每片的含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

5tnl， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基

【含 量 测 定 】 取 本 品 5 0 片 ， 精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取

聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ； 起 始 温 度 为 70°C， 维持8

220

适 量 （约 相 当 于 甲 巯 咪 唑 0. 1 2 g )，置 10 0m l量 瓶 中 ，加水

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5 年版

甲睾酮

80ml， 振 摇 3 0 分 钟 使 甲 巯 咪 唑 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇

弃去初滤液， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 200ml量 瓶 中 ，用 水 稀

匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 50ml，照 甲 巯 咪 唑 项 下 的 方 法 ，

释至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 巯 咪 唑 对 照 品 适

自“先 自 滴 定 管 中 加 入 氢 氧 化 钠 滴 定 液 ” 起 ，依 法 测 定 。 每

量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中约含

l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 l l . W m g

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分

的 C*H6N2S。

光 光 度 法 （通 则 0401)，在 252nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，计

【类别I

同甲巯咪唑。

算 ，即 得 。

【规格】 5mg

【类 别 】 抗 甲 状 腺 药 。

【贮藏】 密 封 保 存 。

【规 格 】 IOmg 【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉处保存。

甲巯咪唑肠溶片 甲 睾 酮

Jiaqiumizuo Changrongpian

Jia G a o t o n g

Thiamazole Enteric-coated Tablets

Methyltestosterone 本 品 含 甲 巯 咪 唑 （C4H 6N2S ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

110. 0 %

。

【性状】 本 品 为 肠 溶 衣 片 ， 除去包衣后显白色。 【鉴别】 （1)取 本 品 2 片 ， 研细， 加 热 乙 醇 20ml， 研 磨 10 分钟， 滤过； 滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 加 水 20m l溶 解 ， 滤过， 取 滤 液 1ml，照 甲 巯 咪 唑 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ，显 相 同 的 C 20 H 30 O 2

反应。 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度法(通则 0401)测 定 ， 在 25 2nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检查1

含 量 均 匀 度 取 本 品 1片， 研细， 用水分次转移

至 100ml量 瓶 中 ， 超声使甲巯咪唑溶解， 用水稀释至刻度， 摇 勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至 刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取甲巯咪唑对照品适量， 精密

302.46

本 品 为 17«-甲基-17卢-羟 基 雄 甾 -4-烯 -3-酮 。按 干 燥 品 计 算， 含 C20H 30O2 应为 97 .0 % 〜 103.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ， 无味； 微有引湿性。 本品在乙醇、 丙酮或三氯甲烷中易溶， 在 乙 醚 中 略 溶 ，在 植物油中微溶， 在水中不溶。

称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5Mg 的 溶 液 ， 作

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 163〜 167°C。

为对照品溶液。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

比旋度取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制成

(通则0401) ， 在 252mn的波长处测定吸光度， 并计算每片的

每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为

含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

+ 79° 至 + 85°。

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 方 法 2 )测 定 ，以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 1000ml为溶 出 介质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 2 小 时 时 ，立 即将转 篮升出液面， 供试片均不得有裂缝或崩解现象； 随即将转篮浸 人 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 6. 8 ) 1 0 0 0 m l 的 溶 出 介 质 中 ， 转速不变， 继 续 依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ， 取溶液滤过， 精密量取续滤液 5ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 5mg， 加 硫 酸 -乙 醇 （2 : l ) l m l 使溶 解， 即显黄色并带有黄绿色荧光。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 3 时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 120 图 ）一 致 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加甲醇溶解并稀释制成每

光光度法（ 通 则 0401)， 在 252nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取

l m l 中 约 含 0. 6 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 2ml，

甲巯咪唑对照品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

置 100ml量 瓶 中 ， 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。

lm l中 约 含 5 p g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示量 的70% ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含最测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ， 研细， 精密称取 适量（约 相 当 于 甲 巯 咪 唑 50m g)，置 250m f量 瓶 中 ，加 水 200ml， 超声使甲巯咪唑溶解， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，

照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶 液 各 io y ， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 不得多于3 个， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍 (1 .0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 0. 75倍 （1. 5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面

• 221

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

甲睾酮片

积 0. 0 2 5 倍的峰忽略不计。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 2 小 时 ， 减失重量不得 过 1 . 0 % (通则 0 8 3 1 )。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

滤液照甲睾酮含量测定项下的方法测定， 即得。 【类别】 同甲睾酮。 【规格】 5mg 【贮藏】 遮 光 ， 密 封保 存。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲醇-水（7 2 ：2 8 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 241rmu 取甲睾酮与睾酮， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中分别 约 含 0. l m g 的溶 液， 取 1 0 W 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 理 论板 数 按 甲 睾 酮 峰 计 算 不 低 于 1500 ，甲睾酮峰与睾酮峰的分 离度应符合要求。

甲 醛 溶 液 Jiaquan Rongye

Formaldehyde Solution

测 定 法 取 本 品 约 10m g ， 精密称定， 置 lO O tn i 量 瓶 中 ， 加 甲醇溶解并稀释至刻度， 摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 精密量取 10F1 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 甲 睾 酮 对 照 品 ，同法

测 定 。按外标法以峰面积计算，即得 ^ 【类别】 雄激 素 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 甲睾酮片

本品含甲醛（ C H 20 ) 应 为 36. 0 % 〜38. 0 % ( g / g )。 本 品 中 含 有 1 0 % 〜 1 2 % 的甲醇， 以防止聚合。 【性状】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 ， 有刺激性 特臭、 能刺激鼻喉黏膜； 在冷处久置易发生浑浊。 本品能与水或乙醇任意混合。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 5 滴 ， 置试管中， 加 水 l m l 稀释后， 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 3 滴 ，即 析 出 银 ， 成细微的灰色沉淀， 或在管 壁生成光亮的银镜。 ( 2 ) 取本品少量, 加品红亚硫酸试液与稀盐酸数滴, 即显红色。

甲 睾 酮 片 Jia G aotong Pian

Methyltestosterone Tablets

【检查】 酸 度 取 本 品 5. 0 m l ， 加 水 5 m l 与酚酞指示液 2 滴， 用氢氧化钠滴定液 (0. l m o l/ L ) 滴定至溶液显粉红色， 消耗 氢氧化钠滴定液 (0. l m o l/ L ) 不 得 过 1. 0 m l 。 【含量测定】 取 本 品 约 1 . 5 m l ， 精密称定， 置锥 形瓶 中 ，

本 品 含 甲 辜 嗣 （C2。H 30 ()2 ) 应 为 标 TT；量 的 90. 0 % 〜 110 . 0 % 。

加 水 10 m l、 过 氧 化 氢 试 液 25m 〖与 溴 麝 香 草 酚 蓝 指 示 液 2 滴， 滴 加氢氧化钠滴定液（l m d / L ) 至 溶 液 显 蓝 色 ； 再精密加氢氧

【性状】 本品为白色片。

化钠滴 定液 （lm o l/ L ) 2 5 m i ， 瓶 口 置 一 玻 璃 小 漏 斗 ，置水浴上

【鉴别】 取本品细粉适量（ 约 相 当 于 甲 睾 酮 lO m g ) ， 加乙

加 热 15分钟， 不时振摇， 放冷， 用水洗涤漏斗， 加溴麝香草酚

醇 或 三 氯 甲 烷 10m U 搅 拌 使 甲 睾 酮 溶 解， 滤过， 滤液置水浴上

蓝指示液2 滴 ， 用盐酸滴定液（ l m o l/ L ) 滴定至溶液显黄色， 并

蒸干， 残 渣 照 甲 睾 酮 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3 ) 项 试 验 ，显相同的

将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液

结果。

( l m o l / L )相当于 30 . 0 3 m g 的 C H 2()。

【检査】 含置均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲醇适量 ， 超声使甲睾酮溶解， 放冷， 用甲醇稀释至刻度， 摇

【类别】 消毒防腐药。 【贮藏】 密 封 ， 防冻保存。

勻， 滤过， 取续滤液照含量测定项下的方法测定含量， 应符合 规定（ 通 则 0941 )。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则 0 9 3 1 第 二 法 ）， 以 乙 醇 溶 液 （5 — 1 0 0 ) 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转

速为每分钟10 0转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取溶液滤过， 取续滤液， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 249nm

甲磺酸加贝酯 Jiahuangsuan Jiabeizhi

Gabexate Mesylate

的波长处测定吸光度； 另取甲睾酮对照品， 精密称定， 加乙 醇溶液（5 — 1 0 0 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l 0 Mg 的溶液， 同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量（ 约相当于甲睾酮 1 0 m g ) ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 超 声使甲睾酮溶解， 放冷， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续

222

C! 6 H 2 3 N 304 • C H 4 O 3 S

417.48

本 品 为 4 -(6 - 胍己酰氧基）苯甲 酸乙 酯的甲磺酸盐。按干 燥品计算， 含 Ci6H 23N 30 4 • C H 4C)3S 应为 9 8 .0 % 〜 1 0 2 .0 % 。 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末； 无臭。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版 本品在水或乙醇中易溶， 在乙酸乙酯或乙醚中几乎不溶。

注射用甲磺酸加贝酯 重 金 属 取 本 品 0. 50g， 加 水 10ml使 溶 解 ， 加氢氧化钠试

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 612 第 一 法 ）为 90 〜 93°C d

液 5ml， 加 水 至 25ml， 摇匀， 滤过， 取滤液， 依 法 检 查 （通 则 0821

【鉴别】 （1)取 本 品 20mg，照 氧 瓶 燃 烧 法 （通 则 0703)进

第 三 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

行有机破坏， 以 1% 过 氧 化 氢 溶 液 10ml作 为 吸 收 液 ， 待吸收完

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

全后， 加氣化钡试液2 滴 ， 即产生白色沉淀， 分离， 沉淀在盐酸

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

中不溶。

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -醋 酸 钠 缓 冲 溶 液 [ 取 醋 酸 -醋 酸 钠 缓 冲 液

(2)取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 12吨 的 溶 液 ，照紫

(pH 3. 6)4ml， 用 水 稀 释 至 100ml]-十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 （取

外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 236nm的 波 长 处 有

十 二 烷 基 硫 酸 钠 5g， 加 5 0 % 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 100ml)-

最大吸收， 在 212nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

庚烷磺酸钠溶液（ 取 庚 烷 磺 酸 钠 5g， 加 50% 甲 醇 溶 液 使 溶 解

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402)。 【检査】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法 测 定(通则 0631),p H 值 应 为 4. 0〜 6. 0 。

并 稀 释 至 100ml)-异 丙 醇 （300 : 150 : 2 : 2 : 8 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 236nm， 理 论 板 数 按 加 贝 酯 峰 计 算 不 低 于 2000。 测定法临用新制， 并 在 25X：以 下 存 放 。取 本 品 约 15mg， 精密称定， 置 50tnl量 瓶 中 ， 加 甲 烷 磺 酸 甲 醇 溶 液 （取 0. 48% 甲

溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 溶液 应澄

烷 磺 酸 溶 液 2ml， 用 甲 醇 稀 释 至 1000ml)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇

清;如 显 浑 浊 ， 与 2 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 不

匀， 取 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ;取 甲 磺 酸 加贝酯 对照

得更浓。

品 约 15mg， 精密称定， 同法测定。按 外 标 法 以峰 面积计算， 即得。

对羟基苯甲酸乙酯取本品适量， 精密称定， 加甲烷磺酸

【类 别 I

蛋白酶抑制药。

甲 醇 溶 液 （取 0 .4 8 % 甲 烷 磺 酸 溶 液 2ml，用 甲 醇 稀 释 至

【贮 藏 1

密封， 在凉暗处保存。

1000ml)溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶

【制 剂 】 注 射 用 甲 磺 酸 加 贝 酯

液 ;另 取 对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 用甲烷磺 酸甲醇溶液制成每lm l中 含 5^g的 溶 液， 作为对照品溶液， 除 检 测 波 长 为 258nm外 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量 取 上 述 两 种 溶 液 各 lO pl， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 供试品溶液色谱图中如有对羟基苯甲酸乙酯峰， 按外标法以 峰面积计算， 不 得 过 0 .5 % 。

注射用甲磺酸加贝酯 Z h u s h e y o n g J iahuangsuan Jiabeizhi

Gabexate Mesylate for Injection

残 留 溶 剂 取 本 品 约 l g , 置 10m l量 瓶 中 ， 加水溶解并稀 释至刻度， 摇勻， 作为供试品贮备液； 精 密 量 取 1ml， 置顶空瓶

本品为甲磺酸加贝酯与甘露醇适量制成的无菌冻干品。

中， 精 密 加 水 1ml，摇 匀 ，密 封 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取

按平均装量计算， 含 甲 磺 酸 加 贝 酯 （c 1sh 23n 3o 4 • c h 4()3s)

丙 酮 0. 25g， 置 50ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精

应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0% 。

密 量 取 10ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 冻 干 块 状 物 或 粉 末 。

对照 品 贮备 液 ； 精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 1ml，置 顶 空 瓶 中 ，精

【鉴 别 】 （1)取 本 品 ， 用 水 制 成 每 l m l 中 约 含 10@ 的 溶

密 加 水 lm l， 摇 勻 ，密 封 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定

液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 236nm的波

法(通 则 0861第 一 法 ）测 定 ，以 100%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或极性

长处有最大吸收， 在 212nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

相近）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ， 柱 温 为 40°C， 维 持 12分 钟， 检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为 200°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 70°C， 平 衡 时 间 为 30分 钟 ； 取对照品溶液顶空进样， 计算 数次进样结果， 其 相 对 标 准 偏 差 不 得 过 5 .0 % , 取 供 试 品 溶 液 与对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按外标法以峰面积 计算， 丙酮的残留量应符合规定。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 1 瓶 ， 加 注 射 用 水 10ml,溶 解 后 ， 摇匀， 依法检查（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4.0 〜 5 .0 。 对羟基苯甲酸乙酯取本品适量， 精密称定， 加甲烷磺酸 甲 醇 溶 液 （取 0 .4 8 % 甲 烷 磺 酸 溶 液 2ml，用 甲 醇 稀 释 至

氣 化 物 取 本 品 l.O g ， 加 水 50ml使 溶 解 ， 加 硝 酸 2ml， 摇

1000ml)溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶

匀， 放置5 分钟， 滤过， 取 滤 液 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0801) ， 与标

液； 另取对羟基苯甲酸乙酯对照品适量， 精密称定， 用甲烷磺

准 氣 化 钠 溶 液 5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0.01% ) 。

酸 甲 醇 溶 液 制 成 每 l ml 中 含 5吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。

硫 酸 盐 取 本 品 0. 50g， 依 法 检 査 （通 则 0802) ， 与标 准硫 酸 钾 溶 液 2 .5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0.05% ) ^ 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60°C减 压干燥4小 时 ， 减 失 重 量 不 得 过 0. 3 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 液 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。

照含量测定项下的色谱条件， 检 测 波 长 为 258nnu精密量取 上 述 两 种 溶 液 各 lO pl， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试品溶液色谱图中如有对羟基苯甲酸乙酯峰， 按外标法以峰 面积计算， 不 得 过 甲 磺 酸 加 贝 酯 标 示 量 的 0 .5 % 。 有关物质临用新制， 并 在 25°C以 下 存 放 。取 本 品 适 量 ，

223

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

甲磺酸培氟沙星

精密称定，加 甲 烷 磺 酸 甲 醇 溶 液 （取 0 .4 8 % 甲 烷 磺 酸 溶 液

本 品 为 1 - 乙基 -6 - 氟- 7 - [4 - 甲基哌嗪 + 基 ] -4 - 氧代 -1 ， 4-二

2 m l， 用 甲 醇 稀 释 至 1000m l) 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的溶

氢喹啉 -3 - 羧酸甲磺 酸二 水合 物 。按 无 水 物 计 算 ， 含培氟沙星

液作为供试品溶液； 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1 m l， 置 1 0 0 m l 量瓶

( Q 7 H 2。 F N 30 3)不得少于 7 6. 4 % 。

中， 加 甲 烷 磺 酸 甲 醇 溶液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为对照

【生产要求】 必须对生产工艺进行评估以确定甲磺酸烷

溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 精密量取供试 品溶

基酯的形成可能， 特别是当反应溶媒含低级醇时， 很可能会出

液与对照溶液各i o y ， 分别注人液相色谱 仪， 记录色谱图至主

现这些杂质。必 要 时 ， 需对生产工艺进行验证以说明在成品

成 分 峰 保留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，

中未检出甲磺酸烷基酯。

各杂质峰面积（除对羟基苯甲酸乙酯峰外）的和不得大于对照

【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末。 本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 二 氯 甲 烷 中 极 微

溶液主峰面积（1 .0 % ) 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C 减 压干燥6 小时， 减 失 重 量 不 得 过 1. 0% ( 通 则 0831 )。

溶解。 【鉴别】 （1> 取 本 品 约 30m g ， 加 氢 氧 化 钠 0. 2 g ， 加水数

热 原 取本品， 加 灭 菌 注 射 用 水 制 成 每 l m l 中含甲磺酸

滴， 溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化， 加 水 数 滴 与 2mol/L

加 贝 酯 IO m g 的 溶液 ， 依法检查 ( 通 则 1142 ) ， 剂量按家兔体重

盐 酸 溶 液 3 〜4 m l ， 缓 缓 加 热 ，即产生 二 氧 化 硫 气体 ， 能使湿润

每 l k g 缓 慢 注 射 1 m l， 应符合规定。

的碘酸钾淀粉试纸（ 取 滤 纸 条 浸 人 含 有 5 % 碘酸钾溶液与淀

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102 )。 【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。

粉指示液的等体积混合液中湿透后， 取出干燥 ， 即得）显蓝色。 ( 2 ) 取本品与培氟沙星对照品适量， 分别加无水乙醇制成

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

每 l m l 中约含培氟沙星5 m g 的溶液， 静置， 取上清液， 作为供

胶 为 填 充 剂 ；以甲醇 - 醋 酸 钠 缓 冲 溶 液 [ 取醋 酸-醋酸 钠缓 冲

试品溶液与对照品溶液； 取培氟沙星对照品与氧氟沙星对照

液 （p H 3. 6 ) 4 m l ， 用 水 稀 释 至 1 0 0 m l ]-十 二 烷 基 硫酸 钠溶 液

品 适量 ， 加 0. l m o l / L 盐 酸 使 溶 解 ， 加 无 水 乙 醇 制 成 每 lm l中

( 取 十 二 烷 基 硫 酸 钠 5 g ，加 5 0 % 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 至

约 含 培 氟 沙 星 0. 5m g 和 氧 氟 沙 星 0. 5m g 的 溶 液 ， 作为系统适

lO O m D - 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （ 取 庚 烷 磺 酸 钠 5g， 加 50 % 甲醇溶

用性 溶 液 。照薄层色谱法（通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ， 吸取上述三种溶

液 使 溶 解 并 稀 释 至 1 0 0 m l ) - 异 丙醇 （3 0 0 : 150 : 2 : 2 : 8 ) 为流

液 各 2^1 ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以乙酸乙酯-甲

动 相 ；检 测 波 长 为 2 3 6 n m ，理 论 板 数 按 加 贝 酯 峰 计 算 不 低

醇- 浓氨溶液 （5 : 6 ：2. 5 ) 为 展 开 剂 ， 展开， 取出， 晾干， 在紫外

于 2000 。

光灯（ 36 5n m ) 下 检 视 ， 系统适用性溶液应显示两个颜色清晰的

测 定 法 临用新制， 并 在 25°C 以下 存 放 & 取装量差异项

蓝紫色斑点（ 主斑点）和淡 蓝绿 色斑点^供试品溶液所显主斑

下的 内容 物， 混合均匀， 精 密 称 取 适 量 （约相当于甲磺酸加贝

点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

酯 1 5 m g )， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加甲烷磺酸甲醇溶液（ 取 0. 4 8 % 甲 烷 磺 酸 溶 液 2 m l， 用 甲 醇 稀 释 至 1 0 0 0 m l) 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，取 i o y 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱 图； 取 甲 磺 酸 加 贝酯 对照品约 15m g ， 精密称定， 同法测 定。按 外标法以峰面积计算， 即得。

( 3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 4 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 933

图） 一致。 以上（ 2 )、 （ 3 ) 两项可选做一项。

【类别】 同甲磺酸加贝酯。

【检査】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 IOmg

【规格】 O .lg

的溶液， 依法测定（ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 3. 5 〜4. 5 。

【贮藏】 密 闭 ， 在 凉暗处保存。

溶液的澄清度与颜色取本品5 份， 各 0. 5 8 g ， 分别加水 1 0 m l使 溶 解 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号浊度标准

液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ， 与黄绿色 5 号标准比色液（ 通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 均 不 得 更 深 。（ 供

甲磺酸培氟沙星

注射用）

Jiahuangsuan Peifushaxing

有关物质取本品适量， 加流动相溶解并稀释制成每

Pefloxacin Mesylate

l m l 中约 含培氟沙星 0. 2 m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量

取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相稀 释至 刻度 ， 摇匀， 作为对 照溶液。照含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液 与 对 照 溶 液 各 20M1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单 个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0. 5 倍 （ 0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1 . 0 % ) 。 C i 7H 20F N 30 3 • C H 40 3S • 2 H 20

224

•

465.49

水分取本品， 加甲醇 - 二氯甲烷 （1 : 5 ) 混合溶液溶解， 照

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5年版 水分测定法（通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ，含 水 分 应 为 7.0% 〜

甲磺酸培氟沙星注射液 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以 上 （2 )、（3 )两 项 可 选 做 一 项 。

8.5% 。 取 本 品 l.O g ，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 査 （通则

炽灼残*

0841)， 遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第二法）， 含重金属不得过百万分之十。 细窗内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 培 氟 沙 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.75EU 。（ 供注射用）

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 1 0 片 ，除 去 包 衣 后 ， 精密称 定， 研细， 称取适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 培 氟 沙 星 0 .2 m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤液， 作为供试品溶液； 照甲磺酸培氟沙星项下的方法测定， 应符合规定。 溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法(通 则 0931第二 法 ）， 以 0，lm o l/L 盐 酸 溶 液 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50

【含蠹测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

转， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精 密 量 取续 滤液

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 培 氟 沙 星 4Mg 的

为填充剂；以 0. 04m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0 5 m ol/L 四丁基

溶液， 照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)， 在 277nm波长处测

澳化铵溶液-乙 腈 (80 ：8 : 9 ) ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 0)为流

定 吸 光 度 ;另 取 培 氟 沙 星 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加溶出介质溶

动相;柱 温 为 40°C; 检 测 波 长 为 273nm。取 培 氟 沙 星 对 照 品 与

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算

诺氟沙 星对 照品 各 适 量 ， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

含 培 氟 沙 星 与 诺 氟 沙 星 各 约 20祁 的 混 合 溶 液 ， 取 20^1注人

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

液相色谱仪， 出 峰 顺 序 依 次 为 诺 氟 沙 星 、培 氟 沙 星 ，培 氟 沙 星

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，精 密 称 定 ，研

峰的 保留 时 间 约 为 15 分 钟 ， 诺氟沙星峰与培氟沙星峰之间的

细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 培 氟 沙 星 0. l g ) ，置 200ml量瓶

分离度应 大 于6 .0 ，培 氟 沙 星 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度

中， 加水振摇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液

应符合要求。

适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 培 氟 沙 星 2 (^ g 的

测定法取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制 成 每 lml 中 约 含 培 氟 沙 星 20Mg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密

溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得。

量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取培氟沙星对照品，

【类 别 】 同 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 。

同法测定， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 供 试 品 中 c 17h 2qf n 3o 3 的

【规 格 】 按 C17H 2()FN30 3 计

含量。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

（1)0. lg

(2)0. 2g

【类别】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1 )甲 磺 酸 培 氟 沙 星 片 （2) 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 注 射 液 （ 3)甲 磺酸 培 氟 沙 星 胶 囊

甲磺酸培氟沙星注射液 J i ahuangsuan Peifushaxing Zhusheye

Pefloxacin Mesylate Injection

甲磺酸培氟沙星片 Jiahuangsuan Peifushaxing Pian

Pefloxacin Mesylate Tablets

本 品 为 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 的 灭 菌 水 溶 液 ，含 培 氟 沙 星 (C17H 2GFN30 3)应 为 标 示 量 的 90 ,0 % 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 或 微 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 1ml， 置水浴上蒸干， 取 残 渣 约 30tng

本 品 含 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 按 培 氟 沙 星 （c17h 20 f n 3o 3h+ 算， 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 类 白

( 2 )取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 培 氟 沙 星 5mg 的溶液， 静置， 取上清液， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 项 下 的 鉴 别 （2)项 试 验 ， 显相同的结果。

色或微黄色。 【鉴别】

照 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 培 氟 沙 星

50mg)， 加 水 10m l使 溶 解 ，滤 过 ，取 续 滤 液 适 量 ，在 水 浴 上 蒸

(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

干， 取 残 渣 约 30mg,照 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 项 下 的 鉴 别 （1) 项 试

以 上 （2 )、（ 3 )两 项 可 选 做 一 项 。

验， 显相同的反应。

【检 査 】 p H 值 应 为 3. 0〜5. 0 (通 则 0631) 。

(2)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中约含培氟

颜 色 取 本 品 ， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中含培氟沙星

沙 星 5m g的 溶 液 ，静 置 ， 取上清液， 作为供试品溶液， 照甲磺

40mg的 溶 液 ， 与 黄 色 或 黄 绿 色 5 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第

酸培氟沙星项下的鉴 别（ 2)项 试 验 ， 显相同的结果。

一 法 ）比 较 ， 不得更深。

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

有关物质取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约 •

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

甲磺酸培氟沙星肢囊

含 培 氟 沙 星 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 甲 磺 酸 培 氟

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密

称 取 适 量 （约 相 当 于 培 氟 沙 星 0. l g ) ， 置 200ml量 瓶 中 ， 加水振

沙星项下的方法测定， 应符合规定。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 培 氟 沙 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0_ 75EU。

摇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 培 氟 沙 星 20Mg 的 溶 液 ， 作为

无 菌 取 本 品 ， 用适宜溶剂稀释后， 经薄膜过滤法处理， 依 法 检 查 ( 通 则 1101)， 应符合规定。

供试品溶液， 照甲磺酸培氟沙星项下的方法测定， 即得。 【类 别 】 同 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

【规 格 】 按 C17H 2QFN3()3 计

【含 置 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相定量稀释制

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

（1)0. lg

(2)0. 2g

成 每 l m l 中 约 含 培 氟 沙 星 20Mg 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类别】 同 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 。 【规格】 按

十 （ l)2m l:0.2g

甲磺酸酚妥拉明

(2)5ml:0.4g

Jiahuangsuan Fentuolaming

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

Phentolamine Mesylate

甲磺酸培氟沙星胶囊 ，c

Jiahuangsuan Peifushaxing Jiaonang

h 3s o 3h

Pefloxacin Mesylate Capsules C i 7H 19N30 • CH 4()3S

本 品 含 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 按 培 氟 沙 星 （c 17 h 20 f n 3o 3 ) 计 算， 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0% 。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 至 微 黄 色 粉 末 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 培 氟 沙 星

377.46

本 品 为 3-[[(4， 5-二 氢 -1H-咪 唑 -2-基 ）甲 基 ](4-甲苯基） 氨 基 ] 苯 酚 甲 磺 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C17 H 19 N30 • CH 40 3S 不 得 少 于 99.0% 。

50mg)， 加 水 10m l使 溶 解 ， 滤 过 ，取 续 滤 液 适 量 ，在 水 浴 上 蒸

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

干， 取 残 渣 约 30m g照 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 项 下 的 鉴 别 （1) 项 试

本品在水或乙 醇中 易溶,在三氣甲烷中微溶。

验， 显相同的反应。

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 176〜 1 8 r C ， 熔融时同

(2)取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中约含培 氟 沙 星 5 m g 的 溶 液 ，静 置 ， 取上清液， 作为供试品溶液， 照甲 磺 酸 培 氟 沙 星 项 下 的 鉴 别 （2)项 试 验 ， 显相同的结果。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

时分解。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 30mg，加 水 15m l溶 解 后 ， 分成三 份， 分别加碘试液、 碘化汞钾试液与三硝基苯酚试液， 分别产 生 棕 色 沉 淀 、白 色 沉 淀 与 黄 色 沉 淀 。 ( 2 ) 取 本 品 50m g与 氢 氧 化 钠 0. 2g，加 水 数 滴 溶 解 后 ，

以 上 lm l : 5mg

(2 )lm l : lOmg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

拉 明 峰 相 邻 的 主 要 降 解 物 为 杂 质 I )之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。理 论 板 数 按 酚 妥 拉 明 峰 计 算 不 低 于 3000。 测 定 法 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 25mg) ， 精密称定， 置 25m l量 瓶 中 ， 加水使甲磺酸酚妥拉明溶 解并稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 50ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

甲磺酸酚妥拉明胶囊 Jiahuangsuan Fentuolaming Jiaonang

Phentolamine Mesylate Capsules

20M1， 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 对 照品适量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 0. lm g 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 酚 妥 拉 明 峰 面 积 计 算 ，

本 品 含 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 （C n H ^ ^ O • CH4()3S)应为标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0% 。 【性 状 】 本 品 的 内 容 物 为 类 白 色 粉 末 。

即得。 【类别】 同 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 。 【规格 】 （l>40mg

(2)50mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 30mg)， 加 水 15ml， 振摇溶解后， 滤过， 滤液分成三份， 分别 加碘试液、 碘化汞钾试液与三硝基苯酚试液， 分 别产 生棕色沉 淀 、白 色 沉 淀 与 黄 色 沉 淀 。 (2 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 50mg) 与 氢 氧 化 钠 0.2g， 加水数滴溶解后， 小火蒸干， 再 缓缓加 热至

甲磺酸酚妥拉明注射液 Jiahuangsuan Fentuolaming Zhusheye

Phentolamine Mesylate Injection

熔融， 继续加热数分钟， 放冷， 加 水 0. 5 m l与 稍 过 量 的 稀 盐 酸 ， 加 热 ，即 发 生 二 氧 化 硫 气 体 的 臭 气 。 (3 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 278nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

本 品 为 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 加 5 % 葡 萄 糖 的 灭 菌 水 溶 液 。含 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 （Ci7 h 19 n 3o • c h 4o 3s ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。

(4 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 内 容 物 ， 精密称

【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。

取 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 10mg)， 置 10ml量 瓶 中 ， 加

【鉴别 】 （1)取 本 品 约 3ml， 加 水 12ml稀 释 后 ， 照甲磺酸

流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品

酚 妥 拉 明 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应，

228 •

溶液； 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相

歌渝公

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中 国 药 典 2015年 版

注射用甲磺酸酚妥拉明

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条件， 精 密 童 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M1， 分别注人液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供试品

注射用甲磺酸酚妥拉明

溶液的色谱图中如有杂质峰， 杂 质 I 峰的峰面积不得大于对

Zhusheyong Jiahuangsuan Fentuolaming

照溶液主峰面积（1 . 0 % ) ， 其 他 单 个 杂 质 峰 的 峰 面 积 均不得

Phentolamine Mesylate for Injection

大于对 照溶液主峰面积的 0 . 5 倍 （0 . 5 % ) ， 各杂质峰面积之 和不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍 （2 . 0 % ) 。供试品溶液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 .0 2 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不计。 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

本品为甲磺酸酚妥拉明加适量甘露醇制成的无菌冻干 品 。含 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 （c 17h 19n 3o • c h 4o 3s )应为标示量 的 9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

第一法>， 以 水 1 0 0 0 m l 为溶出介质， 转速为每分钟50转 ， 依法

【性状】 本品为白色至类白色的疏松块状物或粉末。

操作， 经 15分钟时， 取溶液适量 ， 滤过， 精密量取续滤液适量，

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 30m g ， 加 水 1 5 m l溶 解 后 ， 分成三

用溶出介质定量稀释制成每lm l中约含甲磺酸酚妥拉明

份， 分 别 加碘试液、 碘化汞钾试液与三硝基苯酚试液， 分别产

20邶 的 溶 液 ， 照紫外 - 可 见 分光光度法 （ 通 则 0 4 0 1 )， 在 278nm

生棕色沉淀 、白色沉淀与黄色沉淀。

的波长处测定吸光度； 另取甲磺酸酚妥拉明对照品适量， 精密 称定， 加溶出介质溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 20 吨 的 溶液， 同法测定， 计 算每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 )。 【含量测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 0 5 1 2 )测 定 。

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 5 瓶 ， 每 瓶 加 水 lm l溶解后， 合 并， 依法 测定 （ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 4. 5 〜6. 5 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 IO m g ) ， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇勻，

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相

胶 为 填 充 剂 ；以 0. O lm o l / L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （含 0. 1 % 三

稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。照甲磺酸酚妥拉明有关物

乙胺， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 . 0 ) - 乙 腈 （64 : 3 6 ) 为 流 动 相 ；

质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 杂

检 测 波 长 为 2 7 8 n m 。取 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 对 照 品 约 2 5 m g ，

质 I 峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1 . 0 % ) ， 其他单个杂

置 2 5 m l童 瓶 中 ， 加 0. 0 5 m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 0 . 5 m l ，放置

质峰面积 不得大 于 对照溶 液 主峰面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5 % ) ， 各杂

2 4 小 时 ，使 部 分 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 降 解 为 杂 质 I , 加

质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 . 0 % ) 。

0 .0 5 m o l/ L 盐 酸 溶 液 0 . 5 m l 中 和 ， 用流动相稀释至刻度，

供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍的色谱

摇匀， 作为系统适用性溶液； 取 2 0 M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 酚妥

峰忽略不计。

拉 明 峰 与 杂 质 I 峰 （与 酚 妥 拉 明 峰 相 邻 的 主 要 降 解 物 为 杂

含 量 均 匀 度 取本品1 瓶， 加水使甲磺酸酚妥拉明溶解

质 I ) 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。理 论 板 数 按 酚 妥 拉 明 峰

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 0. l m g 的溶

计算不低于3 0 0 0 。

液作为供试品溶液。照甲磺酸酚妥拉明含量测定项下的方法

测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 勻 ，精密 称 取 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 2 5 m g ) ，置 2 5 m l 量 瓶中， 加 水 使 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，

测定含量， 应符 合 规 定 （ 通 则 0941 )。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1 1 4 3 )， 每 lm g 甲 磺 酸酚妥拉明中含内毒素的量应小于 5. 0 E U 。

滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 (V 丨 ，注 人 液 相 色

【含 量 测 定 】 取 含 量 均 匀 度 项 下 测 定 结 果 的 平 均 值 ，

谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 对 照 品 适 量 ，精

即得 。

密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g

【类别】 同甲磺酸酚妥拉明。

的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 酚 妥 拉 明 峰 面 积 计 算 ，

【规格】 IOmg

即得。

【贮藏】 遮 光 ， 密 闭保 存。

【类别】 同甲磺酸酚妥拉明。 【规格】 40mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

•

229

歌渝公

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

生 长抑素

有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 2m l，置 100ml 量瓶中， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 髙 效液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填

生 长 抑 素

充 剂 ；以 磷 酸 溶 液 （取 磷 酸 11ml，加 水 800ml，用 三 乙 胺 调

Shengzhangyisu

节 p H 值 至 2. 3 , 用 水 稀 释 至 1000ml)为 流 动 相 A , 以乙腈

Somatostatin

为 流 动 相 B ; 流 速 为 每 分 钟 1. 5m l; 检 测 波 长 为 215nm;按

|-------------------------------- 1 H-Ala-Gly-Cys-Lys-Asn-Phe-Phe-Trp-Lys-ITir-Hie-Thr-Ser-Cys-OH

C ?6 H

104

Nig O

19 Sg

1637.89

下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。取 生 长 抑 素 对 照 品 约 10mg ，置 20ml 量瓶中， 加 3 0 % 过 氧 化 氢 溶 液 1ml，放 置 1 小 时 ，加 水 稀 释 至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 取 续 滤 液 5(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 理论

本品为化学合成的由十四个氨基酸组成的环状多肽，

板 数 按 生 长 抑 素 峰 计 算 不 低 于 2000，生 长 抑 素 峰 与 其 相 对

与 抑 制 人 生 长 激 素 释 放 的 下 丘 脑 激 素 结 构 相 同 。按 无 水 、

保 留 时 间 约 为 1 .1 的 氧 化 降 解 物 峰 的 分 离 度 应 不 小 于

无醋酸物计算， 含 生 长 抑 素 （(：76氏 。 4]^80 1932) 应 为 95.0% 〜

2 . 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 50^1，分 别 注 人

104.0% 。

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂

【性状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。

质 峰 ，除 溶 剂 峰 外 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主

本品在水中易溶， 在二氯甲烷中几乎不溶， 在 1% 醋 酸 溶

峰 面 积 的 0. 5 倍 （1. 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对

液中易溶。

照 溶 液 主 峰 面 积 （2 . 0 % ) 。

比旋度取本品， 精密称定， 加醋酸溶液溶解并定量 时间（ 分钟）

流动相A (%)

流动相B(%)

0

79

21

18

60

40

20

60

40

G 薄 层 板 上 ，以 冰 醋 酸 -吡 啶 -水 -正 丁 醇 （10 : 15 : 20 : 45)

21

79

21

为 展 开 剂 ，展 开 ， 用热风吹干， 喷 以 0. 1 % 茚 三 酮 乙 醇 溶 液 ，

26

79

21

稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 2m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621), 按无水、 无 醋 酸 物 计 算 ，比 旋 度 为 _ 3 7 °至 一 47°。 【鉴别】 （1)取 本 品 与 生 长 抑 素 对 照 品 适 量 ， 分别加水溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶

在 1 1 5 t： 加 热 约 5 分 钟 至 斑 点 出 现 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 ）测 定 ，

点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色 相同。

含 水 分 不 得 过 8 .0 % 。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)， 每 lm g 生 长 抑 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 30EU。

【检 査 】 氨 基 酸 比 值 取 本 品 ， 加 6 m ol/L 盐 酸 溶 液 ，于

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测定

110T：水 解 24小 时 后 ， 照 适 宜 的 氨 基 酸 分 析 方 法 测 定 。 以门

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

冬氨酸、 丙氨酸、 赖 氨 酸 、甘 氨 酸 和 苯 丙 氨 酸 摩 尔 数 总 和 的 八

为填充剂； 以 磷 酸 溶 液 ( 取 磷 酸 11ml， 加 水 800ml， 用三乙胺调

分 之 一 作 为 1， 计 算 各 氨 基 酸 的 相 对 比 值 ，应 符 合 以 下 规 定 ：

节 p H 值 至 2. 3 , 用 水 稀 释 至 1000ml)-乙 腈 （75 : 25)为流动

门 冬 氨 酸 0. 90〜 1.10，甘 氨 酸 0. 90〜 1.10，丙 氨 酸 0. 90〜

相； 流 速 为 每 分 钟 1.5 m l;检 测 波 长 为 215nm。理 论 板 数 按 生

1. 10， 苯 丙 氨 酸 2_ 7〜 3. 3，丝 氨 酸 0 .7 〜 1.05，苏 氨 酸 1 .4 〜

长 抑 素 峰 计 算 不 低 于 1500。

2. 1， 半 胱 氨 酸 1. 4〜2. 1， 赖 氨 酸 1. 8〜2. 2。 酸 度 取 本 品 10mg，加 水 10m l溶 解 后 ， 依 法 测 定 （通则 0631)， pH 值应 为 4. 5〜6. 5。 吸光度取本品， 精密称定， 加 0 .9 % 氯 化 钠 溶 液 溶 解 并

测定法取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 4

注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 生 长 抑 素 对 照 品 适

量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 05m g的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光

【类 别 】 垂 体 激 素 释 放 抑 制 类 药 。

光 度 法 ( 通 则 0401)测 定 ， 在 280nm的 波 长 处 的 吸 光 度 不 得 大

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在冷处保存。

于 0. 20o

【制 剂 】 注 射 用 生 长 抑 素

醋 酸 取 本 品 约 15mg， 精密称定， 置 10m l量 瓶 中 ，加稀 释 液 [流 动 相 A ( 通 则 0872)-甲 醇 （95 : 5)]溶 解 并 稀 释 至 刻 度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照 合 成 多 肽 中 的 醋 酸 测 定 法 （通则 0872)测 定 ， 含 醋 酸 应 为 3 .0 % 〜 15.0% 。

230 •

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白消安

注射用生长抑素

白 消 安

Zhusheyong Shengzhangyisu

Baixiao’cm

Somatostatin for Injection

Busulfan

本 品 为 生 长 抑 素 加 适 量 赋 形 剂 制 成 的 无 菌 冻 干 品 ，含 % /x°

生 长 抑 素 （C76 H !04 N 18 0 19 S2) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜

h 3c

110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 疏 松 块 状 物 或 粉 末 。 【鉴别】 （1)取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 lm g 的 溶 液 ， 取 1ml，加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 1m l，即 显 蓝 紫色。

C6H „ 0 6S2

246. 29

本 品 为 1，4-丁 二 醇 二 甲 磺 酸 酯 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C6H 14OeS2 不 得 少 于 98.5% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 几乎无臭。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

本品在丙酮中溶解， 在水或乙醇中微溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 114〜 118X：。

【检査】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 ltn l中 含 0.5mg的 溶 液 ，混 匀 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5〜6. 5。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0 . lg ， 加 硝 酸 钾 0. l g 与 氢 氧 化 钾 0. 25g， 加热熔融， 放冷， 加 水 5 m l溶 解 ， 加稀盐酸使成酸性， 加 氣 化 钡 试 液 数 滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 。

溶液的澄清度与颜色取本品， 加水溶解并稀释制成每 lm l中 含 0 .5 m g 的 溶 液 ， 溶液应澄清无色； 如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊度标准液（ 通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 与黄 色 1 号标准比色液（ 通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有关物质取本品， 照生长抑素项下的方法检査， 应符合 规定。

(2 )取 本 品 约 0. l g ， 加 水 10ml与 氢 氧 化 钠 试 液 5ml， 加热 溶解后， 即 发 生 特 殊 气 味 ;放 冷 ， 将 溶 液 分 成 2 份 ，1 份 中 加 高 锰 酸 钾 试 液 1 滴 ，溶 液 颜 色 由 紫 色 渐 变 成 蓝 色 ，最 后 为 翠 绿 色； 另 1份中加稀硫酸使呈酸性， 加高锰酸钾试液1滴， 溶液 的紫色不变。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 935

含 量 均 匀 度 照 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 瓶 含 量 计 算 ，应 符合规定(通 则 0941) 。

图 ）一 致 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 0.20g， 加 无 水 乙 醇 （对 甲 基 红 指

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 ）测 定 ， 含 水 分 不 得 过 4 .0 % 。

示 液 显 中 性 ）50ml,加 热 溶 解 后 ， 加甲基红指示液3滴 ， 用氢氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 ， 不 得 过 0. 05ml。

异常毒性取本品， 加氯化钠注射液溶解并稀释制成每 lm l中 含 0.5 m g 的 溶 液 ， 依法检査（ 通 则 1141)， 应符合规定。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 生 长 抑 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 30EU。

干燥失重取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 60°C减压干 燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渔 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ， 精 密 称 定 ，置 200m l锥形

无菌取本品， 用 pH 7 . 0 无 菌 氯 化 钠 -蛋 白 胨 缓 冲 液 适

瓶 中 ，加 水 40m l，附 回 流 冷 凝 管 ，缓 缓 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，

量溶解后， 经薄膜过滤法处理， 以金黄色葡萄球菌为阳性对照

加 酚 酞 指 示 液 数 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 。

菌， 依 法 检 查 (通 则 1101)， 应符合规定。

每 l t n l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 12. 3 2 m g 的

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含 置测 定】 取 本 品 1 0 瓶 ， 分别加水适量， 使内容物溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品 溶液， 照 生 长 抑 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

Cg Hi4 Og S2

。

【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 白消安片

【类别】 同 生 长 抑 素 。 【规格】 （1 )0 .25mg

(2)0. 75mg

(3)2mg

(4)3mg

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在冷处保存。

231

歌渝公

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白消安片

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

白 消 安 片

(3 )取本品， 加甲醇溶 解并 稀释 制 成每 l m l 中 约 含 4坤的

巳a i x ia o ?a n P ia n

溶液， 照紫外 - 可见分光光度法（ 通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在 25 9n m 与

Busulfan Tablets

3 5 1 n m 的波长处有最大吸收； 在紫外光灯（ 3 6 5m n ) 下 检 视 ， 溶

液显亮黄绿色荧光。 本 品 含 白 消 安 （C ^ H h O s ^ ) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜 110. 0 % 。

( 4 ) 取本品与他扎罗汀对照品， 分别加乙酸乙酯溶解并稀

释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则

【性状】 本品为 糖衣 片， 除去包衣后显白色。

05 02 ) 试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^x1，分 别 点 于 同 一 硅 胶

【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 白 消 安 5m g )， 加丙

〇匕54薄 层板 上， 以甲醇为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置紫外光

酮 2 5 m l， 振摇使白消安溶解， 滤过， 蒸干滤液， 依法测定（ 通则

灯（ 36 5n m ) 下 检 视 。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应

0612 ) ， 熔点为 113 〜 118°C 。

与对照品溶液的主斑点相同。

【检査】 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 （2 m g 规 格 ）或 8 0 片 （0 . 5 m g 规格）， 置乳 钵中研细， 注意避免损失， 移置烧杯中， 乳钵用丙 酮 2 0 m l洗 涤 ， 使粉末全部洗人烧杯中， 微温搅拌， 俟沉淀后，

( 5 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 1116

图） 一致。 以上（ 2 )、 （ 4 ) 两项可选做一项。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成

上 层清 液经 用丙 酮湿 润 的 脱 脂 棉 滤 人 锥 形 瓶 中 ， 残渣再用丙

每 l m l 中 约 含 80Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密 童 取

酮搅拌提取3 次 ， 每 次 2 0 m l ，提 取 液 均 滤 人 锥 形 瓶 中 ， 置水浴

lm l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用乙腈稀释至刻度， 摇勻， 作为对照

上蒸去丙酮， 残 渣 加 水 30ml,附回流冷凝管， 缓缓回流3 0 分

溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液

钟， 放冷， 加酚酞指示液数滴， 用氢氧化钠滴定液（ 0 .0 5 m o l/L )

与 对 照 溶 液 各 20^x1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录色 谱 图 至

滴 定 。每 l m l 氢氧化钠滴定液 （0 . 0 5 m o l / L ) 相 当 于 6. 1 5 8 m g

主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂

的 C6H h 0 6S2。

质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

【类别】 同白消安。 【规格】 （1)0. 5mg

1. 5 倍 （1. 5 % ) 0 (2)2m g

干燥 失 重 取 本 品 ， 在 60°C 减压干燥至恒重， 减失重量不

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

得 过 1 .0 % ( 通 则 0831 )。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

他 扎 罗 汀

0 8 2 1 第二法）， 含重金属不得过百万分之二十。

Tazhaluoting

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512) 测 定 。

Tazarotene

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以异丙醇 - 乙腈 - 水 （38 ：27 : 3 5 ) 为 流 动 相 ； 检测波 长 为 325nm 。理论 板 数 按 他 扎 罗 汀 峰 计 算 不 低 于 5000 ， 他扎 罗汀峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 约 16m g ， 精密称 定 ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 乙腈溶解并稀释至刻度， 摇 勻 ，精 密 量 取 5 m l ，置 5 0 m l 量瓶 中， 用乙腈稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M1 C21H 21N 0 2S

351.46

本 品 为 6 - [ ( 3 , 4 * 二氢 - 4 ， 4 - 二 甲基 -2 只-1 - 苯并噻 喃 -6 - 基 )

注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 他 扎 罗 汀 对 照 品 ，同法测 定 。按外标法以峰面积计算， 即得。

乙炔基 ] -3 - 吡啶羧酸乙酯。按 干 燥 品 计 算 ， 含 c 21h 21n o 2s s

【类别】 抗皮肤角化异常药。

为 9 8 .5 % 〜 1 0 1 .5 % 。

【贮藏】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

【性状】 本品为白色至淡黄色结晶或结晶性粉末； 无臭。 本品在苯甲醇中易溶， 在乙酸乙酯中溶解， 在乙腈中略 溶， 在乙醇中微溶， 在水中几乎不溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 102 〜 105°C 。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 5 m g ， 加硫酸2 滴， 即显 红 色 ； 加水 2 m l， 红色消失。

232

•

【制剂】 他扎罗汀凝胶

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年 版

他唑巴坦

醇或水中微溶或极微溶解。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加甲醇 - 水 （1 : 1 )溶解并定

他扎罗汀凝胶

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则

T a z h a lu o tin g N in g jia o

0 6 2 1 ) , 比旋度为 + 127°至十 139 °。

Tazarotene Gel

【鉴别】 （ 1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时

本品含他扎罗汀（ c 21 H 2J N ()2S ) 应 为 标 示 量 的 90， 0%〜 110. 0 % 。

( 2 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 1260

【性状】 本品为无色至淡黄色凝胶。

图） 一致 。

【鉴别】 （1 ) 取本品适量（约 相 当 于 他 扎 罗 汀 0 .2 m g ) ， 加 甲醇50m l, 振 摇 ， 使他扎罗汀溶解， 离心， 取上清液， 照紫外-可 见分光光度法（ 通 则 04 01 ) 测 定 ， 在 3 5 1 n m 的波长处有最大吸 收， 在紫外光灯（ 365nm ) 下 检 视 ， 溶液呈亮黄绿色荧光。 (2 ) 在含量测定项下 i 己录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检査】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，超 声 使 溶 解 ，依 法 测 定 （通 则 0631 ) ，p H 值 应 为 2. 0 〜 2. 5 。

溶液的澄清度与颜 色取本品5 份 ， 分 别 加 5 % 碳酸氢钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ， 溶液应澄清无 色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液（ 通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比较， 均

【检査】 酸 碱 度 取 本 品 2 .0 g ， 加 水 3 0 m l溶 解 后 ， 依法 测定( 通 则 0 6 3 1 ) ， p H 值 应 为 6. 0 〜8. 3 。

不得更浓； 如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通则 0 9 0 1 第一法）比较， 均不得更深。

其 他 应符合凝胶剂项下有关的各项规定（ 通 则 0114 )。 【含量测定】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 他 扎 罗 汀 0 .8 m g ) ， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加乙腈 适量， 充分振摇使他扎罗汀 溶解, 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 离心， 取上清液作为供试品溶 液， 精 密 量 取 2 (^ 1 ，照 他 扎 罗 汀 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得。

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中约含5m g的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

照 含量测定项下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品溶 液和 对照 溶 液 各 20^x1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰

【类别】 同他扎罗汀。 【规格】

间一致。

（l ) 1 5 g : 7. 5mg

面积不得大于对照溶液主峰面积（1 . 0 % ) ， 各杂质峰面积的和 (2)3 0g

•

]5m g

(3)3 0g : 30mg

【贮藏】 密 封 ， 在阴凉处保存。

不得大于对 照溶 液 主 峰面 积的 1. 5 倍 （ 1. 5 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密 加人N ， N - 二 甲 基 甲 酰 胺 2 m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 精 密 称 取 二 氯 甲 烷 约 15 m g , 丙 酮 、 乙醇、 乙酸乙酯和甲基异丁

他 唑 巴 坦

基 酮 各 约 125m g ， 置同一 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加 iV ,iV -二甲基甲酰胺 稀释 至 刻 度 ， 摇匀， 再 精 密 量 取 5 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用N， iV-

T a z u o b a ta n

二甲基甲酰胺稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 2 m l， 置顶空瓶中，

Tazobactam

密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第二 法） 测 定 。以 100% 二甲基聚硅氧烷（ 或极性相近）为固定液的 毛细管柱为色谱柱。起 始 温 度 为 40°C ， 维 持 10分钟， 再以每 分 钟 4CTC的 速 率 升 温 至 100°C ，维 持 1 分 钟 ； 进样口温度为 200°C ; 检 测 器 温 度 为 250°C ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 50°C , 平衡时

间 为 3 0 分 钟 。取对照品 溶液顶空进样， 各成分峰之间的分离 度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进 样， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 二氣甲烷、 丙 酮 、乙 C i0 H 12N 4O 5S

300. 29

本品为（2 S ， 3 S , 5 K ) - 3 - 甲基^ 7 - 氧代 - 3 - ( l H - l ， 2， 3-三氮 唑-1- 基甲基 )-4 - 硫杂 -1 - 氮 杂 双 环 [3 . 2. 0 ] 庚烷 -2 - 羧 酸 4 ， 4-二 氧化物。按 无 水 物 计 算 ，含 他 唑 巴 坦 （G 。H 12N 40 5S ) 应为 9 8 . 0 % 〜 102. 0 % 。

【性状】 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末； 无臭； 略有引湿性。 本品在二甲基甲酰胺中易溶， 在 甲 醇 或 丙酮中微 溶， 在乙

醇、 乙酸乙酯和甲基异丁基酮的残留量均应符合规定。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 08 32第 一 法 1 )测 定 ， 含 水 分 不 得 过 1 .0 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ， 依法检查（ 通 则 0841 )， 遗留残 渣不得 过0 .1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】 照高效液相色谱法 ( 通 则 05 1 2 ) 测 定 。 •

233

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

兰索拉 唑

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

l Mg 的 对 照 溶 液 （1 )与 （2) 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试

胶 为 填 充 剂 ，以 乙 腈 -0. 0 3 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -10% 四

验， 取 对 照 溶 液 （2 )1 0 ¥ ， 注入液相色谱仪， 兰索拉唑峰髙的信

丁 基 氢 氧 化 铵 溶 液 （190 : 795 : 1 5 ) ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至

噪 比 应 大 于 10;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 （1 )各 10士

4. 0 ) 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 230nm。取 他 唑 巴 坦 对 照 品 约

分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3. 5

25mg，置 25 m l量 瓶 中 ， 加 0. O lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml，

倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积不得大

30°C放 置 3 0 分 钟 ， 用 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 中 和 ，加 流 动 相

于 对 照 溶 液 (1 )主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和

至刻度， 摇匀， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4 . 0 ，作 为 系 统 适 用 性

不 得 大 于 对 照 溶 液 （1 )的 主 峰 面 积 （1.0% ) 。供试品溶液色谱

溶 液 。取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，拖 尾 因 子 应

图 中 小 于 对 照 溶 液 (2 )主 峰 面 积 0. 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

不 大 于 1. 5 ,他 唑 巴 坦 峰 与 最 大 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应 不 小 于 10， 他 唑 巴 坦 峰 与 相 邻 杂 质 峰 、最 大 杂 质 峰 与 相 邻 杂

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 氢 氧 化 钾 为 干 燥 剂 ， 减压干燥至恒 重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，不得

质峰间的分离度均应符合要求。 测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20W注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 他 唑 巴 坦 对 照 品

过 0 .1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

适量， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。 【类 别】 牙 内 酰 胺 酶 抑 制 药 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

【贮 藏 】 密 闭 ， 阴凉干燥处保存。

为 填 充 剂 （4. 6mmX250rmn， 5； xm或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以甲 醇-水-三 乙 胺 -磷 酸 （600 : 400 : 5 : 1. 5 ) [用 磷 酸 溶 液 （1— 10)调 节 p H 值 至 7. 3]为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 284nm。取兰索 拉 唑 约 lO m g 与 间 氯 过 氧 苯 甲 酸 约 10mg，置 同 一 20m l量瓶

兰 索 拉 唑

中， 加 甲 醇 -水 （60 ：4 0 )溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，放 置 10分

Lansuolazuo

钟， 取 io y 注人液相色谱仪， 调节流动相比例， 使 兰索拉 唑峰

Lansoprazole

的 保 留 时 间 约 为 1 6 分 钟 ，兰 索 拉 唑 与 两 个 主 要 降 解 产 物 峰 (相 对 主 峰 的 保 留 时 间 分 别 约 为 0 .6 、 0 .8 )之 间 的 分 离 度 均 应 大 于 3. 0„ 测 定 法 取 本 品 约 15mg ， 精密称定， 置 100m l 量 瓶 中 ， 加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l 与 甲 醇 -水 （60 : 4 0 ) 溶 液 适 量 ，

超 声 使 溶 解 ，用 甲 醇 -水 （60 ：4 0 ) 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 滤 C16H h F ,N 30 2S

369.37

本 品 为 2-[[[3-甲基-4-(2， 2,2-三 氟 乙 氧 基 )-2-吡啶基]甲 基 ] 亚 硫 酰 基 ]-1H-苯 并 咪 唑 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C16H 14F3N30 2S应为 98. 0% 〜 102. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭， 遇光及 空气易变质。

过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 lO p l注 人 液 相 色 谱 仪， 记录色谱图； 另 取 兰 索 拉 唑 对 照 品 ，同 法 测 定 。按外标法 以 峰 面 积 计 算 ，即得 。 【类 别 】 质 子 泵 抑 制 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在冷处保存。 【制 剂 】 （1)兰 索 拉 唑 肠 溶 片 （2)注 射 用兰 索拉唑

本品在N ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 中 易 溶 ， 在甲醇中溶解， 在乙 醇中略溶， 在水中几乎不溶。 【鉴别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

兰索拉唑肠溶片

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

Lansuolazuo Changrongpian

(2 )取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 使 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 l0 Mg 的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 284nm

Lansoprazole Enteric-coated Tablets

的波长处有最大吸收， 在 245nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 708 图 ）一 致 。 【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。称 取 本 品 约 50mg，置 25ml量 瓶 中 ， 加 O .lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l与 甲 醇 适 量 ， 振 摇使溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 精密量 取适量， 用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 兰 索 拉 唑 20Mg 与

234 •

本 品 含 兰 索 拉 唑 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。 【性 状 】 本 品 为 肠 溶 衣 片 ， 除去包衣后显白色至微黄色。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年 版

注射用兰索拉唑

兰索拉唑10叫 的 溶 液 ，滤 过 ，滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

7 0 % ,其 平 均 含 量 不 低 于 标 示 量 的 90 % ， 应 另 取 6 片 复 试 ;初 、

(通则0401)测 定 ， 在 284nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

复 试 的 1 2 片 中 有 1〜 3 片 低 于 标 示 量 的 90 % ， 其中仅有1片

【检奎】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适量(约 相 当 于 兰 索 拉 唑 50mg), 置 25ml量 瓶 中 , 加 0. lm ol/L

低 于 标 示 量 的 8 0 % ,但 不 得 低 于 标 示 量 的 70% , 且 平 均 含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 90% 。

氢氣化钠溶液5 m l与 甲 醇 适 量 , 振 摇 使 兰 索 拉 唑 溶 解 ， 用甲醇

干燥失重取本品细粉适量， 精 密 称 定 ，以 氢 氧 化 钾 为 干

稀释至刻度, 摇 匀 ， 用 0. 5 ^ m 的 滤 膜 滤 过 ， 取续滤液作为供试

燥剂， 在 60°C减 压 干 燥 5 小 时 ， 减 失 重 量 不 得 过 5.0% (通则

品溶液;精 密 量 取 适 量 ， 用 甲 醇 稀 释 制 成 每 lm l 中分别含兰索

0831) 。

拉唑20Mg 与 l p g 的 对 照 溶 液 （1 )与 （2) 。照 兰 索 拉 唑 有 关 物

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

质项下的方法测定。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 （1 ) 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍

测定。

(0.5% ),各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 （1) 主 峰 面 积

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

的 2倍(2 .0 % )。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 （2) 主峰

为填充剂（ 4. 6m mX250m m ,5pm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以甲

面积0 .5 倍 的 色 谱 峰 及 相 对 保 留 时 间 0. 2 5 之 前 的 色 谱 峰 均

醇-水-三 乙 胺 -磷 酸 (600 : 400 : 5 : 1 .5 )[用 磷 酸 溶 液 （1— 10)

忽略不计。

调 节 p H 值 至 7. 3]为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 284nm。取 兰 索 拉

含 量 均 匀 度 （15mg规 格 ）取 本 品 1 片 ，置 100ml量 瓶

唑 约 IO m g与 间 氯 过 氧 苯 甲 酸 约 IO m g,置 同 一 20m l量 瓶 中 ，

中， 加 0. lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l超 声 使 崩 散 ，加甲 醇-水

加 甲 醇 -水 （60 : 40)溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 放 置 10分 钟 ， 取

(60 : 40)溶 液 适 量 ，超 声 使 兰 索 拉 唑 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 -水

lO p l注 人 液 相 色 谱 仪 ， 调节流动相比例， 使兰索拉唑峰的保留

(60: 40)溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 滤过或离心， 取续滤液或上清液作

时 间 约 为 16分 钟 ， 兰 索 拉 唑 与 两 个 主 要 降 解 产 物 峰 （相 对 主

为供试品溶液， 照含量测定项下的方法测定含量， 应符合规定

峰 的 保 留 时 间 分 别 约 为 0 .6 、0 .8 ) 之 间 的 分 离 度 均 应 大

(通则 0941) 。

于 3 .0 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，除 去 肠 溶 衣 ， 精密称定， 研细， 精

第 一 法 方 法 2 )测 定 ， 以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)1000m l 为 溶 出 介

密 称 取 适 量 （约 相 当 于 兰 索 拉 唑 15mg) ，置 100ml量 瓶 中 ，加

质,转速为每分钟 10 0 转 ， 依法操作， 经 12 0 分 钟 ， 立即将转篮

0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l与 甲 醇 -水 （60 = 40)溶 液 适 量 ，

升出液面, 将 盐 酸 溶 液 弃 去 ， 立 即 加 人 预 热 至 3 7 C 的磷酸盐

超声使兰索拉唑溶解， 放 冷 ，用 甲 醇 -水 （60 = 40) 溶 液 稀 释 至

缓冲液(pH 6. 8)1000m l, 继 续 依 法 操 作 ， 经 45分 钟 时， 取溶液

刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 10； xl

滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l, 精 密 加 入 0. 1 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶

注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 兰 索 拉 唑 对 照 品 约 15mg，

液 lm l, 摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 兰 索 拉 唑 对 照 品

精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml

约 15mg,置 100m l 量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀，

与 甲 醇 -水 （ 60 : 4 0 )溶 液 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用甲醇-水

精密量取 5 m l, 置 5 0 m l 量 瓶 （1 5 m g 规 格 ）或 2 5 m l 量 瓶 （30mg

(60 : 40)溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面

规格）中， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精密 量

积计算， 即得。

取 5ml,精 密 加 入 0. 1 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 l m l , 摇 匀 ， 作为对

【类 别 】 同 兰 索 拉 唑 。

照品溶液。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的

【规 格 】 （l)15mg

方法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应 符合

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

(2)30mg

规定。 耐 酸 力 如 平 均 溶 出 量 不 小 于 标 示 量 的 90% ， 则不再进

注射用兰索拉唑

行测定。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第一 法）， 以 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 1000ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分

Z hu s h e y o n g Lansuolazuo

钟 100转 ， 依法操作， 经 120分 钟 ， 取供试片， 用水洗净表面盐

Lansoprazole for Injection

酸溶液， 用 滤 纸 吸 干 ，置 100ml量 瓶 （15rag规 格 ）或 200ml量 瓶(30mg规 格 ）中 ， 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l与甲醇-水

本 品 为 兰 索 拉 唑 的 无 菌 冻 干 品 。按 平 均 装 量 计 算 ， 含兰

(60 : 40)溶 液 约 30ml,超 声 使 兰 索 拉 唑 溶 解 ， 放冷， 用甲醇-水

索 拉 唑 （C16H h F3N30 2S )应 为 标 示 量 的 95 .0 % 〜 105.0% 。

(60 < 40)溶 液 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 ， 滤 过 （或 离 心 ）， 取 续 滤 液 （或

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 疏 松 块 状 物 或 粉 末 。

上淸液) 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 计算

【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

每片的含量。6 片 中 每 片 含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 90% ; 如有

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

1〜2 片 低 于 标 示 量 的 90 % ， 但 不 低 于 标 示 量 的 80% , 其 平 均

【检 査 】 碱 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 9 0 % ;如 有 1〜 2 片 低 于 标 示 量 的

含 兰 索 拉 唑 3 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)， p H 值应为

90%,其 中 仅 有 1 片 低 于 标 示 量 的 80% , 但 不 低 于 标 示 量 的

10. 5〜 12. 50

235

头孢丙烯

歌渝公

中 国 药 典 2015却

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

溶液的澄清度与颜色取本品5瓶， 分别加水溶解并稀 释 制 成 每 l m l 中 含 兰 索 拉 唑 3 m g 的 溶 液 ，溶 液 均 应 澄 清 无

头 孢 丙 烯

色； 如显色， 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，

Toubaobingxi

均不得更深。

Cefprozil

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混合 均匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 兰 索 拉 唑 50mg)， 置 25m l量瓶 中， 加 0. lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l与 甲 醇 适 量 ， 振摇使溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 兰 索 拉 唑 20埤 与 l Hg 的 对 照 溶 液 （1 ) 与 （ 2 ) 。照 兰 索 拉 唑 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试 品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照 溶 液 （1 )主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得 大 于 对 照 溶 液 （1)主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于对照溶液（ 2 )主 峰 面 积 0. 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 水 分 取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832 第 一 法 1 ) 测 定 ， 含 水 分 不 得 过 5 .0 % 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 兰 索 拉 唑 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 5. 0 E U 。 无 菌 取本品， 加 0 .1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 溶 解 ， 经薄膜

C18H 19N30 5S- H 20

407.4

本 品 为 （6i?，7i?)-3-丙 烯 基 ~7-[(K)-2-氨 基 -2-(4-羟 3 基 ）乙 酰 氨 基 ]-8-氧 代 -5-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [4. 2 .0 ]辛-2-痛 羧 酸 一 水 合 物 。按 无 水 物 计 算 ， 含 头 孢 丙 烯 （按 c 18h 19n 3< 计 ）应为 90. 0 % 〜 105. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 。 本品在水中微溶； 在 甲 醇 或 N ，/V-二 甲 基 甲 酰 胺 中 fi 溶； 在丙酮或乙醚中几乎不溶。

过 滤 法 处 理 ，用 0. 1 % 蛋 白 胨 水 溶 液 冲 洗 （每 膜 不 少 于

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试占

100ml)，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 查 （通则

液 中 两 个 主 峰 的 保 留 时 间 应 分 别 与 对 照 品 溶 液 中 （Z )异和

1101),应 符 合 规 定 。

峰和（ E )异 构 体 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂（ 4. 6mmX250mtn， 5Mm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以甲 醇-水-三 乙 胺 -磷 酸 （600 : 400 : 5 : 1. 5 )[用 磷 酸 溶 液 （1— 10) 调 节 p H 值 至 7. 3]为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 284nm。分 别 取 兰 索 拉 唑 与 间 氣 过 氧 苯 甲 酸 各 约 10mg， 置 同 一 20ml量 瓶 中 ， 加

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1 图 ）一 致 。 【检 査 】 结 晶 性 取 本 品 ， 依 法 检 査 （通 则 0981) ， 应辛 规定。 酸 度 取 本 品 0. 5g， 加 水 100ml溶 解 后 ， 依法测定（ i| 0631),p H 值 应为 3. 5〜6 .5 。 头孢 丙 烯 (£ 1 异 构 体 取 本 品 ， 照含量测定项下的方S

甲醇-水 （60 : 4 0 )溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，放 置 1 0 分 钟 ，取

定， 头 孢 丙 烯 (£： ) 异 构 体 的 含 量 与 头 孢 丙 烯 （Z > 、（E )异构奋

lOjLtl注 人 液 相 色 谱 仪 ， 调节流动相比例， 使兰索拉唑峰的保留

量 和 之 比 应 为 0.06〜0.11。

时 间 约 为 16分 钟 ， 兰 索 拉 唑 与 两 个 主 要 降 解 产 物 峰 （相 对 主

有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 75mg，置 100ml量 瓶 中 ， 力 丨

峰 保 留 时 间 分 别 约 为 0. 6、 0. 8 )之 间 的 分 离 度 均 应 大 于 3. 0。

剂 [ 0 .2 3 % 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 -甲 醇 （94 ：6 )] 溶 解 并 稀 释 3

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 混合均勻， 精密称取

度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml量瓶

适 量 (约 相 当 于 兰 索 拉 唑 15mg) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/L

用 上 述 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；精 密 量 ®

氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l 与 甲 醇 -水 （60 ：4 0 ) 溶 液 约 3 0 m l 使 溶 解 ，

量， 用 上 述 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 375^g ^

用甲醇-水 （60 ：40) 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为供试品溶液，

液， 作为灵敏度溶液； 精密称取头孢羟氨苄对照品， 加上3

精 密 量 取 10M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 兰 索 拉 唑

剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 7. 5Mg 的 溶 液 ， 作为多

对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

羟 氨 苄 对 照 品 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512>测

【类 别 】 同 兰 索 拉 唑 。

用 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流 动 相 A 为 0. 23少

【规 格 】 30mg

酸二氢铵溶液， 流 动 相B 为甲醇； 流 速 为 每 分 钟 l.OmUS

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 阴凉干燥处保存。

表进行线性梯度洗脱， 检 测 波 长 为 225nm。头 孢 丙 烯 构 体 的 保 留 时 间 约 为 23〜 3 0 分 钟 ， 头 孢 丙 烯 ( £ ) 异构体衫 保 留 时 间 约 为 30〜 4 0 分 钟 ， 头孢丙烯（ 2 )异构体峰与相令 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 20H1， 注人招 色谱仪， 头 孢 丙 烯 （Z ) 异 构 体 峰 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 10。 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 头 孢 羟 氨 苄 对 照 品 溶 箱

•236

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

头孢丙烯干混悬剂

20M1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ^ 供 试 品 溶 液 色 谱

含 水 分 应 为 3 .5 % 〜 6 .5 % 。

图 中 如 有 杂质 峰， 头 孢 羟 氨 苄 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不得

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

过 0,5% ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 头 孢 丙

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

烯 ( Z ) 异 构 体 和 （£ ) 异 构 体 峰 面 积 之 和 的 0 . 3 倍 （0 . 3 % ) ; 其

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 铵 20. 7g，加 水

他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 头 孢 丙 烯 （Z ) 异

1800ml使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4.4)-乙 腈 （90 : 10)为流

构体和(£： )异 构 体 峰 面 积 之 和 的 1. 0 倍 （1. 0 % ) ;供 试 品 溶

动 相 ；检 测 波 长 为 280nm。取 头 孢 丙 烯 对 照 品 约 2_5mg，置

液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

25m l量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 取 1(^1注人 液相

时间（ 分钟）

流动相 A (% )

流动相 B (% )

色谱仪， 记 录 色 谱 图 。头 孢 丙 烯 （Z ) 异 构 体 峰 与 （ £ ) 异构体峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 5。

0

94

6

6

94

6

11

91

9

15

89

11

水适量， 充分振摇使溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品

30

87

13

溶液， 精 密 量 取 1

构 体 和 ( £ ) 异 构 体 峰 面 积 之 和 的 1. 5 倍 （1. 5% ) 。

异构体峰的保留时间一致。

水分取 本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，

以 上 （1 )、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检 査 】 头 孢 丙 烯 (£ > 异 构 体 取 本 品 ， 照 含 量测定项下

含 水 分 不 得 过 3 .0 % 。 溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第 二 法 ）， 以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操 作 。经 30分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液作为供试品溶

的方法测定， 头 孢 丙 烯 ( £ ) 异 构 体 的 含 量 与 头 孢 丙 烯 （Z ) 、（ E) 异 构 体 含 量 和 之 比 应 为 0. 06 〜0. 11。 有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 头 孢 丙 烯 ，

液 ;另 取 头 孢 丙 烯 对 照 品 适 量 ， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml

按 （ ： 18仏 9队 0 53 计 751!18 ) ， 置 100m l 量 瓶 中 ， 加 溶 剂 [0. 23%

中约含 0. 28mg(0. 5g 规 格 、 0. 25g 规 格 ）或 0. 14mg(0. 125g 规

磷 酸 二 氢 铵 溶 液 -甲 醇 （94 ：6 ) ] 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤

格 ）的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照含量测定项

过， 取续滤液作为供试品溶液， 照头孢丙烯项下的方法测定。

下的方法测定， 计 算 每 包 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应

头孢羟氨苄按外标法以峰面积计算， 不 得 过 标 示 量 的 0. 5% ； 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 头 孢 丙 烯 （Z ) 异构

符合规定。 其 他 除 沉 降 体 积 比 （单 剂 量 包 装 ）外 ， 其他应符合口服

体和（ E ) 异 构 体 峰 面 积 之 和 的 0. 5 倍 （ 0. 5 % ) ; 其 他 各 杂 质 峰 面积的和不得大于对照溶液中头孢丙烯（ 2 )异构体和（ £)异

混 悬 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0123) 。 【含 置 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称 取 适 量 （约 相 当 于 头 孢 丙 烯 ， 按 C18H 19N30 5S 计 0.25g) ， 置 250ml量 瓶 中 ， 加 水 约 150ml， 振摇， 超声使头孢丙烯溶解， 用

构 体 峰 面 积 之 和 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) 。 水 分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 7 .0 % 。

水稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用水定量稀

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

释 制 成 每 l m i 中 约 含 头 孢 丙 烯 （按 C18H 19N3OsS 计 ）0. 3mg

第 一 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法

的溶液， 作为供试品溶液， 照 头 孢 丙 烯 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

溶液； 另取头孢丙烯对照品适量， 加水溶解并定量稀释制成每

【类别】 同 头 孢 丙 烯 。 【规 格 】 按 C18H 19N30 5S 计

操 作 。经 3 0 分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液作为供试品

（1)0. 125g

(2)0. 25g

l m l 中 约 含 0. 28mg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液， 照含量测定项下的方法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为

(3 )0 .5g 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

标 示 量 的 80% ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。 【含 量 测 定 】 取 本 品 10片 ， 精密称定， 研细， 精密 称取 适

头孢丙烯片

量 （约 相 当 于 头 孢 丙 烯 ， 按 (318故 9队 0 53 计 0 .25 g)， 置 250ml

Toubaobingxi Pian

量瓶中， 加 水 约 150ml， 振摇， 超声使头孢丙烯溶解， 用水稀释

Cefprozil Tablets

至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用水定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 头 孢 丙 烯 （按 ， 以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟75转 ， 依法

【检査】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的溶 液， 依法测 定 ( 通 则 0 6 3 1 ) ， p H 值 应 为 3. 0 〜4. 0 。

操 作 。经 3 0 分 钟 时 ， 取溶 液 适 量， 滤过， 取续滤液作为供试品

溶液的澄清度与颜色取本品5 份， 各 0 .6 g ， 分别加碳酸

溶液； 另取头孢丙烯对照品适量， 加水溶解并定量稀释制成每

钠 溶液 （l — 1 0 0 )5 m l 使 溶 解 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与1

lm l 中约含 0. 28m g(0. 25g 规 格 ） 或 0. 14m g(0. 125g 规 格 ）的

号浊度标准液（ 通 则 0 9 0 2 第一法）比 较 ， 均不得更浓； 如显色，

溶 液， 作为对照品溶液。取上述两种溶液， 照含量测定项下的方

与 黄 色 或 黄 绿 色 6 号标准比色液（ 通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比较， 均

法测定， 计算每包的溶出量。限度为标示量的 8 0 % ， 应符合规定。

不得 更深 。

其 他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（ 通 则 0104 ) 。

有关物质取本品， 加 流 动 相 A - 流 动 相 B (7 ：93 )溶解并

【含量测定】 取 装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液;精

称取适量（约相当于头孢丙烯， 按 C18H 19N 30 5S 计 0. 25g )， 置

密 量 取 l m l ,置 1 0 0 m l量 瓶 中， 用 流 动 相 A - 流 动 相 B (7 ：93)

2 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 水 约 1 5 0m l ， 振摇， 超声使头孢丙烯溶解， 用

水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密 量 取 续 滤 液 适 量 ， 用水定量稀

稀释至刻度, 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通则 0 5 1 2 )测 定 ， 用十八烷基 硅烷 键合 硅胶 为填 充剂 ； 流动相A 为

释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 丙 烯 （按 C 18 H 19 N 3 0 5 S 计 ）0. 3mg

乙腈 ， 流 动 相 B 为磷酸盐缓冲溶液（ 取 磷 酸 二 氢 铵 22. 6 g 加水

的溶液， 作为供试品溶液， 照头孢丙烯项下的方法测定， 即得。

溶 解 并 稀 释 至 1000m l，用 1 0 % 的 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值至

【类别】 同头孢丙烯。 【规格】 按 C18H I9N 30 5S 计

3 .9 )， 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。柱 温 为 35*C ;检测波长为

（l) 0 .1 2 5 g

(2 )0 . 25g

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

2 5 5 n m 。取 头 孢 他 啶 对 照 品 6 0 m g , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 O . l m o l/ L 盐 酸 溶 液 5 m l 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 。在沸

水 浴 中 放 置 2 0 分 钟 ，取 出 ， 放冷， 作为系统适用性溶液， 取 2 0 0 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。头孢他啶与其前相邻杂

头 孢 他 啶

质 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 1 .5 。精密量取供试品溶液和对照

T o u b a o ta d in g

溶 液 各 2 (^ 1 ， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图。供试品溶液

Ceftazidime

色谱图中如有杂质峰， 单个 杂质 峰面积不得大于对照溶液主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 ( 2 . 0 % ) , 供试品溶液色谱图中小于对照溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍的杂质峰忽略不计。 保留时间（ 分钟）

C22H 22N 60 7S2 • 5 H 2()

636.65

流 动 相 A (% >

流 动 相 B (% )

0

7

93

14

7

93

29

14

86

40

14

86

41

7

93

52

7

93

本品 为 （6 i? ， 7 R ) - 7 - [ [ ( 2 - 氨基 -4 - 噻 唑 基 ） - [ ( l - 羧基 -1 -甲 基乙氧基）亚 氨 基 ] 乙酰基 ] 氨基 ] -2- 羧基 -8 - 氧代 -5- 硫杂 -1 -氮

头孢 他 啶 聚 合 物 照分子排阻色谱法（ 通 则 05 14 ) 测定。

杂双环[4. 2. 0 ] 辛-2- 烯 -3 - 甲 基吡 啶锚 内 盐五 水合 物 。按干燥

色 谱 条 件与 系统 适 用 性 试 验用 葡聚 糖凝 胶 0 1 0 (4 0 〜

品计算 , 含头孢他啶（ 按 C22H 22N 60 7S 2 计 ) 不 得 少 于 9 5 .0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭或微有

磷酸氢二钠溶液 -0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 : 3 9 )]为流

特臭。 本品在水或甲醇中微溶， 在 丙酮中不溶， 在磷酸盐缓冲液 •

240

120Mm ) 为填 充 剂 ， 玻 璃 柱 内 径 1. 0 〜 1. 4cm ， 柱 长 45cm 。以含 3. 5 % 硫 酸 铵 的 p H 7 . 0 的 O .lm o l/ L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [O .lm o l/L

•

动相A ， 以 水 为 流 动 相 B ，流 速 为 每 分 钟 0. 8 m l ， 检测波长为

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

注射用头孢他啶

254nm。I t 取 1. 5m g/m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100〜 200士

溶 液 （经 0. 45pm滤 膜 滤 过 ）溶 解 ， 依 法 检 査 （通 则 0904) ， 应符

注人液相色谱仪， 分别以流动相A， B 进行测定， 记录色谱图。

合 规 定 。（ 供无菌分装用）

按蓝色葡聚糖2000峰 计 算 理 论 板 数 均 不 低 于 500， 拖尾因子

不 溶 性 微 粒 取 本 品 3份， 加 1% 碳 酸 钠 溶 液 （ 经 0. 45^m

均应小于2.0。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保

滤 膜 滤 过 ) 溶 解 制 成 每 l m l 中 含 30mg的 溶 液 ， 依 法 检 查 （通则

留时间比值应在0. 93〜 1. 0 7 之 间 ， 对照溶液主峰与供试品溶

0903),每 l g 样 品 中 含 l(V m 及 l< V m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000

液 中 聚 合 物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 的 保 留

个， 含 25^x111及 25Mm 以 上 的 微粒 不 得 过 600个 。（ 供无菌分装用）

时间的比值均应在0.93〜 l. 0 7 之 间 。称 取 头 孢 他 啶 约 0.2g

细菌内毒棄取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 头

与碳酸钠20mg ， 置 10ml量 瓶 中 ， 用 1. 5m g /m l的 蓝 色 葡 聚 糖

孢 他 啶 （按 c 22 h 22n 6o 7s2 计 ）中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于

2000溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。取 100〜 200# 注入 液 相

0. 10EU( 先 加 1% 无 内 毒 素 的 碳 酸 钠 溶 液 将 供 试 品 溶 解 并 稀

色谱仪， 用流动相A 进行测定， 记 录 色 谱 图 。高 聚 体 的 峰 髙

释 制 成 每 l m l 中 含 80 m g的 溶 液 ， 再用内毒素检查用水稀释

与 单 体 和 高 聚 体 之 间 的 谷 高 比 应 大 于 1 .5。另 以 流 动 相 B 为

至 所 需 浓 度 ）。（供 注 射 用 ）

流动相， 精 密 量 取 对 照 溶 液 100〜 20(^1，连 续 进 样 5 次 ，峰面 积的相对标准偏 差 应 不 大 于 5 .0 % 。 对照溶液的制备取头孢他啶对照品适量， 精密称定， 加

无 苗 取 本 品 ， 用 适 量 1% 无 菌 碳 酸 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 后， 经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1101)， 应符合规定。 (供 无 菌 分 装 用 ）

水 溶解并定量制 成每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 。

【含 量 测 定 I

照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

测 定 法 精 密 称 取 本 品 约 0 .2 g 与 碳 酸 钠 20mg， 置 10ml

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

量瓶中， 加水适量使溶解后， 用水稀释至刻度， 摇 匀 。立 即 精 密

为 填 充 剂 ；以乙 腈-pH 7 .0 磷 酸 盐 缓 冲 液 （称 取 无 水 磷 酸 氢 二

量取100〜200^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 以 流 动 相 A 为流动相进行测

钠 42. 59g、 磷 酸 二 氢 钾 27. 22g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml>-

定， 记录色谱图。另 精 密 量 取 对 照 溶 液 100〜20(^1注人液相色谱

水（ 40 : 200 : 1760)为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 1.5m l;检测波长

仪， 以流动相B 为 流 动 相 进 行 测 定 ， 记 录 色 谱 图 。按外标 法 以 头

为 254nm。取 对 照 品 溶 液 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

孢他啶峰面积计算,含 头 孢 他 啶聚 合 物 的量 不 得 过 0. 3% 。

图， 头孢他啶峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。

吡 啶 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

测 定 法 精 密 称 取 本 品 0.25g， 置 250ml量 瓶 中 ， 加水使 头孢他啶溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 lb m l， 置 100ml

为填充剂；以 乙 腈 -0. 2 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢

量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取

铵 57. 515g， 用 水 溶 解 并 稀 释 至 2000ml)-水 （300 * 100 * 600)

20； x l注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另 取 头 孢 他 啶 对 照 品 ，同

用氨溶液调 节p H 值 至 7 . 0 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 1.0ml;

法测定， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

检测波长为 254nm 。理 论 板 数 按 吡 啶 峰 计 算 不 低 于 3000。取

【类 别 】 斤 内 酰 胺 类 抗 生 素 ， 头孢菌素类。

对照品溶液20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 计 算 数 次 进 样 结 果 ，其相

【贮 藏 】 密 封 ， 在凉暗处保存。

对标 准 偏 差 不 得 过 3 .0 % 。

【制 剂 】 注 射 用 头 孢 他 啶

对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 吡 啶 约 l g ，置 100ml量 瓶 中， 加水溶解并稀释至刻度， 摇 勻 ，精 密 量 取 10ml，置 100ml 量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇 勻 ，于 15°C以 下 贮 存 。临 用 前 精

注射用头孢他啶

密量取 2m l,置 200ml量 瓶 中 ， 用 pH 7. 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 （称取

Z h u s h e y o n g Toubaotading

无 水 磷 酸 氢 二 钠 5. 68g、 磷 酸 二 氢 钾 3. 63g， 加水溶解并稀释

Ceftazidime for Injection

至 1000ml)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照品溶液。 测 定 法 精 密 称 取 本 品 约 0.66g， 置 100ml量 瓶 中 ， 加上 述 pH 7 .0 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 （于 15T：以 下 贮

本品为头孢他啶加适量碳酸钠或精氨酸为助溶剂制成的

存， 1 小 时 内 进 样 完 毕 ），摇 匀 ，精 密 量 取 20^x1注 人 液 相 色 谱

无 菌 粉 末 。按 干 燥 品 、无 精 氨 酸 或 碳 酸 钠 计 算 ，含 头 孢 他 啶

仪， 记录色谱图； 另 取 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰

(按

面 积 计 算 出 供 试 品 中 吡 啶 的 含 量 。不 得 过 0.12% 。

他 啶 (按

干 燦 失 重 取 本 品 ，在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 （通 则 0831)， 减 失 重 量 应 为 13.0% 〜 15. 0% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渔 不 得 过 0 .2 % 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 0821第 二 法）， 含重金属不得过百万分之二十。 可见异物取本品 5份， 每 份 各 3. 0g， 分 别 加 1% 碳 酸 钠

)不 得 少 于 95. 0 % ， 按平均含量计算， 含头孢

计 计

)应 为 标 示 量 的 90.0%〜110.0% 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。 【鉴 别 】 （1)在 头孢 他 啶 含量 测 定 项 下 记 录 的 色谱 图中 ， 供 试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )取 本 品 适 量 ， 加 稀 酸 ，即 泡 沸 ， 发 生 二 氧 化 碳 ，导人 氢 氧化钙试液中， 即生成白色沉淀。 (3 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。 ( 4 ) 取 本 品 约 25mg，加 水 2 .0 m l使 溶 解 ，加 茚 三 酮 约

241

歌渝公

头孢尼西钠

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

10mg， 加热， 溶液显蓝紫色。 以碳酸钠为助溶剂的制剂， 选 做 （1 ) 、（2 ) 、（3 )项 ，以 精 氨 酸为助溶剂的制剂， 选 做 ( 1 ) 、（ 4)项 。 【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 ， 按 标 示 量 加 水 制 成 每 lm l中 含 0. l g 的 溶 液 ,依 法 测 定 ( 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 0〜 7. 5。 溶液的澄清度与颜色取本品5瓶， 按标示量分别加水制 成 每 l m l中 含 0. l g 的 溶 液 ， 溶 液 应澄 清 无 色;如 显 浑 浊 ， 与 1 号浊

13mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水适量溶解后， 加 硝 酸 10ml， 用水 稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。取 硝 酸 10m l置 100ml 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 空 白 溶 液 。取上述溶液 照原子吸收分光光度法（ 通 则 0406第 一 法 ）， 在 330. 3nm 的波 长处测定吸光度， 计算碳酸钠的含量。 精 氨 酸 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用二羟基丙基硅烷键合硅胶

度标准液(通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均 不 得 更 浓 ;如显 色 ， 与黄色

为填充剂； 以乙腈-pH 2. 0 磷酸盐缓冲液(称 取 磷 酸 二 氢 铵 1.15g，

或 黄 绿 色 6 号标准比 色液(通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 均 不 得 更深 。

加 水 800ml使 溶 解 后 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 0， 再用水稀释至

有 关 物 质 取 本 品 ，按 标 示 量 加 流 动 相 A-流 动 相 B

1000ml,混 匀 ）(750 : 250)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 206nm。取对照

(7 ：93)溶 解 并 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试

品 溶 液 20^1注 入 液 相色谱仪， 记录色谱图， 头孢他啶峰与精氨酸

品溶液， 照头孢他啶项下的方法测定， 应符合规定。

峰 间 的 分 离 度 应 大 于 6. 0， 精氨酸峰的拖尾因子应不 大于4. 0。

吡 啶 取 本 品 ，按 标 示 量 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

测定法精密称取本品内容物适量， 加流动相溶解并定量

l m l 中 含 6 m g的 溶 液 ， 照头孢他啶项下的方法测定， 含吡啶的

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 精 氨 酸 0.05mg的 溶 液 。精 密 量 取 20pl

量 不 得 过 头 孢 他 啶 标 示 量 的 0. 4% 。

注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取头孢他啶和精氨酸对照品，

头 孢 他 啶 聚 合 物 取 本 品 ，按 标 示 量 加 水 溶 解 并 定 量 稀

精密称定， 加 流 动 相 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 0. 2m g和 0.05mg

释 制 成 每 l m l 中 含 20m g的 溶 液 ，照 头 孢 他 啶 项 下 的 方 法 测

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按外 标 法 以 峰 面 积 计 算

定， 含 头 孢 他 啶 聚 合 物 的 量 不 得 过 标 示 量 的 1 .0% 。

供试品中仏汗丨凡“ 的 含 量 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 60*€减 厘 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 12. 5% ( 含 精 氨 酸 ）， 减 失 重 量 不 得 过 13. 5% (含 碳 酸

【类 别 】 同 头 孢 他 啶 。 【规 格 】 按 C22H 22N60 7S2 计 (3)1. Og

钠 ）（ 通 则 0831). 含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶头孢他啶含量

(4)1. 5g

【贮 藏 I

(5)2. Og

（1)0. 5g

(2)0. 75g

(6)3. Og

密封， 在凉暗处保存。

计算， 应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。 不溶性微粒取本品， 按标示量加微粒检查用水溶解并 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ， 依 法 检 查 （通 则 0903) ， 标示量

头孢尼西钠

为 l .O g 以 下 的 折 算 为 每 l .O g 样 品 中 含 lO ^ m 及 10Mm 以上

Toubaonixina

的 微 粒 不 得 过 6000 粒 ， 含 25Mm 及 以 上 的 微 粒 不 得 过

Cefonicid Sodium

60 0 粒 ;标 示 量 为 1. 0 g 以 上 （ 包 括 1. 0 g ) 每 个 供 试 品 容 器 中 含

l0 Mm &

1 0

p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000 粒 ， 含 25Mm 及 25pm

以 上 的 微 粒 不 得 过 60 0 粒 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 头孢 他 啶(按

计

）中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 .10El^

无蔺取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处 理 , 依 法 检 査 （通 则 1101),应 符 合 规 定 。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

C i8H 16N6Na20 8S3

586. 53

【含 量 测 定 】 头 孢 他 啶 取 本 品 10瓶 ， 按标示量分别加

本 品 为 （6JR ，7尺）-7-[(JR)-a-羟 基 苯 乙 酰 胺 基 ]-8-氧代-3-

水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 精密量取

[ [ [ l-磺酸 甲基-1H-四 氮 唑 -5-基 ] 硫 代 ] 甲 基 ]-5-硫 杂 -1-氮杂

15ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶

双 环 [ H 0 ] 辛 -2-烯-2-羧 酸 二 钠 盐 。按 无 水 物 计 算 ，含头孢

液， 照头孢他啶项下的方法测定， 并 求 出 10瓶 的 平 均 含 量 。

尼西（ C18H 18N6()8S3)应为 83. 2% 〜 97.0% 。

另 精 密 称 取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 。

l m l 中 约 含 头 孢 他 啶 （按 C22H 2ZNs0 7S2 计 ）0.1 5 m g的 溶 液 ，

本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 甲 醇 中 易 溶 ， 在乙醇中极微溶

同法测定， 按外标法以峰面积计算。

解， 在乙醚中几乎不溶。

碳 酸 钠 精 密 称 取 经 litr e 干 燥 2 小时的氯化钠对照品

比旋度取本品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成

适量， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 .8 m g 的溶

每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为

液 。精 密 量 取 氣 化 钠 溶 液 4. 0ml、 5. 0ml、 6. 0ml， 分 别 置 100ml

— 37。 至 一47。。

量瓶中， 加 硝 酸 10mU用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照品溶

液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 。精 密 称 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 含 碳 酸 钠

•242 •

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1121 图)一致。

头 孢 尼西 钠 孢 尼 西 聚 合 物 的 量 不 得 过 0. 4% 。 残 留 溶 剂 取 本 品 l.O g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密加

(3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （ 通 则 0301) 。

水 5 m l使 溶 解 ，密 封 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 甲 醇 、乙

【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 50xng的

醇 、乙 腈 、 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 和 二 氯 甲 烷 各 适 量 ， 加水

溶液， 依 法 测 定 ( 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 5〜6. 5。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 甲 醇 0. 6tng、乙 醇 1. Omg、乙腈

溶液的澄清度取本品5份 ， 各 0. 6g， 分 别 加 水 5 m l使溶

0. 082mg、 丙 酮 1. Omg、乙 酸 乙 酯 1. Omg、四 氢 块 喃 0_ 144mg

解,立 即 依 法检 査， 溶液应澄清； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液

和 二 氯 甲 烷 0. 12m g的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密

(通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓。

封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）

吸光度取本品适量， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

测 定 ，以 100%的 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为固定液的毛

中 含 头 孢 尼 西 O . l g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

细管柱为色谱柱， 起 始 温 度 为 45°C， 保 持 5 分钟， 再以每分钟

0401)， 在 425nm的 波 长 处 测 定 ， 吸 光 度 不 得 过 0. 10。

10°C的 速 率 升 温 至 180°C;进 样 口 温 度 为 1 5 0 1 ;检 测 器 温 度

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

为 20(TC;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取

lm l中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，

对照品溶液顶空进样， 各 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取

置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。

对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按外

照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液和对照溶

标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、乙 腈 、 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、四氢呋

液 各 2(^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留

喃与二氯甲烷的残留量均应符合规定。

时间的5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，7-氨 基 头 孢 烷酸(7-ACA)的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5%) ;5-巯 基 小 磺 酸 甲 基 四 唑 （3-TSA) 的 峰 面 积 不 得 大 于 对照溶液主峰面积的2 倍 （ 2. 0 % ) ;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大于对 照溶液主峰面 积（1 .0% > ， 各杂质峰面积的和不得大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 （5 .0 % ) 。

水分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 5 .0 % 。 可 见 异 物 取 本 品 5份， 每 份 各 2g， 加微粒检査用水溶 解， 依 法 检 查 （通 则 0904)， 均 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用） 不溶性微粒取本品3份， 加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lm l 中 含 40m g的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903)，每 l g 样 品 中 含

头孢尼西聚合物照分子排阻色谱法（ 通 则 0514)测 定 。

10pm及 10Mm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ， 含

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 0 1 0 (4 0 〜

以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。（ 供无菌分装用）

120pm)为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 为 1_0〜 1.4cm ,柱 长 为 30〜 40cm。流 动 相 A 为 pH 7 . 0 的 0. l m o l / L 磷 酸 盐 缓 冲 液

25pm

及

细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 头 孢 尼 西 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.35EIL ( 供 注 射 用 ）

[O.lm ol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. lm o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 :

无菌取本品， 用 0 .9 % 无 菌 氯 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成

39)]， 流 动 相 B 为 水 ，流 速 约 为 每 分 钟 1.2ml，检 测 波 长 为

每 l m l 中 含 60m g的 溶 液 ， 经薄膜过滤法处理， 用 0. 1% 无菌

254mn。取 0. lm g /m l蓝 色 葡 聚 糖 2000 溶 液 100〜 20%1， 注人

蛋白胨水溶液分次冲洗（ 每 膜 不 少 于 600ml) ， 每管培养基中加

液相色谱仪, 分 别 以 流 动 相 A 、 B 进行测定， 记录色谱图， 理论板

人 不 少 于 600万 单 位 的 青 霉 素 酶 ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对

数以蓝色葡聚糖 2000 峰 计 算 均 不 低 于 500， 拖尾因子均应小于

照菌， 依 法 检 查 ( 通 则 1101)， 应 符 合 规 定 ^ (供 无 菌 分 装 用 ）

2.0。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000 峰 保 留 时 间 的 比

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

值应在 0. 93〜 1_ 0 7 之 间 ， 对照溶液主峰和供试品溶液中聚合

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 保 留 时 间 的 比 值 均

为 填 充 剂 ；以 0. 02m ol/L磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 氨 试 液 调 节 pH

应 在 0.93〜1,07之 间 。称 取 头 孢 尼 西 钠 约 0.2g， 置 10ml量瓶

值 至 7.0)-甲 醇 (84 : 16)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 272mn。取头

中， 用 0. lm g /m l的 蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，

孢 尼 西 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 瑢 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

摇勻。取 100〜20(^1注人 液 相 色 谱 仪 ， 用 流动相A 进行测定，

0 .2 m g 的 溶 液 ， 置 70°C水 浴 4 0 分 钟 ，放 冷 ， 作为对照品溶液

记录色谱图。髙 聚 体 的 峰 髙 与 单 体 和 高 聚 体 之 间 的 谷 高 比 应

(1 )， 另 分 别 称 取 7-氨 基 头 孢 烷 酸 （7-ACAK5-巯 基 -1-磺酸甲

大 于 2. 0 。 另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ， 精 密 量 取 对 照 溶 液 100〜

基 四 唑 （3-TSA)杂 质 对 照 品 各 适 量 ， 加 对 照 品 溶 液 （1)溶解 并

200M1， 连续进样5 次 ， 峰 面 积 的 相 对 标 准 偏 差 应 不 大 于 5 .0 % 。

稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. l m g 的 混 合 溶 液 ， 取 20； x l注入液

对照溶液的制备取头孢尼西对照品适量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 。 测 定 法 取 本 品 约 0. 2g， 精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加水 溶解并稀释至刻度， 摇匀， 立 即 精 密 量 取 100〜 200/zl,注 入 液

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 为 ： 5-巯 基 -1-磺 酸 甲 基 四 唑 (3-TSA)、 7-氨 基 头 孢 烷 酸 （7-ACA)、 头孢尼西、 去乙酰头孢尼 西 。各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。 测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

相色谱仪， 以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。另

释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 尼 西 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶

精 密 量 取 对 照 溶 液 100〜20(^1， 注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B

液， 精密量取注 人液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另精密称取

为流动相，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 头 孢 尼 西 峰 面 积 计 算 ， 含头

头 孢 尼 西 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供

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歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

注射用头孢尼西钠

本品为（ 6仏 7i?)-7-[[(2-氨 基 -4-噻 唑 基 )-(肟 基 ）乙酰基]

试品中头孢尼西（ C18H 18N6()3Sd)的 含 量 。 【类别】 沴 内 酰 胺 类 抗 生 素 ， 头孢菌素类。

氨 基 ]-3-乙 烯 基 -8-氧 代 -5-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [4. 2. 0]辛-2-烯-2-

【贮藏】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

羧 酸 。按 无 水 物 计 算 ，含 头 孢 地 尼 （Cu H 13N5()5S2) 不得少

【制剂】 注 射 用 头 孢 尼 西 钠

于 94.0% 。 【性 状 】 本 品 为 微 黄 色 至 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 有微臭。 本 品 在 水 、乙 醇 或 乙 醚 中 不 溶 ， 在 0. lm ol/L 磷酸盐缓冲液 [0. lm ol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. lm o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 2 ：1)]

注射用头孢尼西钠

中略溶。

Z husheyong T o u b a o m x i n a

比旋度取本品， 精密称定， 加 上 述 0. lm o l/ L 磷酸盐缓

Cefonicid Sodium for Injection

冲 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ， 依法

本 品 为 头 孢 尼 西 钠 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ， 含头孢尼 西 (C18H18N6()8S3)应 为 83. 2 % 〜 9 7 .0 % ;按 平 均 装 量 计 算 ， 含 头孢尼西（ C18H laNsOB& ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 。 【鉴别 】 照 头 孢 尼 西 钠 项 下 的 鉴 别 试 验 ， 显相同的结果。 【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 瓶 ， 按标示 量分 别 加 水 制 成 每 l m l中 含 0. l g 的 溶 液 ， 立即依法检查， 溶液 应 澄 清 ;如 显 浑浊， 与 1 号浊度标准液(通 则 0902第一 法 ）比 较 ， 均 不 得更浓。 吸 光 度 取 本 品 5瓶， 按标示量分别加水溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通则

不溶性微粒取本品， 按标示童加微粒检查用水制成每 l m l 中 含 40mg的 溶 液 ， 依 法 检 查 （通 则 0903)， 标 示 量 为 l.Og 以 下 的 折 算 为 每 l.O g 样 品 中 含 lOpm 及 10Mm 以上的微粒不得 及

吸收系数取本品， 精密称定， 加 上 述 0. lm o l/L 磷酸盐 缓 冲 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 ltn l中 约 含 1 0 # 的 溶 液 ， 照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 287nm波 长 处测 定吸 光 度， 吸 收 系 数 ( £ 么 ）为 570〜610。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1122 图 ）一 致 。 【检 查 】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ， 依 法 检 查 （通 则 0981) ， 应

0401)， 在 425nm的 波长 处测 定， 吸 光 度 均 不 得 过 0. 10。

过 6000粒 ， 含

测定（ 通 则 0621),比 旋 度 为 一5811至 一66°。

25卜m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒丨标示量为

1. 0 g以上(包 括 1. 0g)每 个 供 试 品 容 器 中 含 lO^m及 lO^m 以上的 微 粒 不 得 过 6000粒 ， 含 25pm及 25^m以 上 的 微 粒不 得 过 600粒 。 酸度、 有 关 物 质 、头 孢 尼 西 聚 合 物 、 水 分 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌照头孢尼西钠项下的方法检查， 均应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102\ 【含 置 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 头 孢 尼 西 钠

符合规定。 酸 度 取 本 品 约 0. 2g， 加 水 20ml， 使成均匀混悬液， 依法 测定（ 通 则 0631)，p H 值 应 为 2. 5〜4. 5。 有 关 物 质 避 光 操 作 。精 密 称 取 本 品 约 37. 5mg，置 25m l棕 色 量 瓶 中 ， 加 上 述 0. l m d / L 磷 酸 盐 缓 冲 液 4 m l溶解 后， 用流动 相A 稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ； 精密童 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为对照溶液； 精密量取对照溶液适量， 用 流 动 相 A 定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 75哗 的 溶 液 ， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为填充剂； 流 动 相 A 为 0 .2 5 % 四 甲 基 氢 氧 化 铵 溶 液 （用磷酸

项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

调 节 p H 值 至 5. 5)1000ml， 加 人 0. lm o l/ L 乙 二 胺 四 醋 酸 二

【类别】 同 头 孢 尼 西 钠 。 【规 格 】 按 C18H 18N&ObS3 计

（ l)c.5g

(2)1.0g

(3)2.0g

钠 溶 液 0.4 m l， 流 动 相 B 为 0 .2 5 % 四 甲 基 氢 氧 化 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 5)-乙 腈 -甲 醇 （500 : 300 : 200) , 每

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

1000ml中 加 入 0. lm o l/ L 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 0. 4ml， 按 表 1 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。柱 温 为 40°C， 检 测 波 长 为 2541101。 取 头 孢 地 尼 对 照 品 约 37. 5mg，置 2 5 m l棕 色 量 瓶 中 ，加

头 孢 地 尼

0. lm o l / L 磷 酸 盐 缓 冲 液 4 m l 溶 解 后 ， 用 流 动 相 A 稀释至刻

Toubaodini

度， 摇勻， 在 水 浴 中 加 热 约 35分 钟 ， 放冷， 制 得 每 l m l 中约含

Cefdinir

1. 5m g的 头 孢 地 尼 与 其 降 解 杂 质 的 混 合 溶 液 （其 中 杂 质 I 、 J、 K、 L 的 量 各 约 2 % )， 取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录的色谱图 应与系统适用性溶液典型色谱图基本一致， 头孢地尼峰保留 时 间 约 为 2 2 分 钟 ，头 孢 地 尼 峰 与 杂 质 J 峰 的 分 离 度 应 不 小 于 1 .2 ， 杂 质 I 峰 与 杂 质 J 峰 、头 孢 地 尼 峰 与 杂 质 K 峰及杂 质 K 峰 与 杂 质 L 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取灵敏度

C14H 13N50 5S2

•244 •

395. 42

溶 液 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，主 成 分 峰 峰 高 的 信

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

头 孢地尼

嗓 比应 大 于10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1，

水分取本品， 加 甲 酰 胺 与 甲 醇 的 混 合 溶 液 (2 ：1)使 溶 解 ，

分别注 人液相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如

照 水分测定法 (通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 2.0% 。

有杂质峰， 杂 质 峰 面 积 与 对 照 溶 液 主 峰 面 积 比 较 ，均 应 符 合

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残

表 2 中的限度要求， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主 峰面积的3 . 0 倍 （3 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度

0

95

5

为 填 充 剂 ；以 0, 25 % 四 甲 基 氢 氧 化 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

2

95

5

至 5. 5 )-乙 腈 -甲 醇 （900 : 60 : 40 ) ，每 1000m l中 加 入

25

75

25

42

50

50

43

95

5

254nm。取 头 孢 地 尼 对 照 品 约 20mg， 置 100ml棕 色 量 瓶 中 ， 加

60

95

5

上 述 0. lm o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 2m l溶 解 后 ， 用流动相稀释至刻

杂质名称

杂质 I 杂质J 杂质 K 杂质 L

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

流动相 B (% )

表2

杂质 E 杂质 F 杂质 G 杂质 H

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

梯度洗脱程序

流动相 A (%)

时间（ 分钟）

杂质A 杂质 B 杂质C 杂质 D

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百J 分 之 十 。

溶液主峰面积的峰忽略不计。 表 1

渣 不 得 过 0 .2 % 。

0. lm o l/L 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 0. 4m l为 流 动 相;检测波长为

度， 摇 匀 ，在 水 浴 中 加 热 约 3 5 分 钟 ，放 冷 ，得 每 l m l 中 约 含

头孢地尼特定杂质的相对保留时间及限度 相对

限度

保留时间 0. 14

(% ) 0. 5

0.29

0. 2

0.37

0.2

0.45

0.2

0. 57

0’ 5

0.71

0. 5

0. 74

rt. lm g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照头孢羟氨

12. 5mg的 溶 液 ， 滤过， 取 续 滤 液 1ml， 加 三 氣 化 铁 试 液 3 滴 ，即

苄项下的方法测定， 应符合规定。 水分取本品的内容物， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第一

显棕黄色。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 8 .0 % 。 溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法(通 则 0931第一

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加流动相A 溶

法) ， 以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 羟 氨 苄 （按 C1S H 17 N3OsS

30分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 水定量稀

计)lm g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照头孢羟氨

释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 羟 氨 苄 (按 016^ 7% 0 ^ 计 )25坤 的 溶

苄项下的方法测定， 应符合规定。

液， 照紫外-可 见 分 光光度法(通 则 0401)， 在 263nm的波长处测定

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

吸 光 度 ;另 取 头 孢 羟 氨 苄 对 照 品 适 量 ， 用水溶解并定量稀释制成

第二法），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法

每 lm l 中 约 含 25啤 的 溶 液 ， 同法 测 定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度

操作， 经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适

为 标 示 量 的 80%， 应符合规定。

暈 ，加 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 羟 氨 苄 （按

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103) 。

C16H17N3OsS 计 )25pg 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

【含 置 測 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混匀， 精密称取

0401)， 在 263nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 头 孢 羟 氨 苄 对 照

适 量 （约 相 当 于 头 孢 羟 氨 苄 ，按 C1S H I7队 0 53 计 0.158 ) ，置

品适量， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25%

的溶

100ml量 瓶 中 ， 加 头 孢 羟 氨 苄 项 下 的 0. 02m ol/L 磷 酸 二 氢 钾

液， 同法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应

溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀； 滤过， 精密量取续滤液适量， 用

符合规定。

上 述 0. 02m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

头 孢 羟 氨 苄 （按 C16H 17N30 5S 计 ）0. 3 m g 的 溶 液 ， 作为供试品

【含置测定】 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ， 研 细 ，精 密 称 取

溶液， 照头孢羟氨苄项下的方法测定， 即得。

适量（ 约相当于头孢羟氨苄， 按 C1SH 17N30 5S i 十 0. 15g) ，置 1 0 0

m l量 瓶 中 ， 加 头 孢 羟 氨 苄 项 下 的 0.

0 2

m o l/L 磷 酸 二 氢

钾溶液溶解并稀释至刻度， 摇 勻 ；滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量， 用上述0.

0 2

m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每

【类 别 】 同 头 孢 羟 氨 苄 。 【规 格 】 按 (： 16幵17]^30 53 计

（l)0.12 5g

(2)0. 25g

(3)0. 5g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在凉暗处保存。

l m l 中 约 含 头 孢 羟 氨 苄 （按 （ ：16故 7 队 0 55 计 ）0. 3m g 的 溶

液， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 头 孢 羟 氨 苄 项 下 的 方 法 测 定 ，

头孢羟氨苄颗粒

即得。 【类别】 同 头 孢 羟 氨 苄 。 【规格】 按 C16H n N30 5S 计

Toubaoqiang7anbian Keli

(3)0. 5g

（1)0. 125g

【贮藏】 密 封 ， 在阴凉处保存。

(2)0. 25g

Cefadroxil Granules 本 品 含 头 孢 羟 氨 苄 （按 c 16h 17n 3o 5s 计 ）应 为 标 示 量 的

• 289

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

头孢替唑钠 90. 0% 〜110. 0 % 。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

有引湿性。

【性状】 本 品 为 可 溶 颗 粒 ； 味甜。

本 品 在水 中 易 溶， 在甲醇 中 微 溶, 在乙醇和乙醚中几乎不溶。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 袋 ， 加 稀 乙 醇 适 量 振 摇 2〜 3 分 钟 ，

比旋度取本品， 精密称定， 加水溶 解 并定 量 稀释制成 每

并 用 稀 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 羟 氨 苄 （按 C16 H 17N30 5S

l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为

计 )25m g的 溶 液 ， 静置， 取 上 清 液 1ml，加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液

—5。 至 一9%

0. 5ml， 摇匀， 即显墨绿色。

吸收系数取本品， 精密称定， 加水 溶 解 并 定 量 稀释制成

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

每 l m l 中 约 含 16Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 在 272m n的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 ⑵ ）为

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 lm l中约含头孢羟 氨 苄 （按 C16 H 17 N3 O 5 S 计 ）50m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则

0631),pH 值应为 4. 5〜6 . 0 。

270〜 300。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 16Mg 的溶 液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 272mn的波

有关物质取含量测定项下的细粉适量， 加 流 动 相 A 溶解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 羟 氨 苄 (按 C]6H 17N3f t S 计 )lm g 的溶 液， 滤过， 取续滤 液作 为供 试品 溶 液， 照头孢羟氨 苄项 下的方 法测定， 含 7-氨基去 乙 酰氧 基 头 孢烷 酸 与 a -对羟基苯甘氨酸按外 标法以峰面积计算， 均 不 得 过 标 示 量 的 1.0% ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1 .0% ) 。

长处有最大吸收。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1126 图 ）一 致 。 (4 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （ 通 则 0301) 。

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 2. 0% (通则 0831) 。

【检 査 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 O . lg 的溶 液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4, 5〜6. 5。

其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0104) 。

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0 .6 g ，分别加水

【含 置 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研细， 精密称取

5 m l溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准

适 量 （约 相 当 于 头 孢 羟 氨 苄 ，按 c 16 H 17 N30 5S 计 0.15g),置

液 （通 则 09 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄色

lOOtnl量 瓶 中 ， 加 头 孢 羟 氨 苄 有 关 物 质 项 下 的 0. 02mol/L磷酸

或 黄 绿 色 6 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均不

二氢钾溶液溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

得更深。

适 量 , 加 上 述 0. 0 2 m d / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每

有关物质取本品适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

l m l 中 约 含 头 孢 羟 氨 苄 （按 C16H 17N30 5S 计 ）0. 3 m g的 溶 液 ，

约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ； 精 密 量 取 适 量 ，用水定

作为供试品溶液， 照头孢羟氨苄项下的方法测定， 即得。

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10碑 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。精

【类别】 同 头 孢 羟 氨 苄 ^

密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

【规格】 按 C16H 17N3OsS 计

（1)0. 125g

(2)0. 25g

0 .5 @ 的 溶 液 ， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件， 取 灵 敏 度 溶 液 20^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，主成

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉处保存。

分 峰 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 10。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单

头孢替唑钠

个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ，各杂质

Toubaotizuona

峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ).

Ceftezole Sodium

供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略 不计。 头 孢 替 唑 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G-10(40〜 120^m)为 填 充 剂 ， 玻 璃 柱 内 径 1. 0〜 1. 4cm， 柱 长 30〜 40cm， 流 动 相 A 为 pH 7 .0 的 0 .0 7 5 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液

C13H n N8 0 4 NaS3

462. 47

本 品 为 （6尺，7尺)-3-[[(1，3，4-噻 二 唑 -2-基 ）硫 ] 甲 基 ]-7-

[0. 075mol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. 075m ol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (61 : 3 9 )];流 动 相 B 为 水 ， 流 速 为 每 分 钟 1.5tnl， 检测波长为

[ ( 1H-四 唑 -1-基 ）乙 酰 氨 基 ]-8-氧 代 -5-硫 杂 -1-氮 杂 双 环

254nm。取 0. 4m g/m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100〜200M1注人

[4. 2. C]辛 -2-烯 -2-甲 酸 钠 盐 3 按 无 水 物 计 算 ，含 头 孢 替 唑

液相色谱仪， 分别以流动相A、 B 为流动相， 记 录 色 谱 图 。理

(C 13 H 12N80 4S3)不 得 少 于 90. 0 % 。

论 板 数 按 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 计 算 均 不 低 于 300， 拖尾因子均

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭，

• 290 •

应 小 于 0 ,在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保留时

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2015年版

头孢硫脒

间的比值应在0. 93〜 1. 07之 间 ， 对照溶液主峰与供试品溶液中

注射用头孢替唑钠

聚合 物 峰 与相应色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 的 保 留 时 间 的

Zhusheyong Toubaotizuona

比值均应在0. 93〜 1 .0 7 之 间 ， 称 取 本 品 约 0_ 2g，置 10ml量 瓶

Ceftezole Sodium for Iiyection

中， 用 0. 4mg/ml k 色 葡 聚 糖 2000溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀， 量 取 100〜200^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 用 流 动 相 A 进行测定， 高 聚 体 的 峰 高 与 单 体 与 高 聚 体 之 间 的 谷 高 比 应 大 于 2.0， 另以 流动相B 为 流 动 相 ， 精 密 量 取 对 照 溶 液 100〜200^x1， 连续进样5 次， 峰面 积的 相对 标 准 偏 差 应 不 大 于 5. 0% 。 对照溶液的制备取头孢替唑对照品适量， 精密称定， 加 水溶解并定量稀释 制成每l m l 中 约 含 25辟 的 溶 液 。 测 定 法 取 本 品 约 0.3g， 精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加水 溶解并稀释至刻度， 摇 勻 。立 即 精 密 量 取 100〜200M注入液相 色谱仪， 以流动相A 为流动相进行测定， 记 录 色 谱 图 。另 精密 量取对照溶液100〜200M1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 以 流 动 相 B 为流动 相进行测定,记录色谱 图 。按 外 标 法 以 头 孢 替 唑 峰 面 积 计 算 ， 头孢替唑聚合物的量不得过0. 05% 。 水分取本品， 照 水 分 测 定 法 (通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含水分不得过5.0% 。 可见异物取本品5份， 每 份 各 4.0 g ， 用微粒检查用水溶 解， 依法检査（通 则 0904) ， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用） 不溶性微粒取本品3份， 用 微 粒 检 査 用 水 制 成 每 lm l 中含60mg的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903)，每 l g 样 品 中 含 10pm及 10pm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ， 含 25jLtm及 25/LOn 以 上的 微粒 不得过 600粒 。（ 供无菌分装用） 细蔺内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1 U 3 ) ，每 l m g 头 孢 替 唑 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.075EU。（ 供注射用） 无茴取本品， 用无菌水适量溶解并稀释后， 经薄膜过滤 法处理， 依 法 检 査 (通 则 1101) ， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用） 【含量测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以 枸 橼 酸 溶 液 （取 枸 橼 酸 3g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 900ml)-乙腈(90 : 10)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 254nm。取头孢替 唑对照品约25mg， 置 25ml量 瓶 中 ， 加 0. l m d / L 氢 氧 化 钠 溶 液 lm l使溶 解 ， 放 置 1分钟， 加 水 10ml， 再 加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液

本 品 为 头 孢 替 唑 钠 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ， 含头孢 替唑（ CI3H 12Ns0 4S3) 不 得 少 于 9 0 .0 % ;按 平 均 装 量 计 算 ， 含 头孢替唑（ C13H 12N80 4S3) 应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭， 有引湿性。 【鉴 别 】 取 本 品 ， 照头孢替唑钠项下的鉴别试验， 显相同 的结果。 【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按标示量 分 别 加 水 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得 更浓； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 7 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 水分 取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 5 .5 % 。 不溶性微粒取本品， 按 标 示 量 用 微 粒检 査 用 水制成 每lml 中 含 60mg的 溶 液 ， 依 法 检 査 (通 则 0903),标 示 量 为 1. 0 g 以下 的 ， 折 算 为 每 l g 样 品 中 含 10Mm 及 l(V m 以 上 的 微 粒 不 得 过6000粒 ， 含 25^m及 25pm以 上 的 微粒 不 得 过 600粒 。标 示 量 为 1. 0 g 以上 (包 括 l.O g)的 ， 每 个 供 试 品 容 器 中 含 10pm及 10Mm 以上的微粒 不 得 过 6000粒 ， 含 2 5 ^ 及 25^m以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。 酸 度 、有 关 物 质 、头 孢 替 唑 聚 合 物 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照头孢替唑钠项下的方法检查， 均应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 头 孢 替 唑 钠 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 头 孢 替 唑 钠 。 【规 格 】 按 Cu H I2N80 4S3 计 (3)0. 75g

(4)1. 0g

(5)1. 5g

（1)0. 25g

(6)2. Og

(2)0. 5g

(7)4. 0g

【贮 藏 】 密 封 ， 在凉暗干燥处保存。

lm l中和， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 得 每 lm l中 约含头孢替 唑 lm g与 其 降 解 杂 质 的 混 合 溶 液 （ 其 中 相 对 保 留 时 间 约 0 .8 与 1. 7 处 杂 质 的 量 约 为 0. 5% 和 2 % ) ， 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记

头孢硫脒

录色谱图， 头 孢 替 唑 峰 保 留 时 间 约 为 13分 钟 ， 头孢替唑峰与其

Toubaoliumi

相对保留时间约 0. 8 处 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 4. 0。

Cefathiamidine

测定法取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20pl注人液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取头孢替唑对照品适量， 同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 C13H I2N80 4S3 的 含量。 【类别】 牙 内 酰 胺 类 抗 生 素 ， 头孢菌素类。 【贮藏】 密 封 ， 在凉暗干燥处保存。 【制剂】 注 射 用 头 孢 替 唑 钠

C 19 H 28 N 4 OeS2

472. 59

291

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

头孢硫脒

本 品 为 （61?,7iO-3-[ ( 乙 酰 氧 基 ）甲 基 ]-7-[«-(iV,N-二异

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

含 量 测 定 项 下 系 统 适 用 性 溶 液 10M1， 注人液相色谱仪， 记录色

氧 代 -5-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [4. 2. 0]

谱图， 杂 质 D 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9) 与头孢硫脒峰间的

辛-2-烯-2-甲 酸 内 铵 盐 。按 无 水 物 计 算 ，含 C19H 28N40 6S2 不

分 离 度 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 10W注人液相色谱仪,主

得 少 于 97.0% 。

成 分 色 谱 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。再 精 密 量 取 供试 品溶

丙 基 脒 硫 基 ）乙 酰 氨 基 ]

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 几乎无臭， 有 引湿性。 本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 丙 酮 或 乙 醚 中 不溶。

液、 对 照 溶 液 与 杂 质 C 对 照 品 溶 液 各 10pl， 分别注人液相色谱 仪 , 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 . 5 倍 。供试品溶液 色谱图中如有杂质峰， 杂 质 C 峰 面 积 不 得 大 于 对 照溶 液 主 峰 面 积 的 0 .1 倍 （0. 1% ) ， 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不得 大于 对照溶

比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ， 各杂质峰 面积 的和不得大于对

l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为

照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 （1.5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小

+ 135。 至 + 145。。

于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 残 留 溶 剂 取 本 品 0.2g， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密加水

【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 头 孢 硫 脒 对 照 品 适 暈 ， 分别加水溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对

2ml使 溶 解 ， 密封， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 称 取 甲 醇 、乙 醇 、 丙酮、

照品溶液， 取对照品溶液和供试品溶液等量混合， 作为混合溶

二氣甲烷各适量， 加 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 0. 3mg、

液 150 : 70)为 流 动 相 ； 柱 温 为 40°C ;检 测 波 长 为 254nm。 取对照品溶液5ml， 于 90X：水 浴 放 置 1 0 分 钟 ， 使生成去乙酰

杂质D

头孢噻吩,放 冷 ， 立 即 取 10^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 头孢噻吩峰与 去 乙 酰 头 孢 噻 吩 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 9 .0 ，头 孢 噻 吩 峰 的 拖 尾因子不大于1.8。 测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释 制成每lm l中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 1(^1 H

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱图 ;另 取 头 孢 噻 吩 对 照 品 适 量 ， 同法测

H

也 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 UHwNzObSs的含量。 【类别】 浐 内 酰 胺 类 抗 生 素 ， 头孢菌素类。

CI4H 12N20 4S2

【贮藏】 严 封 ， 在凉暗干燥处保存。

336.40

(5flR， 6iO-6-[(2-噻 吩 基 乙 酰 基 ）氨 基 ]-5〜 6-二 氢 -3尺 ，

【制剂】 注 射 用 头 孢 噻 吩 钠

氮 杂 环 丁 二 烯 并 [ 2 ，1-6]呋 喃 并 [3，4 4 ] [ 1 , 3 ] 噻 嗪 -1，7 ( 4 / i> 二酮

杂质A

注射用头孢噻盼钠 Zhusheyong Toubaosaifenna COOH

Cefalotin Sodium for Injection

CH3

本 品 为 头 孢 噻 吩 钠 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ， 含头孢 噻 吩 (C16H 16N20 6S2) 不 得 少 于 9 0 .0 % ;按 平 均 装 量 计 算 ，含 头 孢 噻 吩 (C16H 16N2OsS2) 应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % 〜 105.0% 。 C14H 14N20 4S2

338.41

(6R , 7R)-3-甲 基 -8-氧 代 -7-[( 2-噻 吩 基 乙 酰 基 ）氨 基 ]-5-

硫杂-1-氣 杂双 环[4. 2. 0]辛-2-烯 -2-竣酸

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 。 【鉴 别 】 取 本 品 ， 照头孢噻吩钠项下的鉴别项试验， 显相 同的结果。 【检 査 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按标示量

杂质B

分 别 加 水 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得

COOH

更浓； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 8 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 水 分 取本品， 照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 1 .5 % 。 C 14H 14N 20 5S2

354.41

不溶性微粒取本品， 按标示量加微粒检査用水制成每 l m l 中 含 50m g的 溶 液 ， 依法检查（ 通 则 0903)， 标 示 量 为 1. 0g

• 295 •

歌渝公

以 下 的 折 算 为 每 lg样 品 中 含 过 6000 个

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

头孢噻肟钠 10p

m 及 lOMm 以 上 的 微 粒 不 得

含 25^111及 25Mm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 个

，

。

溶液， 依 法 测 定 （通 则 0631) ， p H 值 应 为 4. 5 〜 6. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 l.Og ，分别加水

标

示 量 为 1 .O g 的 每 个 供 试 品 容 器 中 含 1 0 p m 及 lOjtim以 上 的 微

10m

粒 不 得 过 6 0 0 0 个 ，含 2 5 p m 及 25 /^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过

(通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 a 取 上 述 溶 液 10ml， 加

600 个 。

冰 醋 酸 1m l ， 摇勻， 立即检查， 溶液应澄清； 如显浑浊， 与

酸度、 有 关 物 质 、头 孢 喃 吩 聚 合 物 、细菌内毒素与无菌 其 他 除 装 量 差 异 不 得 超 过 ± 7 . 0 % 外 ，应 符 合 注 射 剂 项 0102)。

号浊度标准液

1

号浊

度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 。 如 显 色 ， 与

比较， 均不得更深。

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 A 溶解并

【含 量 测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 精密称取适量， 照 头 孢 噻 吩 钠 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 (临 用 新 制 ）； 另取头孢噻肟对照品适量， 精密称定， 加流动相A 溶

【类别】 同 头 孢 噻 吩 钠 。

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml含

【规格】 按 （ ： 16成 6乂 0 632 计

1

黄 色 或 黄 绿 色 或 橙 黄 色 6 号 标 准 比 色 液 （通 则 09 0 1 第 一 法 ）

照头孢噻吩钠项下的方法检査， 均应符合规定。

下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

l溶解 后 ， 溶液应澄清无色； 如 显 浑 浊 ，与

（1)0. 5g

(2)1. Og

【贮藏】 密 闭 ，在 凉 暗 干 燥 处 保 存 。

1 0 Mg

的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。照

高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512 ) 测 定 ， 用十八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为填充剂； 流 动 相 A 为 0. 05 m o l /L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 7. lg 无 水 磷 酸 氢 二 钠 至 1 0 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至

头孢噻肟钠

6 . 25)- 甲

0.05mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( p H

醇 （86 : 1 4 ) ; 流 动 相 B 为

6 , 25)-甲 醇 (60

: 40 );检测波长

为 2 3 5 n m 。先 以 流 动 相 A- 流 动 相 B(95 : 5) 等 度 洗 脱 ， 待头孢

Toubaosaiwona

噻 肟 峰 洗 脱 完 毕 后 立 即 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。 取 含量测

Cefotaxime Sodium

定 项 下 系 统 适 用 性 溶 液 lOpl， 注入液相色谱仪， 记录的色谱图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各

l o y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

( 1 . 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 . 0 % ) , 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 05

C 16H 16N 5NaOr S2

477. 45

倍的峰忽略不计。

本 品 为 （6i?，7K)-3-[( 乙 酰 氧 基 ） 甲 基 ]-7-[2-(2-氨 基 噻 唑 -4-基 )-2-(甲 氧 亚 氨 基 ）乙 酰 氨 基 ]-8-氧 代 -5-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [4. 2.0]辛 -2-烯 -2-甲 酸 钠 盐 。 按 无 水 物 计 算 ，含 头 孢 噻 肟

(C16 H 1?N 50 7S 2)不 得 少 于 90. 0 % 4

【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 或 粉 末 ；无 臭 或 微 有 特殊臭。 本品在水中易溶， 在乙醇中微溶。

时间（ 分钟）

流动相A(%)

流 动 相 B(%)

0

95

5

2

75

25

8

75

25

23

0

100

28

0

100

33

95

5

43

95

5

比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比 旋 度 为 + 58° 至 + 64。。

头 孢 噻 肟 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G

-10

吸 收 系 数 取 本 品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量

(40〜 120^m) 为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1. 0 〜 1.4cm ，柱 长 30〜

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度

4 0 c m 。 以 p H 7 . 0 的 0. l m o l / L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. l mo l/L 憐

法 （通 则 0401) ，在 2 3 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数

酸 氢 二 钠 溶 液 -0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （ 61 : 39 ) ] 为 流动

(抝 工 )为 360 〜 390 。

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品

相 A ，以 水 为 流 动 相 B ，流 速 约 为 每 分 钟 1.5ml ，检 测 波 长 为

2 5 4 n m 。取 1. 0 m g / m l 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 溶 液

1 0 0 〜 2 0 (^ 1， 注

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

人液相色谱仪， 分 别 以 流 动 相 A 、B 为 流 动 相 ， 记录色谱图， 理

一致。

论 板 数 按 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 计 算 均 不 低 于 500 ,拖 尾 因 子 均

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 130 图 ）一 致 。

应 小 于 2 .0 。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 保 留 时 间 的 比 值 应 在 0.93 〜 1 . 0 7 之 间 ， 对照溶液主峰和供试品溶液

(3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0301 ) 。

中 聚 合 物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰的保留时

【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 O . l g 的

间 的 比 值 均 应 在 0.93 〜 1.07 之 间 。 取 头 孢 噻 肟 钠 约 0.2g 置

296

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国 药 典 2 0 1 5 年 版

注射用头孢噻肟钠

10ml量 瓶 中 ， 加 1. Omg/m l的 蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 溶 解 并 稀

为填充剂； 以 0. O5mol/L磷 酸 盐 缓 冲 液 （ 取 7. l g 无 水 磷 酸 氢 二

〜 2 0 0 F1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，用 流 动

钠 至 1000ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 用 磷 酸 调 节 pH

相 A 进行测定， 记 录 色 谱 图 。高 聚 体 的 峰 高 与 单 体 与 高 聚 体

值 至 6 . 25)-甲 醇 (85 : 15)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 235nm。取头

之 间 的 谷 髙 比 应 大 于 2 , 0 。另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ， 精密量

孢噻肟系统适用性对照品适量， 加流动相溶解并稀释制成每

取 对 照 溶 液 100〜 200^1， 连续进样5次 ， 峰面积的相对标准偏

l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为系统适用性溶液， 取

差 应 不 大 于 5 .0 % 。

相色谱仪， 记录的色谱图应与标准图谱一致。

释至刻度， 摇 勻 。量 取

100

对 照 溶 液 的 制 备 取 头 孢 噻 肟 对 照 品 约 25mg，精 密 称 定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含

100

吨的

1 0 M1

注入液

测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ， 加流动相溶解并定量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密 量 取 lo y 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 头 孢 噻 肟 对 照

溶液。 测 定 法 取 本 品 约 0 . 2 g， 精密称定， 置

10m

l量 瓶 中 ， 加水

溶解并稀释至刻度， 摇匀， 立 即 精 密 量 取 1 0 0 〜 2 0 0 卩1 注 人 液

品 适 量 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 供 试 品 中 Ch H 17 N 5 O? S2 的 含 量 。

相色谱仪，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ， 记 录 色 谱 图 。另

【类 别 】

精 密 量 取 对 照 溶 液 1 0 0 〜 2 0 0 ^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B

【贮 藏 1

为流动相，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 头 孢 噻 肟 峰 面 积 计 算 ， 含头

【制 剂 】 注 射 用 头 孢 噻 肟 钠

■内 酰 胺 类 抗 生 素 ， 头孢菌素类。 严封， 在凉暗干燥处保存。

孢 噻 肟 聚 合 物 的 量 不 得 过 0. 5% 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 1 . Og， 精密称定， 置

10m

l量 瓶 中 ， 加

内 标 溶 液 （称 取 丁 酮 适 量 ，用 水 溶 解 并 稀 释 成 每 l m l 约含 200叫的溶液 ） 溶解并稀释

注射用头孢噻肟钠

至刻度， 作为供试品贮备溶液； 精

密量取供试品贮备溶液和内标溶液各lm l置 同 一 顶 空 瓶 中 ，

Zhusheyong Toubaosaiwona

Cefotaxime Sodium for Injection

密封 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 称 取 各 溶 剂 适 量 ， 用内标溶液定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 0. 3tng， 乙醇、 丙酮、 异 丙 醇 、乙酸

本 品 为 头 孢 噻 肟 钠 的 无 菌 粉 末 。 按 无 水 物 计 算 ，含头

乙 酯 各 0. 5mg， 二 氣 甲 烷 60叫 与 四 氢 呋 喃 70叫 的 混 合 溶 液 ，

孢 噻 肟 （

酸度、 水 分 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照 头 孢 噻 肟 钠 项 下 的 方

25ml， 再 加 盐 酸 5tnl， 立即密塞并振摇1 分钟， 在 暗 处 静 置 15 分钟后， 注意微开瓶塞， 加 碘 化 钾 试 液 10ml， 立即密塞， 摇匀

法检查， 均应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

后， 用硫代硫酸钠滴定液（ 0. lm o l/L )滴 定 ， 至近终点时， 加淀

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 头 孢 噻 肟 钠

粉指示液， 继续滴定至蓝色消失， 并将滴定 的结 果用空白试验 校 正 。 每 l m l 溴 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L )相 当 于 13. Olmg

项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类别1

同头孢噻肟钠。

【规格 1

按 C16H 17N5〇7S2 计

M C12H 17N2N a03o （1)0. 5g

(2)1. Og

(3)2. Og 【贮 藏 I

【类 别 】 催 眠 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

密闭， 在凉暗干燥处保存。

【制 剂 】 司 可 巴 比 妥 钠 胶 囊

司可巴比妥钠

司可巴比妥钠胶囊

Sikebabituona

Sikebabituona Jiaonang

Secobarbital Sodium

Secobarbital Sodium Capsules 本 品 含 司 可 巴 比 妥 钠 （C12H 17 N2N a03) 应 为 标 示 量 的 90, 0 % 〜 110. 0 % o 【鉴 别 】 （1)本 品 的 内 容 物 显 丙 二 酰 脲 类 的 鉴 别 反 应 (通 则 0301) 。 (2 )本 品 的 内 容 物 炽 灼 后 ， 残渣显钠盐的鉴别反应（ 通则

C12H J7N2N a03 260.27 本 品 为 5-(卜 甲 基 丁 基 ） -5-(2-丙 烯 基 ） -2，4，6-(1只 ，3//， 5H)-嘧 啶 三 酮 的 钠 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C12H 17N2NaOs 不 得 少 于 98. 5% 。 【性状1

本 品 为 白 色 粉 末 ;无 臭 ； 有引湿性。

本品在水中极易溶解， 在乙醇中溶解， 在乙醚中不溶^ 【鉴别 】 （1)取 本 品 l g ，加 水 100m l溶 解 后 ，加 稀 醋 酸 5 m l强 力 搅 拌 ， 再 加 水 200ml， 加热煮沸使溶解成澄清溶液 ( 液 面 无 油 状 物 ），放 冷 ，静 置 待 析 出 结 晶 ，滤 过 ，结 晶 在

0301)。 【检 査 】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通 则 0103)。 【含 置 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称 取 适 量 （约 相 当 于 司 可 巴 比 妥 钠 0. l g ),照司可巴比妥钠项 下 的 方 法 测 定 。 每 l m l 溴 滴 定 液 （0. 05mol/L) 相 当 于 13. Olmg 的 C 12 Hi? N2Na03 D 【类 别 】 同 司 可 巴 比 妥 钠 。 【规 格 I

O .lg

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

70*C干 燥 后 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 1 2 第 一 法 ），熔 点 约 为 97。 。。

司 他 夫 定

(2 )取 本 品 O .lg ,加 水 10m l溶 解 后 ， 加 碘 试 液 2ml,所显

Sitafuding

棕黄色在5 分钟内消失。

Stavudine

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 137 图 ）一 致 。

o

(4 )本 品 显 丙 二 酰 脲 类 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 【检 查 1

溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l溶解

后， 溶液应澄清。 中 性 或 碱 性 物 质 取 本 品 l.O g ，照 苯 巴 比 妥 项 下 的 方 法 CioH12N20 4

检查， 应符合规定。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 3.0% (通则 0831k 重 金 属 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0821第 三 法 ）， 含 重金属不得过百万分之二十。 【含 置 测 定 】 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 置 250m l碘 瓶

• 298 •

224. 21

本 品 为 H 2 , 3-二脱氧f D ■ 甘 油基-戊基 -2-烯 呋 喃 糖 基 ）胸 腺 嘧 啶 。按无 水物 计算 ， 含

应

为

98_0%〜102.0% 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。 本品在水中溶解， 在乙醇或乙腈中略溶， 在正己烷中几乎 不溶。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

司他夫定

比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

品溶液； 分 别 精 密 称 取 甲 醇 、异 丙 醇 、甲 苯 、乙 酸 丁 酯 、吡 啶 、

lm l中 含 IO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为

iV， N-二 甲 基 乙 酰 胺 和 N-甲 基 吡 咯 烷 酮 各 适 量 ， 用二甲基亚

—39. 5°至一45. 9°。

砜 -水 （1 : 1)稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 甲 醇 0. 15mg、异 丙 醇

【鉴别】 （1)在 有 关 物 质 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与司他夫定系统适用性溶液中司他夫定

0_ 15mg、甲苯 0. 0445mg、乙酸丁酯 0. 15mg、P比唆 0. 01mg、 iV， N-二 甲 基 乙 酰 胺 0. 0545mg和 N-甲 基 吡 咯 烷 酮 0. 0265mg的 溶液， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861

峰的保留时间一致 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

第 三 法 ）， 用 聚 乙 二 醇 -TPA修 饰 的 毛 细 管 色 谱 柱 ， 起始温度为 40°C， 维 持 5分钟， 以 每 分 钟 15X：的 速 率 升 温 至 120°C， 维持2

(3)取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10啤 的

分钟， 再 以 每 分 钟 10*€的 速 率 升 温 至 2 0 0 C ， 维 持 5 分钟； 进

溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 266nm的

样 口 温 度 为 150°C;检 测 器 温 度 为 250*Cd 精 密 量 取 供 试 品 溶

波长 处有最大吸收 ， 在 235nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

液 与 对 照 品 溶 液 各 1^x1，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通

各 相 邻 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。按 外 标 法 以 峰 面

则 0402)，如 不 一 致 ， 取本品与对照品用无水乙醇重结晶后

积计算， 含 异 丙 醇 与 乙 酸 丁 酯 不 得 过 0 .3 % ，其 他 均 应 符 合

测定。

规定。 三 氯 甲 烷 取 本 品 约 0.25g， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密

以上（1 )、（2)两 项 可 选 做 一 项 。 【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 胸 腺 嘧 啶 对 照 品 ，精

加 水 5 m l与 无 水 硫 酸 钠 l g ， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密称取

密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 250pg的溶

三氯甲烷适量， 用 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 3哗 的

液， 作 为 对 照 品 贮 备 液 ；另 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每

溶液， 精 密 量 取 5ml， 置 顶 空 瓶 中 ，加 无 水 硫 酸 钠 l g ， 摇匀， 作

lm l中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 lm l与

为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ），以

对 照 品 贮 备 液 2ml，置 同 一 200ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，

5 % 苯 基 -95%甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管

摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0 512) 试 验 ， 用

柱为色谱柱； 柱 温 为 45°C ;进 样 口 温 度 为 150°C;检 测 器 温 度

十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 乙 腈 -0. O lm o l/L 醋 酸 铵

为 250X：;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。量

溶液 （3_5 : 96. 5 ) 为 流 动 相 A ，乙 腈 -0. O lm o l/L 醋 酸 铵 溶 液

取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按

(25 : 7 5 )为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，检 测 波 长 为

外标法以峰面积计算， 应符合规定。

254nm。取 司 他 夫 定 系 统 适 用 性 试 验 混 合 对 照 品 适 量 ， 加水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为系统适用 性溶液[溶 液 中 含 胸 腺 嘧 啶 ( 杂 质 I ) 、 胸苷（ 杂 质 DI)与其异 构 体(杂质IV) 、 司 他 夫 定 与 o■司他夫定（杂 质 I I ) ] ， 取 10M1注人 液相色谱仪， 调 节 流 速 使 司 他 夫 定 主 峰 的 保 留 时 间 在 8 .5 〜 12. 5 分 钟 ， 胸 腺 嘧 啶 峰 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 28， 胸苷峰的相

水 分 取 本 品 0. 2 g ,照 水 分 测 定 法 （ 通 则 0832第 一 法 ）测 定， 含 水 分 不 得 过 0 .5 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残潼项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

对 保 留 时 间 约 为 0. 5， 胸苷峰与其异构体峰的分离度应不小于

【含 最 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

1.15， 司 他 夫 定 峰 与 a-司 他 夫 定 峰 的 分 离 度 应 不 小 于 1. 0。精

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 IO jlJ， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 显 杂 质 峰 ， 胸腺嘧啶 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0 .5 % ， 其他单个杂质峰面积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （0. 1% ) ， 其他各杂质峰

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -O.Olm ol/L醋 酸 铵 溶 液 （5 ：95)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 268nm。取 胸 腺 嘧 啶 对 照 品 5mg、胸 苷 对 照 品 7. 5m g 与 司 他 夫 定 对 照 品 10mg， 置 同 一 100ml量 瓶 中 ， 加水 溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 10ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用 水稀释至刻度， 摇匀， 作为系统适用性溶液， 取 10M1注入 液相

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0 .5 % ) 。

色谱仪， 胸 苷 峰 与 胸 腺 嘧 啶 峰 的 分 离 度 应 不 小 于 3. 5， 理 论板 流动相A(%)

流动相B(%)

100 100

0 0

20

0

100

每 l m l 中 含 2 0 @ 的 溶 液 （临 用 新 制 ）， 作为供试品溶液， 精密

30

0

100

量 取 25^x1， 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。另 取 司 他 夫 定 对 照

35

100

0

40

100

0

时间（ 分钟） 0 10

数 按 司 他 夫 定 峰 计 算 不 低 于 800。 测 定 法 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成

品 ，同 法 测 定 ， 按外标法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 抗 病 毒 药 。

残留溶剂甲醇、 异 丙 醇 、甲 苯 、乙 酸 丁 酯 、吡 啶 、 N， N -二 甲 基 乙 酰 胺 与 N-甲 基 吡 咯 烷 酮 取 本 品 约 0. 5g， 精密称定，

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 司 他 夫 定 胶 囊

精 密 加 人 二 甲 基 亚 砜 -水 （1 •• l)10 m 】 ， 振摇使溶解， 作为供试

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歌渝公

司他夫定胶囊

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2 3 5 n m 波长处有最小吸收。

附:

( 2 ) 取本品的内容物适量（ 约 相 当 于 司 他 夫 定 200mg )， 加

丙 酮 5 0 m l， 剧烈振摇， 再置水浴上边加热边搅拌至沸， 滤过，

杂 质 I ( 胸腺嘧啶）

滤 液 中 加 入 正 庚 烷 1 5 0 m l, 放 置 1 小时使司他夫定充分沉淀， 滤过， 用正庚烷漂洗结晶， 取 结 晶 置 空 气中 干 燥 至 少 3 0 分钟， 取适量， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的溶液， 依法测定（ 通 则 0621 ) ，比旋度为一 39. 5。 至 一45. 9°。 C5H 6N 20 2

126.11

(3 )取本品的内容物适量（ 约 相 当 于 司 他 夫 定 20mg )， 加

水 100m l ， 超 声 3 分钟， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液;另取 司他夫定对照品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2m g 的

杂 质 I ( c r ■司他夫定）

溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法 ( 通 则 05 02 ) 试验 ， 吸取 HO,

上 述 两 种 溶 液 各 10^1 ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F254薄层板上， 以 三氯甲烷 - 乙醇- 水 （100 : 25 ：0 . 5 ) 为展开剂， 展开后， 晾干， 置 紫外光灯 (2 5 4 n m ) 下 检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与 位置应与对照品溶液的主斑点相同。 ( 4 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 C10H 12N 20 4

224. 21

以上（ 3 )、 （ 4 ) 两项可选做一项。 【检查】 有 关 物 质 取含量测定项下的供试品溶液作为

杂 质 1[( 胸 苷 ）

供试品溶液（临用新制）。取胸腺嘧啶对照品适量， 精密称定， 用水溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 l p g 的溶液， 作为对 照品溶液。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ， 用 水 稀 释 制 成 每 lm l 中约 含 司 他 夫 定 0 .5 Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照含量测定 项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液、 对照品溶液与对照溶 液 各 20^1 ， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主峰保留时间 OH

的 2 . 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 显 杂 质 峰 ， 胸腺嘧啶按 C10H h N 2O5

2 4 2 .23

外标法以峰面积计算， 不 得 过 司 他 夫 定 标 示 量 的 1 .0 % , 其他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .4 倍

杂质汉（ 胸苷异构体）

(0. 2 % ) ， 杂 质 总 量 不 得 过 2. 0 % 。

含 量均匀度（1 5 m g 与 2 0 m g 规 格 ） 取 本 品 1 粒的内容

HN

物， 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水适量， 振 摇 1 5 分钟使司他夫定溶 解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作 为供 试品 溶 液 ， 照含量测定项下的方法测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941K C i 0H 14N 20 5

242.23

溶 出 度 取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931 第 二法），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟7 5 转， 依法 操作， 经 3 0 分钟时， 取溶液适量滤过， 取续滤液作为供试品溶

司他夫定胶囊

液 ; 另取 司他 夫定对照品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 0 2 m g 的溶液， 作为对照品溶液。精密量

S itafu ding Jiaonang

取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20M1， 照含量测定项下的色谱

Stavudine Capsules

条件分别测定， 检 测 波 长 为 254m n ， 计算每粒的溶出量， 限度 为标示量的80% ， 应符合规定。

本 品 含 司 他 夫 定 （c 1(l h 12 n 2 o 4 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 105. 0 % 。

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103)。 【含量测定】 照髙效液相色谱法 ( 通 则 0512) 测 定 。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 司 他 夫 定

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

2 5 tn g ) ， 加 水适量 , 振摇使司他夫定溶解， 用 水 稀 释 至 5 0 m l， 滤

为填充剂； 以乙腈 -O .O lm o l/L 醋 酸 铵 溶 液 （5 : 9 5 ) 为流动相 *

过， 取 滤 液 lm l， 用 水 稀 释 至 5 0 m l， 摇匀， 照紫外-可见分光光

检 测 波 长 为 268m n 。取 胸 腺 嘧 啶 对 照 品 与 胸 苷 适 量 ， 加水溶

度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 2 6 6 n m 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 1哗 的 溶 液 ， 作为系统适用性

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300

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歌渝公

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中 国 药 典 20 1 5 年版

司坦唑醇片

溶液。胸 腺 嘧 啶 峰 与 胸 苷 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。理 论 板

色谱法（ 通 则 05 02 ) 试 验 ， 吸 取 上 述 5 种 溶 液 各 10卩1， 分别点于

数 按 司 他 夫 定 峰 计 算 不 低 于 800,拖 尾 因 子 不 得 过 1. 8。

同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （19 : 1 )为 展 开 剂 ， 展

测 定 法 取 本 品 10粒 的 内 容 物 ， 精密称定， 混匀， 精密称

开， 晾干， 喷 以 20% 硫 酸乙 醇溶 液， 在 100X：加 热 1◦ 〜 15分钟

取适量(约 相 当 于 司 他 夫 定 10mg)，置 100ml量 瓶 中 ， 加水适

至斑点清晰， 置 紫 外 光 灯 （3 6 5 n m ) 下 检 视 。对 照 品 溶 液 应 显

量， 振 摇 15分 钟 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为

两 个 清 晰 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 系 列 对

供试品溶液（临 用 新 制 ）， 精 密 量 取 2 (^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记

照溶液的主斑点比较， 杂 质 总 量 不 得 过 2. 0% 。

录色谱图； 另取司他夫定对照品适量， 精密称定， 加水溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 lt n l中 约 含 0. l m g 的 溶 液 （临 用 新 制 ），同法

【类别】 同 司 他 夫 定 。 (2) 20mg

过 1-0% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% (通 则 0841) 。

测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【规格】 （1) 15mg

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

【含 量 测 定 】 取 本 品 干 燥 品 约 0.27g， 精密称定， 加冰醋 (3)30mg

(4) 40mg

酸 3 0 m l微 热 使 溶 解 ， 放冷， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用高氯酸滴 定 液 (0. l m o l / L ) 滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. l m o l / L ) 相 当 于 32. 85mg 的 c 21h 32n 2o 。 【类 别 】 同 化 激 素 药 。

司 坦 唑 醇

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

Sitanzuochun

【制剂】 司坦唑醇片

Stanozolol

附 ：

杂 质 1 (美雄诺龙）

C21H 32 N20

328. 50

本 品 为 17-甲 基-2W-5a -雄 留 -2-烯 -[3，2-c]吡 唑 -17^3■ 醇。 按干燥品计算， 含 C21H 32N20 不 得 少 于 98.0% 。 C 20 H 32 O 2

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 略有引湿性。

304. 47

本品在乙醇或三氯甲烷中略溶， 在乙酸乙酯或丙酮中微 溶， 在苯中极微溶解， 在水或甲醇中几乎不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀释 制 成每 lm l中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0 6 2 1 ) ， 比旋 度 为 + 34°至 + 40°。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 2mg， 加对二甲氨基苯甲醛试液 3ml， 显黄绿色， 置 紫 外 光 灯 （365nm )下 检 视 ， 显黄绿色荧光。 (2 )取 本 品 ， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 40Mg 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 224nm 的波长处有最大吸收。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 597

图）一 致 。 【检查】

司坦唑醇片 Sitanzuochun Pian

Stanozolol Tablets 本品含 司坦唑醇 (Cn H32N20 ) 应为标示量 的90%〜110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 司 坦 唑 醇 2mg) ， 加 乙 醇 5ml， 置水浴中加热至沸， 滤过， 滤液置水浴上蒸干， 残 渣 加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 试 液 3ml，即 显 黄 色 ，置 紫 外 光 灯 (3 65n m )下 检 视 ， 显黄绿色荧光。

有 关 物 质 取 本 品 ，加 二 氯 甲 烷 - 无 水 乙 醇

(9 : 1)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ， 作为供试 品溶 液;精 密 量 取 适 量 ， 用 二 氯 甲 烷 -无 水 乙 醇 （9 : 1)分 别 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l(V g 、 3CVg与 50辟 的 溶 液 ， 作为系列对照 溶 液 ;另 取 司 坦 唑 醇 与 美 雄 诺 龙 （杂 质 I ) 对 照 品 ， 加二氣甲 烷-无 水 乙 醇 （9 •• 1 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 1m〗中 含 司 坦 唑 醇

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 2 5 片 ， 研细， 取 适 量 （约相当 于 司 坦 唑 醇 40mg)， 加二氯甲烷■ ■ 无 水 乙 醇 （9 :

振摇

使司坦唑醇溶解， 迅 速 滤 过 ，在 室 温 下 吹 氮 气 至 干 ， 残渣用上 述 溶 剂 3m〗溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;照 司 坦 唑 醇 有 关 物 质 项 下

lOmg和 美 雄 诺 龙 0. l m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层

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歌渝公

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司帕沙星

的 方 法 试 验 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 的 主 斑 点比较， 不得更深， 杂 质 总 量 不 得 过 2 .0 % 。

本 品 为 5-氨 基 -1-环 丙 基 -7-(顺 -3,5-二 甲 基 -1-哌嗪基)-6， 8-二 氟 -1， 4-二 氢 -4-氧 代 喹 啉 -3-羧 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含司帕

含量均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 25m l量 瓶 中 ，加 水 1ml，振 摇使其崩解后， 再 加 无 水 乙 醇 20ml，超 声 并 时 时 振 摇 使 司 坦

沙星（ 0 19印 2匕 队 0 3) 应 为 98. 5 % 〜 102.0% 。 【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 .

唑醇溶解， 放冷， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇勻， 迅速滤过， 按

本 品 在 乙 腈 、甲 醇 或 乙 酸 乙 酯 中 微 溶 ，在乙醇中极微溶

含量测定项下的方法测定含量， 除 限 度 为 士 20% 外 ， 应符合规

解， 在 水 中 几 乎 不 溶 ; 在 O .lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 溶 解 ， 在冰

定（ 通 则 0941) 。

醋酸中略溶。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品

0 9 3 1第 三 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9 — 1000) 2 5 0 m l为 溶 出 介 质 ，

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤

一致。

过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 司 坦 唑 醇 对 照 品 约 20mg， 精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 醇 15ml，置 温 水 浴

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 921 图 ）一 致 。

中加热使溶解， 放 冷 ，加 1. O m o l/L 盐 酸 溶 液 5. 0m l， 用水稀

【检 查 】 吸 光 度 取 本 品 ， 精 密 称 定 ，加 0. lm o l/L 氢氧

释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 2m l，置 100m l量 瓶 中 ， 用盐酸溶

化 钠 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 4 m g的溶液， 照

液 （9— 1000)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 （临 用 新

紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 440rmi的波长处测定

制 ）。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50M1，照 含 量

吸光度， 不 得 过 0.15。

测定项下的方法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标示量

有关物质取本品适量， 加含量测定项下的流动相溶解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液。

的 75% ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

精 密 量 取 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用 含 量 测 定 项 下 的 流动 相 稀

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以枸橼酸钠

为填充剂； 以 甲 醇 -0.05mol/L磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （75 : 25)为流

缓 冲 液 （称 取 枸 橼 酸 2. 104g与 枸 橼 酸 钠 2.941g，加水至

动相； 检 测 波 长 为 224mn。理 论 板 数 按 司 坦 唑 醇 峰 计 算 不 低

500ml， 用 70% 高 氯 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 2. 4 )为 流 动 相 A ;乙

于 3500。

腈 为 流 动 相 B， 检 测 波 长 为 290mn。按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

脱， 取司帕沙星对照品适量， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀释制成 每

( 约 相 当 于 司 坦 唑 醇 2m g)， 置 25m l量 瓶 中 ， 加无水乙醇适量，

l m l 中 约 含 0. 3m g的 溶 液 ， 在 4500lx的 照 度 下 照 射 20小时，

超声并时时振摇使司坦唑醇溶解， 放冷， 用无水乙醇稀释至刻

作为系统适用性溶液， 量 取 10fA注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱

度， 摇匀， 迅速滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 io y

图 ，司 帕 沙 星 峰 保 留 时 间 约 为 7 分 钟 ， 司帕沙星峰与其相对保

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 司 坦 唑 醇 对 照 品 ， 精密称

留 时 间 约 为 0 . 9 处 的 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，司帕沙

定， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 80Mg 的溶

星 峰 拖 尾 因 子 不 得 过 2 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液

液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

各 20M1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图， 供试品溶液色谱

【类别 】 同 司 坦 唑 醇 。

图中如有杂质峰， 最大单个杂质峰面积不得大于对照溶液主

【规格】

峰 面 积 (0 .5 % ) , 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰

2

mg

面 积 的 0. 2 倍 （ 0. 1% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

主 峰 面 积 的 2 倍 （1.0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

司 帕 沙 星

流动相A (%)

流动相B(%)

8

70 70

30 30 50

时间（分钟） 0

Sipashaxtng

Sparfloxacin

18

50

23

70

30

28

70

30

残 留 溶 剂 甲 苯 与 吡 啶 取 供 试 品 约 0.5g， 精密称定， 置 顶空瓶中， 精 密 加 入 2% 氢 氧 化 钠 溶 液 5tnl使 溶 解 ， 密封， 作为 供试品溶液^ 精密称取甲苯与吡啶各适量， 加 2% 氢氧化钠溶 nh2

o

o

C 19H 22F 2N 40 3

• 302 •

液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 苯 89 ^g和 吡 啶 20Mg 的混合 392.41

溶液， 精 密 量 取 5ml， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国 药 典 2015年版

司帕沙星肢囊

残 留溶 剂测定法( 通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 （PEG20M)( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ， 起始温度

司帕沙星片

为 6 0 C ,维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 20B C 的 速 率 升 温 至 150°C， 维

Sipashaxing Pian

持 6分钟， 检 测 器 温 度 为 23CTC;进 样 口 温 度 为 200°C。顶空

Sparfloxacin Tablets

瓶 平 衡 温 度 为 85aC ， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进样， 各 成 分 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算， 甲苯与吡啶的残留量均应符合规定。 三 氣 甲 烷 取 供 试 品 约 0. 5g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ， 精 密 加 人 2 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液。精 密 称 取 三 氯 甲 烷 适 量 ， 用 2% 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 三 氣 甲 烷 6邶 的 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml,置 顶空 瓶中， 密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则

本品含司帕沙星（ Q 9 H22F2N4C\>应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 或 黄 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后显黄色。 【鉴 别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加 0. 1% 氢 氧 化 钠 溶 液 使 司 帕 沙

0861第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 （PEG-20M)( 或 极 性 相 近 ）为

星 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lt n l中 约 含 司 帕 沙 星 7. 5j^g的 溶 液 ， 滤

固定液的毛细管柱为色谱柱， 起 始 温 度 为 60°C， 维 持 10分 钟 ，

过， 取续滤液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在

以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 150°C， 维 持 5 分钟； 检测器温度 为 230°C;进 样 口 温 度 为 200°C。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 75°C， 平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样， 记录色谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，三 氯 甲 烷 的 残 留 量 应符合 规定。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1.0% (通则 0831) 。 炽 灼 残 液 取 本 品 l.O g ，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通则 0841)， 遗 留 残 渣 不 得 过 0_2% 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填充 剂；以 枸 橼 酸 钠 缓 冲 液 （称 取 枸 橼 酸 1. I0 4 g 与 枸 橼 酸 钠 2. 941g， 加 水 至 500ml，用 70% 髙 氣 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 2. 4)-乙 腈 （70 : 30)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 298nmD 取 司 帕 沙 星对照品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 0. lmg 的溶液， 在 4500k的 照 度 下 照 射 20 小 时 ， 作为系统适用性溶 液， 量 取 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，司 帕 沙 星 峰 保 留 时间约为7 分 钟 ， 司 帕 沙 星 峰 与 其 相 对 保 留 时 间 约 为 0 .9 处 的杂质峰间的分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 约 50mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 甲醇适量， 充分振摇使溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 精密量 取 2ml， 置 25m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为供 试品溶液， 精 密 量 取 20W注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取

291nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 10片 ， 研细， 精密称取细粉适 量 ( 约 相 当 于 司 帕 沙 星 20mg) ， 加含量测定项下的流动相溶解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 司 帕 沙 星 0. 2m g的 溶 液 ， 滤过， 取续 滤液， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 司 帕 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ， 最大 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .5% ) ， 其他单个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （ 0 .1% ) ， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 (1. 5% 、 溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法(通 则 0931第一 法 ）， 以醋酸_醋酸 钠缓 冲液 (pH 4. 5)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ,取 溶 液 适 量 ， 滤过， 精密量取 续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含司帕沙星 6/ug的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401),在 298nm的波 长 处 测 定 吸 光 度 ;另 精 密 称 取 司 帕 沙 星 对 照 品 适 量 ,加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6网 的 溶 液 ， 同法测定， 计算 每 片 的溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80%， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

【含量测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 司 帕 沙 星 0. l g ) ， 置 200ml量 瓶 中 ， 加甲醇适量充 分振摇使司帕沙星溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密 量 取 续 滤 液 2ml，置 25 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 司 帕 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 司 帕 沙 星 。 【规 格 】 （1)0. lg

(2)0. 15g

(3 )0 .2g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

司 帕 沙 星 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)司 帕 沙 星 片 （2)司 帕 沙 星 胶 囊

司帕沙星胶囊 Sipashaxing Jiaonang

Sparfloxacin Capsules 本品含司帕沙星（ (：19氏 2巧 乂 0 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

• 303

歌渝公

司莫司汀

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

110.0 % 。

【性 状 】 本品为淡黄色略带微红的结晶性粉末;对光敏感。

【性状】 本 品 内 容 物 为 黄 色 颗 粒 、 粉末或结晶性粉末。 【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 加 0 .1 % 氢 氧 化 钠 溶 液 使 司 帕

本品在三氯甲烷中极易溶解， 在 乙 醇 或 环 己烷中溶解,在 水中几乎不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 71〜75°C。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 10mg， 加 乙 醇 5ml， 振摇使溶解， 加

沙 星 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 司 帕 沙 星 7. 5Mg 的 溶 液 ，

1% 磺 胺 稀 盐 酸 溶 液 2ml， 置 水 浴 中 加 热 约 10分 钟 ， 放冷， 加碱

滤过， 取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在

性 牙 萘 酚 试 液 2ml， 显橙黄色。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照紫外-可见 分光光度法(通

291nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 ， 研细， 精密称取细 粉 适 量 （约 相 当 于 司 帕 沙 星 20mg) ， 加含量测定项下的流动相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 司 帕 沙 星 0. 2 m g 的 溶 液 ，滤

则 0401)测 定 ， 在 232nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (3 )取 本 品 约 10mg， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml， 置水浴中加热 5分钟， 显氯化物的鉴别反应（ 通 则 0301) 。

过， 取 续 滤 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照 司 帕 沙 星 项 下 的 方 法 测

【检 查 】 氣 化 物 取 本 品 0.25g， 加 水 20ml， 振摇， 滤过， 滤

定， 最大单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

渣 用 水 10ml洗 涤 ， 合并洗液与滤液， 依 法 检 查 (通 则 0801)， 与标

(0. 5% ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的

准 氯 化 钠 溶 液 5. 0m l制成的对 照液比较 ， 不得 更浓(0. 02% ) 。

0 .2 倍 (0 .1 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 lO m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 加乙

积 的 3 倍 （1 .5 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以醋酸-醋 酸 钠 缓 冲 液 （pH 4 .5)900 m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤 过， 精密量取续滤液适量， 用溶出介质 定量 稀释 制成 每lm l中 约 含 司 帕 沙 星 Gfxg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 298mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另精密称取司帕沙星 对照品适量， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 6Mg 的 溶 液 ， 同法测定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称 取 适 量 (约 相 当 于 司 帕 沙 星 O .lg )， 置 200ml量 瓶 中 ， 加甲醇 适量充分振摇使司帕沙星溶解,并 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 滤 过， 精 密 量 取 续 滤 液 2ml， 置 25ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻 度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照司帕沙星项下的方法测定， 即得。 【类 别 】 同 司 帕 沙 星 。 【规格 】 （1)0. lg

醇 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 薄层色谱法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1， 分别 点 于 同 一 硅 胶 HF254薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -环 己 烷 （3 : 1)为 展开剂， 展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254mn)下 检 视 。供试品溶 液如显杂质斑点， 与对照溶液的主斑点比较， 不 得 更 深 。再置 碘蒸气中， 原点不得显黄色。 干燥失重取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 减压干燥4 小时， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841)。 【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 ， 精密称定， 加环己烷制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通则 0401)， 在 232nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按

的

吸 收 系 数 (£： ! = ) 为 254计 算 ，即 得 。 【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在冷处保存。 【制 剂 】 司 莫 司 汀 胶 囊

(2)0. 2g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

司莫司汀胶囊 Simositing Jiaonang

Semustine Capsules

司 莫 司 汀

本 品含 司 莫 司 汀 ( q 。H18C1N3Q ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

Simositing

110. 0 % o

Semustine

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 司 莫 司 汀 lO m g ),照 司 莫 司 汀 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 232nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 查 】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通 则 0103)。 C10H 18ClN3O2

247. 72

本 品 为 l-(2-氣 乙 基 )-3-(4-甲 基 环 己 基 )-l-亚 硝 基 脲 。 按 干燥品计算， 含 C1QH 18C1N30 2 应 为 9 7 .0 % 〜 103.0% 。

• 304 •

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混 合均匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 司 莫 司 汀 25mg)， 置 5 0 m lf： 瓶中， 加环己烷适量振摇使司莫司汀溶解并稀释至刻度， 摇

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2015年版

尼可刹米注射液

勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用环己烷稀

可 刹 米 峰 计 算 不 低 于 2000， 尼可刹米峰与其相邻杂质峰的分

释至刻度， 摇勻， 照 司 莫 司 汀 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 i o y ，

【类别】 同 司 莫 司 汀 。

分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2

【规格】 （l)10mg

倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面积的和不

(2)50mg

【贮藏】 遮 光 , 密 封 ， 在冷处保存。

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) 。 易 氣 化 物 取 本 品 1.2g，加 水 5 m l与 髙 锰 酸 钾 滴 定 液 (0. 0 2 m o l/L )0 . 0 5 m l, 摇 匀 ， 粉 红 色 在 2 分钟内不得消失。

水 分 取 本 品 0. 5g， 加 二 硫 化 碳 5ml， 立即摇勻观察， 溶

尼 可 刹 米

液应澄清。

Nikeshami

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.15g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 10ml

Nikethamide

与结晶紫指示液1 滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液显蓝绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高氯 酸 滴 定 液 (0_ lm o l/L )相 当 于 17. 82mg 的C1()H 14N20 。 【类 别 】 中 枢 兴 奋 药 。

o C10H 14N2O

178.23

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 尼 可 刹 米 注 射 液

本 品 为 iV，N-二 乙 基 烟 酰 胺 。含 C1QH 14N20 不 得 少 于 98. 5% (g/g) 0 【性状】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 清 油 状 液 体 ； 放置冷

尼可刹米注射液

处， 即成结晶； 有 轻 微 的 特 臭 ;有 引 湿 性 。

Nikeshami Zhusheye

本 品 能 与 水 、乙 醇 、 三氣甲烷或乙醚任意混合。 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0 6 0 1 ) 在 2 5 °C 时为

Nikethamide Injection

1_058 〜 1 .0 6 6 o

凝点本品的凝点（ 通 则 0613)为 22〜 24°C。 折 光 率 本 品 的 折 光 率 （通 则 0622) 在 25°C 时 为 1. 522〜1.524。 【邋别】 （1)取 本 品 10滴 ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 3ml， 加热， 即 发生 二 乙 胺 的 臭 气 ， 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 (2)取 本 品 1 滴 ， 加 水 50ml， 摇 勻 ，分 取 2ml， 加溴化氰试 液 2m l与 2. 5% 苯 胺 溶 液 3ml， 摇匀， 溶液渐显黄色。 (3)取 本 品 2 滴 ， 加 水 1ml， 摇勻， 加 硫 酸 铜 试 液 2 滴与硫 氰酸铵试液3 滴 ， 即生成草绿色沉淀。 (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 135

(ClflH 14N20 )应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 5ml，加 碳 酸 钠 使 饱 和 后 ，即析 出油 层 （与 烟 酰 胺 注 射 液 的 区 别 ）， 分取油层， 照尼可刹米项下的鉴 别 （1 )、（2 ) 、（ 3)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 尼 可 刹 米 20mg)， 加二氯甲烷 20ml， 振摇提取， 水浴蒸干二氯甲烷层， 残渣经减压干燥， 依法测 定 。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光 谱 集 135图)一致。 【检 査 】 p H 值 应 为 5. 5〜7_8(通 则 O M I) 。 有关物质取本品， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4m g 的

图)一 致 。 【检査】

本 品 为 尼 可 刹 米 的 灭 菌 水 溶 液 。含 尼 可 刹 米

酸 碱 度 取 本 品 5 .0 g ，加 水 溶 解 并 稀 释 至

20ml， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 6_ 5〜 7. 8 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 2. 5g， 加水溶解并稀释至 10ml， 溶液应澄清无色； 如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通则 0902第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 与 黄 色 1 号标准比色液 (通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 氣 化 物 取 本 品 5. 0 g ，依 法 检 査 (通 则 0801) ， 与标准氣化 钠 溶 液 7. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 0014% ) 。

溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水 稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 尼 可 刹 米 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。 细苗内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 尼 可 刹 米 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 12EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】

用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 2ml，置

有关物质取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

200ml量 瓶 中 ， 用 0. 5% 硫 酸 溶 液 分 次 洗 涤 移 液 管 内 壁 ， 洗液

4mg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶

并人量瓶中， 用 0. 5% 硫 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀； 精 密 量取 适

中， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱

量， 用 0 .5 % 硫 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 尼 可 刹 米

法 (通 则 0512)试 验 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以甲

20Mg 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 263nm

醇-水(30 ：7 0 ) 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 26 3n m 。 理 论 板 数 按 尼

的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 c 1qh 14n 2o 的 吸 收 系 数 （E 仏 ）为

305

歌渝公

尼尔雌醇

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

292计 算 ， 即得。

成 每 I m t 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 尼 尔 雌 醇 对 照 品 ， 同

【类别】 同 尼 可 刹 米 。 【规格】 (1)1. 5ml •• 0. 375g

(2) 2ml : 0. 5g

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。

【类别】 雌 激 素 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 尼 尔 雌醇片

尼 尔 雌 醇 Ni，ercichun

尼尔雌醇片

Nilestriol

Ni’ ercichun Pian

Nilestriol Tablets 本 品 含 尼 尔 雌 醇 （C2S H 32 0 3 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110 . 0 % 。 C 25 H 32 O 3

380, 53

本 品 为 3-(环 戊 基 氧 基 )-19-去 甲 -17-孕 留 -1，3 ,5 (1 0 )-三 烯 -20-炔-16«， 17«-二 醇 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C25H 320 3 应 为 97.0% 〜 103.0% 。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。 本 品 在 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 丙 酮 中 溶 解 ， 在乙醇中略溶， 在水中几乎不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 160〜 165°C。

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 ( 通 则 0621) ，比旋 度 为 + 2°至 + 10°。

【鉴别】 （1)取 本 品 ，加 硫 酸 2〜 3 滴 ，即 显 玫 瑰 红 色 ，将 此 溶 液 倾 人 5 m l水 中 ， 即显蓝紫色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3>本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 136 图 ）一 致 。

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 尼 尔 雌 酵 20m g)， 加 三 氯 甲 烷 30 m l提 取 ，滤 过 ，在 水 浴 上 加 热 蒸 去 三 氯甲烷， 残 渣 照 尼 尔 雌 醇 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ，显相同的 反应。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 ，照紫 外-可见分光光度法 ( 通 则 0401)测 定 ，在 280nm 与 28 8nm 的 波 长 处 有 最 大 吸收。

【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，加 无 水 乙 醇 适 量 ， 超 声 约 10分 钟 使 尼 尔 雌 醇 溶 解 ， 放冷， 用无水乙醇定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 尼 尔 雌 醇 0. l m g 的 溶 液 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液* 照含量测定项下的方法测定含量， 应 符 合 规 定 ( 通 则 0941)。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 三 法 ），以 0_ 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 150ml为 溶 出 介 质， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依 法 操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml， 滤 过， 取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含尼 尔 雌 醇 6.5Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 尼 尔 雌 酵 对 照

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 (9 : 1) 溶

品， 精密称定， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IOmg的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精

6. 5 ^ g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 尼 尔 雌 醇 含 量 测 定 项 下

密 量 取 lm l,置 50ml量 瓶 中 ， 用 三 氣 甲 烷 -甲醇 (9 : 1) 稀释至刻

的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50M1， 分别

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ， 吸取

注人液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算每片的

上 述 两 种 溶 液 各 5^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以苯-丙

溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。

酮 (4 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 硫 酸 -乙 醇 （4 : 1) ，在 105^0加 热 20分 钟 ， 置紫外 光 灯 （365mn)下 检 视 。供 试 品 溶 液 如显杂质斑点， 其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。

干 嫌 失 重 取 本 品 ，在 80°C减 压 干 燥 4 小 时 ， 减失重量不 得 过 3 .0 % ( 通 则 0831) 0

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 O lO lh 【含量测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 尼 尔 雌 醇 10mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加无水乙酵 适量， 置 热 水 浴 中 加 热 30分 钟 ， 不断振摇使尼尔雌醇溶解， 放 冷， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 照紫外-可

【含轰测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 8 0 im i 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ;

色 谦条 件与 系统适用性试验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

另取尼尔雌醇对照品， 同法 测 定 ， 计 算 ，即得 。

为 填 充 剂 ；以甲醇-水 (80 ：20)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 221nm。

【类别】 同尼尔雌 醇 。

理 论 板 数 按 尼 尔 雌 醇 峰 计 算 不 低 于 2500。

【规格】 （l)ltn g

测 定 法 取本品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制 • 306

(2)2mg

(3)5mg

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

尼美舒利片 峰 保 留 时 间 的 7 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 1% ) ， 各杂质峰面

尼 美 舒 利

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 (0. 5% ) 。

Nimeishuli

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得

Nimesulide

过 0. 5% (通则 0831) 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之 十 。

铁 盐 取 本 品 l.O g ,置 坩 埚 中 ，缓 缓 炽 灼 至 完 全 炭 化 ，放

no2

冷， 加 硫 酸 lm l使 湿 润 ， 低温加热至硫酸蒸气除尽， 在 700°C炽 C13H 12N zO sS

308.31

本 品 为 4'-硝 基 -2'-苯 氧 基 苯 甲 磺 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C13H 12N20 5S 不 得 少 于 99.0% 。

灼至完全灰化， 放冷， 加 盐 酸 1ml， 置水浴上蒸干， 再加稀盐酸 lm l与水 适 量 ， 置 水 浴 上 加 热 （必 要 时 滤 过 ）， 坩埚用水洗涤， 合 并 滤 液 与 洗 液 使 成 25ml， 依 法 检 査 （通 则 0807)， 如显色， 与

【性状】 本 品 为 淡 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

标 准 铁 溶 液 1 .0 m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更深

本品在丙酮或二甲基甲酰胺中易溶， 在三氣甲烷中溶解，

(0. 001% ),

在甲醇或乙醇或乙醚中微溶， 在水中几乎不溶。

【含置测定】 取 本 品 约 0.25g， 精密称定， 加 中 性 丙 酮 （对

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 148〜 151*€。

酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）40 m l使 溶 解 ， 加 水 20ml,照 电 位 滴 定 法

吸收系数取本品， 精密称定， 加 0.05 m ol/L氢 氧 化 钠 溶

( 通 则 0701),用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 ， 并将滴定

液 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 1 2 @ 的 溶 液 ，照紫外-可

的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm ol/L)

见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 393mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，

相 当 于 30. 83mg 的 C13H 12N2OsS。

吸收系数( F

为 445〜475。

【鉴别】 （1)取 本 品 约 2mg， 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 3ml，振 摇 使 溶 解 ， 加 硫 酸 铜 试 液 2 滴 ，即 生 成 深 绿 色 沉 淀 。

【类别】 解 热 镇 痛 、非 甾 体 抗 炎 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 尼 美 舒 利 片

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 598 图) 一 致 。 【检査】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 50ml， 充分振摇， 依法

尼美舒利片

测定 （ 通 则 0631),p H 值 应 为 5 .0 〜 7 .0 。

Nimeishuli Pian

吸 光 度 取 本 品 l.O g ， 加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 至 10ml，照紫

Nimesulide Tablets

外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 450nm的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不 得 过 0. 50。 氣 化 物 取 本 品 0. 5g，加 0 .0 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 100ml， 充分振摇使溶解， 滴加硝酸使溶液由黄色变为无色， 滤

本 品 含 尼 美 舒 利 （c 13 H 12 N2OsS ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。

过， 取 续 滤 液 20. Oml,依 法 检 查 ( 通 则 0801) ， 与标准氣化钠溶

【 性状】 本品为微黄色片或薄膜衣片， 除去包衣后为微黄色。

液 7. 0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 07% ) 。

【鉴别I

取 本 品 的 细 粉 （薄 膜 衣 片 除 去 包 衣 ）适 量 （约相

有 关 物 质 取 本 品 约 25mg， 置 25ml量 瓶 中 ， 加流动相适

当 于 尼 美 舒 利 50mg)， 加 无 水 乙 醇 20ml， 振摇， 使尼美舒利溶

量， 超 声 15分 钟 使 溶 解 ， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作

解， 滤过， 滤液置水浴上蒸干后减压干燥， 残渣照尼美舒利项

为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中含

下 的 鉴 别 （1 )、（ 2)项 试 验 ， 显相同的结果。

的溶液， 作为对照溶液， 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 （薄 膜 衣 片 除 去 包 衣 ），

验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0 .1 % 的 磷酸 溶液

研细， 精 密 称 定 （约 相 当 于 尼 美 舒 利 50mg)， 置 50m l量 瓶 中 ，

(用 氨 水 调 节 p H 值 至 7.0)-乙 腈 （60 : 40)为 流 动 相 ；检 测 波

加流动相适量， 超 声 15分 钟 ， 使尼美舒利溶解， 放冷， 用流动

长 为 230nm。取 对 氣 苯 胺 与 尼 美 舒 利 ， 加流动相溶解并稀释

相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量

制 成 每 l m l 中 约 含 对 氣 苯 胺 20哗 与 尼 美 舒 利 50郎 的 混 合 溶

取 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对

液， 作为系统适用性溶液， 取 20； x l注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱

照 溶 液 。照 尼 美 舒 利 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液

图， 理 论 板 数 按 尼 美 舒 利 峰 计 算 不 低 于 3000， 对氣苯胺峰与尼

色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰

美 舒 利 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供

面 积 (0 .5 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

试 品 溶 液 各 20MU分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分

的 2 倍 （1.0% ) 。

• 307

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

尼莫地平

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 氢 氧 化 钠 2. 30g、磷 酸 二 氢 钾

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

0. 5 m ol/L 氢 氧 化 钾 溶 液 1ml， 强烈振摇， 1 分钟内沉淀由灰绿 色变为红棕色。

7. 65g， 加 水 使 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用 磷 酸 调 节 p H 值 至

(2 )取 本 品 适 量 ， 加 乙 醇 制 成 每 l m l 含 10叫 的 溶 液 ， 照紫

8.8)1000ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依 法 操 作 ，经

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 237nm 的波长处有

30分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用溶 出

最大吸收。

介 质 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 尼 美 舒 利 10@ 的溶液， 作为供试 品溶液； 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 393nm的波

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 599 图 ）一 致 。

长处测定吸光度； 另取尼美舒利对照品适量， 精密称定， 加溶

【检查】 旋 光 度 取 本 品 ，加 丙 酮 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成

出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ， 作为对

每 l m l 中 含 50 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，旋光度

照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的

为 一0, 10° 至 +0. 10°。

7 5 % ,应 符 合 规 定 。

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 精密称定， 加流动相溶解

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 O lO lh

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 （薄 膜 衣 片 除 去 包 衣 ），精 密 称

液； 另 取 2,6-二 甲 基 -4-(3-硝 基 苯 基 )-3，5-吡 啶 二 甲 酸 -2-甲氧

定， 研细， 精 密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 尼 美 舒 利 20mg) ，置

乙 酯 异 丙 酯 （杂 质 I ) 对 照 品 ， 精密称定， 用流动相溶解并定量

100ml的 量 瓶 中 ， 加 0. 05m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 50ml， 充分振摇

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20哗 的 溶 液 ， 精 密 量 取 1ml， 置 100ml

使尼美舒利溶解， 用 0. 05m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇

量瓶中， 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 1ml，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇

勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用

匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用

0. 05mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光

十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -乙 腈 +水 （35 : 38:

光 度 法 （通 则 0401)， 在 393mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另取尼

27)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 235nm。取 尼莫 地平对照品与杂质

美舒利对照品， 加 0. 05m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成

I 对照品各适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各约含

每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，即 得 。

2 0 0 /^ 与 1吨 的 混 合 溶 液 ， 取 20^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 尼莫地

【类别】 同 尼 美 舒 利 。

平 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 3.0。精密 量取 供试 品溶液

【规格】 （l ) 5 0 m g

与 对 照 溶 液 各 20M1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成

(2)100mg

【贮藏】 密 封 ，干 燥 处 保 存 。

分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过 0.1% ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 尼 莫 地 平 峰

尼 莫 地 平

面 积 的 0 . 5 倍 （0 .5 % )，各 杂 质 峰 面 积 （杂 质 I 峰 面 积乘 以 1.78)的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 尼 莫 地 平 峰 面 积 （1.0% ) 。供

Nimodiping

Nimodipine

试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 02倍的色谱峰忽 略不计。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得 过 0 .5 % (通则 0831) 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 C21H 2eN20 7 418.45 本 品 为 2，6-二 甲 基 -4-(3-硝 基 苯 基 ） -1， 4-二 氢 -3，5-吡啶 二 甲 酸 2-甲 氧 乙 酯 异 丙 酯 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C21H26N20 7应 为 98. 5% 〜 101. 5% 。 【性状】 本 品 为 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 或 粉 末 ； 无 臭 。遇光 不稳定。 本 品 在 丙 酮 、三 氯 甲 烷 或 乙 酸 乙 酯 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解， 在乙醚中微溶， 在水中几乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 124〜 128X：。

【鉴别】 （1)取 本 品 约 20mg， 加 乙 醇 2 m l溶 解 后 ， 加新制 的 5 % 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 2ml，1. 5 m o l/L 硫 酸 溶 液 1 滴 与

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0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 取 本 品 约 0. 18g，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 25ml， 微温使溶解， 加 高 氯 酸 溶 液 (取 70% 高 氣 酸 溶 液 8. 5ml， 加 水 至 100ml)25ml， 加 邻 二 氮 菲 指 示 液 4 滴 ，用 硫 酸 铈滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液 由 橙 红 色 变 为 浅 黄 绿 色 ， 并将滴定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 （ 0. lm ol/L )相当 于 20. 92mg 的 C2i H 26N2O? 。

【类别】 钙 通 道 阻 滞 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。 【制剂】 （1)尼 莫 地 平 片 （2) 尼 莫 地 平 分 散 片 （3 )尼 莫地平软胶囊（ 4)尼 莫 地 平 注 射 液 （5)尼莫 地 平胶囊

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5 年版

尼莫地平分散片 溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0931第 二 法 ），以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 0. 299g,加水 50ml， 振摇使溶解， 加 冰 醋 酸 0*174g,用 水 稀 释 至 100ml， 摇勻，

杂赝I

即得， pH 4. 5 ) ( 含 0 .3 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 ）900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml， 置 20ml(20mg规 格 ）或 25 1^(3 01^规 格 ） 量瓶中， 加溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取 尼 莫 地 平 对 照 品 约 IOmg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加乙 醇 C2i H 24N 2 O 7

416. 42

2,6-二甲基 -4-(3-硝 基 苯 基 )-3 ， 5-吡 啶 二 甲 酸 2-甲氧基乙

酯异丙酯

10ml， 振 摇 使 溶 解 ，加 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 加溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作为对照 品 溶 液 。分 别 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)， 在 238nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 85 % ， 应符合规定。

尼莫地平片 Nimodiping Pian

Nimodipine Tablets

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以甲醇-乙 腈 -水 （35 ：38 ：27)为 流 动 相 ； 检测波长

本 品 含 尼 莫 地 平 （c 2I h 26 n 2o ? ) 应 为 标 示 量 的 90.0%〜110.0% 。 【性状I

本品为类白色至淡黄色片、 薄膜衣片或糖衣片；

除去包衣后， 显类白色至淡黄色。

为 235nm。理 论 板 数 按 尼 莫 地 平 峰 计 算 不 低 于 8000， 尼莫地 平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 （ 糖 衣 片 应 除 去 包 衣 ）， 精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 ( 约 相 当 于 尼 莫 地 平 IOmg),置

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 尼 莫 地 平

50m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 约 1 5 分 钟 使 尼 莫 地 平 溶

40mg)， 加 乙 醇 5ml， 振摇使尼莫地平溶解， 滤过， 取续滤液约

解， 放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 1 0 分 钟 （每 分 钟

3ml， 加 新 制 的 5% 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 2ml， 加 1. 5m ol/L 硫 酸 溶

3000转 ）， 精 密 量 取 上 清 液 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀

液 1滴 与 0. 5m ol/L氢 氧 化 钾 溶 液 1ml， 强烈振摇， 1 分钟内沉

释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10W,注 人 液 相 色

淀由灰绿色变为红棕色。

谱仪， 记录色谱图； 另取尼莫地平对照品， 精密称定， 加流动相

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20； z g 的 溶 液 ，同 法 测 定 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 尼 莫 地 平 。

适量(约 相 当 于 尼 莫 地 平 IOmg)， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加

【规 格 】 （l)20mg

(2)30mg

流动相适量， 超 声 约 15 分 钟 使 尼 莫 地 平 溶 解 ， 放冷， 用流动相

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

稀释至刻度， 摇匀， 离 心 10分 钟 （每 分 钟 3000转 ）， 取上清液作 为供试品溶液;另 取 杂 质 I 对 照 品 ， 精密称定， 加流动相溶解并

尼莫地平分散片

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20哗 的 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml,置

Nimodiping Fensanpian

100ml量瓶 中， 精 密 加 入 供 试 品 溶 液 1ml，用 流 动 相 稀 释 至 刻

Nimodipine Dispersible Tablets

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 尼 莫 地 平 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 除相对保留时间小于 0. 35的 色 谱 峰 不 计 外 ， 如 有 与 杂 质 I 峰保留时间一致的色谱 峰， 按外标 法以 峰面 积 计 算 ， 不 得 过 尼 莫 地 平 标 示 量 的 0.5% ;

本 品 含 尼 莫 地 平 （C2I H 26N20 7) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

110.0%o

其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积

【性 状 】 本 品 为 微 黄 色 至 淡 黄 色 片 。

(1.0% ),各 杂 质 峰 面 积 （ 杂 质 I 峰 面 积 乘 以 1. 78)的 和 不 得 大

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 尼 莫 地 平

于对照溶液 中尼莫 地 平峰 面 积 的2 倍 （2.0% ) 。供 试 品 溶 液 色

40mg)， 加 乙 醇 5m l,振 摇 使 尼 莫 地 平 溶 解 ，滤 过 ，取 续 滤 液 约

谱图中小于对照溶液主峰 面积 0. 02倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 含1 均 匀 度 （20mg规 格 ） 避 光 操 作 。取 本 品 1 片 ， 置乳 钵中， 研 细 ，加 流 动 相 适 量 研 磨 ，并 用 流 动 相 分 次 转 移 至 100ml量 瓶 中 ， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“超 声 约 15 分 钟 使 尼奠地平溶解”起 ， 依法测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

3ml， 加 新 制 的 5 % 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 2ml， 加 1.5 m ol/L 硫 酸 溶 液 1 滴 与 0. 5 m ol/L 氢 氧 化 钾 溶 液 1ml， 强烈振摇， 1 分钟 内沉 淀由灰绿色变为红棕色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

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尼莫地平软肢囊

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【检査】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉

测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

适 量 （约 相 当 于 尼 莫 地 平 lO m g ),精 密 称 定 ，置 50m i量 瓶 中 ，

【类别】 同 尼 莫 地 平 。

加流动相适量， 超 声 约 15分 钟 使 尼 莫 地 平 溶 解 ， 放冷， 用流动

【规格】 20mg

相稀释至刻度， 摇匀， 离 心 1 0 分 钟 （每 分 钟 3000转 ）， 取上清

【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

液作 为供试品溶液;另 取 杂 质 I 对 照 品 ， 精密称定， 加流动相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20畔 的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 1ml， 用流动相稀

尼莫地平软胶囊

释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 尼 莫 地 平 有 关 物 质 项 下 的

Nimodiping Ruanjiaonang

方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 相 对 保 留

Nimodipine Soft Capsules

时 间 小 于 0. 3 5 的 色 谱 峰 不 计 外 ， 如 有 与 杂 质 I 峰保留时间一 致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过尼莫地平标示量 的 0 .5 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 尼 莫 地 平 峰 面 积 （1. 0 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 ( 杂 质 I 峰 面 积 乘 以 1. 78)的

本 品 为 尼 莫 地 平 加 适 宜 的 辅 料 溶 解 制 成 。本品含尼莫地 平 (C21H 26N20 7) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.

和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 尼 莫 地 平 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) 。供

【性状】 本 品 内 容 物 为 黄 色 或 黄 棕 色 的 黏 稠 液 体 。

试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍 的 色 谱 峰

【鉴别1

忽略不计。 含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 ， 研细，

(1 )避 光 操 作 。取 本 品 2 0 粒 的 内 容 物 ， 置 100ml

烧杯中， 加 水 100ml， 搅 拌 使 尼 莫 地 平 析 出 ，滤 过 。析出物于 6 0 1 干 燥 2 小 时 ，取 约 30mg，加 乙 醇 2 m l使 溶 解 ，加新制的

加流动相适量研磨， 并 用 流 动 相 分 次 转 移 至 100ml量 瓶 中 ， 照

5 % 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 2 m hl. 5mol/L硫 酸 溶 液 1 滴 及 0. 5mol/L

含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 超 声 约 1 5 分 钟 使 尼 莫 地 平 溶 解 ”

氢 氧 化 钾 甲 醇 溶 液 lm l,强 烈 振 摇 , 1 分钟内沉淀由灰绿色变为

起， 依法测定含量， 应 符 合 规 定 ( 通 则 0941) 。

红棕色。

溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法

(2 )取 鉴 别 (1)项下的干燥 析出 物， 加 乙 醇 溶 解 制 成 每 lm l中

( 通 则 0931第 二 法 ），以 醋 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 醋 酸 钠 0. 299g， 加水

含 10啤 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测定 ， 在

50ml， 振摇使溶解， 加 冰 醋 酸 0.174g， 用 水 稀 释 至 100ml,摇

237nm与 355nm的波长处有最大吸收。

匀， 即得， pH 4. 5 )(含 0. 3 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 ）900ml为溶 出 介 质， 转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过， 精 密 量 取 续 滤 液 5m l,置 10m l量 瓶 中 ， 加溶出介质稀释至

(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检査】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取装量差异项下的内容

刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 尼 莫 地 平 对 照 品 约 10mg，

物 适 量 (约 相 当 于 尼 莫 地 平 10mg)， 精密称定， 置 50ml量瓶中，

精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 10ml,振 摇 使 溶 解 ，加溶

加 流 动 相 适 量 , 超 声 约 15分 钟 使 尼 莫 地 平 溶 解 ， 放冷， 用流动

出介质稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 5ml，置 50m l量 瓶 中 ， 加

相稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 , 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 杂

溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液

质 I 对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每

与 对 照 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在

l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 精密

238nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 ，限度为

加 人 供 试 品 溶 液 lm l， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶

标 示 量 的 85% ， 应符合规定。

液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 尼 莫 地 平 峰 与 杂 质 I 峰的分

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

离 度 应 大 于 3. 0。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20士

【含 置 测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分 色谱峰保留时间的

色谱条件与系 统适用性试验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

3. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 除相对保留时间小

为 填 充 剂 ；以甲醇-乙腈-水 （35 * 38 : 27)为 流 动 相 ； 检测波长

于 0. 3 7 的 色 谱 峰 不 计 外 ， 如 有 与 杂 质 I 保 留时间一致的色 谱

为 235nm。理 论 板 数 按 尼 莫 地 平 峰 计 算 不 低 于 8000， 尼莫地

峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 尼 莫 地 平 标 示 量 的 0.5义

平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积

测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ， 研 细 ，精

(1. 0 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 （杂 质 I 峰 面 积 乘 以 1. 78) 的和不得大

密 称 取 适 量 （约 相 当 于 尼 莫 地 平 1 0 m g)，置 5 0 m l量 瓶 中 ，

于 对 照 溶 液 中 尼 莫 地 平 峰 面 积 的 2 倍 （2.0% ) 。供试品溶液色

加 流 动 相 适 量 ，超 声 约 1 5 分 钟 使 尼 莫 地 平 溶 解 ，放 冷 ，用

谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 02倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，离 心 1 0 分 钟 （每 分 钟 3 0 00转 ），

溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法

精 密 量 取 上 清 液 5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻

( 通 则 0931第 二 法 ），以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 0. 299g， 加水

度， 摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lO p l，注 入 液 相 色 谱

50ml， 振摇使溶解， 加 冰 醋 酸 0.174g， 用 水 稀 释 至 100ml， 摇匀，

仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 尼 莫 地 平 对 照 品 ，精 密 称 定 ，用 流 动

即得， pH 4 .5 )(含 0 .3 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 ）900ml为 溶 出 介 廣 ，

相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 # 的 溶 液 ，同 法

转 速 为 每 分 钟 7 5转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液滤过， 取

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5 年版

尼莫地平肢囊

续滤液作为供试品溶液; 另 取 尼 莫 地 平 对 照 品 适 量 ， 精密称定，

匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 尼 莫 地 平 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。

用流动相溶解并稀释制成每l m l约 含 20哗 的 溶 液 ， 作为对照品

供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 相 对 保 留 时 间 小 于

溶液。照含量测定项下色谱条件,精密量取供试品溶液与对照品

0. 4 5 的 色 谱 峰 不 计 外 ， 如 有 与 杂 质 I 峰保留时间一致的色谱

溶液各20^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按外 标 法 以 峰

峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 尼 莫 地 平 标 示 量 的

面积计算每粒的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 80%， 应 符合规定。

0 .5 % ; 其他 单个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 尼 莫 地 平

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

峰 面 积 （1. 0 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 （杂 质 I 峰 面 积 乘 以 1. 78) 的

【 含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 尼 莫 地 平 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) 。供

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍 的 色 谱 峰

为填充剂； 以甲醇-乙腈-水 （35 : 38 : 27)为 流 动 相 ； 检测波长 为 235nm;尼 莫 地 平 峰 的 保 留 时 间 约 为 7 分 钟 。理 论 板 数 按 尼莫地平峰 计算 不 低 于 8000， 尼莫地平峰与相邻杂质峰的分

忽略不计。 热原取本品， 依 法 检 查 ( 通 则 1142) ， 剂 量 按 家 兔 体 重每 l k g 缓 慢 注 射 2. 5ml， 应符合规定^ 无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 査 （通 则

离度应符合要求。 测 定 法 避 光 操 作 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均

1101)， 应符合规定。

匀, 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 尼 莫 地 平 10mg) ， 置 50m l量 瓶

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

中， 加流动相适量， 超 声 约 15分 钟 使 尼 莫 地 平 溶 解 ， 放冷， 用

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5m l,置 50ml

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

量瓶中,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量

为 填 充 剂 ；以甲醇 -乙 腈 -水 （35 : 38 ：27)为 流 动 相 ； 检测波长

取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 尼 莫 地 平 对 照 品

为 235nm。理 论 板 数 按 尼 莫 地 平 峰 计 算 不 低 于 8000， 尼莫地

适量， 精密称定， 用 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

20Mg 的溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

测 定 法 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 5ml，置 50m l量 瓶

【类别】 同 尼 莫 地 平 。

中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 IO jlJ， 注入液相色谱

20mg

仪， 记录色谱图； 另取尼莫地平对照品， 精密称定， 加流动相溶

【规格I

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 % 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按 外标法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 同 尼 莫 地 平 。

尼莫地平注射液 Nimodiping Zhusheye

Nimodipine Injection

【规 格 】 （l)10m l : 2mg (3)40ml : 8mg

(2)20ml : 4mg

(4)50ml 1 IOmg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

本 品 为 尼 莫 地 平 的 灭 菌 水 溶 液 。含 尼 莫 地 平

尼莫地平胶囊

(C21H26N20 7)应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 110.0% 。

Nimodiping Jiaonang

【性状】 本 品 为 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。

Nimodipine Capsules

【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 尼 莫 地 平 20mg) ，置 分液漏斗中， 加 乙 醚 30m l振 摇 提 取 ， 静置， 分取乙醚层， 置水 浴上蒸干， 放 冷 ，残 渣 加 乙 醇 2ml， 搅拌使溶解， 移至试管中， 加 1%氣 化 汞 溶 液 3ml， 即发生白色沉淀。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

本 品 含 尼 莫 地 平 （c 21 H 26 N20 7)应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 微 黄 色 至 淡 黄 色 颗 粒 或 粉 末 。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 尼 莫 地 平

【栓査】 p H 值 应 为 5.5〜 7_5(通 则 0631) 。

40m g),加 乙 醇 5ml， 振摇使尼莫地平溶解， 滤过， 取续滤液约

颜色取本品， 依 法 检 査 （通 则 0901第 一 法 ）， 与黄绿色2

3ml， 加 新 制 的 5 % 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 2ml， 加 1 .5 m o l/L 硫酸溶

号标 准 比 色 液 比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 尼 莫 地 平 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试 品溶液;另 取 杂 质 I 对 照 品 ， 精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20/xg的 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml， 置 100ml 量瓶中， 精 密 加 入 供 试 品 溶 液 1ml，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇

液 1 滴 与 0. 5 m d / L 氢 氧 化 钾 溶 液 1ml， 强烈振摇， 1 分钟内沉 淀由灰绿色变为红棕色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 尼 莫 地 平 IO m g ),精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，

• 311

尼索地平

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

加流动相适量， 超 声 约 15 分 钟 使 尼 莫 地 平 溶 解 ， 放冷， 用流动

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

相稀释至刻度， 摇匀， 离 心 1 0 分 钟 （每 分 钟 3000转 ）， 取上清

【类别1

同尼莫地平„

液作为供试品溶液;另 取 杂 质 I 对 照 品 ， 精密称定， 加流动相

【规格1

(l)20m g

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Hg 的 溶 液 ，精 密 量 取

【贮藏】 遮 光 ，密封保 存

(2)30mg

5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 精 密 加 入 供 试 品 溶 液 1ml， 用流动相稀 释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 尼 莫 地 平 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 相 对 保 留

尼 索 地 平

时 间 小 于 0. 3 5 的 色 谱 峰 不 计 外 ， 如有与杂质I 峰保留时间一致

Nisuodiping

的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过尼莫地平标示量的

Nisoldipine

0 .5% ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 尼 莫 地 平 峰 面 积 (1 .0 % )， 各 杂 质 峰 面 积 ( 杂 质 I 峰 面 积 乘 以 1_ 78)的和不 得 大 于 对 照 溶 液 中 尼 莫 地 平 峰 面 积 的 2 倍 (2 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 02倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 含 置 均 匀 度 （20m g规 格 ） 避 光 操 作 。取 本 品 1 粒 ， 将 内 容 物 倾 入 100ml量 瓶 中 ， 囊 壳 用 流 动 相 约 50m l分 次 洗 净 ， 洗液并人量瓶中， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 超 声 约 1 5 分 钟 使 尼 莫 地 平 溶 解 ” 起 ，依 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则

本 品 为 （± )-2，6-二 甲 基 -4-(2-硝 基 苯 基 ） -l,4-二 氢 -3,5-

0941) 。 溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法 (通 则 0931第 二 法 ），以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 0. 299g，加

吡 啶 二 甲 酸 甲 酯 异 丁 酯 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C2QH 24N20 6 不得 少 于 98.5% 。

水 50ml， 振摇使溶解， 加 冰 醋 酸 0. 174g，用 水 稀 释 至 100ml，

【性状】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 ； 遇光不稳定。

摇 匀 ，即 得 ， p H 4. 5 ) ( 含 0. 3 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 ）900ml为 溶

本品在丙酮或三氯甲烷中易溶， 在乙醇中略溶， 在水中几

出介质， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取溶

乎不溶。

液滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml， 置 20ml(20mg规 格 ）或 25ml

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 148〜 152°C。

(30m g规 格 ）量 瓶 中 ， 加 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为供

【鉴别1

试 品 溶 液 ；另 取 尼 莫 地 平 对 照 品 约 10mg，精 密 称 定 ，置

(1 )取 本 品 约 30mg， 加 丙 酮 2 m l溶 解 ， 加 20% 氢

氧 化 钠 试 液 3〜5 滴 ， 振摇， 溶液显橙红色。

100ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 10ml， 振摇使溶解， 加溶出介质稀释至

(2 )避 光 操 作 。取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每

刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 加溶出介质稀释

l m l 中 约 含 10舛 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶

0401)测 定 ， 在 237mn的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1127

液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 238nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 ，限 度 为 标 示 量 的

图 ）一 致 。

80% ， 应符合规定。

【检査】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ，精 密 称 定 ，加

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。

流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ，

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 2 ，6-二 甲 基 -4-(2-硝 基 苯 基 ）-3，5-吡

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

啶 二 甲 酸 甲 酯 异 丁 酯 （杂 质 I ) 对 照 品 与 2,6-二 甲 基 -4-(2-亚

为 填 充 剂 ，以甲醇 -乙腈-水 （35 ：38 : 27)为 流 动 相 ， 检测波长

硝 基 苯 基 ）-3， 5-吡 啶 二 甲 酸 甲 酯 异 丁 酯 （杂 质 n ) 对 照 品 ， 精

为 235nm， 理 论 板 数 按 尼 莫 地 平 峰 计 算 不 低 于 8000， 尼莫地平

密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含

峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

40邶

的混合溶液， 精 密 量 取 2ml， 置 100 m l 量 瓶 中 ， 精密加人

测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 粒 ， 精密称定， 计算平均

供 试 品 溶 液 1ml，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶

装量， 取 内 容 物 （20mg规 格 ）或 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研

液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷

细， 混合均匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 尼 莫 地 平 10mg) ，置

键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -乙 腈 -水 （50 : 15 : 35) 为流动

50ml量 瓶 中 ， 加 流 动 相 适 量 ，超 声 约 1 5 分 钟 使 尼 奠 地 平 溶

相； 检 测 波 长 为 2 3 7 m m 取 尼 索 地 平 对 照 品 、杂 质 I 对照品

解， 放冷， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 1 0 分 钟 （每 分 钟

与杂质n 对照品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各约含

3000转 ）， 精 密 量 取 上 淸 液 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用流动相稀

400吨 、 1 . 2 鸿 与 1 . 2 Mg

释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10M1， 注入液相

仪， 杂质I 峰、 杂 质 II峰与尼索地平峰之间的分离度均应符

色谱仪， 记录色谱图； 另 取 尼 莫 地 平 对 照 品 ，精 密 称 定 ， 加流

合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 分 别 注 人

动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Fg 的 溶 液 ，同法

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试

• 312

的 混 合 溶 液 ，取 l O f J ，注 人 液 相 色 谱

歌渝公

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中国药典2015年版

尼索地平片

品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 、杂 质 n 峰 保 留 时 间 一 致

【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去薄膜衣后显黄色。

的色谱峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均 不 得 过 0. 2% ; 其 他 单

【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 尼 索 地 平 峰 面 积 的 0.5 倍(0. 5 % ) ; 杂 质 总 量 不 得 过 1. 5% 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0.5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 瀋 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残 渣不得过0 .1 % 。

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 细 粉 适 量 ， 精密 称定， 加 流 动 相 振 摇 使 尼 索 地 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 尼 索 地 平 o. 4 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶液； 另 取 杂 质 I 对 照 品 与 杂 质 n 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 40Mg 的 混 合 溶 液 ， 精

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之 十 。 【含量测 定 】 取 本 品 约 0.25g,精 密 称 定 ， 加 冰 醋 酸 20ml

密 量 取 3ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 1ml， 用流 动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 尼 索 地 平 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 、

及稀硫酸10ml， 微温使溶解， 放冷， 加 邻 二 氮 菲 指 示 液 2 滴,用

杂 质 n 峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均

硫酸铈滴定液(0. lm o l/L )滴 定 至 近 终 点 时 ， 在水浴中加热至

不 得 过 尼 索 地 平 标 示 量 的 0 .3 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大

50-C， 继续缓缓滴定至橙红色消失， 并将滴定的结果用空白试

于 对 照 溶 液 中 尼 索 地 平 峰 面 积 （1. 0 % ) ; 杂 质 总 量 不 得

验校正。每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当 于 19. 42mg

过 1 .5 % 。

® C Z0H2 ， 与标准硫

酸 钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 02% ) 。 •

388

•

.

T

溶解后， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 04 0 1 )， 在 430nm 的波

oh

C 2H 4O 2

60.05

本 品 含 C 2H 40 2 不 得 少 于 99. 0 % ( g / g ) 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 或 无 色 的 结 晶 块 ; 有 强 烈的特臭。 本 品 与 水 、乙 醇 、甘 油 或 多 数 的 挥 发 油 、脂 肪 油 均 能 任 意

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

齐多夫定 在乙醇中溶解， 在水中略溶。

混合。 凝 点 本 品 的 凝 点 （通 则 0613) 不 低 于 14. 81C 。

熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 122〜 126X：。

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 ltnl，加 水 1ml ，用 氢 氧 化 钠 试 液 中

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制成

和， 加 三 氣 化 铁 试 液 ，即 显 深 红 色 ；煮 沸 ，即 生 成 红 棕 色 的 沉

每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，在 25X：时 ，依 法 测 定 （通 则

淀 ;再 加 盐 酸 ，即 溶 解 成 黄 色 溶 液 。

0 6 2 1 )，比 旋 度 为 + 60. 5°至 + 63. 0 '

(2)取 本 品 少 许 ，加 硫 酸 与 少 量 的 乙 醇 ，加 热 ，即 发 生 乙 酸

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 ， 加水溶解并定量稀释制成每lm l中

含 10哗 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在

乙酯的香气。 【检 査 】 氣 化 物 取 本 品 10ml ， 加 水 20ml ， 依 法 检 査 （通 则 0801) ， 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 4. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更浓 (0. 0004%) 0

267nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 3 4 m n 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。在 267m n波 长 处 的 吸 收 系 数 （ £ 匕 >应 为 3 6 1 〜399。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

硫 酸 盆 取 本 品 20ml ， 加 1 % 无 水 碳 酸 钠 溶 液 1ml ，置 水 浴上蒸干， 依 法 检 查 （通 则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 h 0 m l 制 成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 0005%

)。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402) 。

甲 酸 与 易 氣 化 物 取 本 品 5ml ，加 水 1 0 m 〖稀 释 后 ，分 取

【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. l g , 加 水 10ml

5ml,加 重 铬 酸 钾 滴 定 液 （0. 016 67mol/L)2. 5 m l 与 硫 酸 6m l ，

使溶解， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通则

放置1分钟， 再 加 水 20ml, 放 冷 至 15*0 ， 加 碘 化 钾 试 液 ltnl， 应

0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 与黄色1

即显深黄色或棕色。

( 通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

离 锰 酸 钾 还 原 物 质 取 本 品 2ml ，加 水 1 0 m l 与 高 锰 酸 钾

号标准比色液

有 关 物 质 取 本 品 IOmg， 精密称定， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加

滴 定 液 (0. 02mol/L)0. 10ml ， 摇匀， 放 置 3 0 分 钟 ，粉 红 色 不 得

甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取

完全消失。

司 他 夫 定 对 照 品 1 2 . 5 t n g ，置 2 5 t n 〖量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释

不 挥 发 物 取 本 品 20ml ， 置 105T ：恒 重 的 蒸 发 皿 中 ， 在水 浴 上 蒸 干 并 在 105T ： 干燥至恒重， 遗 留 残 渣 不 得 过 lmg。 重 金 属 取 本 品 10ml ，置 水 浴 上 蒸 干 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液

至刻度,摇 匀 ， 作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 （1); 精 密 称 取 杂 质 I (3 。 氯-3 '-脱 氧 胸 苷 ）、 胸 腺 嘧 啶 对 照 品 各 10mg，置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 （2); 分

(pH 3.5)2ml 与 水 15ml, 微 温 溶 解 后 ，加 水 适 量 使 成 25ml ，依

别 精 密 量 取 杂 质 对 照 品 溶 液 （1) 、（2) 各 l m l , 置 100m l量 瓶 中 ，

法 检 查 (通 则 0821 第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之二。

精 密 加 人 供 试 品 溶 液 lm l, 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，作 为 对

【含 董 测 定 】 取 本 品 约 2ml ，置 称 定 重 量 的 具 塞 锥 形 瓶

照溶液； 精 密 量 取 对 照 溶 液 1m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用甲醇稀释

中， 精密称定， 加 新 沸 过 的 冷 水 40ml与 酚 酞 指 示 液 3 滴 ， 用氢

至刻度， 摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条

氧 化 钠 滴 定 液 （ltnol/L) 滴 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液

件， 取 灵 敏 度 溶 液 10^x1注 人 液 相 色 谱 仪 ，齐 多 夫 定 峰 的 信

(lmol/L)相 当 于 60. 05 mg 的 C 2H 40 2 。

噪 比 应 大 于 10;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各

【类 别 】 腐 蚀 药 。

10^1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 色 谱 峰

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

保 留 时 间 的 2 . 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，按 外标法以峰面积计算， 含 司 他 夫 定 不 得 过 0. 5 % , 含 杂 质 I 和 胸 腺 嘧 啶 均 不 得 过 1 . 0 % 。其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 齐 多 夫 定 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （0 . 5 % ) , 杂 质 总

齐 多 夫 定

量 不 得 过 2 .5

Qiduofuding

%

。供试品 溶液色谱图 中小于灵敏度溶液中

齐 多 夫 定 峰 面 积 的 峰 忽 略 不 计 （0. 0 2 % h

Zidovudine

三 苯 甲 酵 取 本 品 10mg， 精 密 称 定 ，置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 三 苯 甲 醇 对 照 品 IO m g,置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释至 刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1m l， 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻 度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 ; 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 1m l， 置 50ml

C10H 13N5O4

267.24

本 品 为 l- ( 3 - 叠 氮 -2 ，3-二 脱 氧 -# 1 > 呋 喃 核 糖 基 )-5-甲基

呢

啶

二

酮

。按 无 水 物 计 算 ，含

应

为 97.0% 〜 102.0% 。 【性

状

】

本品为白色至浅黄色结晶性粉末。

本 品在甲 醇、 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 或 二 甲 基 亚 砜 中 易 溶 ，

量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 髙 效 液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填

充 剂 ；以甲醇 -水 （80 •• 2 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 215nm 。量 取 灵 敏 度 溶 液 l o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，主 成 分 色 谱 峰 的 信 噪 比 应 大 于 1 0 ;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l o y ，分 别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 •

389

•

歌渝公

齐多夫定片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

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与 三 苯 甲 醇 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计

甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

算， 含 三 苯 甲 醇 不 得 过 0.5 % 。

1(^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 齐 多 夫 定 对 照 品 ，同

残 留 溶 剂 甲 醇 、 二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、1,4-二 氧 六 环 、吡

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

啶和 甲 苯 取 本 品 ， 精密称定， 加二甲基亚砜溶解并稀释制成

【类 别 】 抗 病 毒 药 。

每 l m l 中 含 5 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 甲

【贮 藏 】 遮 光 ,密 封 保 存 。

醇、 二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、1 ，4-二 氧 六 环 、吡 啶 和 甲 苯 ，用 二 甲

【制 剂 】 （1) 齐 多 夫 定 片 （2) 齐 多 夫 定 注 射 液 （3 )齐

基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 含 甲 醇 150%、 二 氯 甲 烷 30/ig、

多 夫 定 胶 囊 （4 )齐 多 拉 米 双 夫 定 片

乙 酸 乙 酯 250 哗 、1 ，4-二 氧 六 环 19吨 、吡 啶 10 叫 和 甲 苯

4 1 6吨 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 和

附 ：

供 试 品 溶 液 各 5 m l 分 别 置 顶 空 瓶 中 ，密 封 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 (通 则 0861 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基

司他夫定

聚 硅 氧 烷 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ,程 序 升 温， 起 始 温 度 为 60°C,维 持 1 5 分 钟 ，以 每 分 钟 40°C的 速 率 升 温 至 220°C， 维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 210°C ，检 测 器 温 度 为

250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 105°C， 平 衡 时 间 为 30 分 钟 。取 对 照 品溶液顶空进样， 各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。量 取 供

CioH12N20 4 224.21

试品溶液和对照品溶液， 分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法以峰面积计算， 均应符合规定。 三乙胺、

二 甲 基 甲 酰 胺 与 二 甲 基 亚 砜 取 本 品 ，精

杂质I

密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中 含 50mg的 溶 液 ， 作 为供试品溶液； 另 精 密 称 取 三 乙 胺 、N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 和 二 甲 基 亚 砜 适 量 ，用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 三 乙 胺

10哗 、二 甲 基 甲 酰 胺 44 埤 、二 甲 基 亚 砜 250Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）测 定 ，以

C 10H 13N 2O4Cl

260.68

C 5H 6N 20 2

126.11

C19H16Q

260.34

3 。氯 -3 二脱氧胸苷

6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；程 序 升 温 ， 起 始 温 度 为 6 0° C ,维 持

胸腺嘧啶

3 分 钟 ，以 每 分 钟 40°C 的 速 率 升 温 至 2 2 0 ° C ，维 持 5 分 钟 。 进 样 口 温 度 为 150 °C ，检 测 器 温 度 为 2 5 0 ° C ;量 取 对 照 品 溶 液 1F1 进 样 ， 各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 1F 1，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 三 乙 胺 不 得 过 0. 0 2 % ，其 他 均 应 符 合 规 定 。 水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 832 第 一 法 1 ) ， 含水

三苯甲酵

分 不 得 过 1.0 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0.1 % 。 霣 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

0821 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 - 水 （20 : 8 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

齐多夫定片

265nm。取 齐 多 夫 定 对 照 品 与 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇

Qiduofuding Pian

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 齐 多 夫 定 lm g 与 杂 质 I

Zidovudine Tablets

0. O lm g 的 混 合 溶 液 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 10pl 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，齐 多 夫 定 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0, 测 定 法 取 本 品 约 1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 •

390

•

本 品 含 齐 多 夫 定 （C1QH 13N50 4) 应 为 标 示 量 的 90. 0% ， 110.0 % 。

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版 【性状】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，薄 膜 衣 片 除 去 包 衣 后显类白色至浅黄色 。

齐多夫定注射液 【规格】 （1)0. lg

(2)0. 3g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【鉴别】 （1)取 溶 出 度 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 26 5nm 的 波 长 处 有 最 大吸收。

齐多夫定注射液

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

Qiduofuding Zhusheye

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

Zidovudine Injection

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 齐 多 夫 定 lOOmg)， 精 密 称 定 ，置 100m丨量瓶中， 加流动相适量使齐 多夫定溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品 溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻

本 品 为 齐 多 夫 定 的 灭 菌 水 溶 液 。含 齐 多 夫 定 (c wh 13n 5o 4) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110.0^^

度， 摇匀， 作为对照溶液； 另取胸腺嘧啶对照品， 精密称定， 加

【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。

流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10叫 的 溶 液 ， 作

【鉴别】 （1)取 本 品 ， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的

为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品

溶液， 照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 267nm的波

溶液 、 对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10M1， 分别注人液相色谱仪，

长处有最大吸收， 在 234nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

记 录 供 试 品 溶 液 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品溶液色谱图中如显与对照品溶液色谱图中胸腺嘧啶保留 时间一致的峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过齐多夫定标 示 量 的 1 .0 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰面积 （1 .0 % ) ， 其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

(2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰 的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检査】 p H 值

应 为 3. 5〜7. 0 ( 通 则 0631) 。

颜 色 本 品 应 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 5ml，置 50m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 胸 腺 嘧 啶 对 照 品

第一法）， 以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 10◦ 转 ， 依法

lOtng， 精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释至刻度，

操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量，

摇匀， 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ， 精密加人供试品溶液

用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 齐 多 夫 定 15吨 的 溶 液 ， 作为

1ml， 用甲醇稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 ；量 取 对 照 溶 液

供试品溶液； 另取齐多夫定对照品适量， 精密称定， 加水溶解

适量， 用 甲 醇 稀 释 50 倍 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15冲 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶

色谱条件， 取 灵 敏 度 溶 液 注 人 液 相 色 谱 仪 ，主 成 分 色 谱

液。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，

峰 的 信 噪 比 应 大 于 10;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各

在 265nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限

10^x1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分色谱峰保留

度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。

时 间 的 2 . 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 胸腺嘧啶

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

按外标法以峰面积计算， 不 得 过 齐 多 夫 定 标 示 量 的 0 .5 % , 其

【含量测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中齐多夫定峰面积的

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

0 .5 倍 ( 0 .5 % ) ， 各 杂 质 的 总 和 不 得 过 2 .5 % 。供 试 品 溶 液 色

为 填充 剂； 以甲醇-水 （ 30 : 70)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 265mn。

谱图中小于灵敏度溶液中齐多夫定峰面积的峰忽略不计

精 密 称 取 杂 质 I 与 齐 多 夫 定 对 照 品 各 lOmg， 置 同 一 100ml量

(0. 02% ) 。

瓶中， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇勻， 取 1(^1注 人 液 相 色 谱仪， 记 录 色 谱 图 。理 论 板 数 按 齐 多 夫 定 峰 计 算 不 低 于 2000， 齐 多 夫 定 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0o

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 齐 多 夫 定 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 0EU 。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

(约 相 当 于 齐 多 夫 定 lOOmg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相振摇

【含量测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

使齐多夫定溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

续 滤 液 10ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，

为填充剂； 以 甲 醇 -水 （20 ：80)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 265mn。

作为供试品溶液， 精 密 量 取 1(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱

取齐多夫定对照品与杂质I 对照品适量， 加甲醇溶解并稀释

图 ;另 精 密 称 取 齐 多 夫 定 对 照 品 适 量 ， 加流动相溶解并定量稀

制 成 每 l m l 中 含 齐 多 夫 定 l m g 与 杂 质 I 0. O lm g 的 混 合 溶 液

释制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以

作为系统适用性溶液， 取 10pJ注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图，

峰 面 积计 算， 即得。

齐 多 夫 定 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0。

【类别】 同 齐 多 夫 定 。

测 定 法 取本品， 用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含齐

• 391

歌渝公

齐多夫定肢囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

多 夫 定 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 1(^1注入

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

液相色谱仪,记 录 色 谱 图 ； 另 取 齐 多 夫 定 对 照 品 ，同 法 操 作 ， 按

胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （30 ：7 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

外标法以峰面积计算， 即得。

265mn。精 密 称 取 杂 质 I 与 齐 多 夫 定 对 照 品 各 10mg， 置同 — 100m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取

【类别】 同 齐 多 夫 定 。 【规格】 （l ) 1 0 m l : 0 , l g

(2 )2 0 m l:0 . 2g

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。理 论 板 数 按 齐 多 夫 定 峰 计 算 不 低 于 2000，齐 多 夫 定 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。

测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，研 细 ， 混合均匀， 精

齐多夫定胶囊 Qiduofuding Jiaonang

Zidovudine Capsules

密 称 取 适 量 ( 约 相 当 于 齐 多 夫 定 100mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 流动相适量， 振摇使齐多夫定溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml，置 100ml量 瓶 中 ，用流动相 稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10pl注入液相 色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 齐 多 夫 定 对 照 品 适 量 ， 加流

本 品 含 齐 多 夫 定 （Q 。H 13N50 4) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.0% ,

【性状 1

动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 同法 测定， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

本 品 为 胶 囊 剂 ，内 容 物 为 白 色 至 棕 色 颗 粒 或

粉末。

【鉴别】 （1 )取 溶 出 度 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见

【类别 1

同齐多夫定。

【规 格 】 （1)0. lg

(2)0. 25g

(3)0. 3g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存，

分 光 光 度 法 （通 则 04 01)测 定 ，在 26 5 nm 的 波 长 处 有 最 大吸收。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

齐多拉米双夫定片

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

Qiduolamishuangfuding Pian

【检査】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研 细 ，混 勻， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 齐 多 夫 定 lOOmg)， 置 100ml量瓶

Zidovudine and Lamivudine Tablets

中， 加流动相适量使齐多夫定溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 胸 腺 嘧 啶 对

本 品 含 齐 多 夫 定 (0 1。氏 3! ^ 0 4) 与 拉 米 夫 定 (081*111乂 0 35) 均 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0% 。

照品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含

【处方】

10Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 色 谱 条 件 ，

齐多夫定

300g

精密量取供试品溶液、 对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10pl， 分别注

拉米夫定

150g

人液相色谱仪， 记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间

辅料

的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 显 与 对 照 品 溶 液 色 谱 图 中 胸

制成

腺嘧啶保留时间一致的峰,按 外 标 法以 峰面 积计 算， 不得过齐

【性状】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色或类白色。

多夫定标示量的其他单个杂质峰面积不得大于对照

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 齐 多 夫 定

溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ， 其他杂质峰面积的和不得大于对照溶

lOOrng)， 加 甲 醇 50ml， 充分振摇后， 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供

液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2 .0 % ) 。

试 品 溶 液 。 另 取 拉 米 夫 定 与 齐 多 夫 定 对 照 品 ，加 甲 酵 溶 解

_____________ m t __________________ 1000片

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 拉 米 夫 定 l m g 与 齐 多 夫 定 2m g 的

第 一 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法

混 合 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试

操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量，

验， 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄层

用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 齐 多 夫 定 15 ^g的 溶 液 ， 作为

板 上 ，以 二 氯 甲 烷 -甲 醇 -冰 醋 酸 （90 : 10 : 3 ) 为 展 开 剂 ，展

供试品溶液； 另取齐多夫定对照品适量， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解

开， 晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254mn)下 检 视 ，供 试 品 溶 液 所 显 两

并 定 量 稀 释 制 成 每 ltn l中 约 含 1 5 # 的 溶 液 ， 作为对照品溶

个主斑点的位置和颜色应分别与对照品溶液相对应的主

液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),

斑点一致^

在 265nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

其 他 应 符 合 胶囊剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 【含量测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

• 392 •

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液两主峰 的保留时间应分别与齐多夫定和拉米夫定对照品溶液两主峰 的保留时间一致。 以 上 （1 ) 、 （2 )两 项 可 选 做 一 项 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

齐多拉米双夫定片

【检査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

溶 液 10M1， 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

图中如有杂质峰， 按下式计算， 各 杂 质 峰 的 相 对 保 留 时 间 、校

胶 为 填 充 剂 ；以 0. 0 2 5 m o l/L 醋 酸 铵 溶 液 （用 冰 醋 酸 调 节

正因子、 限度和归属见下 表 。

p H 值 至 4 .0 ± 0 . 1 ) 为 流 动 相 A ，甲 醇 为 流 动 相 B ，乙 腈 为

化合物 胞嘹啶 尿嘹啶 拉米夫定杂质I 拉米夫定杂质IV 拉米夫定杂质V 胸腺嚒啶 拉米夫定杂质n 拉米夫定 胸苷 拉米夫定杂质瓜 水杨酸 齐多夫定 齐多夫定杂质I 单个未知杂质 拉米夫定相关杂质总量 齐多夫定相关杂质总量

相对保留时间校正因子限度（％) 归属 — 拉米夫定 1.0 0 . 11 0. 14 1 .0 — 拉米夫定 0. 17 1 .0 0. 3 拉米夫定 0 . 20 1 .0 — 拉米夫定 1. 0 0 . 22 — 拉米夫定 0. 59 0. 27 1. 5 齐多夫定 0. 50 1 .0 0 .2 拉米夫定 0. 52

—

—

0 , 60

—

0. 70

1.0 1.0

—

0 . 80

1 .0

—

1 .0 0

1. 0

—

1. 10 — — —

1 .0

1 .0

—

齐多夫定 拉米夫定 拉米夫定 —

1 .0

0. 5

齐多夫定 齐多夫定

—

0 .6

—

—

2 .0

—

流 动 相 C， 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l;检

测 波 长 为 270m n;柱 温 为 25*€。 取 齐 多 夫 定 杂 质 I 、胸 苷 与 胸 腺 嘧 啶 对 照 品 适 量 ，加 0 .0 2 5 m o l/L 醋 酸 铵 溶 液 （pH 4. 0± 0 . 1)-甲 醇 （95 ：5 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 齐 多夫定杂质I

0. 03mg、胸 苷 0. 0 3 m g 与 胸 腺 嘧 啶 0. 06mg

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 。 另 取 齐 多 夫 定 对 照 品 约 33mg， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 入 对 照 品 溶 液 （1 ) 10ml, 加 0.025m ol/L 醋 酸 铵 溶 液 （pH 4 .0 ± 0 . 1)-甲 醇 （95 : 5) 溶 解并稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 （2) 。 取 拉 米 夫 定 杂 质 混 合 对 照 品 1 瓶 （含 胞 嘧 啶 、尿 嘧 啶 、拉 米 夫 定 、水 杨 酸及拉米夫定杂质I 〜V )， 加 入 对 照 品 溶 液 （2 )3 m l，超声 使溶解， 摇勻， 作为系统适用性溶液， 取 10M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 拉 米 夫 定 杂 质 n 峰 与 拉 米 夫 定 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，拉 米 夫 定 峰 与 胸 苷 峰 的 分 离 度 应 不 小 于 2. 0 ; 齐 多 夫 定 峰 与 齐 多 夫 定 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 不 小

拉 米 夫 定 的 相 关 杂 质 （％)

■^TL

io o %

式 中 A& 为 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 拉 米 夫 定 相 关 的 单 个 杂 质

峰面 积 ； A Tl 为 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 拉 米 夫 定 与 拉 米 夫 定 相 关 杂质峰面积的和。 齐 多 夫 定 的 相 关 杂 质 （％) = 4 ^ X / X 1 0 0 % A tz

于 2. 0 o 时间（ 分钟） 流动相 A ( % ) 流动相 B ( % )

流动相 c ( % )

0 〜15 15 〜30

95 70

5 30

30 〜38 38 〜39

70

30

0

0

0

100

39 〜45

0

0

100

45 〜60

95

5

0

0 0

式 中 A uz为 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 齐 多 夫 定 相 关 的 单 个 杂 质 峰面积； ATZ为 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 齐 多 夫 定 、 齐多夫定相关杂 质与其他未知杂质峰面积的和； / 为校正因子。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第二法 > ,以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 1ml，置 10m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 齐 多 夫 定 对 照 品 约 3 3 .4 m g 和 拉 米 夫 定 对 照 品 约 16.7mg，精 密 称 定 ，置 同 一 lOOtnl量 瓶 中， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ， 精 密 量 取 5ml，置 50ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为对照品溶液。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合

测 定 法 取 本 品 5 片 ，置 5 0 0m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，充 分 振 摇 使 片 剂 完 全 崩 解 ，超 声 使 拉 米 夫 定 与 齐 多 夫 定 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 0 . 0 2 5 m o l/L 醋 酸 铵 溶 液 （ pH 4 .0 士 0. 1)-甲 醇 （ 9 5 ：5 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 精 密 量 取 10pl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 齐 多 夫 定 对 照 品 约 30 m g 和 拉 米 夫 定 对 照 品 约 15 m g，精 密 称 定 ，置 同 一 lO O tn l量 瓶 中 ，加 0. 0 2 5 m o l/L 醋 酸 铵 溶 液 ( p H 4. 0 ± 0 . 1)-甲 醇 （9 5 : 5 ) 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

【类别】 抗 病 毒 药 。 【贮藏】 密 封 保 存 。

硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 025m ol/L醋 酸 铵 溶 液 （用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 4.0 士 0 .1)- 甲 醇 （80 : 2 0 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

2 7 0 n n u 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 10Mi ， 分别注 人液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积分别计算每 片 中齐 多 夫 定 和 拉 米 夫 定 的 溶 出 量 。限度均为 标示量的 8 0 % ,应 符 合 规 定 。

• 393 •

歌渝公

齐多拉米双夫定片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2i?S,5SJ?)-5-0 氨 基 -2-氧 代 嘧 啶 -l(2f/)-基 ]-1,3-氧硫

附：

杂 环 戊 烷 -2-竣 酸

胞嘧啶 拉米夫定杂质 I [ 拉 米 夫 定 非 对 映 异 构 体 ，（士 ）-反式-拉米 夫定]

c 4h 5n 3o

i n . io

尿嘧啶

C 8H

u

N 30 3S

229.26

4-氨 基 小 [(2i?S, 5RS)-2-羟 甲 基 -1, 3-氧 硫 杂 环 戊 烷 -5基 ] 嘧 啶 -2(1//)-酮

C 4H 4N 20 2

112.09

C 5H 6N 20 2

126.11

拉米夫定杂质

胸睐嘧啶

胸苷

C8H ioN 20 4S

230. 23

l-[(2R ，5S)-2-羟 甲 基 -1，3-氧 硫 杂 环 戊 烷 -5-基 ] 嘧 啶 -2， 4 ( 1 H , 3 H )-酮

拉米夫定杂质汉

C ioH

h

N 20 5

242.23

水杨酸

C 8H n N 30 4S

245.26

4-氨 基 -l-[(2i?，3 S ，5S)-2-羟 甲 基 -1,3-氧 硫 杂 环 戊 烷 -5C 7H 60 3

138.12

基 ] 嘧 啶 -2(1H)- 酮 -S-氧 化 物 拉米夫定杂质V

拉米夫定杂质 I (拉 米 夫 定 酸 >

C8H 9N30 4S •

394

•

243. 24

C8H n N30 4S

245.25

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典20 15年版

交沙霉素

4-氨基-1-[(21?, 3J?, 5S)-2-羟 甲 基 -1, 3-氧 硫 杂 环 戊 烷 -5基] 嘧啶-2(1H)-酮-S•氧化物

斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色 相同。 (3 )取 本 品 与 交 沙 霉 素 标 准 品 ，分 别 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 A 3 0 . l m g 的 溶 液 ，照 交 沙

齐多夫定杂质I

霉 素 组 分 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，供 试 品 溶 液 主 组 分 峰 的 保 留 时 间 应 与 标 准 品 溶 液 中 吉 他 霉 素 A3峰 的 保 留 时 间 一致。 (4 )取 本 品 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 20# 的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 231mn CioH 13N20 4C1

260. 68

的波长处有最大吸收。

3 : 氣-3,-脱氧胸 苷

(5 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1135 图 ）一 致 。 以 上 （2 )、（ 3 )两 项 可 选 做 一 项 。

交 沙 霉 素

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加乙腈溶解

Jiaoshameisu

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 A3 l m g 的 溶 液 ， 作为

Josamycin

供试品溶液； 另精密称取交沙霉素标准品适量， 加乙腈溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l中 约 含 吉 他 霉 素 A3

10^

g 的溶液， 作为

标准品溶液； 精密量取标准品溶液适量， 用乙腈定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 A3

0

. 5^g的 溶 液 ， 作为灵敏度溶液。

照交沙霉素组分项下的色谱条件， 取 灵 敏 度 溶 液 2 ( ^ 1 注入液 相色谱仪， 吉 他 霉 素 A 3 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 1 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液 各 2 0 M1 ， 分别注人液相色谱仪， 记录 色 谱图， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 按外标法以吉他霉素 A3 的 峰 面 积 计 算 ， 含 杂 质 B、 杂 质 C、 杂 质 D (相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0. 90.0. 78,0. 98)均 不 得 过 2. 0 % ， 杂 质 E (相对保留时 间 约 为 1. 15)不 得 过 5. 0 % ， 其 他 单 个 杂 质 不 得 过 2. 0% ， 杂质 C42 Heg NO 15

827.99

本 品 为 以 吉 他 霉 素 A 3 [ (4 i? ,5 S ,6 S ,7 i? ,9 i? ,1 0 i? ,llE ,

总 量 不 得 过 8 . 0 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰面积的峰忽略不计。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 lg ， 精密称定， 置

13£,16 尺)-4-(乙 酰 氧 基 )-6-[[3， 6-二 脱 氧 基 -4-0~[2， 6-二脱氧

10m

l量 瓶 中 ， 精密

基-3-C-甲基-4-CK3-甲 基 丁 酰 基 吡 喃 核 己 糖 基 ]-3-(二

加 人 内 标 溶 液 (0 .

甲基氨基) | 1 > 吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 ]-10-羟 基 -5-甲氧 基-9， 16-二

刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 另精密称取甲苯适量， 用丙酮定

12

% 的 乙 苯 丙 酮 溶 液 ）1 . 0 m l， 用丙酮稀释至

甲基-7-(2-氧 代 乙 基 ）氧 杂 环 十 六 烷 -11,13-二 烯 -2-酮 ]为 主 的

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 8 m g 的 溶 液 。精 密 量 取 lm l,置

多 组 分 抗 生 素 。按 干 燥 品 计 算 ， 每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 920

10m

交沙霉素单位。

摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第三

l量 瓶 中 ， 精 密 加 人 内 标 溶 液 1 . 0 m l， 用丙酮稀释至刻度，

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。

法 ）测 定 ，以 二 乙 烯 苯 -苯 乙 烯 型 高 分 子 多 孔 小 球 为 固 定 相 ， 柱

本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 乙 醚 中 易 溶 ， 在水中极微溶解。

温 为 190°C。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2^1， 分别

比旋度取本品， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀释

注入气相色谱仪， 记录色谱图， 按内标法以峰面积比值计算，

制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度为一 67°至一 73°。

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60T： 减压

【鉴 别】 （1 ) 取 本 品 2 m g ,加 硫 酸 5ml， 缓 缓 摇 匀 ，即显 红

干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 2. 0 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 测 定 （通 则 0841) ，遗 留 残

棕色。 ( 2 ) 取 本 品 与 交 沙 霉 素 标 准 品 ，分 别 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 交 沙 霉 素 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液 与标准品溶液； 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1 0 M1 ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以正己烷-丙 酮 （8 : 7 )为 展 开 剂 ， 展 开 后 ，晾 干 ，喷 以 显 色 剂 （磷 钼 酸 的 乙 醇溶液1— 1 0 ) ， 置

甲苯的残留量应符合规定。

110

C 加热

1 0

分 钟 。供 试 品 溶 液 所 显 主

渣不得过0. 2 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之三十。 交 沙 霉 素 组 分 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合 桂 胶 为 填 充 剂 （4.

6

mm X 250 mm ,5jnm 或 效 能 相 当 的 色 谱

• 395

歌渝公

交沙霉素

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

柱 ）；以 高 氣 酸 溶 液 （取 高 氯 酸 钠 一 水 合 物 1 1 9 g ，加 水 溶

加 乙 醇 3ml) 使 溶 解 ， 再 用 灭 菌 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

解 并 稀 释 至 1 0 0 0 m l ，用 l m o l / L 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至

1 000 单 位 的 溶 液 ，照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 （通 则 1201) 测 定 。

2. 5)- 乙 腈 -四 氢 呋 喃 （152 : 9 4 : 4 ) 为 流 动 相 八 ，乙 腈 为

1 000 交 沙 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 交 沙 霉 素 。

流 动 相 B ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ，检 测 波 长 为

【类别1 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。

2 3 1 n m ，柱 温 为 2 5 〜 30*€。 取 交 沙 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 乙

【贮藏】 遮 光 保 存 。

腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 A 3l m g 的溶

【制剂】 交 沙 霉 素 片

液 ，取 20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 交 沙 霉 素 标 准 品 的 标 准 图 谱 一 致 （吉 他 霉 素 A 3 峰 的 保 留 时 间 约 为

附： 杂质

4 0 分 钟 另 取 交 沙 霉 素 标 准 品 2 5 m g ，加 0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2.0) 5 0 m l 溶 解 ，于

40*€水 浴 中 加 热 3 小 时 ，取 出 ，放 冷 ，用 2 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0 士 0. 2 ，加 甲 醇 5 0 m l ，混 匀 得 交 沙 霉 素 与 杂 质 D ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9 ) 的 混 合 溶 液 ，取

20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，吉 他 霉 素 A 3 峰 与 杂 质 D 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 1.0。

流动相A(%)

流动相B(%)

0

100

0

23 32 37 55 56 65

100

0

86

76 76

14 24 24

100

0

100

0

时间（ 分钟）

杂质A (4尺，5 5 , 65 ，7尺，9沢，10只，11£： ,13£： ，1610-4-(乙 酰 氧 基 )6-[[3，6-二 脱 氧 基 -4-0~(2 ，6-二 脱 氧 基 -4-0■ 丁 酰 基 -3-C-甲基 c L - 吡 喃 六 碳 核 糖 基 ）-3-( 二 甲 基 氨 基 ）| 1 > 吡 喃 葡 萄 糖 基 ]

测定法取本品适量， 精密称定， 加乙腈溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 A 3 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶

氧 ]-10-羟 基 -5-甲 氧 基 -9 ，16-二 甲 基 -7-(2-氧 乙 基 ）氧 杂 环 十 六

液； 另精密称取交沙霉素标准品适量， 加乙腈溶解并定量稀释

焼 -11 ， 13-二 婦 -2-圈

制 成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 A 3 l m g 的 溶 液 ，作 为 标 准 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液 各 2 % 1 ，分 别 注 入 液

杂质B

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 吉 他 霉 素 A 3 的 峰 面 积 计

(4只，5>5，6 5 ，7尺，9尺，10尺，1 1 £ ，： 13£： ，16只)-4-(乙 酰 氧 基 )-

算， 按干燥品计， 吉 他 霉 素 A 3应 不 低 于 8 7 . 0 % ; 吉 他 霉 素 A , 、

6-[[3，6-二 脱 氧 基 -4-0~[2，6-二 脱 氧 基 甲 基 -4-CK3 -甲基

A 3 、A 4 、A 6 、A 7与 麦 迪 霉 素 八 ,组 分 之 和 （相 对 保 留 时 间 分 别 约

丁 酰 基 )-a-L-吡 喃 六 碳 核 糖 基 ]-3-( 二 甲 基 氨 基 )-fI> 吡 喃 葡

为 0. 88.1.0.0. 80,0. 52.0. 38.0. 82 )应 不 低 于 90. 0 % 。

萄 糖 基 ] 氧 ]-10-羟 基 -7-(2-氧 乙 基 )-5-甲 氧 基 -9 ，16-二 甲 基 氧

【含量测定】 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ， 加 乙 醇 适 量 (每 lOmg

杂 环 十 六 烧 -11，1 3 - ■ 铺 -2-围

2

名称

Hi

杂 质 A(A4)

一C O C H 2C H 2C H 3

一C H O

杂质B

—c o c h 2 c h ( c h 3) 2

-

r

杂质c

c h

2o

R3

h

分子式 3

c 41h

67n

o 】5

813.45

-COCH

3

C 42 H

71 N

O 15

829. 48

- C O C H 2 C H ( C H 3) 2

杂 质 F(A11>

-CHO

15

827. 47

O 15

841.48

C 4Z Hgg N O

结构未确定

杂 质 E(X3)

分子量

-COCH

- C O C H 2C H 3

C 43 H

71 N

C 35H

59N 014

717.39

61N

一H

-CHO

-H

杂 质 G(A9)

一c o c h 3

-CHO

—H

C 37H

Ou

743. 41

杂 质 H (A 1 )

一C O C H zC H ( C H 3 ) 2

-CHO

-H

C 40 Hfi7 N O !4

785.46

杂 质 I(A7)

- c o c h 2c h

杂 质 J(X2)

- C O ( C H 2 )4 C H

杂质K ( A 6)

- C O C H 2C H

杂 质 L(A5)

- c o c h 2c h 2c h 3

杂质M ( A 8)

-COCH

杂 质 N(A10)

一H

•

396

•

3

3 3

3

-CHO

-H

一C H O

-COCH

3

一C H O

-COCH

3

-CHO

-H

-CHO

-COCH

-CHO

63NOi4

757.42

C 43H n N 0 15

841. 42

C 38H

C 40H

65N

O 15

799. 44

C 39H

65NOi4

771.44

3

C 38H

63N

O

15

785.42

一c o c h 3

C 37 H

51N

O

14

743.41

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年 版

交沙霉素片 杂质1 (4^,55， 63， 7尺， 9及， 10只， 11£： ， 13£： ,16尺)-6~[[3， 6-二 脱 氧 基 ^CK2， 6■ 二 脱 氧 基 ~3-C-甲基 ~4-0■丙 酰 基 "(rL-吡 喃 六 碳 核 糖 基 )-3(二 甲 基 氨 基 )-牙1> 吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 ]d O ■ 二 羟 基 甲 氧 基 -9， 16-二 甲 基 -7-(2-氧 代 乙 基 )氧 杂 环 十 六 烧 -11,13-二 嫌 -2-酮

杂质J (4只，5 5 ，6 5 ，7及，9只，10只，1 1 £ ，13£： ，16只）-4-(乙 酰 氧 基 ） 6-[[3，6-二 脱 氧 基 - 4 - C K 2 ，6-二 脱 氧 基 -4-0■ 己 酰 基 -3-C-甲 基 o"L-吡 喃 六 碳 核 糖 基 ）-3-( 二 甲 基 氨 基 )-片1> 吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 ]-10-羟 基 -5-甲 氧 基 -9,16-二 甲 基 -7-(2-氧 代 乙 基 ）氧 杂 环 十 六 焼 -11 ， 13-二 稀 -2-围

C42Heg NOis

827.99

(4J?，5S,6S ，7i?，a R ，10Z,12f ： ，1 4 R ，16J?)-4-( 乙 酰 氧 基 ） 6-[[3 ， 6- 二 脱 氧 基 - 4-0[2 ，6-二 脱 氧 基 -3-C-甲 基 -4 -0 (3 -甲 基 丁酰基 )-crL- 吡 喃 六 碳 核 糖 基 ]-3 -( 二 甲 基 氨 基 )- 片D ■吡喃葡 萄糖基 ] 氧 ] -14-羟 基 -5-甲 氧 基 -9 ，16-二 甲 基 -7-(2-氧 代 乙 基 ） 氧 杂环 十六 焼 -10 ， 12-二 烯 -2-酮 ( 异 交 沙 霉 素 ）

杂质K (4及，5 5, 6 5 ，71?，9及，101?，11£： ,13£： ，16尺）-4-(乙 酰 氧 基 ） 6-[[3，6-二 脱 氧 基 - 4 - t H 2 ，6-二 脱 氧 基 - 3 - 0 甲 基 - 4- 0 丙 酰 基 c L - 吡 喃 六 碳 核 糖 基 ）-3-(二 甲 基 氨 基 ) | 1 > 吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 ]-10-羟 基 -5-甲 氧 基 -9,16-二 甲 基 -7-(2-氧 代 乙 基 ）氧 杂 环 十 六 烧 -11， 13-二 稀 -2-爾

杂

质

E (4i?，5 S ，6 S ，7i2,91?,10i?,ll£： ，1 3 E ，16JO-6-[[3,6-二 脱

杂质L

氧基-4-0~[2， 6-二 脱 氧 基 -3-C-甲 基 -4-0 (3-甲 基 丁 酰 基 ）-a-L-

(4^ ， 55 ， 65： ， 7及， 9尺，10尺， 11£： ， ： 13£： ， 16尺)-6~[[3， 6- 二 脱 氧 务 4-

吡 喃 六 碳 核 糖 基 ]-3-(二 甲 基 氨 基 )-#1> 吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 ]-

0~(2,6-二 脱 氧 基 -4-0 丁 酿 基 ~3-C-甲基 -orL-卩比喃六碳核糖基 )-3_

10-羟基 -5-甲 氧 基 -9，16-二 甲 基 -7-(2-氧 乙 基 ）-4-(丙 酰 氧 基 ）

(二 甲 基 氨 基 ) # D * 吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 ]-4，1化 二 羟 基 -5-甲 氧 基 -9，

氧 杂 环 十 六 烷 -11 ， 13-二 烯 -2-酮

16-二 甲 基 -7-(2-氧 代 乙 基 )氧 杂 环 十 六 焼 -11,13-二 嫌 -2-酮

杂质F

杂质M

(4ie,5S,6S, 7 R ,

9 R ,1 0 R A IE ,

13E, 16尺)-6-[[3， 6-二 脱

(4只，5 5 ，6 5 ，7尺，91?,10只，11£： ，13£： ,16昃)-4-(乙 酰 氧 基 ） -

氧基 -4-CH2 ，6-二 脱 氧 基 -3-C- 甲 基 -『L- 吡 喃 六 碳 核 糖 基 )-3-

6-[[3，6-二 脱 氧 基 -4 - C K 2 ，6-二 脱 氧 基 - 4 - 0 乙 酰 基 -3-C-甲 基 -

(二 甲 基 氨 基 )嗲 1> 吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 ]-4，10-二 羟 基 -5-甲 氧

r L - 吡 喃 六 碳 核 糖 基 ）-3-(二 甲 基 氨 基 ）| 1 > 吡 喃 葡 萄 糖 基 ]

基-9, 16-二 甲 基 -7-( 2-氧 代 乙 基 ）氧 杂 环 十 六 烷 -11 ， 13-二 烯 ~

氧 ]-10-羟 基 -5-甲 氧 基 -9 ， 16-二 甲 基 -7-(2-氧 代 乙 基 ）氧 杂 环 十

2-酮

六 焼 -11 ，13-二 稀 -2-兩

杂质G

杂质N

(4J?,5S,6S,7R,9J?,10i?,llf： ,13f： ,16R)-6-[[4-O-(4-O-

(4尺，5 3 , 6 5 ，7仏 9尺，101?，11£： ，13£： ，16及)-4-(乙 酰 氧 基 ） -

乙酰基 _2,6-二 脱 氧 基 -3-(： -甲 基 -«丄 -吡 喃 六 碳 核 糖 基 )-3，6-二

6-[[3，6-— 脱 氧 基 -4-0~( 2 ，6~_ ^脱 氧 基 -3-C-甲 基 -a-L-B比 喃 六

脱 氧 基 -3-( 二 甲 基 氨 基 )女 1> 吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 ]-4 ，10-二 羟

碳 核 糖 基 )-3-(二 甲 基 氨 基 )女 1)■ 吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 ]-10-羟 基 -

基-5-甲 氧 基 -9,16-二 甲 基 -7-(2-氧 代 乙 基 ）氧 杂 环 十 六 烷 -11 ，

5-甲 氧 基 -9,16-二 甲 基 -7-(2-氧 乙 基 ）氧 杂 环 十 六 烷 -11 ，13-二

13-二 燦 -2-兩

稀 -2-围

杂貭H

(4i?,5S, 6 S ，7 R ， 9i?，1 0 R , H E ,

13Ef

16i?)-6-[[3,6-二 脱

氧基 -4-0 [ 2 ， 6-二 脱 氧 基 -3-C-甲 基 - 4 - 0 ( 3 ; 基 丁 酰 基 ）-crL吡 喃 六 碳 核 糖 基 ]-3-( 二 甲 基 氨 基 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 ]-4 ，

10-二 羟 基 -5-甲 氧 基 -9，16-二 甲 基 -7-(2-氧 代 乙 基 ）氧 杂 环 十 六

交沙霉素片 Jiaoshameisu Pian

Josamycin Tablets

垸 -11，13-_ • 嫌 -2-嗣

本 品 含 交 沙 霉 素 （C42H 69NOI5) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 •

397

•

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

米力农 110. 0 % o

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

【性 状】 本 品 为 塘 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后， 显白色

本品在水或乙醇中几乎不溶， 在稀盐酸中略溶。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20mg， 加 l m d / L 盐酸羟胺的丙二

或类白色。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加甲醇使交沙霉素溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 交 沙 霉 素 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤 液作为供试品溶液， 照 交 沙 霉 素 项 下 的 鉴 别 （2 ) 试 验 ， 点样量

醇 溶 液 2 m l与 lm o l/ L 氢 氧 化 钾 丙 二 醇 溶 液 2ml， 水浴煮沸2 分钟， 加三氯化铁试液1滴 ， 应显红色至紫红色 (2 )取 本 品 约 50mg， 加 吡 啶 2 m l 溶 解 后 ，加 硝 酸 银 试 液 4ml， 即 生 成 白 色 沉 淀 ^>

为 5^1， 应显相同的结果。 (2 )取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 甲 醇 溶 解 并 制 成 每 l m l 中约含交

(3 )取 本 品 约 20m g，加 乳 酸 0. 2 m l溶 解 后 ，加 水 稀 释

沙 霉 素 20Mg 的 溶 液 ， 滤过， 滤 液 照 交 沙 霉 素 项 下 的 鉴 别 （4)试

制 成 每 l m l 中 约 含 6jug的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法

验， 应显相同的结果。

( 通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 6 6 m n 与 3 2 5 n m 波 长 处 有 最 大

【检 査 】 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减 压 干 燥 3 小 时 ， 减 失 重 量 不 得 过 5. 0% ( 通 则 0831) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931， 第 二 法 ）以 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 （称 取 磷 酸 二 氢 钾 13. 61g，

吸收。 ( 4 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 749 图 ）一 致 。 【检 査 】 氢 氧 化 钠 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1_ 0g,

加 水 750ml溶 解 ， 用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 至 4. 5， 加水至

加 氢 氧 化 钠 试 液 1 0 m l溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 （通 则 0902 第

1000ml)900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，

一 法 ）； 如显色， 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第 一 法 ）比

经 30分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用溶

较， 不得更深。

出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 交 沙 霉 素 20碑 的 溶 液 ， 照

有关物质取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定

紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 04 01),在 231nm的 波 长 处 测 定

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g的 溶 液 （必 要 时 ， 在 80°C水浴

吸 光 度 ；取 本 品 1。片 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （相 当 于 平 均 片

中 加 热 使 溶 解 ）， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml，置 100ml量

重 ）， 按 标 示 量 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

瓶中， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 此 溶 液 1ml，置

0. l m g 的 溶 液 ， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释

10ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 另

制 成 每 l m l 中 约 含 交 沙 霉 素 20Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算 出

取 杂 质 I 对照品适量， 精密称定， 用流动相溶解并定量稀释制

每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 7 5 % ， 应符合规定。

成 每 l m l 中 约 含 2Mg 的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 另取米力农与

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。

杂 质 I 对照品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各含

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

20Mg 的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通

量 （约 相 当 于 交 沙 霉 素 0. 2 g )，加 乙 醇 适 量 （每 lO m g加 乙 醇

则 0512)测 定 ， 用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以磷酸氢二

3ml)超 声 使 交 沙 霉 素 溶 解 ， 再 用 灭 菌 水 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

钾 溶 液 （取 磷 酸 氢 二 钾 2. 7g，加 水 800ml溶 解 后 ，加 三 乙 胺

中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ， 照 交 沙 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 。1000

2. 4ml， 用 磷 酸 调 p H 值 至 7. 5)-乙 腈 （ 80 : 20)为 流 动 相 ， 检测

交 沙 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 的 C42H S9N 0 1S。

波 长 为 2 2 0 n n n 取 系 统 适 用 性 溶 液 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 杂

【类别】 同 交 沙 霉 素 。

质 I 峰 相 对 于 米 力 农 峰 的 保 留 时 间 约 为 0. 6， 杂 质 I 峰与米力

【规格】 （l)50 m g(5 万 单 位 ） （2 )0.2g(20万 单 位 ）

农 峰 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 ， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照溶液与

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

对 照 品 溶 液 各 20卩1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，如有与杂质 I 峰保留时间一致的色谱峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 ，不得过 0 .1 % ;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 过 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0.5

米 力 农

倍 （0.05% ) ， 其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面

Miiinong

积 (0. 1% ) 。

M ilrinone

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加 二甲基亚砜溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另分

CH3

别 取 乙 酸 乙 酯 、甲 醇 、二 氣 甲 烷 、N ， N-二 甲 基 甲 酰 胺 、 醋酸适

hnW

o

量， 精密称定， 用 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 乙 酸 乙 酯 50Mg 、甲 醇 30叫 、二 氯 甲 烷 6fxg、iV,iV-二 甲 基 甲 酰

V CN

C12H 9N30

211.22

本 品 为 1，6-二 氢 -2-甲 基 -6-氧 代 -[3， 4 ' 双 吡 啶 ]-5-甲 腈 。 按干燥品计算， 含 C12H 9N30 不 得 少 于 98_5% 。

胺 8. 8Mg 和 醋 酸 50网 的 混 合 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 （PEG20^) 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ， 起 始 温 度 为 40*€， 保持 8 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C升 温 至 200°C， 保 持 4 分钟;进样口温度

• 398

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

米力农注射液

为 250t ：， 检 测 器 温 度 为 25CA：。各 成 分 峰 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1 (J， 分别注人气相色

米力农注射液

谱 仪 ,记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ,乙 酸 乙 酯 、甲 醇 、 二

Milmong Zhusheye

氣甲烧J V ， N- 二 甲 基 甲 酰 胺 、 醋酸的残留量均应符合规定。 氮 化 物 取 本 品

1 .0 g ， 加

Milrinone Injection

水 50ml ，充 分 振 摇 ，滤 过 ，取 滤

液 25ml,依 法 检 査 （通 则 0801) ， 如 发 生 浑 浊 ，与 标 准 氣 化 钠 溶 本 品 为 米 力 农 加 乳 酸 制 成 的 灭 菌 水 溶 液 。含米力农

液 7ml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0. 014 % ) 。 干 燦 失 重 取 本 品 ， 在 105T ：干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

(C12H 9N 3〇)应 为 标 示 量 的 9 5 . 0 % 〜 105.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。

过 1_0 % ( 通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 澶 取 本 品 l.Og ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残

【鉴 别 】 （1)取 本 品 10ml ， 置水浴上蒸干， 残 渣 加 lmol/L 盐 酸 羟 胺 的 丙 二 醇 溶 液 2 m l 与 lmol/L氢 氧 化 钾 的 丙 二 醇 溶

潼 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渲 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则

加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即 显 红 色 至 紫 红 色 。

0821 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 取 本 品 约 0.16g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

【含 置 澜 定 】

液 lml ，置 水 浴 上 加 热 ，即 出 现 明 显 黄 色 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 中

30ml,60X：以 下 加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液 (0. lmol/L) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定的结果 用 空 白 试 验 校 正 ，即 得 。 每 l m l 的 高 氣 酸 滴 定 液 （O.lmol/L) 相 当于 21. 12mg 的 C 12H 9 N 3 0 。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)取 本 品 0. 6m l ，置 1 00m l 量 瓶 中 ，加 0. 17 % 乳 酸 溶 液 2. 5m l ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 6 6 n m 与 3 2 5 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 】 p H 值 应 为 2. 8 〜 3. 5(通 则 0631 ) 。

【类 别 】 强 心 药 。 乳

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

取 本 品 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 乳 酸 钠 对 照 品 适

酸

量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1、 Omg

【制 剂 】 米 力 农 注 射 液

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512 )试

【标 注 】 本 品 说 明 书 中 应 注 明 乳 酸 的 处 方 量 。

验， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 甲 酸 -二 环 己 铵 -水

(0.1 : 0.1 : 100) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 1 0 n m 。取 乳 酸 钠 与

附：

醋酸钠对照品各适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中各约含

杂质I

谱仪， 记 录 色 谱 图 。理 论 板 数 按 乳 酸 峰 计 算 不 低 于 2000 ， 乳酸

l m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 20； zl注 入 液 相 色

峰 与 醋 酸 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20卩1， 分别注人液相色谱仪， 按外标法以峰面积 计算， 并 将 计 算 结 果 乘 以 0. 7948 ，即 得 。 每 l m l 中 含 乳 酸 的 量 应 为 处 方 量 的 85. 0 % 〜 115. 有

关

物

质

取本品， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用

流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 米 力 农 2 叫 的 溶 液 ，作 为 对照溶液； 另 取 杂 质 I 与 杂 质 n 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加

C 12 H n N 3 O 2

229.23

1 ，6-二 氢 -2-甲 基 -6-氧 代 -(3，4'-二 吡 啶 )-5-甲 酰 胺

流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 1/xg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品溶液、 对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2(^1，分 别 注 入 液 相 色 谱

杂质n

仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 、n 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 按外 标法以峰面积计算， 均 不 得 过 米 力 农 标 示 量 的 0. 1 % ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 过 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 1 % ) ， 其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 2 % 八 渗

透

压

摩

尔

浓

度

渗 透 压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0.90 〜 1. 10

(通 则 0632 ) 。 细

Cj3 H 1 2 N 2 O3 1,6- 二

氢

-2-甲

基

-6-氧

代

- (3 ,4 '- 二

吡

啶

)-5 - 甲

酸

244. 25 甲

酯

菌

内

毒

素

取本品， 依 法 检 查 （通 则 ： 1143) ，每 l m g 米

力 农 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 12EU。 其

他

应 符 合 注 射 剂 项下有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0102 ) 。 •

399

歌渝公

米 非司 酮

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含 量 瀏 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 水 -甲 醇 -硼 酸 钠 缓 冲 液 （取 硼 酸 31g ， 加 水 800ml ，

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

2 m l ，置 1 0 0 m 〖量 瓶 中 ，加 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照

缓 缓 加 2 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 适 量 ，充 分 振 摇 使 硼 酸 完 全 溶 解 ，

溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 512) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅

用 2 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0 ， 用 水 稀 释 至 1000ml ，

烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 甲 醇 -水 -三 乙 胺 （75 ：25 ：0.05)

摇 匀 ，即 得 。 临 用 新 制 ）（ 725 : 250 : 25) 为 流 动 相 ；检 测 波 长

为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 3 0 4 m n 。 理 论 板 数 按 米 非 司 酮 峰 计

为 2 5 4 n m 。取 米 力 农 、 杂 质 I 与 杂 质 II对 照 品 各 适 量 ， 用流动

算 不 低 于 2 0 0 0 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 1(^1，

相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 l O O p g 的 混 合 溶 液 ，作 为

分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的

系 统 适 用 性 溶 液 ，取 20H1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 杂

2 倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面

质 I 峰 与 米 力 农 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。

积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （1 .0 % ) ，各 杂 质

测 定 法 精 密 量 取 本 品 5ml ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M 1， 注人液相 色谱仪， 记录色谱图； 另取米力农对照品， 精密称定， 加流动相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （2 . 0 % ) 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0 8 3 1 ) 。 【含 量 测 定 】

取 本 品 约 0 . 3 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

2 0 m l 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液

【类 别 】 强 心 药 。

(0. lmol/L) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白

【规 格 】 5ml ! 5 m g

试 验 校 正 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l mol/L ) 相 当 于

【贮 藏 】 密 闭 ， 在干燥处保存。

42. 9 6 m g 的 C 29 H 35 N 0 2 。 【类 别 】 抗 早 孕 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。

米 非 司 酮

【制 剂 】 米 非 司 酮 片

Miteisitong

Mifepristone

米非司酮片 Mifeisitong Pian

Mifepristone Tablets 本 品 含 米 非 司 酮 （C ^ H 35 N a ) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜 110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 微 黄 色 片 。

C 29 H 35N 0 2

429.61

本 品 为 1 1A [4-(N ，N - 二 甲 氨 基 ）小 苯 基 ]-17# 羟 基 -l h -

… 丙 炔 基 ）_雌 留 -4，9-二 烯 -3-酮 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 29H 35N 0 2F 得 少 于 98. 5 % 。

【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 (约 相 当 于 米 非 司 酮 2 0 m g ) ， 照 米 非 司 酮 项 下 的 鉴 别 （1)试 验 ， 显相同的结果。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 米 非 司 爾 50mg), 精 密 称 定 ，置 1 00m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，振 摇 30

【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 ， 无味。

分钟使米非司酮溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤

本 品 在 甲 醇 或 二 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 或 乙 酸 乙 酯 中 溶

液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 米 非 司 酮 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 。

解， 在水中几乎不溶#

供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 192〜 196°C 。

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （1.0 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不

比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加二氯甲烷溶解并定量稀释

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (2.0 % ) 。

制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比 旋 度 为 + 124° 至 + 129°。

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 l O O m K l O m g 规 格 ）或

2 50ml (2 5m g 规 格 ）量 瓶 中 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 适 量 ，振摇

【鉴 别 】 （1)取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

使米非司酮溶解， 用 0. l mo l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤

含 10叫 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在

过， 精 密 量 取 续 滤 液 5m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 0. l mo l / L 盐酸

304nm与 260mn的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

溶液稀释至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1141

( £ & ) 为 463计 算 含 量 ， 应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

图 ）一 致 。 •

400

在 3 1 0 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 29H 35N 0 2 的 吸 收 系 数

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2015年版

米诺地尔片

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0931 第 一

(0.2% ) 。

法),以 0. lmol/L 盐 酸 溶 液 900ml 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀

转， 依法 操作， 经 30 分 钟 时 ， 取 溶 液 15ml， 滤过， 精密量取续滤液

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精

10ml， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 米 非 司 酮 10pg 的

密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5M g 的

溶液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)， 在 3 10 nm 的 波 长 处 测

溶液， 作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 。

定吸光度， 按 C ^ H m N O z 的 吸 收 系 数 (抝 么 ）为 4 6 3 计 算 每 片 的

用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 - 冰 醋 酸

溶 出量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。

(70 : 30 : 1)( 每 1 0 0 0 m l 中 含 磺 基 丁 二 酸 钠 二 辛 酯 3.0g ，并

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

用 高 氣 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 4 0 n m 。

【含 量 到 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

取本品与醋酸甲羟孕酮各适量， 加流动相溶解并稀释制成每

量 (约 相 当 于 米 非 司 酮 5 0 m g ) ， 置 100 ml 量 瓶 中 ， 加 0. lmol/L

l m l 中 各 约 含 0 . 2 5 m g 的 混 合 溶 液 ，取 10pl，注 人 液 相 色 谱

盐酸溶液适量， 振摇使米非司酮溶解， 并 用 0. l mo l / L 盐 酸 溶

仪， 记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 米 诺 地 尔 峰 计 算 不 低 于 2000,

液稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2m l ， 置 100ml 量

米 诺 地 尔 峰 与 醋 酸 甲 羟 孕 酮 峰 的 分 离 度 应 大 于 2.0 。 精 密 量

瓶中， 用 0. lmo l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照 紫 外 -可 见

取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10卩1， 分别注人液相色谱仪， 记录

分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 3 1 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中

C29H 35N 0 2 的 吸 收 系 数 (抝 ^ ) 为 4 6 3 计 算 。

如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面

【类 别 】 同 米 非 司 酮 。 【规 格 】 （l)lOmg

(2)25mg

积 （1.0 % ) 。

(3)0.2g

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105X ：干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

过 0.5 % (通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残 猹 不 得 过 0.15 % 。

米 诺 地 尔

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

Minuodi，er

【含 最 测 定 】

Minoxidil

取 本 品 约 0.15g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

50ml ，微 温 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ，用 高 氣 酸 滴 定 液 (O.lmol/L) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每

l m l 髙 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L ) 相 当 于 20. 9 3 m g 的 c

9h 15n

so

0

【类 别 】 抗 高 血 压 药 。

C 9 H 15N 50

209.25

本 品 为 6-(1-哌 啶 基 )-2，4-嘧 啶 二 胺 ，3-氧 化 物 。 按 干 燥

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 米 诺 地 尔 片

品计算， 含 C 9H 15N 50 不 得 少 于 99. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。

米诺地尔片

本品在乙醇中略溶， 在三氯甲烷或水中微溶， 在丙酮中极

Minuodi^er Pian

微 溶 解 ;在 冰 醋 酸 中 溶 解 。

Minoxidil Tablets

【籩 别 】 （1)取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 6Mg 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在

2 31 nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 608 图 )一 致 。 【检 査 】 含 氣 化 合 物 取 本 品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，照

本 品 含 米 诺 地 尔 （Q H u N s O ) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜 110. 0 %. 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

（1) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 米 诺 地

氧 瓶 燃 烧 法 （通 则 0703) 进 行 有 机 破 坏 ，用 0. l m o i / L 氢 氧

尔 5 m g ) ，加 乙 醇 3 m l ，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，取 残 渣 ，

化 钠 溶 液 1 0 m l 作 为 吸 收 液 ，俟 燃 烧 完 毕 后 ，强 力 振 摇 数 分

加 醋 酐 l m l 、枸 橼 酸 1 0 m g ，置 水 浴 中 加 热 2 分 钟 ，渐 显

钟， 用 少 量 水 冲 洗 瓶 塞 及 铂 丝 ，洗 液 并 人 吸 收 液 中 ，将 吸 收

红 色 。

液 移 至 5 0 m l 纳 氏 比 色 管 中 ，照 氯 化 物 检 查 法 （通 则 0801) 检 査 ，与 对 照 液 （与 供 试 品 同 法 操 作 ，但 燃 烧 时 滤 纸 中 不 含 供 试 品 ，并 加 入 标 准 氣 化 钠 溶 液 4. 0 m l ) 比 较 ，不 得 更 浓

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 229nm与 281nm的 波长 处有 最 大 吸 收 。 【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加 •

401

•

歌渝公

安钠咖注射液

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐 酸 溶 液 （9— 1 0 0 0 ) 适 量 ， 振 摇 使 米 诺 地 尔 溶 解 ，加 盐 酸 溶

加 乙 醚 25m l与 甲 基 橙 指 示 液 1 滴 ， 用 盐 酸 滴 定 液 (0. lmol/L)

液 （9 — 1 0 0 0 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

滴定， 随滴随用强力振摇， 至 水 层 显 持 续 的 橙 红 色 。每 l m l 盐

2m l，置 25 m l量 瓶 中 ，加 盐 酸 溶 液 （9 — 1 0 0 0 ) 稀 释 至 刻 度 ，

酸 滴 定 液 (0. lm d / L )相 当 于 14.41mg 的 C7H sNaOZB

摇 匀 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ， 应 符 合 规 定 （通 则

【类 别 】 中 枢 兴 奋 药 。

0 9 4 1 )o

【规 格 】 （l ) l m l ：无 水 咖 啡 因 0. 12g与 苯 甲 酸 钠 0_ 13g

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

(2)2ml : 无 水 咖 啡 因 O. 24g与 苯 甲 酸 钠 0. 26g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 米 诺 地 尔 20mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加盐酸溶液 (9— 1000)约 60ml， 振摇使米诺地尔溶解， 再 加 盐 酸 溶 液 （9—

那 可 丁

1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2ml，置 另 一

Nakeding

100ml量 瓶 中 ， 用盐酸溶液（ 9— 1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，照紫

Noscapine

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 281nm的 波 长 处 测 定 吸 光度； 另取米诺地尔对照品， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 米 诺 地 尔 4哗 的 溶 液 ，同法 测 定 ，即 得 。 【类别】 【贮 蕨 】 同 米 诺 地 尔 。 【规 格 】 2. 5mg

安钠咖注射液 Annaka Zhusheye

Caffeine and Sodium Benzoate Injection

C22H 23NO?

413.43

本品为O U T ， S* )]-6， 7-二 甲 氧 基 -3-(5， 6 ,7 ， 8_四氢-6甲基-4-甲 氧 基 -1, 3-二 氧 杂 环 戊 烯 [ 4 ，5-g]-5-异 喹 啉 基 )-1 (3H)-异 苯 并 呋 喃 酮 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C22H 23N 0 7 不得少 于 99.0% 。

本 品 为 咖 啡 因 与 苯 甲 酸 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 无 水 咖 啡 因 (C8H,oN40 2 ) 与 苯 甲 酸 钠 （C7H sNa02 ) 均 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别 】 （1)取 本 品 1ml， 加 盐 酸 l m l 与 氯 酸 钾 0. l g ，置 水浴上蒸干， 残渣遇氨气即显紫色； 再加氢氧化钠试液数滴， 紫色即消失。 (2 )取 本 品 ，蒸 干 ，残 渣 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301) 。

(3 )本 品 显 苯 甲 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 【检 査 】 p H 值 应 为 7 .5 〜8. 5(通 则 0631) 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 5tnU置 50m l量 瓶 中 ， 加水 稀释至刻度， 摇匀， 照下述方法测定。 咖 啡 因 精 密 量 取 上 述 溶 液 10ml，置 100ml量 瓶 中 ， 加 水 2 0 m l与 稀 硫 酸 10ml，再 精 密 加 碘 滴 定 液 （0.05mol/L) 50ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 在 暗 处 静 置 15分 钟 ， 用干燥滤 纸 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 50ml，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (n. lm o l/L )滴 定 ， 至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 2ml， 继续滴定 至蓝色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l碘滴定 液 (0. 05mol/L)相当于 4. 855mg 的 C8H 10N40 2 。 苯 甲 酸 钠 精 密 量 取 上 述 溶 液 10ml， 加 水 15ml稀 释 后 ，

402

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 或 有 光 泽 的 棱 柱 状 结 晶； 无臭。 本品在三氯甲烷中昜溶， 在乙醇或乙醚中微溶， 在水中几 乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 174〜 177°C。 比旋度取本品， 精密称定， 加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通则 0621)，比 旋 度 为 + 42°至 + 48°。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 lm g ， 加 硫 酸 1 滴 溶 解 后 ，成黄绿 色溶液， 温热呈红色， 最后变为紫色。 (2 )取 本 品 约 lm g ， 加钼硫酸试液1滴 ， 显深绿色， 温热后 渐变为紫红色。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 609 图 ）一 致 。 【检 査 】 丙 酮 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.2g， 加丙 酮 10ml溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显色， 与 黄 色 2 号标准比 色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0. l m o l / L 磷 酸 二

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

那格列奈

氢 钠 溶 液 （85 : 1 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 9 0 n m 。 理

(0. 05mol/L )相 当 于 20. 6 7 m g 的 C 22 H 23N 0 7 。

论 板 数 按 那 可 丁 峰 计 算 不 低 于 2000。精 密 量 取 供 试 品

【类 别 】 【贮 藏 】 同 那 可 丁 。

溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^x1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色

【规 格 】 l O mg

谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液

那 格 列 奈

主 峰 面 积 （1. 0 % ) 。 干

Nageiienai

燥 失 霣 取 本 品 ， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

Nateglinide

过 1.0 % (通 则 0831 ) 。 炽

灼

残

瀋

不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841 ) 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 3 g , 精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

1 0 m l 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液 (0. lmol/L) 滴 定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lmo l/L ) 相 当 于

41. 3 4 mg 的 C 22 H23 N O ? 。 【类 别 】 镇 咳 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

C 19 H 27N 0 3

【制 剂 】 那 可 丁 片

317.43

本 品 为 （一 ）-iV-[( 反 -4-异 丙 基 环 己 基 ）羰 基 ]-D ■苯丙氨 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 19H 27N 0 3不 得 少 于 99.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；味 苦 。

那 可 丁 片

本 品 在 甲 醇 、乙 醇 、 丙 酮 中 易 溶 ,在 乙 腈 中 略 溶 ， 在水中几

Nakeding Pian

乎不溶， 在 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 溶 解 ，在 稀 盐 酸 中 几 乎

Noscapine Tablets

不溶。 熔

本 品 含 那 可 丁 （C 22 H 23N 0 7) 应 为 标 示 量 的 93.0 % 〜

107.0% 。

于 2t： 。 比

【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ， 除去包衣后显白色。 【鉴 别 】 加三氣

甲

烷

取

本

品

的

细

粉

适

量

（约

相

当

于

那

10ml ，搅 拌 使 那 可 丁 溶 解 ，滤 过

蒸 干 ，残 渣 照 那 可 丁 项 下 的

鉴

别

（

可

，滤

置

，

水浴上

1 ) 、 （ 2 ) 项 试 验 ，显 相

同

的

反应。

取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液

度

(通 则 0621) ，比 旋 度 为 一 36。至 _ 4 0 °。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) 测 定， 在 252nm、 258nm与 264nm波 长 处 有 最 大 吸 收 。

【检 査 】 含 量 均 量

旋

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定

20m g )

丁

液

本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 ) 为 136 〜 U P C ， 熔距不大

点

匀

度

取 本 品 1 片 ，研 细 ，加 乙 醇 适

研 磨 并 转 移 至 5 0 m l 量 瓶 中 ，充 分 振 摇 ，使 那 可 丁 溶 解

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1142 图 ）一 致 。

后 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 那 可 丁 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 4 0 郎 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在

3 1 0 m n 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0 9 4 1 ) 。 其

他

应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 3 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，精 密 称 定 ，研 细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 那 可 丁 0. lg) ， 加 三 氣 甲 烷 20ml ， 振摇， 使 那 可 丁 溶 解 ,滤 过 ， 容器和滤器用三氣甲烷洗涤8 次 ， 每 次 5ml ， 合 并 洗 液 与 滤 液 ，加 冰 醋 酸 10ml 、结 晶 紫 指 示 液 1 滴， 用 高 氣 酸 滴 定 液 （0.05mol/L) 滴 定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml高 氯 酸 滴 定 液

(3)本 品 的 X- 射 线 粉 末 衍 射 图 谱 (测 量 范 围 为 3°〜 60 °)应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 ，且 在 20=19. 6°与 19. 9°的 两 个 强 衍 射 峰 应 能 分 离 ，同 时 在 2(9=4. 9°不 得 出 现 B 型 衍 射 峰 （通 则

0451 ) 。 【检 査 】 *

化

物

取 本 品 0.50g, 置 5 0 m l 纳 氏 比 色 管 中 ，

加 丙 酮 3 0 m l 使 溶 解 ，加 稀 硝 酸 10ml ，摇 勻 ，依 法 检 查 （通 则

0801) ，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.01 % ) 。 有

关

物

质

取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 使 溶 解 并

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 o. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l ，置 5 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ， 作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 512) 测 定 ， 用十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 4 . 0 8 g ，加 水 8 0 0 m l 使 溶 解 ，加 三 乙 胺 1 0 m l ，用 磷 酸 •

403

•

那格列奈片

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

调 节 p H 值 至 4 . 0 ，加 水 至 1000ml)- 乙 腈 甲 醇 （32 : 51 :

17) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 1 0 n m ，柱 温 3 0 C ，理 论 板 数 按

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 测 定 (通鹰

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

那 格 列 奈 峰 计 算 不 低 于 6000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对

【含量测定】 取 本 品 约 0.5g ， 精密称定， 加 中 性 乙 酵 50nd

照 溶 液 各 10M 1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成

溶 解 ,加 酚 酞 指 示 液 2 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 漓

分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质

定 。 每 l m l 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 31,74mg

峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 . 2 % ) ，

的 C 19 H

27 N

O 3。

各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍

【类别】 降 血 糖 药 。

(1.

【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

0 % )o

L-异 构 体 与 瓶 式 异 构 体 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动相使溶解并稀释成‘ lml中 含 l m g 的 溶液作为供试品 溶

【制剂】 （1)那 格 列 奈 片 （2 )那 格 列 奈 胶 囊

附：

液； 精密量取适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lOM g 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 那 格 列 奈 、L-异 构 体 、顺 式 异 构 体 适

L ■异构体

量， 用 流 动 相 溶 解 制 成 每 lml中 含 上 述 三 种 化 合 物 分 别 为

l m g 、0 . 0 1 m g 、0. O l m g 的 溶 液 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ，采 用 手 性 色 谱 柱 （K R 1 0 0 -

C H I - T B B ，4. 6 m m X 2 5 0 m m ，或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ），以 正 己 烷 -异 丙 醇 -冰 醋 酸 （ 95 ：5 : 0. 2 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

258nni ，流 速 为 每 分 钟 0. 6 m l ，理 论 板 数 按 那 格 列 奈 峰 计 算 不 低 于 8 0 0 0 。 精 密 量 取 上 述 三 种 溶 液 各 20M 1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，系 统 适 用 性 溶 液 色 谱 图 中 那 格 列 奈 峰 与 L- 异 构 体 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ；供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 显 与 L -异 构 体 和 顺 式 异 构 体 峰 保 留 时 间 一

C 19H 27N 0 3

317. 43

N - [( 反 -4-异 丙 基 环 己 基 )羰 基 ]-L-苯 丙 氨 酸

致 的 色 谱 峰 ，各 峰 面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 ( 1. 0 % ) 。 残 留 溶 剂 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）

顺式异构体

测定。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 5% 苯 基 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 3 5 E , 维 持 5 分 钟， 再 以 每 分 钟 10T ：升 温 至 200°C ，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 280X ：;检 测 器 温 度 为 2 8 0 C 。取 对 照 品 溶 液 注 入 气 相 色 谱 仪 ，甲 醇 、 丙 酮 、二 氣 甲 烷 、 三 氯 甲 烷 、吡 啶 各 组 分 峰 与 内 标峰的分离度应符合要求。 内 标 溶 液 的 制 备 取 无 水 乙 醇 适 量 ，精 密 称 定 ，用

N ，AT-二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 并 制 成 每 l m l 含 无 水 乙 醇 O . l m g 的 溶液。

C 19H 27N 0 3

317.43

iV-[(顺 -4-异 丙 基 环 己 基 )羰 基 ]-D ■苯丙氨酸

测定法精密称取甲醇、 丙酮、 二 氯 甲 烷 、三 氯 甲 烷 、吡 啶 适 量 ，用 内 标 溶 液 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 6mg, 1. O m g 、

0. 1 2 m g 、0. 0 1 2 m g 、0. 0 4 m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 另

那格列奈片

精 密 称 取 本 品 适 量 ，用 内 标 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 那 格 列 奈

Nagehenai Pian

0. 2 g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照

Nateglinide Tablets

品 溶 液 各 lyl， 分别注入气相色谱仪， 记录色谱图， 按内标法以 峰 面 积 计 算 。甲 醇 、 丙 酮 、二 氯 甲 烷 、三 氯 甲 烷 、吡 啶 的 残 留 量 均应符合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过

0.5% (通 则 0831^ 炽 灼 残 液 取 本 品 l.Og ， 依 法 测 定 （通 则 0841 ) ，遗 留 残

渣 不 得 过 0.1 % 。 •

404

•

本 品 含 那 格 列 奈 （C 19H 27N 0 3)应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜 110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除去包衣 后显白色或类白色。

【鉴别】

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 那 格 列 奈

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

那格列奈肢囊

50mg)， 置 50m l量 瓶 中 ， 加乙醇适量， 振摇使那格列奈溶解， 加乙醇稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光度法(通 则 0401)测 定 ，在 252nm、258nm、264nm波 长 处 有

那格列奈胶囊

最大吸收。

Nagelienai Jiaonang

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

Nateglinide Capsules

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供试品溶液;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1ml，置 500ml量 瓶 中 ， 用 55%乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 澜 定

本 品 含 那 格 列 奈 （C19H 27N 0 3) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

项下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 10^1,分

【性 状 】 本 品 的 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。

别注人液相色谱仪， 记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 那 格 列 奈

的々倍^ 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积

50mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 加乙醇适量， 振摇使那格列奈溶解，

不得大于对照溶液主峰面 积(0. 2 % ) ， 各杂质峰面积的和不得

加 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光

大 于 对 照溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 （1. 0% ) 。

光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 252nm、258mn、264mn波 长 处 有

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8) 9 0 0m l为 溶 出 介 质， 转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液

最大吸收。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

适量， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 含 量 测 定 项 下 的

【检 查 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 作

色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 10M1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记

为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1m l，置 5 0 0m l量 瓶

录色谱图；另 精 密 称 取 那 格 列 奈 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 适 量

中， 用 55% 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照

(不 超 过 总 体 积 的 5 % ) 使 溶 解 ，再 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制

含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶

成 与 供 试 品 溶 液 浓 度 相 当 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法

液 各 lo y ， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 供 试 品 溶

测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标

液 主 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

示量的75% ， 应符合规定。

峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 . 2 % ) ，

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍

【含 置测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

(1 .0 % ) 。

色进条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则

硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 - 0 .0 5 % 三 氟 乙 酸 （60 : 40) 为 流 动

0 9 3 1 第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )9 0 0 m l为 溶 出 介

相； 检 测 波 长 为 210nm ;柱 温 30*€。 理 论 板 数 按 那 格 列 奈

质， 转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液

峰 计 算 不 低 于 4000，那 格 列 奈 峰 的 拖 尾 因 子 不 得 大

适 量 ，滤 过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 含 量 测 定 项 下 的

于 1 .8 。

色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 lO p l，注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记

测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 那 格 列 奈 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 适 量

(约 相 当 于 那 格 列 奈 70mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 55% 乙 腈 溶

( 不 超 过 总 体 积 的 5 % ) 使 溶 解 ，再 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制

液适量， 振 摇 30 分 钟 使 那 格 列 奈 溶 解 ， 用 55% 乙 腈 溶 液 稀 释

成 与 供 试 品 溶 液 浓 度 相 当 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同法

至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为 标

10/J， 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 那 格 列 奈 对 照 品 约

示 量 的 75% ， 应符合规定。

35mg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 55% 乙 腈 溶 液 适 量 ， 振摇 使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

【类别】 同 那 格 列 奈 。

【 规格】

（l)30mg

(2)60mg

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 (3)90mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

(4)120mg

为 填 充 剂 f 以 乙 腈 -0.05%三 氟 乙 酸 （60 ：4 0 )为 流 动 相 ； 检测 波 长 为 2l0nm ;柱 温 3(VC。理 论 板 数 按 那 格 列 奈 峰 计 算 不 低 于 4000， 那 格 列 奈 峰 的 拖 尾 因 子 不 得 大 于 1. 8。 测定法取装量差异项下的内容物， 混合均勻， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 那 格 列 奈 70mg)，置 100ml量 瓶 中 ， 加 55% 乙 腈 溶 液 适 量 ， 振 摇 30分 钟 使 溶 解 ， 用 55% 乙 腈 溶 液 稀 释至刻度， 摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ， 精密量取

• 405

歌渝公

异戊巴比妥

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

10^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 那 格 列 奈 对 照 品 约 35mg， 精密称定， 置 50 m l 量 瓶 中 ， 加 55%乙腈溶液适量， 振摇 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

溶 液 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。 干

燥

失

取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量

重

不 得

过 1.0 % (通 则 0831 ) 。 炽

灼

残

不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841 ) 。

渣

取 本 品 约 0.2g, 精 密 称 定 ， 加 甲 醉 40ml使

【类

别

】

同那格列奈。

【规

格

】

30mg

溶 解 ，再 加 新 制 的 3 % 无 水 碳 酸 钠 溶 液 15ml ,照电位滴定法

【贮

藏

】

密封， 在干燥处保存。

(通 则 0701) ，用 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lmol/L) 滴 定 。 每 lml 硝 酿

【含

量

测

定

】

银 滴 定 液 （0, lmol/L )相 当 于 22. 6 3 m g 的 C „ H 1SN 20 3。

异戊巴比妥 Yiwubabituo

【类

别

】

催眠药、 抗惊厥药。

【贮

藏

】

密

【制

剂

】

异戊巴比妥片

封

保

存

。

Amobarbital

异戊巴比妥片 Yiwubabituo Pian

Amobarbital Tablets 本 品 含 异 戊 巴 比 妥 (c„ H 18N 20 3)应 为 标 示 量 的 94.0% 〜

106.0 % 。 C „ H 18N 20 3

226.28

本 品 为 5-乙 基 -5-(3-甲 基 丁 基 ）-2,4 ，6(1 只 ，3 只 ，5 只)-嘧 啶 三 酮 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C n H 18N 20 3 不 得 少 于 98.5 % 。

【性

状

】

本品为白色片^

【鉴

别

】

取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 戊 巴 比 妥

0.5g) ，加 碳 酸 钠 试 液 10ml ，微 温 使 异 戊 巴 比 妥 溶 解 ，滤过，

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

滤液中滴加盐酸至沉淀完全， 滤 过 ；沉 淀 用 水 洗 净 ， 在 lost

本品在乙醇或乙醚中易溶， 在三氯甲烷中溶解， 在水中极

干 燥 后 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 1 2 第 一 法 ），熔 点 为 155~

微溶解； 在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 612 第 一 法 ）为 157 〜 160°C 。 【鉴 别 】 （1)本 品 显 丙 二 酰 脲 类 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301 ) 。

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 163 图 ）一 致 。 【检 査 】 碱 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.Og ，加 氢 氧 化 钠 试 液 10 ml 溶 解 后 ， 溶液应澄清。 氯 化 物 取 本 品 约 0. 30g ， 加 水 30ml ，煮 沸 2 分 钟 ， 放冷， 滤 过 ，自 滤 器 上 添 加 水 适 量 使 滤 液 成 50ml ，摇 匀 ，分 取 25ml ， 依 法 检 查 (通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7. 0 m l 制 成 的 对 照 液比较， 不 得 更 浓 （0. 047 % ) 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

158. 5°C ;剩 余 的 沉 淀 显 丙 二 酰 脲 类 的 鉴 别 反 应 （通則 0301 ) 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 戊 巴 比 妥 l m g 的 溶 液 ，滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 100ml 量瓶 中， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照异戊巴 比 妥 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试品溶液色谱图中如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

( 1. 0 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （ p H 7.6)500ml 为 溶 出 介 质 ， 转速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ,依 法 操 作 ， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml 滤过,

l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，

精 密 量 取 续 滤 液 5ml, 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻

置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶

度， 摇匀； 另取异戊巴比妥对照品适量， 精密称定， 加溶出介质

液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 5 # 的 溶 液 。取上述两

键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 0 2 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷

种溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401), 在 2 3 9 n m 的波

酸 调 节 p H 值 至 3 . 0 ± 0 . 1)- 乙 腈 （ 65 : 3 5 ) 为 流 动 相 ，检 测

长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限度为标示量的

波 长 为 220mn;理 论 板 数 按 异 戊 巴 比 妥 峰 计 算 不 低 于

70%,应 符 合规 定 。

2 5 0 0 ，异 戊 巴 比 妥 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5pl ,分 别 注 入 液 相 色 谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 •

406

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

0101) 。 【含

量

测

定

】

取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取 3

量 （约 相 当 于 异 戊 巴 比 妥 0. 2g),加 甲 醇 4 0 m l 使异戊巴比妥格

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

注射用异戊巴比妥钠

解后， 照 异 戊 巴 比 妥 项 下 的 方 法 ，自 “再 加 新 制 的 3 % 无 水 碳 酸

溶 液 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。

钠 溶 液 15ml”起 ，依 法 测 定 。 每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液

别

】

燦

失

取 本 品 ，在 130°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

重

过 4.0 % ( 通则 0831 ) 。

(0. lmol/L)相 当 于 22. 63mg 的 C u H 18N 20 3 。 【类

干

同异戊巴比妥。

重

金

取 本 品 l.Og ， 加 水 43ml溶 解 后 ， 缓缓加稀盐酸

属

【规

格

】

O.lg

3 ml ，随 加 随 用 强 力 振 摇 ，滤 过 ，取 续 滤 液 23ml ，加 醋 酸 盐 缓 冲

【贮

蔵

】

密封保存。

液（ p H 3. 5)2ml ， 依 法 检 查 (通 则 0821 第 一 法 ）， 含重金属不得 过百万分之二十。 细

菌

内

毒

取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 ) ，每 l m g

素

异 戊 巴 比 妥 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 . 4 0 E U 。 （供 注 射

异戊巴比妥钠

用）

Yiwubabituona

无

Amobarbital Sodium

取本品， 加 0.1%无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 制 成 每 lml中

苗

含 5 0 m g 的 溶 液 ，采 用 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，冲 洗 液 用 量 不 少 于

300ml ，分 次 冲 洗 后 ，依 法 检 查 （通 则 1101), 应 符 合 规 定 。 （供 无菌分装用） 【含

量

测

定

取 本 品 约 0.2g ， 精密称定， 照异戊巴比妥项

】

下 的 方 法 测 定 。 每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （O.lmol/L ) 相 当 于

24. 8 3m g 的 C n H 17N 2N a 0 3 。 C n H 17N 2N a 0 3

248. 26

本 品 为 5-乙 基 -5-(3-甲 基 丁 基 )-2， 4 ，6(1只，3 只 ,5只)-嘧啶三 酮一钠盐。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C n H 17N 2N aQ

【类

别

】

抗惊厥药。

【贮

藏

】

遮光， 严封保存。

【制

剂

】

注射用异戊巴比妥钠

不 得 少 于 9&5% 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 的 颗 粒 或 粉 末 ；无 臭 ； 有 引 湿 性 ；水 溶液显碱性反应。

注射用异戊巴比妥钠

本品在水中极易溶解， 在乙醇中溶解， 在三氯甲烷或乙醚

Zhusheyong Yiwubabituona

中几乎不溶。

Amobarbital Sodium for Injection

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 约 0.5g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，加 盐 酸

0. 5ml ，即 析 出 异 戊 巴 比 妥 的 白 色 沉 淀 ，滤 过 ，沉 淀 用 水 洗 净 ， 在 105°C 干 燥 后 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 1 2 第 一 法 ），熔 点 为

155〜 158. 5 。 (：。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 164 图)一 致 。

(3)本 品 显 丙 二 酰 脲 类 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301 ) 。 (4) 取 本 品 约 lg ，炽 灼 后 ，显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 【检 査 】 碱 度 取 本 品 l.Og ， 加 水 2 0 m l 溶 解 后 ，依 法 测 定 (通 则 0631) ， p H 值 应 为 9. 5 〜 11. 0 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

本 品 为 异 戊 巴 比 妥 钠 的 无 菌 粉 末 。按 平 均 装 量 计 算 ，含 异 戊 巴 比 妥 钠 （C n H 17 N 2N a 0 3) 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜

107. 0 % D 【性

状

】

本品为白色的颗粒或粉末。

【鉴

别

】

取本品， 照 异 戊 巴 比 妥 钠 项 下 的 鉴 别 （1) 、（3 ) 、

(4)项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。 【检

査

】

碱

度

取 本 品 0. 50g ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 依法检

查 （通 则 0631),p H 值 应 为 9. 5 〜 11. 0 。 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 戊 巴 比 妥 钠 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

lm l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，

lml, 置 200 ml 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照

置 200 ml 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶

溶 液 。 照 异 戊 巴 比 妥 钠 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶

液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷

液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶

键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 0 2 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷

液 主 峰 面 积 (0.5 % ) 。

酸 调 节 p H 值 至 3 . 0 ± 0 . 1 ) - 乙 腈 （65 ：3 5 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 220mn;理 论 板 数 按 异 戊 巴 比 妥 峰 计 算 不 低 于

2500 ，异 戊 巴 比 妥 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5pl ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照

干

燥

失

重

取 本 品 ，在 1 3 0 1 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

过 5.0 % ( 通则 0831 ) 。 细

苗

内

毒

素

取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m g 异

戊 巴 比 妥 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 4 0 E U 。 无

菌

取本品， 加 0.1%无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 制 成 每 lml中

含 异 戊 巴 比 妥 钠 5 0 m g 的 溶 液 ，采 用 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，冲 洗 液 •

407

•

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

异卡波肼

用 量 不 少 于 300ml ，分 次 冲 洗 后 ， 依 法 检 查 （通 则 1101) , 应 符

则 0502) 试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2(^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶

合规定。

G F 254薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -正 庚 烷 (3 : 2) 为 展 开 剂 ，展开,晾

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

干， 置 紫 外 光 灯 (254mn) 下 检 视 。 供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照 品 溶 液 （1 )相 应 的 杂 质 斑 点 ， 其 荧 光 强 度 与 对 照 品 溶 液 （1 ) 的主

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 约

0

. 2 g ，精 密

斑点比较， 不 得 更 强 （0 . 5 % ) 。 喷 以 新 鲜 制 备 的 三 氣 化 铁 -铁

称 定 ，照 异 戊 巴 比 妥 项 下 的 方 法 测 定 ，每 l m l 硝 酸 银 滴 定

氰 化 钾 溶 液 (取

液 （0. lmol/L ) 相 当 于 2 4 . 8 3 m g 的 C „ H

液

燥品计算供试品中C„H

17 N 2 N a

17N 2 N a 0 3 。

按干

0 3 含 量 ，再 按 平 均 装 量 计

20m

10%

三氣化铁溶液

20m

l与

20

% 铁氰化钾溶

l 混 合 ）。供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照 品 溶 液 （2 ) 相 应 的 杂

质斑点， 其 颜 色 与 对 照 品 溶 液 （2 ) 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深

(0.5 % ) 。

算 ，即 得 。 【类 别 】 同 异 戊 巴 比 妥 钠 。 【规 格 】 （1)0. lg

干

(2)0. 25g

燥

失

重

取本品， 在 601C减 压 干 燥 4 小 时 ,减 失 重 量 不

得 过 0 . 3 % (通 则 0831 ) 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

炽

灼

残

渣

不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841 ) 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.5g, 精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

2 0 ml

溶解， 加 盐 酸 1 0 m l 与 水 40ml, 照 永 停 滴 定 法 （通 则 0701 ) ， 用 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （O.lmol/L) 滴 定 。 每 l m l 亚 硝 酸 钠 滴 定 液

异 卡 波 胼

(0. lmol/L )相 当 于 23. 1 3m g 的 C 12H

Yikabojmg

13N 3 0 2 ,

【类 别 】 抗 抑 郁 药 。

Isocarboxazid

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 异 卡 波 肼 片

附 ：

C 12H

13N 3 O 2

231.25

杂

质

I

本 品 为 5-甲 基 -3-异 嗯 唑 甲 酰 -2-(苯 基 甲 基 )-肼 。 按 干 燥 品计算， 含 C u H I3N 3 O

2

不 得 少 于 98. 5 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；具 有 微 弱 的 异臭。 本 品 在 三 氣 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 中 微溶。 熔

C 6 H 7N 0 3

本 品 的 熔 点 （通 则 061 2 第 一 法 ）为 105 〜 1 0 8 1 。

点

141.23

5-甲 基 -3-异 噁 唑 甲 酸 甲 酯

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 l Omg, 加 丙 酮 1 0 m l 溶 解 ， 再加水

0. 2 m 丨与 1 % 钼 酸 铵 的 稀 盐 酸 溶 液 0. 2ml ，即 显 橙 色 。 (2)取 本 品 约 1 5 m g ，溶 于 乙 醇 中 ，加 0_1 % 对 二 甲 氨 基 苯

杂

质

n

甲 醛 的 乙 醇 溶 液 lml, 即 显 黄 色 。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 0402) „ 【检 査 】 氣 化 物 取 本 品 O.lg, 加 30 % 过 氧 化 氢 溶 液

3 m K 2 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l 与 水 7ml, 加 热 煮 沸 2 分 钟 ，放 冷， 加 水 使 成 40ml ， 滴 加 稀 硝 酸 使 溶 液 显 中 性 ，依 法 检 査 （通 则 0801) ， 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 2 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0 . 0 2 % ) . 有

关

物

1-苯 甲 酰 -3-甲 基 -5-氨 基 吡 唑 质

取 本 品 ，用 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 5 0 m g 的 溶

液， 作为供试品溶液； 另 取 5-甲 基 -3-异 噁 唑 甲 酸 甲 酯 (杂 质 I ) 对 照 品 12. 5 m g , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 （1); 取 1-苯 甲 酰 -3-甲 基 -5-氨 基 吡 唑

(杂 质 II)对 照 品 1 2 . 5 mg , 溶 于 5 0 m l 甲 醇 中 ，加 碳 酸 钠 lg ,振 摇

2

•

分钟， 滤过， 滤 液 作 为 对 照 品 溶 液 （2 ) 。 照 薄 层 色 谱 法 （通

408

•

C „ H „ N 30

201.23

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国 药 典2 0 1 5年版

异环磷酰胺

异卡波肼片

异环磷酰胺

Yikabojing Pian

Yihuanlinxian’ an

Isocarboxazid Tablets

Ifosfamide

本 品 含 异 卡 波 肼 （C12H 13N30 2) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【邋 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 卡 波 肼

10mg)， 加 丙 酮 5 m l使 异 卡 波 肼 溶 解 ， 滤 过 ，滤 液 加 水 4 滴 ， 再 加 1%钼 酸 铵 的 稀 盐 酸 溶 液 4 滴 ， 即显橙色。 (2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 卡 波 肼 lOmg),加乙 醇 5m l使 异 卡 波 肼 溶 解 ， 滤过， 滤 液 加 1% 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛

的乙醇溶液（内 含 1% 盐 酸 ）lm l ， 即显黄色。 【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 100m l量 瓶 中 ， 加

磷酸盐缓冲液 (pH 7 .6 ) 适 量 ， 振摇， 使异卡波肼溶解， 用磷酸 盐缓冲液稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m U 置 50ml量 瓶 中 ， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7. 6 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为供试品溶液; 另 取 异 卡 波 肼 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加磷酸 盐缓冲液 (pH 7. 6 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10Mg 的 溶液，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 232nm 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计 算 含 量 ，应 符 合规定(通 则 0 941 k 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第二法）， 以磷酸盐缓冲液（ p H 7. 6)9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ,依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ， 取 溶 液 滤 过 ，续滤 液 作为 供试 品 溶 液 ; 另 取 异 卡 波 肼 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7.6) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 10冲 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 232mn的波长处分别测定吸光度， 计算每片的溶 出量。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % , 应 符 合 规 定 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 8 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 (约 相 当 于 异 卡 波 肼 0. 35g) ， 加 冰 醋 酸 2 0 m l溶 解 后 ， 加 盐酸

10ml与 水 40m l， 照 永 停 滴 定 法 （通 则 0701) ， 用亚硝酸钠滴定 液(0. lm o l/ L ) 滴 定 ，每 l m l 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当于 23.13mg 的 C 12H 13N 30 2 。 【类 别 】 同 异 卡 波 肼 。 【规 格 】 lOmg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

C 7H 15C12N 20 2P

261.09

本 品 为 3-(2-氯 乙 基 )-2-[(2-氣 乙 基 ）氨 基 ] 四 氢 -2/f-l， 3，

2-氧 氮 杂 磷 杂 环 己 烷 -2-氧 化 物 。 按 无 水 物 计 算 ，含 C 7 H 15C12N 20 2P 应 为 9 8 . 0 % 〜 102.0 % 。 【性 状 】

本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；有 较 强 的 引

湿性。 本 品 在 水 或 乙 醇 中 易 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 丙 酮 中 略溶。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1138)— 致 。 【检 查 】 黢 度 取 本 品 l.Og ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，立 即 依 法 测 定 （通 则 0631) ， p H 值 应 为 4. 0 〜 7. 0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og ，加 水 1 0m l 溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓。 有 关 物 质 取 本 品 约 3 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m i 量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 另 取 3-(2-氯 乙 基 ）-2-[(2-氣 丙 基 ）氨 基 ]四

氢

，3 ，2-氧 氮 杂 磷 杂 环 己 烷 -2-氧 化 物 （杂 质

I ) 对 照 品 约 1 5 m g , 精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 l m l ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 贮 备 液 （1 ) ; 取 3-(2 - 氯 乙 酰 基 ）-2-[(2-氯 乙 基 ）氨 基 ] 四 氢 - 2 H 1 ，3 ，2 - 氧 氮 杂 磷 杂 环 己 烷 -2-氧 化 物 （杂 质 II ) 对 照 品 约 1 5 m g ，精 密 称 定 ，置

5 0 m i 量 瓶 中 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 l m l ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 贮 备 液 （2 ) ; 取 异 环 磷 酰 胺 对 照 品 约 3 0 m g ，精 密 称 定 ，置 10ml 量 瓶 中 ，分 别 精 密 加 贮 备 液 （1) 与 贮 备 液 （2 ) 各 1 m l ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 品 溶 液 20 M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 ，出 峰 顺 序 依 次 为 杂 质 n 、异 环 磷 酰 胺 和 杂 质 I ; 杂 质 n 峰 、异 环 磷 酰 胺 峰 与 杂 质 I 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 ，理 论 板 数 按 异 环 磷 酰 胺 峰 计 算 不 低 于 8 0 0 ;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 •

409

注射用异环磷酰胺

歌渝公

中 国 药 典 201 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

液 与 对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 八 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图

【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。

至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在冷处保存。

在 杂 质 I 峰 和 杂 质 n 峰 相 应 位 置 处 如 有 杂 质 峰 ，按 外 标

【制 剂 】 注 射 用 异 环 磷 酰 胺

法 以 峰 面 积 计 算 ，均 不 得 过 0. 1 % ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 1 倍 （0 . 1 % ) ，杂 质 总 量

附：

不 得 过 1. 0 % 。 氱 离 子 取 本 品 2. 0g， 精密称定， 加 水 15ml溶 解 后 ， 精密

杂质I

加 0. 06%氯 化 钠 溶 液 10ml， 加 冰 醋 酸 2ml， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701)， 用 硝 酸 银 滴 定 液 (0. Olmol/L)滴 定 ， 并将滴定的结果 用 空 白 试 验 校 正 。本 品 每 l g 消 耗 硝 酸 银 滴 定 液 （0. Olmol/L) 不得过 0. 5ml(0.018% ) 。 含 磷 量 取 本 品 l .O g ，精 密 称 定 ，置 100m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 10ml，置 分 液 漏 斗 中， 加 水 5 m l与 三 氣 甲 烷 15ml,强 力 振 摇 3 0 秒 钟 ，静 置 使 分层， 弃去三氣甲烷层， 再用三氣甲烷重复振摇提取4 次 ，

C8H 17C12N20 2P

275.11

3-(2-氣 乙 基 )-2-[(2-氣 丙 基 ）氨 基 ] 四 氢 -2H-1,3， 2-氧氮 杂 磷 杂 环 己 烷 -2-氧化物

每 次 15ml， 均 弃 去 三 氣 甲 烷 层 ，取 水 层 ，置 锥 形 瓶 中 ，用 水 洗 分 液 漏 斗 2 次 ，每 次 5 m l,合 并 洗 液 至 锥 形 瓶 中 ，加 硫 酸

杂质n

3m l，加 热 至 出 现 白 烟 ，移 开 加 热 器 ，小 心 加 浓 过 氧 化 氢 溶 液 0. 6m l， 再 加 热 至 出 现 白 烟 ，如 溶 液 有 颜 色 ，则 重 复 上 述 操作， 加 浓 过 氧 化 氢 溶 液 并 加 热 ，直 至 颜 色 消 失 ， 放 冷 ，加 水 2 5 m l与 酚 酞 指 示 剂 2 滴 ，滴 加 浓 氨 溶 液 或 盐 酸 至 溶 液 显中性， 转 移 该 溶 液 至 100m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇

C7H 13a 2N20 3P

匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 磷 酸 二 氢 钾 0. 1824g,置 1000ml量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 1ml， 置 100m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品

275.07

3-(2-氣 乙 酰 基 ） -2-[(2-氯 乙 基 ）氨 基 ] 四 氢 -2H-1， 3， 2-氧 氮 杂 磷 杂 环 己 烷 -2-氧化物

溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 15tnl， 分别置 2 5 m l量 瓶 中 ，各 加 钼 酸 铵 溶 液 （取 钼 酸 铵 2. 5g，加 水 30ml 使溶解， 加 37. 5 % 硫 酸 溶 液 20m l， 摇 匀 ）2. 5m l， 振 摇 ，放 置 3 0 秒 钟 ，再 各 加 对 苯 二 酚 溶 液 （取 对 苯 二 酚 0. 5g，加 水

注射用异环磷酰胺

100ml溶 解 ， 加 硫 酸 1 滴 ，摇 匀 。 溶 液 如 变 暗 褐 色 ，应 重 新

Zhusheyong Ythuanlinxian; an

配 制 ）2. 5 m l与 新 鲜 配 制 的 2 0 % 亚 硫 酸 钠 溶 液 2. 5m l， 用水

Ifosfamide for Injection

稀释至刻度， 摇勻， 放 置 3 0 分 钟 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0 4 0 1 )，在 7 3 0 nm 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 ， 即 得 。含 磷 量 不 得 过 0 .0 4 1 5% 。 水 分 取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 0 .3 % 。 重 金 厲 取 本 品 l.O g ， 加 水 23m l溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲

本 品 为 异 环 磷 酰 胺 加 适 量 辅 料 制 成 的 无 菌 冻 干 品 。按平 均装量计算， 含 异 环 磷 酰 胺 （C7H 15C12N20 2P )应为标示量的 90. 0 % 〜 110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 疏 松 块 状 物 或 粉 末 。 【鉴 别 】 （ 1 ) 取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 异 环 磷 酰 胺 50mg)，

液 （pH 3. 5)2ml， 依 法 检 査 （通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得

加 乙 醇 2. 5 m l,振 摇 使 异 环 磷 酰 胺 溶 解 ，滤 过 ， 取滤液作为供

过百万分之二十。

试 品 溶 液 ;另 取 异 环 磷 酰 胺 对 照 品 ， 加 乙 醇 制 成 每 l m l 中约含

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

20mg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板

为填充剂； 以乙腈 -水 (30 : 70)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 195nnu

上 ，以 异 丙 醇 -甲 苯 （1 •* 1 ) 为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ，置碘蒸气中

理 论 板 数 按 异 环 磷 酰 胺 峰 计 算 不 低 于 800。

显色， 供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液

测定法取本品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 0. 6 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取 2 0 0注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 异 环 磷 酰 胺 对 照 品 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

• 410 •

的主斑点相同。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 制 成 每 l t n l 中约含

歌渝公

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中国药典 2 0 1 5 年版

异氟烷

异环磷酰胺0. l g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为

(2 )本 品 显 有 机 氟 化 物 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

4.0〜7.0。

【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 20ml， 加 水 20ml， 振 摇 3分钟，

溶液的澄清度与颜色取本品1瓶， 加 水 10m l溶 解 后 ，

分取水层， 加 溴 甲 酚 紫 指 示 液 2 滴 ，如 显 黄 色 ， 加氢氧化钠滴

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第

定 液 (0.01mOl/L)0. 10ml， 应 变 为 紫 色 ;如 显 紫 色 ， 加盐酸滴定

一法) 比较， 不得更浓。

液 (0. 01mol/L)0. 60ml， 应变为黄色。

丨

有 关 物 质 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 异 环 磷 酰 胺 3c/mg) ， 精密称定， 置 10 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 l m l ，置 10 0m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 异 环 磷 酰 胺 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 在 杂质I 峰 和 杂 质 n 峰 相 应 位 置 处 如 有 杂 质 峰 ，其 峰 面 积 均 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 相 应 各 组 分 峰 面 积 （0. 1% ) ，其 他

氣 化 物 取 本 品 15ml， 加 水 30ml， 振摇3分钟， 照下述方 法试验： (1 )分 取 水 层 5ml， 依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 2. 5 m l制 成 的 对 照 溶 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 001% ) 。 (2 )分 取 水 层 10ml，加 碘 化 钾 试 液 l m l 与 淀 粉 指 示 液 2 滴， 不得产生蓝色。 氟化物操作时使用塑料用具6

单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .1 倍

标 准 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 经 105C干 燥 4 小 时 的 氟 化

(0.1% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

钠 221mg,置 100ml量 瓶 中 ， 加 水 20m l使 溶 解 ， 再加人氢氧化

(1.0% ) 。

钠 溶 液 (0. 04%)1. Oml,用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为标准贮备

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含水分不得过2 .0 % 。

液 （每 l m l 相 当 于 l m g 的 F ) 。精 密 量 取 标 准 贮 备 液 适 量 ， 用 缓 冲 溶 液 （pH 5. 2 5 ) ( 取 氯 化 钠 l l O g 与 枸 橼 酸 钠 l g ，置

细酋内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 异

2000m l量 瓶 中 ， 加 水 700ml， 振 摇 使 溶 解 ，小 心 加 氢 氧 化 钠 150g,振 摇 使 溶 解 ， 放 冷 ，在 振 摇 下 加 冰 醋 酸 45 0m l和 异 丙

环 磷 酰 胺 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 10EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

醇 600ml，用 水 稀 释 至 刻 度 ，混 匀 ， 溶 液 的 p H 值 应 在 5. 0〜 5. 5 之 间 ）分 别 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 F 1 、3 、5 、10邱 的 溶

0102 ) 。

【含置测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均勻， 精密

液 ，即 得 。

称取适量( 约 相 当 于 异 环 磷 酰 胺 15mg)， 置 25m l量 瓶 中 ， 加流

供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 本 品 25ml，精 密 加 水

动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 异 环 磷 酰

25ml， 振 摇 5 分钟， 静置使分层， 精 密 量 取 水 层 10ml， 再精密

胺含 量测 定项下的 方法 测定 ，即 得 。

加 缓 冲 溶 液 （pH 5. 25)lOm l， 摇匀， 即得。

【类别】 同异 环 磷 酰 胺 【规格】 （1)0. 5g

测 定 法 取 上 述 标 准 溶 液 和 供 试 品 溶 液 ，以 甘 汞 电 极 为

(2)1. Og

参比电极， 氟电极为选择电极， 分别测量标准溶液和供试品溶 液 的 电 位 值 。 以 氟 离 子 浓 度 h g / m l ) 的 对 数 值 为 横 坐 标 ，以电

【贮嫌】 遮 光 ， 密封， 在冷处保存。

位 值 (m V )为 纵 坐 标 ， 作图， 绘制标准曲线， 根据测得的供试品 溶液的电位值， 从标准曲线上确定供试品溶液中的氟离子浓 度， 不 得 大 于 5^g/ml [0. 001 % (W /V ) ] 。

异 氟 烷

有 关 物 质 取 本 品 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ， 用正己烷稀释

Yifuwan

至刻度， 摇匀， 取 5ml， 置 50m丨量瓶中， 用正己烷稀释至刻度，

Isoflurane

摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)试 验 。 以

ci 人

f 3c ^

2-硝 基 对 苯 二 酸 改 性 的 聚 乙 二 醇 （FFAP) 为 固 定 液 的 毛 细 管 /C H F 2

C3H 2C1F50

柱为色谱柱； 柱 温 为 60X：; 进 样 口 温 度 为 150°C;采 用 电 子 捕 184. 49

获检测器， 检 测 器 温 度 为 220°C。理 论 板 数 按 异 氟 烷 峰 计 算 不

本 品 为 2-氣-2-(二 氟 甲 氧 基 )- l， l , l -三 氟 乙 烷 。

低 于 15 000， 异氟烷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 ;易 挥 发 ， 具有轻微气味。

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 l y l , 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按

本品在有机溶剂中易溶， 在水中不溶。

面 积 归 一 化 法 计 算 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 总 峰 面 积

相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601比 重 瓶 法 ）应为

的 0 .5 % 。

1,495 〜1.5100

残留溶剂取本品适量， 精密称定， 加环己烷稀释制成每

馏 程 本 品 的 馏 程 （通 则 0611)应 为 47〜 50°C。

lm l中 约 含 O .lg 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 丙 酮 、N ，N-

折 光 率 本 品 的 折 光 率 （通 则 0 6 2 2 )应 为 1. 2 9 9 0 〜

二 甲 基 甲 酰 胺 和 N-甲 基 吡 咯 烷 酮 适 量 ， 精密称定， 加环己烷

1.3005。 【握别】 （1)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1139图）一 致 。

溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 丙 酮 0. 5mg、IV，]V-二 甲 基 甲 酰 胺 88哗 和 JV-甲 基 吡 咯 烷 酮 53邱 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 苯 基 -

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歌渝公

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异亮氨酸

94% 二 甲 基 硅 氧 烷 共 聚 物 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱

( 0_ 0 2 %

)。

为 色 谱 柱 ;起 始 柱 温 4CTC， 维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 40*C的速

硫 酸 盐 取 本 品 l .O g ，依 法 检 查 （通 则 0802) ，与标准

率 升 温 至 230X：， 维 持 5分钟； 检 测 器 温 度 为 250X：;进样 口 温

硫 酸 钾 溶 液 2 . 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓

度 为 2 0 0 C 。理 论 板 数 按 丙 酮 峰 计 算 不 低 于 15 000 ， 丙酮与异

(0. 02% ) 。

氟 烷 的 分 离 度 应 符 合 规 定 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1M， 分别注人气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面积计算， 丙酮、 N， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 与 N -甲 基 吡 咯 烷 酮 的 残

铵 盐 取 本 品 0. 10g,依 法 检 查 （通 则 0808) ， 与标准氣化 铵 溶 液 2. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 02% ) 。 其 他 氨 基 黢 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置

留量均应符合规定。 不 挥 发 t t 取 本 品 10ml，置 经 50*C恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，

200ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液； 另取异

置 室 温 下 挥 发 至 干 ，在 5 0 C 干 燥 2 小 时 ，遗 留 残 渣 不 得

亮氨酸对照品与缬氨酸对照品各适量， 置同一量瓶中， 加水溶

过 2. 0mgo

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 4 m g的 溶 液 ， 作为系统适用

水分取本品， 照 水 分 测 定 法 (通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 0 .1 % 。

性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上述三种溶液 各 5^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -水-冰醋酸

装 量 取本品， 依 法 检 査 (通 则 0942)， 应符合规定。

( 3 : 1 : 1)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液 （1—

【类别】 吸 人 全 麻 药 。

50 )， 在 80*C加 热 至 斑 点 出 现 ， 立 即 检 视 。对照溶液应显一个

【规 格】 100ml

清晰的斑点， 系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 。供

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

试品溶液如显杂质斑点， 其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不 得 更 深 (0 .5 % ) 。 干燥失重取本品， 在 105t： 干 燥 3 小时， 减失重量不得

异 亮 氨 酸

过 0 .2 % (通则 0831) 。

Y ilia ng’ ansuan

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

Isoleucine

渣 不 得 过 0 .1 % 。 铁 盆 取 本 品 2.0g， 依 法 检 查 （通 则 0807) ，与标准铁溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 001% ) 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 C6H 13N 0 2

131.17

本 品 为 L-2-氨 基 -3-甲 基 戊 酸 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C6H 13N 02F 得少于 98. 5 % a

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 砷 盐 取 本 品 2.0g ,加 水 5 m l,加 硫 酸 l m l 与 亚硫 酸 10ml， 在 水 浴 上 加 热 至 体 积 约 剩 2ml， 加 水 5ml， 滴加氨试液至

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

对酚酞指示液显中性， 加 盐 酸 5tnl， 加 水 使 成 28ml， 依法检查

本品在水中略溶， 在乙醇或乙醚中几乎不溶。

( 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0_ 0001 % ) 。

比旋度取本品， 精密称定， 加 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则

0621)， 比 旋 度 为 + 38. 9。 至 + 41. 8、

细蔺内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143),每 l g 异亮 氨 酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 20EU。（供 注 射 用 ） 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 10g，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸

(1)取 本 品 与 异 亮 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加

lm l溶 解 后 ， 加 冰 醋 酸 25ml， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ， 用高

水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .4 m g 的 溶 液 ， 作为供试

氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校

品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 其 他 氨 基 酸 项 下 的 色 谱 条 件 试

正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0_ lm o l/ L )相 当 于 I 3. 12mg的

验， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液

Q HuNa。

【鉴别1

的主斑点相同。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 894 图 ）一 致 。 【检 査 】 黢 度 取 本 品 0.20g， 加 水 ZOml溶 解 后 ， 依法测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 5〜 6. 5. 溶 液 的 透 光 率 取 本 品 0 .5 g ， 加 水 20ml溶 解 后 ， 照紫外可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 430nm 的 波 长 处 测 定 透 光 率， 不 得 低 于 98_0% 。 * 化》

取 本 品 0 .2 5 g ， 依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准

氣 化 钠 溶 液 5 . 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓

• 412 •

【类 别 】 氨 基 酸 类 药 D 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

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中 国 药 典 2015年版

异烟肼片 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 5 倍 (0. 35% ) ， 各杂质峰面积的和

异 烟 肼

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。

Yiyanjing

干燥失重取本品， 在 105C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

Isoniazid

过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 C6H 7N30

137. 14

本 品 为 4-吡 啶 甲 酰 肼 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C6H 7N30 应为 98,0%〜 102.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 结 晶 ，白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭， •遇 光 渐 变 质 。

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 后 ~经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ， 依 法 检 查 ( 通 则 1101>， 应符合规定u (供无菌分装用） 【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

本品在水中易溶， 在乙醇中微溶， 在乙醚中极微溶解。

为填充剂； 以 0. 02m ol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 p H 值至

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 170〜 173X：。

6.0)-甲 醇 (85 : 15 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 262mn。理 论 板 数

【籩别】 （1 )取 本 品 约 lOtng，置 试 管 中 ，加 水 2 m l溶 解

按 异 烟 肼 峰 计 算 不 低 于 4000。

后， 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 l m l , 即 发 生 气 泡 与 黑 色 浑 浊 ，并 在 试 管壁上生成银镜(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 166 图） 一致。 【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 0.50g， 加 水 10m丨溶解后， 依法

测定法取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 O .lt n g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10^1 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 异 烟 肼 对 照 品 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 抗 结 核 病 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 严封保存。 【制 剂 】 （1)异 烟 胼 片 （2)注 射 用 异 烟 肼

测定(通 则 0631)， p H 值 应 为 6 .0 〜8 .0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ， 加 水 10ml溶 解 后 ，

异 烟 肼片

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第

Yfyanjmg Pian

—法 ）比 较 ， 不得更浓； 如 显 色 ，与 同 体 积 的 对 照 液 （取 比 色 用

Isoniazid Tablets

重 铬 酸 钾 液 3. O m l与 比 色 用 硫 酸 铜 液 0. 10ml,用 水 稀 释 至 250ml)比 较 ， 不得更深。 游 离 肼 取 本 品 ，加 丙 酮 -水 （1 : 1) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lOOmg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取硫酸肼对照

本 品 含 异 烟 肼 （C6H 7N30 ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。

品， 加丙酮-水 （1 : 1 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 08mg

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

(相 当 于 游 离 肼 20Mg ) 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ；取 异 烟 肼 与

【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 o .lg ) ，

琉酸肼各适量， 加 丙 酮 -水 （1 : 1)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中分

加 水 10ml， 振摇， 滤过， 滤 液 照 异 烟 肼 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试 验 ，

别 含 异 烟 肼 lOOmg及 硫 酸 肼 0. 08m g的 混 合 溶 液 ， 作为系统

显相同的反应。

适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 异 丙 醇 -丙 酮

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3 : 2)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛

(3 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 50mg) ，加 乙 醇

试液， 15分 钟 后 检 视 。系 统 适 用 性 溶 液 所 显 游 离 肼 与 异 烟 肼

10ml， 研磨溶解， 滤过， 滤液蒸干， 残淹经减压干燥， 依法测定

的斑点应完全分离， 游 离 肼 的 R f 值 约 为 0. 75,异 烟 肼 的 凡 值

(通 则 0402)。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光谱

约 为 0.56。在 供 试 品 溶 液 主 斑 点 前 方 与 对 照 品 溶 液 主 斑 点 相

集 166图 ）一•致 。

应的位置上， 不得显黄色斑点。 有关物质取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

【检 查 】 游 离 肼 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 丙 酮 -水 （1 : 1)使 异 烟 肼 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 烟 肼 lOOmg的 溶 液 ，

0.5m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml量

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 异 烟 肼 游 离 肼 项 下 的 方

瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项

法 测 定 。在 供 试 品 溶 液 主 斑 点 前 方 与 对 照 品 溶 液 主 斑 点 相 应

下 的 色 谱 条 件 , 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOpl， 分别

的位置上， 不得显黄色斑点。

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3. 5 倍 。

有关物质取本品细粉适量， 加水使异烟肼溶解并稀释

• 413 •

歌渝公

注射用异烟肼

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

制 成 每 l m l 中约含异烟肼 0. 5m g 的溶液， 滤过， 取续滤液作

溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照异烟肼含量测定项下的方法测

为供试品溶液。照异烟肼有关物质项下的方法测定。供试品

定 ，即得。

溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照

【类 别 】 同异烟肼。

溶液主峰面积的 0. 5 倍 (0. 5% ) , 各杂质峰面积的和不得大于

【规 格 】 O .lg

对照溶液主峰面积(1.0% K

【贮 藏 1

遮光， 密闭保存。

溶 出 度 取 本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931

第一法），以 水 1000ml为溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法操作， 经 30 分 钟时 ， 取 溶 液 5m l 滤 过 ， 精密量取续滤液适

异 烟 腙

量， 用水定量稀释制成每 l m l 中 含 10〜20网 的 溶 液 ， 照紫外-

Yiyanzong

可见分光光度法（ 通 则 0401)， 在 263nm 的波长处测定吸光

Ftivazlde

度， 按 C6H7N30 的 吸收系数（ £： 匕 ）为 307 计算每片的溶出 量 。限度为标示量的 60% ， 应符合规定。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定 ( 通 则 0101)。 【含 量 测 定 】 取 本 品 20 片 ， 精 密称定， 研细， 精密称取适

量， 加水使异烟肼溶解并定量稀释制成每 l m l 中约含异烟肼 Ch H13N30 3 • H20

0. lm g 的溶液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照异烟肼含

本 品 为 JV-(3-甲氧基-4-羟 基 苯 亚 甲 基 异 烟 酰 肼 一

量测定项下的方法测定， 即得。

水合物。含 Cu H I3N30 3 • H20 不得少于 98_0% 。

【类别】 同异烟肼。 【规格】 （l)5 0 m g

(2)100mg

289. 29

(3)300mg

(4)500mg

【贮藏】 遮光， 密封， 在干燥处保存。

【性 状 】

本品为淡黄色结晶性粉末。

本品在乙醇中微溶， 在水中不溶。 熔 点

本品的熔点（ 通 则 0612)为 227~231t： 。

【鉴 别 】

取本品约 50mg,加 2,4-二硝基氣苯 50mg与乙

醇 3ml， 置水浴中煮沸 2〜3 分钟， 放冷， 加 10% 氢氧化钠溶液

注射用异烟肼 Zhusheyong Yiyanjmg

Isoniazid for Injection

2滴， 静置后， 即显鲜红色。 【检 査 】 酸 度

取 本 品 0.25g,加 水 25ml,振 摇 2 分钟，

滤过， 滤液中加氢氧化钠滴定液（ 0. lmol/L )与甲酚红指示液 各 2 滴， 应显粉红色。

本品为异烟肼的无菌粉末。按平均装量计算， 含异烟肼 (C6H7N30 ) 应为标示量的 95.0% 〜105.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 结 晶 、白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性

粉末。 【鉴别 】 照异烟胼项下的鉴别（ 1 ) 、（ 3 )试验， 显相同的

反应。 【检 査 】 溶 液 的 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 加 水 10ml使溶解，

氱 化 物

取本品 0. 50g,加 水 25ml， 振 摇 2 分钟， 滤过,取

滤 液 10ml， 依法检査（ 通 则 0801),与标准氣化钠溶液 7.0ml 制成的对照液比较， 不得更浓(0.035% ) 。 硫 酸 盐

取上述氣化物检査项下剩余的滤液 10ml,依法

检查 ( 通 则 0802)， 与标准硫酸钾溶液 1. 0ml制成对照液比较， 不得更浓（ 0. 05% ) 。 游 离 异 烟 肼

取 本 品 50mg,加 Ot ： 的 水 30ml,振摇， 滤

与同体积的对照溶液（ 取比色用重铬酸钾液 3. Oml 与比色用

过， 滤液加稀盐酸至使刚果红指示液变色， 加 0. lm o l/L 亚硝

硫酸铜液 0. 10ml， 加水稀释至 250ml)比较， 不得更深。

酸钠溶液 0. lm l, 摇匀， 取 1 滴置碘化钾淀粉试纸上， 应显篮色

酸 碱 度 、游 离 肼 与 有 关 物 质 照异烟肼项下的方法检查，

应符合规定。 干 燥 失 重 取本品， 在 105X：干燥至恒重， 减失重置不得

过 1.0 % (通则 0831)。 无 苗 取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释制成每 l m l 中约

含 20tng的溶液， 经薄膜过滤法处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

0l02)o

斑痕并在 5 分钟内不褪。 干 燥 失 重

取本品， 在 120X：干燥至恒重， 减失重量不得

过 7 .0% (通则 0831)。 炽 灼 残 渣

取 本 品 l.O g , 依法检査（ 通 则 0841),遗留残

淹不得过 0.1 % 。 重 金 属

取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检査（ 通则

0821第二法）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取本品约 0. 15g,精密称定， 加冰醋酸 10ml

与 醋 酐 10ml， 微热使溶解， 放冷， 照电位滴定法（ 通 则 0701)，

【含 量 测 定 】 取装量差异项下的内容物， 混合均勻， 精

用高氣酸滴定液（ 0. lm ol/L) 滴定， 并将滴定的结果用空白试

密 称定， 加 水溶解并定 量稀 释制成每 l m l 中 约 含 0. l m g 的

验校正。每 l m l 高氯酸滴定液（ 0. lm o l/ U 相 当 于 28.93mg

•

414

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典20 1 5 年版

异 维 A 酸软肢囊 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 944

的c 14h 13n 3o 3 • h 2o 。 【类

别

】

抗结核病药。

【贮

繭

】

遮光， 密封保存。

【制

剂

】

异烟腙片

图 ）一 致 。 【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 精密称定， 加甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 含 l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶 液 ;精 密 量 取 lmi,置 100ml 量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ;另 取 维 A 酸 对 照 品 ， 精密称定， 加甲醇溶解并定

异 烟 腙 片

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10鸿 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照高

Yiyanzong Pian

效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填

Ftivazide Tablets

充 剂 ，以 甲 醇 -水 -冰 醋 酸 （ 770 : 225 ：5) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

355nm 。取 异 维 A 酸 对 照 品 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中 本 品 含 异 烟 腙 （c H h 13 n 3o 3 • h 2o ) 应 为 标 示 量

约 含 40吨 的 溶 液 ，置 3000lx 照 度 的 光 源 下 照 射 3 0 分 钟 ，取

20M1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 异 维 A 酸 峰 计

的95.0% 〜 105.0 % 。

算 不 低 于 3000 ， 光降解物峰（ 相 对 保 留 时 间 约 0. 93) 与 异 维 A

【性

状

】

本品为淡黄色片。

【鉴

别

】

取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 腙 5 0 m g ) ， 照异

酸 峰 的 分 离 度 应 大 于 1，5 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对照溶液与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成

烟腙项下的鉴别试验， 显相同的反应。

【 检査】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 维 A 酸

【含量测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适

峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过

量 (约 相 当 于 异 烟 腙 0. 2g ), 照 异 烟 腙 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测

1.0% ; 其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

定， 即得。

(1.0%)o

【类

别

】

同异烟腙。

【规

格

】

（l)50mg

【贮

藏

】

遮光， 密封保存。

干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失重量不得

(2)100mg

过 0.5 % (通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ，依 法 检 査 （通 则 0841 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0.1 % 。

异 维 A

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

酸

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

Yiwei A Su an

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 2 g ，精 密 称 定 ，加 丙 酮 70ml

Isotretinoin

溶 解 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 ) ，用 氢 氧 化 四 丁 基 铵 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 氢 氧 化 四 丁 基 铵 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于

30. 0 4 m g 的 C 20 H 280 2 。 【类 别 】 角 质 溶 解 药 。

C20 H 2 8 Og

300. 44

本 品 为 3， 7-二 甲 基 -9- (2 ，6 ，6-三 甲 基 -1-环 己 烯 基 ）2 顺 -4

【贮 藏 】 遮 光 ， 充 惰 性 气 体 。 0 〜 5°C 密 封 保 存 。 【制 剂 】 （1)异 维 A 酸 软 胶 囊 （2) 异 维 A 酸 凝 胶

反-6 反 - 8 反 -壬 四 烯 酸 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 2(> H 2S0 2 应 为

98.0% 〜 102.0% 。 【性 状 】 本 品 为 黄 色 至 橙 黄 色 的 结 晶 性 粉 末 ；对 空 气 、

异 维 A 酸软胶囊

热、 光敏感， 在溶液中尤为敏感。

Yiwe 丨A Suan Ruanjiaonang

本品在三氮甲烷或乙醚中溶解， 在乙醇或异丙醇中微溶，

Isotretinoin Soft Capsules

在水中几乎不溶。 【鉴 别 】 （1) 取 本 品 5 m g ，加 三 氯 化 锑 溶 液 （取 三 氯 化 锑 30g,用 无 醇 三 氣 甲 烷 洗 涤 2 次 ，每 次 1 5ml ，再 用 无 醇 三 氣 甲 烷 1 0 0 m l 微 热 使 溶 解 ，摇 匀 ）2 m l ，显 红 色 ，渐 变 为 紫色。

(2)取 本 品 ，加 酸 性 异 丙 醇 溶 液 （取 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液

本 品 含 异 维 A 酸 （C 2fl H 230 2) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

110.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 深 褐 色 软 胶 囊 ，内 容 物 为 橙 黄 色 油 状 混 悬液。

lml,加 异 丙 醇 稀 释 至 1000ml ，摇 匀 ）溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml

【鉴 别 】 取 本 品 内 容 物 ， 加 酸 性 异 丙 醇 溶 液 （取 o. lmol/L

中 约 含 4/ig的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) 测

盐 酸 溶 液 lml, 加 异 丙 醇 稀 释 至 1000ml ，摇 匀 ）溶 解 并 稀 释 制

定 ,在 3 5 4 m n 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

成 每 l m l 中 约 含 4 吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 •

415

歌渝公

异 维 A 酸凝肢

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0401)测 定 ， 在 354nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 ， 供试品溶液

【栓 査 】 含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 粒 ， 用剪刀

色谱图中如有与维A 酸峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法

小 心 刺 穿 顶 部 ，将 内 容 物 挤 至 5 0 m l量 瓶 中 ，剪 开 胶 壳 ，置

以峰面积计算， 不 得 过 1 .0 % ;其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 (保留时

25ml小 烧 杯 中 ， 用 二 氣 甲 烷 10m l分 次 将 剪 刀 及 胶 壳 上 的 内

间 3 分 钟 之 前 的 峰 面 积 不 计 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

容物洗净， 洗 液 合 并 于 50m l量 瓶 中 ， 振摇使异维A 酸溶解， 再

(1 .0 % ) 。

用异辛烷稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 2ml，置 另 一 100ml量

其 他 应 符 合 凝 胶 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0114)。

瓶中， 用异辛烷稀释至刻度， 摇 勻 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)

定含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 【含 量 测 定 I

避 光 操 作 。取 本 品 2 0 粒 的 内 容 物 ， 混合均

测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -甲 醇 -0. lm o l/ L 醋 酸 铵 （用三氟醋酸调

匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 异 维 A 酸 lO m g ),置 50m l量 瓶

节 p H 值 为 2.5) (70 : 10 : 2 0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

中， 加 二 氣 甲 烷 5m l,振 摇 使 异 维 A 酸 溶 解 ，加 异 辛 烷 稀 释 至

355nm。取 异 维 A 酸 对 照 品 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml

刻度， 摇勻， 精 密 量 取 2ml， 置 另 一 100ml量 瓶 中 ， 用异辛烷稀

中 约 含 40吨 的 溶 液 ， 置 3000lx照 度 的 光 源 下 照 射 30分钟，

释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在

作为系统适用性试验用溶液； 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

361nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 异 维 A 酸 对 照 品 ， 精密称

色谱图， 理 论 板 数 按 异 维 A 酸 峰 计 算 不 低 于 3000， 光降解*

定， 加 异 辛 烷 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 4Mg 的 溶 液 ，同

峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0 .9 3 )与 异 维 A 酸 峰 的 分离度应 大

法测定， 计 算 ，即 得 。

于 1.5 。

【类别】 同 异 维 八 酸 。

测 定 法 取 本 品 约 0. 5g， 精密称定， 置 25ml量 瓶 中 ， 加甲

【规 格 】 lOmg

醇适量， 摇匀， 超 声使异维A 酸溶解， 放 冷 ，用甲醇稀释至刻

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

度， 摇匀， 取 10ml,置 具 塞 离 心 管 中 ， 每 分 钟 4000转 离 心 15分 钟， 取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 20砵注 入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 异 维 A 酸对照品适量， 精密

异维 A 酸凝胶 Yiwei A Suan Ningjiao

Isotretinoin Gel

称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10Mg 的溶液， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 同 异 维 A 酸 。 【规 格 】 10g : 5mg 【贮 藏 3

避光， 密封， 在阴凉处保存。

本 品 含 异 维 A 酸 （C ^ H u O D 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 1 1 0 .0 % o

【性 状 】 本 品 为 水 溶 性 淡 黄 色 半 透 明 稠 厚 液 体 。 【签 别 】

异 福 片

（1 ) 取 本 品 适 量 ，加 酸 性 异 丙 醇 溶 液 （取

0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 1ml， 加 异 丙 醇 稀 释 至 1000ml， 摇 匀 ）使异

Yifu Pian

维 A 酸 溶 解 并 稀 释制 成 每 lm l中 含 异 维 A 酸 dpg的 溶 液 ， 照

Rifampin and Isoniazid Tablets

紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 355nm的 波 长 处 有最大吸收。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【栓査】 酸 碱 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 20ml， 搅拌使溶解 后， 依 法 测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 5〜7. h 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 l g ， 置 25m l量 瓶 中 ， 加甲 醇适量， 超声使异维A 酸溶解， 放冷， 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇

本 品 含 利 福 平 ( c 43h 58n , o 12) 和 异 烟 肼 （c s h 7n 3o )均应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ，显橙红色至醣 红色。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5mg)， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 2 m l,振 摇 使 利 福 平 溶 解 后 ， 加 0. lmol/L 亚硝酸钠溶液2 滴 ， 溶液即由橙红色变为暗红色。

匀； 取 10ml置具塞离心管中， 每 分 钟 4000转 离 心 1 5 分 钟 ， 取

(2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 0. l g ) , 置试管中,

上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 （立 即 进 样 ）。精 密 量 取 供 试 品 溶 液

加 水 10ml， 振摇 ,滤过 ， 滤 液 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 lm l,即发生气

lml,置 100m l 量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶

泡与黑色浑浊， 并在试管壁上生成银镜。

液 ;另 取 维 A 酸 对 照 品 ， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制

(3 )在 含 量 测 定 利 福 平 、异 烟 肼 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供

成 每 l m l 中 含 10M g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项

试品溶液主峰的保留时间应分别与相应对照品溶液主峰的保

下的色谱条件， 精 密 量 取 上 述 三 种 溶 液 各 20m1,分 别 注 人 液 相

留时间一致。

• 416 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

异福片

【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。 取 利 福 平 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5 0 m g ),精 密 称 定 ，加 乙 腈-水 （1 :

1

腙 峰 （最 大 杂 质 ）和 利 福 平 峰 。异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 峰 与 利 福 平 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。

) 使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含

利 福 平 0. 5 m g 的 溶 液 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶 液； 取 利 福 平 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水

（1

:

1

)溶

测 定 法 临 用 新 制 。取 本 品 2

0

片， 精密称定， 研细， 精密

称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 60mg)， 精密称定， 加乙腈-水 (1

:

1

) 溶 液 振 摇 使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 5Mg 的 溶 液 ，作 为

利 福 平 60@ 的 溶 液 ， 摇匀， 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，

对 照 品 溶 液 ；另 取 醌 式 利 福 平 对 照 品 、 氧 化 利 福 平 对 照

立 即 精 密 量 取 2 ( ^ 1， 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。另 精 密 称

品 和 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 对 照 品 各 适 量 ， 精 密 称 定 ，分 别 加

取利福平对照品适量， 加 乙 腈 -水 （1 :

1

)溶 液 适 量 振 摇 使 溶 解

乙腈-水 （1 = 1 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l t n l 中 各 约 含 5Mg

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6 0 @ 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外

的溶液， 分 别 作 为 相 应 的 杂 质 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) ，

标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

照 利 福 平 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，立 即 精 密 量 取 供 试

异烟肼照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 ^

品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 杂 质 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 各

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

1 0 M1 ， 分

别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 利 福 平 峰 保 留

为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铵 溶 液 ( 取 醋 酸 铵 50g， 加 水 1000ml溶 解 ， 用

时 间 的 4 倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，如 有 与 醌 式 利 福

冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5.0)-甲 醇 （94 :

平 峰 、N-氧 化 利 福 平 峰 和 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 峰 保 留 时

为 270nm。

6

)为流动相； 检测波长

间一致的色谱峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分 别 不 得 过 利

测 定 法 取 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于

福 平 标 示 量 的 2 . 0 % 、2 . 0 % 、0 . 5 % ; 异 烟 肼 利 福 霉 素 腙

异 烟 肼 30mg)， 精密称定， 加水适量， 超声使异烟肼溶解并定

峰面积不得大于对照品溶液中利福平峰面积的3 倍

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 烟 肼 30哗 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤

(3 .0 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利

液作为供试品溶液， 立 即 精 密 量 取 2 0 M1 , 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记

福 平 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不

录 色 谱 图 。另 精 密 称 取 异 烟 肼 对 照 品 适 量 ， 加水溶解并定量

得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 3 倍 （3 . 0 % ) 。 杂

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 0 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以

质 含 量 小 于 0. 1 % 或 相 对 利 福 平 保 留 时 间 小 于 0. 2 3 的色

峰面积计算， 即得。

谱峰忽略不计。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第二法），以 O .O lm o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸 氢 二 钠

【类 别 】 抗 结 核 病 药 。 【规 格 】 (l)0 .4 5 g (C 43 H 58 N 4 0 12 0. 3g 与 C6 H 7 N30 0_ 1 5 g )

7g， 加 水 5000ml使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6_ 8 )900ml为

( 2 ) 0 . 4g(C43 H 58 N 4 O 12

溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶

(3)0. 25g(C43 H 58 N 4 O 12

0. 15g 与 Cg H 7 N 3 O

0. lg)

液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用溶出介质定量稀释制

(4)0. 225g(C43H 58N40 12

0.

0

成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 60Mg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

0

. 2 g 与 C6 H 7 N 3 O

0

15g 与 C6 H 7 N30

. 2 g)

. 075g)

利福平对照品和异烟肼对照品各适量， 精密称定， 分别加溶出 介质溶解并定量稀释制成与供试品溶液中各组分浓度相同的

附：

溶液， 分 别 作 为 利 福 平 对 照 品 溶 液 和 异 烟 肼 对 照 品 溶 液 。照 各自含量测定项下的方法测定， 分别计算每片中利福平与异

异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 （HYD)

烟肼 的溶 出量 。利 福 平 限 度 为 标 示 量 的 75% ， 异烟肼限度为 标 示 量 的 80 % ， 均应符合规定。

OH

干燥失重取本品细粉， 在 60°C减 压 干 燥 3 小 时 ， 减失重 量 不 得 过 3 .0 % ( 通 则 0831) 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。 【含 量 测 定 】 利 福 平 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 填充剂； 以甲醇-乙腈-0. 075tnol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -l.Omol/L 枸 橼 酸 溶 液 (30

: 30 : 36 •• 4 ) ， 并 用 lO m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调

C 4 4 H 5 2 N 4 O 13

8 4 4 . 92

节 p H 值 至 7 .0 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 254mn。取 利 福 平 对 照 品 约 4 m g 和 异 烟 肼 对 照 品 约 2 m g ,加 lm o l / L 乙 酸 溶 液 25ml使 溶 解 ，在 室 温 下 放 置 4 小 时 ，取 2(^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 胼 峰 、异 烟 肼 利 福 霉 素

• 417 •

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

异福肢囊

试 品 溶 液 中 各 组 分 浓 度 大 致 相 同 的 溶 液 ，分别作为利福平 对 照 品 溶 液 和 异 烟 肼 对 照 品 溶 液 。照含量测定各主成分

异福胶囊

项下的方法测定， 分别计算每粒中利福平与异烟肼的溶出

Yifu Jiaonang

量 。利 福 平 限 度 为 标 示 量 的 75% ，异 烟 肼 限 度 为 标 示量 的

Rifampin and Isoniazid Capsules

80% ， 均应符合规定。 干燥失重取本品的内容物， 在 60°C减 压 干 燥 3 小时， 戚

本品含利福平（ c 43h 58n 4o 12) 和 异 烟 肼 （c s h 7n 3o ) 均 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 1 1 0 . 0 % 。

失 重 量 不 得 过 3 .0 % ( 通 则 0831) 。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5mg) ， 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 2ml， 振摇使利福平溶解后， 加 0. lmol/L 亚 硝 酸 钠 溶 液 2 滴 ,溶液即由橙红色变为暗红色。

0103) 。 【含 量 测 定 】 利 福 平 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测定。

( 2 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 O .lg ) ，置 试 管

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

中， 加 水 1 0 m l， 振摇， 滤过， 滤 液 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1 m l，即发

填 充 剂 ；以 甲 醇 -乙腈-0. 075mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -1. 0mol/L

生气泡与黑色浑浊， 并在试管壁上生成银镜。

枸 橼 酸 溶 液 （30 ^ 30 ：36 ：4 ) ， 并 用 lO m ol/L 氢氧化钠溶液调

(3 )在 含 量 测 定 利 福 平 、异 烟 肼 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供

节 p H 值 至 7 .0 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 254mn。取利福平对

试品溶液主峰的保留时间应分别与相应对照品溶液主峰的保

照 品 约 4 m g 和 异 烟 肼 对 照 品 约 2 m g，加 l m o l / L 乙酸溶液

留时间一致。

25m l使 溶 解 ，在 室 温 下 放 置 4 小 时 ，取 2 0 0 ，注人液相色谱

【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 含 量 测 定 项 下 内 容

仪， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼 峰 、异烟肼利福霉素

物 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5 0 m g ),精 密 称 定 ， 加 乙 腈 -水 （1 :

腙 峰 ( 最 大 杂 质 ）和 利 福 平 峰 。异烟肼利福霉素腙峰与利福平

1

)使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 利 福 平

0 .5 m g 的 溶 液 ， 摇匀， 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；取利

峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。 测 定 法 临 用 新 制 。取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 ， 混匀， 取适

)溶 解 并 定 量 稀

量 （约 相 当 于 利 福 平 60mg)， 精密称定， 加 乙 腈 -水 （1 : 1 )溶液

释 制 成 每 l m l 中 约 含 5埤 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ；另 取 醌

振 摇 使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含利福平

式 利 福 平 对 照 品 、 氧 化 利 福 平 对 照 品 和 3-甲 酰 利 福 霉 素

60哗 的 溶 液 ， 摇 匀 ，滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶液， 立即精

S V 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，分 别 加 乙 腈 -水 （1 : 1) 溶 解 并

密 量 取 2 0 M ,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。另 精 密 称 取利福

福平对照品适量， 精密称定， 加 乙 腈 -水 （1 :

1

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 5吨 的 溶 液 ，分 别 作 为 杂 质

平对照品适量， 加 乙 腈 -水 （1 :

对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) ，照 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 色 谱

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6 0 @ 的 溶 液 同 法 测 定 。按外标法以

条 件 ，立 即 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 杂 质 对 照

峰面积计算， 即得。

品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 )各 10^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色 谱 图 至 利 福 平 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图

1

)溶液适 量 振 摇 使溶解并 定量

异烟肼照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

中 ，如 有 与 醌 式 利 福 平 峰 、iV_氧 化 利 福 平 峰 和 3-甲 酰 利 福

为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵 50g， 加 水 1000ml溶解， 用

霉 素 S V 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计

冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5.0)-甲 醇 （94 :

算， 分 别 不 得 过 利 福 平 标 示 量 的 2. 0 % 、2. 0 % 、0. 5% ; 异

为 270nm。

6

)为流动相； 检测波长

烟肼利福霉素腙峰面积不得大于对照品溶液中利福平峰

测定法取装量差异项下内容物， 混匀， 取 适 量 （约相当

面 积 的 3 倍 （3 . 0 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照

于 异 烟 肼 30mg)， 精密称定， 加水适量， 超 声使异烟肼 溶解并

品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) ，其 他 各 杂 质 峰

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 烟 肼 30叫 的 溶 液 ， 滤过， 取续

面积的和不得大于对照品溶液中利福平峰面积的3倍

滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，立 即 精 密 量 取 2 0 ^ 1 , 注 入 液 相 色 谱 仪 ，

( 3 . 0 % ) 。 杂 质 含 量 小 于 0. 1 % 或 相 对 利 福 平 保 留 时 间 小

记录色谱图6 另精密称取异烟肼对照品适量， 加水溶解并定

于 0. 2 3 的 峰 忽 略 不 计 。

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30叫 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按外标法

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则

以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

0 9 3 1第 二 法 ），以 O .O lm o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸

【类 别 】 抗 结 核 病 药 。

氢 二 钠 7g，加 水 5000m !使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6.

【规 格 】

8

)

900m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 45

(1 )0 . 225g(C43 H 58 N 4 0 1 2 0. 15g 与 C6 H 7 N30

0. 075g)

分钟时， 取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出

(2)0. 25g(C43H 58N40 12 0 .15g 与 C5 H 7 N30 0. lg)

介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 60吨 的 溶 液 ，作

(3)0. 45g(C43 Hsg N 4 O 12 0* 3g 与 Ce H? N 3 O 0. 15g)

为 供 试 品 溶 液 ；另 取 利 福 平 对 照 品 和 异 烟 肼 对 照 品 各 适

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

量， 精密称定， 分别加溶出介质溶解并定量稀释制成与供

418

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2015年版

异福酰胺片 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，如 有 与 醌 式 利 福平峰、 iV-氧 化 利 福 平 峰 和 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 峰 保 留 时 间

异烟肼利福霉素腙（ hyd)

一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 分别不得过利福平标 示 量 的 2.0%、 2 . 0 % 和 0.5 % ; 异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 3 倍 （3.0 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 1.5倍

(1.5% ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 3 倍 (3. 0 % ) 。杂 质 含 量 小 于 0. 1 % 或 相 对 利 福 平 保 留 时 间 小 于 0. 2 3 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 0. O l m o l / L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸 氢 二 钠

7g,加 水 5000ml 使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6.8)900ml 为 C 44H 52N 40 13

844. 92

溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取溶 液适量， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 6 0 # 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取

异福酰胺片 YifuxiaiVan Pian

利福平对照品、 异烟肼对照品和吡嗪酰胺对照品各适量， 精密 称定， 分别加溶出介质溶解并定量稀释制成与供试品溶液中 各 组 分 浓 度 大 致 相 同 的 溶 液 ，分 别 作 为 利 福 平 对 照 品 溶 液 和

Rifampin Isoniazid and Pyrazinamide Tablets

其 他 两 个 组 分 的 混 合 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 各 主 成 分 项 下 的方法测定， 分别计算每片中利福平、 异烟肼与吡嗪酰胺的溶

本 品 含 利 福 平 （C 43 3^581\[40 12) 、异 烟 肼 （ (： 6 H 7N 30 ) 和 吡 嗪酰胺 (C5H 5N 30 ) 均 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显橙红色至红色。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5 m g ) ， 加

出 量 。利 福 平 和 吡 嗪 酰 胺 限 度 均 为 标 示 量 的 75 % , 异 烟 肼 限 度为标示量的80%， 均应符合规定。 干燥失重取本品细粉， 在 601减压干燥3 小时， 减失重 量 不 得 过 3 . 0 % (通 则 0831 ) 。

0. lmol/L 盐 酸 溶 液 2ml ，振 摇 使 利 福 平 溶 解 后 ，加 0. lmol/L

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

亚硝酸钠溶液2 滴 ， 溶液即由橙色变为暗红色。

【含 量 测 定 】 利 福 平 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)

(2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 O.lg), 置 试 管 中 ， 加 水 10ml ， 振摇， 滤过， 滤 液 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1ml ，即 发 生 气 泡与黑色浑浊， 并在试管壁上生成银镜。

测定。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -乙 腈 -0. 075m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -1. 0mol/L

(3)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 吡 嗪 酰 胺 0. 2g ) ，置 试 管

枸 橼 酸 溶 液 (30 * 30 ：36 ：4) ， 并 用 lO m o l /L 氢 氧 化 钠 溶 液 调

中， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml ， 缓 缓 煮 沸 ，即 发 生 氨 臭 ，能 使 湿 润 的

节 p H 值 至 7 . 0 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 25411! ^ 取 利 福 平 对

红色石蕊试纸变蓝色。

照 品 约 4 m g 和 异 烟 肼 对 照 品 约 2 m g ，加 l m o l / L 乙 酸 溶 液

(4)在 含 量 测 定 利 福 平 、异 烟 肼 与 吡 嗪 酰 胺 项 下 记 录 的 色

2 5 m l 使 溶 解 ，在 室 温 下 放 置 4 小 时 ，取 20M 1，注 人 液 相 色 谱

谱图中， 供试品溶液各主峰的保留时间应分别与相应的对照

仪， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼 峰 、异 烟 肼 利 福 霉 素

品溶液主峰的保留时间一致。

腙 峰 (最 大 杂 质 ）和 利 福 平 峰 。异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 峰 与 利 福 平

【检 査 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉

峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 4.0 。

适量 (约 相 当 于 利 福 平 5 0 m g ) ， 精密称定， 加 乙 腈 -水 （ 1 ：1 )使

测 定 法 临 用 新 制 。取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密

利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 0. 5 m g 的

称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 6 0 m g ) ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水

溶液， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 取利福平对照品

(1 : 1)溶 液 振 摇 使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

适量， 精密称定， 加 乙 腈 -水 （ 1 : 1)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml

利 福 平 60M g 的 溶 液 ， 摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，

中 约 含 利 福 平 5Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ;另 取 醌 式 利 福 平

立 即 精 密 量 取 续 滤 液 20/J,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。另

对 照 品 、 氧 化 利 福 平 对 照 品 和 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 对 照 品

精密称取利福平对照品适量， 加 乙 腈 -水 （ 1 : 1) 溶 液 适 量 振 摇

各适量， 精密称定， 分 别 加 乙 腈 -水 （ 1 : 1 )溶 解 并 定 量 稀 释 制

使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6 0 @ 的 溶 液 ，同 法 测

成 每 lml 中 各 约 含 5Hg 的 溶 液 ，分 别 作 为 相 应 的 杂 质 对 照 品

定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

溶 液 (1)、（2) 、（3) ，照 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 色 谱 条 件 ，立 即 梢 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 杂 质 对 照 品 溶 液 （1 ) 、

(2)、(3)各 10M 1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 利 福 平

异 烟 肼 与 吡 嚷 酰 胺 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 •

419

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

异福酰胺肢囊

为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铵 溶 液 （ 取 醋 酸 铵 50g， 加 水 1000ml溶 解 ， 用

生气泡与黑色浑浊， 并在试管壁上生成银镜。

冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5.0)-甲 醇 （94 : 6 )为 流 动 相 ； 检测波长

(3)取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 吡 嗪 酰 胺 0. 2g),置试管

为 270nm。取 混 合 对 照 品 溶 液 2(^1， 注人液相色谱仪， 记录色

中， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml， 缓 缓 煮 沸 ，即 发 生 氨 臭 ， 能使湿润的

谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼 和 吡 嗪 酰 胺 ， 异烟肼峰与吡嗪酰

红色石蕊试纸变蓝色。

(4)在 含 量 测 定 利 福 平 、异烟肼与吡嗪酰胺项下记录的色

胺峰之间分离度应符合要求。 测 定 法 取 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 30mg)， 精密称定， 加水适量， 超声使异烟肼和吡嗪酰

谱图中， 供试品溶液各主峰的保留时间应分别与相应的对照 品溶液主峰的保留时间一致。

胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 烟 肼 30Mg 的 溶 液 ， 滤

【检 査 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。 取 含 量 测 定 项 下的内

过， 取续滤液作为供试品溶液， 立 即 精 密 量 取 续 滤 液 20^1，注

容 物 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5 0 m g ),精 密 称 定 ，加乙腈-水

人 液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。另 取 异 烟 肼 对 照 品 和 吡 嗪 酰 胺

(1 = 1 ) 使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含利福

对照品各适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成与供试品

平 0. 5 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶

溶液中各组分浓度相同的溶液， 作 为 混 合 对 照 品 溶 液 ，同法测

液 ；取 利 福 平 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1)溶

定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 异 烟 肼 （c 6h 7n 3o ) 和 吡 嗪

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 5叫 的 溶 液 ， 作

酰 胺 ( c 5h 5n 3o ) 的 含 量 ，即 得 。

为 对 照 品 溶 液 ；另 取 醌 式 利 福 平 对 照 品 、N -氧 化 利 福平对

【类别 】 抗 结 核 病 药 。

照 品 和 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ， 分

【规格 】 0. 45g(C43H 58N40 12 0.12g，C6H 7N3O 0.08g

别 加 乙 腈 -水 （1 ! 1 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中各约

与 CsH5N30

含 5吨 的 溶 液 ，分 别 作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 （1) 、（2 ) 、（3)，

0_25g)

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

照 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 色 谱 条 件 ，立 即 精 密 量 取供试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 杂 质 对 照 品 溶 液 （1 ) 、 （2 ) 、 （3) 各

附

:

10^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 利 福 平 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，如 有 与 醌 式利福 平 峰 、JV-氧 化 利 福 平 峰 、3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 峰保留时间

异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 （HYD)

一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分 别 不 得 过利福 OH

平 标 示 量 的 2. 0 % 、2. 0 % 与 0. 5 % ; 异 烟 肼 利 福 霉 素腙峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 3倍

(3. 0 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液中利 福 平 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) , 其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 3 倍 （3 . 0 % ) 。杂 质 含 量 小 于 0. 1 % 或 相 对 利 福 平 保 留 时 间 小 于 0. 2 3 的峰 忽略不计。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则 C 44 H 52 N 4 O i 3

844. 92

09 3 1 第 二 法 ），以 0_ O lm o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取无水磷酸 氢 二 钠 7g, 加 水 5000m l使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 8) 90 0m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ， 经 45

异福酰胺胶囊

分钟时， 取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用溶出

Yifuxian’ an Jiaonang

介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 60网 的 溶 液 ， 作

Rifampin Isoniazid and Pyrazinamide Capsules

为 供 试 品 溶 液 ；另 取 利 福 平 对 照 品 、异 烟 肼 对 照 品 和 吡 嗪 酰 胺 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，分 别 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定

本 品 含 利 福 平 （c 43h 58n 4o 12) 、异 烟 肼 （c s h 7n 3o ) 和

量稀释制成与供试品溶液中各组分浓度大致相同的溶液，

吡 嗪 酰 胺 （c 5 H 5 N3 o ) 均 应 为 标 示 量 的

分 别 作 为 利 福 平 对 照 品 溶 液 和 其 他 两 个 组 分 的 混 合对照

90. 0% 〜 110. 0 % 。

品 溶 液 。 照 含 量 测 定 各 自 项 下 的 方 法 测 定 ，分 别 计 算每粒

【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 利 福 平

中 利 福 平 、异 烟 肼 与 吡 嗪 酰 胺 的 溶 出 量 。利 福 平 与 吡 嗪 醺

5 m g )， 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 2 m l, 振 摇 使 利 福 平 溶 解

胺 限 度 均 为 标 示 量 的 7 5 % ，异 烟 肼 限 度 为 标 示 量 的 80% ，

后 ，加 0. l m o l / L 亚 硝 酸 钠 溶 液 2 滴 ， 溶液即由橙色变为暗

均应符合规定。

红色。 (2 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 O .lg ) ，置 试 管 中， 加 水 10ml， 振摇， 滤 过 ，滤 液 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1ml，即发

• 420 •

干燥失重取本品的内容物， 在 6 0 C 减 压 干 燥 3 小时， 减 失 重 量 不 得 过 3 .0 % ( 通 则 0831) 。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。

歌渝公

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中国药典 2 0 1 5 年 版

【含量测定】 利 福 平 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)

红霉素

附 ：

测定。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 （H Y D )

填充剂;以甲醇 -乙腈 -0. 075m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -l.Omol/L OH

枸橼酸溶液 (30 * 30 ：36 ：4 ) , 并 用 lOm ol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 pH 值 至 7 . 0 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 254nm 。 取 利 福 平 对 照品约 4m g 和 异 烟 肼 对 照 品 约 2 m g , 加 lm o l/ L 乙 酸 溶 液

25ml使 溶 解 ，在 室 温 下 放 置 4 小 时 ，取 20M1 , 注 人 液 相 色 谱 仪,圮 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼 、异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 (最大杂质)和 利 福 平 。异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 峰 与 利 福 平 峰 之 间 的 分离度应 大于 4 . 0 。 测 定 法 临 用 新 制 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混匀， 取 适童 ( 约 相 当 于 利 福 平 6 0 m g ) ， 精密称定， 加 乙 腈 -水 （ 1 ：1 ) 溶

C44H 52N40 13

844.92

液振摇使利福平溶解并定量稀释制成每lml中约含利福平

60fig的 溶 液 ， 摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，立 即 精 密量取 20M1， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。另 精 密 称 取 利 福

红 霉 素

平对照品适量， 加 乙 腈 -水 （ 1 : 1 )溶 液 适 量 振 摇 使 溶 解 并 定 量

H o n g m e isu

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 60Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以

Erythromycin

峰面积计算， 即得。 异 烟 肼 与 吡 嗪 酰 胺 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以 醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵 50g ， 加 水 1000ml 溶 解 ， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5.0)-甲 醇 （ 94 ：6) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 270nm 。取 混 合 对 照 品 溶 液 20^x1， 注人液相色谱仪， 记录色 谱图， 出峰顺序依次为异烟肼和吡嗪酰胺； 异烟肼峰与吡嗉酰 胺峰之间分离度应符合要求。 测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 匀 ，取 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 3 0m g) ， 精 密 称 定 ，加 水 适 量 ，超 声 使 异 烟 肼 和 吡 嗪 酰 胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 烟 肼 30吨 的 溶

红霉素 A

C37H67 NO 13

B C

C36H65 NO 13

液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 立 即 精 密 量 取 20^1，注 人

C37H67 NO 12

液相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。另 取 异 烟 肼 和 吡 嗪 酰 胺 对 照 品 各 适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液中各 组分浓度相同的溶液， 作 为 混 合 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外

别

】

【规

格

】

抗结核病药。

(1)0. 225g (C 43 H 58 N 4 0 12 0. 06g, C 6 H 7 N 3 O

0.04g 与 C 5H 5N 30 0. 125g) (2)0. 375g(C,3 H s8 N 4 0 12 0. 075g,C6 H 7 N 3 O 0. 05g 与 C5H 5N 30 0.25g) (3)0. 4 5 g ( C 43 H 58 N 4 0 12 0‘12g ，C 6 H 7 N 3 O 0. 08g 与 C5H 5N 30 0. 25g) 【贮

藏

】

遮光， 密封， 在干燥处保存。

Ri OH

ch3

r2

717.94 719.90

H

ch3

OH

H

单位。 【性

【类

分子量 733.94

本 品 按 无 水 物 计 算 ，每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 9 2 0 红 霉 素

标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 异 烟 肼 （C 6 H 7 N 3 0 ) 和 吡 嗪 酰 胺

(CsH 5N 30 ) 的 含 量 ，即 得 。

分子式

状

】

本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 或 粉 末 I无 臭 ； 微有

引湿性。 本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 丙 酮 中 易 溶 ， 在水中极微溶解。 比

旋

度

取本品， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀释

制 成 每 lml中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ， 放 置 3 0 分 钟 后 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 一 71°至 一 78°。 【鉴

别

】

（1)在 红 霉 素 组 分 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品

溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 167 图 ）一 致 。如 不 一 致 ， 取本品与标准品适量， 加少量三氯甲烷溶 解后， 水 浴 蒸 干 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 减 压 干 燥 后 测 定 ，除

1980cm-1至 2050cm-1波 长 范 围 外 ， 应与标准品的图谱一致。 【检

査

】

碱

度

取 本 品 0. lg ，加 水 150ml ，振 摇 ，依 法 测

421

红霉素

歌渝公

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定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 8 .0 〜 10. 5。 有 关 物 质 取 本 品 约 40mg,置 10ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 4ml使

中 国 药 典 2015 年版

脱 ，流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l，检 测 波 长 为 210nm, 柱温为 6 5 ° C 。精 密 称 取 红 霉 素 标 准 品 约 4 0 m g ,置 10m l量瓶 中 ，

溶解， 用 pH 8.0 磷 酸 盐溶液(取 磷 酸 氢 二 钾 11. 5g,加 水 900ml使

加 甲 醇 4 m l使 溶 解 ，用 有 关 物 质 检 査 项 下 的 pH 8 . 0 磷酸

溶解， 用 10%磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 8. 0， 用 水 稀 释 成 1000ml)稀

盐 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，量 取 lO O fil注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记

释至刻度,摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 lm l,置 100ml量瓶

录 色 谱 图 ，红 霉 素 A 峰 的 拖 尾 因 子 应 不 大 于 2. 0 。取红霉

中 ,用 上 述 pH 8 .0 磷酸盐溶液-甲醇(3 : 2)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作

素 系 统 适 用 性 对 照 品 40mg，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 4ml

为对照溶液;精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ， 用 pH 8 .0 磷酸盐溶液-甲

使溶解， 用 上 述 pH 8. 0 磷 酸 盐 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 量

醇 (3 : 2)定 量 稀 释 制 成 每 l m l中 约 含 4坪 的 溶 液 ， 作为灵 敏 度 溶

取 100^1注 人 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 应与红霉素系统适用性

液 。照 红 霉 素 组 分 检 査 项 下 的 色 谱 条 件 ,量 取 灵 敏 度 溶 液 looy

对 照 品 的 标 准 图 谱 一 致 ，红 霉 素 A 峰 的 保 留 时 间 约 为 23

注人液相色谱仪， 记录色谱图， 主成分色谱峰高的信噪比应大于

分 钟 ，杂 质 A 、杂 质 B 、杂 质 C 、杂 质 D 、杂 质 E 和 杂 质 F 的

10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 lOOfJ,分 别 注 入 液 相 色

相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0. 4 、 0. 5 、 0. 9 、1. 6 、2. 3 和 1. 8 ， 红

谱 仪 ,记 录色谱图。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 杂质c 峰

霉 素 B 和 红 霉 素 C 的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 1. 7 和 0. 55,

面积不得大于对照溶 液主峰面 积的3 倍 (3. 0 % ),杂 质 E 与 杂 质 F

杂 质 B 峰 和 红 霉 素 C 峰 、红 霉 素 B 峰 和 杂 质 F 峰 之 间 的 分

校正后的峰面积(乘 以 校 正 因 子 0. 08)均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰

离 度 应 不 小 于 1. 2 , 杂 质 C 峰 和 红 霉 素 A 峰 之 间 的 分 离 度

面 积 的 2 倍 (2. 0 % )， 杂 质 D 校 正后 的峰 面积 (乘 以 校 正 因 子 2)不

应符合要求。

得 大于 对照溶 液主峰 面 积 的2 倍 (2. 0 % )， 杂 质 A、 杂 质 B 及其他

测 定 法 精 密 称 取 本 品 约 4 0 m g ,置 1 0 m l量 瓶 中 ，加

单个杂质的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的2 倍

甲 醇 4 m l使 溶 解 ，用 上 述 pH 8. 0 磷 酸 盐 溶 液 稀 释 至 刻

(2.0% ) , 各 杂 质 校 正 后 的 峰 面 积 之 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面

度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 红 霉 素 标 准 品 约

积 的 7 倍 (7.0% ) 。供 试品 溶 液 色 谱图 中小于 灵敏度溶液主峰面

4 0 m g ,置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 4 m l 使 溶 解 ，用 上 述

积的峰忽略不计。

pH 8. 0磷 酸 盐 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 标 准 品 溶 液

硫 氰 酸 胜 取 本 品 约 0. l g , 精 密 称 定 ，置 5 0 m l棕 色 瓶

( 1 ) ; 精 密 量 取 标 准 品 溶 液 （1) l m l , 置 10 0m l量 瓶 中 ，用上

中， 加 甲 醇 2 0 m l溶 解 ，再 加 三 氯 化 铁 试 液 l m l ,用 甲 醇 稀 释

述 pH 8. 0 磷 酸 盐 溶 液 -甲 醇 （3 : 2 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作

至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；取 105°C干 燥 1 小 时 的 硫

为 标 准 品 溶 液 （2 ) 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液

氰酸钾2份， 各 约 0. l g ，精 密 称 定 ，分 别 置 两 个 5 0 m l量 瓶

( 1 ) 、标 准 品 溶 液 （2 ) 各 100^1,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录

中， 加 甲 醇 2 0 m l溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml,

色 谱 图 。按 外 标 法 以 标 准 品 溶 液 （1 ) 中 红 霉 素 A 的峰面

置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，再 精 密 量 取

积计算供试品中红霉素A 的含量， 按 无 水 物 计 ，不 得少 于

5 m l,置 50 m l棕 色 瓶 中 ，加 三 氯 化 铁 试 液 1ml，用 甲 醇 稀 释

93. 0% ; 按 外 标 法 以 标 准 品 溶 液 （2 ) 中 红 霉 素 A 的峰面

至刻度， 摇匀， 作为对照品溶液； 量 取 三 氯 化 铁 试 液 l m l ,置

积 计 算 供 试 品 中 红 霉 素 B 和 红 霉 素 C 的 含 量 ，按 无 水 物

50 m l棕 色 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 作 为 空 白 溶 液 。 照 紫

计 ，均 不 得 过 3. 0 % 。

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 4 9 2m n波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 （供 试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 空 白 溶 液 均 应 在 30 分 钟 内 测 定 ），两 份 对 照 品 溶 液 单 位 重 量 吸 光 度 的 比 值 应 为 0. 985〜 1. 015。 红 霉 素 中 硫 氰 酸 盐 的 含 量 不 得 过

时间（ 分钟）

流 动 相 A(%)

流 动 相 B(%)

0

100

0

2 zg+ 9

100

0

0

100

0

100

0 . 3 % 。硫 氰 酸 根 与 硫 氰 酸 钾 的 分 子 量 分 别 为 58.08

fg+ 10

100

0

与 97. 18。

Q + 20

100

0

水 分 取 本 品 约 0 .2 g， 加 10% 的 咪 唑 无 水 甲 醇 溶 液 使 溶 解， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测 定 ，含 水 分 不 得 过 6. 0 % 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .2 % ( 通 则 0841) 。 红 霉 棄 组 分 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅 胶 为 填 充 剂 （XTerra RP C l 8 柱 ，4. 6mm X 250mm, 3. 5fim 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 乙 腈 -0. 2 m o l/L 磷 酸 氢 二 钾 溶 液 ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 0)-水 （35 : 5 : 6 0 )为 流 动 相 A , 以 乙 腈 - 0 .2 m o l/L 磷 酸 氢 二 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7.0)-水 （50 ：5 : 4 5 ) 为 流 动 相 B ，先 以 流 动 相 A 等 度 洗 脱， 待红霉素B 洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗

422 •

注： 《 8为 红 霉 素 B 的保留时间

【含 量 测 定 】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加 乙 醇 （lO m g加乙醇 lm l)溶 解 后 ， 用 灭 菌 水 定 量 制 成 每 l m i 中 约 含 1000单位的溶 液， 照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 (通 则 1201)测 定 ， 可信限率不得大 于 7 % 。1000红 霉 素 单 位 相 当 于 lm g 的 C37H „ N ()13, 【类 别 】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制 剂 】 （1)红 霉 素 肠 溶 片 （2)红霉 素 肠 溶 胶 囊 (3 )红 霉 素 软 膏 （4)红 霉 素 眼裔

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中国药典 2 0 1 5 年版

红霉素肠溶片 杂质 E [红 霉素 A 稀 醇 醚 （erythromycin A enol ether)]

1.红霉素组分参考色谱图

CH3

C37 H 65N O ]Z

715.45

杂 质 F [ 表 红 霉 素 A 嫌 醇 醚 （pseudoerythromycin A enol ether)]

2.杂质 杂质 A [红霉素 F(erythromycin F)] O

C37H 65NC)12 C37H 67N O h

715.45

749.46

杂质 B[N-去甲基红 霉 素 A(AT-demethylerythromycin A )]

红霉素肠溶片 Hongmeisu Changrongpian

Erythromycin Enteric-coated Tablets 本品含红霉素(C ^H ^N O ^)应 为 标 示 量 的 90.0%〜110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 肠 溶 衣 片 或 肠 溶 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后， 显白色或类白色。 杂质 C [红霉素 E(erythromycin E )]

【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加甲醇使红霉素溶解并稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 2 .5 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 红 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 标 准 品 溶 液 。照薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10W， 分别点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -甲 醇 （85 : 15) 为 展 开 剂， 展开， 晾干， 喷 以 乙 醇 -对 甲 氧 基 苯 甲 醛 -硫 酸 （90 : 5 : 5)的 混合溶液， 置 100°c加 热 约 数 分 钟 ， 至出现黑色至红紫色斑点。 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点

杂质 D[脱水红霉素 A(anhydroerythromycin A )]

的位置和颜色相同。 (2 )在 红 霉 素 A 组 分 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主 峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。 以 上 （1 )、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 一 法 方 法 2 ) ， 先 以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml为溶出 介质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 2小时， 弃 去盐酸 溶 液 ， 检 査 每 片 肠 膜 均 不 得 有 裂 缝 ,继 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6.8)(取 0.2mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 250ml， 加 0. 2m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液

423

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

红霉素肠溶肢囊 118ml， 用 水 稀 释 至 1000ml， 摇 匀 ，即 得 ）900ml为 溶 出 介 质 ， 经 45分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml,滤 过 ， 精密量取续滤液适量， 用磷酸盐

(3 )在 红 霉 素 A 组 分 项 下 纪 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主 峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。

缓 冲 液 (pH 6. 8)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 55^g的溶

以上（ 2 ) 、（ 3 )两 项 可 选 做 一 项 。

液 ;另 取 本 品 10片 ， 研细， 精密称取适量（ 相 当 于 平 均 片 重 ）， 加

【检 査 】 水 分 取 本 品 的 内 容 物 ， 加 10% 咪 唑的甲 醇溶

乙醇 适量 (lOm g加 乙 醇 lm l)使 红 霉 素 溶 解 后 ， 按标示量用磷酸

液使溶解， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1 )测 定 。含水分

盐 缓 冲 液 (pH 6. 8)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 55哗 的 溶 液 。

不 得 过 7 .5 % 。

精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 5ml， 分别精密加硫酸溶液（ 75— 100)

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法(通 则 0931第一

5ml， 混匀， 放 置 约 30〜4 0 分 钟 ， 放冷， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

法 方 法 2 )， 先以盐 酸溶液(9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

(通 则 0401)， 在 482nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算每片的

分 钟 50转 ， 依法操作， 经 60分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取续滤液

溶 出 量 。限 度 为 80% ， 应符合规定。

作 为 供 试 品 溶 液 （1)。弃 去 盐 酸 溶 液 ， 继以磷酸盐缓冲液（ pH

红 霉 素 A 组 分 取 本 品 20片 ， 除去包衣， 精密称定， 研细 ， 精密

6. 8)(取 0. 2 m d /L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 250ml， 加 0. 2mol/L氢氧化钠

称取适量(相当于红霉素0. lg )， 加 甲 醇 5ml使红霉素溶解， 用磷酸盐

溶 液 118ml， 用 水 稀 释 至 1000ml， 摇 匀 ，即 得 ）900ml为 溶 出 介 质 ，

缓冲液(pH 7.0)-甲醇(15 : 1)定量稀释制成每lm l中约含红霉素 4mg

经 60分 钟 时 ,取 溶 液 10ml， 滤过， 精密 量取 续 滤 液 适 量， 用磷酸盐

的溶液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照红霉素项下的红霉素组分

缓 冲 液 (pH 6. 8)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 55啤 的 溶

的方法测定。按标示量计算， 含 红 霉 素 A 不 得 少 于 览 5>^

液， 作 为 供试品 溶液(2 );另 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研细， 精密

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

称 取 适 量 (相 当于平 均装 量）， 置 50ml量 瓶 中 ， 用乙醇溶解并稀释

【含 置 测 定 】 取 本 品 4 片 ， 研细， 用 乙 醇 适 量 （红 霉 素 约

至刻度， 摇匀， 滤过， 取续 滤 液 作为对 照 贮 备 液 ， 精密量取适量， 用

0.25 g用 乙 醇 25m l)， 分次研磨使红霉素溶解， 并用灭菌水定

盐酸溶液（ 9— 1000)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 1知g

量 制 成 每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ， 摇匀， 静置， 精密量取

(0 .125g规格 )或 28哗 (0. 25g规格) 的 溶 液 ， 作为对照溶液(1)。再

上清液适量， 照 红 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

精 密量 取对 照贮 备液适量， 用磷酸盐缓冲液(pH 6. 8)定量稀释制

【类别 】 同 红 霉 素 。

成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 55Mg 的 溶液， 作为对照溶液(2)。精密量

【规格 】 （1)0. 125g(12. 5 万 单 位 ） （2)0. 25g(25 万 单

取供试品 溶液(1 )、 (2)与 对 照 溶 液 （1)、 （2)各 5ml， 分别精密加人

位） （ 3)50mg(5 万 单 位 ） 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

硫 酸 溶 液 (75— I00)5ml,混 匀 ， 放 置 30〜40分 钟 ， 冷却后， 照紫外可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)， 在 482nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸光 度， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。酸 中 溶 出 量 应 不 大 于 10% ， 缓冲液中溶 出 量 应 不 低 于 80%， 均应符合规定。

红霉素肠溶胶囊 Hongmeisu Changrongjiaonang

Erythromycin Enteric Capsules

红 霉 素 A 组分取装量差异项下内容物， 研细 ， 精密称取适量 (相当于红霉素0. lg )， 加 甲 醇 5ml使红霉素溶解， 再用磷酸盐缓冲液 (pH 7.0)-甲醇(15 : 1)定量稀释 制成每lm l中 约含红霉素4mg的溶 液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照红霉素项下的红霉素组分的方 法测定。按标示量计算， 红 霉素 A 含量不得少于83*5% 。

本 品 含 红 霉 素 （c 37 h 67 n o 13 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 %

〜

no. o %

。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。 【含 置 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研细， 精密称取

【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 肠 溶 微 丸 或 颗 粒 。

细 粉 适 量 (约 相 当 于 红 霉 素 0.25g),加 乙 醇 适 量 （红 霉 素 lOmg

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 ，研 细 ，取 约 5mg,加 丙 酮

用 乙 醇 lm l) ， 分次研磨使红霉素溶解， 并用灭菌水定量稀释制

2 m l溶 解 后 ， 加 盐 酸 2ml，即 显 橙 黄 色 ， 渐变为紫红色， 再加三

成 每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ， 摇匀， 静置， 精密量取上清

氯 甲 烷 2 m l振 摇 ， 三氯甲烷层显蓝色。

液适量， 照红霉素项下的方法测定， 即得。

(2 )取本品内容物适量， 研细， 加甲醇使红霉素溶解并稀释制

〜

【类 别 】 同 红 霉 素 。

成 每 l m l 中约含红霉素 1、5mg的溶液， 滤过， 取续滤液作为供试品

【规格 】 （1)0. 125g(12. 5 万 单 位 ） （ 2)0. 25g(25万单 位）

溶 液 ;另取红霉素标准品适量， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

含 2. 5mg的溶液， 作为标准品溶液。取上述两种 溶液等量 混合， 作 为混合溶液。照薄层色谱法(通 则 0502)试 验 ， 吸取上述三种溶液 各 10^1， 分别点于同一 硅胶 G 薄层板上 ， 以三氯甲炫-甲醇(85 : 15)

红霉素软裔

为展开剂， 展开， 瞭干， 喷以乙醇-对 甲 氧 基 苯 甲 降 硫 酸 (90 ：5 ：5)

Hongmeisu Ruangao

的混合溶液， 在 100°C下 加 热 数 分 钟 ， 至 出 现 黑 至 红 紫 色 斑 点 。混

Erythromycin Ointment

合溶液所显主斑点应为单一斑点， 供试 品 溶液所显主斑 点的 位置 和颜色应与标准品溶液或混合溶液主斑点的位置和颜色相同。

• 424

•

本 品 含 红 霉 素 （C37H 67N 0 13) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

麦白霉素片

.

本 品 在 甲 醇 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 、丙 酮 或 乙 酸 乙 酯 中 易

110 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 至 黄 色 软 膏 。

溶， 在水中极微溶解， 在石油醚中不溶。

【鉴别】 取 本 品 约 o. 5g，加 0. lm o l/ L 硫 酸 溶 液 5ml,

【鉴 别 】 （1)在 麦 迪 霉 素 A: 、 A2 和 吉 他 霉 素 4 、 人、 4 组

置水浴上加热使溶解， 冷却， 倾取水层， 加 硫 酸 2mU缓 缓 摇

分检査项下记录的色谱图中， 供试品溶液应出现五个与麦白霉

勻 ，即 显 红 棕 色 。

素 标 准 品 溶 液 中 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 。

【检査】 应 符 合 软 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0109) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 ， 精 密 称 定 （约 相 当 于 红 霉 素 IO m g ),置 分 液 漏 斗 中 ，加 石 油 醚 20ml，缓 缓 振 摇 ，使 基 质

(2 )取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 16Mg

的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在

232nm

溶解， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 8 〜 8 . 0 ) 提 取 4 次 ，每 次 约

的波长处有最大吸收。

【检 查 】 有 关 物 质 照 麦 迪 霉 素 A i 、 A2 和 吉 他 霉 素 A4、

25ml， 合 并 提 取 液 ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液

a 6、 a 8组分项下的方法测定， A 系列组分以外的其他有关物

(pH 7. 8〜 8. 0 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照 红 霉 素 项 下 的 方 法

质 按 外 标 法 以 麦 迪 霉 素 A i 的 峰 面 积 计 算 ，总 量 不 得 过 25% ，

测 定 ，即 得 。

供试品溶液色谱图中小于标准品溶液中麦迪霉素夂峰面积

【类别】 同 红 霉 素 。 【规格】 1%

0. 05

% 的峰忽略不 计 。 干燥失重取本品适量， 在 1 0 5 °C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量

【贮藏】 密 闭 ， 在阴凉干燥处保存。

不 得 过 2 . 0 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0.5% ( 通 则 0841) 。 麦迪霉素\ 、 A2 与 吉 他 霉 素 、 、 、、 、 组分照高效液

红霉素眼膏 Hongmeisu Yangao

Erythromycin Eye Ointment

相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂， 以 0. 2 m o l/L 甲 酸 铵 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节 p H 值至 7. 6)-乙 腈 （62 : 38)为 流 动 相 ， 柱 温 30°C， 检 测 波 长 为 232mn，

本 品 含 红 霉 素 （C37 H 67 N 0 13) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜

流 速 为 每 分 钟 1.5m l。取 麦 白 霉 素 标 准 品 溶 液 10pl注 入液 相 色谱仪， 记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。各 A 组 分 的 出 峰

110. 0 % o

【性状】 本 品 为 白 色 至 黄 色 的 软 膏 。 【鉴别】 取 本 品 约 o. 5g，加 0. lm o l / L 硫 酸 溶 液 5m l，

顺 序 依 次 为 A 8、 A6、 A ]、 A 4、 A2。 测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

置水浴上加热使溶解， 冷却， 倾取水层， 加 硫 酸 2ml，缓 缓 摇

释 制 成 每 lm l中 约 含 2m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量

勻 ，即 显 红 棕 色 。

取 1(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。另 取 麦 白 霉 素 标 准

【检査】 应符合眼用制剂项下有关的各项规定(通 则 0105)。

品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 麦 迪 霉 素 弋 的 峰 面 积 计 算 ， 按干

【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 （约 相 当 于 红 霉 素

燥品计， 麦 迪 霉 素 鳥 应 不 低 于 4 8 % ，吉 他 霉 素 K 应 不 低 于 之 和 应 不 低 于 70% 。

IOmg)， 置 分 液 漏 斗 中 ，加 石 油 醚 20ml，缓 缓 振 摇 ，使 基 质 溶 解， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 8〜 8 .0 )提 取 4 次 ，每 次 约 25ml，

【含 量 测 定 】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加 乙 醇 （每 4m g加乙

合 并 提 取 液 ，置 100ml量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 .8 〜

醇 lm l) 溶 解 后 ， 用 灭 菌 水 定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 1000单位的

8 .0)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照 红 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

溶液， 照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 （通 则 1201)测 定 。1000麦白霉

【类别 】 同 红 霉 素 。

素 单 位 相 当 于 lm g 麦 白 霉 素 。

【规格 】 0.5%

【类 别 】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制 剂 】 （1)麦 白 霉 素 片 （2)麦 白 霉 素 胶 囊

麦 白 霉 素 Maibaimeisu

麦白霉素片

Meleumycin

Maibaimeisu Pian

Meleumycin Tablets 本品为含麦迪霉素八及吉他霉素烏为主的多组分混合 物 。按干燥品计算， 每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 850麦白 霉素单位 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ； 微有 特臭。

本 品 含 麦 白 霉 素 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ， 显白 色 或类白色。

425

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

麦白霉素肢囊

【進 别 】 取 本 品 ， 除去包衣后， 研细， 加乙醇使麦白霉素溶

质按外标法以麦迪霉素夂的峰面积计算， 总量不 得过 标示 量

解， 滤过， 取续滤液照麦白霉素项下的鉴别试验， 显相同的结果。

的 30 % ， 供试品溶液色谱图中小于标准品溶液麦迪霉素气

【检 査 】 有 关 物 质 照 麦 迪 霉 素 A u A

和 吉 他 霉 素 A 4、

2

A 6 、A 8 组 分 项 下 的 方 法 测 定 ，A 系 列 组 分 以 外 的 其 他 有 关 物

峰 面 积 0. 0 5 % 的 峰 忽 略 不 计 。 千 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不 得 过 5.0 % ( 通则 0831 ) 。

质 按 外 标 法 以 麦 迪 霉 素 A i 的 峰 面 积 计 算 ，总 量 不 得 过 标 示 量 的 30%， 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 标 准 品 溶 液 中 麦 迪 霉 素 A,

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0931第一 法 ）， 以 盐酸 - 胃 蛋 白 酶 溶 液 (稀 盐 酸 24ml 加 水 至 1000ml， 加 人 1%

主 峰 面 积 0 .0 5 % 的 峰 忽 略 不 计 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则

胃 蛋 白 酶 )900ml为 溶 剂 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 45分

0 9 3 1 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （稀 盐 酸 2 4 m l 加 水 至 1000ml)

钟时， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用溶出介质定量稀

9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 30

释 制 成 每 lml 中 约 含 麦 白 霉 素 16哗 的 溶 液 ， 照紫外-可见分光光度

分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出

法 (通 则 0401),在 235nm 的波长处测定吸光度;另取装量差异项下

介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 麦 白 霉 素 16/xg 的 溶 液 ，

的内容物， 混合均匀， 精 密 称 取 适 量 (相 当 于 平 均 装 量 )， 加溶出介质

照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 3 2 n m 的 波 长 处

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 麦 白 霉 素 16网 的 溶 液 ， 滤过， 取

测 定 吸 光 度 ；另 取 本 品

续滤液， 同法测定， 计算每粒的溶出量， 限度为80%， 应符合规定。

片 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当

1 0

麦 迪 霉 素 与 吉 他 霉 素 、 、乂 、八8 组 分 取 本 品 的

于 平 均 片 重 ），按 标 示 量 用 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 16 吨 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，同 法 测 定 ，计

内 容 物 适 量 （约 相 当 于 麦 白 霉 素 2 0 m g ) ， 精密称定， 置

算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 8 0 % ，应 符 合 规 定 。

瓶中， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液 作为

麦 迪 霉 素 a , 、a 2 与 吉 他 霉 素 島 、 乂 、 烏 组 分 取 本 品

10

1 0 ml 量

供试品溶液， 照 麦 白 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 。按 标 示 量 计 算 ， 麦

片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 麦 白 霉 素

迪 霉 素 乂 应 不 低 于 3 5 % ，吉 他 霉 素 A 6 应 不 低 于 13 % ， \ 、

20mg)， 置 10m

A 2 、A 4 、A s 、A 8 系 列 组 分 之 和 应 不 低 于 60 % 。

l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 麦 白 霉 素 项 下 的 方 法 测

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。

定 。按 标 示 量 计 算 ， 麦 迪 霉 素 乂 应 不 低 于 35%,吉他霉素八6

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称 取 适 量 （约 相 当 于 麦 白 霉 素 0. lg) ， 用 乙 醇 25ml ， 分次研磨

应 不 低 于 1 3 % ,A i 、A 2 、 A 4 、A 6 和 A 8 之 和 应 不 低 于 60 % 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 【含 量 测 定 】 取 本 品

1 0

使 麦 白 霉 素 溶 解 ，再 用 灭 菌 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

0101)。

片， 精密称定， 研细， 精密称取适

量 （约 相 当 于 麦 白 霉 素 0. lg), 用 乙 醇 25ml( 如 为 糖 衣 片 ，取 5

1000

单 位 的 溶 液 ，照 麦 白 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

1000

麦白霉素单位相当于lmg麦白霉素。

片， 研 细 ，用 乙 醇 125ml) ，分 次 研 磨 使 麦 白 霉 素 溶 解 ，再 用 灭

【类 别 】 同 麦 白 霉 素 。

菌 水定 量 稀 释 制 成 每 lml中 约 含

【规 格 】 （l)o. 0 5g ( 5 万 单 位 ） （2)0. l g ( 1 0 万 单 位 ）

1000

单位的溶液， 照麦白霉

素 项 下 的 方 法 测 定 ，即得。1 0 0 0 麦 白 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 麦

(3)0. 2g(20 万 单 位 ) 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

白霉素。 【类 别 】 同 麦 白 霉 素 。 【规 格 】 （1 )0 . 0 5 g ( 5 万 单 位 ） （2 )0 . l g ( 1 0 万 单 位 ） 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存，

坎地沙坦酯 Kandishatanzhi

Candesartan Cilexetil

麦白霉素胶囊 Maibaimeisu Jiaonang

Meleumycin Capsules 本

品

霉

素

【性 状 】

本

品

内

容

物

为

白

色

或

类

【鉴 别 】

取

本

品

的

内

容

物

适

量

，加

液

照

过

，取

结

果

。

续

麦

滤

麦

应

白

为

霉

【检 査 】 有 关 物 质

A«、A8 组

426

分

•

项

下

的

方

法

标

测

示

素

照

定

量

90. 0 % 〜

白

滤

含

项

麦

，

的

下

迪

A

的

霉

系

素

列

白

色

乙

鉴

粉

醇

别

末

使

项

分

以

。

白

素

。

麦

试

A hA 2 组

.0%

1 1 0

和

外

验

吉

的

霉

，显

他

其

霉

他

溶

相

解

同

的

关

物

C 33 H

素

有

，

34 N

s

610. 67

本品为（ 士） -l-[( 环 己 氧 基 ）羰 基 氧 基 ] 乙 基 2-乙 氧 基 -1-

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国 药 典 2 0 1 5 年 版

坎地沙坦酯

[ [ 2 k m - 四 氮 唑 基 -5-基 ）联 苯 -4-基 ] 甲 基 ]-1H-苯 并 咪 唑 -7-

溶 液 ；另 取 乙 醇 、二 氯 甲 烷 、甲 苯 与 JV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 各

羧酸酯。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C33H 34N60 6f 得 少 于 98.5% 。

适 量 ，精 密 称 定 ，用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。

乙 醇 0_ 5mg、二 氯 甲 烷 60Fg 、甲 苯 89哗 与 N ，N-二 甲 基 甲

本品在三氣甲烷中易溶， 在无水乙醇中微溶， 在水中几乎

酰胺

88

Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶

液 和 对 照 品 溶 液 各 5 m l,置 顶 空 瓶 中 , ，密 封 。 照 残 留 溶 剂 测

不溶。 【鉴别】 （1 )取 有 关 物 质 项 下 的 对 照 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液;另 取 坎 地 沙 坦 酯 对 照 品 适 量 ， 加 乙 腈 -水 （3 : 2)溶 解 并 稀

定 法 （通 则 08 6 1 第 二 法 ）测 定 。 以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 60X：，

释制成 每l m l 中 约 含 4网 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物

维 持 8 分 钟 ，以 每 分 钟 35°C的 速 率 升 温 至 1 5 0 1 ，维 持 10

质 项 下的 色谱条 件 测 定 ， 供试品溶液主峰的保留时间应与对

分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C; 检 测 器 温 度 为 2 5 0 1 ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 95flC ， 平 衡 时 间 为 6 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶

品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1147

空进样， 各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法

图)一致。 【栓査】 氱 化 物 取 本 品

0

.

4 0

g ，加 水

100

m l，强 力 振

摇 10分 钟 ， 滤 过 ，取 续 滤 液 25ml，依 法 检 查 （通 则 0801) ，

以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 、二 氯 甲 烷 、甲 苯 与 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺的残留量均应符合规定。

与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. O m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深

干 燥 失 重 取 本 品 l.O g ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。

(0.05% ) 。 有 关 物 质 取 本 品 约 20mg,置 50m l量 瓶 中 ， 加乙 腈 -水 (3 : 2)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为供试品溶液； 精密量取

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残 渣不得过0. 1 % 。

lm l,置 100m丨量瓶中， 用 乙 腈 -水 （3 ：2 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对照 溶液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.45g， 精密称定， 加 冰 醋酸-醋酐

八 烧 基 桂 焼 键 合 桂 胶 为 填 充 剂 （Ecosd C 1 8 柱 或 Kromasil 100-5 C18柱 ， 4. 6mmX250mm， 5p m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；

(1 : l)4 0 m l， 振摇使溶解， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ， 用髙氯

以乙腈-冰 醋 酸 -水 （57 ：1 : 4 3 )为 流 动 相 A ，乙 腈 -冰 醋酸-水

酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校正。

(90 ：1 ：10)为 流 动 相 B ，检 测 波 长 为 254nm。按 下 表 进 行

每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0_ lm ol/L ) 相 当 于 61. 07mg

梯度 洗 脱 。取 供 试 品 溶 液 l.O m ljO 'C 水 浴 加 热 1

0

20

m l，加

分 钟 后 ，加

0

0

. l m o l/ L 盐 酸 溶 液

液 1 . 0 m l中 和 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取

1(^ 1

2

【类 别 】 抗 髙 血 压 药 。

注人液相色

谱仪， 记 录 色 谱 图 ，坎 地 沙 坦 酯 峰 保 留 时 间 约 为 2 ( 士） -1 -[(环 己 氧 基 ）羰 基 氧 基 ] 乙 基

的 C3 3 H 3 4 NsO“

. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶

0

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

分钟，

-氧 代

附 ：

四氮唑-5-基 ）联 苯 -4-基 ] 甲 基 ]-2,3-二 氢 -Iff-苯 并 咪 唑 -4羧酸 酯（杂 质 I ) 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0 .

6

;理 论 板 数 按 坎

杂质I

地 沙 坦 酯 峰 计 不 低 于 12 000，拖 尾 因 子 不 得 过 1 .5 。精 密 量取供试品溶液和对照溶液各1 0 d 注入液相色谱仪， 记录 色谱图， 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 I 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （0. 3 % ) ，其 他 单 个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.

2

倍

(0 . 2 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 的0.

6

倍 （0 .

6

% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主

峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

100

0

3

100

0

33

0

100

40

0

100

41

100

0

50

100

0

时间（ 分钟）

残留溶剂取本品适量， 精密称定， 加二甲基亚砜溶解

C31 H 30 Ng Og ( 士 ）-l- [(环 己 氧 基 ）羰

582.62

基 氧 基 ] 乙 基 2-氧 代 - 3 - [ [ 2 ^ ( lH -

四 氮 唑 -5-基 ）联 苯 -4-基 ] 甲 基 ]-2，3-二 氢 -1H-苯 并 咪 唑 -4-羧 酸酯

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . l g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品

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歌渝公

芬布芬

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

脱 。取 系 统 适 用 性 溶 液 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，酮洛芬峰与 芬 布 芬 峰 的 分 离 度 应 大 于 5 .0 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试

芬 布 芬

品 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供试品

Fenbufen

溶液色谱图中如有杂质峰， 单 个杂 质 峰 面 积不 得 大于对 照溶

Fenbufen

液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于对照溶液主 峰 面 积 的 2 倍 (2 .0 % ) 。

o 时间（ 分钟）

流动相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

68

32

25

68

32

30

50

50

55

50

50

60

68

32

65

68

32

C16H 140 3 254.28 本 品 为 3-(4-联 苯 基 羰 基 ）丙 酸 . 按 干 燥 品 计 算 ，含 C16H h 0 3不 得少 于 98. 5% 。

干燥失重取本品， 在 105C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0 % (通则 0831) 。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在乙醇中溶解， 在 水 中 几 乎 不 溶 ;在 热 碱 溶 液 中 易 溶 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841)， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 185〜 188°Cd 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. l g ， 加 硫 酸 2ml， 溶液显橙红色，

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（ 通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

加水稀释后， 颜色即消失， 并生成白色沉淀。 (2 )取 本 品 约 0. l g ， 加 无 水 乙 醇 5 m l,加 热 使 溶 解 ， 放冷， 滴 加 三 氯 化 铁 试 液 ，即 生 成 橘 黄 色 沉 淀 。 (3)取 本 品 ， 加 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 5叫 的 溶 液 ，

砷 盐 取 上 述 氯 化 物 项 下 剩 余 的 滤 液 10.0ml，加盐酸 5 m l与 水 13ml，依 法 检 査 （通 则 0822第 一 法 ），应符合规定 ( 0.

001 % ) 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 0 .4 g ,精 密 称 定 ， 加 中 性 乙 醇 50ml,

照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 281nm的 波 长

置热水中使溶解， 放冷， 加酚酞指示液2 滴， 用氢氧化钠滴定

处有最大吸收， 在 238nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

液（ 0. lm o l/L )滴 定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm ol/L)相

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 170 图 ）一 致 。 【检查】 氱 化 物 取 无 水 碳 酸 钠 2g， 铺于坩埚底部和四 周， 再 取 本 品 l.O g ，置 无 水 碳 酸 钠 上 ，用 少 量 水 湿 润 ，干 燥

当于 25. 43mg 的 CwH140 3 。 【类 别 】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （1)芬 布 芬 片 （2)芬 布 芬 胶 囊

后， 先 用 小 火 炽 灼 使 炭 化 ，再 在 700〜 800°C炽 灼 使 完 全 灰 化， 放冷， 加水适量使溶解， 滤过， 坩埚和滤器用水洗涤， 合并 滤液与洗液， 置 SOtni量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精密量

芬布芬片

取 10ml， 加 水 使 成 25ml,依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化

Fenbufen Pian

钠 溶 液 6 .0 m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深

Fenbufen Tablets

(0. 03% ) 。 硫 酸 盐 取 上 述 氯 化 物 项 下 剩 余 的 滤 液 10. 0ml， 加水使 成 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. Om l用 同一方法制成的对照液比较， 不 得 更 深 (0. 有 关 物 质 取 本 品 约 50mg，置 25 m l量 瓶 中 ，加 二 甲 基 甲 酰 胺 10ml,振 摇 使 溶 解 ，用 溶 剂 [ 1 .8 % 冰 醋 酸 溶 液 -乙 腈

本 品 含 芬 布 芬 （C1S H h 0 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % o

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 或 类 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 芬 布 芬

(68 ：3 2 )]稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

0. 2 g )， 加 无 水 乙 醇 2 0 m l,置 水 浴 上 加 热 使 芬 布 芬 溶 解 ， 放

lm l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用溶剂稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶

冷， 滤过， 取 滤 液 5tnl,加 三 氯 化 铁 试 液 5 滴 ，即生成橘黄色

液； 另 取 芬 布 芬 与 酮 洛 芬 对 照 品 各 适 量 ，加 溶 剂 溶 解 并 稀 释

沉淀。

制 成 每 l m l 中 约 含 芬 布 芬 0. 02m g与 酮 洛 芬 0. 05m g的 混 合 溶液， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A

(2>在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 芬 布 芬 lOOmg),加乙醉

为 1 .8 % 冰 醋 酸 溶 液 ；流 动 相 B 为 乙 腈 ；流 速 为 每 分 钟

10ml， 研磨溶解， 滤过， 滤人石油醚中， 快速搅拌使成结晶， 放置

1. 5ml;检 测 波 长 为 283nm;柱 温 为 30°C ;按 下 表 进 行 梯 度 洗

15分 钟 ， 用垂熔玻璃漏斗滤过， 取残渣， 105°C干 燥 15分钟， 依

428 •

歌渝公

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中国 药 典 2 0 1 5 年版

芬布芬肢囊

法测定。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 170

【性 状 】 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。

图)一致。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 芬 布 芬

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 芬 布

0. 2 g )， 加 无 水 乙 醇 20ml，置 水 浴 上 加 热 使 芬 布 芬 溶 解 ，放

芬 0. l g ) ，置 50m l量 瓶 中 ， 加 N ，N-二 甲 基 甲 酰 胺 20ml， 振

冷， 滤过， 取 滤 液 5ml，加 三 氯 化 铁 试 液 5 滴 ，即 生 成 橘 黄 色

摇使溶解， 用 溶 剂 [1. 8 % 冰 醋 酸 溶 液 -乙 腈 （68 : 32) ] 稀 释

沉淀。

至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lm l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

溶液。照 芬 布 芬 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。 供 试 品 溶 液

(3 )取 本 品 2 粒 内 容 物 ，研 细 ，加 乙 醇 或 丙 酮 10 m l，溶

色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液

解， 滤 过 ，滤 人 石 油 醚 中 ，快 速 搅 拌 使 成 结 晶 ，放 置 1 5 分

主峰面积（1. 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液

钟， 用 垂 熔 玻 璃 漏 斗 滤 过 ，取 残 渣 ，105°C干 燥 1 5 分 钟 ，依

主 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) 。

法 测 定 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则

170 图 ) 一 a 。

0931第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7. 6) 9 0 0 m l为 溶 出

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于

介质， 转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取

芬 布 芬 0. l g ) ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 iV，N -二 甲 基 甲 酰 胺

溶 液 10ml，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2 m l，置 5 0 m l量 瓶

20m l， 振 摇 使 溶 解 ，用 溶 剂 [1. 8 % 冰 醋 酸 溶 液 - 乙 腈 （68 :

(0. 15g规 格 ）或 1 0 0 m l量 瓶 （0. 3 g 规 格 ）中 ，用 溶 出 介 质

3 2 )] 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；

稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则

精 密 量 取 1m l，置 100m l量 瓶 中 ， 用溶剂稀释至刻度， 摇勻，

0401)，在 2 8 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C1S H 14 0 3 的

作 为 对 照 溶 液 。 照 芬 布 芬 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供

吸 收 系 数 （幻 2 ) 为 8 6 8 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示

试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于

量 的 6 5 % ，应 符 合 规 定 。

对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

09 3 1 第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 6 )9 0 0 m l为 溶出介

为填充剂；以 1 .8 % 冰 醋 酸 溶 液 -乙 腈 （56 : 44)为 流 动 相 ； 检测

质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液

波长为 280mn。理 论 板 数 按 芬 布 芬 峰 计 算 不 低 于 5000。

10ml，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 溶 出

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量

介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则

(约 相 当 于 芬 布 芬 0. 1 5 g)，置 100m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 30m l，

0 4 0 1 )， 在 28 5m n的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C16H h 0 3 的吸

超 声 15分 钟 使 芬 布 芬 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，

收 系 数 （抝 i ) 为 8 6 8 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的

滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2 m l置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释

70% ， 应符合规定。

至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10M1注 人 液 相 色

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 芬 布 芬 对 照 品 I5 m g ，精 密 称 定 ，置

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

10ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 3m l，超 声 1 5 分 钟 使 溶 解 ，用 流 动 相

色谱条件与系统适用性用十八烷基硅烷键合硅胶为填

稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2 m l置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动

充 剂 ；以 1 . 8 % 冰 醋 酸 溶 液 -乙 腈 （56 ：4 4 ) 为 流 动 相 ； 检 测波 长

相稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

为 2 8 0 n m 。理 论 板 数 按 芬 布 芬 峰 计 算 不 低 于 50 00。 测定法取装量差异项下内容物， 混 合 均 匀 ，精 密 称 取

即得。

适 量 （约 相 当 于 芬 布 芬 0. 1 5 g )，置 1 0 0m l量 瓶 中 ，加 甲 醇

【类别】 同 芬 布 芬 。 【规格】 （1)0. 15g

(2)0. 3g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

30m l， 超 声 1 5 分 钟 使 芬 布 芬 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇 勻 ，滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 2 m l置 50 tnl量 瓶 中 ，用 流 动 相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10M1注人 液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另-取 芬 布 芬 对 照 品 I5 m g ，精密

芬布芬胶囊 Fenbufen Jiaonang

Fenbufen Capsules

备定， 置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 3m l， 超 声 15分 钟 使 溶 解 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2 m l置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 芬 布 芬 。

本 品 含 芬 布 芬 （c 16 H 14 0 3 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 no.o%0

【规 格 】 0. 15g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

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歌渝公

苄达赖氨酸

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

过 1 . 0 % (通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 液 取 本 品 l.Og ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .2 % 。

苄达赖氨酸

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则

Bianda Lai，ansuan

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 .

Bendazac Lysine

【含 量 测 定 】 取 本 品 0 .2 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 2 0 m l 溶解 后， 加结晶紫指示液1滴 ， 用 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L )滴定至 溶液显蓝绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml 的髙 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 2 1 . 4 2 m g 的 C 6H 14 N 2ft •

C 16H 14N 2 O s 。 【类 别 I

眼科用药。

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

Cs H

I4 N

20 2 •C 16 H u N 2O 3

428. 49

【制 剂 】 苄 达 赖 氨 酸 滴 眼 液

本 品 为 L-赖 氨 酸 （1-苄 基 -1H- 吲 哒 唑 -3-氧 基 ）乙 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 c sh u n 2 o

2

•C 16 h

14

n 2o 3 不 得 少

于 98. 5 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在水中溶解， 在乙醇和三氯甲烷中几乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 179 〜 184°C 。

苄达赖氨酸滴眼液 Bi anda Lai，a nsuan Diyanye

Bendazac Lysine Eye Drops

吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40 网 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 3 0 7 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （E 丨

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 3 0 Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，

在 3 0 7 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 7 2 n m 的 波 长 处 有 最

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1284

【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 l.Og ，加 水 5 0 m l 溶 解 后 ， 依法

c 16 h

•

14

n 2o 3 ) 应 为 标 示 量 的

【性 状 】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 苄 达 赖 氨 酸 对 照品适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 ltnl中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，

两 种 溶 液 各 1 0 M 1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯-冰

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 O.lg ，加 水

10m

l溶解后，

溶液应澄清无色； 如显色， 与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l ，置

m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0 . l m o l / L 醋 酸 溶 液

(47 : 5 3 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 3 0 7 n m 。 理 论 板 数 按 苄 达 赖 氨 酸 峰 计 算 不 低 于 3 0 0 0 ，苄 达 赖 氨 酸 峰 与 各 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 20

卩1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主

成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 •

视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 荧 光 颜 色 应 与 对 照 品 溶 液的主斑点相同。

测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 5 〜 7. 5 。

430

n 2o 2

醋酸（ IS : 1 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254nm) 下检

图 ）一 致 。

•

14

作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸取上述

小吸收。

照 溶 液 各

达 赖 氨 酸 （c 6 h

90. 0% 〜110. 0 % 。

为 125 〜 13 5 。

100

本 品 为 苄 达 赖 氨 酸 与 适 量 的 抑 菌 剂 制 成 的 水 溶 液 。含苄

(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401) 测 定 ， 在 307nm的波长处有最大吸收， 在 2 7 2 n m 的波 长处有最小吸收。 【检 査 】 p H 值 应 为

6 . 8 〜 7.

8(通 则 0631 ) 。

渗透压摩尔浓度取本品， 依 法 检 査 （通 则 0632 ),渗透压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0.9 〜 1 . 1 。 其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0105)。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用水定量稀释制成每

l m l 中 含 苄 达 赖 氨 酸 40Fg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401) ， 在 3 0 7 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C e H u N z Q •

C 16H 14N 20 3 的 吸 收 系 数 (£ 巧 ）为 130 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 苄 达 赖 氨 酸 。 【规 格 】 （l)5ml

1

25rag

(2)8ml : 40mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5 年版

注射用苄星青霉素

时间（ 分钟） 0

苄星青霉素

流动相A(%) 75

流动相B(%) 25

30

35

65

Bianxingqingmeisu

55

35

65

56

75

25

Benzathine Benzylpenicillin

70

75

25

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 08 3 2 第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 应 为 5 . 0 % 〜 8.

抽 针 试 验 取 本 品 l.Og， 加 水 4ml， 摇 匀 ，用 装 有 5 + 号 针头的注射器抽取， 应能顺利通过， 不得阻塞。

(C16H 18N 20 4S)2 •C 16H 20N 2 •4 H 20

981. 18

本 品 为 （2 5 ，5尺，6及)-3,3-二 甲 基 -7-氧 代 -6-(2- 苯 乙 酰 氨 基)-4-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [3. 2. 0 ] 庚 烷 -2-甲 酸 的 N

， AT-二 苄 基

乙二胺盐四水合物， 或加适量缓冲剂及助悬剂制成的无菌粉 末。按 无 水 物 计 算 ， 含 二 苄 基 乙 二 胺 (C1SH 20N 2)应 为 24. 0 % 〜

27.0% ， 含 青 霉 素 （(： 16仏 8% 0 43 ) 应 为 69. 9 % 〜 75.0 % , 每 l m g 含 青 霉 素 应 为 1244〜 1335 单 位 。

可见异物取制剂项下的最大规格量5份， 分别加N ， N二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 溶 解 后 ，依 法 检 查 （通 则 0904 ) ，应 符 合 规 定 ^ (供 无 菌 分 装 用 ） 细 菌 内 毒 素 取本 品 ， 依 法 检 査 （通 则 1143) ，每 1 000 单 位 青 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 . 2 5 E U 。 （供 注 射 用 ）

无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 使 分 散 均 匀 ，加 青霉素 酶 灭 活 后， 依 法 检 查 （通 则 1101) ， 应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装 用 ）

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 。

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测 定 。

本品在N ， N - 二 甲 基 甲 酰 胺 或 甲 酰 胺 中 易 溶 ，在 乙 醇 中

色谱条件与系统适用性试验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

微溶， 在水中极微溶解。

(端 基 封 尾 ）为 填 充 剂 ；以 0. 05m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸

【监别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液

调 节 p H 值 至 5.1)-乙 腈 （ 83 : 17 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的

2 2 0 n m 。取 有 关 物 质 项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液 20M 1 注 人 液 相 色

保留时间一致。

谱仪， 记录色谱图， 二苄基乙二胺峰与相邻杂质峰的分离度和

【检査】 酸 碱 度 取 本 品 5 0 m g ，加 水 1 0 m l 制 成 混 悬 液 ， 依 法 测 定 (通 则 0631〉 ， p H 值 应 为 5.0 〜 7 . h

青霉素峰与相邻杂质峰的分离度均应符合要求。 测 定 法 精 密 称 取 本 品 约 35mg， 置 50ml量 瓶 中 ， 加乙腈

有 关 物 质 临 用 新 制 。 精 密 称 取 本 品 约 7 0 m g ，置 50ml

10ml振 摇 使 均 匀 分 散 后 ，加 甲 醇 10ml充 分 振 摇 使 溶 解 ，立 即

量瓶中， 加 乙 腈 1 0m l 振 摇 使 均 匀 分 散 后 ， 加 甲 醇 10ml充 分 振

用有关物质项下的磷酸盐缓冲液稀释至刻度， 摇勻， 作为供试

摇使溶解， 立 即 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 6 . 8 g 与 磷 酸

品溶液， 取 20^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 苄 星 青 霉

氢 二 钾 1. 14g ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀，

素 对 照 品 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 青 霉

作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lrnl，置 1 0 0 ml 量 瓶 中 ，用 上 述 磷

素 （C 16H 18N 20 4S) 和 二 苄 基 乙 二 胺 （C lsH 2o N 2) 的 含 量 。 每

酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色

lmg的 C16H18N204S相 当 于 1780青 霉 素 单 位 。

谱 法 (通 则 0512) 测 定 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （端 基 封 尾）》 流 动 相 A 为 0.05mol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.1) ，流 动 相 B 为 甲 醇 ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗

【类别】 矛 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，青 霉 素 类 。 【贮藏】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。 【制剂】 注 射 用 苄 星 青 霉 素

脱 ;柱 温 为 4 0 1 ; 检 测 波 长 为 2 2 0 m n 。 取 本 品 7 0 m g ，置 50ml 量瓶中， 加 乙 腈 10 m l 和 甲 醇 5 m l 使 溶 解 ， 加 0. lm ol / L 盐 酸 溶 液 2. 0ml ， 放 置 10分 钟 ， 加 0. lm ol / L 氢 氧 化 钠 溶 液 2. O m l 中 和， 用 0.05mol/L 碟 酸 盐 缓 冲 液 （ p H 6. 0) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为系统适用性溶液， 取 20^x1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 青霉素峰的保留时间约20分 钟 ， 二苄基乙二胺峰与相邻杂质

注射用苄星青霉素 Z hush e y o n g Bianxingqingmeisu

Benzathine Benzylpenicillin for Ipjection

蜂的分离度和青霉素峰与相邻杂质峰的分离度均应符合要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1，分 别 注 人 液 相

本品为青霉素的二苄基乙二胺盐加适量缓冲剂及助悬剂

色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个

制 成 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ， 含 二 苄 基 乙 二 胺 (c16h 2()n 2)

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 主 峰 面 积 和 的 2 倍 (2. 0 % ) ，

应为 24_0%〜 27 . 0 % ， 含 青 霉 素 （(：1611181 ^ 0 45 )应 为 6 9 . 9 % -

各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 主 峰 面 积 和 的 3. 5 倍

75.0%， 每 l m g 含 青 霉 素 应 为 1244〜 1335 单 位 ;按 平 均 装 量 计

(3. 5 % ) , 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 两 主 峰 面 积 和

算， 含青霉素（ C 16H 18N 2〇4S) 应 为 标 示 量 的 9 5 . 0 % 〜 105.0% 。

0.05 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 。 431

歌渝公

苄氟噻嗪

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

置 2 分 钟 （以 上 操 作 均 在 20°C进 行 ）， 照紫外-可见分光光度法

两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的

( 通 则 0401)， 在 518nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 不 得 大 于 0.11。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得过

保留时间一致。 【检 査 】 抽 针 试 验 取 本 品 1 瓶 ， 按 每 30万单位加水 lm l， 摇匀， 用 装 有 5 | 号针头的注射器抽取， 应能顺利通过，

0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841),遗留残渣 不 得 过 0.1% 。

不得阻塞。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（ 通则

可 见 异 物 取 本 品 5瓶 ， 分 别 加 iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 溶解后， 依 法 检 查 （通 则 0904)， 应符合规定。

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.2 g ， 精密称定， 加 JV,N-二甲基

酸 碱 度 、有 关 物 质 、水 分 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照 苄 星 青 霉素项下的方法检查， 均应符合规定。

甲 酰 胺 40ml溶 解 后 ， 加偶氮紫指示液3 滴 ， 在氮气流中， 用甲 醇 钠 滴 定 液 (O .lm ol/L)滴 定 至 溶 液 恰 显 蓝 色 ， 并将滴定的结果

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 苄 星 青 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。每 l m g 的 C16H 18N20 4S 相 当 于 1780 青霉素单位。

用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 甲 醇 钠 滴 定 液 （O.lmol/L)相当于 21. 07mg 的 Ci5 H 14 F3 N3 O4 Ss。

【类别】 利 尿 药 。 【贮藏 】 密 封 保 存 。

【类别】 同 苄 星 青 霉 素 。

【制剂】 苄氟噻嗪片

【规格】 （1)30 万 单 位 （ 2)60万 单 位 （ 3)120万单位 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

苄氟噻嗪片 Bianfusaiqm Pian

苄 氟 噻 嗪

Bendroflumethiazide Ikblets

Btanfusaiqin

Bendroflumethiazide

本 品 含 苄 氟 噻 嗪 （C15 H U F3N304S2 ) 应 为 标示量 的90. 0 % 〜 1 1 0 . 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 ^ 【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 苄 氟 噻 嗪 50mg)， 加 丙 酮 5ml， 振摇使苄氟噻嗪溶解， 滤过， 滤 液 置 水 浴 上蒸 干， 取残

C 15 H 14 F 3 N 3 O 4 S2

421. 41

本 品 为 3-苄 基 -6-三 氟 甲 基 -7-磺 酰 氨 基 -3，4-二 氢 -2H-

渣 照 苄 氟 噻 嗪 项 下 的 鉴 别 （1)、(4)项 试 验 ， 显 相 同 的反 应 。 【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品

1

片， 置乳钵中， 研细， 加

1， 2， 4-苯 并 噻 二 嗪 -1，1-二 氧 化 物 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

0. 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 适 量 ， 研磨， 用 0. 4% 氢氧化钠溶液分次转

CI5H 14F3N30 4S2应为 9 8 .0 % 〜 102.0% 。

移 至 25ml量 瓶 中 ， 充分振摇使苄氟噻嗪溶解， 用 0. 4% 氢氧化

【性状】 本 品 为 白 色 或 几 乎 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

钠溶液稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2ml， 置 25ml

本品在丙酮中易溶， 在乙醇中溶解， 在 乙 醚 中 微 溶 ，在水

量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 勻 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定

或三氯甲烷中不溶； 在碱性溶液中溶解。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20mg， 置小试管中， 用直火缓缓加 热至炭化， 即发生二氧化硫的刺激性特臭。 (2 ) 取 本 品 ， 加 0. O lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成

吸光度， 并计算含量， 应 符 合 规 定 ( 通 则 0941^ 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ), 【含 量 测 定 】 取 本 品 2

0

片， 精密称定， 研 细 ，精密称取

适 量 （约 相 当 于 苄 氟 噻 嗪 15 m g)，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加

每 l m l 中 约 含 1 5 @ 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

0.4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 间 断 振 摇 1

0401)测 定 ， 在 274nm 与 3 2 9n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

用 0. 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精密量取

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 173 图 ）一 致 。

0

分 钟 ，使 苄 氟 噻 嗪 溶 解 ，

续 滤 液 5mU置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 27 4nm 的 波 长 处 测 定

(4 )本 品 显 有 机 氟 化 物 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

吸 光 度 ；另 精 密 称 取 苄 氟 噻 嗪 对 照 品 ，加 0. O lm o l/L 氢氧

【检 查 】 芳 香 第 一 胺 取 本 品 80mg， 精密称定， 置 100ml

化 钠 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15Mg 的溶

量瓶中， 加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 1ml，加

液 ，同 法 测 定 吸 光 度 ， 计 算 ，即 得 。

lm o l/L 盐 酸 溶 液 9. 0ml， 立 即 加 4 % 亚 硝 酸 钠 溶 液 0.10ml， 摇

【类 别 】 同 苄 氟 噻 嗪 .

匀， 放 置 1分钟， 加 10%氨 基 磺 酸 铵 溶 液 0. 20ml， 摇匀， 放置3

【规 格 】 5mg

分钟， 加 2% 二 盐 酸 萘 基 乙 二 胺 的 稀 乙 醇 溶 液 0. 80ml， 摇匀， 放

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

432

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

克拉维酸钾 品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照

克拉维酸钾 Kelaweisuan Jia

溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2. 0% ) , 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

Clavulanate Potassium 流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

100

0

4

100

0

15

50

50 50

时间（ 分钟）

C 8H8KNOs 237. 25 本 品 为 U)-(2S,5K)-3-(2-羟 亚 乙 基 ） -7-氧 代 -4-氧 杂 -1氮杂双环[3. 2. 0]庚 烷 -2-羧 酸 钾 。按 无 水 物 计 算 ， 含克拉维酸 (C8H9NOs)应为 81. 0 % 〜85. 6% 。 【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；微 臭 ；极易 引湿。 本品在水中极易溶解， 在甲醇中易溶， 在乙醇中微溶， 在 乙醚中不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每 lm l中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 + 55°至+ 60°。 【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 950 图)一致。 (3) 本 品 的 水 溶 液 显 钾 盐 鉴 别 （ 2 )的 反 应 （通 则 0301) 。

【检查】 黢 碱 度 取 本 品 0.2g， 加 水 20m l溶 解 后 ， 依法 测定(通 则 0631) ’ p H 值 应 为 6. 0 〜 8. 0 。 吸 光 度 取 本 品 50fng， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 pH 7 .0的 0. lm o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （称 取 磷 酸 二 氢 钾 1.361g， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 用 35% 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7 .0 )溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 照 紫 外 -可 见 分 光光度法（通 则 0401)， 在 278nm的 波 长 处 立 即 测 定 ，吸 光 度 不 得 过 0. 40。 有关物质取本品适量， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成每 l m l中 含 克 拉 维 酸 约 8 m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取 适 量， 用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 克拉 维酸 0.08mg的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则

18

50

24

100

0

39

100

0

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .2g， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密 加 人 氯 化 钠 0. 5g， 精 密 加 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 2ml， 密封， 作 为供试品溶液； 分别精密称取丙酮、 异 丙 醇 、甲 苯 与 正 丁 醇 各 适量， 用 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 各 自 的 贮 备 液 ， 分别精密量取适量， 用 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 丙 酮 0. 5mg、 异 丙 醇 0. 5mg、甲 苯 0. 089mg和 正 丁 醇 0 .5 m g 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 2ml，置 顶 空 瓶 中 ， 精密 加 人 氯 化 钠 0. 5g， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 ( 通 则 0861第 二 法 ）试 验 ，以 硝 基 对 苯 二 酸 改 性 的 聚 乙 二 醇 ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ， 起 始 温 度 60*C, 维 持 10分 钟 ， 再 以 每 分 钟 20X：的 速 率 升 温 至 120*0，维 持 8 分钟； 进 样 口 温 度 为 150°C;检 测 器 温 度 为 250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 30分 钟 ， 取对照品溶液顶空进样， 记 录色谱图， 丙酮、 异 丙 醇 、甲 苯 和 正 丁 醇 依 次 出 峰 ， 各主峰间的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进样， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 丙 酮 、异 丙 醇 、甲 苯与正丁醇的残留量均应符合规定 2-乙 基 己 酸 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0873) , 不 得 过 0 .8 % o 水 分 取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 0 .5 % 。 重 金 属 取 本 品 0. 2g， 加 水 23m l溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲 液 （pH 3. 5)2m l， 依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ）， 含 重 金属 不得 过百万分之二十。 可 见 异 物 取 本 品 5份， 每 份 各 0. 2g， 加微粒检查用水溶 解， 依 法 检 查 （通 则 0904)， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用）

0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相A 为

不溶性微粒取本品3份， 加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lm l

0. 05mol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4 .0);流动

中 含 60m g的 溶 液 ，依 法 检 査 （通 则 0 9 0 3 ),每 l g 样 品 中 含

相 B 为 0.05 m ol/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至

10pm及 lO^tm以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ， 含 25pm 及 25jLtm

4,0)-甲醇(50 ：5 0 );按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ， 柱 温 为 4CTC;

以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。（ 供无菌分装用）

检 测 波 长 为 230nm。取 阿 莫 西 林 与 克 拉 维 酸 对 照 品 各 适 量 ， 加流动相A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 2m g的混合溶 液， 取 2%1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 克拉维酸峰和阿莫 西 林 峰 的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 1. 0 和 2. 5， 克拉维酸峰和阿

细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)， 每 lm g 克 拉 维 酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.030EU。（ 供注射用） 无 苗取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依 法 检 查 （通 则 1101)， 应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）

莫 西 林 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 13。立 即 精 密 量 取 供 试 品 溶 液

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

和 对 照 溶 液 各 20M1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图， 供试

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶•

• 433 •

阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 7.8g，加 水 约

点； 供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液主

900ml溶 解 ， 用 稀 磷 酸 或 lO m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值

斑点的位置和荧光相同。

至 4 .4 ,用 水 稀 释 至 1000ml)-乙 腈 （95 : 5 ) 为 流 动 相 ， 检测波 长 为 220mn。取 克 拉 维 酸 对 照 品 与 阿 莫 西 林 对 照 品 各 适 量 ，

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液两个主 峰的保留时间应与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。

加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 克 拉 维 酸 约 0. 25tng与 阿 莫

以 上 （1 )、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

西 林 ( 按 C16H 19N3OsS 计 ）约 0 .4 5 m g的 混 合 溶 液 ， 取 2 (^1注

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加流动相A 溶

人液相色谱仪， 记录色谱图， 克拉维酸峰与阿莫西林峰的分离

解（ 必 要 时 冰 浴 超 声 5 〜 10分 钟 助 溶 ) 并 稀 释 制 成 每 lm l中约

度 应 大 于 3. 5。

含 阿 莫 西 林 （按 Cis H 19N 30 5S 计 ）2 m g 的 溶 液 ，滤 过 ,取续滤

测 定 法 取 本 品 约 25mg,精 密 称 定 ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加

液作为供试品溶 液 ； 精密量取适量， 用 流 动 相 A 定 量 稀释制

水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 立即精密量取

成 每 l m l 中 含 阿 莫 西 林 ( 按 C16H 19N30 5S # ) 4 ( V g 的溶液， 作

20^x1,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 •， 另取克拉维酸对照品适量，

为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ， 用 十八烷

同 法 测 定 , 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 CsH9N 05 的 含 量 。

基 硅 烷 键 合 硅 胶 （A 型 ）为 填 充 剂 ； 流 动 相 A 为 0. 01md/L磷

【类别】

■内 酰 胺 酶 抑 制 药 。

酸 二 氢 钾 溶 液 （用 2m ol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6.0),

【贮藏】 严 封 ， 在 一 20-C以 下 干 燥 处 保 存 。

流 动 相 B 为 0. 01m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 2m ol/L氢氧化

【制剂】 （1)阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 钾 干 混 悬 剂 （2)阿莫 西

钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6.0)-乙 腈 （20 : 80) ; 检 测 波 长 为

林 克 拉 维 酸 钾 片 （3 )阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 钾 分 散 片 （4) 阿莫

230ntn;先 以 流 动 相 A-流 动 相 B(98 : 2 )等 度 洗 脱 ， 待阿莫西

西 林 克 拉 维 酸 钾 颗 粒 （5)注 射 用 阿 莫 西 林 钠 克 拉 维 酸 钾

林 洗 脱 完 毕 后 立 即 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。阿 莫 西 林峰的 保 留 时 间 约 为 10分 钟 ， 取阿莫西林克拉维酸系统适用性对照 品， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2.5 m g 的溶

阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂 Amoxilin Kelaweisuanjia Ganhunxuanji

液， 取 20^1 注人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20fJ， 分 别 注 人液相 色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个

Am oxicillin and Clavulanate

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 个 主 峰 面 积 和 的 1 .2 5 倍

Potassium for Suspension

(2.5% ) ， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 个 主 峰面积 和 的 3. 5 倍 （7. 0% ) , 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 两 个

本 品 为 阿 莫 西 林 和 克 拉 维 酸 钾 的 混 合 制 剂 [ 阿 莫 西 林 （按 ClsH 19N3OsS 计 ）与 克 拉 维 酸 （C8H sNO-,)标 示 量 之 比 为 4 ：1

主 峰 面 积 和 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 时间（ 分钟）

流动相A (% )

流 动 相 B (% )

或 7 : 1 或 14: 1 ] ,含 阿 莫 西 林 （按 ClsH 19N30 5S 计 ）应 为 标

0

98

2

示 量 的 9 0 .0 % ~ 1 2 0 .0 % ，含 克 拉 维 酸 （(： 8札 1'405)应 为 标 示

20

70

30

22

98

2

32

98

2

量的 90.0 % ~ 125.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 粉 末 或 细 颗 粒 ； 气芳香。 【籩别】 （1)取 本 品 1 包 ， 必要时研细， 加 pH 7 .0 磷 酸 盐

水分取本品， 研细， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)

缓 冲 液 溶 解 ( 必 要 时 冰 浴 超 声 10〜 15分 钟 助 溶 ) 并 制 成 每 lm l

测定， 含 水 分 不 得 过 5.0% ( 规 格 为 含 C16H 19N3O5S 0 . 25g或

中 约 含 阿 莫 西 林 （按 C16 H I9 N30 5S 计 ）5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取

以 下 ）或 不 得 过 7. 0 % ( 规 格 为 含 C1sH 19N30 5S 0. 6g) 。

续滤液作为供试品溶液； 取阿莫西林对照品与克拉维酸对照

含量均 匀 度 取 本 品 10包 ， 分 别 置 50 0m l 量 瓶 中 ， 用水

品 各 适 量 ，加 pH 7 . 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 （必 要 时 冰 浴 超 声

适量超声使溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密量取续滤

10〜 15分 钟 助 溶 ，其 中 克 拉 维 酸 待 超 声 后 加 人 ）制 成 毎 lm l

液适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 克 拉 维 酸 0. 0 4 m g 的

中 含 阿 奠 西 林 ( 按 C1S氏 9队 0 58 计 ）和 克 拉 维 酸 各 5 m g 的溶

溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 测 定 克 拉 维 酸 的 含 量 ， 应

液， 作为对照品溶液； 另 取 阿 莫 西 林 对 照 品 、克 拉 维 酸 对 照 品

符 合 规 定 （通 则 0941) 。（1 4 : 1 规 格 ）

和头孢克洛对照品各适量， 加 pH 7 . 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 （必

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

要 时 冰 浴 超 声 10〜 1 5 分 钟 助 溶 ，其 中 克 拉 维 酸 待 超 声 后 加

第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法

人 ) 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 阿 莫 西 林 ( 按 (： 16氏 9% 0 53 计 ）、 克

操作， 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液作为供试品

拉 维 酸 和 头 孢 克 洛 各 5 m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶

溶液； 另精密称取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,

液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各

加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液浓度相同的混合溶

2f*l， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -乙醚-二

液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 分别计算

氣甲 烷-甲 酸 （5 = 4 ：5 ：4 )为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ， 置紫外光灯

每 包 中 阿 莫 西 林 (按 C16H 19N3OsS 计 ）和 克 拉 维 酸 的 溶 出 量 。

(365mn)下 检 视 。系 统 适 用 性 溶 液 应 显 三 个 淸 晰 分 离 的 斑

限 度 均 为 标 示 量 的 8 0 % ,均 应 符 合 规 定 。

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歌渝公 中国药典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

装 量 差 异 照 颗 粒 剂 项 下 装 量 差 异 （通 则 0104)检 查 ， 应

阿莫西林克拉维酸钾片 超 声 10~ 15分 钟 助 溶 ， 其 中 克 拉 维 酸 待 超 声 后 加 入 ）并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 （按 0 161419队 ()53 计 ）511^

符合规定。 其 他 除 沉 降 体 积 比 （单 剂 量 包 装 ）外 ， 应符合口服混悬 剂项下有关的各项规定（通 则 0123) 。

和 克 拉 维 酸 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ！另 取 阿 莫 西 林 对 照 品 、克 拉 维 酸 对 照 品 和 头 孢 克 洛 对 照 品 各 适 董 ，加 pH

【含量测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

7 . 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 （必 要 时 冰 浴 超 声 10〜 1 5 分 钟 助

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

溶， 其 中 克 拉 维 酸 待 趄 声 后 加 入 ）并 稀 释 制 成 每 l m l 中分

为填充剂；以 0.0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠

别 含 阿 莫 西 林 （按 C16H 19N30 5S 计 ）、克 拉 维 酸 和 头 孢 克 洛

7.8g*加 水 900ml使 溶 解 ， 用 10% 磷 酸 溶 液 或 氢 氧 化 钠 试 液 调

各 约 5 m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 . 照 薄 层 色 谱 法

节 p H 值 至 4. 4士0. 1， 加 水 稀 释 至 1000ml)-甲 醇 (95 : 5)为流

( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2fxl,分 别 点 于 同 一

动相;检 测 波 长 为 220mn。取 阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 系 统 适 用 性

硅 胶 GF2S4薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -乙 醚 - 二 氧 甲 烷 - 甲 酸

对照品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 8 m g 的溶

( 5 : 4 : 5 : 4 )为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （365nm)

液， 取 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱

下 检 视 。系 统 适 用 性 溶 液 应 显 三 个 淸 晰 分 离 的 斑 点 - 供

一致。

试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液主斑

测 定 法 取 本 品 10包 ， 精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 (约相当于平均装量）， 加水适量， 超声使溶解并定量稀释制成

点的位置和荧光相同。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液两个主

每 l m l 中 含 阿 莫 西 林 (按 （ ： 16只19乂 0 53 计 ）约 0. 5m g 的 溶 液 ，

峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间

滤过， 作 为 供 试 品 溶 液 ，立 即 精 密 量 取 续 滤 液 2 (^1 注 人 液 相

一致。

色谱仪， 记录色谱图； 另分别精密称取阿莫西林对照品与克拉

以 上 （1 ) 、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

维酸对照品各适量， 加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加流动相A 溶

浓度相同 的混合溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法

解 （必 要 时 冰 浴 超 声 5〜 1 0 分 钟 助 溶 ）并 稀 释 制 成 每 l m l 中

以 峰 面 积 分 别 计 算 供 试 品 中 C16 H 19N30 5S 和 CaH9N 0 5 的

约 含 阿 莫 西 林 ( 按 ClsH 19N3OsS 计 ）2 m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续

含量。

滤液作为供试品溶液； 精密量取适量， 用 流 动 相 A 定量稀释

【类别】 浐 内 酰 胺 类 抗 生 素 ， 青霉素类。 【规 格 】

（1 ) ① 0. 15625g(C16 H 19 N30 5S 0. 125g 与

C8H9N05 0. 03125g) ② 0.3125g(C16H 19N3O5S 0. 25g 与 C8H 9N 0 5 0.0625g) (2)0. 2285g(C16H 19N3OsS 0. 2g 与 C8H 9NOs 0. 0285g) (3)0. 643g(C16H I9N3OsS 0. 6g 与 C8H 9N 0 5 0. 043g) 【贮藏】 密 封 ， 在凉暗干燥处保存。

制 成 每 l m l 中 含 阿 莫 西 林 （按 Cls H 19 N30 5S 计 ）40叫 的 溶 液， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 （A 型 ）为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 0. O lm o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 2 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6 . 0 ) , 流 动 相 B 为 0. O lm o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 2m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 PH 值 至 6.0)-乙 腈 （20 > 80) ; 检 测 波 长 为 230mn; 先 以 流 动 相 A-流 动 相 B(98 < 2) 等 度 洗 脱， 待阿莫西林洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗 脱 。 阿 莫 西 林 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 0 分 钟 ，取 阿 莫 西 林 克

阿莫西林克拉维酸钾片

拉维酸系统适用性对照品， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，取 20F1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录

Amoxihn Kelaweisuanjia Pian

的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对

Amoxicillin and Clavulanate Potassium Tablets

照 溶 液 各 20fxl，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对

本 品 为 阿 莫 西 林 与 克 拉 维 酸 钾 的 混 合 制 剂 [阿 莫 西 林

照 溶 液 两 个 主 峰 面 积 和 的 1. 2 5 倍 （2. 5 % ) , 各 杂 质 峰 面 积

(按 ClsH 19N30 5S 计 ）与 克 拉 维 酸 （c 8h 9n o 5) 标 示 量 之 比 为

的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 个 主 峰 面 积 和 的 3. 5 倍

2 : 1 或 4 : 1 或 7 : 1 ] ,含 阿 莫 西 林 （按 （ ： 161119>430 53 计 ）和

( 7 .0 % ) ， 供试品溶液色谱图中小于对照溶液两个主峰面

克拉维酸（ C8H 9N 0 5) 均 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 120.0% 。

积 和 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

【性状】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 类 白 色 至 淡 黄色。 【籩别】 （1 )取 本 品 1 片 ， 研 细 ，加 pH 7 . 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 （必 要 时 冰 浴 超 声 10〜 1 5 分 钟 助 溶 ）并 制 成 每 lm l

时间（ 分钟）

流动相 A ( % )

流动相 B (% )

0

98

2

20

70

30

22

98

2

32

98

2

中 约 含 阿 莫 西 林 （按 C1S H 19N3O sS 计 ）5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶液； 取阿莫西林对照品与克拉维酸

水 分 取 本 品 ， 研细， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)

对照品各适量， 加 pH 7 . 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 （必 要 时 冰 浴

测定， 含 水 分 不 得 过 7. 5% (规 格 为 含 C!6H19N3Q S 0. 25g或小于

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歌渝公

阿莫西林克拉维酸钾分散片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

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0. 25g)或 不 得 过 10. 0 % (规 格 为 含 U H 19 N3 O sS大 于 0 . 25g至

或 7 ：1 ]，含 阿 莫 西 林 （按 Ci6 H 1 9 N 3 0 5 S 计 ）和 克 拉 维 酸

0. 5g)或 不 得 过 11. 0% (规格为含C16 H 19 N3 Q S 大 于 0. 5g)。

(C8H 9N 0 5) 均 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 120.0% 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包 衣后显类白色至淡黄色。

操作， 经 30 分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液作为供试品

【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 片 ， 研细， 加 pH 7 .0 磷酸盐缓冲液

溶液； 另精密称取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量，

溶 解 （必 要 时 冰 浴 超 声 1

加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液浓度相同的混合溶

莫 西 林 （按 C16乩 9% 0 53 计 ）511^ 的 溶 液 ， 滤 过 ，取 续滤液作

液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 分别计算

为 供 试 品 溶 液 ;取 阿 莫 西 林 对 照 品 与 克 拉 维 酸 对 照 品 各 适 量 ，

每 片 中 阿 莫 西 林 (按 c 16h

加 pH 7. 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 （ 必 要 时 冰 浴 超 声 10分 钟 助 溶 ，

19

n 3 o 5 s 计 ）和 克 拉 维 酸 的 溶 出 量 。

限 度 均 为 标 示 量 的 80 % ， 均应符合规定。

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色漕条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 7. 8g， 加 水 900ml使 溶 解 ， 用 10% 磷 酸 溶 液 或 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 至 4. 4士0. 1， 加 水 稀 释 至 1000ml)-甲 醇 （95 : 5)为流 动相； 检 测 波 长 为 2 2 0 nm。取 阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 系 统 适 用 性 对照品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 8 m g 的溶 2 0 ^1

注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱

一致。 测 定 法 取 本 品

1 0

片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

( 约 相 当 于 平 均 片 重 ）， 加 水 适 量 ，超 声 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 阿 莫 西 林 （按 C 1 6 H 1 9 N 3 OsS 计 ）0 . 5m g 的溶 液， 滤过， 作为供试品溶液， 立 即 精 密 量 取 续 滤 液 2 0 p l 注人

西林（ 按 ClsH 19N30 5S 计 ）5m g和 克 拉 维 酸 2 m g的 溶 液 ， 作为 对照品溶液； 另取阿莫西林对照品、 克拉维酸对照品和头孢克 洛对照品各适量， 加 pH 7 . 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 （必要时冰浴 超声1

标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 供 试 品 中 c 1 6 h ]9 n 3 o 5 s * c 8 h 9 n o 5 .

的含量。 【类别】 沴 内 酰 胺 类 抗 生 素 ， 青霉素类。 0

. 25g 与 C8 H 9 N 0 5

分钟助溶， 其 中 克 拉 维 酸 待 超 声 后 加 人 ）并稀释制成

克 洛 各 约 5 m g的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照薄层色谱法 (通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 〜 1， 分别点于同一硅 胶 GF 254 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -乙 醚 -二 氯 甲 烷 -甲 酸 （5 ：4 : 5 ; 4 )为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ， 置 紫 外 光 灯 （365mn)下 检 视 。系 统 适 用 性 溶 液 应 显 三 个 清 晰 分 离 的 斑 点 ；供 试 品 溶 液 所 显 主 斑点的位置和荧光应与对照品溶液主斑点的位置和荧光 相同。 (2 )在 含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液两个主 峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。 以 上 （1 ) 、（ 2) 两 项 可 选 做 一 项 。

拉维酸对照品各适量， 加水溶解并定量稀释制成与供试品溶 液浓度相同的混合溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外

0

每 l m l 中 含 阿 莫 西 林 (按 C1 6 1€19队 0 53 计 ）、克 拉 维 酸和 头 孢

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 阿 莫 西 林 对 照 品 与 克

【规 格 】 (1)0. 375g(C 16 H 19 N 3 O 5 S

分 钟 助 溶 ）并 制 成 每 l m l 中约含阿

其 中 克 拉 维 酸 待 超 声 后 加 入 ）并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含阿莫

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0 1 0 1 )。

液， 取

0

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加流动相A 溶 解（ 必 要 时 冰 浴 超 声 5〜 10分 钟 助 溶 ) 并 稀 释 制 成 每 l t n l 中约 含 阿 莫 西 林 （按 Cls H 1 9 N3 0 5 S 计 ）2 m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤 液作为供试品溶液； 精密量取适量， 用 流 动 相 A 定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 ( 按 C16H 19N30 5S 计 ）40Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ， 用十八

0. 125g) (2 )① 0_ 625g(C16H 19N30 5S 0. 5g 与 C8 H sN 0 5 0. 125g) © 0 . 3125g(CI6 H l9 N3 05S 0 . 25g 与 CgHgNCX 0.0625g) (3 )① 0 . 457g(C16 H i 9 N 3 OsS 0. 4g 与 C8 H 9 NOs 0. 057g) ② 1. 0g(C 1 6 H ]9 N 3 O5S 0. 875g 与 C8 H 9 N 0 5 0. 125g) 【贮藏】 密 封 ， 在凉暗干燥处保存。

烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 （A 型 ）为 填 充 剂 ； 流 动 相 A 为 0. Olmol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 6. 0

2

m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值至

)， 流 动 相 B 为 0 . 0 1 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 2 m o l/L 氢

氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6 . 0 )-乙 腈 （2 0 : 80);检 测 波 长 为 230mm先 以 流 动 相 A-流 动 相 B(98 ：2 )等 度 洗 脱 ，待阿莫西 林 洗 脱 完 毕 后 立 即 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。阿莫西林峰的 保留时间约为1

阿莫西林克拉维酸钾分散片 Amoxilin Kelaweisuanjia Fensanpian

0

分钟， 取阿莫西林克拉维酸系统适用性对照

品， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的溶 液， 取

20

^1 注人液相色谱仪， 记录的色谱图应与标准图谱一

致 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 0 M1 ，分 别 注 入 液 相

Am oxicillin and Clavulanate

色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个

Potassium Dispersible Tablets

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 个 主 峰 面 积 和 的 1 .2 5 倍 (2. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两个主峰面积

本 品 为 阿 莫 西 林 和 克 拉 维 酸 钾 的 混 合 制 剂 [ 阿 莫 西 林 （按

C1sH19N30 5S 计 ）与 克 拉 维 酸 （C8H9N 0 5)标 示 量 之 比 为 4 ：1 • 436 •

和 的 3. 5 倍 （7. 0 % ) ， 供试品溶液色谱图中小于对照溶液两个 主 峰 面 积 和 0. 05倍 的 峰 忽 略 不 计 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

阿莫西林克拉维酸钾颗粒 流 动 相 A(%)

流 动 相 B(%)

20

98 70

30

22

98

2

32

98

2

时间（ 分钟） 0

2

阿莫西林克拉维酸钾颗粒 Amoxiiin Kelaweisuanjia Keli

Amoxicillin and Clavulanate Potassium Granules 水 分 取 本 品 ， 研细， 照 水 分 测 定 法 （通 则 083 2 第 一 法 1) 本 品 为 阿 莫 西 林 和 克 拉 维 酸 钾 的 混 合 制 剂 [ 阿 莫 西 林 （按

测定， 含 水 分 不 得 过 7 . 0 % (规 格 为 含 C 16 H ]9 N 3 O 5 S0. 125g) 或 不 得 过 9. 0 % (规 格 为 含 C 16 H

19N 3 O

sS 0 . 2 g 至 0. 4g ) 。

C 16H 19N 3O sS 计 ）与 克 拉 维 酸 （C 8H 9N 0 5)标 示 量 之 比 为 1 : 1

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

或 4: 1 或 7 : 1] ， 含 阿 莫 西 林 （按 (：16私 9队 0 55 计 ）应 为 标 示

第 二 法 ），以 水 900 ml 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法

量 的 9 0 . 0 % 〜 1 1 0 . 0 % ，含 克 拉 维 酸 （C 8H 9N 0 5) 应 为 标 示 量

操作， 经 1 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品

的 90. 0 % 〜 120. 0 % 。

溶 液 ;另 精 密 称 取 阿 莫 西 林 对 照 品 与 克 拉 维 酸 对 照 品 各 适 量 ， 加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液浓度相同的混合溶

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 颗 粒 或 混 悬 型 颗 粒 或 细 颗 粒 ;气 芳 香 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 包 ， 必要时研细， 加 p H 7.0磷 酸 盐

液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 分别计算 每 片 中 阿 莫 西 林 (按 C 16H

19 N 3 O

sS 计 ）和 克 拉 维 酸 的 溶 出 量 。

缓 冲 液 溶 解 （必 要 时 冰 浴 超 声 10〜 1 5 分 钟 助 溶 ）并 制 成 每 lml 中 约 含 阿 莫 西 林 （按 C ls H 19队 0 55 计 ）5!!^ 的 溶 液 ，滤 过 ，取

限度均为标示量的8 0 % ， 均应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

0 1 0 1 )。

续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；取 阿 莫 西 林 对 照 品 与 克 拉 维 酸 对 照

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

品 各 适 量 ，加 p H 7 . 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 （必 要 时 冰 浴 超 声

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

10〜 1 5 分 钟 助 溶 ，其 中 克 拉 维 酸 待 超 声 后 加 人 ）并 稀 释 制 成

为 填 充 剂 ；以 0 . 0 5 m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠

每 l m l 中 含 阿 莫 西 林 (按 C 16H 19N 30 5S 计 )和 克 拉 维 酸 各 5 m g

7. 8 g ， 加 水 900ml使 溶 解 ， 用 1 0 % 磷酸溶液或氢氧化钠试液调

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ；另 取 阿 莫 西 林 对 照 品 、克 拉 维 酸 对

节 p H 值 至 4. 4 士0 . 1 ， 加 水 稀 释 至 1000ml)-甲 醇 (95 : 5 ) 为 流

照品和头孢克洛对照品各适量， 加 p H 7.0磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解

动相； 检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。取 阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 系 统 适 用 性

(必 要 时 冰 浴 超 声 10 〜 1 5 分 钟 助 溶 ，其 中 克 拉 维 酸 待 超 声 后

对照品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中 含 液， 取

20p l 注

0 .8 m

g 的溶

加 人 ）并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 阿 莫 西 林 (按 0 16^ 9队 0 58 计 ）、

人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱

克 拉 维 酸 和 头 孢 克 洛 各 5 m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。

一致。

照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2卩1， 分

测 定 法 取 本 品

1 0

片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -乙 醚 -二 氯 甲 烷 -

(约 相 当 于 平 均 片 重 ），加 水 适 量 ，超 声 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成

甲 酸 （5 : 4 : 5 : 4 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯

每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 （按 C 16 H

(365mn) 下 检 视 。 系 统 适 用 性 溶 液 应 显 三 个 清 晰 分 离 的 斑

19 N 3 O

sS 计 ）0 . 5 m g 的 溶 液 ，

滤过， 作为供试品溶液， 立即精密量取续滤液

2 0 卩1

注人液相

色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 阿 莫 西 林 对 照 品 与 克 拉 维

点； 供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液主 斑点的位置和荧光相同。

酸对照品各适量， 加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液浓

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 个 主

度相同的混合溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法

峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间

以 峰 面 积 分 别 计 算 供 试 品 中 c 16h

—

19 n 3 o 5 s

和 c 8 h 3n o 5 的

含量。 【类 别 】 片 内 酰 胺 类 抗 生 素 ， 青霉素类。 【规 格 1

C 8 H 9 NOs

* 以 上 （1) 、（2)两 项 可 选 做 一 项 。

(1) 0_15625g ( C 16 H

19

N 3 O 5 S 0. 125g 与

0 .03125g)

林 ( 按 C 16H lsN 30 5S # ) 2 5 m g 的 均 匀 混 悬 液 ，依 法 测 定 （通 则

0631) ，卩11 值 应 为 4.5 〜 7.0 。

( 2 ) ① 0.2285g ( C 16 H

19

N 3 O sS 0. 2g 与 C 8 H 9 N 0 5

0. 0285g) ©0. 457g(C 16 H

【检 查 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西

有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 （必 要 时 冰 浴 超 声 5 〜 1 0 分 钟 助 溶 ）并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫

19 N 3 0 5 S

()•4g 与 C 8 H 9 N 0 5 0. 057g)

【贮 藏 】 密 封 ， 在凉暗干燥处保存。

西 林 (按 C 16H 19N 30 5S 计 ）2 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液， 作为 供试品溶液； 精密量取适量， 用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 阿 莫 西 林 (按 C 16H 19N 30 5S 计 M O p g 的 溶 液 ， 作为对照 溶 液 。 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 （A 型 ）为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 O.Olmol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 ( 用 2 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 0 ) ，流 动 相

B 为 0. 0 1 m ol / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 2 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 •

437

•

歌渝公

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

节 p H 值 至 6.0)-乙 腈 （20 : 8 0 );检 测 波 长 为 230mn;先 以 流

(3)0. 375g(C15H 19N30 5S 0. 25g 与 C8H 9N 0 5 0. 125g)

动 相 A-流 动 相 B(98 ：2 )等 度 洗 脱 ， 待阿莫西林洗脱完毕后立

【贮 藏 】 密 封 ， 在凉暗干燥处保存^

即 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。阿 莫 西 林 峰 的 保 留 时 间 约 为 10分 钟 ， 取 阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 系 统 适 用 性 对 照 品 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5m g 的 溶 液 ， 取 20^1注入

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾

液相色谱仪， 记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。精 密 量 取 供

Zhusheyong Amoxilinna Kelaweisuanjia

试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20W， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱

Am oxicillin Sodium and Clavulanate

图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积不得

Potassium for Injection

大 于 对 照 溶 液 两 个 主 峰 面 积 和 的 1 .2 5 倍 （2 .5 % ) ， 各杂质峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 个 主 峰 面 积 和 的 3 .5 倍 (7 .0 % ) , 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 两 个 主 峰 面 积 和

本 品 为 阿 莫 西 林 钠 与 克 拉 维 酸 钾 [ 阿 莫 西 林 （按 C16H 19N30 5S计 ) 与 克 拉 维 酸 (C8H 9N 0 5) 标 示 量 之 比 为 5 : 1]

0. 05倍 的 峰 忽 略 不 计 。

均 匀 混 合 制 成 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ，每 l m g 中含阿莫 流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

98

2

20

70

30

22

98

2

(按 C16H 19N3OsS 计 ）和 克 拉 维 酸 （C8h 9n o 5 ) 均 应 为 标 承 量

32

98

2

的 90. 0 % 〜110. 0 % o

时间（ 分钟）

西 林 ( 按 0： 16^1191 ^ 0 53计 ）和 克 拉 维 酸 （C8H 9NOs)分别不得少 于 6 6 0 y g 和 1 3 2 p g ;按 平 均 装 量 计 算 ，含 阿 莫 西 林

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。 水分取 本品， 研细， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1) 测定， 含 水 分 不 得 过 2.0% ( 规 格 为 含 C16H 19N3OsS 0. 125g) 或 不 得 过 5 .0 % ( 规 格 为 含 C]6H 19N30 5S 0 . 2 g 或 以 上 ）。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 瓶 ， 加 pH 7. 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 （按 C16H lsN30 5S计 ）lO m g的 溶液， 作为供试品溶液； 取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品

粒 度 取 本 品 ，照 粒 度 和 粒 度 分 布 测 定 法 [通 则 0982第

各适量， 加 pH 7 .0 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 （必 要 时 冰 浴 超 声 10〜

二 法 (2)]检 查 ， 应 符 合 规 定 。细 粒 剂 中 不 能 通 过 五 号 筛 与 能

15分 钟 助 溶 ， 其 中 克 拉 维 酸 待 超 声 后 加 入 ) 并 稀 释 制 成 每 lml

通 过 九 号 筛 的 总 和 不 得 超 过 供 试 量 的 10. 0% 。

中 约 含 阿 莫 西 林 （按 C16H 19N30 5S计 ）lO m g 和 克 拉 维 酸 2mg

其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0104) 。

的溶液， 作为对照品溶液； 另 取 阿 莫 西 林 对 照 品 、克 拉维酸对

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 .

照品和头孢克洛对照品各适量， 加 pH 7.0磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

(必 要 时 冰 浴 超 声 10〜 1 5 分 钟 助 溶 ， 其中克拉维酸待超声后

为 填 充 剂 ；以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠

加 入 ) 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 阿 莫 西 林 （按 C16H 19N30 5S计 ）、

7. 8g ,加 水 900ml使 溶 解 ， 用 10% 磷 酸 溶 液 或 氢 氧 化 钠 试 液 调

克 拉 维 酸 和 头 孢 克 洛 各 约 5 m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶

节 p H 值 至 4. 4士0. 1， 加 水 稀 释 至 lOOOmD-甲 醇 （95 ：5)为流

液 ^ 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各

动相； 检 测 波 长 为 220mn。取 阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 系 统 适 用 性

2pl， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF2S4薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -乙醚-二

对照品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 8 m g 的溶

氯 甲 烷 -甲 酸 （5 : 4 : 5 : 4 )为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 置紫外光灯

液， 取 20 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱

(365mn)下 检 视 。 系 统 适 用 性 溶 液 应 显 三 个 清 晰 分 离 的 斑

—致 。

点； 供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液主

测定法取装量差异项下的内容物， 研细， 精密称取适

斑点的位置和荧光相同。

量 （约 相 当 于 平 均 装 量 ）， 加水适量， 超声使溶解并定量稀释

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液两个主

制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 （按 CI6H 19N30 5S 计 ）0. 5 m g 的

峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间

溶液， 滤过， 作为供试品溶液， 立 即 精 密 量 取 续 滤 液 20^1，注

一致。

人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 阿 莫 西 林 对 照 品 与

以 上 （1 )、（2)两 项 可 选 做 一 项 。

克拉维酸对照品各适量， 加水溶解并定量稀释制成与供试品

【检 查 】 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的

溶液浓度相同的混合溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 供 试 品 中 h 19 n 3o 5s 和

c 8h 9n o 5 的 含 量 。

【 类别】 矛 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，青 霉 素 类 。 【 规格】 (1 )0 .15625g(C16H19N30sS 0 .125g 与 CgH9N05 0 .03125g)

(2)0. 2285g(C16H 19N30 5S 0. 2g 与 C 8H 9N 0 5 0. 0285g) • 438 •

溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 8 .0 〜 10.0。 溶液的澄清度与颜色取本品5瓶， 按标示量分别加水 制 成 每 l m l 中 含 阿 莫 西 林 （按 C1sH 19N30 5S 计 ）50m g的溶 液， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 2 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 6 号标准 比色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 有关物质取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

克拉霉素

取适童， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中约含阿莫西林

测定法取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 梢密称取

(按C 16H 19N 30 5S 计 ) 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取

适量， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 （按

适量， 加 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 （按

(： 16氏 9>430 53 计 ）0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，立 即 精 密

(： 16叶 9队 0 55 计 )40舛 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 髙 效 液 相 色

量 取 20M 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。另 精 密 称 取 阿 莫 西

谱 法 (通 则 0512)测 定 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 （A 型 ）为 填

林 对 照 品 与 克 拉 维 酸 对 照 品 各 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制

充剂； 流 动 相 A 为 0. Olmol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 2 m o l / L 氢

成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 (按 C 16H 19N 30 5S 计 )0. 5 m g 、克 拉 维

氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 0 ) ，流 动 相 B 为 0. Olmo l /L 磷 酸

酸 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标

二 氢 钾 溶 液 (用 2 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 0)-乙

法 以 峰 面 积 分 别 计 算 供 试 品 中 (：16仏 9乂 0 58 和

腈（ 20 : 80); 检 测 波 长 为 2 3 0 m n ; 先 以 流 动 相 A- 流 动 相 B

含量。

的

(98 < 2)等 度 洗 脱 ，待 阿 莫 西 林 洗 脱 完 毕 后 立 即 按 下 表 进 行 线

【类 别 】 矛 内 酰 胺 类 抗 生 素 ， 青霉素类。

性 梯 度 洗 脱 。阿 莫 西 林 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 0 分 钟 ， 取阿莫西

【规 格 】 （l m S g O ^ H w N s O ^ S

林克拉维酸系统适用性对照品， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成

(2)0. 6g(C16H 19N 30 5S 0. 5g 与 C 8H 9N 0 5 O.lg)

每 l m l 中 约 含 2. 5m g 的 溶 液 ，取 20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录

(3)1.2g(C16H 19N 30 5S lg 与 C 8H 9N 0 5 0. 2g)

的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶

【贮 藏 】 密 闭 ， 在凉暗干燥处保存。

0.25g 与 CsHNOfe 0.05g)

液 各 20pl,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液两个 主 峰 面 积 和 的 1.25 倍 （2.5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于

克 拉 霉 素

对 照 溶 液 两 个 主 峰 面 积 和 的 3. 5 倍 （7. 0 % ) ， 供试品溶液色谱

Kelameisu

图 中 小 于 对 照 溶 液 两 个 主 峰 面 积 和 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

Clarithromycin 时间（ 分钟） 0 20

流动相A(%)

流动相B(%)

98

2

70

30

22

98

32

98

2 2

o

水 分取 本品适量， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1) 测 定 ,含 水 分 不 得 过 4 .0 %

。

不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，分 别 用 微 粒 检 查 用 水 制 成 每

lml 中 含 3 0 m g 的 溶 液 ,依 法 检 查 （通 则 0903) ，标 示 量 为 1. Og 以 下 的 折 算 为 每 l.Og 样 品 中 含 1 0 p m 及 10Mm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ， 含 25Mm 及 25jLOn以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 ； 标 示 量 为 1. 0 g 以 上 （包 括 1. 0g) 每 个 供 试 品 容 器 中 含 10卩m 及

1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，含 25^111及 25Mm 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。 细 苗 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143) ，每 l m g 本 品 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 25EIL

C 38 Hg9 N O

747. 96

13

本 品 为 6 -0 ■ 甲 基 红 霉 素 。 按 无 水 物 计 算 ，含 克 拉 霉 素

(C 38 H

69 N O i 3 )不 得 少 于

94. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在丙酮或乙酸乙酯中溶解， 在 甲 醇 或 乙 醇 中 微 溶 ，在

无 蓠 取 本 品 ， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依 法 检 查 （通 则 1101),应 符 合 规 定 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102 ) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0.05mo l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠

7. 8g ，加 水 900ml 使 溶 解 ，用 10 % 磷 酸 溶 液 或 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 至 4. 4 士 O. 1 ， 加 水 稀 释 至 1000ml)- 甲 醇 （ 95 : 5 )为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。 取 阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 系 统 适 用 性 对照品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 8 m g 的 溶 液， 取 2(^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱

—致 。

水中不溶。 比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加三氣甲烷溶解并定量稀释 制 成 每 lml中 约 含 lO mg 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比旋 度 为 一 89°至 一 95。。 【鉴 别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 756 图 ）一 致 ， 必要时取供试品与对照品适量， 溶 于 三 氣 甲 烷 ，于 室 温挥发至干， 经 真 空 干 燥 后 取 残 渣 测 定 ，应 与 对 照 品 的 图 谱 一致。 【检 査 】 碱 度 取 本 品 ，用 水 -甲 醇 （ 19 : 1 )混 合 溶 液 制

•

439

歌渝公

克 拉 霉素 片

中 国 药 典 20 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

成 每 l m l 中 含 2m g的 混 悬 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0631) , p H 值应

3000转 离 心 5 分 钟 ， 取上清液作为供试品溶液， 照克拉霉素项

为 7. 5〜10. 0。

下 的 方 法 测 定 。单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

结晶性取本品， 依 法 检 査 （通 则 0981)， 应符合规定。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

的 0.7 倍 （3 .5 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

l m l 中 约 含 1. Om g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 5ml，

第 一 法 ），以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 5 . 0 ) ( 取 O .lm o l/ L 醋酸钠溶

置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。

液， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 至 5. 0 )900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每分

照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶

钟 100转 ， 依 法 操 作 。经 3 0 分 钟 时 ， 取 溶 液 适 量 ，滤 过 ， 精密

液 各 20pl， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留

量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含克

时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰

拉 霉 素 55哗 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 克 拉 霉 素 对 照 品

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （2. 5% ) ;各 杂 质 峰

适量， 精密称定， 加少量乙腈溶解后， 用溶出介质定量稀释制

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 2 倍 （6. 0% ) 。

成 每 lm l中 约 含 55@ 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含量测定

水 分 取 本 品 ，加 10% 咪 唑 无 水 甲 醇 溶 液 溶 解 ，照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 2. 0% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残

项下的方法测定， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50卟 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

渣 不 得 过 0 .3 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 克 拉 霉 素 35mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适

【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

量充分振摇使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 作为

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

供试品溶液， 照 克 拉 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

为填充剂； 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 磷 酸 二 氢 钾 9. l l g ， 加水溶解并

【类 别 】 同 克 拉 霉 素 。

稀 释 至 1000ml， 加 三 乙 胺 2ml， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 5)-乙

【规 格 】 （l)50mg

腈 （600 : 400)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 210nm;柱 温 为 45°C。克

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

(2)0. 125g

(3 )0 .25g

拉 霉 素 峰 的 拖 尾 因 子 不 得 过 2 .0 ;克 拉 霉 素 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的分离度应符合要求。 测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

克拉霉素胶囊

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 35m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密

Kelameisu Jiaonang

量 取 2 0 y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 克 拉 霉 素 对 照

Clarithromycin Capsules

品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂 】 （1)克 拉 霉 素 片 （2 )克 拉 霉 素 胶 囊 （3 ) 克拉

本 品 含 克 拉 霉 素 （C38H S9N 0 13) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 结 晶 性

霉素颗粒

粉末。 【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试 品溶液

克拉霉素片

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加流动相溶解

Kelameisu Pian

并 稀 释 制 成 每 lr n l中 约 含 克 拉 霉 素 1. Om g的 溶 液 ，以每分钟

Clarithromycin Tablets

3000转 离 心 5 分 钟 ， 取上清液作为供试品溶液， 照克拉霉素项 下 的 方 法 测 定 。单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

本 品 含 克 拉 霉 素 （C38 H 69 N 0 13) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

的 0.7 倍 (3 .5 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 5. 0 ) ( 取 0. lm o l/ L 醋酸钠溶 液， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 至 5. 0)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速 为每分 钟 50转 ， 依 法 操 作 。经 3 0 分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量 取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含克拉

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并

霉 素 55吨 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取克拉霉素对照品适

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 克 拉 霉 素 l.O m g 的 溶 液 ，以 每 分 钟

量， 精密称定， 加少量乙腈溶解后， 用溶出介质定量稀释制成

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

克林霉素磷酸酯

每 l m l 中 约 含 55坤 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项

含 克 拉 霉 素 0 . 3 5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，作 为 供 试 品 溶

下的方法测定， 精密量取供试品溶液与对照品溶液各504， 分

液， 照 克 拉 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算每粒

【类 别 】 同 克 拉 霉 素 。

的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

【规 格 】 （1)0. 05g

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103 ) 。

(2)0. lg

(3)0. 125g

(4)0.25g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 匀 ， 精密称取 适 量 （约 相 当 于 克 拉 霉 素 3 5 m g ) ，置 1 0 0m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适量充分振摇使溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 取续滤液， 作

克林霉素磷酸酯

为供试品溶液， 照 克 拉 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

Kelmmeisu Ltnsuanzhi

【类 别 】 同 克 拉 霉 素 。 【规 格 】 （1)0. 125g

Clindamycin Phosphate

(2)0. 25g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

克拉霉素颗粒 Kelameisu Kelt

Clarithromycin Granules 本 品 含 克 拉 霉 素 （C 38 H 69N 0 13) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 混 悬 颗 粒 或 混 悬 型 包 衣 颗 粒 。 【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 碱 度 取 本 品 适 量 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 克 拉 霉 素 2tng 的 混 悬 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0631) ，p H 值 应 为 8.0 〜

10. 0

。

水 分 取 本 品 约 0.2g ， 加 10 % 咪 唑 无 水 甲 醇 溶 液 适 量 使 溶解， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1) 测 定 ，含 水 分 不 得 过 2.0 % 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 O.lmol/L 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 醋 酸 钠 82g ，加 水 7500ml,用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 7.0 ，加 水 使 成 10 000ml)

900ml 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依 法 操 作 。4 5 分 钟 时， 取溶液适量， 滤过， 取 续 滤 液 适 量 ，用 O. lmol/ L 醋 酸 盐 缓 冲 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 克 拉 霉 素 55吨 的 溶 液 ， 作为 供试品溶液； 另 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 勻 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 1 袋 的 平 均 重 量 ）， 加 甲 醇 适 量 使 溶 解 （l m g 克 拉 霉 素 约 加 甲 醇 1ml) ，按 标 示 量 加 0. l m o l / L 醋 酸 盐 缓 冲 液 定 量 稀 释 制 成 每 ltnl中 约 含 55Mg 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 5ml ，分 别 精 密 加 硫 酸 溶 液 (75— 100)5nil， 混匀， 放 置 3 0 分 钟 ，放 冷 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 4 8 2 m n 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计 算 每 袋 的溶 出量 。限 度 为 7 5 % ， 应 符 合 规 定 。 （包 衣 颗 粒 ） 其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0104 ) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研细， 精密称取 适量， 加 流 动 相 充 分 振 摇 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

C 18H 34C 1 N 20 8P S

504.97

本 品 为 7-氯 -6 ，7 ，8-三 脱 氧 -6- (1-甲 基 -反 4 丙 基 -L-2-吡 咯 烷 甲 酰 氨 基 ）-1-硫 代 -L-苏 式 -a-D-吡 喃 半 乳 辛 糖 甲 苷 -2-二 氢 磷 酸 酯 。按 无 水 物 计 算 ， 含 克 林 霉 素 （c 18h 33c i n 2o 5s )不 得 少 于 77.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;有 引 湿 性 。 本 品 在 水 中 易 溶 ；在 甲 醇 中 微 溶 ；在 乙 醇 、丙 酮 中 几 乎不溶。 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 m g 的 溶 液 ,依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比 旋 度 为

+ 115° 至 + 130°。 【鉴 别 】 （1) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 0402)0 【检 查 】 结 晶 性 取 本 品 ， 依 法 测 定 （通 则 0981 ) ， 应符合 规定。 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 lml中 约 含 10mg的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 3. 5 〜 4. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 l.Og ，分 别 加 水

2 0 m l 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 2 号 浊 度 标 准 液 (通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 （供 非 注 射 用 或 与 1 号 浊 度 标 准 液 (通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 （供 注 射 用 如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较， 均不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 稀 释 剂 [ 磷 酸 缓 冲 •

441

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歌渝公

克林霉素磷酸酯

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

液 （pH 3. 9 )(取 磷 酸 3. 5ml， 加 水 1000ml和浓第;溶 液 2. 5ml,

溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861)测 定 ，以 6 % 氰丙基苯

必 要 时 用 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 3.9± 0 . 05)-90% 乙 腈 甲 醇

基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 （或 极 性 相 近 ）的毛细管

溶液（ 80 ■20) ] 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3. 57mg

柱为色谱柱， 起 始 温 度 为 5 0 1 ,维 持 10分 钟 ， 然 后以每分钟

的溶液， 作为供试品溶液I另取克林霉素磷酸酯对照品适量，

10°C的 速 率 升 温 至 90°C ,再 以 每 分 钟 3 0 1 的 速 率 升 温 至

加 稀 释 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 .5 7 m g 的溶

210T：, 维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2 5 0 C ; 检 测 器 温 度 为

液 ,作 为 对 照 溶 液 （1)1精 密 量 取 对 照 溶 液 （1 )适 量 ， 用稀释剂

300-C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 lO O t：, 平 衡 时 间 为 1 5 分 钟 。取

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 7 (^ 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液

对照品溶液顶空进样， 各 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取

(2) >另 分 别 梢 密 称 取 克 林 霉 素 对 照 品 和 林 可 霉 素 对 照 品 各

供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按外

适 量 .加 对 照 溶 液 （2 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含

标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 、 丙 酮 、三 氣 甲 烷 与 吡 啶 的 残 留 量 均

克 林 霉 素 磷 酸 酯 107网 、克 林 霉 素 30叫 与 林 可 霉 素 6砘 的

应符合规定。

混 合 溶 液 . 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （4. 6mmX 250mtn， 5Mm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 流 动 相 A 为 磷 酸 缓 冲

水分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测定， 含 水 分 不 得 过 6 .0 % 。 异 常 毒 性 取 本 品 ，用 氣 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中约含

液 （pH 3. 9)-90%乙 腈 甲 醇 溶 液 （92 : 8 ) , 流 动 相 B 为 磷 酸 缓

克 林 霉 素 5 m g 的 溶 液 ，依 法 检 査 （通 则 1141)，应 符 合 规 定 。

冲 液 （pH 3 .9)- 90% 乙 腈 甲 醉 溶 液 （52 : 48) ; 检 测 波 长 为

(供 注 射 用 ）

210mn;柱 温 为 40°C ;流 速 为 每 分 钟 1. 2 m l; 按 下 表 进 行 线 性

降压物质取本品， 依法检查（ 通 则 1145),剂量按猫体重

梯 度 洗 脱 。取 对 照 品 溶 液 5 (^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

每 l k g 注 射 5mg(按 克 林 霉 素 计 ）， 应 符 合 规 定 。（ 供注 射 用 ）

图， 克 林 霉 素 磷 酸 酯 峰 的 保 留 时 间 约 为 20分 钟 ， 洗脱顺序为

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 克

林可霉素、 克林霉素磷酸酯及克林霉素， 林可霉素峰与克林

林 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.10EU 。（ 供注射用）

霉素磷酸酿峰间、 克林霉素磷酸酯峰与克林霉素峰间的分离

无菌取本品， 用 0 .1 % 无菌蛋白 胨 水 溶 液 溶 解并稀释制

度 应 分 别 大 于 3 0 和 6 ; 取 对 照 溶 液 （1)50^1注 人 液 相 色 谱

成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ， 经薄膜过滤法处理， 用 0. 1%

仪， 记录色谱图， 杂 质 A 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0.97) 与 克 林

无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 分 次 冲 洗 （每 膜 1000ml) ，以金黄色葡萄球

霉 素 磷 酸 酯 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 1 .0 。再 精 密 量 取 供 试

菌为阳性对照菌， 依 法 检 査 （通 则 1101)， 应 符 合 规 定 。（ 供无

品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50/il,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色

菌分装用）

谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 林 可 霉 素 和 克 林 霉 素 保

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

留时间一致 的 色 谱 峰 ， 其 含 量 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分别

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

不 得 过 0 .2 % 与 0 . 5 % ; 如 有 克 林 霉 素 B 磷 酸 酯 峰 （相 对 保 留

填充剂（ 4. 6m m X 2 5 0 m m ,5 ^m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以磷酸

时 间 约 为 0. 7 5 )、杂 质 A 峰 和 其 他 杂 质 峰 ， 按外标法以克林

盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 13.61g ，加 水 1 000m l 使 溶 解 ，用

霉 素 磷 酸 酯 峰 面 积 计 算 ，克 林 霉 素 B 磷 酸 酯 不 得 过 1. 5% 或

8 5 % 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 2. 5)-乙 腈 （80 ：2 0 ) 为流动相;检

1 .2 % (供 注 射 用 ）（杂 质 A 不 得 过 1 .5 % 或 1 .0 % ( 供 注 射

测 波 长 为 210mn。取 有 关 物 质 检 査 项 下 的 对 照 溶 液 （1)20(J

用 其 他 单 个 杂 质 不 得 过 0 .5 % ; 其 他 杂 质 总 量 不 得 过

注人液相色谱仪， 记录色谱图， 杂 质 A 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为

2 .0 % 或 1 .0 % ( 供 注 射 用 ）。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照

0. 97) 与 克 林 霉 素 磷 酸 酯 峰 之 间 的 分 离 度 应 不 小 于 1. 0 。另分

品 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

别称取克林霉素磷酸酯对照品和克林霉素对照品各适量， 加

时间（ 分钟）

流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

95

5

40

5

95

41

95

5

95

5

46

流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 3m g 的 混 合 溶 液 ， 取 2 0 # 注 人 液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。克 林 霉 素 磷 酸 酯 峰 的 保 留 时 间 约 为 16分 钟 ， 克林霉素磷酸酯峰与克林霉素峰间的 分 离 度 应 大 于 6 .0 。 测定法精密称取本品适量， 加流动相溶解并定量稀释

残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.O g ,精 密 称 定 ， 置 10ml量 瓶 中 ， 加

制 成 每 l m l 中 约 含 克 林 霉 素 0 .3 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶

水 2 m l和 10%氢 氧 化 钠 溶 液 l m l 使 溶 解 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ,摇

液 ,精 密 量 取 2 0 0 注 入 液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 ； 另取克林霉

勻， 精 密 量 取 2 m l置 顶 空 瓶 中 ， 密 封 ,作为供 试品 溶 液 ； 另取乙

素 磷 酸 酯 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 ， 按外标法以峰面积计算供试

醇、 丙酮、 三氣甲烷与吡啶各适量， 精密称定， 用 1% 氢 氧 化 钠

品 中 C18H 33C1N20 5S 的 含 量 。

溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 乙 醇 25mg、 丙 酮 25mg、三

【类 别 】 抗 生 素 类 药 。

氣 甲 烷 0. 3m g与 吡 啶 l m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 贮 备 溶

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用 1 % 氢 氧 化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 各 约 含 乙 醉 0. 5mg、 丙 酮 0. 5mg、 三 氣 甲 烷 6fig与 吡 啶 ZOpg 的 混 合 溶 液 rifil密 量 取 2 m l,置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ， 作为对照品

• 442 •

【制 剂 】 （1)克 林 霉 素 磷 酸 酯 外 用 溶 液 （2)克林霉素磷 酸酯注射液（ 3)克 林 霉 素 磷 酸 酯 栓

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

克林霉素磷酸酯注射液 6Mg 的 混 合 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 克 林 霉 素 磷 酸 酯 项 下 的 方法， 精密量取供试品溶液、 对 照 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 50M， 分

克 林 霉 素 B 磷酸酯

别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 林可霉素和克林霉素保留时间一致的色谱峰， 其含量按外标法 以峰面积计算， 分 别 不 得 过 标 示 量 的 0 . 5 % 与 2.0 % ; 其 他 单 个 杂 质 (除 相 对 保 留 时 间 小 于 0 . 2 的 峰 外 ）峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 / 3 倍 （2.0 % ) ， 其他杂质峰面积的和不得大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （6.0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 微 生物限度取本品， 照非无菌产品微生物限度检查： 微

C 17H 32C1N20 8P S

490. 94

甲 基 （5i?)-5-[(lS,2S)-2~ 氯 代 -l-[[(4i?)-4-乙 基 -1-甲 基 -

生 物 计 数 法 （通 则 1105) 和 控 制 菌 检 查 法 （通 则 1106 ) 及 非 无 菌 药 品 微 生 物 限 度 标 准 (通 则 1107) 检 查 ， 应符合规定。

L-脯 氨 酰 基 ] 氨 基 ] 丙 烷 基 ]-2-0 磷 酰 基 -1-硫 代 -f L -阿 拉 伯 糖

其 他 应 符 合 涂 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0118 ) 。

吡 喃糖苷

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 克 林 霉 素 0 . 3 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照

杂 质 A(7- 表 克 林 霉 素 磷 酸 酯 ）

克 林 霉 素 磷 酸 酯 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 克 林 霉 素 磷 酸 酯 。 【规 格 】

按 c 18 H 33 C 1 N 2 0 5 S 计

（1) 20ml : 0. 2g

(2)30ml : 0. 3g 【贮 藏 】 遮 光 、 密闭， 在阴凉处保存。

HO

O

C 18H 34C1N20 8P S

克林霉素磷酸酯注射液

504. 96

甲 基 （5i?)-5-[(lS,2i?>-2-氯 代 -l-[[(4R)-l-甲 基 -4-丙 基 -

Kelinmeisu Unsuanzhi Zhusheye

L-脯 氨 酰 基 ] 氨 基 ] 丙 烷 基 ] K > 磷 酰 基 士 硫 代 f L -阿 拉 伯 糖

Clindamycin Phosphate Injection

吡喃糖苷 本 品 为 克 林 霉 素 磷 酸 酯 的 灭 菌 水 溶 液 。含 克 林 霉 素 磷 酸 酯 按 克 林 霉 素 （C 18H 33C1 N20 5S) 计 ，应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

克林霉素磷酸酯外用溶液 Kelinmeisu Linsuanzhi Waiyong Rongye

Clindamycin Phosphate Topical Solution

110.0%o

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 照 克 林 霉 素 磷 酸 酯 项 下 的 鉴 别 （1) 试 验 ， 显相同 的结果。

本 品 含 克 林 霉 素 磷 酸 酯 按 克 林 霉 素 （c 18h 33cin 2o 5s) 计 ， 应 为 标 示 童 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 ， 【鉴 别 】 照 克 林 霉 素 磷 酸 酯 项 下 的 鉴 别 （1) 试 验 ，显 相 同 的结果。

【检 査 I

p H 值 应 为 5. 5 〜 7. 0( 通 则 0631 ) 。

颜 色 取 本 品 5瓶

， 分别与 黄 色 2

号 标 准 比 色 液 （通 则

0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 D 有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 稀 释 剂 [ 磷 酸 缓 冲 液

( p H 3. 9)(取 磷 酸 3. 5 ml ，加 水 1 0 0 0m l 和 浓 氨 溶 液 2. 5ml ，必

【检 査 】 p H 值 应 为 4.0 〜 7. 0( 通 则 0631 ) 。

要 时 用 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 3.9 士 0.05)-90 % 乙 腈 甲 醇 溶

有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 稀 释 剂 [ 磷 酸 缓 冲 液

液 (80 : 20)] 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 克 林 霉 素 3 m g 的 溶

(pH 3 . 9 K 取 磷 酸 3. 5ml ，加 水 1000ml 和 浓 氨 溶 液 2. 5m l ，必

液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 适 量 ，用 稀 释 剂 定 量 稀 释 制 成

要 时 用 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 3.9±0. 05)-90 % 乙 腈 甲 醇 溶

每 l m l 中 约 含 克 林 霉 素 90M g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。另分别

液 (80 : 2 0 ) ] 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 克 林 霉 素 3tng 的 溶

精 密 称 取 克 林 霉 素 对 照 品 和 林 可 霉 素 对 照 品 各 适 量 ，加 对 照

液， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用稀释剂定量稀释制成每

溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 克 林 霉 素 30Mg 与 林

lml 中 约 含 克 林 霉 素 90 哗 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。另 分 别 精 密

可 霉 素 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 克 林 霉 素 磷 酸

称取克林霉素对照品和林可霉素对照品各适量， 加对照溶液溶

酯项下的方法， 精密量取供试品溶液、 对照品溶液和对照溶液

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 克 林 霉 素 30辟 与 林 可 霉 素

各 50^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 •

443

歌渝公

克林霉素磷酸酯栓

中 国 药 典 2 015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

谱图中如有与林可霉素和克林霉萦保留时间一致的色谱峰，

0631),pH 值应 为 3. 0〜 5. 0 。

其 含 量 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分 别 不 得 过 标 示 量 的 0.2%

有 关 物 质 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 林 霉 素 0.3g) ， 精密

与 1. 5% ;其 他 单 个 杂 质 （除 苯 甲 醇 峰 外 ）峰 面 积 不 得 大 于 对 照

称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 稀 释 剂 [磷 酸 缓 冲 液 （ pH 3. 9)(取磷

溶 液 的 主 峰 面 积 （3. 0% ) ， 其他杂质峰面积之和不得大于对照

酸 3. 5ml， 加 水 1000ml和 浓 氨 溶 液 1. 5ml， 必要时用浓氨溶液

溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （6 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对

调 节 p H 值 至 3.9± 0*05)-90% 乙 腈 甲 醇 溶 液 （80 : 20)]适

照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

量， 置 40〜 50°C水 浴 中 加 热 使 融 化 ， 振摇， 冷却， 用 上 述 稀释剂

苯 甲 酵 精 密 量 取 本 品 lm l， 置 20 0m l 量 瓶 中 ， 用流动相

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密量取

稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 苯 甲 醇 约

适量， 用 上 述 稀 释 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 克 林霉素

250mg ， 置 50 m l 量 瓶 中 ， 加 二 甲 基 亚 砜 2. 5m l ， 轻摇使溶解， 用

的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。另 分 别 精 密 称 取 克 林 霉 素 对 照

流动相稀释至刻度， 摇匀， 精密量取适量， 用流动相定量稀释

品和林可霉素对照品各适量， 加对照溶液溶解并定量稀释制

制 成 每 l m l 中 约 含 0. 0 5 m g 的 溶 液 ， 作为苯甲醇对照溶液； 精

成 每 l m l 中 约 含 克 林 霉 素 30Mg 与 林 可 霉 素 6叫 的 混 合 溶 液 ，

密称取克林霉素磷酸酯对照品适量， 加苯甲醇对照溶液溶解

作 为 对 照 品 溶 液 。照 克 林 霉 素 磷 酸 酯 项 下 的 方 法 ， 精密量取

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 克 林 霉 素 磷 酸 酯 0. 75mg和

供试品溶液、 对照品溶液与对照溶液各500， 分别注入液相色

苯 甲 醇 0.05mg的 混 合 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条

谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 林 可 霉 素 和

件 ,量 取 该 混 合 对 照 溶 液 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 克

克林霉素保留时间一致的色谱峰， 其含量按外标法以峰面积

林 霉 素 磷 酸 酯 峰 与 苯 甲 醇 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2.0。精密 量 取

计算， 分 别 不 得 过 标 示 量 的 0. 5 % 与 1. 0% ;其 他 单 个 杂 质 （ 除

供 试 品 溶 液 和 苯 甲 醇 对 照 溶 液 各 20M1， 分别注人液相色谱仪，

相 对 保 留 时 间 小 于 0. 2 的 峰 外 ）峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主

记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 苯 甲 醇 峰 ， 按外 标 法以

峰 面 积 的 2 /3 倍 （ 2. 0% ) ， 其他杂质峰面积的和不得大于对照

峰面积计算， 每 l m l 本 品 中 含 苯 甲 醇 不 得 过 9. 45mg。

溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （6 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对

异 常 毒 性 、降 压 物 质 、细 菌 内 毒 素 与 无 苗 照 克 林 霉 素 磷 酸酯项下的方法检査， 均应符合规定。

照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 微生物限度

取 本 品 ，照 非 无 菌 产 品 微 生 物 限 度 检

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

查： 微 生 物 计 数 法 （通 则 1 1 0 5 )和 控 制 菌 检 查 法 （通 则

【含量测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制

1106)及 非 无 菌 药 品 微 生 物 限 度 标 准 （通 则 1107)检 查 ，应

成 每 l m l 中 约 含 克 林 霉 素 0. 3 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照克林霉素磷酸酯项下的方法测定， 即得。

(2)2m l : 0. 3g

按 C18 H 33 C1N2 0 5 S 计 (3)4m l : 0. 6g

其 他 应符合栓剂项下有关的各项规定（ 通 则 0107) 。

【含量测 定 】 取 本 品 适 量 (约 相 当 于 克 林 霉 素 30mg) ， 精

【类别】 同 克 林 霉 素 磷 酸 酯 。 【规 格 】

符合规定。

（1) 2ml : 0. 15g

(4)5 m l : 0. 6g

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 置 40〜 50°C水浴中 加热 使融 化,振 摇 ， 冷却， 加流动相至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤 液， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 克 林 霉 素 磷 酸 酯 项 下 的 方 法 测 定 , 即得。 【类 别 】 同 克 林 霉 素 磷 酸 酯 。

克林霉素磷酸酯栓 Kelmmeisu Linsuanzhi Shuan

【规 格 】 o . l g ( 按 c 18h 33c in 2o 5s 计 ） 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

Clindamycin Phosphate Suppositories 本 品 含 克 林 霉 素 磷 酸 酯 按 克 林 霉 素 （c 18 h 33c in 2o 5s ) 计 算， 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 脂 肪 性 基 质 制 成 的 白 色 至 微 黄 色 栓 。

克 罗 米 通 Keluomitong

Crotamiton

【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 林 霉 素 o. 12g) ， 加

0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 5ml，置 50 〜 60°C水 浴 中 加 热 使 融 化 ，滤 过， 取 续 滤 液 lt n l,加 钼 酸 铵 10mg，即 产 生 乳 白 色 沉 淀 ； 再加 浓 氨 溶 液 lm l， 沉淀溶解。 (2 )照 克 林 霉 素 磷 酸 酯 项 下 的 鉴 别 （1 ) 试 验 ，显 相 同 的结果。 【检査】 酸 度 取 本 品 2 粒 ， 加 水 20ml， 置 40〜 50°C水 浴 中 加 热 使 融 化 ，冷 却 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，依 法 测 定 （通 则

• 444 •

Cu H 17NO

203. 28

本 品 为 iV-乙基-N-(2-甲 基 苯 基 )-2-丁 烯 酰 胺 的 顺 式 和 反

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 20 15年版 式 异 构 体 的 混 合 物 。含 C 13H 17N O 应 为 9 8 . 0 % 〜 102.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 油 状 液 体 ； 微臭； 在低温下 可部分或全部固化。

克罗米通乳膏 体 峰 与 克 罗 米 通 顺 式 异 构 体 峰 的 分 离 度 应 大 于 8. 0 。 测 定 法 取 本 品 约 50mg ， 精密称定， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加流 动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用

本品在乙醇或乙醚中极易溶解， 在水中微溶。

流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20jJ， 注 人液

相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601) 为 1.008 〜

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ;另 取 克 罗 米 通 对 照 品 ， 精密称定， 同法测定。

1.0 11o

按外标法以克罗米通顺、 反式异构体峰面积之和计算， 即得。

折 光 率 本 品 的 折 光 率 (通 则 0622) 为 1. 540 〜 1. 542 。

【类 别 】 抗 疥 螨 药 。

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 的 饱 和 水 溶 液 约 10ml ，加 高 锰 酸 钾

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

试 液 数 滴 ，即 显 棕 色 ， 静置后形成棕色沉淀。

【制 剂 】 克 罗 米 通 乳 膏

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

附：

(3)取 本 品 ， 加 环 己 烷 制 成 每 l m l 中 约 含 10叫 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 4 2 n m 的 波 长 处

杂质I

有最大吸收。 【检 査 】 顺 式 异 构 体 在 含 量 测 定 项 下 供 试 品 溶 液 的 色 谱图中如有顺式异构体峰， 其 峰 面 积 不 得 过 顺 、反 式 异 构 体 峰 面 积 和 的 15 % 。 有关物质取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5tng 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 lml, 置 1 0 0m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，

C 13H !7N O

203.28

N -乙 基 -N-(2-甲 苯 基 )-3-丁 烯 酰 胺

摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色 谱 图 至 克 罗 米 通 反 式 异 构 体 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。 供 试 品 溶

克罗米通乳膏

液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，相 对 保 留 时 间 为 0.7 〜 0 . 8 的 N-

Keluomitong Rugao

乙基 -N -(2-甲 苯 基 ）-3-丁 烯 酰 胺 （杂 质 I ) 的 峰 面 积 不 得 大 于

Crotamiton Cream

对 照 溶 液 中 顺 、反 式 异 构 体 峰 面 积 总 和 的 0. 7 5 倍 （0. 75 % ) ； 除 顺 式 异 构 体 和 杂 质 I 外 ，其 他 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照溶液中顺、 反 式 异 构 体 峰 面 积 的 总 和 （1.0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 中 顺 、反 式 异 构 体 峰 面 积 总 和 0. 0 2 倍 的色谱峰忽略不计。

本 品 含 克 罗 米 通 （c 13 H 17 N O ) 应 为 标 示 量 的 93.0 % 〜

107.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 乳 音 。

氣 化 物 取 本 品 1. 0g ， 加 乙 醇 25ml 与 20 % 氢 氧 化 钠 溶 液

【鉴 别 】 （1)取 本 品 o. 2 g ， 加 热 水 10ml ， 充分振摇使克罗

5ml ， 加热回流1小时， 放冷， 移置分液漏斗中， 加 乙 醚 25ml与

米通溶解， 滤过， 滤 液 加 高 锰 酸 钾 试 液 数 滴 ，即 显 棕 色 ， 静置后

水 10ml ， 振摇， 静置使分层， 分取水层， 置 50tnl纳 氏 比 色 管 中 ，

形成棕色沉淀。

加 水 使 成 25ml,加 硝 酸 5 m l 与 水 适 量 使 成 50ml ， 加硝酸银试液

(2)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 罗 米 通 5 0 m g ) ，加 环 己 烷

1.0ml， 摇勻， 依 法 检 查 (通 则 0801);与 标 准 氯 化 钠 溶 液 10. Oml,

50ml ，振 摇 使 分 散 （必 要 时 置 水 浴 上 加 热 ），作 为 供 试 品 溶 液 ；

加 2 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l 与 水 适 量 使 成 25ml ，自“ 加 硝 酸 5ml”

另 取 克 罗 米 通 对 照 品 ，用 环 己 烷 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶

起同法操作制成的对照液比较， 不 得 更 浓 (0.01% ) 。

液， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ， 吸取上

游 离 胺 取 本 品 5.0g ， 加 乙 醚 7 0 m l 溶 解 后 ，用 稀 盐 酸 振

述两 种 溶 液 各 10W， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以甲

摇 提 取 t 次 ，每 次 10ml ，合 并 提 取 液 ，用 乙 醚 洗 涤 2 次 ，每 次

醇 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （25 4 m n ) 下 检 视 。 供 试

50ml ，分 取 酸 性 提 取 液 ，置 水 浴 上 蒸 发 至 干 ，在 105°C干 燥 至

品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。

恒重， 遗 留 残 渣 不 得 过 2. 5 m g 。 炽 灼 残 淹 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841 ) 。

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

以 上 （2) 、（3) 两 项 可 选 做 一 项 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 环 己

【检 查 】 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0109) 。

烷 -四 氢 呋 喃 （ 92 ：8) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 2 4 2 n m 。 克 罗 米 通

【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 罗 米 通 25tng) ， 精

顺 式 异 构 体 峰 的 相 对 保 留 时 间 在 0. 5 〜 0. 6 之 间 ， 理论板数按

密称定， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 环 己 烷 适 量 ，置 热 水 浴 中 ，振 摇 使

克 罗 米 通 反 式 异 构 体 峰 计 算 不 低 于 5000 ，克 罗 米 通 反 式 异 构

克罗米通溶解， 放 冷 至 室 温 .加 环 己 烷 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，静 置 •

445

歌渝公

克霉唑

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

1小时， 梢 密 量 取 上 淸 液 5m l,置 100ml量 瓶 中 ， 加环己烷稀释

溶液的主斑点比较， 不 得 更 深 (0 .5 % ) 。

至刻度,摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 克 罗 米 通 含 量 测 定 项 下 的

有关物质取本品， 精密称定， 加 70% 甲醇溶解并定量稀

方 法 测 定 。另 取 克 罗 米 通 对 照 品 ， 精密称定， 加环己烷溶解并

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 5 ^ ^ 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外标

量 取 供 试 品 溶 液 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ， 用 70% 甲醇稀释至刻

法以克罗米通顺、 反 式 异 构 体 峰 面 积 之 和 计 算 ，即 得 。

度， 摇匀， 作为对照溶液； 取 二 苯 基 -(2-氣 苯 基 ）甲 醇 （杂 质 I ) 对照品适量， 精密称定， 用 70% 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

【类别】 同 克 罗 米 通 。 【规格】 （l)10g > lg

(2)30g : 3g

含 lfxg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 克 霉 唑 对 照 品 、 杂质I 对

【贮 藏 】 密 封 , 在 阴 凉 处 保 存 。

照 品与咪唑对 照品各适量， 加 70%甲 醇 稀 释 制 成 每 lm l 中分别含 0. 04mg、 0. 03mg与 0. 05mg的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高 效液 相 色 谱 法(通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂 ;以甲醇-0.05mol/L的 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 (7 : 3 )(用 10% 磷酸调

克 霉 唑

节 p H 值 至 5. 7〜5.8)为流 动 相;检 测 波 长 为 215nm。取系统适用

Kemeizuo

性 溶 液 10fJ,注 人 液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。理论板数按克霉唑

Clotrimazole

峰 计 算 不 低 于 4000，克 霉 唑 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20m1, 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱峰， 按外标法以峰面积计算， 含 杂 质 I 不 得 过 0. 3% ;供试品 溶液色谱图中除咪唑峰、 杂 质 I 峰外， 其他杂质峰面积的和不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 25 倍 (0. 25% ) 。 干燥失重取本品， 在 105C干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重量 不 得

C 22 Hi? CIN 2

344. 84

本 品 为 l-[(2-氣 苯 基 ）二 苯 甲 基 ]-1H-咪 唑 。按 干 燥 品 计 算， 含 C22H 17C1N2 不 得 少 于 98.5% 。 【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。 本品在甲醇或三氣甲烷中易溶， 在乙醇或丙酮中溶解， 在 水中几乎不溶。

过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841),遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 厲 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 0. 3g,精 密 称 定 ， 加 冰 醋 酸 20ml溶

埔点本品的熔点（ 通 则 0612) 为 141〜 145X ；。

解后， 加结晶紫指示液1滴 ， 用 高 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴定

【籩别】 （1)取 本 品 约 lO m g,加 硫 酸 l m l 溶 解 后 ， 显橙黄

至溶液显蓝绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml

色； 加 水 3tnl稀 释 后 ， 颜色消失； 再 加 硫 酸 3ml， 复显橙黄色。 (2 )取 本 品 适 量 ， 加 二 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

髙氣酸滴定液（ 0. lm o l/L )相 当 于 34_ 48m g的 C22H 17C1N2。 【类 别 】 抗 真 菌 药 。

含 5m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 克 霉 唑 对 照 品 加 二 氣

【贮 藏 】 遮 光 , 密 封 ， 在阴凉处保存。

甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 5m g的 溶 液 ， 作为对照品

【制 剂 】 （1) 克 霉 唑 口 腔 药 膜

（2) 克 霉 唑 阴 道 片

溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 与 对

( 3 ) 克 霉 唑 乳 裔 （4 ) 克 霉 唑 药 膜 （5 ) 克 霉 唑 栓

照 品 溶 液 各 10^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以异丙醚为

喷 雾 剂

展开剂.并在展开缸中放人装有浓氨溶液的小烧杯进行饱和，

方克霉唑乳裔

（7

（6

) 克霉唑

) 克 霉 唑 溶 液 （8 ) 克 霉 唑 倍 他 米 松 乳 青 （9 ) 复

展开， 晾干， 在碘蒸气中显色， 供试品溶液所显主斑点的位置 和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

附：

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1270 图 ）一 致 。

杂质I

【检寰】 咪 唑 取 本 品 ， 加 三 氣 甲 烷 制 成 每 l m l 中约含 lOOmg的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 咪 唑 对 照 品 ， 加三氣甲 烷 制 成 每 l m l 中 约 含 0.5 0 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5fxl， 分别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 二 甲 苯 -正 丙 醉 - 浓 氨 溶 液 (180 < 20 • 1)为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ， 在 碘 蒸 气 中 显 色 。供 试 品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点， 其颜色与对照品

446

C i 9H 15C10 二 苯 基 -(2 -氣 苯 基 ）甲醇

294.77

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

克霉唑阴道片 (7 : 3 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 04m g与 0. 03mg

克霉唑□腔药膜 Kemeizuo Kouqiang Yaomo

Clotrimazole Oral Pellicles

的溶液， 精 密 量 取 1(^1， 注人液相色谱仪， 理论板数按克霉唑 峰 计 算 不 低 于 4000，克 霉 唑 峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。 测 定 法 取 本 品 10片 ， 剪碎， 分 别 置 100ml量 瓶 中 ， 加甲 醇 56ml， 超声， 并时时振摇使克霉唑溶解， 加 水 24ml， 摇匀， 放

本 品 含 克 霉 唑 （C22 H 17 C1Nz ) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜

.

110 0 % 。

冷， 用 甲 醇 -水 （7 ：3 )稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供试品溶液， 精 密 量 取 10M1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另

【性状】 本 品 为 白 色 片 状 薄 膜 。

取克霉唑对照品适量， 精密称定， 加 甲 醇 -水 （7 ：3)溶 解 并 定

【典 别 】 （1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 20mg) ，加

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 04mg的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标

O .lm o l/L 硫 酸 溶 液 10ml， 搅拌， 使克霉唑溶解， 滤过， 滤液加 三 硝 基 苯 酚 试 液 数 滴 ，即 产 生 黄 色 沉 淀 。 (2 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 20mg) ，加 二 氯 甲 烷 4ml,振 摇 使 克 霉 唑 溶 解 ， 离心， 取上清液作为供试品溶液； 另

法以峰面积计算每片的含量， 并 求 得 1 0 片 的 平 均 含 量 ，即 得 。 【类 别 】 同 克 霉 唑 。 【规 格 】 4mg 【贮 藏 】 密 封 ， 在凉暗干燥处保存。

取克霉唑对照品， 加 二 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含 5m g的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试验， 吸 取 供 试 品 溶 液 与 $ 照 品 溶 液 各 10M1，点 于 同 一 硅 胶

克霉唑阴道片

G 薄 层 板 上 ，以 异 丙 醚 为 展 开 剂 ， 并在展开缸中放人装有浓

Kemeizuo Yindaopian

氨 溶 液 的 小 烧 杯 进 行 饱 和 ，展 开 ，晾 干 ， 在碘蒸气中显色， 供

Clotrimazole Vaginal Tablets

试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑 点相同。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

本 品 含 克 霉 唑 （C22 H 17C1N2) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。

以上（2 )、（3)两 项 可 选 做 一 项 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

【检 査 】 二 苯 基 -(2-氣 苯 基 ）甲 酵 取 本 品 适 量 （相 当 于

【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 20mg) ，

克 霉 唑 10mg) ， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 28ml， 超

加 二 氯 甲 烷 4ml， 振摇， 使克霉唑溶解， 离心， 取上清液作为供

声， 并 时 时 振 摇 使 克 霉 唑 溶 解 ，加 水 12ml，摇 勻 ，放 冷 ，用

试品溶液； 另取克霉唑对照品， 加二氣甲烷溶解并稀释制成每

甲醇-水（7 : 3 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供

l m l 中 约 含 5m g的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通

试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 -水

则 0502)试 验 ， 吸 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10M， 点于同

(7 : 3 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2Mg 的 溶 液 ，作

一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 异 丙 醚 为 展 开 剂 ， 并在展开缸中放人装

为 对 照 品 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供

有浓氨溶液的小烧杯进行饱和， 展开， 取出， 晾干， 在碘蒸气中

试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10M1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记

显色， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液

录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 保 留

的主斑点相同。

时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 标 示 量 的 1 .0 % 。 含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算， 应 符合规定（ 通 则 0941) 。 溶化时限取本品， 分 别 剪 成 lcm2 大 小 的 薄 膜 6 片 ，分 别 用 两 层 筛 孔 内 径 为 2. 0 m m 的 不 锈 钢 丝 夹 住 ， 照崩解时限检 査法片剂项下的方法（ 通 则 0921)检 査 ， 应 在 15分 钟 内 全 部 溶 化， 并通过筛网。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以 上 （1 ) 、（2)两 项 可 选 做 一 项 。 【检 查 】

酸 度 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑

l.O g ) ， 加 水 20ml， 充分振摇后， 依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3 .0〜4. 5。 二 苯 基 -(2-氣 苯 基 ）甲 醇 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 ( 约 相 当 于 克 霉 唑 10mg)， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 70%

其 他 应 符 合 膜 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0125) 。

甲醇溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

液 ;另 精 密 称 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ， 加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

释 制 成 每 lm l中 约 含 2 % 的溶 液， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0.05mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （70 : 30)(用

含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶

10%磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 7 〜 5, 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

液各1

215nm。取 克 霉 哩 对 照 品 、杂 质 I 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 -水

色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法

0 4

， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图， 供试品溶液的

• 447 •

歌渝公

克霉唑乳膏

中 国 药 典 20 〗5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

以峰面积计算， 不 得 过 标 示 量 的 1 .0% 。

【检 查 】 二 苯 基 -(2-氮 苯 基 ）甲 醇 取 本 品 适 量 （相当于

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

克 霉 唑 IO m g)，精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 28ml，置

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

50C 水 浴 中 加 热 5 分 钟 ， 时时振摇， 取 出 后 强 烈 振 摇 5 分钟，

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

加 水 12ml， 摇勻， 放冷， 用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 置冰浴

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0.05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （70 : 30) ( 用

中放置2小时， 滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 放 至 室 温 ， 作 为 供 试 品溶

10%磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 7 ~ 5. 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

液 ;另 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加 70% 甲醇溶解并定

215nm。取 克 霉 唑 、 杂 质 I 对照品适量， 加 甲 醇 溶 解 并 稀

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2冲 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照

释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 04m g 与 0_ 03m g的 溶 液 ， 取 10^1注

含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照品溶

入液相色谱仪， 理 论 板 数 按 克 霉 唑 峰 计 算 不 低 于 4000,克霉唑

液 各 10M1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供试品溶液的

峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0。

色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

以峰面积计算， 不 得 过 标 示 量 的 1.0 % 。

( 约 相 当 于 克 霉 唑 80m g),置 100ml量 瓶 中 ， 加 7 0 % 甲 醇 60ml

其 他 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0109) 。

振摇使克霉唑溶解， 并 用 70 % 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

密 量 取 续 滤 液 5 m l,置 100ml量 瓶 中 ，用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

度， 摇匀， 滤膜滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 lOpd

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0.05mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （70 : 30)(用

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 克 霉 唑 对 照 品 适 量 ， 精密

10%磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 7 〜 5. 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

称定， 加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 04mg

21 5rm u 取 克 霉 唑 对 照 品 、 杂 质 I 对照品适量， 加 70% 甲醇溶

的溶液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 04mg与 0_ 03m g的 溶 液 ， 精 密 量 取 lO pl， 注人液相色谱仪， 理论板数按克霉唑峰计算不低

【类别】 同 克 霉 唑 。 【规 格】 （1)0. lg

(2)0. 15g

(3)0. 25g

(4)0. 5g

【贮 藏 】 避 光 ，密 封 ， 在干燥处保存。

于 4000， 克 霉 唑 峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0。 测 定 法 取 本 品 5 支内容物混勻， 精 密 称 取 适 量 （约相 当 于 克 霉 唑 4m g)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 56ml， 置 50*€水 浴 中 加 热 5 分 钟 ，时 时 振 摇 ，取 出 后 强 烈 振 摇 5 分 钟 ，加水

克霉唑乳膏 j

Kemeizuo Rugao

Clotrimazole Cream

24ml， 摇匀， 放 冷 ，用 7 0 % 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，置 冰 浴 中 冷 却 2小时， 滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 放 至 室 温 ，作 为 供 试 品 溶 液， 精 密 量 取 10m1， 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 克 霉 唑对照品适量， 精密称定， 加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .0 4 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面

本 品 含 克 霉 唑 （C22 H 17C1N2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 乳 膏 。 【鉴别 】 （1 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 20mg) ，加

积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 克 霉 唑 。 【规 格 】 （1)1%

(2)3%

【贮 藏 】 密 封 ， 在凉暗处保存。

0. 5m ol/L硫 酸 溶 液 10ml，在 水 浴 中 微 温 ， 搅拌使克霉唑溶 解， 放冷， 滤过， 滤 液 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 数 滴 ，即 产 生 淡 黄 色 沉淀。 (2 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 20mg) ，加 二 氯 甲 烷

克霉唑药膜

4 m l微 温 ， 振摇使克霉唑溶解， 放冷， 离心， 取上清液作为供试

Kemeizuo Yaomo

品 溶 液 ;另 取 克 霉 唑 对 照 品 ，加 二 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每

Clotrimazole Pellicles

l m l 中 约 含 5 m g的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 吸 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10卩1， 点于同

本品含克霉唑(C22H17C1N2)应 为标示量 的90.0%〜110.0% 。

一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 异 丙 醚 为 展 开 剂 ， 并在展开缸中放人装

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 状 薄 膜 。

有浓氨溶液的小烧杯进行饱和， 展 开 ，晾 干 ， 在碘蒸气中显色，

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 20mg) ，加

供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑

0. lm o l/ L 硫 酸 溶 液 10ml， 搅拌， 使克霉唑溶解， 滤过， 滤液加

点相同。

三硝基苯酚试液数滴， 即产生黄色沉淀。

(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以 上 （2 )、（3 )两 项 可 选 做 一 项 。

* 448 •

(2 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 20mg)， 加 二 氯 甲 烷 4ml 微温， 振摇使克霉唑溶解， 放 冷 ，滤 过 ，取 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 克 霉 唑 对 照 品 ， 加二氯甲 烷溶 解 并 稀释 制 成 每lm l中

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

克霉 唑 栓

约含5m g的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则 0502)试 验 ， 吸 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10M1，点 于 同 一

克 霉 唑 栓

硅胶G 薄 层 板 上 ，以 异 丙 醚 为 展 开 剂 ， 并在展开缸中放入装有

Kemeizuo Shuan

浓氨溶液的小烧杯进行饱和， 展开， 晾干， 在碘蒸气中显色， 供

Clotrimazole Suppositories

试 品溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点 相同。 (3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留 时 间 应 与 对照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 以上（ 2 )、（3)两 项 可 选 做 一 项 。 【检查】 二苯 基 -(2-氣 苯 基 ）甲 醇 取 本 品 适 量 （相 当 于

本 品 含 克 霉 唑 （c 22 H 17 C1N2) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 乳 白 色 至 微 黄 色 的 栓 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 2 粒 ， 加 石 油 醚 10ml， 置水浴上温热

克 霉 唑 lO m g)，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 70% 甲 醇

使基质溶解， 放冷后， 倾去石油醚， 残渣再用石油醚少量洗涤2

30ml， 置 60°C水 浴 中 加 热 1 0 分 钟 ，时 时 振 摇 ， 取出后强烈振

次， 弃去洗液， 置水浴上加热至残佘的石油醚挥尽； 取残渣照

摇5分钟， 放冷， 用 7 0 % 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 滤膜滤过，

克霉唑项下的鉴别（ 2)试 验 ， 显相同结果^

取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ， 精密称 定， 加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 l m l 中 约 含 2网 的 溶

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量

以 上 （1 )、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。

取供试品溶液与对照品溶液各lo y ， 分别注人液相色谱仪，

【检 查 】 二 苯 基 -(2-氮 苯 基 >甲 酵 取 本 品 适 量 （相 当于

记录色谱图。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 保 留

克 霉 唑 20mg)， 精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 56ml，置

时间 一致 的色 谱 峰 ， 按外标法以峰面积计算， 不得过标示量

5 0 C 水 浴 中 加 热 ，时 时 振 摇 使 溶 解 ， 取出强烈振摇5分钟， 加

的 1,0% 。

水 24ml， 摇匀， 放 冷 ，用 7 0 % 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 膜 滤

溶化时限取本品， 分 别 剪 成 lctn2 大 小 的 薄 膜 6 片 ， 分

过， 取 续 滤 液作 为 供 试 品 溶液 ;另 取 杂 质 I 对 照 品 ， 精密称定，

别 用 两 层 筛 孔 内 径 为 t, Omm的 不 锈 钢 丝 夹 住 ， 照崩解时限检

加 70 % 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2吨 的 溶 液 ， 作

查法片剂项下的方法（通 则 0921)检 查 ， 应 在 15分 钟 内 全 部 溶

为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试

化， 并通过筛网。

品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10pl， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱

其他应符合膜剂项下有关的各项规定（ 通 则 0125) 。

图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色

【含置测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 标 示 量 的 1.0 % 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

其 他 应 符 合 栓 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0107)。

为填充剂；以 甲 醇 -O.05mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （70 ：30)(用

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

10%磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 7 〜 5. 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

215nm。取 克 霉 唑 对 照 品 、 杂 质 I 对照品适量， 加 70% 甲醇溶

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0.05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （70 * 30)(用

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 04mg与 0. 03m g的 溶 液 ， 取

10%磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 7 〜 5. 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

i o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 克 霉 唑 峰 计 算 不 低 于

215nm。取 克 霉 唑 对 照 品 、 杂 质 I 对照品适量， 加 70% 甲醇溶

4000， 克 霉 唑 峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0。

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 04m g与 0. 03m g的 溶 液 ， 取

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精 密 称 定 ，剪 碎 ，精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 克 霉 唑 80m g)，置 100m l量 瓶 中 ，加 70% 甲 醇

lO p l注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 克 霉 唑 峰 计 算 不 低 于 4000， 克 霉 唑 峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0。

60ml， 置 60C 水 浴 中 加 热 10分 钟 ， 时时振摇， 取出后强烈振

测 定 法 取 本 品 10粒 ， 精密称定， 置蒸发皿中， 水浴上加

摇 5分钟， 放冷， 用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精密

热至熔化， 并不断搅拌， 使混合均勻， 冷却， 精 密 称 取 适 量 （约

量 取 续 滤 液 5m l，置 10 0m l量 瓶 中 ，用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻

相 当 于 克 霉 唑 40mg)，置 100ml量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 置 50°C

度， 摇勻， 滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

水浴中加热， 时时振摇使溶解， 然后取出强烈振摇5 分钟， 放

10M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 克 霉 唑 对 照 品 适

冷， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml， 置

量， 精密称定， 加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中

100ml量 瓶 中 ， 用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤膜滤过， 取续

约 含 0 .0 4 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 10M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

即得。

色谱图； 另取克霉唑对照品适量， 精密称定， 加 70% 甲醇溶解

【类别】 同 克 霉 唑 。

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 04m g的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按

【规格】 50mg

外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【贮藏】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

【类 别 】 同 克 霉 唑 。 【规 格 】 0. 15g

449 •

歌渝公

克霉唑喷雾剂

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【贮 藏 】 密 封 ， 在 30°C以 下 保 存 。

【贮 藏 】 密 闭 ， 在阴凉处保存。

克霉唑喷雾剂

克霉唑溶液

Kemeizuo Penwuji

Kemeizuo Rongye

Clotrimazole Spray

Clotrimazole Solution

本 品 为 非 定 量 外 用 喷 雾 剂 。含 克 霉 唑 （c 22h 37c in 2)应为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110, 0% 。

本 品 含 克 霉 唑 （c 22 H 17C1N2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 清 液 体 。

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 清 液 体 。

【鉴别 】 （1)取 本 品 适 量 ，置 水 浴 上 蒸 干 ， 残渣加三氯甲

【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ， 置水浴上蒸干， 残渣加三氣甲

烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l中 含 克 霉 唑 2m g的 溶 液 ； 另取克霉

烷 制 成 每 l m l 中 含 克 霉 唑 2 m g 的 溶 液 ；另 取 克 霉 唑 对 照 品 ，

唑对照品适量， 加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2mg

加 三 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 m g 的 溶 液 。照薄

的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液

层色谱法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1,分别点

各 10^x1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 异 丙 醚 为 展 开 剂 ，

于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 异 丙 醚 为 展 开 剂 ， 并在展开缸中放

并在展开缸中放人装有浓氨溶液的小烧杯进行饱和， 展开， 取

人装有浓氨溶液的小烧杯进行饱和， 展 开 ，晾 干 ， 在 碘蒸气中

出， 晾干， 在 碘 蒸 气 中 显 色 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和

显色， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色与对照品溶液的

颜色与对照品溶液的主斑点相同。

主斑点相同。

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致& 以 上 （1 )、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检查】 二 苯 基 - (2- *苯 基 ）甲 醇 精 密 量 取 本 品 2ml，

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以 上 （1 )、（2)两 项 可 选 做 一 项 。 【检 查 】 二 苯 基 -(2-氣 苯 基 卜 甲 酵 精 密 量 取 本 品 2ml,

置 100ml量 瓶 中 ， 用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品

置 100ml量 瓶 中 ， 用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，滤 膜 滤 过 ，

溶液； 另取杂质I 对照品， 精密称定， 用 70% 甲 醇 溶 解 并 稀 释

取续滤液作为供试品溶液； 另取杂质I 对照品， 精密称定， 加

制 成 每 l m l中 含 3pg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含量测定

7 0 % 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4. 5Hg 的 溶 液 ，

项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照品溶液各lo y ，

作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精 密 量取 供

分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中

试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 lOpl，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积

色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一

计算， 不 得 过 标 示 量 的 1 .0 % 。

致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 标 示 量

其 他 应 符 合 喷 雾 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0112) 。

的 1 .5 % 。

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

其 他 应符合涂剂项下有关的各项规定（ 通 则 0118) 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0.05mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （70 : 30)(用

色谱条件与系统适用性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

10%磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 7 〜 5. 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0.05mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （70 •• 30)(用

215nmD 取 克 霉 唑 、 杂 质 I 对照品适量， 加 70% 甲 醇 溶 解 并 稀

10%磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 7 〜 5. 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 04mg与 0. 03m g的 溶 液 ， 取 10^1注

215mn。取 克 霉 唑 对 照 品 、 杂 质 I 对照品适量， 加 70% 甲醇溶

人液相色谱仪， 理 论 板 数 按 克 霉 唑 峰 计 算 不 低 于 4000， 克霉唑

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 04mg与 0. 03m g的 溶 液 ， 取

峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0。 测 定 法 精 密 量 取 本 品 2ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 70% 甲

lO p l注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 克 霉 唑 峰 计 算 不 低 于 4000， 克 霉 唑 峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0。

醇稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml，置 50m l量 瓶 中 ， 用 70%

测 定 法 精 密 量 取 本 品 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 70% 甲

甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 l o y ,注人

醇稀释至刻度， 摇匀， 滤膜滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 25mi

液相色谱仪， 记录色谱图； 另取克霉唑对照品适量， 精密称定，

量瓶中， 用 70 % 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为供试品溶液， 精密

加 70% 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 03m g的 溶 液 ，

量 取 10^x1， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 t 另取克霉唑对照品

同法测定， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

适量， 精密称定， 加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

【类别】 同 克 霉 唑 。 【规格 】 1.5%

•450

含 0. 03m g的 溶 液 ， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 同 克 霉 唑 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

苏氨酸

【规格】 1.5 %

0. 2m g与 二 丙 酸 倍 他 米 松 10网 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外标法

【贮藏】 密 闭 保 存 。

以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【类别】 抗 真 菌 药 。 【规格】 5g : 克 霉 唑 50mg与 二 丙 酸 倍 他 米 松 3. 215mg

克霉唑倍他米松乳膏 Kemeizuo Beitamisong Rugao

( 以 倍 他 米 松 计 2. 5mg)

【贮藏】 密 封 ， 在 25°C以 下 保 存 。

Clotrimazole and Betamethasone Dipropionate Cream

苏 氨 酸 Su?ansuan

本品含克霉唑（ C22H 17C1N2)与 二 丙 酸 倍 他 米 松 以 倍 他 米

Threonine

松(C22H29F 0 5)计 算 ， 均 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.0% 。 【处方】

H

克霉唑

log

二丙酸倍他米 松

o. 643g( 相 当 于 倍 他 米 松 0. 5g)

基质

适量

制成

1000g

【性状】 本 品 为 白 色 乳 膏 。 【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

*OH

H

O

、NH2 C4H9NOs

119. 12

本 品 为 L-2-氨基-3-羟 基 丁 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C4H9N03 不 得 少 于 98.5% 。

两主峰的保留时间应与对照品溶液中相应两主峰的保留时间

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

一致。

本品在水中溶解， 在乙醇中几乎不溶。

【检査】 二 苯 基 -(2-氣 苯 基 >甲 醇 取 本 品 适 量 （相 当 于

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

克 霉 唑 IO m g)，精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 28ml，置

l m l 中 约 含 6 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 2 1 ) , 比 旋 度 为

50°C水 浴 中 加 热 ，时 时 振 摇 使 溶 解 ， 然后取出强烈振摇5 分

— 26.0° 至 一 29. 0°。

钟， 加 水 12ml， 摇匀， 放冷， 用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 O, l g ， 加 水 50m l使 溶 解 ， 取 lm l,加

膜滤过,取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 克 霉 唑 杂 质 I 对 照

2% 高 碘 酸 钠 溶 液 1ml， 再 加 哌 啶 0. 2 m l和 2. 5% 亚 硝 基 铁 氰

品， 精密称定， 加 70 % 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

化 钠 溶 液 0. lm l，溶 液 即 显 蓝 色 ，放 置 数 分 钟 后 ，溶 液 变 为

知g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。除 检 测 波 长 为 215nm外 ， 照含

黄色。

量测 定项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取对照品溶液与供试品溶液

(2 )取 本 品 与 苏 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ， 分别加水溶解并稀释

各 lOjul,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 供试品溶液色谱

制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品

图中如有与克霉唑杂质I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 按外标

溶 液 。照 其 他 氨 基 酸 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 供试品溶液所显

法 以峰面积计 算， 不 得 过 克 霉 唑 标 示 量 的 2 .0 % 。

主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

其 他 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0109) 。 【含量 测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以 甲 醇 0,05 m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （70 : 30)(用 10%磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 7 〜 5. 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 957 图 ）一 致 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 20g， 加 水 20tnl溶 解 后 ， 依法测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 5 .0〜6_ 5。 溶 液 的 透 光 率 取 本 品 1. 0g， 加 水 20m l溶 解 后 ， 照紫外-

240nm。理 论 板 数 按 克 霉 唑 峰 计 算 不 低 于 4000， 克 霉 唑 峰 、二

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 430nm 的 波 长 处 测 定 透 光

丙酸 倍他 米松 峰、 克 霉 唑 杂 质 I 峰和其他杂质峰之间的分离

率， 不 得 低 于 98.0% 。

度均 应符 合要 求 。 测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 IO m g ),置 50ml 量瓶中 ， 加 70% 甲 醇 适 量 ， 置 5CTC水 浴 中 加 热 ， 时时振摇使两 主 成分溶解， 然后取出强烈振摇5 分 钟 ， 摇匀， 放冷， 用 70% 甲 醇 稀 释至 刻度 ， 摇匀， 置冰浴中冷却2 小时， 滤膜滤过， 取放置 至室温的续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 50M1， 注入液相色

氯 化 物 取 本 品 0.30g， 依法检査（ 通 则 0801) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 匕 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0802) ，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 02% ) 。 铵 盐 取 本 品 0. 10g， 依 法 检 查 （通 则 0808) ， 与标准氯化 铵 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更深（ 0. 02% ) 。

谱仪， 记录色谱图； 另取克霉唑对照品与二丙酸倍他米松对照

其 他 氨 基 酸 取本品适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

品各适量， 加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 克 霉 唑

中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

劳拉西泮

200 ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 苏

吸收系数取本品适量， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀

氨酸对照品和脯氨酸对照品各适量， 置同一量瓶中， 加水溶解

释 制 成 每 l m l 中 约 含 5Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 l O m g 和 0. l m g 的 溶 液 ，作 为

(通 则 0401) 测 定 ，在 2 3 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数

系 统 适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ， 吸取上述

( E 仏 ）应 为 1070 〜 1170 。

三 种 溶 液 各 5^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -冰

【鉴 别 】

（1) 取 本 品 约 lOtng，加 稀 盐 酸 15ml ，水 浴 加 热

醋 酸 -水 （ 6 ：2 ：2) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮

1 5 分 钟 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 显 芳 香 第 一 胺 的 鉴 别 反 应 （通则

溶 液 （1— 50) ， 在 90*C 加 热 至 斑 点 出 现 ，立 即 检 视 。 对 照 溶 液

0301 ) 。

应 显 一 个 清 晰 的 斑 点 ，系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点比较， 不 得 更 深 (0.5%)， 且不得超过1个。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1144

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 3 小 时 ， 减失重量不得 过 0.2 % ( 通则 0831 ) 。

图 ）一 致 。 【检 查 】 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0_lg ， 加无

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残

水 乙 醇 50ml ， 振摇使溶解， 溶液应澄清无色， 如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

渣 不 得 过 0.1 % 。 铁 故 取 本 品 l.og ，依 法 检 查 （通 则 0807 ) ，与 标 准 铁 溶

有 关 物 质 取 本 品 ， 精密称定， 加乙腈溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 2-

液 1. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 （0. 0 0 1 % ) 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

氨 基 -2\5- 二 氯 二 苯 甲 酮 （杂 质 I )对 照 品 适 量 ， 加乙腈溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ； 精

0821 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 砷 盐 取 本 品 2.0g ， 加 水 23ml溶 解 后 ， 加 盐 酸 5 ml ， 依法 检 查 （通 则 0822 第 一 法 ）， 应 符 合 规 定 (0. 0001 % ) 。

密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l m l 置 同 一 1 00ml 量瓶 中， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含量测定项

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l g 苏 氨

下的色谱条件试验， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20jil， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3

酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1 2 E U 。 （供 注 射 用 ） 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 O.lg ， 精密称定， 加 无 水 甲 酸 3ml

倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 溶 液 中 杂 质 I 保 留时间

使溶解， 再 加 冰 醋 酸 50ml ， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ， 用高氯

一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0.01 % ， 如有

酸 滴 定 液 （0. lmol/L) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校正。

与 6-氯 -4-(2-氯 苯 基 ）喹 唑 啉 -2-甲 醛 （杂 质 n )保 留 时 间 一 致 的

每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L ) 相 当 于 11. 91m g

色谱峰， 其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 劳 拉 西 泮 峰 面 积 的 0.5

的 c 4h 9n o 3 。

倍 (0.5 % ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中劳拉西

【类 别 】 氨 基 酸 类 药 。

泮 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

溶 液 中 劳 拉 西 泮 峰 面 积 (1.0 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 ， 精密称定， 加 N ， N -二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ; 另 精 密 称 取 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 与 二 氯 甲 烷 各 适 量 ，加 N ，iV_二甲

劳 拉 西 泮

基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 丙 酮 0. 5 m g 、乙 酸 乙 酯

Laolaxipan

0. 5 m g 与 二 氯 甲 烷 60埤 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取

Lorazepam

对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 m l 分 别 置 顶 空 瓶 中 ，密封。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，用 6 % 氰 丙 苯 基 -

9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱柱； 进 样 口 温 度 为 200°C ， 检 测 器 温 度 为 250°C ;起 始 温 度 为

100°C ，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 ]0°C 的 速 率 升 温 至 200°C ;顶空 瓶 平 衡 温 度 为 1 0 0 C , 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空进样， 各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试

C 15H 10Cl2N 2O 2

321. 16

本 品 为 氣 _5-( 2-氣 苯 基 )-1，3-_ .氣 -3-经 基 -2H-1 ，4-苯 并 二 氮 杂 罩 2-酮 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 15H 1qC12N 20 2 应 为

9 8 . 5 % 〜 102.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在乙醇中略溶， 在水中几乎不溶。 •

452

品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法 以峰面积计算， 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 与 二 氣 甲 烷 的 残 留 量 均 座 符 合 规定。 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105T ：减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不 得 过 0 . 5 % (通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

杆菌肽

渣 不 得 过 0 .1 % 。

110. 0 % 。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后显白色。

【含 量 测定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （含 0 .5 % 三 乙 胺 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-甲醇-乙 腈 （ 40 : 35 : 30)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 230mn。取 劳 拉 西 泮 对 照 品 lOmg， 置 50m l量瓶 中， 加 30ml流 动 相 溶 解 ， 加磷酸5滴 ， 置 80T： 水浴中加热1小

【鉴 别 】 （1 )取 溶 出 度 检 查 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 230mn的 波 长 处 有 最 大 吸收。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 ， 加乙腈

时， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 含 杂 质 n 的系统适

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 劳 拉 西 泮 0. 2m g的 溶 液 ， 滤过，

用性溶液， 取 20m1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 杂 质 n 峰与

取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 lm l， 置 50ml量 瓶 中 ， 用乙

劳 拉 西 泮 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0。

腈稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱

测 定 法 取本品， 精密称定， 加 60% 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀

条件试验， 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20/山 分 别 注 入

释 制 成 每 l m l 中 含 20哗 的 溶 液 ， 摇勻， 作为供试品溶液， 精密

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试品

量 取 l o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 劳 拉 西 泮 对 照

溶液色谱图中如有与杂质n 保留时间一致的色谱峰， 其峰面积

品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

不 得 大 于 对 照 溶 液 中 劳 拉 西 泮 峰 面 积 （2. 0% > ， 各杂质峰面积

【类别】 镇 静 催 眠 类 药 。

的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 劳 拉 西 泮 峰 面 积 的 1. 5 倍 (3. 0% ) 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

含 量 均 匀 度 取本品1片， 置 25ml(0. 5m g规 格 ）或 50ml

【制剂】 劳拉 西泮 片

( l m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 用 60% 乙 腈 适 量 ， 超声使劳拉西泮溶解， 用 60% 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 照 含 量 测 定 项 下 方 法 ，自

附：

“精 密 量 取 续 滤 液 i o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ” 起 ，依 法 测 定 ，应符 合 规 定 （通 则 0941) 。

杂质I

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 Cl

O

n h

第 一 法 ）， 以 水 500ml为 溶 出 介 质 , 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法

2

操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10m l滤 过 ， 取续滤液作为供试品 溶液； 另取劳拉西泮对照品， 精密称定， 加少量乙腈溶解后用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 含 l^ g (0 . 5m g 规 格 ）或 2 ^ g ( lm g 规 Cl C13H 9C12NO

266.12

格 ）的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5(^1， 照含量测定项下的方法测定， 计算每片的溶出

2-氨基-2'， 5-二 氯 二 苯 甲 酮

量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 的 各 项 有 关 规 定 （通 则 0101) 。

杂质n

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量， 加 60% 乙 腈 超 声 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 劳 拉 西 泮 20% 的溶液， 滤过， 作为供试品溶液， 照劳拉西泮含量测定 项下的方法， 同法测定， 即得。 【类 别 】 同 劳 拉 西 泮 。

o Ci5H 8C12N20

【规 格 】 （ 1)0. 5m g 303. 14

(2)lmg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

6-氯-4-(2-氯 苯 基 ）喹 唑 啉 -2-甲醛

杆 菌 肽

劳拉西泮片

Ganjuntai

Laolaxipan Pian

Bacitracin

Lorazepam Tablets 本 品 按 干 燥 品 计 算 ，每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 5 5 杆 菌 本 品 含 劳 拉 西 泮 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

肽单位。

• 453

歌渝公

杆菌肽软膏

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本品为类白色至淡黄色的粉末； 无臭； 有引湿 性； 易被氧化剂破坏， 在溶液中能被多种重金属盐类沉淀。

杆菌肽眼膏

本品在水中易溶， 在乙醇中溶解， 在丙酮或乙醚中不溶。

Ganjuntai Yangao

【鉴别】 取本品与杆菌肽标准品各适量， 分 别 用 1% 乙

Bacitracin Eye Ointment

二胺四醋酸二钠溶液制成每 l m l 中各约含 6. Omg 的溶液， 作 为供试品溶液和标准品溶液， 照薄层色谱法（ 通 则 0502)试验， 取上述两种溶液各 5pl 分别点于同一硅胶 GF254薄层板（临用

本品含杆菌肽应为标示量的 90.0% 〜120.0% 。

前 于 105°C活 化 1〜 2 小时）上 ，自然干燥，以正丁醇-冰醋酸 -

【性状】 本品为淡黄色或黄色的油裔。

水-吡啶'■ 乙醇（60 : 15 : 10 : 6 : 5) 为展开剂， 展开， 晾干， 喷以

【鉴别】 取本品适量， 加 1% 乙二胺四醋酸二钠溶液适

1% 茚三酮的丁醇-吡啶 （ 99 : 1)溶液， 于 105°C加 热 约 5 分钟，

量， 置水浴上加热搅拌， 使杆菌肽溶解， 放冷， 滤过， 滤液制成

至出现棕红色斑点。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应

每 l m l 中约含 500杆菌肽单位的溶液， 作为供试品溶液;另取

与标准品溶液主斑点的位置和颜色相同。

杆菌肽标准品适量， 加 1% 乙二胺四醋酸二钠溶液制成每 lml

【检査】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加水制成每 l m l 中 含 1000单 位的溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 5~7. 5。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以五氧化二磷为干燥剂， 在 60°C减 压干燥 3 小时， 减失重量不得过 5.0% ( 通 则 0831)。

中 约含 500 杆菌肽单位的溶液， 作为标准品溶液。照杆菌肽 项下的鉴别法试验， 显相同的结果。 【检查】 应 符合眼用 制剂 项下有 关的各 项规定（ 通则 0105)。

【含量测定】 精密称取本品适量， 用灭菌水定量制成每

【含量测定】 取本品约 2g， 精密称定， 置分液漏斗中， 加

l m l 中约含 100单 位 的 溶 液 ， 照抗生 素微生 物 检 定 法（通则

不含过氧化物的乙醚 20ml， 振摇使凡士林溶解， 用磷酸盐缓

1201)测定。

冲液(pH 6 .0 ) 提 取 3〜4 次， 每 次 10ml， 合并提取液， 用上述

【类别】 抗菌药 .

缓冲液定量稀释至一定的浓度， 照杆菌肽项下的方法测定，

【贮藏】 密封， 在干燥处保存。

即得。

【制剂】 （ 1)杆 菌 肽 软 膏 （ 2 )杆 菌 肽 眼 膏 （ 3)复方新

【类别】 同杆菌肽。 【规格】 2g(1000单位）

霉素软膏

【贮藏】 密封， 在干燥阴凉处保存。

杆菌肽软膏

更 昔 洛 韦

Ganjuntai Ruangao

Gengxiluowei

Bacitracin Ointment 本品含杆菌肽应为标示量的 90. 0% 〜120. 0 %

Ganciclovir a

【性状】 本品为淡黄色或黄色的油膏。 【鉴别】 取本品适量， 加 1% 乙二胺四醋酸二钠溶液适 量， 置水浴上加热搅拌， 使杆菌肽溶解， 放冷， 滤过， 滤液制成 每 l m l 中约含 500杆菌肽单位的溶液， 作为供试品溶液； 另取 杆菌肽标准品适量， 加 1% 乙二胺四醋酸二钠溶液制成每 lml C9H 13N50 4 255.21

中含 500杆菌肽单位的溶液， 作为标准品溶液， 照杆菌肽项下 的鉴别法试验， 显相同的结果。 【检查】 应 符 合 软 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0109)。

【含量测定】 取 本 品约 2g， 精密称定， 置分液漏斗中， 加 不含过氧化物的乙醚20ml,振摇使凡士林溶解， 用磷酸盐缓冲 液 (pH 6.0) 提 取 3〜4 次， 每 次 10ml， 合并提取液， 用上述缓冲 液定量稀释至一定的浓度， 照杆菌肽项下的方法测定， 即得。

本 品 为 9-[[2-羟基-l-(羟甲基）乙氧基] 甲基] 鸟嘌呤。按 干燥品计算， 含 C9H13N50 4 不得少于 99_0% 。 【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭 ; 有引湿性。 本品在水或冰醋酸中微溶, 在甲醇中几乎不溶， 在二氣甲 烷中不溶 ; 在盐酸溶液或氢氧化钠溶液中略溶。 【鉴别】 （1)取本品适量， 加水溶解并稀释制成每 lm l 中 约 含 10哗 的 溶 液 ， 照紫外-可见分光光度法（ 通 则 0401)测定，

【类别】 同杆菌肽。

在 252mn的波长处有最大吸收； 在 222nm 的波长处有最小

【规格】 8g(4000单位）

吸收。

【贮藏】 密闭， 在干燥阴凉处保存。 454

(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱( 光谱集 1266

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

注射用更昔洛韦

图>一 致 。如 不 一 致 ， 取本品和对照品适量， 分别加水制成饱

【检 查 】 p H 值 应 为 7 .0 〜9_0(通 则 0631) 。

和溶 液 ， 滤过， 取 滤 液 在 10°C以 下 放 置 过 夜 ，待 析 出 结 晶 ，滤

有关物质取本品， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 更

过， 滤 渣 经 105°C干 燥 后 ， 再次测定。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 15mg，置 50m l量 瓶 中 ，加

昔 洛 韦 0 .3 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 更 昔 洛 韦 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。除 氯 化 钠 峰 外 ， 供试品溶液色谱图中如

0.4% 氢 氧 化 钠 溶 液 l m l 使 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积

作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相

(1.0% )o

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则

重 金 属 取 本 品 50ml， 置 水 浴 上 蒸 发 至 约 20ml,放 冷 ， 加

0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以甲醇-水

醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依 法 检 査 （通

(5 ^ 95)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 252nm;理 论 板 数 按 更 昔 洛 韦

则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过千万分之三。

峰 计 算 不 低 于 3000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20/zl， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 6.0% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841),遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.15g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

应 为 270〜 310m0smol/kg (通 则

渗透压摩尔浓度 0632) 。

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 更 昔 洛 韦 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512) 测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （5 : 95 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 252nm。 理 论 板 数 按 更 昔 洛 韦 峰 计 算 不 低 于 3000。 测定法精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成每

40ml， 加热使溶解， 放冷， 加结晶紫指示液1滴 ， 用髙氯酸滴定

l m l 中 含 更 昔 洛 韦 40Mg

液 (O .lm ol/L )滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试

韦 对 照 品 约 25mg， 精 密 称 定 ，置 25m l量 瓶 中 ， 加 0 .4 % 氢氧

验校 正 。每 l m l 的 髙 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 25. 52mg

化 钠 溶 液 l m l 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量

的 c 9h 13n 5o 4。

取适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 4 0 @ 的 溶 液 ，作为

的溶液， 作为供试品溶液； 取更昔洛

【类别】 抗 病 毒 药 。

对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 20^1，

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计

【制剂】 （1 )更 昔 洛 韦 氯 化 钠 注 射 液 （2) 注 射 用 更 昔

算 ，即 得 。 氮 化 钠 精 密 量 取 本 品 10ml，加 水 40ml、2% 糊 精 溶 液

洛韦

5ml、 碳 酸 钙 0. l g 与 荧 光 黄 指 示 液 5〜 8 滴 ， 用硝酸银滴定液 (0. lm o丨 / L ) 滴 定 ，每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. l m d / L )相 当 于

更昔洛韦氯化钠注射液 Gengxiluowei L u h uana Zhusheye

5. 844mg 的 NaCl。 【类 别 】 同 更 昔 洛 韦 。 【规 格 】 （l)100m l : 更 昔 洛 韦 0 ,0 5 g 与 氯 化 钠 0.9g

Ganciclovir and Sodium Chloride Injection

(2)100ml : 更 昔 洛 韦 0. l g 与 氯 化 钠 0_ 9g

(3)250ml : 更昔

洛 韦 0. 25g与 氯 化 钠 2. 25g 本 品 为 更 昔 洛 韦 与 氯 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 更 昔 洛 韦

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

(C0H 13N5O4) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110.0% ，含 氯 化 钠 (NaCl)应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。 【性状】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 更 昔 洛 韦 20mg) ，置 水浴上蒸干， 放冷， 加 盐 酸 l m l 与 氯 酸 钾 O .lg ， 置水浴上蒸干， 残渣加氨试液数滴即显紫红色； 再加氢氧化钠试液数滴， 紫红

注射用更昔洛韦 Z h u s h e y o n g Gengxiluowei

Ganciclovir for Injection

色消失。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与更昔洛韦对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 与 氯 化 物 鉴 别 （1) 的 反应 (通则 0301) 。

本 品 为 更 昔 洛 韦 加 适 量 的 氢 氧 化 钠 溶 液 ，经 冷 冻 干 燥 的 无 菌 制 品 。按 平 均 装 量 计 算 ，含 更 昔 洛 韦 （c 9h 13n 5o 4) 应为 标 水 量 的 90. 0 % - 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 疏 松 块 状 物 或 粉 末 ;有 引 湿 性 。

455

歌渝公

【 鉴别】

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

两性霉素B

（1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 更 昔 洛 韦 20mg) ， 加

盐 酸 2ml， 置水浴上蒸干， 再 加 盐 酸 l m l 与 氯 酸 钾 约 30mg,置

两

性

霉

素

B

水浴上蒸干， 残渣滴加氨试液数滴即显紫红色， 再加氢氧化钠

Liangxingmeisu B

试液数滴， 紫 红 色 消 失 。如 有 干 扰 ， 取 鉴 别 （3)项 下 的 白 色 沉

A m p h o t e r ic in B

淀， 再次试验。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )取 本 品 适 量 ， 加 水 使 溶 解 ，用 稀 盐 酸 或 氨 试 液 调 至 中 性 ，即 生 成 白 色 的 沉 淀 ， 滤过， 滤 液 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301) 。

【检査】 碱 度

取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

含 更 昔 洛 韦 12. 5m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0631)， p H 值应 为 10, 5〜11. 5。

溶液的澄清度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 成 每 l m

l 中含

更 昔 洛 韦 lO m g 的 溶 液 ， 溶液应澄清， 如显浑浊， 与 1 号浊 度 标

，

准液（ 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓。

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m

l中

约 含 更 昔 洛 韦 0. 3 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 更 昔 洛 韦 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰， 各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积 ( 1 .0 % )o

水分

取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，

含 水 分 不 得 过 6 .0 % 。

细菌内 毒素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每

lm g 更

昔 洛 韦 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU.

无菌

取本品， 加 0 .9 % 无 菌 氯 化 钠 溶 液 适 量 溶 解 后 ， 经

薄膜过滤法处理， 依 法 检 查 （通 则 1101)， 应符合规定。

其他

应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

0 l0 2 ) o

【 含量测定】

H73NOn 924.09 本 品 为 ， 3S*，5iT，6iT f 9 R m, U R ' 15S* 161?-，17iT，18S* ,19E，21E，23E, 25E, 27E, 29E, 31E, 33JT，35S*，36iT，37S* )]-33-[(3-氨基-3，6-二脱氧|1>吡 喃甘露糖基）氧]-1， 3，5，6，9，11，17，37-八羟基-15，16,18-三 甲基-13-氧代-14,39-二氧双环[33.3.1]三 十九烷-19,21,23， 25，27，29，31-七烯-36-竣酸。按干燥品计算，每 lmg的效价不 得少于850两性霉素B 单位。 C 47

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 （ 5 :95)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 252mn。

为填充剂； 以 甲 醇 -水

3000。

，

【 性状】 本品为黄色至橙黄色粉末， 无臭或几乎无臭;有 引湿性， 在日光下易破坏失效。 本品在二甲基亚砜中溶解， 在 N， iV-二甲基甲酰胺中微 溶， 在甲醇中极微溶解， 在水、 无水乙醇或乙醚中不溶。 【 鉴别】 （ 1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集176 图） 一致。 【 检查】 酸 度 取 本 品 3%的混悬液， 依法测定（ 通则 0631),pH 值应为 4.0〜6.0。

测 定 法 取 本 品 5 支 ，分 别 精 密 称 定 内 容 物 重 量 ，并 将

有关物质临用新制。取本品适量， 精密称定， 置棕色 量瓶中， 加 二 甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每lml

各容器中内容物分别加流动相溶解后全量转移至同一量瓶

中约含0.8tng的溶液， 精密量取适量， 用稀释剂[N， N-二甲

中， 混匀， 精密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

基甲酰胺-水（1

理论板数按更昔洛韦峰计算不低于

:1)]定量稀释制成每l m l 中约含80柙的溶

溶 液 lm l溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，精 密 量 取 适 量 ，

液， 作为供试品溶液； 另取两性霉素B 对照品适量， 精密称 定， 置棕色量瓶中， 加 N， N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释 制成每l m l 中约含0.8mg的溶液， 精密量取适量， 用上述稀

用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 0 # 的 溶 液 ，作 为

释剂定量稀释制成每l m l 中约含0.8^g的溶液， 作为 383mn

含 更 昔 洛 韦 40@ 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取更昔洛韦对 照 品 约 25mg， 精密称定， 置 25m l量 瓶 中 ， 加 0 .4 % 氢 氧 化 钠

分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 a 按 外 标 法 以 峰 面 积 计

检测用对照品溶液； 精密量取对照品溶液适量， 用上述稀释 剂定量稀释制成每l m l 中约含0.08f,g的溶液， 作为灵敏度

算 ，即 得 。

溶液。照高效液相色谱法（ 通则 0512)试验， 用十八烷基硅

对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1，

【 类别】 【规格】

同更昔洛韦。

【 贮藏】

遮光， 密闭保存。

• 456 •

（1 )0 .05g

(2)0. 15g

6mm X M O m m j p m 或效能相当的 色 谱 柱 流 动 相 A 为乙腈-磷酸溶液 （ pH 1.00士 0.05) (300 :700)，流动相 B 为乙腈-磷酸溶液（ pH 1.00±0.05) (500 *500)，按下表进行线性梯度洗脱，必要时调整流动相

烷键合硅胶为填充剂（4. (3 )0 .25g

(4)0. 5g

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

两性霉素B

的 比 例 使 两 性 霉 素 B 的 保 留 时 间 在 25〜 3 0 分 钟 之 间 ；流速

附：

为 每 分 钟 0. 8tnh柱 温 为 25^0 ; 检 测 波 长 为 303nm和 383nm。 取 两 性 霉 素 B 约 8m g,置 50m l棕 色 量 瓶 中 ， 加 N ，N - 二 甲 基

1.两 性 霉 素 B 有关物质分析典型色谱图

甲 酰 胺 5 m l使 溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，加 盐 酸 0.1m l,摇 匀， 放置1小时， 取 5m l,置 10m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 取 100(xl注 人 液 相 色 谱 仪 ，383nm检 测 ，记 录 色 谱 图 ， 杂 质 C 峰 与 杂 质 B 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 lOOfJ注 人 液 相 色 谱 仪 ，383nm检 测 ， 记 录 色 谱 图 ，主成 分 色 谱 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 100M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 303mn检 测 得 到 的 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 杂质A (相 对 保 留 时 间 约 为 0 .7 5 )峰 面 积 不 得 大 于 两 性 霉 素 B 峰 面 积 的 0. 5 倍 (2. 0 % ) ( 供 注 射 用 ）， 杂 质 A 峰面积不得大于两性

500 ' ' io'oo 1500' '2000 2500 3000 35'00' '40'00 ' 4500 ' 5000 5500 . 6000

霉 素 B 峰 面 积 的 1 .2 5 倍 （5 .0 % ) ( 供 非 注 射 用 ）， 其他单个杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 两 性 霉 素 B 峰 面 积 的 0 .2 5 倍 （1 .0 % ) ; 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 两 性 霉 素 B 峰 面 积 的 0. 025倍 的 峰 忽 略不计(0. l% );3 8 3 m n 检 测 得 到 的 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂质 峰， 按外标法以对照品溶液主峰面积计算， 杂 质 B 和 杂质 D 之 和 不 得 过 4 .0 % ,其 他 单 个 杂 质 峰 不 得 过 2 .0 % ， 供试品 溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 303nm处 和 383nm处 检 测 的 杂 质 总 量 不 得 过 15. 0 % 。 时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

0

100 20 100 100

50 51 60

流 动 相 B (% )

0 80

填料品牌： XBndge shield RP18、 XAqua C18等 ， 可分离杂

0 0

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在

质 B 和 杂 质 D。 60°C减

压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 5 .0 % ( 通 则 0831) 。

【 含量测定】

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为填充剂； 以乙腈-磷 酸 溶 液 （pH 1 . 0 0 士0 . 0 5 ) ( 3 7 0 : 6 3 0 ) 为流 动 相 ;流 速 为 每 分 钟 0. 8m l;柱 温 为 25X ： ;检 测 波 长 为 383n m 。 取 两 性 霉 素 B 对 照 品 溶 液 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 两性霉素B 峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。

测 定 法 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，置 棕 色 量 瓶 中， 加 N ,〗 V-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 0.8mg的 溶 液 ， 精 密 量 取 1ml， 置 10ml棕 色 量 瓶 中 ， 用 N ，N -二 甲基甲酰胺-水 （1 : 1)稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为供试品溶液， 精密 量 取 10M1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另 取 两 性 霉 素 B 对照 品适量， 精密称定,置 棕色量瓶中， 加 iV,N-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 8m g的 溶 液 ， 精 密 量 取 1ml， 置 10ml棕 色 量 瓶 中 ， 用 N， JV-二 甲 基 甲 酰 胺 -水 （1 : 1)稀 释 至 刻 度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即得。每 lm g 的 C47H 73N 017相 当 于 1049两 性 霉 素 B 单 位 。

【类别】

抗真菌药。

【 贮藏I 【制剂】

遮光， 严封， 冷藏。 注射用两性霉素B

填 料 品 牌 ：CAPCELL PAK C18 MG R , Ultimate LPC l8.Inspire C18等 ， 杂 质 B 和 杂 质 D 同时洗脱。 •

457

•

歌渝公

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注射用两性霉素B

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

杂质E

2.杂质结构 杂质A(两性霉素A)

OH OH

C48H 73N 0 18

952.10

33-(3-甲酰基)-两性霉素B

杂质B

注 射 用 两 性 霉 素 B

Zhusheyong Liangxingmeisu 巳 A m p h o t e r ic in B fo r In je c t io n

本品为两性霉素B 与去氧胆酸钠加适量磷酸盐缓冲剂制 成的 无 菌 冻干 品 。按 平 均 装 量 计 算 ，含 两 性 霉 素 B (C 47H 73N 0 17) 应为标示量的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【 性状】 本品为黄色至橙黄色疏松块状物或粉末。 【 鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【 检查】 碱 度 取 本 品 1瓶， 加水 5ml溶解后， 依法测定 (通则0 6 3 1 ),p H 值应为7. 2 〜8. 0 。

1只-氧-甲基-两性霉素B 杂质C

溶液的澄清度取本品 5瓶， 按标示量分别加水制成每 lml中含5mg的溶液，溶液应澄清；如显浑浊，与 1号浊度标 准液（ 通则0902第一法）比较， 均不得更浓。 有关物质临用新制。取装量差异项下的内容物， 混合 均匀， 精密称取适量， 照两性霉素B 项下的方法测定， 303nm 检测得到的供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 杂质 A(相对保 C49H 77N O i 7

952. 15

1-氧-乙基-两性霉素B 杂质D

留时间约为0.75)峰面积不得大于两性霉素B 峰面积的0.5 倍（ 2.0%)，其他单个杂质峰面积不得大于两性霉素B 峰面积 的 0.25倍（ 1.0%)，任何小于两性霉素B 峰面积0.025倍的 峰忽略不计(0.l%)； 383nm检测得到的供试品溶液色谱图中 如有杂质峰， 按外标法以对照品溶液主峰面积计算， 杂质 B 和 杂质D 之和不得过标示量的4.0% ， 其他单个杂质峰不得过 标示量的3.0% ,供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面 积的峰忽略不计。303nm处和 383nm处检测的杂质总量不 得过 15.0% 。 干燥失重取本品， 以五氧化二磷为干燥剂， 在 60"C减压 干燥至恒重， 减失重量不得过8.0%(通则0831)。

NH2 C48H 75N 0 17

-甲基-两性霉素B

IS-氧 • 458

938.12

细菌内毒素取本品， 依法检査（ 通则 1143)， 每 lmg两 性霉素B 中含内毒素的量应小于5.0EU。若供鞘内注射， 每

lmg两性霉素B 中含内毒素的量应小于0.90EU。

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抑肽酶

无茴取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

时 间 约 为 0 .9 ;二 聚 体 峰 与 抑 肽 酶 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 1.0; 抑 肽 酶 主 峰 的 拖 尾 因 子 不 得 大 于 2. 5。取 供 试 品 溶 液 100^1，

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。保 留 时 间 小 于 抑 肽 酶 主 峰 的

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 精密称取适量，

均为髙分子蛋白质峰， 按峰面积归一化法计算， 高分子蛋白质

照 两 性 霉 素 B 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类别1

同 两 性 霉 素 B。

【规格】 （l)5m g(5000单 位 ） （ 2)25mg(2. 5 万 单 位 ） (3)50mg(5 万 单 位 ）

的 总 量 不 得 大 于 1 .0 % 。 去 丙 氨 酸 -去 甘 氨 酸 -抑 肽 酶 和 去 丙 氨 酸 - 抑 肽 酶 取本品 适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 5 单 位 的 溶 液 ， 作为 供试品溶液； 另取抑肽酶对照品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 冷处保存。

中 含 5 单位的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 毛 细 管 电 泳 法 （通则 0542)测 定 ， 采 用 熔 融 石 英 毛 细 管 为 分 离 柱 GSfzmX 60cm， 有效

抑 肽 酶 Yitaimei

Aprotinin

长 度 50cm);以 120mmol： / L 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 液 (pH 2. 5)为操作 缓 冲 液 ;检 测 波 长 为 214nm;毛 细 管 温 度 为 30°C;操 作 电 压 为 12kV。去 丙 氨 酸 -去 甘 氨 酸 -抑 肽 酶 峰 相 对 抑 肽 酶 峰 的 迁 移 时 间 为 0. 98， 去 丙 氨 酸 -抑 肽 酶 峰 相 对 抑 肽 酶 峰 的 迁 移 时 间 为 0. 99;去 丙 氨 酸 -去 甘 氨 酸 -抑 肽 酶 峰 和 去 丙 氨 酸 -抑 肽 酶 峰 间 的

本 品 系 自 牛 胰 或 牛 肺 中 提 取 、纯 化 制 得 的 具 有 抑 制 蛋 白 水 解 酶 活性的多肽 。按 无 水 物 计 算 ， 每 lm g 抑 肽 酶 的 活 力 不 得 少 于 3 .0 单 位 。 【制法要求】 本 品 应 从 检 疫 合 格 的 牛 胰 或 肺 中 提 取 ，生 产过程应符合现行版《药 品 生 产 质 量 管 理 规 范 》的 要 求 。

分 离 度 应 大 于 ◦. 8， 去 丙 氨 酸 -抑 肽 酶 峰 和 抑 肽 酶 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 0 .5 。抑 肽 酶 峰 的 拖 尾 因 子 不 得 大 于 3。 进 样 端 为 正 极 ，1 .5 k P a 压 力 进 样 ，进 样 时 间 为 3 秒 。每 次进样前， 依 次 用 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 、去 离 子 水 和 操 作 缓 冲 液 清 洗 毛 细 管 柱 2 、2 和 5 分 钟 。供 试 品 电 泳 谱 图 中 ， 按

【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 粉 末 。

公 式 lO O C r/n )计 算 ， 其 中 rt 为 去 丙 氨 酸 -去 甘 氨 酸 -抑 肽酶 或

本 品 在 水 或 0 .9 % 氣 化 钠 溶 液 中 易 溶 ， 在乙醇、 丙酮或乙

去 丙 氨 酸 -抑 肽 酶 的 校 正 峰 面 积 （峰 面 积 / 迁 移 时 间 ）， rs 为去

醚中不溶。 【鉴别】 （1)取 本 品 与 胰 蛋 白 酶 ， 分别加水溶解并稀释制 成 每 lm i中 含 lm g 的 溶 液 ， 各 取 10^1置 点 滴 板 上 ， 混匀后， 加 对甲苯磺酰-L-精 氨 酸 甲 酯 盐 酸 盐 试 液 0. 2ml， 放置数分钟后，

丙 氨 酸 -去 甘 氨 酸 -抑 肽 酶 、去 丙 氨 酸 -抑 肽 酶 与 抑 肽 酶 的 校 正 峰 面 积 总 和 。 去 丙 氨 酸 -去 甘 氨 酸 _抑 肽 酶 的 量 不 得 大 于 8 .0 % ， 去 丙 氨 酸 -抑 肽 酶 的 量 不 得 大 于 7 .5 % 。 N-焦 谷 氨 酰 - 抑 肽 酶 和 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ， 加流动相

应不显紫 红色 。 以 胰 蛋 白 酶 溶 液 10卜1作 对 照 ，同 法 操 作 ，应

A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 5 单 位 的 溶 液 ， 作为供试品溶

显紫红色。

液； 另取抑肽酶对照品， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成每lm l中

(2)在 N-焦 谷 氨 酰 -抑 肽 酶 和 有 关 物 质 项 下 记 录 的 色 谱

含 5单位的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则

图中， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保

0512)测 定 ， 采用阳离子色谱柱（ TSK-GEL IC-Cation-SW柱 ，

留时间一致。

7. 8mmX7. 5cm， 1 0 ^ n 或 其 他 适 宜 的 色 谱 柱 ）；以 磷 酸 盐 缓 冲

【检査】 吸 光 度 取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并定 量稀 释

液（ 取 磷 酸 二 氢 钾 3. 52g、 磷 酸 氢 二 钠 7. 26g， 加 水 1000ml使

制成每lm l中 含 3. 0 单 位 的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分光光度法(通则

溶 解 ）为 流 动 相 A , 以 磷 酸 盐 -硫 酸 铵 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾

0401〉 测定， 在 277nm的波长处有最大吸收， 吸 光 度 不 得 过 0. 8。

3.52g、 磷 酸 氢 二 钠 7. 26g、硫 酸 铵 66.07g，加 水 1000ml使 溶

酸度取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5m g 的 溶液， 依 法 测 定 ( 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 0〜 7. 0。 溶液的澄清度取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 2mg的 溶 液 ， 依 法 检 査 （通 则 0902第 一 法 ）， 溶液应澄清。 离分子蛋白质取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 5 单位的溶液， 作为供试品溶液； 另 取 经 112T： 加 热 2 小时 处理过的抑肽酶适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 5 单

解 ）为 流 动 相 B ， 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；流 速 为 每 分 钟 1.0ml; 检 测 波 长 为 210nm;柱 温 为 40°C。抑 肽 酶 峰 的 保 留 时 间 约 为 17〜 2 0 分 钟 ； iV-焦 谷 氨 酰 -抑 肽 酶 峰 相 对 抑 肽 酶 峰 的 保 留 时 间 为 0. 9; iV-焦 谷 氨 酰 -抑 肽 酶 峰 与 抑 肽 酶 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 1 .0 ;抑 肽 酶 峰 的 拖 尾 因 子 应 大 于 2 .0 。 时间（ 分钟） 0

流动相A(%)

流动相B(%)

72

28

位的溶液， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通则

21

30

70

0514)测 定 ，以 亲 水 的 改 性 硅 胶 为 填 充 剂 （TSK-G4000SWxl

30

0

100

柱， 7. 8mmX30cm， 8jLtm或 其 他 适 宜 的 色 谱 柱 ），用 3 根 色 谱

31

72

28

40

72

28

柱串联； 以 3m ol/L 醋 酸 溶 液 为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 1.0ml; 检 测 波 长 为 280nm;柱 温 为 35*C。取 系 统 适 用 性 溶 液 10(^1,

取 供 试 品 溶 液 40M1， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按峰

注人液相色谱仪， 记录色谱图， 二聚体峰相对抑肽酶峰的保留

面 积 归 一 化 法 计 算 ，iV_焦 谷 氨 酰 -抑 肽 酶 的 峰 面 积 不 得 大 于

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

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注射用抑肽酶

1. 0 % ;单 个 未 知 杂 质 的 峰 面 积 不 得 大 于 0. 5% ， 未知杂质的峰

/ 为氢氧化钠滴定液（ 0. lm o l/L )校 正 因 子 。

面 积 的 和 不 得 大 于 1 .0 % 。

效 价 单 位 定 义 能 抑 制 一 个 胰 蛋 白 酶 单 位 [每 秒 钟 能 水

水分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 6 .0 % 。

解 lju m o l 的 N-苯 甲 酰 -L-精 氨 酸 乙 酯 （B A E E ) 为 一 个 胰 蛋 白 酶 单 位 （n u cro k ata l)] 的 活 力 称 为 一 个 抑 肽 酶 活 力 单 位

热原取本品， 加 灭 菌 注 射 用 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

(E P U ) 。每 1 E P U 的 抑 肽 酶 相 当 于 1800KIU 。

中 含 15单 位 的 溶 液 ， 依 法 检 查 （通 则 1142) ， 剂量按家兔体重 每 l k g 注 射 1ml， 应符合规定。

抑肽酶活性是测定对已知活性的胰蛋白酶的抑制作用。 用胰蛋白酶原有活性与残存活性间的差值计算活力单位。

异 常 毒 性 取 本 品 ，加 氯 化 钠 注 射 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每

【类 别 】 蛋 白 酶 抑 制 药 。

lm l中 含 4 单 位 的 溶 液 ， 依 法 检 查 ( 通 则 1141)， 应符合规定。

【贮 葳 】 遮 光 ， 严封保存。

降压物质取本品， 加氣化钠注射液溶解并稀释， 依法检 査

【制 剂 】 注 射 用 抑 肽 酶

(通 则 1145)， 剂 量 按 猫 体 重 每 lk g 注 射 1 .5 单 位 ， 应符合规定。 【效 价 瀏 定 】 底 物 溶 液 的 制 备 取 苯 甲 酰 -L-精 氨 酸 乙 酯 盐 酸 盐 171. 3m g,加 水 溶 解 并 稀 释 至 25ml。临 用 新 制 。

注射用抑肽酶

胰蛋白酶溶液的制备取胰蛋白酶对照品适量， 精密称定，

Zhusheyong Yitaimei

加盐酸滴定液(0.001mol/L)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

Aprotinin for Injection

0 .8 单位(每 l m l中 约 含 lm g)的 溶 液 ， 临用新制并置冰浴中。 胰 蛋 白 酶 稀 释 液 的 制 备 精 密 量 取 胰 蛋 白 酶 溶 液 1ml ，

本 品 为 抑 肽 酶 的 无 菌 冻 干 品 。含 抑 肽 酶 的 效 价 应 为 标 示

置 2 0 m 丨量瓶中， 用 硼 砂 -氯 化 钙 缓 冲 液 （ p H 8. 0) 稀 释 至 刻 度 ，

量的 85. 0 % 〜 120. 0% 。

摇勻， 放 置 10分 钟 ， 置冰浴中。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 冻 干 块 状 物 或 粉 末 。

供试品溶液的制备取本品适量， 精密称定， 加硼砂-氯化

【鉴 别 】 （1)取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 3

钙 缓 冲 液 (pH 8. 0)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 67单 位 ( 每 l m l 中 约 含 0. 6mg)的 溶 液 ， 精 密 量 取 0. 5m l与 胰 蛋 白 酶

单位的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 抑 肽 酶 项 下 的 鉴 别 （1)项试

溶 液 2ml， 置 20ml量 瓶 中 ， 再 用 硼 砂 -氯 化 钙 缓 冲 液 (pH 8. 0)稀

验， 显相同的结果。 (2 )在 iV-焦 谷 氨 酰 -抑 肽 酶 和 有 关 物 质 项 下 记 录 的 色 谱

释至刻度， 摇勻， 反 应 10分 钟 ， 置冰浴中（ 2 小 时 内 使 用 ）。 测 定 法 取 硼 砂 -氯 化 钙 缓 冲 液 （pH 8. 0)9. Oml与 底 物 溶 液 1_ Oml,置 25ml烧 杯 中 ， 于 25T：±0.

恒 温 水 浴 中 放 置 3〜 5

图中， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保 留时间一致。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 2 m l溶 解 后 ， 依 法 测 定 （通

分钟， 在搅拌下滴加氢氧化钠滴定液（ 0. lm o l/ U 调 节 p H 值至 8. 0， 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 ( 经 25C保 温 3〜 5 分 钟 ）lm l， 并立即

则 0631)， p H 值 应 为 5. 0〜7. 03

计时， 用 l m l微 量 滴 定 管 以 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (O .lm ol/L)滴 定 释

溶液的颜色取本品， 加水溶解并 稀释制成 每lm l中含6

放出的酸， 使 溶 液 的 p H 值 始 终 保 持 在 7.9〜8 .1。每 隔 60秒读

单位的溶液， 应 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通则

取 p H 值 恰 为 8. 0 时 所 消 耗 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm ol/L)的体

0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 高分子蛋白质取本品， 照抑肽酶项下的方法检查， 高分

积 (m l)， 共 6 分 钟 。另 精 密 量 取 胰 蛋 白 酶 稀 释 液 lm l， 按上法操 作， 作 为 对 照 （重 复 一 次 ）。 以 时 间 为 横 坐 标 ， 消耗的氢氧化钠 滴 定 液 (0. lm ol/L)为 纵 坐 标 作 图 ， 应 为 一 条 直 线 。供 试 品 和 对 照 两 条 直 线 应 基 本 重 合 ，求 出 每 秒 钟 消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液

子 蛋 白 质 的 总 量 不 得 大 于 1. 5% 。 '

水分 取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，

含 水 分 不 得 过 7 .0 % 。 过敏反应取本品适量， 加氣化钠注射液溶解并稀释制成每

(0. lm ol/L)的 体 积 (m l)， 按下式计算。

lm l中 含 0. 065单位的溶液， 依法检査(通 则 1147)， 应符合规定。 每 l m g 抑 肽 酶 的 效 价 （单 位 ）= (2ni ^ n2P ° 00

f

式 中 4 000 为 系 数 ； W 为 抑 肽 酶 制 成 每 l m l 中 约 含 1 .6 7 单 位 时 的 酶 量， m g; m 为对照测定时每秒钟消耗的氢氧化钠滴定液 (0. lm o l/L )的 体 积 ， ml; n2 为 供 试 品 溶 液 每 秒 钟 消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )的 体 积 ， ml; 2 为供试品溶液中所加人胰蛋白酶的量为对照测定时 的 2倍 ；

• 460 •

去 丙 氨 酸 -去 甘 氨 酸 ••抑 肽 酶 和 去 丙 氨 酸 -抑 肽 酶 、N-焦谷 氨 酰 -抑 肽 酶 和 有 关 物 质 、热 原 与 降 压 物 质 照 抑 肽 酶 项 下 的 方法检查， 均应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102)。 【效 价 测 定 】 取 本 品 5 支 ， 分 别 精 密 加 硼 砂 -氯 化 钙 缓 冲 液 (PH 8 .0 )2 m l溶 解 后 合 并 ， 混 勻 。精密量取适量(约相当于含 抑 肽 酶 33. 4 单 位 ）， 置 20ml量 瓶 中 ， 用 硼 砂 -氯 化 钙 缓 冲 液 (pH 8. 0)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 0. 5m l与 胰 蛋 白 酶 溶 液 2ml， 置 20ml量 瓶 中 ， 用 硼砂-氯 化 钙 缓 冲 液 （pH 8 .0 )稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 反 应 10分 钟 后 ， 立即照抑肽酶项下的方法测定并计算。

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中国药典2015年版

来氟米特 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）试 验 ，以 5 % 苯 基 -95% 甲 基 聚 硅 氧 烷

【类别】 同 抑 肽 酶 。 【规格】 （1 ) 2 8 单 位 （5 万 K IU ) KIU)

(3)112 单 位 （ 20 万 K IU )

( 2 ) 5 6 单 位 （1 0 万

(4)278 单 位 （50 万 KIU)

(或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 40aC ， 维 持 1 0分 钟 ，以 每 分 钟 10T ： 的 速 率 升 温 至 140°C， 再以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 250°C，维 持 5 分 钟 ，进 样 口 温 度

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存&

240*C;检 测 器 温 度 2 7 0 V 。 取 对 照 品 溶 液 1M1注 入 气 相 色 谱 仪， 各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 品 来

氟

米

溶液与供试品溶液各b U 分别注人气相色谱仪， 记录色谱图。

特

按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 、 二氯甲烷与甲苯的残留量均应

Laifumite

符合规定。

L e flu n o m id e

干 燥 失 重 取本品， 在 105C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % (通则 0831)o

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

N202 270.20 本品为N-(4-三氟甲基苯基） -5-甲基异瞟唑-4-甲酰胺，按 干燥品计算， 含 C12H9F3N202应为 98.0%〜102.0% 。 C12H 9F3

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512 ) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 粉 末 ， 无臭。

为 填 充 剂 ，以 0. 025mOl / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 pH

本品在甲醇或冰醋酸中易溶， 在乙醇中溶解， 在三氯甲烷

值 至 3.0)-乙 腈 （60 : 40)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 210nm。取来

中略溶， 在水中几乎不溶。 熔 点

氟 米 特 、（2Z)-2-氰 基 -3-羟 基 -N-(4-三 氟 甲 基 苯 基 ）-2-丁烯酰

本品的熔点（ 通则 0612)为 165〜168°C。

胺 （杂 质 I I ) 与 N-(4-三 氟 甲 基 苯 基 )-3-甲 基 异 皤 唑 -4-甲酰胺

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402) 。

( 杂 质 DI)各 适 量 ，加 乙 腈 适 量 使 溶 解 ， 用流动相稀释制成每 l m l 中 约 含 来 氟 米 特 0. 5mg、 杂 质 n 1. 5f ig 与 杂 质 III0. 5pig的 混合溶液， 取 2 0 p l注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。来 氟 米 特 峰 与 杂 质 DI峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

【检査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为

测 定 法 取 本 品 25mg，精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加乙

供试品溶液（1 );取 本 品 约 125mg， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ，

腈 10m l使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶

加 乙 腈 10ml使 溶 解 , 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品

液， 精 密 量 取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 ； 另取来氟米

溶液(2 );精 密 量 取 供 试 品 溶 液 （1) ， 用流动相定量稀释制成每

特 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

lm l中 约 含 0. 5Mg 的 溶 液 ， 作为对照溶液； 取 4-三 氟 甲 基 苯 胺

【类别】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药， 免疫调节药。

(杂 质 I ) 对 照 品 适 量 ， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 阴凉处保存。

中 约 含 0. 25pg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的

【制剂】 来 氟 米 特 片

色谱条 件 试验 ， 精 密 量 取 上 述 四 种 溶 液 各 20^1,分 别 注 人 液 相 色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。对 照 品 溶 液 的

附：

色谱图中， 主 成 分 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。供 试 品 溶 液 （1)的 色谱图中如有杂质峰， 杂 质 II的峰面积不得大于对照溶液主

杂赓I

峰 面 积 的 3 倍 (0. 3% ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶

cf 3—^

液主峰面积(0 .1 % ) ， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （0 .2 % ) ;供 试 品 溶 液 （2) 的 色 谱 图 中 如 有 与杂质I 保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不

nh2

C7H 6F3N

161. 12

C ]2H 9F3N20 2

270, 21

4-三 氟 甲 基 苯 胺

得 过 0.01% 。

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.5g ，精 密 称 定 ，精 密 加 内 标 溶 液

杂质n

(取 正 丙 醇 适 量 ，力卩N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l约 含 0 .2 5 m g的 溶 液 ）5 m l使 溶 解 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 称 取 无 水 乙 醇 、二 氯 甲 烷 与 甲 苯 适 量 ， 加内标溶液溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 0. 5mg、 二 氯 甲 烷 0. 甲苯

06mg与

0.089mg的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测

• 461

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

来氟米特片

(2Z)-2-氰基-3-羟基-AK4-三氟甲基苯基)-2-丁烯酰胺

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

( 通 则 0401)， 在 261mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 取 来 氟米特对 照品， 精密称定， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

杂 质 in

含 5 p g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标示量 的 75 % ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。 【含 量 测 定 】 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 I

iV-(4-三氟甲基苯基)-3-甲基异噁唑-4-甲酰胺

硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 0. 025mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)-乙 腈 （ 60 : 40)为 流 动 相 ， 检测波长为 210nm。取 来 氟 米 特 、（2Z)-2-氰 基 -3-羟 基 -iV-(4-三 氟甲基 苯 基 )-2-丁 烯 酰 胺 （杂 质 I I ) 与 iV-(4-三 氟 甲 基 苯 基 )-3-甲基异噃

来

片

唑-4-甲 酰 胺 （杂 质 m ) 各 适 量 ， 加乙腈适量使溶解， 用流动相稀

Laifum ite Pian

释 制 成 每 l m l 中 约 含 来 氟 米 特 0. 5mg、杂 质 II 1. 5Mg 与杂质

氟

米

特

L e f lu n o m id e T a b le ts

10 . 5 ^ g 的 混 合 溶 液 ， 取 20m1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图。 来 氟 米 特 峰 与 杂 质 DI峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

本 品 含 来 氟 米 特 (C12H 9F3N20 2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 ( 约 相 当 于 来 氟 米 特 25mg)，置 50m l量 瓶 中 ， 加 乙 腈 10ml与

110.0%, 【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色。 【鉴别】 （1 )取 含 量 均 匀 度 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 261nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 ;取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ， 加流动相溶解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 来 氟 米 特 0. 5Hg 的 溶 液 ， 作为

流 动 相 20ml， 振 摇 20分 钟 ， 使来氟米特溶解， 用流动相稀释至 刻度， 摇 勻 ，滤 过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取来氟米特对照品适量， 精 密称定， 加 乙 腈 10m l与 流 动 相 20ml， 充分振摇使溶解， 用流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .5 m g 的 对 照 品 溶 液 ，同法测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别 】 同 来 氟 米 特 。 【规 格 】 （ l)5mg

(2)10mg

(3)20mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 干燥处保存^

对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 取对照品溶 液 10一， 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，主 成 分 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 上 述 三 种 溶 液 各 20卩1， 分别注人液相色

呋

喃

妥

因

Funantuoyin

谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （相 对 主 峰 保 留 时 间 0. 5 倍 之 前 的 溶 剂

N it r o f u r a n to in

峰 和 辅 料 峰 除 外 ）， 杂 质 I I 峰面积不得大于对照溶液主峰面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 (0. 2 % ) ， 如 有 与 杂 质 I 保留时间一致的色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 来 氟 米 特 标 示 量 的 0 .1 % ， 杂 质 总 量 不 得 过 2 .0 % 。 C8H 6N4 O 5

含 置 均 匀 度 取 本 品 1片， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 60% 乙醇 溶液适量， 超 声 10分 钟 ， 放冷， 用 60% 乙 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 60% 乙 醇 溶 液 稀 释 制 成

238.16

本 品 为 1-[(5_硝 基 呋 喃 亚 甲 基 ）氨 基 ] 乙 内 酰 脲 。按干燥 品计算， 含 C8H 6N40 5 应 为 98. 0 % 〜 102. 0% 。

每 l m l 中 约 含 8Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 遇光色渐变深。

0401),在 261nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 取来氟米特对照品适

本品在N ， N-二 甲 基 甲 酰 胺 中 溶 解 ， 在丙酮中微溶， 在乙

量， 精密称定， 加 60% 乙 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 的溶液， 同 法 测 定 。计 算 含 量 ， 应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 30% 乙 醇 溶 液 制 成 的 含 0. 5% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ； 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 。经 45 分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用溶出介质 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 5； x g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 • 462

•

醇中极微溶解， 在水或三氯甲烷中几乎不溶。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5mg， 加 水 与 氢 氧 化 钠 试 液 各 5ml 溶解后， 溶液显深橙红色。 (2 )取 本 品 约 5mg， 加 水 5ml与 氨 试 液 0. 2ml使 溶 解 ， 加硝酸 银 试 液 5ml， 即生成黄色沉淀(与呋喃西林及呋喃唑酮的区别）。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 181 图 ）一 致 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版 【检査】 酸 度 取 本 品 0_ 50g， 加 水 50ml， 振摇 1 0分 钟 ，

滤过， 取滤液， 依法测定（通 则 0631)， pH值应为5. 5〜7 .0 。 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 0.25g， 置 10ml量 瓶 中 ， 加

呋喃妥因肠溶片 【类 别 】 抗 菌 药 。 I 贮藏】 遮 光 ， 密封保存， 【制 剂 】 呋 喃 妥 因 肠 溶 片

iV， N-二 甲 基 甲 酰 胺 5 m l使 溶 解 ， 用丙酮稀释至刻度， 作为供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 丙 酮 稀 释 至 刻 度， 作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ， 吸取上述 两 种 溶 液 各 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ， 以硝基甲 烷-甲醇(9 : 1)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 在 105t： 干 燥 5分钟， 置 紫 外 光 灯 (254mn)下 检 视 ， 再 喷 以 盐 酸 苯 胼 溶 液 （取 盐 酸 苯 肼

呋 喃 妥 因 肠 溶 片

Funantuoyin Changrongpian N it r o f u r a n t o in E nteric- co ated T ablets

0.75g， 加 水 50ml溶 解 后 ， 用活性炭脱色， 滤过， 取全部滤液加 盐 酸 25ml， 加 水 至 200m l),在 105°C加 热 1 0 分 钟 。供 试 品 溶

本品含呋喃妥因(Cs HeN4Q ) 应 为标 示 量 的 93.0%〜107.0% 。

液如显杂质斑点， 与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。

【性 状 】 本 品 为 肠 溶 片 ， 除去包衣后显黄色。

呋 喃 西 林 避 光 操 作 。取 本 品 约 lOOmg，精 密 称 定 ，置

【鉴 别 】 （1)取 含 量 测 定 项 下 的 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于

25ml量 瓶 中 ， 精 密 加 JV， N-二 甲 基 甲 酰 胺 2m l使 溶 解 ， 再精密

呋 喃 妥 因 25mg)， 加 水 25m l与 氨 试 液 1ml， 振摇使呋喃妥因溶

加 水 20ml， 摇勻， 放 置 15分 钟 使 沉 淀 形 成 ， 滤膜滤过， 取续 滤 液

解， 滤过， 滤液应显橙黄色； 照 呋 喃 妥 因 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2)项

作为供试品溶液； 另取呋喃西林对照品适量， 精密称定， 加 N，

试验， 显相同的反应。

JV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5辟 的 溶 液 ， 精 密 量 取 2ml， 置 25ml量 瓶 中 ， 精 密 加 水 20ml， 摇匀， 作为对 照 品溶液。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1ml， 混匀， 作 为 系统适

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 含 量 测 定 项 下 的

用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅

细粉适量（约 相 当 于 呋 喃 妥 因 0 .2 5 g )， 置 10m l量 瓶 中 ， 加N

烷键合硅胶为填充剂； 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 磷 酸 二 氢 钾 6. 8g， 加

iV-二 甲 基 甲 酰 胺 5 m l使 呋 喃 妥 因 溶 解 ， 用丙酮稀释至刻度， 滤

水 500ml溶 解 ，用 l.O m d / L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至

过， 续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ，

，

7.0,加 水 稀 释 至 1000ml)-四 氢 呋 喃 （90 : 10)为 流 动 相 ； 检测 波

用 丙 酮 稀 释 至 刻 度 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则

长 为 375nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 100F1， 注人液相色谱仪， 记录

0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 3^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶

色谱图， 呋 喃 妥 因 峰 与 呋 喃 西 林 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 4.0 。

GF254薄 层 板 上 ，以 硝 基 甲 烷 -甲 醇 （9 ：1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 100W， 分别注人液相色

干， 在 105°C干 燥 5 分 钟 ， 置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 ， 再喷以

谱仪， 记录色谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 呋 喃 西 林 保 留

盐酸苯肼溶液（ 取 盐 酸 苯 肼 0. 75g， 加 水 50m l溶 解 后 ， 用活性

时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0.01% 。

炭脱色， 滤 过 ，取 全 部 滤 液 加 盐 酸 25ml，加 水 至 200ml) ，在

干燥失霣取本品， 在 105X：干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 液 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 潼 不 得 过 0 .1 % 。 【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512) 测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

105C加 热 10分 钟 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 的主斑点比较， 不得更深。 呋 喃 西 林 避 光 操 作 。精 密 称 取 含 量 测 定 项 下 的 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 呋 喃 妥 因 lOOmg)，置 25m l量 瓶 中 ， 精密加 N， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 2m l使 呋 喃 妥 因 溶 解 ， 再 精 密 加 水 20ml， 摇匀， 放 置 15分 钟 ， 滤膜滤过， 取 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照呋 喃妥因项下呋喃西林的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有

为填充剂； 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 6.8g ， 加 水 500ml

与呋喃西林保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算，

溶解， 用 lm o l/ L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0 ， 加水稀释

不 得 过 标 示 量 的 0.01% 。

至 1000ml)-乙 腈 (88 : 12)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm。取

溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法

乙 酰 苯 胺 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的溶

(通 则 0931第 二 法 方 法 2 ) ，以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 1000ml为

液， 取呋喃妥因对照品适量， 加 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀

溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 1 小时时， 立即

释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5m g 的 溶 液 ，取 上 述 两 种 溶 液 各 10ml，

将桨板升出液面， 供 试 片 均 不 得 有 裂 缝 或 崩 解 等 现 象 。随即

混匀， 作为系统适用性溶液， 取 10pl注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色

将 供 试 片 转 浸 入 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 2) 1000ml的 溶 出 介 质

谱图， 呋 喃 妥 因 峰 与 乙 酰 苯 胺 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 3. 0 。

中， 转速不变， 继 续 依 法 操 作 ，经 2 小 时 时 ， 取溶液滤过， 精密

测 定 法 取 本 品 约 2 0 m g ,精 密 称 定 ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加

量 取 续 滤 液 3ml， 置 25m l量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇

N ， ； V-二 甲 基 甲 酰 胺 4 0 m l 使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精

匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 375nm的波 长处

密 量 取 lO pl， 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 呋 喃 妥 因 对

测定吸光度， 按 C8H 6N40 5 的 吸 收 系 数 （f ： 仏 ）为 753计 算 每

照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。 • 463

歌渝公

呋喃唑酮

中 国 药 典 2 015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

取 上 述 两 种 溶 液 各 20^1， 分别点于同一 硅胶 G 薄层板上， 以甲

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 ， 精密

苯-二 氧 六 环 （95 : 5 ) 为 展 开 剂 ， 展开， 取 出 ，晾 干 ，在 105V干

称定， 研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 呋 喃 妥 因 20mg) ，置

燥 5 分 钟 ，喷 以 盐 酸 苯 肼 溶 液 （取 盐 酸 苯 肼 0. 75g，加乙醇

100ml量 瓶 中 ， 加 iV， N-二 甲 基 甲 酰 胺 40 m l振 摇 使 呋 喃 妥 因

10ml使 溶 解 ， 用 水 稀 释 至 50ml， 用 活 性 炭 脱 色 ，滤 过 ， 取全部

溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤膜滤过， 取续滤液为供试品溶

滤液， 加 盐 酸 25ml， 加 水 至 200ml)， 在 105°C加 热 5 分 钟 。供

液， 照呋喃妥因含量测定项下的方法测定， 计算， 即得。

试品溶液如显与对照品溶液主斑点相应的杂质斑点， 其颜色 与对照品溶液主斑点比较， 不 得 更 深 （1 .0 % ) 。

【类别】 同 呋 喃 妥 因 。

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

【规格】 50mg

过 0 .5 % (通则 0831) 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .2 % 。

呋 喃 唑 酮

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检査（ 通则

Funanzuotong

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

Furazolidone

【含 置 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 约 20mg， 精密称定， 置 250ml量 瓶 中 ， 加 N， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 40ml，振 摇 使 溶 解 ， 用 水稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 10ml，置 100ml量 瓶 中 ， 用水 稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照紫 外-可见分光光度法 (通 则 0401)， 在 367nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取呋喃唑酮 C8H 7N30 5

225. 16

本 品 为 3-[[(5-硝 基 -2-呋 喃 基 ）亚 甲 基 ] 氨 基 ]-2嗎 唑 烷 酮 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C8H7N30 5 应 为 97.0% 〜103.0% 。 【性 状 】 本 品 为 黄 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

对 照 品 ，同 法 测 定 ， 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 抗 菌 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 呋喃唑酮片

本品在N， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 中 微 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 极 微 溶解， 在 水 、乙 醇 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。

附：

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20mg,加 乙 醇 5 m l与 氢 氧 化 钠 溶 液 （l — 10)3ml，即 显 红 色 。

S-硝 基 糠 醛 二 乙 酸 酯

(2 )取 本 品 约 lm g ， 加N， N-二 甲 基 甲 酰 胺 0. l m l 使 溶 解 ，

O

加 水 5ml、 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 试 液 l m l 与 氢 氧 化 钠 试 液 1ml， 摇

X

O八 ch3

匀， 放 置 2分钟， 溶液初显橄榄绿色， 渐 变 为 墨 绿 色 （与 呋 喃 西 林、 呋 喃 妥 因 的 区 别 ）。

於 ch3

(3)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光

C 9H 9N O ? 243.17

度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 367nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 302nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 182

呋喃唑酮片

图 ）一 致 。 【检査】 酸 度 取 本 品 l g ， 加 水 100ml， 振 摇 15 分 钟 ， 滤

Funanzuotong Pian

过， 取 滤 液 依 法 测 定 ( 通 则 0631)， p H 值 应 为 5-5〜 7.0 。

Furazolidone Tablets

乙 酵 中 溶 解 物 取 本 品 5g,置 250tnl锥 形 瓶 中 ，加 乙 醇 100ml， 加热回流5 分钟， 放 冷 至 25X：土2 C ， 用 5 号垂熔漏 斗滤过， 滤 渣 用乙醇50ml洗 涤 ， 洗液与滤液合并， 置 已 称 定重 量的 蒸 发 皿 中， 蒸去乙醇,残 渣 在 80T： 干 燥 1小时， 遗 留 残渣 不得 过0. 5% 。 S-硝 基 糠 _

二

乙 酸 酯 避 光 操 作 。取 本 品 约 50mg， 精密

本 品 含 呋 喃 唑 酮 （C8H 7N30 5 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110_ 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 黄 色 片 或 糖 衣 片 ， 除去包衣后显黄色。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 呋 喃 唑 酮

称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 力卩AT，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 5ml， 置水浴中

30mg)， 加 乙 醇 10ml,置 水 浴 中 加 热 5 分 钟 ， 放冷， 滤 过 ,取滤

微 温 使 溶 解 ，放 冷 ， 用丙酮稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶

液 5ml， 加 氢 氧 化 钠 溶 液 （l — 10)3ml， 即显红色。

液； 另 取 5-硝 基 糠 醛 二 乙 酸 酯 对 照 品 适 量 ， 加 N， JV-二 甲 基 甲 酰胺-丙 酮 （1 : 1)溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 50网 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 吸

464 •

(2 )取 上 述 剩 余 的 滤 液 1ml， 在水浴上蒸去乙醇， 残渣照 呋 喃 唑 酮 项 下 的 鉴 别 （2)项 试 验 ， 显相同的反应。 (3 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可见分光光

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

呋塞米

度 法 （通 则 04 01) 测 定 ，在 3 6 7 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

本品在丙酮中溶解， 在乙醇中略溶， 在水中不溶。

302nm 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 208〜 213°C，熔 融 时 同

【检査】 含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 片 （lO m g规 格 ）， 置乳钵中， 研细， 加 N ,N -二 甲 基 甲 酰 胺 40m l分 次 转 移 至

时分解。

吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 溶

250ml量 瓶 中 ， 振摇使呋喃唑酮溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀，

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10忡 的 溶 液 ，照 紫外 -可 见

滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml，置 50m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻

分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 271nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸

度， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 方 法 测 定 含 量 ， 应符

收系数( K

为 565〜595。

【鉴别】 （1)取 本 品 约 25mg，加 水 5ml，滴 加 氢 氧 化 钠 试

合规定（ 通 则 0941) 。 溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法

液使恰溶解， 加 硫 酸 铜 试 液 1〜 2 滴 ，即 生 成 绿 色 沉 淀 。

( 通 则 0931第 二 法 ）， 以 1. 3 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 1000ml为

(2 )取 本 品 25tng， 置试管中， 加 乙 醇 2. 5m l 溶 解 后 ，沿管

溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 120转 ， 依 法 操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ， 取

壁 滴 加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 试 液 2ml， 即显绿色， 渐变深红色。

溶液滤过， 取 续 滤 液 （lO m g规 格 ）或 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ， 用

(3 )取 本 品 ，加 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含

水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 呋 喃 唑 酮 10Mg 的 溶 液 （30mg规格

5 ^ g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在

和 lOOmg规 格 ）作 为 供 试 品 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

228nm、 271nm与 333nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

则 0401)， 在 367nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取呋喃唑酮对照 品 约 20mg,精 密 称 定 ， 置 200ml量 瓶 中 ， 加 N， N -二 甲 基 甲 酰 胺 20ml溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 5ml， 置 50ml

(4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 184 图 ）一 致 。

【检査】 碱 性 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.50g， 加氢

量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，

氧 化 钠 试 液 5m l溶 解 后 ， 加 水 5ml， 溶 液 应 澄 清 无 色 ;如 显 浑 浊 ，

计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。

与 2 号 浊 度 标 准 液 (通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 不 得 更 浓 ;如 显 色 ，

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

与 黄 色 3 号 标 准 比 色 液 (通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细，

氣 化 物 取 本 品 2. Og， 加 水 100ml， 充分振摇后， 滤过； 取

精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 呋 喃 唑 酮 20mg)，置 250ml量 瓶 中 ，

滤 液 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7.0ml

加 二 甲 基 甲 酰 胺 40ml， 振摇使呋喃唑酮溶解， 用水稀释

制成的对照液比较， 不 得 更 浓 （0.014% ) 。

至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml， 置 100ml量 瓶 中 ，

硫 酸 盐 取 上 述 氯 化 物 项 下 剩 余 的 滤 液 25ml，依 法 检 査

用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光

( 通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不

度 法 （通 则 0401)， 在 367nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取呋喃

得 更 浓 (0. 04% ) 。

唑 酮 对 照 品 约 20mg ， 精密称定， 置 250ml量 瓶 中 ， 加 N ，N -二

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ，加 混 合 溶 剂 [取 冰 醋 酸

甲 基 甲 酰 胺 40ml， 振摇使溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精密

22ml， 加 乙 腈 -水 （1 ：1 ) 至 1000ml,混 匀 ] 溶 解 并 稀 释 制 成 每

量 取 10ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对

lm l中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用

照品溶液， 同法测定， 计 算 ，即 得 。

混 合 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lOjtxg的 溶 液 ， 作为对照溶

【类别】 同 呋 喃 唑 酮 。 【规格】 （l)1 0m g

液 。照 髙 效 液 相 测 定 法 ( 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键

(2)30mg

(3)100mg

合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以水 -四 氢 呋 喃 -冰 醋 酸 （70 ：30 ：1)为 流 动

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

相， 检 测 波 长 为 272nm。 理 论 板 数 按 呋 塞 米 峰 计 算 不 低 于 4000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M， 分别注入液 相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍 ， 供试品溶

呋 塞 米

液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 (0. 2% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对

Fusaimi

照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。

Furosemide

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % (通则 0831) 。

炽 灼 残 潦 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。 重 金 属 取 本 品 0. 50g， 依 法 检 查 （通 则 0821第 三 法 ）， 含 重金属不得过百万分之二十。 C12H„C1N20 5S

330. 75

本 品 为 2-[(2-呋 喃 甲 基 ）氨 基 ]-5-(氨 磺 酰 基 )-4-氣 苯 甲 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C12H UC1N20 5S 不 得 少 于 99.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

砷 盐 取 本 品 l.O g ,加 氢 氧 化 钙 l g 混 合 ， 加水少量， 搅拌 均匀， 先以小火加热， 再炽灼至完全灰化， 放冷， 加 盐 酸 5 m l与 水 23ml，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 2 第 一 法 ），应 符 合 规 定

(0 .0002 %) 0 • 465

歌渝公

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

呋塞米片

【含量测 定 】 取 本 品 约 0. 5g,精 密 称 定 ，加 乙 醇 30ml,微

含呋塞米（ C12H UC1N20 5S )应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 110.0% 。

温使溶解， 放冷， 加甲酚红指示液4 滴与麝香草酚蓝指示液1

【性 状 】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。

滴， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 紫 红 色 ， 并将

【鉴 别 】 取 本 品 ， 照 呋 塞 米 项 下 的 鉴 别 （1 )、（2 ) 、（3)项试

滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )相当于 33. 07mg 的 C12H UC1N20 5S。

验， 显相同的结果。 【检 査 】 p H 值 应 为 8.5〜 9. 5(通 则 0631) 。 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ， 用混合溶剂[取冰醋酸

【类别 】 利 尿 药 。 【贮廉】 遮 光 ， 密封保存。

22ml， 加乙腈-水 (1 : 1)至 1000ml,混 勻 ]稀 释 制 成 每 l m l 中约含

【制 剂】 （1 )呋 塞 米 片 （2 ) 呋 塞 米 注 射 液 （3) 复 方 呋

lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用混合溶剂定量稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10pg的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照呋塞 米有 关

塞米片

物 质项下的 方法 试验 ， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个 杂质峰面积不得大 于对照溶 液主峰面 积的1. 5 倍 (1. 5% ) ， 各杂质

呋 塞 米 片 Fusaimi Pian

Furosemide Tablets 本 品 含 呋 塞 米 （c12H U C1N20 5S )应 为 标 示 量 的 90_0%~ 110. 0 % 。

峰 面积 的和不得 大于 对照 溶液主峰 面积 的3 倍 (3. 0% ) 。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 呋 塞 米 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1.2EU 。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 测 定 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以水-四 氢 呋 喃 -冰 醋 酸 （ 70 : 30 : 1)为 流 动 相 ； 检测

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 呋 塞 米 80mg) ， 加乙 醇 10ml， 振 摇 使 呋 塞 米 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 照 呋 塞 米 项 下 的 鉴 别 （1 )、（2 ) 、（3)项 试 验 , 显 相 同 的 结 果 。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法(通则 0931第二法）， 以磷酸盐缓冲液(pH 5. 8) 1000ml为溶出介质,转速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ,取 溶 液 适 量 ， 滤过， 精密 量 取 续 滤 液 5ml,置 10ml量 瓶 中 ， 用 0. 8% 氢氧化钠溶液稀释至刻 度， 摇匀， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)， 在 271nm的波长

波 长 为 272nm。理 论 板 数 按 呋 塞 米 峰 计 算 不 低 于 4000。 测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 混 合 溶 剂 [ 取 冰 醋 酸 22ml， 加 乙 腈 -水 （1 : 1)至 1000ml， 混 匀 ] 定 量 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 呋 塞 米 0. l m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 20^x1注 人 液 相 色 谱 仪， 记录色谱图； 另 取 呋 塞 米 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 呋 塞 米 。 【规 格 】 2ml J 20mg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

处测定吸光度， 按 C12H n ClN20feS的 吸 收 系 数 (过埜）为 580计算 每片的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 65%,应 符 合 规 定 。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

【含置测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适

吡 拉 西 坦

量 ( 约 相 当 于 呋 塞 米 20mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0.4% 氢 氧 化

Bilaxitan

钠 溶 液 约 60ml， 振 摇 10分 钟 使 呋 塞 米 溶 解 ， 用 0. 4% 氢 氧 化 钠

Piracetam

溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 另 一 100ml量 瓶 中 ， 用 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401),在 271mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 Q 2Hu a N 20 5S 的 吸 收 系 数 ( £ ^ ) 为 580计 算 ， 即得。 【类 别】 同 呋 塞 米 。 【规 格】 20mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

A

丫

2 C6H !0N2O2

142. 16

本 品 为 2-氧 代 -1-吡 咯 烷 基 乙 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C6H ]0N2O2 应为 98 .0 % 〜 102.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在水中易溶， 在乙醇中略溶， 在乙醚中几乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 151〜 154*0。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 0. l g , 置 点 滴 板 上 ， 加水数滴溶解， 加

呋塞米注射液

高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1 滴 ， 搅匀， 放置， 溶液应显

Fusaimi Zhusheye

紫色， 渐变成蓝色， 最后显绿色D

Furosemide Injection

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

本品为呋塞米加氢氧化钠与氯化钠制成的灭菌水溶液。 •

466

•

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 185

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

吡拉西坦注射液 p H 值 应 为 4. 0〜 6. 5(通 则 0631) 。

图） 一致。 I 检査】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 2. Og， 加 水 10ml

有关物质取本品， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lm l中约含吡

溶解后， 溶液应澄清 无色;如 显浑 浊 ， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通则

拉 西 坦 0. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流

0902第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓。

动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吡 拉 西 坦 5Hg 的 溶 液 ,作为

酸 度 取 本 品 l.O g ，加 水 20m l使 溶 解 ， 依 法 测 定 （通则 0631)， pH 值应为 5.0〜7 .0 。

对 照 溶 液 。照 吡 拉 西 坦 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶 液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照

有关物质取本品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶

溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 （1 .5 % ) 。 其 他 应 符 合 口 服 溶 液 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0123) 。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相定量稀释制

液 各 10卩1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分峰保留

成 每 l m l 中 约 含 吡 拉 西 坦 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液，

时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰

照吡拉西坦含量测定项下的方法测定， 即得。

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 ( 0 . 5 %

) 。

干燥失貢取本品， 在 105X：干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

【类 别 】 同 吡 拉 西 坦 。 【规 格 】 10ml : 0. 8g 【贮 鐮 】 遮 光 ， 密闭保存。

过 0 .5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 液 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841)。 重 金 属 取 本 品 1. 0g， 加 水 25ml溶 解 后 ， 依 法 检 查 (通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

吡拉西坦片

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

Bilaxitan Pian

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

Piracetam Tablets

为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （10 : 90)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 210nm。 理 论 板 数 按 吡 拉 西 坦 峰 计 算 不 低 于 2000。

本 品 含 吡 拉 西 坦 （CsHwN 20 2) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜

测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密 量 取 10M注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 吡 拉 西 坦 对 照 品， 精密称定， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别】 脑 代 谢 改 善 药 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 吡 拉 西 坦 0 .5 g )， 加 水 10ml，振 摇 ， 使 吡 拉 西 坦 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 2ml 置点滴板上， 加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1 滴 ， 搅匀，

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存口 【制剂】 （ 1 )吡 拉 西 坦 口 服 溶 液

105. 0 % .

放置， 溶液应显紫色， 渐变成蓝色， 最后显绿色。

（2 ) 吡 拉 西 坦 片

(3) 吡 拉 西 坦 注 射 液 （ 4 )吡 拉 西 坦 胶 囊

（5 ) 吡 拉 西 坦 氣 化

钠 注 射 液 （6)注 射 用 吡 拉 西 坦

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 置 测 定 】 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量 (约 相 当 于 吡 拉 西 坦 0. lg ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇

吡拉西坦□服溶液

使 吡 拉 西 坦 溶解 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ,摇 勻 , 滤 过 ， 精密量取续

Bilaxitan Koufurongye

滤 液 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ,作为供试

Piracetam Oral Solution

品溶液， 照吡拉西坦含量测定 项下的 方法测定， 即得。 【类 别 】 同 吡 拉 西 坦 。

本 品 含 吡 拉 西 坦 （CsH ltlN20 2) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜

105.0% 。

【规 格 】 0.4g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【性状】 本 品 为 橙 黄 色 至 黄 褐 色 的 澄 清 液 体 。 【鉴别】 a ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 吡 拉 西 坦 o. 5g ) ， 加三 氯 甲 烷 10ml， 振摇提取， 静置使分层， 分 取 三 氣 甲 烷 液 2ml， 加

吡拉西坦注射液

髙锰酸钾试液与氢氧化钠试液各5 滴 ， 振摇， 上层即显绿色。

Bilaxitan Zhusheye

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

Piracetam Injection

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 相 对 密 度 不 得 低 于 1. 10(通 则 0601) 。

本 品 为 吡 拉 西 坦 的 灭 菌 水 溶 液 。含 吡 拉 西 坦 ( G H iqN2Q )

• 467 •

歌渝公

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

吡拉西坦肢囊

摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 吡 拉 西 坦 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测

应 为 标 示 量 的 95. 0% 〜105. 0% 。 I 性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

定 ，即 得 。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 吡 拉 西 坦 O .lg ) ， 置点

【类 别 】 同 吡 拉 西 坦 。

滴板上， 加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1 滴 ， 搅勻， 放置，

【规 格 】 （1)0. 2g

(2)0. 4g

溶液由紫红色渐变成蓝色， 最后显绿色。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 p H 值 应 为 4_0〜 7 .0 (通 则 0631) 。

吡拉西坦氯化钠注射液

有关物质取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 吡 拉 西 坦 0. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 ltn l中 约 含 吡 拉 西 坦 5pg的 溶 液 ，

Bilaxitan Luhuana Zhusheye

Piracetam and Sodium Chloride Injection

作 为 对 照 溶 液 。照 吡 拉 西 坦 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试 品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于

(C6H 1()N20 2) 和 氯 化 钠 （N aC l)均 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜

对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 吡

105.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 ，

拉 西 坦 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 04EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吡 拉 西 坦 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照 吡 拉 西 坦 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 吡 拉 西 坦 O .lg ) ， 置点 滴板上， 加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1 滴 ， 搅匀， 放置， 溶液由紫红色渐变成蓝色， 最后显绿色^ (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【类别 】 同 吡 拉 西 坦 。 【规格 】 （l ) 5 m l : l g

本 品 为 吡 拉 西 坦 与 氯 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 吡 拉 西 坦

(2 )2 0 m l:4 g

(3)20ml : 8g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

(3 )本 品 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 与 氯 化 物 鉴 别 （1 )的 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检 查 】 p H 值 应 为 4.0〜7. 0 (通 则 0631) 。 有关物质取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约

吡拉西坦胶囊

含 吡 拉 西 坦 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量, 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吡 拉 西 坦 5Mg 的 溶 液 ，

Bilaxitan Jiaonang

作为对照溶液， 照吡拉西坦有关物质项下的方法测定， 供试品

Piracetam Capsules

溶液的色谱图中， 除 氯 化 钠 峰 外 ，如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) 。

本 品 含 吡 拉 西 坦 （C6H ieN20 2) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 状 粉 末 或 粉末。 【鉴别】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 吡 拉 西 坦 0. 5g)， 加 水 10m l,振 摇 ，使 吡 拉 西 坦 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 2ml 置点滴板上， 加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1滴 ， 搅匀， 放置， 溶液应显紫色， 渐变成蓝色， 最后显绿色。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混匀， 精密称取

重 金 属 取 本 品 20ml， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5)2tnl和 适 量 的 水 使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属 不得过千万分之十。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.50EU 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 吡 拉 西 坦 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吡 拉 西 坦 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供 试 品 溶 液 。照 吡 拉 西 坦 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得。 氣 化 钠 精 密 量 取 本 品 10ml， 加 水 30ml， 加 2% 糊精溶液 5ml、 2. 5% 硼 砂 溶 液 2 m l与 荧 光 黄 指 示 液 5〜 8 滴 ， 用硝酸银 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 5.844mg的 NaCl。

适 量 （约 相 当 于 吡 拉 西 坦 0. l g ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适

【类 别 】 同 吡 拉 西 坦 。

量， 振摇使吡拉西坦溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过，

【规 格 】 250ml : 吡 拉 西 坦 8 g 与 氯 化 钠 2. 25g

精 密 量 取 续 滤 液 5m l,置 50m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度，

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

• 468

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

吡罗昔康

注射用吡拉西坦

吡 罗 昔 康

Zhusheyong Bilaxitan

Biluoxikang

Piracetam for Injection

Piroxicam

本品为吡拉西坦的无菌粉末、 无菌冻干品或加适量賦形 剂 制 成 的 无 菌 冻 干 品 。 按 平 均 装 量 计 算 ，含 吡 拉 西 坦 (C6 Hl()N2 0 2)应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % 〜 105.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ，或疏 松块状物。

滴板上， 加水数滴使溶解， 加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各 滴， 搅匀， 静置， 溶液由紫红色渐变成蓝色， 最后显绿色。 ( 2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3-甲 酰胺_1，1-二 氧 化 物 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C1 5 H 1 3 N3 0 4 S 不 得 少 于 98. 5% 。 【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 绿 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在三氣甲烷中易溶， 在丙酮中略溶， 在乙醇或乙醚中 微溶， 在水中几乎不溶； 在酸中溶解， 在碱中略溶。

【检査】 酸 度 取 本 @ 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm i中 约 含 吡 拉 西 坦 50mg的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0631)， pH 值 应 为 5 .0 〜 7 .0 。

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 198〜 202T：， 熔融时同 时分解。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 30mg,加 三 氯 甲 烷 l m l 溶 解 后 ， 加

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 吡 拉 西 坦 0 . 2 g 的 溶液 ， 溶液应澄清无色。 有关物质取本品， 加流动相使吡拉西坦溶解并稀释制 成 每 l t n l 中 约 含 吡 拉 西 坦 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含吡拉西 坦 2. 5 # 的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照 吡 拉 西 坦 有 关 物 质 项 下 的 方 法测 定。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 (0 .5 % ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 3 .0 % (通则 0831)o

三氯化铁试液1 滴 ， 即显玫瑰红色。 (2 )取 本 品 ， 加 0. O lm o l/L 盐 酸 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5卩g 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测定， 在 243nm与 334nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 188 图 ）一 致 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加乙腈溶解并稀释制成每 l m l 中 约 含 1 .5 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ， 用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 7. 5 ^ g 的 溶 液 ， 作为对照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷

重 金 属 取 本 品 1. 0g， 加 水 25m l溶 解 后 ， 依 法 检 査 (通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

键合硅胶为填充剂， • 以 乙 腈 -0. 05 m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0) (35 ：6 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 吡 拉 西 坦 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 . 012EU。

230nm。理 论 板 数 按 吡 罗 昔 康 峰 计 算 不 低 于 5000，吡 罗 昔 康 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称取适量， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含吡拉 西 坦 0 . lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 吡 拉 西 坦 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

供 试 品 溶 液 各 2 0 ^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .5 % ) ， 各杂质峰面积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液色谱图中小于对照溶液主峰面积0 . 1 倍的色谱峰忽略不计

【类别 】 同 吡 拉 西 坦 。 【规格】 （l ) l . O g

331. 35

本 品 为 2-甲基-4-羟 基 -N-(2-吡 啶 基 )-2/i-l， 2-苯 并 噻 嗪 -

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 吡 拉 西 坦 o .lg ),置点

1

C1 5 H i3 N 3 O 4 S

( 2 ) 2 . 0g

(5)8. Og 【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

(0. 05% ) 。 ( 3 ) 4 . 0g

( 4 ) 6 . 0g

氮 化 物 取 无 水 碳 酸 钠 2 g， 铺 于 坩 埚 底 部 及 四 周 ，取本 品 l.O g ， 置无水碳酸钠上， 用少量水湿润， 干燥后， 先用 小火灼 烧使完全灰化， 放冷， 加水适量使溶解， 滤过， 坩埚及滤器用水 洗净， 合 并 滤 液 和 洗 液 ，加 水 使 成 2 0 m l， 摇 勻 ，取 滤 液 1 m l， 滴 加硝酸使成中性， 再加硝酸1滴， 摇勻， 置 75〜85X：水 浴 中 ， 除 尽硫化氢， 放 冷 ，滴 加

1

% 碳 酸 钠 溶 液 ，使 呈 中 性 ，加 水 使 成

25ml， 依 法 检 查 （通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5 .0 m l制成 的对照液比较， 不 得 更 浓 （0 . 1 % ) 。

• 469

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

吡罗昔康 片

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

分 钟 75转 ， 依法操作， 经 40分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密 量 取 续 滤 液 3 m l,置 5 m l量 瓶 （IOm g规 格 ）或 10ml量 瓶 （20mg 规 格 ）中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 吡 罗 昔 康 对 照 品 约 12mg，精 密 称 定 ，置 200ml量 瓶 中 ， 加

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 精 密 量 取 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取上

砷 盐 取 上 述 氯 化 物 检 查 项 下 剩 余 的 溶 液 10ml， 加盐酸

述两种溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 334nm

5 m l与 水 13ml，依 法 检 査 （通 则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定

的波长处分别测定吸光度， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标示

(0. 0004%) 0

量 的 75 % ， 应符合规定。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 2g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml 使溶解， 加结晶紫指示液1滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 （糖 衣 片 除 去 包 衣 ），精密称

定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每

定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 吡 罗 昔 康 IO m g)， 置 100ml

l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 33. 1 4 m g 的

量瓶中， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 甲 醇 溶 液 使 吡 罗 昔 康 溶 解 并 稀 释 至

Cl 5

H j 3

N3O

4

刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 100ml量 瓶 中 ， 用

S。

【类别】 解 热 镇 痛 、 非甾体抗炎药。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂1

(1 )吡 罗 昔 康 片 （ 2)吡 罗 昔 康 肠 溶 片 （3)吡罗

O .lm o l/L 盐 酸 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。照 紫 外 -可见分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ),在 334nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C15H 13N30 4S K 收 系 数 （妇^ ) 为 856计 算 ，即 得 。

昔 康 软 膏（ 4)吡 罗 昔 康 注 射 液 （ 5 )吡 罗 昔 康 胶 囊 （6) 吡罗

【类 别 】 同 吡 罗 昔 康 。

昔康凝胶

【规 格 】 （l)10mg

(2)20mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

吡罗昔康片 巳nuoxikang Pian

毗罗昔康肠溶片

Piroxicam Tablets

Biluoxikang Changrongpian

Piroxicam Enteric-coated Tablets 本 品 含 吡 罗 昔 康 (C 15H 13N30 4S )应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 绿 色 片 、薄 膜 衣 片 或 糖 衣 片， 除去包衣后显类白色至微黄绿色。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 （ 糖 衣 片 应 除 去 包 衣 ）的 细 粉 适 量 （约

本品含吡罗昔康（ ClsH 13N30 4S )应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% o 【性 状 】 本 品 为 肠 溶 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 类 白 色 至 微 黄 绿色。

相 当 于 吡 罗 昔 康 40m g),加 三 氯 甲 烷 10ml振 摇 使 吡 罗 昔 康 溶

【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，除 去 包 衣 ， 研细， 取 适 量 （约相当于

解， 滤过， 取 滤 液 照 吡 罗 昔 康 项 下 鉴 别 法 （1 )项 试 验 ， 显相同的

吡 罗 昔 康 40mg)， 加 三 氯 甲 烷 10ml振 摇 使 吡 罗 昔 康 溶 解 ， 滤

反应。

过， 取滤液加三氯化铁试液， 即显玫瑰红色。

(2 )取 本 品 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法（ 通 则 0401)测 定 ，在 243nm与 334nm 的 波 长 处 有 最 大 吸收。 【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 （糖 衣 片 除 去 包 衣 ），

(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 ~可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 243nm与 334nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 除去包衣， 置 100ml 量瓶中， 加 O .lm o l/L 盐 酸 甲 醇 溶 液 适 量 ， 超声使吡罗昔康溶

置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 甲 醇 溶 液 适 量 ， 超 声 20分

解， 用 O .lm c l/L 盐 酸 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 滤过， 精密

钟使吡罗昔康溶解， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，

量取续滤液适量， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 甲 醇 溶 液 定 量 稀 释制 成 每

摇匀， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 0. ltn o l/L 盐 酸 甲 醇 溶 液

l m l 中 含 吡 罗 昔 康 5 ^ g 的 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 吡 罗 昔 康 5叫 的 溶 液 ， 照紫外-可见

含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 334nm波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

C15H 13N30 4S的 吸 收 系 数 ( 抝么）为 856计 算 含 量 ， 应符合规定

第 一 法 方 法 2)测 定 ，以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)1000ml为溶出介

(通则 0941) 。

质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 2 小时时， 立即将转篮

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

升出液面， 供试品均不得有裂缝或崩解等现象； 随即将转篮浸

第 二 法 ），以 盐 酸 溶 液 (9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

人 预 热 至 37°C 士 0.5T：的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6.8)1000ml溶出

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

吡罗昔康注射液

介质中， 转速不变， 继续依法操作， 经 1 小时时， 取溶液适量滤

【类 别 】 同 吡 罗 昔 康 。

过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 10ml量 瓶 ， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH

【规 格 】 （l)1 0 g : 0. lg

6 .8 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 （规 格 为 lO m g 直接

【贮 藏 】 密 闭 ， 在阴凉处保存。

(2)20g : 0. 2g

取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ），照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401) ， 在 353m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取吡罗昔康对照品

约 10mg ， 精 密 称 定 ，置 10 0m l 量 瓶 中 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH

吡罗昔康注射液

6.8)微 温 超 声 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 5ml，置

Biluoxikang Zhusheye

50ml量 瓶 中 ， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作

Piroxicam Injection

为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定】 取 本 品 2 0 片 ， 除去包衣， 精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 吡 罗 昔 康 lO m g ),置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/L 盐 酸 甲 醇 溶 液 使 吡 罗 昔 康 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 0. lm ol/L 盐 酸 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)， 在 334nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 C15H 13N30 4S 的 吸 收 系 数 为 856计 算 ，即 得 。 【类别】 同 吡 罗 昔 康 。 【规格 】 （l)lO m g

(2)20mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

本品为吡罗昔康加适宜助溶剂制成的灭菌水溶液含吡 罗昔康（ C15H 13N30 4S )应 为 标 示 量 的 93 .0 % 〜 107.0% 。 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ， 加 ltn o l/L 盐 酸 溶 液 使 呈 酸 性 ， 用三氯甲烷振摇提取， 取三氣甲烷液， 加三氣化铁试液1滴 ’ 渐显玫瑰红色。 (2 )取 （1)项 下 三 氯 甲 烷 液 数 滴 ，加 溴 试 液 至 有 持 久 的 黄 色， 再加磺基水杨酸饱和溶液至黄色消失， 加 5% 碘 化 钾 溶 液 适量与淀粉指示液数滴， 即显蓝色。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 p H 值 应 为 8.5 〜9. 5(通 则 0631) 。 有关物质取本品， 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 1.5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用乙腈定

吡罗昔康软膏

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 7.

的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照

巳iluoxikang R u a n g a o

吡 罗 昔 康 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如

Piroxicam Ointment

有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 ( 0 .5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2

本 品 含 吡 罗 昔 康 （C15H 13N30 4S )应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 淡 黄 色 软 膏 。 【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 吡 罗 昔 康 4 0 m g ), 加 三 氣 甲 烷 10ml， 在 70°C 水 浴 上 加 热 使 融 化 ， 置冰浴中冷却后， 滤过， 滤液加三氣化铁试液1 滴 ， 即显玫瑰红色。 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 243nm与 334nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 】 应 符 合 软 脅 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0109) 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 吡 罗 昔 康 10mg) ， 精 密称定， 置 100ml烧 杯 中 ， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 甲 醇 溶 液 30ml， 在 70°C水 浴 上 搅 拌 ， 提 取 1 0 分 钟 ，置 冰 浴 中 冷 却 ， 使基质凝 固， 滤过， 滤 液 置 100ml量 瓶 中 ， 残渣再依法处理2 次 ， 合并 提 取液， 用 0. lm o l/L 盐 酸 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精密量取 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻

倍 (1. 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 (0. 05% ) 。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】

色谱条件与系统适用性试验用十八烷

基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)(35 : 65)为 流 动 相 ； 检测波长为 246mn。理 论 板 数 按 吡 罗 昔 康 峰 计 算 应 不 低 于 5000。 测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吡 罗 昔 康 40吨 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 精 密 量 取 20M1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 吡 罗 昔 康 对照品适量， 精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 吡 罗 昔 康 。 【规 格 】 2ml : 20mg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 334nm的 波长处测定吸光度， 按 ClsH 13N30 4S 的 吸 收 系 数 (£： !& )为 856 计算， 即得。

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

吡罗昔康肢囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

依法测定（ 通 则 0631) ， p H 值 应 为 7. 0 〜 8. 5 。 其 他 应 符 合 凝 胶 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0114)。 吡 罗 昔 康 胶 囊

Biluoxikang Jiaonang P ir o x ic a m C a p su le s

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 2 g , 迅 速 精 密 称 定 ， 置烧杯中， 加 硼 酸 氣 化 钾 缓 冲 液 (p H 9. 0 ) 适 量 ， 充分搅拌使凝胶分散， 再加 上述缓冲液搅拌使溶解， 转 移 至 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用上述缓冲液 洗涤容器， 洗液并人量瓶中， 并稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 精密

本 品 含 吡 罗 昔 康 (C15H 13N30 4S )应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % o

量 取 续 滤 液 5 m l，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 用上述缓冲液稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取吡罗昔康对照品适量， 精密称定，

【鉴 别 】 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，照 吡 罗 昔 康 片 项 下 的 鉴 别 （1 )、（ 2)项 试 验 ， 显相同的结果。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 9 3 1 第 一 法 ）， 以 盐 酸 溶 液 （9— 1 0 0 0 )9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ， 取 溶 液 适 量 ，滤 过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l，置 1 0 m l 量 瓶 （l O m g 规 格 〉或 20ml 量 瓶 ( 2 0 m g 规 格 ）中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作为供试 品溶液； 另 取 吡 罗 昔 康 对 照 品 约 10mg， 精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量

加 砸 酸 氯 化 钾 缓 冲 液 (p H 9. 0 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 # 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 （必要 时 滤 膜 滤 过 ）照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 04 01) ， 在 353mn 的波长处分别测定吸光度， 计算， 即得。 【类 别 】 同 吡 罗 昔 康 。 【规 格 】 （l ) l 0 g : 50mg

(2)12g : 60mg

(3)20g : lOOmg

(4)25g : 125mg

【贮 藏 】 遮 光 、 密封， 在阴凉处保存。

瓶中， 加 lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 精密量取 5 m l，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加 水 50ml， 用 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 稀 释

至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 吡

液， 照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 334nm的 波 长 处

哌

酸

Bipaisuan

分别测定吸光度， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，

P ip e m id ic A c id

应符合规定。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均勻， 精密 称 取 适 量 （约 相 当 于 吡 罗 昔 康 10mg ) ，置 100ml量 瓶 中 ，加 O .lm o l/L 盐 酸 甲 醇 溶 液 使 吡 罗 昔 康 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 0. lm ol/L

Cu H17N503• 3H20 357.36

盐酸甲醇溶液稀释至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 334nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 C15H 13N30 4S 吸 收 系 数 ( £ ! S ) 为 856计 算 ，即 得 。 【类别 】 【贮 蔵 】 同 吡 罗 昔 康 。 【规格 】 （l) 1 0 m g

项 试 验 ， 显相同的反应。

置 水 浴 上 蒸 干 。残 渣 照 利 血 平 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 、（3)项 试

【检査】 含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 片 ， 置 50ml 棕 色 量 瓶 中， 加 热 水 5ml， 充分振摇使崩解， 加 三 氯 甲 烷 5ml, 振摇后， 用乙醇稀释至刻度， 照含量测定项下供试品溶液的制

验， 显相同的反应。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

备 ，自“摇 匀 ， 滤 过 ”起 ， 依法测定， 计算含量， 应 符 合 规 定 （通则

【检 查 】 p H 值 应 为 2.5 〜3. 5 (通 则 0631) 。

0941)。

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 用 甲 醇 稀 释 制 成 每 lm l

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第

中 约 含 利 血 平 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 lm l,

二法）， 以 0. lm o l/L 醋 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每分

置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。

钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 约 25mi， 用 滤 膜 （孔

照利血平有关物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如

径 小 于 0. 8Mm )滤 过 ， 弃 去 初 滤 液 10ml,取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶

有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

液 。另 取 利 血 平 对 照 品 25mg， 精密称定， 加 三 氣 甲 烷 lm l 与无

3 倍 (3 .0 % ) 。

水 乙 醇 80ml溶 解 后 ， 用 0. lm o l/L 醋 酸 溶 液 稀 释 成 每 l m l 中约 含 利 血 平 0. 25 ^(0. 25mg规 格 ）或 0. l Mg(0. lm g 规 格 ）的溶液

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 利 血 平 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 71EU。

作为对照品 溶液。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 5ml，

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。

分 别 置 具 塞 试 管 中 ，加 无 水 乙 醇 5. Oml、五 氧 化 二 钒 试 液

【含量测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

1.0ml， 振 摇 , 在 30°C放 置 1 小 时 ， 照 荧 光 分 析 法 (通 则 0405) ， 在

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

激 发 光 波 长 400nm、 发 射 光 波 长 500nm处 测 定 荧 光 强 度 ， 计算

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -1%乙 酸 铵 溶 液 （46 : 54)为 流 动 相 ； 检测波

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歌渝公

利培酮

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

长 为 268nm。理 论 板 数 按 利 血 平 峰 计 算 不 低 于 4000;利 血 平 峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

照液比较， 不得更浓（ 0.01% ) 。 有 关 物 质 取 本 品 约 25mg， 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相适

测 定 法 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用甲醇定量稀释

量 ,超 声 使 利培 酮溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作

制 成 每 l m l 中 约 含 利 血 平 20冲 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密

为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀

量 取 20卩1,注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另精密称取利血平对

释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml，置

照 品 约 12. 5mg， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 三 氯 甲 烷 1. 5m l使 溶 解 ， 用

20tnl量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为灵敏度溶液。

甲 醇 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ， 精 密 量 取 2ml， 置 25ml量 瓶 中 ， 用甲醇

照高效液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅

稀释至刻度， 摇匀， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

【规 格 】 （l ) l m l : lm g

胶为填充剂； 以甲醇-0. 05mol/L醋 酸 铵 溶 液 (用 氨 试 液 调 节 pH 值 至 7.0)(60 ：40)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 234nm, 理 论 板 数 按

【类 别】 同 利 血 平 。 (2 )lm l : 2. 5mg

利 培 酮 峰 计 算 不 低 于 5000， 利 培 酮 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的分 离 度 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 主成分峰高的

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^x1， 分 别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍 。 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对

利 培 酮

照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （ 0. 2% ) ， 各杂质峰面积的和不得大

Lipeitong

Risperidone

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 (0. 3% ) 。 残留溶剂甲醇、 丙酮、 异 丙 醇 、乙 腈 、 二 氣 甲 烷 、正 己 烷 、 乙 酸 乙 酯 与 甲 苯 取 本 品 约 0.30g， 精密称定， 置顶空瓶中， 精 密 加 7V， N-二 甲 基 甲 酰 胺 5mU密 封 ， 70°C水 浴 加 热 1 0 分钟使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；分 别 精 密 称 取 甲 醇 180mg、丙 酮 300mg、 异 丙 醇 300mg、乙 腈 24. 6mg、 二 氯 甲 院 36. Omg、正己 烷 17.5mg、乙 酸 乙 酯 300mg与 甲 苯 53. 4mg,置 已 加 入 适 量 N， N-二 甲 基 甲 酰 胺 的 100ml量 瓶 中 ， 用 iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺

C23H 27FN40 2 410. 49 本 品 为 3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯 并 异 噃 唑 -3-基 >-1-哌 啶 基 ]

稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 5m l,置 50ml量 瓶 中 ， 用 N ，N -二 甲基甲酰胺稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l置 顶 空 瓶 中 ，密

乙基]-6，7, 8 ，9-四 氢 -2-甲 基 吡 啶 并 [ 1 ，2-a] 嘧 啶 -4-酮 。

封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）

按干燥品计算， 含 C23H 27FN40 2不 得 少 于 99.0% 。

测 定 。 以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 。

为固定液的毛细管柱为色谱柱； 起始温度为401， 维 持 15分

本品在甲醇中溶解， 在乙醇中略溶， 在水中几乎不溶； 在

钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 100T：， 维 持 3 分 钟 ，以每分

O .lm o l/L 盐 酸 中 略 溶 。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 169〜 173°C， 熔距不得 过 2°C。

钟 3(TC的 速 率 升 温 至 200°C， 维 持 5分钟； 进 样 温 度 为 200C ; 检 测 器 温 度 为 250°C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85X：， 平 衡 时 间 为 20 分钟； 取对照品溶液顶空进样， 记录色谱图， 各成分峰之间的

【鉴别】 （1)取 本 品 与 利 培 酮 对 照 品 各 适 量 ， 分别加流动

分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶

相超声使溶解并稀释制成每lm l中 约 含 2 0 # 的溶液， 作为供

空进样， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 残留量均应符

试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 测 定 ，

合规定。

供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致。 (2)取 鉴 别 （1)项 下 供 试 品 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

三 氯 甲 烷 与 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 40m g的 溶 液 ， 作 为供试品溶液； 另 分 别 精 密 称 取 三 氣 甲 烷 、N ，iV-二 甲 基 甲 酰

( 通 则 0401)测 定 ， 在 277nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 253mn

胺适量， 加 二 甲 基 亚 砜 制 成 每 l m l 中 含 三 氣 甲 烷 2. 4祁 与 N ，

的波长处有最小吸收。

N-二 甲 基 甲 酰 胺 3 5 .2 ^ 8 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402) 。 【检 查 】 氱 化 物 取 本 品 0. 20g， 加 稀 硝 酸 10ml溶 解 后 ，

剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）测 定 。 以 5 % 二 苯 基 -95% 二甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；进 样 温 度 为 1 0 0C ， 检 测 器 温 度 为 260*C，起 始 温 度 为 50X：，维 持 5 分 钟 ，

依 法 检 查 （通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 2. Om l制 成 的 对 照

以 每 分 钟 5*€的 速 率 升 温 至 175°C， 再 以 每 分 钟 35T：的速率升

液比较， 不 得 更 浓 （0. 01% ) 。

温 至 260V ， 维 持 20分 钟 ； 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 1^x1注 入色 谱

硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 40ml， 煮沸， 放冷， 滤过， 取滤

仪， 记录色谱图， 各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再精

液， 依 法 检 查 （通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1. 0 m l制 成 的对

密量取供试品溶液与对照品溶液分别进样， 记录色谱图， 按外

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

利培酮口崩片

标法以峰面积计算， 残留量均应符合规定。

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

【含 量 测 定 】

千燦失簠取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0.5% (通则 0831) 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 （Agilent Extend C18,4. 6m m X 250mm,5jLtm 或效能

炽 灼 残 液 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841),遗 留 残

相 当 的 色 谱 柱 ）;以 甲 醇 -0. 0 5 m o t/L 醋 酸 铵 溶 液 （用 氨 试 液 调 节 p H 值 至 7 .0 K 6 0 : 4 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 234nm 。调

淹不得过0 . 1 % 。 霣金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

节 流 速 使 利 培 酮 峰 的 保 留 时 间 约 为 8 分 钟 。理 论 板 数 按 利 培 酮 峰 计 算 不 低 于 5000 ， 利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 0. 15g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20m l振 摇 使溶 解 ， 加结晶紫指示液1滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm ol/L ) 滴定至溶液显纯蓝色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l髙 氣 酸 滴 定 液 相 当 于 20. 52mg的 C23H 27FN40 2 。

合要求。 测 定 法 精 密 量 取 本 品 2 tnl， 置

100m

l量 瓶 中 ， 用流动相

稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 (^ 1， 注人 液相 色谱仪， 记录色谱图； 另 取 利 培 酮 对 照 品 约 lO m g,精 密 称 定 ，

I 类别】 抗 精 神 病 药 。

置 50m l量 瓶 中 ， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇勻， 精密量取

【贮藏】 密 封 保 存 。

5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。

【制剂】 （1)利 培 酮 口 服 溶 液 （ 2)利 培 酮 口 崩 片 （ 3)利

按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 利 培 酮 。

培 酮 片 （ 4)利 培酮胶 囊

【规 格 】 30ml : 30mg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

利培酮□服溶液 Lipeitong Koufu R o n g y e

利培酮□崩片

Risperidone Oral Solution

Lipeitong K oube n g p i a n 本品含利培酮（ C23 H 2 7 FN 4 0 2 ) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜

Risperidone Orally Disintegrating Tablets

105.0% 。 本 品 含 利 培 嗣 （C23 H 27

【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

【检査】 p H 值 应 为 2 .5 〜4. 0 (通 则 0631) 。

【鉴 别 I

颜 色 取本品， 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一

10m

l量 瓶 中 ， 用流动相稀

释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置

100m

l量

瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 精密量取对 照 溶 液 lm l， 置

20

(1 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 2 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光

法）比较， 不得更深。 有 关 物 质 量 取 本 品 5ml， 置

O 2 ) 应 为 标 所 量 的 90. 0% •

110. 0 % 。

度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 277m n的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 253nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 培 酮

m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，作

5m g)， 置 10ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使利培酮溶解， 放

为 灵 敏 度 溶 液 。照 利 培 酮 有 关 物 质 项 下 方 法 测 定 。供 试 品 溶

冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶

液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ( 相 对 保 留 时 间 0. 4 3 之 前 的 峰 不 计 ），

液； 精 密 量 取 l m l， 置

单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍

匀， 作为对照溶液； 精 密 量 取 对 照 溶 液 1 m l，置

(0.5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积

用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 利 培 _ 有关

( 1_ 0 %

物 质 项 下 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （相对

)。

苯 甲 酸 精 密 量 取 本 品 5ml， 置

100m

100m

l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 20

m l量 瓶 中 ，

l量 瓶 中 ， 用流动相

保 留 时 间 0 . 3 之 前 的 峰 不 计 ）， 单个杂质峰面积不得大于对照

稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 苯 甲 酸 对 照 品 约

溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于

15tng， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相溶解并稀释至刻

对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。

度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 检 测 波 长 为 280mn， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20M1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 每 lm l中 含 苯 甲 酸 不 得 过 3 m g 。 其 他 应 符 合 口 服 溶 液 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0123)。

含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算， 应 符合规定（ 通 则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 0 . lm o l/ L 盐 酸 溶 液 500ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每 分 钟 50 转 ， 依法操作， 经 15分 钟 时 ， 取溶液滤过， 取续滤液作

493

歌渝公

利培酮片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

为供试品溶液； 另精密称取利培酮对照品适量， 加溶出介质溶

20ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为灵敏度溶液。

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 ljug(0. 5m g 规 格 ）或 2哗

照 利 培 酮 有 关 物 质 项 下 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有

( l m g 规 格 ）或 4 ^g (2 m g 规 格 ）的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照

杂 质 峰 ( 相 对 保 留 时 间 0. 3 之 前 的 峰 不 计 ）， 单个杂质峰面积

含量测定项下的色谱条件， 检 测 波 长 为 280nm。精 密 量 取 供

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ， 各杂质峰面积

试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50pl， 分别注入液相色谱仪， 记录色

的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。

谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

含量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

【含置测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

第 二 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 500ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液滤过， 取 续滤 液作

为 填 充 剂 （Agilent Extend C18 ， 4. 6mmX 250mm, 5/Ltm 或 效 能

为 供 试 品 溶 液 ;另 精 密 称 取 利 培酮 对照 品 适 量 ， 加 溶出 介质 溶

相 当 的 色 谱 柱 以 甲 醇 -0.05m ol/L醋 酸 铵 溶 液 （用 氨 试 液 调

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2^g(lm g规 格 ) 或 4pg(2rng规

节 p H 值 至 7.0)(60 : 4 0 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 234nnu调

格 ) 或 6Mg(3mg规 格 ）的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含量测定项

节 流 速 使 利 培 酮 峰 的 保 留 时 间 约 为 8 分 钟 。理 论 板 数 按 利 培

下的方法， 检 测 波 长 为 280mn， 理论板数按利培酮峰计算不低

酮 峰 计 算 不 低 于 5000， 利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符

于 3 0 0 (^ 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50^1， 分别注入

合要求。

液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算每片的溶出

测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 25mK0. 5 m g 规 格 ）或

量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

50 m l(lm g规 格 ）或 I00m l(2m g规 格 ）量 瓶 中 ， 加流动相适量，

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

超声使利培酮溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过，

【含量测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20W 注 人 液 相 色 谱 仪 ，

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

记录色谱图； 另取利培酮对照品适量， 精密称定， 加流动相溶

为 填 充 剂 （Agilent Extend C18 ,4. 6mmX 250mm, 5ftm 或效能

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 ， 作为对照品溶

相 当 的 色 谱 柱 ）；以 甲 醇 -0. 05m ol/L醋 酸 铵 溶 液 （用 氨 试 液 调

液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 每 片 的 含 量 ， 并求

节 p H 值 至 7.0)(60 : 4 0 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 3 4m ru 调

得 10片 的 平 均 含 量 ，即 得 。

节 流 速 使 利 培 酮 峰 的 保 留 时 间 约 为 8 ^ 钟 。理 论 板 数 按 利 培 酮 峰 计 算 不 低 于 5000， 利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符

【类别】 同 利 培 酮 。 【规格】 （1 ) 0 .5mg

( 2 )lm g

(3)2m g

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 干燥处保存。

合要求。 测 定 法 取 本 品 10片 ， 分 别 置 5 0m l(lm g规 格 ）或 100ml (2mg、 3mg规 格 )量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使利培酮溶解， 放 冷， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 离心， 滤膜滤过， 取续滤液作为

利 培 酮 片 Lipeitong Pian

Risperidone Tablets

供 试 品 溶 液 ;另 取 利 培 酮 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加 流动相溶解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l中 约 含 20； xg(lmg、 2mg规格)或 SOfxgGmg 规格) 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密量 取供 试 品 溶 液与对照品 溶 液 各 2(^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按外标法以峰 面 积 分别计算 每片 的含 量， 求 出 10片的平均含量， 即得。

本 品 含 利 培 酮 （C23 H 27F N 4 0 2) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜 110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色或类白色。

【类 别 】 同 利 培 酮 。 【规 格 】 （l) lm g

(2)2mg

(3)3mg

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 277nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

利培酮胶囊

253nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

Lipeitong Jiaonang

Risperidone Capsules

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 培 酮 5m g)， 置 10ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使利培酮溶解， 放 冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 离 心 ，滤 膜 滤 过 ， 取续滤液作 为供试品溶液； 精 密 量 取 ltn l，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml，置

494

本 品 含 利 培 酮 （C23 H 27FN40 2) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜 110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光

利鲁唑 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

度法( 通 则 0401)测 定 ，在 277m n的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

【类 别 】 同 利 培 酮 。

253nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

【规 格 】 lm g

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 研 细 ， 取 适 量 （约相当

【贮 藏 】 密 封 保 存 .

于 利 培 酮 5m g),置 10m l量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使利培 酮溶解, 放 冷 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 膜 滤 过 ， 取续滤

利 鲁 唑

液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动

Liluzuo

相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液

Riluzole

lm l,置 20ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为灵敏度 溶液 。照 利 培 酮 有 关 物 质 项 下 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中如有杂质峰（相 对 保 留 时 间 0 . 3 之 前 的 峰 不 计 ）， 单个杂质

x x x v -

峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ， 各杂质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。

C8H 5F3N2OS

含 量 均 匀 度 取 本 品 1粒， 将 内 容 物 倾 人 50m l量 瓶 中 ， 囊 壳 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 洗 净 ， 洗 液 并 人 50m l量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 ，超 声 使 利 培 酮 溶 解 ，放 冷 ，用

234. 20

本 品 为 2-氨 基 -6-三 氟 甲 氧 基 苯 并 噻 唑 。按 无 水 物 计 算 ， 含 C8H 5F3N2OS 不 得 少 于 98. 5% 。

0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

试品溶液； 另取利培酮对照品适量， 精密称定， 加 0. lm o l/ L 盐

本品在甲醇或乙醇中易溶， 在水中几乎不溶。

酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 ， 作为对照

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 117〜 119. 5"C。

品溶液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度

【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并

法（ 通 则 0401),在 274mn的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算含

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l ( V g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度

量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

法 （通 则 0401)测 定 ， 在 254nm、280nm与 287nm 的 波 长 处 有

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第二 法）, 以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 500ml为 溶 出 介 质 ， 转速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液滤过， 弃去初滤液 15ml， 取续滤液作为供试品溶液； 另精密称取利培酮对照品适

最大吸收。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402) 。

【检 査 】 乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 适 量 ， 加乙

量， 加溶出介质溶解并定量稀释制成每lm l中 约 含 的 溶

醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清

液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取

无色； 如显色， 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 09 01 第 一 法 ）比

供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50^1， 分别注人液相色谱仪， 记录

较， 不得更深。

色谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度为标示 量 的 80 % ,应 符 合 规 定 。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。

有关物质取本品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 lm l, 置 100ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 髙 效

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

充 剂 ，以 甲 醇 -水 （70 : 30)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 221mn,理论

为 填充 剂（Agilent Extend C18， 4. 6mmX 250mm， 5pm 或 效 能

板 数 按 利 鲁 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对

相 当 的 色 谱 柱 ）；以 甲 醇 -0.05mol/L醋 酸 铵 溶 液 （用 氨 试 液 调

照 溶 液 各 lOfxl， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰

节 p H 值 至 7.0)(60 ：40)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 234nm。调

保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂

节 流 速 使 利 培 酮 峰 的 保 留 时 间 约 为 8 分 钟 。理 论 板 数 按 利 培

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) , 各杂

酮 峰 计 算 不 低 于 5000,利 培 酮 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符

质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。

合要求。 测 定 法 取 本 品 20粒 的 内 容 物 ， 精密称定， 研细混匀， 精 密 称取 适量 （约 相 当 于 利 培 酮 2m g)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流 动 相适量， 超声使利培酮溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取利培酮对照品适量， 精密称定， 加流动 相 溶 解 并 定量 稀释 制成 每lm l中 约 含 20#

水分 取本品， 照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 不 得 过 0 .5 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g , 依 法 检 査 （通 则 0 8 4 1 ), 遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之 十 。

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歌渝公

利鲁唑片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含 置 测 定 】 取 本 品 约 o. 19g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 25ml

0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 使 利 鲁 唑 溶 解 （必 要 时 超 声 ）并 稀 释 至 刻

与 醋 酐 5m l使 溶 解 ， 加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液

度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 100ml量 瓶 中 ，用

(O .lm o l/L )迅 速 滴 定 至 溶 液 呈 蓝 绿 色 ， 并将滴定结果用空白

0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 照

试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 23. 42mg

紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 254mn的 波 长 处 测 定

的 c 8H 5F3N2O S0

吸光度； 另 取 利 鲁 唑 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 O .lm o l/L 盐酸溶

【类别 】 神 经 系 统 用 药 。

液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 # 的 溶 液 ，同法测

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

定， 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 利 鲁 唑 。

【制剂】 利鲁唑片

【规 格 】 50mg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 利

鲁

唑

片

Liluzuo Pian R ilu z o le T ablets

利

福

平

Lifuping 本 品 含 利 鲁 唑 （C8 H 5F3N2O S )应 为 标 示 量 的 95.0% 〜

R if a m p ic in

105-0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣 后显类白色。 【鉴 别】 （1)取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 用流动相稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 鲁 唑 10吨 的 溶 液 ； 另取利鲁唑对照品 适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的 溶 液 。 照有关物质项下的色谱条件测定， 供试品溶液主峰的保留时 间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 C43H S8N4Oi2

(2>取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 254nm、280nm与 287nm 的 波 长 处 有最大吸收。 (3 )本 品 显 有 机 氟 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 使 利 鲁

822. 95

本 品 为 3-[[(4-甲基-1-哌 嗪 基 ）亚 氨 基 ] 甲 基 ] 利 福 霉 素 。 按干燥品计算， 含 利 福 平 (c 43

应 为 97.0%〜102.0% 。

【性 状 】 本 品 为 鲜 红 色 或 暗 红 色 的 结 晶 性 粉 末 。无 臭 . 本品在甲醇中溶解， 在水中几乎不溶。

唑 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 鲁 唑 0. 5 m g 的 溶 液 ，滤

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 10mg，加 甲 醇 10m l溶 解 后 ，取

过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶

l m l， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 .0 )稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg

中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 利 鲁 唑 有

的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 237nm、

关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单

254nm.334nm和 473nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 296nm、

个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ，

394nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1 .0 % ) 。

(2 )取 本 品 与 利 福 平 对 照 品 各 适 量 ， 分别加甲醇溶解并稀

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液与对照

第 二 法 ）， 以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

品 溶 液 ;另取 利福平对照 品和利福喷丁对照 品各适 量， 加甲醇

分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 lO m g和 利福喷丁 lOmg

取 续 滤 液 5ml， 置 25ml量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/L 盐酸溶液稀释 至刻

的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则

度， 摇匀， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 254nm的波

0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2卩1， 分别点于同一硅胶G 薄

长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 利 鲁 唑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加

层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -甲醇-浓 氨 溶 液 （ 8 ：2 ：0 .2 )为 展 开 剂 ， 展

0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l0Mg 的

开， 晾 干 ，日 光 下 检 视 。系 统 适 用 性 溶 液 所 显 利 福 平 和 利 福 喷

溶液， 同法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应

丁 斑 点 应 完 全 分 离 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应

符合规定。

与对照品溶液主斑点的位置和颜色一致。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 鲁 唑 50m g)，置 2 5 0 m l量 瓶 中 ，加 • 496 •

(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 198

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

利福平

图）或 对 照 品 （I 或 I I 晶 型 ）图 谱 一 致 ( 通 则 0402) 。

成 每 lm l中 约 含 0. lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10#

以上（ 2 )、 （ 3) 两项可选做一项。

注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取利福平对照品适量， 精密称

【栓査】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ， 依法检查（ 通 则 0981) ， 应

定， 同法测定。按 外 标 法 以峰 面积计算 ， 即得。 【类 别 】 抗 结 核 病 药 。

符合规定。 黢度取本品， 加 水 制 成 每 l m i 中 约 含 IO m g 的 混 悬 液 ，

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥阴暗处保存。

依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 0〜6. 5。 有 关 物 质 临 用 新 制 或 存 放 于 2〜8°C条 件 下 6 小时 内 使

【制 剂 】 （1)利 福 平 片 （2 )利 福 平 胶 囊 （3)注 射 用 利 福平

用。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ， 加 少 量 乙 腈 （约 IO m g加 l m l 乙 脯)溶 解 后 ， 再 用 乙 腈 -水 （1 : 1 )定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

附 ：

lm g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密称取利福平对照品适量， 加 少 量 乙 腈 （约 IO m g 加 l m l 乙 腈 ）溶 解 后 ，再 用 乙 腈 -水 (1 : 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10哗 的 溶 液 ， 作为对照溶

3-甲 联利 福 霉 素 SV(3-formyl rifamycin SV)

OH

液;精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ， 用 乙 腈 -水 （1 : 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 ^ g 的 溶 液 ， 作为灵敏度溶液； 另精密称取醌 式利福平对照品、 N-氧 化 利 福 平 对 照 品 、3-甲 酰 利 福 霉 素 SV 对照品各适量， 分 别 加 乙 腈 适 量 （约 IO m g加 l m l 乙 腈 ）溶解 后， 再用乙腈-水 （1 ! 1 )定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 10吨 的溶液， 分 别 作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 （1 )、（2 ) 、（3) 。照 含 量 测 定 项下的 色谱条 件， 取 灵 敏 度 溶 液 叫 1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录 色谱图， 主 成 分 色 谱 峰 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 10;再 精 密 量 取 对照溶液、 杂 质 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) 和 供 试 品 溶 液 各

C38H 47NO u

725.78

C37H 47N 0 12

697. 77

利 福 霉 素 SVCrifamycin SV)

10^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间

OH

的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 醌式利福平、 N -氧 化利福平、 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 分别 不 得 过 1. 5 % 、 0. 5 % 、 0. 5% ;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照溶液主 峰面积（1.

其他各杂质峰面积的和不得大于对

照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 .0 % ) 。 干燦失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1.0% (通则 0831), 炽 灼 残 渣 取 本 品 lg ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

祖 式 利 福 平 （rifampicin quinone) OH

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用辛基硅烷键合硅胶为填 充 剂 ；以 甲 醇 -乙 腈 -0. 075m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -1. Omol/L 拘 橼酸溶液 （30 : 30 : 36 : 4 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 254nm。 取利福平对照品、 醌 式 利 福 平 对 照 品 、 氧化利福平对照品和 利福霉素SV 对照品各适量， 加 乙 腈 适 量 （约 IO m g加 l m l 乙 腈)溶 解 后 ，再 用 乙 腈 -水 （1 : 1 ) 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 04mg的 混 合 溶 液 [ 醌 式 利 福 平 与 N -氧 化 利 福 平 在 此 溶 液 中 产 生 的 杂 质 A ( 即 醌 式 利 福 平 后 相 邻 的 杂 质 ）] ，取 lO p l注 人液相色谱仪， 醌 式 利 福 平 峰 与 杂 质 A 峰 、利 福 平 峰 与 利 福 霉 素 SV 峰之间的分离度均应符合要求。 测 定 法 临 用 新 制 或 存 放 于 2〜 8 1 条 件 下 6 小 时 内 使 用 。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 h n g 的溶液;精 密 量 取 适 量 ， 用乙腈-水 (1 : 1)定量稀释制

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歌渝公

利福平片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

氧化 利 福 平 （W o x id e rifam picin)

福 平 lm g 的 溶 液 ， 用 0. 4 5 ^ 滤 膜 滤 过 ， 精密量取续滤液适量， 用 乙 腈 -水 (1 : 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 0. lm g 的

OH

溶液， 作为供试品溶液， 照利福平项下的方法测定， 即得。

【类别】 同 利 福 平 。 【规格 I

0.15g

【贮藏】 密 封 ， 在阴暗干燥处保存。

利

福

平

胶

囊

Lifuping Jiaonang R if a m p ic in C ap su le s

利

福

平

片

Lifuping Pian R if a m p ic in T a b le ts

本 品 含 利 福 平 （C43H 58N40 12) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。

【鉴别】 （1)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 lO m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取 续 滤 液 ，照利

本 品 含 利 福 平 （C43 H 58N40 12) 应 为 标 示 量 的 90_0% 〜

福平项下的鉴别（ 2)试 验 ， 显相同的结果。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试 品 溶 液 主 峰的

110. 0% 。

【性状】 本 品 为 糖 衣 片 。除 去 包 衣 后 显 橙 红 色 或 暗 红 色 。 【接别】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加甲醇溶解并稀释制成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 lO m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液照利福平 项 下 的 鉴 别 （2 )试 验 ， 显相同的结果^ (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以 上 （1>、（2)两 项 可 选 做 一 项 。

【检査】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 O .lg ) ， 精密称定， 加 少 量 乙 腈 （约 利 福 平 lOmg 加 l m l 乙 腈 ）溶 解 ， 再 用 乙 腈 -水 （1 ：1 )定 量 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 利 福 平 lm g 的 溶 液 ， 用 0. 45^0!滤 膜 滤 过 ， 取续滤液作

以 上 （1 ) 、（2 ) 两 项 可 选 做 一 项 。

为供试品溶液， 照利福平项下的方法测定， 醌 式 利 福 平 、iV-氧

【检査 I

化利福平、 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 分别

有关物质精密称取含量测定项下细粉适量

( 约 相 当 于 利 福 平 O . lg ) , 加 少 量 乙 腈 （约 利 福 平 lO m g加 lm l

不 得 过 标 示 量 的 2 .0 % 、1 .0 % 、 0 .5 % ， 其他各 杂 质 峰 面积的和

乙腈)溶 解 ， 再 用 乙 腈 -水 （1 : 1 )定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3. 5 倍 （ 3. 5% ) 。

利 福 平 ltn g 的 溶 液 ， 用 0. 45^011滤 膜 滤 过 ， 取续滤液作为供试 品溶液， 照利福平项下的方法测定， 醌式利福平、 iV-氧 化 利 福

干 燥 失 重 取本品的内容物， 在 105*€干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量 不 得 过 2 .0 % ( 通 则 0831) 。

平、 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分 别 不 得 过

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

标 示 量 的 3 .0 % 、 1 .0 % 、 0. 5% , 其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大

第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3. 5 倍 （3. 5% ) 。

分 钟 50转 ， 依法操作， 45分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量取

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

续滤液适量， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 二 氢 钾 3* 02g与磷酸氢

第 二 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

二 钾 6. 2g，加 水 溶 解 成 l000ml，p H 值 为 7 .0 ) 定 量 稀 释 制 成

分 钟 50转 ， 依法操作， 45分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量取

每 l m l 中 约 含 利 福 平 2 0 # 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

续滤液适量， 用磷酸盐缓冲液（ 取 磷 酸 二 氢 钾 3. 02g与 磷 酸 氢

( 通 则 0401)，立 即 在 47 4 nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

二 钾 6. 2g， 加 水 溶 解 成 l000ml， p H 值 为 7 .0 ) 定 量 稀 释 制 成

C43H 58N40 12的 吸 收 系 数 （£： £ ) 为 187计 算 每 粒 的 溶 出 量 。

每 l m l 中 约 含 利 福 平 20舛 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

限 度 为 标 示 量 的 75 % ， 应符合规定。

( 通 则 0401)，立 即 在 4 7 4 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。

C43H 58N40 12的 吸 收 系 数 （£： 土 ）为 1 87计 算 每 片 的 溶 出 量 。

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 。精

限 度 为 标 示 量 的 70 % ， 应符合规定。

密 称 取 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 lO O m g),加 少 量 乙 腈 （约利福

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

平 lO m g加 l m l 乙 腈 ）溶 解 ， 再 用 乙 腈 -水 （1 ：1)定 量 稀 释 制

【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

成 每 lm l中 约 含 利 福 平 lm g 的 溶 液 ， 用 0.45Mm 滤 膜 滤 过 ，

量 ( 约 相 当 于 利 福 平 lOOrng)， 加 少 量 乙 腈 （利 福 平 lOmg加 lml

精密量取续滤液适量， 用 乙 腈 -水 （1 ! 1)定 量 稀 释 制 成 每 lml

乙腈) 溶 解 ， 再用乙 腈 -水 （1 : 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含利

中 含 利 福 平 0. l m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 利 福 平 项 下

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

利福昔明

的方法测定， 即得。 【类别】 同 利 福 平 。 【规格】 （1)0. 15g 【贮藏1

利 福 昔 明

(2)0. 3g

Lifuximing

密封， 在阴暗干燥处保存。

Rifaximin

注射用利福平

ch3 c h 3

Zhusheyong Lifuping

Rifampicin for Injection 本 品 为 加 适 量 助 溶 剂 制 成 的 无 菌 制 剂 。含 利 福 平 (C43H58N40 12)应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 暗 红 色 疏 松 块 状 物 和 粉 末 。 【典别】 （1 ) 取 本 品 适 量 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中约含 利福 平 lO m g 的 溶 液 ，照 利 福 平 项 下 的 鉴 别 （2 ) 试 验 ， 显相同的结果。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

本 品 为 （2S，16Z，18£, 20S，21S，Z2R, 23及，24R，25S， 26只， 275， 28£)-5， 6， 21， 23,25-五 羟 基 -27-甲 氧 基 -2,4， 11， 16，

以上（1 )、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

20， 22， 別， 26-八 甲 基 -2,7-(环 氧 基 十 五 烷 基 -[1， 11， 13]三烯 亚

【检査】 碱 度 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每

氨 基 ) 苯 并 呋 喃 并 [4， 5-e]吡 啶 并 [1,2-a]-苯 并 咪 唑 -1， 15(2H)-

lm l中 约 含 利 福 平 60m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，pH

二酮， 25-乙 酸 酯 。按 干 燥 品 计 算 ， 含利福昔明（ C43H51N3On )不

值 应 为 7. 8〜8. 8。

得 少 于 95.0% 。

溶液的澄清度取本品5瓶， 分 别 加 水 制 成 每 l m l 中约 含 利 福 平 1. 2 m g 的 溶 液 ， 溶 液 应 澄 清 （通 则 0902 第 一 法 ）。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 1 .5 % 。

本 品 在 甲 醇 、乙 腈 中 易 溶 ， 在乙醇中溶解， 在 O .lm o l/L 盐 酸溶液或水中几乎不溶。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

有关物质取本品适量， 精密称定， 加 少 量 乙 腈 （约 利 福 平 lOmg加 乙 腈 lm l)溶 解 , 再 用 乙 腈 -水 （1 : 1)定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 利 福 平 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照利福 平项下的方法测定， 醌 式 利 福 平 、N-氧 化 利 福 平 、3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分 别 不 得 过 标 示 量 的 1.5% 、 1 .0 % 、1.0%; 其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 .5 倍 (3 .5 % ) 。

液主峰的保留时间应与利福昔明对照品溶液主峰的保留时间 一致。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402). 【检 查 】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ， 依 法 检 查 （通 则 0981第 — 法 ）， 应符合规定。 酸 碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 混悬

细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 利 福 平 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。 无茴取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依 法 检 査 （通 则 1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 ， 精密称定， 加 少 量 乙 腈 （约 利 福 平 lO m g加 乙 腈 l m l ) 溶 解 ， 再 用 乙 腈 -水 (1 ! 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 0. l m g 的 溶 液 ， 作 为供试品溶液， 照利福平项下的方法测定， 即得。 【类别 】 同 利 福 平 。 【规 格】 （1)0. 15g

【性 状 】 本 品 为 橙 红 色 至 暗 红 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

液， 依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 4. 5〜 7. 5 。 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加流动相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作为供试 品 溶 液 ;精 密 称 取 利 福 昔 明 对 照 品 适 量 ， 加流动相溶解并定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2^x8的 溶 液 ， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件， 取 灵 敏 度 溶 液 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ，主 成 分 色 谱 峰 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^x1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 杂 质 B 峰 （相 对 保

( 2 ) 0 .45g

(3)0. 6g

【贮藏】 密 封 ， 在凉暗干燥处保存。

留 时 间 约 为 4 )被 完 全 洗 脱 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰， 按外标法以利福昔明峰面积计算， 单 个 杂 质 不 得 过 1 .0% ， 杂 质 总 量 不 得 过 3 .0 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液主峰面积的峰忽略不计。

499

利福昔明干混悬剂

歌渝公

中 国 药 典 20 15 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

残 留 溶 剂 精 密 称 取 本 品 约 o. l g ， 置 10m l顶 空 瓶 中 ， 精

附 ：

密加入内标溶液（ 精密称取丁酮适量， 用 N， N -二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 摇 勻 ）lm l，振 摇 使 溶

杂质A

解， 密封， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 乙 醇 、二 氯 甲 烷 、正己 烷、 正 丁 醇 、甲 苯 、乙 酸 丁 酯 各 适 量 ， 用内标溶液定量稀释制成 每 lm l中含乙醇、 二 氯 甲 烷 、正 己 烷 、正 丁 醇 、甲 苯 、乙 酸 丁 酯 分别约为

0. 5mg、0. 06mg、0. 029mg、0. 5mg、0. 089mg 和

0 .5 m g 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 1m l置 10ml顶 空 瓶 中 ， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 。 以 100%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为色谱柱， 起 始 温 度 为 40°C， 维 持 4 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C速率 升 温 至 100°C， 维 持 2 分 钟 。进 样 口 温 度 为 200°C， 检测器温 度 为 250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。 C43H 49N3Ou

取对照品溶液顶空进样， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 乙 醇 、 二 氯 甲 烷 、丁 酮 （内 标 ）、 正己烷、 正 丁 醇 、甲 苯 、 iV ,N -二甲基甲 酰胺（ 溶 剂 ）和 乙 酸 丁 酯 ，各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，乙 醇 、二 氯 甲 烷 、正 己 烷 、正 丁 醇 、甲苯 和乙酸丁酯的残留量均应符合规定。

783.86

(2 S ,2 0 S ,2 1 S ,2 2 K ,2 3 K ,2 4 J? ,2 5 S ,2 6 ^ ,2 7 S )- 6 ,2 1 , 23-三 羧 基 -27-甲 氧 基 -2， 4 ，16，2 0，22，24，26-七 甲 基 -11-亚 甲 基 -1， 5 ，15-三 氧 代 -1， 2 ，5 ，11-四 氢 化 -2，7-(环 氧 十 五 [1， 11，13]三 烯 醇 亚 胺 ）呋 喃 [2〃，3〃: 7 ' ，8 '] 萘 [ I ' d , : 4,5] 咪唑[ l， 2-a]吡 啶 -25-基-醋酸

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 4. 5% (通则 0831) 。

杂质B

炽 灼 残 渣 取 本 品 lg ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残渣 不 得 过 0.1% ^ 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 临 用 新 制 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512) 测定。 色谱条件与系统适用性试验用辛基硅烷键合硅胶为填 充 剂 ；以 甲 醇 、 乙 腈 -缓 冲 液 [0. O75mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 0. 5mol/L 枸 橼 酸 溶 液 （55 : 10)](513 : 95 ：392)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 240nm。取 利 福 昔 明 对 照 品 、杂 质 A 对 照 品 与 杂

C43H 49N3O u

783.86

质 B 对照品各适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含利

(2 S ， 20S，21S，22R，23K，24R，25S，26R，27S)-5，21，23-

福 昔 明 约 40吨 、 杂 质 A 约 40网 和 杂 质 B 约 lO O ^g的 混 合 溶

三 羧 基 -27-甲 氧 基 -2，4 ，16，20，22，24，26-七 甲 基 -11-亚 甲 基 -

液， 取 20M注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 杂 质 A 、利 福 昔

1， 6， 15-三 氧 代 -1， 2， 6， 11-四氢化-2,7-(环 氧 十 五 [1,11， 13]三

明、 杂 质 B 的顺序出峰， 利 福 昔 明 峰 与 杂 质 A 峰间的分离度

烯 醇 亚 胺 ）呋 喃 [2%3" : 7 '， 8']蔡 [1、2' : 4 ,5 ] 咪 唑 [1， 2-3]吡

应 大 于 5 .0 。

啶-25-基-醋酸

测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 4 0 # 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量 取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 杂 质 B 峰 完 全 被 洗

利 福 昔 明 干 混 悬 剂

脱； 另 取 利 福 昔 明 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积

Lifuximing Ganhunxuanji

计 算 ，即 得 。

R if a x im i n fo r S u sp ensio n

【类别 】 抗 生 素 类 药 。 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥阴凉处保存。 【制 剂 】 （1 ) 利 福 昔 明 干 混 悬 剂 （2 ) 利 福 昔 明 片 （3 ) 利福 昔明胶囊

本品含利福昔明（ C43H 5iN3O u ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 橙 红 色 或 暗 红 色 颗 粒 和 粉 末 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加甲醇溶解并稀释制成 每 l m l 中 约 含 利 福 昔 明 IO m g的 溶 液 ， 摇匀， 滤过， 作 为供 试

500 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

利 福 昔明 片

品溶液;另 取 利 福 昔 明 对 照 品 适 量 ， 加甲醇溶解并稀释制成每 lm l中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1,分 别 点 于 同 一 硅

利福昔明片

胶 GF25、（2)两 项 可 选 做 一 项 。 【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。称 取 含 量 测 定 项 下 细 粉

本 品 含 利 福 昔 明 （c 43 H 51N3O u ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0 % 0 【性 状 】

本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 橙 红 色 至

暗红色。

适量( 约 相 当 于 利 福 昔 明 40mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相

【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加甲醇溶解并稀释制成

适量， 充分振摇， 使利福昔明溶解， 并用流动相稀释至刻度， 摇

每 l m l 中 约 含 利 福 昔 明 lO m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ， 作为供试

勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml

品 溶 液 。另 取 利 福 昔 明 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中约

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取

含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 《 照 薄 层 色 谱 法 （通则

对照溶液适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含利 福昔 明

0502)， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10pl， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄

0.2啤 的 溶 液 ， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 利 福 昔 明 项 下 的 方 法 测 定 ，

层 板 上 ，以 二 氯 甲 烷 -甲 醇 （95 : 5 )为 展 开 剂 ， 展开， 取 出 ，晾干

供 试 品溶液色谱 图 中如 有 杂 质峰 ， 单个杂质峰面积不得大于对

后， 在 105°C干 燥 3 0 分 钟 ，置 紫 外 灯 （254nm)下 检 视 。供试品

照溶液主峰面积（1.0% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶

溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置

液主 峰面 积 的 3 倍 (3 .0 % ) 。

和颜色一致。

溶 出度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第二法），以 0 .5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤

上 述 （1 )、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

过， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 上 述 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每

【检 查 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。称 取 含 量 测 定 项 下 细 粉

lm l 中 约 含 利 福 昔 明 20Hg 的 溶 液 ^ 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

适 量 （约 相 当 于 利 福 昔 明 40mg) ， 加流动相溶解并稀释制成每

(通 则 0401)， 在 448nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 另取利福昔明

l m l 中 约 含 利 福 昔 明 0. 4 m g的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试

对照品适量， 精密称定， 加上述溶出介质溶解并定量稀释制成

品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻

每 l m l 中 约 含 2 ( ^ g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 袋 的 溶 出 量 。

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ， 用流动相

限 度 为 标 示 量 的 75 % ， 应符合规定。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 昔 明 0. 2 ^ g 的 溶 液 ， 作为灵

干 燥 失 霣 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减 压干燥3小 时， 减 失 重 量 不 得 过 2. 0 % ( 通 则 0831) 。 其 他 除 沉 降 体 积 比 外 （单 剂 量 包 装 ），应 符 合 口 服 混 悬 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0123) 。

敏 度 溶 液 。照 利 福 昔 明 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶液色谱图 中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 ( 1 .0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍 (3 .0 % ) 。

【含 量 测 定 】 临 用 新 制 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

合均匀， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 利 福 昔 明 lOOmg) ，置

第 二 法 ），以 0. 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转

250ml量 瓶 中 ， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密

速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤

量 取 续 滤 液 5 m l,置 50m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇

过， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 上 述 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每

匀， 作为供试品溶液， 照利福昔明项下的方法测定， 即得。

l m l 中 约 含 利 福 昔 明 20Mg 的 溶 液 。照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

【类别】 同 利 福 昔 明 。

( 通 则 0401)， 在 448mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 另取利福昔明

【规格】 （l)0 _ lg

对照品适量， 精密称定， 加上述溶出介质溶解并定量稀释制成

(2 )0 .2g

【贮藏】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

每 l m l 中 约 含 2 0 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算每片的溶出量。 限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 细 粉 适 量 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60X： 减压干燥3小时， 减 失 重 量 不 得 过 8. 0 % ( 通 则 0831) 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 置 测 定 】 临 用 新 制 。取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （相 当 于 利 福 昔 明 lOOmg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加

• 501

歌渝公

利福昔明肢囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

流动相溶解并稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液， 照 利 福 昔 明 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类别】 同 利 福 昔 明 。 【规格】 （1)0. lg

(2)0. 2g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

压干燥3 小时， 减 失 重 量 不 得 过 7. 0% ( 通 则 0831)。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0103)测 定 。 【含 量 测 定 】 临 用 新 制 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混 合均匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 利 福 昔 明 lOOmg)， 置 100ml 量瓶中， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续 滤 液 2ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为 供试品溶液， 照 利 福 昔 明 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

利 福 昔 明 胶 囊 Lifuximtng Jia o n a n g R if a x im i n C a p su le s

【类 别 】 同 利 福 昔 明 。 【规 格 】 （1)0. lg

(2)0. 2g

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

本 品 含 利 福 昔 明 （c 43 h 51 n 3 Ou ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

佐 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 橙 红 色 至 暗 红 色 颗 粒 或 粉 末 。 【鉴 别 1

匹

克

隆

Zuopikelong

(1 )取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中约

Z o p ic lo n e

含 利 福 昔 明 lO m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 利 福 昔 明 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ， 以 二 氣 甲 烷 -甲 醇 （95 ：5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ， 取 出 ，晾 干 后 ， 在 105°C干 燥 3 0 分 钟 ， 置 紫 外 灯 （254mn)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和 颜色一致。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以 上 （1 )、 （2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 ( 约 相 当 于 利 福 昔 明 40mg) ， 加流动相溶解并稀释制成 每 l m l 中 约 含 利 福 昔 明 0. 4 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为 供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释 至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ， 用流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 昔 明 0. 2 ^ g 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 利 福 昔 明 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶液色 谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰 面 积 （1.0% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 的 3 倍 (3 .0 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 0. 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过， 精密量取续滤液适量， 用上述溶出介质定量稀释制成每 l m l 中 约 含 利 福 昔 明 20Mg 的 溶 液 。照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)， 在 448nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，另 取 利 福 昔 明 对照品适量， 精 密 称 定 ,加 上 述 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算每粒的溶出量。 限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减 502 •

C17H 17C1N60 3

388.81

本 品 为 6-(5-氯 吡 啶 -2-基 )-7-[(4-甲 基 哌 嗪 -1-基 ）甲酰氧 基 ]-5， 6-二 氢 吡 咯 并 [3，4-&]吡 嗪 -5-酮 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C17H 17C1NS0 3不 得 少 于 98. 5% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 结 晶 性 粉 末 。 本 品 在 二 氯 乙 烷 中 易 溶 ，在 甲 醇 或 iV，7V-二 甲 基 甲 酰 胺 中略溶， 在乙醇中微溶， 在水中几乎不溶； 在稀盐酸中微溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 C612)为 175〜 178°C。 吸收系数取本品， 精密称定， 用 O .lm o l/L 盐酸溶液溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 15Fg 的 溶 液 ，照紫外-可见分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 303nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 吸 收 系 数 为 345〜 380。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 lO m g,加 稀 盐 酸 5ml， 振摇使佐匹 克隆溶解， 加碘化汞钾试液约3滴 ， 即产生微乳黄色沉淀。 (2 )取 吸 收 系 数 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 303nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 755 图 ）一 致 。 【检 査 】

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.50g，加

N,AT-二 甲 基 甲 酰 胺 10ml溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 2 号 浊 度 标 准 液 (通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 不 得 更 浓 ;如显色， 与 黄 色 5 号 标 准 比 色 液 (通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 旋 光 度 精 密 称 取 本 品 0. 25g，置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 N， N-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 依 法 测 定 （通则 0621)， 旋 光 度 为 一 0. 05。 至 + 0. 05。 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国 药 典 2 0 1 5 年版 氲 化 物 取 本 品 l.O g ， 加 水 50mU超 声 使 溶 解 ， 滤过， 取 续 滤 液 25. 0ml， 依 法 检 查 （通 则 0801) , 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.01% ) 。

佐匹克隆片 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821)， 含重金属不得过百万分之二十。

有 关 物 质 取 本 品 约 IOmg， 置 10ml量 瓶 中 ， 加流动相超

【含 置 测 定 】 取 本 品 约 0_3g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml

声使佐匹克隆溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精

溶解后， 加结晶紫指示液1滴 ， 用 髙 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴

密 量 取 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作

定至溶液显蓝色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l

为对照溶液;精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml， 置 20m l量 瓶 中 ， 用流动

髙 氣 酸 滴 定 液 (0_ lm o l/L )相 当 于 38. 88m g的 C17H 17C1N60 3 。

相 稀 释至 刻度 ， 摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。取 本 品 约 IOmg，置

【类 别 】 催 眠 药 。

10ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 2 m l使 溶 解 ， 加 双 氧 水 0. 1ml， 水浴加热

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

15分 钟 ， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为系统适用性

【制 剂 】 （1)佐 匹 克 隆 片 （ 2)佐 匹 克 隆 胶 囊

溶液。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷 键合 桂胶 为填 充剂 （Agilent C18， 4. 6mmX 250mm, 5jLim或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 乙 腈 -磷 酸 盐 溶 液 （取 十 二 烷 基 硫 酸 钠

佐匹克隆片

8. l g 与 磷 酸 二 氢 钠 1.6g，加 水 1000ml使 溶 解 ， 用磷酸调节

Zuopikelong Pian

p H 值 至 3_5)(37.5 : 6 2 .5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 303nmD

Zopiclone Tablets

取 系 统 适 用 性 溶 液 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 调节流动相比例使 主 成 分 色 谱 峰 的 保 留 时 间 为 27〜 31分 钟 ， 主成分峰与相对保 留时间约为0 . 9 处 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。理 论 板 数 按 佐 匹 克 隆 峰 计 算 不 低 于 3000。取 灵 敏 度 溶 液 2 0 W 注 人 液

本 品 含 佐 匹 克 隆 （c 17h 17c in 6o 3 ) 应 为 标 示 量 的 9 0. 0 % 〜 1 1 0 . 0 % 。

相色谱仪， 主 成 分 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品

【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色或类白色。

溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至

【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 佐 匹 克 隆

主 成 分 峰 保 留 时 间 的 1 .5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

IOm g)， 加 稀 盐 酸 15ml， 振摇使佐四克隆溶解， 滤过， 滤液加碘

峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0*2倍

化汞钾试液约3滴 ， 即产生微乳黄色沉淀。

(0.1% ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

(2 )取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 用有关物质项下流动

(0 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.1

相 稀 释 成 每 1 m l 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 取佐匹

倍的色谱峰忽略不计。

克隆对照品适量， 用 有 关 物 质 项 下 流 动 相 稀 释 制 成 每 lml含

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 5g， 精密称定， 置 20ml顶 空 瓶 中 ，

0. l m g 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 ， 照有关物质项下的色谱条件

精 密 加 人 二 甲 基 亚 砜 5m l,密 封 ， 振摇使溶解， 作为供试品溶

试验， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保

液 ;另 分 别 取 三 氣 甲 烷 、 二氯甲烷、 二 氧 六 环 、乙 醇 、乙 腈 、 异丙

留时间一致。

醚、 吡啶与N ， N-二 甲 基 甲 酰 胺 各 适 量 ， 精密称定， 用二甲基 亚 讽 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 0. 006mg、0. 06mg、

(3 )取含量测定项下的供试品溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光

度法（ 通 则 0 4 0 1)测 定 ， 在 3 0 4 iim 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

0. 038mg、 0. 5mg、 0. 041mg、0. 5mg、 0. 02mg 与 0. 088mg 的混

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 佐 匹 克

合溶 液， 精 密 量 取 5 m l,置 20m l顶 空 瓶 中 ，密 封 ， 作为对照品

隆 lOtng)， 置 10ml量 瓶 中 ， 加流动相超声使佐匹克隆溶解并

溶液。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （ 通 则 0861第 二 法 ）试 验 。 以 6% 氰

稀释至刻度， 摇勻， 滤 过 ,取续 滤液 作为供试品溶 液； 精密量取

丙基苯基-94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛

lm l， 置 200ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

细管柱为色谱柱； 起 始 温 度 为 40°C， 维 持 8. 5 分 钟 ，以每分钟

溶液； 精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml， 置 20m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释

5°C的 速 率 升 温 至 100°C，再 以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至

至刻度， 摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 取 佐 匹 克 隆 约 IOm g,置 10ml

200°C， 维 持 1 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C; 检 测 器 温 度 为

量瓶中， 加 甲 醇 2 m l使 溶 解 ， 加 双 氧 水 0. 1ml， 水 浴 加 热 15分

250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 100°C， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对

钟， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为系统适用性溶液。

照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。

照 佐 匹 克 隆 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中

再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。

如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，三 氣 甲 烷 、二 氣 甲 烷 、二 氧 六 环 、乙

( 0 .5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3

醇、 乙 腈 、异 丙 醚 、吡 啶 与 iV，N -二 甲 基 甲 酰 胺 的 残 留 量 均 应

倍 （1. 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1

符合 规 定 。

倍的色谱峰忽略不计。

千 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60flC 减 压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 三 法 ）， 以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 250tnl为 溶 出 介 质 ， 转速为每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液滤过， 取续滤液，

503

歌渝公

佐匹克隆肢囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 15Fg 的 溶 液 ，

面 积 的 0. 2 倍 (0. 1% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液

作为供试品溶液； 照含量测定项下的方法测定， 计算每片的溶

主 峰 面 积 (0.5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰

出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75 % ， 应符合规定。

面 积 0. 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算， 应

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 三 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 250ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

符合规定（ 通 则 0941) 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液， 滤 过 ，取 续 滤 液

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 分 别 用 0. lm o i/ L 盐 酸 溶 液

用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含 15叫 的 溶 液 ， 作为

分 次 研 磨 并 转 移 至 50m l量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释

供试品溶液； 另精密称取佐匹克隆对照品适量， 用 0. lmol/L

至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 0. lm o l/L 盐酸 溶

盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含 15Mg 的 溶 液 ， 作为对照品溶液。

液 制 成 每 l m l 中 约 含 15Hg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照紫外-可

取供试品溶液与对照品溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)， 在 304nm波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另精

0401),在 304nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 计算每粒的溶出量， 限

密称取佐匹克隆对照品适量， 加 0. l m d / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定

度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 吸 光 度 。计 算每片的含量， 并 求 得 10片 的 平 均 含 量 ， 即得。 【类别】 同 佐 匹 克 隆 。 【规格】 （1)3. 75mg

(2)7. 5mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

含置均匀度以含量测定项下测得的每粒含量计算， 应 符合规定（ 通 则 0941)。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 【含 置 测 定 】 取 本 品 1 0 粒 ， 分 别 将 内 容 物 倾 人 50m l量 瓶中， 囊 壳 分 次 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 洗 净 ， 洗液并入量瓶中， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 约 30ml， 充分振摇使佐匹克隆溶解， 用

佐匹克隆胶囊 Zuopiketong Jiaonang

Zopiclone Capsules

0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液 适量， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含 15坤 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 304mn波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另精密称取佐匹克隆对照品适量， 加 0. ltn o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

本 品 含 佐 匹 克 隆 （c 17h ! 7c i n 6o 3) 应 为 标 示 量 的

90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 佐 匹 克 隆

10mg)， 加 稀 盐 酸 5ml， 振 摇 使 佐 匹 克 隆 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 加 碘

15网 的 溶 液 ，同 法 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 粒 的 含 量 ， 并 求 得 10 粒 的 平 均 含 量 ，即 得 。 【类 别 】 同 佐 匹 克 隆 。 【规 格 】 3. 75mg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

化汞钾试液约3滴 ， 即产生微乳黄色沉淀。 (2 )取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 用有关物质项下的流 动 相 稀 释 成 每 l m l 含 0. l m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 取佐匹

佐米曲普坦

克隆对照品适量， 用 有 关 物 质 项 下 流 动 相 稀 释 制 成 每 lm l含

Zuomtquputan

0. l m g 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 ，照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件

Zolmitriptan

试验， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保 留时间一致。 (3 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光

度法（ 通 则 0401) 测 定 ， 在 304nm 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 佐 匹 克 隆 lO m g),置 10ml量 瓶 中 ， 加流动相超声使佐匹克隆溶解 并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量 取 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对

本 品 为 （S)-4-[[3-[2-(二 甲 氨 基 ）乙 基 ] 吲 哚 -5-基 ] 甲基]-

照 溶 液 ;精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml， 置 20m l量 瓶 中 ， 用流动相稀

2-瞟 唑 烷 酮 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C16H 21N3 0 2 f 得 少 于

释至刻度， 摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。取 佐 匹 克 隆 约 10mg，置

99.0 % 。

10ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 2 m l使 溶 解 ， 加 双 氧 水 0. l m l， 水浴加热 15分 钟 ， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为系统适用性 溶 液 。照 佐 匹 克 隆 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰

•504 •

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭^ 本品在甲醇中易溶， 在丙酮或乙腈中略溶， 在水中极微溶 解， 在 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 中 略 溶 。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 135〜 U 0°C 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 比旋度取本品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成

佐米曲普坦 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。分 别 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 进 样 ， 记

每 l m l 中 约 含 40m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋度为

录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 异 构 体 保 留 时 间

—4. (T至 一6. 0°。

一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

【鉴别】 （1)取 本 品 lOtng， 置干燥具寒试管中， 加丙二酸 20mg,醋 酐 2 0 滴 ，置 沸 水 浴 中 加 热 1〜 3 分 钟 ，溶 液 即 显 红 棕色。

(0. 5% ) 。 残留溶剂甲醇、 异丙醇、 二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、 二 氧六 环 与 甲 苯 取 本 品 约 l.O g ， 置 10ml量 瓶 中 ， 加 JV， N -二 甲 基 甲

(2)取 本品 与 佐 米 曲 普 坦 对 照 品 各 适 量 ， 照 有 关 物 质 测定 项

酰胺适量， 振摇使溶解， 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶

下的方法， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中约含佐米曲普坦

液； 精密称取甲醇、 异 丙 醇 、二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、二 氧 六 环 与

25Mg 的溶液， 取 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 供试品溶液

甲苯适量， 用 iV，N-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中分

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

别 含 甲 醇 0. 3mg、 异 丙 醇 0_ 5mg、 二 氯 甲 焼 0. 06mg、乙酸乙醋

(3)取 本 品 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每

0. 5mg、 二 氧 六 环 0. 038mg与 甲 苯 0. 089mg的 混 合 溶 液 ， 作为

l m l 中 约 含 5 p g的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)

对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 (通 则 0861第 三 法 ）测 定 ，以

测定， 在 222nm 与 28 3n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 24 7n m 的

6% 氰 丙 基 苯 基 -94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液

波长处有最小吸收。

的毛细管柱为色谱柱， 起 始 温 度 为 40°C， 维 持 2 分 钟 ，以每分

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402)。

钟 10°C的 速 率 升 温 至 150°C，再 以 每 分 钟 30°C速 率 升 温 至 220°C， 维 持 2分钟； 进 样 口 温 度 为 200°C;氢 火 焰 离 子 化 检 测

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制成

器（ F ID ),检 测 器 温 度 为 25CTC;取 对 照 品 溶 液 进 样 ， 各成分峰

每 l m l 中 约 含 0 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶

lm l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 作为对照溶液。

液 各 lfxl， 分别注人气相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅

积计算， 残留量均应符合规定。

胶 为填充剂（ Ultimate XB C18， 4. 6mm X 250mm， 5pm 或 效 能

三 氯 甲 烷 取 本 品 约 0. 5 g ,置 10m l量 瓶 中 ， 加 N ，N -二

相当的色谱 柱）；以 磷 酸 盐 溶 液 （ 取 磷 酸 二 氢 钾 6. 8g， 庚烷 磺 酸

甲基甲酰胺适量， 振摇使溶解， 并稀释至刻度， 摇勻， 作为供试

钠 1. Olg， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml， 用 三 乙 胺 调 节 p H 值至

品溶液； 精密称取三氯甲烷适量， 用 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量

6.0)-乙 腈 (82 : 18)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 224mn。理 论 板 数

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 三 氯 甲 烷 0. 003mg的 溶 液 ， 作为对照

按 佐 米 曲 普 坦 峰 计 算 不 低 于 2000， 佐米曲普坦峰与相邻杂质

品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）测 定 ，以 6%

峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液

氰 丙 基 苯 基 -94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的

各 20^x1， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时

毛细管柱为色谱柱,起 始 温 度 为 5 0 1 ， 维 持 1 分 钟 ，以每分钟

间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面

10ttC 速 率 升 温 至 140°C， 再 以 每 分 钟 30°C速 率 升 温 至 2 2 0 1 ,

积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ， 各杂质峰面

维持 2分钟； 进 样 口 温 度 为 2 2 0 1 ;电 子 捕 获 检 测 器 （uECD) ，

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色

检 测 器 温 度 为 350°C;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各

谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 .0 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计

1H1， 分别注人气相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计

(0.01% ) 。

算， 残留量应符合规定。

於 异 构 体 照 毛 细 管 电 泳 法 （通 则 0542)测 定 。 电 泳 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 （内 径 5(^111)为 分 离 通 道 ；以 3 0 m m d /L 羟 丙 基 _卩 _环 糊 精 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 2 的 50mrnOl / L 磷 酸 二 氢 钠 缓 冲 溶 液 配 制 ）为 运 行 缓 冲 液 ， 检 测 波 长 为 225nm,分 离 电 压 为 20kV， 进 样端为正极， 柱 温 25°C， 0. 5psi压 力 进 样 5 秒 。进 样 前 需 用 运

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% (通则 0831) 。 炽灼残渣取本品， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残淹不得 过 0. 1 % 0 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

行 缓 冲 液 预 清 洗 10分 钟 。分 别 取 佐 米 曲 普 坦 对 照 品 与 R -异

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 25g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 25tnl

构体对照品适量， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 成 每 lm l

和 醋 酐 5m l使 溶 解 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液

中 含 佐 米 曲 普 坦 0. 5m g 与及-异 构 体 2. 5Fg 的 混 合 溶 液 作 为

(O .lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定的结果用空白试验

系统适用性溶液， 按上述方法进样， 理论板数按佐米曲普坦峰

校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当 于 28. 74m g的

计 算 不 低 于 5000， 佐米曲普坦峰与异构体峰间的分离度应

Ci6 H 21N3〇2。

符合要求。 测 定 法 取 本 品 约 50mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. lm ol/L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密量

【类 别 】 抗 偏 头 痛 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 佐 米 曲 普 坦 片

取 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，

505

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

佐米曲普坦片

附：

分 钟 100转 ， 依法操作， 经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ， 续滤液作

JJ-异 构 体 (尺-佐 米 曲 普 坦 ）

为供试品溶液； 另 取 佐 米 曲 普 坦 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ， 加溶 出 介 质 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5jLtg(2. 5m g规 格 ) 或 10% (5 m g规 格 ）的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含量测定项下的 色 谱条件， 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10yl， 分别注人 液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶

H

C16H21N302 287.36

(i? )- 4 - [ [ 3 - [ 2 - (N ,N - Z ：甲氨基） 乙基]吲哚-5-基]甲

出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

2-噃唑烷酮

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 （Ultimate XB C 1 8 ，4. 6mm X 250mm, 5pm 或效能相 佐 米 曲 普 坦 片

当 的 色 谱 柱 ），以 磷 酸 盐 溶 液 ( 取 磷 酸 二 氢 钾 6. 8g， 庚烷磺酸钠

Zuomiquputan Pian

l.O lg ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用 三 乙 胺 调 节 p H 值至

Z o l m i t r i p t a n T ablets

6 .0 )- 乙 腈 (82 : 1 8 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 224nm。理论板数

按 佐 米 曲 普 坦 峰 计 算 不 低 于 2000， 佐 米 曲 普 坦 峰 与相邻杂质 本 品 含 佐 米 曲 普 坦 （c 16h 21n 3o 2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包

峰间的分离度应符合要求。

测 定 法 取本 品 10片 ， 分 别 置 1 0 0 m l 量 瓶 （2. 5 m g 规格） 或 2 0 0 m l 量 瓶 （5 m g 规 格 ）中 ， 加流动相适量， 超声使佐米曲普

衣后显白色或类白色。

坦溶解并用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供

（ 1)取本品的细粉适量（约相当于佐米曲普坦 10mg)，置干燥具塞试管中，加丙二酸20mg，醋酐 20滴，置沸

试品溶液， 精 密 量 取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图•， 另取

【鉴别】

水浴中加热1〜3分钟， 溶液即显红棕色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3) 取本 品 细 粉 适 量 ， 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 佐米 曲普 坦5 # 的 溶 液 ， 滤过， 取 续 滤 液 ,照 紫

佐米曲普坦对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并稀释制成 每 l m l 中 约 含 2 5 y g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标法以峰面积分 别计算每片的含量， 求 出 10 片 的 平 均 含 量 ， 即得。

【类别】 同 佐 米 曲 普 坦 。 【规格】 （1)2. 5mg

(2)5m g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

外-可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 222nm与 283nm的波 长处有最大吸收， 在 247mn的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 流 动 相 溶 解 并稀

谷 丙 甘 氨 酸 胶 囊

释 制 成 每 l m l中 约 含 佐 米 曲 普 坦 0. 5mg的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液

G u b in g g a n ?ansuan Jia o n a n g

作为供试品溶液;精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释 G lu ta m ic A c id , A la n in e A c id a n d

至刻度 ,摇 匀 ,作 为 对 照 溶 液 。照 佐 米 曲 普 坦 有 关 物 质 项 下 的 方

G ly c in e A c id C ap su le s

法测定。供试品溶 液色谱图 中如 有杂 质峰 ， 单个 杂质峰面积不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不 得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱图 中 小于 对 照溶 液 主 峰 面积 0. 01倍的色 谱峰 忽略 不计(0. 01% ) 。 J«-异 构 体 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 佐 米 曲 普 坦

本 品 含 谷 氨 酸 （c 5h 9n o 4) 、 丙 氨 酸 （c 3h 7n o 2)、甘氨酸

(C 2H5N 0 2) 均 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。 【处方】

50m g),置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释

谷氨酸

265g

至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

丙氨酸

100g

l m l ,置 200ml量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇

甘氨酸

45g

匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 佐 米 曲 普 坦 + 异 构 体 项 下 的 方 法 测

辅料______________________ m m ____________ _______

定^ 供试品溶液色谱图中如有与！ ?_异 构 体 保 留 时 间 一 致 的

制成

色谱峰， 其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0 .5 % ) 。

【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。

含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算， 应 符合规定（ 通 则 0941) 。

1000粒

【鉴别】 （1)取 本 品 0.2g，加 水 10m l使 溶 解 ，滤 过 ， 取滤 液 5ml， 加 茚 三 酮 约 3mg， 加热， 溶液显蓝紫色。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液三个主

第 一 法 ）， 以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 500ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

峰的保留时间应分别与对照品溶液各相应的氨基酸峰的保留

• 506

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

谷氨酰胺 比旋度取本品， 精密称定， 加水适量， 置 40C 水浴中溶

时间一致。 【检査】 含置均 匀 度 取 本 品 1 粒 ， 置 lOOtnl烧 杯 中 ， 加 水 约 80ml， 置水浴中加热， 搅拌， 使氨基酸溶解， 放冷， 全量转 移 至 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 。精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用水稀 释至 刻度 ， 摇匀， 作为供试品溶液。 照含量测定项下的方法测定含量， 应 符合规定(通 则 0941) 。 溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法(通 则 0931第一 法）， 以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 70转 ， 依法操作， 经 20分 钟时， 取 溶 液滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 2ml， 照含量测定项下方 法 ，自“置试管中， 加 0.5tnol/L碳 酸 氢 钠 溶 液 2ml” 起 操 作 ， 计算

解， 放冷， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621),比 旋 度 为 + 6. 3。 至 + 7. 3。。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 水 溶 液 （1— 50)5ml， 加稀盐酸5滴 与 亚 硝 酸 钠 试 液 1ml， 应发泡。 (2 )取 本 品 的 水 溶 液 （1— 1000)5 m l,加 茚 三 酮 试 液 lm l, 加 热 3分钟， 溶液显紫色。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 895 图 ）一 致 。 (4 )取 本 品 与 谷 氨 酰 胺 对 照 品 各 适 量 ， 分别加水溶解并稀

每粒中谷氨酸的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 80%， 应 符 合规定^

释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液和对照

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)

品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ， 供试品溶液主峰的保

【含量测 定 】 采 用 适 宜 的 氨 基 酸 分 析 法 或 照 高 效 液 相 色

留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

谱 法 （通 则 0512)测 定 。

【检 査 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

含 20mg的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0631) , p H 值 应 为 4. 8〜 5. 8。

为 填 充 剂 ；以 0. lm o l/ L 醋 酸 钠 溶 液 （用 稀 醋 酸 调 节 p H 值为

溶液的透光率取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

6. 5)-乙 腈 （84 : 1 6 )为 流 动 相 ；柱 温 为 4 0 1 ; 检 测 波 长 为

含 25 m g的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) , 在

360nm。理 论 板 数 按 谷 氨 酸 峰 计 算 不 低 于 2000,各 氨 基 酸 峰

430nm的 波 长 处 测 定 透 光 率 , 不 得 低 于 98. 0% 。 氣 化 物 取 本 品 0.30g,依 法 检 査 （通 则 0801) ， 与标准氣

与其相邻峰之间的分离度均应符合要求。 测定法取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取 适 量 （约 相 当 于 谷 氨 酸 132.5mg)，置 500ml烧 杯 中 ，加 水 约 400ml， 置水浴中加热， 振摇， 使氨基酸溶解， 放冷， 全量转移至 500ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液

化 钠 溶 液 6. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 02% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 0. 70g， 依 法 检 査 （通 则 0802),与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1. 4 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 02% ) 。 铵 盐 取 本 品 0 .1 0 g ,在 60°C以 下 减 压 蒸 馏 ，依 法 检 査

2ml， 置试管 中， 加 0. 5mol/L碳 酸 氢 钠 溶 液 2m l与 2， 4-二硝基氟

( 通 则 0808),与 标 准 氣 化 铵 溶 液 10. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，

苯乙腈溶液(1— 100)0. 5ml， 混匀， 置 60°C水 浴 中 反 应 50 分 钟 ， 放

不得更深（ 0. 10% ) 。

冷， 全 量 转 移 至 25ml量 瓶 中 ， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7.0)洗 涤 试

有关物质取本品适量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量稀 释制

管， 洗液并人量瓶中， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7.0)稀 释 至 刻 度 ， 摇

成 每 l m l 中 约 含 2. 5mg的 溶 液 , 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密称 取 谷 氨

匀， 作为供试品溶液。精 密 量 取 20/J， 注入液相色谱仪， 记录色谱

酰 胺 对 照品 、 谷 氨 酸 对 照 品 与 焦 谷 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ,置同一量

图I另取谷氨 酸 对 照 品 约 132. 5mg、 丙 氨 酸 对 照 品 约 50mg、 甘氨酸

瓶 中 ,加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 约 12. 5鸿 的 混 合

对照 品 约 22. 5mg， 精密称定， 置同一 500ml量 瓶 中 ， 作为对照品溶

溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ， 用

液。同法测定。按外标法以峰面积分别计算各氨基酸的含量。

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 (取 辛 烷 磺

【类别】 氨 基 酸 类 药 。

酸 钠 0. 865g,加 水 1000ml溶 解 ,加 磷 酸 0. 5ml,混匀)-乙腈(95 : 5)

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 210nmD 取 对 照 品 溶 液 1 0 0 注人液相色谱 仪 ,调 整 色 谱 系 统 ， 焦谷氨酸峰、 谷氨酰胺峰与谷氨酸峰依次出 峰， 且各峰之间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与

谷 氨 酰 胺

对 照 品 溶 液 各 lOptl， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图至 谷氨 酰

Gu7anxian?an

胺 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 ， 如有与对照品溶液

Glutamine

色谱图中焦谷氨酸峰和谷 氨酸峰保 留时间一 致的 色谱峰， 按外标 法 分 别以 峰 面 积 计算 ,含 焦 谷 氨 酸 与 谷 氨 酸 均 不 得 过 0. 5% ; 其他

o

o

单个杂质以对照品溶液色谱图中谷氨酰胺峰面积计算， 不得过 0. 5 % ,其 他 杂 质 之 和 不 得 过 1. 0 % 。供试品溶液色谱图中小于对 照 品 溶 液 中 谷 氨 酰 胺 峰 面 积 0.1 倍 的 峰 忽 略不计。

nh2

C5H 10N2O3

146. 14

本 品 为 L-2 -氨 基 戊 酰 胺 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C5 H 1()N2 0 3 不 得 少 于 99.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在水中溶解， 在乙醇或乙醚中几乎不 溶 。

千燥失重取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失重量不得 过 0. 30% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0. 1% 。 铁 盐 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （ 通 则 0807) , 与 标 准 铁 溶

• 507

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

谷氨酰胺肢囊 液 1_ O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 （0. 00 1 % ) 。

钟， 溶液显紫色。

重 金 属 取 本 品 l.O g ， 加 水 23m l溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲 液 （pH 3. 5)2m l， 依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得 过百万分之十。

谷 氨 酰 胺 颗 粒

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

附 :

为 填 充 剂 ；以 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 辛 烷 磺 酸 钠 0. 865g，加水 1000ml溶 解 ， 加 磷 酸 0.5m K混 匀 乙 腈 （95 : 5 )为流动相;检

谷氩酸

测 波 长 为 2l0m n。取 本 品 内 容 物 50mg，加 水 溶 解 并 稀 释 至 10ml， 置 水 浴 加 热 20分 钟 ， 滤过， 取续滤液作为系统适用性溶 液， 取 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 谷氨酰胺峰与相邻 杂质峰的分离度应符合要求。 藹定法取装量差异项下的内容物， 混匀， 研细， 精密称 取适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 谷 氨 酰 胺 0. 5mg 的溶液， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 20^1注

焦谷氨酸

入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 谷 氨 酰 胺 对 照 品 适 量 ， 精密 称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 C5H 7NO s

129.11

【类 别 】 同 谷 氨 酰 胺 。 【规 格 】 0. 25g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

谷 氨 酰 胺 胶 囊

Gu^anxian^an Jiaonang 谷 氨 酰 胺 颗 粒

G lu t a m in e C a p su le s

本 品 含 谷 氨 酰 胺 （C5 H 1() N20 3 ) 应 为 标 示 量 的

Gu’ anxiarVan Keli G lu ta m in e G r a n u le s

90 .0 % 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 谷 氨 酰 胺 lg ) ， 加 水 50ml， 溶解， 滤过， 取 滤 液 5ml， 加 稀 盐 酸 5 滴与亚硝酸钠 试 液 lm l， 应发泡。 (2 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 谷 氨 酰 胺 O .lg ) ，加 水 100ml， 溶解， 滤过， 取 滤 液 5ml， 加 茚 三 酮 试 液 1ml， 加热3分 • 508

本 品 含 谷 氨 酰 胺 （C5 H 1C) N2 0 3) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 。 【蘧 别 】 （1 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 谷 氨 酰 胺 l g ) ， 加水 50ml， 微热使溶解， 滤过， 取 滤 液 5m l,加 稀 盐 酸 5 滴和亚硝酸 钠 试 液 1ml， 应发泡。

歌渝公

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中国药典 2 0 1 5 年版

谷氨酸

(2)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 谷 氨 酰 胺 0. l g ) ， 加 水 100ml， 微热使溶解， 滤过， 取 滤 液 5ml， 加 茚 三 酮 试 液 1ml，加 热 3 分

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 7 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则 0621)，比 旋 度 为 + 31. 5°至 + 32. 5°。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 与 谷 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加

钟， 溶液应显紫色。 (3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

0 .5 m o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 0. 2 m g 的 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 其 他 氨 基 酸 项 下 的 色 谱 条 件 试

【检査】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均 勻,精密称取 适量 ( 约 相 当 于 谷 氨 酰 胺 250mg) ， 加水溶解并定 量 稀 释 制 成 每 ltnl 中 约 含 谷 氨 酰 胺 2 .5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取 续滤液作为 供试 品溶 液 。取 羟 丙 甲 基 纤 维 素 和 糊 精 各 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，

验， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的 主斑点相同。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 958 图 ）一 致 。 【检 查 】 溶 液 的 透 光 率 取 本 品 l.O g ， 加 2 m o l/L 盐酸

取 续滤液作 为辅 料 对照 溶 液。照 谷 氨 酰 胺 有 关 物 质 项 下 的 方

溶 液 20 m l溶 解 后 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在

法检查， 除辅料峰外， 应符合规定。

430nm的 波 长 处 测 定 透 光 率 ， 不 得 低 于 98. 0% 。

干燥 失 霣 取 本 品 ， 在 80°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不得过2.0% (通 则 0831) 。

氯 化 物 取 本 品 0. 30g， 依 法 检 査 （通 则 0801),与 标 准 氯 化 钠 溶 液 6. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。

其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（ 通 则 0104) 。

硫 酸 盐 取 本 品 0.50g， 加 稀 盐 酸 2 m l和 水 5ml， 振摇使

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

溶解， 依 法 检 查 （通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1. 0 m l制成的

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

对照液比较， 不得更浓（ 0. 0 2 % ).

为填充剂；以 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 辛 烷 磺 酸 钠 0. 865g，加 水 1000ml溶 解 ， 加 磷 酸 0. 5ml， 混匀） -乙 腈 （95 : 5 )为 流 动 相 ； 检

铵 盐 取 本 品 0. I0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0808) ， 与标准氯化 铵 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 02% ) 。

测波长为2l0mn。取 本 品 50mg， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 10ml，置

其他氨基酸取本品， 加 0.5mol/L盐酸溶液溶解并稀释制

水浴加热20分 钟 ， 滤 过 ，取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，调 整 色 谱

成 每 l m l 中 约 含 IOmg的 溶 液 ， 作 为供 试 品溶液;精 密 量 取 1ml， 置

系统， 谷氨酰胺峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

200ml量 瓶 中 ， 用 0. 5mol/L盐酸 溶 液 稀释 至刻 度,摇 匀 ， 作为对照

测定法取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取

溶 液 ;另 取 谷 氨 酸 对 照 品 与 门 冬 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ， 置 同一量瓶

适量(约 相 当 于 谷 氨 酰 胺 250mg) ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml

中， 加 0. 5mol/L盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 谷

中约含谷氨酰胺0. 5m g的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶

氨 酸 IOmg和 门 冬 氨 酸 0. 05mg的 溶 液 ， 作为系统适用性溶液。

液,精密量取20M1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取谷氨酰

照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 , 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5pl， 分别

胺对照品适量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中

点于同一硅胶G 薄层板上， 以正丁醇-水-冰 醋 酸 (2 ：1 ：1)为展

约含0.5mg的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

开剂， 展开， 晾干， 喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液 （1— 50)， 在 80°C加热

【类别】 同 谷 氨 酰 胺 。

至斑点出现， 立 即 检 视 。对 照 溶 液 应 显 一 个 清 晰 的 斑 点 ，系统

【规格】 （1)1. Og

适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质

(2)2. 5g

【贮藏】 遮 光 ， 置阴凉处密封保存。

斑点， 其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不 得 更 深 (0 .5 % ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5% (通则 0831) 。

谷 氨 酸

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

G u’ ansua 门

铁 盐 取 本 品 2. 0g，加 稀 盐 酸 6 m l与 水 适 量 ，加 热 使 溶

Glutamic Acid o

解， 放冷， 加 水 至 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0807) ，与 标 准 铁 溶 液

o

1 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 0005% ) 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 CsH 9N 0 4

147. 13

本 品 为 L-2-氨 基 戊 二 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C5H9N 0 4 不 得 少 于 98.5% 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 。 本品在热水中溶解， 在水中微溶， 在乙醇、 丙酮或乙醚中 不溶， 在 稀 盐 酸 或 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 易 溶 。 比旋度取本品， 精密称定， 加 2 m o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 砷 盐 取 本 品 2.0g， 加 盐 酸 5 m l和 水 23m l使 溶 解 ， 依法 检 查 （通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0001% ) 。 热 原 取 本 品 ，加 氯 化 钠 注 射 液 稀 释 制 成 每 l m l 中含

20mg的溶液， 加热使溶解， 放 冷 至 37X：， 依 法 检 查 ( 通 则 1142) ， 剂 量 按 家 兔 体 重 每 lk g 注 射 10ml， 应 符 合 规 定 。（ 供注射用） 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0_ 25g， 精密称定， 加 沸 水 50ml使 溶解， 放冷， 加 溴 麝 香 草 酚 蓝 指 示 液 5 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液

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歌渝公

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谷氨酸片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

(0. lm o l/ L ) 滴 定 至 溶 液 由 黄 色 变 为 蓝 绿 色 。每 l m l 氢 氧化 钠

滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 相 当于 14. 71mg 的 C5H 9N 0 4 。

谷 氨 酸 钠

【类别】 氨 基 酸 类 药 。

G i^an su a 门na

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

Sodium Glutamate

【制剂】 谷氨酸 片

丫心又[f^OH ’ H2o

Naa

谷 氨 酸 片

o

G u ’ans u a n Pian

Glutamic Acid Tablets

o C5H 8NNa04 • H 20

187.13

本 品 为 L-2-氨 基 戊 二 酸 的 单 钠 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C5H 8NNa04 • H 20 应为 99. 0 % 〜 100. 5% 。

本品含谷氨酸(C s ^ N C U 应 为 标 示 量 的 95. 0% 〜105. 0% 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

本品在水中易溶， 在乙醇中微溶。

【鉴别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 谷 氨 酸 5mg) ，

比旋度取本品， 精密称定， 加 2 m o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并

加 水 5mU加 热 使 谷 氨 酸 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 ，加 茚 三 酮 约

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 O . l g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则

5mg,加 热 ， 溶液显蓝至紫蓝色。

0621)，比 旋 度 为 + 24. 8°至 + 25. 3。。

(2)取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加氢氧化钠试液适量， 振摇使谷 氨酸溶解后， 滤过， 滤液加盐酸中和， 析出的结晶滤过， 用水洗 涤 结 晶 ，烘 干 ；取 结 晶 与 谷 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5m g,加 水 l m l 使 溶 解 ， 加茚三酮 试液数滴， 加热， 溶液显蓝色至紫蓝色。 (2 )取 本 品 与 谷 氨 酸 钠 对 照 品 各 适 量 ， 分别加水溶解并稀

0 .5 m o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4m g溶 液 ， 作为供试品溶液与对照品

溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则

溶 液 。照 其 他 氨 基 酸 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 供试品溶液所显

0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5M ,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄

主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

层板上， 以 正 丁 醇 -水 -冰 醋 酸 （2 : 1 : 1)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液 （1— 5 0 ),在 80T：加 热 至 斑 点 出 现 ， 立

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 959 图）一 致 。

即 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品 溶

(4 )本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （ 通 则 0301)。

液的主斑点相同。

【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法

【检査】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0931第二法）， 以磷酸盐缓冲液(pH 7. 2) 1000ml为 溶 出 介质 ， 转速

测定（ 通 则 0631) , p H 值 应 为 6 . 7〜7. 2。 溶 液 的 透 光 率 取 本 品 l.O g ,加 水 10ml溶 解 后 ， 照紫外-

为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 45 分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml滤 过 ， 取续

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 430mn的 波 长 处 测 定 透 光

滤液用磷酸盐缓冲液(pH 7. 2)稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3mg的

率， 不 得 低 于 98.

溶液， 作为 供试 品溶 液 ; 另 取 谷 氨 酸 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加磷 酸盐缓冲液(pH 7. 2)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3mg 的溶液， 作为对照品溶 液。精 密量 取供 试品溶液和对照品溶液各 lm l, 分 别 置 50ml量 瓶 中 ， 精 密 加 人 0. 5% 茚 三酮 溶液与磷酸盐缓

冲液(pH 7. 2)各 1ml， 摇匀， 置 水 浴 中 加 热 20分 钟 ， 取出， 放冷， 用 磷酸盐缓冲液(pH 7. 2)稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 ,照紫外-可见分光光度 法 (通 则 0401),在 567nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 计算每片的溶出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70%， 应符合规定。

氯 化 物 取 本 品 o. 10g， 依 法 检 查 （通 则 0801) ， 与标准氣 化 钠 溶 液 5. 0m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 05% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 0 .5g， 依 法 检 査 （通 则 0802) ，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1. 5ml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0_ 03% ) 。 铵 盐 取 本 品 0. 10g， 依 法 检 査 （通 则 0808) ， 与 标准氣化 铵 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0.02% ) 。 其他氨基酸取本品适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

200ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ；另取谷

【含 量 测 定 】 取 本 品 10 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

氨酸钠对照品与门冬氨酸对照品各适量， 置同一量瓶中， 加水

量 （约 相 当 于 谷 氨 酸 0. 4 g ), 加 沸 水 50ml使 谷 氨 酸 溶 解 ， 放冷，

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作为系统适

加 溴 麝 香 草 酚 蓝 指 示 液 0. 5ml，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液

用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶

(0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液 由 黄 色 变 为 蓝 绿 色 。每 l m l 氢 氧 化 钠

液 各 5^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -水-冰醋

滴定液（ 0. lm o l/L )相 当 于 14. 71mg 的 C5H 9N 0 4 。

酸 (2 : 1 : 1 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液

【类别】 同 谷 氨 酸 。

(1— 5 0 )， 在 80°C加 热 至 斑 点 出 现 ， 立 即 检 视 。对 照 溶 液 应 显

【规格】 （1)0. 3g

一个清晰的斑点， 系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。

(2)0. 5g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

• 510

供试品溶液如显杂质斑点， 其颜色与对照溶液的主斑点比较，

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

谷氨酸钾注射液

不得更深 (0.5 % ) 。 干燦失重取本品， 在 97〜 99°C 干 燥 5 小 时 ， 减 失 重量不

谷氨酸钾注射液

得 过 0.1 % ( 通 则 0831) 。

G u?ansuanjia Zhusheye

铁 盐 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0807), 与 标 准 铁 溶 液 1. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ,不 得 更 深 (0. 001% ) 。

Potassium Glutamate Injection

重 金 厲 取 本 品 l.O g ， 加 水 23m l溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲 液(pH 3. 5)2m l,依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ）， 含 重金 属 不 得

本 品 为 谷 氨 酸 加 氢 氧 化 钾 适 量 制 成 的 灭 菌 水 溶 液 。含谷 氨酸钾（ C5H8KN()4) 应 为 标 示 量 的 95 .0 % 〜 105.0% ，每 lm l

过百万分之十。 砷 盐 取 本 品 2.0g,加 水 23ml溶 解 后 ， 加 盐 酸 5ml， 依法 检查(通 则 0822第 一 法 ）， 应 符 合 规 定 (0. 0001% ) 。 细菌内毒棄取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l g 谷氨 酸 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 25E U 。（ 供注射用）

中含钾（ K ) 应 为 59. 6〜 72. 8mg。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 或 微 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 滴 ， 加 水 2 m l稀 释 后 ， 加茚三酮约 2mg， 加热， 溶液即显蓝至紫蓝色。

【含置 测 定 】 取 本 品 约 8 0 m g , 精 密 测 定 ，加 无 水 甲 酸

(2 )取 本 品 适 量 ， 用 0. 5 m ol/L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 lm l

3ml溶 解 后 ， 加 冰 醋 酸 30ml， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701),用髙

中 约 含 0 .4 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 谷 氨 酸 对 照 品

氣酸滴定液(0. lm o l/L )滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校

适量， 加 0 .5 m o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m i 中约含

正。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （O. lm o l/ L ) 相 当 于 9. 357m g的

0 .4 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条

C5H8NNa()4 . H 20 。 【类别】 氨 基 酸 类 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 谷 氨 酸 钠 注 射 液

件试验， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶 液的主斑点相同。 (3 )本 品 显 钾 盐 的 鉴 别 反 应 ( 通 则 0301) 。 【检 査 】 p H 值 应 为 7.5 〜8. 5 (通 则 0631) 。 颜 色 取 本 品 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

谷氨酸钠注射液 G u’ ansuanna Zhusheye

Sodium Glutamate Injection

有关物质取本品适量， 用 0. 5m ol/L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 谷 氨 酸 20m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量 取 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用 0. 5m ol/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ;另 取 谷 氨 酸 对 照 品 与 门 冬 氨 酸 对 照 品 各 适量， 置同一量 瓶 中 ， 用 0 .5 m o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成

本品为谷氨酸钠的灭菌水溶液， 或谷氨酸加氢氧化钠适

每 l m l 中 各 约 含 0 .4 m g 的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照薄

量 制 成 的 灭 菌 水 溶 液 。含 谷 氨 酸 钠 （C5H 8NNa04 )应 为 标 示

层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5； _a，分别点

量的 95.0% 〜 105.0% 。

于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -水 -冰 醋 酸 （2 ：1 •• 1)为展

【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。

开剂， 展开， 晾干， 喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液 （1— 5 0 )， 在 8CTC加

【鉴别】 （1)取 本 品 1 滴 ， 加 水 2 m l稀 释 后 ， 加茚三酮约

热至斑点出现， 立 即 检 视 。对 照 溶 液 应 显 一 个 清 晰 的 斑 点 ， 系

2mg， 加热， 溶液显蓝至紫蓝色。 (2 )取 本 品 ， 照 谷 氨 酸 钠 鉴 别 （2)项 试 验 ， 显相同的结果。 (3 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。 【检查】 p H 值 应 为 7. 5〜8. 5( 通 则 0631) 。 颜 色 取 本 品 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （ 通 则 0901第一 法）比 较 ， 不得更深。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l g 谷氨 酸 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 25EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质斑点， 其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 , 不 得 更 深 (0 .5 % ) 。 细茴内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)， 每 l g 谷氨 酸 钾 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 12EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。

【含量 测 定 】 谷 氨 酸 钾 精 密 量 取 本 品 15ml，置 50ml量 瓶中， 加 盐 酸 10ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 依 法 测 定 旋光度 (通 则 0621)， 与 13.113相 乘 ， 即 得 本 品 每 100ml中 含 有 CsHsKNC^ 的重量(g)。

【含量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 15ml， 置 50ml量 瓶 中 ,加盐酸

钾 精 密 量 取 本 品 10ml,置 50m丨量瓶中， 用水稀释至刻

10ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 依法测定旋光度（ 通 则 0621),与

度， 摇匀， 精 密 量 取 2ml， 置锥形瓶中， 加 稀 醋 酸 2ml， 摇匀， 缓

11. 972相 乘 ， 即 得 本 品 每 100ml中 含 C5H8NNa04 的重量(g)。

缓 滴 加 1 % 四 苯 硼 钠 溶 液 35ml,摇 匀 ， 放 置 30分 钟 ， 用干 燥至

【类别】 同 谷 氨 酸 。

恒 重 的 4 号 垂 熔 玻 璃 坩 埚 滤 过 ，沉 淀 用 1% 四 苯 硼 钠 溶 液

【规格 】 20ml : 5. 75g

25m l分 次 洗 涤 ， 再 用 水 25m l分 次 洗 涤 ， 在 105C干 燥 至 恒 重 ，

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

精密称定， 所 得 沉 淀 重 量 与 0. 1091相 乘 ，即 得 供 试 量 中 含 有

• 511

歌渝公

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中 国 药 典 20 1 5 年版

谷胱甘肽片 钾（ K )的 重 量 （ mg) 。

【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

【类别】 同 谷 氨 酸 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【规 格 】 20ml : 6. 3g

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 6.

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

钠 2. 2g， 加 水 1000ml使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0)-甲醇

与庚烷磺酸

(96 : 4 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 210nm。理 论 板 数 按谷胱甘肽 峰 计 算 不 低 于 2000。 谷

胱

甘

肽

片

测 定 法 取 本 品 1 0 片 （糖 衣 片 除 去 糖 衣 ）， 精密称定,研

G u g u a n g g an ta i Pian

细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 谷 胱 甘 肽 lOOm g),置 100ml量瓶

G lu ta t h io n e T a b le ts

中， 加流动相适量， 超声使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中

本 品 含 谷 胱 甘 肽 （CieH 17N30 6S ) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。

含 0. 2m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 （临 用 新 制 ），精密量取 100注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 精 密 称 取 谷 胱甘肽 对照

【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色。

品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2mg的

【鉴别】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加水溶解并稀释制成每

溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ( 临 用 新 制 ），同 法 测 定 。按外标法以峰

l m l 中 含 谷 胱 甘 肽 约 IO m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取 滤 液 10ml， 加氢

面积计算， 即得。

氧 化 钠 试 液 lm l与 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 试 液 约 8 滴 ， 摇 勻 ，即显深

【类 别 】 肝 病 辅 助 用 药 。

红色， 放置后渐显黄色， 上层 留 有 红 色 环 ,摇匀 后又 变成 红色 。

【规 格 】 （1)0. lg

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

(2)0. 2g

【贮 藏 】 密 封 ， 置凉阴干燥处保存。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相 当 于 谷 胱 甘 肽 60mg)， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相

妥

适量， 超声使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤

布

霉

素

Tuobumeisu

液 作 为 供 试 品 溶 液 （临 用 新 制 精 密 量 取 1ml，置 100ml量

T o b r a m y c in

瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 ； 精密量取 对 照 溶 液 5ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。另 精 密 称 取 氧 化 型 谷 胱 甘 肽 对 照 品 适 量， 加 流 动 相 溶 解 并稀 释 制 成每 lm l中 约 含 1 2 # 的 溶 液 ， 作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 取灵敏度 溶 液 10M1， 注 人 液 相 色 谱 仪 ，谷 胱 甘 肽 主 峰 的 信 噪 比 应 大 于 10;再 精 密 量 取 对 照 溶 液 、 供试品溶液与杂质对照品溶液各 lOpU分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 1>供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 按外标法以峰 面 积 计 算 ，含 氧 化 型 谷 胱 甘 肽 不 得 过 谷 胱 甘 肽 标 示 量 的 2 .0 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

Ci8H37N509 467.52

( 1 .0 % ) ; 其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰面积的峰忽略不计。 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法 操作， 经 45分钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液作为供试品 溶液； 另取含量测定项下的对照品溶液适量， 用水定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g(0. l g 规 格 ）或 0. 2mg(0. 2 g 规 格 ）的 溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 測 定 项 下 色 谱 条 件 ， 精密量取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1(^1， 分别注入液相色谱仪中， 记 录色谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 • 512 •

本品为03-氨基-3-脱氧-a-0-葡吡喃糖基-(l—6)-0[2，

6-二氨基-2，3，6-三 脱 氧 ■ 核-己吡喃糖基-(1— 4)]-2-脱氧D■ 链霉胺。按无水物计算， 每 lmg效价不得少于900妥布霉 素单位。 【 性状】 本品为白色或类白色粉末;有引湿性。 本品在水中易溶， 在乙醇中极微溶解， 在乙醚中几乎 不溶。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

lml中约含40mg的溶液，依法测定（通则 0621)，比旋度为 + 138°至+ 148°。 【 鉴别】 （ 1)取本品和妥布霉素标准品，分别加水制成每 lml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液和标准品溶液。另

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妥布霉素滴眼液

取卡那霉素对照品、 新霉素与妥布霉素标准品， 加 水 制 成 每 lml

1201)测 定 。可 信 限 率 不 得 大 于 7 % . 1000妥 布 霉 素 单 位 相

中约 含 上 述 三 种 对 照 品 或 标 准 品 各 lOmg的 混 合 溶 液 。照薄层

当于 lmg 的 C1sH 37N50 9 。

色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2jul， 分 别点于同

【类 别 】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。

一 硅 胶 G 薄 层 板 ( 临 用 前 于 105°C活 化 2 小 时 ) 上 ， 以三氣甲烷-

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

甲醇-浓氨溶液（1 : 3 : 2 )为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷 以 1% 茚三

【制 剂 】 （1)妥 布 霉 素 滴 眼 液 （ 2)妥 布 霉 素 地 塞 米 松 滴

酮的水饱 和正 丁酵 溶 液 ， 在 105°C加 热 2 分 钟 。混 合 溶 液 应 显

眼 液 （3)妥 布 霉 素 地 塞 米 松 眼 裔 （ 4)硫 酸 妥 布 霉 素 注 射 液

三个完全分离的斑 点， 供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应 与标 准 品 溶液主 斑 点 的 位 置 与 颜 色相 同 。

妥布霉素滴眼液

(2)取 本 品 与 妥 布 霉 素 标 准 品 ， 分别加水溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 8m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液和标准品

Tuobumeisu Diyanye

溶液， 照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ,供 试 品 溶 液 主 峰 的 保

Tobramycin Eye Drops

留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。 以上（1 )、 （2 )两 项 可 选 做 一 项 。

【检査】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ， 各 0.6g， 分

本 品 含 妥 布 霉 素 （C18 H 37 N50 9) 应 为 标 示 童 的 90. 0% 〜 110.0% 。

别 加 水 5m l溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 清 ( 通 则 0902第 一 法 ）无 色 ； 如显

本品可加适量的防腐剂。

色 , 与 黄 色 或 黄 绿 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 澄 明 液 体 。

较， 均不得更深。

碱 度 取本品， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ， 依法 测定（ 通 则 0 6 3 1 ) , p H 值 应 为 9. 0 〜 1 1 . 0 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

【鉴 别 】 （1)取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ； 另取妥布霉素标准 品适量， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 3m g的 溶 液 ， 作为标准品溶液； 取 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液 ，等 量 混 合 作 为 混 合 溶 液 。照薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 3M1， 分别 点

lm l中 约 含 4m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 适 量 ，

于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 （临 用 前 于 105t： 活 化 2 小 时 ）上 ，以三

用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 12^g、24； xg、48Mg 的 溶

氣 甲 烷 -甲醇-浓 氨 溶 液 （1 : 3 : 2 )为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ，喷以

液， 作 为 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 。 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通则

1% 茚 三 酮 的 水 饱 和 正 丁 醇 溶 液 ， 在 105°C加 热 2 分 钟 后 检 视 ，

0512)测 定 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （p H 值 使

混合溶液应显单一斑点， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜

用 范 围 为 0 .8 〜 8 ) ; 以 0. 2 m o l/L 三 氟 醋 酸 溶 液 为 流 动 相 ；

色应与标准品溶液或混合溶液主斑点的位置和颜色相同。

流 速 为 每 分 钟 0 .4 m l;用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测 （参 考 条

(2 )取 本 品 与 妥 布 霉 素 标 准 品 ， 分别加水溶解并稀释制成

件： 飘 移 管 温 度 70〜 110°C， 载 气 流 量 为 每 分 钟 3. O L h 分

每 l m l 中 约 含 0. 6 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶

别 称 取 卡 那 霉 素 B 对 照 品 与 妥 布 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 水 溶

液， 照有关物质项下的色谱条件试验， 供试品溶液主峰的保留

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 卡 那 霉 素 B 0 .2 5 m g 和 妥 布 霉

时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。

素 0. 25 m g的 混 合 溶 液 ，取 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色

以 上 （1 ) 、 （2)两 项 可 选 做 一 项 。

谱 图 ，妥 布 霉 素 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 2 分 钟 ，卡 那 霉 素 B 峰

【检 查 】 p H 值 应 为 7.0 〜8. 0 (通 则 0631) 。

与 妥 布 霉 素 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶

颜色本品应无色， 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号标准比

液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 各 10^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

图 ，以 对 照 溶 液 浓 度 的 对 数 值 与 相 应 峰 面 积 的 对 数 值 计 算

有 关 物 质 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 妥 布 霉 素 标 准

线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 O ) 应 不 小 于 0. 99;另 精 密 量 取 供

品适童， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 3mg

试 品 溶 液 l o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保

的 溶 液 ，精 密 量 取 4ml、5ml，分 别 置 2 个 200m l量 瓶 中 ，加

留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，用 线 性

0. 2 % 的 硫 酸 溶 液 约 0. 3mK调 节 p H 值 至 7〜 8) ， 用水稀释至

回归方程计算， 最 大 单 一 杂 质 的 量 不 得 过 1 .0 % , 其 他 单 个

刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 （1)(60啤/1111， 2.0 % )和 （ 2)(75网 /1111，

杂 质 的 量 不 得 过 0. 5 % ， 各 杂 质 总 量 不 得 过 1. 5% 。

2. 5 % ) 。照 妥 布 霉 素 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 精密量取供试品

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 8 .0 % 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) , 不 得 过 0 .3 % 。

细 蓠 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143),每 l m g 妥 布 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 0EU 。（ 供注射用）

【含量测定】 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 灭 菌 水 定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ，照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 （通则

溶液、 对 照 溶 液 （1 )和 （2 )各 10M1， 分别注人液相色谱仪， 记录 色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 ， 供试品溶液色谱图中如 有 杂 质 峰 （除 与 主 峰 相 对 保 留 时 间 小 于 0. 7 的 峰 外 ）， 最大单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 （2 ) 主 峰 面 积 （2 .5 % ) ， 其他 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 （1)主 峰 面 积 (2 .0 % ) 。 羟 苯 乙 酯 、羟 苯 丙 醸 与 苯 扎 氣 铵 如 使 用 羟 苯 乙 酯 、 羟苯 丙 酯 与 苯 扎 氣 胺 作 为 防 腐 剂 ，照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测定。

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歌渝公

妥布霉素地塞米松滴眼液

中 国 药 典 20 1 5 年版

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色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

续 滤 液 作为供试品 溶液;另 取 妥 布 霉 素 标 准 品 适 量 ， 精密称定， 加

为 填 充 剂 ；以乙腈-5mmol/L醋 酸 铵 （含 1% 三 乙 胺 ， 用冰醋酸

水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3m g的 溶 液 ， 精密量取

调 节 p H 值 至 5.0 ± 0.5) (65 : 3 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

4ml、 5ml， 分 别 置 2 个 200ml量 瓶 中 ， 用 0. 0015%的硫酸溶液(取

262mn。取 羟 苯 乙 酯 、 羟苯丙酯与苯扎氯铵对照品各适量， 加

5ml时 ， 用 0. 002%的硫酸溶液〉 稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液

水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 8 叫 、8 网 与 0 . 1 4 m g 的 混 合

(l)(60Fg/ml， 2.0% ： ^ ( 2 ) ( 7 5 fzg/ml， 2.5% ) 。照髙效液相色谱法

溶 液 。取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 羟 苯 乙 酯 峰 、羟

(通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(p H 值使用

苯丙酯峰与苯扎氯铵峰间的分离度均应符合要求， 按苯扎氯

范 围 为 0. 8〜8 ); 以 0. 2mol/L三氟醋酸溶液为流动相;流速为每

铵峰计， 拖 尾 因 子 应 小 于 1 .5 。

分 钟 0. 4ml;用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测 （ 参 考 条 件 :飘移管温度

测定法取本品， 按处方中羟苯乙酯、 羟苯丙酯或苯扎氯

70〜110°C， 载 气 流 量 为 每 分 钟 3. 0L)。分 别 称 取 卡 那 霉素 B 对照

铵的含量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含羟苯乙酯或羟苯丙

品与妥布霉素标准品适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含卡

酯 8 邶 或 苯 扎 氣 铵 0. 1 4 m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 2 0 ^ 1注人液相色

那 霉 素 B0. 25tng和 妥 布 霉 素 0. 25mg的 混合溶液， 取 100注人液

谱仪， 记录色谱图； 另取羟苯乙酯、 羟苯丙酯或苯扎氯铵对照品

相色谱仪， 记录色谱图， 妥 布 霉 素 峰 的 保 留 时 间 约 为 12分 钟 ， 卡

适量， 同 法 测 定 。供 试 品 如 含 羟 苯 乙 酯 、 羟苯丙酯、 苯扎氯铵，

那 霉 素 B 峰 与 妥 布 霉 素 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密量取供

按外标法以峰面积计算， 均 应 为 标 示 量 的 80.0% 〜 120.0% 。

试品溶液、 对 照 溶液 (1 )、 对 照 溶 液 (2)各 10一， 分别注入液相色谱

渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 260〜320mOsmol/kg(通 则 0632) 。

仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 ， 供 试 品溶液色谱

其他应符合滴眼剂项下有关的各项规定（ 通 则 0105) 。

图 中 如 有 杂 质 峰 （除 与 主 峰 相 对 保 留 时 间 小 于 0. 7 的 峰 外 ， 必

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 , 加 灭 菌 水 定 量 制 成 每 lml

要 时 用 辅 料 进 行 对 照 ）， 最大单个杂质峰面积不得大于对照溶

中 约 含 900单 位的溶 液。照妥布 霉素项下 的方法测定， 即得。

照 溶 液 （1 )主 峰 面 积 （2 .0 % ) 。

【类别】 同 妥 布 霉 素 。 【规格】 （l)5m l : 15mg

液（ 2 )主 峰 面 积 （2. 5% ) ， 其他各杂质峰面积的和不得大于对

(2)8ml : 24mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在凉暗处保存。

地塞米松有关物质取本品， 摇匀， 精 密 量 取 6ml(约相 当 于 地 塞 米 松 6m g)， 置 离 心 管 中 ，以 每 分 钟 5000转 离 心 10 分钟， 倾去上清液， 加 甲 醇 5 m l振 摇 使 沉 淀 溶 解 ， 用流动相定 量 稀 释 至 10ml， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 倍 他 米 松 对 照

妥布霉素地塞米松滴眼液

Tuobumeisu Disaimisong Diyanye Tobramycin and Dexamethasone Eye Drops

品适量， 精密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 0. 6m g的 溶 液 ， 精 密 量 取 lin K 置 100ml置 瓶 中 ， 精 密加 供 试 品 溶 液 1ml，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 精密量取对照品溶液适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 地 塞 米 松 0. 3 p g 的 溶 液 ， 摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 ，照含量

本 品 含 妥 布 霉 素 （C18 H 37N5()9) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

测定项下的色谱条件试验， 取 灵 敏 度 溶 液 20^x1注 人液相色谱

110.0% ，含 地 塞 米 松 （c 22h 29f o 5 ) 应 为 标 示 量 的

仪， 记录色谱图， 地 塞 米 松 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10,精密量取

90. 0 % 〜 110. 0% 。

供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录

【性状】 本 品 为 白 色 至 类 白 色 的 混 悬 液 体 【鉴别】 （ 1)取 本 品 1ml， 加 硫 酸 钠 O .lg ， 充分振摇， 离心，

色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试品 溶 液 色 谱 图 中 如有与倍他米松峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面

取上清液作为供试品溶液； 另取妥布霉素标准品适量， 加水溶

积计算， 不 得 过 地 塞 米 松 标 示 量 的 0 .5 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3m g的 溶 液 ， 作为标准品溶液； 取

积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 地 塞 米 松 峰 面 积 （1 .0% ) ， 其他杂质

供试品溶液与标准品溶液等量混合， 作 为 混 合 溶 液 。照 薄 层 色

峰面积的和不得大于对照品溶液中地塞米松峰面积的2倍

谱 法 (通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 3卩1， 分别点于同一

(2 .0 % ) 。

硅 胶 G 薄 层 板 （临 用 前 105°C活 化 2 小 时 ）上 ，以二氯甲烷-甲 醇-浓 氨 溶 液 （1 : 3 : 2 )为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷 以 1% 茚 三 酮

苯扎氣（ 溴） 铵 如 使 用 苯 扎 氯 （溴 ）铵 作 为 防 腐 剂 ， 照髙 效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

的水饱和正丁醇溶液， 在 105°C加 热 2 分 钟 。混 合 溶 液 所 显 主

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

斑点应显单一斑点， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与

为填充剂； 以 乙 腈 -5mmol/L醋 酸 铵 （含 1 % 三 乙 胺 ， 用冰醋酸

标准品溶液的主斑点的位置和颜色相同。

调 节 p H 值 至 5 .0 ± 0. 5)(65 : 3 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

(2)在 地 塞 米 松 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液中地塞米松峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 —致 。

262nm。对 照 品 溶 液 色 谱 图 中 ， 按 苯 扎 氯 （溴 ）铵 峰 计 拖 尾 因 子 应 小 于 2. 0 。 测定法取本品， 摇匀， 经 0 .4 5 p m 的 微 孔 滤 膜 滤 过 ， 取

【检査】 p H 值 应 为 5. 0〜 6_ 0 (通 则 0631) 。

续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记

妥布霉素有关物质取本品， 经 0.45pm的微孔滤膜滤过， 取

录色谱图， 另 取 苯 扎 氣 （溴 ）铵 对 照 品 适 量 ， 加 水 溶 解 并 定 量稀

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

妥布霉素地塞米松眼赍

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同法

层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 3卩1， 分别

测 定 。供 试 品 中 如 含 苯 扎 氣 （ 溴） 铵， 按外标法以峰面积计算，

点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 二 氣 甲 烷 -甲 醇 -浓 氨 溶 液

应 为 标 示 量 的 80. 0 % 〜 120. 0% 。

( 1 : 3 : 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 1 % 茚 三 酮 丁 醇 溶

渗透压摩尔浓度取本品， 依法检查（ 通 则 0632) ， 渗透压 摩 尔 浓 度 应 为 270〜 330m0smoi/kg。 无菌取本品， 加适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

液， 在 105°C加 热 4 分 钟 。混 合 溶 液 应 显 单 一 斑 点 ， 供试品 溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的 位置和颜色相同。 (2 )在 地 塞 米 松 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0105) 。

液中地塞米松峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

【含 量 测 定】 妥 布 霉 素 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 加灭菌水

一致。

制 成 每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 。照 抗 生 素 微 生 物 检 定

【检 查 】 无 菌 取 本 品 ， 加无菌十四烷酸异丙酯溶解并

法 (通 则 1201)测 定 。可 信 限 率 不 得 大 于 7 % 。1000妥布 霉素

用 适 宜 的 方 法 处 理 后 ，采 用 薄 膜 过 滤 法 ，依 法 检 査 （通则

单 位 相 当 于 l m g 的 C18H 37N5()9 。

1101)， 应符合规定。

地 塞 米 松 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0105)。 【含 量 测 定 】 妥 布 霉 素 精 密 称 取 本 品 适 量 （约 相 当

为 填充 剂； 以乙腈-水 （ 28 : 72)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 240nm。

于 妥 布 霉 素 l m g ) ，置 分 液 漏 斗 中 ， 加 乙 醚 50ml， 缓缓振摇，

取 地 塞 米 松 有 关 物 质 项 下 的 对 照 品 溶 液 20； z l注 人 液 相 色 谱

使 基 质 溶 解 ，用 水 提 取 5 次 ，每 次 15ml，合 并 提 取 液 ，置

仪， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 倍 他 米 松 峰 与 地 塞 米 松 峰 ，

100m l量 瓶 中 。 照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 （通 则 1201)测 定 。

倍他米松峰与地塞米松峰间的分离度应符合要求。

可 信 限 率 不 得 大 于 7 % 。 10 0 0 妥 布 霉 素 单 位 相 当 于 lm g

测定法取本品， 充分振摇后， 精 密 量 取 2ml， 置 50xnl量

的 c 1sh 37n 5o 9 。

瓶中， 加 甲 醇 5ml， 超声使地塞米松溶解， 用流动相稀释至刻

地 塞 米 松 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20^x1注

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 地 塞 米 松 对 照 品 约 25mg， 精

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （ 28 : 72)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 240mn。

密称定， 置 25ml量 瓶 中 ， 加甲醇适量使溶解并稀释至刻度， 摇

取地塞米松与倍他米松对照品各适量， 加甲醇适量使溶解， 用

匀； 精 密 量 取 2ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇

甲 醇 溶 液 （3— 4 )稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 03m g的 溶 液 ， 取

匀， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 地 塞 米 松

20M1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 倍 他 米 松

(c 2J!h 29f ( ) 5) 的 含 量 。

峰与地塞米松峰， 倍他米松峰与地塞米松峰间的分离度应符

【类别 】 眼 科 用 药 。 【规格】 5ml : 妥 布 霉 素 15mg与 地 塞 米 松 5mg 【贮 藏 】 遮 光 ， 在阴凉处保存。

合要求。 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 （约 相 当 于 地 塞 米 松 3m g)， 置分液漏斗中， 加 正 己 烷 50ml， 缓缓振摇， 使基质溶解， 用 甲 醇 溶 液 （3— 4 )提 取 3 次 ， 每 次 15ml， 合并提取液， 置 50ml 量瓶中， 用 甲 醇 溶 液 （3— 4 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为供试品溶

妥布霉素地塞米松眼育

Tuobumeisu Disaimisong Yangao

液 。精 密 量 取 20； x l注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 地 塞 米 松 对 照 品 约 20mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加甲醇溶液 (3— 4 )溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 精 密 量 取 15ml， 置分液漏斗

Tobramycin and Dexamethasone

中， 加 正 己 烷 50ml， 用 甲 醇 溶 液 （3— 4 ) 提 取 2 次 ，每 次 15ml，

Ophthalmic Ointment

合并提取液， 置 50m l量 瓶 中 ， 用 甲 醇 溶 液 （3— 4 )稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 地 塞 米 松

本 品 含 妥 布 霉 素 （C18H 37N5(〕 9) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 1 2 0 .0 % ； 含

地 塞 米 松 （C22H 29F 0 5 ) 应 为 标 示 量 的

9 0 . 0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 至 黄 色 的 软 膏 。

(C22H 29F 0 5) 的 含 量 。 【类 别 】 眼 科 用 药 。 【规 格 】 3g : 妥 布 霉 素 9m g与 地 塞 米 松 3mg 【贮 藏 】 遮 光 ， 在 25°C以 下 保 存 。

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 l g , 加 二 氣 甲 烷 2m l，振 摇 使 基 质溶解， 力卩10 % 硫 酸 钠 溶 液 0. 5m l，剧 烈 振 摇 ，离 心 ，取 上 清液适量， 用 水 制 成 每 lm l中 约 含 妥 布 霉 素 3m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 妥 布 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 m g 的 溶 液 ，作 为 标 准 品 溶 液 ；取 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液 等 量 混 合 ，作 为 混 合 溶 液 。 照 薄

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歌渝公

硫酸妥布霉素注射液

中 国 药 典 201 5 年坜

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

对肝素的动物来源进行种属鉴别， 生 产 过 程 应 符 合 现 行 版 《麥

硫酸妥布霉素注射液

Liusuan Tuobumeisu Zhusheye Tobramycin Sulfate Injection

品 生 产 质 量 管 理 规 范 》要 求 。生 产 工 艺 应 经 病 毒 灭 活 验 证 ， 另 能有效去除有害的污染物。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 类 白 色 的 粉 末 ;极 具 引 湿 性 。 本品在水中易溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成$

本 品 为 妥 布 霉 素 加 硫 酸 适 量 制 成 的 无 菌 水 溶 液 。含 妥 布 霉素（ C18H 37Ns0 9)应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 澄 明 液 体 。 【鉴 别】 （1)取 本 品 l m l , 加 0 .2 % 茚 三 酮 溶 液 约 1ml， 直 火缓缓加热约3 分钟， 应呈紫色。 (2 )取 本 品 ， 照 妥 布 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 )或 （2 )项 试 验 ， 显 相同的结果。

l m l 中 约 含 40mg的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621)，比 旋度 应 ;1 小 于 + 50°。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，照 肝 素 钠 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2)项扫 验， 显相同的结果。 (2 )本 品 的 水 溶 液 显 钙 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 0. 10g,加 水 10ml溶 解 后 ， 依8 测定（ 通 则 0 6 3 1 ) , p H 值 应 为 5. 5 ~ 8 . 0 。

(3 )本 品 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检 査 】 p H 值 应 为 4.0 〜 6. 0(通 则 0631) 。 颜色本品应无色； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 3 号标准比 色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 有关物质取本品适量， 按标示量用水定量稀释制成每 l m l 中 约 含 4m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照妥布霉素项下的 方法测定， 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （除 与 主 峰 相 对 保 留 时 间 小 于 0 . 6 的 峰 外 ）， 用线性回归方程计算， 单个杂质的量 不 得 过 标 示 量 的 1. 5% , 各 杂 质 总 量 不 得 过 标 示 量 的 2. 0% 。 细菌内毒棄取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 妥 布 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 0EU 。 无 茴 取 本 品 ， 用适宜溶剂稀释后， 经薄膜过滤法处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 置 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，照 妥 布 霉 素 项 下 的 方

钙 取 本 品 0 .2 g ,精 密 称 定 ，置 500ml锥 形 瓶 内 ，加 ； !] 300ml溶 解 ， 加 10m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 6. 3 m l与钙紫红素求 示 剂 15mg， 用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0. 05mol/L)滴 定 3 溶 液 由 紫 色 转 变 为 纯 蓝 色 。每 l m l 乙二胺四醋酸二钠滴定拓 (0.05m ol/L)相 当 于 2.004m g的 Ca。按 干 燥 品 计 算 ， 本品诌 钙 应 为 9. 5 % 〜 11. 5% 。 钠 取 本 品 l.O g ,加 水 100ml溶 解 后 ， 照原子吸收分光光 度 法 （通 则 0406第 一 法 ）， 在 589. Onm 的 波 长 处 测 定 ， 按千傾 品计算， 不 得 过 0. 15% 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 澶 ，依 法 检 查 （通贝I 0821第 二 法 ），自“ 滴 加 氨 试 液 至 对 酚 酞 指 示 液 显 微 粉 红 色 1 后， 加人冰醋酸调至无色， 再 加 人 0 .5 m l冰 醋 酸 。过 滤 ， 收集 滤液至纳氏比色管中， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3 .5)2m l,加水和 释 成 25ml， 作为乙管， 含重金属不得过百万分之三 十 。 分子量与分子量分布、 总 氮 量 、溶 液 的 澄 清 度 与 颤 色 、 軺

法 测 定 ，即 得 。 【类别】 同 妥 布 霉 素 。 【规格】 （l ) l m l : 40mg(4 万 单 位 ） （2)2ml : 80mg(8

酸 、蛋 白 质 、 有 关 物 质 、残 留 溶 剂 、干 燦 失 霣 与 炽 灼 残 渣 照 素钠项下的方法检査， 均应符合规定。 细菌内毒棄取本品， 依法检査（ 通 则 1143),每 1 单位用

万单位） 【贮 藏 】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.010EU。 【效 价 测 定 】 照 肝 素 钠 项 下 的 方 法 测 定 。 抗 D a 因 子 效 价 应 为 标 示 值 的 90% 〜 110% ,抗 X a 因子

肝 素 钙

Gansugai Heparin Calcium

效 价 与 抗 l a 因子的效价比应符合规定。 【类 别 】 抗 凝 血 药 。 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制 剂 】 肝 素 钙 注 射 液

本品系自猪肠黏膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钙盐， 是 由 不 同 分 子 量 的 糖 链 组 成 的 混 合 物 ，由 a-i> 氨 基 葡 萄 糖

肝素钙注射液

(N-硫 酸 化 ,£>硫 酸 牝 或 N-乙 酰 化 ）和 O 硫 酸 化 糖 醛 酸 （ a-L艾 杜 糖 醛 酸 或 葡 萄 糖 醛 酸 ）交 替 连 接 形 成 聚 合 物 ， 具 有延

Gansugai Zhusheye

长 血 凝 时 间 的 作 用 。按 干 燥 品 计 算 ， 本 品 每 l m g 抗 n a 因子

Heparin Calcium Injection

的 效 价 不 得 少 于 180IU。抗 X a 因 子 效 价 与 抗 l a 因 子 的 效 价 比 应 为 0. 9〜 1. 1。 【制 法 要 求 】 本 品 应 从 检 疫 合 格 的 猪 肠 黏 膜 中 提 取 ， 并 •

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本 品 为 肝 素 钙 的 无 菌 水 溶 液 。其 效 价 应 为 标 示 量 的 90% 〜110% 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

肝素钠

【性状】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1)取 本 品 ， 照 肝 素 钠 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显

因 子 效 价 与 抗 n a 因 子 效 价 比 应 为 0 .9 〜 1. 10 (2 )取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 照 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测

相 同 的 结果 。 (2)取 本 品 适 量 ， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1000单位 的溶 液 ， 照 肝 素 钠 项 下 的 鉴 别 （2)项 试 验 ， 显相同的结果。

定， 对 照 品 溶 液 （3 )色 谱 图 中 ， 硫酸皮肤素峰高与肝素和硫酸 皮 肤 素 峰 之 间 谷 高 之 比 不 得 少 于 1 .3 ， 供试品溶液色谱图中，

(3)本 品 显 钙 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 （3) 主 峰 的 保 留

【检査】 分 子 量 与 分 子 量 分 布 取 本 品 适 量 ， 用流动相

时间一致， 保 留 时 间 相 对 偏 差 不 得 过 5 .0 % 。

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1000IU的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照肝素

(3 )本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301>。

钠项下的方法测定。本 品 重 均 分 子 量 应 为 15 000〜 19 000， 分

【检 査 】 分 子 量 与 分 子 量 分 布 取 本 品 适 量 ， 加流动相

子 量 大 于24 000的 级 分 不 得 大 于 20% ， 分 子 量 8000〜 16 000

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶

的 级 分 与 分 子 量 16 000〜 24 000的 级 分 比 应 不 小 于 1.0。

液； 另取肝素分子量对照品适量， 加流动相溶解并稀释制成每

p H 值 应 为 5. 5〜 8. 5 (通 则 0631) 。

l m l 中 约 含 5m g的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 取肝素分子量系统

有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 0.5m l，加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液

适用性对照品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

0.25ml和 25%亚 硝 酸 钠 溶 液 0. 05ml，振 摇 混 匀 ，反 应 4 0 分

5m g的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通则

钟 ,加 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 0. 2 m l终 止 反 应 ， 作为供试品溶

0514) 测 定 ， 以 亲 水 改 性 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （T S K 预 柱 ， 6mmX

液 。照 肝 素 钠 项 下 的 方 法 检 查 ， 应符合规定。

40mm, TSK 4000 S W ^ ，7. 8mm X 300mm, TSK 3000 SWxi，

细蔺内毒素照肝素钙项下的方法检查， 应符合规定。

7. 8mmX300mm， 串 联 使 用 ）；以 0. l m o l / L 醋 酸 铵 溶 液 为 流 动

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

相； 流 速 为 每 分 钟 0，6 m l; 柱 温 为 3CTC;示 差 折 光 检 测 器 。取

【效 价 测 定 】 取 本 品 ， 照 肝 素 钙 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

系 统 适 用 性 溶 液 25pl， 注人液相色谱仪， 调整色谱系统， 使主

【类别】 同 肝 素 钙 。

峰 与 溶 剂 峰 能 够 彻 底 洗 脱 ，重 均 分 子 量 应 在 标 示 值 士 500范

【规 格 】 （l ) l m l : 5000单 位

（2 )lm l : 7500单 位

(3)lml : 10 000 单 位 （4)2ml : 10 000 单位

围内。 取 对 照 品 溶 液 25M1， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。准确 计 算 对 照 品 溶 液 色 谱 图 中 肝 素 峰 的 总 面 积 （不 包 括 盐 峰 ）及每

【贮織】 密 闭 保 存 .

个点的累积峰面积百分比， 确定与肝素分子量对照品附带的 宽分布标样表中累积峰面积百分比最接近点的保留时间及对

肝 素 钠

Gansuna Heparin Sodium

应 的 分 子 量 ，以 保 留 时 间 为 横 坐 标 ，分 子 量 的 对 数 值 为 纵 坐 标， 使 用 GPC软 件 ， 拟合三次方程， 建立校正曲线， 相关系数 应 不 小 于 0. 990。 另 取 供 试 品 溶 液 25^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 按 下式计算本品的重均分子量， 应 为 15 000〜 19 000， 分子量大

本 品 系 自 猪 肠 黏 膜 中 提 取 的 硫 酸 氨 基 葡 聚 糖 的 钠 盐 ，是 由不同分子量的糖链组成的混合物， 由 a-D■氨 基 葡 萄 糖 （iV-硫

于 24 00 0 的 级 分 不 得 大 于 20% ， 分 子 量 8000〜 16 000的级分 与 分 子 量 16 000〜 24 000的 级 分 比 应 不 小 于 1. 0。

酸化， o 硫 酸 化 或 7V-乙 酰 化 ）和 o ■硫 酸 化 糖 醛 酸 （ a-L-艾 杜 糖 醛 酸 或 /H3葡 萄 糖 醛 酸 ）交 替 连 接 形 成 聚 合 物 ， 具有延长血凝

式 中 K J,为 洗 脱 的 ^ 级 分 的 物 质 量 ，即 示 差 色 谱 图 的 峰 高 ；

时 间 的 作 用 。按 干 燥 品 计 算 ， 本 品 每 lm g 抗 H a 因 子 的 效 价

M 为由校正曲线计算得出的t 级分的分子量。

不 得 少 于 180IU， 抗 X a 因 子 效 价 与 抗 n a 因子的效价比应为 0. 9〜 1. 1 。

【制 法要 求 】 本 品 应 从 检 疫 合 格 的 猪 肠 黏 膜 中 提 取 ， 并 对肝素的动物来源进行种属鉴别， 生 产 过 程 应 符 合 现 行 版 《药 品生产质量管理规范》 要 求 。生 产 工 艺 应 经 病 毒 灭 活 验 证 ， 并 能有效去除有害的污染物。

总氮量取本品， 照 氮 测 定 法 （通 则 0704第 二 法 ）测 定 ， 按干燥品计算， 本 品 总 氮 （N )含 量 应 为 1 .3 % 〜2 .5 % 。 酸 碱 度 取 本 品 0.10 g,加 水 lO tnl溶 解 后 ， 依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 5. 0〜8. 0。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .5 0 g , 加 水 10m l 溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 ； 极具引湿性。

0401)， 在 640nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 不 得 过 0. 018;如 显 色 ，

本品在水中易溶。

与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 (通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

核 酸 取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

l m l 中 约 含 40m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 应 不

l m l 中 含 4m g 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，

小于+ 50°。

在 260nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 不 得 过 0. 10。

【鉴别】 （1)取 本 品 ， 照效价测定项下的法测定， 抗Xa

蛋白质取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制

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歌渝公

肝素钠

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

成 每 l m l 中 约 含 3 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ； 另取牛血清

密 量 取 3ml， 置 预 先 加 有 氯 化 钠 5 0 0m g的 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，

白蛋白对照品适量， 精密称定， 分别加水溶解并定量稀释制成

作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1第 二 法 ）

每 l m l 中 各 含 0 、1 0 网 、2 0 埤 、3 0 吨 、4 0 邶 与 5 0 邶 的 溶 液 ， 作为

试 验 ，采 用 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性

对照品溶液， 照 蛋 白 质 含 量 测 定 法 （通 则 0 7 3 1 第 二 法 ）测 定 。

相 似 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 起 始 温 度 为 40°C，维

按干燥品计算， 本 品 含 蛋 白 质 不 得 过 0 .5 % 。

持 4 分 钟 ，以 每 分 钟 3°C的 速 率 升 温 至 58°C，再 以 每 分 钟

有关物质取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释

20°C的 速 率 升 温 至 160°C;进 样 口 温 度 为 160°C;检 测 器 温

制 成 每 l m l 中 约 含 lOOmg的 溶 液 ，涡 旋 混 合 至 完 全 溶 解 ，精

度 为 250°C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 2 0 分

密 量 取 0. 5m l,加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 0. 25m l和 25% 亚 硝 酸 钠

钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次

溶 液 0. 05ml， 振摇混匀， 反 应 40分 钟 ， 加 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶

为 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 、正 丙 醇 ，相 邻 各 色 谱 峰 间 分 离 度 均 应

液 0. 2m l 终 止 反 应 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 肝 素 对 照 品

符 合 规 定 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，

250mg， 精密称定， 精 密 加 水 2ml，涡 旋 混 匀 至 完 全 溶 解 ， 作为

记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 与 丙 酮

对 照 品 溶 液 （1 ) ; 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1)1. 2ml， 加 2% 硫酸

的残留量均应符合规定。

皮 肤 素 对 照 品 0. 15m l与 2 % 多 硫 酸 软 骨 素 对 照 品 0. 15ml， 作 为 对 照 品 溶 液 （2 ) ;取 对 照 品 溶 液 （2)0. 1ml， 用 水 稀 释 至 1ml， 作为对照品溶液（ 3 ) ;取 对 照 品 溶 液 （1)0. 4ml， 加 水 0. 1ml， 混 匀 ，加 l m o l / L 盐 酸 溶 液 0 .2 5 m l和 25% 亚 硝 酸 钠 溶 液

干燥失重取本品， 置五氧化二磷干燥器内， 在 60°C减压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 5. 0 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 0. 50g， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 应 为 28. 0 % 〜 41. 0% 。

0.05m l,振 摇 混 匀 ，反 应 4 0 分 钟 ，加 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液

纳 取 本 品 约 50mg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加

0 .2 m l终 止 反 应 ， 作 为 对 照 品 溶 液 （4);精 密 量 取 对 照 品 溶 液

0. lm l/ L 盐 酸 溶 液 (每 l m l 中 含 氯 化 铯 1.27mg)溶 解 并 稀释 至

(2)0. 5ml， 加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 0. 25m l和 25% 亚 硝 酸 钠 溶 液

刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 钠 单 元 素 标 准 溶 液 (每

0.05ml， 振 摇 混 匀 ，反 应 4 0 分 钟 ，加 l m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液

l m l 中 含 Na 200Mg ) ， 用 上 述 盐 酸 溶 液 分 别 定 量 稀 释 制 成 每 lml

0 .2 m l终 止 反 应 ， 作 为 对 照 品 溶 液 （5) 。 照 高 效 液 相 色 谱 法

中 含 钠 25Mg、 5tVg、 75^g的 溶 液 ， 作为系列浓度的对照品溶液。

( 通 则 0512)测 定 ，以 烷 醇 季 铵 为 功 能 基 的 乙 基 乙 烯 基 苯 -二 乙

照原子吸收分光光度法（ 通 则 0406第 一 法 ）， 在 330. Onm的波

烯 基 苯 聚 合 物 树 脂 为 填 充 剂 （AS11-HC阴 离 子 交 换 柱 ， 2mmX

长 处 分 别 测 定 上 述 各 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 的 吸 光 度 。按

250mm,与 AG11-HC保 护 柱 ， 2mmX 50mm， 或其他适宜的色

干燥品计算， 本 品 中 含 钠 (Na)应 为 10. 5% 〜13. 5% 。

谱 柱 以 0. 04% 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 ， 0.45pm 滤 膜 过 滤 ， 临 用 前 脱 气 ）为 流 动 相 A ，以 高 氯 酸 钠 -磷 酸 盐 溶 液 (取 髙 氯 酸 钠 140g， 用 0.04% 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 1000ml,用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 ， 0. 45 ^m 滤 膜 过 滤， 临 用 前 脱 气 ）为 流 动 相 B ;流 速 为 每 分 钟 0. 22ml;检 测 波 长

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之三十。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 1 单位肝 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 010EU。 【效 价 测 定 】 抗 X a 因 子 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 - 聚 乙 二 醇

为 202mn。按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液

6000缓 冲 液 （pH 8. 4)

( 4 ) 、（ 5)各 2(^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 对照品溶

10. 23g， 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 2.8g，聚 乙 二 醇 6000 l.O g ， 加水

液 （4 ) 色 谱 图 中 应 不 出 现 肝 素 峰 ， 对 照 品 溶 液 （5 ) 色 谱 图 中 硫

800ml使 溶 解 ， 用 盐 酸 调 节 p H 值 至 8. 4 ,用 水 稀 释 至 1000ml。

酸 皮 肤 素 与 多 硫 酸 软 骨 素 色 谱 峰 的 分 离 度 不 得 小 于 3 .0 。 精

取 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 6. 06g， 氯化钠

标准品溶液与供试品溶液的制备取标准品（ S)和供试品

密 量 取 供 试 品 溶 液 20/J， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供试

(T)各 适 量 ， 加 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 -聚 乙 二 醇 6000缓 冲 液 （pH

品溶液色谱图中硫酸皮肤素的峰面积不得大于对照品溶液

8. 4)溶 解 并 分 别 稀 释 制 成 4 个 不 同 浓 度 的 溶 液 。该 浓 度 应 在

( 5 )中 硫 酸 皮 肤 素 的 峰 面 积 （2 .0 % ) ; 除 硫 酸 皮 肤 素 峰 外 ， 不得

log剂量-反应的线性范围内 ， 一 般 为 每 l m l中 含 0. 01〜0 .1IU。

出现其他色谱峰。 时 间 （分 钟 ）

抗凝血酶溶液取抗凝血酶（ A T IE ) ， 加三羟甲基氨基甲 流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0〜 10

75

25

10 〜 35

75〜 0

25 〜 100

35 〜 40

0

100

烷 -聚 乙 二 醇 6000缓 冲 液 （pH 8. 4 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 抗 凝 血 酶 1 IU 的 溶 液 。 X a 因 子 溶 液 取 X a 因 子 （F X a ) ， 加三羟甲基氨基甲烷聚 乙 二 醇 6000缓 冲 液 （pH 8 .4 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

残 留 溶 剂 取 本 品 约 2. 0g， 精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加

含 0. 4IU ( 或 7. ln k a t)的 溶 液 ， 调整浓度， 使其在以三羟甲基

内 标 溶 液 （称 取 正 丙 醇 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

氨 基 甲 烷 -聚 乙 二 醇 6000缓 冲 液 （pH 8. 4)代 替 肝 素 作 为 空 白

80Mg 的 溶 液 ) 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 精 密 量 取 3ml， 置预先

溶 液 （B h B O 的 抗 X a 因 子 实 验 中 ， 在 405nm波 长 处 的 吸 光 度

加 有 氣 化 钠 500mg的 顶 空 瓶 中 ， 密封， 作为供试品溶液； 另取

值 在 0. 8〜 1. 0。

甲 醇 、乙 醇 、 丙酮适量， 精密称定， 用内标溶液定量稀释制成每

发 色 底 物 溶 液 取 发 色 底 物 S~2765(或 其 他 F X a 特异性

l m l 中 含 甲 醇 400哗 、乙 醇 400叫 与 丙 酮 80Fg 的 混 合 溶 液 ， 精

发 色 底 物 ）， 加 水 制 成 0. 003mol/L的 溶 液 ， 临 用 前 用水 稀释至

•518 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 lm m o l/L 。

测 定 法 取 不 同 浓 度 的 标 准 品 （S ) 系 列 溶 液 或 供 试 品 (T )系 列 溶 液 及 上 述 缓 冲 液 （B ) ， 按 B b S ,、 S2、 S3、 S4、 T】、 T2 、 乃 工 、 T !、 T2、 T3、 T4、 $ 、 S2、 S3、 S4、 B2的 顺 序 依 次 向 各 小 管

肝素钠注射液 设计， 计 算 效 价 及 实 验 误 差 。平 均 可 信 限 率 （FL% ) 不 得 大 于 10% 。 抗 H a 因 子 效 价 应 为 标 示 值 的 9 0 % 〜 110%， 抗 X a 因子 效 价 与 抗 n a 因子的效价比应符合规定。

中 分 别 精 密 加 人 约 20〜50M1相 同 体 积 (V )的 上 述 缓 冲 液 （B) 、

【类 别 】 抗 凝 血 药 。

标准品（ S )系 列 溶 液 或 供 试 品 （T ) 系 列 溶 液 ， 再精密加人相同

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

体积(V )的 抗 凝 血 酶 溶 液 ， 混匀， 37°C平 衡 2 分 钟 ， 每管精密加

【制 剂 】 （1)肝 素 钠 乳 膏 （2)肝 素 钠 注 射 液

人 X a 因 子 溶 液 适 量 （2 V )， 混匀， 37°C平 衡 2 分 钟 ， 再精密加人 发 色 底 物 溶 液 适 量 （2\0， 混匀， 37°C准 确 保 温 2 分 钟 后 ， 再各 精 密 加 人 50% 醋 酸 溶 液 适 量 （2\0终 止 反 应 。用 适 宜 设 备 在

肝素钠乳膏

405nm的 波 长 处 测 定 各 管 吸 光 度 。B :、 BZ两 管 的 吸 光 度 不 得

Gansuna Rugao

有 显 著 性 差 异 。以 吸 光 度 为 纵 坐 标 ， 标 准 品 系 列 溶 液 （或 供 试

Heparin Sodium Cream

品系列溶液) 浓 度 的 对 数 值 为 横 坐 标 分 别 作 线 性 回 归 ， 按生物 检 定 统 计 法 （通 则 1431) 中 的 量 反 应 平 行 线 原 理 4 X 4 法 实 验 设 计 ，计 算 效 价 及 实 验 误 差 。 平 均 可 信 限 率 (F L % )不 得 大 于 10% 。 抗 l a 因 子 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 -聚 乙 二 醇 6000 缓 冲 液 (pH 8 . 4 ) 照 抗 X a 因 子 项 下 配 制 。

标 准 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 标 准 品 (S)和供试品 (T)各 适 量 ， 加 三 羟 甲 基 氨 基 甲 说 - 聚 乙 二 醇 6000 缓 冲 液 （pH 8.4)溶 解 并 分 别 稀 释 制 成 4 个 不 同 浓 度 的 溶 液 。该 浓 度 应 在

log剂量-反应的线性范围内， 一般 为 每 lm l 中 含 0. 005〜0. 05IU 。 抗 凝 血 酶 溶 液 取 抗 凝 血 酶 （A T IE ) ， 加三羟甲基氨基甲 烷-聚 乙 二 醇 6000缓 冲 液 （pH 8. 4)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 抗 凝 血 酶 0 .2 5 IU 的 溶 液 。 凝 血 酶 溶 液 取 凝 血 酶 （F l l a ) ，加 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 聚 乙 二 醇 6 0 00 缓 冲 液 （pH 8. 4 ) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 5IU 的 溶 液 ， 调整浓度， 使 其 在 以 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 -聚 乙 二 醇 6000 缓 冲 液 （pH 8. 4 ) 溶 液 代 替 肝 素 作 为 空 白 溶 液 （玖 、 氏 ）的 抗 n a 因 子 实 验 中 ，在 4 0 5 n m 波 长 处 的 吸 光 度 值 在0. 8〜 1. 0 o 发 色 底 物 溶 液 取 发 色 底 物 S~2238(或 其 他 F l l a 特 异 性 发色 底物 ）， 加 水 制 成 0. 003m ol/L的 溶 液 ， 临用前用水稀释至 0. 625mmol/L0 测 定 法 取 不 同 浓 度 的 标 准 品 （S) 系 列 溶 液 或 供 试 品 (T )系 列 溶 液 及 上 述 缓 冲 液 （B) ， 按 t 3、 t 4

、 t 2、 t 3、 t 4、 s】、 s2、 s3、 s4、 b2 的 顺 序 依 次 向 各 小 管

中 分 别 精 密 加 人 约 20〜50/xl相 同 体 积 ( V ) 的 上 述 缓 冲 液 （B) 、 标准品（ S )系 列 溶 液 或 供 试 品 （ T )系 列 溶 液 ， 再精密加人相同 体 积 (V )的 抗 凝 血 酶 溶 液 ， 混匀， 37°C平 衡 2 分 钟 ， 每管精密加

本 品 含 肝 素 钠 应 为 标 示 量 的 90% 〜 110% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 乳 膏 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ， 照 肝 素 钠 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试 验 ， 显 相同的结果D (2 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 肝 素 钠 700单 位 ）， 加 60% 乙醇 溶 液 10ml， 水 浴 加 热 使 溶 解 ，于 4°C的 冰 箱 中 放 置 约 5 小 时 ， 取出， 滤过， 取滤液作为供试品溶液； 另取肝素钠标准品， 加水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 200单 位 的 标 准 品 溶 液 。取标 准 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2^x1，照 电 泳 法 （通 则 0541第 三 法 ）试 验， 供试品溶液与对照品溶液所显电泳条带的迁移距离的比 值 应 为 0. 9〜 1. U (3 )取 鉴 别 （1)项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 应 显 钠 盐 鉴 别 （1) 的反 应 （通 则 0301) 。 【检 查 】 黢 碱 度 取 本 品 l g ， 加 水 10ml， 混匀， 依法 测 定 (通 则 0631),p H 值 应 为 6. 5〜 8. 5。 其他应符合乳膏剂项下有关的各项规定（ 通 则 0109) 。 【效 价 测 定 】 取 本 品 约 2g,精 密 称 定 ， 加 无 水 乙 醇 30ml, 置水浴上加热使溶解， 放冷， 移 至 100ml量 瓶 中 ， 用 0. 9% 氯化 钠溶液稀释至刻度， 摇匀， 置 4°C冰 箱 内 过 夜 ， 取出， 滤过， 精密 量 取 续 滤 液 50ml， 置水浴上蒸发至无乙醇臭， 移 至 50m l量瓶 中， 用 0 .9 % 氯 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照肝素钠项下的方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 抗 凝 血 药 。 【规 格 】 （l)2 0 g : 5000单 位

（2)20g : 7000单位

(3)25g : 8750单位 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

入 凝 血 酶 溶 液 适 量 （2\0， 混匀， 37°C平 衡 2 分 钟 ， 再精密加人 发 色 底 物 溶 液 适 量 （2 V )， 混勻， 37°C准 确 保 温 2 分 钟 后 ， 再各 精 密 加 人 50% 醋 酸 溶 液 适 量 （2V )终 止 反 应 。用 适 宜 设 备 在

肝素钠注射液

405nm的 波 长 处 测 定 各 管 吸 光 度 。B h B z 两 管 的 吸 光 度 不 得

Gansuna Zhusheye

有显著性差异。以吸 光度为 纵 坐标 ， 标 准 品 系 列 溶 液 （或 供试

Heparin Sodium Injection

品 系 列 溶 液 ）浓 度 的 对 数 值 为 横 坐 标 分 别 作 线 性 回 归 ， 按生物 检 定 统 计 法 ( 通 则 1431)中 的 量 反 应 平 行 线 原 理 4 X 4 法 实 验

本 品 为 肝 素 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。其 效 价 应 为 标 示 量 的

•519

歌渝公

辛伐他汀

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

90% 〜 110% 。

本 品 在 乙 腈 、乙 醇 或 甲 醇 中 易 溶 ， 在水中不溶。

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ， 照 肝 素 钠 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试 验 ， 显

比旋度取本品， 精密称定， 加乙腈溶解并定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 5tng的 溶 液 ， 在 2 5 C 时 依 法 测 定 （通 则 0621)， 比 旋 度 为 + 285°至 + 298°。

相同的结果。 (2 )取 本 品 （2ml ：1000单 位 规 格 ）或 取 本 品 适 量 ， 用水稀

【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试

释 制 成 每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ， 照肝素钠项下的鉴别

品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

(2 )项 试 验 ， 显相同的结果。

一致。

(3 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。 【检 査 】 分 子 董 与 分 子 量 分 布 取 本 品 （2ml: 1000单位 规格)或取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1000IU的 溶液， 作为供试品溶液， 照 肝 素 钠 项 下 的 方 法 测 定 。本 品 重 均 分 子 量 应 为 15 000〜 19 000， 分 子 量 大 于 24 000的 级 分 不 得 大 于 20% ,分 子 量 8000〜 16 000的 级 分 与 分 子 量 16 000〜 24 000

( 2) 取 本 品 ， 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 231mn、 238nm与 247nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 „ (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 962 图 ）一 致 。 【检 査 】

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 溶 剂 [ 乙 腈 _

0. O lm o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4.0)

的 级 分 比 应 不 小 于 1.0。 p H 值 应 为 5. 5〜 8. 0 (通 则 0631) 。

(60 ：4 0 )] 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 8 m g 的 溶 液 ，

有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 0.5m l，加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液

作 为 供 试 品 溶 液 （3 小 时 内 测 定 精 密 量 取 适 量 ， 用溶剂定

0.25 m l和 25% 亚 硝 酸 钠 溶 液 0. 05ml，振 摇 混 匀 ，反 应 4 0 分

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ，照

钟， 加 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 0. 2 m l终 止 反 应 ， 作为供试品溶

含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶

液 。照 肝 素 钠 项 下 的 方 法 检 查 ， 应符合规定。

液 各 10/zl,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶

细蔺内毒素照肝素钠项下的方法检查， 应符合规定。

液 色 谱 图 中 如 有 与 洛 伐 他 汀 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 5% ) ，其 他 单 个

【效 价 测 定 】 取 本 品 ， 照 肝 素 钠 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 8 倍 (0 .4 % ) ， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

【类别1

同肝素钠。

【规格】

（l)2 m l : 1000单 位

（2)2m l : 5000单 位

(3)2ml : 12 500 单位 【贮藏 I

面 积 的 2 倍 （1 . 0 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 干燥失重取本品， 在 60°c减 压 干 燥 3 小 时 ， 减失重量不

密闭保存。

得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 辛

伐

他

渣 不 得 过 0 .1 % 。

汀

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则

X in fatating

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 S im v a s ta tin

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合 硅 胶 为 填 充 剂 （4. e m m X S S n u n d p m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 乙 腈 -0. 1 % 磷 酸 溶 液 （50 : 5 0 )为 流 动 相 A ，0. 1% 磷 酸 的 乙 腈 溶 液 为 流 动 相 B， 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；流速为 每 分 钟 3 . 0 m l;检 测 波 长 为 238nm。 取 辛 伐 他 汀 对 照 品 20mg，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 0. 2 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 - 乙 腈 (1 : 1 ) 的 混 合 溶 液 5m l，振 摇 使 溶 解 ，放 置 5 分 钟 ，加 稀 盐 酸中和后， 用 有 关 物 质 项 下 的 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，得 到 含 开

H38()5 418. 57 本品为 2， 2-二甲基丁酸（4尺，6尺）-6-[>[(13,25，6仏 83， 80尺)~1，2，6，7，8，8«-六氢-8-羟基-2，6-二甲基-1-萘基]乙基] 四氢-4-羟基-2H-吡喃-2-酮-8-酯。按干燥品计算， 含C25H3805 C z5

应为 9 8 .0 % 〜 1 0 2 .0 %

。

【 性状】 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。 520 •

环降解物的辛伐他汀酸溶液； 取洛伐他汀与辛伐他汀各约 2m g， 置 同 一 100m l量 瓶 中 ，加 人 辛 伐 他 汀 酸 溶 液 5m l，用 溶 剂 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，辛 伐 他 汀 酸 峰 与 洛 伐 他 汀 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，洛 伐 他 汀 峰 与 辛 伐 他 汀 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

辛伐他汀肢囊

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

100

0

4. 5

100

0

4. 6

95

5

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法(通 则 0931第二 法 ）， 以 含 0. 5% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 0. Olmol/L磷酸二氢钠缓冲液 (用 50%氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0)900ml为 溶 出介质， 转速

8.0

25

75

为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过,取续

11 5

25

75

滤液 作为供试 品 溶液 。另 取 辛 伐 他 汀 对 照 品 ， 精密称定， 加溶出

11. 6

100

0

13

100

0

介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6jLtg(5mg规 格 ）、12pg (lOmg规 格 ）、 24哗 (2011^规 格 )或 48啤 (40mg规格)的溶液作为对

测 定 法 取 本 品 约 40mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加

照 品 溶 液 。照含量测定项 下的色谱条件 ， 取供试品溶液和对照品

溶 剂 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

溶 液 各 20^1， 分 别 注人 液相色谱仪 ， 记录色谱图， 按外标法以峰面

lo y ,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 辛 伐 他 汀 对 照 品 ， 精

积计算每片的溶出 量。限 度 为 标 示 量 的 80%， 应符合规定。

密称定， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 降 血 脂 药 。 【贮藏】 密 封 、 充氮、 阴凉处保存。 【制剂】 （1 ) 辛 伐 他 汀 片 （2 ) 辛 伐 他 汀 胶 囊

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0.025m ol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 或 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 至 4. 5)-乙 腈 （ 35 ：65)为 流 动 相 ； 检测波长

辛伐他汀片 Xm fatating Pian

Simvastatin Tablets

为 238nm， 取辛伐他汀对照品和洛伐他汀对照品各适量， 加溶 剂 I 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 20Mg 的 溶 液 ，取 20m1 注人液相色谱仪， 辛伐他汀峰与洛伐他汀峰之间的分离度应 大 于 3， 理 论 板 数 按 辛 伐 他 汀 峰 计 算 不 低 于 2000。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

本 品 含 辛 伐 他 汀 （C25 H 38 0 5) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

110. 0 %

。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后显白色或类白色。 【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 溶 剂 I [ 乙 腈 -0.05mol/L醋 酸 钠

( 约 相 当 于 辛 伐 他 汀 10mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加溶剂I 适量， 超声使辛伐他汀溶解， 用 溶 剂I 稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续 滤液作为供试品瀋液， 精 密 量 取 20m1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录 色谱图； 另取辛伐他汀对照品， 精 密 称 定 ，加 溶 剂 I 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 辛 伐 他 汀 。

溶液( 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 4.0) (8 ：2 )]适 量 ， 振摇使辛伐

【规 格 】 （l)5m g

他汀溶解并稀释制成每lm l中 约含 辛 伐 他汀 1 0 % 的 溶液 ， 滤

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 阴凉处保存。

(2)10mg

(3)20mg

(4)40mg

过， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 231nm、 238nm与 247nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 辛 伐 他

辛伐他汀胶囊

汀 80mg) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 溶 剂 n (同 辛 伐 他 汀 有 关 物 质

Xinfatating Jiaonang

项下的溶剂）适 量 ， 充分振摇， 使辛伐他汀溶解并稀释至刻度，

Simvastatin Capsules

摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （3 小 时 内 测 定 精 密 量 取 lm l,置 100ml量 瓶 中 ， 用 溶 剂 II稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为 对照溶液。照 辛 伐 他 汀 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，扣 除 相 对 保 留 时 间 0 . 3 倍 前 的 辅

本 品 含 辛 伐 他 汀 （C25 H 38Os) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

料峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ，

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。

各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

(3 .0 % )。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.05 倍的色谱峰忽略不计。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 50m l(5m g规 格 ）、100ml

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 溶 剂 I [ 乙 腈 -0. 0 5 m o l/L 醋 酸 钠 溶 液 （用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 4. 0 X 8 : 2 ) ] 适 量 ，振摇

(lOmg规 格 ）或 200ml(20mg规 格 ）量 瓶 中 ， 加 鉴 别 （2)项 下 的

使 辛 伐 他 汀 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 辛 伐 他 汀 10Mg

混合 溶液 适 量 ， 充分振摇使辛伐他汀溶解， 用混合溶液稀释至

的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则

刻度， 摇 勻 ，滤 过 ， 取 续 滤 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含

0401)测 定 ，在 231mn、23 8m n与 2 4 7 m n 的 波 长 处 有 最 大

量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

吸收。

•521

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

间苯二酚

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 辛 伐 他 汀 80mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 溶 剂 II ( 同 辛 伐 他 汀 有 关 物

间 苯 二 酚

质 项 下 溶 剂 ）适 量 ， 充分振摇， 使辛伐他汀溶解并稀释至刻度，

J ia n b e n ’ erfen

摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （3 小 时 内 测 定 ）；精 密

Resorcinol

量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用溶剂n 稀释至刻度， 摇匀， 作为 对 照 溶 液 ; 照 辛 伐 他 汀 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶

OH

液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，扣 除 相 对 保 留 时 间 0 . 3 倍 前 的 辅 料 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 (1 .0 % 〉， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 C6H 6O z

倍 （3 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

110. 11

本品按干燥品计算， 含（ ： 61^()2 不 得 少 于 99.5% 。

0- 05 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

含置 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ， 将 内 容 物 倾 人 50m l(5m g规 格 ）、 100ml(10mg规 格 ）或 200ml(20mg规 格 ）量 瓶 中 ， 囊壳用 鉴别（ 2)项 下 的 混 合 溶 液 分 次 洗 涤 ， 洗液并人同一量瓶中， 加 混 合 溶 液 适 量 ，充 分 振 摇 使 辛 伐 他 汀 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 针 状 结 晶 或 粉 末 ； 微有 特臭； 在日光或空气中即缓缓变成粉红色。 本品在水或乙醇中极易溶解， 在乙醚或甘油中易溶， 在三 氯甲烷中微溶。

匀， 滤过， 取续滤液， 照含量测定项下的方法测定含量， 应符合

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 109〜 1116C 。

规定（ 通 则 0941) 。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 25mg,加 水 5 m l溶 解 后 ， 加三氣化

溶出度取本品， 照溶 出度与释放度测定法(通 则 0931第 一 法 ）， 以 含 0.5% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 O.Olmol/L磷酸二氢钠缓冲液 (用 50%氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0)900ml为 溶 出介 质 ， 转速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取 续滤液作为供试品溶液。另 取 辛 伐 他 汀 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6啤 ( 5 ! ^ 规 格 ）、 1 2 Mg ( 1 0 n ) g 规 格 ） 、 24邶 ( 2 0 m g 规 格 ）或 48 埤 (4 0 1 呢

规 格 ）的 溶 液 ，

作为对照品溶液。照含 量 测定 项下 的色 谱条件， 取供试品溶液和 对 照 品 溶 液 各 20M1， 分别注入液相色谱仪， 按外标法以峰面积计 算每片的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 80%， 应符合规定。

铁 试 液 2 滴 ，即 显 紫 蓝 色 ； 再加氨试液数滴， 变为棕黄色。 (2 )取 本 品 0. l g , 加 氢 氧 化 钠 试 液 2 m l使 溶 解 ， 加三氣甲 烷 1滴 ， 加热即显深红色， 再加微过量的盐酸， 变为淡黄色。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 206 图 ）一 致 。 【检 査 】 苯 酚 取 本 品 0.25g， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 缓缓加 热， 不得发生苯酚臭。 邻 苯 二 酚 取 本 品 0. 50g， 加 水 10ml溶 解 后 ， 加稀醋酸2 滴 与 醋 酸 铅 试 液 0. 5tni,不 得 发 生 浑 浊 。 有关物质取本品适量， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0 10 3 )。

中 约 含 50 m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 丨 精 密 量 取 1ml，置

【含量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

200ml量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1M1， 分别

为 填 充 剂 ；以 0. 025mol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 或 氢 氧 化

点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -正 己 烷 （40 ：60)为展

钠 试 液 调 节 p H 值 至 4. 5)-乙 腈 （35 ：65)为 流 动 相 ； 检测波长

开剂， 展开后， 晾干， 置 碘 蒸 气 中 显 色 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质

为 238nm， 取辛伐他汀和洛伐他汀各适量， 加 溶 剂 I 溶解并稀

斑点， 其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。

释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 20Mg 的 溶 液 ，取 20/^1注 入 液 相 色 谱 仪， 辛 伐 他 汀 峰 与 洛 伐 他 汀 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 3 .0 ， 理论

干燥失重取本品， 置硫酸干燥器中干燥至恒重， 减失重 量 不 得 过 1 .0 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0.05 % ( 通 则 0841) 。

板 数 按 辛 伐 他 汀 峰 计 算 不 低 于 2000。 测 定 法 取 本 品 20粒 ， 精密称定， 计算平均装量， 倾出内

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 15g， 精密称定， 置 100ml量瓶

容 物 或 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 （40m g规 格 ）， 混合均匀， 研

中， 加水适量使溶解并稀释至刻度， 摇匀； 精 密 量 取 25ml， 置

细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 辛 伐 他 汀 10mg)，置 100ml量瓶

碘瓶中， 精 密 加 溴 滴 定 液 （0. 05mol/L)30ml， 再 加 水 50ml与

中， 加 溶 剂 I 适 量 ,超 声 使 辛 伐 他 汀 溶 解 ， 用 溶 剂 I 稀释至刻

盐 酸 5ml， 立即密塞， 振摇， 在 暗 处 静 置 1 5 分 钟 ，注意 开启瓶

度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1 注

塞， 加 碘 化 钾 试 液 5ml，立 即 密 塞 ，摇 匀 ，在 暗 处 静 置 1 5 分

人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取辛伐他汀对照品， 精密称定，

钟， 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 ， 至近终点时， 加淀

加 溶 剂 I 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的溶

粉 指 示 液 1ml， 继续滴定至蓝色消失， 并将滴定的结果用空

液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得^

白 试 验 校 正 。每 l m l 溴 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/U 相 当 于 1. 835mg 的 Cs H 60 2 。

【类别】 同 辛 伐 他 汀 。 【规 格 】 （l)5m g

(2)10mg

【贮撖】 遮 光 ， 密封保存。

522

(3)20mg

(4)40mg

【类 别 】 消 毒 防 腐 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

沙丁胺醇吸入气雾剂 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰

沙

丁

胺

醇

Shading>anchun S a lb u ta m o l

面 积 的 0. 3 倍 （0. 3 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% (通则 0831) 。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。 砸 本 品 为 l-(4-羟 基 -3-羟 甲 基 苯 基 )-2-(叔 丁 氨 基 ）乙 醇 。按 干燥品计算， 含 C13H Z1N 0 3 不 得 少 于 98. 5% 。

取 本 品 50m g, 加 碳 酸 盐 溶 液 （取 无 水 碳 酸 钠 1. 3 g 与

碳 酸 钾 1. 7g ， 加 水 溶 解 制 成 100ml)5ml， 水浴蒸干， 在 120°C干 燥后， 迅速炽灼进行有机破坏， 破坏完全后， 放冷， 加 水 0.5ml

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

与 临 用 新 制 的 0. 125%姜 黄 素 冰 醋 酸 溶 液 3ml,微 温 使 残 渣 溶

本品在乙醇中溶解， 在水中略溶， 在乙醚中不溶。

解， 放 冷 , 加 硫 酸 -冰 醋 酸 溶 液 （1 ! l)3 m l， 混匀， 放 置 30分 钟 ，

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 154〜 158°C， 熔融时同

转 移 至 lOOtnl量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤

时分解。

液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 555nm的 波长 处

【鉴别】 （1)取 本 品 约 20mg,加 水 2 m l溶 解 后 ， 加三氣化

测定吸光度； 另取硼酸适量， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

铁试液2滴 ， 振摇， 溶液显紫色， 加碳酸氢钠试液， 溶液变为橙

中 含 5_ 72吨 的 溶 液 ， 精 密 量 取 1. 5 m l,自 上 述 “加 碳 酸 盐 溶 液

红色。

5ml”起 ， 同 法 操 作 。供 试 品 溶 液 的 吸 光 度 不 得 大 于 对 照 溶 液

(2)取 本 品 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含

的 吸 光 度 （百 万 分 之 五 十 ）。

O.OSmg的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 276nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402)。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 2g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 25ml 溶解后， 加结晶紫指示液1滴 ， 用 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定至溶液显蓝色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l 髙 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 23. 93m g的 C13H 21N 0 3。

【检査】 旋 光 度 取 本 品 约 0. 50g， 精密称定， 置 25m l量

【类 别 】 氏 肾 上 腺 素 受 体 激 动 药 。

瓶中， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 依 法 测 定 （通 则 0621),

【贮 藏 1

旋光度应为一0. 10°至 + 0. 10°。

【制 剂 】 沙 丁 胺 醇 吸 人 气 雾 剂

遮光， 密封保存。

乙 酵 溶 液 的 颜 色 取 本 品 0. 40g,加 无 水 乙 醇 10ml,置 温水浴中加热使溶解， 如 显 色 与 同 体 积 的 比 色 液 （取 黄 色 贮 备 液 0.5 m l加 无 水 乙 醇 10m l)( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 沙 丁 胺 醇 吸 入 气 雾 剂

得更深。

S h a d in g ’ anchun Xiruqiwuji

沙 丁 胺 酮 取 本 品 50. Omg,精 密 称 定 ，置 25m l量 瓶 中 ，

S a lb u ta m o l In h a la t io n A ero so l

加 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，照紫外-可 见分光光度法 （通 则 0401)， 在 310mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，

l m l 中 约 含 2m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，

本品为沙丁胺醇的溶液型或混悬型定量吸人气雾剂， 贮 藏于有定量阀门系统的密封容器中。本品前、 中、 后各 10揿 的平均每揿含沙丁胺醇（ c13h2]no3)均应为标示量的

置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶

80.

不 得 大 于 0. 10(0. 2% ) 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

液 。另 取 硫 酸 特 布 他 林 与 沙 丁 胺 醇 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2m g 的 溶 液 ， 作为系统适用性 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用辛烷基硅烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 [ 取 庚 烷 磺 酸 钠 2. 87g与 磷 酸 二 氢 钾 2. 5 g ,加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用

〜120.0% 。 【 性状】 溶液型为含有乙醇的无色至微黄色的澄清液

体； 混悬型为白色或类白色混悬液。 【 鉴别】 （ 1)取本品1瓶，用注射针头通过铝盖钻一小孔

(混悬型需冷冻后操作），待气放完后除去铝盖，倾取内容物置 试管中， 加三氣化铁试液2滴， 振摇， 溶液显紫色， 再滴加碳酸

动相； 检 测 波 长 为 220nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 2 (^1 注 人 液

氢钠试液即生成橙红色混浊。 (2)取本品1瓶，照鉴别（1)操作，取内容物用甲醇制成每

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，沙 丁 胺 醇 峰 与 特 布 他 林 峰 间 的 分

lml中约含沙丁胺醇lmg的溶液，作为供试品溶液（若溶液混

磷 酸 溶 液 （1— 2 ) 调 节 p H 值 至 3. 65]-乙 腈 （78 : 22) 为流

离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20nl(配 制 后 1 2 小 时 内 进 样 ），分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录

浊， 则箝滤过后取续滤液）； 另取沙丁胺醇对照品适 量 ，加甲醇 溶解并稀释制成每lml中含 lmg的溶液， 作为对照品溶液。 • 523

歌渝公

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沙利度胺

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1(^1， 分

于 3000 ，沙 丁 胺 醇 峰 与 特 布 他 林 峰 间 的 分 离 度 应 符 合

别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -异 丙 醇 -水-浓氨溶

要求。

液 （50 : 30 : 16 : 4 )为 展 开 剂 ， 展开后， 晾干， 置二乙胺饱和蒸

测 定 法 取 本 品 1瓶， 充分振摇， 试 揿 5次， 用流动相洗

气中熏蒸5分钟， 取出， 喷 以 重 氮 对 硝 基 苯 胺 试 液 使 显 色 。供

净喷头及套口， 充分干燥后， 振 摇 30秒 ， 倒置于已加人流动相

试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点

吸 收 液 3 0 m l的 烧 杯 中 ，将 套 口 浸 人 吸 收 液 的 液 面 下 （至少

相同。

25mm)， 揿 压 喷 射 10 次 （注 意 每 揿 间 隔 5 秒 并 缓 缓 振 摇 ）， 取

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

出， 用吸收液洗净套口内外， 合并洗液与吸收液， 转 移 至 50ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量

以上（ 2 ) 、（ 3 )两 项 可 选 做 一 项 。

取 20F1,注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ； 另取沙丁胺醇对照品

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 1 瓶 ， 揿 压 喷 射 数 次 （约相当

适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

于 沙 丁 胺 醇 5mg)置 干 燥 的 小 烧 杯 中 ， 精 密 加 人 流 动 相 10ml，

28舛 ( 混 悬 型 20吨 ）的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

超声使沙丁胺醇溶解， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密

算， 并 将 所 得 结 果 除 以 10， 即 为 前 10揿 的 平 均 每 揿 主 药 含 量 。

量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为

按上述方法， 再 分 别 测 定 标 示 揿 数 的 中 （每 瓶 200揿 取 96〜

对 照 溶 液 。照 沙 丁 胺 醇 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶

105揿 ，或 每 瓶 2 4 0 揿 取 116〜 125揿 ）、后 （每 瓶 200揿取

液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶

191〜200揿 ， 或 每 瓶 240揿 取 231〜240揿 ) 各 10揿的平均每

液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对

揿主药含量。

照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶

【类 别 】 |32 肾 上 腺 素 受 体 激 动 药 。

液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

【规 格 】 溶 液 型 每 瓶 200揿 ， 每 揿 含 沙 丁 胺 醇 0.14mg

微细粒子剂量照吸入制剂微细粒子空气动力学特性

混 悬 型 每 瓶 200揿 ， 每 揿 含 沙 丁 胺 醇 O.lOmg

测 定 法 （通 则 0951) 测 定 ，下 层 锥 形 瓶 中 置 30m l 乙 醇 吸 收

混 悬 型 每 瓶 240揿 ， 每 揿 含 沙 丁 胺 醇 O.lOmg

液， 上 层 锥 形 瓶 置 7m l 乙 醇 吸 收 液 。取 本 品 ， 充分振摇， 试揿

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

5次 ， 揿 EE喷 射 20 次 （注 意 每 揿 间 隔 5 秒 并 缓 缓 振 摇 ）， 用乙 醇适量淸洗规定部件， 合并洗液与下层锥形瓶中的吸收液， 置 50ml量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液照

沙 利 度 胺

含量项下的色谱条件， 精 密 量 取 20^1， 注 人 液 相 色 谱 仪 ；另取

Shalidu7an

沙丁胺醇对照品适量， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制成

Thalidomide

每 l m l 中 含 1 2 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算， 溶液型气雾剂的微细粒子药物量应不低于每揿标示量的 20% ， 混悬型气雾剂的微细粒子药物量应不低于每揿标示量 的 30% 。 泄 漏 率 取 供 试 品 12瓶 ， 去除外包装， 用乙醇将表面清

o

洗干净， 室 温 垂 直 （直 立 ）放 置 2 4 小 时 ，分 别 精 密 称 定 重 量

C13H 10N2O4 258. 23

(W\)， 再 在 室 温 放 置 7 2 小 时 （精 确 至 3 0 分 钟 ），再 分 别 精 密 称 定 重 量 (W 2) ， 置 2〜8°C冷 却 后 ， 迅速在阀上面钻一小孔， 放 置至室温， 待抛射剂完全气化挥尽后， 将瓶与阀分离， 用乙醇

本 品 为 （±)-N-(2， 6-二 氧 代 -3-哌 啶 基 )-邻 苯 二 甲 酰 亚 胺 。 按干燥品计算， 含 CI3H 1QN20 4 应 为 98.0% 〜 102.0% 。

洗净， 在室温下干燥， 分 别 精 密 称 定 重 量 （W 3) ， 按下式计算每

【性状】 本 品 为 白 色 至 类 白 色 粉 末 ;无 臭 。

瓶 年 泄 漏 率 。平 均 年 泄 漏 率 应 小 于 3 .5 % ， 并 不 得 有 1 瓶大于

本 品 在 iV， N-二 甲 基 甲 酰 胺 或 吡 啶 中 溶 解 ， 在水、 甲醉或乙

5% 。 年 泄 漏 率 = 365X24

醇中极微溶解， 在乙醚、 三氣甲烷中不溶。

X 100%

【鉴别 】 （1 )取 本 品 约 o .lg ， 置试管中， 加氢氧化钠试液

其他除每揿喷量与递送剂量均一性外， 应符合气雾剂

10ml， 加 热 至 沸 ，即 产 生 氨 的 臭 气 ， 放冷， 加 茚 三 酮 lOmg， 茚三

项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0113) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ^ 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合

兩周围显蓝色。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 (通 则 0402) 。

硅 胶 为 填 充 剂 ，以 甲 醇 -0. 1 % 醋 酸 铵 溶 液 （80 : 20) 为 流 动

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 约 O .lg ， 精密称定， 置 50ml

相， 检 测 波 长 为 276mn。 取 硫 酸 特 布 他 林 与 沙 丁 胺 醇 适

量瓶中， 加 乙 腈 -水 -磷 酸 （50 : 50 : 0. 1 )适 量 ， 超声使溶解并

量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 24畔 的 溶 液 ，

稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 10ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 加磷酸

作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。理 论 板 数 按 沙 丁 胺 醇 峰 计 算 不 低

溶 液 （1— I00)10m l，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶

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歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

沙利度 胺片

液； 另 取 沙 利 度 胺 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每

稀释至刻度， 摇 匀 。精 密 量 取 20M1， 注人液相色谱仪， 记录色

lm l中 含 lm g 的 溶 液 ， 作 为 溶 液 （1);另 取 邻 苯 二 甲 酸 对 照 品

谱图； 另 取 沙 利 度 胺 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

适量， 精密称定， 用 乙 腈 -水 （80 : 5)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

算 ，即 得 。

lm l中 含 lm g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 适 量 ，用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成

【类 别 】 免 疫 调 节 药 。

每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 溶 液 （2 ) ; 精 密 量 取 溶 液

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

(1 )、（2)各 2ml， 置 同 一 100ml量 瓶 中 ， 用 乙 腈 -水 -磷 酸 （50 :

【制 剂 】 沙 利 度 胺 片

50 : 0. 1)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 10ml，置 100ml量 瓶 中， 加 磷 酸 溶 液 （1— 100) 10m l,用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八

沙利度胺片

烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （3. 9mmX 150mm,4Mm 或 效 能

Shalidu’ an Pian

相 当 的 色 谱 柱 ）；以 乙 腈 -水 -磷 酸 （5 : 95 : 0. 1 )为 流 动 相 A ，

Thalidomide Tablets.

乙腈-水-磷 酸 （15 : 85 : 0. 1) 为 流 动 相 B ; 流 速 为 每 分 钟 2ml;按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ； 检 测 波 长 为 218nm。量 取 对 照 品 溶 液 200卩1， 注人液相色谱仪， 调节流速， 使沙利度胺峰的保 留 时 间 约 为 14分 钟 ； 邻苯二甲酸峰与沙利度胺峰的相对保

本 品 含 沙 利 度 胺 （C13H 1()N20 4) 应 为 标 示 量 的 9 3 . 0 % 〜 107. 0 % 。

留 时 间 约 为 0 .3 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

200卩1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色

【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 沙 利 度 胺 0. l g ) ，

谱图中， 如有杂质峰， 按外标法以邻苯二甲酸峰面积计算， 单

照 沙 利 度 胺 项 下 的 鉴 别 （1)试 验 ， 显相同的反应。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

个 杂 质 不 得 过 0. 1 % ， 杂 质 总 量 不 得 过 0. 3% 。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 时间（ 分钟） 0

流动相 A ( % )

流 动相 B (% )

100

0

15

50

50

20

100

0

30

100

0

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 沙 利 度 胺 0. l g ) ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 腈 -水 -磷酸 (50 : 50 : 0. 1 )适 量 ， 超声使沙利度胺溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml，置 10 0m l量 瓶 中 ，加 磷

残 留 溶 剂 取 本 品 0. lg ， 精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加二甲

酸 溶 液 （1— 100) 10ml， 用水稀释至刻度， 摇 勻 ，作 为 供 试 品

基亚砜溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 JV， N-二

溶 液 。照 沙 利 度 胺 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。在 供 试 品

甲基甲酰胺适量， 精密称定， 用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 lml

溶 液 的 色 谱 图 中 ，如 有 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 邻 苯 二 甲 酸 峰

中含8. 8哗 的 溶 液 ， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法

面积计算， 单 个 杂 质 不 得 过 标 示 量 的 0. 1 % ，杂 质 总 量 不 得

(通 则 0861第 三 法 )试 验 ，以 聚 乙 二 醇 （ P E 0 2 0 M )为 固 定 液 ； 起

过 标 示 量 的 0. 3 % 。

始 温 度 为 50°C，维 持 3 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

200°C， 维 持 7 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 250°C; 检 测 器 温 度 为

第 二 法 ），以 聚 氧 乙 烯 十 二 烷 基 醚 溶 液 [取 5% 聚 氧 乙 烯 十 二 烷

280°C。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 1卩1， 分别注人

基 醚 溶 液 2. 5ml， 加盐酸溶液（ 2— 100)稀 释 至 1000ml]为溶出

气 相 色 谱 仪 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， N， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 的

介质， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 60分 钟 时 ， 取 溶液 滤

残留量应符合规定。

过， 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 沙 利 度 胺对照 品 适 量 ， 精密

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 4 小 时 ， 减失重量不得 过 0 .5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .3 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 0821)， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

称定， 加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 25mg(25mg 规 格 ）或 0_ 5mg(50mg规 格 ）的 溶 液 ， 精 密 量 取 10ml， 置 100ml 量瓶中， 加 磷 酸 溶 液 （1— 100)10ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 按外标法以峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 沙 利 度 胺 O .lg ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 乙 腈 80ml,

为 填 充 剂 ；以乙腈-水 -磷 酸 （15 : 85 : 0. 1)为 流 动 相 ； 检测波长

超声使沙利度胺溶解， 放冷， 用乙腈稀释至刻度， 摇 勻 ，滤 过 ，

为 237nm。理 论 板 数 按 沙 利 度 胺 峰 计 算 不 低 于 7000。

精 密 量 取 续 滤 液 10ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 磷 酸 溶 液 （1— 100)

测 定 法 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加

10ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照沙利度胺含

乙 腈 80ml， 超声使溶解， 放冷， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 精密

量测定项下的方法测定， 即得。

量 取 10ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 磷 酸 溶 液 （1— 100) 10ml， 用水

【类 别 】 同 沙 利 度 胺 。

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歌渝公

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泛昔洛韦 【规格】 （l)25mg

(2)50mg

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 08 6 1 第 一 法 ） 测 定 ，以 5 % 苯 基 甲 基 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

柱； 柱 温 为 5 0 °C ;进 样 口 温 度 为 200°C; 检 测 器 温 度 为 250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取

泛 昔 洛 韦

对照品溶液顶空进样， 各色谱峰之间的分离度均应符合要

Fanxiiuowei

求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记录 色

Famciclovir

谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 ，甲 醇 、乙 酸 乙 酯 与 二 氣 甲 烷 的 残 留 量 均 应 符 合 规定。 干燥失重取本品， 在 80°C减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

C 1 4 H 19 N 5 O 4

321. 34

本 品 为 2-[2-[9-(2-氨 基 -9H-嘌 呤 基 ）] 乙 基 ]-1， 3-丙 二 醇 二 乙 酸 酯 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 CI4H 19N50 4 不 得 少 于 98. 5 % 0 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本 品 在 水 、甲 醇 、乙 醇 或 二 氯 甲 烷 中 易 溶 ， 在乙酸乙酯中 略溶， 在乙醚中几乎不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 102〜 104°Cd 吸收系数取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401),在 30 5nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （£： 化） 为 205〜220。 【鉴别 】 （1)取 本 品 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 10舛 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 糾 01)测 定 ，

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0.02mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （20 ：80) 为流 动相； 检 测 波 长 为 305nm。理 论 板 数 按 泛 昔 洛 韦 峰 计 算 不 低 于 2500。 测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量 取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取泛昔洛韦对照品， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 抗 病 毒 药 。 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制 剂 】 a ) 泛 昔 洛 韦 片 （2)泛 昔 洛 韦 胶 囊

在 221nm、 243nm与 305nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

泛昔洛韦片

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 956

Fanxiiuowei Pian

图 ）一 致 。

Famciclovir Tablets

【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 0. 10g， 加 水 10ml溶 解 后 ， 依法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 6 .0 〜 7. 5 。 有关物质取本品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 0. 2m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 lm l， 置 200ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。除 检 测 波 长 调 整 为 221mn外 ， 其他照含量测定项下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪，

本 品 含 泛 昔 洛 韦 （C14 H 19N50 4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除去包衣 后显白色至类白色。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ， 研 细 (薄 膜 衣 片 除 去 包 衣 ）， 取细粉适

记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图

量， 加 水 振 摇 使 泛 昔 洛 韦 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含泛昔洛韦

中如有杂质峰， 各单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰

约 10Mg 的 溶 液 ， 滤过， 取滤液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则

面 积 (0 .5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

0401)测 定 ， 在 221nm、 243nm与 305nm的 波 长 处 有 最 大吸 收。

的 2 倍 (1 .0 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .2 5 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ， 精 密 加 水 5 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 醇 、

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品 溶液主 峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法

乙 酸 乙 酯 与 二 氣 甲 烷 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用 水 定 量 稀 释 制

( 通 则 09 31第 一 法 ），以 水 900m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分

成 每 l m l 中 约 含 甲 醉 0. 15mg、乙 酸 乙 酯 0. 25 m g和 二 氣 甲

钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ， 精

烷 0 .0 3 m g 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 5m l，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，

密量取续滤液适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25Mg

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歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

泛酸钙

的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 在 305nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 泛 昔 洛 韦 对

泛 酸 钙

照品适量， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

Fansuangai

约 含 25郎 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为

Calcium Pantothenate

标示量的80% ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

Ca2*

量( 约 相 当 于 泛 昔 洛 韦 lOOrng) ， 加流动相使泛昔洛韦溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 lm 〖中 含 泛 昔 洛 韦 约 50网 的 溶 液 ， 摇匀， 滤 过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 泛 昔 洛 韦 项 下 的 方 法 测 定 ， 计算， 即得。 【类别】 同 泛 昔 洛 韦 。 【规格】 （1)0. 125g

(2)0. 25g

【贮藏】 密 封 保 存 。

C18H 32CaN2O 10

476. 54

本品为（ K)-N-(3,3-二 甲 基 -2， 4-二 羟 基 小 氧 代 丁 基 )-3丙 氨 酸 钙 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 钙 （C a ) 应 为 8.20% 〜 8. 60 % ， 含 氮 （N )应为 5. 70% 〜 S. 00% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 ； 无臭； 有 引 湿 性 ；水 溶 液 显 中 性或弱碱性。 本品在水中易溶， 在乙醇中极微溶解， 在三氯甲烷或乙醚

泛昔洛韦胶囊 Fanxiluowei Jiaonang

Famciclovir Capsules

中几乎不溶。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

l m l 中 约 含 50 m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 + 25. 0°至 十 28.5°。 【鉴 别 3

本 品 含 泛 昔 洛 韦 （C14H 19N50 4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0%o

(1 )取 本 品 约 50mg， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml， 振摇，

加 硫 酸 铜 试 液 2 滴 ，即 显 蓝 紫 色 。 (2 )取 本 品 约 50mg， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml， 振摇， 煮沸1分

【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。

钟， 放冷， 加酚酞指示液1 滴 ， 滴 加 盐 酸 溶 液 （9— 100)至 溶 液

【鉴别】 （1)取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加水振摇使泛昔洛韦溶

褪 色 后 再 多 加 0. 5ml， 加 三 氯 化 铁 试 液 2 滴 ，即 显 鲜 明 的 黄 色 。

解并稀释制成每lm l中 含 泛 昔 洛 韦 约 1 0 % 的 溶 液 ， 滤过， 取 滤液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 221nm、 243nm与 305nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 208 图 ）一 致 。 (4 )本 品 显 钙 盐 的 鉴 别 反 应 ( 通 则 0301) 。 【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 1. 0g， 加 水 20m i溶 解 后 ， 依法 测 定 (通 则 0631)， p H 值 应 为 6. 8〜8. 0 。

【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 酸碱度项下的溶液应澄清无色。

则 0931第 一 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介质， 转 速 为 每 分 钟 100

多 -丙 氨 酸 取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成

转， 依法操作， 经 3 0分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精密量取续滤

每 l m l 中 约 含 40m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取牙丙氨酸

液适量， 用 水定 量 稀释制 成每 lm l中 约 含 25@ 的 溶 液 ， 作为

对照品， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m i 中约含

供试品溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 305nm

0 .4 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)

的波 长处 测 定 吸 光 度 ； 另取泛昔洛韦对照品适量， 精密称定，

试验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5pl， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板

加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 5 @ 的 溶 液 ，同法测

上 ，以 乙 醇 -水 （65 : 3 5 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 茚 三 酮 试

定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。

液， 在 110ac 干 燥 10 分 钟 ， 立 即 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

品溶液主斑点相应的杂质斑点， 其颜色与对照品溶液的主斑

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混匀， 精密称取

点比较， 不 得 更 深 （1 .0 % ) 。

适量(约 相 当 于 泛 昔 洛 韦 100mg) ， 加流动相使泛昔洛韦溶解 并定量稀释制成每lm l中 含 泛 昔 洛 韦 约 50@ 的 溶 液 ， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 泛 昔 洛 韦 项 下 的 方 法 测 定， 计箅， 即得。 【类别】 同 泛 昔 洛 韦 。 【规格】 0_125g 【贮藏】 密 封 保 存 。

干燥失重取本品， 在 105°c干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 5 .0 % (通则 0831) 。 重 金 厲 取 本 品 l.O g ，加 水 适 量 使 溶 解 ，加 盐 酸 溶 液 (9— 100)1. 0ml， 加 水 稀 释 至 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0821第一 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 最 测 定 】 钙 取 本 品 约 0 .5 g ， 精密称定， 加 水 100ml 溶解后， 加 氢 氧 化 钠 试 液 15m l与 钙 紫 红 素 指 示 剂 约 0. l g ， 用

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歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

泛酸 钙 片

乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0. O5mol/L)滴 定 至 溶 液 自 紫 红 色

含 0 .5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

转 变 为 纯 蓝 色 。每 lm l乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液

【类 别 】 同 泛 酸 钙 。

(0. 05mol/L)相当于 2. 004mg 的 韩 （ Ca) 。

【规 格 】 （l)5m g

氮 取 本 品 约 0. 5g， 精密称定， 照氮测定法（ 通 则 0704第

(2)10mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

一 法 ）测 定 。每 l m l 硫 酸 滴 定 液 （ 0.05m ol/L)相 当 于 1. 401mg 的 氮 （N)。 【类 别】 维 生 素 类 药 。

泛 影 酸

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

Fanyingsuan

【制 剂】 泛酸 钙 片

Diatrizoic Acid

泛 酸 钙 片 Fansuangai Pian

Calcium Pantothenate Tablets C u H 9I3N20 4 • 2H2()

本 品 含 泛 酸 钙 应 为 标 示 量 的 93. 0% 〜

本 品 为 3， 5-二 乙 酰 氨 基 -2， 4， 6-三 碘 苯 甲 酸 二 水 合 物 。按

107.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

649. 95

（1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 泛 酸 钙

干燥品计算， 含 Cu H 913N2O , 不 得 少 于 98. 5 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 ； 无臭。

50mg)， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml，振 摇 ， 滤 过 ，滤 液 中 加 硫 酸 铜 试

本品在水中极微溶解； 在氨溶液或氢氧化钠溶液中溶解。

液 1滴 ， 即显深蓝色。

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 10mg，置 坩 埚 中 ， 小 火 加 热 ，即产

(2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 泛 酸 钙 50mg) ，加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml， 煮 沸 1分钟， 放冷， 加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 5ml， 再 加三氣化铁试液2 滴 ， 即显黄色。 (3 )取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加水振摇， 滤过， 滤液显钙盐的鉴 别反应（ 通 则 0301) 。 【检 查 1

含 量均 匀 度 取 本 品1片， 置 10ml(5mg规 格 ）

或 20ml(10mg规 格 ) 量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使泛酸钙溶 解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 离 心 ，取 上 清 液 照 含 量 测定项下的方法测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

生紫色的碘蒸气。 ( 2 ) 取 本 品 与 泛 影 酸 对 照 品 ，分 别 加 甲 醇 - 浓 氨 溶 液 (97 ：3)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 。照有关 物质项下的色谱条件试验， 供试品溶液所显主斑点的位置和 颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 209 图 ）一 致 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 20ml， 振摇数分钟， 滤 过， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 2. 5〜 3. 5。

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第

碱 性 溶 液 的 颜 色 取 本 品 4. 8g， 加 氢 氧 化 钠 试 液 10ml溶

二法）， 以 水 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ， 依法操

解后溶液应无色； 如 显 色 ，与 对 照 液 （取 黄 色 3 号 或 橙 红 色 2

作 , 经 45分 钟 时 ， 取溶液滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取

号 标 准 比 色 液 5tnl， 加 水 5ml， 摇 勻 ）比 较 ， 不得更深。

泛酸钙对照品， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中

游 离 碘 取 碱 性 溶 液 的 颜 色 项 下 的 溶 液 2.0m l， 用水稀

约 含 5. 6埤 (5mg规 格 ) 或 11. ljLtgdOmg规 格 ）的 溶 液 ， 作为对照

释 至 10ml， 加稀醋酸至对石蕊试纸显酸性， 加 碘 化 钾 0. 5g， 振

品溶液。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 按外标法以峰面积计算

摇溶解后， 加 淀 粉 指 示 液 1ml， 摇勻； 如 显 色 ，与 对 照 液 （取等

每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

量供试品， 用 同 一 方 法 操 作 ，以 水 l m l 代 替 淀 粉 指 示 液 lml)

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

比较， 不得更深。 卤 化 物 取 本 品 2. 0g,加 氢氧化钠 试 液 4 m l溶 解 后 ， 加水 30tnl， 滴 加 稀 硝 酸 3ml， 搅拌数分钟， 使 泛 影 酸 析 出 ，滤 过 ， 沉

为 填 充 剂 ；以乙腈-水 -磷 酸 （50 : 950 ：1 )为 流 动 相 ； 检测波长

淀用水少量洗涤， 合并洗液与滤液， 用 水 稀 释 至 50ml， 摇匀，

为 210nm。泛 酸 钙 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

必要时重复滤过； 分 取 滤 液 20ml照 氣 化 物 检 查 法 （通 则 0801)

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 ( 约 相 当 于 泛 酸 钙 25mg)，置 50m l量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超 声使泛酸钙溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 离心， 精

检查， 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 4. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓 (0. 005% ) 。 碘 化 物 取 卤 化 物 项 下 剩 余 的 滤 液 20ml，加 三 氣 甲 烷

密 量 取 上 淸 液 i o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 泛 酸

lm l、 稀 硝 酸 3 m l与 浓 过 氧 化 氢 溶 液 1ml， 振摇， 静置分层后，

钙对照品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每lm l中

三 氣 甲 烷 层 如 显 色 ，与 0.0013%捵 化 钾 溶 液 （每 l m l 相当于

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015'年版 10Mg 的 1)2. O m l 加 水 使 成 2 0 m l 后 ， 用同一方法制成的对照液

比较， 不 得 更 深 (0. 0 0 2 5 % )o 氨 基 化 合 物 取 本 品 l.O g ，加 水 5 m l与 氢 氧 化 钠 试 液 5m l使 溶 解 ， 加 水 至 100ml,摇 匀 ， 取 10ml， 加亚硝酸钠滴定液

泛影葡胺注射液 105. 0 % o 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 1ml， 蒸干后， 小火加热， 产生紫色 的碘蒸气。

(0. lm ol/L) 5 m l与 盐 酸 溶 液 （9— 100)l0m l， 摇匀， 放 置 10分

(2 )取 本 品 约 0. 1ml，加 三 氣 化 铁 试 液 l m l , 滴 加 20% 氢

钟， 加 2 .5 % 氨 基 磺 酸 铵 溶 液 5ml， 摇勻， 放 置 5 分钟， 加碱性

氧 化 钠 溶 液 2ml，即 生 成 棕 红 色 沉 淀 ，随 即 溶 解 成 棕 红 色

沴 萘 酚 试 液 2 m l与 氢 氧 化 钠 试 液 15ml， 加 水 至 50ml， 摇匀， 照

溶液。

紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 485nm的 波 长 处 测 定 吸光度， 不 得 过 0.25。 有关物质取本品， 加 甲 醇 -浓 氨 溶 液 （97 : 3 ) 溶 解 并 稀

(3 )取 本 品 适 量 ， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 泛 影 葡 胺 3mg 的 溶 液 ；另 取 泛 影 酸 对 照 品 20mg，加 0.04% 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml使 溶 解 。照 薄 层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种

释 制 成 每 l m l 中 约 含 50xng的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量

溶 液 各 10^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 H F254薄 层 板 上 ，以正丁醇-冰

取适量， 用 甲 醇 -浓 氨 溶 液 （97 : 3 )定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

醋 酸 -水 （ 4 ：1 ：5 )为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 置 紫 外 光 灯 （254nm)

O .lm g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试

下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 应 与 对 照 品 溶 液 的 主

验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5卩1， 分 别 点 于 同 一 高 效 硅 胶 GF254薄

斑点相同。

层板上， 用 无 水 甲 酸 -丁 酮 -甲 苯 （20 •• 25 ：6 0 ) 为 展 开 剂 ， 展开

【检 査 】 p H 值 应 为 6. 0〜7. 6 (通 则 0631) 。

后， 晾干， 置 紫 外 光 灯 （254nm ) 下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质

颜 色 取 本 品 ， 与 黄 色 6 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第一

斑点， 与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。 干燥失重取本品， 在 130°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 6 .0 % (通则 0831)。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残

法 ）比 较 ， 不得更深。 游 离 碘 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 泛 影 葡 胺 l.O g ) ， 用水稀 释 至 10ml， 照泛影酸项下游离碘的方法检查， 应符合规定。 碘 化 物 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 泛 影 葡 胺 l.O g ) ， 用水稀 释 至 10ml， 滴 加 稀 硝 酸 3ml， 搅拌数分钟， 析出沉淀， 滤过， 沉

渣 不 得 过 0 .1 % 。 铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣， 加 盐 酸 lm l， 置水浴

淀 用 水 5 m l洗 涤 ； 合并滤液与洗液， 加三氣甲烷与浓过氧化氢

上蒸干， 加 稀 盐 酸 lm l与水适 量 ， 置水浴上加热， 滤过， 坩埚用

溶 液 各 1ml，振 摇 ，静 置 分 层 。 三 氣 甲 烷 层 如 显 色 ，与

水洗涤， 合 并 滤 液 与 洗 液 并 加 水 使 成 25ml，依 法 检 査 （通则

0. 0013%碘 化 钾 溶 液 （每 l m l 相 当 于 10Mg 的 1)4. Om丨用同一

0807)， 与 标 准 铁 溶 液 1 .0 m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，

方法制成的对照液比较， 不得更深。

不 得 更 深 (0. 001% ), 重 金 属 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0821第 二 法 ）， 含 重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .4 g， 精密称定， 加氢氧化钠试液

游 离 胺 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 （约 相 当 于 泛 影 葡 胺 1. 0 g )， 置 50m l量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 5m丨 ， 加 0. lm o l/L 氧 氧化 钠 溶 液 10m l与 二 甲 基 亚 砜 25ml， 摇匀， 置冰浴中放置5 分钟， 缓 缓 加 人 盐 酸 2ml， 摇匀， 放 置 5 分 钟 ，加 2% 亚 硝 酸 钠 溶 液

30m l与 锌 粉 l.O g ， 加 热 回 流 30分 钟 ， 放冷， 冷凝管用少量水

2ml， 摇匀， 放 置 5分钟， 加 8 % 氨 基 磺 酸 溶 液 1ml， 摇匀， 放置5

洗涤， 滤过， 烧瓶与滤器用水洗涤3 次 ， 每 次 15ml， 合 并洗 液与

分钟， 加 0. 1% 盐 酸 萘 乙 二 胺 溶 液 （取 盐 酸 萘 乙 二 胺 0. l g ， 置

滤液， 加 冰 醋 酸 5 m l与 曙 红 钠 指 示 液 5 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液

100ml量 瓶 中 ， 加 水 30ml溶 解 后 ， 用 1， 2-丙 二 醇 稀 释 至 刻 度 ，

(0. l m d / U 滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于

摇 勻 。本 液 应 临 用 新 制 ）2ml， 摇匀， 将量瓶从冰浴中取出， 置

20. 46mg 的 Cu H 913N20 4 。

22〜 25°C水 浴 中 放 置 10 分 钟 ， 时时振摇， 加二甲基亚砜稀释

【类别】 诊 断 用 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1 )泛 影 葡 胺 注 射 液 （2) 泛 影 酸 钠 注 射 液 (3)复 方 泛 影 葡 胺 注 射 液

至刻度， 摇 匀 ，以 水 5 m l同 法 制 成 的 溶 液 作 空 白 ， 照紫外-可见 分光光度法（ 通 则 0401)，5 分 钟 内 在 470mn 的 波 长 处 测 定 供 试品溶液的吸光度， 不 得 过 0. 40。 葡甲胺取本品， 在 25X： 依 法 测 定 旋 光 度 ( 通 则 0621)， 结果 除 以 24.9， 即得供试品中含 有葡 甲胺 ( 0 ^ 17> ^ ) 的 浓 度 (8/1111)。 含 0 71^71^05 应 为 泛 影 葡 胺 标 示 量 的 22. 9 % 〜 25.3% 。

泛影葡胺注射液 Fanyingpu^an Zhusheye

Meglumine Diatrizoate Injection

热原取本品， 依 法 检 査 (通 则 1142) ， 剂量按家兔体重每 l k g 缓 缓 注 射 3ml， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含 置 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 泛 影 葡 胺 6g) ，置 100m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

本 品 为 泛 影 酸 与 等 分 子 葡 甲 胺 制 成 的 灭 菌 水 溶 液 。含泛

10mi， 照 泛 影 酸 项 下 的 方 法 ，自“加 氢 氧 化 钠 试 液 30m i与锌粉

影葡胺（ Cn H 9I3N20 4 • C?H 17N 0 5) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜

1. 0g”起 ， 依 法 测 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm d / L )相当于

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歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

泛影酸钠注射液 26. 97mg 的 Cu H 9I3N20 4 . C 7H 17N 0 5 。 【类别 】 诊 断 用 药 。 【规格 】

3g

( 2 )2 0 m l:1 2 g

(4)50ml • 30g (5)50ml : 32. 5g (6)l00ml : 60g (8 ) 2 0 0 m l

尿 促 性 素

(3 )2 0 m l : 15. 2g

Niaocuxingsu

(7)l00ml : 65g

Menotropins

: 130g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。 本 品 为 绝 经 妇 女 尿 中 提 取 的 促 性 腺 激 素 ，主 要 含 卵泡 刺 激 素 （Follicle-stimulating Hormone， 简称 FSH )与黄体生成素

泛影酸钠注射液 Fanyingsuanna Zhusheye

Sodium Diatrizoate Injection

(Luteinising Hormone， 简 称 L H )。每 lm g 中 卵泡刺激素效 价 不 得 少 于 400单 位 ， 黄体生成素的效价与卵泡刺激素效价 的 比 值 约 为 1。 【制 法 要 求 】 本 品 应 从 健 康 人 群 的 尿 中 提 取 ， 生产过程 应 符 合 现 行 版 《药 品 生 产 质 量 管 理 规 范 》要 求 。本 品 在 生 产 过

本 品 为 泛 影 酸 用 氢 氧 化 钠 中 和 后 的 灭 菌 水 溶 液 。含 泛 影 酸钠⑴^ 仏 ^

… ^ “ 应 为 标 示 量 的 95 .0 % 〜 105.0% 。

程中需经适宜的工艺方法处理， 以使任何病毒如肝炎病毒、 人 免疫缺陷病毒等去除或灭活。

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 粉 末 。

【鉴别 】 （1)取 本 品 约 1ml， 蒸干后， 小火加热， 产生紫色

本品在水中溶解。

的碘蒸气。

【鉴 别 】 照 效 价 测 定 项 下 的 方 法 ， 测定结果应能使未成

(2 )取 本 品 与 泛 影 酸 对 照 品 ， 分 别 加 0. 08% 氢氧化钠 的甲 醇 溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则

年 雌 性 大 鼠 卵 巢 增 大 ，使 未 成 年 雄 性 大 鼠 的 精 囊 和 前 列 腺 增重。

0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶

【检 査 】 残 留 溶 剂 取 本 品 约 O .lg ， 精密称定， 置顶空瓶

HF254薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -冰 醋 酸 ■ ■ 水 （4 : 1 1 5 ) 为 展 开 剂 ， 展

中， 精 密 加 人 水 2 m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 另取无水

开， 晾干， 置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑

乙醇适量， 精密称定， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0 . 2 5 m g 的溶

点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。

液， 精 密 量 取 2xnU置 顶 空 瓶 中 ， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残

(3 )本 品 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。

留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 为 固 定

【检查】 p H 值 应 为 6. 5〜 8. 0 (通 则 0631) 。

液； 起 始 温 度 为 6 0 ° C , 维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 5 0 ° C 的速率升温

颜 色 取 本 品 ，与 黄 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第一

至 200X ：，维 持 1 5 分 钟 ； 进 样 口 温 度 为 2 0 0 ° C ;检 测 器 温 度 为

法 ）比 较 ， 不得更深。

250°C

游 离 碘 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 泛 影 酸 钠 l.O g ) ， 加水至 10ml， 照泛影酸项下的方法检查， 应符合规定。 碘 化 物 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 泛 影 酸 钠 0.8g) ， 用水稀 释 至 10ml,滴 加 稀 硝 酸 3m l,搅 拌 数 分 钟 ， 析出沉淀， 滤过， 沉 淀 用 水 5m l洗 涤 ;合 并 滤 液 与 洗 液 ， 加三氯甲烷与浓过氧化氢 溶 液 各 1ml，振 摇 ，静 置 分 层 后 ，三 氣 甲 烷 层 如 显 色 ，与 0. 0013%碘 化 钾 溶 液 （每 l m l 相 当 于 10埤 的 1)4. 0 m l用 同 一 方法制成的对照液比较， 不得更深。 热 原取本品， 依 法 检 査 （通 则 1U 2) ， 剂量按家兔体重每 l k g 缓 慢 注 射 3ml， 应符合规定。

;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 9 0 ° C ， 平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取对照

品溶液与供试品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱图。按 外标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （0 8 3 2 第 一 法 ）测 定 ，含水 分 不 得 过 5 .0 % 。 乙肝表面抗原取本品， 加 0.9% 氣化钠溶液溶解并稀释制 成 每 l m l 中 含 lOmg的 溶 液 ， 按试剂盒说明书测定， 应 为阴性。 异常毒性取本品， 加氣化钠注射液溶解并稀释制成每 l m l 中 含 100单 位 （以 卵 泡 刺 激 素 效 价 计 ）的 溶 液 ，依 法 检 査 ( 通 则 1141)， 按静脉注射法给药， 应符合规定。 细茴内毒素取本品， 依 法 检 查 (通 则 1143)， 每 1 单位尿

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

促 性 素 （以 卵 泡 剌 激 素 效 价 计 〉中 含 内 毒 素 的 量 应 小

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 泛 影 酸 钠

于 1. 0EU 。

5 g )，置 100m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

【效价测定】 卵 泡 刺 激 素 照 卵 泡 刺 激 素 生 物 测 定 法 (通 则

10ml,照 泛 影 酸 项 下 的 方 法 ，自“加 氢 氧 化 钠 试 液 30m l与 锌 粉

1216)测 定 ,应符合规定， 测定的结果应为标示值的80%〜125% 。

1. 0g”起 ， 依 法 测 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm o l/L )相当 于 21.20mg 的 Cn H 8I3N2N a049

定， 应符合规定， 测 定 的 结 果 应 为 标 示 值 的 80% 〜 125% 。 【类 别 】 促 性 腺 激 素 药 。

【类别】 诊 断 用 药 。 【规格】 （l ) l m l : 0 . 3g

(2 )20 m l:10 g

【贮撖】 遮 光 ， 密闭保存。

530 •

黄 体 生 成 素 照 黄 体 生 成 素 生 物 测 定 法 （通 则 1217)测

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在冷处保存。 【制 剂 】 注 射 用尿 促 性 素

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

尿素软膏 图 ）一 致 。 【检 査 】 氮 化 物 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0801),

注 射 用 尿 促 性 素

与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓

Zhusheyong Niaocuxingsu

(0. 007% ) 。

M e n o tr o p in s fo r In je c t io n

硫 酸 盐 取 本 品 4. 0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0802) ，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 4. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.010% ) 。

本 品 为 尿 促 性 素 加 适 宜 的 赋 形 剂 溶 解 ，经 冷 冻 干 燥 制 得

乙 醇 中 不 溶 物 取 本 品 5.0g， 加 热 乙 醇 50ml， 如有不溶

的 无 菌 制 品 。含 卵 泡 刺 激 素 和 黄 体 生 成 素 效 价 均 应 为 标 示 量

物， 用 105°C恒 重 的 垂 熔 玻 璃 坩 埚 滤 过 ， 滤 渣 用 热 乙 醇 20ml洗

的 76%〜 135% 。黄 体 生 成 素 的 效 价 与 卵 泡 剌 激 素 效 价 的 比 值 约 为 1。

涤， 并 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 遗 留 残 渣 不 得 过 2m h 炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1% ( 通 则 0841) 。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 冻 干 块 状 物 或 粉 末 。 【鉴别】 取 本 品 ， 照尿促性素项下的鉴别试验， 显相同的 结果。

重 金 属 取 本 品 l.O g ，加 水 20m l溶 解 后 ，加 0. lm ol/L 盐 酸 溶 液 5ml， 依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过 百万分之二十。

【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 ， 每 支 加 水 3 m l溶 解 后 ， 依法 测 定 ( 通 则 0631)， p H 值 应 为 6. 0〜8. 0。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .1 5 g ， 精密称定， 置凯氏烧瓶中， 加 水 25ml、 3 % 硫 酸 铜 溶 液 2 m l与 硫 酸 8ml， 缓缓加热至洛液

无 菌 取本品， 用 适 宜 溶 剂 溶 解 后 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ， 依 法 检 查 （通 则 1101),应 符 合 规 定 。

呈澄明的绿色后， 继 续 加 热 30分 钟 ， 放冷， 加 水 100ml， 摇勻， 沿 瓶 壁 缓 缓 加 20% 氢 氧 化 钠 溶 液 75ml，自 成 一 液 层 ， 加锌粒

干燥失霣、 异常毒性与 细 菌 内 毒 素 照 尿 促 性 素 项 下 的 方法检查， 均应符合规定。

0. 2g ， 用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接， 并将冷凝管的末端

伸 人 盛 有 4 % 硼 酸 溶 液 50m l的 500ml锥 形 瓶 的 液 面 下 ； 轻轻

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【效 价 测 定 】 取 本 品 5 支 （150单 位 ）或 1 0 支 （75单 位 ）， 照尿促性素项下的方法测定。

摆动凯氏烧瓶， 使溶液混合均勻， 加热蒸馏， 俟氨馏尽， 停止蒸 馏； 馏出液中加甲基红指示液数滴， 用盐酸滴定液（ 0.2mol/L) 滴定， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 盐 酸 滴 定 液

【类别】 同 尿 促 性 素 。

(0. 2mol/L)相当 于 6. 006mg 的 CH 4N2O 0

【规格】 以 卵 泡 刺 激 素 效 价 计

（1 ) 7 5 单 位

（2 )1 5 0

单位

【类 别 】 角 质 软 化 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

尿

素

【制 剂 】 （1 ) 尿 素 软 膏 （ 2)尿素乳膏

尿

Niaosu

素

软

膏

Niaosu Ruangao

U re a

U re a O in t m e n t

o h 2n ^

本品含尿素（ CH4N20)应为标示量的90.0%~110. 0% 。

^ nh2

CH4N20 60.06 本品含CH4N2()不得少于99.5% 。 【 性状】 本品为无色棱柱状结晶或白色结晶性粉末； 几 乎无臭， 味咸凉;放置较久后， 渐渐发生微弱的氨臭； 水溶液显 中性反应。 本品在水或乙醇中易溶， 在乙醚或三氣甲烷中不溶。 熔点本品的熔点（ 通则0612)为 132〜135C。 【邋别】 （ 1)取本品0_5g，置试管中加热，液化并放出氨

【性 状 】 本 品 为 黄 色 稠 度 均 匀 的 软 膏 。 【鉴 别 】 （1)取 含 量 测 定 项 下 剩 余 溶 液 2〜 3ml， 加盐酸1 滴， 摇 匀 后 ，加 10% 咕 吨 氢 醇 的 甲 醇 溶 液 2〜 3 滴 ，即 产生 沉 淀 ,此沉淀加等量的乙醇应不溶解。 (2 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 尿 素 50m g), 加 无 水 乙 醇 5ml, 水浴加热使尿素溶解， 移置冰浴中冷却， 滤过， 滤液作为供试 品溶液； 另 取 尿 素 对 照 品 约 50mg,加 无 水 乙 醇 5ml,振 摇 使 溶解， 作为对照品溶液； 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 1ml，

气;继续加热至液体显浑浊， 冷却， 加水 10ml与氢氧化钠试液 2ml溶解后，加硫酸铜试液1滴，即显紫红色。

验， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5|J，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板

(2)取本品0.lg，加水 lml溶解后，加硝酸ImU即生成白

上 ，以 无 水 乙 醇 和 13. 5 m o l/L 的 氨 水 （99 > 1 ) 为 展 开 剂 ，展

色结晶性沉淀。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集210

混匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试

开， 取出， 晾干， 喷 以 含 0. 5 % 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 和 0 .5 % 硫 酸的无水乙醇溶液， 系统适用性溶液只能显1个斑点， 供试

531

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

尿素乳膏

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点

制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。 精密

—致 。

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 3m U 分 别 置 2 5 m i量瓶

【检 查 I

应 符 合 软 裔 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

中， 各 精 密 加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 溶 液 （取 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 2g， 加 乙 醇 9 6 m l与 盐 酸 4 m l使 溶 解 ，即 得 ）10ml， 用乙醇

0109)。 【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 尿 素 50mg) ， 精密称

稀释至刻度， 摇 匀 ，暗 处 放 置 1 5 分 钟 ，必 要 时 滤 过 ，立 即照

定， 置 50ml烧 杯 中 ， 加 乙 醇 20ml， 置水浴中加热使尿素溶解，

紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 42 0m n的 波 长 处 测

移 置 冰 浴 中 冷 却 30分 钟 后 ， 滤过， 滤 液 置 100ml量 瓶 中 ， 用乙

定吸光度， 计 算 ，即 得 。

醇淋洗容器， 滤过， 再用乙醇淋洗滤器， 滤液与洗液合并置同

【类 别 】 同 尿 素 。

一量瓶中， 放至室温， 用乙醇稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶

【规 格 】 （l ) l O g : 0. 2g

液； 另取尿素对照品适量， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉处保存。

(2 )1 0 g : ]g

( 3 ) l 0 g ：2g

制 成 每 l m l 中 约 含 0 .5 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 3ml，分 别 置 25m l量 瓶 中 ，各 精 密加对 二 W 氨 基 苯 甲 醛 溶 液 （取 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 2g， 加

尿 激 酶

乙 醇 96m丨 与 盐 酸 4 m l使 溶 解 ，即 得 ）10ml,用 乙 醇 稀 释 至 刻

Niaojimei

度， 摇匀， 暗 处 放 置 15 分 钟 ， 必要时滤过， 立 即 照 紫 外 -可 见 分

Urokinase

光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 420nrn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 计算， 即得。

本品系从新鲜人尿中提取的一种能激活纤维蛋白溶酶原

【类别】 皮 肤 外 用 药 。 【规格 】 10%

的 酶 。它 是 由 高 分 子 量 尿 激 酶 (M w54000)和 低 分 子量尿激酶 (M w33 000)组 成 的 混 合 物 ，高 分 子 量 尿 激 酶 含 量 不 得 少 于

【贮藏】 密 封 ， 在凉暗处保存。

90 % ， 每 lm g 蛋 白 中 尿 激 酶 活 力 不 得 少 于 12万 单 位 。 【制 法 要 求 】 本 品 应 从 健 康 人 群 的 尿 中 提 取 ， 生产过程应 符 合 现 行 版 《药 品 生 产 质 量 管 理 规 范 》要 求 。本 品 在 生 产 过 程

尿 素 乳 膏

中 需 经 60°C加 热 10小 时 ， 以使病毒灭活。

Niaosu Rugao

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。

Urea Cream

【鉴 别 】 取 效 价 测 定 项 卜 的 供 试 品 溶 液 ， 用 巴比妥-氯化 钠 缓 冲 液 （pH 7. 8 ) 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 0 单 位 的 溶 液 ， 取

本品含尿素（ C H 4N20 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 乳 膏 。 【鉴别】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 尿 素 0.5g),置 分 液 漏 斗 中， 加 三 氯 甲 烷 50ml， 振摇使分散， 加 氯 化 钠 4 g 与 水 100ml， 振摇提取， 俟分层， 收 集 上 层 水 溶 液 于 200ml烧 杯 中 ， 蒸去水 分， 残渣备用。 (1 )取 上 述 残 渣 少 许 ， 置试管中， 缓 缓 加 热 （注 意 勿 炭 化 ）， 即发生氨臭， 能 使 湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 变 蓝 ；继 续 加 热 数 分 钟， 冷却， 加 水 10ml溶 解 后 ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 lm l,混 勻 ， 加硫 酸铜试液1滴 ， 摇匀， 溶液即呈蓝紫色。 (2 )取 上 述 残 渣 适 量 ， 加水适量制成饱和溶液， 取上清液 lm l， 加 硝 酸 1ml， 振 摇 ，即 产 生 白 色 结 晶 性 沉 淀 。 【检査】 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0109) 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 （约 相 当 于 尿 素 50mg)， 置 50m l烧 杯 中 ，加 乙 醇 20ml，置 水 浴 中 加 热 使 尿 素 溶解， 移 置 冰 浴 中 冷 却 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 置 10 0m l量 瓶 中， 用 乙 醇 洗 涤 容 器 及 滤 器 ，洗 液 并 入 量 瓶 中 ，放 至 室 温 ， 用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 另 取 尿 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释

532

ltn l， 加 牛 纤 维 蛋 白 原 溶 液 0.3m l，冉 依 次 加 人 牛 纤 维 蛋 白 溶 酶 原 溶 液 0. 2 m l与 牛 凝 血 酶 溶 液 0. 2ml，迅 速 摇 匀 ，立 即 置 3 7 ° C ± 0 . 5 *€ 恒 温 水 浴 中 保 温 ， 立 即 计 时 。应

在 3 0 〜 4 5 秒内

凝结， 且 凝 块 在 15 分 钟 内 重 新 溶 解 。 以 0 .9 % 氯 化 钠 溶 液 作 空白， 同法操作， 凝 块 在 2 小 时 内 不 溶 （上 述 试 剂 的 配 制 同 效 价 测 定 ）。 【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 ， 加 0 . 9 % 氣化钠 溶液溶解并稀释制成每lm l 中 含 3000单位的溶液， 依法检查 ( 通 则 0 9 0 1 第 一 法 与 通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）， 应澄清无色。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 大 于 5. 0 % ( 通 则 0831) 。 分子组分比取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 2m g的 溶 液 后 ， 加 人 等 体 积 的 缓 冲 液 [取 浓 缩 胶 缓 冲 液 （F 液 ） 2- 5ml、 20% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 2. 5ml、0. 1% 溴 酚 蓝 溶 液 1. 0 m l与 87% 甘 油 溶 液 3. 5ml， 加 水 至 lOm l]，置 水 浴 中 3 分 钟， 放冷， 作为供试品溶液， 取 lo y ,加至样品孔， 照 电 泳 法 （通 则 0541第 五 法 考 马 斯 亮 蓝 法 染 色 ）测 定 ， 按下式计算高分子 量 尿 激 酶 相 对 含 量 （％ )。 高 分 子 量 尿 激 酶 相 对 含 量 （％) = 髙分子量尿激酶的峰面积 ^ 1nnn/ 高、 低分子量尿激酶的峰面疯之粕 70

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版 乙肝表面抗原取本品， 加 0 .9 % 氣 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g的 溶 液 ， 按试剂盒说明书项下测定，

注射用尿激酶 液相同浓度的溶液， 摇匀。 (4 )测 定 法 取 试 管 4 支 ， 各 加 牛 纤 维 蛋 白 原 溶 液 0.3m l， 置 37°C ± 0. 5°C水 浴 中 ，分 别 加 巴 比 妥 - 氣 化 钠 缓 冲 液

应为阴性。 异常毐性取本品， 加氣化钠注射液溶解并稀释制成每 lm l 中 含 5000单 位 的 溶 液 ， 依 法 检 査 ( 通 则 1141)， 应符合规定。

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检査（ 通 则 1143)， 每 1 万单位 尿 激 酶 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. OEU.

(pH 7. 8) 0. 9ml、0. 8ml、0. 7ml、0. 6ml, 依 次 加 标 准 品 溶 液 0. lm l、 0. 2ml、0. 3ml、 0. 4ml，再 分 别 加 混 合 溶 液 0. 4ml，立即 摇勻， 分 别 计 时 。反 应 系 统 应 在 30〜 4 0 秒 内 凝 结 ，当凝块内 小气泡上升到反应系统体积一半时作为反应终点， 立即计时。

凝 血 质 样 活 性 物 质 血 浆 的 制 备 取 新 鲜 兔 血 ，加

每个浓度测3 次 ， 求 平 均 值 （3 次 测 定 中 最 大 值 与 最 小 值 的 差

3. 8% 枸 橼 酸 钠 溶 液 （每 9 m l兔 血 加 3. 8% 枸 橼 酸 钠 溶 液

不 得 超 过 平 均 值 的 1 0 % )。以 尿 激 酶 浓 度 的 对 数 为 横 坐 标 ，以

lm l) , 混 匀 ， 在 2〜8°0条 件 下 ，以 每 分 钟 5000转 离 心 2 0 分 钟 。

反应终点时间的对数为纵坐标， 进 行 线 性 回 归 。供 试 品 按 上

取上 淸液 在 一 20°C速 冻 保 存 备 用 ， 用 前 在 259C 融 化 。

法测定， 用 线 性 回 归 方 程 求 得 供 试 品 溶 液 浓 度 ，计 算 每 lmg

测定法取本品， 加 巴 比 妥 缓 冲 液 （p H 7 .4 ) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 5000单 位 、 2500单 位 、1250单 位 、 625单 位 与 312单 位 的 供 试 品 溶 液 。若 供 试 品 中 含 乙 二 胺 四 醋 酸 盐

供 试 品 的 效 价 (单 位 ）。 蛋 白 质 含 量 取 本 品 约 lOmg， 精密称定， 照蛋白质含量 测 定 法 （通 则 0731第 一 法 ）测 定 ， 即得。

或磷酸盐， 必 须 先 经 巴 比 妥 缓 冲 液 （p H 7 .4 )在 2*€透 析 除 去 ，

比 活 每 lm g 蛋 白 中 含 尿 激 酶 活 力 单 位 数 。

再配成上述浓度的溶液。

【类 别 】 溶栓药。

取 小 试 管 （12m m X 75m m )7支 ，在 第 1 管 和 第 7 管 各 加 巴 比 妥 缓 冲 液 （p H 7.4)0. l m l 作 空 白 对 照 ， 其 余 5 管分别加

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在 lO t ： 以下保存。 【制 剂 】 注 射 用 尿 激 酶

人 上 述 倍 比 稀 释 的 供 试 品 溶 液 各 0. 1ml，再 依 次 加 入 6-氨基 己 酸 溶 液 [ 取 6-氨

基 己 酸 1 .9 7 g ， 加 巴 比 妥 缓 冲 液 （p H 7 . 4 )

使溶解》 并 稀 释 至 50ml] 与 血 浆 各 0. lm l , 轻 轻 摇 匀 ， 在 25°C 水浴中， 静 置 3分钟， 加 人 已 预 温 至 2 5 t： 的 氣 化 钙 溶 液 （取氣 化 钙 1 .8 4 g , 加 水 使 溶 解 并 稀 释 至 500ml)0. 1ml， 混 匀 ，置水 浴中， 立 即 计 时 。注 意 观 察 血 浆 凝 固 ，终 点 判 断 为 轻 轻 倾 斜 试

注射用尿激酶 Zhusheyong Niaojimei

Urokinase for Injection

管置水平状， 溶液呈斜面但不流动， 记 隶 凝 固 时 间 （秒 每 个 浓度测3 次， 求平均值(3 次测定中最大值与最小值的差不得 超 过 平 均 值 的 1 0 % )。以 供 试 品 溶 液 浓 度 的 对 数 为 纵 坐 标 ， 复

本品为尿激酶加适量稳定剂和赋形剂的无菌冻干品。本 品的尿激酶活力单位应为标示量的85.0% 〜120.0% 。

钙 缩 短 时 间 （空 白 管 的 凝 固 时 间 减 去 供 试 品 管 的 凝 固 时 间 ）为

【性 状 】 本品为白色或类白色的冻干块状物或粉末。

横 坐 标 绘 图 。连 接 不 同 稀 释 度 的 供 试 品 各 点 ， 应成一直线， 延

【鉴 别 】 照尿激酶项下的鉴别试验， 显相同的结果。

伸 直 线 与 纵 坐 标 轴 的 交 点 为 供 试 品 浓 度 ，即 凝 血 质 样 活 性 为

【检 查 】 酸 碱 度 取本品， 每 支 加 水 2 m l 溶解后， 混匀，

零值时的供试品酶活力， 按 每 lm l供 试 品 溶 液 的 单 位 表 示 ， 每 lm l应 不 得 少 于 1 5 0 单 位 。 【效 价 测 定 】 酶 活 力 （1 ) 试 剂 牛 纤 维 蛋 白 原 溶 液 取牛纤维蛋白原， 加 巴 比 妥 -氣 化 钠 缓 冲 液 （p H 7 . 8 ) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 6. 6 7 m g 可 凝 结 蛋 白 的 溶 液 。 牛 凝 血 酶 溶 液 取 牛 凝 血 酶 ，加 巴 比 妥 -氯 化 钠 缓 冲 液 (pH 7. 8 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 6. 0 单 位 的 溶 液 。 牛纤维蛋白溶酶原溶液取牛纤维蛋白溶酶原， 加三羟甲

依法测定（ 通 则 06 31) ， p H 值应为 6. 0 〜 7. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取本品， 加 0.9% 氣 化钠溶液溶解

并稀释 制 成 每l m l 中 含 3000单位 的溶液， 依 法 检 查 （通则 0901 第一法与通则 0902 第一法） 应澄淸无色。

干 燥 失 重 取本品， 以五氧化二磷为干燥剂， 在 60工减压

干 燥 4 小时， 减失重量不得大于 5. 0 % ( 通 则 0831)。 无菌取本品， 用适宜溶剂溶解后， 经薄膜过滤法处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

基氨基甲烷缓冲液（ pH 9 .0 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1〜

细 菌 内 毒 素 照尿激酶项下的方法检查， 应符合规定„

1 . 4 酪蛋 白单 位 的 溶 液 （如 溶 液 浑 浊 ， 离心， 取 上 清 液 备 用 ）。

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

混合溶液临用前取等体积的牛凝血酶溶液和牛纤维蛋 白溶酶原溶液， 混匀。

【效 价 测 定 】 取 本 品 5 支 ， 分别加适 量 巴 比 妥 -氣 化钠缓

冲液（ pH 7. 8)溶解， 并全量转移至同一 100m丨量 瓶 中 ， 用上述

(2)标 准 品 溶 液 的 制 备 取 尿 激 酶 标 准 品 ，加 巴 比 妥 -氣

缓冲液稀释至刻度， 摇匀。精密量取适量， 用上述缓冲液定量

化 钠 缓 冲 液 （pH 7. 8)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 6 0 单

稀释制成适宜浓度的溶液(应在标准曲线浓度范围内照尿

位的溶液。

激酶项下的方法测定酶活力， 即得。

(3 )供

试品溶液的制备取本品适量， 精密称定， 加巴比

妥 -氣 化钠 缓冲 液 ( p H 7. 8 ) 溶 解 ， 并定量稀释制成与标准品溶

【类 别 】 同尿激酶。 【规 格 】 （1 )50 0 0 单位

（2 ) 1 万单位

（ 3)5 万单位

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歌渝公

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阿片 ( 4 ) 1 0 万单位

(8)100万单位

（5 )2 0万 单 位

（6 )2 5 万 单 位

（7 ) 5 0 万 单 位

中 囯 药 典 2 0 1 5 年版

式 中 Ax 为系统适用性溶液吗啡峰面积；

（9)150万单位

为对照品溶液吗啡峰面积；

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在 10°C以 下 保 存 。

Cx为系统适用性溶液浓度； cR 为对照品溶液浓度。 测 定 法 取 固 相 萃 取 柱 一 支 ，依 次 用 甲 醇 -水 （3 : 1)

阿

15m l与 水 5 m l冲 洗 ，再 用 p H 值 约 为 9 的 氨 水 溶 液 （取水

片

适量， 滴 加 氨 试 液 至 pH 9 ) 冲 洗 至 流 出 液 PH 值 约 为 9 ，待

Apian

用 。取 本 品 约 5 g ,研 细 （过 五 号 筛 ），精 密 称 取 约 l g ，置

Opium

200m l量 瓶 中 ， 加 5 % 醋 酸 溶 液 适 量 ，超 声 3 0 分 钟 使 吗 啡 溶 解 ，取 出 ，放 冷 ，用 5 % 醋 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，滤 过 ，

本 品 为 盤 粟 科 植 物 S 粟 ■Papawr

L. 的未成

熟 蒴 果 被 划 破 后 渗 出 的 乳 状 液 经 干 燥 制 成 。含 吗 啡 按 无 水 吗 啡（ C17H 19N 0 3) 计 算 ， 不 得 少 于 9. 5% 。 【性状】 本 品 为 棕 色 或 暗 棕 色 膏 状 物 。新 鲜 品 略 柔 软 ， 存放日久， 则 变 坚 硬 或 脆 。臭 特 殊 。 【鉴别 】 （1 ) 取 本 品 约 0. l g ，加 水 5ml，加 热 浸 溃 后 ，滤 过， 滤 液 中 加 三 氯 化 铁 试 液 数 滴 ，即 显 紫 红 色 ， 再加稀盐酸或 二氯化汞试液数滴， 颜色无变化。 (2 )取 本 品 约 0. l g ， 加 三 氯 甲 烷 5 m l与 氨 试 液 数 滴 ， 振摇 10分 钟 ， 分取三氯甲烷液， 置表面皿中， 在水浴上蒸干， 残留 物为灰白色结晶， 加甲醛硫酸试液2 滴 ， 即显深红色。 (3)取 本 品 0. 2g， 加 水 5 m l与 氨 试 液 5ml， 研匀， 移置分液

精 密 量 取 续 滤 液 0. 5m l， 置上述固相萃取柱上， 滴加氨试液 适 量 使 柱 内 溶 液 的 p H 值 约 为 9(上 样 前 另 取 同 体 积 的 续 滤 液 预 先 调 试 ，以 确 定 滴 加 氨 试 液 的 量 ），摇 匀 ，待 溶 剂 滴 尽后， 用 水 2 0 m l冲 洗 ，加 含 20 % 甲 醇 的 5 % 醋 酸 溶 液 洗 脱， 用 5 m l量 瓶 收 集 洗 脱 液 至 刻 度 ， 摇勻， 精 密 量 取 10^1注 人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 吗 啡 对 照 品 ，精 密 称 定 ， 加 含 2 0 % 甲 醇 的 5 % 醋 酸 溶 液 瑢 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml 约 含 吗 啡 0. 0 5 m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别】 镇 痛 药 ， 止泻药。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

漏斗中， 加 三 氯 甲 烷 -乙 醇 （1 : l)2 0 m l,轻 轻 振 摇 提 取 ， 分取提 取液， 置水浴上蒸干， 残 渣 加 三 氣 甲 烷 -乙 醇 （1 ! l ) l m l 使 溶 解， 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 吗 啡 、 磷酸可待因、 盐酸罂粟碱、 那

阿 片 粉

可汀与蒂巴因对照品适量， 分 别 用 三 氣 甲 烷 -乙 醇 （1 : 1)溶液

Apian Fen

制 成 每 lm l中 各 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照薄

Powdered Opium

层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 取上述供试品溶液与对照品溶 液 各 10^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 苯 -丙酮-甲

本 品 为 阿 片 在 70°C以 下 干 燥 ， 研细， 测定含量后， 加乳糖

醇 -浓 氨 溶 液 （8 : 4 : 0. 6 : 0. 2 5 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷

或其他稀释剂， 研 匀 制 成 。含 吗 啡 按 无 水 吗 啡 （C17H 19NOd)

以 碘 化 铋 钾 试 液 ，供 试 品 溶 液 最 少 应 显 7 个 明 显 的 斑 点 ，

计算， 应 为 9. 5 % 〜 10. 5% 。

其 中 5个斑点的颜色和位置应分别与5 个对照品溶液所 显的主斑点一致。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

【性 状 】 本 品 为 淡 棕 色 至 淡 黄 棕 色 粉 末 ;臭 特 殊 。 【鉴 别 】 取 本 品 ，照 阿 片 项 下 的 鉴 别 试 验 ，显 相 同 的 反应。 【含 置 测 定 】 照 阿 片 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得。

填 充 剂 ；以 0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0025mol/L庚 烷 磺

【类 别 】 同 阿 片 。

酸 钠水 溶 液 -乙 腈 （5 : 5 : 2 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220mn。

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

理 论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000。

【制 剂 】 （1 )阿 片 片 （ 2 )阿 片 酊 （3 )阿 桔 片 （4)复方

固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

甘草片

为填充剂， 以 测 定 法 中 相 同 的 处 理 条 件 和 洗 脱 条 件 试 验 。精 密 量 取 浓 度 为 每 l m l 中 含 吗 啡 对 照 品 0. 5m g的 5% 醋 酸 溶 液 0 .5m l， 置 处 理 后 的 固 相 萃 取 柱 上 ，同 法 洗 脱 ， 用 5m l量 瓶 收 集 洗脱液至刻度， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。精 密 量 取 系 统 适 用 性 溶 液 与 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 各 10pl， 分别注入液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 下 列 公 式 计 算 ， 系统适用性试验结

阿 片 片 Apian Pian

Opium Tablets

果（ / s) 应 在 0.97〜1 .0 3 之 间 。 本 品 为 阿 片 粉 压 制 片 ，每 片 含 吗 啡 按 无 水 吗 啡 系 统 适 用 性 试 验 结 果 （/ s) =

•534 •

(C17H i9N 0 3) 计 算 ， 应为 4. 5〜5. 5mg。

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

阿片酊 约 为 9(上 样 前 另 取 同 体 积 的 续 滤 液 预 先 调 试 ， 以确定滴加氨试

【处方】

50g

液 的 量 ）， 摇匀， 待溶剂滴尽后， 用 水 约 2 0 m l冲 洗 至 中 性 ， 用 5%

辅料__________________________________ 适量

醋酸溶液洗脱， 用 5 m l量 瓶 收 集 洗 脱 液 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密量 取

1000片

lo y 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 吗 啡 对 照 品 ， 精密称

阿片粉

制成 【性 状 】 本 品 为 淡 棕 色 片 。

【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 片 粉 o .lg ) ， 加 水 5ml， 加 热 浸 溃 后 ，滤 过 ，滤 液 中 加 三 氣 化 铁 数 滴 ，即 显 紫 色， 再加稀盐酸或二氣化汞试液数滴， 颜色无变化。

定， 加 5% 醋 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含吗啡 0.03mg的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 同 阿 片 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

(2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 片 粉 0. 2g )， 加 水 5 m l与 氨 试 液 5ml， 研匀， 移至分液漏斗中， 加 三 氣 甲 烷 -乙 醇 （1 : 1) 溶 液 20ml， 轻 轻 振 摇 提 取 ，分 取 提 取 液 ， 置 水 浴 上 蒸 干 ，残渣 加三氣甲烷-乙 醇 （1 ! 1 )溶 液 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ； 另取吗啡、 磷 酸 可 待 因 、盐 酸 罂 粟 碱 、那 可 汀 与 蒂 巴 因 对 照 品

阿 片 酊 Apian Ding

Opium Tincture

适量， 用 三 氣 甲 烷 -乙 醇 （1 : 1)溶 液 制 成 每 l m l 中 约 各 含 lmg 的混合溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试

本品含无水吗啡（ C17H 19N()3) 应 为 0. 95% 〜 1. 05% 。

验， 取 上 述 两 种 溶 液 各 lO pl， 分别点于同一硅胶G 薄层板上，

【性 状 】 本 品 为 棕 色 液 体 ； 与水振摇能起多量泡沫。

以苯-丙酮-甲醇-浓 氨 溶 液 （8 : 4 : 0.6 : 0 .2 5 )为 展 开 剂 ，展 开， 晾干， 喷以稀碘化铋试液， 使 显 色 。供 试 品 溶 液 最 少 应 显 7

【鉴 别 】 取 本 品 适 量 ， 置水浴上蒸干， 残渣照阿片项下的 鉴别试验， 显相同的结果。

个明显的斑点， 其 中 5 个 斑 点 的 位 置 和 颜 色 分 别 与 5 个对照

【检 查 】 乙 醇 量 应 为 4i % 〜46 % (通 则 o n i ) 。

品溶液所显的主斑点一致。

其他应符合酊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0120)。

【检 査 】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

填 充 剂 ；以 0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0025mol/L庚 烷 磺

填充剂丨以 0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0025mol/L庚 烷 磺

酸 钠 溶 液 -乙 腈 （5 : 5 : 2 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220nm。理

酸钠溶液-乙 腈 （ 2 ：2 ：1 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220mn。理

论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000。

论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000。

固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂； 以 测 定 法 中 相 同 的 处 理 条 件 和 洗 脱 条 件 试 验 。精

为 填 充 剂 ；以 测 定 法 中 相 同 的 处 理 条 件 和 洗 脱 条 件 试 验 。精

密 量 取 浓 度 为 每 l m l 中 含 吗 啡 对 照 品 l m g 的 5% 醋 酸 溶 液

密 量 取 浓 度 为 每 l m l 中 含 吗 啡 对 照 品 0. 15m g的 5% 醋 酸 溶

l m l， 置处理后的固相萃取柱上， 同法洗脱， 用 5 m l量 瓶 收 集 洗

液 lm l, 置 处 理 后 的 固 相 萃 取 柱 上 ，同 法 洗 脱 ，用 5 m l量 瓶 收

脱液至刻度， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。精 密 量 取 系 统 适 用

集洗脱液至刻度， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。精 密 量 取 系 统

性 溶液与含 量测定项下 的对照 品溶 液各io y ， 分别注入液相

适用性溶液与含量测定项下的对照品溶液各io y ， 分别注入

色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 下 列 公 式 计 算 ， 系统适用性试验结果

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 下 列 公 式 计 算 ， 系统适用性试验

( / s ) 应 在 0.97〜 1 .0 3 之 间 。

结 果 （/ s ) 应 在 0. 97〜 1. 0 3 之 间 。 系 统 适 用 性 试 验 结 果 (/s ) = ^ § ^ 式 中 Ax 为 系 统 适 用 性溶液吗 啡峰 面积 ； Ar 为 对 照 品 溶 液 吗 啡 峰 面 积 ； Cx为系统适用性溶液浓度； CR 为 对 照 品 溶 液 浓 度 。

系统适用性试验结果（ / s) = g

^

式 中 Ax 为系统适用性溶液吗啡峰面积； Ar 为对照品溶液吗啡峰面积；

Cx 为 系 统 适 用 性 溶 液 浓 度 ； CR 为 对 照 品 溶 液 浓 度 。 测定法取固相萃取柱一支， 依 次 用 甲 醇 -水 （3 : l)15m l

测定法取固相萃取柱一支， 依 次 用 甲 醇 -水 （3 : l)15m l

与 水 5 m l冲 洗 ， 用 p H 值 约 为 9 的 氨 水 溶 液 （取 水 适 量 ， 滴加

与 水 5 m l冲 洗 ， 再 用 p H 值 约 为 9 的 氨 水 溶 液 （取 水 适 量 ， 滴

氨 试 液 至 p H 值 为 9 )冲 洗 至 流 出 液 p H 值 约 为 9 ， 待 用 。取本

加 氨 试 液 至 p H 值 为 9 )冲 洗 至 流 出 液 p H 值 约 为 9 ， 待 用 。取

品 1瓶 ， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置磨口锥形瓶中， 在 90°C水浴减

本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 童 （约 相 当 于 吗 啡

压蒸干， 精 密 加 5 % 醋 酸 溶 液 5Cml,密 塞 ， 超 声 15分 钟 使 吗 啡

密 加 人 5 % 醋 酸 溶 液 lCm l， 超声

溶解， 取出， 放 冷 ，滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 1ml， 置固相萃取柱

1 .5 m g ),置 磨 口 锥 形 瓶 中 ， 精

20分 钟 使 吗 啡 溶 解 ， 取出， 放 冷 ，滤 过 ； 精 密 量 取 续 滤 液 1ml，

上， 滴 加 氨 试 液 适 量 使 柱 内 溶 液 的 p H 值 约 为 9(上样前另取同

置上述固相萃取柱上， 滴加氨试液适量使柱内溶液的pH 值

体 积 的 续 滤 液 预 先 调 试 ，以 确 定 滴 加 氨 试 液 的 量 ）， 摇匀， 待溶

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歌渝公

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剂滴尽后， 用 水 20ml冲 洗 ， 用 含 10%甲 醇 的 5% 醋 酸 溶 液 洗 脱 ，

本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取约1 片量， 置磨口锥形

用 5ml量 瓶 收 集 洗 脱 液 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 洗 脱 液 10M1注

瓶中， 精 密 加 5 % 醋 酸 溶 液 10ml， 超 声 20分 钟 使 吗 啡 溶 解 ， 取

人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取吗啡对照品， 精密称定， 加含

出， 放 冷 ，滤 过 ； 精 密 量 取 续 滤 液 1ml，置 上 述 固 相 萃 取 柱 上 ，

10%甲 醇 的 5% 醋 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l约含吗啡

滴 加 氨 试 液 适 量 使 柱 内 溶 液 的 p H 值 约 为 9( h 样 前另取 同体

0.2m g的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

积 的 续 滤 液 预 先 调 试 ，以 确 定 滴 加 氨 试 液 的 量 ）， 摇匀， 待溶剂

【类 别】 同 阿 片 。

滴尽后， 用 水 约 20 m l冲 洗 ， 用 含 20 % 甲 醇 的 5% 醋酸溶液 洗

【贮 藏 】 密 封 ， 在 30°C以 下 保 存 。

脱， 用 5m l量 瓶 收 集 洗 脱 液 至 刻 度 ， 摇勻， 精 密 量 取 lO pl注人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 •，另 取 吗 啡 对 照 品 ，精 密 称 定 ， 加含 20% 甲 醇 的 5% 醋 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含吗

阿

桔

啡 0. 06mg的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

片

【类 别 】 镇 咳 祛 痰 药 。

A Jie Pian

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保 存 。

C o m p o u n d P la ty c o d o n T ablets

本品每片中含无水吗啡（ C17H 19N C U 应 为 2. 7〜3. 3mg。

阿 仑 膦 酸 钠

【处方】

Alunlinsuanna

阿片粉

30g

桔梗粉

90g

硫酸钾

180g

辅料

适量

制成

looo

A le n d ro n a te S o d iu m OH ^ P — ONa

/ /0

【性状】 本 品 为 淡 棕 色 片 。 HO

【鉴别】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 片 粉 o . l g ) ，照

,3H20

\

OH

C4H 12NNa()7P2 • 3H2()

阿片项下的鉴别试验， 显相同的反应。 【检 査 】 除 崩 解 时 限 为 2 0 分 钟 外 ， 其他应符合片剂项下

325. 12

本品为（ 4-氨 基 -1-羟 基 亚 丁 基 )- l， l -二 膦 酸 单 钠盐 三水 化 合 物 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C4H 12NNa()7P2不 得 少 于 98. 5 % 0

有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 填 充 剂 •’ 以 0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0025mol/L庚 烷 磺 酸 钠溶 液 -乙 腈 （2 : 2 : 1 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2201111^

/

理

论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000。 固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ，以 测 定 法 中 相 同 的 处 理 条 件 和 洗 脱 条 件 试 验 。精 密 量 取 浓 度 为 每 l m l 中 含 吗 啡 对 照 品 0. 3m g的 5% 醋 酸 溶 液 lm l， 置 处 理 后 的 固 相 萃 取 柱 上 ，同 法 洗 脱 ， 用 5 m l量 瓶 收 集 洗 脱液至刻度， 摇勻， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。精 密 量 取 系 统 适 用 性 溶 液 与 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 各 lO pl， 分别注人液相 色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 下 列 公 式 计 算 ，系 统 适 用 性 试 验 结 果 ( / s ) 应 在 0.97〜 1 .0 3 之 间 。

本品在水中略溶， 在热水中溶解， 在乙醇或丙酮中不溶， 在氢氧化钠试液中易溶。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20mg,加 水 2 m l溶 解 后 ， 加氢氧化 钠试液适量使呈碱性， 再 加 茚 三 酮 试 液 lm l，混 合 ， 加热煮沸 数 分 钟 ，即 显 紫 红 色 。 (2 )取 本 品 适 量 ， 置 150°C干 燥 至 恒 重 后 测 定 。本品的红 外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（ 通 则 0402) 。 (3 )本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （ 通 则 0301)。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 0.8g， 加 水 50m l使 溶 解 ， 依法测 定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4 .2 〜4 6。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g， 加 水 50tnl溶 解 后 ， 溶液应澄清无色。 氣 化 物 取 本 品 0. 5g，依 法 检 査 （通 则 0801) ，与标准氣

系 统 适 用 性 试 验 结 果 （/s ) = ^ § ^ 式 中 Ax 为系 统 适 用 性 溶 液 吗 啡 峰 面 积 ；

化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.01% ) 。 磷 酸 盐 与 亚 磷 酸 盐 取 本 品 约 lOOmg，精 密 称 定 ，置

Ar 为对照品溶液吗啡峰面积；

100ml量 瓶 中 ， 加水适量超声使溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀，

Cx 为 系 统 适 用 性 溶 液 浓 度 ；

经 0.22； ^111滤 膜 滤 过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 磷 酸 、

CR 为 对 照 品 溶 液 浓 度 。

亚 磷 酸 各 适 量 ，分 别 精 密 称 定 ， 加水溶解并定量稀释制成每

测定法取固相萃取柱一支， 依 次 用 甲 醇 -水 （3 : l)15m l

lm l中 各 约 含 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照离 子 色 谱 法

与 水 5 m l冲 洗 ， 再 用 p H 值 约 为 9 的 氨 水 溶 液 （取 水 适 量 ， 滴

(通 则 0513)测 定 ， 用阴离子交换色谱柱（ Dionex RFIC1MIonPac

加 氨 试 液 至 p H 值 为 9 )冲 洗 至 流 出 液 p H 值 约 为 9 ， 待 用 。取

AS11色 谱 柱 ， 保 护 柱 :Dionex TonPac,M AG11;或 效 能 相 当的 色

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歌渝公

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阿仑膦酸钠片

谱 柱 ）； 检测器为电导检测器， 检测方式为抑制电导检测， 柱温 30"C， 以水为流动相A ， 50mmol/L氢 氧 化 钾 溶 液 为 流 动 相 B ， 按下表进行梯度洗脱， 流 速 为 每 分 钟 1.0m l。适 当 调 整 梯 度 ，

标 示 量 的 90. 0%'〜'110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 仑 膦 酸 o. 2g) ，

使 磷 酸 盐 峰 的 保 留 时 间 约 为 6 分 钟 ，亚 磷 酸 盐 峰 的 保 留 时 间

加 水 10ml振 摇 使 溶 解 ， 滤过， 取 续 滤 液 1ml， 加氢氧化钠试液

约 为 19分 钟 ， 磷酸盐峰、 亚磷酸盐峰与相邻杂质峰之间的分

使呈碱性， 加 茚 三 酮 试 液 1ml， 加 热 煮 沸 数 分 钟 ，即 显 紫 红 色 。

离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分 别 注 人 离 子 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 ，并 折 算 为 磷 酸 盐 与 亚 磷 酸 盐 的 量 ，均 不 得

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 含 量 均 匀 度 （lO m g规 格 ） 取 本 品 1 片 ， 置 25ml 量瓶中， 加水适量超声使阿仑膦酸钠溶解， 用水稀释至刻度， 摇

过 0. 5 % 。

匀， 以 转 速 为 每 分 钟 3000转 离 心 3 分 钟 ， 取上清液， 滤过， 取续滤

时 间 （分 钟 ）

流动相M % )

流 动 相 B (% )

0

85

15

7

85

15

7 1

74

26

19. 0

74

26

19 1

0

100

(lO m g 规 格 ）或 700ml(70mg规 格 ）为 溶 出 介 质 ， 转速为每分

25. 0

0

100

钟 75转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 适 量 ，滤 过 ， 取续滤

25. 1

85

15

35

85

15

液， 照含量测定项下的方法测定含量， 应 符 合规定(通 则 0941)。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 [通 则 0931 第 三 法 （lO m g 规 格 ）或 第 二 法 （7 0 m g规 格 ）] ，以 水 100ml

液作为供试品溶液； 另取阿仑膦酸钠对照品适量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 仑 膦 酸 0. 08m g的

4-氨 基 丁 酸 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液

中 约 含 lO m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 4-氨 基 丁 酸 对 照

各 3ml，分 别 置 25 m l量 瓶 中 ，各 加 过 硫 酸 铵 溶 液 （1 — 100)

品， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 05mg 的 溶 液 ，

8ml， 置 水 浴 中 加 热 20分 钟 ， 放 冷 ，加 钼 酸 铵 溶 液 （取 钼 酸 铵

作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述

7. 5g， 加 水 100ml溶 解 ，加 5 m o l/L 硫 酸 溶 液 100ml，混 匀 ）

两种溶 液 各 5卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以水-冰醋

2. 0ml， 摇匀， 放 置 15分 钟 ， 加 对 甲 氨 基 酚 硫 酸 盐 溶 液 （取对甲

酸-正 丁 醇 （2 : 2 : 6 ) 为 展 开 剂 ，展 开 至 15cm以 上 ，取 出 ，晾

氨 基 酚 硫 酸 盐 0. 5g， 加 15% 亚 硫 酸 氢 钠 溶 液 195ml， 加 20%

干， 喷 以 茚 三 酮 溶 液 [ 称 取 茚 三 酮 约 0.2g ， 加 稀 醋 酸 （冰 醋 酸

亚 硫 酸 钠 溶 液 5ml， 摇 勻 ）2ml， 摇匀， 放 置 15分 钟 ， 加 34% 醋

12g， 加 水 至 100ml， 摇匀） -正 丁 醇 （5 : 9 5 )的 混 合 溶 液 100ml

酸 钠 溶 液 5ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度

使溶 解 ] ， 置 105°C加 热 15 分 钟 ，立 即 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显

法 （通 则 0401)， 在 710mn的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计 算出

与对照品溶液相应的杂质斑点， 其颜色与对照品溶液的主斑 点比较， 不 得 更 深 ( 0 .5 % ) 。 干燥失重取本品， 在 150aC 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量应为 16. 1% 〜17. 1% (通则 0831) 。 重 金 属 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0821第 三 法 ）， 含 重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.6 g ， 精密称定， 加新沸过的冷水 75ml， 温热使溶解， 放 冷 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 。 每 l m l 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/ U 相当于 27. llm g 的 C4H 12NNa07Pz 0 【类 别 】 抗 骨 质 疏 松 药 D 【贮藏】 密 封 保 存 。 【制剂 】 （1)阿 仑 膦 酸 钠 片 （2)阿 仑 膦 酸 钠 肠 溶 片

每 片 阿 仑 膦 酸 的 溶 出 量 ，限 度 为 标 示 量 的 8 5 % ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 离 子 色 谱 法 （通 则 0513)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱 (Dionex RFIC1M IonPac AS23 色 谱 柱 ，保 护 柱 ：Dionex IonPac™ AG23;或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）； 检测器为电导检测器， 检 测方式为非抑制电导检测； 柱 温 30°C; 以 6m m ol/L 的草 酸溶 液 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 1.0m l。 阿 仑 膦 酸 峰 的 保 留 时 间 约 为 7分钟， 理 论 板 数 按 阿 仑 膦 酸 峰 计 算 不 低 于 2000。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适 量 （约 相 当 于 阿 仑 膦 酸 20mg)， 置 50m l量 瓶 中 ， 加水适量超声 使阿仑膦酸钠溶解， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，以 转 速 为 每 分 钟 3000转 离 心 3 分 钟 ， 取上清液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶 液， 精 密 量 取 20M1注 入 离 子 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 仑 膦 酸钠对照品适量， 精密称定， 加水适量使溶解并定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 阿 仑 膦 酸 0. 4 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标法

阿仑膦酸钠片 Alunlinsuanna Pian

Alendronate Sodium Tablets

以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 阿 仑 膦 酸 钠 。 【规 格 】 按 C4H 13N 0 7P2计

（l)lO m g

(2)70mg

【贮 藏 】 密 封 保 存 。 本品含阿仑膦酸钠按阿仑膦酸（ c 4h 13n o 7p2) 计 算 ， 应为

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阿仑膦酸钠肠溶片

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

为非抑制电导检测； 柱 温 为 3 0 t：; 以 6m m ol/L 的 草 酸 溶 液 为

阿它滕酸钠肠溶片 Alunlinsuanna Changrongpian

Alendronate Sodium Enteric-coated Tablets

流动相； 流 速 为 每 分 钟 1.0m l。阿 仑 膦 酸 峰 的 保 留 时 间 约 为 7 分钟， 理 论 板 数 按 阿 仑 膦 酸 峰 计 算 不 低 于 2000。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适 量 （约 相 当 于 阿 仑 膦 酸 20mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 加水适量超声 使阿仑膦酸钠溶解， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，以 转 速 为 每 分 钟

本 品 含 阿 仑 膦 酸 钠 按 阿 仑 膦 酸 ( Q H 13n o 7p z) 计 算 ， 应为 标 7K量的 90. 0 % 〜 110. 0% D 【性 状 】 本 品 为 肠 溶 包 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类 白色。

3000转 离 心 3 分 钟 ， 取上清液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶 液， 精 密 量 取 20； z l注 人 离 子 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取阿仑膦 酸钠对照品适量， 精密称定， 加水适量使溶解并定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 阿 仑 膦 酸 0. 4m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标法

【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 (约 相 当 于 阿 仑 膦 酸 0.2g)， 加 水 20ml振 摇使 溶 解 ， 滤过， 取 续 滤 液 2ml， 加氢氧化钠试液使呈 碱性， 加 茚 三 酮 试 液 1ml， 加热煮沸数分钟， 即 显 紫 红色 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 阿 仑 膦 酸 钠 。 【规 格 】 按 吡 喃 葡 糖 基 _(1— 4)吡 喃 葡 糖 基 -(1>4)-1>吡 喃 葡 糖 。按 无 水 物 计 算 ，含 C25H 43N 0 18应为 9 5 .0 % 〜 102.0% 。

缓 冲 液 （p H 6. 8 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m i 中 约 含 阿 仑 膦

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 无 定 形 粉 末 ， 无臭。

酸 O .lm g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液

本品在水中极易溶解， 在甲醇中溶解， 在乙醇中极微溶

和对 照 品 溶 液 各 3ml，分 别 置 25m l量 瓶 中 ，加 lm o l/ L 硫酸

解， 在丙酮或乙腈中不溶。

溶 液 1.2m l、 过 硫 酸 铵 溶 液 （1 — 100) 6ml，置 水 浴 中 加 热 15

比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

分钟， 放 冷 ，加 钼 酸 铵 溶 液 （取 钼 酸 铵 5g，加 水 100ml使 溶

l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度

解， 加 5m ol/L硫 酸 溶 液 100ml，混 匀 ）4. 5 m l,摇 勻 ，放 置 15

为 + 168° 至 + 183°。

分 钟 ，加 对 甲 氨 基 酚 硫 酸 盐 溶 液 （取 对 甲 氨 基 酚 硫 酸 盐 0. 5g， 加 15% 亚 硫 酸 氢 钠 溶 液 195ml， 加 20% 亚 硫 酸 钠溶液 5ml， 摇 匀 ）2ml， 摇勻， 放 置 15分 钟 ， 加 34 % 醋 酸 钠 溶 液 5ml，

用水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通则 0401)， 在 710nrn波 长 处 测 定 吸 光 度 ，计 算 出 每 片 阿 仑 膦 酸 的 溶 出 量 ，限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。

【鉴 别 】 （1>在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402) 。 【检 査 】 酸 碱 度 取本品， 加水溶解并制成每 l m l 中含 2 0 m g 的溶液， 依法测定（ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值应为 5. 5 〜 7. 5 。

吸 光 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l t n l 中约含

【含 量 测 定 】 照 离 子 色 谱 法 （通 则 0513)测 定 。

50mg的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)， 在 425mn

色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱

的波长处测定吸光度， 不 得 过 0. 15。

(Dionex RFIC™IonPac AS23 色 谱 柱 ， 保护柱： Dionex IonPac1M AG23;或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）； 检测器为电导检测器， 检测方式

538

有关物质取本品适量， 精密称定， 加水溶解并稀释制成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

阿卡波糖

置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液； 取对

附 ：

照溶液适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 10Mg 的 溶 液 ， 作为灵 敏度溶液。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 取 灵 敏 度 溶 液 io y

杂质I

注人 液相 色 谱仪 ，记 录 色 谱 图 ，阿 卡 波 糖 峰 的 信 噪 比 应 大 于 10;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lO pl， 分别注入液相色 谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液的色谱图中如有杂质峰， 按乘以校正因子的主成分自身对 照法计算杂 质 含 量 ， 均 应 符 合 表 中 相 应 限 度 规 定 。含 量 小 于 0.05%的 杂 质 峰 忽 略 不 计 。 杂质名称

相对保留时间

校正因子

限度

杂 质 IV

0. 5

0. 75

1.0%

杂质H

0 .8

0. 63

0. s %

杂质I

0. 9

1 0

0.6%

杂 质 HI

1. 2

1. 0

1 .5 %

其他单个杂质

一

1. 0

0. 2%

杂质总量

—-

—

3. 0 %

C25H 43N()18

645. 25

04， 6-双 去 氧 -4-[[(15， 41?， 55，63)-4,5，6-三 羟 基 -3-(羟 基 甲 基 ）环 己 烯 -2-基 ] 氨 基 ]-a-I>吡 喃 葡 糖 基 -（1— 4)-Oa-I> 吡 喃 葡 糖 基 -U— 4)-D■吡喃阿拉伯糖

杂质I 水分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 4 .0 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 测 定 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .2 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

c 26 H 43N 0 17

色谱条件与系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充剂 (Welch Ultimate XB-NH2色 谱 柱 ， 4. 6mmX 250mm,5pm 或效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 600mg 与 无 水 磷 酸 氢 二 钠 279mg， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml)-乙腈

(25: 75)为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 2.O m l; 检 测 波 长 为 2 1 0 n m ; 柱 温 3 5 °C 。 取阿卡波 糖 约 200mg， 置 1 0 m l 量瓶中， 加少量水 使溶解， 力卩0. Im o i/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 1ml，混 匀 ，室 温 放 置 1

641. 25

( l i? ， 4i?， 5S， 紐 )-4，5，6-三 羟 基 -2-(羟 基 甲 基 ）环 己 烯 -2基， 4- 0[4，6_双 去 氧 -4-[[(lS，4仏 5S，6S)-4 ，5，6-三 羟 基 -3( 羟 基 甲 基 ）环 己 烯 -2-基 ] 氨 基 ]-a-l>吡 喃 葡 糖 基 ]-«-I>吡 喃 葡 糖苷

杂质皿

小时， 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 1ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为系统适用性溶液， 取 10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，

峰相对阿卡波糖峰的保留时间约为0.9， 杂 质 I 的峰 高（ HP，从基线至 杂 质 I峰的最高点）与 杂 质 I 和阿卡波糖

杂质I

两峰之间的峰谷（ Hv，从基线至两峰之间的最低点）之比 (Hp/Hv)不 得低于2.0，理论板数按阿卡波糖峰计算不 得 低 于 2000。 测定法取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制 成 每 l t n l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10M1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 卡 波 糖 对 照 品 适 C25H 43NOi8

量， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

645. 25

【类别】 降 糖 药 。 【贮藏】 密 封 ， 凉暗处保存。

4， 5， 6-三 羟 基 -3-(羟 基 甲 基 ）环 己 烯 -2-基 ] 氨 基 ]-a-D■吡喃葡

【制剂】 G ) 阿 卡 波 糖 片 （ 2)阿 卡 波 糖 胶 囊

糖 基 ]-a-D■吡喃葡萄糖苷

539

歌渝公

阿卡波糖片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

每 l m l 中 约 含 50fzg(50mg规 格 ）或 100吨 （lOOmg规 格 〉的溶

杂质汉

液， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 每 片的溶出量， 限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ,应 符 合 规 定 。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充剂 (Welch ULtimate XB^NH2 色 谱 柱 ， 4. 6mm X 250mm, 5/Ltm 或 C19H 33N 0 13

483. 20

4-[4， 6-双 去 氧 -4-[[(15， 4只， 55 ， 63)-4， 5,6-三 羟 基 -3( 羟 基 甲 基 ）环 己 烯 -2-基 ] 氨 基 ]-a-I>吡 喃 葡 糖 基 ]-1> 吡 喃

效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 600mg 与 无 水 磷 酸 氢 二 钠 279m g, 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml)-乙膪 (25 : 75)为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 2. Oml;检 测 波 长 为 210mn; 柱 温 35°C。取 阿 卡 波 糖 约 200mg， 置 10ml量 瓶 中 ， 加少量水

葡糖

使溶解， 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 1ml， 混匀， 室温放置1小 时， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 1ml， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为 系统适用性溶液， 取 10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 杂质

阿卡波糖片

I 峰 相 对 阿 卡 波 糖 峰 的 保 留 时 间 约 为 0 . 9 , 杂 质 I 的峰髙

Akabotang Pian

( H P， 从 基 线 至 杂 质 I 峰 的 最 高 点 ）与 杂 质 I 和阿卡波糖两峰

Acarbose Tablets

之 间 的 峰 谷 （H v ， 从 基 线 至 两 峰 之 间 的 最 低 点 ）之 比 （Hp/Hv) 不 得 低 于 2. 0。理 论 板 数 按 阿 卡 波 糖 峰 计 算 不 得 低 于 2000。

本品含阿卡波糖( G H ^ N a ) 应为标示量的95.0%〜105.0% 。

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适

【性状】 本 品 为 类 白 色 或 淡 黄 色 片 。

量 （约 相 当 于 阿 卡 波 糖 50mg)， 置 50m l量 瓶 中 ， 加水适量， 超

【遽别】 在 含 童 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

声使阿卡波糖溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 卡 波

为供试品溶液， 精 密量取io y 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取阿卡波糖对照品适量， 精密称定， 加水溶解并定童稀释制

糖 500mg)， 置 25m l量 瓶 中 ， 加水适量， 振摇使阿卡波糖溶解，

成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积

用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密

计 算 ，即 得 。

量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照 溶液； 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 阿 卡 波 糖 1 0 @ 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条

【类 别 】 同 阿 卡 波 糖 。 【规 格 】 （l)50mg

(2)100mg

【贮 藏 】 密 封 ， 凉暗处保存。

件， 取 灵 敏 度 溶 液 10卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，阿 卡 波 糖 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 10M1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 . 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 （扣 除 相 对 保 留 时

阿卡波糖胶囊

间 0. 2 之 前 的 色 谱 峰 ）中 如 有 杂 质 峰 ，按 乘 以 校 正 因 子 的

Akabotang Jiaonang

主 成 分 自 身 对 照 法 计 算 杂 质 含 量 ，均 应 符 合 表 中 相 应 限 度

Acarbose Capsules

规 定 。含 量 小 于 0 .0 5 % 的 杂 质 峰 忽 略 不 计 。 本品含阿卡波糖(Q 5

NC),8 >应为标示量的95.0%〜105.0% 。

相对保留时间

校正因子

限度

杂 质 IV

0. 5

0. 75

1.0%

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。

杂质n

0. 8

0. 63

0,5%

【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试 品溶液

杂质1

0. 9

1.0

1.2%

杂 质 HI

1. 2

1. 0

1. 5 %

其他单个杂质

—

1.0

0 2%

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相当于 阿卡

杂质总量

—

—

3. 0 %

波 糖 500mg)，置 25m l量 瓶 中 ， 加水适量， 振摇使阿卡波糖溶

杂质名称

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；

第 二 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法

精 密 量 取 l m l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为

操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10m l滤 过 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色

对照溶液； 取对照溶液适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 约含阿卡波

谱 条 件 (调 整 流 动 相 比 例 使 主 峰 出 峰 时 间 在 5 〜 1 0 分 钟 之

糖 10pg的 溶 液 ， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条

间 ）， 精 密 童 取 续 滤 液 30^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另

件， 取 灵 敏 度 溶 液 10M1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 阿卡波

取阿卡波糖对照品适童， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成

糖 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 10;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液

•540 •

歌渝公

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中 国 药 典 2015* 版

阿立哌唑

各 lo y ， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时

【贮 藏 】 密 封 ， 凉暗处保存。

间 的 2 .5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 （扣 除 相 对 保 留 时 间 0.2 之 前 的 色 谱 峰 ）中 如 有 杂 质 峰 ， 按乘以校正因子的主成分自身

阿

对照法计算杂质含量， 均 应 符 合 表 中 相 应 限 度 规 定 。含 量 小

立

哌

唑

A lipaizuo

于 0. 05% 的 杂 质 峰 忽 略 不 计 。

A r ip ip r a z o le 杂质名称

相对保留时间

校正因子

限度

杂 质 IV

0. 5

0. 75

1.0%

杂质u

0. 8 0. 9 1. 2

0. 63

0 .5 %

1. 0 1. 0 1.0

1.2%

杂质I 杂质m 其他单个杂质 杂质总量

— —

—

1.5%

0. 2% 3. 0% C23H Z7C12N30 2

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

448.39

本 品 为 7-[4-[4-(2， 3-二 氯 苯 基 ） -l-呢 嗪 基 ] 丁 氧 基 ]-3， 4-

第 一 法 ）， 以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法

二 氢 喹 诺 酮 ，按 干 燥 品 计 算 ，含 CZ3 H 27 Cl2 n 3 o 2 不 得 少

操作， 经 3 0分 钟 时 ， 取 溶 液 10m l滤 过 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色

于 98. 5% 。

谱条件（ 调 整 流 动 相 比 例 使 主 峰 出 峰 时 间 在 5〜 10分 钟 之 间 ）

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ， 无臭。

测定， 精 密 量 取 续 滤 液 30M1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另

本品在三氯甲烷中易溶， 在 甲 醇 、丙 酮 或 乙 腈 中 微 溶 ， 在

取阿卡波糖对照品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成

水 、0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 或 0. lm ol/L 氢氧化钠溶液中 几乎不溶 ^

每 l m l 中 约 含 50Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按

【鉴 别 】 （1)取 阿 立 哌 唑 对 照 品 适 量 ， 加甲醇溶解并稀释

外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 每 粒 的 溶 出 量 ，限 度 为 标 示 量 的

制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关

80% ， 应符合规定。

物质项下色谱条件试验， 取对照品溶液与有关物质项下的供

水分取本品内容物， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 12.0% 。 其 他 应 符 合 胶 嚢 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。

试 品 溶 液 各 10M1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ， 供试 品 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )取 本 品 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 16#

【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 255nm

色谱条件与系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充剂

的波长处有最大吸收。

(Welch Ultimate XB-NH2 色 谱 柱 ， 4. 6mm X 250mm, 5jum 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 h 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 600mg

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1291 图 ）一 致 。

与 无 水 磷 酸 氢 二 钠 279mg， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml)-乙腈

(4 )取 本 品 适 量 ， 照 X 射线衍射法（ 通 则 0451粉 末 X 射线

(25 : 75)为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 2. Oml;检 测 波 长 为 210nm;

衍射法)检 査 ， 在 晶 面 间 距 8. oA 士0. 1A,6. 2A±0. 1A,5. 3人士

柱 温 359C 。取 阿 卡 波 糖 约 200mg， 置 10ml量 瓶 中 ， 加少量水

0. l A 、 4. 6A±0. l A 、 4. 4人±0. lA 与 4. oA 士 0. lA■处应有特征

使溶解， 加 0, ltn o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 1ml， 混匀， 室温放置1小 时， 加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 l m l , 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为 系统适用性溶液， 取 10H1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 杂质 I 相 对 阿 卡 波 糖 峰 的 保 留 时 间 约 为 0 .9 ， 杂 质 I 的 峰 高 （H p ， 从 基 线 至 杂 质 I 峰 的 最 髙 点 ）与 杂 质 I 和 阿 卡 波 糖 两 峰 之 间 的峰谷（f/v ， 从 基 线 至 两 峰 之 间 的 最 低 点 ）之 比 （H p /H v )不得 低 于 2.0。理 论 板 数 按 阿 卡 波 糖 峰 计 算 不 得 低 于 2000。 澜定法取装量差异下内容物适量， 混合均匀， 精密称取 适量（约 相 当 于 阿 卡 波 糖 50mg)，置 量 瓶 中 ， 加水适量， 超声使阿卡波糖溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图； 另取阿卡波糖对照品适量， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面积计算， 即得。 【类别】 同 阿 卡 波 糖 。 【规 格】 50mg

衍射峰。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 10mg， 置 50m l量 瓶 中 ， 加甲 醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密量取供试 品 溶 液 lm l, 置 200ml量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 枸 橼 酸 盐 缓 冲 液 （取 枸 橼 酸 二 铵 9. 6g、 枸 橼 酸 1 .6 g 及 十 二 烷 基 硫 酸 钠 2. 0g,加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml， 用 氨 水 调 节 p H 值 至 4. 7)-乙 腈 （55 = 45) 为 流 动 相； 检 测 波 长 为 255mn。取 杂 质 I 、 杂 质 II及阿立哌唑对照品 各适量， 加甲醇溶解并稀释制成每lm l中分 别 约 含 杂 质 I 、 杂 质 I I 及 阿 立 哌 唑 各 5Fg 的 混 合 溶 液 ， 作为系统适用性溶液， 量 取 1 0 /J注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 杂 质 I 、 杂 质 I 与阿立哌唑， 各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 大 于 3. 0。 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10卩1， 分别注人液相色谱 仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱图中如有杂质峰， 杂 质 I 峰面积不得大于对照溶液主峰面 • 541

歌渝公

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阿立哌唑口崩片

积 的 o . 2 倍 （o. i % ) ， 杂 质 n 以 校 正 后 的 峰 面 积 计 （乘 以 校 正

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杂质I

因 子 1 .2 )， 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （0. 1% ) ， 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .2 倍 (0. 1 % 〉， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 （其 中 杂 质 n 峰 面 积 以 乘 以 校 正 因 子 的 主 成 分 自 身 对 照 法 计 算 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 5% ) 。 C23 H 25 CI2 N 3 ()2

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 置 20m l顶 空 瓶 中 ， 精 密 加 人 对 照 品 储 备 液 5 m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液；

446. 40

7-|>[4-(2,3-二 氣 苯 基 )-1-哌 嗪 基 ] 丁 氧 基 ]喹 诺酮

另取无水乙醇适量， 精密称定， 加二甲基亚砜溶解并稀释制成 每 l m l 中 含 乙 醇 0. l m g 的 溶 液 ， 作为对照品储备液， 精密量 取 5ml， 置 20m l顶 空 瓶 中 ， 密封瓶口， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残

阿 立 哌 唑 □ 崩 片

留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）试 验 ，以 6% 氰 丙 基 苯

Ahpaizuo Koubengpian

基-94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 ( 或 极 性 相 近 )为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色谱柱， 起 始 温 度 为 40°C , 维 持 5 分 钟 ,再 以 每 分 钟 10°C的速率 升 温 至 180°C ;检 测 器 温 度 为 250°C， 进 样 口 温 度 为 200°C ;分流 比 为 1 : 1 。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C,平 衡 时 间 为 3 0分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，乙 醇 峰 与 溶 剂 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求， 理 论 板 数 按 乙 醇 峰 计 不 低 于 5000。再 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 扣除对照品溶液中的乙醇峰面积后， 乙醇残留量应符合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 l.O g ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残

A r ip ip r a z o le O r a lly D is in te g r a tin g T ablets

本 品 含 阿 立 哌 唑 （c23 h 27 ci2 n 3 o2) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)取本品细粉适量，加甲醇溶解并稀释制成每lml中约 含阿立哌唑16邶的溶液， 滤过， 照紫外-可见分光光度法（ 通 则 0401)测定， 在 255mn的波长处有最大吸收。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 立 哌

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则

唑 lOmg)置 50m l量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤 过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 l m l , 置 200ml量瓶

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.35g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 30ml

中， 用甲醇稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 阿 立 哌 唑 有

使 溶 解 ,加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ， 用高氯酸滴定液（ 0. lm ol/L)滴

关 物 质 项 下 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 杂

定至溶液显蓝色， 并将滴定 的结 果用 空白 试验 校正, 即得。每 lml

质 I 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 （0. 2% ) ， 杂

高氯酸滴定液(0. lm ol/L)相 当 于 44. 84mg的 C2i H„C1ZN30 2 。

质 n 以 校 正 后 的 峰 面 积 计 （乘 以 校 正 因 子 1. 2) ， 不得大于对照

【类别】 抗 精 神 病 药 。

溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 (0. 2% ) ， 其他单个杂质峰面积不得大

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 4 倍 （0 .2 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和

【制剂】 （1 )阿 立 哌 唑 口 崩 片 （2 ) 阿 立 哌 唑 片 （3) 阿

(其 中 杂 质 n 峰面积以乘以校正因子的主成分自身对照法计

立哌唑胶囊

算 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 t 倍 （1. 0% ) 。

附 :

量 稀 释 制 成 每 l m l 含 0. 2m g的 溶 液 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液作

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片， 加甲醇使阿立哌唑溶解并定

为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ， 应符合规 定 （通 则 0941) 。

杂质I

溶 出 度

取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通则 0931

第三法），以 含 1%十二烷基硫酸钠的 0.lmol/L盐酸溶液 250ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经 30分 钟时， 取溶液10ml滤过， 精密量取续滤液适量， 用溶出介质定 C23 H 27 CI2 N 3 O 3

464. 40

7-[4-[4-(2， 3-二 氯 苯 基 ） 小 氧 代 哌 嗪 基 ] 丁 氧 基 ]-3， 4-二 氢喹诺酮

542

量稀释制成每lmi中约含20Mg 的溶液， 作为供试品溶液； 另 取阿立哌唑对照品适量， 精密称定， 加溶出介质溶解并定量稀 释制成每lml中约含20叫的溶液， 作为对照品溶液。取对照 品溶液与供试品溶液， 照紫外-可见分光光度法（ 通则 0401)， 在 250nm的波长处分别测定吸光度， 计算每片的溶出量。限

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

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阿立哌唑肢嚢

度为标示量的70% ， 应符合规定。

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 2 5 m l ( 5 m g 、1 5 m g 规 格 ）或

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

5 0 m l(l0 m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 加甲醇适量使阿立哌唑溶解并稀释

【含量测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 0512) 测定。

至刻度， 摇勻， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （5 m g 、l 0 m g 规

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

格 ）或 精 密 量 取 3 mi ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇

为填充剂；以枸橼酸盐缓冲液（ 取 枸 橼 酸 二 铵 9.6g 、 枸橼酸

匀， 作 为 供 试 品 溶 液 （1 5 m g 规 格 ）。 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测

1.6g及十二烷基硫酸钠2. Og,加水溶解并稀释至 1000ml， 用氨

定含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

水调节p H 值 至 4.7)-乙腈 （55 : 45)为 流动相； 检测波长为

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0931 第

255nm。取杂质 I 、 杂质 II与阿立呢_对照品各适量， 加 甲 醇溶解

二 法 ），以 盐 酸 -氯 化 钾 缓 冲 液 （取 氯 化 钾 3. 73g,加 0. 2moi/L 盐

并稀释制成每 lm l 中分别约含5纯的混合溶液， 作为系统适用性

酸 425ml ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml ，摇 匀 ）9 0 0 m l 为 溶 出 介

溶液， 量取 io y 注人液相色谱仪， 记录色谱图， 出峰顺序依次为杂

质， 转 速 为 每 分 钟 60转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 20ml

质I 、 杂质n与阿立哌唑， 各色谱峰之间的分离度均应大于3 . o。

滤过， 弃 去 初 滤 液 10ml ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 阿 立

测 定 法 取 本 品 20片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

哌唑对照品适量， 精密称定， 加甲醇适量使溶解， 用溶出介质

(约相当于阿立哌唑10mg ) ， 置 5 0 m l 量瓶中， 加甲醇使阿立哌

定 量 稀 释 制 成 每 ltnl中 含 10ftg(10mg 、I 5 m g 规 格 ）或 5 吨

唑溶解并稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液，

( 5 m g 规 格 ）的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 方

精密量取 i o y 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取阿立哌唑

法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 75 % ，应 符 合

对照品适量， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成每 l m l 中

规定。

含 0 .2 m g 的溶液， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 同阿立哌唑。 【规格】 （l)5 m g

(2)10m g

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

(3)20mg

【贮藏】 密封保存。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 枸 橼 酸 盐 缓 冲 液 （取 枸 橼 酸 二 铵 9.6g 、枸 橼 酸

1. 6 g 及 十 二 烷 基 硫 酸 钠 2. 0 g ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml ，用 氨 水 调 节 p H 值 至 4. 7)-乙 腈 （ 55 ：45) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

阿立哌唑片 Alipaizuo Pian

Aripiprazole Tablets

2 5 5 n m 。取 杂 质 I 、杂 质 II与 阿 立 哌 唑 对 照 品 各 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 5/^g的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统适用性溶液， 量 取 10^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，出峰 顺 序 依 次 为 杂 质 I 、杂 质 n 与 阿 立 哌 唑 ， 各色谱峰之间的分离 度 均 应 大 于 3.0 。

本 品 含 阿 立 哌 唑 （c 23 h 27c i2 n 3 0 2) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % o 【性状 }

本品为类白色片或着色片或薄膜衣片， 除去包

衣后显白色或类白色。 【鉴别】 （ 1)在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2) 取本品细粉适量， 加甲醇溶解并稀释制成每 l m l 中约

含阿立哌唑16Mg 的溶液， 滤过 ， 照紫外 -可见分光光度法（ 通 则 0401)测定， 在 255nm 的波长处有最大吸收。

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

(约 相 当 于 阿 立 哌 唑 1 0 m g ) ，置 5 0m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 使 阿 立 哌 唑溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 10M 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 立 哌 唑 对照品适量， 精密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 含 0 . 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【类 别 】 同 阿 立 哌 唑 。 【规 格 】 （l)5mg

(2)10mg

(3)15mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

【检査】 有 关 物 质 取本品细粉适量（ 约相当于阿立哌

唑 I0mg > ，置 5 0 m l 量瓶中， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1m l ，置 20 0m l 量 瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀 ， 作为对照溶液。照阿立哌唑

阿立哌唑胶囊

有关物质项下方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，

Alipaizuo Jiaonang

杂质I 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 4 倍 （ 0. 2% ) ，

Aripiprazole Capsules

杂质I I 以校正后的峰面积计（ 乘以校正因子 1.2 )， 不得大于对 照溶液主峰面积的0. 4 倍 (0. 2 % ) ， 其他单个杂质峰面积不得 大于对照溶液主峰面积的0 .4 倍 （ 0.2 % ) ， 各杂质峰面积的和

本 品 含 阿 立 哌 唑 （C23 H 27 Cl2 N3 0 2) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

(其中杂质n 峰面积以乘以校正因子的主成分自身对照法计

【性 状 】 本品内容物为白色粉末。

算) 不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 （ 1. 0 % ) 。

【鉴 别 】 （ 1)在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶

•543 •

歌渝公

阿司 匹 林 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成每 lm l中 约 含 16Mg 的 溶 液 ， 滤过， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测定， 在 255mn的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 1

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 阿 立

哌 唑 IO m g),置 50 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇

密 量 取 lO p l注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ； 另取阿立哌唑对 照品适量， 精密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 0 .2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 阿 立 哌 唑 。 【规 格 】 5mg 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 200ml 董瓶中， 用甲酵稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 阿 立 哌 唑 有 关 物 质 项 下 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

阿 司 匹 林

峰， 杂 质 I 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .4 倍

Asipilin

(0 .2 % > ， 杂 质 I I 以 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 （乘 以 校 正 因 子 1.2) ，

Aspirin

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 （0. 2% ) ， 其他单个杂质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 （0. 2% ) ， 各杂质 峰面积的和（ 其 中 杂质 n 峰面积以乘以校正因子的主成分自

° ^ /° h

身 对 照 法 计 算 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1. 0 % ) 。

含量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 人 25m l量 瓶 中 ，

a

囊壳用甲酵分次洗涤， 洗液并入量瓶中， 照含量测定项下的方

v

C9H 80 4

法 ，自“加 甲 酵 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ” 起 ， 依法测定， 应符合规定 (通则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 三 法 ）， 以 十 二 烷 基 硫 酸 钠 -醋 酸 钠 缓 冲 液 （取 十 二 烷 基 硫 酸 钠 5g、 醋 酸 钠 2g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 lOOOml， 用 醋 酸 调 节 pH

H5 180. 16

本 品 为 2-(乙 酰 氧 基 ）苯 甲 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C9H80< 不 得 少 于 99.5% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭 或微带醋 酸臭； 遇湿气即缓缓水解。

值 至 4.7)200tnl为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操

本品在乙醇中易溶， 在三氣甲烷或乙醚中溶解， 在水或无

作， 经 45分 钟 时 ， 取 溶 液 20m l滤 过 ， 弃 去 初 滤 液 10ml， 取续滤

水乙醚中微溶； 在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时

液作为供试品溶液； 另取阿立哌唑对照品适量， 精 密 称 定 ，加

分解。

甲酵适量使溶解， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 25叫 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. l g ， 加 水 10ml， 煮沸， 放冷， 加三 氣 化 铁 试 液 1 滴 ，即 显 紫 堇 色 。

验， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0.1% 三 乙 胺

(2 )取 本 品 约 0.5g， 加 碳 酸 钠 试 液 10ml， 煮 沸 2 分钟后，

溶 液 (90 •• 10)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 255mn。理 论 板 数 按 阿

放冷， 加 过 量 的 稀 硫 酸 ，即 析 出 白 色 沉 淀 ， 并发生醋酸的臭气，

立 哌 唑 峰 计 算 不 低 于 1000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。

【含量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 枸 橼 酸 盐 缓 冲 液 （取 枸 橼 酸 二 铵 9.6g、枸 橡 酸

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 5 图 ）一 致 。 【检 査 】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0.50g，加 温 热 至 约 45°C的 碳 酸 钠 试 液 10ml溶 解 后 ， 溶液应澄淸。 游 离 水 杨 酸 临 用 新 制 。取 本 品 约 O .lg ， 精密称定,置 10ml童 瓶 中 ， 加 1% 冰 醋 酸 的 甲 酵 溶 液 适 量 ， 振摇使溶解， 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 水 杨 酸 对 照 品 约

L 6g、 十 二 烷 基 硫 酸 钠 2. Og， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml， 用氨

IOmg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 1% 冰 醋 酸 的甲酵溶液

水 调 节 p H 值 至 4. 7)-乙 膪 （55 : 4 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

适量使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， S 50m丨量瓶

255nm。取 杂 质 I 、 杂 质 II与阿立哌唑对照品各适量， 加甲醇

中， 用 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照品溶

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 5Mg 的 混 合 溶 液 ， 作为系

液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 。用十八烷基硅烷键

统适用性溶液， 量 取 10W注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，出峰

合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -四 氢 呋 喃 -冰 醋 酸 -水 （20 * 5 : 5 :

顺序为杂质I 、 杂 质 n 与 阿 立 哌 唑 ,各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 均

70)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 303nm。理论板数 按水 杨酸峰计算

应 大 于 3 .0 。

不 低 于 5000，阿 司 匹 林 峰 与 水 杨 酸 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，

测 定 法 取 本 品 2 0粒 ， 精密称定， 倾出内容物， 精密称定

立 即 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10/iU分别注入液

囊壳的重量， 求出平均装量， 将内容物混匀， 精 密 称 取 适 量 （约

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 水 杨 酸

相 当 于 阿 立 哌 唑 IO m g ),置 50m l量 瓶 中 ， 加甲醇使阿立哌唑

峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不得

溶解并稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精

过 0 .1 % 。

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，

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

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阿司匹林片

* 炭 化 物 取 本 品 0.5g ， 依 法 检 査 （通 则 0842) ， 与对照 液(取 比 色 用 氣 化 钴 液 0. 25ml、比 色 用 重 铬 酸 钾 液 0. 25ml、比 色 用 硫 酸 铜 液 0. 40ml， 加 水 使 成 5m l)比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 约 O .lg ，置 10m l量 瓶 中 ， 加 1% 冰醋

0. l g ) ， 加 水 10ml，煮 沸 ，放 冷 ，加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即显 紫堇色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

酸的 甲 醇溶液适量 ， 振摇使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供

【检 查 】 游 离 水 杨 酸 临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约

试品溶液;精 密 量 取 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用 1% 冰醋 酸 的 甲

相 当 于 阿 司 匹 林 0. 5 g ),精 密 称 定 ， 置 100ml童 瓶 中 ， 用 1% 冰

酵 溶 液 稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 精密量取对照溶液

醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解， 并稀释至刻度， 摇匀，

lm l,置 10ml量 瓶 中 ， 用 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，

用滤膜滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 取水杨酸对照品约

摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)试 验 。

15mg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 1% 冰 醋 酸 的 甲 酵 溶 液 溶

用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -四 氢 呋 喃 -冰 醋

解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 100ml量 瓶 中 ，用

酸-水 (20 : 5 : 5 : 70)为 流 动 相 A , 乙 腈 为 流 动 相 B ， 按下表进

1 % 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。

行梯度洗脱;检 测 波 长 为 276nm。阿 司 匹 林 峰 的 保 留 时 间 约

照 阿 司 匹 林 游 离 水 杨 酸 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图

为 8 分钟， 阿 司 匹 林 峰 与 水 杨 酸 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。分

中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面

别 精 密 量取 供试 品 溶 液 、 对照溶液、 灵敏度溶液与游离水杨酸

积计算， 不 得 过 阿 司 匹 林 标 示 量 的 0. 3% 。

检查项下的水杨酸对照品溶液各lo y ， 注入液相色谱仪， 记录

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

色谱图。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 除水杨酸峰外， 其

第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （稀 盐 酸 24 m l加 水 至 1000ml，即 得 ）

他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .5 % ) 。

500ml(50mg 规 格 ）或 1000ml(0. l g 、 0. 3g、0. 5g 规 格 ）为溶出

供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略

介质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依t法 操 作 ， 经 30分 钟 时 ， 取溶液

不计。

10ml滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶液； 另取阿司匹林对照品，

时间（ 分钟） 0 60

流动相 A(% )

流动相 B(%)

精密称定， 加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中

100 20

0

含 0. 08mg(50mg、 0_ lg 规 格 ）、 0. 24mg(0. 3g 规 格 ）或 0. 4mg

80

(0 .5 g 规 格 ）的 溶 液 ， 作 为 阿 司 匹 林 对 照 品 溶 液 ；取 水 杨 酸 对 照品， 精密称定， 加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每

干燥失重取本品， 置五氧化二磷为干燥剂的干燥器中， 在 601减压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。 重 金 属 取 本 品 l . O g , 加 乙 醇 2 3 m l溶 解 后 ， 加醋酸盐缓 冲液(pH 3.5)2m U 依 法 检 查 （通 则 0821 第 一 法 ）， 含重金属不 得过百万分之十。 【含量 测 定 】 取 本 品 约 0.4g， 精密称定， 加 中 性 乙 醇 （对 酚酞指示液显中性 ）2 0 m l 溶 解 后 ， 加酚酞指示液3 滴， 用氢氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o i/L ) 相当于 18. 02mg 的 C9H 80 4 。

【类别】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药， 抗血小板聚集药。 【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制剂】 （1)阿 司 匹 林 片 （2 ) 阿 司 匹 林 肠 溶 片 （3) 阿 司匹林肠溶胶囊（ 4 )阿 司 匹 林 泡 腾 片 （5)阿 司 匹 林 栓

lm l 中含 0. 01mg(50mg、0. lg 规 格 ）、 0. 03mg(0. 3g 规 格 ）或 0. 05mg(0. 5 g 规 格 ）的 溶 液 ， 作 为 水 杨 酸 对 照 品 溶 液 。照含量 测定项下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、阿 司 四 林 对 照 品 溶 液 与 水 杨 酸 对 照 品 溶 液 各 lO p l,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 每 片 中 阿 司 匹 林 与 水 杨 酸含量， 将 水 杨 酸 含 量 乘 以 1.304后 ， 与阿司匹林含量相加即 得 每 片 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -四 氢 呋 喃 -冰 醋 酸 -水 （20 : 5 : 5 : 70)为流 动相； 检 测 波 长 为 276nm。理 论 板 数 按 阿 司 匹 林 峰 计 算 不 低 于 3000， 阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 充分研细， 精密称取细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 司 匹 林 lOing) ， 置 100m〖量 瓶 中 ， 用 1% 冰 醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解， 并 用 1% 冰 醋 酸

阿司匹林片

的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 膜 滤 过 ， 取续滤液作为供试

Asipilin Pian

品溶液， 精 密 量 取 lO p l注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取 阿

Aspirin Tablets

司匹林对照品， 精密称定， 加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 振 摇 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。

本 品 含 阿 司 匹 林 （C9H 30 4 ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。

按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 阿 司 匹 林 。

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

【规 格 】 （l>50mg

(2)0. lg

(3)0. 3g

【癦别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 司 匹 林

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

(4)0. 5g

•545

歌渝公

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阿司匹林肠溶片

照 品 溶 液 各 lO pl， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按外标

阿司匹林肠溶片

Asipilin Changrongpian Aspirin Enteric-coated Tablets

法计算每片中阿司匹林和水杨酸的含量， 将水杨酸含量乘以 1.304后 ， 与阿司匹林含量相加即得每片缓冲液中释放量。 限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

本 品 含 阿 司 匹 林 （C9H80 4) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ，以 乙 腈 -四 氢 呋 喃 -冰 醋 酸 -水 （20 : 5 : 5 : 70) 为流

【性状】 本 品 为 肠 溶 包 衣 片 ， 除去包衣后显白色。

动相； 检 测 波 长 为 276mn 。理 论 板 数 按 阿 司 匹 林 峰 计 算 不 低

【鉴 别 】 （ 1)取本品的细粉适量( 约相当于阿司匹林o.lg )，

于 3000, 阿 司 匹 林 峰 与 水 杨 酸 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

加水 10ml,煮沸， 放冷， 加三氣化铁试液1 滴 , 即显紫堇色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 游 离 水 杨 醺 临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 司 匹 林 O .lg ) ， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 1% 冰

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 充分研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 阿 司 匹 林 10mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 1% 冰醋酸 的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度， 滤膜滤 过 , 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 , 精 密 量 取 10pl注 人 液 相 色 谱 • 仪， 记录色谱图； 另取阿司匹林对照品， 精密称定， 加 1% 冰醋

醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解， 并稀释至刻度， 摇勻，

酸 的 甲 醇 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的溶

滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；取 水 杨 酸 对 照 品 约

液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

15mg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l,置 100ml量 瓶 中 ，用 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为对照品溶液。 照 阿 司 匹 林 游 离 水 杨 酸 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图

【类 别 】 同 阿 司 匹 林 。 【规 格 】 （l)2 5 m g

(2)40m g

(3)50m g

(4 ) lOOmg

(5)300mg

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面 积计算， 不 得 过 阿 司 匹 林 标 示 量 的 1 .5% 。 溶出度酸中溶出量取本品， 照溶出度与释放度测定

阿司匹林肠溶胶囊

法 （通 则 0931 第 一 法 方 法 1),以 0. l m o l / L 的 盐 酸 溶 液 600ml (25m g 、 40mg 、 50mg 规 格 ）或 750ml(100mg 、 300mg 规 格 ）为溶

Asipilin Changrongjiaonang

出介质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 2 小时时， 取溶液

Aspirin Enteric Capsules

10ml， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;取 阿 司 匹 林 对 照 品 ， 精 密称定， 加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中

本品含 阿司 匹林 0 ；还 0 4)应 为 标 示 量 的 93.0%〜107.0% 。

含 4. 25^g(25m g 规 格 ）、7pg(40m g 规 格 ）、8. 25^g(50m g 规

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 颗 粒 或 肠 溶 衣 小 丸 ，除去包

格 ）、 13Mg(1 0 0 m g 规 格 ）、 40pg(300m g 规 格 ）的 溶 液 ， 作为对照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 。计 算 每 片 中 阿 司 匹 林 的溶出量， 限 度 应 小 于 阿 司 匹 林 标 示 量 的 10% 。 缓冲液中溶出量在酸中溶出量检查项下的溶液中继续 加入 Z7°C 的 0_ 2mol/L 碑 酸 钠 溶 液 200ml(25mg、 40mg、 50mg 规 格 ）或 250ml(l00mg、 300mg规 格 ）， 混匀， 用 2m ol/L盐 酸溶 液 或 2m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 溶 液 的 p H 值 至 6. 8 士 0. 05，

衣后显白色。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 阿 司 匹 林 0. l g ) ， 加 水 10ml，煮 沸 ，放 冷 ，加 三 氣 化 铁 试 液 1 滴 ，即显 紫堇色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 游 离 水 杨 酸 临 用 新 制 。取 含 量 测定项下细粉

继 续 溶 出 45分 钟 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取续滤液作为供试品溶

适 量 （约 相 当 于 阿 司 匹 林 0. l g ) , 精 密 称 定 ， 置 100ml量瓶 中 ，

液； 另精密称取阿司匹林对照品适量， 精 密 称 定 ，加 1% 冰醋

加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 振 摇 使 阿 司 匹 林 溶 解 并 稀 释 至 刻

酸 的 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 22^(251： ^ 规

度， 摇勻， 滤膜滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;取 水 杨 酸 对 照

格 ）、35pg(40mg 规 格 ）、44^g(50mg 规 格 ）、72辟 （lOOmg 规

品 约 10mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 1% 冰醋酸的甲醉

格 ）、0. 2 m g ( 3 0 0 m g 规 格 ）的 溶 液 ，作 为 阿 司 匹 林 对 照 品 溶 液 ；

溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1ml，置 10m l量瓶

另取水杨酸对照品， 精密称定， 加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 溶 解

中， 用 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照品溶

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1. 7 ^ g ( 2 5 m g 规 格 ）、2. G p g U O m g 规

液 。照 阿 司 E 林 游 离 水 杨 酸 项 下 的 方 法 测 定 。供试品溶液色

格 ）、 3. 4jLtg(50mg 规 格 ）、 5. 5 /ig (1 0 0 m g 规 格 ）、16pg葡 吡 喃 糖 基 -(1— 6) ]-N3-( 4-氨 基 -2-羟基-1-

(C22H 43N50 13)应为 95. 0 % 〜 102. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ； 几乎 无臭。 本品在水中易溶， 在乙醇中几乎不溶。

解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 l m l , 置 10m l量 瓶 中 ， 用 1%

比旋度取本品， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀释制成 每

冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照阿

l m l 中 约 含 20 m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为

司 匹 林 游 离 水 杨 酸 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如

+ 97° 至 +105°。

有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计 算， 不 得 过 阿 司 匹 林 标 示 量 的 3. 0% 。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 10mg， 加 水 lm l溶 解 后 ， 加 0.1% 蒽 酮 的 硫 酸 溶 液 4ml， 即显蓝紫色。

其 他 应 符 合 栓 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0107) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

(2 )取 本 品 约 10mg， 加 水 lm l溶 解 后 ， 加 4% 氢氧化钠溶 液 1ml， 混合， 加 5% 硝 酸 钴 溶 液 2ml， 即产生紫蓝色絮状沉淀。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

(3 )取 本 品 和 阿 米 卡 星 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 水 制 成 每

为 填 充 剂 ，以 乙 腈 -四 氢 呋 喃 -冰 醋 酸 -水 （20 : 5 : 5 : 70) 为流

lm l 中 约 含 阿 米 卡 星 5m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液和对照品

动相； 检 测 波 长 为 276nm。理 论 板 数 按 阿 司 匹 林 峰 计 算 不 低

溶液； 另取供试品溶液和对照品溶液， 等量混合， 作为混合溶

于 3000,阿 司 匹 林 峰 与 水 杨 酸 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

液 。照 卡 那 霉 素 检 查 项 下 的 薄 层 色 谱 条 件 试 验 ， 供试 品溶液

测 定 法 取 本 品 5粒， 精 密 称 定 ，置 小 烧 杯 中 ，在 40〜 50T：水 浴 上 微 温 熔 融 ， 在不断搅拌下放冷， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 阿 司 匹 林 O . l g ) ，置 50m l量 瓶 中 ， 加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇溶液适量， 在 40〜 50X：水 浴 中 充 分 振 摇 使 阿 司 E 林 溶 解 ，

所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜 色相同， 混合溶液显单一斑点。 (4 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

放冷， 用 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，置 冰 浴 中

以上（ 3 ) 、（ 4 )两 项 可 选 做 一 项 .

冷 却 1小时， 取出， 迅速滤过， 取续滤液作为供试品贮备液。

【检 査 】 碱 度 取 本 品 O .lg ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 依法测

精 密 量 取 供 试 品 贮 备 液 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 1% 冰 醅 酸 的甲醇溶液稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 lOfxl注 入 液 相 色 谱

定 （通 则 0631),p H 值 应 为 9. 5〜 11. 5。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0.6g，分别 加

仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 司 匹 林 对 照 品 ，精 密 称 定 ， 加 1% 冰

0 .5 m o l/L 硫 酸 溶 液 5m l使 溶 解 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊，

醋 酸 的 甲 醇 溶 液 振 摇 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含

与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如

O .lxng的 溶 液 ，同 法 測 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比

【类 别 】 同 阿 司 K 林 。 【规格】 （l)0 .1 g

较， 均不得更深。

(2)0. 15g

( 3 ) 0 .3g

( 4 ) 0 .45g

(5 )0 .5g

有关物质取本品适量， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成每 l m l 中 约 含 5. Omg的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用流

【贮藏】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

动 相 A 稀 释 制 成 每 l m l中 约 含 50哗 的 溶 液 ， 作为对照溶液;照髙 效液相色谱法(通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅焼键合硅胶为填充 剂 (Spursil柱 ， 4. 6mmX 250mm,5/mm或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）;取辛

阿

米

卡

烷 磺 酸 钠 1. 8g和 无 水 硫 酸 钠 20.0g， 加 pH 3. 0 的 0. 2mol/L磷酸

星

盐 缓 冲 液 (0. 2mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 ， 用 0. 2mol/L磷酸溶液调

A m ikaxing

节 p H 值 至 3.0) 50ml和 水 900ml溶 解 , 加 乙 腈 50ml,混 匀 ， 作为

A m ik a c in

流 动 相 A ; 取 辛 烷 磺 酸 钠 1. 8g和 无水 硫 酸 钠 20. 0g， 加 pH 3. 0 的 0. 2mol/L磷 酸 盐 缓 冲 液 50ml和 水 850ml溶 解 ， 加 乙 腈 100ml， 混 匀， 作 为 流 动 相 B， 流 速 为 每 分 钟 1.3ml;按下表进 行 线性 梯度洗 脱 ;柱 温 为 40C ;检 测 波 长 为 200nm。取阿米卡星对照品适量,加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5. Omg的 溶 液 ， 取 10^1注 人液相色谱仪， 记录色谱图， 阿 米 卡 星 峰 的 保 留 时 间 应 在 20〜 30 分钟 之间 (必要时适 当 调整 流 动 相 A 和 流 动 相 B 的比例）， 阿米卡 星 峰 与 杂 质 B 峰 (相 对 保 留 时 间 约 为 0. 92)间的分离度应符合要 .

C22H 43N50 13

585.61

本 品 为 0 3 - 氨 基 -3-脱 氧 -a-D■葡 吡 喃 糖 基 -(l — 4)-0[6• 548 •

求 。精 密 量 取 供试 品 溶液 和 对 照 溶液 各 lo y ， 分别注人液相色谱 仪， 记 录色谱图。供试品 溶液 色 谱 图中 如 有 杂质 峰 ， 杂 质 F(相对

歌渝公

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阿米卡星

保留时间约为0. 89)、 杂 质 A (相 对 保 留 时 间 约 为 1. 60， 必要时用

0. 2 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （0. 2 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 ，用

杂 质 A 对照品确认) 和 杂 质 H (相 对 保 留 时 间 约 为 2. 44)均 不得

0. 2m ol/L磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 3. 0) 5 0 m l和 水 875ml溶

大于对照溶液的主峰面积(1. 0 % )， 杂 质 B 和 杂 质 E (相对保留时

解， 加 乙 腈 75ml， 混匀， 作 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 1 .3m l;柱

间 约 为 1. 41)均 不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 其

温 为 4(TC ;检 测 波 长 为 200nm。取 阿 米 卡 星 对 照 品 溶 液 10M1

他 单个杂质峰 面积不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1.0% ) ， 各 杂质

注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，阿 米 卡 星 峰 的 保 留 时 间 应 在

峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍 (3. 0% ) 。

20〜3 0 分 钟 之 间 ，阿 米 卡 星 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符

时间（ 分钟）

流动相 A (%)

流动相 B ( % )

合要求。

0

50

50

测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并稀释制

30

50

50

成 每 l m l 中 约 含 2. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取

60

0

100

70

0

100

71

50

50

同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。l m g 的

100

50

50

相 当 于 1000阿 米 卡 星 单 位 。

io y 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取阿米卡星对照品适量，

【类 别 1 卡那霉棄取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

氦基糖苷类抗生素。

【贮 藏 】 严 封 ， 在干燥处保存。

25mg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密称取卡那霉素对照品适 量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 25m g的 溶 液 ， 作为

附：

对照品溶液； 另取阿米卡星和卡那霉素对照品各适量， 加水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 阿 米 卡 星 25mg和 卡 那 霉 素

杂质A

0.75mg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 3 种 溶 液 各 5M1， 分别点于同一硅胶G 薄 层板上， 以 二 氣 甲 烷 -甲醇-浓 氨 溶 液 （25 : 40 : 30)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷 以 0 .2 % 茚 三 酮 的 水 饱 和 正 丁 醇 溶 液 ， 在 100°C 加 热 数 分 钟 。对 照 品 混 合 溶 液 中 阿 米 卡 星 与 卡 那 霉 素 斑 点 应 完 全 分 离 。供 试 品 溶 液 如 显 卡 那 霉 素 斑 点 ，与 对 照 品 溶 液 的 主斑点比较， 不 得 更 深 （1% ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.2g， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密 加 人 水 5m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 精 密 称 取 甲 醇 、乙 醇、 丙 酮 和 乙 腈 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇

c 22H 43N50 13

0. 12mg、乙 醇 0. 2mg、 丙 酮 0. 2m g 和 乙 腈 0. 016mg的 混 合 溶 液， 精 密 量 取 5ml， 置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 一 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色

585.61

4-0 (3 - 氨 基 -3-脱 氧 | 1 > 吡 喃 葡 萄 糖 基 >6-CK6-氨 基 -6脱 氧 -a-D■ 吡 喃 葡 萄 糖 基 ） -l-AK(2S)-4-氨 基 -2-羟 基 -丁 酰 氧 基 ]-2-脱 氧 链 霉 胺

谱 柱 ；柱 温 为 40°C;进 样 口 温 度 为 H 0 °C ; 检 测 器 温 度 为 2 5 0 1 ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照

杂质B

品溶液顶空进样， 各 主 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取供 试品溶液与对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按外标法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、丙 丽 与 乙 腈 的 残 留 量 均 应 符 合 规定。 干燥 失 重 取 本 品 ， 在 120°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 7 .0 % (通则 0831). 炽灼残渣

不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0841) 。

细菌内毒素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每

lm g 阿

米 卡 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.33EU 。（ 供注射用） 【含 量 测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 （Spursil柱 ， 4. 6mmX 250mm， 5pm 或效能相当的色 谱 柱 ）； 取 辛 烷 磺 酸 钠 1. 8 g 和 无 水 硫 酸 钠 20. 0g， 加 pH 3. 0 的

c 26H 50N6O 15

686. 76

4-CK3-氨 基 -3-脱 氧 1>吡 喃 葡 萄 糖 基 ）-6-CK 6-氨 基 -6脱 氧 -«_D■吡 喃 葡 萄 糖 基 )- l，3-iV-2[(2S)-4-氨 基 -2-羟基-丁酰 氧 基 ]-2-脱 氧 -L-链 霉 胺

•549 •

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

阿昔洛韦

本 品 为 9-(2-羟 乙 氧 甲 基 ）鸟 嘌 呤 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

杂质E

C8H „N 50 3不 得 少 于 98.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在冰醋酸或热水中略溶， 在乙醚或二氣甲烷中几乎 不 溶 ;在 氢 氧 化 钠 试 液 中 易 溶 。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 C22H 43N50 13

585. 61

4-CK3-氨 基 -3-脱 氧 -tt-D■吡 喃 葡 萄 糖 基 )-6-0[6-[[(2S)4-氨 基 -2-羟 基 -丁 酰 氧 基 ] 氨 基 ]-6-脱 氧 -«-1>吡 喃 葡 萄 糖 基 ]-

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 213 图 ）一 致 。 【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 50g， 加 1% 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml使 溶 解 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1号

2-脱 氧 -L-链霉胺

浊度标准液（ 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓（ 供 注 射 用 ）或 与 2 号 浊 度 标 准 液 (通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓（ 供口

杂质F

服、 外 用 如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第一 法 ）比 较 ， 不得更深（ 供 注 射 用 ）或 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不 得 更 深 （供 口 服 、 外用 有 关 物 质 取 本 品 ，加 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 IO m g的 溶 液 ， 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取 上 述 溶 液 5； xl， 点 于 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -甲醇-浓 氨 溶 液 (80 : 20 : 2 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 C26 H 50 Ng O 15

686. 76

灯 （254nm )下 检 视 ，除 主 斑 点 外 ， 不得显其他杂质斑点。

6-0(3-氨 基 -3-脱 氧 -a-D■吡 喃 葡 萄 糖 基 ） -4-0[6-[ (2S)-

鸟 嘌 昤 与 其 他 有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 约 40mg，置

4-氨基-2-羟 基 -丁 酰 氧 基 ] 氨 基 -6-脱 氧 -«-1>吡 喃 葡 萄 糖 基 ]-1-

200ml量 瓶 中 ， 加 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 2 m l使 溶 解 ，加 0. 1%

N-[(2S)-4-第;基-2-羟 基 -丁 酰 氧 基 ]-2-脱 氧 -I> 链霉胺

G 7 V ) 磷 酸 溶 液 25m l后 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. 1% 磷 酸 溶 液 5ml，

杂质H

用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 另精密称取鸟嘌呤对 照 品 IOmg， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 0. 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l使溶 解， 加 0. 1% 磷 酸 溶 液 5ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为 鸟嘌 呤对照品贮备液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 水 稀释 至刻度， 摇勻， 作 为 鸟 嘌 呤 杂 质 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法（ 通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以水 为 流 动 相 A ，甲 醇 为 流 动 相 B ， 按下表进行梯度洗脱； 柱温为 C22

Ne Oi2

584. 66

6-0(3-氨 基 -3-脱 氧 -a-D■吡 喃 葡 萄 糖 基 )-l-JV-[(2S)-4-氨 基 -2-羟基-丁 酰 氧 基 ]-4-CK2,6-二 氨 基 ^

双脱氧-矿卜吡喃

3 5 E ;检 测 波 长 为 254nm。取 鸟 嘌 呤 对 照 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各适量， 等 体 积 混 合 ，摇 匀 ， 取 2(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 调节色 谱系统， 阿 昔 洛 韦 峰 与 鸟 嘌 呤 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 3 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、鸟 嘌 呤 对 照 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1， 分

葡 萄 糖 基 ]-2-脱 氧 -I> 链 霉 胺

别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱图。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂质峰， 按外标法以峰面积计算， 含 鸟 嘌 呤 不 得 过 0 .7 % ; 其他

阿 昔 洛 韦

各 杂 质 峰 面 积 之 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1. 0% ) 。

Axiluowei

Aciclovir o

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

94

6

15

94

6

40

65

35

41

94

6

51

94

6

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

C8H U N 50 3 225. 21

•550 •

过 6 .0 % (通则 0831) 。

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

阿昔洛韦咀嚼片

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

第 二 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每 分 钟 50 转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精密

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则

量取续滤液适量， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 10叫 的 溶 液 。照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

立 即 在 254nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 阿 昔 洛 韦 对 照 品 适

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

量， 精密称定， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

为填充剂； 以甲醇-水 （10: 90)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 254nm。

l m l 中 约 含 10畔 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限

取 阿 昔 洛 韦 对 照 品 溶 液 5ml， 加入鸟嘌呤与其他有关物质项

度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

下 的 鸟 嘌 呤 对 照 品 贮 备 液 1ml，摇 匀 ，取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，调 整 色 谱 系 统 ，阿 昔 洛 韦 峰 与 鸟 嘌 呤 峰 的 分 离 度 应 符

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 昔 洛 韦 50mg)， 置 250ml量 瓶 中 ， 加 0. 4%

合要求。 测 定 法 取 本 品 约 50mg， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加

氢 氧 化 钠 溶 液 5ml， 超 声 1分钟， 加 水 适 量 ，于 热 水 浴 振 摇 10

0 .4% 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精密

分钟， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 精密量取续滤液适

量 取 2ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试

量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ， 作为供试

品溶液， 精 密 量 取 2(^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取阿

品溶液， 照阿昔洛韦项下的方法测定， 计 算 ，即 得 。

昔 洛 韦 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

【类 别 】 同 阿 昔 洛 韦 。

即得。

【规 格 】 （1)0. lg

【类别 】 抗 病 毒 药 。

(2)0. 2g

(3)0. 4g

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)阿 昔 洛 韦 片 （2) 阿 昔 洛 韦 咀 嚼 片

（3) 阿

昔洛韦乳裔（ 4 )阿 昔 洛 韦 胶 囊 （5)阿 昔 洛 韦 葡 萄 糖 注 射 液 (6)阿 昔 洛 韦 滴 眼 液

（7)阿 昔 洛 韦 颗 粒

阿昔洛韦咀嚼片

（8) 注 射 用 阿 昔

Axiluowei Jujuepian

洛韦

Aciclovir Chewable Tablets

阿昔洛韦片 Axiluowei Pian

Aciclovir Tablets

本 品 含 阿 昔 洛 韦 （C8H u N50 3) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 ； 味甜。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 昔 洛 韦 10mg)， 加 水 10ml，振 摇 ，滤 过 ， 取滤液加氨制硝酸银试液数

本 品 含 阿 昔 洛 韦 （Q H n N s O s ) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0%. 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 昔 洛 韦

滴 ，即 产 生 白 色 絮 状 沉 淀 。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 鸟 嘌 呤 取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 作 为 供 试 品

10mg)， 加 水 10ml，振 摇 ，滤 过 ，取 滤 液 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 数

溶 液 ; 另 取 鸟 嘌 呤 对 照 品 10mg ， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加

滴， 即产生白色絮状沉淀.

0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5m〖使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精密

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

量 取 l m l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液

【检 查 】 鸟 瞟 昤 取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 作 为 供 试 品

与 对 照 品 溶 液 各 20pl， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ， 按

溶液； 另 取 鸟 嘌 呤 对 照 品 10mg ， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加

外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 鸟 嘌 呤 不 得 过 阿 昔 洛 韦 标 示 量

0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精密

的 1 .0 % 。

量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液 与 对 照 品 溶 液 各 2(^1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。按

其他除崩解时限外， 应符合片剂项下有关的各项规定 (通则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细

外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 鸟 嘌 呤 不 得 过 阿 昔 洛 韦 标 示 量

粉 适 量 （约 相 当 于 阿 昔 洛 韦 50mg)， 置 250ml量 瓶 中 ， 加 0. 4%

的 1.0% 。

氢 氧 化 钠 溶 液 5ml， 超 声 1分钟， 加 水 适 量 ，热 水 浴 中 振 摇 10

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

分钟， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 精密 量 取 续 滤 液 适

551

歌渝公

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阿昔洛韦乳膏

量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20冲 的 溶 液 ， 作为供试 品溶液， 照阿昔洛韦项下的方法测定， 计算， 即得。

【类别】 同 阿 昔 洛 韦 。 【规格】 0.4g 【 贮藏】

密封， 在干燥处保存。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

【 性状】 【 鉴别】

本品内容物为白色至类白色粉末。 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 阿 昔 洛 韦

10mg)， 加 水 10ml，振 摇 ，滤 过 ， 取滤液加氨制硝酸银试液数 滴， 即产生白色絮状沉淀。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【 检査 】

阿昔洛韦乳騫 Axiluowei Rugao

Aciclovir Cream 本 品 含 阿 昔 洛 韦 （Q H n K O s ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

【性状】 【 鉴别】

本品为白色乳資。 （1 )取 含 量 测 定 项 下 供 试 品 续 滤 液 50ml，置蒸

发皿中， 置水浴上蒸干， 残 渣 加 盐 酸 2tnU置 水 浴 上 蒸 干 ， 再加 盐 酸 l m l 与 氣 酸 钾 约 30mg ， 置水浴上蒸干， 残渣滴加氨试液 即显紫红色， 再加氢氧化钠试液数滴， 紫红色消失。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【 栓査】 鸟 瞟 昤 取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ; 另 取 鸟 嘌 呤 对 照 品 lOmg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 0.4% 氢 氧 化 钠 溶 液 5m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 精密 量 取 lm l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与对 照 品 溶 液 各 20pl， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法 以峰面积计算， 含 鸟 嗓 呤 不 得 过 阿 昔 洛 韦 标 示 量 的 1.0% 。 其 他 应 符 合 乳 裔 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0109K

【含量测定】

取 本 品 适 量 （约 相 当 于 阿 昔 洛 韦 50mg) ， 精

密称定， 置烧杯中， 加 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml，置 热 水 浴 中 1

鸟曝昤取含量测定项下的续滤液作为供试品溶

液 ;另 取 鸟 嘌 呤 对 照 品 lOmg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 0.4% 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml使 溶 解 ， 用水稀释 至刻 度,摇 匀 ,精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 水 稀 释至 刻度 ， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含 量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液和对照品溶液各 20pl， 分 别 注 人 液 相 色 谱仪 , 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算， 含 鸟嗓 呤不 得 过 阿 昔 洛 韦 标 示 量 的 1.0% 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精密 量取续滤液适量， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 lO ^ g 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 立 即 在 254mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 阿 昔 洛 韦 对 照 品 适 量， 精密称定， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。

【 含量测定】

取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ， 精

密 称 取 适 量 （约 相 当 于 阿 昔 洛 韦 50mg)， 置 250ml量 瓶 中 ， 加 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml， 超 声 1分钟， 加 水 适 量 ，于热水浴 振 摇 1 0 分 钟 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精密 童 取 续 滤 液 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 阿 昔 洛 韦 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 ，即 得 。

量瓶中， 于 热 水 浴 振 摇 10分 钟 ， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇匀，

【类别】 【 规格】

0.2g

滤过， 精密量取续滤液适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

【贮藏】

密封保存。

分钟， 混勻， 边 搅 拌 边 加 氣 化 钠 5g， 用 热 水 适 量 转 移 至 250ml

同阿昔洛韦。

阿 昔 洛 韦 20网 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 阿 昔 洛 韦 项 下 的

阿昔洛韦葡萄糖注射液

方法测定， 计算， 即得。

【类别】 【规格】

3%

【 贮藏】

密封， 在凉暗干燥处保存。

同阿昔洛韦。

Axiluowei P utaotang Zhusheye

Aciclovir and Glucose Injection 本 品 为 阿 昔 洛 韦 与 葡 萄 糖 的 灭 菌 水 溶 液 ，含 阿 昔洛 韦 (C8H u N5 0 3) 应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % 〜 105.0% ，含 葡 萄 糖

阿昔洛韦胶蠹 Axiluowei Jiaonang

Aciclovir Capsules

(C6H i20 6 • H 20 )应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105_ 0% 。

【 性状】

本品应为无色或几乎无色的澄明液体。

【 鉴别】

（1)取 本 品 ， 缓缓滴人温热的碱性酒石酸铜试液

中， 即生成氧化亚铜的红色沉淀。 本 品 含 阿 昔 洛 韦 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。

•552

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品 溶 液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

歌渝公

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中 国 药 典 201 5 午版

阿昔洛韦滴眼液

【检査】 p H 值 应 为 3_ 5〜 5. 5(通 则 0631) 。 鸟 嘌 呤 与 其 他 有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 10ml， 置 50ml 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 精密量取 lm l,置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液；

110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。低 温 时 可 有 结 晶 析 出， 微温即溶。

【鉴别】 （1 )取 本 品 20ml，置 蒸 发 皿 中 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，

另 精 密 称 取 鸟 嘌 呤 对 照 品 10mg， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 0. 4% 氢

残 渣 加 盐 酸 2ml，置 水 浴 上 蒸 干 ，再 加 盐 酸 l m l 与 氣 酸 钾 约

氧 化 钠 溶 液 5m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为鸟嘌呤

30mg， 置水浴上蒸干， 残渣滴加氨试液即显紫红色， 再加氢氧

对照品贮备液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 人 0. 5% 磷

化钠试液数滴， 紫红色消失。

酸 溶 液 2ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为鸟嘌呤对照品溶液。 照 阿 昔 洛 韦 鸟 嘌 呤 与 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

色 谱 图中 如有 杂质 峰 ， 按外标法以峰面积计算， 含鸟嘌呤不得

【检查】 p H 值

过 阿 昔 洛 韦 标 示 量 的 1.0% ; 其 他 各 杂 质 峰 面 积 之 和 不 得 大

鸟嘌昤精密量取本品适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中含

于对照溶液 的主峰 面 积（1.0% ) 。

应 为 7. 5〜9. 0 (通 则 0631) 。

阿 昔 洛 韦 200@ 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 鸟 嚷 呤 对 照 品

S-羟 甲 基 糠 醛 精 密 称 取 5-羟 甲 基 糠 醛 对 照 品 适 量 ，加

10mg， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml

水 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 含 3哗 的 溶 液 ， 作 为 5-羟 甲 基

使溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量瓶

糠 醛 对 照 品 溶 液 。照 阿 昔 洛 韦 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 测

中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含量测定 项

定， 检 测 波 长 为 284nm。精 密 量 取 5-羟 甲 基 糠 醛 对 照 品 溶 液 、

下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20M1， 分

鸟 嘌 呤 与 其 他 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 各 2(^1， 分别注人

别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 含

液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 供试品中

鸟 嗓 呤 不 得 过 阿 昔 洛 韦 标 示 量 的 1. 0% 。

含 5-羟 甲 基 糠 醛 的 量 不 得 过 葡 萄 糖 标 示 量 的 0. 03% 。 渗透压摩尔浓度

应 为 250 二 320mOsmol/kg ( 通 则

0632)。

羟苯 乙 酯 、苯 扎 滇 铵 与 硫 柳 汞 根据所使用的抑菌剂选 择测 定。照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合

重 金 属 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 3 g ) ，蒸 发 至 约

硅胶为填充剂；以 1 % 三 乙 胺 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值至

20ml， 放 冷 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3 .5 ) 2 m l与 水 适 量 使 成

3 .0 ) 为 流 动 相 A ， 以 甲 醇 为 流 动 相 B， 按下表进行梯度洗

25ml,依 法 检 査 （通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过葡萄糖

脱； 检 测 波 长 为 262mn。羟 苯 乙 酯 峰 、苯扎溴 铵峰与硫柳

标示量的百万分之五。

汞峰之间的分离度均应符合规定。

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 l m l 中含

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

0

50

50

2

50

50

内 毒 素 的 量 应 小 于 1.0E U 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

流 动 相 B (% )

17

10

90

29

10

90

稀 释 制 成 每 l m i 中 约 含 20碎 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照阿

30

50

50

昔 洛 韦 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

38

50

50

【含 量 测 定 J

阿昔洛韦精密量取本品适量， 用水定量

葡 萄 糖 取 本 品 ，在 25T：时 ，依 法 测 定 旋 光 度 （通 则 0621)， 与 2. 0852相 乘 ， 即 得 供 试 品 中 葡 萄 糖 • H 20 )

稀 释 至 100ml， 作 为 硫 柳 汞 贮 备 液 ；精 密 称 取 苯 扎 溴 铵 对 照

的含量(g)。

品 约 25mg,加 水 溶 解 并 稀 释 至 50ml， 作为苯扎溴铵贮备液；

【类别】 同 阿 昔 洛 韦 。 【规 格 】

测 定 法 精 密 称 取 硫 柳 汞 对 照 品 约 2 0 m g ，加 水 溶 解 并

（1) 100ml : 阿 昔 洛 韦 O . l g 与 葡 萄 糖 5g

(2)250ml : 阿昔洛韦 0. 125g 与 葡 萄 糖 12. 5g

(3)250ml : 阿

昔 洛 韦 0. 2 5 g 与 葡 萄 糖 12. 5 g 【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在 10°C以 上 保 存 。

精 密 称 取 羟 苯 乙 酯 对 照 品 25m g,置 100ml量 瓶 中 ，加 乙 醇 5m l溶 解 并 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 作 为 羟 苯 乙 酯 贮 备 液 。分 别 精 密 量 取 硫 柳 汞 贮 备 液 5m K苯 扎 溴 铵 贮 备 液 10m l与 羟 苯 乙 酯 贮 备 液 1ml， 置 同 一 50m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 混 合 对 照 品 溶 液 。取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 （含 硫 柳 汞 、 苯 扎 溴 铵 的 样 品 ）， 或 取 本 品 2ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释

阿昔洛韦滴眼液 Axiluowei Diyanye

Aciclovir Eye Drops

至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 (含 羟 苯 乙 酯 的 样 品 ）。精密量 取 供 试 品 溶 液 与 混 合 对 照 品 溶 液 各 2(^1， 分别注入液相色谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别计算， 供试品中含羟 苯乙酯、 苯扎溴铵或硫柳汞类抑菌剂的量， 均不得过其标示量 的 120% 。

本 品 含 阿 昔 洛 韦 （C8H n N50 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 250〜310m0smol/kg( 通 则 0632) „

•553 •

歌渝公

阿昔洛韦颗粒

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0105) 。 注 射 用 阿 昔 洛 韦

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每

Zhusheyong Axiluowei

l m l 中 约 含 阿 昔 洛 韦 20Hg 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 阿 昔

A c ic lo v ir fo r In je c t io n

洛 韦 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

【类别】 同 阿 昔 洛 韦 。 【规格】 （ 1)0. 5ml : 0. 5mg

(2)5ml : 5mg

(3)8ml ! 8mg

【贮藏】 密 封 ， 在凉暗处保存。

本品为阿昔洛韦加氢氧化钠溶液， 经冷冻干燥或经喷雾 干 燥 再 分 装 制 成 的 无 菌 制 品 。按 平 均 装 量 计 算 ， 含阿昔洛韦 (C8H u N50 3)应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 或 疏 松 块 状 物 。

阿 昔 洛 韦 颗 粒

Axiluowei Keli A c ic lo v ir G r a n u le s

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20mg， 加 盐 酸 2ml， 置 水 浴上 蒸 干 ， 再 加 盐 酸 l m l 与 氯 酸 钾 约 30mg， 置水浴上蒸干， 残潼滴加氨 试液即显紫红色， 再加氢氧化钠试液数滴， 紫红色消失。 (2 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 阿 昔 洛 韦 10mg)， 加

本 品 含 阿 昔 洛 韦 （C8H „ N50 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0% 。

【性状】 本 品 为 白 色 至 类 白 色 的 可 溶 颗 粒 ; 味 微 甜 。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 昔 洛 韦

水 10ml， 振摇使溶解， 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 数 滴 ，即产生白色絮 状沉淀。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

10mg)， 加 水 10ml，振 摇 ，滤 过 ，取 滤 液 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 数

(4 )本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （ 通 则 0301) 。

滴， 即产生白色絮状沉淀。

以 上 （1 )、 （2 )可 选 做 一 项 。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检査】 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 （通则 0831),减 失 重 量 不 得 过 6 .0 % 。

鸟 嘌 呤 取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另

【检 査 】 碱 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 阿 昔 洛 韦 12. 5 m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 10. 5〜 11. 5。 溶液的澄清度与颜色取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释制 成 每 l m l 中 约 含 阿 昔 洛 韦 50mg的 溶 液 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ;如显浑浊，

取 鸟 嘌 呤 对 照 品 10mg， 精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ， 加 0.4%

与 2 号浊 度标 准液 (通 则 0902第一法) 比 较 ， 不 得 更 浓 ;如显色， 与

氢 氧 化 钠 溶 液 5m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精密量取

黄 色 或 黄 绿 色 1 号标准液(通 则 0901第 一法 ）比较， 不得更深。

l m l ,置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品溶

鸟嗓昤与其他有关物质取装量差异项下的内容物适量

液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与对

( 约 相 当 于 阿 昔 洛 韦 50mg)， 精密称定， 置 250ml量 瓶 中 ， 加水

照 品 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标

溶解并稀释至刻度， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照阿 昔洛 韦 项 下

法 以 峰 面 积 计 算 ，含 鸟 嘌 呤 不 得 过 阿 昔 洛 韦 标 示 量

的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 按外标法以

的 1 .0 % c

峰面积计算， 含 鸟 嘌 呤 不 得 过 阿 昔 洛 韦 标 示 量 的 1 .0% ; 其他

其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0104) 。 【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，研 细 ，混 合 均 匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 阿 昔 洛 韦 50 m g )，置 25 0m l量 瓶 中 ，加 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5m l， 超 声 1 分 钟 ，加 水 适 量 ， 于 热 水 浴 振 摇 1 0 分 钟 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 20% 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 阿 昔 洛 韦 项 下 的 方 法 测定， 计 算 ，即 得 。

【类别】 同 阿 昔 洛 韦 。 【规格】 0.2g 【贮藏】 密 封 保 存 。

杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1.0% ) 。 水分取本品， 照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 5 .5 % 。 细苗内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 阿 昔 洛 韦 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 17EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 （约相当于 阿 昔 洛 韦 50mg)， 精密称定， 置 250ml量 瓶 中 ， 加 水溶解并稀 释至刻度， 摇匀， 精密量取适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 含 阿 昔 洛 韦 20辟 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 阿 昔 洛 韦 项 下 的方法测定， 计算， 即得。 【类 别】 同 阿 昔 洛 韦 。 【规 格 】 （1)0. 25g

(2)0. 5g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。 • 554

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

阿昔莫司肢囊 干燥失重取本品， 在 10 5 1 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % (通则 0831) 。

阿

昔

莫

炽 灼 残 潦 取 本 品 l.O g ， 依 法 测 定 （通 则 0841) ，遗 留 残

司

渣 不 得 过 0 .1 % 。

Aximosi

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 测 定 （通则

A c ip im o x

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g， 精密称定， 加 水 50ml溶 解 后 ， 加酚駄指示液1滴 ， 用 氢 氧化钠滴 定液 (0. lmol/L)滴定至溶液由 无色 变 为 粉 红 色 ， 并将滴定的结果 用 空 白 试 验校 正 。每 lm l氢氧 化 钠 滴定 液(0. lm d /L )相 当 于 15. 41mg的 CeH6N2C^ 。 C6H 6N20 3

154.13

本 品 为 5-甲基吡 嗪-2-甲 酸 4-氧 化 物 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 (： « ^ > 1 20 3不 得 少 于 98.5% „

【类 别 】 降 血 脂 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 阿 昔 莫 司 胶 囊

【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭 或有微臭。

附：

本品在水中略溶， 在 乙 醇 、甲 醇 、 丙酮或三氯甲烷中微溶； 在 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 中 略 溶 。 馆

我

杂质I

本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 187〜 191°C， 熔融时同

时分解。 【鉴别 】 （1)取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 8/xg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 225nm与 264nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (2 )在有 关物质项 下记 录 的色 谱图 中 ， 供 试品 溶 液 主 峰 的 保

C6H 6N20 2

138.12

5-甲 基 吡 嗉 -2-甲酸

留时间应与系统适用性溶液中阿昔莫司峰的保留时间一致。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 966 阿 昔 莫 司 胶 囊

图）一 致 。

Aximosi Jia o n a n g

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ， 精密称定， 加流动相溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶

A c ip im o x C a p su le s

液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l Mg 的溶液， 作为对照溶液； 另 精 密 称 取 5-甲 基 吡 嗪 -2-甲 酸 （杂质 I )对照品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

本 品 含 阿 昔 莫 司 （C6 H 6N20 3) 应 为 标 示 量 的 93. 0% 〜 107.0% 。

l Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 阿 昔 莫 司 对 照 品 与 杂 质 I

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 至 微 黄 色 颗 粒 或 粉 末 。

对 照 品 各 适 量 *加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含

【鉴 别 】 （1 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可

200Mg 与 2Mg 的 混 合 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液

见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 225nm与 264nm的波长处

相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充

有最大吸收。

剂 ；甲醇-0. O lm o l/L 四 丁 基 氢 氧 化 铵 溶 液 （15 : 85)(用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6 .0 )为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 264nm。取 系 统 适

(2 )在 有 关 物 质 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的保 留时间应与系统适用性溶液中阿昔莫司峰的保留时间一致。

用 性 溶 液 20^x1， 注入液相色谱仪， 理论板数按阿昔莫司峰计算

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 ， 精密称定， 加流动相

不 低 于 6000， 阿 昔 莫 司 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精

使 阿 昔 莫 司 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 阿 昔 莫 司

密量取供试品溶液、 对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20卩1， 分别注人

0. 2m g的 溶 液 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量

液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品

取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 昔 莫 司 l Mg 的

溶液的色谱图中， 如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰， 按

溶液， 作 为 对 照 溶 液 ;另 精 密 称 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ， 加流动相

外 标 法 以 峰 面 积 计 算 不 得 过 0. 5% ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l//g 的 溶 液 ， 作为对照品溶

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （0. 1% ) ， 其他各杂质峰面

液 ;再 取 阿 昔 莫 司 对 照 品 与 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ， 加流动相溶解

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5% ) 。

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 200两 与 2Pg 的 混 合 溶 液 ， 作为

酸度取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6mg 的溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 1. 5〜 3. 5。

系 统 适 用 性 溶 液 。照 阿 昔 莫 司 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试 品 溶液的 色谱图中， 如有与杂质I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 按外 • 555

歌渝公

阿那曲唑

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

标法以峰面积计算， 不得过阿昔莫司标示量的0.5%; 其他单个杂 质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2% ) ， 其他各 杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)0 取本品， 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一 法） ， 以盐酸溶液（ 取氣化钠 2g , 加人盐酸 7ml， 用水稀释至 1000ml)900ml为溶出介 质 ，转速为每分钟100转，依法操作,经 20 溶 出 度

分钟时,取溶液滤过， 精密量取续滤液3ml， 置 100ml量瓶中,用溶 出介质稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可见分光光度法(通则0401)，

溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1151 图 ）一 致 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加 乙 腈 约 5 m l溶 解 后 ， 用流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 100Mg 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 精 密 量 取 l m l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ， 用十八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （45 : 5 5 )为 流 动 相 ；

在 270nm的波长处测定吸光度。另精密称取阿昔莫司对照品适

检 测 波 长 为 210mn。理 论 板 数 按 阿 那 曲 唑 峰 计 算 不 低 于

量， 加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中含7.5# 的溶液，

2500。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20^1， 分别注人液

同法测定， 计算出每粒的溶出量。限度为标示量的80%, 应符合

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品

规定。

溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶

其 他

应符合胶 囊 剂 项下有关的各项规定（ 通则0103)。

取装量差异项下的内容物， 研细， 混匀， 精密 称取细粉适量（ 约相当于阿昔莫司50mg> ，置 250ml量瓶中， 加 【含 量 测 定 】

水适量， 超声使阿昔莫司溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密量取续滤液2ml,置 50ml量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照 紫外-可见分光光度法（ 通则0401)， 在 264nm的波长处测定吸 光度;另精密称取阿昔莫司对照品适量， 加水溶解并定量稀释 制成每lml中含8哗的溶液， 同法测定吸光度,计算， 即得。

液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1 .0% ) 。 氰 化 物 取 本 品 l.O g ，加 乙 酸 乙 酯 10m l溶 解 后 ，加水 15ml提 取 ， 取 水 层 按 氰 化 物 检 查 法 （通 则 0806第 一 法 ），自 “加 10%酒 石 酸 溶 液 3m l起 ” ， 依法检查， 不得显蓝色或绿色。 干燥失重取本品， 在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841),遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

【类别】 同阿昔莫司。 【规 格 】 250mg

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 0821 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

f 贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

【含 量 测 定 】 阿

那

曲

取 本 品 约 0. 23g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 30ml

使溶解， 加结晶紫指示液1滴 ， 用高氯酸滴定液（ 0. lm ol/L)滴

唑

定至绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l高氣酸滴

Anaquzuo

定 液 (0. lm ol/L)相当于 29. 34mg 的 C17H I9N5 。

A n a s tr o z o le

【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

阿

苯

达

唑

Abendazuo C17H 19N5

A lb e n d a z o le

293. 37

本 品 为 a， a， a'， a'-四甲基-5-(1H-1， 2， 4-三 氮 挫 基 甲 基 )- l， 3-苯二乙腈。按干燥 品 计 算 ， 含 Q ?HI9N5不 得 少 于 98. 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在乙腈或乙酸乙酯中易溶， 在乙醇中溶解， 在水中几

C12H 15N30 2S

本品为N-(5-丙 硫 基 苯 并 咪 唑 -2-基） 氨基甲酸甲酯。 按干燥品计算 含 Cl2H1 5N30 2S 不得少于98. 5%

乎不溶。

，

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 81〜 8 C C 。 【鉴 别 】

（1 )取 本 品 约 5mg,置 干 燥 试 管 中 ， 加丙二酸约

50mg与 醋 酐 2ml， 在 85〜 9 5 1 水 浴 中 加 热 10分 钟 ， 溶液显棕 红色。 (2)取 本 品 与 阿 那 曲 唑 对 照 品 ， 分 别 加 乙 腈 约 5 m l溶 解 ，

265.34

。

本品为白色或类白色粉末； 无臭。 本品在丙酮或三氯甲烷中微溶， 在乙醇中几乎不溶， 在水

【性 状 】

中不溶;在冰醋酸中溶解。 熔点本品的熔点（ 通则0S12)为 206〜212"C,熔融时同

用 流 动 相 分 别 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10叫 的 溶 液 ， 照有关 物

时分解。 吸收系数取本品约 1 0 m g , 精密称定， 置 1 0 0 m l 量瓶中，

质项下的方法试验， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品

加冰醋酸 5 m l 溶解后， 用乙醇稀释至刻度， 摇匀， 精密量取

*

556

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

阿苯达唑肢囊

5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇 匀 ，照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 295m n的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 为 430〜458。

110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 片 、 糖衣片或薄膜衣片， 除去 包 衣 后显白色或类白色。

【鉴别 】 （1)取 本 品 约 O .lg ，置 试 管 底 部 ， 管口放一湿润

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 苯 达 唑

的醋酸铅试纸， 加热灼烧试管底部， 产生的气体能使醋酸铅试

0. 2 g )， 加 乙 醇 30ml,置 水 浴 上 加 热 使 阿 苯 达 唑 溶 解 ， 滤过， 滤 液置水浴上蒸干， 残 淹 照 阿 苯 达 唑 项 下 的 鉴 别 （1 )、（2)项 试

纸显黑色。 (2 )取 本 品 约 0. l g ， 溶于微温的稀硫酸中， 滴加碘化铋钾

验， 显相同的反应。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

试 液 ，即 生 成 红 棕 色 沉 淀 。

(3) 取 吸 收 系 数 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 295nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 277nm的波 长处有最小吸收。

则 0401)测 定 ， 在 295mn的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 277nm波长 处有最小吸收。 【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1092

则 0931第 二 法 ）以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转

图）一 致 。如 发 现 在 1380CHT1处 的 吸 收 峰 与 对 照 的 图 谱 不 一

速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液滤过， 精密

致时， 可 取 本 品 适 量 溶 于 无 水 乙 醇 中 ，置 水 浴 上 蒸 干 ， 减压干

量取续滤液适量， 用 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 制 成 每 lm l

燥后测定。

中 约含 1 0 # 的溶液， 作为供试品溶液； 另取阿苯达唑对照品

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加 三 氯 甲 烷 _冰 醋 酸 （9 : 1)

约 20mg， 精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 2% 盐 酸 甲 醇 溶 液

溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 IO m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密

5ml， 振摇使溶解， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精

董取适量， 用 三 氣 甲 烷 -冰 醋 酸 （9 : 1 )分 别 稀 释 制 成 每 l m l 中

密 量 取 5m l置 100ml量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释

含 100啤 和 2 0 % 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 （1 )和 （2) 。照 薄 层 色

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5卩1， 分别点于同

则 0401)， 在 308nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算每片的溶

一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -乙 醚 -冰 醋 酸 （30 : 7 : 3) 为

出 量 。限 度 为 标 示 量 的 6 5 % ,应 符 合 规 定 。

展开剂， 展 开 ，晾 干 ， 立 即 置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。对照

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

溶 液 （2)应 显 一 个 明 显 斑 点 ， 供试品溶液如显杂质斑点， 其荧

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 （如 为 糖 衣 片 则 除 去 包 衣 ）， 精

光 强 度 与 对 照 溶 液 （1 )的 主 斑 点 比 较 ， 不得更强。

密称定， 研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 阿 苯 达 唑 20mg) ，置

干燥失霣取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% (通则 0831) 。

100ml量 瓶 中 ， 加 冰 醋 酸 10ml， 振摇使阿苯达唑溶解， 用乙醇 稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 100ml量瓶

炽 灼 残 液 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .2 % 。

中， 用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)，在 295m n的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 CI2H 15N30 2S 的

铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣， 加 盐 酸 2ml,置 水 浴

吸 收 系 数 ( 抝^ ) 为 444计 算 ， 即得。

上蒸干， 再 加 稀 盐 酸 4ml， 微温溶解后， 加 水 30m l与 过 硫 酸 铵

【类 别 】 同 阿 苯 达 唑 。

50mg， 依 法 检 查 （通 则 0807)，与 标 准 铁 溶 液 3. 0 m l制 成 的 对

【规 格 】 （1)0. lg

照液比较， 不 得 更 深 (0. 003% ) 。

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

(2)0. 2g

(3)0. 4g

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml 溶解后， 加结晶紫指示液1滴 ， 用 高 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定至溶液显绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l

阿苯达唑胶囊

高 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 26. 53mg的 C12H 15N30 2S 0

Abendazuo Jiaonang

【类别】 驱 肠 虫 药 。

Albendazole Capsules

【贮藏】 密 封 保 存 。 【制剂】 （1)阿 苯 达 唑 片 （2) 阿 苯 达 唑 胶 囊

（3) 阿苯 本 品 含 阿 苯 达 唑 （c 12 h 15 n 3o 2s > 应 为 标 示 量

达唑颗粒

的90. 0 % 〜 110. 0 % a

阿苯达唑片 Abendazuo Pian

Albendazole Tablets

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 阿 苯 达 唑 0. 2g)， 照阿苯达唑项下的鉴别⑴、 (2)项 试 验 ， 显相同 的反应 。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 295mn的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 277nm的波 长处有最小吸收。

本品含阿苯达唑（ C12H 15N30 2S )应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

•557 •

歌渝公

阿苯达唑颗粒

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

则 0931第 二 法 ），以 0. 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 （ )• lm o l/ L 盐酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 阿

4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 0. lm ol/L

奇

霉

素

Aqimeisu

氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 苯 达 唑 6畔 的 溶 液 ，

A z it h r o m y c in

照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，立 即 在 308nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 阿 苯 达 唑 对 照 品 约 20mg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ， 加 2% 盐 酸 甲 醇 5ml， 振摇使溶解， 用 0. lm ol/L 盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 3 m l置 100ml量 瓶 中 ， 用 O .lm ol/L氢 氧 化 钠 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，同 法 测 定 ， 计算每粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称 取 适 量 （约 相 当 于 阿 苯 达 唑 20mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加冰 醋 酸 10ml，振 摇 使 阿 苯 达 唑 溶 解 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 (必 要 时 ， 滤 过 ）， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用乙 醇稀释至刻度， 摇勻， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 295nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C12 H 15N30 2S 的 吸 收 系 数 ( £ 化 >为 444计 算 ，即 得 。 【类别】 同 阿 苯 达 唑 。 【规格】

（ 1)0.lg

C38 H 72 N 2 O 12 (无 水 物 ） 749.00 本品为（ 2尺， 35 ， 4尺， 51?， 8只， 10尺， 11尺， 125,135， 141?)-13-

(2)0.2g

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

[ (2 ， 6-二 脱 氧 -3-0甲 基 -3-0甲基-a-L-核-己 吡 喃 糖 基 ）氧 ]-2乙基-3,4， 10"三羟基-3， 5， 6， 8,10,12， 14-七 甲 基 -11-[[3,4， 6-三脱 氧-3-(二 甲 氨 基 )-#D■ 木-己 吡 喃 糖 基 ] 氧]-1-氧杂-6-氮杂环十五 院-15-酮 。按 无水 物 计 算 ， 含

阿 苯 达 唑 颗 粒

Abendazuo Keli A lb e n d a z o le G r a n u le s

本品含阿苯达唑（ C12H 15N30 2S )应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 着 色 颗 粒 ; 气 芳 香 。 【鉴别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 苯 达 唑 0. 2g )， 加 乙 醇 30ml,置 水 浴 上 加 热 使 阿 苯 达 唑 溶 解 ，滤 过 ， 滤 液置水浴上蒸干， 残 渔 照 阿 苯 达 唑 项 下 的 鉴 别 （2 ) 项 试 验 ， 显 相同的反应。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

长处有最小吸收。

96.0%〜102.0% 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无臭;微有引 湿性。 本品在甲醇、 丙酮、 无水乙醇或稀盐酸中易溶， 在乙腈中 溶解， 在水中几乎不 溶 。 比旋度取本品， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 20mg的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621),比旋 度 应 为 一45°至一 49°。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 阿 奇 霉 素 对 照品适量， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5mg 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ；照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试

【含 量 测 定 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 苯 达 唑 20mg)， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 冰 醋 酸 10ml， 振摇使阿 苯达唑溶解， 用乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇 匀 ，照紫外-可见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 295nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 C12H 15N30 2S 的 吸 收 系 数 ( E S ) 为 444计 算 ，即 得 。 【类别 】 同 阿 苯 达 唑 。

（ l)lg:0. lg

以 乙 酸 乙 酯 -正 己 烷 -二 乙 胺 （10 : 10 : 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ， 晾 干 ，喷 以 显 色 剂 （取 钼 酸 钠 2 .5 g 、 硫 酸 铈 lg ， 加 10% 硫酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 100m l)，置 105°C加 热 数 分 钟 。供试品

【检 査 】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通 则 0104)。

(2)lg*0.2g

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。 558

为

验 ，吸 取 上 述 溶 液 各 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，

则 0401)测 定 ， 在 295nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 277nm的波

【规格 】

应

溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的 位置和颜色相同。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 772 图 ）或 与 对 照 品 图 谱 一 致 。 （如 不 一 致 时 ，可 取 本 品 与 对 照 品 各适量， 分别溶于丙酮中， 于室温挥发至干， 测定。 ） 以 上 （1 )、(2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检 査 】 结 晶 性 取 本 品 ，用 水 分 散 ，依 法 检 査 （通则 0981)， 应符合规定。

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中 国 药 典 2015年版

阿奇霉 素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

碱 度 取 本 品 约 O .lg ， 加 甲 醇 25ml， 振摇使溶解后， 加水 25ml,摇 匀 ， 依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 9. 0〜 11. 0 。

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 5 .0 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 测 定 （通 则 0841) ， 遗留残

有 关 物 质 临 用 新 制 或 使 用 低 温 进 样 器 。精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 稀 释 液 [ 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （称 取 磷 酸 二 氢 铵

渣 不 得 过 0 .2 % 。

1.73g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml,用 氨 试 液 调 节 p H 值 至

重金属取炽灼残猹项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

10.0士0.05)-甲醇-乙 腈 （7 ：7 : 6) ] 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

0821第 二 法 ）， 含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 （供 注 射 用 ）， 不得

l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，

过 百 万 分 之 二 十 五 （供 口 服 用 ）。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

置 200ml量 瓶 中 ， 用上述稀释液稀释至刻度， 摇匀， 作为对照 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 0. 05m ol/L磷 酸 氢 二 钾 溶 液 ，

0.05mol/L磷 酸 氢 二 钾 溶 液 ， 用 20 % 的 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值

用 20%磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 8. 2)-乙 腈 （ 45 : 55)为 流 动 相 ；

至 8. 2)-乙 腈 （45 : 5 5 )， 流动相B 为甲醇， 柱 温 为 30°C (必要

检 测 波 长 为 210mn。取 阿 奇 霉 素 系 统 适 用 性 对 照 品 适 量 ， 加

时 适 当 调 整 ）；按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ；流 速 为 每 分 钟

乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ， 取 50^1注人

1. 0ml， 检 测 波 长 为 210mn。取 杂 质 S 和 杂 质 A 对 照 品 各 适

液相色谱仪， 记录的色谱图应与标准图谱一致。

量， 加 上 述 稀 释 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 05mg

测定法取本品适量， 精密称定， 加乙腈溶解并定量稀释

的溶液， 作为杂质S和杂质A 对照品溶液； 另取阿奇霉素系

制 成 每 lm l中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

统 适 用 性 对 照 品 （含 杂 质 R 、杂 质 Q 、杂 质 J 、杂 质 I 、杂 质 H 、

50pl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 奇 霉 素 对 照 品 适

阿 奇 霉 素 和 杂 质 B )适 量 ， 加上述对照品溶液溶解并稀释制

量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；精 密

【类 别 】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。

量 取 对 照 溶 液 10ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用稀释液稀释至刻度，

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 ，取 系 统 适 用 性 溶 液 和 灵 敏 度 溶 液 各

【制 剂 】

50^1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，灵 敏 度 溶 液 主 成 分 峰 峰 高 的 信

(3 ) 阿 奇 霉 素 胶 囊

噪 比 应 大 于 10,系 统 适 用 性 溶 液 色 谱 图 中 各 峰 之 间 的 分 离

霉素

（1) 阿 奇 霉 素 干 混 悬 剂 （4 ) 阿 奇 霉 素 颗 粒

（2) 阿 奇 霉 素 片 （5 ) 注 射 用 阿 奇

度 均 应 大 于 1 .2 ，阿 奇 霉 素 峰 的 保 留 时 间 应 在 30〜 4 0 分钟 之 间 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 50M， 分别注入液

附：

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 杂 质 B 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1. 0% ) ，

杂质 A[氮 红 霉 素 A(Azaerthromycm A )]

杂质R、 杂 质 Q、 杂 质 J、 杂 质 I、 杂 质 S、 杂 质 A 和 杂 质 H 按校 正 后 的 峰 面 积 计 算 （分 别 乘 以 校 正 因 子 0. 5.0. 4.0. 7、1. 6、 0 .4 ,1 .4 ,0 . 1)均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5% ) ， 其他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5% ) ，各杂 质峰面积的和按校正后的峰面积计算不得大于对照溶液主 峰 面 积 的 4 倍 （2 .0 % ) ( 供 注 射 用 ）。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有杂质峰， 杂 质 B 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4 倍

C37H70N2O12 734.96

(2 .0 % )， 杂 质 R、 杂 质 Q、 杂 质 J、 杂 质 I、 杂 质 S、 杂 质 A 和杂 质 H 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 （分 别 乘 以 校 正 因 子 0. 5.0. 4 、

9-去氧_9a-氮杂-高红霉素A

0 .7 ,1 .6 .0 .4 .1 .4 .0 . 1 )均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1. 0% ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

杂质 B[阿 奇 霉 素 B( Azithromycin B)]

的 2 倍 (1.0% ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 8 倍 (4. 0 % )( 供 口 服 用 ）a 供试品 溶 液 色 谱 图中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积 的 峰 忽 略 不 计 。 时间（ 分钟） 0

流动相A(%)

流动相B(%)

75

25

35

95

5

64

95

5

65

75

25

71

75

25

C38H 72N2On

732.98 • 559

•

歌渝公

阿奇霉素

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

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(2i?,3i?,4S,5i?,8i?,10i?,ll^,12S,13S,14i?)-13-[C2,6双脱氧-3-C-甲基-3-0■甲基t L - 核糖-吡 喃 己 糖 基 ] 氧]-2-乙基-4，

4， 10， 13-四 羟 基 -3， 5， 6， 8， 10，12，14-七 甲 基 -11-[[3,4， 6-三脱

10 二羟基-3， 5,6， 8,10， 12， 14-七 甲 基 -11-[[3， 4， 6-三脱氧-3-(二甲

氧-3-二 甲 氨 基 木 糖 -吡 喃 己 糖 基 ] 氧 ]-1-氧 杂 -6-氮杂环十

氨基)-牙D■ 木糖-吡喃己糖基]氧]-1-氧杂-6-氮杂环十五炼-15-酮

五 烷 -15-酮

杂质H

杂质 Q [ 红 霉 素 A 6 ，9-亚 胺 魅 （Erythromycin A 6, 9-iminoether) 3

H3C、

ch3

C44H 77N30 15S

767. 02

ch3

3； -N- [[4-(乙 酰 氨 基 ）苯 基 ] 磺 酸 基 ]-3:N -去 甲 基 阿 奇 730.93

霉素

9-去 氧 -6-去 氧 -6，9-环 氧 -9，9矿 双 脱 氢 -9a-氮 杂 -高 红 霉

杂 质 I[阿 奇 霉 素 I(3 :N - 去 甲 基 阿 奇 霉 素 ， iV-Demethylazithro-

素 A

mycin)] 杂质 R [ 红 霉 素 A 9 ，11-亚 胺 醚 （Erythromycin A 9 , 11-imi-

H3C、

noether)]

ch3

C37H 70N2O 12

734. 96

CH3

(2jR， 3S， 4尺， 5及， 8尺，10K，ll_R ， 12S，13■S， 14尺） -13-[[2， 6双 脱 氧 -3-C-甲 基 -3-0■ •甲 基 i L - 核 糖 -吡 喃 己 糖 基 ] 氧 ]-2-乙

C37 Hg6 N 2 On

9-去 氧 -11-去 氧 -9， 11-环 氧 -9，9a-双 脱 氢 -9a-氮杂-髙红霉

基-3， 4， 10-三 羟 基 -3， 5， 6， 8 ，10，12，14-七 甲 基 -11-[[3， 4，6-三 脱 氧 -3-甲氨基f D ■木 糖 -吡 喃 己 糖 基 ] 氧 ]-1-氧 杂 -6-氮 杂 环 十

714.93

素 A

五 烷 -15-酮

杂质 S[ 红霉素 A-E-t^( Erythromycin A-E-oxime)] 杂 质 J [阿 奇 霉 素 J (3 - 0 去 克 拉 定 糖 基 阿 奇 霉 素 ， Desosaminylazithromycin)]

C38H 70N 2Oi 3

CH3 O, 560 •

590. 79

9-去氧 -9-肟基 -红 霉 素 A

762. 97

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

阿奇霉素肢囊 【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 乙 酵 制 成 每 l m l 中含 阿奇

霉 素 5m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶液照阿奇 阿 奇 霉 素 干 混 悬 剂

Aqimeisu Ganhunxuanji A z it h r o m y c in fo r S u sp e n sio n

霉 素 项 下 的 鉴 别 （1)或 （2)项 试 验 ， 显相同的结果。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 稀 释 液 [磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （称 取 磷 酸 二 氢 铵 1.73g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用 氨 试 液 调 节 p H 值 至 10.0 士 0.05)-甲醉- 乙腈

本 品 含 阿 奇 霉 素 （C38H 72N20 12) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。

( 7 : 7 : 6)]使 阿 奇 霉 素 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 阿 奇 霉 素 lO m g的 溶 液 ， 滤 过 ,取续滤液作为供试品溶液； 照阿奇霉素项

【性状】 本 品 为 颗 粒 或 粉 末 ;气 芳 香 。 【籩别】 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 阿 奇 霉 素 5m g的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 照阿奇霉 素 项 下 的 鉴 别 （1)或 （2)项 试 验 ， 显相同的结果。 【检查】 碱 度 取 本 品 适 量 ， 加 甲 醇 ( 每 10mg阿奇霉素加 甲 酵 2. 5ml)使 溶 解 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 阿 奇 霉 素 2mg的 溶 液 ， 摇勻， 10分钟后依法测定(通 则 0631)， p H 值 应 为 9. 0〜11. 0。 有关物质取本品细粉适量， 加 稀 释 液 [磷 酸 二 氢 铵 溶 液 (称 取 磷 酸 二 氢 铵 1. 73g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml， 用氨 试 液 调 节 p H 值 至 10.0±0.05)-甲醇-乙 腈 （7 : 7 : 6)]使 阿 奇 霉 素 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 阿 奇 霉 素 10mg的 溶 液 ， 滤过， 取续 滤 液 作为 供试 品溶 液 ； 照阿奇霉素项下的方法测定， 杂质B峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （2. 0 % ) ， 杂 质 H 与杂 质 Q 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 ( 分 别 乘 以 校 正 因 子 0.1.0. 4)不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (1. 0% ) , 其他单个杂质峰面积不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (1.0% ) ， 各杂质峰面积的和按 校正后的峰面积计算不得大于对照溶液主峰面积的8 倍 (4.0% ) 。

下的方法测定， 杂 质 B 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 4 倍 ( 2 .0 % ) ， 杂 质 H 与 杂 质 O 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 （分别 乘 以 校 正 因 子 0. 1.0. 4 ) 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (1. 0% ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍 （1 .0% ) ， 各杂质峰面积的和按校正后的峰面积计算不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 8 倍 (4. 0 % ) o 溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第 二 法 ）， 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6.0K 0. lm o l/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 6000ml， 加 盐 酸 约 40ml， 调 节 p H 值 至 6. 0士0. 05)900ml为溶出 介 质 (0. l g 和 0. 125g规 格 溶 出 介 质 为 500ml) ， 转速为每分钟 100转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ,取 溶 液 适 量 ， 滤过， 精密量取 续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含阿奇霉 素 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 阿 奇 霉 素 对 照 品 适 量， 精密称定， 加 适 量 乙 醇 （每 2m g约 加 乙 醇 lm l) 使 溶 解 ， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 按外标法以峰面积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ,应 符 合 规 定 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。

水分取本品适量， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1) 测定， 含 水 分 不 得 过 2 .0 % 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 10 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 阿 奇 霉 素 0. lg ) ， 加乙腈溶解并定量稀释制成每

其 他 除 沉 降 体 积 比 外 （单 剂 量 包 装 ）， 应符合口服混悬 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0123) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称 取 适 量 （约 相 当 于 阿 奇 霉 素 0. l g ) ， 加乙腈溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 奇 霉 素 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作

l m l 中 约 含 阿 奇 霉 素 lm g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品 溶液， 照 阿 奇 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 阿 奇 霉 素 。 【规 格 】 （1)0. lg

(2)0. 125g

(3)0. 25g

(4)0. 5g

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

为供试品溶液， 照 阿 奇 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别】 同 阿 奇 霉 素 。 【规 格】 0_lg 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

阿 奇 霉 素 胶 囊 A qim eisu Jia o n a n g A z it h r o m y c in C a p su le s

阿

奇

霉

素

片

Aqim eisu Pian A z it h r o m y c in T ablets

本 品 含 阿 奇 霉 素 （c 38H 72N20 12) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【鉴 别 】 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中

本 品 含 阿 奇 霉 素 （C38H 72N20 12) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

液 。 照 阿 奇 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 或 （2 ) 项 试 验 ，显 相 同 的

110.0% 。 【性 状 1 或类白色。

含 阿 奇 霉 素 5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶

本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色

结果。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 加 稀 释 液 [磷 561

歌渝公

阿奇霉素颗粒

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

酸 二 氢 铵 溶 液 （称 取 磷 酸 二 氢 铵 1.73g,加 水 溶 解 并 稀 释 至

(称 取 磷 酸 二 氢 铵 1.73g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml， 用氨试液调

1000ml， 用 氨 试 液 调 节 p H 值 至 10. 0 士 0. 05 )-甲 醇 -乙 腈

节 p H 值 至 10.0士0.05)-甲醇-乙 腈 (7 : 7 : 6)]使阿奇霉素溶解

(7 = 7 = 6)]使 阿 奇 霉 素 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 阿 奇 霉 素

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 阿 奇 霉 素 lOmg的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作

lOmg的溶液,滤 过 ,取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;照 阿 奇 霉 素 项 下

为供试 品 溶液 ;照 阿 奇 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ， 杂 质 B 峰面积不得

的方法测定， 杂 质 B 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4 倍

大 于对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 (2 .0 % )， 杂 质 H 与 杂 质 Q 按校正

(2. 0 % ),杂 质 H 与 杂 质 Q 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 （ 分别乘以校

后的峰 面积计算 (分 别 乘 以 校 正 因 子 0. K0. 4)不得大于对照溶液

正 因 子 0.1、 0. 4)不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1.0% ) ， 其

主 峰 面 积 的 2 倍 (1.0% ) ， 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于对 照溶

他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1.0% ),

液 主 峰 面 积 的 2 倍 (1.0% ) ， 各杂质峰面积的和按校正后的峰面

各 杂 质 峰面 积 的 和 按 校 正 后 的 峰 面 积 计算 不 得 大 于 对 照 溶 液 主

积 计算 不 得 大 于 对照溶 液主峰面 积的8 倍 (4.0% ) 。

峰 面 积 的 8 倍 (4.0% ) 。

水 分取本品， 照 水 分 测 定 法 (通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，

水分取本品的内容物， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 6 .0 % 。

含 水 分 不 得 过 2 .0 % 。 其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0104)。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

【含量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密

第二法）， 以磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 6. 0)(0. lm o l/ L 磷 酸 氢 二 钠 溶

称取适量（ 约 相 当 于 阿 奇 霉 素 0. lg ),加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释

液 6000ml,加 盐 酸 约 40ml,调 节 p H 值 至 6.0± 0.05)900m l

制 成 每 l m l 中 约 含 阿 奇 霉 素 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作

为 溶 出 介 质 （0. 125g规 格 溶 出 介 质 为 500ml) ， 转速为每分钟

为供试品溶液， 照阿奇霉素项下的方法测定， 即得。

100转 ,依 法 操 作 ， 经 45分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液

【类 别 】 同 阿 奇 霉 素 。

作为供试品溶液； 另取阿奇霉素对照品适量， 精 密 称 定 ，加适

【规 格 】 （1)0. lg

量 乙 醇 ( 每 2m g约 加 乙 醇 lm l) 使 溶 解 ， 用溶出介质定量稀释

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

(2)0. 125g

(3)0. 25g

(4)0. 5g

制 成 每 l m l 中 约 含 0. 25mg(0. 25g规 格 为 0. 28mg)的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 按外标法以峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75 % ， 应符合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 勻 ，精 密 称 定 ,研 细 ， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 阿 奇 霉 素 O .lg ),加 乙 腈 定

注射用阿奇霉素 Zhusheyong Aqimeisu

Azithromycin for Injection

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 阿 奇 霉 素 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤 液作为供试品溶液， 照 阿 奇 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类别】 同 阿 奇 霉 素 。 【规格 】 （ 1 )0 . 125g

( 2 ) 0 . 25g

【贮藏】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

本品为阿奇霉素加适量枸橼酸或其他适宜助溶剂制成的 无 菌 制 剂 。按 平 均 装 量 计 算 , 含 阿 奇 霉 素 （ c 38h 72n 20 12)应为 标 示 量 的 93.0%~107. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 疏 松 块 状 物 或 粉 末 。 【鉴 别 】 取 本 品 适 量 ，加 水 适 量 （50m g阿 奇 霉 素 加 水 lm l) 溶 解 后 ， 用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 奇 霉 素 5m g的

阿奇霉素颗粒 Aqimeisu Keli

Azithromycin Granules

溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 阿 奇 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 )或 （2)试 验， 显相同的结果。 【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 适 量 ， 加 水 制 成 每 l i r f 中约含阿 奇 霉 素 25mg的 溶液 ， 依法 测 定 (通 则 0631) ,p H 值 应 为 5. 5〜7. 5。 溶液的澄清度与颜色取本品5瓶， 分 别 加 水 制 成 每 lml

本 品 含 阿 奇 霉 素 （C38 H 72N20 12) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。

中 含 阿 奇 霉 素 0. l g 的 溶 液 ， 溶液应澄清无色； 如 显 浑 浊 ，与 1 号浊度标准液（ 通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如显色，

【性状】 本 品 为 混 悬 颗 粒 。

与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 (通 则 0901 第 一 法 ）比 较 , 均 不 得 更 深 。

【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 乙 醇 制 成 每 l m l 中含阿奇

有 关 物 质 临 用 新 制 或 使 用 低 温 进 样 器 。精 密 称 取 本 品

霉 素 5m g的 溶 液 ， 滤 过 ,取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ， 照阿奇霉

适量， 加 水 适 量 （5 0 m g 阿 奇 霉 素 加 水 l m l ) 溶 解 后 ， 用稀释液

素 项 下 的 鉴 别 （1)或 (2 )项 试 验 ， 显相同的结果。

[磷 酸 二 氢 铵 溶 液 (称 取 磷 酸 二 氢 铵 1. 73 g, 加 水 溶 解 并 稀释 至

【检查】 碱 度 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 阿 奇 霉 素 20mg) ，

1 0 0 0 m l,用 氨 试 液 调 节 p H 值 至 10. 0 士 0. 0 5 ) - 甲醇-乙腈

加 甲 醇 5 m l溶 解 后 ，再 加 水 5ml，混 勻 ，1 0 分 钟 后 ， 依法测定

( 7 : 7 = 6 ) ] 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 阿 奇 霉 素 lO m g的溶液，

(通 则 0631),p H 值 应 为 8. 5〜 11, 5。

作为供试品 溶液。照阿奇霉素项下的方法检查 ,供试品溶液色谱

有关物质取本品细粉适量， 加 稀 释 液 [磷 酸 二 氢 铵 溶 液 •

562

•

图中如有杂质峰,应符合阿奇霉素(供注射用)项 下 的规定。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

阿法骨化醇片

水分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 2 .0 % 。

释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0 4 0 1 )， 在 265nm 的波长处测定吸光度， 吸 收 系 数 ( E 丨土）

细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 阿 奇 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 30EU。

为 420〜 44 7。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 0,02m g,加 三 氯 甲 烷 0 .2 m l溶解

无 菌 取 本 品 ，用 0. 9 % 无 菌 氯 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 阿 奇 霉 素 2 0 m g 的 溶 液 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，每 膜 阿 奇 霉 素 载 药 量 不 超 过 3. 3g，用 0. 1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 600ml) ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 01) ，应 符 合 规定。

后， 加醋酸3滴与硫酸1滴， 振摇， 初 显 黄 色 ，瞬 间 变 红 色 ， 渐 成黄绿色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402) 。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制成

【含遣 测定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 （约 相 当 于 阿 奇

每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

霉 素 0. l g ) ， 精密称定， 加 水 适 量 （50mg阿 奇 霉 素 加 水 lm l)溶

]mU置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

解后， 用 有 关 物 质 项 下 的 稀 释 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含

溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与

阿 奇 霉 素 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 阿 奇 霉 素 项 下 的

对 照 溶 液 各 20H1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分

方 法 测 定 ，即 得 。

峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除前

【类别】 同 阿 奇 霉 素 。 【规格 】 按 （ ^ 8出 2队 0 12计 (3)0. 25g

阿法骨化醇峰外， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面 （1)0. lg

(2)0. 125g

(4)0. 5g

积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。

【贮 藏 】 密 闭 ， 在阴凉处保存。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 胶 为 填 充 剂 ；以石油醚 (6 0 〜 9 0 °C )- 乙酸 乙 酯 - 三

氯 甲 烷 （44 : 42 : 1 4 ) 为 流 动 相 ；检测

波 长 为 265nm。取 阿 法 骨 化 醇 ， 加流动相溶解并稀释制成

阿法骨化醇

每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 在 日 光 或 钨 灯 光 下 照 射 0. 5

Afaguhuachun

小时， 取 20F1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，反 式 阿 法 骨 化

Alfacalcidol

醇 峰 相 对 阿 法 骨 化 醇 峰 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 92 ，阿 法骨 化 醇 峰 与 反 式 阿 法 骨 化 醇 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ；另 取 上 述 溶 液 2m l，在 80°C水 浴 中 加 热 回 流 2 小 时 ，放 冷 ，取 20m1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，前 阿 法 骨 化 醇 峰 相 对 阿 法 骨 化 醇 峰 的 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 3 ，阿 法 骨 化 醇 峰 与 前 阿 法 骨 化 醇 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。理 论 板 数 按 阿 法 骨 化 醇 峰 计 算 不 低 于 2000。 测定法取本品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制 成 每 lm l中 约 含 lp g 的 溶液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20jul C27H 440 2

400. 65

本 品 为 （5Z， 7f： )-9， 10-开 环 胆 甾 -5， 7， 10(19)-三烯 _1«， 3牙 二 醇 。含 C27H 440 2 应为 97. 5 % 〜 102.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 遇光、 湿、 热均 易 变质。

注 人 液 相 色 谱 仪 ，I己 录 色 谱 图 ； 另 取 阿 法 骨 化 醇 对 照 品 ，同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 钙 代 谢 调 节 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 充氮， 密封， 在冷处保存。 【制 剂 】 （1 )阿 法 骨 化 醇 片 （2) 阿 法 骨 化 醇 软 胶 囊

本品在乙醇或二氯甲烷中易溶， 在乙醚中溶解， 在水中几 乎不溶。

阿法骨化醇片

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 137〜 142°C， 熔融时同

Afaguhuachun Pian

时分解。

Alfacalcidol Tablets

比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm 〗中 约 含 】. 25mg的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 062〗），比 旋 度 为 + 46.0°至 + 52_ 0。。 吸收系数取本品， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀

本 品 含 阿 法 骨 化 醇 （C27 H 440 2) 应 为 标 示 量 的 85.0% 〜 115.0% 。

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歌渝公

阿法骨化醇软胶囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

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本品为白色片。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【性状】

【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1片， 置具塞离心管中压 碎， 精密加流动相-二氣甲烷（ 1 :l)lml，密塞，旋涡振荡和超 声处理交叉进行4分钟， 使阿法骨化醇溶解， 高速离心， 取上

谱仪， 记录色谱图； 另取阿法骨化醇对照品适量， 精密称定， 加 流动相溶解并定量稀释制成每lml中含 lpg的溶液， 同法测 定。按外标法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】

同阿法骨化醇。

【规 格 】 （1)0. 25吨 【贮 藏 】

遮光， 密封， 在凉暗干燥处保存。

淸液， 照含量测定项下的方法测定含量。限度为士25% ， 应符 合规定（ 通则0941)。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通则0101)。

阿

取本品20片， 精密称定， 研细， 精密称取适

【含 董 测 定 】

（2)0. 5吨

洛

西

林

钠

Aluoxilinna

量（ 约相当于阿法骨化醇1吨 ），置具塞离心管中， 精密加流动 相-二氣甲烷（ 1:l)2ml，旋涡振荡和超声处理交叉进行4分

A z lo c illin S o d iu m

钟， 使阿法骨化醇溶解， 高速离心， 取上清液作为供试品溶液， 照阿法骨化醇含量测定项下的方法测定， 即得^ 【类别 】

同阿法骨化醇。

【规格】 （1 )0 .25邶 【贮 藏 】

(2)0.5^g

遮光， 密封， 在干燥凉暗处保存。

c 20H 22N5NaOsS

阿 法 骨 化 醇 软 胶 囊 A faguhuachun R ua njia o na ng A lfa c a lc id o l S o ft C a p su le s

本品由阿法骨化醇加精制食用植物油并可加适宜抗 氧剂制成，含 阿 法 骨 化 醇 （c27h2-苯 乙 酰 氨 基 ]-7-氧 代 -4-硫 杂 -1-氮杂双环 [3. 2.0]庚 烷 -2-甲 酸 钠 盐 。按 无 水 物 计 算 ，含 C2„ H wN5OsS 不 得 少 于 9 0 .0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 疏 松 块 状 物 ； 无臭; 有引湿性。 本 品 在 水 中 易溶 ， 在乙醇中 微溶,在乙酸乙酯或丙酮中不溶。 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 成 毎 lm l中 约 含 10m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0 6 2 1 ) , 比旋度为 + 170° 至 + 200°。

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 773 图 ）一 致 。 ( 3 ) 本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （ 通 则 0301) 。

【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 O .lg 的

波长为265mn。取阿法骨化醇对照品溶液， 于日光或钨灯光 下照射0.5小时， 产生一定量反式阿法骨化醇， 取 20H1注人

溶液， 依 法 测 定 （通 则 0631) , p H 值 应 为 6. 0〜8. 0。

液相色谱仪， 反式阿法骨化醇峰相对阿法骨化醇峰的相对保 留时间约为0.94， 阿法骨化醇峰与反式阿法骨化醇峰之间的

5 m l 溶 解 后 立 即 观察 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ;如 显 浑 浊 ， 与 1 号浊度标

分离度应符合要求， 阿法骨化醇峰拖尾因子应小于1.5， 理论 板数按阿法骨化醇峰计算不低于2500。 测 定 法 取本品 60粒（ 0.25^g规格）或 40粒（0.5Mg规 格）， 精 密称定， 倾出内容物，囊 壳 用乙醚洗净。挥净乙醚， 精 密称定， 求出每粒内容物的平均重量。将内容物混匀， 精密称 取适量， 加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含阿法骨化 醇

lMg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20^1注人液相色 564 •

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份， 各 0.56g， 分别加水

准 液 (通 则 0902第一法）比较, 均不得更浓;如 显 色 ， 与黄色或黄绿 色 3 号标准比色液(通 则 0901第一法）比较， 均不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 阿 洛 西 林 0. 5m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精密量 取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 洛 西 林 10辟 的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试品溶液色谱图中如

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有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0. 75倍 （1.5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰 面 积 的 1 .5 倍 （3 .0 % ) 。

注射用阿洛西林钠

酮、 异丙醇、 二氣甲烷与乙酸乙酯的残留量均应符合规定。 水分取本品， 照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 2 .0 % 。

阿 洛 西 林 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 ( 通 则 0514)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G~10

可 见 异 物 取 本 品 5份， 各 3. 0g， 加微粒检査用水溶解， 依 法 检 査 (通 则 0904)， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用）

(40〜12CVrn)为 填 充 剂 ， 玻 璃 柱 内 径 1 .0 〜 1.4cm ,柱 长 30〜

不溶性撖粒取本品3份， 加微粒检査用水溶解并稀释

40cm,流 动 相 A 为 pH 7. 0 的 0. 05 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液

制 成 每 l m l 中 含 30m g的 溶 液 ， 依 法 检 査 （通 则 0903)，每 lg

[0. 05mol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. 05 m ol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液

样 品 中 ，含 10Mm 及 10Mm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含

(61 : 39)];流 动 相 B 为 水 ，流 速 每 分 钟 1.5m l，检 测 波 长 为

25^m 及 2 5 ^m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。（ 供无菌分装用）

254nm， 量 取 0. 2m g/m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100〜 200^1， 注 人液相色谱仪， 分 别 以 流 动 相 A ，B 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。 理 论 板 数 按 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 计 算 均 不 低 于 400， 拖尾因子 均 应 小 于 2 .0 。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 的保

细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 阿 洛 西 林 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.070EU。（ 供注射用） 无苗取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依 法 检 查 (通 则 1101)， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用）

留 时 间 的比 值应 在 0.93〜 1.07之 间 ， 对照溶液主峰与供试品

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

溶 液 中 聚 合 物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 的 保

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

留 时 间 的 比 值 均 应 在 0.93〜 1.07之 间 ，称 取 阿 洛 西 林 钠 约

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 无 水 磷 酸 氢 二 钾 4. 09g与磷酸

0. 4g， 置 10ml童 瓶 中 ， 用 0. 04m g/m l的 蓝 色 葡 聚 糖 2000溶液

二 氢 钾 0. 58g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml)-乙 腈 （85 : 15) 为

溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。量 取 100〜 20(^1注 人 液 相 色 谱

流动相； 检 测 波 长 为 2l0m n。分 别 称 取 氨 苄 西 林 和 阿 洛 西 林

仪， 用流动相A 进行测定， 记 录 色 谱 图 。高 聚 体 的 峰 髙 与 单

适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 苄 西 林 6Hg

体 与 高 聚 体 之 间 的 谷 髙 比 应 大 于 2 .0 。另 以 流 动 相 B 为 流 动

和 阿 洛 西 林 0. 25mg的 混 合 溶 液 ， 童 取 2(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，

相， 精 密 量 取 对 照 溶 液 100〜 200^1，连 续 进 样 5 次 ， 峰面积的

记 录 色 谱 图 。氨 苄 西 林 峰 与 阿 洛 西 林 峰 间 的 分 离 度 应 大 于

相 对 标 准 偏 差 应 不 大 于 5. 0% 。

10。阿 洛 西 林 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

对照溶液的制备取阿洛西林对照品适量， 精密称定， 加

测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

6. 2 5 m g 约 加 0. 5 % 碳 酸 氢 钠 溶

释 成 每 l m l 中 约 含 阿 洛 西 林 0. 25 m g的 溶 液 作 为 供 试 品 溶

0. 5 % 碳 酸 氢 钠 溶 液 适 量 （ 每

液 lm l)使 溶 解 ， 再 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50#

的

溶液。 测 定 法 取 本 品 约 0 .3 g ， 精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加水

液， 精 密 量 取 2(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取阿洛西 林 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 (：2 0 氏 3 队 0 3 的 含 量 。

溶解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。立 即 精 密 量 取 100〜 200^1注 人 液

【类 别 】 矛 内 酰 胺 类 抗 生 素 ， 青霉素类。

相色谱仪， 以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 |图 。另

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

精 密 童 取 对 照 溶 液 100〜 200fil注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B

【制 剂 】 注 射 用 阿 洛 西 林 钠

为流动相，同 法 测 定 ， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 阿 洛 西 林 峰 面 积计 算 ， 阿 洛 西 林 聚 合 物 的 量 不 得 过 0. 3% 。 残 留 溶 剂 取 供 试 品 约 0 .5 g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精

注射用阿洛西林钠

密 加 入 内 标 溶 液 （取 丁 酮 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 lm 丨中约含

Zhusheyong Aluoxilinna

250% 的 溶 液 )5 m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 精密称取

Azlocillin Sodium for Injection

二氣甲烷、 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、乙 醇 与 异 丙 醇 各 适 量 ， 用内标溶液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 二 氣 甲 烷 60Mg 、丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、乙 醇、 异 丙 醉 各 0. 5m g的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml， 置顶空瓶中，

本 品 为 阿 洛 西 林 钠 的 无 菌 粉 末 或 无 菌 冻 干 品 。按 无水 物计

密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二

算， 含 阿 洛 西 林 (C ^ H a N O k S )不 得 少 于 90.0% ; 按 平 均 装 量 计

法)测 定 。以 100%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的

算， 含 阿 洛 西林 (Q 。H23N5Q S ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜105.0% 。

毛细 管柱 为 色 谱 柱 ， 起 始 温 度 为 3(TC， 维 持 7分钟， 再以每分

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 疏 松 块 状 物 。

钟 50X：的 速 率 升 温 至 180°C，维 持 5 分 钟 。 进 样 口 温 度 为

【鉴 别 】 照 阿 洛 西 林 钠 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3 )试 验 ， 显相同

200X：， 检 测 器 温 度 为 250*C， 顶 空瓶 平衡 温 度 为 85C， 平衡时

的结果。

间 为 30分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，按 乙 醇 、丙 酮 、异 丙

【检 査 】 溶 液 的 漫 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按标示量

醇、 二氣甲烷、 丁 酮 （内 标 ）和 乙 酸 乙 酯 顺 序 出 峰 ， 各成分峰之

分 别 加 水 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ， 溶液应澄淸无色； 如

间 的分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别

显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得

顶空进样， 记录色谱图， 按内标法以峰面积比值计算， 乙醇、 丙

更浓； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第

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阿莫西林

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一 法 ）比 较 ， 均不得更深。

的位置和颜色相同。

不溶性微粒取本品， 按标示量加微粒检查用水溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 30mg的 溶 液 ， 依 法 检 查 （通 则 0903) ， 标 示 量 为 l.O g 以 下 的 折 算 为 ： 每 l .O g 样 品 中 含 lOjtxm及 10Mm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ， 含 25Mm 及 25/xm以 上 的 微 粒 不

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试 品 溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 441 图 ）一 致 。

得 过 600粒 ; 标 示 量 为 1. O g 以 上 （包 括 1. 0g) :每 个 供 试 品 容

以 上 （1 ) 、（2)两 项 可 选 做 一 项 。

器 中 含 10pm及 10 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25jum

【检 査 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 2m g的溶

及 25/im以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。

液， 依法测定（ 通 则 0631) , p H 值 应 为 3. 5〜 5. 5。

酸碱度、 有关物质 、 阿洛西林聚合物、 水分、 细菌 内 毒 素 与 无 菌照阿洛西林钠项下的方法检查， 均 应 符 合规 定 。

溶液的澄淸度取本品5份， 各 l.O g ， 分 别 加 0.5mol/L 盐 酸 溶 液 10ml， 溶解后立即观察， 另取本品5 份， 各 l.O g， 分

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

别 加 2 m ol/L 氨 溶 液 10m l溶 解 后 立 即 观 察 ， 溶液均应澄清。

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 阿 洛 西 林 钠

如显浑浊， 与 2 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不

项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

得更浓。

【类别】 同 阿 洛 西 林 钠 。 【规 格 】 按 C2QH 23N50 6S 计 (3)1. 5g

(4)2. 0g

有关物质取本品适量， 精密称定， 加 流 动 相 A 溶解并 （l)0 .5 g

(2 )1 .0g

(5)3. Og

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. O m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液； 另取阿莫西林对照品适量， 精密称定， 加 流 动 相 A 溶解并

【贮 藏 】 密 闭 ， 在干燥处保存。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20叫 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0 .0 5 m ol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 0.05 m ol/L碟酸 二氢钾溶液， 用 2 m o l/L 氢 氧 化 钾 溶 液 调 节 p H 值 至 5. 0)-乙

阿 莫 西 林

腈 （99 : 1) 为 流 动 相 A ; 以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液

Amoxilin

(pH 5.0)-乙 腈 (80 : 20)为 流 动 相 B ;检 测 波 长 为 254nmD 先

Amoxicillin

以 流 动 相 A-流 动 相 B(92 ：8)等 度 洗 脱 ， 待阿莫西林峰洗脱完 毕 后 立 即 按 下 表 线 性 梯 度 洗 脱 。取 阿 莫 西 林 系 统 适 用 性 对 照 品适量， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. Omg的 溶液， 取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录的色谱图应与标准图谱 — 致 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20pl， 分别注人液

C16H !9N30 5S • 3 H 2O

419. 46

本 品 为 （25，5及，6尺)-3,3-二 甲 基 -6-[(1?)-(— )-2-氨 基 -2(4-羟 基 苯 基 ）乙 酰 氨 基 ]-7-氧 代 -4-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [3. 2. 0] 庚 烷 -2-甲 酸 三 水 合 物 。 按 无 水 物 计 算 ，含 阿 莫 西 林 （按 C16H 19N3OsS 计 ）不 得 少 于 95. 0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。 本品在水中微溶， 在乙醇中几乎不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度

相色谱仪， 记录色谱图， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0% ) ， 各杂质峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3. 0% ) ， 供试品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 时间（ 分钟）

流动相 A (% )

0

92

8

25

0

100

40

0

100

41

92

8

55

92

8

流动相 B(%)

为 + 290° 至 + 315°。 【鉴别】 （1)取 本 品 与 阿 莫 西 林 对 照 品 各 约 0. 125g， 分别

阿 奠 西 林 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测定。

加 4. 6% 碳 酸 氢 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lOmg

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 CM0

的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ;另 取 阿 莫 西 林 对 照 品

(40〜 120pm )为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1 .0 〜 1. 4cm，柱长

和头孢唑林对照品各适量， 加 4. 6% 碳 酸 氢 钠 溶 液 溶 解 并 稀

30〜 40cm,流 动 相 A 为 pH 8. 0 的 0. 05m ol/L磷酸盐缓冲液

释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 l O m g 和 5 m g 的溶液作为系统适用

[0. 05m ol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液

性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液

(95 ：5 ) ] ， 流动相B为水， 流 速 为 每 分 钟 1. 5ml， 检测波长为

各 4 1 , 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF 2 5 4 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -丙 酮 -

254nm。量 取 0. 2m g/m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100〜 200M1

冰醋酸 -水 (5 : 2 : 2 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯

注入液相色谱仪， 分 别 以 流 动 相 A 、B 为 流 动 相 进 行 测 定 ， 记

254mn下 检 视 。系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 清 晰 分 离 的 斑 点 。

录 色 谱 图 。按 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 计 算 理 论 板 数 均 不 低 于

供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点

500， 拖 尾 因 子 均 应 小 于 2 .0 。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

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聚 糖 2000峰 保 留 时 间 的 比 值 应 在 0. 93〜 1. 0 7 之 间 ， 对照溶

阿莫西林片 量， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡

【类 别 】 浐内酰胺类抗生素， 青霉素 类 。

聚 糖 2000峰 的 保 留 时 间 的 比 值 均 应 在 0 .9 3 〜 1_ 0 7 之 间 。

【贮 藏 】 遮光， 密封保存。

称 取 阿 莫 西 林 约 0. 2 g 置 10m l量 瓶 中 ， 加 2% 无 水 碳 酸 钠 溶

【制 剂 】 （ 1 ) 阿莫西林干混悬剂

液 4m l使 溶 解 后 ， 用 0. 3m g /m i的 蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 稀 释

（2 ) 阿莫西林片

(3 ) 阿 莫 西 林 胶 囊 （ 4)阿莫西林颗粒

至刻度， 摇 匀 。量 取 100〜 200fil注 人 液 相 色 谱 仪 ， 用流动相 A 进行测定， 记 录 色 谱 图 。高 聚 体 的 峰 高 与 单 体 与 高 聚 体 之 间 的 谷 高 比 应 大 于 2 .0 。另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ， 精密量取

阿莫西林干混悬剂

对 照 溶 液 100〜 200(xl,连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积 的 相 对 标 准 偏

Amoxilin Ganhunxuanji

差 应 不 大 于 5 .0 % 。

Amoxicillin for Suspension

对照溶液的制备取青霉素对照品适量， 精密称定， 加水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2m g的 溶 液 。 测 定 法 取 本 品 约 0 .2 g ， 精密称定， 置 10m l量 瓶 中 ， 加 2%无 水 碳 酸 钠 溶 液 4 m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 立即 精 密 量 取 100〜 200f 1注 人 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测定， 记 录 色 谱 图 。另 精 密 量 取 对 照 溶 液 100〜 200m1注 人 色 谱仪， 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 青 霉 素 峰 面 积 计 算 ，并 乘 以 校 正 因 子 0 .2 ，阿 莫 西 林 聚 合 物 的 量 不 得

残 留 溶 剂 精 密 称 取 本 品 0.25g，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 甲 基 乙 酰 胺 5 m l溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 精密称

取丙酮和二氣甲烷适量， 加 /V，N -二 甲 基 乙 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 丙 酮 4 0 埤 和 二 氯 甲 烷 3 0 吨 的 溶 液 ，精 密 量 取 5m l,置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 。 以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 初 始 温 度 为 40°C , 维 持 4 分 钟 ， 再 以 每 分 钟 30 °C的 速 率 升 温 至 200°C， 维 持 6 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 300°C，检 测 器 温 度 为 250°C

顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 30分 钟 ； 取对照

品溶液顶空进样， 记录色谱图， 丙酮和二氯甲烷的分离度应符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记录色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，二 氯 甲 烷 的 残 留 量 不 得 过 0. 12% ， 丙酮的残留量应符合规定。 水分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 应 为 1 2 .0 % ~ 1 5 .0 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0841)， 遗留残 渣 不 得 过 1.0% 。 【含 量 测 定 1

19 n 3 o 5 s

计 ）应为标示量的

【性 状 】 本品为细小颗粒或粉末 ; 气芳香。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 阿 莫 西 林 ，按

C]6 H 19N3 a S 计0. 125g)， 加 4. 6 % 碳酸氢钠溶液溶解并稀释

制 成 每 l m l 中约含阿莫西林（ 按 C16 H 19N3 0 5 S # )1 0 m g 的溶 液， 滤过， 作为供试品溶液； 照阿莫西林项下的鉴别（1 )项试

过 0. 15% 。

N,N-二

本品 含阿 莫西 林（按 c IS h 90. 0% 〜120. 0 % o

验， 显相问的结果。 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（ 1) 、 （ 2 ) 两项可选做一项。 【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中含阿莫西林 ( 按 Cu H iyN、 0 5S # )2 5 m g 的混悬液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值应为 4.0 〜7. 0 。

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测定， 含水分不得过 3.0 % 。 其他除沉降体积比外（ 单剂量包装）， 应符合口服混悬 剂项下有关的各项规定（ 通 则 0123)。 【含 量 测 定 】 取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密

称取适量（ 约相当于阿莫西林， 按 0 ]6幵19] ^ 0 53 计 0.125g) ， 加 流 动相 溶解并 定量稀释制成 每 l m l 中约含 阿莫 西林（ 按 C16H 1:)N3 0 5 S 计 )0.5m g 的溶液， 滤过， 取续滤液， 作为供试品

溶液， 照阿莫西林项下的方法测定， 即得。 【类 别 】 同阿莫西林。 【规 格 】 按 C16 H 19 N3 〇5S 计

(3)1. 25g 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

（1)0. 125g

(2)0. 25g

(4)2. 5g

【贮 藏 】 避光， 密封保存。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填_充 剂 ；以 0.05mOl / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 2 m ol/L 氢 氧 化 钾 溶 液 调 节 p H 值 至 5.0)-乙 腈 （97.5 : 2 .5 )为 流 动 相 ；检测 波 长 为 254nm。取 阿 莫 西 林 系 统 适 用 性 对 照 品 约 25mg，置

阿莫西林片

50ml量 瓶 中 ， 用流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 取 20卩1注人

Amoxilin Pian

液相色谱仪,记录的色谱图应与标准图谱一致。

Amoxicillin Tablets

测 定 法 取 本 品 约 25mg， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取 20^1注人液相 色 谱 .仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 莫 西 林 对 照 品 适

本品 含阿 莫西 林（按 c 16 H 19 N3 O5 S 计 ）应为标示量的 90. 0% 〜110. 0 % 。

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歌渝公

阿莫西林肢囊

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣

溶液， 滤过， 作为供试品溶液； 照 阿 莫 西 林 项 下 的 鉴 别 （1 )项试 验， 显相同的结果。

后显白色或类白色。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 莫 西 林 ，按 (： 16& 9% 0 53 计 0. 125g)， 加 4.

6

% 碳酸氢钠溶液溶解并稀释

(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 （按 C 16 H 1 9 N 3 0 5 S 计 ）10mg的溶

以 上 （1 ) 、（ 2 )两项可选做一项。

液， 滤过， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 阿 莫 西 林 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试

【检査】 有 关 物 质 取本品的内容物适量， 精密称定， 加流 动 相 A 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 含 阿 莫 西 林 （ 按

验， 显相同的结果。

计)2 . 0 m g的溶液， 滤过， 取续滤液， 照阿莫西林项下

(2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

的 方 法 测 定 。单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

以 上 （1 ) 、（ 2 )两项可选做一项。

(1. 0 % )， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 ，加

(5.0 % ) 。

流 动 相 A 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 （按 ( 6 - 氨基 - 9 H - 嘌呤 -9- 基 ）乙氧基 ] 甲基]膦酸二

钟， 以 每 分 钟 10°C 的 速 率 升 至 150T ：， 再 以 每 分 钟 40 *€的速率

( 特 戊 酰 氧 基 甲 基 ）酯 。 按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含

升 至 220°C ， 进样口温度为2 0 0 1 ， 检 测 器 温 度 为 250C ；顶空

Q 0H 32N 5O8P 应为 97. 5 % 〜 1 0 2 .0 % 。

瓶 平 衡 温 度 为 90°C ， 平 衡 时 间 为 3 0 分钟 。分别取对照品溶液

【性状】

本品为白色或类白色结晶性粉末。

本品在乙醇中易溶， 在水中几乎不溶。

• 574 •

'

和供试品溶液顶空进样，记 录 色 谱 图 。按外标法以峰面积计 算， 均应符合规定。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

阿德福韦酯片

iV ， N -二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 0 .8 g ， 精密称定， 置 10ml

的9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

童瓶中, 加人无水乙醇溶解并稀释至刻度， 摇 勻 ，作为供试品

【性状】 本品为白色或类白色片。

溶液; 取 二 甲 基 甲 酰 胺 350m g ， 精 密 称定 ， 置 1 0 0 m l 量瓶

【鉴别】 （ 1 ) 取 本 品细 粉 适 量， 加 o. l m o l / L 盐酸溶液制

中， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1 m l， 置 5 0 m l量

成 每 l m l 中含阿德福韦酯 20两 的 溶 液 ， 滤过 ， 滤液照紫外-可见

瓶中， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残

分光光度法 ( 通 则 0401) 测 定 ， 在 25 9n m 的波长处有最大吸收。

留溶剂测定法（ 通 则 0 8 6 1 第三法 ）测 定 ， 用键合交联聚乙二醇 为固定液的毛细管柱（H P - m n o w ax 或效能相当）， 起始柱温为

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

60X： ， 保 持 3 分 钟 ，以 每 分 钟 4 0 C 的 速 率 升 至 2 4 0 1 , 保 持 4

【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约相

分钟， 进样口温度为2 5 0 1 ， 检 测 器 温 度 为 2 8 0 1 。精密量取

当 于 阿 德 福 韦 酯 1 0 m g )， 精密称定， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加稀释液

供试品溶液与对照品溶液各 i ； a , 分别注人气相色谱仪， 记录

[ 0 . 0 2 5 m o l/L 磷酸二氢钾溶液 - 乙腈 (82 ：1 8 ) ] 适 量 ， 振摇使阿

色谱图， 按外标法以峰面积计算， 应符合规定。

德 福韦 酯溶 解， 用稀释液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作

水分取本品， 照水分测定法 ( 通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测 定 ， 含水分不得过 1 .0 % 。

为供试品溶液； 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用稀释液稀释至刻度， 摇勻， 作 为对照溶 液。另取阿德福韦单

重 金 厲 取本品lg ， 加 乙 酵 1 0 m l溶 解 后 ， 依法检查（ 通则 0821 第一法）， 含重金属不得过百万分之十。

酯对照品， 精密称定， 加稀释液溶解并定量稀释制成每l m l 中 含 lO p g 的 溶 液， 作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条

【含最测定】 照髙效液相色谱法 ( 通 则 05 12 ) 测 定 。

件， 精密量取供 试品溶 液、 对照溶液与对照品溶液各lo y ， 分

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

别注人液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有与阿德福韦

为填充剂； 流 动 相 A 为 0. 0 2 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 液 ， 流动

单酯保留时间相同的色谱峰， 按外 标法 以峰 面积 计算 ， 含阿德

相 B 为乙腈， 按下表进行梯度洗脱， 检 测 波 长 为 260m n 。取阿

福韦单酯不得过阿德福韦酯标示量的 2. 5 % ; 其他单个杂质峰

德福韦、 阿德福韦单酯和阿德福韦酯对照品， 加稀释液制成每

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) ; 其他 杂 质峰 面 积

l m l 中 分 别 约 含 阿 德 福 韦 、阿 德 福 韦 单 酯 和 阿 德 福 韦 酯

的和不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍 （ 2. 0 % ) o

0.5Mg 、 0. 5p g 、 0. 2 m g 的溶液， 必要时在冰浴中超声使溶解， 作

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法( 通 则 0931 第二

为系统适用性溶液， 取 l o y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。

法）， 以 0. O lm o l/L 盐酸溶液 600m l为溶出介质， 转速为每分钟 50

阿德福韦峰和阿德福韦单酯峰之间的分离度应符合要求，阿

转， 依法操作， 经 3 0 分钟时， 取 溶 液 5m l, 滤过， 取续滤液作为供试

德福韦单酯峰与阿德福韦酯峰之间的分离度应大于 9 。

品溶液 ; 另取阿德福韦酯对照品， 精密称定， 加 0. 0 1 m o l/L 盐酸溶

澜定法取本品， 精密称定， 加稀释液适量使溶解并定

液溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 16哗 的 溶 液 ， 必要时置冰

纛 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶

浴中超声使溶解， 作为对照品溶液。分别取上述两种溶液， 照紫

液， 精 密 量 取 10M1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取阿德

外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 2 5 9 n m 波长处测定吸光

福韦酯对照品，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

度， 计 算每 片的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

时间(分 钟 ）

流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

82

18

1

82

18

9

42

58

11

35

65

含量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ， 应 符合规定（ 通 则 0941) 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101 ) 。

【含量测定】 照高效液相色谱法 ( 通 则 05 12 ) 试 验 。

18

21

79

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

20

21

79

为填充剂， 流 动 相 A 为 0. 0 2 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 液 ， 流动

20.5

82

18

相 B 为乙腈， 按下表进行梯度洗脱， 检 测 波 长 为 260nm ;取阿 德 福 韦单 酯和 阿德 福韦 酯对 照品 ， 加 稀释 液 溶 解 并 稀 释 制 成

【类别】 核苷类抗病毒药。

每 l m l 中分别约含阿德福韦单酯 0. 5 ^ g 和 阿 德 福 韦 酯 0. 2tng

I 贮藏】 遮 光 ， 密封， 在冷处保存。

的溶液， 必要时在冰浴中超声使溶解， 作为系统适用性溶液，

【制剂】 （1 ) 阿 德 福 韦 酯 片 （ 2 )阿德福韦酯胶囊

取 i o y 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，阿 德福 韦 酯 峰 与 阿 德 福 韦 单酯 峰的 分离 度 应 大于 9 。

阿德福韦酯片 Adefuweizhi Pian

Adefovir Dipivoxil Tablets 本 品 含 阿 德 福 韦 酯 （c 2。h 32 n 5 o 8 P ) 应 为 标 示 量

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

0

82

流 动 相 B (% ) 18

1

82

18

9

42

58

11

35

65

18

21

79

20

21

79

20. 5

82

18

• 575 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

阿德福韦酯肢囊 测 定 法 取 本 品 10片 ， 分 别 置 50m l量 瓶 中 ， 加稀释液适

l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ， 必要时置冰浴中超声使溶解， 作为

量， 超声使阿德福韦酯溶解， 放 冷 ，用 稀 释 液 稀 释 至 刻 度 ，摇

对 照 品 溶 液 。分 别 取 上 述 两 种 溶 液 ， 照紫 外-可见分光光度法

匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液;另 取 阿 德 福 韦 酯 对 照 品 ，

( 通 则 0401),在 259nm波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 计算 每粒的溶出

精密称定， 加 稀 释 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2mg

量 。限 度 为 标 示 童 的 8 0 % ， 应符合规定。

的溶液， 必要时置冰浴中超声使溶解， 作 为 对 照 品 溶 液 。精密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 10^x1， 分别注人液相色谱仪，

含量均匀度以含量测定项下测得的每粒胶囊的含童计 算， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

记录色谱图， 按外标法以峰面积计算每片的含量， 计 算 10片

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103入

的平均含量， 即得。

【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)试 验 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【类别】 同 阿 德 福 韦 酯 。 【规 格 】 IOmg

为填充剂， 流 动 相 A 为 0. O25mol/L磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 液 ， 流动

【贮藏】 密 封 ， 25T：以 下 干 燥 处 保 存 。

相 B 为乙腈， 按下表进行梯度洗脱， 检 测 波 长 为 260mn;取阿 德福韦单酯和阿德福韦酯对照品， 加稀释液溶解并稀释制成 每 l m l 中 分 别 约 含 阿 德 福 韦 单 酯 0. 5Mg 和 阿 德 福 韦 酯 0. 2mg

阿 徳 福 韦 酯 胶 囊

Adefuweizhi Jiaonang

的溶液， 必要时在冰浴中超声使溶解， 作为系统适用性溶液， 取 lO p l注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，阿 德 福 韦 酯 峰 与 阿 德 福 韦 单 酯 峰 的 分 离 度 应 大 于 9。

A d e fo v ir D ip iv o x il C a p su le s

H32H50 8 P)应 为 标 示 量

本 品 含 阿 德 福 韦 酯 （c 2。 的 90.0% 〜 110.0% 。

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 o. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 阿 德 福 韦 酯 20Mg 的 溶 液 ， 滤过， 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 259nm的 波 长 处 有 最 大 吸收。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

流 动 相 B(% )

0

82

18

1

82

18

9

42

58

11

35

65

18

21

79

20

21

79

20. 5

82

18

测 定 法 取 本 品 10粒 ， 分 别 将 内 容 物 倾 人 不 同 的 50m li 瓶中， 用稀释液冲洗囊壳， 洗液并人量瓶中， 加稀释液适量， 振 摇使阿德福韦酯溶解， 用稀释液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 阿 德 福 韦 酯 对 照 品 ， 精密称定， 加稀

【栓 査 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约相

释 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2m g的 溶 液 ， 必要时置

当 于 阿 德 福 韦 酯 IO m g)， 精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加稀释液

冰浴中超声使溶解， 作 为 对 照 品 溶 液 。精密置取供试品溶液和

[0.025mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -乙 腈 （82 ：1 8 ) ] 适 量 ，振 摇 使

对 照 品 溶 液 各 10/xl， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标

阿德福韦酯溶解， 用稀释液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液

法 以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 含 量 ,计 算 10粒 的 平 均 含 量 , 即得。

作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ， 用稀释液

【类 别 】 同 阿 德 福 韦 酯 。

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。另 取 阿 德 福 韦 单 酯 对 照

【规 格 】 IOmg

品， 精密称定， 加 稀 释 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

【贮 藏 】 密 封 ， 在 2〜2 0 1 的 干 燥 处 保 存 。

10网 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10M1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有与阿德福韦单酯保留时间相同的色谱峰， 按外标法以峰面 积计算， 含 阿 德 福 韦 单 酯 不 得 过 阿 德 福 韦 酯 标 示 量 的 2 .5 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ，

阿

魏

酸

哌

嗪

Aweisuan Paiqin P ip e ra z in e F e ru la te

其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 (2 .0 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，加 沉 降 篮 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 ( 通 则 0931第 二 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 500ml为 溶 出 介 质， 转 速 为 每 分 钟 5 0转 ， 依法操作， 经 3 0分 钟 时 ， 取 溶 液 5ml， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 阿 德 福 韦 酯 对 照 品 适 量， 精密称定， 加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 • 576 •

C 4 Hio N 2 •

2 Q 0 H 10 O 4

474.51

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2015年版

阿魏酸钠

本 品 为 3-甲氧基-4-羟 基 桂 皮 酸 呢 嗪 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C4H ]0N2 • 2C10H 10O 4 不 得 少 于 9 9 .0 % 。

阿 魏 酸 哌 嗪 片

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 状 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；

Awetsuan Paiqin Pian

无臭。

P ip e r a z in e F e ru la te T ablets

本品在水中微溶， 在乙醇中极微溶解， 在三氯甲烷中几乎 不溶。 吸 收 系 数 避 光 操 作 。取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并定 量稀 释制 成 每 l m l 中 约 含 6 ^ g 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度

本 品 含 阿 魏 酸 哌 嗪 （C4H 1()N2 • 2C1()H 1()0 4) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % o

法(通 则 0401)，在 310nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

(£☆)为 637〜 669。

【鉴 别 】 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见分

【鉴别】 （1)取 本 品 ， 加 水 制 成 每 lm l中 含 6 % 的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 287nm 与 310nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 254nm 的 波 长 处 有 最 小 吸收。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 969 图)一 致 。 【检査】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 0. lm g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5 〜 6.0。 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 加甲醇溶解并稀释制成 每 lml 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 分别取阿魏酸

光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 287nm与 310nm的 波长处 有最 大吸收， 在 254nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 【检 查 】 溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ， 照溶出度与释放 度 测 定 法 ( 通 则 0931第 一 法 ），以 水 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 3ml， 置 25ml(50mg规 格 ）或 50mK100mg规 格 ）量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照含量测定项下的方法测 定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 阿 魏 酸 哌 嗉 30mg)，置 250ml量瓶

对照品与哌嗪对照品， 精密称定， 各加甲醇溶解并稀释制成

中， 加水使阿魏酸哌嗪溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量

每 l ml 中 约 含 阿 魏 酸 80哗 与 哌 嗪 50辟 的 溶 液 ， 作为对照品

取 续 滤 液 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为

溶 液 （1 )与 对 照 品 溶 液 （2) 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试

供试品溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 310nm

验， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 20^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板

的波长处测定吸光度； 另取阿魏酸哌嗪对照品， 精密称定， 加

上， 以乙酸乙酯-甲 醇 -浓 氨 溶 液 （10 : 6 ：3 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，

水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，

晾干， 置 碘 蒸 气 中 显 色 ，立 即 检 视 。供 试 品 溶 液 除 显 与 对 照

计 算 ，即 得 。

品溶液（ 1 )与 对 照 品 溶 液 （2 )相 同 位 置 的 两 个 主 斑 点 外 ， 如显

【类 别 】 同 阿 魏 酸 哌 嗪 。

其他杂质斑点， 不得多于2个 ， 且 与 对 照 品 溶 液 （1 )所 显 的 主

【规 格 】 （l)50mg

斑 点 比 较， 不得更深。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

(2)100mg

干燥失重取本品， 在 80°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0.5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

阿

魏

酸

钠

Aweisuanna

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则

S o d iu m F e ru la te

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.2g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml 溶 解 后， 加结晶紫指示液1滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. l m o l/ U 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 lm l髙 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 23. 73m g的 C4H 1C)N2 • 2Cio H 10 O 4 o

C10H 9NaO4 • 2H20

252. 20

本 品 为 3-甲氧 基-4-羟 基 桂 皮 酸 钠 盐 二 水 合 物 。按无水物

【类别】 抗 凝 血 药 。

计算， 含 C1()H 9Na0 4 不 得 少 于 9 8 .5 % ( 供 口 服 用 ）或 99.0%

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

(供 注 射 用 ）。

【制剂】 阿魏 酸 哌嗪 片

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在水中溶解， 在乙醇中极微溶解， 在三氣甲烷或乙醚 中不溶。 吸 收 系 数 避 光 操 作 。取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并定 •

577

•

歌渝公

阿魏酸钠片

中 国 药 典 2015 年)i

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

量稀释制成每lm l 中 约 含 1 0 % 的溶液， 照紫外-可见分光光

9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

度 法 （通 则 0401 ) ，在 3 1 0 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，

【性 状 】 本品为白色或类白色片。

C10H 3NaO4 的吸收系数（ EL5! ) 为 690 〜 732 。

【鉴 别 】 （1 ) 取含量测定项下的溶液， 照阿魏酸钠项下〗

【鉴 别 】 （ 1 )取吸收系数测定项下的溶液， 照紫外-可见

别 （1 ) 项 试 验 ， 显 相 同的反 应。

分光光度法（ 通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在 2 8 7 n m 与 3 1 0 n tn 的波长处有

( 2 ) 本品显钠盐鉴别（ 1 ) 的反应（ 通 则 0301 ) 。

最 大 吸 收， 在 2 5 4 n m 的波长处有最小吸收。

【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取本品细粉适量， 加丨

( 2 ) 本品的红 外光 吸 收图 谱应 与 对 照的 图 谱 （ 光 谱 集 775

动 相 使 阿 魏 酸 钠 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含阿魏酸彳 0. 7 m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 200ml j

图）一 致 。 ( 3 ) 本品显钠盐的鉴别反应（ 通 则 0301 )。

瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照阿魏丨

【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg

钠有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂丨

的溶液， 依法检查 （ 通 则 0 6 3 1 )， PH 值 应 为 6. 0 〜 7. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取本品， 加 水 制 成 每 l m l 中约含 2 0 m g 的溶液 ， 溶液应 澄清无色 ; 如 显 色 ， 与黄色或黄绿色2 号

峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面i (0 .5 % ) 。

溶 出 度 遮光操作。取本品， 照溶出度与释放度测定法(.

标准比色液（ 通 则 0 9 0 1 第一法）比较， 不得更深 ( 供注射用）。

则 0931 第一法）， 以 水 900m l为溶出介质, 转速为每分钟 50转， <

有 关 物 质 避光操作。取本 品 ， 加流动相溶解并稀释制成

法操作。经 3 0 分钟时， 取溶液滤过， 取续滤液， 用水定量稀释丨

每 l m l 中 约 含 0. 7 m g 的溶液， 作为 供试 品 溶液 ; 精 密 量 取 1m l ，

成 每 l m l 中约含阿魏酸钠 1 0 # 的溶液， 照紫外- 可见分光光度:

置 20 0m l 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。

( 通 则 0401) ， 在 3 l0 n m 的波长处测定吸光度， 按( ： 1。 印 & 0 4的1

照髙效液相色谱法 ( 通 则 0512) 试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶

收系数 ( 抝 2 ) 为 7 1 2 计 算 ， 并 将 结 果 乘 以 1. 1 6 7 , 即得每片|

为填充剂； 甲醇- 水- 醋 酸 （30 : 69 : 1 . 5 ) 为 流 动 相 ； 检测波长为

溶 出 量 。限度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

322nm ;理 论 板 数 按 阿 魏 酸 钠 峰 计 算 不 低 于 2000 ， 阿魏酸钠峰

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101),

与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与

【含 量 测 定 1

避光操作 。取 本 品 2 0 片 ， 精 密称定 ， 研纽

对 照 溶 液 各 1 (^ 1 , 分 别 注 入 液相色谱 仪， 记录色谱图至主成分

精密称取适量（ 约 相 当 于 阿 魏 酸 钠 5 0 m g ), 置 250m 丨量瓶年

峰保留时间的 2 . 5 倍 。供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 各杂

加水适量， 振摇使阿魏酸钠溶解， 用水稀释至刻度， 摇勾， 丨

质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积 (0. 5 % ) 。

过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l, 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻 fl

水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 08 32第 一 法 1 )测 定 ，

含 水 分 应 为 1 3 .0 % 〜 1 5 .5 % 。

摇匀， 照紫外 - 可见分光光度法（ 通 则 0 4 0 1 )， 在 3 1 0 n m 的波 处 测定 吸光 度， 按 C1()H 9N a0 4 的吸收系数 (£ ： 土 ）为 712 计|

热原取本品， 加 灭 菌 注 射 用 水 制 成 每 l m l 中含阿魏酸

并 将 结 果 乘 以 1 .1 6 7 , 即得。

钠 5 m g 的溶液 , 依法检查 （ 通 则 1 1 4 2 )， 剂 量 按家 兔 体 重 每 lk g

【类 别 】 同阿魏酸钠。

缓 慢 注 射 3 m l， 应符合规定。（ 供注射用）

【规 格 】 50mg

无 菌 取本品， 用适宜溶剂溶解后， 经薄膜过滤法处理，

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

依法检查 ( 通 则 1 1 0 1 ) ， 应 符 合规 定 。（ 供无菌分装用）

【含置测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 约 0 .1 5 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 2 0 m l使 溶 解 ， 加 醋 酐 3 m l与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ， 用高

注射用阿魏酸钠

氣酸滴定液 (0. lm o l / L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定的结

Z h u s h e y o n g A w e is u a n n a

果用空白试验校正。每 l m l 的高氯酸滴定液 (0. l m o l/ L )相当

Sodium Ferulate for Injection

于 21. 62mg 的 Cio H 9N a 0 4。 【类 别 】 抗血小板聚集 药。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保 存。 【制 剂】 （ 1 )阿 魏 酸 钠 片 （ 2 )注射用阿魏酸钠

本品为阿魏酸钠的无菌粉末或无菌冻干品。按平均装 计算， 含阿魏酸钠 (C ^H gN aO i • 2H20 ) 应为 标示 量 的 90.0% 110.0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色或 类白 色 结 晶或 结 晶 性 粉 末（ 供

阿魏酸钠片 A w e is u a n n a P ia n

Sodium Ferulate Tablets

菌粉末用或白色至淡黄色或淡黄绿色疏松块状物或粉 ( 供无菌冻干品用）； 无臭^

【鉴 别 】 取 本 品 ， 照 阿 魏 酸 钠 项 下 鉴 别 （1 ) 、（3 ) 项试里

显相同的反应。 【检 査 】 酸 碱 度 取本品， 加 水制 成每 l m l 中含阿魏酸

本 品 含 阿 魏 酸 钠 （C 1QH 9N a 0 4 • 2 H 20 ) 应 为 标 示 量 的 •

578

•

5 0 m g 的溶液， 依法检查 ( 通 则 0 6 31 ) ， p H 值 应 为 6. 0 〜7. 5 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

纯化水

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取本品， 加 水 制 成 每 lml中约含

的颜色比较， 不得 更 深 (0. 000 006 % ) 。

阿魏酸钠2 0 m g 的溶液， 溶液应澄清无色； 如显 浑 浊 ， 与 1 号池

亚 硝 酸 盐 取 本 品 1 0 m l, 置 纳 氏 管 中 ， 加 对 氨 基苯磺酰

度标准液( 通 则 0 9 0 2 第一法）比较， 不得更浓； 如显色， 与黄色

胺 的 稀 盐 酸 溶 液 （1 — 1 0 0 ) l m l 与 盐 酸 萘 乙 二 胺 溶 液 （0. 1 -

或黄绿色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不得

lO O U m l ， 产 生 的 粉 红 色 ，与 标 准 亚 硝 酸 盐 溶 液 [取 亚 硝 酸 钠

更深。

0. 75 0g ( 按干燥品计 算）， 加水溶解， 稀 释 至 10 0m l ， 摇匀， 精密

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制

量 取 1 m l， 加 水 稀 释 成 10 0m l ， 摇匀， 再 精 密 量 取 1 m l， 加水稀

成每 l m l 中 约 含 0. 7 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取

释 成 5 0 m l, 摇 勻 ， 即得（ 每 l m l 相 当 于 1叫 N O 2) ] 0 . 2 m l ,加无

lm l ， 置 2 0 0 m l 量瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为对照

亚 硝 酸 盐 的 水 9. 8 m l, 用 同一 方法 处 理 后 的 颜 色 比 较 ， 不得更

溶液。照阿魏酸钠有关物质项下的方法测定。供试品溶液的

深（ 0. 000 002 % ) 。

色谱图中如有杂质峰， 各 杂 质峰 面 积 的 和 不得 大 于 对照 溶 液 的主峰面积( 0 .5 % ) 。

氨

取 本 品 5 0 m l, 加 碱 性 碘 化 汞 钾 试 液 2 m l , 放 置 1 5 分

钟； 如显色， 与氣化铵溶液（ 取 氣 化 铵 31. 5 m g , 加无氨水适量

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832 第 一 法 1 ) 测 定 ， 含 水 分 应 为 1 3 .0 % 〜 1 6 .0 % ( 供 无 菌 粉 末 用 ）或 应 不 超 过

使 溶 解 并 稀 释 成 1000m l) 1. 5 m l, 加 无 氨 水 4 8 m l 与碱性碘化 汞 钾 试 液 2 m l 制 成的对照液 比较， 不得更 深 (0_ 000 0 3 % ) 。

电 导 率 应符合规定（ 通 则 0681) 。

3.0% (供无菌冻干品用）。

热原取本品， 加 灭 菌 注 射 用 水 制 成 每 l m l 中含阿魏酸 钠 5m g 的溶液， 依法检查（ 通 则 1 1 4 2 )， 剂 量 按 家 兔 体 重 每 lk g

总 有 机 碳 不 得 过 0. 50mg/L (通 则 0682) 。 易 氣 化 物 取 本 品 1 0 0 m l, 加 稀 硫 酸 1 0 m l, 煮 沸 后 ， 加高 锰酸钾滴定液 (0. 0 2 m o l/L )0 . lC m l ， 再煮沸 10分钟， 粉红色不

缓慢注射 3 m l ， 应符合规定。 无 菌 照阿魏酸钠项下的方法检査， 应符合规定。

得完 全消 失。

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定 ( 通 则 0102 )。

以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。

【含置测 定 】 避 光 操 作 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 约

不 挥 发 物 取 本 品 1 0 0 m l, 置

0.15g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 2 0 m l使 阿 魏 酸 钠 溶 解 ， 照阿魏酸

钠项下的方法，自“ 加 醋 酐 3 m l” 起 ， 依 法 测 定 。每 l m l 高氣酸 滴定液(0. lm o l/ L )相当于 25. 22mg 的 C10H 9N a 0 4 • 2 H 20 。

105*C 恒 重 的 蒸 发 皿 中 ， 在

水浴 上 蒸 干 ， 并 在 105°C 干 燥至 恒重 ， 遗 留 残 渣 不 得 过 lm g 。

重金属取本品

1 0 0 m l, 加

水 1 9 m l ,蒸 发 至 2 0 m l , 放

冷， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （p H 3. 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使 成 2 5 m l ,加

【类别】 同阿魏酸钠。

硫 代 乙 酰 胺 试 液 2 m l, 摇 匀 ，放 置 2 分 钟 ，与 标 准 铅 溶 液

【规格】 （ 1)0. lg

1. O m l 加 水 1 9 m l 用 同 一 方 法 处 理 后 的 颜 色 比 较 ， 不得更深

(2)0. 3g

( 0 . 000 0 1 % ) 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

微 生 物 限 度 取 本 品 不 少 于 lm l， 经薄膜过滤法处理， 采 用 R 2 A 琼 脂 培 养 基 ,3 0 〜 3 5 1 培 养 不 少 于 5 天 ， 依 法 检 査 （通 则 1 1 0 5 )， l m l 供 试 品 中 需 氧 菌总 数 不 得过 lOOcfu 。

纯 化 水

R 2 A 琼脂培养基处方及制备

Chunhuashui

Purified Water H 20

18.02

本品为饮用水经蒸馏法、 离子交换 法、 反渗透法或其他适

酵母浸出粉

o. 5g

蛋白胨

0. 5g

酪蛋白水解物

0 .5 g

葡萄糖

0. 5g

可溶性淀粉

0. 5g

宜的方法制得的制药用水， 不含任何添加剂。

磷酸氢二钾

0_3g

【性状】 本品为无色的澄清液体； 无臭。

无水硫酸镁

0. 024g

【检査】 酸 碱 度 取 本 品 1 0 m l, 加 甲 基红指示 液 2 滴 ， 不

丙酮酸钠

0 .3 g

得显红色；另 取 1 0 m l, 加 溴 麝 香 草 酚 蓝 指 示 液 5 滴 ，不得显

琼脂

15g

蓝色。

纯化水

1000ml

硝 酸 盐 取 本 品 5 m l 置试 管 中 ， 于 冰浴中冷却， 加 10 % 氣

除葡 萄糖 、 琼脂外， 取上 述成 分 , 混 合 , 微 温 溶 解 ， 调 节 pH

化钾溶液 0. 4 m l 与 0. 1 % 二 苯 胺 硫 酸 溶 液 0. 1 m l ， 摇匀， 缓缓

值 使 加 热 后 在 2 5 1 的 p H 值 为 7. 2 ± 0 . 2 ， 加人琼脂， 加热溶化

滴加硫酸 5 m l, 摇 勻 ， 将 试 管 于 50T ： 水浴中放置15分钟， 溶液

后， 再加人葡萄糖， 摇匀， 分 装 ，灭 菌 。

产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 [ 取 硝 酸 钾 0. 163g ， 加水溶解并

R 2A 琼脂培养基适用性检查试验照非无菌产品微生

稀 释 至 100m l， 摇匀， 精 密 量 取 l m l , 加 水 稀 释 成 100m l ,再精

物 限 度 检 査 : 微 生物计数法（ 通 则 1 1 0 5 ) 中“计数培养基适用性

密 量 取 1 0 m l, 加 水 稀 释 成 100m l， 摇 匀 ，即 得 （每 l m l 相当于

检查 ” 的胰酪大豆胨琼脂培养基的适用性检査方法进行， 试验

1吨 N 0 3) ]0 . 3 m l, 加 无 硝 酸 盐 的 水 4. 7 m l ,用同一方法处理后

菌株为铜绿假单胞菌和枯草芽孢杆菌。应 符 合 规 定 。

• 579

歌渝公

环丙沙星

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【类别】 溶 剂 、 稀释剂。

为 1 2 分 钟 。氧氟沙星峰与环丙沙星峰和环丙沙星峰与杂揷

【贮藏】 密闭 保 存 。

I 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 2 0 M 注人洧

相色谱仪， 以 2 7 8 n m 为 检测 波长 ， 记 录 色 谱 图 ，主成分峰峰 g 的 信 噪 比 应 大 于 10 。精 密量取供 试品溶 液、 对照溶液和杂揷

环 丙 沙 星 Huanbingshaxing

Ciprofloxacin

A 对 照 品 溶 液 各 20^x1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 2 7 8 n m 和 262nm 为检测波长， 记录色谱图， 杂质E、 杂 质 B、 杂 质 C、 杂

质 I 和 杂 质 D 峰 间 的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0. 3 、 0. 6 、 0.7 1 . 1 和 1 . 2 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 / (2 6 2 m n 检 测 ） 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0 . 3 % 。杂揷 B、 C、 D 和 E (2 7 8 m n 检 测 ） 按 校 正后 的 峰 面 积 计算 （分别乘切

校 正 因 子 0 .7 、 0 .6 、 1 . 4 和 6. 7 ) ， 均不得大于对照溶液主« 面积（ 0 .2 % ) ;其他单个杂质（ 278nm 检 测 ）峰面积不得大吁 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 2 % ) ; 各 杂 质 （2 7 8 m n 检 测 ）校正后

C 17H 18F N 30 3 331. 34 本 品 为 1- 环 丙基 -6 - 氟- 1 , 4 - 二氢 -4 - 氧代 -7- ( 1 - 哌 嗪 基 )-3 喹啉羧酸。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C „ H 18F N 30 3 应 为 98_5 % 〜

峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 任 (0 . 5 % ) ; 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 秄

的峰忽略不计。

1 0 2 .0 % 。

【性 状 】 本品为白色至微黄色结晶性粉末 ; 几乎 无 臭。

本 品 在 醋 酸 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在 水 中 几 乎 不溶。 【鉴别】 （ 1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

100

0

16

100

0

53

40

60

54

100

0

65

100

0

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 - 致。

干 燥 失 重 取 本 品 ，以五氧化二磷为干燥剂 ， 在 120°CS

( 2 ) 本品的红 外光吸收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 979

图） 一致 。

压干燥6 小时， 减 失 重 量 不 得 过 1_ 0 % ( 通 则 0831 )。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g , 置 柏 坩 埚 中 ， 依 法 检 查 （通贝

【检 査 】 结 晶 性 取本 品少 许 ， 依法检 查（ 通 则 0981 ) ， 应

符合规定。

0 8 4 1 ), 遗 留 残 渣 不 得 过 0 . 1 % 。

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通贝

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 o . l g , 加 0. l m o l / L 盐酸

溶 液 1 0 m l溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显色， 与黄色或黄绿色 4 号标准比色液 ( 通 则 0 9 0 1 第一法）比较， 不得 更 深 。

0 8 2 1 ), 含重金属不得过百万分之二十。

【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基硅烷键合硅 IS

有 关 物 质 取 本 品 约 2 5 m g ,精 密 称 定 ， 加 7 % 磷酸 溶 液

为填充剂； 以 0 _ 0 2 5 m o l/L 磷酸溶液 - 乙腈 （87 : 13 )(用三乙逭

0 . 2 m l 溶 解 后 ，用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

调 节 p H 值 至 3_0±0. 1 )为流动相； 流 速 为 每 分 钟 1 .5 m l。^

0. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动相A

测 波 长 为 278nm 。称 取 氧 氟 沙 星 对 照 品 、 环丙沙星对照品承

定量稀释制成每l m l 中 约 含 l p g 的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。精

杂 质 I 对照 品各适 量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中罗

密量取对照溶液适量， 用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

含 氧 氟 沙 星 5Fg 、环 丙 沙 星 0, l m g 和 杂 质 I

含 0. l Fg 的 溶液 ， 作 为灵 敏度溶液。另 精 密 称 取 杂 质 A 对照

液， 取 2 ( ^ 1 注人液相色谱仪， 记录色谱图， 环丙沙星的保留 *

品 约 15m g ， 置 lO O m t 量 瓶 中 ， 加 6 m o l/ L 氣 溶 液 0. 6m l 与水适

间 约 为 1 2 分 钟 。氧氟沙星峰与环丙沙星峰、 环丙沙星峰与 3

量溶解， 用 水稀 释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l 量瓶

质 I 峰间的分离度均应符合要求。

中， 用 流 动 相 A 稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 杂 质 A 对 照 品 溶 液 。

10砘 的 混 合 j?

测 定 法 取 本 品 约 25m g ，精 密 称 定 ，加 7 % 磷酸溶耗

照高效液相色谱法（通 则 0 5 1 2 ) 测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅

0. 2 m l 溶 解 后 ， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.1m,

胶为填充剂； 流 动 相 A 为 0 .0 2 5 m o l/L 磷 酸 溶 液 - 乙 腈 （87 =

的溶 液， 作为供 试品溶 液， 精 密 量 取 2 0 fx l 注入 液 相 色 谱仪 ，ii

1 3 ) ( 用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 3 _0 ± 0 _ 1 ) , 流 动 相 B 为 乙 腈 ， 按

录色 谱图； 另取环丙沙星对照品， 同法测定。按外标法以峰 3

下表进行线性梯度洗脱， 流 速 为 每 分 钟 1 .5 m l 。取氧氟沙星

积计算， 即得。

对照 品 、 环 丙 沙星 对照 品和杂质 I 对 照 品 各 适 量 ， 加流动相A

【类别】 喹诺酮类抗菌药。

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 5 p g 、环 丙 沙 星

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

0. 5 m g 和 杂 质 I

【制剂】 乳酸环丙沙星注射液

10 吨 的 混 合 溶 液 ， 取 2 0 ^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，

以 278nm 为 检测 波长 ， 记录色谱图， 环丙沙星的 保 留 时 间 约

• 580

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

乳酸环丙沙星注射液 杂质E

附： 杂质A

C16H 18FN30

287.33

1-环 丙 基 -6-氟-7-(哌 嗪 1-基 ）喹 啉 -4-C1H)酮

C13H 9C1FN03

281.68

杂质

I

7-氯-1-环丙基-6-氟-4-氧代-1， 4-二 氢 喹 啉 -3-羧酸

杂质B

C15H lfiClN30 3

321.76

1-环 丙 基 -7-氯 -6-[(2-氨 乙 基 ）氨 基 ]-4-氧 代 -1，4-二 氢 喹 啉-3-竣酸 C17H l9N30 3

313.35

1-环 丙 基 -4-氧代-7-(l-哌 嗪 基 )- l， 4-二 氢 喹 啉 -3-羧酸 乳 酸 环 丙 沙 星 注 射 液

Rusuan Huanbtngshaxmg Zhusheye

杂质C

C ip r o flo x a c in L a c ta te In je c t io n

本 品 为 乳 酸 环 丙 沙 星 的 灭 菌 水 溶 液 。含 乳 酸 环 丙 沙 星 按 环 丙 沙 星 （C17 H 18FN3 0 3 ) 计 算 ，应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。

C15H 16FN30 3

305.30

7-[(2-氨 乙 基 ）氨 基 ]-1-环 丙 基 -6-氟-4-氧 代 -1, 4-二 氢 喹

【 性状】 【 鉴别】

本品为淡黄色或淡黄绿色的澄明液体。 （1 )取 本 品 适 量 ， 用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中约

含 环 丙 沙 星 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 取环丙沙星对照 品与氧氟沙星对照品各适量， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 （每

啉-3-羧酸

5m g环 丙 沙 星 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 lm l ) 使 溶 解 ， 用乙醇稀 释 制 成 每 lm l中 各 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为系统适用性溶液；

杂质D

另 取 环 丙 沙 星 对 照 品 适 量 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 （每 5m g环 丙 沙 星 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 lm l) 使 溶 解 ， 用乙醇稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ；照薄层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2卩1， 分别点 于 同 一 硅 胶 g f 254薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -甲 醇 - 浓 氨 溶 液 ( 5 : 6 : 2 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254nm 或 365mn)下 检 视 。系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 C17H 18C1N30 3

347.80

7-氣-1-环 丙 基 -4-氧 代 -6-( 1-哌 嗪 基 ） -1，4-二 氢 喹 啉 -3-

点， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的 主斑点一致。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )量 取 本 品 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 环 •

581

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

环吡酮胺

丙 沙 星 IO m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 取乳酸适量， 用水定

照 环丙 沙星 项下 的 方法 测定 ， 按外标法以峰面积计 算供试 品

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乳 酸 5. 5 m g 的 溶 液 ， 作为对照品

中 c 17h 18f n 3o 3 的含量。 【类 别 】 同环丙沙星。

溶液； 另取乳酸、 琥珀酸和马来酸适量， 加水溶解并 稀释制成

【规 格 】 按 C17H 18FN 30 3 计

每 l m l 中 约 含 乳 酸 5. 5 m g 、 琥 珀 酸 2. 6 m g 和 马 来 酸 2. 6mg 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通则 0 5 0 2 )试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5^1 ， 分别点于同一硅胶G

0. l g

(3 )5 m l : 0. 2g

（l ) 2 m l : 0 . l g

(4)10 m l : 0. l g

( 2 ) 5 m l:

(5)20m l : 0. 2g

【贮 藏 】 遮 光 ， 在 阴凉处保存。

薄层板上， 以甲苯 - 乙酸乙酯 - 乙醚 - 甲酸 （6 ：3 ：2 ：1 )为展开 剂， 展开， 取出， 晾干， 在 105°C 加 热 2 0 分 钟 后 ， 放冷， 喷以显 色剂（ 含 0 .0 7 5 % 溴 甲 酚 绿 和 0. 0 2 5 % 溴 酚 蓝 的 无 水 乙 醇 溶

环 吡 酮 胺

液 ）显 色 。系 统 适 用 性 溶 液 应 显 三 个 完 全 分 离 的 斑 点 ， 供试

Huanbitong’ an

品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点

Ciclopirox Olamine

的位置和颜 色相同。 ( 4 ) 取本品 适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含环丙

沙 星 0 .5 m g ( 约 相 当 于 乳 酸 0. 1 3 m g ) 的 溶 液 ， 作为供试品溶 液； 另取乳酸适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含乳酸 0 .1 3 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱

条件， 检 测 波 长 为 21 0n m ， 精密量取供试品溶液和对照品溶 液 各 2 0 p l， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图， 供试品溶液应 有与 对照 品 溶 液 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 且峰面积应不 小于对照品溶液主峰面积。 以上（1 ) 和 （2 ) 两 项 可 选 做 一 项 ，（3 ) 和 （4 ) 两 项 可 选 做一项。 【检査】 p H 值

C12H 17N 0 2 • C2H 7N O

268. 36

本 品 为 4 - 甲基-6 - 环己基 -1- 羟基 - 2 ( 1 H ) - 吡 啶 酮 与 2-氨基 乙 醇 的 复 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C12H 17N 0 2 应 为 7 5 .7 % 〜 78. 0 % ; 含 C2H 7N O 应为 22. 3 % 〜 23. 0 % 。

【性状】 本品为白色结晶性粉末 ; 无 臭 。 应 为 3. 5〜 4. 5 ( 通 则 0631) 。

颜色量取本品适量， 用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每 lm l 中 含 环 丙 沙 星 2 m g 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则 0 4 0 1 )， 在 4 5 0 n m 的波长处测定， 吸 光 度 不 得 过 0. 0 3 。

有关物质精密量取本品适量， 用 流 动 相 A 定量稀释制

本品 在 甲 醇 、乙醇或三氣甲烷中易溶， 在二甲基甲酰胺或 水中略溶， 在乙醚中微溶。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 IO m g , 加 水 5 m l 溶 解 后 ， 加茚三酮 试液2 滴， 煮沸， 溶 液显 蓝紫 色。 (2 )取本品与环吡酮胺对照品， 分别加甲醇溶解并稀释

成 每 l m l 中 约 含 环 丙 沙 星 0. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液；

制 成 每 l m l 中 约 含 4 m g 的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)

照环丙沙星项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂

试验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 lO p l ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF 254薄

质峰 （除乙二胺四醋酸峰外）， 杂 质 A ( 2 6 2 n m 检 测 ）按外标法

层板上， 以苯 - 乙醇 - 冰醋酸 - 二 甲 基 甲 酰 胺 （90 : 8 : 1 : 1 )为

以峰面积计算， 不 得 过 标 示 量 的 0 . 3 % 。 杂 质 C (2 7 8 n m 检 测 ）

展开剂， 展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 m n ) 下 检 视 。供试品

按校正后的峰面积计算（ 乘 以 校 正 因 子 0 .6 ) ， 不得大于对照溶

溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点

液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （0. 5 % ) ; 杂 质 B 、 D 和 E (2 7 8 n m 检 测 ） 按

相同。

校正后的峰面积计算（ 分 别 乘 以 校 正 因 子 0. 7 .1 . 4 和 6. 7 )， 均

(3 )取本品， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 . 2 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 （278nm

的溶液， 照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 304mn

检测）峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 . 2 % ) ; 各杂质

与 2 3 1 n m 的波长处有最大吸收。

(2 7 8 n m 检测） 校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

的 3. 5 倍 （0. 7 % ) 。 细苗 内 毒 素 取 本 品 ， 依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 ) ， 每 lm g 环 丙沙星中含内毒素的量应小于 0. 7 5 E U 。

( 4 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 ( 光 谱 集 1258

图） 一致 。 【检査】 碱 度 取 本 品 0. 20 g ， 加 水 2 0 m l使 溶 解 ， 依法测 定（ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 8 .0 〜9 . 0 。

无菌取本品， 用 0 .1 % 无菌蛋白胨水溶液稀释制成每

甲 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l. O g ， 加甲醇溶解并

l m l 中 含 环 丙 沙 星 5 0 m g 的 溶 液 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用

稀 释 至 10 m l ， 溶 液 应澄 清无 色 ； 如显色， 与 黄 色 2 号标准比色

0 .1 % 无菌蛋白胨水溶液分次冲洗（ 每 膜 不 少 于 900tnl) ，以大

液 ( 通 则 0 9 0 1 第一法）比较， 不得更深。

肠埃希菌为阳性对照菌， 依法检查 （ 通 则 1 1 0 1 )， 应符合 规定。

有关物质避光操作， 并尽量减少与本品直接接触材料(如

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102 )。

色谱柱、 试剂、 溶剂等 ) 中的金属离子 D 注 ： 为避免金属离子的干

【含置测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相定量稀释制

扰， 新色谱柱用冰醋酸- 乙酰丙酮- 水- 乙腈 (1 : 1 : 500 : 500) 冲洗

成 每 l m l 中 约 含 环 丙 沙 星 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液，

582 •

15小 时 以 上 ， 再

用 流 动 相 冲 洗 至 少 5 小 时 ，流 速 为 每 分

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版 钟 0. 2 m l 。

环孢素 溶解， 置冰水浴 中冷 却， 滤过， 滤液作为 供 试品 溶液 ； 另取环吡

取 本 品 适 量 （约 相 当 于 环 吡 酮 3 0 m g ) , 置 2 0 m l 量瓶

酮 胺 对 照 品 4m g ， 加 甲 醇 lm l使溶解， 作 为 对照 品溶 液 。照薄

中， 加 含 冰 醋 酸 2 0 0 、乙 腈 2 m l 与 流 动 相 1 5 m l 的混 合溶 液

层色谱法 （ 通 则 05 0 2 ) 试 验 ， 吸 取上述两种溶液各 10H1,分别点

使 溶 解 （必 要 时 超 声 助 溶 ）， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作

于 同 一 硅 胶 G F254薄 层 板 上 ，以苯- 乙醇 - 冰醋酸 -iV ， N -二甲基

为供试品溶液； 精 密 量 取 l m l , 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 用乙腈-流

甲酰胺（90 : 8 : 1 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯

动 相 （1 : 9 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液

(2 5 4 n m ) 下 检 视 ， 供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色应与

相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ， 用 氰 基 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以

对照 品溶液的主斑点相同。

乙腈- 0 . 0 9 6 % 的 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 - 冰 醋 酸 （230 :

( 3 ) 取 本 品 4 g , 置 5 0 m l离 心 管 中 ， 加 0. 5 m o l/ L 氢氧化钠

770 : 0. 1 ) 为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 0. 7 m l ;检 测 波 长 为

溶 液 1 0 m l与 氣 化 钠 l g ， 强烈振摇， 用 三 氣 甲 烷 1 0 m l 提取并离

2 2 0 n m 与 2 9 8 n m 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ， 环吡酮峰的拖

心 3 次， 水 层置分液漏斗中， 加 lO m o l/L 盐酸溶液使石蕊试纸

尾 因 子 应 在 0. 8 〜 2. 0 之 间 ； 环 吡 酮 峰 保 留 时 间 应 在 8 〜 11

恰显红色， 再 加 0 . 5 m o l/ L 盐 酸 溶 液 1 m l ， 用三氣甲烷提取2

分 钟 之 间 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 l o y ,分别

次， 每 次 1 5 m l， 合并提取液， 减压 蒸 干 ， 放 冷 。取 残 渣 约 10m g ，

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 环 吡 酮 峰 保 留 时 间 的 2. 5

加 乙 醇 溶 解 并 转 移 至 1 0 0 m l量 瓶 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇匀。

倍 。2 2 0 n m 与 2 9 8 n m 检 测 ， 得到的供试品溶液色谱图中如

滤过， 取 续 滤 液 5 m l, 置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇

有杂质峰， 除 2 - 氨 基 乙 醇 峰 外 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 均 不 得

匀， 照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 304nm 与

大 于 对 应 波 长 下 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。

231nm 士3 n m 的波长处有最大吸收。

干 燥 失 重 取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 室温减压干

燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g , 依 法 检 査 （ 通 则 0841 ),遗留残

渣不得过 0 . 1 % 。

【检査】 黢 碱 度 取 本 品 约 3_5g,加 p H 值 6 〜7 的沸水 1 5 m l， 搅 拌 ，置 水 浴 上 加 热 1 0 分 钟 ，放 冷 ，依 法 测 定 （通则

0631)， p H 值为 5.0 〜8.0。 其 他 应 符 合 乳 裔 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0109)。

重 金 属 取炽灼残揸项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0821 第二法）， 含重金属不得过百万分之二十。

【含量测 定 】 环 吡 酮 取 本 品 约 0 . 3 g , 精 密 称 定 ， 加 N,

【含量测定】 取本品适量 ( 约 相 当 于 环 吡 酮 胺 30m g )， 精 密称定， 加 甲 醇 2 5 m l， 在温水浴中加热使环吡酮胺溶解， 再置 冰水 中冷 却， 滤 过 ，同 法 提 取 3 次 ，合 并 滤 液 ，置 1 0 0 m l 量瓶

N - 二甲基甲 酰胺 4 0 m l ， 使溶解， 加 1 % 麝 香草酚蓝甲醇指示液

中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l， 置 2 5 m l 棕色量

2 滴， 在氮气流中用甲醇锂滴定液（ 0. l m o l/ L )滴 定至 溶 液 显

瓶中， 加 甲 醇 1 5 m l, 摇 匀 ， 精 密 加 硫 酸 亚 铁 溶 液 （取硫 酸亚 铁

蓝色， 并将滴定 的结 果用 空 白 试 验校 正 。每 l m l 甲醇锂滴定

0. 6 g ， 加 冰 醋 酸 0. 6 m l ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 2 5 m l， 摇 匀 ）1. 5 m l ，

液（ 0. lm o l/ L )相当于 20. 73mg 的 C12H 17N 0 2。

摇匀， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 置暗处放置1 小时， 照紫外 _

2 -氨 基 乙 酵 取 本 品 约 0 . 3 g , 精 密 称 定 ， 加 甲 醇 2 0 m l， 使

可见分光光度法（ 通 则 0 4 0 1 )， 在 440nm 的波长处测定吸光

溶解， 加 溴 甲 酚绿 指示 液 3 滴 ， 用盐酸滴定液 (0. lm o l/ L )滴定

度； 另 取 环 吡 酮 胺 对 照 品 约 30m g ， 精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量瓶

至溶液显黄色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 盐

中， 加甲醇适量使溶解， 并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l，

酸滴定液 (0. l m o l/ L ) 相 当 于 6. 1 0 8 m g 的 C2H 7N O 。

同 法测定， 计算， 即得。

【类别】 抗真菌 药。

【类别】 同环吡酮胺。

【贮藏 】 遮 光 ， 密封 保存 。

【规格】 ( l) 1 0 g ：O .lg

【制剂 】 环吡酮胺乳音

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

环吡酮胺乳膏

( 2 ) 1 5 g :0 .1 5 g

环 孢 素

Huanb 丨 tong’ an Rugao

Huanbaosu

Ciclopirox Olamine Cream

Ciclosporin

本品含环吡酮胺（ c 12h 17n o 2 • C2H 7N O )应为标示量的

90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本品为乳白色乳音。 【鉴别】 （ 1 ) 取 本 品 约 0. l g ， 加 茚 三 酮 试 液 2 m l， 搅拌， 煮 沸即显蓝紫色。 (2 )取 本 品 4g， 加 甲 醇 1 0 m l， 置温水浴中加热使环吡酮胺

本 品 为 环 [ [ ( £ ) - ( 2 S , 3尺，4 iO -3 - 经 基 甲 基 -2 -(甲氨

583

环孢素口服溶液

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

基)-6-辛 烯酰]-L-2-氨 基丁酰-N-甲基甘氨酰-iV-甲基-L-亮氨 酰-L-缬氨m * 甲基-L-亮氨酰-L-丙氨酰-D■ 丙氨酰-JV-甲基L-亮氨酰-N-甲基-L-亮氨醜-N-甲基-L-缬氨酰]。按干燥品计

环 孢 素 □ 服 溶 液

算， 含环孢素（ C^HmNuC^)不得少于98.5% 。

Huanbaosu Koufurongye

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ;无 臭 。

C ic lo s p o r in O r a l S o lu tio n

本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 乙 腈 中 极 易 溶 解 ，在 乙 酸 乙 酯 中 易 溶 ,在丙酮或 乙醚 中溶解， 在水中几乎不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 (通 则 0621) ，比 旋度 为 — 185。 至 一193。。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5mg，加 甲 醇 5 m l溶 解 ， 加高锰酸 钾试 液1滴 ， 放置， 紫红色应逐渐消失。 B (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 784 图 ）一 致 。

本 品 含 环 抱 素 （Cs2 Hm Nn O 12 ) 应 为 标 所 量 的 90. 0% 〜 110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 或 黄 色 的 澄 清 油 状 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 环 孢 素 对 照 品 各 适 量 ， 分 别 加 20% 三 氯 甲 烷 的 甲 醇 溶 液 制 成 每 lm l 中 含 lm g 的 溶 液 ， 作为 供试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取 上 述 两 种 溶 液 各 10^x1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以乙醚 为展开剂， 展 开 后 ，晾 干 ， 移 置 另 一 展 开 缸 内 ，以乙酸乙酯-丁 酮-水 -甲 醇 (60 ：40 ：2 ：1)为 展 开 剂 ， 展开后， 晾干， 先喷以碘 化铋钾试液， 再 立 即 喷 以 过 氧 化 氢 试 液 显 色 。供 试 品 溶 液 所

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 50% 乙 腈 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 .5 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；取 环 孢 素 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 50% 乙腈 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25Mg 的 溶 液 ，作为

显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色 相同。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶

以 上 （1 ) 、（2 ) 两 项 可 选 做 一 项 。

液 与 对 照 溶 液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至

【检 查 】 乙 醇 量 取 供 试 品 溶 液 与 乙 醇 适 量 ， 用 丁醇 定

主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

量稀释至一定浓度， 依法检査（ 通 则 0711) ， 乙醇含量应为标示

峰， 按外标法以环孢素峰面积计算， 单 个 杂 质 不 得 过 0 .7 % ，

量的 8 0 .0 % 〜 120.0% 。

杂 质 总 量 不 得 过 1. 5% 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0_ 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 干 燥 失 重

取本品 0.5g，以五氧化二磷为干燥剂， 在

其 他 应 符 合 口 服 溶 液 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0123) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

60°C减压干燥3小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。 重 金 属 取本品0.5g， 依法检査（ 通则 0821第二法）， 含

为 填 充 剂 ；以乙 腈-水 -甲醇-磷 酸 （550 : 400 : 50 : 0 .5 ) 为流动

重金属不得过百万分之二十。

相； 检 测 波 长 为 210nm;柱 温 为 50〜70°C . 取 环孢 素 系统 适用

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

性对照品适量， 加 乙 腈 -水 （1 = 1)混 合 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

l m l 中 含 2. 5m g 的 溶 液 ， 取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录的 色

为填充剂（ 柱 前 连 接 机 . 25mmX 1000mm的 不 锈 钢 管 ）;以乙

谱图应与标准图谱一致。

腈 -水-叔 丁 基 甲 醚 -磷 酸 （ 430 ：520 : 50 ：1 )为 流 动 相 ； 检测波

测 定 法 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 2 0 % 三 氣 甲 烷 的 甲 醇

长 为 210mn;不 锈 钢 管 和 柱 温 7 0 C 。取 环 孢 素 系 统 适 用 性 对

溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 环 孢 素 l m g 的 溶 液 ，作为

照 品 适 量 ，加 5 0 % 乙 腈 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

供试品溶液， 取 2 (^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取环

2. 5m g的 溶 液 ， 取 2 (^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与

孢 素 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并

标准图谱一致。 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 50% 乙 腈 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 .2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试品溶液， 精 密 量 取 2 (^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 环 孢 素 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别】 免 疫 抑 制 剂 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 环 孢 素 口 服 溶 液 • 584 •

照 相 对 密 度 测 定 法 （通 则 0601) ， 在与含量测定相同温度下 测得的相对密度进行换算。 【类 别 】 同 环 孢 素 。 【规 格 】 50ml 1 5g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

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中 国 药 典 2015年版

环扁桃酯肢囊 温 度 为 80X ：， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 供 试 品 溶液 与对 照品 溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 环己烷的残留量应符合规定。

环 扁 桃 酯

干燥失重取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 减压干燥至

Huanbiantaozhi

恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0 . 5 % ( 通 则 0831 )。

Cyclandelate

炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

OH

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检査（ 通则 0 8 2 1 第 二法）， 含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。

CH3

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 C17H 240 3

276. 37

本品为3， 3， 5- 三甲基环己醇 -a- 苯 基 - a - 羟 基 乙 酸 酯 。按 干燥品计算， 含 C17H 240 3 不 得 少 于 9 8 .0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 无 定 形 粉 末 ； 有特臭， 味苦。

为 填 充 剂 ；以乙腈 - 水 （4 ：1 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 228nm 。 取环扁桃酯对照品与邻苯二甲酸二环己酯各适量， 加乙腈适 量 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 l m g 的溶 液， 取上述两种溶液适量 ， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中分别含 0 .2 m g 的 混 合 溶 液 ， 取 10^1 ，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图。

本品在乙醇或丙酮中极易溶解， 在水中几乎不溶。

理 论 板 数 按 环 扁 桃 酯 峰 计 算 不 低 于 3000 ， 环扁桃酯峰与邻苯

熔 点 本品的熔 点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 50 〜 62°C ， 熔 距 在 7°C

二甲酸二 环己酯峰的分离度应 大于 7. 0 。

以内。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 0. 5 m g 的溶液， 照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 252nm 、 2 5 8 n m 与 2 6 4 n m 的波长处有最大吸收。 ( 2 ) 本品的红外光吸 收图 谱应 与对 照的图 谱 （ 光 谱 集 217

图） 一致。 【检查】 酸 度 取 本 品 1. 0 g ， 加中性乙醇（ 对酚酞指示液

测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 10M1， 注人液 相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 环 扁 桃 酯 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 血管扩张药。 【贮藏】 遮 光 ， 密封 保 存 。 【制剂】 环扁桃酯胶囊

显中性 )2 0 m l 溶 解 后 ， 加酚酞指示液数滴， 用氢氧化钠滴定液 ( O . l m o l / L ) 滴 定 至 显 微 红 色 ，消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/ L )不得过 0. 35m L

环扁桃酯胶囊

乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l. O g , 加 乙 醇 10 m l ， 溶解后

Huanbiantaozht Jiaonang

溶液应澄清无色； 如显 浑浊 ， 与 1 号 浊 度 标准 液 （通 则 0 9 0 2 第

Cyclandelate Capsules

— 法 ）比较， 不 得更浓 。

有关物质取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lm l中 约 含 l m g 的溶液 , 作为 供试 品 溶液 ； 精密量取适量， 用流动相 定量 稀释制成每 l m l 中 约 含 3 0 % 的溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 含量测定项下的色谱条件， 精 密 量 取 供试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 1(^1 ， 注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各 杂质 峰面积的

和不得大于对照溶液的主峰面积 ( 3 . 0 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 . 5 g , 精 密 称 定 ，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中， 精 密 加 入 N ，iV - 二 甲 基 甲 酰 胺 1 0 m l 使 溶 解 ，密 封 ， 作为

本 品 含 环 扁 桃 酯 （C17 H 24 0 3 ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110. 0 % 。

【鉴别】 （1 ) 在含量测定项下记录的色谱 图中， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )取本品内容物适量（ 约 相 当 于 环 扁 桃 酯 25m g ) ， 加乙

醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 环 扁 桃 酯 0. 5 m g 的 溶 液 ，滤 过， 取 滤 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 252nm 、 2 5 8 n m 与 2 6 4 n m 的波长处有最大吸收。

供试 品 溶液； 另取环己烷适量， 精密称定， 用 N ，N -二 甲 基 甲

【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 1 9 m g 的 溶 液 ， 精密量取

则 0 9 3 1 第二法）， 以 0 . 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 1 0 0 0 m l 为溶

10m l ， 置 2 0 m l顶 空 瓶 中 ， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶

出介质， 转速为每分钟7 5 转 ， 依法操作， 经 6 0 分钟时， 取溶液

剂测定法（ 通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 。以 6 % 氰丙基苯基 -94%

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 环 扁 桃 酯 对 照 品 约

二甲基聚硅氧烷（或极 性 相 近 ）为 固 定 液 ； 起 始 温 度 为 4 0 °C ，

10m g ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 乙 醇 5 m l溶 解 后 ， 用溶出介质稀释

维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 4 5 °C 的 速 率 升 温 至 1 5 0°C ， 维持3 分

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测

钟； 进 样 口 温 度 为 2 0 0 °C ; 检 测 器 温 度 为 25 0°C ;顶空 瓶 平 衡

定， 计算每 粒的溶出量 ^ 限 度 为 标 示 量 的 6 0 % ， 应符合规定。

• 585 •

歌渝公

环磷酰胺

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103 )。

酸 2 8 m l， 摇匀， 放冷， 将上述两种溶液混合， 摇匀， 加水稀释至

【含 量 测 定 】 取装量 差异项下的内容物， 混合均匀， 精密

1 0 0 m l)4 m l ， 加酸性氯化亚锡溶液（ 临用前， 取酸性氣化亚锡试

称取适量 ( 约 相 当 于 环 扁 桃 酯 0. l g ) ， 置 10 0 m l 量 瓶 中 ， 加流动

液 1 m l， 加 2 m o l/ L 盐 酸 溶 液 10m l ， 摇 匀 ）0. l m l ， 摇匀， 放 置 10

相适量， 振摇 使环扁桃酯溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密

分钟， 如显色， 与取标准磷酸盐溶液 ( 取 磷酸 二 氢 钾适 量， 加水

量取 续滤 液 5 m l ， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 磷 酸 5Mg 的 溶 液 ）2 m l ，加水

作 为 供 试 品 溶 液 。照 环 扁 桃 酯 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，

9 8 m l， 同法操作制成的对照溶液比较， 不得更深 ( 0 .0 1 % ) 。

即得。

有关物质取本品， 加乙醇溶解并稀释制成每 l m l 中约含

【类别】 【贮 藏 】 同环扁桃酯。

2 0 m g 的溶液， 作 为 供试 品溶 液 ; 精 密 量 取 适 量 ， 用乙醇定量稀

【规格】 O.lg

释 制 成 每 l m l 中 含 0 .2 m g 的溶液， 作为对照溶液。照薄层色谱 法（ 通 则 0502) 试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1， 分别点于同一 桂 胶 G 薄 层板上， 用丁銅 - 水_丙銅- 无水甲酸 (80 : 12 : 4 : 2 )为 展 开剂， 展开， 在暖气流下晾干后， 置 110*€ 加 热 1 0 分 钟 。取另

环 磷 酰 胺

一展开缸， 在底部放一小烧杯， 加等 体积的 5 % 高锰酸钾溶液与

HuanlinxiaiVan

盐酸， 将加热后的薄层板趁热放人此展开缸中， 盖 上 盖 子， 在氣

Cyclophosphamide

气中放置2 分钟， 取 出 。将薄 层板置 冷 气流下 ， 除去多余的氣 气， 直 至 在 点 样 处 的 下 方 ，滴 碘 化 钾 淀 粉 溶 液 （取 碘 化 钾 0. 7 5 g , 加 水 1 0 0 m l 使 溶 解 ， 加热至沸 ， 边搅拌边加人已加可溶

c £ c ：、 C7 H 15C l2N 20 2P • H 2O

性 淀 粉 0. 5 g 的 水 3 5 m l ， 煮 沸 2 分钟）1 滴 后 ， 薄层板仅显极浅 279.10

本 品 为 P - [ iV ，iV - 双 （ ■氯乙基） ] - l - 氧-3 - 氮-2 - 磷杂环己 烷-

氧化物一水合物。按 无水物计算， 含 c 7h 1sc i 2n 2o 2p &

为 98. 0 % 〜 1 0 2 .0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 失去结晶水即

液化。 本品在乙醇中易溶， 在水或丙酮中溶解。 熔 点 取本品， 不经干燥， 依法测定（ 通 则 0612 ) ， 熔点为 48. 5 〜5 2 C 。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 O . l g 与 无 水 碳 酸 钠 l g ， 置坩埚中 混匀， 加热熔融后， 放冷， 加 水 2 0 m l使 溶 解 ， 滤过； 滤液加硝酸

使成酸性后， 显氣化物鉴别（ 1 ) 的反应与磷酸盐的鉴别反应（ 通 则 0301)。 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 3 ) 本 品 的 红外 光吸 收图谱应与对 照的图谱 （ 光 谱 集 218

图） 一致 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 0 .2 0 g ， 加 水 1 0 m l使 溶 解 ， 立即依

法测定 ( 通 则 0631) , p H 值 应 为 4. 5 〜 6. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 2 0 g ， 加 水 1 0 m l使 溶 解 ，

的蓝色（ 避免薄层板过长时间地置于冷气流下）。喷以碘化钾 淀粉溶液， 放 置 5 分钟后， 立即检视。供试品溶液如显杂质斑 点 （除原点外）， 其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0 8 32第 一 法 1 )测 定 ， 含 水 分 应 为 6 . 0 % 〜7 . 0 % 。 重 金 厲 取 本 品 l. O g ， 依法检査（ 通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含 重金属不得过百万分之二十。 无苗取本品， 用适宜溶剂溶解后， 经薄膜过滤法处理， 依法检査 ( 通 则 1 1 0 1 ) ， 应符合规定。（ 供无菌分装用） 【含 置 测定】 照高效液相色谱法 ( 通 则 05 12 ) 测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂 ； 以乙腈- 水 （36 : 6 5 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 195nm 。 理论板数 按环磷酰胺峰计算不低于 2000 。 测 定 法 取 本 品 约 25m g ， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取 2 0 ^1 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 环 磷 酰 胺 对 照 品 ，同

法 测定 。按外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 抗肿 瘤药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密 封 （供 口 服 用 ）或 严 封 （ 供 注 射 用 ）， 在 30°C 以下保存。

【制剂】 （1 ) 环 磷 酰 胺 片 （ 2 )注射用环磷酰胺

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液（ 通 则 0902第 一法）比较， 不得更浓； 如显色， 与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则 0 9 0 1 第一法）比较， 不得 更 深 。（ 供注射用）

氣 化 物 取 本 品 0 .4 0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0801 )，立即观

察， 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 7. 2 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓 (0 .0 1 8 % ) 。

环磷酰胺片 Huaniinxian^an Pian

Cyclophosphamide Tablets

磷 酸 盐 取 本 品 0 .1 0 g ， 加 水 1 0 0 m l使 溶 解 ， 加钼酸铵溶

液 ( 取 钼 酸 铵 2. 5 g ， 加 水 2 0 tn l ， 加热使溶解； 另 取 水 5 0 m l， 加硫

• 586 •

本 品 含 环 磷 酰 胺 ( c 7h 15c i2n 2o 2p • h 2o )应 为 标 示 量 的

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版 90.0% 〜1 1 0_0% o

环磷腺苷 (0 _0 1 8 % ) 。

【性状】 本品为糖衣片， 除去包衣后显白色。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 ， 除 去 包 衣 ，研 细 ，取 细 粉 适 量 （约

酸 度 与 水 分 照 环 磷 酰 胺 项 下 的 方 法 检 查 ，均 应 符 合 规定。

相 当 于 环 磷 酰 胺 0_ 2 g ) ， 用 乙 醚 提 取 ，滤 过 ；滤 液 除 去 乙 醚

有关物质取装量差异项下的内容物适量， 加乙醇溶解

后， 残 渣 照 环 磷 酰 胺 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3 ) 项 试 验 ， 显相同的

并制成每lm l中约含环磷酰胺20m g的溶液， 作 为供试品溶

结果。

液 ;精密量取适量， 用 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2mg

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査 1

黢 度 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 环 磷 酰 胺

0.25g ) ， 加 水 2 0 m l， 振摇使环磷酰胺溶解， 滤过， 滤液加酚酞

指 示 液 数 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 ，不得

的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照 环 磷 酰 胺 有关 物质 项下 的 方 法测 定 。供试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 （除 原 点 外 ）， 其颜色与对照溶 液 的主 斑点比 较， 不得更深。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1 1 4 3 )， 每 lm g 环 憐酰胺中含 内 毒 素的 量应 小于 0. 1 7 E U 。 无菌取本品， 用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

过 0. 25m l0 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约相 当 于 环 磷 酰 胺 ’O ^ g ) ， 加三氣甲烷 5 0 m l, 振 摇 1 5 分钟使环磷酰胺溶解， 滤过， 蒸干滤

2 0 m g 的溶液， 经薄膜过滤法处理， 依法检 查（ 通 则 1101 ) ， 应符

合规定。

液 , 加 乙 醇 1 0 m l使 残 渣 溶 解 ， 作为供试品溶液； 精密量取适

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102 )。

量， 用 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 环 磷 酰 胺 0. 2 m g 的溶

【含置测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照环磷酰胺含

液， 作为 对 照 溶 液 。照 环 磷 酰 胺 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。 供试品溶液如显杂质斑点（除 原 点 外 ）， 其 颜色与对照溶液的 主斑点比较， 不得更 深。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。

量测定项下的方法测定， 即得。 【类别】 同环磷酰胺。 【规格】 （1)0. lg

(2 )0 . 2g

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在 30°C 以下保存。

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量（ 约相当于 环磷酰胺 0. l g ) ， 置 1 0 0 m l 量瓶 中 ， 加

环 磷 腺 苷

水 50m l， 超 声 10分钟， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精 密量取续滤液 2 5 m l ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度，

Huanlmxtangan

摇匀， 作为供试品溶液， 照环磷酰胺含量测定项下的方法测

Adenosine Cyclophosphate

定， 即得。 【类别】 同环磷酰胺。 【规格】 50mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在 30°C 以下保存。

注射用环磷酰胺 Zhusheyong Huanhnxian’ an

Cyclophosphamide for Injection

C 10H 12N 5O6P

329. 21

本 品 为 6- 氨 基 呋 喃 核 糖 基 - 9 H - 嘌呤 - V 本品为 环磷酰胺 的 灭 菌结 晶 或 粉末 。按 平 均 装 量 计 算 ， 含 环 磷 酰 胺 （c 7h 15 c i 2n 2o 2p • H 20 ) 应 为 标 示 量 的9 5 .0 % 〜 1 0 5 .0 % 。

-环磷酸

氢 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 Cla H 12 N 50 6P 应 为 9 7 .0 % 〜 1 0 3 _0 % o

【性状 1

本品为 白色或类白色粉末 ; 无 臭 。

【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末。

本 品 在水 中微 溶， 在乙醇或乙醚中几乎不溶。

【鉴别】 取 本 品 ， 照 环 磷酰胺 项下的 鉴别试 验， 显相同的

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 10m g ， 加 稀硝 酸 lm l溶解后， 加钥

反应。 【检査】 氣 化 物 取 本 品 1 瓶 ， 加 水 溶 解 使 成 10 m l ,迅速 加 稀 硝 酸 1 0 m l 和 硝 酸 银 试 液 1 m l ，摇 匀 ，依 法 检 查 （通则 0801) ， 立 即 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 1 .8 m l(0 . l g 规 格 ）或 3 .6 m l (0. 2 g 规格） 制成的对照液（ 加 水 使 成 1 0 m l， 加 稀 硝 酸 1 0 m l和

硝酸银试液 1 m l ， 摇匀， 在 暗 处 放 置 5 分 钟 ）比 较 ，不得更浓

酸 铵试 液 lm l， 加热 数 分 钟 后 ， 放冷， 析 出黄色沉淀。 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 酸 度 取 本 品 0. 10g ， 加 水 5 0 m l溶 解 后 ， 依法测 定（ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 2. 0 〜4. 0 。 溶 液 的 澄 淸 度 与 颜 色 取 本 品 0. l g ， 加 水 5 0 m l溶 解 后 ，

• 587

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

注射用环磷腺苷

依法检查（ 通 则 0 9 0 1 第 一 法 与 通 则 0 9 0 2 第 一 法 〉， 溶液应澄

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

结果。 【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 ltn l中

清无色。 有关物质取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 成 每 l m l 中约含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 10 0m l

量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含量测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20M1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间

的 4 倍 左 右 （至 三 磷 酸 腺 苷 出 峰 ）。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图

含 环 磷 腺 苷 IO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0 6 3 l ) ， p H 值应为 5. 0 〜 7. 0 。

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测定， 含 水 分 不 得 过 5 .0 % 。 溶液的澄清度与颜色、有 关 物 质 与 细 菌 内 毒 素 照 环 磷 腺 苷项下 的方法检查， 均应符合规定。

中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

峰 面 积 （1. 0 % ) 。

【含量测定】 精 密 称 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 （ 约

干燥失重取本品， 在 105C 干燥至恒重， 减失重量不得 过 1 0 .0 % (通则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ，置 钴 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通则 0 8 4 1 )， 遗留残渣不得过0 .1 % 。

重 金 属 取 本 品 0. 5 0 g , 依法检查 （ 通 则 0 8 2 1 第三法）， 含 重金属不得过百万分之二十。

相 当 于 环 磷 腺 苷 2 0 m g )， 加水溶解并定量稀释制成每lm l中 约 含 环 磷 腺 苷 O . lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照环磷腺苷 项下 的 方法 测定 ， 即得。 【类别】 同环磷腺苷。 【规格】 （l)2 0 tn g

(2 )4 0 m g

(3 )6 0 m g

【贮藏】 密 封 ， 在阴凉处保存。

细蔺内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 ) ， 每 lm g 环 磷 腺苷 中含内毒素的量应小于 3. 7 E U 。 【含量测定】 照高效液相色谱法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

青 蒿 素

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

Qinghaosu

为填充剂； 以磷酸二氢钾溶液与四丁基溴化铵的混合溶液（ 取

Artemisinin

磷 酸 二 氢 钾 6. 8 g 与 四 丁 基 溴 化 铵 3. 2 g ， 加水溶解并稀释至 1000m l， 摇匀， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 3 ) - 乙 腈 （85 : 15 )为流

动相； 检 测 波 长 为 258nm 。取 环 磷 腺 苷 对 照 品 约 IO m g ， 加水 5 m l 使溶 解， 加 l m o l / L 的 盐 酸 溶 液 1 m l， 水 浴 加 热 3 0 分钟后

冷却， 用氢氧化钠试液调至中性， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 取 20M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 调整色谱系统， 环磷

腺苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。理论板数按环磷 腺苷峰计算 不低 于 2000 ， 拖 尾 因 子 应 小 于 1. 4 。 C ]5H 220 5

测定法取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制

282. 34

成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取 20 ^1 注 入液 相色谱仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 环 磷 腺 苷 对 照 品 适

量， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 血管舒张药。 【贮藏】 严 封 ， 在 阴凉处保存。 【制剂】 注射用环磷腺苷

甲基 -3 ，12-桥 氧 -1 2 H - 吡 喃 并 [ 4 ，3 - j ] - l ，2- 苯 并 二 塞 平 -10 ( 3 开 )-酮 。 按

干 燥 品 计 算 ，含 C 15 H 22 0 5 应 为 9 8 .0 % 〜

102. 0 % o

【性状】 本品为无色针状结晶。 本品在丙酮、 乙酸乙酯、 三氯甲烷中易溶， 在甲醇、 乙醇、 稀乙 醇、 乙醚及石油醚中溶解， 在水中几乎不溶; 在冰醋酸中易溶。 熔 点

注射用环磷腺苷 Zhusheyong Huanlinxiangan

Adenosine Cyclophosphate for Injection

本品的熔点（通 则 0 6 1 2 第一法）为 150 〜153T ：。

比旋度取本品， 精密 称 定 ， 加无水乙醇溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 含 IO m g 的溶液， 依法 测定 （ 通 则 0621 ) ，比旋度 为 + 75° 至 + 78°。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 5m g ， 加 无 水 乙 醇 0 . 5 m l溶 解 后 ， 加 碘 化 钾 试 液 0. 4 m l ， 稀 硫 酸 1. 5m l 与 淀 粉 指 示 液 4 滴 ， 立即

本 品 为 环 磷 腺 苷 的 无 菌 冻 干 品 。按 平 均 装 量 计 算 ， 含环 磷腺苷 (C 1QH 12N 5OsP )应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

显紫色。 ( 2 ) 取 本 品 约 5m g， 加 无 水 乙 醇 0. 5 m l 溶 解 后 ， 加盐酸羟

【性状】 本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。

胺 试 液 0 . 5 m l 与 氢 氧 化 钠 试 液 0 .2 5 m l, 置 水 浴 中 微 沸 ， 放冷

【鉴别】 取 本 品 ， 照环磷腺苷项下的鉴别试验 ， 显相同的

后， 加 盐 酸 2 滴和三氯化铁试液1 滴 ， 立即显深紫红色，

• 588 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版 ( 3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 4 ) 本品的红 外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 220

图） 一致。

青蒿素哌喹片 【处方】 青蒿素

62. 5g

哌喹

375g

辅料_______________________________ m m ______________

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加丙 酮溶 解并稀释 制 成每 l m l 中 含 1 5 m g 的溶液， 作 为供 试 品 溶 液 ； 精 密 量 取 0. 5 m l ， 置 1 0 0m l 量瓶中， 用丙酮稀释至刻度， 作 为 对 照 溶 液 （1 );精密量

取对照溶液（l ) 5 m l ， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 用丙酮稀释峑刻度， 作为 对照溶液（ 2 ) ; 另取青蒿素对照品与双氢青蒿素对照品， 加丙

制成

1000片

【性状】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 类 白 色 至 淡 黄色。 【鉴别】 （ 1 )取本品细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 青 蒿 素 10mg ) ， 加 二 氯 甲 烷 3 m l， 使溶解， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另

酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 青 蒿 素 lO m g 与双 氢 青 蒿 素

取青 蒿素对照品适量， 加无水乙醇溶解并稀释制成每lm l含

0. l m g 的混合溶液， 作为系统适用性溶液。照薄层色 谱 法（ 通

3 m g 的溶液， 作为青蒿素对照品溶液； 另取哌喹对照品适量，

则 0502) 试 验 ， 吸 取 上 述 四 种 溶 液 各 10^1 ,分别点于同一硅胶

加二氯甲烷溶解并稀释制成每lm l含 18m g的溶液， 作为哌

G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （沸 程 6 0 〜 90 °C )- 丙 酮 -冰 醋 酸

喹对照品溶液。照薄 层色 谱 法（ 通 则 0 5 0 2 )试 验 ， 吸取上述三

( 8 : 2 : 0 . 1 )为 展 开 剂 ， 展 开 1 5 c m 以 上 ，取 出 ，晾 干 ，喷以含

种 溶 液 各 5M1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F2S4薄 层 板 上 ，以二氯甲

2% 香 草 醛 的 2 0 % 硫酸乙醇溶液， 在 85°C 加 热 10 〜 2 0 分钟至

烷- 正己烷 - 二 乙 胺 （5 •• 5 ：1 ) 为 展 开 剂 （薄 层 板 预 饱 和 2 0 分

斑点清晰， 系统适用性溶液应显青蒿素与双氢青蒿素各自的

钟 ）， 展开后， 晾干， 置紫外光灯（ 2 5 4 m n ) 下 检 视 。供试品溶液

清晰斑点。供试品溶液如显杂质斑点， 深 于对照溶 液（ 2 )主斑

所显主斑点的位置和颜色应与哌喹对照品溶液的主斑点一

点颜色 (0. 25 % ) 且不深于对照溶液 （1 ) 主斑 点颜 色 （0. 5 % ) 的

致 ; 再喷以茴香醛甲醇溶液（取 冰 醋 酸 1 0 m l 与 浓 硫 酸 5 m l ， 缓

斑点不得多于 1 个 ， 其他杂质斑点均不得深于对照溶液 （2 ) 所

缓 加 到 5 5 m l 甲醇中 ， 放冷， 将 此 溶 液 加 入 含 有 0. 5m l 茴香醛

显主斑点的颜色（ 0 .2 5 % ) 。

的 3 0 m l 甲醇中 ， 摇匀， 避光保 存）， 在 H O C 加 热 3 〜 5 分钟使

干燥失重取本品， 在 80°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % (通则 0831 )。 炽 灼 残 淹 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841 ) 。

显色， 供试 品溶 液所 显主 斑点 的位 置和 颜色 应与 青蒿 素对 照 品溶液的主斑点一致。 ( 2 ) 在青蒿素与哌喹 含量测定项下记录的色谱图中， 供试

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0 5 12 ) 测 定 。

品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

一致。

胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 - 水 （60 : 4 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

( 3 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 青 蒿 素 60m g ) ， 加丙酮

210nm 。取 本 品 与 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 各 适 量 ， 加甲醇溶解

2 tn l ， 振摇使溶解， 滤过， 滤 液 置 60T ： 水浴蒸干， 在 8 0 1 干 燥 30

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 l m g 的 混 合 溶 液 ，取 2 0 ^ 1 注

分钟， 照红外分光光度法（ 通 则 04 02 ) 测 定 。除 在 1574CHT1处

人液相色谱仪， 双 氢 青 蒿 素 呈 现 两 个 色 谱 峰 ，青 蒿 素 峰 与

的一组小吸收峰外， 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱

相 邻 双 氢 青 蒿 素 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 . 0 ;理 论 板 数 按 青 蒿

( 光 谱 集 2 2 0 图） 一致。

素峰计算不低于3000。

( 4 ) 取本品细粉适量（ 约 相 当 于 哌 喹 lOOmg) ， 加 0. lm o l/L

测 定 法 取 本 品 约 25m g ， 精密称定， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 加

盐 酸 溶 液 1 5 tn l ，振 摇 使 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 分 液 漏 斗 中 ，加

甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精密 量取

l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 2 m l， 使析出白色沉淀， 再加 二 氯 甲 烷

20M1 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 青 蒿 素 对 照 品 ，同法

15 m l ， 振摇提取， 静置分层， 取二氯甲烷层用水洗涤2 次 ， 每次

测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

1 5 m l， 取二氯甲烷层， 通过无水硫酸钠滤过， 滤 液 置 60°C 水浴

【类别】 抗 疟 药 。

蒸干， 在 80°C 干 燥 3 0 分 钟 ， 照红外分光光度法（ 通 则 0402 )测

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

定 。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 2 7 4 图） —致。

以上（ 1 )、 （ 2 ) 两项可选 做一项。

青蒿素哌喹片 Qinghaosu Paikui Pian

Artemisinin and Piperaquine Tablets 本品含青蒿素 （c 15 h 22o 5)与 哌 喹 （C 29 H 32C12 N s ) 均应为 标示量的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【检查】 有 关 物 质 I

取 含 量 测 定 项 下 细 粉 适 量 （约相

当 于 青 蒿 素 lO O rng) ， 加丙酮适量溶解， 滤过， 残渣挥干丙酮， 加 8 0 % 乙腈 溶 解 并 稀 释 至 1 0 m l ， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密 量 取 l m l , 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 8 0 % 乙腈 稀释至刻度， 摇匀， 作 为对照溶液。另 取 7- 氯 -4 - 羟 基 喹 啉 （杂 质 n ) 对 照 品 适 量 ， 加 8 0 % 乙 腈 溶 解 并 稀释 制成 每 l m l 中 约 含 的 溶 液 ， 作为杂

质 n 定 位 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 青 蒿 素 的 色 谱 条 件 ， 精密 量 取 上 述 溶 液 各 2 0 ^ ] ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图

• 589

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

青蒿素哌喹片

至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 1 . 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如

测 定 法 取 本 品 2 0 片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

有杂质峰， 除 杂 质 I I 峰 外 ，青 蒿 烯 （杂 质 I ， 相对保留时间

(约 相 当 于 青 蒿 素 lO O m g ), 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加乙腈适量， 超

约 为 0 . 8 ) 的 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 0 2 7 后 不 得 大 于 对 照

声使溶解， 放冷， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作

溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 2 倍 （0 . 2 % ) ， 其他单个杂质峰面积不

为供 试品 溶 液， 精 密 量 取 2 0 /J ， 注入液相色谱仪， 记录色谱图；

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 . 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积

另取青蒿素对照品适量， 精密 称 定 ， 加乙腈溶解并定量稀释制

的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 （5 . 0 % ) 。供试品

成 每 l m l 中 约 含 l m g 的溶 液，同法测定。按外标法以峰面积

溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽

计算， 即得。 哌 喹 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 05 12 ) 测 定 。

略不计。 避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 细 粉 适 量 ， 加

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 哌 喹 lt n g 的溶液 ， 滤

为填充剂； 以乙腈- 0 .1 % 三氣乙酸溶液 - 三乙胺 （18 : 82 : 0 .2 ,

过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l 量瓶

磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5 ) 为流动相 ; 检 测 波 长 为 347m n ;哌喹峰

中， 用流动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。除检测波长

与相邻色 谱峰间的分离度应大于 2. 0 。

有 关 物 质 ]I

为 216nm 外 ， 照含量测定项下哌喹的色谱条件， 精密量取供

测 定 法 取 上 述 细 粉 适 量 （约 相 当 于 哌 喹 25 0m g ) ， 精

试品溶 液与 对照 溶液各 20 卩1， 分 别注人液相色谱仪， 记录色谱

密称定， 置 2 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放

图至主成分峰保留时间的 3 倍 。供试品溶液色谱图中如有杂

冷， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

质峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) ，

5 m l， 置 5 0 m l量 瓶 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为供 试

各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 .5 倍

品溶液， 精 密 量 取 2 0^1 ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另

(2 .5 % ) 。

取 哌 喹 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释

溶 出 度 青 蒿 素 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 ( 通 则 0 9 3 1 第 二 法 ）， 以 含 0. 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 磷 酸 盐

制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标法以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 6. 9 g ，氢 氧 化 钠 0. 9 g ，十 二 烷 基 硫

【类别】 抗 疟 药 。

酸 钠 5g， 加 水 8 0 0 m l， 超 声 30分钟， 用 2 m o l/ L 氢氧 化钠 溶

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

液 调 节 p H 值 至 6. 8 ， 用 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l)1 0 0 0 m l 为溶出 介质， 转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取溶

附 ■■

液滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 青 蒿 素 对 照 品 适 量， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀释制成每lm l中

杂 质 1 ( 青蒿烯）

约 含 1 . 2 5 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ，置 1 0 0 m l 量瓶 中， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含 量测定项下的方法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。 哌喹取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第 二法）， 以 0. 0 5 m o l/L 盐 酸 溶 液 1 0 0 0 m l 为溶 出介 质， 转速为每 分钟50转， 依法操作， 经 3 0 分钟时， 取 溶 液 1 0 m l, 滤 过 ， 精密

C15H 20O5

280.32

量 取 2 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作

(3 及,5 0 5 ,6 只， 8 0 5 ,1 2 5 ， 12010- 八氢 - 3 ， 6- 二 甲 基 -9 -亚甲

为供试品溶液 ; 另 取 哌 喹 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加溶出介质

基-3 , 12-桥 氧 -1 2 H - 吡 喃 并 [ 4 ，3-; ] - 1 ，2- 苯 并 二 塞 平 -10

溶 解并定 量 稀 释 制 成每 l m l 中 含 0. 7 5 m g 的 溶 液 ， 摇勻， 精密

( 3 H )-酮

量 取 lm l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在

杂质I

3 4 7 n m 的 波 长 处测 定吸 光度， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标

OH

示量的80% ， 应符 合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101 )。

C1x ) i

【含量测定】 裔 蓠 素 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512 )测 定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂（ 4. 6 m m X 1 5 0 m m ， 5 p m ) ; 以乙腈 - 水 (50 : 50 )为流动 相 ; 检 测 波 长 为 210m n; 青 蒿 素 峰 （ 保 留 时 间 约 为 1 0 分 钟 ）与 杂 质 I 峰 ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 8 ) 间的分离度应 大于 4. 0 。

590 •

C9H eC IN O

7-氯-4-羟基喹啉

179. 60

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

青蒿琥 酯 对照溶液与供试品溶液各2

0 4

,分别注人液相色谱仪， 记录

色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 青

蒿

琥

如 有 与 双 氢 青 蒿 素 （呈 两 个 色 谱 峰 ）峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱

酯

峰， 两 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ， 如有

Qinghaohuzhi

与青蒿素保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不得大于对照溶

A rte s u n a te

液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) , 如 有 与 脱 水 双 氢 青 蒿 素 （杂质 1 ) ( 相 对 保 留 时 间 约 为 2_ 7 ) 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 其峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0 .0 7 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 2 倍 （0 .2 % ) , 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （0. 2 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 I 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 0 7 计 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 ( 2 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 （0. 0 5 % )的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 水 分 取 本 品 0. 5g,照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)

C19H28Os 384.42 本 品 为 二 氢 青 蒿 素 -10«-丁 二 酸 单 酯 。按 无 水 物 计 算 ， 含 C19H 280 8应为 98 .0 % 〜 102.0% 。

测定， 含 水 分 不 得 过 0 .5 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在乙醇、 丙_ 或二氣甲烷中易溶， 在水中极微溶解。 比旋度取本品， 精密称定， 加二氣甲烷使溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 含 25m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) , 比旋 度 为 + 4. 5°至 + 6. 5%

重金属取炽灼残渣项下遗留的残潼， 依 法 检 査 （通则 0821第 二 法 ）含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 „ 细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143),每 l m g 青 蒿 琥 酯 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1.25EU 。（ 供注射用） 无蔺取本品， 加适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法

【鉴别】 （1 )取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 毎 l m l 中

处理， 依法检査（ 通 则 1101),应 符 合 规 定 。 （ 供无菌分装用）

含 1m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 青 蒿 琥 酯 对 照 品

【含 最 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

IOmg， 加 甲 醇 10m l溶 解 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5卜1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 醇 -甲 苯 -浓 氨 试 液 （ 70 : 30 : 1.5)为

效 能 相 当 的 色 谱 柱 ] ; 以 乙 腈 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾

展开剂， 展开， 取出晾干后， 喷 以 含 2% 香 草 醛 的 硫 酸 乙 醇 溶

1.36g， 加 水 900ml使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 ， 加水至

液（

20—100)，120X：加 热 5分 钟 ，在 日 光 下 检 视 ，供 试 品 溶 液

1000ml) (44 : 5 6 )为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 1.0m l;柱 温 为

所显主斑点的位置和颜色应与青蒿琥酯对照品溶液的主斑

30°C;检 测 波 长 为 216nm。取 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 与 青 蒿 素 对

点一致。

照 品 各 10mg， 置 10m l量 瓶 中 ， 加乙腈溶解并稀释至刻度， 作

(通 则

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 221

为 填 充 剂 [Phenomenex Luna C18(2) , 4. 6mmX 100mm, 3f/m 或

为 混 合 杂 质 对 照 品 溶 液 ；另 取 青 蒿 琥 酯 对 照 品 10 mg,置 10m l量 瓶 中 ， 加 混 合 杂 质 对 照 品 溶 液 1ml，加 乙 腈 适 量 溶 解 并稀释至刻度， 作为系统适用性溶液， 取 20(^1注 人 液 相 色 谱 仪， 记 录 色 谱 图 。青 蒿 琥 酯 峰 （保 留 时 间 约 为 9 分 钟 ）、两个

图）一 致 。 以 上 （1 )、（2)两 项 可 选 做 一 项 。

双 氢 青 蒿 素 峰 与 青 蒿 素 峰 的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 1 .0 、

【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.20g， 加 水 20ml振 摇 ， 依法 测定

0_58、 0 .9 1 与 1.3 0 。双 氢 青 蒿 素 第 二 个 色 谱 峰 的 峰 高 与 双

( 通 则 0631),p H 值 应 为 3. 5〜4. 5。

0.60g，加 5% 碳酸氢钠溶

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取本品

液 6m l使溶解， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准 液(通则0902第一法）比较， 不得更浓。（ 供注射用） 氯 化 物 取 本 品 0.25g， 加 水 25m l振 摇 ， 滤过， 取续滤液 依法 检查 （ 通 则 0801),如 发 生 浑 浊 ， 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. Oml 制成的对照液比较， 不 得 更 浓 （0.02% ) 。 有关物质取含量测定项下供试品溶液， 作为供试品溶 液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇

氢青蒿素第二个色谱峰和青蒿琥酯峰之间的谷髙比应大 于 5. 0 。 测 定 法 取 本 品 约 40mg,精 密 称 定 ， 置 10m l量 瓶 中 ， 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 青 蒿 琥 酯 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 抗 疟 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。 【制 剂 】 （1)青 蒿 琥 酯 片 （2)注 射 用 青 蒿 琥 酯

匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取 • 591

歌渝公

青蒿琥酯片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （ 0. 3 % ) ， 各杂质峰面积的和（ 杂

附：

质 I 峰 面 积 乘以 校 正因 子 0. 0 7 计算）不得大于对照溶液主峰 面 积 的 3. 5 倍 （3. 5 % ) 。供 试品溶 液色谱图 中小于 对照溶 液

杂质I

主 峰 面 积 0. 1 倍 (0. 1 % ) 的色谱峰忽略不计。 溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931 第 二法），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 6 .9 g ，氢氧化钠 0. 9 g ， 加 水 8 0 0 m l使 溶 解 ， 用 2 m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 pH C 15H 220 4

266. 33

(3尺，5“ 5 ，6尺 ， 〜 5 ，12尺 ，12以尺）-3，6 ，9-三 甲 基 - 3 ,4 ，5 ，5 ^ , 6 ，7 ， 8 ，8“ -八 氢 -12忖-3，12-桥 氧 -吡 喃 并 [ 4 ，3-1/]- 1 ，2- 苯 并 二

值 至 6. 8 ， 用 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l)9 0 0 m l 为溶出介质， 转速为每分 钟 75转， 依法操作， 经 4 5 分钟时， 滤过， 取续滤液， 作为供试 品溶液（立即测定 ）； 另 取 青 蒿 琥 酯 对 照 品 约 1 2 .5 m g ， 精密称 定， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 加乙腈适量溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精

塞平

密量 取适 量， 加 溶出 介质 定量 稀释 制 成每 l m l 中 约 含 0. 05mg (5 0 m g 规 格 ） 或 0. lm gC lO O m g 规格）的溶 液， 作为对照品溶液 ( 临用新制）。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （ 4. 6m m X

青蒿琥酯片

250m m ， 5jum 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ），以乙腈-磷酸 盐 缓冲液

Qinghaohuzhi Pian

( 取 磷 酸 二 氢 钾 1. 36 g ， 加 水 9 0 0 m l使 溶 解 ， 用磷酸调节p H 值

Artesunate Tablets

至 3 .0 ， 加 水 至 1000m l) (50 : 5 0 ) 为 流 动 相 ； 流速为每分钟 1. 5 m l; 柱 温 为 30°C ; 检 测 波 长 为 210nm 。精密量取供试品溶

本 品 含 青 蒿 琥 酯 （c 19 h 28 o 8 ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

【性状】 本品为白色片或薄膜衣片， 除去包衣后呈白色。 【鉴别】

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 青 蒿 琥 酯

液 与 对 照 品 溶 液 各 1 0 0M ， 分别注人液相色谱仪， 记录色 谱图 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。

1 0 m g )， 加 甲 醇 1 0 m l溶 解 ， 滤过， 取滤液作为供试品溶液； 另

【含量测定】 照高效液相色谱法 ( 通 则 05 12 ) 测 定 。

取 青 蒿 琥 酯 对 照 品 lO m g ，加 甲 醇 1 0 m l 溶 解 ， 作为 对 照 品 溶

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各

为填充剂 [Phenomenex Luna C 18(2) ,4. 6 m m X 100mm ， 3pm 或

5M1, 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以乙醇 - 甲苯-浓氨试液

效 能 相当 的色 谱柱 ] ; 以乙腈 - 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取磷 酸 二 氢 押

：30 ：1 . 5 ) 为 展 开 剂 ， 展开， 取出晾干后， 喷 以 2 % 香草醛

1 .3 6 g ， 加 水 9 0 0 m l使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 ， 加水至

的硫酸乙醇溶液 (2 0 — 1 0 0 ) , 在 120°C 加 热 5 分 钟 ， 在日光下检

1000m l)(44 ：5 6 ) 为流动相， 流速为每分钟 1 .0 m l; 柱 温 为 3(TC ;

视， 供试品溶液 所显主斑 点的 位置 和颜 色应 与青 蒿琥 酯对 照

检 测 波 长 为 216mn 。取双氢青蒿素对照品与青蒿素对照品各

品溶液的主斑点一致。

10mg ， 置 1 0 m l 量瓶中 ， 加乙腈溶解并稀释至刻度， 作为混合杂

(70

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

质对照品溶液 ; 另 取青蒿琥酯对照 品 lO m g ， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加 混合杂质对照品溶液 1m l ， 加乙腈适量使青蒿琥酯溶解并稀释

( 3 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 青 蒿 琥 酯 0. l g ) ，加

至刻度， 作为系统适用性溶液， 取 20M1 注人液相色谱仪， 记录色

1 5 m l 丙酮振摇使溶解， 滤过， 滤液挥干， 残渣用硅胶为干燥剂

谱 图 。青蒿琥酯峰 ( 保 留 时 间 约为 9 分钟）、 两个双氢青蒿素峰

减压干燥。照红外分光光度法（通 则 0 4 0 2 ) 测 定 ， 本品的红外

与青蒿素峰的相对保留时间分别约为 1. 0 ,0. 58,0. 9 1 与 1. 30 。

光吸收图谱应与对照的图谱 ( 光 谱 集 2 2 1 图） 一致。

双氢青蒿素第二个色谱峰的峰高与双氢青蒿素第二个色谱峰

以上（1 ) 、 （ 2 ) 两项可选做一项。

和青蒿琥酯峰之间的谷髙比应大于 5 .0 。

【检査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 供 试 品 溶 液 ， 作为

测 定 法 取 本 品 10片， 精密称定， 研细， 精密 称 取 适 量

供试 品溶液 ; 精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用乙 腈稀 释至

( 约 相 当 于 青 蒿 琥 酯 4 0 m g ) , 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加乙腈适量， 超

刻度， 摇匀， 作为 对照溶液。照青蒿琥酯有关物质项下的方法

声使溶解， 放冷， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 作为供试品

测 定 。供试 品溶液色谱图中， 如有与双 氢 青蒿 素（呈两个色谱

溶液， 精 密 量 取 2 0 W 注人 液 相色谱仪， 记录色谱图； 另取青蒿

峰）峰保留时间一致的色谱峰， 两峰面积的和不得大于对照溶

琥酯对照品适量， 精密称定， 加乙腈溶解并定量稀释制成每

液主 峰 面 积 的 2. 5 倍 (2. 5 % ) ， 如有与青蒿素保留时间一致的

l m l 中 约 含 4 tn g 的溶 液， 同法测定。按外标法以峰面积计算，

色谱 峰 ， 其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍

即得。

(0 .5 % )， 如 有 与 杂 质 I ( 相 对 保 留 时 间 约 为 2. 7 )保留时间一

【类别】 同青蒿琥酯。

致的色 谱峰 ， 其峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 0 7 后不得大于对照溶

【规格】 （ l)5 0 m g

液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 (0. 3 % ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

• 592 •

(2)100m g

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

青霉素V 钾

中 国 药 典 201 5 年 版

依法检査 （ 通 则 1 1 4 3 ), 每 l m g 青蒿琥酯中含内毒素的童应小

注射用青蒿琥酯 Z h u s h e y o n g Q in g h a o h u z h i

Artesunate for Injection

于 1. 2 5 E U 。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102 )。 【含量测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂 [Phenom enex Luna C 1 8 ( 2 ) ,4. 6 m m X 1 0 0 m m ，3pm

本品为青蒿琥酯的无菌粉末。按 无 水 物 计 算 ， 含青蒿琥

或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ] ; 以 乙 腈 - 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二

酯(C 19H 280 8>应 为 9 8 .0 % 〜 1 0 2 .0 % ; 按 平 均 装 量 计 算 ， 含青

氢 钾 1. 3 6 g ，加 水 9 0 0 m l 使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 ，

蓠琥酯(C 19H 280 8) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

加 水 至 1 0 0 0 m l)(4 4 : 5 6 ) 为 流 动 相 ， 流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l;

【性状】 本品为白色结晶性粉末。

柱 温 为 3 0 T ；;检 测 波 长 为 2 1 6 m n 。 取 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 与

【鉴别】 （ 1 )取 本品， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

青 蒿 素 对 照 品 各 lO m g , 置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀

lm g 的溶液， 作为供试品溶液； 另 取 青 蒿 琥 酯 对 照 品 lO m g ,加

释至刻度， 作 为 混 合 杂 质 对 照 品 溶 液 ；另 取 青 蒿 琥 酯 对 照

甲醇 1 0 m l 溶 解 ， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（ 通 则 0502)

品 lO m g , 置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 混 合 杂 质 对 照 品 溶 液 1 m l ， 加

试验, 吸 取 上 述 两 种 溶 液各 5 (J , 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板

乙腈适量使青蒿琥酯溶解并稀释至刻度， 作为系统适用性

上, 以乙醇- 甲苯- 浓氨试液 (70 ：30 : 1 .5 ) 为展开 剂， 展开， 取出

溶液， 取 2 0 ^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。青 蒿 琥 酯 峰

晾干后， 喷 以 含 2 % 香草醛的硫酸乙醇溶液（ 20— 10 0), 1 2 0 1 加

( 保 留 时 间 约 为 9 分 钟 ）、 两个双氢青蒿素峰与青蒿素峰的

热5 分钟， 在日光下检视,供试品溶液所显主斑点的位置和颜

相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 1. 0 、 0. 5 8 ,0 . 9 1 与 1. 3 0 。双氢青

色应与青蒿琥酯对照品溶液的主斑点一致。 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 3 ) 本品的红 外光 吸收图 谱应 与对照的图 谱（ 光 谱 集 221

图) 一致。 以上（ 1 )、 （ 2 ) 两项可选做一项。 【检査】 酸 度 取 本 品 0 .2 0 g ， 加 水 2 0 m l振 摇 ， 依法测定 ( 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 3. 5 〜 4. 5。

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .6 0 g ，加 注 射 用 青 蒿 琥

蒿素第二个色谱峰的峰高与双氢青蒿素第二个色谱峰和 青 蒿 琥 酯 峰 之 间 的 谷 高 比 应 大 于 5. 0 。 测定法取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取 约 40 m g, 置 1 0 m l 量 瓶 中 ， 加 乙腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为供试品溶液， 精 密 量 取 20W 注人液相色谱仪 , 记录色谱图； 另 取青蒿琥酯对照品， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 同青蒿琥酯。 【规格】 60mg 【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

酯专用溶剂 6 m l 使 溶 解 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1号 浊度标准液（ 通 则 0 9 0 2 第一法）比较 , 不 得 更 浓 。

附：

氣 化 物 取 本 品 0 .2 5 g , 加 水 2 5 m l 振 摇 ， 滤过， 取续滤液 依法检查 ( 通 则 0 8 0 1 ) ， 如发生浑浊， 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5 .0 m l

注射用 育蒿 琥酯 专用溶剂

制成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 02 % ) 。 有关物质取含量测定项下供试品溶液， 作为供试品溶 液 ; 精 密 量 取 lm l , 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用乙 腈 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照溶液。照青蒿 琥酯 有关物质项 下的方 法测 定。供试 品溶液色谱图中如有与双氢青蒿素（ 呈两 个色谱 峰 ）峰保留时

本品为碳酸氢钠的灭菌水溶液， 应符 合 碳 酸 氢 钠 注 射 液 的规定。 【规格】 lm l : 50mg 【贮藏】 同注射用青蒿琥酯。

间一致的色谱峰， 两峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 ( 1 .0 % ) ， 如有与青蒿素保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不得

大于对照溶液主峰面积的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 如有与杂质 1(相对保 留时间约为 2. 7 ) 保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因

青霉素V 钾

子 0. 0 7 后不得大于对照溶液主峰面积的 0. 2 倍 （0. 2 % ) , 其他

Qmgmeisu V Jia

单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0. 2 倍 (0. 2 % ) ， 各杂质峰面积的和( 杂质I 峰面积乘以校正因子 0. 0 7 计算)不得大

Phenoxymethylpenicillin Potassium OK

于对照溶液主峰面积的2 倍 (2_0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于 对照溶液主峰面积0. 0 5 倍 (0. 0 5 % ) 的色谱峰忽略不计。 水 分 取 本 品 0. 5 g , 照 水分测定法（ 通 则 0 8 3 2 第 一 法 1) 测定， 含水分 不 得过 0 . 5 % 。 细苗内毒素取本品， 加注射用 青 蒿琥 酯专 用溶 剂溶 解，

C16H 17KN20 5S

388.49

• 593

青霉素V 钾

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 （2 S ， 5J? , 6J? ) -3， 3-二 甲 基 -7-氧 代 -6-( 2-苯 氧 基 乙

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

60

40

20

0

100

35

0

100

50

60

40

酰 氨 基 )-4-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [3. 2. 0 ] 庚 烷 -2-甲 酸 钾 盐 。按 无 水物计算， 含 C 16 H 18N 2O s S 不 得 少 于 85. 7 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭或微臭。 本品在水中易溶， 在乙醚或液体石蜡中几乎不 溶 。 比旋度取本品适量， 精密称定， 加新沸并放冷的水溶解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通则 0621),比 旋 度 为 + 215° 至 + 230°。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 792 图 ）一 致 。

青 霉 素 V 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G-10(40~ 120pm)为 填 充 剂 ， 玻璃柱内径： 1.0〜 1.4cm ,柱 长 ： 30~40cm, 流 动 相 A 为 pH 7 . 0 的 0. lm o l/ L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. lmol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. lm o l/ L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 : 39)]， 流动 相 B 为 水 ，流 速 每 分 钟 1.5m l，检 测 波 长 为 254nm，量取 0. 1m g /m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100〜 200^1，注 人 液 相 色 谱

(3 )本 品 显 钾 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。

仪， 分 别 以 流 动 相 A 、B 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。理 论 板 数 按

【检査】 吸 光 度 取 本 品 ， 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 溶

蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 计 算 均 不 低 于 400,拖 尾 因 子 均 应 小 于

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 含 lm g 的 溶 液 ， 照紫 外 -可见 分 光

2 .0 。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 的 保留 时 间 的

光 度 法 （通 则 0401)， 在 306mn的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不 得 过

比 值 应 在 0. 93~1. 0 7 之 间 ， 对照溶液主峰与供试品溶液中聚

0. 33;另 取 本 品 ， 用上述氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每

合 物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 的 保 留 时 间 的

l m l 中 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，在 274nm的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不

比 值 均 应 在 0.93〜 1 .0 7 之 间 。称 取 本 品 约 0_4 g置 10ml量

得 小 于 0. 50。

瓶中， 用 0. 04m g/m l的 蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 溶 解 并稀释至刻

结 晶 性 取 本 品 少 许 ,依 法 检 査 (通 则 0981),应 符 合 规 定 。

度， 摇 匀 。量 取 100〜 200W注 人 液 相 色 谱 仪 ， 用流动相A 进

酸碱度取本品， 加 水 制 成 每 lm l中 含 5m g的 溶 液 ， 依

行测定， 记录色谱图， 髙聚体的峰髙与单体与髙聚体之间的谷

法 测 定 ( 通 则 0631),p H 值 应 为 5 .0〜 7. 5。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 pH 6. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 0. 2 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 1 2 5 m l, 加 水 2 5 0 m l, 混匀， 用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 P H 值 至 6. 5 ，再 用 水 稀 释 至

髙 比 应 大 于 2 .0 。另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ， 精密量取对照溶 液 100〜200^1,连 续 进 样 5 次 ， 峰面积的相对标准偏差应不大 于 5 .0 % 。 对 照 溶 液 的 制 备 取 青 霉 素 V 对 照 品 适 量 ，精 密 称

5 0 0 m l) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 青 霉 素 V 3. 6m g 的

定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的

溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1m l，置 100m l量 瓶 中 ，用

溶液。

上 述 pH 6. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶

测 定 法 取 本 品 约 0 .4 g ,精 密 称 定 ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，

液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键

加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，立 即 精 密 量 取 100〜 20CV1

合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 pH 3. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 0. 5 m o l/ L 磷 酸

注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记录色

二氢钾溶液， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 5 )- 甲 醇 -水 （10 : 30 ：

谱 图 ；另 精 密 量 取 对 照 溶 液 100〜 2 0 0 W 注 人 液 相 色 谱 仪 ，

6 0 ) 为 流 动 相 A ，以 pH 3 . 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 -甲 醇 -水 （10 :

以 流 动 相 B 为流动相进行测定， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以

55 : 3 5 ) 为 流 动 相 B ，先 以 流 动 相 A-流 动 相 B (6 0 : 40) 等

青 霉 素 V 峰 面 积 计 算 ，含 青 霉 素 V 聚 合 物 的 量 不 得

度洗脱， 待 青 霉 素 V 峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯

过 0. 6% 。

度洗脱， 检 测 波 长 为 268nm。取 青 霉 素 V 钾 对 照 品 和 青 霉 素 对 照 品 各 IO m g ,置 10 m l量 瓶 中 ， 加 上 述 p H 6. 5 磷 酸 盐

水分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 1.5 % 。

缓冲液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

20jul注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，青 霉 素 V 峰 与 青 霉 素

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

峰 间 的 分 离 度 应 大 于 6. 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶

为 填 充 剂 ；以 有 关 物 质 项 下 流 动 相 A-流 动 相 B(60 ：40)为流

液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试 品 溶 液

动相， 检 测 波 长 为 268mn;照 有 关 物 质 项 下 的 系 统 适 用 性 试

色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液

验， 青 霉 素 V 峰 与 青 霉 素 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 6 .0 。

主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于

测 定 法 取 本 品 约 50mg， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加

对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 .0 % ) ， 供试品溶液色谱图中

上 述 pH 6_ 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供

小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 .0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

试品溶液， 精 密 量 取 20W 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取 青 霉 素 V 对照品适量， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 ClsH 18N2OsS 的 含 量 。每 l m g 的 C16H 18N20 5S 相当 于 1695青 霉 素 V 单 位 。

594

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版 【类别】 牙内酰胺类抗生素， 青霉素类。 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在凉暗处保存。 【制剂】 （1 ) 青 霉 素 V 钾 片 （ 2 ) 青 霉 素 V 钾胶囊

青 霉 素 V 钾肢囊 【规格】 按 （ ^ 叶 8队 0 3 计

（l) 0 . 236g ( 40 万 单 位 ）

(2)0. 472g(80 万单位） 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在凉暗处保存。

青 霉 素 V 钾片

青 霉 素 v 钾胶囊

Qingmeisu V Jia Pian

Qingmeisu V Jia Jiaonang

Phenoxymethylpenicillin Potassium Tablets

Phenoxymethylpenicillin Potassium Capsules

本 品 含 青 霉 素 V 钾 按 青 霉 素 V ( C ls H 18N 20 5S ) 计 算 ， 应 为标示量的 90. 0 % 〜 110. 0% 0 【性状】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 或 糖 衣 片 ， 除去包衣 后显白色。 【鉴别】 （ 1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致。 (2 )取本品的细粉约l g ， 炽灼， 放冷后， 取残渣， 加 2 m o l/L

盐酸溶液 5 m l ， 加热至沸， 放冷， 滤过， 滤 液 显 钾 盐 鉴 别 （2 ) 的 反应（ 通 则 0301 )。

本 品 含 青 霉 素 V 钾 按 青 霉 素 V ( C 16H 18N 20 5S ) 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。 【性状】 本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。 【鉴别】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致。 ( 2 ) 取 本 品 的 内 容 物 约 l g ，炽 灼 ，放 冷 后 ，取 残 渣 ，加 2 m o l/ L 盐 酸 溶 液 5 m l ， 加热至沸， 放冷， 滤过， 滤液显钾盐鉴别 ( 2 ) 的反应（ 通 则 0301 ) 。

【检查】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 ， 精

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 1 0 片 ， 精 密 称 定 ，研 细 ， 精

密称定， 研细， 精 密 称 取适 量， 按 标示 量 加 含 量 测 定 项 下 的 p H

密称取适量， 按 标 示 量 加 含 量 测 定 项 下 的 p H 6. 5 磷酸盐

6. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3. 6mg

缓冲液溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 3 .6 m g 的 溶 液 ，

的溶液， 滤过， 取 续滤 液 作 为供 试品 溶 液， 照 青 霉 素 V 钾项下

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 青 霉 素 V 钾 项 下 的 方

的方法 测定 ， 各 杂 质峰面 积 的 和 不得 大 于 对照 溶 液 主峰 面 积

法测定， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5

的 5 倍（ 5 .0 % ) 。

倍( 5 .0 % ) 。 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一法）， 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 6 .8 ) 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速

第一法）， 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 6 .8 ) 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速

为每分钟100转 ， 依法操作， 经 3 0 分钟时， 取溶液适量， 滤过，

为每分钟 1 0 0 转 ， 依法操作， 经 3 0 分钟时， 取溶液适量， 滤过，

精密 量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

精密量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

含 青 霉 素 V 0. 1 5 m g 的 溶 液 ，照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则

含青霉素 V 0. 1 5 m g 的 溶 液 ，照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则

0 4 0 1 )， 在 2 6 8 n m 的波长处测定吸光度； 另 取 青 霉 素 V 对照品

0401) ， 在 268nm 的波长处测定吸光度； 另 取 青 霉 素 V 对照品

适量， 精密称定， 加 溶出 介质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

适量， 精密称定， 加溶出介质溶解并定量稀释制成每 l m l 中约含

含 0 .1 5 m g 的溶液， 同法测定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度为标

0.15mg 的溶液， 同法测定， 计算每片的溶出量。限度为标示量的

示 量 的 75% ， 应符 合 规 定 。

75% ， 应符合规定。

育霉素V 聚合物取本品的内容物适量， 精密 称 定 ， 加流

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 ) 。

动 相 A 溶解并定量稀释制成每l m l 中约含青霉素V 40 m g 的

【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

溶液， 滤过， 取 续 滤 液 作 为供 试品 溶液 ， 照 青 霉 素 V 钾项下的

量( 约相 当 于 青 霉 素 V 0 .2 3 6 g ) ， 置 2 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 p H 6.5

方 法 测 定 。按 外 标 法 以 青 霉 素 V 峰 面 积 计 算 ， 含青霉素V 聚

磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 0 . 2 m o l/ L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 12 5m l ，加水

合 物 的 量 不 得过 标示 量的 0. 6 % 。

250ml， 混匀 ， 用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 至 6. 5 ， 再用水稀释

至 500m l) 溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试 品溶液， 照 青 霉 素 V 钾 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。每 l m g 的 C16H 18N z0 5S相 当 于 1 6 9 5 青 霉 素 V 单 位 。

【类别】 同 青 霉 素 V 钾 .

干燥失重取本品的内容物， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量 不 得 过 2 . 0 % ( 通 则 0831 )。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0 1 0 3 ).

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 精密称定， 研

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

青 霉素 钠 细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 青 霉 素 V 0 .2 3 6 g ) ,置 250ml

得更深。

量瓶中， 加 pH 6. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 0. 2 m o l/L 磷 酸 二 氢

吸光度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成

钾 溶 液 125ml，加 水 250m l,混 匀 ， 用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 pH

每 l m l 中 约 含 1 .8 0 m g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

值 至 6. 5 , 再 用 水 稀 释 至 500m l)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，

( 通 则 0 4 0 1 )， 在 280nm 与 325nm 波 长 处 测 定 ，吸光度均不

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 青 霉 素 V 钾 项 下 的 方

得 大 于 0. 1 0 ;在 2 6 4 nm 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，吸 光 度 应 为

法 测 定 ，即 得 。 每 l m g 的 C16H 18N2O sS 相 当 于 16 95青 霉

0. 80〜 0. 88。

素 V 单位。

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

【类别 】 同 青 霉 素 V 钾 。 【规 格 】 按 ClsH 18N20 5S 计

l m l 中 约 含 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 （1)0. 118g(20万 单 位 ）

(2)0. 236g(40 万 单 位 ）

1 .0 m l， 置 100m l量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，作 为 对 照 溶 液 | 精密量取对照溶液适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 l.O p g 的 溶 液 ， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在凉暗处保存。

0 5 1 2 ) 试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以磷酸

盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1 0 .6 g，加 水 至 1000ml， 用磷酸调 节 p H 值 至 3. 4)-甲 醇 （72 : 1 4 )为 流 动 相 A ，乙腈为流动 青

霉

素

钠

相 检 测 波 长 为 225nm，流 速 为 每 分 钟 1. 0m l，柱温为

Q ingm eisuna

3 4 ° C 。取 青 霉 素 系 统 适 用 性 对 照 品 适 量 ， 加水溶解并稀释

B e n z y lp e n ic illin S o d iu m

制 成 每 l m l 中 约 含 4 m g 的 溶 液 ，取 2 0 p l注 入 液 相 色 谱 仪 》 先 以 流 动 相 A-流 动 相 B(86.5 ：13. 5 ) 等 度 洗 脱 ，待 杂 质 E 的 第 3 个 色 谱 峰 （见 参 考 图 谱 ）洗 脱 完 毕 后 ，立即按下表进 行线性梯度洗脱， 记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。取灵 敏 度 溶 液 2 0 y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，主 成 分 色 谱 峰 峰 髙 的 信 噪

ONa

Cis Hn N 2 Na04S

356. 38

比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20… 分

本品为（ 2S， 5R,6尺)-3,3- 二 甲 基 -6-(2-苯 乙 酰 氨 基 ）-7-氧

别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如

代 -4-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [3. 2.0]庚 烷 -2-甲 酸 钠 盐 。按 干 燥 品 计

有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

算 ，含 (：161117乂 ] ^ 0 43 不 得 少 于 9 6 .0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭或微有特异性臭； 有引湿性； 遇酸、 碱或氧化剂等即迅速失效， 水溶液在室温放 置易失效。 本品在水中极易溶解， 在乙醇中溶解， 在脂肪油或液状石 蜡中不溶。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 222

( 1 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积 的峰忽略不计。 流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

86. 5

13. 5

ig + 2

86. 5

13. 5

+ 26

64

36

/g+ 38

64

36

fg + 39

86. 5

13. 5

fg+ 50

86. 5

13. 5

时 间 （分 钟 ）

图 ）一 致 。 (3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检 査 】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ， 依法检査（ 通 则 0981) ， 应 符合规定。 酸碱度取本品， 加 水 制 成 每 lm l中 含 30m g的溶液， 依 法 测 定 (通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 0〜 7. 5。

tg : 青 霉 素 系 统 适 用 性 对 照 品 溶 液 中 杂 质 E 的 第 3 个色谱峰的保留时间。

青霉素聚合物照分子排阻色谱法（ 通 则 0514)测定。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 010(40〜 120Fin )为 填 充 剂 ， 玻 璃 柱 内 径 为 1 .0 〜 1.4cm ,柱 长 为 30~ 40cm，流 动 相 A 为 pH 7 . 0 的 O .lm o l/ L 磷 酸 盐 缓 冲 液

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 3g， 分别加水

[0. lm o l/ L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. lm o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (61 >

5 m l使 溶 解 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准

3 9 )],流 动 相 B 为 水 ， 流 速 每 分 钟 1.5m l,检 测 波 长 为 254nm,

液 （通 则 0 9 02第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色

量 取 0_ lm g /m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100〜 200^1, 注人液相

或 黄 绿 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不

色谱仪， 分别以流动相A、 B进行测定， 记 录 色 谱 图 。理论板

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中 国 药 典 2015年版

青霉素钠

数按蓝色葡聚糖 2 0 0 0 峰 计 算 均 不 低 于 40 0 ， 拖尾因子均应小

10pm 及 10pm 以上的微粒不得过6000粒 ， 含 2 5 /im 及 25pm

于 2. 0 。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2 0 0 0 峰的保留时间

以 上 的 微 粒不 得过 6 0 0 粒 。（ 供无菌分装用）

的比值应在 0. 93 〜 1. 0 7 之 间 ， 对照溶液主峰与供试品溶液中 聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2 0 0 0 峰的保留时间 的比值均应在 0 .9 3 〜 1 . 0 7 之 间 。取 本 品 约 0 .4 g ， 置 1 0 m l量

细菌内毒素取本品， 依法检査（ 通 则 1 1 4 3 )， 每 1000青 霉素 单位中 含内 毒 素 的童 应小 于 0. 1 0 E U 。（ 供注射用） 无菌取本品， 用适宜溶剂溶解， 加青霉素酶灭活后或用

瓶中， 加 0. 0 5 m g /m l 的蓝色葡聚糖 2 0 0 0 溶液溶解并稀释至刻

适宜 溶剂稀释后， 经薄膜过滤法处理， 依 法 检 查 （通 则 1101 ) ，

度， 摇匀。量 取 100 〜 200^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 用流动相A 进

应符 合规 定 。（ 供无菌分装用）

行测定， 记录色谱图。高聚 体的峰高 与单体 与 高 聚 体 之 间 的

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 05 1 2 ) 测 定 。

谷髙比应大于 2 . 0 。另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ， 精密量取对照

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

溶液 100〜200^1 ， 连续进样5 次 ， 峰面积的相对标准偏差应不

胶 为 填 充 剂 ；以 有 关 物 质 项 下 流 动 相 A - 流 动 相 B (7 0 ：30 )

大于 5 .0 % 。

为流动相， 检 测 波 长 为 2 2 5 n m ;取 青 霉 素 系 统 适 用 性 对 照

对照溶液的制备取青霉素对照品适量， 精密称定， 加水 溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 0. l m g 的溶液。 测 定 法 取 本 品 约 0. 4 g ， 精密称定， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加

品适量， 加水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 lm g 的 溶液 ， 取 2 0 p l 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一致。

水 适 量 使 溶 解 后 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，立 即 精 密 量 取

测定法取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释

100 〜 200 卩丨注人液相色谱仪， 以 流 动 相 A 为 流动 相进 行测

制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的溶液， 作为供试品溶液， 精密量取

定， 记 录 色 谱 图 。另 精 密 量 取 对 照 溶 液 1 0 0 〜 2 0 0 ^ 1 注人

2 0 y 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取青霉素对照品适量，

液相色谱 仪，以 流 动 相 B 为 流 动 相 进 行 测 定 ， 记录色谱图。

同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 其 结 果 乘 以 1 .0 6 5 8 ，即

按外标法以青霉素峰面积计算， 青霉素聚合物的量不得过

为 供 试 品 中 Cls H 17N 2N a 0 4S 的含量。

0. 0 8 % 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105X：干 燥 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % (通则 0831 )。

【类别】 矛内酰胺类抗生素， 青霉素类。 【贮藏】 严 封 ， 在凉暗干燥处保存。 【制剂】 注射用青霉素钠

可见异物取本品5份， 每 份 各 2. 4 g ， 加微粒检査用水溶 解， 依法检查（ 通 则 0 9 0 4 )， 应符 合规定。（ 供无菌分装用）

附：

不溶性微粒取本品3 份， 加 微 粒 检 査 用 水 制 成 每 lm l 中含 6 0 m g 的 溶 液 ， 依 法 检 査 （通 则 0 9 0 3 ) , 每 l g 样 品 中 ， 含

1. 資霉素钠有关物质参考图谱

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青霉素钠

2

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

杂质G

.杂质

杂质C

C6 H u N 0 3S

177.05

CioHh N 0 3

193.07

2-羟 基 -5， 5-二 甲 基 噻 唑 烷 -4-羧酸

杂质H C 1 6 H ieN 2 0 5S

350.09

(2 3 ， 5尺， 6幻 -6-[[(4-羟 基 苯 基 ）乙 酰 基 ] 氨 基 ： > 3 ,3 -二甲 基 -7-氧代-4-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [3. 2. 0]庚 烷 -2-羧酸 2 -[ (苯 乙 酰 基 ） 氨基]-乙酸

杂质D

杂质I CH 3

C1 6 H 18 N 2 0 4S

334.

10

(35,7尺,73-巯基缬氨酸， 按干燥品计算， 含 C5HuN02S • 600

试 验 菌 藤 黄 微 球 菌 照 藤 黄 微 球 菌 [CMCC(B)28001]项 下制备菌液。 对照品溶液的制备精密称取青霉素对照品适量， 加灭

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苯丁酸氮芥

菌磷酸盐缓冲液 （p H 6 . 0 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

置 90分钟， 再加稀释液至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 取续滤液作为

0 .0 2 单位的溶液。

供 试 品 溶 液 。另 取 在 10 5°C 干 燥 至 恒 重 的 青 霉 胺 二 硫 化 物

供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 lg ， 精密称定， 置分液漏斗

对照品适量， 精 密 称 定 ，加 上 述 稀 释 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制

中， 加 水 9 m l使 溶 解 ， 加 乙 醚 1 0 m l 与 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 2 .5 )

成 每 l m l 中 约 含 18. 7 5 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，照青

lm l, 振 摇 提 取 1 分 钟 ， 分取水层至另一分液漏斗中， 用乙醚提

霉 胺 项 下 的 方 法 测 定 ，含 青 霉 胺 二 硫 化 物 不 得 过 标 示 量

取 2 次 ，每 次 1 0 m l ，合 并 醚 层 ，加 水 9 m l 及 磷 酸 盐 缓 冲 液

的 3, 0 % 。

(pH 2. 5 ) l m l , 振 摇 3 0 秒 ， 弃去水层（以 上 操 作 应 在 6 〜7 分钟

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。

内完成）。醚 层 用 1 0 m l 灭菌磷酸盐缓冲液 （p H 6 . 0 ) 提 取 3 分

【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

钟 , 分取水层 5 m l 为 供 试 品 溶 液 （1 ) ， 剩 余 水 层 加 0. l m l 青霉

量 （约 相 当 于 青 霉 胺 0 . 1 5 g ) ，照 青 霉 胺 项 下 的 方 法 测 定 ，

素酶( 每 l m l 青 霉 素 酶 应 大 于 3 0 0 万 单位）在 36 〜 37°C 放 置 1

即得。

小时作为供试品溶液 ( 2 )。 测 定 法 取 双 碟 不 少 于 4 个 ，每 双 碟 中 底 层 加 培 养 基 1 0 m l, 菌 层 加 培 养 基 5 m l ， 每 双 碟 安 置 不 锈 钢 小 管 6 个 ，分

【类别】 同青霉胺。 【规格】 0. 125g 【贮藏】 密 封 保 存 。

别 在 对 角 的 两 管 中 滴 加 对 照 品 溶 液 、供 试 品 溶 液 （1 ) 与供 试品溶液（2 ) ， 在 29〜3 0 C 培 养 2 4 小 时 ， 测量各抑菌圈直 径。供 试 品 溶 液 （1 )所 致 的 抑 菌 圈 平 均 直 径 不 得 大 于 对 照

苯丁酸氮芥

品溶液所致抑菌圈的平均直径， 供 试 品 溶 液 （2 )不 得 产 生

Bendtngsuan Danjie

抑菌圈（ 0 . 2 单位 /g ) 。

Chlorambucil

干 燦 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60T ：减 压干燥至恒重， 减 失 重量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831 )。 【含置测定】 取 本 品 约 0 .1 5 g ， 精密称定， 加醋酸盐缓冲 液( 取醋 酸 钠 5. 4 g ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 水 5 0 m l使 溶 解 ， 用冰 醋酸调节 p H 值 至 4. 6 , 加水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ）1 0 0 m l 溶解并

OH

稀释至刻度， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ，以铂电极为指示电 极， 汞- 硫 酸 亚 汞 电 极 为 参 比 电 极 ，用 硝 酸 汞 滴 定 液 (0 .0 5 m o l/L ) 缓 慢 滴 定 至 终 点 。 每 l m l 硝 酸 汞 滴 定 液 (0. 0 5 m o l/L )相当于 7. 461mg 的 C5 H n N O 2S0

【类别】 重金属解毒药。 【贮藏】 密封保存。 【制剂】 青霉胺片

C14H 19C12N 0 2

304.22

本 品 为 4-[ 双 （ 2- 氣 乙 基 ）氨基 ] 苯 丁 酸 。按 无 水 物 计 算 ， 含 C14H 19C12N 0 2 不得少于 9 8 .0 % 。 【性状】 本品为类白色结晶性粉末； 微臭； 遇光或放置曰 久， 色渐变 深。 本品在丙酮中极易溶解， 在 乙醇 或三 氣甲 烷中 易溶 ， 在水 中不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612) 为 64 〜 68X ：。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 ， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 制 成 每 l m l 中约

青 霉 胺 片

含 15哗 的 溶 液 ， 照紫外 - 可见分光光度法 ( 通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在

〇ingmei，an Pian

2 5 7 n m 与 3 0 2 n m 的波长处有最大吸收， 在 225nm 与 280nm 的

Penicillamine Tablets

波长处有最小吸收。 ( 2 ) 本 品 的 红 外光 吸收 图谱 应与 对照 的 图 谱（ 光 谱 集 226

本 品 含 青 霉 胺 （C5H n N 0 2S ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110. 0 % 。

图） 一致。 ( 3 ) 取 本 品 约 50m g ， 加 丙 酮 5 m l使 溶 解 ， 加 水 5 m l， 摇匀，

【性状】 本品为 糖衣片， 除去包衣后显白色。

加 2 m o l/ L 硫 酸 溶 液 1 滴 与 硝 酸 银 试 液 4 滴 ， 立即观察， 溶液

【進别】 取 本 品 ， 除去包衣后， 研细， 称取适量（ 约相当于

应不显浑浊； 置 水浴 中加热后， 溶液应显浑浊。

青霉胺 0. 2 5 g ) ， 加 水 2 5 m l 搅拌 使 溶 解 ， 滤过， 滤液照青霉胺项 下的鉴别（1 ) 、 （ 2 )项试验， 显相同的结果。

【栓查】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加丙 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 20 m g的溶液， 作 为 供试品溶液； 精密量取适量， 用

【检查】 青 霉 胺 二 硫 化 物 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研

丙 酮 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 4 0 m g 的 溶 液 ， 作为对照溶

细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 青 霉 胺 0. 1 2 5 g ) ，置 2 0 0 m l 量

液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各

瓶中， 加 稀 释 液 （取 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 1. Og ， 加水溶解并 稀

10^1 ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 H F 254薄层板（室 温 干 燥 2 4 小 时 ）上 ，

释 制 成 1 0 0 0 m l， 摇 勻 ）适 量 ， 振 摇 5 分 钟 使 青 霉 胺 溶 解 ，静

以甲苯 - 甲醇- 庚烷 - 丁酮 （8 : 5 : 4 : 4 ) 为 展 开 剂 ， 展开， 晾干，

601

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苯丁酸氮芥纸型片

中 国 药 典 2 0 1 5 年J

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置紫外光灯（2 5 4 n m ) 下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对照溶液的主斑点比较， 不得更深。

苯 扎贝 特

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1 )测定 ，

巳e n z h a b e ite

含水 分 不 得 过 0 . 5 % 。

Bezafibrate

【含量测定】 取 本 品 约 0 . 2 g , 精 密 称 定 ， 加 丙 酮 1 0 m l溶 解后， 立 即 加 水 1 0 m l与 酚 酞 指 示 液 3 滴 ， 用氢氧化 钠滴 定液 (0. lm o l/ L ) 迅 速 滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 30. 4 2 m g 的 C l 4 H ig C I2 N O 2 。

【类别】 抗 肿 瘤 药 。 CJ9H 20C lN O 4

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

361. 82

本 品 为 2 - [4 - [2 -( 4 - 氯苯 甲 酰 氨 基 ）乙基 ] 苯氧基 ] -2-甲

【制剂】 苯丁酸氮芥纸型片

丙 酸 。按干 燥品计 算， 含 C19H 2()C1N04 不 得 少 于 9 8 .5 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 3

苯丁酸氮芥纸型片 Bendingsuan Danjie Zhixingpian

Chlorambucil Chart Tablets

无臭。 本品在甲醇中溶解， 在乙醇中略溶， 在水中几乎不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 06 12 ) 为 180 〜 184 *€。 【整别】 （1)取 本 品 ， 加磷酸盐缓冲液（ p H 7. 6)溶解并 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的溶液， 照紫外 - 可见分光光度法(通

本 品 含 苯 丁 酸 氮 芥 （c 85.0%

〜

11 0.0 %

14 h 19 c i 2n o

2) 应 为 标 示 量 的

。

【性状】 本品为白色或类白色纸型片。 【鉴别】 （1)取 本 品 5 格 （约 相 当 于 苯 丁 酸 氮 芥 10mg ) ， 加 丙 酮 5 m l， 振摇使苯丁酸氮芥溶解， 滤过， 滤 液 加 水 5 m l， 摇 匀， 加硝酸溶液（1— 2 ) 与 硝 酸 银 试 液 各 4 滴 ， 置水浴上加热， 即产生浑浊。 (2 )取含量测定项下的供试品溶液， 照紫外-可见分光光

度 法 (通 则 0401) 测 定 ， 在 25 7nm 与 302nm 的波长处有最大吸 收， 在 225nm 与 28 0n m 的波长处有最小吸收。 【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 格 ， 精密加异丙醚-乙醇 (1 : 9 )2 5 m l ， 振摇使苯丁酸氮芥溶解， 静置， 取 上 清 液 （必要时

滤过）， 照含量测定项下的方法测定含量， 应 符 合 规 定 （通则 0941 )。

【含量测定】 取 本 品 2 0 格 ， 剪 碎 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 异 丙 醚 （预 先 用 水 洗 涤 4 次 ）5 0 m l ， 振 摇 15分钟， 再加 1 0 % 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 5 m l， 密塞， 强力振摇15分钟， 静置5 分

钟后， 精 密 量 取 异 丙 醚 提 取 液 5 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用乙醇 稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取苯丁酸氮芥对照品 约 40m g ， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 异 丙 醚 （预先 用 水 洗 涤 4 次）稀 释 至 刻 度 ， 摇 勻 ，精 密 量 取 5 m l ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇 勻 。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照紫外-可见分 光光度法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 302nm 的波长处分别测定吸光度， 计 算 ，即 得 。 【类别】 同苯丁酸氮芥。 【规格】 2mg 【贮蒇】 遮 光 ， 密封， 在凉处保存。

04 0 1 ) 测 定 ， 在 2 2 8 n m 的波长处有最大吸收。 ( 2 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光谱集7

图） 一 致 。如不 一致 ， 取本品和苯扎贝特对照品， 用少量甲 溶解后， 置 水浴上蒸干， 并 于 80°C 减 压 干 燥 1 小 时 ， 取残淹 定， 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（ 通 0402 ) 。 ( 3 ) 取 本 品 约 10m g ， 加 无 水 碳 酸 钠 20m g ， 混匀， 炽灼月

放冷， 残 渣加水 浸渍 ， 滤过， 滤液经硝酸酸化后， 显氣化物鉴 ( 1 ) 的反应（ 通 则 0301 ) 。

【检查】 氣 化 物 取 本 品 0. 50g ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加1 JV-二 甲 基 甲 酰 胺 1 0 m l 使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 振摇 ， 滤i

精 密 量 取 续 滤 液 1 5 m l ，置 5 0 m l 纳 氏 比 色 管 中 ，加水使 2 5 m l， 依法检查（ 通 则 0 8 0 1 )， 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. O m l 与 1 N _二 甲 基 甲 酰 胺 2. 0 m l 制 成 的 对 照 溶 液 比 较 ，不得更 (0. 0 3 % ) o

有关物质取本品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取供试品溶 lm l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对

溶 液 。照高效液相色谱法（通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ， 用十八烷基硅 键合硅胶为填充剂；以0. O lm o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 用磷酸 节 p H 值 至 3. 8 ) - 甲醇 (40 ：60> 为流 动 相 ； 流动相比例可适 调节以使苯扎贝特峰的保留时间为6〜1 0 分 钟 ； 检测波长 228nm 。取 苯扎 贝 特 对 照 品 与 A H 4 - 氣苯甲 酰基 ) - 酪胺(杂 I ) 对 照品各 适量 ， 加流动相溶解并稀释制成每 l m l 中分别

含 0. l m g 的溶液， 作 为 系统适用性溶液， 取 20 卩1， 注人液相 谱仪， 记录色谱图， 苯 扎 贝 特 峰 与 杂 质 I 峰的分离度应大 5 .0 ， 理论板数按苯扎贝特峰计算不低于 3000 。精密量取供

品 溶液与对照溶液各 2 (^ 1 ， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱

• 602 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

苯扎贝特肢囊

至主成分峰保留时间的4倍， 供试品溶液色谱图中如有杂质

0.5倍

峰 , 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的

(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 0.75倍(0.75% ) 。 残 留 溶 剂 精密称取本品0 .50g，置顶空瓶中，精密加 N ，iV-二甲基甲酰胺5 m l，使溶解， 作为供试品溶液； 另精密

称取三氣甲烷适量， 加 iV， N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制 成每l m l 中约含6Mg的溶液， 作为对照品溶液。照残留溶 剂测定法（ 通则 0861第二法） 试验。以 5%二苯基-95% 二 甲基硅氧烷共聚物（ 或极性相近）为固定液； 起始温度为 50C,维持 5分钟，以每分钟8°C的速率升温至 175°C,维

110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后显白色或类白色。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 适 量 ， 振摇使溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 扎 贝 特 0. l m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤液作 为 供 试 品 溶液 ;另 取 苯 扎 贝 特 对 照 品 适 量 ， 加流动 相 溶 解 制 成 每 l m l 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 有关物质项下的色谱条件， 供试品溶液的主峰保留时间应与 对照品溶液主峰保留时间一致。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 228nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

持 3分钟； 进样口温度 120°C;检测器温度 250°Cf顶空瓶 平衡温度为85C， 平衡时间为 30分钟。取供试品溶液与

溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 扎 贝 特 0. 5 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取

对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱图。按外标法以峰面

续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ， 用

积计算， 三氯甲烷的残留量应符合规定。 干 燥 失 重 取本品， 在 1051干燥至恒重， 减失重量不得

流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 苯 扎 贝 特 有 关 物

过 1.0% (通则 0831)。 炽 灼 残 液 取本品 l.Og， 依法检查（ 通则 0841)， 遗留残 渣不得过0.1% 。

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 ， 加流动相适量， 振摇使

质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ， 各杂质峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检査（ 通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含置 测定 】 取本品约0.4g， 精密称定， 加中性乙醇（ 对 酚酞指示液显中性）5 0 m l，置 温水浴中加热溶解后，冷 却 至 室 重 金 属

第 二 法 ）， 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 .6)900 m l为 溶 出 介 质 ， 转速 为 每 分 钟 50 转 ， 依法操作， 经 45 分 钟 时 ， 取溶液滤过， 精密量 取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10哗 的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 228nm的波

温， 加酚酞指示液3 滴， 用氢氧化钠滴定液(0.0 5 m o l/L ) 滴定。 每 l m l 氢氧化钠滴定液 （0 . 0 5 m o l / L ) 相 当 于 18. 0 9 m g 的

长处测定吸光度； 另取苯扎贝特对照品， 精密称定， 加溶出介

Cl9 Hzo ClNCXj。

定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应符合规定。

质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，同法测

【类别】

降血脂药。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。

【贮藏】

密封保存。 （ 1)苯扎 贝特片（2)苯扎贝特胶囊

【含 置 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

【制剂】

量 （约 相 当 于 苯 扎 贝 特 O .lg ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加磷酸盐缓冲 液 （pH 7. 6)适 量 ， 振摇， 使苯扎贝特溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 6)定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 扎 贝 特 10Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光光度法（ 通 则 0401)， 在 228mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另取

杂质I

苯扎贝特对照品， 精密称定， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 6)溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外标 法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 同 苯 扎 贝 特 。 C15H 14C1N02

275. 73

【规 格 】 0.2 g 【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

N-(4-氯 苯 甲 酰 基 )-酪胺

苯 扎 贝 特 胶 囊 苯

扎

贝

特

片

Benzhabeite Pian

Benzhabeite Jiaonang B e z a fib ra te C a p su le s

B e z a fib ra te T ablets

本 品 含 苯 扎 贝 特 （CI&H2Ca N 0 4 ) 应 为 标 示 量 的 本品含苯扎贝特 ( c 19 H 20C1N04)应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜

90. 0 % 〜 110. 0 % 。 603

歌渝公

苯扎氯铵

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本品内容物为白色颗粒或粉末。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加流动相适量， 振摇使 苯 扎 贝 特 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 扎 贝 特 0. l m g 的

含烃铵盐（ c 22 H 40C1N)应为 95. 0 % 〜105. 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 蜡 状 固 体 或 黄 色 胶 状 体 ； 水溶液显 中性或弱碱性反应， 振摇时产生多量泡沫。

溶液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取苯扎贝 特对 照品

本品在水或乙醇中极易溶解， 在 乙醚中微溶。

适量， 加 流 动 相 溶 解 制 成 每 l m l 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为对

【鉴别】 （1) 取 本 品 约 0. 2 g ， 加 硫 酸 lm l使溶解， 加硝酸

照品溶液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ， 供试品溶 液 主 峰的

钠 0. l g ，置 水 浴 上 加 热 5 分 钟 ，放 冷 ，加 水 1 0 m l 与锌粉

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

0. 5 g , 置 水 浴 上 微 温 5 分 钟 ， 取 上 清 液 2 m l, 加 5 % 亚硝酸钠

(2 )取含量测定项下的供试品溶液， 照紫外-可见分光光

度法 ( 通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 2 2 8 n m 的波长处有最大吸收。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 ， 加流动相适量， 振摇

溶 液 1 m l， 置冰水中冷却， 再 加 碱 性 ■萘 酚 试 液 3 m l ，即显猩 红色。 (2 )取本品， 加水溶解并稀释制成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的

使 苯 扎 贝 特 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 扎 贝 特 0 .5 m g

溶液， 照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 257nm 、

的溶液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量取供 试品 溶

2 6 2 n m 与 2 6 9 n m 的波长处有最大吸收。

液 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对

( 3 ) 取 本 品 1 % 水 溶 液 10 m l ， 加 稀 硝 酸 0. 5 m l ， 即发生白色

照溶液。照苯扎贝特有关物质项下的方法测定。供试品溶液

沉淀， 滤过， 沉淀能在乙醇中溶解， 滤液显氯化物鉴别（1 )的反

色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主

应（ 通 则 0301 )。

峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶 液主峰面积（1 . 0 % ) 。

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 0. 5 g ， 加 水 5 0 m l使 溶 解 ， 加溴 甲 酚 紫 溶 液 （取 溴 甲 酚 紫 50m g ， 加 0. l m o l / L 氢氧化钠溶液

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

0. 9 2 m l 与 乙 醇 2 0 m l 使 溶 解 ， 加 水 稀 释 至 lOOmDO. 1 m l ， 若溶

第二法）， 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 6 .5 ) 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速

液显黄色， 用氢氧化钠滴定液 (0. l m o l/ L ) 滴 定 ； 若溶液显蓝紫

为每分钟5 0 转 ， 依法操作， 经 4 5 分钟时， 取溶液滤过， 精密量

色， 用 盐 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 ，消 耗 的 滴 定 液 均 不 得

取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含苯扎

过 0. l m l 0

贝 特 10捭 的 溶 液 ，照紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401 ) ， 在 228m n的 波 长处 测定 吸光 度 ； 另取苯扎贝特对照品， 精密称

定， 加溶 出介质溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 10# 的溶 液， 作为 对照品溶液，同 法 测 定 ， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度为 标示量的80% ， 应符 合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 ) 。 【含量测 定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研细， 混合均 勻， 精密称取适量（约 相 当 于 苯 扎 贝 特 1 0 m g ) ， 置 1 0 0 m l 量瓶 中， 加磷酸盐缓冲液（p H 7. 6 ) 适 量 ， 振摇， 使苯扎贝特溶解并 稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量取 续滤 液适量 ， 用磷酸盐缓冲 液 ( p H 7. 6 ) 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 扎 贝 特 10哗 的溶 液， 照紫外- 可见分光光度法 （ 通 则 0 4 0 1 )， 在 2 2 8 n m 的波长处 测定吸光度； 另取苯扎贝特对照品， 精密称定， 加磷酸盐缓冲 液 ( p H 7. 6 ) 溶 解 并 定 量稀 释制成每 l m l 中 约 含 10 辟 的 溶 液 ， 同法测定， 计算， 即得。 【类别】 同苯扎贝特。 【规格】 0.2g 【贮藏】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l. O g ，加新沸放冷的水 1 0 0 m l使 溶 解 ， 溶液应澄清无色； 如 显 浑 浊 ，与 1 号浊度标准

液（ 通 则 0 9 0 2 第 一法）比较， 不得更 浓 ； 如显色， 与 黄 色 2 号标 准比色液（ 通 则 0 9 0 1 第一法）比较， 不得更深。 水 不 溶 物 取 本 品 1. 0 g ， 加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 不得显浑浊， 不得有不溶物 。 氨 化 合 物 取 本 品 0. l g ， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 加氢氧化钠试 液 3 m l， 加热煮沸， 不得发生氨臭。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测定， 含 水 分 不 得 过 1 0 .0 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣不 得过 0 .1 % 。 【含量测定】 取 本 品 约 0 .5 g ， 精密称定， 置烧杯中， 用水 3 5 m l分 次 洗 人 2 5 0 m l分 液 漏 斗 中 ， 加 0. l m o l / L 氢氧化钠溶

液 1 0 m l 与 三 氯 甲 烷 2 5 m l ，精 密 加 新 制 的 5 % 碘化钾溶液 1 0 m l， 振 摇 ，静 置 使 分 层 ，水 层 用 三 氣 甲 烷 提 取 3 次 ， 每次 1 0 m l， 弃去三氯甲烷层， 水 层 移 人 2 5 0 m l具 塞 锥 形 瓶 中 ， 用水

约 1 5 m l 分 3 次淋洗分液漏斗， 合并洗液与水液， 加 盐 酸 40m l， 放冷， 用 碘酸 钾滴定液（ 0. 0 5 m o l/L ) 滴 定 至 淡 棕 色 ， 加三氣甲 烷 5m U 继续滴定并剧烈振摇至三氯甲烷层无色， 并将滴定的

苯 扎 氯 铵 Benzhalu^an

Benzalkonium Chloride

结果 用空白试验校正。每 l m l 碘 酸 钾 滴 定 液 （ 0 .0 5 m o l/L )相 当于 35. 40mg 的 C22H 4GC1N 。 【类别】 消毒防腐药。 【贮藏】 遮 光 ， 密 封保存。

本品 为 氣 化 二 甲 基 苄 基 烃 铵 的 混 合 物 。按 无 水 物 计 算 ，

604 •

【制剂】 苯扎氣铵溶液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2015年版

苯扎溴铵溶液 非 季 铵 类 物 取 本 品 4. 0 g ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1 0 0 m l，

苯扎氯铵溶液 BenzhaliJ’ an Rongye

Benzalkonium Chloride Solution

取 25. O m l, 置 分 液 漏 斗 中 ， 加 三 氣 甲 烷 2 5 m l与 氢 氧 化 钠 滴 定液（ 0. lm o l/ L H O m l, 精 密 加 新 制 的 5 % 碘 化 钾 溶 液 10m l, 振摇， 静置使分层， 分取水层用三氣甲烷振摇洗涤3 次 ， 每次 1 0 m l， 弃去三氣甲烷层， 水 层 加 盐 酸 4 0 m l, 放 冷 ， 加 5 0 % 溴化

钾 溶 液 4 0 m l, 用 碘 酸 钾 滴 定 液 （ 0. 0 5 m o l/L ) 滴 定 至 淡 棕 色 ， 本品为苯扎氣铵的水溶液， 含 烃 铵 盐 以 c 22h 4qc i n 计 算 ， 应为标示量的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。

【性状】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 清 液 体 ； 气 芳 香 。振 摇时能产生大量泡沫。

【鉴别】 取 本 品 ， 在水浴上蒸干后， 残渣照苯扎氯铵项下 鉴别法试验， 显相同的反应。

【 检査】 铵 盐 取 本 品 l m l ， 置试管 中， 加 水 4 m l， 加氢氧 化钠试液3 m l ， 加热 煮沸， 不得发生氨臭。 装 量 取本品， 依 法 检 查 (通 则 0942)， 应符合规定。 微 生 物 限 度 取本品， 照非无菌产品微生物限度检査： 微 生物计数法（通 则 1105)和 控 制 菌 检 查 （通 则 1106)及 非 无 菌 产品微生物限度标准（通 则 1107)检 査 ， 应符合规定。

【含量测定 1

精 密 称 取 本 品 5 m K 约相当于苯扎氯铵

0.5g)， 照苯扎氯铵含量测定项下的方法测定， 即得。 【类别】 同 苯 扎 氣 铵 。 【规格】 10%

加 三 氣 甲 烷 2 m l， 继 续滴定 并剧烈振摇至三氣甲烷层红色消 失； 另 量 取 上 述 剩 余 的 水 溶 液 25. 0 m l ， 置分液漏斗中， 加三氣 甲 烷 2 5 m l 与盐酸滴定液 (0. l m o l/ U l O m l, 照上述方法，自“精 密 加 新 制 的 5 % 碘 化 钾 溶 液 10m l” 起 ， 依 法 测 定 。前后两次消 耗的捵酸钾滴定液 (0. 0 5 m o l/U 之 差 ， 不 得 大 于 0. 5 m l 。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 08 32第 一 法 1 )测 定 ， 含 水 分 不 得 过 1 0 .0 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ， 依法检查（ 通 则 0841 ),遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 【含量测定】 取 本 品 约 0.25g,精 密 称 定 ， 置具塞锥形瓶 中， 加 水 5 0 m l 与 氢 氧 化 钠 试 液 l m l , 摇 匀 ，加 溴 酚 蓝 指 示 液 0 . 4 m l 与 三 氯 甲 烷 1 0 m l， 用 四 苯 硼 钠 滴 定 液 （0. 0 2 m o l/L )滴

定， 将 近终 点 时必 须 强 力 振 摇 ， 至 三 氣 甲 烷 层 的 蓝 色 消 失 ，即 得 。每 l m l 四苯硼钠滴定液（ 0. 0 2 m o l/L ) 相 当 于 7. 9 6 9 m g 的 C 22 H 40 B r N 。

【类别】 消毒防腐药，

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 苯扎溴铵溶液

苯 扎 溴 铵 Benzhaxiu’ an

苯扎溴铵溶液

Benzalkonium Bromide

B enzhaxiu^n Rongye

Benzalkonium Bromide Solution 本 品 为 溴 化 二 甲 基 苄 基 烃 铵 的 混 合 物 。按 无 水 物 计 算 ， 含烃铵盐（ C 22H „ B r N )应为 95. 0 % ~ 1 0 5 . 0 % 。

【性状】 本 品 在 常 温 下 为 黄 色 胶 状 体 ， 低温时 可能逐渐 形成蜡状固体； 水溶液呈碱性反应， 振摇时产生多量泡沫。 本品在水或乙醇中易溶， 在丙酮中微溶， 在乙醚中不溶。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 0. 2 g , 加 硫 酸 l m l 使 溶 解 ， 加硝酸 钠 0. l g ， 置水 浴 上 加热 5 分 钟 ， 放冷， 加 水 1 0 m l 与 锌 粉 0. 5g, 置水浴上微温 5 分 钟 ；取 上 清 液 2 m l, 加 5 % 亚 硝 酸 钠 溶 液 lm l, 置冰浴中冷却， 再 加 碱 性 ■萘 酚 试 液 3 m l ， 即显橙红色。 (2 ) 取 本 品 1 % 水 溶 液 1 0 m l ， 加 稀 硝 酸 0. 5 m l ,即生成白色

沉淀, 滤过 , 沉淀加乙醇即溶解； 滤液显溴化物的鉴别反应（ 通 则 0301)。 【检査】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l. O g ， 加新沸放 冷的水1 0 0m l使 溶 解 ， 溶液应澄清无色； 如 显 浑 浊 ，与 1 号浊 度标准液( 通 则 0 9 0 2 第一法）比较， 不得更浓； 如显色， 与黄色 2 号标准比色液（ 通 则 0 9 0 1 第一法）比较， 不得更 深。

氨化合物取本品溶液（ 2— 1 0 0 )5 m l ， 置试管中， 加氢氧 化钠试液3 m l, 加热 煮 沸， 不得发生氨臭。

本品为苯扎溴铵的水溶液， 含 烃 铵 盐 以 C22H 4QB r N 计 算 ， 应为 4. 7 5 % 〜 5. 25 % 。 【性状】 本品为无色至淡黄色的澄明液体； 气芳香； 强力 振摇则发生多量泡沫。遇低温可能发生浑浊或沉淀。 【鉴别】 取 本 品 6 m l ， 置水浴上蒸干后， 残渣照苯扎溴铵 项下 的鉴 别试验 ， 显 相同的反应。 【检査】 装 量 取 本 品 ， 依 法 检 査 （通 则 0942 ) ， 应符合 规定。 微生物限度取本品， 照非 无 菌产 品微生 物限度检查： 微 生物计数法（ 通 则 1 1 0 5 ) 和 控 制 菌 检 查 （通 则 1106 )及非无菌 产品微生物限度标准 ( 通 则 1107) 检 查 ， 应符合 规定。 【含量测定】 精 密 量 取 本 品 5 m l ， 照 苯扎 溴 铵含 量 测定 项下 的 方法 测定 ， 即得。 【类别】 同苯扎溴铵。 【规格】 5% 【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

• 605 •

歌渝公

苯巴比妥

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ,精 密 称 定 ， 加 甲 醇 40ml使 苯

巴

比

妥

溶解， 再 加 新 制 的 3 % 无 水 碳 酸 钠 溶 液 15ml,照 电 位 滴 定 法

巳enb ab ituo

(通 则 0701),用 硝 酸 银 滴 定 液 （ O .lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硝酸

P h e n o b a r b ita l

银 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 23. 22mg的 C】 2H 12N20 3 。 【类 别 】 镇 静 催 眠 药 、 抗惊厥药。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 苯 巴 比 妥 片

C12H 12N20 3

232.24

本 品 为 5-乙 基 -5-苯 基 -2,4，6 ( 1 H ，3 H ,5 H )- 嘧 啶 三 酮 。

苯 巴

按干燥品计算， 含 C12H 12N20 3 不 得 少 于 98. 5% 。

比

妥

片

Benbabftuo Pian

【性 状 】 本 品 为 白 色 有 光 泽 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 饱和水

P h e n o b a r b ita l T ablets

溶液显酸性反应。 本品在乙醇或乙醚中溶解， 在三氣甲烷中略溶， 在水中极 微 溶 解 ;在 氢 氧 化 钠 或 碳 酸 钠 溶 液 中 溶 解 。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612第 一 法 ）为 174. 5〜 178°C。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 IO m g,加 硫 酸 2 滴 与 亚 硝 酸 钠 约 5mg,混 合 ，即 显 橙 黄 色 ， 随即转橙红色。

本 品 含 苯 巴 比 妥 （C12 H 12N20 3) 应 为 标 示 童 的 93 .0 % 〜 107.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 苯 巴 比 妥

(2)取 本 品 约 50mg，置 试 管 中 ，加 甲 醛 试 液 1ml， 加热煮

0. l g ) ， 加 无 水 乙 醇 10ml，充 分 振 摇 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸

沸， 冷却， 沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 0 .5m l， 使 成 两 液 层 ，置 水 浴 中 加

干， 残 渣 照 苯 巴 比 妥 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（4 ) 项 试 验 ，显 相 同 的

热， 接界面显玫瑰红色。

反应。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 227 图 ）一•致 。 (4 )本 品 显 丙 二 酰 脲 类 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.20g， 加 水 10ml,煮 沸 搅 拌 1 分 钟， 放冷， 滤 过 ,取 滤 液 5ml,加 甲 基 橙 指 示 液 1 滴 ， 不得显红色。 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g ,加 乙 醇 5ml,加 热 回 流 3分钟， 溶液应澄清。 有关物质取本品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 200ml量 瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加流动相溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 巴 比 妥 lm g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤 液作为供试品溶液； 精 密 量 取 ltn l，置 200ml量 瓶 中 ， 用流动 相稀释到刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 苯 巴 比 妥 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 倍 （1. 0% ) 。

含量均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 50ml (30m g规 格 ）或 25ml

相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ， 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

(15m g规 格 ）量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方

以乙腈-水 （ 25 ：7 5 )为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 220nm;理 论 板 数

法 ，自 “ 超 声 2 0 分 钟 ” 起 ，依 法 测 定 ，应 符 合 规 定 （通则

按 苯 巴 比 妥 峰 计 算 不 低 于 2500， 苯巴比妥峰与相邻杂质峰间

0941) 。

的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

5^1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分峰保留时间

第 二 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法

的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积

操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液滤过， 精密量取续滤液适量， 加硼

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 5% ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得

酸 氣 化 钾 缓 冲 液 (pH 9. 6)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5哗 的

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) 。

溶液， 摇匀； 另取苯巴比妥对照品， 精密称定， 加 上述 缓冲 液 溶

中 性 或 碱 性 物 质 取 本 品 l.O g ,置 分 液 漏 斗 中 ，加 氢 氧

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5Mg 的 溶 液 。取 上 述 两 种 溶

化 钠 试 液 10ml溶 解 后 ， 加 水 5 m l与 乙 醚 25ml， 振 摇 1分 钟 ， 分

液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 240nm的波长处

取醚层， 用 水 振 摇 洗 涤 3 次 ，每 次 5ml,取 醚 液 经 干 燥 滤 纸 滤

分 别 测 定 吸 光 度 , 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ，

过， 滤 液 置 105C恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，蒸 干 ，在 105°C干 燥 1 小

应符合规定。

时， 遗 留 残 渣 不 得 过 3mg。 干燥失重取本品， 在 105T： 干燥至恒重， 减失重量不得 过 1.0% (通则 0831) 。 • 606 •

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101)。

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

注射用苯巴比妥钠

填充剂； 以乙腈 - 水 （30 : 7 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220nm 。

按 苯 巴 比 妥 峰 计 算 不 低 于 2500 ， 苯 巴比妥峰与相邻杂质峰间

理论板数按苯巴比妥峰计算不低于 2000 ， 苯巴比妥峰与相邻

的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各

色谱峰间的分离度应符合要求。

5^x1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间

测 定 法 取 本 品 2 0 片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

的3倍， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不

( 约相当于 苯巴 比妥 3 0 m g ) ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加流动相适量，

得大于对照溶液的主峰面积 ( 0 . 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得

超 声 2 0 分钟使苯巴比妥溶解， 放冷， 用 流动 相稀 释 至 刻 度 ， 摇

大 于 对照 溶 液 主峰 面积 的 2 倍 （ 1. 0 % ) 。

匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 1 m l， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀 释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 i o y 注入液相色

干燥失重取本品， 在 150°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 6 . 0 % (通则 0831 ) 。

谱仪， 记录色谱图； 另取苯巴比妥对照品， 精密称定， 加流动相

重 金 属 取 本 品 2. 0 g ， 加 水 3 2 m l溶 解 后 ， 缓 缓 加 lm o l/ L

溶解并定量稀释制成每 l m l 中约 含苯巴比妥 e O p g 的 溶 液 ， 同

盐 酸 溶 液 8 m l， 充分振摇， 静置数分钟， 滤过； 取 滤 液 2 0 m l， 加

法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

酚酞指示液1 滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色， 加醋酸盐

【类别】 同苯巴比妥。 【规格】 （ l)1 5 m g

(2 )3 0 m g

缓 冲 液 （p H 3. 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使 成 2 5 m l ，依 法 检 査 （通则 (3 )5 0 m g

(4)100m g

【贮藏】 密封保存。

0 8 2 1 第一法）， 含重金属不得过百万分之十。

细菌内毒素取本品依法检査（ 通 则 1 1 4 3 )， 每 l m g 苯巴 比妥钠中含内毒素的量 应小于 0 .5 0 E U 。（ 供注射用） 无蔺取本品， 加 灭 菌 水 各 1 0 m l溶 解 后 ， 依法检查（ 通则 1 1 0 1 )， 应符 合 规 定 。（ 供无菌分装用）

苯巴比妥钠

【含置测定】 取 本 品 约 0_2 g ， 精密称定， 照苯巴比妥项下

Benbabttuona

的 方 法 测 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于

Phenobarbital Sodium

2 5 .4 2 1 1 ^ 的 （ ： 121-111队 他 0 3 。

【类别】 镇 静 催 眠 药 、 抗惊 厥药 。 【贮藏】 遮 光 ， 严封保存。 【制剂】 注射用苯巴比妥钠 C 12H n N 2NaOa

254. 22

本 品 为 5 - 乙基-5 - 苯基 - 2 ， 4， 6 ( 1 尺， 3 //， 5 忖)-嘧啶三酮一

注射用苯巴比妥钠

钠 盐 。按干燥品计算， 含 C12H u N 2N a 0 3 不 得 少 于 9 8 .5 % 。

Zhusheyong Benbabituona

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 颗 粒 或 粉 末 ；无 臭 ；有引

Phenobarbital Sodium for Injection

湿性。 本品在水中极易溶解， 在乙醇中溶解， 在三氣甲烷或乙醚 中几乎不溶。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 0 .5 g ， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 加稍过量 的稀盐酸 ，即 析 出 白 色 结 晶 性 沉 淀 ， 滤过； 沉淀用水洗净， 在

本 品 为 苯 巴 比 妥 钠 的 无 菌 结 晶 或 粉 末 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 0 12氏 1队 1 ^ 0 3 不 得 少 于 98. 5 % ; 按 平均装量计 算， 含苯巴 比妥钠（ C12H n N 2N a 0 3) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % 〜 1 0 7 .0 % 。

105°C 干燥后， 依 法 测 定 （通 则 0 6 1 2 ) ， 熔 点 为 174 〜 1 7 8 1 ;剩

【性状】 本品为 白色结晶性颗粒或粉末。

余的沉淀照苯巴比妥项下的鉴别试验， 显相同的反应。

【鉴别】 照苯巴比妥钠项下的鉴别试验 , 显相同的结果。

( 2 ) 本品的红外光吸收 图谱 应与 对照 的图谱（ 光 谱 集 228

图） 一•致 。 (3)本品显钠盐的鉴别反应（ 通 则 0301)。 【检査】 碱 度 取 本 品 l. O g ， 加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 依法测 定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 9. 5〜10. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l. O g ， 加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 溶液应 澄清。（ 供注射用） 有关物质取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lm l中 含 l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 2 0 0 m l量 瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照高效液 相色谱法（ 通 则 0512) 试 验 ， 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙腈- 水 （25 : 7 5 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220nm ;理论板数

【检査】 碱 度 照 苯 巴 比 妥 钠 项 下 的 方 法 检 查 ， 应符合 规定。

，

有 关 物 质 取 本 品 约 10m g ， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加流动相溶 解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为对照溶液。

照苯巴比妥钠有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图 中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 (0 .5 % )， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2

倍 ( 1 .0 % ) 。 干燥失重取本品， 在 150°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 7 . 0 % (通则 0831 ) 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1 1 4 3 )， 每 lm g 苯

• 607

歌渝公

苯丙氨酸

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

其 他 氨 基 酸 取本品适量， 加冰醋酸溶液（ 50 — 100 )溶

巴 比 妥 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50ELL 无 苗 取 本 品 ， 分 别 加 灭 菌 水 制 成 每 l m l 中 含 50m g的

解并稀释制成每lml中 约 含 lOmg的溶液， 作为供试品溶 液； 精 密 量 取 lml, 置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇

溶液， 依法检査（ 通 则 1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

匀， 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 苯 丙 氨 酸 对 照 品 和 酪 氨 酸 对 照 品

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 苯 巴 比 妥 项

各适量， 置 同 一 量 瓶 中 ，加 适 量 冰 醋 酸 溶 液 （50— 100 )溶

下 的 方 法 测 定 。 每 l t n l 硝 酸 银 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相 当 于

解， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 丙 氨 酸 l O m g 和酪氨酸

25. 42mg 的 C 12 H n N2NaOs 。

0. l m g 的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通 则 0502) 试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5jxl,分别点于同一硅胶

【类 别 】 同 苯 巴 比 妥 钠 。 【规格】 （l)50mg

(2)100mg

G 薄层 板 上 ，以正丁醇 -冰醋酸 -水 （ 6 : 2 = 2)为 展 开 剂 ， 展开,

(3)200mg

晾干， 喷以茚三 酮的 丙酮 溶液 （ 1— 50) ， 在 90°C加热至斑点出

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

现， 立 即 检 视 。对照溶液应显一个清晰的斑点， 系统适用性溶 液应显 两个 完全 分离 的斑 点。供试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 其 苯

丙

氨

颜色与对照溶液的主斑点比较 ,不得更深 (0. 5 % ) 。

酸

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失重量不得

巳e n b in g ’ ansuan

过 0.2 % (通则 0831) 。

P h e n y la la n in e

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og,依 法 检 查 （ 通 则 0841) ， 遗留残

渣不得过0.1%» 铁 盐 取 本 品 l.Og， 依法检査（ 通 则 0807 )， 与标准铁溶

液 1.0ml 制成的对照液比较， 不得更深（ 0.001% ) 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （ 通则 C9Hn NOz

165.19

本 品 为 L-2-氨 基 -3-苯 基 丙 酸 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C, H „ N 02不 得 少 于 98. 5 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在热水中溶解， 在水中略溶， 在乙醇中不溶； 在稀酸 或氢氧化钠试液中易溶。

0821 第二法）， 含重金属不得过百万分之十。 砷 盐 取 本 品 2.0g ，加 水 23ml 溶 解 后 ， 加 盐 酸 5ml， 依法

检 查 （通 则 0822 第一法）， 应符合规定（ 0. 0001% ) 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 加人内毒素检査用水， 置温水浴中

加热使其溶解， 依法检 查（通 则 1143)， 每 l g 苯丙氨酸中含内 毒 素 的 量 应 小 于 2 5 E U 。（ 供注射用）

比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.13g， 精密称定 ,加无水甲酸 3ml

l m l 中 约 含 20 m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为

溶解后 ,加冰醋酸 50ml,照电位滴定法(通 则 0701),用高氣酸滴定

— 33. 0。 至 一35. 0°。

液 (O.lmol/L)滴定 ,并将滴定的结果用空白试验校正。每 lml离

【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 苯 丙 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ， 分别加冰

氣酸滴定液(0. lmol/L)相 当 于 16. 52mg 的 Q H n N O i 。

醋 酸 溶 液 （50-100)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g的溶

【类 别 】 氨基酸类药。

液 ,作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 其 他 氨 基 酸 项 下 的 色

【贮 藏 】 密封保 存。

谱条件试验， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照 品溶液的主斑点相同。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 983 图 ）一 致 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.20g,加 水 20m l溶 解 后 ， 依法测 定 (通 则 0631),p H 值 应 为 5. 4〜6_0。 溶 液 的 透 光 率 取 本 品 0_50g,加 水 25m l溶 解 后 ，照紫

苯

丙

酸

诺

龙

巳e nbm g s u a n Nuolong N a n d r o lo n e P h e n y lp r o p io n a te o

外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 430nm 的 波 长 处 测 定 透 光率， 不 得 低 于 98.0% 。 氯 化 物 取 本 品 0. 30g,依 法 检 查 （通 则 0801),与 标 准 氣 化 钠 溶 液 6. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0. 02% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 0. 70g,依 法 检 査 （通 则 0802) ， 与标准硫 酸 钾 溶 液 1 .4 m l制 成 的 对 照 液 比 较 , 不 得 更 浓 (0. 02% ) 。 铵 盐 取 本 品 0. 10g,依 法 检 査 （通 则 0808),与 标 准 氣 化 铵 溶 液 2. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 02% ) 。 • 608 •

C27H3403 406.57 本品为17斤羟基雌g-4-烯-3-酮-3-苯丙酸酯。按干燥品 计算， 含 C27H3403应为 97.0%〜103.0% 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末； 有特殊臭。 本品在甲醇或乙醇中溶解， 在 植物油中 略溶 ， 在水中几乎

苯丙酸诺龙注射液 (C 27 h 34 o 3 )应为标示量的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【性状】 本品为淡黄色的澄明油状液体。 【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 苯 丙 酸 诺 龙 50mg ) ，

不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 06 1 2 ) 为 93 〜 99°C 。

加 石 油 醚 （沸 程 40 〜 60X：) 8 m l 使 苯 丙 酸 诺 龙 溶 解 ， 用冰醋酸-

比旋度取本品， 精密称定， 加二氧六环溶解并定量稀释

水 （7 : 3 ) 提 取 3 次 ，每 次 8 m l，合 并 提 取 液 ，用 石 油 醚 （沸程

制成每 l m l 中 约 含 IO m g 的溶液， 依法测 定（ 通 则 0621 )，比旋

40 〜 6 0 ° C )1 0 m l 洗 涤 一 次 ，弃 去 洗 液 ，提 取 液 用 水 稀 释 至 溶 液

度为+ 48°至 + 51°„

变浑有析出物后， 置冰浴中放置2 小时， 滤过； 沉淀用水洗净，

【鉴别】 （ 1 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 2 ) 本品的红 外光 吸收图 谱应 与对 照的图 谱（ 光 谱 集 231

置五氧化二磷干燥器中减压干燥后， 得 白 色 结 晶 性 粉 末 。取 此 粉 末 与 苯 丙 酸 诺 龙 对 照 品 适 量 ，分 别 用 丙 酮 溶 解 制 成 每 lm l中 含

5mg的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照薄

层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1，分别

图) 一致。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成

点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 庚 烷 -丙 酮 （ 2 : 1)为 展 开 剂 ，

每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

展开， 晾干， 喷 以 硫 酸 -乙 醇 （ 1 : 49) ，在 110°C加 热 1 5 分 钟 。

2m l ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主

溶液。除 检 测 波 长 为 2 5 4 n m 外 ， 照含量测定项下的色谱条

斑点相同。

件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10^1 ，分 别 注 人 液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于

以 上 （1 ) 、（2 ) 两 项 可 选 做 一 项 。

对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （1 . 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和

【检査】 有 关 物 质 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 7 5 倍 （1. 5 % ) 。供试品

( 约 相 当 于 苯 丙 酸 诺 龙 lOOxng) ， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 用乙醚分数

溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0 .0 1 倍的色谱峰忽

次洗涤移液管内壁， 洗液并人量瓶中， 用乙醚稀释至刻度， 摇

略不计。

勻； 精 密 量 取 5 m l， 置 具塞 离心 管中 ， 在温水浴中使乙醚挥散，

干燥失重取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 减压干燥至 恒重， 减失重 量不得过 0. 5 % ( 通 则 0831 ) 。

用甲醇振摇提取4 次（ 第 1 〜3 次 每 次 5 m l ， 第 4 次 3 m l ) ,每次 振 摇 10分钟后离心15 分钟， 并 用 滴 管 将 甲 醇 液 移 置 2 5 m l量

【含 量 测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512>测 定 。

瓶中， 合并提取液， 用甲醇稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

液 。照苯丙酸诺龙有关物质项下的方法测定。供试品溶液的

为填充剂； 以甲醇 - 水 (82 : 1 8 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 24111!!^

色谱 图中如有杂质峰， 扣除苯甲醇峰， 单个杂质峰面积不得大

取苯丙酸诺龙与丙酸睾酮， 用甲醇溶解并稀释制成每lm l中

于对 照溶 液 主 峰面 积的 0. 5 倍 （1. 0 % ) ， 各杂质峰面积的和不

各约含 0. 4 m g 的 溶液 ， 取 1 0 # 注 入 液 相 色 谱 仪 ，出峰顺序依

得大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .

次为丙酸睾酮与苯丙酸诺龙， 丙 酸睾 酮峰 与苯 丙酸 诺 龙峰的

谱图中小 于 对照 溶液 主 峰 面积 0. 0 1 倍的色谱峰忽略不计。

分离度应大于 1 0 .0 。 测 定 法 取 本 品 约 20m g ， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释至 刻度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密 量 取 10M1 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取苯丙酸诺龙对照品，

同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

75

倍 （1. 5 % ) 。 供试品溶液色

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)o

【含置测定】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 苯 丙 酸 诺 龙 5 0 m g )， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 用乙醚分数次 洗涤移液管内壁， 洗液并人量瓶中， 用乙醚稀释至刻度， 摇

【类别】 同化激素药。

匀； 精 密 量 取 5 m l, 置 具 塞 离 心 管 中 ，在 温 水 浴 中 使 乙 醚 挥

【贮藏】 遮 光 ， 密封 保 存。

散， 用 甲 醇 振 摇 提 取 4 次 （第 1 〜 3 次 每 次 5 m l ，第 4 次

【制剂】 苯丙酸诺龙注射液

3 m l) ， 每 次 振 摇 1 0 分 钟 后 离 心 1 5 分 钟 ，并 用 滴 管 将 甲 醇

液 移 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，合 并 提 取 液 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 苯 丙 酸 诺 龙 含 量 测 定 项 下 的 方 法

苯丙酸诺龙注射液 巳e n b in g s u a n N u o lo n g Z h u s h ey e

Nandrolone Phenylpropionate Injection

测 定 ，即 得 。 【类别】 同苯丙酸诺龙。 【规格】 （l ) l m l : IOmg

( 2 ) lm l : 25mg

【贮藏】 遮 光 ， 密闭 保 存。

本品为苯丙酸诺龙的灭菌油溶液。含苯丙酸诺龙

• 609 •

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

苯丙醇

当于 68. lOmg 的 C9H 120 。 【类 别 】 【贮 藏 】 同 苯 丙 醇 。 苯

丙

醇

【规 格 】 （1)0. lg

巳enbingchun

(2)0. 2g

P h e n y lp r o p a n o l 苯

甲

酸

巳enjiasuan B e n zo ic A c id C9H 120

136. 19

本 品 为 1-苯 基 丙 醇 。含 （ ： 911120 不 得 少 于 98.5% 。 【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 油 状 液 体 ;气 芳 香 。 本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 三 氣 甲 烷 中 极 易 溶 解 ， 在水中微溶。 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 ( 通 则 0601)为0. 992〜0. 996。 C7H 60 2

折 光 率 本 品 的 折 光 率 （通 则 0622)为 1. 517〜 1. 522。 【鉴 别 】 （1 ) 取 硝 酸 溶 液 （1— 2 ) 1 0 m l, 置 试 管 中 ， 加 5% 重 铬酸钾溶液5 滴 ， 摇匀， 再 加 本 品 2 滴 , 振 摇 后 ,溶 液 显 浅 蓝 色 。 (2 )取 本 品 ， 加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 0_5m g的 溶 液 ，照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 247nm、252mn、 258nm与 264nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 232

122. 12

本 品 含 C7H s0 2 不 得 少 于 99. 0% 。 【性 状 I

本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性

粉 末 ;质 轻 ;无 臭 或 微 臭 ;在 热 空 气 中 微 有 挥 发 性 ； 水溶液显酸 性反应。 本 品 在 乙 醇 、三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 易 溶 ， 在沸水中溶解， 在 水中微溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 121〜 124.5X：。

图 ）一 致 。 【检 査 】 苯 丙 酮 取 鉴 别 （2 )项 下 测 得 的 吸 光 度 ， 247mn 处 吸 光 度 与 258mn处 吸 光 度 的 比 值 ， 不 得 过 0.79。 【含 量 测 定】 取 本 品 约 0 .8g ,精 密 称 定 ， 精密加新配制的 醋酐-吡 啶 （1 = 4)5m l,附 回 流 冷 凝 管 ， 置水浴上加热1小时， 加 水 10ml,继 续 加 热 10分 钟 ， 放冷， 用 丁 醇 （对 酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）10ml洗 涤 冷 凝 管 和 瓶 颈 ， 加 酚 酞 指 示 液 2 滴 ,用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. 5mol/L)滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. 5mol/L)相 当 于 68. lO m g的 0 ^ 120 。 【类别】 利 胆 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制剂】 苯 丙 醇 软 胶 囊

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 0 .2 g ,加 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 15ml， 振 摇 ，滤 过 ，滤 液 中 加 三 氣 化 铁 试 液 2 滴 ，即生成赭色 沉淀。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 233 图）一 致 。 【检 査 】 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5. 0g， 加乙 醇 溶 解 并 稀 释 至 100ml,溶 液 应 澄 清 无 色 。 卤 化 物 和 卤 素 取 本 品 6. 7 g 置 100ml量 瓶 中 ， 加 lmol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 40ml与 乙 醇 50 m l使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。取 上 述 溶 液 10ml，加 2raol/L氢 氧 化 钠 溶 液 7.5ml 与 镍 铝 合 金 0. 125g,置 水 浴 上 加 热 1 0 分 钟 ， 放冷， 滤过， 滤 液 置 25 m l量 瓶 中 ， 滤 液 用 乙 醇 洗 涤 3 次 ，每 次 2ml， 洗液并 人滤液中， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，作 为 溶 液 A 。 同 法 制 备 空 白 溶 液 作 为 溶 液 B 。 （本 实 验 所 用 的 玻 璃 仪 器 使 用 前 必 须 用

苯 丙 醇 软 胶 囊 Benbingchun R u a njiaonang P h e n y lp r o p a n o l S o ft C a p su le s

5 0 0 g /L 的 硝 酸 溶 液 浸 泡 过 夜 ，用 水 清 洗 后 装 满 水 ，以保证 无 氣 元 素 。） 取溶液A、 溶 液 B 、标 准 氣 化 物 溶 液 [精 密 量 取 0. 132% (W /V )氣 化 钠 溶 液 l m l 置 100ml量 瓶 , 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 临用

本 品 含 苯 丙 醇 （C9H 12O ) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜 110. 0% 。

新 制 ] 和 水 各 10m l,分 别 置 25m l量 瓶 中 ，各 加 硫 酸 铁 铵 溶 液 ( 取 硫 酸 铁 铵 30g,加 硝 酸 40ml,振 摇 ，用 水 稀 释 至 100ml,滤

【性状】 本 品 内 容 物 为 无 色 至 微 黄 色 油 状 液 体 ;气 芳 香 。

过， 即 得 。本 液 应 避 光 保 存 ）5m l,摇 匀 ， 滴 加 硝 酸 2ml(边加边

【鉴 别 】 取 本 品 内 容 物 ， 照 苯 丙 醇 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2)项

振 摇 ）， 再加硫氰酸汞溶液（ 取 硫 氰 酸 汞 0_ 3g,加无水乙醇使溶

试验， 显相同的结果。

解 成 100ml,即 得 。本 液 配 制 后 在 7 日 内 使 用 ）5ml， 振摇,用

【检 査 】 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0103) 。

水稀释至刻度， 在 20°C水 浴 中 放 置 1 5 分 钟 。照 紫 外 -可见分

【含 董 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 苯 丙 醇 含 量

光 光 度 法 （通 则 0401)，在 460nm的 波 长 处 分 别 测 定 溶 液 A

测 定 项 下 的 方 法 测 定 。毎 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0.5m ol/L)相

( 以 溶 液 B 为 空 白 ）和 标 准 氣 化 物 溶 液 （以 水 为 空 白 ）的吸光

610 •

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

苯甲酸利扎曲普坦

度， 溶 液 A 的吸光度不得大于标准氯化物溶液的吸光度 (0. 03 %

【检査】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 lOmg 的溶液， 依法 测定 （ 通 则 0 6 3 1 )， PH 值 应 为 5. 5 〜7. 5 。

) 。

易 氣 化 物 取 水 1 0 0 m l ，加 硫 酸 1. 5 m l ，煮 沸 后 ，滴加 髙 锰 酸钾 滴定 液（0. 0 2 m o l/ L ) 适 量 ，至 显 出 的 粉 红 色 持 续

氣 化 物 取 本 品 0 . 25 g ， 依法 检 査 （ 通 则 0801 )， 与标准氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l 制成的对照液比较， 不得更浓 （ 0 . 0 2 % ) 。

30 秒 钟 不 消 失 ，趁 热 加 本 品 1. 0 g ，溶 解 后 ，加 高 锰 酸 钾 滴 定液（0. 0 2 m o l/L ) 0 . 2 5 m l, 应 显 粉 红 色 ，并 在 1 5 秒 钟 内

硫 酸 盐 取 本 品 0. 5 g ， 依法检査（ 通 则 0802 ) ， 与标准硫 酸 钾 溶 液 2. 5 m l 制成的对照液比较， 不得更浓 （ 0. 0 5 % ) 。

不消失。

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

易 碳 化 物 取 本 品 0. 5 g ，加 硫 酸 [ 含 H 2 S 0 4 94. 5 % 〜

中 约 含 1 . 2 m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用

95.5% ( g / g ) ] 5 m l 振 摇 ， 放 置 5 分钟， 与 黄 色 2 号标准比色液

流动相稀释制成每lm l中 含 1 2 叫 的 溶 液 ， 作为对照溶液。

比较， 不得更深。

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ， 用 十 八 烷 基硅烷键合

炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % ( 通 则 0841 )。

硅 胶 为 填 充 剂 ，以 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 庚 烷 磺 酸 钠 1 . 0 4 g ，

重 金 属 取 本 品 l. O g ， 加 乙 醇 2 2 m l溶 解后 ， 加醋酸盐缓

加水

冲液(p H 3. 5 ) 2 m l 与水适量， 使 成 2 5 m l, 依 法 检 查 （通 则 0821 第一法）， 含重金属不得过百万分之十。

1 0 0 0

m l使 溶 解 ， 加 磷 酸 3 m l, 冰 醋 酸 3 m l ，用三乙胺调

节 p H 值 至 3. 0 ) - 乙 腈 （80 :

2 0

) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

2 8 0 n m ;出 峰 顺 序 依 次 为 利 扎 曲 普 坦 与 苯 甲 酸 ， 理论板数

【含量测定】 取 本 品 约 0 .2 5 g , 精 密 称 定 ， 加中性稀乙醇 ( 对酚酞指示液显中性） 2 5 m l溶 解 后 ， 加酚酞指示液3 滴， 用

氢氧化钠滴定液（ O . lm o l/ L ) 滴 定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (O .lm o l/L )相当于 12. 21mg 的 C 7 H 6 0 2。

按利扎曲普坦峰计算不低于2 5 0 0 。精密量取供试品溶液 与 对 照 溶 液 各 2 卟 1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0 .

【类别】 消毒防腐药。

倍 （0 .

【贮藏】 密封保存。

1

1

%)， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面

积的 0. 3 倍 （0. 3 % ) 。 残留溶剂取本品， 精密称定， 力卩N ， N -二甲基甲酰胺溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液；

苯甲酸利扎曲普坦

另取甲醇、 二氯甲烷、 吡啶与甲苯适量， 精密称定， 用 N ，N -二

Benjiasuan Lizhaquputan

甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 0 ^ g 、6； xg 、 2|Lig 与

Rizatriptan Benzoate

8

. 9 ^ g 的混合溶液， 作 为 对 照品 溶液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （ 通

则 0 8 6 1 第 三法）， 以 5 % 二苯基 -9 5 % 二甲基 聚硅 氧烷（或极性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 程序升温， 起始温度为 40°C ， 维 持 2 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C 的 速 率 升 温 至 220°C ，维持 2 分钟； 进 样 口 温 度 为 18 0V ; 检 测 器 温 度 为 30CTC。取对照品

溶 液 进 样 ， 各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精密 量取供试品溶液与对照品溶液各l / i l ， 分别注人气相色谱仪， C 15 Hig N 5 • C 7

O2

391. 47

本品为 3 -[2 -( 二甲氨基〉乙基 ] - 5 - ( l H - l ， 2， 4- 三氮唑-1 -基甲 基) 巧丨噪苯甲酸盐。按干燥品计算， 含 C15 H 19 N 5

不得少

与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831 )。

于 98.5 % 。 【性状I

记录 色谱 图。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、 二 氯 甲 烷 、吡啶

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末； 无臭。

本品在水或甲醇中溶解， 在 乙醇 中略溶， 在乙酸乙酯中极 微溶解。 熔点本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 179 〜 183°C 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0 g ， 依法检查（ 通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 . 1 %. 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（ 通则 0 8 2 1 第二 法）， 含重金属不得过百万分之十。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 成 每 l m l 中约含

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 1 5 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

30@ 的溶液， 照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在

4 0 m l与 醋 酐 5 m l溶 解 后 ， 照电位滴定法（ 通 则 0701 ) ， 用髙氯

280nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 5 2 n m 的 波 长 处 有 最 小

酸滴定液（ 0. l m o l / L ) 滴 定 ， 并将滴定结果用空白试验校正。

吸收。

每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 19. 5 7 m g 的

( 2 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（ 通则 0402)。 (3 ) 本品显苯甲酸盐的鉴别反应（ 通 则 0301 )。

C ^ H ^ N s • C7H s0 2。

【类别】 抗偏 头 痛 药 D 【贮藏】 遮 光 ， 密封保 存。

611

歌渝公

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苯甲酸雌二醇

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

时间（ 分钟）

流动相 A (% )

0— fR + 2

苯甲酸雌二醇

/r +

Benjiasuan C i’ erchun

Estradiol Benzoate

2

^-^r + 1 2

流动相 B(%)

100

0

100 — 10

0 — 90

Zr + 1 2 ^ - ^ k + 32

10

90

tR + 3 2 — fR + 37

10— 100

9 0 -^ 0

Ir + 37— Zr + 47

100

0

rR 为 苯 甲 酸 雌 二 醇 峰 保 留 时 间 。

干燥失重取木品， 在 105°C 千燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831 )。 【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。 色 谱 条件与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为填充剂； 以甲醇 - 水 (80 : 2 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 230mn。 C 25 H

28 O 3

376.50

本 品 为 3- 羟基雌甾 - 1 ， 3， 5 ( 1 0 ) - 三烯 -17 片醇-3 - 苯 甲 酸 酯 ， 按干燥品计算， 含 C25H 2s0 3 应 为 9 7 .0 % 〜 1 0 3 .0 % 。

理论板数按苯甲酸雌二醇峰计算不低于 4500 。 测 定 法 取 本 品 约 25m g ， 精密称定， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 加 甲醇微温使溶解， 放冷， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 精密量取

【性状】 本品为白色结晶性粉末； 无臭。

5 m l， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶

本 品 在 丙 酮 中 略 溶 ，在 乙 醇 或 植 物 油 中 微 溶 ，在水中

液， 精 密 量 取 10^x1注人 液 相色谱仪，记录 色 谱图； 另取苯甲酸

不溶。

雌 二醇对照品， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

熔点本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 191 〜 lg G C .

【类别】 雌激素 药。

比旋度取本品， 精密称定， 加二氧六环溶解并定量稀释

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

制 成 每 l m l 中 含 IO m g 的 溶 液， 依法测定（ 通 则 0621 ) ，比旋度

【制剂】 苯甲酸雌二醇注射液

为 + 58° 至 + 63°。 吸收系数取本品， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10叫 的 溶 液 ， 照紫外 - 可 见分 光 光 度 法 （通

苯甲酸雌二醇注射液

则 0 4 0 1 )， 在 2 3 0 n m 的 波 长 处测 定吸 光度， 吸 收 系 数 （E 仏 ）为

Benjiasuan C i’ erchun Zhusheye

490 〜520 。

Estradiol Benzoate Injection

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 2 m g ， 加 硫 酸 2 m l使 溶 解 ， 溶液即 显黄绿色， 并有 蓝 色 荧 光 ； 将 此 溶 液 倾 人 水 2 t n l中 ， 溶液显淡 橙色。 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 3 ) 本 品的红外 光吸 收图谱应与对 照的图谱 （ 光 谱 集 235

图） 一致。

本 品 为 苯 甲 酸 雌 二 醇 的 灭 菌 油 溶 液 。含笨甲酸雌二醇 ( c 2Sh 2(!o 3)应为标示量的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【性状】 本品为淡黄色的澄明油状液体。 【鉴别】 （1 ) 取本品适量（ 约 相 当 于 苯 甲 酸 雌 二 醇 lm g )， 加 无 水 乙 醇 10 m l ， 强力振 摇， 置冰浴中放置使分层， 取上层乙 醇溶液， 置离心管中， 离心， 取 h 清液， 作为供试品溶液； 另取

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加 乙 腈 溶 解并稀 释制 成每

苯甲酸雌二醇对照品， 加无水乙醇溶解并稀释制成每lm l中

lm l中含2 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置

含 0. lm g 的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法( 通 则 0502)试

1 0 0 m l 量瓶 中 ， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照

验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10Fi ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板

高效液相色谱法（ 通 则 0 5 1 2 )试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶

上， 以苯- 乙醚- 冰醋酸 （50 : 30 : 0 . 5 ) 为展开剂， 展开， 晾干 ， 喷

为填充剂， 以乙腈 - 水 （60 ：4 0 ) 为 流 动 相 A ，乙 腈 为 流 动 相 B ，

以硫酸 - 无水乙醇 （1 : 1 ) , 于 105°C加 热 10 〜 2 0 分 钟 ， 取出， 放

按下表程序进行线性梯度洗脱， 调 节流 速 使 苯 甲 酸 雌 二 醇 峰

冷， 置紫外光灯（ 3 6 5 n m ) 下 检 视 。供试品溶液所显 主斑 点的

的 保留时间约为 2 6 分 钟 ， 检 测 波 长 为 230m n 。理论板数按苯

位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

甲酸雌二醇峰计算不低于 4500 ， 苯甲酸雌二醇峰与相邻杂质 峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各 l o y , 分别注入液相色谱仪， 记录 色 谱 图 。供试品溶液色谱图

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（1 ) 、 （ 2 ) 两项可选做一项。

中如有杂质峰， 单个杂质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

【检查】 有 关 物 质 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量

(1 .0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

( 约 相当 于苯甲酸雌二醇 2 m g ) ， 置 100m 丨量瓶中， 加无水乙醇

1 .5 倍（ 1 . 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面

适量， 充分振摇， 待溶液澄清后， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇

积 0. 0 1 倍的色谱峰忽略不计。

匀， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用无水

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歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

苯佐卡因

乙醇 稀 释至 刻度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 苯 甲 酸 雌 二 醇 有 关

度， 摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 气 相 色 谱 法 （通 则 0 5 2 1 ) 试

物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各

验 ，以 聚 乙 二 醇 2 0 M 为 固 定 液 ， 涂 布 浓 度 约 为 10% ; 进样口

20M1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱

温 度 为 200°C ;检 测 器 温 度 为 250°C ;柱 温 为 130 °C 。 精密量

图中如 有杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面

取 同 体 积 的 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ，注 人 气 相 色 谱 仪 ，记

积(1 .0% > ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

录 色 谱 图 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 苯 甲 醛 不 得

1.5倍 （1.5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面

过 0. 2% 。

积 0. 01倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

有机氣取铜片， 在无色火焰中燃烧， 至不显绿色， 放冷，

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含 童测 定】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 （约相

蘸取本品， 再置无色火焰中燃烧， 应不显绿色。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 1. 2 g ， 精密称定， 精 密 加 醋 酐 -吡

当 于 苯 甲 酸 雌 二 醇 2m g)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加无水乙醇适量，

啶 （1 : 7)混 合 液 15ml， 置水浴上， 加 热 回 流 30分 钟 ， 放冷， 加

充分振摇， 待溶液澄清后， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀， 作为

水 25ml， 加酚酞指示液2 滴 ， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （lm o l/L )滴

供 试 品溶液， 照苯甲酸雌二醇含量测定项下的色谱条件， 精密

定， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定

量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 苯 甲 酸 雌 二 醇

液 （lm o l/L )相 当 于 108. lm g 的 C7H 80 。

对照 品适量， 精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

【类 别 】 局 麻 药 、 消毒防腐药。

lm l中 约 含 20婶 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

算， 即得。 【类别】 同 苯 甲 酸 雌 二 醇 。 【规格】 （l ) l m l : lm g

(2 )lm l ! 2mg

(3 )lm l : 5mg

苯

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

佐

卡

因

Benzuokaym B e n zo c ain e

苯

甲

醇

巳enjiachun B e n zy l A lc o h o l 本 品 为 对 氨 基 苯 甲 酸 乙 酯 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C9H n N()2 不 得 少 于 99.0% 。 C 7H 80

108. 14

本 品 含 C7H 80 不 得 少 于 98. 0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 液 体 ； 具有微弱香气； 遇空气逐渐氧 化生成苯甲醛和苯甲酸。 本品在水中溶解， 与乙醇、 三氯甲烷或乙醚能任意混合。 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0 6 0 1 ) 为 1 .0 4 3 〜 1.050.

馏程取本品， 照 馏 程 测 定 法 （通 则 0 6 1 1 ) 测 定 ， 在 203〜 206°C馏 出 的 数 量 不 得 少 于 9 5 % ( m l/ m i) 。

折 光 率 本 品 的 折 光 率 （通 则 0 6 2 2 ) 为 1. 538〜 1. 541。 酸 值 本 品 的 酸 值 （通 则 0631)不 大 于 0 .3 。

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 ； 遇光色渐变黄。 本 品 在 乙 醇 、三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 易 溶 ， 在脂肪油中略溶， 在水中极微溶解。

熔点

本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 88〜91°C。

【鉴别】 （1)取 本 品 约 0. l g ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml， 煮沸， 即有乙醇生成； 加碘试液， 加热， 即生成黄色沉淀， 并发生碘仿 的臭气。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 237 图 ）一 致 。 (3 )本 品 显 芳 香 第 一 胺 类 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

【 检查】 酸 度

取 本 品 l.O g ， 加 中 性 乙 醇 （对 酚酞 指 示 液

过 氧 化 值 本 品 的 过 氧 化 值 (通 则 0713)不 大 于 5。

显 中 性 ）10ml溶 解 后 ， 加 酚 酞 指 示 液 2 滴与氢氧化钠滴定液

【鉴别】 （1)取 髙 锰 酸 钾 试 液 2ml， 加 稀 硫 酸 溶 液 2ml， 再

(0. Im ol/L)0. 10ml， 应显淡红色。

加 本 品 2〜3 滴 ， 振 摇 ，即 发 生 苯 甲 醛 的 特 臭 。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 236 图） 一致。 【检査】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 2ml， 加 水 58ml， 振摇， 溶液应澄清无色。 苯 甲 醛 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 苯 甲 醛 约 50mg， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ，加 水 振 摇 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻

溶液的澄清度与颜色 取 本 品 l.O g ,加 乙 醇 20m l溶解 后， 溶液应澄清无色。

氣 化 物 取 本 品 0. 2g，加 乙 醇 5m l溶 解 后 ，加 稀 硝 酸 3 滴 与硝酸银试液3滴 ， 不得立即发生浑浊。

有 关 物 质 取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 中 含 10m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 适 量 ，用 无 水 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 01mg、 0. 025mg、 0. 05m g和 613

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

苯妥英钠

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

0. lm g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502 )试

(4 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （ 1 )的 反 应 （通 则 0301)。

验， 吸 取 上 述 五 种 溶 液 各 20M1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF2S4薄 层

【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g ，加 水 20ml

板 上 ，以 无 水 乙 醇 - 三 氣 甲 烷 （0.75 ：99. 2 5 ) 为 展 开 剂 ，展 开

溶解后， 加 0. 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 2 m l ， 溶液应澄清无色。

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中

后， 晾干， 在 紫 外 光 灯 （254nm ) 下 检 视 。 供 试 品 溶 液 如 有 杂 质 斑 点 （如 原 点 观 察 到 杂 质 斑 点 ， 应 以 杂 质 斑 点 计 ），与 对 照 溶 液

约 含 ltn g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动相

的主斑点比较， 杂 质 总 量 不 得 过 1 .0 % 。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10网 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。 照含

干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831 ) 。

量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 0 4

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分峰保留时间

的 3 倍 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 ( 1 .0 % ) 。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则 0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105X：干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 2 .0 % ( 供 注 射 用 ）或 2. 5 % ( 供 口 服 用 ）（通 则 0831 ) 。

【含量测定】 取 本 品 约 0 .3 5 g ，精 密 称 定 ，照 永 停 滴 定 法

重 金 属 取 本 品 2. Og，加 水 37ml，煮 沸 溶 解 后 ，放 冷 ，加

( 通 则 0 7 0 1 ), 用 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o i/ L ) 滴 定 。 每 l m i 亚

稀 盐 酸 2. 5 m l ， 摇匀， 滤过； 分 取 滤 液 20m l ， 加酚酞指示液1滴

硝 酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 相 当 于 16. 5 2 m g 的 C9H u N 0 2 。

与氨试液适量至溶液显淡红色， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5)2m 丨

【类别】 局 麻 药 。

与 水 适 量 使 成 25m l ， 依 法 检 查 （通 则 0821 第 一 法 ），含 重 金 属

【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

不得过百万分之十。

无 菌 取 本 品 ，加 灭 菌 水 2 0 m l 溶 解 后 ，依 法 检 查 （通则 1101) ， 应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装 用 ）

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

苯 妥 英 钠

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

Bentuoymgna

为 填 充 剂 ；以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

Phenytoin Sodium

至 2 .5 )- 乙 腈 - 甲 醇 U 5 : 35 : 2 0 ) 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟

1 .5 m l; 检 测 波 长 为 220nm 。取 2-羟 基 -1 ，2-二 苯 基 乙 酮 （杂质 I ) 与 苯 妥 英 钠 对 照 品 各 适 量 ，加 少 量 甲 醇 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 I 0. 15m g 与 苯 妥 英 納 0. l m g 的混 合溶液， 取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 为 苯 妥 英 钠 与 杂

Ci5H n N 2NaOa

274.25

本 品 为 5 ,5 - 二 苯 基 乙 内 酰 脲 钠 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 应 为 98. 0 % 〜 102. 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 粉 末 ；无 臭 ；微 有 引 湿 性 ；在 空 气 中

质 I ， 两峰间的分离度应符合要求， 理论板数按苯妥英钠峰计 算 不 低 于 5000。

测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50网 的 溶 液 ， 精 密 量 取 2 0 y ，注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记

渐渐吸收二氧化碳， 分 解 成 苯 妥 英 ；水 溶 液 显 碱 性 反 应 ，常 因

录色谱图； 另 取 苯 妥 英 钠 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面

部分水解而发生浑浊。

积 计 算 ，即 得 。

本品在水中易溶， 在乙醇中溶解， 在三氯甲烷或乙醚中几 乎不溶。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 l.O g ，加 水 2 m l 溶 解 后 ，加 二 氣 化

【类别】 抗 癫 痫 药 、抗 心 律 失 常 药 。 【贮藏】 密 封 ( 供 口 服 用 ）或 严 封 ( 供 注 射 用 ），遮 光 保 存 。 【制剂】 （1 ) 苯 妥 英 钠 片 （2 )注 射 用 苯 妥 英 钠

汞 试 液 数 滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 ； 在氨试液中不溶。

(2 ) 取 本 品 约 10mg ，加 高 锰 酸 钾 10mg 、氢 氧 化 钠 0. 25g

附 ：

与 水 10ml，小 火 加 热 5 分 钟 ，放 冷 ，取 上 清 液 5 m l ，加 正 庚 烷

20ml， 振摇提取， 静 置 分 层 后 ，取 正 庚 烷 提 取 液 ，照 紫 外 -可 见

杂质I

分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 2 4 8 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸收。

(3 ) 取 本 品 约 150mg ，加 水 2 0 m l 使 溶 解 ，加 3 m o l/L 盐 酸 溶 液 5 m l, 加 三 氣 甲 烷 2 0 m l 提 取 ， 分取三氯甲烷层， 用 水 20ml 洗涤三氣甲烷层， 取三氣甲烷液， 置水浴蒸干， 残 渣 置 105°C干 燥 1小时， 残渣的红外光吸收图谱应与苯妥英对照品的图谱

— 致 （通 则 0402) 。

• 614 •

C 14H 120 2

2-羟基 - 1 ， 2-二苯基乙酮

212. 25

歌渝公

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中 国 药 典 20 15年版

苯唑西林钠

苯妥英钠片 Bentuoymgna Pian

Phenytoin Sodium Tablets 本 品 含 苯 妥 英 钠 （c l5 H n N zN a0 2 ) 应 为 标 示 量 的

末 。按 平 均 装 量 计 算 ， 含

苯

妥

英

钠

应

为

标

示

量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % o

【性状】 本 品 为 白 色 粉末。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 苯 妥 英 钠 50mg ) ，加 水 5 m l 使 苯 妥 英 钠 溶 解 后 ，滴 加 稀 硫 酸 使 苯 妥 英 析 出 ，滤 过 ； 沉 淀 加 水 l m l 与 0. 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 8 〜 1 0 滴 使 溶 解 ， 加二氯

9 3 .0 % 〜 1 0 7 .0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 。 【鉴别】 （1) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 苯 妥 英 钠 l g ) ， 加 水 20ml ， 浸溃使苯妥英钠溶解， 滤过； 滤液照苯妥英钠项下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 ；另 取 部 分 滤 液 ，蒸 干 ， 残 渣 照 苯 妥 英 钠 项 下 的 鉴 别 （4 ) 项 试 验 ， 显相同的反应。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 苯 妥 英 钠 l m g 的 溶 液 ，滤 膜 滤过， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 苯 妥 英 钠 10Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 苯 妥 英 钠 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质峰， 除 相 对 保 留 时 间 0. 3 前 的 色 谱 峰 不 计 ， 各杂质峰面积的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二法），以 水 500m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100 转 ， 依法操 作， 经 45 分 钟 时 ， 取溶液滤过， 取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401) ， 在 258nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取苯妥英钠 对照品， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

0. lm g (5 0 m g 规 格 ）或 0. 2mg( lOOmg 规 格 ）的 溶 液 ，同 法 测 定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 苯 妥 英 钠 25m g) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量， 振 摇 3 0 分 钟 使 苯 妥 英 钠 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20^1 ，注 人 液 相 色 谱仪， 记录色谱图； 另取苯妥英钠对照品适量， 精密称定， 加流

化 汞 试 液 数 滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 ； 在氨试液中不溶。

(2 ) 照 苯 妥 英 钠 项 下 的 鉴 别 (2 ) 、(4 ) 项 试 验 , 显 相 同 的 结 果 。 ( 3 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检査】 碱 度 取 本 品 0 .3 5 g ，加 水 10 m l 溶 解 后 ， 依法测 定 （通 则 0631) ， p H 值 应 为 9 .5 〜 1 1 .5 。

有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密 称 取 适量， 加 流 动 相 制 成 每 l m l 中 含 苯 妥 英 钠 l m g 的 溶 液 ，作 为 供试品溶液； 精密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 含 lO p g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 苯 妥 英 钠 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 2. 5 % (通 则 0831) 。

无 菌 取 本 品 ，分 别 加 灭 菌 水 制 成 每 l m l 中 含 2 5 m g 的 溶液， 依 法 检 查 （通 则 1101) ， 应符合规定。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 苯 妥 英 钠 2 5 m g ), 置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加流动 相适量， 振摇使苯妥英钠溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为供试品溶液， 精 密 量 取 20^1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取苯妥英钠对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并稀释制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 D

【类别】 同 苯 妥 英 钠 。 【规格】 （1)0. lg

(2)0. 25g

【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。

动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 @ 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【类别】 同 苯 妥 英 钠 。 【规格】 （l) 5 0 m g

( 2 ) lO O m g

【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

苯唑西林钠 Benzuoxilm 门a

Oxacillin Sodium

注射用苯妥英钠 Zhusheyong Bentuoymgna

Phenytoin Sodium for Injection 本 品 为苯妥英钠 1 0 份 与 无 水 碳 酸 钠 4 份混合的无菌粉

C1(；H 18N ,N a 0 5S • U 20

441. 44

• 615 •

苯唑西林钠

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

本品为（ 2 5 ,5 尺， 6尺) - 3 ， 3- 二 甲基 -6 -(5 - 甲基-3 - 苯基 -4 -异噁

2 0 00 峰的保留时间的比值均应在 0. 93 〜 1 .0 7 之 间 。称取苯唑

唑甲酰氨基 )-7 - 氧代-4- 硫杂 -1 - 氮杂双环 [3 . 2. 0 ] 庚烷 -2 -甲酸钠

西 林 钠 约 0. 2 g , 置 1 0 m l 量 瓶 中 ， 加 0. 4 m g /m l 的蓝色葡聚糖

盐一水合物。按 无 水 物 计 算 ， 含苯唑西林（ CIf)H I9N 30sS )不得

20 00 溶 液 溶 解 并稀 释至 刻度 ， 摇 匀 。量 取 100 〜 200^1 注人液

少 于 9 0 .0 % 。

相色谱仪， 用 流 动 相 A 进行测定， 记录色谱图， 高聚体的峰高与

【性状】 本品为 白色粉末或结晶性粉末； 无臭或微臭。

单体与高聚体之间的谷高比应大于 2 .0 。另以流动相 B 为流动

本品在水中易溶， 在丙酮或丁醇 中极 微溶解 ， 在乙酸乙酯

相， 精密量取对照溶液 100〜200M1， 连续进样5 次， 峰面积的相

或石油醚中几乎不溶。 比旋度取本品， 精 密 称定 ， 加水溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比旋度为 + 195。 至 + 214。 。

对标准偏差应不大于 5. 0 % . 对 照 溶 液 的 制 备 取 苯 唑 两 林 对 照 品 约 25m g ，精密称 定， 加 水溶解并 定量 稀释 制 成每 l m l 中 约 含 50Mg 的溶液。 测 定 法 取 本 品 约 0. 2 g ， 精密称定， 置 1 0 m l 量瓶 中 ， 加水

【鉴别】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品

溶 解 并稀释 至刻 度， 摇 匀 ，立 即 精 密 量 取 100 〜 20 0 ^1 注人液

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

相色 谱 仪中 ， 以 流 动 相 A 为流动相进行测定， 记录色谱图。另

一致。

精 密 量 取 对 照 溶 液 100 〜2 0 (^1 ， ^ 人液相色谱仪， 以流动 相 B

( 2 ) 本 品的红外 光吸 收图谱应与对 照的图谱 （ 光 谱 集 239

图） 一致。 ( 3 ) 本品显钠盐鉴别（1 ) 的反应（ 通 则 0301 )。

【检査】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 20mg 的溶液， 依法测定（ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 5. 0 〜 7. 0 。 溶液的澄清度与颜色取本品5 份， 各 0 .6 g ， 分别加水

为流 动 相， 同法测定， 按外标法以苯唑西林峰面积计算， 含苯 唑 西林 聚合 物的 量不得过 0. 10 % 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 lg ， 置 1 0 m l最 瓶 中 ， 加水溶解并稀 释至刻度， 摇勻， 作为供试品贮备液， 精 密 量 取 l m l 置顶空瓶 中， 再 精 密 加 水 1 m l， 摇 匀 ，密 封 ， 作为供试品溶液； 精密称取 乙醇 、 乙酸乙酯、 正 r 醇 与 乙 酸 丁 酯 各 约 0 .2 5 g ， 置 5 0 m l 量瓶

5 m l 溶解 后 ， 溶液应澄清无色（ 通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）； 如显浑浊，

中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1 0 m l， 置 100m[ 量瓶中，

与 1 号浊度标准液（ 通 则 0 9 0 2 第一法）比较， 均不得更浓。

用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品贮备液； 精密量取对照品

有关物质取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并稀释

贮 备 液 l m l 置顶空瓶中， 冉 精 密 加 水 1 m l， 摇勻， 密封， 作为系

制 成 每 lm l中 约 含 苯 唑 西 林 lm g 的溶液， 作为供试品溶液；

统 适用性溶液 ; 精 密 量 取 对 照品 贮备 液 ] m 〖置 顶空 瓶中 ， 精密

精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

加 供 试 品 贮 备 液 1 m l， 摇 匀 ，密 封 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留

作为对照溶液。精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ， 用流动相定量稀释

溶剂测定法（通 则 0 8 6 1 第二 法 ）测 定 ， 以 100 % 二甲基聚硅氧

制成每lm l中约含苯唑西林lp g 的溶液， 作为灵敏度溶液。

烷 ( 或极性相近）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 起始温度为

照含量测定项下的色谱条件， 取 灵 敏 度 溶 液 2 (^ 1 ， 注人液相色

40°C ， 维 持 8 分钟， 再 以 每 分 钟 30°C 的 速 率 升 至 100°C ， 维持 5

谱仪， 记录色谱图， 主 成分 峰髙的信噪比应大于 10 。精密量取

分钟； 进 样 口 温 度 为 20 0 °C ; 检 测 器 温 度 为 250°C ;顶空瓶平衡

供试品溶液和对照溶液各 20^1 ， 分别注人液相色谱仪， 记录色

温 度 为 70 °C ， 平衡时间为30 分钟； 取系统适用性溶液顶空进

谱图至主成分峰保留时间的 7 倍 。供试品溶液色谱图中如有

样 ，记录色谱图， 出 峰 顺 序 依 次 为 ：乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、 正丁醇与

杂 质峰， 杂 质 B i 与 杂 质 B 2 峰 面积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主

乙酸丁酯， 各 色 谱 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取对照品溶

峰面积的1 .5 倍 （ 1 . 5 % ) ; 杂 质 E)峰面积不得大于对照溶液主

液 顶 空 进 样 ，计 算 数 次 进 样 结 果 ，其 相 对 标 准 偏 差 不 得 过

峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ;氣唑西林峰面积不得大于对照溶液

5 . 0 % 。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱

主峰面积（1 .0 % ) ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主

图， 用 标 准 加 人 法以 峰面 积计 算。乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、 正丁醇与

峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ;各杂质峰面积的和不得大于对照溶

乙酸丁酯的残留量均应符合规定。

液 主峰 面 积 的 3 倍 （ 3 .0 % ) 。 苯唑西林聚合物照分子排阻色谱法（ 通 则 0514) 测 定 。 色 谱 条件 与 系 统 适用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶0 1 0 (4 0 〜 1 2 0fim ) 为填 充剂 ， 玻 璃 柱 内 径 1 .0 〜 1 .4 c m , 柱 长 30 〜 40cm 。

流 动 相 A 为 p H 7. 0 的 0. O lm o l/ L 磷酸盐缓冲液 [0. O lm o l/L 磷酸氢二钠溶液 - O .O lm o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 : 3 9 )],流 动 相 B 为水； 检 测 波 长 为 254nm 。取 0. l m g / m l 蓝色葡聚糖

2 -乙 基 己 酸

取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 0873 )，不得

过 0 .8 % 。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0 8 3 2 第 - 法 1) 测定， 含水分不得过5 .0 % 。 可 见 异 物 取 本 品 5 份， 每 份 各 lg ， 加微粒检查用水溶 解， 依法检查（ 通 则 0 9 0 4 ), 应符合规定。（ 供无菌分装用） 不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份， 加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lml

2 0 0 0 溶 液 100 〜 200M1， 注人液相色谱仪， 分 别 以 流 动 相 A 、B

中 含 50m g的溶液， 依法检查（ 通 则 0 9 0 3 ) ，每 l g 样品中， 含

进行测定，理 论 板 数 按 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 计 算 ，均 不 低 于

1 0 p m 及 lO jurn 以 t 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ， 含 25jnm 及 25/im

400 ， 拖尾因子均应小于 2 . 0 。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖

以上的微粒 不得过 6 0 0 粒 。（ 供无菌分装用）

2000 峰的保留时间的比值应在 0. 93 〜 1. 0 7 之 间 ， 对照溶液主

峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖

• 616

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 ) ， 每 lm g 苯 唑西林中含内毒素的量应小于 0. 10 E U 。（ 供注射用）

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

苯唑西林钠片

无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法 处理， 依 法 检 查 （通 则 1101) ， 应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装 用 ）

(2 尺5 ， 4 5 )-5 ，5-二 甲 基 - 2 [ [ [ ( 5 - 甲 基 -3- 苯 基 异 噁 唑 -4- 基 ） 甲酰基] 氨基] 甲 基 ]噻 唑 烷 羧 酸

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填充 剂，以 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 ( 取 磷 酸 二 氢 钾 7g ， 加 水 1000ml

苯唑西林钠片

使溶 解， 调 节 p H 值 至 5 .0 )- 乙 腈 （ 75 : 25) 为 流 动 相 ；检 测 波 长

巳enzuoxihnna

Pian

为 225nm。取 本 品 25mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. 0 5 m o l/L 氢 氧

Oxacillin Sodium Tablets

化 钠 溶 液 lm l使 溶 解 ,放 置 3 分 钟 后 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀， 得 每 l m l 中 约 含 0. 25mg 的 苯 唑 西 林 与 其 降 解 杂 质 的 混 合 溶液 (1 ) ， 另取氯唑西林对照品适量， 加 混 合 溶 液 （1)溶 解 并 稀

释制 成 每 l m l 中 约 含 氯 唑 西 林 0. lm g 的 混 合 溶 液 （2 ) ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ； 杂质玫、 杂质氏、 杂 质 D、 氯 唑 西 林 的 相 对 保 留 时 间 分 别 为 0. 4,0. 5.0. 9 和 1.45， 杂 质 D 峰 与 苯 唑 西 林 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 1 .5 ，苯 唑

为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 包 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类白色。

【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 I己 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

西 林 峰 与 氯 唑 西 林 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 5 。

测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 唑 西 林 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶 液， 精 密 量 取 20W 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 苯 唑 西 林 对 照 品 适 童 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中

【检查】 水 分 取 本 品 细 粉 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832 第 一 法 1 ) 测 定 ，含 水 分 不 得 过 6 .0 % 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 1 00 转 ， 依法 操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，

Cl9H19N JX S 的 含 量 。

用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 唑 西 林 1 3 @ 的 溶 液 ，照 紫

【类别】 片 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，青 霉 素 类 。

夕 卜 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 25nm 的 波 长 处 测 定 吸

【贮藏】 严 封 ，在 干 燥 处 保 存 。 【制剂】 （1 ) 苯 唑 两 林 钠 片

本 品 含 苯 唑 西 林 钠 按 苯 唑 西 林 （c 19h 19 n 3o 5s ) 计 算 ，应

（2 ) 苯 唑 西 林 钠 胶 囊

光度； 另精密称取苯唑西林对照品适量， 加水溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 13Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。计 算 每 片 的 溶 出

(3)注 射 用 苯 唑 西 林 钠

量 ，限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。

有 关 物 质 取 本 品 1 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 唑 西 林

l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 苯 唑 西 林

杂质B , 与 B2

钠 项 下 的 方 法 测 定 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 氐 与 杂 质 B 2峰 面 积 之 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的

1. 5 倍 （1. 5 % ) ; 杂 质 D 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ; 氯 唑 西 林 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 8 倍 （0. 8 % ) ; 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3. 0 % ) 。

C19H 21N30 6S

419.45

[ 羧 基 [ [ ( 5 - 甲 基 -3- 苯 基 异 噁 唑 -4- 基 ）甲 酰 基 ] 氨

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 苯 唑 西 林 0. 2 5 g ) ，置 2 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相

基] 甲基 :h 5 ， 5-二 甲 基 噻 唑 烷 -4-羧 酸

溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l， 置 50ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 苯 唑

杂质 D

西 林 钠 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

【类别】 丨 " j苯 唑 西 林 钠 。 【规格】 0.2 5 8( 按 （ ： 19只19队 0 58 计 ） 【贮藏】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。

Cis H 2iN 3O 4S

375. 44

•

617

•

歌渝公

苯唑西林钠胶囊

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

唑 西 林 （C19H 19N 3OsS ) 应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % 〜 105.0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 。

苯唑西林钠胶囊 Benzuoxilinna Jiaonang

Oxacillin Sodium Capsules

【鉴别 I

取 本 品 ，照 苯 唑 西 林 钠 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3 ) 试

验， 显相同的结果。

【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ，按 标 示 量 分 别 加 水 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 无 色 （通

本 品 含 苯 唑 西 林 钠 按 苯 唑 西 林 （C u H m ^ G S ) 计 算 ，应

一 法 ）比 较 ， 均不得更浓。

为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【鉴别 1

在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查 I

则 0901 第 一 法 ）； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902 第

水 分 取 本 品 的 内 容 物 ，照 水 分 测 定 法 （通 则

0832 第 一 法 1 ) 测 定 ，含 水 分 不 得 过 6 .0 % 。

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832 第 一 法 1 ) 测 定 ， 含 水 分 不 得 过 5 .5 % 。

不 溶 性 微 粒 取 本 品 ，按 标 示 量 加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 l m l 中 含 50m g 的 溶 液 ， 依 法 检 查 （通 则 0903) ， 标 示 量 为 1. Og

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

以 下 的 折 算 为 每 l.O g 样 品 中 含 lO ^ m 及 10Hm 以 上 的 微 粒 不

第 一 法 ），以 水 900m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100 转 ， 依法

得 过 6000 粒 ， 含 25Mt n 及 2 5 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 60 0 粒;标

操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量，

示 量 为 l. O g 以 上 （包 括 l.O g ) 每 个 供 试 品 容 器 中 含 10pm 及

用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 唑 西 林 13哗 的 溶 液 ， 照紫

1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000 粒 ，含 25pm 及 2 5 p m 以上的微

外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ), 在 2 2 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸

粒 不 得 过 600粒 。

光度； 另精密称取苯唑西林对照品适量， 加水溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 13Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。计 算 每 粒 的 溶 出

酸度、 有 关 物 质 、苯 唑 西 林 聚 合 物 、细菌内毒素与无菌 照苯唑西林钠项下的方法检查， 均应符合规定。

其 他 除 装 量 差 异 限 度 不 得 过 ± 7 . 0 % 外 ，均 应 符 合 注 射

量 ，限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 唑 西 林 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 苯 唑 西 林 钠 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶

剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 苯 唑 西 林 钠 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

液色谱图中如有杂质峰， 杂 质 B , 与 杂 质 B2峰 面 积 之 和 不 得 大

【类别】 同 苯 唑 西 林 钠 。

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 .5 % ) ; 杂 质 D 峰 面 积 不 得 大

【规格】 按 C]9仏 9队 0 53 计

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ;氯 唑 两 林 峰 面 积 不 得

【贮藏】 密 闭 ，在 干 燥 处 保 存 。

（1)0. 5g

(2)1. 0g

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 8 倍 （0. 8 % ) ;各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 .0 % ) 。

苯

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。

酚

B onf㊀n •

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密

Phenol

称 取 适 量 （约 相 当 于 苯 唑 西 林 0. 2 5 g ) ，置 2 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加流 动相溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l ,置

5 0 m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 照 苯 唑 西 林 钠 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

C6H 60

【类别】 同 苯 唑 西 林 钠 。 【规格】 0.2 5 g ( 按

计

)

【贮藏】 密 闭 ，在 干 燥 处 保 存 。

94. 11

本 品 含 C6H sO 不 得 少 于 99 .0 % 。

【性状】 本 品 为 无 色 至 微 红 色 的 针 状 结 晶 或 结 晶 性 块 ; 有特臭； 有引湿性； 水 溶 液 显 弱 酸 性 反 应 ；遇 光 或 在 空 气 中 色 渐变深。

注射用苯唑西林钠 Zhusheyong Benzuoxilinna

Oxacillin Sodium for Injection

本品在乙醇、 三 氯 甲 烷 、乙 醚 、 甘油、 脂肪油或挥发油中易 溶， 在水中溶解， 在液状石蜡中略溶。

凝 点 本 品 的 凝 点 （通 则 0613)不 低 于 40°C 。 【鉴别】 取 本 品 0. lg ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 照下述方法试验。 (1 ) 取 溶 液 5 m l, 加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即 显 蓝 紫 色 。

本 品 为 苯 唑 西 林 钠 的 无 菌 粉 末 。 按 无 水 物 计 算 ，含 苯 唑 西 林 (C 19H 19N30 5S ) 不 得 少 于 9 0 .0 % ; 按 平 均 装 量 计 算 ，含 苯

•

618

•

(2 ) 取 溶 液 5 m l, 加 溴 试 液 ，即 生 成 瞬 即 溶 解 的 白 色 沉 淀 ， 但 溴 试 液 过 量 时 ，即 生 成 持 久 的 沉 淀 。

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

苯溴马隆

(3 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 240

烧 1 0 m l溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 。如 显 色 ， 与 黄 色 3 号标准 比色液（ 通 则 0 9 0 1 第一法）比较， 不得更深 。

图) 一致 。 【检査】 不 挥 发 物 取 本 品 5. 0 g ， 置水浴蒸发挥散后， 在

【含量测 定 】 取 本 品 约 0.

可 溶 性 卤 化 物 取 本 品 0 .3 0 g , 加 丙 酮 3 5 m l 使 溶 解 ， 依法 检査（ 通 则 0 8 0 1 ), 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5 . 0 m l 制成的对照液比

105X： 干燥至恒重， 遗 留 残 渣 不 得 过 2. 5m g 。 15g， 精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量

较， 不得更浓（ 0 .0 1 7 % ) 。

瓶中， 加 水 适 量 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取

有 关 物 质 取 本 品 约 5 0 m g , 加 甲 醇 1 5 m l, 超 声 2 0 分钟

2 5 m l, 置 碘 瓶 中 ， 精 密 加 溴 滴 定 液 （O .0 5 m o l/L ) 3 0 m l ， 再加

使溶解， 放冷， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2. 5 m g 的溶

& 酸 5 m l， 立即密塞， 振 摇 30分钟， 静 置 1 5 分钟后， 注意微

液作为供试品溶液； 精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制

开瓶塞， 加 碘 化 钾 试 液 6 m l， 立即密塞， 充分振摇后， 加三氣

成 每 l m l 中 含 2 . 5 邱 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相

甲烷 Im U 摇 匀 ， 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0 . l m o l / U 滴 定 ，至

色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充

近终点时， 加淀粉指示液， 继续滴定至蓝色消失， 并 将 滴定

剂 ，以 甲 醇 - 乙 腈 - 水 - 冰 醋 酸 （990 : 25 : 300 : 5 〉为 流 动

的结果用空白试验校正。每 l m l 溴 滴 定 液 （0 . 0 5 m o l/L ) 相

相， 检 测 波 长 为 2 3 1 n m 。理 论 板 数 按 苯 溴 马 隆 峰 计 算 不 低

当于 1. 569m g 的 C6 H 6 O d

于

2 0 0 0

,苯 溴 马 隆 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要

【类别】 消毒防腐药。

求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 0 M1 ，分别 注 人 液

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 I ( 相 对 保 留 时 间 为 0. 5 〜 0.

6

) 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4 倍

( 0 . 4 % ) , 杂 质 II ( 相 对 保 留 时 间 为 2.

苯 溴 马 隆

0

〜 2. 5 ) 峰 面 积 不 得

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 （0. 5 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰

巳e n x iu m a lo n g

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .

Benzbromarone

1

% ) , 其他各杂质峰

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （0 .

2

试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0 .

倍的色谱

2

% ) 。供

峰忽略不计。 干燥失重取本品， 以五氧化二磷为干燥剂， 在 50°C 减压 干 燥至 恒重 ， 减 失 重 量 不 得 过 0 . 5 % ( 通 则 0831 )。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841 ),遗留残 C 】7 H 12Br20 3

424. 08

本品为（ 3， 5- 二溴 -4 - 经 基 苯 基 ) - ( 2 - 乙基 -3 - 苯 并 块 喃 基 ） 甲酮。按干燥品计算， 含 C17H 12B r20 3 不 得 少 于 98. 5 % 。

渣不得过0 . 1 % 。 铁 盐 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，加 硝 酸 0 .5 m l ， 蒸 干， 至氧化氮蒸气除尽后， 放冷， 加 盐 酸 2 m l， 置水浴上蒸干，

【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末 ; 无 臭 。

再 加 稀 盐 酸 4 m l， 微 热 溶 解 后 ，加 过 硫 酸 铵 50m g ,加 水 使 成

本品在二甲基甲酰胺中极易溶解， 在三氣甲烷或丙酮中

3 5 m l， 依法检 査（ 通 则 0 8 0 7 )， 与 标 准 铁 溶 液 2. 0 m l 制成的对照

易溶， 在乙醚中溶解， 在 乙醇中略溶， 在水中几乎不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 第一法）为 149 〜 153°C 。 【邋别】 （1 ) 取 本 品 ， 加磷酸盐缓冲液 （p H 7. 6 )溶解并稀 释制成每 l m l 中 含 1 0 Mg 的 溶液 ， 照紫外 - 可 见分 光 光 度 法 （通

液比较， 不得更 深（ 0 . 0 0 2 % ) 。 重 金 属 取 本 品 1 . 0 g ,依 法 检 査 （ 通 则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含 重金属不得过百万分之十。 砷 盐 取 本 品 2 . 0 g ,置坩埚中， 加 硝 酸 镁 乙 醇 溶 液 （1 —

刺 0401)测 定 ， 在 3 5 7 n m 的波长处有最大吸收， 在 2 8 9 n m 的波

5 0 )1 0 m l ， 点燃乙醇， 使缓缓烧灼炭化 , 放 冷 ， 用硝 酸 少 量 湿 润 ，

长处有最小吸收， 在 240nm 的波长处 有肩峰。

蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后， 在 6 0 0 1 炽灼至完全灰化， 放冷,

(2 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 ( 光 谱 集 1094

图) 一致。

加 盐 酸 5 m l与 水 2 3 m l使 溶 解 ， 依法检査（ 通 则 0 8 2 2 第 一 法 ）， 应符合规定（ 0 . 0 0 0 1 % ),

(3 ) 取 本 品 0. l g ， 置 坩埚 中， 加无水碳酸钠lg ， 在 700°C 炽

【含量测定】 取 本 品 约 0 . 3 g ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 60m ]

灼 1 小时， 放冷， 加 水 5 0 m l， 加热溶解， 加稀硝酸中和， 溶液显

溶解后， 加 水 1 0 m l ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 ) ，用 氢 氧 化

溴化物的鉴别反应（ 通 则 0301 ) 。

钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校

【检査】 酸 碱 度 取 本 品 0 .5 0 g ，加 水 1 0 m l ， 振摇1分 钟， 滤过， 取 滤 液 2 . 0 m l， 加 甲 基 红 指 示 液 0 . l m l 和盐酸滴定

正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 42. 41m g 的 Cl7 H 12 Bl*2 O 3 。

液(0. 0 1 m o l/L )0 . 1 m l ， 溶液应呈红色； 再加氢氧化钠滴定液

【类别】 抗 痛 风 药 。

(0 .0 1 m o l/L )0 . 3 m l, 溶液应呈黄色。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

三 氱 甲 烷 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l. O g ， 加三氯甲

【制剂】 （1 ) 苯 溴 马 隆 片 （ 2 )苯溴马隆胶囊 •

619

•

歌渝公

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

苯溴马隆片

(0. 1 % > ， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

附：

的 5 倍 （0. 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 .2 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

杂质I

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 氢 二 钠 12. 5g ， 磷酸二氢钾

1. 4 6 g 和 十 二 烷 基 硫 酸 钠 2. 5g ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml， 用 2 m o l/L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 或 稀 磷 酸 调 节 p H 值 至 7.5)1000ml 为溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 100 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，

(3- 溴 -4- 羟 基 苯 基 ) - (2 - 乙 基 -3- 苯 并 呋 喃 基 ）甲酮

取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则

0401) ， 在 356nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取苯溴马隆对照品，

杂质I

O

精密称定， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

10Fg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

Br C17H iiB r3()3

502. 98

(6- 溴 -2- 乙 基 -3- 苯 并 块 喃 基 ) - ( 3 ， 5-— 漠 -4- 经 基 苯 基 ）

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲醇 - 乙腈 - 水 - 冰 醋 酸 (990 : 25 : 300 : 5 ) 为 流 动 相 ,

甲酮

检 测 波 长 为 231nm。理 论 板 数 按 苯 溴 马 隆 峰 计 算 不 低 于 2000。 苯溴马隆峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。

苯溴马隆片 Benxiumalong Pian

Benzbromarone Tablets

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

( 约 相 当 于 苯 溴 马 隆 5 0tng) ， 置 100m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 15ml， 超 声 2 0 分 钟 使 苯 溴 马 隆 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇 勻， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20^1 注 人 液 相 色

本 品 含 苯 溴 马 隆 （C17H ]2Br20 3) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % 〜

107. 0 % 。

谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 苯 溴 马 隆 对 照 品 50mg ， 精密称定， 置

100m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 151!11， 超$ 使溶解， 放冷， 用流动相稀释

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释

【鉴 别 】

至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

（1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 苯 溴 马 隆

20mg> ， 加 三 氯 甲 烷 4mU 超 声 5 分 钟 ， 离心， 取上清液作为供试

【类 别 】 同 苯 溴 马 隆 。

品溶液 ;另 取 苯 溴 马 隆 对 照 品 ， 加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 制 成 每 lm l

【规 格 】 50mg

中 含 5m g 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

试验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5卩1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 - 丙 酮 - 甲 醇 - 甲 酸 （100 : 0.5 : 0.5 : 0 .5 ) 为 展 开剂， 展开后， 晾干， 置 紫 外 光 灯 (254nm) 下 检 视 ， 供试品溶液所

苯溴马隆胶囊

显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。

Benxiumalong Jiaonang

(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

Benzbromarone Capsules

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 苯 溴 马 隆 50mg> ， 加 甲 醇 15m l ， 超 声 2 0 分 钟 使 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 苯 溴 马 隆 2 .5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤

本 品 含 苯 溴 马 隆 （C37H 12Br20 3) 应 为 标 示 量 的 93.0 % 〜

107.0 % 。

液作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动相定量稀释制成每

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。

l m l 中 含 苯 溴 马 隆 2.

【鉴 别 】

溶 液 作 为 对 照 溶 液 。照 苯 溴 马 隆

（1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 苯 溴 马 隆

有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

2 0 m g ), 加 三 氯 甲 烷 4 m l ，超 声 5 分 钟 ，离 心 ，取 上 清 液 作 为 供

峰 ，杂 质 I 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍

试品溶液； 另 取 苯 溴 马 隆 对 照 品 ，加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 制 成 每

( 0 . 4 % ) ，杂 质 I I 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍

l m l 中 含 5 m g 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则

( 0 .5 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

0502) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5M1, 分 别 点 于 同 一 硅 胶

• 620 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

苯磺顺阿曲库铵

GF2S4薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 - 丙 酮 - 甲 醇 -甲 酸 （100 : 0 .5 :

【规格】 50mg

0.5 : 0 .5 > 为展开剂， 展开后， 晾干， 置 紫 外 光 灯 （254nm )下检

【贮藏】 遮 光 ， 密 封保 存 。

视， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的 主斑点一致。

苯磺顺阿曲库铵

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

Benhuang Shun?aqukur an

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

Cisatracurium Besilate

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约相当于苯 溴马隆 5 0 m g ) ， 加 甲 醇 1 5 m l， 超 声 2 0 分钟使苯溴马隆溶解， 放 冷， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 苯 溴 马 隆 2. 5m g 的 溶 液 ， 滤过， 取 续滤液作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动相定 量稀释制成每 l m l 中 含 苯 溴 马 隆 2. 5 ^ g 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液。照苯溴马隆有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱 图中如有杂质峰， 杂 质 T 峰 面积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

CG3H 72N , ( ) 12 • 2 Q H 50 3S

1243.49

的 4 倍 (0. 4 % ) ; 杂‘ 质 I I 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 5 倍 ( 0 . 5 % ) ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面

烷亚甲基) 二 (1 ， 2， 3， 4- 四氢- 6 ， 7-二甲氧 -2 - 甲基-1 -藜芦基异喹啉

积( 0 .1 % ) ， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面

镎 ) 二苯磺酸盐。按干燥品计算， 含

积的 5 倍 ( 0 . 5 % ) 。供试品溶 液 色 谱图 中 小于 对照 溶 液 主峰

为 95 .0% 〜102.0 % 。

面积0. 2 倍的色谱峰忽略不计。 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 矩 法 （通 则 0931 第一法）， 以磷酸盐缓冲液（取 磷 酸 氢 二 钠 12. 5 g ， 磷酸二氢钾

• 2CeH5( ^ S 应

【性状】 本品为白色或类白色粉末 ; 无 臭 ； 有引湿 性。 本品在三氯甲烷或乙醇中易溶， 在 丙 酮 中 溶 解 ，在水中 略溶。

1.46g 和十二烷基硫酸钠 2. 5 g ， 加 水 溶解并稀 释至 1000m l， 用

比旋度取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制成

2 m o l/L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 或 稀 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 5) 1000ml

每 l m l 中 约 含 IO m g 的溶 液， 依法测定（ 通 则 0621 ) ，比旋度为

为溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 4 5 分钟时，

— 54° 至 一 60°。

取溶液适量， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 用 溶出介质稀释至刻度，摇 匀 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 在 3 5 6 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 苯 溴 马 隆 对 照

品， 精密称定， 加 溶出 介质溶解并定量稀释制成每 l m l 中约含 1 0 # 的溶液， 同法测定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度为标示量

的75% ， 应符合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 ) 。 【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。

【鉴别】 （ 1 ) 取 本 品 约 10m g ， 加稀盐酸lm l溶解后， 滴加 稀碘化铋钾 试 液， 即生成黄色沉淀。 ( 2 ) 在含童测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 3 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光谱集 1164 图） 一致。

【检查】 酸 度 取 本 品 O . lg ， 加 水 1 0 m l溶 解 ， 依法测定 (通 则 06 31) ， p H 值 应 为 3. 5 〜 5. 0 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 10g， 加 水 1 0 m l溶 解 ， 溶

胶为填充剂；以 甲 醇 - 乙 腈 - 水 - 冰 醋 酸 （990 : 25 : 300 : 5 )

液 应澄清 无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标 准溶 液（通 则 0 9 0 2 第

为流动相， 检 测 波 长 为 2 3 1 n m 。理 论 板 数 按 苯 溴 马 隆 峰 计

一法）比较， 不得更浓； 如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （ 通则

算不低于2 0 0 0 。苯 溴 马 隆 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符合要求。 测定法取装童差舁项下的内容物， 混合均匀， 研细， 精 密称取适量（ 约 相 当 于 笨 溴 马 隆 5 0 m g )， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加

0 9 0 1 第一法）比较， 不得更 深。

硫 酸 盐 取 本 品 0. 50g ， 加 水 3 0 m l溶 解 后 ， 依法检查（ 通 则 0 8 0 2 )， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2 .5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得 更浓（ 0. 05 % ) 。

甲醇15ml， 超 声 2 0 分钟使苯溴马隆溶解， 放冷， 用流动相稀释

有关物质取本品， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 童 取 续 滤 液 5 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用

中 含 l m g 的溶液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量

流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 0 ^1 注

瓶中， 用 流 动 相 A 稀释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为对 照溶 液 ； 另取单季

人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 苯 溴 马 隆 对 照 品 50m g ， 精密

铵盐杂质对照品适量， 加 流 动 相 A 溶 解 并 制 成 l m l 中约含

称定， 置 10 0m l童 瓶 中 ， 加 甲 醇 1 5 m l， 超声使溶解， 放冷， 用流

20Mg 的 溶液， 作为定位 用 对照 品溶 液。照含量测定项下色谱

动相稀释至刻度， 摇勻， 精 密 董 取 5 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用流

条件试验 。使 顺 阿 曲 库 铵 峰保 留 时 间 约为 3 0 分 钟 ； 精密量取

动相稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

定位用对照品溶液、 对 照 溶 液 与供 试品 溶 液各 20^1 ， 分别注入

即得。

液相色谱仪， 记 录色 谱图 。供 试品 溶 液 色 谱图 中如有杂 质峰，

【 类别】 同苯溴马隆。

(S S > - 异构 体（ 杂 质 I ) 与 CRS)-异构 体（ 杂 质 II )峰面积均不得

• 621

歌渝公

注射用苯磺顺阿曲库铵

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ， 单季铵盐峰面积不

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1 .5 % ) ， 其他单个杂质峰

量 取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 苯 磺 顺 阿 曲 库

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 .5 % ) ; 除 杂 质

铵 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

I 、 杂质n 峰外， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主

【类 别 】 骨 骼 肌 松 弛 药 。

峰 面 积 的 5 倍 （5 .0 % ： ^

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 于 2 〜 8°C保 存 。

光学异构体取本品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

【制 剂 】 注 射 用 苯 磺 顺 阿 曲 库 铵

约 含 0. 3m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml， 置 100ml 量 瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 苯 磺 酸

附 ：

阿 曲 库 铵 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含

0. lm g 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 ，照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)

苯磺酸阿曲库铵

试 验 。用 手 性 色 谱 柱 （ Chmlcel () !> R H 柱 适 用 ），以 0 .0 5 m d /L 六 氟 磷 酸 钾 缓 冲 液 （取 2. 3 g 六 氟 磷 酸 钾 ， 加 水 250ml使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 )- 乙 腈 (50 ：50) 为 流 动 相 ； 检测波长为

280nmo 取 对 照 品 溶 液 20^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 依 次 为 杂质I 、 杂 质 n 与顺阿曲库铵， 各相邻色谱峰之间的分离度均 应 符 合 要 求 。取 对 照 溶 液 20/xl， 注入液相色谱仪， 调节检测灵 敏度， 主 成 分 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10 ;精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20M ， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 供 试

C53H 72N20 12 • 2C6H 50 3S

1243.49

C53H 72N20 12 • 2C6H s0 3S

1243. 49

杂 质 I [( S S ) - 异 构 体 ]

品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 I 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 .5 % ) ，如 有 杂 质 I I 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大

1

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 50°C减 压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 2 .0 % ( 通 则 0831) 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残

(1 及，1 : ，2 5 ，2/5 ) - 2 ，2 '- ( 3 ，11-二 氧 代 -4 ，10-二 氧十三烷 亚 甲 基 ）二 （1 ，2 ，3 ，4 - 四 氢 -6 ,7 - 二 甲 基 -1- 藜 芦 基 异 喹 啉 锚 )二

渣 不 得 过 0 .2 % 。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

苯磺酸盐

0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

杂 质 I[( K S ) - 异 构 体 ]

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用彳•八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 1 .0 2 % 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 溶 液 （用 磷 酸 调 节 pH 值 至 3. 1 )- 甲 醇 - 乙 腈 （ 75 : 5 : 2 0 ) 为 流 动 相 A ，以 1.02 % 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 溶 液 ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 1 )- 甲 醇 - 乙 腈 （50 ：

30 : 2 0 ) 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 C53H 7ZN20 12 . 2C6H 50 3S

为 280nm 。

1243.49

(1 尺，1'只 ，2尺,2 '5 ) - 2 ,2 '- ( 3 ，11-二 氧 代 -4 ，10-二氧十三烷 时间（ 分钟）

流 动 相 A (% )

流 动 相 B(%)

0

80

5 15

80 40

20 20

25

40

60

30

0 0

100 100

45

亚 甲 基 ）二 （1 , 2 , 3 ， 4 - 四 氢 -6 ，7-二 甲 基 -1- 藜 芦 基 异 喹 啉 锚 )二 苯磺酸盐

60

取 苯 磺 酸 阿 曲 库 铵 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 制 成

注射用苯磺顺阿曲库铵 Zhusheyong Benhuang Shun’ aquku* an

Cisatracurium Besilate for Injection

每 l m l 中 含 0. lm g 的 溶 液 ，取 20^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 依 次 为 杂 质 I ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 8 ) 、杂 质 n (相 对 保 留

本品为苯磺顺阿曲库铵加适宜辅料制成的无菌冻干品,

时 间 约 为 0. 9 ) 与 顺 阿 曲 库 铵 ， 各相邻色谱峰之间的分离度均

含苯磺顺阿曲库铵， 以顺阿曲库铵（ C53H n N20 12) 计,应为标

应符合要求。

示量的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 定 量 稀

622

【性状】 本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年版

【蘧

中

别

苯磺酸氨氯地平

（1 ) 取 本 品 ，用 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 制 成 每 lm l

】

含 顺 阿 曲 库 铵 50Mg 的 溶 液 ， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则

苯磺酸氨氯地平

0401)测 定 ， 在 280nm 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

Benhuangsuan Anludiping

(2) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的

Amlodipine Besilate

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检

査

】

酸

取 本 品 ,加 水 溶 解 并 制 成 每 lm l中 含顺阿

度

曲库铵 2mg 的 溶 液 ， 依 法 测 定 ( 通 则 0631) ,PH 值 应 为 3. 0〜 4.0 。 溶

液

的

澄

清

度

与

颜

色

取 本 品 ，加 水 溶 解 并 制 成 每 lm l

中含顺阿曲库铵2m g的 溶 液 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与

1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ， 与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不 得更深。 有

关

物

C20 H 25 C1N2O s • C6H 6 O sS

取本品适量， 用 流 动 相 A 溶解并稀释制成每

质

lm l 中 约 含 顺 何 曲 库 铵 l m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量

5 6 7 . 05

本 品 为 （± ) - 2 - [ ( 2 - 氨 基 乙 氧 基 ）甲 基 ] -4 -(2 - 氣 苯 基 ） -

取 2ml， 置 100m l量 瓶 中 ， 用流动相A 稀释至刻度， 摇匀， 作为

1 ,4 - 二 氢 -6 - 甲 基 -3 , 5- 吡 啶 二 羧 酸 -5 - 甲 酯 ，3-乙 酯 苯 磺 酸

对照溶液。照 苯 磺 顺 阿 曲 库 铵 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供

盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C2sH 25C1N20 5 • C eH e O sS 不 得 少

试品溶液色谱图中如有杂质峰， 杂质I 、 杂 质 n 峰面积均不得

于 9 8 .5 % 。 本品为白色或类白色粉末。

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 5 倍 （0. 5 % ) ， 单季铵盐峰面积

【性

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .7 5 倍 （1 .5 % ) ，其 他 单 个 杂

本 品 在 甲 醇 或 N ，iV- 二 甲 基 甲 酰 胺 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （3. 0 % ) ，除 杂 质I 、 杂质n 峰外 ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

状

】

溶， 在水或丙酮中微溶。 【鉴

别

（1 ) 取 本 品 与 苯 磺 酸 氨 氯 地 平 对 照 品 ，分 别 加

】

甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 氨 氯 地 平 约 5m g的 溶 液 ，

面积的 4 倍 ( 8 .0 % ) 。 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)

lm l 中 约 含 顺 阿 曲 库 铵 0. 3m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 苯 磺

试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10MU 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层

顺 阿 曲 库 铵 光 学 异 构 体 项 下 的 方 法 ，自 “ 精 密 量 取 1ml ，置

板 上 ，以 甲 基 异 丁 基 酮 - 冰 醋 酸 - 水 （2 : 1 : 1 ) 的 上 层 液 为 展

100ml量 瓶 中 ” 起 ， 依 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 I

开剂， 展 开 后 ，晾 干 ，喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 ，供 试 品 溶 液 所 显

, 其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) ，如

主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色

光

峰

学

异

构

体

有杂质II峰 ， 其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1 .0 % ) 。 水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832 第 一 法 1 ) 测 定 ，

*

均

匀

度

以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 瓶 含 量 计 算 ，应

苗

内

毒

素

取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143) ，每 l m g 顺

无

取本品， 加 pH 7 . 0 无 菌 氯 化 钠 - 蛋 白 胨 缓 冲 液 适

菌

吸收。

( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 790

阿 曲 库 铵 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 3. 0 E U 。

量 溶 解

度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 在 2 0 0 〜 4 0 0 n m 范 围 内 扫 描 ，在 2 3 9 n m 与 3 6 5 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 2 5 n m 的 波 长 处 有 最 小

符合规定 ( 通 则 0941 ) 。 细

(2 ) 取 本 品 ， 加 盐 酸 溶 液 （0. 9— 1000) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中 含 氨 氣 地 平 约 10 坤 的 溶 液 ， 摇 匀 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光

含 水 分 不 得 过 3 .5 % 。 含

相同。

并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 顺 阿 曲 库 铵 2m g的 溶 液 ， 用薄

图 ）一 致 。 【检

査

】

旋

光

度

取 本 品 0 .2 5 g ， 精密称定， 置 2 5 m l量 瓶

膜 过 滤 法 处 理 ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 查

中， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇 匀 。 依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，

( 通 则 1101)， 应符合规定。

旋 光 度 应 为 一 0. 10°至 + 0. 10°。

其

他

【含

量

应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

有

关

物

质

I

取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每

取 本 品 1 0 瓶 ，分 别 加 水 溶 解 后 ，用 流 动 相

l m l 中 含 70 m g 的 溶 液 , 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 适 量 ，用甲

A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 顺 阿 曲 库 铵 0. 2 m g 的 溶 液 ，作

醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 21 m g和 0. 0 7 m g 的 溶 液 ， 作为

为供试品溶液， 照苯癌顺阿曲库铵含量测定项下的方法测定，

对照溶液（ 1 )和 （ 2 ) 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上

并 求 出 10 瓶 的 平 均 含 量 ，即 得 。

述 三 种 溶 液 各 10^1 ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 甲 基 异

【类

别

【规

格

测

】

】

定

】

同苯磺顺阿曲库铵。 按 0 53咏 2% 0 12计

丁 基 酮 - 冰 醋 酸 -水 （2 : 1 : 1 ) 的 上 层 液 为 展 开 剂 ， 展开后， 80°C （l) 5 m g

(3)20mg 【贮

藏

(2 )1 0 m g

干 燥 15分 钟 ， 置 紫 外 光 灯 (2 5 4 nm 和 365nm )下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 （1 ) 的 主 斑 点 比 较 ， 不得更深

】

遮光， 密 闭 ，于 2 〜 8eC 保 存 。

(0. 3 % ) , 深 于 对 照 溶 液 （ 2 )主 斑 点 的 杂 质 斑 点 不 得 多 于 2 个 。

623

歌渝公

苯磺酸氨氯地平片 有关物质I

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g , 依 法 检 查 （通 则 0841 )， 遗留残

取本品适量， 加流动相溶解并稀释制成每

l m l 中 含 lm g 的 溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流

渣不得过0 . 1 % 。

铁 盐 取 本 品 l.Og,在 500〜 600°C炽 灼 使 完 全 灰 化 ， 加

动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 3Mg 的 溶 液 ， 作为对照溶液。

桂 胶 为 填 充 剂 （Phenomenex Luna C l 8 柱 ， 4. 6 mm X 250m m ,

0. 5g硫 酸氢钾加热使熔融，冷 却 ， 加 10%盐 酸 溶 液 10ml， 加热 至沸腾溶解， 放冷， 转 移 至 50ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度。取

5Mm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）； 以甲醇 - 乙腈 - 0 . 7 % 三乙胺溶液

25ml， 依法检査（ 通 则 0807), 与 标 准铁 溶 液 1. Oml同一方法制

( 取 三 乙 胺 7.

成 的对 照液比较， 不得更深 ( 0 . 0 0 2 % ) 。

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ， 用十八烷基硅烷键合

0

m丨 ， 加 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l， 用 磷 酸 调 节 p H 值至

3 . 0 士0. 1 )(3 5 : 15 : 5 0 ) 为 流 动 相 ； 检测波长为237nnu取

苯 磺 酸 氨 氯 地 平 对 照 品 5 m g ，加 浓 过 氧 化 氢 溶 液 5 m l ，置

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0821第 二法），含重金属不得过百万分之十。

70°C 加 热 1 0 〜 3 0 分 钟 ， 作为系统适用性溶液， 取系统适用性

【含量测定】 取 本 品 约 0 .5 g ， 精密称定， 加 甲 醇 25ml使

溶 液 2 0 ^ 1 注人液相色谱仪， 记录色谱图， 氨氯地 平峰 保 留 时

溶解， 精 密 加 人 lmol/L高 氯 酸 溶 液 （取 7 0 % 〜 7 2 % 高氣酸

间约为18分钟， 氨 氯 地 平 峰 与 氨 氯 地 平 杂 质 I 峰 （相对保留

8. 5ml,加 水 至 100ml)25ml与邻二氮菲 指示 液 2 滴 ，立即用硫

时 间 约 0. 5 ) 的 分 离 度 应 大 于 4. 5 ， 理论板数按氨氯地平峰计

酸铈滴定液 (O.lmol/L)滴 定 至 橙 红 色 消 失 ， 并将滴定的结果

算 不 低 于 3 0 0 0。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20m1，

用 空 白 试 验 校 正 。每 lml硫 酸 铈 滴 定 液 （0 . lmol/U相当于

分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的3

28.35m g 的Cm H 2 5 C1N2 0 5 . C6 H 6 0 3 S 0

倍 。供 试 品 溶 液的 色 谱图 中如 有 杂 质峰 ， 氨氯地平杂质I 的

【类别】 钙通道阻滞药。

峰 面 积 乘 以 2 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 3 % ) ， 其他各

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存 。

杂 质峰 面 积 的 和不得 大于 对照 溶液主峰 面积 （0 . 3 % ) 。供试

【制剂】 （1 ) 苯 磺 酸 氨 氯 地 平 片 （2 )苯磺酸氨氣地平

品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0 .

1

倍的 色 谱峰忽

胶囊

略不计。 残 留 溶 剂 取 正 丙 醇 约 lO O m g ， 精 密 称 定 ，置 5 0 0 m l 量

附 ：

瓶中， 加 iV ， 7V-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为 内标溶液。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加内标溶液溶解并稀释

氩氣地 平杂质 I

制成每lm l中 含 2 0 0 m g 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 。分别精 密 称 取 甲 醇 、乙 醇 、 二 氯 甲 烷 、四 氢 呋 喃 与 二 氯 乙 烷 适 量 ， 精 密称 定 ， 加 内 标 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m *l 中 分 别 含 甲 醇 0. 6 m g 、乙 醇 1. O m g、二 氯 甲 烷 0. 1 2 m g 、四 氢 呋 喃 0. 144mg

与二氯乙烷0 .

0 0

lm g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶

剂测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 。 以 （6 % ) 氰 丙 基 苯 基 (9 4 % ) 二甲基聚硅氧烷（ 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ； 起始温度为 4 0 ° C ,维 持 1 0 分 钟 ， 以 每 分 钟 4 0 °C 的 速 率 升 温 至 2 0 0 ° C , 维

C 20 H 23 C IN 2 Os

持 3 分钟； 进 样 口 温 度 为 2 2 0 ° C , 检 测 器 温 度 为 2 4 0 1 ; 顶空 瓶 平 衡 温 度 为 80T：, 平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取对照 品 溶 液顶

406. 9

2 - [ ( 2 - 氨基乙氧基） 甲基 ] -4 -(2 - 氯 苯 基 ) - 6 - 甲基- 3 ， 5-吡啶

二羧酸 -5 - 甲酯， 3-乙酯

空进样， 各成分 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。再精密量取供 试品 溶液 和对 照品溶 液顶 空 进 样 ， 记 录 色 谱 图 。按内标法以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、 乙醇、 二 氯 甲 烷 、四 氢 呋 喃 与 二 氯 乙 烷 的

苯磺酸氨氯地平片

残留 量均 应 符 合 规 定 。

Benhuangsuan Anludipmg Pian

氣 化 物 取 本 品 0. 5 g ， 加 甲 醇 2 5 m l使 溶 解 ， 置 5 0 m l 纳氏

Amlodipine Besilate Tablets

比色管中， 加 硝 酸 银 试 液 1. O m l, 摇 匀 ， 在暗处放置10分钟， 如 显浑浊， 可反复滤过， 至滤液完全澄清， 再加标准氯 化钠溶 液

本 品 含 苯 磺 酸 氨 氯 地 平 按 氨 氯 地 平 （c 2fl h 25C 1N 2 0 5)计

5. O m l, 加 水 使 成 5 0 m l ， 摇匀， 在暗处放置5 分钟， 作为对照溶

液； 另 取 本 品 0. 5 g , 加 甲 醇 2 5 m l 使 溶 解 ， 置 5 0 m l 纳氏比色管

算， 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。 【性状】 本品为白色或类白色片。

中， 加 硝 酸 银 试 液 1 .0 m l ， 加 水 使 成 5 0 m l， 摇匀， 在暗处放置5

【鉴别】

分钟， 依 法 检 查 （通 则 0 8 0 1 ) , 与 对 照 溶 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0.01%)o 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

过 0 . 5 % (通则 0831 ) 。

• 624 •

20

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氨 氣 地 平

m g )， 加 甲 醇 4 m l， 超声约2

0

分钟使苯磺酸 氨氯地 平溶 解，

滤过， 取 滤 液 作 为供 试品 溶 液 ； 另取苯磺酸氨氣地平对照品， 加甲醇 溶 解 并稀 释制 成每 l m l 中 含 氨 氯 地 平 为 5 m g 的溶液，

歌渝公 中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

苯磺酸氨氯地平肢囊

作为对照品溶液。照薄层色谱法（通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ， 吸取上述

性 溶 液 20 卩丨注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，氨 氣 地 平 峰 保

两种溶液各lO fxl ， 分别点于同一硅胶 G 薄层 板 上， 以甲基异丁

留时间约为18分钟， 氨 氯 地 平 峰 与 氨 氯 地 平 杂 质 I 峰 （相

基酮- 冰醋酸- 水 （2 ：1 : 1 ) 的 上 层 液 为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷

对 保 留 时 间 约 0. 5 ) 的 分 离 度 应 大 于 4. 5 ， 理论板数按氨氯

以稀捵化铋钾试液， 供试 品 溶液所 显主 斑点 的位 置和 颜色 应

地 平 峰 计 算 不 低 于 3000。

与对照品溶液的主斑点相同。 (2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 3 ) 取本品细粉适量， 加盐酸溶液（ 0. 9 — 1000 )使苯磺酸

测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 5 0 m l ( i 5 m g 规 格 ）、 1 0 0 m l(5 m g 规 格 ）或 2 0 0 m l(lO m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 加流动相

约 3 0 m l， 超 声约 30 分钟使苯磺酸氨氯地平溶解， 放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶

氨氣地平溶解并稀释制成每 l m l 中 含 氨 氯 地 平 1 0 % 的 溶 液 ，

液， 精 密 量 取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。另取苯

摇勻， 滤过， 取续滤液照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 )在

磺 酸 氨 氯 地 平 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定

200〜40 0 n m 范围内扫描， 在 239nm 与 36 5n m 的波长处有最大

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 氯 地 平 5 0 % 的 溶 液 ，同法测

吸收， 在 225nm 士3 n m 的波长处有最小吸收。

定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 含 量 ， 并 求 得 1 0 片的

以上（ 1 )、 （ 2 ) 两项可选做一项。

平 均 含 量 ，即 得 。

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于氨氯地

【类别】 同苯磺酸氨氯地平。

平 50m g) ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 流 动 相 约 4 0 m l， 超 声 约 3 0 分钟

【规格】 按 C2。H 25 C1N2 0 5计

使苯磺酸氨氣地平溶解， 取出， 放冷， 用流动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇 勻， 滤过， 取 续 滤 液 作为 供试 品 溶液 ； 精 密 量 取 lt n l， 置 100ml

（l ) 2 . 5 m g

( 2 ) 5mg

(3 ) lOmg

【贮藏】 遮 光 ， 密封 保存 。

量瓶中， 用流动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含量 测定项下的色谱条件，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20pl， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间

的 3 倍 。供试 品 溶液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 氨氯地平杂质 I 峰( 相对保留时间约 0. 5 ) 的 峰 面 积 乘 以 2 不得大于对照溶

液的主峰面积（1 . 0 % ) ， 其 他 单 个杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照

苯磺酸氨氯地平胶囊 Benhuangsuan Anludiping Jiaonang

Amlodipine Besilate Capsules

溶液主峰面积的 0 . 5 倍 ( 0 . 5 % ) ， 氨 氯 地 平 杂 质 I 峰的峰面积 乘以 2 与其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 的 1 . 5 倍 （1 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面积 0. 0 3 倍的色谱峰忽略不计。

含量均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ， 应 符合规定（ 通 则 0941 )。

本 品 含 苯 磺 酸 氨 氯 地 平 按 氨 氯 地 平 （c 2。h 25 C1N2 0 5)计 算， 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。 【性状】 本品内容物为白色或类白色的颗粒或粉末。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 氨 氣 地 平 2 0 m g )， 加 甲 醇 4 m l， 超 声 2 0 分钟使苯磺酸氨氣地平溶解， 滤

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

过， 取 滤 液 作为 供试 品溶 液 ； 另取苯磺酸氨氯地平对照品， 加

第二法）， 以盐酸溶液 (0. 9— 1 0 0 0 )5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为

甲醇溶解 并 稀 释制 成每 l m l 中 含 氨 氯 地 平 5 m g 的 溶 液 ， 作为

每分钟 7 5 转 ， 依法操作， 经 3 0 分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精

对照 品溶 液。照薄层色谱法（通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ， 吸取上述两种

密量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含氨

溶 液 各 10^x1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲基异丁基

氣地平 5冲 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 另取苯 磺酸氨 氯 地平 对

酮- 冰醋酸 - 水 （2 ：1 : 1 ) 的 上 层 液 为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷以

照品适量， 精密 称 定 ， 加甲醇适量溶解后用溶出介质稀释制成

稀 碘 化铋 钾试 液， 供试 品溶 液所 显主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与

每 l m l 中约 含 氨 氣 地 平 5 % 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含

对照品溶液的主斑点相同。

量测定项下的方法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标示量 的 8 0 % , 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 ) 取本品内容物适量， 加盐酸溶液（ 0. 9 — 1000 )使苯磺

【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 05 12 ) 测 定 。

酸 氨 氯 地 平 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氨 氯 地 平 10纯 的 溶

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

液， 摇匀， 滤过， 取续滤液照紫外 - 可见分光光度法（ 通 则 0401)

胶 为 填 充 剂 （Phenomenex Luna C l 8 柱 ，4. 6m m X 2 5 0 m m ，

在 200 〜4 0 0 n m 范 围 内 扫 描 ， 在 2 3 9 n m 与 3 6 5 n m 的波长处有

5 p m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 以 甲 醇 - 乙 腈 -0. 7 % 三乙 胺 溶

最大吸收， 在 2 2 5 m n 的波长处有最小吸收。

液（ 取 三 乙 胺 7. 0 m l ， 加 水 至 1 0 0 0 m l， 用 磷 酸 调 节 p H 值至 3 . 0 士0. 1 ) ( 3 5 : 15 : 5 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 237nm 。

以上（1 ) 、 （ 2 ) 两项可选做一项。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约相当于氨氣

取苯磺酸氨氣地平对照品5m g， 加 浓 过 氧 化 氢 溶 液 5 m l， 置

地 平 5 0 m g )， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 流 动 相 约 4 0 m l， 超声约30分

7 0 C 加 热 1 0 〜3 0 分 钟 ， 作为系统适用性溶液， 取系统适用

钟使苯磺酸氨氯地平溶解， 取出， 放冷， 用流动相稀释至刻度，

• 625

歌渝公

苯噻啶

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l ，置

100m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

苯 噻 啶

照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶

Bensaiding

液 各 20y， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留

Pizotifen

时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，氨 氯 地 平 杂 质 I ( 相 对 保 留 时 间 约 0. 5 ) 的 峰 面 积 乘 以 2 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) , 氨 氯 地 平 杂 质 I 的 峰 面 积 乘 以 2 与其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 的 1 .5 倍 （1 .5 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 3 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 含

量

均

匀

计

。

以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 粒 含 量 计 算 ，应

度

符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。 溶

出

第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （0 .9 — 1000)500m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为 每 分 钟 100 转 ， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 苯 磺 酸 氨 氯 地 平 对 照 品 适 量 ， 精 密称定， 加 甲 醇 适 量 溶 解 后 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中约含氨氣地平1 0 # 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含 量测定 项 下 方 法 ，依 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的

他

【含

量

色

谱

应符合胶 测

条

定

件

与

囊

剂

项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

】

系

H 21NS

295. 45

本 品 为 1- 甲 基 -4 -[9 ,1 0 - 二 氢 苯 并 [ 4 ，5]-环 庚 三 烯 并

[1 ， 2-6]- 噻 吩 + 亚 基 ] - 呢 啶 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C19 H 21N S 不 得 少 于 98_5 % 。 【性 状 】 本 品 为 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。 本品在三氯甲烷中易溶， 在乙醇中略溶， 在水中不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 147〜 152°C。 吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （0.9 — 1000)

80% ， 应符合规定。 其

C i9

取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

度

统

适

用

性

试

验

用

十

八

烷

基硅烷键合硅

胶 为 填 充 剂 （Phenomenex Luna C l 8 柱 ，4： . 6mm X 250m m ，

5Mm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 甲 醇 - 乙 腈 -0, 7 % 三乙胺溶 液 （取 三 乙 胺 7. 0 m l ，加 水 至 1000m l ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至

3 .0 士 0. 1 )( 3 5 ^ 15 ：5 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 237nm 。

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 @ 的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 230nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 吸 收 系 数 ( E H ) 为 582〜 618 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 5mg ， 加 硫 酸 1 滴 ，即 显 橙 红 色 ， 加 水 1m l ， 橙红色即消失。

( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 242 图 ）一 致 。

取 苯 磺 酸 氨 氣 地 平 对 照 品 5 m g ，加 浓 过 氧 化 氢 溶 液 5 m l ，置

( 3 ) 取 本 品 约 5mg ，照 氧 瓶 燃 烧 法 （通 则 0703)进行 有机破

70*C 加 热 10 〜 3 0 分 钟 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 系 统 适 用

坏 ，以 5 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l 与 浓 过 氧 化 氢 溶 液 l m l 为吸收

性 溶 液 2 0 y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，氨 氯 地 平 峰 保

液， 燃烧完全后， 用稀盐酸酸化， 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 (通

留 时 间 约 为 1 8 分 钟 ，氨 氯 地 平 峰 与 氨 氯 地 平 杂 质 I 峰 （相

则 0301) 。

对 保 留 时 间 约 0. 5 ) 的 分 离 度 应 大 于 4. 5 ，理 论 板 数 按 氨 氯 地 平 峰 计 算 不 低 于 3000。

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 制 成 每 lm l 中 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用乙

取 本 品 1 0 粒 ，分 别 将 内 容 物 倾 入 1 0 0 m l 量 瓶

醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. lO m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶

壳 用 流 动 相 适 量 清 洗 ，洗 液 并 人 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适

液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各

量 超 声 约 3 0 分 钟 使 苯 磺 酸 氨 氯 地 平 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相

10^x1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 - 醋酸-水

稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密

( 4 ^ 1 ：5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 碘 蒸 气 中 显 色 。供试

量 取

品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，

测

中

氯

，囊

地

定

2 0 4

法

，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 另 取 苯 磺 酸 氨

平 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释

制 成 每 l m l 中 约 含 氨 氣 地 平 5 0 % 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 含 量 ，并 求 得 1 0 粒 的 平 均 含 量 ，即 得 。

不得更深。 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105aC 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。

【类

别

】

同苯磺酸氨氯地平。

【规

格

】

5mg (按 C2flH 25C lN 2C U + )

1 0 m l 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液

【贮

藏

】

遮 光 ,密 封 保 存 。

(0 . lm o l/ L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试

【含 量 测 定 】

取 本 品 约 0 .2 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

验 校 正 。 每 l m l 髙 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于

• 626 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

林旦

29. 54mg 的 C i9 H 21 N S 0

【类别】 抗偏头痛药。

林

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

旦

Lindan

【制剂】 苯噻啶片

Lindane

苯 噻 啶 片 Bensaiding Pian

ci

Pizotifen Tablets

ci C6H«C16

290.83

本品为（ la 、 2a 、 3jS、 4a 、 5a 、 6 ;? )-l, 2 ， 3， 4， 5， 6- 六 氣 环 已 焼 。 本 品 含 苯 噻 啶 （c 19h 21n s ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜110. 0 % o

【性状】 ， 本品为糖衣片， 除去包衣后显白色。 【鉴别】 取 本 品 ， 除去包 衣后， 研细， 称取适量（ 相当于苯 噻 啶 2 0 m g ), 加 三 氯 甲 烷 2 0 m l, 振 摇 使 苯 噻 啶 溶 解 ， 分取三氯 甲烷层， 滤过， 滤液 蒸干 ， 残渣照苯噻啶项下的鉴别（1 ) 、（3 )项 试验， 显相同的反应。 【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置乳钵中， 研细， 用 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 约 4 0 m l 分 次 研 磨 并 转 移 至 5 0 m l 量瓶

中， 充分振摇使苯噻啶溶解， 用 0_ O lm o l/ L 盐酸溶液稀释至刻 度， 摇匀， 滤过， 取滤液， 照含量测定项下的方法测定含量， 应 符合规定（ 通 则 0941 )。 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第三法）， 以盐酸溶液（ 9— 1000) 1 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每 分钟75转 ， 依法操作， 经 4 5 分钟时， 取 溶 液 1 0 m l， 滤过， 取续 滤液作为供试品溶液； 另取苯噻啶对照品， 精密称定， 加溶出 介质溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 5网 的 溶 液 ， 作为对 照品溶液。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401) ， 在 2 3 0 m n 的 波长处分别测 定吸光度 ， 计算每片的溶出

量。限度为标 示量的 7 0 % ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 O lO lh 【含最测定】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 后 ， 精密称定， 研 细 , 精密称取适量（约 相 当 于 苯 噻 啶 5 m g ) ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 7 0 m l ，充 分 振 摇 使 苯 噻 啶 溶 解 ，用 0 .0 1 m d /L 盐酸溶液稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精 密量取续滤

液 10m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用 O. O lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度， 摇匀， 照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 230nm 的 波长处测定吸光度， 按 c 19 H 21 N S 的吸收系数（E H ) 为 6 0 0 计 算， 即得。 【类别】 同苯噻啶。 【规格】 0. 5mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封 保 存。

含 C6H sC1s 不 得 少 于 9 9 .0 % 。 【性状】 本品为白色结晶性粉末； 微臭。 本 品 在 丙 酮 、乙 醚 中 易 溶 ，在 无 水 乙 醇 中 溶 解 ，在水中 不溶。 凝 点 本 品 的 凝 点 不 低 于 112°C( 通 则 0613 )。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 0 . 5 % 的 乙 醇 溶 液 1 m l ， 置具塞试管 中， 加 乙 醇 3 m l 与 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 试 液 1 m l， 放 置 10分钟， 溶 液显氯化物鉴别（ 1 ) 的反应（ 通 则 0301 )。 ( 2 ) 本品的红外光 吸收 图谱 应与 对照 的 图 谱（ 光 谱 集 977

图） 一致。 【检査】 《- 六 六 六 取 本 品 约 IO m g , 精 密 称 定 ， 置 100ml 量 瓶 中 ，加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 2 m l ,置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用环己烷稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l ,置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用环己 烷稀 释至 刻度 ， 摇匀， 作为供试品溶液；

另 取 a- 六六六 对照品适量， 精密 称定 ， 加丙酮溶解并定量稀释 成 每 l m l 中 约 含 l Fg 的 溶 液 ， 摇匀， 精密量取适量， 用环己烷 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 n g 的 溶 液 , 作为对照品溶液;再 取 供 试 品 溶 液 l m l , 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 用对照品溶液稀释至刻 度， 摇匀， 作为系统适用性溶液。照气相色谱法（ 通 则 0521 )测 定 。以 5 % 苯基 -9 5 % 甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色 谱柱， 柱 温 为 190°C , 检 测 器 为 电 子 捕 获 检 测 器 。取系统适用 性 溶 液 1卩1， 注人气相色谱仪， 记录 色谱 图， 理论板数按林旦峰 计 算 不 低 于 5000 ， 林 旦 峰 与 cr 六 六 六 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 3 . 0 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 l f J ,分别注入气

相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 cr 六六 六峰保留时间一致的峰， 按外标法以峰面积计算， 含六六六 不 得 过 1 .0 % 。 酸 度 取 本 品 10. 0 g , 加 丙 酮 2 5 m l 使 溶 解 ， 加 水 7 5 m l与 甲基红指示液1 滴 ， 摇匀， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. 0 2 m o l/L )滴 定 至 溶液 显 黄 色 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。消耗氢 氧化钠滴定液 (0_ 0 2 m o l/L ) 不 得 过 5. 0 m l 。 氣 化 物 取 本 品 0. 75 g ， 加 水 1 5 m l, 煮 沸 1 分 钟 ， 冷却， 不 断振摇， 滤过， 取 滤 液 1 0 m l, 加 水 3 m l 与 乙 醇 2 m l ,依法检査 ( 通 则 0 8 0 1 ), 与 标 准 氯化 钠溶 液 5. 0 m l 制成的对照溶液比较，

不得更 浓（ 0 .0 1 % ) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % ( 通 则 0841 )。

• 627 •

歌渝公

林旦乳膏

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含量测定】 取 本 品 约 0 .4 g ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 25m l ，置 水 浴 中 加 热 使 溶 解 ，冷 却 ，加 l m o l / L 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 溶 液

拉 米 夫 定

10ml， 轻轻摇匀， 静 置 10分 钟 ， 加 水 100ml， 加 2 m o l/L 硝 酸 溶

Lamifuding

液中和， 并 过 量 10ml ， 精 密 加 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/L )5 0 m l,

Lamivudine

摇匀， 加 硫 酸 铁 铵 指 示 液 2 m l， 用 硫 氰 酸 铵 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 淡 棕 红 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每

l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （O. l m o l / L ) 相 当 于 9. 694mg

的 Q H 6C1“

【类别】 抗 寄 生 虫 药 。 【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，不 得 与 铁 器 接 触 【制剂】 林 旦 乳 資 Q H n N .C ^ S

229. 26

本 品 为 （一 >-1-[(2JR ， 5 S )-2 -( 羟 甲 基 ) - l ，3-氧 硫 杂 环 戊 烧 -

林 旦 乳 膏 Lindan Rugao

Lindane Cream

5-基 ] 胞 嘧 啶 。 按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含 拉 米 夫 定 (C s H u N jC ^ S ) 应 为 97. 5 % 〜 102. 0 % o 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。 本品在水中溶解， 在甲醇中略溶。

本 品 含 林 旦 （C6H 6C1S) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110.0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 乳 膏 。 【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检査】 fl- 六 六 六 取 含 童 测 定 项 下 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ; 照 林 旦 CT六 六 六 项 下 方 法 ，自“另 取 六 六 六 对 照 品

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 174〜 179°Cd 比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比 旋 度 为 一 97° 至 _ 9 9 °。 【鉴 别 】 （1 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 阁 谱 （光 谱 集 9 7 5 阄 ）一 致 。如 不 一 致 ， 取本品与拉米夫定对照品分别 用甲醇溶解， 挥发后测定， 本品的红外光吸收图谱应与拉米夫

适量”起 ， 依 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 《-六 六 六 不 得 过 林 旦 标 示 量 的 1 .0 % o

其 他 应 符 合 乳 裔 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

( 2 ) 在 拉 米 夫 定 对 映 体 检 查 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品 溶液主峰的保留时间应与系统适用性溶液中拉米夫定峰的保

0109 ) 。

【含量测定】 照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 5% 苯 基 甲 基 聚 硅 氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱， 柱 温 为 190"C ， 检测器为 电 子 捕 获 检 测 器 。理 论 板 数 按 林 旦 峰 计 算 不 低 于 5000 ， 林旦 峰 与 a-六 六 六 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 3. 0 。

测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 林 旦 1 0 m g )， 精 密 称定， 置 100m l 量 瓶 中 ， 加丙酮溶解并稀释至刻度， 摇 匀 （必 要 时 用

0. 45Mm 微 孔 滤 膜 滤 过 ），精 密 量 取 2 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 环

己烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ，置 1 00m l 童 瓶 中 ，用 环 己 烷稀释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 M 取 1卩1 注 人

气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 林 旦 对 照 品 约 1 0 m g ， 精密称 定， 置 100m l 量 瓶 中 ， 加丙酮使溶解并稀释至刻度， 摇勻， 精密 量 取 2 m l, 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 环 己 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5m l ， 置 100m l量 瓶 中 ， 用环己烷稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法

测 定 。按外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 同 林 旦 。 【规格1

定 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 0402) 。

1%

【贮藏】 密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。

留时间一致。 【检 查 】 溶 液 的 颜 色 取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 用 4 cm 石 英 吸 收 池 ，在 440nm 的 波 长 处 测 定， 吸 光 度 不 得 过 0 .3 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 再 精 密 量 取 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 作 为 对 照 溶 液 。 精 密 称 取 水 杨 酸 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对 照 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 1 0 y l ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 供 试 品 溶 液 主 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试品溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，水 杨 酸 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 不 得 过 0. 1 % ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 乘 以 各 自 的 校 正 因 子 后 与 对 照 溶 液 主 峰 面 积 进 行 比 较 ，杂 质 I 的 校 正 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （0. 3 % ) ; 杂 质 D 的 校 正 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （0 . 2 % ) ， 其他单 个杂质的校正峰面积均不得大于对照溶液主峰的面积

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

拉米夫定

(0. 1 % ) ， 杂 质 总 量 不 得 过 0. 6 % ( 各 杂 质 峰 的 相 对 保 留 时

乙醚、 正 己 烷 与 甲 苯 精 密 称 取 乙 醚 5 0 0 m g 、正 己 烷 2 9 m g 和 甲 苯 89m g， 置 同 一 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 N ，N -二甲

间和校正因子见下表 h

基 乙 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 ，精 密 量

杂质

相对保留时间

校正因子

胞嘧啶

0. 28

0. 6

取 5 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用 N ， N -二 甲基乙酰胺稀释至刻

尿嘧啶

0 32

2 2

度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l ，置 顶 空 瓶 中 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；

杂质工

0. 36

1. 0

杂 质 11

0 .9 1

1 .0

拉米夫定

1 00

1 0

iV ， N - 二 甲 基 乙 酰 胺 5 m l， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。照残留

杂 质 IH 其他未知杂质

1. 45

2 2

溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，采 用 6 % 氰 丙 基 苯

-

1 .0

拉米夫定对映体取本品适量， 加水溶解并稀释制成每 l m l 中 约 含 0 . 2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

另 取 本 品 约 0. 5 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 人

基 -94 % 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 细 管 色 谱 柱 （H P 6 2 4 ,0 . 5 3 m m X 7 5 m , 3 ^ m 或 极 性 相 近 ），进 样 口 温 度 为 2 0 0°C ， 分流比为3 : 1， 初 始 柱 温 为 4 0 °C ， 保 持 5 分 钟 ，然

1ml， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 再精密量取

后 以 每 分 钟 1 0 °C 的 升 温 速 率 升 至 2 0 0 ° C ，保 持 5 分 钟 ，载

3ml， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液。

气 流 速 为 每 分 钟 5 m l ，检 测 器 温 度 为 2 5 0 ° C ，顶 空 瓶 平 衡

照高效液相色谱法（通 则 0 5 1 2 ) 测 定 ，用 浐环 糊 精 键 合 硅 胶

温 度 为 9 0 QC , 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 和 对 照

为填充剂；以 0. l m o l / L 醋酸铵溶液 - 甲醇 （95 : 5 ) 为 流 动 相 ，

品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计

检测波长为 270m n; 柱 温 为 15 〜 30T ：， 流 速 为 每 分 钟 1. Oml。

算， 均应符合规定。

取 拉 米 夫定 分离 度 混合 物 A 对 照 品 （含 拉 米 夫 定 与 拉 米 夫 定对映体）约 2. 5 tng ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻 度， 摇匀， 作为系统适用性溶液， 取 lO p l注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图。拉 米 夫 定 峰 与 拉 米 夫 定 对 映 体 峰 之 间 的 分 离 度 应 不 小 于 1 . 5 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOjzl， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 D 供 试 品 溶 液 的

色谱图中拉米夫定对映体峰面积不得大于对照溶液主峰 面积（ 0. 3 % ) 。 残 留 溶 剂 甲 醇 、乙 醇 、异 丙 醇 、乙 酸 乙 酯 、乙 酸 异 丙

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ， 含水分不得过0 .2 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 查 （通 则 0841 )， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0 8 2 1 第 二法）， 含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 05 1 2 ) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂 （Zorbax X D B -C 18,4. 6 m m X 25 0 m m ,5 Hm 或效能相

酯、 二 氣 甲 烷 、三 乙 胺 、四 氢 呋 喃 与 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺

当的色谱柱）； 以 0. O 2 5 m o l/L 醋 酸 铵 溶 液 （ 取 醋 酸 铵 1. 9 g ， 加

取 2-戊 酮 0. 2 m l ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 二 甲 亚 砜 -水 （1 : 1)

水 9 0 0 m l 使 溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3. 8 ，用 水 稀 释 至

稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 内 标 贮 备 液 ，精 密 量 取 2 0 m l ，置

1 0 0 0 m l)- 甲醇 (95 : 5 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 277nm ;柱温为

20 0m l 量 瓶 中 ， 用 二 甲 亚 砜 -水 （1 ：1 )稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作

35°C。取 胞 嘧 啶 对 照 品 和 尿 嘧 啶 对 照 品 各 适 量 ， 加流动相溶

为内标溶液； 精 密 称 取 甲 醇 3 0 0 m g 、无 水 乙 醇 5 0 0 m g 、异丙

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 10Mg 的 溶 液 ，作 为 溶 液 （1 ) 。

醇 500m g 、乙 酸 乙 酯 5 0 0 m g 、乙 酸 异 丙 酯 5 0 0 m g 、二氯甲 烷

另 取 拉 米 夫 定 分 离 度 混 合 物 B 对 照 品 （包 含 拉 米 夫 定 与 杂

60mg 、 三 乙 胺 lO O m g 、四 氢 呋 喃 7 2 m g 与 N ，/V-二甲基甲酰

质 II ) 5 m g ， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加 流 动 相 2 m l， 振摇使溶解， 再

胺 88m g ， 置 同 一 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 二 甲 亚 砜 -水 （1 : 1 ) 稀

精 密 加 人 溶 液 （l ) l m l ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为系

释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 ，精 密 量 取 5 m l ，置

统适用性溶液， 取 1 0 M 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。胞

50 m l 量 瓶 中 ，精 密 加 人 内 标 贮 备 液 5 m l ，用 二 甲 亚 砜 - 水

嘧啶、 尿嘧啶、 杂 质 n 和拉米夫定各峰之间的分离度均应

(1 : 1 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；取 本 品 约

符合要求。

0 .5 g ， 精密称定， 精 密 加 人 内 标 溶 液 1 0 m l， 振 摇 使 溶 解 ，作

测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

为供试品溶液。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 >测

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密

定， 采 用 6 % 氰丙基苯基-9 4 % 甲基聚硅氧烷为固定液的毛

量 取 10^1 ， 注 人 液相 色 谱 仪， 记录色谱图； 另精密称取拉米夫

细 管 色 谱 柱 （H P -6 2 4 ，0. 53m m X 1 0 5 m ，3 ^ m 或 极 性 相

定对照品， 同法测定。按 外标 法以峰面积计算， 结果减去拉米

近）， 进 样 口 温 度 为 1 5 0 °C ，分 流 比 为 10 : 1 ，初 始 柱 温 为

夫定对映体的含量， 即得。

40°C ， 保 持 5 分 钟 ，然 后 以 每 分 钟 5 ° C 的 升 温 速 率 升 至

【类别 1

抗病毒药。

100°C ， 再 以 每 分 钟 10 *C 的 升 温 速 率 升 至 2 0 0 °C ，维 持 5 分

【贮藏 1

遮光， 密封保存。

钟， 载 气 流 速 为 每 分 钟 5 m l， 检 测 器 温 度 为 2 5 0 °C 。精密量

【制剂】 拉米夫定片

取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1M1， 分别注人气相色谱仪， 记录色谱图， 按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，三 乙 胺 不 得 过 0 .0 3 2 % ， 其他均应符合规定。

629

歌渝公

拉米夫定片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

拉米夫定对映体

附： 胞 播 艇 （Cytosine)

C4H s N30

C8H n N30 3S

111. 10

229.26

4- 氨 基 -1-[( 2 S ，5i?)-2- 羟 甲 基 -1 ，3-氧 硫 杂 环 戊 烷 -5-基 ] 嘧 啶 -2 (1 H )-酮

尿 嘧 啶 (U racil)

水杨酸（ Salicylic acid)

C4H 4N 20 2

杂质I

112. 09

C7H 60 3

138. 12

(拉米夫定酸）

拉米夫定片 Lam 丨 fueling Pian

Lamivudine Tablets C8 H 9 N 3 O4 S

本 品 含 拉 米 夫 定 （C8 H n N3 0 3 S ) 应 为 标 示 量 的

243.24

(2 K S ， 5S i?)-5-[4- 氨 基 -2- 氧 代 嘧 啶 - 1 ( 2 H ) - 基 ] -1 ,3 -氧 硫

90.0% 〜 110.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色或类白色。

杂 环 戊 烷 - 2 -竣 酸

【鉴 别 】 杂质I [ 拉 米 夫 定 非 对 映 异 构 体 ， （± ) - 反 式 拉 米 夫 定 ]

NH,

（1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 拉 米 夫 定

0. 3 g ) ， 加 甲 醇 5 m l， 振 摇 1 5 分 钟 使 拉 米 夫 定 溶 解 ，滤 过 ， 滤液 在缓缓通入氮气的条件下蒸干， 残潼的红外光吸收图谱应与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 9 7 5 图 ）一 致 。 如 不 一 致 ，取 拉 米 夫 定 对 照品同法处理后测定， 本品的红外光吸收图谱应与拉米夫定 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 0402 ) 。

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 C8H n N 30 3S

229.26

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间二致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 作

4- 氨 基 - l - [ ( 2尺S ，5J?S)-2-羟 甲 基 -1 ，3- 氧 硫 杂 环 戊 烷 -5-

为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l ，置 5 00m l 量 瓶 中 ， 用流动相稀

基 ] 嘧 啶 -2 (1 H )-酮

释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ;精 密 称 取 水 杨酸 对 照 品 适 量 ， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0 .2 ； z g 的溶液

杂质m

(0 .

l g 规 格 ）或 0. 1 8 砘 的 溶 液 （0. 1 5 g 和 0. 3 g 规 格 ），作为对

照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶 液、 对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录 供 试 品 溶 液 色 谱 图 至 拉 米 夫 定 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试品溶 液的色谱图中如有杂质峰， 水杨酸按外标法以峰面积计算不得 过 拉 米 夫 定 标 示 量 的 0 .1 % ， 其他各已知杂质峰面积乘以各自

C8H 10N 20 4S

230.23

l- [ ( 2 i? ，5S )-2- 羟 甲 基 -1 ，3-氧 硫 杂 环 戊 烷 -5- 基 ] 嘧 啶 -2 “

的校正因子后与对照溶液主峰面积进行比较， 杂 质 I 的校正峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （0. 3 % ) ;杂 质 n 的 校 正 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .2 % ) ， 其他单个杂

630 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典20 1 5年版

拉氧头孢钠

质 校 正 峰 面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍

(0 .1 % ) ， 杂 质 总 量 不 得 过 0 .6 % ( 各 杂 质 峰 的 相 对 保 留 时 间 和

拉氧头孢钠

校 正 因 子 见 下 表 ）。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰

Layangtoubaona

面 积 0.05 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

Latamoxef Sodium 杂质

相对保留时间

校正因子

胞嘧啶 尿嘧啶

0. 28

0. 6

0. 32

2. 2

杂质I 杂质n

0. 36

1.0

0. 91

1. 0

拉米夫定

1. 00

1. 0

杂质 in

1. 45

2. 2

1.0

—

其他未知杂质

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第二法），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 9 00m l 为 溶 出介质， 转速为每

C2oH 18N 6Na2OgS

分 钟 50 转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤 过 ，取 续 滤液， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 拉 米 夫 定 6Mg 的溶液，作 为 供 试 品 溶 液 。 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则

0401)， 在 280mn 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 拉 米 夫 定 对 照 品

564. 44

本 品 为 （6R ， 7 K ) - 7 - [2 - 羧 基 2 - ( 4 - 羟 基 苯 基 ）乙 酰 氨 基 ] -

7 - 甲 氧 基 ~ 3 - [ ( l - 甲 基 四 氮 挫 ~5- 基 ）硫 代 甲 基 ] - 8 - 氧 代 5 - 氧 杂 - 1 - 氮 杂 双 环 [4. 2 . 0 ] 辛 - 2 - 稀 - 2 - 甲 酸 二 钠 盐 。 按 无 水 物计算， 含 C2DH 2QN60 9S 不 得 少 于 83.

适量， 精密称定， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量。限 度 为 标 示 量 的 8 5 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

【 含置测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂 （ Zorbax XDB-C18,4. 6m m X 250mm, 5/jtm 或 效 能 相 当的色谱柱）; 以 ◦. 0 2 5 m o l/L 醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵 1. 9g ， 加 水 900ml使 溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3. 8 ，用 水 稀 释 至

1000ml)-甲 醇 （95 : 5 ) 为 流 动 相 ；柱 温 35°C ; 检 测 波 长 为 277nm0 取 胞 嘧 啶 对 照 品 与 尿 嘧 啶 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 10Mg 的 溶 液 ，作 为 溶 液

( 1 ) 。另 取 拉 米 夫 定 分 离 度 混 合 物 B 对 照 品 （含 拉 米 夫 定 与 杂 质 II )5 m g ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 2 m l ，振 摇 使 溶 解， 再 精 密 加 入 溶 液 （1) l m l ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 10M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。胞 嘧 啶 、尿 嘧 啶 、杂 质 n 与 拉 米 夫 定 各 峰 之 间 的 分 离 度均应符合要求。 测 定 法 取 本 品 5 片 ，置 5 00m l 量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，振 摇 约 15 分 钟 ， 使拉米夫定溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密量取续滤液适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含拉 米 夫 定 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M1 注 入 液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 拉 米 夫 定 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 粉 末 或 块 状 物 ； 无臭， 有引 湿性。 本 品 在 水 和 甲 醇 中 易 溶 ；在 乙 醇 中 微 溶 ，在 乙 醚 中 几 乎 不溶。 比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加磷酸盐缓冲液（ pH 7. 0 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 一 32°至 一 40°。 吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ， 加水溶解并定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 20^g 的 溶 液 ， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401) ， 在 270nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 吸 收 系 数 ( £ ^ ) 为 200〜 230。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 20mg， 加 水 15m l 使 溶 解 ， 加盐酸经 胺 醋 酸 钠 试 液 2 m l 与 氢 氧 化 钠 试 液 2ml，放 置 5 分 钟 ，加

lm o l/ L 盐 酸 溶 液 3 m l 与 三 氯 化 铁 试 液 1ml， 摇匀， 溶液呈棕褐色。 ( 2 ) 取 本 品 与 拉 氧 头 孢 对 照 品 适 量 ，分 别 加 水 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 拉 氧 头 孢 lO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 - 水 - 乙 腈 冰醋酸（ 21 •• 9 : 7 •• 7 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，热 风 吹 干 ，置 碘 蒸 气 中 显 色 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品溶液主斑点的位置和颜色相同。

( 3 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(4 )取 本 品 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中约含拉氧 头 孢 20Fg 的 溶 液 ， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，

液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 在 226nm 及 270nm 的 波 长 处 应 有 最 大 吸 收 。

【类 别 】 同 拉 米 夫 定 。 【规 格 】 （1)0. lg

(2)0. 15g

【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。

(3)0. 3g

( 5 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1161 图 ）一 致 。

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歌渝公

拉氧头孢钠

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

( 6 ) 本品显钠盐鉴别（ D 的反应（ 通 则 0301)。

中 约 含 硝 基 甲 烷 200 吨 、丁 酮 200Fg 和 乙 酸 乙 酯 200fig 的混

以上（ 2 )、 （ 3 ) 两项可选做一项。

合溶液， 童 取 5 m l， 置顶空瓶中， 密封， 作为系统适用性溶液。

【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中约含拉氧头孢 0. l g 的溶液， 依法测定 ( 通 则 06 3 1 ) ， p H 值 应 为 5 .0 〜7 .0 q

照残留溶剂测定法（ 通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰丙基苯 基-9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （ 或 极 性 相 近 ）为固定液的毛细管柱

溶液的澄淸度与颜色取本品5 份， 分 别 加 水 制 成 每 lm l

为色谱柱， 起 始 温 度 为 30°C ， 维 持 15分钟； 冉 以 每 分 钟 8°C的

中含拉氧头孢 O . l g 的 溶 液 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与1

速 率 升 至 120°C ， 维 持 8 分钟； 进 样 口 温 度 为 15CTC， 检测器温

号浊度标准液（ 通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比较， 均不得更浓； 如显色，

度 为 170aC ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C ( 乙 酸 乙 酯 、 丁酮、 丙酮）

与黄色或黄绿色 6 号 标 准 比 色 液 （ 通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比较， 均

或 60°C ( 甲醇）， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取系统适用性溶液顶空

不得更深。

进样， 按正丙醇、 硝 基 甲 烷 、丁 酮 、乙 酸 乙 酯 顺 序 出 峰 ， 各峰间

异构体在含量测定项下记录的色谱图中， 拉氧头孢K 异构体与拉氧头孢 s 异 构 体峰 面 积之 比应为0. 8〜1. 4 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含拉 氧 头 孢 l. O m g 的 溶 液 ， 作为 供 试 品 溶 液 ； 精密量

的分离度均应符合要求。取供试品溶液， 对照 品溶 液 （1 )和对 照品溶液（ 2 )分别顶空进样， 记录色谱图， 按内标法以峰面积 比值计算， 乙酸乙 酯、 丁酮、 丙酮、 二氯甲烷与甲醇的残留量均 应符合 规 定 D

取 lm l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶

吡 啶 与 硝 基 甲 烷 取 本 品 约 0 .5 g ， 精 密 称 定 ，置顶空瓶

液 。照高效液相色谱法（通 则 0 5 1 2 ) 测 定 ， 用十八烷基硅烷键

中， 精密加内标溶液（ 取正丙醇适量， 用 水 稀 释 制 成 每 lm l中

合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 O .O lm o l/ L 醋酸铵溶液- 甲醇

约 含 2 0 0 # 的溶液）5 m l 使 溶 解， 密封， 作为供试品溶液； 精密

(99 : 1 ) ， 流 动 相 B 为 O .O lm o l/L 醋酸铵溶液 - 甲醇 （70 : 30 ) ，

称 取吡 啶、 硝 基 甲 烷 各 约 0. 2 g ， 分 别 置 1 0 0 m l董 瓶 中 ， 加二甲

按 下表 进行 线性 梯度 洗脱； 检 测 波 长 为 254nm 。取供试品溶

基 亚 砜 1 0 m l使 溶 解 ， 用内标溶液稀释至刻度， 摇匀， 精密量取

液适 量， 在 80°C 水 浴 中 加 热 3 0 分 钟 ， 冷却， 取 10M1 注人液相

适量， 用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 吡 啶 20 @ 、 硝基

色谱仪， 记录 色 谱 图 ， 拉 氧 头 孢 K 、S 异 构 体 两 主 峰 间 的 分 离

甲 烷 5炖 的 溶 液 。精 密 童 取 5 m l ， 置顶空瓶中， 密封， 作为对

度应大于3 .0 ， 两主峰与相邻杂质峰间的分离度均应符合要

照品溶液。照乙酸乙酯、 丁酮、 丙酮、 二氯 甲 烷 、甲醇项下的色

求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 lC ^ U 分别注入液相

谱条件， 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C ， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取供

色谱仪， 记录色 谱图 。供试品溶液色谱图 中如 有杂 质峰 ， 单个

试品溶液和对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按内标法

杂质峰面积不得大于对照溶液两个主峰面积之和的2 倍

以峰面积比值计算， 吡啶与硝基甲烷的残留量均应符合规定。

(2 .0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两个主峰面积

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测定，

之和的5 倍（ 5. 0 % ) ， 供试品溶液色谱图中小于对照溶液两个

含 水 分 不 得 过 5 .0 % 。 可见异物取本品5份， 每份为 制剂最大规格量， 加微粒

主峰 面积 和 0. 0 5 倍的峰忽略不计。

检查 用水溶解， 依法检查（ 通 则 0 9 0 4 )， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌 时间（ 分钟）

流动相A (%

)

流 动相B (%

0

99

30

50

50

40

0

100

50

0

100

51

99

1

65

99

1

)

1

分装用） 不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份， 加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lm l 中 含 50m g的溶液， 依法检查（ 通 则 0 9 0 3 ) ，每 l g 样 品 中 ， 含 lO ^tm 及 lO ^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ， 含 2 5 ^ m 及 25； Am

以上的微 粒不得过 6 0 0 粒 。（ 供无菌分装用） 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 ) ， 每 lm g 拉

残 留 溶 剂 乙 酸 乙 酯 、丁 酮 、 丙酮、 二氯甲烷与甲醇取 本 品 约 0. 2 g ， 精密称定， 置顶 空瓶 中， 精密加内标溶液（ 取正丙

氧头孢中含内毒素的量应小于 0 .0 5 0 E L L ( 供注射用） 无菌取本品， 用 0 . 1 % 的无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释

醇适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 200 ； u g 的 溶 液） 5 m l 使溶

后， 经薄膜过滤法处理， 依法检查（ 通 则 1 1 0 1 )， 应符合规定。

解， 密封， 作为供试品溶液； 精密称取乙酸乙酯、 丁酮、 丙 酮 、甲

( 供无菌分装用）

醇各适量， 分 别 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用内标溶液稀释至刻度， 摇 匀， 精密称取二氣甲烷约 O . l g ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加二甲基亚砜

【含董测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512) 测定 a 色谱 条件 与系 统 适用 性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

1 0 m l使 溶 解 ， 用内标溶液稀释至刻度， 摇匀， 再分别精密量取

为填充剂 ； 以 O .O lm o l/L 醋酸铵溶液 - 甲醇 （19 : 1 ) 为流动相；

上述溶液各适量， 用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含乙酸

检 测 波 长 为 254m n 。取 拉 氧 头 孢 对 照 品 适 量 ， 加水溶解并稀

乙 酯 200网 、 丁 酮 200Mg 、丙 酮 200 哗 、二 氯 甲 烷 24Mg 的溶液

释 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 5 m g 的溶液， 取上述溶 液 适摄 ， 在 80°C

(1 )和 每 l m l 中含 甲醇 120pg的溶液（ 2 ) 。精 密 量 取 溶 液 （ 1)

水浴中加热30分钟， 冷却， 取 10M1 注人液相色谱仪，id 录色谱

和溶液 ( 2 ) 各 5 m l ， 分别置两个顶空瓶中， 密封， 作为对照品溶

图， 拉 氧 头 孢尺 异 构 体 、 拉 氧 头 孢 S 异构体依次洗脱;拉氧头

液 （1 ) 和对照品溶液（2 ) 。称 取 硝 基 甲 烷 、丁酮和乙酸乙酯各

孢 R 异 构 体 峰 和 拉 氧 头 孢 S 异构体峰间的分离度应大于

适量， 加二甲基亚砜适量使溶解， 用 内 标 溶 液 稀 释 制 成 每 lm l

4. 0 ，两个主峰与相邻杂质峰间的分离度均应符合要求。

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中 国 药 典 201 5 年 版

奈韦拉平

测 定 法 取 本 品 适 量 （约 含 拉 氧 头 孢 25mg ) ， 精密称定，

置 100ml量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀作为供试品溶

(3)1. 0g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

液 ;精密量取 10^1 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取拉氧头

孢对照品适量，同 法 测 定 ， 按外标法以峰面积计算供试品中 CMH 2„N 60 9S 的含量。

奈 韦 拉 平

【类别 1

/9■内酰胺类抗生素， 氧头孢类。

【贮藏 1

5°C以下， 密闭保存。

Naiweilapmg

Nevirapine

【制剂】 注射用拉氧头孢钠

注射用拉氧头孢钠 Zhusheyong Layangtoubaona

Latamoxef Sodium for Injection

C15H „ N , 0

266.30

本 品 为 11-环丙基 - 5 ,1 1 - 二氢 - 4 - 甲基 - 6 H - 二 吡 啶 并 [ 3 , 2 本品为拉氧头孢钠的无菌粉末或无菌冻干品。按平均装 量计算， 含拉氧头孢（ C21)H M N s0 9S ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110. 0 % 。

b'- 2 ' ， 3 '- e ] [ 1 ，4 ] 二 氮 杂 草 -6- 酮 。 按 无 水 物 计 算 ，含 C15H 14N 40 应为 9 8 .0 % 〜 102. 0 % 。

【性 状 】 本品为白色或类白色粉末。

【性状】 本品为白色至淡黄色的粉末或块状物； 无臭， 有

引湿性。

本品在乙醇或甲醇中微溶， 在水中几乎不溶。 【鉴 别 】 （ 1 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶

【鉴别】 取 本 品 ， 照 拉 氧 头 孢 钠 项 下 的 鉴 别 （2 ) 或 （3 ) 、 (4 ) 、 (6 )试验， 显相同的结果。

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 2 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 ( 光 谱 集 1159

【检査】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ， 按标示量

分别加水制成每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ， 溶液应澄清无色；

图） 一致。 ‘ 【检 查 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 贮 备 液 ， 作

如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比较， 不得

为供试品溶液 ; 精密量取供试品溶液 l m l , 置 100m l量瓶中， 用流

更浓； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 7 号 标 准 比 色 液 （通则 0 9 0 1 第

动相稀释至刻度， 摇匀， 再精 密量 取 5m l， 置 50 m l量 瓶中， 用流动

一法）比较， 不得更深 。

相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条

有 关 物 质 取本品适量， 照拉氧头孢钠项下的方法测定，

件， 精密量取供试品溶液与对照溶液各 5(^1 ， 分别注入液相色谱

单个杂质峰面积不得大于对照溶液两个主峰面积和的4 倍

仪 , 记录色谱图至主成分峰保留时间的 1 0 倍 。供试品溶液的色

(4 .0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两个主峰面积

谱图中如有与杂质 I 、 杂 质 n 和 杂质 IE 保留时间一致的色谱峰，

和的 7 倍（ 7 .0 % ) 。

各杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍 (0 .2 % ) ， 其

水 分 取本 品 ， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ，

含水分不得过 5 . 0 % ( 无菌粉末）或 2 _ 0 % ( 无菌冻干品）。 不 溶 性 微 粒 取本品， 按标示 量 加 微 粒 检 査 用 水 制 成 每

他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积 ( 0 . 1 % ) ， 各杂 质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6 倍 (0. 6 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 100mg ， 精密称定， 精密加人二甲基

l t n l 中含 5 0 m g 的 溶液， 依 法 检 査 （通 则 0 9 0 3 ) , 标 示 量 为 1. 0g

亚 砜 2 m l使 溶 解 ， 作为供试品溶液； 分别精密称取乙酸乙酯、

以下的折算为每 l . O g 样 品 中 含 10(xm 及 lO p m 以上的微粒不

甲醇、 乙 醇 、甲苯、 邻二甲苯、 JV ,N - 二 甲 基 甲酰 胺与醋 酸 适 量，

得过 6000 粒 ， 含 2 5 ^ m 及 25Mr n 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 ； 标

用二甲基 i 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 酸 乙 酯 25(^8 、

示量为 l. O g 以上（ 包 括 l. O g ) 每 个 供 试 品 容 器 中 含 l ( V m 及

甲 醇 150网 、乙 醇 250 网 、甲 苯 44. 5 拌 、邻 二 甲 苯 108. 5网 、

lO fun 以上的微粒不得过 6 0 0 0 粒 ， 含 25Mm 及 2 5 p m 以上的微

N， JV-二 甲 基 甲 酰 胺 44 叫 、 醋 酸 250Mg 的 混 合 溶 液 ， 作为对照

粒不得过 6 0 0 粒 。

品溶 液。照残留溶剂测定法（ 通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）测 定 ， 以聚乙

酸度 、 异 构 体 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照拉氧头孢钠项下的

二醇 （ 或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱； 程序升温， 初 始 温 度 5 0 -C , 维 持 6 分 钟 ，以 每 分 钟 25T ；的 速 率 升 温 至

方法检査， 均应符合规定。 其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通则 0102 )。

230°C 。进 样 口 温 度 为 2 5 0 °C ; 检 测 器 温 度 为 26CTC。量取对

【含置测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 照拉氧头孢钠

照品溶液l( il， 注人气相色谱仪， 各 成 分 峰 之 间的 分 离 度均 应

项下的方法测定， 即得。

符合要 求 。再精 密量 取对 照 品溶 液和供 试品 溶 液各 1^1 ， 分别

【类别】 同拉氧头孢钠。 【规格】 按 C2。H M N s() 9S 计

注人气相 色谱仪， 记 录 色 谱图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计算 ， 乙酸 （1 )0 . 25g

( 2 ) 0 . 5g

乙 酯、甲醇、 乙 醇 、甲苯、 邻二甲苯 、 N 、 JV-二甲基甲酰胺与醋酸

633

歌渝公

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奈韦拉平片

11- 乙基-4 - 甲基- 5 ， 11- 二氢 -6 开- 二 吡 啶 并 [ 3 ， 2-6 : 2 ' ， 3。

的残留量均应符合规定。 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 )测

e ][l， 4 ] 二氮杂萆 -6 -酮

定 , 含水分不得过0 .2 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ， 依法检査（ 通 则 0841 ) ， 遗留残

杂质皿

渣不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0 8 2 1 第二法）， 含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十六烷基酰胺基键合硅 胶 为 填 充 剂 （A g ile n t Z O R B A X B onus-R P>4. 6 m m X 150m m, 5 p m 或效能相当的色谱柱）； 以 0. 0 2 5 m o l/L 磷酸铵缓冲液(取

磷酸二氢铵2 .8 8 g ， 加 水 8 0 0 m l使 溶 解 ， 用 l m o l / L 氢氧化钠

C1SH 16N 40

268,31

4 - 甲基-11- 丙基 - 5 ， 11-二氢 -6 H - 二 吡 啶 并 [ 3 ， 2-6 : 2 ',3 'e ] [ l , 4 ] 二氮杂草 -6 -酮

溶 液 调 节 p H 值 至 5. 0 ， 再加 水稀 释 至 1000ml,混匀 ) - 乙腈(80 : 20) 为流动相； 检 测 波 长 为 220nm 。取 奈 韦 拉 平 对 照 品 、杂质 I 对 照品、 杂 质 n 对 照品与 杂质 o i 对照品各适量， 加少量乙腈 -

流动相 (1 * 2. 2 ) 混 合 溶 液 超 声 使 溶 解 ， 放冷， 用流动相稀释制

奈韦拉平片

成 每 l m l 中 各 约 含 2 .4 @ 的 溶 液 ， 作为系统适用性溶液， 取

Naiwedapmg Pian

25^1 注入液相色谱仪， 记录色谱图。奈韦拉平峰与杂质 I 峰 、 杂

Nevirapine Tablets

质n 峰的分离度均应大于 5. 0 。 测 定 法 取 本 品 约 24m g ， 精密称定， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 乙 腈 4 xn l 和 流 动 相 8 0 m l ， 超声使溶解， 放冷， 用流动相稀释至

本 品 含 奈 韦 拉 平 （c 15 h 9 5 .0 % 〜 105.0 %

14

n4 o ) 应为标示量的

。

刻度， 摇匀， 作为供试品贮备液， 精 密 量 取 3 m l， 置 2 5 m l 量瓶

【性状】 本品为白色或类白色片。

中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取

【鉴别】 （ 1 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶

25/^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 奈 韦 拉 平 对 照 品 ，同

法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 2 ) 取本 品 的 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 奈 韦 拉 平 25m g ) ， 加二

【类别】 抗 病 毒 药 。

氯 甲 烷 10 m l ， 振 摇 1 分钟， 用滤纸滤过， 取 滤 液 再 用 0. 45(Ltm

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存 。

聚 四 氟 乙 烯 滤 膜 滤 过 ，滤 液 置 蒸 发 皿 中 ，80°C 蒸 干 ，残渣在

【制剂】 奈韦拉平片

1 0 5 V 干 燥 1 小时 后测 定， 本品的红外光吸收图谱应与对照的

图谱 ( 光 谱 集 1 1 5 9 图） 一致。

附：

【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 贮 备 溶 液， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用 50% 乙醇溶液稀释至刻度， 摇匀， 再 精 密 量 取 5 m l ，置 50ml

杂质I

量瓶中， 用 50 % 乙醇溶液稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照溶 液 。 照含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与对照溶 液各20y， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保 留 时 间 的 3 倍 。供试 品溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂 C12H 10N 4O

226.23

4 - 甲基-5 ,1 1 - 二 氢 二 吡 啶 并 [ 3 ， 2-6 : 2 、3 % ] [ 1 , 4 ] 二

质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 （ 0 .2 % ) ， 各杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 （0 . 5 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍的峰忽

氮杂罩-6 -酮

略不计。 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

杂质E

第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 3. 9 m l ，磷 酸 二 氢 钠 5. 7 3 g , 加 水 稀 释 至 1000 m l ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 0 土 0. 0 2 )9 0 0 m 丨为溶出介质， 转速为每分钟50转 ， 依法操作， 经 6 0 分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l， 置 50ml

量瓶中， 用溶出 介质 稀释 至刻 度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。另 C14H 14N40

• 634 •

254. 29

精 密 称 取 奈 韦 拉 平 对 照 品 20m g ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加乙醇

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奋乃静

5m l，加 溶 出 介 质 3 0 m l, 超 声 处 理 2 0 分 钟 ，放 冷 后 用 溶 出 介

【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 5mg ，加 盐 酸 与 水 各 1m l ，加 热 至

质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶

80°C ，加 过 氧 化 氢 溶 液 数 滴 ，即 显 深 红 色 ；放 置 后 ，红 色 渐

出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 取 供 试 品 溶

褪去。

液 与 对 照 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 光 光 度 法 （通 则 0401 ) , 在

(2 )取本品， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l t n l 中 含 10Mg 的

313nm 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限

溶液， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 258nm 与

度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。

3 1 3 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 313m n 与 258nm 处 的 吸 光 度

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512) 测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用十八 烷基 硅烷 键合 硅胶

比 值 应 为 0. 12〜 0. 13 。

( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 243 图 ）一 致 。

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 - 水 （ 23 ：7 7 ) 为 流 动 相 ；柱 温 30eC ;检 测 波 长

【检査】 甲 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .2 0 g ，加甲

为 220nm 。取 奈 韦 拉 平 杂 质 I 对 照 品 和 奈 韦 拉 平 对 照 品 适

醇 1 0 m l溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ; 如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比

量， 加 50% 乙 醇 溶 液 适 童 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，加 50 % 乙 醇 溶

色 液 （通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

液 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 2. 4Mg 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性

有 关 物 质 避 光 操 作 。 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释

溶液， 取 20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 理 论 板 数 按 奈

制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

韦 拉 平 峰 计 箅 不 低 于 5000,杂 质 I 峰 和 奈 韦 拉 平 峰 之 间 的 分

lm l， 置 100m l 量 瓶 中 ， 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为对照溶

离 度 应 不 小 于 3. 0 。

液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 为 流 动 相 A ，以 0. 0 3 m o l/L 醋 酸 铵 溶

( 约 相 当 于 奈 韦 拉 平 5 0 m g ), 置 100m l 量 瓶 中 ，加 50 % 乙 醇 溶

液 为 流 动 相 B， 按下表进行梯度洗脱， 检 测 波 长 为 254nm 。取

液 40ml， 超 声 10分 钟 使 奈 韦 拉 平 溶 解 ， 用 50 % 乙 醇 溶 液 稀 释

奋 乃 静 对 照 品 25mg ， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 1 5 m l 溶 解 后 ，加

至刻度， 摇匀， 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 贮 备 溶 液 。精 密 量

人 30% 过 氧 化 氢 溶 液 2 m l ， 摇 匀 ,用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 放

取 5m l ， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 5 0 % 乙 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀，

置 1. 5 小 时 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；取 系 统 适 用 性 溶 液

作为供试品溶液， 精 密 量 取 20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

20^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，使 奋 乃 静 峰 保 留 时 间 约 为 2 7 分 钟 ，

图； 另 取 奈 韦 拉 平 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积

与 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 7 3 的 降 解 杂 质 峰 的 分 离 度 应 大 于

计 算 ，即 得 。

7 . 0 。 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 0 p l ，分 别 注 入

【类别】 同 奈 韦 拉 平 。

液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

【规格】 0.2g

峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍

【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

(0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 . 0 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

奋 乃 静 F e n n a ijin g

Perphenazine

时间（ 分钟） O ' 40

流动相A(%)

流动相( B % )

67

40 〜50 50 〜60

90

33 10

100

0

60 〜75

67

33

干 燥 失 重 取 本 品 ， 置五氧化二磷干燥器中， 减压干燥至 恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841 ) 。 【含 量 测定】 取 本 品 约 0.15g ， 精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml 溶解后， 加结晶紫指示液1滴 ， 用 高 氣 酸 滴 定 液 （0. l m d / L )滴 定至溶液显蓝绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 < 每 lm l

C21H 26C1N3OS

403. 97

本 品 为 4 - 0 ( 2 - 氣 吩 噻 嗪 -10- 基 ）丙 基 ] -1- 哌 嗪 乙 醇 。 按 干燥品计算， 含 C2, H2SClN3O S 不 得 少 于 98. 5 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 几 乎 无 臭 。

高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相 当 于 20. 20m g 的 G H 26C1N30 S 。

【类别】 抗 精 神 病 药 。 【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。 【制剂】 （1 ) 奋 乃 静 片 （2)奋 乃 静 注 射 液

本品在三氣甲烷中极易溶解， 在甲醇中易溶， 在乙醇中溶

解， 在水中几乎不溶； 在稀盐酸中溶解。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612 第 一 法 ）为 94〜 100°C。

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奋乃静片

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。

奋乃 静 片 Fennaijing Pian

Perphenazine Tablets

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 ， 除 去 包 衣 后 _精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 奋 乃 静 I O m g )， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 溶 剂 （取 乙 醇 5 0 0 m l ， 加 盐 酸 10m丨 ， 加水至 1000m l， 摇 匀 ）约 7 0 m l ， 充分振摇使奋乃静溶解， 用溶剂稀释 至刻度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 1 0 0 m l 量瓶中,

本 品 含 奋 乃 静 （C 21H 26C l N 3O S ) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。 【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或类白色。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 奋 乃 静 5 m g ) ，

用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取奋乃静对照 品， 精密称定， 加 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5Mg 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照紫外-可见分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 2 5 5 m n 的波长处分别测定吸光度,计 算， 即得。

加 三 氯 甲 烷 2ml， 振摇， 滤过， 滤液蒸干， 残渣照奋乃静项下的

【类 别 】 同 奋 乃 静 。

鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。

【规 格 】 （l ) 2 m g

(2)避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -

(2)4mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 2 5 5 n m 的波长处有最大 吸收。 【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉

奋乃静注射液

适 量 （约 相 当 于 奋 乃 静 I O m g ) ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ， 加甲醇适量，

Fennaijing Zhusheye

充分振摇使奋乃静溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 离心， 取上

Perphenazine Injection

清液（ 必 要 时 滤 过 ）作 为 供 试 品 溶 液 ； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml 量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 奋 乃 静 有关物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0.5倍 (0.5%)， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍（ 3.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 含 最 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 片 ， 除去包衣后， 置乳 钵中， 加水5 滴， 湿润后， 研细， 加溶剂（ 取 乙 醇 500ml， 加 盐酸 1 0ml， 加 水 至 1000m l， 摇 匀 ）适 量 ， 研磨均匀， 用溶剂定量转移 至 5 0 m l ( 2 m g 规 格 ）或 1 0 0 m l ( 4 m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 充分振摇使 奋乃静溶解， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液 1ml， 置 10ml量瓶中 ， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 作为供试择溶 液； 另取奋乃静对照品， 精密称定， 加上述溶剂溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4M g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两种溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 5 5 n m 的 波长处分别测定吸光度， 计算含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0 9 3 1 第 二 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 900tnl为 溶 出 介 质， 转速为每分钟75转 ， 依法操作， 经 4 5 分 钟 （糖 衣 片 ）或 30 分 钟 （薄 膜 衣 片 ）时 ， 取 溶 液 1 0m l ， 滤膜滤过， 续滤液作为供试 品溶液； 另 取 奋 乃 静 对 照 品 约 IOmg,精 密 称 定 ， 置 1 0 0 m l 量瓶 中， 加 乙 醇 lml溶 解后 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 精 密量 取适量， 用溶出介质稀释制成每lml中 约 含 2pg(2mg规格） 或 V g G m g 规 格 ）的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液， 照 紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 5 4 n m 的 波 长 处 分别测定吸光度， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。

• 636

本 品 为 奋 乃 静 的 灭 菌 水 溶 液 。含奋乃静 (C21 H 26C l N 3O S )应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 1 m l ，加 盐 酸 与 水 各 1 m l ，加热至 8 0° C， 加 过 氧 化 氢 溶 液 数 滴 ，即 显 深 红 色 ，放 置 后 ，红色渐 褪去。 (2)取 本 品 1 m l ，置 蒸 发 皿 中 ， 在 水 浴 上 蒸 干 ，放 冷 ， 残渣 加 硫 酸 5ml溶解， 显櫻桃红色， 放 置 后 色 渐 深 ；取部分硫酸溶 液加温， 转 为 品 红 色 ；其 余 硫 酸 溶 液 中 加 O . l m o l / L 重铬酸钾 溶液数滴， 渐成深红色至红棕色， 最后显棕绿色。 【检 查 】 p H 值 应 为 3. 0 ~ 5 . 0(通 则 0631) 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143>， 每 l m g 奋乃 静中含内毒素的量应小于3 0E U。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 奋 乃 静 125mg)， 置分液漏斗中， 加氢氧化钠试液2 ml使成碱性， 用三 氯甲烷振摇提取4 次 ， 每 次 2 0m l ， 合 并 提 取 液 ，以置有无水硫 酸 钠 5 g 的干燥滤纸滤过， 滤液置水浴上蒸干， 加 冰 醋 酸 10ml 溶解， 加结晶紫指示液1 滴， 用 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L)滴 定， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高氣酸滴定液 (0. l m o l /L )相当于 20. 2 0 m g 的 C 21 H 2SC l N 3O S 。 【类 别 】 同 奋 乃 静 . 【规 格 】 lml : 5 m g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

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非那雄胺 【含 量 测 定 】 取 本 品 3 0 .0 g ， 加 热 水 1 00m l 使 溶 解 ， 将溶

软

皂

Ruanzao

Soft Soap

液 定 量 转 移 至 分 液 漏 斗 中 ，用 lm o l/ L 硫 酸 溶 液 6 0 m l 进 行 酸 化后， 再 分 别 用 50ml、 4 0 m l 与 3 0 m l 的 乙 醚 进 行 萃 取 ，合 并 乙 醚液， 定量转移至分液漏斗中， 用水洗涤至水层溶液的pH值 约 为 6〜 7 ， 取乙醚层， 挥去乙醚液， 将 残 留 物 在 80°C 干 燥 5 小 时， 称定重量， 计 算 ，即 得 。

本 品 为 适 官 的 植 物 油 用 氢 氧 化 钾 皂 化 制 成 ，含 脂 肪 酸 不 得 低 于 40.0 % 。

【类 别 】 去 垢 剂 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

【性 状 】 本 品 为 黄 白 色 至 黄 棕 色 或 黄 绿 色 、透 明 或 半 透 明、 均匀、 黏滑的软块； 微有特臭。 本品在水或乙醇中溶解。

非那雄胺

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 20g ， 加 水 100ml，随 时 搅 拌 或 加 热 促

Feinaxiong’ an

其溶解制成水溶液， 此水溶液遇酚酞指示液， 显碱性反应。

Finasteride

(2 ) 取 上 述 水 溶 液 2 m l ，加 稀 硫 酸 2 m l 即 出 现 大 量 絮 状 沉淀。

.

【检 査 】 乙 酵 中 不 溶 物 取 本 品 5. 0g ， 加 热 中 性 乙 醇 (对 酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）100m l 溶 解 后 ，经 105°C恒 重 的 垂 熔 玻 璃 坩埚滤过， 滤渣用热中性乙醇洗净， 并 在 105°C干 燥 1 小 时 ， 遗 留 残 渣 不 得 过 3 .0 % 。 脂 肪 酸 的 酸 值 和 碘 值 取 本 品 30g ，置 干 燥 的 大 烧 杯 中 ， 加 热 水 300ml， 搅拌使溶解， 缓 慢 加 人 4 m o l/L 硫 酸 溶 液 60rnl ， 在水浴中加热全脂肪酸形成透明层， 移置分液漏斗中， 用热水

C23 H 36 N 2 O 2

372. 55

本 品 为 N - 叔 丁 基 _3-氧 代 -4- 氮 杂 -5a- 雄 甾 -1- 稀 -17片 甲 酰

50ml洗 涤 ， 弃 去 洗 液 ，分 取 油 层 置 干 燥 烧 杯 中 ，放 冷 ，应 对 甲

胺 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C23H 3f； N 20 2应 为 9 8 .0 % 〜 102.0 % 。

基橙指示液显中性， 置 烘 箱 中 除 去 多 余 的 水 分 ，滤 过 ，照 脂 肪

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

与 脂 肪 油 测 定 法 （通 则 0713) 测 定 ，酸 值 不 得 大 于 205 ， 捵值不

本 品 在 甲 醇 、乙 醇 中 易 溶 ， 在 乙 腈 、乙 酸 乙 酯 中 略 溶 ，在 水

得 小 于 85 。 游离氢氧化钾取上述乙醇中不溶物项下的滤液与洗 液 , 加 酚 酞 指 示 液 1〜 2 滴 与 硫 酸 滴 定 液 （0. 0 5 m ol/L)2. 3 m l ， 溶液不得显红色或粉红色。 碳酸盐取上述乙醇中不溶物项下的残渣， 用 沸 水 50ml 洗涤， 洗 液 放 冷 ，加 甲 基 橙 指 示 液 2 〜 3 滴 与 硫 酸 滴 定 液

(0. 05mol/L)2. 5m l ， 应显红色。 未 皂 化 物 取 本 品 1. 0g ，加 热 水 20m l ， 应完全溶解成几 乎澄清的溶液。 水 分 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832 第 四 法 ），取 甲 苯 250ml 置 A 瓶 中 ，加 干 燥 氯 化 钡 10 g ; 另 取 本 品 l.O g ，用 一 小 张 玻 璃 纸 包 裹 后 置 人 A 瓶 ，自“ 将 仪 器 各 部 分 连 接 ” 起 ， 依 法 操 作 ，检 读水量， 作为空内测定值； 然 后 精 密 称 取 本 品 约 7g ，用 玻 璃 纸 包 裹 后 投 人 上 述 A 瓶 中 ，再 依 法 缓 缓 加 热 ，直 至 水 分 完 全 馏 出， 放冷至室温， 检 读 第 二 次 水 量 ；两 者 之 差 即 为 供 试 量 中 的 含水量。含 水 分 不 得 过 5 2 .0 % 。 树 脂 取 本 品 10g ， 置干燥的烧杯中， 加 热 水 100ml， 搅拌 使溶解， 缓 慢 加 入 4 m o l/L 硫 酸 溶 液 20ml， 在水浴中加热至脂 肪酸形成透明层， 移置分液漏斗中， 用 热 水 5 0 m l洗 涤 ， 弃去洗 液， 吸 取 上 述 已 溶 解 的 脂 肪 酸 0 .5 m l ，置 试 管 中 ，加 人 醋 酐

2ml， 加热振摇使溶解， 放冷， 吸取上述溶液1滴 ， 置白瓷板上， 加 50%硫 酸 溶 液 1 滴 ， 用玻璃棒搅拌， 不得显紫色。

中几乎不溶； 在冰醋酸中易溶。 比 旋 度 取 本 品 约 0 .5 g ， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加甲 醇使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比 旋 度 为 + 12° 至 + 14°。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 20mg ，加 氢 氧 化 钠 O .lg ，置 试 管 中， 混匀， 加 热 至 熔 化 ，产 生 的 气 体 能 使 湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 变蓝。

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 793 图 ）一 致 （如 不 一 致 ， 则取本品与非那雄胺对照品， 分别加甲醇 溶解后蒸干， 残渣依法测定， 两 者 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 一 致 ）。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 约 25m g, 置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 加 流 动 相 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1m l ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1 ， 分别注人液相色谱仪， 记录色 谱 图 至 主 成 分 色 谱 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

(0 .5 % )， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 （1. 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍的峰忽略不计。

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

非那雄胺片 残 留 溶 剂 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861 第 三 法 ) 测 定 。

【类 别 】 5cr还 原 酶 抑 制 剂 。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇为固定液的毛

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

细 管 柱 (H P -IN N O W A X ,l.< V m 或 极 性 相 近 ）为 色 谱 柱 ，程 序

【制 剂 】 （1 ) 非 那 雄 胺 片 （2 )非 那 雄 胺 胶 囊

升温， 起 始 温 度 40°C ， 维 持 6 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C 的 速 率 升 温 至 2 2 0 t ：, 维 持 2 分 钟 。 进 样 口 温 度 22CTC, 检 测 器 温 度

附 ：

24CTC。取 对 照 品 溶 液 l f x l 注 人 气 相 色 谱 仪 ，各 成 分 峰 之 间 的 分离度均应符合要求。

杂质I

内标溶液的制备取正丁醇适量， 加 N -甲 基 吡 咯 烷 酮 制 成 每 lm l中 含 正 丁 醇 为 0. 2m g 的 溶 液 ， 摇 匀 ，即 得 。 测 定 法 取 环 己 烷 、四 氢 呋 喃 、乙 酸 乙 酯 、甲 醇 、二 氯 甲 烷 、甲 苯 、 二 氧 六 环 、吡 啶 、 氣 苯 、N , N -二 甲 基 甲 酰 胺 与 乙 二 醇 适量， 精密称定， 加 内 标 溶 液 制 成 每 l m l 含 环 己 烷 0 . 194mg 、 四 氢 呋 喃 0_ 036mg 、乙 酸 乙 酯 0. 25mg 、甲 醇 0. 15mg、二 氯 甲 焼 0. 03mg 、甲苯 0. 044mg 、 二 氧 六 环 0. 019mg 、|l比唆 0. O lm g 、 氣 苯 0. 018mg 、N , N - 二 甲 基 甲 酰 胺 0_ 0 4 4 m g 与 乙 二 醇

C23 H 38 N 2 O2

374. 57

N - 叔 丁 基 -3- 氧 代 -4- 氮 杂 -50- 雄 留 烷 -17& 甲 酰 胺

0. 031m g 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 ；另 取 本 品 约 0. 5g ,精 密 称 定， 置

10m

l量 瓶 中 ， 加 内 标 溶 液 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，

作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1 /^1 ，

非那雄胺片

分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

Femaxiong’ an Pian

环 己 烷 、四 氢 呋 喃 、乙 酸 乙 酯 、甲 醇 、二 氯 甲 烷 、甲 苯 、二 氧 六

Finasteride Tablets

环 、吡 啶 、 氣 苯 、N ，JV-二 甲 基 甲 酰 胺 与 乙 二 醇 的 残 留 量 均 应 符 合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g , 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 1%

36

n2 o2) 应 为 标 示 量 的

9 5 .0 % 〜 105.0 % 。

过 0. 5 % (通 则 0831) 。

渣 不 得 过 0.

本 品 含 非 那 雄 胺 （C23 h

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除去包衣 后显白色或类白色。

。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则

0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 砸 取 本 品 O . lg , 依 法 检 査 （通 则 0804 ) , 应 符 合 规 定

【鉴 别 】 2 0 m g )， 加

甲醇

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 非 那 雄 胺 10m

l， 超 声 使 非 那 雄 胺 溶 解 ，滤 过 ， 滤液 减 压 蒸

干， 加 氢 氧 化 钠 O .lg ， 混匀， 加热， 产生的气体能使湿润的红色 石蕊试纸变蓝。

(0. 0 0 5% ). 砷 盐 取 本 品 0. 5 g , 加 氢 氧 化 钙 0. 5g ，混 匀 ， 小火加热至 炭 化 ，550°C 灰 化 ，加 盐 酸 5 m l 与 水 23m l ，依 法 操 作 （通 则

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 非 那 雄

0 8 22), 应 符 合 规 定 （0. 0004% ) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512) 测 定 。

胺 25m g) ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使非那雄胺溶

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密

胶 为 填 充 剂 ，以 乙 腈 - 水 （50 ： 5 0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

量 取 供 试 品 溶 液 l m l , 置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻

210nm ， 柱 温 为 30°C 。取 非 那 雄 胺 与 杂 质 I 适 量 ， 加流动相溶

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 非 那 雄 胺 0. l m g 与 杂 质 工 0. Olmg

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^x1， 分别注人液相色谱仪， 记

的溶液， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取

人 液 相 色 谱 仪 ，记

录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图

录色谱图， 理 论 板 数 按 非 那 雄 胺 峰 计 算 不 低 于 3000 ， 非那雄胺

中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

峰与杂质I 峰之间的分离度应符合要求。

( 0 . 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2

2 0 fx l 注

测 定 法 取 本 品 约 2 5 m g , 精 密 称 定 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 加 流 动 相 适 量 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5m l, 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶液， 精密量取

20

fx l 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 非

倍 （1. 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 .1 倍的峰忽略不计d 含 量 均 匀 度 取 本 品 1片， 研 细 ，置 10ml ( l m g 规 格 ）或

50m l(5m g 规 格 ) 量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使非那雄胺溶解

那 雄 胺 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 20^1 ， 照 含量 测 定

即得。

项下的方法测定， 计算每片的含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941)。

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非那雄胺肢囊

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 [通 则 0931

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 非 那

第三法( l m g 规 格 ）或 第 二 法 （5 m g 规 格 ）] , 以 水 2 0 0 m l ( l m g

雄 胺 2 5 m g ) ,置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使非那雄胺

规格) 或 9 0 0 m l ( 5 m g 规 格 ）为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟50转 ，

溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精

依法操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取续滤液作为供

密 量 取 供 试 品 溶 液 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻

试品溶液；另 取 非 那 雄 胺 对 照 品 约 1 2 . 5 m g ，精 密 称 定 ，置

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精密

50ml量 瓶中， 加 少 量 甲 醇 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，精

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1， 分别注人液相色谱仪， 记

密量取2ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水稀释至刻度， 摇匀， 作为对

录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图

照品溶液。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶

中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

液与对 照 品 溶 液 各 50^1， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ，

(0.5%)， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2

按外标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的

倍 （1 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.1

75%， 应符合规定。

倍的峰忽略不计。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

含量均 匀 度 取 本 品 1 粒 ， 将 内 容 物 倾 人 50ml量 瓶 中 ，

【 含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

囊壳用流动相分次洗涤， 洗液并入量瓶中， 加流动相适量， 振

色谱条件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅

摇使非那雄胺溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 精密量取续滤

胶为填充剂，以 乙 腈 -水 （50 : 5 0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

液 2(^1， 照含量测定项下的方法测定， 计算每粒含量， 应符合

210mn， 柱 温 为 30°C。取 非 那 雄 胺 与 杂 质 I 适 量 ， 加流动相溶

规定（ 通 则 0941) 。

解并 稀 释制 成 每 l m l 中 含 非 那 雄 胺 0. l m g 与 杂 质 I 0. O l m g

溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

的溶液,作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ， 取 20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

第 二 法 ）， 以 水 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ,转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ， 依法

色谱图， 理 论 板 数 按 非 那 雄 胺 峰 计 不 低 于 3000， 非 那雄 胺 峰 与

操作， 经 4 5 分 钟 时 ,取 溶 液 1 0 m l ， 滤过， 取续滤液作为供试品

杂质I 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

溶 液 ;另 取 非 那 雄 胺 对 照 品 约 1 2 . 5 m g ， 精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量

测 定 法 取 本 品 3 0 片 （l m g 规 格 ）或 2 0 片 （5 m g 规 格 ），

瓶 中 ，加 少 量 甲 醇 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精密量取

精密称定，研 细 ，精 密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 非 那 雄 胺

2 m l , S lOOml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品溶

IOmg) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使非那雄胺溶

液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与对

解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密

照 品 溶 液 各 50^1,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 按外标

量取20pJ注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 非 那 雄 胺 对 照

法 以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75%,应符

品约IO m g ， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量使溶解

合规定。

并稀释至刻度，摇 匀 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。

即得。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

【类别】 同 非 那 雄 胺 。 【规格】 （l ) l m g 【贮藏 I

(2)5m g

遮光， 密封保存。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅 胶 为 填 充 剂 ，以 乙 腈 - 水 （50 : 5 0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 210nm， 柱 温 为 3 0°C。取 非 那 雄 胺 与 杂 质 I 适 量 ， 加流动相适 量 使 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 非 那 雄 胺 0. l m g 与 杂 质 I 0. O l m g 的 溶 液 ， 作为系统适用性溶液， 取 20^1注人液相色谱

非那雄胺胶囊 F e m a x i o n g ?an Jiaonang

Finasteride Capsules

仪， 记 录 色 谱 图 。理 论 板 数 按 非 那 雄 胺 峰 计 算 不 低 于 3000， 非 那雄 胺 峰 与 杂 质 I 峰之间的分离度应符合要求^ 测 定 法 取 本 品 20粒， 精密称定， 计 算 平 均 装 量 。取内 容物， 混 匀 ，研 细 ，精 密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 非 那 雄 胺

25mg)，置 50ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，振 摇 使 非 那 雄 胺 溶 解 本 品 含 非 那 雄 胺 （c 23 h 36 n 2 o 2 ) 应 为 标 示 量 的

95.0% 〜105.0% 。 【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。 【鉴别】

（1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 非 那 雄 胺

20mg)， 加 甲 醇 10m l ， 超声使非那雄胺溶解， 滤过， 滤液减压蒸 干,加 氢氧 化 钠 0. l g ， 混匀， 加热， 产生的气体能使湿润的红色 石蕊试纸变蓝。

并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml， 置 50ml量 瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 非 那 雄 胺 对 照 品 约 25mg， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 非 那 雄 胺 。 【规 格 】 5 m g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

非洛地平

人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试品溶液色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰，

非 洛 地 平

按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0.1 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积

Feituodiping

不 得 大 于 对 照 溶 液 中 非 洛 地 平 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ; 杂质

Felodipine

总 量 不 得 过 1. 0 % 。 干燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0 8 41)， 遗 留残渣 不 得 过 0. 1 % ^ 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

C 18H 19C12 N O 4

384. 25

本 品 为 （±)-2 , 6 - 二 甲 基 -4-(2,3-二 氯 苯 基 ） -l，4-二 氢 -3，

砷 盐 取 本 品 l .O g， 加氢氧化钙lg混合， 加水少量， 搅拌 均匀， 先以小火加热， 再炽灼至完全灰化， 呈灰白色， 放冷， 残

5-吡 啶 二 甲 酸 甲 酯 乙 酯 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 18H 19C12N 0 4 不

渣 加 盐 酸 8 m l 与 水 2 0 m l 使 溶 解 ，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 2 第一

得 少 于 99.0% 。

法 ）， 应符合规定（ 0 .0 0 0 2 % ) o

【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 遇光不稳定。

【含 量 测 定 】 取 本 品 0. 3g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 40ml溶 解后， 加 稀 硫 酸 2 0 m l 与 邻 二 氮 菲 指 示 液 2 滴 ，用硫酸铈滴定

本 品 在 丙 酮 、甲 醇 或 乙 醇 中 易 溶 ， 在水中几乎不溶。

液（ O.lmo l/L) 滴 定 至 橙 色 消 失 ， 并将滴定结果用空白试验校

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 141〜 145°C。

正 。每 l m l 的 硫 酸 铈 滴 定 液 （O .l m o l /L ) 相 当 于 19. 2 1 m g 的

【鉴别】 （1 )取 本 品 2 0 m g ， 加 盐 酸 lml溶解后， 加盐酸羟

C 18H 19Cl 2N O “

胺 试 液 lml,混 匀 ， 滴 加 2 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 使 呈 碱 性 ，置 水 浴

【类 别 】 钙 通 道 阻 滞 药 。

煮 沸 30分钟， 放冷， 再 滴 加 lmol/L盐 酸 溶 液 使 恰 呈 酸 性 ， 加

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

三氯化铁试液数滴， 溶液显红褐色。

【制 剂 】 非 洛 地 平 片

(2)取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20坤 的 溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 238nm 与

附 ：

361nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 794

杂质I

图 ）一 致 。

【检査】 甲 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og，加甲 醇 20 m l 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，依 法 检 查 （通则 0 9 0 1 第 二 法 ）， 在 440nm 的波长处测定吸光度， 不 得 过 0. 10。

氣 化 物 取 本 品 2.0g,加 水 5 0 m l ， 煮沸， 立即冷却， 加水 补 充 至 50ml， 滤过， 取 续 滤 液 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0 801), 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5 . 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0, 0 0 5 % ) .

C 18H 17C12N 0 2

350.24

2， 6-二 甲 基 -4-(2， 3-二 氯 苯 基 )-3， 5-吡啶二甲酸甲酯乙酯

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 精密称定， 加甲醇溶解并 定量稀释制成每lml 中 约 含 l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 另 取 2， 6-二 甲 基 -4-(2， 3-二 氣 苯 基 )-3， 5-吡 啶 二 甲 酸 甲 酯 乙 酯

非洛地平片

(杂 质 I ) ， 精密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

Fetluodiping Pian

含 0.l m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 lml,置 100 m l 量 瓶 中 ， 精密加人

Felodipine Tablets

供 试 品 溶 液 lml,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为对照溶液。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶为填充剂； 以 甲 醇 -乙 腈 -水 （50 : 15 ：3 5 ) 为 流 动 相 ； 检测波 长 为 238nmp 取 非 洛 地 平 和 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ， 加甲醇溶

本品含非洛地平（ C 18H 19C12N 0 4)应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 l m g 和 10 哗 的 混 合 溶 液 ，

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

取 10 M 1， 注人液相色谱仪， 杂 质 I 峰与非洛地平峰的分离度应

【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品

大 于 3.0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOpl，分 别 注

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

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中 国 药 典 2015年版

非诺贝特

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度法(通 则 0401)测 定 ，在 2 3 8 m n 与 3 6 1 n m 的 波 长 处 有 最 大

非 诺 贝 特

吸收。

Feinuobeite

【检査】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 的 细

Fenofibrate

粉， 精密称定， 加甲醇超声使非洛地平溶解并定量稀释制成每 lml中 约 含 非 洛 地 平 l m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品

o

溶液 ;另 取 杂 质 I 对 照 品 ， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 O. 3 m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 c 1X

瓶中， 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 1ml， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

/

X

>

作为对照溶液。照 非 洛 地 平 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试

单个杂质峰面积不得大于对照溶液中非洛地平峰面积 ( 1 . 0 % ) ;杂 质 总 量 不 得 过 1.5% 。

oy o

品溶液色谱图中如有与杂质I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 按 外标法以峰面积计算， 不 得 过 非 洛 地 平 标 示 量 的 0.3% ; 其 他

^

ch, ch3

C 20H 21C l O 4

360. 84

本 品 为 2-甲基-2-[4-(4-氣 苯 甲 酰 基 ）苯 氧 基 ] 丙 酸异 丙 酯 。按 干 燥品 计算 ， 含 C 2qH 21C104 不 得 少 于 98.5% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

含量均匀度• 避 光 操 作 。取 本 品 1 片 ， 置乳钵中研细， 加 少童乙醇研磨， 用乙醇分次转移至50ml量 瓶 中 ， 振 摇 约 15分 钟使 非洛 地 平 溶 解 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精密量取

本品在三氣甲烷中极易溶解， 在丙酮或乙醚中易溶， 在乙 醇中略溶， 在水中几乎不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)应 为 78〜8 2 *C 。

续 滤 液适 量 ，用 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 非 洛 地 平

【鉴 别 】 （1)取 本 品 ， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 制 成 每 l m l 中约

20埤 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定

含 lC^g的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在

含量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

28 6 n m 的波长处有最大吸收。

溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通则0 9 3 1 第 二 法 ），以 0 . 3 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 1 0 0 0 m l 为

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 248 图 ）一 致 。

溶出介质， 转速为每分钟50转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取溶

【检 査 】 乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og， 加乙

液适量， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 非 洛 地

醇 25ml， 振 摇 使 溶 解 （必 要 时 微 温 ），溶 液 应 澄 清 无 色 ；如显

平对照品约IOmg,置 100ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 5ml， 振摇使溶解，

色， 与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得

用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 精密量取适量， 用溶出介质定

更深。

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 非 洛 地 平 2. 5 ^ ( 2 . 5 m g 规 格 ）、5M g

硫 黢 盐 取 本 品 l .O g，加 水 5 0 m l ，振 摇 ，在 5 0 t ： 加 热 10

( 5 m g 规 格 ）和 10M g ( 1 0 m g 规 格 ）的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。

分钟， 充 分 振 摇 使 溶 解 ，放 冷 ，滤 过 ，取 滤 液 2 5 m l ，依 法 检 查

照含量测定项下的方法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标

(通 则 0 8 02)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不

示量的8 0 % ， 应符合规定。

得 更 浓 (0. 0 4 % ) 。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

氣 化 物 取 本 品 l . Og ， 加 水 1 0 m l ，振 摇 ， 在 5 0 C 加 热 10

【含置测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

分钟， 充 分 振 摇 使 溶 解 ，放 冷 ，加 水 至 2 0 m l ，滤 过 ，取 滤 液

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

10 m l ， 依 法 检 查 (通 则 0 8 0 1 ) ， 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0 m l 制成的

为填充剂；以甲醇-乙腈-水 （50 ：15

35)为 流 动 相 ； 检测波长

为 2 3 8 m n 。理 论 板 数 按 非 洛 地 平 峰 计 算 不 低 于 3500， 非洛地 平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

对照液比较， 不得更浓（ 0 .01% ) 。

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 童 取 适 量 ，用流动

测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密

相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0.4M g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照髙

称取适量（约 相 当 于 非 洛 地 平 I O m g ) ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加乙醇

效液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为

适量， 振 摇 约 15分钟使非洛地平溶解， 用乙醇稀释至刻度， 摇

填 充 剂 ；以 水 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-乙 腈 （30 : 70) 为流

勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 用乙醇稀释

动相； 检 测 波 长 为 2 8 6 m n 。取 4 : 氣-4-羟 基 二 苯 甲 酮 （杂 质 I )

至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取200， 注人液相色谱

与 2-[4-(4-氣 苯 甲 酰 基 )-苯 氧 基 ]-2-甲 基 丙 酸 （杂 质 II )适 量 ，

仪 ,记 录 色 谱 图 ； 另取非洛地平对照品， 精密称定， 加乙醇溶解

加流动相溶解并制成每lml中 各 含 的 混 合 溶 液 ， 取 10/xl，

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20/ig的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外

注入液相色谱仪， 杂 质 I 峰与杂质n 峰的分离度应符合要求；

标 法以 峰面积计 算 ，即 得 。

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10卩丨，分 别 注 人 液 相 色 谱

【类别】 同 非 洛 地 平 。 【规格】 （1)2. 5 m g

( 2 ) 5m g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 ( 3) lO mg

色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液的 主峰面积（ 0.1% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主

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非诺贝特片 峰 面 积 的 5 倍 （0. 5 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液

杂质I

主 峰 面 积 0. 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.O g ， 精密称定， 置 2 0 m l顶 空 瓶 中 ， 精 密 加 人 内 标 溶 液 （取 正 丙 醇 ， 用 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ）l m l 与 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺

9m l ， 振摇使溶解， 密封， 作为供试品溶液； 另分别取丙酮、 异丙

C1

C17H 15C104

醇、 三 氯 甲 烷 与 甲 苯 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用 JV，N -二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 l m g 、lm g 、0. 0 12m g 与

318.75

2 -[4 -(4 - 氯 苯 甲 酰 基 ) - 苯 氧 基 ] -2 -甲 基 丙 酸

0. 178mg 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 5 m l, 置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ， 精密 加 人 内 标 溶 液 lm l与 N ， N - 二 甲 基 甲 酰 胺 4 m l, 摇 匀 ，密 封 ，作

非诺贝特片

为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861 第 二 法 ）试 验 。 以 6% 氰 丙 基 苯 基 -9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定

Femuobeite Pian

液 ; 起 始 温 度 为 40°C ， 维 持 8 分 钟 ，以 每 分 钟 45°C 的 速 率 升 温

Fenofibrate Tablets

至 200°C ， 维持3分钟； 进 样 口 温 度 200T ：; 检 测 器 温 度 250°C ； 顶空瓶平衡 温度 为80C ， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶空进样， 各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 供 试

本 品 含 非 诺 贝 特 （C2。H 21C104) 应 为 标 示 量 的 93.0 % 〜

107.0 % 。

品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 内 标 法

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

以峰面积计算， 丙 酮 、异 丙 醇 、三 氯 甲 烷 与 甲 苯 的 残 留 量 均 应

【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品

符合规定。

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 50°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 9

(2 )取本品的细粉适量， 加无水乙醇适量， 充分振摇使非 诺贝特溶解， 滤过， 取滤液， 用 无 水 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中约

炽 灼 残 液 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残渣 不 得 过 0 .1 % 。

含 lO y g 的 溶 液 ， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在

286nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

0821 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加流动相适量， 振 摇 使 非 诺 贝 特 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 非 诺 贝 特 o. 4mg

【含 最 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml， 置

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

100m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ,

为填充剂； 以 水 ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-乙 腈 (30 ：70)为 流 动

照 非 诺 贝 特 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图

相 ; 检 测 波 长 为 286nm， 理 论 板 数 按 非 诺 贝 特 峰 计 算 不 低 于 3000。

中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

测 定 法 取 本 品 约 10mg ， 精密称定， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加

的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主

流动相适量， 充分振摇使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 精

峰 面 积 ( 1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面

密 量 取 io y ， 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 非 诺 贝 特 对

积 0 .0 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

照 品 ，同 法 测 定 ， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 k 测 定 法 ( 通 则 0931第

【类 别 】 降 血 脂 药 。

二 法 ），以 1 .0 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 1000m l 为 溶 出 介 质 ， 转

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 60分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤

【制 剂 】 （1 ) 非 诺 贝 特 片 （2 )非 诺 贝 特 胶 囊

过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 另 取 非 诺 贝 特 对 照 品 约 lOmg ， 精密称

附 ：

定， 置 100m l 量 瓶 中 ， 加无水乙醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 稍 密 量 取 5 m l， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 溶 出 介 质 5m l ，用水稀释至刻

杂质I

度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 ， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401) ， 在 289nm 的波长处测定吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 60 % ，应符合 规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 o io ih C1

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

C13H 9C10z 4,- 氣 -4 -羟 基 二 苯 甲 酮

• 642 •

232.66

量 （约 相 当 于 非 诺 贝 特 lO tn g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加流动相适 量， 充分振摇使非诺贝特溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤

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过， 取续滤液作为供试品溶液， 照非诺贝特含量测定项下的方 法测定， 即得。

非诺洛芬钙

项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 非 诺 贝 特 。

【类 别 】 同 非 诺 贝 特 。

【规 格 】 （1)0, lg

【规 格 】 o .lg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

曾用名： 非 诺 贝 特 胶 囊 （n )

非诺贝特胶囊

(2 )0 . 2g

Feinuobeite Jiaonang

非诺洛芬钙

Fenofibrate Capsules

Feinuoluofengai

Fenoprofen Calcium 本 品 含 非 诺 贝 特 （Cz。H 21C104) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜

110.0 % 。 【性 状 】 本 品 的 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 、颗 粒 或 小丸。 【鉴 别 】

• （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

C30H 26CaO6 • 2 H 20

( 2 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，加 无 水 乙 醇 适 量 ，充 分 振 摇 使 非诺贝特溶解， 滤 过 , 取 滤 液 用 无 水 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 非 诺 贝 特 10吨 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则

0401)测 定 ， 在 286nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 勻， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 非 诺 贝 特 40mg) ，置 100m l 量 瓶 中, 加 流 动 相 适 量 ， 振摇使非诺贝特溶解并稀释至刻度， 摇勻，

558. 64

本 品 为 （± ) - a - 甲 基 -3- 苯 氧 基 - 苯 乙 酸 钙 二 水 合 物 。 按 无 水物计算， 含 C3QH 26Ca06 不 得 少 于 9 7 .5 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。 本 品 在 乙 醇 中 溶 解 ，在 甲 醇 中 微 溶 ，在 水 中 极 微 溶 解 ，在 三氣甲烷中几乎不溶。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 20mg ， 加 醋 酸 lm l微 温 溶 解 后 ， 加

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l ，置 1 00m l 量

草 酸 铵 试 液 1 滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 ，滤 过 ，沉 淀 能 在 盐 酸 中

瓶中， 用流动相稀释至刻度， 作 为 对 照 溶 液 。照 非 诺 贝 特 有 关

溶解。

物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，

( 2 ) 取 本 品 约 O .lg ，加 冰 醋 酸 5 m l 溶 解 后 ，用 甲 醇 稀 释 至

单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍

100ml， 摇 匀 ，量 取 适 量 ，用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50吨

(0.5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积

的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 272nm

(1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.01

与 2 7 8 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 6 6 n m 的 波 长 处 有 一

倍的色谱峰忽略不计6

肩峰。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第二法），以 0. 0 2 5 m o l/L 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 1000m l为 溶 出 介质， 转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液

( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 249 图 ）一 致 。 【检 査 】

有 关 物 质 取 本 品 ，加 三 氣 甲 烷 - 甲 醇 （1 : 1)溶

10ml， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成

液 制 成 每 l t n l 中 含 50m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取

每 l m l 中 含 非 诺 贝 特 10 吨 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 非

适量， 加 三 氣 甲 烷 - 甲 醇 （1 : 1 ) 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 含

诺 贝 特 对 照 品 10mg ， 精密测定， 置 100m l 量 瓶 中 ， 加无水乙醇

0 .2 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试

10ml溶 解 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ,置

验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 20W ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF 254薄 层

50ml量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶

板 上 ，以 甲 苯 - 冰 醋 酸 （10 * 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光

液。取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法

灯 （254mn) 下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对

( 通 则 0401) ， 在 289m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 计算每粒的溶

照溶液的主斑点比较， 不得更深。

出量。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % , 应 符 合 规 定 。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103) 。

【含置测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密 称 取适 量 ( 约 相 当 于 非 诺 贝 特 lO m g ) ，置 lO O m i 量 瓶 中 ，加 流

水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832 第 一 法 1 ) 测 定 ， 水 分 应 为 5 .0 % 〜

钙

取 本 品 约 0. 25g ， 精密称定， 加 乙 醇 1 5 m l 与 水 10ml，

微 温 使 溶 解 ，加 氢 氧 化 钠 试 液 1 5 m l 与 钙 紫 红 素 指 示 剂 约

动相适量， 充 分 振 摇 使 非 诺 贝 特 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，

0. l g ， 摇匀， 用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0. 0 5 m o l/L ) 滴 定 至

摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 非 诺 贝 特 含 量 测 定

溶 液 由 紫 红 色 转 变 为 纯 蓝 色 。每 l m l乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定

•

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非诺洛芬钙片 液 (0 .0 5 m o l/L ) 相 当 于 2. 0 0 4 m g 的 Ca 。 按 无 水 物 计 算 ， 含钙 应 为 7 .3 % 〜 8 .0 %

本 品 为 4-吡 啶 甲 酰 肼 对 氨 基 水 杨 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 6 H 7N 3O •C 7 H 7N 0 3不得 少 于 98. 0 % 。

。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 O. 25g,精 密 称 定 ， 加 冰 醋 酸 20ml 与 醋 酐 2 m l 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液 (O.lmol/L)滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试 验 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 相 当 于 26. 1 3 m g

【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ， 无臭。 本 品 在 丙 酮 中 易 溶 ，在 热 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 和 甲 醇 中 略溶。

'

熔 点 本 品 的 熔 点 为 139〜 144°C，熔 融 同 时 分 解 （通则 0612) 。

的 C 30 H 26C a O g 。 【类别 】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 5 0 m g ， 加 水 5ml溶 解 ， 加氨制硝酸银

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

试 液 lml， 溶液呈白色浑浊， 加热后， 试管壁上生成银镜。

【制剂 】 非 诺 洛 芬 钙 片

(2)取 本 品 2 m g ， 加 水 10ml溶 解 ， 加 稀 盐 酸 2 滴及三氣化 铁试液2 滴， 即显紫色。 (3)取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10%

的

溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 265mn和

非诺洛芬钙片

2 9 8 n m 的波长处有最大吸收。

Feinuoluofengai Pian

(4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （ 通则

Fenoprofen Calcium Tablets

0402)0

本 品 含 非 诺 洛 芬 钙 以 非 诺 洛 芬 （c 15 h 14o 3 )计 算 ， 应为标

【检 查 】 间氨 基 酚 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ， 精 密称 定 ， 加流动相溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的溶液， 作

示 量 的 9 5 . 0 % 〜 105,0% 。

为 供 试 品 溶 液 （临 用 新 制 ）；取 间 氨 基 酚 对 照 品 适 量 ，精密称

【性状】 本 品 为 白 色 片 【鉴别】 （1) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 非 诺 洛 芬 钙 o. lg)， 加 醋 酸 5 m l ，振 摇 ， 滤过， 滤液照非诺洛芬钙项下的鉴

定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 . 8 @ 的溶 液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试验^ 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以磷 酸 盐 缓 冲 液 （取磷酸

别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 7 2 n m 与 2 7 8 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

氢 二 钠 8. 7 g 与 磷 酸 二 氢 钠 3. 4g ， 加水适量使溶解， 加 10%四 丁 基 氢 氧 化 铵 溶 液 23ml， 加 水 至 1000ml)_甲 醇 （90 ：10)为流 动相， 检 测 波 长 为 2 8 0 n m 。另 取 本 品 和 间 氨 基 酚 对 照 品 适 量 ，

2 6 6 n m 的波长处有一肩峰。 【检 查 】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 非 诺 洛 芬 0. 2 g ) , 置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 冰 醋 酸 5ml,振 摇 1 分 钟 ， 加 甲 醇 100ml， 振摇5 分钟， 用甲醇稀释至刻 度， 摇 勻 ，滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用甲 醇稀释至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 2 7 2 n m 的波长处测定吸光度， 按 C 15H 140 3 的 吸 收 系 数 （£： 巧）

加 流 动 相 制 成 每 l m l 中 约 含 帕 司 烟 肼 l m g 和 间 氨 基 酚 1. 8Mg 的混合溶液， 取 20M l 注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 间 氨 基 酚 峰 计 算 不 低 于 5 000， 异烟肼峰、 间氨基酚峰和对氨基水杨酸峰 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2(^1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与间氨基酚峰保留时间一致的色谱峰， 按 外 标 法 以峰 面积 计 算， 不 得 过 0. 2 5 % 。 氣 化 物 取 本 品 0. 5g ， 加 水 4 8 m l /加 热 溶 解 ， 放冷， 加硝

为 80. 7 计 算 ，即 得 。

酸 2ml， 摇勻， 将溶液分为两等份， 分 置 5 0 m [纳氏比色管中，

【类别】 同 非 诺 洛 芬 钙 。

一 份 中 加 硝 酸 银 试 液 1ml， 放 置 10分钟， 用滤纸反复滤过， 至

【规 格 】 0.3g(按 C 15H 140 3 计 ）

滤 液 完 全 澄 清 ，加 标 准 氣 化 钠 溶 液 7 . 5 m l 与 水 适 量 使 成

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

50ml， 摇匀， 在暗处放置5 分钟， 作 为 对 照 溶 液 。另一份中加 硝 酸 银 试 液 l m l 与 水 使 成 50ml， 摇匀， 在 暗 处 放 置 5 分钟， 如

帕司烟胼

显浑浊， 与对照溶液比较， 不 得 更 浓 (0. 0 3 % ) 。

Pasiyanjing

硫 酸 盐 取 本 品 2 .0 g， 加 水 50ml， 水浴加热溶解， 放冷，

Pasiniazid

加 稀 盐 酸 4ml， 反 复 滤 过 至 溶 液 澄 清 ，滤 液 分 为 两 等 份 ， 分* 50ml的纳氏比色管中， 一 份 加 2 5 % 氣 化 钡 溶 液 5ml， 摇匀， 放 置 10分钟， 如浑浊， 反复滤过， 至滤液澄清， 再加标准硫酸钾 溶 液 5. 0 m l 与 水 适 量 使 成 50ml,摇 匀 ， 放 置 10分钟， 作为对照 溶 液 。另 一 份 中 加 2 5 % 氣 化 钡 溶 液 5 m l 与 水 适 量 使 成 50ml， . n h

2

C 6 H 7 N 30 . C 7 H 7 N 0 3

• 644 •

摇匀， 放 置 1 0 分 钟 ，如 显 浑 浊 ，与 对 照 溶 液 比 较 ，不 得 更 JT 290.27

(0. 0 5 % ) 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2015年版

帕米膦酸二钠注射液

干 燦 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 80X：减 压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0831) 。

【含量测定】 取 本 品 0. 2 5 g ， 精密称定， 加冰 醋 酸30ml使 溶解，加 醋 酐 2 m l ，结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液

钠 滴 定 液 (0. l mo l/L) 滴 定 ，至 近 终 点 时 ， 加 淀 粉 指 示 液 2ml， 继续滴定至蓝色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 碘 滴 定 液 （0 . 0 5 m o l / L ) 相 当 于 5. 2 m g 的 N a H 2P 0 3。含 N a H 2P 0 3 不 得 过 0 . 5 % 。

(0. lmol/L)滴 定 至 蓝 色 为 终 点 ， 并将滴定结果用空白试验校

炉 丙 氨 酸 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制

正。每 l m l 的 高 氣 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 29. 0 3 m g 的

成 每 l m l 中 约 含 3. O m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 2ml， 置 1 0 m l 量瓶

c 6h

7n 3o •c 7 h 7n o 3 o

中， 加 水 3ml、 5 % 碳 酸 钠 溶 液 1.0ml与 2 ， 4-二 硝 基 氟 苯 乙 腈

【类别】 抗 结 核 药 。

溶 液 （取 2 ，4-二 硝 基 氟 苯 适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每

【贮藏】 密 封 保 存 。

lml含 2 ， 4-二 硝 基 氟 苯 1 5 m g 的 溶 液 ）2. 0 m l ，摇 匀 ，在 40°C 水浴中反应2 小时后取出， 放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，作 为供试品溶液； 另取丙氨酸对照品， 精密称定， 加水溶解并

帕米膦酸二钠

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 9坤 的 溶 液 ， 精 密 量 取 2 m l ，同法

Pamilinsuan’erna

制 成 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ， 用十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 0. 0 1 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 缓

Patnidronate Disodium

冲 液 （用 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 至 7 . 0 ) -甲 醇 （70 : 3 0 ) 为流 动相， 柱 温 40°C， 检 测 波 长 为 360nm， 理论板数按泽丙氨酸衍 生 物 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶

ONa ° ^ P — OH HO^I PH

液 各 10^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 ,5H20

的色谱图中如有与■丙氨酸衍生物峰保留时间一致的色谱

ONa

峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0. 3 % 。

II O

干 燥 失 重 取 本 品 约 0 . 5 g ，在 1 6 0 V 千 燥 2 0 小 时 ，减失 重 量 应 为 23，0 % 〜 2 5 . 0 % (通则083 1) 。

C 3H 9N N a 20 7P 2 •5 H 20

369.11

本 品 为 3-氨 基 -1-羟 基 丙 叉 二 膦 酸 二 钠 五 水 合 物 。按 干 燥品计算， 含 C 3H 9N N a 20 7P 2 不 得 少 于 98.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；略 有引 湿性。 本 品 在 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 不 溶 ；在 氢 氧 化 钠 试 液 中 易溶。 【邋别】 （1 ) 取 本 品 约 1 0 m g ， 加 水 2ml， 加热使溶解， 加 茚三酮2 m g ， 加热， 溶液显蓝色至紫蓝色。 ( 2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 778

重 金 属 取 本 品 1. 0 g ， 加 水 23ml溶解后 ， 加醋酸盐缓冲 液（ p H 3. 5 ) 2 m l ， 依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含重金属不得 过百万分之十。 【含 董 测 定 】 取 本 品 约 0. 2 5 g ， 精密称定， 加 水 7 0 m l 溶解 后， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 07 01)， 用 盐 酸 滴 定 液 （0. l m ol/ L)滴定 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 盐 酸 滴 定 液 (0. l m o l / U 相 当 于 27. 9 1 m g 的 C 3 H sN N a 20 7P 2 。 【类 别 】 钙 调 节 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 帕 米 膦 酸 二 钠 注 射 液

图)一致。 (3)本 品 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 (4)取 本 品 约 O . l g ，置 坩 埚 中 加 无 水 碳 酸 钠 2 g ， 混匀， 加

帕米膦酸二钠注射液

热熔融后， 放冷， 加 水 10ml使 溶 解 ， 滤 过 ，滤 液 加 硝 酸 使 呈 酸

Pamilinsuan^erna Zhusheye

性后， 显 磷 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。

Pamidronate Disodium Injection

【检査】 碱 度 取 本 品 l . O g ， 加 水 50ml溶 解 后 ， 依法测 定(通则0631) ,p H 值 应 为 7. 3 〜8. 3 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l .O g， 加 水 25ml溶 解后 ， 溶液应澄清无色。 亚 磷 ® 盐 取 本 品 约 3. 2g,精 密 称 定 ， 置 250ml碘 瓶 中 ， 加水70ml使 溶 解 ， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7. 3)(取 磷 酸 二 氢 钠 6. 9g,加 水 溶 解 制 成 5 0 0 m l ，加 0. l m o 〗 / L 氢氧化钠溶液 400ml,摇勻）20ml,用 6 m o l / L 醋 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 7 . 3 土

本品为帕米膦酸二钠加适量甘露醇制成的灭菌水溶液。 含 无 水 帕 米 膦 酸 二 钠 （C 3H sN N a 20 7P z ) 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 3 m l ， 加茚三酮2mg， 加热， 溶液显蓝 至紫蓝色。 ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰

0.2， 精密加 碘滴 定 液 （0.05mol/L) 2 0 m l ， 摇 勻 ，密 塞 ， 在暗处

的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

静置1 小时后， 加 6 m o l / L 醋 酸 溶 液 0.5ml， 立即用硫代硫酸

【检 查 】 p H 值 应 为 5. 0 〜7. 0 (通 则 0631) 。

• 645

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 20 15 年版

肾上腺素 丨 丙 氨 酸 精 密 量 取 本 品 2m l ， 照 帕 米 膦 酸 二 钠 jS■丙氨酸

06 21)，比 旋 度 为 一 50. 0。 至 一 53. 5°。

项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 P-丙 氨 酸 衍

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 2 m g ， 加 盐 酸 溶 液 （9~*1000)2〜3

生物峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不得

滴溶解后， 加 水 2 m l 与 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即显翠绿色;再加

过 无 水 帕 米 膦 酸 二 钠 标 示 量 的 0.3 % 。

氨 试 液 1 滴 ，即 变 紫 色 ， 最后变成紫红色。

无 茴 取 本 品， 经薄膜过滤法处理， 用 0. 1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 冲 洗 （每 膜 不 少 于 100 m l ) , 以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对照菌， 依法检査（ 通 则 11 01 ) ， 应符合规定。

(2)取 本 品 l O m g , 加 盐 酸 溶 液 （9— 1 0 0 0 ) 2 m l 溶 解 后 ,加 过氧化氢试液10滴 ， 煮 沸 ，即 显 血 红 色 。 【检 査 】 酸 性 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 比 旋 度 项 下 的 溶

细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1 1 43)， 每 lmg帕

液检査， 应澄清无色• ， 如显色， 与 同 体 积 的 对 照 液 （取 黄 色 3 号 标 准 比 色 液 或 橙 红 色 2 号 标 准 比 色 液 5 m l 加 水 5ml) 比较(通

米膦酸二钠中含内毒素的量应小于1.6EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。

则 0 9 0 1 第 一 法 ）， 不得更深。 酮 体 取 本 品 ，加 盐 酸 溶 液 （9 — 2000)制 成 每 l m l 中含

【含 量 测 定 】 照 离 子 色 谱 法 （ 通 则 0513)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 阴 离 子 交 换 色 谱 柱 ；以 3 m m o l / L 草 酸 溶 液 为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 1. 2 m l ;检 测 器 为 电 导 检 测 器 。理 论 板 数 按 帕 米 膦 酸 二 钠 峰 计 算 不 低

2. O m g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 3 1 0 n m 的波长处测定， 吸 光 度 不 得 过 0. 0 5 。 有 关 物 质 取 本 品 约 10 m g ， 精密称定， 置 10 m l 量瓶中t 加 盐 酸 0. l m l 使 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试

于 2000。 测定法精密量取本品， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

品溶液； 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1 m l ，置 5 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用流动

含无水帕米膦酸二钠0.45mg的溶液， 精 密 量 取 25^ 1注 入 液

相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 本 品 5 0 mg,l

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 帕 米 膦 酸 二 钠 对 照 品 ，精 密 称

5 0 m l 量 瓶 中 ，加 浓 过 氧 化 氢 溶 液 1 m l ，放 置 过 夜 ，加盐酸

定， 加 水溶 解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含无水帕米膦酸二

0. 5ml,加 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为氧化破坏溶液;取重

钠 0 . 4 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

酒石酸去甲肾上腺素对照品适量， 加氧化破坏溶液溶解并稀

即得。

释 制 成 每 l m l 中 含 20#

的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照

【类别 】 同 帕 米 膦 酸 二 钠 。

高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶

【规格 】 5ml: 1 5 m g ( ^ C 3H 9N N a 20 7P 2 计 ）

为 填 充 剂 ；以 硫 酸 氢 四 甲 基 铵 溶 液 （取 硫 酸 氢 四 甲 基 铵

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

4. Og,庚 烷 磺 酸 钠 1. lg, 0 . l m o l / L 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 2ml， 用 水 溶 解 并 稀 释 至 950ml)-甲 醇 （95 : 5 ) ( 用 lmol/LS； 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 3. 5 ) 为 流 动 相 ；流 速 为每 分钟 2 m l,检 测 波 长 为 2 0 5 n m 。取 系 统 适 用 性 溶 液 20^1,注人液相

肾上腺素

色谱仪， 去甲肾上腺素峰与肾上腺素峰之间应出现两个未知

Shenshangxiansu

杂质峰， 理 论 板 数 按 去 甲 肾 上 腺 素 峰 计 算 不 低 于 3000,去甲

Epinephrine

肾 上 腺 素 峰 、肾 上 腺 素 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 2 0 ^ 1， 分别注人液相 色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0 . 2 % ) ， 各杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 C 9 H i 3N 0 3

183.21

本品为a?)-4-[2-(甲氨基） -l-羟基乙基]-1,2-苯 二 酚 。按 干燥品计算， 含 C 9H 13N 0 3 不 得 少 于 98.5% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 ； 与空气 接触或受日光照射， 易氧化变质； 在中性或碱性水溶液中不稳 定 ;饱 和 水 溶 液 显 弱 碱 性 反 应 。

(0. 5 % ) 。 干燥失重取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 减压干燥18 小时， 减 失 重 量 不 得 过 1 . 0 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 瘡 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 15g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 » 10 m l ， 振摇溶解

后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用高 氣酸滴定液

本品在水中极微溶解， 在乙醇、 三 氯 甲 烷 、乙 酸 、 脂肪油或

(0. lm ol/L)滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定的结 果用空白试

挥 发 油 中 不 溶 ;在 无 机 酸 或 氢 氧 化 钠 溶 液 中 易 溶 ， 在氨溶液或

验 校 正 。每 l m l 髙 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 18. 32mg

碳酸钠溶液中不溶。

的 Cg H 13 N O 3 o

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 206〜 212*€， 熔融时同 时分解。 比旋度取本品， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （9— 200)溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则

• 646

,

【类 别 】 肾 上 腺 素 受 体 激 动 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 减 压 严 封 ,在 阴 凉 处 保 存 。 【制 剂 】 盐 酸 肾 上 腺 素 注 射 液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

果糖

( 2 ) lm l : lm g 【贮

盐酸肾上腺素注射液

藏

遮光， 密闭， 在阴凉处保存。

】

Y a n su a n S h e n sh a n g x ia n su Zhusheye

Epinephrine Hydrochloride Injection

果

糖

Guotang

本 品 为 肾 上 腺 素 加 盐 酸 适 量 ，并 加 氯 化 钠 适 量 使 成 等 渗

Fructose

的 灭 菌 水 溶 液 。 含 肾 上 腺 素 （c 9h 13n o 3 ) 应 为 标 示 量 的 85,0% 〜 115.0% 。 本品中可加适宜的稳定剂。 【性

状

本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 ；受 日 光 照

】

射或与空气接触易变质。 【鉴

别

取 本 品 2 m l, 加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即 显 翠 绿 色 ；

】

C6H 120 6

再 加 氨 试 液 1 滴 ，即 变 为 紫 色 ， 最后变成紫红色。 【检

有

査

关

pH 值

】

物

应 为 2. 5〜 5. 0 ( 通 则 0631) 。

本 品 为 E K — )-吡 喃 果 糖 。按 干 燥 品 计 算 ，含 Cs H 120 6应 为 9 8 .0 % 〜 102.

精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成

质

每 l m l 中 含 肾 上 腺 素 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取

180.16

【性 状 】 本 品 为 无 色 或 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ， 味甜。

重酒石酸去甲肾上腺素对照品适量， 精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解

本品在水中极易溶解， 在乙醇中微溶， 在乙醚中不溶。

并定量稀释制成每lm l中 含 去 甲 肾 上 腺 素 的 溶 液 ， 精密

【蘧 别 】 （1 ) 取 本 品 0. 25g ， 加 水 lm l溶 解 后 ， 加间苯二酚

量

取

5ml ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，精 密 加 人 供 试 品 溶 液 5m l ,用 流 动

0. 2 g 和 稀 盐 酸 9m l ，置 水 浴 中 加 热 2 分 钟 ， 溶液显红色。

相稀释至刻度， 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 焦 亚 硫 酸 钠 适 量 ， 用流动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2 m g 的 溶 液 作 为 空 白 辅 料

(2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 0402 ) 。

溶 液 。照 肾 上 腺 素 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，理 论 板 数 按 肾

【检 査 1

酸 度 取 本 品 2 .0 g , 加 水 2 0 m l 溶 解 后 ，加 酚 酞

上 腺 素 峰 计 算 不 低 于 2000 ，去 甲 肾 上 腺 素 峰 与 肾 上 腺 素 峰 的

指 示 液 3 滴 与 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. 0 2 m o l/L )0 . 20ml ，应 显 粉

分 离 度 应 大 于 4 .0 。 精 密 量 取 上 述 三 种 溶 液 各 20^1，分 别 注

红色。

人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供

溶 液 的 澧 淸 度 与 颏 色 取 本 品 5 .0 g ，加 水 1 0 m i 溶 解 后 ，

试品溶液的色谱图中如有与去甲肾上腺素峰保留时间一致的

溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 1 号 标 准 比 色 液

色谱峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 肾 上 腺 素 标 示 量 的

( 通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

1.0% ; 如 有 其 他 杂 质 峰 ， 扣除焦亚硫酸钠峰及之前的辅料峰，

S-羟 甲 基 糖 醛 取 本 品 0 .5 0 g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，照 紫

与辅料峰相邻的最大色谱峰不得大于对照溶液中肾上腺素峰

外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 84nm 的 波 长 处 测 定 ，吸

的 峰面 积（10 % ) ， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液

光 度 不 得 过 0. 32 。

中 肾 上 腺 素 峰 面 积 的 0. 1 倍 （1. 0 % ) 。 渗

透

压

摩

尔

浓

度

取本品， 依 法 测 定 （通 则 0632) ，渗 透 压

氱 化 物 化

钠

摩 尔 浓 度 应 为 257〜 315mOsmol/kg 。 细

苗

内

毒

素

取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143) ，每 l m g 肾

应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

他

【含 量 测

定

】

精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制

成 每 l m l 中 含 肾 上 腺 素 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另

液

本

品

6. 0 m l 制

成

钙 与 镁 （以 钙 计 ）

中 含 肾 上 腺 素 0 .2 m g 的 溶 液 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 除 检

T

指

示

剂

适

量

，用

测 波 长 为 280nm 外 ，照 肾 上 腺 素 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，

定

至

蓝

色

。

消

耗

】

同肾上腺素。

【规

格

】

按 （ ： 9印 3]^ 0 3 计

比

较

，不

得

0 8 0 1 > ,与 标

则

更

准

氯

(0. 01 % ) 。

浓

小时后再次比较， 均不得更浑浊。

，加

别

液

（通

溶液， 立 即 与 取 贮 备 液 10ml，加 水 l m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，1

解

【类

照

査

备 液 。取 贮 备 液 10ml ，加 l m o l/ L 硫 酸 溶 液 l m l 制 成 供 试 品

溶

密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 20pl ，分 别 注 入 液 相 色

对

检

钡 盐 取 本 品 10. 0g ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 100ml， 作为贮

2〜3 滴 ， 振摇使肾上腺素溶解， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

精

的

法

酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 , 不 得 更 浓 (0. 01 % ) 。

取 肾 上 腺 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ， 加 流 动 相 适 量 ，加 冰 醋 酸

谱仪， 记录色谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

0 .6 0 g ，依

硫 酸 盐 取 本 品 2. 0 g ，依 法 检 查 （通 则 0802) ，与 标 准 硫

上 腺 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 30EU 。 其

溶

取

盐

酸

2滴

，加

乙

乙

氨

二

二

取

胺

胺

本

2. 0 g ，精 密

品

-氣 化 铵 缓 四

四

醋

醋

酸

酸

二

冲

二

钠

钠

滴

称

定

，加

水

2 0 m l使

（pH 10. 0 ) 5 m l 和

液

滴

定

定

液

液

铬

黑

（0. 005m ol/L )滴

(0. 0 05m ol/L )不 得

过 0. 5m l 。

蔗 糖 取 本 品 5 .0 g ，加 水 10ml ，摇 匀 ，各 取 l m l 分 别 置 甲 、乙 两 支 比 色 管 中 ，甲 管 中 加 乙 醇 9 m l ，乙 管 中 加 水 9m l ， 摇

（l) 0 .5 m l : 0. 5mg

匀 。甲管的乳光不得比乙管更强。

• 647 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 20 15 年版

明肢 干燥失重取本品， 在 70°C 减 压 干 燥 4 小 时 ， 减失重量不

放 冷 至 3 5 C , 依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 3. 6 〜 7. 6 。 透 光 率 取 本 品 2.0g, 加 50 〜 60°C的 水 溶 解 并 制 成

得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。

6. 6 7 % 的 溶 液 ，冷 却 至 45°C,照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

重 金 属 取 本 品 5. O g , 加 水 2 3 m l 溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲

0401)分 别 在 4 5 0 n m 与 6 2 0 n m 的 波 长 处 测 定 透 光 率 ，分别不

液 （p H 3. 5)2ml,依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含重金属不得

得 低 于 5 0 % 和 70 % 。 电 导 率 取 本 品 l.Og,加 不 超 过 6 0 * 0 的水溶解并制成

过百万分之四。 砷 盐 取 本 品 2.0g,加 水 5 m l 溶 解 后 ， 加 稀 硫 酸 5 m l 和溴

1 . 0 % 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 水 1 0 0 m l 作为空白溶液,

试 液 lml,置 水 浴 上 加 热 并 浓 缩 至 约 5 m l ， 放冷， 加 盐 酸 5ml与

将 供 试 品 溶 液 与 空 白 溶 液 置 30T；土 I X ；的 水 浴 中 保 温 1 小时

水 适 量 使 成 28ml,依 法 检 查 （通 则 0 8 2 2 第 一 法 ）， 应符合规定

后， 用 电 导 率 仪 测 定 ，以 铂 黑 电 极 作 为 测 定 电 极 ， 先用空白溶

( 0 . 0001 % ) 。

液冲洗电极3 次后， 测定空白溶液的电导率， 其电导率值应不

无 苗取本品， 用 0.1%无菌蛋白胨水溶解后， 经薄膜过 滤 法 处 理 ，用 0 . 1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 100ml),以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 查 （通 则

得 过 5.0jxS/Cm 。取 出 电 极 ，再 用 供 试 品 溶 液 冲 洗 电 极 3 次 后， 测定供试品溶液的电导率， 不 得 过 0. 5mS/crn。 亚 硫 酸 盐 取 本 品 20g,置 长 颈 圆 底 烧 瓶 中 ， 加 水 50ml, 放置使膨胀后， 加 稀 硫 酸 50ml,即 时 连 接 冷 凝 管 ， 用水蒸气蒸

1101),应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ） 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0g ， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加

馏， 馏液导人过氧化氢试液（ 对 甲 基 红 -亚 甲 蓝 混 合 指 示 液显

水 适 量 与 氨 试 液 0.2ml， 溶解后， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放置

中 性 ）2 0 m l 中 ， 至 馏 出 液 达 80ml， 停止蒸馏； 馏出液中加甲基

30分钟后， 在 25°C 时 ,依 法 测 定 旋 光 度 （通 则 0621),与 1. 124

红-亚 甲 蓝 混 合 指 示 液 数 滴 ， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lmol/L)满

相 乘 ，即 得 供 试 品 中 C 6H I2O s的 重 量 (g) 。

定至溶液显草绿色， 并将滴定的结果用空白试验校正， 消耗氢 氧化钠滴定液（ 0. lm ol/L)不 得 过 1. 0ml,

【类别】 营 养 药 。

过 氧 化 物 取 本 品 1 0 g ，置 2 5 0 m l 具 塞 烧 瓶 中 ，加水

【贮藏】 密 封 ，阴 凉 干 燥 处 保 存 。

1 4 0m l ， 放 置 2 小时， 在 5 0 1 的水浴中加热使迅速溶解,立即冷 却， 加 硫 酸 溶 液 （1— 5 ) 6 m l 、 碘 化 钾 0 .28、1 % 淀 粉 溶 液 21111与

明

0 . 5 % 钼 酸 铵 溶 液 1ml， 密塞， 摇匀， 置 暗 处 放 置 1 0 分钟,溶液

胶

不得显蓝色。

Mingjiao

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 1 5 个 小 时 ， 减失重量不

Gelatin

得 过 1 5 . 0 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 液 取 本 品 l.Og,依 法 检 査 (通 则 0841),遗留残潼

本 品 为 动 物 的 皮 、骨 、腱 与 韧 带 中 胶 原 蛋 白 经 适 度 水 解 (酸 法 、 碱法、 酸 碱 混 合 法 或 酶 法 ）后 纯 化 得 到 的 制 品 ， 或为上 述不同明胶制品的混合物。

不 得 过 2.0% 。 铬 取 本 品 0. 5g,置 聚 四 氟 乙 烯 消 解 罐 内 ，加 硝 酸 5〜 10ml,混 匀 ， 浸泡过夜， 盖好内盖， 旋 紧 外 套 ，置适宜的微波消

【性状】 本 品 为 微 黄 色 至 黄 色 、 透明或半透明、 微带光泽

解 炉 内 进 行 消 解 。消 解 完 全 后 ， 取消解内罐置电热板上缓缓

的 薄 片 或 粉 粒 ;无 臭 。在 水 中 久 浸 即 吸 水 膨 胀 并 软 化 ， 重量可

加热至红棕色蒸气挥尽并近干， 用 2 % 硝 酸 溶 液 转 移 至 50ml

增 加 5〜 1 0 倍 。

量瓶中， 用 2 % 硝酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 作 为供试 品溶液 >

本品在热水或甘油与水的热混合液中溶解， 在乙醇、 三氣 甲 烷 或 乙 醚 中 不 溶 ;在 醋 酸 中 溶 解 。

同法制备试剂空白溶液； 另取铬单元素标准溶液， 用 2% 硝酸 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 铬 1. 0F g 的 铬 标 准 贮 备 液 ， 临用时，

【鉴 别 】 （1)取 本 品 0_5g,加 水 5 0 m l ， 加热使溶解， 取溶

分别精密量取铬标准贮备液适量， 用 2 % 硝酸溶液稀释制成每

液 5ml,加 重 铬 酸 钾 试 液 -稀 盐 酸 （4 ：1)数 滴 ， 即产生橘黄色絮

l m l 中 含 铬 0 〜8 0 n g 的 对 照 品 溶 液 。取供试品溶液与对照品溶 液， 以 石 墨 炉 为 原 子 化 器 ,照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通则0406第

状沉淀。 (2)取 鉴 别 （1)项 下 剩 余 的 溶 液 1 m l ， 加 水 100ml,摇 匀 ， 加 鞣酸试液数滴， 即发生浑浊。

一 法 ）， 在 357. 9 n m 的 波 长 处 测 定 ,含铬 不 得 过 百 万 分 之二。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检査（ 通剡

(3)取 本 品 ， 加钠石灰， 加 热 ，即 发 生 氨 臭 。

0821),含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 三 十 。

【检 査 】 凝 冻 浓 度 取 本 品 1.10g， 置称定重量的锥形瓶

砷 盐 取 本 品 2.0g,加 淀 粉 0. 5 g 与 氢 氧 化 钙 l.Og,加水

中， 加 水 8 0 m l ，在 1 5 〜 18°C放 置 2 小 时 ，使 完 全 膨 胀 后 ，置

少量， 搅 拌 均 匀 ，干 燥 后 ，先 用 小 火 炽 灼 使 炭 化 ，再 在 500〜

6 0 1 水浴中加热溶解， 取出， 称重， 加 水 适 量 使 内 容 物 成 100 g，

600°C炽 灼 使 呈 灰 白 色 ，放 冷 ，加 盐 酸 8 m l 与 水 2 0 m l 溶解后，

取 10ml,置 内 径 1 3 m m 的 试 管 中 ， 在 0 °C 冰 浴 中 冷 冻 6 小 时 ，

依 法 检 查 （通 则 0822 第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0001% ) 。

取出， 倒 置 10秒钟， 应不流下。

’

酸 碱 度 取 本 品 l.Og,加 热 水 1 0 0ml ， 充分振摇使溶解，

• 648 •

微生物限度照非无菌产品微生物限度检查： 微生物计 数 法 （通 则 1105)和 控 制 菌 检 查 法 （通 则 1106)检 查 。l g 供试

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 20 15年版

咖啡 因

品 中 需 氧 菌 总 数 不 得 过 1000 个 、霉 菌 和 酵 母 菌 总 数 不 得 过

100个 、 不得检出大肠埃希菌； io g 供 试 品 中 不 得 检 出 沙 门 菌 。

本 品 为 1 ，3 ，7- 三 甲 基 -3 ，7-二 氢 -1 H - 嘌 呤 -2 ，6-二 酮 一 水 合 物 或 其 无 水 物 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 c 8h 1()n 4o 2 不 得 少 于 98. 5 % 。

【类 别 】 吸 收 性 止 血 剂 。 【贮 藏 】 密 封 ， 在凉暗处保存。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 带 极 微 黄 绿 色 、有 丝 光 的 针 状 结 晶或结晶性粉末； 无臭； 有风化性。

【制 剂 】 吸 收 性 明 胶 海 绵

本 品 在 热 水 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 水 、乙 醇 或 丙 酮 中 略 溶， 在乙醚中极微溶解。

吸收性明胶海绵

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612 第 一 法 ）为 235〜 2 3 8 C 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 10mg ， 加 盐 酸 l m l 与 氣 酸 钾 0. lg ,

Xishouxing Mingjtao Haimian

置 水 浴 上 蒸 干 ，残 潼 遇 氨 气 即 显 紫 色 ；再 加 氢 氧 化 钠 试 液 数

Absorbable Gelatin Sponge

滴， 紫色即消失。 本品系取明胶溶于水， 经打泡、 冷冻、 干燥、 灭菌制成。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 、质 轻 、 软而多孔的海绵状 物 ;具 吸 水 性 ， 但在水中不溶； 经较重的揉搓， 不 致 崩碎。 【進 别 】 取 本 品 约 2cmX 2cmX 0. 5cm 浸 入 60〜 70*^0的 水中， 使之完全浸润后， 弃去多余的水， 在此海绵上滴加硫酸铜 试液 1滴 ， 再 滴 加 2 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 1 滴 ， 即显蓝紫色。 【检 査 】 吸 水 力 取 本 品 约 lc m X Ic m X 0. 5cm ,精 密 称 定， 浸 人 20T：的 水 中 ，用 手 指 轻 揉 ，注 意 不 使 破 损 ，俟 吸 足 水

( 2 ) 取 本 品 的 饱 和 水 溶 液 5 m l, 加 碘 试 液 5 滴 ，不 生 成 沉 淀 ; 再 加 稀 盐 酸 3 滴 ，即 生 成 红 棕 色 的 沉 淀 ，并 能 在 稍 过 量 的 氢氧化钠试液中溶解。

(3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1289 图 ）一 致 。 【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g ，加 水 50m l ，加 热 煮沸， 放冷， 溶液应澄清。 有 关 物 质 取 本 品 ， 加三氣甲烷-甲 醇 （ 3 ：2 )溶 解 制 成 每

l m l 中 约 含 20 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 加 分， 用 小 慑 子 轻 轻 夹 住 一 角 ，提 出 水 面 停 留 1 分 钟 后 ，精 密 称 定， 吸 收 的 水 分 不 得 少 于 供 试 品 重 量 的 35倍 。

甲 醛 取 本 品 10片， 剪碎， 混合均勻， 精 密 称 取 0.5g， 加 水 100ml， 浸 泡 2 小 时 ，并 时 时 振 摇 ，吸 取 上 清 液 1 .0 m l ，加 变 色 酸 试 液 20ml ， 摇匀， 加塞， 置 水 浴 中 加 热 30分 钟 ， 放冷， 照紫 外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 570m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度， 与 0. 0 0 3 % (W /V ) 标 准 甲 醛 溶 液 1 .0 m l 同 法 制 成 的 对 照

上 述 溶 剂 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 0. lO m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10W ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 - 丙 酮 -三 氣 甲 烷 - 浓 氨 溶 液 (40 : 30 : 30 : 1 0 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ， 在 紫 外 光 灯 （254nm) 下 检 视 。 供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照溶液的主斑点比较， 不得更深。 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105T：干 燥 2 小 时 ， 减失重量不得

液比较， 吸 光 度 不 得 更 大 (0 .6 % ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 O .lg ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残渣

过 8. 5 % ; 如 为 无 水 咖 啡 因 ， 在 105°C干 燥 1 小 时 ， 减失重量不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。

不 得 过 2 .0 % 。 无 苗 取 本 品 ， 依 法 检 查 （通 则 1101) ， 应符合规定D

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841 ) 。 重 金 属 取 本 品 0. 5g ，加 水 20m l ，加 热 溶 解 后 ，放 冷 ，加

【类 别 】 同 明 胶 。 【规 格 】 （l ) 2 c m X 2 c m X 0. 5 cm (3 )6 c m X 6 c m X lc m

( 2 ) 6 c m X 2 c m X 0. 5cm

醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3 . 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使 成 25m l ( 必 要 时 滤 过 ）， 依 法 检 查 （通 则 0821 第 一 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分

( 4 ) 8 c m X 6 c m X 0. 5cm

之十。

【贮 藏 】 严 封 保 存 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .1 5 g ， 精密称定， 加 醋 酐 -冰 醋 酸

(5 : 1 ) 的 混 合 液 25m l ，微 温 使 溶 解 ，放 冷 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴， 用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 至 溶 液 显 黄 色 ， 并将滴定

咖 啡 因

的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相

Kafeiym

当 于 19. 42mg 的 C8H 10N4O2 。

Caffeine

【类 别 】 中 枢 兴 奋 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

C8Hio N40 2 • H 20 C8H 10N4O 2

212.21 194. 19 •

649

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

罗红霉素

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

峰 面 积 的 4 倍 （4 .0 % ) ， 供试品溶液色谱图中小于对照溶液主 峰 面 积 0.

罗红霉素

1

倍的峰忽略不计。

残 留 溶 剂 甲 醇 、丙 酮 、三 乙 胺 与 二 氣 甲 烷 取 本 品 约

Luohongmeisu

0 . 2 g ,精

Roxithromycin

密称定， 置顶空瓶中， 精 密 加 二 甲 基 亚 砜 5 m l使 溶 解 ，

密封， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 称 取 甲 醇 、 丙 酮 、三 乙 胺 和 二 氣 甲 烷 各 适 量 ，用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇

0. 12mg 、 丙 酮 0. 20mg 、三 乙 胺 0. 013mg 和 二 氣 甲 烷 0. 024mg 的混合溶液， 精 密 量 取 5 m l 置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰丙 基 苯 基 -9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管柱为色谱柱》 起 始 温 度 为 4 0 = , 维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 30X： 速 率 升 至 200°C, 维 持 1 5 分 钟 ； 检 测 器 温 度 为 250-C ;进样口 温 度 为 23 0 -C ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 105-C , 平 衡 时 间 为 30 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进样， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 三乙胺的残留量

CH,

不 得 过 0. 0 3 2 % , 甲 醉 、丙 酮 、二 氣 甲 烷 的 残 留 量 均 应 符 合

C41 H ；6 N 2 O 15

837. 03

规定。

本 品 为 9 - [ 0 [ ( 2 - 甲 氧 基 乙 氧 基 ）甲 基 ] 肟 ] 红 霉 素 。按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含 罗 红 霉 素 （C41 H 76 N 2 O iS) 不 得 少 于 9 4 .0 % 。

JV,N-二 甲 基 甲 酰 胺 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加二甲基亚 砜 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 tn g的 溶 液 ， 作为供 试 品 溶 液 I精 密 称 取 N , N - 二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 ，用二甲基亚

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 f 略 有 引湿性。

砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 N,JV-二 甲 基 甲 酰 胺 45邱的 溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第三

本 品 在 乙 醇 或 丙 酮 中 易 溶 ，在 甲 酵 中 溶 解 ，在 乙 腈 中 略 溶， 在水中几乎不溶。

法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或极性相 似 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ： 起 始 温 度 为 1 2 0 X ：， 维持

比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀释

4 分 钟 ，以 每 分 钟 3 0X ：的 速 率 升 至 2 0 0 T ：， 维 持 5 分钟； 检测

制 成 每 l m l 中 约 含 20m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比 旋

器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为 Z S OX ：;精密 量 取 供 试 品 溶 液

度 为 一 82°至 _ 8 7 °。

与 对 照 品 溶 液 各 1.0^1,分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图，

【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 的 残 留 量 应 符 合规定。

(2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 786 图 ）一 致 。 如 不 一 致 时 ，取 本 品 l g ，置

10m

l 具 塞 试 管 中 ，加

水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832 第 一 法 1 ) 测 定 ， 含 水 分 不 得 过 3 .0 % 。

80% 丙 酮 溶 液 2m l ，加 热 振 摇 使 溶 解 ，自 然 或 冰 浴 降 温 结 晶 ， 如 结 晶 为 糊 状 或 絮 状 ，重 新 加 热 溶 解 后 再 结 晶 ，抽 滤 ，取 残 渣

不 得 过 0.

置 60X：下 减 压 干 燥 后 测 定 。

% 。

0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

l m l 中 约 含 0. 7 m g 的 混 悬 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 3 l) ，p H 值 应 8. 0 〜 10. 0

1

霣 金 厲 取 炽 灼 残 潦 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则

【检 査 】 碱 度 取 本 品 O .lg ，加 水 150mU 振 摇 制 成 每

为

，

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 ( 通 则 0841) ， 遗留残渣

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512) 测 定 。

。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中

为 填 充 剂 ；以 0 .0 6 7 m o l/L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节

约 含 2. Omg 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1m l ， 置 100ml

p H 值 至 6 . 5 )- 乙 腈 （65 : 3 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 210mm,

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液纟照含量测

取 罗 红 霉 素 对 照 品 和 红 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀

定项下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20/ i l ，

释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 lt n g 的 混 合 溶 液 , 取

分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4

谱仪， 罗 红 霉 素 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 4 分 钟 ，其 与 红 霉 素 峰 间

倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 N ，N -二 甲 基 甲 酰

的 分 离 度 应 不 小 于 1 5 .0 , 罗 红 霉 素 峰 与 相 对 保 留 时 间 约 为

胺 峰 (用 流 动 相 制 成 0.

0. 9 5 处 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 1. 0 ,与 相 对 保 留 时 间 约

001%

的 N ,iV -二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 同 法

测定， 按 保 留 时 间 定 位 ）外 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主

• 650 •

为

1. 2

20^ 1 注人液相色

处 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 2. 0 。

测 定 法 取 本 品 适 量 ,精 密 称 定 ， 加流动相溶解并定量稀

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

罗红霉素片

释 制 成 每 l m l 中 约 含 l. Otng的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密 量 取 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。另 取 罗 红 霉 素 对 照 品， 同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0123) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研细， 精密称取 适 量 （约 相 当 于 罗 红 霉 素 5 0 m g ) ， 加流动相适量， 超声助溶， 再

【类别】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。

用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 罗 红 霉 素 0 , 5 m g 的溶

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取罗红霉素对照品适

【制剂】 （1 ) 罗 红 霉 素 干 混 悬 剂

（2 ) 罗 红 霉 素 片

(3)罗 红 霉 素 胶 囊 （ 4 )罗 红 霉 素 颗 粒

量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 罗 红 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 罗 红 霉 素 。

罗红霉素干混悬剂

【规 格 】 （l ) 2 5 m g

(2)50m g

(3 )7 5m g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

Luohongm etsu G anhunxuanji

Roxithromycin for Suspension

罗红霉素片

本 品 含 罗 红 霉 素 （c41H 76 N 20 I5)应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜

Luohongm eisu Pian

110.0% 。

Roxithromycin Tablets

【性状】 本 品 为 粉 末 (气 芳 香 。 【籩别】 （1)取 鉴 别 （2 ) 项 下 的 供 试 品 溶 液 1 m l ， 加浓硫 酸5滴， 1 分钟内溶液颜色呈墨绿色， (2)取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加无水乙醇溶解并稀释制成每 lml中 约 含 罗 红 霉 素 5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试

品溶液f另 取 罗 红 霉 素 对 照 品 适 量 ， 加无水乙醇溶解并稀释 制成每l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 等 量 混 合 ，作 为 混 合 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 10M 1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G

本 品 含 罗 红 霉 素 （C 41 H 76N 20 1S)应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110, 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后显白色或类白色。 【籩 别 】 （1 ) 取 鉴 别 （2)项 下 的 供 试 品 溶 液 l m l ， 加浓硫 酸 5滴， 1 分钟内溶液颜色呈深墨绿色。 (2)取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每

薄层 板 上 ，以甲 苯-二 氣 甲 烷 -二 乙 胺 （50 : 40 ：7 ) 为 展 开 剂 ，

lml中约含罗红霉素2 5 m g 的溶液， 滤过， 取续滤液作为供试

展开， 晾干， 喷 以 显 色 剂 （取 磷 钼 酸 2 . 5 g ， 加 冰 醋 酸 5 0 m l 、硫

品溶液； 另取罗红霉素对照品适量， 加无水乙醇溶解并稀释制

酸 2.5tnl使 溶 解 ， 摇 匀 ）， 再 置 105°C加 热 数 分 钟 。混 合 溶 液

成 每 lml中 约 含 25mg的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两

所显主 斑 点 应 为 单 一 斑 点 ， 供试品溶液所显主斑点的位置和

种溶液等量混合， 作 为 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)

颜色应 与 对 照 品 溶 液 或 混 合 溶 液 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 相 同 。

试验， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2H 1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

上 ，以 甲 苯 -二 氯 甲 烷 -二 乙 胺 （50 : 40 : 7 )为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干， 喷 以 显 色 剂 （取 磷 钼 酸 2 . 5 g ， 加 冰 醋 酸 5 0 m l 、硫 酸 2.5ml

以上（ 2 ) 、（3)两 项 可 选 做 一 项 。

使溶解， 摇 匀 ）， 再 置 105°C加 热 数 分 钟 。混 合 溶 液 所 显 主 斑 点

【检査】 碱 度 取 本 品 适 量 (约 相 当 于 罗 红 霉 素 15mg) ， 加

应为单一斑点， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对

水 10ml溶 解 ， 振摇， 依法测定(通则0631)， p H 值应为7. 0〜9. 0 。 干燦 失 重 取 本 品 适 量 ， 在 80°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减失 重量不 得 过 2 . 0 % (通 则 0831) 。 溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通则0931第 二法），以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （p H 5 . 5 ) ( 取 O . C H m o l / L 醋 酸 钠 溶

照品溶液或混合溶液主斑点的位置和颜色相同。 (3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以 上 （2 ) 、（3)两 项 可 选 做 一 项 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （如 为 薄 膜 衣 片 ，

液, 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5. 5 ) 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 （5 0 m g 规

除 去 薄 膜 衣 ）， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含罗红霉

格溶出介质为 6 00 m l ， 2 5 m g 规 格 溶 出 介 质 为 500ml),转 速 为

素 2. O m g 的 溶 液 ， 滤过， 取 续 滤 液 ，照 罗 红 霉 素 项 下 的 方 法 测

每分钟5 0 转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取

定， 除 与 罗 红 霉 素 峰 相 对 保 留 时 间 为 0. 3 0 之 前 的 峰 外 ， 单个

续滤液， 照含量测定项下的方法测定； 另 取 罗 红 霉素对 照品适

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1, 5 % ) ， 各

量， 精密称 定， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4.5倍

0. 0 8 m g ( 2 5 m g 规 格 为 0. 0 5 m g ) 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 出 每

(4.5% ) 。

袋的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。 其 他 除 沉 降 体 积 比 （单 剂 量 包 装 ）外 ， 应符合口服混悬

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ），以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （p H 5.5)(取 0. 0 4 m o l / L 醋 酸 钠 溶

• 651

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

罗红霉素肢囊

液， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5. 5 ) 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 （5 0 m g 规

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第

格， 溶 出 介 质 量 为 600ml)， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作，

一 法 ），以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （p H 5 . 5 > ( 取 0 . 0 4 m o l / L 醋酸钠溶

经 45分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液，

液， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5 . 5 ) 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 （5 0 m g 规

照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，另 取 罗 红 霉 素 对 照 品 适 量 ， 精

格， 溶 出 介 质 为 600ml)， 转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ， 经

密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

45分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液， 照 含 量 测 定 项下 的

0 . 1 6 m g ( 7 5 m g 和 5 0 m g 规 格 为 0. 0 8 m g ) 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，

方法测定， 另取罗红霉素对照品适量， 精密称定， 加溶出介质

计 算 出 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 1 6 m g ( 7 5 m g 和 5 0 m g 规

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

格 为 0.0 8m g) 的 溶 液 ， 同法测定， 计 算 出 每 粒 的 溶 出 量 。限度

【含置测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

为标示量的7 5 % ， 应 符 合 规 定 。如 不 符 合 规 定 ， 应以含胰酶(每

量 （约 相 当 于 罗 红 霉 素 5 0 m g ) ， 加流动相适量， 超 声 2 0 分钟助

l m l 中 含 胰 蛋 白 酶 不 少 于 0. 0 8 活 性 单 位 、 胰 淀 粉 酶 不 少 于 1.1

溶 ,再 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 罗 红 霉 素 l . O m g

活 性 单 位 和 胰 脂 肪 酶 不 少 于 0 . 4 活 性 单 位 ）的醋酸盐缓 冲液

的溶液， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 罗 红 霉 素 项 下 的

( p H 5. 5)为 溶 出 介 质 ， 照上述方法重新试验， 应符合规定。

其 他 应 符 合 胶囊剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通则0103)。

方 法 测 定 ，即 得 。

【类别】 同 罗 红 霉 素 。 【规格】 （l)50mg

(2)75mg

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研细， 精密称取 (3)150mg

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

适 量 （约 相 当 于 罗 红 霉 素 5 0 m g > ， 加流动相适量， 超 声 2 0 分钟 助溶， 再 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 罗 红霉素 l.Omg的溶液， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 罗 红霉素

罗红霉素胶囊 L uohongm eisu J ia o n a n g

Roxithromycin Capsules

项下的方法测定， 即得。

【类别】 同 罗 红 霉 素 。 【规格】 （l ) 5 0 m g

( 2)75mg

(3)150mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存^

本 品 含 罗 红 霉 素 （C 41 H 7SN 20 15)应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜 110. 0 % 。

罗红霉素颗粒

【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 和 颗 粒 。

Luohongm eisu Kelt

【鉴别】 （1)取 鉴 别 （2 ) 项 下 的 供 试 品 溶 液 1 m l ，加 浓 硫

Roxithromycin Granules

酸 5滴， 1 分钟内溶液颜色呈深墨绿色。 (2)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 加无水乙醇溶解并稀释制成每 lml中约含罗红霉素2 5 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试 品溶液； 另取罗红霉素对照品适量， 加无水乙醇溶解并稀释制 成 每 lml中约 含25mg的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种溶液等量混合， 作 为 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试验， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2卩丨,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上， 以甲苯-二 氣 甲 烷 -二 乙 胺 （50 : 40 ：7 ) 为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾

本品含罗红霉素（ C 41 H 7sN 20 15)应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 混 悬 颗 粒 ;或 为 包 衣 颗 粒 ，除去包衣后显 白色或类白色。

.

【鉴别】 （1)取 鉴 别 （2)项 下 的 供 试 品 溶 液 l ml,加浓硫 酸 5滴， 1 分钟内溶液颜色呈墨绿色。

干， 喷 以 显 色 剂 （取 磷 钼 酸 2 . 5 g ， 加 冰 醋 酸 5 0 m l 、硫 酸 2. 5ml

(2)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 研细， 加无水乙醇溶解并稀释

使溶解， 摇 勻 ）， 再 置 105*C加 热 数 分 钟 。混 合 溶 液 所 显 主 斑 点

制 成 每 l m l 中 约 含 罗 红 霉 素 5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取续滤液作

应为单一斑点， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对

为供试品溶液； 另取罗红霉素对照品适童， 加无水乙醇溶解并

照品溶液或混合溶液主斑点的位置和颜色相 同 。

稀释制成每lml中约含5 m g 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。取上

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

述 两 种 溶 液 等 量 混 合 ，作 为 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则 ◦502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 1(^1， 分别点于同一硅胶G

以上（ 2 ) 、（3)两 项 可 选 做 一 项 。

薄 层 板 上 ，以甲苯-二 氣 甲 烷 -二 乙 胺 （ 50 ：40 ：7)为 展 开 剂 ， 展

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，加 流 动 相 溶

开， 晾干， 喷 以 显 色 剂 （取 磷 钼 酸 2. 5 g ，加 冰 醋 酸 50ml、硫酸

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 罗 红 霉 素 2. O m g 的 溶 液 ，滤 过 ，

2.5ml使 溶 解 ， 摇 匀 ）， 再 置 105X： 加 热 数 分 钟 。混合溶液所显

取续滤液， 照罗红霉素项下的方法测定， 除与罗红霉素峰相对

主斑点应为单一斑点， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色

保 留 时 间 为 0. 3 0 之 前 的 峰 外 ， 单个杂质峰面积不得大于对照

应与对照品溶液或混合溶液主斑点的位置和颜色相同。

溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1.5% ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4. 5 倍 (4. 5 % ) 。

• 652 •

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

罗库溴铵

以 上 （2 ) 、（3 ) 两 项 可 选 做 一 项 。

本 品 为 溴 化 1-烯 丙 基 小 [3 a ，1 7 # ( 二 羟 基 ）-2 yH 吗 啉 -1-

【检 査 】 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量 不 得 过 2 .0 % ( 通 则 0831 ) 。

基 )-5 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 出 每 袋 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % , 应 符 合 规 定 。 （供 包 衣 颗 粒 ）

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密

其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0104) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研细， 精密称取 适 量 （约 相 当 于 罗 红 霉 素 50m g) ， 加流动相适量， 超 声 20分钟 助溶， 再 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 罗 红 霉 素

0.5m g 的 溶 液 ， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 罗 红 霉 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 0 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 罗 红 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

量 取 l m l , 置 100m l 量 瓶 中 ， 用 乙 腈 -水 （ 9 : 1 )稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀， 作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 l o y ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，已 知 杂 质 按 加 校 正 因 子 （见 下 表 ）的 主 成 分 自 身 对 照 法 计 算 ，其 他 未 知 杂 质 按 不 加 校 正 因 子 的 主 成 分 自 身 对 照 法 计 算 ，杂 质 I 不 得 过 0. 2 % , 杂 质 n 、DI 均 不 得 过 0. 1 % ，杂 质 IV 、V 均 不 得 过 0 . 3 % ，其 他 单 个 杂 质 不

【类 别 】 同 罗 红 霉 素 。 【规 格 】 （l)2 5 m g

有 关 物 质 取 本 品 ， 精密称定， 加 乙 腈 - 水 （9 : 1 ) 溶 解 并

得 过 0 . 2 % ，杂 质 总 量 不 得 过 1 . 5 % 。 杂 质 I 之 前 的 色 谱

(2)50mg

(3)75mg

(4)150mg

峰不计。

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存， 杂映名称

罗库溴铵 Luokuxiu’ an

杂质I

相对保留时间 0. 20

校正因子 0.47

杂质n

0. 44

0. 43

杂 质 ID

0.75 0. 80

1‘26

杂质 IV 杂质V

Rocuronium Bromide

1. 0 1. 0

1. 2

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 . 5 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ， 精密 加 20% iV ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 5 m l 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶液； 另 取 甲 醇 、乙 醇 、乙 醚 、 丙酮、 异 丙 醇 、乙 腈 与 二 氣 甲 烷 各 适量， 精密称定， 用 2 0 % N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 甲 醇 300 吨 500叫 、 异 丙 醇 5 0 0 Mg 、乙 腈

、乙

醇 500 吨

、乙

醚 500辟

、丙 酮

41埤 与 二 氣 甲 烷 6 0 峠 的 混 合 溶

液， 精 密 量 取 5 m l， 置顶空瓶中， 密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 C32H 53BrN20 4

609. 70

基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 •

653

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

罗 库溴 铵

为色谱柱； 起 始 柱 温 为 45T：， 维 持 1 0 分 钟 ，再 以 每 分 钟 20X：

杂质I

的速率升温至180V ， 维持2分钟； 进 样 口 温 度 200X：;检 测 器 温 度 250X：; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 9 0 1 ，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。 取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记录色谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、乙 醚 、 丙 酮 、异 丙 醇 、乙 腈 与二氯甲烷的残留量均应符合规定。

C27 H 46N20 3

水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832 第 一 法 1 ) 测 定 ，

446.67

3a ，17片（二 羟 基 ）-2矛（吗 啉 -1- 基 ）-1 6 -( 吡 咯 烷 -1- 基 ）-5矿

含 水 分 不 得 过 4 .0 % 。 炽 灼 残 液 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残

雄甾烷

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

杂质皿

0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 胶 为 填 充 剂 ；以

0. 025m ol/L 氢 氧 化 四 甲 基 铵 溶 液 （取 25 % 氢 氧 化 四 甲 基 铵 水 溶 液 9. ] m l 或 取 氢 氧 化 四 甲 基 铵 五 水 合 物 4 .5 3 g ，加 水

900ml， 摇匀， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 4 , 用 水 稀 释 至 1000ml)-乙 腈 (10 ：90)为 流 动 相 ; 流 速 为 每 分 钟 2. Oml;检 测 波 长 为 210nm。

CH3

分别取罗库溴铵杂质i 、 n、 n i、 iv 、 v 对照品与罗库溴铵对照品各适

C34 H 55BrN20 4

量， 加 乙 腈 - 水 (9 ：1) 溶 解 ( 杂 质 IV溶 解 时 可 加 稀 盐 酸 1 滴 助 溶 ) 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 罗 库 溴 铵 lm g 与 杂 质 I 、 n 、DI、lV 、V 各

0. lm g 的 混 合 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 1(^1 注 人 液 相 色 谱

635. 72

溴 化 1-烯 丙 基 -1-[3«,17 斤 ( 二 羟 基 )-2^■(吡 咯 烷 基 )-5 ^ ■雄 甾 •16斤 基 ] 吡 咯 烷 锚 -3,17 -二 乙 酸 酯

仪， 出峰顺序依次为溴离子峰， 杂质i 、 n 、ffl 、i v ，罗 库 溴 铵 与 杂 质

V ; 理 论 板 数 按 罗 库 溴 铵 峰 计 算 不 低 于 5000， 罗库溴铵峰与杂质

杂质F

V 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 3 .5 。 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 - 水 （9 * 1 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液， 精 密 量 取 10M1, 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 罗 库 溴 铵 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 肌 松 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。 ch3

【制 剂 】 罗 库 溴 铵 注 射 液

C34 H 55BrN 20 5

651.71

溴 化 1-烯 丙 基 -l_ [3 a ，1 7 f( 二 羟 基 ) - 2 # ( 吗 啉 -1- 基 )-5a -雄

附 :

甾 -16^■基 ] 吡 咯 烷 镦 -3,17 -二 乙 酸 酯 杂质I 杂质V

C29H 48N 20 4

3a ，17/ H 二 羟 基 ）_2浐（吗 啉 -1- 基 ）-1 6 -( 吡 咯 烷 -1- 基 ）-5a雄 甾 -17 -乙 酸 酯

654 •

C30H 5iB rN 20 3

488. 70

567.64

溴 化 1-烯 丙 基 -1-[3 卢， 17#( 二 羟 基 ) - 2 # ( 吗 啉 -1- 基 )-5 a-雄

-16 浐 基 ]吡 咯 烷 钺

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

罗通定 测 定 法 精 密 量 取 本 品 5m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 乙 腈 稀 释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10M1，注 人 液 相 色

罗库溴铵注射液 Luokuxiu’ an Zhusheye

Rocuronium Bromide Injection

谱仪， 记录色谱图； 另取罗库溴铵对照品适量， 精密称定， 用乙 腈 -水 （ 9 ：1 ) 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ， 作为对照品溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 罗 库 溴 铵 . 【规 格 】 （1)2. 5ml ! 25mg

本 品 为 罗 库 溴 铵 的 灭 菌 水 溶 液 。含 罗 库 溴 铵

(2 )5 m l : 50mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 在 2 〜 8°C保 存 。

( C 32 H 53BrN 20 4)应 为 标 示 量 的 9 3 . 0 % 〜 1 0 7 . 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。

罗 通 定

【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

Luotongding

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 2 ) 取 本 品 5 m l,用 水 稀 释 至 1 5 m l,显 溴 化 物 的 鉴 别 反 应

Rotundine

(通则 03 01 ) 。 【检 査 】 p H 值 应 为 3. 8 〜 4. 2 ( 通 则 0 6 3 1 ) 。 溶液的澄清度与颜*

本品应澄清无色； 如 显 色 ，与 黄 色

或 橙 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更深。 有 关 物 质 精 密 量 取 适 量 （约 相 当 于 罗 库 溴 铵 5mg ) , 置 适宜容器中， 在 4 5 C 以 下 用 氮 气 吹 干 。精 密 加 入 乙 腈 2 m l ，涡 旋， 超声， 离心， 取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l ，置

C21H 25N 0 4

100m l量 瓶 中 ， 用 乙 腈 -水 （ 9 : 1 ) 稀 释 至 刻 度 ，作 为 对 照 溶 液 ； 另 取 空 白 溶 剂 （取 氣 化 钠 30mg ，醋 酸 钠 20mg ， 溴 化 钠 17mg ，

355.43

本 品 为 2， 3， 9， 10-四 甲 氧 基 -5 ， 8， 13,13a-四氧 -6 H - 二 苯 并 [ a ，

加 水 10m l溶 解 ， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 4. 0 ) lm l ， 照供试品溶

互] 喹 嗓 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C ^H ^N C X 应 为 98. 5% 〜 102.0 % 。

液同法操作， 所 得 溶 液 作 为 空 白 溶 液 ;照 罗 库 溴 铵 有 关 物 质 项

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 结 晶 ；无 臭 ；遇 光 受 热 易

下的方法测定， 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，已 知 杂 质 按 加 校 正 因 子 的 主 成 分 自 身 对 照 法 计 算 ，其 他 未 知 杂 质 按 不 加校正因子的主成分自身对照法计算， 杂 质 I 不 得 过 0. 2 % ，

变黄。 本品在三氯甲烷中溶解， 在乙醇或乙醚中略溶， 在水中不 溶 ;在 稀 硫 酸 中 易 溶 。

杂 质 I I 、DI均 不 得 过 0 . 1 % , 杂 质 IV 不 得 过 0 .3 % , 杂 质 乂 不

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612第 一 法 ）为 141〜 144°C。

得 过 2 .0 % ，其 他 单 个 杂 质 不 得 过 0 .2 % ，除 杂 质 V 外 杂 质 总

比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制成

量 不 得 过 0 .6 % 。 空 白 溶 液 及 杂 质 I 之 前 的 色 谱 峰 不 计 。 细 菌内毒素取 本 品 ， 依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m g 罗 库 溴 铵 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 2E U 。

每 lm l中 含 8m g的 溶 液 ， 在 25°C时 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 一 290°至 一 300°。 吸 收 系 数 取 本 品 ， 精密称定， 加 0 .5 % 硫 酸 溶 液 溶 解 并

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光

【含 * 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512) 测 定 。

光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 281nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 胶 为 填 充 剂 ；以

(£ ： 巧 ）为 150 〜 160 。

0. O25mol/L 氢 氧 化 四 甲 基 铵 溶 液 （取 25 % 氢 氧 化 四 甲 基 铵 水

【獷 别 】 （1 ) 取 本 品 0_ l g ， 加 水 1 0 m l 与 稀 硫 酸 1m l ， 振摇

溶 液 9 .1 m l 或 取 氢 氧 化 四 甲 基 铵 五 水 合 物 4 .5 3 g , 加 水

溶解后， 取 溶 液 各 2 m h 第 一 份 加 重 铬 酸 钾 试 液 1 滴 ，即 生 成 黄

9 0 0 m l, 摇 匀 ， 用磷酸调节

p H 值 至 7. 4 ， 用 水 稀 释 至 10 00 m l)-

色 沉 淀 ; 第 二 份 加 饱 和 氣 化 钠 溶 液 1 滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 ； 第

乙腈（ 10 : 9 0 ) 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 2. 0 m l ; 检 测 波 长 为

三 份 加 稀 铁 氰 化 钾 试 液 ，即 生 成 黄 色 沉 淀 ，渐 变 为 绿 色 ，稍 加

210nm 。分 别 取 罗 库 溴 铵 杂 质 I 、n 、n i 、i v 、v 对 照 品 与 罗 库

热， 渐变为蓝色。

溴铵对照品各适量， 加 乙 腈 - 水 （9 * 1 ) 溶 解 （杂 质 IV 溶 解 时 可 加 稀 盐 酸 1 滴 助 溶 ）并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 罗 库 溴 铵 l m g 与 杂 质 1、 11、111、汉 、¥ 各

0. l m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用

性 溶 液 。取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 依 次 为 溴 离 子 峰 ， 杂质 i 、 n 、n i 、i v , 罗 库 溴 铵 与 杂 质 v ;理 论 板 数 按 罗 库 溴 铵 峰 计 算 不 低 于 5 0 0 0 , 罗 库 溴 铵 峰 与 杂 质 V 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 3. 5 。

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 251 图 ）一 致 。

【检 査 】 酸 性 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .1 5 g ，加 5% 硫 酸 溶 液 5 m l 溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 绿 色

655

歌渝公

罗通定片

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

4 号 标 准 比 色 液 (通 则 0 9 0 1 第一法 ）比 较 ， 不得更 深 。

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于罗通定

有 关 物 质 取 本 品 约 2 0 m g ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇

20mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 10ml， 超 声 5 分钟使罗通定

10ml,超 声 5 分 钟 使 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为供

溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品

试品溶液； 精 密 量 取 l m l,置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至

溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度，

刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精

摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 罗 通 定 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供

密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2(^1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 。

试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大

记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。

图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则0931第 — 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1 0 0 0 ) 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分

面积（ 0 .5% ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 5 . 0 % (通 则 0831) 。

r

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依 法 检 査 (通 则 0841) ， 遗留 残 渣 不 得 过 0 .1% 。

钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤液 (60tng规 格 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用溶出介质 稀 释 至 刻 度 ）， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 281nm 的波长处测定吸光度， 按 C ^ H n N C ^ 的吸收系数（ £： 巧 ）为 155

重 金 厲 取 炽 灼 残 潼 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 (约 相 当 于 罗 通 定 2 5 m g ) ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 10ml， 超声

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. 0 5 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 和

5 分钟使罗通定溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量

0 . 0 5 m o l / L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （1 : 1 ) ， 含 0.2%三乙胺， 用磷酸

取 续 滤 液 5m l， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作

调 节 p H 值 至 6. 5 土0.05]-甲 醇 （35 : 65)为 流 动 相 ； 检测波长

为 供 试 品 溶 液 。照 罗 通 定 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得。

为 2 8 0 m n 。理 论 板 数 按 罗 通 定 峰 计 算 不 低 于 2 500。 测 定 法 取 本 品 约 25mg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 10ml， 超 声 5 分钟使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 精

【类 别 】 同 罗 通 定 。 【规 格 】 （l ) 3 0 m g

(2 )60mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

密 量 取 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图。 另取罗通定对照品约25mg， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法

硫酸罗通定注射液

以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

Liusuan L u o to n g d in g Zhusheye

【类别】 镇 痛 药 。

Rotundine Sulfate Injection

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)罗 通 定 片 （2)硫 酸 罗 通 定 注 射 液

本 品 为 罗 通 定 加 稀 硫 酸 适 量 制 成 的 灭 菌 水 溶 液 。含硫酸 罗 通 定 [ ( c 21 H 25 N 0 4 )2 •H 2S 0 4 ] 毕 为 标 示 量 的 9 3 . 0 % 〜

罗通定片 L u o to n g d in g P ian

Rotundine Tablets

107.0% 。 【性 状 1

本 品 为 淡 黄 色 至 黄 色 的 澄 明 液 体 ,遇 光 、 受热色

泽加深。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ， 照 罗 通 定 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显 相同的反应。

本品含罗通定( C ^ H u N O d 应为标示量的9 3 . 0 % 〜107.0% 。

(2)精 密 量 取 本 品 5 m l 与 水 1 0m l ， 混勻后， 依法测定旋光

【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 片 。

度（ 通 则 0 6 21)， 按 标 示 量 计 算 ，比 旋 度 应 为 一 237°以 上 （与硫

【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 罗 通 定 0. lg) ，

酸 延 胡 索 乙 素 的 区 别 ）。

加 水 10m l 与 稀 硫 酸 1ml， 振摇使罗通定溶解， 滤过； 滤液照罗

【检 查 】 p H 值

通 定 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。

颜 色 取 本 品 5ml， 与 黄 绿 色 9 号 标 准 比 色 液 （通则0901

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取 本 品 3 片 ， 研细， 加 乙 醚 20ml,研 磨 使 罗 通 定 溶 解 ，

应 为 2. 5〜4. 0(通 则 0631) 。

第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 0 . 5 % 硫酸溶液定

滤过， 滤液挥干， 残 渣 置 80X：减 压 干 燥 3 小 时 ， 残渣的红外光

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 硫 酸 罗 通 定 30埤 的 溶 液 ，照紫外-可

吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 2 5 1 图 ）一 致 。

见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 2 8 1 m n 的波长处测定吸光度，

• 656 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

垂体后叶注射液

中 国 药 典 2015年版 按（ C 21H 2SN 0 4)2 •H 2S 0 4 的 吸 收 系 数 （E

为 136计 算 ，

作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 （或极 性

即得。 【类别I

相 近 ）的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 起 始 温 度 为 40°C， 维 持 10分钟，

同罗通定。

【规格】 2ml : 6 0 m g

以 每 分 钟 2 0 X ：的 速 率 升 温 至 2 2 0 * C ， 维 持 15分钟； 进样口温

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

度 为 200°C;检 测 器 温 度 为 230*C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 8 0 * C ， 平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进样， 记录色谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。丙 醑 的 残 留 量

垂体后叶粉

应符合规定。

Chuitihouye Fen

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 6 0 C 减压

Powdered Posterior Pituitary

干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 5 . 0 % (通 则 0831) 。 重 金 属 取本品， 依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金

本品系猪脑垂体后叶经脱水、 干燥、 研 细 制 成 。按干 燥 品 计算， 每 l m g 中 含 升 压 素 不 得 低 于 0. 6 单 位 ， 且应为标示值的 8 5 % 〜 1 2 0 % ;缩 宫 素 与 升 压 素 的 效 价 比 值 应 为 0. 9 〜1. 7 。 【制 法要 求 】 生 产 用 动 物 应 检 疫 合 格 ， 从脑垂体后叶分 离 开 始 至 垂 体 后 叶 粉 ,制 成 的 整 个 生 产 过 程 均 应 符 合 现 行 版 《药 品 生 产 质 量 管 理 规 范 》 要 求 。必 要 时 采 用 适 宜 的 方 法 进 行 种 属 确 认 。本 品 为 动 物 来 源 ， 应有有效去除病毒或病毒灭活 的方法 和措 施 。

微 生 物 限 度 取本品， 照非无菌产品微生物限度检查： 微 生物计数法（ 通 则 1105)检 查 ， l g 供 试 品 中需氧菌总数不得过 lOOOOcfu。(供 注 射 用 ) 【效 价 测 定 】 升 压 素 照 升 压 素 生 物 测 定 法 （通 则 1205) 测定， 即得。 缩 宫 素 照 缩 宫 素 生 物 测 定 法 （通 则 1210)测 定 ， 并将测 得结果与升压素效价进行比较， 即得。

【性状】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 粉 末 ;有 特 臭 。 本品在水中几乎不溶。 【鉴 别 1

属不得过百万分之二十。

【类 别 】 血 管 收 缩 药 ， 抗利尿药。 【贮 藏 】 密 封 ， 在冷处保存。

取 本 品 约 20mg， 置研钵中， 加 少 量 0 .25% 醋酸

【制 剂 】 垂 体 后 叶 注 射 液

溶 液 ,研 磨 均 勻 ， 全部转移至具塞试管中， 用 0. 2 5% 醋 酸 溶 液 稀 释 至 10ml， 摇匀， 放人沸水浴中， 时时振摇， 加 热 （煮 沸 ）5 分 钟取出， 迅 速 冷 却 ，以 每 分 钟 3 0 0 0 转 离 心 1 0 分 钟 ， 取上清液 经 0. 4 5 p m 滤 膜 滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶液； 另取赖氨酸

垂体后叶注射液

升压素标准品和缩宫素标准品适量， 加 0.25% 醋 酸 溶 液 溶 解

C h u itih o u y e Zhusheye

并稀释制成每lml中 分 别 含 6 单位的溶液作为标准品溶液。

Posterior Pituitary Injection

照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 ， 用 十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂（ 4. 6 m m X 2 5 0 m m ， 5 p m ) ；以 0. 05m ol/L 憐 酸 二 氢 钠 溶 液 为 流 动 相 A ，以乙 腈-0.1 m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （50 ： 50)为 流 动 相 B ， 按下表进行梯度洗脱； 流 速 为 每 分 钟 l m l ;检

本 品 为 垂 体 后 叶 粉 经 冰 醋 酸 溶 液 提 取 、滤 过 制 得 的 无 菌 溶液； 或由猪脑垂体后叶经脱水、 干燥、 研 细 制 成 粉 （必 要 时采 用适宜的方法进行种属确认， 本品为动物来源， 应有有效去除

测 波 长 为 2 2 0 n m ;柱 温 为 30 X：。取 标 准 品 溶 液 5 0^ 1 注 入 液 相

病 毒 或 病 毒 灭 活 的 方 法 和 措 施 ）， 再经冰醋酸溶液提取、 滤过

色谱仪， 赖 氨 酸 升 压 素 峰 与 缩 宫 素 峰 的 分 离 度 应 不 低 于 5。

制 得 的 无 菌 溶 液 。 以 升 压 素 计 ，效 价 应 为 标 示 量 的 8 7 % 〜

另 取 标 准 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5(^1， 分别注入液相色谱仪，

115%,且 每 l m g 蛋白中升压素效价不得少于4.0单 位； 缩宫

记录色谱图， 供试品溶液应有与标准品溶液中两个主峰保留

素 与 升 压 素 的 效 价 比 值 应 为 0. 9 〜 1. 7 。

时间一致的色谱峰。 时间(分钟） 0

【性 状 】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。 流动相八( ％

)

流动相B(%)

【鉴 别 】 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 垂 体 后 叶 粉 鉴 别 项

70

30

30

40

60

40

10

90

50

10

90

【检 查 】 p H 值

50. 1

70

30

澄 清 度 取本品， 依 法 检 査 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）， 应澄淸。

65

70

30

下的方法测定， 供试品溶液应有与标准品溶液两个主峰保留 时间一致的色谱峰。 应 为 3.0〜4. 0(通 则 0631) 。

离 分 子 量 物 质 分 别 取 核 糖 核 酸 酶 A ( 分 子 量 13 700)对

【检査】 残 留 溶 剂 取 本 品 约 2 0 m g ， 精密称定， 置顶空

照 品 、人 胰 岛 素 （分 子 量 5 8 0 8 )对 照 品 、胸 腺 法 新 （分 子 量

进 样 瓶 中 ，梢 密 加 入 水 2 m l ，密 封 瓶 口 ，振 摇 ， 作为供试品溶

3108)对 照 品 、 生 长 抑 素 （分 子 量 1638)对 照 品 各 1 支 ， 加 流动

液； 另取丙酮适量， 精密称定， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

相溶解并稀释制成每lml中 各 含 l m g 的溶液， 作为分子量对

丙 酮 为 0. 0 5 m g 溶 液 ， 精 密 量 取 2ml， 置 顶 空 瓶 中 ，密 封 瓶 口 ，

照 溶 液 。照 分 子 排 阻 色 谱 法 、通 则 0514)测 定 ，以 亲 水 改 性 硅

657 •

依他尼酸

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

胶 为 填 充 剂 （TSKgel G2000SWXL 柱 ，7. 8mm X 300mm, 5/Ltm

酸、 亮氨酸、 赖氨酸和脯氨酸各对照品适量， 精密称定， 置同一

或 其 他 适 宜 的 色 谱 柱 ）；以 三 氟 乙 酸 - 乙 腈 - 水 (0 .5 : 350 : 650)

量瓶中， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中含各氨基酸约

为流动相； 检 测 波 长 为 2 U n m 。取 分 子 量 对 照 溶 液 20卩1， 注人

0. lm g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。采 用 适 宜 的 氨 基 酸 分 析 方

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，重 复 进 样 ， 其保留时间的相对标准

法测定， 按外标法分别计算游离氨基酸与水解氨基酸的量。

偏 差 不 得 大 于 2 .0 % 。理 论 板 数 按 核 糖 核 酸 酶 A 峰 计 算 不 得

以水解氨基酸的量减去游离氨基酸的量即为本品中的蛋白质

低 于 4000 ， 相 邻 色 谱 峰 间 的 分 离 度 均 不 得 小 于 1 .0 。 以 各 峰

含量。 根据升压素的效价测定结果与蛋白质含量计算本品每

的保留时间为横坐标， 分子量对数为纵坐标， 进行线性回归， 相 关 系 数 ( r ) 绝 对 值 应 不 小 于 0, 99 。取 本 品 20^1,注 入 液 相 色 谱

l m g 蛋 白 中 含 升 压 素 的 单 位 数 ，即 得 。 缩 宮 素 照 缩 宫 素 生 物 测 定 法 （通 则 1210) 测 定 ，并将测

仪， 记录色谱图， 按面积归一化法计算， 本 品 分 子 量 大 于 10 000 道 尔 顿 的 高 分 子 量 物 质 不 得 过 10. 0 % 。

得 结 果 与 升 压 素 效 价 进 行 比 较 ，即 得 。

醋 黢 盐 取 冰 醋 酸 适 量 ，精 密 称 定 ，用 稀 释 液 [ 流 动 相 A

【类 别 】 同 垂 体 后 叶 粉 。

( 通 则 0872)- 甲 醇 （95 : 5 ) ] 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lm g 、 3mg 、5mg 、7mg 、9 m g 和 lO m g 的 溶 液 ， 作为系列标准曲线用溶 液 。 照 合 成 多 肽 的 醋 酸 测 定 法 （通 则 0872) 测 定 ，精 密 量 取 上

【规 格 】 （1)0. 5 m l: 3 单 位 （ 2 ) l m l : 6 单 位 （3)2ml : 3 单位

（ 4)2rnl 1 6 单 位 【贮 藏 】 密 闭 ， 遮光， 在冷处保存。

述 系 列 标 准 曲 线 用 溶 液 各 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，以 峰 面 积 与 相 应 浓 度 计 算 直 线 回 归 方 程 ，相 关 系 数 （r )

依他尼酸

应 不 小 于 0. 99 。 精 密 量 取 本 品 5H1， 注人液相色谱仪， 记录色谱

Yitamsuan

图， 用直线回归方程计算， 本 品 每 l m l 中 含 醋 酸 盐 （以 醋 酸 计 ）

Etacrynic Acid

不 得 过 8mg 。

三 氣 叔 丁 酵 取 三 氣 叔 丁 醇 对 照 品 约 250mg， 精密称定， 置 50 m l 量 瓶 中 ， 加 适 量 0. 2 5 % 醋 酸 溶 液 ， 置 水 浴 中 不 断振 摇 ， 使三氣叔丁醇完全溶解， 取 出 ，放 冷 ， 用 0. 2 5 % 醋 酸 溶 液 稀 释 至刻度， 摇 勻 ，精 密 量 取 适 量 ，用 0. 2 5 % 醋 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 含 0. 5mg 、l . 5mg 、2. 5mg 、3. 5mg 、4. 5mg 和 5mg

C13H 12C120 4

的 溶 液 ，作 为 系 列 标 准 曲 线 用 溶 液 。 照 气 相 色 谱 法 （通 则

0521)试 验 ，以 聚 乙 二 醇 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ;起 始 温 度 为 9 0 1 ， 维 持 2 分 钟 ，以 每 分 钟 50#C 的 速 率

303.14

本 品 为 [2,3-二 氣 -4-(2-亚 甲 基 丁 酰 基 ）苯 氧 基 ] 乙 酸 。按 干燥品计算， 含 C 13H 12C120 4 不 得 少 于 98.0% 。

升 温 至 200*C， 维持2分钟； 进 样 口 温 度 为 250T：;检 测 器 温 度

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

为 280°C。精 密 量 取 系 列 标 准 曲 线 用 溶 液 各 1卩1，分 别 注 人 气

本品在乙醇或乙醚中易溶， 在水中几乎不溶； 在冰醋酸中

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，以 峰 面 积 与 相 应 浓 度 计 算直线回归方 程， 相 关 系 数 ( r ) 应 不 小 于 0. 99 。精 密 量 取 本 品 1/xl，注 人 气 相 色谱仪， 记录色谱图， 用 直 线 回 归方 程 计 算 ，本 品 中 含 三 氣 叔 丁醇不得过标签上所标示的量。 细蔺内毒素取本品， 依 法 检 査 ( 通 则 1143) ， 每 1 单位升 压 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 15EU 。 异 常 毒 性 取 本 品 ，用 氣 化 钠 注 射 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0 . 6 升 压 素 单 位 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1141 ) ，应 符 合 规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。 【效 价 测 定 】 升 压 素 照 升 压 素 生 物 测 定 法 ( 通 则 1205) 测 定 ，即 得 。

易溶。

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 121〜 1 2 5 1 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 3 0 m g ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 2ml， 置水 浴中加热5 分钟， 放冷， 加 硫 酸 溶 液 （1 — 2 ) 0 . 2 5 m l 与 1 0 % 的 变 色 酸 钠 溶 液 0. 5 m l ,小 心 加 硫 酸 2 m l ,即 显 深 紫 色 。 (2)取 本 品 ， 加 盐 酸 -甲 醇 （1 ：1000) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中约 含SOpg的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401) 测定， 在 2 7 0 n m 的波长处有最大吸收。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 196 图 ）一 致 。 ( 4 ) 取 本 品 约 2 0 m g 与 无 水 碳 酸 钠 0. 1 0 g , 混 合 ， 炽灼后放

冷， 残渣显氣化物的鉴别反应（ 通 则 0 3 0 1) 。

比 活 取 本 品 ， 作 为 游 离 氨 基 酸 测 定 用 供 试 品 溶 液 ;取 本

【检 奎 】 苯 提 取 物 取 本 品 l_0g,加 8 % 亚 硫酸钠溶液

品 1m l ， 加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 6m l ， 密封， llO t： 水 解 16小 时 ， 将

50ml,振 摇 使 溶 解 ， 放 置20分钟， 加 盐 酸 5ml， 摇匀， 用苯提取

水解液转移后， 蒸 干 ，精 密 加 水 2 m l 复 溶 残 渣 ，用 0. 45Mm 的

3次， 每 次 1 5m l ， 振摇 2 分钟， 分取苯层， 必要时 置离心管中离

滤膜滤过， 取 续 滤 液 作 为 水 解 氨 基 酸 测 定 用 供 试 品 溶 液 ；另 取

心， 合 并 苯 液 置 已 恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，置 水 浴 上 蒸 发 至 干 ， 在

门 冬 氨 酸 、谷 氨 酸 、丝费 ； 酸 、组 氨 酸 、甘 氨 酸 、苏 氨 酸 、胱 氣 酸 、

60T： 减压干燥2 小时， 遗留残渣不得过20mg。

丙氨酸、 精 氨 酸 、酪 氨 酸 、 缬 氨 酸 、甲 硫 氨 酸 、苯 丙 氨 酸 、异 亮 氨

• 658 •

干燥失重取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 6 0 1 减压干

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

注射用依他尼酸钠

燥 至 恒 重 , 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。 炽

灼

残

取 本 品 l.O g , 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残渣

液

不 得 过 0 .1 % 。 重

金

【类

别

】

同依他尼酸。

【规

格

】

25mg

【贮

藏

】

遮光， 密封保存。

取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则

厲

0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含

量

测

定

取 本 品 约 0. 1 5 g , 精 密 称 定 ，置 碘 瓶 中 ，加

】

依他尼酸钠

冰 醋 酸 4 0 m l 溶 解 后 ，精 密 加 溴 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L )2 5 m l ，加

Yitamsuanna

盐 酸 3m l ， 立 即 密 塞 ，摇 匀 ，在 暗 处 放 置 1 小 时 ，注 意 微 开 瓶

Sodium Etacrynate

塞， 加 碘 化 钾 试 液 10ml， 立即密塞， 摇匀， 再 加 水 100ml，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 2m l, 继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 溴 滴 定 液 （0. 0 5 m o l/L ) 相 当 于 15. 16mg 的 C13H 12C120 “ 【类

别

】

利尿药。

【贮

藏

】

遮光， _ 封保存。

【制

剂

】

依他尼酸片

C13H u Cl2 N a0 4

325. 12

本 品 为 [ 2 ，3- 二 氯 -4 -(2 - 亚 甲 基 丁 酰 基 ）苯 氧 基 ] 乙 酸 钠 。 按干燥品计算， 含 C13H u Cl2N a0 4 不 得 少 于 9 8 .0 % 。

依他尼酸片 Yitanisuan Pian

Etacrynic Acid Tablets

【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 ; 无 臭 。 本品在水中溶解， 在乙醇中微溶。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ，照 依 他 尼 酸 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（4 )项 试验， 显相同的反应。

(2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 197 本 品 含 依 他 尼 酸 （C13 H 12C120 4) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ~

110.0 % 。

图 ）一 致 。

( 3 ) 本 品 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。

【性

状

】

本品为白色片。

【鉴

别

】

取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 依 他 尼 酸 0. l g ) ,

【检 查 】 酸 度 取 本 品 25m g, 加 水 2 5 m l 溶 解 后 ， 依法测 定 （通 则 0631) ， p H 值 应 为 5. 5〜 7. 0 。

加 乙 醇 10m l ，搅 拌 使 依 他 尼 酸 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，照 依 他 尼 酸 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 、（4 ) 项 试 验 ，显 相 同 的

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减 压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 4. 0 % ( 通 则 0831 ) 。

结果。 【检

重 金 属 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0821 第 二 法 ），含 査

】

溶

出

度

取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

则 0931 第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 8 .0 ) ( 取 磷 酸 二 氢 钾

13. 6g , 加 0. l m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 9 5 m l, 用 0. l m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 8 .0 ，加 水 使 溶 解 并 稀 释 至 1000ml)

900m l 为 溶 出 介 质 , 转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ， 依法操作， 经 4 5 分钟 时， 取溶液适量， 滤过， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401), 在 277nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 依 他 尼 酸 对 照 品 适 量 ,精 密 称 定 ， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 30网 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标 示 量 的 7 5 % ,应 符 合 规 定 。 其

他

【含

最

重金属不得过百万分之二十。 无 菌 取 本 品 ， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依 法 检 査 （通 则 1 1 0 1 ) ， 应符合规定。 【含 置 测 定 】 取 本 品 约 0 .1 5 g ， 精 密 称 定 ，照 依 他 尼 酸 项 下 的 方 法 测 定 。 每 l m l 溴 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L ) 相 当 于

16. 26mg 的 C13 H n Cl 2 N a0 4 。 【类 别 】 利 尿 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 严封保存。 【制 剂 】 注 射 用 依 他 尼 酸 钠

应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 测

定

】

取 本 品 20 片 , 精 密 称 定 , 研 细 ,精 密 称 取 适 量

( 约 相 当 于 依 他 尼 酸 0 .15g), 置 分 液 漏 斗 中 ， 加 0. l m d / L 盐 酸 溶 液 25ml， 摇匀， 用 二 氣 甲 烷 振 摇 提 取 3 次 ’ 每次 50nil， 合并提取液， 滤 过 , 滤 液 置 250ml碘 瓶 中 ， 在 水 浴 上 蒸 发 至 干 ,照 依 他 尼 酸 项 下

注射用依他尼酸钠 Zhusheyong Yitamsuanna

Sodium Etacrynate for Injection

的方法 , 自“ 加 冰 醋 酸 40ml溶 解 后 ” 起 ， 依 法 测 定 。每 l m l 溴 滴 定 液 (0. 05mol/L )相 当 于 15.16mg 的 C» H 12C120 4 。

本 品 为 依 他 尼 酸 钠 的 灭 菌 粉 末 。 按 平 均 装 量 计 算 ，含 依

659

歌渝公

依地酸钙钠

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

他 尼 酸 钠 (C13H u Cl2N a 0 4)应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0% 。

【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 5. O g ， 加 水 2 5 m l 使 溶 解 ,摇勻， 依 法 测 定 （通 则 0631) ,p H 值 应 为 6. 5〜 8. 0 。

【性状】 本 品 为 白 色 粉 末 ;无 臭 。 【鉴 别 】 取 本 品 ， 照依他尼酸钠项下的鉴别试验， 显相同

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.1 g,加 水 5 0 m l 溶解后， 溶液应澄清无色。

的反应。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 2 5 m g ， 加 水 25ml溶 解后 ， 依法 测

氣 化 物 取 本 品 O . l g， 加 水 溶 解 使 成 2 5 m l ,再加稀硝酸 10ml,放 置 3 0 分 钟 ， 滤 过 ,取 滤 液 ， 依 法 检 査 （通 则 0801),如发

定 (通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 5 〜 7. 0 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 6 0 S 减

生浑浊， 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 7. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更 浓（ 0. 0 7 % ) 。

压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 5 . 0 % (通 则 0831) 。 无苗取本品， 用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

硫 酸 盐 取 本 品 0.5g,依 法 检 查 （通 则 0802),如发生浑

l O m g 的溶液， 经薄膜过滤法处理， 依 法 检 查 （通 则 1101),应 符

浊， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 5. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得更浓

合规定。

(0.1% ) 。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

依 地 酸 二 钠 取 本 品 5. 0 0 g , 精 密 称 定 ，置 锥 形 瓶 中 ，

【含量测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密

加 水 2 5 0 m l 溶 解 ，加 氨 -氣 化 铵 缓 冲 液 （p H 10. 0) 5 m l，加

称 取 约 0.15g， 照 依 他 尼 酸 项 下 的 方 法 测 定 。每 l m l 溴滴 定 液

铬 黑 T 指 示 剂 少 许 。 用 锌 滴 定 液 （0. 0 5 m o l / L ) 滴 定 ，至溶

(0. 05mol/ L)相当 于 16. 2 6 m g 的 C 13 H u Cl2N a 0 4 。

液 由 纯 蓝 色 变 成 紫 色 。 消 耗 锌 滴 定 液 （0. 0 5 m o l / L )不得过 3. OtnKl. 0 % ) 。

【类别】 同 依 他 尼 酸 钠 ^

氨 基 三 乙 酸 取 本 品 l.OOg,精 密 称 定 ， 置 1 0 0 m l 量瓶中，

【规格】 2 5 m g

加 1 % 硝酸铜溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为供 试 品 溶 液 I

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

取 氨 基 三 乙 酸 对 照 品 lOOmg,精 密 称 定 ， 置 100ml量瓶中 ， 加 浓 氨 溶 液 0.5ml溶 解 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为对照品贮 备液； 取 供 试 品 溶 液 lm l,置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加 对 照品贮备液 lml， 用 1 % 硝酸铜溶液稀释至刻度， 摇匀， 作 为系统适用性溶

依地酸钙钠

液 ;取 本 品 1. 0 0 g ， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 精密加对照品

Y id is u a n G a in a

贮 备 液 lml,用 1 % 硝 酸 铜 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为

Calcium Disodium Edetate

对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ，用辛烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0 . 0 1 m o l / L 氢 氧 化 四 丁 基 铵 的 水 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 5 ± 0 _ 1)-甲 醇 （90 : 10) 为流动相； 检 测 波 长 为 2 5 4 n m ; 流 速 为 每 分 钟 1. 5 m l 。取系 统 适 用 性 溶 液 50^1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，氨 基 三 乙 酸 峰 与 硝 酸 铜 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 3 . 0 ,理 论 板 数 按 氨 基 三 乙 酸 峰 计 算 不 低 于 4 0 0 0 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 50fJ,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色谱图中如有与氨基三乙酸保留时间一致的色谱峰， 其峰 面积不得大于对照品溶液与供试品溶液中氨基三乙酸峰

C m H 12C a N 2N a 2O s •6 H 20

482.38

本 品 为 乙 二 胺 四 醋 酸 钙 二 钠 六 水 合 物 。按 无 水 物 计 算 ， 含 C I(1H 12C a N 2N a2O a 应为 97. 0 % ~ 1 0 2 . 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 或 颗 粒 性 粉 末 ；无 臭 ；易 潮解。 本品在水中易溶， 在乙醇或乙醚中不溶。 【鉴别 】 （1)取 本 品 约 lg,加 水 5 m l 使 溶 解 ， 加硝酸铅溶

面 积 的 差 值 （0. 1 % ) 。 水分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测定， 含 水 分 不 得 过 25% 。 重 金 属 取 本 品 lg,置 祐 坩 埚 中 ， 缓缓炽灼至完全炭化， 依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二十。 铁 盐 取 本 品 0. l g ， 炽灼使炭化， 放冷， 如 水 25ml， 滤过，

液 （3 4 l 0 0 ) 3 m l , 振 摇 ， 加 碘 化 钾 试 液 lml,不 产 生 黄 色 沉 淀 。

依 法 检 査 （通 则 0807),如 显 色 ， 与 标 准 铁 溶 液 4 m l 制成的对照

用 氨 试 液 调 节 至 碱 性 ，再 加 草 酸 铵 试 液 l m l , 即 生 成 白 色

液比较， 不 得 更 深 (0. 0 4 % ) 。

沉淀。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1303 图 ）一 致 。 (3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。

• 660 •

【含量测 定 】 取 本 品 约 5 0 m g ， 精密称定， 置锥形瓶中， 加 水 100ml使 溶 解 ， 加 二 甲 酚 橙 指 示 液 3 滴 ，用 硝 酸 铋 滴 定 液 (O.Olmol/L)滴 定 至 溶 液 由 黄 色 变 为 红 色 。每 ltnl硝酸铋滴 定液（ 0. 0 1 m o l /L )相当 于 3. 7 4 3 m g 的 C 10H 12C aN 2N a 2O 8。

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

依托红霉素

【类 别 】 重 金 属 解 毒 药 。 【贮 藏 1

密封保存。

依托红霉素

【制 剂 】 依 地 酸 钙 钠 注 射 液

Yituo Hongmeisu

Erythromycin Estolate

依地酸钙钠注射液 Yidisuan Gaina Zhusheye

Calcium Disodium Edetate Injection 本 品 为 依 地 酸 钙 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 无 水 依 地 酸 钙 钠

(C10H 12CaN2Na2()8)应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 取 本 品 约 5m l ，照 依 地 酸 钙 钠 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、

(3) 项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。 【检 査 】 p H 值 迨 为 6 .5 〜 8. 0 ( 通 则 0631) 。 依 地 酸 二 钠 精 密 量 取 本 品 适 量 （相 当 于 无 水 依 地 酸 钙 钠 5g) ， 置 锥 形 瓶 中 ，加 水 2 5 0 m l 溶 解 ，加 氨 -氣 化 铵 缓 冲 液

C 40 H 71 N O h • c l2 H 26 O4 S

(pH 10. 0) 5 m l, 加 铬 黑 T 指 示 剂 少 许 。 用 锌 滴 定 液

本 品 为 红 霉 素 丙 酸 酯 的 十 二 烷 基 硫 酸 盐 。按 无 水 物 计

(0 .0 5 m o l/L ) 滴 定 ，至 溶 液 由 纯 蓝 色 变 成 紫 色 。 消 耗 锌 滴 定 液 (0. 05m ol/L )不 得 过 3. 0 m l(l. 0 % ) 。

算， 每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 610 红 霉 素 单 位 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。

氨 基 三 乙 酸 精 密 量 取 本 品 5m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加

本品在乙醇或三氣甲烷中易溶， 在水中几乎不溶。

1%硝 酸 铜 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;取

熔 点 取 本 品 ， 置五氧化二磷干燥器中干燥后， 依法测定

氨 基 三 乙 酸 对 照 品 lOOmg， 精 密 称 定 ，置 100m l 量 瓶 中 ，加 浓 氨 溶 液 0 .5 m l 溶 解 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为对照品贮备

1056. 40

( 通 则 0612) ， 熔 点 为 132〜 138°C， 熔融同时分解。

液 ; 取 供 试 品 溶 液 1m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 对 照 品 贮 备 液

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 5mg ，加 丙 酮 2 m l 溶 解 后 ，加 盐 酸

lm l, 用 1% 硝 酸 铜 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶

2m l ，即 显 橙 黄 色 ， 渐 变 为 紫 红 色 ，再 加 三 氣 甲 烷 2 m l 振 摇 ，三

液 ; 精 密 量 取 本 品 5 m l ，置 1 00m l 量 瓶 中 ，精 密 加 对 照 品 贮 备

氣甲烷层显蓝色。

(2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 36

液 lm l ， 用 1% 硝 酸 铜 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照 品 溶 液 。照 依 地 酸 钙 钠 氨 基 三 乙 酸 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品

图 ）一 致 。 【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 0 .4 g ，加 水 10ml ， 充分搅拌后，

溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 氨 基 三 乙 酸 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰面积不得大于对照品溶液与供试品溶液中氨基三乙酸峰面

取上清液， 依 法 测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 0 〜 7. 2 。

积 的 差 值 ( 0 .1 % ) 。 细 茴 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143) ，每 lm g 无 水 依 地 酸 钙 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 010EU 。

游 离 红 霉 素 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ， 用乙腈溶解并定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 含 5m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。另取 红霉素标准品， 加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中含红霉

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102 ) 。

素 A 0 .1 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 10ml ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，加

( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以

水 稀 释 至 刻 度 。 精 密 量 取 5 m l ，置 锥 形 瓶 中 ，加 水 9 5 m l 和 二 甲酚橙指示液3 滴 ， 用 硝 酸 铋 滴 定 液 (0. O lm o l/L )滴 定 至 溶 液 由 黄 色 变 为 红 色 。 每 l m l 硝 酸 铋 滴 定 液 （0. O lm o l/L ) 相 当 于

3. 743mg 的 Ci0H 12CaN2Na2O g 。 【类 别 】 同 依 地 酸 钙 钠 。 【规 格 】 5ml : l g (按 C10H 12CaN2Na2O8 计 ） 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

磷

酸

二

氢

钾

溶

液

（称

取

磷

酸

二

氢

钾

3. 4 g ， 加

三

乙

胺

2. 7 5 m l ，再 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1 0 0 0 m l)- 乙 腈 （65 : 35 ) ，用 稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 3 . 0 为 流 动 相 ；柱 温 为 30°C ;检 测 波 长 为 195nm 。 取 本 品 与 红 霉 素 标 准 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0 . 5 m g 的 溶 液 ，取 2 0 p l 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，红 霉 素 A 峰 与 依 托 红 霉 素 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 5 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。 游 离 红 霉 素 不 得 过 3. 残留溶剂

取 本 品 约 0 .0 5 g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精

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歌渝公

依托红霉素片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

密 加 水 5 m l ，摇 匀 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 丙 酮 适

品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 5ml,分 别 精 密 加 人 硫 酸 溶 液 （75— 100)

量， 加 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 0 5 m g 的 溶 液 ， 精密量

5ml,摇 勻 ， 放 置 30分钟， 冷却后， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通

取 5ml置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定

则 0401)在 4 8 2 m n 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算每片的溶

法 (通 则 0 8 6 1 第 一 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚

出 量 。限 度 为 7 0 % ， 应符合规定。

硅 氧 烷 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；柱 温 为

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

50°C;检 测 器 温 度 为 2 5 0 t ： ;进 样 口 温 度 为 1 40T ；;顶 空 瓶 平 衡

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精 密 称 定 ,研 细 ， 精密称取适

温 度 为 90X：， 平衡时间为30分钟， 精密量取供试品溶液与对

量 （约 相 当 于 红 霉 素 0. 125g),置 2 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加 乙 醇 125ml

照品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计

溶解后， 再 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7.8)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 601

算 。丙 酮 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。

水浴中放置4 小时， 使 水 解 完 全 。精 密 量 取 上 淸 液 适 量 ， 照依

水分 取 本 品 ， 加 1 0 % 咪 唑 无 水 甲 醉 溶 液 溶 解 后 ，照水 分 测 定 法 (通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ,含 水 分 不 得 过 4. 0 % 。 【含 量 测 定 】

精 密 称 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 红 霉 素

50mg),置 100ml量 瓶 中 ，加 乙 醉 50ml溶 解 后 ，再 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H

7.8) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，6 0 t 水 浴 中 放 置 4 小

托红霉素项下的方法测定， 即得。 【类 别 】 同 依 托 红 霉 素 。 【规 格 】 按

(l)50mg(5万 单 位 ）

(2)62. 5mg(6. 25 万 单 位 ） (3)0. 125g(12. 5 万 单 位 ） 【贮 期 I

遮光， 密封保存。

时， 使 水 解 完 全 i 另 取 红 霉 素 标 准 品 约 2 5 m g , 精 密 称 定 ，置

50ml量 瓶 中 ，加 乙 醉 25ml使 溶 解 ,再 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7. 8) 稀释至刻度， 摇 匀 ，照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 红 霉 素 项 下 的 方 法 （通 则 1201 ) 测 定 。 1000红 霉 素 单 位 相 当 于 C37 H g 7 N O 13

依托红霉素胶囊

lmg 的

Y itu o H ongm eisu J ia o n a n g

a

Erythromycin Estolate Capsules

【类别】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)依 托 红 霉 素 片 （2 )依 托 红 霉 素 胶 囊

本 品 含 依 托 红 霉 素 按 红 霉 素 （C 37 H „ N 0 13)计 算 ， 应为标 示 量 的 9 0 , 0 % 〜 110.0% 。

(3)依 托 红 霉 素 颗 粒

【籩 别 】 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 依 托 红 霉 素 50mg),研 细 ， 加 三 氣 甲 烷 5 m l , 研 磨 ，滤 过 ，取 滤 液 蒸 去 三

依托红霉素片 Y itu o H ongm eisu P ian

Erythromycin Estolate Tablets

氣甲烷， 残 渣 照 依 托 红 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 试 验 ，显相同的 结果。 【检 査 】 水 分 取 本 品 内 容 物 约 0.2g,加 10% 咪唑无水 甲醇溶液使溶解， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测定,含 水 分 不 得 过 5. 0% 。

本品含依托红 霉 素 按 红 霉 素 （ c 37 h 67 n o 13 ) 计 算 ， 应为标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110. 0 % 。

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第 二 法 ），以 含 0 . 2 % 的 十 二 烷 基 硫 酸 & 的 盐 酸 溶 液 （9— 1000)

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

900ml为溶出介质(5 0 m g 规 格 ， 溶 出 介 质 600ml)转速为每分

【鉴别】 取 本 品 1 片 ， 研细， 加 三 氣 甲 烷 5ml,研 磨 ， 滤过，

钟 75转 ， 依法操作， 4 5 分 钟 时 ,取 溶 液 适 量 ， 滤过， 精密量取续

取滤液蒸去三氣甲烷， 残 渣 照 依 托 红 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 试

滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含红霉素

验， 显相同的结果。

83fxg 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 I

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

混合均匀， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 平 均 装 量 ）， 加乙醇

则 0 93 1 第 二 法 ），以 含 0 . 2 % 的 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 盐 酸 溶 液 （9

适量（ 按 标 示 量 每 2 5 m g 红 霉 素 加 乙 醇 5ml)溶 解 后 ， 按标 示*

— 1000)900ml为 溶 出 介 质 （50mg,62. 5m g 规 格 ，溶 出 介 质 为

用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 8 3 ^ ^ 的溶液,

600ml),转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ,依 法 操 作 ， 经 45分钟时， 取溶液

滤过， 取 续 滤 液 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照

适 量 ,滤 过 ,稱 密 量 取 续 滤 液 适 量 ， 用溶出介质定量稀释制成

溶 液 各 5ml,分 别 精 密 加 人 硫 酸 溶 液 （75 — 100)5ml,摇勻,放

每 l m l 中 约 含 红 霉 素 83fxg的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 >另 取 本

置 3 0 分 钟 ，冷 却 后 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)在

品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 平 均 片

482n m的波长处分别测定吸光度， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度

重 ）， 加 乙 醉 适 量 (按 标 示 量 每 2 5 m g 红 霉 素 加 乙 醉 5 ml )溶解

为 70%， 应符合规定。

后， 按 标 示 量 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含红霉素

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103)。

8 3 % 的溶液， 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 对 照 溶 液 。精 密 釐 取 供 试

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，

662 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

依托泊苷

研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 红 霉 素 0. 1 2 5 g ) , 置 250ml量瓶中， 加 乙 醇 125ml溶 解 后 ， 再 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H

依托泊苷

7. 8)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 60X ： 水浴中放置4 小时， 使水解完全。

Yituobogan

精密量取上清液适量， 照依托红霉素项下的方法测定， 即得。

Etoposide

【类 别】 同 依 托 红 霉 素 。 【规格】 按 （ ： 37氏 7 >1013计

（1) 5 0 m g ( 5 万 单 位 ）

(2)0. 125g(12. 5 万 单 位 ） (3)0. 25g (25 万 单 位 ） 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

依托红霉素颗粒 Yituo Hongmeisu Keli

Erythromycin Estolate Granules 本 品 含 依 托 红 霉 素 k 红 霉 素 （c 37 h 67 N O , 3 )计 算 ， 应为标 示量的 9 0 . 0 % ~ 1 1 0 . 0 % 。

C29 H3ZOi3

【性状】 本 品 为 混 悬 颗 粒 ;气 芳 香 。 【篷 别 】 取 本 品 细 粉 适 董 （约 相 当 于 依 托 红 霉 素

20m g ) ， 置离心管中， 加 水 适 量 ，使 成 均 匀 的 混 悬 液 ，离 心 ， 弃去上淸液， 重 复 上 述 操 作 3 次 。将 沉 淀 置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 干 燥 后 ，照 依 托 红 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 试 验 ，显 相 同 的反应。 【检査I

588. 56

本 品 为 9 -[4 ，6-CK_R)_亚 乙 基 f D ■吡喃 葡 萄 糖 苷 ;H Z - 去 甲 基 表 鬼 白 毒 素 。按 无 水 物 计 算 ， 含 C29H 320 13应 为 9 5 .0 % 〜

103.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ，有 引 湿性。 本品在丙酮中略溶， 在甲醇或三氣甲烷中微溶， 在乙醇中

酸 碱 度 取 本 品 3. 3 g ， 加 水 1 0 m l 使成均匀的混

悬液， 依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 5. 0 〜 7. 0 。 水 分 取 本 品 约 0. 2 g ，加 1 0 % 咪 唑 无 水 甲 醇 溶 液 使 溶 解， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测 定 ，含 水 分 不 得 过 2.0%.

极微溶， 在水中几乎不溶。 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 三 氣 甲 烷 - 甲 醇 （9 : 1 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 一 110°至 一 118。。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 l m l 溶 解 后 ，加 10%

其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0104) 。

« - 萘 酚 甲 醇 溶 液 数 滴 ，混 匀 ，小 心 沿 壁 加 硫 酸 2 m l ,在 两 液 界

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均

面处产生紫褐色环。

匀 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 红 霉 素 0. 1 2 5 g ) ，置 2 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 醇 1 2 5 m l 溶 解 后 ，再 用 磷 酸 盐 缓 冲 液（ p H 7. 8)稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，6 0 r 水 浴 中 放 置 4 小 时 ， 使水 解完全。精 密 量 取 上 清 液 适 量 ，照 依 托 红 霉 素 项 下 的 方 法 测 定， 即得。

( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 615 图 ）一 致 。

烷 -甲 醇 (9 ：1) 的 混 合 溶 液 10ml溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 。 如

（l ) 5 0 m g ( 5 万 单 位 ）

(2)75mg(7. 5 万 单 位 ） （3) 1 0 0 m g ( 1 0 万 单 位 ） （《 1 2 5 m g (12. 5 万 单 位 ） （5 ) 2 5 0 m g ( 2 5 万 单 位 ） 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检 査 】 溶液的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.30g ， 加 二氣甲

【类别】 同 依 托 红 霉 素 。 【规 格】 按 C 37H S7N O u 计

(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的

显色， 与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得更深。

有 关 物 质 取 本 品 ，加 混 合 溶 剂 [ 乙 腈 - 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 5_ 44g ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 2000ml ，用 冰 醋 酸 调 节 pH 值 至 4. 0)(30 * 7 0 ) ] 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的溶 液， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 对 羟 基 苯 甲 酸 丙 酯 适 量 ，加 混 合 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.

2m g 的 溶 液 ，取 l m l , 置

200m l 量 瓶 中 ， 再 精密加 人 供 试 品 溶 液 1m l ，用混合溶剂稀释 至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。 照高效液 相 色 谱 法 （ 通则 0512) 试 验 , 用 苯 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 乙腈-酿酸盐缓冲液

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歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

依托泊苷软肢囊

(20 ：8 0 ) 为 流 动 相 A , 乙 腈 -醋 酸 盐 缓 冲 液 （60 : 4 0 ) 为 流 动 相

40mg)， 加 甲 醇 l m l 溶 解 后 ，加 1 0 % a-萘 酚 甲 醇 溶 液 数 滴 ，

B ;按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ； 检 测 波 长 为 2 5 4n m 。 依 托 泊 苷 峰 的

混 匀 ，小 心 沿 壁 加 硫 酸 2 m l ，在 两 液 层 界 面 处 产 生 紫 褐

保留时间约为25分钟， 依托泊苷峰与对羟基苯甲酸丙酯峰的

色环。

分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20jul，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 至 4 0 分 钟 。在 供 试

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对

【检 査 】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 童 （ 约

照 溶 液 中 依 托 泊 苷 峰 面 积 的 2 倍 （1 . 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和

相 当 于依 托 泊 苷50mg) ， 精密称定， 置 25ml量 瓶 中 ， 加混合溶

不 得 大 于 对 照 溶 液 中 依 托 泊 苷 峰 面 积 的 4 倍 （2. 0 % ) 。

剂 [ 乙腈-醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 5. 4 4 g 加 水 溶 解 并 稀释 至

时 间 （分 钟 ）

流动相A(%)

流 动 相 B(%)

2 0 0 0m l ， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 4. 0)(30 : 70)]使依托泊苷溶

0

100

0

解并稀释至刻度， 摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ； 另取对羟 基苯甲黢

15

100

0

丙酯适量， 加 混 合 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.2mg

30

40

60

40

40

60

42 45

0 0

100

47

100

0

50

100

0

100

的 溶 液 ，取 1 m l ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，再 精 密 加 入 供 试 品 溶 液 l m h 用混合溶剂稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照依托泊 苷 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。在供试品 溶液的色 谱图中如有 杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中依托泊苷峰 面 积 的 6 倍 （3 .0 % ) 。

水 分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 6 .0% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0 g ， 依法检査（ 通 则 0841) ， 遗留 残渣 不 得 过 0 .1% 。

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则0103)。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 （约相当于 依 托 泊 苷 20mg)， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释 至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2(^1， 照依托泊苷含

重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十，

量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 依 托 泊 苷 。

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

【规 格 】 5 0 m g

色谱条件与系统适用性试验用苯基硅烷键合硅胶为

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在冷处保存。

填 充 剂 ；以 乙 腈 -醋 酸 盐 缓 冲 液 （p H 4 . 0 K 3 0 : 70)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 254mn。理 论 板 数 按 依 托 泊 苷 峰 计 算 不 低 于 3000。

依托泊苷注射液

瀏定法取本品适量， 精密称定， 用流动相溶解并定量稀

Y itu o b o g a n Zhusheye

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密

Etoposide Injection

量 取 2 0 M 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 依 托 泊 苷 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别】 抗 肿 瘤 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。 【制剂】 （1)依 托 泊 苷 软 胶 囊 （2)依 托 泊 苷 注 射 液

本 品 为 依 托 泊 苷 以 聚 乙 二 醇 4 0 0 与无水乙醇为混合溶剂 制 成 的 灭 菌 溶 液 。含 依 托 泊 苷 （C 29H 32 0 13 ) 应 为标 示量的 9 0 . 0 % 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 2 m l ， 加 I 0 % a -萘 酚 甲 醇 溶 液 数 滴 ， 混匀， 小 心 沿 壁 加 硫 酸 2ml， 在 两 液 层 界 面 处 产 生 紫 褐 色环 ，

依托泊苷软胶囊 Y itu o b o g a n R u a n jia o n a n g

Etoposide Soft Capsules

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 p H 值 取 本 品 5 m l ， 加 水 45ml， 混匀， 依法测定 (通 则 0 6 31 )， 应 为 3.0〜4 . 0 。

本 品 含 依 托 泊 苷 （C 29 H 32 0 13 ) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 软 胶 囊 ，内 容 物 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 清 黏稠液体。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 依 托 泊 苷

• 664 •

颜色取 本品 ， 与 黄 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901)比较, 不得更深。 有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用混合溶剂[乙腈-醸酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 5. 4 4 g 加 水 溶 解 并 稀 释 至 2000ml， 用冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 4. 0)(30 ：70)]稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2mg

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

依托咪酯

的溶液t作 为 供 试 品 溶 液 ； 另取对羟基苯甲酸丙酯适量， 加混 合 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 2 m g 的 溶 液 ，取

【检 査 】 乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.25g ， 加无 水 乙 醇 25ml溶 解 后 ， 溶液应澄清无色。

lm丨 ， 置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，精 密 加 人 供 试 品 溶 液 1 m l ，用 混 合 溶

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

剂稀释 至刻 度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 依 托 泊 苷 有 关 物 质

l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置

项下的方法测定， 在供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各

1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。

杂质峰面积的和不得大于对照溶液中依托泊苷峰面积的6

照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅

倍（ 3.0% ) 。

胶为填充剂； 以 甲 醇 - 0 . 0 6 2 % 醋 酸 铵 溶 液 （60 = 4 0 ) 为 流 动 相 ；

细苗内毒棄取本品， 依 法 测 定 （通 则 1 U 3 ) ，每 l m g 依

检 测 波 长 为 2 4 0 n m ;柱 温 为 50X：。取 依 托 咪 酯 对 照 品 与 杂 质 I 对照品各适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含依

托 泊 苷 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 0 E U 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

托 咪 酯 l m g 与 杂 质 I l0M g 的 溶 液 ， 取 5pl注 入 液 相 色 谱 仪 ，

【含量测定】 精 密 童 取 本 品 适 量 ， 用流动相稀释制成每

杂 质 I 峰与依托咪酯峰的分离度应符合要求， 理论板数按依

lml中 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2(^1，照

托 咪 酯 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶

依 托 泊 苷 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

液 各 5卩1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分色谱峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个

【类别】 同 依 托 泊 苷 。 【规格】 （l)2ml :.40mg

(2)5ml ! l O O m g

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 3 倍 （0 . 3 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍

【贮蔵】 遮 光 ， 密闭保存。

(0. 5 % ) 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 6 0 1 减压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0 . 5 % (通 则 0831) 。

依 托 眯 酯

硫 酸 盐 取 本 品 0 . 5 g ，加 水 使 成 4 0 m l ，振 摇 ，加 稀 盐 酸

Y itu o m izh i

2ml， 充分振摇溶解， 依 法 检 査 （通 则 0802) ， 与标准硫酸钾溶液

Etomidate

1. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 0 2 % ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l. Og ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残渣 不 得 过 0.1% 。 霣金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 2 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml 使 溶 解 ，加 萘 酚 苯 甲 醇 指 示 液 2 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液 (O.lmol/L)滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试验 C 14H 16 N 20 2

本品 为 （+

244. 29

甲 苄 基 ）咪 唑 -5-羧 酸 乙 酯 。按 干 燥 品

计算， 含 C 14H 16N 20 2 不 得 少 于 99. 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 。 本品在乙醇或三氣甲烷中极易溶解， 在水中不溶； 在稀盐

校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 24. 4 3 m g 的 c 14h 1sn 2o 2 。 【类 别 】 麻 醉 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。 【制 剂 】 依 托 咪 酯 注 射 液

酸中易溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612第 一 法 ）为 66〜 7CTC。 比旋度取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制成 每 lml中 含 I O m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0 621) ，比 旋 度 为 + 67°至+ 7 2 °。

附： 杂 质 I (2-巯 基 依 托 咪 酯 ）

【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 ， 加稀盐酸溶解， 加碘化铋钾试 液数滴， 即产生砖红色沉淀。 (2)取 本 品 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 10网 的 溶 液 ，照紫 外-可 见分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 2 4 1 n m 的波长处有最 大吸收。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 253 图)一 致。

C 14H t6N 2S O z

276.36

( + )-l-[(lJ?)-(a-甲 苄 基 ）]-2-巯 基 - 1 H - 咪唑 -5-羧酸乙酯

• 665 •

歌渝公

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依托咪酯注射液

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1^1，注 人 气 相 色 谱 仪 ， 记录色谱

依托咪酯注射液 Y itu o m iz h i Zhusheye

Etomidate Injection

图， 按外标法以峰面积计算， 含 二 甘 醇 不 得 过 0. 0 5 % ( W / V )。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 依 托 咪 酯 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 8. 3 E U 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102)。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用乙醇定量稀释制成

本 品 为 依 托 咪 酯 加 1 ，2-丙 二 醇 制 成 的 灭 菌 水 溶 液 ， 含依 托 咪 酯 ( C 14H I6N 20 2)应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0% 。

每 l m l 中 含 10网 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照紫外-可见分光 光度法（ 通 则 0401)， 在 2 4 1 n m 的波长处测定吸光度； 另精密称

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

取依托咪酯对照品适量， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

【鉴别】 （1)取 本 品 1 m l ，加 碘 化 铋 钾 试 液 数 滴 ，即产 生

10吨 的 溶 液 ， 同法测定， 计 算 ，即 得 。

砖红色沉淀。 (2)取 本 品 与 依 托 咪 酯 对 照 品 各 适 量 ， 分别用流动相稀释 制 成 每 l m i 中 约 含 依 托 咪 酯 0. l m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液

【类 别 1

同依托咪酯。

【规 格 】 10ml : 2 0 m g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

与对照品溶液， 照有关物质项下方法试验， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光

依 托 度 酸

度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 2 U n m 的波长处有最大吸收。

丫ituod u su a n

【检査】 p H 值 应 为 5. 0 〜 6_5(通 则 0631) 。

Etodolac

有关物质取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中含 依 托 咪 酯 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 100ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照依托咪酯有关物质项下的方法测定， 单个杂质峰面积不大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) 。 1,2-丙 二 醇 取 正 辛 醇 适 量 ， 加甲醇溶解并稀释制成每 lml中 含 0.2mg的溶液， 作 为 内 标 溶 液 。精 密 量 取 本 品 lml

C 17 H 21N 0 3

置 100ml量 瓶 中 ， 加内标溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 再精 密 量 取 5ml， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 内 标 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液； 另精密称 取1， 2_丙 二 醇 对 照 品 适 量 ， 用内标

287. 36

本 品 为 （± ) 1 ， 8-二 乙 基 -1， 3， 4 ，9-四 氢 吡 喃 并 [ 3 ， 4-6]吲 哚-1-乙 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 17H 21N 0 3不 得 少 于 98.5% 。

溶液定量稀释制成每l m l 中 含 1， 2-丙 二 醇 0 . 3 5 m g 的 溶 液 ，

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。

作 为 对 照 品 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （ 通 则 0521)测 定 。 以聚 乙 二

本品在乙醇中易溶， 在 水 中 几 乎 ,不 溶 。

醇 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ； 程序升温： 初 始 温 度 为 1 2 C T C ，维

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 144〜 1 50X： 。

持 3 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 2 3 0 ° C ， 维持 5 分钟；

【鉴 别 】 （1)取 本 品 及 依 托 度 酸 对 照 品 各 适 量 ， 分别加丙

进 样 口 温 度 为 220°C;检 测 器 温 度 为 2 5 0 ° C 。取 1 ， 2-丙 二 醇 、

酮溶解并稀释制成每lml中 约 含l m g 的溶液， 作为供试品溶

1， 3-丙 二 醇 与 二 甘 醇 适 量 ，加 内 标 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每

液 与 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上述

l m l 中 分 别 含 0. 3 5 m g 的 混 合 溶 液 ， 取 lpl注 人 气 相 色 谱 仪 ，

两 种 溶 液 各 5^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 2S4薄 层 板 上 ，以甲苯-

记 录 色 谱 图 。 出 峰 顺 序 依 次 为 内 标 物 、1 ，2-丙 二 醇 、1 ，3-丙

无 水 乙 醇 -冰 醋 酸 (70 ：30 : 0.5)为 展 开 剂 ， 展开， 取出， 晾千，

二醇与二甘醇， 各 相 邻 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 大 于 2 . 0 。理论

置紫外光灯（ 254nm)下 检 视 ， 供试品溶液所显主斑点的位置

板数 按 1， 2-丙 二 醇 峰 计 算 不 低 于 5 0 0 0 。再 分 别 精 密 量 取 对

和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。

照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1/^1注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图， 按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，每 l m i 中 含 1, 2-丙 二 醇 应 为 3 15 〜 3 8 5 m g 0 二 甘 酵 精 密 量 取 本 品 5 ml,置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加甲醇溶 解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 二 甘 醇 对 照 品 适量， 用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 二 甘 醇 25M g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 1 ， 2-丙 二 醇 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取 •

666

•

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 (通 则 0402) 。 【检 査 】 溶 液 的 颜 色 取 本 品 O.lg,加 甲 醇 -水 （4: 6)的 混 合 溶 液 1 0m l ， 振摇使溶解， 溶液应无色， 如显色， 与黄色2 号 标 准 比 色 液 (通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有关物质取本品适量， 精密称定， 加乙腈溶解并稀释制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取

歌渝公

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中 国 药 典 20 15年版

依托度酸片

适量， 用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 l^ g 的 溶 液 ， 作为对

08 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。

照 溶 液 。另 取 依 托 度 酸 对 照 品 与 1- 甲 基 依 托 度 酸 （杂 质 I )对

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .5 g ，精 密 称 定 ，加 中 性 乙 醇 （对

照品各适量， 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 依 托 度 酸 约

酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）30m l ， 溶解后， 加 酚 酞 指 示 液 数 滴 ,用 氢 氧

0. 5mg 与 杂 质 I 约 10Mg 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。

化 钠 滴 定 液 （O . lm o l/ L ) 滴 定 。 每 l m l 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液

照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

(0. lm o l/ L )相 当 于 28. 74mg 的 C17H 21NO30

为填充剂i 以

磷

酸

溶

液

为

流

动

相

【类 别 】 解 热 镇 痛 、 非甾体抗炎药。

A， a 6 % (m l/m l)

磷 酸 乙 腈 溶 液 为 流 动 相 B ; 流 速 为 每 分 钟 1m l ， 按下表进行梯

【贮 藏 】 密 封 ， 干燥处保存。

度 洗 脱 ; 检 测 波 长 为 225nm 。

【制 剂 】 依 托 度 酸 片

流动相A(%)

0

60

流动相B(K> 40

5

60

40

20

80

20

80

时间（ 分钟）

5. 1 35 35.1

60

40

45

60

40

附：

杂 质 1 (1 -甲 基 依 托 度 酸 ）

取 系 统 适 用 性 溶 液 2 0 y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ， 杂 质 I 与 依 托 度 酸 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 6 .0 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 I 与 8-

C16H 19N 0 3

甲 基 依 托 度 酸 （杂 质 I I ) ( 杂 质 I 与 杂 质 n 保 留 时 间 相 同 ）峰

( 士 ）8- 乙 基 -1 - 甲 基 - 1 ,3 ，4 ,9 - 四 氢 吡 喃 并 [ 3 , 4 - 6 ] 吲 哚 -1-

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （0 .5 % ) , 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .2 % ) ，各

273.4

乙酸

杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍

( 1 .0 % ) 。

杂 质 (8 - 甲 基 依 托 度 酸 ）

残 留 溶 剂 取 本 品 约 o .lg ， 精密称定， 置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 人 iV ， N - 二 甲 基 甲 酰 胺 2m U 密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 甲 醇 和 甲 苯 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 0. 15m g 和 甲 苯 0. 0445m g 的 混 合 溶 液， 精 密 量 取 2 m l, 置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱

C16H 19N 0 3

为色谱柱， 起 始 温 度 40°C ，维 持 5 分 钟 ，再 以 每 分 钟 3 5 *0 的 速 率 升 温 至 220T ：， 维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200t ：， 检测

273.4

( ± ) 1 - 乙 基 -8 - 甲 基 - 1 , 3 , 4 ，9- 四 氢 吡 喃 并 [ 3 ，4_ 6 ] 吲 哚 -1乙酸

器 温 度 为 260C ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80*C ， 平 衡 时 间 为 30分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，甲 醇 峰 与 甲 苯 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分

依托度酸片

别顶空进样， 记录色谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 和 甲

Yituodusuan Pian

苯的残留量均应符合规定。

Etodolac Tablets

氣 化 物 取 本 品 0 .2 g ，加 甲 醇 34ml，振 摇 使 溶 解 ，加 水

6m l ， 依 法 检 査 ( 通 则 0801) ， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 6. 0m l ， 加甲醇 34m l 制 成 的 对 照 液 比 较 , 不 得 更 浓 （0. 03 % ) 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60T：减 压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ),遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则

本 品 含 依 托 度 酸 （C17 H 21 N 0 3) 应 为 标 示 量 的 95_0 % 〜

105.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色或类白色。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加乙醇溶解并稀释制成每

lm l中 含 依 托 度 酸 5pg的 溶 液 ， 滤过， 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 226nm 与 280nm 的 波 长 处 有 最 大

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依西美坦

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

吸收， 在 24 7 n m 的波长处有最小吸收。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

依 西 美 坦

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

Yiximeitan

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 精密称定， 加乙腈

Exemestane

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 依 托 度 酸 0. 5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用乙腈定量稀释制成 每 lml中约含lpg的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。另 取 依 托 度 酸 对 照品与杂质I 对照品各适量， 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 中 含 依 托 度 酸 约 0. 5 m g 与 杂 质 I 约 10冲 的 混 合 溶 液 ， 作为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 依 托 度 酸 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 I 与 杂 质 n (二 者 保

C 20 H 240 2

留 时 间 相 同 ）峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （0. 5 % ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面 积 （0 . 2 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

296.41

本 品 为 6-亚 甲 基 雄 甾 -1， 4-二 烯 -3，17-二 酮 。按干燥品计 算， 含 c 20 H 240 2应 为 98. 0 % 〜 102 .0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

的 5 倍 （1 . 0 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 6 . 8 ) (取 0 . 2 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 250ml’ 加 0. 2 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 1 1 2 m l ， 加 水 至 1000ml) 900ml为溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟时， 取溶液适量滤过， 精密量取续滤液适量， 用溶出介质定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 12冲 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 401)， 在 278nm的波长处测定吸光度； 另取依托度 酸对照品适量， 精密称定， 加溶出介质溶解并定量稀释制成每 l m l 中 含 1 2 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度 为标示量的8 0 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 填 充 剂 ；以乙 腈-水-磷 酸 （500 : 500 ：0 . 25)为 流 动 相 ；流速 为

本品在三氣甲烷中易溶， 在乙酸乙酯、 丙 酮 、甲醇或乙醉 中溶解， 在水中几乎不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 192〜 196T：。 比 旋 度 取 本 品 约 0.5g， 精密称定， 置 50ml量瓶中， 加乙 醇使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度 为 + 288° 至 + 298°。 吸 收 系 数 取 本 品 约 25mg， 精密称定， 置 50tnl量瓶 中 ， 加 乙醇使溶解并稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 2ml， 置 100m丨量瓶 中， 用乙醇稀释至刻度， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401), 在 2 4 6 m n 的波长处测定吸光度， 吸 收 系 数 (拉么）为475〜495。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5 m g ，加 硫 酸 3 m l 使 溶 解 ， 放置5 分钟， 溶液渐变为橙红色， 倾 人 lml水中 ， 溶液变为棕红色,并 有絮状沉淀。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

每 分 钟 1.5ml;检 测 波 长 为 2 7 4 n m 。取 依 托 度 酸 对 照 品 与 杂

(3)取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 制 成 每 l m l 中 含 10p g的溶液， 照

质 I 对照品各适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含依

紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) _ 定 ， 在 2 4 6 m n 的波长处

托 度 酸 约 0. 2 m g 与 杂 质 I 约 10F g 的 混 合 溶 液 ，取 2 0 ^ 1 注人

有最大吸收。

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，杂 质 I 和 依 托 度 酸 峰 之 间 的 分 离 度应符合要求。

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1156 图 ）一 致 。

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 依 托 度 酸 5 0 m g ) ， 置 250ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使依托度酸溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续

【检 査 】 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 10g， 加乙 醇 10ml溶 解 ， 溶液应澄清无色。 有关物质取本品适量， 如流动相溶解并稀释制成每

滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 10“ 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，

色谱图； 另取依托度酸对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解

置 200ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对照 溶 液 ,

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0 . 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 6 按 外

照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶

标法以峰面积计算， 即得。

液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留

【类别】 同 依 托 度 酸 .

时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂

【规格】 （1)0. 2g

质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（ 0.5% ) ， 各杂质峰面积

(2)0. 4g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存，

的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1. 0 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.2g,精 密 称 定 ， 置顶空瓶中， 精密 加 入 内 标 溶 液 （取 正 丁 醇 适 量 ， 加 N -甲 基 吡 咯 烷 酮溶 解 并 稀

♦ 668

歌渝公

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依西美坦片

释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5m g 的 溶 液 ）2 m l, 振 摇 使 溶 解 ， 密封， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 另 取 甲 苯 、环 己 烷 、四 氢 呋 喃 、二 氧 六 环 、二 氣 甲 烷 、三 氣 甲 烷 与 甲 醇 各 适 量 ， 精 密 称 定 ，加 上 述 内 标 溶 液 溶

依西美坦片

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 089mg 、0. 388mg 、

Yiximeitan Pian

0. 072mg、 0. 038mg 、 0. 06mg 、 0. 006mg 与 0. 3mg 的 混 合 溶 液 ，

Exemestane Tablets

精 密 量 取 2m l ， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 ( 通 则 0861 第 二 法 ) 测 定 。 以 聚 乙 二 醇 ( 或 极 性 相 近 ） 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ; 起 始 温 度 30°C， 维 持 30分 钟 ， 以 每 分 钟 20*C的 速 率 升 温 至 300°C， 维 持 7 分 钟 ;进 样 口 温 度 为

2001 ：; 检 测 器 温 度 为 220X：; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 8 0 C ， 平衡时间 为 20 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 各成分峰之间的分离度 均 应 符 合 要 求 。分 别 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 记

本 品 含 依 西 美 坦 （C2QH 24 0 2 ) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % 〜

107.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后显白色或类白色。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 依 西 美 坦 5mg ) ，

录色谱图， 按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 。 甲 苯 、环 己 烷 、四 氢 呋 喃 、

加 乙 醇 约 10ml ， 充 分 振 摇 使 依 西 美 坦 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴

二氧六环、 二氣甲烷、 三氣甲烷与甲醇的残留量均应符合规定。

上蒸干， 残 渣 加 硫 酸 3 m l 使 溶 解 ，放 置 5 分 钟 ，溶 液 渐 变 为 橙

干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % (通 则 0831) 。

红色， 倾 人 lm l水 中 ， 溶液变为棕红色， 并有絮状沉淀。

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的

•

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3 )取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 乙 醉 制 成 每 lm l中约含依西美坦

渣 不 得 过 0 .1 % 。 璽 金 厲 取 炽 灼 残 潼 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

10/xg 的 溶 液 ， 滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 246nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512) 测 定 。

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 西 美 坦 0. 5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续

胶 为 填 充 剂 ，以 乙 腈 - 水 （35 : 6 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l ，置 2 0 0 m l 童 瓶 中 ， 用流

249nm; 柱 温 为 40X：。取 依 西 美 坦 对 照 品 及 杂 质 I 对 照 品 适

动相稀释至刻度， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 釐 测 定 项 下 的 色 谱 条

量， 加 流 动 相 使 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 依 西 美 坦 和 杂

件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1 ， 分别注入液相色

质 I 均 为 2 .5 冲 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 20pl

谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 . 5 倍 。供 试 品 溶

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，依 西 美 坦 峰 与 杂 质 I 峰 之 间

液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶

的 分 离 度 应 大 于 2. 5 。

液 主 峰 面 积 的 2 倍 (1 .0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照

测 定 法 取 本 品 约 25mg ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5 m l ，置

溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 ( 1 .5 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第

100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，

— 法 ），以 0 .5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转速

精密量取2

为 每 分 钟 100 转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取 溶 液 10ml，滤 过 ，

0 4

注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 依 西 美 坦

对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 10m l 量 瓶 中 ， 用 0. 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠

【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。

溶液稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 依 西 美 坦 对 照

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

品适量， 精密称定， 加 0. 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 溶 解 并 定 量 稀

【制 剂 1

释 制 成 每 lm l中 约 含 1 0% 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述

( 1 ) 依 西 美 坦 片 （2 )依 西 美 坦 胶 囊

两种溶液， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401), 在 246nm 的波 长处测定吸光度， 计 箅 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 75 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

杂质I

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 依 西 美 坦 2 5 m g ), 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量， 振 摇 使 依 西 美 坦 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2(^1 ， 照依西美坦含量测

C19 H 26 O2

雄留-4-燦-3， 17-二醒

286.41

定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 依 西 美 坦 。 •

669

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

依西美坦肢囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

【规 格 】 25mg

刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 0pl ,照 依 西 美 坦 含 量

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 依 西 美 坦 。 【规 格 】 25mg

依西美坦胶囊

【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。

Yiximeitan Jiaonang

Exemestane Capsules

依达拉奉 Yidalafeng

本 品 含 依 西 美 坦 （C2QH 24 0 2 ) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % 〜

Edaravone

107_0 % 。 【性 状 】

本品 内容 物为 白色 或类 白色粉末或颗 粒

状粉末。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 依 西 美 坦

5m g ) ， 加 乙 醇 约 10ml ，充 分 振 摇 使 依 西 美 坦 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置水浴上蒸干， 残 渣 加 硫 酸 3 m l 使 溶 解 ，放 置 5 分 钟 ，溶 液 渐 变 为 橙 红 色 ，倾 入 l m l 水 中 ，溶 液 变 为 棕 红 色 ，并 有 絮 状 沉淀。

(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的

C10H 10N 2O

本 品 为 3 - 甲 基 -1- 苯 基 -2- 吡 唑 啉 -5- 酮 。按 干 燥 品 计 算 ， 含

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 依 西 美 坦 10网 的 溶 液 ， 滤过， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 246nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 西 美 坦 0. 5m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1， 分别注人液相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （1. 5 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

174.20

不 得 少 于 9 9 .0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。 本品在甲醇中易溶或溶解， 在 乙 醇 中 溶 解 ，在水中极微溶 解或几乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 为 126〜 1 3 0 t ： ( 通 则 0612) 。 【鉴 別 】 （ 1 )取 本 品 50m g,加 乙 醇 2 m l 使 溶 解 ， 加溴试液

2滴， 摇匀， 溴试液褪色。 (2 )取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8# 的 溶液， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 244nm的 波长处有最大吸收。

( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 (通 则 0402) 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品

0.5(ig,加 水 5 0 m l, 振 摇

10 分钟，

滤过， 取 滤 液 依 法 测 定 （通 则 0631) , p H 值 应 为 4. 5 ~ 5 . 5。

第 一 法 ），以 0. 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 1000m l 为 溶 出 介 质 ，

乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 O . lg , 加 乙 醇 10ml使

转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ， 取 溶 液 10m l ，

溶解， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 1 号标准比

滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 0 .5 % 十 二 烷

色 液 ( 通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

基硫酸钠溶液稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。另 精 密 称

有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ， 加流动相溶解并稀

取 依 西 美 坦 对 照 品 适 量 ，加 0 .5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 溶 解

释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 i

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 @ 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶

取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lfz g 的 溶 液 ， 作

液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，

为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 。用十八烷

在 246m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度为

基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢铵 溶

标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

液 ( 用 20% 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 3. 5 )(5 0

: 5 0 )为 流 动 相 ;

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103) 。

检 测 波 长 为 245mn 。取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ， 加甲醇溶解并稀

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密

释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 jzg 的 溶 液 ，取 l m l ,加 人 供 试 品 溶 液

称 取 适 量 （约 相 当 于 依 西 美 坦 2 5m g) ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加流动

l m l ，混 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，量 取 1 (^1 ,注 入 液 相 色 谱

相 适 量 ,振 摇 使 依 西 美 坦 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤

仪 ，记 录 色 谱 图 ，依 达 拉 奉 峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 大

过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 100m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至

于 8 . 0 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10^1,分别注

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5 年版

依达拉奉注射液

人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 7 倍 。 供试品溶液色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色 谱峰， 其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 1 % ) ，其 他

依达拉奉注射液

单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 1 % ) , 各

Yidalafeng Zhusheye

杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍

Edaravone Injection

(0.3 % ) 。 苯 肼 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加流动相溶解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液; 另 取 苯 肼 适 量 ， 精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 试 验 。 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 虬 以 甲 醇 -0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 20 % 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 3 .5 )(2 5 ：75〉为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 226nm 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱仪 , 记 录 色 谱 图 。 供 试 品 ,溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 苯 肼 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得

本 品 为 依 达 拉 奉 的 灭 菌 水 溶 液 。含 依 达 拉 奉 ( c 1(3h 1qn 2o ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 （或 微 黄 绿 色 ）的 澄 明 液体。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 2 m l ，加 溴 试 液 1 滴 ，摇 匀 ，溴 试 液

褪色。

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3 )取 本 品 ， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 达 拉 奉 8； xg的 溶液， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 239nm 的

过 0 .0 5 % 。 干 燦 失 重 取 本 品 ，在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量

波长处有最大吸收。 【检 査 】 p H 值 应 为 3 .0 〜 4. 5 ( 通 则 0631) 。

不得过 0 .5 % ( 通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 约 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留

颜 色 本 品 应 无 色 ； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 1 号标准比 色 液 ( 通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 淹 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 达 拉 奉 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量，

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测定】 取 本 品 约 0.32g, 精 密 称 定 ， 加 乙 醇 60ml， 微

用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 达 拉 奉 0. 5 ^ g 的 溶 液 ，作

热使溶解 , 放 冷 ， 照 电 位 滴 定 法 ( 通 则 0701) ， 用氢氧化钠滴定液

为 对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品

(O.lmol/L) 滴 定 , 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢

溶 液 与 对 照 溶 液 各 20卩1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至

氧化钠滴定液 (0. lm o l/L )相 当 于 17. 42mg W C ,„H 1(1N20 。

主 成 分 峰 保 留 时 间 的 7 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂

【类别】 自 由 基 清 除 药 。

质 I 峰保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不得大于对照溶液

【 贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

主 峰 面 积 ( 0 .1 % ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主

【制剂】 依 达 拉 奉 注 射 液

峰 面 积 的 6 倍 （0 .6 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主 峰 面 积 的 1 2 倍 （1 .2 % ) 。 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 lm g 依 达 拉 奉 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 0 E U 。 无 苗 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 P H 7 . 0 无 菌 氣

条廣I

化 钠 - 蛋 白 胨 缓 冲 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 200m l ) ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 査 （通 则 1101 ) ，应 符 合 规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。 【含 置 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

C2„ H 18N40 2

346.38

3,3'- 二 甲 基 -1 ，1 '- 二 苯 基 -1 只 ，1 ' 只- 4 ,4 。联 吡 唑 -5 ,5 : 二 酵 或 4 ,4 '- 双 -( 3 - 甲 基 -1- 苯 基 -5- 吡 唑 啉 酮 ）

为 填 充 剂 ；以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 20 % 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 3. 5 ) - 甲 醇 （50 : 5 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

245mn 。分 别 取 依 达 拉 奉 与 杂 质 I 对 坪 品 各 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 5吨 的 混 合 溶 液 ， 取 20^1 ，注 人液相色谱仪， 记录色谱图， 依 达 拉 奉 峰 与 杂 质 I 峰的分离度 应 大 于 8 .0 。 测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lm l •

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

依诺沙星

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

中 约 含 依 达 拉 奉 5 0 # 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

进行线性梯度洗脱， 取 依 诺 沙 星 对 照 品 、诺 氟 沙 星 杂 质 B 对

20M1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 依 达 拉 奉 对 照 品

照 品 和 氧 氟 沙 星 对 照 品 适 量 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解

适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 诺 沙 星 （按 C15 H 17FN40 3 计 )

约 含 50 冲 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

0 .2 5 m g 、诺 氟 沙 星 杂 质 B 2 . 5 叫 和 氧 氟 沙 星 2. 5 咔 的 混 合

即得。

溶 液 ，取 20^x1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，依诺沙星峰的 保 留 时 间 约 为 9 分 钟 ，诺 氟 沙 星 杂 质 B 峰 与 依 诺 沙 星 峰 的

【类 别 】 同 依 达 拉 奉 。 【规 格 】 （l)5 m l : lOmg

(2)10m l : 15mg

(3)20m l 1

分 离 度 应 大 于 4. 9 ，依 诺 沙 星 峰 与 氧 氟 沙 星 峰 的 分 离 度 应 大 于 1 . 1 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M1， 分别

30mg

注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的

0 . 3 倍 （0. 3 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰

依诺沙星

面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

Yinuoshaxtng

时 间 ( 分钟）

Enoxacin

流 动 相 A (% )

0 10 25 35 36 45

流 动 相 B(%)

0 0 100 100 0 0

100 100 0 0 100 100

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量应为

7. 8 % 〜 9 .0 % ( 通 则 0831 ) 。 C15H 17FN 40 3 * 1 y H 20

347.35

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通则

0841) ， 遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 本 品 为 1- 乙 基 -6- 氟 -1 ，4-二 氢 -4- 氧 代 - 7 - ( l- 哌 嗪 基 ）- l ，8重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通則 萘 啶 -3- 羧 酸 倍 半 水 合 物 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 依 诺 沙 星 （按

CI5H 17FN40 3计 )应 为 98. 5 % 〜 102_ 0 % o 【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本 品 在 甲 醇 中 微 溶 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在 水 中 不 溶 ；在 冰醋酸或氢氧化钠试液中易溶。 【籩 别 】 （1 ) 在 含 量 測 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致。

( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 282 图 ）一 致 。 【检 査 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .5 g ， 加氢氧化 钠 试 液 10 m l 溶 解 后 ， 溶液应澄清无色， 如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 ( 通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 ( 通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 约 25mg ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加

0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 约 2 0 m l 使 溶 解 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l ，置 lOOtnl 量 瓶 中 ， 用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ，照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 0 2 5 m o l/L 磷 酸 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 3_ 0 )甲酵-乙 腈 （ 80 ：10 ：1 0 ) 为 流 动 相 A ; 以 0 .0 2 5 m o l/L 磷 酸 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 3 . 0 ) - 甲 醇 - 乙 腈 （350 ：325 :

3 2 5 ) 为 流 动 相 B , 柱 温 为 40X：, 检 测 波 长 为 269nm 。 按 下 表

• 672 •

0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 ， 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0 .0 2 5 m o l/L 磷 酸 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节 p H 值至

3 .0 ) - 甲 醇 - 乙 腈 （80 : 10 : 1 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 269nm, 取 依 诺 沙 星 对 照 品 5mg ， 诺 氟 沙 星 杂 质 B 对照品和氧氟沙星 对 照 品 各 2. 5mg ， 置 100m l 量 瓶 中 ，邡 0. lm o l/ L 盐酸溶液约

4 m l使 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 取 20W 注入液相色 谱仪， 记录色谱图， 依诺沙星峰的保留时间约为9 分钟， 诺氟 沙 星 杂 质 B 峰 与 依 诺 沙 星 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 9 ，依诺沙里 峰 与 氧 氟 沙 星 峰 的 分 离 度 应 大 于 1. 1 。 测 定 法 取 本 品 约 25mg ， 精密称定， 置 100m l 量 瓶 中 ， 加

0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 约 2 0 m l 使 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀， 精 密 量 取 5m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱图； 另 取 依 诺 沙 星 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

<

‘

【类 别 】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。 【贮 藏 1

遮 光 ，密 封 ， 在干燥处保存。

【制 剂 】 （1 ) 依 诺 沙 星 片 （2 ) 依 诺 沙 星 乳 裔 （3)依诺 沙 星 胶 囊 （4 )依 诺 沙 星 滴 眼 液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

依 诺 沙 星肢囊

依诺沙星片

依诺沙星乳裔

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Enoxacin Tablets

Enoxacin Cream

本 品 含 依 诺 沙 星 （按 c I5 h 17 f n 4o 3 计 ）应 为 标 示 量 的

90. 0 % 〜 110. 0 % 。

9 3 . 0 % 〜107. 0 % 。 【性状1

本 品 含 依 诺 沙 星 （按 c 15 h 17 f n 4o 3 计 ）应 为 标 示 量 的

本 品 为 类 白 色 或 微 黄 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 乳 裔 。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品

衣后显类 白色 或微 黄 色 。 【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致。 ( 2 ) 取 本 品 适 量 ，加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 适 量 ，置

一致。 (2)取本品细粉适量， 加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并

50〜 6 0 t ： 水 浴 加 热 ，并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 诺 沙 星 （按

稀释制成每l m l 中约含依诺 沙 星（ 按 C I5H 17F N 40 3 计 )4坤 的

C 15H 17F N 40 3计 )4埤 的 溶 液 ， 置冰浴冷却， 使基质凝固， 滤过，

溶液，滤 过 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在

照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 2 6 6 n m 与 346nm

266nm与 3 4 6 n m 的波长处有 最大 吸收。

的波长处有最大吸收。

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 依 诺 沙 星， 按 C 15H „ F N 40 3 计 2 5 m g ) ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加 0. lm o l / L 盐 酸 溶 液 约 2 0 m l 使 依 诺 沙 星 溶 解 ， 用流动相A

【检 査 】

应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

0109) 。

【含 量 测 定 】

取 本 品 适 量 （约 相 当 于 依 诺 沙 星 ，按

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 依 诺 沙

C 15H 1?F N 40 3 计 2 5 m g ) ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 烧 杯 中 ，加

星项下的方法测定， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰

0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 约 50ml,搅 拌 均 匀 ， 使依诺沙星溶解， 转移

面积的0. 4 倍 (0. 4 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液

至 100ml量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精密量取续

主峰面积（1.0% ) 。

滤 液 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通则0931第

供试品溶液， 照 依 诺 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

二法）， 以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟50转， 依法操

【类 别 1

同依诺沙星。

作， 经 45分钟时， 取溶液适量， 滤 过 ,精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ， 用

【规 格 】 1 0 g : 0 . 1 g (按 C 1SH 17F N 40 3计 ）

盐酸溶液（取 稀 盐 酸 2 4 m l 加 水 至 1000ml) 定 量 稀 释 制 成 每

【贮 藏 】 密 封 ,在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。

l ml中 约 含 依 诺 沙 星 （按 C 1SH 17F N 40 3 计 ）4叫 的 溶 液 ，照紫 外-可 见分 光 光 度 法 （ 通 则 0401),在 2 6 8 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光

依诺沙星胶囊

度 ;另 取 依 诺 沙 星 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加上述盐酸溶液溶

Y in u o sh a xin g J ia o n a n g

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4网 的 溶 液 ， 同法测定， 计算

Enoxacin Capsules

每片的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % , 应 符 合 规 定 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

【 含量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量(约 相 当于 依 诺 沙 星 ， 按 C 15H 17F N 40 3计 0. lg),置 2 0 0 m l 量 瓶中， 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 约 8 0 m l 使 溶 解 ， 用流动相稀释至 刻度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50ml量瓶中 ， 用流 动相稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 依 诺 沙 星 项 下 的

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 类 白 色 至 微 黄 色 粉 末 或 颗 粒 。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

(2)取本品内容物适量， 加 O.lmol/L氢氧化钠溶液溶解

【类别】 同 依 诺 沙 星 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

9 0 . 0 % 〜 110.0% 。

—致 。

方法测定， 即得。

【规格】 按 C 15H 17F N 40 3 计

本 品 含 依 诺 沙 星 （按 c 15 h 17f n 4o 3 计 ）应 为 标 示 量 的

（1)0. lg

(2)0. 2g

并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含依诺沙星（ 按 C 15H 17F N 40 3 计 ）4Mg 的溶液， 滤 过 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 01)测 定 ，在 2 6 6 n m 与 3 4 6 n m 的波长处有最大吸收。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 依 诺 沙星’ 按 c 15 H 17F N 40 3 计 25 m g) ， 精密称定， 置 100m l 量 瓶 中 ， 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 约 2 0 m l 使 依 诺 沙 星 溶 解 ， 用流动相A

• 673

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

依诺沙星滴眼液

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 续滤液作为供试品溶液； 照依诺沙星

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 （0. 4 % ) ， 各杂质峰面积

项下的方法测定， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面

的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 1 .5 倍 （1 .5 % ) 。

积 的 0. 4 倍 (0. 4 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。

其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

0105)„

溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 2 m l, 置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 用流

一 法 ）， 以 稀 盐 酸 溶 液 （稀 盐 酸 2 4 m l 加 水 至 1000ml) 9 0 0 m l 为

动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 用流

溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取

动相稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 依 诺 沙 星 项 下 的

溶液适量， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释

方 法 测 定 ，即 得 。

制 成 每 l m l 中 约 含 依 诺 沙 星 （按 C15H 17FN40 3 计 ）4拌 的 溶

【类 别 】 同 依 诺 沙 星 。

液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 6 8 m n 的 波 长

【规 格 】 8ml : 24mg (按 C15H 17FN40 3计 ）

处 测 定 吸 光 度 ；另 取 依 诺 沙 星 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶

【贮 藏 】 遮 光 ， 密 封 ，阴 凉 处 保 存 。

出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合规定。

依替膦酸二钠

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103 ) 。 【含 置 测 定 】

Yitilinsuan^erna

取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，研

Etidronate Disodium

细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 依 诺 沙 星 ，按 C15H 17FN 4()3 计

0. l g ) , 置 200m l 量 瓶 中 ，加 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 约 8 0 m l 使 溶 解， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml, 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液， 照 依 诺 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 依 诺 沙 星 ， 【规 格 】 按 C15H 17FN4Os 计

（l) 0 .1 g

C2H sNa2C)7P2

(2)0. 2g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

249. 99

本 品 为 （1-羟 基 亚 乙 基 ）二 膦 酸 二 钠 盐 。 按 干 燥 品 计 算 I 含 C2H 6Na2C)7P2 不 得 少 于 9 8 .0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 ; 无 臭 ，味 微 咸 ; 有 引 湿 性 .

依诺沙星滴眼液 Yinuoshaxmg Diyanye

Enoxacin Eye Drops

本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 、无 水 乙 醇 、三 氣 甲 烷 或 乙 _中 几乎不溶。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 0 .2 g ， 加 水 20 m l, 振 摇 使 溶 解 ， 加 硫 酸 铜 试 液 lm l, 摇 勻 ， 放 置 10分 钟 ， 产生蓝色沉淀。

( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1158 本 品 含 依 诺 沙 星 （按

c 15H 17FN4O d + ) 应 为 标 示 量 的

90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 I

本品为无色至微黄色的澄明液体。

【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致。

( 2 ) 取 本 品 适 量 ，加 0. l m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 制 成 每 lm l 中 含 依 诺 沙 星 （按 C1SH 17FN40 3计 ）4； z g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 266nm 与 346nm 的 波 长 处 有 最大吸收。 【检 査 】 p H 值 应 为 4 .5 〜 5. 5 ( 通 则 0631 ) 。 顔 色 取 本 品 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则

0901 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。 有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 2 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀释至刻度， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 依 诺 沙 星 项 下 的 方法测定， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积

• 674 •

图 ）一 致 。

‘

( 3 ) 本 品 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 IOmg的 溶液， 依 法 测 定 （通 则 0631) ， p H 值 应 为 4. 2 〜 5. 2 。 亚 磷 酸 盐 取 本 品 约 3. 5 g , 精 密 称 定 ， 置 250m l 碘瓶中， 加 水 7 0 m l使 溶 解 , 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （ pH 7. 3 )(取磷酸二氢钠

6. 9 g , 加 水 5 0 0 m l 振 摇 使 溶 解 ，加 0. l m o l / L 氢 氧化 钠 溶液 400m l, 摇 匀 ）20m l ， 用 25% 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7.3士 0. 2 , 精 密 加 碘 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L )2 0 m l, 摇 匀 ， 密塞,在暗处静 置 3 小 时 , 用 6 m o l/L 醋 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 4 .5 ± 0 .2 , 用硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 滴 定 ， 至 近 终 点 时 ,加淀粉指示液

2 m l, 继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ， 并将滴定的结果用空白试验校正， 每 lm l 碘 滴 定 液 （0. 0 5 m o l/L )相 当 于 5. 199mg NaH2POs, 含 亚 磷 酸 二 氢 钠 不 得 过 1 .0 % 。 氯 化 物 取 本 品 0_ 5 g , 依 法 检 查 ( 通 则 0801) ， 与标准氣化 钠 溶 液 5. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0_ 01 % ) 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

干

燦

失

依普黄酮

取本品， 在 2101干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

重

过 5 .0 % ( 通 则 0831) 。

其

他

【含

量

应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 测

定

取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取

】

取 本 品 0 .5 g ，置 石 英 坩 埚 中 ，炽 灼 完 全 ，放

适 量 （约 相 当 于 依 替 膦 酸 二 钠 0. l g ) ，加 无 水 甲 酸 2 m l 与 冰

冷， 依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分

醋 酸 50m l ， 溶 解 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ，用 高 氣 酸 滴

之二十。

定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每

重

【含

金

置

厲

测

定

取 本 品 约 O .lg ，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸

】

2ml， 摇匀， 加 冰 醋 酸 5 0 m l与 醋 酐 2 m l， 振 摇 使 溶 解 ，照 电 位 滴

l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 12. 5 0 m g 的 C2 He Na2 O 7 P2 。

定法 ( 通 则 0701) ， 用 高 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 滴 定 ， 并将滴定

【规

格

】

0 .2 g

的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/ L )相

【贮

藏

】

密封， 干燥处保存^

当于 12. 5 0 m g & C2H 6Na20 7P2 。 【类

别

】

钙调节药。

【贮

藏

】

密封， 干燥处保存。

【制

剂

】

依替膦酸二钠片

依普黄酮 Yipuhuangtong

Ipriflavone

依替膦酸二钠片 Y山 linsuan’ erna Pian

Etidronate Disodium Tablets 本 品 含 依 替 膦 酸 二 钠 （C2H 6N a2()7P2 ) 应 为 标 示 量 的

90.0% 〜 110.0 % 。

C18H 160 3

280.32

本 品 为 7-异 丙 氧 基 -3- 苯 基 -4 H -1 - 苯 并 吡 喃 -4- 酮 。 按 干

【性

状

】

本品为白色片。

【薷

别

】

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 依 替 膦 酸 二 钠

燥品计算， 含 C18H 160 3 不 得 少 于 9 8 .5 % 。 【性

状

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末； 无臭。

】

0 .2 g ) ，加 水 2 0m U 振 摇 使 依 替 膦 酸 二 钠 溶 解 ，滤 过 ，取 滤

本品在N， N - 二 甲 基 甲 酰 胺 或 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 丙 酮

液 5ml ， 加 硫 酸 铜 试 液 1 m l ，摇 匀 ，放 置 1 0 分 钟 ，产 生 蓝 色

或 乙 酸 乙 酯 中 溶 解 ，在 无 水 乙 醇 或 乙 醚 中 微 溶 ，在 水 中 几 乎

沉淀。

不溶。

(2 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 依 替 膦 酸 二 钠 0. 2g>,加 水 10ml， 振 摇 使 依 替 膦 酸 二 钠 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 加 热 浓 缩 ，放 冷 ，

，

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 116〜 120°C。 【鉴

别

（1 ) 取 本 品 约 0. l g , 加 无 水 乙 醇 5 m l ， 微温溶解，

】

有结晶析出， 取 结 晶 体 在 1 0 5 1 干 燥 3 小 时 ，照 红 外 分 光 光 度

加 盐 酸 0. 5 m l 与 镁 粉 0. 05g ，轻 微 振 摇 ，放 置 1 0 分 钟 ，溶 液 显

法 ( 通则 0402) 测 定 ， 在 898cm—1'811cm —1'644cm—1、 543 cm—1

黄色。

和 463cm 〃波 数 处 有 特 征 吸 收 。

( 2 ) 取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

l0 Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1) 测 定 ，在

则0931第 一 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100

249nm 与 298nm 的 波 长 处 有 最 大 的 吸 收 ，在 277nm 的 波 长 处

转， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续

有最小吸收。

【植

査

】

溶

出

度

滤 液 2ml，置 10 m l 量 瓶 中 ， 再 精 密 加 0. 07 % 硫 酸 铜 溶 液 2m l ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 依 替 膦 酸 二 钠 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 分 别 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 616 图 ）一 致 。 【检

査

】

酸

度

取 本 品 2. 0g ， 加 水 100ml，置 水 浴 中 振 摇

中 各 约 含 0. 12mg 、 0. 2 l m g 与 0. 2 4 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 上

溶 解 10分 钟 ， 立即放冷， 滤 过 ，取 续 滤 液 25m l ，加 酚 酞 指 示 液

述 溶 液 各 2 m l, 分 别 置 1 0 m l 量 瓶 中 ，再 精 密 加 0 .0 7 % 硫 酸

2滴， 用 氢 氣 化 钠 滴 定 液 （0. 0 2 m o l/L ) 滴 定 至 显 微 红 色 ，消 耗

铜 溶 液 2m l ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照品系列溶液；

氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. 0 2 m o l/U 不 得 过 0 . 10ml。

精

密 量 取 0. 0 7 % 硫 酸 铜 溶 液 2 m l ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀

氣

化

物

取 上 述 酸 度 项 下 的 滤 液 25m l ，依 法 检 査 （通 则

释至刻度， 摇 匀 ，作 为 空 白 溶 液 。 取 对 照 品 系 列 溶 液 照 紫

0801) ，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 10. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更

外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 3 3 n m 的 波 长 处 渕 定

浓 （0. 020 % ) 。

吸光度， 根 据 吸 光 度 与 浓 度 ，绘 制 标 准 曲 线 。 取 供 试 品 溶

有

关

物

质

取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约

液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 85% ,

含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 适 量 ，用 甲 醇 定

应符合规定。

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量

• 675

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

依普黄酮片 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各

量瓶中， 加 溶 出 介 质 约 600ml， 置 温 水 浴 中 超 声 20分 钟 ， 使依普

2(^1 ， 分别注入液相色谱仪中， 记录色谱图至主成分峰保留时

黄酮溶解， 放冷， 用溶出介质稀释至刻度， 摇勻， 作为对照品溶

间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积

液 。分 别 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 适 量 ，照 紫 外 -可 见 分 光

的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。

光 度 法 ( 通 则 0401) ， 在 303nm 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % ( 通 则 0831 > 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g , 依 法 检 査 （通 则 0841 ) ， 遗留残猹

每 片 的 溶 出 量 ，限 度 为 标 示 量 的 70 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 依 普 黄 酮 4 0 m g ) ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 约

不 得 过 0 .1 % 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

0821 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 ^

150ml， 超 声 20分 钟 ， 使依普黄酮溶解， 放冷， 用甲醇稀释至刻 度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml ，置 1 00m l 量 瓶 中 ， 用甲

【含 置 规 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512) 测 定 。

醇稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20^1， 照依普

色谱条件与系统适用性试骏用十八烷基硅烷键合硅胶

黄 酮 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 - 水 （ 75 ：2 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 250mn 。 理 论 板 数 按 依 普 黄 酮 峰 计 算 不 低 于 2500 。 测定法取本品适量， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释

【类 别 】 同 依 普 黄 酮 。 【规 格 】 0.2g 【f c 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

制 成 每 l m l 中 约 含 依 普 黄 酮 20Hg 的 溶 液 ，精 密 量 取 20M1 注 人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 依 普 黄 酮 对 照 品 ，同 法 测 定 ，

乳果糖浓溶液

按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

Ruguotang Nongrongye

【类 别 】 钙 调 节 药 。

Lactulose Concentrated Solution

【贮 蔵 】 遮 光 ，阴 凉 处 密 封 保 存 。 【制 剂 】 依 普 黄 酮 片

本 品 为 乳 果 糖 的 水 溶 液 。 含 乳 果 糖 （c 12H 22o u ) 应为

63. 0 % 〜 73. 0 % (g /m l ) 。

依普黄酮片 Yipuhuangtong Pian

Ipriflavone Tablets

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 浅 棕 黄 色 的 澄 清 黏 稠 液 体 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 5 % 水 溶 液 ， 缓缓滴人温热的碱性酒 石 酸 铜 试 液 5 m l 中 ，即 生 成 氧 化 亚 铜 红 色 沉 淀 。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

本 品 含 依 普 黄 酮 （C18H 16 0 3 ) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % 〜

107.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【籩 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 依 普 黄 酮 o . l g ) ， 加无水乙醇适量， 微 温 振 摇 1 0 分 钟 ，使 依 普 黄 酮 溶 解 ，放 冷 ，

【检 査 】

相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601)为

1. 260〜 1. 390 。 p H 值 应 为 3 .0 〜 7 .0 。取 本 品 与 电 极 接 触 15 分钟后测 定 （通 则 0631) 。

'

溶 液 的 颜 色 取 本 品 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则

滤过， 滤 液 加 盐 酸 0. 5 m l 与 镁 粉 0. 05g ， 轻 微 振 摇 ，放 置 1 0 分

0 4 0 1 ), 以 水 为 空 白 ，在 4 2 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，不得

钟， 显黄色。

过 0 .5 。

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

( 3 ) 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 无 水 乙 醇 微 温 振 摇 ，使 依 普 黄 酮

有关物质取含量测定项下的供试品溶液为供试品溶液I 另取乳果糖、 果糖、 半乳糖、 乳糖对照品各适量， 精密称定， 加乙 腈 - 水 (1 : 1) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 3.2mg 、 0.4mg、

溶解， 放 冷 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 普 黄 酮

4. 8m g,4m g 的 混 合 溶 液 , 作 为 对 照 品 溶 液 。照含量测定项下的

10哗 的 溶 液 , 摇 匀 ， 滤过， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

色谱条件， 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20fJ,分别注

( 通 则 0401) 测 定 ，在 249nm 与 2 98nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，

人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ， 供试品溶液色谱图中， 如有与果

在 277m n 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

糖、 半乳糖和乳糖保留时间一致的色谱峰， 按外 标法 以 峰 面 积

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

计算， 含果糖、 半 乳 糖 和 乳 糖 分 别 不 得 过 乳 果 糖 含 量 的 l.O t

则 0931 第 二 法 ），以 1. 0 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 900m l 为 溶 出

15.0% 和 10. 0 % ; 在 相 对 于 果 糖 峰 保 留 时 间 约 0_ 9 处如有色谱

介质， 转 速 为 每 分 钟 100 转 ，依 法 操 作 ， 经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液

峰 ( 塔 格 糖 ) 或 在 相 对 于 乳 果 糖 峰 保 留 时 间 约 0. 9 处如有色谱

10ml滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l, 用 溶 出 介 质 稀 释 至 100ml， 作

峰 ( 依 匹 乳 糖 ）， 按外标法以对照品溶液中乳果糖峰面积计算，

为 供 试 品 溶 液 ; 另 精 密 称 取 依 普 黄 酮 对 照 品 约 lOmg ， 置 1000ml

分 别 不 得 过 乳 果 糖 含 量 的 4. 0% 和 10. 0 % 。

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

炽 灼 残 渣 取 本 品 1 . 5g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

乳酶生 的色谱图中， 如有果糖、 半乳糖、 乳糖的色谱峰， 按外标法以峰 面积计算， 含果糖、 半乳糖和乳糖分别不得过乳果糖标示量的

渣 不 得 过 0.1% 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

1.0%、 15.0%和 10.0%;在 相 对 于 果 糖 峰 保 留 时 间 约 0.9处 如 有 色 谱 峰 (塔 格 糖 )或 在 相 对 于 乳 果 糖 峰 保 留 时 间 约 0. 9 处

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

如 有 色 谱 峰 (依 匹 乳 糖 ）， 按外标法以对照品溶液中乳果糖峰

色谱条件与系统适用性试验用氨丙基硅烷键合硅胶为

面积计算， 分 别 不 得 过 乳 果 糖 标 示 量 的 4 . 0 % 和 10.0% 。

填 充 剂 ，以 乙 腈 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 1. 15g，溶 于 1000ml水 中 ）（ 84 : 16)为 流 动 相 ，以 示 差 折 光 检 测 器 测 定 ， 柱 温 和 检 测 池 温 度 均 为 40*€， 流 速 为 每 分 钟 1. 5 m l 。分 别 取 乳 果糖、 果糖、 半乳糖、 乳 糖 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1 )溶 液

重金属取炽灼残澄项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 炽 灼 残 液 取 本 品 1 .5 g， 依 法 检 査 （通 则 0841),遗 留 残 渣 不 得 过 0. 1 % 。

溶解制成每l m l 中 含 40mg、 0. 4 m g 、 4. 8 m g 、 4 m g 的混合溶液，

其 他 应 符 合 口 服 溶 液 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0123)。

量 取 20^1， 注 人 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 依 次 为 果 糖 、 半乳糖、 乳

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 .

果 糖与 乳糖 ， 果 糖 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10， 乳果糖峰与乳糖

色谱条件与系统适用性试验用氨丙基硅烷键合硅胶为

峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0。

填 充 剂 ；以 乙 腈 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 1.15g,溶 于

测 定 法 取 本 品 适 , （约 相 当 于 乳 果 糖 l g ) ，精 密 称

1 0 0 0 m l 水 中 ）（ 84 ：16)为 流 动 相 ；以 示 差 折 光 检 测 器 测 定 ， 柱

定， 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1 ) 溶 液 溶 解 并 稀 释 至

温 和 检 测 池 温 度 均 为 4 0 * C ，流 速 为 每 分 钟 l . S r n h 分 别 取 乳

刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 M 1，注 入 液 相 色

果糖、 果糖、 半乳糖、 乳 糖 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1)溶液

谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 乳 果 糖 对 照 品 ，同 法 测 定 ，

溶解制成每lml中 各 含 40mg、 0. 4 m g 、4. 8 m g 、 4 m g 的混合溶

按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

液， 量 取 2(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 依 次 为 果 糖 、半乳

【类别】 降 血 氨 及 缓 泻 药 。

糖、 乳果糖与乳糖， 果 糖 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10 ， 乳果糖峰与

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

乳 糖 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。

【制剂】 乳 果 糖 口 服 溶 液

测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 乳 果 糖 lg),精 密 称 定 ， 置 25m l量 瓶 中 ， 加乙腈-水 （1 ：1)溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ， 作

乳果糖□服溶液 R u g u ota n g K oufurongye

Lactulose Oral Solution

为供试 品 溶液 ， 精密量取注入液相色谱仪， 记录色谱图;另取 乳果糖对照品， 同法测定。按外标 法以 峰面 积计算， 即得。 【类 别 】 降 血 氨 及 泻 药 。 【规 格 】 （ l)10ml : 5g

(2) 100ml : 50g

(3)100ml : 66. 7g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 本 品 为 乳 果 糖 的 灭 菌 水 溶 液 。含 乳 果 糖 （c 12h 22o u ) & 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 无 色 至 浅 棕 黄 色 的 澄 清 黏 稠 液 体 。

乳 酶 生

I鉴别】 （1)取 本 品 5 % 水 溶 液 ， 缓缓滴人温热的碱性酒

R um eisheng

石酸铜试液5 m l 中 ， 即生成氧化亚铜红色沉淀。

Lactasin

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0 601) 为 1.260〜1. 390。 p H 值 应 为 3 . 0 〜 7. 0。在 与 电 极 接 触 1 5 分 钟 后 测 定 (通则 0631) 。

本 品 系 屎 肠 球 菌 (Enterococcus faecium)经 培 养 制 成 的 活 菌 制 品 。每 l g 含 活 屎 肠 球 菌 数 不 得 少 于 1 . 0 X 1 0 7cfu。 【制 法 要 求 】 本 品 的 生 产 工 艺 应 经 验 证 并 经 国 务 院 药 品 监督管理部门批准， 生 产 过 程 应 符 合 现 行 版 《药 品 生 产 质 量 管

溶 液 的 颜 色 取 本 品 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

理 规 范 》和 微 生 态 活 菌 制 品 总 论 （ 《中 国 药 典 》三 部 ）项 下 的 要

0401)， 以水为空白， 在 4 2 0 n m 的波长处测定吸光度， 不 得 过 0. 5 。

求 。生 产 用 菌 种 来 源 途 径 应 经 国 务 院 药 品 监 督 管 理 部 门 批 准

有关物质取含量测定项下的供试品溶液为供试品溶 液;另 分 别 取 乳 果 糖 、果 糖 、 半乳糖、 乳糖对照品各适量， 精密 称定,加乙腈-水 (1 : 1)溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中各 含 3. 2 m g 、 0. 4 m g 、 4. 8 m g 、 4 m g 的混合溶液， 作为对照品溶液。

并符合国家有关的管理规范。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 淡 黄 色 粉 末 ，无 腐 败 臭 或 其 他 恶臭。 【鉴 别 】 （1) 牛 奶 凝 固 力 取 本 品 0. 3 g ， 加 至 20m l 牛奶培

照含量测定项下的色谱条件， 精密量取对照品溶液与供试品

养 基 (取 新 鲜 牛 奶 或 市 售 纯 牛 奶 ， 分 装 至 100ml 离 心 管 ，于 4 〜

溶液各20pl,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液

8T：， 以 每 分 钟 5000 转 离 心 5 〜 10 分 钟 ， 去除上层脂肪层； 或取

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歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

乳酶生片 新鲜牛奶置沸水浴中煮3 0 分 钟 ， 于 2 〜 10°C放 置 1 8 小 时 以 上 ，

【含 最 测 定 】 培 养 基 制 备 方 法 培 养 基 可 按 以 下 处 方 制

使乳脂析出， 取 脱 脂 溶 液 。将 制 备 好 的 脱 脂 牛 奶 分 装 于 试 管

备， 也可以使用按该处方生产的符合要求的商品化培养基。

中， 每 管 2 0 m U 于 1 1 5 1 湿 热 灭 菌 2 0 分 钟 。或 取 脱 脂 奶 粉 ， 制成

配制后， 应采用验证合格的灭菌程序灭菌。

1 0 % 〜1 5 % 的溶液， 分装， 于 115°C湿 热 灭 菌 2 0 分 钟 ）中 ， 摇勻，

1. 含 糖 牛 肉 汤 培 养 基

作为供试品管， 取 2 管 平 行 试 验 ;另 取 牛 奶 培 养 基 2 0 m l 作为 对

牛肉 膏

3g

照管， 在 3 7 t： 培 养 4 8 小 时 (必 要 时 延 长 至 7 2 小 时 ）。对 照管 牛

氣 化钠

5g

奶应无凝固现象， 供试品管牛奶应凝固。

胨

10g

乳糖

20g

明 圈 的 3 〜5 个 菌 落 涂 片 ， 革兰染色， 镜 检 。应 为 阳 性 球 菌 ， 菌

水

1000ml

体呈单个、 短链或成对排列。

取 上 述 成 分 ，混 合 ，微 温 溶 解 ，调 节 p H 值 使 灭 菌 后 为

(2)染 色 镜 检 自 含 量 测 定 项 下 计 数 平 皿 中 ， 选取具有透

(3)运 动 性 检 査 自 含 量 测 定 项 下 计 数 平 皿 中 ， 选取具有

6.0， 115*€湿 热 灭 菌 2 0 分 钟 。

透明圈的不同形态菌落各2 个 ， 分别接种于含量测定项下的

2.1% 碳 酸 钙 含 糖 牛 肉 琼 脂 培 养 基 按 上 述 含 糖 牛 肉 汤

含糖牛肉汤培养基中， 置 37°C培 养 2 4 小 时 ， 取 培 养 物 ，以悬滴

培养基的处方和制法， 加 人 溴 甲 酚 紫 0 .06g、 碳 酸 钙 10g、 琼脂

法 观 察 。应 无 运 动 性 。

15〜 2 0 g ， 加热溶解， 混匀， 分装， 115°C湿 热 灭 菌 2 0 分 钟 。

(4)酸 度 取 鉴 别 （3 ) 项 下 含 糖 牛 肉 汤 培 养 物 适 量 ，接种

测 定 法 接 种 与 培 养 无 菌 称 取 本 品 1 0 g ，加无菌 的

于 鉴 别 （1)项 下 牛 奶 培 养 基 2 0 m l 中 ， 作为供试品管； 另取牛奶

0 . 9 % 氯 化 钠 溶 液 至 1 0 0 m l ，加 适 量 无 菌 玻 璃 珠 ，摇 匀 ， 制

培 养 基 20ml， 作 为 对 照 管 。分 别 置 37X：培 养 4 8 小 时 ， 取供试

成 1 : 1 0的混悬液， 取上述混悬液， 用 无 菌 的 0. 9 % 氣化钠

品管和对照管培养物各5ml， 分 别 加 水 20ml和酚酞 指示 液3

溶 液 梯 度 稀 释 。取 3 个 连 续 适 宜 稀 释 度 的 混 悬 液 lml， 置

滴， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. l m o l / U 滴 定 至 溶 液 显 淡 红 色 ， 并保

无 菌 平 皿 中 ，每 个 稀 释 级 至 少 2 个 平 皿 中 ，注 人 1 5 〜 20ml

持 1 分 钟 不 褪 。两 者 消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (O.lmol/L)毫 升 数

温 度 不 超 过 4 5 * C 的 1 % 碳 酸 钙 含 糖 牛 肉 琼 脂 培 养 基 ，混

的差值， 应 不 小 于 2ml。

匀， 凝固， 倒 置 ，于 3 7 ° C 培 养 4 8 小 时 ，观 察 结 果 。有透明圈

(5>乳 酸 鉴 别 取 鉴 别 （4 )项 下 供 试 品 管 和 对 照 管 的 培 养 物 各 I m U 分 别 加 1 0 % 硫 酸 溶 液 3 〜5 滴 ， 振摇， 加 乙 醚 约 10ml，

的菌落为乳酸菌。 菌 落 计 数 选 取 平 均 菌 落 数 为 10〜 300chi的 稀 释 级 ， 作

强力振摇， 放置数分钟， 取上层乙醚液， 置水浴中， 蒸去乙醚， 残

为 菌 落 报 告 的 依 据 。以 最 高 的 平 均 菌 落 数 乘 以 稀 释 倍 数 的 值

渣 加 水 2 ml， 摇勻， 各 取 0. 2 m l ， 分 别 加 硫 酸 2ml ， 摇匀， 置水浴中

报 告 每 l g 样 品 所 含 的 活 乳 酸 菌 数 （取 两 位 有 效 数 字 ， 若两个

加 热 2 分钟， 取出， 立刻用冷水冷却， 分 别 滴 加 10% 愈 创木 酚的

平皿的菌落数相差1 倍以上， 需 重 新 试 验 ）。

乙 醇 溶 液 1 滴 ,振 摇 。对 照 管 应 显 橙 色 ， 供试品管应显红色。 (6)生 化 反 应 自 含 量 测 定 项 下 计 数 平 皿 中 ， 挑取具有透 明圈的菌落适量， 分别接种于山梨醇、 L-阿 拉 伯 糖 、 甘露醇、 1>

【类 别 】 助 消 化 药 。 【贮 藏 】 密 封 ， 遮光， 在凉暗处保存。 【制 剂 】 乳酶生片

棉 子 糖 生 化 管 （取 牛 肉 膏 5g 、 蛋 白 胨 5g 、 酵 母 浸 膏 5g 、 吐 温 80 0 . 5m l、 琼 脂 1 . 5 g 与 1 . 6 % 溴 甲 酚 紫 酒 精 溶 液 1. 4ml， 加蒸馏 水 溶 解 并 稀 释 至 1000m l， 按 0. 5 % 加 入 所 需 糖 类 或 醇 类 ， 分装

乳酶生片

小试管， 115X：湿 热 灭 菌 2 0 分 钟 ）中 ，置 3 7 t ：培 养 2 4 〜 4 8 小

R um eisheng P ian

时 。山 梨 醇 、 D■ 棉 子 糖 反 应 呈 阴 性 ，L-阿 拉 伯 糖 、 甘露醇反应 呈阳性。

Lactasin Tablets

‘

【检 査 】 干 燥 失 霣 取 本 品 ， 在 105*C干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量 不 得 过 5. 0 % (通 则 0831) 。 杂藺取本品， 照微生态活菌制品总论项下的方法检査

本 品 按 标 示 量 计 算 ，每 〗g 含 活 尿 肠 球 菌 (Entervcoccus /aec zM m)数 不 得 少 于 3. O X 106cfu。

(《中 国 药 典 》三 部 ）， 非致病性杂菌数测定采用磷酸盐缓冲液

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

营 养 琼 脂 培 养 基 [每 1 0 0 0 m l 营 养 琼 脂 培 养 基 （胨 10. O g ， 氣化

【鉴 别 】 取 本 品 ， 照乳酶生项下的鉴别项试验， 显相同的

钠 5. O g ， 牛 肉 浸 出 粉 3. O g ， 琼 脂 14. O g ， 水 1000ml ,取 上 述 成 分混合， 微温溶解， 调 节 p H 为弱碱性， 煮沸， 滤清， 调节p H 值

结果。 【检 査 】 杂 菌 取 本 品 ， 照乳酶生项下的杂菌项检査， 除

使 灭 菌 后 为 7. 2 士0. 2 ) 中 ， 加 人 磷 酸 二 氢 钾 3. 5 6 g 、 磷酸氢二

屎 肠 球 菌 外 ，l g 供 试 品 中 含 非 致 病 菌 性 杂 菌 数 不 得 过

钠 7. 2 3 g ， 溶解， 混匀， 分装， 121°C湿 热 灭 菌 2 0 分 钟 ]。除屎肠

lOOOcfu， 含 真 菌 数 不 得 过 lOOcfu， 不得检出大肠埃希菌、 金黄

球 菌 外 ，l g 供 试 品 中 含 非 致 病 菌 性 杂 菌 数 不 得 过 500cfu,含

色葡萄球菌、 铜绿假单胞菌、 沙门菌和志贺菌。

真 菌 数 不 得 过 1 0 0 d u ，不 得 检 出 大 肠 埃 希 菌 、金 黄 色 葡 萄 球

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。

菌、 铜绿假单胞菌、 沙门菌和志贺菌。

【含 量 测 定 】 无 菌 条 件 下 取 本 品 适 量 ， 研细， 称取适量，

678

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国 药 典 2 015 年 版

乳酸依沙吖啶

(相 当 于 乳 酶 生 lo g ) , 加 无 菌 的 0 . 9 % 氣 化 钠 溶 液 至 1 0 0 m l ,加 适量无菌玻璃珠， 摇 匀 ，制 成 1 : 1 0 的 混 悬 液 ，照 乳 酶 生 项 下

检 查 （通 则 0822 第 一 法 ）， 应 符 合 规 定 （0. 0001 % ) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 l g ， 精密称定， 加 水 50ml ,精 密 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （lm 0l/L ) 2 5 m l, 煮 沸 5 分 钟 ， 加酚酞指示液2

的方法测定， 计 算 ，即 得 。

【类别】 同 乳 酶 生 。

滴， 趁 热 用 硫 酸 滴 定 液 (0. 5 m o l/L ) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空

【贮藏】 密 封 ， 遮光， 在凉暗处保存。

白 试 验 校 正 ，即 得 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （lm o l/ L )相 当 于

【规格】 （1)0. lg

90. 08mg 的 C3H 6()3 。

(2)0. 15g

(3)0.3g

【类 别 】 消 毒 防 腐 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

乳

酸

Rusuan

乳酸依沙吖啶

Lactic Acid

Rusuan Yisha’ ading

Ethacridine Lactate NH, I 2

C3H 60 3

90. 08

本 品 为 2- 羟 基 丙 酸 及 其 缩 合 物 的 混 合 物 。 含 乳 酸 以

H5"

无臭 ; 有 引 湿 性 ； 水溶液显酸性反应„

w

a

N -

V

'

C 15 His N 3O • C 3Hg O 3 • H 2O

C,H60 3 计 算 ， 应 为 8 5 .0 % 〜 9 2 _ 0 % (g /g ) 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 清 黏 稠 液 体 ；几 乎

0

OH

H2° 361.40

本 品 为 6 ,9 - 二 氨 基 -2 - 乙 氧 基 吖 啶 乳 酸 盐 水 合 物 。按 干 燥 品计算， 含 C1SH 1SN30 * C3H s0 3 不 得 少 于 99_0 % 。

本 品 与 水 、乙 醇 能 任 意 混 合 。

【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 ( 通 则 0601) 为 1.20 〜 1.21 。

本 品 在 热 水 中 易 溶 ，在 沸 无 水 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 中 略 溶 ，

【鉴别】 本 品 的 水 溶 液 显 乳 酸 盐 ( 通 则 0301)的 鉴 别 反 应 。 【检 査 】 颜 色 取 本 品 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则

0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 氣 化 物 取 本 品 3. Og,依 法 检 査 （通 则 0801 ) , 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 6. Oral制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0. 002 % ) 。 硫酸&

取 本 品 2. Og, 依 法 检 查 （通 则 0802 ) ，与 标 准 硫

酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0. 010 % ) 。 构 褲 酿 、草 酸 、磷 » 或 酒 石 酸 取 本 品 0. 5g ,加 水 适 量 使 成 5m l, 混 勻 ， 用 氨 试 液 调 至 微 碱 性 ，加 氯 化 钙 试 液 lm l ,置 水 浴中加热5 分 钟 ， 不得产生浑浊。

I ! 炭 化 物 取 9 5 % ( g /g ) 硫 酸 5 m l, 置 洁 净 的 试 管 中 ，注 意 沿 管 壁 加 本 品 5m l ， 使成两液层， 在 15°C静 置 1 5 分 钟 ， 接界 面的颜色不得比淡黄色更深。

在乙醇中微溶， 在乙醚中不溶。 【蘧 别 】 （1 ) 取 本 品 约 0. l g , 加 水 10ml, 溶 解 后 ， 加氢氧化 钠 试 液 使 成 碱 性 ，即 析 出 黄 色 沉 淀 ，滤 过 ，滤 液 中 加 0. 5mol/L 硫 酸 溶 液 2 m l 与 高 锰 酸 钾 试 液 数 滴 ，即 显 紫 红 色 ， 加热后颜色 消褪。

( 2 ) 取 本 品 约 50m g, 加 水 5 m l, 溶 解 后 ，加 稀 盐 酸 使 成 酸 性， 再 加 亚 硝 酸 钠 试 液 lm l,即 显 櫻 桃 红 色 。

(3 ) 取 本 品 的 水 溶 液 （1— 2 0 0 0 ), 加 碘 试 液 数 滴 ，即 产 生 深 蓝 绿 色 沉 淀 ，当 加 人 乙 醇 时 ， 沉淀消失。

(4 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 971 图 ）~■致 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 O .lg , 加 水 100m l 溶 解 后 ， 依法测 定 （通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 6. 0 〜 7 .0 。

还 甩 糖 取 本 品 0 .5 g , 加 水 1 0 m l 混 匀 ， 用 20 % 氢 氧 化 钠

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .2 0 g ,加 新 沸 过 并 冷 至

溶液调至中性， 加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 6 m l, 加 热 煮 沸 2 分 钟 ， 不

50SC 的 水 1 0 m l 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 。 取 此 溶 液 5m U 加 水 稀

得生成红色沉淀。

释 至 1 0 m l, 与 对 照 液 （取 1% 三 硝 基 苯 酚 溶 液 9 .5 m l 与 比 色 用

炽 灼 残 液 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。

三 氣 化 铁 液 0. 2 2 m l 及 水 0. 2 8 m l 混 合 制 成 ）比 较 ，颜 色 不 得

钙 盐 取 本 品 1. 0 g , 加 水 10 m l 溶 解 ， 加氨试液中和， 加草

更深。

酸铵试液数滴， 不得产生浑浊， 铁&

取 本 品 l.O g , 依 法 检 查 （通 则 0807 ) , 与 标 准 铁 溶

液 1.0m丨 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 001 % ) 。 重 金 属 取 本 品 2.0g, 加 水 10ml与 酚 酞 指 示 液 1 滴 ,滴 加 氨 试 液 适 量 至 溶液 显 粉 红 色 ， 加 稀 盐 酸 3 m l 与 水 适 量 使 成 25ml， 依 法检査( 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 砷 盐 取 本 品 2_0g, 加 水 2 3 m l 稀 释 后 ， 加 盐 酸 5 m l ,依 法

氣 化 物 取 本 品 l.O g ， 加 水 80m l ， 置水浴上加热溶解后， 放冷， 加 氢 氧 化 钠 试 液 10ml ，加 水 稀 释 至 100ml，振 摇 ，混 匀 ， 放 置 30分 钟 ， 滤过， 取 续 滤 液 20m l, 加 稀 硝 酸 7 m l 与 硝 酸 银 试 液 l m l , 加 水 适 量 使 成 5 0 m l, 依 法 检 査 （通 则 0801 ), 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5 tn l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0. 025 % ) 。 硫 酸 盐 取 上 述 滤 液 2 0 m l, 加 水 4 .5 m l 与 稀 盐 酸 1.5m l, 依 法 检 查 （通 则 0 8 0 2 ), 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1 0 m l 制 成 的 对 照 液

• 679 •

乳酸依沙吖啶注射液

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

比较， 不 得 更 深 (0.5% ) 。 有 关 物 质 取 本 品 约 2 5 m g ,置 5 0 m l 量 瓶 中 ,加 流 动 相 溶 解 并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 lml,置 100ml量

溶 液 的 颜 色 精 密 量 取 本 品 2ml， 加 水 稀 释 至 10ml,与对 照 液 (取 1 % 三 硝 酸 基 苯 酚 溶 液 9. 5 m l 、比色用重铬 酸钾溶液 0. 2 2 m l 及 水 0. 2 8 m l 混 合 制 成 ）比 较 ， 颜色不得更深。

瓶 中 ,用流动相稀释 至 刻 度 ,摇 匀 ， 作 为 对 照 溶 液 。照髙效液相色

有 关 物 质 取 本 品 l m l , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用流动相稀释

谱 法 (通 则 0512)试 验 ,用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以含

至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 lml,置 10 0 ml量瓶

0.1 % 辛烷磺酸钠的溶液[磷 酸 盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 二 氢 钠 7. 8g， 加

中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 照乳酸依沙吖

水 900ml溶 解 后 ,用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 8 ,用 水 稀 释 至 1000ml)-

啶有关物质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂

乙腈(700 : 300)]为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 270nm。理论板数按依沙

质 峰 ,辅 料 中 如 含 有 氨 基 比 林 应 扣 除 氨 基 比 林 峰 ， 单个杂质峰

吖 啶 峰 计 算 不 低 于 3000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 3 倍 （ 0. 3 % ) ， 各杂质峰面

10fJ， 分别注人液相色谱仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。

倍 ,供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积不得大

细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 乳

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 (0. 3 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得

酸 依 沙 吖 啶 （按 C 15H 15N 30 •c 3h 6o 3 计 ）中含内毒素的量应

大于对照溶液主峰面积(1.0% ) 。

小 于 1. 0 E U 。

干燥失重取本品， 在 1051干燥至恒重， 减失重量应在 4. 5 % ~ 5 . 5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og,依 法 检 査 （通 则 0841),遗 留 残

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102),

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八 烷基硅 烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 含 0 . 1 % 辛 烷 磺 酸 钠 的 溶 液 [磷酸盐缓冲液(取磷

渣 不 得 过 0_ 1% 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之三十。

【含量测 定 】 取 本 品 约 0 . 2 7 g ，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸

酸 二 氢 钠 7. 8 g ,加 水 900m l 溶 解 后 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 8， 用 水 稀 释 至 1000m l, 即 得 ）-乙 腈 （700 : 30 0)] 为 流 动 相 ； 检测 波 长 为 270mn 。理 论 板 数 按 依 沙 吖 啶 峰 计 算 不 低 于 3000,

5. 0 m l 使 溶 解 ， 加 冰 醋 酸 60m l,照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701),用

测定法精密量取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lml

高 氧 酸 滴 定 液 (0. lm ol / L ) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验

中含乳酸依沙吖啶（ 按 C 15H 15N 30 •C 3H 60 3 计 ）0. l m g 的溶

校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 相 当 于 34. 3 4 m g

液， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 lOfxl,注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色

M C 15H 15N 30 - 。3札 。3 。

谱图； 另取乳酸依沙吖啶对照品适量， 精密称定， 加流动相溶

【类 别 】 消 毒 防 腐 药 。

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 O . l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外标

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【制剂】 （1) 乳 酸 依 沙 吖 啶 注 射 液 （2 ) 乳 酸 依 沙 吖 啶

【类 别 】 同 乳 酸 依 沙 吖 啶 。 【规格】 2ml : 50mg (按 C 15 H 15N 3 O •C 3 H 6Q 计 ）

溶液

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

乳酸依沙吖啶注射液 Rusuan Y is h a ’ a d in g Zhusheye

乳酸依沙ot啶溶液

Ethacridine Lactate Injection

R usuan Y is h a Ta d in g R ongye

Ethacridine Lactate Solution 本 品 为 乳 酸 依 沙 吖 啶 的 灭 菌 水 溶 液 。含乳酸依沙吖啶(按 C 15H 15N 30 . C 3H 80 3 计 ）应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 1 0 7 . 0 % . 【性状】 本 品 为 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 2 m l , 加 稀 盐 酸 使 成 酸 性 ， 再加亚 硝 酸 钠 试 液 1ml， 即显樱桃红色。 (2)取 本 品 约 4 m l ，加 氢 氧 化 钠 试 液 使 成 碱 性 ，即 析 出 黄 色 沉 淀 ,滤 过 ,滤 液 加 硫 酸 溶 液 （3— 1 0 0 ) 2 m l 与 高 锰 酸 钾 试 液 数 滴 ，即 显 紫 红 色 ， 加热后颜色消失。 (3)取 本 品 适 量 ， 加 水 稀 释 成 每 l m l 中 含 5/^g的 溶 液 ，照

本 品 为 乳 酸 依 沙 吖 啶 的 水 溶 液 。含 乳 酸 依 沙 吖 啶 （ 按 C 15H 15N 30 •C 3H 60 3计 ） 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 【性 状 】 本 品 为 黄 色 的 澄 清 液 体 。 【接别】 （ 1)取 本 品 约 10ml， 加稀盐酸使成酸 性， 再加亚硝酸 钠 试 液 lml， 即 显櫻桃红色。 (2)取 本 品 约 1 0 m l ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 使 成 碱 性 ，即析出黄 色沉淀， 滤过， 滤 液 加 硫 酸 溶 液 （3— 1 0 0 ) 2 m l 与高锰酸钾试液 数滴， 即显紫红色， 加热后颜色消失。

紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 206nm、 269nm与

【检 査】 p H 值

362nm 的波长处有最大吸收。

装 量 取 本 品 ，照 最 低 装 量 检 査 法 （通 则 0942)检 査 ， 应符

【检査】 p H 值

• 680 •

应 为 5.5〜7. 0(通 则 0631)。

合规定。

应 为 5.0〜 7. 5(通 则 0631) 。

歌渝公

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中国药典20 15年版

乳酸钙片

微生物限度取本品， 照非无菌产品微生物限度检查： 微 生 物 计 数 法 （通 则 1105) 和 控 制 菌 检 査 法 （通 则 1106) 及 非 无 菌 药 品 微 生 物 限 度 标 准 ( 通 则 1107) 检 查 ， 应符合规定。

【含量测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 H 2 ) 测 定 。

酸 钾 溶 液 3. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0. 075 % ) 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 125T： 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 应 为

26. 0 % 〜 31. 0% (通 则 0831 ) 。 镁 盐 与 碱 性 盐 取 本 品 7. l g ， 加 水 1 00m l 使 溶 解 ，摇 匀 ，

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

取 20m l ， 加 水 20mK 氣 化 铵 2 g 与 6 m o l/L 氨 溶 液 2 m l ， 加热至

为 填 充 剂 ；以 含 0 .1 % 辛 烷 磺 酸 钠 的 溶 液 [ 磷 酸 盐 缓 冲 液 (取 磷

沸 后 迅 速 加 热 4 % 草 酸 铵 溶 液 40m l ，摇 匀 ，放 置 4 小 时 ，用 水

酸 二 氢 钠 7. 8g ， 加 水 900m l 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 8 ,用

稀 释 至 100ml， 摇匀， 滤过， 量 取 续 滤 液 50m l ， 加 硫 酸 0. 5m l ， 水

水 稀 释 至 1000ml，即 得 ) - 乙 腈 （700 : 3 0 0 )] 为 流 动 相 ；检 测 波

浴蒸发至干后， 在 6001炽 灼 至 恒 重 ， 遗 留 残 渣 不 得 过 5mg 。

长 为 270nm。理 论 板 数 按 依 沙 吖 啶 峰 计 算 不 低 于 3000 。 测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lm l 中 含 乳 酸 依 沙 吖 啶 （按 C15H 15N30 * C3H 60 3计 ）0. l m g 的 溶

钡 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 20ml溶 解 后 ， 分为两等份， 一份作 为对照管， 另 一 份 加 硫 酸 钙 试 液 1ml， 放 置 15 分 钟 ， 与对照管比 较， 不得更浓。

液， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 10M1， 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色

铁 挂 取 本 品 0 .5 0 g ， 加 水 25m l ，置 水 浴 中 加 热 溶 解 ，放

谱图 ; 另 取 乳 酸 依 沙 吖 啶 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶

冷， 依 法 检 查 （通 则 0 8 0 7 ) ， 与 标 准 铁 溶 液 2. 5m l 用 同 一 方 法 制

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外标

成的对照液比较， 不 得 更 深 (0. 005 % ) 。

法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 .

重 金 厲 取 本 品 l. O g ，加 水 1 5 m l 与 醋 酸 盐 缓 冲 液

【类别 】 同 乳 酸 依 沙 吖 啶 。

(p H 3. 5 ) 2 m l 微 热 溶 解 ，放 冷 ，加 水 适 量 使 成 2 5 m l ，依 法 检

【规 格 】 0. 1% (按 C1SH 15N30 . C3H 6O J f )

查 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

砷 鼓 取 本 品 l.O g ， 加 盐 酸 5 m l 与 水 2 3 m l溶 解 后 ， 依法 检 査 ( 通 则 0822 第 一 法 ）， 应 符 合 规 定 （0. 0002%) 0 【含 置 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g ，精 密 称 定 ，加 水 100ml，加

乳 酸 钙

热使溶解， 放冷， 加 氢 氧 化 钠 试 液 1 5 m l与 钙 紫 红 素 指 示 剂 约

Rusuangai

0. l g ， 用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0. 0 5 m o l/L )滴 定 至 溶 液 由 紫 红 色 转 变 为 纯 蓝 色 。每 lm l乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液

Calcium Lactate

(0. 0 5 m o l/L )相 当 于 10. 91mg 的 C6H i0CaOfi。 【类 别 】 补 钙 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 乳 酸 钙 片

C6HioCaOg •

5 H 2O

308. 30

本 品 为 a - 羟 基 丙 酸 钙 五 水 合 物 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

C6H l0CaO6 应 为 98. 0 % 〜 103. 0 % 。

乳 酸 钙 片

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 或 颗 粒 性 粉 末 ；几

Rusuangai Pian

乎 无 臭 ;微 有 风 化 性 。

Calcium Lactate Tablets

本 品 在 热 水 中 易 溶 ，在 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 、三 氣 甲 烷 或 乙 醚中几乎不溶。 【鉴 别 】 （1 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 254 图 ）一 致 。

本 品 含 乳 酸 钙 （C6H l0 CaOe • 5 H 20 ) 应 为 标 示 量 的

9 5 .0 % 〜 105.0 % 。

(2 ) 本 品 显 钙 盐 与 乳 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

【检 査 】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 温 水 2 0 m l溶 解 ， 放冷， 加

【鉴 别 ]

丨

取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 乳 酸 钙 l g ) ，加 水

酚 酞 指 示 液 2 滴 与 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 0. 50m l ，应 显

20m l ，加 热 使 乳 酸 钙 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 显 钙 盐 与 乳 酸 盐 的 鉴 别

粉红色。

反 应 （通 则 0301 ) 。

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 7. l g ， 加 水 100m l 溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 2 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902 第

—法 ）比 较 ， 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。 氣 化 物 取 本 品 0. 10g ， 依 法 检 查 （通 则 0801 ) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0. 05 % ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 0 .4 0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0802 ) ，与 标 准 硫

【检 査 】 除 崩 解 时 限 应 在 20 分 钟 内 崩 解 外 ， 应符合片剂项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101)。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 乳 酸 钙 0. 3 g ) ，加 水 100ml ，加 热 使 乳 酸 钙 溶 解 ， 放冷， 照 乳 酸 钙 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自 “加 氢 氧 化 钠 试 液

15ml” 起 ，依 法 测 定 。 每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0 .0 5 m o l/L )相 当 于 15.42mg 的 C6H 10CaO6 • 5H 20 。

• 681

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

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乳酸钠溶液

【类 别 】

同乳酸钙。

【规 格 】

（ 1)0. 25g

【贮 藏 】

密封保存。

取本品约 0.2g ， 精密称定， 置锥形瓶中， 在

【含 量 测 定 】

(2)0. 3g

(3)0. 5g

105°C干 燥 1 小时， 加冰醋酸 1 5 m l 与醋酐 2 m l ，加热使溶解,放

冷， 加结晶紫指示液 1 滴 ， 用高氯酸滴定液(0. l m d / U 滴定至 溶液显蓝绿色， 并将滴定的结果用空白试验校正。每 lm l 髙 氯酸滴定液 (0. lm o l/ L ) 相当 于 11. 21mg的 Q H5Na()3。

乳酸钠溶液

【类 别 】

碱性钠盐。

Rusuanna Rongye

【贮 藏 】

遮光， 密封保存。

Sodium Lactate Solution

【制 剂 】 （1 ) 乳 酸 钠 注 射 液 （2 ) 乳酸钠林格注射液

乳酸钠注射液

本品含乳酸钠（ C3H5Na()3) 不得少于 40_ 0% (g/g )。 【性 状 】

Rusuanna Zhusheye

本品为无色或几乎无色的澄清黏稠液体。

Sodium Lactate Injection

本品能与水、 乙醇或甘油任意混合。 【鉴 别 】

本品显钠盐与乳酸盐的鉴别反应( 通 则 0301)。

【检 査 】 酸 碱 度

取本品， 加 水 制 成 每 l m l 中含乳酸钠

0. 112g的溶液， 置水浴中加热 30 分钟， 放冷， 依法测定（ 通则 0631)， 卩只值应为6.5 〜7.5 。 溶液的澄清度与颜色

本品应澄清无色， 如显色， 与黄色

1 号标准比色液（ 通 则 0901第一法）比较， 不得更深。

氱 化 物 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0801)， 与标准氯 化钠溶液 5. Oml制成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 005% ) 。 硫 酸 鼓

取 本 品 2. 0g， 依法检查（ 通 则 0802)， 与标准硫

酸钾溶液 2. 0m l 制成的对照液比较， 不得更浓（ 0.010% ) 。 枸糠酸鼓、 箪酸盐、 磷 酸 盐 或 酒 石 黢 盐 取本品 l.Og， 用水适

量制成5ml， 混勻， 加氯化钙试液1ml， 置水浴中加热 5 分钟， 不得 产生 浑浊 。

本品为乳酸钠的灭菌水溶液。含 C3H5Na03 应为标示量 的 95.0% 〜110.0% 。 【性 状 】

本品为无色的澄明液体。

【鉴 别 】

本品显钠& 与乳酸盐的鉴别反应（ 通 则 0301>a

【检 査 】 p H 值 应 为 6. 0 〜7. 5 ( 通 则 0631), 细 苗 内 毒 素

其 他

应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

【含 置 测 定 】

取 本 品 40g， 精密称定， 置凯氏烧瓶中， 加

水 10ml， 小心加人卩m o l/L 氢 氧 化 钾 溶 液 30ml， 通水蒸气蒸 馏， 用 100m丨量瓶加乙醇 10ml为 吸 收 液 ，收集馏出液至约

精密 量取本品 lm K 置锥形瓶中， 在 1051

干 燥 1 小时， 照乳酸钠溶液含量测定项下的方法，自“ 加冰醋 酸 1 5 m l 与 醋 酐 2m l” 起 ，依 法 测 定 。每 l m l 高氣酸滴定液 (0. lm o l/ L ) 相当于 11, 21mg

【类 别 】

甲 _与 甲 酯

取本品， 依法检査(通则 1143) ，每 l m l 中含

内毒素的量应小于 1.0EU 。

的 C3H 5Na()3 。

同乳酸钠溶液。

【规 格 】 （l)1 0 m l : 1. 12g

( 2 ) 20ml * 2. 24g

(3)50ml*

5. 60g 【贮 藏 】

遮光， 密闭保存 .

95ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液。另取甲醇约 lOmg,精密称定， 置 100ml量瓶中， 用 10% 乙醇溶液稀释至刻

度， 摇匀， 作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶

乳酸钠林格注射液

液 各 10ml， 分别置 25ml量瓶中， 各加高锰酸钾-磷酸溶液(取高

Rusuanna Linge Zhusheye

锰酸钾 3g， 加磷酸 15ml和 水 70ml的混合液溶解， 用水稀释至

Sodium Lactate Ringer，s Injection

100ml， 即得)5ml， 混匀， 静 置 15分钟， 各加草酸-硫酸溶液（ 取水 50mU小心加硫酸 50ml， 混匀， 放冷， 加草酸 5g， 溶解， 即得)2ml，

用玻璃棒搅拌至溶液无色， 分别加品红亚硫酸试液5ml， 用水稀 释至刻度， 摇匀， 静 置 2 小时。照紫外-可见分光光度法（ 通则 0401)， 以水为空白， 于 575nm的波长处测定吸光度。供试品溶

液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(0. 025% ) 。 还 原 糖

取 本 品 0.5g ， 加 水 10ml混 匀 ， 加碱性酒石酸铜

试 液 6ml， 加热煮沸 2 分钟， 不得生成红色沉淀。 重 金 厲

取本品适量( 约相当于乳酸钠 2.0g)， 置石英坩埚

( 或铕坩埚) 中， 依法检查( 通 则 0821第二法）， 含重金属不得过百

万分之十。 砷 盐

取本品适量（约 相 当 于乳 酸钠 l.O g ) ， 加 盐 酸 5ml

与 水 23ml,依 法 检 查 （通 则 0822 第 一 法 ），应 符 合 规 定 (0. 0002% ).

• 682

本品为乳酸钠、 氣化钠、 氣化钾与氣化钙的灭菌水溶液, 含 乳 酸 钠 （Cs H 5NaC)3) 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0% t 含氣

化 钠 （NaCl) 、 氣 化 钾 （KC1) 、氯 化 钙 （CaCl2 • 2H 2C))均应为标 示 量 的 9 5 .0 % 〜 105.0 % 。 【处 方 】

乳酸钠

3_ 10g

氣化 钠

6 . 00g

氣 化钾

0. 30g

氣 化 钙 (CaCl2 • 2H 2())

0. 20g

注 射用水 ____________________ 适量 全量

1000ml

歌渝公

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中 国 药 典 20 15年版

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【邋 别 】 本 品 显 钙 盐 鉴 别 （2 ) 的 反 应 、钠 盐 鉴 别 （1 ) 的 反 应、 钾盐、 乳 酸 盐 与 氣 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301) 。 【检 査 】 p H 值 应 为 6. 0 〜 7. 5 ( 通 则 0631 ) 。 总 氯 置 精 密 量 取 本 品 10ml ，加 冰 醋 酸 10ml 、甲 醇 75ml 与 曙 红 钠 指 示 液 3 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 至 粉

乳糖酸红霉素 对照品溶液。 镧 溶 液 的 制 备 称 取 氧 化 镧 6 .6 g ， 加 盐 酸 1 0 m l使 溶 解 ， 用 水 稀 释 至 100ml ， 摇勾。 精 密 量 取 本 品 10ml， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 镧 溶 液 2m 丨 ， 用水 稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液。 测 定 法 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 l m l 、2 m l 与 3 m l ，分 别 置

红 色 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相 当 于 3. 545m g 的

5 0 m l 量 瓶 中 ，各 精 密 加 混 合 溶 液 取 乳 酸 钠 0 .3 1 g 、氣 化 钠

C1。本 品 每 l m l 含 总 氣 量 应 为 3. 60〜 4. 15mg 。

0. 60g 、氣 化 钾 O. 03g ，置 100m l 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻

霣 金 属 取 本 品 100m l, 置 水 浴 上 蒸 发 至 约 20ml，放 冷 ，

度， 摇 匀 1 0 m l 与 镧 溶 液 2 m l ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。 取 上 述

加醋酸盐缓冲液（ pH 3. 5 )2 m l ，与 水 适 量 制 成 25m l ， 依法检査

各 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 040 6 第

( 通 则 0821 第 一 法 ），含 重 金 属 不 得 过 千 万 分 之 三 。

一 法 ）， 在 422. 7 n m 的 波 长 处 测 定 ， 计算。

渗透压摩尔浓度取本品， 依 法 检 查 （通 则 0632) ， 渗透压 摩 尔 浓 度 应 为 240〜 270m ()sm ol/kg 。 砷 盐 取 本 品 25m l ， 加 盐 酸 5 m l， 依 法 检 査 （通 则 0822 第 一 法 ）， 应 符 合 规 定 （0. 000 008 % ) 。 细蓠内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143) ， 每 lm l乳酸 钠 林 格 注 射 液 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU 。

乳 酸 钠 精 密 量 取 本 品 1 0 m l, 置 碘 量 瓶 中 ，精 密 加 重 铬 酸 钾 滴 定 液 （0.016 6 7 m o l/L )2 5 m l ， 加 硫 酸 （l — 2 )1 5 m l ，置 水 浴 上 加 热 20分 钟 ， 放 冷 , 加 碘 化 钾 2. 5g ， 密塞， 瓶口加水少许， 置 暗 处 放 置 1 0 分 钟 后 ，加 水 10ml ，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液

(0. lm o l/ L ) 滴 定 至 近 终 点 ， 加 淀 粉 指 示 液 lm l ,继 续 滴 定 至 蓝 色消失， 溶 液 显 亮 绿 色 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

l t n l 的 重 铬 酸 钾 滴 定 液 （0.016 6 7 m o I/L ) 相 当 于 2. 802mg

【含 量 测 定 】 氣 化 钾 取 经 105°C干 燥 至 恒 重 的 氣 化 钾 ，

的 C3H 5N a 0 3o

精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氯 化 钾 15哗

【类 别 】 体 液 、电 解 质 、酸 碱 平 衡 调 节 药 。

的溶液， 作为对照品溶液。

【规 格 】 （l)2 5 0 m l

精 密 量 取 本 品 10ml ， 置 100m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，

(2)500m l

(3)1000ml

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

摇勻， 精 密 量 取 10ml ，置 100m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 作为供试品溶液。 测 定 法 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 1 5 m l 、2 0 m l 与 2 5 m l ，分 别 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，各 精 密 加 混 合 溶 液 [ 取 乳 酸 钠 0. 3 1g 、

乳糖酸红霉素 Rutangsuan Hongmeisu

氣 化 钠 0_ 6 0g 、氣 化 钙 （CaCl2 • 2 H 20 ) 0 . 0 2 g ,置 100ml 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ] 1. 0 m l ，用 水 稀 释 至 刻

Erythromycin Lactobionate

度， 摇 匀 。 将 上 述 各 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 6 第 一 法 ），在 7 6 7 m n 的 波 长 处 测 定 ， 计算。 氣 化 钠 取 经 105°C干 燥 至 恒 重 的 氯 化 钠 ， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氣 化 钠 2 0 % 的 溶 液 ，摇 匀 *作 为 对 照 品 溶 液 。 精 密 量 取 本 品 2 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 2m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻， 作为供试品溶液。 测 定 法 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 10ml 、1 5 m l 与 20ml ，分 别 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 。将 上 述 各 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 6 第 一 法 ），在

589nm 的 波 长 处 测 定 ， 按 下 式 计 算 ，即 得 。 氣 化 钠 标 示 含 量 （N aCl)% =

(W —1. 6165X 乳 酸 钠 标 示 含 量 ％ )+ 6X 100% 式 中 W 为 本 品 lm l中 所 测 得 的 氯 化 钠 总 量 ， m g。 氯 化 钙 取 经 105°C干 燥 至 恒 重 的 碳 酸 钙 约 0.3125g ，精 密称定， 置 500m l 量 瓶 中 ， 加 l m o l/ L 盐 酸 溶 液 2 5 m l 溶 解 ， 用

水稀释至刻度， 制 成 每 中 含 钙 250/^g 的溶液， 摇匀， 作为 683 •

注射用乳糖酸红霉素

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 红 霉 素 的 乳 糖 醛 酸 盐 。按 无 水 物 计 算 ， 每 lmg的 效价不得少于610红霉素单位。

于 2 . 0。 测 定 法 取 本 品 约 0. 1 7 g 和 红 霉 素 的 标 准 品 约 0. lg,精

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 或 粉 末 ;无 臭 。

密称定， 分 别 加 甲 醇 适 量 （l O m g 加 甲 醇 l m l ) 溶 解 后 ， 用磷酸

本品在水或乙醇中易溶， 在丙酮中微溶， 在乙醚中不溶。

盐 缓 冲 盐 （p H 7. 0)-甲 醇 （15 ：1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

【鉴 别 】 （1)在 红 霉 素 A 组 分 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试

红 霉 素 4 m g 的 溶 液 ，分 别 作 为 供 试 品 溶 液 和 标 准 品 溶 液 ;精

品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时

密 量 取 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液 各 20^1,分 别 注 人 液 相 色 谱

间一致。

仪， 记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 红 霉 素 A

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 257 图 ）一 致 。如 发 现 在 1750〜 l e s o c n r 1处 的 吸 收 峰 与 对 照 的 图

的 含 量 。按 无 水 物 计 ， 不 得 少 于 59. 1 % 。 可见异物取本品5份， 每份为制剂最大规格量， 分别加

谱不一致时， 可取本品适量， 溶于无水乙醇中， 在水浴上蒸干，

微粒检查用水溶解， 依 法 检 査 （通 则 0 9 0 4 ) ， 应 符 合 规 定 。（ 供

置减压干燥器中减压干燥后测定。

无菌分装用）

【检査】 酸 碱 度 取 本 品 0 . 8 5g ， 加 水 10ml溶解后 ， 依法 测定（ 通 则 06 31)， p H 值 应 为 6. 0 〜 7. 5 。 溶液的澄澝度与颜色取本品5 份， 各 0 .8 5g ， 分别加水 1 0 m 丨溶解后， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液 (通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如 显 色 ，与 黄 色 1 号标 准 比 色 液 (通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。

不溶性微粒取本品3 份， 分别加微粒检查用水溶解， 依 法 检 查 （通 则 0 9 03 )， 每 lg样品中， 含 10M m 及 10M m 以上的微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，含 2 5 ^ m 及 2 5 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600 粒 。（ 供无菌分装用） 细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)， 每 lmg红 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1 . 0 E U 。（ 供注射用）

红 霉 素 B 、C 组 分 及 有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 适 量

无菌取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法

( l O m g 加 甲 醇 l ml ) 溶 解 后 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7.0)-甲醇

处理， 依法检査（ 通 则 1101)， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用）

(15 : 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 4 m g 的 溶 液 ，作

【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加 灭菌水定量制成

为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 5 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，

每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ， 照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 红霉

用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7.0)-甲 醇 （15 ：1)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作

素 项 下 的 方 法 （通 则 1 2 0 1 第 一 法 ）测 定 。1 0 0 0 红霉素单位相

为 对 照 溶 液 。照 红 霉 素 A 组 分 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供

当 于 l m g 的 C 37H 67N O u 。可 信 限 率 不 得 大 于 7 % 。

试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M 1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱

【类 别 】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。

图 至 主 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。红 霉 素 B 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算

【贮 藏 】 严 封 ， 在干燥处保存。

(乘 以 校 正 因 子 0. 7)和 红 霉 素 C 峰 面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液

【制 剂 】 注 射 用 乳 糖 酸 红 霉 素

主 峰 面 积 （5 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 乳 糖 酸 外 （约 为 2 分 钟 ）， 红 霉 素 烯 醇 醚 和 杂 质 I 按校正后的峰面 积 计 算 （分 别 乘 以 校 正 因 子 0. 09,0. 15) 和 其 他 单 个 杂 质 峰 面

注射用乳糖酸红霉素

积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 （3. 0 % ) ;其 他 各 杂

Zhusheyong R uta n g su a n H ongm eisu

质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （5.0 % ) (供 试 品 溶 液 应 临 用 前 新 制 ）。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰

Erythromycin Lactobionate for Injection

面 积 0.01倍的峰忽略不计。 水 分 取 本 品 约 o. 2g， 加 1 0 % 的 咪唑无水甲醇 溶液使溶解， 照水分测定法(通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 4. 红 霉 素 A 组 分 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 溶 液 （取 磷 酸 氢 二 钾 8. 7 g ， 加 水 1 000 m l ， 用 2 0 % 磷 酸 调 节 p H 值 至 8. 2)-乙 腈 （ 40 ：60)为 流 动 相 ； 柱温 为 3 5 t ;波 长 为 2 1 5 n m 。取 红 霉 素 标 准 品 适 量 ，130°C加 热 破

本品为乳糖酸红霉素的无菌结晶、 粉末或无菌冻干品。按无 水物计算， 每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 6 1 0 红霉素单位;按平均装童 计算， 含红霉 素( U H ^ N O u ) 应为标示量的9 3 . 0 % 〜107.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 或 粉 末 或 疏 松 块 状物。 【鉴 别 】 取 本 品 ， 照乳糖酸红霉素项下的鉴别试验， 显相 同的结果。

坏 4 小时， 加 甲 醇 适 量 （红 霉 素 l O m g 加 甲 醇 lm l) 溶 解 后 ， 用

【检 査 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按标示童

磷 酸 盐 缓 冲 液 ( p H 7. 0)-甲 醇 （15 : 1)稀 释 制 成 每 l m l 中约含

分别加水制成每lml中约含红霉素50mg的溶液， 溶液应澄

4 m g 的溶液， 取 20^1 流 入 液 相 色 谱 仪 。记 录 色 谱 图 至 红 霉 素

清无色； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比

A 保 留 时 间 的 5 倍 。按 红 霉 素 C 、 红 霉 素 A 、杂 质 I 、红 霉 素

较， 均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901

B、 红 霉 素 烯 醇 醚 峰 的 顺 序 出 峰 （必 要 时 ， 用 红 霉 素 C 、红 霉 素

第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。

B、 红 霉 素 烯 醇 醚 对 照 品 进 行 峰 定 位 ）。红 霉 素 A 峰 与 红 霉 素

水 分 取 本 品 约 0.2g， 加 10% 的咪唑无水甲 醇溶液使溶

烯 醇 醚 峰 的 分 离 度 应 大 于 14. 0 ， 红 霉 素 A 峰的拖尾因子应小

解， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测 定 ，含水分 不得

• 684 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

鱼石脂软膏

过 5.0% 。

甲烷挥散， 捣碎， 加 硝 酸 铜 粗 粉 I0g， 搅匀， 用小火缓缓加热， 至

酸碱度 、 红霉素B 、 C 组 分 及 有 关 物 质 、红 霉 素 A 组 分 、细

氧化完全， 稍加强火力炽灼至完全炭化， 放冷， 加 盐 酸 20ml， 俟

藺内毒素与 无 菌 照 乳 糖 酸 红 霉 素 项 下 的 方 法 检 査 ， 均应符

作用完毕， 用 水 约 1 0 0 m l 分 次 将 熔 融 物 移 置 烧 杯 中 ，煮 沸 使 氧

合规定。

化铜溶解， 滤过， 滤渣用水洗涤数次， 洗液与滤液合并， 加水至

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102) 。

约 200ml， 煮 沸 ，缓 缓 加 氣 化 钡 试 液 4 0 m l ，置 水 浴 上 加 热 30

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 精密称取适量，

分钟， 放冷， 用无灰滤纸滤过； 沉 淀 用 温 水 分 次 洗 涤 ，至 洗 液

照乳糖酸 红霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

不 再 显 氯 化 物 的 反 应 ，干 燥 并 炽 灼 至 恒 重 ， 残渣重量经用空

【类别】 同 乳 糖 酸 红 霉 素 。

白试验校正后， 与 0. 1 3 7 4 相 乘 ，即 得 供 试 量 中 含 有 总 硫 （S)

【规格】 按 红 霉 素 计 （1)0_ 2 5 g ( 2 5 万 单 位 ） （2)0. 3g

的重量。

(30万单位)

有 机 硫 从 总 硫 量 （％ ) 中 减 去 无 机 硫 的 含 量 （％ )，即得

【贮藏】 密 闭 ， 在干燥处保存。

有 机 硫 的 含 量 （％ )。 氨

取 本 品 约 0 . 5 g ，精 密 称 定 ， 加 水 2 0 m l ，加 石 蜡 0.6g

和 氢 氧 化 钠 溶 液 （2 — 5 ) 4 m l ，蒸 馏 。 精 密 量 取 硫 酸 滴 定 液

鱼 石 脂 , Yushizhi

Ichthammol

(0. O 5m ol/L)15ml,置 锥 形 瓶 中 ， 收 集 约 10ml馏 出 液 ， 加甲基 红指示液2 滴 ， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L )滴 定 至 溶 液 自 粉红色变为黄色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml 硫 酸 滴 定 液 (0. 05m o l /L ) 相 当 于 1. 7 0 3 m g 的 N H 3 。 【类 别 】 消 毒 防 腐 药 。

本 品 系 植 物 油 （豆 油 、 桐油、 玉 米 油 等 ）经 硫 化 ， 磺化， 再与 氨水反应后得到的 混 合 物 。含 有 机 硫 （S ) 不 得 少 于 5. 5% ， 含

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉处保存。 【制 剂 】 鱼 石 脂 软 裔

氨( N H 3)不 得 少 于 2. 5% 。 【性状】 本 品 为 棕 黑 色 的 黏 稠 性 液 体 ;有 特 臭 。 本品在水中溶解。

鱼石脂软脅

【鉴别】 （1)取 本 品 ， 加等量的氢氧化钠试液， 加 热 ，即发

Y ushizhi R uangao

生氨臭^ (2)取 本 品 约 l g ， 加 水 50ml溶 解后 ， 加 盐 酸 少 量 ，即 生成

Ichthammol Ointment

棕褐色沉淀;放 置 后 在 容 器 壁 及 底 部 附 着 黑 褐 色 树 脂 状 沉 淀 。 【检査】 水 中 溶 解 度 取 本 品 0 . 5 0 g ， 置 100ml烧 杯中， 加 水 50ml，搅 拌 溶 解 后 ，移 置 5 0 m l 纳 氏 比 色 管 中 ，于 距 离 2 5 W 白 炽 灯 泡 10〜2 0 o n 处 观 察 ， 应为均匀的棕色溶液， 不得 有溶质的颗粒或液 滴。

本品含鱼石脂按氨( N H 3)计 不 得 少 于 0.25% 。 【性 状 】 本 品 为 棕 黑 色 软 裔 ;有 特 臭 。 【蘧 别 】 （ 1)取本品约0.5g ， 置试管中， 加氢氧化钠试液 1ml， 加 热即 发生 氨臭 ， 并能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

甘 油 中 溶 解 度 取 本 品 l .O g， 加 甘 油 9ml， 应完全溶解。

(2)取 本 品 约 5 g ， 加 水 25ml， 加热， 搅拌使鱼石脂溶解， 放

无 机 硫 取 本 品 约 2g， 精密称定， 置 2 5 0 m l 烧 杯 中 ，加水

冷， 滤过， 滤 液 加 盐 酸 少 许 ，即 生 成 棕 褐 色 沉 淀 ， 放置后， 在容

100ml溶解后(必 要 时 加 热 使 溶 解 ）， 加 1 0 % 氣 化 铜 溶 液 20ml， 搅

器壁及底部附着黑褐色树腊状沉淀。

匀， 煮沸， 放冷， 加 氨 试 液 5ml， 搅匀， 滤过， 滤 液 移 人 200ml量瓶

【检 査 】 应 符 合 软 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0109)。

中， 沉淀用水洗涤数次， 洗液与滤液合并， 加水至刻度， 摇勻;精密

【含量测定】 取 本 品 约 4g， 精密称定， 加 沸 水 约 20ml， 水浴

量取100ml， 煮沸， 加 盐 酸 中 和后 ， 再 加 盐 酸 lml， 并缓缓加 氣化 钡

加 热 10分钟 ， 并时时搅拌， 室 温 放 置 15〜2 0 分 钟 。置冰箱使上层

试液10ml， 置水浴上加热3 0 分 钟 ， 放冷， 用无灰滤纸滤过， 沉淀用

液体凝结， 取出后用装有脱脂棉的漏斗过滤， 收 集 滤 液 置 100ml

温水分次洗涤， 至洗 液不 再显氣化 物的反应， 干燥并炽灼至恒重，

量 瓶 中 ,凝 结部 分加 适 量沸 水 后 重 复以 上 操 作 ， 至水层几乎无色，

残渣重量经用空白试验校正后， 与 0.1374相 乘 ，即得供试量中含

合并滤液， 用水稀释至刻度， 摇 匀 。精 密 量 取 50ml， 加 石 蜡 1.5g

有无机硫(S)的重量。不 得 过 总 硫 量 的 20.0% 。

和 氢 氧 化 钠 溶 液 （2 — 5) 10ml，蒸 馏 。精 密 量 取 硫 酸 滴 定 液

干 燥 失 重 取 本 品 约 lg， 精密称定， 加 无 水 乙 醇 约 5ml，

(0.05mol/L)l0ml， 置锥形瓶中， 收 集 约 25ml馏 出 液 ， 加甲基红指

放置15分 钟 ， 俟浸润后， 在 1051干燥至恒重， 减失重量不得

示液2 滴， 用 氢 氧 化钠 滴定 液(0. lmol/L)滴定 至 溶 液 自粉红色变

过 50.0% (通则 0831) 。

为黄色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硫 酸 滴 定 液

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 2 5 % (通 则 0841) 。 【含最测定】 总 硫 量 取 本 品 约 0 . 5 g ， 精密称定， 置坩埚 内， 加 无水 碳酸 钠4 g 与 三 氣 甲 烷 3 m l ， 混匀， 微热并搅拌使三氣

(0.05mol/L)相当于 1. 7 0 3 m g 的 N H 3。 【类 别 】 同 鱼 石 脂 。 【规 格 】 10%

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歌渝公

鱼肝 油

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【贮藏】 密 闭 保 存 。

鱼肝油酸钠注射液 鱼 肝 油

Y u g a n yo u su a n n a Zhusheye

Yuganyou

Sodium Morrhuate Iiyection

Cod Liver Oil 本 品 为 鱼 肝 油 中 各 种 脂 肪 酸 钠 盐 的 灭 菌 水 溶 液 。含鱼肝 本 品 系 自 鲛 类 动 物 Squaluke等 无 毒 海 鱼 肝 脏 中 提 出 的 一种脂肪油， 在 0*C左 右 脱 去 部 分 固 体 脂 肪 后 ， 用精炼食用植 物油、 浓度较高的鱼肝油或维生素A 与 维 生 素 D 3 调节浓度， 再 加 适 量 的 稳 定 剂 制 成 。每 l g 中 含 维 生 素 A 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 120. 0 % ; 含 维 生 素 D 应 为 标 示 量 的 8 5 . 0 %

油 酸 钠 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 黄 色 至 棕 黄 色 的 澄 明 液 体 ；遇光能 变质。 【蘧 别 】 （1)取 碘 值 项 下 的 三 氣 甲 烷 液 5 m l ， 置水浴上蒸 发 至 1ml， 加硫酸1滴， 即显红色， 瞬即变为棕红色。 (2)本 品 显 钠 盐 的 火 焰 反 应 （通 则 0301) 。

以上。 【性 状 】 本 品 为 黄 色 至 橙 红 色 的 澄 清 液 体 ；微 有 特 异 的

【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 5. 0 m l,加 中 性 乙 醇 （对酚酞指 示 液 显 中 性 ）5 m l 与 酚 酞 指 示 液 2 滴 后 ，如 不 显 红 色 ， 加氢氧

鱼 腥 臭 ,但 无 败 油 臭 。 【瘙别】 （ 1)在 维 生 素 A 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取 等 量 维 生 素 以 与 维 生 素 D b 混 合 对 照 品 溶 液 ， 照高效 液相色谱法(通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂， 以甲醇-乙腈(3 : 97)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。取各约相 当 于 5〜1 0 单 位的 混 合 对 照 品溶 液 注人 液 相 色 谱仪 ， 调节流动相 比 例， 分 离 度 应 大 于 1 . 0 。取 维 生 素 D 测 定 法 （通 则 0 7 2 2 ) 中 的 供 试 品 溶 液 B 或 收 集 定 量 分 析 柱 系 统 中 的 维 生 素 D 流出 液， 用 无 氧 氮 气 吹 干 ，加 少 许 流 动 相 溶 解 后 ，注 人 液 相 色 谱 仪， 记录色谱图， 供 试 品 溶 液 B 或定量分析柱系统中的维生 素 D 流出液中主峰的保留时间应与对照品溶液中维生素D 3 主峰的保留时间一致。

化 钠 滴 定 液 (0. Imol/L)0. 5 m U 应 显 淡 红 色 ； 如显红色， 加盐酸 滴 定 液 (0. Imol/L)0. 3 m l ， 应褪色。 碘值取含量测定项下的石油醚提取液， 在 60*€蒸干后， 置五氧化二磷干燥器中， 减 压干 燥 12小时， 精密称定脂肪酸 的重量， 加 三 氣 甲 烷 适 量 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 100ml,精密 量 取 25ml， 依法测定（ 通 则 0713)， 碘 值 应 不 低 于 130。 苯 甲 酵 精 密 量 取 本 品 2 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用水稀 释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 另 精 密 量取 苯甲醇对照品 2 m U 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 句 ，精密量取 2 m U 置另一 1 0 0 ml 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为对照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 〉试 验 ，用十八烷基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 甲 醇 -水 （48 ：5 2 )为 流 动 相 ， 检测 波 长 为 2 5 4 n m , 理 论 板 数 按 苯 甲 醇 峰 计 算 不 低 于 5000。精

【检査】 酸 值 取 乙 醇 与 乙 醚 各 1 5m l ，置 锥 形 瓶 中 ，加

密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱

酚酞指示液5 滴 ， 滴 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l /L ) 至 微 显 红

仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 苯甲醇的含量不得

色， 再 加 本 品 2. 0 g ， 加热回流10分钟， 放冷， 用氢氧化钠滴定

过 3.0% 。

液（ 0. lmol/L)滴 定 ， 酸 值 (通 则 0713)不 得 过 2 _ 8 。

【含量测 定 】 维 生 棄 A

取本品， 照 维 生 素 A 测 定 法 （通

则 0721)中 的 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 ，即 得 。

维 生 素 队 取 本 品 ，除 响 应 因 子 测 定 外 ，照 维 生 素 D 测 定法（ 通 则 0722)测 定 ，即 得 。

•

细菌内毒棄取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lmg鱼 肝 油 酸 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 2 E U 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。

【含量测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约相当于鱼肝油酸钠 0. 5 g ) ， 置分液漏斗中， 加 石 油 醚 25ml， 再精密加硫酸滴定液

响 应 因 子 测 定 分 别 取 维 生 素 D 测 定 法 （通 则 0722)响应

(0. 0 5 m Ol/L)25ml， 振摇， 静置俟分层， 分取酸层， 石油醚层用

因子测定项下计算维生素D 响 应因 子 A 和计算前维生素D 响

水振摇洗涤2 次 ， 每 次 1 0m l ， 洗液并人酸液中， 加甲基橙指示

应因子h

液 1 滴 ,用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O.lmol/L) 滴 定 。每 l m l 硫酸漓

的溶液适量， 用 正 己 烷 稀 释 制 成 每 l m l 中含维 生素

以 0. 625捭 的 溶 液 ， 分别取一定量注人液相色谱仪， 按维生素 D 测 定 法 (通 则 0722)响 应 因 子 测 定 项 下 计 算 J \ 和 / 2 ， 即得。 【类别 】 维 生 素 类 药 。 【规 格 】 （1 ) 每 l g 含 维 生 素 A 1 5 0 0 单 位 与 维 生 素 D 1 5 0 单位

（2) 每 l g 含 维 生 素 A 3 0 0 0 单 位 与 维 生 素 D 300

单位 【贮藏1

686

遮光， 满装， 密封， 在阴凉干燥处保存。

定 液 (0. 05m ol / L ) 相 当 于 32. 4 0 m g 的 鱼 肝 油 酸 钠 。 【类 别 】 硬 化 药 、 止血药。 【规格】 a ) l m l * 0. 05g

(2)2ml : 0. lg

(4) 10ml : 0. 5g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

(3)5ml * 0.25g

歌渝公

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中 国 药 典 20 1 5年版

注射用放线菌素D

时间（ 分钟）

流动相A(%)

0 30

放线菌素D

45 55

Fangxianjunsu D

56

Dactinomycin

流动相B(%)

100 100 0 0 100 100

65

0 0 100 100 0 0

干 燦 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60X：减 压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 5 .0 % ( 通 则 0831 > 。 细苗内毒素取本品， 加内毒素检査用水超声使溶解后， 依 法 检 查 ( 通 则 1143) ， 每 lm g 放 线 菌 素 D 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 100EU 。 （供 注 射 用 ） 【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 ， 精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 ^62

Hg6 N 1 2 Ol6

1255. 44

本 品 为 放 线 菌 素 D 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 放 线 菌 素 D

(C62H 86N 120 1S)不 得 少 于 9 5 .0 % 。 【性 状 】 本 品 为 鲜 红 色 或 深 红 色 结 晶 ，或 橙 红 色 结 晶 性 粉末； 无臭； 有引湿性； 遇光极不稳定。 本品在丙酮或异丙醇中易溶， 在甲醇中略溶， 在乙醇中微

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401) ， 在 442mn 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按

H 86

的 吸 收 系 数 （£ ^ ) 为 2 02 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 抗 肿 瘤 抗 生 素 类 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 严封， 在干燥处保存《 > 【制 剂 】 注 射 用 放 线 菌 素 D

溶 ,在 水 中 几 乎 不 溶 ， 在 10°C水 中 溶解。 比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成 每

lml中 约 含 l m

g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比 旋 度

为一 292° 至 一 317°。 【鉴 别 】 （1 ) 取 含 量 测 定 项 下 制 备 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 241m n 与 44 2n m 的 波 长 处 有

注射用放线菌素D Zhusheyong Fangxianjunsu D

Dactinomycin for Iiyection

最 大 吸 收 。在 241m n 波 长 处 的 吸 光 度 与 44 2m n 波 长 处 的 吸 光 度 的 比 值 为 1 .3 〜 1 . 5 。

(2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 177 图) 一 致 。 【检 査 】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ， 依 法 检 查 （通 则 0981),应 符合规定。 有 关 物 质 取 本 品 约 10mg ，置 5 0 m l 棕 色 量 瓶 中 ，加 甲 醇 -水 （ 60 : 40) 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l ， 置 100m l 棕 色 量 瓶 中 ， 用 甲 醇 -水 （ 60 : 40 )稀 释 至 刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512 ) ，

本 品 为 放 线 菌 素 D 加 蔗 糖 作 賦 形 剂 制 成 的 无 菌 粉 末 。按 平均含量计算， 含 放 线 菌 素 d ( c 62h 86n 12o 1s) 应 为 标 示 量 的

9 3 .0 % 〜 107.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 淡 橙 红 色 结 晶 性 粉 末 ； 遇光不稳定。 【鉴 别 】 取 本 品 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 ltn l中含放线 菌 素 D 3 0 Hg 的 溶 液 ， 滤过， 照 放 线 菌 素 D 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验， 显相同的结果。 【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 1 瓶 ， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 依法测定

( 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 5〜 7. 5 。

用 十 八 焼 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸

有 关 物 质 取 本 品 1瓶 ， 精 密 加 人 甲 醇 - 水 (60 * 4 0 ) lm l 使

钠 2. 7 2g 与 醋 酸 2 m l, 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000m l)- 乙 腈 （ 49 :

溶解， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 100士 置 10m l 棕 色 量

5 D 为 流 动 相 A , 以 醋 酸 盐 缓 冲 液 - 乙 腈 （20 : 80 ) 为 流 动 相 B;

瓶中， 用 甲 醇 - 水 (60 : 40) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。取

流 速 为 每 分 钟 1. 5 m l ， 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为

上述二种溶液， 照放线菌素D 项下的方法测定， 供试品溶液色

254nm。取 放 线 菌 素 D 系 统 适 用 性 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 -水

谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面

(60 ：4 0 ) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .2 m g 的 溶 液 。 取

积 的 3 倍 (3 .0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

100^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。

面 积 的 8 倍 (8 .0 % ) 。

放 线 菌 素 D 峰 的 保 留 时 间 约 为 3 0 分 钟 ，立 即 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 100^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 .0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减 压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831 ) 。 含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 瓶 含 量 计 算 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 6 倍 （6 .0 % ) 。 供 试 品 溶 液 色

细 菌 内 毒 素 照 放 线 菌 素 D 项下的方法检查， 应符合规定。

谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 杂 质 峰 忽 略 不 计 。

无 苗 取 本 品 ， 用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法

687

歌渝公

炔孕酮

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

处理， 依法检查(通 则 1101)， 应 符合规定。 其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 瓶 ， 分别将 内 容 物 移 至 10ml量瓶

中， 加甲醇适量， 充分振摇 ， 使 放 线 菌 素 D 溶解并稀释至刻度，

斑点比较， 不得更深(0.5% ) 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 4 小 时 ， 减失重量不得

过 0.5% (通则 0831)。 【含 量 测 定 】 取 本 品 ， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量

摇匀， 滤过， 取续滤液 ， 照 紫 外-可见分光光度法（ 通 则 0401)， 在

稀 释 制 成 每 l m l 约 含 10网 的 溶 液 ， 照紫外-可见分光光度法

4 4 2 n m 波长处测定吸光度， 按 C62 H 86 N 12O is的吸 收 系 数 （ £冗）

(通 则 0401),在 2 4 0 n m 的波长处测定吸光度， 按 C 21H 280 2 的

为 202计算每瓶的含量， 并 求 出 1 0 瓶平均含量， 即得。

吸收系数（ 抝2 ) 为 5 2 0 计 算 ， 即得。

【类别】 同 放 线 菌 素 D 。

【类 别 】 孕激素类药。

【规格】 0.2mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保 存。

【贮截】 遮 光 ， 密闭 保 存。

【制 剂 】 炔孕酮片

炔 孕 酮

炔 孕 酮 片

Queyu n t on g

Q u e y u nt o n g Pian

Ethisterone

Ethisterone Tablets 本 品 含 炔 孕 酮 （C 21 H 28 0 2 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % o 【性 状 】 本 品为白色片。

C 21H 280 2 312.45 本 品 为 17/?-羟基~17«-乙炔基~雄甾-4-嫌-3-酮。按干燥品计 算， 含 Cn

应为 97.0 % 〜103* 0% 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭或几

乎无臭。 本品在吡啶中略溶， 在三氯甲烷中微溶， 在水中几乎不溶。

【鉴 别 】 （ 1)取 含 量 测 定 项 下 得 到 的 提 取 物 约 1 0m g ， 加

乙 醇 lml溶解后， 加 硝 酸 银 试 液 5〜6 滴 ， 即生成白色沉淀。 (2)取含量测定项下得到的提取物适量， 加无水乙醇制成每 l m l 中 含约10辟 的 溶 液 ， 照紫外-可见分光光度法(通 则 0401)测 定， 在 2 4 0n m 的波长处有最大吸收， 吸光度为0. 50〜0. 54。 【检 査 】 应符合片剂项下有关的各项规定(通 则 0101)。

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加吡啶溶解并定量稀释制成

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

每 l ml 中 约 含 l O m g 的溶液， 依法测 定（ 通 则 0621)，比旋度应

量（ 约相当于炔孕兩50mg)， 置分液漏斗中， 用石油醚提取4

为 + 28°至 + 33'

次， 弃去石油醚提 取液， 并将分液漏斗中石油醚除尽， 再用三

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 2 m g ，加 无 水 乙 醇 -硫 酸 （1 • •1)

氣甲烷提取4 次 ， 每 次 15ml,合 并 三 氣 甲 烷 提 取 液 ， 置 恒重的

4ml， 在水浴中加热溶解， 溶液呈红色， 置紫外光灯（ 3 6 5 n m )下

容器中， 蒸发除去三氣甲烷， 至近干燥， 残 渣 于 105°C干 燥 2 小

检 视 。呈亮红色荧光。

时， 精密称定， 即得供试量中含有c 21 H M o 2K 重 量 。

(2)取 本 品 约 2 m g ， 加 乙 醇 2ml、l % 2 , 6 -二叔丁基对甲酸

【类 别 】 同炔孕酮》

乙 醇 溶 液 l m l 与 氢氧 化钠 试液2ml， 在水浴中加热3 0 分钟 ， 放

【规 格 】 （ l)5mg

冷， 即显深蓝色。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保 存。

(2)10mg

(3)25mg

(3)取 本 品 约 2 m g ， 置洁净的试管中， 加 乙 醇 2 m l 与氨制 硝 酸 银 试 液 1ml， 置水浴中加热， 银即游离并附在试管壁上生 成 银镜。 (4)本 品 的 红 外 光吸收 图谱 应与 对照 的图谱（ 光 谱 集 617 图） 一致 。

炔 诺 孕 酮 Que n u o y u n t on g

Norgestrel

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ， 加 溶 剂 [三氯甲烷-甲

醇 (3 • •1)]溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的溶 液， 作为 供试品溶液;精 密 量 取 1ml， 置 2 0 0 ml 量 瓶 中 ， 用 上述溶剂稀 释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。照簿层色谱法(通 则 0502)试 验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10pl， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板 上， 以三氯甲烷-甲醇(95 ：5)为展开 剂， 展开， 晾干， 喷以硫酸乙醇(2 : 8)， 在 120°C加 热 5 分 钟 ， 置紫外光灯（ 36 5n m )下检 视 。供试品溶液如显杂质斑点， 其 荧光 强 度与 对 照 溶 液的 主

C 21H 280 2

312.45

本 品 为 13-乙 基 善 轻 基 -18，19-二 去 甲 -17« -孕 g-4-烯20-炔-3-酮 。含 C 21H 28Q 2 应为 9 7 . 0 % 〜103.0% 。

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中 国 药 典 2015年版

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

炔诺酮 【处 方 】

本品在三氣甲烷中溶解， 在甲醇中微溶， 在水中不溶。

炔诺 孕 酮

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 12)为 2 0 4 〜 212X：，熔 距 在

炔 雌 醚 __________________________________ 3g

以内。

12g

制成

1000片

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 109

或类白色。 【鉴 别 】 取 本 品 1 片 ， 研细， 加 三 氣 甲 烷 5m l， 充分搅拌后，

图)一 致 。 【检査】 乙 炔 基 取 本 品 约 0.2g,精 密 称 定 ， 置 50ml烧 杯中， 加 四 氢 呋 喃 20ml， 搅拌使溶解， 加 5 % 硝 酸 银 溶 液 10ml， 照电位滴定法（ 通 则 07 0 1)， 以玻璃电极为指示电极， 饱和甘汞 电极（ 套 管 内 装 硝 酸 钾 饱 和 溶 液 ）为 参 比 电 极 ， 用氢氧化钠滴 定 液 (0. lmol/ L)滴 定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 2. 5 0 3 m g 的 乙 炔 基 （ 一C e C H )。含 乙 炔 基 应 为 7 . 8 % 〜8.2% 。 有关物质取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lml中 约 含 75M g 的 溶 液 ， 作为供k 品溶液； 精 密 量 取 2 m l ，置 100ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20pl， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (2.0% ) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以乙腈-水 （70 : 3 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 240n nu 理 论 板 数 按 炔 诺 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 2000， 炔诺孕酮峰与内标 物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备取醋酸甲地孕酮， 加乙腈溶解并稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，即 得 。 测 定 法 取 本 品 约 7. 5 m g ， 精密称定， 置 50ml量瓶中， 加 流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀； 精密量取该溶液与内标溶液 各 2ml， 混合均勻， 作为供试品溶液， 取 20m 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另 取 炔 诺 孕 酮 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 内 标 法 以 峰 面积计算， 即得。 【类别 】 孕 激 素 类 药 。 【贮藏1

【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色

遮光， 密封保存。

滤过， 取 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醚 对 照 品 ， 加三 氣甲 烷溶解并稀释制成每l m l 中约含炔诺孕酮与炔雌醚 各 l m g 的溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 30卩1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层 板 上 ， 以三氣甲烷-甲 醇 (9 : 1)为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ， 喷以硫酸-无水 乙 醇 (1 : 1) ， 在 105°C加 热 使 显 色 。供 试 品 溶 液 所 显 两 个 成 分 主斑点的位置和颜色应与对照品溶液相应的主斑点相同。 【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“置 5 0 m l 量 瓶 中 ”起 ， 依法测定， 按内标法以峰面积计 算含量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 (80 : 20)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220mn。 理 论 板 数 按 炔 诺 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 3 000， 各成分峰与内标物 质峰的分离度应符合要求。 内 标 溶 液 的 制 备 取 己 酸 孕 酮 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 1 2 m g 的 溶 液 ， 即得。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 炔 诺 孕 酮 1 2 m g ) ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使炔诺孕酮与炔雌醚溶解， 放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 与 内 标 溶 液 各 1ml， 混勻， 取 20y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醚 对 照 品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 炔 诺 孕 酮 0. 2 4 m g 与 炔 雌 醚 6 0 # 的 溶 液 ， 精密量取此溶液与内标 溶 液 各 lml,混 匀 ， 同 法 测 定 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 孕 激 素 类 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【制剂】 （ 1 ) 炔 诺 孕 酮 炔 雌 醚 片 （ 2 ) 复 方 块 诺 孕 爾 片 (3)复方 炔 诺 孕 酮 滴 丸

炔 诺 酮 Q uenuotong

炔诺孕酮炔雌醚片

Norethisterone

Q uenu o yu n to n g Q u e c im 丨P ia n

Norgestrel and Quinestrol Tablets 本 品 含 炔 诺 孕 酮 H 28 Q > 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜 115. 0 % ， 含 炔 雌 醚 应 为 标 示 量 的 9 4 .0 % 〜 115.0 % 。

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炔诺酮片

本 品 为 17/3-羟 基 -19-去 甲 -17a -孕 甾 -4-烯-20-炔 -3-酮 。按 干燥品计算， 含 C m H 2S0 2 应 为 97. 0 % 〜 102. 0 % 。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 毎 l ml

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

中约含炔诺酮10pg的溶液， 滤过， 取 续 滤 液 照 紫 外-可 见分光

本品在三氣甲烷中溶解， 在乙醇中微溶， 在丙酮中略溶，

光度法（ 通 则 0401) 测 定 ， 在 240nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

【检査】 含 置 均 匀 度 取 本 品 1 片 ,置 25ml(0.625mg规格)

在水中不溶。

熔 点 本品的熔点(通 则 0612)为 202〜208°C。

或 100ml(2_ 5 m g 规 格 )量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使炔诺酮溶

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加丙酮溶解并定量稀释制成

解， 加流动相稀释至刻度， 摇匀， 离心， 取上清液照含量测定项下

每 lml中 约含l O m g 的溶液， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度 为 一 32° 至 一37°。

的方法测定含量,限 度为 ± 2 0 % , 应符 合规定(通 则 0941)。

溶 出 度 取本品（ 0 . 6 2 5 m g 规 格 ）， 照溶出度与释放度测定

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 l O m g , 加 乙 醇 l m l 溶 解 后 ， 加硝酸 银 试 液 5〜 6 滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 258

法 (通 则 O M 1 第 二 法 ）， 以 0.5% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 500ml为 溶 出 介 质 ,转 速 为 每 分 钟 75 转 ,依 法 操 作 ， 经 60分钟（ 糖衣片） 或 《 分 钟 (薄 膜 衣 片 ）时 ,取 溶 液 20ml,滤 过 ， 取续滤液作为供 试品溶液； 另 取 炔 诺 酮 对 照 品 约 12. 5 m g ， 精密称定， 置 200ml

图 ）一 致 。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加甲醇溶解并稀释制成每

量瓶中， 加甲醇适量使溶解， 用溶出介质稀释至刻度， 摇 勻 ,精

l m l 中 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 3 m l , 置

密 量 取 5m l ， 置 250m l 量 瓶 中 ， 用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ,摇匀，

200ml量瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照

作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各

含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液

20W， 照含量测定项下的方法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度

各 10F 1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分峰保留时

为 标 示 量 的 6 0 % (糖 衣 片 ）或 8 0 % (薄 膜 衣 片 ）， 应 符 合规定。

间 的 2 倍 „ 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。

的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 5 % ) 。

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

干燥失重取本品， 在 105aC 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0.5% (通则 0831) 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八烷 基硅 烷键合硅胶 为填充剂； 以 甲 醇 -水 （65 : 3 5 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2aw n。

_

峰 计 算 不 低 于 1500， 块诺酮峰与其相邻杂

【 含量测定】 照高 效液相色谱法 （ 通 则 05 1 2 >测 定 。

理论板数按块诺

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

质峰的分离度应符合要求。

为 填 充 剂 ；以甲醇-水 (65 : 3 5) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 244nm。 理 论 板 数 按 炔 诺 酮 峰 计 算 不 低 于 1500。

测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取 适量 (约 相 当 于 炔 诺 酮 1 . 2 5 m g ) ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使炔诺酮溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 离心，

制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 20^ 1注 入 液 相 色

取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 炔 诺 酮 对 照 品 ， 精密称定， 加

谱仪， 记 录 色 谱 图 ！另 取 炔 诺 酮 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法

流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25冲 的 溶 液 ， 作为

以峰面积计算， 即得。

对 照 品 溶 液 。照 炔 诺 酮 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得^

【类别】 孕 激 素 类 药 。

【类别】 同 炔 诺 酮 。

.

【贮 藏 I

【规格】 （1)0. 625mg

(2)2. 5mg

遮光， 密封保存。

【制剂】 （1)炔 诺 酮 片 （2 ) 炔 诺 酮 滴 丸 （3 ) 复 方 炔 诺

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

酮 片 （ 4 )复 方 炔 诺 酮 膜

炔 诺 酮 片

炔诺酮滴丸

Q uenu o to n g P ia n

Q uenuotong D iw a n

Norethisterone Tablets

Norethisterone Pills

本品含炔诺酮( C ^ H m O O 应 为标示量的9 0 . 0 % 〜110.0% 。

本 品 含 炔 诺 酮 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜110.0% 。

【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色

【性状】 本 品 为 乳 白 色 至 淡 黄 色 滴 丸 。

或类白色。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 炔 诺 酮

【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

l Omg),加 乙 醇 l m l 溶 解 后 ，离 心 ，取 上 清 液 ，加 硝 酸 银 试 液

【检查】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0108)。

5〜 6滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 。

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

• 690 •

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

炔雌醇片

为填充剂； 以甲醇-水 （ 60 : 40)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 240nm。 理 论 板 数 按 炔 诺 酮 峰 计 算 不 低 于 2 500， 炔诺酮峰与内标物质

图 ）一 致 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释

峰 的分 离 度 应 符 合 要 求 。

内标溶液的制备取醋酸氢化可的松25mg， 置 KKhnl量

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，

瓶中， 加 甲 醇 5ml， 置热水浴中加热使溶解， 放冷， 用流动相稀

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M 1， 分别注人液相色谱

释至刻度,摇 匀 ，即 得 ^

仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液

测 定 法 取 本 品 2 0 丸 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主

(约 相 当 于 炔 诺 酮 l O m g ) , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，置

峰 面 积 （1. 0% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面

热水浴中振摇使炔诺酮溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇

积的 1.5 倍 （1.5% ) 。

匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 与 内 标 溶 液 各 5 m l ，置 同 一 2 5 m l 量 瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 取 20； xl 注人液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 炔 诺 酮 对 照 品 约 10mg， 置 50ml量 瓶中 ， 加流动相适量， 超声数分钟使溶解， 用

干燥失重取本品， 在 105X：干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 . 5 % (通则 0831) 。 【含 量 测 定 1

照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 该 溶 液 与 内 标 溶 液 各

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 (45 : 55)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 280nm。

5ml， 置同一 2 5 m l 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 勻 ，同法测

取雌二醇对照品10mg， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 供 试 品 溶 液 1 0ml，

定。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

用流动相稀释至刻度， 取 l m l ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ， 用流动相稀释

【类别】 同 炔 诺 酮 。.

至刻度， 摇勻， 取 20卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。理 论 板

【规格】 3 m g

数 按 炔 雌 醇 峰 计 算 不 低 于 1000,雌 二 醇 峰 与 炔 雌 醇 峰 的 分 离

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

度 应 大 于 3. 5 。 测定法取本品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

炔 雌 醇

2 (^ 1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 炔 雌 醇 对 照 品 ，同法

Quecjchun

测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

Ethinylestradiol

【类 别 】 雌 激 素 药 。 l贮藏 】 遮 光 ， 密封保存^ 【制 剂 】 炔雌醇片

炔 雌 醇 片 C 20H 240 2

296.41

Quecichun Pian

本 品 为 3-羟基 -19-去甲 -17a -孕 甾 -1， 3， 5(10)-三 烯 -20-炔-

Ethinylestradiol Tablets

17-醇 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 2qH 240 2 应 为 9 7 . 0 % 〜 103.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

本品含炔雌醇( U H m O z ) 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜110.0% 。

本 品 在 乙 醇 、丙 醇 或 乙 醚 中 易 溶 ， 在三氯甲烷中溶解， 在

【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ， 除去包衣后， 显白色或类白色。

水中不溶。

【接 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 炔 雌 醇 20网 ），

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 180〜 186°C。

加 无 水 乙 醇 5ml， 研磨数分钟， 滤过， 滤液置水浴中蒸干， 残猹

比旋度取本品， 精密称定， 加吡啶溶解并定量稀释制成

中 滴 加 硫 酸 1 m l ，即 显 橙 红 色 。

每 lml中 约 含 l O m g 的 溶液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋度为 一26° 至一31°。 【邊别】 （1)取 本 品 2 m g ， 加 硫 酸 溶 解 后 ， 溶液显橙

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 具 塞 试 管 （5吨 规

红色， 在 反 射 光 线 下 出 现 黄 绿 色 荧 光 ；将 此 溶 液 倾 人 水 4ml

格、 20柙 规 格 和 50舛 规 格 ）或 1 0 0 m l 量 瓶 （500M g 规 格 ）中 ，

中， 即生成玫瑰红色絮状沉淀。

精 密 加 流 动 相 lml(5jLtg规 格 ）或 4 m l ( 2 0 ^ g 规 格 ）或 10ml

(2)取 本 品 1 0 m g ， 加 乙 醇 lml溶解后， 加 硝 酸 银 试 液 5〜6 滴， 即生成白 色沉 淀 。 (3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 259

( 5 0 @ 规 格 ）或 适 量 （500叫 规 格 ）， 超声使炔雌醇溶解， 放冷， 后 者 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 离 心 *取 上 清 液 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，限 度 为 士 2 0 % ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

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歌渝公

炔雌醚

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512) 测 定 。

与 对 照 溶 液 各 2 0 卩1 , 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成

色 进 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，

为填充剂； 以甲 醇 -水 (70 ：3 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220mn 。

各 杂 质峰 面 积 的 和 不得大 于对照溶 液主峰 面积的3倍

理论 板数 按炔 雌醇峰 计 算 不 低 于 2000 ， 炔雌醇峰与相邻峰的

( 3 ,0 % ) 。

分离度应符合要求。

千 燥 失 重 取 本 品 ， 在 80C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得过

测 定 法 取本品20片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

1 .0 % (通 则 0831 ) 。

(约相 当 于炔雌醇 50网 ）， 置具 塞试 管中， 精 密 加 流 动 相 10ml,

【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

超声使炔雌醇溶解， 摇勻， 放冷， 离心， 取上清液作为供试品溶

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

液， 精 密 量 取 20M1 注 人 液相色谱 仪， 记录色谱图； 另取炔雌醇

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 - 水 （ 90 ：1 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 279mn。

对 照品 ， 精密称定， 加流动相 溶 解 并 定 量 稀 释 制成 每 l m l 中约

分 别 取 炔 雌 醇 与 炔 雌 醚 适 量 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每

含 5Mg 的 溶液 ， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。

l m l 中 各 含 0 . l m g 的 混 合 溶 液 ，取

【类 别 】 同炔雌醇。 【规 格 】 （1)5 邶

2 0 m1

注人液相色谱仪， 理

论 板 数 按 炔 雌 醚 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 ，炔 雌 醚 峰 与 炔 雌 醇 峰 之

（2)20 冲

(3)50jLtg

(4)500^g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

间的分离度应大 于12。 测定法取本品适量， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 精 密量取

2 0 ^x1 注

人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 炔 雌 醚 对 照

品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

炔 雌 醚

【类 别 】 雌 激 素 药 。

Quecimi

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

Q uinestrol

单硝酸异山梨酯 Danxiaosuan Yishanlizhi

Isosorbide Mononitrate C25 H 32 O2

364. 50

本 品 为 3-环 戊 基 氧 基 -19- 去 甲 -17a- 孕 留 -1 ，3 ，5 (1 0 )-三 稀 -20- 炔 -17- 醇 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C25H 32 0 2 应 为 9 7 .5 % 〜

102. 5 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 。 本 品 在 乙 醇 、丙 酮 、乙 酸 乙 酯 或 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 水 中 几乎不溶。

C6H 9NOe

191. 14

本 品 为 1， 4 ：3 ， 6-二 脱 水 -D■山 梨 醇 -5- 单 硝 酸 酯 。按干燥 品计算， 含 C6H 9NOs 应 为 9 8 .0 % 〜 102.0% „

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 106〜 112°C。

【性 状 】 本 品 为 白 色 针 状 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加二氧六环溶解并定量稀释

本品在甲醇或丙酮中易溶， 在三氯甲烷或水中溶解， 在己

制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度 为 0°至 + 5 \

烷 中 几 乎 不溶。 本品受热或受到撞击易发生爆炸。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 2mg ，加 硫 酸 2 m l 溶 解 ，溶 液 即 显

比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀释

橙红色， 在 紫 外 光 灯 下 观 察 显 黄 绿 色 荧 光 ；加 水 2 m l ，即 产 生

制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比旋

红色沉淀。

度 为 + 170° 至 + 176°。

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1163 图 ）一 致 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制

【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 776 图 ）一 致 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 制 成 的 每 l m l 中

成 每 l m l 中 约 含 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

含 lt n g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照

lm l， 置 100m l 量 瓶 中 ， 用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对

品 和 2- 单 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相

照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2 5 m g 的 混 合 溶

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

单硝酸异山梨酯片

液 ，精 密 量 取 2 m l ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，再 精 密 加 供 试 品 溶 液

l m l , 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各

20士 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 硝 酸 异 山 梨 酯

单硝酸异山梨酯片 Danxiaosuan Yishanlizhi Pian

峰 保 留 时 间 的 1 . 1 倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，如 有 与 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 和 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 保 留 时 间 一 致 的 色

Isosorbide Mononitrate Tablets

谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均 不 得 过 0 .2 5 % ; 其 他 单 个 杂质峰面积不得大于对照溶液中单硝酸异山梨酯峰面积

本 品 含 单 硝 酸 异 山 梨 酯 （c 6h 9n o 6 ) 应 为 标 示 量 的

90.0% 〜110.0% 。

的 0. 5 倍 （0. 2 5 % ) , 杂 质 总 量 不 得 过 0. 5 % 。 氣 化 物 取 本 品 0_20g ， 依 法 检 査 （通 则 0801 ) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 6. Oml 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 03 % ) 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 减 压 干 燥 至

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【蓮 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 单 硝 酸 异 山 梨 酯

60m g) ， 加 三 氯 甲 烷 1 0 m l, 充 分 振 摇 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 。取 残 渣 约 20m g 置 试 管 中 ， 加 水 l m l 与 浓 硫 酸 2m l ， 混匀，

恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。 重 金 属 取 本 品 lg ， 依 法 检 查 （通 则 0821 第 一 法 ），含 重

溶 解 后 放 冷 , 沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 亚 铁 试 液 3 m l, 使 成 两 液 层 ， 接界面显棕色。

金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 - 水 （ 25 : 7 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 210nm 。

【检 査 】 硝 酸 异 山 梨 酯 与 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 取 含 量 测

取 单 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 与 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 适 量 ，

定 项 下 的 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品

加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 5Mg 的 溶 液 ，取

和 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 ， 精密称定， 加流动相溶解并定量

20^ 丨 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不

稀 释 制 成 每 lm l中 各 约 含 5 ^g 的 混 合 溶 液 ， 作为对照品溶液„

低 于 3000,单 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 与 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 的 分 离

照 单 硝 酸 异 山 梨 酯 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的

度 应 大 于 2 .0 。

色谱图中， 如 有 与 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 和 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 保

测 定 法 取 本 品 约 25m g, 精 密 称 定 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5m l ，置 5 0 m l 量 瓶

留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均不得过单硝 酸 异 山 梨 酯 标 示 量 的 0 .5 % 。

中， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 lO O m K lO m g 规 格 ）或

20M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 单 硝 酸 异 山 梨 酯 对

200m l(20m g 规 格 ) 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，振 摇 约 2 0 分 钟 使

照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

单硝酸异山梨酯溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续

【类 别 】 血 管 舒 张 药 。

滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 单 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 ，精 密 称

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g 的 溶

【制 剂 】 （ 1)单 硝 酸 异 山 梨 酯 片 （ 2 )单 硝 酸 异 山 梨 酯 注

液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ， 应符

射 液 （ 3 )单 硝 酸 异 山 梨 酯 胶 襄 （ 4 )单 硝 酸 异 山 梨 酯 缓 释 片

(5 ) 单 硝 酸 异 山 梨 酯 葡 萄 糖 注 射 液 （6) 单 硝 酸 异 山 梨 酯 氣 化

合 规 定 （通 则 0941 ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ），以 水 500m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 1 00 转 ， 依法

钠注射液

操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件， 精 密 量 取 续 滤 液 20^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 另

附：

取单硝酸异山梨酯对照品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 20 ^g (1 0 m g 规 格 ）或 40； xg (2 0 m g 规 格 ）的 溶

2-单 硝 酸 异 山 梨 酯

液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 置 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 单 硝 酸 异 山 梨 酯 25m g) ，置 2 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动相适量， 振 摇 约 2 0 分 钟 使 单 硝 酸 异 山 梨 酯 溶 解 ，用 流 动 相 C6H 9N O fi

191, 14

稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 单 硝 酸 异山梨酯含量测定项下的方法测定， 即得。

693

歌渝公

单硝酸异山梨酯注射液

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【类别 】 同 单 硝 酸 异 山 梨 酯 。

山 梨酯 60mg)， 加 三 氯 甲 烷 10ml,充 分 振 摇 ， 滤过， 滤液置水浴

【规格】 （l ) 1 0 m g

上 蒸 干 。取 残 渣 约 2 0 m g ， 置试管中， 加 水 l m l 与 浓 硫 酸 2ml,

(2)20m g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

混勻， 溶 解 后 放 冷 ，沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 亚 铁 试 液 3 m l ， 使成两 液层， 接界面显棕色。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试 品 溶液 主 峰的

单硝酸异山梨酯注射液 D a n x ia o s u a n Y ish a n h zh i Z husheye

Isosorbide Mononitrate Injection 本 品 为 单 硝 酸 异 山 梨 酯 的 灭 菌 水 溶 液 ，含 单 硝 酸 异 山 梨 酯（ C6H 9N 0 6)应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0% 。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 硝 酸 异 山 梨 酯 与 2*■ 单 硝 酸 异 山 梨 酯 取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 硝 酸 异 山 梨酯 对照 品 和 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 ， 精密称定， 用 流动相溶解并定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 5 ^ g 的混合溶液作为对照品溶液。 照 单 硝 酸 异 山 梨 酯 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试品溶液的 色谱图中， 如 有 与 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 和 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 保

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 含 单 硝 酸 异 山 梨 酯 20mg ) ， 置试管中， 加 硫 酸 2ml， 混勻， 放冷， 沿管壁缓缓加硫酸亚铁试

留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均不得过单硝 酸 异 山 梨 酯 标 示 量 的 0.5% 。

含量均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 置 l O O m K l O m g 规

液 5ml， 使成两液层， 接界面显棕色。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 p H 值 应 为 4 . 0 〜 6.0 (2ml : 2 5 m g 规 格 ）或

格 ）或 2 0 0 m l ( 2 0 m g 规 格 ）量 瓶 中 ，囊 壳 用 少 量 流 动 相 分 次 洗 涤， 洗液并人量瓶中， 加流动相适量， 振 摇 约 2 0 分钟使单硝酸 异山梨酯溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ， 应符合规

6.0〜8.0(通则 0631) 。 硝 酸 异 山 梨 酿 与 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用 流 动 相 定 量稀 释制 成 每 l m l 中 约 含 单 硝 酸 异 山 梨 酯 l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液;另取 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 和 2-单硝酸异山梨酯 对照品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中各约 含 5啤 的 混 合 溶 液 ， 作 为 对 照品溶液。照单硝 酸异山梨酯有关物 质项下的方法测定， 在供试品溶液的色谱图中， 如有与硝酸异山 梨 酯 峰 和 2-单硝酸异山梨酯 峰保留时间一 致的 色谱峰， 按外标法 以峰面积计算， 均不得 过 单硝 酸 异山 梨 酯 标 示 量 的 0. 5% 。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1 143)， 每 lmg单 硝酸异山梨酯中含内毒素的量应小于1 4 E U 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

定（ 通 则 0941) 。 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 二 法 ）， 以 水 500ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ,依法操作， 经 3 0 分钟时取溶液滤过， 照含量测定项下的色谱条件， 精密量 取 续 滤 液 50^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取单硝酸异山 梨酯对照品， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 20哗 ( 1 0 m g 规 格 )或 40网 (20nig规 格 )的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按外标 法 以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% , 应符合 规定。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。

【含量 测 定 】 取 本 品 2 0 粒 的 内 容 物 ，精 密 称 定 ，混合均

【含置测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制

匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 单 硝 酸 异 山 梨 酯 2 5 m g ) ， 置 25ml

成 每 l m l 中 约 含 单 硝 酸 异 山 梨 酯 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品

量瓶中， 加流动相适量， 振 摇 约 2 0 分钟使单硝酸异山梨酯溶

溶液， 照单硝酸异山梨酯含量测定项下的方法测定， 即得。

解， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试 品溶

【类别】 同 单 硝 酸 异 山 梨 酯 。 【规格】 （ l)lml : lOmg

(2)2ml : 2 0mg

(3)2ml : 25mg

液 。照 单 硝 酸 异 山 梨 酯 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别】 同 单 硝 酸 异 山 梨 酯 。

(4)5ml : 20mg 【贮 藏 】 密 闭 ， 在阴凉处保存。

【规 格 】 （l ) 1 0m g

(2)20mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

单硝酸异山梨酯胶囊 D a n x ia o s u a n Y ish a n h zh i J ia o n a n g

单硝酸异山梨酯缓释片

Isosorbide Mononitrate Capsules

D a n x ia o s u a n Y ishanhzhi H u a n ship ia n

Isosorbide Mononitrate Sustained-release Tablets 本 品 含 单 硝 酸 异 山 梨 酯 （c 6h 9n o 6 ) 应 为 标 示 量 的 9 0.0 % 〜1 1 0 . 0 % 6 【性 状 】 本 品 的 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 细 粉 适 量 （约 相 当 于 单 硝 酸 异

• 694

本 品 含 单 硝 酸 异 山 梨 酯 （c sh 9n o 6 ) 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

单硝酸异山梨酯葡萄糖注射液

中 国 药 典 2015年版

酸 异 山 梨 酯 （C 6H 9N O s) 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0% ; 含

色或类白色。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 单 硝 酸 异 山 梨

葡萄糖（ C sH 120 6 •H 2〇)应 为 标 示 量 的 9 5 . 0 % 〜 105.0% 。

酯 60mg)， 加 三 氣 甲 烷 10ml,充 分 振 摇 ， 滤过， 滤液置水浴上

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

蒸干， 取 残 渣 约 20mg， 置试管中， 加 水 l m l 与 浓 硫 酸 2ml， 混

【鉴 别 】 （1)取 本 品 5 m l ， 缓缓滴人温热的碱性酒石酸铜

匀， 溶解后放冷， 沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 亚 铁 试 液 3ml， 使成两液

试液， 即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

层， 接界面显棕色。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 p H 值

应 为 4.0〜6_0(通 则 0631) 。

【检査】 硝 酸 异 山 梨 酯 与 > 单 硝 酸 异 山 梨 酯 取 本 品 的

硝 酸 异 山 梨 酯 与 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 取 含 量 测 定 项 下 供

细粉适量（约 相 当 于 单 硝 酸 异 山 梨 酯 5 0 m g ) ， 精密称定， 置 50ml

试品溶液作为供试品溶液； 另 取 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 和 2-单

量瓶中， 加 流 动 相 约 35ml,振 摇 约 2 0 分 钟 ， 用流动相稀释至刻

硝酸异山梨酯对照品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制

度， 摇匀， 离心， 取上清液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另

成 每 l m l 中 各 约 含 0. 4^tg的 混 合 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照

取 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 和 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 ， 精密称

单 硝 酸 异 山 梨 酯 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。在 供 试 品 溶 液 的

定， 加流动相溶解并定量稀释制成每lml中 各 约 含 的 混 合

色谱图中， 如 有 与 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 和 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 保

溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照 单 硝 酸 异 山 梨 酯 有 关 物 质 项 下 的 方

留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均不得过单硝

法测定， 供试品溶液的色谱图中， 如 有 与 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 和 2-

酸 异 山 梨 酯 标 示 量 的 0.5% 。

单 硝酸 异山梨酯峰 保 留 时 间& 致 的 色 谱 峰 ， 按外标法以峰面积 计算， 均 不 得 过 单 硝 酸 异 山 梨 酯 标 示 量 的 0. 5 % 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ）， 以 水 500ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟50转 ， 依法

5-羟 甲 基 糠 醛 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 l.Og),置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，照紫外-可见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 2 8 4 n m 的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不 得 大 于 0. 32。

操作， 经 1 小时、 4 小时 和 8 小时时， 分 别 取 溶 液 5ml， 滤过， 并

重 金 属 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 3 g ) ， 置水浴上蒸

即时补充相同温度、 相同体积的溶出介质， 照含量测定项下的

发 至 约 20ml， 放冷， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （P H 3. 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使

色谱条件， 分 别 精 密 量 取 续 滤 液 20pl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录

成 25ml， 依法检查（ 通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含重金属不得过葡萄

色谱图； 另取单硝酸异山梨酯对照品， 精密称定， 加水溶解并

糖标示量的百万分之五。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6 0 p g ( 3 0 m g 规 格 ）、8 0 ^ g ( 4 0 m g 规 格 ）、 1 0 C V g ( 5 0 m g 规 格 ）或 1 2 C ^ g ( 6 0 m g 规 格 ）的 溶 液 ， 作为 对照品溶液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 每 片 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。本 品 每 片 在 1 小 时 、 4 小 时 与 8 小时时的 溶 出 量 应 分 别 为 标 示 量 的 1 5 % 〜4 0 % 、 4 0 % 〜 7 5 % 和 75% 以

渗透压摩尔 浓 度 取本品， 依 法 检 查 （通 则 0632) ， 渗透压 摩 尔 浓 度 应 为 260〜3 2 0 m O s m o l / k g 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 査 (通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 5 0 E U 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 单 硝 酸 异 山 梨 酯 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用

上， 应符合规定。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 单 硝 酸 异 山 梨 酯 80%

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 单 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 ， 精 密称

量 （约 相 当 于 单 硝 酸 异 山 梨 酯 2 5 m g ) ，置 2 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加流 动相适量， 振摇约20分钟使单硝酸异山梨酯溶解， 用流动相 稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 单 硝

液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 单 硝 酸 异 山 梨 酯 含 量 测 定 项 下 的 方 法测定， 即得。

与 2. 0 8 5 2 相 乘 ， 即 得 供 试 品 1 0 0 m l 中 含 有 C 6H 120 6 •H 20 的

【类 别】 同 单 硝 酸 异 山 梨 酯 。 (2 )40m g

的溶

葡 萄 糖 取本品， 在 25C， 依法测定旋光度（ 通 则 0621) ，

酸异山梨酯含量测定项下的方法测定， 即得。

【规 格】 （l) 3 0 m g

定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 80#

的

( 3) 50mg

(4 )60mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

重 量 (g) 。 【类 别 】 同 单 硝 酸 异 山 梨 酯 。 【规 格 】 （l)100ml : 单 硝 酸 异 山 梨 酯 2 0 m g 与 葡 萄 糖 5g (2)250ml : 单 硝 酸 异 山 梨 酯 2 0 m g 与 葡 萄 糖 12. 5g 【贮 藏 】 密 闭 ， 在阴凉干燥处保存。

单硝酸异山梨酯葡萄糖注射液 D a n xia o su a n Y is h a n liz h i P u ta o ta n g Zhusheye

Isosorbide Mononitrate and Glucose Injection 本品为单硝酸异山梨酯与葡萄糖的灭菌水溶液， 含单硝

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单硝酸异山梨醅氣化钠注射液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

【规 格 】 （l)1 0 0 m l : 单 硝 酸 异 山 梨 酯 20mg 与 氣 化 钠 0.9g ( 2 ) 10 0 m l : 单 硝 酸 异 山 梨 酯 2 5 m g 与 氣 化 钠 0. 85g

单硝酸异山梨酯氯化钠注射液 Danxiaosuan Yishanlizhi LUhuana Zhusheye

Isosorbide Mononitrate and

(3)250ml : 单 硝 酸 异 山 梨 酯 2 0 m g 与 氣 化 钠 2. 25g (4)250ml : 单 硝 酸 异 山 梨 酯 50mg 与 氣 化 钠 2. 25g 【贮 藏 】 密 闭 ， 在阴凉处保存。

Sodium Chloride Injection

法罗培南钠 本 品 为 单 硝 酸 异 山 梨 酯 与 氯 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 ，含 单 硝

Faluopeinanna

酸 异 山 梨 酯 （C6H 9N 0 6) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110.0 % ; 含

Faropenem Sodium

氣 化 钠 (N a C l) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 40m l ，至 蒸 发 皿 中 ，水 浴 上 蒸 发 到

1〜 2m l ， 移 至 试 管 中 ，加 硫 酸 2 m l ，混 匀 ，放 冷 ，沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 亚 铁 试 液 3m l ， 使成两液层， 接界面显棕色。

(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3 ) 本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 的 反 应 和 氣 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应

C12H !4N N a05S • 2 - |- H 20

352. 34

本 品 为 （5i? ， 6 S ) - 6 - [ ( lR ) - l- 羟 基 乙 基 ] -7- 氧 代 -3-[(2i?)四 氢 呋 喃 -2- 基 ] -4- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [3 . 2. 0 ] 庚 -2- 烯 -2 -羧酸

(通 则 0301) 。 【检 査 1

p H 值 应 为 4.0 〜 7.0 ( 通 则 0631) 。

钠 盐 二 倍 半 水 合 物 。 按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含 法 罗 培 南

(C 12H 15N 0 5S)应 为 90. 0 % 〜 94. 3 % 。

硝 黢 异 山 梨 酯 与 2• 单 硝 酸 异 山 梨 酯 取 含 量 测 定 项 下 的 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 硝 酸 异 山 梨 酿 对 照 品 和 2单硝酸异山梨酯对照品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 4Mg 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 单 硝 酸 异 山 梨 酯 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。在 供 试 品 溶 液 的色谱图中， 如 有 与 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 和 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均不得过单 硝 酸 异 山 梨 酯 标 示 量 的 0 .5 % 。 重 金 厲 取 本 品 50m l ， 蒸 发 至 约 20m l ， 放冷， 加醋酸盐缓 冲 液 （pH 3. 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使 成 25m l ，依 法 检 查 （通 则 0821 第 一 法 ）， 含重金属不得过千万分之三。 渗透压摩尔浓度取本品， 依 法 检 査 （通 则 0632) ， 渗透压 摩 尔 浓 度 应 为 260 〜 320mOsmol/kg 。 细苗内毒素取本品， 依 法 检 查 ( 通 则 1143) ， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。 【含 量 测 定 】 单 硝 酸 异 山 梨 酯 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 单 硝 酸 异 山 梨 酯 8 0 % 的 溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 单 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 ，精 密 称 定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 8 0 % 的溶 液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 单 硝 酸 异 山 梨 酯 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 氯 化 钠 精 密 量 取 本 品 20m l ， 加 水 3 0 m l, 加 2 % 糊 精 溶 液

5 1 ^， 2 .5 % 硼 砂 溶 液 2@1与 荧 光 黄 指 示 液 5 〜 8 滴 ， 用硝酸银 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 。 每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 5. 844m g 的 NaCl。 【类 别 】 同 单 硝 酸 异 山 梨 酯 。

• 696 •

或微有特殊臭。 本品在水或甲醇中易溶； 在乙醇中微溶， 在乙酸乙酯中几 乎不溶。 比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

l m l 中 约 含 法 罗 培 南 10m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621),比 旋 度 为 + 145°至 + 150°。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 10mg ， 加 盐 酸 羟 胺 试 液 lm l溶解， 静 置 3分钟后， 加 人 酸 性 硫 酸 铁 铵 试 液 lm l, 振 摇 ， 溶液显红棕 色或様色。

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3 )取 本 品 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含法罗 培 南 36邶 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 256nm 和 306nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 236nm 的波长处 有最小吸收。

( 4 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 (通 则 0402). ( 5 ) 本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301) 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 O .lg ， 加 水 1 0 m l溶 解 ， 依法测定

( 通 则 0631) ， p H 值 应 为 5. 0 〜 7. 0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0 .2 g ,分别加水

1 0 m l 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 ( 通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号标 准 比 色 液 ( 通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 有关物质I

临 用 新 制 。取 本 品 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取

磷 酸 二 氢 钾 4. 8g 、磷 酸 氢 二 钠 5. 4 g 与 溴 化 四 丁 基 铵 l.O g ，

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

法罗培南钠

加 水 溶 解 并 稀 释 至 1 0 0 0 m l，摇 匀 ）-乙 腈 （85 ：1 5 ) 混 合 溶 液

供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 按外标法以法罗培南峰计

(溶 剂 I )使 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 法 罗 培 南 0. 5 m g

算， 保 留 时 间 小 于 法 罗 培 南 峰 的 杂 质 总 量 不 得 过 1.0% 。

的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l,置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，

残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.og,精 密 称 定 ， 置顶空瓶中， 精密

用溶剂I 稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 精密量取对照溶

加二甲基亚砜5ml使溶解， 密封， 作为供试品溶液； 分别精密

液 适 量 ，用 溶 剂 I 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 法 罗 培 南

称取正己烷、 丙 酮 、四 氢 呋 喃 、二 氣 甲 烷 、乙 腈 、甲 苯 、二 甲 苯

0.25pg的 溶 液 ， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则

对照品适量， 用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中分别含正

0512)试 验 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （4. 6 m m X

己 焼 0. 0 5 8 m g 、丙 酮 1. O m g 、四 氢 块 喃 0. 1 4 4 m g 、二 氣 甲 垸

250mm， 5^xm或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓

0. 1 2 m g 、乙腈 0. 0 8 2 m g 、甲苯 0. 1 7 8 m g 、二 甲 苯 0. 4 3 4 m g 的

冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 6. 12g 、磷 酸 氢 二 钠 1.79g 与 溴 化 四 丁

混合溶液， 精 密 量 取 5 m l ，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶

基 铵 1.61g， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 1000ml);流 动 相 B 为 磷 酸

液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 ，以 聚 乙 二

盐 缓 冲 液 -乙 腈 （50 ：5 0 ) ; 流 速 为 每 分 钟 1 . 0 m l ;按 下 表 进 行

醇 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ， 起始温度为

线性梯度洗脱； 柱 温 为 4 0 ° C ;检 测 波 长 为 2 4 0 n m 。取 法 罗 培

30°C， 维 持 15分钟， 再 以 每 分 钟 5 0 C 的 速 率 升 至 1 5 0 1 ,维

南对照品和杂质I 对照品各适量， 加 溶 剂 I 溶解并稀释制成

持 5 分钟； 进 样 口 温 度 为 1 7 0 1 ; 检 测 器 温 度 为 200X：;顶空

每 ltnl中 各 约 含 0. 2 5 m g 的 混 合 溶 液 ， 取 20^ 1注 人 液 相 色 谱

瓶 平 衡 温 度 为 8 0 X ：， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶

仪， 记录色谱图， 法罗培南峰的保留时间约为31分钟， 法罗

空进样， 按正己烷、 丙 酮 、四 氢 呋 喃 、 二 氣 甲 烷 、乙 腈 、甲 苯 、 二

培 南 峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液

甲苯、 二 甲 基 亚 砜 （溶 剂 ）的 顺 序 依 次 洗 脱 ，各 主 峰 之 间 的 分

20； xl注 人 液 相 色 谱 仪 ，丰 成 分 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 1 0 。

离 度 均 应 符 合 要 求 ^取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进

再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20pl， 分别注入液相色

样， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 正己烷、 丙 酮 、四氢呋

谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂

喃、 二氯甲烷、 乙 腈 、甲 苯 与 二 甲 苯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。

质 I 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （0. 3 % ) ，

2-乙 基 己 酸 精 密 称 取 供 试 品 约 0 . 3 g ， 加 33% 盐酸溶液

其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 1 5 倍

4. O m l 制 成 混 悬 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0873) ， 按无水与无溶剂

(0. 15% ) ， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面

物计算， 不 得 过 0.3% 。

积 的 0 . 5 倍 （0 . 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液

水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 应 为 12. 6 % 〜 13. 1 % 。

主峰面积的峰忽略不计。

重 金 属 取 本 品 l .O g， 依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含 时间（ 分钟） 0

流动相A (% )

流动相B(%)

84

16

25

70

30

35

50

50

54

30

70

55

84 84

16

64

16

重金属不得过百万分之十。

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅 胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 4 . 8 g 、 磷酸氢 二 钠 5. 4 g 与 溴 化 四 丁 基 铵 1. O g ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml,摇 匀 ）-乙 腈 （85 : 15)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 305nm;

临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加水溶

流 速 为 每 分 钟 1.0ml;柱 温 为 4 0 * C 。取 法 罗 培 南 对 照 品 和 杂

解并定量稀释制成每lm l中 约 含 法 罗 培 南 lm g 的溶液， 作为

有关物质I

质 I 对照品各适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各约

供试品溶液； 另取法罗培南对照品适量， 精密称定， 加水溶解

含 0.25mg的混合溶液， 取 20M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

并定量稀释制成每lm l中 约 含 1 0 # 的溶 液 ， 作为对照溶液；

图， 法 罗 培南峰 与杂质I 峰间的分离度应符合要求。

精密量取适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 ^ g 的溶

测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

液， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0 5 1 4 ) 测 定 。

释 制 成 每 l m l 中 约 含 法 罗 培 南 0. 2 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品

用 球 状 亲 水 硅 胶 (分 子 量 适 用 范 围 为 葡 聚 糖 1000〜 30 0 0 0 ) 为

溶液， 精 密 量 取 20； zl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ； 另取 法罗

填 充 剂 （7. 5 m m X 3 0 0 m m ,1 0 ^ m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以磷

培南对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每

酸 盐 缓 冲 液 （p H 7 . 0 ) [0 . 0 0 5 m o l / L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -

l m l 中 约 含 0. 2 5 m g 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

0 .0 0 5 m o l/ L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 : 3 9)]- 乙 腈 （95 : 5 ) 为 流 动

算 供 试 品 中 c 12 h 15 n o 5S 的 含 量 。

相， 流 速 为 每 分 钟 0. 6 m l，检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。 取 供 试 品 溶 液

【类 别 】 浐 内 酰 胺 类 抗 生 素 。

适量， 75C水浴加热10分钟， 放冷， 取 20m 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，

【贮 藏 】 遮 光 、 密封， 在凉暗处保存。

记 录 色 谱 图 。法 罗 培 南 峰 与 相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 8 5 的降解 物 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 20卩1， 注人液相色谱

附：

仪 ,主 成 分 色 谱 峰 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 10。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M 1， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。

杂 质 1 (法 罗 培 南 S 异构体）

697

歌渝公

法莫替丁

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

波 长 为 270mn ，流 速 为 每 分 钟 1. 5 m l; 柱 温 为 35°C 。 按 下 表

C02Na

进 行 梯 度 洗 脱 。取 法 莫 替 丁 约 25mg ，加 乙 腈 2m l 、上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 2 m l使 溶 解 ， 加 0. 5 m o l/L 盐 酸 溶 液 3m l,40X ：水浴 加 热 5 分 钟 ，加 0. 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 3 m l ，再 加 lm o l/L

C12H 14N N a 0 5S

307.29

羟 基 乙 基 :1-7-氧 代 -3 - [( 2S )-四 氢 呋

(5 K ,’6 S )-6 -[(

喃 -2- 基 ] -4- 硫 杂 -1- 氮 杂 双 环 [3 . 2. 0 ] 庚 -2- 烯 -2-羧 酸 钠 盐

氢 氧 化 钠 溶 液 5m l,60°C 水 浴 加 热 5 分 钟 ，加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 5 m l， 用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 0. 5mg 的 溶 液 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。量 取 该 溶 液 20M1 注 人 液 相 色 谱仪， 记录色谱图， 调节流动相比例， 使法莫替丁色谱峰的保 留 时 间 约 为 10分 钟 ， 杂 质 I 峰 和 杂 质 n 峰相对法莫替丁峰 的 保 留 时 间 约 为 0 . 7 和 1 .2 。 理 论 板 数 按 法 莫 替 丁 峰 计 算

法 莫 替 丁

不 低 于 5000 ， 法莫替丁峰与相邻杂质峰的分离度应符合要

Famotiding

求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20W ， 分别注人液相

Famotidine

色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （ 0. 3 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1. 0 % ) 。

nh2

s— ^ C8H 15N 7OzS3

337. 45

本 品 为 [1 - 氣 基 - 3 - [ [ [ 2 - [ ( 二 氨 基 亚 甲 基 ）氨 基 ] -4 -喔 唑

时间（ 分钟）

流动相 A (% )

流动相 B(%)

0

100

15

100

0 0 48

42

52

基 ] 甲 基 ] 硫 基 ] 亚 丙 基 ] 硫 酰 胺 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

43

100

0

C8H 15N70 2S3不 得 少 于 9 8 .0 % 。

48

100

0

【性 状 】

本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ；遇 光

色变深。 本品在甲醇中微溶， 在 丙 酮 中 极 微 溶 解 ，在 水 或 三 氣 甲 烷 中几乎不溶； 在冰醋酸中易溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612 第 一 法 ）为 160~165°C ,熔 融时同时分解。 【邊 别 】 （1 ) 取 本 品 ， 加 pH 4. 5 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 液 ( 取 磷 酸 二 氢 钾 13_6g ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml ，调 节 p H 值 至

干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g , 依 法 检 査 （通 则 0841 ), 遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则

0821 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 【含 量 测 定 I

取 本 品 约 0. 12g,精 密 称 定 ， 加 冰 醋 酸 20ml

4. 5 ) ， 制 成 每 l m l 中 含 15叫 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法

与 醋 酐 5 m l 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液

( 通 则 0401) 测 定 ，在 2 66m n 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，吸 光 度 为

(0. lm o l/ L ) 滴 定 至 溶 液 显 绿 色 , 开 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验

0. 45 〜 0. 48 。

校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. l m o l / U 相 当 于 16.87m g 的

(2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 781 图)一致 。 【检 査 】 酸 性 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 _ 5g , 加 盐 酸 溶 液 (4. 5— 100)10m l 使 溶 解 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

Cs His N? O2 S3 。 【类 别 】 H 2 受 体 拮 抗 药 。 【贮 菔 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （1) 法 莫 替 丁 片 （2 ) 法 莫 替 丁 注 射 液 （3 )法莫 替 丁 胶 囊 （ 4 )法 莫 替 丁 颗 粒 （ 5 )注 射 用 法 莫 替 丁

有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 适 量 溶 解 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液

( 取 磷 酸 二 氢 钠 13. 6g ， 置 900m l 水 中 ， 用 l m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶

附 ：

液 调 节 p H 值 至 7_ 0 ± 0 . 1 ，加 水 至 10 0 0 m l, 混 匀 ，取 930ml 与 乙 腈 7 0 m l 混 合 ，即 得 ）稀 释 制 成 每 l m l 中 含 法 莫 替 丁

杂质I

0 .5 m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5fxg 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 05 1 2 ) 测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 桂 胶 为 填 充 剂 （Kromasil C18 ， 4. 6m m X 250mm, 5fim 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 1 3 .6 g , 置

9 00m l 水 中 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 6 .0 ± 1 . 0 , 加 水 至 1000m l)- 乙 腈 （93 = 7 ) 为 流 动 相 A , 以 乙 腈 为 流 动 相 B ,检 测

698

C8H 14N s0 3S3

338

[J V '- [3 - [[ [2 - ( 二 氨 基 亚 甲 基 ）氨 基 ] -4- 噻 唑 棊 ] 甲 基 ]硫

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

法莫替丁注射液 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

基]丙酰基]硫酰胺

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含置测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

杂质I

色谱条件与系统适用 性试 验用十八烷基硅烷键合硅胶

0

h2n - ^

xs J

为 填 充 剂 （Kromasil C18, 4. 6mm X 250mm, 5j^m 或 效 能 相 当

2

的 色 谱 柱 ）；以 法 莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 流 动 相 A 为 流 动 相 ；

nh2 C8H 13N5OS2

259

3-[[l>[(二 氨 基 亚 甲 基 ）氨 基 ]-4-睡 唑 基 ] 甲 基 ] 硫 基 ]丙

检 测 波 长 为 270nm， 流 速 为 每 分 钟 1 .5 m l;柱 温 为 3 5 C 。取法 莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液 20卩1注 入 液 相 色 谱 仪， 记 录 色 谱 图 。调 节 流 动 相 比 例 ， 使法莫替丁色谱峰的保留

酰胺

时 间 约 为 10分 钟 ， 杂 质 I 峰 和 杂 质 n 峰相对法莫替丁峰的保 留 时 间 约 为 0 . 7 和 1 .2 。理 论 板 数 按 法 莫 替 丁 峰 计 算 不 低 于 5000， 法莫替丁峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

法莫替丁片

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

F a m o tid in g Pian

(约 相 当 于 法 莫 替 丁 2 5 m g),置 50m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ， 置

Famotidine Tablets

冷水浴中超声使法莫替丁溶解， 放冷， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取磷 酸 二 氢 钠 13.6g，置 900ml水 中 ， 用 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调

本品 含法 莫替丁

cc8h 15n 7o 2s3) 应 为 标 示 量 的

90.0%〜110.0% 。 【性状I

节 p H 值 至 7. 0 士 0. 1， 加 水 至 1000ml,摇 匀 ， 取 930ml与乙腈 70m丨混合，即 得 ）稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

本 品 为 白 色 片 、糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣

后， 显白色或类白色。

5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取 含 量 均 匀 度 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 266mn波 长 处 有 最 大 吸 收 。

图 。另 取 法 莫 替 丁 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加甲醇适量溶解， 用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 05tng的对照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【类别】 同 法 奠 替 丁 。

【检査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 作 为 供 试 品溶液;精 密 量 取 适 量 ， 用含量测定项下的磷酸盐缓冲液定量

【规格】

（l) 1 0 m g

(2 )2 0 m g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

稀释制 成 每 l m l 中 含 5 % 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。照 法 莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ， 各 杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍

法莫替丁注射液 F a m o tid in g Zhusheye

(2.0% ) 。 含量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 pH 4.5

Famotidine Injection

磷酸盐缓冲液(取 磷 酸 二 氢 钾 13. 6g， 加水适量使溶解并稀释 至 1000ml，摇 勻 ，调 节 p H 值 至 4. 5) 40ml，振 摇 使 溶 解 ，用 pH 4. 5磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 滤过， 精密量取续滤

本 品 为 法 莫 替 丁 的 灭 菌 水 溶 液 ，含 法 莫 替 丁 (C8H 15N70 2S3)应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 110.0% 。

液适量， 用 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含法

【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。

莫替丁 10网 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度

【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液

法(通 则 0941)， 在 266nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另精密称取

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

法莫替丁对照品适量， 加 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 并 定 量 稀

【检査】 p H 值

释制 成 每 l m l 中 含 10网 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算含量， 应符合

颜 色 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 0901第 一 法 ），与 黄 色 3

规定（ 通 则 0941),

应 为 5.0〜6. 0 (通 则 0631) 。

号标准比色液比较， 不得更深。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢

第一法），以 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ， 转速为

钠 13. 6g， 置 900ml水 中 ，用 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 pH

每分钟1 00转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取 溶 液 滤 过 ,精 密 量

值 至 7 .0 士0 .1 ， 加 水 至 1000ml， 混匀， 取 930ml与 乙 腈 70ml

取续滤液 适 量 ，用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每 l m l 中 含

的溶

混 合 ，即 得 ）稀 释 制 成 每 l m l 中 含 法 莫 替 丁 0. 5m g 的 溶 液 作

液， 照 含 量 均 匀 度 项 下 的 方 法 ，自“ 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

为供试品溶液； 精密量取适量， 用上述磷酸盐缓冲液定量稀

(通 则 0 4 0 1 )在 2 6 6 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ”起 ， 依法测定， 计

释 制 成 每 l m l 中 含 5辟 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。 照 法 莫 替 丁

1 0 Mg

• 699 •

歌渝公

法莫替丁肢囊

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 201 5 年版

有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5冲 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。照法

峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 .5 倍

莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如

( 2 .5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1 _0% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

5 倍 ( 5 .0 % ) 。

细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143),每 l m g 法

2 倍 (2 .0 % ) 。

含量均 匀 度 取 本 品 1 粒 , 将 内 容 物 倾 人 100ml量瓶中，

莫 替 丁 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 7_ 5EU 。

无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 0, 1% 蛋 白 胨 水 溶

用 少 量 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 13. 6g,加水适

液 100ml冲 洗 1 次 ， 以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌， 依法检

量 使 溶 解 并 稀 释 至 1000ml,摇 匀 ， 调 节 p H 值 至 4. 5)洗涤囊

査（ 通 则 1101)， 应符合规定。

壳， 洗液并人量瓶中， 加 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 40ml， 振摇使

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

溶解， 用 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤 过 , 精密

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

量取续滤液适量， 用 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 定 量 稀 释 制 成 每

色谱条件与系统适 用性 试验 用十八烷基硅烷键合硅胶

l m l 中 含 法 莫 替 丁 10叫 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通

为 填 充 剂 （Kromasil C18, 4. 6 m m X 250mm,5ftm 或 效 能 相 当

则 0401)， 在 266nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取法莫替丁对照

的 色 谱 柱 ）；以 法 莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 流 动 相 A 为 流 动 相 ；

品适 量 ,精 密 称定 ， 加 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 并 定 量稀释

检 测 波 长 为 270nm,流 速 为 每 分 钟 1. 5m l;柱 温 为 35°C。取

制 成 每 l m l 中 含 10哗 的 溶 液 ， 同法测定， 计算含量， 应符合规

法 莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液 2 0 fJ注 人 液 相 色

定 （通 则 0941) 。

谱仪， 记 录 色 谱 图 。调 节 流 动 相 比 例 使 法 莫 替 丁 色 谱 峰 的 保

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

留 时 间 约 为 10分 钟 ， 杂 质 I 峰 和 杂 质 n 峰相对法莫替丁峰

第 一 法 ），以 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 900ml为溶出介质,转速为

的 保 留 时 间 约 为 0 . 7 和 1_ 2。理 论 板 数 按 法 莫 替 丁 峰 计 算

每 分 钟 50 转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液滤过， 精密纛取

不 低 于 5000， 法莫替丁峰与相邻杂质峰的分离度应符合

续 滤 液 适 量 , 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10两的溶

要求。

液， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 含 量 均 匀 度 项 下 的 方 法 ，自“照紫外-

测 定 法 精 密 量 取 本 品 5ml，置 100ml量 瓶 中 ， 用有关物

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 266mn的波长处测定吸光

质项下的磷酸盐缓冲液稀释至刻度， 摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置

度 ”起 ， 依法测定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80义

50m l量 瓶 中 ， 用上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度， 摇匀， 作为供

应符合规定。

试品溶液， 精 密 量 取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103),

法莫替丁对照品适量， 精密称定， 加甲醇适量溶解后， 用上述

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测定。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅R

磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 0 5 m g的 对 照 品 溶 液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

【类别】 同 法 莫 替 丁 。

为 填 充 剂 （Kromasil C18,4. 6mmX 250mm, 5(jim 或效能相当 的 色 谱 柱 ）；以 法 莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 流 动 相 A 为流动相|

【规格】 2ml ■20mg

检 测 波 长 为 270nm,流 速 为 •每 分 钟 1. 5m l;柱 温 为 35T：。取

【贮藏】 冷 处 ， 遮光， 密闭保存。

法 莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液 20pl注人液相色 谱仪， 记 录 色 谱 图 。调 节 流 动 相 比 例 使 法 莫 替 丁 色谱 峰的 保 留 时 间 约 为 10分 钟 ， 杂 质 I 峰 和 杂 质 n 峰 相 对 法 莫 替丁峰

法莫替丁胶囊 F a m o tid m g J ia o n a n g

的 保 留 时 间 约 为 0 . 7 和 1 .2 。理 论 板 数 按 法 莫 替 丁 峰 计 算 不 低 于 5000,法 莫 替 丁 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要求。

Famotidine Capsules

测 定 法 取 本 品 20粒 ， 精密称定， 计 算 平 均 装 量 。取内 容物， 混合均勻， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 法 莫 替 丁 25mg)， 置

本 品 含 法 莫 替 丁 （c 8h 15n 7o 2s3 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜 110.

50ml量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 置冷水浴中超声使法莫替丁溶解， 放冷， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 13. 6g， 置 900ml水中I

【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。

用 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7 .0 ± 0 .1 ，加水至

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

1000ml,摇 匀 ， 取 930ml与 乙 腈 70ml混 合 ，即 得 ) 稀释至刻度，

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )取 溶 出 度 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)测 定 ， 在 266nm波 长 处 有 最 大 吸 收 。

【检査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 作 为 供 试品溶液； 精密量取适量， 用含量测定项下的磷酸盐缓冲液

• 700 •

摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l,置 50m l量 瓶 中 ， 用上述磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 精密量取 2 0 4

注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取法莫替丁对照品适

量， 精密称定， 加甲醇适量溶解， 用上述磷酸盐缓冲液稀释* 成 每 l m l 中 约 含 0_05mg的 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外标法'

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

注射用法莫替丁

以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

为 填 充 剂 （Kromasil C18， 4. 6mm X 250mm，5^tm 或 效 能 相 当

【类别】 同 法 莫 替 丁 。

的 色 谱 柱 ）；以 法 莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 流 动 相 A 为 流 动 相 ；

【规格】 20mg

检 测 波 长 为 270nm，流 速 为 每 分 钟 1 .5 m l;柱 温 为 35T：。取

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

法 莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液 20^1注 入 液 相 色 谱仪， 记 录 色 谱 图 。调 节 流 动 相 比 例 使 法 莫 替 丁 色 谱 峰 的 保 留 时 间 约 为 10分 钟 ， 杂 质 I 峰 和 杂 质 n 峰相对法莫替丁峰

法莫替丁颗粒

的 保 留 时 间 约 为 0 . 7 和 1 .2 。理 论 板 数 按 法 莫 替 丁 峰 计 算 不 低 于 5000，法 莫 替 丁 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合

F a m o tid in g Keli

Famotidine Granules

要求。 测 定 法 取 本 品 10袋 ， 精密称定， 计 算 平 均 装 量 , 取内容 物研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 法 莫 替 丁 25mg)， 置 50m l量

本 品 含 法 莫 替 丁 （c 8h 15 n 7o 2s3 ) 应 为 标 示 量 的

90. 0 % 〜110. 0 % 。

瓶中， 加甲醇适量， 置冷水浴中超声使法莫替丁溶解， 放冷， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 二 氢 钠 13. 6g， 置 900ml水 中 ， 用 lm ol/L

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 颗 粒 ； 味甜。

氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7 .0 士 0 .1 ， 加 水 至 1000ml， 混勻，

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品

取 930ml与 乙 腈 70m l混 合 ，即 得 ）稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

密 量 取 续 滤 液 5ml，置 50m l量 瓶 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释

一致。

.

(2 )取 含 量 均 匀 度 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) 测 定 ，在 2 6 6 n m 波 长 处 有 最 大 吸收。

【检査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 作 为 供 试品溶液； 精密量取适量， 用含量测定项下的磷酸盐缓冲液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5哗 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。 照法 莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如

至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪， 记录色谱图； 另取法莫替丁对照品适量， 精密称定， 加甲醇 适 量 溶 解 后 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.05 m g的 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

【类别】 同 法 莫 替 丁 。 【规格】 20mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1 .0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍 ( 2 .0 % ) o

注射用法莫替丁

含最均 匀 度 取 本 品 1 袋 ，置 100ml量 瓶 中 ， 加 p H 4.5 磷 酸 盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 二 氢 钾 13. 6 g ， 加水 适 量 使 溶 解 并 稀 释

Z husheyong F a m o tid in g

至 1000ml,摇 匀 ， 调 节 p H 值 至 4. 5)40ml， 充分振摇使法莫替

Famotidine for Injection

丁溶解， 用 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精 密量取适量， 用 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含法莫替丁 1 0 # 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光

本 品 为 法 莫 替 丁 的 无 菌 冻 干 品 。按 平 均 装 量 计 算 ， 含法 莫替丁（ C8H 15N70 2S3) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110.0% 。

光度法（ 通 则 0401)， 在 266nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另精密

【性状】 本 品 为 白 色 疏 松 块 状 物 或 粉 末 。

称取法莫替丁对照品适量， 加 p H 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 并 稀

【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液

释 制 成 每 l m l 中 含 lO p g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算每袋含量， 应 符合规定（通 则 0941) 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第一法）， 以 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 20分 钟 时 ， 取溶液滤过， 精密量 取 续 滤 液 5ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 照含

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查 I

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 支 ，分 别 加 水

2m l使 溶 解 ， 溶液均应澄清无色。

酸 度 取本品1支， 加 水 20ml， 振摇使溶解， 依法测定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 4. 5〜 6_ 0。

有 关 物 质 取含量测定项下的续滤液作为供试品溶液；

量均 勻 度 项 下 的 方 法 ，自 “ 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则

精密量取适量， 用含量测定项下的磷酸盐缓冲液稀释制成每

0401)， 在 266nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ” 起 ， 依法测定， 计算每

l m l 中 约 含 法 莫 替 丁 5； xg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 法 莫 替

袋 的溶 出量 ， 限 度 为 标 示 量 的 85% ， 应符合规定。

丁 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂

其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0104) 。

质峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) ，

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

(1. 5% ) 。

• 701 •

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

注射用水

干 燥 失 重 取 本 品 约 0.3 g ， 精密称定， 在 80C 减压干燥 至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 2 .0 % ( 通 则 0831) 。

细 苗 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143),每 l m g 法 莫 替 丁 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 5. 0E U 。

无 蓠 取 本 品 ，用 0 .9 % 无 菌 氣 化 钠 溶 液 溶 解 ，经 薄 膜 过

硝 酸 盐 与 亚 硝 酸 盐 、电导率 、总 有 机 碳 、不挥发物与貢金 羼

照纯化水项下的方法检查， 应符合规定。

细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 (通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0_25EU。

微 生 物 限 度 取 本 品 不 少 于 100ml，经 薄 膜 过 滤 法 处

滤法处理， 用 0. 1 % 蛋 白 胨 溶 液 1 0 0 m l冲 洗 ，以 金 黄 色 葡

理， 采 用 R 2 A 琼 脂 培 养 基 ，30〜 3 5 C 培 养 不 少 于 5 天 ，依

萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 査 （通 则 1101) ，应 符 合

法 检 査 （通 则 1 1 0 5 )，1 0 0m l供 试 品 中 需 氧 菌 总 数 不 得

规定。

过 lOcfu。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 【含置测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谦条件与系统适用 性试 验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 （Kromasil C 1 8 ， 4. 6m mX 250mm, 5fim 或 效 能 相 当

R2A琼脂培养基处方、 制备及适用性检查试验照纯化 水项下的方法检查， 应符合规定。

【类别】 溶 剂 。 【贮藏】 密 闭 保 存 。

的 色 谱 柱 ）；以 法 莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 流 动 相 A 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 270nm;流 速 为 每 分 钟 1. 5ml;柱 温 为 35°C。 取 法 莫 替 丁 有 关 物 质 项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液 20M1注 人 液 相 色 谱

灭菌注射用水

仪， 记 录 色 谱 图 。调 节 流 动 相 比 例 ， 使法莫替丁色谱峰的保

M ieju n Zhusheyong Shui

留 时 间 约 为 10分 钟 ， 杂 质 I 峰 和 杂 质 n 峰相对法莫替丁峰

Sterile Water for Injection

的 保 留 时 间 约 为 0 . 7 和 1 .2 。理 论 板 数 按 法 莫 替 丁 峰 计 算 不 低 于 5000， 法莫替丁峰与相邻杂质峰之间的分离度应符 合要求。

本品为注射用水照注射剂生产工艺制备所得。

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 ;无 臭 。

测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 ，混 匀 ，精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 法 莫 替 丁 25mg)，置 50m l量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 振 摇使溶解， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 磷 酸 二 氢 钠 13. 6g， 置 900ml水 中， 用 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7 .0 士0 .1 ， 加水至 1000ml， 摇匀， 取 930ml与 乙 腈 70ml混 合 ，即 得 ）稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 50m l量 瓶 ， 用上述磷酸 盐缓冲液稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20H1 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 法 莫 替 丁 对 照 品 适 量 ， 精 密称定， 加甲醇适量溶解， 用上述磷酸盐缓冲液稀释制成每 l m l 中 含 0. 05m g的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按外 标法以峰面积计算， 即得。

【类别】 同 法 莫 替 丁 。 【规格】 20mg

【检 査 】 p H 值

取 本 品 100ml，加 饱 和 氣 化 钾 溶 液

0. 3ml， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 0〜7. 0。

氣 化物、硫 酸 盐 与 钙 盐 取 本 品 ，分 置 三 支 试 管 中 ，每管 各 50ml， 第 一 管 中 加 硝 酸 5 滴 与 硝 酸 银 试 液 lm h 第二管中加 氯 化 钡 试 液 5ml，第 三 管 中 加 草 酸 铵 试 液 2ml，均 不 得 发 生浑浊。

二 氧 化 碳 取 本 品 25ml，置 50m l具 塞 量 筒 中 ， 加氢氧化 钙 试 液 25ml， 密塞振摇， 放置， 1 小时内不得发生浑浊。

易 氧 化 物 取 本 品 100ml，加 稀 硫 酸 10ml，煮 沸 后 ， 加高 锰 酸 钾 滴 定 液 (0. 02mol/L)0. 10ml， 再 煮 沸 10分 钟 ， 粉红色不 得完全消失。

硝酸盐与亚硝酸盐、 氨 、电导率、 不挥发物 、重金厲与细菌 内 毒 素 照注射用水项下的方法检查， 应符合规定。

【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。 【类别】 溶 剂 、冲 洗 剂 。 【规格】 （l ) l m l

注 射 用 水 Z husheyong Shui

Water for Injection

(6)20ml

(7)50ml

(2)2ml

(3)3m l

(8) 500ml



碱 度 取本品， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 20m g的溶液， 依法

测定 （ 通 则 0631)， p H 值 应 为 9. 5〜11. 0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 . 20g ， 加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显色， 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 临 用 新 制 。 取 本 品 ，加 溶 剂 [O .O O lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 - 乙 腈 （1 : 1 ) ] 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

含 水 分 应 为 4 .0 % 〜 6 .0 % 。 重 金 属 取 本 品 0. 5 g ， 置铂坩埚中， 缓缓炽灼至完全炭化

( 约 4 小 时 ）， 放 冷 , 加 硫 酸 1. 2 〜 1. 5m l 使 恰 湿 润 ， 低温加热至 硫 酸 蒸气除尽后， 加 硝 酸 0. 5m l ， 蒸 干 ，在 500 〜 600°C炽 灼 使 完全灰化， 放 冷 ，自“ 加 盐 酸 2ml” 起 ， 依 法 检 査 （通 则 0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

【含量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 ^ 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0. 0 1 m o l/L 磷 酸 氢 二 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7 .0 ) - 乙 腈 （ 65 : 35 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 289nm 。理 论 板 数 按 泮 托 拉 唑 峰 计 算 不 低 于 2500 。

0 .4 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l ，置 2 0 0 m l 量

测定法取本品适量， 精 密 称 定 ，加 溶 剂 [O .O O lm o l/L 氢

瓶中， 用上述溶剂稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。另取本

氧 化 钠 溶液 -乙 腈 （ 1 = 1 )]溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 i m l 中 约含

• 704 •

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

泮托拉唑钠肠溶肢囊

40坤 的 溶 液 ， 精 密 量 取 20M ,注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图；

冲 液 （pH 6. 8) 90 0 m l,转 速 不 变 ，继 续 依 法 操 作 ，经 4 5 分

另取泮托拉唑钠对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

钟， 取溶液滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 精 密 加 0. 15mol/L氢氧

即得。

化 钠 溶 液 1ml， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 精 密 称 取 泮 托 拉 唑 钠

【类别】 消 化 系 统 用 药 。

对照品适量， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 6. 8)制 成 每 l m l 中约含泮托

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在凉暗处保存。

拉 哩 22fig(20mg 规 格 ）或 44fig(40nig规 格 ）的 溶 液 ， 精密量取

【制剂】 （1) 泮 托 拉 唑 钠 肠 溶 胶 囊

（2) 注 射 用 泮 托

5ml， 精 密 加 0. 15mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 1ml， 摇匀， 作 为对照品溶 液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ， 照含量测定项下的方法测

拉唑钠

定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

泮托拉唑钠肠溶胶囊 P a n tu o 丨 azuona C h a n g ro n g jia o n a n g

Pantoprazole Sodium Enteric Capsules

耐 酸 力 如 平 均 溶 出 量 不 小 于 标 示 量 的 90% , 则 不再 进 行 测 定 。取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第一 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 （测 定 中 如 发 现 囊 壳 与 肠 溶 微 丸 粘连， 可 加 人 胃 蛋 白 酶 至 0. 5 % 浓 度 ）900ml为 溶 出介质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 120分 钟 时 ， 取下转篮， 用

本 品 含 泮 托 拉 唑 钠 按 泮 托 拉 唑 （c 1(；h 15f 2n 3o 4s ) 计 算 ， 应 为 标 系 量 的 90. 0 % 〜110. 0% 。

水 洗 转 篮 内 颗 粒 （肠 溶 微 丸 ）或 胶 囊 （肠 溶 胶 囊 ）至 洗 液 呈 中 性， 用 0. 001mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 15ml(20mg规 格 ）或 30ml

【性状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 肠 溶 微 丸 。

(40m g规 格 ）将 胶 囊 的 内 容 物 转 移 至 50ml量 瓶 （20tng规 格 ）

【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 泮 托 拉

或 100ml量 瓶 （40m g规 格 ）中 ，超 声 1 5 分 钟 ，放 冷 ，加 乙 腈

唑 钠 10mg)， 加 水 20ml,振 摇 使 泮 托 拉 唑 钠 溶 解 ， 滤 过 ，取滤

15ml(20mg规 格 ）或 30ml(40mg规 格 ）， 超 声 15分 钟 ， 放冷，

液 2m l,照 泮 托 拉 唑 钠 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 , 显 相 同 的 反 应 。

用 溶 剂 [0. 001mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 -乙 腈 （1 : 1) ] 稀 释 至 刻

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )取 鉴 别 （1)项 下 的 滤 液 ， 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通则 0301)。 【检 査 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 的 内 容 物 研 细 ， 取 细 粉 适 量 ，加 溶 剂 [ 0 .0 0 1 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 - 乙 腈 (1 : 1)]溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 泮 托 拉 唑 0 .4 m g 的 溶液， 滤过或离心， 取续滤液或上清液作为供试品溶液； 精密

度， 摇 匀 ，滤 过 或 离 心 ，精 密 量 取 续 滤 液 或 上 清 液 5ml，置 50ml量 瓶 中 ， 用 上 述 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液； 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 并 将 结 果 乘 以 0. 9457。6 粒 中 每 粒 含 量 均 不 得 低 于 标 示 量 的 9 0 % ;如 有 1〜 2 粒 低 于 标 示 量 的 90% ， 但平均含量不得 低 于 标 示 量 的 90% 。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。

量 取 1ml， 置 100m l量 瓶 中 ， 用上述溶剂稀释至刻度， 摇匀，

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

作 为 对 照 溶 液 。 另 取 泮 托 拉 唑 钠 约 8 m g ,置 10 m l量 瓶 中 ，

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

加 0. 3 % 过 氧 化 氢 溶 液 l m l 使 溶 解 ，用 上 述 溶 剂 稀 释 至 刻

为填充剂； 以 O .O lm ol/L磷 酸 氢 二 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

度， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 泮 托 拉 唑 钠 有 关 物 质

至 7.0)-乙 腈 （65 : 35)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 289nm。理论板

项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单

数 按 泮 托 拉 唑 峰 计 算 不 低 于 2500。

个 杂 质 峰 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍

测 定 法 取 本 品 20粒 , 精 密 称 定 ， 计算平均装量， 取内 容

(0. 5 % ) ; 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

物混合均匀， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 泮 托 拉 唑 40mg)

的 1. 5 倍 （1. 5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主

置 100ml量 瓶 中 ，加 溶 剂 [0. 001m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 -乙 腈

峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

(1 ：1)]适 量 ， 超声使泮托拉唑钠溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤

含 量 均 匀 度 （20mg规 格 ） 取 本 品 1 粒 ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 溶 剂 [0. OOlm ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 -乙 腈 （1 ：1 )] 适 量 ，超声

过或离心， 精 密 量 取 续 滤 液 或 上 清 液 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 上述溶剂稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20fJ

使溶解， 并稀释至刻度， 摇匀， 滤过或离心， 精密量取续滤液或

注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取泮托拉唑钠对照品适量，

上 清 液 5m l,置 50m l量 瓶 中 ，用 上 述 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀，

精 密 称 定 ，加 上 述 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

作为供试品溶液， 照含量测定项下的方法测定含量， 应符合规

0_04mg的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 并将结

定（ 通 则 0941) 。

果 乘 以 0.9457，即 得 。

溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法

【类 别 】 同 泮 托 拉 唑 钠 。

( 通 则 0931第 一 法 方 法 2 ) , 以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 （测 定 中

【规 格 】 按 （ ： 16氏 5巧 1\ 130 45 计

（l)20mg

如 发 现 囊 壳 与 肠 溶 微 丸 粘 连 ，可 加 入 胃 蛋 白 酶 至 0 .5 % 浓

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

(2)40mg

度 ）900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 1 0 0转 ，依 法 操 作 ，经 120分 钟 时 ， 弃 去 上 述 容 器 中 的 溶 液 ，加 37°C的 磷 酸 盐 缓

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注射用泮托拉唑钠

lm l中 约 含 泮 托 拉 唑 4 0 % 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取泮托拉唑钠对照

注射用泮托拉唑钠 Z husheyong P a n tu o la zu o n a

品适量， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 并将 结 果 乘 以 0. 9457，即 得 。 【类 别 】 同 泮 托 拉 唑 钠 。

Pantoprazole Sodium for Injection

【规 格 】 按 Ci6H 15F2N30 4S 计

（l)40mg

(2)60mg

(3)80mg 本 品 为 泮 托 拉 唑 钠 的 无 菌 冻 干 品 ，含 泮 托 拉 唑

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

(Ci6H 15F 2N 30 4S) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 疏 松 块 状 物 或 （和 ）粉 末 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 泮 托 拉 唑 10mg) ， 加

泼 尼 松

水 20ml使 溶 解 ，取 2ml， 加 稀 盐 酸 5 滴 ，再 滴 加 硅 钨 酸 试 液

Ponisong

lm l， 即产生白色絮状沉淀。

Prednisone

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301)。 【检 査 】 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 lm l中含泮托拉唑 4m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 9. 5 〜 11. 0 。 溶液的澄清度与颜色取本品， 加 水 制 成 每 l m l 中含泮 托 拉 唑 4m g的 溶 液 ， 溶液应澄清无色； 如显色， 与 黄 色 2 号标 准 比 色 液 ( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

C21H 260 5

有关物质取本品， 加 溶 剂 [0. OOlm ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 乙 腈 (1 : 1)]溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 泮 托 拉 唑 0. 4 m g 的溶

干燥品计算， 含 C21H 260 5 应 为 97.0% 〜 1 0 2 .0 % 。

液， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用上述

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

溶剂稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 泮 托 拉 唑 钠 有 关 物

本品在乙醇或三氯甲烷中微溶， 在水中几乎不溶。

质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ;各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供 试

比旋度取本品， 精密称定， 加二氧六环溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 5m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度 为 + 167° 至 + 175°。

品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略不计。 水 分取 本 品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 ）测 定 ， 含 水 分 不 得 过 4 .0 % 。

吸收系数取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 15哗 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)，在 240nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （E 仏 ） 为 405〜435。

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 泮 托 拉 唑 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 2EU 。 无菌取 本品， 加 0 .9 % 氯 化 钠 溶 液 适 量 使 溶 解 ， 经薄 膜

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 5mg， 加 硫 酸 2 m l使 溶 解 ， 放置5 分钟即显橙色； 将 此 液 倒 人 10ml水 中 ， 溶液即变成黄色， 渐渐 变为蓝绿色。

过 滤 法 处 理 ，用 0 .1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 冲 洗 （每 膜 不 少 于 100ml)， 以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 查 （通则 1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0. O lm ol/L磷 酸 氢 二 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 0)-乙 腈 （65 : 35)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 289nm。理 论 板 数 按 泮 托 拉 唑 峰 计 算 不 低 于 2500。 测 定 法 取 本 品 4瓶， 加 溶 剂 [0. 001mol/L氢 氧 化 钠 溶 液-乙 腈 （1 : 1)]溶 解 并 定 量 转 移 至 同 一 100ml量 瓶 中 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 适 量 ，用 上 述 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每

• 706

358. 43

本 品 为 17a ，21-二 羟 基 孕 甾 -1，4-二 烯 -3,11， 20-三 酮 。 按

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

9

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 612 图）一 致 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品 溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 可 的 松 对 照 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5冲 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20pl， 分别注人液相色谱仪， 记录色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 . 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中

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泼尼松龙片 (2 )取 本 品 约 2rng， 加 硫 酸 2ml， 渐显深红色， 无 荧 光;加水

如有与对照品溶液色谱图中可的松峰保留时间一致的峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0 .5 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积

10ml， 红色褪去， 生成灰色絮状沉淀。

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ， 各杂质峰面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 .5 % ) 。供试

(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 284

品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 .0 1 倍 的 峰 忽 略 不计。

图）一 致 。

干 燥 失 重 取 本 品 约 0 .5 g ,在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失重 量 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831) 。

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （9 : 1)溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 3m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液；

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

精 密 量 取 2ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 三 氯 甲 烷 -甲 醇 (9 : 1)稀释

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

至刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试

为填充剂； 以乙腈 -水 （24 = 76)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 240mn。

验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1， 分别点于同一硅胶G 薄层板上，

取泼尼松与可的松， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各约

以 二 氯 甲 烷 -乙醚-甲醇-水 （77 : 12 : 6 : 0 .4 )为 展 开 剂 ， 展开，

含 5叫 的 溶 液 ， 取 2 0 fJ注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 泼尼松

晾干， 在 105°C干 燥 10分 钟 ， 放冷， 喷以碱性四氮唑蓝试液， 立

峰 与 可 的 松 峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 4。

即 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 不得多于3个 ， 其颜色与

测定法取本品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制

对照溶液的主斑点比较， 不得更深。

成 每 l m l 中 约 含 5 0 % 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20fxl注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ；另 取 泼 尼 松 对 照 品 ，同法

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0 % (通则 0831) 。

测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

【类别 】 肾 上 腺 皮 质 激 素 药 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

为 填 充 剂 ；以 甲醇-水 （65 ：35)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 ZAOnnu 理 论 板 数 按 泼 尼 松 龙 峰 计 算 不 低 于 1000， 泼尼松龙峰和内标 物 质 峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 5。

泼 尼 松 龙

内标溶液的制备取炔诺酮， 加甲醇溶解并稀释制成每 l m l 中 约 含 1.5 m g 的 溶 液 ， 即得。

P onisonglong

测定法取本品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成

Prednisolone

每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ；精 密 量 取 该 溶 液 与 内 标 溶 液 各 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶 液， 取 io y 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取泼尼松龙对照 品 ，同 法 测 定 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 肾 上 腺 皮 质 激 素 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 C2i H 280 5

360. 45

【制 剂 】 泼尼松 龙 片

本 品 为 11/3， 17o； ， 21-二 轻 基 孕 留 -1， 4-二 稀 -3， 20-二酮K 按 干燥品计算， 含 C21H Z80 5 应 为 97 .0 % 〜 102. 0% 。 【性状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 有引

泼尼松龙片

湿性。

P o n iso n g lo n g Pian

本品在甲醇或乙醇中溶解， 在丙酮或二氧六环中略溶， 在 三氣甲烷中微溶， 在水中极微溶解。

Prednisolone Tablets

51

比旋度取本品， 精密称定， 加二氧六环溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) , 比旋 度 为 + 96° 至 + 103°。 吸收系数取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 10叫 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

本 品 含 泼 尼 松 龙 （C21 H 28 0 5) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 泼 尼 松 龙 50mg) ，

0401)，在 243nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （E 仏 ）

加 三 氯 甲 烷 30ml,搅 拌 使 泼 尼 松 龙 溶 解 ， 滤过， 滤液置水浴上

为 400〜430。

蒸干， 残 渣 照 泼 尼 松 龙 项 下 的 鉴 别 （1 )、（2 )项 试 验 ， 显相同的

【鉴 别 】 （1)取 本 品 IOmg,加 甲 醇 l m l 溶 解 后 ， 加碱性酒 石 酸 铜 试 液 1ml， 加 热 ，即 生 成 橙 红 色 沉 淀 。

反应。 【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置乳钵中， 研细， 加乙

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组氨酸 醇适量， 研磨， 并 用 乙 醇 分 次 转 移 至 50m l 量 瓶 中 ， 充分振摇使 泼尼松龙溶解， 用乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤 液 5ml， 置 另 一 50m l 量 瓶 中 ， 再加乙醇稀释至刻度， 摇匀， 照含 量测定项下的方法测定， 计算含量， 应 符 合 规 定 ( 通 则 0941) 。

酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 02 % ) 。 铵 盐 取 本 品 0. 10g ， 依 法 检 查 （通 则 0808) ，与 标 准 氯 化 铵 溶 液 1. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 02 % ) 。

其 他 氨 基 酸 取本品适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

约 含 lO m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml， 置 200ml量

【含置测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适

瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ;另 取 组 氨 酸 对 照

量 （约 相 当 于 泼 尼 松 龙 2 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 醇 约

品与脯氨酸对照品各适量， 置同一量瓶中， 加水溶解并稀释制

75ml，振 摇 3 0 分 钟 使 泼 尼 松 龙 溶 解 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇

成 每 l t n l 中 各 约 含 0 .4 m g 的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照薄

匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置 另 一 100m l 量 瓶 中 ， 用乙醇

层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 , 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5^1， 分别点于

稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在

同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丙 醇 - 浓 氨 溶 液 (67 : 33) 为 展 开 剂 ，

243nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 C21H 280 5 的 吸 收 系 数 （抝 ^ )

展 开 ，晾 干 ， 喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液 （1— 5 0 ) ， 在 80°C加 热 至 斑

为 41 5 计 算 ，即 得 。

点出现， 立 即 检 视 。对 照 溶 液 应 显 一 个 清 晰 的 斑 点 ，系 统 适 用

【类别】 同 泼 尼 松 龙 。

性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，

【规格】 5 mg

其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不 得 更 深 (0. 5 % ) 。

【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 3 小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .2 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。

.组 氨 酸 Zu’ ansuan

Histidine

铁 盐 取 本 品 l.O g , 依 法 检 查 （通 则 0807) ，与 标 准 铁 溶 液 1 .0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 001 % ) 。 重 金 属 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0 821 第 一 法 ），含 重金属不得过百万分之十。 砷 盐 取 本 品 2. 0g ， 加 水 2 3 m l溶 解 后 ， 加 盐 酸 5m l ， 依法 检 査 （通 则 0822 第 一 法 ）， 应 符 合 规 定 （0. 0001 % ) 。

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 ( 通 则 1143) ，每 l g 组 氨 酸 中 含 内 毒 素 量 应 小 于 6. 0 E U 。 （供 注 射 用 ） 本 品 为 L-2- 氨 基 - 3 - ( lH - 咪 唑 - 4 ) 丙 酸 。 按 干 燥 品 计 算 ， 含 CsH 9N30 2 不 得 少 于 9 9 .0 % 。

【含 量 测定 】 取 本 品 约 0 .1 5 g ，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸 2 m l使 溶 解 ， 加 冰 醋 酸 50ml， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701),用 高

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校

本品在水中溶解， 在乙醇中极微溶， 在乙醚中不溶。

正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 15. 52mg

比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并

的 c 6h 9n 3o 2 。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 O . l l g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则

【类别】 氨 基 酸 类 药 。

0 6 2 1 ), 比 旋 度 为 + 12. 0°至 + 12. 8°。

【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 与 组 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ， 分别加水溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液 与 对 照 品 溶 液 。照 其 他 氨 基 酸 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 供试品 溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑

细胞色素c 溶液 Xibaosesu C Rongye

点相同。

( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 981

Cytochrome C Solution

图 ）一 致 。 【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 l.O g , 加 水 5 0 m l 溶 解 后 ， 依法 测 定 （通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 7. 0 〜 8. 5 。

本 品 系 自 猪 或 牛 心 中 提 取 的 细 胞 色 素 c 的 水 溶 液 。每

l m l 中 含 细 胞 色 素 C 不 得 少 于 15mg 。

溶 液 的 透 光 率 取 本 品 0. 6 0 g , 加 水 2 0 m l 溶 解 后 ，照 紫

【制法要求】 本 品 应 从 检 疫 合 格 的 猪 或 牛 心 中 提 取 ，所

外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 01) ，在 4 30nm 的 波 长 处 测 定 透

用动物的种属应明确， 生 产 过 程 应 符 合 现 行 版 《药 品 生 产 质 量

光率， 不 得 低 于 9 8 .0 % 。

管 理 规 范 》的 要 求 。

氯 化 物 取 本 品 0. 25g, 依 法 检 査 （通 则 0801),与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0. 02 % ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0802 ) ，与 标 准 硫 •

708

•

【性状】 本 品 为 深 红 色 的 澄 清 液 体 。 【鉴别】 （1 ) 取 含 铁 量 项 下 的 供 试 品 溶 液 1m l ，滴 加 20% 三 氣 醋 酸 溶 液 ，即 生 成 棕 色 或 棕 红 色 的 凝 乳 状 沉 淀 ， 溶液的红

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注射用细胞色素C

中 国 药 典 2015年版 色 消 失 。沉 淀 能 在 水 中 溶 解 ， 溶液显棕红色。

【类 别 】 细 胞 代 谢 改 善 药 。

(2 )取 含 铁 量 项 下 的 供 试 品 溶 液 1ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用

【贮 藏 】 密 封 ， 在 4°C以 下 保 存 。 【制 剂 】 （1 ) 细 胞 色 素 C 注 射 液

磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 1. 3 8 g 与 磷 酸 氢 二 钠 31. 2g, 加

（2 ) 注 射 用 细 胞

色素C

水 适 量 使 溶 解 成 1000ml,调 节 p H 值 至 7_ 3 )稀 释 至 刻 度 ， 加 连 二 亚 硫 酸 钠 约 15mg , 摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)测 定 ，在 520nm 与 550nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

5 3 5 nm 的波长处有最小吸收。

细胞色素 C 注射液

【检 査 】 含 铁 量 标 准 铁 溶 液 的 制 备 取 硫 酸 铁 铵

X ib a o se su C Zhusheye

50g， 加 水 300ml与 硫 酸 6 m l的 混 合 溶 液 溶 解 后 ， 加水适量使

Cytochrome C Injection

成 1000ml,摇 勻 。精 密 量 取 25ml，置 碘 瓶 中 ， 加 盐 酸 5ml,混 合， 加 碘 化 钾 试 液 12ml,密 塞 ， 静 置 10分 钟 ， 用硫代硫酸钠滴

本 品 为 细 胞 色 素 c 的 灭 菌 水 溶 液 。含 细 胞 色 素 C 应为标

定 液 (0. lm o l/L )滴 定 ，至 近 终 点 时 ， 加 淀 粉 指 示 液 1ml， 继续

示 量 的 90 .0 % 〜 110.0% 。

滴 定 至 蓝 色 消 失 。每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )相当

本品加等量双甘氨肽作稳定剂， 加亚硫酸氢钠或亚硫酸

于 5. 585mg的 Fe。根 据 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 消耗

钠适量作抗氧剂。

的 量 (m l)， 计 算 每 l m l 中 含 F e 量 （m g )。精 密 量 取 适 量 ， 加硫

【性 状 】 本 品 为 橙 红 色 的 澄 明 液 体 。

酸 稀 释 液 （取 稀 硫 酸 2ml， 用 水 稀 释 至 500ml)制 成 每 l m l 中含

【鉴 别 】 （1)取 本 品 1ml， 照 细 胞 色 素 C 溶液项下的鉴别

23jng 的 Fe。

(1 )项 试 验 ， 显相同的反应。

供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 细 胞

(2 )取 含 量 测 定 项 下 测 定 后 的 溶 液 ， 照 细 胞 色 素 C 溶液项

色 素 C lOOmg)， 置 10ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度。

下 的 鉴 别 （2)项 试 验 ， 显相同的结果。

_ 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 5ml,置 已 炽 灼 至 恒 重 的

【检 查 】 p H 值 应 为 6. 0〜 7. 5(通 则 0631) 。

坩埚中， 蒸干， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 精 密 称 定 重 量 ， 缓缓

细 菌 内 毒 素 与 过 敏 反 应 照 细 胞 色 素 C 溶液项下的方法

炽灼至完全炭化后， 继 续 在 500〜 600°C炽 灼 使 完 全 灰 化 并 恒

检查， 均应符合规定。

重， 精 密 称 定 重 量 W 2。另 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 l m l , 置 25ml

活 力 照 细 胞 色 素 c 活 力 测 定 法 （通 则 1206)测 定 ， 不得

量瓶中， 加 30%过 氧 化 氢 溶 液 0. 7m l与 稀 硫 酸 0. 5ml,置 水 浴

低 于 90.0% 。

中， 加 热 30分 钟 ， 取出， 放冷， 精 密 加 人 联 吡 啶 试 液 2ml， 置冷

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

水 浴 中 ，缓 缓 加 人 亚 硫 酸 钠 试 液 5 m l,随 加 随 振 摇 ，置

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 1ml， 照 细 胞 色 素 C 溶液项

60〜 70°C水 浴 中 ， 加 热 30分 钟 ， 取出， 放冷至室温， 用水稀释

下 的 方 法 ，自“置 50ml量 瓶 中 ”起 ， 依法测定， 即得。

至刻度， 摇匀， 照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)， 在 522nm

【类 别 】 同 细 胞 色 素 C 溶 液 。

的 波 长 处 测 定 吸 光 度 A i ，另 精 密 量 取 标 准 铁 溶 液 2ml,置

【规 格 】 2ml ! 15mg

25ml量 瓶 中 ，照 上 述 方 法 ，自“ 加 30% 过 氧 化 氢 溶 液 0.7m l”

【贮 藏 】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

起， 依 法 操 作 ，测 定 吸 光 度 A 2，按 下 式 计 算 ，含 铁 量 应 为 0. 40% 〜0. 46% 。 含铁量 ％ = A 2(m

注射用细胞色素 C )

x io o %

Zhusheyong X iba o se su C

细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143),每 l m g 细

Cytochrome C for Injection

胞 色 素 C 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 5. 0EU 。 过 敏 反 应 取本品适量， 加注射用水稀释制成每lm l中 9

本品为细胞色素c 加适宜的赋形剂与抗氧剂， 经冷冻干

含 细 胞 色 素 C 7. 5m g 的溶液， 作为供试品溶液， 依法检查（ 通

燥 制 得 的 无 菌 制 品 。含 细 胞 色 素 C 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜

则 1147)， 应符合规定。

115.0% 。

活 力 照 细 胞 色 素 C 活 力 测 定 法 （通 则 1206)测 定 ， 不得 低 于 95.0% 。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 含 铁 量 项 下 的 供 试 品 溶 液 lm l, 置 50ml量 瓶 中 ， 用 鉴 别 （2)项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ， 加 连 二 亚 硫 酸 钠 约 15mg, 摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

【性 状 】 本 品 为 粉 红 色 冻 干 块 状 物 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 支 ， 加 水 5m l使 溶 解 ， 取 1ml，照细 胞 色 素 C 溶 液 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 测 定 后 的 溶 液 ， 照 细 胞 色 素 C 溶液项 下的鉴别（ 2)项 试 验 ， 显相同的结果。

则 0401) ， 在 约 5 5 0 n m 的 波 长 处 ，以 间 隔 0. 5 n m 找 出 最 大 吸 收

【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加注射用水溶解并稀释制成

波长， 测定吸光度， 按 细 胞 色 素 C 的 吸 收 系 数 （£ 丨 1 ) 为 23.0

每 l m l 中 含 3 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为

计 算 ，即 得 。

6. 0 ' 7 . 5。

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歌渝公

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玫璃酸酶 无 菌 取 本 品 ， 用适宜溶剂溶解后， 经薄膜过滤法处理， 依法检査（ 通 则 1101)， 应符合规定。 细 菌 内 毒 素 与 过 敏 反 应 照 细 胞 色 素 C 溶液项下的方法

吸光度取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 含 300单 位 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 280nm波 长 处 的 吸 光 度 不 得 大 于 0 .6 ;在 260nm的 波 长 处 的 吸 光 度 不 得 大 于 0. 42。

检查， 均应符合规定。 活 力 照 细 胞 色 素 C 活 力 测 定 法 测 定 （通 则 1206),不 得

酪 氨 酸 取 甲 、乙 两 支 离 心 管 ，甲 管 中 加 供 试 品 溶 液 （每 l m l 中 含 玻 璃 酸 酶 5 m g )lm l,乙 管 中 加 水 l m l , 分 别 在 105°C

低 于 90.0% 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

蒸发至干， 各 加 6m ol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 0. 2ml，以 121t： 饱和蒸

【含 量 测 定 】 取 本 品 5 支 , 各 加 细 胞 色 素 C 溶 液 鉴 别 （2)

汽 加 热 3 小 时 或 于 水 浴 中 加 热 4 〜 5 小 时 ，取 出 放 冷 ，各加

项下的磷酸盐缓冲液适量使溶解， 并 全 量 转 移 至 同 一 100ml

3. 5rnol/L硫 酸 溶 液 0. 3 m l,甲 管 中 加 水 1. 5ml,乙 管 中 加 酪 氨

量 瓶 中 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。精 密 量 取

酸 对 照 品 溶 液 （每 l m l 中 含 酪 氨 酸 对 照 品 30埤 的 0. 2mol/L

2ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，照细

硫 酸 溶 液 ）1. 5ml， 然 后 各 加 含 15%硫 酸 汞 的 2. 5 m o l/L 硫酸

胞 色 素 C 溶 液 项 下 的 方 法 ，自“ 加 连 二 亚 硫 酸 钠 约 15mg”起 ，

溶 液 1. 5ml， 置 水 浴 中 加 热 10分 钟 ， 放冷至室温， 加 3. 5mol/L

依法测定。

硫 酸 溶 液 l m l 与 0. 2 % 亚 硝 酸 钠 溶 液 l m l , 摇 匀 ， 立即加水至

【类别 】 同 细 胞 色 素 C 溶 液 。

6ml， 计时， 摇匀， 离 心 。2 0 分 钟 后 ，吸 取 上 清 液 ，照紫外-可见

【规格 】 15mg

分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 540mn的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光

【贮 藏 】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

度， 按下式计算， 每 1 单 位 含 酪 氨 酸 不 得 过 0. 1/xg。 酷 氣 酸 含 量 (/xg/单 位 ）= 取 样 重 量 （ 11^ 1 > 9 9 . 5 % ) , 精密

【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 约 1 0 m g ， 加 水 lml溶解后， 加三氯化

称定， 用 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中各约含

铁试液1 滴， 振摇， 即显翠绿色； 再 缓 缓加碳酸氢钠试液， 即显

苯 酚 0. 0 6 m g 与 间 甲 酚 0. 1 5 m g 溶液,作为苯酚和间甲酚的混

蓝色， 最后变成红色。

合对照溶液； 取本品， 每 l m l 中 加 9. 6m ol/ L盐 酸 溶 液 3+ 使

(2)取本品约l m g ， 加酒石酸氢钾的饱和溶液10ml溶 解 ， 加

其完全澄清,精 密 量取 适量， 用 O.Olmol/L盐酸溶液定量稀释

• 碘 试 液 1ml， 放 置 5 分钟后， 加硫代硫酸钠试液2ml， 溶液为无色

成 每 l m l 中 约 含 苯 酚 0. 06mg， 或 间 甲 酸 0. 1 5 n ^ 的 溶 液 ， 作为

或仅显微红色或淡紫色(与肾上腺素或异丙肾上腺素的区别）。

供试品溶液。照重组人胰岛素含量测定项下的色谱条件， 检测 波 长 为 270nm。取重组人胰岛素对照品适量,加混合对照溶液 溶解并稀释制成每l m l 中含重组人胰岛素l m g 的溶液， 取 20fJ 注人液相色谱仪， 苯 酚峰 、 间甲酚峰与重组人胰岛素峰的分离

(3)取 本 品 约 5 0 m g ， 加 水 l m l 溶 解后 ， 加 10% 氯化钾溶液 lml， 在 1 0 分钟内应析出结晶性沉淀。 【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取比旋度项下的溶液检

查， 应澄清无色。

度应符合要求。精密量取混合对照溶液与供试品溶液各20fxl，

酮 体 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

分别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算。

2. O m g 的 溶 液 ，照 紫 夕 卜 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在

每 l m l 中含苯酚或间甲酚均应为标示量的80. 0 % 〜110. 0 % 。

3 1 0 n m 的波长处测定， 吸 光 度不 得过 0. 05。

无 茴 取本品， 加 1 % 无菌抗坏血酸溶液100ml， 振摇使溶液

有 关 物 质 取本品， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml

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歌渝公

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重酒石酸去甲肾上腺素注射液 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ,作 为 供 试 品 溶 液 ； 精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶

【性 状 】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 ；遇 光 和 空 气易变质。

液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键

【鉴 别 】 （1)取 本 品 1ml， 加三氯化铁试液1 滴 ， 即显翠绿色。

(2)取 本 品 适 量 (约 相 当 于 重 酒 石 酸 去 甲 肾 上 腺 素 1哪 ），照

合 硅 胶 为 填 充 剂 、以 0. 0 5 % 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 2) 为 流 动 相 A ; 乙 腈 - 0 . 0 5 % 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （ 1 ：1)

重 酒 石 酸 去 甲 肾 上 腺 素 项 下 的 鉴 别 (2)项 试 验 ， 显相同的反应。

(用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 4 ) 为 流 动 相 B ,照 下 表 进 行 梯 度 洗 脱； 检 测 波 长 为 2 8 0 n m ;流 速 为 每 分 钟 1.5ml 。 取 本 品 lOmg,

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

加 0. lmol/ L 盐 酸 溶 液 5 m l 使 溶 解 ,取 lml, 加 浓 过 氧 化 氢 溶 液

【检 查 】 p H 值 应 为 2. 5 〜 4. 5(通 则 0631 ) 。

0. lml ， 摇 匀 ，在 紫 外 光 灯 （254 nm) 下 照 射 9 0 分 钟 ，加 流 动

有 关 物 质 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 供 试 品 溶 液

相 A 9ml ， 摇 匀 ,作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ， 取 20f1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，

lml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用重酒石酸去甲肾上腺素有关物质项下

主 成 分 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 1 分 钟 ，主 成 分 峰 后 应 出 现 一 个 未

的流动相A 稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 重 酒 石 酸 去

知降解产物峰与去甲肾上腺酮峰， 去甲肾上腺酮峰的相对保留

甲肾上腺素有关物质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中

时 间 约 为 1.3 ， 主成分峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

如有与去甲肾上腺酮峰保留时间一致的色谱峰， 其峰面积乘以

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20fJ,分 别 注 入 液 相 色 谱

0.

仪， 记 彔 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 去 甲 肾 上 腺 酮

保 留 时 间 约 0. 3 之 前 的 色 谱 峰 ， 各杂质峰面积的和不得大于对

峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ,其 峰 面 积 乘 以 0. 3 后 不 得 大 于 对 照 溶

照 溶 液 的 主 峰 面 积 (1.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶

液 主 峰 面 积 的 1/3(0.1 % ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶

液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 1/6 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

98

2

1

98

2

20

70

30

25

50

50

2 5 .1

98

2

35

98

2

5 倍 (0. 5 % ) ;扣 除 相 对

渗透压摩尔浓度取本品， 依 法 测 定 （通 则 0632 ) ， 渗透压

液 主 峰 面 积 的 1/3(0.1%); 杂 质 总 量 不 得 过 0.3% 。供 试 品 溶 液

- 时间（ 分钟）

3 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0.

摩 尔 浓 度 应 为 257 〜 315mOsmol/kg 。 细菌 内 毒 素 取本 品 ， 依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m g 重 酒石酸去甲肾上腺素 中含内毒素的量应小于 83EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102 ) 。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0 . 1 4 % 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 -甲 醇 （ 65 : 35 )(用 磷 酸 调节

水 分 取 本 品 50mg, 照 水 分 测 定 法 （通 则 08 32 第 一 法 1)

p H 值 至 3. 0 士 0. 1)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 280nm 。 理 论

板 数 按 去 甲 肾 上 腺 素 峰 计 算 不 低 于 3000。

测定， 水 分 应 为 5 . 0 % 〜 6.0 % 。

测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 重 酒 石 酸 去 甲 肾

炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % (通 则 0841 ) 。

上 腺 素 4 m g )， 置 2 5m l 量 瓶 中 ， 加 4 % 醋酸溶液稀释至刻度， 摇

【含 量 测 定 】 取 本 品 0.2g, 精 密 称 定 ， 加 冰 醋 酸 10ml ,振

匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M1， 注入液相色谱仪， 记录色

摇 (必 要 时 微 温 )溶 解 后 ,加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ， 用高氯酸滴定

谱图； 另 取 重 酒 石 酸 去 甲 肾 上 腺 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加

液 (0. lmol/L) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白

4 % 醋 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 0. 1 6 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按

试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lmol/L) 相 当 于 31. 93mg

外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

的 C 8H „ N 0 3 •C 4H 60 “

【类 别 】 同 重 酒 石 酸 去 甲 肾 上 腺 素 。

【类 别 】 肾 上 腺 素 受 体 激 动 药 。

【规 格 】 （l ) l m l : 2 m g

【贮 藏 】 遮 光 ， 充惰性气体， 严封保存。

(2 )lm l

: 5m g

(3 )2 m l

: lO m g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

【制 剂 】 重 酒 石 酸 去 甲 肾 上 腺 素 注 射 液 9

重酒石酸间羟胺

重酒石酸去甲肾上腺素注射液

Zhongjiushisuan Jianqiang?an

Zhongjiushisuan Qujia Shenshangxiansu Zhusheye

Metaraminol Bitartrate

Norepinephrine Bitartrate Injection 本品为重酒石酸去甲肾上腺素加氣化钠适量使成等渗的 灭 菌 水 溶 液 。 含 重 酒 石 酸 去 甲 肾 上 腺 素 （G H u N O s

C 4H 6O e •H 20 )应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 115.0 % 。 本品中可加适宜的稳定剂。 •

792

•

’

•

HOi ? T OH

C 9H 13N 0 2 •C 4 H 6Oe 本 品 为 （一

氨

乙

基

317. 29

）-3-羟 基 苯 甲 醇 重 酒 石 酸 盐 。

按干燥品计算， 含 C 9H I3N 0 2 •C4H 60 6 不 得 少 于 98,5 % 。

歌渝公

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【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;几 乎 无 臭 。

复方十一稀酸辞软膏 (C9H 13N 0 2)应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。

本品在水中易溶， 在 乙 醇 中 微 溶 ,在 三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 不 溶 。

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

熔 点 本 品 的 熔 点 为 171 〜 176t ： (通 则 0612 ) 。

【鉴 别 】 取 本 品 lml, 加 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 试 液 2 滴 、丙 酮

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 5 m g ， 加钼酸铵的饱和硫酸溶液 2 m l， 混 匀 ，即 显 蓝 色 。 ( 2 ) 取 本 品 约 5 m g , 加 水 0. 5 m l 使 溶 解 ， 加亚硝基铁氰化

钠 试 液 2 滴 、丙 酮 2 滴 与 碳 酸 氢 钠 0. 2g ，在 60°C 的 水 浴 中 加 热 1 分 钟 ，即 显 红 紫 色 。

(3)取 本 品 ， 加 水 制 成 每 lml 中 约 含 0. l o g 的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ,在 272mi 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 294

2 滴 与 碳 酸 氢 钠 0.2g ，在 60°C 的 水 浴 中 加 热 1 分 钟 ，即 显 红 紫色。 【检 査 】 p H 值 应 为

3. 0 〜

0(通 则 0631) 。

有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 (约 相 当 于 间 羟 胺 20mg) ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密量取适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 间 羟 胺 lpg的 溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照 重 酒 石 酸 间 羟 胺 有 关 物 质 项 下 的 方 法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 (0.5 % ) ， 各杂质峰面积的和不

图 ）一 致 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 l.Og, 加 水 2 0 m l 溶 解 后 ， 依法测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 2 〜 3. 5 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1. 0 % ) 。 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ， 依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m g 间 羟 胺 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 3. 0 E U 。

约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ， 用水定

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102 ) 。

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lHg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 髙

【含 置 测 定 】

精 密 量 取 本 品 5ml(约 相 当 于 间 羟 胺

效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为

5 0 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取

填 充 剂 ；以 0. 0 3 % 己 烷 磺 酸 钠 溶 液 (用 4 0 % 磷 酸 调 节 p H 值 至

5m l ，置 100ml 量 瓶 中 ， 加水稀释至刻度， 摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分

3.0)-甲 醇 (80: 20) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 22 0 n m 。 理 论 板 数

光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 7 2 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

按 间 羟 胺 峰 计 算 不 低 于 5000 ,间 羟 胺 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离

c 9h 13n o 2 的 吸 收 系 数 (E!?m ) 为 1 1 1 计 算 ，即 得 。

度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20(^1,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （酒 石 酸 峰 除 外 ），单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0.25 % ) ，各 杂 质 峰

【类 别 】 同 重 酒 石 酸 间 羟 胺 。 【规 格 】 按 C 9H 13N 0 2 计

（l)lml : IOmg

(2)5ml : 50mg 【贮 藏 】 遮 光 ,密 闭 保 存 。

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （1.0 % ) 。 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0.5 % (通则 0831 ) 。

复方十一烯酸锌软膏

炽 灼 残 渣 不 得 过 0_1 % (通 则 0841) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. lg,精 密 称 定 ，置 碘 瓶 中 ， 用水

40 m l 使 溶 解 ，精 密 加 溴 滴 定 液 （0. 05mol/L) 40ml ,再 加 盐 酸 8ml ，立 即 密 塞 ，放 置 1 5 分 钟 ，注 意 微 开 瓶 塞 ，加 碘 化 钾 试 液 8ml, 立 即 密 塞 ，振 摇 ，用 少 量 水 冲 洗 碘 瓶 的 瓶 塞 和 瓶 颈 ，加 三 氯 甲 烷 lml, 振 摇 ，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. lmol/L) 滴 定 ，至 近 终 点 时 ,加 淀 粉 指 示 液 ，继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 溴 滴 定 液 （0. 05mol/L ) 相 当 于

5. 288mg 的 C 9H 13N 0 2 •C, H 60 6 。 【类 别 】 cx肾 上 腺 素 受 体 激 动 药 。

Fufang Shiyixisuanxin R u a n g a o

Compound Zinc Undecylenate Ointment 本 品 含 十 一 烯 酸 锌 （C 22H 380 4Zn) 应 为 18. 5 % 〜 21.5 % ， 含 十 一 烯 酸 总 量 应 为 19. 8 % 〜 23.8 % 。 【处 方 】

50g

十一婦酸

基 质 _______________________________________ 适 量

lOOOg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

制成

【制 剂 】 重 酒 石 酸 间 羟 胺 注 射 液

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 软 膏 。 【鉴 别 】

重酒石酸间羟胺注射液 Zhongjiushisuan Jianqiang^an Zhusheye

Metaraminol Bitartrate Injection

200g

十一烯酸锌

（1) 取 本 品 约 5g ，加 乙 醇 25ml ，加 热 ，振 摇 ，放

冷， 滤过， 滤 液 加 高 锰 酸 钾 试 液 数 滴 ,振 摇 后 ， 髙锰酸钾的颜色 即消失。

(2)取 上 述 遗 留 的 滤 渣 ，加 三 氯 甲 烷 10ml ，微 温 使 溶 解 ， 放冷， 加 稀 硫 酸 20ml ，振 摇 ，静 置 俟 分 层 ，上 层 的 酸 溶 液 显 锌 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301 ) 。

本 品 为 重 酒 石 酸 间 羟 胺 的 灭 菌 水 溶 液 。含 间 羟 胺

(3)在 十 一 烯 酸 总 量 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 •

793

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

复方己酸轻孕酮注射液 品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 应符合软胄剂项下有关的各项规定(通 则 0109)。 【含 量 测 定 】 十 一 烯 酸 锌 取 本 品 约 2. 5g， 精密称定， 置

相对应的主斑点相同。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液两主峰 的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。

锥 形 瓶中， 加 l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 0 m l 与 水 2 0 m l, 置水浴中加

以上（1)、 （ 2)两项可选做一项。

热 约 15分钟 ， 振摇， 至 油层澄清 ， 加 热 水 2 0 m l, 搅 拌 ， 静置， 放

【检 查 】 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

冷， 加 0. 0 2 5 % 甲 基 红 的 乙 醇 溶 液 1 滴 ， 加氨试液适量至溶液

0102)0

显微黄色， 再加氨-氯化铵缓冲液（p H 10. 0 )1 0 m l 与 铬 黑 T 指

【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 ^

示剂少许， 用乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0. 0 5 m ol/L ) 滴定至溶

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

液 自紫 红 色 转 为 纯 蓝 色 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （85 ：1 5 ) 为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟

(0. 05 m ol/L ) 相当于 21. 60mg 的 C22H 380 4Z n 。

0. 7ml;检 测 波 长 为 2 2 5 n m 。己酸羟孕酮峰与戊酸雌二醇峰的

十 一 烯 酸 总 量 照气相色谱法（ 通 则 0521)测 定 。

分离度应符合要求。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或极

测 定 法 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 1m l， 置 25ml量

性相近）为固定液， 柱 温 为 210°C ;进样口温度与检测器温度均

瓶中， 用甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 1ml， 置 1 0 m l 量瓶

为 250-C。内 标 峰 与 十 一 烯 酸 峰 的 分 离 度 应 大 于 5.0。理论

中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为戊酸雌二醇供试品溶液；

板数按十一烯酸峰计算不低于 10 000。

精 密 量 取 此 液 1ml， 置 50ml量瓶 中， 用甲醇稀释至刻度， 摇

内标溶液的制备取十一烷适量， 加三氯甲烷制成每 l m l 中 约 含 3 m g 的溶液， 即得。

匀， 作为己酸羟孕酮供试品溶液； 取上述两种供试品溶液各 IOjlJ， 分 别 注人液 相 色 谱仪 ， 记录色谱图； 另取戊酸雌二醇与

测 定 法 取 本 品 约 0.4g， 精密称定， 置锥形瓶中， 加盐酸

己酸羟 孕酮对照 品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成

溶液（l>50)25ml,水浴加热， 振摇， 至 油层 澄清 ， 放冷， 移至分

每 l m l 中 约 含 戊 酸 雌 二 醇 与 己 酸 羟 孕 酮 各 20Mg 的 溶 液 ， 作

液 漏 斗中 ， 用 三 氯 甲 烷 提 取 3 次 ^ 。!!!^。!^ 、？。!^ ) 。合并提

为 对 照 品溶 液，同 法 测定 ， 按外标法 以峰 面积 计算 ， 即得。

取液'， 置 lOOral量 瓶 中 ， 精 密 加 内 标 溶 液 5ml,用三氯甲烷稀

【类别】 孕激素类药。

释 至 刻度 ， 摇匀， 作为 供 试 品 溶 液 ， 精 密 量 取 l(xl,注人气相色

【规格】 l m l : 己 酸 羟 孕 酮 2 5 0 m g 与 戊 酸 雌 二 醇 5 m g

谱 仪 ,记录色谱图； 另取 十一烯酸对照品约80mg,置 100ml 量

【贮藏】 密 闭 ， 避光保存。

瓶中， 同法测定， 按内标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 同十一烯酸锌。 【贮藏】 密闭保存=

复方门冬维甘滴眼液 F ufang M e n do n g w e ig a n D iya n ye

Compound Aspartate, Vitamin B6 and

复方己酸羟孕酮注射液

Dipotassium Glycyrrhetate Eye Drops

Fufang J is u a n q ia n g y u n to n g Zhusheye

Compound Hydroxyprogesterone Caproate Injection

本 品 含 盐 酸 萘 甲 唑 啉 （C 14 H 14N 2 •H C 1 )、门 冬 氨 酸 (C4H 7N 0 4) 、维 生 素 B 6 ( C 8H u N 0 3 •H C 1 )、甘 草 酸 二 钾 (c42h 6()k 2o 1s)与 甲 硫 酸 新 斯 的 明 （ C 13 H 22 N 2O sS ) 均应为标

本品为己酸羟孕酮与戊酸雌二醇的灭菌油溶液。含己酸 羟孕酮（ c 27h 4Qo 4)和戊酸雌二醇(c23h 32o 3)均应为标示量的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

示 量 的 90. 0 % 〜110. 0 % ， 含马来酸氯苯那敏（ C 16 Hi9C1 N 2 • C 4H 40 4)应 为 标 示 量 的 8 5 . 0 % 〜115.0% 。 【处方】

【性状】 本品为淡黄色至黄色的澄明油状液体。

门冬氨酸

7.8g

【鉴别】 （ 1)取 本品， 加 无 水 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中含戊

维生素Bs

0. 5g

酸 雌 二 醇 l m g 与 己 酸羟 孕酮5 m g 的溶液作为供试品溶液；

甘草酸二钾

1. 0g

另取戊酸雌二醇与己酸羟孕酮对照品， 用无水乙醇溶解并稀

盐酸萘甲唑啉

0. 03g

释 制 成 每 l m l 中 含 戊 酸 雌 二 醇 0. l m g 与 己 酸 羟 孕 酮 5 m g 的

甲硫酸新斯的明

0. 05g

溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸取

马来酸氯苯那敏

0. lg

辅料

适量

注射用水

适量

上 述 两种 溶液 各20^1， 分别点于同一硅胶G 薄 层板 上， 以环己 烷-乙酸乙酯-三乙醇胺（ 50 = 50 : 0.5)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷以硫酸-乙醇（ 1 : 1)， 在 110°C加 热 5〜1 0 分 钟 使 显 色 ， 供试 品溶液所显两个主斑点的位置和颜色， 应分别与对照 品溶 液 •

794

•

制成

1000ml

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国 药 典 2015年版

复方甘草口服溶液

【性状】 本品为无色至微黄色的澄明液体。

合要求。

【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

测 定 法 精 密 量 取 本 品 2m l,置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀

中各 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品溶 液 相 应 主 峰 的 保 留 时 间

释至刻度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20fxl注 入 液

一致。

相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 门 冬 氨 酸 对 照 品 约 7 8 m g ，精

【检査】 p H 值

密称定， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，

应 为 4.5〜6.5(通 则 O M I )。

颜色取本品， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在

即得。

4 3 0 n m 的波长处测定， 吸 光 度不 得过 0. 06。 渗透压摩尔浓度照渗透压摩尔浓度测定法（ 通 则 0632)

应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

他

【类别】 眼科用药。 【规格】 （ l)13ml

测定， 渗透压摩尔浓度比应为0. 9〜1. 1。 其

作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

(2)15ml

【贮藏】 密封保存。

0105)。 【含

琳

、马

量

来

酸

测

定

氮

苯

】

那

维

生

敏

与

素

甘

B6 、 甲 草

酸

二

硫

酸

钾

新

斯

的

明

、盐

酸

萘

甲

唑

照高效液相色谱法（ 通则

复方甘草□服溶液

0512)测 定 。

Fufang Gancao Koufurongye

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

Compound Glycyrrhiza Oral Solution

为填充剂； 以庚烷磺酸钠溶液（ 取 庚 烷 磺 酸 钠 4. 0 4 g 与磷酸二 氢 钾 2.72g溶 于 1000ml水 中 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)为流 动相A ， 乙 腈 为流 动相B ， 流 速 为 每 分 钟 lml,照下表进行梯度 洗脱； 检测波长为260nm， 1 0 分 钟 后改 为 2 2 0 n m 。各组分色谱 峰的保留时间分别为： 维 生 素 氏 在 6〜9 分 钟 ，甲硫酸新斯的 明 在 16〜1 8 分 钟 ， 盐酸萘甲唑啉在23〜2 6 分 钟 ， 马来酸氯苯 那敏在2 7 ~ 3 0 分钟， 甘 草 酸 二 钾 在 31〜3 4 分 钟 。各组分峰 的分离度应符合要求。 流 动 相 A(%)

流 动 相 B(%)

0

85

15

6

85

15

时间（ 分钟）

15

73

27

25

65

35

35

55

45

40

55

45

本 品 每 l m l 中 含 无 水 吗 啡 （C 17 H 19N 0 3)应 为 0.0765〜 0. 1 0 4m g ;愈 创 甘 油 醚 （ Cic H 14 0 4)应 为 4. 50 〜 5. 50mg ； 甘草 酸 (C42 H 620 16)应不少于 2. Omg。 【处 方 】 甘草流浸膏

120ml

复方樟脑酊

180ml

甘油

120ml

愈创甘油醚

5g

浓 氨溶 液

适量

水 全量

适量 1000ml

【制法】 取 甘 草 流 浸 膏 ， 加 甘 油 混 匀 ，加 水 5 0 0 m l 稀释

42

85

15

后， 缓缓加浓氨溶液适量， 调 节 p H 值 至 8 〜9 ， 再加愈创甘油

45

85

15

醚的水溶液（ 取愈创甘油醚， 加 适 量 热 水 溶 解 制 成 ）， 不断搅 拌， 最 后 加 复 方 樟 脑 酊 ，再 加 适 量 的 水 使 成 1000ml，摇 匀 ，

测 定 法 精 密 量 取 本 品 10ml， 置 25ml量瓶中， 用水稀释 至刻度,摇 匀 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20卩1 注人液相色谱 仪 ,记录色谱图； 另 取 维 生 素 B 6、甲 硫 酸 新 斯 的 明 、 盐酸萘甲 马来酸氯苯那敏与 甘草 酸二 钾对 照品， 精密称定， 唑 啉、 加水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 0 . 2 m g 、0. 0 2m g 、 0. 0 1 2 m g 、 0. 0 4 m g 与 0. 4 m g 的溶液， 作为对照 品溶 液，同法测 定 。按外标法以峰面积计算， 即得。 门

冬

氨

酸

照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

即得。 本品中需加适量的稳定剂。 【性状】 本 品 为 棕 色 或 棕 黑 色 液 体 ； 有香气， 久置偶有 沉淀。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 ， 摇勻， 取 10ml， 置分液漏斗中， 加盐 ’酸 调 节 p H 值 约 为 2 ， 摇匀， 加三氯甲烷提取2 次 ， 每 次 20ml, 取酸水溶液， 加 浓 氨 试 液 调 节 p H 值 为 9〜10， 加三氯甲烷异丙醇（ 3 ：1)提 取 2 次 ， 每 次 20ml， 合并提取液， 通过无水

色谱条件与系统适用性试验用氨基硅烷键合硅胶

硫酸钠滤过， 取滤液减压蒸干， 残渣加甲醇lml溶解， 作为供

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 5.4 4g ,加水

试品溶液； 另取吗啡对照品适量， 用 甲 醇 制 成 每 l m l 中约含

溶 解 并 稀 释 至 1000ml)-乙 腈 （58 : 4 2 ) 为 流 动 相 ；检 测 波

l . O m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则

长 为 2 2 0 m n 。取 门 冬 氨 酸 与 甘 草 酸 二 钾 对 照 品 ，加 水 溶

0502)试 验 ， 取 上 述 两 种 溶 液 各 1(^1， 分别点于同一硅胶G

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 5 6 m g 与 0. 2 m g 的 混合 溶

薄 层 板 上 ，以甲 苯-丙 酮 -无 水 乙 醇 -浓 氨 试 液 （20 : 20 : 5 :

液， 取 2 0 W 注人液相色谱仪， 理论板数按门冬氨酸峰计算

0.6)为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ， 喷以稀碘化铋钾试液， 供试品溶

不 低 于 2000， 甘草酸二钾峰与门冬氨酸峰的分离度应符

液所显吗啡斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点 •

795

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

复方甘草片

_____________________________________ 中 国 药 ;典 2 0 1 5 年 版

一致。

色谱峰的分离度均应符合要求。

(2)在 愈 创 甘 油 醚 、甘 草 酸 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图

测 定 法 取 本 品 一 瓶 ， 超 声 10分 钟 ， 放 冷 ，摇 勻 ， 精密量

中， 供试品溶液中两主峰的保留时间应与对照品溶液两主峰

取 lm l ， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 膜 滤

的保留时间一致。

过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 1 0 W 注 人 液 相 色 谱

【检 查 1

p H 值 应 为 6.0 〜 9. 0(通 则 0631 ) 。

其 他 除 澄清 度 外， 本品应符合口服溶液剂项下有关的 各 项 规 定 （通 则 0123 ) 。 【含 量 测 定 】

吗 啡 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)

仪， 记录色谱图； 另取愈创甘油醚对照品及甘草酸铵对照品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中分别含愈 创 甘 油 醚 0. l m g 、甘 草 酸 铵 0. 0 5 m g 的 混 合 对 照 品 溶 液 ，同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。计 算 甘 草 酸 含 量 时 应 乘 以 换 算 系 数 0.9797 。

测定。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 0025mol/L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 -0. 0 5 m o l /L 磷

【类 别 】 祛 痰 镇 咳 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

酸二氢钾溶液（ 5 : 18 : 18)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。理 论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000 ,吗 啡 峰 与 相 邻 色 谱 峰 的 分 离度应符合要求。

复方甘草片

固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

Fufang G a n c a o Pian

为 填 充 剂 ；以 测 定 法 中 相 同 的 处 理 条 件 和 洗 脱 条 件 试 验 。 精

Compound Liquorice Tablets

密 量 取 浓 度 为 每 l m l 中 含 吗 啡 对 照 品 0. l m g 的 5 % 醋 酸 溶 液

0.5ml ，置 处 理 后 的 固 相 萃 取 柱 上 ，同 法 洗 脱 ，用 5 m l 量 瓶 收 集 洗脱液至刻度， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。精 密 量 取 系 统 适 用 , 溶 液 与 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 各 1 0 0 ，分 别 注 入 液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 下 列 公 式 计 算 ，系 统 适 用 性 试 验 结 . 果（ /s) 应 在 0. 97 〜 1. 0 3 之 间 。 系统适用性试验结果（ / s) = 式 中 A x 为系统适用性溶液吗啡峰面积；

本 品 每 片 中 含 无 水 吗 啡 （C 17 H 19 N 0 3 ) 应 为 0 . 3 6 〜

0. 44m g; 含 甘 草 酸 (C42H 620 16)不 得 少 于 7. 3 m g 。 【处 方 】 甘 草 浸 膏 粉 （中 粉 ）

112. 5g

阿片粉或罂粟果提取物粉

4g

樟脑

2g

八角茴香油

2g

A r 为对照品溶液吗啡峰面积；

苯 甲 酸 钠 （中 粉 )______________________________ 2g

C x 为系统适用性溶液浓度；

制成

C r 为对照品溶液浓度。

【制 成 】 取 甘 草 浸 膏 烘 干 ， 研 碎 ，加 苯 甲 酸 钠 、阿 片 粉 均

测定法取固相萃取柱一支， 依 次 用 甲 醇 -水 （ 3 : l)15ml 与 水 5ml冲 洗 ， 再 用 p H 值 约 为 9 的 氨 水 溶 液 （取 水 适 量 ，滴 加 氨 试 液 至 p H 值 为 9) 冲 洗 至 流 出 液 p H 值 约 为 9,待 用 。取 本 品 jit量 ， 超 声 1 0 分 钟 ，取 出 ，摇 匀 ；精 密 量 取 0. 5 m l ，置 上 述 固 相 柱 上 ，滴 加 氨 试 液 适 量 使 柱 内 溶 液 的 p H 值 约 为 9

1000 片

勻混合制成颗粒后， 加入用少量乙醇溶解的樟脑与八角茴香 油， 混 匀 压 制 成 片 ，即 得 。 【性 状 】 本 品 为 灰 棕 色 片 、 棕 色 片 、棕 褐 色 片 或 薄 膜 包 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ， 显 棕 色 或 棕 褐 色 ;有 特 臭 ； 易吸潮。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 2 片 ， 研细， 加 水 约 7ml混 匀 ， 加 10%

( 上 样 前 另 取 同 体 积 的 续 滤 液 预 先 调 试 ，以 确 定 滴 加 氨 试

无 水 碳 酸 钠 水 溶 液 至 p H 值 约 为 9 ，用 三 氯 甲 烷 - 异 丙 醇

液 的 量 ）， 摇 匀 ，待 溶 剂 滴 尽 后 ，用 水 2 0 m l 冲 洗 ，用 5 % 醋 酸

(3 : 1) 提 取 .2次 ，每 次 2 0 m l ，合 并 提 取 液 ，用 少 量 氨 试 液

溶 液 洗 脱 ，用 5 m l 量 瓶 收 集 洗 脱 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

洗 涤 ，再 用 少 量 水 洗 ，然 后 浓 缩 蒸 干 ，加 甲 醇 0. 3 m l 使 溶

20fJ 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 吗 啡 对 照 品 ，精 密

解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 吗 啡 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 ，

称 定 ，加 5 % 醋 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 》 制 成 每 l m l 中 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 吗 啡 0. O l m g 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，取 上 述 两 种 溶 液 各 lOpl ，分 别

即得。

点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -甲 醇 - 浓 氨 溶 液

愈 创 甘 油 醚 与 甘 草 酸 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512 )测 定o

(35 : 10 : 5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 碘 化 铋 钾 试 液 。 供试品溶液应显与吗啡对照品溶液位置和颜色一致的

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ，以 乙 腈 -0. 0025mol/L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 -0. 05mol/L 磷酸二氢钾溶液（ 20 : 40 : 4 0 ) (用 20 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节

p H 值 为 7. 2±0. 2) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 6 0 n m 。 理 论 板 数 按 甘 草 酸 峰 计 算 不 低 于 2000; 愈 创 甘 油 醚 、 甘草酸与各自相邻

796

斑点。

(2)在 甘 草 酸 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 除 崩 解 时 限 不 检 查 外 ， 应符合片剂项下有关的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版 【含 量 测 定 】

吗 啡 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)

复方左炔诺孕酮片 算 系 数 0.9797 。 【类 别 】 祛 痰 镇 咳 药 。

测定。

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 填 充 剂 ；以 0. 05 mol/ L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0025mol/L 庚 烷 磺 酸 钠 水 溶 液 -乙 腈 （ 5 : 5 : 2) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。 理 论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000 。

复方左炔诺孕酮片

固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

Fufang Zuoq uenuoyunto ng Pian

为 填 充 剂 ；以 测 定 法 中 相 同 的 处 理 条 件 和 洗 脱 条 件 试 验 。 精

Compound Levonorgestrel Tablets

密 量 取 浓 度 为 每 l m l 中 含 吗 啡 对 照 品 0.05mg的 5% 醋 酸 溶 液 lml, 置 处 理 后 的 固 相 萃 取 柱 上 ，同 法 洗 脱 ，用 5 m l 量 瓶 收 集洗脱液至刻度， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。精 密 量 取 系 统 适 用 性 溶 液 与 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 各 lOjul分 别 注 人

本品含左炔诺孕酮（ c 21H 28o 2) 与 炔 雌 醇 (C2。H 240 2)均应 为 标 ttc量 的 90. 0 % 〜 115.0 % 。 【处 方 】

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 下 列 公 式 计 算 ，系 统 适 用 性 试 验

左炔诺孕酮

结 果 （/s) 应 在 0. 97 〜 1. 0 3 之 间 。

150mg 30m g

炔雌醇 系统适用性试验结果（ / s) =

制成

式 中 A x 为系统适用性溶液吗啡峰面积；

A r 为对照品溶液吗啡峰面积；

【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或类白色。

Cx 为系统适用性溶液浓度； CR 为对照品溶液浓度。 测定法取固相萃取柱1支， 依 次 用 甲 醇 -水 （ 3 = l)15ml 与 水 5ml冲 洗 ， 再 用 p H 值 约 为 9 的 氨 水 溶 液 （取 水 适 量 ，滴

1000 片

【鉴 别 】 （1)取 本 品 5 片 ， 研细， 加 三 氣 甲 烷 10ml充 分 搅 拌后， 滤过， 取 滤 液 2 m U 加 碱 性 三 硝 基 苯 酚 溶 液 （取 0.6 % 三 硝 基 苯 酚 乙 醇 溶 液 、7 % 氢 氧 化 钠 溶 液 与 稀 乙 醇 ，临 用 前 等 量 混 合 ）2 ml ， 放 置 30分 钟 后 ， 溶液呈棕黄色。

加 氨 试 液 至 p H 值 为 9) 冲 洗 至 流 出 液 p H 值 约 为 9, 待 用 。取

(2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 左 炔 诺 孕 酮 15mg ) ，分 次

本 品 30片 ， 精密称定， 研细， 精 密 称 取 约 1 0 片 量 ，置 磨 口 锥 形

加 三 氯 甲 烷 约 200ml ， 充分搅拌后， 用 G 4 垂瑢漏斗减压抽滤，

瓶 中 ，精 密 加 水 90ml, 超 声 5 分 钟 ，精 密 加 稀 盐 酸 （ 6 — 10)

用三氯甲烷洗涤滤渣与滤器， 合并滤液， 置水浴上蒸干， 放冷，

10ml,摇 匀 ，超 声 2 0 分 钟 使 吗 啡 溶 解 ，取 出 ，放 冷 ，滤 过 ；精 密

精 密 加 三 氯 甲 烷 2ml ，用 1 d m 的 微 量 旋 光 管 依 法 测 定 （通 则

量 取 续 滤 液 1ml ， 置上述固相柱上， 滴加氨试液适量使柱内溶

0621)， 应为左旋， 并 不 得 低 于 0.18°。

液 的 p H 值 约 为 9( 上 样 前 另 取 同 体 积 的 续 滤 液 预 先 调 试 ，以

(3)取 本 品 5 片 ，研 细 ，加 三 氯 甲 烷 10ml ，充 分 搅 拌 后 ，滤

确 定 滴 加 氨 试 液 的 量 ）， 摇 匀 ，待 溶 剂 滴 尽 后 ，用 水 约 2 0 m l 冲

过， 滤液蒸干， 精 密 加 三 氯 甲 烷 lml使 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 溶

洗， 用 含 2 % 甲 醇 的 5 % 醋 酸 溶 液 洗 脱 ，用 5 m l 量 瓶 收 集 洗 脱

解， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 对 照 品 ， 加三

液 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 炔 诺 孕 酮 0. 7 5 m g 与

图； 另取吗啡对照品， 精密称定， 加 含 2 % 甲 醇 的 5% 醋酸 溶 液

炔 雌 醇 0.15mg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吗 啡 '0. O l m g 的 溶 液 ，同

则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 30F 1,分 别 点 于 同 一 硅 胶

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 - 甲 醇 （9 : 1) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，

甘 草 酸 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

喷 以 硫 酸 -无 水 乙 醇 (1 : 1) 混 合 液 ，在 1 0 5 1 加 热 使 显 色 。供

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

试品溶液所显两个成分的主斑点的位置和颜色应与对照品溶

为 填 充 剂 ; 以 0. 025mol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0025mol/L 庚 烷 磺 酸 钠 水 溶 液 -乙 腈 （ 33 : 33 : 44) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

2 50 nm 。理 论 板 数 按 甘 草 酸 峰 计 算 不 低 于 2000 ,甘 草 酸 与 相 邻色谱峰的分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取约1片 量， 置 5 0 ml 量 瓶 中 ， 加 甲 醇 -水 （ 1 : 1) 适 量 ，超 声 3 0 分 钟 ，取

液相应的主斑点相同。

•

(4)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 主 峰

的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 以 上 （3) 、(4)两 项 可 选 做 一 项 。 【检 査 】 含 霣 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计算， 应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

出， 放冷， 用 甲 醇 -水 （ 1 : 1)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 l o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

第 二 法 ），以 0. 0 0 0 5 % 聚 山 梨 酯 8 0 溶 液 50 0 m i 为 溶 出 介 质 ， 转

图； 另取甘草酸铵对照品， 精密称定， 加 甲 醇 -水 （ 1 i 1 )溶 解 并

速 为 每 分 钟 75转 ， 依 法 操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 30ml ,滤

定 量 稀 释 制 成 每 1 m l 中 约 含 甘 草 酸 铵 0. 1 5 m g 的 溶 液 ，同 法

过， 弃 去 初 滤 液 20ml ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。 照 高 效 液

测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 计算甘草酸含量时应乘以换

相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 •

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•

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

复方左炔诺孕酮滴丸 剂 ，以 乙 腈 -水 （ 60 ：40) 为 流 动 相 ，左 炔 诺 孕 酮 的 检 测 波 长 为

酚 溶 液 (取 0 . 6 % 三 硝 基 苯 酚 的 乙 醇 溶 液 、7 % 氢 氧 化 钠 溶 液 与

2 4 7 m n 。炔 雌 醇 用 荧 光 检 测 器 测 定 ，激 发 波 长 为 2 8 5 n m ，发 射

稀 乙 醇 ，临 用 前 等 量 混 合 ）2m l ，放 置 3 0 分 钟 后 ，溶 液 呈 棕

波 长 为 3 l 0 n m 。理 论 板 数 按 左 炔 诺 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 5000 。

黄色。

精密量取 供试 品溶液1000注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另

(2)取 本 品 1 0 0 丸 ，除 去 包 衣 ，置 小 锥 形 瓶 中 ，加 水 20ml ，

取左炔诺孕酮对照品， 精密称定， 加乙醇适量， 超声使溶解， 放

微温使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解， 放冷， 转移至分液漏斗中，

冷， 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 7 5 m g 的 溶 液 ， 作为对照

锥形瓶用水洗涤两次， 每 次 5讲1， 合 并 洗 液 置 分 液 漏 斗 中 ，加

品 贮 备 液 (1);取 炔 雌 醇 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 适 量 ，超 声

乙 醚 振 摇 3 次 ，每 次 40ml ， 弃去水层， 合 并 乙 醚 层 提 取 液 ，用

使溶解， 放 冷 ，并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 1 5 m g 的 溶

水洗涤2次， 每 次 25ml ， 醚层经铺有脱脂棉与无水硫酸钠的

液， 作 为 对 照 品 贮 备 液 （2) 。精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 （1) 、（2)

滤器滤过， 挥去乙醚， 残 潦 中 加 三 氯 甲 烷 使 溶 解 ，转 移 至 2ml

各 2ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ，用 乙 腈 -溶 出 介 质 （ 1 ：1 ) 稀 释 至 刻

量瓶中， 用三氯甲烷稀释至刻度， 摇 勻 （必 要 时 滤 过 ）， 用 1dm

度， 摇 匀 。精 密 量 取 2ml ，置 100 ml 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释

微 量 旋 光 管 依 法 测 定 （通 则 0621) ，应 为 左 旋 ，并 不 得 低

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面

于 0. 18。。

积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 的 限 度 均 为 标 示 量的60%， 应符合规定。

(3)取 本 品 1 0 丸 ，除 去 包 衣 ，置 小 烧 杯 中 ，加 水 约 4 m l ，微 温使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解， 放冷， 移置分液漏斗中， 加乙

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

醚 20ml ， 振摇提取， 弃去水层， 醚 层 用 水 振 摇 洗 涤 后 ，经 铺 有

【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测 定 。

脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过， 置 蒸 发 皿 中 ，挥 去 乙 醚 ，残

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

渣 加 三 氯 甲 烷 0 . 3 m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 左 炔 诺

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 (60 : 40) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220nmD

孕酮与炔雌醇对照品， 加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中

理 论 板 数 按 左 炔 诺 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 5000 ， 左炔诺孕酮峰与

约 含 左 炔 诺 孕 酮 5. O m g 与 炔 雌 醇 l . O m g 的 溶 液 ，作 为 对 照

炔 雌 醇 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 5 。

品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶

测 定 法 取 本 品 10片 ， 分 别 置 10ml 量 瓶 中 ， 加流动相适

液 各 3(^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -甲

量， 超 声 4 0 分 钟 并 不 时 振 摇 使 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 溶 解 ，放

醇（ 9 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 硫 酸 - 无 水 乙 醇

冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶

(1 1 1) 混 合 液 ，在 105°C 加 热 使 显 色 。 供 试 品 溶 液 所 显 两

液， 精密量 取50M注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 左 炔 诺

个成分的主斑点的位置和颜色应与对照品溶液相应的主

孕酮与炔雌醇对照品， 精 密 称 定 ，加 乙 腈 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，

斑点相同。

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l中 含 左 炔 诺 孕 酮 0.75mg与 炔 雌 醇

0. 1 5 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 2ml ，置 100ml 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 每 片

【检 査 】

应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

0108 ) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

的含量， 求 出 平 均 含 量 ，即 得 。 【类 别 】 避 孕 药 。

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （ 60 : 40) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

理 论 板 数 按 左 炔 诺 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 5000 ， 左炔诺孕酮峰与 内标物质峰的分离度应符合要求。 内 标 溶 液 的 制 备 取 醋 酸 甲 地 孕 酮 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，即 得 。

复方左炔诺孕酮滴丸

测 定 法 取 本 品 2 0 丸 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

Fufang Zuoquenuoyuntong D i w a n

(约 相 当 于 左 炔 诺 孕 酮 0 . 7 5 m g ) ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，精 密 加

Compound Levonorgestrel Pills

内 标 溶 液 1 m l ，加 流 动 相 适 量 ， 超 声 使 溶 解 ，放 冷 ， 用流动相

•稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，取 本 品 含 左 炔 诺 孕 酮 (C21H 280 2) 与 炔 雌 醇 (C2o H 240 2)均 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 115. 0 % 。

雌醇对照品， 精 密 称 定 ，加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml

【处 方 】 左炔诺孕酮 炔雌醇 制成

中 约 含 左 炔 诺 孕 酮 0. 75m g 与 炔 雌 醇 0. 1 5 m g 的 溶 液 ，精

150mg 30mg 1000 丸

密 量 取 此 溶 液 与 内 标 溶 液 各 1 m l ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。 按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

【性 状 】 本 品 为 糖 衣 丸 。

【类 别 】 避 孕 药 。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 丸 ，除 去 糖 衣 ，加 乙 醇 约 2m l ，置 水

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

浴中加热使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解， 放冷， 加碱性三硝基苯 •

20^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 左 炔 诺 孕 酮 与 炔

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中 国 药 典 2015年版

复方卡托普利片

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ,精 密 量 取

20fJ 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 卡 比 多 巴 对 照 品 和 左

复方卡比多巴片

旋 多 巴 对 照 品 适 量 ，同 法 制 成 每 l m l 中 约 含 卡 比 多 巴 50fxg和

Fufang K a b i d u o b a Pian

左 旋 多 巴 5 0 0 @ 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，按 外 标

Compound Carbidopa Tablets

法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 抗 震 颤 麻 痹 药 。

本 品 含 卡 比 多 巴 （C w ^ ^ ^ ( ^ 与 左 旋 多 巴 ! ^ ^ ^ * ^ )

【贮 藏 1

遮光， 密封， 在干燥处保存。

均 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.0 % 。 【处 方 】 卡比多巴

25g

左旋多巴

250g

辅料

复方卡托普利片 Fufang Katuopuli Pian

_________ 适 量

制成

Compound Captopril Tablets

1000 片

【性 状 】 本 品 为 淡 蓝 色 片 。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液两个主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时 间一致。

本 品 含 卡 托 普 利 (€9氏 51^035) 与 氢 氣 噻 嗪 (071*18(：1]^0482) 均 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜 110. 0 % 。 【处 方 】

(2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 卡 比 多 巴 2 0 m g ) ，置 100ml

卡托普利

10g

量 瓶 中 ，加 O.lmol/ L 盐 酸 溶 液 2 5 m l 与 水 25ml, 振 摇 2 0 分

氢氯噻嗪

6g

钟， 加 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 卡

辅 料 _______________________________________ 适 量

比 多 巴 与 左 旋 多 巴 对 照 品 适 量 ，用 0. l m ol / L 盐 酸 溶 液 -水-甲

制成

1000 片

醇（ 1 = 1 : 2) 制 成 每 l m l 中 含 卡 比 多 巴 0 . 2 m g 与 左 旋 多 巴

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

2mg的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ；吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1，分

【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 片 ， 研细， 加 水 5ml, 摇 匀 ， 加碱性亚

别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 丙 酮 -三 氣 甲 烷 -正 丁 醇 -冰 醋 酸 -水 （ 60 : 40 : 40 : 40 : 35) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 茚 三

硝 基 铁 氰 化 钠 试 液 适 量 ，即 显 紫 红 色 。

(2)取 本 品 3 片 ， 研细， 加 水 15ml, 振 摇 使 卡 托 普 利 溶 解 ，

酮试液， 在 105°C加 热 使 显 色 。供 试 品 溶 液 所 显 两 个 主 斑 点 的

滤 过 ，取 滤 渣 烘 干 ，置 试 管 中 ，加 氢 氧 化 钠 试 液 10ml ，振 摇 使

位置和颜色应与对照品溶液相应的主斑点一致。

氢氣噻嗪溶解， 滤过， 取 滤 液 3ml ， 煮沸5分钟， 放 冷 ,加 变 色 酸

以 上 （1) 、（2) 两 项 可 选 做 一 项 。 【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ,照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则

0931 第 一 法 ），以 0. lmol/L 盐 酸 溶 液 750ml 为 溶 出 介 质 ,转 速 为 每 分 钟 50 转 ， 依法操作， 经 30 分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤 过 ,照 含 量

试 液 5ml ， 置水浴上加热， 应显蓝紫色。

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 主 峰 的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰保留时间一致。 【检 査 】 卡 托 普 利 二 硫 化 物 （卡 托 普 利 杂 质 I ) 避 光 操

测定项下的色谱条件， 精 密 量 取 续 滤 液 20(J注 人 液 相 色 谱 仪 ,记

作 。精 密 称 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 卡 托 普 利 2 5 m g ) ，

录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 卡 比 多 巴 和 左 旋 多 巴 对 照 品 适 量 ，加

置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超 声 15分 钟 ， 放 冷 ,用 流 动 相

0. lmol/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 卡 比 多 巴

稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 ,取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （8 小 时 内

33鸿 和 左 旋 多 巴 330鸿 的 溶 液 ,同 法 测 定 ,计 算 每 片 中 卡 比 多 巴

使 用 另 取 卡 托 普 利 杂 质 I 对照品， 精密称定， 加甲醇适量溶

和 左 旋 多 巴 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80%,应 符 合 规 定 。

解， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15吨 的 溶 液 ， 作为

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101 ) 。

对 照 品 溶 液 。照 卡 托 普 利 卡 托 普 利 二 硫 化 物 项 下 的 方 法 测

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测 定 。

定， 供试 品溶液的色谱图中如有与卡托普 利杂质I 峰保留时

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 11.04g ,加 水

间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过卡托普利标 示 量 的 3.0 % 。

950ml 使 溶 解 ，加 0 . 0 2 4 % 癸 烷 磺 酸 钠 1.3ml ，加 水 稀 释 至

含量 均 匀度 取本品1片， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加流动相适

1000ml ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

量， 超 声 使 卡 托 普 利 与 氢 氯 噻 嗪 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至

2 8 0 n m 。理 论 板 数 按 卡 比 多 巴 峰 计 算 不 低 于 1000 ,卡 比 多 巴

刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液照含量测定项下的方法测定， 应符

峰与左旋多巴峰的分离度应符合要求。

合 规 定 （通 则 0941 ) 。

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

(约 相 当 于 左 旋 多 巴 50 m g) ，置 100ml 量 瓶 中 ，加 0. 033mol/L

第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （稀 盐 酸 24— 1000)900ml 为 溶 出 介 质 ，

磷 酸 溶 液 10ml ， 微热使卡比多巴与左旋多巴溶解， 放冷， 用水

转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml, •

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复方甲苯咪唑片

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 :另 精 密 称 取 卡 托 普 利 对 照 品

视， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的

与氢氯噻嗪对照品适量， 用溶出介质溶解并定量稀释制成每

主斑点一致。

lml中 约 含 卡 托 普 利 1 0 @ 与 氢 氧 噻 嗪 6 # 的 混 合 溶 液 ， 作为对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 计算每片中卡托普利 和 氢 氯 噻 嗪 的 溶 出 量 。限 度 均 为 标 示 量 的 70%,应 符 合 规 定 。

(3)取 鉴 别 （1)项 下 的 滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0301) 。

【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

则 093 1 第 二 法 ），以 0 . 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 0. 1m ol/L 盐 酸

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

溶 液 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l 置 10ml

为 填 充 剂 ；以 0 . 0 1 m d / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 -甲 醇 - 乙 腈

量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 精 密 称 取

(70 ：25 : 5)(用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0) 为 流 动 相 ；检 测 波 长

甲 苯 咪 唑 对 照 品 与 盐 酸 左 旋 咪 唑 对 照 品 各 适 量 ，甲 苯 咪 唑 每

为 2 1 5 n m ;柱 温 40°C 。

l O m g 加 1 % 盐 酸 甲 醇 溶 液 4ml 使 溶 解 后 ， 用流动相定量稀释制成

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

(约 相 当 于 卡 托 普 利 1 0 mg ) ，置 100ml 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，

每 l m l 中 约 含 甲 苯 咪 唑 0. 5 5 m g 与 盐 酸 左 旋 咪 唑 0. 1 4 m g 的 混 合 溶液， 精 密 量 取 5ml,置 25ml 量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇

超 声 约 2 0 分 钟 使 卡 托 普 利 与 氢 氯 噻 嗪 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相

匀 ，再 精 密 量 取 5ml,置 10ml 量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀，

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密量取

作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取对照品

i o y ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ：另 取 卡 托 普 利 对 :照 品 与

溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20fJ， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 。

氢氯噻嗪对照品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每

按 外 标 法以 峰面 积 计 算毎 片 的 溶出 量。甲 苯咪 唑 限 度 为 标 示 量

l m l 中 约 含 卡 托 普 利 0 .l m g 与 氢 氣 塵 嗉 0 .0 6 m g 的 溶 液 ，同

的 75%， 盐酸左旋咪唑限度为标示量的8 0 % ， 应符合规定。

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

【类 别 】 血 管 紧 张 素 转 移 酶 抑 制 药 。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在 30*C 以 下 干 燥 处 保 存 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0 .0 5 m o l/ L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -甲 醇 (40 : 6 0 ) 为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 230nm ;理 论 板 数 按 左 旋 咪 唑 峰 与 甲 苯 咪 唑 峰 计 均 不 低 于 2500,左 旋 咪 唑 峰 与 甲 苯 咪 唑 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

复方甲苯咪唑片

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

Fufang Jiabenmizuo Pian

(约 相 当 于 甲 苯 咪 唑 5 0 m g 和 盐 酸 左 旋 咪 唑 12. 5 m g ) ，置

Compound Mebendazole Tablets

100ml 量 瓶 中 ， 加 1 % 盐 酸 甲 醇 溶 液 20ml ， 超声使甲苯咪唑与

. 本 品 含 甲 苯 咪 唑 （c ls h 13 N 3 O 3 ) 与 盐 酸 左 旋 咪 唑

( C „ H 12N 2S. HC1) 均 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0 % 。 【处 方 】 甲苯咪唑 盐酸左旋咪唑

精 密 量 取 续 滤 液 5ml, 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 lOfil注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取甲苯 咪 唑 对 照 品 约 2 5 m g , 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 1 % 盐 酸 甲 醇 溶 液

100g 25g

辅 料 _______________________________________ 适 量

1000 片

制成

盐 酸 左 旋 咪 唑 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，

【性 状 】 本 品 为 着 色 片 。

10ml ，超 声 使 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ；另 取 盐 酸 左 旋 咪 唑 对 照 品 约 2 5 m g ，置 100ml 量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；分 别 精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 5ml ,置 同 一

5 0m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 左 旋 咪 唑

【类 别 】 驱 肠 虫 药 。

o. 15g) ，加 水 50ml, 振 摇 使 盐 酸 左 旋 咪 唑 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

20ml, 加 氢 氧 化 钠 试 液 2ml, 煮 沸 1 0 分 钟 ，放 冷 ，加 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 试 液 数 滴 ，即 显 红 色 ； 放置后， 色渐变浅。

(2)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 苯 咪 唑 2 0 m g ), 加甲 酸 2ml ， 振 摇 使 甲 苯 咪 唑 溶 解 ，加 丙 酮 18ml, 摇 匀 ，滤 过 ，续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 苯 咪 唑 对 照 品 约 2 0 m g ，加 甲 酸

2 m l 使 溶 解 ，加 丙 酮 18ml, 摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 lOpl，

复方地芬诺酯片 Fufang Difemuozhi Pian

Compound Diphenoxylate Hydrochloride Tablets

分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F Z54薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 - 甲 醇 -甲 酸

(90 : 5 : 5) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检

800

•

本 品 每 片 中 含 盐 酸 地 芬 诺 酯 （C3flH 32N 20 2 • HC1 )应为

歌渝公

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中 国 药 典 20 15年版

复方克霉唑乳膏

2. 25 〜 2. 75 mg ; 含 硫 酸 阿 托 品 [(C17 H 23 N 0 3 )2 •H 2S 0 4 ♦

阿托品溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为

H 2()]应 为 20.0〜 30. 0 埤 。

供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。

【处 方 】

另取硫酸阿托品对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量

盐酸地芬诺酯

2 .5 g

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以

硫酸阿托品

25mg

峰面积计算， 并 将 结 果 与 1.027 相 乘 ，即 得 。

辅 料 ______________________________________ 适 量

1000 片

制成

【类 别 】 止 泻 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 在 盐 酸 地 芬 诺 酯 和 硫 酸 阿 托 品 含 量 测 定 项 下 记

复方克霉唑乳裔

录的色谱图中， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液 主峰的保留时间一致。

Fufang Kemeizuo R u g a o

【桧 査 】 含 量 均 匀 度 盐 酸 地 芬 诺 酯 取 本 品 1 片 ，置

Compound Clotrimazole Cream

乳钵中， 研细， 加盐酸地芬诺酯含量测定项下的流动相适量， 研磨， 并 用 流 动 相 分 次 转 移 至 5 0 m l 量 瓶 中 ，振 摇 使 盐 酸 地 芬 诺酯溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液照盐酸 地 芬 诺 酯 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则

本 品 含 克 霉 唑 ((： 221417(：丨队）和 尿 素 （(3氏 1 ^ 0 )均 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110. 0 % 。 【处 方 】

0941) 。 硫 酸 阿 托 品 取 本 品 1片， 置乳钵中， 研 细 ，加 硫 酸 阿 托 品含量测定项下的流动相适量， 研磨， 并用流动相分次转移至

25ml 量 瓶 中 ，振 摇 使 硫 酸 阿 托 品 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 50^1,照 硫 酸 阿 托 品 含 量 测 定 项 下 的 方

15. 0g

克霉唑

150g

尿素

基质 ______________________________________ 适 量

1000g

制成

法测定； 另 取 硫 酸 阿 托 品 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 乳 音 。

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 的 溶 液 ， 同法测定， 按外

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 2 0 m g ) ，加

标 法 以 峰 面 积 计 算 ，限 度 为 ± 2 0 % , 应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

0.5mol/L 硫 酸 溶 液 10ml ，在 水 浴 中 微 温 ，搅 拌 使 克 霉 唑 溶 解 ，

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

放冷， 滤过， 取 滤 液 2ml ,加 三 硝 基 苯 酚 试 液 数 滴 即 生 成 黄 色

【含 量 测 定 】 盐 酸 地 芬 诺 酯 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则

沉淀。

0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 三 乙 胺 磷 酸 溶 液 （取 三 乙 胺 4ml ， 加 水 500ml ， 磷 酸 2ml, 加 水 至 1000ml ， 混 匀 )-乙 腈 （ 45 : 55) ，并 调 节 p H 值 至

3. 1±0. 2 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 230 nm 。理 论 板 数 按 地 芬 诺 酯 峰 计 算 不 低 于 2000 。 测 定 法 取 本 品 5 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

(2)取 上 述 滤 液 l m 丨 ，缓 缓 滴 加 硫 酸 1ml ，并 不 断 振 溶 液显橙黄色； 加 水 3ml稀 释 后 ， 颜 色 消 失 ；再 加 硫 酸 3ml ,复显 橙黄色。

(3)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 尿 素 0. 2g) ，置 试 管 中 加 热 ，即 分解并放出氨气； 遇湿润的红色石蕊试纸， 能使变蓝色。

(4)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 2 0 m g ) ，加 二 氯 甲 烷 4 m l， 振 摇 30分 钟 ， 离心， 取上清液作为供试品溶液； 另取克霉

(约 相 当 于 盐 酸 地 芬 诺 酯 2.5mg) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相

唑对照品， 加 二 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的溶

适 量 ,充 分 振 摇 使 盐 酸 地 芬 诺 酯 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，

液， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取上

摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 0 W 注人液

述 两 种 溶 液 各 10M 1 ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 异 丙

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。另 取 盐 酸 地 芬 诺 酯 对 照 品 适 量 ， 精密

醚为展开剂， 并在展开缸中放人装有浓氨溶液的小烧杯使氨

称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 i m l 中 约 含 50哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 硫 酸 阿 托 品 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 三 乙 胺 磷 酸 溶 液 （取 三 乙 胺 4m l ， 加 水 500ml ，加 诱 酸 1. 8ml ， 加 水 至 1 0 0 0 m l， 混 匀 ）_ 乙 腈 （85 : 15) ， 并 调 节 pH 值 至 5. 8 士 0. 2 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 206 nm 。 理 论 板 数 按 硫 酸 阿 托 品 峰 计 算 不 低 于 3000 。 测定法取上述细粉， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 阿 托 品

0 .

置 50ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，充 分 振 摇 使 硫 酸

，

蒸气饱和， 展开， 晾干， 在碘蒸气中显色， 供试品溶液所显主斑 点的位 置 和 颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

( 5 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以 上 （4 ) 、（5)两 项 可 选 做 一 项 。 【检 查 】 二 苯 基 -(2-氣 苯 基 >甲 酵 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 lO m g) ， 精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加 甲 醇 28ml ，置

50°C水 浴 中 加 热 5 分 钟 ，时 时 振 摇 ，取 出 后 强 烈 振 摇 5 分 钟 ， 加 水 12ml,摇 匀 ， 放冷， 用 甲 醇 -水 (7 ! 3)稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，置 冰浴中放置2 小时， 滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 放 至 室 温 ， 作为供试 •

801

•

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 15 年版

复方呋塞米片 品溶液； 另取克霉唑杂质I 对照品适量， 精密称定， 加 甲 醇 -水

(C6H 8CIN7() • H C I )均 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % o

(7 ：3)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 网 的 溶 液 ，作 为

【处 方 】

对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取对照品

呋塞米

溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10/J，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

盐酸阿米洛利

图， 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 克 霉 唑 杂 质 I 峰保留时间

辅料 ______________________________________ 适 量

一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过克霉唑标示量

制成

的 1.0 % 。

20g 2.5g 1000 片

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 片 。

其 他 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0109 ) 。

【含 量 测 定 】 克 霉 唑 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512 )测 定o

【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 呋 塞 米 8 0 m g ) ， 加 乙 醇 10ml ， 振摇使呋塞米与盐酸阿米洛利溶解， 滤过， 滤液 蒸干， 取 残 渣 约 2 5 m g ，置 试 管 中 ，加 乙 醇 2.5ml 溶 解 后 ，沿 管

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 i 以 甲 醇 -0.05mol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 70 : 30 ) ( 用

1 0 % 磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 7 〜 5. 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 215nm 。取 克 霉 唑 对 照 品 、克 霉 唑 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 _

壁 滴 加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 试 液 2ml ，溶 液 即 显 绿 色 ，渐 变 深 红色。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 主 峰 的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。

水 (7 : 3)溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 中 分 别 含 0. 0 4 m g 与 0. 0 3 m g 的

(3)取 鉴 别 （1)项 下 的 残 渣 约 2 0 m g ，加 水 2 0m l 使 溶 解 ，滴

溶液， 取 10M1， 注人液相色谱仪， 理论板数按克霉唑峰计算不低于

加 过 量 硝 酸 使 沉 淀 完 全 ，滤 过 ，滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应

4000， 克 霉 唑 峰 与 克 霉 唑 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。

(通则 0301 ) 。

测 定 法 取 本 品 5 支内容物混匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当

【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加

于 克 霉 唑 2扣g) ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 加 甲 醇 28ml ，置 50T ：水 浴 中

甲 醇 1 0m l 与 0. lm ol/L 盐 酸 溶 液 2nd ， 充分振摇使呋塞米与

加 热 5 分钟， 时时振摇， 取出后强烈振摇5 分钟， 加 水 12ml ， 摇

盐酸阿米洛利溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤

匀， 放冷， 用 甲 醇 -水 （ 7 : 3)稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，置 冰 浴 中 冷 却 2

液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 呋 塞 米 与 盐

小时， 滤膜滤过， 取放置至室温的续滤液作为供试品溶液， 精密

酸阿米洛利的含量， 均 应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

量 取 ioy， 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ； 另取克霉唑对照品适

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

量， 精密称定， 加 甲 醇 -水 (7 : 3)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （ p H 5.8)900ml 为 溶 出 介 质 ，转 速

约 含 40Mg 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，

尿素对照品溶液的制备取尿素对照品适量， 精密称定， 加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 lml 中 约 含 尿 素 0. 5 m g 的 溶 液 。

取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 5ml ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作

供试品溶液的制备取本品适量， 精 密 称 定 （约 相 当 于 尿

为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条

素 50 mg) ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 乙 醇 50ml ， 置热水浴中加热使

件测定， 分别计算每片呋塞米与盐酸阿米洛利的溶出量。限

尿素溶解， 放冷， 用乙醇稀释至刻度， 摇勻， 移 置 冰 浴 中 冷 却 30

度均为标示量的75%， 应符合规定。

分钟， 滤膜滤过， 取续滤液放至室温。 测 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 3ml ，分 别 置 2 5 ml 量 瓶 中 ， 各 精 密 加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 溶 液 （取 对 二

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

甲 氨 基 苯 甲 醛 2g, 加 乙 醇 9 6 m l 与 盐 酸 4 m l 使 溶 解 ，即 得 ）

为 填 充 剂 ；以 水 -甲 醇 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 13. 6g ，加

10ml,用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，在 暗 处 放 置 1 5 分 钟 ，必 要 时

水 8 0 m l 使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0 ，用 水 稀 释 至

滤过， 立 即 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 4 2 0 n m 的

100ml)C50 : 49 : 1)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 286 n m 。 理 论 板 数

波长处测定吸光度， 计 算 ，即 得 。

按 呋 塞 米 峰 计 算 不 低 于 2000 ，呋 塞 米 峰 与 阿 米 洛 利 峰 的 分 离

【类 别 】 抗 真 菌 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在凉暗处保存。

度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 呋 塞 米 4 0 m g 与 盐 酸 阿 米 洛 利 5 m g ) ， 置 2 0 0 m l量 瓶 中， 加 甲 醇 1 5m l 与 O.lmol/L 盐 酸 溶 液 2ml ，超 声 约 1 5 分 钟

复方呋塞米片 Fufang Fusaimi Pian

Compound Furosemide Tablets

使 呋 塞 米 与 盐 酸 阿 米 洛 利 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M， 注人液 相色谱仪， 记录色谱图； 取盐酸阿米洛利对照品， 精密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 （1 );另 取 呋 塞 米 对 照 品 约 4 0 m g ， 精密称定， 置 200m l

本 品 含 呋 塞 米 （c 12 H n C1N20 5S ) 与 盐 酸 阿 米 洛 利 •

802

量 瓶 中 ，加 甲 醇 1 5 m l 与 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 2 m l ，超 声 约 15

歌渝公

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中 国 药 典 2015年版

复方利血平片

分钟， 放冷， 再 精 密 加 对 照 品 溶 液 （l)5ml ,用 流 动 相 稀 释 至 刻

(5)取 鉴 别 （4)项 下 滤 液 5mi ，加 水 5ml ，摇 匀 ，分 别 置 甲 、

度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 分

乙两个试管中， 各 加 2 0 % 醋 酸 钠 溶 液 2ml ，甲 管 中 加 水 5ml ，乙

别 计 算 呋 塞 米 与 盐 酸 阿 米 洛 利 的 含 量 ，即 得 。

管 中 加 4 % 硼 酸 溶 液 1ml ， 混匀， 各 迅 速 加 氯 亚 胺 基 -2， 6-二 氯

【类 别 】 利 尿 药 。

醌 试 液 1ml ，甲 管 中 显 蓝 绿 色 ，几 分 钟 后 即 消 失 ，并 转 为 红 棕

【贮 藏 1

色 ，乙 管 不 显 蓝 色 。

遮光， 密封保存。

(6)取 硫 酸 双 胼 屈 嗪 、维 生 素 B i 与 维 生 素 氏 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；取 泛 酸 钙 对 照 品 适 量 ，加

0. 1 % 磷 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1 0 % 的 溶 液 ，作

复方利血平片

为 对 照 品 溶 液 ，照 硫 酸 双 肼 屈 嗪 、 维 生 素 B i 与 维 生 素 B 6 含量

Fufang Lixueping Pian

测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，分 别 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各

Compound Reserpine Tablets

20M 1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 中 泛 酸 钙 峰

本 品 含 利 血 平 （C 33 H 4QN 20 9 ) 应 为 标 示 量 的 85.0 % 〜

1 1 5 . 0 % ；含 氢 氣 噻 嗪 （C 7H 8C1N3()4S2 ) 、盐 酸 异 丙 嗪 (C17H 20N 2S* H C 1 ) 、维 生 素 B ^ C ^ H n C l ^ O S •H C 1 ) 、维 生 . H C 1 ) 与 硫 酸 双 肼 屈 嗪 （C 8H 1C) N 6 • H 2S 0 4 )均 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【检査】 含量 均 匀 度 利 血 平 、氢 氯 噻 嗪 、盐 酸 异 丙 嗪 、 硫酸双肼屈嗪、 维 生 素 氐 与 维 生 素 氏 避 光 操 作 。按 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941 );其中 利 血 平 限 度 为 士 20 % 。 溶 出 度 氢 氣 噻 嗪 与 盐 酸 异 丙 嗪 避 光 操 作 。取 本 品 ，

【处 方 】 利血平

的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

32mg

氢氣噻嗪

3. lg

硫酸双肼屈嗪

4. 2g

盐酸异丙嗪

2. lg

维生素氏

1. 0g

维 生 素 B6

1-Og

泛酸钙

1. Og

三硅酸镁

30g

氣化钾

30g

辅料

适量

制成

1000 片

照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 93 1 第 二 法 ），以 O.lmol/L 盐 酸 溶 液 900ml 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 45 分 钟 时 ， 取 溶 液 约 10ml， 用 0. 4 5 ^ m 孔 径 的 微 孔 滤 膜 滤 过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 精 密 称 取 氢 氯 噻 嗪 对 照 品 和 盐 酸 异 丙 嗪对照品各适量， 加含量测定项下稀释剂溶解并定量稀释制成每

lml 中 含 氢 氣 噻 嗪 3. 4冲 、 盐 酸 异 丙 嗪 2. 3Hg 的 溶 液 ， 作为对照品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 20M1， 除流动相为

[0.06mol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -甲 醇 （90 : 10)(pH 3.0 )]-乙腈 (65 ：35)外 ，照 “利 血 平 、氢 氯 噻 嗪 与 盐 酸 异 丙 嗪 ”含 量 测 定 项 下方法测定， 按外标法以峰面积计算每片中氢氯噻嗪和盐酸异

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 片 或 薄 膜 衣 片 、 糖衣片， 除去包衣后， 显类白色至微黄色。 【鉴 别 】 （1)在 利 血 平 、 氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪含量测定 项下记录的色谱图中， 供试品溶液中三主峰的保留时间应与 对照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。

丙 嗪 的 溶 出 量 。限 度 均 为 标 示 量 的 7 0 % ， 均应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通贝i 0101 ) 。

【含量测定】 避 光 操 作 。 利血平、 氢氣噻嗪 与 盐 酸 异 丙 嗪 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0 .0 6mol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -甲 醇 （ 90 : 10)

(2)在 硫 酸 双 肼 屈 嗪 、维 生 素 B , 与 维 生 素 B s 含 量 测 定 项

( p H 3.0)为 流 动 相 A ，乙 腈 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗

下记录的色谱图中， 供试品溶液中三主峰的保留时间应与对

脱； 检 测 波 长 为 26 8m n 。 理 论 板 数 按 利 血 平 峰 计 算 不 低 于

照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。

3000 ，各 主 峰 与 其 他 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

(3)取 本 品 1 0 片 ，除 去 糖 衣 ， 研 细 ，置 蒸 发 皿 中 ， 加热炽灼 流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

100

0

溶 解 ,过 滤 ， 滤液转移到烧杯中， 再 加 入 0.1 % 四 苯 硼 钠 溶 液 与

4

100

0

醋 酸 ，即 生 成 白 色 沉 淀 。

7

65

35

20

65

35

21

100

0

25

100

0

除去可能含有的铵盐， 放 冷 ，转 移 到 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 加 水 10ml

(4)取 本 品 1 0 片 ，除 去 糖 衣 ，研 细 ，置 烧 杯 中 ，加 水 20ml 使 溶 解 ，过 滤 ，取 滤 液 5 m l 置 具 塞 试 管 中 ，加 氢 氧 化 钠 试 液

时 间 （分 钟 ）

2. 5ml ,加 铁 氰 化 钾 试 液 0. 5 m l 与 正 丁 醇 5ml ,强 力 振 摇 2 分 钟， 放置分层， 置 紫 外 光 灯 下 检 视 ，上 面 的 醇 层 显 强 烈 的 蓝 色

测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 稀 释 剂

荧 光 ;加 酸 使 成 酸 性 ， 蓝色荧光消失； 再加碱使成碱性， 荧光又

[醋 酸 钠 溶 液 （取 醋 酸 钠 9 . 0 g , 加 水 1 0 0 0 m l 使 溶 解 ，加 三 乙 胺

显出。

3. 0 m l, 用 冰 醋 酸 调 节 p

H 值 至 5. 0)- 乙 腈 （55 : 4 5 )] 超 声 使 溶

803

•

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 15年版

复方利血平氨苯蝶啶片

解并稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密

3 m 丨，煮 沸 2 分 钟 ，放 冷 （必 要 时 滤 过 ），加 盐 酸 使 呈 酸 性 ，加 1 %

量 取 20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 利 血 平 对 照 品 、

亚硝酸钠溶液ImU摇匀， 加 2 % 氨基磺酸铵溶液lm丨 ， 摇勻， 加

氢氯噻嗪对照品和盐酸异丙嗪对照品各适量， 精密称定， 加稀

0 . 5 % 变 色 酸 溶 液 l m l 与 醋 酸 钠 试 液 l m 丨,显 红 色 。

释 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 利 血 平 1.28yg 、氢 氯 噻

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 各 主 峰

嗪 1 2 4 @ 与 盐 酸 异 丙 嗪 84哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以

的 保 留 时 间 应 分 別 与 利 血 平 、氢 氯 噻 嗪 、硫 酸 双 肼 屈 嗪 、氨 苯

峰面积计算出每片中各组分的含量， 并 求 出 10片中各组分的

蝶啶对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 含 置 均 匀 度 利 血 肀 避 光 操 作 。取 木 品 1

平 均 含 量 ，即 得 。 硫 酸 双 胼 屈 嗪 、维 生 素 与 维 生 素 B 6

照高效液相色

片， 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 5 0 % 乙 腈 溶 液 适 虽 ，超 声 使 利 血 平 溶 解， 放冷， 用 5 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ， 取丨:清液

谱 法 （通 则 0512 〉测 定 ^ 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 缓 冲 液 （ 0 . 1 1 % 己 烷 磺 酸 钠 ，0. 02 % 庚 烷 磺 酸 钠 混

照 利 血 平 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 MZ 含 姑 ，限 度 为 ± 2 0 % , 应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

合溶液， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3. 5)-乙 腈 -甲 醇 （ 80: 10: 10)

硫 酸 双 肼 屈 嗪 、氣 氯 噻 嗪 与 氨 笨 蝶 啶 取 本 品 1 片 ，置

为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 210nm 。理 论 板 数 按 硫 酸 双 肼 屈 嗪 峰 计

50nil童 瓶 中 ，加 1 5 % 乙 腈 溶 液 3 0 m l , 照 硫 酸 双 肼 屈 嗪 、氢 氯

算 不 低 于 3000;各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

噻 嗪 与 氨 苯 蝶 啶 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自 “超 声 约 3 0 分 钟 使

测 定 法 取 本 品 10片 ， 分 别 加 0 . 1 % 磷 酸 溶 液 适 量 ,研 磨 ， 转 移 至 100ml 量 瓶 中 ， 振 摇 30分 钟 ， 用 0. 1% 磷 酸 溶 液 稀 释 至 刻

硫酸双肼屈嗪溶解” 起 ，依 法 测 定 硫 酸 双 胼 屈 嗪 、氢 氯 噻 嗪 与 氨苯蝶啶含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941 )。

度 ,摇 匀 ， 离心， 取上清液作为供试品溶液， 精 密 量 取 20卩1 注 入 液

溶 出 度 氣 氯 噻 嗪 与 氨 苯 蝶 啶 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ;另 精 密 称 取 硫 酸 双 肼 屈 嗉 对 照 品 、 维生素

放 度 测 定 法 （通 则 0 9 3 1 第 二 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液

B , 对 照 品 和 维 生 素 玫 对 照 品 各 适 量 ，加 0. 1% 磷 酸 溶 液 溶 解 并

900 m i 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分钟

定 量 稀 释 制 成 每 l ml 中 含 硫 酸 双 肼 屈 嗪 42Mg 、 维 生 素 技 10啤 与

时， 取 溶 液 10ml ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 氢 氯

维 生 素 氏 10Mg 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 每

噻 嗪 对 照 品 和 氨 苯 蝶 啶 对 照 品 各 约 12. 5 m g ，精 密 称 定 ，置

片中各组分的含量， 并 求 出 10 片 中 各 组 分 的 平 均 含 量 ， 即得。

100ml 量 瓶 中 ， 加 乙 腈 2 m l 与 溶 出 介 质 适 M ，超 声 使 氡 氯 噻 嗪

【类 别 】 降 血 压 药 。

和 氨 苯 蝶 啶 溶 解 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

5ml ，置 50m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 各 20M 1， 照 硫 酸 双 肼 屈 嗪 、氢 氯 噻 嗪 与 氨 苯 蝶 啶 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，汁 算 每 片 中 氢 氯 噻 嗪 和 氨 苯 蝶 啶 的 溶 出 童 。限 度 均为标示# 的 7 0 % ， 应符合规定。

复方利血平氨苯蝶啶片 Fufang Lixueping Anbendieding Pian

Compound Reserpine and Triamterene Tablets

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 冇 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。 【含 量 测 定 】

利 血 平 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则

0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

本品含硫酸双肼屈嗪（ C8H 1()N6 •H2S ()4 )

、a 氣 噻 嗪

为 填 充 剂 ，以 0. Olmol/L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

(C7 H8C1N30 4S2 ) 、氨 苯 蝶 啶 （C12 Hn N7 ) 与 利 |flL 平

至 2. 7)-乙 腈 （ 50 : 50) 为 流 动 相 ， 检 测 波 氏 为 26 S n m 。 理 论 板

(C33 H4QN2C)9) 均 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

数 按 利 血 平 峰 计 算 不 低 于 3000 ，利 血 平 峰 与 其 他 色 谱 峰 的 分

【处 方 】 利血平

离度应符合要求。

0. lg

测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ， 精密

氢氯噻嗪

12. 5g

称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 血 平 0. 25mg) ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 加乙

硫酸双肼屈嗪

12. 5g

腈 5ml ， 超 声 使 利 血 平 溶 解 ，用 5 0 % 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，滤

氨苯蝶啶

12. 5g

过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 童 取 2(^1，注 入 液 相 色 谱

辅 料 _____________________________________ 适量

仪， 记录色谱图； 另 取 利 血 平 对 照 品 lOmg ， 精密称定， 置 200ml 量

制成

1000 片

瓶中， 加 乙 腈 5ml ， 超声使溶解， 用 50%乙腈稀释至刻度， 摇匀， 精

【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显黄色。

密 量 取 5ml ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 用 50%乙腈稀释至刻度， 摇匀， 作为

【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 1 片 的 量 ）， 加水

对照品溶液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

10ml， 振 摇 3 分钟， 滤过， 取 滤 液 2ml ， 加 碱 性 碘 化 汞 钾 试 液 ，即 产生棕黑色沉淀； 另 取 滤 液 2ml ， 加三氯化铁试液， 即显蓝色。

(2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 1 片 的 量 ），加 丙 酮 10ml ， 振 摇 3 分钟， 滤过， 滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残 淹 加 氢 氧 化 钠 试 液

804

硫 酸 双 肼 屈 嗪 、氢 氮 噻 嗪 与 氨 苯 蝶 啶 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂， 流 动 相 A 为 O.Olmol/L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （用 磷 酸

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

复方乳酸钠葡萄糖注射液

调 节 p H 值 至 2. 7) ，流 动 相 B 为 乙 腈 ；流 速 为 每 分 钟 1.0ml, 按下表进行线性梯度洗脱； 检 测 波 长 为 316nm。 时间（ 分钟）

流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

游 离 碘 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 泛 影 葡 胺 与 泛 影 酸 钠 总 量 l.Og) ， 加 碘 化 钾 l g 与 水 10ml ， 振 摇 溶 解 后 ，加 淀 粉 指 示 液 数滴， 摇匀， 不得即时显蓝色。

18

碘 化 物 取 本 品 适 量 (约 相 当 于 泛 影 葡 胺 与 泛 影 酸 钠 总 量

82

18

l.Og)， 用 水 稀 释 至 10ml ， 滴加稀硝酸至沉淀完全， 再加过量的

67

33

稀 硝 酸 3ml ， 搅拌， 滤过， 沉 淀 用 水 5ml洗 涤 ， 合并滤液和洗液，

35

67

33

40

82

18

0

82

20 30

加 浓 过 氧 化 氢 溶 液 l m l 与 三 氯 甲 烷 1ml ， 振摇， 静 置 分 层 后 ，三 氣甲烷层如显色， 与 0. 0 0 1 3 % 碘 化 钾 溶 液 （每 l m l 相 当 于 10Mg

测 定 法 精 密 称 取 利 血 平 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相 当 于 硫 酸 双 肼 屈 嗪 12.5mg) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 15% 乙 腈

30ml ， 超 声 约 30分 钟 使 硫 酸 双 肼 屈 嗪 溶 解 ， 再 加 乙 腈 15ml ， 超

的 1)4. 0 m l 用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更深。 热 原 取 本 品 ， 依 法 检 查 (通 则 1142 ) ， 剂量按家兔体重每

l k g 缓 慢 注 射 3ml ，应 符 合 规 定 。

声 约 20分钟 使氢 氯 噻 嗪 与 氨 苯 蝶 啶 溶解 ， 放冷， 用乙腈稀释至

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。

刻度， 摇匀， 离心， 精 密 量 取 上 清 液 5ml ， 置 10ml 量 瓶 中 ， 用混合

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 泛 影 葡 胺 与 泛

溶 液 [ 0. 02 md/ L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2.7)-

影 酸 钠 总 量 5g) ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精密

乙 腈 (85 : 15)]稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品

量 取 10ml ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 3 0 m l 与 锌 粉 l.Og ， 加 热 回 流 30分

溶液， 精 密 量 取 lOpl， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。另 取 硫 酸

钟， 放冷， 冷 凝 管 用 少 量 水 洗 涤 ，滤 过 ，烧 瓶 与 滤 器 用 水 洗 涤 3

双 肼 屈 嗪 对 照 品 、氢 氯 噻 嗪 对 照 品 和 氨 苯 蝶 啶 对 照 品 各

次， 每 次 15ml ， 合并洗液与滤液， 加 冰 醋 酸 5ml与 曙红钠指示液

12. 5 m g ，精 密 称 定 ，同 法 制 成 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法

5滴， 用 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lmol/L) 滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液

以峰面积计算， 即得。

(0. lmol/L)相 当 于 26. 0 4 m g 的 泛 影 葡 胺 与 泛 影 酸 钠 的 总 量 。

【类 别 】 抗 髙 血 压 药 。

【类 别 】 诊 断 用 药 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【规 格 】 按 泛 影 葡 胺 与 泛 影 酸 钠 总 量 计 （l ) l m P 0 . 3g ( 2 ) 2 0 m l : 12g

( 3 ) 2 0 m l : 15. 2g

【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。

复方泛影葡胺注射液 Fufang Fanyingpu^an Zhusheye

复方乳酸钠葡萄糖注射液

Compound Meglumine Diatrizoate Injection

Fufang R u s u a n n a Putaotang Zhusheye

Compound Sodium Lactate apd

本 品 为 泛 影 酸 钠 1 份 与 泛 影 葡 胺 6. 6 份 加 适 量 氢 氧 化 钠

Glucose Injection

制 成 的 灭 菌 水 溶 液 。含 泛 影 酸 钠 （C u H A A N a O J 与 泛 影 葡 胺 （C n h 9i3n 2o 4 •C 7H 17 N O s ) 的 总 量 应 为 标 示 量 的

90. 0 % 〜 110.

本品为乳酸钠、 氯化钠、 氣化钾、 氣化钙与无水葡萄糖的灭

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。

菌 水 溶 液 。 含 乳 酸 钠 （Q H s N a Q O 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 1ml ，蒸 干 后 ，小 火 加 热 ，即 产 生 紫

107.0% 、 含 氯 化 钠 (NaCl)、 氯 化 钾 （KC1) 、 氯 化 钙 (CaCl2 •2 H 20)

色的碘蒸气。

(2)取 本 品 0. 1ml ， 加 三 氯 化 铁 试 液 l m l 与 20 % 氢 氧 化 钠

与 无 水 葡 萄 糖 ( G H l2Q )均 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 110. 0 % 。 【处 方 】 乳酸钠

3. I0g

(3)取 本 品 适 量 ， 用 水 稀 释 制 成 每 lml中含泛 影酸 钠与 泛

氯化钠

6.00g

影 葡 胺 的 总 量 为 2 m g 的 溶 液 ；另 取 泛 影 酸 对 照 品 2 0 m g ，加

氯化钾

0. 30g

0 . 0 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 1 0 m l 使 溶 解 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则

氯 化 钙 ( C a d •2 H 20)

0. 20g

0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶

无水葡萄糖

50. 0g

H F 254薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -冰 醋 酸 -水 （ 4 : 1 : 5) 为 展 开 剂 ，展

注 射 用 水 ___________________________________ m t _

开 ，晾 干 ， 置 紫 外 光 灯 （254 nm) 下 检 视 。 供 试 品 溶 液 所 显 主 斑

制成

点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。

溶 液 2ml ，即 生 成 棕 红 色 沉 淀 ， 随即溶解成棕红色溶液。

【检 查 】 p H 值 应 为 6.0 〜 7. 6( 通 则 0631 )。 颜 色 取 本 品 ，与 黄 色 6 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

1000ml

【鉴 别 】 （1)取 本 品 5m l ， 缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜 试 液 中 ，即 发 生 氧 化 亚 铜 的 红 色 沉 淀 。 （2)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1) 、 钾盐、 钙 盐 鉴 别 （2 ) 、 乳酸盐与氯 •

805

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中 国 药 典 2 015年版

复方炔诺孕酮片 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301 ) 。 【检 査 】 p H 值 应 为 3. 6 〜 6. 5(通 则 0631 ) 。

S-羟 甲 基 糠 醛 精 密 量 取 本 品 5ml ，置 50ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在

2 8 4 n m 的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不 得 大 于 0. 25 。 籯 金 属 取 本 品 100ml,置 水 浴 上 蒸 发 至 干 ，再 缓 缓 炽 灼

lm ol/L 盐 酸 溶 液 2 5 m r 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，制 成 每 l m l 中 含钙

250Mg 的 溶 液 ，摇 匀 。 镧 溶 液 的 制 备 称 取 氧 化 镧 6. 6g ， 加 盐 酸 1 0m l 使 溶 解 ，

用 水 稀 释 至 100ml, 摇 匀 。 供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 本 品 10ml, 置 5 0 m l 量 瓶 中， 加 镧 溶 液 2ml ， 用水稀释至刻度， 摇匀。

至完全炭化， 放冷， 加 硝 酸 2ml与 硫 酸 5 滴 ， 用低温加热至白

测 定 法 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 lml 、2 m l 与 3ml ,分 别 置

烟除尽， 在 500〜 600°C炽 灼 使 完 全 灰 化 ,放 冷 ， 加 盐 酸 2ml ， 置

5 0m l 量 瓶 中 ，各 精 密 加 混 合 溶 液 （取 乳 酸 钠 0. 31g 、氯 化 钠

水浴上加热2分钟， 加酚酞指示液1滴 ， 再滴加氨试液至显微

0. 60g 、氣 化 钾 0. 03g,置 100ml 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻

红色， 滤过， 滤液置纳氏比色管中， 加醋酸盐缓冲液（ p H 3.5)

度， 摇 匀 ）10 ml 与 镧 溶 液 2ml, 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。取 上 述

2 m l 与 水 适 量 使 成 25ml ，依 法 检 査 （通 则 0821 第 二 法 ），含 重

各 溶 液 与 供 试 品 溶 液 照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0406 第 一

金属不得过千万分之二。

法 ）， 在 422. 7 n m 的 波 长 处 测 定 ， 计 算 ，即 得 。

渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 540〜 590m0smol/kg(通 则 0632)。 砷 盐 取 本 品 40ral,置 水 浴 上 蒸 发 至 约 5ml ,加 稀 硫 酸

乳酸钠阳离子交换树脂的制备取钠盐状态磺酸型离 子 交 换 树 脂 10 〜 15g,置 水 中 浸 湿 ， 在 8CTC 加 热 约 1 小 时 ，连

5 m l 与 溴 试 液 1ml ，再 在 水 浴 上 蒸 发 至 约 5ml, 放 冷 ，加 盐 酸

同 水 移 人 离 子 交 换 柱 中 ，自 顶 端 加 2 m o l / L 盐 酸 溶 液 3 0 ~

5 m l 与 水 18ml ，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 2 第 一 法 ），应 符 合 规 定

40ml, 开 启 活 塞 ，使 加 人 的 盐 酸 溶 液 保 持 每 分 钟 1 0 m l 的 流 量

(0. 000 005%) •

流出， 再 用 60〜 70°C 的 热 水 保 持 每 分 钟 20 〜 3 0 m l 的 流 量 冲 洗

热 原 取 本 品 ， 依 法 检 査 （通 则 1142) ， 剂量按家兔体重每

l k g 缓 慢 注 射 _10ml，应 符 合 规 定 。

至 洗 液 不 含 氣 化 物 为 止 。然 后 用 氯 化 钠 溶 液 （ 1— 20)30ml 流 过树脂柱， 再 用 水 冲 洗 ，如 此 反 复 用 2 m o l /L 盐 酸 溶 液 与 氯 化

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102 ) 。

钠 溶 液 （1— 20)处 理 2 〜 3 次 ，临 用 前 再 用 2 mo l /L 盐 酸 溶 液 处

【含 量 测 定 】 氣 化 钾 取 经 105»C 干 燥 2 小 时 的 氣 化 钾

理， 用 新 沸 过 的 冷 水 约 300 〜 5 0 0 m l 冲 洗 至 几 乎 不 含 氯 化 物 ，

适 量 ,精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

并 取 最 后 的 洗 液 100ml,加 酚 酞 指 示 液 2 〜 3 滴 与 氢 氧 化 钠 滴

15Fg 的 溶 液 ， 作为对照品的溶液。

定 液 （0. lmol/L) 1 滴 ， 如 显 粉 红 色 ，即 可 供 试 验 用 。

精 密 量 取 本 品 10ml,置 100ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，

测 定 法 精 密 量 取 本 品 25mU移 人 上 述 离 子 交 换 柱 中 ， 静

摇匀， 精 密 量 取 10ml ，置 100ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇

置 5 分钟， 用 250ml 锥 形 瓶 作 接 收 器 ， 开启活塞， 保持毎分钟约

匀， 作为供试品溶液。

2m l 的 流 量 流 出 .待 样 品 全 部 进 入 树 脂 柱 后 ，以 同 样 的 流 量 用 水

测 定 法 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 15ml 、2 0 m l 与 25ml ，分别

洗 涤 2 次 ,每 次 20ml,合 并 流 出 液 与 洗 涤 液 ,加 酚 酞 指 示 液 3〜5

置 100ml 量 瓶 中 ， 各 精 密 加 混 合 溶 液 [ 取 乳 酸 钠 0. 31g 、 氯化钠

滴， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. 1m o 1/L )滴 定 ， 减去供试量中氯所消

0. 60g 、氯 化 钙 （CaCl2 •2 H 20)0. 0 2 g 及 无 水 葡 萄 糖 5. 00g ，置

耗 的 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lmol/L)的 量 (ml),再 减 去 滴 定 游 离 酸 所 消

100ml 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ]1. Oml ,用 水 稀 释 至 刻

耗 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (O.lmol/L)的 量 （ml),计 算 ，即 得 。每 ltnl

度， 摇 匀 。取 上 述 各 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ， 照原子吸收分光光度

氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)相 当 于 11. 2 1 m g 的 C 3H 5N a0 3 。

法 （通 则 0406 第 一 法 ）， 在 767mn的波长处测定， 计 算 ，即 得 。 氣 化 钠 取 经 llfTC 干 燥 2 小 时 的 氣 化 钠 适 量 ，精 密 称 定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20 网 的 溶 液 ， 摇 匀， 作为对照品溶液。 精 密 量 取 本 品 2ml ，置 100ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，

游 离 酸 精 密 量 取 本 品 25ml ， 加 酚 酞 指 示 液 3 〜 5 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L) 滴 定 ， 即得。 无 水 葡 萄 糖 取 本 品 ，在 25°C 依 法 测 定 旋 光 度 （通 则

0621) ，与 1.8958 相 乘 ，即 得 供 试 量 中 C 6H 120 6 的 重 量 （g ) 。 【类 别 】 酸 碱 平 衡 调 节 药 。

摇勻， 精 密 量 取 2ml ，置 100 ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇

【规 格 J

匀， 作为供试品溶液。

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

500ml

测 定 法 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 10ml 、1 5 m l 与 20ml ， 分别 置 100ml 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 。取 上 述 各 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 6 第 一 法 ），在

589nm的波长 处测 定， 按下式计算， 即得。 氣 化 钠 (NaCl) % = (W - l.

式中

6 1 6 5 X 乳 酸 钠 标 示 含 量 ％) + 6 乂 100 %

Fufang Quenuoyuntong Pian

Compound Norgestrel Tablets

W 为 本 品 l m l 中 所 测 得 的 氣 化 钠 总 量 ，m g 。 氣 化 钙 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 经 110°C 干 燥 2 小 时 的

碳 酸 钙 对 照 品 约 0. 3125g, 精 密 称 定 ，置 50 0 m l 量 瓶 中 ，加 •

复方炔诺孕酮片

806

本品含炔诺孕酮（ c 21H 28o 2)与 炔 雌 醇 （ c 2()h 2[3-[2-(三氟甲基 )-10H-吩唾嗪 -10-基 ] 丙基 ]1

流 动 相 A (% )

流动相B ( % )

90 90

10 10

11

95

45 46

95 90

5 5

时间（ 分钟） 0 10

-哌嗪基] 乙醇癸酸酯。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C32 H 4 4 F3 N3 0 2 S &

10

为 98. 0% 〜102. 0 % 。 干燥失重取本品， 经 60°C减 压 干 燥 3 小 时 ， 减失重量不

【性状】 本品为淡黄色至黄棕色黏稠液体;遇光， 色渐变深。 本 品在甲醇 、乙醇、 三氯甲烷、 无水乙醚或植物油中极易

得 过 1 .0 % ( 通 则 0831)。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

溶解， 在水中不溶。 【鉴 别 】 （1) 取 本 品 15〜 20mg， 加碳酸钠与碳酸钾各约

渣不得过0 . 2 % 。

0. lg ， 混匀， 在 600°C炽 灼 15〜20 分钟， 放冷， 加 水 2ml使溶解， 加

盐酸溶液(1— 2)酸化， 滤过， 滤液加茜素锆试液0. 5ml， 应显黄色。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（ 通则 0821第二法）， 含重金属不得过百万分之二十。

(2 ) 取 本 品 约 50mg,加 甲 醇 2 m l 溶 解 后 ， 力卩0. 1 % 氯化钯

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 25g, 精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

溶 液 3m l, 即有沉淀生成， 并 显红 色 ， 再加过量的氯化钯溶液，

2 0

颜色变深。

(0. lm o 丨 / L ) 滴定至溶 液 显蓝绿 色， 并将滴定的结果用空白试

(3 ) 取本品， 加乙醇制成每 lm l 含 lOMg 的溶液， 照紫外-可见

分光光度法( 通 则 0401)测定， 在 260mn的波长处有最大吸收。 (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 280

图）一致。

m l 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液

滴 ，用 髙 氯 酸 滴 定 液

1

验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 29. 59mg 的C32 H 4,F 3n 3 o 2 s 。 【类别】 抗精神病药。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【 检査】 丙 酮 溶 液 的 颜 色 取 本 品 适 量 ，加 丙 酮 制 成

【制剂】 癸氟奋乃静注射液

5 % 的 溶 液， 与 黄 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比

较， 不得更深。 有 关 物 质 避 光 操 作 。临用新制。取 本 品 约 1 0 m

g， 精密

癸氟奋乃静注射液

称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加乙腈溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为

Guifufennaijing Zhusheye

供试品溶液； 精 密 量 取 2ml， 置 lOOmi量 瓶 中 ， 用 流 动 相 A-流

Fluphenazine Decanoate I injection

动 相 B(9 ：1) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照溶液； 取盐酸氟奋 乃 静 对 照 品 适 量 （相 当 于 氟 奋 乃 静 1 0 m

g ) ，精 密 称 定 ， 置

100ml量 瓶中 ， 加乙腈 -水 （95 : 5 ) 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 精密量

本 品 为 癸 氟 奋 乃 静 的 灭 菌 油 溶 液 。含 癸 氟 奋 乃 静 (C 3 2 H 4 4 F3 N 3 ()2 S)应为标示量的 90.

0

% 〜 110.0% 。

取 2ml， 置 50ml 量瓶中， 用乙腈 -水 （95 : 5) 稀释至刻度， 摇匀，

【性状】 本品为黄色至橙黄色的澄明油状液体。

作为对照品溶液。另 取 癸 氟 奋 乃 静 对 照 品 约 5 m g ，加 30% 的

【鉴别】 （1)取 本 品 ， 照癸氟奋乃静项下鉴别（ 2 ) 、（ 3 )项

过氧化氢 溶液 0 . 1ml， 超声混匀， 置 50°C的 水 浴 中 2 0 分 钟 ， 使

854 •

试验， 显相同的结果。

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

绒促性素

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 颜 色 取 本 品 ， 与黄色1

0

绒 促 性 素

号 标 准 比 色 液 （通则

Rongcuxingsu

0901 第一法）比较， 不得更深。

Chorionic Gonadotrophin

有 关 物 质 避 光 操 作 。临 用 新 制 。用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 2 m l， 置

1 0

m l量 瓶 中 ， 加三氯甲烷溶解并稀释至

刻度， 摇匀， 精 密 量 取 2ml， 置 50m l 量 瓶 中 ， 用乙腈-三氯甲烷 (2

=1 )稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 2 m l ，

置

1 0 0

本 品 为 孕 妇 尿 中 提 取 的 绒 毛 膜 促 性 腺 激 素 。每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 4500 单 位 。

m l量 瓶 中 ， 用 乙 腈 -三 氯 甲 烷 （ 2 ：1 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇

【制法要求】 本 品 应 从 健 康 人 群 的 尿 中 提 取 ， 生产过程

匀， 作为对照溶液； 另 取 盐 酸 氟 奋 乃 静 对 照 品 适 量 （相当 于

应符合现行版《药品生产质量管理规范》要 求 。本品在生产过

氟 奋 乃 静 1 2 m g )， 精密称定， 置

程中需经适宜的工艺方法处理， 以使 任 何病毒如肝炎病毒、 人

1 0 0

m l量 瓶 中 ， 加甲醇溶解

并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1 m l ，置 乙腈 -三 氯 甲 烷 （ 2 :

1

2 0

m l的 量 瓶 中 ， 加

) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶

免疫缺陷病毒等去除或灭活。 【性状】 本品为白色或类白色的粉末。

液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、

本品在水中溶 解， 在乙醇、 丙酮或乙醚中不溶。

对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2 0 M1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记

【鉴别】 照 效 价 测 定 项 下 的 方 法 ， 测 定结 果应 能 使未成

录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 1 . 5 倍 。供 试 品 溶 液 色

年雌性小鼠子宫增重。

谱图中如有与对照品溶液中氟奋乃静保留时间一致的色

【检査】 雌 激 素 类 物 质 取 体 重 18〜 2 0 g 的雌性小白鼠

谱峰， 按外标法以峰面积计算不得过癸氟奋乃静标示量的

3 只， 摘 除 卵 巢 。2 〜 3 周 后 ， 皮 下 注 射 每 l m l 中含 本 品 1250

3 .0 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

单 位 的 氯 化 钠 注 射 液 4 次 ，每 次 0. 2ml， 第一日下午， 第二日

的 1. 5 倍 （3. 0 % ) ， ,各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液

上、 下午， 第三日上午各1 次； 分别在第四日、 第五日、 第六日

主 峰 面 积 的 4 倍 （8 .0 % ) 。

上午用少量氯化钠注射液洗涤各小鼠阴道， 制成阴道涂片， 在

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0 1 0 2 )。

低倍显微镜下观察， 不得呈阳性反应（阳性反应系指涂片内绝

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

大部分为角化细胞或上皮细胞）。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

残 留 溶 剂 取 本 品 0 . lg ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密加

为填充剂 （Inertsil ODS-3,4. 6 mm X 250mm ， 5jnm 或效能相当

水 2 m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 另取 无 水 乙 醇 适 量 ， 精

的色谱柱）；以 [1 % 碳 酸 铵 溶 液 -甲 醇 （75 : 450) ， 用 醋酸 调节

密称定， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0 .2 5 m g 的 溶 液 ， 精密

p H 值 至 7. 5 士 0.1]- 乙 腈 （525 : 450) 为 流 动 相 ； 检 测波 长为

量 取 2 m l， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂

260nm。取 癸 氟 奋 乃 静 对 照 品 约 5rng， 加 30% 的过氧化氢溶

测定法（ 通 则 0861 第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 为 固 定 液 ； 起始

液 0 . 1ml， 超 声混 匀， 置 50°C的 水 浴 中 2 0 分 钟 ， 使产生氧化降

温 度 为 60°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 50°C 的 i 率 升 温 至

解 物 I 、G ， 加乙腈 -三 氯 甲 烷 （2 ：1 ) 溶 解 并 移 至 1 0 0 m l 量瓶

200°C， 维 持 1 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;检 测 器 温 度 为

中， 用乙腈 ••三氯甲烷 （2 :

y 注人液

250°C ; 顶 空瓶 平 衡 温 度 为 90°C， 平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取对照

相色谱仪， 出 峰 顺 序 依 次 为 降 解 物 I 、n 与 癸 氟 奋 乃 静 ， 癸氟

品溶 液与 供 试品溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记 录 色 谱 图 。按外标法

奋乃静的保留时间约为 22 分 钟 ， 降 解 物 I 、I I 与癸氟奋乃静的

以峰面积计算， 乙醇的残留量应符合规定。

1

)稀释至刻度， 摇匀， 取

2 0

相 对 保 留 时 间 约 为 0. 5 0 与 0.56 ， 降 解 物 I 、U 两峰间的分离 度 应 大 于 2 .0 。理论板数按癸氟奋乃静峰计算不低于 5000。 测 定 法 避 光 操 作 。用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 2ml ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀； 精

密 量 取 5ml， 置

水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832 第 一 法 1) 测 定 ， 含水分不得过 乙肝表面抗原取本品， 加 0.9 % 氯化钠溶液溶解并稀释制 成 每 l m l 中 含 lOmg 的溶液， 按试剂盒说明书测定， 应为阴性。

m l量 瓶 中 ， 加乙腈 -三氯甲烷 （2 ：1 )稀释至

异 常 毒 性 取本品， 加氯化钠注射液溶解并稀释制成

刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 0 M1 注 入 液 相 色 谱

每 lm l中 含 2000单位的溶液， 依 法 检 査 （通 则 1141) ， 应符

仪， 记 录 色谱 图； 另 取 癸 氟 奋 乃 静 对 照 品 约 1 0 mg ， 精密称定，

合规定。

置

1 0 0

1 0 0

m l量 瓶 中 ， 加乙腈 -三 氯 甲 烷 （2 ：1 ) 适 量 ， 振摇使溶解

并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置

1 0

m l量 瓶 中 ， 用乙腈-

三氯甲烷 （2 : 1 ) 稀释至刻度， 摇匀， 同法测定 。按外标法以峰 面 积计 算， 即得 。

细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法检 査（ 通 则 1143)， 每 1 单位绒 促 性素中含内毒素的量应小于 0 . 010EU 。 【效价测定】 精 密 称 取 本 品 和 绒 促 性 素 标 准 品 适 量 ， 按 标示效价， 分 别 加 含 0. 1% 牛 血 清 白 蛋 白 的 0. 9% 氯化钠溶液

【类别】 同癸氟奋乃静。

溶解并定量稀释制成每lm l中 含 1

【规格】 lm l : 25mg

配 。照绒促性素生物检定法（通 则 1209)测 定 ， 测得的结果应

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在凉暗处保存。

为 标 示 值 的 80% 〜 125% 。

0

个 单 位 的 溶 液 ，临用新

855

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

注 射 用 绒 促 性 素_________________________ ______________________________________中 国 药 典 2 0 1 5 年 版 【类别】 促性腺激素药。

略有引湿性。 本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在 冷处保存。 【制剂】 注射用绒促性素

极微溶解， 在乙醚中几乎不溶。 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 1 0 g 的 溶 液 。在 25°C时 ， 依 法 测 定 （通 则 0 6 2 1 ) ，比 旋 度 为 + 6. 0°至 + 7. 0°。

注射用绒促性素

【鉴 别 】 （1)取本品约20mg,加 水 2m l溶解后,加硫酸铜试

Zhusheyong Rongcuxingsu

液 2 ~ 3 滴 ,摇勻， 再加氢氧化钠试液2〜3 滴 ， 显深蓝色。

Chorionic Gonadotrophin for Injection

(2)本 品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 311 图）一 致。

本品为绒促性素加适宜的赋形剂经冷冻干燥的无菌制

沾。其效价应 为标 示量 的8 0 % 〜125% 。

(3)本品显氣化物的鉴别反应（ 通 则 0301)。 【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加水制成每lml中 含 50mg的

【性状】 本品为白色的冻干块状物或粉末。

溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 4〜4. 0 。

【检查】 干 燥 失 重 取 本 品 约 O.lg， 置五氧化二磷卜•燥

( + )2-氨基丁醇（ 杂质T )

取本品， 加甲醇溶解并稀释

器中， 室 温 减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 5 . 0 % (通则

制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取

0831)。

( + )2-氨 基 丁 醇 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每

无 菌 取本品， 用适宜溶剂溶解后， 经薄膜过滤法处理，

依法检查（ 通 则 1101)， 应 符合规定。

l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 乙 胺 丁 醇 对 照 品 与 （+ )2_氨 基 丁 醇 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解

异 常 鬌 性 与 细 菌 内 毒 素 照绒促性素项下的方法检查，

均应符合规定。

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 乙 胺 丁 醇 5 m g 和 （+ )2-氨 基 丁 醇 0. 5 m g 的 混 合 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照薄层

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 L 述 二 种 溶 液 各 2卩1， 分别点

【效价测定】 取 本 品 5 支 ，按 标 示 效 价 分 别 加 适 童 含

于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 甲 醇 -水-浓 氨 溶 液 （75 : 15 :

0. 1 % 牛 血 清 內 蛋 白 的 0 . 9 % 氯化 钠 溶液 溶 解 ， 全童转移至同

10)为 展 开 剂 ， 展开， 晾 干 ，于 110-C加 热 1 0 分 钟 ，放 冷 ，喷

一 100ml量 瓶 中 ， 用上述溶液稀释至刻度， 摇 匀 。精密量取适

以 茚 三 酮 溶 液 （取 茚 三 酮 1. 0g,加 乙 醇 5 0 m l 使 溶 解 ，再加

童， 用 上 述 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1 0 单 位 的 溶 液 ，临

入 冰 醋 酸 1 0m l ， 摇 匀 ）， 在 110°C加 热 5 分 钟 。在系 统 适 用

用新配 ； 精密称取绒促性素标准品适量， 同法配制。照绒促性

性 溶 液 色 谱 图 中 应 显 两 个 清 晰 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液

素生物检定法（ 通 则 1209)测 定 。

如 .M与 对 照 品 溶 液 相 应 的 杂 质 斑 点 ， 其颜色与对照品溶液

【类别】 同绒促性素。 【规格】 （1)500单位

的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 （1. 0 % ) 。 （2) 1000单位

（3)2000单位

(4)3000 单 位 （ 5)5000 单位

有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，置 2 0 m l 量 瓶中 ， 加 乙 腈 约 10ml、三 乙 胺 0. 5ml,超 声 5 分钟使溶

【贮藏】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

解， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 4ml， 置 10ml量 瓶中 ， 精密加人(i?)-( + )-cr甲 基 苄 基 异 氰 酸 酯 15^1， 密塞， 摇匀， 置 70°C水 浴 保 温 2 0 分 钟 ， 放冷， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密量 取 lml,置 20 0m l 量 瓶 中 ， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

盐酸乙胺丁醇

溶 液 。照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷

丫ansuart YiJandingchun

键 合 硅胶 为填 充剂 ； 流 动 相 A 为甲醇-水 （50 ：5 0 ) , 流 动 相 B

Ethambutol Hydrochloride

为 甲醇， 按下表进行线性梯度洗脱； 检 测 波 长 为 2 1 5 n m 。柱温 为 40°C。取 乙 胺 ― 厂醇系统适用性对照品约4 m g ， 精密称定， 置

OH

1 0 m l 量 瓶中 ， 精 密 加 入 乙 睛 4 m l 和 三 乙 胺 100M U 超 声 5 分钟 H H

HV / OH

使溶解， 精密加人（ i?)-( + )-cr甲 基 苄 基 异 氰 酸 酯 15^1，置 70°C水 浴 保 温 2 0 分 钟 ， 放冷， 摇匀， 取 1(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，

H

记录色谱图， 乙 胺 丁 醇 衍 生 物 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 4 分 钟 ，乙 C 10H 24N 2C)2 •2 HCI

277.23

胺丁醇衍生物峰与相对保留时间约为1. 3 处 的 杂 质 n 衍生物

本 品 为 [2i?， 2[S-(iT , R - )]-i?]-( + )2,2'-(l,2-乙二

峰的分 离 度 应大于 4. 0 。精密量取供试品溶 液与对照溶 液各

基二亚氨基） _双 -1-丁 醇 二 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含

10F 1,分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱图 。供试品溶液色谱图

C , „ H 24 N 20 2 •2 HC1 不得少于 98. 5 % 。

中， 如在乙胺丁醇衍生物相对保留时间0. 75〜 1. 5 有 杂 质 峰 ，

【性 状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 或 几 乎 无 臭 ；

856

•

杂质n 衍生物峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2 倍

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

( 1 . 0 % ) , 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0

.

2

盐酸乙胺丁醇片

杂 质 内 消 旋 -乙 胺 r 醇 )

倍（ 0 . 1 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面

积 的 2 倍（ 1 . 0 % ) ， 供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主 峰面积0 .

1

倍的杂质峰可忽略不计。 流动相A(%)

流动相B(%)

0

71

29

30

71

29

Cio H 2 1 N 2 0 2

35

0

100

(2 尺， 2'5)-2,2'-(乙二基二亚氨基） -双小丁醇

37

0

100

38

71

29

时间（ 分钟）

204.31

杂 质 乙 胺 丁 醇 ] OH H

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

V

/CH

H3C ^ < N- 一

过 0. 5% (通则 0831)。

H

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。

C H 2O H

n

Cl0 H Z4 N z ( ) 2

重 金 属 取 本 品 1. 0g ， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5)2m l与

( 2 尺，2 j ) -

水 适 量 使 溶 解 成 25ml,依 法 检 查 （ 通 则 0821第 一 法 ），含重金

2

204. 31

， 2 '-( 乙二基亚氨基） -双-1 -丁醇

属不得过百万分之十。 【含量测定】 取 本 品 约 0 .2 g ， 精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量瓶 中， 加 水 2 0 m l使 溶 解 ， 加 硫 酸 铜 试 液 1 . 8 m l ，边 振 摇 边 加 人 氢 氧 化 钠 试 液 7 m l, 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 （每 分 钟

盐酸乙胺丁醇片

45 00 转 ），精 密 量 取 上 清 液 10ml，加 氨 - 氣 化 铵 缓 冲 液

Y ansuan Y i?andingchun Pian

(pH 10.0 ) ( 取 氯 化 铵 70g, 加 水 300ml 溶 解 后 ， 加浓氨溶液

Ethambutol Hydrochloride Tablets

1 0 0

m l, 再 加 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l , 用 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值至

10.0)10ml 与水 100ml， 加 Cu-PAN 试液 • 0. 15ml,用乙二胺

四醋酸二钠滴定液（ O.Olm ol/L )滴定至溶液由蓝紫色经浅红

本 品 含 盐 酸 乙胺 了醇 （ CleH 2 4 N2 ( ) 2 • 2HC1)应 为 标 示 M 的 95. 0 % 〜 105.0 % 。

色 至 浅 黄 色， 并将滴定 的结 果用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 乙二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （O .O lm o l/L ) 相 当 于 2. 7723mg

【性状】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，薄膜衣片除去包衣 后 显白 色。

的CI0 H 2 4 N2 O 2 • 2HC1。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 乙 胺 丁 醇

【类别】 抗结核病药。

0

. lg )， 加 水 1 0 m l ，振 摇 使 盐 酸 乙 胺 丁 醇 溶 解 ，滤 过 ，取滤液

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

2ml ， 加硫酸 铜 试液 2〜3 滴 ， 摇 匀 ，再 加 氢 氧 化 钠 试 液 2 〜 3

【制剂】 （1 ) 盐 酸 乙 胺 丁 醇 片 （ 2 )盐酸乙胺丁醇胶囊

滴， 显深蓝色。 (2 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 乙 胺 丁 醇 0. 05g ) ，

附：

加 甲 醇 5m l ， 超声使盐酸乙胺丁醇溶解， 滤过， 滤液挥干， 残 留 物 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 3 1 1 阁 ）

杂质I

― 致。 (3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查 】 （+ ) 2 -氨 基 丁 醇 （杂 质 I ) C^H uN O

89. 14

( + ) 2 -氨基丁醇

取本品细粉适量，

加甲醇使 盐 酸 乙胺 T 醇 溶解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含盐酸乙 胺 丁 醇 50m g 的 溶 液 ， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。 >_) 取 杂 质 [ 对 照 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 乙 胺 厂 醇 对 照

O C i ^ P A N 试液的配制称取卜 （ 2-联氮吡啶)-2-萘酚 l.Og与 乙二胺四乙酸铜钠四水合物（ C 10H 12C u N 2N a 2O 8 •4 H 2())11. lg， 混匀， 得到

一种灰橙黄色或灰红棕色或亮灰紫色的粉末。取混合物0.5g， 置 50m〖 量瓶中， 用 二 氧 六 环 溶 液 （1—2 ) 溶解并稀释至刻度， 摇匀， 即抑。 C u - PA N 试 液 的 纯 度 测 定 精 密 量 取 C u - P A N 试 液 lm丨 ，置 1 0 0 ml 最 瓶 中 ，加 屮 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -nj*见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 以水为空内， 仵 4 7 0 n m 的波长处测定吸光度， 应 不 低 于 0.48。

857

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸乙胺丁醇肢囊

品与杂质I 对照品各适量， 加甲醇溶解并稀释制成每lm i中

中 国 药 典 2015年版

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

约含盐酸乙胺 丁醇 5m g 和 杂 质 10. 5 m g 的 溶 液 ， 作为系统适 用性溶液。照薄层色谱法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸取上述三种溶 液 各 2 ^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以乙酸乙酯-冰醋

盐酸乙胺丁醇胶囊

酸-盐酸-水（11 : 7 : 1 : 1 ) 为 展 开 剂 ， 展 开 约 10cm， 取 出 ，晾

Y ansuan Y i，andingchun Jia o n a n g

干， 在 105°C干 燥 3 0 分 钟 ， 放冷， 喷 以茚三酮 试 液 ， 再 在 105°C

Ethambutol Hydrochloride Capsules

加 热 30 分 钟 。系统适用性溶液应显两个清晰分离的斑点， 供 试品溶液如显与对 照品溶液相应 的杂 质斑 点， 其颜色与对照

本 品 含盐 酸 乙 胺丁 醇（ C 1qH 2 4 N 2 0 2 • 2HC1)应为标示量

品溶液的主斑点比较， 不得更深（1 . 0 % ) 。 有 关 物 质 临 用新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于盐酸

的 90. 0 % 〜 110.0 % 。 【性状】 本品内容物为白色结晶性粉末。

乙胺丁醇 0 , 2 g ) ， 置 2 0 m l量 瓶 中 ， 加水超声使盐酸乙胺丁醇溶 解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2 m l， 置

2 0

量瓶中， 用乙腈稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 4m l ， 加人三乙胺 1 0 0

【鉴别】 （1 ) 取本品内容物约 2 0 mg， 加 水 2 m l 溶解， 加硫酸

ml

铜 试 液 2〜3 滴 , 摇匀， 再加氢氧化钠试液 2〜3 滴 ， 显深蓝色。 (2 ) 取 本 品内 容物 适 量（ 约 相 当 于 盐 酸 乙 胺 丁 醇 0.05g ) ，

Ml ， （ i?)-( + )-G-甲基苄基异氰酸酯 15心 混 勻 ， 于 70°C水浴

加热2

0

分钟， 放冷， 作为供试品溶液 ; 精 密 量 取 1 m l ， 置

2 0 0

ml

加 甲 醇 5ml， 超 声 使 盐 酸 乙 胺 丁 醇 溶 解 ，滤 过 ， 滤液挥干， 残

量瓶中， 用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 对 照 溶 液 。照盐 酸

留 物 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 3 1 1 图 ）

乙 胺 丁 醇 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图

一致。 (3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

中如有与盐酸乙胺丁醇杂质n 衍生物保留时间一致的色 谱峰， 其 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 .

0

%)，

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 （+ )2-氨基丁醇（ 杂质I )

相 对 保 留 时 间 为 0. 75 〜 1. 5 之 间 的 其 他 单 个 杂 质 的 峰 面 积不得大于对照溶液主峰面积的0 .

2

倍 （0 .

1

% ) ，各杂质

峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 . 供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0 .

1

0

%)。

倍 的峰

精密称取本品内容

物适量， 加 甲 醇 使 盐 酸 乙 胺 丁 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 盐 酸乙 胺 丁 醇 50mg 的溶 液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶 液 。另 精 密 称 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ， 加 甲醇 溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.50m g 的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 另取盐

忽略不计。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

酸乙胺丁醇对照品与杂质I 对 照 品 适 量 ， 加 甲 醇 制 成 每 lm l

第一法）， 以 水 900ml 为溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 100 转 ， 依法

中 约含盐酸乙胺丁醇 5m g 和 杂 质 I 0 .5 m g 的 溶 液， 作为系统

操作， 经 45 分 钟 时 ， 取 溶 液 5ml， 滤过， 取续滤液作为供试品溶

适 用性溶液。照薄层色谱法（通 则 0502)试 验 ， 吸取上述三种

液， 照含量测定项下的方法测定， 按外标法以峰面积计算每片

溶 液 各 2 ^ 1 , 分别点于 同 一 硅胶 G 薄层板上， 以乙酸乙酯-冰醋

的溶出量。限 度为 标示 量的 8 0 % ， 应符合规定。

酸-盐酸 -水 （ 1 1 : 7 :

1

:

1

) 为展开剂， 展 开 约 1 0 cm， 取 出 ，晾

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0 1 0 1 )。

干， 在 105°C干 燥 3 0 分 钟 ， 放冷， 喷以茚三酮试液， 再 在 105°C

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

加 热 30 分 钟 。系统适用性溶液应显两个清晰分离的斑点， 供

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

试品溶 液 如 显与 对照 品溶 液 相 应的 杂质 斑点 ， 其颜色与对照

为填充剂；以 醋 酸 铵 / 醋 酸 铜 溶 液 （取 醋 酸 铵 5 0 g 和醋酸铜

品溶液的主斑点比较， 不得更深（1 . 0 % ) 。

. 2 g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1 0 0 0 m l ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值至

有 关 物 质 临 用 新制 。取 本 品 内 容 物 适 量 （约相当于盐

5.0)*■ 甲醇 （8 8 : 1 2 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 270nm;柱温为

酸乙胺丁醇0 . 2 g )， 置 2 0 m l量 瓶中 ， 加水超声使盐酸乙胺丁醇

40°Cd 取 对 照 品 溶 液 10H1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，乙

'溶 解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2 m l， 置

胺丁醇峰拖尾因子应不大于 1. 6 。

量瓶中， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 4ml ， 加人三乙胺

0

测 定 法 取本品2

0

片， 精 密称 定， 研细， 精密称取细粉适

2 0

ml

100^1， （ 尺M + htr■ 甲基 苄基异氰酸酯 15pl, 混 匀 ， 于 701： 水浴

分 钟 ，放 冷 ，作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 1 m l ，置

量 （约相当于盐酸乙 胺丁 醇 0 .2 5 g ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水超

加热2

声使盐酸乙胺丁醇溶解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过，

2 0 0

精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50m l 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇

酸乙胺丁醇有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中

匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 lO p l 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色

如有与 盐酸 乙胺 丁醇 杂质 n 衍 生 物 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，

谱图； 另精密称取盐酸乙胺丁醇对照品适量， 加水溶解并定量

其面积不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍 （1 . 0 % ) ， 相对保留

0

m l量瓶中 ， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 照盐

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .2 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标

时 间 为 0. 75〜 1. 5 的其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶

法以峰面积计算， 即得。

液主峰面积的0 . 2 倍 (0 . 1 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对

【类别】 同盐酸乙胺丁醇。

照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 . 0 % ) 。供试 品溶 液色谱 图中小 于

【规格】 0. 25g

对 照溶 液 主 峰 面 积 0 . 1 倍的峰忽略不计。

858 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸二甲双胍片

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

定量稀释制成每l m l 中 约 含 5 m g 的溶液， 作为供试品溶液;

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

精 密 量 取 1ml， 置 200ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

作为对照溶 液； 另取双氰胺对照品， 精密称定， 加水溶解并定

为填充剂；以 醋 酸 铵 /醋 酸 铜 溶 液 （取 醋 酸 铵 5 0 g 和醋酸铜

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 精密量取适量， 用

0.2g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值至

流 动 相定量 稀释 制 成每 l m l 中 约 含 的 溶 液 ， 作为对照品

5.0)-甲醇（88 : 12)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 7 0 n m ;柱温为

溶 液 。照髙效液相色谱法（通 则 0512)试 验 ， 用磺酸基阳离子

40°C。取 对 照 品 溶 液 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，乙

交换键合硅胶为填充剂， 以 1 . 7 % 磷酸二氢铵溶液（ 用磷酸调

胺丁醇峰拖尾因子应小于1. 6 。

节 p H 值 至 3.0)为流 动相， 检 测 波 长 为 2 1 8 n m 。取盐酸二甲

测定法取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取

双 胍 与 三聚 氰胺 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含盐酸二甲

适量（ 约相 当于盐酸 乙胺 丁醇 0. 25g)， 置 100 ml量 瓶 中 ， 加水

双 胍 0. 2 5 m g 与 三 聚 氰 胺 0. l m g 的 溶 液 ， 取 lml,用流动相稀

趄声使盐酸乙胺丁醇溶解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤

释 至 50ml,摇 匀 ， 取 10H1注入 液 相 色 谱仪 ， 记录色谱图， 二甲

过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，

双 胍 峰 与 三 聚 氰 胺 峰 的 分 离 度 应 大 于 10.0。精密量取供试

摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 ioMl 注人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

品溶液、 对照溶液与对照品溶液各l o y ， 分别注入液相色谱

色谱图； 另精密称取盐酸乙胺丁醇对照品适量， 加水溶解并定

仪， 记 录色 谱 图 至 二 甲 双 胍 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶液

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外

的 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 品溶 液 色 谱图 中 双氰胺 峰保 留 时 间

标法以峰面积计算， 即得。

一致的峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0.02% ， 其他单

【类别】 抗结核病药。

个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍

【规格】 0.25g

(0. 1% ) ， 其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

(0. 5 % ) 0 干燥失重取本品， 在 105T：干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0.5% (通则 0831)。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841)。

盐酸二甲双胍

重 金 属 取 本 品 l.Og， 依法检查（ 通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含

Yansuan Erjiashuanggua

重金属不得过百万分之二十。

Metformin Hydrochloride

【含置测定】 取 本 品 约 60rng，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸 4 m l 使 溶 解 ，加 醋 酐 50ml，充 分 混 匀 ，照 电 位 滴 定 法 （通则 0701) ， 用髙氣酸滴定液（ 0. lmol/L)滴 定 ， 并将滴定的结果用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 髙 氯 酸 滴 定 液 （0. l m d / I J 相当于

C 4 H n Ny •HCI

165. 63

本 品 为 1 ，1-二 甲 基 双 胍 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 4H n N 5 . HC1 不得少于 98. 5 % ◊ 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末； 无 臭。 本品在水中易溶， 在甲醇中溶解， 在乙醇中微溶， 在三氯

8. 282爪8 的 （ ： 4氏 1乂 • HC1。

‘

【类别】 降血糖药。 【贮藏】 密封保存。 【制剂】 （ 1)盐 酸 二 甲 双 胍 片 （ 2)盐酸二甲双胍肠溶片 (3)盐 酸 二 甲 双 胍 肠 溶 胶 囊 （ 4)盐酸二甲双胍胶囊

甲烷或乙醚中不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 220〜225°C。 吸收系数取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制

盐酸二甲双胍片

成 每 l m l 中 约 含 5吨 的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通则

Yansuan Erjiashuanggua Pian

0401),在 2 3 3 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （E 匕 ）为

Metformin Hydrochloride Tablets

778〜818。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 IOmg,加 水 1 0 m l 溶 解 后 ， 加 10% 亚硝基铁氰化钠溶液-铁氰化钾试液- 1 0 % 氢氧化钠溶液（ 等体 积混 合， 放 置 2 0 分钟使用）10ml， 3 分钟内溶液呈红色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 631 图）一致 。 (3)本品显氯化物的鉴别反应（ 通 则 0301)。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ， 精密称定， 加流动相溶解并

本 品 含 盐 酸 二 甲 双 胍 （C 4H u N 5 •H C I ) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜105. 0 % 。 【性状】 本品为糖衣或薄膜衣片， 除去包衣后显白色。 【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍 50mg)， 加 水 10m l使盐酸二甲双胍溶 解， 滤过， 照盐酸二甲双 胍项下鉴别（ 1)、 （ 3)项 试验 ， 显相同的反应。 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可见分光光

859

歌渝公

盐酸二甲双胍肠溶片

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

度法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 233nm 的波长处有最大吸收。

匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 照 盐酸 二甲 双 狐 有 关 物

【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出 度与 释放度 测 定法 （通

质项下的方法 测 定， 记录色谱图至盐酸二甲双胍峰保留时间

则 0 9 3 1 第一 法 ），以 水 1 0 0 0 m 丨为溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 100

的 4 倍 。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液色谱图中

转， 依法操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 适 量 ，滤 过 ， 弃去初滤液

双氰胺峰保留时间一致的峰 , 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 不得过

m l， 精密量取续滤液适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

盐酸二甲双胍标示量的0 . 0 2 % ， 其 他 单 个杂 质 峰 面积 不 得 大

5 " g 的 溶液 ， 照含量测定项下的方法测定， 计算每片的溶出

于对 照溶液 主 峰 面积 的 0 . 2 倍 （ 0 . 1 % ) , 其他杂质峰面积的和

量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应 符合规定。

不 得大 于对 照溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 2 倍 ( 0 . 6 % ) 。

1 0

有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

500mg) ， 精密称定， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超 声 15

第 一 法 方 法 2 ) , 以 0 . lm o l/L 盐 酸 溶 液 900m l 为 溶 出 介 质 ， 转

分钟使盐酸二甲双胍溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 取续

速为每分钟1

滤液作为供试品溶液； 照盐酸 二甲双 胍有 关物 质项 下的 方 法

过， 弃 去 初 滤 液 1 0 m l， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （1 );立即将

测 定 。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液色谱图中双

转篮升出液面， 随 即 将 转 篮 浸 人 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH

氰胺峰保留时间一致的峰， 按 外 标 法以 峰面 积计 算， 不得过盐

0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 与 0 .2 m o l/L 磷 酸 钠 溶 液 ， 按 3 : 1 混合均

酸二甲双胍标示量的0 . 0 2 % ， 其他单 个杂质 峰 面积 不 得 大于

匀， 必 要 时 用 2 m o l/L 盐 酸 溶 液 或 2 m o l/L 氢氧化钠溶液调节

0 0

转， 依 法 操 作 ，经 1 小 时 时 ，取 溶 液 2 0 m l 滤

6

. 8 )(取

对 照 溶液 主 峰 面 积的 0 . 2 倍 （ 0 . 1 % ) ， 其他杂质峰面积的和不

p H 值 至 6.8± 0. 05) 900ml 的 溶 出 介 质 中 ， 转速不变， 继续依

得大 于对 照溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 2 倍 ( 0 . 6 % ) 。

法操作， 经 4 5 分 钟 时 , 取 溶 液 20m l 滤 过 ， 弃 去 初 滤 液 10ml， 精

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 )。

密量取续滤液适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含盐酸二

【含量测定】 取 本 品 2

片， 精密称定， 研细， 精密称取适

甲 双 胍 5Mg 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 （2 );另 取 盐 酸二 甲双 胍

量（ 约 相 当 于 盐 酸 二 中 双 胍 lOOmg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水适

对照品， 精密称定， 加 0 . lm o l/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成

0

量， 超 声 15分钟使盐酸 二甲双胍 溶解 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇

每 l m l 中 约 含 28； z g 的溶液， 作为对照品溶液（1);取含量测定

匀， 滤过， 弃 去 初 滤 液 2 0 m l， 精密量取续滤液适量， 用水定量

项下 的对 照 品 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 （ 2 )。取 供 试 品 溶 液 （1 )、

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 二 甲 双 胍 5咔 的 溶 液 ， 作为供试

( 2 ) 与 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

品溶液， 照紫外 -可 见 分光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在 233nm 的波

0401)， 在 233nm 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算每片的溶出

长处测定吸光度； 另取盐酸二甲双胍对照品， 精密称定， 加水

量 。酸 中溶出量的限度为标示量的 5% ， 缓冲液中溶出量的限

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。

度为标示量的85% ， 应 符合规定。

计算， 即得。

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0 1 0 1 )。

【类别】 同盐酸二甲双胍。

【含置测定】 取 本 品 2

0

片， 精密称定， 研细， 精密称取适

【规格】 0. 25g

量 ( 约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍 1 0 0 m g ) ，置

【贮藏】 密封保存。

75ml,充 分 振 摇 15 分 钟 ， 使盐酸二甲双胍溶解， 用水稀释至刻

1 0 0

m l量 瓶 中 ， 加水

度， 摇匀， 滤过， 弃 去 初 滤 液 2 0 ml ， 精密量取续滤液适量， 用水定

盐酸二甲双胍肠溶片 Yansuan Erjiashuanggua Changrongpian

量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 盐 酸 二 甲 双 胍 5啤 的 溶 液 ， 作为供试 品溶液， 照紫外-可见分光光度法( 通 则 0401)， 在 233nm的波长处 测定吸光度 ; 另取盐酸二甲双胍对照品， 精密称定， 加水溶解并定

Metformin Hydrochloride Enteric-coated Tablets

量稀释制成每 lm l 中约含 5啤 的 溶 液 ， 同法测定， 计算， 即得。 【类别】 同盐酸二甲双胍。 【规格】 （1)0. 25g

本 品 含 盐 酸 二 甲 双 胍 （C4 Hu N5 • HC1) 应 为 标 示 量 的

(2)0. 5g

(3)0. 85g

【贮藏】 密 封 保存 。

95. 0% 〜105. 0 % 。

【性状】 本品为 肠溶衣片， 除去包衣后显白色。 【鉴别 J

( 1 ) 取本品细粉适量（ 约相当于盐酸二甲双胍

50mg) ， 加 水 10ml使 盐 酸 二甲 双 胍 溶解 ， 滤过， 照盐酸二甲双

胍项下鉴别（1 ) 、 （ 3) 项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )取含量测定项下的供试品溶液， 照紫外-可见分光光

盐酸二甲双胍肠溶胶囊 Y ansuan E rjiashuanggua C hangrong jiao nang

Metformin Hydrochloride Enteric Capsules

度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 233mn 的波长处有最大吸收 c 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于 盐酸 二 甲 双 胍 500mg)， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超 声 15 分 钟 使 盐 酸 二 甲 双 胍 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇

860

本 品 含 盐 酸 二 甲 双 胍 （G H u N s • H C l )应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % 〜 105.0 % 。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸二甲双胍肢囊

【性状】 本品内容物为白色结晶性粉末或白色至类白色

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍 50m g) ， 置 200m l 量 瓶 中 ， 加缓

肠溶微丸。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 ， 研细， 取 细 粉 适 量 （约相当

冲液 （0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 750ml， 加 0. 2m oI/L 磷酸钠溶液

于 盐 酸 二 甲 双 胍 50m g) ， 加 水 10m l 使 盐 酸 二 甲 双 胍 溶 解 ，

250ml， 混匀， 必 要 时 用 2mo.l/L 盐 酸 溶 液 或 2 m o l/L 氢氧化

滤过， 照 盐 酸 二 甲 双 胍 项 下 鉴 别 （1 ) 、（ 3 )项 试 验 ， 显相同的

钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6 . 8 ) 1 0 0 m l, 振 摇 1

反应。

双胍溶解， 用 上 述 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，弃去初

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

0

分钟使盐酸二甲

滤 液 2 0 mU 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ， 用流动相定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 二 甲 双 胍 2 0 Mg 的 溶 液 ， 作为供试品溶

【检査】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 检 查 项 下 的 内 容 物 ， 研

液， 精 密 童 取 2 0 卩1 ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 阁 ；另精密

细， 精密称取适量（约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍 250mg)， 置 50ml

称取盐酸二甲双胍对照品， 加流动相溶解并定量稀释制成

量瓶中， 加 0.0 5 % 磷酸溶液适量 ， 超 声 5 分钟使盐酸二甲双

每 l m l 中 约 含 2 0 Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ^ 按 外 标 法 以 峰 而

胍溶解， 用 0.0 5 % 磷酸溶液 稀 释至 刻度 ， 摇匀， 滤过， 精密量

积计算， 即得。

取 续 滤 液 1ml， 置 25ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

【类别】 同盐酸二甲双胍。

作为供试 品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置

【规格】 （ 1 )0 .

2 0 0

m l量 瓶 中 ， 用流动相

稀 释 至刻 度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 双 氰 胺 对 照 品 ， 精密

(2) 0. 5g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 童 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0.08 /ig 的 溶液， 作为对照品溶液。除 检 测 波 长 改 为 218mn 夕卜， 照含量 测定项下色谱条件进行试验， 理论板数按双氰胺峰计算不低 于 2

2 0 0 0

盐酸二甲双胍胶囊

。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对照溶液与对照品溶液各

Yansuan Erjiashuanggua Jiaonang

( ^ 1， 分 别 注 人液相色谱仪 ，记录色谱图 至二 甲 双 胍 峰 保 留

时 间 的 3 倍 (1供试 品溶 液的 色谱 图中 如有 与对 照品 溶液色

Metformin Hydrochloride Capsules

谱图中双氰胺峰保留时间一致的峰， 按外标法以峰面积计 算， 不 得 过 盐酸 二甲双 胍 标示 量的 0 . 0 2 % ， 其他单个杂质峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶液 主 峰 面 积的 0 . 2 倍 （0 . 1 % ) ， 其他杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 2 倍

95. 0 % 〜 105. 0 % o

【性状】 本品内容物为白色颗粒或粉末。 【鉴别】 （1 ) 取本品内容物适量（约 相 当 f 盐酸二甲双胍

(0. 6 % ) 。

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 方 法 1 ) ，以盐酸溶液（ 9— 1000)750ml为 溶 出 介 质 ， 转 速为每分钟1

本 品 含 盐 酸 二 甲 双 胍 （( 'H h Nr> • HC1) 应 为标不 撤 的

0 0

转， 依法操作， 经

2

弃 去 初 滤 液 1 0 m l， 取续滤液2 m l置

小时， 取 溶 液 2 0 m l滤过， 1 0

m l量 瓶中， 用流动相稀

10 m g ) ， 加 水 1 0 m l 使盐酸二甲双胍溶解， 滤过， 照盐酸二屮双

胍项下鉴别（ 1 )、 （ 3) 项试验， 砬相同的反应。 ( 2 ) 取含 量 测 定项 下的 供试 品溶液 ， 照紫外^可见分光光

度法（ 通 则 0401)测 定， 在 233nm 的波长处有最大吸收。

释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液（1 );然后在各溶出杯中加人

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 （约相当于盐酸二甲

预 热 至 37*0的 0. 2 m d /L 磷 酸钠 溶液 250ml,混匀 ， 用 2mol/L

双 胍 500mg)， 精 密称 定 ， 置 100ml 量 瓶中 ， 加 流 动 相 适 童， 超

盐酸溶液 或 2 m o l/L 氢 氧化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6 . 8 ， 继续溶

声 15 分 钟 使 盐 酸 二 甲 双 胍 溶 解 并 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇

出 30 分钟（内容物为白色结晶性粉末者适用）或 4 5 分 钟 （内

匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照盐酸二甲双胍有关物

容物为白色至类白色肠溶微丸者适用）， 取 溶 液 2 0 m l滤 过， 弃

质项下的方法测定。供试品 溶液 的色 谱图 中如 有与 对照 品

去 初 滤 液 1 0 m l， 精密量取续滤液适量， 用流动相定量稀释制

溶液色谱图中双氰胺峰保留时间一致的峰， 按外标法以峰面

成 每 l m l 中约含盐酸二甲双胍 2 0 Mg 的溶液， 作为供试品溶液

积计算， 不得 过 盐 酸 二 甲 双 胍 标 示 量 的 0 . 0 2 % ， 其他单个杂

( 2 ) 。精密量取供试品溶液（ 1 ) 与（ 2 )各

^1， 照含量测定项下

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 2 倍 （0 . 1 % ) ， 艿

的方法测定， 按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。酸中溶

他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1 . 2 倍

出量不得大于标示量的 1 0 % ， 缓冲液中溶出量不得低于标示

(0 . 6 % ) 。

2 0

量 的 80% ， 应符合规定。

溶 出 度 取 本 品 *照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

其 他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103)。

第一法）， 以 水 1 0 0 0 m l为溶出介质， 转速为每分钟1

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测定 。

法 操 作， 经 30 分 钟 时， 取溶液适量， 滤过 ， 弃 去 初滤 液 10ml， 精

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

密量取续滤液适董， 用 水 定 童 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5Mg 的

0 0

转， 依

为填充剂； 以 0.05% 庚烷 磺 酸 钠 溶 液 （ 用 10% 磷酸溶液调节

溶液， 作为供试品溶液， 照 含 量 测定 项下 的 方 法测 记， 计算每

p H 值 至 4.0)- 乙腈 （84 : 16) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 233nm。

粒的溶出量。限度为标示量的 75% ， 应符合规定。

理论板数按二甲双胍峰计算不低于 2 0 0 0 。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0 1 0 3) 。

861

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 20 15年版

盐酸二甲弗林 【含量测定】 取装量差异项下的内容物， 混 合 均 匀， 精密 称取适量（ 约相当于盐酸二甲双胍 lOOmg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水适量， 振摇使盐酸二甲双胍溶解， 用水稀释至刻度， 摇勻，

杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 (1 .5 % ) 。

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 . lg ， 精 密 称定 ， 置顶空瓶中， 精密

滤过， 弃 去 初滤 液 2 0 m l ， 精密量取续滤液适量， 用水定量稀释

加 水 5ml， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取无水乙醇适量， 精密称

制 成 每 l m l 中约含盐酸二甲双胍 5 p g 的 溶液， 作为供试品溶

定， 用水定量稀释制成每 l m l 中 约 含 1 0 0 p g 的溶液， 精密量取

液， 照紫外-可见分光光度法（ 通 则 0401)， 在 233nm 的波长处

5ml， 置顶空瓶中， 作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（ 通则

测定吸光度； 另取盐酸二甲双胍对照品， 精密称定， 加水溶解

0861第二法 >， 用聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱； 柱温为

并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 5Mg 的 溶 液 ，同 法测定 ， 计算，

40°C， 维 持 8 分钟， 以每分钟 40°C的速率升温至 200*C， 维持5

即得。

分钟； 进 样 口 温 度 为 20CTC;检 测 器 温 度 为 25CTC;顶空瓶平衡

【类别】 同盐酸二甲双胍。

温度为80V ， 平衡 时 间为 30 分 钟 。取对照品溶液与供试品溶

【规格】 0.25g

液， 分别顶空进样， 记 录 色 谱图 。按 外标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙

【贮藏】 密封保存。

醇的残留量应符合规定。 干 燥 失 重 取本品， 在 107C 干燥至恒重， 减失重量不得 过 1.0 % (通则 0831)。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

盐酸二甲弗林

渣不得过0 .

Y ansuan Erjiafulin

重 金 属 取 本 品 0.5g ， 加水适量使溶解， 加醋酸盐缓冲液

Dimefline Hydrochloride

(pH 3. 5)2ml， 用 水 稀 释 至 25ml， 依 法 检 査 （通 则 0821 第一

法）， 含重金属不得过百万分之二十。 ch3

【含置测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以乙腈-水 -乙二胺 （50 : 25 : 0 .2 ) 为流动相； 检测波 长 为 243nm。理论板数按二甲弗林峰计算不低于 150CU 测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

0

释 制 成 每 l m l 中 约 含 16Mg 的 溶 液 ， 精 密 量 取 20W 注人液相 C2oH2]N 0 3 • HCI

359,85

本 品 为 3-甲基-7-甲氧基-2-苯基 -8-[ ( 二 甲氣基 ）亚甲 基 ]_

色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸二 甲弗 林对 照 品适 量 ，同法测 定 。按外标法以峰面积计算， 即得。

4H-1- 苯并吡喃-4-酮盐酸盐。按干燥品计算， 含 C^HuNOs •

【类别】 中枢兴奋药。

H C 1 应为 97. 0 % 〜 102.0% 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【性状】 本品为白色结晶性粉末； 儿乎无臭。 本品在水中易溶， 在乙醇中溶解， 在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 2 % 溶 液 4ml， 加 碘 试 液 1 m l， 即产生

盐酸二氢埃托啡

棕色沉淀， 渐变为紫色沉淀。 ( 2 ) 取本品， 加水溶解并稀释制成每 l m l 中 约 含 8 p g 的溶

液， 照紫外 -可见分光光度法（通 则 0 401) 测 定 ， 在 3 0 9 n m 的波

Yansuan ErqingJ aituofei

Dihydroetorphine Hydrochloride

长处有最大吸收。 (3 ) 本品显氯化物的鉴别反应（ 通 则 0301)。

【检查】 酸 度 取 本 品 0 . 3 g ，加 水 30ml 溶 解 后 ， 依法测 定（ 通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 0〜6. 0 。 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0.3g ， 加 水 30ml 溶 解 后 ， 溶液应 澄清。 有 关 物 质 取本品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中约 含 0 . 16mg 的溶 液， 作为供试品 溶 液 ； 精密量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对 照溶液。照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液 与对照溶液各分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成 分峰保留时间的 2 倍 。供试品溶 液色谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各

•862

C2 5 H 3 5 N 0 4 • HCI

450.02

本 品 为 7«-[1-0?)-羟基-1甲基丁基 ]-6， 14-内乙桥四氢东 罂粟碱的盐酸盐， 按干燥品计算， 含 C2SH 3 5 N 0 4 • HC1 不得少 于 97. 0 % 。 【性状】 本品为白色结晶性粉末。

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 15 年版

盐酸二氢埃托啡舌下片

本品在甲醇中溶解， 在水或乙醇中微溶， 在三氯甲烷中几 乎不溶。

为 215mn。理论板数按二氢埃托啡峰计不低于 2000， 二氢埃 托啡峰与相邻峰的分离度应符合要求。

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成

测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为

释 制 成 每 l m l 中 含 2 0 Mg 的 溶 液 ， 精 密 量 取 1 0 M1 注人液相色

— 64. 5。 至一69. 0°。

谱仪， 记录色谱图； 另 取 盐 酸 二 氢 埃 托 啡 对 照 品 ，同 法 测定 。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 lm g ， 加 甲 醛 硫 酸 试 液 1 滴 ，即显 紫堇色。

按外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 镇痛药。

( 2 ) 取 本 品 约 lm g ， 加稀铁氰化钾试液 1 滴 ， 即显蓝绿色。

【贮藏】 遮 光 ， 密 封， 在阴凉通风处保存。

(3 ) 取 本 品 约 lm g ， 置试管中， 加枸 橼酸 醋 酐 试 液 2 滴 ， 置

【制剂】 盐酸二氢埃托啡舌下片

水浴中加热， 显紫红色。 (4 ) 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的

溶液， 照紫外 -可见分光光度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 286mn 的

盐酸二氢埃托啡舌下片

波长处有最大吸收， 在 258nm 的波长处有最小吸收。

Yansuan Erqing?aituofei Shexiapian

(5 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 1179

Dihydroetorphine Hydrochloride

图） 一致。 (6 ) 本品的水溶液显氯化物鉴别（ 1) 的反应（ 通 则 0301) 。

Sublingual Tablets

【检查】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 lOmg， 加 水 1 0 m l 溶解 后， 溶液应澄清。

本品含盐酸二氢埃托啡（ C2 5 H 3 5 N 0 4 • HC1)应为标示量

有 关 物 质 取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lm l中 含 0 . 2 m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置

1 0 0

ml

量瓶中 ，用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照含量 测 定项 下的 色谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1 0

卩1 ， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分色谱峰保留

时 间 的 2 倍 。供 试 品溶 液色谱图 中如有杂 质 峰 ， 单个杂质峰 面积不得大于对照溶液主峰面积的 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ， 各杂质峰 面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1 . 0 % ) 。 残 留 溶 剂 取本品适量， 精密称定， 加二甲基亚砜溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg 的 供 试品 溶液； 另取 苯、甲醇、 乙醇与乙醚各适量， 精密称定， 用二甲基亚砜定量稀释制成每 l m l 中含苯 0. 1叫 、 甲醇 0. 15mg、乙醇 0.25m g 与 乙 醚 0. 25mg

的对照品溶液； 精密量取对照品 溶液 与供试 品溶液各 4ml， 置 顶空瓶中，密 封 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861 第 二 法 ）测 定 。以

氰丙基苯基 -94% 二甲基聚硅氧烷（ 或极性相近）为

固定液的毛细管柱为色谱柱； 起 始 温 度 为 1 0 0 X：， 维 持 1 分钟，

的 8 5 . 0 % 〜 1 15.0% 。

【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 （1 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 ) 取 本 品 5 片 ， 研细， 加 水 2 m l与 稀 硝 酸 1 滴 ， 振摇使盐

酸二氢埃托啡溶解， 滤过， 滤 液 加 硝 酸 银 试 液 1 滴 ，即产生白 色浑浊， 并能在氨试液中溶解。 【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置

1 0

m i量 瓶 中 ， 加

流动相适量， 振摇， 使崩解， 照 含 量 测定项 下 的 方法 ，自“超声 5 分钟 ” 起 ， 依 法 测 定 。计 算 每 片 的 含 量 ，应 符 f ■规 定 （通则 0941) 。

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0 1 0 1 )。 【含 置 测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 0 . 0 2 m o l/L 磷酸二氢钾溶液（用 磷 酸 调 节 p H 值

以 每 分 钟 5°C的 速 率 升 温 至 120°C， 维 持 5 分钟， 再以每分钟

为 3 , 0 ± 0 . 1)- 甲 醇 （60 : 4 0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 1 5 n m 。

5°C的 速 率升 温至 180°C,维 持 5 分 钟 ； 进 样 口 温 度 为 200°C;

理论板数按二氢埃托啡峰计算不低于 2 0 0 0 。

检测器温度为 250°C;分流模式为不分流。顶空瓶平衡温度为

测 定 法 取本品2

0

片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

100°C， 平 衡 时 间 为 30 分 钟。取对照品溶液顶空进样， 各成分

( 约相当于盐酸二氢埃托啡 2 0 叫 ）， 置

峰之间的分离度均应符合要求。再取对照品溶液与供试品溶

适量， 超 声 5 分钟， 使盐酸二氢埃托啡溶解， 取出， 用流动相稀

液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 苯、

释 至刻 度， 摇匀， 经 0.45pm 滤 膜 滤 过 ， 取续滤液作为供试品

甲醇、 乙醇与乙醚的残留量均应符合规定。

溶液， 精 密 量 取 1 0 0 p l, 注人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取盐

干 燥 失 重 取本品， 以五氧化二磷为干燥剂， 室温减压干 燥至恒重， 减 失重量不得过 1 .0 % ( 通 则 0831)。 【含 量 测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

1 0

m l量 瓶 中 ， 加流动相

酸二氢埃托啡对照品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 含 2 . Opg 的 溶 液 ，同法测定。按外标法以峰面积 计算， 即得。 【类别】 同盐酸二氢埃托啡。

为填充剂 ； 以 0. O 2 m o l / L 磷 酸二氢钾溶液（ 用磷酸调节p H 值

【规格】 （l)20M g

为 3 . 0 士 0. 1)- 甲醇 （60 : 4 0 ) 为流动相； 柱 温 为 3 0 T ：;检测波长

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

(2)40M g

863 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸二氧丙嗉

峰面积的0.5倍 (0.5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶 液主峰面积(1.0% ) 。

盐酸二氧丙嗪 Y ansuan E ry a n g b in g q in

Dioxopromethazine Hydrochloride

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥至 恒重 ， 减失重量不得

过 0.5% (通则 0831)。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残

渣 不 得 过 0.1% 。 重 金 厲 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（ 通则

0 8 2 1 第二法）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.3g， 精 密称定， 加 冰 醋 酸 25ml

与 醋 酸汞 试 液10ml,微温使溶解， 放冷， 加 结 晶 紫 指 示 液 1〜2 滴， 用高氯酸滴定液（ 0. lmol/L)滴定至溶液显蓝色， 并将滴定 的结果用空白试验校正。每 l m l 高氯酸滴定液(0. lmol/L)相 当于 35. 29mg 的C 17H 20N 2O 2S •H C 1 。 【类别】 镇 咳药 。

本 品 为 10-(2-二甲氨基-丙基）吩噻嗪-5， 5-二氧化物的盐 酸 盐 。按 千 燥 品 计 笕 ，含 C,7 U 20 N 2()2S • H C 1 不 得 少

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 盐酸二氧丙嗪片

于 9S). 0 % 。 【性状】 本 品 为 内 色 至 微 黄 色 的 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 、

盐酸二氧丙嗪片

本品在水中溶解， 在乙醇中极微溶解。

Y ansuan E ry a n g b in g q in Pian

吸收系数取本品， 精密称定， 力卩o. l mo l / L盐酸溶液溶 解并定M 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10Mg 的 溶 液 ， 照紫外-可见分

Dioxopromethazine Hydrochloride Tablets

光光度法（通 则 0401)， 在 2 6 4 n m 的 波长处测定吸光度， 吸收 系数（ £： [ ) 为 350〜370。 【鉴别】 （1)取吸收系数项下的溶液， 照紫外-可见分光光 度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 227nm、 264nm、 2 9 0 n m 与 3 2 8 n m 的波 长处有最大吸收。在 32 8 n m 波长处的吸光度为0. 15〜0. 18。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 322 图） 一致 。 (3)本品的水溶液敁氯化物鉴别（1)的反应（ 通 则 0301) ^ 【检查】 酸 度 取 本 品 0 .5 g ，加 水 2 5 m l 溶 解 后 ， 依法测 定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 4. 2〜5. 1。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 2g， 加 水 10m l 溶 解 后 ，

溶液应澄清无色； 如显色， 与 黄 色 2 号 标准比 色液（通 则 0901 第一法）比较， 不得更深。 硫 酸 盐 取 本 品 1. 2g， 依法检查（ 通 则 0802) ， 与标准硫

酸 钾 溶 液 3 m l 制成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 025% ) 。 有关 物 质 取 本 品 适 量 ， 加流动相溶解并稀释制 成每 lml

中 含 0.3 m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适 量， 用流动

本品含盐酸二氧丙嗪（ C ]7H 2dN 20 2S •H C 1 )应为标示量 的 9 0 . 0 % 〜110.0% 。 【性 状 】 本品为白色片或糖衣片， 除去包衣后显白色。 【鉴别 】 （ 1)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照紫外-可见分光

光度法（ 通则 0401)测 定 ， 在 2 27 n m 、 264nm、 290nm 与 328nm 波长处有最大吸收。 (2)本品水溶液显氯化物鉴别（ 1)的反应（ 通 则 0301)。 【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 研细， 加 0. lmol/L

盐 酸 溶 液 40ml， 分次研磨并移人50ml量瓶中 ， 振 摇 15分钟， 使 盐 酸二 氧丙 嗪溶 解， 用 O. lmol/L盐酸溶液稀 释至 刻度 ， 摇 勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 5 0m l 量 瓶 中 ， 用 0. lmol/L 盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 在 2641101波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 (：,7112。队 0 25. HC1 的 吸 收 系 数 （妇1 ) 为 3 6 2 计 算 含 量 ，应 符 合 规 定 （通则 0941)。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

相定量稀释制成每l m l 中 含 3哗 的 溶 液 ， 作为对照溶液。照高

【含 置 澜 定 】 取 本 品 1 2 片 ， 置 200ml量瓶中， 加 0. lmol/L

效液相色谱法(通则0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填

盐 酸溶液约150ml,振摇使盐酸二氧丙嗪溶解， 用 0. lmol/L盐

充剂； 以醋酸盐缓冲液(取 0.05mol/L的醋酸铵溶液1000ml,加

酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置

三 乙 胺 1ml， 用 醋 酸 调 节 p H 值 至 6_5)-乙腈 （ 75 : 25)为流动

100ml量瓶中， 用 0. lmo l/L盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 照紫

相； 检测波长为258mn。理论板数按盐酸二氧丙嗪峰计算不低

外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 2 6 4 n m 的波长处测定吸

于 5000。精密量取供试品溶液与对照溶液各20^1， 分别注人液

光度， 按 C 17H 2qN 20 2S« H C 1 的吸收系数（ £： 土 ）为 3 6 2 计 算 ，

相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 。供试品溶

即得。

液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主

864

【类别】 同盐酸二氧丙嗪。

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸丁丙诺啡舌下片

【规 格 】 5mg

0. 5 倍 （ 0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

积 （1.0% ) 。 干 燥 失 重 取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 在 60°C减压

干 燥 4 小时， 减 失 重 量不 得过 0. 5 % (通 则 0831)。 【含 量 测 定 】 取 本 品约0.4g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 40ml和

盐酸丁丙诺啡

醋 酸 酐 10ml使溶解后， 照电位滴定法(通 则 0701)， 用髙氣酸滴定

Yansuan Dingbingnuofei

液(0. lmol/L)滴定， 并将滴定结果用空白试验校正。每 lml 髙氣

Buprenorphine Hydrochloride

酸滴定液(0. lmol/L)相当于 50.41mg 的 Q H 41N 0 4 •HCI。 l 类 别 】 镇痛药 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （1)盐 酸 丁 丙 诺 啡 舌 下 片 （ 2)盐酸丁丙诺啡注

射液

C 29 H 4 1 N O 4 •HCI

盐酸丁丙诺啡舌下片

504. 11

本 品 为 21-环丙基-7«[(5)-1-羟基-1,2,2-三甲基丙基]-6， 14-桥亚乙基-6，7 ， 8 ，14-四 氢 东 罂 粟 碱 盐 酸 盐 。按干 燥品计

Yansuan Dingbingnuofei Shexiapian

Buprenorphine Hydrochloride Sublingual Tablets

算， 含 C 29H 41N 0 4 •HC1 不得少于 99.0% 。 【性 状 】 本品为白色结晶性粉末； 无臭。

本 品 在 乙 醇 中 溶 解 ，在 三 氣 甲 烷 中 略 溶 ，在 水 中 极 微 溶解。

本品含盐酸丁丙诺啡（C 29H 41N 0 4 •H C I )应为标示量的 90. 0 % 〜 110. 0 % o

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制成

每 l m l 中 含 5 m g 的溶液， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋度应为 -95。 至 一101。 。

【性 状 】 本品为白色片。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 1 0 片 ， 研细， 加 乙 醇 8 m l 振摇使盐酸

丁丙诺啡溶解， 滤过， 滤液蒸干， 残 渣 加 5 % 盐 酸 溶 液 2 m l 使溶

【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 约 2 m g ， 加 水 5ml溶解后， 加溴试液

解， 加碘化铋钾试液1 滴 ， 即生成红棕色沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

数滴， 即生成黄色沉淀。 (2)取本品适量， 加 水 制 成 每 l m l 含 0. 1 6 m g 的溶 液， 照紫 外-可见分光光度法（通 则 0401)测 定 ， 在 2 8 6 n m 的波长处有 最大吸收。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取 本 品 1 0 片 ， 加 水 10ml与 稀 硝 酸 1 滴 ， “摇 使 溶 解 ， 滤过， 滤液加硝酸 银试 液2 滴 ， 即生成白色沉淀。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 633

【检 査 】

含 置 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，研 细 ，用 水 5ml

(0. 4m g 规 格 ）或 2ml(0. 2m g 规 格 ）定 量 转 移 至 2 5 m l 量瓶

图）一 致 。 (4)本品的水溶液显氣化物鉴别（1)的反应（ 通 则 0301)。

(0_ 4m g 规格） 或 1 0m l 量瓶（ 0. 2 m g 规格）中 ， 加 甲 醇 5 m l 振摇

【检 查 】 酸 度 取 本 品 8 m g ， 加 水 25ml溶解后， 依法测

均匀后， 照含量测定项下的方法，自“超 声 1 0 分 钟 ”起 ， 依法测

定（ 通 则 0631)， 溶 液 的 p H 值 应 为 5. 0 〜7.

0。

溶 液 的 澄 清 度 取本品约8mg， 加 水 25ml溶解后， 溶液

应 澄清 。

定含量， 应符合规定（ 通 则 0941)。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。 【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

有 关 物 质 取本品适量， 加流动相溶解并稀释制成每

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

l m l 含 l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 I m U 置 100ml

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -乙 腈 - 2 % 醋 酸 铵 溶 液 - 冰 醋 酸

量瓶中， 用流动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照髙效

(60 : 10 : 40 : 5)为流动相； 检 测 波 长 为 2 8 8 n m 。理论板数按

液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填

丁丙 诺啡峰计算不低于1000。

充剂； 以 甲 醇 - 1 % 醋 酸 铵 （85 ：15)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ， 研细， 精密称取适量

288nm， 柱 温 为 40°C。理论板数按丁丙诺啡峰计不低于4000，

(约 相当 于盐酸丁丙诺啡0. 4 m g ) ， 置 25ml量瓶中， 加 水 5ml、

丁丙诺啡峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。精密量

甲 醇 5ml， 振 摇均匀后， 超 声 10分钟 ， 使盐酸丁丙诺啡溶解， 用

取对照溶液与供试品溶液各20M1， 分别注人液相色谱仪， 记录

流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤膜滤过， 取续滤液作为供试品溶

色谱图至主成分峰保留时间的3 倍 。供试品溶液色谱图中如

液， 精 密 量 取 50pl注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸丁

有杂 质峰 ， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的

丙诺啡对照品约10mg， 精密称定， 置 50ml量 瓶中 ， 加甲醇溶

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歌渝公

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中 国 药 典 2015 年版

盐酸丁丙诺啡注射液 解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 2 m h 置 25ml量瓶中， 用流

外标法以峰面积计算， 即得。

动相稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

【类 别 】 同盐酸丁丙诺啡。

即得。

【规 格 】 （l ) l m l : 0. 15mg

【类 别 】 同盐酸丁丙诺啡。 【规格】 （ 1)0. 2 m g

( 2 ) lm l : 0. 3mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

(2)0. 4 mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

盐酸丁卡因 Yansuan D in g k a yin

盐酸丁丙诺啡注射液

Tetracaine Hydrochloride

Yansuan Dingbingnuofei Zhusheye

Buprenorphine Hydrochloride Injection

i

'H3

本品为盐酸丁丙诺啡与葡萄糖的灭菌水溶液。含盐酸丁 3

丙诺啡（ C 29H 41N 0 4 •H C D 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜110. 0 % 。

H

C 15H 24N 20 2 •HCl

【性 状 】 本品为无色的澄明液体。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 l m h 加 溴 试 液 数 滴 ，即 生 成黄 色

本 品 为 4-( 丁氨基） 苯甲酸-2-( 二甲氨基）乙酯盐酸盐。按 干燥品计算， 含 C 15H 24N 20 2 •H C l 不 得 少 于 99.0% 。

沉淀。 (2)取 本品， 照紫外-可见分光光度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 2 8 6 n m 的波长处有最大吸收。 (3)取 本 品 1ml， 加稀硝酸使成酸性， 加 硝 酸 银 试 液 ，即产 生白色浑浊， 并能在氨试液中溶解。 【检 查 】 p H 值 5 -羟

300. 83

应 为 3.0〜5. 5(通 则 0631)。

甲 基 糠 醛 取本品， 作 为供 试品 溶液； 另 取 5-羟甲基

糠醛对照品， 精密称定， 加水溶解并稀释制成每lml中 含 1 0 # 的溶液， 作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件， 精密 量 取对 照品溶液与供试品溶液各2(^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图。供试品溶 液色谱图 中如 有与5-羟甲基糠醛保留 时间一致的色谱峰， 其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积。 有 关 物 质 取本品， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置

【性 状 】 本品为白色结晶或结晶性粉末； 无臭。

本品在水中易溶， 在乙醇中溶解， 在乙醚中不溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612第一法） 为 147〜150°C。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品约 0_ lg， 加 5 % 醋 酸 钠 溶 液 10ml溶解

后， 加 2 5 % 硫 氰 酸 铵 溶 液 1ml， 即析出白 色 结 晶 ； 滤过， 结晶用 水 洗涤 ， 在 80°C干 燥 ， 依法测定（ 通 则 0612第 一 法 ）， 熔点约 为 131。 。。 (2)取 本 品 约 4 0 m g ，加 水 2 m l 溶 解 后 ，加 硝 酸 3m l，即 显 黄 色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（ 通则 0402)0 (4)本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（ 通 则 03 0 1k

2 5 ml 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含量

【检 査 】 酸 度 取本品， 加水溶解并稀释制成每l m l 中约

测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各

含 l O m g 的溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 5〜6. 5 。

20M 1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og， 加 水 10ml溶解后，

的 2 倍 。除 5-羟 甲 基糠 醛峰 及葡 萄糖 峰外 ， 供试品溶液色谱

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液（通 则 0 9 0 2 第

图中如有杂质峰， 各 杂质峰面积的和不得大于对照溶 液主峰

一法）比较， 不得更浓。

面积（ 4.0% ) 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lM g 盐酸

丁丙诺啡中含内毒素的量应小于0. 5 0 E U 。

有 关 物 质 取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制

成 每 lml中 含 5 0 m g 的溶液， 作为供试品溶液； 另取对丁氨 基苯甲酸对照品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成每

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

l m l 中 含 0. l O m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照薄 层色 谱法

【含 最 测 定 】 照髙效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

(通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5M1， 分 别 点 于 同一

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

硅 胶 G F Z54薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -甲醇-异 丙 胺 （98 ：7 ：2)

为 填 充 剂 ；以甲醇-乙腈 - 2% 醋 酸 铵 溶 液 -冰 醋 酸 （60 : 10 :

为展开剂， 展开， 晾干， 置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检 视 。供试品

40 * 5 ) 为流动相； 检 测 波 长 为 286nm 。 理论板数按丁丙诺啡

峰 计 算 不 低 于 1000。 测 定 法 精 密 量取 本品， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

含 0. 15m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 20m1 注人液相 色谱仪， 记录 色谱图； 另取盐酸丁丙诺啡对照品， 同 法测定 ， 按

866

溶液如显杂质斑点， 其颜色与对照品溶液的主斑点比较， 不 得更深。 易 炭 化 物 取 本 品 0.50g， 依法检查（ 通 则 0842) ， 与橙黄

色 3 号标准比色液（ 通 则 0901第一法）比较， 不得更深。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至恒 重， 减失重量不得

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版 过 1.0 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841)， 遗留残 潼 不 得 过 0. 1% 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821 第二法）， 含重金属不得过百万分之十。

盐酸丁螺环酮 于 0. 15EU 。 其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。 【含量测定】 取 本 品 1 0 瓶 ， 分别加水溶解， 并分别定量 转 移 至 250ml量 瓶中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶 液； 另取盐酸丁卡因对照品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释

【含量测定】 取 本 品 约 0.25g,精 密称 定， 加 乙 醇 50ml振

制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精密量

摇使溶解， 加 0 .01 m d/L 盐 酸 溶 液 5ml， 摇匀， 照电位滴定法（ 通

取供试品溶液与对照品溶液各 3ml， 分 别 置 100ml量 瓶 中 ， 加

则 0701)， 用氢氧化钠滴定液 (0. lm ol/L) 滴 定， 两个突跃点体积

盐酸溶液（l — 200)5m l 与 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6 .0 )(取磷酸氢

的差作为滴定体积。每 l m l 氢氧化钠滴定液（ O.lm ol/L )相当

二 钾 20g 与 磷 酸 二 氢 钾 80g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml， 用

于 30. 08mg 的 C15H24N20 2 • HC1。

6m ol/L 磷 酸 溶 液 或 lO m o l/L 的 氢 氧 化 钾 溶 液 调 节 p H 值至

【类别】 局 麻药 。

6. 0)10ml, 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，照紫外-可见分 光光度法

【贮藏】 密封保存。

( 通 则 0401)， 在 310mn 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算每瓶

【制剂】 注射用盐酸丁卡因

的含量， 求出平均含量， 即得。 【类别】 同盐酸丁卡因。 【规格】 50mg

注射用盐酸丁卡因

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

Zhusheyong Y ansuan Dingkayin

Tetracaine Hydrochloride for Injection

盐酸丁螺环酮 Y ansuan Dingluohuantong

本 品 为 盐 酸 丁 卡 因 的 无 菌 冻 干 品 。含 盐 酸 丁 卡 因

Buspirone Hydrochloride

(C15H 24N2()2 • HC1)应为标示量的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。

【性状】 本品为白色的疏松块状物或粉末。 【鉴别】 （1) 取 本 品 1 瓶 ， 加 水 2m丨溶解后， 加 硝 酸 3ml， 溶液显黄色。 (2 ) 取含量测定项下的溶液， 照紫外 -可 见分 光 光 度 法（通

则 0401 ) 测 定 ， 在 227mn与 310nm 的波长处有最大吸收。 (3 ) 本品的水溶液显氯化物鉴别（ 1 ) 的反应（ 通 则 0301)。

【检查】 溶 液 的 颜 色 取 本 品 1 瓶 ， 加 水 5 m l使 溶 解 ， 溶 液应无色。 酸度取溶液的颜色项下的溶液， 依法测定（ 通 则 0631), p H 值 应 为 5.0 〜 6 ,0 。

有关物质取本品， 精 密称 定， 加三氣甲烷溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 丁 卡 因 50m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶 液； 另取对丁氨基苯甲酸对照品， 精密称定， 加甲醇溶解并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0.20rng 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照薄层色谱 & ( 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5M1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 三氯 甲烷 -甲醇-异丙胺 (98 ：7 ：2 ) 为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ， 置紫外光灯（ 254mn)下检

视 。供试品溶液如显杂质斑点， 其颜色与对照品溶 液的主斑 点比较， 不得更深。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832 第 一 法 1) 测 定 ， 含 水分不得 过 3 .0 % 。 含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶含量计算， 应

符合规定（ 通 则 0941)。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143) ， 每 lm g 盐 酸丁卡因中含内毒素的量应小于 0. 70EU;用于鞘内注射应小

本 品 为 /V-[4-[4-(2-嘧啶基 )-l-哌嗪基 ] 丁基 ]-8-氮杂螺 [4 ， 5]癸烷_7， 9_二酮盐酸盐。按干燥品计算， 含

• HC1

不 得 少 于 98.5 % 。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末 ; 无 臭 。 本 品 在 水 、甲 醇或 三氯甲烷中易 溶， 在乙醇中溶解； 在乙 醚中几乎不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 202〜206°C。 【鉴别】 （ +1)取 本 品 约 l.Onag， 加 水 2 m l溶 解 后 ， 加钼酸铵 试液3滴， 即生成白色絮状沉淀。 (2 ) 取 本 品 ， 加 0 .1 m o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10Mg 的 溶 液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)

测定， 在 214nm 与 233nm 的波长处有最大吸收。 (3 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（ 通则 0402) 。 (4 ) 本品的水溶液显氯化物鉴别（1) 的反应（ 通 则 0301)。

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用

水 定量 稀释 制 成每 l m l 中 含 l p g 的溶液作为对照溶液。照高 效液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为

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盐酸丁螺环酮片

填充剂； 以乙腈-磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1 .3 6 g , 加水溶

中 国 药 典 2015年版

0941)o

解 并 稀 释 成 1000ml， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 . 5 M 3 0 ：70)为流

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

动相； 检 测 波 长 为 2 3 8 n m 。理 论板 数按 丁螺 环 酮 峰 计 算 不 低

第二法）， 以 0. l mo l /L 盐 酸 溶 液 60 0 m l 为溶出介质， 转速为每

于 3000。精 密 量 取 供 试 品 溶液 与 对 照 溶液 各20^1， 分别注入

分 钟 50转， 依法操作， 经 2 0 分钟时， 取 溶 液 10ml滤 过 ， 取续

液相色谱 仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试

滤 液 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ”

品溶液色谱图中如有杂质峰， 各 杂质 峰面 积的 和 不 得 大 于 对

起， 依法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5% ，

照溶液主峰面积 （1 . 0 % ) 。

应符合规定。

含 氯 量 取 本 品 约 0.4g， 精 密称定， 加 水 5 0 ml 溶 解 后 ， 加 糊精溶液 （1— 50)5ml、 碳 酸 钙 0. l g 与 荧 光 黄 指 示 液 5 〜 8 滴 ，

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精 密称 取

用硝酸银滴定液(0. lmol/L)滴定至浑浊液由黄绿色变为微红

适 量 （约 相 当 于 盐 酸 丁 螺 环 酮 I O m g ) ， 置 1 0 0 m 〖量 瓶 中 ， 加

色 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （O. lmol/L)相 当 于 3. 5 4 m g 的 C1D

0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ， 精密

含 氣 量 应 为 8 . 0 % 〜8.8% 。

量 取 续 滤 液 5ml， 置 50ml量 瓶中， 用 0. l m d / L 盐酸溶液稀

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0.5% (通则 0831)。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依 法 检 查 （通 则 0841)， 遗留残 渣 不 得 过 0.1% 。

释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 2 3 3 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另取盐酸 丁螺环酮对照品适量， 精密称定， 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lrnl中 含 1 0 % 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第二法）， 含重金属不得过百万分之十。 【含置测定】 取 本 品 约 0. 15g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml 与醋酸汞试液5 ml 溶解后， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用高氣酸滴

算 ，即 得 。 【类别】 同盐酸丁螺环酮。 【规格】 5 m g 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

定 液 (O.lmol/L)滴 定 至 溶液 显 绿 色 ， 并将滴 定结 果用 空白 试 验校 正 。每 l m l 的高氣酸滴定液（ 0. l m o 丨 /L)相 当 于 21. IOmg

盐酸三氟拉嗪

的 C 2JH 3] N s 0 2 •H C I 。

Yansuan Sanfulaqin

【类别】 抗焦虑药。

Trifluoperazine Hydrochloride

【贮藏】 遮 光 ， 密封 保存。 【制剂】 盐酸丁螺环酮片

盐酸丁螺环酮片 Yansuan Dingluohuantong Pian

Buspirone Hydrochloride Tablets c 21 H 24F 3N 3S - 2HCI 本品含盐酸丁螺环酮（ C 21H 31N 50 2 •H C I )应为标示量的 90. 0% 〜 110. 0 % 。

【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 （ 1)取本品的细粉适量（ 约相当于盐酸丁螺环酮 20mg),置 试 管中， 加 水 5 m l 振 摇 使溶解 ， 滤过， 取 滤 液 2ml， 加 钼酸铵试液3 滴 ， 即生成白色絮状沉淀。 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可见分光光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 1 4 n m 与 2 3 3 n m 波 长 处 有 最 大 吸收。 (3)取鉴别（1)项 下 的 滤 液 ， 显 氣 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301)。 【检查】 含量均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加 O.lmol/L盐酸溶液适量， 振摇使盐酸丁螺环酮溶解并稀释至 刻度， 摇勻， 滤 过 。照含量测定项下的方法，自“精密量取续滤 液 5ml， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ”起 ，依 法 测 定 ，应 符 合 规 定 （通则

868

本 品 为 10-[3-(4-甲基 -1-哌 嗓 基 ）丙 基 H

480.42

(三 氟 甲 基 ）吩

噻嗪二盐酸盐。按 千 燥品 计算 ， 含 C 21H 24F3N 3S * 2H C 1 不得 少 于 9 9 .0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭或几 乎无臭； 微 有引湿性； 遇光渐变色。 本品在水中易溶， 在乙醇中溶解， 在三氣甲烷中微溶， 在 乙醚中不溶。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 2 0 m g ， 加 水 5ml溶解后， 加稀硝酸 lml， 生 成微 带红色的白色沉淀； 放置后， 红色变深， 加热后变 为 黄 色。 (2)取 重 铬 酸 钾 的 硫 酸 溶 液 （1 — 100)约 1ml，置小试管 中， 转 动试 管， 溶液应能均匀涂于管壁； 然 后加本品的细粉约 数毫克， 微热， 转 动试 管， 溶液应不能再均匀涂于管壁， 而类似 油垢存在于管壁。 (3)本 品的红 外光 吸收图 谱应 与对照的图 谱（光 谱 集 317

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

盐酸土霉素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

流 动 相 稀释 至刻 度， 摇匀， 作为对照溶液； 另取糊精适过， 加流

图）一 致 。 ( 4 ) 本品的水溶液显氣化物鉴别（ 1 ) 的反应（ 通 则 0301)。

动 相 制 成 每 l m l 中 约 含 2m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为空白

[ 检査】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 20m l 溶 解 后 ， 依法测

对照溶液。照盐酸三氟拉嗪有关物质项下的方法测定， 供试品

定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 1. 7 〜2. 6 。 有 关 物 质 取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lm i中 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动相

溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液 主峰面积 (0 .5 % > ， 各 杂 质峰 面积 的 和 不得 大 于对 照溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1.0 % ) 。

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 .5 p g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照高效

含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 ，加盐

液相色谱法 （ 通 则 0512) 试 验 ， 用 十 八 烷基 硅 烷 键合 硅胶 为填

酸 溶 液 （1— 2 0 ) 适 量 ， 研 磨 ，使 盐 酸 三 氟 拉 嗪 溶 解 ，除去不

充剂； 以 1 .4 5 % D ■樟 脑 磺 酸 溶 液 （用 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液

溶物， 用 盐 酸 溶 液 （1— 20 )定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10坤

调 节 p H 值 至 3.0)- 甲 醇 （1 : 4 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

的溶液， 照含量测定项下的方法测定含量， 应 符 合 规 定 （通

259nm ,理 论 板 数 按 三 氟 拉 嗪 峰 计 算 不 低 于 5000 。精密量取

则 0941 ) 。

对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2(^1 ， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录

溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法

色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中

[ 通 则 0931 第 一 法 （5 m g 规 格 ）或 第 三 法 （l m g 规 格 ） ] ，以

如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900ml(5mg 规格 ） 或 20 0m l(lm g 规 格 ）为

(0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

溶出介质， 转速为每分钟50转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取溶

2 倍 （1 .0 % ) 。

液 10ml，滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0 % (通则 0831)。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841)。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸

0401) ， 在 256nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C21 H24 F3N3S • 2HC1 的 吸 收 系 数 为 630 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为

标 示 量 的 75% ， 应 符 合规 定 。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

10m l 与 醋 酐 40m l 溶 解 后 ， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ， 用高

【含量测定】 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 后 ， 精

氣酸滴定液（ 0. lm o l/L ) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校

密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 三 氟 拉 嗪

正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 24. 0 2 m g 的

10m g) ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 盐 酸 溶 液 （1— 20 )适 量 使 盐 酸 三

C21 H 24F3N3S* 2HCU

氟拉嗪溶解， 并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液， 用

【类别】 抗 精 神 病 药 、 镇吐药。

盐 酸 溶 液 （1— 20) 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1 0 # 的 溶 液 ， 照

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ), 在 256nm 的波长处测定

【制剂】 盐酸三氟拉嗪片

吸光度， 按 C21H 24F3N3S . 2HC1 的 吸 收 系 数 （ £： = ) 为 63 0 计 算， 即得。 【类别】 同盐酸三氟拉嗪。

盐酸三氟拉嗪片 Y ansuan S anfulaqin Pian

【规格】 （l) lm g

、

(2)5mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

Trifluoperazine Hydrochloride Tablets

盐酸土霉素

本品含盐酸三氟拉嗪（ C21H 24F3N3S* 2HC1)应为标示量

Y ansuan Tumeisu

的 9 0 ,0 % 〜 110.0 % 。 【性状】 本 品 为糖 衣片 ， 除去包衣后显白色或类白色。

Oxytetracycline Hydrochloride

【鉴别】 （1) 取 本 品 ， 除去包衣， 研细， 取 细 粉 适 量 （约相 当 于 盐 酸 三 氟 拉 嗪 10mg) ， 加 水 5ml， 振摇使盐酸三 氟拉 嗪 溶

OH

O

OH

O

O

解， 滤过， 取 滤 液 加 硝 酸 1ml ， 溶液由粉红色变为棕色， 加热后 溶 液显黄色。 (2 ) 取含量测 定 项下的溶液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

则 0401)测 定 ， 在 256nm 的波长处有最大吸收。

CH3

(3 ) 本品的水溶液显氯化物鉴别（1 ) 的反应（ 通 则 0301)。

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加流动相溶解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 三 氟 拉 嗪 0. 5 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取 续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 l m l , 置 200m l 量 瓶 中 ， 用

C22H 24N2Og • HCl

496. 90

本 品 为 6-甲基 -4-(二 甲 氨 基 V 3 ， 5， 6 ,1 0 ,1 2 ， 12^^-六羟基 l , l l - 二氧代 - l ， 4,4a ， 5,5^^ ， 6， ll， 12a-八氢 -2-并四苯甲酰胺盐

869

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

盐酸土霉素片 酸 盐 。按 无 水 物 计 算 ，含 土 霉 素 （c 22h 24n zo 9 ) 不 得 少

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ， 在 490nm 的

于 88.0 % 。

波长处测定， 吸 光 度不 得过 0.20 。 水 分 取本品， 照水分测定法 ( 通 则 0832 第 一 法 1) 测 定 ，

【性状】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭， 有引湿性； 在日 光下颜色变暗， 在碱溶液中易破坏失效。

含 水 分 不 得 过 2 .0 % 。

本品在水中易溶， 在甲醇或乙醇中略溶， 在乙醚中不溶。

【含量测定】 照高效液相色谱法 ( 通 则 0512)测 定 。

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)溶解

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

并 定量 稀释 制成每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通则

为填充剂； 以醋酸铵溶液 [0. 25m ol/L 醋酸铵溶液 ~0. 05mol/L

0621)， 比旋度为一 188°至 一200°e

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 0.5m g ， 加 硫 酸 2ml ，即显深朱红 色； 再 加 水 1ml， 溶液变为黄色。 (2 ) 取本品与土霉素对照品， 分别加甲醇溶解并稀释制成

乙二胺四醋酸二钠溶液 -三 乙 胺 （100 : 10 : 1),用 醋酸调节 p H 值 至 7. 5]-乙 腈 （88 : 12) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 280nm。

取 4-差向四环素对照品适量， 力卩0. O lm o l/L 盐酸溶液溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ； 取 土 霉 素 对 照 品 （约

每 lm l中 约 含 lm g 的溶液， 作为供试品溶液与对照品溶液；

含 3 % 的 2-乙酰-2-去酰 胺土 霉 素）适 量 ， 加 少 量 0. lm o l/ L 盐

另取土霉素与盐酸四环素对照品， 加甲醇溶解并稀释制成每

酸溶液溶解， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 土 霉 素 0. 5m g 的溶

l m l 中 各 约 含 l m g 的混合溶液， 照 薄层色谱法（通 则 0502)试

液， 取上述两种溶液 （1 : 24)混 合 制 成 每 l m l 中 约 含 4-差向四

验， 吸取上述三种 溶液 各 lp l ， 分 别点 于 同一 硅 胶 G ( H ) F & 薄

环 素 20叫 和 土 霉 素 480Mg ( 约 含 2-乙酰 -2-去 酰 胺 土 霉 素

层板 o 上 ， 以水-甲醇-二氯甲烷 （6 : 35 : 59) 溶 液 作 为 展 开 剂 ，

14.

展开， 晾干 ， 置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 ， 混合溶液应显两个

相色谱仪， 记录色谱图， 出 峰 顺 序 为 差 向 四 环 素 峰 （与土霉

完全分离的斑点， 供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与

素峰相对保留时间约为 0 .9 ) 、 土霉素峰、 2-乙酰-2-去酰胺土霉

对照品溶液主斑点的位置和荧光相同。

素峰 （与 土霉素峰 相 对 保 留 时 间 约为 1, 1) 。土霉素峰的保留

(3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 U ) 本品的水溶液显氯化物鉴别（ 1 ) 的反应（ 通 则 0301)。

以上（ 2 )、 （ 3 ) 两项可选做一项。 【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的 溶液， 依法测定（ 通 则 0631>， p H 值 应 为 2. 3〜2. 9 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解

的混合溶液作为分离度溶液。取 该 溶 液 10pl 注人液

时 间 约 为 12 分 钟 。4-差 向四 环 素 峰 与 土 霉 素 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 ， 土 霉 素 峰 与 2-乙酰-2-去酰 胺土 霉 素 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2 .5 。 测 定 法 取 本 品 约 25mg， 精密称定， 置 50m l 量 瓶 中 ， 加 0. O lm ol/L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml，

置 25ml量 瓶 中 ， 用 0. O lm ol/L 盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 作 为供试品溶液， 精 密 量 取 10yl注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图；

并 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精

另取土霉素对照品适量，同 法 测定 。按外标法以峰面积计算

密 量 取 2m l ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用 0. O lm o l/L 盐酸溶液稀释

出供试品中 C22H 24n 20 9的含量 ^

至刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。取 对 照 溶 液 2m l ，置 100ml

【类别】 四环素类抗生素。

量瓶中， 用 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为灵

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 量 取 灵敏度

【制剂】 盐酸土霉素片

溶 液 10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，主 成 分 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lO p h 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分峰保留

时 间 的 4 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 如 有 杂 质 峰 ，2-乙 酰 -2-去

盐酸土霉素片

酰 胺 土 霉 素 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 75

Yansuan Tumeisu Pian

倍 （3. 5 % ) ， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主

Oxytetracycline Hydrochloride Tablets

峰 面 积 （2 ,0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰面积的峰忽略不计。 杂 质 吸 光 度 取本品， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 甲 醇 溶 液 （1—

本品含盐酸土霉素按土霉素（ c 22 h 24n 2o 9) 计 算 ， 应为标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

100)溶解并定量稀释制成每 l m l 中 含 2. Omg 的溶液， 照紫外 -

【性状】 本品为黄色片或糖衣片； 除去包衣后显黄色。

可见分光光度法（通 则 0401)， 于 1 小时内， 在 430nm 的波长

【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 土 霉 素

处测定， 吸光度不得过 0.50 。另取本品， 加上述盐酸甲醇溶液

25 m g) ， 加 热 乙 醇 25ml， 浸 渍 20分钟后， 滤 过 ，滤液 置水浴

O G ( H ) F 254板 ， 用 1 0 % 乙二胺四醋酸二钠溶液（lOmol/L氢氧化钠溶液调节p H 值 至 7. 0>10ml均匀喷在板上， 平放晾干， 110X： 干燥1小 时后备用。

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歌渝公

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盐酸万古霉素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

上蒸干， 残渣照 盐酸土霉素项下的鉴别试验， 显相同的 结果 。

【鉴别】 （1) 取 本 品 与 万 古 霉 素标 准 品适 量， 分别加万古

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约相 当于土霉素

霉 素 B 检 查 项 下 的 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

50mg) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. O lm o l/L 盐酸溶液使盐酸土霉

0. 2m g 的 溶 液， 作 为 供 试 品 溶 液与 标 准 品溶 液， 照万古霉素B

素 溶解并 稀释 至刻 度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液。

检 査 项下 的色 谱 条件 试 验 ， 供试品溶液主峰的保留时间应与

照 盐酸 土霉素项 下的方 法测 定， 应符合规定。

标准品溶液主峰的 保 留 时 间一致 。

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。 【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取

(2 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 1180

图）一 致 。

适 量 （约 相 当 于 土 霉 素 0. 2 5 g ) ，置 5 0 0 m l 量 瓶 中 ，加

(3 ) 本品的水溶液显氯化物鉴别（ 1 ) 的反应（ 通 则 0512)。

O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 使 盐 酸 土 霉 素 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇

【检査】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg

勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml ， 置 25m l 量 瓶 中 ， 用 0. Olmol/L 盐 酸 溶液稀 释至 刻度 ， 摇匀， 作为供试品溶液， 照盐酸土霉 素

的溶液， 依 法 测定 （ 通 则 0631)， p H 值 应 为 2. 5〜 4. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，分 别 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ， 溶 液 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ， 与 1 号浊

项下的方法测定， 即得 。 【类别】 同盐酸土霉素。 【规格】 按 C22H 24N20 9 计

度标准液（ 通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如显色， 与 （l)0.125g

(2)0. 25g

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在 干 燥处 保存 。

黄 色 或 橙 黄 色 6 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 均 不得更深。 吸 光 度 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ， 照紫外 -可见分光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在

盐酸万古霉素

450nm 的波长处测定 ， 吸 光 度 不 得 过 0. 10。

Y ansuan W angum eisu

有 关 物 质 照万古霉素B 项下的方法测定， 按公式2计

Vancomycin Hydrochloride

算， 单 个 杂 质 不 得 过 4. 0 % ， 杂 质 总 量 不 得 过 7. 0 % 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 2g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密 加 水 5 m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 精密称取无水乙醇 适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 精密量 取 5ml ， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂测 定法（ 通 则 0861 第 一 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 （P E 0 2 0 M )(或极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ， 柱 温 为 50°C ;进样口 温 度 为 15CTC ; 检 测 器 温 度 为 250X：; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空进样， 记录色谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙醇的残留量 应符合规定。

H3

H

ic

一

水 分 取本品， 照水分测 定法（ 通 则 0832 第 一 法 1) 测 定 ， 含 水 分 不 得 过 5 .0 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

C66H 75C12N90 24 • HCI

1485.71

本 品为（& )- (3 5 ， 6只， 7尺， 22尺， 235 ， 265 ， 36只， 380^0-44[[2-CK3-氨 基 -2，3 ，6-三 脱 氧 -3-C-甲基 i L - 来 苏 - 己 吡 喃 糖

基 )-斤1>葡 吡 喃 糖 基 ] 氧 ]_3-(氨 基 甲 酰 基 甲 基 ） _10,19-二 氣 2， 3 ,4 ， 5 ,6 ， 7， 23 ， 24 ， 25, 26 ， 36 ， 37 ， 38 ， 382-十四氢 -7,22 ， 28 ，

渣 不 得 过 0 .5 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第二法）， 含重金属不得过百万分之三十。

万古霉棄B

照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 ^

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

30， 32-五 羟 基 -6-[(2尺） -4-甲基 -2-(甲 氨 基 ）戊 酰 氨 基 ]-2，5 ，

胶 为 填 充 剂 ；以三乙胺缓冲液（ 取 三 乙 胺 4m l ， 加 水 至 2000ml，

24 ， 38 ， 39_五 氧 代 -22H-8，11 : 18, 21-二 亚 乙 烯 基 -23， 36-(亚

用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 2)-乙腈-四 氢 呋 喃 （92 : 7 : 1)为流动

氨基亚甲基） -13， 16 : 31 ， 35-二亚甲基 - lH ,1 6 ff- [ l ， 6， 9] 氧杂

相 A ，以三乙胺缓冲液 -乙腈-四氢呋喃 （70 : 29 : 1)为流动相

二氮杂环十六烷并 [4 ， 5-m][10， 2， 16]苯并氧杂二氮杂环二十

B ; 流 速 为 每 分 钟 l.O m h 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ， 检测波

四烷-26-羧 酸 盐 酸 盐。按 无 水 物 计 算 ，每 l m g 的效 价不得少

长 为 280nm 。精 密 称 取 本 品 约 10mg ， 置 5 m l量 瓶 中 ， 加流动

于 1050 万 古霉 素单 位。

相 A 溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 （a ) ; 精密量

【性状】 本品为白 色或 类白 色粉末； 易吸湿。

取 2m l, 置 50m l 量 瓶 中 ， 用流动相A 稀释至刻度， 摇匀， 作为

本 品 在水 中 易 溶 ， 在 甲 醇中 极微 溶解， 在乙醇或丙酮中几

供 试 品 溶 液 （b ) ， 精 密 量 取 2. 5ml ，置 100m l 量 瓶 中 ，用流动

乎不溶。

相 A 稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 万 古 霉 素 标 准

871

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

注射用盐酸万古霉素 品 适量 ， 用 水 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 0. 5m g 的 溶 液 ， 在 65°C

溶液的澄清度与颜色取本品5 瓶， 按标示量分别加水

加 热 24小时， 冷却， 作 为系 统 适 用 性 溶 液 ， 量 取 20M1注入液

制 成 每 l m l 中 含 1 0 万单位的溶液， 溶 液 应澄 清 ； 如显浑 浊， 与

相 色谱仪 ， 记录 的 色 谱图 中 ， 两个 主峰 之间 的 分 离 度 应大 于

1 号浊度标准液（ 通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比较 ， 均不得更浓； 如显

5.0;另 取 对 照 溶 液 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录的色谱图中，

色， 与黄色或橙黄色4 号标准比色液（ 通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比

主 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 5.0;另 取 供 试 品 溶 液 （b)20Ml 注

较， 均不得更深。

入液 相色谱仪， 记录色谱图， 万 古 霉 素 B 峰的拖尾因子应小

吸光度取本品适量， 按标示量加水溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 含 1 0 万 单 位 的 溶 液 ，照 紫 外-可见分光光度

于 1.60 测 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 （a)、（b ) 与对照溶 液各 20pl,分别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 按 公 式 1 计算出供

法 （通 则 0401 ) ，在 4 5 0 n m 的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不 得 过 0. 1 0 o

试品中万古霉素B 的含量， 应 不 少 于 93.0% 。

不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 瓶， 分别加氣化钠注射液10ml， 使

公式 l ： 100Ab/(Ab+ A l/25)

溶解； 待溶液澄清后， 依法 检査（通 则 0903),同时做空白试验

公式 Z d O C K A V S S V C A b + A V S S )

校 正 。每 个 供 试品容 器 中10Mm &

式 中 A b为供试品溶液 （b ) 中 万古霉素 B 的峰面积；

6000 粒 ， 含 2 5 p m 及 2 5 ^ m 以上的微粒不得过600粒 。

A,为供试品溶液（ a)中各杂质峰面积之和； A,为供试品溶液（ a)中各杂质峰面积。

1 0 p m 以上的微粒不得过

无菌取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

供试品溶液（ a)色谱图中小于对照溶液主峰面积的峰忽

有关物质、 水 分、 万 古 霉 素B 与 细 菌 内 毒 素 照 盐 酸 万 古 霉素项下的方法检查， 均应符合规定。

略不计。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

所有溶液必须在配制后4 小时内使用。 时间（ 分钟）

流动相 A ( % )

流动相 B ( % )

0

100

0

13

100

0

22

0

100

26

0

100

【含量测定】 取 装 量 差 异 项下 的内 容物 ， 照盐酸万古霉 素项下的方法测定， 即得。 【类别】 同盐酸万古霉素。 【规格】 0. 5g(50 万单位）（ 按 C 65H 75C12N s0 2不 得 少 于 77. 9 % 。

位 。按 平 均 装 量 计 算 ，含 万 古 霉 素 应 为 标 示 量 的

【性状】

本

90.0% 〜115_0% 。

本

中

易

溶

，在

乙

醇

或

乙

取

本

品

，精

密

称

定

，加

水

溶

测

定

（通

则

谱

应

【性状】 本品为白色或类白色粉末或疏松块状物。 【鉴别】 取 本 品 ， 照盐酸万古霉素项下的鉴别（1)、（3)项 试验， 显相同的结果。

•

872

•

在

水

比旋度 lm l 中

约

含

品

为

白

lOOmg的

色

溶

或

液

类

，依

白

法

色

结

醚

晶

中

性

几

解

粉

乎

并

末

不

定

溶

量

。

稀

0621)

释

制

成

每

，比

旋

度

为

+ 15 。至 + 2 1 '

【检查】 酸 度 取 本 品 ， 按标示量加水制成每l m l 中 含 5 万单位的溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 2. 5〜4. 5 。

品

【鉴别】 谱

集

1007图

（

）一

1 )本 致

品

。

的

红

外

光

吸

收

图

与

对

照

的

图

谱

（光

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盐酸大观霉素

(2)本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（ 通 则 0512) 。

气 流 速 为 每 分 钟 2. 6 L ， 增 益 系 数 为 1 ;低温分流模式检测器的

【检查】 结 晶 性 取 本 品 ， 依法检查（ 通 则 0981)， 应符合

参考条件： 漂 移 管 温 度 为 70°C， 载 气 流 量 为 20psi， 增益系数为

规定。 酸度取本品， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的溶液， 依 法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 8〜5. 6 。

100， 喷雾器模式为加热， 动 力 级 别 60% ; 其他模式的检测器可 根据实际情况设定）。取 大 观 霉 素 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 大 观 霉 素 3. 5 m g 的 溶 液 ， 取

溶液的澄清度与颜色取本品5 份， 各 0. 75g， 分别加水

20M 1注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。对照品溶液的色谱图应

5m丨 ,溶 解后， 溶 液应澄清 无色；如 显 浑 浊 ， 与 1 号浊度标准液

与大观霉素标准图谱一致， 大观霉素峰与 杂 质E 峰（ 相对保留

(通 则 0902第一法）比较， 均不得更浓； 如显色， 与 黄 色 6 号标

时 间 约 为 0.9)间的分离 度 应不 小于 1.0。

准比色液（ 通 则 0901第一法）比较， 均不得更深。

测定法取大观霉素对照品适量， 精密称定， 分别加水

有 关 物 质 临 用 新 制 。取 大 观 霉 素 对 照 品 适 量 ， 精密称

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 大 观 霉 素 0. 1 5 m g 、

定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含大观霉素分别为

0. 3 5 m g 和 0. 7011^的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 )。

17哗 、 80炖 和 170哗 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 （1)、（2 ) 、（3 ) 。

精 密 量 取 上 述 三 种 溶 液 各 20卩1， 分别注人液相色谱仪， 记录

取大观霉素对照品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成

色谱图， 以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值

每 l m l 中约含大观 霉素10Mg 的溶液， 作为灵敏度溶液。照含

计算线性回归方程， 相 关 系 数 （r)应 不 小 于 0.99;另取本品

量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 灵 敏 度 溶 液 20pl注 入 液 相 色 谱

适量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含大

仪， 记录色谱图， 大观霉素峰峰高的信噪比应大于10。精密量

观 霉 素 0 . 3 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 用线性回归方程计算供

取对照品溶液（ 1)、 （ 2)和（ 3)各 20M 1,分 别 注入液 相 色 谱仪 ， 记

试 品 中 大观 霉 素（C 14H 24 N 2C)7) 的 含 量 ，并 将 其 与 有 关 物 质

录色谱图， 以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积 的对

检 査 项 下 测 得 的 （4 i O -双 氢 大 观 霉 素 的 含 量 之 和 作 为

数值计算线性回归方程， 相关系数（ r)应 不 小 于 0. 99;另取本

c 14h 24 n 2o 7 的 含量 。

品适 量， 精 密称 定， 加水溶解并定量稀释制成每l m l 中约含大

【类别】 氨基糖苷类抗生素。

观 霉 素 3. 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 记录色 谱图 至 主 成 分 峰 保

【贮

藏

】

密封， 在干燥处保存。

留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 用线性回

【制

剂

】

注射用盐酸大观霉素

归 方程计算， 含 杂 质 D ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0.7)和 杂 质 E (相 对 保留时间约为 0. 9)均 不 得 过 4. 0% ， 其他单个杂质不得过 1.0%， 杂质总量 不得 过6 . 0 % ， 并计算（ 4R)-双氢大观霉素（ 相 对 保 留 时 间 约 为 1.6)的含量。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 08 32第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 应 为 16. 0 % 〜20. 0 % 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 1 . 0 % (通 则 0841 k 抽 针 试 验 取 本 品 2 g， 加 苯 甲 醇 注 射 液 3.2ml， 使成混 悬液， 用装 有7 号针头的注射器抽取， 应 能 顺 利 通 过 ，不得 阻塞。 可 见 异 物 取 本 品 5 份， 加微粒检查用水溶解后， 依法检 查（ 通 则 0904)， 应符合规定。（ 供无菌分装用） 不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，依 法 检 查 （通 则 0 9 0 3 ) ，每 lg样品中， 含 lOjum及 lOj^m以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ， 含 2 5 p m 及 25ptm以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。（供 无 菌 分 装用） 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lmg大 观霉素中含内毒素的量应小于0.075EIL (供注射用）

2.杂质 杂 质 A (放线菌胺）

无菌取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。（ 供无菌分装用） 【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂（ p H 值 范 围 0. 8〜8. 0)； 以 0. l m o l /L 三氟醋酸溶液

、c h

为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 0. 6ml;用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测 (髙温不分流模式检测器的参考条件： 漂 移 管 温 度 为 iio°c， 载

3

C 8H 18N 2Q 4

206. 24

1， 3-二 脱 氧 -1， 3-双 （甲 氨 基 )-肌醇 •

873

歌渝公

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注射用盐酸大观霉素 杂 质 B (壮观霉素酸）

中 国 药 典 2015年版

杂 质 E G V - 去甲基大观霉素）

C 13H 22N z0 7 C

14

H

26 N 2 Og

350.36

(2S，3尺S ，5K)-3-羟 基 -5-甲基-2-[[(lr, 2_R, 3 S ，4厂，5尺， 6S)-2， 4， 6-三羟基-3， 5-双 （甲 氨基）环 己 基 ]氧 基 ]-四氢呋喃-

318. 32

(2RjAaR， baR， 6S， 7R， SR， 9S， 9aR， 10aS)-6-氣基-4a， 7，

9-三羟基-2-甲基-8-(甲氨基）十氢-4H-吡 喃 并[2， 3-6][l， 4] 苯 并二噁英-4-酮

3-羧酸

杂 质 C [US)-双氢大观霉素]

注射用盐酸大观霉素 Zhusheyong Yansuan Daguanmeisu

Spectinomycin Hydrochloride for Injection 本 品 为 盐 酸 大 观 霉 素 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ，含 大 观 霉 素 （C 14H 24 N 20 7 ) 不 得 少 于 77. 9 % ; 按 平 均 装 量 计 算 ，含 大 观 霉 素 （C 14 H 24 N 20 7 ) 应 为 标 示 量 的 C 14H 26N 20 7

334. 37

(2尺， 45， 4测 定 ， 含 水 分 不 得 过 12.0 % 。

量， 用水稀释制成每lm l中约含 盐酸小檗碱5 # 的溶液， 摇

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则

匀， 照紫外 -可见分光光度法（通 则 0401) ， 在 263nm 的波长处

0 9 3 1 第 一 法 ），以 水 1 000m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟

测 定吸光度 ， 按 C2QH 1SC1N04 • 2H2() 的吸收系数 (£ ： 匕 ）为 724

120转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 5m l ， 滤过， 取续滤

计算每片的溶出量。限度为标 示量 的 7 0 % ， 应符合规定 ^

液 2m l ， 置 25m l 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，照紫外-可

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 26 3nm 的 波 长 处 测 定 吸 光

【含量测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

度， 按 C20H 18C1N()4 ■2H 2( ) 的 吸 收 系 数 （E A ) 为 7 2 4 计算

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。

为 填充 剂；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0 .0 5 m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 和

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103)。

0.05m ol/L 庚烷磺酸钠溶液 （1 : 1 ) ， 含 0 .2 % 三 乙 胺 ， 并用磷

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

酸 调 节 p H 值 至 3.0]-乙 腈 （60 ：40 ) 为 流 动 相 ； 检 测波 长 为

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

263nm。理 论 板 数 按 小 檗 碱 峰 计 算 不 低 于 3000， 小檗碱峰与

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0 .0 5 m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 和

相邻杂质峰间的分离度应符合要求。

0.05m ol/L 庚烷磺酸钠溶液 （1 : 1 ) , 含 0 .2 % 三 乙 胺 ， 并用磷

测 定 法 取 本 品 20片， 如 为 糖 衣 片 ，除 去 糖 衣 ，精密称

酸 调 节 p H 值 至 3.0]-乙 腈 （60 ：4 0 ) 为 流 动 相 ；检 测波长为

定， 研细， 精密称取细粉适量（约 相 当 于 盐 酸 小 檗 碱 40mg)， 置

263nm。理 论 板 数 按 小 檗 碱 峰 计 算 不 低 于 3000， 小檗碱峰与

100ml量 瓶 中 ， 加沸水适量使盐酸小檗碱溶解， 放冷， 用水稀

相邻杂质峰间的分离度应符合要求。

释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 弃 去 初 滤 液 约 8ml， 精密量取续滤液

测定法取装量差异项下的内容物， 混 合 均 匀 ，精密称

5ml， 置 50m l 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供 试品溶

取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 小 檗 碱 4 0 m g) ， 置 100m l 量 瓶 中 ，加

液， 精密 * 取 20^1， 注人液相色谱仪， 记 录 色谱图； 另取盐酸小

沸水适量， 使 盐 酸 小 檗 碱 溶 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇

檗碱对照品适量， 精 密 称定， 用 沸 水溶解 ， 放冷， 用水定量稀释

勻， 滤过， 弃 去 初 滤 液 约 8m l ， 精 密 量 取 续 滤 液 2m l ， 置 25ml

制 成 每 l m l 中 约 含 40Mg 的溶液， 同法测定。按外标法以峰面

量瓶中， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量

积计算， 即得。

取 20pl ， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 盐 酸 小 檗 碱对

【类别】 同盐酸小檗碱。 【规格】 （1)0, 025g

(2)0. 05g

照品适量， 精密称定， 用 沸 水 溶 解 ，放 冷 ，用 水 定 量 稀 释 制 (3)0. lg

(4)0. 15g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

成 每 l m l 中 约 含 32Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别】 同盐酸小檗碱 ^ 【规格】 O .lg

盐酸小檗碱胶囊

【贮藏】 遮 光 ， 密封 保存 .

Yansuan X iaobojian Jia o n a n g

Berberine Hydrochloride Capsules

盐酸川芎嗪 Yansuan Chuanxiongqin

本 品 含 盐 酸 小 檗 碱 （C2qH 18C1N04 • 2H 2())应 为标示量

Ligustrazine Hydrochloride

的 93 .0 % 〜 107.0 % 。 【性状】 本品内容物为黄色粉末或颗粒。

h 3c ^

【鉴 别 】 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 小 檗 碱 0. l g ) ， 加 水 10ml， 缓缓加热 使 盐 酸 小 檗 碱 溶 解 ， 滤过， 照下述

h 3c 人

方法试验。 (1 ) 取 滤 液 5m l, 加 氢氧 化钠 试液 2 滴 ， 显 橙红 色， 放冷， 加

丙酮4滴， 即 发生浑浊， 放置后， 生成黄色沉淀； 取上清液， 加 丙 酮1滴， 如仍发生浑浊， 再加丙酮适量使沉淀完全， 滤过， 滤 液显氣化物鉴别（1) 的反应（ 通 则 0301)。 (2 ) 取 滤 液 0. 5ml， 加 稀 盐 酸 2ml， 搅拌， 加 漂 白 粉 少 量 ，即

显櫻红色。 (3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 水 分 取 本 品 内 容 物 ， 混合均匀， 照水分测定法

876

. n ch3 J] T ,HC1’ 2H20 n^^ch3 C8H t2N2 • HC1 • 2H20

208. 69

本 品 为 2， 3， 5， 6-四甲基吡嗪盐酸盐二水合物。按无水物 计算， 含 C8H 12N2 • HC1 不 得 少 于 99. 0 % 。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。 本 品在水中易溶， 在乙醇和三氣甲烷中溶解。 熔点取本品， 不经干燥， 依法测定（ 通 则 0612)， 熔点为 86. 5〜90°C：。

【鉴别】 （1) 取 本 品 约 10mg， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 加捵化铋 钾试液2 滴 ， 即生成橙红色沉淀。

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

盐酸川芎嗪注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2 ) 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 12Mg 的 溶 液 ，照紫

外-可见分光光度法（通 则 0401)测 定 ， 在 295nm 的波长处有

附：

最 大吸 收。 (3 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 1098

杂质I

图）一致 。

O

(4 ) 本品的水溶液显氣化物鉴别（ 1 ) 的反应（ 通 则 0301) 。

c h

3

c h

3

【检查】 氣 化 物 取 本 品 0.15g ， 精密称定， 加 水 25ml 溶 解后， 加 溴 酚 蓝 指 示 液 5 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴

o

定， 至溶液显灰紫色。每 l m l 的 硝 酸 银 滴 定 液 （ 0. lm o l/L )相 当 于 3. 545mg 的 C1， 含 氯 化 物 应 为 16. 5 % 〜 17. 5% .

C10H ]0O4

194. 18

邻苯二甲酸二甲酯

有 关 物 质 取本品适量， 加水溶解并稀释制成每lm l中 含 0. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 200ml 量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照髙效液相

盐酸川芎嗪注射液

色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以甲醇 -水 (45 : 55)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 295nm。分别取盐酸

Y ansuan Chuanxiongqin Zhusheye

川 芎 嗪 2m g 和邻苯二甲酸二甲酯（ 杂 质 I ) 对 照 品 12mg， 置同

Ligustrazine Hydrochloride Injection

— 100ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 2 m l溶 解 ， 用水稀释至 刻度 ， 摇匀， 取 20^1注入液相色谱仪， 记 录色谱图， 理论板数按川芎嗪峰计算

不 低 于 2000， 川 芎 嗪 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。精

本 品 为 盐 酸 川 芎 嗪 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 川 芎 嗪 (C 8H 12N2 • HCI * 2H 20 )应为标示量的 90. 0 % 〜 110.0 % 。

密量取供试品溶液与对照溶液各 20卩1， 分 别注人液 相 色 谱仪 ，

【性状】 本品为无色的澄明液体。

记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍 。供试品溶液的色谱

【鉴别】 （1) 取 本 品 约 10ml， 加 碘 化 铋 钾 试 液 2 滴 ，即生

图中如有杂质峰， 各杂 质峰 面积 的和不得 大 于 对照 溶 液 主峰 面积 （ 0. 5 % ) 。

成橘红色沉淀。 (2 ) 取 本 品 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 川 芎 嗪

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 5g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密 加 入 水 5m l 使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液。取 丙 酮 约 50mg，

0.02 m g 的 溶 液， 照紫外 -可见分光光度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 295nm 的波长处有最大吸收》

精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释 至刻 度， 摇勻， 精密量取

(3 ) 本品显氯化物鉴别（1) 的反应（ 通 则 0301)。

5 m l 置 顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 ^照 残 留 溶 剂 测 定 法

【检査】 p H 值

应 为 2 .0 〜3 .0 ( 通 则 0631)。

( 通 则 0861 第二法 ) 测 定 ， 以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为

有 关 物 质 取本品， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含盐 酸川

色谱柱； 起 始 温 度 50°C,维 持 5 分 钟 ， 再 以 每 分 钟 50°C的速率

芎 嗪 0 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l ，置

升 温 至 180°C， 维 持 2 分钟； 进 样 口 温 度 200°C;检 测器温度

20 0m l 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照

250°C。顶 空 瓶 平 衡 温 度 80°C， 平 衡 时 间 3 0 分 钟 。理论板数

含量测定项下的色谱条件试验， 精密量取供试品溶液与对

按 丙酮 峰 计 算 不 低 于 1000。分别取供试品溶液和对照品溶液

照 溶 液 各 20M1,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成

顶空进样， 记录色谱图。按外 标法以峰面积计算， 丙酮的残留

分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质

量应 符合规定。

峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 )测 定 ， 水 分 应 为 16. 5 % 〜 18. 5 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g , 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0. 1% 。

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 盐 酸川芎嗪中含内毒素的量应小于 3. 75EU 。 其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821 第二法）， 含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定 1

( 0 .5 % ) 。

取 本 品 约 0. 15g， 精密称定， 加 醋 酐 40ml，

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲醇 '■ 水 （45 : 55) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 295nm。

照电位滴定法（ 通 则 0701)， 用高氯酸滴定液（ 0. lm o l/L )滴定

分 别 称 取 盐 酸 川 芎 嗪 2 m g 和 杂 质 I 对 照 品 12mg，置同一

并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 的 高 氯 酸 滴 定 液

100ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 2 m l 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取

(0. lm o l/L )相当于 17. 27mg 的 C8H 12N2 • HC1。

20M1注人液相色谱仪， 记 录色谱图， 川 芎 嗪 峰 与 杂 质 I 峰的分

【类别】 血管扩张药。 【贮藏 1

遮光， 密封保存。

【制剂】 盐酸川芎嗉注射液

离 度 应 大 于 4. 0 ， 理论板数按川芎嗪峰计算不低于 2000。 测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 川 芎 嗪 IO m g) ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 精 密量取

•877 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015 年版

盐酸马普替林 2 o y 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另精密称取盐酸川芎嗪对 照品适量， 加水 溶 解 并定 量 稀 释 制成 每l m l 中 含 0. l m g 的溶

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1.0% (通则 0831)。

液， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残

【类别】 同盐酸川芎嗪。 【规格】 (l)2ml : 40mg

量 不 得 过 1.0% 。

(2)10ml : 40mg

渣 不 得 过 0.1% 。

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（ 通则 0821第二法）， 含重金属不得过百万分之十。 【含置测定】 取 本 品 约 0. 25g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 25ml 与 醋酸 汞试 液5 m l 溶 解后 ， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用高氯酸滴

盐酸马普替林

定液 （ O.lmol/L)滴 定 至溶 液 显蓝色 ， 并将滴定的结果用空白

Y ansuan M a p u tilin

试验校正。每 l m l 高氣酸滴定液（ 0. lmol/L)相 当 于 31.39mg

Maprotiline Hydrochloride

的(： 20^123>^ •H C L 【类别】 抗抑郁药。 【贮藏】 密封保存。 【制剂】 盐酸马普替林片

、

C 20H 23N •HCl

盐酸马普替林片

313.87

本 品 为 iV-甲基-9， 10-桥亚乙基蒽-9(10^)-丙 胺 盐 酸 盐 。 按干燥品计算， 含 C 2C)H 23N . H C l 不 得 少 于 99.0% 。

Y ansuan M a p u tilin Pian

Maprotiline Hydrochloride Tablets

【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末； 无臭。 本品在甲醇或三氯甲烷中易溶， 在 水中 微溶， 在正庚烷中 不溶。

本 品 含 盐 酸 马 普 替 林 （C m H 23N •H C l ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜110, 0 % o

【鉴别】 （1)取 本 品 约 5 m g ， 加 水 5ml溶解后， 加碘化铋 钾试液数滴， 即生成橙黄色沉淀。 (2)取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣 后显白色或类白色。 【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加水适量， 振摇使盐酸马

的溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 264nm

普替林溶解， 滤过， 取 滤 液 照 盐 酸 马 普 替 林 项 下 的 鉴 别 （1)、

与 2 7 1 n m 的波长处有最大吸收。

(2)项 试验 ， 显相同的结果。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 634 图） 一致。 (4)本品显氣化物的鉴别反应（ 通 则 0301)。 【检査】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og,加甲醇 2 0

m l 溶 解后 ， 溶液应澄清无色； 如显色， 与黄色或黄绿色2 号

标准比色液（ 通 则 0901 第一法）比较， 不得更深。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计算， 应符合规定（ 通 则 0941)。 溶 出 度 取 本 品 1 片 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则 093 1第一法），以 盐 酸 溶 液 （9— 10000)500ml为 溶 出 介 质 ， 转

有关物质取本品， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

速为每分钟100转 ， 依法操作， 经 2 0 分钟时， 取溶液滤过， 取

含 2 0 m g 的溶液， 作为供试品溶液； 分别精密量取适量， 用甲

续滤 液作 为供 试品 溶 液 ； 另 取 盐 酸 马 普 替 林 对 照 品 ，精密称

醇 稀释 制成 每 l m l 中 约含 0. 2m g 、 0. l m g 与 0, 0 5 m g 的溶液作

定， 加溶出介质溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 50# 的溶

为对照溶液 （1 ) 、（2 ) 与 （3 ) 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，

液， 作为对照品溶液。精密量取供 试品溶 液与对照 品溶 液各

吸取上述四种溶液各15^1， 分别点于同一硅胶G 薄层板（ 预先

ioy， 照含量测定项下的方法测定， 计 算 每片 的溶 出 量 。限度

用三氣甲烷展开， 并 在 100X：干 燥 3 0 分钟）上 ，以异丁醉-乙酸

为标示量的7 5 % ， 应符合规定。

乙酿- 2m ol/L 氢氧化铵溶液 ( 6 : 3 * 1 ) 为 展 开 剂 （ 层析缸底部

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101)。

放 一 盛有 浓氨溶 液 4 m l 的 小 烧 杯 ， 加人展开剂并预先平衡1

【含1 测定】 照高效液相色谱法(通 则 0512)测 定 。

小 时 ）， 展 开 ，晾 干 ， 将薄层板置浓盐酸蒸气中熏30分钟， 取

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

出， 置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 照 射 1 0 分 钟 后 ，在 紫 外 光 灯

为填充剂； 以硫酸铵缓冲液(取 硫 酸 铵 10. 5 g 与 三 乙 胺 2m l， 加

(365m n) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点， 不得多于2 个，

水 1000ml使溶解， 用稀硫酸调节p H 值 至 4. 0)-甲醇(40: 60)

其颜色与对照溶液（1)、 （2 ) 与 （3 ) 所 显 的 主 斑 点 比 较 ， 杂质总

为流 动相》 检 测 波 长 为 230nm!柱 温 为 35°C»理论板数按马普

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歌渝公

中 国 药 典 2015年版

盐酸文拉法辛肢囊

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

替 林 峰 计 算 不 低 于 3000。

仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色

测 定 法 取 本 品 10片， 分 别 置 50ml量瓶中， 加流动相适

谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰

量， 超 声 1 0 分钟 并充 分 振 摇 使 盐 酸 马 普 替 林 溶 解 ， 放冷， 用流

面 积 的 o. 1 倍 （ o. 1% ) ， 各杂质峰面积的 和 不 得大 于对 照溶 液

动 相 稀 释至 刻度 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密

主峰面积的0.2倍 （ 0.2% ) 。

量 取 10M 1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 马 普 替 林

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. l g ， 精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ， 精

对照品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

密 加 5 0 % N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 2 m l 使 溶 解 ， 密封， 作为

含 0 . 5 m g 的溶液， 同法测 定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的

供试品溶液； 分 别 称 取 甲 醇 、乙 醇 、乙 醚 、丙 酮 、异 丙 醇 、二

含量， 求出平均含量， 即得 。

氯甲烷、 正 己 烷 、乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、环 己 烷 与 甲 苯 各 适

【类别】 同盐酸马 普替林。

量， 用 5 0 % / V ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lml

【规格】 25 mg

中 分 别 含 甲 醇 0. 15 m g 、乙 醇 0.25 m g 、乙 酸 0. 25 m g 、丙酮

【贮藏】 密 封 保 存 。

0. 2 5 m g 、异 丙 醇 0_ 2 5 m g 、二 氯 甲 烷 0. 0 3 m g 、正 己 烷 0. 0 1 4 5 m g 、乙 酸 乙 酯 0. 2 5 m g 、四 氢 咲 喃 0. 0 36m g 、环 己 院 0. 1 9 4 m g 与 甲 苯 0 . 0 4 4 5 m g 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 2ml， 置 顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通

盐酸文拉法辛

则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 ， 用 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲基聚硅

Yansuan Wenlafaxin

氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 起始温

Venlafaxine Hydrochloride

度 为 4 0 ° C ，维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 1 0 ° C 的 速 率 升 至 140aC ， 然 后 以 每 分 钟 3 0 ° C 的 速 率 升 至 2 2 0° C , 维 持 2 分 钟； 进 样 口 温 度 为 2 0 0 6C ;检 测 器 温 度 为 2 5 C T C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平衡时间为30分钟， 取对照品溶液顶空进 样， 记 录 色 谱 图 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。 再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、乙 醚 、 丙 酮 、异丙

C 17H 27N 0 2 •HC1

313. 87

本 品 为 （±)-l-[2-(iV ，N-二 甲 基 氨 基 ）-l-(4-甲氧苯基）乙

醇、 二 氣 甲 烷 、正 己 烷 、乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、 环己烷与甲苯 的残留量均应符合规定。

基 ]环 己 醇 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 17H 27N 0 2 •H C 1 不得 少 于 98. 5 % 。

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1.0% (通则 0831)。

【性状】 本品为 白 色结晶 或 结晶性粉末； 无臭。 本品在水中易溶， 在乙醇中溶解， 在乙醚中几乎不溶； 在

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0.1% 。

稀盐酸中易溶。 【鉴别】

（1 ) 取 本 品 约 1 0 m g ，加 枸 橼 酸 -醋 酐 试 液 约

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属 不得 过百 万分 之二 十 。

0.5ml， 摇匀， 置 沸水 浴中 加 热 数 分 钟 ， 即 显血 红色 。 (2)取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20M g 的

‘

【含量测定】 取 本 品 约 0 .2 g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 10ml 与 醋 酐 3 0 m l 溶 解 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸

溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 225nm的

滴定液（ 0. lmol/L)滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校正。

波长 处 有 最 大 吸 收 。

每 l m l 的 髙 氣 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 31. 3 9 m g

(3)本 品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光 谱 集 1265

的 C 17H 27N 〇2 •H C U

图） 一致 。

【类别】 抗 抑 郁 药 。

(4)本 品的 水溶液显氣化物鉴别（1)的反应（ 通 则 0301) 。

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

【检査】

【制剂】 （1)盐 酸 文 拉 法 辛 胶 囊

酸 度 取 本 品 0. 50g,加 水 1 0 m l 溶 解 后 ， 依法

测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 0〜6. 0 。

（2 )盐 酸 文 拉 法 辛 缓

释片

有关物质取本品， 加 流 动 相 溶 解 并 制 成 每 l m l 中约含 l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密董取适量， 用流动相定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 % 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。照髙效

盐酸文拉法辛胶囊

液 相色谱法(通 则 0512)试 验 。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充

Yansuan Wenlafaxin Jiaonang

剂 ；以乙腌-0, l m o l / L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （25 * 75)为 流 动 相 ； 检

Venlafaxine Hydrochloride Capsules

测 波 长 225nm; 理 论板 数按 盐酸 文拉 法 辛 峰 计 算 不 低 于 2000。 精 密 童 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 1(^1， 分别注人液相色谱

本品含盐酸文拉法辛（ C 17H 27N 〇2 •H C l )应为 标示童的 •

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 15 年版

盐酸文拉法辛缓释片 9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 %

。

【性状】 本品内容物为白色粉末。 【鉴别】 （1) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品

盐酸文拉法辛缓释片

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

Yansuan W enlafaxin Huanshipian

—致。

Venlafaxine Hydrochloride

(2 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 成 每 l m l 中约

Sustained-release Tablets

含 盐 酸 文 拉 法 辛 20 畔 的 溶 液 ，滤 过 ，滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 2 2 5 n m 的 波 长 处 有 最 大

本品含盐酸文拉法辛（ C17H 27N()2 • H C I) 应为标示量的

吸收。 ( 3 ) 取本品内容物适量， 加水溶解， 滤过， 滤液显氯化物鉴

90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【性状】 本品为薄膜衣片， 除去包衣后显白色或类白色。

别 （1) 的反应（ 通 则 0301 )。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 文 拉 法 辛 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 100m l 量瓶

【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 有 关 物 质 取含量 测 定 项下 细粉 适 量 ， 加流动

中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照盐酸文

相溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 文 拉 法 辛 l m g 的溶液，

拉法辛有关物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如

滤过， 取续滤液作为供试品溶液;精密量取 lrnl， 置 100ml量瓶中，

有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的

用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。照盐酸文拉法辛有

0. 5 倍 （ 0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主

关物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个

峰 面 积 （1 .0 % ) 。

杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质

溶 出 度 取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931

峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1. 0 % ) 。

第 一法 ）， 以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟75转 ， 依法

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

操作， 经 3 0 分钟时， 取溶液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液

第 二 法），以 水 500ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟5 0 转 ， 依法

( 2 5 m g 规格）， 或 精 密量 取续 滤液 适量， 用水定量稀释制成每

操作， 经 1 小时、 4 小时、 6 小时、 8 小时、 1 2 小时时， 分别取溶

l m l 中 约 含 盐 酸 文 拉 法 辛 28Hg

液 10ml， 并即时补充相同温度、 相同体积的溶出介质， 滤过，

的溶液作为供试品溶液

( 5 0 m g 规格）； 另取盐酸文拉法辛对照品适量， 精密称定， 加

取 续 滤液 ， 照紫外 -可见分光光度法（ 通 则 0401) ， 在 274nm 的

水溶解并定量稀释制成每l m l中 约 含 2 8 # 的溶液， 作为对

波长处分别测定吸光度； 另精 密称 取盐酸 文拉法辛对照品 适

照 品溶 液。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10M1， 注人

量， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10C^g(75mg 规

液相 色 谱 仪 ， 照含量测定项下的方法， 依 法 测 定 。按外标法

格 ）或

以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符

在不同时间的溶出量。本 品 每 片 在 2 小 时 、 4 小时、 6 小时、 8

合规定。

小 时 和 12 小时的溶出量应分别为标示量的 25% 以下、 25% 〜

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103)。

5 0 吨 ( 3 7 . 5 m g 规格） 的 溶 液 ，同法测 定。分别计算每片

50% 、 40% 〜65% 、 55% 〜80% 和 75 % 以上， 均应符合规定。

【含 置 测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用辛烷基硅烷键合硅胶为

【含 量 测定】 照髙效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

填充剂； 以乙腈 - O .lm ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （25 : 75)为流动

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用辛烷基硅烷键合硅胶为

相； 检 测 波 长 为 225nm;理 论 板 数 按 文 拉 法 辛 峰 计 算 不 低

填充剂； 以乙腈 -0. l m d / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （25 : 7 5 ) 为流动

于 20000

相； 检 测 波 长 225nm;理 论 板 数 按 盐 酸 文 拉 法 辛 峰 计 算 不 低

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称

于 2000。

取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 文 拉 法 辛 5 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加

测 定 法 取 本 品 20片， 除去包衣， 精密称定， 研细， 精密

流动相 适 量 ， 振 摇 使 盐 酸 文 拉 法 辛 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至

称取细粉适量（约 相 当 于 盐 酸 文 拉 法 辛 5mg) ， 置 50m l 量瓶

刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

中， 加流动相适量， 振摇使盐酸文拉法辛溶解， 用流动相稀释

10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 盐 酸 文 拉

至刻 度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 10M1

法辛对照品适量， 加流动相溶解并定量稀释制成每lm l中

注人液相色谱仪 , 记录色谱图； 另精密称取盐酸文拉法辛对照

约 含 O . lm g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

品适 量， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lmg

即得。

的溶液， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

【类别】 同盐酸文拉法辛。

【类别】 同盐酸文拉法辛。

【规格】 （l)25mg

【规格】 （1)37. 5mg

(2)50mg

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

•880 •

(2)75mg

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

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注射用盐酸去甲万古霉素

中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。照含量测定项下的 色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20M1， 分别注人

盐酸去甲万古霉素 Y ansuan Q ujiaw angum eisu

Norvancomycin Hydrochloride

液相色谱仪， 记录色谱图， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个 杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 4 倍 (4.0 % ) ， 各杂质 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 12 倍 (12.0% ) 。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832 第 一 法 1) 测 定 ， 含 水 分 不 得 过 6 .0 % 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0841)。 细 菌 内 毒 棄 取本品， 依法检査（ 通 则 1143) ， 每 lm g 去 甲万古霉素中含内毒素的量应小于 0.25EU 。（ 供注射用 ） 无 菌 取本品， 用 适宜 溶剂溶解并 稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。（ 供无菌分装用） 【含量测定】 照高效液相色谱法 ( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以三乙胺缓冲液( 取三乙胺 6ml,加 水 2000ml， 用磷酸调 节 p H 值 至 3. 2)-乙腈-四氢呋喃 （96 : 3 : 1) 为 流 动 相 A ;以三乙 胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(70 : 29 : 1)为 流 动 相 B， 按下表进行线 性梯度洗脱 ; 流速为每分钟 1. Oml;检测波长为 280nm。适当调整 流 动 相 A 中乙腈的量， 使去甲万古霉素主峰的保留时间控制在 18〜22 分钟 ;理论板数按去甲万古霉素峰计算不低于 150(^

本品为（5“ ） -(33 ， 6尺， 7尺， 22尺， 235 ， 265 ， 36只， 3〜尺） -44[[2-0(3- 氨基 -2，3 ，6-三 脱 氧 -3-C-甲基 -« -L-来苏 - 己 吡喃 糖

时间（ 分钟） 0

流动相A ( %)

流动相B(%)

100

0

基 ) 女 1>葡 吡 喃 糖 基 ] 氧 ]_3_(氨 基 甲 酰 基 甲 基 )-10，19-二氣 -

23

100

0

2， 3 ,4 ， 5， 6， 7 , 23 ， 24， 25 ， 26 ， 36 ， 37 ， 38 ， 38a-十四氢 -7， 22,28,

38

0

100

40

0

100

41

100

0

100

0

30 ， 32-五羟基 -6-[(2尺） -4-甲基 -2-(氨 基 ）戊 酰 氨 基 ]-2，5 ， 24 ， 38 ， 39-五氧代 -22H-8， 11 : 18,21-二 亚 乙烯 基 -23， 36-(亚氨基

亚甲基 )-13，16 : 31,35-二亚甲基 -1只， 16沁 [1,6 ， 9]噁二氮杂环 十六基 [4 ， 5-m][10， 2， 16]-苯 并 氧 杂 二 氮 杂 环 二 十 四 素 -26-羧 酸盐酸盐。按无水 物计 算， 含去甲万古霉素（ c 65h 73c i2n 9o 24) 不 得 少 于 88.0 % 。

本品在水中易溶， 在甲醇中微溶， 在 丙 酮 、丁醇或乙醚中 不溶； 在溶液中能被多种重金属盐类沉淀。 【鉴别】 （1) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

0. l m g

'

测定法取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20^1注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取去甲万%古 霉素对照品

适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 供 试 品 中

【性状】 本品为白色至淡棕色粉末 ; 无 臭 。

( 2 ) 取 本 品 ，加 0. l m o l / L

50

CS5H 73C12N90 24 W 含 量 。每 lm g 的 C65H 73C12N90 24 相 当 于 1000 去甲万古霉素单位。

【类别】 肽类抗生素。 【贮藏】 严 封 ， 在凉暗处保存。 【制剂】 注射用盐酸去甲万古霉素

盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中含

的溶液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在

2 8 0 n m 的波长处有最大吸收。

(3 ) 本品的水溶液显氯化物鉴别（ 1 ) 的反应（ 通 则 0301) 。

注射用盐酸去甲万古霉素

【检査】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 50m g 的

Zhusheyong Y ansuan Q ujiaw angum eisu

溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 2. 8〜4. 5 。

Norvancomycin Hydrochloride for Injection

溶液的澄清度与颜色取本品5份， 各 0.3g， 分别加水 5ml ， 溶解后， 溶液应澄清； 如 显 浑浊， 与 1 号浊 度 标 准 液 （通则

本品为盐酸去甲万古霉素的无菌粉末或无菌冻干品。按

0902 第一 法）比 较， 均 不 得更浓； 如显色， 与 橙 黄 色 6 号标准比

无 水 物 计 算 ，含 去 甲 万 古 霉 素 （c S5 h 73 c i2n 9o 24) 不 得 少 于

色液 （ 通 则 0901 第一法）比较， 均 不得更深。

8 8 .0 % ; 按 平 均装 量计 算， 含 去 甲 万 古 霉 素 （C65 H 73C12N90 2*)

有关物质取本品适量， 加水溶解并稀释制成每 l m l 中约 含 2mg 的溶液， 作为供试品溶液 ; 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量瓶

应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本品为白色至淡棕色粉末或冻干块状物。

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歌渝公

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盐酸去氧肾上腺素

【鉴别】 取 本 品 ， 照盐酸去 甲 万 古 霉 素 项 下 的 鉴 别 试 验 ，

解， 溶液应 澄清 无 色 。 酮 体 取 本 品 2. 0 g ， 置 100 ml 量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至

显相同 的结 果。 【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按标示量分

刻度， 摇匀， 取 10ml,置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 用 0. O l m o l / L 盐酸溶液

别加水制成每l ml中含 5 0 m g 的溶液， 溶液应澄清;如显浑浊， 与1

稀释至刻度， 摇 匀 。照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在

号浊度标准液(通 则 0902第一法）比较， 均不得更浓； 如 显 色， 与

3 1 0 n m 的波长处测定吸光度， 不 得 大 于 0. 20。

橙 黄 色 6 号标准比色液(通 则 0901第一法)比较， 均不得更深。 水分取本品， 照 水分测定法（ 通 则 0 8 3 2第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 7.0% 。

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 加甲醇溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约含2 0 m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取 适量， 加 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 约 0. l O m g 的 溶 液 ， 作为对

酸度、 有关物质、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照 盐 酸 去 甲 万 古 霉 素项下的方 法 检查 ， 均 应符 合规定。

照 溶 液 。照薄层色谱法（通 则 0502)试 验 ， 吸取上述两种溶液 各 1 0 W , 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以异丙醇-三氣甲烷-

其他除装量差异限度不得过± 7 % 外 ， 应符合注射剂项 下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

浓氨溶液 （ 80 = 5 : 15)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷以重氮苯磺酸 试 液 使 显 色 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 与 对照 溶液 的主 斑

【含置测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 照盐酸去 甲万 古 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 。每 l m g 的C 65H 73C12N 90 24相当于 1 000 去甲万古霉素单位。

点比较， 颜 色不得更深（ 0. 5 % ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1. 0 % (通则 0831)。

【类别】 同盐酸去甲万古霉素。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 2 % (通 则 0841)。

【规格】 0. 4gC40万单位）（ 按 C 65H 73C12N 90 2D

【含置测定】 取 本 品 约 0. lg， 精密称定， 置碘瓶中， 加水

【贮藏】 密 闭 ， 在 凉暗处 保存 。

2 0 m l 使 溶 解 ，精 密 加 溴 滴 定 液 （Q. 05mol/L) 50ml,再 加 盐 酸 5ml， 立即密塞， 放 置 1 5 分 钟 并时 时 振 摇， 注意微开瓶塞， 加碘 化 钾 试 液 10ml,立 即 密 塞 ，振 摇 后 ，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液

盐酸去氧肾上腺素

(0. lmol/L)滴 定 ， 至近终点时， 加淀粉指示液， 继 续 滴定至蓝

Yansuan Quyangshenshangxiansu

色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 溴滴定液 (0. 05mol/L)相当于 3. 395mg 的C 9Hi3N 0 2 . H C l 。

Phenylephrine Hydrochloride

【类别】 a 肾上腺素受体激动药。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 盐酸去氧肾上腺素注射液

C 9H 13N 0 2 •HCl

203.67

本品为GR)-( —)-a -[(甲氨基）甲基]-3-羟基苯甲醇 盐酸 盐 。 按

干

燥

品

计

算

•H C 1 应为98. 5 % 〜102.0% 。

盐酸去氧肾上腺素注射液 Yansuan Quyangshenshangxiansu Zhusheye

Phenylephrine Hydrochloride Injection

【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无 臭 。 本品在水 或乙醇 中 易溶 ， 在三 氣甲烷或乙醚中不 溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 140〜145°C。 比 旋 度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml

中约含2 0 m g 的溶液,依法测定(通则 0621),比旋度为一42°至一47°。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 1 0 m g ， 加 水 lml溶解后， 加硫酸铜 试 液 1 滴 与 氢 氧 化 钠 试 液 lml,摇 匀 ， 即 显 紫色； 加乙醚lml振 摇， 乙醚层应不显色。 (2)取 本 品 约 lOmg,加 水 l m l 溶 解 后 ， 加三氣化铁试液1 滴， 即显紫色。 (3)本 品 的 红 外光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 819 图）一 致 。

本 品为 盐酸去氧肾上腺素的灭菌水溶液。含盐酸去氧肾 上腺 素（ C 9H 13N 0 2 . HCl )应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜105. 0 % 。 【性状】 本 品 为无色的澄明液体， 【鉴别】 （1)取 本 品 ，照 盐 酸 去 氧 肾 上 腺 素 项 下 的 鉴 别 (1)试 验 ， 显 相 同 的反 应。 (2)取 有关物质项下的供试品溶液， 另取盐酸去氧肾上腺 素 对照 品适 童， 加 甲 醉 制成 每l m l 中 约 含 2 0 m g 的溶液， 作为 对 照 品 溶 液 。照 有 关物 质项下的方法试验，自“照薄层色谱法 (通 则 0502)试验”起 ， 同法 操作。供试品溶液所显主斑点的位 置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 (3)本品显氣化物的鉴别反应(通 则 0301)。

(4)本 品的水溶液显氣化物鉴别（1)的反应（ 通 则 0301) 。

【检查】 p H 值

【检 査】 酸 度 取 本 品 0.50g,加 水 5 0 m l 溶 解 后 ， 依法测

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 置水浴上蒸干， 加甲酵制

定（ 通 则 0 6 3 1 ) , p H 值 应 为 4. 5 〜5. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 20g,加 水 10. O m l 使溶

应 为 3.0〜5. 0(通 则 0631) 。

成 每 lml中约含盐酸去氧肾上腺素2 0 m g 的溶液， 作为供试 品溶液 > 精 密 量 取 适 量 ，用 甲 醉 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

歌渝公

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盐酸去氯羟嗪片

0. 2 0 m g 的溶液， 作为对照溶液„ 照薄层色谱法（ 通 则 0502)试

14， 用 流动相 定童 稀释 成每 l m l 中 含 的 溶 液 ， 作为对照溶

验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 lO^tl,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板

液 。照髙效液相色谱法（通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键

上， 以异丙醇-三氣甲烷-浓 氨 溶 液 （80 : 5 : 15)为 展 开 剂 ， 展

合硅胶为填充剂， 以甲醇-水-三乙胺(42 : 58 : 0.5)(用磷酸调

开， 晾干 ， 喷以重氮苯磺酸试液使显色。供试品溶液如显杂质

节 p H 值 至 3. 0)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 2 2 5 n m 。理论板数按

斑点， 与对照溶液的主斑点比较， 颜色不得更深（1.0% ) 。

盐酸去氯羟 嗪峰 计算 不低 于4000， 盐酸去氯羟嗪峰与相邻杂

细菌内毐素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lmg盐

质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液

酸 去 氧 肾上 腺素 中含 内毒素的 量应小于 2 5 E U 。供鞘内注射

各 1(^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时

用 应 小 于 4. 0 E U 。

间 的 3 . 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍 （ 0. 5 % ) ， 各杂质峰

【含量测定】 精密量取本品5ml， 置碘瓶中， 加 稀 盐 酸 lml，

面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0% ) 。

小心煮沸至近干， 放冷， 加 水 20ml， 精密加溴滴定液(0. 05mol/L) 25ml， 再加盐酸2ml， 立即密塞， 摇匀， 放 置 15分钟并时时振摇， 注

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 3,0% (通则 0831)。

意微开瓶塞， 加碘化钾试液7ml， 立即密塞， 振摇后， 用硫代硫酸钠

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 5 % (通 则 0841)。

滴定液(0. ltnol/L)滴定， 至近终点时， 加淀粉指示液， 继续滴定至

重 金 属 取 本 品 0. 50g， 加 水少许 溶 解后， 加 稀 醋 酸 2 ml ，

蓝色消失， 并将滴定的结果用空白试验校正。每 l m l 溴滴定液

用 水 稀 释 至 25ml， 依法检查（通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含重金属不

(0. 05mol/L)相当于 3. 395mg 的 Cg H 13NC^ •HCI。

得过百万分之二十。

【类别】 同盐酸去氧肾上腺素。

【含量测定】 取 本 品 约 0. 15g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 15ml

【规格】 lml * IOmg

溶解后， 加 醋 酸 汞 试 液 5 m l 与 结 晶紫 指 示 液 1 滴 ， 用髙氣酸滴

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

定 液（ O.lmol/L)滴 定至 溶 液 显蓝 色， 并将滴定的结果用空白 试验校正。每 l m l 髙氯酸滴定液(0. lmol/L)相 当 于 20. 67mg 的 C 21H 28N 20 2 . 2 H C 1 。

盐酸去氮羟嗪

【类别】 抗组胺药。

Yansuan Quluqiangqin

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

Decloxizine Hydrochloride

【制剂】 盐酸去氣羟嗪片

盐酸去氯羟嗪片 Yansuan Quluqiangqin Pian.

Decloxizine Hydrochloride Tablets C 21H 2SN 20 2 •2HCI

413. 39

本 品 为 2-[2-[4-(二苯基甲基)-l-哌嗪基] 乙氧基]乙醇二 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 21 H Z8 N 20 2 •2 H C 1 不 得 少 于 98.5% 。 【性状】 本品为白色至微黄色粉末； 无臭； 有 引 湿性 。 本品在水中极易溶解， 在乙醇中易溶， 在三氣甲烷中略 溶， 在丙酮中极微溶解， 在乙醚中不溶。 【装 别 】 （1)取 本 品 约 2 0 m g ， 置干燥试管中， 加丙二酸

3 0 m g 与 醋 酐 0. 5ml,加 热 ，即显红棕色。

本 品含 盐 酸 去氣 羟 嗪（ C 21H 28N 20 2 •2 H C 1 )应为标示量 的 90.0%~110.0% 。 【性状】 本品为糖衣片 ， 除去包衣后显白色； 易 吸 湿。 【遵别】 （1)取f 量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见 分光光度法(通 则 0401)测定， 在 2 2 4n m 的波长处有最大吸收。 (2)取本品细粉适量， 加 水振摇 ， 滤过， 滤液显氣化物鉴别 (1)的反应（ 通 则 0301)。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于盐酸去

(2〉 取 本 品 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每

氣 羟 嗪 20mg),置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使盐酸去

l m l 中 约 含 10叫 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

氣 羟 嗪溶解并用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作

0401)测 定 ， 在 2 2 5 n m 的波长处有最大吸收。

为供试品溶液i梢密量取适 量|用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lml

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 820 图） 一致 。

中 含 S p g 的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照盐 酸去氣 羟嗪有关物质 项下的方法试验。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂

(4)本品的水溶液显氣化物鉴别（1)的反应（ 通 则 0 3 0 1k

质蜂面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍 (0. 5 % ) , 各杂

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制成

质唓面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0% ) 。

每 l m l 中 约 含 0. 8 m g 的 溶 液 ， 作为供 试品溶液|精密童取适

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

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歌渝公

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盐酸艾司洛尔 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

酸 钾 溶 液 1. 5 m l 制成的对照液比较， 不得更浓（ 0, 03% ) 。

量（ 约 相 当 于 盐 酸 去 氣 羟 嗪 0. lg)，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加

有 关 物 质 取本品， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

0. lm ol/ L盐 酸 溶 液 适 量 ，振 摇 使 盐 酸 去 氣 羟 嗪 溶 解 并 用

中 约 含 l . O m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密量 取适 量， 用流

0. lmol/L盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液

动 相 A 定量稀释制成每 l m l 中约 含2Mg 的溶液， 摇匀， 作为对

2ml,置 100m丨量瓶中， 用 0. lmol/L盐 酸溶 液稀 释 至 刻 度 ， 摇

照溶液。照髙效液相色谱法（通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅

匀， 作为供试品溶液， 照紫外-可见分光光度法（通 则 0401)， 在

烷键合硅胶为填充剂( C A P C E L L P A K C18 M G DI柱 ， 4. 6 m m X

2 2 4 n m 的波长处测定吸光度； 另取盐酸去氣羟嗪对照品， 精密

250mm， 5fxm或效能相当的色谱柱）； 流 动 相 A 为乙腈-甲醇-磷

称定， 加 0. lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每l m l 中约

酸盐缓冲液(取 磷 酸 二 氢 钾 3. 0 g ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 650ml)

含 20Mg 的溶液， 同法测定， 计算， 即得。

(15 ：20 : 65)， 流 动 相 B 为甲醇， 按 下表 进 行 梯 度 洗 脱 ； 流速

【类别】 同盐酸去氣羟嗪。 【规格】 （l)25m g

为 每 分 钟 1. 0ml;检 测 波 长 为 2 2 2 m n 。取盐酸艾司洛尔对照

(2)50mg

品 约 10mg， 置 10m l 量瓶中， 加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 lm 丨,放置30

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

分钟， 加 lm o l / L 氢氧化钠溶液 l m l 使 中 和 ， 用 流 动 相 A 稀释 至刻度， 摇 匀， 取 20m 1注人液相色谱仪， 艾司洛尔峰保留时间 约 为 1 2 分 钟， 4-[2-羟基-3-(异 丙 氨 基 ）丙 氧 基 ] 苯 基 丙 酸 （杂

盐酸艾司洛尔

质 I )相对保留时间约为0. 35。立即精密量取供试品溶液与

Yansuan Aisiluo’ er

对 照溶 液 各20M 1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图。供试品

Esmolol Hydrochloride

溶液色谱图中如有杂质峰， 杂 质 I 峰面积不得大于对照溶液 主峰面积(0.2% ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主 峰 面 积 的 1. 5 倍 (0. 3 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶 液 主 峰面 积的 5 倍 （1.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照 溶液主峰面积0. 1 倍的色谱峰忽略不计(0. 02% ) 。 时 间 （分

C 16H Z5 N 0 4 •HCl

331.84

本 品 为 4-[2-羟基-3-(异丙氨基)丙氧基]苯基丙酸甲酯盐 酸盐 。按干燥品计算， 含 C 16H Z5N 0 4 •H C l 不得少于98.5% 。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末； 无臭。

钟

）

流

动

相

A(%)

流

动

相

0

100

15

100

0

30

65

35

50

65

35

51

100

0

58

100

0

B(%)

0

本品在水中极易溶解， 在乙醇或三氯甲烷中易溶， 在乙酸 残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.Og， 精密称定， 置 10 ml 量瓶中， 加

乙酯中极微溶解。 熔 点 本 品的熔 点（ 通 则 0612)为 85〜92°C(测 定 时 ， 每

N , N - 二甲基乙酰胺适量使溶解并稀释至刻度， 摇勻， 作为供 试品溶液； 另精密称取甲醇、 乙醚、乙酸乙酯和甲苯各适童， 精

分钟上升的温度为0.5°C)。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 0. 3g， 加 水 lml溶解后， 加盐酸羟

胺 试 液 2 m l 与 2 8 % 氢 氧 化 钾 乙 醇 溶 液 1ml， 加热至沸， 放冷， 加稀盐酸使成酸性， 滴加三氣化铁试液， 溶液即显紫红色。

密称定， 加N ， iV-二甲基乙酰胺适量使溶解并定量稀释制成每 l m l 中约含甲醇30Mg 、 乙 醚 200叫 、 乙酸乙酯500Mg 和甲苯90埤 的混合溶液,作为对照品溶液& 照残留溶剂测定法（ 通 则 0861

(2)取本品， 加水溶解并稀释制成每l m l 中 约 含 0. l m g 的

第三法)试验， 以聚乙二醇为固定液； 初 始 温 度 为 4(TC， 维持6

溶液， 照紫外-可 见分 光光度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 222mn与

分钟， 以每分钟30°C的速率升温至200°C， 维 持 2 分钟； 进样口

27 4 n m 的波长处有最大吸收， 在 2 4 5 n m 的波长处有最小吸收。

温 度 为 200°C， 检 测 器 温 度 为 250°C。精密量取供试品溶液和

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 635

对照品溶液各1卩1， 注人气相色谱仪， 记录色谱图。按外标法以 峰面积计算， 甲醇的残留量不得过0. 03% ， 乙醚的残留量不得

图） 一致 。 (4)本品的水溶液显氯化物鉴别（ 1)的反应（ 通 则 0301)。 【检查】 酸 度 取 本 品 l.Og， 加 水 1 0ml溶 解 后 ， 依法测

过 0.2%， 乙酸乙酯和甲苯的残留量均应符合规定。 干 燥 失 重 取本品， 在 60°C减压干燥至恒重， 减失重量不

得 过 0 . 5 % (通 则 0831)。

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 2. 5〜4. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og， 加 水 10 m l 溶 解 后 ，

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841)。

溶液应澄淸无色； 如显浑浊， 与 2 号浊度标准液（ 通 则 0902第

重 金 属 取 本 品 l.Og， 加醋酸盐缓冲液（p H 3.5)2ml与

一法）比较， 不得更浓； 如显色， 与 黄 色或 黄绿 色1 号标准比色

水适量使溶解成25ml,依法检查（通 则 0 8 2 1 第 一法 ）， 含重金

液（ 通 则 0901第一法）比较， 不得更深。

属不得过百万分之二十。

硫 酸 盐 •

884

取

本

品

0. 50 g ，依

法

检

査

（通

则

0802 )

，与

标

准

硫

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 25g， 精密称定， 加 醋 酐 40ml溶

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸可卡因

解后， 照电位滴定法（ 通 则 0701)， 用高氣酸滴定液（ O.lmol/L)

下的方法测定。供试品溶液的色谱图 中如 有杂 质峰 ， 杂质I峰

滴定， 并将滴定的结果用空白试验校正。每 l m l 髙氯酸滴定液

面积不得大于对照溶液主峰面积（ 0.2% ) ， 其他单个杂质峰面

(0. lmol/L)相当于 33. 18mg 的 C 16H 25NC)4 •HC 1。

积 不得大于 对照溶 液主峰面积 的1. 5 倍 （ 0. 3 % ) ， 各杂质峰面

【类别】 （ 3 肾上腺素受体阻断药。

积的和不得大于对照溶液主峰面积的5 倍 （1.0% ) 。供试品溶

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

液色谱图中小于对照溶液主峰面积0. 1 倍的色谱峰忽略不计

【制剂】 注射用盐酸艾司洛尔

(0. 0 2 % ) o

干燥失重取本品， 在 60°C减压干燥至恒重， 减失重量不 得 过 1 . 0 % (通 则 0831)。

附 ：

无菌取本品， 用适宜溶剂溶解后， 经薄膜过滤法处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

杂质I

0

热原取本品， 加 0. 9% 无热原氣化钠灭菌注射用水溶液溶 解并稀释制成每l m l 中含盐酸艾司洛尔2 m g 的溶液， 依法检查 (通 则 1142)， 剂量按家兔体重每lkg缓慢注射5ml， 应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102)。

C l5 H23N()4

281.35

4-[2-羟基-3-(异丙氨基）丙氧基]苯基丙酸

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂； 以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3. 0g， 加水溶 解并稀释至650ml)(15 : 20 : 65)为流动相， 流速为每分钟1.0ml，

注射用盐酸艾司洛尔 Zhusheyong Y a n s u a n Aisiluo?er

Esmolol Hydrochloride for Injection

检测波长为222nm;理论板数按艾司洛尔峰计算不低于2000。 测 定法 取装 量差异项下的内容物适童， 精密称定， 加水使 盐酸艾司洛尔溶解并定量稀释制成每l m l 中约含盐酸艾司洛尔 50fxg的溶液， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20一， 注人液相色谱仪， 记录色谱图;另取盐酸艾司洛尔对照品， 精密称定， 同法测定。按

本品 为 盐酸 艾 司 洛 尔 与 适量 赋形 剂制成的 无菌 冻干 品。

外标法以峰面积计算， 即得。

按平均装量计算， 含盐酸艾司洛尔（ C 16H25N 0 4 •H C 1 )应为标

【类别】 同盐酸艾司洛尔。

示 量 的 9 0 . 0 % 〜110.0% 。

【规格】 o_ig

【性状】 本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。

【贮藏】 遮光， 密闭保存。

【鉴别】 （1)取本品适量（ 约相当于盐酸艾司洛尔0.3g)， 加 水 l m l 溶解 后 ， 加 盐 酸 羟 胺 试 液 2 m l 与 28% 氢氧化钾乙醇 溶 液 1ml， 加热至沸， 放冷， 加 稀 盐 酸 使成 酸 性， 滴加三氯化铁

盐酸可卡因

试液， 溶液即显紫红色。

Yansuan KeKayin

(2)取本品适量， 加 水 溶解并稀 释制 成每 l m l 中含盐酸艾

Cocaine Hydrochloride

司 洛 尔 0. l m g 的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测定， 在 2 2 2 n m 与 2 7 4 n m 的 波长处有最大吸收， 在 245mn的 波长处有最小吸收。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】

C 17H 21N 0 4 •HCl

酸度取本品， 加水溶解并稀释制成每l m l 中

约含盐酸艾司洛尔2 0 m g 的溶液， 依 法 测 定 （通 则 0631)， pH 值 应 为 4. 5〜6.0。 溶 液的 澄 清度与颜 色取 本品， 加水溶解并稀释制成每lml

339. 82

本 品 为 8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮杂双环[3. 2.1]辛烧-2甲酸甲酯盐酸盐。按干 燥品计算， 含 C 17H 21N 0 4 •H C l 不得少 于 98.5% 。

中约含盐酸艾司洛尔2 0 m g 的溶液， 溶液应澄清无色;如显色， 与黄

【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。

色或黄绿色1 号标准比色液(通则0901第一法)比较， 不得更深。

本品在水中极易溶解， 在乙醇中易溶， 在三氣甲烷中溶解， 在

有关物质取本品， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml

乙醚中不溶。

中约含盐酸艾司洛尔1. O m g 的 溶液， 作为供试品溶 液 ； 精密量

比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每lml

取适量， 用 流 动 相 A 定量稀释制成每l m l 中约含盐酸艾司洛尔

中含2 0m g 的溶液， 依法测定(通 则 0621)， 比旋度为一71°至一73°。

2 % 的溶液， 摇勻， 作为对照溶液。照盐酸艾司洛尔有关物质项

【鉴别】 （1)取 本 品 约 0. lg， 置试管中， 加 硫 酸 1ml， 置水 •

885

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盐酸可乐定

中 国 药 典 2015年版

浴中加热5 分钟， 趁 热 沿 管 壁 小 心 加 水 2ml， 即发生苯甲酸甲

【性 状 】 本品为白色结晶性粉末;无 臭 。

酯 的 香 气 ;放 冷 后 ， 渐渐析出苯甲酸的结晶。

本品在水或乙醇中溶解， 在三 氣甲烷 中极 微溶 解 ， 在乙醚

(2)取 本 品 的 水 溶 液 （l— 50)5ml， 加 三 氧 化 铬 溶 液 （1 — 20)5滴 ， 即生成黄色的沉淀， 振 摇即 溶解； 再 加 盐 酸 1ml，即生

中几乎不溶。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 约 l m g ， 加 水 2ml溶解后， 加新制的

5 % 亚 硝 基铁 氰化 钠溶 液1 ml 、 氢 氧 化 钠 试 液 2 m l 与碳酸氢钠

成持久的橙黄色沉淀。 (3 ) 本品的红外光吸 收图谱应与对 照的图谱 （ 光 谱 集 326

图） 一致 。

lg， 振摇后， 溶液变为 紫色 ， 放置后颜色更深。 (2 )取 本 品 ， 力卩0 .0 1 m o l/L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中约含

(4 ) 本品的水溶液显氯化物鉴别 （1 ) 的反应（ 通 则 0301) 。

0 .3 m g 的溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在

【检査 】 酸 度 取 本 品 0. 50g， 加 水 1 0m l溶 解 后 ， 加甲基

2 7 2nm 与 2 7 9nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 其吸光度分别约为

红 指 示 液 1 滴 ，如 显 红 色 ， 加氢氧化钠滴定液（ 0.02mol/L) 0.50ml,应变为黄色。

0. 55 与 0. 47 。

(3)本品的红 外光 吸收 图谱 应与 对照 的 图 谱（光 谱 集 327

肉 桂 酰 可 卡 因 与 其 他 易 氧 化 物 取 本 品 0.10g， 加 水 5ml溶

图）一 致。

解后， 力卩5 % 硫 酸 溶 液 0.3ml与 高 锰 酸 钾 滴 定 液 （ 0.02mol/L)

(4)本品的水溶液显氣化物鉴别（1)的反应（ 通 则 0301) 。

0.10ml， 密塞， 在 15〜20°C的暗处放置30分钟， 紫色不得完全消失。

【检 查 】 酸 度 取 本 品 0_ 10g,加 水 10ml， 依 法 测 定 （通

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% (通则 0831)。

则 0631)， p H 值 应 为 4_0〜5. 0 。 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 10g， 加 水 10ml使溶解， 溶液应

【含 量 测 定 】 取 本 品 0. 3g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 1 0 m l溶

澄清。

解后， 加醋酸汞试液5 m l 与结晶紫指示液1 滴 ， 用髙氯酸滴定

有 关 物 质 取本品， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

液（ 0. lmol/L)滴定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 ， 并将滴定的结果用空白

含 I O m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 加甲醇稀

试验 校正。每 l m l 髙氣酸滴定液 （ 0. lm o l/ L ) 相 当 于 33. 98mg

释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 @ 的溶液， 作为对照 溶液 。照薄层色

的 C !7H 21N 0 4 •H C I 。

谱法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 3M1， 分别点于同

【类 别 】 局 麻药 。

一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以正丁醇-水-冰 醋 酸 [(4 : 5 : 1 ) ， 振摇，

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

静 置分 层后 ， 取 上层 液滤 过] 为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ， 喷以稀碘 化铋钾试液后， 立 即 轻 轻 喷 洒 5 % 亚硝酸钠溶液适量。供试品

附 ：

溶液如显杂质斑点， 与对照溶液的主斑点比较， 不 得更深。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

肉桂酰可卡因

过 0. 5 % (通则 0831)。 重 金 属 取 本 品 l.Og,加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （ p H 3. 5 ) 2 m l 与

水 适 量 使 溶 解 成 25ml,依 法 检 査 （ 通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含重金 属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 15g,精 密 称 定 ， 加 冰 醋 酸 10ml

与 醋 酸 汞 试 液 3m l ， 温热使溶解， 放冷， 加结晶紫指示液1 滴 ， C 19 H 2,NO,

329.39

(li?， 2尺,3S,5S)-8-甲基~3-[[(£： )-3-苯丙烯酰基]氧基]8-氮杂双环[3. 2. 1]辛烷-2-竣酸甲酯

用高氣酸滴定液(0. lmol/L)滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定 的结果用空白试验校正。每 l m l 髙氣酸滴定液(O.lmol/L)相 当于 26.66mg 的 C 9H 9CleN 3 . H C 1 。 【类 别 】 抗 高血压药 。 【贮 臧 】 遮 光 ， 密 封保存。

盐酸可乐定

【制 剂 】 （1)盐 酸 可 乐 定 片 （ 2 )盐 酸 可 乐 定 注 射 液

(3)盐酸可乐定滴眼液

Yansuan Keleding

Clonidine Hydrochloride

盐酸可乐定片 Yansuan Keleding Pian

，H a

C 9 H 9C12N 3 . HC I

266. 56

Clonidine Hydrochloride Tablets

本 品 为 2-[(2， 6-二氣苯基）亚氨基]咪 唑 烷 盐 酸 盐 。按干 燥 品计 箅 ， 含 C 9H 9C12N 3 •H C 1 不 得 少 于 99.0% 。

本 品 含 盐 酸 可 乐 定 （C 9H 9C12N 3 • H C I ) 应 为 标 示 量 的

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90. 0 %

盐酸可乐定滴眼液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【检査】 p H 值 应 为 4 . 0 〜 6. 0 ( 通 则 0631 )。

〜 110. 0 % 。

【性状】 本 品为白 色片 。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102 )。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 可 乐 定

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0 5 1 2 )测 定 。

0 .2 5 m g ) ， 加 水 5 m l 使盐酸可乐定 溶解， 加 30 %

氢氧化钠溶液

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基键合硅胶为填充

lm l,振摇， 加 乙 醚 5 m l， 振摇， 分取乙醚液， 俟 挥 散 至 约 0 .5 m l

剂， 以 0 . 2 2 % 辛 烷 磺 酸 钠 -甲醇 -磷 酸 [ (5 0 0 : 500 : 1 ),用

时， 取乙醚液1 滴 ， 滴在沾有新制的碱性亚硝基铁氰化钠溶液

lm o l/ L 氢氧化钠溶液或磷酸调节p H

( 取亚硝基铁氰化钠 0. 2g ， 加 水 4 m l 与氢氧化钠试液 1 m l ， 混匀）

测 波 长 为 22 0nm 。理 论 板 数 按 可 乐 定 峰 计 算 不 低 于 35 00 ， 拖

的干燥滤纸上， 再 加 8 % 碳酸氢钠溶液1 滴 ， 即生成紫色斑点。

尾 因 子 不 得 过 1 .5 。

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

值 至 3 .0 ] 为 流 动 相 ； 检

•

测 定 法 精 密 量 取 本 品 2 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相 稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 50W ， 注 入 液相 色 谱 仪， 记录色谱

( 3 ) 本品水溶液显氣化物鉴别（ 1 ) 的反应 ( 通 则 0301 ) 。

图； 另取盐酸可乐定对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并

【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 2 5 r n l量 瓶 中 ， 加

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 p g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标

流 动相适量， 充分振摇30分钟， 使盐酸可乐定溶解， 用流动相

法以峰面积 计算 ， 即得。

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 照含量测定项下的方法测

【类别】 同盐酸可乐定。

定含量， 应符合规定（通 则 0941 )。

【规格】 lml : 0. 15mg

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101 )。

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

【含量测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基键合硅胶为填充

盐酸可乐定滴眼液

剂， 以 0 . 2 2 % 辛 烷 磺 酸 钠 -甲醇 -磷 酸 [ (5 0 0 : 500 : 1 ) ，用 l t n o l / L 氢 氧 化钠 溶 液 或 磷 酸 调 节 p H

Yansuan Keleding Diyanye

值 至 3 .0 ] 为 流 动 相 ； 检

Clonidine Hydrochloride Eye Drops

测 波 长 为 22 0nm 。理 论 板 数 按 可 乐 定 峰 计 算 不 低 于 35 00 ， 拖 尾 因 子 不 得 过 1 .5 。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ， 研细， 精密称取适量 ( 约 相 当 于 盐 酸 可乐 定 0. 1 5 m g ) ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加流动相适

量， 充分振摇3 0 分钟使盐酸可乐定溶解， 加 流 动相稀释 至刻 度， 滤膜滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 5 (^ 1 ， 注人 液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸可乐定对照品适量， 精密 称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 3哗 的 溶 液 ，

9 0 .0 %

〜 1 1 0 .0 % 。

【性状】 本品为无色的澄明液体。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 0 . 5 m l ， 加 水 2 m l， 摇 勻 后 ，照盐酸可 乐定项下的鉴别（1 ) 项 试 验 ， 显 相 同的反应。 (2 )取本品溶液， 加 0. 0 1 m o l/ L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中含

0 . 3 m g 的溶液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 财 0401)测 定 ， 在

同法测定。按外标法 以峰 面积 计算 ， 即得。

2 7 2 n m 与 2 7 9 n m 的波长处有最大吸收。

【类别】 同盐酸可乐定。 【规格】 （l) 7 5 p g

本 品 含 盐 酸 可 乐 定 （C 9H 9C12N 3 • H C l ) 应 为 标 示 量 的

【检査】 p H 值 应 为 5 . 0 〜 7. 0 ( 通 则 0631 )。

(2 )0 . lm g

其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

0105 )。

【含最测定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0 5 1 2 )测 定 。

盐酸可乐定注射液

Yansuan Keleding Zhusheye Clonidine Hydrochloride Injection

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基键合硅胶为填充 剂， 以 0 . 2 2 % 辛 烷 磺 酸 钠 -甲醇 -磷 酸 [(5 0 0 : 500 * 1 ) , 用 lm o l/ L 氢氧化钠溶液或磷酸调节p H

值 至 3. 0 ] 为 流 动 相 ； 检

测 波 长 为 2 2 0 n m 。理 论 板 数 按 可 乐 定 峰 计 算 不 低 于 35 00 ， 拖 尾 因 子 不 得 过 1 .5 。

本 品 为 盐 酸 可 乐 定 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 可 乐 定 CC9H 9C12N 3 • H C D 应为标示量的 90. 0 %

〜 1 1 0 .0 % 。

测定法精密量取本品， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 含 盐 酸 可 乐 定 2. 5 ^ g 的 溶液 ， 精 密 量 取 50M1， 注人液相色谱

【性状】 本品为无色的 澄明液体。

仪， 记录色谱图； 另取 盐酸 可 乐定对照品适量， 精密称定， 加流

【鉴别】 （ 1 ) 取 本 品 6 m l， 置 水 浴 上 蒸 发 至 约 2 m l， 照盐酸

动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 .5 / ^ g 的 溶 液 ，同法

可乐定项下的鉴别（1 ) 项 试 验 ， 显相同的反应。 ( 2 ) 取 本 品 5 m l， 加 lm o l/L 盐 酸 溶 液 1

滴， 摇匀， 照紫外 -

测 定 。按外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 眼科用药。

可见分光光度法（ 通 则 04 0 1 ) 测 定 ， 在 2 7 2 m n 与 2 7 9 m n 的波长

【规格】 5m l ! 12. 5mg

处 有最 大吸 收。

【贮撖】 遮 光 ， 密 闭 保存 。

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盐酸丙卡巴肼

盐酸丙卡巴肼项下的鉴别（1 ) 、 （ 3 ) 项试验， 显相同的反应。 (2 ) 取本品细粉适量， 加 0. lm o l /L 盐酸溶液溶解并稀

盐酸丙卡巴胼 Yansuan Bingkabajing

Procarbazine Hydrochloride

释 制 成 每 l m l 中约含盐酸丙卡巴肼 1 0 @ 的溶液， 滤过， 滤 液照紫外 - 可见分光光度法（通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 232nm 的 波长处有最大吸收。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 （ 5 0m g 规格）或 4 0 片 （ 25mg

规格）， 除去包衣后， 精密称定， 研细， 精密称取适量（ 约相当于 盐酸丙卡巴肼 0 .2 5 g ) ， 照盐酸丙卡巴肼含量测定项下的方法， 自“ 加 水 5 0 m l 溶解后 ” 起 ， 依法测定。每 l m l 硝酸银滴定液 本品为 N-(l- 甲基乙基)-4-[(2-甲基肼基）甲基]苯甲酰胺盐 酸盐。按

干

燥

品

计

算

H C I 不得少于 98.0 % 。

【性状】 本品为白色结晶性粉末。 本品在水中易溶， 在乙醇中略溶， 在乙醚中几乎不溶。

(0. lm o l /U 相当于 25. 78mg 的 C12H 19N30 • H Cl 。 【类别】 同盐酸丙卡巴肼。 【规格】 （ l)25m g

(2)50mg

【贮藏】 遮光， 密封保存口

熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 218〜226°C,熔融时同

时分解。

盐酸丙卡特罗

【鉴别】 （1)取 本 品 约 lOmg,加 水溶解后 ， 加碳酸钠试液

Y an su a n 巳in g k a telu o

l m l 与高锰酸钾试液数滴， 振摇后， 高锰酸钾的颜色即消失。

Procatero丨Hydrochloride

(2)戚本品， 用 0. lmol/L盐 酸溶液溶解并稀释制成每lml 中 约 含 10Fg 的 溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0 4 0 1 )测 定， 在 232nm 的波长处有最大吸收， 吸光度约为0. 4 9 。 (3)本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（ 通 则 0301)。 【检査】 酸 度 取 本 品 l.Og， 加 水 100ml使 溶 解 ， 依法测 定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 3. 0〜4. 0。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥至恒重， 减失重量不得

OH

过 1.0 % (通则 0831) 。

C 16H 22N 20 3 •HC1 •y H zO

335.83

【含量测定】 取 本 品 约 0. 25g,精密称定， 加 水 5 0 m l 溶解 后， 加 硝 酸 3 ml， 精密加硝酸银滴定液（ 0. lmol/L) 20ml,再加 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 约 3ml,强 力 振 摇 后 ，加 硫 酸 铁 铵 指 示 液 2ml,用硫氰酸铵滴定液（ 0. lmol/L)滴 定 ， 并将滴定的结果用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 25. 78mg 的 C12H 19N30 . HC1。 【类别】 抗肿瘤药。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 盐酸丙卡巴肼肠溶片

本 品 为 5-(l-羟基-2-异丙氨基丁基)-8-羟基喹诺酮盐酸盐 半 水 合 物 。按 无 水 物 计 算 ，含 C 1S H 22 N 20 3 •H C 1 不 得 少 于 98. 5 % 。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;无 臭 。 本品在水或甲醇中溶解， 在乙醇中微溶， 在乙醚中几乎不 溶， 在甲酸中溶解。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612) 为 193〜 198°C,熔融时同

时分解。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 2 m g , 加 水 5 m l 使 溶 解 ， 加三氣化 铁试液1 滴， 溶液显深绿色。 (2)取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 7#

盐酸丙卡巴胼肠溶片 Y an su a n B in g k ab a jin g C h a n g ro n g p ian

Procarbazine Hydrochloride Enteric-coated Ihblets

的溶

液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 234n m 、 2 5 9 n m 与 2 9 5 n m 的波长处有最大吸收a (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 637 图）一 致 。

本品含盐酸丙卡巴肼（ C12H19N30 • H Cl )应为标示量的 93. 0 % 〜107. 0%o 【性状】 本品为肠溶糖衣片， 除去包衣后显白色。 【鉴别】 （1 ) 取本品细粉适量（ 约相当于盐酸丙卡巴肼 50m g) ， 加 水 20ml ， 振摇， 使盐酸丙卡巴肼溶解， 滤过， 滤液照

888

•

(4)本品的水溶液显氣化物的鉴别反应（ 通 则 0301)。 【检查】 酸 度 取 本 品 0. 10g， 加 水 1 0m l 使 溶 解 ， 依法测 定（ 通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 0〜5. 0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.5g， 加 水 1 5ml 溶 解 后 ， 溶液应澄淸无色； 如 显 色， 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901

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盐酸丙卡特罗肢囊

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

第 一法）比较 ， 不 得 更 深。

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lm g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 l m l , 置 1 0 0 m l量 瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照高效液 相色谱法 （ 通 则 0 5 1 2 )试 验 ， 用十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充

C 16H 22N2a

• HC1计 100网）， 加盐酸溶液 (9 — i 0oo )2 0 m l, 充分振

摇， 使盐酸丙卡特罗溶解， 滤过， 滤液照紫外 -可见分光光度法(通 则 0401)测定， 在 259nm 与 295nm 的波长处有最大吸收。 ( 3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

剂 ；以磷酸盐缓冲液（ 取 磷 酸 二 氢 钠 1 1 .0 4 g ， 加 水 1 0 0 0 m l 使溶

【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加

解， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 . 1 ± 0 . 0 5 ) - 甲 醇 （83 : 1 7 )为流动

流 动 相 5 m i， 充分振摇10分钟， 使 盐 酸 丙 卡 特 罗 溶 解 ，用流

相； 检 测 波 长 为 25 9nm 。理 论 板 数 按 丙 卡 特 罗 峰 计 算 不 低 于

动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取

2500 ， 丙 卡 特 罗 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精

盐酸丙卡特罗对照品适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并定量

密 量 取 供试 品溶液与 对照 溶液 各 2 (^ 1 ， 分别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2. 5 ^ tg ( 2 5 ^ g 规 格 ）或 5 网 （50 吨 规 格 ）

记录 色谱 图至 主成 分峰 保留时间 的 3 倍 。供试品溶液的色谱

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含

图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

量， 应 符 合 规 定 （通 则 0 9 4 1 ) 。

面 积 的 0_ 5 倍 (0. 5 % ) 。

水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ， 含 水 分 应 为 2. 5 % 〜 3. 3 % 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g , 依 法 检 査 （通 则 0841 ),遗留残

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 三 法 ）， 以 盐酸溶液 （3 — 50 000) 1 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为 每分钟70转 ， 依法操作， 经 1 0 分钟时， 取 溶 液 1 0 m l， 滤过， 取 续滤 液作为供试品溶液； 另取 盐 酸丙 卡特 罗 对 照 品 适 量 ， 精密 称定， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0 .2 5 叫

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0 8 2 1 第二法）， 含重金属不得过百万分之十。

砷 盐 取 本 品 l.O g ,加 氢 氧 化 钙 l.O g ， 加少量水， 搅拌均 匀， 干燥后， 先用小火炽灼使炭化， 再 在 500 〜 60CTC炽灼成灰

(2Sfxg 规 格 ） 或 0. 5Mg (5 0 Mg 规 格 ）的 溶 液 ， 作为对照品溶液。

照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 100M1， 分 别注入液 相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积

计算每片的溶 出量 。限度 为 标 示 量 的 8 5 % ， 应 符 合规 定 。

白 色， 放 冷 ，加 盐 酸 8 m l 与 水 2 0 m l 溶 解 后 ， 依 法 检 查 （通则

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。

0 8 2 2 第二法）， 应符合规定（ 0. 0 0 0 2 % ) ,

【含量测定】 照高效液相色谱法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

【含量测定】 取 本 品 约 0. 2 5 g , 精 密 称 定 ， 加 甲 酸 2 m l ,加

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

热溶解， 精密加高氣酸滴定液（ 0. l m o l/ L ) 1 5 m l 与 醋 酐 1 m l ， 置

为填充剂； 以磷酸盐缓冲液( 取磷酸二氢钠 11. 04g ， 加 水 1000ml使

水浴上加热30 分钟， 冷却后， 加 醋 酐 6 0 m l, 照 电 位 滴 定 法 （通

溶解， 用磷酸调节 p H 值 至 3 .1 士0.05)- 甲醇(83 : 17) 为流动相;检

则 0 7 0 1 )， 用醋酸钠滴 定液 （ 0. l m o l / L ) 滴 定 ， 并将滴定的结果

测波长为 259nm。理论板数按丙卡特罗峰计算不低于2000。

用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L )相当于 32. 68mg

的 C 16 H 2ZN 20 3 • HC1„

【类别】 （ 32 肾上腺素受体激动药。

测 定 法 取 本 品 3 0片， 精密称定， 研细， 精密称取 适量 （ 约 相当于盐酸丙卡特罗， 按 C 16H 22N 2()3 • H CI i f 0 .2 5 m g )，置 5 0 m l 量瓶 中， 加流动相适量， 充分振摇， 使盐酸丙卡特罗溶解，

【贮藏】 遮 光 ， 密封保 存。

用流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液，

【制剂】 （ 1 )盐 酸 丙 卡 特 罗 片 （ 2 )盐酸丙卡特罗胶囊

精 密 量 取 20M1， 注人液相色谱 仪， 记 录色 谱图 。另取盐酸丙卡 特 罗对 照品 适量 ， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每 lm l中 含 5 p g 的溶液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

盐酸丙卡特罗片 Yansuan Bingkateluo Pian

Procaterol Hydrochloride Tablets

即得 。 【类别】 同盐酸丙卡特罗。 【规格】 按 (： 16仏 2 乂 0 3 • HC1 计

（ l) 2 5 p g

( 2 ) 5 0 Hg

【贮藏】 遮 光 ， 密 封 保存 。

本品含盐酸丙卡特罗（ 按 C 16H Z2N 20 3 • H C 1 计 ）应为标 示 量 的 9 3 . 0 % 〜 1 0 7 .0 % 。 【性状】 本品为 白色 片。 【鉴别】 （ 1 ) 取本品的细粉适量 ( 约相当于盐酸丙卡特罗， 按 C1SH 22N2Q • HC1 计 0 .2 5 m g ) ， 加盐酸溶液 (1— 6)4011， 充分振

盐酸丙卡特罗胶囊 Yansuan Bingkateluo Jiaonang

Procaterol Hydrochloride Capsules

摇， 使盐酸丙卡特罗溶解， 滤过， 取 滤 液， 加 亚 硝 酸 钠 结 晶 10mg ， 振摇溶解， 加氢氧化钠溶液 (1— 5 ) lm l ， 应显橙黄色。 (2 )取 本 品 的

细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 丙 卡 特 罗 ，按

本 品 含 盐 酸 丙 卡 特 罗 （按 C 16H 22N 20 3 • H C 1 计 ）应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

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盐酸 丙 米 嗪 【性状】 本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。 【鉴别】 （ 1)取本品的内容物适量（ 约相当于盐酸丙卡特 罗， 按 C 16H 22N 20 3 •H C l 计 0.25mg)， 研细， 加盐酸溶液（ 1—

盐酸丙米嗪

6)4ml， 充分研磨， 使盐酸丙卡特罗溶解， 滤过， 取滤液， 加亚硝

Yansuan Bingmiqin

酸钠结晶lOmg， 振摇溶解， 加氢氧化钠溶液（1— 5) lml， 摇匀，

Imipramine Hydrochloride

溶液应显橙黄色。 (2)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 丙 卡 特 罗 ，按 C 16H 22N 20 3 •HCl if 0. l mg ) , 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)20ml, 充分振摇， 使盐酸丙卡特罗溶解， 滤过， 滤液照紫外-可见分光 光度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 2 5 9 m n 与 2 9 5 m n 的波长处有最大 吸收。

C 19H 24N 2 •HCl

(3)在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ， 将 内 容 物 倾 人 10ml 量瓶 中， 加 流 动 相 5ml， 充分振摇10分钟， 使盐酸丙卡特罗溶

草-5-丙胺盐酸盐。按干燥品计算， 含（ ： 19142 9 )溶解并 定量稀释制成每l m l 中 约 含 l m g 的溶液， 作为供试品溶液; 精 密 量 取 lml,置 100ml 量 瓶 中 ， 用水-乙腈（11 : 9 )稀释至刻 度， 摇匀， 作为对照 溶 液 ； 另取亚氨基联苄对照品， 精密称定，

量， 充分振摇， 使盐酸丙卡特罗溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇

加水-乙腈（ 11 ! 9)溶 解 并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1畔 的溶

匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M 1， 注入液相

液， 作为对照品溶液。照髙效液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用

色谱仪， 记录色谱图。另取盐酸丙卡特罗对照品适量， 精密称

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以 0. 0 6m oI /L 高氣酸钠-乙

定， 加流动相溶解并定量稀释制成每l m l 中 含 5 # 的溶液，同

腈-三乙胺（ 55 : 45 : 0. 1)(用 高 氯 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 )为流

法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

动相； 检 测 波 长 为 269nm,流 速 为 每 分 钟 1. 5ml;柱 温 为 40°C。

•

【类别】 同盐酸丙卡特罗。

另取盐酸去甲丙米嗪与盐酸丙米嗪对照品各适量， 加水-乙腈

【规格】 25M g(按 C 1SH 22N 20 3 •HC1 计 ）

(11 : 9)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 3m g 的系统适用

【贮藏】 密封,在阴凉干燥处保存。

性溶液， 取 10卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。理论板数按

890

•

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盐酸丙帕他莫

丙 米 嗪 峰 计 算 不 低 于 2000 ， 去甲丙米嗪峰与丙米嗪峰的分离 度 应 大 于 2.0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对 照 溶 液与 对照 品 溶 液 各 lOpl,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图中如有与对照品溶液色谱图中亚氨基联苄保留时间一致的

干， 照盐酸 丙 米 嗪 项 下的 鉴别 （1)、(4)项 试 验 ， 显相同的反应。

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 2 5 1 n m 的波长处有最大吸收。

【检查I

有 关 物 质 取本品， 精密称定， 加水 -乙腈 （ 11 : 9)

色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0. 1 % ， 其 他单 个杂质

使 盐 酸 丙 米 嗪 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的溶

峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5 % ) , 各杂质

液， 摇匀， 过 滤 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 精 密 量 取 1ml ， 置

峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0%).

100ml 量 瓶 中 ， 用水 -乙 腈 （ U : 9)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得

溶液； 取 亚 氨 基 联 苄 对 照 品 ，精 密 称 定 ， 加 水 -乙 腈 （ 11 : 9 )溶 解并定量稀释制成每lml中 含 1 # 的溶液， 作为对照品溶液；

过 0. 5 % (通则 0831) 。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。

另取盐酸去甲丙米嗪与盐酸丙米嗪对照品各适量， 加水-乙腈

【 含量测定】

(11 : 9)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0 . 3 m g 的 溶 液 ， 作为

取 本 品 约 0.2g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 10ml

与 醋 酐 25ml溶 解 后 ， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ， 用髙氣酸滴

系 统 适 用 性 溶 液 。照 盐 酸 丙 米 嗪 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。

定 液 （0. lmol/L) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。

供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中亚氨基联苄

每 lm l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lmol/L ) 相 当 于 31. 6 9 m g 的

保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过盐酸

C 19 H 21N 2 • H C l 。

丙 米 嗪 标 示 量 的 0. 1 % ， 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大于 对 照 溶

【类别】 抗 抑 郁 药 。

液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

【制剂】 盐酸丙米嗪 片

附：

第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （ 9 — 1000) 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为

亚氨基联苄

过， 取续滤液， 立 即 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在

每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 约 10ml ，滤

2 5 1 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 19 H 24 N 2 • H C l 的 吸 收 系 数 （£ ! 么）为 2 6 4 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75 % ， 应符合规定。

H

C „ H 13N

195.26

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 糖 衣 ，精 密 称 定 ，研 细 ，

10,11-二氢 -5H- 二 苯 并 [6 ， / ] 氮杂萆

精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 丙 米 嗪 7 5 m g ) ，置 25 0 m l 量瓶 中， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 约 80ml ，振 摇 使 盐 酸 丙 米 嗪 溶 解 ，

盐酸去甲丙米嗪

用 盐 酸 溶 液 (9— 1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 滤过， 精密量取续滤 液 5ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用 盐 酸 溶 液 （9— 1000>稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 2 5 1 m n 的波长 处测定吸光度， 按 C i9H 24N 2 • H C l 的 吸 收 系 数 （抝 ^ ) 为 264 计 算 ，即 得 。

Cis H 2ZN 2 • HCl

302.85

N - 甲基 -10，11-二 氢 -5H- 二 苯 并 [6 ，/ ] 氮 杂 罩 -5-丙 胺 盐 酸盐

【类别】 同 盐 酸 丙 米 嗪 。 【规格】 （1)12.

5mg

(2)25 m g

【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

盐酸丙米嗪片

盐酸丙帕他莫

Yansuan Bingmiqin Pian

Y a n s u a n 巳ingpatamo

Imipramine Hydrochloride Tablets

Propacetamol Hydrochloride

本 品 含 盐 酸 丙 米 嗉 （c 19 H 24N 2 • H C l ) 应 为 标 示 量 的

93.0% 〜 107.0 % 。

H3c

H

【性状】 本 品 为 糖 衣 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 。 【鉴别】 （1)取 本 品 ， 除去包衣， 研细， 称 取 适 量 （约相当于 盐 酸 丙 米 嗪 0. lg),加 三 氣 甲 烷 10ml ， 研 磨 ，滤 过 ， 滤液蒸发至

C 14 H 20N z 0 3 • HCl

300. 78 •

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盐酸左氧氟沙星

本 品 为 2-(iV， N - 二 乙 氨 基 ）乙 酸 4-乙 酰 氨 基 苯 酯 盐 酸

品溶 液。照残 留 溶剂测 定法 （ 通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 ，以 6 %

盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 c 14 H 20 N 20 3 • H C 1 应 为

氰丙基苯基- 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为固定液的

98. 0 % 〜 102. 0 % 。

毛细管色 谱柱； 起 始 温 度 为 50°C， 维 持 7 分钟， 以每分钟251

【性

状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无 臭 。

】

本品在水中易溶， 在乙醇中微溶 ， 在丙酮 中几乎不溶。

的 速 率 升 温 至 200°C,维 持 5 分 钟 ； 进 样 口 温 度 为 150°C;检测 器 温 度 为 250aC ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80*C， 平衡时间为30分

（1)取 本 品 约 0. lg， 加 水 1 0 ml溶 解 后 ， 加藻红少

钟 。取 对 照品 溶液 顶空 进样 ， 各成分峰之间的分离度均应符

许， 振摇， 即显浅红色， 加 二 氣 甲 烷 5ml ， 振摇， 二氣甲烷层显

合 要 求 ■>再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记录

浅 红 色。

色 谱图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、 丙酮与二氣甲

【鉴

别

】

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则 0402),

干

(3)本品的水溶液显氣化物鉴别（1)的反应（ 通 则 0301)。 【检

定( 通

査

】

酸

度

取 本 品 l.Og， 加 水 10ml溶 解 后 ， 依法测

0 6 3 1 ) ，p H 值 应 为 2. 5〜4. 5。

则

溶

烷的残留量均应符合规定。

液

的

澄

清

度

与

颜

色

取 本 品 1. 75g， 加 水 10m l 使 溶 解 ，

溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)测 定 ， 在 3 9 0 n m 的波长处测定吸光度， 不 得 过 0. 05。

燥

失

取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

重

过 0, 5 % (通则 0831)。 炽

灼

残

取 本 品 l.Og， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

渣

渣 不 得 过 0.1% 。 重

金

取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

属

0 8 2 1 第 二 法）， 含重金属不得过百万分之十。 细

菌

内

毒

素

取 本 品 ，用 细 菌 内 毒 素 检 查 用 水 制 成 每

临 用 新 制 。取 本 品 2. 0 g ， 精 密 称 定 ，精密

l m l 中 含 盐 酸 丙 帕 他 莫 1. 6 5 m g 的 溶 液 ，依 法 检 査 （通则

加 乙 腈 1 0 ml ， 振 摇 10分钟， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2 m l ，置

1143),每 l m g 盐 酸 丙 帕 他 莫 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于

10ml量 瓶中， 用 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 辛 烷 磺 酸 钠 2. 1 6 g ， 加

0 . 0 5 0 E U 。（ 供注射用）

有

关

物

质

水 溶 解 并 稀 释 至 1000 ml， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3 . 0 )稀释

无

取 本 品 ，加 灭 菌 注 射 用 水 制 成 每 l m l 中 含 0.2g

菌

至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 lml， 置 100ml量

的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌

瓶中， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1 m l ，置 10ml

分装用）

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另取

【含

量

测

定

取 本 品 0 .2 5 g * 精 密 称 定 ， 加冰醋酸与醋酐

】

对 氨 基 酚 对 照 品 与 对 乙 酰 氨 基 酚 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称

各 25ml使溶解 ， 照 电 位滴定法（ 通 则 0701) ， 用髙氣酸滴定液

定， 加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含对氨基酚

(O.lmol/L)滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml

O . l m g 与 对 乙 酰 氨 基 酚 0 . 8 m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取

高 氯 酸 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 相 当 于 3 0 . 0 8 m g 的

lml,置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对

C 14H 20N 2()3 •H C 1 。

照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ， 用十八烷

【类

别

】

解

基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 辛 烷 磺

【贮

藏

】

密封， 在阴凉干燥处保存。

热

镇

痛

、非

留

体

抗

炎

药

。

酸 钠 2. 16 g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000 ml， 用冰醋酸调节pH 值 至 3. 0)-乙 腈 （70 : 3 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 4 6 m n 。 取 对 照 品 溶 液 注 人 液 相 色 谱 仪 ，出峰顺序依 次为 对乙

盐酸左氧氟沙星

酰氨基酚、 对氨基酚， 对氨基酚峰、 对乙酰氨基酚峰与相邻

Yansuan Zuoyangfushaxing

杂 质 峰 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对

Levofloxacin Hydrochloride

照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2(^1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录 色 谱 图 至 对 氨 基 酚 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图中如有杂质峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 对 氨 基 酚 不 得 过 0.0025%， 含 对 乙 酰 氨 基 酚 不 得 过 0 . 0 2 % , 其他单个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 1 % ) ，其他各 杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍

C 18H 20F N 3O 4 •H C1 •H 20

(0.2% ) . 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.01倍的色谱峰忽略不计。

415. 85

本品为（一） -(S)-3-甲基-9-氟-2， 3-二氢-10-(4-甲基-1-哌嗪

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 . 5 g ，精 密 称 定 ， 置顶空瓶中， 精密

基 )-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-办]-[1,4]苯并噃嗪-6-羧酸盐酸

加 水 5ml使溶解， 密封， 作为供试品溶液； 另 取 甲 醇 、乙 醇 、丙

盐一水合物。按干燥品 计算 ， 含左 氧氟沙星（按 C 18H » F N 30 4

酮与二氣甲烷各适量， 精密称定， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 ltnl中

计 ）应 为 89. 5 % 〜92. 5% 。

分 别 含 甲 醇 0. 3 m g 、乙 醇 0. 5 m g 、丙 酮 0. 5 m g 与 二 氣 甲 炫 60fxg的混合溶液， 精 密 量 取 5 ml， 置顶空瓶中， 密封， 作为对照

892

【性状】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

歌渝公 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本品在水中易溶， 在甲醇中略溶， 在乙 醇 中 微 溶 ， 在乙醚

盐酸左氧氟沙星片 附:

或石油醚中几乎不溶。 比旋度取本品， 精 密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

右 氧 氟 沙 星 至 3. 5)-甲 醇 （ 75 : 25) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 3 5 nm 。理 论 ; 数 按 苯 乙 双 胍 峰 计 算 不 低 于 1500 ，苯 乙 双 胍 峰 与 相 邻 杂 质 I 的分离度应符合要求。

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 :

(约 相 当 于 盐 酸 苯 乙 双 胍 50mg), 置 100ml 量 瓶 中 ，加 流 动 ; 适量， 振摇使盐酸苯乙双胍溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇含 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lml |

0. 2ml ， 分 别 点 于 两 张 色 谱 滤 纸 条 （7. 5cm X 50cm) 上 ，并 以 甲

约 含 盐 酸 苯 乙 双 胍 5 0 # 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 ]

醇 作 空 白 点 于 另 一 色 谱 滤 纸 条 上 ，样 点 直 径 均 为 0. 5 〜 1cm;

20M 1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 苯 乙 双 胍 对 j

照下行法， 将 上 述 色 谱 滤 纸 条 同 置 展 开 室 内 ，以 乙 酸 乙 酯 -乙

品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中约-

醇 -水 （ 6 ：3 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 至 前 沿 距 下 端 约 7 c m 处 ，取 出 ，

50M g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

晾干， 用 显 色 剂 （取 1 0 % 铁 氰 化 钾 溶 液 1ml ， 加 10 % 亚 硝 基 铁 氰

【类 别 】 同 盐 酸 苯 乙 双 胍 。

化 钠 溶 液 与 1 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 各 1ml ， 摇匀， 放 置 15分 钟 ， 加水

【规 格 】 25mg

10ml 与 丙 酮 12ml ， 混 匀 ）喷 其 中 一 张 点 样 纸 条 （有 关 双 胍 显 红

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

色带， 私 值 约 为 0. 1) ， 参照此色谱带， 在另一张点样纸条及空 白纸条上， 剪 取 其 相 应 部 分 并 向 外 延 伸 1cm ， 并分剪成碎条， 精 密 量 取 甲 醇 各 20ml ，分 别 进 行 萃 取 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法

(通 则 0401) ， 在 232nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 不 得 过 0. 48 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得

盐酸苯海拉明 Yansuan 巳enhailam ing

Diphenhydramine Hydrochloride

过 1.0 % (通则 0831 ) 。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841 ) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. lg ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml 使 溶解， 加 醋 酐 20ml ， 照 电 位 滴 定 法 (通 则 0701) ， 用高氯酸滴定液

(O.lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lmol/L )相 当 于 12. 09mg 的 C laH 15N s •H C1 。

【类别 】 降 血 糖 药 。

• 1000 •

Cir H 21N O •HCI

291.82

中国药典

2015年版

歌渝公

盐酸苯海拉明注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 N ，N - 二 甲 基 -2-(二 苯 基 甲 氧 基 ）乙 胺 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 17H 21N() •H C l 应 为 98. 0 % 〜 102.0 % 。

盐酸苯海拉明片

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。 本品在水中极易溶解， 在 乙 醇 或 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 丙 酮 中略溶， 在乙醚中极微溶解。

Yansuan Benhailaming Pian

Diphenhydramine Hydrochloride Tablets

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 167 〜 171X ：。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5 m g ，加 硫 酸 1 滴 ，初 显 黄 色 ，随 即 变成橙红色； 滴 加 水 ，即 成 白 色 乳 浊 液 。

(2)取 本 品 ，加 O . O l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法

本 品 含 盐 酸 苯 海 拉 明 （C 17H 21N O •H C l ) 应 为 标 示 量 的

93. 0 % 〜 107. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 。 【鉴 别 】 （1) 取 本 品 ，除 去 包 衣 ，研 细 ，取 适 量 （约 相 当 于

(通 则 0401) 测 定 ，在 2 5 3 n m 与 2 5 8 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

盐 酸 苯 海 拉 明 O.lg), 用 三 氣 甲 烷 1 0 m 丨 振 摇 提 取 ，滤 过 ；滤 液

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 365

置水浴上蒸干， 残 渣 在 80°C 干 燥 后 ， 照盐酸苯海拉明项下的鉴

图 ）一 致 。

(4)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0301 ) 。 【检 査 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og ，加 新 沸 的 冷 水 20ml溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 淸 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

别 （1) 、（4) 项 试 验 ， 显相同的反应。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 苯 海 拉 明 25mg)， 置 10ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使盐酸苯

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中

海 拉 明 溶 解 并 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作

约 含 2. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 lml ， 置 100ml

为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀

量瓶中， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量

释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 苯 海 拉 明 有 关 物 质 项

测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各

下 的 方 法 测 定 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质

20M 1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间

峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的

的 3 倍 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积

和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 . 0 % )

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （0.5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。

干 燥 失 霣 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0831 ) 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ），以 水 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法 操作， 经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 5 m l ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶 液； 另取盐酸苯海拉明对照品， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀

炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % (通 则 0841 ) 。

释 制 成 每 l m l 中 约 含 50 吨 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含量

【含 最 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照品溶液各

色 谱 条 件与 系 统 适 用 性 试 验用氰基键合硅胶为填充

50F 1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法 以 峰 面 积

剂 ；以 乙 腈 -水 -三 乙 胺 （ 50 ：50 ：0. 5)( 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至

计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应符合规定。

6. 5) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 8 n m 。 取 二 苯 酮 5 m g ，置 100ml

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

量瓶中， 加 乙 腈 5ml使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇 勻 ；另 取 盐 酸

【含 量 瀏 定 】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 后 精 密 称 定 ，研 细 ，

苯 海 拉 明 5 m g ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ， 加 上 述 二 苯 酮 溶 液 1ml ，用 水

精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 苯 海 拉 明 5 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶

稀释至刻度， 摇匀， 取 20pl 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 理

中， 加 水 适 量 振 摇 使 盐 酸 苯 海 拉 明 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，

论 板 数 按 苯 海 拉 明 峰 计 算 不 低 于 5000 ，苯 海 拉 明 峰 与 二 苯 酮

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 盐 酸 苯 海 拉 明 含 量 测 定 项

峰 的 分 离 度 应 大 于 2.0 。

下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

【类 别 】 同 盐 酸 苯 海 拉 明 。

l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 20 卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，

【规 格 】 25mg

记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 苯 海 拉 明 对 照 品 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【类 别 】 抗 组 胺 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 （1)盐 酸 苯 海 拉 明 片 （2 )盐 酸 苯 海 拉 明 注 射 液

盐酸苯海拉明注射液 Yansuan Benhailaming Zhusheye

Diphenhydramine Hydrochloride Injection 本 品 为 盐 酸 苯 海 拉 明 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 苯 海 拉 明

1001

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸苯海索 ( C 17H 21N() . H C 1 )应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。

含 氣 量 取 本 品 约 0.6g ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 50 ml 、冰 醋 酸

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

5 m l 与 水 5 m l 溶 解 后 ，加 曙 红 钠 指 示 液 3 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液

【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液

(0. lmol/L) 滴 定 至 迅 速 变 红 且 生 成 红 色 混 悬 液 。 每 l m l 硝 酸

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检 查 】 p H 值 应 为 4. 0 〜 6. 0( 通 则 0631 ) 。

银 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 3. 5 4 5 m g 的 C1 。 按 干 燥 品 计 算 ， 含 氣 量 应 为 10. 3 % 〜 10. 7 % 。

有 关 物 质 取 本 品 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 苯 海 拉 明 2. 5 m g 的 溶 液 ， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

l m l ，置 1 00ml 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照

酸 度 取 本 品 0. 50g ，加 水 5 0m l ，加 热 至 约 80°C ，振 摇 使 溶解， 放冷， 依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 ) ， p H 值 应 为 5 .0 〜 6 .0 。

哌啶苯丙 _

取 本 品 0. 10g ， 加 水 40m l ，与 盐 酸 溶 液 （9—

溶 液 。照 盐 酸 苯 海 拉 明 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶

100) l m l ，加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，加 水 至 100ml ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见

液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液

分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 4 7 n m 的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不

主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照

得 大 于 0. 5 0 。

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m 丨中

溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。

约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 200ml

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 苯 海

量瓶中， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效

拉 明 5 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作

液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填

为 供 试 品 溶 液 ，照 盐 酸 苯 海 拉 明 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测

充 剂 ；以 0. 1 % 三 乙 胺 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 0 )-乙 腈

定 ，即 得 。

(70 : 30) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 1 0 n m ，理 论 板 数 按 苯 海 索 峰

【类 别 】 同 盐 酸 苯 海 拉 明 。

计算 不 低 于 2000 。 精密量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20m 1，

【规 格 】 lml : 20 mg

分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3

【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。

倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1.0 % ) 。 干 燦 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得

盐酸苯海索

过 0. 5 % (通 则 0831 ) 。

Yansuan Benhaisuo

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og, 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残

Trihexyphenidyl Hydrochloride

渣 不 得 过 0. 1 % 。

簠 金 厲 取 炽 灼 残 淹 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

【含量测定】 取 本 品 约 0.3g ，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸 10ml 与 醋 酐 40ml溶 解 后 ， 照 电 位 滴 定 法 (通 则 0701 ) ， 用髙氣酸滴定 液 (O.lmol/L) 滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 lml 髙 氣 酸 滴 定 液 (0. lmol/L) 相 当 于 33. 7 9 m g 的 C ^ H ^ N O •H C 1 。

C 20 H 3iN O •HC I

337.93

本 品 为 （士 ）-a- 环 己 基 -a-苯 基 -1-哌 啶 丙 醇 盐 酸 盐 。 按 干 燥品计算， 含 C m H 31N O * H C 1 不 得 少 于 98.0 % 。

【类 别 】 抗 帕 金 森 病 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 盐 酸 苯 海 索 片

【性 状 】 本 品 为 白 色 轻 质 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 三 氣 甲 烷 中 溶 解 ， 在水中微溶。

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 约 0. lg ，加 微 温 的 乙 醇 5 m l 溶 解 后 ， 滴 加 氢 氧 化 钠 试 液 至 遇 石 蕊 试 纸 显 碱 性 反 应 ，析 出 的 沉 淀 用

盐酸苯海索片

乙 醇 重 结 晶 ，干 燥 后 ，依 法 测 定 （通 则 0612) ，熔 点 为 112 〜

Yansuan Benhaisuo Pian

116°C 。

Trihexyphenidyl Hydrochloride Tablets

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 366 图 ）一 致 。

(3)本 品 显 氣 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301 ) 。 【检 査 】 旋 光 度 取 本 品 ， 精 密 称 定 ，加 甲 醇 - 二 氣 甲 烷

(20 ：80) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ， 旋 光 度 为 一 0. 10°至 + 0. 10°。

1002

本 品 含 盐 酸 苯 海 索 （c 2。H 31 N O •H C I ) 应 为 标 示 量 的

93. 0 % ~ 1 0 7 . 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 苯 海 索

2 0 m g ) ，加 水 2 0m l ，振 摇 使 盐 酸 苯 海 索 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 分 为 两

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

盐酸林可霉素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

份 :一 份 中 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 ，即 生 成 黄 色 沉 淀 ；另 一 份 中 加

2 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 ，生 成 白 色 沉 淀 。

盐酸林可霉素

(2)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 三 氯 甲 烷 使 盐 酸 苯 海 索 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，作 为 供 试 品 溶

Yansuan Linkemeisu

液 ；另 取 盐 酸 苯 海 索 对 照 品 ，加 三 氯 甲 烷 使 溶 解 并 稀 释 制

Lincomycin Hydrochloride

成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1， 分别点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （9 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 显 色 。 供 试 品 溶 液 所 , H Cl, H20

显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以 上 （2) 、（3)项 可 选 做 一 项 。

C 18H 34N 20 6S •H C l •H 20

461.02

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加流动相振摇使盐

本 品 为 6-(l-甲 基 -反 -4-丙 基 -L-2-吡 咯 烷 甲 酰 氨 基 ）-l-硫

酸 苯 海 索 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 l m g 的 溶 液 ， 作为供试

代 -6 ， 8-二 脱 氧 -D■ 赤 式 -a -D ■ 半 乳 辛 吡 喃 糖 甲 苷 盐 酸 盐 一 水

品 溶 液 ;照 盐 酸 苯 海 索 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液

合 物 。 按 无 水 物 计 算 ，含 林 可 霉 素 （c 18h 34n 2o 6s ) 不 得 少

的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，扣 除 相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 2 以 前 的

于 82. 5 % 。

峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0.5 % ) ， 各杂

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;有 微 臭 或 特 殊 臭 。

质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (1.0 % ) 。

本品在水或甲醇中易溶， 在乙醇中略溶。

含量均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适

【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 林 可 霉 素 对 照 品 各 适 量 ， 分别加甲

量， 超 声 使 盐 酸 苯 海 索 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇

醇 制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 和 对 照

匀， 滤过， 取续滤液照含量测定项下的方法测定含量， 应符合

品溶液； 另取林可霉素对照品和克林霉素对照品适量， 加甲醇

规 定 （通 则 0941 ) 。

制 成 每 l m l 中 各 约 含 l O m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 扣 1，

第 一 法 ），以 水 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法

分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -甲 酸 （1.5 : 1 )为

操作， 经 30分 钟时 ， 取 溶 液 约 10ml ，滤 过 ，照 含 量 测 定 项 下 的

展开剂， 展 开 后 ，晾 干 ，置 碘 蒸 气 中 显 色 。 系 统 适 用 性 溶 液 应

色谱条件， 精 密 量 取 续 滤 液 50M 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

显 两 个 淸 晰 分 离 的 斑 点 ；供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜

图； 另 取 盐 酸 苯 海 索 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释

色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

制 成 每 l m l 中 约 含 4 叫 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外标法以峰面积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

【含量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

为 填 充 剂 ；以 0. 1 % 三 乙 胺 溶 液 （ 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4.0 )-乙 腈

（ 70 ：30)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 210nm 。理 论 板 数 按 苯 海

索 峰 计 算 不 低 于 2000 。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

(约 相 当 于 盐 酸 苯 海 索 4 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 林 可 霉 素 对 照 品 的 图 谱 一 致 （糊 法 ）（通 则 0402 ) 。

(4)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0301 ) 。 以 上 （1) 、（2) 两 项 可 选 做 一 项 。 【检 査 】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ， 依 法 检 査 （通 则 0981 ) ， 应 符合规定。 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 O . l g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 3.0 〜 5. 5 。

超声使盐酸苯海索溶解， 放 冷 ,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 2 g ， 分 别 加 水 5ml

过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10M 1 注 人 液 相 色 谱

使溶解， 溶液应澄淸； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 (通 则 0902

仪， 记录色谱图； 另取盐酸苯海索对照品， 精密称定， 加流动相

第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 1 号标准

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 80M g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。

比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。

按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

【类 别 】 同 盐 酸 苯 海 索 。

l m l 中 约 含 林 可 霉 素 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量

【规 格 】 2 m g

取 lml, 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶 液 和 对 照 溶 液 各 10M 1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至

1003

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸林可寒素片

中 国 药 典 2015年版

主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

并 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 林 可 霉 素 4mg的 溶 液 ，滤 过 ， 取续

峰， 除 林 可 素 B峰外， 单个杂质蝝面积不得大于对照溶液

滤液， 照林可霉素项下的方法测定， 应符合规定。 林可 霉 棄

主 峰 面 积 （1 . o % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主 峰 面 积 的 2 倍 （2 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液

B

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

B

照含量测定项下的方法测定， 林可霉素

的 峰 面 积 不 得 过 林 可 霉 素 与 林 可 霉 素 B 峰 面 积 和 的 5. 0% 。 水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 ( 通 则 08 32 第 一 法 D 测 定 ， 含 水 分 应 为 3 . 0 % 〜 6 .0 % 。

【含 量 测定】 取 本 品

10片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适

量 （约 相 当 于 林 可 霉 素 0. 2 g ) ; 如 为 糖 衣 片 ， 取 4 片， 全部研细. 加 8 0 % 乙 醇 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 林 可

霉 素

lOmg的 溶 液 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量

稀 释

制 成 每 lm l 中 约 含 林 可 霉 素 2mg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 5 % (通 则 0料 1)»

细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 1

照含量测定项下的方法测定， 林可霉素B

的 峰 面 积 不 得 过 林 可 霉 素 与 林 可 霉 素 B 峰 面 积 和 的 5.0% 。

主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 林 可 霉 素

B

林

照 盐 酸 林 可 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

可 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU 。 （供 注 射 用 ）

【类别】 同 盐 酸 林 可 霉 素 。

【含 量 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512) 测 定 。

【规格】

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

【贮藏】 密 封 保 存 。

（：18 私

按

4队 0 63

计

（1 ) 0 .

25g

( 2 ) 0 . 5g

为 填 充 剂 ；lii 0. 0 5 m o l / L 硼 砂 溶 液 ( 用 8 5 % 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 1 ) - _ 醇 （ 1

: 1) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 1 4 n m ，林 可 霉

盐酸林可霉素注射液

素峰保留 时间约 为16分 钟 ， 林 可 霉 素 峰 与 林 可 霉 素 B 峰 （与

Yansuan Linkemeisu Zhusheye

林 可 霉 峰 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 4 〜 0. 7 ) 间 的 分 离 度 应 大 于

Lincomycin Hydrochloride Injection

2.6。林 可 寒 素 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。 测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 林 可 霉 素 50mg) ， 精密称 定， 加 流 动 ♦^溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 林 可 霉 素

2mg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lOfil注 人 液 相 色 谱

本 品 为 盐 酸 林 可 霉 素 的 灭 菌 水 溶 液 。含 林 可 霉 素

(C18H34N206S)应 为 标 示 量 的 90.0%〜 110.0%

。

【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 或 微 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。

仪， 记录色增图； 另 取 林 可 霉 素 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外

【鉴别】 （1)取 本 品 和 林 可 霉 素 对 照 品 适 量 ，分 别 加 甲 酵

标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 C18H3 4 ] 喹 嗪 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C21H

右 旋 异 构 体 取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 称取

细

C 21 H 2SN 0 4 • HCI

用十八烷基硅烷键合硅

收系数（ 拉么） 为 135〜 146。 【鉴 别 】

（1)取 本 品 IOmg, 加 水 2 m l 溶 解 后 ， 加重铬酸钾

试 液 1 滴 ，即 生成 黄色 沉淀 。

1013

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸罗通定片

(2 )取 本 品 1 0 m g ， 加 水 2 m l 溶解后， 加稀铁氰化钾试液， 即生成黄色沉淀， 渐变为绿色， 稍加热， 渐变为蓝色。

(3)在含 量测 定 项 下 记 录 的 色 谱图 中 ， 供试品溶液主峰的

【鉴 别 】 0

. lg) ， 加 水 2 0 ml ， 振摇使盐酸罗通定溶解， 滤过， 滤液照盐酸

罗通定 项 下的 鉴别 （ 2 )项 试 验 ， 显相同的反应。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

保 留 时 间 应 与对 照品 溶液主 峰的保 留时间一 致 。

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 834

保 留 时 间 应 与 对 照品 溶液主 峰的 保留 时间 一致 。

(3)取 本 品 5 片 ， 研细， 加 甲 醇 30ml ， 超 声 5 分钟使盐酸罗

图）一 致 。 【检 查 】

酸

取本品， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 2 m g 的溶

度

液， 依法测定（ 通 则 0631) ， p H 值 应 为 4. 0 〜4. 7 。 有 1 0

关

（1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 罗 通 定

物

取 本 品 约 2 0 m g ，置

质

1 0 0

m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇

通定溶解， 滤过， 滤液置水浴上挥干， 残 渣 于 80°C减 压 干 燥 3 小时， 残 渣 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 834 图）一 致 。

ml， 超声使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶

液； 精 密 量 取 1 ml， 置

2 0 0

m l 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇

【检 查 】

有

通 定 2 0 mg)， 置

关

物

取 本 品 细 粉 适 量 （约相当 于盐 酸罗

质

m l 量瓶中， 加 甲 醇 1 0 ml， 超声使盐酸 罗通

1 0 0

匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取对

定溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试

照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 0 卩1 ， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 。记录色

品溶液； 精 密 量 取 1 ml， 置

1 0 0

m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻

谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试品 溶液 的色谱图中如

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照盐酸罗通定有 关物 质项 下的 方法

有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和

(0 . 5 % ) 。

不 得 大 于对 照溶液主 峰面 积（1 .0 % ) 。

干

燥

失

取本品， 在 105T： 干燥至恒重， 减失重量不得

重

其

过 6.0% (通则 0831) 。 炽

灼

残

渣

【含 量 测 定 】

取 本 品 l.Og ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重

金

厲

取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 照髙效 液相色 谱法（ 通 则 0512)测 定 。

取本品2

0

)。

片， 精密称定， 研细， 精密称取适

ml， 超 声 使盐 酸 罗 通 定 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤

过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 用流 动 相 稀 释 至 刻 度， 摇匀， 作 为 供试 品 溶液 。照盐酸 罗通定 含量 测定 项下的方 法测定， 即 得。

用 十八 烷基 硅烷键合硅胶

【类 别 】

同盐 酸罗 通定 。

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. 05mol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 和

【规 格 】

30mg

0.05mol/L 庚烷 磺 酸 钠 溶液 （1 : 1) ， 含 0.2%三乙胺， 用磷酸

【贮 藏 】

遮光， 密封保存。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验

1 0 1

量 （约 相 当 于 盐 酸 罗 通 定 2 5 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 1 0

0821 第 二 法 ）， 含 重 金 属 不 得过 百万 分之 二十。 【含 量 测 定 】

应 符合片剂 项下有 关 的各 项 规定 （ 通则0

他

调 节 p H 值 至 6 .5 士0.05]-甲醇 （ 35 : 65)为 流 动 相 ； 检测波长 为 2 80nm 。理 论 板 数 按 罗 通 定 峰 计 算 不 低 于 2500 。 测

定

法

取 本 品 约 25mg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加

盐酸帕罗西汀

甲 醇 1 0 ml， 超声使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 精密量

Yansuan Paluoxiting

取 5ml ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供

Paroxetine Hydrochloride

试品溶液， 精 密 量 取 2 0 pl 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取 盐酸罗通定对照品约25mg， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按外标法 以 峰 面 积计 算 ， 即 得。 【类 别 】

镇痛药。

【贮 藏 】

遮光， 密封保存。

【制 剂 】

盐酸罗通定片

C19H

盐酸罗通定片 Yansuan Luotongding Pian

Rotundine Hydrochloride Tablets 2 5

N0

4

• HCl)应 为 标 示 量 的

93. 0 % 〜 107. 0 % 。 【性 状 】

1014

本品 为 白色 至淡 黄色 片。

F N 0 3 • HCl • y H 20

374. 84

本 品 为 （一） -(3S ，4i?)-4-(4-氟 苯 基 ） -3-[[(3，4-亚 甲二 氧 基 )苯 氧基 ] 甲基 ] 哌 啶 盐 酸 盐 半 水 化 合 物 。按 无 水 与 无 溶 剂 物计算， 含 C 1 9 H m F N 0 3 • H C l 不 得 少 于 98.5 % 。 【性 状 】

本 品 含 盐 酸 罗 通 定 （c 21 H

20

本品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

本品在甲醇中易溶， 在乙醇中溶解， 在丙酮中微溶， 在水 中 极 微 溶 解 ;在 0 . lmol/L 盐 酸 溶 液 中 几 乎 不 溶 。 比

旋

度

取本品， 精密称定， 加 甲 醇 溶解 并定 量稀 释制成

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

盐酸帕罗西汀

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

每 lml中 含 l O m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比旋度为

试品溶液 各 2 0 M 1 ， 分别 注入液相色谱仪， 记录色谱 图。供试品溶

一8 8 ° 至 一91°。

液色谱图中如有与杂质 I 峰保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不

（1 ) 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 制 成 每 ltnl中含

得大于对照溶液主峰面积 (0 .1 % ) ， 其他单个杂质峰面积不得大

50Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在

于对照溶液主峰面积 (0 .1 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照

235 n m 、2 6 5nm、27 l n m 与 2 9 5 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

溶液主峰面积的 5 倍 (0. 5 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶

235nm波 长 处 的 吸 光 度 与 295nm波长处的吸光度比值应为

液主峰面积 0. 5 倍的色谱峰忽略不计。

【鉴 别 】

0. 92 〜0. 96 。

残 留 溶 剂 取 本 品 约 2 .Og ， 精密称定， 置

(2 )在 含量 测 定 项 下记 录 的 色谱 图中 ， 供试 品溶液 主 峰的 保留时 间应 与对 照品 溶液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402 )。

2 0

ml 量瓶中， 精

密 加人内标溶液 （ 取正丙醇适量， 用二甲基亚砜制成每lml中 约 含 5 m g 的溶液） 2 ml， 用二甲基亚砜稀释至刻度， 摇匀， 作为 供 试 品 溶 液 。精 密 称 取 甲 醇 、 乙醇、 丙 酮 、四 氢 呋 喃 、 吡啶与甲 苯各适量， 用 二 甲 基 亚 讽 制 成 每 l m l 中 各 含 3 m g 、5 m g 、 5mg、

(4)本 品 显有机 氟 化物的 鉴别反 应（通 则 0301 )。

0. 72mg,0. 2 m g 和 0. 8 9 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 贮 备 溶 液 ； 精

(5)本 品 的 水溶液 显氣 化物 鉴别 （1)的 反应 (通 则 0301 )。

密 量取 对 照品 贮 备 溶液 、 内 标 溶 液 各 5ml ， 置 50m l 量 瓶 中 ， 用

【检 査 】 酸 度 取 本 品 0 . 1 0 g ， 加水

二甲 基 亚 砜稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。精密量取对

1 0

m l ，加 热 使 溶 解 ，

放冷， 依法测定（ 通 则 0631) ， p H 值 应 为 5. 5 〜 6. 5 。 异构体取本品， 精密称定， 加 甲 醇 溶解并 定量 稀释 制成 每 lml中 约 含 l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 ml，

照 品 溶 液 及 供 试 品 溶 液 各 1 0 ml， 分别置顶空瓶中， 密 封 。照 残留溶 剂测 定法 （ 通 则 0861 第 二 法 ）试 验 ， 以 6 % 氰丙基苯基-

9 4 % 二甲基 聚硅 氧烷 （或 极 性相 近 ）为 固 定液 的毛细 管 柱为 色

m l 量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 取

谱 柱 ;起 始 温 度 为 50°C， 维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 6°C的速率升

盐酸帕罗西汀和反式帕罗西汀对照品适量， 加甲醇溶解并稀

温 至 80X ：，维 持 5 分 钟 ，再 以 每 分 钟 40°C的 速 率 升 温 至

释 制 成 每 l m l 中 各 含 0 .l m g 的 混 合 溶 液 ， 作 为 系统 适 用 性 溶

150X：， 维 持 5 分钟； 顶空瓶平衡温度为9 0 1 ， 平 衡 时 间 为 30

置

1 0 0

液 。照高效液 相色谱法 (通 则 0512) 测 定 ， 用 a-酸糖蛋 白键合

分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 记录色谱图， 理 论板数按正 丙

硅 胶为 填 充 剂（ 4.0mmX100mm， 5Mm );以 磷酸 氢二 钾缓 冲液

醇峰计算不低于1 0

(取 磷 酸 氢 二 钾 11.4g，加 水 1000ml 使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H

求 。再 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记录色谱

0 0 0

， 各成分峰之间的分离度均应符合要

值 至 6 . 5)-乙腈 （ 94 : 6) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 9 5nm ， 柱温为

图， 按 内 标 法 以 峰 面 积计 算 ，甲 醇、乙 酵 、 丙 酮 、四 氢 呋 喃 、 吡啶

30°C。取 系 统 适 用 性 溶 液 10M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，帕罗西汀峰

与甲 苯 的残留量 均应 符合规定 。

与 反 式 帕 罗 西 汀 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 . 2 。精 密 量 取 对 照 溶液 与 供 试 品 溶 液 各 1 0 /il， 分别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。供

水 分 取本品， 照水分 测 定 法 （ 通 则 0832 第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 为 2 . 0 % 〜 3.0 % 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ， 依法检査（ 通 则 0841 ) ，遗留残

试品溶液色谱图中如有反式帕罗西汀峰， 其峰面积不得大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .1 倍 （ 0 .1 % ) 。

渣 不 得 过 0 .1 % 。

有 关 物 质 取本品， 加溶 剂 [ 四氢呋喃 -水 （ 1 : 9 )]溶解并

稀释制成每lml中 约 含 l m g 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 。精密

重 金 厲 取炽灼残猹项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

量取适量， 用 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lMg 的 溶 液 ， 作

【含量测定】 照高效液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

为 对 照 溶 液 。取 盐 酸 帕 罗 西 汀 、 去 氟 帕 罗 西 汀 （杂 质 I ) 与 N-

色谱条件

与 系 统 适 用 性 试 验

用 十 八 烷基 硅烷 键合 硅胶

甲 基 帕 罗 西 汀 （杂 质 n ) 对 照 品 ，加 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每

为 填 充 剂 ；取 醋 酸 铵 3.96g, 加 水 7 2 0 m l 使 溶 解 ，加 乙 腈

l ml 各 含 1 0 % 的 混 合 溶液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高效液

280ml 、 三 乙 胺 10ml ， 用冰 醋酸 调 节 p H 值 至 5.5为流动相； 检

相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充

测 波 长 为 295nm 。分 别 取 盐 酸 帕 罗 西 汀 、杂 质 I 与 杂 质 II

剂； 以三氟乙酸 -四氢呋喃 -水 （ 5 : 100 : 900)为 流 动 相 A ， 三氟

对 照 品 各 5tng,置同一

乙酸 -四氢呋喃 -乙腈 （ 5 : 100 : 900) 为 流 动 相 B ， 按下表进行

刻度， 摇匀， 作为系统适用性溶液， 取

梯度洗脱， 检 测 波 长 为 295mn 。

记录 色 谱

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

流 动 相 B (% )

0— 30

80

20

30— 50

80— 20

20— 80

50-^60

20

80

60— 65

20— 80

80— 20

65— 70

80

20

取系统适用性溶液 2 0 M ， 注人液相色谱仪， 记录色谱图， 出峰

1 0

m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至

图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 杂 质

2 0

M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，

I 、帕 罗 西 汀 与 杂 质 n ，

理 论 板 数 按 帕 罗 西 汀 峰 计 算 不 低 于 3000 ，帕 罗 西 汀 峰 、杂质

I

峰

与杂质n

峰 之

间 的 分离 度均 应符 合要 求。

测 定 法 取本品约1 0 m g ， 精密称定， 置

1 0 0

ml 量瓶中， 加

流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密 量取 2 0

p 丨注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 帕 罗 西 汀 对 照

品， 同法测 定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

顺序依次为杂质 I、 杂 质 n 与帕罗西汀， 帕罗西汀峰、 杂 质 I 峰与

【类别】 抗 抑 郁 药 。

杂 质 D 峰之间的分离度均应大于 2. 5 。精密量取对照溶液与供

【贮藏】 密 封 保 存 。 1015

歌渝公

【制 剂 】

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸帕罗西汀片

每分钟50转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 20ml ， 滤过， 取

盐酸帕罗西汀片

续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 盐 酸 帕 罗 西 汀 对 照 品 约 2 3 m g ，

附：

精密称定， 置

1 0 0

m l 量 瓶 中 ，加 甲 酵 5 m l 使 盐 酸 帕 罗 西 汀 溶

解， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀； 精 密 量 取 5ml ， 置 50ml量 瓶中， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取上

杂 质 I (去 氟帕 罗西 汀）

述两种溶液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 293nm 的波长处分别测定吸光度， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标示 量的80%， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通则0 取本品1

【含 量 测 定 】

C19H 杂 质

I

20

N ()3

310.37

(N- 甲基帕罗西汀）

0

1 0 1

)。

片， 精密称定， 研细， 精密称取适

量 （约 相 当 于 帕 罗 西 汀 I Omg ) ， 加流动相溶解并稀释制成每

l m l 中 约 含 0 .l m g 的 溶 液 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 作为供试品 溶液， 照 盐酸 帕 罗 西 汀含量测 定项 下的方 法测 定， 即得。

C20 H

22

FNOs

【类 别 】

抗抑郁药。

【规 格 】

20mg(按 C 1 9 H M FNC) 3 计 ）

【贮 藏 】

遮光， 密封保存。

盐酸依米丁

343. 39

Yansuan Yimiding

Emetine Hydrochloride

盐酸帕罗西汀片 Yansuan Paluoxiting Pian

Paroxetine Hydrochloride Tablets 本 品含 盐 酸帕 罗 西 汀 以 帕 罗 西 汀 （c 19 h 20f n o 3)计 ， 应为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。 【性 状 】

本品为薄膜衣片， 除 去包 衣后 显白 色 或 类 白 色 。

【鉴 别 】

在含量测定项下记录的色谱图中， 供 试 品溶液

C 2 9 H 4 0 N z0 4 • 2HCI • 7 H zO

主 峰 的保留时 间应 与对 照品 溶液主 峰 的保留时 间一 致。 【检 査 】

有

关

物

质

取 本 品 细 粉 适 量 （约相 当 于 帕 罗 西

汀 5 0 mg) ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 加流动相使盐酸帕罗西汀溶解并 稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量取

lml ， 置

1 0 0

m l 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

溶 液 。照 盐 酸 帕 罗 西 汀 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 0 卩1 ， 分别注人液相色谱仪， 记录色

679. 6 8

本 品 为 6'， 7'， 10 ， 11-四甲氧 基吐 根烷 二盐酸盐 七水 合物。 按干燥品计算， 含 C 2 9 H 4 qN 2 0 4 • 2 H C 1 不 得 少 于 98.0 % 。 【性 状 】

本品为白色至淡黄色结晶性粉末； 无臭； 遇光易

变质。 本 品 在 水 、乙醇 或三 氣甲 烷中 易溶 。 比

旋

度

取本品， 精密称定， 加水溶 解并定 量稀 释制成 每

谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶液色 谱 图中 如有

l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比旋度为

杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

+ 16。 至 + 19。 。

0. 5 倍 (0. 5 % ) 。 含

量

均

匀

度

【鉴 别 】

取本品1 片， 置

1 0 0

m 丨量瓶中， 加流动相适

量， 超声使盐酸帕罗西汀溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

O.lmg 的溶液， 照含

量 测

定项下的方法， 依法测定， 计算含量，

应符合规定（ 通 则 0941 ) 。 溶

出

度

取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第 二 法 ）， 以盐酸溶液（ 9 — 1000) 1000ml 为 溶 出 介 质 ，转速为

1016

（1 )取 本 品 约 5 m g ， 加 钼 硫 酸 试 液 lml, 混 匀 ，即

显亮绿色。

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402 ) 。 (3)本 品 的 水溶液 显氣 化物 鉴别 （1)的反应（通 则 0301 )。 【检 査 】

酸

度

取 本 品 0 .1 0 g ， 加 水 1 0 m l 溶解后， 加甲基

红 指 示 液 1 滴 ，如 显 红 色 ，加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0 .0 2 mol/L)

0. 5ml ， 应变为黄色。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸舍曲林

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

避 光 操 作 。取 本 品 ， 用 甲 醇 制 成 每 l m l 中含

入 酸 液 中 ，加 甲 基 红 指 示 液 1 〜 2 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液

l O m g 的溶液， 作为供试品溶液； 另取吐根酚碱对照品适量， 用

(0. lmol/L) 滴 定 。每 l m l 盐 酸 滴 定 液 （0. lmol/L ) 相 当 于

甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 0 .2 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照薄

33. 98mg 的C 2 sH 4 0 N 2 O 4 • 2HCl • 7 H 2 0 。

吐根

酚

碱

层色谱法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 lOfxl,分别点

【类 别 】

同盐酸依米丁。

于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -二 乙 胺 （ 9 : 1 )为展开

【规 格 】

（l)lml ! 30mg

剂， 展 开 约 12cm ， 晾干， 先 喷 以 2. 5 m d / L 氢 氧 化 钠 溶 液 并 于

【贮 藏 】

遮光， 密闭保存。

(2)lml ! 60mg

50°C干 燥 5 分 钟 ， 再喷以重氮对硝基苯试液使显色， 供试品溶 液如显杂质斑点， 其 颜 色 与 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不得 更深. 干

燥

失

盐酸舍曲林

取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量应为

重

Yansuan Shequlin

1 5 % 〜 19 % (通则 0831) 。 炽

灼

残

Sertraline Hydrochloride

不 得 过 0. 1 % (通 则 0841) 。

渣

【含 量 澜 定 】

取 本 品 约 0 .2 g ， 精密称定， 加醋酐2 0 ml溶

解后， 加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1 滴 ， 用高氣酸滴定 液 (0 . lmol/L)滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试 验 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 27. 6 8 m g 的 C 29 H 40 N 2 0 4 • 2 H C 1 。 【类 别 】

抗阿米巴病药。

【贮 藏 】

遮光， 密封保存。

【制 剂 】

盐酸依米丁注射液

C17H 17C12N • HCl

342. 70

本 品 为 （1 5 ， 45)-4-(3 ， 4- 二氣 苯 基 ）-1 ， 2， 3， 4- 四氧-〜-甲 基 -1-萘 胺 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C17H

17

C12N • H C l 不得

少 于 98. 5 % 。 【性 状 】

盐酸依米丁注射液

本 品 为 白 色 或 类 白 色结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

本品在甲醇或乙醇中溶解， 在水中几乎不溶。

Yansuan Yimiding Zhusheye

【鉴 别 】

Emetine Hydrochloride Injection

（1 )取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 266nm 、 2 7 4 n m 和 2 8 2 n m 的 波 长处 有最 大吸 收。

(2)本品的 红外光 吸 收图 谱应 与对 照的图 谱 （光 谱 集 835)

本 品 为 盐 酸 依 米 丁 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 依 米 丁

( C „ H 4 0 N 2 0 4 • 2HCl • 7 H 2 0 ) 应 为 标 示 量 的

95. 0 % 〜

一致。

105. 0 % 。

(3)本品的乙醇 -水 （1 ：1)溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1 ) 的反应 (通则 0301)。

【性 状 】

本品为无色的澄明液体； 遇光易变质。

【鉴 别 】

取本品， 蒸干后， 照 盐 酸 依 米 丁 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、

(3)项 试 验 ， 显相同的反应。 【检 查 】

吐根

酚

pH 碱

值

【检 査 】

有

关

物

质

取本品， 加流动相溶解并稀释制成

每 l m l 中 约 含 舍 曲 林 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精密

应 为 2. 6 〜 4. 0(通 则 0631 )。

量 取 1 ml ， 置

避 光 操 作 。取 本 品 l m l , 置 水 浴 上 ， 在氮气流

1 0 0

m l 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为

对照溶液； 精 密 量 取 对 照 溶 液 5ml ， 置

1 0 0

ml量瓶中， 用流动

下蒸干， 残 淹 加 甲 醇 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ， 作

相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法

为供试品溶液， 照盐酸依米丁项下的吐根酚碱检査同法操作，

(通 则 0512)试 验 ， 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以磷酸二

供试品溶液如显杂质斑点， 其颜色与对照品溶液的主斑点比

氢铵 溶液 （ 取 磷 酸 二 氢 铵 5. 75g ， 加 三 乙 胺 5ml ， 加水溶解并稀

较， 不得更深。

释 至 1000ml ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 5.0)-甲醇 （ 35 : 65 )为流动

其

他

应 符 合注射 剂 项下有 关 的各 项规定（ 通则0

【含 量 测 定 】

1 0 2

)。

精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 依 米 丁

相； 检测波长为2 2 0 0 0

2 0

n m 。理 论 板 数 按 舍 曲 林 峰 计 算 不 低 于

， 舍 曲 林 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密量

0. 3g) ， 加 水 使 成 20 m 丨 ， 再 加 氢 氧 化 钠 试 液 10ml ， 用乙醚分次

取 灵 敏 度 溶 液 2 (^ 1 ， 注 入 液相 色 谱 仪 ， 主成分峰高的信噪比应

振摇提取， 第 一 次 30ml ，以 后 每 次 各 15ml ，至 生 物 碱 提 尽 为

大 于 1 0 ;精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 0 ^x1 ， 分别注人

止， 合并乙醚液， 用水洗涤2 次 ， 每 次 1 0 ml， 每次得到的洗液均

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供试品

用 同 一 的 乙 醚 2 0 m 丨振摇提取， 合并前后两次得到的乙醚液， 精 密 加 盐 酸 滴 定 液 （0. lmol/L) 20ml ， 振摇提取后， 静置俟分 层， 分取酸层， 乙醚层用水振摇洗涤数次， 每 次 2 0 ml， 洗液并

溶液色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照 溶液主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液主峰 面积的 色谱 峰 忽略 不计 (0.05% ) 。

1017

歌渝公

盐酸舍曲林片

异构体取本品， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 舍 曲 林 o. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

空 白 试 验 校 正 。每 l m l 髙 氣 酸 滴 定 液 （0 . lmol/L ) 相当于

34. 27mg 的 C 1 7 H

m l 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 精

密量取对照溶液1 ml， 置

2 0

ml量瓶中， 用流动相稀释至刻度，

摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。另 取 盐 酸 舍 曲 林 、杂 质 n 、 杂质I 和

17

C12N • H C 1 。

【类 别 】

抗抑郁药。

【贮 藏 】

密封保存。

【制 剂 】

（1 )盐 酸 舍 曲 林 片 （2 )盐酸舍曲林胶囊

杂 质 DI的 混合 对照 品 各 适 量 ， 分别先加少量乙醇使溶解， 再用 流动相 稀 释 制 成 每 lm l 中 约含盐酸舍曲林0 .l m g ， 杂质I 、 杂

附：

质 II、杂 质 DI各 l y g 的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高效液 相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用 直 链 淀 粉 -三 （3 ， 5-二 甲 基 苯 基

杂 质

I

氨 基 甲 酸 酯 ）硅 胶 为 填 充 剂 （Chiralpak A D - H , 4. 6 m m X

250mm， 5fzm或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 正 己 烷 -乙醇-二乙胺

h 3c

(95 : 5 : 0.2) 为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 0.8ml; 柱 温 为 20 X ：» , HC1

检 测 波 长 为 2 2 3 n m 。取 系 统 适 用 性 溶 液 20M 1 注 入 液 相 色 谱 仪， 记录色谱图， 出 峰 顺 序 依 次 为 舍 曲 林 、杂 质 I 、杂 质 n 与

C i 7 H 1 7 C12N • H CI

杂 质 ID， 舍 曲 林 峰 与 杂 质 I 以 及 各杂 质 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 灵 敏 度 溶 液 2 0 M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，主成 分 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 1 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶

342.70

(1 尺， 4 5 )- 4 - (3 ， 4-二 氣 苯 基 ）-1 ， 2， 3， 4- 四氢 -^/-甲基 -1-

萘胺盐酸盐

液 各 2 0 ^1 ， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的色谱图中如有与上述各杂质保留时间一致的色谱峰， 各杂

杂 质

I

质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) o 供试品 H3C

溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计

(0. 05 % ) 。

, HC1

残 留 溶 剂 取 本 品 约 O.lg ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密 加 人 iV， ； V-二 甲 基 甲 酰 胺 5ml ， 振摇使溶解， 密封， 作为供试品

Ci 7 H 1 7 C12N . HCI

溶液； 另 分 别 取 甲 醇 、乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、 异丙醇 与正 丁醇各适量， 精密称定， 用 N ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇 0 .06mg 、 乙 醇 0. l m g 、 乙 酸 乙 酯 0 . lm g 、 四氢

342.70

( ll? ， 4R>-4-(3 ， 4- 二 氣 苯 基 ）- l ， 2 ，3 ， 4- 四氧 -N- 甲 基 -1-

萘胺盐酸盐

咲喃 0. 0144mg 、 异 丙 醇 0. l m g 与 正 丁 醇 0. l m g 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml ， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留

杂 质

I

溶剂测定法（ 通 则 0861 第 二 法 ） 测定， 以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94%

H3C

二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱； 起 始 温 度 为 40°C， 维 持 5 分钟， 再 以 每 分 钟 10X：的速率升

, HC1

温 至 120°C， 维 持 5 分钟； 进 样 口 温 度 为 200°C;检测器温度为

250°C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80X：， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照

C 1 7 H 1 7 C12N • H CI

品溶液顶空•进 样 ， 各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 屈 。按

342. 70

(1 5 ,4 尺）-4- (3 ， 4- 二 氣 苯 基 ）-1 ，2 ，3 ，4- 四 氢 - ] ^ 甲 基 -1-

萘胺盐酸盐

外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、异丙 醇 与 正丁 醇 的 残留量均 应符 合规定 。 干

燥

失

盐酸舍曲林片

取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

重

过 0. 5 % (通则 0831) 。 炽灼

残

液

Yansuan Shequlin Pian

取 本 品 l.Og,依 法 检 査 （通 则 0841 ) ， 遗留残

Sertraline Hydrochloride Tablets

淹 不 得 过 0 .1 % 。 重

金

厲

取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则

0821 第 二 法 ）， 含重 金属 不得 过 百 万 分 之 十 。

本 品 含 盐 酸 舍 曲 林 按 舍 曲 林 （C 1 7 H 1 7 C12 N ) 计 算 ， 应为标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 1 1 0.0 % 。

取 本 品 约 0 . 25g ， 精密称定， 加 无水 冰醋 酸

【性 状 】

本品为薄膜衣片， 除 去包 衣后 显 白 色 或 类 白 色 。

10ml 与 醋 酐 30ml ， 超声使溶解后， 放冷， 照 电 位 滴 定 法 （通则

【籩 别 】

（1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

【含 量 测 定 】

0701) ， 用髙氣酸滴定液（ 0. lmol/L) 滴 定 ， 并将滴定的结果用 1018

液

主峰的保留时 间应与 对照品 溶液主 峰的 保留时 间 一致 。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸舍曲林肢囊

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2 )取 本 品 细 粉 适 量 ， 加乙醇使盐酸舍曲 林溶 解并 稀 释制

示 量 的 90. 0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

成 每 l m l 中 约 含 舍 曲 林 0 .2 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液， 照紫

【性 状 】

本 品内 容物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 颗 粒 。

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 66mn 、2 7 4 m n 与

【鉴 别 】

（1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

2 8 2 n m 的波长处有 最大 吸收。

液主峰 的保 留时间 应与对 照品 溶液主峰 的保 留时间一 致。

(2 )取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加乙 醇使 盐酸 舍曲 林溶 解并 稀释

(3)取本品细粉约 O.lg， 加乙醇-水 (1 : l)5ml， 振摇使盐酸舍 曲林溶解， 滤 过， 滤液显氯化物鉴别 (1)的反应 (通 则 0301)。 【检 查 】

有

关

物

取本品细粉适量， 加流动相使盐酸

质

舍 曲 林 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 舍 曲 林 0. 5 m g 的 溶 液 ，

制 成 每 l m l 中 约 含 舍 曲 林 0 .2 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液， 照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 2 66nm 、 274nm与

2 8 2 n m 的 波 长处 有最 大吸 收。

ml量

(3)取 本 品 细 粉 约 0. lg ， 加 乙醇 -水 （1 : l)5ml ， 振摇使盐

瓶中， 用流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为对照溶液； 精密量取对

酸 舍 曲 林 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通则

照 溶 液 5ml ， 置

0301 )。

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ， 置

1 0 0

1 0 0

m l 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作

为灵敏 度 溶 液 。照 盐酸 舍 曲 林 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供

【检 査 】

有

关

物

质

取本品内容物， 混合均匀， 取适量，

试品溶液色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于

加 流 动 相 使 盐 酸 舍 曲 林 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含舍曲林

对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏

0 . 5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

度溶液 主峰 面积的 色谱 峰 忽 略 不计 。

lml ， 置

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931 第

1 0 0

ml量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

溶液； 精 密 量 取 对 照 溶 液 5ml ， 置

1 0 0

m l 量 瓶 中 ，用流动相稀

二 法 ），以 p H 4. 5 醋 酸 钠 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 3g ，加 冰 醋 酸

释至刻度， 摇匀， 作 为灵 敏 度 溶 液 。照盐酸舍 曲林 有关 物质 项

1. 6 ml ， 用 水 稀 释 至 1000ml， 必 要 时用 冰 醋 酸调 节 p H 值 至 4. 5)

下 的方 法 测定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰

900ml 为溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 4 5 分钟

面积的和不得大于对 照溶 液主 峰面 积（1 .0 % ) 。

时， 取溶液 适量， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取盐酸舍

溶

出

度

取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

曲林对照品适量， 精 密 称定 ， 先加少量甲醇使溶解， 再 用 p H 4. 5

第 二 法 ）， 以 p H 4. 5 醋 酸 钠 缓 冲 液 （ 取 醋 酸 钠 1.8g ， 加冰醋酸

醋酸钠缓冲液定量稀释制成每 l ml 中 约 含 舍 曲 林 50Mg 的 溶液 ，

1

.6 m l ， 再 加 水 稀 释 至 1 0 0 0 ml， 必 要 时 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值至

作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定， 按外标法以峰面

4.5)900ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟75转 ， 依法操作， 经 30

积计算每片的溶出量。限度为标示量的 8 0 % ， 应符合规定。

分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取盐

其

应符 合片剂 项 下有 关的各 项 规定（通 则 0

他

【含 量 测 定 】

1 0 1

)。

照 高效 液相 色谱法（通 则 0512)测 定 。

酸 舍 曲 林 对 照 品适 量 ， 精密称定， 先加少量甲醇使溶解， 再用

pH 4 . 5 醋 酸 钠 缓 冲 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含舍曲林

用 辛烷 基硅 烷键合硅胶为

5 0 # 的溶液， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方

填充剂； 以 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 铵 5. 75g ， 加三 乙胺

法测定， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度为标示

5ml ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 0 )-甲

量的80%， 应符合规定。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验

醇 (35 : 65)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 2 0mn ;理论 板数按 舍 曲林

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 )。

峰计算不低于2

【含 量 测 定 】

测

定

法

0 0 0

。

取本品2

0

片， 精密称定， 研细， 取 适 量 （约相当

照高效液 相色谱法 （ 通 则 0512)测 定 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验

用 辛烷 基硅 烷键合硅胶为

于舍曲林1 0 mg)， 精密称定， 加流动相适量， 超声使盐酸舍曲

填充剂； 以 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 铵 5. 75g ， 加三乙胺

林 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 舍 曲 林 0 . 0 5 m g 的溶

5ml ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 0 )-甲

液， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 0 /^1 ， 注

醇（ 35 ：65)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 20nm ;理论 板数按舍曲林

入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 舍 曲 林 对 照 品 ，同法测

峰计算不低于2

定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

测

定

法

0 0 0

。

取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ， 取 适量

【类 别 】

同盐 酸 舍 曲 林 。

(约 相 当 于 舍 曲 林 1 0 m g ) ， 精密称定， 加流动相适量， 超声使盐

【规 格 】

50mg (按

酸 舍 曲 林 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 舍 曲 林 0. 05mg

【贮 藏 】

密封保存。

C 17H 17C l2W f )

的溶液， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0

^1 ， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸舍曲林对照品，

同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积计 算 ， 即得。

盐酸舍曲林胶囊

【类 别 】

同盐 酸舍 曲 林 。

Yansuan Shequlin Jiaonang

【规 格 】

5 0mg(按 C 17H 17C12N 计 ）

Sertraline Hydrochloride Capsules

【贮 藏 】

密封保存。

本 品 含 盐 酸 舍 曲 林 按 舍 曲 林 （C17H17C12N ) 计 算 ， 应为标

1019

歌渝公

盐酸金刚乙胺

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

苯适量， 用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 089mg的溶 液 ， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （ 通 则 0861 第三

盐酸金刚乙胺

法 ），以聚乙二醇 (P E 0 2 0 M )( 或 极 性 相 似 ）为固定液的毛细管

Yansuan Jin g a n g yi' an

柱为色谱柱； 柱 温 为 40X：; 进 样 口 温 度 为 22CTC;检测器 温 度

Rimantadine Hydrochloride

为 200°C。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2M1， 分别注 人气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲苯的

h 3c ^

^

nh2

残留量应符合规定。 干燥 失 重 取 本 品 ， 在 105X：干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

f7 S

过 0. 5 % (通则 0831)。 ,h o

炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0g ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0.1 % 。

C 1 2 H 21N • HCl

215. 77

本 品 为 a-甲基三环 [3. 3. 1. I3’ 7] 癸 烷 -1-甲 胺 盐 酸 盐 。按 干燥品计算， 含 C 12 H

21

砷 被 取 本 品 2. 0g ， 加 氢 氧 化 钙 l.O g ， 置石英坩埚中， 加

N • H C l 不 得 少 于 99. 0 % 。

少量水搅拌均匀， 干燥， 依法检査（ 通 则 0822 第 一 法 ）， 不得过

本品为白色结晶性粉末； 无臭。

【性 状 】

重 金 厲 取炽灼残渣项下遗留的残淹， 依法检査（ 通则

0821 第 二 法 ）， 含重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。

0 .0 0 0 1 % 。

本品在甲酵中易溶， 在水或乙醇中溶解。 （1) 取 本 品 0. lg ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 2ml， 振摇使

【含 量 测 定 】 取 本 品 o. 15g， 精密称定， 加 三 氣 甲 烷 2ml

成 油 珠 状 ，加 三 氣 甲 烷 2 m l 提 取 ， 取 三 氣 甲 烷 层 1ml， 加 2%

溶解， 加 冰 醋 酸 30m l 与 醋 酸 汞 试 液 7ml，加 结 晶 紫 指 示 液 1

2,4- 二 硝 基 氣 苯 三 氣 甲 烷 溶 液 lm l ， 10 分 钟 内 即 显 黄 色 。

滴， 用 高 氣 酸滴 定液 (O .lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定

【鉴 别 】

(2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则

结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l 髙 氣 酸 滴 定 液 （ 0. lm o l/L )相当 于 21_ 58mg 的 C12H21N . HCl。

0402 ) 。 ( 3 ) 本 品 的 水溶液显 氣 化物 鉴别 （1 ) 的 反应 （ 通 则 0301 ) 。

【类 别 】 抗 病 毒 药 。

取 本 品 0.2g ， 加 水 20m l 溶 解 后 ， 依法测

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

【检 査 】

定 （通

黢

度

0 6 31)， p H 值 应 为 4. 5 〜 6.

则

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色

【制 剂 】 （ 1) 盐 酸 金 刚 乙 胺 片 （2)盐酸金刚乙胺颗粒

5。

取 本 品 0.2g ， 加 水 20m l 溶 解 后 ，

溶 液 应 澄 淸 无 色 。如 显 色 ， 与 黄 色 1 号 标 准 比色 液 （ 通 则 0901 第 一 法 ）比 较， 不得更深。 硫

酸钾

酸

溶 液

铵&

盐

5.

取 本 品

Oml制

1. 0 g ，依

法 检 査 （通 则

0802 )

成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深

盐酸金刚乙胺片 ，与 标 准 硫

( 0 .0 5 %

Yansuan Jin g a n g yi' an Pian

) 。

取 本 品 2. 5g ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至

Rimantadine Hydrochloride Tablets

刻度， 摇匀， 取 2ml， 加 氢 氧 化 钠 试 液 2ml， 振摇使成油珠状， 加 三 氣 甲 烷 2m l 提 取 ， 静置约5 分钟， 取 水 层 2ml， 依 法 检 査 （通 则 0808)，自“ 加 无 氨 蒸 馏 水 至 50ml” 起 ，与 标 准 氣 化 铵 溶 液

2. Oml按上 述 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更深（ 0. 08% ) 。 有 关 物 质 取 本 品 约 40mg，置 分 液 漏 斗 中 ，加 lm ol/L

本 品 含 盐 酸 金 刚 乙 胺 （C12 H21 N • HCl ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 11 0.0 % 。 【性 状 】

本品为白色片或薄膜衣片， 除去 包 衣 后 显 白 色 。

【鉴 别 】

（1) 取 本 品 ， 除去包衣， 研细， 称 取 适 量 （约相当

氢 氧 化 钠 溶 液 10ml，振 摇 使 成 油 珠 状 ，精 密 加 人 正 己 烷

于 盐 酸 金 刚 乙 胺 o. l g ) ， 加 乙 醇 10ml振 摇 ， 滤过， 滤液蒸干。

10ml， 振摇提取， 静置分层， 取正己烷层作为供试品溶液； 精密

残 渣 加 氢 氧 化 钠 试 液 2ml， 振摇使成油珠状， 加 三 氣 甲 烷 2ml

量取适量， 用 正 己 烷 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40@ 的 溶

提取， 取 三 氣 甲 烷 层 1ml， 加 2% 2,4 -二 硝 基 氣 苯 三 氣 甲 烷 溶

液， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （ 通 则 0521) 试 验 ，以

液 lm l ， 10 分 钟内 即 显 黄 色 。

5 % 苯基 -95% 甲基聚硅 氧烷（ 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管

(2 ) 取 本 品 1 片 ， 研细， 加 二 氣 甲 烷 20ml使盐酸金刚乙胺

柱为色谱柱； 柱 温 为 150T：; 进 样 口 温 度 为 2 2 0 1 ; 检测器温度

溶解， 滤过， 蒸干， 残渣的红外光吸收图谱应与盐酸金刚乙胺

为 250X：。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2卩丨， 分别注人

对 照 品 的 图 谱一 致（通 则 0402) 。

气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试

(3 ) 取 本 品 细粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 金 刚 乙 胺 O .lg ),加水

品 溶液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面积的和不得大于对

10ml， 振摇， 滤过， 滤 液 显 氣 化物 鉴别 （1) 的反应（ 通 则 0301)。

照溶液 的 主峰面 积（1.0 % ) 。

【检 査 】

有 关 物 质 取 本 品 （薄 膜 衣 片 除 去 包 衣 ）， 研细，

残 留 溶 剂 取 本 品 约 lg ， 精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加甲

称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 金 刚 乙 胺 0. 2g) ， 置 25ml量 瓶 中 ， 加

醇溶解并稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 另精密称取甲

水适量， 充分振摇使溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量

1020

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸金刚烷胺

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

取 续 滤 液 5ml ， 置分液漏斗中， 加 lmol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 1 0 ml ，

金刚乙胺溶解， 滤过， 蒸干， 残渣的红外光吸收图谱应与盐酸

振摇， 精密加人正己烷1 0 m l 振摇提取， 静置分层， 取正己烷层

金 刚 乙 胺 对照品的 图谱 一致 （ 通 则 0402 )。

作为供试品溶液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用 正 己 烷 稀 释 成 每 l m l 中约

(3)取本 品 内容 物 适量 （约 相 当 于 盐 酸 金 刚 乙 胺 O.lg ) ， 加

含 40Pg 的 溶液 ， 摇匀， 作为 对照 溶液 。照盐酸金刚乙胺有关物

水 iOml ， 振 摇 ，滤 过 ，滤 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通则

质项下的方法测定。供试 品溶液色 谱图中 如 有杂质 峰 ， 各杂质

0301 ) 。

峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1 .0 % ) 。

【检 査 】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 ， 混合均匀，

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

称取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 金 刚 乙 胺 0. 2g) ， 置 25ml量 瓶 中 ， 加

第二法），以 水 500ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟50转， 依法

水适量， 充分振摇使溶解， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 精密

操作， 经 30分钟时， 取 溶 液 10ml ， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2ml ，

量 取 续 滤 液 5ml ，置 分 液 漏 斗 中 ，加 lmol/L 氢 氧 化 钠 溶 液

加 lmol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml ， 振摇， 加内标溶液（ 取金刚烷适

1 0

量， 加 正 己 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3 5 m g 的 溶 液 ）

己烷 层作为 供试 品 溶液； 精密量取适量， 用正己烷 定量稀释制

ltnl提 取 ， 静置分层， 取 正 己 烷 层 作 为 供 试 品 溶 液 。另取盐酸

成 每 l m l 中 约 含 40Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照盐酸金刚乙

金刚乙胺对照品， 精密称定， 加甲醇适量溶解并用溶 出介 质定

胺有 关物 质项 下 的 方 法 测 定 。供试 品 溶液色 谱图中 如 有杂质

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .2 m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 2 m l ，自

峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积

“ 加 lmol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml”起 ，同 法 操 作 ， 作为对照品溶

(1 .0 % ) 。

ml， 振摇， 精密加人正己烷1 0 m l 振摇提取， 静置分层， 取正

液 。照 气相色谱 法（ 通 则 0521) 测 定 ，以 5 % 苯基 -95% 甲基聚

其 他 应 符 合颗 粒剂 项下有 关 的各 项规定（ 通 则 0104 )。

硅氧烷（或 极 性相近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 柱温为

【含 量 测 定 】 取 本 品 2

0

袋， 精密称定， 研细， 精密称取适

1501; 进 样 口 温 度 为 220T ：;检 测 器 温 度 为 2 5 0 1 , 精密量取

量（ 约 相 当 于 盐 酸 金 刚 乙 胺 0. 6 g) ， 置

上 述 两 种 溶 液 各 2 /J， 分别注人气相色谱仪， 记录色谱图， 按内

醇 70ml ， 振摇使盐酸金刚乙胺溶解， 用无水乙醇稀释至刻度，

标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应

摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 25ml ， 在 水 浴 上 蒸 干 ，105'C干燥

符合规定。

10分 钟 ， 放冷， 加 三 氣 甲 烷 2ml溶解 ， 加 冰 醋 酸 3 0 m l 与醋酸

其 他 应符合片剂 项下有 关 的各 项规定（ 通则0 【含 量 测 定 】 取 本 品 2

0

1 0 1

)。

片， 精密称定， 研细， 精密称取适

量（ 相 当 于 盐 酸 金 刚 乙 胺 0 .6 g) ， 置

1 0 0

ml 量瓶中， 加无水乙醇

70ml ， 振摇使盐酸金刚乙胺溶解， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇

汞 试 液 7ml ，加 结 晶 紫 指 示 液

1

1 0 0

m l 量瓶中， 加无水乙

滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液

(0. lmol/L) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定的结果用空白试验 校 正 。每 l m l 的 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 21. 58mg 的 C 1 2 H 21N • HCl.

匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 25ml,在 水 浴 上 蒸 干 ， 105°C干 燥 10

【类 别 】 同盐酸 金刚 乙胺 。

分钟， 放冷， 加 三 氣 甲 烷 2ml溶解， 加 冰 醋 酸 3 0 m l 与 醋酸 汞

【规 格 】 （l)5 0 m g

7ml ， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用 髙 氣 酸 滴 定 液 (0 . l m d / L ) 滴 定 ，

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

(2)100mg

并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 的 高 氣 酸 滴 定 液

(0 .lmol/L )相当于 21. 58mg 的 C 12 H 21 N • H C l 。 【类 别 】 同 盐酸 金 刚乙胺 。

盐酸金刚烷胺

【规 格 】 O .lg

Yansuan Jingangw an’ an

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

Amantadine Hydrochloride NH,

盐酸金刚乙胺颗粒 Yansuan Jingangyi， an Keli

，HCI

Rimantadine Hydrochloride Granules C 1 0 H 17N • HCl 本 品 含 盐 酸 金 刚 乙 胺 （C 12 H

21

N • HCl)应 为 标 示 量 的

9 0 .0 % 〜 11 0.0 % 。

187.71

本 品 为 三 环 [3. 3. 1. I3 ’ 7 ] 癸烷 -1-胺 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算， 含 C iaH 17N • H C l 不 得 少 于 99.0 % 。

【性 状 】 本品 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

【鉴 别 】 （ 1 )取本 品 适 量 （ 约 相 当 于 盐 酸 金 刚 乙 胺 o.lg ) ，

本品在水或乙醇中易溶， 在三氣甲烷中溶解。

加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml ， 振摇使盐酸金刚乙胺溶解， 加 三氣甲烷

2m l 提 取 ， 取 三 氣 甲 烷 层 1ml ， 加 2 % 2， 4-二硝基氣苯三氣甲 烷 溶 液 lml ， 1 0 分钟内即显黄色。

(2 )取 本 品 1 袋 的 内 容 物 ， 研细， 加 二 氣 甲 烷 2 0 m l 使盐酸

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 1 0 m g ， 加 水 2 ml溶解后， 加盐酸使成

酸性， 滴加硅钨酸试液， 即 析 出白 色沉 淀。

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 369 图） 一致。

1021

歌渝公

盐酸金刚烷胺片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(3)本 品 的 水溶液 显氣化 物鉴 别（1)的 反应（通 则 0301)。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 2 .0 g ， 加水

1 0

93. 0 % 〜 107. 0 % 。

m l 溶解后， 依法测

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

定（ 通 则 0631) ， p H 值 应 为 3. 5 〜 5.0 。 溶液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og ， 加水

【籩别】 （1 )取 本 品 的细 粉 适 量 （约相当于盐酸金刚烷胺 1 0

m l 溶解后，

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液（ 通 则 0902 第

0

. lg)，加 水 5ml ， 振摇， 滤过， 滤液照盐酸金刚烷胺项下的鉴

别 （1) 、 （ 3)项 试 验 ， 显相同的反应。

(2 )取本品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 金 刚 烷 胺 0 .2 g ) ， 加二

一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通则

氣 甲 烷 50ml ， 振摇使盐酸金刚烷胺溶解， 滤过， 滤液置水浴蒸

0901 第 一 法 ）比较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 约 l.Og ， 置分液漏斗， 加 5mol/L 氢氧 化 钠 溶 液 20ml ， 三 氣 甲 烷 18ml ， 振 摇 10分 钟 ， 静置分层， 取三

干， 取 残渣 依 法 测 定 (通 则 0402 ) ， 本品的红外光吸收图谱应与 对 照的 图 谱 (光 谱 集 3 6 9 图） 一致。

氣甲烷层， 加适量无水硫酸钠振摇脱水， 滤过， 取 滤 液 置 2 0 ml

【检査】 应符合片剂项下有关的各项规定 (通 则 0 1 0 1 )。

量瓶中， 用三氣甲烷稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。取

【含量测定】 取 本 品 2

0

片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

金 刚 烷 对 照 品 约 0. 5g ， 置 10m l 量 瓶 中 ， 加三氣甲烷溶解并稀

(约 相 当 于 盐 酸 金 刚 烷 胺 0. 3g)， 置具塞锥形瓶中， 精密加乙醇

释至刻度， 摇勻， 取 溶 液 1 ml， 置

ml量瓶中， 加供试 品溶液

50ml， 振 摇 20 分钟使盐酸金刚烷胺溶解， 用 干 燥滤 纸 滤 过， 精密

lml,用 三 氣 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照

量取续滤液 2 0 ml ， 加 0 .01mol/L 盐 酸 溶 液 5ml 与 乙 醇 约 30ml， 照

气相色谱法（ 通 则 0521)试 验 ，以 5 % 苯基 -95% 甲基聚硅氧烷

电位滴定法 (通 则 0701)， 用氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)滴 定 ， 两

(或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为

个 突 跃 点 体积 的 差 作为 滴 定体 积 。每 lm l 的 氢氧化 钠滴定液

70°C， 维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 2 5 0 C ， 维持

(0 . lmol/L)相当于 18. 77mg 的C W H 17N • HC1 。

1 0 0

17分 钟 ； 进 样 口 温 度 为 22CTC;检 测 器 温 度 为 3 0 0 C 。取系统

【类别】 同盐酸 金 刚 烷 胺 。

适 用 性 溶 液 2 M1 ， 注人气相色谱仪， 金刚烷胺峰与金刚烷峰的

【规格】 O . l g

分 离 度 应 大 于 20 ， 金 刚 烷 胺 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 30 。精密量

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

取 供 试 品 溶 液 2 M1 ， 注人气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供试品溶 液色谱图中如有杂质峰， 按归一化法计算， 单个 杂质峰面积不 得 大 于 总 峰 面 积 的 0.3 % ， 各杂质峰面积的和不得大于总峰

盐酸金刚烷胺胶囊

面 积 的 1 .0 % 。

Yansuan Jingangw aiV an Jiaonang

干燥 失 霣 取 本 品 ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

Amantadine Hydrochloride Capsules

过 0. 5 H (通则 0831)。 炽 灼 残 液 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841)。 重 金 属 取 本 品 2. 0g ， 加 水 23ml溶 解 后 ， 加醋 酸盐缓冲

本 品 含 盐 酸 金 刚 烷 胺 （C laH 17N • H C I )应 为 标 示 量 的

9 3 . 0 % 〜 107.0% 。

液（ p H 3. 5)2ml ， 依法 检 查 （通 则 0821 第 一 法 ）， 含重金属不得

【籩别】 （1 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约相 当于盐酸 金刚烷 胺

过百万分之五。 0

【含量 测 定 】 取 本 品 约 0. 15g ， 精密称定， 加 O.Olmol/L

. lg) ， 加 水 5ml ， 振 摇 使 盐 酸 金 刚 烷 胺 溶 解 ，滤 过 ， 取滤液照

盐 酸 金刚烷 胺 项下的 鉴别 （1) 、 （ 3)项 试 验 ， 显相同的反应。

盐 酸 溶 液 5 m l 与 乙 醇 5 0 m l 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通則

0701) ， 用氢氧化钠滴定液（ 0. lmol/L) 滴 定 ，两 个 突 跃 点 体 积 的 差 作 为滴 定体积 。每 l m l 的 氢氧 化钠 滴定 液 (0. lmol/L )相 当于 18_ 77mg 的 C 1 0 H 17N • H C 1 。

(2 )取本 品 细 粉 适 量 (约 相 当 于 盐 酸 金 刚 烷 胺 0 . 2 g ) ， 加二 氣 甲 烷 50ml ， 振摇使盐酸金刚烷胺溶解， 滤过， 滤液置水浴蒸 干， 取残渣， 依法 测 定 （ 通 则 0402 ) ， 本品的红外光吸收图谱应 与对 照的图谱 (光 谱 集 3 6 9 图） 一致。

【类 别 】 抗 帕 金 森 病 药 、 抗病毒药。

【检査】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定 (通 则 0103)。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （ 1 )盐 酸 金 刚 烷 胺 片 （ 2 )盐酸金刚烷胺 胶囊

(3)盐 酸 金 刚 烷 胺 颗 粒 （ 4 )盐酸金刚烷胺糖浆

【含置测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称

取适量 (约相 当于盐酸金刚烷 胺 0. 3g

) ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 精

密 加 乙 醇 50ml， 振 摇 2 0 分钟使盐酸金刚烷胺溶解， 用干燥滤纸 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2 0 ml ， 加 0 .0 1 mol/L 盐 酸 溶 液 5ml 与乙 醇 约 30ml，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701)，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液

盐酸金刚烷胺片 Yansuan Jingangw an’ an Pian

Amantadine Hydrochloride Tablets 本 品 含 盐 酸 金 刚 烷 胺 （C1QH17 N • HCI) 应 为 标 示 量 的

1022

(0 .lmol/L)滴定， 两个突跃点体积的差作为滴定体积。每 lml 的 氢氧

化 钠 滴 定 液

(0. lmol/L)相 当 于 18. 7 7 m g 的U H 17N • HC1 。

【类别】 同盐酸 金 刚 烷 胺 。 【规格】 O . l g 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

盐酸金霉素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴 别 】 取 本 品 5ml ， 加

2 0

% 氢 氧 化 钠 溶 液 1 ml ， 摇匀， 加

乙 酸 乙 酯 5ml ， 振摇， 静置俟分层， 取 乙 酸 乙 酯 层 ，加 lmol/L

盐酸金刚烷胺颗粒

盐 酸 溶 液 5ml ， 振摇， 静置， 分 取 水 层 2 ml， 滴加硅钨酸试液， 即

Yansuan Jingangw an’ an Keli

生成 白 色 沉 淀 。

Amantadine Hydrochloride Granules

【检 査 】 p H 值

应 为 3.0〜 4. 0(通 则 0631)。

相 对 密 度 本品的相对密度 (通 则 0601)应 不 低 于 1. 240。

本 品 含 盐 酸 金 刚 烷 胺 （C 1()H 17N • H C l ) 应 为 标 示 量 的

93. 0 % 〜 107. 0 % 。

其 他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定 (通 则 0116)。 【含 量 测 定 】 用 内 容 量 移 液 管 ， 精 密 量 取 本 品 50ml (约

【性 状 】 本 品 为 白 色 颗 粒 。

相 当 于 盐 酸 金 刚 烷 胺 250mg) ， 置分液漏斗中， 用水少量分次

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 盐 酸 金 刚 烷 胺 O.lg ) ，

洗净移液管内壁， 洗 液并 人 分 液 漏 斗 中 ， 再 加 2 0 % 氢氧化钠溶

加 水 5ml ， 振摇使盐酸金刚烷胺溶解， 滤过， 取滤液照盐酸金

液 13ml ， 摇匀， 精 密 加 乙 酸 乙 酯 40ml ， 振 摇 15分钟， 静置， 分

刚烷胺项下的鉴别（1) 、 （3)项 试 验 ， 显相 同 的 反 应 。

层后， 精 密 量 取 乙 酸 乙 酯 层 液 20ml ， 置 预 先 盛 有 冰 醋 酸 50ml

(2 )取本品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 金 刚 烷 胺 0.

2g)， 加二

氣 甲 烷 50ml ， 振摇使盐酸金刚烷胺溶解， 滤过， 滤 液置水浴蒸

的锥形瓶中， 加结晶紫指示液2 滴 ， 用高 氣酸滴 定液 (0. lmol/L) 滴定至溶液由紫色变为蓝色， 并将滴定的结果用空白试验校

干， 取残渣， 依 法测 定（ 通 则 0402 ) ， 本品的红外光吸收图谱应

正 。每 l m l 髙 氣 酸 滴 定 液 （O.lmol/L) 相 当 于 18. 7 7 m g 的

与对 照的图 谱 (光 谱 集 3 6 9 图）一 致 。

C 1 0 H 17N • H C l 。

【检 査 】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定 (通 则 0104 )。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2

0

袋 ，精 密 称 定 ， 计算平均装量。

取内容物， 混匀， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约相 当 于盐酸 金 刚烷 胺

0. 3g) ， 置具塞锥形瓶中， 精 密 加 乙 醇 50ml, 振 摇 2 0 分钟使盐

【类 别 】 同盐 酸 金 刚烷 胺 。 【规 格 】 （l)10ml

(2) 60ml

(3) 100ml

(4) 120ml

(5)500ml 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

酸金刚烷胺溶解， 用干燥滤纸滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2 0 ml， 加

0. Olmol/L 盐 酸 溶 液 5 m l 与 乙 醇 约 30ml ， 照电 位 滴 定 法 （ 通则 0701) ， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lmol/L) 滴 定 ， 两个突跃点体积

盐酸金霉素

的差作为滴 定体积 。每 l m l 的氢氧化钠 滴定 液 (0 . lmol/L )相

Yansuan Jinmeisu

当于 18. 7 7 m g 的 C 1()H 17N . H C l 。

Chlortetracycline Hydrochloride

【类 别 】 同 盐酸 金 刚烷 胺。 【规 格 】 （l)6 g : 60mg

(2)12g : 140mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

盐酸金刚烷胺糖浆

CH3

C 2 2 H 2 3 C1N 2 0 8 • HCl

Yansuan Jingangw an’ an Tangjiang

515.35

本 品 为 6 -甲基-4-(二甲氨基 )-3， 6， 10， 12， 12a-五羟基-1， 11-二

Amantadine Hydrochloride Syrup

氧代-7-氣-1， 4， 仏， 5， 5^ ， 6,11， 12^ 八氢 -2-并 四苯 甲酰胺 盐酸盐 。 本 品 含 盐 酸 金 刚 烷 胺 （c lf) H 17 N • H C l ) 应 为 标 示 量 的

于 91.0% 。

93. 0 % 〜 107. 0 % 。

【性 状 】

【处 方 】

5g

盐酸金刚烷胺 蔗糖

650g

枸橼酸

4g

苯甲酸钠

3g

食用香精

lml

调色剂

适量

水

适量

全量 【性 状 】 本品为 着色 的 澄 明 黏 稠 液 体。

按 干 燥 品 计 算 ，含 盐 酸 金 霉 素 （ C^HnClMOfe • HCl )不得少

1 0 0 0

ml

本 品 为 金 黄 色 或 黄 色 结 晶 ；无 臭 ；遇 光 色 渐

变暗。 本 品 在 水 或 乙醇 中 微溶 ， 在丙酮或乙醚中几乎不溶。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水 溶 解 并 定量 稀释 制成 每

lml中约含5 m g 的溶液， 避光放置30分 钟 ， 在 25°C时 ， 依法测 定（ 通 则 0621) ，比旋度为一 235°至 一250°。 【鉴 别 】 （ 1) 取 本 品 约 0. 5 m g ， 加 硫 酸 2ml即显蓝色， 渐

变为橄榄绿色； 加 水 l ml 后 ， 显 金 黄色 或 棕 黄色 。

(2 )在 含量 测 定 项 下记 录 的 色谱 图中 ， 供试品溶液主峰的 保留 时 间 应 与对 照品 溶液 主峰 的保留时 间一 致。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 370 • 1023 •

歌渝公

盐酸金霉素软膏

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

图） 一致。

90. 0 % 〜 1 1 0 . 0 % 。

(4)本品的水 溶液显氣 化 物鉴别 （1)的反应（通 则 0301)。

【性状】 本 品 为 黄 色 软 裔 。

【检査】 黢 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的溶

【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

液， 依法测定（ 通 则 0631) ， p H 值 应 为 2. 3 〜 3. 3 。

主峰的保留时 间应 与对 照品 溶液主 峰 的保留时 间一 致。

有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 ， 精密称定， 加 O.Olmol/L

【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取含量测 定 项下的 供试

盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1. O m g 的 溶 液 ， 作

品溶液作为供试品溶液， 另 取 盐 酸 四 环 素 对 照 品 和 4-差向金

为供试品溶液； 另 取 盐 酸 四 环 素 对 照 品 和 4-差 向 金 霉 素 对 照

霉素对照品各适量， 精密称定， 加 0 .0 1 m o l / L 盐酸溶液溶解并

品适量， 精密称定， 加 O.Olmol/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 0 2 m g 与 0. 0 1 5 m g 的 溶 液 ，

成 每 l m l 中 分 别 含 0. 0 8 m g 与 0. 0 4 m g 的 溶 液 ， 作为对照品溶

作 为 对 照品 溶液 。照 盐 酸 金 霉 素 项 下的 方 法测 定。含 4-差向

液 。取盐 酸四 环 素 对照 品适 量， 精密称定， 加 O.Olmol/L 盐酸

金 霉 素 不 得 过 标 示 量 的 6 .0 % ， 含盐酸四环素不得过标示量的

溶液溶解并定量稀释制成每lml中 含 lpg的溶液， 作为对照

8

品 溶 液 （1 ) 。照含量测定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密 量取供试品溶

标 示 量 的 1 .5 % 。

液、 对 照 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 （1 )各

2 0

.0 % ， 其 他 杂 质 总 量 按 外 标 法 以 4-差 向 金 霉 素 计 算 ， 不得过

M1 ， 分 别 注 人液 相色谱

其 他 应 符 合 软 裔 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0109)。

仪， 记录色谱图至主成 分峰 保留时 间的 2 倍 。供试品溶液色谱

取 本 品 约 .1. 25g ( 相 当 于 盐 酸 金 霉 素

【含 量 测 定 】

图中如有杂质峰， 按外标法以峰面积计算， 含 4-差向金霉素不

12. 5 m g ) ， 精 密 称 定 ，置 分 液 漏 斗 中 ，加 石 油 醚 （沸 程 9 0 〜

得 过 4. 0 % ， 含 盐 酸四 环 素 不 得 过 8 .0 % ;其他杂质的总量按外

120eC )30ml ， 振摇使基质溶解， 再 精 密 加 人 0. 01mol/L 盐酸溶

标 法 以 4-差向 金 霉 素 计 算 ， 不 得 过 1.5% 。供试品溶液色谱图

液 50ml ， 振 摇 15分钟， 静置分层， 取水层， 置 5 0ml 量 瓶 中 ， 加

中小于对照品溶液（ 1 )主峰面积的峰忽略不计。

O.Olmol/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为

杂质吸光度取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定 量稀

供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 金 霉 素 对 照 品 约 2 5 m g ， 精 密 称 定 ，置

释制 成 每 lml中 含 5 m g 的溶液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

1 0 0

则 0401) ， 在 4 6 0 m n 的波长处测定， 其 吸 光 度 不 得 过 0. 40 。

匀， 作 为对 照 品 溶 液 。照 盐 酸 金 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得。

干燦失重取本品， 在 105C干燥至恒重， 减失重量不得

m l 量瓶中， 加 O.Olmol/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇

【类别】 同 盐酸 金 霉 素 。

过 1.0% (通则 0831) 。

【规格】

【含量 测定】 照 高 效 液相色 谱法（通 则 0512)测 定 。

1

%

【贮藏】 密 闭 ， 在干燥阴凉处保存。

色谱条件与系统适用性试驗用辛烷基硅烷键合硅胶为 填 充 剂 ；以髙氣酸 -二 甲 基 亚 砜 -水 （8 : 525 : 467)(pH— CF3

刻度， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 盐 酸 氟 西 汀 有 关 物 质 项 下 的

C 7 H 5 F30

162.11

色谱条件， 取 系 统 适 用 性 溶 液 lOfxl,注 人 液 相 色 谱 仪 ， 调节流 动相比例， 使 主 成 分 峰 的 保 留 时 间 为 10 〜 1 8 分 钟 ，出峰顺序

4-三氟甲基苯酚

依次为杂质I 、 杂 质 IV、 氟 西 汀 与 杂 质 n (相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0 . 23,0. 94,1.

杂 质 丨

0

与 3. 3 ) ， 各成分峰之间的分离度均应符

合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 lOpl 注 入 液 相 色 谱 仪 ，主成分峰髙的 C

X

^

信 噪 比 应 大 于 1 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 1 0 ^ 1 ，

H

n 、c h 3

分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的4

C io H 15N

149. 23

倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，扣 除 相 对 保 留 时 间

0. 3 5 之 前 的 色 谱 峰 ， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰

甲基-3-苯基丙胺

面 积 的 1. 2 5 倍 (0. 25 % ) ， 各 杂质 峰面 积的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （0.8 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏

杂 质 汉

度溶液 主峰 面积的 色谱 峰 忽略 不计 (0.05% ) 。 含量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ， 应 符合规定（ 通 则 0941 ) 。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第 二 法 ），以 水 900ml 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法

C17H

18

F3 N O

N - 甲基-3-苯基 -3-(3-三 氟 甲 基苯 氧基 ）丙胺

309.33

操作， 经 15分钟时， 取瘠液适量， 滤过， 取 续 滤 液 作为 供试 品 溶液； 另取 盐 酸 氟 西 汀 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加水溶解并定

1033

歌渝公

盐酸氟西汀肢囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氟 西 汀 1 1 /xg的 溶 液 ， 作为对照品溶

置 具 塞 试 管 中 ，加 0. 5mol/L 硫 酸 溶 液 10ml ，85°C水 浴 3 小

液 。精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 2 0 pl， 照含量测定项下的方法

时， 放冷， 此 溶 液 中 含 有 盐 酸 氟 西 汀 杂 质 I 和 杂 质 D ;取此溶

测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ，应 符 合

液 0. 4ml ， 置 25ml 量 瓶 中 ， 分 别 取 盐 酸 氟 西 汀 约 28 m g 与杂质

规定。

IV对 照 品 约 l m g ， 置 上 述 25ml量 瓶 中 ， 加流动相溶解并稀释

其 他 应符 合片剂项 下有 关 的 各项 规 定 （ 通则0

1 0 1

)。

至刻度， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 盐 酸 氟 西 汀 有 关 物 质 项 下

【含量测定】 照 高效液 相 色 谱 法（ 通 则 0512)测 定 。

的色谱条件， 取系统适用性溶液loy， 注人液相色谱仪， 调节

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用辛烷基 硅烷 键合 硅胶 为

流动相比例， 使 主 成 分 峰 的 保 留 时 间 为 10 〜 1 8 分 钟 ，出峰顺

填 充 剂 （Agilent Zorbax Eclipse Plus C 8 ，4. 6 m m X 250mm,

序依次为杂质I 、 杂 质 IV 、 氟 西 汀 与 杂 质 n (相 对 保 留 时 间 分

5fxm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 三 乙 胺 缓 冲 溶 液 （取 三 乙 胺

别 约 为 0 .23,0. 94,1.

10ml ， 加 水 980ml ， 摇匀， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 0 ， 用 水稀 释

符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 1 (^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 主成分峰高

至 1000ml)-甲醇-四氢 呋 喃 （ 62 : 8 : 30) 为 流 动 相 ；检测波长

的 信 噪 比 应 大 于 1 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各

为 227nm 。

1 0

测 定 法 取本品1

0

片， 分 别 置 1 0 0 ml量瓶中， 加流动相

0

与 3. 3 ) ， 各成分峰之间的分离度均应

M1 分 别 注 入液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分峰保留时间

的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 扣除相对保留时

适量， 超 声 使 盐 酸 氟 西 汀 溶解 ， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇

间 0. 3 5 之 前 的 色 谱 峰 ， 单 个杂 质 峰 面积不 得 大于对 照 溶液主

匀， 滤过， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 续 滤 液 1 0 M 1 ,注人液相色

峰 面 积 的 1. 2 5 倍 （ 0. 25 % ) ， 各 杂质峰面积的和不得大于对照

谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸氟西汀对照品适量， 精密称定， 加

溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （0.8 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵

流动相溶解并定 量 稀 释 制 成 每 lml中约含盐酸氟西汀

敏度 溶液主 峰面 积的 色谱 峰忽 略不计 (0. 05 % ) 。

0

含 量 均 匀 度 以含量测定项下测得的每粒含量计算， 应

. l l m g 的 溶 液 ，同法测 定。按外 标法 以峰 面积计 算每 片的 含

量， 将 结 果 乘 以 0.8946,并 求 得 1 0 片 的 平 均 含 量 ， 即得。

符合规定（ 通 则 0941 ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

【类别】 同盐酸 氟 西汀 。 【规格】 IOmg(按 C 1 7 H

18

F3 N O 计 ）

第 二 法 ），以 水 900ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟50转 ， 依法 操作， 经 15分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取续 滤液 作为 供试 品

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

溶液； 另取盐酸氟西汀对照品适量， 精密称定， 加水溶 解并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氟 西 汀 2 2 Mg 的 溶 液 ， 作为对照品溶

盐酸氟西汀胶囊 Yansuan Fuxiting Jiaonang

液 。分 别 精 密 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 lOpl， 照 含 量 测 定 项下 的 方法测定， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算每粒的溶出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

Fluoxetine Hydrochloride Capsules

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 )。 【含量测定】 照 髙 效液相 色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

本品 含盐 酸 氟 西 汀 按 氟 西 汀 （ C17H

18

F3 N O ) 计 ， 应为标示

量的 9 0 .0 % 〜 11 0.0 % 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 辛烷 基硅 烷键合硅胶为 填 充 剂 （Agilent Zorbax Eclipse Plus C 8 ，4.

6

mm

X 250mm,

【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或类 白色 的颗 粒或 粉末 。

5 p m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 三 乙 胺 缓 冲 溶 液 （取 三 乙 胺

【鉴别】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

1 0

液主 峰的 保留时 间应与 对照品 溶液主 峰的 保留时 间 一致 。

(2 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 氟 西 汀 2 0 m g ),加甲醇

m l， 加 水 980m l ， 摇匀， 用磷酸调节pH 值 至

6

. 0 ，用 水 稀 释

至 1000ml)- 甲醇-四氢呋喃 （62 : 8 : 3 0 ) 为 流 动 相 ； 检测波长 为 227nm 。

10ml ， 充分振摇， 滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，105°C干 燥 3 0 分

测 定 法 取本品1

0

粒， 分别将内容物用流动相转移至

钟， 取残渣， 照 红 外 分 光 光 度 法 （通 则 0402) 测 定 ， 供试品的红

1 0 0

外光吸 收图 谱应 与对 照的图 谱 (光 谱 集 8 3 7 图） 一致。

中， 充分振摇， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 精 密 量 取续

(3)取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 水 适 量 ，充 分 振 摇 ，滤 过 ，滤液 显 氣化 物 鉴 别 （1)的 反应 （ 通 则 0301) 。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 氟 西 汀 5 0 mg) ， 置 25ml 量 瓶 中 ， 加流动相适量， 充分振摇， 加流动

m l 量 瓶 中 ，囊 壳 用 流 动 相 分 次 洗 涤 ，洗 液 并 人 同 一 量 瓶

滤 液 5ml ， 置

1 0

m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为

供试品溶液， 精密量取ioy， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 盐酸 氟 西 汀 对 照品 适量 ， 精密称定， 加 流 动 相溶 解并定 量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 氟 西 汀 0 . l l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。

相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量

按 外标 法 以 峰 面 积计 算每 粒 的 含量 ， 将 结 果 乘 以 0. 8946 ， 并求

取 5ml ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 精密量

得

取 2 ml， 置

1 0 0

m l 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对

1 0

粒的平均含量， 即得。

【类别】 同盐 酸氟 西汀 。

照 溶 液 ;精 密 量 取 对 照 溶 液 25ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用流动相

【规格】

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。取 盐 酸 氟 西 汀 约 2 2 m g ，

【贮蔵】 遮 光 ， 密封保存。

1034

2 0 m g ( 按 C 1 7 H 18 F 3 N O

计）

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸氟西泮

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

二乙氨基乙氨基 )-2 '-氟 二 苯 甲 酮 盐 酸 盐 （杂 质 n) 对 照 品 ， 分别 加 甲 醇 制 成 每 lm l 中 含 0 . l m g 的溶液， 作为对照品 溶液 。照薄 层色谱法（ 通 则 0502)， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 10M1， 分别点于同

盐酸氟西泮

一 硅 胶 G F 254薄层 板上 ， 用乙醚 -二乙胺 （ 150 ：4)为展 开 剂 ， 色谱

Yansuan Fuxipan

缸四周贴附滤纸预先用展开剂平衡后， 弃去， 换 人新配的 展开

Flurazepam Hydrochloride

剂， 立即展 开， 展开后， 取出置室温放置5 分钟， 立即用新配的 展 开 剂 按 同 方 向 重 复 展 开 一 次 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯

ci

(254nm)下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑 点， 其颜色与对照品溶液的主斑点比较， 不得更深 (0 . 1 % ) 。 XH,

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 4 小 时 ， 减 失重量不得

, 2HCI

过 0. 5 % (通则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 査 （通 则 0841 ) ， 遗留残

C21H

23

C1FN30 • 2HCl

460.81

本 品 为 1-[2-(二 乙 氨 基 ）乙 基 ]-5-(2-氟 苯 基 ） -7-氯 -1，3二氢 -2H-1 ， 4-苯并二氮杂罩 -2 -酮 二 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C2 1 H

23

C1FN 3 0 . 2HC1 不得少于 98.5% 。

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则

0821 第 二 法 ）， 含重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二十 。 【含量测定】 取 本 品 约 0 .2 g ， 精 密 称 定 ，置

【性状】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 几乎无臭；

1 0 0

m l 烧杯

中， 加 醋 酐 2 0 m l 微温使溶解， 加 醋 酸 汞 试 液 5ml ， 用高氣酸滴 定 液 (O.lmol/L)滴 定 ，以玻璃 -甘 汞 电 极 指 示 终 点 ， 并将滴定

有强引湿性； 遇光变质。 本品在水中极易溶解， 在甲醇中易溶， 在乙醇 或三 氣 甲烷

的 结果 用空 白试 验校 正。每 l m l 高 氣酸滴 定 液 (0 . l m o l / U 相 当于 23. 04mg 的 C 21 H

中溶解。 【鉴别】 （1 )取 本 品 约 1 0 m g ， 加 水 lm l使溶解， 加碘化铋 钾试液， 即生 成橙 红色 沉淀 。

23

C1FN30 • 2 H C 1 。

【类别】 抗 焦 虑 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 阴凉处保存。

(2)取 本 品 ， 加硫酸甲醇溶液（ 1— 36) 制 成 每 l m l 中约含

【制剂】 盐酸氟西泮胶囊

10埤 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在 239nm 、 2 8 4 n m 与 3 6 3 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 3 9 n m 与

附 ：

2 8 4 n m 处 的 吸 光 度 比 值 为 1. 95 〜 2. 50 。 (3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 377

杂质I

图） 一致。

(4)本 品 的 水溶液 显氣化 物鉴 别 （1)的 反应（通 则 0301) 。 【检査】 氰 化 物 对 照 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 氟 化 钠 2 2 1

mg， 置

1 0 0

C1

m l量瓶中， 加 水 2 0 ml使溶解， 加氢 氧 化 钠 溶 液

(1— 2500)lml ， 加水稀释至刻度， 摇匀， 贮于密闭的塑料容器 内备用（每 l m l 相 当 于 l m g 的 F ) 。 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 lg ， 精密称定， 置

1 0 0

C15H

ml量

瓶中， 加枸橼酸钠缓冲液 (pH 5. 25)溶解并稀释至刻度， 摇匀。

10

ClFN2O

288.70

7-氯 -5-(2-氟 苯 基 )-l， 3-二氢 -2H-1 ， 4-苯 并 二 氮 杂 萆 -2-酮

测定法取对照溶液适量， 加适量枸橼酸钠缓冲液（ pH 5. 25) 分 别 制 成 每 l m l 中 含 1啤 、 3啤 、5叫 和 10Mg 的 溶 液 ， 另

杂质I

取供试品溶液， 置 1 5 0 m l 的 塑料 烧杯 中 （附聚四氟乙烯包裹的 n (c 2 h 5 ) 2

搅拌 棒 ）， 在搅拌下， 用装有氟离子选择电极和饱和甘汞电极

,HC1

(玻 璃 套 管 内 装 3 0 % 异 丙 醇 制 饱 和 氣 化 钾 溶 液 ）系 统的 电位 计， 测定上述各溶液的电位， 根据不同的氟离子浓度（ yg/ml)

C1

和 相 应的 电位 值 ( m V ) ， 用半对数坐标纸绘制标准曲线， 根据 测 得 的 供 试品 溶 液电 位 ， 在标准曲线上求得氟离子含量， 含氟 不 得 过 0 .0 5 % 。

C 1 9 H 22 C1FN 2 O • HCl

369. 30

5-氯-2-(2-二乙 氨 基 乙 氨 基 )-2'-氟二苯甲酮盐酸盐

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中含

0. 10g 的 溶液， 作为供试品溶液； 另 取 7-氣-5-(2-氟 苯 基 )-1，3_ 二氢 -2H-1 ， 4-苯并二氮杂萆 -2-酮 （杂 质 I)对 照 品 与 5-氣-2-(2-

1035

歌渝公

盐酸氟西泮胶囊

中 国 药 典 2 015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【规格】 15mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存,

盐酸氟西泮胶囊 Yansuan Fuxipan Jiaonang

盐酸氟奋乃静

Flurazepam Hydrochloride Capsules

Yansuan Fufennaijing

Fluphenazine Hydrochloride

本 品 含 盐 酸 氟 西 泮 （c 21 H 23CIFN 3 O • 2HC1) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【鉴 1 0

别】 （1 )取本 品 的 内 容物 适 量（约相 当于盐酸氟西 泮

mg)， 加 水 2 ml， 振摇使盐酸氟西泮溶解， 滤过， 取滤液， 照盐

’ 2HCI

酸 氟 西泮 项下的 鉴别 （1) 、 （ 4) 项 试 验 ， 显相同的反应。

(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 2 3 9 n m 与 2 8 4 n m 的波长处的 吸光度比 值应 为 1. 95 〜 2. 50 。 【检 奎 】

C2 2 H

26

F 3 N 3 O S • 2 HCl

510. 44

本 品 为 4-[3-[2-(三 氟甲基 )-10H-吩噻嗪 -10-基 ] 丙 基 ]-1-

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 的 内 容 物 适 量

(约 相 当 于 盐 酸 氟 西 泮 1 0 m g ) ， 加 甲 醇 2 ml， 振摇， 离心， 取上

哌嗪 乙 醇 二 盐酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 (： 22私 6& 队 0 3 * 2 只(： 1

清 液 作 为 供试 品 溶液 ； 另 取 杂 质 I 对 照 品 与 杂 质 n 对照品各

应为 98. 0 % 〜 102. 0 % 。

适量， 分 别 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 50Mg 的 溶 液 ， 作为对照品 溶 液 。照 薄层 色谱法 （ 通 则 0502) ， 吸取上述三种溶液各2 0 W ，

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 遇光 易变色。

分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ， 用 乙 醚 -二 乙 胺 （150 : 4) 为展开剂， 色谱缸四周贴附滤纸预先用展开剂平衡后， 弃去，

本品在水中易溶， 在乙醇中略溶， 在丙酮中极微溶解， 在 乙醚中不溶。

换入新配的展开剂， 立即展开， 展开后， 取出， 置室温放置5 分

吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （9—

1 0 0 0

)溶

钟， 立 即 用 新配 的 展 开 剂 按 同 方 向 重 复 展 开 一 次 ， 取出， 晾干，

解并定量稀释制成每lml中 约 含 1 0 叫 的 溶 液 ， 照紫外-可见

置紫外光灯（ 254nm) 下 检 视 ， 供试品溶液如显与对照品溶液

分光光度法（ 通 则 0401) ， 在 255nm的波长处测定吸光度， 吸

相应的杂质斑点， 其颜色分别与对照品溶液的主斑点比较， 不

收系数（ 妇 2 ) 为 553〜 593 。

得 更 深 （1 .0 % ) 。 含 量

均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品

【鉴别】 （1 )取 本 品 5 m g ， 加 硫 酸 5 m l 使 溶 解 ，即显淡红 1

粒， 将内容物倾人

色； 温热 后 变 成红 褐 色 。

100 m l 量 瓶 中 ， 囊 壳 用 硫 酸 甲 醇 溶 液 （1 — 36) 洗 净 ，洗液 并 人 量 瓶 中 ，加 硫 酸 甲 醇 溶 液 （1 — 3 6 ) 约 70ml ，振 摇 使 盐 酸

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留 时间应与 对照品 溶液 主 峰 的 保留 时 间 一 致 。

氟西泮溶解， 用 同 一 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2ml， 置 25ml量 瓶 中 ， 用 硫 酸 甲 醇 溶 液 （1— 36 )稀

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 378 图）一 致 。

释至刻度， 摇匀， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“照紫外-可见

(4)本 品 的 水溶液 显氣 化物 鉴别 （1) 的反应（通 则 0301) 。

分 光 光 度 法 （通 则 0401)”起 ，依 法 测 定 ，应 符 合 规 定 （通则

0941 ) 。

【检査】 黢 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 20 m l 使 溶 解 ， 依法测 定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 1. 9 〜 2. 3 。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 ) 。 【含 置

测定】 避 光 操 作 。取 本 品 2

0

粒， 精密称定， 计算

平均装量， 取内容物混合均匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于盐 酸 氟 西 泮 lOmg), 置 100ml 量 瓶 中 ， 加硫酸甲醇溶液（ 1— 36 )约

80ml, 振 摇 使 盐 酸 氟 西 泮 溶 解 ， 用 硫 酸 甲 醇 溶 液 （1— 36 )稀释 至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用硫酸甲醇溶液

(1 — 36)稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10Mg 的 溶 液 ，照紫外-可 见分 光光度法（ 通 则 0401) ， 在 2 3 9 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另 取盐酸氟西泮对照品， 精密称定， 加 硫 酸 甲 醇 溶 液 （1 — 36) 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 吸 光 度 ，计 算 ， 即得。 【类别】 同盐酸 氟 西 泮 。

1036

有 关 物 质 取本品适量， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成每

l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml ， 置

1 0 0

m l 量瓶中， 用流动相A 稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶

液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取对照溶液与供试 品 溶 液 各 2 0 卩1 ， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供试品溶 液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶 液 主峰 面 积 （1 .0 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积的和 不得大 于对 照溶 液主 峰 面 积 的 2 倍 (2 .0 % ) 。 干 燥 失 重 取本品， 在 80°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得过

1.0 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .2 % 。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸氟奋乃静注射液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

籯 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残揸， 依 法 检 査 （通则

0821 第 二 法 ）， 含 重金 属不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2.0% ) 。 含 量 均 匀 度 以含量测定项下测得的每片含量计算， 应

【含 量 测 定 】 照 髙效液相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八烷 基硅 烷键 合硅 胶

符合规定（ 通 则 0941) 。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。

为填充剂； 以 O.Olmol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 用磷酸调节p H 值

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 除去包衣， 分 别 置 2 5ml 量瓶

至 2. 5)-甲醇 -乙 腈 （52 : 28 : 20) 为 流 动 相 A ; 以甲醇-乙腈

中， 加流动相A 适量， 超声使盐酸氟奋乃静溶解， 用流动相A

(58 = 42) 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照盐酸氟

259nm; 理 论 板 数 按 盐 酸 氟 奋 乃 静 峰 计 算 不 低 于 3000 。

奋乃静含量测定项下的方法测定每片的含量， 并 求 得 1 0 片的

时间（ 分钟）

流动相 A ( % )

流动相 B ( % )

平均含量， 即得 。

0

100

0

【类 别 】 同盐酸 氟 奋 乃 静 。

36

100

0

【规 格 】 2mg

60

70

30

61

100

0

70

100

0

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

测 定 法 取 本 品 约 20mg， 精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，

盐酸氟奋乃静注射液

加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 10ml ，置

Yansuan Fufennaijing Zhusheye

5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品

Fluphenazine Hydrochloride Injection

溶液， 精 密 量 取 20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取盐 酸 氟 奋 乃 静 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即

本 品 为 盐 酸 氟 奋 乃 静 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 氟 奋 乃 静

得。 【类 别 】 抗 精 神 病 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （ 1)盐 酸 氟 奋 乃 静 片 （2 )盐酸氟奋乃静注射液

(C22H 26F3N 3O S . 2HC1 )应为标示量的 95. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （ 1)取本品适量 (约 相 当 于 盐 酸 氟 奋 乃 静 20mg ) ，

加碳 酸钠 及 碳 酸 钾 各 约 lOOmg ， 混合均勻， 先用小火小心加热， 并蒸干， 然 后 在 600°C灰 化 ， 加 水 2ml 使 溶 解 ， 加盐酸（ 1 : 2 )酸 化， 滤过， 滤 液加 茜素 锆试液 0. 5ml,溶液 由红 变黄。

盐酸氟奋乃静片 Yansuan Fufennaijing Pian

Fluphenazine Hydrochloride Tablets

(2)取本 品 适量 （约 相 当 于 盐 酸 氟 奋 乃 静 3 m g ) ， 加硫酸数 滴， 即显红黄色， 加热后变绿色。

(3)在 含量 测 定 项 下记 录 的 色谱 图中 ， 供试 品溶液 主 峰的 保 留 时 间 应 与 对 照品 溶液 主峰 的保留时 间一 致。

本品含盐酸氟奋乃静（ (：22只26& 队 03 • 2HC1)应为标示 量的

9 0 .0 % 〜 1 1 0 . 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ， 除去 包 衣 后 显 白 色 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ， 除去包衣， 研细， 称 取 适 量 （约相当

于盐酸氟 奋乃 静30mg)， 加 乙 醇 15ml ， 振摇使盐酸氟奋乃静 溶解， 滤过， 滤液蒸干； 残 渣 照 盐 酸 氟 奋 乃 静 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、

(4)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)在 含量 测 定 项 下记 录 的 色谱 图中 ， 供试 品 溶液主 峰 的 保留 时 间 应 与 对照品 溶液主 峰的 保留时 间 一致 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 2 0 片 ， 除去包衣， 精密称定，

研细， 精密称取适量， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成每lml中 约含盐酸 氟 奋乃 静0.

(4)本品 显 氣化 物鉴别 （1)的 反应 （通 则 0301 )。 【检 査 】 p H 值

应 为 4. 5 〜 5. 5(通 则 0631 )。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 氟 奋 乃

静 IOmg) ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 用流 动 相 A 稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 10ml ， 置 25ml 量 瓶 中 ， 用流动相A 稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照盐酸氟奋乃静含量测定项下的方法测定， 即得。 【类 别 】 同盐 酸 氟 奋乃 静。 【规 格 】 2ml : IOmg 【贮 藏 】 遮 光 保 存 。

4 m g 的溶液， 摇匀， 滤过， 取续 滤液 作为

供试品溶液； 精 密 量 取 1ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用流动相A 稀 释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 盐酸 氟 奋乃 静有 关物 质项 下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 除相对保留 时 间 小 于 0. 2 的 色 谱 峰 不 计 外 ， 单个杂质峰面积不得大于对 照 溶液主 峰 面积（1.0% ) ， 各 杂质 峰 面 积的和 不 得大 于对 照溶

1037

歌渝公

盐酸氟桂利嗪

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

桂 利 嗉 峰 计 算 不 低 于 3000 ;氟 桂 利 嗪 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1，

盐酸氟桂利嗪

分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2

Yansuan Fuguiliqin

倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面积的和

Flunarizine Hydrochloride

不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1. 0 % (通则 0831 )。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841) 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0821 第 二 法 ）， 含重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 【含置测定】 取 本 品 约 0.2g ， 精密称定， 加 乙 醇 70ml 溶解 后， 照电位滴定法（ 通 则 0701) ， 用氢氧化钠滴定液（ O.lmol/L)

H

C26H 26F2N2 • 2HCl

本

品

为

477. 42

[ 双 -(4-氟 苯 基 ）甲 基 ]-4-(2-丙 烯 基 -3-苯

基 ）哌 嗪 二 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 26H 26F 2N 2 • 2HC1 应为 99. 0 % 〜 101. 5 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色结晶或 结晶性 粉末 ;无 臭 。 本品在甲醇或乙醇中略溶， 在三氯甲烷中微溶， 在水中极

滴定， 以第二 突 跃点 所消 耗 滴 定 液 的体 积 计 算 ， 并将滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （ 0. lmol/L )相当 于 23. 87mg 的 C 26H 26F2N 2 • 2 H C 1 。 【类别】 血 管 扩 张 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)盐 酸 氟 桂 利 嗪 片 （ 2 )盐酸氟桂利嗪分散片

(3)盐酸氟桂利嗪胶囊

微溶解。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ， 加 乙 醇 3ml ， 振摇溶解后， 加 氢 氧 化 钾 试 液 2 滴 ，摇 匀 ，加 高 锰 酸 钾 试 液 1 滴 ，紫 色 立 即

盐酸氟桂利嗪片

消失。

Yansuan Fuguiliqin Pian

(2)取 本 品 约 6 m g ，加 乙 醇 5 m l 与 盐 酸 溶 液 （取 稀 盐 酸 24ml 加 水 至 1000ml)5ml 溶 解 后 ， 摇匀， 量取适量， 加上述盐

Flunarizine Hydrochloride Tablets

酸 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 12哗 的 溶 液 ，照紫外-可见分光光度 法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 226nm与 253nm的波长处有最大吸 收， 在 221 n m 与 2 3 4 n m 的波 长处 有 最 小 吸 收 。 (3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 379

图） 一致。

(4)取 本 品 约 5 m g ， 加 乙 醇 lml溶 解 后 ， 显 氣 化 物 的鉴 别 (1)反 应 （通 则 0301) 。 【检查】 酸 度 取 本 品 0.25g ， 加 水 20ml ， 搅 拌 5 分钟， 滤过， 取滤 液 依 法 测 定 (通 则 0631) ， p H 值 应 为 1.5〜 3.0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 2. 5g ， 置 25ml量 瓶 中 ， 加

本 品 含 盐 酸 氟 桂 利 嗪 按 氟 桂 利 嗪 （c 26 h 26 f2n 2)计 算 ， 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 （1) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氟 桂 利 嗪

50mg) ， 加 乙 醇 10ml ， 充分振摇， 使盐酸氟桂利嗪溶解， 滤过， 取 滤 液 2ml ， 加氢氧化钾试液2 滴 ， 摇匀， 加 高 锰 酸 钾 试 液 1〜

2 滴， 紫色立即消失。 (2)在 含 量 测 定 项 下记 录 的 色谱 图中 ， 供试品溶液主峰的 保留时 间与 对照品 溶液 主 峰 的 保留 时 间 一 致 。

聚 乙 二 醇 400-水 -乙醇 （ 5 : 2 : 3)适 量 ， 超声使溶解并稀释至

(3)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可 见分光光

刻度， 摇匀， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液

度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 2 2 6 n m 与 2 5 3 n m 的波长处有最大吸

(通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 照紫外-可见分

收， 在 2 2 1 n m 与 2 3 4 n m 的波 长处 有 最 小 吸 收。

光光度法（ 通 则 0401) ， 在 400nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 不得 过 0 .0 7 。 有 关 物 质 取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lml中 约 含 O . l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动

(4)取 鉴 别 （1)项 下 的 滤 液 1ml ， 显 氣 化 物 鉴 别 （1 )的反应 (通则 0301 )。 【检査】 含 量 均 匀 度 以含量测定项下测得的每片含量 计算， 应 符 合规 定 （ 通 则 0941)。

相 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 lMg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

高效液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 。用十八烷基硅烷键合硅胶

第 一 法 ）， 以盐酸溶液（ 取 稀 盐 酸 2 4 m l 加 水 至 1000ml)600ml

为 填 充 剂 ；以甲醇 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （ 取 磷 酸 二 氢 钾 1.36g ， 加水

为溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 10 0 转 ， 依法操作， 经 30分钟时，

溶 解 并 稀 释 成 1000ml ，加 三 乙 胺 4ml ，用 磷 酸 调 节 p H 值至

取溶液适量， 滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

3.5X75 : 25)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 25 3 n m 。理 论 板 数 按 氟

0401) ， 在 2 5 3 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 26 H 25 F2 N 2 •

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸氟桂利嗪肢囊

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2 H C 1 的吸收系数 (抝么）为 4 3 9 计 算 每 片 的 溶 出 量 ， 并将结果

第 一 法 ）， 以 盐 酸 溶 液 （取 稀 盐 酸 2 4 m l 加 水 至 1000ml)600ml

乘 以 0.8473。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

为溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 100 转 ， 依法操作， 经 10分钟时，

其 他 应符 合片剂项 下有 关的 各 项规定（通 则 0101)。

取溶液适量， 滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

【含量测定】 照 髙 效 液相色 谱法（通 则 0512)测 定 。

0401) ， 在 2 5 3 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 26 H 25 F2 N 2 •

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷基 硅烷键 合 硅胶

2 H C 1 的吸收系数 (EL5!) 为 4 3 9 计 算 每 片 的 溶 出 量 ， 并将结果

为填充剂， 以甲醇 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1. 36g ， 加水

乘 以 0.8473 。限 度 为 标 示 量 的 8 5 % ， 应符合规定。

溶 解 并 稀 释 制 成 1000ml ， 加 三 乙 胺 4ml ， 用 磷 酸 调 节 p H 值至

其 他 应 符 合 片剂 项 下有 关的各 项 规定（ 通 则 0101) 。

3.5X75 : 25) 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 2 53nm 。理 论 板 数 按 氟

【含量测定】 照 髙 效液相 色谱法 (通 则 0512)测 定 。

桂 利 嗪 峰 计 算 不 低 于 3000 ;氟 桂 利 嗪 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八烷 基硅 烷键 合硅 胶

度应符合要求。

为填充剂， 以甲醇磷酸盐缓冲液（ 取 磷 酸 二 氢 钾 1. 36g ， 加水

测 定 法 取本品10片 ， 分 别 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 乙 醇 5ml

溶 解 并 稀 释 成 1000ml ， 加 三 乙 胺 4ml ， 用 磷 酸 调 节 p H 值至

与 盐酸溶液 (取 稀 盐 酸 2 4ml 加 水 至 1000ml)5ml ， 超声 使盐酸

3.5X75 : 25) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 253nm 。理 论 板 数 按 氟

氟桂利嗪溶解， 用上述盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密

桂 利 嗪 峰 计 算 不 低 于 3000 ;氟 桂 利 嗪 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离

量 取 续 滤 液 10ml ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 用上述盐酸溶液稀释至刻

度应符合要求。

度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取盐酸氟桂利嗪对照品适量， 精

测 定 法 取 本品10片 ， 分 别 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 乙 醇 5ml

密称定， 加 乙 醇 10ml ， 振摇使溶解， 用上述盐酸溶液定量稀释

与 盐 酸溶液 （ 取 稀 盐 酸 24ml 加 水 至 1000ml)5ml ， 超声使盐酸

制 成 每 l m l 中 含 氟 桂 利 嗪 10Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精

氟桂利嗉溶解， 用上述盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密

密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 20fxl， 分别注入液相色谱

量 取 续 滤 液 10ml ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 用上述盐酸溶液稀释至刻

仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算每片的含量， 并求得

度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取盐酸氟桂利嗪对照品适量， 精

1 0 片的平均含量， 即得。

密称定， 加 乙 醇 10ml ， 振摇使溶解， 用上述盐酸溶液定量稀释

【类别】 同 盐酸 氟桂 利嗪 。

制 成 每 l m l 中 含 氟 桂 利 嗉 10吨 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精

【规格】 5 m g (按 C 26H 26F 2N 2计 ）

密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 20pl， 分别注入液相色谱

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算每片的含量， 并求得

1 0 片 的 平 均 含 量 ，即 得 。 【类别】 同盐酸 氟 桂 利 嗪 。

盐酸氟桂利嗪分散片 Yansuan Fuguiliqin Fensanpian

【规格】 5 m g (按 C 26H 26F 2N 2计 ） 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

Flunarizine Hydrochloride Dispersible Tablets

盐酸氟桂利嗪胶囊

本品含盐酸氟桂利嗪按氟桂利嗪（ c 26 h 26 f2n 2)计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。

Yansuan Fuguiliqin Jiaonang

Flunarizine Hydrochloride Capsules

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氟 桂 利 嗪

5 0mg) ， 加 乙 醇 10ml ， 充分振摇， 使 盐 酸 氟 桂 利 嗪 溶 解 ，滤 过 ， 取 滤 液 2ml ， 加氢氧化钾试液2 滴 ， 摇匀， 加 高 锰 酸 钾 试 液 1〜

2 滴， 紫色立即消失。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱图 中 ， 供试品溶液主峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照品 溶液主峰 的保 留时间一 致。

(3)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫 外-可见分光光 度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 2 2 6 n m 与 2 5 3 m n 的波长处有最大吸 收， 在 2 2 1 n m 与 2 3 4 n m 的波 长处 有 最 小 吸 收 。

(4)取 鉴 别 （1)项 下 的 滤 液 1ml ， 显 氯 化 物 鉴 别 （1 )的反应 (通则 0301) 。 【检査】 含 量 均 匀 度 以 含量测定项下测得的每片含量 计算， 应符合规定（ 通 则 0941) 。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

本 品 含 盐 酸 氟 桂 利 嗪 按 氟 桂 利 嗪 （c 26 h 26 f2n 2)计 算 ， 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【鉴别】 （1)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相当 于盐酸氟桂利 嗪 5 0mg) ， 加 乙 醇 10ml ， 充分振摇， 使 盐 酸 氟 桂 利 嗪 溶 解 ，滤 过， 取 滤 液 2ml,加 氢 氧 化 钾 试 液 2 滴 ， 摇匀， 加高 锰 酸 钾试 液

1〜 2 滴 ， 紫色立即消失。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主 峰 的 保 留 时 间应 与 对照品 溶液主 峰的 保留时 间 一致 。

(3)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 2 2 6 n m 与 2 5 3 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

2 2 1 n m 与 2 3 4 n m 的 波长 处有 最 小 吸 收 。 (4)取 鉴 别 （1)项 下 的 滤 液 1ml ， 显 氯 化 物 鉴 别 （1 )的反应 (通则 0301 )。

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歌渝公

盐酸美他环素

中 国 药 典 2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ， 将 内 容 物 倾 人 100ml

本 品 为 6-亚甲基 -4-(一■甲氣基)-3， 5， 10 ， 12 ， 12a-五轻基 —i ，

量瓶中， 加 乙 醇 5ml ， 振摇使盐酸氟桂利嗓溶解， 加盐酸溶液

11-二氧代 -1， 4， 4^ ， 5， 5^ ， 6， 11 ， 12^-八氢 -并 四苯 甲酰 胺 盐 酸 盐 。

(取 稀 盐 酸 2 4 m l 加 水 至 1000ml) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精

按 干燥品计算， 含美他环素 ( Q 2H 22N 20 8)不 得 少 于 87.0% 。

密 量 取 续 滤 液 10ml ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 加上述盐酸溶液稀释至

【性状】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

刻度， 摇 勻 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ， 应符合规定

本品在 水 或甲 醇 中 略 溶 。

(通则 0941) 。

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

溶 出 度 取本品1粒， 照溶出度与释放度测定法（ 通则

0931 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （取 稀 盐 酸 2 4 m l 加 水 至 1000ml)

液 主 峰 的 保留时 间应与 对照品 溶液主 峰的 保留时 间 一致 。

(2)取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO^g的

600ml 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 1 00 转 ， 依法操作， 经 30分

溶液， 照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 345mn 、

钟时， 取 溶 液 10ml ， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照含量

_282nm 和 2 4 1 n m 的波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 264nm和 222nm的

测定项下的方法测定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度为标 示 量的

波 长 处 有 最 小 吸 收。

80%， 应符合规定。

(3)本 品的红 外光 吸收图 谱应 与 对照的图 谱 (光 谱 集 1026

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

图）一 致 。

【含量测定】 照高效液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

(4)本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应 (通 则 0301)。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八 烷基 硅烷 键合 硅胶

【检査】 酸 度 取 本 品 0. lg ， 加 水 10ml 超 声 使 溶 解 后 ，

为填充剂， 以甲醇 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1.36g ， 加水

依法测定（ 通 则 0631) ， p H 值 应 为 2. 0 〜 3. 0 。

溶 解 并 稀 释 成 1000ml, 加 三 乙 胺 4ml ，用 磷 酸 调 节 p H 值至

有 关 物 质 取本品， 加 O.Olmol/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释

3. 5)(75 : 25) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 253nm 。理 论 板 数 按 氟

制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量

桂 利 嗪 峰 计 算 不 低 于 3000 ;氟 桂 利 嗪 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离

取适量， 用 O.Olmol/L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

度应符合要求。

2/ig的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精

测 定 法 取本品20粒 ， 精密称定， 计算平均装量， 取内

密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 2(^1， 分别注人液相色谱仪，

容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 氟 桂 利 嗪

记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶液色谱图

1 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加 乙 醇 10ml ， 振摇使盐酸氟桂利

中 如有 杂质 峰 ， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

嗪溶解， 加 盐 酸 溶 液 （取 稀 盐 酸 2 4 m l 加 水 至 1000ml ) 稀释

的 1. 2 倍 （1. 2 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 的和不 得大 于对 照溶液主 峰

至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml ， 置 50ml量 瓶 中 ，

面积的3 倍（ 3.0 % ) 。

用上述盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取

杂 质 吸 光 度 取本品， 加 lmol/L 盐酸 甲 醇 溶 液 （1— 100)

盐 酸 氟 桂 利 嗪 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 10ml ，振 摇 使 溶

溶解并定量稀释制成每lml中 含 I O m g 的溶液， 照紫外-可见

解， 用 上 述 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lml中含氟桂利嗪

分光光度法（ 通 则 0401) ， 在 4 9 0 m n 的 波 长 处 测 定 ，吸光度不

lOfxg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对

得 过 0. 20 。

照 品 溶 液 各 20^x1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 按外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

干 燥 失 重 取 本 品 0.2 〜 0.3g ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重 量 不 得 过 1 . 5 % (通 则 0831 )。

【类别】 同盐 酸 氟 桂利 嗪。

炽 灼 残 瀋 不 得 过 0 . 2 % (通 则 0841 )。

【规格】 5 m g (按 C 26H 26F2N 2 计 ）

【含量测定】 照 髙 效液相 色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八 烷基 硅烷 键合 硅胶 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 [0. 2 5 m o l / L 醋 酸 铵 溶 液 -

0. lmol/L 乙二胺四醋酸二钠溶液 -三 乙 胺 （ 100 : 10 : 1 ),用冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 8. 3]-乙腈 (85 : 15)为 流 动 相 ； 柱 温 为 35C;

盐酸美他环素

检 测 波 长 为 280nm 。取 土 霉 素 对 照 品 和 美 他 环 素 对 照 品 各 适

Yansuan Meitahuansu

量， 用 O.Olmol/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各 含

Metacycline Hydrochloride OH

O

OH

O

0. l m g 的 混 合 溶 液 ， 取 20卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 土 霉 素 峰 与 美 他 环 素 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 6.0 。

O

测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加 O.Olmol/L 盐酸溶液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试 品溶液， 精 密 量 取 20M1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取美 他 环 素 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 CH3

C 22H 22N 20 8 • HCI 1040

品中C22H

478.89

22

N 2 O 8 的含量。

【类别】 四环素类抗 生 素。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

盐酸美西律

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)盐 酸 美 他 环 素 片 （ 2 )盐 酸 美 他 环 素胶囊

(1)和 （4)项 试 验 ， 显相同的结果。 (2)取 本 品 内 容 物 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含美 他 环 素 10吨 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照盐酸

盐酸美他环素片 Yansuan Meitahuansu Pian

Metacycline Hydrochloride Tablets 本品含盐酸美他环素按美他环素（ c 22 h 22n 2o 8)计 算 ， 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 黄 色 至土黄色。

美他环素鉴别（ 2)项 试 验 ， 显相同的结果。 【检査】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混合均 匀， 精密称取适量， 加 O.Olmol/L 盐酸溶液溶解并稀释制成每

l m l 中 约 含 美 他 环 素 0. 2 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤 液作为供试 品溶液， 照盐 酸 美 他 环 素 项 下 方 法 测 定 ， 应符合规定。 干 燥 失 重 取本品内容物， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重 量 不 得 过 2 . 0 % (通 则 0831) 。 溶 出 度 取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931 第 二法）， 以 水 900ml 为溶出介质， 转速为每分钟60转 ， 依法操作，

【鉴别】 （1)取 本 品 ， 除去包衣后， 研细， 细粉照盐酸美他 环素项下的鉴别（ 1)和 （ 4)项 试 验 ， 显相同的结果。

(2)取 本 品 ， 除去包衣后， 研细， 取适量， 加水溶解并稀释制 成 每 l m l 中 约 含美 他环 素 10Mg 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供 试品溶液， 照盐酸美他环素鉴别（ 2)项 试 验 ， 显相同的结果。 【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 O.Olmol/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 美 他 环 素 0 . 2 m g 的溶

经 45分钟时， 取溶液 适量 ， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml ， 置 50ml 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照紫外 -可见分光光度法(通则

0401)， 在 345nm 的 波长 处测定吸光度； 另 取美 他环 素对 照品 适 量， 加水溶解并定量稀释制成每 lml 中 约 含 1 0 # 的溶液， 同法测 定， 计算每粒的溶出量。限度为标示量的 7 5 % ， 应符合规定。 其 他 应符合胶 囊剂项下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103 ) 。 【含量测定】 取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称

液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照盐酸美他环素项下的

取适量 (约相当于美他环素 0. lg)， 置 100ml量瓶中， 加 0. 01mol/L

方法测定， 应符合规定。

盐酸溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀 ， 滤过， 精密量取续滤液 5ml,置

溶 出 度 取本品， 照溶出度与释放度测定法 (通 则 0931 第 二法 ）， 以 水 900ml 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 60转 ， 依法操 作， 经 45分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml ， 置

50ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 照紫外-可见分光光度法 (通 则 0401)， 在 345nm 的波长处测定吸光度;另取美他环素对照

50ml 量瓶中， 用 0. Olmol/L 盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀 ， 作为供试 品溶液， 照盐酸美他环素项下的方法测定， 即得。 【类别】 同盐酸 美他 环素 。 【规格】 按 C 22H 22N 20 8 计

（1)0. lg

(2)0. 2g

【贮藏】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

品适量， 加水溶解并定量稀释制成每 lml 中 约 含 10Mg 的溶液， 同 法测定， 计算每片的溶出量。限度为标示量的 7 5 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合片剂 项下有 关 的各 项规定（ 通 则 0101) 。 【含量测 定】 取 本 品 1 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，精 密 称 定 ， 研 细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 美 他 环 素 O.lg), 置 100ml 量瓶 中， 加 O.Olmol/L 盐 酸 溶 液 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过，

盐酸美西律 Yansuan Meixilu

Mexiletine Hydrochloride

精 密 量 取 续 滤 液 5ml ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 用 0. Olmol/L 盐酸溶 液稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照盐酸美他环素项下 的方法测定， 即得。 【类别】 同 盐酸 美 他环 素。 【规格】 0. lg( 按 c 22h 22n 2o 8 计 ） 【贮藏】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

C „ H 17N O • HCl

215.72

本 品 为 （±)-l-(2， 6-二甲 基苯 氧 基 )-2-丙 胺 盐 酸 盐 。按干 燥品计算， 含 C „ H 17N O • H C l 不 得 少 于 98.5 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 几乎无臭。 本品在水或乙醇中易溶， 在乙醚中几乎不溶。

盐酸美他环素胶囊 Yansuan Meitahuansu Jiaonang

Metacycline Hydrochloride Capsules

熔 点 本 品 的 熔点 （ 通 则 0612)为 200〜 204°C。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 0. lg ， 加 水 2ml溶解后， 加碘试液

2 滴 ，即生成 棕 红 色 沉 淀。 (2)取本 品 ， 加 0. 01mol/L 盐酸 溶液溶解并稀释制成每 lml

本品含盐酸美他环素按美他环素（ C 22 h 22 n 2o 8)计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.0% 。 【鉴别】 （1)取 本 品 内 容 物 ， 照 盐酸美他环 素项 下的 鉴别

中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定， 在 261nm 的波长处有最大吸收， 吸 光 度 为 0. 44〜0. 48 。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 381 • 1041 •

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸美西律片 图） 一致。

(4)本 品 的 水溶液 显氣 化物 鉴别 （1)的 反应 （通 则 0301)。

盐酸美西律片

【检 査 】 酸 度 取 本 品 l.Og ， 加 水 1 0ml 溶 解 后 ， 依法测

Yansuan MeixilU Pian

定（ 通 则 0631) ， p H 值 应 为 4.0 〜 5. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.5g ， 加 水 10ml 溶 解 后 ，

Mexiletine Hydrochloride Tablets

溶液应澄清无色； 如显色， 依 法 检 査 （通 则 0901 第 一 法 ）， 与橙 本 品 含 盐 酸 美 西 律 （c u H 17 NO • H C l) 应 为 标 示 量 的

黄 色 3 号标 准 比 色 液 比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 约 50mg ， 精密称定， 置 10ml 量 瓶 中 ， 加 流动相溶解并稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 另取 2 ， 6-二 甲基酚 (杂 质 I )对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加流动 相溶解并 定量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 2 m g 的溶液， 精 密 量 取 1ml ， 置 200ml 量 瓶中， 再 精 密 加 人供试 品 溶液 1ml ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为 对照溶液 。照高效液相色谱法 (通 则 0512)试 验 ， 用十八烷 基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇 -O.lmol/L 醋 酸 钠 （ 50 : 50)

(用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5.8 士 0.1) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 262nm 。理 论 板 数 按 美 西 律 峰 计 算 不 低 于 1000， 美西律峰与杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 6.0， 美 西律 峰与 相邻杂质峰的分离度 应符合要求 。精密 量取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1， 分别注 人液相色谱仪， 记录 色谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试 品溶液的色谱图中如有与杂质 I 峰保留时间一致的色谱峰， 按外 标法以峰面积计算， 不 得 过 0. 2 % ; 其他单个杂质峰面积不得大于 对照溶液中美西律峰面积的 0. 4 倍 (0. 2 % ) ， 除 杂 质 I 峰外， 其他 杂质峰面积的和不得大于对照溶液中美西律峰面积 (0. 5 % ) 。 干燦 失 重 取 本 品 ， 在 105T ： 干燥至恒重， 减失重量不得

93. 0 % 〜 107. 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 （1) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 美 西 律

0. 5g) ， 加 水 10ml ， 搅拌， 使 盐 酸 美 西 律 溶 解 ，滤 过 ，滤液 照 盐 酸美西律 项下的 鉴别 （1) 、 （ 4)项 试 验 ， 显相同的反应。

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可见分光光 度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 2 6 1 n m 的波 长处 有 最 大 吸 收。 【检査】 有 关 物 质 取本品细粉适量(约相当于盐酸美西 律 5 0 m g ) ，置 10ml量瓶中， 加流动相使盐酸美西律溶解， 并稀释至 刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml， 置

100ml量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液 。照含 量测定项下的色谱条件， 除检测 波长 为 2 6 2 n m 。 精密量取供试品 溶液与对照溶液各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主 成分峰保留时间的 4 倍 。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单 个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.

5

倍 (0 .

5% ) ， 各杂

质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积 (1.0% ) 。 其 他 应符 合片 剂项 下有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。 【含量测定】 照 高效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

过 1.0 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 2. 0g ， 依 法 检 査 （通 则 0841 ) ， 遗留残

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基 硅烷 键合 硅胶 为填充剂； 以甲醇 - O .lm o l/ L 醋 酸 钠 溶 液 （50 : 5 0 ) ( 用冰醋酸

渣 不 得 过 0. 1 % 。 重 金 厲 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

调 节 p H 值 至 5 .8 士 0. 1)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 216nm 。 理论 板 数 按 美 西 律 峰 计 算 不 低 于 1000 ， 美西律峰与相邻杂质峰的

0821 第 二 法 ）， 含重 金 属不 得过 百 万 分 之 十 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 16g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 25ml

与 醋 酐 25ml ， 振摇使溶解， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ， 立即用 高 氣 酸 滴 定 液 （O.lmol/L) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试 验 校 正 。每 l m l 髙 氣 酸 滴 定 液 （ 0. lmol/L) 相 当 于 21. 57mg

分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ， 研 细 ，精 密 称 取 适 量

(约 相 当 于 盐 酸 美 西 律 50mg) ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 水 70ml ， 超 声 约 10分钟使盐酸美西律溶解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇 匀， 用 微 孔 滤 膜 （0.45Mm ) 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml ，置

的 C n H 17N O • H C l 。

100ml 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密

【类 别 】 抗 心 律 失 常 药 。

量 取 20卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取盐酸美西律对

【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 （1) 盐 酸 美 西 律 片 （ 2 )盐 酸 美 西 律 注 射 液

(3)盐酸美西律胶囊

照品适量， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

25/ig的 溶 液 ， 同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 【贮藏】 同盐酸 美 西 律 。 【规格】 （l)5 0 m g

附：

(2)100m g

杂质I

盐酸美西律注射液 Yansuan MeixilU Zhusheye

Mexiletine Hydrochloride Injection

ch3

C8H , oO

2， 6-二甲基酚 1042

122.16

本 品 为 盐 酸 美 西 律 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 美 西 律

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 (Cn H 17N O • H C1 )应为标示量的 9 5 . 0 % 〜 105.0% 。

0103) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均勻， 精密

【性 状 】 本 品为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】

盐酸美克洛嗪

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

（1) 取 本 品 1ml ，加 碘 试 液 2 滴 ，即 产 生 棕 红

称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 美 西 律 50 m g ) ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加

0. 01mol/L 盐 酸 溶 液 约 50ml ， 充 分 振 摇 使盐 酸 美 西 律 溶解 ， 用

色沉淀。

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可见分光光 度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 2 6 1 m n 的 波长 处有 最大 吸收。

(3)本品 显 氣化 物鉴别 （1)的 反应 （ 通 则 0301)。 【检 查 】 p H 值

O.Olmol/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 用 0 . 4 5 p m 微孔滤膜 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在 2 6 1 n m 的波 长处 测 定 吸 光度 ； 另取盐酸美西律对

应 为 4.5 〜 6. 5(通 则 0631)。

照品， 精密称定， 加 0. 01mol/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成

有关物质精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成

每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 同法测定， 计算， 即得。

每 lm l中约含盐酸美西律5m g的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另

【类 别 】 同盐酸 美西 律。

取 杂 质 I 对照品适量， 精密称定， 用流动相溶解并定量稀释制

【规 格 】 （ l)50mg

成 每 lm l中 约 含 2 m g 的溶液， 精 密 量 取 1 m l ，置

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

2 0 0

m l 量瓶

(2)100mg

中， 再 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 1 m l ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 美 西 律 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供 试品溶液的色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱

盐酸美克洛嗪

峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 盐 酸 美 西 律 标 示 量 的

Yansuan Meikeluoqin

0.2 % ， 其 他单个杂质峰面积不 得 大于对 照 溶液 中盐酸 美 西律

Meclozine Hydrochloride

峰 面 积 (0.5%); 除 杂 质 I 峰 外 ， 其他杂质峰面积的和不得大 于 对 照 溶 液 中 盐 酸 美 西 律 峰 面 积 的 2 倍 （1 . 0 % ) 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检査（ 通 则 1143) ， 每 lmg盐

酸 美 西 律 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 5 0 E U 。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 2ml ， 置 2 0 0ml 量 瓶 中 ，加

O.Olmol/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液， 照 C 25H 27C1N2 • 2HCI

紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 2 6 1 n m 的波长处测定

463.88

吸光度； 另取盐酸美西律对照品， 精密称定， 加 O.Olmol/L 盐

本 品 为 l-[(4-氣 苯 基 ） 苯 甲 基 ]-4-[(3-甲 苯 基 ）甲基]哌嗪

酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，同

二 盐 酸 盐 。按 无 水 物 计 算 ，含 C 25 H 27C1N2 • 2 H C 1 不 得 少

法测定， 计 算 ，即得 。

于 97_ 0 % 。

【类 别 】 同盐酸 美 西律 。

【性 状 】 本品 为 淡 黄色 至 黄色 结 晶 性 粉 末 ;微 臭 。

【规 格 】 2ml : lOOmg

本品在三氣甲烷中易溶， 在乙醇中溶解， 在水中极微溶

【贮 藏 】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

解， 在乙 醚 中 几 乎 不 溶 。 吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加 O.lmol/L 盐酸溶液溶

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15哗 的 溶 液 ， 照紫外-可见

盐酸美西律胶囊 Yansuan M eixilii Jiaonang

Mexiletine Hydrochloride Capsules

分光光度法（ 通 则 0401) ， 在 2 3 2 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收系数（ 闳么） 为 345 〜 380 。 【鉴 别 】 （ 1)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱

一致（ 通 则 0402) 。

(2)本 品 的 乙 醇 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通则 本 品 含 盐 酸 美 西 律 （c„ H 17N O • H C I ) 应 为 标 示 量 的

90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 内容 物为 白 色粉 末 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约相 当于盐酸美西律

0.5g) ， 加 水 10ml ， 振摇， 滤过； 滤液照盐酸美西律项下的鉴别 (1) 、（ 4)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外-可 见分光光 度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 2 6 1 m n 的 波 长处 有最 大吸 收。 【检 查 】

应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

0301) 。 【检 査 】 乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.20g ， 加乙

醇 10ml 溶 解 ， 溶液应澄清无色； 如显色， 依 法 检 查 （通 则 0901 第 一 法 ）， 与 黄 色 2 号标准比色液比较， 不得更深。 有关物质取本品， 加二氣 甲烷 -甲 醇 （ 1 : 1 )溶解并稀释 制 成 每 lml中约含50 m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取 适量， 用 二 氣 甲 烷 -甲 醇 （1 : 1 ) 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

0. 2 5 m g 的 溶 液 ， 作为对照溶液； 照薄层色谱法（ 通 则 0502 )试 验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板

1043

歌渝公

盐酸美克洛嗪片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

上， 以二氯甲烷 -甲苯 -甲醇 -浓 氨 溶 液 （ 60 ：30 ：5 ：0.5 )为展 开剂， 展开， 晾干， 喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 。供 试 品 溶 液 如 显 杂

盐酸美沙酮

质斑点， 与 对照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ， 不得更深。

Yansuan Meishatong

水 分 取本品， 照水分测 定法 （ 通 则 0832 第 一 法 1)测 定 ，

Methadone Hydrochloride

含 水 分 不 得 过 5.0% 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841 )。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.2g ，精 密 称 定 ，加 三 氯 甲 烷

50ml 溶 解 ， 加 冰 醋 酸 50ml 、醋 酐 5 m l 与 醋 酸 汞 试 液 10ml ， 照 电位滴定法（ 通 则 0701) ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 （O.lmol/L) 滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 髙 氣 酸 滴 定 液

(0. lmol/L )相当于 23. 19mg 的 C 25H 27C1N2 • 2 H C 1 。

CH,

【类别】 抗 组 胺 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 盐酸美克洛嗪片

C21H27NO • HCl

345.91

本 品 为 4， 4-二 苯 基 -6-(二 甲 氨 基 ） -3-庚 酮 盐 酸 盐 。按干 燥品计算， 含 C 21H 27N O • H C l 不 得 少 于 98. 5 % 。 【性 状 】 本品为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

本品 在 乙 醇 或 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ， 在水中溶解， 在乙醚中几

盐酸美克洛嗪片 Yansuan Meikeluoqin Pian

Meclozine Hydrochloride Tablets 本 品 含 盐 酸 美 克 洛 嗪 （C 25H 27C1N2 • 2 H C 1 )应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本品为 微 黄 色 至 淡 黄 色 片 。 【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 美 克 洛 嗪

20mg)， 加乙醇适量， 振摇使盐酸美克洛嗪溶解， 用乙醇稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. O l m g 的 溶 液 ， 滤过， 取 滤液 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0402) 测 定 ， 在 2 3 0 n m 的波长处有最大 吸收。

(2)取 本 品 1 5 片 ， 研细， 用三氯甲烷研磨提取三次， 滤过， 滤液置水浴上蒸干后， 置 105°C干 燥 1 小 时 ， 取 残 渣 约 25mg， 加水溶解后， 显氯化 物鉴别 （1)的反应（ 通 则 0301) 。 【检査】 应符合片剂项下有关的各项规定 (通 则 0101)。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量（ 约 相 当 于 盐 酸 美 克 洛 嗪 0. 2g) ， 置分液漏斗中， 加 水 50ml ， 振摇， 分 别 用 三 氣 甲 烷 50ml 、 20ml与 20ml提 取 3 次 ， 合并三 氯 甲 烷 液 ，置 水 浴 上 蒸 发 至 剩 10 〜 15ml ，放 冷 ，加 冰 醋 酸

15ml 、 醋 酐 5ml 、 醋酸汞试液5ml与唼 哪啶红指 示液2 滴 ， 用 高 氣 酸 滴 定 液 (O.lmol/L) 滴 定 至 红 色 消 失 ， 并将滴定结果用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （O.lmol/L ) 相 当 于

23. 19mg 的 C 25H 27C1N2 • 2 H C 1 。 【类别】 同盐酸 美克洛嗪 。 【规格】 25mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

乎不溶。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 约 1 0 m g ， 加 水 2ml使溶解， 加甲基橙

指 示 液 2ml ，即生成 黄色 沉淀。

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402)。 (3 ) 本品 显 氣化 物的 鉴别反 应 （通 则 0301)。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.20g ， 加 水 20ml 溶 解 后 ， 依法测

定（ 通 则 0631) ，p H 值 应 为 4. 5 〜 6. 5 。 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

lml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照 溶 液 。照 髙效液相 色谱法（ 通 则 0512)试 验 。用十八烷基硅烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 0 2 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液

(50 : 50) ， 用 2mol/L 磷 酸 或 2mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 5. 5 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220nm 。理 论 板 数 按 美 沙 酮 峰 计 算 不 低 于 3000， 美沙酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10M1， 分别 注 人 液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试品 溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶 液 主 峰 面 积 的 0. 1 倍 (0. 1 % ) ， 各 杂质 峰面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .3 倍 (0 .3 % ) 。 干燦 失 重 取 本 品 ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831)。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841)。 重 金 属 取 本 品 0. 50g ， 加 水 15ml 溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲

液（ p H 3. 5)2ml 与 水 适 量 使 成 25ml ， 依 法 检 査 （通 则 0821 第 一 法 ）， 含重 金属 不得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含量测定】 取 本 品 约 0. 25g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 40ml 使溶解， 加 醋 酸 汞 试 液 5ml ，照 电 位 滴 定 法 （ 通 则 0701) ， 用髙 氣 酸滴 定 液 (0. lmol/L) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校 正 。每 l m l 髙 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 34. 5 9 m g 的

1044

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸美沙酮片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

C21H 27NO • HCl。 【类 别 】 镇 痛 药 。 .

盐酸美沙調片

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

Yansuan Meishatong Pian

【制 剂 】 （1)盐 酸 美 沙 酮 口 服 溶 液 （ 2 )盐酸美沙酮片

Methadone Hydrochloride Tablets

(3)盐酸美沙酮注射液

本 品 含 盐 酸 美 沙 酮 （C21H27NO* H C l ) 应 为 标 示 量 的

90. 0 % 〜 110. 0 % 。

盐酸美沙酮□服溶液

【性 状 】 本品 为 白 色 片 。

Yansuan Meishatong Koufurongye

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 美 沙 酮

Methadone Hydrochloride Oral Solution

60mg) ， 用 微 温 的 乙 醇 10ml 研 磨 ， 滤过， 滤液置水浴上蒸干， 残 揸 照盐 酸美 沙酮 项下 的鉴 别（1)项 试 验 ， 显相同的结果。

本 品 含 盐 酸 美 沙 酮 （C 21 H 27N O • H C l ) 应 为 标 示 量 的

90. 0 % 〜 110. 0 % 。

(2)在含 量测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 应 与 对 照品 溶液主峰 的保 留时间一 致。

【性 状 】 本 品 为着 色 的 澄 明 液 体 ;无 臭 。

【检 査 】 含 量 均 匀 度 避光操作。取 本 品 1 片 ， 置 50ml 量

【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 美 沙 酮 1 0 m g ) ，

瓶 (2. 5m g 规格 )或 100ml量瓶 (5mg 规格 )或 200ml量 瓶 (lOmg 规

加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml ， 振摇， 用 乙 醚 25ml提 取 ， 分取乙醚液，

格 )中， 加流动相适量， 振摇或超声使盐酸美沙酮溶解， 用流动相

加 lmol/L 盐 酸 溶 液 1ml ， 挥去乙醚， 加 乙 醇 9ml ， 摇勻， 作为供

稀释至刻度， 摇匀， 滤膜 滤 过， 取续滤液作为 供试 品溶液 ， 照含量

试品溶液； 另取盐酸美沙酮对照品适量， 用 乙 醇 -水 （ 9 : 1)制

测定项下的方法测定含量， 应符合规定 (通 则 0941)。

成 每 lml中 含 l m g 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层色谱法

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

(通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1， 分别点于同一硅

第 二 法 ）， 以盐酸溶液（ 0.9— 1000)500ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为

胶 G 薄层板上， 以乙醇 -冰醋酸 -水 （ 60 : 30 : 10)为 展 开 剂 ， 展

每分钟60转 ， 依法操作， 经 20分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取

开， 晾干， 喷以稀碘化铋钾试液， 供试品溶液所显主斑点的位

续滤液作为供试品溶液； 另取盐酸美沙酮对照品， 精密称定， 用 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5/^(2. 5mg

置 和 颜 色 应 与 对 照 品溶 液的 主斑 点一 致。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时 间应与 对照 品溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 计算每片的溶出量。

以上 （1) 、 （ 2)两 项 可 选 做 一 项 。 【检 査 】 p H 值

规 格 ）、10fxg(5mg 规 格 ）、2 0 网 （1011^ 规 格 ）的 溶 液 ， 作为对照

限度为标示量的8 0 % ， 应符合规定。

应 为 5.0〜7.0(通 则 0631)。

其 他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定（ 通则

0123) 。

其 他 应 符 合片剂 项下有 关 的各 项规定 (通 则 0101 ) 。 【含 量 测定】 照 高效液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷 基硅 烷键 合硅 胶

【含 量 测 定 】 照高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

为 填 充 剂 ；以 乙腈 -0.02mol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 50 : 50 ) ，用

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基硅烷键合硅胶

2mol/L 磷 酸 或 2mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 5. 5 为流

为填充剂； 以 乙腈 -0.02mol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 50 : 50 ) ，用

动相； 检 测 波 长 为 220nm 。理 论 板 数 按 美 沙 酮 峰 计 算 不 低 于

2mol/L 磷 酸 或 2mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 5. 5 为流

3000 ， 美 沙酮 峰 与 相 邻 杂质 峰的 分离度 应 符合要求 。

动相； 检 测 波 长 为 2 20nm 。理 论 板 数 按 美 沙 酮 峰 计 算 不 低 于

3000 ， 美沙 酮 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 （2 . 5 m g 规 格 取 30

片 ）， 精密称定， 研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 美 沙 酮

测 定 法 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 适 量 ， 加 流动相定 量

25mg) ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使盐酸美沙酮溶

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50冲 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密

解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤膜滤过， 精密量取续滤液

量 取 lOpl， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸美沙酮对

5ml ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品

照品， 精密称定， 用 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

溶液， 精 密 量 取 10/il注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取盐酸

50Mg 的 溶 液 ，同法测 定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

美沙酮对照品， 精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 50Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

【类 别 】 同盐酸美 沙酮 。 【规 格 】 （l)10ml ! lmg

5m g

(2) 10ml ! 2m g

(4) 10ml ! lOmg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 阴凉处保存。

(3) 10ml :

算， 即得。 【类 别 】 同盐 酸美 沙酮 。 【规 格 】 （1)2. 5mg

(2)5mg

(3)10mg

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

1045

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸美沙酮注射液

l m l 中 约 含 I O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比旋度为 — 56。 至 一 58。 。

盐酸美沙酮注射液

吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加 水溶解 并定 量稀 释制成

Yansuan Meishatong Zhusheye

每 l m l 中 约 含 1 0 # 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

Methadone Hydrochloride Injection

0401) 测 定 ， 在 249mn的波长处测定吸光度， 吸 收 系 数 （£ 巴 ） 为 360 〜 390 。

本 品 为 盐 酸 美 沙 酮 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 美 沙 酮

(C21 H 27N O • HC1 )应为标示量的 9 5 . 0 % 〜 105.0% 。 【性状】 本 品 为无 色的 澄 明 液 体 。

【鉴别】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ， 加 硫 酸 lml溶 解 后 ， 加甲醛 溶液1滴， 即显红色。

(2)本品的 红外光 吸 收图 谱应 与对 照的图 谱 (光 谱 集 1197

【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 约 2ml, 加 甲 基 橙 指 示 液 2ml ，即生成

黄色沉淀。

图）一致 。

(3)本品 显 氣 化 物的 鉴别反 应 （通 则 0301)。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主 峰 的 保留时 间应与 对照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检 查 】 p H 值

【检 査】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.25g ， 加水溶解 并 稀 释 至 25ml ， 溶液 应 澄 清 无 色 。

应 为 4. 5 〜 6. 5(通 则 0631 )。

有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制

其 他 应 符 合 注射 剂项 下有 关的各 项 规定（ 通 则 0102 ) 。

成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

【含置测定】 照 髙 效 液相色 谱法 (通 则 0512)测 定 。

lml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅烷 键合 硅胶

溶 液 。照 髙 效 液相色 谱法 （ 通 则 0512) 试 验 ， 用 十八 烷 基 硅 烷

为填充剂； 以 乙腈 -0.02mol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 50 : 50 ) ，用

键合硅胶为填充剂， 以 0. 05mol/L 磷 酸 二 氢钾 溶液 （ 用磷酸调

2mol/L 磷 酸 或 2mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 5. 5 为流

节 p H 值 至 3.0)-甲 醇 （55 : 4 5 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

动相； 检 测 波 长 为 220nm 。理 论 板 数 按 美 沙 酮 峰 计 算 不 低 于

210nm 。理 论 板 数 按 洛 贝 林 峰 计 算 不 低 于 3000 ， 洛 贝 林峰 与

3000 ， 美 沙酮 峰 与 相 邻 杂质 峰的 分离度 应 符合要求 。 测 定 法 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 适 量 （约相 当 于 盐 酸 美 沙 酮 25mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

相邻 峰的 分离 度 应 符 合 要 求 。精 密量 取供试 品 溶液 与对 照溶 液 各 10M1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质

滤膜滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml ， 置 50 m l 量 瓶 中 ， 用流动相稀

峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5 % ) ， 各杂质

释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10M1 注人液相色

峰 面积的和 不得 大于对 照 溶液 主峰 面积（1.0 % ) 。

谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸美沙酮对照品， 精密称定， 加流动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 Mg 的 溶 液 ，同法测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

干燦 失 重 取 本 品 ， 置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 1 . 0 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841 )。

【类 别 】 同盐 酸美 沙酮 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g ， 精 密 称 定 ，加 0. 01mol/L

【规 格 】 lml : 5m g

盐 酸 溶 液 5 m l 与 乙 醇 5 0 m l 溶 解 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通则

【贮 截 】 密 闭 保 存 。

0701) ， 用氢氧化钠滴定液（ 0. lmol/L) 滴 定 ，两 个 突 跃 点 体 积 的 差为 滴定体积 。每 lm l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. l m o l / U 相当于

37. 39mg 的 C 2 2 H 27N 0 2 • H C I 。

盐酸洛贝林

【类别】 呼 吸 兴 奋 药 。

Yansuan Luobeilin

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

Lobeline Hydrochloride

盐酸洛非西定

， HC1

Yansuan Luofeixiding

Lofexidine Hydrochloride C22H27N 0 2 • HCI

373.92

本 品 为 2 -[l- 甲基-6-W 羟基苯乙基 )-2-呢啶基]苯乙酮盐酸 盐 。按干燥品计算， 含 Q2H27NQ • HC1应 为 99.0% 〜101.5% 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 颗 粒 状 粉 末 ； 无臭； 水溶液显 弱酸性反应。 本品在乙醇或三氣甲烷中易溶， 在水中略溶。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水 溶 解并 定量 稀释 制成 每

1046

C „ H 12C12N 20 • HCI

295.60

本 品 为 2-[l-(2， 6-二 氣 苯 氧 基 )-乙 基 ]-2-咪 唑 啉 盐 酸 盐 。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸洛非西定片

按干燥品计算， 含 C „ H 12C12N 20 • H C l 不 得 少 于 99.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

盐酸洛非西定片

本 品 在 水 或 乙醇 中 易溶 ， 在三氣甲烷中微溶， 在丙酮中极

Yansuan Luofeixiding Pian

微溶解， 在乙醚中几乎不溶。

Lofexidine Hydrochloride Tablets

熔 点 本 品 的 熔点 （ 通 则 0612)为 224 〜 2 2 9 1 。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 l m g ， 加 水 2ml溶解 后 ， 加新制的

5 % 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 1ml ， 氢 氧 化 钠 试 液 2 m l 与碳酸氢钠 lg ， 振摇， 溶液即变为紫色， 放置后颜色加深。 (2)取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 2 m g 的供试品 溶液； 另 取盐酸 洛非 西 定 对 照品 适量 ， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中含

本品 含盐酸 洛非 西定（ C „ H 12C12N 2〇 • H C l )应为标示量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 （1)取 本 品 1 0 片 ， 研细， 加 水 10ml ， 搅拌均匀，

2 m g 的 对照品 溶液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸取上

超 声 约 5 分 钟 使 盐 酸 洛 非 西 定 溶 解 ，滤 过 ， 将滤液移至分液

述 两 种 溶 液 各 10/xl， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以无水乙

漏斗中， 用浓氨溶液调至碱性， 加 三 氣 甲 烷 20ml ， 振摇提取；

醇 -三氣甲烷 -浓 氨 试 液 （ 70 * 50 : 2) 为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 置

分取提取液； 蒸干三氣甲烷， 残 渣 加 甲 醇 lml溶 解 ， 作为供

碘 蒸 气 中 显 色 。供试 品溶液 所显主 斑 点的 位置 和颜 色应 与对

试品溶液； 另 取 盐 酸 洛 非 西 定 对 照 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释

照品 溶液 的 主 斑 点 相 同 。

制 成 每 lml中 约 含 2 m g 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层

(3)本品的 红外光 吸 收图 谱应 与对 照的图 谱 （光 谱 集 1025 图） 一致。

色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各

lOfxl， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以 无水 乙醇 -三氯

(4)本品的 水溶液 显氣 化物 鉴别 （1)的 反应 （通 则 0301 )。

甲烷 -浓 氨 试 液 （ 70 : 50 ：2) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫外

【检査】 酸 度 取 本 品 0. 10g ， 加 水 10ml 使 溶 解 ， 依法测

光 灯 （254 n m ) 下 检 视 ， 再 喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 显 色 。供试

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5.0〜 6. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 10g ， 加 水 10ml 使 溶 解 ， 溶液应 澄清。 有 关 物 质 取本 品 ， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

0. 5 m g 的 溶液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml ， 置 100ml 量瓶 中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。另取盐酸洛非 西 定 约 25mg ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 加 流 动 相 30ml ， 置热水浴（ 70 〜

品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑 点一致。

(2)取 点 样 后 剩 余 的 供 试 品 溶 液 ， 加 水 1ml ， 摇匀， 加新制 的 5 % 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 1ml ， 氢 氧 化 钠 试 液 2 m l 与碳酸氢 钠 lg ， 振摇， 溶液即变为紫色， 放置后颜色加深。

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品溶液主峰的 保留 时 间 应 与 对照品 溶液主 峰的 保留 时间 一致 。

80°C)中 放 置 2 小 时 ， 并时时振摇， 取出放冷， 用流动 相 稀 释 至

【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 研细， 用水定量转移

刻度， 摇勻， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则

至 10ml 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作为

0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以 0. 27 % 磷酸

供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ， 依 法 测 定 含 量 。应符

二氢钾溶液 -甲醇 (35 : 65)为流动相 ;检 测 波 长 为 210nm 。取系

合规定（ 通 则 0941 ) 。

统 适 用 性 溶 液 10# ， 注人液相色谱仪， 洛非西定峰的保留时间约

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

为 8 分 钟， 理论板数按洛非西定峰计算不低于 2000， 相对保留时

第 三 法 ），以 水 150ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟35转 ， 依法

间 约 1.65 的杂质峰与主成分峰的分离度应大于 6 。精密量取供

操作， 经 30分钟时， 取 溶 液 5ml ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶

试品溶液与对照溶液各 lOfxl， 分别注 人液相色谱仪， 记录色谱图

液； 另取盐酸洛非西定对照品， 精密称定， 加水溶解并定量稀

至主成分峰保留时间的 3 倍 。供试品溶液的色谱图中如有杂质

释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 3 ^ g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含

峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 (1. 0 % ) 。

量测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与对照品溶液

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不得 过 0. 5 % (通则 0831)。 【含量测定】 取 本 品 约 0.2g ， 精密称定， 加 乙 醇 70ml 使

各 2(^1， 注 人 液相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。按外 标法以峰面积计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应符合规定。 其 他 应符 合片 剂项 下有 关的各 项 规定 （ 通 则 0101 )。

溶解， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ， 用乙醇制氢氧化钾滴定液

【含量瀏定】 照 髙 效液相 色谱法 (通 则 0512)测 定 。

(0. lmol/L) 滴 定 ,并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用辛烷 基硅 烷键 合硅 胶为

乙 醇 制 氢 氧 化 钾 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 2 9 . 5 6 m g 的

填充剂， 0.02mol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值为

C h H 12C12N 20 • H C l 。

3.2)-乙 腈 （ 4 : 1) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 210nm ，理 论 板 数 按

【类别】 抗 高 血 压 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 盐酸洛非西定片

洛 非 西 定 峰 计 算 不 低 于 1000 。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ， 精密称取适量

(约 相 当 于 盐 酸 洛 非 西 定 0. 2 m g ) ， 置 10ml 量 瓶 中 ， 加 水 5ml ， 超 声 约 1 0 分 钟 使 盐 酸 洛非 西 定 溶解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀，

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歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸洛哌丁胺

滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 10M 1， 注人液相色

录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶液的色谱图

谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸洛非西定对照品， 精密称定， 加水

中如 有 杂质 峰 ， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 0 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。

的 0. 4 倍 (0. 2 % ) ， 各 杂质 峰面 积的和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰

按外标法以峰面积计算， 即得。

面积（ 0.5 % ) 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105C干燥至恒重， 减失重量不得

【类别】 同盐酸洛非 西定。 【规格】 0. 2mg

过 0. 5 % (通则 0831 )。 炽 灼 残 淹 取 本 品 l.Og ， 依法检查（ 通 则 0841 ) ， 遗留残

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

淹 不 得 过 0.2 % 。 重 金 厲 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检査（ 通则

0821 第 二 法 ）， 含重 金 属不 得 过 百 万 分 之 二十 。

盐酸洛哌丁胺

【含量测定】 取 本 品 约 0.4g ， 精密称定， 加 乙 醇 50ml与

Yansuan Luopaiding’ an

O.Olmol/L 盐 酸 溶 液 5. 0ml ， 振 摇 使 溶 解 。照 电 位 滴 定 法 （通

Loperamide Hydrochloride

则 0701) ， 用氢氧化钠滴定液（ 0. lmol/L) 滴 定 ， 记录 两个 突 跃 点 消 耗 滴 定 液 的体 积 差 ， 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lmol/L) 相当于 51. 35mg 的 C 29H 33C1N20 2 . H C l 。 【类别】 止 泻 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

C29H 33C1N20 2 • HCl

513.51

【制剂】 盐酸洛哌丁胺胶囊

本 品 为 N ，N-二甲基-a， a - 二苯基 -4-(对 氣 苯 基 )-4-经基 -1哌啶 丁酰胺 盐酸盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 (^9印 3(： 1乂 0 2 • HC1 应 为 98. 0 % 〜 102. 0 % „ 【性状】 本品为 白 色 或 类 白 色 的 结晶 性 粉 末 ； 几乎无臭。 本品 在 乙醇 或 冰 醋 酸 中 易溶 ， 在水中微溶。

盐酸洛哌丁胺胶囊 Yansuan Luopaiding’ an Jiaonang

Loperamide Hydrochloride Capsules

【鉴别】 （1)取 本 品 ， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 0. 4 m g 的溶 液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 265nm 、

2 5 9 n m 与 2 5 3 n m 的波长 处有 最大 吸收。 (2)本 品的红 外光 吸收图 谱应 与 对照的图 谱 (光 谱 集 1257 图）一 致 。 【检查】 含 氱 量 取 本 品 约 1 5 m g ， 精密称定， 照氧瓶燃

本品 含盐酸 洛哌 丁 胺 (C29H 33C1N20 2 • HC l )应为标 示量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。 【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品 溶液 主峰的保留时间应 与 对照品 溶液主 峰的 保留 时间 一致 。

烧 法 （通 则 0703) 进 行 有 机 破 坏 ，以 l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液

【检査】 含 量均 匀 度 取 本 品 1 粒 ， 将内容物与囊壳置

20m l 为 吸 收 液 ，俟 燃 烧 完 毕 后 ，强 力 振 摇 1 5 分 钟 ， 用少量水

同一 50ml 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 精 密 加 甲 醇 20ml ， 振 摇 30分钟， 离

冲洗瓶塞及铂丝， 洗液并人吸收液中， 加溴酚蓝指示液1 滴，

心， 取上清液作为供试品溶液， 照含量测定项下的方法测定，

用稀 硝酸调 节 至 溶液 变 为 黄色 后 ， 再 加 稀 硝 酸 lml 、乙 醇 20ml

应符合规定（ 通 则 0941 )。

与 1 % 二 苯 偕 肼 乙 醇 溶 液 5 〜 1 0 滴 ，用 硝 酸 汞 滴 定 液

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

(0. 005mol/L) 滴 定 ，近 终 点 时 强 力 振 摇 ，至 溶 液 显 淡 玫 瑰 红

第 一 法 ），以 P H 4 . 7 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 l m o l / L 醋 酸 溶 液

色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硝 酸 汞 滴 定 液

200ml ， 加 水 600ml ， 混匀， 用 lmol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值

(0.0 0 5 m o l / L ) 相 当 于 0. 3 5 4 5 m g 的 C1。 含 氣 量 应 为

为 4. 70±0. 05 ， 用 水 稀 释 至 1000ml)500ml 为 溶 出 介 质 ， 转速

13. 5 2 % 〜 14. 20 % 。

为 每 分 钟 100 转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤过，

有 关 物 质 取 本 品 O.lg,置 100ml 量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并

取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 洛 哌 丁 胺 对 照 品 约

稀 释 至刻 度， 摇匀， 作为供试 品溶液 ;精 密 量 取 1ml， 置 200ml 量

20mg， 精密称定， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加甲醇适量使溶解， 用溶

瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照高效液相色

出介质 稀释 至刻 度， 摇匀； 精 密 量 取 2ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用

谱 法 (通 则 0512)测 定 。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以

溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上述两种溶

O.Olmol/L 硫酸氢四丁基铵溶液 -乙腈 -甲醇 （ 63 : 26 : 11)为流

液， 照含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度为

动 相 ;检 测 波 长 为 220nm 。理论板数按盐酸洛哌丁胺峰计算不

标示量的8 0 % ， 应符合规定。

低 于 3000， 主 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密量

其 他 应符合胶 囊剂项 下有 关 的各 项 规定 （ 通 则 0103 ) 。

取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20pl， 分别注人液相色谱仪， 记

【含量测定】 照 髙 效 液相色 谱法 （ 通 则 0512)测 定 。

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歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸洛美沙星

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 o. O l m o l / L 硫 酸 氢 四 丁 基 铵 溶 液 -乙腈-甲醇

在 4 5 0 n m 的波 长处 测 定 吸 光度 ， 均 不 得 过 0. 25 。 有 关 物 质 取本品适量， 加含量测定项下的流动相溶解

(63 : 26 : 11)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 0mn 。理 论 板 数 按 盐

并稀释制成 每lml中 约 含 l.Omg的溶液， 作为供试品溶液;

酸 洛 哌 丁 胺 峰 计 算 不 低 于 3000 。

精 密 量 取 适 量 ，用 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每

测 定 法 取 本 品 5 粒， 将内容物与囊壳置同一具塞锥形

lml中 约 含 1 0 # 的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。精密 量 取 对 照 溶 液

瓶中， 精 密 加 甲 醇 100ml ， 振 摇 30分钟， 离 心 5 分钟， 转速为每

适量， 用 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

分 钟 3500 转 ， 取上清液作为供试品溶液， 精 密 量 取 20/il注入

0.2pg 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通则

液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸洛哌丁胺对照品适量， 精

0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以戊烷磺酸

密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 含 O . l m g 的溶

钠 溶 液 (取 戊 烷 磺 酸 钠 1. 5g ， 磷 酸 二 氢 铵 3. 5g ， 加 水 950ml 使

液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

溶解， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0 ， 用 水 稀 释 至 1000ml )为流动

【类别】 同盐酸洛 哌丁 胺。

相A ， 甲 醇 为 流 动 相 B 。按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。检测波

【规格】 2mg

长 为 28 7 m n ，流 速 为 每 分 钟 1.2ml 。取 洛 美 沙 星 对 照 品 约

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

25mg， 加 3 0 % 过 氧 化 氢 溶 液 lml使 溶 解 ， 用含量测定项下的 流动相稀释制成每lml中 约 含 l m g 的溶液， 水浴加热2 小时， 冷却， 得 含 相 对 保 留 时 间 约 0 . 8 和 1. 1 的 两 个 杂 质 的 溶 液 ， 取 此 溶 液 20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，洛 美 沙 星 峰 保 留

盐酸洛美沙星

时间约为9 分钟， 相 对 保 留 时 间 约 0.8处杂质峰与洛美沙星

Yansuan Luomeishaxing

峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2.0 ， 相 对 保 留 时 间 约 1. 1 处 杂 质 峰 与

Lomefloxacin Hydrochloride o

洛 美 沙 星 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 20m1 注 人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，主 成 分 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于

o

10 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20卩1， 分别注 人液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍

(0.5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 (1.0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积 的 C 17H 19F2N 30 3 • HCI

387.81

峰忽略不计。

本 品 为 （±)-l-乙基 -6 ， 8-二氟 -1， 4-二氢 -7-(3-甲基 -1-哌嗪 基 )-4-氧代 -3-喹 啉 竣 酸 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含洛美沙星

(C17H 19F 2N 30 3)不得少于 89.2% 。 【性状】 本品为白 色 或 类 白 色结 晶 性 粉 末 ； 几乎无臭。 本品在水中微溶， 在甲醇和乙醇中几乎不溶； 在氢氧化钠 试液中易溶， 在稀盐酸中极微溶解。

流 动 相 B (% )

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

0

65

35

15

65

35

20

55

45

26

55

45

27

65

35

37

65

35

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的保 留时间 应与 对照品 溶液 的 主峰 保留时 间 一致 。 (2 )取本品， 加

0

. l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中约含

5/xg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 8 7 n m 的 波 长 处有 最大 吸收。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 650 图） 一致。

干 燦 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不得 过 0. 5 % (通则 0831 )。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og, 置 铂 坩 埚 ，依 法 检 査 （通则

0841) ， 遗 留 残 渣 不 得 过 0.1 % 。 霣 金 属 取炽灼残淹项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则

0821 第 二 法 ）， 含重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

(4)本 品 的 水溶液 显氣 化物 鉴别 （1) 的反应（通 则 0301)。

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.3g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密

【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的溶

加 0. 8mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 3 m l 使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶

液， 依法测定（ 通 则 0631) ， p H 值 应 为 3. 5 〜 4. 5 。

液 。精 密 称 取 乙 醚 、 无水乙醇、 丙酮各适量， 用 0.8mol/L 氢氧

溶液的澄清度取本品5 份， 分 别 加 水 制 成 每 l m l 中约

化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 0. 5m g 的 混 合 溶 液 ， 精

含 5 m g 的溶液， 溶液应澄清； 如显浑浊， 与 2 号浊度标准液(通

密 量 取 3ml ， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶

则 0902 第 一 法 ）比较 ， 均不得更浓。

剂测定法（ 通 则 0861 第 二 法 ）测 定 。以 100% 二甲基聚硅氧烷

吸 光 度 取本品5 份， 分别加水溶解并定量稀释制成每

lm l中 含 5 m g 的溶液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，

(或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 50°C， 保 持 5 分钟， 再 以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 150°C;进 1049

歌渝公

盐酸洛美沙星片

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

样 口 温 度 为 200°C;检 测 器 温 度 为 250X：;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为

(3)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀

70C， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 按乙醚、

释 制 成 每 l m l 中 约 含 洛 美 沙 星 5 坤 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见

丙酮、 乙 醇 顺 序 洗 脱 ，乙 醚 峰 和 丙 酮 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要

分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 2 8 7 n m 的波长处有最大

求 。取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记录色谱图，

吸收。

按外标法以峰面积计算， 乙醚、 乙醇 与丙酮 的残留量均应 符合

(4)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加水振摇， 滤过， 滤液显氣化物鉴别 (1)的反应（通 则 0301)。

规定。 【含量测定】 照 高 效 液相色 谱法 （ 通 则 0512)测 定 。

以上（1 ) 、 （ 2 )两 项可 选 做 一 项 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基硅烷键合硅胶

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 ， 精密称取适量， 加含量

为填充剂； 以 戊 烷 磺酸 钠溶液 （取 戊 烷 磺 酸 钠 1. 5g ， 磷酸二氢

测 定 项 下 的 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含洛美沙星

铵 3. 5g ， 加 水 950ml 使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 ， 用水稀

l.Omg的溶液， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；照盐酸洛美

释 至 1000ml)-甲醇 （ 65 : 35)为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 1. 2ml,

沙 星 项下的 方 法测 定。单个杂质 峰面 积不 得大 于对 照溶液主

检 测 波 长 为 287mn 。取 有 关 物 质 项 下 系 统 适 用 性 溶 液 2(^1

峰 面积（1 .0 % ) ， 各 杂质 峰 面积的和 不得 大于对 照 溶液主 峰 面

注人液相色谱仪， 洛美沙星的保留时间约为9 分 钟 ， 相对保留

积的 1.5 倍 （ 1.5 % ) 。

时 间 约 0 .8 处 的 杂 质 峰 与 洛 美 沙 星 峰 间 的 分 离 度 应 大 于

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

. 0 ，洛 美 沙 星 峰 与 相 对 保 留 时 间 1 . 1 处 杂 质 峰 间 的 分 离 度

第 一 法 ）， 以盐酸溶液（ 9 — 1000) 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟

2

100 转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精密量取

应符合要求。 测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解 并定 量稀

续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 洛美沙

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密

星 5Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在

量 取 2 0 pl 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取洛美沙星对照

28 7 n m 的波长处测定吸光度； 另精密称取洛美沙星对照品适

品， 同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 供 试 品 中 洛 美 沙 星

量， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5Mg 的溶

(C 1 7 H

19

F 2 N 3 〇3 )的 含 量。

液 ，同 法 测 定 ，计 算 出 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的

80%， 应符合规定。

【类别】 喹 诺酮 类抗菌药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

其 他 应 符 合 片剂 项 下有 关的各 项 规定（ 通则0

【制剂】 （1 )盐 酸 洛 美 沙 星 片 （ 2 )盐酸洛美沙星胶囊

【含量测定】 取 本 品 2

0

1 0 1

)。

片， 精密称定， 研细， 精密称取适

量 （约 相 当 于 洛 美 沙 星 0 . lg ) ， 加流动相溶解并定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 洛 美 沙 星 0 .l m g 的 溶 液 ， 摇匀， 滤过， 取续滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 盐 酸 洛 美 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，

盐酸洛美沙星片 Yansuan Luomeishaxing Pian

Lomefloxacin Hydrochloride Tablets

即得。 【类别】 同盐酸 洛美 沙星 。 【规 格】 按 C 17 H

(3)0. 3g 本 品含 盐 酸 洛 美 沙 星 按 洛 美 沙 星 （ c I7 h

19

f 2 n 3 o 3 )计 算 ，

19

F 2 N 3 〇3 计

（1)0. lg

(2)0. 2g

(4)0. 4g

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 1 1 0 .0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣 后显白色或类白色。

盐酸洛美沙星胶囊

【鉴别】 （1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 o. l m o l /L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 洛 美 沙 星 0. 5 m g 的 溶 液 ，振

Yansuan Luomeishaxing Jiaonang

摇， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 洛 美 沙 星 对 照 品

Lomefloxacin Hydrochloride Capsules

适量， 加

0

. lmol/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则 0502) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5M 1，分 别 点 于 同 一 硅 胶

本品含盐酸洛美沙星按洛美沙星（ c 17 h

19

f 2 n 3 o 3)计 算 ，

应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

G F 2 5 4 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -甲 醇 - 氣 制 氣 化 铵 试 液

【性状】 本品 内容 物 为白 色 或 类 白 色 粉 末 。

( 6 : 4 : 1) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 m n ) 下

【鉴别】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 加 O.lmol/L 盐酸溶

检视， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶

液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 洛 美 沙 星 0 . 5 m g 的 溶 液 ，振

液的主斑点的位置和颜色相同。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰 的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

• 1050 •

摇， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 洛 美 沙 星 对 照 品 适 量 ，加

0

. lmol/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则

歌渝公

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸柔红霉素

0502) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5 卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄

层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 - 甲

醇 - 氣

制氣化铵试液

盐酸柔红霉素

( 6 : 4 : 1) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 m n ) 下 检 视 液

Yansuan Rouhongmeisu

， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶

Daunorubicin Hydrochloride

主斑点的位置和颜色相同。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品溶液 主 峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 加 0. lmol/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释

制 成 每 l m l 中 约 含 洛 美 沙 星 5Mg 的 溶 液 ，照紫外-可见

分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 8 7 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸收。

nh2

(4)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加水振摇， 滤过， 滤液显 氣化物鉴别

C 27H 29N O 10 • HCl

(1)的反应（通 则 0301) 。

本 品 为 10-[ (3-氣 基 -2，3 ，6-二 去 氧 基 -a -L-来苏己卩比喃

以上（1) 、 （2)两 项 可 选 做 一 项 。 【检 査 】

有

关

物

质

563.98

取装量差异项下内容物， 精密 称取

基 ）氧 ]-7， 8， 9， 10-四氢 -6， 8 ，11-三 羟基 -8-乙酰基 -1-甲氧基 -5，

适量， 加 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

12-萘 二 酮 的 盐 酸 盐 。按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含 柔 红 霉 素

含 洛 美 沙 星 1. O m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液；

( C ^ H m N O k ))不得少于 88. 9 % 。 本品为橙红色结晶性粉末； 有引湿性。

照盐酸 洛 美 沙 星 项 下的 方 法测 定。单 个 杂 质 峰 面积不 得 大于

【性 状 】

对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) ， 各 杂质 峰面 积的 和不 得大 于对 照

本品在水或甲醇中易溶， 在乙醇中微溶， 在丙酮中几乎 不溶。

溶 液 主 峰 面 积 的 1.5 倍 （1.5 % ) 。 溶

出

度

取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第 一 法 ）， 以盐酸溶液（ 9 — 1000) 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟

100 转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精密量取

【鉴 别 】

（ 1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

液 主 峰 的 保 留 时间 应 与对 照品 溶液 主峰 的保留时 间一 致。

(2)取 本 品 ， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ， 照紫

续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含 洛美 沙

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 234nm 、252nm 、

星 5Mg 的 溶 液 ， 摇匀， 照紫外 -可见 分光 光 度 法 （ 通 则 0401 ) ， 在

290nm 、 480nm 、 4 9 5 n m 与 5 3 2 n m 的 波长 处有 最大 吸收。

2 8 7 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 精 密 称 取 洛 美 沙 星 对 照 品 适 量 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 5Mg 的溶

液， 同法测定， 计算出每粒的溶出量， 限 度 为 标 示 量 的 80 % ， 应

图）一 致 。

(4)取 本 品 1 0 m g ， 加 硝 酸 0. 5 m l 使 溶 解 ， 加 水 0. 5ml ， 火焰 灼 烧 2 分钟， 放冷， 滴加硝酸银试液， 即 生成 白色 凝乳 状沉 淀。

符合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 )。

【含量 测

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 323

定 】

取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ， 研

细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 洛 美 沙 星 0. lg ) ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 洛 美 沙 星 0. l m g 的 溶 液 ， 摇 匀 ，滤 过 ， 取 续 滤 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 盐 酸 洛 美 沙 星

【检 査 】

结

晶

性

取本品少许， 依 法 检 查 （通 则 0981) ， 应

符合规定。 酸

度

取本品， 加 水 制 成 每 lml中 含 5 m g 的溶液， 依法

测定（ 通 则 0631) ， p H 值 应 为 4. 5 〜 6. 5 。 有

关

物

质

取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

lml中 约 含 l.Omg的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量，

项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ， 作为对

【类 别 】

同盐 酸 洛 美 沙 星 。

【规 格 】

按 C 17H 19F 2N 3〇3 计

【贮 藏 】

遮光， 密封， 在干燥处保存。

（1)0. lg

(2)0. 2g

照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液 与 对 照 溶 液 各 10M1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1.5倍

(1. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2. 5 倍 （2. 5 % ) 。 残

留

溶

剂

取 本 品 约 0. 2g ， 精密称定， 置 顶 空 瓶 中 ，精

加 水 5ml使溶解， 密封， 作 为 供 试 品 溶 液 ;分 别 精 密 称 取 甲 乙醇、 丁醇、 丙酮与三氣甲烷各适量， 用二甲基亚砜定量 制成 各 自 的 贮 备 液 ， 分别精密量取适量， 用水定量

稀 释

密 醇 、

稀 释

制成每

l m l 中 含 甲 醇 和 乙 醇 各 10叫 、丁 醇 0. 2 m g 、丙 酮 20Mg 与三氣 1051

注射用盐酸柔红霉素

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

甲 烷 6Mg 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml ， 置顶空瓶中， 密封， 作为

验， 显相同的结果。

对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （ 通 则 0861 第 一 法 ）试 验 ，以

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ， 加流动相溶解并稀释

6 % 氰丙基 苯基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为固定液

制 成 每 l m l 中 约 含 柔 红 霉 素 l . O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶

的毛细管柱为色谱柱； 柱 温 为 50SC ; 进 样 口 温 度 为 140*0 ;检

液， 照 盐 酸 柔 红 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 。单 个 杂 质 峰 面 积 不 得

测 器 温 度 为 250T ：;载 气 为 氦 气 或 氮 气 ， 流 速 为 每 分 钟 5.0ml 。

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2.0 % ) ， 各杂质峰面积的和不

顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80X：， 平 衡 时 间 为 4 5 分 钟 。取对照品溶液

得大于对照溶液主峰面积的3 倍 （ 3. 0 % ) 。

顶空进样， 记录色谱图， 按 甲 醇 、乙 醇 、 丙 酮 、三 氣 甲 烷 与 丁 醇 顺序洗脱， 各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试品 溶 液和对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按外标法以峰面 积 计 算 。丁 醇 的 残 留 量 不 得 过 1 . 0 % ，甲 醇 、 乙醇、 丙酮与三氣 甲烷 的残 留 量 均 应 符 合 规 定 。 水分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832 第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 3.0 % 。 无 菌 取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法

处理， 依法检查（ 通 则 1101) ， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用） 降 压 物 质 取本品， 依法检查（ 通 则 1145) ， 剂量按猫体重

每 l k g 注 射 柔 红 霉 素 lmg, 应 符 合 规 定 。（ 供注射用） 细 茴 内 毒 棄 取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143) ， 每 lmg柔

红 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 4. 3 E U 。（ 供注射用） 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

含 量 均 匀 度 以含量测定项下测得的每瓶含量计算， 应

符合规定（ 通 则 0941) 。 无 菌 取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经 薄 膜 过滤法

处理， 依法检査（ 通 则 1101) ， 应符合规定。 酸度、 水分、 细菌 内 毒 棄 与 降 压 物 质 照 盐 酸 柔 红 霉 素 项

下的方法检査， 均应符合规定。 其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 瓶 ， 分别加流动相溶解并定量稀

释 制 成 每 l m l 中 约 含 柔 红 霉 素 0. l m g 的 溶 液 ， 作为 供试 品 溶 液， 照盐酸柔红霉素项下的方法， 分别测定每瓶的含量， 并求 出 10瓶的平均含量， 即得。 【类 别 】 同 盐 酸 柔 红 霉 素 。 【规 格 】 2 0 m g (按 C ^ H m N O ! 。 计） 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅

胶 为 填 充 剂 ；以 水 -乙 腈 （62 : 38 ) ( 用 磷 酸 调 节 p H 值至

2. 2±0. 2) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 5 4 n m ;取 柔 红 霉 素 对 照

盐酸班布特罗

品 和 盐 酸 多 柔 比 星 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制

Yansuan Banbuteluo

成 每 l m l 中 各 约 含 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，取 10M 1 注 人 液 相

Bambuterol Hydrochloride

色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，柔 红 霉 素 峰 与 多 柔 比 星 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。

o II

(CH 3 ) 2 N — c —o

测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量

<

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 精 密 量 取 1(^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 柔 红 霉

29

XCH,

II o

C 18H 29N 30 5 . HCI

NOio 的 含 量 。

【类 别 】 抗 肿 瘤 抗 生 素 类 。

/CH3

CH— CH 2— NH—C — CH 3 , HCI

( c h 3 ) 2 n — c — o;

素 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中

C 27 H

?H

403. 91

本 品 为 1-[双-(3'， 5'-N ，iV-二 甲 氨 甲 酰 氧 基 ）苯 基 ]-2-N-

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

叔 丁 基 氨 基 乙 醇 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 c 18h 29n 3o 5 •

【制 剂 】 注射用盐酸柔红霉素

H C 1 不 得 少 于 98. 5 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

本品在水或甲醇中易溶， 在乙醇或三氣甲烷中溶解， 在乙

注射用盐酸柔红霉素 Zhusheyong Yansuan Rouhongmeisu

Daunorubicin Hydrochloride for Injection

酸乙酯或丙酮中几乎不溶。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 2 0 m g ， 加 水 5 m l 溶 解 ，加 硫 氰 酸

铬铵试液5 滴 ， 即生成淡红色的沉淀。

(2)取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 0 m g 的 溶 液 ， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在

本品为 盐 酸 柔 红 霉 素 加 适 量 甘 露 醇 或 其 他 賦 形 剂 制 成 的 无 菌 冻 干 品 。含 柔 红 霉 素 （C 27 H 29 N O w ) 应 为 标 示 量 的

90. 0 % 〜 110. 0 % 。

2 6 3 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 3 8 n m 的 波 长 处 有 最 小 吸收。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则

【性 状 】 本 品 为 红 色 疏 松 块 状 物 或 粉 末 。

0402)。如 不一 致 ， 取 本品与对 照品 适量 ， 分别加丙酮 -水 （ 6 » 1)

【鉴 别 】 取 本 品 ， 照 盐 酸 柔 红 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1) 、（4 )试

溶液使溶解， 置冰浴中， 待结晶析出， 滤过， 滤 淹 经 50°C减压干

1052

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

盐酸班布特罗片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

燥后， 再测定。

(4)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的反应（通 则 0301 )。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 0. 20g ， 加 水 10ml 溶 解 后 ， 依法测 定（ 通 则 0631) ， p H 值 应 为 4. 5 〜 7. 0 。

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 盐 酸 班 布 特 罗 0. 4 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液， 照紫外-可见分

溶 液 的 澄 清 度 与 顔 色 取 本 品 0.20g ， 加 水 10ml 溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液（ 通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深； 如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通则

光光度法（ 通 则 0401) 测 定 ， 在 263m n的波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 2 3 8 n m 的 波 长 处 有 最 小 吸 收。

(3)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加水振摇， 滤过， 滤液显 氣化物 鉴别 (2)的 反 应 （通 则 0301 )。

0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 班

ml

布 特 罗 50mg) ， 置 50 m l 量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇， 使盐酸

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照高效

班布特罗溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作

液相色谱法（ 通 则 0512) 试 验 。用十八烷基硅烷键合硅胶为填

为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀

充 剂 ；以[ 甲醇 -乙腈 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （ 取 磷 酸 二 氢 钾 6. 8g ， 加水

释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条

适量使溶解， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 . 0 ，用 水 稀 释 至 1000ml)

件， 精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 20fxl， 分别注人液相色谱仪， 记

: 18 : 52 ) ， 每 1 0 0 0 m l 中 含 辛 烷 磺 酸 钠 1. 5g]为 流 动 相 ； 检

录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试 品溶液色 谱图中

测 波 长 为 2 1 4 n m ;理 论 板 数 按 班 布特 罗 峰 计 算 不 低 于 3000 ， 班

如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

布 特 罗 峰 与 相 邻 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶

的 1. 5 倍 （1. 5 % ) 。

约 含 lm g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l ，置

(30

1 0 0

液 与 对 照 溶 液 各 20^x1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，

含 量 均 匀 度 以含量测定项下测得的每片含量计算， 应 符合规定（ 通 则 0941 ) 。

单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

(0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

第 二 法 ），以 水 900ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟50转 ， 依法

(1.0%)o

操作， 经 1 5 分 钟 时 ,取 溶 液 10ml ， 滤过， 取续滤液， 用水稀释制

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不 得 过 0. 5 % (通则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残

成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 班 布 特 罗 10Mg 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 另取盐酸班布特罗对照品适量， 精密称定， 加水 溶 解 并 定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10哗 的 溶 液 ， 作为对照品溶液， 照含量 测定项下的方法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为标 示 量 的

渣 不 得 过 0.1 % 。 重 金 属 取 本 品 l.Og ， 加醋酸盐缓冲液（ p H 3. 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使 成 25ml ， 依法检查（ 通 则 0821 第 一 法 ）， 含重 金属不 得过百万分之十五。

80%， 应符合规定。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含量测 定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

【含量测 定】 取 本 品 0. 3g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml ， 醋

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

酸 汞 试 液 5ml使 溶 解 ， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用 髙氣 酸滴 定液

为 填 充 剂 ；以 [ 甲 醇 _乙 腈 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾

(0. lmol/L) 滴 定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 ， 并将滴定结果用空白试验

6. 804g ， 加 水 800ml 使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0 ， 加水使

校 正 。每 l m l 的 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 40. 39mg

成 1000ml ，摇 匀 ）（30 : 18 : 52) ，每 1000ml 含 辛 烷 磺 酸 钠

的 C 18H 29N 30 5 • H C l 。 【类别】 恥 受 体 激 动 剂 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 盐酸班布特罗片

1. 5g]为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 214nm 。理 论 板 数 按 班 布 特 罗 峰 计 算 不 低 于 300(^ 测 定 法 取 本 品 10片， 分 别 置 50 m l 量 瓶 中 ， 加水适量， 充分振摇使盐酸班布特罗溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含盐酸 班 布 特 罗 40卩g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20卩1 注人 液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸班布特罗对照品适量， 精

盐酸班布特罗片 Yansuan Banbuteluo Pian

Bambuterol Hydrochloride Tablets

密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40#

液， 同 法 测 定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 含 量 ， 并 求 得 10 片的平均含量， 即得。 【类别】 同盐酸班 布 特 罗 。

本 品 含 盐 酸 班 布 特 罗 （C 18H 29N 30 5 • H C l )应为标示量的

90. 0 % 〜 110_ 0 % 。

的溶

【规格】 （l)10m g

(2)20mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

1053

歌渝公

盐酸莫雷西嗪

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0g ， 依 法 检 査 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0.1 % 。

盐酸莫雷西嗪

重 金 厲 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则

Yansuan M oleixiqin

0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

Moracizine Hydrochloride

【含 量测 定】 取 本 品 约 0.35g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 10ml 溶解后， 加 醋 酐 30ml ， 照 电位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ， 用高氣酸滴 定 液 （0_ lmol/L) 滴 定 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L ) 相 当 于 46. 40mg

^ C 22H 25N 30 4S- H C l 。 【类别 】 抗 心 律 失 常 药 。

o

C 22H 25N 3〇4S • HCl

463.98

本 品 为 10-(3-吗 啉 丙 酰 基 ）吩 噻 嗪 -2-氨 基 甲 酸 乙 酯 盐 酸

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂】 盐酸莫雷西嗪片

盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 22H 25N 3〇4S* HCl 不 得 少 于 99.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 。

本品在甲醇中易溶， 在水或乙醇中溶解， 在丙酮中微溶，

盐酸莫雷西嗪片

在乙酸乙酯中不溶； 在冰醋酸中易溶。

Yansuan M oleixiqin Pian

吸 收 系 数 取本品适量， 精密称定， 加 乙 醇 -水 （1 ! 1 )溶

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ； 精 密量取适

Moracizine Hydrochloride Tablets

量， 加 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的 溶 液 ， 照紫外-可见分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 268mn处测定吸光度， 按 干 燥品计 算， 吸 收 系 数 (抝么）为 360〜 375 。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ， 加 水 5ml溶解后， 加碘化铋 钾试液1滴， 立即产生橙红色沉淀。

(2)取 本 品 约 1 5 m g ， 加 水 2ml溶解 后， 加 lmol/L 盐酸羟

本品含盐酸莫雷西嗪（ C 22H 25N 3〇4S • H C l )应 为 标示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色 或类白色。 【鉴 别】 （1)取 本 品 ， 除去包衣， 研细， 取 适 量 （约相当于

胺 溶 液 0. 5ml ， 滴 加 5mol/L乙 醇 制 氢 氧 化 钾 溶 液 使 呈 碱 性 ，

盐 酸 莫 雷 西 嗪 1 5mg) ， 加 水 2ml ， 振摇使盐酸莫雷西嘹溶解，

生成白色沉淀， 将混合物加热煮沸几分钟， 冷却， 加稀盐酸使

滤过， 滤 液 中 加 lmol/L 盐 酸 羟 胺 溶 液 0. 5ml ， 加 5 mo l / L 乙醇

呈酸性， 混合物变为浅紫色， 滴 加 三 氣 化 铁 试 液 1〜 2 滴 ， 转变

制氢氧化钾溶液使成碱性， 生成白色沉淀， 将混合 物加 热煮 沸

为深紫色。

几分钟， 冷却， 加稀盐酸使成酸性， 混合物变为浅紫色， 滴加三

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 651 图） 一致。

氣 化 铁 试 液 1〜 2 滴 ， 转变为深紫色。

(2)取 本 品 ， 除去包衣， 研细， 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 莫

(4)本品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1) 的 反应 （通 则 0301 ) 。

雷 西 嗪 3 0mg) ， 加 水 10ml ， 振摇使盐酸莫雷西嗪溶解， 滤过， 滤

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 2 5 m g ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 加

液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （ 通 则 0301 )。

0.02mol/L 盐酸溶液 -乙 腈 （58 : 42 )混 合 溶 液 溶 解 并 稀 释 至

【检査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相

刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 100ml 量瓶

当 于 盐 酸 莫 雷 西 嗪 50m g ) ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 0. 02mol/L 盐

中， 用上述混合溶液稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照髙

酸溶液 -乙 腈 (58 ：42)混 合 溶 液 适 量 ， 振摇使盐酸莫雷西嗪溶

效液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 。用十八烷基硅烷键合硅胶为

解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续 滤 液 作 为供 试品 溶液 ;精密

填充剂； 以乙腈 -水 -三 乙 胺 （ 420 : 580: 1)(含 0.003mol/L 辛

量 取 1ml ，置 100ml 量 瓶 中 ， 用上述混合溶液稀释至刻度， 摇

烷磺酸钠， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 4. 2) 为 流 动 相 ； 检测波长为

匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 莫 雷 西 嗪 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测

270nm; 柱 温 为 3 5 1 。理 论 板 数 按 莫 雷 西 嗪 峰 计 算 不 低 于

定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个 杂质 峰 面 积 不得

3000 ， 莫 雷 西 嗪 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密

大 于 对 照 溶 液的 主峰 面积 （1.0% ) ; 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M 1， 分别注人液相色谱仪， 记

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1.5 倍 （ 1.5 % ) 。

录色谱图至主成分峰保留时间的5.5倍 ， 供试品溶液色谱图

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

第 一 法 ），以 0. lmol/L 盐 酸 溶 液 1000ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为

的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ; 各 杂 质峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对照 溶 液的 主

每分钟50转 ， 依法操作， 经 60分钟时， 取溶液， 滤过， 精密量

峰 面 积 （1 . 0 % ) 。

取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含盐酸

干 燥 失 重 取本品， 在 105C干燥至恒重， 减失重 量不 得

过 1. 0 % (通则 0831) 。

1054

莫 雷 西 嗪 10哗 的 溶 液 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

0401) ， 在 2 6 8 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 22H 25N 30 4S •

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

盐酸索他洛尔片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

H C 1 的 吸 收 系 数 （抝么）为 3 6 7 计 算 每 片 的 溶 出 量 ，限度 为 标示量的8 0 % ， 应符合规定。

0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 硫 酸 盐 取 本 品 2. 0g ， 依 法 检 査 （通 则 0802 ) ，与标准 硫

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。

酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.01 % ) 。

【含量测定 】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 后 ， 精密称定， 研

有 关 物 质 取本品， 加 含 量 测 定 项 下 稀 释 溶 剂 溶 解并稀

细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 莫 雷 西 嗪 5 0 m g ) ，置 250ml

释 制 成每 lml中 约 含 2 m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量

量瓶中， 加 乙 醇 25ml ， 充分振摇使盐酸莫雷西嗪溶解， 用水稀

取适量， 用稀释溶剂定量稀释制成每lml中 含 1 0 # 的溶液，

释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml ，置 100ml 量瓶

作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精 密 量 取供试

中， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 2(^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图

0401) ， 在 2 6 8 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 22 H 25 N 30 4S •

至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂

H C 1 的 吸 收 系 数 (E 么 ）为 3 6 7 计 算 ，即 得 。

质峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍

【类别】 同 盐 酸 莫 雷 西 嗪 。

(0.3% ) ; 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积

【规格】 50mg

(0. 5 % ) 0 干燦 失 重 取 本 品 ， 在 105X：干 燥 至 恒 重 ， 减失重 量不 得

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

过 0. 5 % (通则 0831) 。 炽灼 残 澶 取 本 品 l.Og ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0.1 % 。

盐酸索他洛尔

重 金 厲 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则

Yansuan Suotaluo’ er

0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

Sotalol Hydrochloride

铁 盐 取 本 品 l.Og ， 加 水 25ml溶 解 后 ， 依 法 检 査 （通则

0807) ， 与 标 准 铁 溶 液 1. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 ( 0 . 001 % ) 。 ^

CHj

， h

c

C 12H 20N 2O 3S • HCI

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

i

308.82

本 品 为 4'-(l-羟基 -2-异 丙 氨 基 乙 基 ）甲 磺 酰 苯 胺 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 12 H 20 N 20 3S • H C 1 应 为 98. 5 °/o 〜

101. 5 % 。 【性状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在水或甲醇中易溶， 在乙醇中溶解， 在三 氣甲 烷 中 几 乎不溶。 吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加 0. lmol / L 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 249nm的波长处测定吸光 度， 吸收系数（ E 土 ）为 456〜 504 。 【鉴别】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0 . 2 % 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值至

3.0)-乙 腈 （ 79 : 21)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 228mn 。理论板数 按 索 他 洛 尔 峰 计 算 不 低 于 2000 ， 索他洛尔峰与相邻杂质峰的 分离度应符合要求。 测定法取本品适量， 精密称定， 加 稀 释 溶 剂 [水 （用磷酸 调 节 p H 值 至 3.0)-乙 腈 （ 79 : 21 )]溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20^1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另精 密 称 取盐 酸索 他 洛尔 对照 品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 卩肾上腺素受体拮抗药。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 干燥处保存。 【制 剂 】 盐酸索他洛尔片

品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致。

(2)取 吸 收 系 数 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 2 4 9 n m 的波长处有最大吸收。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1199 图）一 致 。

盐酸索他洛尔片 Yansuan Suotaluo’ er Pian

Sotalol Hydrochloride Tablets

(4)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301)。 【检査 】 酸 度 取 本 品 0.4g ， 加 水 20ml溶 解 后 ， 依法测 定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 4. 5 〜 6. 0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og,加 水 1 0ml 溶 解 后 ，

本品含盐酸索他洛尔（ c 12h 2Dn 2o 3s_ H C I )应 为 标 示 量 的 9 5 . 0 % 〜 105.0% 。 【性状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902 第

【鉴 别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 索 他 洛 尔

一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则

2 5 0 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 2 5 m l 甲 醇 振 摇 1 0 分 钟 使 盐 酸 1055

盐酸格拉司琼

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

索他洛尔溶解， 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，滤 过 ，取 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 索 他 洛 尔 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀

盐酸格拉司琼

释 制 成 每 l m l 中 含 2 m g 的 溶 液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通 则

Yansuan Gelasiqiong

0502) 试 验 ，取 上 述 两 种 溶 液 各 10M 1，分 别 点 于 同 一 硅 胶

Granisetron Hydrochloride

G F 254薄 层 板 上 ，以 甲 醇 -三 氣 甲 烷 （3 : 7 ) 为 展 开 剂 ，展开 后 ，晾 干 ， 置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显

ch3

主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试 品 溶液 主 峰 的 保留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

(3)取 溶 出 度 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 可 见 分 光 光 度 C 18H 24N 40 • HCl

法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 2 2 8 m n 的波长处有最大吸收。 以上（1) 、（ 2)两 项 可 选 做 一 项 。 【检査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 索 他 洛 尔 5 0 m g ) ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 含 量 测 定 项 下 稀 释

348. 87

本 品 为 1-甲基 -iV-[9-甲基 -桥 -9-氮 杂 双 环 [3 ，3 ，1] 壬 烷 -

3-基 ]-1

吲 唑 -3-甲 酰 胺 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

C 18H 24N 40 • HCl 应为 98. 0 % 〜 102. 0 % 。

溶剂使盐酸索他洛尔溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，取续

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 稀 释 溶 剂 定 量 稀

本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ；在

释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 索 他 洛 尔 1 0 @ 的 溶 液 ，作 为 对 照

0. lmol/L 盐 酸 溶 液 中 略 溶 。

溶 液 。照 盐 酸 索 他 洛 尔 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供 试品

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品

溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 （0. 3 % ) ; 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不

一致。

得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。

(2)取 本 品 ， 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

l m l 中 约 含 10 叫 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

第 二 法 ），以 水 900ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟50转 ， 依法

0401) 测 定 ，在 3 0 2 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 5 1 n m 的

操作， 经 30分钟时， 取溶液滤过， 精密量取续滤液适量， 用水

波长处有最小吸收。

定 量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 索 他 洛 尔 10叫 的 溶 液 ， 照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 228 n m 波 长 处 测 定 吸 光

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图谱 应与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1027 图） 一致。

度； 另取盐酸索他洛尔对照品， 精密称定， 加水溶解并定量稀

(4)本 品 显 氣 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301)。

释制 成 每 l m l 中 约 含 10叫 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算每片的溶

【检査 】 酸 度 取 本 品 0. 10g ， 加 水 10ml 溶 解 后 ， 依法测

出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量

测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精 密 称 定 ，研 细 ， 精密称取

定 （通 则 0631),p H 值 应 为 4. 0 〜 6. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 10g ， 加 水 10ml 使 溶 解 ， 溶液应澄清无色。

适 量 （约 相 当 于 盐 酸 索 他 洛 尔 5 0 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加

硫 酸 鼓 取 本 品 1. 0 g ，依 法 检 査 （通 则 0802 ) ，与 标 准

稀 释 溶 剂 [ 水 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0)-乙 腈 （79 : 21)]

硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深

使 盐 酸 索 他 洛 尔 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取

(0. 0 2 % ) 。

续 滤 液 适 量 ，用 稀 释 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

有 关 物 质 取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lml中

0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 盐 酸 索 他 洛 尔 含 量 测

约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取适量， 加流动

定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

相定量稀释制成每lml中 含 Spg的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照

【类别 】 同 盐 酸索 他 洛 尔 。

含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液

【规格 】 80mg

各 20M1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱 图至 主 成 分 峰 保 留 时

【贮 藏 】

遮光， 密封保存。

间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。 干燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重量 不得 过 0. 5 % (通则 0831)。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0. 1 % 。 重

金

厲

取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 1056

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

盐酸格拉司琼注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含量测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

溶解并定量稀释制成每 lml 中 约 含 10坪 的 溶 液 ， 同法测定。计

色谱条件与系统适用性试验用氰基硅烷键合硅胶为

算含量， 应符合规定 (通 则 0941)。

填 充 剂 ；以 含 0. 25 % ( m l / m l ) 三 乙 胺 的 0. 0 5 m o l / L 醋酸 钠

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101)。

溶 液 （用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 6. 0)- 甲 醇 （50 : 5 0 ) 为流 动

【含量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

相； 检 测 波 长 为 3 0 2 n m 。理 论 板 数 按 格 拉 司 琼 峰 计 算 不 低

量 （约 相 当 于 格 拉 司 琼 8 m g ) ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成

于 2000 。 取 本 品 适 量 ，加 溶 剂 （取 磷 酸 0. 1 6 m l 加 水 至

每 l m l 中 约 含 格 拉 司 琼 80Mg 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供

80m l ， 加 乙 腈 20m l ，混 匀 ，加 己 胺 0. 1ml ，用 三 乙 胺 调 p H

试品溶液， 照盐酸格拉司琼含量测定项下的方法测定， 并将结

值 至 7. 5) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，

果 乘 以 0. 8955 ， 即得。

取适量， 置 试 管 中 ，密 塞 ，在 强 光 下 照 射 4 小 时 ，作 为 系 统

【类别】 同盐 酸 格 拉 司 琼 。

适用性溶液， 取 2(^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 格拉司

【规格】 l m g (按 C 18H 24N 4◦ 计 ）

琼峰前应产生明显的光降解产物峰， 格拉司琼峰与光降解

【贮藏 】 遮 光 ， 密封保存。

产物峰的分离度应符合要求。 测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密

盐酸格拉司琼注射液

量 取 20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 格 拉 司 琼

Yansuan Gelasiqiong Zhusheye

对 照 品 ，同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

Granisetron Hydrochloride Injection

【类别】 抗 肿 瘤 辅 助 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)盐 酸 格 拉 司 琼 片 （2 )盐酸格拉司琼注射液

本 品 为 盐 酸 格 拉 司 琼 的 灭 菌 水 溶 液 。含盐酸 格 拉 司琼 按 格 拉 司 琼 （C 18 H Z4 N 40 ) 计 算 ，应 为 标 示 量 的 95.0 % 〜

105. 0 % 。

盐酸格拉司琼片 Yansuan Gelasiqiong Pian

Granisetron Hydrochloride Tablets

【性状 】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致。

(2)取 本 品 ， 用 0. lmol/L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中约 本 品 含 盐 酸 格 拉 司 琼 按 格 拉 司 琼 （c I8h 24 n 4o ) 计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

含 格 拉 司 琼 1 0 # 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

0401)测 定 ， 在 302n m的波长处有最大吸收， 在 2 5 1 n m 的波长 处有最小吸收。

(3)本 品 显 氣 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0301 )。 【检 查】 p H 值

应 为 4. 5 〜 7. 0(通 则 0631 )。

(2)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 0. lmol/L 盐 酸 溶 液 使 盐 酸 格 拉

有 关 物 质 取 本 品 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含

司琼溶解并稀释制成每lml中约含格拉司琼lOpg的溶液， 照

格 拉 司 琼 0 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 照 盐 酸 格 拉

紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 3 0 2 m n 的波长处

司 琼 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中

有最大吸收， 在 2 5 1 n m 的波长处有最小吸收。

(3)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加水振摇， 滤过， 滤 液显氯 化 物 鉴 别 (1)的 反 应 （通 则 0301 )。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加流动相使盐酸 格拉司琼溶解并稀释制成每lml中 约含 格拉 司琼 0.5mg的

如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) 。 细 苗 内 毒 輋 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143) ， 每 lmg格 拉司琼中含内毒素的量应小于2 0 E U 。

溶液， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 盐酸 格 拉 司 琼 有 关

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102 )。

物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各

【含量测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相定量稀释制

杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 0.1mol/L 盐 酸 溶 液 50ml， 振摇使崩解后， 继 续 振 摇 30 分钟使盐酸格拉司琼

成 每 l m l 中 约 含 格 拉 司 琼 80叫 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照 盐 酸 格 拉 司 琼 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，并 将 结 果 乘 以

0. 8955 ，即 得 。

溶解 ， 用 0. lmol/L 盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液照

【类别】 同 盐 酸 格 拉 司 琼 。

紫外-可见分光光度法 (通 则 0401)， 在 30 2nm 的波长处测定吸光

【规格】 按 0 181^241^40 计

度 ;另取盐酸格拉司琼对照品， 精 密 称定 ， 加 0. lmol/L 盐酸溶液

【贮藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

（l)lml : lmg

(2)3ml ! 3mg

1057

歌渝公

盐酸氨溴索

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

l m l 中 分 别 含 甲 醇 0. 3 m g 、乙 醇 0. 5 m g 、 丙 酮 O. 5 m g 、 二氣甲垸 0. 0 6 m g 与 三 氣 甲 烷 0. 0 0 6 m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 3ml ， 置 10ml 顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则

盐酸氨溴索

0861 第 二 法 ）试 验 ，以 5 % 苯 基 - 9 5 % 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或极性相

Yansuan Anxiusuo

近 ）为 固 定 液 ； 柱温为401， 维 持 5 分钟， 然 后 以 每 分 钟 10X ：

Ambroxol Hydrochloride

的 速 率 升 温 至 120°C， 维 持 5 分钟； 进 样 温 度 为 150*0 ;检测器 温 度 为 220°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C;平 衡 时 间 为 2 5 分 钟 。 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按内 标法以峰面积计算， 甲醇、 乙醇、 丙酮、 二氣甲烷与三氣甲烷的

,HCI

残留量均应符合规定。 干燥 失 霣 取 本 品 ， 在 105X：干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不 得

C 13H 18Br2N 2C) • HCI

414. 57

本品为反式 -4-[(2-氨基 -3， 5-二 溴 苄 基 ）氨 基]环己 醇盐酸 盐 。按 干 燥品计 算， 含 C 13H 18Br2N 20 * H C 1 不 得 少 于 99.0% 。 【性 状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 几乎无臭。 本品在甲醇中溶解， 在水中略溶， 在乙醇中微溶。 吸 收 系 数 取本品适量， 精密称定， 加 O.Olmol/L 盐酸溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -

过 0. 5 % (通则 0831 )。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0.1 % 。 重 金 厲 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 砷 盐 取 本 品 l.Og ， 加 水 1 0ml 与 盐 酸 15ml 使 溶 解 ， 依法 检查（ 通 则 0822 第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0002 % ) 。

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 244mn的波长处测定吸光

【含量测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

度， 吸 收 系 数 (抝么）为 2 3 3 - 2 4 7 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅

【鉴别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主 峰 的 保留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

胶 为 填 充 剂 ；以 O.Olmol/L 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7.0)-乙 腈 （ 50 : 50) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 24 8 m n 。取

(2)取 本 品 ，加 O.Olmol/L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中约含

本 品 约 5 m g ，加 甲 醇 0 . 2 m l 溶 解 ，再 加 甲 醛 溶 液 （1 — 100)

25Mg 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在

40/il， 摇匀， 置 60°C水 浴 中 加 热 5 分 钟 ， 氮 气 吹 干 。残渣加 水

244nm 与 308nm 的波长处有最大吸收。

5ml溶 解 ， 用 流 动 相 稀 释 至 20ml ，摇 勻 ，取 20M1 注 人 液 相 色

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1102 图）一 致 。

谱仪， 氨 溴 索 峰 与 杂 质 I 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0.8 ) 间的分 离 度 应 大 于 4.0 。

(4)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301 )。

测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加流 动 相 溶 解 并 定 量 稀

【检查】 酸 度 取 本 品 0.20g ， 加 水 20ml使 溶 解 ， 依法测

释 制成 每 lml中约 含 3 0 # 的溶液， 作为供试品溶液， 精密量

定 （通 则 0631) ，p H 值 应 为 4. 5 〜 6. 0 。 甲 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.50g ， 加 甲 醇 10ml

取 20^x1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸氨溴索对照 品 ，同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

使溶解， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液（ 通则

【类别】 祛 痰 药 。

0902 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 与 黄 色 3 号标准比色液

【贮藏 】 遮 光 ， 密封保存。

(通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

【制剂】 （1)盐 酸 氨 溴 索 口 服 溶 液 （2 )盐酸氨溴索片

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置

(3)盐 酸 氨 溴 索 注 射 液 （4) 盐 酸 氨 溴 索 胶 囊 （5 )盐酸氨溴 索 缓 释 胶 囊 （6 )盐酸氨溴索糖桨

1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与

附：

对 照 溶 液 各 20 卩1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

杂质I 、 OH

0. 3 倍 （0. 3 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.3g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 顶 空 瓶 中， 精密加人内标溶液（ 取丁酮适量， 加 80 % 二 甲 基 亚 砜 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 丁 酮 0 . 0 5 m g 的溶 液 )3ml 使 溶 解 ， 密封， 作为 供试品溶液； 另取甲醇、 无水乙醇、 丙酮、 二氣甲烷与三氣甲烷 各适量， 分别精密称定， 加人内标溶液溶解并定量稀释制成每

1058

C 14H 18Br2N 20

390.11

反式 -4-(6， 8-二溴 -1， 4-二 氢 喹 唑 啉 -3(2H)- 基 ）环己醇

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

盐酸氨溴索注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

95. 0 % ~ 1 0 5 . 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【籩别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

盐酸氨溴索□服溶液

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

Yansuan Anxiusuo Koufurongye

Ambroxol Hydrochloride Oral Solution 本 品 含 盐 酸 氨 溴 索 (C13H 18Br2N 20 • H C l )应为标 示量的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。

0401)测 定 ， 在 2 4 4 m n 与 3 0 8 n m 的波长处有最大吸收。 【检査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 氨 溴 索 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤 液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用流动

【性状 】 本品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 清 液 体 。 【鉴别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)取 本 品 适 量 ，用 0. lmol/L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 盐 酸 氨 溴 索 30Mg 的 溶 液 ， 照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 3 0 8 n m 的波长处有最大吸收。 【检 査 】 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （ 通 则 0601 )不得过

1. 200(含 糖 型 ）。 pH 值

(2)取 溶 出 度 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 盐酸 氨 溴 索 有关 物 质 项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ）， 以盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液适量滤过， 精密量 取 续 滤 液 5ml ， 置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在 2 4 4 m n 的波长处

应 为 2. 5 〜 6 . 0 ( 通 则 0631 ) 。

澄 清 度 与 颜 色 本品应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度 标准液（ 通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 与黄色2 号标准比色液（ 通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

测定吸光度； 另 取 盐酸氨 溴 索对 照品 适量 ， 精密称定， 加溶出介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算每片的 溶 出量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应 符 合规定 。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

其 他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(通 则 0123)。

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

【含量测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷基 硅烷 键合 硅胶 为填充剂； 以 0. 01mol/L 磷 酸氢二铵溶液 (用 磷 酸 调 节 p H 值至 7. 0)- 乙腈 (50

: 50) 为 流动相 ;检 测 波 长 为 248nm 。取盐酸氨溴

索 约 5mg， 加 甲 醇 0. 2 m l 溶 解 ， 再加甲醛溶液（ 1— 100)4(^1， 摇 匀， 置 6 0 1 水浴中加热5 分钟， 氮 气 吹干 。残 渣 加 水 5 ml 溶 解 ， 用 流 动 相 稀 释 至 20ml ， 取 20M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 氨溴索峰与杂 质 I 峰 (相对 保 留 时 间 约 为 0. 8)间 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。 测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 （黏 稠 液 体 用 内 容 量 移 液 管

为填充剂； 以 O.Olmol/L 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （ 用磷酸调节p H 值 至 7.0)-乙 腈 （ 50 : 50)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 248mn 。取盐酸 氨溴 索 约 5 m g ， 加 甲 醇 0. 2 m l 溶 解 ，再 加 甲 醛 溶 液 （1— 100)

40M 1， 摇匀， 置 60°C水 浴 中 加 热 5 分 钟 ， 氮 气 吹 干 。残淹加水 5ml溶 解 ， 用 流 动 相 稀 释 至 20ml ， 取 20卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 氨 溴 索 峰 与 杂 质 I 峰 (相 对 保 留 时 间 约 为 0. 8 )间 的分离 度 应 大 于 4.0 。 测 定 法 取本品20片， 精密称定， 研细， 精密称取适量，

量 取 ），用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 氨 溴 索

3 0 ^ g 的 溶 液 ,作 为 供 试 品 溶 液 ， 精 密 量 取 20M 1， 注人 液相 色 谱

加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中约含盐酸氨溴索

仪， 记录色谱图； 另取盐酸氨溴索对照品适量， 精密称定， 加流

3 0 Mg

的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 0 p g 的 溶 液 ，同法测

20^1， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 氨 溴 索 对 照 品

定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

3 0 p g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【类别】 同 盐 酸 氨 溴 索 。 【规格】 （l) 5 m l ! 15mg 180mg

(4) 100ml : 0. 3g

(2 ) 10ml : 30mg

(5)100m l ! 0.

6

( 3 ) 60ml :

g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【类别】 同 盐 酸 氨 溴 索 。 【规 格】

30m g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

盐酸氨溴索片

盐酸氨溴索注射液

Yansuan Anxiusuo Pian

Yansuan Anxiusuo Zhusheye

Ambroxol Hydrochloride Tablets

Ambroxol Hydrochloride Injection

本 品含 盐 酸氨 溴 索 (C13H18Br2N20 • HCl)应 为标示量 的

本 品 为 盐 酸 氨 溴 索 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 氨 溴 索

1059

歌渝公

盐酸氨溴索肢囊

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(C13H 18Br2N 20 • H C l )应为标示量的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。

95. 0 % 〜 105. 0 % 。

【性状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。

【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。

【鉴别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)取 本 品 适 量 ，用 0. lmo l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 盐 酸 氨 溴 索 15Mg 的 溶 液 ， 照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 24 4 n m 与 3 0 8 n m 的波长处有最大吸收。 【检 査 】 p H 值

液主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

(2)取 溶 出 度 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通则 0401)测 定 ， 在 24 4 n m 与 3 0 8 n m 的波长处有最大吸收。 【检查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 细 粉 适 量 ， 加流动相 溶解并稀释制成每lml中含盐酸氨溴 索l m g 的溶液， 滤过，

应 为 3.5〜 5. 5(通 则 0631) 。

灃 清 度 与 颜 色 本品应澄淸无色 (通 则 0902 第一法）； 如显 色， 与 黄 绿 色 3 号标准比色液 (通 则 0901第一法）比较， 不得更深。 有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 3ml ， 置 20ml量 瓶 中 ， 用流动 相稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 5ml ， 置 50ml

取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照盐酸氨溴索有 关物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。

量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 lml ，置 50ml

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照盐酸

第 一 法 ）， 以 盐酸 溶 液 （9— 1000)900m 丨为溶出介质， 转速为每

氨溴索有关物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有杂质

分 钟 100 转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液适量滤过， 精密

峰， 杂 质 I 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 1. 5 倍 (0. 3%),

量 取 续 滤 液 5ml ， 置 10ml 量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇

其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 (0. 2 % ) ， 各杂

匀， 照紫外 -可见分光光度法（ 通 则 0401)， 在 2 4 4 n m 的波长处测

质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 5 倍 (1. 0 % ) 。

定 吸 光 度 ;另 取 盐酸 氨 溴索 对照品 适量 ， 精密称定， 加溶出介质

细 菌 内 毒 棄 取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143) ， 每 lmg盐

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 15Mg 的 溶 液 ， 同法测定， 计 算出每粒 的溶 出量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应 符 合规 定。

酸 氨 溴 索 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50 E U 。 其 他 应 符 合 注射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102 )。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 )。

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

为 填 充 剂 （4. 6 m m X 150mm, 5 ^ m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以

为 填 充 剂 ；以 O.Olmol/L 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

O.Olmol/L 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7.0 )-乙腈

至 7. 0)-乙 腈 （ 50 : 50) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 248mn 。取盐酸

(50 : 50) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 24 8nm 。取 盐 酸 氨 溴 索 约

氨 溴 索 约 5 m g ，加 甲 醇 0.2ml 溶 解 ，再 加 甲 醛 溶 液 （1— 100)

5mg， 加 甲 醇 0. 2 m l 溶 解 ， 再 加 甲 醛 溶 液 （1— 100)40^1， 摇匀，

40/il， 摇匀， 置 60T ： 水浴中加热5 分钟， 氮气吹干 。残 渣 加 水 5ml

置 6 0 1 水浴中加热5 分钟， 氮 气 吹 干 。残 渲 加 水 5 m l 溶 解 ， 用

溶解 ， 用 流 动 相 稀 释 至 20ml， 取 20卩1 注人 液相 色 谱 仪 ， 氨溴索峰

流 动 相 稀 释 至 20ml ， 取 20卩1， 注入液相色谱仪， 氨 溴索 峰与 杂

与 杂 质 I 峰 (相对保留时间约为 0. 8)间的分离度应大于 4. 0 。

质 I 峰（ 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 8) 间 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 研细， 精密称取适

测 定 法 精 密 量 取 本 品 lml, 置 250ml 量 瓶 中 ， 用流动相

量， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含盐酸氨溴索

稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精密量取20M， 注人液相

30Mg 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸氨溴索对照品适量， 精密称定，

20^x1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸氨溴索对照品

加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 0 @ 的 溶 液 ，同

适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

3 < V g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别】 同 盐 酸 氨 溴 索 。

【类别】 同 盐 酸 氨 溴 索 。 【规格 】 （l ) l m l :

7 .5 m g

(2)2ml:

15m g

(3)4ml : 30mg

【规格】 30mg 【贮藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

盐酸氨溴索缓释胶囊 盐酸氨溴索胶囊

Yansuan Anxiusuo Huanshijiaonang

Yansuan Anxiusuo Jiaonang

Ambroxol Hydrochloride Sustained-release

Ambroxol Hydrochloride Capsules

Capsules

本 品 含 盐 酸 氨 溴 索 (C13H18Br2N20 • HCl)应为标示量的

1060

本品含盐酸氨溴索（ C13H18Br2N20 « HCl)应为标示量的

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

盐酸特比萘芬

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

95. 0 % 〜 105. 0 % 。

盐酸氨溴索糖浆

【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 的 小 丸 。 【鉴别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外-可见 分光光 度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 2 4 8 m n 的波长处有最大吸收。 【检査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加流动相溶解并 稀释制成每lml中含盐酸氨溴索l m g 的溶液， 作为供试品溶 液； 精 密 量 取 1ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 氨 溴 索 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ）测 定 ， 以 氯 化 钠 盐 酸 溶 液 （取 氯 化 钠 2g ， 加水适量溶 解， 加 盐 酸 7ml ， 用 水 稀 释 至 1000ml ， p H 值 为 1.2)1000ml 为 溶出介质， 转 速 为每 分钟 50转 ， 依法操作， 经 1 小时时， 取溶 液 10ml 滤 过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （1 );随即 换以磷酸盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 6.805g ，加 l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液

22. 4 m l ，加 水 使 成 1000ml，p H 值 为 6. 8 ) 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 继续依法操作， 并连续计时， 经 2 小 时 与 4 小 时时 分 别 取 溶液

5ml滤过， 并即时在操作容器中补充相同温度的溶出介质 5ml 。各 精 密 量 取 续 滤 液 2ml ， 分 别 置 10ml量 瓶 中 ， 用溶出介 质稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液（ 2 )与 （3 ) 。 取供试品溶 液（ 1) 、（2 ) 与 （3) ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在

2 4 4 n m 的波长处分;别 测 定 吸 光 度 ；另 精 密 称 取 盐 酸 氨 溴 索 对 照品适量， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 25Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。分 别 计 算 每 粒 在 不 同 时 间 的 溶 出

量 。本 品 每 粒 在 1 小 时 、 2 小 时 与 4 小时的溶出量应分别为标 示 量 的 1 5 % 〜4 5 % 、 4 5 % 〜8 0 % 与 8 0 % 以 上 ， 均应符合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 )。 【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 O.Olmol/L 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （ 用磷酸调节p H 值 至 7. 0)-乙腈 (50 : 50)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 248nm 。取盐酸氨 溴 索 约 5mg， 加 甲 醇 0.2ml 溶 解 ， 再 加 甲 醛 溶 液 （1— 100)4(^1， 摇匀， 置 60°C水 浴 中 加 热 5 分 钟 ， 氮 气 吹 干 。残 渣 加 水 5 m l 溶 解， 用 流 动 相 稀 释 至 20ml ， 取 20卩丨注入液相色谱仪， 氨溴索峰

Yansuan Anxiusuo Tangjiang

Ambroxol Hydrochloride Syrup 本 品 含 盐 酸 氨 溴 索 (C13H 18Br2N20 • H C I) 应为标示 量的

95.0% 〜 105.0 % 。 【性状】 本 品 为 澄 清 黏 稠 液 体 。 【鉴别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)取 本 品 适 量 ，用 0. lmol/L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 lml 中约含盐酸氨溴索3 0 @ 的溶液， 照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 3 0 8 n m 的波长处有最大吸收。 【检 查 】 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601 ) 为

1. 10〜 1. 30 。 澄 清 度 本品应澄清， 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓。 其 他 应 符 合 糖 浆 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0116)。 【含 量 测定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂（ 4.

或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以

0. 01mol/L 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 0 )-乙腈 (50 : 50) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 4 8 m n 。取 盐 酸 氨 溴 索 约 5mg， 加 甲 醇 0.2ml 溶 解 ， 再加甲醛溶液（ l— lOOMOpl ， 摇匀， 置 60°C水 浴 中 加 热 5 分 钟 ， 氮 气 吹 干 。残 渣 加 水 5 m l 使 溶 解 ， 用 流 动 相 稀 释 至 20ml ， 取 2(^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 氨溴 索峰与 杂 质 I 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 8) 间 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。 测 定 法 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 2ml ，置 100ml 量瓶中， 用流动相清洗移液管内壁， 洗液并人量瓶中， 用流动 相稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml ， 置 20ml量 瓶 中 ， 用流动 相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M1， 注人液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 盐 酸 氨 溴 索 对 照 品 适 量 ， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30吨 的 溶 液 ，同 法 操 作 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别】 同 盐 酸 氨 溴 索 。 【规 格】 100ml : 0. 6g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

与杂质 I峰 (相 对 保 留 时 间 约 为 0. 8)间 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。 测 定 法 取装量差异项 下的 内容 物， 研细， 精密称取适量， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 氨 溴 索 30； xg

盐酸特比萘芬

的 溶液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 20； zl，注人

Yansuan Tebinaifen

液相色谱仪， 记 录 色谱 图 ； 另取盐酸氨溴索对照品适量， 精密称

Terbinafine Hydrochloride

定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30Mg 的 溶 液 ， 同法测 定。按外 标法 以峰 面积计 算 ， 即得。 【类别】 同 盐 酸 氨 溴 索 。 【规格 】 75mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

C 21H 25N • HCI

327.89 1061

歌渝公

盐酸特比萘芬片

本品为（ E)-iV-(6，6-二 甲 基 -2-庚 烯 -4-炔 基 ） -N- 甲基 -1-萘 甲胺盐酸盐。按 干 燥 品 计 算 ， 含

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

H C l 应 为 98.0% 〜

炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0g ， 依 法 检 査 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0.1 % 。 重 金 属 取炽灼残淹项下遗留残淹， 依法检查（ 通 则 0821

102.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 微有特臭。

本品在甲醇或乙醇中易溶， 在水中微溶或极微溶解， 在乙

第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量

测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

醚 中几乎不溶。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 840

为 填 充 剂 （3. 0 m m X 1 5 0 m m ，5M m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 三 乙 胺 缓 冲 液 （0. 2 % 三 乙 胺 溶 液 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值至

7. 5)-甲醇 -乙腈 （ 30 : 42 : 28) 为 流 动 相 A ，以 三 乙 胺 缓 冲 液 甲醇 -乙 腈 （ 5 : 57 : 38) 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗

图）一 致 。

(3)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301 )。

脱； 流 速 为 每 分 钟 0.8ml; 检 测 波 长 为 2 80nm 。取 盐 酸 特 比 萘

盐 酸 盐 取 本 品 约 0. 26g ，精 密 称 定 ， 加甲醇

芬适量， 加乙腈 -水 （ 1 : 1)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lmg

25ml 与 硝 酸 0. 5 m l 溶 解 后 ， 再 加 水 25ml， 照 电 位 滴 定 法 （通则

的溶液， 置紫外光灯254nm下 照 射 1 小 时 ， 取 20卩1 注人液相

0701)， 使用复合 银 电 极 ， 用硝酸银滴定液（ 0. lmol/L)滴 定 。每

色谱仪， 记录色谱图， 特比萘芬峰的保留时间约为16分钟 ， 在

l ml 的硝酸银滴定液 (0. lmol/L)相 当 于 3. 6 4 6 m g 的 HC1 。按干

相 对 保 留 时 间 0. 8 〜 1. 2 之 间 应 有 三 个 较 大 杂 质 峰 ， 相对保留

燥品计算， 含盐酸盐以盐酸 (HC1)计 ， 应 为 10. 9 0 % 〜 11. 35% 。

时 间 分 别 约 为 0. 87,0. 9 5 与 1. 1 。特比 萘 芬 峰 与 相 对 保 留 时

【检 査

】

有 关 物 质 取本品适量， 加乙 腈 -水 （1 : 1 )溶解并 稀释 制

间 约 0. 95,1. 1 处 杂 质 峰 间 的 分 离 度 均 应 大 于 2.0 。

成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取

时 间 （分 钟 ）

流动相八(0 / 0)

流 动 相 B (% )

适量， 用乙腈 -水 （ 1 ! 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 ^ g 的

0

100

0

4

100

0

25

0

100 100

溶液， 作为对照溶液； 取对照溶液适量， 用 乙 腈 -水 （ 1 ! 1 )稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.05Mg 的 溶 液 ， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照含量

30

0

测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 灵 敏 度 溶 液 20卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，

31

100

0

38

100

0

主 成 分 峰 的 信 噪 比 应 大 于 5 ;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M 1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供试品溶液 色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主 峰 面 积 (0. 1 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面 积 的 5 倍 (0.5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面积的 峰 忽 略 不 计 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. lg ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密

加人内标溶液（ 取正丙醇适量， 用二甲亚砜稀释制成每lml中 约 含 200Mg 的溶液）1. 0ml ， 振摇， 密封， 作为供试品溶液； 分别 精密称取甲醇、 乙醇、 二氣甲烷、 乙酸乙酯与甲苯各适量， 用内

测 定 法 取 本 品 约 20mg， 精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加 乙 腈 -水 （1 : 1) 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为供试品溶 液， 精 密 量 取 20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另 取盐 酸 特 比 萘 芬 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -水 （1 ! 1 ) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类别】 抗 真 菌 药 。 【贮藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)盐 酸 特 比 萘 芬 片 （ 2 )盐酸特比萘芬乳裔

标 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇 300冲 、乙 醇 500Mg 、 二氣 甲 烷 60叫 、 乙 酸 乙 酯 500吨 与 甲 苯 89Mg 的 混 合 溶 液 ， 精密量 取 1.0ml 置 顶 空 瓶 中 ， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂测 定 法 （通 则 0861 第 二 法 ）测 定 。以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲

盐酸特比萘芬片

基 聚 硅 氧 烷 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 起

Yansuan Tebinaifen Pian

始 温 度 为 45°C， 维 持 7 分 钟 ，以 每 分 钟 55°C速 率 升 至 200°C，

Terbinafine Hydrochloride Tablets

维 持 2 分钟； 进 样 口 温 度 为 200°C， 检 测 器 温 度 为 250°C， 顶空 瓶平衡温度为8 5 1 ， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照品溶液顶空 进样， 记录色谱图， 出 峰 顺 序 依 次 为 甲 醇 、乙 醇 、 二氣甲烷、 正

本 品 含 盐 酸 特 比 萘 芬 按 特 比 萘 芬 (c21h 25n ) 计 算 ， 应为标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

丙 醇 （内标）、 乙 酸 乙 酯 、甲 苯 ， 相邻各色谱峰间的分离度均应

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记

【鉴别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、 二 氣 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 与 甲 苯 的 残留 量 均 应 符 合规 定 。 干燦

失

霣

取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不 得

过 0. 5 % (通则 0831)。

1062 •

液主 峰 的 保留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

(2)取 溶 出 度 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)测 定 ， 在 283 nm 的波长处有最大吸收， 在 2 5 8 n m 的波长 处有最小吸收。

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸特比萘芬乳膏

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 乙 腈 -水 （ 1 : 1) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 特 比 萘 芬 0. 5 m g 的 溶 液 ，摇

含 特 比 萘 芬 0 . 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算， 即得。

匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ， 用乙腈-

【类别 】 同 盐 酸 特 比 萘 芬 。

水（ 1 : 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 特 比 萘 芬 0. 5Mg 的溶

【规格】

液， 作为对照溶液； 取对照溶液适量， 用 乙 腈 -水 （ 1 8 1 )稀释制

【贮藏 】 遮 光 ， 密封保存。

按 C 21H 25N 计

（1)0. 125g

(2)0. 25g

成 每 l m l 中 约 含 特 比 萘 芬 0. 05卩g 的 溶 液 ， 作为灵敏度溶液。 照盐酸特比萘芬有关物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱 图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面

盐酸特比萘芬乳*

积 (0. 1 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于对 照 溶液 主 峰 面 积的

Yansuan Tebinaifen Rugao

5 倍 (0.5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面

Terbinafine Hydrochloride Cream

积的峰忽略不计。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以

pH

3. 0 枸 橼 酸 盐 缓 冲 液 （取 枸 橼 酸 2 1 .

0 g ，加

lmol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 2 0 0 m l 溶 解 ，用 水 稀 释 至 1000ml ，取

本 品 含 盐 酸 特 比 萘 芬 （C 21 H 25 N • H C l ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 1 1 0 . 0 % 。

403ml ， 用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 1000ml ，摇 匀 ，即 得 ）

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 乳 音 。

500ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟50转 ， 依法操作， 经 3 0 分钟

【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

时， 取 溶 液 10ml ， 滤过， 取续滤液适量， 用溶出介质定量稀释

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

制 成 每 l m l 中 约 含 特 比 萘 芬 25网 的 溶 液 ，照紫外-可 见分光

【检査】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ， 加异丙醇溶解并稀释

光 度 法 （通 则 0401) ， 在 283nm的波长处测定吸光度； 另取盐

制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 特 比 萘 芬 0. 5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续

酸特比萘芬对照品适量， 加溶出介质溶解并定量稀释制成每

滤液作为供试品溶液； 精密量取适量， 用异 丙醇 定 量 稀 释 制 成

l m l 中 约 含 特 比 萘 芬 25Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算每片的溶

每 l m l 中 约 含 盐 酸 特 比 萘 芬 2. 5 ^ g 的 溶 液 ， 作为对照溶液； 取

出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

对照溶液适量， 用 异 丙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中约含盐酸特比萘

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 )。

芬 0.25Mg 的 溶 液 ， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 盐酸特 比萘 芬 有关 物

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 除辅料

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

峰 ( 2 分 钟 前 的 色 谱 峰 ）外 ， 单个杂质峰面积不得大于对照溶

为填充剂（ 3. O m m X 1 5 0 m m ，5 ^ m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以

液 主 峰 面 积 (0.5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主

三乙胺缓冲液（ 取 0.2%三乙胺溶液， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值至

峰 面 积 的 4 倍 （2.0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶

7.5)-甲醇 -乙 腈 （ 30 : 42 : 28) 为 流 动 相 A ，以 三 乙 胺 缓 冲 液 -

液主峰面积的峰忽略不计。

甲醇 -乙 腈 （ 5 : 57 ：38) 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗

微 生 物 限 度 取本品， 照非无菌产品微生物限度检査： 微

脱； 流 速 为 每 分 钟 0.8ml; 检 测 波 长 为 2 8 0 n m 。取 盐 酸 特 比 萘

生 物 计 数 法 （通 则 1105) 和 控 制 菌 检 査 法 （ 通 则 1106)及非无

芬适量， 加乙腈 -水 （ 1 * 1)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lmg

菌 药 品 微 生 物 限 度 标 准 (通 则 1107)检 査 ， 应符合规定。

的溶液， 置紫外光灯（ 254nm) 下 照 射 1 小 时 ， 取 20卩1 注人液相

其 他 应符合乳裔剂项下有关的各项规定（ 通 则 0109 ) 。

色谱仪， 记录色谱图， 特比萘芬峰的保留时间约为16分 钟 ， 在

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

相 对 保 留 时 间 0.8 〜 1.2 之 间 应 有 三 个 较 大 杂 质 峰 ， 相对保留

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅

时 间 分 别 约 为 0. 87,0. 9 5 与 1. 1 。特 比 萘 芬 峰 与 相 对 保 留 时

胶 为 填 充 剂 （3. O m m X 1 5 0 m m ，5 p m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；

间 约 为 0. 95,1. 1 处 杂 质 峰 间 的 分 离 度 均 应 大 于 2. 0 。

以三乙胺缓冲液（ 取 0 . 2 % 三乙胺溶液， 用冰醋酸调节p H 值

流 动 相 B (% )

至 7. 5)-甲醇 -乙 腈 （ 30 : 42 : 28) 为 流 动 相 A ，以三 乙胺 缓 冲

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

0

100

0

液 -甲醇 -乙 腈 （ 5 : 57 ：38) 为 流 动 相 B ， 按下表进行线性梯度

4

100

0

洗脱； 流 速 为 每 分 钟 0. 8ml; 检 测 波 长 为 28 0 n m 。取 盐 酸 特

25

0

100

30

0

100

比萘芬适量， 加 乙 腈 -水 （1 : 1) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

31

100

0

含 l m g 的溶液， 置 紫 外 光 灯 （25 4 n m ) 下 照 射 1 小 时 ， 取 20^1

38

100

0

测 定 法 取 本 品 20片， 研 细 ，精 密 称 取 细 粉 适 量 ，加乙 腈 -水 （ 1 ! 1) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 特 比 萘 芬

0.2mg的溶液， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密量 取 20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 特 比 萘 芬 对

注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，特 比 萘 芬 峰 的 保 留 时 间 约 为

16分钟， 在 相 对 保 留 时 间 0.8 〜 1. 2 之 间 应 有 三 个 较 大 杂 质 峰， 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0. 87 、 0. 9 5 与 1. 1 。特 比 萘 芬 峰 与 相 对 保 留 时 间 约 0. 95 、1. 1 处 的 杂 质 峰 间 的 分 离 度 均 应 大 于 2. 0 。

照品适量， 加乙腈 -水 （ 1 : 1)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

1063

歌渝公

中 国 药 典 201 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸特拉唑嗪

流 动 相 B (% )

( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

0

100

0

4

100

0

25

0

100

30

0

100

试品溶液； 分 别 精 密 称 取 1-( 4-氨 基 -6，7-二 甲 氧 基 -2-喹 唑 啉

31

100

0

基 ）哌 嗪 二 盐 酸 盐 （杂 质 I )对 照 品 和 盐 酸 特 拉 唑 嗪 对 照 品 各

38

100

0

有 关 物 质 取 本 品 约 50mg，精 密 称 定 ，置 50 m l量 瓶 中 ， 加 溶 剂 [ 乙 腈 -水 （20 : 80 )]溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供

30m g及 1-(4-羟 基 -6，7-二 甲 氧 基 -2-喹 唑 啉 基 ） -4- [ ( 四 氢 呋

测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加异丙醇溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 特 比 萘 芬 0. 2 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 (^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪， 记录色谱图； 另 取 盐 酸 特 比 萘 芬 对 照 品 适 量 ，加 异 丙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。

( 1 ) ;精 密 称 取 1， 4-二 （4-氨 基 -6，7-二 甲 氧 基 -2-喹 唑 啉 基 ）哌 嗪 二 盐 酸 盐 （杂 质 IV )对 照 品 10mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加溶剂 溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 （2 );精 密 称 取

100ml量 瓶 中 ， 加 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ， 作为

【类 别 】 同 盐 酸 特 比 萘 芬 。 1

量瓶中， 加溶剂溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品贮备液

2-氣 -4-氨 基 -6， 7-二 甲 氧 基 喹 唑 啉 （杂 质 n ) 对 照 品 30mg，置

按外标法以峰面积计算， 即得。

【规 格 】

喃 -2-基 ）甲 酰 基 ] 哌 嗪 （杂 质 ID )对 照 品 10mg，置 同 一 100ml

对 照 品 贮 备 液 （3) 。分 别 精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 （1) 、（2) 和

%

(3)lml 、 4 m l 和 1ml ， 置 同 一 100m l量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则

0512) 测 定 。 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Agilent X D B - C 1 8 柱 或 Inertsil ODS-3 V C18 柱 ， 4. 6 m m

X

250mm，

盐酸特拉唑嗪

5Mm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 乙 腈 为 流 动 相 A ，以 高 氣 酸

Yansuan Telazuoqin

溶 液 （取 三 乙 胺 2m l，加 水 至 1000ml，用 高 氣 酸 调 节 p H 值

Terazosin Hydrochloride

至 2. 0 ) 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l;检 测 波 长 246nm ; 柱 温 30T：。 取 对 照 品 溶 液 20M1

o

注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，特 拉 唑 嗪 峰 的 保 留 时 间 约 为 3 3 分 钟 ，杂 质 I 峰 、杂 质 n 峰 、杂 质 ID峰 和 杂 质 IV峰 的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0. 4 5 ,0 . 66,0 . 7 和 1. 5 ，杂 质 I I 峰 与 杂 质 ID峰 的 分 离 度 应 大 于 3 . 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 20M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。

nh 2 C19H 25N5O4 • HCI • 2HzO

供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 、杂 质 n 峰 、杂 质 in

459. 93

峰 和 杂 质 IV峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积

本 品 为 l-(4 - 氨基 -6 ， 7-二甲氧基 -2-喹 唑 啉 基 ） -4 -( 四氢 -2-

计 算 ，杂 质 I 和 杂 质 n 均 不 得 过 o. 3 % ，杂 质 i n 不 得 过

呋 喃 甲 酰 基 ）哌 嗪 盐 酸 盐 二 水 合 物 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

0. 1 % ，杂 质 IV不 得 过 0. 4 % ; 其 他 单 个 杂 质 按 外 标 法 以 对

C19H 25N50 4 • HC1不得少于 98. 5 % 。

照 品 溶 液 中 特 拉 唑 嗪 峰 面 积 计 算 ，均 不 得 过 0 . 3 % ，杂 质 总

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 几乎无臭。 本品在甲醇中溶解， 在水中略溶， 在乙醇中微溶。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 -水 -盐 酸 （300 : 700 : 0. 9 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 p g 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可见

量 不 得 过 0. 6 % 。 流 动 相 A (% )

时 间 （分 钟 ） 0

7.5

10

流 动 相 B (% ) 92. 5

13

87 84

20

16

分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 211nm、246nm 与 331nm 的

40

24

76

波长处有最大吸收。

50

24

76

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

55

7.5

92. 5

58

7.5

92. 5

）甲 酰 基 ] 哌 睫

（杂 质 V ) 取 本 品 约

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 841 图 ）一 致 。

1 - [(四 氩

呋 喃

-2 -基

25mg， 精 密 称 定 ，置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻

(4 )本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。

度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 V 对 照 品 约 10mg，精密

【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.20g， 加 水 20m l溶 解 后 ， 依法 测

称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加乙腈溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为

定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 3 .0 〜4. 5。

对 照 品 贮 备 液 （1) ; 再 取 杂 质 ID对 照 品 约 5m g，精 密 称 定 ，置

溶液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. l g , 加 90% 甲 醇 溶 液

100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为对照

10m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 ；如 显 色 ，与 黄 色 4 号 标 准 比 色 液

品 贮 备 液 （2 ) ; 精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 （1 ) 和 （2 ) 各 1ml，置

1064

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

盐酸特拉唑嗪片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

100ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品溶液。

杂质I

照髙效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。用十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂（ Agilent XDB-C18 柱 ，4. 6 m m

h 3c o

N、

250mm, 5ptm 或

X

I N T E R C H R O M C18 柱 ，4. 6 m m X 1 5 0 m m , 3 ^ m 或 效 能 相 当

h 3c o

的 色 谱 柱 h 以 癸 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 癸 烷 磺 酸 钠 2. 44g ，加水

nh2

1000ml ， 加 三 乙 胺 2ml ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-乙 腈 （ 70 : 3 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 2 1 0 m n ，流 速 为 每 分 钟 1. 0ml ，柱温

.C l

C 10H 10ClN3O 2 239.66 2-氣 -4-氨基 -6， 7-二甲氧基喹唑啉

30X：。取 对 照 品 溶 液 20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰顺序： 杂质V 峰 、 杂 质 ID峰 ；杂 质 V 峰 与 杂 质 m 峰 的 分离度 应 大 于 9.5 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20M1，分

杂质畺

别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 供 试品 溶 液 色 谱 图 中如 有 与 杂 质 V 峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 h 3c o

得 过 0. 1 % 。 干 燥 失 重 取本品， 在 120°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量应 为

H3CO

7 . 0 % 〜 9.0 % (通则 0831)。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残 潼 不 得 过 0.1 % 。

C 19 H 24N 4Os

388.42

l-(4-羟基 -6，7-二 甲 氧 基 -2-喹 唑 啉 基 )-4-[(四 氢 呋 喃 -2-

重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则

0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

基 ）甲酰基]哌嗉

杂质汉

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅 NH2

胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -高 氣 酸 溶 液 （取 三 乙 胺 2ml ，加 水 至

OCH3

1000ml ， 用 高 氣 酸 调 节 p H 值 至 2. 0)(20 : 80) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 246nm。理 论 板 数 按 特 拉 唑 嗪 峰 计 算 不 低

OCH3

于 3000 。

,2HC1

测 定 法 取 本 品 约 20mg， 精密称定， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 溶剂溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml ，置 100ml 量瓶 中， 用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取

NH2

20^1， 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。另 取 盐 酸 特 拉 唑 嗪 对 照 品适量， 同法操作， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

C 24H 28N 80 4 • 2HCl

565.45

1， 4-二 （4-氨基 -6， 7-二甲氧基 -2-喹 唑 啉 基 ）哌嗪二盐酸盐

【类别】 抗 髙 血 压 药 及 泌 尿 生 殖 系 统 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)盐 酸 特 拉 唑 嗪 片 （2 )盐酸特拉唑嗪胶囊

附

HN

C9H 12N20 2 180.21

杂质I

1-[( 四氢呋喃 -2-基 ）甲酰基]哌嗪

、 NH 2HC1

，

盐酸特拉唑嗪片

NH2

C 14H 19N 50 2 • 2HC1

362.25

1-(4-氨基 -6， 7-二甲氧基 -2-喹 唑 啉 基 ）哌嗪二盐酸盐

Yansuan T e la zu o q in Pian

Terazosin Hydrochloride Tablets 本 品 含 盐 酸 特 拉 唑 嗪 按 特 拉 唑 嗪 （c 19h 25n 5o 4) 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜 110.0% 。

1065

盐酸特拉唑嗪肢囊

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本品 为 白色 或 类 白 色 片 。

为 246nm， 理 论 板 数 按 特 拉 唑 嗪 峰 计 算 不 低 于 3000 。特拉唑

【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 特 拉 唑 嗪 4 m g )，

嗪 峰与 相邻 杂质 峰 的 分离 度 应 符 合要 求 。

加 甲 醇 4m l ， 振 摇 15分钟 ， 静置分层后， 取上清液作为供试品溶

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ， 研 细 ，精 密 称 取 适 量

液； 另取盐酸特拉唑嗪对照品适量， 加 甲 醇 溶解 并 稀 释 制成 每

(约 相 当 于 特 拉 唑 嗪 2 m g ) ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加有关物质项下

lm l中 含 lm g 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则

溶剂适量， 超声使盐酸特拉唑嗪溶解， 放 冷 ，用溶 剂 稀 释 至 刻

0502) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1(^1， 分别点于同一硅胶

度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 lOfzl，注

GF 2 5 4 薄层 板 上 ， 以乙酸乙酯 -甲醇-二乙胺 （40 : 0.2 : 3 ) 为展开

人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸特拉唑嗪对照品适量，

剂， 展开后， 晾干， 置紫外光灯（ 254nm) 下 检 视 。供试品溶液 所

精密称定， 加 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 特 拉唑嗪

显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。

20fxg的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照品 溶液 主 峰 的 保留 时 间 一 致 。

(3)取本品细粉适 量， 加 0. lmol/L 盐酸溶液溶解并稀释制

【类别】 同 盐 酸 特 拉 唑 嗪 。 【规格】 2 m g (按 C 19H 25N 50 4计 ） 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

成 每 lm l 中 含 特 拉 唑 嗪 4哗 的 溶 液 ， 滤过， 滤液照紫外-可见分 光光度法 (通 则 0401)测 定 ， 在 2 4 6 n m 的波长处有最大吸收。

(4)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加水振摇， 滤过， 滤液显氣化 物的 鉴 别反应（ 通 则 0301 )。 以上（1) 、 （ 2) 两 项 可 选 做 一 项 。 【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约相

盐酸特拉唑嗪胶囊 Yansuan Telazuoqin Jiaonang

Terazosin Hydrochloride Capsules

当 于 特 拉 唑 嗪 12. 5 m g ) ， 置 25ml 量 瓶 中 ， 加 溶 剂 [ 乙腈 -水-盐 酸（ 200 : 800 : 0. 9)]适 量 ， 超声使盐酸特拉唑嗪溶解， 放冷， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 0.5ml ， 置 200ml 量 瓶 中 ， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精 密量取 供试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20/il， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至

本品含盐酸特拉唑嗪按特拉唑嗪（ c 19 h 25 n 5o 4)计 算 ， 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品内 容物 为白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末。 【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主 峰的 保留时 间应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

(2)取本品的细粉适量， 加 O.lmol/L 盐酸溶液溶解并稀释

峰， 扣 除 相 对 保 留 时 间 0.45 之 前 的 辅 料 峰 及 溶 剂 峰 ， 单个杂

制 成 每 l m l 中 含 特 拉 唑 嗪 4网 的 溶 液 ， 滤过， 滤液照紫外-可见

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （0. 5 % ) ;各杂质

分光光度法 (通 则 0401)测 定 ， 在 2 4 6 n m 的波长处有最大吸收。

峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （1.0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 2 倍的色谱峰忽 略不 计 。

(3)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 加水振摇， 滤过， 滤液显氣化物 的鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检査 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 内 容物 的 细粉适

含 量 均 匀 度 取本品1 片， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加有关物质

量（ 约 相 当 于 特 拉 唑 嗪 12. 5 m g ) ， 置 25ml 量 瓶 中 ， 加 溶 剂 [乙

项下溶剂适量， 超声使盐酸特拉唑嗪溶解， 用溶剂稀释至刻

腈 -水 -盐 酸 （ 200 : 800 ：0.9)] 适 量 ，超 声 使 盐 酸 特 拉 唑 嗪 溶

度， 摇匀， 滤过， 取续滤液照含量测定项下方法测定含量， 应符

解， 放冷， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试

合规定（ 通 则 0941) 。

品溶液； 精 密 量 取 0.5ml ，置 200ml 量 瓶 中 ， 用溶剂稀释至刻

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密

第 二 法 ），以 0. ltnol/L盐 酸 溶 液 500ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为每

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1， 分别注人液相色谱仪， 记

分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液滤过， 弃去初滤液

录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供试 品 溶液色 谱 图中

15ml ， 取续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 另取盐酸特拉唑嗪 对照 品 适

如有杂质峰， 扣 除 相 对 保 留 时 间 0.45 之 前 的 辅 料 峰 及 溶 剂

量， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含特拉唑嗪

峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2 倍

h g 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照紫外-可见

(0.5%); 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4

分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 246nm的波长处测定吸光度， 计

倍 （1 . 0 % ) 。供试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.2

算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 5 % ， 应符合规定。

倍的色谱峰忽略不计。

其 他 应符 合片剂 项 下有 关 的各 项 规定 （ 通 则 0101 )。

含 量 均 匀 度 取本品1 粒， 将 内 容 物 倾 人 100ml(2mg 规

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测 定 。

格） 或 50ml(lmg 规 格 ）量 瓶 中 ， 囊壳用有关物质项下溶剂分

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基硅 烷键 合硅 胶

次洗净， 洗液并人量瓶中， 超声使盐酸特拉唑嗪溶解， 用溶剂

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -高 氣 酸 溶 液 （取 三 乙 胺 2ml ，置 1000ml 水

稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液照含量测定项下方法测定

中， 用 高 氣 酸 调 节 p H 值 至 2.0)(20 : 80)为 流 动 相 ； 检测波长

含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941 )。

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歌渝公

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盐酸倍他司汀片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

溶 出 度 取本品， 照 溶出 度与 释放度测定法（ 通 则 0931 第

澄清。

一 法 ）， 以 0. lmol/L 盐 酸 溶 液 500ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分

有关物质取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lml中

钟 100 转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取 溶 液 滤 过 ，弃 去 初 滤 液

约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml ， 置 200ml

15ml， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照髙效

2 4 6 n m 的波长处测定吸光度； 同时取空心胶囊同法操作测定空

液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填

白值。另取盐酸特拉唑嗪 对照品 适量 ， 加溶出介质溶解并定量

充 剂 ；以 0_01mOl/L 醋 酸 钠 缓 冲 液 （含 0. 004mol/L 庚烷磺 酸

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 特 拉 哩 嗓 4jug(2mg规 格 ）或 2fjtg(lmg规

钠， 0. 2 % 三 乙 胺 ， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3. 3)-甲 醇 （ 70 : 30)

格 ）的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的

为流动相； 检 测 波 长 为 261mn 。理 论 板 数 按 倍 他 司 汀 峰 计 算

85%， 应 符 合规定 。

不 低 于 3000 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M1， 分别

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 )。

注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 （ 0. 2 % ) ， 各杂质 峰 面 积的 和 不

为 填 充 剂 >以 乙腈 - 高 氣 酸 溶 液 （取 三 乙 胺 2ml ，置 1000ml 水 中， 用 髙 氣 酸 调 节 p H 值 至 2.0)(20 ：80) 为 流 动 相 ； 检测波长 为 246 n m 。理 论 板 数 按 特 拉 唑 嗉 峰 计 算 不 低 于 3000 。特拉唑 嗪峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 (0. 5 % ) 。 干 燦 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 100*C减 压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 1 . 0 % (通 则 0831 )。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841 )。

测 定 法 取本品 20粒 ， 精密称定， 倾出内容物， 囊 壳用小

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. lg ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml

刷拭净， 再精密称定囊壳重量， 求 出 平 均 装 量 。取 内 容 物 ， 研

溶解后， 加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1 滴 ， 用髙氣酸滴

细， 混 合 均 匀 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 特 拉 唑 嗪 2 m g ) ，置

定液（ 0. lmol/L) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定的结果用空

100ml 量 瓶 中 ， 加有关物质项下溶剂适量， 超声使盐酸特拉唑

白 试 验 校 正 。 每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L ) 相 当 于

嗪溶解， 放冷， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为

10. 46mg 的 C 8H 12N 2 • 2 H C 1 。

供试品溶液， 精 密 量 取 10M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另

【类 别 】 血 管 扩 张 药 。

取盐酸特拉唑嗪对照品适量， 精密称定， 加 溶 剂 溶解 并 定 量 稀

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

释 制 成 每 lml中含特拉唑嗪2 0 # 的溶液， 同 法 测 定 。按外标

【制 剂 】 盐酸倍他司汀片

法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 同盐 酸 特 拉 唑 嗪 。 【规 格 】 按 C 19H 25N 50 4计

（l)lmg

(2)2mg

盐酸倍他司汀片

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

Yansuan B eitasiting Pian

Betahistine Hydrochloride Tablets

盐酸倍他司汀 Yansuan B eitasiting

本 品 含 盐 酸 倍 他 司 汀 （C 8H 12N 2 • 2 H C 1 )应 为 标 示 量 的

Betahistine Hydrochloride

90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ， 除去包衣后， 显白色或类白色。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约相 当 于盐 酸 倍 他 司 汀

C 8H 12N 2 • 2HC1

209.12

本 品 为 iV-甲基 -2-吡 啶 乙 胺 二 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含

C 8H 12N 2 • 2HC1 不得少于 98.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭；

易潮解。 本品在 水中极 易溶解， 在 乙醇 中 微溶 ， 在 丙酮中几乎不溶。 【鉴 别 】 （1)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光

谱 集 8 3 8 图）一 致 。

IOmg) ， 加亚硝基铁氰化钠试液1 滴 与 5 % 碳 酸 钠 溶 液 2 滴 ， 混勻， 放 人 滤 纸 一 条 ，备 用 。另 取 试 管 一 支 ，加 硫 酸 氢 钾 约

0. 5g ， 甘 油 1〜 2 滴 ， 管口放上述滤纸， 小心直接加热， 滤纸条 应显蓝色； 取滤纸条， 加 2 % 氢氧化钠溶液数滴， 即显红色。

(2)取 含 量 均 匀 度 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可见分光 光度法（ 通 则 0401) 测 定 ， 在 261nm 的波长处有最大吸收。 (3 )取本品的 细粉 ， 加水使盐酸倍他司汀溶解， 滤过， 滤液

显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （ 通 则 0301 ) 。

(2)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301 )。

【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 除去包衣后， 置 50ml

【检 壷 】 酸 度 取 本 品 0. lg ， 加水溶解后， 依 法 测 定 （通

(4 m g 、 5 m g 规 格 ）或 1 0 0 m l(IO m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 加盐酸溶液

则 0631),p H 值 应 为 2. 0 〜 3. 0 。 溶 液 的 灃 清 度 取 本 品 0. lg ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 溶液应

(9 — 1000) 适 量 ，振 摇 ，使 盐 酸 倍 他 司 汀 溶 解 ，用 盐 酸 溶 液 (9 — 1000) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 20ml ， 置

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盐酸胺碘酮

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

100ml 量 瓶 中 ， 用盐酸溶液（ 9— 1000) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为 供试品溶液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在 261nm 的波长处测定吸光度， 按 C 8H 12N 2 • 2 H C 1 的 吸 收 系 数 （ E化）

1. 47 〜 1. 61 。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 382 图） 一致。

(3)本品的乙醇溶液显氣化物鉴别（1)的反应（ 通 则 0301)。

为 352计 算 含 量 ， 应符合规定（ 通 则 0941 ) 。 其 他 应符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。 【含量测 定 】 照高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.50g， 加 水 10ml， 置 80T ： 水浴中 加热溶解， 放冷， 依法测定 (通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 4 〜 3. 9 。 甲 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og ， 加 甲 醇 20ml ，

为 填 充 剂 ；以 O.Olmol/L 醋 酸 钠 缓 冲 液 （含 0.004mol/L 庚烷

振摇使溶解， 溶液应澄清无色； 如显色， 与 黄 色 3 号标准 比 色

磺 酸 钠 ，0 . 2 % 三 乙 胺 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3. 3)-甲醇

液（ 通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

(70 ：30)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 26 1 n m 。理 论 板 数 按 倍 他 司 汀 峰 计 算 不 低 于 3000 。

游 离 碘 取 本 品 0. 50g ， 加 水 10ml ， 振 摇 30秒钟， 放置5 分钟， 滤过， 滤 液 加 稀 硫 酸 l m l 与 三 氣 甲 烷 2ml ， 振摇， 三氯甲

测 定 法 取本品20片， 除去包衣后， 精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 倍 他 司 汀 4 m g ) ， 置 100ml 量 瓶 中 ，

烷层不得显色。 2

-氣 -N,N- 二 乙 基 乙 胺 （杂 质 I )

取本品， 精密称定， 加

加流动相适量， 超声使盐酸倍他司汀溶解， 用流动 相 稀释 至刻

二氣甲烷溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 lOOmg的溶液，

度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 20M1，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

作为供试品溶液； 另取杂质I ， 精密称定， 加二氣甲烷溶解并

色谱图； 另取盐酸倍他司汀对照品， 精密称定， 加流动相溶解

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 0 2 m g 的 溶 液 ， 作为对照品溶

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40Mg 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按外

液； 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2m 1， 混匀， 作为对

标法以峰面积计算， 即得。

照 溶 液 。照 薄层 色谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸 取 供试 品 溶液 与 对 照 品 溶 液 各 5 0 p l ，对 照 溶 液 lOOpl，分 别 点 于 同 一 硅 胶

【类别】 同 盐 酸 倍 他 司 汀 。 【规格 】 （l)4mg

(2)5mg

G F 254薄 层 板 上 ，以 二 氣 甲 烷 -甲醇 -无 水 甲 酸 （ 85 : 10 : 5 ) 为

(3)10mg

展开剂， 展开， 晾干， 喷稀碘化铋钾溶液， 然 后 喷 稀 过 氧化 氢 溶

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

液， 立 即 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照 溶 液 中 杂 质 I 兄 值 一 致的斑点， 与对照品溶液的主斑点比较， 不 得 更 深 (0.0 2 % )。 有 关 物 质 取 本 品 约 25mg， 置 50ml量 瓶 中 ， 加乙腈-水

盐酸胺碘酮

(1 : 1)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ， 取续滤液作为供试品

Yansuan Andiantong

溶液； 精 密 量 取 1ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用 乙 腈 -水 （ 1 : 1 )稀释

Amiodarone Hydrochloride

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512) 试验， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 缓 冲 溶 液 （取冰 醋 酸 3. 0ml ， 加 水 800ml, 用 氨 试 液 调 节 p H 值 至 4. 9 ， 再加水 稀 释 至 1000ml)-甲醇 -乙 腈 （ 30 : 30 : 40) 为 流 动 相 ； 检测波长 为 240nm ， 理 论 板 数 按 胺 碘 酮 峰 计 算 不 低 于 7000 。精密量取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOpl， 分别注人液相色谱仪， 记录色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供试 品 溶液 的 色 谱 图 中

i

如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

C 25H 29I2N 0 3 • HCl

681.78

的 0. 5 倍 （ 0. 5 % ) 0

本 品 为 （2-丁 基 -3-苯 并 呋 喃 基 ）[4-[2-(二 乙 氨 基 ）乙氧

含 碘 量 取 本 品 约 20mg， 精密称定， 照氧瓶燃烧法（ 通则

基 ]-3 ，5-二 碘 苯 基 ] 甲 酮 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

0703)进 行 有 机 破 坏 ， 用 氢 氧 化 钠 试 液 2 m l 与 水 10 m l 为吸收

C 25 H 2912N 0 3 • HCl 不 得 少 于 98. 5 % 。

液， 俟吸收完全后， 加 溴 醋 酸 溶 液 （取 醋 酸 钾 1 0 g ，加冰醋酸适

【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

量使溶解， 加 溴 0. 4ml ， 再 加 冰 醋 酸 使 成 lOOmlUOml ， 密塞， 振

本品在三氣甲烷中易溶， 在乙醇中溶解， 在丙酮中微溶，

摇， 放置数分钟， 加 甲 酸 约 1ml ， 用水洗涤瓶口并通人空气流

在水中几乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 158〜 162°C， 熔融时同 时分解。 【鉴别】 （1)取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 10哗 的 溶 液 ， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在

2 4 2 n m 的 波 长 处 有最 大吸 收， 在 223nm的波长处有最小吸收， 242 n m 波 长 处 的 吸 光 度 与 2 2 3 n m 波 长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为 1068

约 3〜5 分 钟 以 除 去 剩 余 的 溴 蒸 气 ， 加 碘 化 钾 2 g ，密 塞 ， 摇匀， 用硫代硫酸钠滴定液（ 0.02mol/L) 滴 定 ，至 近 终 点 时 ， 加淀粉 指 示 液 1ml ， 继续滴定至蓝色消失， 并将滴定的结果用空白试 验 校 正 。 每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0.02mol/L ) 相 当 于

0. 4 2 3 m g 的碘（I)， 含 碘 量 应 为 3 6 . 0 % 〜 38.0 % 。 干 燦 失 重 取本品， 在 50°C减 压 干 燥 4 小 时 ， 减失重量不 得 过 0. 5 % (通 则 0831) 。

歌渝公

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盐酸胺碘酮注射液

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炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 査 （通 则 0841 ) ， 遗留残

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 胺 碘 酮 25mg) ， 精 密 称 定 ，置 50 m l 量 瓶 中 ， 加 乙 腈 -水 （1 : 1 )适

渣 不 得 过 0. 1 % 。 重 金 厲 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

量， 振摇使盐酸胺碘酮溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤 液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml ， 置 200ml 量 瓶 中 ， 用乙腈-

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.50g ， 精密称定， 加 O.Olmol/L

水（ 1 : 1)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照盐酸胺碘酮有

盐 酸 溶 液 5. O m l 和 乙 醇 7 5 m l 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通则

关物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 各

0701) ， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lmol/L) 滴 定 ，两 个 突 跃 点 体 积

杂质 峰 面 积的 和 不 得 大 于对 照 溶液 的 主 峰 面 积 (0. 5 % ) 。

的 差 为 滴 定 体 积 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L )相当于

溶 出 度 取本品， 照 溶 出度 与释放度测定法（ 通 则 0931 第

68. 18mg 的 C 25H 29I2N 0 3 • H C l 。

二 法 ）， 以 0. 2 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 1000ml 为 溶 出 介 质 ， 转

【类别】 抗 心 律 失 常 药 。

速为每分钟75转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取溶液滤过， 精密

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

量 取 续 滤 液 5ml ， 置 50ml(0. l g 规 格 ） 或 100ml(0. 2 g 规 格 ）量瓶

【制剂】 （1)盐 酸 胺 碘 酮 片 （2 )盐 酸 胺 碘 酮 注 射 液

中， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取盐酸

(3)盐酸胺碘酮胶囊

胺 碘 酮 对 照 品 10mg ， 精密称定， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加乙醇溶解 并 稀 释 至刻 度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 用溶出介

附

质稀释 至刻 度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照紫

：

外可见分光光度法（ 通 则 0401) ， 在 2 4 3 n m 的波长处分别测定 吸光度， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70 % ， 应 符合

杂质I

规定。 H3C 、 C]^

^

其 他 应符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。 N^

【含量测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

CH3

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷 基硅 烷键 合硅 胶

C 6H 14C1N

135.64

2-氣 - N ， N-二乙基乙胺

为填充剂； 以缓冲溶液 (取 冰 醋 酸 3. 0ml ， 加 水 800ml， 用氨试液 调 节 p H 值 至 4. 9 ， 再 加 水 稀 释 至 1000ml)-甲醇-乙腈 （ 30 : 30 :

40)为流动相 ； 检 测 波 长 为 240nm 。理 论 板 数 按 胺 碘 酮 峰 计 算 杂质I

不 低 于 3000， 胺碘酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ， 研细， 精 密称取适量

O

(约 相 当 于 盐 酸 胺 碘 酮 2 0 m g ) ，置 200ml 量 瓶 中 ，加乙腈-水 (1 : 1)适 量 ， 振摇使盐酸胺碘酮溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤 过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 10pl，注 人 液 相 色 谱 仪， 记录色谱图； 另 取 盐 酸 胺 碘 酮 对 照 品 10mg， 精密称定， 置 Cig Hie O 312

546. 15

(2-丁 基 苯 并 呋 喃 -3-基 ）（4-羟 基 -3， 5-二 碘 苯 基 )-甲酮

100ml 量 瓶 中 ， 加乙腈 -水 （ 1 : 1) 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别 】 同盐 酸 胺 碘 酮 。 【规格】 （1)0. lg

盐酸胺碘酮片

(2)0. 2g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

Yansuan Andiantong Pian

Amiodarone Hydrochloride Tablets 本 品 含 盐 酸 胺 碘 酮 （C 25H 29I2N 0 3 • H C l )应 为 标 示 量 的

95. 0 % 〜 105. 0 % 。

盐酸胺碘願注射液 Yansuan Andiantong Zhusheye

Amiodarone Hydrochloride Injection

【性状】 本 品 为 类 白 色 片 。 【鉴 别 】

（1) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 胺 碘 酮

0. lg) ，加 乙 醇 适 量 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 照 盐 酸 胺 碘 酮 项 下 鉴 别 (1)、（ 3)项 试 验 ， 显相同的结果。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试 品 溶液主 峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

本 品 为 盐 酸 胺 碘 酮 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 胺 碘 酮

(C25H 29I2N 0 3 • H C l )应为标示量的 9 0 . 0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

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中 国 药 典 20 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸胺碘酮肢囊

(2)取 本 品 ， 加 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10M g 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 2 4 2 m n 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 2 3 n m 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 ，2 4 2 n m 波 长 处 的 吸 光 度 与 2 2 3 m n 波 长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为 1. 4 7 〜 1. 6 1 。

( 1 ) 、（3)项 试 验 ， 显相同结果。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检査】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 （约

(3)本 品 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 03 0 1 ) 。

相 当于盐酸 胺碘 酮25mg)， 置 50ml量瓶中， 加 乙 腈 -水 （1 : 1)

【检査】 p H 值

适量， 振 摇 使 盐 酸 胺 碘 酮 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，滤 过 ， 取续滤液

应 为 2. 5 〜 4. 0(通 则 0 63 1 ) 。

有 关 物 质 取本品适量， 精密称定， 用 乙 腈 -水 （1 : 1 )定量

作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用乙腈 -水

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 胺 碘 酮 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶

(1 : 1)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 胺 碘 酮 有 关

液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用 乙 腈 -水 （1 : 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

物质项下方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂

盐酸胺碘酮1 # 的溶液， 作为对照溶液； 另 精 密 称 取 （2-丁 基 苯

质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 0

并 呋 喃 -3-基 ）（4-羟基-3，5-二 碘 苯 基 )-甲 酮 （杂 质 II)对 照 品 约 16mg， 加 乙 腈 -水 （1 : 1)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 8M g

干 燥 失 重 取本品的内容物， 在 50°C减 压 干 燥 4 小 时 ， 减 失 重 量 不 得 过 1 . 0 % (通 则 083 1 ) 。

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 盐 酸 胺 碘 酮 有 关 物 质 项 下 的 色 谱

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103)。

条件， 精密量取供试品溶液、 对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10M 1， 分

【含量测 定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

供试品溶液色谱图中如有与杂质n 峰保留时间一致的色谱峰，

为填充剂； 以 缓 冲 溶 液 (取 冰 醋 酸 3. 0 m l ， 加 水 800ml， 用氨试液

按外标法以峰面积计算， 不 得 过 盐 酸 胺 碘 酮 标 示 量 的 1.6% ; 其

调 节 p H 值 至 4. 9 ， 再 加 水 稀 释 至 1000ml)-甲醇-乙 腈 (30 : 30 :

他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0.2% ) ; 其 他

40)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 4 0 n m 。理 论 板 数 按 胺 碘 酮 峰 计 算

各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2.5倍

不 低 于 3000， 胺碘酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

( 0 . 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.25

测定法取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 胺 碘 酮 2 0 m g ) ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加乙腈-

倍的色谱峰忽略不计。

细 菌 内 毒 棄 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 )，每 l m g 盐 酸胺碘酮中含内毒素的量应小于1.0EU。

水 （1 * 1)适 量 ， 振 摇 使 盐 酸 胺 碘 酮 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 10pl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 010 2 ) 。

记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 胺 碘 酮 对 照 品 1 0 m g ，精 密 称 定 ，置

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

100ml量 瓶 中 ， 加 乙 腈 -水 （1 : 1)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，同

色 谱条件与系统适 用性 试验 用十八烷基硅烷键合硅胶

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

为填充剂； 以 缓 冲 溶 液 （取 冰 醋 酸 3. Oml,加 水 800m l， 用氨试液

【类别】 同 盐 酸 胺 碘 酮 。

调 节 p H 值 至 4. 9 ， 再 加 水 稀 释 至 1000ml)-甲醇-乙 腈 （ 30 : 30 :

【规格】 （1)0. lg

40)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 4 0 n m 。理 论 板 数 按 胺 碘 酮 峰 计 算

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

(2)0. 2g

不 低 于 3000， 胺碘 酮 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

测 定 法 精密量取本品适量， 用 乙 腈 -水 (1 : 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 胺 捵 酮 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密

盐酸黄酮哌酯

量 取 10fJ， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸胺碘酮对照

Yansuan Huangtongpaizhi

品， 精密称定， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

Flavoxate Hydrochloride

【类别】 同 盐 酸 胺 碘 酮 。 【规格】 （l)2ml ! 1 5 0 m g

(2)3ml : 1 5 0 m g

【贮藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

o

盐酸胺碘酮胶囊

Yansuan Andiantong Jiaonang Amiodarone Hydrochloride Capsules

C24H 25N 0 4 • H CI

427. 93

本 品 为 3-甲 基 -2-苯 基 -4-氧 代 -4 H-1- 苯 并 吡 喃 -8-羧 酸 -2哌 啶 乙 酯 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C24H 25N 0 4 •H C1不得 少 于 99.0% 。

本品含盐酸胺碘酮（ C25H 29I2N()3 • H C I)应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【鉴别】 （1)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 胺 碘 酮 0. lg ) ，加 乙 醇 适 量 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 照 盐 酸 胺 碘 酮 项 下 鉴 别

•

1070

•

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在三氣甲烷中溶解， 在水或甲醇中略溶， 在丙酮或乙 醚中几乎不溶； 在冰醅酸中溶解。

吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加 O.Olmol/L盐酸溶液溶

中 国 药 典 20 15年版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20M g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见

盐酸黄酮哌酯片

附：

分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 2 9 3 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 ( E A ) 为 30 0〜 3 3 0 。

杂质I

【鉴别】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ， 加 甲 醇 3ml溶解后， 加盐酸 0. 5 m l ， 加 镁 粉 50mg， 振摇， 放 置 10分钟， 显橙黄色。 (2)取 本 品 ， 加 O . l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 20埤 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定， 在 241nm、 293n m与 31 8nm 的波长处有最大吸收。

0

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1031 图 ）一 致 。

C 17H 120 4

280.27

3-甲 基 黄 酮 -8-竣酸

(4)本 品 的 水 溶 液 （1 — 100)显 氣 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301) 。

【检 査】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. l g ，加 热 水 2 0 m l ，振

盐酸黄酮哌i旨片

摇溶解后， 放冷， 溶液应澄清。

Yansuan Huangtongpaizhi Pian

有 关 物 质 取本品， 加 溶 剂 [三 氣 甲 烷 -甲 醇 （1 : 1)]溶解

Flavoxate Hydrochloride Tablets

并稀释制成每lml中含20mg的溶液， 作为供试品溶液； 精密 量取适量， 加 上 述 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的溶 液， 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 3-甲 基 黄 酮 -8-竣 酸 （杂 质 I )对 照 品 ， 精 密 称 定 ，加 上 述 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含

本 品 含 盐 酸 黄 酮 哌 酯 （C 2

〜

N^

CH3

HC1

烷 （2 : 10 : 14 : 9 0 ) 为 展 开 剂 ， 展 开 （大 于 1 2 c m ) ，晾 干 ，喷以 0. 2 % 茚 三 酮 丁 醇 溶 液 ， 100X：加 热 1 5 分 钟 。供 试 品 溶 液 如 显

C 15H 24N 20 4S •H C I

364.89

本 品 为 N-[2-(二 乙 氨 基 ）乙 基 ]-5-(甲 磺 酰 基 )-2-甲 氧 基 苯 甲 酰 胺 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 （ ： 15?124队 0 45 - H C 1 不 •

1082

•

/V， N-二乙基乙二胺的斑点， 其颜色与对照品溶液的主斑点比 较， 不 得 更 深 (0. 1% ) 。

干燦 失 重 取 本 品 ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

过 0. 5 % (通则 0831 ) 。

lml中约含硫必利36 m g 的溶液， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取

炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 查 （通 则 0 8 4 1 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0.1% 。

N ， /V-二 乙 基 乙 二 胺 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40M g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照

重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10 M 1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 浓 氨 水 -二 氧 六 环 -

0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

【 含量测 定 】

盐酸硫利达嗪

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

取 本 品 约 0. 3 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml

甲醇 -二 氣 甲 烷 （2 : 10 : 14 : 90)为 展 开 剂 ， 展 开 （大 于 1 2 c m ) ，

使溶解， 再 加 人 醋 酐 20ml， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 ) ， 用髙氣

晾干， 喷 以 0 . 2 % 茚 三 酮 丁 醇 溶 液 ，100X：加 热 1 5 分 钟 。供 试

酸 滴 定 液 (O.lmol/L) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校正，

品 溶 液 如 显 N ，]V-二 乙 基 乙 二 胺 的 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 品 溶

即 得 。每 l m l 髙 氣 酸 滴 定 液 （0 . l m o l / L ) 相 当 于 36. 4 9 m g 的

液的主斑点比较， 不 得 更 深 (0 . 1 % ) 。

C 15H 24N 20 4 S _ H C l 。

细 茴 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1 1 4 3 )，每 l m g 琉

【类 别 】 抗 精 神 病 药 。

必 利 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 5 E U 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。

【制 剂 】 盐 酸 硫 必 利 注 射 液

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

附：

填 充 剂 （Ph e n o m e n e x luna C 8 ，4. 6 m m X 2 5 0 m m ，5/izm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 以 每 1L 中 含 磷 酸 二 氢 钾 6.8 g 与 辛 烷 磺 酸 钠 0. l g 的 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 7 )-甲 酵 - 乙 腈

杂质I

(80 : 15 : 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 8 7 n m ; 流 速 为 每 分 钟 \ ^ °

I

/ C2H5

1. 5 m l ;柱 温 为 4 0 。 。。 测 定 法 精 密 量 取 本 品 2m l ， 置 100 m l 量 瓶 中 ， 用水稀释 至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10 M 1 注 人 液 相 色 谱

Cj5 H 24 N 2O 5S

344. 4

硫必利氮氧化物

仪， 记录色谱图； 另取盐酸硫必利对照品适量， 精密称定， 加水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 . l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 并 将 结 果 乘 以 0 . 9 ，即 得 。 【类 别 】 同 盐 酸 硫 必 利 。

盐酸硫必利注射液

Yansuan Liubili Zhusheye

【规格】 2ml : l O O m g (按 C 15H

24N 20

4S 计 )

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

Tiapride Hydrochloride Injection

盐酸硫利达嗪

本 品 为 盐 酸 硫 必 利 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 硫 必 利 按 硫 必

Yansuan Liulidaqin

利（ C 15H 24N 20 4S)计 算 ， 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0% 。

Thioridazine Hydrochloride

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本 品 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 03 0 1 ) 。 【检 査 】 p H 值 应 为 4 . 0 〜 6 . 0(通 则 0 63 1 ) 。 有关物质取含量测定项下的供试品溶液， 作为供试品 溶液； 精 密 量 取 1m l ， 置 100 m l 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 再 精 密 量 取 1m l ，置 10 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻

C 2iH 26N 2 S 2 •H C l

度， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 硫 必 利 有 关 物 质 项 下 的 方

407. 04

法 ，自“取 盐 酸 硫 必 利 适 量 ”起 ， 依法检査， 供试品溶液色谱图

本 品 为 10 -[2 -(l-甲 基 -2 -哌 啶 基 ）乙 基 ]-2 -甲 硫 基 吩 噻 嗪

中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 21 H 26 N 2S 2 • H C l 不 得 少

(0.1%)， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3

于 99. 0 % 。

倍（ 0.3%)， 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 微臭。

倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 (0.05% ) 。

本品在三氣甲烷中易溶， 在乙醇或水中溶解， 在乙醚中几

N , N - 二 乙 基 乙 二 胺 取 本 品 ，用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每

乎不溶。

1083

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸硫利达嗪片

熵 点 本 品 的 熔 点 （通 则 061 2 ) 为 1 5 9 〜 1 6 5X ：， 熔距不得 超 过 2X： 。

盐酸硫利达嗪片

【簦 别 】 （1)取 本 品 约 5 m g ，加 硫 酸 2 m l 使 溶 解 ， 溶液显

Yansuan Liulidaqin Pian

蓝色。 (2)取 本 品 ， 加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 8M g 的 溶 液 ，照紫

Thioridazine Hydrochloride Tablets

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 01)测 定 ， 在 264nm与 315nm的 本 品 含 盐 酸 硫 利 达 嗪 （C 21H 26N 2S2 •H C l )应 为 标 示 量 的

波长处有最大吸收。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 图 谱 （光 谱 集 1034

93. 0 % 〜 107. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ， 除去包衣后显白色或类白色。

图 ）一 致 。 (4)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 03 01) 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 0 . 2 0 g ， 加 水 20ml溶 解 后 ， 依法测

【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 硫 利 达 嗪 5mg)， 加硫 酸 5ml溶解后， 放 置 5 分 钟 ，即 显 深 蓝 色 。 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

定 （通 则 0 6 3 1 ) ， p H 值 应 为 4. 2 〜 5. 2 。 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 精密称定， 加甲醇溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 硫 利 达 嗉 250M g 的 溶 液 ， 作

则 0401)测 定 ， 在 2 6 4 nm的波长处有最大吸收。 (3)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0 3 01 ) 。

为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。 取 本 品 ， 精密称定， 加甲

盐 酸 硫 利 达 嗪 1.25M g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 髙 效 液 相 色

醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 硫 利 达 嗪 250M g 的

谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以

溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ， 加甲醇稀

三乙胺 -乙 腈 -水 （2 : 400 : 6 0 0 ) 为 流 动 相 A ，以 三 乙 胺 -乙 腈

释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 硫 利 达 嗪 1. 25fxg的 溶 液 ， 作为对照

(2 ：1000)为 流 动 相 B ; 流 速 为 每 分 钟 1. 0 m l ， 按下表进行线性

溶 液 。照 盐 酸 硫 利 达 嗪 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶

梯 度 洗 脱 ; 检 测 波 长 为 275mn。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品

液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液

溶 液 各 2(^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液

主 峰 面 积 (0.5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主 峰 面 积 的 0. 2 倍 (0. 1 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶

面 积 的 2 倍 （1. 0 % ) 。 溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0 9 3 1 第 一 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介

液 主 峰 面 积 (0 .5 % ) 。

质， 转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 时间（ 分钟） 0

流动相A(%)

流动相B(%)

100

0

5

100

0

l m l 中 约 含 5M g 的 溶 液 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 262nm的波长处测定吸光度， 按 C 21H 26N 2S2 •H C l

35

5

95

40

5

95

41

100

0

46

100

0

10ml， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每

的 吸 收 系 数 (£： 化 ）为 9 1 3 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 75%， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

干燦失重取本品， 在 105C干燥至恒重， 减失重量不得 过 0 . 5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 澶 取 本 品 l.Og， 依 法 检 査 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0.1% 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 淹 项 下 的 遗 留 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 置 瀏 定 】 取 本 品 约 0 . 3 g ，精 密 称 定 ， 加无水冰醋酸-

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 三 乙 胺 -乙 腈 -水 （1 ! 850 : 150)为 流 动 相 ； 检测波 长 为 264nm。 测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 ，除 去 糖 衣 后 ， 精密称 定， 研细， 精 密 称 取 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 硫 利 达 嗪 100M g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取盐酸硫利达

醋 酸 （1 : l ) 8 0 m l 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 07 0 1 ) ， 用髙氣

嗪对照品适量， 精 密 称 定 ，同 法 配 制 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密

酸 滴 定 液 (O.lmol/ L) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校正。

量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20M 1， 分别注人液相色谱仪，

每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 40. 7 0 m g

记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

WC21H26N2S2 • HCl。

【规 格 】 （l ) 2 5 m g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【制 剂 】 盐 酸 硫 利 达 嗪 片

•

【类 别 】 同 盐 酸 硫 利 达 嗪 。

【类 别 】 抗 精 神 病 药 。

1084

(2)50mg

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

盐酸喹那普利

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

瓶中， 密封， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 乙 腈 适 量 ， 精 密 称 定 ，用水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4. l ^ g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 4ml， 置 顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则

盐酸喹那普利

0861第 一 法 ）试 验 。 以 聚 乙 二 醇 20M ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定

Yansuan Kuinapuli

液； 柱 温 为 8 0 t： ; 进 样 口 温 度 为 14CTC;检 测 器 温 度 为 180°C;

Quinapril Hydrochloride

顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80T： ， 平 衡 时 间 为 30 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 与对照品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 腈 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。

ch

3

水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1) 测 定 ， ,HCI

炽 灼 残 澶 取 本 品 l.Og， 依 法 检 查 （通 则 0 8 41) ， 遗留残

。 么、 O H

C 25H 30N 2O 5 •H C I

含 水 分 不 得 过 1. 0% 。

474.98

渣 不 得 过 0.1% 。

重金属

本 品 为 （S)-2-[(S)-/V-[(S)-l-竣 基 -3-苯 丙 基 ]丙 氨 酰 ]-1， 2， 3， 4-四氢-3-异 喹 啉 羧 酸 -1-乙 酯 盐 酸 盐 。按 无 水 物 计 算 ，含

0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

【 含量测 定 】

C 25H 30N 2O 5 •H C 1 应为 9 8 . 0 % 〜 102.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；有引

本 品 在 甲 醇 中 极 易 溶 解 ，在 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 水 中 溶

易溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成 每 lml中 约含 2 0 m g 的溶液， 依 法 测 定 （通 则 0 6 2 1 ) ，比 旋 度 为 + 13.0° 至 + 17.0°。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 -磷 酸 二 乙 胺 （60 : 40 : 0. 13 : 0. 16 )为 流动相； 检 测 波 长 为 2 1 5 n m ;柱 温 4 0 1 。取 盐 酸 喹 那 普 利 与 [3S-[2(i?* ) ， 3a ， lla/?]]-l， 3， 4， 6， l l ，lla-六 氢 -3-甲 基 -1,4-二 氧 代 -a-(2-苯 乙 基 ）- 2 H - 批 嗪 并 [ 1 ，2-6]异 喹 啉 -2-乙 酸 乙 酯 (杂 质 I )对 照 品 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5叫 的溶液， 取 20^x1， 注入液相色谱仪， 喹 那 普 利 峰 与 杂 质 I 峰的 分 离 度 应 大 于 4.0。理 论 板 数 按 喹 那 普 利 峰 计 算 不 低 于 1000。 测定法取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 图 谱 （光 谱 集 1201 图 ）一 致 。 (3)本 品 显 氣 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 03 01) 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 1. 0 g ， 加 水 1000ml溶 解 后 ， 依法 测 定 （通 则 0 6 3 1) ， p H 值 应 为 2. 0 〜 3. 0 。

避 光 操 作 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)

测定。

湿性。

解， 在乙酸乙酯或乙醚中几乎不溶； 在 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 中

取 炽 灼 残 渔 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则

l m l 中 含 盐 酸 喹 那 普 利 0. 2 m g 的 溶 液 （临 用 新 配 ）， 作为供试 品溶液， 精 密 量 取 20M 1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐 酸喹那普利对照品， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 血 管 紧 张 素 转 移 酶 抑 制 药 。

氯 化 物 取 本 品 约 O.lg， 精密称定， 置 100ml锥 形 瓶 中 ，

【 贮藏】

加 乙 醇 1 0 m l 与 水 5 0 m l 使 溶 解 ，加 硝 酸 酸 化 ，照 电 位 滴 定 法

3 0 °C 以 下 ， 密封保存。

(通 则 0 7 01 ) ， 用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. 0 5 m o l / L ) 滴 定 ， 每 l m l 的硝 酸 银 滴 定 液 （0 .05 m o l / L ) 相 当 于 1. 7 7 2 5 m g 的 C 1。含 氣 化 物

附

以氣（ C1)计 ， 应 为 7. 2 % 〜 7 . 6 % 。 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制

杂质I

成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取 供 试 品 溶 液 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20m 1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂

C 25H 28N 20 4

质 I 峰保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不得大于对照溶液 的 主 峰 面 积 （1.0% ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 (0.5% ) ; 其 他 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 . 5 % ) 。

420. 50

[3S-[2(J?* ) ，3 a ，11岵 ]]- 1 , 3 ，4 ，6 ，1 1 ，11a-六 氢 -3-甲 基 1,4-二 氧 代 -a-(2-苯 乙 基 ）]-2/f-吡 嗪 并 [ 1 ，2-6]异 喹 啉 -2-乙酸 乙酯

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 5 g ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀释制成每lml中 约含 IOm g的溶液， 精 密 量 取 4 m l ，置 顶 空

1085

歌渝公

盐酸氮芥

中 国 药 典 20 15 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【检査 】 p H 值

0631)， p H 值 应 为 3. 0 〜 5 . 0 。

盐 酸 氮 芥

细 茴 内 毒 棄 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1 1 4 3)，每 l m g 盐

Yansuan Danjie

酸氮芥中含内毒素的量应小于12EU。

Chlormethine Hydrochloride

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

【含量测定 】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 （约

HCl

Cl C 5H „ C 1 2N •H C l

取 本 品 2ml， 加 水 8ml， 依 法 测 定 （通则

相 当 于 盐 酸 氮 芥 0. l g ) ，置 具 塞 锥 形 瓶 内 ， 加少量水洗出移 192.52

本 品 为 iV-甲 基 -iV-(2-氣 乙 基 )-2-氣 乙 胺 盐 酸 盐 。按 干 燥 品计算， 含 C 5 H „ C12N •H C l 不 得 少 于 98. 5 % 。

液 管 内 壁 的 附 着 液 ，洗 液 并 人 锥 形 瓶 中 ，加 碳 酸 氢 钠 0. lg, 精 密 加 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 2 0 m l ，静 置 2. 5 小 时 后 ，加 淀 粉 指 示 液 2 m l ，用 碘 滴 定 液 （0. 0 5 m o l / L ) 滴 定 至 溶

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;有 引 湿 性 与 腐 蚀 性 。

液显蓝色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硫代

本品在水中极易溶解， 在乙醇中易溶。

硫 酸 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 9. 6 2 6 m g 的

焴 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 108〜 l i r e 。

C 5 H U C12 N •H C l 。

【籩 别 】

（1 ) 取 本 品 约 5 0 m g ，加 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液

【类别】 同 盐 酸 氮 芥 。

(0. Imol/L)0. 5m l 与 碳 酸 氧 钠 5 0 m g ， 小心加热， 放冷， 加稀盐酸使

【规格】 （l)lml : 5m g

成酸性后， 再 加 碘 滴 定 液 (0. 05mol/L)l滴 ， 黄色不得消失。

【贮蔵 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。

(2)2ml '•l O m g

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 390 图 ）一 致 。

盐酸氮卓斯汀

(3)本 品 显 氣 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 03 0 1 ) 。

Yansuan Danzhuositing

【检 査 】 酸 度 取 本 品 5 0 m g ， 加 水 25ml溶 解 后 ， 依法测

Azelastine Hydrochloride

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3.0〜 5.0。 千燦失重取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 60°C减 压 干 燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0 . 5 % (通 则 0 83 1 ) 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.2 g,精 密 称 定 ，加 l m o l / L 氢 氧 化 钾 的 乙 酵 溶 液 15ml， 加 水 15ml， 摇 匀 ，加 热 回 流 2 小 时 ，在 水浴上蒸发使溶液体积减少一半， 用 水 稀 释 至 约 150ml， 加硝 酸 3ml， 精 密 加 硝 酸 银 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 5 0 m l ，剧 烈 振 摇 ，滤 ci

过， 用水洗涤滤淹， 合并滤液与洗液， 加 1 0 % 硫 酸 铁 铵 1ml， 用 硫 氰 酸 铵 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 至 溶 液 显 淡 红 棕 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （ 0. lmol/L) 相 当 于 6. 4 1 8 m g 的 C s H u C U N . H C l 。 【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。

C 22H 24C 1 N 30 •H C l

418.37

本 品 为 （土 ）4-(4-氣 苄 基 ） -2-(六 氢 -1-甲 基 - 1 H - 氮 杂 卓 -4基 )-l(2ff)-2，3-二 氮 杂 萘 酮 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 22 H 24C 1 N 30 •H C l 不 得 少 于 9 9 . 0 % 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

【制 剂 】 盐 酸 氮 芥 注 射 液

本品在甲醇中略溶， 在水或乙醇中微溶， 在冰醋酸中溶解。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含

盐酸氮芥注射液 Yansuan Danjie Zhusheye

Chlormethine Hydrochloride Injection

3 0 # 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 01)测 定 ，在 286nm的波长处有最大吸收， 在 2 6 4 n m 的波长处有最小吸收。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402) 。 (3)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0 301) 。

本 品 为 盐 酸 氮 芥 的 灭 菌 溶 液 。含 盐 酸 氮 芥 ( C s H „ C 1 2N . H C l )应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 黏 稠 液 体 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 2 m l ，加 水 1 0 m l 与 氢 氧 化 钠 试 液

lml， 用乙醚振摇提取， 分 取 乙 醚 层 ，加 水 l m l 与 稀 盐 酸 2 滴 ， 蒸去乙醚， 加 碘 化 汞 钾 试 液 2 滴 ，即 生 成 白 色 浑 浊 及 沉 淀 。 (2)本 品 显 氣 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0 3 0 1 ) 。

1086

【检 査 】 旋 光 度 取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 （必 要 时 可 超 声 助 溶 ）， 依法 测定（ 通 则 0621)， 旋 光 度 为 一 0. 01 。 至 + 0. 01。。 酸 度 取 本 品 50mg， 加 水 3 0 m l 使 溶 解 （必 要 时 可 超 声 助 溶 ）， 依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 ) ，p H 值 应 为 5 . 0 〜 7 . 0 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中约含l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l ，置

中 国 药 典 20 15年版

盐酸氮卓斯汀片

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0 5 1 2 ) 测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅 胶 为 填 充 剂 ；以 4 % 三 乙 胺 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 0 )-乙 腈 -甲 醇 （50 ：18 : 32)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 2 8 9 m n 。理 论 板 数 按 氮 卓 斯 汀 峰 计 算 不 低 于 3 0 0 0 ，氮 卓 斯 汀 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M 1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时

的 9 0 . 0 % 〜 110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后显白色或类白色。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加水振摇， 滤过， 滤液显氣化物鉴别 (1)的 反 应 （通 则 03 01 ) 。

间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解

积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 （0. 2 % ) ， 各杂质峰面

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 氮 卓 斯 汀 0. 5 m g 的 溶 液 ，滤

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 5 % ) 。

过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶

残 留 溶 剂 取 本 品 约 O.lg， 精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ， 精密 加 人 5 m l 内 标 溶 液 （乙 酸 乙 酯 浓 度 约 为 80M g / m l 的 5 0 % N , 二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 ）溶 解 ， 密封瓶口， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密

中， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2

称 取 甲 醇 、乙 醇 、 异丙醇、 丙酮与二氣甲烷适量， 用内标溶液溶

倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 相 对 保 留 时 间

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇 60叫 、乙 醇 100哗 、 丙酮

0 . 2 5 之 前 的 色 谱 峰 外 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶

100M g 、 异 丙 醇 100哗 与 二 氣 甲 烷 12冲 的 混 合 溶 液 ， 精密量取

液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。

5ml置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 (通 则 0 8 6 1 第 二 法 )试 验 。以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅

含量均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

氧 烷 (或 极 性 相 近 )为 固 定 液 ， 起 始 温 度 为 40X：， 维 持 8 分 钟 ，以

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

每 分 钟 6(TC的 速 率 升 温 至 160°C， 维 持 2 分钟； 进样口温度为

第 三 法 ），以 盐 酸 溶 液 (2— 1 0 0 0 ) 1 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每

200°C， F I D 检 测 器 温 度 为 250X：;载 气 为 氮 气 ;顶 空 瓶 平 衡 温 度

分 钟 50转 ， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ， 取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取续

为 85°C， 平 衡 时 间 为 1 5 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 各成分

滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （l m g 规 格 ）； 或 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置

峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液

10ml量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液

分别顶空进样， 记录色谱图， 按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙

( 2 m g 规 格 ）； 另 取 盐 酸 氮 卓 斯 汀 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ， 加流

醇、 异丙醇、 丙酮与二氣甲烷的残留量均应符合规定。

动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10M g 的 溶 液 ， 作为对

干燦失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依 法 检 査 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残

照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 计算每片的溶出量。 限度为标示量的8 0 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

【含量测 定 】

淹 不 得 过 0.1% 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渲 项 下 遗 留 的 残 潼 ，依 法 检 查 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 4 % 三 乙 胺 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 0 )-乙

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 3 g ， 精密称定， 加 无 水 甲 酸 5ml

腈 -甲 醇 （50 : 18 : 32)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 8 9 m n 。理 论 板

与 乙 酸酐 30ml溶解后， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 ) ，用 高 氣 酸

数 按 氮 卓 斯 汀 峰 计 算 不 低 于 3000， 氮卓斯汀峰与相邻杂质峰

滴 定 液 (0. l m o l / L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。

之间的分离度应符合要求。

每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 41. 8 4 m g 的 C 22H 24C 1 N 30 •H C l 。

测 定 法 取 本 品 10片， 分 别 置 2 5 m l 量 瓶 （l m g 规 格 ）或 5 0 m l 量 瓶 ( 2 m g 规 格 ）中 ， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀，

【类 别 】 H , 受 体 拮 抗 剂 。

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 y 注 人 液 相 色

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸氮卓斯汀对照品适量， 精密称定，

【制 剂 】 （1)盐 酸 氮 卓 斯 汀 片 （2 ) 盐 酸 氮 卓 斯 汀 鼻 喷

加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 ( ^ g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 含 量 ， 并 求 得 1 0 片的

雾剂

平 均 含 量 ，即 得 。 【类 别 】 同 盐 酸 氮 卓 斯 汀 。

盐酸氮卓斯汀片 Yansuan Danzhuositing Pian

【规 格 】 （l ) l m g

(2)2mg

【贮 藏 】 密 封 ， 干燥处保存。

Azelastine Hydrochloride Tablets 本 品 含 盐 酸 氮 卓 斯 汀 （C22H24C1N30 • HCl)应 为 标 示 量

1087

盐酸氮卓斯汀鼻喷雾剂

歌渝公

中 国 药 典 20 15年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【贮 藏 】 密 闭 ， 阴凉处保存。

盐酸氮卓斯汀鼻喷雾剂

盐酸氣丙那林

Yansuan Danzhuositing Bipenwuji

Yansuan Llibingnalin

Azelastine Hydrochloride Nasal Spray

Clorprenaline Hydrochloride Cl

本 品 为 多 剂 量 、定 量 鼻 用 喷 雾 剂 ，含 盐 酸 氮 卓 斯 汀

OH H N

(C22H 24C1N30 •HC1)应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 1 10.0% 。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 无 色 透 明 液 体 ， 揿压阀门， 药液即 呈雾状喷出。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取 本 品 1 0 m l ， 加 磷 钨 酸 试 液 1 m l ，即 生 成 白 色 沉 淀 。 【检 査 】 p H 值 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 ) ，p H 值 应 为 5 .0〜 7.0 。 毎喷主药含量取本品1瓶， 充分振摇， 除去帽盖， 试喷5 次， 用甲醇洗净喷口， 充分干燥后， 使喷头恰好插人一倒立倾 斜 的 25ml量 瓶中 ， 喷 射 1 0 次 或 2 0 次 （喷 射 每 次 间 隔 5 秒 并 缓 缓 振 摇 ）， 取出药瓶， 用流动相洗净喷口内外， 洗液并人量瓶 中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 制 成 每 l m l 中约含盐酸氮卓斯 汀 56Mg 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ,所 得 结 果 除 以 1 0 或 2 0 ，即 为 平 均 每 喷 主 药 含 量 ， 每喷含盐 酸 氮 卓 斯 汀 应 为 标 示 量 的 8 0 . 0 % 〜 1 20.0 % 。 有关物质量取本品内容物适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 盐 酸 氮 卓 斯 汀 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 lml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶 液 。照 盐 酸 氮 卓 斯 汀 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶液色谱 图中如有杂质峰， 除 相 对 保 留 时 间 0. 2 5 之 前 的 色 谱 峰 外 ， 各杂质 峰 面积 的 和 不得 大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1. 0 K )。 其 他 应 符 合 鼻 用 制 剂 （通 则 0 1 0 6 ) 和 喷 雾 剂 （通 则 0112)项 下 有 关 的 各 项 规 定 。 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 4 % 三 乙 胺 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 0 )-乙 腈 -甲 醇 (50 : 18 : 32)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 8 9 n m 。理 论 板 数 按 氮 卓 斯 汀 峰 计 算 不 低 于 3000， 氮卓斯汀峰与相邻杂质峰 之间的分离度应符合要求。 测定法精密量取本品内容物适量， 用流动相定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 氮 卓 斯 汀 0. 0 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品溶液， 精 密 量 取 20pl， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐 酸氮卓斯汀对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 0 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 盐 酸 氮 卓 斯 汀 。 【规 格 】 （l ) 1 0 m l : 1 0 m g ，7 0 喷 ，每 喷 0. 1 4 m g (2)10ml s 1 0 m g ， 140 喷 ， 每喷 0. 0 7 m g

CH3

I CHj

C u H 16C 1 N O •H C I

250.17

本 品 为 （i h - C l U - 甲 基 乙 基 ）氨 基 ] 甲 基 ]-2-氯 苯 甲 醇 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C „ H I6 C 1 N O • H C 1 不 得 少 于 98. 5 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。 本品在水或乙醇中易溶， 在三氣甲烷中溶解， 在丙酮中微 溶， 在乙醚中不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 165〜 1 6 9 C 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 % 水 溶 液 1 m l ， 加 20% 硫酸 制高锰 酸 钾 饱 和 溶 液 5ml， 振摇数分钟， 加草酸适量， 摇匀， 使溶液澄 清， 加 水 5ml， 加 二 硝 基 苯 肼 试 液 ，即 有 沉 淀 析 出 。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 655 图 ）一 致 。 (3)本 品 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 03 01) 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 洽 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为对照 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 -三 乙 胺 （10 : 90 : 1)(用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 1 2 n m 。理 论 板 数 按 氣 丙 那 林 峰 计 算 不 低 于 3000， 氣丙那林峰与相邻杂质峰间的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10M 1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ， 各杂质峰面 积 之 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0 % (通则 083 1 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依 法 检 查 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0.1 重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 澜 定 】

取 本 品 约 0 . 1 5 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

20ml， 必要时微温使溶解， 加 醋 酸 汞 试 液 3 m l 与结晶紫指示液 1滴， 用 高 氣 酸 滴 定 液 (0. l m o 丨 /L)滴 定 至 蓝 绿 色 ， 并将滴定的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 (0. l m o l / U 相当 于 25. 0 2 m g 的 C u H 16C l N O . H C I 。

1088

， HCI

中 国 药 典 2015年版

盐酸氣丙嗪

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【类 别 】 p 肾 上 腺 素 受 体 激 动 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 盐 酸 氣 丙 那 林 片

盐酸氯丙嗪 Yansuan LUbingqin

盐酸氯丙那林片

Chlorpromazine Hydrochloride

Yansuan LLibingnalin Pian

Clorprenaline Hydrochloride Tablets 本 品 含 盐 酸 氣 丙 那 林 (c „ H 16C 1 N 0 •H C l )应 为 标 示 量 的 9 0 .0 %

〜

1 1 0 .0 %

s

。

C 17H 19C 1 N 2S •H C 1

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 氣 丙 那 林

50mg)， 加 水 5ml， 搅 拌 使 盐 酸 氣 丙 那 林 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 照 盐 酸 氣 丙 那 林 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3)项 试 验 ， 显相同反应。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 氣 丙 那 林 2 5 m g ) ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 盐 酸 氣 丙 那 林 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，

355.33

本 品 为 二 甲 基 -2-氣 - 1 0 H - 吩 _ 辕-10-丙 胺 盐 酸 盐 。 按干燥品计算， 含 C 17H 19C 1 N 2S . H C l 不 得 少 于 9 9 . 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 乳 白 色 结 晶 性 粉 末 ;有 微 臭 ， 有引 湿性； 遇光渐变色； 水溶液显酸性反应。 本 品 在 水 、乙 醇 或 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醚 或 苯 中 不溶。

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 12)为 194〜 198T：。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 氣 丙 那 林 1 0 M g 的 溶 液 ，作

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 l O m g , 加 水 l m l 溶 解 后 ， 加硝酸5

为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 氣 丙 那 林 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大

滴即显红色， 渐变淡黄色。 (2)取 本 品 ， 加 盐 酸 溶 液 (9— 1000)制 成 每 l m l 中 含 的 溶

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 之 和 不 得 大

液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 2 5 4 n m 与 306nm

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) 0

的波长处有最大吸收， 在 2 5 4 n m 的 波 长 处 吸 光 度 约 为 0. 46。

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加流动相振 摇使盐酸氣丙那林溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 391 图 ）一 致 。

续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，

(4)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 (通 则 0301) 。

应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

【检 査 】

溶 液 的 澄 清 度 与 頦 色 取 本 品 0 . 5 0 g ，加 水

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 101) 。

10ml， 振摇使溶解后， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

标 准 液 (通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 3

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

号 或 黄 绿 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 三 乙 胺 （10 : 90 ：1)(用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 2 1 2 n m 。氯 丙 那 林 峰 与 相 邻 杂 质峰间的分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 盐 酸 氣 丙 那 林 1 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 振摇使盐酸氣丙那林溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 10/xl，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。另 取 盐 酸 氣 丙 那 林 对 照 品 约 1 0 m g ，精 密 称 定 ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 流 动 相 振 摇 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 盐 酸 氯 丙 那 林 。 【规 格 】 5 m g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

深， 并不得显其他颜色。 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 m g ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适量， 用流动相定量稀释制成每lml中 含 Zpg的溶液， 作为对

照溶 液 。 照高效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 柱 ；以 乙 腈 - 0 . 5 % 三 氟 乙 酸 （用 四 甲 基 乙 二 胺 调 节 p H 值 至 5.3 )( 50 : 5 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10M 1， 分别注人液相色谱 仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主 峰 面 积 (0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面 积 的 2 倍 （1 . 0 % ) 。 干燦失霣取本品， 在 105X：干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 . 5 % (通则 0 83 1 ) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0 8 4 1) 。

1089

歌渝公

盐酸氣丙嗪片

中 国 药 典 20 15 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 2 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 10ml 与 醋 酐 30ml溶 解 后 ， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 ) ， 用高氣酸滴

盐酸氣丙嗪注射液

定 液 (O.lmol/ L)滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每

Yansuan Lubingqin Zhusheye

l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l /L ) 相 当 于 35. 5 3 m g

Chlorpromazine Hydrochloride Injection

的C 17H 19C 1 N 2S * H C l 。

【类别】 抗 精 神 病 药 。 本 品 为 盐 酸 氣 丙 嗪 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 氣 丙 嗪

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)盐 酸 氣 丙 嗪 片 （2 )盐 酸 氣 丙 嗪 注 射 液

( C 17H 19C 1 N 2S •H C l )应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。

【性状 】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 氣 丙 嗪 10mg) ，

盐酸氯丙嗪片 Yansuan Lubingqin Pian

Chlorpromazine Hydrochloride Tablets

照 盐 酸 氣 丙 嗪 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 盐 酸 氣 丙 嗪 项 下 的 鉴 别 (2)项 试 验 ， 显相同的结果。

【检査 】 p H 值

应 为 3. 0 〜 5. 0 ( 通 则 0 63 1 ) 。

有 关 物 质 避 光 操 作 。量 取 本 品 适 量 ， 用流动相稀释制成 本 品 含 盐 酸 氣 丙 嗪 （C 17H 19C 1 N 2S * H C l ) 应 为 标 示 量 的 9 3 . 0 % 〜 107.0% 。

每 l m l 中 含 盐 酸 氣 丙 嗪 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2哗 的 溶 液 ， 作

【性状】 本 品 为 糖 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 。

为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 氣 丙 嗪 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试 品

【鉴别】 取 本 品 ，除 去 包 衣 ， 研细， 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当

溶液的色谱图中如有杂质峰， 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 5 % )

于 盐 酸 氣 丙 嗪 50mg)， 加 水 5ml， 振摇使盐酸氣丙嗪溶解， 滤过；

且 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 1 0 倍 （5 % ) 的 杂 质 峰 不 得 多 于 一 个 。

滤 液 照 盐 酸 氣 丙 嗪 项 下 的 鉴 别 （1)、(4)项 试 验 ， 显相同的反应。

其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 5% ) 。

【检査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。 取 本 品 细 粉 适 量 （约相

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

当 于 盐 酸 氣 丙 嗪 2 0 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 使 盐 酸 氣

【含量测 定 】 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 适 量 (约 相 当 于 盐

丙嗪溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶

酸 氣 丙 嗪 50mg)， 置 200ml量 瓶 中 ， 用 盐 酸 溶 液 （9— 1000)稀 释

液； 精密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2吨 的

至刻度， 摇匀； 精 密 量 取 2ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 盐 酸 溶 液 （9—

溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 氣 丙 嗪 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测

1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，

定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得

在 254mn的波长处测定吸光度， 按 C 17 H 19C 1 N 2S •H C l 的 吸 收

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 5 % ) 。

系 数 (拉么）为 9 1 5 计 算 ， 即得。

溶 出 度 避 光 操 作 。 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0 9 3 1 第 一 法 ），以 水 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟 100转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取 溶 液 10ml滤 过 ， 精密量取 续滤液适量， 用 盐 酸 溶 液 （9— 1000)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

【类别】 同 盐 酸 氣 丙 嗪 。 【规 格 】 （l ) l m l : 1 0 m g

(2)lml:25mg

(3)2ml:

50mg

【贮藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

盐 酸 氣 丙 嗪 5M g 的 溶 液 ， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 在 2 5 4 nm的波长处测定吸光度， 按 C 17 H 19C 1 N 2S . H C l 的 吸 收 系 数 ( E ⑵ ）为 9 1 5 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 70%， 应符合规定。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 101) 。 【含量测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 1 0 片 ，除 去 包 衣 后 ， 精

盐酸氯米帕明 Yansuan Lumipaming

Clomipramine Hydrochloride

密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 氣 丙 嗪 10mg) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 溶 剂 [ 盐 酸 溶 液 （9 — 1 0 0 0 ) ] 7 0 m l ，振 摇 使 盐 酸氣丙嗪溶解， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤

液 5 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 254nm的波长处测定吸光度， 按 C 17H 19C 1 N 2S . H C l 的 吸 收 系 数 (£： 化 ）为 9 1 5 计 算 ， 即得。 ch3

【类别】 同 盐 酸 氣 丙 嗪 。 【规格 】 （1)12. 5 m g

(2)25mg

【贮藏 】 遮 光 ， 密封保存。

1090

(3)50mg

C 19H 23C 1 N 2 • H C l

351.32

本 品 为 队 沁 二 甲 基 -10,11-二 氢 -3-氣 -5卟 二 苯 并 [6， /]

中 国 药 典 2 0 15 年版

盐酸氣米帕明片

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

氮 杂 草 -5-丙 胺 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 19H 23C 1 N 2 •H C 1 不 得 少 于 98. 5 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 遇光色 渐变黄。 本 品 在 三 氣 甲 烷 或 冰 醋 酸 中 极 易 溶 解 ，在 水 或 乙 醇 中 易 溶， 在丙酮中微溶， 在乙醚中几乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 612)为 190〜 1 9 6 C ， 熔距不得 超 过 2°C。

【含量测定】 取 本 品 约 0. 2 5 g ， 精密称定， 加 乙 醇 50ml溶 解， 精 密 加 0. O l m o l / L 盐 酸 溶 液 5 m l ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701)， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L )相 当 于 35. 1 3 m g 的 C 19H 23C 1 N 2 •H C 1 。

【类别】 抗 抑 郁 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)盐 酸 氣 米 帕 明 片 （2 )盐 酸 氣 米 帕 明 注 射 液

吸收系数取本品， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （9 — 1000)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 5 2 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸

盐酸氣米帕明片

收 系 数 （E 巧 ）为 220〜 2 3 3 。

Yansuan LLimipaming Pian

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ， 滴加少量硝酸， 即显深蓝色。 (2)取 本 品 l g ， 置分液漏斗中， 加 水 1 0 m l 使 溶 解 ，加 氢 氧

Clomipramine Hydrochloride Tablets

化 钠 试 液 5ml， 用乙醚提取两次， 每 次 30ml， 合并乙醚提取液， 加无水硫酸钠适量， 振摇， 滤过， 挥去乙醚， 取残 留物 约50mg， 加 碳 酸 钠 0. 2 g ， 混勻， 炽灼至完全炭化， 放冷， 加 水 5 m l ，煮 沸 ， 放冷， 滤过， 滤 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0 3 0 1 ) 。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 842 图 ）一 致 。 (4)取 鉴 别 （2)项 下 乙 醚 提 取 的 水 溶 液 ， 显 氣 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0301) 。 【检 査 】 溶 液 的 颜 色 取 本 品 l . O g ， 加 水 10ml使 溶 解 ， 溶液应无色； 如显色， 与 黄 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 酸 度 取 本 品 2 . 0 g ，加 水 2 0 m l 溶 解 后 ，依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 3. 5 〜 5. 0 。

本 品 含 盐 酸 氣 米 帕 明 （C 19H 23C 1 N 2 •H C I )应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 至微黄色。

【鉴别】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 ，照 盐 酸 氣 米 帕 明 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 、（ 4)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 氣 米 帕 明 20网 的 溶 液 ，滤 过 ，取 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 5 2 n m 的 波 长 处 有 最大吸收， 在 27 0 〜 2 8 0 n m 的 波 长 处 有 一 肩 峰 。

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ， 加流动相溶解并稀释

【检査】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流

制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 氣 米 帕 明 l m g 的溶

lml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶

液， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l ，置

液 ;取 盐 酸 氣 米 帕 明 及 盐 酸 丙 米 嗪 对 照 品 各 适 量 ， 加流动相溶

100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 取

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为系统适用性

盐 酸 氣 米 帕 明 及 盐 酸 丙 米 嗪 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀

溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键

释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶

合硅胶为填充剂； 以 甲醇 - 1 . 2 5 % 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 -1.0% 三 氣 醋

液 。照 盐 酸 氣 米 帕 明 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液

酸 溶 液 -2. 5 % 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 (330 : 80 : 50 : 40)为 流 动 相 ； 检

的 色 谱 图 中 如 有 与 盐 酸 丙 米 嗪 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其蜂

测 波 长 为 251 nm ; 柱 温 为 40° C。取 系 统 适 用 性 溶 液 2(^1注人液

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ， 其他单个

相色谱仪， 记录色谱图， 理 论 板 数 按 氣 米 帕 明 峰 计 不 低 于 2000，

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) ， 各杂质峰面

氣 米 帕 明 峰 与 丙 米 嗪 峰 的 分 离 度 应 大 于 4 .0。精 密 量 取 对 照 溶

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1. 5% ) 。

液 与 供 试 品 溶 液 各 10^x1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加流动相适

主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质

量， 超声使盐酸氣米帕明溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇

峰， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1.0% ) 。

匀， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og,依 法 检 査 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0. 1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 淹 ，依 法 检 査 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

l m l 中 约 含 盐 酸 氣 米 帕 明 0. l m g 的 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方法测定， 应 符 合 规 定 （通 则 09 4 1 ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 0 0 0 m l ( 2 5 m g 规 格 ）或 500ml ( I O m g 规 格 ）为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟75转 ， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 （糖 衣 片 ）或 2 0 分 钟 （薄 膜 衣 片 ）时 ， 取溶液适量， 滤过，

1091

歌渝公

盐酸氣米帕明注射液

中 国 药 典 2015年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 5 2 m n 的 波长处测定吸光度； 另 取 盐 酸 氣 米 帕 明 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加

颜 色 取 本 品 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 4 2 0 nm 的波长处测定， 其 吸 光 度 不 得 过 0. 0 2 5 。

0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25M g

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lml

( 2 5 m g 规 格 )或 20%(101!18 规 格 ）的 溶 液 ， 摇 勻 ，同 法 测 定 ， 计

中约含盐酸氣米帕明l m g 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取

算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

lml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 101) 。

液 ;取 盐 酸 氣 米 帕 明 与 盐 酸 丙 米 嗪 对 照 品 各 适 量 ， 加流动相溶

【含量测 定 】

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为系统适用性

照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

溶 液 。照 盐 酸 氣 米 帕 明 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试 品 溶 液 的

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 - 1 . 2 5 % 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 -1.0% 三 氣 乙 酸 溶

色谱图中如有杂质峰， 除 相 对 保 留 时 间 小 于 0. 2 5 的 峰 外 ， 单个 杂

液 -2. 5 % 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （330 : 80 : 50 : 4 0 ) 为 流 动 相 ； 检测

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 各杂质峰

波 长 为 2 5 1 n m ; 柱 温 为 4 0 * 0 。取 盐 酸 氣 米 帕 明 及 盐 酸 丙 米 嗪

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1.2 倍 (1.2% ) 。

对照品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的溶液， 取 20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 氣 米 帕 明 峰 计 不 低 于 2000， 氣 米 帕 明 峰 与 丙 米 嗪 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。 测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 氣 米 帕 明 5 0 m g ) ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加

细 茴 内 毒 棄 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1 1 43 )，每 l m g 盐 酸 氣 米 帕 明 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 0 E U 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

【含量测 定 】

避 光 操 作 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)

测定。

流动相适量， 超 声 使 盐 酸 氣 米 帕 明 溶 解 ，放 冷 ， 用流动相稀释

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 用

胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 - 1 . 2 5 % 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 -1.0% 三 氣 乙

流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20卩1 注

酸 溶 液 -2. 5 % 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （330 : 80 : 50 : 4 0 ) 为 流 动

人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 氣 米 帕 明 对 照 品 ， 精密

相； 检 测 波 长 为 2 5 1 n m ;柱 温 为 4 0 X ：。取 盐 酸 氣 米 帕 明 与 盐

称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的溶

酸丙米嗪对照品各适量， 加流动相溶解并稀释制成每lml中

液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

各 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 取 20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 理论板数按

【类 别 】 同 盐 酸 氣 米 帕 明 。

氣 米 帕 明 峰 计 不 低 于 2 0 0 0 ，氣 米 帕 明 峰 与 丙 米 嗪 峰 的 分 离

【规 格 】 （l ) 1 0 m g

度 应 大 于 4.0。

(2)25mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

测定法精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成每 l m l 中 约 含 盐 酸 氣 米 帕 明 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 氣 米 帕

盐酸氯米帕明注射液 Yansuan Lumipaming Zhusheye

Clomipramine Hydrochloride Injection

明对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【类别】 同 盐 酸 氣 米 帕 明 。 【规格 】 2ml ! 2 5 m g 【贮 藏】 遮 光 ， 密闭保存。

本 品 为 盐 酸 氣 米 帕 明 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 氣 米 帕 明 ( C 19H 23C 1 N 2 •H C l ) 应 为 标 示 量 的 9 5 . 0 % 〜 105.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。

盐酸氣胺酮

【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ， 加 硝 酸 ，即 显 深 蓝 色 。

Yansuan LiTantong

(2)避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ， 加 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中约

Ketamine Hydrochloride

含 2. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 氣 米 帕 明 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5fxl， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -冰 醋 酸 -盐 酸 -水 （55 : 35 : 5 : 5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 0.5%重铬酸钾的2 0 % 硫酸溶液使显色， 立 即 检 视 。供 试 品 溶 液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 (3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 p H 值 应 为 3.5〜 5. 0(通 则 0 63 1 ) 。

1092

C 13H 16C l N O •H C l

274.19

本 品 为 2-(2-氣 苯 基 )-2-(甲 氨 基 )环 己 酮 盐 酸 盐 。按 干 燥 品计算， 含 C 13 H 16C l N O •H C l 不 得 少 于 99. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在水中易溶， 在热乙醇中溶解， 在乙醚中不溶。

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

盐酸奥昔布宁

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴 别 】 （1)取 本 品 2 滴 ， 加 0 . 5 % 硫 酸 溶 液 4 m l 与碘化

【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3 m g 的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 01)测 定 ，在 2 6 9 n m

铋 钾 试 液 1 滴 ，即 生 成 红 棕 色 沉 淀 。

与 2 7 7 n m 的波长处有最大吸收。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 393

(2 )取 本 品 适 量 ， 照 盐 酸 氣 胺 酮 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试 验 ， 显 相同的结果。 【检 査 】 p H 值 应 为 3. 5〜 5. 5(通 则 063 1) 。

图 ）一 致 。 (3)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 03 01) 。

有关物质取本品， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中含盐酸

【检 査 】 酸 度 取 本 品 0 . 10 g ， 加 水 10 m l 溶 解 后 ， 依 法测

氣 胺 酮 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置

定 （通 则 06 31 ) ， p H 值 应 为 4.0 〜 5. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.Og， 加 水 10ml溶 解 后 ， 溶液应

200m

l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

照盐酸氣胺酮有关物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图

澄清； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，

中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

不得更浓。

的 0 . 5 倍 (0. 2 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

峰 面 积 ( 0.5% ) 。

l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ， 置 20 0 m l 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。

细茴内毒棄取本品， 依 法 检 査 （通 则 1 1 4 3 )，每 l m g 盐 酸 氣 胺 酮 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.4 0 E U 。

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。

胶 为 填 充 剂 ；以 0. 0 0 2 5 m o l / L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （用 5 % 醋 酸 调

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 氣 胺 酮

节 p H 值 为 6 . 0 ± 0 . 1)-乙 腈 （40 : 3 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

25mg)， 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 0. 0 5 m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻

2 2 0 n m 。理 论 板 数 按 氣 胺 酮 峰 计 算 不 低 于 4 0 0 0 ， 氣胺酮峰与

度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 氣 胺 酮 对 照 品 ，精 密 称

相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试

定， 加 0 . 0 5 m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

品 溶 液 各 20 M 1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰

含 盐 酸 氣 胺 酮 0 . 2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两

保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂

种溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 2 6 9 n m 的波

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 2 5 % ) ，各

长处分别测定吸光度， 计 算 ，即 得 。

杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 5 % ) 。

【类 别 】 同 盐 酸 氣 胺 酮 。

干燥失重取本品， 在 1 0 5T ：干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 液 取 本 品 l. Og ，依 法 检 査 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残

【规 格 】 （l ) 2 m l : 0 . lg

(2) 10ml ：0. lg

(3)20ml:

0 .2g

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

渣 不 得 过 0.1% 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渲 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 2 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 40ml 和 醋 酐 10ml超声使溶解后， 放冷， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ， 用 高 氣 酸 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试

盐酸奥昔布宁 Yansua Aoxibuning

Oxybutynin Hydrochloride

验 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0 . l m o l / L ) 相 当 于 27. 4 2 m g 的 C 13H 16C l N O -

HCl。

【类 别 】 静 脉 全 麻 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 盐 酸 氣 胺 酮 注 射 液 C 22 H 31 N O 3 •H C l

393. 95

本 品 为 『环 己 基 (r羟 基 苯 乙 酸 -4-二 乙 氨 基 -2-丁 块 酯 盐

盐酸氣胺_注射液 Yansuan LU’ antong Zhusheye

Ketamine Hydrochloride Injection

酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 22H 31N 0 3 •H C l 不 得 少 于 98 .0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在甲醇或三氣甲烷中易溶， 在水中溶解， 在正己烷中 几 乎 不 溶 ;在 冰 醋 酸 中 溶 解 。

本 品 为 盐 酸 氣 胺 酮 的 灭 菌 水 溶 液 。含 氣 胺 酮 ( C 13H 16C l N O ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 124〜 129X：。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 0 . 2 g ， 加 乙 醇 20m l 与 水 5 m l 使溶 解， 加 硫 酸 汞 约 3 0 m g 与 0. 5m o l / L 硫 酸 溶 液 1 0 m l ， 搅拌使溶 解， 放冷， 用 2 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6 .0 ， 用乙醚

1093

•

盐酸奥昔布宁片

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2 0 m l 振 摇 提 取 ，乙 醚 提 取 液 置 水 浴 上 蒸 干 ， 取残潼置试管中， 加 乙 醇 3 m l 使 溶 解 ，加 二 硝 基 苯 肼 试 液 3 m l ，振 摇 ，置 水 浴 中

盐酸奥昔布宁片

煮 沸 1 分 钟 ，即 显 橙 色 。

Yansuan Aoxibuning Pian

(2)取 本 品 适 量 ， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

Oxybutynin Hydrochloride Tablets

0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取盐酸奥昔布宁对照品适 量 ，同 法 制 备 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留 时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1032 图 ）一 致 。 (4 )本 品 显 氣 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301)。

本 品 含 盐 酸 奥 昔 布 宁 （C 22H 31N 0 3 •H C l )应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 奥 昔 布 宁 50mg)， 加 三 氣 甲 烷 10ml， 研磨使盐酸奥昔布宁溶解， 滤过， 取

【检 査 】 旋 光 度 取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并定量稀

滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 奥 昔 布 宁 对 照 品 5 0 m g ，加 三

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 1 0 g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ， 旋

氣 甲 烷 10ml使 溶 解 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则

光 度 为 一0. 10。 至 + 0. 10。。

0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中

薄 层 板 上 ，以 甲 醇 为 展 开 剂 ， 展开后， 晾干， 置饱和碘蒸气中显

约 含 l m g 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 100ml

色， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效

主斑点相同。

液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充 剂 ，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1 .9 4 g 与 磷 酸 氢 二 钾 2.4 8 g ， 加 水 1 0 0 0 m l 使 溶 解 ，用 l m o l / L 磷 酸 调 节 p H 值 至

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以 上 （1 ) 、（2)项 可 选 做 一 项 。

6. 8)-甲 醇 （15 : 85)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。理 论 板 数

【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 奥

按 奥 昔 布 宁 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 ，奥 昔 布 宁 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的

昔 布 宁 25mg)， 置 25ml量瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使盐酸奥

分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各

昔布宁溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为

10^x1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间

供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释

的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 奥 昔 布 宁 有 关 物 质 项 下

和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) 。

的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面

干燦失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 3. 0% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依 法 检 査 （通 则 0 8 4 1 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0.1% 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 082 1 ) ， 含重金属不得过百万分之十。

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 . 0 % ) 。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 7. 5 m l ， 振 摇 使 盐 酸 奥 昔 布 宁 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 滤过， 照含量测定项下的方法测定含量， 应 符 合 规 定 （通则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

含 氯 量 取 本 品 约 0.6g，精 密 称 定 ，加 水 5 m l 与 冰 醋 酸

第 一 法 ），以 水 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟50转， 依法

5m l 使溶解， 加 甲 醇 50ml与 曙红 指 示 液 5 滴 ， 用硝酸银滴定液

操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取续滤液， 照含量测定

(0. lmol/L)滴 定 至 红 色 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lmol/L )相

项下的色谱条件， 精 密 量 取 20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

当 于 3. 54mg的 氣 ， 按干燥品计算， 含 氣 量 应 为 8. 0 % 〜 10. 0 % 。

图； 另取盐酸奥昔布宁对照品， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 3 g ，精 密 称 定 ，加 无 水 冰 醋 酸 20ml使 溶 解 ， 加 醋 酐 3 0 m l ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 07 0 1 ) ，用 髙

释 制 成 每 l m l 中 约 含 10网 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外标法以峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

氣 酸 滴 定 液 (0. lmo l / L ) 滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 相 当 于 39. 4 0 m g

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

的C 22H 31N 0 3 •H C l 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【类 别 】 解 痉 药 。

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1 .9 4 g 与 磷 酸 氢 二

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

钾 2.48g， 加 水 1000ml使 溶 解 ， 用 l m ol / L 磷 酸 调 节 p H 值至

【制 剂 】 盐 酸 奥 昔 布 宁 片

6.8)-甲 醇 （15 : 85)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 2 0 m n 。理 论 板 数 按 奥 昔 布 宁 峰 计 算 不 低 于 20 0 0 ，奥 昔 布 宁 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

1094

中 国 药 典 2015年版

盐酸普罗帕酮片

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(约 相 当 于 盐 酸 奥 昔 布 宁 I O m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇

供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 10^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱

15ml， 振摇使盐酸奥昔布宁溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10/il注 人 液 相 色

峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 (0. 1% ) ， 各杂

谱仪， 记录色谱图； 另精密称取盐酸奥昔布宁对照品10mg， 置

质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 (0. 3 % ) 。

5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 1 5 m l ，振 摇 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度， 摇 匀 ，同 法 测 定 ， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .2 g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密加 人二甲基亚 砜5ml使溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 另分别取甲

【类 别 】 同 盐 酸 奥 昔 布 宁 。

醇、 乙醇、 丙酮与乙酸乙酯适量， 精密称定， 用二甲基亚砜定量

【规 格 】 5 m g

稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 甲 醇 0. 1 2 m g ，乙 醇 、 丙醇与乙酸乙酯

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

各 0. 2 m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml， 置顶空瓶中， 密封， 作为 对照品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （ 通 则 0 8 6 1 第 二 法 )试 验 。 以 （5 % ) 苯 基- ( 9 5 % ) 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ;起 始 温 度 为 40X：， 维 持 7 分钟， 以 每 分 钟 8X：的 速 率 升 温 至 120°C， 维 持 15分

盐酸普罗帕酗

钟 ;进 样 口 温 度 为 200T：;检 测 器 温 度 为 250X：;顶空瓶平衡温度为

Yansuan Puluopatong

9(TC， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 各成分峰之

Propafenone Hydrochloride

间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、 丙 _ 与乙酸乙酯的残留量均应符合规定。 干 燦 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0 83 1 ) 。 炽 灼 残 潼 取 本 品 2. 0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残

渣 不 得 过 0. 1 % 。 C 21 H 27 N 0 3 •H C I

377. 91

本 品 为 3-苯 基 -l-[2-[3-(丙 第 基 )-2-经 基 丙 氧 基 ]苯 基 ]-1丙 酮 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 c 21 H 27N 0 3 •H C 1 不 得 少 于 99.0 % 。

重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 淹 ，依 法 检 査 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.3g， 精密称定， 加 无 水 甲 酸 2ml溶 解， 加 醋 酐 50ml， 照 电 位 滴 定 法 (通 则 0701) ， 立即 用 髙氣酸滴定液

【性 状 】 本 品 为 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

(0. lmol/L)滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高氣

本 品 在 乙 醇 、三 氣 甲 烷 或 冰 醋 酸 中 微 溶 ，在 水 中 极 微

滚解 tTT/*rr o

酸 滴 定 液 (0. lmol/L)相当于 37. 79mg 的 G H 27N Q

•H C 1 。

【类 别 】 抗 心 律 失 常 药 。

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 171〜 1 74 °C。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 2 0 m g ， 加 乙 醇 4ml使溶解， 加人二 硝基苯肼试液， 振 摇 ，即 生 成 金 黄 色 沉 淀 。

【制 剂 】 （1)盐 酸 普 罗 帕 酮 片 （2 )盐 酸 普 罗 帕 酮 注 射 液 (3)盐 酸 普 罗 帕 酮 胶 囊

(2)取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20M g 的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 210nm、 248nm 与 3 0 4 n m 的波长处有最大吸收。 (3) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 395

Yansuan Puluopatong Pian

图）一 致 。 ( 4 ) 本品的水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别（ 1 ) 的 反应 （ 通 则 0301)。

【检 査 】

盐酸普罗帕H 片 Propafenone Hydrochloride Tablets

甲 酵 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0 .1 0 g ，加 甲 醇

20ml,在 约 60°C水 浴 中 加 热 溶 解 后 ，放 冷 ， 溶 液 应 澄 清 ；如显 浑浊， 与 1 号浊度标准液（ 通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓。 有关物质取本品， 加乙腈适量使溶解， 用流动相稀释制 成 每 lml中约含盐酸普罗帕酮l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1#

的溶

液， 作 为 对 照 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用辛

本 品 含 盐 酸 普 罗 帕 酮 （C 21H 27N 0 3 •H C I )应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 普 罗 帕 酮 20mg)， 加 乙 醇 4 m l 使 盐 酸 普 罗 帕 酮 溶 解 ，静 置 片 刻 ，取 上 清 液， 加二硝基苯肼试液， 振 摇 ，即 生 成 金 黄 色 沉 淀 。

烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 0. 0 0 1 5 m o l / L 磷 酸 氢 二 钾 （用

(2 )取本品的细粉， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-乙 腈 （65 : 3 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

盐 酸 普 罗 帕 酮 20Mg 的 溶 液 ， 滤过， 滤 液 照 紫 外 -可见分光光度

2 2 0 n m 。理 论 板 数 按 普 罗 帕 酮 峰 计 算 不 低 于 2000。精 密 量 取

法（ 通 则 0401) 测 定 ，在 210nm 、2 4 8 n m 与 3 0 4 n m 的波 长处 有

1095

盐酸普罗帕酮注射液

中 国 药 典 2015年 版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

lml中约含盐酸普罗帕酮2(^g的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度

最大吸收。 (3)取 本 品 的 细 粉 ， 加水使盐酸普罗帕酮溶解， 滤过， 滤液 显 氣 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 03 01) 。

【检査 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 9 3 1 第 一 法 ），以 水 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75 转， 依法操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 ，滤 过 ， 精密量取续滤液适 量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 普 罗 帕 酮 2 5 p g 的溶

法 （通 则 0401 ) ，在 2 4 8 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 21H 27N 0 3 •H C l 的 吸 收 系 数 ( E 丨 i ) 为 2 2 0 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 盐 酸 普 罗 帕 酮 。 【规 格 】 (l)5ml s 17. 5 m g 35mg

(2)5ml 8 3 5 m g

(3)10ml :

(4)20ml ! 7 0 m g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 2 5 0 n m 的波长处 测定吸光度； 另取盐酸普罗帕酮对照品适量， 精密称定， 加水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25M g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，

盐酸普罗帕酮胶囊

计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应符合规定。

Yansuan Puluopatong Jiaonang

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0 101) 。

Propafenone Hydrochloride Capsules

【含量测 定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量 (约 相 当 于 盐 酸 普 罗 帕 酮 5 0 m g ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加乙醇适量， 振 摇使盐酸普罗帕酮溶解， 加乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量 取 续 滤 液 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 加乙醇稀释至刻度， 摇 匀 。照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)， 在 248ran的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 C ^ H n N Q •H C l 的 吸 收 系 数 ( E & ) 为 2 2 0 计 算 ， 即得。

(2) l O O m g

90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【鉴 别】 （1)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 普 罗 帕 酮 20mg)， 加 乙 醇 4tnl， 使 盐 酸 普 罗 帕 酮 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 加 二硝基苯肼试液， 振 摇 ，即 生 成 金 黄 色 沉 淀 。

【类别】 同 盐 酸 普 罗 帕 酮 。 【规格】 （l ) 5 0 m g

本 品 含 盐 酸 普 罗 帕 酮 （C 21H 27N 0 3 •H C l )应 为 标 示 量 的

(3)150mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 1 0 m n 、2 4 8 n m 与 3 0 4 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸收。 (3)取 本 品 的 内 容 物 ， 加 水 使 盐 酸 普 罗 帕 酮 溶 解 ，滤 过 ， 滤

盐酸普罗帕酮注射液 Yansuan Puluopatong Zhusheye

Propafenone Hydrochloride Injection

液 显 氣 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0 3 0 1 ) 。

【检 査 】 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103)。 【含量测定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 普 罗 帕 酮 2 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 童 瓶 中 ， 加乙醇适量， 振 摇 使 盐 酸 普 罗 帕 酮 溶 解 （必 要 时 可 在 温 水 浴 中

本 品 为 盐 酸 普 罗 帕 酮 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 普 罗 帕 酮 ( C 21H 27N 0 3 •H C l )应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110. 0% 。

加热， 使 溶 解 后 再 放 冷 ）， 加乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 4 8 n m 的 波 长 处 测

【鉴别】 （1)取 本 品 5 m l ， 置水浴上蒸干， 残 渣 加 乙 醇 4ml

定吸光度， 按 C 21H 27N 0 3 •H C l 的 吸 收 系 数 （£ 匕 ）为 2 2 0 计

使溶解， 加二硝基苯肼试液， 振 摇 ，即 生 成 金 黄 色 沉 淀 。 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 210nm、 2 4 8 n m 与 3 0 4 n m 的波长处有最大吸收。

【检査】 p H 值

应 为 3. 5 〜 5. 0(通 则 0 63 1 ) 。

算 ，即 得 。 【类 别 】 同 盐 酸 普 罗 帕 酮 。

【规格 】 （l ) 1 0 0 m g

(2)150mg

【贮藏 】 遮 光 ， 密封保存。

有 关 物 质 取本品， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约含盐 酸普罗帕酮l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 适 量 ，用 流动相定量稀释制成每lml中 约 含 的 溶 液 ， 作为对照溶 液 。照 盐 酸 普 罗 帕 酮 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液的 主 峰 面 积 (0.2% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

盐酸普萘洛尔 Yansuan Punailuo’ er

Propranolol Hydrochloride

面 积 的 2. 5 倍 （ 0.5% ) 。

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 ) ，每 l m g 盐

OH

酸 普 罗 帕 酮 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 5 E U 。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 102) 。 【含量测 定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，加 乙 醇 定 量 稀 释 成 每

1096

•

,h c i CH3

C16H Z1N 0 2 • H C l

295.81

中 国 药 典 2015年 版

盐酸普萘洛尔注射液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 1-异 丙 氨 基 -3-(l-萘 氧 基 )-2-丙 醇 盐 酸 盐 。按 干 燥 品计算， 含 C 1SH 21N 0 2 •H C l 不 得 少 于 9 9 . 0 % 。

盐酸普萘洛尔片

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

Yansuan Punailuo’ er Pian

本品在水或乙醇中溶解， 在三氣甲烷中微溶。 燫 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 162〜 165X：。

Propranolol Hydrochloride Tablets

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 ， 用 甲 酵 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 20M g 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0 4 01)测 定 ， 在 290nm与 319mn的波长处有最大吸收。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 396 图 ）一 致 。 (3)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0301) 。 【检 査 】 黢 度 取 本 品 0 . 10 g,加 水 10 m l 溶 解 后 ， 依法测 定 (通 则 0 6 3 1 ) ，p H 值 应 为 5. 0 〜 6 . 5 。 溶 液 的 》 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og， 加 水 20m l 溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ;如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 游 离 萘 取 本 品 2 0 m g ，加 乙 醇 与 1 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 各 2ml， 振摇使溶解， 加 重 氮 苯 磺 酸 试 液 1ml， 摇匀， 放 置 3 分钟； 如 显 色 ，与 a - 萘 酚 的 乙 醇 溶 液 （每 l m l 中 含 cr-萘 酚 2 0 % ) 0. 3 0 m l 用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 0 3 % ) 。 有关物质取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lml中 约 含 l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2坤 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 -琉 酸 (55 ：45 ：0 . 1) 的 混 合 液 (取 十 二 烷 基 硫 酸 钠 1. 6 g 和 磷 酸 二 氢 四 丁 基 铵 0. 3 1 g 溶 于 1 0 0 0 m l 混 合 液中， 用 2 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 3. 3 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 9 2 n m 。取 供 试 品 溶 液 20^1， 注人液相色谱仪， 普 萘洛尔峰保留时间约为5 分 钟 ， 理论板数按普萘洛尔峰计算 不 低 于 3000， 拖 尾 因 子 应 不 大 于 2.0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 2 0 卩1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成 分 色 谱 峰 保 留 时 间 的 7 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍 (0 . 1 % ) ; 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (0.4% ) 。

本 品 含 盐 酸 普 萘 洛 尔 （C 16H 21N 0 2 •H C l ) 应 为 标 示 量 的 9 3 . 0 % 〜 107 .0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 (约 相 当 于 盐 酸 普 萘 洛 尔 0 . lg)， 加 乙 醇 20 m l ， 搅拌使盐酸普萘洛尔溶解， 滤过， 滤液蒸干，

残 渣 照 盐 酸 普 萘 洛 尔 项 下 的 鉴 别 (3)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 290nm与 319n m的波长处有最大吸收。 【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加水 lm l ， 振摇使完全崩解， 加 甲 醇 30ml， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自 “振 摇 5 分 钟 ”起 ， 依法测定含量， 应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （1 — 1 0 0 ) 10 00 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 9 0 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另 精 密 称 取 盐 酸 普 萘 洛 尔 对 照 品 ， 加溶出介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10 M g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0 1 0 1 ) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 盐 酸 普 萘 洛 尔 2 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 2ml， 振 摇 5 分钟使盐酸普萘洛尔溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇 匀， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 290mn 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 16 H n N 0 2 • H C l 的 吸 收 系 数 (拉么）为 2 0 7 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 盐 酸 普 萘 洛 尔 。 【规 格 】 l O m g 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

干燦失重取本品， 在 1051干燥至恒重， 减失重量不得 过 0 . 5 % (通则 0831) 。

盐酸普萘洛尔注射液

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841) 。 【含 置 测 定 】 取 本 品 约 0 . 2 5 g ， 精密称定， 加 醋 酐 -冰 醋 酸 (7 : 3)混 合 液 4 0 m l 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 701 ) ， 用髙

Yansuan Punailuo’ er Zhusheye

Propranolol Hydrochloride Injection

氣 酸 滴 定 液 (O.lmol / L ) 滴 定 ， 并将滴定结果用空白试验校正。 每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. l m o l /L ) 相 当 于 29. 5 8 m g 的C 1S H 21N 0 2 •H C l 。

本 品 为 盐 酸 普 萘 洛 尔 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 普 萘 洛 尔 ( C 16H 21N 0 2 •H C l )应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0 % 。

【类 别 】 P 肾 上 腺 素 受 体 阻 滞 剂 。

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 适 量 ，加 硅 钨 酸 试 液 数 滴 ，即 产 生 淡

【制 剂 】 （1 )盐 酸 普 萘 洛 尔 片 （2 )盐 酸 普 萘 洛 尔 注 射 液

粉红色沉淀。 ( 2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

1097

歌渝公

盐酸普鲁卡因

中 国 药 典 2015年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 2.0g ，加 水

则 0401)测 定 ， 在 290nm的波长处有最大吸收。 (3)本 品 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0 3 0 1 ) 。

10m

l 溶 解 后 ，溶 液 应

澄清。

【检 査 】 p H 值 应 为 3. 0 〜 4. 0 (通 则 0 6 3 1 ) 。

对 氨 基 苯 甲 酸 取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释

有关物质取本品作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流

制 成 每 l m l 中 含 0 .2m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取对氨基

动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 普 萘 洛 尔 2p g 的 溶 液 ，

苯甲酸对照品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每lml中

作 为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 普 萘 洛 尔 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，

含 1网 的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 取 供 试 品 溶 液 l m l 与对照品

供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大

溶 液 9ml混合均匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法

于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 (0 . 2 % ) ; 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于

(通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以含

对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 ( 0 .8 % ) 。

0 . 1 % 庚 烷 磺 酸 钠 的 0. 0 5 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节

细苗内毒棄取本品， 依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 ) ，每 l m g 盐 酸普萘洛尔中含内毒素的量应小于50EU。

p H 值 至 3. 0)-甲 醇 (68 : 32)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 2 7 9 n m 。取系

统 适 用 性 溶 液 10/il，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 理论板数按对氨基苯甲酸

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。

峰 计 算 不 低 于 2000 ， 普鲁卡因峰和对氨基苯甲酸峰的分离度应大

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 ， 用甲醇定量稀释制成每lml中

于 2.0 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10^x1 ， 分别 注 入 液

约 含 盐 酸 普 萘 洛 尔 20#

的溶液， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对 氨 基 苯 甲

(通 则 0401)， 在 2 9 0 n m 的波长处测定吸光度， 按 C 16 H 21N Q - •HCI

酸峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过

的 吸 收 系 数 (过么)为 2 0 7 计 算 ，即 得 。

0 .5 % 。

【类 别 】 同 盐 酸 普 萘 洛 尔 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得

【规 格 】 5ml : 5m g

过 0. 5 % ( 通则 0 8 3 1 ) 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 査 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0.1% 。

铁 盐 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，加 盐 酸 2 m l ，置 水 浴

盐酸普鲁卡因

上蒸干， 再 加 稀 盐 酸 4ml， 微温溶解后， 加 水 30ml与过硫酸铵

Yansuan Pulukayin

50mg， 依 法 检 查 （通 则 0 8 0 7 ) ，与 标 准 铁 溶 液 1 . 0 m l 制 成 的 对 照液比较， 不得更深（ 0.0 0 1 % ) 。

Procaine Hydrochloride

重 金 厲 取 本 品 2. 0 g ， 加 水 15ml溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲 液 （p H 3. 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使 成 2 5 m l ， 依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测定】 取 本 品 约 0 .6 g ， 精 密 称 定 ，照 永 停 滴 定 法 (通 则 0 7 0 1 ) ， 在 15〜 2 5 ° C ，用 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L )滴 C 13H 20N 2O 2 •H C I

272.77

本 品 为 4-氨 基 苯 甲 酸 -2 -(二 乙 氨 基 ）乙 酯 盐 酸 盐 。按 干 燥

定 。每 l m l 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 27. 2 8 m g 的 C 13H 20N 2O 2 •H C 1 。

品计算， 含 C 13H m N 20 2 •H C 1 不 得 少 于 9 9 . 0 % 。

【类别】 局 麻 药 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

本品在水中易溶， 在乙醇中略溶， 在 三 氣 甲 烷 中 微 溶 ，在

【制剂】 （1 )盐 酸 普 鲁 卡 因 注 射 液 （2 )注 射 用 盐 酸 普 鲁

乙醚中几乎不溶。

卡因

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 第 一 法 ）为 154〜 157°C。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 0 . l g ， 加 水 2m l 溶 解 后 ， 加 10% 氢 氧 化 钠 溶 液 1 m l ，即 生 成 白 色 沉 淀 ； 加 热 ，变 为 油 状 物 ； 继续加 热， 发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色； 热至油状 物消失后， 放冷， 加 盐 酸 酸 化 ，即 析 出 白 色 沉 淀 。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 397

盐酸普鲁卡因注射液 Yansuan Pulukayin Zhusheye

Procaine Hydrochloride Injection

图 ）一 致 。 (3)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 03 01) 。

本品为盐酸普鲁卡因加氣化钠适量使成等渗的灭菌水溶

(4)本 品 显 芳 香 第 一 胺 类 的 鉴 别 反 应 （通 则 0 3 01 ) 。

液 。含 盐 酸 普 鲁 卡 因 （C 13 H m N 20 2 •H C 1 ) 应 为 标 示 量 的

【检 査 】 酸 度 取 本 品 0 . 4 0 g ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 加甲基

95. 0 % 〜 105. 0 % 。

红 指 示 液 1 滴 ，如 显 红 色 ，加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0.02mol/L)

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

0.20m l ， 应变为橙色。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ，照 盐 酸 普 鲁 卡 因 项 下 的 鉴 别 （3 ) 、

1098

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

盐酸普鲁卡因胺

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(4)项 试 验 ， 显相同的反应。

盐 酸 普 鲁 卡 因 （C 13H 2()N 20 2 •H C l ) 应 为 标 示 量 的 95 . 0% 〜

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

105. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

(3)取 本 品 （约 相 当 于 盐 酸 普 鲁 卡 因 8 0 m g ) ， 水浴蒸干， 残 淹经减压干燥， 依 法 测 定 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 3 9 7 图 ）一 致 。

【鉴 别 】 取 本 品 ， 照 盐 酸 普 鲁 卡 因 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3 ) 、 (4)项 试 验 ， 显相同的反应。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 0 . 4 0 g ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 加甲基

【检 査 】 p H 值 应 为 3. 5 〜 5. 0(通 则 063 1 ) 。

红 指 示 液 1 滴 ，如 显 红 色 ，加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0.02mol/L)

有关物质精密量取本品适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 lml

0.20m l ， 应变为橙色。

中 约 含 盐 酸 普 鲁 卡 因 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 lml， 置 100 m l 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶 液 ;取 对 氨 基 苯 甲 酸 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加水溶解并定量稀

溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 2 .0 g ， 加 水 10 m l 溶 解 后 ， 溶液应 澄清。 对氨基苯甲酸取装量差异项下的内容物适量， 精密称

释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 . 4网 的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 取供试

定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 含 盐 酸 普 鲁 卡 因

品 溶 液 lml与 对 照 品 溶 液 9ml混合 均 匀 ， 作为系统适用性溶

0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 取对氨基苯甲酸对照品， 精

液 。照 盐 酸 普 鲁 卡 因 对 氨 基 苯 甲 酸 项 下 的 方 法 ， 精密量取对照

密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中含对氨基苯甲酸

品溶液、 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10 M 1， 分别注人液相色谱仪，

lf^g的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 盐 酸 普 鲁 卡 因 中 对 氨 基 苯

记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图

甲酸项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有与对氨基

中如有与对氨基苯甲酸峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以

苯甲酸峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不

峰面积计算， 不 得 过 盐 酸 普 鲁 卡 因 标 示 量 的 1. 2 % ， 其他杂质峰

得 过 盐 酸 普 鲁 卡 因 标 示 量 的 0. 5 % 。

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1. 0 % ) 。

干 燦 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

渗透压摩尔浓度取本品， 依 法 检 查 （通 则 063 2 ) ， 渗透压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0 . 9 〜 1. 1 。

过 1 . 0% ( 通则 083 1 ) 。 细 茴 内 毒 棄 取 本 品 ，照 盐 酸 普 鲁 卡 因 注 射 液 项 下 的 方

细菌内毒素取本品， 可 用 0.06EU/ml以上高灵敏度的 鲎试剂， 依 法 检 査 （通 则 11 4 3 ) ，每 l m g 盐 酸 普 鲁 卡 因 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.2 0 E U 。

法检査， 应符合规定。 无 菌 取 本 品 ，分 别 加 灭 菌 水 制 成 每 l m l 中 含 3 0 m g 的 溶液， 依 法 检 查 (通 则 1 1 0 1 ) ， 应符合规定。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。

【含量测 定 】

【含量测 定 】

照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 普 鲁 卡 因 0 . 6 g ),照 永 停 滴 定 法 （通则

为 填 充 剂 ；以 含 0. 1 % 庚 烷 磺 酸 钠 的 0 . 0 5 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾

0701)， 在 15〜 2 5 ° C ， 用 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 。每

溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)-甲 醇 （68 : 3 2 ) 为 流 动 相 ；检

l m l 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0 . l m ol/L ) 相 当 于 27. 2 8 m g

测波 长 为 290mn， 理 论 板 数 按 普 鲁 卡 因 峰 计 算 不 低 于 2000。

的 C 13H 20N 2O 2 •H C 1 。

普鲁卡因峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

【类 别 】 同 盐 酸 普 鲁 卡 因 。

测定法精密量取本品适量， 用水定量稀释制成每lml中 含 盐 酸 普 鲁 卡 因 0.02 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10 M

【规 格 】 （1)0. 15g

(2)lg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ;另 取 盐 酸 普 鲁 卡 因 对 照 品 ， 精密称 定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 普 鲁 卡 因 0 .02 m g 的溶液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

盐酸普鲁卡因胺

【类 别 】 同 盐 酸 普 鲁 卡 因 。 【规 格 】 （l)2ml : 4 0 m g 50mg

(2) 10ml : l O O m g

Yansuan Pulukayin’ an (3)20ml !

(4)20ml : l O O m g

Procainamide Hydrochloride

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

注射用盐酸普亀卡因

h 2NX

J

H

Zhusheyong Yansuan Pulukayin

Procaine Hydrochloride for Injection

C 13H 21N 30 •H C l

271.79

本 品 为 iV-[(2-二 乙 氨 基 ）乙 基 ]-4-氨 基 苯 甲 酰 胺 盐 酸 盐 。 按干燥品计算， 含 C 13H 21N 30 * H C l 不 得 少 于 9 9. 0% 。

本 品 为 盐 酸 普 鲁 卡 因 的 无 菌 粉 末 。按 平 均 装 量 计 算 ，含

1099

歌渝公

盐酸普鲁卡因胺片

中 国 药 典 2015年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；有引

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 9 3 1 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 (9— 1 0 0 0 ) 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转

湿性。 本品在水中易溶， 在乙醇中溶解， 在 三 氣 甲 烷 中 微 溶 ，在

速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 7 5 分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml滤 过， 精 密 量 取 续 滤 液 2 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 0. l m o l / L 氢 氧

乙醚中极微溶解。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 165〜 169X：。

化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 0 . lg,加 水 5 m l ，加 三 氣 化 铁 试 液 与

0401)， 在 273nm的波长处测定吸光度， 按 C 13H 21N 30 •H C 1

浓 过 氧 化 氢 溶 液 各 1 滴 ，缓 缓 加 热 至 沸 ，溶 液 显 紫 红 色 ，随即

的吸收系数(

变为暗棕色至棕黑色。

的80%， 应符合规定。

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 398

£

为 605计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标示量

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 水 50 ml，

图 ）一■ 致。 (3)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 030 1) 。

振摇使盐酸普鲁卡因胺溶解， 加水稀释至刻度， 摇匀， 静置， 精

【检 査 】 酸 度 取 本 品 l.Og,加 水 1 0 m l 溶 解 后 ， 依法测

密 量 取 上 清 液 20ml， 照 永 停 滴 定 法 （通 则 0701) ， 用亚硝酸钠滴 定 液 (0. l m o l / U 滴 定 。每 l m l 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L )相

定 （通 则 0631),p H 值 应 为 5. 0 〜 6 . 5 。 干燥失璽取本品， 在 105X：干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 3 % (通则 0 831) 。

当于 27. 18mg 的 C13H 21N30 • H C I 。 【类 别 】 同 盐 酸 普 鲁 卡 因 胺 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og,依 法 检 査 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0. 1% 。

【规 格 】 0.25g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.55g， 精密称定， 照 永 停 滴 定 法 (通 则 0701)， 用 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)滴 定 。每 l m l 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)相当于 27.18tng 的

. HC1。

【类 别 】 局 麻 药 。

盐酸普鲁卡因胺注射液 Yansuan Pulukayin’ an Zhusheye

Procainamide Hydrochloride Injection

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （1 )盐 酸 普 鲁 卡 因 胺 片 （2 )盐 酸 普 鲁 卡 因 胺 注

本 品 为 盐 酸 普 鲁 卡 因 胺 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 普 鲁 卡 因 胺（ CI3H 21N30 . HC1)应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % 〜 105. 0 % 。

射液

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 适 量 ， 加 水 制 成 每 l m l 中含盐酸普鲁

盐酸普鲁卡因胺片 Yansuan Pulukayin’ an Pian

Procainamide Hydrochloride Tablets

卡 因 胺 5Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定， 在 2 8 0 n m 的波长处有最大吸收。 (2 )本 品 显 芳 香 第 一 胺 类 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301)和 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。 【检 査 】 p H 值 应 为 3. 5 〜 6. 0 (通 则 0 6 3 1 ) 。

本 品 含 盐 酸 普 鲁 卡 因 胺 （C 13H 21N 30 •H C 1 )应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 片 或 糖 衣 片 。 .

热 原 取 本 品 ， 依 法 检 查 （通 则 1142) ， 剂量按家兔体重每 l k g 注 射 0. 5 m l ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加水振摇使盐酸普鲁卡

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 5 m l ， 加 水 40ml与盐酸溶液

因胺溶解， 滤过， 取 续 滤 液 加 水 制 成 每 l m l 中含盐酸普鲁卡因

( 1— 2 ) 10 m l ， 迅速煮沸， 立即冷却至室温， 照 永 停 滴 定 法 （通则

胺 5； xg的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在

0701)， 用 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 (0. l m o l /L ) 滴 定 。每 l m l 亚 硝 酸 钠

28 0 n m 的波长处有最大吸收。

滴 定 液 (0 . l m o l / L )相 当 于 27. 1 8 m g 的 C13H 21N30 • HC1。

( 2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 普 鲁 卡 因 胺 0 . lg) ， 加 水 5 m l 与 稀 盐 酸 0. 5 m l ，振 摇 使 盐 酸 普 鲁 卡 因 胺 溶 解 ，滤 过， 滤 液 显 芳 香 第 一 胺 类 的 鉴 别 反 应 (通 则 0 3 0 1 ) 。 (3)上 述 剩 余 的 续 滤 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301) 。

1100

•

【类 别 】 同 盐 酸 普 鲁 卡 因 胺 。 【规 格 】 （l ) l m l : 0 . 1 g

(2)2ml:0.2g

(4) 10ml ! lg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

(3)5ml ：0. 5g

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

盐酸瑞芬太尼

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 lg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水

盐酸瑞芬太尼

适量， 超声使溶解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 2 m l 置顶

Yansuan Ruifentaini

空瓶中， 密封， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 分 别 取 丙 酮 、 异丙醇与甲醇

Remifentanil Hydrochloride

各适量， 精密称定， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 丙 酮 5(Vg、 异 丙 醇 50哗 与 甲 醇 30哗 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 2ml置顶空瓶 中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 一 法 )测 定 ， 以 交 联 聚 乙 二 醇 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ;柱

OCH3, HCl

温 为 50°C;进 样 口 温 度 250°C;检 测 器 温 度 为 250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 70 ° C， 平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品

C 20 H 28 N 2O 5 •H C l

412. 91

本 品 为 4-(甲 氧 甲 酰 基 )-4-(JV-苯 基 -iV-丙 酰 氨 基 )-l-哌 啶 丙 酸 甲 酯 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含

不

得

少

于 99.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本 品 在 水 、甲 醇 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ， 在乙醇中略溶， 在丙 酮中微溶。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5 m g ，加 水 适 量 使 溶 解 ， 滴加磷钨 酸 试 液 1〜 2 滴 ，即 析 出 白 色 沉 淀 。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1288 图 ）一 致 。 (3)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 O . l g ， 加 水 10ml 使溶解， 溶 液 应 澄 清 无 色 ;如 显 浑 浊 ， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 与 黄 色 1 号标准比色液 (通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 酸 度 取 本 品 0 . 2 g ，加 水 2 0 m l 使 溶 解 ，依 法 测 定 （通 则 0631),pH 值 应 为 3. 5〜 5 .0 。 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制

溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 丙 酮、 异丙醇与甲醇的残留量均应符合规定。 竄 化 物 取 本 品 O.lg， 依 法 检 查 （通 则 080 6 ) ， 含氰化物 不得过百万分之五。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 . 5 % (通则 0 831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841) 。 重 金 属 取 本 品 l.Og， 加 水 20ml溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲 液 ( p H 3. 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使 成 2 5 m l ， 依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 精 密 称 取 本 品 0 . 3 g ，加 冰 醋 酸 2 0 m r 溶 解 后， 加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1 滴 ， 用高氯酸滴定液 (0. l m o l /L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定的结果用空白试验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 41. 2 9 m g 的 C 20H 28N 2O 5 •H C L 【类 别 】 镇 痛 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 I

注射用盐酸瑞芬太尼

附：

成 每 l m l 中 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

杂质I

溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用氰基键合硅胶 为填充剂（ P h e n o me n e x L u n a C N 柱 ， 4. 6 m m X 2 5 0 m m , 5 ^ m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）;以 0. 0 3 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)-甲醇-乙 腈 （77 ：20 ：3 ) 为 流 动 相 ； 检测波

h

3CZ

y

o^"och3

长 为 2 2 5 n m 。取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 在 60°C水 浴 中 加 热 3 小 时 ， 放冷， 作为含杂 质 I 的 降 解 溶 液 。另 取 杂 质 II对 照 品 适 量 ， 加上述降解溶液

. C 19 H 26 N 2O 5

362. 2

4-(甲 氧 甲 酰 基 )-4-(JV-苯 基 -iV-丙 酰 氨 基 )-l-哌 啶 丙 酸

制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 II 0. 0 2 m g 的 溶 液 ， 作为系统适用性溶 液 。取 2 0 0 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 杂质n 、 杂 质 工 与 瑞 芬 太 尼 ，瑞 芬 太 尼 的 保 留 时 间 约 为 7 分 钟， 杂 质 工 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0.88， 各色谱峰之间的分离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的

h 3c

丨

O

、 och3 Ci 6 H

22

N 2O

290. 1

3

4-(甲 氧 甲 酰 基 )-4-(iV-苯 基 -JV-丙 酰 氨 基 )-1-哌啶

1101

注射用盐酸瑞芬太尼

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

性 溶 液 。取 2 0 ^ 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次为杂质I I 、 杂 质 I 与瑞芬太尼， 瑞芬太尼的保留时间约为

注射用盐酸瑞芬太尼 Zhusheyong Yansuan Ruifentaini

Remifentanil Hydrochloride for Injection

7

分钟， 杂 质 I

的 相 对 保 留 时 间 约 为 0 .8 8 ， 各色谱峰之间的

分离度均应符合要求。

测 定 法 取本品10瓶 ， 分 别 加 流 动 相 l m l 使内容物溶解 并转移至适宜量瓶中， 用流动相多次洗涤容器， 洗液并 人 量瓶 中 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 瑞 芬 太 尼 40 砘 的 溶 液 ，

本品为盐酸瑞芬太尼的无菌冻干品， 含盐酸瑞芬太尼以 瑞芬太尼（ C 2QH 28N 20 5)计 ， 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 115.0% 。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 疏 松 块 状 物 。 【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 瑞 芬 太 尼

摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 0 ju l 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录 色谱图； 另取盐酸瑞芬太尼对照品适量， 精密称定， 加流动相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 瑞 芬 太 尼 40 #

的溶

液， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 并

lmg)， 加 水 1ml， 振摇使溶解， 滴 加 磷 钨 酸 试 液 1 〜 2 滴 ，即析

将 结 果 乘 以 0. 9 1 1 7 计 算 每 瓶 的 含 量 ， 求 得 1 0 瓶的平均含量，

出白色沉淀。

即得。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰 的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 瑞 芬 太 尼 0. 5 m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 ) ， p H 值 应 为 2. 5〜 4 . 0 。

【类别】 同盐 酸 瑞 芬 太 尼 。 【规格 1

按 C2o H 28N2 0 5计

（l ) l m g

(2 ) 2m g

( 3 ) 5m g

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在 2 〜 25°C 保 存 。

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ，分 别 加 水 制 成 每 lml中含瑞芬太尼l m g 的溶液， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显

盐酸赖氨酸

色， 与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得

Yansuan Lai，ansuan

更深。

Lysine Hydrochloride

有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 瑞 芬 太 尼 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精

o

密 量 取 1ml， 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 瑞 芬 太 尼 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （除 甘 氨 酸 峰 外 ）， 杂质I 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 . 0 % ) ， 其他单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 4 倍 （4 . 0 % ) 。

含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 瓶 含 量 计 算 ，限 度为士2 0 % ， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 3.0 % (通则 0831) 。

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 ) ，每 l m g 盐 酸瑞芬太尼中含内毒素的量应小于9 0E U。

C 6H 14 N 20 2 •H C l

182. 65

本 品 为 L - 2 ，6-二 氨 基 己 酸 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 6H 14N 20 2 •H C l 不 得 少 于 9 8. 5 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在 乙 醚 中 几 乎 不溶。

比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 6 m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则 0 6 2 1 ) ，比 旋 度 为 + 20. 4°至 + 21. 5°。

【鉴别】 （1)取 本 品 与 盐 酸 赖 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作为供试品

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 其 他 氨 基 酸 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 供

色谱条件与系统适用性试验用 氰 基 键 合 硅 胶 为 填 充 剂

试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点

(Pheno mene x Luna C N 柱 ， 4. 6 m m X 2 5 0 m m ， 5 p m 或效能相当 的 色 谱 柱 以 0. 0 3 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 pH 值 至 3.0)-甲 醇 -乙 腈 （77 ：20 : 3 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

相同。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 399 图 或 1 0 3 5 图 ）一 致 。

2 2 5 n m 。取 盐 酸 瑞 芬 太 尼 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml

(3)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0 301) 。

中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ， 在 60°C水 浴 中 加 热 3 小 时 ， 放冷， 作为

【检查】 酸 度 取 本 品 l . O g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，依 法 测

含 杂 质 I 的 降 解 溶 液 。另 取 杂 质 I I 对 照 品 适 量 ， 用上述降解 溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 ]10. 0 2 m g 的 溶 液 ， 作为系统适用

1102 •

定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 5. 0 〜 6. 0 。

溶 液 的 透 光 率 取 本 品 0.5g， 加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，照 紫 外 -

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歌渝公

盐酸雷尼替丁

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 4 3 0 n m 的 波 长 处 测 定 透 光 率， 不 得 低 于 98.0% 。

盐酸雷尼替丁

硫 酸 盐 取 本 品 l.Og， 依 法 检 查 （通 则 080 2 ) ，与 标 准 硫

Yansuan Leinitiding

酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 0 2 % ) 。

Ranitidine Hydrochloride

铵 盐 取 本 品 0.10g， 依法检查（ 通 则 0808) ， 与标准氯化 鞍 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 0 2 % ) 。 其他氨基酸取本品适量， 加水溶解并稀释制成每lml中 约 含 2 0 m g 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1 m l ， 置 200ml量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 另取盐酸赖氨酸 对照品与精氨酸对照品各适量， 置同一量瓶中， 加水溶解并稀释

C 13H 22N 40 3S - H C 1

制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ， 吸取上述三种溶液各5 4 ， 分别点于同

本品为

350.87

甲 基 -iV-[2-[[[5-[( 二 甲 氨 基 ）甲 基 ]-2-呋 喃

一 硅 胶 G 薄层板上， 以正丙 醇-浓 氨 溶 液 (2 :.1)为 展 开 剂 ， 展开，

基 ] 甲 基 ]硫 基 ] 乙 基 ]-2-硝 基 -1,1-乙 烯 二 胺 盐 酸 盐 。按 干 燥

晾干， 喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液 （1— 50)， 在 80°C加 热 至 斑 点 出 现 ，

品计算， 含 C 13H 22N 40 3S « H C 1 应为 97. 5 % 〜 102.0% 。

立 即 检 视 。对 照 溶 液 应 显 一 个 清 晰 的 斑 点 ， 系统适用性溶液应显 两个 完全 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 其颜 色 与 对 照 溶液的主斑点比较， 不 得 更 深 (0.5% ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失重量不得 过 0 . 4 % (通则 0831) o 炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % (通 则 0841) 。 铁 盐 取 本 品 0.50g， 依 法 检 查 （通 则 0807 ) ， 与标准铁溶 液 1. 5m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 0 0 3 % ) 。 重 金 属 取 本 品 2.0g， 加 水 23ml溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 有异臭； 极 易潮解， 吸潮后颜色变深。 本 品 在 水 或 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 丙 酮 中 几 乎 不溶。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 0 .2 g ， 置 试 管 中 ，用 小 火 缓 缓 加 热， 产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 图 谱 中 ， 供试品溶液主峰的保 留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 10卩g 的 溶 液 ，照 紫 外 -

液 （p H 3. 5 ) 2 m l ， 依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含重金属不得

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 2 2 8 n m 与 3 1 4 n m 的波长

过百万分之十。

处有最大吸收。

砷 盐 取 本 品 2. 0 g ， 加 水 23ml溶解 后 ， 加 盐 酸 5ml， 依法 检 查 （通 则 0 8 2 2 第 一 法 ）， 应 符 合 规 定 （0. 0 0 0 1 % ) 。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 )， 每 l g 盐酸 赖 氨 酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1 0 E U 。（供 注 射 用 ） 含 氯 量 取 本 品 约 0.35g， 精密称定， 加 水 20ml溶 解 后 ， 加 稀 醋 酸 2 m l 与 溴 酚 蓝 指 示 液 8 〜 1 0 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液 (0. l m o l / L ) 滴 定 至 蓝 紫 色 。 每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lmol / L) 相 当 于 3. 5 4 5 m g 的 C 1。按 干 燥 品 计 算 ， 含氯量应 为 19.0% 〜1 9 . 6 % 0 【含 量 测 定 】

取 本 品 约 9 0 m g ，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 401 图 ）一 致 。 (5 ) 本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则

0301 ) 。 可 选 做 (2) 、（4) 和 （5) 项 或 （1) 、（ 2 ) 、（3) 和 （5) 项 。 【检 查】 酸 度 取 本 品 0. 20g ， 加 水 10m r 溶 解 后 ， 依 法测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 4. 5 〜 6. 5 。

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l . O g ，加 水 溶 解 使 成 100ml， 溶液应澄清无色； 如 显 色 ，与 黄 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

3ml使溶解， 加 冰 醋 酸 5 0 m l 与 醋 酸 汞 试 液 1 0 m l ，照 电 位 滴 定

有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

法 （通 则 0 7 01 ) ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 ， 并将滴定

l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶

的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. l m o l / L )相

中， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下

当于 9 . 1 3 3 m g 的 C 6H 14N 20 2 •H C 1 。

的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10pl， 分别注

【类 别 】 氨 基 酸 类 药 。

入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

峰， 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 7 5 的 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （0. 2 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不计。

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减压

• 1103 •

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盐酸雷尼替丁片

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

干 燥 4 小时， 减 失 重 量 不 得 过 0. 7 5 % ( 通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

盐酸雷尼替丁片

渣 不 得 过 0 .1 % 。

Yansuan Leinitiding Pian

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

Ranitidine Hydrochloride Tablets

0 8 2 1 第二 法 ）， 含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二十 。

【含量测定】 照 高 效 液相色谱法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。 本 品 含 盐 酸 雷 尼 替 丁 按 雷 尼 替 丁 （c 13 h 22 n 4o 3s ) 计 算 ，

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅 胶 为 填 充 剂 （K rom asil C 1 8 ， 4. 6 m m X 1 5 0 m m , 5 ^ m 或效 能 相

应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。 【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 类 白

当 的 色 谱 柱 ）T流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 6 . 8 m l 置 1 9 0 0 m l水

中 ，加 入 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 8. 6 m l ，加 水 至

2 0 0 0 m l， 用

磷 酸 或 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 1 士

0 .0 5 ) - 乙 腈 （98 : 2 ) ， 流动

相 B 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 -乙 腈 （78 :

2 2 );按下表进行梯度洗脱； 检 测 波 长 为 2 3 0 n m ;流 速 为 每 分

色至微黄色。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 ， 除去包衣， 研细， 称 取 适 量 （约相当

于雷尼替丁 o. 2 g ) ， 照 盐酸 雷尼替丁项下的鉴别（1 ) 项 试 验 ， 显 相同的反应。 (2), 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品 溶液 主 峰 的

钟 1 . 5 m l ; 柱 温 为 3 5 °C 。取 盐 酸 雷 尼 替 丁 约 O . l g ， 置 100m l 量瓶中， 加 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 1 m l， 加 水 约 6 0 m l， 振摇使溶

保 留 时 间 应 与 对照 品溶 液 主 峰的 保留 时 间 一致 。 (3 )取鉴别（ 1 )项下的细粉适量， 加 水 振 摇 9滤 过 ， 滤液显

解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 室 温 放 置 1 小 时 后 9取 1 0 0 注入 液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。调 节 流 速 或 流 动 相 比 例 ， 使主 成

氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反应 （ 通 则 0301 ) 。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 雷 尼 替

分色谱峰的保留时间约为1 2 分 钟 ， 杂 质 ]：的 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 8 5 ， 雷 尼 替 丁 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。

丁 lO O m g ) ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水使盐酸雷尼替丁溶解并稀 释至刻度， 摇 勻 ，滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量取

时 间 (分 钟 ）

流动相A(%)

流动相 B(%)

0

100

0

15

0

100

照含量测定项下的色谱条件， 精密量取对照溶液与供试品溶

23

0

100

100

0

液 各 lo y ， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供试 品溶 液 色

24 30

100

0

lm l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。

谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰 面积（ 1. 0 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得大 于对 照溶 液 主 峰面 积

测 定 法 取 本 品 约 22m g， 精密称定， 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10-

的 2 倍 ( 2 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸雷尼替丁对照品约 22m g， 同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

粒

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟50转 ， 依法

【类 别 】 H 2 受 体 拮 抗 药 。

操作， 经 4 5 分钟时， 取 溶 液 2 0 m l， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l，

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在凉暗干燥处保存。

置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 勻 ，照紫 外-可 见分 光 光

【制 剂 】 （ 1 )盐 酸 雷 尼 替 丁 片 （ 2 )盐 酸 雷 尼 替 丁泡 腾颗

度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 3 1 4 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

（ 3 )盐 酸 雷 尼 替 丁 注 射 液 （ 4 )盐酸雷尼替丁胶囊

C13H22N40 3S的 吸 收 系 数 （ EL5! ) 为 4 9 5 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限度为标示量的8 0 % ， 应符合规定。

附:

其 他 应 符 合 片 剂 项 下有 关的 各项 规定 ( 通 则 0101 ) 。 【含量测定】 照 高效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

杂质I

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基硅 烷键 合硅 胶 为 填 充 剂 （K ro m a sil C 1 8 ， 4. 6m m X 15 0m m , 5|utm 或 效 能 相 当

H 3C \

的 色 谱 柱 ）；流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 6 . 8 m l 置 1 9 0 0 m l水 中 ， 加

入 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 8. 6 m l ， 加 水 至 2 0 00 m l,

用 磷 酸 或 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7 .1 ± 0 . 05 )-乙腈 Ci 2 Hig N 3 O 4 S iV-[2-[[[5-[(_ ^甲 基 氣 基 ）甲基 ]

乙基 ] -2-硝基乙酰胺

301

味喃 -2-基 ] 甲基 ] 硫 基 ]

(98

：2 ) ， 流 动 相 B 为 磷 酸盐 缓 冲 液 -乙 腈 （78 : 22 );按下 表 进

行 梯 度 洗 脱 ; 检 测 波 长 为 2 3 0 n m 。流 速 为 每 分 钟 1. 5 m l ;柱温 为 3 5 °C 。取 盐 酸 雷 尼 替 丁 约 0. l g ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 50% 氢 氧 化 钠 溶 液 1 m l， 加 水 约 6 0 m l， 振摇使溶解， 用水稀释至刻 度， 摇匀， 室温放置1 小时后， 取 10pJ注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录 色 谱 图 。调 节 流 速 或 流 动 相 比 例 ， 使主成分色谱峰的保留时

1104 •

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盐酸雷尼替丁注射液

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间约为12分钟， 杂 质 I 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0 .8 5 ， 雷尼替

峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 . 0 % ) 。供

丁 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。

试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰

时间（ 分钟） 0 15 23 24 30

流动相 A ( % )

流动相 B ( % )

100 0 0 100 100

0 100 100 0 0

忽略不计。 干 燥 失 重 取本品， 以五氧 化二 磷为 干燥 剂 ， 在 80°C 减压

干 燥 4 小时， 减 失 重 量 不 得 过 2. 0 % ( 通 则 0831 ) 。 其 他 应 符 合颗 粒剂 项下 有关 的 各项规 定 （ 通 则 0104 ) 。 【含 量 测 定 】 照 高效液相色谱法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷基 硅 烷键 合硅胶

测 定 法 取本品20片， 糖衣片除去包衣后， 精密称定， 研

为 填 充 剂 （K ro m a sil C 1 8 ， 4. 6 m m X 15 0m m , 5fj.m 或 效 能 相 当

细， 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 雷 尼 替 丁 2 0 m g ) ，精 密 称 定 ，置

的 色 谱 柱 ）T流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 6 . 8 m l 置

2 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水使盐酸雷尼替丁溶解并稀释至刻度， 摇

1 9 0 0 m l水 中 ， 加 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 8. 6 m l ， 加 水 至 2 0 0 0 m l， 用

匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密量取1

磷 酸 或 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 1 士 0. 0 5 ) - 乙腈

0 4

， 注人液

相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 盐 酸 雷 尼 替 丁 对 照 品 约 22m g，

(98 : 2 ) ， 流动相B

为 磷 酸 盐 缓 冲 液 - 乙 腈 （78 : 22 );按 下 表

精密称定， 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀，

进行梯度洗脱； 检 测 波 长 为 2 3 0 n m 。流 速 为 每 分 钟 1 .5 m l;

同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 并 将 结 果 乘 以 0 .8 9 6 1 ，

柱 温 为 3 5 °C 。取 盐 酸 雷 尼 替 丁 约 0. l g ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加

即得。

5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 1 m l， 加 水 约 6 0 m l， 振摇使溶解， 用水稀释

【类 别 】 同 盐 酸 雷尼 替丁。

至刻度， 摇勻， 滤过， 室温放置1 小时后， 取 10 卩1 注 入 液 相 色

【规 格 】 按 C 13H 22N 40 3S 计

谱仪， 记 录 色 谱 图 。调 节 流 速 或 流 动 相 比 例 ， 使主成分色谱

（ l)7 5 m g

(2 )1 5 0 m g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

峰 的 保 留 时 间 约 为 1 2 分 钟 ，杂 质 I 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 8 5 ， 雷尼替丁峰与杂质I

流动相A ( % )

时间（ 分钟） 0 15 23 24 30

盐酸雷尼替丁泡腾颗粒

Yansuan Leinitiding Paoteng Keli Ranitidine Hydrochloride Effervescent Granules

【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 颗 粒 ， 气 芳 香 ，味 微 甜 ； 遇水即呈

流动相 B ( % )

100 0 0 100 100

0 100 100 0 0

.

测定法取本品适量（ 约相当于雷尼替丁 20 m g ) ， 精密称

本 品 含 盐 酸 雷 尼 替 丁 按 雷 尼 替 丁 （c 13 h 22 n 4o 3s ) 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。

定， 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 水振 摇使 盐 酸雷尼替丁溶解并稀释至 刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 10^1 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸雷尼替丁对照品约

泡腾状。 【鉴 别 】 （ 1 )取本品适量（ 约相当于雷尼替丁 o. 2g ) ， 置试

管中， 用小火缓缓加热， 产生的气体 能使湿润 的醋 酸铅 试纸 显

22m g， 精密称定， 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水振摇使盐酸雷尼替丁

溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算， 并 将 结 果 乘 以 0. 8 9 61 ， 即得。

黑色。

【类 别 】 同 盐 酸雷尼 替 丁。

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的色 谱图 中 ， 供 试品溶液主峰的

【规 格 】 每 袋 1 .5 g ( 含 C 13H 22N 4〇3S 0 . 15g)

保 留时间应与 对 照 品溶 液 主峰 的 保 留 时 间一 致 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

(3 )取本品适量， 加水振摇， 滤过， 滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)

的反 应（ 通 则 0301 ) 。 【检 查 】

有 关 物 质 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 雷 尼 替 丁

lO O m g ) ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水振摇使盐酸雷尼替丁溶解， 用

盐酸雷尼替丁注射液

水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置

Yansuan Leinitiding Zhusheye

1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含

Ranitidine Hydrochloride Injection

量测定项下的色谱条件， 精密量取对照溶液与供试品溶液各 10pJ ， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。另 取 阿 司 帕 坦 适

量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 0. 3 7 m g 的 溶 液 ， 取 1(^1

本 品 为 盐 酸 雷 尼 替 丁 的 灭 菌 水 溶 液 。含盐酸雷尼替丁按 雷

尼

替

丁

计

算

， 应为标示量的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。

注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂

【性 状 】 本 品 为无 色至 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。

质峰， 扣 除 相 对 保 留 时 间 0. 1 5 之 前 的 辅 料 峰 和 阿 司 帕 坦 峰 ，

【鉴 别 】 （ 1 ) 取 本 品 2 m l， 置试管中， 在水浴上蒸干， 用小

单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对照 溶 液 主峰 面 积 （1. 0 % ) ， 各杂质

火缓缓加热， 产 生 的气 体 能 使湿润 的醋 酸铅 试纸 显黑 色。

• 1105 •

歌渝公

盐酸雷尼替丁肢嚢

(2 )取本品， 照盐 酸 雷尼替丁项 下的鉴别（ 3 )、 （ 5 )项 试验 ，

0. 8961 ， 即得。

【类 别 】 同 盐 酸 雷 尼 替 丁 。

显相同的结果。 ( 3 ) 在含量测定项下记录的图谱中， 供试品溶液主峰的

保 留 时 间 应 与 对 照 品溶 液 主峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检 査 】 p H 值

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

应 为 6 . 5 〜 7. 5 ( 通 则 0631 ) 。

【规 格 3

按 C 13H 22N 4〇3S 计

（l ) 2 m l : 5 0 m g

(2 )5 m l 5 50mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

颜 色 取本品， 与 黄 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第一

法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取本品适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 约含雷尼

盐酸雷尼替丁胶囊

替丁 l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 100m l

Yansuan Leinitiding Jiaonang

量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照含 量测定

Ranitidine Hydrochloride Capsules

项下的色谱条件， 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 lO p J ， 分 别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂质峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1„ 5 倍 （1. 5 % ) ， 各杂 质峰 面积 的和不得大于对照溶液主峰面积 的 2. 5

倍 ( 2 . 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面

本 品 含 盐 酸 雷 尼 替 丁 按 雷 尼 替 丁 （c 13 h 22 n 4o 3s ) 计 算 ， 应 为 标 疋 量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。 【性 状 】 本 品内 容物 为类 白 色 至 黄 色的 粉 末或 颗 粒 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 雷 尼 替 丁

积 0. 0 5 倍 的 色 谱峰 忽 略 不 计 。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 査 （通 则 1 1 4 3 ) ， 每 lm g 雷

0. 2 g ) ， 照 盐 酸 雷 尼 替 丁 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ，显 相 同 的

反应。

尼 替 丁 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 0 E U 。 无 菌 取本品， 经薄膜过滤法处理， 每 膜 用 0 . 1 % 蛋白胨

水 溶 液 1 0 0 m l冲 洗 1 次 ， 以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌， 依

(2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试 品溶液主峰的

保 留 时 间 应 与 对 照 品溶 液 主 峰的 保留 时 间 一致 。 (3 )取本品的内容物适量， 加水振摇， 滤过， 滤液显氯化物

法 检 查 （通 则 1 1 0 1 ) ， 应符合规定。 其 他 应符合注射 剂项 下有关的 各项 规定（ 通 则 0102 ) 。 【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅

胶 为 填 充 剂 （Krom asil C18 , 4. 6 m m X 1 5 0 m m , 5jum 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 6 . 8 m l 置

鉴别（ 1 ) 的反 应（ 通 则 0301 ) 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （ 约 相 当于雷尼

替丁 1 0 0 m g ) ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水使盐酸雷尼替丁溶解并 稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量取 l m l , 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液。

1 9 0 0 m l水

中 ，加 入 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 8. 6 m l ，加 水 至

照含量测定项下的色谱条件， 精密量取对照溶液与供试品溶

2 0 0 0 m l， 用

磷 酸 或 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 1 士

液 各 10M ， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供试品溶液色

0 .0 5 ) - 乙 腈 （98 : 2 ) ， 流

动 相 B 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 -乙 腈 （78 ：

谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰

2 2 );按下表进行梯度洗脱； 检 测 波 长 为 2 3 0 n m 。流 速 为 每 分

面积 （ 1. 0 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积的 和 不 得大 于对 照溶 液 主 峰面 积

钟 1 . 5 m l ; 柱 温 为 3 5 °C 。取 盐 酸 雷 尼 替 丁 约 0. l g ， 置 100m l

的 2 倍 ( 2 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面

量瓶中， 加 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 1 m l， 加 水 约 6 0 m l ，振 摇 使 溶

积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 室温放置1 小时后， 取 10 卩1 注入

干 燥 失 重 取 本 品 内 容 物 适 量 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。调 节 流 速 或 流 动 相 比 例 ， 使主 成

剂， 在 60 °C 减 压 干 燥 4 小 时 ， 减 失 重 量 不 得 过 4 . 0 % (通则

分色谱峰的保留时间约为1 2 分 钟 ， 杂 质 I 的相对保留时间 约 为 0. 8 5 ， 雷 尼 替 丁 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。

08 31 ) 。

其 他 应 符 合 胶 囊 剂项 下有 关的 各项 规定 （ 通 则 0103 ) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法（ 通 则 0 5 1 2 )测 定 。

时间（ 分钟） 0 15 23 24 30

流动相A ( % ) 100 0 0 100 100

流动相B(%) 0 100 100 0 0

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八 烷基 硅烷 键合 硅胶

为 填 充 剂 （K ro m asil C 1 8 ， 4. 6 m m X 1 5 0 m m ， 5jum 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 6 . 8 m l 置 19 00 m l 水 中 ， 加 入 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 8. 6 m l ， 加 水 至 2000m l ， 用

磷 酸 或 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 1± 0. 05)- 乙腈 （98 : 测 定 法 精密量取本品适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 约含

2 )， 流动相B

为磷酸盐缓冲液 -乙腈 (78 : 22 ) ;按下表进行梯度

雷尼替丁 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 1 (^ 1 注

洗 脱 ；检 测 波 长 为 2 3 0 n m 。流 速 为 每 分 钟 1 . 5 m l ;柱 温 为

人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 雷 尼 替 丁 对 照 品 约

3 5 °C 。取 盐 酸 雷 尼 替 丁 约 0. l g , 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加 50%

22m g， 精密称定， 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度，

氧 化 钠 溶 液 1 m l， 加 水 约 6 0 m l， 振摇使溶解， 用水稀释至刻

摇勻， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并 将 结 果 乘 以

度， 摇匀， 室 温放 置 1 小时后， 取 lO ju l 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

• 1106 •

氢

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （ 通 则 0301 ) 。

色 谱 图 。调 节 流 速 或 流 动 相 比 例 ， 使主成分色谱峰的保留时 间约为12分钟， 杂 质 I 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0 .8 5 ， 雷尼 替

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 精密称定， 加 甲 醇溶 解 并稀

释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密

丁 峰 与 杂 质 工 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。 时间（ 分钟 ） 0

盐酸溴已新

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

量取适量， 用甲醇定量稀释制成每l m l 中 含 5 p g 的溶液， 作为

流动相A(%)

流动相B(%)

100

0

对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶 液与对照溶液各lo y ， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱图至 主

15

0

100

23

0

100

24

100

0

30

100

0

成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不得大于对照溶液主峰面 积 的 0. 7 5 倍 (0. 1 5 % ) ， 其 他单 个 杂 质峰 面 积 不得 大 于 对照 溶

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称

液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 1 % ) ， 各 杂 质峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对

取 适 量 （约相当于雷尼替丁 2 0 m g ) ， 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水溶

照溶液主峰 面积 的1 .5 倍 ( 0 .3 % ) 。

解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取io y 注

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减 失重 量不 得

入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 雷 尼 替 丁 对 照 品 约

过 0 . 5 % (通则 0831 ) 。

22m g， 精密称定， 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度，

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残

摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并 将 结 果 乘 以

渣 不 得 过 0 .1 % 。

0. 8 9 6 1 ， 即得。

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

【类 别 】 同盐酸雷 尼替丁。 【规 格 】 按 C 13H 22N 4〇3S 计

0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

（l ) 7 5 m g

( 2 ) lOOmg

【含 量 测 定 】 照高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

(3 )1 5 0 m g

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 l . O g ，加 9 0 0 m l水 使 溶 解 ， 用 0. 5 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 7 .0

盐酸溴己新

值至

， 用 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l， 摇 匀 ，即 得 ）-乙 腈 （20 : 8 0 ) 为流

动相； 柱 温 为 4 0 ° C ; 检 测 波 长 为 2 4 5 n m 。取 杂 质 I 对 照 品 •

Yansuan Xiujixin

与 盐 酸 溴 己 新 对 照 品 各 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 5 ^ g 与 2. 5 m g

B r om h e x i n e Hydrochloride

的混合对照品溶液， 取 lOjul

注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，杂 质 I 峰 与 溴 己 新 峰 之 间 的分 离 度 应 大 于 2 .0 。 测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加 甲 醇 溶 解 并定 量 稀 释

制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量 取 10^1 ， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸溴己新对照 品适量， 精密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 C 14 H 20Br2N 2 • H C l

412. 60

本 品 为 iV-甲基-N-环己基 -2-氨基 -3， 5-二溴苯甲胺盐酸盐。 按 干 燥 品计 算， 含 C 14H 2QBr2N 2 • H C l 应 为 9 8 . 0 % 〜 1 0 2 .0 % 。

0. 5 m g 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

【类 别 】 祛 痰 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 盐酸溴己新片

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。

本品在甲醇中略溶， 在乙醇中微溶， 在水中极微溶解。 吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加乙醇溶 解并定量 稀释 制

附：

成 每 l m l 中 约 含 2 0 % 的溶液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通则 0 4 0 1 )， 在 2 4 9 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （EL5!

)为

杂质I

262 〜 27 8 。

【鉴 别 】 （ 1 )在含量测定项下 记录的色 谱图 中， 供试品溶

液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对照 品溶 液主峰的 保留时间 一致 。 (2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 402

图）一 致 。 ( 3 ) 取 本 品 约 10m g， 加

乙 醇 1 m l， 微热溶解后， 溶液显芳

香第一胺类的鉴别反应（ 通 则 0301 ) 。 ( 4 ) 取 本 品 10m g， 加

乙 醇 2 m l， 微热溶解后， 溶液显氯化

C 14H 20B rC lN 2

331. 70

N~甲基~iV-环己基 -2-氨基 -3-氯 -5-溴 苯 甲 胺 或 N- 甲基 N-

环己基 -2-氨基 -5-氯 -3-溴苯甲胺

1107

歌渝公

盐酸溴己新片

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

照品适量， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 5哗 与

盐酸溴己新片 Yansuan Xiujixin Pian

Bromhexine Hydrochloride Tablets

2. 5 m g 的 混 合 对 照 品 溶 液 ， 取 I O # 注入液相色谱仪， 记录色 谱图， 杂 质 I 峰 与 溴 己 新 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 盐 酸 溴 己 新 12. 5 m g ) ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 加甲醇适 量， 超声使盐酸溴己新溶解并用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过，

本 品 含 盐 酸 溴 己 新 （C 14H 2()B r2N 2 •H C l ) 应 为 标 示 量 的 9 3 . 0 % 〜 107.0% 。

取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 lOpl， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 盐 酸 溴 己 新 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ， 加甲醇

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取 含 量 均 匀 度 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 2 4 9 n m 的波长处有最大吸收。

【类 别 】 同 盐 酸 溴 己 新 。 【规 格 】 8 m g 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 溴 己 新 50mg)， 置 20ml量 瓶 中 ， 加甲醇适量超声使盐酸溴己新 溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶

盐酸罂粟碱

液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含盐酸溴

Yansuan Yingsujian

己 新 5邱 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条

Papaverine Hydrochloride

件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10/^1， 分别注入液相色 谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 2 % ) ， 其他单个杂质峰面积不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 1 % ) ， 各杂质峰面积的和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 (0. 3 % ) 。 含量均匀度取本品1片， 置乳钵中， 研细， 加乙醇适量，

C 20 H 21N 0 4 •H C l

研磨， 并用 乙醇 分次定量转移至50ml量 瓶 中 ， 微温使盐酸溴

375. 85

己新溶解， 用乙醇稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ， 精密量取续滤液

本 品 为 l-[(3， 4-二 甲 氧 基 苯 基 ）甲 基 ]-6， 7-二 甲 氧 基 异 喹

5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇 匀 ，照 紫 外 -可 见

啉 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 2qH 21N 0 4 • H C l 不 得 少

分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 249mn的波长处测定吸光度， 按

于 99. 0 % 。

C 14H 20Br2N 2 •H C l 的 吸 收 系 数 （E L I ) 为 2 7 0 计 算 每 片 的 含

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

量 。应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。

本品在三氯甲烷中溶解， 在 水 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ， 在

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

乙醚中几乎不溶。

第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟75转， 依法

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. l g ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 加热至约

操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 10ml， 用 有 机 膜 滤 过 ，至 少 弃 去 初

50°C， 滴加稍过量的氨试液使成碱性， 并不断搅拌使析出沉

滤 液 5ml， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 盐 酸 溴 己 新 对 照 品

淀， 放 置 5 分钟， 滤过， 沉淀用少量的水洗涤后， 在 105°C干燥

约 16mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 4ml振摇使溶解，

1 小时， 依 法 测 定 （通 则 0 6 1 2 ) ， 熔 点 为 146〜 148°C。

用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1ml， 置 20ml量 瓶 中 ， 用水稀

(2)取 本 品 约 1 0 m g ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 加 稀 盐 酸 3 滴与

释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对

铁 氰 化 钾 试 液 5 滴 ，即 生 成 浅 黄 色 沉 淀 (与 其 他 阿 片 生 物 碱 的

照 品 溶 液 各 50^1， 照含量测定项下的方法测定， 按外标法以峰

区 别 ）。

面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应符合规定。

(3)取 本 品 5 m g ，加 甲 醛 硫 酸 试 液 1 m l ， 溶液应无色或显

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

淡黄色， 渐 渐 变 成 深 玫 瑰 红 色 ，最 后 变 成 紫 色 （吗 啡 或 吗 啡 的

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

酯 化 物 立 即 显 紫 色 或 紫 堇 色 ）。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1. 0 g ， 加 水 900ml

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 405 图 ）一 致 。

使溶解， 用 0. 5 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0 ， 用水稀

(5)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 (通 则 0301) 。

释 至 1 0 0 0 m l ，摇 匀 ，即 得 )-乙 腈 （20 : 8 0 ) 为 流 动 相 ；柱 温 为

【检 查 】 酸 度 取 本 品 0 . 2 0 g ， 加 水 10ml使 溶 解 ， 依法测

40°C;检 测 波 长 为 2 4 5 n m 。取 杂 质 I 对 照 品 与 盐 酸 溴 己 新 对

1108 •

定 （通 则 0 6 3 1 ) ， p H 值 应 为 3.0〜 4 . 0 。

t

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

溶 液 的 颜 色 取 本 品 0. 2 g ， 加 新 沸 并 放 冷 的 水 1 0 m l 溶解

量， 应符合规定（ 通 则 0941 ) 。

后， 与 橙 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 不得

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法 ( 通 则 0 9 3 1 第 一法）， 以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操

更深。

lm g

盐酸罂粟碱注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

有关物质取本品， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

作， 经 3 0 分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用

的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l 量瓶

0. l m d / L

盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中含盐酸罂粟碱

中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照高 效液相

2. 4 ^ g 的溶液。照紫外 -可见分光光度法 ( 通 则 0 4 0 1 ), 在 250nm

色谱法（ 通 则 0 5 1 2 )试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

的波长处测定吸光度， 按 02。％ N 0 4 • H C l 的吸收系数 ( 拉么）为

以 含 0. 0 0 5 m o l/ L 庚 烷 磺 酸 钠 的 0. O l m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液

1830 计算每片的溶出量。限度为标示量的 7 5 % ， 应符合规定。

(用磷酸调节p H

值 至 3 .0 ) - 甲 醇 （50 : 5 0 ) 为 流 动 相 ； 检测波

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 ) 。

长 为 2 5 0 n m ; 罂粟 碱 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ， 理

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

论 板 数 按 罂 粟 碱 峰 计 算 不 低 于 2000 。精密量取对照溶液与供

量 （约 相 当 于 盐 酸 罂 粟 碱 0 . 1 2 g ) ， 置分液漏斗中， 加 水 2 0 m l，

试 品 溶 液 各 20 卩1， 分别注入液相色谱仪， 记录 色谱 图至 主成 分

摇匀， 加 氨 试 液 7 . 5 m l ，用 三 氯 甲 烷 振 摇 提 取 6 次 （3 0 m l 、

峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各

1 5 m l、 1 0 m l、 1 0 m l、 1 0 m l、 1 0 m l) ， 每次得到的三氯甲院液， 均用

杂 质 峰 面 积的和不 得 大于对照 溶液主 峰 面积（1. 0 % ) 。

同 一 份 水 1 0 m l洗 涤 后 ， 用经三氯甲烷润湿的脱脂棉滤过， 滤

易 炭 化 物 取 本 品 50m g， 加 硫 酸 2 m l溶 解 后 ， 如显色， 与

器再用三氯甲烷洗涤2 次 ， 每 次 1 0 m l， 合并三氯甲烷液， 置水

同体积的 对照液 [ 取 高 锰 酸 钾 滴 定 液 （ 0. 0 2 m o l / L ) 2 m l 加水至

浴上蒸干， 加 无 水 乙 醇 5 m l， 蒸干， 再 加 无 水 乙 醇 5 m l， 蒸 干至

1 0 0 0 m l] 比 较， 不得更深。

无乙醇臭， 在 105°C 干 燥 半 小 时 ， 加 冰 醋 酸 1 0 m l， 振摇使溶解，

干燥失重取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 . 0 % (通则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % ( 通 则 0841 ) 。

加结晶紫指示液1 滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 ( 0 .0 5 m o l/ L )滴定至溶 液显绿色， 并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高氯 酸 滴 定液（ 0. 0 5 m o l/L )相当于 18. 79m g 的 C 20 H 21N 0 4 • H C l 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 3 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 30m l

【类别】 同 盐 酸 罂 粟 碱 。

与 醋 酐 2 0 m l使 溶 解 后 ， 照电位滴定法（ 通 则 0701 ) ， 用高氯酸

【规格】 30m g

滴 定 液 (0. l m o l / L ) 滴 定 ， 并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

lm l

髙 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 37. 58mg

的(32011211^04 • H C U

盐酸罂粟碱注射液

【类别】 血 管 扩 张 药 。

Yansuan Yingsujian Zhusheye

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

Papaverine Hydrochloride Injection

【制剂】 （ 1 )盐 酸 罂 粟 碱 片 （ 2 )盐酸罂粟碱注射液

本 品 为 盐 酸 罂 粟 碱 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 罂 粟 碱

盐酸罂粟碱片

( C 20H 21N O 4 • H C l )应为标示量的 9 5 . 0 %

【性状】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。

Yansuan Yingsujian Pian Papaverine Hydrochloride Tablets

〜 1 0 5 .0 % 。

【鉴别】 （ 1 )取 本 品 5 m l置 水 浴 上 蒸 干 ， 残渣照 盐酸 罂粟 碱项 下 的 鉴 别 （ 2 )项试验， 显相同的结果。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供 试品溶液主峰的

本 品 含 盐 酸 罂 粟 碱 （C 2o H 21N 0 4 • H C l ) 应 为 标 示 量 的

保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶液 主 峰 的保 留 时 间一 致。 (3 )本品显氯化物鉴别（ 1 ) 的 反应 （ 通 则 0301 ) 。

93. 0 % 〜 107. 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

【检查】 p H 值 应 为 2 . 5 〜 4. 0 ( 通 则 0631 ) 。

【鉴别】 取本品 细粉 适 量 （ 约 相 当 于 盐 酸 罂 粟 碱 60 m g ) ，

颜色取本品， 与 黄 色 5 号标准比色液（ 通 则 0 9 0 1 第一

加 水 1 0 m l， 振摇使盐酸罂粟碱溶解， 滤过， 滤液照盐酸罂粟碱

法 ）比较 ， 不得更深。

项下的鉴别（ 2 )、 （ 3 )、 （5 ) 项 试 验 ， 显相同的反应。 【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置乳钵中研细， 加水

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 lm g

的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l 量瓶

适量研磨， 用 水 5 0 m l分 次 转 移 至 2 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 盐 酸 3 m l，

中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 罂 粟

振 摇 1 5 分钟后， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤

碱有关物质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂

液 1 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 勻 。照紫外-可见

质峰， 除 相 对 保 留 时 间 为 0. 3 以 前 的 辅 料 峰 外 ， 各杂质峰面积

分光光度法（ 通 则 0 4 0 1 )， 在 250nm 的波长处测定吸光度， 按

的 和 不 得大于对照溶液主峰面积（ 1. 0 % ) 。

c 20 H 21N 0 4 • H C l 的 吸 收 系 数 （ £： 仏 ）为 1 8 3 0 计 ，依 法 计 算 含

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1 1 4 3 )， 每 lm g 盐

• 1109 •

歌渝公

盐酸精氨酸

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

磷 酸 盐 取 本 品 o. 4 g ，置 坩 埚 中 ， 加 硝 酸 镁 0 . 3 g 与水

酸 罂 粟 碱 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 5 E U 。 无 菌 取本品， 采用薄膜过滤法处理， 冲 洗 液 （p H 7 . 0 无

5 m l， 置水浴上蒸发至干， 用小火灼烧至完全灰化， 加

水 5m l

菌氯化钠 -蛋 白 胨 缓 冲 液 ）用 量 不 少 于 100m l / 膜 ，以金黄色葡

与 硫 酸 溶 液 （1 — 4 ) 3 m l ， 缓缓加热5 分钟， 加 热 水 1 0 m l ，滤

萄球菌为阳性对照菌， 依法检查（ 通 则 1 1 0 1 )， 应符合规定。

过， 滤液置比色管中， 滤渣用热水适量洗涤， 洗液并入滤液

其 他 应符 合注 射剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102 ) 。

中 并 使 总 液 量 达 2 5 m l ，加 钼 酸 铵 溶 液 [ 取 钼 酸 铵 0. 5 g ，加

【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

硫 酸 溶 液 （3 — 1 0 0 ) 1 0 m l 使 溶 解 ] 与 磷 试 液 各 1 m l ， 在 60°C

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

加 热 10分钟， 如 显 蓝 色 ，与 标 准 磷 酸 盐 溶 液 （精 密 称 取 磷

为填充剂； 以 含 0. 0 0 5 m o l/ L 庚 烷 磺 酸 钠 的 0. O l m o l / L 磷酸二

酸 二 氢 钾 0 。U 3 g ， 置 1 0 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水适量使溶解并稀

氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 ) - 甲 醇 （50 : 50 ) 为流动

释 至 刻 度 ）0. 8 m l 用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更

相； 检 测 波 长 为 2 5 0 n m ;罂粟碱峰与相 邻杂 质峰 的分 离 度 应 符

深 （〇• 0 2 % ) 。

合要求， 理 论 板 数 按 罂 粟 碱 峰 计 算 不 低 于 20 0 0 。

铵 盐 取 本 品 0. 1 0 g ， 依法检查（ 通 则 0808 ) ， 与标准氯化

测 定 法 精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成每 lm l中含盐酸罂粟碱约6 0 %

铵 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 0 2 % ) 。

的溶液， 作为供试品溶液， 精密

量 取 2 0 M 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸罂粟碱对

蛋 白 质 取本品lg ， 加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 加 2 0 % 三氯醋酸

溶液5 滴， 不得生成沉淀。 其 他 氨 基 酸 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l

照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计算 ， 即得。 【类 别 】 同盐酸罂粟碱。

中 约 含 I O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置

【规 格 】 l m l : 30mg

5 0 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ；另取

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

精氨酸对照品与盐酸赖氨酸对照品各适量， 置同一量瓶中， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ， 吸取上 述 三 种 溶 液 各 5^x1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以正丙

盐酸精氨酸

醇 -浓 氨 溶 液 （2 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 茚 三 酮 的

Yansuan Jin g ’ ansuan

丙 酮 溶 液 （1 — 5 0 ) ，在 1 0 5 ° C 加 热 至 斑 点 出 现 ，立 即 检 视 。

Arginine Hydrochloride

对 照 溶 液 应 显 一 个 清 晰 的 斑 点 ，系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，不 得 多 于 1

NH H 2N

O N八 H

^

^ H、 、 NH2

个， 且颜色与对照溶液的主斑点比较， 不 得 更 深 （0. 2 % ) 。 ，HCI

C 6 H 14N 40 2 • H C I

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 3 小 时 ， 减失重量 不得

过 0 . 2 % (通则 0831 ) 。 210. 66

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % ( 通 则 0841 ) 。

本 品 为 L-2-氨基 -5-胍 基 戊 酸 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 6H 14N 40 2 • HC1

应不少于 9 8 .5 % 。

铁 盐 取 本 品 2 。0 g ， 依法检查（ 通 则 0807 ) ， 与标准铁溶

液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 00 1 % ) 。

【性 状 】 本 品 为白色 或类 白 色 结 晶 性 粉 末 。

重 金 属 取 本 品 2 . 0 g ，加 水 2 3 m l 与 醋 酸 盐 缓 冲 液

本品在水中易溶， 在乙 醇中 极微 溶 解。

(p H 3 .5 )2 m P 溶 解 后 ， 依法检查（ 通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含重金

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 6 m o l/ L 盐酸 溶 液 溶 解 并

属不得过百万分之十。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则 0 6 2 1 )， 比旋度为 + 21. 5° 至 + 23. 5 °。

砷 盐 取 本 品 2. 0 g ， 加 水 2 3 m l溶 解 后 ， 加 盐 酸 5 m U 依法

检 查 ( 通 则 0 8 2 2 第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0001 % ) 。

【鉴 别 】 （ 1 )取 本品与精氨 酸对照品各适量， 分别加水溶

热原取本品， 加 灭 菌 注 射 用 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的溶液， 作为供试品溶液与

中 含 50m g的 溶液 ， 依法检查（ 通 则 1142) ， 剂量按家 兔 体重 每

对 照品溶液 。照其他氨基酸项下的色谱条件试验， 供试品溶液

lk g

所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 406

图） 一致。 【检 查 】 溶 液 的 透 光 率 取 本 品 l g ， 加 水 1 0 m r溶 解 后 ，

照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 4 3 0 n m 的波长处测 定透光率， 不 得 低 于 98、0 % 。 硫 酸 盐 取 本 品 0. 5 g ， 依法检查（ 通 则 08 02 ) ， 与 标 准硫 酸 钾 溶 液 1 .0 m l制成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 0 2 % ) 。

• 1110 •

注 射 1 0 m l， 应 符 合 规 定 。（ 供注射用） 含 氯 量 取 本 品 约 0. 3 5 g ， 精密称定， 加 水 20m r溶 解 后 ，

加 稀 醋 酸 2 m l 与 溴 酚 蓝 指 示 液 8 〜 1 0 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液 (0. l m o l / L ) 滴

定 至 显 蓝 紫 色 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液

(0. l m o l / L ) 相 当 于 3. 5 4 5 m g 的 C1 。按 干 燥 品 计 算 ， 含氯量应

为 16. 5 % 〜 17. 1 % 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 O . l g ， 精密称定， 加 无 水 甲 酸 3m l

使溶解， 加 冰 醋 酸 5 0 m l与 醋 酸 汞 试 液 6 m l， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 )， 用高氯酸滴定液（ 0. l m o l / L ) 滴 定 ， 并将 滴 定 的 结 果

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L )相当于 10. 53m g

盐酸赛庚啶

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

的 C 6H 14N 40 2 • H C l 。

lm l中

含 0. 8 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照

品 溶 液 与 内 标 溶 液 各 1 m l， 置同一 1 0 m l 量 瓶 中 ，同 法 操 作 。

【类 别 】 氨 基 酸 类 药 。

按内标法以峰面积计算， 并 将 结 果 与 1. 2 0 9 相 乘 即 得 供 试

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

品 中 盐 酸 精 氨 酸 （C 6H 14N 40 2 • H C l ) 的 含 量 。

【制 剂 】 （ 1 )盐 酸 精 氨 酸 片 （ 2 )盐酸精氨酸注射液

【类 别 】 同 盐 酸 精 氨 酸 。 【规 格 】 0，25g 【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

盐酸精氨酸片 Yansuan Jing^ansuan Pian

盐酸精氨酸注射液

Arginine Hydrochloride Tablets

Yansuan Jin g ’ ansuan Zhusheye

Arginine Hydrochloride Injection

本 品 含 盐 酸 精 氨 酸 （C 6H 14N 40 2 • H C l )应 为 标 示 量 的 90. 0 %

〜 110. 0 % o

【性 状 】 本品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 精 氨 酸

本 品 为 盐 酸 精 氨 酸 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 精 氨 酸 ( C 6H 14N 40 2 • H C l )应为标示量的 9 5 . 0 %

〜 1 0 5 .0 % 。

0.25g) ， 加 水 5 m l， 搅拌使盐酸精氨酸溶解， 滤过， 取 滤 液 1 m l，

【性 状 】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。

加 萘 酚 溶 液 ( 取 《-萘 酚 0 。5 g ，加 1 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 1 0 m l ，

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ， 加 茚 三 酮 约 2m g， 加热， 溶液显蓝

使 溶 解 ）与 次 溴 酸 钠 溶 液 （取 溴 0. 2 m l ， 加 5% 氢氧化钠溶液

紫色。 (2 )取本品适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约含盐酸精氨酸

2 0 m l， 使溶解） 各 0. 5 m l ， 即 显红 色。 (2 )取鉴别（ 1 )项 下 的 滤 液 适 量 ， 用水稀释制成每lm l中

约 含 盐 酸 精 氨 酸 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照盐酸精

0. 4 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 盐 酸 精 氨 酸 项 下 的 鉴 别 (1 )试 验 ， 应显相同的结果。

【检 查 】 p H 值

氨 酸 项 下 的 鉴 别 （1 ) 试 验 ， 应显相同的结果。

热 原 取本品， 依 法 检 查 ( 通 则 1142 ) ， 剂量按家兔体重每

( 3 ) 在含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品 溶液 主 峰 的

保留时间应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (4 )取鉴别（ 1 )项 下 的 滤 液 试 验 ， 应显氯化物的鉴别反应

(通则 0301 ) 。

应 为 3 . 0 〜 5. 0 ( 通 则 0631 ) 。

lk g

缓 慢 注 射 5 m l， 应符合规定。 其 他 应符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0102 ) 。

【含量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 1 0 m l ， 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用

以上（ 2 )、 （ 3 ) 两 项可 选 做 一 项 。

盐酸溶液(6 — 1 0 )稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 依 法 测 定 旋 光 度 （通则

【检 查 】 应符合片剂项下有关的各项规定 ( 通 则 0101 )。

0 6 2 1 ) ，与 4 . 4 4 4

【含 量 测 定 】 采用适宜的氨 基酸分析 方法 或照 高效 液 相

( C 6 H 14N 40 2 • H C l ) 的重 量（ g)。

色 谱 法 (通 则 05 1 2 ) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八 烷基 硅 烷 键 合 硅 胶

为填充剂； 以 0. 0 5 m o l / L 的醋酸盐缓 冲液 ( p H 6. 4 )- 5 0 % 乙腈

相 乘 即 得 供 试 品 中 含 盐 酸 精 氨 酸

【类 别 】 同 盐 酸 精 氨 酸 。 【规 格 】 20m l : 5g 【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

溶 液 （65 : 3 5 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 3 6 2 n m 。理 论 板 数 按 精 氨 酸 峰 计 算 不 低 于 30 00 ， 精氨酸峰与内标峰的分离度应符合 规定。 内 标 溶 液 的 制 备 取丙氨酸适量， 加水溶解并稀释制成

每 l m l 中 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 摇匀， 即得。 测 定 法 取本品20片， 精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适

盐酸赛庚啶 Yansuan Saigengding

Cyproheptadine Hydrochloride

量 （约 相 当 于 盐 酸 精 氨 酸 l O O m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加水 溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液与内标溶 液 各 1 m l， 置同一 1 0 m l 量 瓶 中 ， 加 0. 5m o l / L 的 碳 酸 氢 钠 溶 液 （p H 9. 0 ) l m l 与 1 % 2 ，4-二 硝 基 氟 苯 乙 腈 溶 液 1 5 ( ^ 1 ，

,H C l ， 1士H 20

摇匀， 避 光 置 水 浴 （6 0 ° C ± 2 ° C ) 中 加 热 6 0 分 钟 ，取 出 ，放 冷， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7. 0 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试 品溶液， 精 密 量 取 1 0 p J 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。精 密 称 取 精 氨 酸 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

ch3

C21 H 21N • H C l • 1

Y Uz0

35° - 89

1111

歌渝公

盐酸赛庚啶片

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 1-甲基 -4-(5 H - 二 苯 并 [ a ， d ] 环 庚 三 烯 -5-亚 基 ）哌

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3 g ， 精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸

啶 盐 酸 盐 倍 半 水 合 物 。按 无 水 物 计 算 ， 含 C21H 21N • H C l 不

1 0 m l与

得 少 于 9 8 .5 % 。

滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校

醋 酐 4 0 m l ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 ) ，用 高 氯 酸

【性 状 】 本品 为白 色 至 微 黄 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 几 乎 无 臭 。

正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 32. 3 9 m g 的

本品在甲醇中易溶， 在三氯甲烷中溶解， 在乙醇中略溶9

C 21H 21N • H C lo

在水中微溶， 在乙醚中几乎不溶。

【类 别 】 抗 组 胺 药 。

【鉴 别 】 （ 1 )取本品， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

中 约 含 16 网 的 溶 液 ， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 )测

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 盐酸赛庚啶片

定， 在 286nm 的波长处有最大吸收， 在 2 6 4 n m 的 波长处有最 小 吸 收 ; 286nm 波 长 处 的 吸 光度 与 264nm 波长处的吸光度的

附：

比 值 应 为 1 .6 〜1 .8 。 (2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 404

杂质I

图）一 致 。 ( 3 ) 本 品 的 饱 和 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （ 通则 0301 ) 。

【检 查 】 酸 度 取 本 品 l . O g ， 加 水 2 5 m l， 振摇， 加甲基红

指示液1滴， 用氢氧化钠滴定液（ 0. l m o l / L )滴 定 至 溶 液 显 黄 N I

色， 消 耗氢 氧化 钠 滴 定 液 (0. l m o l / L ) 不 得 过 0. 1 5 m l 。

CH3

有 关 物 质 取本品适量， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成每 lm l中约含2m g的溶液， 作为供试品溶液； 精 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相A

密 量 取 1 m l， 置

稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1 m l，

C 21H 23N O

305.41

1-甲基-4-(5H- 二 苯 并 [ a ， d ] 环庚三烯 -5-羟基） 哌啶

置 1 0 m l量 瓶 中 ， 用流 动 相 A 稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶 液； 另 取 杂 质 I 约 2m g， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 流 动 相 A 适量使 溶解， 加供试品溶液lm l， 用流动相A 稀释至刻度， 摇勻， 作为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ， 用辛

盐酸赛庚啶片

烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 液 （取磷酸二

Yansuan Saigengding Pian

氢 钾 6. 1 2 g ， 加 水 9 0 0 m l使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 5 ， 用

Cyproheptadine Hydrochloride Tablets

水 稀 释 至 1000m l)- 乙腈 （6 : 4 ) 作 为 流 动 相 A ，以磷酸二氢钾 缓冲液 -乙腈 (4 ：6 ) 作 为 流 动 相 B ， 按下表进行梯度洗脱， 检测 波 长 为 2 3 0 n m 。取 系 统 适 用 性 溶 液 10 卩1， 注人液相色谱仪， 记

本品含无水盐酸赛庚啶（ C 21H 21N * H C l )应 为 标 示 量 的 93. 0 %

〜 107. 0 % 。

录色 谱 图 ， 杂 质 I 峰 与 赛 庚 啶 峰 的 分 离 度 应 大 于 7 . 0 。再精密

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 1 0 p l， 分别注入液相色谱仪， 记

【鉴 别 】 （ 1 )取含量测定项下的供试品溶液， 照盐酸赛庚

录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面 积 不 得 大 于对 照 溶液 主 峰 面 积的 1. 5 倍 (0. 15 % ) ， 各杂质峰面

啶项下的 鉴别 （1 ) 项 试 验 ， 显相同的结果。 ( 2 ) 取本品细粉适量（ 约 相 当 于 无 水 盐 酸 赛 庚 啶 20 m g ) ，

积 的 和 不 得 大于对 照 溶液主 峰 面积的 5 倍 ( 0 .5 % ) 。供试品溶

置分液漏斗中， 加 水 1 0 m l 和 O . l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 2. 5 m l,

液色谱图中小于对照溶液主峰面积 0. 5 倍的 峰忽 略不 计 。

振摇使盐酸赛庚啶溶解， 加 二 氯 甲 烷 1 0 m l振 摇 提 取 ， 静置使

时间 （ 分 钟） 0

流动相A(%)

流动相B(%)

分层， 二氯甲烷层经铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过， 滤

100

0

液蒸发至干， 取残渣， 依法测定（ 通 则 0402 ) 。本品的红外光吸

100

0

收 图 谱 应与 对照 的 图 谱 ( 光 谱 集 4 0 4 图） 一致。

10.1

0

100

35

0

100

10

(3 )取

本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 无 水 盐 酸 赛 庚 啶

2 0 m g )， 加 水 7 m l， 振摇使盐酸赛庚啶溶解， 滤过， 滤液显氯化

水 分 取本品， 照 水分测 定法 （ 通 则 08 32第 一 法 1 )测 定 ，

含 水 分 应 为 7 . 0 % 〜9 . 0 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 08 41 ) ， 遗留残

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

• 1112 •

物鉴别（ 1 ) 的反应 （ 通 则 0301 ) 。 【检 查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加

盐 酸 溶 液 (9 — 50)2. 0 m l ， 振摇使崩解后， 照含 量 测 定项 下的 方 法 ，自“ 加 无 水 乙 醇 约 50 m l” 起 ，依 法 测 定 含 量 ， 应符合规定 (通则 0941 ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

盐酸赛洛唑啉

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

第 二 法 ）， 以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 赛 庚 啶 对 照 品 约 l l m g ， 精密

(3 )本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （ 1)的 反 应 （通 则 0301) 。

【检 查】 酸 度 取 本 品 0. 5 0 g ， 加 水 10ml， 振摇使溶解， 依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 ) ， p H 值 应 为 5. 0 〜6. 6 。

称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加乙醇适量， 振摇使溶解， 用乙醇稀释

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中

至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 2 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用 0. l m o l /L

约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动

盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色

相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1哗 与 0. 25fxg的 溶 液 ， 作为对照

谱 法 （通 则 0512)测 定 ， 用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以磷

溶 液 （1)与 对 照 溶 液 （2 ) 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 512) 试

酸 二 氢 钾 缓 冲 液 (取 磷 酸 二 氢 钾 6. 12g， 加 水 900ml使 溶 解 ， 用

验， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 0. 1 % 三 乙 胺 (用 冰

磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 5 ， 用 水 稀 释 至 1000ml)-乙 腈 （60 : 40) 为

醋 酸 调 节 p H 值 至 5.0)-乙 腈 (45 : 55)为 流 动 相 ， 检测波长为

流动相， 检 测 波 长 为 2 8 5 n m 。理 论 板 数 按 赛 庚 啶 峰 计 算 不 低 于

2 2 0 n m 。取 本 品 约 12. 5 m g ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 l m o l / L 氢 氧

2000， 拖 尾 因 子 不 得 过 2. 5 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶

化 钠 溶 液 10ml， 摇勻， 水浴加热约5 分钟， 使 产 生 iV-(2-氨乙

液 各 25^1， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰

基 )-2-[4-(1， 1-二 甲 基 乙 基 )-2，6-二 甲 基 苯 基 ] 乙 酰 胺 （杂 质

面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

工）， 放冷， 加 l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 0 m l 中 和 后 ，用 水 稀 释 至 刻

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

度， 摇勻， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 1 0 0 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

录色谱图， 杂 质 I 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 8)与 赛 洛 唑 啉 峰 的

量 （约 相 当 于 无 水 盐 酸 赛 庚 啶 1. 5 m g ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加盐

分 离 度 应 大 于 2. 5 。取 对 照 溶 液 （2)10； xl注 入 液 相 色 谱 仪 ， 赛

酸 溶 液 (9— 50)2. 0 m l ， 振 摇 2〜 3 分 钟 ， 加 无 水 乙 醇 约 50ml， 振

洛 唑 啉 峰 信 噪 比 不 小 于 1 0 ;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液

摇 10分钟， 使 盐 酸 赛 庚 啶 溶 解 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇

(1)各 10/J， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保

匀， 离心， 取上清液作为供试品溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 I 峰

(通 则 040 1 ) ， 在 2 8 6 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 21 H 21 N •

面 积 乘 以 校 正 因 子 1 . 5 5 不 得 大 于 对 照 溶 液 （1 ) 主 峰 面 积

H C l 的 吸 收 系 数 ( E L I ) 为 3 5 3 计 算 ，即 得 。

(0.2%)， 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 （1 ) 主 峰 面

【类 别 】 同 盐 酸 赛 庚 啶 。

积(0.2%)， 其 他 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 （1 ) 主峰

【规 格 I

面 积 的 2. 5 倍 （ 0. 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液

2 m g (按 C 21 H 21N •H C l 计 ）

(2)主 峰 面 积 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 . 5 % (通则 0831 ) 。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841) 。

盐酸赛洛唑啉

【含量测定】 取 本 品 约 0.2 2g ， 精 密 称 定 ，加 无 水 冰 醋 酸

Yansuan Sailuozuolin

60ml溶 解 后 ， 加 醋 酐 5ml， 照 电 位 滴 定 法 (通 则 0701) ，以硝酸钾

Xylometazoline Hydrochloride

的饱和无水甲醇溶液为盐桥溶液， 用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lmol/L) 滴定， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lmol/L)相 当 于 28. 0 8 m g 的 C 16H 24N 2 •H C l 。 【类 别 】 血 管 收 缩 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂】 盐 酸 赛 洛 唑 啉 滴 鼻 液

c h

3

C 16H 24N 2 •H C l

280.84

附：

本 品 为 2-(4-叔 丁 基 -2， 6-二 甲 苄 基 )-2-咪 唑 啉 盐 酸 盐 。按 干燥品计算， 含 C 16H 24N 2 •H C l 不 得 少 于 9 9. 0 % 。

杂质I

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在乙醇中易溶， 在水或三氯甲烷中溶解， 在乙醚中几 乎不溶。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 3 m g ，加 水 3 m r 溶 解 后 ， 加亚硝基 铁 氰 化 钠 试 液 l m l 与 氢 氧 化 钠 试 液 0. 5 m l ， 放 置 10分钟， 加碳 C 16 H 26N 20

酸 氢 钠 试 液 4ml， 振摇后应显紫色。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 657) 一致。

262.39

iV-(2-氨 乙 基 )-2-[4-(1， 1-二 甲 基 乙 基 )-2， 6-二 甲 基 苯 基 ] 乙酰胺

• 1113 •

歌渝公

盐酸赛洛唑啉滴鼻液

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐酸赛洛唑啉滴鼻液

盐酸噻氯匹定

Yansuan Sailuozuolin Dibiye

Yansuan Sailupiding

Xylometazoline Hydrochloride Nasal Drops

Ticlopidine Hydrochloride

本 品 含 盐 酸 赛 洛 唑 啉 （C 16H 24N 2 • H C I ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 %

ci

〜 110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 清 液 体 。 【鉴 别 】 （ 1 )取本品适 量（ 约 相 当 于 盐 酸 赛 洛 唑 啉 3m g) ，

加 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 试 液 l m l 与 氢 氧 化 钠 试 液 0. 5 m h 放 置 10 分钟， 加 碳 酸 氢 钠 试 液 4 m l， 振摇后应显紫色。 ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色谱 图中 ， 供试品溶液 主 峰 的

保 留时间应 与 对 照 品 溶液 主 峰 的 保留 时 间 一 致 。 【检 查 】 p H 值 杂质I

应 为 5. 6 〜 6. 6 ( 通 则 0631 ) 。

取本品适量， 必 要 时 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中含

盐 酸 赛 洛 唑 啉 0 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lm l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。

照盐酸赛洛唑啉有关物质项下的色谱条件， 精密量取供试品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10/xl， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 I 的色谱峰， 其 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 1. 5 5 不 得 大 于对 照溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 . 5 % ) 。 其 他 应符合鼻用制剂项下有关的各项规定 ( 通 则 0106 ) 。 【含 量 测 定 】 照 高效液相色谱法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷 基硅 烷键 合硅 胶

为填充剂； 以 0.

三 乙 胺 ( 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5. 0 )-乙腈

(45 : 5 5 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。取 盐 酸 赛 洛 唑 啉 对

照 品 约 1 2 .5 m g ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 10 m l ， 摇匀， 水浴加热约5

分钟， 使产生杂质I ， 放冷， 加 lm o l/ L

盐 酸 溶 液 1 0 m l中和 后， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为系统适用 性溶液， 取 1 0 p l注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 杂 质 I 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 8 ) 与 赛 洛 唑 啉 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 5 。 测 定 法 精密 量取本品 适量 ， 用水定量稀释制成每l m l 中

约 含 盐 酸 赛 洛 唑 啉 50 吨 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取 lO ju l 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取盐酸赛洛唑啉对照品

适量， 精 密 称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 50% 的 溶液， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得 。 【类 别 I

5m g

(4 ) 10ml : IO m g

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

吡 啶 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 14H 14C1NS • H C 1 应 为 98. 0 %

〜 102. 0 % 。

【性 状 】 本品为白色或类白色结晶性粉末 ; 无 臭 ， 味 微咸 。

本品在甲醇或三氯甲烷中溶解， 在水中略溶， 在丙酮中极 微溶解； 在冰醋酸中易溶。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 约 lm g ， 加入甲醛硫酸试液lm l中，

液面即显紫红色。 (2 )取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的

溶液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在 267nm 与 2 7 6 n m 的 波 长处 有最 大吸 收。 (3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光谱

集 640

图）一 致 。 ( 4 ) 本 品 显 氯 化物 的鉴 别 反 应（ 通 则 0301 ) 。

【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 10 g ， 加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 依法测

定（ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 3 . 0 〜 4. 5 。 酸 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 5 0 g ， 加 盐 酸 溶 液 （1— 100) 20 m r溶 解 后 ， 溶液应澄清； 如 显 浑 浊 ，与 1

号 浊 度 标 准 液 （通

则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓。 有 关 物 质 取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lm l中

约 含 0. 3 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 •， 精密量取适量， 用流动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 3啤 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液 各 2 (^1 ， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱图至主成分峰保留时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各 杂 质 峰面 积 的 和 不得 大于 对照 溶液 主 峰 面积 （1 . 0 % ) 。 残 留 溶 剂 取本品， 精密称定， 加 二甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释

制 成 每 lm l中 约 含 40m g的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取甲

同盐酸 赛 洛唑 啉 。

【规 格 】 （ l ) 5 m l : 2. 5m g

本 品 为 5-[(2- 氯 苯 基 ）甲基 ]-4 ， 5， 6， 7-四氢噻吩并 [ 3 ， 2-c]

苯， 精密称定， 加 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 ( 2 ) 5m l : 5m g

( 3 ) 10m l :

35. 6 哗 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则 0 8 6 1 第 三 法 ）， 色谱柱为5%

苯基 -95 % 甲 基 聚 硅 氧 烷 毛 细 管

柱 ; 柱 温 50 °C 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1 〜知 1， 分别注入气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 甲苯的残 留 量 应符 合规 定 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不得

过 0 . 5 % (通则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依法检查（ 通 则 0841) ，遗留残 •

1H 4 •

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

盐酸噻氯匹定肢嚢

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

渣 不 得 过 0 .1 % 。

作， 经 4 5 分钟时， 取 溶 液 滤过 ， 精密量取续滤液适量， 用水稀释

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

制 成 每 l m l 中约含 盐 酸 噻氯 匹定 0. l m g 的溶液， 作为供试品溶 液 ; 另取盐酸噻氯匹定对照品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释

【含量测 定】 照 高 效 液相色谱法 （ 通 则 0 5 1 2 )测 定 。

制 成 每 l m l 中约含 盐 酸 噻氯 匹定 0. l m g 的溶液， 作为对照品溶

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅烷 键合 硅胶

液 。照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照

为填充剂； 以 0. 0 2 2 % 的 戊 烷 磺 酸 钠 溶 液 （ 用磷酸调节p H 值

品溶液各 20卩1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰

至 3. 5)- 磷 酸盐 缓 冲 液 ( 取 磷 酸 二 氢 钾 6. 8 g ， 加 9 0 0 m l水 溶 解 ，

面积计算每片的溶出量。限度为标示量的 8 0 % ， 应符合规定。

用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 ， 再 加 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l， 摇匀） -甲醇 -

其 他 应符 合片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101 ) 。

乙腈 （26 : 55 : 23 •• 1 5 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。理论

【含量测定】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 噻 氯 匹

板 数 按 噻 氯 匹 定 峰 计 算 不 低 于 3000 。 测 定 法 取 本 品 约 50m g， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加

定 2 5 m g )， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使盐酸噻氯K 定溶解并稀释至刻度， 摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置

流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l， 置 5 0 m l 量瓶

2 5 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液，

中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精密量取

照 盐酸 噻氯 匹定 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得。

20M1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 噻 氯 匹 定 对 照

【类别】 同 盐 酸 噻 氯 匹 定 。

品， 同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积计 算 ， 即得。

【规格】 （ 1)0. 125g

【类别】 抗 血 小 板 聚 集 药 。

(2)0. 25g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （ 1 )盐 酸 噻 氯 匹 定 片 （ 2 )盐酸噻氯匹定胶囊

盐酸噻氯匹定胶囊 Yansuan Sailupiding Jiaonang

盐酸噻氯匹定片

Ticlopidine Hydrochloride Capsules

Yansuan Sailupiding Pian

Ticlopidine Hydrochloride Tablets

本品含盐酸噻氯匹定（ C 14H 14C1NS • H C l )应为标 示 量的 90 。 0%

本品 含 盐 酸 噻 氯 匹 定 （ C 14H 14C1NS • H C l )应为标示量的 9 0 .0 %

〜 1 1 0 .0 % o

【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或类白色。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 噻 氯 匹 定 lm g ) ， 加入甲醛硫酸试液l m l 中， 液面即显紫红色。 ( 2 ) 在 含量测 定 项 下记 录 的 色谱 图中 ， 供试品 溶液 主 峰 的

保 留时间应 与 对 照品 溶液 主 峰 的 保留 时 间 一 致 。 (3 )取本品细粉适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

含 盐 酸 噻 氯 匹 定 0 .4 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取 滤 液 ，照紫外-可见 分光光度法（ 通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在 2 6 7 n m 与 2 7 6 n m 的波长处 有最大吸收。 (4 )取本品细粉适量， 加水振摇使盐酸噻氯匹定溶解， 滤

过， 滤 液显 氯 化 物 鉴别 （ 1 ) 的反应（ 通 则 0301 ) 。

〜 110. 0 % 。

【性状】 本品 内容 物为 白色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。 【鉴别】 ( 1 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相当于盐酸 噻氯 匹 定 lm g )， 加入甲醛硫酸试液l m l 中， 液面即显紫红色。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试 品溶液主 峰的

保 留 时 间 应 与 对照 品溶 液 主 峰的 保留 时 间 一致 。 (3 )取含量测定项下的细粉适量， 加水溶解并稀释制成每 l m l 中 约 含 盐 酸 噻 氯 匹 定 0. 4 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取滤液， 照紫

外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在 267nm 与 276nm 的 波长处有最大吸收。 (4 ) 取含量测定项下细粉适量， 加水 振摇 使 盐 酸 噻 氯 匹 定

溶解， 滤过， 滤液显氯化物鉴别（ 1 ) 的 反 应 ( 通 则 0301 ) 。 【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相 当 于 盐 酸 噻 氯 匹 定 3 0 m g )， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加流动相使盐 酸噻氯匹定溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供

【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相

试品溶液， 照 盐 酸 噻 氯 匹 定 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试

当 于 盐 酸 噻 氯 匹 定 3 0 m g )， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加流动相使盐酸

品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于

噻氯匹定溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试

对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。

品溶液， 照 盐 酸 噻 氯 匹 定 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试品

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对

第一法）， 以 水 50 0m l(0 . 1 2 5 g 规格）或 1 0 0 0 m l(0 . 2 5 g 规 格 ）为

照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。

溶出介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取

溶 出 度 取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第

溶液适量， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 1 0 m l， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 用水

一 法 ）， 以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操

稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 另取盐酸噻氯匹定对照

1115

歌渝公

桂利嗪

中 国 药 典 20 15 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

品， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g 的溶液， 作 为对 照 品溶 液。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密

0. 50m l ， 应 显红 色。

氯 化 物 取 本 品 0. 2 0 g ， 加 水 2 5 m l， 置水浴上加热10分

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1 ， 分别注人液相色谱仪，

钟， 充分搅拌， 滤过， 滤 液 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加水稀释至刻度， 摇

记录色谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度为

匀， 精 密 量 取 1 0 m l， 依法检查（ 通 则 0801 ) ， 与标准氯 化钠溶 液

标示量的85% ， 应符合规定。

4. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0 .1 %

其 他 应符合胶囊剂项下 有关 的各项规 定（ 通 则 0103 ) 。 【含 量 测 定 I

取装量差异项下的内容物， 混合均勻， 研

细， 精密称取适量（ 约 相 当 于 盐 酸 噻 氯 匹 定 2 5 m g )， 置 5 0 m l量 瓶中， 加流动相适量， 振摇使盐酸噻氯匹定溶解并稀释至刻 度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 用流动 相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照盐酸噻氯匹定含量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

)。

干 燥 失 重 取本品， 在 80°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得过 0. 5 %

(通则 0831 ) 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841 ) ， 遗留残

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0 8 2 1 第 二 法）， 含重金属不得过百万分之二十。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 1 5 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml

【类 别 】 同盐酸噻氯匹定。

与 醋 酐 4 m l溶 解 后 ， 加结晶紫指示液1 滴， 用髙氯酸滴定液

【规 格 】 （ l) 0 .1 2 5 g

(0. l m o l / L ) 滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试验

( 2 ) 0 . 25g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 18. 4 3 m g 的 C 26 H 28 N 2 O 【类 别 】 血 管 扩 张 药 。

桂 利 嗪

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （ 1 )桂 利 嗉 片 （ 2 )桂利嗪胶囊

Guiliqin

Cinnarizine

桂 利 嗪 片 Guiliqin Pian

Cinnarizine Tablets C 26 H 28N 2

368. 52

本 品 为 1-二苯甲基 -4-(3-苯基 -2-丙 烯 基 ）哌 嗪 。按干燥品

本 品 含 桂 利 嗉 （C 26 H 28N 2 ) 应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % 〜 1 0 5 .0 %

。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

计算， 含 C 26H 28N 2 不 得 少 于 9 8 .0 % 。 【性 状 】 本品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。

本品在三氯甲烷中易溶， 在沸乙醇中溶解， 在水中几乎

【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 桂 利 嗪 o. 25g ) ， 加

乙 醇 2 5 m l， 加热使桂利嗪溶解， 滤过， 滤液蒸干， 残渣 照桂 利 嗉项下的 鉴 别（ 1 )、 （ 2 )、 （ 3 )项 试 验 ， 显相同的反应。

不溶。 熔 点 本品 的 熔 点 （ 通 则 0 6 1 2 ) 为 117 〜 12 1°C 。

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000 )溶

则 0 9 3 1 第 一 法 ）， 以 盐 酸 溶 液 （9— 1 0 0 0 )1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 7. 5 ju g 的 溶 液 ， 照紫外-可见

转速为每分钟100转 ， 依法操作， 经 4 5 分钟时， 取 溶 液 1 0 m l，

分光光度法（ 通 则 0 4 0 1 )， 在 2 5 3 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸

滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释

收 系 数 ( 抝么）为 558 〜 5 9 2 。

至刻度， 摇勻， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0 4 0 1 )， 在 253nm

【鉴 别 】 （ 1 ) 取 本 品 约 20mg ， 加 乙 醇 5 m l， 加热溶解 后， 加氢

氧化 钾试液 2 滴 ， 摇勻， 加高锰酸钾试液 2〜3 滴 ， 紫色即消失。 ( 2 ) 取 本 品 约 IO m g ， 加 2%

甲醛的硫酸溶液数滴， 即显红色。

的波 长处 测 定 吸 光 度 ， 按 C26H 28N 2 的 吸 收 系 数 （ E仏） 为 575 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有关 的各 项规 定 ( 通 则 0101 ) 。

三氯醋酸

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

溶 液 湿 润 并 滴 加 5 % 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 的 盐 酸 溶 液 1 滴的滤

量（ 约 相 当 于 桂 利 嗪 3 0 m g ) ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 盐 酸 溶 液

纸， 加热后， 滤纸即显紫色。

(9 — 1 0 0 0 ) 约 1 5 0 m l ，振

(3 )取 本 品 约 50m g， 置试管中， 管 口 覆 以 用 2%

(4 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 306

图）一 致 。 【检 查 】 碱 度 取 本 品 0 .5 0 g ， 加 水 2 0 m l， 搅 拌 5 分钟后，

滤过， 滤 液 加 甲 基 橙 指 示 液 1 滴 与 硫 酸 滴 定 液 （O .O lm o l/L )

• 1116 •

摇 使 桂 利 嗪 溶 解 ，用 盐 酸 溶 液

(9 4 1 0 0 0 )稀 释 至刻 度， 摇 匀 ，滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用盐酸溶液（ 9— 1 0 0 0 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照紫

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 2 5 3 n m 的波长处测定吸 光度， 按 C 26H 28N 2 的 吸收 系数 ( £ L 1 ) 为 5 7 5 计 算 ， 即得。

歌渝公

中 国 药 典 2015年 版

格列本脲

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 iV-[2-[4-[[[(环 己 氣 基 ）裁 基 ] 氣 基 ] 横 醜 基 ] 苯

【类 别 】 同 桂 利 嗪 。 【规 格 】 2 5 m g

基 ] 乙 基 ]-2-甲 氧 基 -5-氯 苯 甲 酰 胺 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

C 23H 28C 1 N 30 5S 不 得 少 于 9 9. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;几 乎 无 臭 。 本品在三氯甲烷中略溶， 在甲醇或乙醇中微溶， 在水或乙 醚中不溶。

桂利嗪胶囊

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 170〜 174 °C。

Guiliqin Jiaonang

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

Cinnarizine Capsules

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的

本 品 含 桂 利 嗪 （C 26 H 28 N 2 ) 应 为 标 示 量 的 9 3 . 0 % 〜 107. 0 % o

溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 274nm与 300n m的波长处有最大吸收， 在 2 7 2 n m 与 2 7 8 n m 的波长处有

【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 桂 利 嗪 0.25g) ， 加 乙 醇 25ml， 加 热 使 桂 利 嗉 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ， 残渣照桂利 嗪 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 、（3)项 试 验 ， 显相同的反应。

最小吸收。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 307 图 ）一 致 。

【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 9 3 1 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1 0 0 0 ) 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释 至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0 4 0 1 ) ， 在 253nm 的波长处测定吸光度， 按 C 26H 28N 2 的 吸 收 系 数 （EL 5! ) 为 575 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称 取 适 量 （约 相 当 于 桂 利 嗪 3 0 m g ) ， 置 200ml量 瓶 中 ， 加盐酸 溶 液 (9 — 1 0 0 0 ) 约 1 5 0 m l ，振 摇 使 桂 利 嗪 溶 解 ，用 盐 酸 溶 液 (9— 1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 100ml量 瓶 中 ， 用 盐 酸 溶 液 (9— 1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 253nm的波长处测定吸 光度， 按 C 26H 28N 2 的 吸 收 系 数 ( E L i ) 为 5 7 5 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 桂 利 嗪 。

(4)取 本 品 约 0. l g 与 硝 酸 钾 0. 2 g ， 混合， 加热使炭化， 然 后灰化， 放冷， 残 渣 加 水 10ml使 溶 解 ， 滤过， 滤液显氯化物与 硫 酸 盐 (通 则 0 3 0 1 ) 的 鉴 别 反 应 。 【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 l.Og， 加 水 50ml， 煮沸， 迅速放冷， 滤过， 滤 液 加 水 使 成 50ml， 取 25ml， 依 法 检 查 (通 则 0801) ， 与标准 氯 化 钠 溶 液 7. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 01 4 %) 0 硫 酸 盐 取 上 述 氯 化 物 项 下 剩 余 的 滤 液 25ml， 依法检查 (通 则 0 8 0 2 ) ， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 0 4 0 % ) 0 有 关 物 质 取 本 品 约 25mg， 精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加 甲 醇 25ml， 超声使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为 供 试 品 溶 液 ;另 取 4-[2-(5-氯 -2-甲 氧 基 苯 甲 酰 氨 基 ）乙 基 ]苯 磺 酰 胺 (杂 质 I ) 对 照 品 与 iV-[4-[2-(5-氯 -2-甲 氧 基 苯 甲 酰 氨 基 ）乙 基 ]苯 磺 酰 基 ] 氨 基 甲 酸 乙 酯 （杂 质 I I ) 对 照 品 各 1 5 m g ， 精密称定， 置同一 50 m l 量 瓶 中 ， 加 甲 醇 10ml， 超声使溶解， 用 流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为混合杂质对照品贮备液； 分别

【规 格 】 2 5 m g

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 混 合 杂 质 对 照 品 贮 备 液 各 1 ml， 置同一

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液各 200， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的

格 列 本 脲

2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 溶 液 色 谱 图 中 杂 质

Geliebenniao

I 或杂质n 保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均 不 得 过 0. 6 % ， 其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

Glibenclamide

面积的0.5倍 （ 0.5% ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

o

过 0 . 5 % (通则 0 83 1 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0.1% 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 C 23H 28C 1 N 30 5S

494. 01

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

• 1117 •

歌渝公

格列本脲片

中 国 药 典 2015年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 铵 1 .7 2 5 g ， 加水 3 0 0 m l溶 解 ， 用磷酸调节p H

值 至 3. 5 士 0 .0 5 ) - 甲醇 （3 : 5 )为

流动相； 检 测 波 长 为 3 0 0 n m 。取 有 关 物 质 项 下 的 对 照 溶 液 20^1注 入 液 相色谱仪 ， 记录色谱图， 各组分出 峰顺 序依 次 为杂

格列本脲项下鉴别（ 2 )项 试 验 ， 显相同的结果。 (3 ) 取本品细粉适量（ 约相当于格列本脲O .lg )， 照格列本

脲项下鉴别（ 4 )项试验， 显相同的反应。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （ 相当于格列本脲

质I 、 杂质n 、 格 列 本 脲 。理 论 板 数 按格列 本脲峰 计 算不 低于

2 5 m g )， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加

50 00 ， 杂质I

本脲溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供

峰与杂质 I I 峰的分离度应符合要求。

甲 醇 2 5 m l， 超 声 使格 列

测 定 法 取 本 品 约 10m g ， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加甲

试品溶液， 照 格 列 本 脲 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶

醇 1 2 m l， 超声使格列本脲溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作

液 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 溶 液 色 谱 图 中 杂 质 I 或 杂 质 I I 保留 时

为供试品 溶液 ， 精 密 量 取 2 0 W 注 入液相色谱仪， 记 录 色 谱图 ； 另

间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算均不得过格列本脲

取格列本脲对照品， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

标 示 量 的 0. 6 % ;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰 面积（ 1. 0 % ) ( 扣 除 相 对 保 留 时 间 0. 1 8 之前 的峰 ）。

【类 别 】 降 血 糖 药 。

含量均匀度取本品1 片， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 6 m l，

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。 【制 剂 】 格列本脲片

超声使格列本脲溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续 滤液作为供试品溶液； 另 取 格 列 本 脲 对 照 品 约 12. 5 m g ,精密 称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 2 5 m l， 超声使溶解， 用流动相稀

附 :

释至刻 度， 摇勻， 精密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 含 50辟 的 溶 液 ， 作为 对照品 溶液。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照含量

杂质I

测定项下的方法测定， 计算含量， 应符合规定 ( 通 则 0941) 。

O

溶 出 度 取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第

三法）， 以 0. 0 2 % 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 2 5 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为 每分钟75转 ， 依法操作， 经 4 5 分钟时， 取 溶 液 10 m l ， 滤过， 取续 滤液 作为 供 试 品 溶 液 ； 另 取 格 列 本 脲 对 照 品 10m g ， 精密称定， C 16H 17C1N20 4S

3 6 8 .84

4-[2-(5- 氯-2-甲氧基苯甲酰氨基） 乙基]苯磺醜胺

置 10 0 m l 量 瓶 中 ， 加 乙 醇 10ml ， 超声使溶解， 用溶出介质稀释至 刻 度 9摇 勻， 精 密 量 取 5m l ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻 度， 摇匀， 作为对照品溶液。取 上 述 两 种 溶 液 ， 照紫外-可见分光

杂质I

光度法 ( 通 则 0401) ， 在 22 5n m 的波长处分别测定吸光度， 计算出 每片的溶出量。限度为标示量的 7 5 % ， 应符合规定。 N 入 O 八 CH3 H

其 他 应 符合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101 ) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

量（ 约 相 当 于 格 列 本 脲 1 0 m g )， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 1 2 m l， OCH3 C i9H 21C1N2O eS

440. 90

N-[4-[2-(5- 氯 -2-甲氧基苯甲酰氨基）乙 基 ] 苯磺 酰基 ]氨

超声使格列本脲溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续 滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 (^ 1 ， 照格列本脲含量测定项 下的方法测定， 即得。

基甲酸乙酯

【类 别 】 同 格 列 本 脲 。 【规 格 】 2. 5m g

格列本脲片

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

Geliebenniao Pian

Glibenclamide Tablets

格 列 齐 特 Gelieqite

本品含格列本脲 (C ^ H m C IN s C ^ S ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜

Gliclazide

110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 （ 1 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶

液 主峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品溶 液 主峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (2 )取本品细粉适量（ 约 相 当 于 格 列 本 脲 10 m g ) ， 加乙醇

适量， 振摇使格列本脲溶解， 滤过， 滤 液 加 乙 醇 使 成 1 0 0 m l， 照

1118

•

C 15 H 21N 3O sS

323.41

本 品 为 l-(3- 氮 杂 双 环 [3. 3 . 0 ] 辛 基 )-3-对 甲 苯 磺 酰 脲 。

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

格 列 齐 特 片 (n )

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

按干燥品计算， 含 c 15 H 21 Ns Os S 不 得 少 于 98. 5 % 。

附：

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。 本品在三氯甲烷中溶解， 在甲醇中略溶， 在乙醇中微溶，

杂质I

在水中不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 162 〜 16 6°C 。 【鉴别 】 （ 1 )取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 C 15 H 21N 30 3S

含 1 0 y g 的溶液， 照紫外 -可 见 分光 光 度 法 （ 通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在 2 2 8 n m 的波 长处有 最大 吸 收。

323.41

l-(3- 氮 杂 双 环 [3. 3. 0 ] 辛 基 )-3-邻甲苯磺酰脲

(2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 629

图）一 致 。 【检 查】 有 关 物 质 取 本 品 约 5 0 m g ， 精密称定， 置 50m l 量瓶中， 加 乙 腈 约 2 0 m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为

格列齐特片（n)

供试品溶液； 精 密 量 取 5 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 4 0 % 乙腈溶

G elieqite Pian( n )

液稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 （1 );精 密 量 取 对 照 溶 液

Gliclazide Tablets( H )

(1 ) 2 m l ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用 4 0 % 乙 腈 溶液 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻，

作为对照溶液（ 2 ) ; 另 精 密 称 取 1-(3-氮 杂 双 环 [3 。 3. 0 ] 辛 基 )3-邻 甲 苯 磺 酰 脲 （ 杂

质 I ) 对 照 品 约 10m g， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，

加 乙 腈 约 4 0 m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品溶 液（ 1 );精密量取对 照品 溶液 （ 1) 1 m l ， 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 40%

乙腈溶液稀释至刻度， 摇勻， 作为对照品溶液（ 2 ) 。取对

照 溶液 (1) 2 m l 与 对照品溶液（ 1) 3 m l ， 置同一 2 0 m l 量 瓶 中 ， 用 4 0 % 乙 腈 溶液 稀释 至刻 度， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高

效液相色谱法 ( 通 则 0512) 试 验 。用 辛 烷 基 硅 烷键 合硅 胶为 填 充剂， 以水-乙腈-三乙胺 -三 氟 醋 酸 （60 : 40 : 0. 1 : 0 。1 )为流动 相， 检 测 波 长 为 235nm 。取 系统 适 用 性 溶 液 20 卩1 注入液相色谱 仪， 记录色谱图， 理 论 板 数 按 格 列 齐 特 峰 计 算 不 低 于 30 00 ， 格

本品含格列齐特（ c 15 H 21N 30 3S ) 应为标示量的 9 3 . 0 % 〜 107. 0 % o 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 （ 1)取本 品 细 粉适量 （约 相 当 于 格 列 齐 特 o. 4g) ，

用三氯 甲 烷 振 摇 提 取 2 次 ， 每 次 1 0 m l， 滤过， 滤 液置 水浴 上蒸 干， 残 渣 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10 网 的 溶 液 ， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 2 2 8 n m 的波长 处 有 最 大 吸收。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供 试品溶液主峰的

保 留 时 间 应 与对 照品 溶液 主 峰 的保 留 时 间一 致。 (3 )取本品细粉适量（ 约 相 当 于 格 列 齐 特 400m g ) ， 加二氯

列 齐 特 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 1 . 8 。精 密量 取供 试品

甲 烷 1 0 m l, 研 磨 溶 解 ， 滤过， 滤液蒸干， 残渣经减压干燥， 依法

溶液、 对照溶液（ 2 ) 与 对照品溶液 ( 2 ) 各 20 ； xl ， 分别注 人液 相 色

测定（ 通 则 0402 ) 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱

谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如有与 对 照品 溶液 （ 2 )主峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0. 1 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 ( 2 ) 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 1 % ) ; 其他各杂 质 峰 面 积的和不 得 大于对照 溶液 ( 2 )主 峰 面 积 （0 . 2 % ) 。所有 溶液均应临用新制。

过 1 . 0 % (通则 0831 ) 。

lO O m g ) ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 乙 腈 约 4 0 m l使 格 列 齐 特 溶 解 ， 用

水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量 取 2 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 4 0 % 乙腈溶液稀释至刻度， 摇匀， 精

匀， 作为对照 溶液 。照 格 列 齐 特 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供 试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

溶液主峰面积 (0. 2 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主 峰 面 积 的 2 倍 ( 0 . 4 % ) 。所有溶液均应临用新制。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查 ( 通 则 0821 第二法）， 含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取 本 品 约 0. 2 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 5 0 m l溶 解后， 照电位滴定法 ( 通 则 0 7 0 1 ) ， 用高氯酸滴定液（ 0. lm o l/ L ) 滴定， 并将滴定的结果用空白试验校正。每 l m l 髙氯酸滴定液

【类别 3

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 (约 相 当 于 格 列 齐 特

密 量 取 5 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用 4 0 % 乙腈溶液稀释至刻度， 摇

干燥失重取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

(0. lm o l / L )相当于 32. 34mg

( 光 谱 集 6 2 9 图） 一致。

的 C15 H 21N 30 3S 0

降血糖药。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 格列齐特片（n)

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法 ( 通 则 0 9 3 1 第 一法）， 以磷酸盐缓冲液 ( p H 8. 6 )1 0 0 0 m l 为溶出介质， 转速为每 分 钟 150转 ， 依法操作， 在 6 0 分 钟 与 180分钟 时 ， 取 溶 液 8 m l， 滤过， 并即时在溶出杯中补充磷酸盐缓冲液 ( p H 8. 6 ) 8 m l ， 取续 滤液作为供试品溶液； 另 取 格 列 齐 特 对 照 品 约 20m g ， 精密称 定， 置 2 5 0 m l量 瓶 中 ， 加溶出介质适量， 置温水浴中振摇使溶 解， 放冷， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试品 溶 液与 对 照 品溶 液各 5 m l ， 分 别 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通则

1119 •

歌渝公

格列吡嗪

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0 4 0 1 )， 在 2 2 6 n m 的波长处分别测定吸光度， 分别计算每片在上

(2 ) 取本品， 用甲醇溶解并稀释制成每lm l中约 含2

0

%

述两 时间 的溶出量。在 6 0 分 钟 与 1 8 0 分钟时的溶出量应分别

的溶液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 226nm

相 应 为 不 得 多 于 标 示 量 的 5 0 % 与 不 得 少 于 标 示 量 的 75 % ， 照

与 2 7 4 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，两 吸 收 峰 的 吸 光 度 比 值 为

缓释制剂进行结果判定， 应符合规定。

2 . 0 〜 2. 4 。

其 他 应符合片剂项 下有关的 各项 规定（ 通则0

1 0 1

)。

【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

(3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 808

图）一 致 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用辛 烷基 硅烷 键合 硅 胶为

填充剂； 以水 -乙腈 -三乙胺 -三 氟 醋 酸 （60 ：40 ：0. 1 ：0. 1 )为

(4 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液 主 峰的

保 留 时 间 应 与对 照 品溶 液 主峰 的保 留 时 间一 致。

流动相； 检 测 波 长 为 2 3 5 n m 。理 论 板 数 按 格 列 齐 特 峰 计 算 不

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 约 2 5 m g ， 精密称定， 置 50m l

低 于 3000， 格 列齐 特峰 与相 邻杂 质峰 的分 离度应符 合 要 求 。

量瓶中， 加 甲 醇 2 5 m l使 溶 解 ， 用 O . l m o l / L 磷酸二氢钠溶液稀

测 定 法 取本品2

0

片， 精密称定， 研细， 精密 称取细粉适

释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置

1 0 0

m l量

量（ 约 相 当 于 格 列 齐 特 2 0 m g )， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 4 0 % 乙腈

瓶中， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取

溶 液 约 6 0 m l， 超声使格列齐特溶解， 用 4 0 % 乙腈 溶 液稀 释 至

4-[2-(5-甲基吡嗪 -2-甲酰氨基） 乙基 ] 苯 磺 酰 胺 （杂

刻度， 摇匀， 滤过， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 ( ^ 1 注人 液 相

品 约 12. 5 m g ， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释

色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 格 列 齐 特 对 照 品 约 IO m g ， 精密 称

至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1 m l， 置

定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 乙 腈 2 0 m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条

1 0 0

质 I )对照

m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释

件， 精密量取供试品溶液、 对照溶液与对照品溶液各2 0 ； xl ， 分

匀， 同法测定， 计算， 即得 。所 有 溶 液 均 应 临 用 新 制 。 【类 别 】 同 格列齐特。

别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 。

【规 格 】 80mg

供 试品溶 液 色 谱图 中如有 与对照 品溶 液主峰保 留时间一致的

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

色谱峰， 按外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 不 得 过 0 . 5 % ;其他单个杂质

注： 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( p H 8. 6 )的制备

峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5 % ) ;其他各

溶 液 A : 取 氢 氧 化 钠 42. O g ， 加 除 气 水 至 50 0 0 m l ， 摇匀。

杂质 峰面积 的 和 不得 大于 对照 溶液 主 峰 面积 （1 . 0 % ) 。

溶 液 B : 取 磷 酸 二 氢 钾 136. Og ， 加 除 气 水 至 5000m l ， 摇匀。 取 2 3 0 0 m l溶 液 A 与 2 5 0 0 m l溶 液 B ， 加 乙 醇 3 1 50 m l (无水 乙 醇 3 0 0 0 m l) 摇 匀 ， 再 加 除 气 水 至 10

0 0 0

m l， 摇匀， 测 pH

值应

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减 失重量 不得

过 0 . 5 % (通则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841 ) ， 遗留残

渣不得过0 . 1 % 。

为 8 . 60± 0. 05， 即得。

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0 8 2 1 第 二 法）， 含 重金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

格 列 吡 嗪

【含 量 测 定 I

照 髙效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

Geliebiqin

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷 基硅 烷键 合硅 胶

Glipizide

为填充剂； 以 0 . l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 ( 用 2 . 0 m o l / L 氢氧化 钠溶液调节p H 值 至 6 .

0 0

士 0 . 05 )- 甲 醇 （55 : 4 5 ) 为 流 动 相 ；

检 测 波 长 为 2 2 5 n m 。取 格 列 吡 嗉 对 照 品 与 杂 质 I 对 照 品 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 5 m g 与 2. 5 ^tg 的混合 H C 2 1 H 27 N 5 O 4 S

溶液， 取 445. 54

本 品 为 5-甲基-iV-|>[4-[[[( 环己基氨基 ) 羰基 ] 氨基]磺酰 基 ] 苯基 ] 乙基 ]-吡 嗪 甲 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 c2 1h

27n 5

o 4s

应为 9 8 .0 % 〜 1 0 2 .0 % 。

2 0 4

注入液相色谱仪， 理论板数按格列吡嗪峰计算

不 低 于 20 00 ， 格 列 吡 嗪 峰 与 杂 质 I 峰的 分离 度 应 符合 要 求 。 测 定 法 取 本 品 约 25m g， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加

甲醇 适 量 ， 振摇使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 2 0 m l， 用 0. l m o l / L

磷酸二氢钠溶液稀释

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。

至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 0 M 注入 液相 色 谱

本 品 在 iV ， 〗 V-二 甲 基 甲 酰 胺 中 易 溶 ， 在 丙 酮 、三 氯 甲 烷 、

仪， 记录色谱图； 另 取 格 列 吡 嗪 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外标 法

二氧六环或甲醇中微溶， 在乙醇中极微溶解， 在水中几乎不 溶 ; 在稀氢氧化钠溶液中易溶。

以峰面积 计算 ， 即得。 【类 别 】 降 血 糖 药 。

熔 点 本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 203 〜 2 0 8 °C 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 约 50m g， 加 二 氧 六 环 5 m l， 置水浴中

【制 剂 】 （ 1 )格 列 吡 嗪 片 （ 2 )格 列 吡 嗪 胶 囊 （ 3 )格列

加热溶解， 加 0 .5 % 2 ， 4-二 硝 基 氟 苯 的 二 氧 六 环 溶 液 1 m l ， 煮 沸 2〜3 分 钟 ， 溶液显亮黄色。

1120 •

吡嗪缓释胶囊

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

格列吡嗪胶嚢

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

第一 法 ）， 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7 . 4 ) 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速

附：

为 每 分钟 100转 ， 依法操作， 经 3 0 分钟时， 取 溶 液 1 0 m l， 滤过， 杂质I

取续滤液， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ， 在 222nm 的 波长处分别测定吸光度； 另 取 格 列 吡 嗪 对 照 品 约 20m g， 精密 称定， 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 2 0 m l， 振摇使溶解， 用磷酸盐 缓 冲 液 （p H 7. 4 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 精 密 量 取 5 m l， 置 100m l C 14H 16N 4〇3S

3 2 0 .37

4-[2-(5- 甲基吡嗪 -2-甲酰氨基）乙基]苯磺酰胺

量 瓶 (2. 5m g 规 格 ）或 5 0 m l 量 瓶 （ 5 m g 规格）中 ， 用 鱗酸盐缓 冲 液 ( p H 7. 4 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 同法测定， 计算每片的溶出量。 限度为标示量的8 0 % ， 应符合规定。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。

格列吡嗪片 Geliebiqin Pian

Glipizide Tablets

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取 细

粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 吡 嗪 5 m g ) ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加甲醇 5 0 m l， 超声使格列吡嗪溶解， 用 0. l m o l / L

磷酸二氢钠溶液稀

释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照格列吡嗪 含量测定项下的方法测定， 即得。

本 品 含 格 列 吡 嗪 ( C 21H 27N 50 4S ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110.0% 。

【规 格 】 （ 1)2 . 5m g

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 。 【鉴 别 】

【类 别 】 同 格 列 吡 嗉 。 (2 )5 m g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 吡 嗪

5 0 m g )， 加 二 氧 六 环 1 0 m l， 置水浴中加热振摇， 使格列吡嗪溶

解， 滤过， 加 0. 5 % 2,4- 二 硝 基 氟 苯 的 二 氧 六 环 溶 液 1 m l ， 煮沸 2〜3

格列吡嗪胶囊

分钟， 溶液显亮黄色。

Geliebiqin Jiaonang

(2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供 试品溶 液 主峰的

Glipizide Capsules

保 留时间应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3) 取 本 品 细 粉 ， 加甲醇适量， 振摇使格列吡嗪溶解并用

甲醇稀释制成每l m l 中 约 含 格 列 吡 嗪 2 0 % 的 溶液， 滤过， 取 滤液照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 226nm与 2 7 4 n m 的波长 处有 最大 吸收 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 吡

嗪 2 5 m g )， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 2 5 m l， 振摇使格 列吡嗉溶解， 用 0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀，

本品含格列吡嗪（ C 21 H 27N 50 4S ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。 【鉴 别 】 （ 1 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶

液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与对 照品 溶液 主 峰 的保 留 时 间一 致。 (2 )取本品内容物适量， 加甲醇溶解并稀释制成每lm l中

滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量

含 格 列 吡 嗪 2 ( ^ g 的溶液， 滤过， 取滤液照紫外-可见分光光度法

瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 另取杂 质

( 通 则 0401) 测 定 ， 在 2 2 6 n m 与 2 7 4 n m 的波长处有最大吸收。

I

对 照 品 约 12. 5 m g ， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用 甲醇溶 解

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （ 约相当 于格 列

并稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加流动

吡 嗉 2 5 m g )， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 2 5 m l使 格 列 吡 嗪 溶 解 ，

相稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 格列 吡 嗪 有关 物质

用 0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 取续滤

项 下 的 方 法 测 定 。供试品 溶液色谱 图中 如有与对 照品 溶液 主

液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动

峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过格

相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 杂 质 I 对 照 品 约

列 吡嗪 标 示 量 的 1. 0 % ;其 他 杂 质 峰 面 积的和不 得 大于 对照 溶

12. 5 m g ， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释至刻

液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2 .0 % ) 。

度， 摇勻， 精密量取lm l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻

含 量 均 匀 度 取本品1 片， 研细， 用 甲 醇 2 5 m l(2 . 5 m g 规

度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照格 列吡嗪 有关 物质 项 下 的 方 法

格 ）或 50m l ( 5 m g 规 格 ）分 次 转 移 至 50m l (2 . 5m g 规 格 ）或

测定， 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间

规 格 ）量 瓶 中 ，超 声 使 格 列 吡 嗪 溶 解 ，用

一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过格列吡嗪标示

O .lm o l/L 磷酸二氢钠溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液

量 的 1. 0 % ;其他各杂质峰面积的和不得大于对 照溶液主 峰面

作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ， 依法测定， 计算含

积 的 2 倍 (2 .0 % ) 。

lO O m K 5 m g

量， 应符合规定（ 通 则 0941 ) 。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

含量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ， 将 内 容 物 倾 入 1 0 0 m l( 5 m g 规 格 ）或 5 0 m l(2 . 5m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 囊 壳 用 甲 醇 5 0 m l( 5 m g 规

1121

歌渝公

格列吡嗪缓释肢囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

格 ）或 2 5 m l(2 . 5m g 规 格 ) 洗 净 ， 洗液并入量瓶中， 超声使格列

物质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有与对照品

吡嗪溶解， 用 0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤

溶 液 主峰 保 留 时 间一 致 的 色 谱峰 ， 按外标法以峰面积计算， 不

过， 取续滤液作为供试品溶液， 照含量测定项下的方法， 依法

得 过 格 列 吡 嗪 标 示 量 的 0. 5 % ; 其他单个杂质峰面积不得大于 .

测定， 计算含量， 应符合规定（ 通 则 0941 ) 。

对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 其 他杂 质峰 面 积 的 和 不

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第 一 法 ）， 以 磷 酸盐缓 冲液 （p H 7. 8 〜 8. 0 ) 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 含 量 均 匀 度 取本品1 粒， 将 内 容 物 倾 入 1 0 0m K5m g规

转速为每分钟75转 ， 依法操作； 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤 过， 取续滤液作为供试品溶液； 另 取 格 列 吡 嗪 对 照 品 约 20m g，

格 ) 或 2 0 0 m l ( 1 0 m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 加 甲 醇 5 0 m l ( 5 m g 规 格 ）或

精密称定， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 1 0 m l溶 解 ， 用磷酸盐缓冲

l O O m K l O m g 规 格 ）， 超声使格列吡嗪溶解， 加 0. l m o l / L 磷酸

液 （p H 7. 8 〜 8 . 0 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l， 置 100ml

二氢钠溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶

( 5 m g 规格） 或 20 0m l(2. 5m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 用鱗酸盐缓冲液

液， 照含量测定项下的方法， 依法测定， 计算含量， 应符合规定

(p H 7. 8 〜 8 . 0 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含量

(通则 0941) 。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

测定项下的方法测定， 按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。 限度为标示量的8 0 % ， 应符合规定。

第 二法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7 . 4 ± 0 . 05) 6 0 0 m l 为 溶 出 介

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下有 关的各项 规定（ 通 则 0103 ) 。

质， 转速为每分钟75转 ， 依法操作， 经 1 小时、 4 小时、 8 小时

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 粒 ， 精密称定， 取内容物混合均

时， 分 别 取 溶 液 5 m l， 滤过， 并即时补足相同温度相同体积的

勻， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 格 列 吡 嗪 5 m g ) ， 置 1 0 0 m l 量瓶

溶 出 介 质 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 续 滤 液

中， 加 甲 醇 5 0 m l， 超声使格列吡嗪溶解， 用 0. l m o l / L 磷酸二

20ptl， 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 格 列 吡 嗪 对 照 品

氢钠溶液稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照 格 列 吡嗪 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得。 【类 别 】 同格 列吡嗪。 【规 格 】 （1)2. 5 m g

(2)5mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

20m g， 精密称定， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加

甲 醇 1 0 m l使 溶 解 ， 用溶

出介质稀释至刻度， 摇勻； 精 密 量 取 2 m l， 置 5 0 m l( 5 m g 规 格 ） 或 2 5 m l( 1 0 m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 同 法 测 定 。分 别 计 算 每 粒 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。本品每粒在 1

小 时 、4 小 时 、8 小 时 的 溶 出 量 应 分 别 为 标 示 量 的 2 0 % 〜

40% 、 5 0 % 〜7 0 % 和 7 0 % 以 上 ， 均应符合规定。

其 他 应 符 合 胶囊 剂项 下有 关的 各项 规定 （ 通 则 0103) 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 粒 的 内 容 物 ， 精密称定， 研细， 精

格列吡嗪缓释胶嚢

密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 吡 嗉 1 0 m g ) ，置 2 0 0 m l 量瓶

Geliebiqin Huanshi Jiaonang

中， 加 甲 醇 1 0 0 m l， 超声使格列吡嗪溶解， 用 0. l m o l / L 磷酸二

Glipizide Sustained-release Capsules

氢钠溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照格 列吡 嗪含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得。

本品 含 格 列 吡 嗉 ( C 21H 27N 5〇4S ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜

【类 别 】 同 格 列 吡 嗉 。 【规 格 】 （l ) 5 m g

110. 0 % o

【性 状 】 本 品 内 容 物为 白 色 球 形 颗 粒 。

>

( 2) 10mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

【鉴 别 】 （ 1 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶

液 主 峰 的保留时间应 与对 照品 溶液主 峰 的保留时间一 致。 ( 2 ) 取 本 品 内 容 物的 细粉 适 量 ， 加 甲 醇溶解并 稀释 制成 每 lm l 中约含格列吡嗪2 0 %

格 列 美 脲

的溶液， 滤过， 取滤液照紫外-可见

Geliemeiniao

分光光度法（ 通 则 04 0 1 )测 定 ， 在 2 2 6 n m 与 2 7 4 n m 的波长处有

Glimepiride

最大吸收。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 的 细 粉 适 量 （ 约相当

于 格 列 吡 嗪 2 5 m g )， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 2 5 m l， 振摇使格列吡嗪溶解， 用 0 。l m o l / L 磷酸二氢钠溶液稀释至刻 度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 另

取 杂 质 I 对 照 品 12. 5 m g ， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加甲醇 溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 流动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 。照格列吡 嗪有 关

• 1122 •

C 24 H 3 4 N 4 O 5 S

490. 62

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

格列美脲

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 1-[[4： -[2-(3 -乙基-4-甲基-2-氧代 -3-吡咯啉 -1-甲酰

顺 式 异 构 体 （杂 质 V ) 对 照 品 约 5 m g ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 二

氨 基 ）乙基 ] 苯 基 ] 磺 酰 基 ]_3-( 反式 -4-甲 基 环 己 基 ）脲 。按干

氯 甲 烷 5 m l， 振 摇 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取

燥品计算， 含 C 24H 34N 40 5S 应 为 9 8 . 0 % 〜 1 0 2 .0 % 。

0 .2 m l， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 用 供 试 品 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，作 为 系

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。

统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ， 用二

本 品 在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在 水 或

羟 基 丙 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Macherey-Nagel 100-5 O H 色

盐酸溶液中几乎不溶； 在 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液

谱柱， 4. 6 m m X 2 5 0 m m 或 分 离 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ），以正

0. l m o l / L

庚 烷 -无 水 乙 醇 -冰 醋 酸 （900 ：100 ：1 ) 为 流 动 相 ， 检测波长

中极微溶解。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

为 2 2 8 n m 。取 系 统 适 用 性 溶 液 l O p l ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，调

含 lO p g 的溶液， 照紫外 -可见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在

节流速使格列美脲峰的保留时间约为2 1 分钟， 顺式异构

2 2 8 n m 的 波长 处有 最大 吸收 。

体 峰 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9 ， 顺式异构体峰与格列美脲

( 2 ) 本 品 的 红 外光吸收 图谱 应与 对照 的图谱 ( 光 谱 集 1085

图）一 致 。 ( 3 ) 取 本 品 约 0. l g

峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10M ， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶

与 硝 酸 钾 0 . 〗g ， 混合， 加热使炭化后灰

液色谱图中如有与系统适用性溶液色谱图中顺式异构体

化， 放冷， 残 渣 加 水 1 0 m l使 溶 解 ， 滤过， 滤 液 显 硫 酸 盐 （通则

( 杂质V )保留时间一致的色谱峰， 其峰面积不得大于对照

0 3 0 1 ) 的 鉴 别反应。

溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) 。

【检查】 氯 化 物 取 本 品 l . O g ， 加 水 5 0 m l， 煮沸， 迅速放 冷， 滤过， 滤 液 加 水 使 成 5 0 m l， 取 2 5 m l， 依法检查（ 通 则 0801 ) ， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7 . 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 ( 0 .0 1 4 % )o

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量不 得

过 0 . 5 % (通则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

硫 酸 盐 取 本 品 0. 5 g ， 加 水 2 5 m l， 煮沸， 迅速放冷， 滤过， 滤 液 加 水 使 成 2 5 m l， 依 法 检 查 （通 则 0802 ) ， 与标准硫酸钾溶 液 2. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得 更 浓 （ 0. 0 4 0 % ) 。 氰 化 物 取 本 品 0. 5 g ， 依 法 检 查 （通 则 0 8 0 6 第 一 法 ）， 应

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含 重金 属 不 得过 百万 分 之 十 。

【含 量 测 定 】 照 高效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0 5 1 2 )测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合

硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 1 % 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调

符合规定。 有 关 物 质 取本品适量， 精 密 称 定 ，加 8 0 % 乙 腈 溶 液 溶

节 p H 值 至 3. 0 士 0. 5 ) (5 0 : 5 0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶

2 2 8 n m 。分

液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 8 0 % 乙 腈溶 液稀 释至

量， 分 别 加 8 0 % 乙 腈 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中各

刻度， 摇勻， 作为对照溶液； 精 密 量 取 对 照 溶 液 1 m l， 置 20m l

约 含 100邶 的 溶 液 ， 作 为 杂 质 I 、U 、D I 、]V对 照 品 贮 备 液 ；

量瓶中， 用 80% 乙腈溶液稀释至刻度， 摇匀， 作为灵敏度溶

另 取 格 列 美 脲 对 照 品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶

液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 取 灵 敏 度 溶 液 注 入

中， 分 别 加 杂 质 对 照 品 贮 备 液 各 2 m l ，加 8 0 % 乙 腈 溶 液 溶

液相色谱仪， 记录色谱图， 格 列 美 脲 峰 信 噪 比 应 不 小 于 10。

解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 系 统 适

精密量取供试品溶液与对照溶液各2 0 0 ， 分别注入液相色谱

用 性 溶 液 20 pJ， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依

仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的

次为杂质m 、 杂 质 n 、杂 质 I 、格 列 美 脲 和 杂 质 ]Y 。理 论 板

色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 、I I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 其峰

数按格列 美脲 峰计 算不 低于 2000， 格列美脲峰及各杂质峰

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 1 倍 （0. 1 % ) ; 如有与

之间的分离度均应符合要求。

杂质m 峰保留时间一致的色谱峰， 其峰面积乘以校正因子 0. 7 7 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4

倍 （0. 4 % ) ;如有

别 取 格 列 美 脲 杂 质 I 、I I 、E l 、F 对 照 品 各 适

测 定 法 取 本 品 约 IO m g ， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 8 0 % 乙腈溶液适量， 超声使溶解， 放冷， 用 80%

乙腈溶液稀释

与 杂 质 ]y 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 其峰面积不得大于对照

至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 用 8 0 % 乙腈溶

溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 2 倍 （0 . 2 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得

液稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 10M ， 注入液相色谱仪， 记录色

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 o. 1 倍 （ 0 . 1 % ) ; 除 杂 质 D I外 ， 杂质

谱图； 另取格列美脲对照品适量， 精密称定， 加 80 % 乙腈溶液

峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) 。

溶解并定量稀释制成每l m l 中 含 4 0 # 的溶液， 同 法 测 定 。按

供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液色谱图中主成分峰面

外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

积的峰忽略不计（ 0 .0 5 % ) 。 顺式异构体（ 杂质V )

【类 别 】 降 血 糖 药 。

取 本 品 约 12. 5 m g ，精 密 称 定 ，

置 2 5 m l量 瓶 中 ， 加 二 氯 甲 烷 6 m l， 振摇使溶解， 用流动相稀

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉处保存。 【制 剂 】 （ 1 )格 列 美 脲 片 （ 2 )格列美脲胶囊

释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l ，置 10 0 m l 量瓶中， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另取

1123

•

歌渝公

格列美脲片

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

附:

NH

f

, N H

、

杂质I

3

C

H

、

\

o

、

NH

H C 24 H 3 4 N 4 O 5 S

490. 62

l-[[4-[2-(3- 乙基 -4-甲基 -2-氧 代 -3-吡 咯 啉 -1-甲 酰 氨 基 ）

H

乙基 ] 苯基 ] 磺 酰基 ] -3-(顺式 -4-甲基环己基)脲 '

C 19 H 25N 30 6S

、

423.48

iV -[[4-[>(3- 乙基 -4-甲基 -2-氧代 -3-吡 咯 啉 -1-甲 酰 氨 基 ）

乙基 ] 苯基 ] 磺酰基]氨基甲酸乙酯

格列美脲片 Geliemeiniao Pian

Glimepiride Tablets

och

本品含格列美脲（ C24H34N4 0 5 S ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜

3

110. 0 % o

【性状】 本 品 为白 色 片 或着 色 异 形片 。 【鉴别】 （ 1 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶 液 主峰 的保 留 时 间 应与对 照 品溶 液 主峰 的保 留 时间一 致。 Ci8 H 23 N 3 Oe S

409.46

4-[[2-[3- 乙基 -4-甲基 -2-氧 代 -3-吡 咯 啉 -1-甲 酰 氨 基 ] 乙

基 ] 苯 基 ] 磺酰基]氨基甲酸甲酯

(2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （ 约

相 当 于 格 列 美 脲 l m g ) ，置

1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加乙醇适量， 超声使格列美脲溶解， 用乙 醇 稀

释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在 2 2 8 n m 的波 长处 有最 大吸 收 。

杂质皿

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当于 格列 美 脲 2 m g )， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加 80 % 乙腈溶液适量， 超声 使格 列美脲溶解， 放冷， 用 8 0 % 乙腈溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 8 0 % 乙腈溶液稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 精密 量取 对 照 溶 液 1 m l， 置 2 0 m l量 瓶 中 ， 用 8 0 % 乙腈溶液稀释至刻度， 摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 取灵敏

H C 16 H 2 1 N 3 O 4 S

351.42

4-[2-(3-乙基 -4-甲基-2-氧代 -3-吡咯啉 -1-甲酰氨基）乙基 ]

度 溶 液 20^x1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 格列美脲峰信噪 比 应 不 小 于 1 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 1 0 M ， 分 别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍 。

苯磺酰胺

供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 DI 峰 保 留 时 间 一致 的色 谱 峰， 其 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 7 7 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面

杂质汉

积（ 1. 0 % ) ， 其 他 单 个 杂 质 峰 面积 不得 大于 对照 溶液 主 峰 面积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 其 他 杂质 峰面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 色 谱 图 中主成分峰面积的峰忽略不计 (0. 05 % ) 。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1片， 置 2 5 m l ( l m g 规 格 ）或 50m l (2 m g 规格) 量瓶 中， 加

0

液适量， 超声使格列美脲溶解， 放冷， 用 8 0 % 乙腈溶 液稀 释至

0 C 24 H 3 4 N 4 O 5 S

490. 62

l-[[3-[2-(3- 乙基 -4-甲基 -2-氧 代 -3-吡 咯 啉 -1-甲 酰 氨 基 ）

乙基 ] 苯基 ] 磺 酰基 ]-3-(反式 -4-甲基环己基)脲

1124

水 1〜2 m l， 超声使崩解， 加 8 0 % 乙腈溶

刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照含量测 定项下 方法测定含量， 应 符 合 规 定 ( 通 则 0941 ) 。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （ 取 磷 酸 二 氢 钾 0. 5 8 g 与 磷 酸 氢 二 钠 22 .3 4 g ， 加 水 1 0 0 0 m l ，振 摇 使 溶 解 ，用 1 0 % 磷 酸 溶 液 或 ’ lm o l/L

格列美脲肢嚢

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

氢 氧 化 钠 溶 液 调 p H 值 至 7. 8 0 ± 0 . 0 5 ) 9 0 0 m l 为溶出

1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加乙醇适量， 超声使格列美脲溶解， 用乙醇稀

释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在 2 2 8 n m 的 波 长 处 有 最大 吸收 。

介质， 转速为每分钟75转， 依 法 操 作 ，经 1 5 分 钟 时 ，取溶液

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 格 列

5 m l， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取格列美脲对照品 约

美 脲 2 m g )， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加 80 % 乙腈溶液适量， 超声 使格

10m g， 精密称定， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加乙腈适量使溶解并稀释

列美脲溶解， 放冷， 用 8 0 % 乙腈溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过，

至刻度， 摇勻； 精 密 量 取 1 m l ，置 2 0 0 m l ( l m g 规 格 ）或 100m l

取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，

(2 m g 规格） 量瓶中， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

用 8 0 % 乙腈溶液稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 精 密量 取

品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。

对 照 溶 液 1 m l， 置 2 0 m l量 瓶 中 ， 用 80 % 乙腈溶液稀释至刻度，

限度为标示量的8 0 % ， 应符合规定。

摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 取灵敏

其 他 应 符 合 片剂项 下有 关的各项 规定（ 通 则 0101 ) 。

度 溶 液 20 卩1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 格列美脲峰信噪

【含 量 测 定 】 照高效液相 色 谱 法 （ 通 则 05 1 2 )测 定 。

比 应 不 小 于 10 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 l O p l ， 分

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍 。

为填充剂； 以乙腈 - 0 .1 % 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （ 用磷酸调节p H 值

供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 IE 峰 保 留 时 间一 致的 色谱

至 3 . 0 士0. 5 )(5 0 : 5 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 2 8 n m 。取格列

峰， 其 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 7 7 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面

美脲杂质I 、 杂质II、 杂 质 DI对 照 品 各 适 量 ， 加 8 0 % 乙腈溶液

积（ 1。 0% ) ， 其 他单 个杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 20Mg 的 溶 液 ， 作为杂质对照

的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 其 他各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液

品 贮 备 液 。另 取 格 列 美 脲 对 照 品 约 1 0 m g ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，

主峰 面积 （1 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 色

加 杂 质 对 照 品 贮 备 液 1 m l， 用 80% 乙腈溶液稀释至刻度， 摇

谱 图中 主成 分 峰 面 积 的 峰 忽 略 不 计 ( 0 . 0 5 % ) 。

匀， 作为系统适用性溶液， 取 lOfxl ， 注入液相色谱仪， 记录色谱

含 量 均 匀 度 取本品1 粒 ， 置 50 m l 量 瓶中， 加 水 1〜2 m l ， 超

图， 出 峰 顺 序 依 次 为 杂 质 瓜、 杂质II、 杂 质 I 和 格 列 美 脲 。理

声使崩解， 加 8 0 % 乙腈溶液适量， 超声使格列美脲溶解， 放冷， 用

论 板 数 按 格 列 美 脲 峰 计 不 低 于 2000， 格列美脲峰及各杂质峰

8 0 % 乙腈溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤液 作为 供试 品溶

之间的分离度均应符合要求。

液 。照含量测定项下的方法测定含量， 应符合规定 ( 通 则 0941)。

测 定 法 取本品20片， 精密称定， 研细， 精 密称 取细粉适

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

量（ 约 相 当 于 格 列 美 脲 lO m g ) ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 8 0 % 乙腈溶

第 二 法 ）， 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 0. 5 8 g 与 磷 酸 氢 二

液适量， 超声使格列美脲溶解， 放冷， 用 8 0 % 乙腈溶液 稀释 至

钠 2 2 .3 4 g ，加 水 1 0 0 0 m l ，振 摇 使 溶 解 ，用 1 0 % 磷 酸 溶 液 或

刻度， 摇匀， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 用

lm o l/ L

氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 1. 8 0 ± 0 . 0 5 ) 9 0 0 m l 为溶

乙腈溶液稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量 取

出介质， 转速为每分钟7 5 转 ， 依法操作， 经 15分钟时， 取溶液

1 (^ 1 ， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取格列美脲对照品适

5 m l， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取格 列美脲对照品 约

量， 精密称定， 加 8 0 % 乙腈溶液溶解并定量稀释制成每l m l 中

10m g， 精密称定， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加乙腈适量使溶解并定量稀

含 40 啤 的 溶 液 ， 同法 测 定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

释至刻度， 摇匀； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用溶出介质稀

80%

【类 别 】 同 格 列 美 脲 。

释至 刻 度 ， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定项 下的 方 法 测

【规 格 】 ⑴

定， 计算每粒的溶出量。限 度 为 标 示量 的 80 % ， 应 符合规定。

lm g

(2 ) 2mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

其 他 应符 合胶 囊剂 项下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103 ) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 05 1 2 ) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷基 硅烷 键合 硅胶

格列美脲胶囊 Geliemeiniao Jiaonang

Glimepiride Capsules

为填充剂； 以乙腈 -0. 1 % 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （ 用磷酸调节p H 值 至 3. 0 ± 0 . 5 )(5 0 : 5 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 2 8 n m 。取格列 美脲杂质I 、 杂 质 I I 与 杂 质 DI 对 照 品 各 适 量 ， 加 8 0 % 乙腈溶液 溶解并稀释制成每l m l 中 各 约 含 的 溶 液 ， 作为杂质对照 品 贮 备 液 。另 取 格 列 美 脲 对 照 品 约 1 0 m g ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，

本 品 含 格 列 美 脲 ( C 24H 34N 40 5S ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110.0%o

加 杂 质 对 照 品 贮 备 液 1 m l， 用 80% 乙腈溶液稀释至刻度， 摇 匀， 作为系统适用性溶液， 取 io y ， 注入液相色谱仪， 记录色谱

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 粉 末 。

图， 出 峰 顺 序 依 次 为 杂 质 I I 、杂 质 I I 、 杂 质 I 和 格 列 美 脲 。理

【鉴 别 】 （ 1 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶

论 板 数 按 格 列 美 脲 峰 计 算 不 低 于 20 00 ， 格列美脲峰及各杂质

液主 峰的 保留时间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (2 )取 本 品 内 容 物 适 量 （ 约

相 当 于 格 列 美 脲 lm g ),置

峰之间的分离度均应符合要求。 测 定 法 取本品20粒， 倾出内容物， 精密称定， 研细， 精

1125

歌渝公

格列喹酮

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

密称取细粉适量（ 约 相 当 于 格 列 美 脲 IO m g )， 置 5 0 m l量 瓶 中 ，

度， 作为对照溶液;另取异喹啉物对照品适量， 精密称定， 加流

加 8 0 % 乙腈溶液适量, 超声使格列美脲溶解， 放冷， 用 80% 乙

动相溶解并稀释制成每l m l 中 约 含 lO ^ g 的溶液， 作为对照品

腈溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l， 置 25m l

溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液、 对

量瓶中， 用 8 0 % 乙腈 溶液稀释 至刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液，

照溶液与对照品溶液各20M ， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱

精 密 量 取 lO p l， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取格列美脲

图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试 品溶 液 色 谱 图 中 如 有 与

对照品适量， 精密称定， 加 80% 乙 腈 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制

异喹 啉物 峰保 留 时 间 一 致 的 杂 质 峰 ， 按外标法以峰面积计算，

成 每 l m l 中 约 含 4 0 % 的 溶 液， 同法测定 。按 外 标 法 以峰 面积

含 异 喹 啉 物 不 得 过 0. 7 5 % ;其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于

计算， 即得。

对 照溶 液 主 峰面 积（1 . 0 % ) 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减 失重 量 不 得

【类 别 】 同 格 列美 脲 。

过 0 . 5 % (通则 0831 ) 。

【规 格 】 2m g

炽 灼 残 潦 取 本 品 l.Og， 依法检查（ 通 则 08 41) ，遗留残

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

格 列 喹 酮

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

Geliekuitong

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八烷基硅烷键合硅胶

Gliquidone

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 铵 1. 725g ，加水 300m r 溶 解 后 ， 用磷酸调节p H

值 至 3 . 5 ± 0 . 1 ) - 乙 腈 （3 : 5 )为

流 动 相 ; 检 测 波 长 为 310nm 。取格列喹酮对照品与异喹啉物对 照品各适量， 用流动相超声使溶解并稀释制成每 l m l 中 各 含 5(Vg 的溶液， 取

2 0 4

注入液相色谱仪， 理论板数按格列喹酮峰计算不

低 于 2000， 格列喹酮峰与异喹啉物峰的分离度应符合要求。

c 27 H 33N 30 6S

527. 64

本 品 为 1-环 己 基 -3-[ [ 对 -[2-(3 ， 4-二氢 -7-甲氧基 -4 ， 4 -二

测 定 法 取本品， 精密称定， 加流动相超声使溶解， 放冷，

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作 为 供试 品溶

甲基-1 ， 3-二 氧代 - 2 (1 H )- 异 喹 啉 基 ）乙基 ] 苯 基 ] 磺 酰 基 ] 脲 。

液， 精 密 量 取 20 pd 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取格列喹

按干燥品计算， 含 C 27 H 33N 30 6S 应 为 9 8 . 0 % 〜 1 0 2 .0 % 。

酮对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

【性 状 】 本品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

本品在三氯甲烷中易溶， 在丙酮中略溶， 在乙醇或甲 醇中 微溶， 在水中几乎不溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 178 〜 18 2°C 。

【类 别 】 降 血 糖 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 格列喹酮片

附：

【鉴 别 】 （ 1 ) 取 本 品 约 IO m g ,加 苯 肼 5 滴 ， 加热至溶 液变

清， 放冷， 加 氨 试 液 0. 5 m l 、1 0 % 硫 酸 镍 溶 液 0 . 5 m l 与三氯甲

异喹啉物 //°

烷 1 m l， 剧烈振摇， 静置， 下层 溶 液 应 变 成 紫 红 色 。

r ^ Y

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下记 录 的 色谱 图中 ， 供 试 品 溶 液 主 峰的

NHz

保留时间应 与 对照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 ( 3 ) 本品 的 红 外光 吸收图谱应与 对照的图 谱 ( 光 谱 集 1097

图） 一致。

X

h 3c

X

ch3

C 20 H 22N 20 5S

【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 2. 0 g ， 加 水 1 0 0 m l ，煮 沸 ， 至剩

余 约 5 0 m l 时 ，迅 速 放 冷 ，滤 过 ，滤 液 加 水 使 成 5 0 m l ，量 取 2 5 m l， 依 法 检 查 （通

X

则 0 8 0 1 )， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7. 0 m l 制成

402. 46

4-[2-(3 ， 4-二氢 -7-甲氧基 -4 ， 4-二 甲基 -1 ， 3-二氧代 -2 ( 1 H )

异喹啉基）乙基]苯磺酰胺

的对照液比较， 不得更浓（ 0. 007 % ) 。 硫 酸 盐 取 氯 化 物 检 查 项 下 剩 余 的 滤 液 2 5 m l， 依法检查 ( 通 则 0 8 0 2 )， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不

得 更 浓 (0. 0 2 % ) 。 有 关 物 质 取本品适量， 精密称定， 加流动相 超 声 使 溶 解

格列喹酮片 Geliekuitong Pian

Gliquidone Tablets

并稀释制成每lm l 中 约 含 2 m g 的溶液， 滤过， 滤液作为供试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻

1126

本 品 含 格 列 喹 酮 （C 27H 33N 30 6S ) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

1 0 5 .0 %

格隆溴铵

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

。

【性 状 1

本品为白色片。

格 隆 溴 铵

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 细 粉 适 量 ， 加流动相适量， 超声使格

Gelongxiu^an

列 喹 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ， 滤过，

Glycopyrrolate

滤液作为供试品溶液； 另取格列喹酮对照品， 加流动相超声使 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 检 查 项 下 的 色 谱 条 件 ， 取供试品溶液与 对 照 品 溶 液 各 20M ， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图， 供

Br~

试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时

\

/

、 ch3

间一致。 ( 2 ) 取本品 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 格 列 喹 酮 2 0 m g )， 研细， 加

C 19 H 28B r N 0 3

甲 醇 1 0 m l， 研磨溶解， 滤过， 滤液蒸干， 残渣经减压干燥， 依法 测定（ 通 则 0402 ) 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱

398. 34

本 品 为 溴 化 3-羟基 -1 ， 1-二 甲 基 吡 咯 烷 基 环 戊 基 扁 桃 酸 酯 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 19H 28B r N 0 3 不 得 少 于 9 9 .0 % 。

( 光 谱 集 1 0 9 7 图） 一致。

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ， 无臭。

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 精密称定， 加流动

相适量， 超 声 使 格 列 喹 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2mg 的溶液， 滤过， 滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 100ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液； 另取异喹 啉 物 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 流 动 相 制 成 每 l m l 中约含

本 品 在 水 、甲 醇 或 乙 醇 中 易 溶 ， 在三氯甲 烷或 乙醚 中几 乎 不溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0 6 1 2 ) 为 191 〜 195°C (熔距不得

超 过 2°C ) 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 约 50m g， 用 稀 醋 酸 5 m l溶 解 ， 加碘化

lO ^ tg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 格 列 喹 酮 有 关 物 质 项 下 的

方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有与异喹啉物峰保留时

铋钾试液数滴， 即产生橙色沉淀。 (2 )取本品适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含格隆溴

间一致的杂质峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积计 算 ， 含异 喹 啉 物 不 得 过 格 列 喹 酮 标 示 量 的 1 .0 % ， 其他各杂质峰面积的和不得大于

铵 0. 5 m g 的 溶 液 ， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) 测 定 ， 在 25 8nm 与 26 4 nm 的波长处有最大吸收， 在 2 5 4 n m 与 261nm

对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （ 1. 5 % ) 。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

的 波 长 处 有 最小 吸收 。 ( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸收 图谱 应与 对照 的 图 谱(光 谱 集 308)

第 二 法 ）， 以磷酸盐缓冲液(取 磷 酸 氢 二 钠 7 1 . 2 g ， 加 水 1000ml 使溶解， 用 1 0 % 枸 橼 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 8. 5) 9 0 0 m l 为溶出

一致。 ( 4 ) 本品 的 水 溶 液 显 溴 化 物 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301 ) 。

介质， 转速为每分钟75 转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取溶液滤

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ， 加乙醇溶解并稀释制

过， 取 续 滤 液 作为 供试 品 溶液 ； 另 取 格 列 喹 酮 对 照 品 约 30m g， 精密称定， 加 iV ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 1 0 m l 使 溶 解 ， 用溶出介质

成 每 l m l 中 约 含 50m g的溶液， 作为供试品溶液； 精 密量 取适

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30 哗 的 溶 液 ， 作为对照品溶液。

量， 用 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为 对

分别取上述两种溶液， 照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，

照 溶 液 。照薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ， 取供试品溶液与对

在 3 1 4 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为

照 溶 液 各 5卩1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -

标示量的75% ， 应符合规定。

水 -无 水 甲 酸 （74 : 16 : 1 0 ) 为 展 开 剂 ， 展开后， 晾干， 喷以稀碘

其 他 应 符合片剂 项下有关 的各 项规定（ 通 则 0101) ^

化铋钾试液， 立 即 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 不得多于

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

3

量（ 约 相 当 于 格 列 喹 酮 5 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 约 7 0 m l， 置水浴中超声使格列喹酮溶解， 放冷， 用甲醇稀释至刻

个， 其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不得

过 0. 5 % (通则 0831 ) 。

度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 1 0 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用甲

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841 ) 。

醇稀释至刻度， 摇匀， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401 ) ， 在

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 2 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 25m l

对照品， 精 密称

使溶解， 加 醋 酸 汞 试 液 5 m l与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ， 用高氯酸滴

定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的溶

定 液 (0. l m o l / L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定的结果用空

液， 同法测定， 计算， 即得。

白 试 验 校 正 。每 l m l 的 高 氯 酸 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 相 当 于

310nm 的波长处测定吸光度； 另取格列喹“

【类 别 】 同 格 列 喹酮 。

39. 83mg 的 C 19 H 28B r N 0 3。

【规 格 】 30mg

【类 别 】 抗 胆 碱 药 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 格隆溴铵片

• 1127

。

歌渝公

格隆溴铵片

中 国 药 典 2015年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

格隆溴铵片

核黄素磷酸钠

G ㊀lo 门g x i u ’a 门 P i a n

Hehuangsu Linsuanna

Glycopyrrolate Tablets

Riboflavin Sodium Phosphate

本 品 含 格 隆 溴 铵 ( C 19H 28B r N 0 3) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 格 隆 溴 铵 IO m g ) ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 格 隆 溴 铵 0. 5 m g 的

溶液， 滤过， 取滤液适量， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) 测定， 在 258nm 与 264nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 255nm 与 2 6 2 n m 的波长处有最小吸收。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶 液 主峰的

保 留时间应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 2 5 m l(0 .5 m g 规

格 ）或 5 0 m l ( l m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 加水适量振摇使格隆溴铵溶

C 17 H 20N 4N a O 9P • 2 H 20

514. 36

本 品 为 核 黄 素 5 '- ( 二 氢 磷 酸 酯 ）单 钠 盐 二 水 合 物 。按干 燥品计算， 含核黄素（ C 17H 2GN 40 6) 应 为 7 4 . 0 % 〜 7 9 .0 % 。 【性 状 】 本品为橙黄色结晶性粉末 ; 几 乎 无 臭 ; 有引 湿性 。

本品在水中溶解， 在乙醇、 三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 比 旋 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液

解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 滤膜滤过， 取 续滤 液照 含 量 测定 项

(45— 1 0 0 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 5 m g 的 溶 液 ，

下的方法测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941 ) 。

依法测定（ 通 则 0 6 2 1 ) ，比旋度为 + 38. 0° 至 + 42. 0 °。

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 约 lm g ， 加 水 1 0 0 m l溶 解 后 ， 溶液在

第 一 法 ）， 以 水 5 0 0 m l为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟50转， 依法

透射光下显淡黄色并有强烈的黄绿色荧光； 加无机酸或碱溶

操作， 经 4 5 分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液， 作为供试品

液， 荧光即消失。

溶液;另取格隆溴铵对照品适量， 精密称定， 加水溶解并定量

(2 )取本品， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7. 0 )溶解并稀释制成每

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 格 隆 溴 铵 lfxg(0. 5m g 规 格 ）或 2 ju g (lm g

l m l 中 含 10 卯 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

规 格 ）的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试

测 定 ，在 2 6 7 n m 、3 7 2 n m 与 4 4 4 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

品 溶液 各 20M ， 注入液相色谱仪， 照含量测定项下方法， 依法

2 4 0 n m 的 波 长处 有最 小吸 收。

测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 每 片 的 溶 出 量 ，限度为标示 量的75% ， 应符合规定。

则 0401)

(3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 628

图） 一致。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下有关 的各 项规定（ 通 则 0101 ) 。

(4 ) 取 本 品 0 .5 g ， 加 硝 酸 1 0 m l， 在水浴上蒸干， 炽灼， 残渣

【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法 （ 通 则 05 1 2 )测 定 。

加 水 5 m l使 溶 解 ， 必要时滤过， 滤 液 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通则

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅烷 键合 硅胶

0301 ) 。

为填充剂； 以 戊 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 戊 烷 磺 酸 钠 0. 2 g 与无水 硫 酸 钠 l . O g 溶 于 6 1 5 m l水 中 ， 加 0. 5m o l / L 硫 酸 3.01111)-乙腈 甲醇 (615 : 235 : 1 5 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 2 2 n m 。理论板 数 按 格 隆 溴 铵 峰 计 算 不 低 于 20 00 ， 格隆溴铵峰与相邻杂质峰

测 定 法 取本品20片， 精密称定， 研细， 精密称取适量 ( 约相当于格隆溴铵2 m g )， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加水适量， 振摇

使溶解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 滤膜滤过， 取续滤液作为供试 品溶液， 精 密 量 取 2 (^ 1 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取格 隆溴铵对照品适量， 精密称定， 加水溶解并稀释制成每l m l 中 含 2 0 ^ g 的溶液， 同法测 定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 同 格 隆 溴铵 。

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

定 ( 通 则 0 6 3 1 ) ,p H 值 应 为 4. 0 〜 6. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 2 0 g ， 加 水 10ml溶解后， 溶液应

澄清。 感 光 黄 素 取 本 品 35m g， 加 无 醇 三 氯 甲 烷 1 0 m l， 振摇5

的分离度应符合要求。

【规 格 】 （ 1)0. 5mg

【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 4 0 g ， 加 水 2 0 m l溶 解 后 ， 依法测

(2 )lm g

分钟， 滤 过 ，滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在 4 4 0 n m 的波 长处 测定 ， 吸 光 度 不 得 过 0. 0 2 5 。

游 离 磷 酸 精 密 称 取 本 品 0 . 2 0 g ( 按 干 燥 品 计 算 ），置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 7jC 3 0 m l ， 振摇使溶解， 作为供试品溶液;另精

密量取磷酸 盐对照溶 液 [ 精 密 称 取 经 105°C 干 燥 2 小时的磷酸 二 氢 钾 0 .4 2 g ， 置 1 0 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 硫 酸 溶 液 （3 — 1 0 )1 0 m l 与 水 适 量 使 溶 解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 临用时再稀释5 倍] 2 0 m l， 置另一 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加

水 1 0 m l， 摇匀， 作为对照溶液。

向上 述两 种溶 液 中 分 别 加 钼 酸 铵 硫 酸 试 液 2. 5m l 与 1-氨基 -2萘酚 -4-磺 酸 溶 液 （ 取 无 水 亚 硫 酸 钠 5g ， 亚 硫 酸 氢 钠 94. 3 g 与 1-氨基 -2-萘酚 -4-磺 酸 0. 7g ， 充分混合， 临用时取此混合物 1. 5g,

1128

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

核黄素碟酸钠注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

加 水 1 0 m l使 溶 解 ， 必 要 时 滤 过 ）l m l ， 摇匀， 用水稀释至刻度，

测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 l O m g ， 精密称定， 置 50ml量

摇匀， 在 2 0 V 放 置 3 0 分 钟 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

瓶中， 加流动相适量， 振摇使溶解， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇

0 4 0 1 )， 在 7 4 0 n m 的波长处测定吸光度， 供试 品 溶 液 的 吸 光 度

勻， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 核 黄 素 对 照 品 1 0 m g ，置

不得大于对照溶液的吸光度。

50ml量瓶中， 加 盐 酸 lml使溶解， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇

有 关 物 质 避 光 操 作 。取含量 测定 项下的 供试 品 溶液 作

勻， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各

为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 2 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用流 动 相 稀 释

2 0 4

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。精密 量取 含量测 定 项 下 的 核 黄

计算， 即 得 。计 算 公 式 如 下 ：

， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积

素对照品溶液lm l， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇

S A tX ^ s

密量取供试品溶液、 对照溶液与核黄素对照品溶液各如一， 分

,

A s X W rt X ( l - ^ ) X 100/0

匀， 作 为 核 黄 素 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精 式中

2A t

为供试品溶液色谱图中核黄素磷酸钠峰、 3 '-核黄

别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5

寧磷酸钠峰、 4 '-核 黄 素磷酸 钠 峰 及 游 离 核 黄 素 峰

倍 。供试 品溶液色谱 图中 如 有与 系统适用性溶液色 谱 图 中相

的峰面积之和； As

为对照品溶液色谱图中核黄素峰面积；

二 磷 酸 酯 ( 按 核 黄素计 ) 含 量 不 得 过 6. 0 % ， 游离核黄素含量不

Wt

为核黄素磷酸钠供试品称样量；

得 过 6 . 0 % 。核 黄素 二磷 酸 酯 和 游 离 核 黄 素 计 算 公 式 如 下 ：

Ws

为核黄素对照品称样量；

对应的杂质峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。按 干 燥 品 计 ， 核黄素

核黄 素 二 磷 酸 酯 =

d

X 100 %

为干燥失重。

【类别】 维 生 素 类 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

游离核黄素 式中

2 A

【制剂】 核黄素磷酸钠注射液

为 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 3\4'- 核 黄素 二 磷 酸 酯 峰 、 S 'S '- 核 黄 素 二 磷 酸 酯 峰 与 4 ' ， 5 '-核黄素二磷酸酯

峰的峰面积之和； At

为 供 试 品 溶 液色谱 图中 游离 核黄素峰 的峰 面积 ；

As

为 对 照 品 溶 液 色谱图中核 黄素 峰面 积；

Wt

为核 黄素 磷 酸 钠 供 试 品 称 样 量 ；

Ws

为核 黄素对 照 品 称 样 量 ；

d

核黄素磷酸钠注射液 Hehuangsu Linsuanna Zhusheye

Riboflavin Sodium Phosphate Injection

为干燥失重。

本 品 为 核 黄 素 磷 酸 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含核黄素 磷 酸钠 按

供试品溶液色谱图中除主成分峰、 游离核黄素峰与核黄

核 黄 素 (( ： 17； « 2。 队 0 6) 计 ， 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 1 1 5 .0 % 。

素二磷酸酯峰外， 如有其他杂质峰， 单 个杂质 不 得 大 于 对 照 溶

【性状】 本 品 为 黄 色 至 橙 黄 色 的 澄 明 液 体 ; 遇 光 易 变 质 。

液 主 峰 面 积 的 0. 2 5 倍 （1 . 0 % ) ， 其他杂质峰面积的和不得大

【鉴别】 （ 1)取 本 品 适 量 （ 约相当于核黄素lmg)， 加水至

于对 照 溶 液 主 峰 面 积 ( 4 . 0 % ) 。 干 燥 失 重 取 本 品 约 0. 3 g ， 在 130°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重

100ml， 溶液在透射光下显淡黄色并有强烈的黄绿色荧光； 加 盐酸或氢氧化钠溶液， 荧光即消失。

量 不 得 过 1 0 . 0 % (通 则 0831 ) 。

(2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供 试品溶液主峰的

【含量测定】 照 高效液相色谱法 ( 通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲 醇 - 0 . 0 5 4 m d / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （15 : 8 5 ) 为

保留 时 间 应 与 系统 适 用 性 溶 液 中 核黄 素磷 酸钠 主峰 的保 留 时 间一致。 ( 3 ) 取本 品 适 量（ 约 相 当 于 核 黄 素 磷 酸 钠 0. l g ) ， 在水浴上

流动相； 检 测 波 长 为 2 6 7 n m 。取 核 黄 素 磷 酸 钠 混 合 对 照 品 10m g， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作

为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 调节流速， 使

蒸干， 加 硝 酸 1 0 m l， 在水浴上蒸干后， 炽灼， 残 渣 加 水 5 m l 使溶 解， 必要时 滤过 ， 滤液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应 ( 通 则 0301 ) 。 【检查】 p H 值 应 为 5 . 6 〜 6. 5 ( 通 则 0631 ) 。

核黄素磷酸钠峰的保留时间约为4 0 分 钟 ， 记录色谱 图 至 主 成

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量测 定项 下的 供试 品溶液 作

分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。各 色 谱 峰 出 峰 顺 序 如 下 表 所 示 ， 核

•

黄 素 磷 酸 钠 峰 与 V- 核 黄 素 磷 酸 钠 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。

为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 2 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释 至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。精 密量 取含 量 测 定 项 下 的 核 黄

成分 3 、^ - 核 黄 素 二 磷 酸 酯

相对保留时间 0. 2

3'， 5 '-核黄素二磷酸酯

0. 3

4 \ 5 ,-核黄素二磷酸醋

0. 5

3 '-核 黄 素 磷 酸 钠

0. 7

素对照品溶液lm l， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 勻， 作 为 核 黄 素 对 照 品 溶 液 。照 核 黄 素 磷 酸 钠 有 关 物 质 检 查 项 下 的 方 法 测 定 。核 黄 素 二 磷 酸 酯 ( 按 核 黄 素 计 ）含量 不得过 标 示 量 的 6 .0 % ， 游 离 核 黄 素 含 量 不 得 过 标 示 量 的 1 0 .0 % 。

4 '-核黄素磷酸钠

0. 9

核黄素磷酸钠

1

供试品溶液色谱图中除主成分峰、 游离核黄素峰与核黄素二

核黄素

2

磷酸酯峰外， 如有其他杂质峰， 单个 杂 质 不得 大 于 对 照 溶 液 主

1129

歌渝公

恩曲他滨

中 菌 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 2. 0 % ) ， 其 他 杂质 峰 面 积的 和 不 得 大 于 对 照

3. 0 m l 制 成 的 对 照 溶 液 比 较 ， 不得更浓(0 .0 6 %

)。

异 构 体 取 本 品 约 10m g， 精密称定， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 加

溶 液 主 峰 面 积的 1 .5 倍 (6 .0 % ) 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 （通 则 114 3) ，每 l m g 核

甲 醇 lm l使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶 液 ;精密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3； xg

黄 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 5 E U 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下有 关的各项 规定（ 通 则 0102 ) 。

的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照高效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0 5 1 2 )测 定 。

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相

用 多 糖 衍 生 物 类 手 性 色 谱 柱 （C H IR A L P A K A D -H , 4. 6 m m X

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g ( 以 C 17H 2qN 40 6 计 ）的溶

S S O m m jju m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 以 正 己 烷 -乙醇 - 甲醇-三

液， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 核 黄 素 磷 酸 钠 含 量 测 定 项 下 的 方 法

氟醋酸 -二 乙 胺 （800 : 150 : 50 : 1 : 1 ) 为流动相;检测波长为

测 定 ，即 得 。

2 8 0 n m 。取 恩 曲 他 滨 异 构 体 检 查 系 统 适 用 性 试 验 混 合 对 照 品 5m g， 加 甲 醇 0 .5 m l使 溶 解 ， 用 流 动 相 稀 释 至 5 m l， 作为系统适

【类 别 】 同 核黄素磷 酸钠 。 【规 格 】 按 核 黄 素 计 （l)2ml : 5 m g

(2)2ml : l O m g

用 性 溶 液 。取 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 恩 曲他滨 峰 与非 对 映 异 构 体 峰 （ 相 对 保 留 时 间 约 为 1 . 2 ) 的分离度应大

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

于 3. 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 2 0 M ， 分别注入液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品 溶液的色谱图中如有异构体峰， 对映异构体峰（ 相对保留时间

恩 曲 他 滨

约 为 0 .6 ) 面 积 乘 以 1 .1 1 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积

Enqutabin

(0 .3 % ) ， 非对映异构体峰（ 相对保留时间约为1 .2

Emtricitabine

和 1 . 3 )面

积 乘 以 1. 3 5 后 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 /3 (0 . 2 % ) 。 有 关 物 质 取本品适量， 精密称定， 加 流 动 相 A 溶解并

H 2N

N 丫 O

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 7 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密量取适量， 用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 75 ^ 的

/ ^ o n

溶液， 作 为 对 照 溶 液 。另 取 杂 质 I 对 照 品 、杂 质 D 对 照 品 、 杂 C 8Hio,FN 30 3S

24 7.24

本 品为 (2尺， 5S)-5-氟-1-[2-羟甲基 -1， 3-氧硫杂环戊焼 -5-基 ]

质 HI对 照 品 、 杂质汉对照品和杂质V 对照品各适量， 精密 称 定， 加 流 动 相 A 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 75mg

胞嘧啶。按干燥品计算， 含 CgH 1()FN 30 3S 应 为 9 8 .0 % 〜102.0 % 。

的溶液， 作 为 对 照 品 贮 备 液 。精 密 量 取 上 述 供 试 品 溶 液 和 对

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色粉 末 或 结晶 性 粉 末 ， 微臭。

照品贮备液各适量， 用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含恩

本品在水或甲醇中易溶， 在无水乙醇中略溶， 在乙酸乙酯

曲 他 滨 与 各 杂 质 对 照 品 各 为 0. 7 5 ^ g 的 混 合 溶 液 ， 作为对照品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0 5 1 2 )测 定 ， 用 十 八 烷基 硅烷

或二氯甲烷中不溶。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶解并定 量稀 释制 成每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ， 依法测定（ 通 一

则 0621 ) ，比旋度为

105° 至 一115 °。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 适 量 ， 加水溶解并定量稀释制成每 lm l中

键合硅胶为填充剂； 取 1. 5 4 g / L 的 醋 酸 铵 溶 液 ， 用冰醋酸调节 pH

为 4. 0 ， 作为流动相A ， 乙 腈 为 流 动 相 B 。按下表进行梯度

洗脱， 柱 温 为 4 0 °C ， 检 测 波 长 为 280nm 。 流动相A ( % )

时间（ 分钟）

流动相B ( % )

约 含 15 叫 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

0

98

2

0 4 0 1 )测 定 ， 在 235nm 与 2 8 0 nm 的波长处有最大吸收； 吸收系

10

80

20

20

40

60

35

20

80

40

,20

80

41

98

2

50

98

2

数（ £： 仏 ）分 别 为 325 〜 3 5 5 与 350 〜 38 0 。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶 液 主峰 的

保 留时间应与对 照品溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3 )本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（ 通则

0402) 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 1 0 g ， 加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 依法测

定（ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 5 . 0 〜7 . 0 。

取对照品溶液2

0 4

， 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 各杂

质的相对保留时间见下表， 恩 曲 他 滨 峰 与 杂 质 IV 峰 的分离度 应 大 于 5. 0 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对照品溶液与对照溶液

氯 化 物 取 本 品 0. 1 0 g ， 加 水 2 5 m l 与 稀 硝 酸 1 0 m l 使溶

各 20^1 ， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱

解， 加 水 稀 释 至 4 0 m l ，作 为 供 试 品 溶 液 ，依 法 检 查 （通则

图中如有杂质峰， 杂质工、 杂质n 、 杂 质 in 、 杂 质 ]y 与 杂 质 v 按

0 8 0 1 )， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l 制 成 的 对 照 溶 液 比 较 ， 不得

外标法以峰面积计算， 分 别 不 得 过 0. 1 % 、 0. 3 % 、 0. 2 % 、 0. 2 %

更 浓 (0. 0 5 % ) 。

与 0 .1 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰面 积不 得大 于对 照溶 液 主 峰面 积

硫 酸 盐 取 本 品 0. 5 0 g ， 加 水 4 0 m l与 稀 盐 酸 2 m l使 溶 解 ，

作为供试品溶液， 依 法 检 查 （通 则 0802 ) ， 与标准硫酸钾溶液

1130

(0 .1 % ) ， 所 有 杂 质 的 总 和 不 得 过 1 .0 %

。供 试 品 溶 液 色 谱 图

中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 倍 (0. 0 5 % ) 的峰 忽略 不计 。

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

恩曲他滨

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

测 定 法 取本品约1 0 m g， 精密称定， 置

杂质相对保留时间表 相对保留时间

杂质

0. 46 0. 70 0. 87

1 0 0

m l量瓶中， 加

水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取10

0

注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另精密称取恩曲他滨对照品， 同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

W

1. 13

【类 别 】 抗 病 毒 药 。

V

2. 82

【贮 藏 】 密 封 ， 干燥处保存。 【制 剂 】 恩曲他滨胶囊

残 留 溶 剂 甲 醇 、乙 醇 、四 氢 呋 喃 与 苯 取 本 品 约 0 . 2 g ，

精密称定， 置顶空瓶中， 精 密 加 入 10 % N ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 2

附 :

m l使溶解， 密封， 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 称 取 苯 约 20m g ，置

1 0 0

m l量瓶中， 用 iV ， JV-二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 精密

量 取 1 m l ，置

1 0 0

m l量 瓶 中 ， 精

密 加 入 iV ，JV-二 甲 基 甲 酰 胺

杂质I NH9

9 m l， 另 精 密 称 取 无 水 乙 醇 约 0. 5 g 、甲 醇 约 0 . 3 g 、四氢呋喃约 72m g， 置同一量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 5 m l，

置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用 10 % iV ， N- 二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ， 摇 勻， 精 密 量 取 2 m l， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ， 用 10 0 % 聚二甲基硅

C4 H 4 F N 3 O

129. 09

C 8 H 1 ()F N 3 0 4S

263. 25

5-氟胞嘧啶

氧 烷 为 固 定 液 ( 或 极 性相近）的毛 细管 柱 ; 起 始 温 度 为 4 0 °C ， 维 持 4 分 钟 ，以 每 分 钟 5 °C 的 速 率 升 温 至 1 8 0°C ， 保 持 1 分钟； 检

杂 质 1 ( 恩 曲 他滨 氧 化 杂 质 )

测 器 温 度 为 2 5 0 °C ; 进 样 口 温 度 为 20 0°C 。顶空瓶平衡温度为 H 2N 、 . N

8 0 °C ， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 各峰间

的分 离度 应符 合 要 求 。取供试品溶液和对照品溶液 分 别顶空 进样， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 均应符合规定。 正己烷取本品适量， 加 iV ， JV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释制成每lm l约 含 O .lg 的溶液， 作为供试品溶液； 精密称 取 正 己 烷 约 29m g， 置 1 0 0 m l的 量 瓶 中 ， 用N ， iV-二甲基甲酰胺稀 释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l， 置 5 0 m l的 量 瓶 中 ， 用 N， N -二

(2 仏 3只， 55： )-5-氟 -1-[2-羟甲

基 -3-氧 代 -1 ，3-氧 硫 杂 环 戊

烷 -5-基]胞嘧啶

甲 基 甲酰 胺稀释 至刻 度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂 测定法（ 通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）测 定 ， 用 100 % 聚二甲基硅 氧 烷为

杂 质 II ( 拉 米 夫 定 ）

固 定 液 ( 或 极 性相近 ）的 毛细 管 柱 ; 起 始 温 度 为 4 0 °C ， 维持4 分 钟， 以 每 分 钟 5°C 的 速 率 升 温 至 18 0°C ， 保 持 1 分钟； 检测器温 度 为 2 5 0 °C ; 进 样 口 温 度 为 20 0°C 。精密量 取供 试品 溶 液和对 照品溶液各l ； il， 分别注入气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按外标 法以峰面积计算， 应符合规定。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 3 小 时 ， 减失重 量不得

C 8 H „ N 3 0 3S

过 0. 5 % (通则 0831 ) 。

229. 26

(- )- l- [(2JR ， 5S)-2-( 羟 甲 基 ) - l ， 3-氧硫 杂 环 戊 烷 -5-基]胞

炽 灼 残 渣 取本品， 置铂坩埚中， 依 法 检 查 （通 则 08 4 1 ) ，

嘧啶

遗留残渣不得过0 . 1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

杂质汉

0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金 属 不 得 过 百 万 分 之 二十 。

HO\

【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法 （ 通 则 0 5 1 2 )测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷 基硅 烷键 合硅 胶

为填充剂； 以水-甲醇 (80 ：2 0 ) 为流动相 ; 检 测 波 长 为 280nm ， 柱 温 为 40 °C 。取 恩 曲 他 滨 10m g ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 lm o l/ L 盐

C 8 H 9 F N 2 0 4S

(2 R ， 5S)-5- 氟 -1- [2-羟 甲 基 -1 ， 3-氧 硫 杂 环 戊 烷 -5-基 ] 尿

酸 溶 液 3 m l， 水浴加热30分钟， 用 l m o l / L 的氢氧化钠溶液调至 中性， 用水稀释至刻度， 取

20

M

注入 液相 色 谱 仪 ， 恩曲他滨峰与

248. 23

嘧啶

相对保留时间约为 1. 3 的杂质峰 ( 杂质 IV ) 的分离度应大于 5. 0 。

• 1131

歌渝公

恩曲他滨肢嚢

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

杂质V

取 对 照 品 溶 液 2 0 ^x1 ， 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 各杂 质的相对保留时间见下表， 恩 曲 他 滨 峰 与 杂 质 ]y 峰的分离度

0

各

) NY N

o

V

H sC ^^C H a

S

,

应 大 于 5. 0 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对照品溶液与对照溶液

人 碼

2 0

^1 ， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱

图中如有杂质峰， 杂质I 、 杂质n 、 杂 质 DI、 杂 质 ]Y 与 杂 质 V 按

°

外标法以峰面积计算， 分 别 不 得 过 0. 1 % 、 0. 5 % 、 ()• 2 % 、 0. 2%

C18H 26FN s0 4S

399. 48

5-(2沢， 5S)-5-[5-氟-4-氨基-2-氧 代 嘧 啶 -1 ( 2 H )-基 ] -1 ， 3-

和 0 . 1 % ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 (0 .1 % ) ， 所 有 杂 质 的 总 和 不 得 过 1 .0 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 倍 (0. 0 5 % )的 峰 忽 略 不 计 。

氧硫杂环戊烷- 2 -羧酸薄荷醇酯

杂质相对保留时间表

恩曲他滨胶囊 Enqutabin Jiaonang

杂质

相对保留时间

I n

0.46 0.70 0. 87 1. 13 2.82

1

Emtricitabine Capsules

1Y Y

本 品 含 恩 曲 他 滨 （C8 H 1Q FN 3 O3 S ) 应 为 标 示 量 的 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

90. 0 % 〜110. 0% 。 【性 状 】 本 品内 容物 为白色或 类 白 色颗 粒或 粉 末 。 【鉴 别 】 （ 1 ) 取本品内容物适量， 加 水溶解并稀 释 制 成 每

lm l中含恩曲他滨1 5% 的溶液， 滤过， 取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)测 定 ， 在 235nm与 280nm的波长处有 最大吸收。

第 二 法 ）， 以 水 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转速 为每 分 钟 50转 ， 依法 操作， 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 吨 的 溶 液 ，照 紫外-可见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)， 在 280nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另 取恩曲他滨对照品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 2 0 p g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算每粒的溶出量。

( 2 ) 在 含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 胶囊 剂项 下 有 关 的 各项 规定 （ 通 则 0103) 。

(3 )取本品 内容 物 适 量 （约 相 当 于 恩 曲 他 滨 0. 2g) ， 加无水 乙 醇 1 0 m l， 振摇使恩曲他滨溶解， 滤 过 ，滤 液 于 80°C水 浴 蒸

,【含 量 测 定 】 照 高 效液 相 色 谱法 ( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅烷 键 合 硅胶

干， 残 渣 于 105°C干 燥 1 小 时 ， 依法测定（ 通 则 0402) 。本品的

为填充剂； 以水- 甲醇(80 :

红 外 光 吸 收 图 谱 应 与对照品的图 谱一 致。

柱 温 为 40°C。取 恩 曲 他 滨 I O m g ! 100ml量 瓶 中 ， 加 lm o l/L

-

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 ， 研细， 精密称取适量

2 0

) 为流动相； 检 测 波 长 为 280fim，

盐 酸 溶 液 3m l， 水 浴 加 热 30分 钟 ， 用 lm o l/ L 的 氢 氧 化钠溶液

( 约 相 当 于 恩 曲 他 滨 150mg)， 置 200ml量 瓶 中 ， 加流动相A 适

调至中性， 用水稀释至刻度， 取

量， 振摇使恩曲他滨溶解， 用 流 动 相 A 稀释至刻度， 摇匀， 滤

滨 峰 与 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 3 的 杂 质 峰 的 分 离 度 应 大 于 5. 0 。

过， 取 续滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 精密量取适量， 用流动相A 定

2 0

M 注入液相色谱仪， 恩曲他

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 研细， 精密称 取 适 量

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0 . 7 5 ^g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。另取

( 约 相 当 于 恩 曲 他 滨 IOm g)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水适量， 超声

杂 质 I 对照品、 杂 质 U 对照品、 杂质I I 对照品、 杂 质 W对 照 品 、

使溶解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续 滤 液 作 为 供 试 品 溶

杂质V 对照品各适量， 精密称定， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制

液， 精 密 量 取 lOjul注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另精密称取

成 每 l m l 中 各 约 含 0 .7 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 贮 备 液 。精

恩曲他滨对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

密量取上述供试品溶液和对照品贮备液各适量， 用流动相A

【类 别 】 同 恩 曲 他 滨 。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含恩曲他滨与各杂质各为 0 . 75^g的混

【规 格 】

合溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512) 测

【贮 藏】 密 封 ， 干燥处保存。

0

.2g

定， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 取 1. 5 4 g /L 的醋酸铵 溶液， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 为 4 .0 ， 作 为 流 动 相 A ，乙腈为流动相

恩 氟 院

B。按 下表进行梯度洗脱， 柱 温 为 40°C， 检 测 波 长 为 280nm。 时间（ 分钟） 0

流动相A ( % )

流动相B(%)

98

2

10

80

20

20

40

60

35

20

80

40

20

80

41

98

2

50

98

2

•1132 •

Enfuwan

Enflurane

H—

F

F

I I

I I I I

C ----O ----C— — F

F

Cl

C ---- H F

C 3H 2C1F50

184. 49

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 !

歌渝公

本 品 为 2-氯-1 -(二氟甲 氧基)-1 ， 1， 2-三 氟 乙 烷 。

含 O . lg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取三氯甲烷， 精密称定，

【性 状 】 本 品 为 无 色 易 流 动的 液体 ; 具 有 特 殊 的 臭 气 。

加 环 己 烷 制 成 每 l m l 中 约 含 6辟 的 溶 液 ， 作为对照品溶液。

相 对 密 度 本品的相对密度（ 通 则 060 1比 重 瓶 法 ）应为

照 残 留 溶剂 测定 法 （ 通 则 0861第 三 法 ) 测 定 ， 以 2-硝基对 苯二

i.:523〜 1. 530。

,

氧

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

酸 改 性 的 聚 乙 二 醇 2 0 M (F F A P 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的

馏 程 本 品 的馏 程( 通 则 0611)应 为 55.5〜57.5°C。

毛细管柱为色谱柱； 柱 温 为 6 0 °C ;进 样 口 温 度 为 15Q°C; 采

折 光 率 本品的折光率（ 通 则 0622)应 为 1. 302〜1. 304。

用电子捕获检测器， 检 测 器 温 度 为 220°C。精 密 量 取 对 照

【鉴 别 】 （ 1)本 品 显 有 机 氟化 物的鉴别 反应（ 通 则 0301) 。

品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1/^1， 分别注入气相色谱仪， 记录色

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 807

谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，三 氯 甲 烷 的 残 留 量 应 符 合

图）一 致 。 【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 20ml， 加 水 20ml， 振 摇 3 分钟，

静置使分层， 分取水层， 加溴甲酚紫指示液2 滴 ， 如显黄色， 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. 01mol/L)0. 10ml， 应变为紫色； 如显紫色， 加 盐 酸 滴 定 液 (0. 01mol/L)0. 60ml， 应变为黄色。 氯 化 物 取 本 品 5 m l， 加 新 沸 放 冷 的 水 25m l， 振摇3分

规定。 不 挥 发 物 取 本 品 10ml， 置 经 50°C恒 重 的 蒸 发 皿 中 ， 室

温下挥发至干， 在 50°C干 燥 2 小 时 ， 遗 留 残 渣 不 得 过 2. Omg。 水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ，

含 水 分 不 得 过 0.14 % 。 装量取本品， 依法检查（ 通 则 0942)， 应符合规定。

钟， 静置使分层， 分取水层， 依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准

【类 别 】

氯 化 钠 溶 液 5. O m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓

【规 格 】 （l)lOOm l

(0. 000 65% ) 0

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

吸入全麻药。 (2)150ml

(3)250ml

氟 化 物 操作时使用塑料用具。

标 准 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 经 105°C干 燥 4 小 时的 氟化 钠 221mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 水 20m l使 溶 解 ， 再加入氢氧化

氧

钠 溶 液 (0. 04%)1. Oml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为标 准贮 备

Yang

液（ 每 l m l 相 当 于 lm g 的氟）。精 密 量 取 标 准 贮 备 液 适 量 ， 用

Oxygen

缓 冲 溶 液 （pH 5. 2 5 ) ( 取 氯 化 钠 1 10 g 与 枸 橼 酸 钠 l g ，置 2000ml量 瓶 中 ，加 水 700ml，振 摇 使 溶 解 ，小 心 加 氢 氧 化 钠

02

150g， 振摇使溶解， 放冷， 在 振 摇 下 加 冰 醋 酸 450m l和 异 丙 醇 1

32.00

600ml， 用水稀释至刻度， 混勻， 溶 液 的 p H 值 应 在 5 .0 〜 5. 5

本 品 含 0 2 木 得 少 于 99. 5 % (m l/m l) 0

之 间 ）分 别 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氟 1、3、5 、10辟 的 溶 液 ，

【性 状 】 本 品 为 无 色 气 体 ; 无 臭 ， 无味； 有强助燃力。

即得。

本 品 1 容 在 常 压 20°C时 ， 能 在 乙 醇 7 容 或 水 32容 中 溶 解 。

供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 本 品 25ml，精 密 加 氷 25ml， 振 摇 5 分钟， 静置使分层， 精 密 量 取 水 层 10ml， 再精密 加 缓 冲 溶 液 (pH 5.25)10m l， 摇勻， 即得。

【鉴 别 】 本品 能使 炽 红 的 木 条 突 然 发 火 燃 烧 。 【检 查 】 酸 碱 度 取 甲 基红 指 示 液与 溴麝 香 草 酚蓝 指示

液 各 0. 3m l， 加 水 400ml， 煮 沸 5 分钟， 放冷， 分 取 各 100ml， 置

测 定 法 取 上 述 标 准 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ，以 甘汞电 极为

甲、乙 、 丙 3 支 比 色 管 中 ，乙 管 中 加 盐 酸 滴 定 液 （O .O lm ol/L)

参比电极， 氟电极为选择电极， 分 别 测 量标准 溶液和 供 试 品 溶

0. 20ml， 丙 管 中 加 盐 酸 滴 定 液 （0. O lm o l/L )0. 40ml; 再 在 乙 管

液 的 电 位 值 。以 氟离子浓度（ p g /m l)的 对 数 值 为 横 坐 标 ，以电

中 通 本 品 2000ml(速 度 为 每 小 时 4000ml) ， 乙管显出的颜色不

位值（ m V )为 纵 坐 标 ， 作图， 绘制标准曲线， 根据 测得的 供 试 品

得较丙管的红色或甲管的绿色更深。

溶液的电位值， 从标准曲线上确定供试品溶液中的氟离子浓 度， 不得大于 5哗 /1111[0. 001% (W /V ) ] 。 有 关 物 质 取 本 品 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 加正己焼稀释

一 氧 化 碳 取甲、 乙 2 支比色管， 分别加微温的氨制硝酸

银 试 液 25ml，甲 管 中 通 本 品 lOOOmK速 度 为 每 小 时 4000ml) 后， 与乙管比较， 应同样澄清无色。

’

至刻度， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 。照气 相 色 谱 法 （ 通 则 0521) 试

二 氧 化 碳 取 甲 、乙 2 支 比 色 管 ， 分 别 加 5% 氢 氧 化 钡溶

验， 以 2-硝 基 对 苯 二 酸 改 性 的 聚 乙 二 醇 2 0 M (F F A P 或极性相

液 100ml， 乙 管 中 加 0. 04%碳 酸 氢 钠 溶 液 1.0m l，甲管中通本

近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 柱 温 为 60°C; 进样 口温 度

品 1000ml(速 度 为 每 小 时 4000ml)后 ， 所显浑浊与乙管比较，

为 150°C;采 用 电 子 捕 获 检 测 器 ， 检 测 器 温 度 为 220°C。理论

不得更浓（ 0 .01 % ) 。

板 数 按 恩 氟 烷 峰 计 算 不 低 于 15 000， 恩氟烷峰与相邻杂质峰

其 他 气 态 氧 化 物 质 取新制的碘化钾淀粉溶液（ 取碘化

的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 lp J 注 入 气 相 色 谱 仪 ，

钾 0. 5g， 加 淀 粉 指 示 液 100ml溶 解 ， 即得）100ml， 置比色管中，

记 录 色 谱 图 。按 面 积 归 一 化 法 计 算 ， 各杂质峰面积的和不得

加醋酸1 滴， 通 本 品 2000ml(速 度 为 每 小 时 4000ml)后 ， 溶液

大 于 主 峰 面 积 的 8 .0 % 。

应无色。

残 留 溶 剂 取本品， 精密称定， 加 环 己 烷 制 成 每 l m l 中约

【含 量 测 定 】 仪 器 装 置 如 图 ： A、 C 为 总 容 量 约 300ml

1133 •

氧化亚氮

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

的吸收器， B 为适宜的塞子， D、 E 及 I 为细玻璃导管， F 为刻度 精 密 至 0. lm l、 容 量 为 100m l的 量 气 管主 体 ， G 为三通活塞， H

检查或测定前， 应先将供试品钢瓶在试验室温度下放置 6 小时以上。

为气体进出口， J 为 平 衡 瓶 。临用前用橡胶管将吸收器与量气

【类 别 】 用 于 缺 氧 的 预 防 和 治 疗 。

管连接， 后者再与平衡瓶连接。

【贮 藏 】 置 耐 压 钢 瓶 内 ， 在 36°C以 下 保 存 。

氧 化 亚 氮 Yanghua Yadan

Nitrous Oxide N20

44.01

本 品 含 N20 不 得 少 于 95. 0% (m l/m l) 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 气 体 ； 无 显 著 臭 ，味 微 甜 ；较 空 气

为重。 本 品 在 20°C 与 气 压 101. 3kPa(760m m H g) 下 ，在 水或乙 醇中易溶， 在乙醚中溶解。 测 定 法 先 将 铜 丝节 （ 取 直 径 约 0 .8 m m 的紫铜丝缠成直

径 约 4 m m 的 铜 丝 卷 并 剪 成 长 约 10mm的小节）装满于吸 收器 A 中， 用 塞 B 塞紧， 再 将 氨-氯 化 铵 溶 液 （取 氯 化 铵 150g， 加水 200ml， 随 搅 随 小 心 加 浓 氨 溶 液 200ml， 混 匀 ）导 入 ， 使充满A

【鉴 别 】 （ 1 )本 品 能 使 炽 红 的 木 条 发 火 燃 烧 。

(2 )取 本 品 ， 与 等容 的一 氧 化 氮 [ 取 亚 硝 酸 钠 5 g 与碘化钾 2. 5g， 置试管中， 加 水 15m l 使 溶 解 ， 再 滴 加 硫 酸 溶 液 （1— 3) ，

即产生一氧化氮] 混 合 ， 不发生红色烟雾（ 与氧的区别）。

并部分留于C 中， 再将饱和氯化钠溶液注入平衡瓶J 中 ， 提高

【检 查 】 酸 碱 度 取甲基红指 示 液与 溴麝 香 草 酚蓝 指示

平衡瓶， 使饱和氯化钠溶液充满F ， 多余溶液由H 流出， 转动

液 各 0. 3m l， 加 水 400m l煮 沸 5 分 钟 ， 放冷， 分 取 各 100ml， 置

G 接通量气管与吸收器， 下降平衡瓶使吸收器中的溶液全部

甲 、乙 、 丙 3 支 比 色 管 中 ，乙 管 中 加 盐 酸 滴 定 液 （O.O lm ol/L)

充满导管D、 E、 I 和 活 塞 G 的入口， 立即关闭活塞， 如有气体

0. 2m l， 丙管中加盐酸滴定液（ 0. 0 1 m o l/L )0. 4m l; 再在乙 管中

和部分氨-氯 化 铵 溶 液 进 入 量 气 管 时 ，可 提 高 平 衡 瓶 转 动 活

通 本 品 2000ml(速 度 为 每 小 时 4000ml) ， 乙管显出的颜色不得

塞， 使 由 H 排出。

较丙 管 的 橙红 色 或 甲 管 的 黄 绿 色 更 深 。

将 供 试 品 钢 瓶 接 上 减 压 阀 （专 供 氧 气 用 ）， 后者出口接上

一 氧 化 碳 取 本 品 5000〜10 000ml， 使依次通过（ 1) 三氧

橡胶管， 小心微开钢瓶气阀， 再 开 减 压 阀 使 氧 气 喷 放 1 分钟

化铬的饱和硫酸溶液， （ 2 )固体氢氧化钾， （ 3) 五氧化 二 磷等 洗

后， 调整至较弱的气流。

涤装置后， 再 通 过 贮 有 已 在 200°C干燥的五氧化二碘的管， 保持

将橡胶管另一端连接在气体进出口 H 上 ， 俟 量气 管 装 满

温 度 为 120°C， 析出的碘蒸气导入贮有碘化钾试液的锥形瓶中，

本品后， 关 闭 G 并 立 即拆 去气体 进 出口 H 上 的 橡 胶 管 ， 静置

通 毕本品后， 再导人不含一氧化碳的空气（ 可使空气 通过 氯 化

数分钟， 转 动 G 接通气体进出口 H ， 将 平 衡 瓶 徐 徐 升 降 （为防

亚铜溶液以除去一氧化碳 )5000ml以驱除仪器中残留的一氧化

止吸人外界空气， 应注意使平衡瓶内的液面略高于量气管内

碳， 使 通 过 贮 有 五 氧 化 二 碘 的 管 后 ，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液

的液面）， 使 量 气 管 内 的 液 面 恰 达 刻 度 100m l处 。转 动 G 接

(0. 002mol/L)滴 定 ， 并将滴定的结果用不含一氧化碳的空气

通量气管与吸收器， 举起平衡瓶使供试品进入吸收器A 中，

5000ml做空白试验校正， 即得。在 25°C与 101. 3kPa(760mmHg)

当饱和氯化钠溶液流经导管I 并 充满导管 D 时 ， 关 闭 G 并将

气压下， 每 lm l 硫代硫酸 钠 滴 定 液 (0. 002md/L)相 当 于 0.112ml

吸 收 器 A 小 心 充 分 振 摇 5〜 1 0 分 钟 ， 俟气体被吸收近完毕

的 CO。本品含一氧化碳不得过 0. 005 % (m l/m l) 。

时（ 所 剩 者 为 氮 或 其 他 不 被 吸 收 的 气 体 ）， 转 动 G 接通量气

二 氧 化 碳 取 澄 清 的 氢 氧 化 钡 试 液 50m l 置 比 色 管 中 ， 通

管与吸收器， 降低平衡瓶， 将剩余气体由吸收器转人量气管

人 本 品 1000ml， 如发生浑浊， 与对照液（ 取 碳 酸 氢 钠 0.10g，加

中， 当氨-氯 化 铵 溶 液 充 满 吸 收 器 A 并 经 导 管 D 、E 与 I 通过

新 沸 过 的 冷 水 lOOmr溶 解 后 ， 取 出 1 .0m l， 加澄 清 的 氢 氧 化 钡

活塞G 时， 关闭活塞。

试 液 50m l 制 成 ）比 较 ， 不得更浓。

约 5 分钟后， 调节平衡瓶的液面使量气管内的气体压力与 大气压力一致， 读出量气管内的液面刻度， 算出供试品 的 含 量 。

卤 素 取 甲 、乙 2 支 比 色 管 ， 分 别 加 硝 酸 银 试 液 l m l 与水 50ml， 摇匀后， 甲管中通人本品2000ml;甲管应与乙管同样澄清。

为了检查氧是否完全被吸收， 应 重 复 上 述 操 作 ，自“ 转动

易 还 原 物 取甲、 乙 2 支比色管， 分别加新制的 碘 化钾 淀

G 接通量气管与吸收器， 举起平衡瓶” 起 ， 依法操作， 至剩余的

粉 指 示 液 15m l后 ， 加 冰 醋 酸 1 滴 使 成 酸 性 ，甲管 中通人本品

气体体积恒定为止（ 二 次 差 不 大 于 0. 05ml) 。

2000ml;甲 管 的颜 色应 与乙 管相 同 。

1134 •

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

氧化淀粉

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

易 氧 化 物 取 甲 、乙 2 支 比 色 管 ， 分 别 加 水 5 0 m l与高锰

酸钾滴定液（ 0. 02m ol/L)0. 20ml，甲 管 中 通 入 本 品 2000ml; 甲 管的颜色应与乙管相同。

氧 化 淀 粉

砷 化 氢 与 磷 化 氢 取砷盐检查法项下的装置（ 通 则 0822

Yanghuadianfen

第 一 法 ）， 除去锥形瓶A ， 并 于 旋 塞 D 的顶 端 平 面 上 改 放 一 片

Oxystarch

二氯化汞试纸， 缓 缓 通 入 本 品 2000ml; 二 氯 化 汞 试 纸 上 不 得 生成斑点。

本品为玉米淀粉经高碘酸钠氧化后的在每个单体上生成两

水 分 取贮有 五 氧 化 二 磷 的 吸 收 管 ， 通人本品， 使空气驱

尽， 称 定 重 量 ；再 通 过 一 定 量 的 本 品 ，称 定 重 量 ；本 品 每 1000m l中 含 水 分 不 得 过 2mg。 【含 量 测 定 】 仪 器 装 置 如 图 ： A 为 容 积 约 1 5 m l 的圆形

个醛基的产物。按干燥品计算， 含氧化淀粉不得低于％. 0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 粉 末 ； 无臭； 有 较 强的 引 湿性。 本品在水或乙醇中不溶。

玻璃管， 下部粗大， 上部细长， 有 刻 度 线 10条 ， 每 1 小 格容积

【鉴别】 （1 )取 本 品 约 o. l g ， 加 水 5ml， 加热至沸， 用力振

为 全 管 的 1% ， 玻 璃 管 连 接 上 端 双 孔 活 塞 B 处 为 100% ， 第一

摇， 滤过， 滤 液 加 2， 4-二 硝 基 苯 肼 试 液 0. 5m l， 加热， 溶液发生

条 刻 度 线 为 99% ，以 下 为 98% 至 9 0 % ， B、 C 为双孔活塞， D、 F 为弯形导管， E、 G 为直 形 导 管 。 测 定 法 取干燥的仪器， 倒置， 开放活塞C， 关 闭 活 塞 B，

另 取 细 橡 胶 管 ，自 蓄 水 瓶 虹 吸 出 水 ， 橡胶管与导管E 连接， 仪 器上提， 使 活 塞 B 在蓄水瓶的液面以上， 开 启 活 塞 B， 仪器缓 缓下降， 使水充满活塞B 孔道， 立 即 关 闭 活 塞 B， 放正仪器，

浑浊， 冷却后析出黄色结晶， 溶于乙醇中。 (2 )取 本 品 约 IOmg,加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 1ml， 加 热即发 生氧化亚铜沉淀。 【检查】 游 离 淀 粉 取 本 品 O .lg ， 加 水 5 m l煮 沸 ， 放冷后 应沉于管底， 不得糊化， 加碘试液1滴， 不得显蓝色。 碘 化 物 取 本 品 lg ， 置烧杯中， 加 少 量 水 。充 分 搅 拌 ， 滤

使活 塞B 在上， 旋 转 活 塞 B， 使 导 管 D 与玻璃管A 连通。自

过， 并以少量水洗涤， 合并滤液， 用 水 稀 释 至 10ml， 加过氧化

导 管 F 或 G 通人本品， 经数分钟后， 迅 速 关 闭 活 塞 C， 再关闭

氢 试 液 0. 5m l， 摇匀， 加 硫 酸 2 滴并加热至沸， 放冷后加淀粉指

活 塞 B， 保持仪器位置在蓄水瓶的液面以下， 微 开 启 活 塞 B，

示 液 0. 5ml， 不得显蓝色。

放入水数滴， 关 闭 活 塞 B， 振摇， 再 开 启 活 塞 B， 放入水少许， 关 闭 活 塞 B， 振 摇 。开 启 活 塞 C， 将 玻 璃 管 A 内的水放出大 部分， 关 闭 活 塞 C， 切 勿 将 水 放 完 ，以 免 空 气 进 入 ， 再开启活 塞 B， 放入水少许， 振摇， 放出水， 反复操作多次， 至本品全部 溶尽， 玻 璃 管 A 内 气 体 体 积 不 再 减 少 。此 时 活 塞 B 与 C 均 密闭， 将蓄水瓶的橡胶管与导管F 或 G 连 接 ， 用水排除活塞 C 孔道中的空气， 仪器上提， 开 启 活 塞 C， 待玻璃管内的液面 与蓄水瓶的液面相平， 使管内压力与大气压相等， 关闭活塞 C， 读出刻度数字， 根据未被吸收的气体体积， 算出氧化亚氮 的 体 积 ，即 得 。

酸 度 取 本 品 lg ， 加 水 10ml， 搅拌， 滤过， 滤液依法测定 ( 通 则 0631)， p H 值 不 得 低 于 2. 5。 干 燥 失 重 取 本 品 0. 5g， 在 100°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不 得 过 15. 5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .5 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 铁 盐 取 本 品 0. 5g， 加 稀 盐 酸 20ml， 振 摇 5 分钟， 滤过， 沉淀用少量水洗涤， 合并滤液与洗液， 依 法 检 查 （通 则 0807) ， 如显色， 与 标 准 铁 溶 液 1. 5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更深 (0. 003% ) 。 其他应符合散剂项下有关的各项规定（ 通 则 0115) 。 【含量测定】 取 本 品 约 O .lg ， 精密称定， 精密加盐酸羟胺 溶 液 ( 取 盐 酸 羟 胺 7. 5g， 加 水 15mr溶 解 后 ， 加 乙 醇 200 m l与 4% 氢 氧 化 钠 乙 醇 溶 液 50ml， 混匀， 加 溴 酚 蓝 指 示 液 2. 5m l， 摇 匀， 放置过夜， 备用， 必 要 时 滤 过 ）1 5 m l与 乙 醇 溶 液 （1 — 2) 1 0 m l,缓 缓 加 热 回 流 1 0 分 钟 ，放 冷 ，用 盐 酸 滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 滴 定 至 黄 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试验校 正 ，即 得 。每 l m l 盐 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 8. Om g的

G

检查或测定时， 应 先 将 蓄 气 筒 在 23〜 27°C放 置 6 小时 以上。 【类别】 吸 入 全 麻 药 。

氧化淀粉。 【类别】 尿 素 氮 吸 附 剂 。 【规格】 10g 【贮藏】 遮 光 ， 在干燥处保存。

【贮藏】 置 耐 压 钢 瓶 内 ， 在凉暗处保存。

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歌渝公

氧化锌

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

氧化锌软膏

氧 化 锌 Ya nghuaxi n

Yanghuaxin R u a n g a o

Zinc Oxide

Zinc Oxide Ointment ZnO

本 品 含 氧 化 锌 (ZnO )应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。

81. 38

本品按炽灼至恒重后计算， 含 ZnO 不 得 少 于 99. 0% 。

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 软 膏 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 极 微 黄 白 色 的 无 砂 性 细 微 粉 末 ；

【鉴 别 】 取 本 品 约 l g ， 加 稀 盐 酸 10ml， 加热并搅拌使氧

无臭； 在空气中能缓缓吸收二氧化碳。

化锌溶解， 放冷， 滤过， 滤液显锌盐的鉴别反应（ 通 则 0301) 。

本品在水或乙醇中不溶;在稀酸中溶解。

【检 查 】 应符合软膏剂项下有关的各项规定( 通 则 0109) 。

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 ， 加 强 热 ，即 变 成 黄 色 ； 放冷， 黄色即

【含 量 测 定 】

消失。 ( 2 )本品的稀盐酸溶液 显 锌 盐的 鉴别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检査】 碱 度 取 本 品 l.O g ， 加 新 沸 的 热 水 10ml， 振摇5 分钟， 放冷， 滤过， 滤液加酚酞指示液2 滴 ， 如显粉红色， 加盐

取 本 品 约 0 .5 g ，精 密 称 定 ，加 三 氯 甲 烷

10ml， 微温， 使凡士林融化， 加 0. 5 m o l/L 硫 酸 溶 液 10ml， 搅拌 使氧化锌溶解， 照 氧 化 锌 项 下 的 方 法 ，自“ 加 0. 025% 甲基红的 乙 醇 溶 液 1 滴” 起 ， 依 法 测 定 。每 l m l 乙二胺四醋酸二钠滴定 液（ 0. 05m ol/L) 相当于 4. 069mg 的 ZnO。 【类 别 】 同 氧 化 锌 。

酸 滴 定 液 (0. Im o l/L )0 . 10ml， 粉红色应消失。

【规 格 】 （ l) 2 0 g :3 g

硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ， 加稀盐酸适量使溶解， 依法检查

(2)500g ：75g

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

( 通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 0. 5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 005% ) 。 碳 酸 盐 与 酸 中 不 溶 物 取 本 品 2 .0g ， 加 水 10m l混 合 后 ， 加 稀 硫 酸 30ml， 置水浴上加热， 不得发生气泡； 搅拌后， 溶液

氧 化 镁

应澄清。

丫a n g h u a m e i

炽 灼 失 重 取 本 品 约 l.O g ， 精密称定， 在 800°C炽灼至恒

Magnesium Oxide

重， 减 失 重 量 不 得 过 1 .0 % 。 铁 盐 取 本 品 0.40g，加 稀 盐 酸 8ml、水 1 5 m l与 硝 酸 2

M gO

滴， 煮 沸 5 分钟使溶解， 放冷， 加 水 适 量 使 成 50ml， 混勻后， 取

本品按炽灼至恒重后计算， 含 M g O 不 得 少 于 96. 5% 。

出 25ml，加 水 10ml，依 法 检 查 （通 则 0807) ，与 标 准 铁 溶 液 1 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更深（ 0. 005% ) 。 铅 盐 取 本 品 2. 0g， 加 水 20m l搅 匀 后 ， 加 冰 酸 酸 5m l， 置

【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 ； 无臭， 无味； 在空气中能缓缓

吸收 二氧 化 碳 。 本品在水中几乎不溶， 在乙醇中不溶;在稀酸中溶解。

水浴上加热溶解后， 放冷， 滤过， 滤液加铬酸钾指示液5 滴 ， 不 得发生浑浊。

【鉴 别 】 本 品 的 稀 盐 酸 溶 液 显 镁 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通则

0301) 。

砷 盐 取 本 品 l.O g ， 加 盐 酸 5 m l与 水 2 3m l使 溶 解 ， 依法

检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0002%) 0 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 加 稀 盐 酸 2 m l使

溶解， 加 水 25ml， 加 0. 025穴 甲 基 红 的 乙 醇 溶 液 1 滴 ， 滴加 氨

【检 查】 碱 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 50ml， 煮 沸 5 分钟， 趁

热滤过， 滤渣用水适量洗涤， 洗液并入滤液中， 加甲基红指示 液数滴， 再 加 硫 酸 滴 定 液 (0.05m ol/L)2. 0m l， 溶液应由黄色变 为红色。

试 液 至 溶 液 显 微 黄 色 ，加 水 25ml、氨-氯 化 铵 缓 冲 液 （pH 10. 0 )1 0 m l与 铬 黑 T 指 示 剂 少 许 ， 用乙二胺四醋酸二钠滴定 液 (0. 05m ol/L )滴 定 至 溶 液 由 紫 色 转 变 为 纯 蓝 色 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L )相 当 于 4. 069mg

酸 性 溶 液 的 颜 色 取 本 品 1. 0g， 加 醋 酸 15 m l 与 水 5ml，

煮沸2 分钟， 放 冷 ，加 水 使 成 20ml，如 浑 浊 可 滤 过 ， 溶液应无 色； 如显色， 与 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较， 不得更深。

的 ZnO。 【类 别 】 收 敛 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 氧化锌软膏

40. 30

氧 化 钙 取 新 炽 灼 放 冷 的 本 品 5. 0g， 加 水 3 0 m l与醋酸 70m l溶 解 ， 煮 沸 2 分钟， 放冷， 滤过， 滤渣用稀醋酸洗涤， 合并 滤液与洗液， 置 100ml量 瓶 中 ， 用稀醋酸稀释至刻度， 摇勻， 作 为供试品溶液。精 密 量 取 10ml， 加 水 300ml， 再 加三 乙 醇 胺 溶 液

与

45%氢 氧 化 钾 溶 液 10ml， 放 置 5 分钟， 加钙

紫 红 素 指 示 剂 0. l g ， 用乙二胺四醋酸二钠滴定液（ 0. 01mol/L) 滴定至溶液自紫红色转变为蓝色， 并将滴定的结果用空白试验

1136 •

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

氧氟沙星

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

校 正 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （O.Olmol/L) 相当于 0. 5608mg的 CaO， 本 品 含氧化 钙 不得 过0. 50% 。

氧 氟 沙 星

氯 化 物 精 密 量 取 氧 化 钙 项 下 供 试 品 溶 液 lm l， 用水稀

Yangfushaxing

释 成 25m l， 依 法 检 查 （通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7.0ml

Ofloxacin

制成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 14% ) 。 硫 酸 盐 精 密 量 取 氧 化 钙 项 下 供 试 品 溶 液 2m l， 用水稀 释 至 20ml， 依法检查（ 通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 3.0ml 制成的对照液比较， 不得更浓（ 0 .3 % ) 。

OH

碳 酸 盐 取 本 品 0.10g， 加 水 5m l，煮 沸 ，放 冷 ，加 醋 酸

5m l， 不得泡沸。

O

O

酸 中 不 溶 物 取 本 品 2. 0g， 加 水 75ml， 再分次加盐酸少 C18H 20F N 3O 4

量， 随加随搅拌， 至不再溶解， 煮 沸 5 分钟， 滤过， 滤渣用水洗 涤， 至洗液不再显氯化物的反应， 炽灼至恒重， 遗留残渣不得 过 2. 0mg(0. 10% ) 。 可 溶 性 物 质 取 本 品 l.O g ， 加 水 100ml， 煮 沸 5 分钟， 趁 热滤过， 滤液置水浴上蒸干， 并 在 105°C干 燥 1 小 时 ， 遗留残渣 不 得 过 2 .0 % 。 炽 灼 失 重 取 本 品 0.50g， 炽灼至恒重， 减失重量不得

过 5 .0 % 。 铁 盐 取 本 品 50mg， 加 稀 盐 酸 2 m l与 水 23m l溶 解 后 ， 依

法检查（ 通 则 0807)， 与 标 准 铁 溶 液 2. 5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 05% ) 。 锰 盐 取 本 品 1. 0g， 加 水 20ml、 硝 酸 5ml、 硫 酸 5 m l与磷

酸 ltn l， 加热煮沸2 分钟， 放冷， 加 高 碘 酸 钾 2. 0g， 再煮沸5分 钟， 放冷， 移 人 5 0 m l比 色 管中， 用 无 还 原 性 的 水 （每 1000am l水 中 加 硝 酸 3 m l与 高 碘 酸 钾 5g， 煮沸2 分钟， 放冷) 稀释至刻度， 摇匀； 与标 准 锰 溶 液 ( 取 在 400〜500°C炽灼至恒重的无水硫酸 锰 0. 275g， 置 1000ml量 瓶 中 ， 加水适量使溶解并稀释至刻度， 摇 勻 。每 l m l 相 当 于 0. lO m g的 Mn)0. 30m l用同一方法制成 的对照液比较， 不 得 更 深 (0.003% ) 。 重 金 属 取 本 品 0. 50g， 加 稀 盐 酸 10m l与 水 5m l， 加热溶 解后， 煮 沸 1 分钟， 放冷， 滤过， 滤液中加酚酖指示液1 滴 ， 滴 加氨试液适量至溶液显淡红色， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液（ pH 3. 5)2ml 与 水 适 量 使 成 25ml， 加 抗 坏 血 酸 0. 5 g 溶 解 后 ， 依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ），5 分 钟 时 比 色 ， 含重金属不得过百万分之 四十。 砷 盐 取 本 品 0. 40g， 加 盐 酸 5 m l与 水 23m l使 溶 解 ， 依法

检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符 合规 定 （ 0. 0005% ) 。 【含量测定】 取 本 品 0. 5g， 精密称定， 精密加硫酸滴定液

361. 37

本 品 为 （± ) - 9 - 氟-2 ，3-二 氢 -3-甲基 -10 -(4-甲基 -1- 哌 嗪 基 )-7-氧代-7 H -吡 啶 并 [ 1 ， 2， 3-办 ] -1 ， 4-苯并噁嗪-6-羧 酸 。按 干燥品计算， 含 C18H 2()FN30 4 不 得 少 于 97. 5% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 遇光渐

变色。 本品在三氯甲烷中略溶， 在水或甲醇中微溶或极微溶解;在 冰醋酸或氢氧化钠试液中易溶， 在 0. lm o l/L 盐酸溶液中溶解。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加三氯甲烷溶解并定量稀释

制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋 度 为 一1°至 + 1°。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 与 氧 氟 沙 星 对 照 品 适 量 ， 加 0. lm o l/L 盐酸溶液适量（ 每 5m g氧 氟沙星加0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 lm l) 使 溶解， 用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试 品溶液与对照品溶液； 取氧氟沙星对照品与环丙沙星对照品 适 量 ，加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 适 量 （每 5 m g 氧 氟 沙 星 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 lm l) 使 溶 解 ， 用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 氧 氟 沙 星 lm g 与 环 丙 沙 星 lm g 的 溶 液 ， 作为系统适用 性溶 液， 照薄层色谱法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 ％ 1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以乙酸乙 酯- 甲醇-浓氨溶 液（ 5 : 6 : 2 )为 展 开 剂 ， 展开， 取出， 晾干， 置紫外光灯（ 254nm 或 365nm)下 检 视 。系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主 斑点的位置和颜色相同。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3 )本 品 的 红 外光 吸收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1003 图）一 致 。 以上（1 ) 、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

(0 .5 m o l/L )3 0 m l溶 解 后 ， 加甲基橙指示液1 滴 ， 用氢氧化钠

【检 查】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 份 ， 各 0 .5g ， 分别用氢

滴 定 液 （lm o l/L ) 滴 定 ， 根据消耗的硫酸量， 减去混有的氧化钙

氧 化 钠 试 液 10m l溶 解 后 ， 溶液应澄清； 如显浑浊， 与 2 号浊度

(CaO)应 消 耗 的 硫 酸 量 ，即 得 供 试 量 中 M g O 消 耗 的 硫 酸 量 。

标准液（ 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓。

每 l m l 硫 酸 滴 定 液 （0. 5 m o l/L )相 当 于 20. 15m g 的 M g O 或 28. 04mg 的 CaO。 【类别】 抗 酸 药 。 【贮藏】 密 封 保 存 。

吸 光 度 取 本 品 0. l g ， 精密称定， 精密加氢氧化钠试液

10m l溶 解 后 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 450nm 的波长处测定吸光度， 不 得 过 0. 25。 有 关 物 质 取本品适量， 精密称定， 加 O .lm o l/L 盐酸溶

•1137 •

歌渝公

氧氟沙星片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供

(85 ：15)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 294nm。取 氧 氟 沙 星 对 照 品 、

试 品 溶 液 ;精奋量取适量， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制

环丙沙星对照品和杂质E 对照品各适量， 加 0. lm o l/ L 盐酸溶

成 每 l m l 中 约 含 2. 4 ^ g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 ;精 密 量 取 对 照

液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 0. 12mg、 环 丙沙星

溶液适量， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

和 杂 质 E 各 6舛 的 混 合 溶 液 ， 取 1 (^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录

0. 24Fg 的 溶 液 ， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。另 精 密 称 取 杂 质 A 对照品

色谱图， 氧氟沙星峰的保留时间约为15分 钟 ， 氧氟沙星峰与

约 18mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 6 m o l/L 氨 溶 液 l m l 与水适量使

杂 质 E 峰 和氧氟沙星峰 与环 丙沙星峰间的 分离度应分 别大于

溶解， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ， 精 密 量 取 2m l，置 100m l量瓶

2.0 与 2. 5。

中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 杂 质 A 对 照 品 溶 液 。照高效

测 定 法 取 本 品 约 60mg， 精密称定， 置 50ml 量 瓶 中 ，加

基硅烷键合硅胶为填

0. lm o l/L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置

充 剂 ；以 醋 酸 铵 高 氯 酸 钠 溶 液 （取 醋 酸 铵 4. Og和 高 氯 酸 钠

50ml量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供

7. 0g， 加 水 1300ml使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 2)-乙腈

试品溶液， 精 密 量 取 lO p l注入 液相色 谱仪 ， 记 录色谱 图;另取氧

(85 : 15)为 流 动 相 A ， 乙腈 为流 动相 B;按下表进行线性梯度

氟沙星对照品适量， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。

液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ， 用十

八

烷

洗 脱 。流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l;柱 温 为 40°C。取 氧 氟 沙 星 对 照

【类 别 】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。

品、 环丙沙星对照品和杂质E 对照品各适量， 加 0. lm o l/ L 盐

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 1.2m g、环丙

【制 剂 】 （ 1 )氧 氟 沙 星 片 （2 ) 氧 氟 沙 星 胶 囊 （3) 氧氟

沙 星 和 杂 质 E 各 6卩g 的 混 合 溶 液 ， 取 1 (^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，

沙星眼膏（ 4 )氧 氟 沙 星 氯 化 钠 注 射 液 （ 5) 氧氟沙星滴耳液

以 294nm为 检 测 波 长 ， 记录色谱图， 氧氟沙星峰的保留时间

(6) 氧氟沙星滴眼液

约 为 1 5 分 钟 。氧 氟 沙 星 峰 与 杂 质 E 峰 和 氧 氟 沙 星 峰 与 环 丙 沙 星 峰 间 的 分 离 度 应 分 别 大 于 2 . 0 与 2. 5。取 灵 敏 度 溶 液

附：

lO p l,注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 294nm为 检 测 波 长 ， 记录色谱图， 主 成 分 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对照溶

杂质A

液 和 杂 质 A 对 照 品 溶 液 各 lO p l，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 294nm和 238nm为检测波长， 记录色谱图。供试品溶液色谱图 中 如有杂质峰， 杂 质 A(238nm检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 不 得 过 0. 3% ;其他 单 个杂 质 （ 294nm检 测 ）峰 面 积 不 得大 于 对 照溶液的主峰面积（ 0 .2 % )， 其他杂质峰面积的和（ 294nm检

O

测 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （ 0. 5% ) 。供试 品 溶 液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 时间（ 分钟） 0 18 25 39 40 50

流 动 相 A(% ) 100 100 70 70 100 100

流 动 相B(%) 0 0 30 30 0 0

C13H9F2N 04 281.23 (3i?S)-9，10-二 氟-3-甲基 -7-氧 代 -2 ，3-二 氢-7H - 吡 啶 并 [1 ， 2， 3-心] -1 ， 4-苯并噁嗪-6-羧酸

杂质E

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重量 不 得

过 0.5% (通则 0831) o 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通则

0841)， 遗 留 残 渣 不 得 过 0. 2% 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

O C17H 18FN30 4

347.34

(3JRS)-9-氟 -3-甲基-7-氧 代 -10-(1-哌 嗪 基 )-2， 3-二氢 -7H吡 啶 并 [1 ， 2， 3-心 ]-1， 4-苯 并 _ 嗪-6-羧酸

0821第 二 法 ）， 含 重 金 属不 得过百 万分 之十 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检査（ 通 则 1143) ，每 l m g 氧

氟 沙 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.75EU 。（ 供注射用） 【含 量 测 定 】 照高效液相色 谱法 ( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

氧氟沙星片 Yangfushaxing Pian

Ofloxacin Tablets

为填充剂； 以 醋 酸 铵 高 氯 酸 钠 溶 液 ( 取 醋 酸 铵 4. 0 g 和 高 氯 酸 钠 7. 0g， 加 水 1300ml使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 2) - 乙腈

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本品含氧氟沙星（ c18H 2QFN30 4)应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

氧氟沙 星眼 膏

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

110. 0 % o

110. 0 % o

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包

衣后显类白色至微黄色。

【性 状 】 本品 内容 物 为 类 白 色 至 微 黄 色 粉 末 或 颗 粒 。 【鉴 别 】 （ 1 )称 取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加 o. lm o l/ L 盐酸溶

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 适

液适量（ 每 5m g氧 氟 沙 星 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 lm l) 使氧 氟

量（ 每 5m g氧 氟 沙 星 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 lm l) 使 氧 氟 沙 星

沙星溶解， 用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 lm g 的溶

溶解， 用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 lm g 的 溶 液 ，

液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 照氧氟沙星项下的鉴别

滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 照 氧 氟 沙 星 项 下 的 鉴 别 （1)

(1 )试 验 ， 显相同的结果。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

试验， 显相同的结果。 (2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主 峰 的 保留 时间应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

保 留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间一致 。 (3)取本品的内容物适量， 加 0. lm o l/L 盐酸溶液溶解并稀释

(3 ) 取本品细粉适量， 加 0. lm o l/L 盐酸溶液溶解并稀释制

制 成 每 l m l中约含氧氟沙星6 # 的溶液， 滤过， 取续滤液， 照紫外-

成 每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 6吨 的 溶 液 ， 滤过， 滤液照紫外-可见

可见分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 294nm的 波 长 处 有 最 大

分光光度法( 通 则 0401)测 定 ， 在 294nm的波长处有最大吸收。

吸收。

以上（ 1 )、 （ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

以上(1 )、 (2)两项可选做一项。

【检 查 】

有 关 物 质 取本品细粉适量， 精 密 称 定 ，加

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 ， 精密称定， 加

0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含氧氟沙

0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含 氧 氟

星 1. 2m g的溶液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 照氧氟沙星

沙 星 1.2 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 照氧氟

项下的方法测定， 杂 质 A(238nm检测 ） 按外标法以峰面积计算，

沙 星 项 下的 方 法 测 定 ， 杂 质 A (2 3 8 n m 检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面

不得过标示量的0. 3% ;其他单个杂质(294nm检 测 ）峰面积不得

积计算， 不 得 过 标 示 量 的 0 .3 % ;其 他 单 个 杂 质 （294nm检 测 ）

大于对照溶液主峰面积的1 .5 倍 (0.3% )， 其他杂质峰面积的和

峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （ 0. 3% ) ， 其他杂

(294nm检测) 不得大于对照溶液主峰面积的3. 5 倍 (0. 7% )。

质 峰 面 积 的 和 （294nm 检 测 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

3. 5 倍 (0 .7 % ) 。

第 一 法 ）， 以盐酸溶液(9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精密

第 一 法 ）， 以盐酸溶液（ 9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为 每

量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含氧

分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精密

氟 沙 星 4. 5 ^ 的 溶 液 ， 摇 匀 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则

量 取 续 滤 液 2m l， 置 50m l量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇

0401 ) ， 在 294nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取氧氟沙星对照品

匀， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 294nm的波长处

适量， 精密称定， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

测定吸光度； 另取氧氟沙星对照品适量， 精密称定， 加溶出介

含 4. 5 ^ g 的 溶 液 ， 同法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标示

质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 .5 p g 的 溶 液 ，同法测

量 的 8 0% ， 应符合规定。

定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

其 他 应 符合 片剂项下有关 的各 项规定（ 通 则 0101) 。

其 他 应 符合 胶囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0103) 。

【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密

量（ 约 相 当 于 氧 氟 沙 星 o. 12g)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/L

称 取 适 量 （约 相 当 于 氧 氟 沙 星 0. 12g)，置 100ml量 瓶 中 ， 加

盐酸溶液溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

0. lm o l/L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续

5m l， 置 5 0m l量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇

滤 液 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，

匀， 作为供试品溶液， 照氧 氟 沙 星 项下 的方 法 测 定 ， 即得。

摇匀， 作 为 供试品溶液， 照氧氟沙星项下的方法测定， 即得 。

【类 别 】 同氧 氟沙 星。 【规 格 】 （ 1)0. lg

(2)0. 2g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【类 别 】 同 氧 氟 沙 星 。 【规 格 】 O .lg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

氧氟沙星胶囊

氧氟沙星眼膏

Yangfushaxing Jiaonang

Yangfushaxing Y a n g a o

Ofloxacin Capsules

Ofloxacin Eye Ointment

本品含氧氟沙星（ C18H 2QFN30 4) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜

本 品 含 氧 氟 沙 星 （C18H 2qFN30 4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

•1139 •

氧氟沙星氯化钠注射液

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

1 1 0.0% o

有 关 物 质 精密量取本品适量， 用 O .lm o l/L 盐酸溶液定

【性 状 】 本品为白色至黄色 软膏或几乎无 色至 淡黄 色凝

胶型基质软膏。

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 1. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试 品溶液； 照氧氟沙星项下的方法测定， 供 试 品 溶 液 色 谱 图中 如

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 ， 加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 制 成 每

有杂质峰， 杂 质 A(238nm 检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 不得:

l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 lm g 的 溶 液 ， 水浴加热2 分钟后， 充分振

过 氧 氟 沙 星 标 示 量 的 0. 3 % ;其 他 单 个 杂 质 （294nm检 测 ）峰

摇， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 照氧氟沙星项下的鉴别

面 积 不 得大 于对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （ 0. 2% ) ， 其他杂 质峰 面 积

(1 )试 验 ， 显相同的结果。

的和（ 294nm 检 测 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍

(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保 留时间应 与对照 品溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3 )取含量测定项下的供试品溶液适量， 用 0. lm o l/L 盐酸 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中约含氧氟沙星 6吨 的溶液， 照紫外-可见 分 光光度法( 通 则 0401)测 定 ， 在 294nm的波长处有最大吸收。 以上（ 1 )、 （ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检 查 】

应符合眼用制剂项下有关的各项规定（ 通则

0105) 。

(0 .5 % ) 。

重 金 属 取 本 品 20ml， 置水浴上蒸干， 残渣依法检查（ 通 则 0821第 二 法 ）， 含 重 金 属不 得过 千 万分 之 十 。 渗 透 压 摩 尔 浓 度 渗 透 压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0. 9〜 1. 1(通

则 0632) 。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 ( 通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。 无 菌 取本品， 经薄膜过滤法处理， 用 0 .1 % 无菌蛋白胨

【含 量 测 定 】 取 本品约 2g， 精密称定， 加石油醚(60〜90°C)

水 溶 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 500ml) ，每 管 培 养 基 中 加 人

40ml， 振摇， 用 0. lm o l/L 盐酸溶液振摇提取3 次 ， 每 次 15ml， 合并

0. lm o l/L 硫 酸 锰 溶 液 1ml， 以 大 肠埃 希菌 为阳 性对 照 菌 ， 依法

提取液， 置 50ml量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇

检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

匀 (适用于凡士林基质）， 或 取 本 品 约 2g， 精密称定， 置 50m l量

其 他 应符 合注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0102) 。

瓶 中 ，加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 30ml，充 分 振 摇 使 溶 解 ，用

【含 量 测 定 】 氧 氟 沙 星 精 密 量 取 本 品 15ml， 置 25ml

0. lm o l/L 盐酸溶液稀释至刻度， 摇 匀 ( 适用于凝胶基质）， 滤过，

量瓶中， 用 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 精密量取

取续滤液作为供试品溶液， 照氧氟沙星项下的方法测定， 即得。

5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇

【类 别 】 同氧氟沙 星。 【规 格 】 0.3% 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

匀， 作为供试品溶液， 照氧氟沙星项下的方法测定， 即得。 氯 化 钠 精 密 量 取 本 品 10ml， 加 水 30ml， 加 2% 糊精溶液

5m l与 荧 光 黄 指 示 液 3〜 5 滴 ， 用硝酸银滴定液（ 0. lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 硝酸银滴定液(0. lm o l/L )相 当 于 5. 844mg的 NaCl。 【类 别 】 同 氧 氟 沙星 。

氧氟沙星氯化钠注射液 Yangfushaxing LU h u a n a Zhusheye

【规 格 】 100ml : 氧 氟 沙 星 0. 2 g 与 氯 化 钠 0. 9g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

Ofloxacin and Sodium Chloride Injection

氧氟沙星滴耳液

本 品 为 氧 氟 沙 星 与 氯 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 氧 氟 沙 星 (C 18 H 20 F N 30 4 ) 与 氯 化 钠 （N aC l) 均 应 为 标 示 量 的

Y angfushaxing Di’erye

90. 0% 〜 110. 0% 0

Ofloxacin Ear Drops

【性 状 】 本 品 为 淡 黄 绿色 的澄 明液 体。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 ， 用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

氧 氟 沙 星 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 氧 氟 沙 星 项 下 的 鉴 别 （1 )试 验 ， 显相同的结果。 (2 )在含 量 测 定 项 下 记 录的 色谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保留 时间应与 对照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间一 致 。 (3 )本 品 显 氯 化 物 鉴 别 （1 )的反应（ 通 则 0301) 。 (4 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （ 1 )的反 应（ 通 则 0301) 。 以 上 （1 ) 、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检 查】 p H 值 应 为 3. 5〜7. 5 (通 则 0631) 。

吸光度取本品， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 450nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 不 得 过 0. 03。

1140

本品含氧氟沙星（ Ci 8 H2。 FN 3 〇 4 ) 应 为 标 示 量 的 9 0 • 0 % 〜 110. 0 % o 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 ， 用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l r n l 中约含

氧 氟 沙 星 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 氧 氟 沙 星 项 下 的 鉴 别 （1)试 验 ， 显相同的结果。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3 )取 本 品 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 氧 氟 沙 星 6叫 的 溶 液 ， 照紫外- 可见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) 测定， 在 294nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 以上 （1 ) 、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检 查 】 p H 值

氧烯洛尔

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

应 为 6 .0 〜7. 0 (通 则 0631) 。

吸 光 度 取本品， 照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ，

在:450nm 的 波 长处 测定吸光 度， 不 得 过 0. 04。

吸光度取本品， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在 450nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 不 得 过 0. 04。 有关物质精密量取本品， 用 O .lm o l/L 盐酸溶液定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 1. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶

有 关 物 质 精密量取本品适量， 用 O .lm o l/L 盐酸溶液定

液 ; 精 密 量 取 适 量 ，用 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 1. 2 m g 的 溶 液 ， 作 为供试

l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 2 .知 g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 ;精 密 量 取

厣溶液;精密量取适量， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成

对照溶液适量， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 2. 4 ^ g 的 溶 液 ， 作为对照溶液； 精密量

约 含 氧 氟 沙 星 0.24网 的 溶 液 ， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。另 精密称取

取对照溶液适量， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

杂 质 A 对 照 品 约 12mg， 置 100m l量 瓶 中 ， 用 6 m o l/L 氨溶 液

中 约 含 氧 氟 沙 星 0. 2 4 ^ g 的 溶 液 ， 作为灵敏度溶液； 另 精密称

0. 6 m l与 水 适 量 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

取 杂 质 A 对 照 品 18mg， 置 100m l量 瓶 中 ， 加 6 m o l/L 氨溶液

2ml， 置 5 0m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，作 为 杂 质 A 对

lm l与水适量使溶解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 2m l，

照 品 溶 液 。照 氧 氟 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶液色谱图

置 50m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 杂 质 A 对照品溶

中如有杂质峰[ 除 乙 二 胺 四 醋 酸 峰 （ 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 14)

液 。照 氧 氟 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶液色谱图中如有

外 ]， 杂 质 A(238nm 检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 不得过标

杂 质 峰 [ 除 乙 二 胺 四 醋 酸 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 14) 和羟苯

示 量 的 0 .4 % ;其 他 单 个 杂 质 （294nm检 测 ）峰 面 积 不 得 大 于

甲酯峰( 相 对 保 留 时 间 约 为 1 .7 )外 ] ， 杂 质 A (2 3 8 n m 检 测 ）按

对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （0 .3 % ) ， 其他杂质峰面积的和

外标法以峰面积计算， 不 得 过 标 示 量 的 0. 6% ; 其 他 单 个 杂 质

(294nm检 测 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3. 5 倍 (0. 7% ) 。

(294nm 检 测 ）峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 ( 0 .4 % ) ， 其他杂 质峰 面 积 的 和 （ 294nm检 测 ）不 得 大于 对 照 溶 液主峰面积的5 倍 （ 1 .0 % ) 。

苯 扎 溴 铵 如使用苯扎溴铵作为防腐剂， 照高 效 液 相 色

谱 法 (通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

其 他 应符合耳用制剂项下有关的各项规定(通 则 0126) 。

为填 充 剂 ；以 0. 005m ol/L醋 酸 铵 溶 液 （ 每 1000ml中含三乙胺

【含量测 定 】 精 密 量 取 本 品 2m l(约 相 当 于 氧 氟 沙 星

10ml， 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5. 0 ± 0 . 5 )-乙 腈 （ 35 : 65) 为流动

6m g)， 置 50m l量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀， 作为供试品溶液， 照氧 氟 沙 星 项下 的方 法 测 定 ， 即得。 【类 别 】 同氧氟 沙星 。 【规 格 】 （l)5 m l : 15mg

相 ;检 测 波 长 为 214nm。拖尾 因子以苯扎溴铵峰计 应小 于1 .5。 测定法精密量取本品2

0 4

， 注入液相色谱仪， 记录色谱图；

另精密称取苯扎溴铵对照品适量， 加水溶解并定量稀释制成每 (2)8ml : 24mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

l m l 中约含O .lm g 的溶液， 同法测定。供 试 品 如 含 苯 扎 溴 铵 ， 按 外标法以峰面积计算， 应为标示量的80. 0%〜120. 0% 。 渗 透 压 摩 尔 浓 度 渗 透 压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0 .9 〜 1 .1 (通 则 0632) 。

氧氟沙星滴眼液 Yangfushaxing Diyanye

Ofloxacin Eye Drops

其 他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定( 通 则 0105) 。

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 2m l(约 相 当 于 氧 氟 沙 星 6m g) ，置 50m l量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀， 作为供试品溶液， 照氧氟沙星项下的方法测定， 即得。 【类 别 】 同 氧 氟 沙 星 。

本品含氧氟沙星（ C18HmFN30 4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

110 . 0 % 。

【规 格 】

（1 ) 5ml : 15mg

( 2 ) 8ml ： 24mg

(3)10ml : 30mg

【性 状 】 本 品为淡 黄 色 或 淡 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 适 量 ， 用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

氧 氟 沙 星 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 氧 氟 沙 星 项 下 的 鉴别（ 1 )试 验 ， 显相同的结果。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3 )取 本 品 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中约

氧 烯 洛 尔 丫angxiluo’er

Oxprenolol

含 氧 氟 沙 星 6吨 的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测定， 在 294nm的 波长处有最大吸收。 以上（ 1 ) 、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检 查 】 p H 值

应 为 6 .0 〜7. 0 ( 通 则 0631) 。

OH

C15H

23N 0 3

265. 21

1141

歌渝公

氧烯洛尔片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 1-邻 烯 丙 氧 基 苯 氧 基 -3-异 丙 氨 基 -2-丙 醇 。按干

酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相当于 26. 52mg 的 C1 5 H 2 3 N 0 3。

燥品计算， 含 C15H 23N 0 3 不 得 少 于 98. 5% 。

【类别】 同 氧 烯 洛 尔 。

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 。

【规格】 20mg

本品 在 乙 醇 或 丙 酮 中 易 溶 ， 在乙醚或三氯甲烷中略溶， 在

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

水中微溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 77〜80°C。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 O .lg ，加 乙 醇 2 m l 溶 解 后 ，滴加

氨 力 农

O .lm o l/L 高 锰 酸 钾 溶 液 1ml， 振 摇 数 分 钟 ，高 锰 酸 钾 颜 色 消

Anlinong

褪， 并产生棕色沉淀。

Amrinone

(2 ) 取 本 品 ， 加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 40吨 的 溶 液 ， 照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 275nm 的 波长处有 最大吸收。 【检查】 干 燥 失 重 取 本 品 ， 置五氧化二磷干燥器内减 压 干 燥 24小时， 减 失 重 量 不 得 过 1. 0% ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残 淹不得过0 . 1 % 。

C10 H 9 N 3 O

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查( 通 则 0821 第二法）， 含重金属不得过百万分之二十。

本 品 为 5-氨 基 - ( 3 ，4^■双 吡 啶 ） - 6 ( l H ) - 酮 。按 干 燥 品 计

【性状】 本 品 为 淡 黄 色 至 淡黄 棕色 针状 结晶 或结 晶性 粉 末 ;无 臭 ； 遇光色渐变深。

至溶液显蓝绿色， 并将 滴定的结果用空白试验校正。每 l m l 高 氯 酸滴定液(0. lm d / L ) 相 当 于 26. 52mg的 C15H 23N 0 3。

本品在甲醇中微溶， 在乙醇中极微溶， 在水中几乎不溶； 在乳酸中溶解。

【类别】 （ 3 肾上腺 素受 体阻 滞剂 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

20

算， 含 C1()H 9N30 不 得 少 于 98. 5% 。

【含量测定】 取 本 品 0. 15g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 10ml， 使 溶解， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴定

187.

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 5mg， 加 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 5ml 溶解后， 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 1ml， 即发 生黄 色沉 淀。

【制剂】 氧烯洛尔片

(2 ) 取 本 品 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中约含 5/xg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 317nm 的 波 长 处 有最 大 吸 收 。

氧烯洛尔片 丫angxiluo’er Pian

(3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 809

图） 一致。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 25mg， 精密称定， 置 5 0m l量

Oxprenolol Tablets

瓶中， 加 0 . lm o l/ L 盐 酸 溶 液 2 m l， 超声使溶解， 放冷， 加流动 本 品 含 氧 烯 洛 尔 （C1 5 H 2 3 N 0 3 ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。

相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0

m l量 瓶 中 ， 加流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。照

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

高效液相色谱法(通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填

【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 o. 3g， 加 乙 醇 5 m l振摇使氧烯洛

充剂; 以 0. O lm ol/L磷酸二氢钾溶液( 用 lm o l/L 氢氧化钾溶液调

尔溶解， 滤过， 取 续 滤 液 加 高 锰 酸 钾 试 液 1 m l， 振摇数分钟， 高

节 p H 值 至 6 . 2)-甲醇- 乙腈(85 : 10 ：5 )为 流 动 相 ； 检 测波长为

锰酸钾颜色消褪， 并 产生 棕 色 沉 淀 。

274nm。理 论 板 数 按 氨 力 农 峰 计 算 不 低 于 2000， 各杂质峰之间

(2 ) 取 本 品 ， 加 乙 醇 制 成 每 lm l中 约 含 氧 烯 洛 尔 40@ 的 溶液， 滤过， 取续滤 液照 紫 外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定， 在 275nm的波长处 有最大吸收 。

的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 0 0

， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的

5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积不

【检查】 应符 合片剂项下 有 关 的各 项 规定 （ 通则0101)。

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ， 各杂质峰面积的

【含量测定】 取 本 品 3 0 片 ， 精密称定， 研细， 精 密 称取适

和不得大于对照溶液的主峰面积（ 1 . 0 % )。

量 （约 相 当 于 氧 烯 洛 尔 0 . 2 g ) ，置 碘 瓶 中 ，精 密 加 三 氯 甲 烷 50ml， 振摇提取， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 25ml， 置锥形瓶中， 加 二甲基黄指示液2 滴 ， 用高氯酸滴定液（ 0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液显粉红色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高氯

1142

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失重 量不得 过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣不得过0 . 2 % 。

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歌渝公

氨甲环酸

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0821第 二 法 ）， 含 重金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 无菌取本品， 依法检査（ 通 则 1101)， 应 符 合 规 定 。（ 供

0. l m d / L 盐 酸 溶 液 适 量 ， 振摇使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 2ml， 置 100m l量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻度， 摇 匀 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 317nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 精 密 称 取 氨 力 农 对 照 品 适 量 ，加

无菌分装用） 【含 量 测 定 】

取 本 品 约 0. 35g，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液

(20— 70)70ml， 照 永停 滴定法（ 通 则 0701) ， 用亚硝酸钠滴定液

0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 5哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 9 计算， 即得。

(0. lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相当

【类 别 1

于 18. 72mg 的 C1()H 9N30 。

【规 格 】 50mg

【类 别 】 强 心 药 。

同氨力农。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 注射用氨力农

附：

注射用氨力农专用溶剂

注射用氨力农 Z h u s h e y o n g Anlinong

Amrinone for Injection

本 品 为 乳 酸 的 灭 菌 水 溶 液 。含 乳 酸 （ c 3H 6o 3)应 为 标 示 量的 90.0% 〜110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。

本 品 为 氨 力 农 的 无 菌 粉 末 或 结 晶 。含 氨 力 农 (C1QH 9N30 ) 应为标示量的 90.0% 〜110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 至 淡 黄 棕 色 针 状 结 晶 或 结 晶 性

粉末。 【鉴 别 】 取 本 品 ， 照 氨 力 农 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 项 试 验 ，

显相同的结果。

【鉴 别 】 取 本 品 ， 加高锰酸钾试液， 加 热 ，即发生乙 醛的

臭气。 【检 查 】 p H 值

应 为 2 .2 〜2. 5 (通 则 0631) 。

无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通则

1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关的 各项规 定 （ 通 则 0102) 。

【检 查 】 酸 度 取 本 品 1 瓶 ， 加注射用氨力农专用溶剂1 支

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 50ml， 加 水 10ml， 摇 勻 。精

使氨力农溶解， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氨 力 农 5 m g 的溶

密加氢 氧 化 钠 滴 定 液 （lm 0l/L )2 5 m l， 煮 沸 5 分钟， 加酚酞指示

液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 2〜4 .0 。

液 2滴， 趁 热用 硫 酸 滴 定 液 (0. 5 m o l/L )滴 定 至 溶 液 无 色 ， 并将

溶 液 的 澄 清 度 取本品1 瓶 ， 加注射用氨力农专用溶剂1 支

溶解， 溶液应澄清。

滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (lm o l/L ) 相当于 90. 08mg 的 C3H 60 3。

有 关 物 质 取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称

【规 格 】 5ml • 80mg

取 适 量 ( 约 相 当 于 氨 力 农 25mg)， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/L

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

盐 酸 溶 液 2ml， 超声使氨力农溶解， 放冷， 用流动 相稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml， 置 100m l量 瓶 中 ， 用流 动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 氨 力 农 有 关 物 质

氨 甲 环 酸

项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个

A njiahuansuan

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ),

Tranexamic Acid

各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1. 0 % ) 。

h 2n

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不 得

过 0. 5% (通则 0831) 。 无 菌 取本品， 用注射用氨力农专用溶剂溶解后， 经薄膜

cT

C8H 15N 0 2

过滤法处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 热 原 取本品2 支， 分别加注射用氨力农专用溶剂1 支

溶解， 再 加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中 含 氨 力 农 1. 5 m g 的溶

OH

157. 21

本 品 为 反 -4-氨 甲 基 环 己 烷 甲 酸 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C8H 15N 0 2 不得少于 99.0% 。

液， 依 法 检 查 （通 则 1142)， 剂 量 按 家 兔 体 重 每 lk g 缓慢注射

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。

5m l， 应符合规定。

本品在水中易溶， 在乙醇、 丙酮、 三 氯 甲 烷 或 乙醚 中几 乎

其 他 应 符 合注射 剂项下有关 的各 项规定（ 通 则 0102) 。

【含量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均勻， 精密 称 取 适 量 （约 相 当 于 氨 力 农 25m g)，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加

不溶。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 约 o. l g ， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 加茚三酮

约 10mg， 加热， 渐显蓝紫色。

« 1143

氨甲环酸片

歌渝公

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 409 图） 一致。 【检 查 】 碱 度 取 本 品 0. 50g， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法测

定（ 通 则 0631) ，p H 值 应 为 7. 0〜8. 0。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ， 加 水 20 m l 溶 解 后 ，

溶液应澄清无色。 氯 化 物 取 本 品 0. 50g， 依法检查（ 通 则 0801) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 7. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.014% ) 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 12g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 40ml

溶解后， 加 结 晶 紫 指 示 液 1〜2 滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴定至溶液显蓝绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高氯酸滴定液(0. lm o l/L )相 当 于 15. 72mg的 C8H15N 0 2。 【类 别 】 止 血 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （ 1 )氨 甲 环 酸 片 （ 2) 氨 甲 环 酸 注 射 液

（3) 氨

甲环酸胶囊

硫 酸 盐 取 本 品 0. 50g， 依法检查（ 通 则 0802) ， 与标准硫 酸 钾 溶 液 3. 5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 07% ) (供口 服或 注 射 用 ）或 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ，

氨甲环酸片

不得更浓（ 0. 0 4 % )(供 静 脉输 液用 ）。

An jiahuansuan Pian

有 关 物 质 取本品， 加水溶解并定量稀释制成每lm l中

Tranexamic Acid Tablets

约 含 lO m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 200ml 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以 0. 23% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 18. 3g， 加水

本 品 含 氨 甲 环 酸 （C8H 15N 0 2) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105. 0% 。

800ml溶 解 ， 加 三 乙 胺 8. 3 m l混 匀 后 ， 再加入十二烷基硫酸钠

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

2. 3g， 振摇使溶解， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5 ， 加 水 至 1000ml，

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 氨 甲 环 酸 0 .5 g ) ，

摇匀） - 甲醇（ 60 : 4 0 )为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 220nm。取氨甲

加 水 5ml， 振 摇 15分钟使氨甲环酸溶解， 滤过， 取滤液， 加乙醚

环 酸 与 氨 甲 苯 酸 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中含氨甲环酸

2m l， 搅匀， 再 加 甲 醇 10ml， 搅匀， 放置至析出结晶， 滤过， 结晶

0. 2m g与 氨 甲 苯 酸 2Mg 的 溶 液 ， 取 2 0 p l注 入 液 相 色 谱 仪 ， 调

在 105°C干 燥 后 ，取 约 0. l g ，加 水 5 m l溶 解 ，加 茚 三 酮 约

节流速， 使氨甲环酸峰保留时间约为13分 钟 ， 氨甲环酸峰与

10mg， 加热， 溶液渐显蓝紫色。

氨 甲 苯 酸 峰 的 分 离 度 应 大 于 5 .0 。精密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主峰保留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 相对保留时 间 约 1 . 2 的 环 烯 烃 杂 质 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 0 05 后 ， 不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .2 倍 （ 0 .1 % ) ; 氨 甲苯 酸 峰 面 积 乘

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致。 (3 )取 鉴 别 （ 1 )项 下 剩 余 的 结 晶 测 定 ， 其红外光吸收图谱 应 与对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 4 09 图）一 致 。 【检 查 】 有 关 物 质 取本品细粉适量(约相当于氨甲环酸

以 校 正 因 子 0. 006后 ， 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍

250mg)， 至 25ml量 瓶 中 ， 加水使氨甲环酸溶解并稀释至刻度，

(0. 1 % ) ; 相 对 保 留 时 间 约 1. 5 的 异 构 体 峰 面 积 乘 以 校 正 因

摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照氨 甲 环酸 有关 物质

子 1 .2 后 ， 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 .4 倍 （ 0 .2 % ) ， 其他

项下的方法测定。供 试 品 溶 液 的 色 谱图中如 有杂 质峰， 相对保

单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 両 积 的 0。2 倍

留 时 间 约 1. 2 的 环 烯 烃 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 005后 ， 不得大

( 0 .1 % ) ， 环烯烃、 氨 甲 苯 酸 、 异 构 体 峰面积分别 乘以 校正 因

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （ 0. 1% ) ， 氨 甲 苯酸 峰 面 积乘 以

子后与其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

校 正 因 子 0 .0 0 6 后 ，不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 2 倍

(0. 5 % ) 0

(0 .1 % )， 相 对 保 留 时 间 约 1 .5 的 Z •异 构 体 杂 质 峰 面 积 乘 以 校

易 炭 化 物 取 本 品 0. 50g， 依 法 检 查 （通 则 0842) ，如显

正 因 子 1. 2 后 ， 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 5%

) 他单个

色， 与 黄 绿 色 或 橙 黄 色 0. 5 号 标 准 比 色 液 （ 通 则 0901第 一 法 ）

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .4 倍 （ 0 .2 % ) ， 环

比较， 不得更深。

烯烃、 氨甲苯酸、 异 构 体 峰 面 积 分 别 乘 以 校 正 因 子 后 与 其 他

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量不 得

过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残

渣 不 得 过 0 .1 % 。

杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 (1. 0% ) 。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第 一 法 ）， 以 水 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法操作， 经 15分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取续滤液， 必要时，

钡 盐 取 本 品 1. Og， 加 水 20m l溶 解 后 （ 溶液如不澄清， 滤

用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 甲 环 酸 0. 125mg的 溶 液 ， 作为

过 ）， 分 为 2 等 份 : 一 份 中 加 稀 硫 酸 l m l; 另 一 份 中 加 水 1m l， 静

供试品溶液； 另取氨甲环酸对照品， 精密称定， 加水溶解并稀

置 15分 钟 ， 两液应同样澄清。

释 制 成 每 l m l 中 含 0. 125mg的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 照含

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（ 通则

0821第 二 法 ）， 含 重金属不 得 过 百 万 分 之 十 。

•1144 •

量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照品溶液 各 lOOjul， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图， 按 外 标 法以峰面

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

氨甲环酸肢嚢

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

校 正 因 子 1 . 2 后 ，不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 4 倍

其 他 应符 合 片剂项下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。

(0. 2% ) ， 其他 单个 杂质峰面积不得大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的

【含 量 测 定 】 照高效液相色 谱法( 通 则 0512)测 定 。

0 .2 倍 (0. 1 % )， 环烯烃、 氨 甲 苯 酸 、 异构体峰面积分别乘以

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅烷 键 合 硅胶

校 正 因 子后 与其 他杂 质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰

为 填 充 剂 ；以 0 .2 3 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 18. 3g， 加 水 800ml溶 解 ， 加 三 乙 胺 8. 3m l混 匀 后 ， 再 加十二烷 基 硫 酸 钠 2. 3g， 振摇使溶解， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5 ， 加水至

面 积 （0 .5 % ) 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143) ，每 l m g 氨

甲 环 酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 15EU。

1000ml， 摇匀） - 甲 醇 （60 : 4 0 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220nm。

其 他 应符 合注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0102) 。

取氨甲环酸与氨甲苯酸， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含氨

【含 量 测 定 】 照高 效液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

甲 环 酸 0. 2m g与 氨 甲 苯 酸 2 % 的 溶 液 ， 取 20W注 入液相色谱

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

仪， 调节流速使氨甲环酸峰的保留时间约为13分 钟 ， 氨甲环

为 填 充 剂 ；以 0. 23% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠

酸 峰 与 氨 甲 苯 酸 峰 的 分 离 度 应 大 于 5. 0。 测 定 法 取 本 品 20片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

18. 3g， 加 水 800ml溶 解 ， 加 三 乙 胺 8. 3m r混 匀 后 ， 再加十二烷 基 硫 酸 钠 2. 3g， 振摇使溶解， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5 ， 加水至

( 约 相 当 于 氨 甲 环 酸 0. l g ) ， 置 50m l量 瓶 中 ， 加水适量， 振摇使

1000ml， 摇勻 ） - 甲 醇 （60 : 4 0 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220nm。

氨甲环酸溶解， 加水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续滤 液作 为 供

取氨甲环酸与氨甲苯酸， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含氨

试品溶液， 精密量取2

甲 环 酸 0. 2 m g 与 氨 甲 苯 酸 2 吨 的 溶 液 ， 取

0 4

注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取

2 0 4

注人液相色谱

氨 甲 环 酸 对 照 品 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

仪， 调节流速使氨甲环酸峰保留时间约为13分钟， 氨甲环酸

2m g 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

峰 与 氨 甲 苯 酸 峰 的 分 离 度 应 大 于 5. 0。

【类 别 】 同 氨 甲环酸。 【规 格 】 （1)0. 125g

(2)0. 25g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 氨 甲 环 酸 0. lg ) ,

置 50m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 0 p l注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取氨甲环酸对 照品， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2m g的 溶 液 ， 同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

氨甲环酸注射液 Anjiahuansuan Zhusheye

Tranexamic Acid Injection

【类 别 】 同 氨 甲 环 酸 。 【规 格 】 0. 25g

（l) 2 m l : O .lg

(4)5m l ：0. 5g

( 2 ) 2ml ：0. 2g

( 3 ) 5ml :

(5)10ml ：1. Og

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

本品为氨甲环酸的灭菌水溶液。含 氨 甲 环 酸 （ c 8h 15n o 2) 应 为 标 示 量 的 95. 0% 〜105. 0% 。

氨甲环酸胶囊

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

An jiahuansuan J iaonang

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 2m l， 加 水 3 m l稀 释 后 ， 加茚三酮约

Tranexamic Acid Capsules

10mg， 加热， 渐显蓝紫色。 ( 2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶 液 主 峰 的 保 留时间应 与对照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 氨 甲 环 酸 0. 5 g )， 加 乙 醚 2m l， 摇匀， 再 加 甲 醇 5ml，摇 勻 ，放 置 至 析 出 结 晶 ，滤 过 ，结 晶 置 105°C干 燥 ， 依 法 测 定 。本 品的 红外光吸收图 谱应 与对 照 的 图 谱（ 光 谱 集 4 09 图）一 致 。 【检 查 】 p H 值

应 为 6 .5 〜8. 0 (通 则 0631) 。

有 关 物 质 取本品适量， 加 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约含氨

本 品 含 氨 甲 环 酸 （C8H 15N 〇2) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110. 0% 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氨 甲 环 酸 o . lg ) ，

加 水 5 m l溶 解 后 ， 加 茚 三 酮 约 10mg， 加热， 溶液渐显蓝紫色。 (2 )本 品 内 容 物 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光谱 集 4 09 图）一 致 。 【检 查 】 应符 合胶 囊剂 项 下有关的各项规定(通则 0103) 。

甲 环 酸 lO m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 氨 甲 环 酸 有 关 物

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密

质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 相

称取适量（ 约 相 当 于 氨 甲 环 酸 0. 25g)， 加 冰 醋 酸 40ml， 振摇使

对 保 留 时 间 约 1 . 2 的 环 烯 烃 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 005后 ，

氨 甲 环 酸 溶 解 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 〜 2 滴 ， 用高氯酸滴定液

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （ 0. 1% ) ， 氨 甲苯 酸峰面

(0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试

积 乘 以 校 正 因 子 0. 006后 ， 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2

验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 15. 72mg

倍 (0. 1 % )， 相 对 保 留 时 间 约 1. 5 的 异 构 体 杂 质 峰 面 积 乘 以

的 c 8h 15n o 2o

1145 •

歌渝公

氨曲南

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【类别】 同氨甲环酸。

适量， 用 流 动 相 A 制 成 每 l m l 中 含 lm g 的 溶 液 ， 置紫外光灯

【规格】 0.25g

(254mn)下 照 射 3 小 时 ， 作为系统适用性溶液， 取 2 0 M 注入液

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

相色谱仪， 氨曲南峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20pl， 分别注入液相色谱 仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个 杂质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) ， 各杂质

氧 曲 南

峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3. 5 倍 （ 3. 5% ) ， 供

/\nqu， na 门

试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 .0 5 倍 的 峰 忽 略

Aztreonam

不计。 时间（ 分钟）

流动相 A ( % )

流动相 B ( % )

0

100

0

30

0

100

35

0

100

36

100

0

45

100

0

残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.O g ， 精密称定， 置 5 m l量 瓶 中 ， 加 C13H 17N50 8S2

435.43

本 品 为 [2 S -[ 2a，30( Z ) ] ] - 2 - [ [ [ 1-( 2-氨 基 -4-噻 唑 基 ） - 2[( 2 - 甲基-4-氧代-1-磺 基-3-氮 杂 环 丁 烷 基 ）氨 基 ]-2 - 氧 代亚乙 基] 氨 基 ] 氧] -2-甲 基 丙 酸 。按 无 水 物 计 算 ， 含 C13H 17N50 8S2 应为 93. 0% 〜 103. 0 % o 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 有引 湿性。 本 品 在 iV ， N -二 甲 基 甲 酰 胺 或 二 甲 基 亚 砜 中 溶 解 ， 在水

8%碳 酸 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品贮备液； 精 密 量 取 1ml， 置顶空瓶中， 精 密 加 8% 碳 酸 钠 溶 液 1ml， 混匀， 密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 甲 醇 约 60mg、乙 醇 约 lOOmg、 二 氯 甲 焼 约 12mg， 置同一 100m l量 瓶 中 ， 用 8% 碳酸 钠溶液稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品贮备液； 精 密 量 取 1ml， 置顶空瓶中， 再 精 密 加 入 供 试 品 贮 备 液 1ml， 混匀， 密封， 作为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 。 以 6% 氰丙 基苯基-94% 二甲 基聚 硅 氧 烷 聚 合 物 （或 极 性 相 近 ）

或甲醇中微溶， 在乙醇中极微溶解， 在乙酸乙酯中几乎不溶。

为固定液的毛细管柱为色谱柱， 起 始 温 度 为 40°C， 维持5分

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成

钟， 再 以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 至 200°C， 维 持 3 分钟； 进样口

每 l m l 中 约 含 5m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为

温 度 为 150°C， 检 测 器 温 度 为 250°C， 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，

一 26° 至一 32°。

平 衡 时 间 为 1 5 分 钟 。取 对 照 品 贮 备 液 l m l， 置顶空瓶中， 加入

【鉴别】 （ 1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保 留时 间应 与对照品溶液主峰的保 留时间 一 致。 (2 )本品的 红外光吸收图 谱应 与对照的图 谱 ( 光 谱 集 1176 图） 一致。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的溶 液， 依法测定（ 通 则 0631) ，p H 值 应 为 2. 2〜2. 8。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取本品5份， 各 50mg，分别 加 水 10m l 溶 解 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液

( 通 则 0902第 一 法 ）比较 ， 均不得更浓； 如显色， 与黄色或黄绿 色 2 号标准比色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比较 ， 均不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 约 0. l g ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相A

溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml， 置

8%碳 酸 钠 溶 液 1ml， 摇匀， 作为系统适用性溶液， 顶空进样， 记 录 色 谱 图 。各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取对照 品溶液与供试品溶液分别顶空进样， 按标准加入法以峰面积 计算， 乙 醇 的 残 留 量 不 得 过 2 .0 % ，甲 醇 与 二 氯 甲烷 的残 留量 均应符合规定。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ， 含 水 分 不 得 过 2 .0 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 测 定 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 测 定 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 可 见 异 物 取 本 品 5份， 每 份 各 2 .0 g ， 加 2. 34% 精氨酸

100ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相 A 稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。

溶 液 ( 经 0. 45jum滤膜 滤 过 ) 溶 解 后 ， 依法检查（ 通 则 0904) ， 应

照高效液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅

符 合 规 定 。（ 供无菌分装用）

胶为填充剂； 以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 pH

不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 2 .3 4 % 精 氨 酸 溶 液 （经

值 至 3. 0 )-乙 腈 （90 : 10)为 流 动 相 A ，以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸二

0. 45pm 滤 膜 滤 过 ）制 成 每 l m l 中 含 50m g的 溶 液 ， 依法检查

氢 钾 溶 液 ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 )-乙 腈 （ 60 ：40) 为流动相

( 通 则 0903)， 每 l g 样 品 中 含 10pm 及 10pm 以上的微粒不得

B ;先 以 流 动 相 A 等 度 洗 脱 ， 待氨曲南峰洗脱完毕后立即按下

过 6000个 ， 含 25jum及 25/xm以 上 的 微 粒 不 得 过 600个 。 （ 供

表进行线性梯度洗脱； 检 测 波 长 为 270nm。取 氨 曲 南 对 照 品

无菌分装用）

1146

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

氨 苄西 林

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 氨

曲 南 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.17EU 。（ 供注射用） 无 菌 取 本 品 9g， 加 无 菌 2. 34%精 氨 酸 溶 液 100m l使溶

5 倍 ( 5 .0 % ) 。 不 溶 性 微 粒 取本品， 按标示量加微粒检查用水制成每

l m l 中 含 50m g的 溶 液 ， 依法检查（ 通 则 0903)， 标 示 量 为 1. 0g

解， 经薄膜过滤法处理， 依 法 检 查 （通 则 1101)， 应符合规定。

以 下 的 折 算 为 每 l g 样 品 中 含 10pm及 10Mm 以上的微粒不得

(供无菌分装用）

过 6000个 ， 含 25/xm及 25pon以 上 的 微 粒 不 得 过 600个 。标

【含 量 测 定 】 照高效液相色 谱法 （ 通 则 0512)测 定 。

示 量 为 1. 0 g 以 上 （ 包 括 l.O g ) 的 每 个 供 试 品 容 器 中 含 10pm

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅

及 10pm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000个 ， 含 25pm 及 25pm 以上的

胶 为 填 充 剂 ；以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 用 lm o l/ L 磷酸

微 粒 不 得 过 600个 。

溶 液 调 节 p H 值 至 3 .0 ± 0 . 1 )- 甲醇 （80 ：2 0 )为 流 动 相 ； 检测

无 菌 取本品， 加 0 .9 % 无菌氯化钠溶液溶解并稀释制成

波 长 为 270nm。取 经 紫 外 光 灯 （254nm)下 照 射 2 4 小 时 后的

每 l m l 中 含 90m g的 溶 液 ， 经薄膜过滤法处理， 依 法 检 查 （通

本品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的

则 1101)， 应符合规定。

溶液， 取 20卩1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，氨 曲 南 峰 与 氨 曲 南 E 异 构 体 峰 （相 对 保 留 时 间 约 1. 6) 间 的 分 离 度 应 大

水 分 与细菌内 毒 素 照 氨曲 南项 下的方法检查， 均应符

合规定。 其 他 应 符合 注 射剂 项 下 有 关 的 各项 规 定 （ 通 则 0102) 。

于 3 .0 。 测 定 法 取 本 品 约 50mg， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加

流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基硅 烷 键合硅 胶

2 0M 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取氨曲南对照品适量，

为填充剂； 以 含 0』 1 9 m o l/L 庚 烷 磺 酸 钠 的 0. O25m ol/L磷酸

同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

二 氢 钾 溶 液 ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 6 )-甲醇 （ 80 ：20) 为流动

【类 别 】 单 环 沴 内 酰 胺 类 抗 生 素 。

相 T流 速 为 每 分 钟 1 .5 m l;检 测 波 长 为 206nm。取 经 紫 外 光 灯

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

(254nm)下 照 射 2 4 小 时 后 的 本 品 适 量 ， 加水溶解并稀释制成

【制 剂 】 注射用氨曲南

每 l m l 中 含 氨 曲 南 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作为系统适用性溶液， 取 2 0 0 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 氨曲 南峰 与 氨 曲 南 E 异构 体 峰 间 的 分离 度 应 符合 要 求 。

注射用氨曲南 Z h u s h e y o n g A n q u ’na n

Aztreonam for Injection

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 混合均勻， 精密称取

适量（ 约 相 当 于 氨 曲 南 0. l g ) ， 置 500ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀 释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 0 M 注入液相色 谱仪， 记录色谱图； 另 取 氨 曲 南 对 照 品 约 20m g与精氨酸对照 品 约 16mg， 精密称定， 置同一 100ml量 瓶 中 ， 加水溶 解 并 稀 释

本品为氨曲南加适量助溶剂精氨酸制成的无菌粉末或无菌 冻干品。按无水、 无精氨酸物计算， 含氨曲南（ C^HuNsOs各）应

至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 c 13h 17n 5o 8s2 和 c 6h 14n 4o 2 的 含 量 。

为 91. 0%〜103. 0% ;按平均装量计算， 含氨 曲南 (C13H 17N5Q S )

【类 别 】 同 氨 曲 南 。

应为标7K量 的 90. 0%〜115. 0% 。

【规 格 】 （l ) o . 5g

【性 状 】 本品为白色 或类 白 色 粉 末 或 疏 松 块 状 物 。

(2)1. 0g

(3 )2 .

0g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在凉暗处保存。

【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

主峰 的 保 留时 间 应 与对照品溶液主峰的保 留时间 一致 。 【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中含氨曲南

O . lg 的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 5〜7. 5。 溶液的澄清度与颜色取本品5 瓶， 按标示量分别加水

制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与

氨 苄 西 林 Anbianxilin

Ampicillin

1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如显 色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较， 均不得更深。 有 关 物 质 取装量差异项下的内容物， 混合均勻， 精密

称取适量， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含氨曲南 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 氨 曲 南 项 下 的 方 法 测 定 。 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 (1. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

C16H 19N30 4S •3 H 20

403. 45

本 品 为 ( 2S, bR ，6JR)-3，3-_ . 甲基-6-[(JR)-2-氣基 -2-苯乙

•1147 •

氨苄西林

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

酰 氨 基 ] -7-氧代-4-硫杂 -1-氮 杂 双 环 [3. 2. 0 ] 庚 烷-2- 甲酸三水

供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 按外标法以氨苄西林峰计

化 合 物 。按 无 水 物 计 算 ， 含氨苄西林（ 按 C16H 19N30 4S 计 ）不

算， 单 个 杂 质 不 得 过 1. 0 % ， 各 杂 质 的 总 量 不 得 过 3. 0% ， 供试

得 少 于 96.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 味微苦。

本品在水中微溶， 在 乙 醇 、乙 醚 或 不 挥 发 油 中 不 溶 ； 在稀

品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 .0 5 倍 的 峰 忽 略 不计。 流动相B(%)

时间（ 分钟）

流动相A (%)

0

85

15

30

0

100

45

0

100

50

85

15

60

85

15

酸溶液或稀碱溶液中溶解。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶解并定 量 稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 2. 5 m g的 溶 液 ， 在 60°C水 浴 上 加 热 使 溶 解 ， 冷却， 依法测定（ 通 则 0621)，比旋度为+ 280°至 + 305°。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 和 氨 苄 西 林 对 照 品 适 量 ， 分 别 加磷酸

盐 缓 冲 液 ( 取 无 水 磷 酸 氢 二 钠 0. 50g与 磷 酸 二 氢 钾 0. 301g， 加

iV， iV-二 甲 基 苯 胺 取 本 品 约 1. 0g， 精密称定， 置具 塞试

水 溶 解 使 成 1000ml， p H 值 为 7. 0 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中

管中， 加 l m d / L 氢 氧 化 钠 溶 液 5m l， 精密加人内标溶液（ 精密

各 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液与对照品溶液； 取上 述

称取萘适量， 加 环 己 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50Mg 的

两 种 溶 液 等 量 混 合 ，作 为 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则

溶 液 ）lm l， 强烈振摇， 静置， 取上层液作为供试品溶液； 取 iV ，

0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2^1， 分别点于同一硅胶G 薄

iV-二 甲 基 苯 胺 50mg， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 盐 酸 2ml

层 板 上 ，以丙酮-水- 甲苯-冰 醋 酸 （65 : 10 : 10 : 2. 5 ) 为 展 开

和 水 20ml， 振 摇 混 勻 后 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

剂， 展开， 晾干， 喷 以 0 .3 % 茚 三 酮 乙 醇 显 色 液 ， 在 90°C加热至 出 现 斑 点 。混 合 溶 液 所 显 主 斑 点 应 为 单 一 斑 点 ， 供试品溶液 所显主斑 点的 位置 和颜 色应 与对照品溶液 或混 合溶 液 主斑 点 的位置和颜色相同。 ( 2 ) 在 含 量 测 定项 下 记 录的 色谱 图 中 ， 供 试品溶 液 主 峰 的 保留 时间应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间一 致 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 658 图）一 致 。 以 上 （1 ) 、 （ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5mg

的溶液， 在 60°C水 浴 上 加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，依 法 测 定 （通则 0631), pH 值应为 3. 5〜5. 5。 溶液的澄清度取本品5份， 各 0. 6g， 分 别 加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 5 m l使 溶 解 后 ， 立即检查;另取 本 品 5 份 ， 各 0. 6g， 分别 加 2 m o l/L 氢 氧 化 铵 溶 液 5 m l使 溶 解 后 ， 立即检查， 溶 液均 应 澄清； 如显浑浊， 与 2 号浊 度 标准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓。 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加流动相

A 溶 解 并 定量稀释制成每l m l 中 约 含 3m g的 溶 液 ， 作为 供 试 品溶液； 另取氨苄西林对照品适量， 精密称定， 加流动相A 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30吨 的 溶 液 ， 作为对照溶 液 。照 高 效 液 相 色谱 法 （ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂； 流 动 相 A 为 12%醋 酸 溶 液 -0. 2 m o l/L 磷酸 二氢钾溶液- 乙腈-水 （ 0.5 : 50 : 50 : 900) r 流 动 相 B 为 12% 醋酸溶液-0.2m ol/L磷酸二氢钾溶液- 乙腈-水 （0.5 : 50 : 400 : 5 5 0 );检 测 波 长 为 254nm。先 以 流 动 相 A -流 动 相 B(85 : 15) 等度洗脱， 待氨苄西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯 度 洗 脱 。取 氨 苄 西 林 系 统 适 用 性 对 照 品 适 量 ， 加流动相A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2m g的溶液， 取 20jul注入 液 相 色谱仪， 记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20卩1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图。

1148 •

5ml， 置 250ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1ml， 置具塞试管中， 加 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 5m l， 精密加入内标 溶 液 1ml， 强烈振摇， 静置， 取上层液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照气 相 色 谱 法 ( 通 则 0521)试 验 ， 以 硅 酮（ O V -17)为 固 定 相 ， 涂布浓 度 为 3 % ;柱 温 为 120°C;iV， iV-二 甲 基 苯 胺 峰 与 内 标 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 〜 1， 分别注入气相色谱仪， 记录色谱图， 按内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算， iV ， iV-二甲基 苯胺 的 量 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ，

含 水 分 应 为 12. 0 % 〜15. 0% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残

渣 不 得 过 0 .5 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷 基硅 烷 键合硅 胶

为填充剂； 以 有 关 物 质 项 下 的 流 动 相 A -流 动 相 B(85 ：15) 为 流动相； 检 测 波 长 为 254nm。取 氨 苄 西 林 对 照 品 和 头 孢 拉 定 对照品各适量， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含氨 节 西 林 0. 3m g 和 头 孢 拉 定 0. 02m g的 混 合 溶 液 ， 取 20^1注入 液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。氨 苄 西 林 峰 与 头 孢 拉 定 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 3 .0 。 测 定 法 取 本 品 约 50mg， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 用 有关物质项下的流动相A 溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供 试品溶液， 精 密 量 取 20W 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取 氨 苄 西 林 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 矛内酰胺类抗生素， 青霉素类。 【贮 藏 】 遮 光 ， 严封， 在干燥处保存。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

氨苄西林丙磺舒颗粒

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

磷酸二氢钾溶液- 乙腈-水 (0.5 : 50 : 400 : 550) ; 检 测 波 长 为 254nm。先 以 流 动 相 A -流 动 相 B(85 : 1 5 )等 度 洗 脱 ， 待氨苄

氨苄西林丙礎舒颗粒 Anbianxilin Binghuangshu Keli

西 林 峰 洗 脱 完 毕 后 立 即 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。取氨苄 西 林系统适用性对照品适量， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成每 lm l中 约 含 2m g的 溶 液 ， 取 2 0 0 注入液相色谱仪， 记录的色

Ampicillin and Probenecid Granules

谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。取 灵 敏 度 溶 液 2 (^ 1 注 入 液 相 色 谱 仪， 氨 苄 西 林 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液

本 品 为 氨 苄 西 林 与 丙 磺 舒 的 混 合 制 剂 [ 氨 苄 西 林 （按 C16H 19N 30 4S 计 ）与 丙 磺 舒 （ C13H 19N 0 4S )标 示 量 之 比 为 7 : 2 ]， 含 氨 苄 西 林 ( 按 c 16h 19n 3o 4s 计 ) 与 丙 磺 舒 （ c 13 h 19n o 4S) 均 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 颗 粒 。 s

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 [ 约 相 当 于 氨 苄 西 林 （ 按

与 对 照 溶 液 各 20W， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供试 品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照 溶 液 中 两 个 主 峰 面 积 和 的 2 倍 （2. 0% ) ， 各 杂 质峰 面 积 的 和 不 得大于对照溶液中两个主峰面积和的5 倍 （ 5 .0 % ) 。供试品 溶液色谱图中小于灵敏度溶液中氨苄西林峰面积的峰忽略 不计。

C16H 19Ns 0 4S 计 ）20m g]， 加 水 12m l溶 解 后 ， 滤过， 取续滤液 6m l， 加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 0. 5ml， 即 显紫 色。

时间（ 分钟）

流动相A (%)

流动相B(%)

0

85

15

(2 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 丙 磺 舒 250mg) ， 加 丙酮

10

0

100

20m l溶 解 ， 滤过， 取续滤液滴加适量的水使析出沉淀， 沉淀用

100

0

100

105

85

15

115

85

15

水 洗 涤 数 次 ; 取 在 105°C干 燥 后 的 沉 淀 5mg， 加氢氧化钠试液 0. 2m l， 用 水 稀 释 至 2m l， 加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即 生 成 黄 色 沉淀。 ;

( 3) 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ）， 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )9 00 m l为 溶 出 介 质 ， 转速

含氨苄西林（ 按 C16 H 19队 0 43 计 ）1 ! ^ 的 溶 液 ， 静置， 取上清

为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 20分钟时， 取溶液适量， 滤过，

液， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 氨 苄 西 林 对 照 品 及 丙 磺 舒 对 照 品 各

取续滤液作为供试品溶液； 另精密称取氨苄西林对照品与丙

适 量 ，加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 苄 西 林 （按

磺舒对照品各适量， 加 稀 释 剂 [ 乙腈- pH 5 . 0 磷 酸 盐 缓 冲 液

C16H 19N30 4S 计 ）lm g 及 丙 磺 舒 0. 28m g的 混 合 溶 液 ， 作为对

( 取 lm o l/ L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 1 0 m l与 lm o l/ L 醋 酸 溶 液 1ml，

照 品 溶 液 。照薄层色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 。吸取上述二种溶

加 水 至 1000ml) (45 : 5 5 )]溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

液 各 io y ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 丙酮 -水-三

氨 苄 西 林 ( 按C16H 19N30 4S 计 ）0. 2 m g 和 丙 磺 舒 0. 06m g的混

乙 胺 （18 : 1.8 : 0 .2 ) 为 展 开 剂 ， 在氨蒸气饱和下展开， 取出，

合溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 分别

晾干 后 置 紫 外光 灯 (254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 示 两 个

计算每袋中氨苄西林（ 按 C16 h 19n 3o 4s 计 ）和 丙 磺 舒 的 溶 出

主斑点的位置和 颜色 应与对照品溶液 两 个主 斑点 的位 置 和 颜

量 。限 度 均 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

色相同。 (4 )在含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 ， 供试品溶液两个主 峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间 一致。

其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关的 各项 规定 ( 通 则 0104) 。 【含 量 测 定 】 照高 效液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基 硅烷 键 合 硅胶

为填充剂； 以乙腈-磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸 二 氢 钠 6.00g、

以上 （ 3 ) 、（ 4 )两项 可 选 做 一 项 。

十 二 焼 基 硫 酸 钠 5. 7 8g与 冰 醋 酸 10ml， 加 水 至 1000ml， 用磷

【检 查 】 水 分 取 本 品 ， 研细， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832

酸 调 节 p H 值 至 2. 5)(45 ：55)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 233nm。

第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 6 .0 % 。 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量

取氨苄西林对照品和丙磺舒对照品各适量， 加溶出度项下的 稀 释 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 苄 西 林 （按

[ 约相当于氨苄西林（ 按 C16 H 19N30 4S 计 ）75m g]， 精密称定，

(： 16氏 9% 〇43 计 ）111^和 丙 磺 舒 0. 28m g的 混 合 溶 液 ，取

置 25m l量 瓶 中 ， 加 临 用 新 制 的 0. 5% 碳 酸 钠 溶 液 2. 5 m l溶解

注入液相色谱仪， 记录色谱图， 氨 苄西 林 峰 与丙 磺 舒 峰间 的分

后， 用流动相A 稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试

离度应符合要求。

2 0 4

品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml， 置 100m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 A 稀释至

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 研细， 精密称取适

刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 精 密 量 取 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用

量 [ 约 相 当 于 氨 苄 西 林 （按 (316； « 19队 0 43 计 ）0. lg ] ， 加上述

流动相A 稀释至刻度， 摇勻， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 高 效 液 相

稀 释 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 苄 西 林 （按

色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

C16H 19N 30 4S 计 ）lm g 与 丙 磺 舒 0. 2 8 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取

流 动 相 A 为 12%醋酸溶液-0. 2 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 - 乙腈-

续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 注 人 液 相 色 谱仪，

水（ 0.5 : 50 : 50 : 900) ; 流动相 B 为 12%醋酸溶液-0. 2m ol/L

记录色谱图； 另 取 氨 苄 西 林 与 丙 磺 舒 对 照 品 各 适 量 ，加上

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歌渝公

氨苄西林钠

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

述 稀 释 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 苄 西 林 （按

液， 室 温 放 置 1 0 分 钟 后 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，PH 值 应 为

(316氏 9队 0 43 计 ）111^与 丙 磺 舒 0. 28m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。

8. 0〜 10. 0o

按外标法以峰面积计算， 供 试 品 中 氨 苄 西 林 （按 C16H 19N30 4S 计 ）和丙 磺 舒 (C13H 19N 0 4S )的 含 量 。

溶 液 的 澄 清 度与 颜 色 取本品5 份， 各 0 .6 g ， 分别加水

5 m l溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液

【类 别 】 抗 生 素 类 药 。

( 通 则 0902第 一 法 ）比 较， 均不得更浓； 如显色， 与黄绿色5 号

【规 格 】 0.25g[ 氨 苄 西 林 （ 按 C16H 19N3O4S # ) 0 . 1945g

标 准 比 色 液 ( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 有 关 物 质 取本品适量， 精密称定， 加 流 动 相 A 溶解并

与 丙 磺 舒 0. 0555g] 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

定量稀释制成每lm l中 约 含 3m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照氨苄西林项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有杂质 峰， 按 外 标 法 以 氨 苄 西 林峰 计 算 ， 氨 苄 西 林二聚 物 的 量 不 得过

氧苄西林钠 Anbianxilinna

Ampicillin Sodium

4. 5 % ， 其 他 单 个 杂 质 的 量 不 得 过 2. 0% ， 其他各杂质总量不得 过 5 .0 % o 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .3 g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密

加 水 3 m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液;分别精密称取丙酮、 乙 酸 乙酯 、 异丙醇、 二 氯 甲 烷 、甲 基 异 丁 基酮 、甲苯和正丁醇各 适量， 加 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 丙 酮 0. 5mg、乙酸乙 酯 0. 5mg、异 丙 醇 0. 5mg、二 氯 甲 焼 0. 2mg、甲 基 异 丁 基 酮 0.5m g、甲 苯 89婶 和 正 丁 醇 0. 5 m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 3ml， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂测定法

本 品 为 (2S, 5jR，6只） -3 ，3-二 甲 基 -6-[ ( 幻 -2-氨 基 -2-苯乙 酰 氨基 ] -7-氧代-4-硫杂-1-氮杂 双环[3. 2. 0 ]庚烷-2-甲 酸 钠 盐 。

( 通 则 0861第 二 法 ）试 验 ，以 硝 基 对 苯 二 酸 改 性 的 聚 乙 二 醇 ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为

按 无 水 物 计 算 ，含 氨 苄 西 林 （按 C16 H 19 N30 4S 计 ）不 得 少

60°C， 维 持 6 分钟， 再 以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 150°C， 维

于 85.0% 。

持 8 分钟； 进 样 口 温 度 为 150°C;检 测 器 温 度 为 250°C; 顶空瓶

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ； 无

臭或微臭;有引湿性。

平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照品溶液顶空进 样， 记录色谱图， 按丙酮、 乙酸乙酯、 异丙醇、 二 氯 甲 烷 、甲基异

本品在水中易溶， 在乙醇中略溶， 在乙酿中不溶。

丁 基 酮 、甲 苯 和 正 丁 醇顺 序出 峰 ， 各 主 峰之 间 的 分 离 度 均 应 符

比 旋 度 取本品， 精密称定， 用 0 .4 % 邻 苯二 甲 酸 氢 钾 溶

合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记录

液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ， 依法测

色谱图， 按外标法以峰面积计算， 二氯甲烷的残留量不得过

定（ 通 则 0621)，比旋度为+ 258°至 + 287°。

0 .2 % ， 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、 异 丙 醇 、甲 基 异 丁 基 酮 、甲苯和正丁醇

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 和 氨 苄 西 林 对 照 品 适 量 ， 分别加磷酸

盐 缓 冲 液 ( 取 无 水 磷 酸 氢 二 钠 0. 50g与 磷 酸 二 氢 钾 0. 301g， 加 水 溶 解 使 成 1000ml， p H 值 为 7. 0 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液与对照品溶液， 取上述 两 种 溶 液 等 量 混 合 ，作 为 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则 0502)试 验 ， 吸取上述三种溶液各2 0 ， 分别点于同一硅胶G 薄 层板上， 以丙酮-水- 甲苯- 冰 醋 酸 （65 : 10 : 10 : 2. 5) 为展 开 剂， 展开， 晾干， 喷 以 0 .3 % 茚 三 酮 乙 醇 显 色 液 ， 在 90°C加热至 出 现 斑 点 。混 合 溶 液 所 显 主 斑 点 应 为 单 一 斑 点 ， 供试品溶液 所显 主斑点 的位置和颜 色应 与对照品溶液或混合溶液主斑点 的位置和颜色相同。 (2 )在含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶 液 主 峰 的 保留时间应 与对照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3 )本 品 的红 外光 吸收 图谱应与对照的图 谱( 光 谱 集 1283 图）一 致 。 (4 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的反应（ 通 则 0301) 。 以 上 （1 ) 、 （ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检 查 】 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的溶

• 1150 •

的 残留 量均 应 符合 规 定 。 2-乙 基 己 酸 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0873) ，不 得

过 0 .8 % 。 水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ，

含 水 分 不 得 过 2 .0 % 。 重 金 属 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0821第 二 法 ）， 含 重 金 属不 得过 百 万 分 之 二 十 。 可 见 异 物 取本品5份， 每 份 各 2g，加 微 粒 检 查 用 水 溶

解， 依 法 检 查 ( 通 则 0904)， 应 符 合 规 定 。（ 供无 菌分 装用 ） 不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lm l 中 含 50m g的 溶 液 ， 依 法 检 查 （通 则 0903)，每 l g 样 品 中 ， 含 lOjum及 lOjutm以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ， 含 25； jim 及 25pm 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。（ 供无菌分装用） 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 氨 苄 西 林 ( 按 C16H 19N3〇4S 计 ）中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 10EU。 (供注射用） 无 菌 取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法

处理， 依 法 检 查 ( 通 则 1101)， 应 符 合 规 定 。（ 供 无菌 分 装 用）

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

氨苯 讽

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含量测定】 取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加有关物 质 项下的 流 动 相 A 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 苄 西 林 （按

氛 苯 枫

Q 6.H i 9N 3 〇4S 计 ）1mg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照氨苄西林

Anbenfeng

项下的方法测定， 即得。

Dapsone

【类别】 沴内酰胺类抗生素， 青霉素类。 【贮藏 】 严 封 ， 在干燥处保存。 【制剂】 注射用氨苄西林钠

C12 H 12 N 2 O2 S 248. 31

注射用氨苄西林钠

本 品 为 4 ，4 '-磺 酰 基 双 苯 胺 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

Z h u s h e y o n g Anbianxilinna

C12H 12N20 2S不得少于 99. 0% 。

Ampicillin Sodium for Injection

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 本 品 为 氨 苄 西 林 钠 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ， 含氨苄 西 林 ( 按 c 16 H 19 N30 4S 计 ）不 得 少 于 8 5 .0 % ; 按 平 均 装 量 计 算， 含 氨 苄 西 林 ( 按 C16H 19N3〇4S 计 ) 应 为 标 示 量 的 95. 0% 〜

无臭。 本品在丙酮中易溶， 在甲醇中溶解， 在乙醇中略溶， 在水 中几乎不溶;在稀盐酸中溶解。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 176〜181°C。

105. 0% 。

【性状】 本品为白色 或类 白 色 的 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 。 【鉴别】 取 本 品 ， 照氨苄西林钠项下的鉴别试验， 显相伺

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 ， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 5 ^ g 的溶 液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 261nm 与 296nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。其 吸 光 度 分 别 为 0. 35〜 0. 38

的结果。 【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按 标示 量 分 别加水制成每l m l中 含 O .lg 的溶液， 溶液应澄清无色； 如 显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 均不得

与 0. 59—0. 62。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 412 图）一 致 。

更浓； 如显色， 与黄绿色5 号标准比色液（ 通 则 0901 第 一 法 ）

(3 )本 品 显芳 香 第 一 胺 类 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

比较， 均不得更深。

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每

水分取本品适量， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)

lm l 中 约 含 lOmg的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液; 精密 量 取 适 量 ， 分别 用甲醇稀释制成每l m l 中 约 含 20鸿 与 100炖 的 溶 液 ， 作为对照

测定， 含 水 分 不 得 过 2 .5 % 。 不溶性微粒取本品， 按标示量加微粒检查用水制成每

溶 液 ⑴ 和 (2 )。照薄层色谱法(通 则 0502)试 验 ， 吸取上述三种溶

l m l 中 含 50m g 的 溶 液 ， 依法检查（ 通 则 0903) ， 标 示 量 为 1. 0g

液 各 10； 山分别点于同一硅胶G 薄层板上， 以甲苯-丙酮(2 • 1) 为

以 下 的 折 算 为 每 1. 0 g 样 品 中 含 10pm及 10pm 以上的微粒不

展开剂， 展开， 晾干， 喷 以 含 0.5% 亚 硝 酸 钠 的 0. lm o l/L 盐酸溶

得 过 6000粒 ， 含 25pm 及 25pm 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 ； 标

液， 数分钟后， 再 喷 以 0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液。供试品溶液

示 量 为 1. 0 g 以上（ 包 括 1. 0 g )每 个 供 试 品 容 器 中 含 10pm 及

如显杂质斑点， 与对照溶液⑴的主斑点比较， 不得更深;如 有 1〜

lO ^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ， 含 25pm及 25pm 以上的微

2 点超过时， 应不得深于对照溶液（ 2 ) 的主斑 点。

粒 不 得 过 600 粒 。

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

碱度、 有关物质、 细菌内毒素与无菌照氨苄西林钠项下 的方法检查， 均应符合规定。

炽 灼 残 潼 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 照氨苄西林钠 项下的方法测定， 即得。

’

【规格】 按 C16H 19N30 4S 计 算 （1)0. 5g

【贮藏】 密 闭 ， 在干燥处保存。

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

【类别】 同 氨 苄西林钠 。

(3)2. 0g

过 1 .0 % (通则 0831) 。

【含量测定】 取 本 品 约 0. 25g， 精密称定， 加 水 30m l与盐 (2 )1 . 0g

酸溶液（ l — 2)2()ml， 照永停滴定法（ 通 则 0701) ， 用亚硝酸钠滴 定液（ 0. lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相当于 12. 42mg 的 C12H 12N20 2S。 【类别】 抗 麻 风 病 药 。 【贮藏】 密 封 保 存 。 【制剂】 氨苯砜片

1151 •

歌渝公

氨苯砜片

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 在 水 、乙 醇 、 三氯甲烷或乙醚中不溶； 在冰醋酸中級 微溶解， 在稀盐酸或稀硫酸中几乎不溶。

氨 苯 砜 片

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 约 10mg， 加 稀 硫 酸 5ml， 振摇数分紳

Anbenfeng Pian

后， 滤过， 滤液显蓝绿色荧光;用水 稀 释 后 ， 荧 光 即 加 强 。禅将

Dapsone Tablets

此溶液分成2 份 ： 一份加氨试液使成碱性， 转变为蓝紫色茨 光 ; 另 一 份 加 10%氢 氧 化 钠 溶 液 使 成 碱 性 ， 荧光即消失。

本 品 含 氨 苯 砜 （c 12 H 12 N20 2S )应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107.0% 。

(2 )取 本 品 ， 加 10%醋 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 5吨 的 溶 液 ， 照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

360nm的 波 长处 有最 大 吸 收 。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ， 加 甲 醇 制 成 每 lm l 中约含氨苯砜

【检 查】 有 关 物 质 取 本 品 20mg， 加 二 甲 基 亚 砜 4mU使

5/Ltg的 溶 液 ， 滤过， 取 滤 液 照 氨 苯 砜 项 下 鉴 别 （1 )项 试 验 ， 显相

溶解， 用 甲 醇 稀 释 至 25ml， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1m l， 置

同的结果。

200ml量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。另

( 2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氨 苯 砜 O .lg ) ， 加丙酮 20ml， 搅拌， 使氨苯砜溶解， 滤过， 滤液蒸干， 残渣照氨苯砜项 下的鉴别（ 3 )项 试 验 ， 显相同的反应。

取 本 品 20mg及 茶 碱 20mg， 加 二 甲 基 亚 砜 4 m l使 溶 解 ， 用甲； 醇 稀 释 至 25ml，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通侧 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5^x1，分 别 点 于 同 一 硅 胶

【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

则 0931第一法）， 以 盐 酸 20ml加 水 至 1000ml为 溶 出介质 ， 转速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 60分 钟 时 ， 取 溶 液 滤 过 ，以 续滤 液 (50mg规格) 或 精 密 量 取 续 滤 液 ， 用溶出介质定量稀释制成 每 l m l 中 含 氨 苯 砜 5 0 # 的 溶 液 （lOOmg规 格 ）， 作为供试品溶 液 ;精 密 称 取 氨 苯 砜 对 照 品 适 量 ， 加溶出介质溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 # 的溶液， 作为对照品溶液。精密量取供 试品溶液与对照品溶液各2ml， 分 别 置 25ml量 瓶 中 ， 各加氢氧化 钠 试 液 5ml， 摇勻， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可见分光光度 法 (通 则 0401)， 在 290nm的波长处分别测定吸光度， 计算每片的 溶出量。限度为标示量的75%， 应符合规定。

GF254薄 层 板 上 ， 以乙酸乙酯- 甲醇-浓 氨 溶 液 (9 ：1 : 1) 为展开 剂， 展开， 晾干， 先置紫外光灯（ 254nm)下 检 视 ，系统适 用性 溶 液 应 显 两个 清 晰 分 离 的 斑 点 ； 再 置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 ， 供试品溶液如显杂质斑点， 其荧光强度与对照溶液的主斑点 比 较， 不得更强。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重量 不 得

过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml，

加热使溶解， 放冷， 加 醋 酐 1 0m l与 喹 哪 啶 红 指 示 液 2 滴 ， 用高 氯 酸 滴 定 液 (0. 05m ol/L )滴 定 至 溶 液 的 红 色 消 失 ， 并将滴定的

其 他 应符 合 片剂项下有关 的各 项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （ 0. 05m ol/L) 相 当于 12. 66mg 的 C u H n N h

量（ 约 相 当 于 氨 苯 砜 0 .2 5 g )，照 氨 苯 砜 项 下 的 方 法 测 定 。每 l m l 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 12. 42mg

【类 别 】 利 尿 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

的 c 12h 12n 2o 2s 0

【制 剂 】 氨苯蝶啶片

【类 别 】 同氨 苯 砜 。 【规 格 】 （ l)50m g

(2)100mg

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

氨苯蝶啶片 Anbendieding Pian

Triamterene Tablets

氨 苯 蝶 啶 Anbendieding

本品含氨苯蝶啶( G Hu N7)应为标示量的93. 0%〜107.0% 。

Triamterene

【性 状 】 本 品 为 黄 色 片 。 【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 氨 苯 蝶 啶 IOmg) ， 照

氨 苯 蝶 啶 项 下的 鉴别 （ 1 )项 试 验 ， 显相同的反应。 【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

253. 27 本 品 为 2 ，4 ，7-三 氨 基 -6-苯 基 蝶 啶 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C12H n N7 不得少于 98.5% 。 【性 状 】 本品为黄色结晶性粉末;无臭或几乎无臭。

1152

则 0931第 一 法 ）， 以 盐 酸溶液（ 9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 10ml， 滤 过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用 溶 出介 质 稀 释 至 刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另 取 氨 苯 蝶 啶 对 照 品 10mg， 精

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

氨茶碱片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

密称定， 置 200ml量 瓶 中 ， 加 冰 醋 酸 l m l 与溶出介质适量， 振摇

【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 50g， 加 新沸放

使溶解， 用溶出介质稀释至刻度， 精 密 量 取 5ml， 置 50m l量瓶

冷 的 水 10ml， 微热使溶解， 溶液应澄清无色， 如显色， 依 法检

中， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 紫 外-

查 (通 则 0901 第 一 法 ）， 与 黄 绿 色 2 号标准比色液比较， 不得

可见分光光度法( 通 则 0401)， 在 357nm的波长处分别测定吸光

更深。

度， 计算每片的溶出量。限 度为 标 示 量的 75% ， 应符 合规 定 。

有 关 物 质 取 本 品 0. 20g， 加 水 2m l， 微热使溶解， 放冷，

其 他 应符 合 片剂 项 下有关的各项 规定（ 通 则 0101) 。

用 甲 醇 稀 释 至 10ml， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml，用

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

甲 醇 稀 释 至 200ml， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通

量（ 约 相 当 于 氨 苯 蝶 啶 50m g)，置 烧 杯 中 ， 加冰醋酸与水各

则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1， 分别点于同一硅胶

25ml， 小心加热， 搅拌使氨苯蝶啶溶解， 放冷， 移 至 500m l量瓶

GF254薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -丙 酮 - 三 氯 甲 烷 - 浓 氨 溶 液

中， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置

(40 : 30 : 30 : 1 0 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯

100ml量 瓶 中 ， 用稀醋酸稀释至刻度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光

( 254nm) 下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 的

光 度 法 （通 则 0401)，在 360nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

主斑点比较， 不得更深。

C12H „ N 7的吸收 系 数( d ) 为 843计 算 ， 即得。

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法

【类 别 】 同氨 苯蝶 啶。

1 ) 测 定 ，含 水 分 不 得 过 8. 0 % ; 如 为 无 水 氨 茶 碱

【规 格 】 50mg

[C 2H 8N2(C7H 8N40 2) 2] ， 含水分不得过 1 .5 % 0

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。 【含 量 测 定 】 无 水 茶 碱 照 高效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)

测定。

氨 茶 碱

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

Anchajian

为填充剂； 以甲醇-0.1 2% 戊 烷 磺 , 钠 溶 液 （20 •• 80)(用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 2. 9士0。1 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 254nm。取

Aminophylline

茶碱对照品与可可碱对照品各适量， 加甲 醇-水 （1 : 4) 溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 0. 064mg的 溶 液 ， 取 10； x l注入液相色 谱仪， 理 论 板 数 按 茶 碱 峰 计 算 不 低 于 2000， 茶碱峰与可可碱峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 3 .0 。 测定法取本品适量， 精密称定， 加 甲 醇 -水 （1 ! 4) 溶解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 无 水 茶 碱 0. 08m g的 溶 液 ， 作 为供试品溶液， 精 密 量 取 10M1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； n = 2 , C z H 8N2(C7H 8N40 2) 2 • 2H 20

456. 46

本 品 为 1 ，3-二 甲 基 -3，7_二 氢 - 1 嘌 呤 -2，6-二 酮 -1 ，2-乙 二 胺 盐 二 水 合 物 或 无 水 物 。按 无 水 物 计 算 ，含 无 水 茶 碱 (C 7H 8N40 2)应为 8 4 .0 % 〜 8 7 .4 % ， 含 乙 二 胺 （〇21181^ ) 应 为 13. 5 % 〜 15. 0 % o 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 颗 粒 或 粉 末 ， 易结块； 微

有氨臭； 在空气中吸收二氧化碳， 并分解成茶碱； 水溶液显碱 性反应。

另取茶碱对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 乙 二 胺 取 本 品 约 0. 25g， 精密称定， 加 水 25m l使 溶 解 ，

加茜素磺酸钠指示液8 滴 ， 用 硫 酸 滴 定 液 (0。05m ol/L) 滴定至 溶 液 显 黄 色 。 每 l m l 硫 酸 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L ) 相 当 于 3. 005mg 的 C2H8N 2

。

【类 别 】 平 滑 肌 松 弛 药 、 利尿药。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （ 1 )氨 茶 碱 片 （2 ) 氨 茶 碱 注 射 液 （3) 氨茶碱

氯化钠注射液（ 4) 氨茶碱缓释片

本品在水中溶解， 在乙醇中微溶， 在乙醚中几乎不溶。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 0.2g ， 加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 不断搅

拌， 滴 加 稀 盐 酸 lm l使茶碱析出， 滤 过 T滤 渣 用 少 量 水 洗 涤 后 ，

氨 茶 碱 片

在 105°C干 燥 1 小 时 ， 其红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光

Anchajian Pian

谱 集 2 7 2 图）一 致 。

Aminophylline Tablets

(2 )取 本 品 约 30mg， 加 水 lm l溶 解 后， 加 1% 硫 酸 铜 溶 液 2〜3 滴 ， 振摇， 溶液初显紫色； 继续滴加硫酸铜溶液， 渐变蓝 紫色， 最后成深蓝色。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致 。

本 品 含 无 水 茶 碱 （C7H 8N40 2 ) 应 为 氨 茶 碱 标 示 量 的 74. 0% 〜8 4 .0 % ， 含乙二胺（ C2H 8N2) 不 得 少 于 氨 茶 碱标 示量 的 11.25% 。

• 1153

歌渝公

氨茶碱 注 射 液

J # 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

颜 色 取本品， 应无色； 如显色， 取适量， 用水 稀 释 制 成 每

【性 状 】 本品 为 白 色 至 微 黄 色 片 。 【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氨 茶 碱 0 . 5 g ) ，加

水 20ml， 研磨浸渍后， 滤过， 滤液显碱性反应； 取滤液照氨茶

l m l 中 含 氨 茶 碱 0。125g的 溶 液 ， 与 黄 色 或 黄 绿 色 4 号标准比 色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约

碱项下的鉴别（ 1 ) 、（ 2 )项 试 验 ， 显相同的结果。 【检 查 】 含量 均 匀 度 （ 20mg规 格 ） 取 本 品 1 片 ， 置 50ml

含 氨 茶 碱 2。5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置

量瓶中， 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l与 水 15ml， 振 摇 10

200ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为对照溶液。

分钟使氨茶碱溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精密量取适量， 用

另取茶碱对照品和可可碱对照品各适量， 加流动相溶解并稀

0 .0 1 m d /L 氢 氧 化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氨 茶 碱

释 制 成 每 l m l 中 各 含 10哗 的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照

10Mg 的 溶 液 ，照 含 量 测 定 无 水 茶 碱 项 下 的 方 法 测 定 ， A =

高 效 液 相 色谱 法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶

|7 9 - X |， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

为 填 充 剂 ; 以醋酸 盐缓 冲液 ( 取 醋 酸 钠 1。3 6 g j 卩水100ml使溶

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

解， 加 冰 醋 酸 5m l， 再 加 水 稀 释 至 1000ml， 摇匀） - 乙 腈 （93 * 7)

第 一 法 ）， 以 水 800m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法

为流动相； 检 测 波 长 为 M ln m ;取 系 统 适 用 性 溶 液 2 0 0 ， 注入

操作， 经 10 分 钟 时 ， 取 溶 液 10mh滤 过 ， 精密量取续滤液适量，

液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 茶 碱 峰 计 算 不 低 于

用 0. O lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含氨茶

5000， 可 可 碱 峰 与 茶 碱 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。精密量取供试

碱 10咫 的 溶 液 ， 照紫外- 可见分光光度法( 通 则 0401)， 在 275nm

品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图

的 波 长处 测定 吸 光 度， 按

至 茶 碱 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质

的

吸

收

系

数

（ E !S ) 为 650

计算每 片的溶出量。限度为 标 示 量的 60%， 应符合规 定 。

峰 ( 除 相 对 茶 碱 峰 的 保 留 时 间 约 为 0。3 之 前 的 辅 料 峰 与 苯 甲

其 他 应符 合 片剂项下有关 的各 项规定（ 通 则 0101) 。

醇 峰 外 ），各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

【含 量 测 定 】 无 水 茶 碱 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细，

( 0 .5 % ) o

精 密 称 取 适 量 ( 约 相 当 于 氨 茶 碱 lOOmg),置 200m l量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 20m l与 水 60ml， 振 摇 1 0 分钟使氨茶 碱溶解， 用 水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 250ml量 瓶 中 ， 用 0. O lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀，

细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 査 （通 则 1143)， 每 lm g 氨

茶 碱 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。 其 他 应 符合 注 射剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】

无 水 茶 碱 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用

照紫外-可见 分光光度法（ 通 则 0401)， 在 275nm的波长处测定

0. 01m ol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含氨茶碱

吸光度， 按 G H8N40 2 的 吸 收 系 数 ) 为 650计 算 ， 即得。

10Fg 的 溶 液 ， 照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)，在 275nm

乙 二 胺 精密称取上述研细的粉末适量（ 约相当于氨茶

碱 0. 5 g )， 加 水 50ml， 微温使氨茶碱溶解， 放冷， 加 茜素磺酸钠 指示液8滴， 用 盐 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 黄 色 。 每 l m l 盐 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相 当 于 3. 005mg的 C2H 8N2o

(2)30mg

• 2H20 计

(3)100mg

【贮 藏 3

计算， 即得。 乙 二 胺 精密量取本品适量（ 约 相 当 于 氨 茶 碱 0.25g) ， 加

水 50ml，摇 勻 ，加 茜 素 磺 酸 钠 指 示 液 8 滴 ，用 盐 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴定至溶液显 黄 色 。每 l m l 盐 酸 滴 定 液 (0。lm o l/L )

【类 别 】 同氨 茶 碱 。 【规 格 】 按

的 波长 处测 定 吸 光度 ， 按 C7H 8N40 2 的吸收系数(£： 匕 ）为 650

（l)20m g

(4)200mg

遮光， 密封保存。

相当于 3. 005mg 的 C2H 8N2。 【类 别 】 同 氨 茶 碱 。 【规 格 】 按 C2H8N2( Q H 8N40 2) 2 » 2H20 计

0. 125g

(2 )2 m l:0 .2 5 g

【贮 藏 3

(3)2m l • 0. 5g

（l) 2 m l:

(4)10ml • 0. 25g

遮光， 密闭保存。

氨茶碱注射液 Anchajian Zhusheye

Aminophylline Injection

氨茶碱氯化钠注射液 Anchajian Luhuana Zhusheye

本 品 为 氨 茶 碱 的 灭 菌 水 溶 液 。含 无 水 茶 碱 （ c 7h 8n 4o 2)

Aminophylline and Sodium Chloride Injection

应 为 氨 茶 碱 标 示 量 的 74.0% 〜8 4 .0 % ， 含 乙 二 胺 (C2H 8N2) 应 为 氨 茶 碱 标 示 量 的 13。0% 〜20。0% 。

本 品 为 氨 茶 碱 与 氯 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 无 水 茶 碱

【性 状 】 本品为 无色至淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。

(C7H 8N40 2) 应 为 氨 茶 碱 标 示 量 的 7 4 .0 % 〜 84.0% ， 含乙二

【鉴 别 】 取 本 品 适 量 ， 照 氨 茶 碱 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（ 2)项 试

胺 (C2H 8N 2) 应 为 氨 茶 碱 标 示 量 的 13。0 % 〜20。0% ， 含氯化钠 (NaC l)应 为 标 示 量 的 95。0% 〜 105。0% 。

验， 显相同的结果。 【检 查 】 p H 值

1154 •

不 得 过 9. 6 (通 则 0631) 。

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。

中 国 药 典 2015年脲』 【鉴 别 】

歌渝公

氨茶碱缓释片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

（1 ) 取 本 品 约 5ml，加 氨 - 氯 化 铵 缓 冲 液

(pH 8 .0 )3 m l， 再 加 铜 吡 聢 试 液 1ml，摇 匀 后 ，加 三 氯 甲 烷

2H20 计 ] 〇• 25g 与 氯 化 钠 0. 9g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

5m l， 振摇， 三氯甲烷层显绿色。 ( 2 ) 取 本 品 约 5ml， 加 1%硫 酸 铜 溶 液 2〜3 滴 ， 振摇， 溶液 显 紫 色 ;继续滴加硫酸铜溶液， 渐变蓝紫色， 最后成蓝色。

氨茶碱缓释片

(3 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 与 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通则

Anchajian Huanshipian

0301) 。 【检 査 】 p H 值

应 为 8 .0 〜9. 5 (通 则 0631) 。

Aminophylline Sustained-release Tablets

颜 色 取本品， 与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第一

本 品 含 无 水 茶 碱 （c 7h 8n 4o 2 ) 应 为 氨 茶 碱 标 示 量 的

法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取本品作为供试品溶液； 精 密 量 取 lm l，置

200m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 另

74. 0 % 〜8 4 .0 % ， 含 乙 二 胺 (C2H 8N2) 不 得 少 于 氨 茶 碱 标 示 量 的 11.25% 。

取茶碱对照品与可可碱对照品各适量， 加流动相溶解并稀释

【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除 去 包 衣 后 显白 色 至 微 黄 色 。

制 成 每 l m i 中 各 含 10邶 的 瘠 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高

【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氨 茶 碱 0 .5g ) ， 加

效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基哮烷键合硅胶为

水 20ml， 研磨浸渍后， 滤过， 滤液显碱性反应； 取滤液照氨茶

填充剂； 以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 l» 3 6 g ,加 水 100m l使溶

碱项 下的 鉴 别 （ 1 ) 、（ 2 )项 试 验 ， 显相同的反应。

解， 加 冰 醋 酸 5m l， 再 用 水 稀 释 至 1000ml， 摇匀） - 乙 腈 （93 : 7)

【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

为流动相； 检 测 波 长 为 271nm;取 系 统 适 用 性 溶 液 20M， 注入

则 0931第 一 法 ）， 以稀盐酸溶液（ 24— 1000)1000ml为溶出介

液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 茶 碱 峰 计 算 不 低 于

质， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 在 2 小时、 4 小 时 与 6 小时

5000， 可 可 碱 峰 与 茶 碱 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。精密量取供试

时 分 别 取 溶 液 10ml， 滤过， 并即时向溶出杯中补充溶出介质

品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图

10m l;分 别 精 密 量 取 续 滤 液 各 5m l， 分 别 加 0. l m o l/ L 氢氧 化

至 茶 碱 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试品溶 液 的 色 谱 图 中 如有 杂质

钠 溶 液 4. 5ml， 用 0. O lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每

峰， 各 杂 质 峰 面 积的和不得大 于对照溶液主峰面积(0. 5% ) 。

l m l 中 含 氨 茶 碱 10啤 的 溶 液 ， 摇勻， 照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

重 金 属 取 本 品 50ml， 蒸 发 至 约 20ml， 放冷， 加醋酸盐缓

( 通 则 0 4 0 1 )，在 2 7 5 n m 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，按

冲 液 （pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依 法 检 査 （通 则 0821

C7H 8N40 2 的 吸 收 系 数 （ 拉么）为 6 50 分 别 计 算 每 片 在 不 同 时

第 一 法 ）， 含重 金属不得过 千 万分 之 三。

间 的 溶 出 量 。本 品 每 片 在 2 小 时 、 4 小 时 与 6 小时的溶出量

渗 透 压 摩 尔 浓 度 取本品， 依 法 测 定 ( 通 则 0632) ， 渗透压

摩 尔 浓 度 应 为 270〜330mOsmQl/kg。 细菌内 毒 素 取 本 品 ， 依 法 检 查 ( 通 则 1143)， 每 l m l 中含

内 毒 素 的 量 应 小 于 0.50 E U 。

应 分 别 相 应 为 标 示 量 的 2 5% 〜 4 5 % 、35% 〜 55% 和 50% 以 上， 均应符合规定。 其 他 应 符合 片 剂 项 下 有 关的 各项 规 定 （ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 无 水 茶 碱 取 本 品 2 0 片 ， 精 密 称 定 ，研

其 他 应 符合 注射剂项下有关的 各项 规定( 通 则 0102) 。

细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 氨 茶 碱 lOOm g)，置 2 0 0 m l量

【含 量 测 定 】

无 水 茶 碱 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用

瓶中， 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 2 0 m l与 水 60m l， 振摇使

O .O lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含氨茶碱

氨茶碱溶解， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤

10/xg的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 275mn

液 5 m l置 2 5 0 m l量 瓶 中 ， 用 0. O lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释

的波长处测定吸光度， 按 C7H 8N40 2 的吸 收系 数( £ 匕 ）为 650

至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在

计算， 即得。

275nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C7H 8N40 2 的 吸 收 系 数

乙 二 胺 精 密 量 取 本 品 50m l,加 茜 素 磺 酸 钠 指 示 液 8 滴 ，

用 盐 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 黄 色 。每 l m l 盐酸滴 定液（ 0. lm o l/L ) 相当于 3. 005mg 的 C2H 8N2。

( 抝么）为 650计 算 ， 即得。 乙 二 胺 精 密 称 取 上 述 研 细 的 粉 末 适 量 （约相 当 于 氨茶

碱 0. 8 g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加水适量， 微温使氨茶碱溶解， 放

氯 化 钠 精 密 量 取 本 品 10ml， 加 水 40ml，照电 位 滴 定 法

冷， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 50ml， 加茜

( 通 则 0701)， 用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 ， 所消耗的硝

素磺酸钠指示液8 滴 ， 用盐酸滴定液（ 0. lm d / L ) 滴 定 至 溶 液

酸 银 滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 的 毫 升 数 减去用上法测得的无水茶碱

显 黄 色 。每 l m l 盐 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相 当 于 3. 005mg

所 消 耗 的 硝 酸 银 滴 定 液 ( O .lm o l/ L ) 的 毫 升 数 ， 计 算 。每 lm l

的 。2H 8N2o

硝酸银滴定液（ 0. lm o i/ L ) 相 当 于 18. 02m g的 C7H 8N40 2 ?«

【类 别 】 同 氨 茶 碱 。

l m l 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相 当 于 5. 844mg的 NaCl。

【规格 I

【类 别 】 同 氨 茶 碱 。 【规 格 】

100ml : 氨 茶 碱 [ 按 C2H 8N2 (C 7H 8N40 2) 2 •

按 C2H 8N2(C7H 8N40 2) 2 • 2H20 计

(1)0. lg

(2)0. 2g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

1155

歌渝公

氨基己酸

国 药 典 20 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 钙 盐 取 本 品 1。 (^ ， 加 水 201111溶 解 后 ， 加 氨 试 液 21111， 摇

氨 基 己 酸

勻， 分 为 二 等 份 ;一 份 中 加 草 酸 铵 试 液 1m l，另 一 份 加 水 1m l，

Anjijisuan

摇匀， 放 置 5 分钟， 两份溶液应同样澄清。

Aminocaproic Acid

砷 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 23m r溶 解 后 ， 依 法 检 查 （通则

0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0002%) 0 o

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 2 g ， 精 密 称 定 ，加 甲 醛 溶 液 5ml

溶解后， 加 乙 醇 20m l与 酚 酞 指 示 液 2 滴 ， 用氢氧化钠滴定液

H2Nx

/ \ ^

\ A

OH C6H 13N 0 2

(0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 微 红 色 ； 另 取 新 沸 过 的 冷 水 15ml， 131.17

本 品 为 6-氨 基 己 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C6H 13N 0 2不得 少 于 98. 5% 。 【性 状 】 本品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。

本品在水中易溶， 在乙醇中微溶， 在 三氯 甲 烷或 乙醚 中几 乎不溶。

加 甲 醛 溶 液 5 m l与 乙 醇 20m l作 空 白 试 验 校 正 ，即 得 。每 lm l 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 13. 1 2 m g 的 C 6H 13N 0 2 。

【类 别 】 止 血 药 。

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制 剂 I

氨基己酸注射液

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 与 氨 基 己 酸 对 照 品 各 适 量 ， 分别加水

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ， 作为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 2^J， 照有关物质项下 的色谱条件试验， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与 对照品溶液的主斑点相同。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 415

氨基己酸注射液 Anjijisuan Zhusheye

Aminocaproic Acid Injection

图）一 致 。 【检 查】 碱 度 取 本 品 5. Og， 加 新 沸 过 的 冷 水 25m l使溶

解， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 7. 5〜8 .0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取碱度项下的溶液， 溶液应澄清

无 色 。如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较， 不得更浓， 且 放 置 24小时后， 澄 清 度 仍 不 得 浓 于 1 号浊度 标准液。 硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0802) ， 与标准硫 酸 钾 溶 液 1 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.01% ) 。 有 关 物 质 取本品适量， 加水溶解并稀释制成每lm l中

约 含 lO m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 200ml

本品为氨基己酸的灭菌水溶液。含 氨 基 己 酸 （ c 6h 13n o 2) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。 【性 状 】 本品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 0，2m l， 加 水 5m l， 加 商 三 酮 约 5mg，

加热， 溶液应显蓝紫色。 (2 )取 本 品 适 量 ， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5m g 的溶 液， 作为供试品溶液； 另取氨基己酸对照品适量， 加水溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 有关物质项下的色谱条件试验， 供试品溶液所显主斑点的位 置 和颜 色应 与 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点 相 同 。

量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。另取氨基己

【检 查 】 p H 值

酸 与 亮 氨 酸 各 约 10mg， 置同一 25m l量 瓶 中 ， 加水溶 解 并 稀 释

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

至刻度， 摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则

lO m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液;精密量取适量， 用水定量稀释

0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5卩1， 分别点于同一硅胶G 薄

制 成 每 l m l 中 约 含 0. 05m g的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。另取氨基

层板上， 以 正 丁 醇 -水- 冰 醋 酸 （60 : 20 : 2 0 )为 展 开 剂 ，展开

己 酸 与 亮 氨 酸 各 约 10mg， 置同一 25m l量 瓶 中 ， 加水溶解并稀

15cm后 ， 晾干， 喷 以 0 .2 % 茚 三 酮 溶 液 [ 取 茚 三 酮 0. 2g， 加正

释至刻度， 摇勻， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通则

丁醇-2 m o l/L 醋 酸 溶 液 (95 : 5)100m l使 溶 解 ， 即得] ， 在 100〜

0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5^1， 分别点于同一硅胶G 薄

105°C加 热 15 分 钟 ， 检视， 系 统适 用性溶液 应显 示 两 个 完 全 分

层板上， 以正丁醇-水- 冰 醋 酸 (60 : 20 : 20)为 展 开 剂 ， 展开后，

离的斑点； 供试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 与 对 照溶液的 主 斑点 比

晾干， 喷 以 0。2 % 茚 三 , 溶 液 [ 取 茚 三 酮 0.2 § ，加 正 丁 醇 -

较， 不 得 更 深 (0 .5 % ) 。

2 m o l/L 醋 酸 溶 液 （95 : > ) 100 m l使 溶 解 ，即 得 ] ，在 100〜

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量 不 得

过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

1156

应 为 7 .0 〜8. 0 (通 则 0631) 。

105°C加 热 1 5 分 钟 ， 检视， 对照溶液应显一个清晰的斑点， 系 统适用性溶液应显示两个明显的斑点， 供试品溶液如显杂质 斑点， 与对照溶液主斑点比较， 不 得 更 深 (0 .5 % ) 。 己0 酰 胺 精密 量 敢 本品 适 量 ， 用水定量稀释制成每

l m l 中 约 含 lO m g的 溶 液 ， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 己 内 酰

歌渝公

中 国 药 典 2015 ^( 版^

氨 酚 待 因 片 （n )

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

胺对照品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每lm l中

( 3 ) 取 本 品 的 细 粉 约 0.

5g，加 水 5 m l，振 摇 使 磷 酸 可 待

约 含 的 溶 液 ， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 ；另 取 本 品 适 量 ， 置

因溶解， 滤过， 滤 液 置 分 液 漏 斗 中 ，滴 加 氨 试 液 使 成 碱 性 ，

105°C加 热 2 4 小 时 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 基 己 酸

加 三 氯 甲 烷 1 0 m l，振 摇 ， 分 取 三 氯 甲 烷 液 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，

lO m g 的 溶 液 ， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱

残 渣 中 加 含 亚 砸 酸 2. 5 m g 的 硫 酸 0. 5 m l，立 即 显 绿 色 ，渐

法（ 通 则 0512)测 定 ， 用 十 八 烷 基 硅烷 键 合 硅胶 为 填充 剂 9取磷

变为蓝色。

酸 二 氢 钾 10g， 加溶剂（ 取 己 烷 磺 酸 钠 0。55g， 加水溶解并稀释 至 1000ml， 即得）600ml使 溶 解 ， 加 甲 醇 250ml混 匀 后 ， 用磷酸 调 节 p H 值 至 2. 2 ， 用 上 述 溶 剂 稀 释 至 1000ml作 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 2 1 0 nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 2

0 4

， 注入液相色谱仪，

(4 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试 品 溶 液 两 主峰 的保 留时间应与 对 照 品 溶 液 相应 两主 峰 的 保留 时间 一致。 【检 查】 含 量 均 匀 度 磷 酸 可 待 因 取 本 品 1 片 ， 在乳

钵中研细， 加 水 分 次 转 移 至 250m l量 瓶 中 ， 照含 量 测 定 项下 方

己内酰胺峰与相邻色谱峰的分离度应符合要求； 再精密量取

法自“ 加 水 200ml” 起 ， 依法测定磷酸可待因的含量， 应符合规

供试品溶液与对照品溶液各2

定（ 通 则 0941) 。

0 4

， 分别注入液相色谱仪， 记录

色 谱 图 。供试品溶液的色谱图中如 有与 己内酰胺峰 保留 时 间

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过氨基己酸标示

第 一 法 ）， 以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法

量 的 0. 15 % n

操 作 。经 3 0 分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤膜滤过， 取续滤液 作 为 供

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 氨

基 己 酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 016EU。

试 品 溶 液 ; 另 精 密 量 取 含 量 测 定 项 下 对 照 品 溶 液 5ml， 置 10ml 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 。精密量取对

其 他 应 符合 注 射剂 项下有关的 各项 规定（ 通 则 0102) 。

照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20； xl， 照含量测定项下方法测定， 计

【含量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 氨 基 己 酸

算每片的溶出量。限 度均 为 标 示 量 的 80% ， 应符 合规定。

0. 2 g )， 加 甲 醛 溶 液 5ml， 摇匀， 加 乙 醇 2 0 m l与 酚 酞 指 示 液 2

其 他 应符 合片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。

滴， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 滴 定 ；另 取 新 沸 过 的 冷 水

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

15ml， 加 甲 醛 溶 液 5 m l与 乙 醇 2 0m l作 空 白 试 验 校 正 ，即 得 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八 烷基 硅烷 键 合 硅胶

每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l / L ) 相 当 于 13. 1 2 m g 的

为 填 充 剂 ；以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 - 甲 醇 -四 氢 呋 喃

c 6h 13n o 2。

(800 : 100 : 37. 5 ) ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4 .0 ) 为 流 动 相 ； 检测 波 长 为 280nm。理 论 板 数 按 磷 酸 可 待 因 峰 计 不 低 于 2500。磷

【类 别 】 同 氨 基 己酸。 【规 格 】 （l) 1 0 m l : 2g

(2 )2 0 m l : 4g

酸 可 待因 峰与 对 乙 酰 氨 基 酚 峰的 分 离 度应 符合 要求 。 测 定 法 取 本 品 20片， 精 密 称 定 ，研 细 ， 精密称取适量

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

( 约 相 当 于 磷 酸 可 待 因 8.4m g、对 乙 酰 氨 基 酚 500mg) ，置 250ml量 瓶 中 ， 加 水 200ml， 超声使磷酸可待因与对乙酰氨基 酚溶解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤膜滤过， 取续滤液作

氨酚待因片（I )

为供试品溶液， 精密 量 取 io # 注入液相色谱仪， 记录色谱图；

Anfen Daiyin P ia n ( 工)

Paracetamol and Codeine Phosphate Tablets( I )

另取磷酸可待因对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量， 精密 称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含磷酸可待因 0.03m g与 对 乙 酰 氨 基 酚 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法

本 品 每 片 中 含 对 乙 酰 氨 基 酚 （C8H 9N 0 2) 应 为 475〜 525mg;含 磷 酸 可 待 因 （ C18H 21N 0 3 • H 3P 04 • 1 "|~H 20 ) 应为

以峰 面 积 计 算 ， 即 得 。在 计 算 磷 酸 可 待 因 含 量 时 ， 应 将 结果乘 以 1. 068。 【类 别 】 镇 痛 药 。

7. 56〜 9. 24mg0

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【处 方 】

对乙酰氨基酚 ’ 磷酸可待因

500g 8.4g

氨酚待因片（n)

辅料________________________________________适量 制成

1000片

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 I

Anfen Daiyin Pian( n )

Paracetamol and Codeine Phosphate Tablets( H )

(1 ) 取 本 品 的 细 粉 约 0. l g ， 加 水 10ml， 振摇使对

乙酰氨基酚溶解， 滤过， 滤液中加三氯化铁试液， 即显蓝紫色。

本 品 每 片 中 含 对 乙 酰 氨 基 酚 （C8H 9N 0 2) 应 为 270〜

(2 ) 取 本 品 的 细 粉 约 0. l g ， 加 稀 盐 酸 5m l， 置水浴上加热 30分 钟 ， 放冷， 取 该 溶 液 0. 5ml， 滴加亚硝酸钠试液5 滴， 摇 匀， 加 水 3 m l稀 释 后 ， 加 碱 性 沴 萘 酚 试 液 2m l， 振摇即显红色。

330mg;含 磷 酸 可 待 因 （ C18H 21N 0 3 • H 3P04 • 1 + H 2〇)应为 13. 5〜16. 5mg0

1157 •

歌渝公

氨鲁米特

波 长 为 280nm。理 论 板 数 按 磷 酸 可 待 因 峰 计 算 不 低 于 2500，

【处方】 对乙酰氨基酚

—l! 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

300g

对 乙 酰 氨 基 酚 峰 与磷 酸 可 待因峰 的 分离度 应 符合要 求。

15g

测 定 法 取 本 品 20片， 精 密 称 定 9研 细 ， 精密称取适量

辅料

适量

( 约 相 当 于 磷 酸 可 待 因 15mg、 对 乙 酰 氨 基 酚 300mg) 9置 250ml

制成

1000片

量 瓶 中 ，加 水 200ml，超 声 使 磷 酸 可 待 因 与 对 乙 酰 氨 基 酚 溶

磷酸可待因

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇 匀 r 滤 膜 滤 过 9取 续 滤 液 作 为 供

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 细 粉 约 o . l g ， 加 水 10ml， 振摇， 使

试品溶液， 精 密 量 取 1 0 # 注人液相色谱 仪9记 录色谱 图； 另取磷

对乙酰氨基酚溶解， 滤过， 滤液加三氯化铁试液， 即显紫色。

酸可待因对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量， 精密称定， 加

(2 ) 取 本 品 的 细 粉 约 0. 5g， 加 水 5ml， 振摇， 使磷酸可待因

水 溶 解 并 定 量稀释制成每l m l 中约含磷酸可 待因 0. 06mg与对

溶解， 滤过， 滤液置分液漏斗中， 滴加氨试液使成碱性， 再加三

乙 酰 氨 基 酚 1.2m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

氯 甲 烷 10ml， 振摇， 分取三氯甲烷液， 置水浴上蒸干， 残渣中

算， 即得。在计算磷酸可待因含量时， 应 将 结 果 乘 以 1.068。

加 含 亚 砸 酸 2。5m g的 硫 酸 0。5ml， 立即显绿色， 渐变为蓝色。 ( 3 ) 取 本 品 的 细 粉 约 0. 2g，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 甲 醇

【类别】 镇 痛 药 。 I 贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

25ml， 振摇， 使对乙酰氨基酚与磷酸可待因溶解， 滤过， 取续滤 液作为供试品溶液； 另取对乙酰氨基酚与磷酸可待因对照品 适量， 加甲醇溶解， 制 成 每 l m l 中 约 含 对 乙 酰 氨 基 酚 6m g 与

氨 鲁 米 特

磷 酸 可 待 因 0 .3 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照薄 层色 谱法

Anlumite

( 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1， 分别点于同一硅

Aminoglwtethimide

胶 GF254薄 层 板 上 ， 以乙酸乙酯- 甲醇-浓 氨 溶 液 (85 : 10 : 5) 为 展开剂， 展 开 ，晾 干 ， 置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶

O

液所显两种成分主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相

CH3

同 。再 喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 ， 供试品溶液应显一个与对照品 溶 液中磷酸 可待 因位 置 和颜 色 相 同 的斑 点。 ( 4 )在含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液两主峰 的保留时间应与 对照品溶液相应两主峰的保 留时间一 致。 以上（ 3 )、 （ 4 )两 项 可选 做 一 项 。 【检 查 】 含 量 均 匀 度 鱗 酸 可 待 因 取 本 品 1 片 ， 置乳 钵中， 加水研磨溶解， 用 水 分 次 洗 入 5 0m l量 瓶 中 ， 超 声 10分 钟， 用水稀释至刻度， 摇匀， 经 滤 膜 ( 孔 径 不 得 大 于 0。45卩111)滤

c 13H 16N20 2

232. 28

本 品 为 3-乙基-3-(4-氨 基 苯 基 )-2 96-哌 啶 二 酮 。按干燥品 计算， 含 C13H 16N20 2 不 得 少 于 99。0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 。 本品在丙酮中易溶， 在甲醇或三氯甲烷中溶解， 在乙醇中 略溶， 在水中极微溶解。

过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 25m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 150〜 153°Cq

度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另 取 磷 酸 可 待 因 对 照 品 约 15mg，

吸收系数取本品， 精密称定， 加 乙 醇 溶解并定量稀释制

精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精

成 每 l m l 中 约 含 1 0 % 的 溶 液 n照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通则

密 量 取 5m l， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作

0401)，在 2 42 nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （£： !S )

为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ， 应符合规

为489〜519。

定（ 通 则 0941) 。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第 一 法 ）， 以 水 900m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法 操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤膜滤过， 取续滤液作为供

【鉴别】 （1 )取 本 品 约 10mg， 加糠醛溶液（ 取 糠 醛 10滴 ， 加 冰 醋 酸 10ml， 摇 匀 ）3 滴 ， 即显红色。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 417 图）一 致 。

试品溶液； 另 精 密 量 取 含 量 测 定 项 下 对 照 品 溶 液 5ml， 置 10ml

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 10mg， 加 甲 醇 0.5m U溶 解 后 ，

量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。精密量取对

加 水 10ml， 摇匀， 依法测定（ 通 则 0631) 9p H 值 应 为 6。2〜7。3。

照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2(^1， 照含量测定项下的方法测定， 计算每片的溶出量 。限度均为标示量的80% ， 应符合规定。 其 他 应符合 片剂项下有关 的各项规 定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照高 效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。

硫 酸 盐 取 本 品 0„25g， 加 稀 盐 酸 lm l9加 水 适 量 使 溶 解 ， 依法检查（ 通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 0。5 m l制成的对照 液比较， 不 得 更 浓 (0. 02% ) 。 有 关 物 质 取 本 品 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 5。0 ) ( 取

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基硅 烷 键合 硅 胶

0. lm o l / L 醋 酸 溶 液 1 2 0 m l与 （ )• l m o l / L 氢 氧 化 钾 溶 液

为 填 充 剂 ；以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 - 甲 醇 - 四 氢 呋 喃

100ml,用 水 稀 释 至 250ml， 用 稀 醋 酸 或 0。lm o l/ L 氢氧化 钾溶

(800 : 100 : 3 7 .5 )(用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4。0 ) 为 流 动 相 ； 检测

液 调 节 p H 值 至 5 , 0 后 ，用 水 稀 释 至 1000mU摇 匀 ） - 甲醇

• 1158

歌渝公

中 国 药 典 2015 .年版

特 非那定

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(50 : 50)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2m g的 溶 液 ， 作为供

量（ 约 相 当 于 氨 鲁 米 特 20mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加乙醇适量，

试品溶液， •精 密 量 取 1ml， 翬 50ml量 瓶 中 ， 用上述溶剂稀释至刻

置温水浴中加热10分 钟 使 氨 鲁 米 特 溶 解 ， 放冷， 用乙醇稀释

度， 摇匀， 作为对照溶液。照高效液柄色谱法（ 通 则 0512)试 验 ，

至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置另一 100ml量瓶

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以甲醇-醋 酸盐缓 冲 液 (pH

中， 用乙醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照 紫 外 -可 见

5. 0X27 • 73)为流动相， 检 测 波 长 为 240nm。精密量取供试品

分光光度法（ 通 则 0401)， 在 242nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按

溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOpl， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至

C13H 16N20 2 的 吸收 系数 (E 仏 ）为 504计 算 ， 即得。

主 成 分 峰保 留时间 的4 倍 。供试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，

【类 别 3

各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(2 .0 % ) 。

【规 格 】 （ l)0 .1 25 g

干 燥 失 重 . 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

【贮 藏 3

同 氨 鲁 米特 。 ( 2 ) 0 .25g

遮光， 密封保存。

过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

特 非 那 定

. 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

Tefeinading

0821第 二 法 ）， 含 重金属不得 过 百万 分 之 十 。

Terfenadine

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 30ml

溶解后， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用 高 氯 酸滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定至溶液显绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相 当 于 23. 23m g的 C13H 16N20 2。 【类 别 】 肾 上腺 皮 质 激 素 抑 制药 ， 抗肿瘤药。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 氨鲁米特片

C32H 41N 0 2 471.68 本 品 为 『(4-叔 丁 基 苯 基 ） -4 -(羟 基 二 苯 甲 基 ） - l - 哌啶丁 醇， 按干燥品计算， 含 C32H 41N〇2 不 得 少 于 98. 5% 。

氨鲁米特片 Anlumite Pian

Aminoglutethimide Tablets

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。

本品在三氯甲烷中易溶， 在丙酮中溶解， 在甲醇或乙醇中 略溶， 在水中几乎不溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 147〜151°C。

本 品 含 氨 鲁 米 特 （C13 H 16N20 2) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜

( 临用新 制）2〜3 滴 ， 在 水 浴 上 加 热 2〜3 分 钟 ， 即显红色。

107.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】

【鉴 别 】 （ 1) 取 本 品 约 60mg，加 枸 橼 酸 的 饱 和 醋 酐 溶 液

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氨 鲁 米 特

IO m g)， 照氨鲁米 特 项下 的鉴 别（1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 242nm的 波长处 有 最 大 吸 收 。 【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

(2 )取 本 品 30mg， 加 硫 的 二 硫 化 碳 溶 液 （2— 1 0 0 )2 滴 ， 加 热， 即发生硫化氢臭， 能使 湿润 的 醋 酸 铅 试 纸 显 黑 色 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 244 图）一 致 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加甲醇溶解并稀释制成每

l m l 中 含 IO m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液;精密量取适量， 用甲

则 0931第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （7— 1000)1000ml为 溶 出 介 质 ，

醇定量稀释制成每lm l含 5 0 % 的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照薄

转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 约

层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1， 分别点

10ml， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7.4)

于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲醇- 三 氯 甲 烷 （8 : 1 ) 为 展 开 剂 ，

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 12. 5 ^ 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分

展开， 晾干， 在 碘 蒸 气 中 显 色 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 与

光光度法（ 通 则 0401)， 在 237nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取

对照溶液的主斑点比较， 不得更深。

氨 鲁 米 特 对 照 品 约 12. 5mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加盐 酸 溶 液 (7— 1000)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 精 密 量 取 5 m l置 50ml 量瓶中， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 4 )稀 释 至 刻 度 ， 摇 勻 ，同法测 定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。 其 他 应符 合 片剂 项下有关 的各 项规定( 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

渣 不 得 过 0 .2 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

•1159

歌渝公

特非那定片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含量测定】 取 本 品 约 o. 3g， 精密称定， 加 醋 酐 20ml， 微 温 使 溶 解 ，放 冷 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液

【规格】 60mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

( 0 . lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定的结果用空白试验 校 正 。每 l m l 的 高 氯 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L )相 当 于 47. 17mg 的 C32 H 41 N〇2 0

胸 腺 五 肽

【类别】 抗 组 胺 药 。

Xiongxianwutai

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

Thymopentin

【制剂】 特非那定片

特非那定片 Tefeinading Pian

Terfenadine Tablets 本 品 含 特 非 那 定 （c 32 H 41 N 0

2

) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜

110. 0 % o

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 C 30 H 4 9 N 9 0

【鉴别】 （1)取本品细粉适量( 约 相 当 于 特 非 那 定 60mg) ， 照特非那定鉴别项下的( 1 ) 和 ( 2 ) 项 试 验 ， 显相同的反应。 ( 2 ) 在含 量 测 定项 下 记 录的 色谱 图 中 ， 供试品溶液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品溶液主峰的保 留时间一 致。 【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

9

679.77

本 品 系 由 五 个 氨 基 酸 组 成 的 合 成 多 肽 ，为 N -[N -[N [ i ^ - L - 精氨酰-L-赖氨 酰] -L-cr天 门 冬 氨 酰 ] -L-缬 氨 酰 ] -L- 酪氨 酸 。按无水〜无溶剂与无醋酸物计算’ 含胸腺五肽丨匕。^ ^ ： ^ 。。 应为 97. 0% 〜103.0% 。

则 0931第 二 法 ）， 以盐酸溶液(9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转

【性状】 本 品 为 白 色 或类 白 色 粉 末 或 疏 松 块 状 物 。

速为每分钟50转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 适 量 ，滤

本品在水中极易溶， 在乙醇中微溶， 在 乙 酸 乙 酯 、乙醚或

过， 取续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 特 非 那 定 对 照 品 ， 精密称 定， 加冰醋酸适量（ 不 多 于 5 m l)， 超声使特非那定溶解， 用盐

石油醚中不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量稀 释 制 成 每

酸 溶 液 (9— 1000)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 65吨 的 溶 液 ，

l m l 中 含 20m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621)， 以无水、 无溶剂

作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供

与 无 醋 酸 物 计 算 ，比旋度为一 14. 0 °至一22. 0°。

试品溶液与对照品溶液各2 0 ； xl， 分别注入液相色谱仪， 记录色

【鉴别】 （ 1 ) 取 本 品 lm g ， 加 水 lm l溶 解 后 ， 加双缩脲试

谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标示 量

液（ 取 硫 酸 铜 0. 15g， 加 酒 石 酸 钾 钠 0. 6g， 加 水 50ml， 搅拌下加

的 70% ， 应符合规定。

入 10%氢 氧 化 钠 溶 液 30ml， 加 水 至 100ml， 即 得 ）lm l，即显蓝

其 他应符合片剂项下有关的各项规定(通 则 0 1 0 1 ) 。 【含量测定】 照高效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以磷酸缓冲液( 取 磷 酸 3. 5 m l,加 水 450ml， 混匀， 加 三 乙 胺 11m l,混 匀 ， 用 三 乙 胺 或 磷 酸 调 节 p H 值 至 7 .0 ， 用水 稀 释 至 500ml， 混匀） - 甲 醇 （20 : 8 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 235nm。理 论 板 数 按 特 非 那 定 峰 计 算 不 低 于 1500。 测定法取本品

紫色或紫红色。 ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色谱 图 中 ， 供 试 品溶液主峰的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间一致 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （ 通则 0402)0 【检查】 氨 基 酸 比 值 取 本 品 适 量 ， 加 盐 酸 溶 液 （1 — 2 ) ， 于 110°C水 解 2 4 小 时 后 ， 照 适 宜 的 氨 基 酸 分 析 方 法 测 定 。以

片， 精密称定， 研细， 精密称取细 粉 适

精 氨 酸 、门 冬 氨 酸 、 赖氨酸、 酪氨酸、 缬 氨 酸 的摩 尔数总和除以

量（ 约 相 当 于 特 非 那 定 60mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相约

5 作 为 1， 计算各氨基酸的相对比值， 精 氨 酸 、门 冬 氨 酸 、 赖氨

80ml， 超声使特非那定溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇

酸、 酪氨酸、 缬 氨 酸 均 应 为 0 . 8 〜 1 。2 。

2 0

匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密量取2 (^ 1， 注入液相 色谱仪， 记录色谱图； 另取特非那定对照品， 精密称定， 加流动 相适量， 超声使溶解， 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 6 mg 的溶液， 同 法 测 定 。按外标法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 同特 非那定 。

1160 •

碱 度 取 本 品 5mg，加 水 5 m l使 溶 解 ，依 法 测 定 （通则 0631),pH 值应为 7 .0 〜9 .0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5mg， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 依 法检查（ 通 则 0901第 一 法 和 通 则 0902第 一 法 ）， 溶液应澄清 无色。

中 国 药 典 2015年金

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

醋酸取本品适量， 精密称定， 加 稀 释 液 [ 流 动 相 A (通则

注射用胸腺五肽 【制剂】 （1)胸 腺 五 肽 注 射 液 （ 2) 注射用胸腺五肽

0872)-甲醇 (95 : 5 )] 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 IOmg

的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 合 成 多 肽 中 的 醋 酸 测 定 法 （ 通则 0872)测 定 ， 含 醋 酸 不 得 过 0. 5 % 。

胸腺五肽注射液

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

Xiongxianwutai Zhusheye

l m l 中 含 5m g的 溶 液 ， 作为供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 供 试 品 溶 液

Thymopentin Injection

lm l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液和 对 照 溶 液 各 20卩1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2。5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂 质 峰 面 积 不 得大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1. 0 % ) ， 各杂质峰面 积 之 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2 .0 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 置 20m l顶 空 瓶 中 ， 精密加入内标溶液( 取 正 丙 醇 适 量 ， 精密称定， 加水溶解并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. lm g 的 溶 液 ）lm l 使 溶 解 ， 密封， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 分 别 精 密 称 取 甲 醇 、乙 醇 、乙 醚 、乙 腈 、 二氯甲 烷 、四 氢 呋 喃 、吡 啶 、 iV ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 ， 置 100m l量瓶 中， 加 10ml 二 甲 亚 砜 使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对 照品贮备液， 精 密 量 取 1ml， 置 10m l量 瓶 中 ， 用内标溶液稀释 至 刻 度 ，摇 匀 （每 l m l 分 别 含 甲 醇 300哗 、乙 醇 500哗 、乙醚 500哗 、乙 腈 41吨 、 二 氯 甲 烷 60吨 、四 氢 呋 喃 72% 、 吡 啶 20埤 、 JV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 88jug)， 精 密 量 取 lm l， 置 20m l顶 空 瓶 中 ，

本品为胸腺五肽的灭菌水溶液， 含 胸 腺五肽( 0 3 。1 1 4 9 ] ^

0

9)

应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜110. 0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1 )取 本 品 1 支 ， 加 胸 腺 五 肽 项 下 的双 缩 脲 试 液 2滴， 即 显蓝 紫色 或紫 红 色 。 (2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留时 间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检查】 p H 值 应 为 6。0〜8. 0 (通 则 0631) 。 有关物质取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 齊 量 取 1ml，置 100m l 量瓶 中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 lo o y ， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2。5 倍 。 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ， 各杂质峰面积之和不得大于对

密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （ 通 则 0861第二 法)测定， 以 6%氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或极性相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ， 0. 32m mX30m ; 起始温度 为 40°C， 维 持 4 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 140°C， 维 持 1分钟， 再 以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 220°C，维 持 3 分 钟； 检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为 230°C; 顶空瓶平衡温 度 为 90°C， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 按 甲 醇 、乙 醇 、 乙 醚 、乙 腈 、 二 氯 甲 烷 、四 氢 呋 喃 、吡 啶 、 iV ， iV-二甲 基甲酰胺的顺序出峰， 各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。分别 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 顶 空 进样 ， 记录色谱图， 按内标法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、乙 醚 、乙 腈 、 二 氯 甲 烷 、四 氢 呋 喃 、 吡啶、 iV ， iV-二 甲 基甲 酰胺的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。 水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 ）测 定 ， 含 水 分 不 得 过 5 .0 % 。 【含量测定】 照高 效液相色 谱法( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 .0 ) - 甲 醇 （90 : 10) 为流动

照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2. 0% ) 。 无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 胸 腺 五 肽 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 5. 0EU 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7.0)- 甲 醇 （90 ：1 0 ) 为流动 相； 检 测 波 长 为 275nm。 理 论 板 数 按 胸 腺 五 肽 峰 计 算 不 低 于 1200。 测 定 法 取 本 品 5 支， 混勻后精密量取适量， 用流动相定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密 量 取 20^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取胸腺五肽对照品 适量， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 同 胸 腺 五肽 。 【规格】 （l) l m l : lm g

( 2 ) lm l : IOmg

【贮藏】 密 闭 ， 在 2〜8°C保 存 。

相； 检 测 波 长 为 275nm。理 论 板 数 按 胸 腺 五 肽 峰 计 算 不 低 于 1200。 测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量 取供试品溶液2

0 4

， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取胸腺

五肽对照品适量， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。

注射用胸腺五肽 Zhusheyong Xiongxianwutai

Thymopentin for Injection

【类别】 免 疫 调 节 药 。 【贮藏】 密 封 ， 在凉暗处保存。

本 品 为 胸 腺 五 肽 加 适 量 甘 露 醇 等 赋 形 剂 经 冷 冻 、干燥制

•1161

歌渝公

胸腺法新

国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

成 的 无 菌 冻 干 品 。含 胸 腺 五 肽 （c 3 ()h 4 9 n 9 o 9) 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜110.0% 。

胸 腺 法 新

【性状】 本品为白色冻 干疏 松 块 状 物 或 粉 末 。

Xiongxianfaxin

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

Thymalfasin

lm g 的 溶 液 ， 取 上 述 溶 液 1 m l， 加胸腺五肽项下的双缩脲试液 lm l， 即 显 蓝紫 色或 紫红 色。

N-Acetyl-Ser-Asp-Ala-Ala-Val-Asp-Thr-Ser-Ser-Glu-Ile-

( 2 ) 在 含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 ， 供试品溶液 主 峰 的

Thr-Thr-Lys-Asp-Leu-Lys-Glu-Lys-Lys*Glu-Val-Val-

保 留时间应 与对照品溶液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检查 3

Glu-Glu-Ala-Glu-Asn-OH

酸碱度取本品， 每 瓶 加 水 5 m l溶 解 后 ， 依法测

C 129 H 215 N 33 O 55

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 6。0 〜 8. 0。

3108. 28

溶液的澄清度与颜色取本品， 每 支 加 水 lm l使 溶 解 ， 依

本 品 为 化 学 合 成 的 由 二 十 八 个 氨 基 酸 组 成 的 多 肽 。为

法检查（ 通 则 0 9 0 2 第 一 法 和 通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）， 溶液应澄清

IV-乙酰基-L -丝 氨 酰 -L-«-天 冬 氨 酰 -L -丙 氨 酰 -L-丙 氨 酰 -L -缬

无色； 如显浑浊， 与

氨酰-L-cr天 冬 氨 酰 -L -苏 氨 醜 -L -丝 氣 酰 -L -丝 氨 醜 -L-ar谷氨

1

号 浊 度 标 准 溶液 比较 ， 不得更浓。

水分取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832 第 一 法 ）测 定 ， 含 水 分 不 得 过 5 .0 % 。 含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶含量计算， 应

酰- L-颂氨醜-L -颂氨醜-L-a-谷氨酿- L v 谷氨酰-L -丙 氨 酿-L-a谷氨酰-L -天 冬 酰 胺 。按 无 水 、无 醋 酸 物 计 算 ，含 胸 腺 法 新

符合规定（ 通 则 0941) 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0

酰-L -异亮氨酰-L -苏 氨 酰 -L -苏 氨 酰 -L -赖 氨 酰 -L-«-天 冬 氨 酰 L-亮氨酰-L -赖氨酰- L - t 谷氨酰-L -赖氨酰-L -赖氨酰-L-a-谷氨

m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液和对照溶

(C 129 H 215 N 3 3 O5 5 ) 应为 95. 0 % 〜 105. 0% a 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末或 疏松 块状 物 。 本 品 在 三 氟 醋 酸 中 溶 解 ，在 水 中 微 溶 ， 在乙腈和乙醚中 不溶。

液 各 2 0 M1 ， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主峰保留时间

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 0 .0 2 m o l/L 磷酸盐缓冲液

的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面

(pH 7 .0 ) ( 取 磷 酸 二 氢 钾 2. 72g， 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液

积 不 得 大 于 对照溶液的主峰面积（1 . 0 % ) ， 各 杂质峰 面 积之 和

116. 4 m l溶 解 ， 用 水 稀 释 至 1000ml) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2。0% ) 。

l m l 中 约 含 5m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621)， 以无水、 无醋

无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 后 ，依 法 检 查 （通则 1 1 0 1

酸 物 计 算 ，比旋度为一100. 0°至 一110. 0°。 【鉴 别 】 ⑴ 取 本 品 约 2mg， 加 水 lm l溶 解后， 加 碱性酒

)， 应符合规定。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 胸

腺 五 肽 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 5. 0 E U 。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通则0102)。 【含量测定】 照高效液相色 谱 法( 通 则 0512)测 定 。

石 酸 铜 试 液 lm l ，即显 蓝 紫 色 。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶液主峰的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致。 【检 查 】 氨 基 酸 比 值 取 本 品 适 量 ， 加 盐 酸 溶 液 （1— 2) ，

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

于 110°C水 解 2 4 小 时 后 ， 照 适 宜 的 氨 基 酸 分 析 方 法 测 定 。以

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7.0)-甲 醇 （90 ：10) 为 流 动

门冬 氨 酸 、 谷氨酸、 丙氨酸、 亮氨酸、 异亮氨酸、 赖氨 酸 的 摩 尔

相； 检 测 波 长 为 275nm。 理 论 板 数 按 胸 腺 五 肽 峰 计 算 不 低

数 总 和 除 以 I 9 作 为 1， 计算各氨基酸的相对比值， 应符合以下

于 1200。

规定： 门 冬 氨 酸 3. 4 〜 4. 6 ，谷 氨 酸 5. 4 〜 6. 6 ，丝 氨 酸 2. 4 〜

测定法取本品

1 0

瓶， 每瓶加流动相溶解并定 量 稀 释 制

成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取 供试品溶液2 0 ^1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取胸腺五 肽对照品适量， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。

3. 6， 苏 氨 酸 2. 4〜 3. 6 ， 丙 氨 酸 2. 7〜3. 3 ， 缬 氨 酸 2. 4〜 3. 6， 亮

氨 酸 0. 8〜1. 2 ， 异 亮 氨 酸 0. 8〜 1. 2 ， 赖 氨 酸 3. 4〜4. 6。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取本品适量， 加 （ L02mOl / L 磷酸

盐 缓 冲 液 （pH 7 . 0 ) ( 取 磷 酸 二 氢 钾 2. 72g， 加 O .lm o l/L 氢氧

【类别】 同胸腺 五肽 。

化 钠 溶 液 116. 4 m l 溶 解 ， 用 水 稀 释 至 1000ml) 溶 解 并 稀 释 制

【规格】 （l) lm g

成 每 l m l 中 含 1. 6m g的 溶 液 ， 依法检査（ 通 则 0901第 一法和

( 2 ) 1 0 mg

【贮藏】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

通 则 0902第 一 法 ）， 溶 液 应 澄 清 无 色 。如 显 浑 浊 ， 与 1 号浊度 标准液比较， 不得更浓。 醋酸取本品适量， 精密称定， 加 稀 释 液 [0 .0 2 m o l/L 磷 酸盐 缓冲 液(pH 7 .0 )-甲 醇 （95 : 5 ) ] 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2. Omg的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 合 成 多 肽 中 的 醋酸测定法（ 通 则 0872)测 定 ， 含 醋 酸 不 得 过 5. 0% 。

1162 •

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年龈

倍 他米松

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 0„ 0 2 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7。0 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 胸 腺 法 新 0。5 m g 的溶 液作为供试品溶液； 精 密 量 取 2m l， 置 100m l量 瓶 中 ， 用上述 缓冲液稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含量测定项下的 色 谱 条 件 , 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20pJ， 分别注入 液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质

注射用胸腺法新 Zhusheyong Xiongxianfaxin

Thymalfasin for Injection

峰， 除溶剂峰和醋酸峰外， 单 个 杂 质 峰面积不得大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (2。0% ) 9各 杂 质 峰 面积的和不得大于 对照 溶 液 主 峰 面积的2倍（ 4。0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主

本 品 为 胸 腺 法 新 加 适 量 赋 形 剂 制 成 的 无 菌 冻 干 品 。含胸 腺法新（ C129H 215N330 55) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜110.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 疏 松 块 状 物 。

峰 面 积 0。0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 ）测 定 ，

【鉴别】 取 本 品 ， 每 支 加 水 lm l溶解后， 照胸腺法新 项下 的鉴别试验， 显相同的结果。

含 水 分 不 得 过 5 .0 % 。 【含量测定】 照 高 效液相色 谱 法（ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以硫酸 铵缓冲 液（ 取 硫 酸 铵 26. 4g， 磷 酸 2 5m l加水 溶 解 并 稀 释 至 2000ml)-乙 腈 （90 ^ 1 0)为 流 动 相 A ，以硫酸铵 缓冲液- 乙 腈 （ 50 ^ 5 0)为 流 动 相 B ;柱 温 为 50°C; 检 测 波 长 为 210nm;按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。取 胸 腺 法 新 对 照 品 与 杂 质 工 对照品各适量， 加 0 „0 2 m o l/L 鱗 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 0) 溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 胸 腺 法 新 0。5m g与 杂 质 I 5 0 yg 的混合 溶液， 取 20卩1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 调 节 洗 脱 梯 度 表 4 5 分钟处的 流 动 相 B 的比例使胸腺法新的保留时间约为30分 钟 ， 记录色 谱 图 。理论板数 按胸腺法新峰计算不低于2000， 杂 质 I 峰与胸

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ， 每 支 加 水 5 m l溶 解 ， 依法测定 ( 通 则 0631) ， p H 值 应 为 6 .0 〜7。5。 溶液的澄清度与颜色取本品， 每 支 加 水 lm l溶 解 ， 依法 检查（ 通 则 0902第 一 法 和 通 则 0901第 一 法 ）， 溶液应澄清无 色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液比较， 不得更浓。 含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶含量计算， 应 符合规定（ 通 则 0941) 。 有关物质取本品， 加 0.02m ol/L磷 酸 盐 缓 冲 液 （ pH 7.0) 溶解并稀释制成每l m l 中 含 胸 腺 法 新 0. 5mg的溶液作为供试品 溶液 ， 照胸腺法新项下的方法测定， 应符合规定。 水分取本品适量， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 ）测 定， 含水分不得过

腺法新峰 之间 的分 离度 应大 于1。2。

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 胸 流动相A ( % )

流动相B(%)

0

88

12

45

82

18

50

50

50

【含量测定】 取 本 品 1 0 瓶 ， 每 瓶 精 密 加 入 0 .0 2 m o l/L 磷

51

88

12

酸 盐 缓冲 液(pH 7. 0 )3 m l使 溶 解 ， 作为供试品溶液， 照胸腺法

60

88

12

时间（ 分钟）

腺 法 新 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 10EU。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

新项下的方法测定， 即得。 测定法取本品适量， 精密称定， 加 0 .0 2 m o l/L 磷酸盐缓

【类别】 同 胸 腺 法 新 。

冲 液 （pH 7。0 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 胸 腺 法 新

【规格】 L 6mg

0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 20M

【贮藏】 遮 光 ， 密 闭 〜 8°C保 存 。

注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 胸 腺 法 新 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

倍 他 米 松

【类别】 免 疫 调 节 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密 封 〜 8°C保 存 。

Beitamisong

【制剂】 注射用胸腺法新

Betamethasone

附：

杂质I N-Acetyl-D-Ser-Asp-Ala-Ala-Val-Asp-Thr-Ser-Ser-GluIle-Thr-Thr-Lys-Asp-Leu-Lys-Glu-Lys-Lys-Glu-Val-Val-GluC22 H 29 FO5

Glu-Ala-Glu-Asn-OH Ci29 H 215N 33 O 55 [E^Ser1]-胸腺法新

3108。28

392. 47

本 品 为 16^■甲基-11仏 17a， 21-二 轻 基 -9a -氣 孕 留 -1 ，4-二 烯-3 ， 20-二 酮 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C22H 29F 0 5 应 为 97.0% 〜 电

1163 •

倍 他米松片

歌渝公

中 過 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

103.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性粉 末 ;无 臭 。

倍他米松片

本品在乙醇中略溶， 在二氧六环中微溶， 在水 或三氯甲烷

Beitamisong Pian

中几乎不溶。

Betamethasone Tablets

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 二 氧 六 环 溶解并 定 量 稀 释

制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 本品含倍他米松（ c 22 H 29F 0 5) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

度 为 + 115° 至 + 121°。 吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并定 量 稀 释 制

成 每 l m l 中 约 含 10捭 的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)，在 239nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （

)

为 382〜406。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 约 IOmg,加 甲 醇 lm l， 微温溶解后， 加

热 的 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 1ml， 生成砖红色沉淀。 (2 )在 含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保留时 间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 418 图）一 致 。 (4 )本 品 显有 机 氟化物的 鉴别 反应 （ 通 则 0301) 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制成每

l m l 中 约 含 0. 4mg的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液各 20M， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的 2. 5 倍 。供 试品溶液色 谱 图中如 有杂质峰， 峰面积在对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5〜1. 0 倍 (0. 5% 〜 1. 0% )之间的杂质峰不得超过 1个， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中主峰面积的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 的 2 倍 (2 .0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积 0. 01 倍的色 谱峰忽略不计。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量不 得

过 0. 5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % ( 通 则 0841) 。 【含 量 测 定 】 照高效液相色 谱 法( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂； 以乙腈-水 (25 : 75)为 流动 相; 检 测 波 长 为 240nm。取

110. 0 % o 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

主峰的保 留时间应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间一致 。 【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

则 0931第 二 法 ），以 水 900m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50 转， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液滤过， 取续滤液作为供试 品溶液； 另精密称取倍他米松对照品适量， 加 甲醇溶解并定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.28m g的 溶 液 ，精 密 量 取 2ml，置 1000ml量 瓶 中 ， 用水稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照品溶液。照含 量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照品溶液各 100^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计 算每片的溶出量。限 度为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。 含 量 均 匀 度 取本品1片， 置 25m l量 瓶 中 ， 加流动相适

量， 超 声使倍他米松溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 离 心 (转 速 为 每 分 钟 4000转 )2 0 分 钟 ， 取上清液 作 为 供 试 品 溶 液 。 另取倍他米松对照品， 精密称定， 加 流动 相溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 ， 作为对照品溶液。照含量测定项 下的方法测定， 计算含量， 应符合规定(通 则 0941) 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关的 各项规 定 （ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

量 ( 约 相 当 于 倍 他 米 松 2m g)， 置 50m l量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使倍他米松溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 离心 ( 转 速 为 每 分 钟 4000 转) 2 0 分 钟 ， 取上清液作为供试品溶液， 照 倍他 米松 含量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得。 【类 别 】 同 倍 他 米 松 。 【规 格 】 0. 5mg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

地塞米松对照品， 加有关物质项下的供试品溶液溶解并稀释制成 每 l m l 中含倍他米松与地塞米松各40咫 的 溶 液 ， 取 20M注入液

倍他米松乳膏

相色谱仪， 倍他米松峰与地塞米松峰的分离度应大于1. 9。

Beitamisong Rugao

测 定 法 取本品， 精密称定， 加流动 相溶解并定 量 稀 释 制

成 每 l m l 中 约 含 4 0 % 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

Betamethasone Cream

20； J 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 倍 他 米 松 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 肾 上腺 皮质 激素药。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （ 1)倍 他 米 松 片 （ 2) 倍他米松乳膏

本 品 含 倍 他 米 松 （C22H 29F〇5 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% o 【性 状 】 本 品 为 白 色 乳 膏 。 【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

主峰的保 留时 间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致。 【检 查 】 应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通 则 0109) 。

1164 •

歌渝公

中 国 药 典 2015年■

倍他米松磷酸钠注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含量测定】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 倍 他 米 松 lm g ) ，精

含 5mg的溶液， 依 法测定( 通 则 0631)， p H 值 应 为 7. 0〜9. 0。

密称定， 置 50m l 量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 置 80°C水 浴 中 加 热 2 分

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ， 加新沸过的冷水

钟， 振摇， 使倍他米松溶解， 放冷， 用甲醇稀释至刻度， 摇勻， 置

20m l溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显色， 与黄色或橙黄色2 号

冰浴中冷却2 小 时 ， 迅 速 用 有 机 相 滤 膜 （0. 45pm )滤 过 ， 弃去

标准比色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

初 滤 液 10ml， 取续滤液作为供试品溶液； 另取倍他米松对照

游 离 磷 酸 盐 精 密 称 取 本 品 20mg， 照 地 塞 米 松磷 酸 钠 游

品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

离磷酸盐检查项下的方法测定吸光度， 供试品溶液的吸光度

20Fg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 倍 他 米 松 含 量 测 定 项 下 的

不 得大于 对 照 溶 液 的 吸 光 度 。

方法测定， 即得。

有关物质取本品， 精密称定， 加 流 动相 溶 解 并 稀 释 制 成

【类别】 同 倍 他 米 松 。 【规格】 （l)4 g : 4mg

每 l m l 中 约 含 2 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 (2)10g • lOmg

(3)15g : 15mg

【贮藏】 密 闭 ， 在凉处保存。

lm l， 置 50m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶 液 ;另取倍他米松磷酸钠与地塞米松磷酸钠对照品适量， 加流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 40pg的 溶 液 ， 作 为 系统适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用 十 八烷 基

倍他米松磷酸钠

硅烷键合硅胶为填充剂， 以 磷 酸 二 氢 钾 己 胺 溶 液 (取 鱗 酸 二 氢

Beitamisong Linsuanna

钾 1. 36g与 己 胺 0. 60g混 匀 ， 放 置 10分 钟 后 ， 加 水 185ml使溶 解 ) - 乙腈(74 : 26)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 254nm。取系统适用

Betamethasone Sodium Phosphate

性 溶 液 2(^1注入液相色谱仪， 倍他米松磷酸钠峰与地塞米松磷 酸钠 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 ， 倍 他米 松 磷 酸 钠 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 200， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 峰面积在对照溶液 主 峰 面 积 0. 5〜1. 0 倍 （1. 0 % 〜2. 0% )之间的杂质峰不得超过 1个， 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 C22 H 28 FNa2 Os P

516. 41

本 品 为 16炊甲基-11卢，17«, 21-三 羟 基 -9a-氟 孕 甾 -1 ，4-二 條-3 ，20-二 酮 -21-磷 酸 二 钠 盐 。 按 无 水 物 计 算 ，含 C22H 28FNa20 8P应为 96. 0% 〜103. 0 % 。 【性状I

本品为白色或类白色粉末； 无臭或几乎无臭； 有

引湿性。 本品在水中易溶， 在 丙酮或三氯甲 烷中 几 乎不 溶 。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 lO m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋度应为 + 95° 至 + 102° 。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 与 倍 他 米 松 磷 酸 钠 对 照 品 ， 分别加甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 照薄层色谱法 ( 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1， 分别点 于同一硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 稀 盐 酸 饱 和 的 丁 醇 溶 液 为 展 开 剂 ， 展开， 晾 干， 喷以硫酸- 甲醇-硝酸(10 : 10 : 1 )， 在 105°C加 热 10分 钟 ， 供 试品溶液主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

倍 (1 .0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍 （ 3 .0 % ) 。 水 分 取 本 品 0. 2g， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1) 测定， 含 水 分 不 得 过 8 .0 % 。 【含量测定】 照 高 效液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲醇-0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （1 : 1) 为流动 相； 检 测 波 长 为 254nm。理 论 板 数 按 倍 他 米 松 磷 酸 钠 峰 计 算 不 低 于 2000。 测定法取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 40砘 的 溶 液 ， 精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录色谱图； 另 取 倍 他 米 松 磷 酸 钠 对 照 品 ，同 法 测 定 。按外标法 以峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 肾 上 腺 皮 质激 素药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 倍他米松磷酸钠注射液

(2 )取 本 品 ， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 红外光吸收图谱应与对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 659图）一 致 。 ( 3 ) 取 本 品 约 40mg， 置瓷坩埚中， 加 硫 酸 2m l， 低温加热 至硫酸蒸气除尽后， 放冷， 滴 加 硝 酸 0. 5m l， 继续加热至氧化

倍他米松磷酸钠注射液

氮蒸气除尽后， 在 500°C炽 灼 使 完 全 灰 化 ， 放冷， 加 水 5 m l使溶

Beitamisong Linsuanna Zhusheye

解（ 必 要 时 用 氨 试 液 中 和 至遇 石 蕊 试 纸 显 中 性反 应）， 滤过， 滤

Betamethasone Sodium Phosphate Injection

液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应（ 通 则 0301) 。 【检 查 】 碱 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

本 品 为 倍 他 米 松 磷 酸 钠 的 灭 菌水 溶 液 。含倍他米松磷酸

1165

歌渝公

胰岛素

国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

钠 按 倍 他 米 松 （C22 H 29 F〇5) 计 ，应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。

胰 岛 素

本品可加适量的稳定剂及助溶剂。

Yidaosu

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 3

Insulin

(1 )取 本 品 适 量 ， 置水浴上蒸干， 取 残 渣 2mg， 加

硫 酸 2m l， 使溶解， 溶液显黄色， 放置片刻后变成棕褐色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶 液 主 峰 的

H—Gly—lie—Val —Glu—Gin—C^s-Cys—Thf —Ser—lie—C^s -Set -

I______

保 留时间应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3 ) 上述 残 渣显有 机 氟化物的 鉴别 反应 （ 通 则 0301) 。 【检 查 】 p H 值

Leu-Tyr—Gin—Leu—Glu—Asn—Tyr—Cys—Asn—OH

__________________ I ......................... 」

应 为 7 .0 〜9. 0 (通 则 0631) 。

比 旋 度 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 应 为

H-Phe-Val-Asn- Gln-His-Leu~Cys-Gly~Ser-His-Leu-Val-

-------- --------- --- -i Glu—Ala—Leu-Tyr—Leu—Val—Cys—Gly—Glu—Arg—Gly—Phe—

+ 88° 至 + 108°。 有 关 物 质 取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lm l中

Phe —Tyr—Thr—Pro—Lys —Ala—OH

约 含 倍 他 米 松 磷 酸 钠 1.315m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另 C256 H 381 Nes O76 Sg

取 倍 他 米 松 对 照 品 约 13mg， 精密称定， 置 10m l量 瓶 中 ， 加流 动相适量使溶解， 并用流动相稀释至刻度， 摇勻； 精密量取该 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2mU置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至 刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 检 测 波 长 为 241nm， 取 对 照 溶 液 2 0 fJ 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 调节流 动相流速使倍他米松磷酸钠峰的保留时间约为16分 钟 ， 理论 板 数 按 倍 他 米 松 磷 酸 钠 峰 计 算 不 低 于 2000， 倍他米松磷酸钠 峰 与 倍 他 米 松 峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 5， 精密量取供试品溶液 与 对 照 溶 液 各 20F1， 分 别 注 入 液相 色 谱仪 ， 记录色谱图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液色 谱 图中 扣除 相对 保 留 时 间 0 .2 之前 的峰 ， 如有与对照溶液中倍他米松峰保留时间一 致的杂质峰， 按外标法以峰面积计算， 不得 过倍 他 米 松 标 示 量 的 2 .6 % ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中倍他米 松 磷 酸 钠 峰 面 积 的 L 5 倍 (3. 0% ) ， 其他杂质峰面积的和不得 大 于 对 照 溶 液 中 倍 他 米 松 磷 酸 钠 峰 面 积 的 2. 5 倍 （ 5. 0% ) 。 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （ 通 则 1143)， 每 lm g 倍

他 米 松 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 22EU。 其 他 应符 合注射 剂项下有关 的各项 规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】

精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 倍 他 米 松

8m g)， 置 50m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 5ml， 置 25m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 倍 他 米 松磷 酸钠含量测定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同倍他 米 松磷 酸钠。 【规 格 】 （ l ) l m l : 2。63mg( 相 当 于 倍 他 米 松 2mg)

( 2 ) lm l : 5. 26mg( 相 当 于 倍 他 米 松 4mg)

5778

本 品 系 自 猪 胰 中 提 取 制 得 的 由 5 1 个 氨基 酸 残 基 组 成 的 蛋 白 质 。按 干 燥 品 计 算 ，含 胰 岛 素 （包 括 脱 氨 胰 岛 素 ）应为 95.5% 〜105.0% 。 每 1 单 位 相 当 于 胰 岛 素 0. 0345mg。 【制 法 要 求 】 本 品 应 从 检 疫 合 格 猪 的 冰 冻 胰 脏 中 提 取 。

生产过程应符合现行版《药 品 生 产 质 量管 理规 范》的 要 求 。 【性 状 】 本品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 。

本品在水、 乙 醇 中 几 乎 不 溶 ;在 无 机 酸 或 氢 氧 化 钠 溶 液 中 易溶。 【鉴 别 】 （ 1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

液 主 峰 的 保留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时间 一致 。 (2 )取 本 品 适 量 ， 加 0 .1% 三 氟 醋 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ， 取 20^1， 加 0. 2 m o l/L 三 羟 甲 基 氨 基甲烷-盐 酸 缓 冲 液 （ pH 7. 3)20pJ、 0. 1 % V 8 酶 溶 液 20^1与水 140^1， 混匀， 置 37°C水 浴 中 2 小 时 后 ， 加 磷 酸 3pJ， 作为供试品 溶液； 另 取 胰 岛 素 对 照 品 适 量 ，同 法 制 备 ， 作为对照品溶液。 照含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 以 0. 2 m o l/L 硫 酸 盐 缓 冲 液 （pH 2. 3 )-乙腈（ 90 ：10)为 流 动 相 A ， 以乙腈-7jC(50 •• 50) 为流动相

B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 各 25^x1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 圈 。供 试 品 溶 液 的 肽 图 谱 应 与 对 照 品 溶 液 的 肽图 谱 一 致 。 流 动 相 B (% )

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

0

90

10

60

55

45

70

55

45

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。 【检 查 】 相 关 蛋 白 质 取 本 品 适 量 ， 加 O .O lm o l/L 盐 酸

溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 3. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试 品溶 液 （临 用 新 制 ， 置 10°C 以下保存）。照 含 量 测定 项下的 色 谱条件， 以 含 量 测 定 项 下 0. 2 m o l/L 硫 酸 盐 缓 冲 液 （pH 2 .3 )乙腈 （ 82 : 18)为 流 动 相 A ， 以乙腈-水 （ 50 : 50)为 流 动 相 B ， 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。调节流动 相比 例使 胰岛 素峰 的 保 留时 间 约 为 2 5 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱

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歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年雜

胰岛素注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

图， 按峰面积归一化法计算， A 21脱 氨 胰 岛 素 不 得 大 于 5 .0 % ，

1. 2)之 间 的 分 离 度应 不小 于1. 8 ， 拖 尾 因 子 应 不 大 于 1。8。 测定法取本品适量， 精密称定， 加 O .O lm ol/L盐 酸溶液

其 他 相 关 蛋 白 质 不 得 大 于 5。0% 。

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 0 单 位 的 溶 液 （临 用 新 制 ，

流动相A(% )

流动相B(%)

0

78

22

或 2〜4°C保 存 ， 4 8 小时内使用）。精 密 量 取 20^1注入液相色谱

36

78

22

仪， 记 录 色谱 图； 另 取胰 岛素 对 照 品 适 量 ， 同 法测定。按外标法

61

33

67

67

33

67

时间 （ 分）

以胰岛 素峰 面 积 与 A 21脱氨胰岛素峰面积之和计算， 即得。 【类别】 降 血 糖 药 。

高分子蛋白质取本品适量， 加 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并稀释制成每lm l中 约 含 4m g的溶液， 作为供试品溶液。 照 分 子排 阻 色 谱 法( 通 则 0514)试 验 。以亲水改性硅胶为填充

【贮藏 3

遮光， 密闭， 在一 15°C以 下 保 存 。

【制剂】 （ 1 )胰 岛 素 注 射 液 （ 2) 精蛋白锌胰岛素注射液 (3 )精 蛋白 锌胰 岛 素 注 射 液 (30R)

剂（ 3〜 lO ^ rn );以 冰 醋 酸 - 乙腈-0 .1 % 精 氨 酸 溶 液 （15 : 20 : 65)为 流 动 相 r 流 速 为 每 分 钟 0 .5 m l;检 测 波 长 为 276nm。取 胰岛素单体-二 聚 体 对 照 品 （或 取 胰 岛 素 适 量 ， 置 60°C放置过

胰岛素注射液

夜 ）， 加 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

Yidaosu Zhusheye

4m g 的 溶 液 ， 取 lOOpl注 人 液 相 色 谱 仪 ， 胰岛素单体峰与二聚

Ifisiiliii Injection

体 峰 的 分 离 度 应符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 100^x1， 注入液相色 谱仪， 记 录 色 谱 图 。除 去 保 留 时 间 大 于 胰 岛 素 峰 的 其 他 峰 面 积， 按峰面积归一化法计算， 保 留时间小 于 胰岛素 峰 的所 有峰 面 积 之 和 不 得 大 于 1。0% 。 干 燥 失 重 取 本 品 约 0 .2 g ， 精密称定， 在 105°C干燥至恒 重， 减 失 重 量 不 得 过 10» 0% ( 通 则 0831) 。 锌取本品适量， 精密称定， 加 O .O lm o l/L 盐酸溶液溶解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0。lm g 的 溶 液 ， 作为 供 试 品 溶

本 品 为 胰 岛 素 的 无 菌 水 溶 液 。其 效 价 应 为 标 示 量 的 90。0% 〜110. 0 % o 本 品 每 100m l中 可 加 甘 油 1. 4〜1. 8g、 苯 酚 0。25g。 【性状】 本 品 为 无色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 取 本 品 ， 照 胰 岛 素 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试 验 ， 显相 同的结果。

液 。另 精 密 量 取 锌 单元 素标准 溶液（ 每 l m l 中 含 锌 lOOOpg) 适

【检查】 p H 值 应 为 6 .6 〜8。0 ( 通 则 0631) 。

量， 用 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 分 别 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含锌

相 关 蛋 白 质 取 本 品 ，每 l m l 中 加 9 .6 m o l/L 盐 酸 溶 液

0. 2哗 、 0. 4jug、 0. 8jug、 l 。Ofig 与 1. 2jug的 锌 标 准 溶 液 。照原子

3F1酸 化 ， 混匀后作为供试品溶液， 取 供 试 品 溶 液 适 量 （约相当

吸 收 分 光 光 度 法 ( 通 则 0406第 一 法 ）， 在 213. 9nm 的波长处测

于 胰 岛 素 2 单位h 照胰岛素项下的方法测定， 记录色谱图， 扣

定 吸 光 度 。按 干 燥 品 计 算 ， 含锌量不得过L 0 % 。

除苯酚峰， 按峰面积归一化法计算， A 21脱 氨 胰 岛 素 峰 不 得 大

细菌内毒素取本品， 加 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 用 检查用水稀释制成每lm l中 含 5m g的溶液， 依 法 检 查 （通则 1143)， 每 lm g 胰 岛 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 10EU。

于 5。0 % ;其 他 相 关 蛋 白 质 峰 的 总 和 不 得 大 于 6 .0 % 。 高分子蛋白质取本品， 每 l m l 中 加 9 .6 m o l/L 盐酸溶液 3M 酸化 ， 混匀后作为供试品溶液； 取 供 试 品 溶 液 lOOpl， 照胰

微 生 物 限 度 取 本 品 0 .3 g ， 照非无菌产品微生物限度检

岛素 项 下 的 方 法 测 定 ， 扣除保留时间大于胰岛素主峰的其他

查 : 微 生 物 计 数 法 （通 则 1105)检 查 ， l g 供式品中需氧菌总数

峰， 按峰面积归一化法计算， 保 留 时 间 小 于胰 岛素 主 峰 的所 有

不 得 过 300cfu。

峰 面 积 之 和 不 得 大 于 2。0% 。

生 物 活 性 取 本 品 适 量 ，照 胰 岛 素 生 物 测 定 法 （通则

锌精密量取本品适量， 用 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 定 量 稀

1211)试 验 ， 实验时每组的实验动物数可减半， 实验采用随机

释 制 成 每 lm l中 约含4 单位的溶液， 作为供试品溶液， 照胰岛

设计， 照生物 检定 统 计 法 （通 则 1431) 中 量 反 应 平 行 线 测 定 随

素项下的方法检查， 每 100单 位 中 的 含 锌 量 不 得 过 4(Vg。

机设计法计算效价， 每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 1 5 单 位 。 【含量测定3

照高效液相色 谱法 ( 通 则 0512)测 定 。

苯酣精密称取苯酚（ 纯 度 > 9 9. 5 % )适 量 ， 加 O.Olmol/L 盐酸 溶液溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 苯 酚 0. 25mg的溶

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

液 作 为 苯 酚对 照 溶 液; 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用 0。O lm o l/L 盐酸

为填 充剂（ 5〜10pm) ! 以 O。2 m o l/L 硫 酸 盐 缓 冲 液 （ 取无水硫酸

溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 酚 0. 25mg的 溶 液 ， 作为供

钠 28。4g,加 水 溶 解 后 ， 加 磷 酸 1. 7ml， 乙醇 胺 调 节 p H 值 至 2. 3，

试品溶液； 照含量测定项下的色谱条件， 检 测 波 长 为 270nm。

加 水 至 1000ml)-乙腈（74 : 26)为 流 动 相 ； 柱 温 为 40°C; 检测波

取胰岛素对照品适量， 加 苯 酚 对 照 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

长 为 214nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 20M( 取 胰 岛 素 对 照 品 ， 加

中 约 含 胰 岛 素 lm g 的溶 液 ， 取

O .O lm ol/L盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 0 单位的

胰岛 素主 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密 量 取 苯酚 对照 溶 液 和

溶液， 放 置 至 少 2 4 小 时 ）， 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 胰岛

供 试 品 溶 液 各 20M， 分 别 注 人 液 相 色 谱仪 ， 记录色谱图， 按外标

素 峰 与 A21脱 氨 胰 岛 素 峰 （与 胰 岛 素 峰 的 相 对 保 留 时 间 约 为

法以峰面积计算。本 品 每 l m l 中含苯酚的量应为2. 2〜2. 8mg。

2 0 4

注入液相色谱仪， 苯酚峰与

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歌渝公

精蛋白锌胰岛素注射液

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

可 见 异 物 取本品， 依法检查（ 通 则 0904) ， 均不得检出金

上清液作为供试品溶液； 另取胰岛素对照品适量， 精密称定，

属屑、 玻璃屑、 色块、 长 度 或 最 大 粒 径 超 过 2m m 的纤维和块状

加 0。O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1

物 等 明 显 可 见 异 物 。如 检 出 微 细 可 见 异 物 或 烟 雾 状 微 粒 柱 ，

单位的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 胰 岛 素 含 量 测 定 项 下 的 方

应 另 取 2 0 支 ( 瓶 ）同 法 复 试 ， 初、 复试的供试品中， 检出微细可

法测定， 上 清 液 中 含 胰 岛 素 不 得 过 2. 5% 。

见 异 物 或 烟 雾 状 微 粒 柱 的 供 试 品 不 得 超 过 5 支 ( 瓶 ）。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 ( 通 则 1143)， 每 1 单位胰 岛 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 80EU。

苯 鼢 精密称取苯酚(纯度>99. 5% )适 量 ， 加 O.Olmol/L 盐 酸溶液溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 苯 酚 0。25mg 的 溶 液 ， 作为苯酚对照溶液; 精 密量取本品适量， 用 0. Olmol/L 盐酸溶液

其 他 应 符合 注射剂项下有关的 各项 规定( 通 则 0102) 。

定量稀释制成每l m l 中 约含 苯 酚 0. 25mg的溶液， 作为供试品溶

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 每 l m l 中 加 9. 6m ol/L

液 ;照含量测定项下的色谱条件， 检 测 波 长 为 270nm。取胰岛素

盐酸溶液3 - 酸化， 用 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每

对照品适量， 加 苯 酚 对 照 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含胰

lm l中 含 40单位的溶液（ 临用新制， 或 2〜4°C保 存 ， 4 8 小时内

岛 素 lm g 的溶 液 ， 取 20M 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 苯 酚 峰与胰岛素主

使 用 ）， 作为供试品溶液， 照 胰 岛 素 项 下 的 方 法 测 定 。按外标

峰之间的分离度应符合 要 求 。 精 密 量 取 苯 酚 对 照 溶 液 和 供 试

法 以 胰 岛 素 峰 与 A 21脱 氨 胰 岛 素 峰 面 积之 和 计 算 ， 即得。 【类别】 同 胰 岛 素 。 【规格】 （l)3 m l : 300单位

品 溶 液 各 20M， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以 峰面积计算。本 品 每 l m l 中含苯酚的量应为 2. 2〜 2. 8mg。

（ 2)10ml •• 400单位

(3)10ml : 800 单位

无 菌 取本品， 加 1%无 菌 抗 坏 血 酸 水 溶 液 适 量 ， 振摇使 溶液澄清后， 经薄膜过滤法处理， 用 pH 7 .0 无菌氯化钠-蛋白

【贮藏】 密 闭 ， 在冷处保存， 避免冰冻。

胨 缓 冲 液 冲 洗 （每 膜 不 少 于 100ml) ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性对照菌， 依 法 检 查 ( 通 则 1101)， 应符合规定。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 (通 则 1143) ， 每 1 单位胰

精蛋白锌胰岛素注射液 Jingdanbaixin Yidaosu Zhusheye

Protamine Zinc Insulin Injection

岛 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 80EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的各 项规 定 （ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 ，每 l m l 中 加 9 .6 m o l/L 盐 酸 溶 液 3〜知1使 溶 液 完 全 澄 清 ， 精密量取适量， 用 O .O lm ol/L盐酸溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 胰 岛 素 4 0 单 位 的 溶 液 （临 用 新 制 ，

本品为含有鱼精蛋白与氯化锌的胰岛素的无菌混悬液， 其 效 价 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜110. 0 % 。 本 品 每 1 0 0 单 位 中 含 有 鱼 精 蛋 白 1. 0〜1. 5 m g 与锌0. 2 〜 0. 25mg;每 100m l中 可 加 甘 油 1. 4〜1. 8g， 苯 酸 0. 25g。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 混 悬 液 ； 振摇后应能均

或 2〜4°C保 存 ， 4 8 小时内使用）， 照胰岛素项下的方法测定， 按 外 标 法 以 胰 岛 素 与 A21脱氨胰岛素峰面积之和计算， 即得 。 【类别】 同 胰 岛 素 。 【规格】 （l)1 0 m l : 400单位

（ 2)10ml : 800单位

【贮藏】 密 闭 ， 在冷处保存， 避免冰冻。

勻分散。 【鉴别】 取 本 品 ， 照 胰 岛 素 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试 验 ， 显相 同的结果。 【检查】 p H 值

应 为 6. 9〜7.3 ( 通 则 0631) 。

相 关 蛋 白 质 取本品， 每 l m l 中 加 9 .6 m o l/L 盐 酸 溶 液 3jur混 匀 ， 待混悬液澄清后， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 胰 岛 素 项 下

精蛋白锌胰岛素注射液 (30R) Jingdanbaixin Yidaosu Z h u s heye( 30 R)

Isophane Protamine Insulin Injection(30R)

方法测定， 记录色谱图， 扣除苯酚和鱼精蛋白峰， 按 峰 面 积归 一化法计算， A 21脱 氨 胰 岛 素 峰 不 得 大 于 5. 0% ; 其他相关蛋白 质 峰 的 总 和 不 得 大 于 6 .0 % 。 高 分 子 蛋 白 质 取本品适量， 每 l m l 中 加 9. 6 m o l/L 盐酸 溶 液 3一， 混勻， 待混悬液澄清后， 作为供试品溶液； 取供试品

本 品 系 由胰 岛素 制 成 的 溶 液与 鱼精蛋白和 胰岛 素制成的 混 悬液 按 一 定 比 例 混 合 而 成 的 无 菌 混 悬 液 。其效价应为标示 量 的 90.0% 〜110.0% ， 其中可溶性胰岛素的效价应占标示量 的 30% 。

溶 液 lo o y ， 照 胰 岛 素 项 下方 法 测 定 ， 记录色谱图， 扣除保留时

本品可加入适量的苯酚作为抑菌剂。

间大于胰岛素主峰的其他峰， 按峰面积归一化法计算， 保留时

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 混 悬 液 ， 振荡后应能均

间 小于 胰 岛素 峰 的所 有 峰 面 积 之 和 不 得 大 于 3. 0% 。 锌

精密量取本品适量， 用 O . O lm o l /L 盐 酸 溶 液 稀 释 制

成 每 l m l 中 含 0. 4 单 位 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 照胰岛素项 下的方法测定， 每 1 0 0 单 位 中 的 含 锌 量 为 0. 20〜0. 2 5 m g 。 上 清 液 中 的 胰 岛 素 取本品适量， 1500g离 心 1 0 分 钟 ， 取

•1168 •

匀 分 散 。在 显 微 镜 下 观 察 ， 晶体呈棒状， 且绝大多数 晶体 不得 小 于 lptm， 不 得 大 于 60pm， 无聚合体存在。 【鉴别】 ⑴ 取 本 品 ， 每 l m l 中 加 9. 6m ol/L盐 酸 溶 液 3 0 使 其完全澄清， 照胰岛素项下的鉴别(1)项试验， 显相同的结果。 (2 )在 苯 酚 检 查 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 中苯 酚

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版中 峰的保 留肘 间应 与对照品溶液中苯 酚 峰的保 留时间 一致 。 【检 查 】 p H 值

胰蛋白酶

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【贮 藏 】 密 闭 ， 在冷处保存， 避免冰冻。

应 为 6 .9 〜7. 8 (通 则 0631) 。

有 关 物 质 取本品， 每 l m l 中 加 9. 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 3^1

混 匀 后 作为 供 试 品 溶 液 ; 取 供 试 品 溶 液 适 量 （约相当于胰岛素

胰 蛋 白 酶

2 单 位 ）， 照 胰 岛 素 项 下 的 色 谱 条 件 ，除 去 苯 酚 峰 或 间 甲 酚 峰

Yidanbaimei

及鱼精蛋白峰， 按峰面积归一化法计算， A 21脱 氨 胰 岛 素 不 得

Trypsin

过 5. 0 % ， 其 他 杂 质 峰 面 积 之 和 不 得 过 6. 0% 。 高 分 子 蛋 白 质 取本品， 每 l m l 中 加 9 .6 m o l/L 盐酸溶液

3 M 混 匀 后 作 为 供 试 品 溶 液 ; 取 供 试 品 溶 液 lOOpl， 照胰岛素项 下方法检查， 除去 保 留 时 间 大 于 胰 岛 素 主 峰 的 其 他 峰 面 积 ， 按 面积归一化法计算， 保留时间小于胰岛素峰的所有峰面积之

计算， 每 lm g 中 胰 蛋 白 酶 的 活 力 不 得 少 于 2500单 位 。 【制 法 要 求 】 本 品 应 从 检 疫 合 格 的 牛 、 羊或猪胰中提取，

所用动物的种属应明确， 生 产过 程 应 符 合 现 行 版 《药品生产质

和 不 得 过 3 .0 % 。 锌

本品系自猪、 羊 或 牛 胰 中 提 取 的 蛋 白 分 解 酶 。按干燥品

取本品适量， 每 l m l 中 加 9. 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 3 0 使

其完全澄清， 精密量取适量， 用 0. O lm o l/L 盐酸溶液定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 锌 0. 4〜0。8ptg的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ， 照 胰岛素项下的方法检查， 每 100单 位 中 含 锌 量 应 为 10〜40； ^ 。 可 溶 性 胰 岛 素 精 密 量 取 本 品 与 O .lm o l/ L 三 羟 甲 基氨

基甲烷 -盐 酸 缓 冲 液 （ pH 8 .2 ， 25°C ±1°C )适 量 ， 等体积混合， 振 摇 ，25°C±1°C放 置 1 小 时 ， 用 0. 2卩m 滤 膜 滤 过 ， 取滤液， 按 每 l m l 加 9. 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 3； ^ 使其酸化后作为可溶性胰 岛素供试品溶液; 另 精密量取本品适量， 按 每 l m l 加 9. 6mol/L 盐 酸 溶 液 3一， 待溶液澄清后， 用 0. 0 1 m ol/L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释制成与可溶性胰岛素供试品溶液中的 胰岛 素浓度 相 当 的 总 胰岛素供试品溶液， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 。含 可溶性 胰 岛 素 应 为 总 胰 岛 素 含 量 的 25. 0% 〜35. 0% 。 苯 酣 精密称取苯酚适量， 加 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解

并 定 量 稀 释 制 成 适 宜 浓 度 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。取 本 品 ， 按 每 l m l 中 加 9. 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 3 # 使 其 完 全 澄 清 ， 精密量 取适量， 用 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 含 苯 酚 适 宜 浓 度 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照胰岛 素含量测定 项下 的色 谱条 件， 检 测 波 长 为 270nm。取 胰 岛 素 对 照 品 适 量 ， 加上述对照品 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 胰 岛 素 lm g 的 溶 液 ， 取 20； xl 注入液相色谱仪， 苯酚峰与胰岛素峰的分离度应符合要求。 精 密 量 取 苯 酚 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20^1， 分 别 注 入液 相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 含 苯 酚 应为 标 示 量 的 80% 〜110% 。

量 管 理 规 范 》的 要 求 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。 【鉴 别 】 取 本 品 约 2mg， 置白色点滴板上， 加对甲苯磺

酰-L -精 氨 酸 甲 酯 盐 酸 盐 试 液 0. 2m l， 搅匀， 即显紫色。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 ， 加水溶解并稀释制成每lm l中

含 2m g的溶液， 依 法 测 定 ( 通 则 0631)， p H 值 应 为 5 .0 〜7 .0 。 溶 液 的 澄 清 度 取本品， 加 0 .9 %氯化钠溶液溶解并稀释

制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ， 依法检查（ 通 则 0902 第 一 法 ）， 溶液应澄清。 糜 蛋 白 酶 底 物 溶 液 的 制 备 取 iV-乙酰 -L-酪 氨 酸 乙酯 23. 7mg， 置 100m l 量 瓶 中 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 0. 067mol/L

磷 酸 二 氢 钾 溶 液 38. 9 m l 与 0. 0 6 7 m o l/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 61. 1ml， 混合， p H 值 为 7.0)50m l， 温热使溶解， 冷却后再稀释

至刻度， 摇 匀 。冰 冻 保 存 ， 但不得反复冻融。 供试品溶液的制备

取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加

0. O O lm ol/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 0. 25m g 的 溶 液 。

测 定 法 取 底 物 溶 液 2. 0ml、0. O O lm o l/L 盐 酸 溶 液 0 .2 m l与 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 .0 ) lm l， 混匀， 作为空白。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 0. 2m l，加 底 物 溶 液 （预 热 至 25°C 士 0.5°C )3. 0m l， 立即计时并摇匀， 使比色池内的温度保持在 25°C ± 0. 5°C，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在 237nm 的 波 长 处 ， 每 隔 30秒读取吸光度， 共 5 分钟， 每 30秒 钟吸光度的变化率应恒定， 且 恒 定 时 间 不 得 少 于 3 分 钟 。以 吸光度为纵坐标， 时间为横坐标， 作图， 取 在 3 分钟内成直线

无 菌 取本品， 加 1%无菌抗坏血 酸溶液100ml振摇使溶液

澄清后， 经薄膜过滤法处理， 依法检查(通 则 1101)， 应符合规定。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 (通 则 1143) ， 每 100 单位

胰 岛 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 80EU。 其 他 应符 合注射 剂项 下 有 关 的各 项 规定 （ 通 则 0102) 。

部分的吸光度， 按下式计算， 每 2500单 位 胰 蛋 白 酶 中 不 得 多 于 50单位的糜蛋白酶。 p = A 2 — Ax — 0. 0075T

2500_________ W X 供 试 品 效 价 (u/m g)

式 中 P 为 每 2500胰 蛋 白 酶 单 位 中 含糜 蛋 白 酶 的 量 ， 单位；

【含 量 测 定 】 取 本 品 ， 按 每 l m l 中 加 9. 6 m o l/L 盐酸溶液

A 2 为直线上开始的吸光度；

30， 使其完全澄清， 精密量取适量， 用 0. 0 1 m o l/L 盐酸溶液定

为直线上终止的吸光度；

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 4 0 单 位 的 溶 液 （临 用 新 制 ）， 照胰岛素

： rS A 2至皋读数的时间， 分钟；

项下方法测定， 即得。

W 为测定液中含供试品的量， mg; 0. 0075为 在 上 述 条 件 下 ，吸 光 度 每 分 钟 改 变 0.0075，

【类 别 】 同 胰 岛 素 。 【规 格 】 （ l)3 m l : 300单位

（ 2)10ml •• 400单位

即 相 当 于 1 个糜蛋白酶单位。

1169

歌渝公

注射用胰蛋白酶

冲 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

干 燥 失 重 取 本 品 适 量 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60°C减 压 干 燥 4 小 时 ， 减 失 重 量 不 得 过 5. 0 % ( 通 则 0831) 。

【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 5000单 位 的溶液， 依法 测 定 ( 通 则 0631)， p H 值 应 为 5.0〜7 .0 。

【效 价 测 定 】 底 物 溶 液 的 制 备 取 IV-苯甲酰-L-精氨酸

溶液的颜色取本品， 加 0。9% 氯化钠溶液溶解并稀释制

乙 酯 盐 酸 盐 85. 7mg， 加 水 溶 解 使 成 100ml，作 为 底 物 原 液 ； 取

成 每 l m l 中 含 2。5 万 单 位 的 溶 液 ， 应无色； 如显色， 与黄色2

10ml， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 0. 067mol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 13ml

号 标 准 比 色 液 ( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

与 0。067mol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 87m l 混 合 ， p H 值 为 7. 6 ) 稀释 成 100ml，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 恒 温 于 25. 0°C士0. 5°C， 以水 作 空 白 ， 在 253nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，

必要时可用上述底物原液或磷酸盐缓冲液调节， 使 吸光 度 在 0.575〜 0 .5 8 5 之 间 ， 作 为 底 物 溶 液 。制 成 后 应 在 2 小时 内

使用。

.

干 燥 失 重 取 本 品 约 0 .2 g ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减 压 干 燥 4 小 时 ， 减 失 重 量 不 得 过 & 0 % ( 通 则 0831) 。 异常毒性取本品， 加灭菌注射用水溶解并稀释制成每 l m l 中 含 125单 位 的 溶 液 ， 依法检查(通 则 1141)， 应 符 合规 定 。 无菌取本品， 用适宜溶剂溶解后， 经薄膜过滤法处理， 依 法 检 查 ( 通 则 1101)， 应符合规定。 _

供试品溶液的制备精密称取本品适量， 加 0.001m ol/L

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 50〜 6 0 胰 蛋白 酶

【效价测定】 取 本 品 5 支 ， 分 别 加 适 量 a 001mol/L盐酸溶

单位的溶液。

液溶解， 并全量转移至同一 100ml量 瓶 中 ， 用上述盐酸溶液稀释

测 定 法 取 底 物 溶 液 3. 0ml，加 O.OOlmol/L盐 酸 溶 液 200M1， 混匀， 作为 空白。另 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 200pl， 加底物

至刻度， 摇勻， 精密量取适量， 用上述盐酸溶液 定 量稀 释 制 成 每 l m l 中约含50〜60单位的溶液。照胰蛋白酶项下的方法测定。

溶 液 ( 恒 温 于 25.0°C±0.5°C)3. 0ml， 立即计时， 混勻， 使比色池

【类别】 同 胰 蛋 白 酶 。

内 的 温 度 保 持 在 25.0°C 士0.5°C， 照 紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （ 通

【规格】 （1)1. 2 5 万 单 位 （ 2)2。5 万 单 位 （ 3 )5 万单位

则 0401)， 在 253nm的 波 长 处 ， 每 隔 30秒 读 取 吸 光 度 ， 共 5分 钟 。以 吸 光度为 纵坐 标， 时间为横坐标， 作图； 每 3 0 秒吸光度

(4 )1 0 万单位 【贮藏】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

的 改 变 应 恒 定 在 0.015〜(X 018之 间 ， 呈线性关系的时间不得 少 于 3 分 钟 。若 不 符 合 上 述 要 求 ， 应调整供试品溶液的浓度， 再 作 测 定 。在 上 述 吸 光 度 对 时 间 的 关 系 图 中 ， 取成直线部分

胰

的吸光度， 按下式计算。 p =

Yimei

~ ^2

— 0. 003TW

酶

^

Pancreatiii

式 中 P 为 每 lm g 供 试 品 中 含 胰 蛋 白 酶 的 量 ， 单位； 为直线上终止的吸光度； A 2 为直线上开始的吸光度； 了 为A i 至 A 2 读 数 的 时 间 ， 分钟； W 为测定液中含供试品的量， mg; 0. 003为 在 上 述 条 件 下 ，吸 光 度 每 分 钟 改 变 0. 003，即 相 当 于 1 个胰蛋白酶单位。 【类别】 蛋 白 分 解 酶 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。 【制剂】 注射用胰蛋白酶

本品系自猪、 羊或牛胰中提取的多种酶的混合物， 主要为 胰蛋白酶、 胰 淀 粉 酶 与 胰 脂 肪 酶 。按 干 燥 品 计 算 ， 每 l g 中含 胰 蛋 白 酶 活 力 不 得 少 于 6 0 0 单 位 ，胰 淀 粉 酶 活 力 不 得 少 于 7000单 位 ， 胰 脂 肪 酶 活 力 不 得 少 于 4000单 位 。 【性状】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 的 粉 末 ; 微 臭 ， 但无霉败 的 臭 气 ; 有 引 湿 性 ; 水溶 液 煮 沸 或 遇 酸 即 失 去 酶 活 力 。 【检查3

脂 肪 取 本 品 L0g， 置具塞锥形瓶中， 加乙醚

10mL密塞， 时时旋动， 放 置 约 2 小时后， 将乙醚液倾泻至用乙醚 湿润的滤纸上， 滤 过 ,残 渣用乙醚10ml照上法处理， 再 用 乙 醚 5ml 洗涤残渣， 合并滤液及洗液至已恒重的蒸发皿中， 使乙醚自然挥 散后， 在 105°C干 燥 2 小 时 ， 精密称定， 遗留脂肪不得过20mg。

注射用胰蛋白酶 Zhusheyong Yidanbaimei

Trypsin for Injection

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 4 小 时 ， 减 失 重量 不 得 过 5。0% (通则 0831) 。 微生物限度取本品， 照非无菌产品微生物限度检查： 微 生物计数法（ 通 则 1105)和 控 制 菌 检 查 法 （通 则 1106)检 查 。

本 品 为 胰 蛋 白 酶 的 无 菌 冻 干 品 。含 胰 蛋 白 酶 的 活 力 单 位 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜120. 0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类白 色 冻 干 块 状物 或 粉 末 。 【鉴别】 取 本 品 约 5000单 位 ， 照胰蛋白酶项下的鉴别试 验， 显相同的反应。

* 1170 •

l g 供 试 品 中 需 氧 菌 总 数 不 得 过 10 OOOcfu， 霉 菌 和酵母菌总数 不 得 过 lOOcfu， 不 得 检 出 大 肠 埃 希 菌 。10g供试品中不得检出 沙门菌。 【效价测定】 胰 蛋 白 酶 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 酪 氨 酸 对照品， 精密称定， 加 0. 2 m o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制

歌渝公

中 国 药 典 2015年 版

胰酶

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

滴 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 45ml， 在 暗 处 放 置 2 0 分 钟 5加

成 每 l m l 中 约 含 50吨 的 溶 液 。 供 试 品 原 液 的 制 备 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 置乳钵

硫酸溶液（ l — 4)4m l， 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (O .lm o l/L ) 滴定至

中， 加 冷 至 5°C以 下 的 氯 化 钙 溶 液 （取 氯 化 钙 1.47g，加水

无 色 。另 取 1 % 可 溶 性 淀 粉 溶 液 25ml、上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液

500ml使 溶 解 ， 用 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 或 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠

10ml、 ： L 2 % 氯 化 钠 溶 液 l m l 与 水 20ml， 置碘瓶中， 在 40°C 士

溶 液 调 节 p H 值 至 6. 0〜 6. 2 ) 少 量 ， 研磨均勻， 移 至 100m l量

0.5°C水 浴 中 保 温 1 0 分 钟 ， 放冷， 加 l m o l / L 盐 酸 溶 液 2 m l，摇

瓶中， 用上 述 氯 化 钙 溶液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀； 精密量取适量， 用

匀， 加入供试品溶液1. 0ml， 摇勻， 精密加入碘滴定液(0. 05mol/L)

冷 至 5°C以 下 的 硼 酸 盐 缓 冲 液 （ 取 硼 砂 2. 85g、 硼 酸 10。5 g 与

10ml， 边振摇边滴加()• lm o l/L 氢氧化钠溶液45ml， 在暗处放置20

氯 化 钠 2. 50g，加 水 使 溶 解 成 1000ml，调 节 p H 值 至 7. 5 士

分钟， 加 硫 酸 溶 液 ( l — 4)4ml， 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )

0. 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 胰 蛋 白 酶 0. 1 2 单 位 的 溶 液 。

滴 定 至无色 ， 作 为空 白 对 照 ， 每 l m l 碘 滴 定 液 (0. 05mol/L) 相当

测 定 法 取 试 管 3支， 分 别精 密量 取供 试 品原液 lm l与 上 述 硼 酸 盐 缓 冲 液 2m l， 在 40°C水 浴 中 保 温 1 0 分 钟 ， 分别精 密 加 入 在 40°C水 浴 中 预 热 的 酪 蛋 白 溶 液 （取 酪 蛋 白 对 照 品 1 .5 g ， 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 13m l与 水 40ml， 在 60°C水

浴 中 加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 100ml，调 节 p H 值 至 8. 0 )5 m l， 摇匀， 立 即 置 40°C 士0。5°C水 浴 中 准 确 反 应 3 0 分 钟 ， 再 各 精 密 加 入 5% 三 氯 醋 酸 溶 液 5 m l终 止 反 应 ， 混匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 精 密 量 取 供 试 品 原 液 1 m l，加上述 硼 酸 盐 缓 冲 液 2. 0 m l，在 40°C 水 浴 中 保 温 1 0 分 钟 ， 精密加人 5% 三 氯 醋 酸 溶 液 5ml， 摇匀， 置 40°C士0。5°C水 浴 中准 确反 应 30分 钟 ， 立 即 精 密 加 人 酪 蛋 白 溶 液 5ml， 摇勻， 滤过， 取续滤液 作 为 空 白 对 照 ；照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 275nm的 波 长 处 ， 测定并计算供试品溶液吸光度的平均值 ( A ) 0 另 用 0. 2 m o l/L 盐 酸 溶 液 作 为 空 白 对 照 ， 在 275nm的波 长 处 测 定 对 照品溶液的吸 光度(A s) 。按 下 式 计 算 。 每 l g 含 胰 蛋 白 酶 活 力 ( 单 位 ）==差

X

X 碧 X 吾

式 中 为 对 照 品 溶 液 每 l m l 中含 酪 氨 酸 的 量 ， pg; W 为供试品取样量， g;

n 为 供 试 品 的稀释 倍数(500) 。 在上述条件下， 每分钟水解酪蛋白生成三氯醋酸不沉淀 物（ 肽 及 氨 基 酸 等 ）在 275nm波 长 处 与 l^ o n o l酪 氨 酸 相 当 的

于 9.008mg无水 葡萄糖。按下 式计 算 。 每 l g 含胰淀粉酶活力（ 单 位 ）= (B -A )F 、 / 9. 008 X 1 0 0 0 n 10 180。1 6 W 式 中 A 为 供 试 品消 耗硫 代硫 酸 钠 滴 定 液 的 容 积 ， m l; B 为空白 消耗 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 的 容 积 ， ml; F 为 硫代 硫 酸 钠 滴 定 液 的 浓 度 (m o l/L )换 算 值 ； W 为供试品取 样 量 ， g; n 为 供 试 品 稀 释倍 数(200) 。 在上述条件下， 每 分 钟 水 解 淀 粉 生 成 ljLtmol葡 萄 糖 的 酶 量， 为 1 个胰淀粉酶活力的单位。 03—A ) 的 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 应 为 2。0〜4. 0m l， 否则应调 整浓度， 另行测定。 胰 脂 肪 酶 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 O .lg ， 精密称 定 9置 乳 钵 中 ， 加 冷 至 5°C以 下 的 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液 （ 取 三羟 甲 基 氨 基 甲 烷 606mg， 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 45. 7ml， 加水 至 lOOmh摇 匀 ， 调 节 p H 值 至 7。1)少 量 ,研 磨 均 匀 ， 用上述缓冲 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含胰 脂肪 酶8〜16单位的溶液。 测 定 法 取 橄 榄 油 乳 液 ( 取 橄 榄 油 4 m l 与 阿 拉 伯 胶 7. 5g， 研磨均匀， 缓 缓 加 水 研 磨 使 成 100ml， 用高速组织捣碎机以每 分 钟 8000转 搅 拌 两 次 ， 每 次3 分钟， 取乳剂在显微镜下检查， 90%乳 粒 的 直 径 应 在 3 p m 以 下 ， 并 不 得 有 超 过 l0 Mm 的 乳 粒 ） 25ml、 牛胆 盐 溶 液[ 取 牛 胆 盐 参 照 试 剂 适 量 5用 水 制 成 （ 2— 25)

酶量， 为 1 个胰蛋白酶活力的单位。 供 试 品 溶 液 测 得 的 万 值 应 在 0. 15〜 0. 6 ， 否则应调整浓 度， 另行测定。 胰 淀 粉 酶 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 0 .3 g ， 精密称

定， 置研钵中， 加 冷 至 5°C以 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 13. 61g与 磷 酸 氢 二 钠 35. 80g， 加 水 使 溶 解 成 1000ml， 调节 p H 值 至 6. 8 )少 量 ， 研磨均匀， 用上述磷酸盐缓冲液定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 胰 淀 粉 酶 10〜2 0 单 位 的 溶 液 。

的溶液 ] 2 m l 与 水 10mU置 100m l 烧 杯 中 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 调 节 p H 值 至 9。0 ， 在 37°C±0. 1°C水 浴 中 保 温 10 分 钟 9再 调 节 p H 值 至 9。0 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 lm l, 在 37°C±0. 1°C水 浴 中 准 确 反 应 1 0 分 钟 5同 时 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 使 反 应 液 的 p H 值 恒 定 在 9. 0 ， 记录消耗氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O .lm o l/ L ) 的 量 （m l) 。 另 取 在 水 浴 中 煮 沸 15〜30分 钟 的 上 述 供 试 品 溶 液 lm l, 照 上 述 方 法 测 定 作 空 白 对照， 按下式计算。

测 定 法 取 1%可溶性淀粉溶液[ 取 经 105°C干 燥 2 小时 的 可 溶性 淀粉 ( 供 胰 淀 粉 酶 测 定 ）1. 0g， 加 水 10mU搅 匀 后 ， 边 搅 拌 边 缓 缓 倾 入 100ml沸 水 中 ， 继续煮沸20分钟， 放冷， 用水

每 l g 含有 胰 脂 肪 酶 活 力 （ 单 位 ）= (A - B j f X lg .00 x n_ 式 中 A 为供试品消耗氢氧化钠滴定液的容积， ml;

稀 释 至 100ml]25ml、 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 10ml、 l. 2% 氯化钠溶

B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的容积， ml;

液 l m l 与 水 20ml， 置 250ml碘 瓶 中 ， 在 40°C水 浴 中 保 温 1 0 分

M 为氢氧化钠滴定液的浓度， m o l/L ;

钟， 精 密 加 入 供 试 品 溶 液 lm l, 摇 匀 ， 立 即 置 40°C ±0.5°C 水浴

W 为供试品取样量， g;

中准确反应10分 钟 ， 加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 2 m l终 止 反 应 ， 摇

n 为 供 试 品 稀 释 倍数 （ 50) 。

勻， 放至室温后， 精 密 加 碘滴 定液(0。05m ol/L)10m U边振摇边

在上述条件下， 每 分 钟 水 解 脂 肪 （橄 榄 油 ）生 成 lp m o l脂 •

1171 «

歌渝公

胰酶肠溶片

井 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

肪酸的酶量， 为 1 个胰脂肪酶活力的单位。 平 均 每分 钟消 耗的氢氧化钠滴定液(0. lm o l/L ) 的量应为 0. 08〜0. 16ml， 否则应调整浓度， 另行测定。 【类 别 】 助 消 化 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。 【制 剂 】 （ 1)胰 酶 肠 溶 片 （ 2) 胰酶肠溶胶囊

白 酶 活 力 不 得 少 于 540单 位 ， 胰 淀 粉 酶 活 力 不 得 少 于 6300单 位， 胰 脂 肪 酶 活 力 不 得 少 于 3400单 位 。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 类 白 色 至 微 黄 色 粉 末 。 【检 查 】 干 燥 失 重 取 本 品 内 容 物 ， 在 105°C干 燥 4 小

时， 减 失 重 量 不 得 过 7 .0 % ( 通 则 0831) 。 微 生 物 限 度 取本品， 照胰酶项下的方法检查， 应符合

规定。 其 他 应 符合 胶囊 剂 项 下 有 关的 各项 规 定 （ 通 则 0103) 。

胰酶肠溶片 Yimei Changrongpian

Pancreatin Enteric-coated Tablets 本品 按 胰 酶 的 标 示 量 计 算 ， 每 l g 含胰蛋白酶 活力 不得 少 于 540单 位 ， 胰 淀 粉 酶 活 力 不 得 少 于 6300单 位 ， 胰脂 肪酶 活

混匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 胰 酶 0. 4 5 g )， 置 研 钵 中 ，加冷 至 5°C以 下 效 价 测 定 项 下 的 氯 化 钙 溶 液 少 量 ， 研磨均匀， 移 至 100 m l量 瓶 中 ， 用上述氯化钙溶液稀释至刻度， 摇匀； 精 密量取适量， 用 冷 至 5°C以 下 效 价 测 定 项 下 的 硼 酸 盐 缓 冲 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 胰 蛋 白 酶 0. 1 2 单 位 的 溶 液， 照胰酶项下的方法测定。

力 不 得 少 于 3400单 位 。 【性 状 】

【效 价 测 定 】 胰 蛋 白 酶 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，

本 品 为 肠 溶 片 ，除 去 肠 溶 衣 后 ，显 白 色 至 淡

胰 淀 粉 酶 取装量差异项下的内容物， 混勻， 精密称取适

量 （约 相 当 胰 酶 0. 45g)， 置乳钵中， 加 冷 至 5°C以下效价测定

黄色。 【检 查 】 微 生 物 限 度 取 本 品 ， 照胰酶项下的方法检查，

项 下的 磷 酸 盐 缓 冲 液 适 量 ， 研磨均勻， 再加 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 胰 淀 粉 酶 10〜2 0 单 位 的 溶 液 ， 照

应符合规定。 其 他 应符 合 片剂项下有关 的各 项规定（ 通 则 0101) 。 【效 价 测 定 】 胰 蛋 白 酶 取 本 品 5 片 （ 0 .3 g 规格 ）或 3 片

(0 .5 g 规 格 ）， 除去肠溶衣， 研细， 加 冷 至 5°C以下效价测定项 下的氯化钙溶液适量， 研磨均匀， 移 至 200m l量 瓶 中 ， 用上述 氯化钙溶液稀释至刻度， 摇匀； 精密量取适量， 用 冷 至 5°C以 下 的 效 价 测 定 项 下 的 硼 酸 盐 缓 冲 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 胰 蛋 白 酶 0. 12 单 位 的 溶 液 ， 照 胰酶 项下 的 方 法 测 定 。 胰 淀 粉 酶 取本品5 片（ 0 .3 g 规 格 ）或 3 片 （ 0 .5 g 规 格 ），

除去肠溶衣， 研细， 加 冷 至 5°C以 下 效 价 测 定 项 下 的 磷 酸 盐 缓

胰酶项下的方法测定。 胰 脂 肪 酶 取装量差异项下的内容物， 混匀， 精密称取适

量， 置研钵中， 加 冷 至 5°C以 下 效 价 测 定 项 下 的 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓冲液 适量， 研磨均匀， 再 加 上 述 缓 冲 液 溶 解并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含胰脂肪酶8〜16单 位 的 溶 液 ， 照 胰 酶项下 的方法测定。 【类 别 】 同 胰 酶 。 【规 格 】 0. 15g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

冲液适量， 研磨均勻， 再 加上述磷 酸盐 缓冲液定量稀释制成每 l m l 中 约 含 胰 淀 粉 酶 10〜1 2 单 位 的 溶 液 ， 照胰酶项下的方法

胰激肽原酶

测定。 胰 脂 肪 酶 取本品5 片（ 0。3 g 规 格 ）或 3 片 （ 0。5 g 规 格 ），

丫ijitaiyuanmei

除去肠溶衣， 研细， 加 冷 至 5°C以 下 效 价 测 定 项 下 的 三 羟 甲 基

Pancreatic Kininogenase

氨基甲烷缓冲液， 研磨均匀， 再 加 上述缓 冲液溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 胰 脂 肪 酶 8〜 1 6 单 位 的 溶 液 ， 照 胰 酶项 下 的方法测定。

本 品 系 自 猪 胰 中 提 取 的 蛋 白 酶 。每 lm g 蛋 白 含 胰 激 肽 原 酶 的 活 力 不 得 少 于 300单 位 （ 供 口 服 用 ）或 600单 位 （ 供注

【类 别 】 同 胰 酶 。 【规 格 】 （ 1)0. 3g

(2)0. 5g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在 阴 凉 干燥 处 保 存 。

射 用 ）。 【制 法 要 求 】 本 品 应 从 检 疫 合 格 的 猪 胰 中 提 取 ， 生产过

程应符 合现行 版《药 品 生 产 质 量 管 理 规 范 》的 要 求 。供注射用 的 本 品 在生产过程中应采用适宜的病毒灭活工艺。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ; 无 臭 。

胰酶肠溶胶囊 Yimei Changrongjiaonang

Pancreatin Enteric Capsules

本品在水中易溶， 在乙醇或乙醚中几乎不溶。 【鉴 别 】 （ 1 )取 已 测 得 效 价 的 本 品 适 量 ， 精密称定， 加纯

度 项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10 单 位 的 溶 液 。精 密 量 取 4m l， 置 1 0 m l量 瓶 中 ， 用上 述 缓 冲 液

本 品 按 胰 酶 的 标 示 量 计 算 ，以 干 燥 品 计 ， 每 l g 中含胰蛋

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稀释至刻度， 作为供试品溶液。

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版^

胰激肽原酶

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

取 效 价 测 定 项 下 的 底 物 溶 液 2. 9m l， 在 30°C ± 0 . 5°C预热

节 p H 值 至 7. 0 )为 流 动 相 A ，以 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 0)

5分钟， 置 1cm 比 色 池 中 ， 精 密 加 入 供 试 品 溶 液 0. 1ml， 混匀，

为 流 动 相 B ;柱 温 为 25°C ; 流 速 为 每 分 钟 0. 5m l; 检 测 波长 为

立即计时， 使 比 色 池 内 的 温 度 保 持 在 3 0°C ±0.5°C ， 照紫外-可

280nm。按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。理 论 板 数 按 胰 激 肽 原 酶 峰

见分光光度法（ 通 则 0401)， 在 253nm 的 波 长 处 测 定 ，以纯度

计 算 不 低 于 1500， 胰激肽原酶主峰与相邻杂质峰之间的分

项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 0 .1 m l代 替 供 试 品 溶 液 ， 同法操作， 作为

离 度 不 得 低 于 0. 8 。取 流 动 相 A 、 供试品溶液及对照品溶液

空 白 对 照 。准 确 读 取 4 分 钟 时 的 吸 光 度 (A 4) 和 6 分钟时的吸

各 20； xl， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。将 供 试 品 溶 液

光 度 (A 6) 。求 得 A 值 [ ( A 6—A 4) / 2 ] ， 按下式计算， JR值 （ 水解

和 对 照 品 溶 液 的 色 谱 图 扣 除 流 动 相 A 色 谱 图 （作 为 空 白 基

速 率 ）应 为 0 .12〜0. 17。

线 ）， 进 行 基 线 校 正 。在 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 ， 量取空白基线

R = — —— X 」 ~

0.0383

aX6

式 中 a 为 供 试 品溶液每lm l中的毫克数；

拐 点 （约 1 6 分 钟 ）后 所 有 色 谱 峰 面 积 ， 按面积归一化法计算， 与 对 照 品 溶 液 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 主 峰 面 积 不 得 低 于 75% ( 供 口 服 用 ）或 90% ( 供 注 射 用 ）。

b 为 供 试 品 每 lm g 的 效 价单位 数。 ( 2 )在 纯 度 项 下 记 录 的 色谱 图 中 ， 供试品溶液主 峰 的 保留

流动相A( % )

流动相B(%)

0

100

0

10

100

0

20

0

100 100

时间 （ 分钟）

时 间应与对照品溶液 主 峰 的 保留 时 间一 致 。 【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 适 量 ， 加水溶解并稀释制成每

35

0

l m l 中 含 300单 位 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0631)， p H 值应为

36

100

0

5。5〜7. 5。

56

100

0

溶 液 的 澄 清 度 取本品适量， 加水溶解并稀释制成每 lm l 中 含 2m g的溶液， 依 法 检 查 （通 则 0902 第 一 法 ）， 溶液应

澄 清 。（ 供注射用） 脂 肪 取 本 品 1. 0g， 置具塞锥形瓶中， 加 乙 醚 20ml，密

塞， 时时旋动， 放 置 约 30分钟后， 将 乙 醚 液 倾 至 用乙 醚润 湿的 滤纸上， 滤过， 再 用 乙 醚 10m l洗 涤 残 渣 ， 合并滤液及洗液至已 恒重的蒸发皿中， 除去乙醚， 在 105°C干 燥 2 小 时 ， 精密称定， 遗 留 脂 肪 不 得 过 5mg。 相 关 蛋 白 酶 供试品溶液的制备取本品适量， 加纯度

项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 0 ) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 1 单位的溶液。 测 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 lm l置 试 管 中 ， 在 35°C 士 0. 5°C水 浴 中 保 温 5 分 钟 ， 精 密 加 入 已 预 热 至 35°C±0. 5°C的酪 蛋白溶液( 取 酪 蛋 白 0. 6g， 加 0. 05m ol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 80ml， 65°C加 热 溶 解 ， 放冷， 调 节 p H 值 至 8。0 ， 用 水 稀 释 至 100ml， 临 用前配制）5ml， 混勻， 于 35°C±0.5°C水 浴 中 准 确 反 应 2 0 分 钟 ， 再 精 密 加 人 5% 三 氯 醋 酸 溶 液 5ml， 混勻， 滤过， 取续滤液作为

干 燥 失 重 取 本 品 0. 5 g ,以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60°C减 压 干 燥 4 小 时 ， 减 失 重 量 不 得 过 5 .0 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 0. 5g， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 3 .0 % 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143) ， 每 1 单位胰 激 肽 原 酶 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 5EU。（ 供 注 射 用） 【效价测定】 酶 活 力 标 准 品 溶 液 的 制 备 取 胰 激 肽 原 酶标准品， 按标示单位， 加 纯 度 项 下 的磷 酸盐 缓冲 液(p H 7.0) 适量使溶解并定量稀释制成每l m l 中 含 10单位的溶液。 供试品溶液的制备取本品适量， 精密称定， 加 上 述磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7. 0 )适 量 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 10单 位 的 溶 液 。 底 物 溶 液 的 制 备 取 外 苯 甲 酰 -L-精 氨 酸 乙 酯 盐 酸 盐 17. 7mg， 加 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液 (称 取 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 12. 14g， 加 水 800ml溶 解 ， 用 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值至 8 .0 ， 用 水 稀 释 至 1000ml)适 量 使 溶 解 并 稀 释 至 100ml， 4°C保 存 。 测 定 法 取 25°C±0. 5°C水 浴 中 预 热 的 底 物 溶 液 2. 5m l，

测定溶液； 另 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1ml， 置试管中， 精密加入

置 lc m 比 色 池 中 ，分 别 精 密 加 入 供 试 品 溶 液 或 标 准 品 溶 液

5%三 氯 醋 酸 溶 液 5ml， 混匀， 于 35°C±0. 5°C水 浴 中 准 确 反 应

0. lm l， 混 匀 ，立 即 计 时 ，使 比 色 池 内 的 温 度 保 持 在 25°C士

20分钟， 再 精 密 加 入 上 述 酪 蛋 白 溶 液 5ml， 混匀， 滤过， 取续滤

0.5°C ， 照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 253nm 波长

液作为空白溶液， 在 2 小 时 内 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

处， 以底物溶液为空白， 准 确 读 取 1 分 钟 时 的 吸 光 度 A 。和 3

0401)， 在 280nm的波长处测定吸光度， 不 得 过 0. 2。

分钟时的吸光度A ， 标准品溶液和供试品溶液需平行测定3

纯 度 取本品适量， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

中 约 含 200单 位 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取胰激肽原酶对

次， 分 别 求 得 标 准 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 的 A A 值 （AA = A — A 。）的 平 均 值 ， 代入下式计算。

照品（ 纯 度 应 大 于 9 5 % ) 适 量 ，同 法 制 成 每 l m l 中 约 含 200 单

r _ AA7XPs Xn a a Tx w

位的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用 疏 水 性 凝 胶 为 填 充 剂 （TSKgel Phenyl-5PW,

式 中 P 为 每 lm g 供 试 品 中 含 胰 激 肽 原 酶 的 量 ， 单位；

7. 5m m X75m m ， 10|ULm或 其 他 适 宜 的 色 谱 柱 以 含 1. 7mol/L

M

为供试品溶液的A A 值的平均值；

硫酸铵的磷酸盐缓冲液（ pH 7. 0 ) ( 取 磷 酸 氢 二 钠 10. 9g， 磷酸

M

为标准品溶液的A A 值的平均值；

二 氢 钠 2. 3g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml， 用 50% 磷 酸溶 液 调

PS 为标准品溶液的单位数；

1173

胰激 肽原 酶 肠 溶 片

歌渝公

、 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

A S__________________

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

n 为稀释倍数；

W 为供试品量， mg。 蛋 白 含 量 取 本 品 约 1011^9精 密 称 定 ， 照蛋 白质含量测 定法（ 通 则 0731第 一 法 ）测 定 ， 即得。 比 活 由 测 得 的 酶 活 力 和 蛋 白 含 量 计 算 每 lm g 蛋白中

时间（ 分 钟）

流动相A(%)

流动相B(%)

0

100

0

10

100

0

40

0

100

55

0

100

56

100

0

76

100

0

含胰激肽原酶的单位数， 即得。 【类 别 】 血 管 舒 张 药 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。 【制 剂 】 胰激肽原酶肠溶片

含 量 均 匀 度 取 本 品 10片 ， 除 去 包 衣 5研 细 ， 分别加纯度 项 下的磷 酸 盐 缓 冲 液 （ pH 7。0 )适 量 ， 研磨使胰激肽原酶溶解， 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 含 胰 激 肽 原 酶 1 0 单 位 的 溶 液 ，滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶液， 照胰激肽原酶的效价测定项下的 方法测定， 每片效价与10片的平均效价比较， 大于平均效价

胰激肽原酶肠溶片 丫ijitaiyuanmei Changrongpian

Pancreatic Kieiuogesiase Eiiteric-coated Tablets

±10% 的不得多于1 片 ， 且不得超过士 1 5 % ;1 0 片效价的相对 标 准 偏 差 应 不 得 大 于 6。0 % 。 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931， 采用第一法和第二法中肠溶制剂方法2， 仪器装置采用第三

本 品 含 胰 激 肽 原 酶 的 效 价 应 不 小 于 标 示 量 的 85。0% 。 【性 状 1

本品为肠溶衣片， 除 去 包 衣 后 显 白色 或类 白 色 。

【鉴 别 】 在 纯 度 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰

的 保 留时间应 与对照品溶液主峰的保 留时间 一致。 【检查】 纯 度 取 本 品 5除 去 包 衣 ， 研细， 称取细粉适量， 置离心管中， 加 流 动 相 A 适量使胰激肽原酶溶解并稀释制成 每 l m l 中 约 含 胰 激 肽 原 酶 2 00单 位 的 溶 液 ， 在漩涡振荡器上 混 匀 2 分钟， 离心（ 每 分 钟 3000转 ）15分 钟 ， 取 上 清 液 滤 过 5取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ; 取 淀 粉 1。3g、 糊 精 0. 36g与微晶纤维 素 0。52g， 置离心管中， 加 流 动 相 A 3m l，同 法 操 作 ， 取续 滤液 作 为 辅 料 溶 液 ; 取 胰激 肽 原 酶 对 照 品 （ 纯 度 应 大 于 95% )适 量 ， 加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 400单 位 的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 取等体积的辅料溶液与对照品溶液， 混匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用 疏 水 性 凝 胶 为 填 充 剂 （TSKgel Phenyl-5PW，7. 5mm X 75mm, 1 0^m 或 其 他 适 宜 的 色 谱 柱 ）；以 含 1。7 m o l/L 硫 酸铵 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7。0 ) ( 取 磷 酸 氢 二 钠 10. 9g， 磷酸 二氢钠 2. 3g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml， 用 50% 磷 酸 溶 液 调 节 pH 值 至 7. 0 )溶 液 为 流 动 相 A ， 以 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7。0) 为 流 动 相 柱 温 为 25°C ;流 速 为 每 分 钟 0。5m l; 检 测 波 长 为 280nm。按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。取 流 动 相 A 与系统适用 性 溶 液 各 20pJ， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。将系统适 用 性 溶 液 的 色 谱 图 扣 除 流 动 相 A 的 色 谱 图 （作 为 空 白 基 线 ）， 进 行 基 线 校 正 。辅 料 杂 质 峰 的 保 留 时 间 约 为 3 6 分 钟 ， 胰激肽 原 酶 峰 的 保 留 时 间 约 为 4 6 分 钟 。理 论 板 数 按 胰 激 肽 原 酶 峰

法 ）， 以 0。lm o l/ L 盐 酸 溶 液 100m l为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟 75 转 ， 依法操作， 经 1 小时时， 片剂应不得有裂缝、 崩解现象。 弃去各溶出杯中酸液， 快速用水冲洗数次， 立即 加人与酸液相 同 温 度 的 磷 酸盐 缓冲 液（ pH 6. 8)100ml， 继续依法操作， 经 45 分钟时， 取 溶 液 约 10ml， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另 取胰激肽原酶标准品适量， 按标示单位加上述磷酸盐缓冲液 (pH 6。8 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0。5 单 位 （6 0 单 位 规 格 ）或 1 单 位 （120单 位 规 格 ）或 2 单 位 （240单 位 规 格 ）的 溶液， 作 为 标 准 品 溶 液 。取 小 试 管 2 支 ， 各加三羟甲基氨基甲 烷缓冲液（ 称 取 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 12. 14g5加 水 800m l溶 解 ， 用 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 8。0 ， 加 水 稀 释 至 1000ml) 2。OmU底 物 溶 液 （取 JV-苯 甲 酰 -L -精 氨 酸 乙 酯 盐 酸 盐 14。14mg;(加 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液 1 2 .5 m l溶 解 ，4°C保 存 )0。5ml， 混勻， 置 25°C ±0,5°C 水 浴 中 保 温 数 分 钟 后 ， 一支 试 管 中 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 0. 2m l， 混勻， 立即计时， 使比色 池 内 的 温 度 保 持 在 25°C 士0。5°C， 另一支试管中精密加入磷酸 盐缓冲液（ pH 6 .8 )0 。2 m l代 替 供 试 品 溶 液 ， 作为空白， 计时至 1 分钟时， 照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 253m n的 波 长处 测 定 吸 光 度 ( A : ) ， 再将上述两种溶液倒回对应的试管 中， 继 续 置 25°C±0. 5°C水 浴 中 保 温 ， 至 1 6 分钟时同法测定吸 光 度 (A 2) 。另 取 标 准 品 溶 液 同 法 操 作 。分别求得标准品溶液 与 供 试 品 溶 液 的 A A 值 （AA = A 2—A i ) ， 按 下 式 计 算 。缓冲液 中 溶 出 量 应 为 标 示 量 的 70% 以 上 。 每片缓冲液中溶出量％ = 供 试 品 溶 液 4 A X 标 准 品 溶 液 的 单 位 X 稀释倍数 标 准 品 溶 液 AA X 标示效价

计 算 不 低 于 1500， 胰激肽原酶峰与辅料杂质峰的分离度应大

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。

于 3 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20； xl， 分别注

【效 价 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 除去包衣， 精密称定， 研细。

人液相色谱仪， 记录色谱图， 并按上述方法同法进行基线校

精 密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 胰 激 肽 原 酶 250单 位 置 研 钵

正 。在 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 ， 量取辅料杂质峰后各色谱峰的

中， 加 少 量 纯度 项下 的磷 酸盐 缓冲 液（ pH 7. 0) ， 研磨使胰激肽

面积， 按峰面积归一化法计算， 与对照品溶液主峰保留 时 间一

原酶溶解， 定 量 转 移 至 2 5 m l量 瓶 中 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液

致 的 主 峰 面 积 不 得 低 于 70% 。

(pH 7 .0 )稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液，

•1174

•

歌渝公

中 国 药 典 2015年 版 ―

胱氨酸片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

层色谱法( 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种溶 液 各 2 0 ， 分别点于

照胰激肽原酶项下的方法测定， 即得。 【类 别 】 同 胰 激 肽 原 酶 。

同一硅胶G 薄层板上， 以异丙醇-浓 氨 溶 液 (7 : 3 )为 展 开 剂 ， 展

【规 格 】 （ 1 )6 0 单 位 （ 2)120单 位 （ 3)240单位

开， 晾干， 喷 以 0. 2% 茚 三 酮的 正 丁 醇 -冰 醋 酸 溶 液 （ 95 : 5) ， 在

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

80°C加热 至斑点 出现， 立 即检 视 。对 照 溶 液 应显 一个 清晰的斑 点 5系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。供试品溶液如 显 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 (0。5 % ) ， 且不得超过1 个 。

胱 氨 酸

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减 失 重量 不 得

Guang?ansuan

过 0 .2 % (通则 0831) 。

Cystine

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留 残 渣 不 得 过 0»1% 。 铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣， 加 硝 酸 lm l， 置水浴 上蒸干， 加 稀 盐 酸 4m l， 微温溶解后， 移 至 5 0 m l的 纳氏比色管 中， 依 法 检 查 ( 通 则 0807)， 与 标 准 铁 溶 液 1。Oml制成的对照液 C 6H 12N 20 4S2

240。30

本 品 为 L -3 ， 3。二 硫 双 （2-氨 基 丙 酸 ）。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C6H 12N20 4S2 不得少于 98.5% 。 【性 状 】 本品 为 白 色 结晶 或 结 晶 性粉 末 。

本品在水或乙醇中几乎不溶； 在稀盐酸或氢氧化钠试液 中溶解。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并

比较， 不得更深（ 0. 001% ) 。 重 金 属 取 本 品 1. Og， 依 法 检 查 （通 则 0821第 二 法 ）， 含 重金 属不 得过 百 万 分 之 十 。 砷 盐 取 本 品 2。Og， 加 水 23ml， 再 加 盐 酸 5 m l溶 解 后 ， 依 法检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0001% )o 【含量测定3

取 本 品 约 80mg， 精密称定， 置碘瓶中， 加氢

氧 化 钠 试 液 2 m l与 水 10m l振 摇 溶 解 后 9加 溴 化 钾 溶 液 （20—

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通则

lOOUOml， 精 密 加 入 溴 酸 钾 滴 定 液 （0。016 6 7 m o l/L )5 0 m l和

0621)，比旋度为一215°至 一230°。

稀 盐 酸 15ml，密 塞 ，置 冰 浴 中 暗 处 放 置 1 0 分 钟 ，加 碘 化 钾

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 与 胱 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ， 分 别 加 2%

1。5g， 摇 勻分钟后， 用硫代硫酸钠滴定液（ 0。lm o l/L ) 滴 定 ，

氨 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 作为供

至 近 终 点 时 4 卩 淀 粉指 示 剂 2 m l,继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ， 并将

试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 其 他 氨 基 酸 项 下 的 色 谱 条 件 试

滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 的 溴 酸 钾 滴 定 液

验， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的

(0.016 67m ol/L) 相当于 2. 403mg 的 C6H 12N20 4S2o

主斑点相同。 (2 )本 品 的 红 外光吸收图 谱应 与对照的图 谱 ( 光 谱 集 1036 图） 一致。

【类别】 氨 基 酸 类 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 胱氨酸片

【检 查 】 酸 度 取 本 品 L O g ， 加 水 100ml， 充分振摇， 依

法测定（ 通 则 0631) ， p H 值 应 为 5. 0〜6。5。 溶 液 的 透 光 率 取 本 品 1。Og， 加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 20ml

胱 氨 酸 片

溶解后， 照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 430nm 的波

Guang^ansuan Pian

长处测定透光率， 不 得 低 于 98.0% 。

Cystine Tablets

氯 化 物 取 本 品 0. 50g， 加 稀 硝 酸 10m l溶 解 后 ， 加水使成

50ml， 分 取 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 0. 70g， 加 稀 盐 酸 5 m l振 摇 使 溶 解 ， 加水

本 品 含 胱 氨 酸 （C6H 12N20 4S2) 应 为 标 示 量 的 90。0 % 〜 110 . 0 % 。

使 成 40ml， 依 法 检 査 （通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1.4ml

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

加 稀 盐 酸 5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。

【鉴 别 】 (1 ) 取 本 品 2 片 ， 研细， 取 细 粉 适 量 （约相当于胱

其 他 氨 基 酸 取本品适量， 加 2%氨溶液溶解并 稀 释 制 成

每 l m l 中 约 含 lOmg的溶液， 作为供试品溶液;精 密 量 取 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用 2%氨溶液稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液；

氨 酸 2 m g ) , 加 2 % 醋 酸 钠 溶 液 3 m l 与 茚 三 酮 约 l m g 9加 热 r 溶 液显蓝紫色。 (2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 胱 氨 酸 lOOmg) ，置

另取胱氨酸对照品与盐酸精氨酸对照品各适量， 置同一量瓶

10m l量 瓶 中 ， 加I 2 % 氨 溶 液 适 量 使 胱 氨 酸 溶 解 并 稀 释 至 刻

中， 加 2% 氨 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 胱 氨 酸

度， 滤过， 取 续 滤 液 照 胱 氨 酸 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ， 显相同

lOmg和 盐 酸 精 氨 酸 l m g 的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照薄

的结果。 «

1175

«

歌渝公

胶体果 肢铋

— 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【检查】 应 符 合 片 剂 项 下有关 的各 项规定（ 通 则 0101) 。

水至 原 量 ， 滤过， 用水洗涤残渣， 洗液与滤液合并， 用 醋 酸调 节

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

p H 值 至 7， 加醋酸盐缓冲液(pH 3. 5)2m l， 用 水 稀 释 成 25ml， 加

量（ 约 相 当 于 胱 氨 酸 80mg) ， 照胱氨酸含量测定项下 的方法测

硫 代 乙 酰 胺 试 液 2ml， 摇匀， 放 置 2 分 钟 。如 显 色 ， 与标准铅溶

定， 即得。

液 2. 0m l用同一方法制成的对照液比较， 不得更深(0. 002% ) 。

【类别】 同 胱 氨 酸 。 【规格】 （ l)25m g

(2)50mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

砷 盐 取 本 品 l.O g ， 加 盐 酸 5 m l与 水 23m r溶 解 后 ， 依法 检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0002% ) 。 【含量测定】 取 本 品 0. 5g， 精密称定， 加 硝 酸 溶 液 （1—2) 5ml， 加热使溶解， 再 加 水 150ml与 二 甲 酚 橙 指 示 液 2 滴 ， 用乙

胶体果胶铋 Jiaoti Guojiaobi

Colloidal Bismuth Pectin

. 二胺四醋酸二钠滴定液（ 0. 0 5 m o l/L )滴 定 至 溶 液 显 黄 色 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0. 0 5 m o l/L )相 当 于 10. 45mg 的铋（ Bi) 。 【类别】 胃黏膜保护药。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

本 品 为 一 种 果 胶 与 铋 生 成 的 组 成 不 定 的 复 合 物 。含果胶

【制剂】 胶体果胶铋胶囊

铋 以 铋 (B i) 计 算 ， 应 为 1 4 .0 % 〜 16。0 % 。 【性状1

本品为黄色粉末;无 臭 。

本 品 在 乙 醇 等有 机 溶 剂 中不 溶 ， 在水中结块， 振摇后能均

胶体果胶铋胶囊

匀分散在水中。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 约 5mg， 加 水 10ml， 搅拌， 用稀硫酸3〜5

Jiaoti Guojiaobi Jiaonang

Colloidal Bismuth Pectin Capsules

滴酸化， 生成絮状沉淀， 加 10%硫脲溶液数滴， 即生成深黄色。 (2 )取 本 品 10mg， 加 水 25ml， 搅拌， 用 稀 硫 酸 3〜5 滴酸化 本 品 含 果 胶 铋 以 铋 （Bi ) 计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 后， 生成絮状沉淀， 加 碘 化 钾 试 液 ，即 生 成 黄 色 至 棕 黄 色 溶 液 和沉淀。 (3 ) 取 本 品 0。l g ， 加 热 水 10ml， 搅拌均匀， 放冷， 加乙醇

10ml， 即发生胶凝。 【检查】 碱 度 取 本 品 50mg， 加 水 50ml， 振摇， 依法测 定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 8. 5〜10. 5 。 胶 态 稳 定 性 取 本 品 0. 25g， 置 100ml具 塞 量 筒 中 ， 加水 至 100ml， 强力振摇1 分钟， 使成胶态溶液， 静 置 1 小时， 胶态 物 的 顶 面 不 得 下 降 至 97m l的 刻 度以 下 。 硫 酸 盐 取 本 品 2.0g ， 加 盐 酸 6ml， 搅拌至完全湿润后， 加 水 至 100ml， 摇匀， 滤过， 取 滤 液 50ml， 分 为 两 份 ，一 份中加 25%氯 化 钡 溶 液 5ml， 放 置 10分 钟 ， 反复过滤至滤液澄清， 加

110. 0 % o 【性状】 本 品 内 容 物 为 黄 色 颗 粒 或 粉 末 。 【鉴别】 取 本 品 的 内 容 物 ， 照胶体果胶铋项下的鉴别试 验， 显相同的结果。 【检查】 应符合胶囊剂项下的有关的各项规定(通 则 0103) 。 【含量测定J

取装量差异项下的内容物， 混合均勻， 精密

称 取 适 量 （约 相 当 于 铋 75mg) ，照 胶 体 果 胶 铋 项 下 的 方 法 测 定， 即得。 【类别】 同胶 体 果 胶 铋 。 【规格】 按 B i计

（ l)40m g

(2)50mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

标 准 硫 酸 钾 溶 液 4. 0ml， 摇匀， 放 置 10分钟作为对照 液 ;另一 份 中 加 25%氯 化 钡 溶 液 5ml， 加水适量至与对照液同体积， 摇勻， 放 置 10分 钟 ， 如 发生浑浊 ， 与对照液比较， 不得更浓 (0. 08% ) 。 硝 酸 盐 取 本 品 50mg， 加 水 100ml搅 拌 后 ， 滤过， 取滤液 20ml， 加对氨基苯磺 酸-a -萘 胺 试 液 2 m l及 锌 粉 10mg， 放 置 15

高三尖杉酯碱 Gaosanjianshanzhijian

Homoharringtonine

分钟， 如显色， 与标 准硝 酸钾 溶液( 精 密 称 取 在 105°C干燥至恒 重 的 硝 酸 钾 81.5mg， 置 50m l量 瓶 中 ， 加水溶解， 并稀释至刻 度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 。每 l m l 相 当 于 0.05m g的 NO3)0 .6 m l用同一方法制成 的对照液比较， 不 得 更 深 (0。3% ) 。 铅 盐 取 本 品 l.O g ， 置坩埚中， 缓缓炽灼至完全炭化， 放 冷， 加 硫 酸 0 .5 〜 lm l， 小火加热至硫酸蒸气除尽后， 在 600°C

o C29H 39N 0 9

545.63

炽灼使完全灰化， 放冷， 滴 加 硝 酸 0. 5m l使 溶 解 ， 在水浴上蒸

本 品 为 从 粗 極 科 植 物 三 尖 杉 Cephalotaxus fortunei

干， 加 氢 氧 化 钾 溶 液 （l — 6)5m l， 搅匀， 煮 沸 2 分钟， 放冷， 补加

Hook. f . 或 其 同 属 植 物 提 取 得 到 的 一 种 生 物 碱 。按干燥品计

•1176 •

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

高锰酸钾

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

算， 含 C29H 39N 0 9 应为 95.0% 〜103.0% 。 【性 状 】 本品为类白色或 微黄色结 晶 性粉末 或 无 定 形疏

松 固 体;有引湿性； 遇光色变深。

红色沉淀。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 288nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

本品在甲醇、 乙醇或三氯甲烷中易溶， 在水或乙醚中微溶。

【检 查 】 p H 值

熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 143〜147°C。

有 关 物 质 取本品作为供试品溶液； 另精密量取适量， 用

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 约 0.5m g， 加 水 lm r 溶 解 后 ， 加碘化

铋钾试液1滴 ， 即 生 成橘 红色 沉淀 。 (2 )取 本 品 约 lm g ， 加 变 色 酸 约 lm g ， 加 硫 酸 5〜 1 0 滴 ， 在 50〜60°C的 水 浴 中加 热数 分 钟 ， 即 显紫红 色。 (3 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)测 定 ， 在 288nm的波长处 有最大吸 收 。 (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 420 图）一 致 。

应 为 3 .5 〜4. 5 (通 则 0631) 。

流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 含 高 三 尖 杉 酯 碱 30吨 的 溶 液 ， 作为对 照 溶 液 。照 高 三 尖 杉 酯 碱 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试品 溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对 照溶液主峰面积（ 3 .0 % ) 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 高

三 尖 杉 酯 碱 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 25EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂项 下 有 关 的 各项 规定 （ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 置 100ml量 瓶 中 ， 用水

【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 10mg， 加 ()• 1% 酒石酸

溶 液 10m l溶 解 后 ， 溶液应澄清。 有 关 物 质 取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lm l中

稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照高三尖杉酯碱含量测 定项下的方法测定， 即得。 【类 别 】 同高 三尖 杉酯 碱。

约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1m l， 置 100ml

【规 格 】 （ l ) l m l : lm g

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照含量

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

(2)2m l 1 2mg

测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 0 4

， 分别注入液相色谱仪， 记录 色 谱 图至 主 成 分 峰 保 留 时 间

的2倍， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的

高 锰 酸 钾

和 不 得 大 于对照溶 液主峰面积（ 1。0% ) 。

Gaomengsuanjia

干 燥 失 重 取本品， 以五氧化二磷为干燥剂， 减压干燥至

Potassium Permanganate

恒重， 减 失 重 量 不 得 过 2 .0 % ( 通 则 0831) 。 【含 量 测 定 】 照高效液相色 谱 法( 通 则 0512)测 定 。

KM n04

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷基 硅烷 键 合 硅胶

为 填 充 剂 ；以甲醇-O .O lm l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 40 : 60) ， 并用

本 品 含 K M n 0 4应 为 99. 0% 〜100。5% 。

磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 288nm。理论

【性 状 3

板 数 按 高 三 尖 杉 酯 碱 峰 计 算 不 低 于 1500。 测 定 法 取 本 品 约 20mg， 精密称定， 置 100m l量 瓶 中 ， 加

甲 醇 5m l， 振摇使溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 2m l， 置 20m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精

158.03

本品为黑紫色、 细长的棱形结晶或颗粒， 带蓝色的

金属光泽;无 臭 ;与某些有机物或易氧化物接触， 易发生爆炸。 本品在沸水中易溶， 在水中溶解。 【鉴 别 】 （ 1 )取 0. 1%本 品 的 水 溶 液 5ml， 加稀硫酸酸化，

滴加过氧化氢溶液， 紫红色即消褪。

密 量 取 20^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取高三尖杉酯

(2 )上 述 褪 色 后 的溶 液 显 钾盐 的鉴 别反 应（ 通 则 0301) 。

碱对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 2. 0g， 加 热 水 60m l溶 解 后 ， 置

【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。

水浴上加热， 在 不 断 搅 拌 下 滴 加 乙 醇 适 量 （约 8ml) ， 使溶液完

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

全褪色后， 移 人 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 滤过；

【制 剂 】 高三尖杉酯碱注射液

取 续 滤 液 25ml， 依 法 检 查 （通 则 08 01 ) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0。0 1 0 % ) 。

局二尖杉醋磁注射液 Gaosanjianshanzhijian Zhusheye

Homoharringtonine Injection

硫 酸 盐 取 上 述 氯 化 物 项 下 剩 佘 的 滤 液 25ml， 依 法 检查

( 通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0 .0 4 0 % ) 。 水 中 不 溶 物 取 本 品 l.O g ， 加 水 100ml溶 解 后 ， 加热至沸，

放冷， 用 经 105°C干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过， 滤渣用水洗 本 品 为 高 三 尖 杉 酯 碱 的 灭 菌 水 溶 液 ，含 髙 三 尖 杉 酯 碱 (C29H 39N 0 9) 应为标示量的 90.0% 〜110.0% 。

涤至 无 色 ， 在 105°C 干燥至恒重， 遗 留 残 渣 不 得 过 5mg(0. 5% ) 。 【含量测定】 取 本 品 约 0.8g， 精密称定， 置 250ml量 瓶 中 ，

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

加新蒸馏的水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。取

【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 1ml， 加碘化铋钾试液1 滴 ， 即生成橘

供 试 品 溶 液 置 50ml滴 定 管 中 ， 调节液面至刻度起点， 另精密量

1177 •

歌渝公

高锰酸钾外 用片

中 国 药 典 2015年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

取草酸滴定液(0. 05mol/L)25mh加硫酸溶液( l —2)5ml与 水 50ml

分光光度法（ 通 则 0401)， 在 261nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸

置锥形瓶中。由滴 定管 中 迅 速 加 入供试品溶液 约23ml， 加热至

收 系 数 ( E & ) 为 417〜443。

65°C， 继续滴定至溶液显粉红色， 并 保 持 30秒钟不褪色。每 lm l 草酸滴定液(0。 05mol/L)相 当 于 3。161mg的 KMn04。

【鉴别】 (1 )取 本 品 约 O .lg ， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 加氢氧化 钠 试 液 5ml， 缓缓加热， 产生的氨气使湿润的红色石蕊试纸变

【类别】 消 毒 防 腐 药 。

蓝（ 与烟酸的区 别）。继 续 加 热 至 氨 臭 完 全 除 去 ， 放冷， 加酚酞

【贮藏】 密 封 保 存 。

指 示 液 1〜2 滴 ， 用稀硫酸中和， 加 硫 酸 铜 试 液 2ml， 即缓 缓 析

【制剂】 高锰酸钾外用片

出淡蓝 色的沉 淀 。 (2 ) 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 ( ^ g 的溶

液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ， 在 261nm 的波长 处有最大吸收5在 245nm 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 ， 245nm 波长处

高锰酸钾外用片

的 吸 光 度 与 261nm 波长处的吸光度的比值应为 0. 63〜0. 67。

Gaomengsuanjia Waiyongpian

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 421

Potassium Pemiaiigaiiate Tablets

图） 一致。

for External Use

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l使 溶 解 ， 依法 测 定 ( 通 则 0631)， p H 值 为 5。5〜7. 5。

本品含高锰酸钾(KMn04) 应为标示量的95. 0%〜105。 0% 。 【制法】 取 干 燥 高 锰 酸 钾 粉 9加 人 硼 酸 细 粉 适 量 ， 充分混 匀后， 压片， 即得 。

溶液的 澄 清度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ，加 水 10m l 溶 解 后 ， 溶液应澄清无色。 易 炭 化 物 取 本 品 0 . 2 g ，依 法 检 查 （ 通 则 0842) ，与对照

【性状】 本 品 为 黑 紫 色 片 。

溶 液 (取 比 色 用 氯 化 钴 液 1. 0m l、比 色 用 重 铬 酸 钾 液 2. 5m l、比

【鉴别】 取 本 品 ， 照高锰酸钾项下的鉴别试验， 显相同的

色 用 硫 酸 铜 液 1. 0m l， 用 水 稀 释 至 50m l)5m l 比 较 ， 不得更深。

结果。

有关物质取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并稀释制成每

【检查〗 除 崩 解 时 限 外 ， 应符合片剂项下有关的各项规 定（ 通 则 0101) 。

乙醇分别稀释制成每l m l 中 约 含 0。2mg与 0. lm g 的 溶 液 ， 作为

【含量测定】 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量 ( 约相当于高锰酸钾0。8 g h 照高锰酸钾含量测定项下的方法测 定 。每 lm l草酸滴定液(0。 05mol/L)相 当 于 3 .16lm g 的 KMn04。 【类别】 同高 锰酸 钾 。 【规格】 （1)0。lg

l m l 中 约 含 40mg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用

对照溶液(1 )和 ( 2 ) ;另 取 烟 酸 对 照 品 ， 加乙醇溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2m g的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ;再 取 烟 酸 对 照品 与 本 品 适 量 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含烟酸 0. 2mg和 烟 酰 胺 lm g 的 混 合 溶 液 ， 作为对照溶液（ 3) 。照薄层

(2)0. 3g

色谱法( 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 5 种 溶 液 各 5^1， 分别点于同

【贮藏】 密 封 保 存 。

一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以三 氯甲烷-无 水 乙 醇 -水 （ 48: 45 • 4) 为 展开剂 ， 展开， 晾干， 置紫外光灯（ 254nm)下 检 视 。对照溶液 (3 )应显示两个清晰分离的斑点; 对 照 溶 液 （ 2) 应显示一个清晰

烟 酰 胺

可见的斑点;供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照 品 溶 液 相 应 的 杂 质 斑 点 ， 其颜色与对照品溶液的主斑点比较， 不 得 更 深 (0. 5% ) ;如显其

Yanxia 门， an

他 杂质斑点， 与对照溶液(1 )的主斑点比较， 不得更深。

Nicotinamide

干 燥 失 重 取本品， 置五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 ， 减 压 干 燥 18

小时， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5% ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。

o

重 金 属 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m r溶 解 后 ， 加 lm o l/ L 盐 C6H 6N20

122. 13

本 品 为 3-吡 啶 甲 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C6H 6N2O 不得 少 于 99。0% 。 【性状3

本品为白色的结晶性粉末； 无臭或几乎无臭； 略

有引湿性。

酸 溶 液 6 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0821第一 法 ）， 含重 金属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含量测定3

取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml

溶解后， 加 醋 酐 5 m l与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ， 用高氯酸滴定液 (O .lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试

本品在水或乙醇中易溶， 在 甘 油 中溶 解 。

验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 12. 21mg

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 128〜131°C。

的 C6H 6N20 0

吸收系数取本品， 精密称定， 加盐酸溶液（ 9— 1000) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15jug的 溶 液 ， 照紫 外 -可 见

® 1178 ®

【类别】 维 生 素 类 药 。 【贮 藏】 遮 光 ， 密封保存。

中 国 药 典 2015年 敗 ―

歌渝公

烟酸

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【制剂】 (1 )烟 酰 胺 片 （ 2) 烟酰胺注射液

为 标 示 量 的 95. 0 % 〜105。0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 烟 酰 胺 0. 2g) ， 照烟酰

烟 酰 胺 片 Yanxian^an Pian

Nkotlfiamide Tablets

胺 项 下的 鉴 别 （1 )项 试 验 ， 显相同的结果。 ( 2 )取 本 品 适 量 ， 用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m i 中 含 烟 酰 胺 5mg 的溶液， 作为供试品溶液； 另取烟酰胺对照品， 加乙醇溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5m g的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照有

本品含烟酰胺(C6H6N20 ) 应为标示量的93. 0%〜107. 0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别3

(1 )取 本 品 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 烟 酰 胺 0。2g) , 加

水 10ml9搅 拌 使 烟 酰 胺 溶 解 ， 滤 过 ^取 滤 液 5mU照烟酰胺项下

关物质项下的方法试验， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜 色 应与 烟 酰 胺 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点 相 同 。 【检查】 p H 值 应 为 5。5〜7. 5 (通 则 0631) 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中含 40m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 照烟酰胺有关物质项下的方

的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 烟 酰 胺 5m g的 溶 液 ， 滤过， 取滤液作为供试品溶液； 另取烟酰 胺对照品， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的溶 液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶 液 所显主斑 点的 位 置和颜 色应 与 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点相 同 。 (3 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 烟 酰 胺 0. lg ) 5加无水乙醇 10ml， 研磨使烟酰胺溶解， 滤过， 滤液置水浴上蒸干， 取残渣研 细， 在 80°C干 燥 2 小 时 ， 依法测定（ 通 则 0402) 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 4 21 图）一 致 。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 烟 酰 胺 0。1 § )， 精 密 称 定 9加 乙 醇 15mU振 摇 1 5 分 钟 r 滤 过 ， 滤液置水 浴 上 蒸 干 9残 渣 加 乙 醇 2 .5 m l使 溶 解 ， 摇匀， 作为供试品溶液； 照烟酰胺有关物质项下的方法试验， 供试品溶液如显与对照

法试验， 供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点， 其颜 色与对照品溶液的主斑点比较， 不 得 更 深 （0. 5% ) ; 如 显 其他 杂质斑点， 与 对 照 溶 液 （1 )的 主 斑 点 比 较 ， 不得更深。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 烟 酰 胺 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0。75EU。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15哗 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 6 1 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C6H 6N20 的 吸 收 系 数 ( £ ^ ) 为 4 3 0 计 算 9即 得 。 【类别】 同 烟 酰胺 。 【规格】 （l ) l m l : 50mg

(2 ) lm l : lOOmg

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

品溶液相应的杂质斑点， 其颜色与对照品溶液的主斑点比较， 不 得 更 深 (0。5 % ) ;如 显 其 他 杂质 斑 点， 与 对 照 溶 液 （1) 的主斑 点比较， 不得更深。

Yansuan

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细

Nicotinic Add

粉适量（ 约 相 当 于 烟 酰 胺 60m g)， 置 100m l量 瓶 中 ， 加盐酸溶 液 (9— 1000)75mU置 水 浴 上 加 热 1 5 分 钟 并 时 时 振 摇 ， 使烟酰 胺溶解， 放冷， 用盐酸溶液（ 9— 1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 9滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，用 盐 酸 溶 液

o

(9— 1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 在 261nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 9按 C6H 6N20 的吸收 系 数 (£： 匕 ）为 430计 算 ， 即得。 【类别】 同 烟酰 胺 。 【规格】 （ l)50m g

(2)100mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

C6H 5N 0 2

123.11

本 品 为 吡 啶 -3-羧 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C6H 5N 0 2 应不 少 于 99。0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ， 无臭或有微臭。 本品在沸水或沸乙醇中溶解， 在水中略溶， 在乙醇中微溶， 在乙醚中几乎不溶; 在碳酸钠试液或氢氧化钠试液中易溶。 吸收系数取本品， 精密称定， 加 O .lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶

烟酰胺注射液

液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 ， 照紫外-

丫anxian’ an Zhusheye

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 263nm 的 波 长 处 测 定 吸 光

Nicotinamide Injection 本 品 为 烟 酰 胺 的 灭 菌 水 溶 液 。含 烟 酰 胺 （ c 6h 6n 2o ) 应

度， 吸收 系数 ( 拉么）为 248〜264, 【鉴别】 ⑴ 取 本 品 约 4mg， 加 2， 4-二 硝 基 氯 苯 8mg， 研 匀， 置试管中， 缓缓加热熔化后， 再加热数秒钟， 放冷， 加乙醇

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歌渝公

烟酸片

一一@ 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

制 氢 氧 化 钾 试 液 3m l， 即显紫红色。

则 0931第 一 法 ），以 水 900m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100

( 2 )取 本 品 约 50mg， 加 水 20m l溶 解 后 ， 滴 加 0. 4% 氢氧化

转， 依法操作， 经 20分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤

钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应， 加 硫 酸 铜 试 液 3m l，即缓缓

液 5ml(100mg规 格 ）或 10ml(50mg规 格 ）， 置 25m l量 瓶 中 ， 用

析出淡蓝色沉淀。

水稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在

(3 )取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20哗 的 溶

262nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取烟酸对照品， 精密称定， 加

液， 照紫外-可见分光光度法(通 则 0401)测 定 ， 在 262nm的波长处

水溶解并定量稀释制成每lm l中 约 含 2 0% 的溶液， 同法测定，

有最大吸收， 在 237nm的波长处有最小吸收; 237nm波长处的吸

计算每片的溶出量。限 度 为 标示 量的 80% ， 应符合规定。

光 度 与 262nm波长处的吸光度的比值应为CL 35〜0。 39。 (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 422

其 他 应符 合片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 烟 酸 0. 2g) ， 加 新 沸 过 的 冷 水 50ml， 置水浴上加

图）一 致 。 【检 査 】 溶 液 的 颜 色 取 本 品 L O g ，加 氢 氧 化 钠 试 液

热， 并时时振摇使烟酸溶解后， 放冷， 加酚酞指示液3 滴 ， 用氢

10m l溶 解 后 ， 如显色， 与同体积的对照液（ 取比色用氯化钴液

氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液

1. 5ml、比 色 用 重 铬 酸 钾 液 1 7m l与 比 色 用 硫 酸 铜 液 1. 5m l， 用

(0. lm o l/L )相 当 于 12. 31mg 的 C6H 5N 0 2 。

水 稀 释 至 1000ml)比 较 ， 不得更深。 氯 化 物 取 本 品 0.25g， 依法检查（ 通 则 0801) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 02% ) 。

【类 别 】 同 烟 酸 。 【规 格 】 （l)50m g

(2)100mg _

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

硫 酸 盐 取 本 品 0. 50g， 依法检査（ 通 则 0802) ， 与标准硫

酸 钾 溶 液 1 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0。02% ) 。

烟酸注射液

干 燥 失 重 取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 减压干燥至

Yansuan Zhusheye

恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。

Nicotinic Acid Injection

重 金 属 取 本 品 1. Og， 加 稀 盐 酸 1. 5m l与 水 使 成 25ml， 缓缓加温使完全溶解， 放冷， 依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ）， 含 重金属不得过百万分之二十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0„3g， 精密称定， 加 新 沸 过 的 冷水

本品含烟酸(C6H 5N 02) 应为标示量的95.0% 〜105.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 烟 酸 4mg ) ， 加 2， 4-

50m l溶 解 后 ，加 酚 酞 指 示 液 3 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液

二 硝 基 氯 苯 8mg， 缓缓加热数分钟， 放冷， 加乙醇制氢氧化钾

(0. lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相当

试液即显紫红色。

于 12. 31mg 的 C6H 5N 0 2o 【类 别 】 维 生 素 类 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 （ 1 )烟 酸 片 （ 2) 烟酸注射液

(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 263nm 的 波 长 处有 最 大 吸 收 。 (3 )取 本 品 ， 用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 约 lm g 的供试 品溶液； 另取烟酸对照品， 加 0。03 % 的氢氧化钠乙醇溶液溶解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 对 照 品 溶 液 。照 薄 层色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1， 分 别 点 于同 一

烟 酸 片 Yansuan Pian

Nicotinic Acid Tablets

硅 胶 GF254薄 层 板 上 ， 以三氯甲烷- 乙醇-水 （ 48 : 45 ：8) 为展开 剂， 展开， 晾干， 置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑点 的位 置 和 颜色 应与 对 照 品 溶 液 的 主斑 点 相 同 。 【检 查 】 p H 值

应 为 4 .0 〜 6. 0 ( 通 则 0631) 。

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 烟 本品含烟酸(C6H 5N 02) 应为标示量的95.0% 〜105.0% 。

酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 60EU。

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

其 他 应 符 合 注 射 剂项 下 有 关 的 各项 规定 ( 通 则 0102) 。

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 烟 酸 0.25g) ，加

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （ 相 当 于 烟 酸 50mg) ， 用

水 100ml使 烟 酸 溶 解 后 ， 滤过； 取 滤 液 20ml， 照 烟 酸 项 下的 鉴

0. lm o l/L 氢氧化钠溶液定量稀释制成每l m l 中 含 25卩g 的溶液，

别（ 2 )项 试 验 ， 显相同的反应。

摇勻， 照紫外-可见分光光度法(通则 0401)，在 263nm的波长处测

(2 )取 上 述 滤 液 适 量 ， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中含烟酸约

定吸光度， 按 Q H 5 N 0 2 的吸收系数(拉 么)为 256计 算 ， 即得。

20 ^g的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在

【类 别 】 同 烟 酸 。

2 6 2 n m 的 波 长处 有 最 大 吸 收 。

【规 格 】 （ l)2m l • 20mg

【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

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(2)2ml : lOOmg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

(3)5ml : 50mg

歌渝公

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烟酸占替诺注射液

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和 甲 本 为 0. 6mg、 lm g 和 0. 178mg的 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml， 置顶 空 瓶中 ， 密封， 作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（ 通 则 0861 第二法) 试 验 。以 5%苯基-95%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 ( 或 极 性 相 近 ）

烟酸占替诺

为固 定 液 ;起 始 温 度 为 40°C， 维 持 7 分 钟 ，以 每 分 钟 8°C的速率

Yansuan Zhantinuo

升 温 至 120°C， 维 持 5 分 钟 ;进 样 口 温 度 为 200°C ;检测器温度为

Xanthieol Nicotinate

250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照 品溶液顶空进样， 各成分峰间的分离度均应符合要求。再取供 试品溶液与对照品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按外标法 以峰面积计算， 甲醇、 乙醇与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量 不 得 过 0. 5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。

C13 H 21 N 5 O4 • Ce H 5 NO 2

434. 45

本 品 为 7-[2-羟基-3-[(2-羟乙基）甲氨基] 丙 基 ]茶 碱 的 烟 酸 盐 。按干燥品计算， 含 C1 3 H 2 1 N5 0 4 - Q H s N a 不得少于98.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结晶 或 结 晶 性 粉 末; 无 臭 。

本品在水中或冰醋酸中易溶， 在无水乙醇或三氯甲烷中

重 金 属 取 本 品 l.Og， 加 稀 醋 酸 2 m l与 水 适 量 ， 使溶解成 25ml， 依法检查(通 则 0821第一法）， 含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照 高 效 液 相 色谱 法（ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 0 .1 % 三 乙 胺 （用 醋 酸 调 节 p H 值 至 3 .3 ) - 甲醇 (93 : 7 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 267nm。理 论 板 数 按 占替 诺峰

极微溶解。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 180〜184°C。 【鉴别】 （1 )取 本 品 约 O .lg ， 加 水 2 m l溶 解 后 ， 滴加鞣酸

计 算 不 低 于 1500。 测 定 法 取 本 品 约 0。15g， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置 50m l量瓶

试液， 即发 生 白 色沉 淀。 ( 2 )取 本 品 约 0. l g ， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 加 硫 酸 铜 试 液 1ml，

中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取 20^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取烟酸占替诺对照品，

即 缓 缓 析出 淡蓝 色沉 淀。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录的 色谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保 留时间应 与对照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间一 致 。 (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 660

精 密 称 定 ^同 法 测 定 。按 外 标 法 以 占 替 诺 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 血 管 扩 张 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂3

图） 一致。 【检查】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 2 0 m l使 溶 解 ， 依法测

(1 ) 烟 酸 占 替 诺 注 射 液 （2) 烟 酸 占替诺氯化钠

注射液

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 5〜 6 . 5。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 3 .0 g ， 加 水 10m l 使 溶 解 ，

烟酸占替诺注射液

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 2 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第

Yansuan Zhantinuo Zhusheye

一 法 ）比 较， 不得更深； 如显色， 与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则

Xanthinol Nicotinate Injection

0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取本品， 精密称定， 加 流动相溶解 并 定 量 稀 释

制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3m g的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1. 5 ^ g 的 溶 液 ， 作为

本 品 为 烟 酸 占 替 诺 的 灭 菌 水 溶 液 ，含 烟 酸 占 替 诺 (C13H 21N50 4 • C6H 5N 0 2) 应为标示量的 95.0% 〜105. 0% 。

对照溶液； 另取茶碱对照品， 精密称定， 加流动相溶解并定量

【性状3

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 9啤 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含

【鉴别】 （ 1 )取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 烟 酸 占 替 诺 o. l g ) ， 滴

量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液、 对照品溶液与 对 照 溶 液 各 20^1， 分 别 注 入 液相 色 谱仪 ， 记录 色谱 图至 占替 诺 主 峰 保 留 时 间 的 4. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱图中如 有与 茶碱 保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 含茶碱不得 过 0. 3% ; 除 茶 碱 峰 及 烟 酸 峰 外 ， 其他各杂质峰面积的和不得 大 于 对 照 溶 液 中 占 替 诺 主 峰 面 积 的 0.

6

倍 (0. 3% ) 。

残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.O g ， 精密称定， 置 顶空 瓶中 ， 精密加

本品为无色的澄明液体。

加鞣酸试液， 即 发 生 白色 沉淀 。 (2 )取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 烟 酸 占 替 诺 0. lg ) ， 加硫酸铜试 液 1ml， 即 缓 缓 析出 淡蓝 色沉 淀。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致。 【检查】 p H 值 应 为 5. 5〜6. 5 (通 则 0631) 。 有关物质精密量取本品， 用流动相定量稀释制成每l m l 中

水 5m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 另 分 别 取 甲 醇 、乙醇与

约含烟酸占替诺0. 3mg的溶液， 作为供试品溶液;精密量取适量，

甲苯适量， 精密称定， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 、乙醇

用流动相稀释制成每l m l 中含烟酸占替诺1. 5^g的溶液， 作为对

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烟酸占替诺氯化钠注射液

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

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照溶液;另取茶碱对照品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制

计算， 含茶碱不得过烟酸占替诺标示量的0 .3 % ;除茶碱峰及烟

成 每 l m l 中 含 0。9^g的溶液， 作为对照品溶液。照烟酸占替诺有

酸峰外， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中占替诺主

关物质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有与茶碱峰保

峰 面 积 的 0 .6 倍 (0 .3 % ) 。

留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过烟酸占替

重 金 属 取 本 品 20ml， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5 )2 m l与

诺标示量的0. 3% ;除茶碱峰及烟酸峰外， 其他各杂质峰面积的和

水适量， 使 成 25ml， 依 法 检 查 ( 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不

不得大于对照溶液中占替诺峰面积的0。 6 倍 (0. 3% )。

得过千万分之五。

热原取本品， 加 灭 菌 注 射 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中含烟 酸 占 替 诺 37. 5m g的 溶 液 ， 依法检查（ 通 则 1142) ， 剂量按家兔 体 重 每 l k g 注 射 2m l， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。

渗透压摩尔浓度取本品， 照 渗 透 压 摩 尔 浓 度 测 定 法 (通 则 0632)， 渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 280〜310mOsmol/kg。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 ( 通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 50EU。

【含量测定】 照 高效 液相色谱 法( 通 则 0512)测 定 。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【含量 测 定 1

为填充剂； 以 0。1% 三 乙 胺 （用 醋 酸 调 节 p H 值 至 3 .3 ) - 甲醇 (93 ! 7 )为 流 动 相 ; 检 测 波 长 为 267nm。理论板数 按占 替诺 峰 计 算 不 低 于 1500。 测定法精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成每 l m l 中 约 含 烟 酸 占 替 诺 0.15m g的 溶 液 ， 摇匀， 作为供试品溶 液， 精 密 量 取 20M， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取烟酸占

烟 酸 占 替 诺 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则

0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 0 .1 % 三 乙 胺 （用 醋 酸 调 节 p H 值 至 3. 3) - 甲醇 (93 : 7 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 267nm。理 论 板 数 按 占 替 诺 峰 计 算 不 低 于 1500。 测定法精密量取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lm l

替 诺对 照品， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按外 标 法 以 占 替 诺 峰 面 积

中 约 含 烟 酸 占 替 诺 0 .1 5 m g 的 溶 液 ， 摇匀， 作为供试品溶液，

计算， 即得。

精 密 量 取 20F1,注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取烟酸占替

【类别】 同烟酸占替诺。 【规格】 2ml •• 0. 3g 【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

诺对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 占 替 诺 峰 面 积 计 算 ， 即得。 氯 化 钠 精 密 量 取 本 品 15ml，加 水 30ml、2% 糊 精 溶 液 5ml、 2. 5% 硼 砂 溶 液 2 m l与 荧 光 黄 指 示 剂 5〜 8 滴 ， 用硝酸银 滴定液（ 0. lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 5.844m g的 NaCl。

烟酸占替诺氯化钠注射液 Yansuan Zhantinuo Luhuana Zhusheye

Xai&thinol Nkotinate m d Sodium Chloride Injection

【类别】 同 烟 酸占替 诺。 【规格】 （ l)lOOml ：烟 酸 占 替 诺 0 .3 g 与 氯 化 钠 0.9g (2)200ml : 烟酸占替诺0。 3g与 氯 化 钠 1. 8g 替 诺 0。 6g与氯 化 钠 1. 8g 2. 25g

本品为烟酸占替诺与氯化钠的灭菌水溶液， 含烟酸占替诺

(3)200ml : 烟酸占

(4)250ml : 烟酸占替诺0. 3g与氯化钠

(5)300ml : 烟酸占替诺0. 9g与 氯 化 钠 2. 7g

【贮藏3

遮光， 密闭保存。

(Q 3H21N50 4 • G H s N Q ) 应为标示量的 93.0%〜107.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 的澄 明液 体 。 【鉴别3

( 1 ) 取 本 品 2ml， 加 鞣 酸 试 液 2 滴 ，即 发 生 白 色

酒石酸长春瑞滨

沉淀 。

Jiushisuan Changchunruibin

(2 )在含量测定项下 记 录 的色 谱 图中 ， 供试品溶液 主 峰 的

Vinorelbine Tartrate

保 留时 间应 与对照品溶液主峰的保 留时间 一 致。 (3 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 的 反 应 和 氯 化 物 鉴 别 （1) 的反应 (通则 0301) 。 【裣查】 p H 值 应 为 5 .5 〜7. 0 (通 则 0631) 。

一

.NH

有关物质精密量取本品， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中约 含烟酸 占 替诺 0。3m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适量， 用 流 动 相 定 量稀释制成每 l m l 中 含 烟 酸 占 替 诺 1。5 # 的 溶液， 作为对照溶液; 另取茶碱对照品， 精密称定， 加流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0。9； xg的溶液， 作为对照品溶

C45H 54N40 8 • 2C4H 60 6

1079. 12

液 。照烟酸占替诺有关物质项下的方法测定， 供试品溶液的色

本 品 为 3 W - 二去氢-4'-去 氧 去 甲 长 春 减 二 酒 石 酸 盐 。按

谱图中如有与茶碱保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积

无水物计算， 含 C45H54N4Q • 2C4H60 6 应为 98.0%〜102.0% 。

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中 国 药 典 2015年 就 —

歌渝公

酒石酸长春瑞滨注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性 状 】 本品为白色或类白色的粉末或结晶性粉末;无 臭 。

色谱图， 主 要 色 谱 峰 的 出 峰顺 序依 次 为 光 降 解 产 物 （相对保留

本品在水或乙醇中易溶， 在丙酮或三氯甲烷中溶解， 在乙

时 间 约 为 0 .8 ) 、 长 春 瑞 滨 与 杂 质 I ( 相 对 保 留 时 间 约 为 1 .2 ) 。

醚中几乎不溶。

理 论 板 数 按 长 春 瑞 滨 峰 计 算 不 低 于 1500。

比 旋 度 取本品适量， 精 密 称 定 4 卩水溶解并定量稀释制

测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制

成 每 l m l 中 约 含 4m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋度

成 每 l m l 中 约 含 0. 14m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密量取

为 + 15. 0°至 + 21.0°。

20/xl注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取 酒石酸长春瑞滨对照

【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 约 15mg9置 洁 净 的 试 管 中 ， 加 水 5ml

品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

溶解， 加氨制硝酸银试液数滴， 置水浴中加热， 银即游离并附

【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。

在管的内壁成银镜。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密 封 9冷 冻 保 存 。

(2 )取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10# 的溶

【制 剂 】 酒石酸长春瑞滨注射液

液， 照紫外-可见分光光度法(通 则 0401)测 定 ， 在 214nm与 268nm 的波长处有最大吸收， 在 242nm的波长处有最小吸收。 (3 )本 品 的 红 外 光吸 收图 谱应与对照的图谱 ( 光 谱 集 1315 图）一 致 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 a i 4 g ， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法检

酒石酸长舂瑞滨注射液 Jiushisuan Changchunruibin Zhusheye

Yinorelbine Tartrate Injection

查（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 0〜3. 8。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 14g， 加 水 10m l溶 解 后 ，

溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 在 420nm的 波长 处测 定 吸 光度 ， 不 得 过 O. 03。 有 关 物 质 取本 品 适 量 ， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

中 约 含 1.4m g的溶 液 ， 作为供试品溶液;精密 量 取 适 量 ， 用流动

本品为酒石酸长春瑞滨的灭菌水溶液， 含酒石酸长春瑞滨按 长春瑞滨(C45H54N40 8) 计 算 ， 应为标示量的90.0%〜110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 3

( 1 )取 本 品 lm l， 置洁净的试管中， 加 水 4m l， 加

相定量稀释制成每lm l中 含 U p g 的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照

氨制硝酸银试液数滴， 置水浴中加热， 银 即 游离 并附 在管 的内

含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液各

壁成银镜。

2(^1， 分别注 入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱图中如 有杂 质峰， 光降解产物的峰面

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主 峰 的 保 留时 间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .3 倍 （ 0 .3 % ) ， 其 他单个杂

(3 )取 本 品 ， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的 溶 液 ， 照

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （ 0. 2% ) ， 各杂

紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 214nm与 268nm

质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1. 0% ) 。

的波长处有最大吸收， 在 242nm的 波长 处 有 最 小 吸 收 。

残 留 溶 剂 取本品， 精密称定， 加水溶解并稀释制成每

l m l 中 约 含 40m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取三氯甲烷与 二氯甲烷， 精密称定， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 4Mg 与 24哗

【检 查 】 p H 值

应 为 3.0 〜 3. 8 (通 则 0631) 。

颜 色 取本品， 照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在

420nm的 波长 处 测 定 吸 光 度 ， 不 得 过 ()• 04。

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （ 通 则 0861第

有 关 物 质 取本品， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约含长

三 法 ）， 色 谱 柱 为 5% 苯基-95 % 甲 基 聚 硅 氧 烷 毛 细 管 柱 ； 柱温

春 瑞 滨 1. Omg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流

为 50°C; 三 氯 甲 烷 峰 与 二 氯 甲 烷 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精

动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10哗 的 溶 液 ， 作为对照溶液。

密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1〜3^JU分 别 注 入 气 相 色

照酒石酸长春瑞滨有关物质项下的方法测定， 供试品溶液的

谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 三氯甲烷 与二 氯

色谱图中如有杂质峰， 光降解产物的峰面积不得大于对照溶

甲 烷 的 残 留 量均应符 合规定。

液 主 峰 面 积 的 0. 8 倍 (0. 8% ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于

水 分 取本品， 照水分测定法( 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ；

含 水 分 不 得 过 4 .0 % 。 【含 量 测 定 】 照高效液相色 谱法( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0。3 倍 (0。3% ) ， 各杂质峰面积的和不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 长 春 瑞 滨 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 6. 0EU 。

为 填 充 剂 ’• 以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

其 他 应符 合注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。

至 4. 2)-0. 2% 癸 烷 磺 酸 钠 的 甲 醇 溶 液 （33 : 6 7)为 流 动 相 ； 检

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用水定量稀释制成每

测 波 长 为 267nm; 柱 温 为 40°C。取 4-氧-去乙酰基长春瑞滨二

l m l 中 含 长 春 瑞 滨 0. lm g 的溶液， 作为供试品溶液， 照酒石酸长

酒石酸盐（ 杂 质 I ) 与 在 日 光 下 或 照 度 为 4500lx的 条 件 下 照

春瑞滨含量测定项下的方法测定， 并将结果乘以0. 7218， 即得。

射 3〜5 小 时 的 酒 石 酸 长 春 瑞 滨 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

【类 别 】 同 酒石 酸 长 春 瑞 滨 。

中 约 含 10网 与 1。4m g的 溶 液 ， 取 20M 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录

【规 格 】 lm l : lOmg( 按 C45H 54N4〇8 计 )

« 1183

歌渝公

酒 石酸双 氢 可 待 因

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0. 1 )-乙 腈 （85 : 1 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 280nm，双 氢 可

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在 2〜8°C保 存 。

待 因 峰 与 可 待 因 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10pl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中

酒石酸双氢可待因

如 有 与 可 待 因 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面

Jiushisuan Shuangqingkedaiyin

积计算， 不 得 过 0. 5 % ，除 酒 石 酸 峰 外 ，其 他 单 个 杂 质 峰 面

Dihydrocodeine Bitartrate

积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 双 氢 可 待 因 峰 面 积 的 0. 3 倍 (0. 3 % ) ， 杂 质 总 量 不 得 过 1. 0 % 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量 不 得

过 0. 5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.5g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 30ml溶

Cis H 23 NO 3 。C4 氏 〇6

451. 5

本 品 为 4， 5『环氧-3-甲氧基-17-甲基吗啡喃-6『醇酒石酸盐。 按干燥品计算， 含 C!8H23N03 • C4H60 6应 为 98。 0%〜101. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭或 几

乎无臭。 本品在水中易溶， 在乙醇中略溶， 在乙醚中几乎不溶。

解后， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用 高氯 酸滴 定 液 (0. lm o l/L )滴定至 溶液显蓝色， 并将滴定的结果用空白试验校正。每 l m l 高氯酸滴 定液(()• lm o l/L )相当于 45.15mg 的C^HaNOs • C4H6Oe。 【类 别 】 镇 痛 药 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 酒石酸双氢可待因片

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 水 溶 解并定量稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 50m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度为 一71. 5。 至 一73. 5。 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

酒石酸双氢可待因片 Jiushisuan Shuangqingkedaiyin Pian

200哗 的 溶 液 ， 照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 284nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 其 吸 光 度 约 为 0. 72。

Dihydrocodeine Bitartrate Tablets

(2) 取 本 品 10mg， 加 甲 醛 硫 酸 试 液 1ml，即 显 紫 色 （与福 可 定 区 别）。 (3 ) 取 本 品 10mg， 加 硝 酸 0. 05ml， 显黄色( 与吗啡的区别）。 (4 )取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶液， 滴 加 5 m o l/L 氨 溶 液 使 成 碱 性 ， 不得生成沉淀。 (5 )取 本 品 0. l g ， 加 硫 酸 l m l 溶 解 后 ，加 三 氯 化 铁 试 液 0。05ml， 缓慢温热， 显棕黄色； 继 续 加 人 2 m o l/L 硝 酸 0. 05ml 后 不 显 红 色 （与 可待因和吗啡的区别）。 (6 )取 本 品 5% 的 溶 液 0. 1ml， 依 次 加 入 10% 溴化 钾溶液

本 品 含 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 （c 18h 23n o 3 » C4H 60 6) 应 为 标 水 量 的 9 3.0% 〜107.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 （相 当 于 酒 石 酸 双 氢 可 待 因

o. 15g)， 加 水 50ml， 振摇使酒石酸双氢可待因溶解， 滤过， 滤 液置水浴上蒸干， 残渣按下述方法进行试验。 (1 )取 残 渣 10mg， 加 甲 醛 硫 酸 试 液 lm l， 即显紫色（ 与福可 定 区 别 ）。

0. lm l、 2 % 间 苯 二 酚 溶 液 0. l m l 与 硫 酸 3ml， 水 浴 加 热 5〜 10

(2 )取 残 渣 10mg， 加 硝 酸 0. 0 5 m l， 显黄色（ 与 吗 啡 区 别 ）。

分钟， 显黑蓝色， 冷却后倾入水中显红色。

(3 )取 残 渣 0. l g ， 加 硫 酸 lm l溶 解 后 ， 加三氯化铁试液

【检 查 】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法测

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 2〜4。2。 溶 液 的 颜 色 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l溶 解 后 ， 立即与 橙

黄 色 2 号 标 准 比 色 液 ( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

0. 05ml， 缓慢温热， 显黄褐色； 继 续 加 入 2 m o l/L 硝 酸 0. 05ml 后 不 显 红 色 （与可 待因 和吗啡 的区别）。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 精密称定， 加水

使 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含酒石酸

有 关 物 质 精密称取本品适量， 加水溶解并定量稀释

双 氢 可 待 因 2m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另

制 成 每 lm l中 含 2m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 磷 酸

取磷 酸 可 待 因 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制

可待因对照品适量， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成

成 每 l m l 中 约 含 1. Omg的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 精密量取

每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 精密量取供

供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1ml， 置同一 100ml量 瓶 中 ， 用水

试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1m l， 置同一 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用水

稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 有 关

稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通

物 质 项 下 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色谱 图中 如 有 与可 待 因 峰保

则 0 5 1 2 )试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以

留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过酒 石酸

0. 0 5 m o l/L 的 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0 士

双 氢 可 待 因 标 示 量 的 0 .5 % ，除 酒 石 酸 峰 外 ， 其他单个杂质的

1184 •

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

酒石酸布托啡诺

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 双 氢 可 待 因 峰 面 积 的 0 .5 倍

绿色， 最后变成棕黑色。 (3) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 酒 石 酸 布 托 啡 诺 对 照 品

(0. 5 % ) ， 杂 质 总 量 不 得 过 1. 0% 。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第 三 法 ）， 以 水 250m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法

的图谱一致（ 通 则 0402) 。 【检 查 】

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 40mg，加 水

操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取续滤液照含量测定

20m l 溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 2 号浊度标准液

项 下 的 方 法 ，自“ 照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 ” 起 ， 依法测定， 计算

(通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓。

每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。 含 量 均 匀 度 取本品1片， 研 细 ，用 水 分 次 定 量 转 移 至

有 关 物 质 取 本 品 约 25mg， 置 25m l量 瓶 中 ， 力卩0. 5m ol/L

硫 酸 溶 液 lm l， 振摇使溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试

250ml量 瓶 中 ， 振摇使酒石酸双氢可待因溶解并稀释至刻度，

品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇

摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 照紫外-可

匀， 作 为 对 照 溶 液 。照高 效 液 相 色谱 法 （ 通 则 0512)试 验 ， 用苯

见分 光光度法” 起 ， 依法测定含量， 应 符 合 规 定 ( 通 则 0941) 。

基键合硅胶为填充剂， 以 0. 0 5 m o l/L 乙酸铵 溶 液 (用 冰醋 酸 调

其 他 应 符合 片剂项下 有 关的 各项 规 定 （ 通 则 0101) 。

节 p H 值 至 4 .1 ) - 乙 腈 （70 ：3 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

280nm。取 对 照 溶 液 20卩1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 理论

量（ 约 相 当 于 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 15m g)， 置 100m l量 瓶 中 ， 加

板 数 按 布 托 啡 诺 峰 计 算 不 低 于 2000。精密量取对照溶液与供

水 3 0 m l， 超 声 （约 1 0 分 钟 ）使 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 溶 解 ， 放冷，

试 品 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记 录色 谱图 至 主 成 分

用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光

峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各

度 法 （通 则 0401)， 在 284nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另精密称

杂 质 峰 面 积 的 和 不 得大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （ 1 .0 % ) 。

取 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 对 照 品 15mg， 置 100m l量 瓶 中 ， 加水溶 解并稀释至刻度， 摇匀， 同法测 定 。计 算 ， 即得。

右 旋 异 构 体 取有关物质项下的供试品溶液和对照溶

液 。照高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)试 验 ， 用环糊精为填充剂

【类 别 】 同 酒 石 酸 双氢可 待因 。

( Astec Cyclobond I I ， 4. 6mmX 250mm， 5jum 或效 能相 当 的 色

【规 格 】 30mg

谱 柱 以 0 .0 5 m o l/L 乙 酸 铵 溶 液 （用 冰 醋 酸 调 节 p H 值至

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

4 .1 )-乙腈（ 85 ：15)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 280nm。取酒石 酸 布 托 啡 诺 与 右 旋 异 构 体 的 混 合 对 照 品 约 25mg， 置 2 5m l量瓶 中， 加 0. 5 m o l/L 硫 酸 溶 液 1ml， 振摇使溶解， 用水稀释至刻 度， 摇匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 该 溶 液 注 入 液 相 色

酒石酸布托啡诺

谱仪， 记录色谱图， 布托 啡 诺峰 与右旋 异构 体峰 的 分离度 应 符

Jiushisuan Butuofeinuo

合要求， 理 论 板 数 按 布 托 啡 诺 峰 计 算 不 低 于 2000。精 密量取

Butorphanol Tartrate

对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20M， 分别注入液相色谱仪， 记录色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 右 旋 异 构 体 峰 ， 其峰面积不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.o g ， 精密称定， 置 10m l 量 瓶 中 ， 加

入 二 甲 基 亚 砜 2m l， 再 加 0. 2 m o l/L 硫 酸 溶 液 使 溶 解 并 稀 释 至 刻度， 摇匀， 精 密 量 取 2ml，置 顶 空 瓶 中 ， 密封， 作为供试品溶 液 ; 取 苯 、甲 苯、 二甲苯、 三氯甲烷、 二氯甲烷与甲醇各适量， 精 C21H 29N 0 2 • C4H 6O s

477. 55

密称定， 用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 0. 2^g、

本 品 为 （一） -17-环 丁 基甲 基 -3 ， 14-二 羟 基 吗 啡 喃 I > ( 一 ） -

甲 苯 89pg、 二 甲 苯 217网 、 三 氯 甲 焼 6辟 、 二 氯 甲 院 6 0 ^g 与甲

酒 石 酸 盐 。按 无 水 、 无溶剂物计算， 含 c 21h 29n o 2 • c 4h 6o 6

醇 300吨 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 2m l， 置顶空瓶中， 密封， 作为

应为 98.0% 〜102.0% 。

对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结晶 性 粉 末; 无 臭 。

以 100%二 甲 基 聚 硅氧 烷 （ 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的毛 细 管柱

本品在甲醇中略溶， 在水或乙醚中微溶， 在三氯 甲 烷中 不

为色谱柱； 起 始 温 度 为 40°C， 维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 8°C的速

溶； 在 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 中 溶 解 。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 甲 醇 溶 解并定量 稀 释 制 成

率 升 温 至 180°C， 维 持 5 分钟； 进 样 口 温 度 为 200°C， 检测器温 度 为 250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 30分钟。

每 lm l中 约 含 4m g的溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋度为

取对照品溶液顶空进样， 记录色谱图， 各 成 分 峰间 的 分 离度 均

— 60° 至一 66°。

应 符 合 要 求 。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 约 10mg， 加 甲 醇 2 m l溶 解 后 ， 加氨制

硝酸银试液数滴， 置水浴中加热， 试管内壁形成银镜。 (2 )取 本 品 约 5mg， 加入卩比唆15m l及 酷 酐 5 m l， 溶液 显翠

录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 苯 、甲 苯 、 二甲苯、 三氯甲 烷、 二 氯 甲 烷与 甲 醇 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。 水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，

1185

歌渝公

酒石酸布托啡诺注射液

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

含 水 分 不 得 过 2 .0 % 。

液 。照 酒 石 酸 布 托 啡 诺 右 旋 异 构 体 项 下 的 方 法 测 定 。供试品

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

溶液色谱图中如有右旋异构体峰， 其峰面积不得大于对照溶 液主峰面积（ 1 .0 % ) 。

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143) ，每 l m g 酒

石 酸 布 托 啡 诺 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 50EU。

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 40ml使

其 他 应符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。

溶解， 加结晶紫指示剂1 滴 ， 用高氯酸滴定液(0. lm o l/L ) 滴定至

【含量测定】 照 高效 液 相 色谱 法（ 通 则 0512)测 定 。

溶液显蓝色， 并将滴定结果用空白试验校正， 即得。每 l m l高氯

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用苯基键合硅胶为填充

酸滴定液(0. lm o l/L ) 相当于 47. 76mg 的 C21H 29N 0 2 • C4H 60 6。

剂； 以 0 .0 5 m o l/L 乙 酸 铵 溶 液 （ 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 4.1 V

【类 别 】 镇 痛 药 。

乙腈（ 70 : 3 0)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 280nm。理 论 板 数 按 布

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

托 啡 诺 峰 计 算 不 低 于 2000。

【制 剂 】 酒石酸布托啡诺注射液

测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 酒 石 酸 布 托 啡 诺 10mg)， 置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

附：

2(^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取酒石酸布托啡诺对 照 品 约 50mg， 精密称定， 置 25m l量 瓶 中 ， 加 0 .5m Q l/L 硫酸溶

右旋异构体

液 1m l， 振摇使溶解， 用水稀释至刻度， 精 密 量 取 5m l，置 50ml

r ^ >

量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积计算， 即得。

’

恥

【类 别 】 同 酒石 酸布托啡诺 。

沐

g HO

【规格】 （ l ) l m l { lm g

H

HO

(2)2m l : 4mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

C21H 29N 0 2 • C4H 60 6

477.55

( + )-17-环 丁 基 甲 基 -3 ，14-二 羟 基 吗 啡 喃 EK — 酒石

酒石酸麦角胺

酸盐

Jiushisuan Maijiao^an

Ergotamine Tartrate

酒石酸布托啡诺注射液 Jiushisuan Butuofeinuo Zhusheye

Butorphanol Tartrate Injection 本 品 为酒 石 酸 布 托 啡 诺的 灭 菌水 溶 液 。含酒 石酸布托啡 诺（ C 21H 29N 〇2 • C 4 H 6 0 6 ) 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 1 1 0 .0 % 。 本品不得添加抑菌剂。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 在 右 旋 异 构 体 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品 溶

液主峰的保 留时间应 与 酒石 酸布 托啡诺和 右旋异构 体的 混 合 对 照 品 溶液中 酒石 酸布 托啡诺峰( 前 ）的保 留 时 间 一 致 。 【检 查 】 p H 值

应 为 3 . 0 〜 5. 5 ( 通 则 0631) 。

有 关 物 质 取本品适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中含酒石

本 品 为 2 '-甲基-5、_(苯甲基)-12'-羟基麦角烷-3 '， 6、18-三 酮 酒石 酸盐 ， 或以含二分子甲 醇的结 晶形 式存在。按干燥品计 算， 含（ C33H35N50 5) 2 • C4H60 6 应为 97.0% 〜103.0% 。

酸布托啡诺l m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l ，置

【性 状 】 本 品 为 无 色 结 晶 ， 或类白色结晶性粉末； 无臭。

100ml 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照酒

本品在乙醇中微溶； 在酒石酸溶液中易溶。

石 酸 布 托 啡 诺 有 关 物质 项下 的方法测定。供试品溶 液 色 谱 图

比 旋 度 避 光 操 作 ，测 定 在 1 小 时 内 完 成 。取 本 品

中如 有 杂 质 峰 ， 除枸橼酸峰外， 单个 杂 质的 峰 面 积 不 得 大 于 对

0. 30g， 加 碳 酸 氢 钠 0. 5 g 与 水 25ml， 用 无 乙 醇 的 三 氯 甲 烷 （取

照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 (0. 3 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大

三氯甲烷， 经 水 充 分 洗 涤 后 使 用 ）振 摇 提 取 7 次 （第 一 次 用

于对照溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。

10ml， 以 后 均 用 6 m l)， 合并三氯甲烷提取液， 滤过， 并稀释成

右 旋 异 构 体 取有关物质项下的供试品溶液与对照溶

•1186 •

50. 0m l， 依法测定旋光度（ 通 则 0621) 。再 精 密 量 取 上 述 三 氯

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

麦 角 胺咖 啡因片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

甲 烷 提 取 液 25ml， 用氮气流除去三氯甲烷， 加 冰 醋 酸 20m l溶

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在冷处保存。

解后， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. 05m ol/L) 滴

【制 剂 】 麦角胺咖啡因片

定至溶液显蓝绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L )相 当 于 29. 0 8 m g 的 麦 角 胺 。 计算三氯甲烷提取液中麦角胺的含量;本 品的比 旋 度 ， 按麦角

麦角胺咖啡因片

胺计算， 为 一154°至 一165°。

M aijiao， an Kafeiyin Pian

【鉴 别 】 ⑴ 取 本 品 约 30mg， 加 酒 石 酸 15mg与 水 6m l，

Ergotamine and Caffeine Tablets

振摇使溶解， 取 此 溶 液 0. 1ml， 加 冰 醋 酸 lm l、 三氯化铁试液1 滴 与 磷 酸 1ml， 置 80°C水 浴 中 加 热 ， 数分钟后显蓝紫色。 (2 )取 本 品 少 量 ， 置载玻片上， 加浓过氧化氢溶液1 滴 ， 稀 醋 酸 0. l m l 与 醋 酸 钾 试 液 0. 2ml， 置显微镜下观察， 可见无色

本品每片中含酒石酸麦角胺[(C33H35N5CU2 • 0 玫 0 6]应为 0. 85〜1.15吨 ， 含无水咖啡因(€8111。 ]^4(^)应 为 90. 0〜110。 Omg。 【处 方 】

结晶性沉淀。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 424

酒石酸麦角胺

lg

无水咖啡因

图） 一致。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 20mg， 加 水 8m l， 依法测定（ 通则

制成

lOOg 1000片

【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 双 层 片 ， 内层含酒石酸麦角胺，

0631)， pH 值应为 4 .0 〜 6 .0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 30mg， 加 酒 石 酸 15m g 与 水 6 m l振 摇 溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显色， 与 黄 色 3 号标

准 比 色 液 ( 通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 氯 化 物 取 本 品 25mg， 加 酒 石 酸 15m g与 水 25ml， 振摇

使溶解， 依法检查（ 通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 0. 50m l制

可用少量色素着色； 外层含咖啡因， 呈白色。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 1 片(糖衣片除去包衣）， 研细， 加冰醋酸

5m l与乙酸乙酯5ml， 振摇提取后， 滤过， 取 滤 液 1ml， 缓缓加硫酸 lm l， 生成紫色环， 振摇后紫色环消失， 溶液呈紫蓝色。 (2 )取 本 品 1 片 （ 糖 衣 片 除 去 包 衣 ）， 研细， 取 1 /1 0 量置瓷 皿中， 加 盐 酸 l m l 与 氯 酸 钾 0. l g ， 在水浴上蒸干， 将瓷 皿覆在

成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 02% ) 。 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 ， 加 甲醇 - 二 氯 甲 烷 （1 : 9)

溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 作为供试

盛有氨试液数滴的另一瓷皿上， 残渣即显紫色， 再加 氢氧化钠 试液数滴， 紫色又消失。

品溶液;精密量取适量， 分 别 加 甲 醇 -二 氯 甲 烷 （1 5 9) 溶液稀

【检 查 】 含 量 均 匀 度 酒 石 酸 麦 角 胺 取 本 品 1 片 （ 糖

释制成每 lm l 中约含 0. 025mg、 0. 05mg、 0. lm g 和 0. 2mg 的

衣 片 除 去 包 衣）， 置研钵中， 加 稀 乙 醇 2m l， 研 磨 5 分钟， 然后用

溶液， 作 为 对 照 溶 液 （1 ) 、 （ 2 )、 （ 3)和 （4 )

1%酒 石 酸 溶 液 15m l分 次 洗 入 2 0m l量 瓶 中 ， 振 摇 约 30分 钟 ，

。

照薄层色谱法（ 通则

0502)试 验 ， 吸 取 上 述 五 种 溶 液 各 5卩1， 分别点于同一硅胶G 薄

用酒石酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试

层 板 上 ( 点 样 后立 即取薄层板置 含浓氨溶液20m l的 烧 杯 上 方 ，

品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 酒 石 酸 麦 角 胺 含 量 ，限

使点样处在氨蒸气中熏20秒 钟 ， 再置冷 空气 流 下 干 燥 20秒

度为± 2 0% ， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

钟 ）， 以无水乙醇-二氯甲烷- 二甲 基 甲 酰 胺 - 乙 醚 （ 5 : 10 : 15 : 70)为 展 开 剂 ， 展 开 约 17cm， 取出， 在冷空气流下干燥约2 分

其 他 除双层片崩解时限应在30分钟内崩解外， 应符合

片 剂 项 下 有 关的 各项 规 定 （ 通 则 0101) 。

钟， 喷以对二甲氨基苯甲醛溶液[ 取 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 lg ， 加

【含 量 测 定 】 酒 石 酸 麦 角 胺 取 本 品 2 0 片 （ 糖衣片除去

盐酸- 乙醇(1 : l)1 0 0 m l使 溶 解 ] ， 置 60°C放 置 约 5 分 钟 。供

包 衣 ）， 精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 酒 石 酸 麦 角

试品溶液如显杂质斑点， 与 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 和 （4) 的主

胺 5mg ) ， 置研钵中， 加 稀 乙 醇 2m l， 研 磨 5 分钟， 然 后 用 1%酒

斑点比较， 杂 质 总 量 不 得 大 于 2 .0 % ， 且 大 于 1 .0 % 的杂质斑

石 酸 溶 液 50m l分 次 洗 入 100m l量 瓶 中 ， 振 摇 约 3 0 分 钟 ，加

点不得多于1个 。

1%酒 石 酸 溶 液 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 作 为 供 试 品 溶 液 。照酒石

干 燥 失 重 取 本 品 约 0 .2 g ，在 95°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 6 .0 % ( 通 则 0831) 。

酸 麦 角胺 项 下的 方 法 测 定 ， 即得。 咖 啡 因 精 密 量 取 上 述 供 试 品 溶 液 20ml， 置 100ml量瓶

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 lOmg， 精密称定， 置 200m l量瓶

中， 加 水 2 0m l与 稀 硫 酸 10ml， 再 精 密 加 碘 滴 定 液 (0. lm o l/L )

中， 加 1%酒 石 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

50ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 在 暗 处 静 置 15分 钟 ， 用干燥滤

5m l， 置具塞试管中， 精 密 加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 试 液 10ml，暗

纸 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 50ml，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液

处 放 置 3 0 分 钟 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在

(0. lm o l/L ) 滴 定 ， 至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 2m l， 继续 滴定

550nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取马来酸麦角新碱对照品约

至蓝色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 碘滴

10mg， 精密称定， 同 法 测 定 。计 算 ，即 得 。每 lm g 马来酸麦角

定液（ 0. lm o l/L ) 相当于 4. 855mg 的 C8H 1{)N40 2。

新碱相当于 1. 488mg 的 (C33H35N50 5) 2 • C4H 60 6 。 【类 别 】 抗 偏 头 痛 药 。

【类 别 】 同 酒石 酸 麦 角 胺 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在凉处保存。

1187

歌渝公

酒石 酸美 托 洛 尔

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

有关物质I

取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定

量稀释制成每lm l中 含 2m g的溶液， 作为供试品溶液； 精密

酒石酸美托洛尔

量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10吨 的 溶 液 ，

Jiushisuan Meituoluo’ er

作 为 对 照 溶 液 。照高效 液 相 色谱 法 ( 通 则 0512)试 验 。用十八

Metoprolol Tartrate

烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 铵 3. 9g， 加 水 810ml溶 解 后 ， 加 三 乙 胺 2. 0m l， 冰 醋 酸 10。0 m l， 磷 酸 3. 0m l， 摇勻） - 乙 腈 （824 : 1 46)为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 2 m l;柱 温 30°C;检 测 波 长 为 280nm。另 取 酒 石 酸 美 托 洛 尔 对

X:

N.

CH,

照品， 加流 动相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 2m g的 溶 液 ， 置 石英杯中， 在 距 离 紫 外 光 灯 （254nm)下 5cm 处 ， 放 置 3 小时， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 系 统 适 用 性 溶 液 2(^1， 注入 液 相 色 谱仪， 美托洛尔峰的保留时间约为7 分钟， 相对保留时间约 0. 3 处 为 4 -[( 2 1 ^ )- 2-羟基-3 -[(1 -异 丙 基 ）氨 基 ] 丙 氧 基 ] 苯 甲

(C15H 25N 0 3) 2 • C4H 60 6

684. 82

本 品 为 （士 ） -1-异 丙 氣 基 -3 -[4 -(2 -甲 氧 乙 基 ）苯 氧 基 ] - 2丙 醇 L ( + )-酒 石 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 （C15H 25N〇3) 2 • C4H 6O s 不 得 少 于 99.0% 。 【性 状 】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭 。

本品在水中极易溶解， 在乙醇或三氯甲烷中易溶， 在无水 乙醇中略溶， 在丙酮中极微溶解， 在乙醚中几乎不溶； 在冰醋 酸中易溶。

醛(杂 质 I ) 峰 ， 美 托 洛 尔 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 10. 0 。 取 对 照 溶 液 20M 注人液相色谱仪， 理论板数按美托洛尔峰计 算 不 低 于 3000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20^1， 分 别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍 。 供试品溶液的色谱 图中 如 有 与杂 质工 峰保 留时 间 一 致的 色 谱 峰， 其 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 (0. 3% ) ; 其 他 单 个杂质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 （ 0. 3 % ) ;各 杂 质 峰 面 积 的 和 （ 杂 质 I 峰面

熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 120〜124°C。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度为

积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 计 入 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 ( 0 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.1 倍的色谱峰忽略不计。

+ 6. 5°至 + 10. 5° 。 【鉴别3

干 燥 失 重 取本品， 在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不

(1)取 本 品 约 0.3g， 置洁净 的试管中 ， 加 水 10ml溶

得 过 0. 5% ( 通 则 0831) 。

解， 加硝酸银试液过量， 即生成白色沉淀， 滴加氨试液恰使沉淀溶 解后， 将试管置水浴中加热， 银即游离并附在管的内壁成银镜。

炽 灼 残 渣 取 本 品 2. 0g， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

渣 不 得 过 0 .1 % 。

(2 )取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20m 的溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 224nm

重 金 属 取炽灼残淹项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

的 波长 处 有最 大 吸 收 。

【含 量 测 定 】

取 本 品 约 0. 3g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

(3 )取 本 品 适 量 ， 加水溶解后， 再加氨试液碱化， 用二氯甲

20m l， 微温溶解后， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用高氯酸滴定液

烷提取， 静置， 取适量二氯甲烷液， 置水浴上蒸干， 置五氧化二

(0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 ， 并将滴定的结果用空白试

磷干燥器中放置过夜， 依 法 测 定 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应

验 校 正 。每 l m l 髙 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 34. 24mg

与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 685图）一 致 。

的 ( c 15h 25n o 3) 2 • C4H 60 “

【检 查 】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法测

【类 别 】 P 肾 上 腺 素受 体阻 滞 剂。

定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 6. 0〜7. 0。 有关物质I

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

取本品， 加甲醇溶解并定量稀释制成每

【制 剂 】 （ 1 )酒 石 酸 美 托 洛 尔 片 （ 2) 酒 石酸 美 托 洛 尔 注

l m l 中 约 含 50m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液;精 密 量 取 适 量 ， 用

射 液 （ 3)酒 石 酸 美 托 洛 尔 胶 囊 （ 4) 酒石酸美托洛尔缓释片

甲 醇 分 别 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. lm g 和 0. 25m g的溶 液， 作为对照溶液（ 1 )和 （ 2 ) 。照薄 层色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ，

附:

量 取 上 述 三 种 溶 液 各 5pJ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 甲醇- 乙酸乙酯（10 ：90)为 展 开 剂 （ 层 析 缸 底 部 放 置 2 个盛有 展 开 剂 体 积 30% 的 浓 氨 溶 液 小 烧 杯 ， 并 预 先 平 衡 1 小时以 上 ）， 展开后， 在空气中晾干3 小时， 再 置 碘 蒸 气 缸 中 放 置 15

杂质I OHC CH3 、CH3

小时， 取出， 立即检视， 除主斑点与原点外， 供试品溶液如显杂 质斑点， 其颜色与对照溶液(2 )的主斑点比较， 不得更深， 且深 于对照溶液（ 1 )主 斑 点 的 杂 质 斑 点 不 得 多 于 1 个 。

1188

C13H 19N 0 3 237. 29 4 -[(2兄S)-2-羟基- 3 - [( l- 异 丙 基 ）氨基] 丙 氧 基 ]苯 甲 醛

中 国 药 典 2015年 版

歌渝公

酒石酸美托洛尔注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(824 : 146)为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 2ml， 柱 温 为 30°C; 检测

酒石酸美托洛尔片 Jiushisuan Meituoluo’ er Pian

Metoprolol Tartrate Tablets

波 长 为 275nm。理 论 板 数 按 美 托 洛 尔 峰 计 算 不 低 于 3000。 测 定 法 取 本 品 20片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

( 约 相 当 于 酒 石 酸 美 托 洛 尔 60m g)， 置 200m l量 瓶 中 ， 加流动 相适量， 超 声 约 30分钟使酒石酸美托洛尔溶解， 放冷， 用流动 相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密量

本 品 含 酒 石 酸 美 托 洛 尔 [ ( c 15h 25n o 3) 2 • C4H 60 6] 应为 标 示 量 的 95.0% 〜105.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （ 约 相当于 酒石 酸美 托洛

取 20M， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取酒石酸美托洛尔 对照品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 0. 3m g的 溶 液 ， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 同 酒 石酸 美托 洛尔 。

尔 0. 3 g )， 加 水 10m l振 摇 使 酒 石 酸 美 托 洛 尔 溶 解 ， 滤过， 滤液

【规 格 】 （ l)25m g

照酒 石酸 美托 洛 尔 项 下 的 鉴 别 （ 1)项 试 验 ， 显相同的反应。

【贮 藏 】 避 光 ， 密封保存。

(2)50mg

(3) lOOmg

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照•品溶液主峰的保 留时间 一 致。 (3 ) 取 本 品 细 粉 ， 用 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含酒

酒石酸美托洛尔注射液

石 酸 美 托 洛 尔 20pg的 溶 液 ， 滤过， 滤 液 照 紫 外-可见分 光 光 度

Jiushisuan Meituoluo’ er Zhusheye

法 ( 通 则 0401)测 定 ， 在 224nm 的波长 处有最大吸收 。

Metoprolol Tartrate Injection

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （ 约相当于酒石

酸 美 托 洛 尔 50m g)， 精密称定， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 加流动相适 量， 超 声 约 30分钟使酒石酸美托洛尔溶解， 放冷， 用流动相稀 释至刻度， 摇勻， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 酒 石 酸 美 托 洛 尔 10冲 的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照 酒 石 酸 美 托 洛 尔 有 关 物 质 n 项下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ， 扣 除 相 对 保 留 时 间 0.2 前的色谱峰， 如有 与杂 质I 峰保留时间一致的色谱峰， 其峰面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 (0. 3% ) ;其他单个杂质峰面积不得 大于对照溶液主 峰 面 积 的 0 .6 倍 ( 0 .3 % ) ;各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 I 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 计 入 ) 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （ 0. 5% ) 。供

本品为酒石酸美托洛尔加氯化钠使成等渗的灭菌水溶 液 。含 酒 石 酸 美 托 洛 尔 [ ( c 15h 25n o 3) 2 • C4H 60 6] 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % ，含 氯 化 钠 （NaCl) 应 为 标 示 量 的 95. 0% 〜105. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （ 1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

液 主 峰 的 保留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间一致 。 (2 )取 本 品 ， 加 乙 醇 制 成 每 lm l中约含酒石酸美托洛尔 2 0 % 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 224nm的波 长处有 最 大 吸 收。 (3 )本 品 显 钠 盐 与 氯 化 物 鉴 别 （ 1 )的 反应( 通 则 0301) 。

试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍的色谱峰忽

【检 查 】 p H 值 应 为 5 .0 〜 8. 0 (通 则 0631) 。

略不计。

有 关 物 质 取本品作为供试品溶液； 精 密 量 取 本 品 5m l，

含量 均 匀 度 取 本 品 （25m g规 格 ）1 片 ，置 100m l量瓶

置 50m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5m l，

中， 加流动相适量， 超 声 约 30分 钟， 放冷， 用流动相稀释至刻

置 100ml量瓶中•， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。

度， 摇匀， 滤过， 取续滤液照含量测定项下的方法测定含量， 应

除 进 样 体 积 为 5 0 p l外 ， 照 酒 石 酸 美 托 洛 尔 有 关 物 质 n 项下的

符合规定（ 通 则 0941) 。

方法测定， 供试品溶液的色谱图中， 扣 除 相 对 保 留 时 间 0 .2 前

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

的色谱峰， 如有 与杂 质I 峰保留时间一致的色谱峰， 其 峰面积

第 一 法 ）， 以 氯 化 钠 的 盐 酸 溶 液 （取 氯 化 钠 2g，加 盐 酸 7m l，加

乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍

水至 1000ml) 900ml(lOOmg 规 格 ）或 500ml(25mg、50mg 规

(0. 3% ) ， 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的

格) 为溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 100 转 ， 依法操作， 经 3 0 分钟

0 .6 倍 ( 0 .3 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 I 峰 面 积 乘 以 校 正

时， 取溶液滤过， 滤液照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在

因 子 0. 1 后 计 入 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （ 0. 5% ) 。供

274nm 处 测 定 吸 光 度 ； 另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适

试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍的色谱峰 忽

量， 加 溶 出 介 质 制 成 每 l m l 中 约 含 lO O pg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，

略不计。

计算每片的溶出量， 限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。 其 他 应符 合 片剂项下有关 的各 项规定( 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 照高效液相色 谱 法( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八 烷基 硅 烷 键 合 硅 胶

为 填 充 剂 ；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 铵 3 .9 g ， 加 水 810m l溶 解， 加 三 乙 胺 2. 0m l， 冰 醋 酸 10. 0m l， 磷 酸 3. 0m l， 摇勻） - 乙腈

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143) ，每 l m g 酒

石 酸 美 托 洛 尔 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 15EU。 其 他 应 符合 注 射剂 项 下 有 关的 各项 规 定 ( 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 酒 石 酸 美 托 洛 尔 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通

则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

1189

歌渝公

酒石酸美托洛尔肢嚢

中 国 药 典 2015年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

为填充剂； 以 醋酸盐缓冲 液( 取 醋 酸 铵 3. 9g， 加 水 810ml溶 解 ，

含量 均 匀 度 取 本 品 （25m g规 格 ）1 粒 内 容 物 ， 置 100ml

加 三 乙 胺 2 .0m l，冰 醋 酸 10. 0m l，磷 酸 3. 0m l，摇 勻 ） - 乙腈

量瓶中， 加流动相适量， 超 声 约 30分 钟 ， 放冷， 用流动相稀释

(824 : 146)为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 2m l; 柱 温 为 30°C; 检测

至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液照含量测定项下方法测定含量，

波 长 为 275nm。理 论 板 数 按 美 托 洛 尔 峰 计 算 不 低 于 3000。

应符合规定（ 通 则 0941) 。

测定法精密量取本品， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

其 他 应 符合 胶囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0103) 。

中 约 含 酒 石 酸 美 托 洛 尔 0. 3 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精

【含量测定】 照高效 液 相 色谱 法（ 通 则 0512)测 定 。

密 量 取 20M， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另取 酒 石 酸 美 托

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

洛 尔 对 照 品 30mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0 .9 % 氯化

为填充剂； 以醋酸盐 缓冲液( 取 醋 酸 铵 3. 9g， 加 水 810ml溶 解 ，

钠 溶 液 30ml， 振摇使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，同法

加 三 乙 胺 2. 0m l，冰 醋 酸 10. 0m l，磷 酸 3. 0m l，摇 匀 ） - 乙腈

测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。

(824 : 146)为 流 动 相 ； 流 速 每 分 钟 2m l， 柱 温 为 30°C; 检 测 波

氯 化 钠 精 密 量 取 本 品 5ml， 加 水 40ml， 加 2% 糊精溶液

长 为 275nm。理 论 板 数 按 美 托 洛 尔 峰 计 算 不 低 于 3000。

5m l与 荧 光 黄 指 示 液 5〜8 滴 ， 用 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴

测 定 法 取 本 品 2 0 粒 (25m g规 格 ）， 精密称定， 计算平均

定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相 当 于 5. 8 44m g的

装量， 取 内 容 物 混 合 均 匀 或 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 （50mg

NaCl0

规 格 ），研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 酒 石 酸 美 托 洛 尔

【类 别 】 同 酒石 酸美 托 洛 尔 。

60mg)， 置 200ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超 声 约 3 0 分钟使酒

【规 格 】 （ l)2 m l ：酒 石 酸 美 托 洛 尔 2m g 与 氯 化 钠 18mg

石酸美托洛尔溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，

(2)5m l : 酒 石 酸 美 托 洛 尔 5m g与 氯 化 钠 45mg

取续滤液作为供试品溶液， 精密量取2

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

0 4

， 注人液相色谱仪，

记录色谱图； 另取酒石酸美托洛尔对照品， 精密称定， 加流动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3 m g 的 溶 液 ，同法测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 同 酒石 酸美 托洛 尔。

酒石酸美托洛尔胶囊

【规 格 】 （ l)25m g

Jiushisuan Meituoluo^er Jiaonang

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

Metoprolol Tartrate Capsules 本 品 含 酒 石 酸 美 托 洛 尔 [ ( c 15h 25n o 3) 2 •

c 4h

(2)50mg

6o 6] 应为

标 示 量 的 90.0% 〜110.0% 。 【鉴 别 】 （ 1 )取本品的 内容 物适 量 （约相当于 酒 石酸 美托

洛 尔 o. 3 g )， 加 水 10ml， 振摇使酒石酸美托洛尔溶解， 滤过， 滤

酒石酸美托洛尔缓释片 Jiushisuan Meituoluo^er Huanshipian

Metoprolol Tartrate Sustained-release Tablets

液 照 酒 石 酸 美托 洛尔 项下 的鉴 别（1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )在 含 量 测 定 项下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主 峰 的 保 留时间应 与对照品溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致 。 (3 )取 本 品 的 内 容 物 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含酒石酸美托洛尔2 0 % 的溶液， 滤过， 滤液照 紫外-可 见分 光 光度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 224nm 的 波长处 有最大 吸 收 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （ 约相当于酒石

酸 美 托 洛 尔 50m g)， 精密称定， 置 25m l量 瓶 中 ， 加流动相适 量， 超 声 约 30分钟使酒石酸美托洛尔溶解， 放冷， 用流动相溶 解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密

本 品 含 酒 石 酸 美 托 洛 尔 [ ( c 15h 25n o 3) 2 • C4H 60 6] 应为 标 本 量 的 90. 0 % 〜110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ， 薄膜衣片除去包衣

后显白色或类白色。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 酒石 酸美 托洛

尔 o. 3 g )， 加 水 10ml， 振摇使酒石酸美托洛尔溶解， 滤过， 滤液 照酒石酸美 托洛 尔项 下的 鉴别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰 的保留时间应与对照品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致。

量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 酒 石 酸 美 托 洛

(3 )取 本 品 细 粉 ， 用 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含酒

尔 10% 的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照 酒石酸美托洛尔有关物质

石 酸 美 托 洛 尔 20炖 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

n 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ， 扣除相对 保 留

0401)测 定 ， 在 224nm的 波 长处 有 最 大 吸 收 。

时 间 0 .2 前 的 色 谱 峰 ， 如 有 与 杂 质 I 峰保留时间一致的色谱

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （ 约相当于酒石酸

峰， 其 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面

美 托 洛 尔 50m g)， 精密称定， 置 2 5m l量 瓶 中 ， 加流动相适量，

积 的 0. 6 倍 (0. 3% ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰面积不得 大于 对 照 溶 液

超 声 约 30分钟使酒石酸美托洛尔溶解， 放冷， 用流动相溶解

主 峰 面 积 的 0. 6 倍 （ 0. 3 % ) ; 各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 I 峰面

并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量

积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 计 入 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积

取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 酒 石 酸 美 托 洛 尔

(0 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.1

1 0% 的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照 酒 石 酸 美 托 洛 尔 有 关 物 质

倍的色谱峰忽略不计。

n 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ， 扣除 相对 保 留

•1190 •

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

酒石酸唑吡坦

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

时 间 0 .2 前 的 色 谱 峰 ； 如 有 与 杂 质 I 峰保留时间一致的色谱

唆-3-乙酰胺-L-(+)-酒 石 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 (C!9H21N30 )2 •

峰， 其 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面

(： 4氏 0 6不 得 少 于 98.5% 。

积 的 0. 6 倍 (0。3% ) ， 其他 单个 杂 质峰 面积不得 大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 （ 0. 3 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 I 峰面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 计 入 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 ( 0 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.1

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 略有引

湿性。

‘

本品在甲醇中略溶， 在水或乙醇中微溶， 在 三 氯 甲 烷 或二 氯甲烷中几乎不溶； 在 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 中 溶 解 。 【鉴 别 】 （ 1) 取 本 品 约 10mg， 置干燥试管中， 加丙二酸约

倍的色谱峰忽略不计。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

lO m g与 醋 酐 10 滴 ， 水 浴 加 热 1〜3 分 钟 ， 溶液显红棕色。

第 二 法 ）， 以 水 900m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法

( 2 ) 取 本 品 约 2 0 m g，加 10%溴 化 钾 溶 液 0. lm l、 2% 间苯

操作， 在 1 小时、 4 小时、 8 小 时 时 分 别 取 溶 液 10ml， 滤过， 并即

二 酚 溶 液 0. l m l 与 硫 酸 3m l， 水 浴 加 热 10分 钟 ， 显 深 蓝 色 ;冷

时补充相同温度、 相同体积的溶出介质， 分别取续滤液， 照紫

却后倾入水中， 即变为红色。

外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 274nm 的波 长处 分别 测

(3 )取 本 品 适 量 ， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成

定 吸 光 度 。另 取 酒 石 酸 美 托 洛 尔 对 照 品 ， 精密称定， 加水溶解

每 l m l 中 约 含 10冲 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g 的 溶 液 ，同法测定吸光

0401)测 定 ， 在 237nm与 294nm的 波 长 处有 最 大 吸 收 。

度， 分 别 计 算 每 片 在 不 同时 间的 溶 出 量 。本 品 每 片 在 1 小 时 、

(4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 。如

4 小 时 与 8 小 时 的 溶 出 量 应 分 别 相 应 为 标 示 量 的 25% 〜

不一致， 取 本 品 与 对 照 品 各 约 50mg， 分 别 加 0. lm o l/ L 盐酸溶

45% 、 40%〜75%和 75% 以 上 ， 均应符合规定。

液 5 m l溶 解 后 ，加 水 5ml，边 搅 拌 边 滴 加 2 m o l/L 氨 溶 液

其 他 应 符合 片剂项下 有 关的 各项 规 定 （ 通 则 0101) 。

0. 5m l， 析出沉淀后， 滤过， 沉淀用水洗涤， 在 105°C干 燥 2 小

【含 量 测 定 】 照 高效 液相色谱 法（ 通 则 0512)测 定 。

时， 照红外分光光度法（ 通 则 0402)测 定 ， 二者的红外光吸收图

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八 烷基 硅烷 键 合硅 胶

谱应一致。

为 填 充 剂 ；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 铵 3. 9g， 加 水 810m l 溶 解， 加 三 乙 胺 2. 0m l， 冰 醋 酸 10. 0m l， 磷 酸 3. 0m l， 摇匀） - 乙腈 (824 : 146)为 流 动 相 r 流 速 为 每 分 钟 2m3U柱 温 为 30°C;检测

波 长 为 275nm。 理 论 板 数 按 美 托 洛 尔 峰 计 算 不 低 于 3000。 测 定 法 取 本 品 20片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

(5 )本 品 的 水 溶 液 显 酒 石 酸 盐 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通则 0301) 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 ， 加水溶解并稀释制成每lm l中

约 含 2 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631 ) ，p H 值 应 为 4. 0〜6. 0 o

( 约 相 当 于 酒 石 酸 美 托 洛 尔 60mg)， 置 200m l量 瓶 中 ， 加流动

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 2 5 g 与 酒 石 酸 0. 125g,

相适量， 超 声 约 30分钟使酒石酸美托洛尔溶解， 放冷， 用流动

加 水 1 0m l使 溶 解 并 稀 释 至 25ml，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如显浑

相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续溶液作为供试品溶液， 精密量

浊， 与 1 号浊度标准液（ 通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如

取 20^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取酒石酸美托洛尔

显色， 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得

对照品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

更深。

含 0. 3 m g 的 溶 液 ， 同法测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 同 酒 石酸 美托 洛尔 。 【规 格 】 （l)100mg

有 关 物 质 取本品适量， 加流动相溶解并稀释制成每

l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量，

(2)150mg

用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm g 中 约 含 l p g 的 溶 液 ， 作为对照

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)试 验 ， 用十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以乙腈- 甲醇-0. 0 5 m o l/L 磷 酸 溶 液 （ 用三 乙 胺 调 节 p H 值 至 5. 5)(18 : 23 •• 5 9)为 流 动 相 ； 检测波长为

酒石酸唑吡坦

254nm。理 论 板 数 按 唑 吡 坦 峰 计 算 不 低 于 2000， 唑 吡坦 峰 与

Jiushisuan Zuobitan

相邻 杂质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对

Zolpidem Tartrate

照 溶 液 各 20卩1， 分别注入液相色谱仪， 记录 色谱图至主成分峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（ 0 .2 % ) 。供试品溶 液 色 谱 图 中 酒 石 酸 峰 与 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍的色谱 峰 忽 略 不 计 (0. 02% ) 。 残 留 溶 剂 取 正 丙 醇 约 4 5 m g ，用 含 1 0 % i V ，iV-二甲基甲

酰 胺 的 0. 2 m o l / L 硫 酸 溶 液 稀 释 至 5 0 0 0 m l ，作 为 内 标 溶 液 ； 精 密称取本品适量， 加内标溶液溶解并定量稀释制成每lm l中 (C 19 H 2 1 N 3 0 ) 2 • C4 He 06

764.

88

本 品 为 iV ， iV ， 6-三甲基-2-(4-甲基苯基）咪 唑 并 [ l ， 2-a] 吡

含 O . lg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另 精 密 称 取 甲 醇 、乙 醇 、乙 腈、 二氯甲烷、 正 己 烷 、四 氢 呋 喃 、 二氯乙烷、 丙酮与异丙醇各

歌渝公

酒石酸唑吡坦 片

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主 峰 的

适量， 用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中分别含上述成分 0. 3m g 、 0. 5m g、0. 04m g 、0. 06m g、0. 03 m g、0. 07m g、0. 0005mg、

保 留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间 一致 。

0. 5 m g 与 0. 5 m g 的 混 合 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供

(3 )取 含 量 均 勻 度 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光

试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2 m l，分 别 置 顶 空 瓶 中 ， 密 封 。照残

光度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 237nm与 294nm的波长处有最大

留 溶 剂 测定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 6% 氰 丙 基 苯 基 -

吸收。

94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 起始温

【检 查】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加流动相溶解

度 为 40°C， 维 持 15分 钟 ， 以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 温 至 200°C，

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 酒 石 酸 唑 吡 坦 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为

维 持 5 分钟； 进 样 口 温 度 为 2 0 0 °C ; 检 测 器 温 度 为 250°C; 顶空

供试品溶液;精密量取适量， 用流动相定量稀释制成每l m l 中

瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 2 0 分 钟 。取对照品溶液顶空进

约 含 酒 石 酸 唑 吡 坦 2. 5^xg的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照酒石 酸

样， 各 成 分 峰 及 内 标 物 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再取

唑 吡 坦 有 关物 质项 下方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂

供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按内标

质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

法以峰面积计算， 甲 醇 、乙 醇 、乙腈 、 二氯甲烷、 正 己 烷 、四氢呋 喃、 二氯乙烷、 丙 酮与 异丙 醇 的残 留 量 均 应 符合 规 定 。

( 0 . 5 % ) 。供试品溶液色谱图中酒石酸峰与小于对照溶液主

峰 面 积 0. 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 （0. 0 5 % ) 。

含 氯 化 合 物 取 本 品 约 75mg， 精密称定， 照氧瓶燃烧 法

( 通 则 0703)进 行 有 机 破 坏 ，以 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml 为吸收液， 待生成的烟雾完全吸入吸收液后， 移 至 5 0 m l纳氏 比色 管 中 ， 照氯化物检查法（ 通 则 0801)检 査 ， 与 对 照 液 （与供 试品同法操作， 但燃烧时滤纸中不含供试品， 并加标准氯化钠 溶 液 5. Oml)比 较 ， 不得更浓（ 0. 07% ) 。 氰 化 物 取 本 品 约 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0806第 一 法 ）， 应符合规定（ 生产工艺中使用了 氰化 物的产品 需检 查此 项）。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不得

过 3 .0 % (通则 0831) 。

含量均匀度

取 本 品 1 片 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加

0. l m o l / L

盐 酸 溶 液 适 量 ，振 摇 使 酒 石 酸 唑 吡 坦 溶 解 ，用

0. l m o l / L

盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液

适量， 用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含酒石 酸 唑 吡 坦 10哗 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照紫 外 -可 见 分 光 光 度法（ 通 则 0 4 0 1 )， 在 2 9 4 n m 的波长处测定吸光度;另取酒石酸 唑吡坦 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加 0. l m o l / L 盐酸溶液溶解并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 % 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算含量， 应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残

第 二 法 ）， 以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 0 0 0 m l(1 0 m g 规 格 ）或 500m l

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取炽灼残猹项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通 则

0821第 二 法 ）， 含重 金 属不 得过 百 万分 之 二 十 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml

溶解后， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用高氯酸滴定液（ O .lm o l/L )

(5m g 规 格 ）为 溶 出 介 质 ， 转 速为每分钟50转 ， 依法操作， 经 30 分钟时， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液照含量均匀度项下的方 法 ，自“ 照紫外-可 见分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)” 起 ， 依法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。 其 他 应 符合 片 剂 项 下 有 关的 各项 规 定 （ 通 则 0101) 。

滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

每 l m l 的 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 38. 2 4 m g 的

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八 烷基 硅 烷 键合 硅 胶

(C 19H 21N 30 ) 2 • c 4h 6o “ 【类 别 】 催 眠 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 酒石酸唑吡坦片

为填充剂； 以 乙腈 -甲 醇 - 0 .0 5 m o l/ L 磷 酸 溶 液 （ 用三乙胺调节 pH

值 至 5 .5 )(1 8 : 23 : 5 9 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 254nm 。

理 论 板 数 按 唑 吡 坦 峰 计 算 不 低 于 2000， 唑 吡 坦 峰 与 相邻 杂 质 峰的分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细粉

酒石酸唑吡坦片 Jiushisuan Zuobitan Pian

Zolpidem Tartrate Tablets

适 量 （约 相 当 于 酒 石 酸 唑 吡 坦 25m g)， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加流 动相适量， 振摇使酒石酸唑吡坦溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用流动相定量稀释制成每 l m l 中 约 含 酒 石 酸 唑 吡 坦 10啤 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取酒石酸唑吡

本 品 含 酒 石 酸 唑 吡 坦 [ ( c 19h 21n so ) 2 • c 4h 6o 6] 应为标 7K量的 90. 0 % 〜110. 0% 。 【性 状 】 本品为薄膜衣片， 除去包衣后显白色或类白色。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本品的 细粉 适量（ 约相 当 于酒 石 酸 唑 吡 坦

坦对照品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 10吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 同 酒 石 酸唑 吡坦 。

10mg)， 置干燥试管中， 加 丙 二 酸 约 IO m g与 醋 酐 1 0 滴 ， 水浴

【规 格 】 （l ) 5 m g

加 热 1〜3 分 钟 ， 溶液显红棕色。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

1192

(2 )1 0 m g

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

消 旋山莨 菪 碱 片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

和的 1. 5 倍 （1. 5 % ) 。

消旋山茛菪碱

干燥失重取本品， 在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831) 。

Xiaoxuan Shanlangdangjian

Raceanisodamine N

/CH3

【含量测定】 取 本 品 0. 25g， 精密称定， 加 乙 醇 (对 甲 基 红 指 示 液 呈 中 性 ）5 m l使 溶 解 ， 精 密 加 盐 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 20ml， 加甲基红指示液1 滴 ， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 盐 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相当于 30. 54mg 的C17H 23N 0 4。 【类别】 抗 胆 碱 药 。 【贮藏】 密 封 保 存 。 【制剂】 （ 1 )消 旋 山 莨 菪 碱 片 （ 2) 盐 酸 消 旋 山 莨 菪 碱 注

本 品 为 （士 ） _6沴 羟 基 - la H ，

托 烷 -3a -醇 托 品 酸 酯 。

按干燥品计算， 含 C17H 23N 0 4 不 得 少 于 99. 0 % 。

射液

附：

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ， 无臭。 本品在乙醇中易溶， 在水中溶解； 在 0. O lm o l/L 盐酸溶液

杂质I

中溶解。

/CH3

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 103〜 113°C， 熔距应在 6°C以 内 。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 与 消 旋 山 莨 菪 碱 对 照 品 ， 分 别 加甲醇 制 成 每 l m l 中 含 3 m g 的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通 则 0502) 试 验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄层 板上， 用甲苯-丙酮 - 乙醇-浓 氨 溶 液 （ 4 : 5 : 0.6 : 0 .4 ) 为展开 剂， 展开， 晾干， 置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 ， 供试品溶液所显

阿 托 酸 6/3■羟基-3«-托品酯

主斑点 的位置和 颜色 应与对照品溶液的主 斑点一致 。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 811

消旋山茛菪碱片

图）一 致 。 ( 3 )本 品显 托 烷 生 物 碱类 的 鉴别反 应（ 通 则 0301) 。

Xiaoxuan Shanlangdangjian Pian

【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.50g，加水

Raceanisodamine Tablets

15m l溶 解 后 ， 溶液应澄清无色。 有关物质取本品， 加 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另 取阿 托 酸 6斤羟基-3«-托 品 酯 （杂 质 I ) 对 照 品 适 量 ， 加 0. 01mol/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为对照品溶液； 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1m l，

本 品 含 消 旋 山 莨 菪 碱 （c 17 h 23 n o 4 ) 应 为 标 示 量 的90. 0 % 〜110. 0 % o 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣 后显白色或类白色。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 消 旋 山 莨 菪 碱

置 100ml量 瓶 中 ， 用 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀，

lO m g)， 加 乙 醇 5m l， 搅拌， 滤过， 取滤液置水浴上蒸干， 残渣加

作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用十

发烟硝酸5 滴 ， 置水浴上蒸干， 加乙醇制氢氧化钾试液3 滴 ，

八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ’• 以 0. 0 1 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶

即显 紫堇 色。

液（ 含 0. 15% 三 乙 胺 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6 .5 ) - 甲 醇 （70 :

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液顺、 反

3 0)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220nm， 理论板数按消旋山莨菪碱

异构 体两 主峰 的 保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留

峰 计 算 不 低 于 2000。出 峰 顺 序 依 次 为 消 旋 山 莨 菪 碱 顺 、反

时间一^致 。

式异构体与杂质I ， 消旋山莨菪碱顺、 反式异构体两色谱峰

【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 25m l(5m g规 格 ）

的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液

或 50ml(10mg规 格 ) 量 瓶 中 ， 加 0. 0 1 m o l/L 盐 酸 溶 液 适 量 ， 充

各 20； xl， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保

分振摇， 使消旋山莨菪碱溶解， 用 O .O lm o l/L 盐酸溶液稀释至

留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质

刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液照含量测定项下的方法测定含量，

峰 面 积 的 和 （杂 质 I 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 4 4 计 ）不 得 大

应 符 合 规 定 ( 通 则 0941) 。

于 对 照 溶 液 中 的 消 旋 山 莨 菪 碱 顺 、反 式 异 构 体 两 峰 面 积 之

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

1193 •

盐酸消旋山莨菪碱注射液

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

第 三 法 ）， 以 0. 01mol/L盐 酸 溶 液 100ml(5mg规 格 ）或 200ml

消旋山莨菪碱有关物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图

(lO m g规 格 ）为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50 转 ， 依法操作， 经

中 如有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积（ 杂 质 I 峰 乘 以 校 正 因 子 0。44

45分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤 过 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，

计 )不得大于对照溶液中消旋山莨菪碱顺、 反式异构体两峰面

精密量取续滤液2 0 4 ， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取消

积 之 和 的 1 .5 倍 （1 .5 % )， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 I 峰应乘

旋 山 莨 菪 碱 对 照 品 5精 密 称 定 ， 加溶出介质溶解并 定量稀释制

以 校 正 因 子 0。44计 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 中 消 旋 山 莨 菪 碱 顺 、

成 每 l m l 约 含 5 (^ g 的 溶 液 ， 同法 测 定。按外标法以消旋山莨

反 式 异 构 体 两 峰 面 积 之 和 的 2. 5 倍 (2 .5 % ) 。

菪碱顺、 反 式 异 构 体 峰 面 积 的 和 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 盐 酸 消 旋 山 莨 菪 碱 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 40EU。

其 他 应符 合片剂 项 下有 关 的各 项 规定 （ 通 则 0101) 。

其 他 应 符合 注射 剂项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0102) 。

【含量测定】 照 高效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

【含量测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅 烷键 合硅 胶

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷 基硅 烷键 合硅 胶

为 填 充 剂 ；以 O.Olm ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （含 0.15% 三乙胺

为填充剂； 以 0. Olmol/L磷酸二氢钾溶液(含 0. 15%三 乙 胺 ， 用

溶液， 用 磷 酸 调 节 p H 值 6. 5)-甲 醇 （70 : 30)为 流 动 相 ； 检测

磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 5)-甲 醇 （ 70 : 30)为 流 动 相 ； 检 测波长为

波 长 为 220nm。理 论 板 数 按 山 莨 菪 碱 峰 计 算 不 低 于 2000， 消

220nm。理 论 板 数 按 消 旋 山 莨 菪 碱 峰 计 算 不 低 于 2000。消旋

旋山莨菪碱顺、 反 式 异 构体 两 色谱峰 的分离度应 符 合要 求 。

山莨菪碱顺、 反式异构体两色谱峰的分离度应符合要求。

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量（ 约

测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 消 旋 山 莨 菪

相 当 于 消 旋 山 莨 菪 碱 lOmg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 0. Olmol/L盐

碱 lOmg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 用 0. O lm ol/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻

酸 溶液适量， 振摇使消旋山莨菪碱溶解， 用 0. Olmol/L盐酸溶

度， 摇匀， 精 密 量 取 2(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取

液稀释至 刻度 ， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密量

消旋山莨菪碱对照品， 同法 测 定 。按 外 标 法 以 顺 、 反式 异构体

取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取消旋山莨菪碱对照

峰面积之和计算， 并 将 结 果 乘 以 1.1195， 即得。

品， 精密称定， 加 0. O lm ol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每

【类别】 同 消旋 山莨 菪碱 。

l m l 含 0. 2m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 消 旋 山 莨 菪 碱

【规格】 （l ) l m

顺、 反式 异 构 体峰 面 积 的 和 计 算 ， 即得。 【类别】 同消 旋 山 莨 菪 碱 。 【规格】 （l)5mg

( 4 ) lm l : 20m g

l : 2m g

( 2 ) lm l

: 5m g

( 3 ) lm l

: lO m g

( 5 ) 2 m l : lO m g

【贮藏】 密 闭 保 存 。

(2)10mg

【贮藏】 密 封 保 存 。

消旋卡多曲 X iaoxuan K aduoqu

盐酸消旋山茛菪碱注射液

Racecadotril

Y an sua n X iaox u an S h a n la n g d a n g jia n Zhusheye

Raceanisodamine Hydrochloride Injection

o 本品为消旋山莨菪碱加盐酸适量， 并加氯化钠适量使成等

。

.

H3C

渗的灭菌水溶液。含 盐酸消 旋山 莨菪 碱 (C17H23N 04 • HCl )应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 无色 的 澄 明 液 体。 【鉴别】 取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 消 旋 山 莨 菪 碱 1 0 m g ) ，置 水浴上蒸干后， 残渣照消旋山莨菪碱片项下的鉴别试验， 应显 相同的反应。 【检查】 p H 值 应 为 4 ,0 〜 6. 0 ( 通 则 0631) 。 有关物质取本品适量， 用 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 制

C21H 23N 0 4S

385. 48

本 品 为 （±)-JV-[«-( 巯 基 甲 基 ) 苯丙酰基]甘氨酸苄酯乙酸 酯 。按 干燥 品计 算， 含 G H23N 04S 应 为 98. 0 % 〜 102. 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。 本 品 在 甲 醇 、乙 腈 、 丙 酮 、iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 、二 甲亚砜 中易溶， 在无水乙醇中溶解， 在水中几乎不溶。

成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 消 旋 山 莨 菪 碱 1. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 77〜 81°C。

品溶液； 另 取 杂 质 I 对照品适量， 加 0. O lm o l/L 盐酸溶液溶解

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 20mg ， 加 甲 醇 lm l使溶解 ， 加盐酸

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为对照品溶液；

羟胺试液6 滴 ， 加氢氧化钠试液使成碱性， 加热煮沸， 放冷， 加

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1ml， 置 100ml 量 瓶 中 ，

稀盐酸使呈酸性， 加三氯化铁试液1 滴 ， 即显紫红色。

加 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照

1194

(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

消旋卡多i

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

保 留时间应 与对照 品溶 液 主 峰的 保 留 时 间一 致 。

加 iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 l m l 使 溶 解 ， 密封， 作为供试品消

(3 )取 本 品 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50哗

液； 精密称取三氯甲烷适量， 用 iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 定 量

的溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 231nm

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 三 氯 甲 烷 6哗 的 溶 液 ， 精 密 量 取 1ml， 臂

波长处有最大吸收。

顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （ 通则 0402) 。

0861第 二 法 ）试 验 ，以 6% 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为

【检查】 丙 酮 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l g ， 加丙酮

40°C， 维持2分钟， 以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 180°C， 再以

2ml溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液

每 分 钟 30°C的 速 率 升 温 至 220°C， 维 持 2 分钟； 检测器为电子

( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 与 黄 色 2 号标准

捕 获 检 测 器 （E C D )，检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为

比色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

200V ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 30分 钟 。取供试

氯 化 物 取 本 品 2g， 加 水 60ml， 加热煮沸， 放冷， 置冰水 浴放 置 1小时， 滤过， 残渣用水洗涤， 合并滤液并用水定容至

品溶液与对照品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按外 标法 以峰面积计算， 残留量应符合规定。 N， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 约 l.O g ，精 密 称 定 ，置

100ml， 精 密 量 取 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0801) ， 与标 准 氯 化 钠 溶 液 10ml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。

10ml量 瓶 中 ， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品

硫 酸 盐 取 氯 化 物 检 查 项 下 的 溶 液 25ml， 依 法 检 查 （通

溶液； 精 密 称 取 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 ， 用甲醇定量稀释

则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1.0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得

制 成 每 lm l中 含 N ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 0. 088mg的 溶 液 ， 作为

更 浓 (0. 02% ) 。

对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）试 验 ，

有 关 物 质 取 本 品 ，加 混 合 溶 剂 [流 动 相 A-流 动 相 B (1 :

1)]

溶解并稀释制成每lm l 中 约 含 2 m

g

的溶液 作为 供试

以 100%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱为色谱柱； 起 始 温 度 为 40°C， 维 持 1 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C

l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用上述混合溶剂稀

的 速 率 升 温 至 180°C，然 后 以 每 分 钟 30°C 的 速 率 升 温 至

释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条

240°C， 维 持 5 分 钟 ；检 测 器 温 度 为 260°C;进 样 口 温 度 为

件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOpl， 分别注人液相色

200°C。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1/^1， 分 别 注入

谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液

气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 残 留量

色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主

应符合规定。

品 溶 液 ;精 密 量 取 1 m

干 燥 失 重 取本品， 以 五 氧 化二 磷为 干燥 剂 ， 在 60°C减压

峰 面 积 的 0. 2 倍 (0. 2% ) ， 各 杂质 峰 面 积的和不 得 大于 对照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍 (0 .5 % ) 。

干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残

残 留 溶 剂 乙醇、 乙醚、 丙酮、 异丙醇、 二氯甲烷、 正己烷、 乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、 环 己 烷 、甲 苯 与 异 丙 醚 取 本 品 约 1. Og,

淹 不 得 过 0。1% 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加 iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 分 别 取 乙 醇 、乙 醚 、 丙酮、 异

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

丙醇、 二氯甲烷、 正 己 烷 、乙 酸乙 酯 、四 氢 呋 喃 、 环 己 烷 、甲苯与

【含量测定】 照高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

异丙醚各适量， 精密称定， 用 iV， iV-二甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷键 合硅 胶

成 每 l m l 中 分 别 含 乙 醇 0. 5mg、乙 醚 0. 5mg、 丙 酮 0. 5mg、 异

为填充剂（ 4. 6mmX 250mm， 5jmm或 效 能 相 当的 色谱 柱）;以鱗

丙 醇 0.5mg、二 氯 甲 烷 0.06mg、正 己 烷 0. 029mg、乙 酸 乙 酯

酸盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 二 氢 钾 1. 0g， 加 水 800mr溶 解 ， 用磷酸调

0. 50mg、 四氢呋喃 0. 072mg、 环己烷 0.388mg、甲苯 0. 089mg

节

与 异 丙 醚 0.02m g的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测

动 相 B， 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；流 速 为 每 分 钟 1.0m l;柱温 为

定法（ 通 则 0861第 三 法 ) 试 验 ， 以 6% 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲基

30°C;检 测 波 长 为 210nm。消 旋 卡 多 曲 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分

聚硅 氧烷 ( 或 极 性相 近 ）为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温

离度应符合要求。

度 为 40°C， 维 持 15分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 180°C，

p H

值 至 2.

5， 用 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l) 为 流 动 相 A ，以乙腈为流

流动相A (% )

流动相 B (% )

维 持 5 分钟， 然 后 以 每 分 钟 30°C的速 率升 温至 240°C， 维持5分

0

60

40

钟 ;检 测 器 温 度 为 260°C;进 样 口 温 度 为 200°C。精密量取对照

5

60

40

25

20

80

品 溶 液 1W， 注人气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，乙醇峰与乙醚峰间

35

20

80

的 分 离 度 应 大 于 1. 3， 其他各成分峰间的分离度均应符合要求。

40

60

40

精密量取供试品溶液与对照品溶液各I # ， 分别注 入 气 相 色 谱

50

60

40

仪， 记录 色谱 图。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 异 丙 醚 的 残留 量 不 得 过 0. 02%， 其他各溶剂的残留量均应符合规定。 三 氯 甲 烷 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密

时间（ 分钟）

测 定 法 取本品， 精密称定， 加 混 合 溶 剂 [流 动 相 A-流动 相 B(1 : 1)]溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g 的溶 液， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 lO p l注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色 •

1195

•

歌渝公

消 旋卡 多曲 颗 粒

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

谱图； 另取消旋卡多曲对照品适量， 同 法 测 定 。按外标法以峰

【含量测定】 照高效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

面积计算， 即得。 【类别】 止 泻 药 。

为填充剂（ 4. em m XZSOm m jpm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 以 磷

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

酸 盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 二 氢 钾 l.O g ， 加 水 800ml使 溶 解 ， 用磷酸

【制剂】 消旋卡多曲颗粒

调 节 p H 值 至 2。5 ， 用 水 稀 释 至 1000ml)为 流 动 相 A ，以乙腈为 流 动 相 B， 按下表进行梯度洗脱； 流 速 为 每 分 钟 1. Oml;柱温为 30°C;检 测 波 长 为 210nm。消 旋 卡 多 曲 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离度应符合要求。

消旋卡多曲颗粒 X iaox u an K aduoqu Keli

时间（ 分钟）

流动相A (% )

流动 相 B (% )

0

60

40

5

60

40

25

20

80

35

20

80

40

60

40

50

60

40

Racecadotril Granules 本 品 含 消 旋 卡 多 曲 （c 21 h 23 n o 4 s ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 或 淡 黄 色 混 悬 颗 粒 。

测 定 法 取 本 品 10袋 ， 精密称定， 计算平均装量， 取内容

【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主峰的保留时间应 与 对照品溶液主 峰的 保留时间 一致 。 【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相 当 于 消 旋 卡 多 曲 50mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 加乙腈超声使消旋

物研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 消 旋 卡 多 曲 1 0 m g ) ，加 混合 溶 剂 [流 动 相 A-流 动 相 B(1 ：1)]超声使消旋卡多曲溶解并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.

lm g

的溶液， 摇匀， 滹过， 取续滤

液作为供试品溶液， 精 密 量 取 10M， 注入液相色谱仪， 记录色

卡多曲溶解并稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品

谱图； 另取消旋卡多曲对照品适量， 精密称定， 加混合溶剂溶

溶 液 ;精 密 量 取 lm l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用乙腈稀释至刻度， 摇

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.

匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 消 旋 卡 多 曲 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，

按外标法以峰面积计算， 即得 。

lm g

供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于

【类别】 同消 旋卡 多曲 。*

对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 (0. 2% ) ， 各杂 质峰 面 积 的 和 不得

【规格】 （l ) 1 0 m g

大 于对 照溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

含 量 均 匀 度 取本品

lO O m K lO m g 规

格 ）或

2 5 0 m l( 3 0 m g 规 格 ） 量瓶中， 加 混 合 溶 剂 [流 动 相 A - 流

动相B

1

袋 ，置

(1 : 1)]超 声 使 消 旋 卡 多 曲 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 取

(3 )1 0 0 m g

诺 氟 沙 星

续滤液照含量测定项下的方法， 依法测定含量， 应符合规定 (通则

(2 )3 0 m g

的 溶 液 ，同 法 测 定 。

N uofushaxing

0941) 。

Norfloxacin

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

o

第 二 法 ），以 0 .5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 500ml(10mg、30mg

o

规 格 ）或 lOOOmKlOOmg规 格 ）为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50 转， 依法操作， 经 30分 钟 ， 取 溶 液 5ml， 滤过， 取续滤液作为供 试 品 溶 液 ；另 取 消 旋 卡 多 曲 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 5m l使 溶 解 ， 用 0. 5% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20哗 ( lO m g规 格 ）、60^g ( 30mg规 格 ）或 100% (lOOmg规 格 ）的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以乙 腈-0. 02mol/L醋 酸 铵 溶 液 （用 醋 酸 调 节 p H 值 至 5.0) (65 : 35)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 210nm， 理论板数按消旋卡多曲峰 计 算 不 低 于 2000。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减 压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 2. 0% (通 则 0831) 。 其 他 应 符 合 颗 粒 剂项 下有关的 各项 规定（ 通 则 0104) 。

Ci6 His FN 3 O 3

319. 24

本 品 为 1-乙基-6-氟-1， 4-二 氢 -4-氧代-7-(1-哌 嗪 基 )-3-喹 啉 羧 酸 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C16H 18FN30 3 应 为 98. 5% 〜 102. 0 % 。

【性状】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无臭;有引 湿性。 本 品 在 iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 中 略 溶 ， 在水或乙醇中极微 溶解； 在醋酸、 盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 为 218〜224°C(通 则 0612) 。 【鉴别】 （1)取 本 品 与 诺 氟 沙 星 对 照 品 适 量 ， 分 别 加三 氯 甲烷-甲醇（1 5 1)制 成 每 l m l 中 含 2. 5mg的 溶 液 ， 作为供试 品 溶液与对照品溶液， 照薄层色谱法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸取上述

1196

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

诺氟沙星片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

两 种 溶 液 各 1(^1 ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以三氯甲

【含 量 测 定 】 照髙效液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

烷 -甲醇 -浓 氨 溶 液 （15 : 10 ：3 ) 为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 置紫外

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷基 硅烷 键合 硅胶

光 灯 (365nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 与 荧 光

为填充剂； 以 0.02 5m o l/L 磷 酸 溶 液 （ 用 三 乙 胺 调 节 p H 值至

应 与对 照品 溶液主斑 点 的 位 置 与 荧 光 相 同 。

3 .0 ± 0 .1 )- 乙 腈 （87 : 13) 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 278nm 。称

(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

保留时间应 与 对照品溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

取诺氟沙星对照品、 环丙沙星对照品和依诺沙星对照品各适 量， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 使 溶 解 ，用流 动 相 稀释 制成 每

以上（ 1 )、 （ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

l m l 中 含 诺 氟 沙 星 25卩g 、 环丙沙星和依诺沙星各的混合

【检查】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 份 ， 各 0.5 g ， 分别加氢

溶液， 取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 诺氟沙星峰的保

氧 化 钠 试 液 10ml 溶 解 后 ， 溶液应澄清； 如显浑浊， 与 2 号浊度

留 时 间 约 为 9 分 钟 。诺 氟 沙 星 峰与 环丙 沙星 峰和 诺氟 沙 星 峰

标 准 液 (通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓。

与 依 诺 沙 星 峰 间 的 分 离 度 均 应 大 于 2. 0 。

有关物质取本品适量， 精密称定， 加 O .lm o l/ L 盐酸溶

测 定 法 取 本 品 约 25mg ， 精密称定， 置 100m l 量 瓶 中 ， 加

液 适 量 ( 每 12. 5m g 诺 氟 沙 星 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 lm l )使溶

0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 2 m l 使 溶 解 后 ， 用水 稀释至刻度， 摇勻， 精密

解， 用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 15m g 的 溶 液 ，

量 取 5m l ， 置 50 m l 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为供

作为供试品溶液； 精密量取适量， 用 流 动 相 A 定量稀释制成

试品溶液， 精 密 量 取 20pl 注入液相色谱 仪， 记录色谱图;另取诺

每 l m l 中 含 0. 75吨 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。另精密称取杂质

氟沙星对照品， 同法测定， 按外标法以峰面积计算，即得。

A 对 照 品 约 15mg， 置 200m l 量 瓶 中 ， 加乙腈溶解并稀释至刻

【类 别 】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。

度， 摇勻， 精密量取适量， 用 流 动 相 A 定量稀释制成每lm l中

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

约 含 0 .3 吨 的 溶 液 ， 作 为 杂 质 A 对 照 品 溶 液 。照高效液相色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以

【制剂】 （ 1) 诺 氟 沙 星 片 （ 2 )诺 氟 沙 星 软 膏 （ 3 )诺氟 沙星乳膏（ 4 )诺 氟 沙 星 胶 囊 （ 5)诺氟沙星滴眼液

0. 025m ol/L 磷 酸 溶 液 （ 用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 3 .0 ± 0 .1 )-乙

腈 (87 ：13) 为 流 动 相 A ， 乙 腈 为 流 动 相 B ;按 下 表 进 行 线 性 梯

附：

度 洗 脱 。称 取 诺 氟 沙 星 对 照 品 、 环丙沙星对照品和依诺沙星 对照品各适量， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 使 溶 解 ， 用流动相

杂质A ^C H 3

A 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 诺 氟 沙 星 0. 15mg、 环丙沙 星和依诺沙

星 各 3邶 的 混 合 溶 液 ， 取 2 0 4 注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 278nm 为 检测波长， 记录色谱图， 诺氟沙星峰的保留时间约为9 分钟。 诺氟沙 星峰与环丙沙 星峰 和诺氟沙 星峰 与依诺沙 星峰 的分 离

O

度 均 应 大 于 2 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对照溶液和杂质A 对 照 品 溶 液 各 20M ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 2 7 8 n m 和

C12H 9C1FN03

269.66

1-乙基-6-氟 -7-氯 -4-氧代 -1， 4-二氢喹啉 -3-羧酸

262nm 为 检 测 波 长 ， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有

杂质峰， 杂 质 A (262nm 检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 不得过

杂质B

0 .2 % 。其 他 单 个 杂 质 （ 278nm 检 测 ）峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶

/C H 3

液 主 峰 面 积 (0. 5 % ) ; 其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 （278nm 检 测 ）不

H

I

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 流动相A (% )

流 动 相 B (% )

0

100

0

时间 ( 分钟） 10

100

0

20

50

50

30

50

50

32

100

0

42

100

0

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，置 钼 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通则

O C14H 16FN30 3

293.30

1-乙基 -6-氟 -7-[ ( 2-氨 乙 基 ）氨 基 ]-4-氧 代 -1， 4-二 氢 喹 啉 3-羧酸

诺氟沙星片 Nuofushaxing Pian

Norfloxacin Tablets

08 41) ， 遗 留 残 渣 不 得 过 0. 1 % 。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821 第 二 法 ）， 含重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 五 。

本品含诺氟沙星（ c 16H 18FN30 3)应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 •

1197

•

歌渝公

诺氟沙星软膏

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品溶液主 峰的

110.0%o 【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 类 白 色 至 淡

保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶液 主 峰 的保 留 时 间一 致。 【检 查 】 应符合软膏剂项下有关的各项规定(通 则 0109)。

黄色。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （1 :

【含 量 测 定 】 精 密 称 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 诺 氟 沙 星

1)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 诺 氟 沙 星 2. 5m g的溶

5mg)， 置分液漏斗中， 加 三 氯 甲 烷 15ml， 振摇后， 用 O.lmol/L

液， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照诺氟沙星项下 的鉴 别

盐 酸 溶 液 25ml、20ml、20ml、20m l分 次 提 取 ， 合 并 提 取 液 ，置

(1)试 验 ， 显相同的结果。

200ml量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ； 摇勻， 作为

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 应 与 对 照 品溶液主峰 的保 留时间一 致。

供试品溶液， 照 诺氟 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 诺 氟 沙 星。

以上（1 )、（ 2)两 项 可 选 做 一 项 。

【规 格 】 （ l)1 0 g :0 . lg

(2)250g ：2. 5g

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 精密称定， 按标

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

示 量 加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 适 量 （每 12.5m g诺 氟 沙 星 加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 lm l)使 溶 解 ， 用 流 动 相 A 定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 诺 氟 沙 星 0. 15mg的 溶 液 ， 滤过， 取续滤 液作 为

诺氟沙星乳膏

供试品溶液； 照 诺氟 沙 星 项 下的 方 法测 定， 应符合规定。

Nuofushaxing R ugao

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

Norfloxacin Cream

第 二 法 ）， 以醋酸盐缓 冲 液（ 取 冰 醋 酸 2. 86ml与 50% 氢氧化钠 溶 液 1ml， 加 水 900ml， 振摇， 用 冰 醋 酸 或 50% 氢氧化钠溶液调 节 p H 值 至 4 .0 ， 加 水 至 lOOOmDlOOOml为 溶 出 介 质 ， 转速为 每 分 钟 50 转 ， 依法操作， 经 30 分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精 密量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 诺 氟 沙 星 5Fg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照紫外-可 见 分光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 277nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取诺氟 沙星对照品适量， 精密称定， 加溶 出介质溶解并 定 量稀 释制 成 每 l m l 中 约 含 5jug的 溶 液 ， 同法测 定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 诺 氟 沙 星

【含 量 测 定 】

125mg)， 精密称定， 置 500ml量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 10ml使 溶 解 后 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶 液， 照 诺 氟 沙 星 项 下的 方 法测 定， 即得。

本 品 含 诺 氟 沙 星 (C16H 18FN30 3) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜 110.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 乳 膏 。 【鉴 别 】 （ 1 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 5ml， 置水浴

上蒸干， 残 渣 中加丙二 酸 约 50mg， 与 醋 酐 1ml， 在 水 浴 中加热 10分 钟 ， 溶液显红棕色。 (2 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照紫外 -可 见分 光 光

度 法 ( 通 则 0401)测 定 ， 在 273nm 的波长 处有 最大 吸收 。 【检 查】

应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通 则 0109)。

【含 量 测 定 】 精 密 称 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 诺 氟 沙 星 5mg) ， 置分液 漏斗 中， 加 三 氯 甲 烷 15ml， 振摇后， 用氯化钠饱和 的 0. 1 % 氢 氧 化 钠 溶 液 25ml、 20ml、 20ml和 10ml分 次 提 取 ， 合 并提取液， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 0. 1 %氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml， 用 0.4 % 氢 氧化 钠溶液

【类 别 】 同 诺 氟 沙 星 。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含诺 氟 沙 星 5jug的 溶 液 ， 照紫外-可见

【规 格 】 0. lg

分光光度法 ( 通 则 0401)， 在 273nm的波长处测定吸光度;另取诺

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

氟沙星对照品适量， 精密称定， 加 0. 4 % 氢氧化钠溶液溶解并定量 稀释 制成 每l m l 中约 含 5鸿 的 溶 液 ， 同法测定， 计算， 即得 。 【类 别 】 同 诺 氟 沙星 。

诺氟沙星软膏 N uofushaxing R u a n g a o

【规格】 （ l) 1 0 g :0 . lg

(2)250g ：2. 5g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

Norfloxacin Ointment

诺氟沙星胶囊

本 品 含 诺 氟 沙 星 (C 16H 18FN30 3) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

N uofushaxing Jia o n a n g

110』 ％ 。

Norfloxacin Capsules

【性 状 】 本 品 为 黄 色 软 膏 。 【鉴 别 】 （ 1) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 5 m l ， 置水浴

上蒸干， 残 渣 中 加 丙 二 酸 约 50mg， 与 醋 酐 1ml， 在 水 浴中 加热 10 分 钟 ， 溶液显红棕色。 •

1198

本品 含 诺氟 沙 星 ( c 16h 18f n 3o 3) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110. 0 % o

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

诺氟沙星滴眼液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本品 内容物 为 白色至 淡 黄 色颗 粒 或 粉 末 。 【鉴别】 （1 ) 取本品 内容物， 加三氯甲烷-甲醇(1 : 1)制成

【检查】 p H 值

应 为 5.0〜5. 6(通 则 0631) 。

有 关 物 质 精 密 量 取 本 品适量， 用 流 动 相 A 定量 稀释 制

每 lm l 中约 含 诺 氟 沙 星 2. 5mg的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供

成 每 l m l 中约 含 诺 氟 沙 星 0. 15mg的 溶 液 ， 作为供试品溶 液 ；

试品溶液， 照诺氟沙星项下的鉴别（ 1)试 验 ， 显相同的结果。

精密量取适量， 用 流 动 相 A 稀 释 制 成 每 l m l 中约含诺 氟 沙 星

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间应与 对照品溶液主 峰的 保留时间 一致 。

0. 75p g 的 溶 液 ， 作为对照溶液； 另 精 密 称 取 杂 质 A 对照品约 15mg， 置 200ml 量 瓶 中 ， 加乙腈溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，精

以上（ 1 )、 （ 2)两 项 可 选 做 一 项 。

密量取适量， 用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.3 邱

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 精密称定， 按

的溶液， 作 为 杂 质 A 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通则

标 示 量 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 适 量 （每 12.5mg诺 氟 沙 星 加

0512)试 验 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 以 0. 025mol/L

0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 lm l)使 溶 解 ， 用 流 动 相 A 定量稀释制成

磷酸溶液(用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 3. 0±0. 1)-乙 腈 (87 ：13) 为

每 l m l 中 约 含 诺 氟 沙 星 0. 15mg的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为

流动相A， 乙 腈 为 流 动 相 B;按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。称取

供试品溶液， 照 诺氟 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ， 应符合规定。

诺氟沙星对照品、 环丙沙星对照品和依诺沙星对照品各适量，

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

加 0. l m d / L 盐 酸 溶 液 适 量 使 溶 解 ， 用 流 动 相 A 稀 释 制成每

第 二 法 ）， 以 醋酸缓冲液(取 冰 醋 酸 2. 86ml与 50% 氢氧化钠溶

l m l 中 含 诺 氟 沙 星 0. 15mg、 环 丙 沙 星 和 依 诺 沙 星 各 3jug的混

液 1ml， 加 水 900ml， 振摇， 用 冰 醋 酸 或 50% 氢氧化钠溶液调节

合溶液， 取 2 0 4 注人液相色谱仪， 以 278nm为 检 测 波 长 ， 记录

p H 值 至 4 .0 ， 加 水 至 1000ml) 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

色谱图， 诺 氟 沙 星 峰 的 保 留 时 间 约 为 9 分 钟 。诺 氟 沙 星 峰 与

分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30 分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密

环丙沙 星峰和 诺氟 沙 星 峰与 依诺 沙 星 峰间 的分 离 度 均应 大于

量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含诺

2.0 。另 取 羟 苯 丙 酯 对 照 品 45mg与 杂 质 A 对 照 品 15mg， 置

氟 沙 星 5 ^g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可 见 分光 光 度

200ml量 瓶 中 ， 加乙腈溶解并稀释至刻度， 摇匀， 量取适量， 用

法 （通 则 0401)， 在 277nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取诺氟沙

流 动 相 A 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 羟 苯 丙 酯 0. 9 ^ g 与 杂 质 A

星对照品适量， 精密称定， 加溶出 介质溶解并定量稀释制成每

0. 3； xg的 混 合 溶 液 ， 取 20M注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 262nm为检

lm l中 约 含 的 溶 液 ， 同法测定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度

测波长， 记 录 色 谱 图 ，羟 苯 丙 酯 峰 与 杂 质 A 峰 的 分 离 度 应 符

为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对 照 溶 液 和 杂 质 A 对照品溶

其 他 应 符 合 胶囊剂 项下有关 的各 项规定（ 通 则 0103) 。

液 各 20卩1， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 278nm和 262nm 为检测

【含量 测 定 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 诺 氟 沙 星

波长， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （除乙二

125mg)， 精密称定， 置 500ml量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液

胺四醋酸二钠、 羟苯甲酯、 羟 苯 丙 酯 外 ）， 杂 质 A(262nm检 测 ）

10ml使 溶 解 后 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml，

按外标法以峰面积计算， 不 得 过 标 示 量 的 0.2 % ， 其 他单个杂

置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶

质（ 278nm检 测 ）峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （ 0. 5% ),

液， 照 诺氟 沙 星 项 下的 方 法测 定， 即得 。

其 他 各 杂 质 峰面 积的 和 （ 278nm检 测 ） 不 得 大于 对 照 溶 液 主 峰

【类别】 同 诺 氟 沙 星 。

面 积 的 2 倍 （1.0% ) ， 供试 品溶 液 色 谱图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰

【规格】 O.lg

面 积 0 .1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

流动 相 A ( % )

流 动 相 B (% )

0

100

0

10

100

0

20

76

24 24

时间（ 分钟）

诺氟沙星滴眼液

45

76

47

100

0

Nuofushaxing Diyanye

57

100

0

Norfloxacin Eye Drops

羟 苯 甲 酯 或 羟 苯 丙 酯 如用 羟苯 甲酯 或羟 苯丙 酯 作 为 防 腐剂， 照 高效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

本品含诺氟沙星（ c 16H18FN30 3) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜 110.0% 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 1% 的冰醋酸-甲醇(40 : 60)为 流 动 相 ； 检测波长

【性状】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 澄 明 液 体 。

为 255nm。羟苯 甲酯 峰或羟苯丙酯峰与其他色谱峰的分离度

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

应符合要求。

液主 峰 的 保留 时 间应 与对 照品 溶液主 峰 的保留时间 一 致。

测 定 法 精 密 量 取 本 品 3ml， 置 25ml量 瓶 中 ， 用 流动相

(2 )取本品适量， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 4) ， 稀释制成每

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 20f 1注 入液 相 色 谱

l m l 中约 含 诺 氟 沙 星 5 p g 的 溶 液 。照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

仪， 记录色谱图； 另取羟苯甲酯或羟苯丙酯对照品适量， 加流

( 通 则 0401)测 定 ， 在 271nm的波 长处 有最 大吸 收。

动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 lm g 的 混 合 溶 液 ，

1199

歌渝公

培哚普利叔丁胺

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

精密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 3(^g

图） 一致。

的混合溶液， 同法测定， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。供试品中羟

以 上 （1 )、（ 2)两 项 可 选 做 一 项 。

苯甲酯或羟苯丙酯的 量应 为标 示量 的80%〜 120% 。

【检 查】 （ 2S,3flS， 7aS)八氢-liT-吲哚-2-羧 酸 （ 杂质I )

渗 透 压 摩 尔 浓 度 渗 透 压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0.9〜 1.1(通 则 0632) 。

取本品， 精密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 20mg的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 另 取 杂质 I 对照品适量， 精密

其 他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定(通 则 0105)。

称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2m g的溶

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相定量稀释制

液 作 为 对 照 品 贮 备 液 ;精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 适 量 ， 用甲醇定

成 每 l m l 中 约 含 诺 氟 沙 星 25Mg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50吨 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。另

诺氟沙星项下的方法测定， 即得。

取对照品贮备液适量， 与 2% 叔 丁 胺 的 甲 醇 溶 液 等 体 积 混 合

【类别】 同诺 氟 沙 星 。

后， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照薄 层 色谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ， 吸

【规格】 8ml : 24mg

取系统适用性溶液、 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 IO# ， 分别点

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

于同一硅胶G 薄层板上， 以甲醇-甲苯-冰 醋 酸 （ 60 ：40 : 1)为 展开剂， 展开， 晾干， 以 饱 和 碘 蒸 气 显 色 20 小 时 以 上 。系统适 用性 溶 液 应 显 两个 完 全 分 离 的 清 晰 斑 点 。供试品 溶液 如 显 与

培哚普利叔丁胺 Peiduopuli S h u d in g ’ an

Perindopril 仏"-Butylam ine

杂 质 I 相 同 的 斑 点 ，与 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ， 不得更深 (0.25% ) 。 立 体 异 构 体 取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 2m g的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 精密量取 lm l， 置 100ml量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 lm l， 置 10ml量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶 液 ;取 含 有 培 哚 普 利 叔 丁 胺 和 （士 ） -1〃 -差 向 -培 哚 普 利 （杂质 H ) 的混合对照 品 （ 杂 质 I[含 量 不 低 于 0 .1 % )适 量 ， 加乙醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2m g的 溶 液 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十 八烷 基 硅

C19H 32N20 5 • c 4HnN 441.61 本品为 G S d a S J a S ) - 1-[(S)-N-[(S)-1-乙 氧 羰 酰 基 丁 基 ]丙氨酰]八氢-2-吲哚 甲 酸 叔 丁 铵 盐 。按无水物和无溶剂物 计算， 含 C19H32N20 5 • C4H n N 不得少于 99.0% 。

焼 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Intersil ODS-3 Cl 8 柱 ，4. 6mm X 250mm,5^m或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）; 以 0. 15% 庚烷 磺 酸 钠 溶 液（ 用 35 % 高 氯 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 2.0)-乙 腈 -正 戊 醇 (780 : 217 • 3 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 215nm， 柱 温 为 50°C。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色结 晶 性 粉 末 。

取 系 统 适 用 性 溶 液 lO p l注 入 液 相 色 谱 仪 ， 培 哚普 利峰 的保 留

本品在水或乙醇中易溶。

时 间 约 为 lo o 分 钟 ， 杂 质 n 峰 的 峰 高 与 杂 质 n 和主成分峰之

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加乙醇 溶解并 定 量稀 释制 成

间 的 峰 谷 比 应 大 于 3。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各

每 l m l 中 约 含 lOm g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋度应

10； xl， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间

为 一66° 至 一69°。

的 1 .5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 中 ， 杂 质 n 峰和 相对 保 留 时 间

【鉴别】 （ 1)取 本 品 适 量 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 20mg的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 另取培哚普利叔丁胺

在 0. 6〜 1. 4 之 间 的 各 单 个 杂 质 峰 面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 的主 峰面积(0 .1 % ) 。

对照品适量， 同法配制， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通

有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每

则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1， 分别 点 于 同 一 硅 胶

l m l 中 约 含 3m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 精 密 量 取 1ml， 置

G 薄层板上， 以甲醇-甲苯-冰 醋 酸 （60 : 40 : 1 )为 展 开 剂 ， 展

100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶

开， 晾干， 置 饱 和 碘 蒸 气 中 显 色 20 小 时 以 上 。供 试 品 溶 液 所

液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 lm l，置 50m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀

显 两 个 主 斑 点 的 位置 和颜 色应 与对 照品 溶液相同 。

释至刻度， 摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。另 取 培 哚 普 利 叔 丁 胺

(2)取 本 品 和 培 哚 普 利 叔 丁 胺 对 照 品 各 适 量 ， 分别加流动

对 照 品 与 培 哚 普 利 拉 （杂 质 HI ) 对 照 品 各 适 量 ， 加流动相溶

相 A 使 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3m g的 溶 液 ， 作为供

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2m g的 混 合 溶 液 ， 作为系

试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ， 取供

统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。用

试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色

十 八 炼 基 硅 焼 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Agilent Zorbax SB-Cl8

谱 图 。供试 品溶液主 峰的 保留时间应 与 对照品溶液 主 峰的 保

柱， 4. 6mmX 250mm， 5pm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 甲 醇 -

留时间 一 致。

磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 2g， 加水使溶解， 再加磷酸

(3)本品的红 外光吸 收图 谱应 与 对 照的 图 谱 (光 谱 集 1204

1200

•

3m l和 三 乙 胺 3ml，用 水 稀 释 至 1000ml) (48 : 52) 为 流 动

歌渝公

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培哚普利叔丁胺片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

相 A ，以 甲 醇-水 （75 ：25)为 流 动 相 B。按 下 表 进 行 梯 度 洗

【类别】 抗 高 血 压 药 。

脱， 检 测 波 长 为 215nm， 柱 温 为 50°C。取 系 统 适 用 性 溶 液

【贮藏】 密 封 ， 凉暗干燥处保存。

2 0 0 注 入 液 相 色 谱 仪 ，培 哚 普 利 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 2 分

【制剂】 培哚普利叔丁胺片

钟， 培 哚 普 利 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 6 .0 。取 灵 敏

附：

度 溶 液 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 主成分色谱峰的信噪比应不 小 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1， 分别注

杂质I

入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 除 叔

1

H

丁胺峰外， 如 有 与 杂 质 DI峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （0. 3% ) ; 如有

c o 2h

H

相 对 保 留 时 间 为 1. 77〜 1. 9 0 的 杂 质 峰 [ (2 S ，3aS，7aS)-l_

C9H 15N 0 2

[(S)-N-[(S)-1-甲 基 乙 氧 羰 酰 基 丁 基 ] 丙 氨 酰 ] 八 氢 -2-吲 哚羧酸， 杂 质 IV] ， 其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的

169.22

(2S ，3aS ，7aS)八氢- 1 吲噪-2-羧酸

0. 4 倍 （0. 4 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （0. 2% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于

杂 质 I [ ( 士） -l〃 -差向-培哚普利]

对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积 2. 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 （0. 05% ) 。 流 动相 A (% )

流 动 相 B (% )

0

100

0

40

100

0

41

0

100

75

0

100

76

100

0

90

100

0

时间（ 分钟）

杂质！ [ ( 培 哚 普 利 拉） o

残 留 溶 剂 精 密 称 取 本 品 0. 50g， 置顶空瓶中， 精密加水

O

5m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；分 别 精 密 称 取 丙 酮 500mg、 二 氯 甲 烷 60mg、乙 酸 乙 酯 500mg和 四 氢 呋 喃 72mg，

、

置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml，置

/ HO

50ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置顶空瓶

ch3

、 ch

3

C17 H 28 N2O5

340. 41

C20H34N20 5

382.50

中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （ 通 则 0861第 二法 ) 试 验 。以 6%氰丙基苯基-94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或极性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 （0. 32mm X 30m，

杂质汉

1. 8Fm );程 序 升 温 :初 始 温 度 为 40°C， 维 持 18分 钟 ，以每分钟 20°C的 速 率 升 温 至 120°C， 维 持 5分钟； 进 样 口 温 度 为 200°C; 检 测 器 温 度 为 250°C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 30 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 各成分峰间的分离度均应符 合 要 求 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 丙酮、 二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 和 四 氢呋喃 的 残留量 均 应符 合规定。

(2S， 3aS， 7aS)-1-[(S)-N-[(S)-1-甲 基 乙 氧 羰 酰 基 丁 基 ] 丙 氨 酰]八氢-2-吲哚羧酸

水 分 取本品， 照 水分 测 定 法 (通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 1.0% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0.1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十。

培哚普利叔丁胺片 Peiduopuli S h u d in g ’ an Pian

Perindopril ^erf-Butylamine Tablets

【含量测定】 取本 品 约 0.16g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 50ml使 溶解， 照电位滴定法(通 则 0701)， 用 髙氯酸滴定液(0. lmol/L)滴 定， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高氯 酸 滴 定 液 (0. lm ol/L)相当于 22. 08mg 的 C19H32N20 5 • C4H „ N 。

本 品 含 培 哚 普 利 叔 丁 胺 （C19H32N20 5 • C4H n N )应为标 示 量 的 90. 0% 〜 110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 或类 白色 片或 绿色 片。

1201

•

歌渝公

黄体酮

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴 别 】 （ 1) 取 本 品 细 粉 适 量 （ 约相当于培哚普 利叔 丁胺 20 m g)， 加 甲 醇 4ml， 超声使培哚普利叔丁胺溶解， 滤过， 滤液

作为供试品溶液； 另取培哚普利叔丁胺对照品适量， 加甲醇溶

其 他 应 符 合 片 剂 项下 有关 的各 项规 定 （ 通 则 0101 ) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。

为 填 充 剂 （推荐 Agilent Zorbax SB-C18 柱 ， 4. 6mmX 250mm,

照 薄层 色谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1， 分

5pon或 效 能 相 当的 色谱 柱）； 以甲醇-磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 （取磷酸

别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲醇-甲苯-冰 醋 酸 （70 ：30 ：

二 氢 钾 2g， 加水使溶解， 再 加 磷 酸 3ml、 三 乙 胺 3ml， 用水稀释

1) 为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 先喷以稀碘化铋钾试液， 再 喷 以 5%

至 1000ml)(48 : 52)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 215nm，柱 温 为

亚硝酸钠的稀乙醇溶液， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜

5ooc 。取 培 哚 普利 叔丁 胺与 培 哚普 利拉 （杂 质 in )对照品 各 适

色 应 与 对照品 溶液 主斑 点 的 位 置 和 颜 色相 同 。

量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2m g 的混合

( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下记 录 的 色谱 图中 ， 供试品溶液主峰的

溶液作为系统适用性溶液， 取 20M 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 调节 色 谱 系 统 使 培 哚 普 利 峰 的 保 留 时 间 约 为 12分 钟 ， 培哚普利峰与

保 留时间应 与对 照品 溶液 主 峰 的 保留 时 间 一 致 。 【检 查 】 有 关 物 质 取本品细粉适量(约相当于培哚普利

叔 丁 胺 30mg)， 置 10ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超 声使培哚普

杂 质 I I 峰 的 分 离 度 应 大 于 6.0。理 论 板 数 按 培 哚 普 利 峰 计 算 不 低 于 3000。

利叔丁胺 溶解 ， 放冷， 用流 动 相 稀释 至刻 度， 摇匀， 滤过， 取续滤

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研 细 ，精 密 称 取 适 量

液作为供试品溶液。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1ml， 置 100m l量瓶

(约 相 当 于 培 哚 普 利 叔 丁 胺 20mg ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动

中， 加流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。精密量取对照

相适量， 超声使培哚普利叔丁胺溶解， 放冷， 用流动相稀释至

溶 液 lm l， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为灵

刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 20； xl，

敏度溶液， 照培哚普利叔丁胺有关物质项下的色谱条件， 取灵

注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 培 哚 普 利 叔丁 胺对 照品 适

敏 度 溶 液 20 M 注入液相色谱仪， 主成分色谱峰的信噪比应不小

量， 加流动相适量， 超声使溶解， 放冷， 用流 动 相 定 量 稀 释 制 成

于 10 。再精密量取供试品溶液与对照溶液各 2(^ 1， 分别注入液

每 l m l 中 约 含 0. 2m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ， 除叔丁胺峰

计算， 即得。

外， 如 有 相 对 保 留 时 间 为 1. 77〜1.90的 杂 质 峰 (杂质 W) ， 其峰

【类 别 】 同培哚普 利叔 丁胺 。

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0。8 倍 （ 0. 8 % ) ， 其他单个

【规 格 】 （ l)2mg

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ， 各

【贮 藏 】 30°C以下密 封保 存。

(2)4mg

(3)8mg

杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 (1. 5 % )。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积 2. 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 (0. 05% ) 。

黄 体 酮

含 量 均 匀 度 取本品1 片， 置 10m l量 瓶 中 ， 加 流动相适

H uangtitong

量， 超声 使 培 哚 普 利 叔 丁 胺 溶 解 ， 并用流动相稀释至刻度， 摇

Progesterone

勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 培 哚 普 利 叔 丁 胺 0 . 2m g 的 溶 液 ， 照含量测定项下方 法测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941)。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第 二 法 ）（ 8 m g 规 格 ）， 以 0. O lm ol/L盐 酸 溶 液 900ml为溶出介 质； 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 三 法 ）（2m g或 4mg规格 ）， 以 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 200 m l为 溶 出 介 质 。转速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 15分 钟 （8m g规 格 ）或 经 3 0 分

C21 H 30O 2

314. 47

本品为孕留-4-烯-3， 20-二 酮 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 应为 98.0% 〜103.0% 。

钟 （2 m g 、4 m g 规 格 ）时 ， 取溶液滤过， 弃 去 初 滤 液 10 m l， 精密量

【性状 】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。

取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含培哚

本品在三氯甲烷中极易溶解， 在 乙 醇 、乙醚或植物油中溶

普 利 叔 丁 胺 10 % 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取培哚普利叔 丁胺对照品适量， 加溶出介质溶解并定量稀释制成每lm l中

解， 在水中不溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 128〜131°C。

约 含 10 # 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。分别取供试 品溶 液和 对

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 乙 醇 溶解 并 定 量稀 释制 成

照品溶液， 除 进 样 量 为 50M外 ， 照含量测定项下方法测定， 计

每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，在 25°C时 ，依 法 测 定 （通则

算出每片的溶出量， 限度为标示量的8 0 %

(8 m g 规格） 或

75%

( 2 m g 和 4mg规 格 ）， 应符合规定。 水 分 取本品细粉适量， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第一

法 1) 测 定 ， 含 水 分 不 得 过 6. 0 % 。 •

1202

•

0621)，比旋度为十186°至 + 198°。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 约 5mg， 加 甲 醇 0 .2 m l溶 解 后 ， 加亚

硝 基 铁 氰 化 钠 的 细 粉 约 3mg、 碳 酸 钠 与 醋 酸 铵 各 约 50mg， 摇 匀， 放 置 10〜30分 钟 ， 应显蓝紫色。

歌渝公

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萘丁美 酮

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(2 )取 本 品 约 0 . 5mg， 加 异 烟 肼 约 l m g 与 甲 醇 l m l 溶解 后， 加稀盐酸1 滴 ， 即显黄色。

( 约 相 当 于 黄 体 酮 50mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 用乙醚分数次洗涤 移液管内壁， 洗液并入量瓶中， 用乙醚稀释至刻度， 摇匀， 精密

(3 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰 的保留时间应与对照品 溶液主 峰的 保留时间 一致 。 (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 434

量 取 25ml， 置具塞离心管中， 在温水浴中使乙醚挥散， 用甲醇 振 摇 提 取 4 次 ( 第 1〜3 次 每 次 5ml， 第 4 次 3m l)， 每 次 振 摇 10 分 钟 后 离 心 15分 钟 ， 并 将 甲 醇 液 移 至 25ml量 瓶 中 ， 合并提取 液， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 经 0 . 45卩m 滤 膜 滤 过 ， 取续滤液

图） 一致。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成

作为供试品溶液； 精 密 量 取 1m l， 置 100 m l量 瓶 中 ， 用甲醇稀

每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 黄体 酮 有 关 物 质 项下 的 方

lm l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

法试验， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 扣除相 对 保 留 时 间

溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液

0. 1

与 对 照 溶 液 各 10 卩1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至

峰 ）， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍

主成分峰保留时间的2 倍 ， 供试品溶液色谱图中如有杂质

( 0 .5 % )， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2

峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍

倍（ 2. 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

( 0 . 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

0. 05倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

( 1 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.

之 前 的 峰 （如 处 方 中 含 有 苯 甲 醇 ，应 扣 除 苯 甲 醇 的 色 谱

其 他 应 符合 注 射剂项 下 有关的 各项 规 定 （ 通 则 0102 ) 。

05倍的 色谱 峰忽 略不计。

【含量测定】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 （约相

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % (通则 0831) 。

当 于 黄 体 酮 5 0 m g ) ，置

5 0 m l量 瓶 中 ， 用乙醚分数次洗涤移液

管内壁， 洗液并入量瓶中， 用乙醚稀释至刻度， 摇匀， 精密量取

【含量测定】 照高效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

5 m l， 置具塞离心管中， 在温水浴中使乙醚挥散， 用 甲醇 振 摇提

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用辛 烷基硅烷键合硅胶为

取

4

次 ( 第 1 〜 3 次 每 次 5 m l ，第

4

次

3 m l ) ，每 次 振 摇 1 0

分钟

填充剂； 以甲醇-乙腈-水 （25 : 35 : 40)为 流 动 相 ； 检测波长为

后离心15分钟， 并 将 甲 醇 液 移 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 合并提取液，

241nm。取 本 品 25mg，置 25ml量 瓶 中 ，加 0. lm o l/L 氢氧 化

用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 黄 体 酮 含 量 测

钠 甲 醇 溶 液 10ml使 溶 解 ， 置 60°C水 浴 中 保 温 4 小 时 ， 放冷， 用

定项下的方法测定， 即得。

lm o l/L 盐 酸 溶 液 调 节 至 中 性 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，取

【类别】 同 黄 体 酮 。

l o y 注入液相色谱仪， 调节流速使黄体酮峰的保留时间约为

【规格】 （l ) l m

12分钟， 黄 体 酮 峰 与 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 1

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

的降解产物峰的

l : 5m g

( 2 ) l m l : lO m g

( 3 ) l m l 5 20 m g

分 离 度 应 大 于 4.0 。 测 定 法 取本品， 精密称定， 加甲醇 溶解并 定 量稀 释制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 2m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

萘丁美酮

lOjul注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另 取 黄 体 酮 对 照 品 ，同法

Naidingm eitong

测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

Nabumetone

【类别】 孕 激 素 类 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 黄体酮注射液

h 3c o

黄体酮注射液 Huangtitong Zhusheye

Progesterone Injection

C15 Hi 6O 2

228. 29

本 品 为 4-(6-甲氧基-2-萘 基 )-丁-2-酮 。按 无 水 、 无溶剂物 计算， 含 C15H 16〇2应 为 98.0% 〜102.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 针 状 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；

本 品 为 黄 体 酮 的 灭 菌 油 溶 液 。含 黄 体 酮 （ c 21H 3()o 2)应为 标 示 量 的 93. 0% 〜107. 0% 。 【性状】 本品为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 油 状 液 体 。 【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品 溶 液 主 峰 的保留时间应 与对 照品 溶液主 峰 的保留时间 一 致。 【检查】 有 关 物 质 用内容量 移液 管精 密量 取本 品 适 量

无臭， 无味。 本 品 在 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 或 热 乙 醇 中 易 溶 ， 在乙醇中略溶， 在水中不溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 80〜83°C。 【鉴别】 ⑴ 取 本 品 25mg， 加 乙 醇 2m l溶 解 后 ， 加二硝基 苯 肼 试 液 1m l， 摇匀， 加热至沸， 即 生成橙 黄 色 沉 淀 。 •

1203

萘丁美酮片

歌渝公

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应 与 对照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 661

重 金属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 砷 盐 取 本 品 l.O g ， 加氢氧化钙lg 混合， 加水少量， 搅拌 均勻， 干燥后先用小火炽灼使炭化， 再 在 500〜600°C炽灼使完 全灰化， 放冷， 加 盐 酸 5 m l与 水 23ml使 溶 解 ， 依 法 检 查 （通则

图） 一致。 【检 查 】 丙 酮 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g， 加丙

0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0002% ) 。

酮 1 0 m l溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准

【含量测定】 照高效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

液 (通 则 0902第一 法 ）比较， 不得更浓； 如显色， 与 黄 色 1 号标

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷基 硅烷 键合 硅胶

准 比 色 液 (通 则 0901第一 法 ）比 较 ， 不得更深。 氯 化 物 取 本 品 2 .0 g ， 加 水 100m l ， 充 分 振 摇 约 10分 钟 ，

滤过， 取 滤 液 25m l ， 依法检査（ 通 则 0801 ) ，与标准氯化钠溶液 5. O m l 制成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0. 01 % ) 。

硫 酸 盐 取 氯 化 物 检 查 项 下 的 滤 液 50ml， 依 法 检 查 （通

为填充剂； 以乙腈-四氢呋喃-0.1%冰 醋 酸 （ 37 ：8 : 55)为流动 相， 检 测 波 长 为 254nm。理 论 板 数 按 萘 丁 美 酮 峰 计 算 不 低 于 3000。 测 定 法 取本品适量， 精密称定， 加流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40神 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量

则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得

取 20^x1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取萘丁美酮对照品，

更浓（ 0.01% ) 。

同 法 测定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

有 关 物 质 取本品适量， 加流动相溶解并稀释制成每

【类别】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。

l m l 中 约 含 0. 4m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。

【制剂】 （ 1) 萘 丁 美 酮 片 （ 2) 萘丁美酮胶囊

照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰

萘丁美酮片

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ， 各杂质峰

N aidin gm e ito ng Pian

面 积 的 和 不 得大 于对 照溶液主 峰面 积（1. 0% ) 。

Nabumetone Tablets

残 留 溶 剂 取本品适量， 精密称定， 加 N ，iV-二甲基甲酰

胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ， 作为供试 品 溶 液 ;另 精 密 称 取 无 水 乙 醇 与 乙 酸 乙 酯 各 适 量 ， 用 N， N -二

本品含萘丁美酮(0!511160 2)应为标示量的95. 0%〜105. 0% o

甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 O .lm g 与

【性状】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色

0. 02mg的 混 合溶液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取供 试品 溶液 与 对 照 品 溶 液 各 5ml， 分别置顶空瓶中， 密 封 。照残留溶剂测

或类白色。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 萘 丁 美 酮

定法（ 通 则 0861第 二 法 ） 测定， 用 6% 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲基

0. l g ) ， 加 乙 醇 10ml， 振 摇 （必 要 时 加 热 ）使 萘 丁 美 酮 溶 解 后 ，

聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 （如 DB-624，

滤过， 取滤液， 加 二 硝 基 苯 肼 试 液 1ml， 摇勻， 加 热 至 沸 ，即生

0. 32mmX30m， l. 8pon或 极 性 相 近 的 色 谱 柱 ）；起 始 温 度 为

成橙黄色沉淀。

80°C， 维 持 6 分钟， 以 每 分 钟 40°C的 速 率 升 温 至 200°C， 维持8 分钟； 检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为 200°C;顶空瓶平衡

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试 品溶 液 主 峰的 保 留 时 间 应 与 对照 品溶 液 主 峰的 保留 时 间 一致 。

温 度 为 85°C， 平 衡 时 间 为 45 分 钟 ； 进 样 体 积 为 1.0ml。取对

(3)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 萘 丁 美 酮 30mg) ， 加乙

照品溶液顶空进样， 出峰顺序依次为乙醇与乙酸乙酯， 各成分

醇溶解并稀释制成每lm l中约含萘丁美酮30 % 的溶液， 照紫

峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 ， 各成分峰的理论板数均不低于

外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 261nm、271nm、

3000。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ， 分别顶空进样， 记录色谱

318nm与 333nm的波长处有最 大吸 收。

图， 按外标法以峰面积计算， 乙 醇 残 留 量 不 得 过 0.1% ， 乙酸乙 酯 残 留 量 不 得 过 0.02% 。 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1) 测 定， 含 水 分 不 得 过 0.5 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

渣 不 得 过 0.1 % 。 铁 盐 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0807) ， 与 标 准 铁 溶 液 3 .0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 (0.003 % ) 。

重 金 属 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0821 第 二 法 ）， 含 •

1204

•

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加流动相使萘丁 美酮溶解， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 萘 丁 美 酮 0. 4mg 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。 照 萘 丁 美 酮 有 关 物质 项下 的 方 法测 定。供 试 品溶液 色 谱 图 中 如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面 积（ 1 .0 % ) 。 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ）， 以 2 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 900ml 为 溶 出 介 质 ， 转速

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歌渝公

萘哌地尔

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过，

酮 有 关 物质 项下 的 方 法测 定。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

精 密 量 取 续 滤 液 1ml， 置 25ml量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻

峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍

度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 262nm的

(0.5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

波长处测定吸光度； 另取萘丁美酮对照品适量， 精密称定， 加

(1 .0 % ) 。

溶出介质适量， 超声使溶解， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

中 约 含 22哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为

第 二 法 ）， 以 2% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转速

标 示 量 的 70% ， 应符合规定。

为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，

其 他 应 符合片剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。

精 密 量 取 续 滤 液 lml(0. 5g规 格 ）或 2ml(0. 25g规 格 ）， 置 25ml

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

量瓶中， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可见分光光度

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基 硅烷 键合 硅胶

法（ 通 则 0401)，在 262nm的波长处测定吸光度;另取萘丁美酮对

为填充剂； 以乙腈-四氢呋喃-0. 1% 冰 醋 酸 (37 ：8 : 55)为流动

照品适量， 精密称定， 加溶出介质适量， 超声使 溶 解 ， 用溶出介质

相； 检 测 波 长 为 254nm。理 论 板 数 按 萘 丁 美 酮 峰 计 算 不 低

定 量稀 释制 成每 lm l中 约含 22% 的溶液， 同法测定， 计算每粒的

于 3000。

溶出量。限度为标示量的70%， 应符合规定。

测 定 法 取 本 品 10片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量 ( 约 相 当 于 萘 丁 美 酮 40mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使萘丁美酮溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密 量取 续

其 他 应 符合 胶囊 剂项 下有 关的 各项 规定 (通 则 0103) 。 【含量测 定】 照 高效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

滤 液 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为

为填充剂； 以乙腈-四氢呋喃-0.1%冰醋酸(37 : 8 : 55)为流动 相 ；

供试品溶液， 精密量取200注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另

检测 波长为254nm。理论板数按萘丁美酮峰计算不低于3000。

取 萘 丁 美 酮 对 照品 适量 ， 精密称定， 加流动相溶解并 定量 稀释

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取

制 成 每 lm l中约 含 卿 g 的溶液， 同 法 测 定。按外标法以峰面

适量（ 约 相 当 于 萘 丁 美 酮 40mg) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流 动 相

积计算， 即得。

适量， 振摇使萘丁美酮溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量

【类别】 同 萘 丁 美酮 。

取 续 滤 液 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻，

【规格】

作为供试品溶液， 精密量取204， 注入液相色谱仪， 记录色谱

0. 5g

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

图； 另取萘丁美酮对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40； xg的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按外标法 以峰面积计算， 即得。

萘丁美酮胶囊 N aidin gm e ito ng Jia o n a n g

Nabumetone Capsules

【类别】 同 萘 丁美 酮。 【规格】 （1 )0 .

25g

( 2 ) 0 . 5g

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

本品含萘丁美酮(C15H16CU应为标示量的95. 0%〜105. 0% 。

萘哌地尔

【性状】 本品 内 容 物 为 白 色 粉 末 。

N a ip a id i’ er

【鉴别】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 萘 丁 美 酮

Naftopidil

0. l g ) ， 加 乙 醇 10ml， 振 摇 （必 要 时 加 热 ）使 萘 丁 美 酮 溶 解 后 ， 滤过， 取滤液， 加 二 硝 基 苯 肼 试 液 1ml， 摇勻， 加 热 至 沸 ，即生 成橙黄色沉淀。 (2)在 含 量 测 定 项 下记 录 的 色谱 图中 ， 供试品溶液主峰的 保 留时间应 与对 照品 溶液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 萘 丁 美 酮 30mg) ， 加

C24H28N20 3 392. 49

乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 萘 丁 美 酮 30吨 的 溶 液 ， 照 紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 261nm、271nm、 318nm与 333nm的 波 长 处 有最 大吸 收。 【检查】 有 关 物 质 取本品内容 物适量 ， 加流动相使萘丁 美酮溶解， 用流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含 萘 丁 美 酮 0. 4mg的 溶液， 滤过， 取续滤液 作为 供试 品溶液;精 密 量 取 1ml， 置 100ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照萘丁美

本 品 为 （±)-l-[4-(2-甲 氧 基 苯 基 )-l-哌 嗪 基 ]-3-(l-萘氧 基 )-2-丙 醇 。按干燥品计算， 含 C24H2SN20 3不 得 少 于 99.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭或有轻 微特殊香气。 本品在醋酐中极易溶解， 在冰醋酸或三氯甲烷中易溶， 在 甲醇 、乙 醇 或 乙 醚 中 微 溶 ， 在水中不溶。

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萘哌地尔片

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 125〜129°C。 吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成

法 ）测 定 ， 以 6% 氰 丙 基 苯 基 -94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极性 相 近）为 固 定 液 ， 起 始 温 度 为 40°C，维 持 1 0 分 钟 ，再 以 每 分 钟

每 lm l中约含24啤 的 溶 液 ， 照紫外-可见分光光度法(通 则 0401)，

20°C的 速 率 升 至 230°C， 维 持 5分钟； 进 样 口 温 度 为 220°C， 检

在 283nm的波长处测定吸光度， 吸收系数(E & )为220〜234。

测 器 温 度 为 260°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 30

【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 约 10mg， 加 稀 盐 酸 10ml， 置水浴中加

分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次

热使溶解， 放冷， 取 溶 液 2ml， 加 重 铬 酸 钾 试 液 2 滴 ，即显污绿

为： 乙醇、 丙酮、 二氯甲烷、 乙酸乙酯、 正 丁 醇 、甲 苯 。各相邻色

色沉淀， 渐变为蓝紫色。

谱 峰 之 间 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶

(2)取 本 品 适 量 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 10婶 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 230nm与 283nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。在 283nm与 230nm 波 长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为 0. 24〜0. 27。 (3)本品的红 外光吸 收图 谱应 与对 照的图 谱 (光 谱 集 1042 图） 一致。 【检 查 I

液分别顼空进样， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 均应 符合规定。 三氯甲烷精密称取本品， 加甲苯适量， 微温使溶解， 用 甲 苯 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 1m l ， 置 10ml顶 空 瓶 中 ， 密封， 作为供试品溶液； 另精密称取三氯甲 烷适量， 用 甲 苯 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6 p g 的溶

旋 光 度 取本品， 精密称定， 加三氯甲烷溶解并

液， 精 密 量 取 1ml， 置 10ml顶 空 瓶 中 ， 密封， 作为对照品溶液。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通则

照残 留 溶 剂 测 定 法 （ 通 则 0861第 一 法 ）测 定 ，以 6% 氰 丙基 苯

0621)， 旋 光 度 应 为 一0. 1°至 + 0。1°。

基-94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；柱 温 为

乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 10g， 加 乙 醇 10m l ，

80°C ;进 样 口 温 度 为 25CTC ;采 用 电 子 捕获 检测 器（ ECD) ， 检测

水浴加热使溶解， 溶液应澄清无色； 如显色， 依法检查， 与橙黄

器 温 度 为 300°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 30 分

色 1 号标准 比 色 液 (通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

钟 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记录色谱图。

氯 化 物 取 本 品 0. 50g， 加 水 25ml， 振 摇 2 分钟， 滤过， 取

续 滤 液 10ml， 依法检查（ 通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 6. Oml 制成的对照液比较， 不 得 更 浓 (0. 03% ) 。 有 关 物 质 取本品适量， 精密称定， 加流动相超声使溶解

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5mg的 溶 液 ， 作为供试品溶 液 ;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lml 中 约 含 ljLtg的溶液 ， 作 为 对 照溶液； 另 取 o■萘 酚 对 照 品 适 量 ， 精

按外标法以峰面积计算， 应符合规定。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失重 量 不 得

过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗留残

渣 不 得 过 0.1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则

0821第 二 法 ）， 含 重金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。

密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 15^g

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 15g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 30ml

的 溶液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)试

与 醋 酐 lm l使 溶 解 ， 照电位滴定法（ 通 则 0701) ， 用高氯酸滴定

验， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 02mol/L磷酸氢

液(0. lmol/L)滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试验校正。每 l m l 高

二铵缓冲液(用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 6。 0)-甲醇-乙腈 （ 35 : 40 ：

氯酸滴定液(0. lmol/L)相 当 于 19. 62mg的 Q 4H28N20 3。

25)为流动相;检 测 波 长 为 283nm。理论板数按萘哌地尔峰计算 不 低 于 3000， 萘哌地尔峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要 求 。精密量取对照溶液、 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 各 20pl， 分别

【类 别 】 ⑴肾上腺素受体阻滞药。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 萘 哌 地 尔片

注人液相色谱仪， 记录色谱 图至主成分色谱 峰保留时间的3 倍 。 供试品溶液的色谱图中如有与^ 萘酚峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0. 03% ; 其他单个杂质峰面积不 得大于对照溶液主峰面积(0. 2% ) ， 其他各杂质峰面积的和不得 大于对照溶液主峰面积的2. 5 倍 (0.5% ) 。供试品溶液色谱图中 小于对照溶液主峰面积0. 05倍的色谱峰忽略不计。

萘哌地尔片 N a ip a id i’ er Pian

Naftopidil Tablets

残 留 溶 剂 乙醇、 丙酮、 二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、正 丁 醇 、甲

苯 取 本 品 约 0. 5g， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密加N， N-二

本品含萘哌地尔(Q4H28N2Q ) 应为标示量的90. 0%〜110. 0% 。

甲 基 甲 酰 胺 5m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 另分 别精 密

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

称取乙醇、 丙酮、 二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、 正 丁 醇 、甲 苯 ， 加 N,N-

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 萘 哌 地 尔

二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 定量 稀释 制成 每lm l中分别约含乙醇

20mg)， 加 稀 盐 酸 20ml， 置水浴中加热使溶解， 放冷， 滤过， 取滤

500哗 、 丙 酮 500哗 、 二 氯 甲 烷 60哗 、乙 酸 乙 酯 500邱 、正丁醇

液 2ml， 加重铬酸钾试液2 滴 ， 即显污绿色沉淀， 渐变为蓝紫 色。

500j(xg和 甲 苯 89吨 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （ 通 则 0861第二

1206

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主 峰 的 保留 时 间 应 与 对照 品溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

萘敏维滴眼液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【检 查 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 细 粉 适 量 （ 约相当

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

于 萘 哌 地 尔 25mg)，精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 40ml， 超 声 20分 钟 使 萘 哌 地 尔 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量取供试品溶液适

萘敏维滴眼液

量， 用流动相定量稀释制成每lm l中 约 含 lp g 的溶液， 作为对 照 溶 液 ;另 取 萘 酚 对 照 品 ， 精密称定， 加流动相溶解并定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 3 ^ g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照含

N aim inw ei Diyanye

Naphazoline Hydrochloride，Chlorphenamine M aleate and Vitamin B12 Eye Drops

量测定项下的方法测定， 记录色谱图至主成分色谱峰保留时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ， 扣 除 相 对 保 留 时 间 0.2 之前的辅料峰， 如 有 与 《-萘 酚 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 按外

本 品 含 盐 酸 萘 甲 唑 啉 （C14H 14N2 • HC1) 、马 来 酸 氯 苯 那

标法以峰面积计算， 不 得 过 萘 哌 地 尔 标 示 量 的 0. 06% ;其他单

敏 ( c 16h 19c in 2 • c 4h 4o 4)与维生素 B12(C63H88CoN140 14P)

个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（ 0.2% ) ; 其他各杂

均 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜110. 0% 。

质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 （1.0% ) 。

【处方】

供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 05倍的 色 谱

盐酸萘甲唑啉

0.02g

马来酸氯苯那敏

0. 2g

维 生 素 B12

0. lg

40ml， 超 声 30分 钟 使 萘 哌 地 尔 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度， 摇

辅料

适量

匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10ml(12. 5m g 规 格 ）或 5ml(25mg

注射用水

适量

规 格 ）， 置 25ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 。照含量

制成

1000ml

测 定 项 下 的 方 法 ，自“精 密 量 取 20M 注 入 液 相 色 谱 仪 ”起 ， 依

【性 状 】 本 品 为粉 红 色 的 澄 明 液 体 ， 具有特殊的气味。

法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 含 量 ，应 符 合 规 定 （通则

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 5 m l ，加 氢 氧 化 钠 试 液 3 m l 与 乙醚

峰忽略不计。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相

3 m l， 振摇， 静置， 分取乙醚层， 挥 发除去乙醚， 残渣 加 三 氯 甲 烷

0941)0 溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

0. 5 m l 溶 解 ， 作为供试品溶液； 另取盐酸萘甲唑啉对照品与马

第 二 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9 — 1000ml) 500ml(12. 5m g规 格 ）或

来酸氯苯那敏对照品， 分 别 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

1000ml(25mg规 格 ）为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操

含 盐 酸 萘 甲 唑 啉 20捋 和 马 来 酸 氯 苯 那 敏 200吨 的 溶 液 ， 分别

作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液照紫外-可见分

量 取 5 m l， 照 供 试 品 溶 液 制 备 方 法 ，同 法 操 作 ， 作为对照品溶

光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 279nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另精

液 （1)与 对 照 品溶 液(2 )。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 吸

密 称 取萘 哌 地 尔 对照 品 ， 加 乙 醇 5m l使 溶 解 ， 用溶出介质定量

取 上 述 三 种 溶 液 各 10M1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以三

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 5 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算 每片 的

氯甲烷-甲醇-丙酮-浓 氨 溶 液 （73 ^ 15 ；10 ：2 ) 为 展 开 剂 ， 展

溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

开， 晾干， 喷以稀碘化铋钾试液使显色， 供试品溶液所显两种

其 他 应 符 合 片 剂项 下 有关 的各项规 定（ 通 则 0101) 。

成 分 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 分 别 与 对 照 品 溶 液 （1)与对照品

【含 量 测 定 】 照 高效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

溶液（ 2 )的 主 斑 点 相 同 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅 烷 键合 硅胶

(2)在 盐 酸 萘 甲 唑 啉 与 马 来 酸 氯 苯 那 敏 含 量 测 定 项 下 记

为填充剂； 以 0.02m ol/L磷 酸 氢 二 铵 缓 冲 液 （用 冰 醋 酸 调 节

录的色谱图中， 供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照

p H 值 至 6.0)-甲醇-乙腈（ 35 : 40 : 25)为 流 动 相 ； 检测波长为

品溶 液中 相 应两个 主峰 的保 留 时 间一 致。

283nm。理 论 板 数 按 萘 哌 地 尔 峰 计 算 不 低 于 3000， 萘哌地尔 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的分 离度应符 合要求。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适

量（ 约 相 当 于 萘 哌 地 尔 25mg)，置 50m l量 瓶 中 ，加 流 动 相

(3)取 维 生 素 B12含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照紫外-可 见分光光度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 550nm与 361nm的波长处 有最大吸收， 550nm波 长 处 的 吸 光 度 与 361nm波 长 处 的吸 光 度 的 比 值 应 为 0. 29〜0.32。

40ml， 超 声 约 20分 钟 使 萘 哌 地 尔 溶 解 ， 用流动相稀释至刻度，

以上（1 )、（ 2)两 项 可 选 做 一 项 。

摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 25ml量 瓶 中 ， 用流动相

【检 查 I

稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20一 注 入 液 相

渗 透 压 摩 尔 浓 度 照 渗 透 压 摩 尔 浓 度 测定法 （ 通 则 0632)

色谱仪， 记录色谱图； 另取萘哌地尔对照品适量， 加流动相溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按外标法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 同 萘 哌 地 尔 。 【规 格 】 （ 1)12.5mg

(2)25mg

pH 值

应 为 4.5〜6. 0(通 则 0631) 。

测定， 渗 透 压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0. 9〜1. 1。 其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

0105)o 【含 量 测 定 】 盐 酸 萘 甲 唑 啉 与 马 来 酸 氯 苯 那 敏 照高效

液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

1207

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

萘普生 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

图）一 致 。

填充剂； 以辛 烷磺酸钠溶液 (取 辛 烷 磺 酸 钠 2. 16g与无水枸橼

【检查】 氯 化 物 取 本 品 0. 50g， 加 水 50ml， 振 摇 10分

酸 3. 8g， 加 水 900ml使 溶 解 ，用 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节

钟， 滤过（ 滤 纸 先 用 稀 硝 酸 湿 润 ），取 续 滤 液 25ml，依 法 检 查

p H 值 至 3 .0 ， 用 水 稀 释 至 1000ml， 摇勻） -乙 腈 （130 : 70)为流

(通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7. 5m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不

动相； 检 测 波 长 为 280nm。理 论 板 数 按 萘 甲 唑 啉 峰 计 算 不 低

得更浓（ 0. 030% ) 。

于 2500。萘 甲 唑 啉 峰 与 氯 苯那敏 峰的 分离度应 符合要求 。

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加流动相

测 定 法 精 密 量 取 本 品 5ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用流动相

适量， 充 分 振 摇 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5mg

稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20； xl， 注入液相

的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 6-甲氧基-2-萘 乙 酮 （ 杂 质 I )对

色谱仪， 记录色谱图； 另取盐酸萘 甲 唑啉 对照品与 马来酸氯 苯

照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每lm l中

那敏对照品， 精密称定， 分 别 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml

约 含 50@ 的溶液， 作为对照品溶液； 分别精密量取供试品溶

中 含 盐 酸 萘 甲 唑 啉 20^g与 马 来 酸 氯 苯 那 敏 0. 2m g的 溶 液 ，

液 l m l 与 对 照 品 溶 液 2ml， 置同一 200ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相稀

作为对照品溶液， 精 密 量 取 5ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用流动相稀

释至刻度， 摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则

释至刻度， 摇勻， 同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -

维 生 素 B1 2 精 密 量 取 本 品 2ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用水稀

O.Olmol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （75 : 25，用 磷 酸 调 节 p H 值至

释至刻度， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 维 生 素 B12对 照 品 适

3 .0)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 240nm。理 论 板 数 按 萘 普 生 峰 计

量， 精 密 称定 ， 加水溶解并定量稀释制成每lm l中约含维生素玖2

算 不 低 于 5000， 萘普生峰与各相邻杂质峰的分离度均应符合

20Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶

要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20^x1， 分别注入液

液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 361nm的波长处

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2。5 倍 ， 供试品

分别测定吸光度， 计算， 即得。

溶液色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰， 按外

【类别】 眼 科 用 药 。

标法以峰面积计算， 不 得 过 0.1% ， 其他单个杂质峰面积不得

【规格】 10ml

大 于 对 照 溶 液 中 萘 普 生 峰 面 积 的 0. 4 倍 （ 0. 2% ) ， 各杂 质峰面

【贮藏】 密 封 保 存 。

积 的 和 不得 大于 对照 溶 液中萘 普生 峰面 积(0 .5 % ) 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减 失 重 量不 得 过 0.5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留 残

萘 普 生

渣 不 得 过 0 .1% 。

N aipusheng

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

Naproxen

0821第 二 法 ）， 含 重金 属不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含 量测定】 取 本 品 约 0.5g， 精密称定， 加 甲 醇 45ml溶 ch

3

解后， 再 加 水 15ml与 酚 酞 指 示 液 3 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (O .lm ol/L)滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 芷 。每 lm l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 23. 03mg的 C14H 14〇3 。

C14H 140 3 230.26 本 品 为 （+ )-(S)-«-甲基-6-甲氧基 -2-萘 乙 酸 。按 干燥 品

【类别】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （ 1)萘 普 生 片 （ 2)萘 普 生 栓 （ 3)萘普生胶囊

计算， 含 C14H 14〇3 不 得 少 于 98. 5% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭或几乎

(4)萘普生颗粒

无臭。 本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ， 在乙醚中略溶， 在

附：

水中几乎不溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 153〜158°C。

杂质I

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 三 氯 甲 烷 溶解并 定量 稀释

0

制 成 每 l m l 中 约 含 lOm g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度 为 + 63. 0°革 + 68. 5°。 【鉴别】 （1)取 本 品 ， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 30#

的溶

液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 262nm、 C 13 H

271nm、 317nm与 331nm的 波 长 处 有最 大吸 收。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 432

1208

6-甲氧基 -2-萘乙酮

12

O2

200. 23

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

萘普生栓

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量

萘 普 生 片 N aipusheng Pian

Naproxen Tablets

(约 相 当 于 萘 普 生 0. l g ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超 声使萘普生溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 250ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20卩1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录 色谱图； 另取萘普生对照品， 精密称定， 加流动相溶解并稀释

本 品 含 萘 普 生 （C14 H u 0 3) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0%o

成 每 l m l 中 约 含 20辟 的 溶 液 ， 同法 测 定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计算， 即得。

【性状】 本品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

【类别】 同 萘 普 生 。

【鉴别】 （ 1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

【规格】 （1)0. lg

液 主 峰的 保留时间应 与 对照品溶液主 峰的 保留时间 一致 。

(2)0. 125g

(3)0. 25g

【贮藏 】 遮 光 ， 密封保存。

(2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中含 萘普生 30^g的 溶液 ， 滤过， 滤液照紫外-可见分光光度法(通 则 0401)测 定， 在 262nm、 271nm、 317nm与 331nm的波长处有最大吸收。

萘 普 生 栓

(3)取 本 品 （约 相 当 于 萘 普 生 0. 2g)， 研细， 加 甲 醇 10ml，

N aipusheng Shuan

使充分溶解后， 滤过， 滤液水浴蒸干， 105°C干 燥 1 小 时 ， 残渣

Naproxen Suppositories

经减压干燥， 依 法 测 定 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图谱 (光 谱 集 432图）一 致 。

本 品 含 萘 普 生 （C14 H 14 0 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取本品细粉适量(约相当 于 萘 普 生 25mg)， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振

110.0 % 。

摇使萘普生溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液

'

作为供试品溶液;另 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加流动相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50哗 的 溶 液 ， 作为对照品

【性状】 本品 为 乳 白 色 或 微 黄 色 栓 。 【鉴别】 （ 1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

液 主峰 的保 留 时 间 应 与对 照品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

溶 液 ;分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1ml， 置同一

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫外 -可 见 分 光 光

100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照

度法（ 通则 0401)测 定 ， 在 262nm、 271nm、 317nm 与 331nm 的

萘 普生有 关 物质项 下的方 法测 定。供试 品溶液 色 谱 图 中 如 有

波长处有最大吸收。

与 杂 质 I 峰 保留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 按外标法以峰面积计算，

【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 含 量 测 定 项 下 融

不 得 过 萘 普 生 标 示 量 的 0 .1 % ， 其他单个杂质峰面积不得大

化 并 放 冷 的 样 品 适 量 （约 相 当 于 萘 普 生 50mg)， 置 50ml量瓶

于 对 照 溶 液 中 萘 普 生 峰 面 积 的 0. 2 倍 （ 0. 2% ) ， 各杂 质峰面 积

中， 加甲醇至刻度， 置 50〜 60°C水 浴 振 摇 使 萘 普 生 溶 解 ， 保持

的和不得大于对照溶液中 萘普 生峰 面积（1. 0% ) 。

10分 钟 后 取 出 ， 放冷， 再 放入 冰 箱 冷 冻 （—18°C ) 1 小时后立即

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

过滤， 精 密 量 取 放 至 室 温 的 续 滤 液 25ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用

第 一 法 ）， 以 磷 酸盐缓 冲液 （ pH 7 .4 )(取 磷 酸 二 氢 钠 2. 28g、 磷

流动相稀释至刻度， 摇匀， 经 0. 45pm微 孔 滤 膜 滤 过 ， 取续滤

酸 氢 二 钠 11. 50g， 加 水 至 1000ml)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为

液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加流

每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取

动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50纯 的 溶 液 ， 作为对

续滤液作为供试品溶液； 另取萘普生对照品， 精密称定， 用上

照 品 溶 液 ;分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1ml， 置

述 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 100|ug(0. lg

同一 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶

规 格 ）或 125^g(0. 125g规 格 ）或 250辟 （ 0. 25g规 格 ）的 溶 液 ，

液 。照 萘普 生有 关物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试 品溶 液 色 谱图

作 为 对 照 品 溶 液 。分 别 取 上 述 两 种 溶 液 ， 照紫外-可见分光光

中如有与杂质工峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面

度 法 （通 则 0401)， 在 331nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 计算每片

积计算， 不 得 过 萘 普 生 标 示 量 的 0.1% ， 其他单个杂质峰面积

的 溶出 量。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

不 得 大 于 对 照 溶 液 中 萘 普 生 峰 面 积 的 0. 2 倍 （ 0. 2% ) ， 各杂质

其 他 应 符合 片剂项 下 有关 的 各项 规 定 （ 通 则 0101) 。

峰面 积 的 和 不得大 于 对照溶 液中 萘普 生峰 面 积(1. 0% ) 。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

其 他 应 符 合 栓 剂项 下有 关的 各项 规定 （ 通 则 0107) 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八烷 基硅 烷键 合硅 胶

【含量测定】 照高效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

为填充剂； 以 甲 醇-O.Olmol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （75 : 25) ， 用

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅烷 键合 硅胶

磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 272nm。理论

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -O.Olmol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （75 : 25) ， 用

板 数 按 萘 普 生 峰 计 算 不 低 于 2000， 萘普生峰与相邻杂质峰之

磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 272nm。理论

间的 分离度 应 符 合要 求 。

板 数 按 萘 普 生 峰 计 算 不 低 于 2000， 萘普生峰与相邻杂质峰间 •

1209

•

歌渝公

萘普生肢嚢

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下有 关的 各项 规定 （ 通 则 0103)。

的 分离度应符 合要求。 测 定 法 取 供 试 品 10粒 ， 精密称定， 在水浴上融化， 在不

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法（ 通 则 0512)测 定 。

断 搅 拌 下 放 冷 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 萘 普 生 o. 2g) ，置

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八 烷基 硅烷 键合 硅胶

100ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 70ml， 置 50〜 60°C水 浴 上 振 摇 使 萘 普

为填充剂； 以 甲 醇 -O.Olmol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （75 : 25) ， 用

生溶解， 保 持 10分 钟 后 取 出 ， 放冷， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀；

磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 272mn。理论

再 放 入 冰 箱 中 冷 冻 1 小 时 （一 18°C)后 立 即 滤 过 ， 精 密 量 取放

板 数 按 萘 普 生 峰 计 算 不 低 于 2000， 萘普生峰与相邻杂质峰之

冷 的 续 滤 液 2ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇

间的分离度应符合要求。

匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取

谱图； 另取萘普生对照品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

适量 (约 相 当 于 萘 普 生 0. lg ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量，

释 成 每 l m l 中 含 20哗 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按外标法以峰面积

超 声使萘普生溶解， 放冷， 用流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精

计 算 ，即 得 。

密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 250ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 勻， 精 密 量 取 20^1注人液相色谱仪， 记 录 色 谱图 ； 另取萘普生对

【类别】 同 萘 普生 。 【规格】 （1 )0 .

25g

(2 )0 .

3g

照品， 精密称定， 用 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

( 3 ) 0 . 4g

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在 30°C以下 保 存 。

20jug的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 同 萘 普 生 。 【规格】 （1)0. lg

(2)0. 125g

(3)0 .2g

(4 )0 .25g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

萘普生胶囊 N aipusheng Jia o n a n g

Naproxen Capsules

萘普生颗粒 N aipusheng Keli

本 品 含 萘 普 生 （C14 H 14 0 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

Naproxen Granules

1 1 0.0% o

【鉴别】 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 照萘普生片项下的鉴别 本 品 含 萘 普 生 （C14 H 14 0 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

试验， 显相同的结果。 【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 内 容 物 适 量 （约

110. 0 % 。

相 当 于 萘 普 生 25mg)， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相适

【性状】 本 品 为 着 色 颗 粒 。

量， 振摇使萘普生溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

续滤液作为供试品溶液； 另 取 杂 质 I 对照品适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50啤 的 溶 液 ， 作

液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与对 照品 溶液 主 峰 的保 留 时 间一 致。 (2)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 萘 普 生 8mg)， 置 100ml量瓶

为对照品溶液;分别精密量取供试 品溶液 与对照品溶 液各 1ml，

中， 加无水乙醇适量振摇使溶解， 并稀释至刻度， 摇匀， 滤过，

置同一 100ml量 瓶 中 ， 用 流动相稀 释 至刻度 ， 摇匀， 作为对照溶

取滤液， 照紫外-可 见分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 262nm、

液 。照 萘 普 生 有 关 物 质项 下的方 法测定。供试品 溶 液 色 谱 图

271nm、 317nm与 331nm的波长处有最 大吸 收。

.

中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面

【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 细 粉 适 量 （约相

积计算， 不 得 过 萘 普 生 标 示 量 的 0. 1% ， 其他单个杂质峰面积

当 于 萘 普 生 25mg)， 精 密 称 定 ，置 50ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适

不 得 大 于 对 照 溶 液 中 萘 普 生 峰 面 积 的 0. 2 倍 （ 0. 2% ) ， 各杂质

量， 振摇使萘普生溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取

峰 面 积的和不 得大 于对 照溶液中 萘普 生峰 面积（1. 0% ) 。

续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 杂 质 I 对照品 适量 ， 精密称定， 加

0931

流动相溶解并定量稀释制成每lm l中 约 含 5 0 # 的溶液， 作为

28g、 磷

对照 品溶 液;分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml， 置

1000ml)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为

同一 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶

每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 45 分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取

液 。照 萘 普 生 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试 品溶液 色 谱 图

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7.4)(取 磷 酸 二 氢 钠 2. 酸 氢 二 钠 11.

50g， 加水 至

续滤液作为供试品溶液;另 取 萘 普 生 对 照品 ， 精密称定， 用上述

中 如 有 与 杂 质 I 峰保留时间的一致色谱峰， 按外标法以峰面积

溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 100啤 （ 0. l g 规

计算， 不 得过 萘普 生标 示量 的0. 1% ， 其他单个杂质峰面积不得

格 ）或 125 婶 (0. 125g 规格） 或 2 0 0 ^ ( 0 . 2g 规格)或 2 5 0 ^ g (0 . 25g

大 于 对 照 溶 液 中 萘 普 生 峰 面 积 的 0. 2 倍 （ 0. 2% ) ， 各杂质峰面

规格）的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。分 别 取 上 述 两 种 溶 液 ，照紫

积的和不得大于对照溶液中萘普生峰面积(1.0% ) 。

外-可见分光光度法（ 通 则 0 4 01 ) ，在

3 3 1 n m 的波长处测定吸光

度， 计算每粒的溶出量。限 度 为标 示 量 的 80%， 应 符合规定。

1210

•

其 他 除溶化性外， 其他应符合颗粒剂项下有关的各项 规定（ 通 则 0104) 0

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

萘普生钠片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基硅 烷键 合硅 胶

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中含 20mg的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用甲醇定量稀

为填充剂； 以甲醇-O.Olmol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （75 : 25) ， 用

释 成 每 l m l 中 含 0. lm g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照薄层 色谱

磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 272nm。理论

法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1， 分别点于同一

板 数 按 萘 普 生 峰 计 算 不 低 于 2000， 萘普生峰与相邻杂质峰之

硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以甲苯-四氢呋喃-冰 醋 酸 （30 : 3 : 1)为

间 的 分 离 度应符合 要求。

展开剂， 展开， 晾干， 置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 ， 供试品溶液

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 研细， 精密称取适量

如显杂质斑点， 与 对照 溶液 的 主 斑 点 比 较 ， 不得更深。

( 约 相 当 于 萘 普 生 O .lg )， 置 100ml量 瓶 中 ， 加入流动相适量，

游 离 萘 普 生 取 本 品 5. 0g， 精密称定， 置分液漏斗中， 加

超声使萘普生溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤过，

水 25ml使 溶 解 ， 用三氯甲烷振摇提取3 次 ， 每 次 15ml， 合并三

精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 250ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻

氯甲烷液， 置水浴上蒸干， 残 渣 用 75%中 性 甲 醇 （对酚 猷指示

度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20#注人液相色谱仪，

液 显中 性 ）50ml溶 解 ， 加酚酞指示液3 滴 ， 用氢氧化钠滴定液

记录色谱图； 另取萘普生对照品， 精密称定， 加流动相溶解并

(0. lm o l/L )滴 定 ，消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 不 得 过

稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20吨 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按外标法以峰

2. 2m l(1.0% )o

面积计算， 即得。

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失 重量 不得

【类别】 同 萘普 生 。

过 1.0% (通则 0831) 。

【规格】 10g:0.25g

重 金 属 取 本 品 l.O g ， 置分液漏斗中， 加 水 20ml使 溶 解 ，

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

加 lm o l/L 盐 酸 溶 液 5ml， 用 二 氯 甲 烷 提 取 3 次 (20ml、 20ml与 10ml)， 弃去二氯甲烷层， 水 层 依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

萘 普 生 钠

【含量测定】 取 本 品 约 0. 2g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 30ml

N aipushengna

溶解后， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用高 氯 酸 滴 定 液 （ 0. lm ol/L )滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每

Naproxen Sodium ch

l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lmol/L ) 相 当 于 25. 22mg 的C14 H 13NaOs o

3

【类别】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。

H, x

o

V

Na

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。 【制剂】 萘普生钠片

C14H 13Na03 252. 25 本 品 为 （S)-a -甲基-6-甲 氧 基 -2-萘 乙 酸 钠 。按 干 燥 品 计 算， 含 C14H 13Na03 应为 98.0% 〜102.0% 。

萘普生钠片

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 微有引

N aipushengna Pian

湿性。

Naproxen Sodium Tablets

本品在水中易溶， 在甲醇中溶解， 在乙醇中略溶， 在丙酮 中极微 溶 解 ， 在三 氯 甲 烷 或 甲 苯 中 几 乎 不 溶 。 比 旋 度 取 本 品 0. 5g， 加 水 6ml， 滴 加 lm o l/L 盐酸溶液 2. 4ml， 边 滴 加 边 振 摇 ，析 出 沉 淀 后 ，沉 淀 用 水 洗 涤 至 中 性 ，

本品含萘普生钠（ c 14H 13NaOs ) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。

105°C干 燥 至 恒 重 ， 精密称定， 加 三 氯 甲 烷 制 成 每 l m l 中约含

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

lO m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621)，比旋度为+ 63°至 + 69°。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 萘 普 生 钠

【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 0. 25g， 加 水 10ml溶 解 后 ， 加稀盐酸 数滴， 即发 生 白 色 沉 淀 ， 滤过， 滤 液 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通则 0301)0 (2)取 鉴 别 （ 1)项 下 的 沉 淀 物 ， 用水洗涤至中性， 在 105°C

0. 25g)， 加 水 12ml， 振摇， 加 盐 酸 1ml， 即产生白色沉淀， 滤过， 滤液显钠盐的鉴别反应（ 通 则 0301) 。 (2 )取 鉴 别 （1)项 下 的 沉 淀 物 ， 用水洗涤至中性， 在 105°C 干燥 1小时， 取 细 粉 约 30mg， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 30哗 的

干 燥 1 小时， 取 细 粉 约 30mg， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 30吨 的

溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 262nm、

溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 262nm、

271nm、 317nm与 331nm的波长处 有最 大吸 收。

271nm、 317nm与 331nm的波 长处 有 最 大 吸 收 。 (3 )取 本 品 ， 经 105°C干 燥 3 小 时 后 ， 其红外光吸收图谱应 与 对 照的 图 谱 (光 谱 集 433图） 一致。

【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 .4 K 取 磷 酸 二 氢 钠 2. 28g、 磷 酸 氢 二 钠 11. 50g，加 水 至 1000ml) 900ml为 溶 出 介

1211

歌渝公

萘普待因片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

质， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml，

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

(3)取 供试 品溶液 (2)适 量 ， 加 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中约含

滤过， 取续 滤液 适量， 用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每 l m l 中约含萘普

萘 普 生 30涔 的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测

生 钠 0. lm g 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液;另 取萘 普生 钠对 照品 适

定， 在 262nm、 271nm、 317nm与 331nm的波长处有最大吸收。

量， 精密称定， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 0. lm g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。分 别 取 上 述 两 种 溶 液 ， 照紫 外-可见分光光度法(通 则 0401)， 在 332nm的波长处测定吸光 度， 计算出每片的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 80%， 应 符合规定。

(4)取 供 试 品 溶 液 （1)少 量 ， 用氢氧化钠试液调节pH 值 至中性， 溶液应显磷酸盐的鉴别反应（ 通 则 0301) 。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （ 约相当于萘普生 1. 0g)， 精密称定， 加 水 15ml与 稀 硫 酸 5ml， 超 声 10分 钟 ， 滤过，

其 他 应 符 合 片剂项 下有 关的各项 规定（ 通 则 0101) 。

滤 渣 用 适 量 无 水 乙 醇 全 部 转 移 至 25ml量 瓶 中 ， 超 声 1 0 分钟

【含量测定】 取 本 品 10片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

后， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续滤 液 作为供 试品

量 ( 约 相 当 于 萘 普 生 钠 275mg)，置 100ml量 瓶 中 ， 加甲醇约

溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

70ml， 充 分 振 摇 30分钟使萘普生钠溶解， 加甲醇稀释至刻度， 摇

0. 20mg的 溶 液 ， 作为对照溶液(1 );另 取 6-甲氧基-2-萘 乙 酮 （ 杂

匀， 滤过， 精密量取续滤液2ml， 置 100ml量瓶中， 加甲醇稀释至刻

质 I )对 照品 适量 ， 精密称定， 用 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中约含

度， 摇勻， 照紫外-可见分光光度法(通 则 0401)， 在 332nm的波长

40哗 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试

处测定吸光度;另精密称取萘普生钠对照品， 加甲醇溶解并定量

验， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 10卩1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄层板

稀 释 制 成每 lm l中约含55% 的溶液， 同法测定， 计算， 即得。

上， 以甲苯-四氢呋喃-冰醋酸(90 ：9 ：3)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干，

【类别】 同萘普生钠。 【规格】 （ 1)0. lg ( 相 当 于 萘 普 生 91mg)

置紫外光灯(254nm)下 检 视 ， 供试品溶液如显杂质斑点， 与对照 (2)0. 275g(相

当 于 萘 普 生 250mg)

溶 液 (1)的 主 斑 点 比 较 ， 不 得 更 深 ;供 试 品 溶 液 如 显 荧 光 斑 点 ， 其荧光强度与对照品溶液的主斑点比较， 不得 更强 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

含 量 均 匀 度 磷 酸 可 待 因 取 本 品 1 片， 置 50ml量瓶 中， 加 75%甲 醇 溶 液 适 量 ， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 自 “超 声 10 分钟 ”起 依 法 测 定 含 量 ， 应 符 合 规 定 ( 通 则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

萘普待因片

第 一 法 ）， 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7.4)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速

N aipu D aiy in Pian

Naproxen and Codeine Phosphate Tablets

为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 取 溶 液 10ml， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取含量测定项下的对照品溶液

本品每片含萘普生（ c14H1403) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜

5ml， 置 25ml量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇勻， 作为对照 品 溶 液 。分 别 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1， 照含量测定项下的方

107.0%， 含磷酸可待因（ C18H 21N 0 3 • H 3PO4 • 1 + H 20 )应

70% ， 萘 普 生 限 度 为 标 示 量 的 80% ， 均应符合规定。

为 标 示 量 的 90.0%〜110.0% 。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下有 关的 各项 规定 (通 则 0101) 。

【处方】 150g

萘普生

法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 ，磷 酸 可 待 因 限 度 为 标 示 量 的

【含量测定】 照高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

15g

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填

辅料______________________________________ 适量

充 剂 ；以 0.05mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -甲醇-四 氢 呋 喃 （ 4: 6:

磷酸可待因

1000片

制成 【性状】 本品为白色或类 白色片。

0. 04)为流动相;检 测 波 长 为 254nm， 磷酸可待因峰与萘普生峰的 分离度应大于2. 0， 理论板数按磷酸可待因峰计算不低于1000。

【鉴别】 取本品细粉适量（约相 当于 磷 酸 可 待 因 O .lg 、 萘

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量

普 生 lg )， 加 水 15ml与 稀 硫 酸 5ml， 超 声 10分 钟 ， 滤过， 取续

( 约 相 当 于 萘 普 生 150mg、 磷 酸 可 待 因 15mg)， 置 50ml量 瓶

滤液作为鉴 别 用 供 试品 溶液 （1) T滤 渣 用 无 水 乙 醇 25ml全部

中， 加 75%甲 醇 溶 液 适 量 ， 超 声 10分 钟 ， 用 75% 甲 醇 溶 液 稀

转 移 至 50ml锥 形 瓶 中 ， 超 声 10分 钟 ， 滤过， 取 续 滤 液 作为 鉴

释至刻度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 3ml， 置 10ml量 瓶 中 ，

别用供试品溶 液 (2)。

用 75%甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量

(1)取 供试品溶液（1)适 量 ， 置分液漏斗中加氨试液使呈

取 20M注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取萘普生、 磷 酸 可待

碱性（ p H 值 约 为 10)， 用 三 氯 甲 烷 15ml振 摇 提 取 1 次 ， 三氯

因对照品， 精密称定， 用 75%甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

甲烷用少量水洗涤1 次 ， 分取三氯甲烷层， 减压蒸干， 取残渣

中 约 含 萘 普 生 0. 9mg与 磷 酸 可 待 因 0.09m g的 溶 液 ，同法测

约 lm g ， 置白瓷板上， 加 含 亚 砸 酸 2. 5m g 的 硫 酸 0. 5ml， 立即

定 。按 外 标 法 以 各 自 的 峰 面 积 计 算 ，即 得 。在 计 算 磷 酸 可 待

显绿色， 渐变蓝色。

因含量时， 应 将 结 果 乘 以 1.068。

(2)在含量测定项下记录的 色谱 图中， 供试品溶液两主峰 的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 •

1212

•

【类别】 镇 痛 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

萘磺酸右丙氧芬

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ，吸取上述三种溶 液 各 10^x1， 分别点于同一 0. 5 _ 厚 的硅 胶 G 薄层板上， 以三氯甲

附：

焼-乙酸丁酯-甲酸(3 : 2 ：1)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 再以三氯甲 烷-乙酸丁酯-浓氨溶液(3 ：2 ：0. 5)的下清液为展开剂(展开剂必

杂质I

须澄清）， 同方向第二次展开， 晾干， 喷以稀 碘化 铋钾 试液 。系统 适用性溶液应显三个清晰的斑点， 供试品溶液如 显 杂 质 斑 点， 与 ch3

对照溶液的主斑点比较， 不得更深， 杂质斑点不得多于2 个 。 水 分 取本品， 照 水 分 测定 法(通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，

c h 3o

含 水 分 为 2. 5% 〜5.0% 。

C13H 120 2 200.23

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留 残

6-甲氧基-2-萘乙酮

渣 不 得 过 0 .2 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含 重 金 属 不 得 过百 万分 之二 十 。

萘磺酸右丙氧芬

【含量测定】 取 本 品 约 0.4g， 精密称定， 置分液漏斗中，

N a ih u an g su an Y oubingyangfen

加 三 氯 甲 烷 40ml使 溶 解 ， 加 水 和 氢 氧 化 钠 试 液 各 10ml， 振摇

Dextropropoxyphene Napsylate

2 分钟， 静置分层， 分取三氯甲烷液， 水层用三氯甲烷提取3 次， 每 次 25ml， 各 次 三 氯 甲 烷 液 均 用 同 一 加 有 无 水 硫 酸 钠 3g 的 滤 器 滤 过 ，合 并 三 氯 甲 烷 液 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，加 冰 醋 酸 40ml， 使残渣溶解， 加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液

/C H 3 ,

(O .lm ol/L)滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定的结果用空白试验

»h 2o

o

a

s03H

校正， 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当 于 54. 77m g的 c 22h 29n o 2 • c 10h 8o 3s 0

C22H29N 02 • C10HsOsS- H20

565. 73

【类别】 镇痛药

本 品 为 （1S，2只)-1-苄 基 -3-二 甲 氨 基 -2-甲基-1-苯 丙 基 丙

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

酸酯萘-2-磺 酸 盐 一 水 合 物 。按 无 水 物 计 算 ， 含 C22H 29N 02 • C10H8O3S 应为 97.0% 〜103.0% 。

附：

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在甲醇或三氯甲烷中易溶， 在乙醇或丙酮中溶解， 在

杂 质 I (萘磺 酸右 丙氧 芬乙 酰物 ）

水中极微溶解。 熔 点 本 品 经 105°C干 燥 3 小 时 后 ， 熔点（ 通 则 0612)为 0\\

158〜165°C， 熔 距 不 得 过 4°C。

、O H ， h 2o

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 乙 醇 溶 解 并 制 成 每 l m l 中约 含 50mg的溶液， 依法测定(通 则 0621)， 比旋度为+26°至+31°。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 ， 加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 50%

h 3c

的 C21H27N 02 • C10H80 3S • H20

溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 265nm与 275nm的 波 长处 有最 大吸 收。 (2)本 品 的 红 外光吸 收图 谱应 与对 照的图 谱 (光 谱 集 1043

551. 70

(1S ， 2只)-l-苄基 -3-二甲 氨 基 -2-甲基 -1-苯 丙 基 乙 酸 酯 萘 -

2-磺酸盐-水合物

图） 一致。 【检查】 氯 化 物 取 本 品 0. 50g， 加 水 50ml， 振摇5分

杂 质 1 ( 氨 基醇 盐酸 盐 ）

钟， 滤过， 取 滤 液 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0801) ， 与标准 氯化 钠

有 关 物 质 取本品， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 20mg的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用甲醇稀释制

alN

溶 液 7. 0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 028% ) 。

，H C 1

成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作为对照溶液； 另取萘磺酸右 丙氧芬、 萘磺 酸右丙 氧 芬 乙酰 物（杂 质 I ) 与 氨 基 醇 盐 酸 盐 （杂 质 E )各适量， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含萘磺酸右丙 氧 芬 20mg、 杂 质 I 0。lm g 与 杂 质 H 0. lm g 的溶液作为系统适

C19H26ClNO

319.87

(IS , 2只)-1-苄基-3-二甲氨基-2-甲基-1-苯丙醇盐酸盐 •

1213

•

歌渝公

萝巴新

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .3 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml

溶解后， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用高氯酸滴定液（ 0. l m o i/ L ) 滴

萝 巴 新

定至溶液显纯蓝色， 并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l

Luobaxin

高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 相 当 于 35. 2 4 m g 的 C21 H 24N 20 3 o

Raubasine

【类 别 】 脑 代 谢 改 善 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

酞 丁 安 T a id in g ’ an

C21H 24N20 3

Ftibamzone

352.43

本 品 为 （19a)-16， 17-双 脱 氢 -19-甲基Og育 亨 烷 -16-羧酸甲 酯 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C21H24N20 3 不 得 少 于 98.5% 。 【性 状 】 本品 为 白 色 至 微 黄 色 粉 末 ;无 臭 。

本品在三氯甲烷中溶解， 在 甲 醇 、乙 醇 或 丙 酮 中 微 溶 ， 在 水中几乎不溶。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 三 氯 甲 烷 溶解并 定 量稀 释

制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 一57°至 一67°。 【鉴 别 】 （ 1 ) 取 本 品 约 5mg， 加 稀 硫 酸 2 m l使 溶 解 ， 加碘

化铋钾试液1 滴 ， 即 生成 橙红 色沉 淀。 (2) 取 本 品 ， 加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 4哗 的 溶 液 ， 照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 227nm的波长处有 最大吸收。 (3)本品 的 红 外光吸 收图 谱应 与对 照的图 谱 (光 谱 集 1044 图） 一致。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制成

每 l m l 中 约 含 0 . lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取适 量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1哗 的 溶 液 ， 作为对照 溶 液 。照 高效 液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用 十八 烷基 硅烷 键合硅胶为填充剂， 以甲醇-水 （ 85 : 15)(每 1000ml中加二乙 胺 5^1)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 222 nm， 理论板数按萝巴新峰计 算 不 低 于 900。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1， 分 别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 。 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各 杂质 峰面 积 的 和 不 得 大于对 照溶液主 峰面 积（1. 0 % ) 。 残 留 溶 剂 取本品， 精密称定， 加 iV， ]V-二甲基 甲 酰胺 溶

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20 m g 的 溶 液 ， 照残留溶剂测定法 (通 则 0861)测 定 ， 三 氯甲 烷的 残留 量 应 符 合规 定 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不得

过 0.5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0 g ，依 法 检 查 （ 通 则 0841) ， 遗留残

渣 不 得 过 0. 1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则

0821第 二 法 ）， 含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二十 。

1214

C14H 15N7O2S2

377.45

本 品 为 3-邻 苯 二 甲 酰 亚 氨 基 -2-氧 代 丁 醛 -1 , 2-双 缩 氨 基 硫 脲 与 二 氧 六 环 的 包 含 物 。按 无 二 氧 六 环 的 干 燥 品 计 算 ， 含 C14H 15N70 2S2 应为 97.0% 〜103.0% 。 【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 遇光色渐变深。

本 品 在 iV， ]V-二 甲 基 甲 酰 胺 中 易 溶 ， 在二氧六环中微溶， 在 水 、乙醇 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 ； 在氢 氧 化 钠 试 液 中 易 溶 。 【鉴别 】 ⑴ 取 本 品 约 lomg， 加 0.4%氢 氧 化 钠 溶 液 2m l溶

解后 ， 加稀盐酸成微酸性， 再加硫酸铜试液， 即生成棕色沉淀。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 427 图）一 致 。 【检 查 】 碱 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 1 0 g ， 加氢氧化钠

试 液 5m l溶 解 后 ， 再 加 水 15ml， 溶液应澄清。 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 25mg，置 50ml量 瓶 中 ，

加 N， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 5ml， 振摇使溶解， 用乙腈稀释至刻 度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 ml， 置 100 m l量 瓶 中 ， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。另 取 酞 丁 安 对 照 品， 置 150°C加 热 4 小 时 ，照 供 试 品 溶 液 的 制 备 方 法 制 成 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0 . 75%无 水 甲 酸 （ V/V)乙 腈 （70 : 30)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 274mm。取 系 统 适 用 性 溶 液 10 pl， 注入液相色谱仪， 酞丁安色谱峰与热降产物峰 ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0 .9 ) 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOpl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录 色 谱 图 至 酞 丁 安 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) 。

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

酞丁安搽剂

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

二 氧 六 环 取 本 品 约 0. 15g， 精密称定， 置 1 0 m l量 瓶 中 ，

用 内 标 溶 液 (取 异 丁 醇 适 量 ， 加 iV， iV-二 甲 基 甲 酰胺 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 3. 3m g的 溶 液 ）溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀，

【检 查 】

应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

0109 ) 。

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 （ 约相当于酞丁安

作为供试品溶液； 另 取 二 氧 六 环 对 照 品 约 0. 15g， 精密称定， 置

25mg)， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 约

5 0 m l量 瓶 中 ， 用内标溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

30ml， 微温约5分钟， 使酞丁安溶解， 放冷， 用 iV， iV-二甲基甲

品 溶 液 。照气 相色谱法 （ 通 则 0521)测 定 ，以 5% 苯基-95% 二

酰胺稀释至刻度， 摇匀， 置 冰 浴 中 冷 却 15分 钟 ， 滤过， 滤液放

甲基聚硅氧烷（ 或极 性相近 ）为 固 定 液 ;起 始 温 度 为 50°C， 维持

至 室 温 。精 密 量 取 滤 液 5 m l， 置 50ml量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至

5 分 钟 ，以 每 分 钟 8 °C 的 速 率 升 温 至 1 1 0°C ; 进 样 口 温 度 为

刻度， 摇 匀 。再 精 密 量 取 5ml， 置 25ml量 瓶 中 ， 用稀乙醇稀释

150°C ;检 测 器 温 度 为 250V ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C ;平衡时

至刻度， 摇勻， 照紫外-可见分光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 349nm

间 为 1 5 分 钟 。理 论 板 数 按 二 氧 六 环 峰 计 算 不 低 于 5000， 二氧

的波长处测定吸光度； 另 取 酞 丁 安 对 照 品 约 25mg(按无二氧

六 环 峰 与 内 标 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。取 供 试 品 溶液 与对 照

六 环 的 干 燥 品 计 ）， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 iV， iV-二甲基

品 溶 液 各 1m l ， 分 别 置 1 0 m l顶 空 瓶 中 ， 密封， 顶空进样， 记录

甲 酰 胺 5m l溶 解 后 ， 用稀乙醇稀释至刻度， 摇匀， 精密量取适

色 谱 图 ，按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 。 含 二 氧 六 环 应 为

量， 用 稀 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10网 的 溶 液 ，同法

14. 0 % 〜20. 0% 。

测 定 。计 算 ， 即得。

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

【类 别 】 同 酞 丁 安 。 【规 格 】 （ l)1 0 g :0 .1 g

过 1.0% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

(2)10g:0.3g

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

渣 不 得 过 0.1% 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（ 通则

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

酞丁安搽剂

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 约 25mg， 精密称定， 置

T a id in g ^a n Chaji

50ml量 瓶 中 ， 加 iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 5m l溶 解 后 ， 用稀乙醇稀

Ftibamzone Liniment

-释 至 刻 度 ， 摇匀， 再精密量取适量， 用稀乙醇定量稀释制成每 l m l 中 约 含 10炖 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 在 349nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取歌丁安对照品，

本品含酞丁安（ C14H 15N70 2S2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0 % 。

同 法 测 定 。计 算 ， 即得。

【性 状 】 本 品 为 淡黄 色 的 澄 清 液 体 。

【类 别 】 抗 病 毒 药 。

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 2ml， 加 水 2ml，振 摇 ，加 稀 盐 酸

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。 【制 剂 】 （ 1)酞 丁 安 乳 膏 （ 2 )酞 丁 安 搽 剂 （3)酞丁安

使 呈 微 酸 性 ，再 加 硫 酸 铜 试 液 ，振 摇 ，下 层 溶 液 应 显 红 棕色。

滴眼液

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 345nm的波长处有 最大 吸收 。 【检 查 】 应符合搽剂项 下有 关的 各项 规定 （ 通 则 0117) 。

酞丁安乳膏

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 适 量 （ 约相 当 于

T a id in g ’ an R ugao

酞 丁 安 5mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 用 冰 醋 酸溶 液 （ 1— 2)稀释至刻

Ftibamzone Cream

度， 摇勻， 精 密 量 取 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用 冰 醋 酸 溶 液 （1— 2)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在

本 品 含 酞 丁 安 （C14 H 15N7Q2S2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0 % 。

二 氧 六环 的干 燥品 计算 ）， 精密称定， 置 250ml量 瓶 中 ， 加冰醋 酸 125ml使 溶 解 ， 然后加水摇匀并稀释至刻度， 摇勻， 精密量

【性 状 】 本 品 为 黄 色 乳 膏 。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 o. 3g， 加 0.

345nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另 取 酞 丁 安 对 照 品 25mg(按无

氢 氧 化 钠 溶 液 5ml，

混匀后， 置分液漏斗中， 加 三 氯 甲 烷 10ml， 振摇提取， 静置分

取 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用 冰 醋 酸 溶 液 （1— 2)稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀， 同 法 测 定 。计 算 ， 即得。

层， 取水层加稀盐酸使呈微酸性， 再 加 硫 酸 铜 试 液 ，即生成棕

【类 别 】 同 酞 丁 安 。

色沉淀。

【规 格 】 （l)5 m l ; 25mg

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通

(2)10m l : 50mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在凉处保存。

则 0401)测 定 ， 在 349nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收。

•

1215

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

酞 丁安 滴 眼 液

试 品 溶 液 ;另 精 密 称 取 对 氨 基 酚 对 照 品 与 对 乙 酰 氨 基 酚 对 照 品各适量， 加 流 动 相 A-流 动 相 B(85 : 15)的混合液溶解并 稀

酞丁安滴眼液

释 制 成 每 l m l 中 约 含 对 氨 基 酚 10； xg与 对 乙 酰 氨 基 酚 0. lmg

T a id in g ’ an D iyanye

的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则

Ftibamzone Eye Drops

0512)试验。用十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05mol/L 醋 酸 铵 溶 液 为 流 动 相 A ，甲 醇 为 流 动 相 B， 按下表进行梯度洗

本 品 含 酞 丁 安 （C14H 15N70 2S2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

脱 ;检 测 波 长 为 257nm。

110.0 % 。

【性状】 本品为 淡 黄 色 混 悬 液 。

时间（ 分钟）

流动相 A ( % )

流 动 相 B (% )

0

85

15

6. 5

85

15

7

20

80

10

20

80

11

85

15

20

85

15

【鉴别】 （ 1)取 本 品 1 瓶 ， 离心， 弃去大部分上清液， 照酞 丁 安项 下的 鉴别 （ 1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)取 含量 测 定 项 下 的 溶 液 ， 照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 349nm的波 长 处 有 最 大 吸 收 Q 【检查】 p H 值

应 为 4.0〜7. 0(通 则 0631)。

渗 透 压 摩 尔 浓 度 照渗透压摩 尔 浓 度 测 定 法 (通 则 0632)

取 对 照 品 溶 液 10卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 使对乙酰氨基酚 峰的保留时间约为7 分钟； 对乙酰氨基酹峰与对氨基酚峰的

测定， 渗 透 压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0. 9〜1. 1。 其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

分 离 度 应 符 合 要 求 。再 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 lo y ， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰

0105) 。 【含量测定】 避 光 操 作 。取 本 品 ， 摇匀， 用内容量移液管 精 密 量 取 适 量 （约 相 当 于 酞 丁 安 5mg)，置 50m l量 瓶 中 ，用 iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 5m l分 次 洗 涤 移 液 管 内 壁 ， 洗液并入量瓶 中， 振 摇 使 酞 丁 安溶 解 ， 用稀乙醇稀释至刻度， 摇勻， 精密量取

面 积 计 算 ，含 对 氨 基 酚 不 得 过 对 乙 酰 氨 基 酚 标 示 量 的 0. 1 % 0 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法

5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用稀乙醇稀释至刻度， 摇勻， 照紫外-可

操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 20ml， 滤过， 精密量取续滤液， 加甲

见分光光度法（ 通 则 0401)， 在 349nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；

醇-冰 醋 酸 （ 95 : 5)稀 释 制 成 每 l m l 中 含 对 乙 酰 氨 基 酚 0. lmg

另 取 酞 丁 安 对 照 品 约 25mg(按 无 二 氧 六 环 的 干 燥 品 计 算 ）， 精

的溶液， 作为供试品溶液； 照含量测定项下的方法测定， 计算

密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 iV， N-二 甲 基 甲 酰 胺 5m l溶 解 后 ，

出 每 片 中 对 乙 酰 氨 基 酚 与 咖 啡 因 的 溶 出 量 ，限 度 均 为 标 示 量

用稀乙醇稀释至刻度， 摇匀， 再精密量取适量， 用稀乙醇定量

的 75% ， 应符合规定。

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10叫 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。计 算 ， 即得。

【含量测定】 照高效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

【类别】 同 酞丁安。 【规格】 （l)lm l : lmg

其 他 应 符 合片 剂 项 下有 关的 各项 规定 (通 则 0101) 。

(2)8ml : 8mg

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基硅 烷键 合硅 胶 为填充剂； 以甲醇-水-冰 醋 酸 （ 280 ：690 ：30)为 流 动 相 ； 检测

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

波 长 为 275nm。对乙酰 氨基 酚峰 和咖 啡因 峰的 分离 度 应 符合 要求。 测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量

酚 咖 片

( 约 相 当 于 对 乙 酰 氨 基 酚 0. 25g)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加甲醇-冰

Fenka Pian

醋酸（ 95 ：5)混 合 液 约 75ml， 振 摇 30分 钟 使 溶 解 并 稀 释 至 刻

Paracetamol and Caffeine Tablets

度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用甲醇冰醋酸（ 95 ：5 ) 混 合 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液；

本 品含对 乙酰 氨 基 酚 (c 8h 9n o 2) 与 咖 啡 因 （ c 8h 1()n 4o 2) 均 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜110.0% 。 【性状】 本品为 淡 黄色 或黄 色 片 或 薄 膜 衣 片 。

约 含 对 乙 酰 氨 基 酚 0. lm g 与 咖 啡 因 13Mg 的 混 合 溶 液 ， 作为

【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10pl， 分

中两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间 一致。

当 于 对 乙 酰 氨 基 酚 lO O m g ) ，精 密 称 定 ， 置

1 0 m l量 瓶 中 ， 加流

动 相 A-流 动 相 B(85 • 15)的 混 合 液 适 量 ， 振 摇 使 对 乙酰 氨基 酚溶解， 用同一溶剂稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取 续滤 液作 为供

1216

别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

【检查】 对 氨 基 酣 临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约相

•

另取对乙酰氨基酚对照品与咖啡因对照品各适量， 精密称定， 加甲醇-冰 醋 酸 （ 95 ：5 ) 混 合 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

•

【类别】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。 【规格】

（1 ) 对 乙 酰 氨 基 酚 250mg，咖 啡 因 32. 5mg

(2)对 乙 酰 氨 基 酚 500mg， 咖 啡 因 65mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

酚酞片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

过 1.0% (通则 0831) 。

酚

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% (通 则 0841) 。

酞

重 金 属 取 本 品 1. 0g， 加 稀 盐 酸 10ml，置 水 浴 上 加 热 5

Fentai

分钟， 放 冷 ，滤 过 ；滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 后 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液

Phenolphthalein

(pH 3. 5)2m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0821第一 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 38mg， 精密称定， 置 100ml量瓶 中， 加 乙 醇 约 60ml，振 摇 使 溶 解 ，加 O .O lm ol/L 盐 酸 溶 液 10ml， 混 勻 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 10ml，置 100ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 10ml， 混匀， 用 O.Olm ol/L盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 275nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 C2() H 140 4 的 吸 收 系 数 （E 仏 ）

OH

C20H 140 4 318.33 本 品 为 3， 3-双 （4-羟 基 苯 基 )-l(3H )-异 苯 并 呋 喃 酮 。按 干燥品计算， 含 C2QH 14〇4 应 为 98.0% 〜102.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 至 微 带 黄 色 的 结 晶 或 粉 末 ;无 臭 。

为 134计 算 ， 即得。 【类别】 泻 药 。 【贮藏】 密 封 保 存 。 【制剂】 酚酞片

》

本品在乙醇中溶解， 在乙醚中略溶， 在水中几乎不溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 260〜263°C。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 数 毫 克 ， 加 氢 氧化 钠 试液 或热 的碳 酸

酚 酞 片

钠 试 液 2ml，即 溶 解 成 红 色 的 溶 液 ；再 加 过 量 的 酸 ，红色即

Fentai Pian

消失。

Phenolphthalein Tablets

(2)取 含量 测 定 项 下 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通则 0401)测 定 ， 在 275nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 259nm 的波长

处有最小吸收。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 429 图）一 致 。 【检查】 乙 醇 溶 液 的 颜 色 取 本 品 0.50g， 加 乙 醇 30ml 溶解后， 溶液应无色或几乎无色。 氯 化 物 取 本 品 2. 0g ， 加 水 40ml ， 加热至沸， 放冷， 滤过， 取 续 滤 液 10ml，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. Om l 制成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.01 % ) 。

本品含酚酞（ C2GH 140 4) 应 为 标 示 量 的 93. 0% 〜107. 0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 片 。 【鉴别 】 （ 1)取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 照 酚 酞 项 下 的 鉴 别 （1) 试验， 显相同的反应。 (2)取 含 量 测 定 项 下 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通则 0401)测 定 ， 在 275nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 259nm的波长 处有最小吸收。 【检查】 荧 光 母 素 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 酚 酞

硫 酸 盐 取 氯 化 物 项 下 滤 液 20ml，依 法 检 查 （通则

0. l g ) ， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20m g的溶

0802) ， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更

液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取荧光母素对照品适

浓 (0. 02% ) 。

量， 用 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 0. 10mg的 溶 液 ， 作为对照

荧 光 母 素 取本品， 加 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 20mg

品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液

的溶液， 作为供试品溶液； 另取荧光母素对照品， 加无 水 乙 醇

与 对 照 品 溶 液 各 5； J， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以无水

制 成 每 l m l 中 约 含 0. 10mg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照薄

乙醇-环 己 烷 -二 甲 苯 （1 : 1 : 4 )为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ，喷以

层色谱法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸取上述供试品溶液与对照

硫酸 -无 水 乙 醇 （1 : 1 ) ， 在 105°C加 热 5〜 1 0 分 钟 ， 置紫外光

品 溶 液 5^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以无水乙醇-环己

灯 （365nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照 品 溶 液 对 应 的

烷-二 甲 苯 （ 1 : 1 : 4 )为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷以硫酸-无水乙

杂质斑点， 其荧光强度与对照品溶液的主斑点比较， 不得更

醇（ 1 : 1 )， 在 105°C加 热 5〜 10 分 钟 ， 置 紫 外 光 灯 （365nm)下

强 (0. 5 % )0

检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照 品 溶 液 对 应 的 杂 质 斑 点 ， 其荧

其 他 应 符合 片 剂 项下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。

光 强 度 与 对 照品 溶液 的 主 斑 点比 较 ， 不得更强（ 0. 1% ) 。

【含 量测 定】 取 本 品 10片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

灵 敏 度 取 本 品 0. 10g，加 乙 醇 1 0 m l 溶 解 后 ，取 溶 液

量 (约 相 当 于 酚 酞 0. 19g ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加乙醇 使 酚酞 溶

0.50m l ， 加 新 沸 过 的 冷 水 5 0 m l 混 匀 ，加 氢 氧 化 钠 滴 定 液

解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，用 干 燥 滤 纸 滤 过 ， 精密量取续滤液

(0. 02mol/L)0. 25ml ， 应显粉红色。

20ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 约 40ml,混 匀 ， 加 0. 01mol/L

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

盐 酸 溶 液 10ml，混 匀 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 •

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•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

辅 酶 Q i。

中 国 药 典 2015 年版

10ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 10ml， 混勻， 用 0. O lm ol/L 盐

Qn>峰 的 保 留 时 间 约 为 10分 钟 ， 异构体峰的相对保留时间约

酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

为 0 .9 ， 异 构 体 峰 与 辅 酶 仏 。峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。理论板

0401)， 在 275nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 C2QH 140 4 的吸收

数 按 辅 酶 Qk)峰 计 算 不 低 于 3000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对

系 数 (£： 仏 ）为 134计 算 ， 即得。

照 溶 液 各 20y， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供试品溶

, 【类别】 同酚 酞。

【规格】 （l)50mg

液色谱图中如有杂质峰， 异构体峰面积不得大于对照溶液的 (2) lOOmg

主峰 面积 (0 .5 % ) 。

【贮藏】 密 封 保 存 。

水 分 取本品， 以三氯甲烷为溶剂， 照 水 分 测 定 法 （通则

0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 0. 2% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗留 残

辅

酶

渣 不 得 过 0.1 % 。

Qio

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

Fumei Q 10

0821)， 含 重金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

Ubidecarenone

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。避光

操作。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷基 硅烷 键合 硅胶

为填充剂； 以甲醇-无 水 乙 醇 （ 1 : 1)为 流 动 相 ； 柱 温 为 35°C;检 测 波 长 为 275nm。取 辅 酶 Q1q对 照 品 和 辅 酶 Q9 对 照 品 适 量 ， 用 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2m g的混合 C59H 900 4 863. 36 本品为 2-[ (全-E) 3， 7， 11 ， 15， 19， 23 ， 27 ， 31 ， 35 ， 39-十甲 基 -2， 6， 10， 14 ， 18 ， 22 ， 26 ， 30 ， 34 ， 38-四 十 癸 烯 基 ； >5， 6-二甲氧 基-3-甲基-p-苯 醌 。按 无 水 物 计 算 ，含 C59H9()0 4 不 得 少 于 98. 0 % o 【性状】 本 品 为 黄 色 至 橙 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭无味； 遇 光易分解。 本品在三氯甲烷或丙酮中溶解， 在乙醇中极微溶解， 在水 中 不溶 。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 48〜52°C。 【鉴别】 （ 1)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 加硼氢化钠

溶液， 取 2 0 0 注入液相色谱仪， 辅 酶 Q9 峰 与 辅 酶 。峰的分 离 度 应 大 于 4，理 论 板 数 按 辅 酶 Qi。峰 计 算 不 低 于 3000。 测 定 法 取 本 品 20m g ， 精密称定， 加 无 水 乙 醇 约 40 m l ，

在 50°C 水 浴 中 振 摇 溶 解 ， 放冷后， 移 至 10 0 m l 量 瓶 中 ， 用无水 乙醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 200， 注入 液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 辅 酶 Qi。对 照 品 适 量 ，同法测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 辅 酶 类 药 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。 【制 剂 】 （ 1)辅 酶 Ch。片

（2)辅 酶 Q1C)软 胶 囊 （3)辅酶

Qi。注 射 液 （ 4)辅 酶 Ch。 胶囊

50mg， 摇匀， 溶液黄色消失。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间应与 对照 品溶 液 主峰 的 保 留 时 间一 致 。

辅 酶 Qw片

(3)本 品 的 红外 光吸 收图谱应与 对照的图 谱(光 谱 集 1046

Fumei Q 10 Pian

图）一 致 。

Ubidecarenone Tablets

【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品溶液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 无水乙醇稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照含量测定项下 的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20pJ， 分别注 入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试品溶液色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于 对 照 溶 液的 主 峰 面 积 （ 1% ) 。 异 构 体 避 光 操 作 。取 本 品 ， 加正己烷溶解并稀释制成 每 l m l 中 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用正己烷稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 （临

本 品 含 辅 酶 Q1G(C 59 H 9G0 4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 11 0.0% o

【性状】 本 品 为 黄 色 片 或 薄 膜 衣 片 或 糖 衣 片 ，除去 包衣 后显黄色。 【鉴别】 照 辅 酶 Q1q项 下 的 鉴 别 （1 )、（ 2 )项 试 验 ， 显相同 的结果。 【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照 辅 酶 。 项下的方法测定， 应符合规定。

用 新 制 ）。照髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)立 即 测 定 。用硅胶

含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 片 ， 置乳钵中研细， 并

为填充剂（ 4. 6mmX 250mm, 5pm ); 以正己烷-乙 酸 乙 酯 （97 :

迅速加无水乙醇适量， 研磨， 转 移 至 25ml棕 色 量 瓶 中 ， 置 50°C

3)为 流 动 相 ,•流 速 为 每 分 钟 2. 0m l;检 测 波 长 为 275nm。辅酶

水 浴 中 振 摇 使 辅 酶 Ch。溶 解 ， 放冷， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇

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中国药典

歌渝公

2015 年 版

辅酶

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

Ch 。肢 嚢

勻 。精 密 量 取 适 量 ， 用 无 水 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

【性状】 本 品 为 黄 色 澄 明 液 体 。

0 .2 m g 的 溶 液 。取 上 述 溶 液 ， 置 具 塞 离 心 管 中 ，每 分 钟 3000

【鉴别】 照 辅 酶 Q i 。 项 下 的 鉴 别 （1) 、（2 ) 项 试 验 ， 显相同

转离心5 分钟， 取上清液， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 。除限 度 为 ±20%外 ， 应符合规定（ 通 则 0941) 。 其 他 应符 合片剂 项 下有 关 的各 项 规定 （ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研

的结果。 应 为 3.2〜5. 5(通 则 0631) 。

【检查】 p H 值

有 关 物 质 取 含量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照 辅 酶 QK)项 下的方法测定， 应符合规定。

细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 辅 酶 Q1q 20mg) ，加 无 水 乙 醇

其 他 应 符合 注射 剂项 下有 关的 各项 规定 ( 通 则 0102) 。

适量， 置 50°C水 浴 中 振 摇 溶 解 ，放 冷 后 ，移 至 100m l量瓶

【含量测定】 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 2ml， 置 25ml量

中， 用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 上 述 溶 液 ，置 具 塞 离

瓶中， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 照辅酶

心管中， 每 分 钟 3000转 离 心 5 分 钟 ， 取上清液作为供试品

Q1()项 下 的 方 法 测 定 。

溶 液 ，照 辅 酶 Q1q项 下 的 方 法 测 定 。

【规格】 （l)5 m g

(2)10m g

【类别】 同 辅 酶 Qk)。 【规格】 2ml : 5mg

【类别】 同 辅 酶 Qk>。 (3)15m g

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

【1&藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

辅 酶 Qi。 胶囊 辅 酶 Qio软胶囊

Fumei Q 10 Jia o n a n g

Fumei Q 10 R u a n jia o n a n g

Ubidecarenone Capsules

Ubidecarenone Soft Capsules 本 品 含 辅 酶 QW(C59 h 9()o 4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 本 品 含 辅 酶 Q1()(C 59 H 9C)0 4) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

110.0%o

1 10 . 0 %o 【性状】 本 品内 容物 为 黄 色 至 橙 黄 色 粉 末 或 颗 粒 。

【性状】 本 品 内 容 物为 橙 黄色 的油 状 液 体。 【鉴别】 照 辅 酶 Q1q项 下 的 鉴 别 （1 )、（2 )项 试 验 ， 显相同

【鉴别】 照 辅 酶 Qi 。 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 项 试 验 ， 显相同 的结果。 【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照

的结果。 【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照 辅酶项下的方法测定， 应符合规定。

辅 酶 Qi。 项下的方法测定， 应符合规定。 含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 粒 的 内 容 物 ， 置 25ml

其 他 应符 合胶囊剂 项下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0103) 。

棕色量瓶中， 加无水乙醇适量， 在 50°C水 浴 中 振 摇 使 溶 解 ， 放

【含量测定】 避 光 操 作 。取装 量差 异项 下的 内 容 物 适 量 ，

冷， 再用无水乙醇稀释至刻度， 摇 匀 。精 密 量 取 适 量 ， 用无水

迅速 加无水 乙醇 适量 ， 置 50°C水 浴 中 振 摇 使 辅 酶 Q:。溶 解 ， 放

乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .2 m g的 溶 液 。取 上 述 溶

冷后， 再 用 无 水 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2mg的溶

液， 置具塞离心管中， 每 分 钟 3000转 离 心 5 分 钟 ， 取上清液，

液， 摇匀， 作 为 供 试 品溶液， 照 辅 酶 Qk)项 下 的 方 法 测 定 ， 计算，

照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 。除 限 度 为 ± 20% 外 ， 应符合规

即得。

定（ 通 则 0941) o 其 他 应 符 合 胶 囊剂 项下 有关 的各 项规 定 （ 通 则 0103) 。

【类别】 同 辅 酶 a 。。 【规格】 （l)5mg

(2)10mg

(3)15mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

【含 量测 定】 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 粒 ， 精密称定， 取内 容物， 混匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 辅 酶 Ch。20mg) ， 加无水 乙醇适量， 置 50°C水 浴 中 振 摇 溶 解 ， 放冷后， 移 至 100ml量瓶

辅 酶 Qw注射液 Fumei Q 10 Zhusheye

Ubidecarenone Injection

中， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀， 取上述溶液， 置具塞离 心管 中， 每 分 钟 3000转 离 心 5 分 钟 ， 取上清液作为供试品溶液， 照 辅 酶 Qi。 项下的方法测定。 【类别】 同 辅 酶 Ch。。 【规格】 （l)5mg

本 品 为 辅 酶 Q k )的 灭 菌 水 溶 液 ， 含 辅 酶 Q 1() ( C 59 h 9Qo 4)应

(2)10mg

(3)15mg

【贮藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

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销酸铋

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

盐 酸 5m l与 水 适 量 使 成 28ml， 依 法 检 查 （通 则 0822第 一 法 ）， 应 符 合 规 定 (0.0002% ) 。

铝 酸 铋

炽灼失重取本品， 在 700°C炽 灼 至 恒 重 ， 减 失 重 量 不得

Lusuanbi

过 22.0% 。

Bismuth Aluminate

【含 量 测定】 铋 取 本 品 约 0.2g， 精密称定， 置 500ml锥 形瓶中， 加 硝 酸 溶 液 (3— 10)15ml， 瓶口置小漏斗， 小火 加热使

Bi2(Al2〇4) 3 • 10H2O

951. 99

本 品 按 炽 灼 至 恒 重 后 计 算 ，含 铋 （B i) 应 为 51.0% 〜 55. 0 % ， 含铝（ A1)应为 19. 5% 〜21. 5% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ， 无臭。 本品在水或乙醇中不溶。

完全溶解， 放 冷 。加 水 200ml， 滴 加 氨 试 液 使 p H 值 约 为 1， 加 二 甲 酚 橙 指 示 液 5 滴 ，用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0. 05mol/L)滴 定 至 黄 色 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0. 05mol/L)相当于 10. 45mg 的 Bi。 铝取测定铋后的溶液， 滴加氨试液至恰析出沉淀， 再滴

【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 50mg， 加 硝 酸 1ml， 加热使溶解， 放

加稀硝酸至沉淀恰溶解（ p H 值 约 为 6)， 加醋酸-醋 酸 铵 缓 冲 液

冷， 加 水 10ml， 分 取 2ml， 滴 加 碘 化 钾 试 液 ，即 生 成 棕 黑 色 沉

(pH 6. 0)10ml， 再精 密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)

淀， 再加过量的碘化钾试液， 沉淀即溶解， 溶液显橙黄色。

30ml， 煮沸 5分钟， 放冷， 加 二 甲 酚 橙 指 示 液 10滴 ， 用锌滴定液

(2)取 本 品 约 0. 2g， 加 稀 盐 酸 10ml， 加热， 放冷后滤过， 取

(0. 05mol/L)滴 定 ， 至溶液由黄色转变为红色， 并将滴定的结

滤 液 5ml， 滴加氨试液至产生白色沉淀， 再加茜素磺酸钠指示

果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液

液数滴， 沉淀即显樱红色。

(0. 05mol/L)相当于 1. 349mg 的 A1。

【检查】 氯 化 物 取 本 品 0. 20g， 加 硝 酸 4ml， 小火加热煮

【类别】 抗 酸 药 。

沸使完全 溶解 ， 放冷， 加 水 使 成 20ml， 摇匀， 分 取 5ml， 依法检查

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

(通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不

【制剂】 （ 1)复 方 铝 酸 铋 片 （ 2)复方铝酸铋胶囊

得 更 浓 (0. 14% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 l.Og， 加 盐 酸 4ml， 加 热 使溶解 ， 放冷， 加水 30ml， 即产生多量白色沉淀， 滴加氨试液至显中性， 加水使成

铝 镁 司 片

50ml， 摇匀， 滤 过， 分 取 滤 液 25ml， 依法检查(通 则 0802)， 与标准硫

Lumeisi Pian

酸 钾 溶 液 L Oml制成的对照液比较， 不得更浓(0. 02% ) 。 硝 酸 盐 取 本 品 50mg，置 50m l量 瓶 中 ，加 硫 酸 溶 液 (1— 2)约 40ml， 加热使溶解， 用 硫 酸 溶 液 （1— 2)稀 释 至 刻 度 ，

A spirin，Heavy Magnesium Carbonate and Dihydroxy aluminium Aminoacetate Tablets

摇 勻 。取 1. Oml， 加 水 4. Oml与 10%氯 化 钠 溶 液 0. 5ml， 摇勻。 精密加稀靛 胭脂 溶液 [取 靛 胭 脂 试 液 ， 用 等 量 的 水 稀 释 。临用

本 品 含 阿 司 匹 林 （C9H80 4 ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜

前 精 密 量 取 本 液 1ml， 用 水 稀 释 至 50ml，照 紫外-可 见分光光

105.0% ;含 重 质 碳 酸 镁 以 氧 化 镁 （M gO)计 算 ， 应为标示量的

度 法 （通 则 0401) ，在 610nm 的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 应 为

35. 0% 〜4 5 .0 % ;含 甘 羟 铝 以 氧 化 铝 （ A120 3) 计 算 ， 应为标示

0. 30〜0. 40]lml， 摇勻， 沿 管 壁 缓 缓 加 人 硫 酸 4. 5ml， 立即缓

量的 33.0% 〜43. 0% 。

,

缓 振 摇 1 分钟， 放 置 10分 钟 ， 与标准硝酸钾溶液（ 精密称取在

【处方】

105°C干 燥 至 恒 重 的 硝 酸 钾 81.5mg， 置 50ml量 瓶 中 ， 加水溶

阿司匹林

330g

解并稀释至刻度， 摇 勻 。精 密 量 取 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用

重质碳酸镁

100g

水稀释至刻度， 摇 勻 。每 l m l 相 当 于 50邶 的 NO3)0. 50ml用

甘经银

50g

同 一方 法 制成的 对照 液比 较， 不得更浅（ 2.5% ) 。

酒石酸

3 .3g

钡 盐 取 本 品 0. 40g， 加 硝 酸 4ml，加 热 使 完 全 溶 解 ， 放

辅料

适量

冷 。加 水 20ml， 将溶液分成两等份： 一 份 中 加 稀 硫 酸 1ml， 另

制成

一 份 中 加 水 1ml， 放 置 15分 钟 ， 两液应同样澄清。

【性状】 本 品 为白 色 和 黄 色双 层 片 。

1000片

铅盐、 银 盐 与 铜 盐 取 本 品 3. Og， 加 硝 酸 6ml， 小火加热

【鉴别】 （ 1)取 本 品 白 色 层 的 细 粉 适 量 （约 相当于阿司匹

煮沸约2分钟， 放 冷 。加 水 100ml， 搅拌均匀后滤过， 滤液置水

林 O .lg )， 加 水 10ml， 煮沸， 放冷， 加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即显

浴 上 蒸 发 至 约 30ml， 放冷， 滤过， 滤 液 加 水 使 成 30ml。分别取

紫堇色。

滤 液 各 5ml， 一份中加等量的稀硫酸， 不得发生浑浊； 一份中

(2)取 本 品 黄 色 层 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 重 质 碳 酸 镁

加盐酸， 不得发生不溶于过量的盐酸但溶于氨试液的沉淀； 一

0. l g ) ， 加 稀 盐 酸 10ml， 即发生泡腾， 微温使本品溶解， 加氢氧

份中加稍过量的氨试液， 俟沉淀沉定， 上层液不得显蓝色。 砷 盐 取 本 品 l.O g ， 加 稀 硫 酸 10ml， 加热煮沸， 放冷， 加 •

1220

•

化 钠 试 液 使 成 碱 性 ，即 生 成 白 色 胶 状 沉 淀 ， 滤过， 沉淀分成两 份， 一份中加人过量的氢氧化钠试液， 沉淀不溶解； 另 一份 中

中 国 药 典 2015 年版

歌渝公

脯氨酸

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

加碘试液3滴 ， 沉淀转成红棕色。

搅拌下放冷， 滤过， 滤 渣 及 容 器 用 水 25ml分 次 洗 涤 ， 合并滤液

(3 )取本品黄色层的细粉适量（ 约 相 当 于 甘 羟 铝 0. 0 5 g ),

与洗液， 加甲基红指示液1滴 ， 滴加氨试液使溶液由红变为黄

加 稀 盐 酸 5ml， 微温使溶解， 滴加氨试液至生成白色胶状沉

色， 再煮沸5 分钟， 趁热滤过， 滤 渣 及 容 器 用 2% 氯 化 铵 溶 液

淀， 加 0. 1%茜 素 磺 酸 钠 溶 液 数 滴 ， 沉淀即显樱红色。

30ml洗 涤 ， 合 并 滤 液 与 洗 液 ，放 冷 ，加 三 乙 醇 胺 溶 液 （1— 2)

(4 )在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中， 供试品

5ml， 与氨-氯 化 铵 缓 冲 液 (pH 10. 0)10ml， 再 加 铬 黑 T 指示剂

溶 液 主 峰 的 保留时间应 与 对照品溶液主 峰的 保留时 间 一致 。

少量， 浸 入 冰 浴 中 冷 却 10分 钟 后 取 出 ， 用乙二胺四醋酸二钠

【检 查】 游 离 水 杨 酸 临 用 新 制 。取 本 品 白 色 层 片 10

滴 定 液 (0.05mol/L)快 速 滴 定 至 近 终 点 ， 继 续滴定至溶 液由酒

片， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适量（ 约相当于阿司匹林

红 色 变 为 蓝 紫 色 。每 l m l 的 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液

0. lg ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 1% 冰醋酸 的甲醇溶 液振 摇使 阿司

(0. 05mol/L)相当于 2. 015mg 的 MgO。

匹林溶解 ， 并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作为 供 试品溶

氧 化 铝 精 密 称 取 上 述 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甘 羟 铝

液 ;取 水 杨 酸 对 照 品 约 15mg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 1%

0. 05g)， 置小烧杯中， 加 盐 酸 （1— 2)6mU微 温 使 甘 羟 铝 溶 解 ， 加

冰醋酸的甲 醇 溶液溶解并 稀 释至 刻度 ， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置

水 20ml煮 沸 ， 搅 拌 下 放冷 ， 滤过， 滤 渣 及 容 器 用 水 25ml分次洗

100ml量 瓶 中 ， 用 1%冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作

涤 ;合 并 滤 液 与 洗 液 。滴 加 氨 试 液 至 恰 析 出 沉 淀 ， 再滴加盐酸

为对照品溶液。照 阿 司 匹 林 游 离 水 杨 酸 项 下 的 方 法 测 定 。按

使 沉 淀 恰好 溶解 ， 加醋酸-醋 酸 铵 缓 冲 液 （ pH 6. 0)10ml， 精密加

外标法以峰面积计算， 不 得 过 阿 司 匹 林 标示 量的 1. 5% 。

乙二胺四醋酸二钠滴定液（ 0.05mol/L)25ml， 煮 沸 10分 钟 ， 放

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

冷， 加 二 甲 酚 橙 指 示 液 1ml， 用锌滴定液（ 0. 05mol/L)滴定至溶

第 一 法 ）， 以 稀 盐 酸 24ml加 水 至 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转速为

液由黄转变为红色， 并将滴定的结果用空白试验校正， 每 lm l的

每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取

乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)相 当 于 2. 549mg的 A12Q 。

续滤液作为供试品溶液； 另 取 阿 司 匹 林 对 照 品 约 1 6 m g ，精密

【类别】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。

称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至

【贮藏 】 遮 光 ， 密封， 干燥处保存。

刻度， 摇匀， 即得阿司匹林对照品溶液； 另取水杨酸对照品约 10mg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 1% 冰 醋酸 的甲 醇溶 液 溶 解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 3ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 1% 冰

脯 氨 酸

醋酸的甲醇溶液稀释至刻度， 摇 匀 ，即 得 水 杨 酸 对 照 品 溶 液 。

P u^ansuan

照含 量测定项 下的 色谱条 件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、阿司匹林

Proline

对 照 品 溶 液 与 水 杨 酸 对 照 品 溶 液 各 10/^1， 分别注人液相色谱 仪， 记录色谱图。按外标法分别计算出每片的阿司匹林与水杨

o

酸含量， 将 所 测 得的 水杨 酸含量乘 以1. 304， 再加上阿司匹林含 量即得本品释放量。限 度 为 标 示 量 的 80%， 应 符合 规 定 。 其 他 应 符合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。 【含量测定I

C5H 9N 02

阿 司 匹 林 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)

测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

115. 13

本品为（ U - 吡咯烷-2-羧 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C5H 9N 02 不 得 少 于 99.0% 。

为 填 充 剂 ，以乙腈-四氢呋喃-冰醋 酸-水 （20 : 5 : 5 : 70)为流

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;微 臭 。

动相； 检 测 波 长 为 2 7 6 n m 。理 论 板 数 按 阿 司 匹 林 峰 计 算 不 低

本 品 在 水中 易溶 ， 在乙醇中溶解， 在乙醚或正丁醇中不溶。

于 3000， 阿 司 匹 林 峰与 水杨 酸峰 的分 离度应符 合要 求 。

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适 量（ 约 相 当 于 阿 司 匹 林 0. l g ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 1% 冰醋酸

l m l 中 约 含 40m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋度 为 —84. 5°至 一86. 0°。

的甲醇溶液适量， 充分振摇使阿司匹林溶解， 用 1% 冰醋酸的

【鉴别 】 （1)取 本 品 与 脯 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ， 分别 加水溶

甲醇溶液稀释至刻度， 摇 勻 ，滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置

解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 0. 4mg的溶 液， 作为供试品溶液与

50ml量 瓶 中 ， 用 1%冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作

对 照 品溶 液。照其他氨基酸项 下的色谱条件试验， 供试品溶液

为供试品溶液， 精密量 取io y 注入液相色谱仪， 记录色谱图；

所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

另取阿司匹林对照品， 精密称定， 加冰醋酸的甲醇溶液振 摇 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同法 测 定 。按外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 氧 化 镁 精 密 称 取 上 述 细 粉 适 量 （约 相 当 于 重 质 碳 酸 镁 0. l g ) ， 加 盐 酸 5 m l与 水 25ml， 加热煮沸使重质碳酸镁溶解，

(2)本 品 的 红外 光吸 收图 谱应 与对 照的 图 谱 ( 光 谱 集 1041 图）一 致 。 【检查】 酸 度 取 本 品 2.0g， 加 水 20mr溶 解 后 ， 依法测 定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 9〜6. 9。 溶 液 的 透 光 率 取 本 品 l.O g ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 照 紫 外•

1221

•

歌渝公

麻醉乙醚

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 430nm的 波 长 处 测 定 透 光 率， 不 得 低 于 98.0% 。

【性状】 本 品 为 无 色 澄 明 、易 流 动 的 液 体 ； 有特臭； 有极 强的挥发性与燃烧性， 蒸气与空气混合后， 遇火能爆炸； 在空

氯 化 物 取 本 品 0.25g， 依 法 检 查 （通 则 0801) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0802) ， 与标准硫 酸 钾 溶 液 2. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02 % ) 。 铵 盐 取 本 品 0. 10g， 依法检查（ 通 则 0808) ， 与标准氯化 铵 溶 液 2. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更深（ 0. 02% ) 。 其他氨基酸取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 50mg的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml， 置 200ml量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。另取 脯氨 酸 对

气和日光影响下， 渐氧化变质。 本品与乙醇、 三氯甲烷、 苯、 石油醚、 脂肪油或挥发油均能 任意混合， 在水中溶解。 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601比 重 瓶 法 ）为 0. 713〜0. 7180 馏 程 本 品 的 馏 程 (通 则 0611)为 33. 5〜 35. 5°C， 馏距在 1°C以内（ 供试品必须符合过氧化物检查项下的规定， 才能进 行 本 项 试 验 ）。 【检查】 酸 度 取 水 10ml， 加溴麝香草酚蓝指示液2 滴 ，

照 品 与 苏 氨酸 对 照品 各 适量 ， 置同一量瓶中， 加水溶解并稀 释

滴加氢氧化钠滴定液（ 0. 02mol/L)， 边滴边振摇至显蓝色； 加

制 成 每 l m i 中 各 约 含 0. 4m g的 溶 液 ， 作为系统适用性溶液。

本 品 25ml， 密塞振摇混合， 再加氢氧化钠滴定液（ 0. 02mol/L)

照 薄 层色 谱 法（ 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2卩1， 分

0. 30ml， 振摇， 水层应仍显蓝色。

别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以正丁醇-无 水乙醇-浓 氨 溶 液-

醛 类 取 本 品 50ml， 置 100ml蒸 馏 瓶 内 ， 在 不 超 过 40°C

水（ 8 •• 8 : 1 : 3 )为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷以茚三酮的丙酮溶

的水浴上蒸馏， 至 瓶 底 剩 余 约 1〜2ml;分 取 馏 出 液 10ml， 置贮

液 （1— 50)， 在 80°C加 热 至 斑 点 出 现 ， 立 即 检 视 。对照溶液应

有 水 100ml的 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 加 0 .1 % 亚 硫 酸 氢 钠 溶 液 1ml，

显一个清晰的斑点， 系统适用性溶液应显两个完全分离的斑

密塞， 强 力 振 摇 10 秒 钟 ， 在 冷 暗 处 放 置 30分 钟 ， 加淀粉指示

点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 其颜色与对照溶液的主斑点

液 2ml， 用碘滴定液（ 0.01mol/L)滴 定 至 溶 液 显 微 蓝 色 ， 保持

比较， 不 得 更 深 (0 .5 % ) 。

溶 液 温 度 在 18°C以 下 ， 加 碳 酸 氢 钠 2g， 振摇， 蓝色消失后， 加

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失重量不得 过 0. 3% (通则 0831) 。

碘 滴 定 液 （0.01m ol/L)的 稀 释 液 （9 — 40) 1. 0ml，溶 液 应 显 蓝色。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % (通 则 084： 1) 。

过 氧 化 物 取 本 品 5ml， 置 总 容 量 不 超 过 15ml的具塞比

铁 盐 取 本 品 1. Og， 依法检查（ 通 则 0807) ， 与 标 准铁溶 液 1.0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0.001% ) 。

色管中， 加 新 制 的碘 化 钾 淀 粉 溶 液 (取 碘 化 钾 10g， 加水溶解成 95ml， 再 加 淀 粉 指 示 液 5ml， 混 合 ）8ml，密 塞 ，强 力 振 摇 1 分

重 金 属 取 本 品 l.O g ， 加 水 23ml溶 解 后 ， 加醋酸 盐缓冲 液（ pH 3. 5)2ml， 依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得 过百万分之十。

钟， 在 暗 处 放 置 30分 钟 ， 两液层均不得染色。 异

臭

取 本 品 10ml， 置瓷蒸发皿中， 使自然挥发， 挥散完

毕后， 不得有异臭。

砷 盐 取 本 品 2.0g， 加 盐 酸 5 m l与 水 23mr溶 解 后 ， 依法 检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0001% ) 。

不 挥 发 物 取 本 品 50ml， 置 经 105°C恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，自 然挥发或微温使挥散后， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 遗 留 残渣 不得

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 l g 脯氨 酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 10EU。（ 供注射用）

过 lm g (供 试 品 必 须 符 合 过 氧 化 物 检 查 项 下 的 规 定 ， 才能进行 本 项 试 验 ）。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 50ml 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸 滴 定 液 (0 .1 m o l/L )滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml

【类别】 吸 入 全 麻 药 。 藏】 遮 光 ， 几乎装满， 严封或熔封， 在阴凉避火处保存。 本品贮存2 年后， 应重新检查， 符合规定才能使用。

高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 11. 51mg的 C5H9N 02 。 【类别】 氨 基 酸 类 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

羟 丁 酸 钠 Q ia n g d in g s u a n n a

Sodium Hydroxybutyrate

麻醉乙醚 M azui Yimi

o

Anesthetic Ether C4H7NaOs C 4H 10O

本品可加适量的稳定剂。

1222

74. 12

126.09

本 品 为 4-羟 基 丁 酸 钠 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C4H7Na03 不 得 少 于 99.0% 。

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

羟甲香豆素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;微 臭 ;有 引 湿 性 。

其 他 应 符 合 注 射剂 项下 有关 的各 项规 定 （ 通 则 0102) 。

本品在水中极易溶解， 在乙醇中溶解， 在乙醚或 三氯甲 烷

【含 量 测 定 I

精 密 量 取 本 品 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用水

稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置水浴中蒸干， 并 于 105°C

中不溶。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 O .lg ， 加 水 lm l溶 解 后 ， 加三氯化 铁 试 液 3〜5 滴 ， 即 显红 色 。 (2)取 本 品 约 O .lg ， 加 水 lm l溶 解 后 ， 加硝酸铈铵试液 1ml， 显橙红色。

干燥后， 照 羟 丁 酸 钠 项 下 的 方 法 ，自“加 冰 醋 酸 10ml溶 解 ”起 ， 依 法 测 定 。每 l m l 高 氯 酸 滴定 液(0. lm o l/L )相 当 于 12. 61mg 的 C4H 7Na03o 【类别 1

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 437 图） 一致。

同 羟 丁 酸钠 。

【规格】 10ml : 2. 5g 【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

(4)本品的 水溶液显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 (通 则 0301) 。 【检查】 碱 度 取 本 品 2.0g， 加 水 10ml溶 解 后 ， 依法测

羟甲香豆素

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 7. 5〜9. 0。

Q ia n g jia X iangdousu

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 2.0g， 加 水 10ml溶 解 后 ，

Hymecromone

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 2 号浊度标准液（ 通 则 0902第 一 法 ）比较， 不得更浓； 如显色， 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通则 0901第 一 法 ）比 较， 不得更深。 氯 化 物 取 本 品 0. 50g， 依法检查（ 通 则 0801) ， 与标准氯

ch

化 钠 溶 液 7. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 014% ) 。

3

C10H80 3

硫 酸 盐 取 本 品 l.O g， 依法检查（ 通 则 0802) ， 与标准硫酸 钾 溶 液 2. Oml制成的对照液比 较， 不得更浓(0. 020% ) 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1. 5% (通则 0831) 。 重 金 属 取 本 品 0. 50g， 依法检查（ 通 则 0821第 三 法 ）， 含 重金 属不 得过 百 万 分 之 二 十 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 10ml 溶解后， 加 醋 酐 2 m l与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ， 用高氯酸滴定液 (O .lm ol/L)滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L )相 当 于 12. 61mg

176.17

本 品 为 4-甲基-7-羟基 -2H-1-苯 并 吡 喃 -2-酮 。按 干 燥 品 计算， 含 C1GH80 3 应为 98. 0 % 〜102. 0 % 。 【性状】 本 品 为白色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 丙 醇 中 略 溶 ， 在水中不溶； 在 氢氧 化 钠溶液中易溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 188〜192°C。 吸 收 系 数 避 光 操 作 。取 本 品 约 0.125g， 精 密 称 定 ，置 250ml量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 25ml， 振摇使溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精密量取适量， 用 0. 002mOl / L 氢氧化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 Sjug的 溶 液 。照 紫 外 -可见

的 C4H 7Na03o 【类别】 静 脉 麻 醉 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 羟丁酸钠注射液

分光光度法（ 通 则 0401)， 在 360nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收系数（ £ = ) 为 1031〜1139。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 适 量 ， 加 乙 醇 2m l使 溶 解 ， 在日光下 显浅紫色荧光， 加氢氧化钠试液2 滴 ， 溶液显蓝色荧光， 加稀 盐 酸 2〜 3 滴 ， 荧 光 即 消 失 ，置 紫 外 光 灯 下 照 射 显 强 黄 绿 色 荧光。

羟丁酸钠注射液 Q ia n g d in g s u a n n a Zhusheye

Sodium Hydroxybutyrate Injection

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 438 图）一 致 。 【检查】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 50ml， 振 摇 10分 钟 ， 滤过， 取滤液， 依 法 测 定 (通 则 0631)，p

本 品 为 羟 丁 酸 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 羟 丁 酸 钠 (C4H7Na03)应为标示量的 95.0% 〜105。0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 取 本 品 ， 照 羟 丁 酸 钠 项 下 的 鉴 别 （1 )、（2 )、（ 4)项 试验， 显相同的反应。 【检查】 p H 值

应 为 7.5〜9. 0(通 则 0631) 。

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 羟 丁 酸 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 017EU。

H

值 应 为 5. 5〜 7.0。

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加流动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶 液； 取 羟 甲 香 豆 素 对 照 品 20mg与 间 苯 二 酚 对 照 品 10mg， 精 密称定， 置同一 100ml量 瓶 中 ， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) ; 精 密 量 取 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品溶液（ 2) 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以甲醇-磷 酸 盐 缓 冲 液 （0. 156%磷 酸 二 氢 钠 280ml加

1223

歌渝公

羟甲香豆素片

中 国 药 典 2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0. 358%磷 酸 氢 二 钠 720ml，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 0 )(4 9 :

氢 氧 化 钠 溶 液 11. 8ml， 加 水 至 200ml， 用 5m ol/L氢 氧 化 钠 溶

51)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 270nm。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1)

液 调 节 p H 值 至 8. 6) 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75

20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，羟 甲 香 豆 素 峰 保 留 时 间

转， 依法操作， 经 45 分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精密量取续滤

约 为 7 分钟， 间苯二酚峰相对于羟甲香豆素峰的保留时间约

液 3ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇勻， 照紫

为 0 . 5 。 间 苯 二 酚 峰 与 羟 甲 香 豆 素 峰 的 分 离 度 应 大 于 10 。

外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 360nm的 波 长 处 测 定 吸

精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （2 ) 与 供 试 品 溶 液 各 20^1， 分别注入液

光度； 另取羟甲香豆素对照品适量， 加溶出介质溶解并稀释制

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 30 分 钟 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

成 每 lm l中 含 的 溶 液 ， 同法测定， 计算每片的溶出量。限

间 苯 二 酚 不 得 过 0. 05 % ，其 他 单 个 杂 质 以 对 照 品 溶 液 （2 ) 中

度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。

羟 甲 香 豆 素 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 1 % ，杂 质 总 量 不 得

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。

过 0 .2 % 。

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 20 片 ， 精密称定， 研细，

硫 酸 盐 取 本 品 1. 0g， 加 水 40ml， 振 摇 5 分钟， 滤过， 取

精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 羟 甲 香 豆 素 O .lg )， 置 100ml棕色量

滤 液 20ml， 依 法 检 查 （通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2.0ml

瓶中， 精 密 加 0. lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml， 振摇使羟甲香豆

制成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 040% ) 。

素溶解， 并 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

5ml， 置 50ml棕 色 量 瓶 中 ， 用 0. 002mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5ml，置 100ml棕 色 量 瓶 中 ，用 0. 002mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照紫外-可见分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 360nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

渣 不 得 过 0.1% 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821 第 二 法 ）， 含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十。

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 约 0。1 5 g ，精 密 称 定 ，

加 二 甲 基 甲 酰 胺 4 0 m l 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 07 01 ) ，用

C10H8O3的 吸 收 系 数 (E L I)为 1085计 算 ， 即得。 【类 别 】 同 羟 甲 香 豆 素 。 【规 格 】 0. 2g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

氢 氧 化 四 甲 基 铵 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 ， 滴定的结果用空 白 （水 8. 5m l加 二 甲 基 甲 酰 胺 40m l)试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 四 甲 基 铵 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 17. 6 2 m g 的 Cio Hg O 3

羟甲香豆素胶囊

。

Q ia n g jia X iangdousu Jia o n a n g

【类 别 】 利 胆 药 。

Hymecromone Capsules

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。 【制 剂 】 （ 1)羟 甲 香 豆 素 片 （ 2)羟甲香豆素胶囊

本 品 含 羟 甲 香 豆 素 （Ci。H80 3)应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 110. 0 % 。

羟甲香豆素片 Q ia n g jia X iang dou su Pian

Hymecromone Tablets

【性 状 】 本品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 的 内 容 物 ， 照羟甲香豆素项下的鉴别

(1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照 紫 外-可 见分 光 光 度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 229nm及 360nm的波长处有最大吸

本 品 含 羟 甲 香 豆 素 （C1() H 80 3) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。

收， 吸 光 度 比 值 应 为 0. 68〜0. 75。 【检 查 】 溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ， 照溶出度与释放

本 品 为 白 色 或 类 白 色 片。

【性 状 I

度测定法（ 通 则 0931第 二 法 ），以 硼 酸 缓 冲 液 （ 取 硼 酸 1 2 .3 7 g

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 羟 甲 香 豆 素

与 氯 化 钾 1 4 . 91g，加 水 至 1000ml。量 取 50ml，加 0. 2mol/L

30mg)， 加 乙 醇 10ml， 振摇使羟甲香豆素溶解， 滤过， 滤液照羟

氢 氧 化 钠 溶 液 1L 8ml， 加 水 至 200ml， 用 5m ol/L氢 氧 化 钠溶

甲香豆素项下的鉴别（ 1)项 试 验 ， 显相同的反应。

液 调 节 p H 值 至 8. 6)1000ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫 外-可 见 分光 光 度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 229nm与 360nm的波长处有最大吸 收， 吸 光 度 比 值 应 为 0. 68〜0. 75。

转， 依法操作， 经 45 分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精密量取续滤 液 3ml， 置 100ml量 瓶 (0. 2 g 规 格 ）或 200ml量 瓶 （0. 4 g 规 格 ） 中， 用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

【检 查 】 溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ， 照溶出度与释放

( 通 则 0401)， 在 360nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取羟甲香豆

度 测 定 法 (通 则 0 9 31 第 二 法 ），以 硼 酸 缓 冲 液 （ 取 硼 酸 12.37g

素对照品适量， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 6 #

与 氯 化 钾 14. 91g ，加 水 至 1000ml。量 取 50ml，加 0. 2mol/L

的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的

1224

•

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

幾苯磺酸甸

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

70%， 应符合规定。

0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下有关 的各项 规定 (通 则 0103) 。 【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均勻， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 羟 甲 香 豆 素 0. l g ) ，置

硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0802) ，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 3. 0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 03% ) 。 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并

100ml棕 色 量 瓶 中 ， 精 密 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml，

定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液；

振摇使羟甲香豆素溶解， 并 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，

精密量取适量， 用 水 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 1吨 的 溶 液 ，

精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50m l棕 色 量 瓶 中 ， 用 0. 002mol/L

作为对照溶液； 另取氢醌（ 杂 质 I )对照品， 精密称定， 加水 溶

氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 100ml

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1网 的 溶 液 ， 作为对照品溶

棕色量瓶中， 用 0.002m ol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇

液； 再取羟苯磺酸钙与杂质I 对照品各适量， 加水溶解制成

匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 360nm 的波

每 lm l 中 各 约 含 100辟 与 1哗 的 混 合 溶 液 ， 作为系统适用性

长处测定吸光度， 按 C1()H 80 3的 吸 收 系 数 （抝么）为 1085计

溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅

算 ，即 得 。

烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 05mol/L磷 酸 二 氢 铵 溶 液

【类别】 同 羟 甲 香 豆 素 。

(2 : 98)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 300nm。取 系 统 适 用 性 溶 液

【规格】 （ 1)0. 2g

lo y ， 注人液相色谱仪， 理论板数按羟苯磺酸钙峰计算不低

(2)0. 4g

于 1000， 羟苯磺酸钙峰与杂质I 峰的分离度应符合要求。

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

精密量取供试品溶液、 对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10M1， 分别 注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的4 倍 。 供试品溶液色谱图中， 如 有 与 杂 质 I 峰保留时间一致的色谱

羟苯磺酸钙

峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0. 1% ; 其 他 单 个 杂 质 峰

Q ia n g b e n h u a n g s u a n g a i

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 1 % );杂 质 总 量 不 得

Calcium Dobesilate

过 0. 2% 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 . 2 g ，精 密 称 定 ， 置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 入 内 标 溶 液 （取 正 丙 醇 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 120吨 的 溶 液 ）2m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 取乙醇、 异 丙 醇 和 1 ，2- 二 氯 乙 烷 各 适 量 ， 精 密 称 定 ，加 内 标 溶 液 定 量

C 12 Hio CaOio S2 • H 2O

436. 42

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 500 哗 、异 丙 醇 500 哗 、1 ，2-二氯

本 品 为 2， 5-二 羟 基 苯 磺 酸 钙 一 水 合 物 ， 按无水与无溶剂 物计算， 含 C12H 1()CaO10S2 应为 99.0% 〜102.0% 。

乙 烷 0. 5咫 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 2ml， 置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （ 通 则 0861第 二 法 ）试

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ； 无臭； 遇光易变质， 有吸湿性。

验 。以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ） 为固定液； 起 始 温 度 为 4 0 ° C ，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的

本品极易溶于水， 易溶于乙醇或丙酮， 极微溶于 三氯 甲烷 或乙醚。

速 率 升 温 至 1 5 0 °C ， 保 持 2 分钟， 再 以 每 分 钟 20 °C 的速率 升 温 至 2 4 0 °C ，维 持 3 分 钟 ； 进 样 口 温 度 为 2 3 0 °C ;检 测 器 温 度

【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 0. l g ， 置试管中， 加 乙 醇 2m l溶 解 ， 滴加三氯化铁试液2 滴 ， 显蓝色， 放置后变为蓝紫色。

为 2 5 0 ° C ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 7 0 °C ， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对照品溶液顶空进样， 各成分峰之间的分离度均应符合要

(2 )取 本 品 约 0. l g ， 加 水 2m l溶 解 ， 将溶液分为2 份 ， 一份

求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记录色谱

加 硝 酸 1ml， 水 浴 中 加 热 15〜 2 0 分 钟 ， 放冷， 加氯化钡试液

图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 、异 丙 醇 与 1， 2-二氯乙烷

lm l,立 即 产 生 白 色 沉 淀 ;另 一 份 加 硝 酸 1 滴 ， 再加氯化钡试液

的残留量应符合规定。

lm l， 无沉淀产生。 (3 )取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25#

水 分 取本品， 照 水分 测 定 法(通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 的

溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 221nm与 301nm的 波 长 处 有 最大 吸收 Q (4 ) 本品的 水溶 液 显 钙 盐 的 鉴别 反 应 （ 通 则 0301) 。

【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制成 每 lm l中 含 0. l g 的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 5〜 6. 0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ， 加 水 10ml溶 解 后 ，

含 水 分 应 为 4 .0 % 〜6.0% 。 铁 盐 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0807) ， 与标准铁溶 液 1.0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更深（ 0. 001% ) 。 重 金 属 取 本 品 1.

0g， 加 水适量溶解后， 加 醋酸盐缓冲液

(pH 3. 5)2ml， 用 水 稀 释 至 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0821第一 法 ）， 含重金属不得过百万分之十五。 【含量测定】 取 本 品 约 0. 2g， 精密称定， 加 水 10ml使溶

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液（ 通 则 0902第

解， 加 稀 硫 酸 40ml与 邻 二 氮 菲 指 示 液 2 滴 ， 用硫酸铈滴定液

一 法 ）比较， 不得更浓； 如显色， 与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则

(O .lm ol/L)滴 定 至 溶 液 显 黄 绿 色 。每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液

1225

歌渝公

羟苯磺酸钙肢嚢

中 国 药 典 2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(0. lm ol/L )相当于 10. 46mg 的 C12H 10CaO10S2。

照品各适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 lOOpg与

【类别】 毛 细血管 保 护 药 。

1/ig的 混 合 溶 液 ， 作为系统适用性溶液， 取 lOjul注 入 液 相 色 谱

【贮藏】 密 封 ， 在凉暗、 干燥处保存。

仪， 理 论 板 数 按 羟 苯 磺 酸 钙 峰 计 算 不 低 于 1000， 羟苯磺酸钙峰

【制剂】 羟苯磺酸钙胶囊

与 杂 质 I 峰的分离度应符合要求。 测 定 法 取装量差异项下内容物， 混匀， 研细， 精密称取 细 粉 适 量 [ 约 相 当 于 羟 苯 磺 酸 钙 （按 C12 H 10 CaO10 S2 计 ）

附：

0. lg ] ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水适量， 超 声 约 10分 钟 使 羟 苯 磺 酸 钙 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

杂 质 I ( 氢醌 ）

5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶 液， 精 密 量 取 io y ， 注入液相色谱仪,记录色谱图； 另 取 羟 苯磺

OH

酸钙对照品， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 羟 苯 磺 酸 钙 （按 C12H 1QCa01()S2 计 ）0 .1 m g 的 溶 液 ， 间法测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 OH c 6h 6o

2

110 .11

【类别】 同 羟 苯 磺酸 钙。 【规格】 按 C12H 1GCa01()S2 计

1， 4-苯二醇

（ 1) 0. 25g

(2) 0. 5g

【贮藏 】 密 封 ， 凉暗、 干燥处保存。

羟苯磺酸钙胶囊

羟 基 脲

Q ia n g b e n h u a n g s u a n g a i Jia o n a n g

Q ia n g jin ia o

Calcium Dobesilate Capsules

Hydroxycarbamide

本品含羟苯磺酸钙， 按 C12H 1()Ca0 1()S2 计 ， 应为标示量的

o

95. .0%〜105.0% 。

H2N ^ C、 HOH

【性状】 本品 内容 物为 白色 或类 白色粉末 或颗 粒。

CH4N20 2 76. 06

【鉴别】 （ 1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 羟 苯 磺 酸 钙 0. 2g)， 加 水 2ml， 振摇使羟苯磺酸钙溶解， 滤过， 滤液显钙 盐的鉴别反应（ 通 则 0301) 。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰 的保留时间应 与对 照品溶液主 峰的保 留时间一 致 。 【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。精 密称取本品 内 容物 的 细 粉 适 量 [ 约 相 当 于 羟 苯 磺 酸 钙 （按 C12 H 10 CaO10 S2 计 ） 0. lg ] ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水适量， 超 声 约 10分钟 使 羟 苯 磺 酸钙溶解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品 溶 液 。照 羟 苯 磺 酸 钙 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ， 供试品溶液 色谱图中， 如 有 与 杂 质 I 峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法 以 峰 面 积 计算 ， 不 得 过 羟 苯 磺 酸 钙 标 示 量 的 0.1% ; 其他单个 杂 质峰 面 积 不得 大 于 对照 溶 液的 主 峰 面 积（ 0. 1% ) ; 杂质总量 不 得 过 0.5% 。 干 燥 失 重 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 羟 苯 磺 酸 钙 0. l g ) ，精 密 称 定 ，在 105°C干 燥 3 小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 7.0% (通则 0831) 。 其 他 应 符合 胶囊剂项 下 有关 的 各项 规 定(通 则 0103) 。 【含量测定】 照高 效液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅烷 键合 硅胶 为填充剂； 以乙腈-0.05mol/L磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （2 : 98) 为流 动相； 检 测 波 长 为 300nm。取 羟 苯 磺 酸 钙 对 照 品 与 杂 质 I 对

1226

•

本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 CH4N20 2 应 为 98.0% 〜 102.0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在水中易溶， 在乙醇中微溶， 在乙醚中不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 138〜145°C， 熔融时同 时分解。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 0. 5g， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml， 煮沸， 即发生氨臭。 (2)取 本 品 约 0. 5g， 加 水 10ml溶 解 ， 缓缓滴入沸腾的碱性 酒石酸铜试液中， 继 续 加 热 1〜 2 分 钟 ，即 生 成 氧 化 亚 铜 的 红 色沉淀。 (3)取 本 品 约 0. l g ， 加 水 5m l溶 解 ， 加三氯化铁试液1 滴 ， 即 显 蓝 紫色 。 (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 663 图）一 致 。 【检 查】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 50g， 加 水 10ml溶解 后， 溶液应澄清。 氯 化 物 取 本 品 0. 2g， 加 水 20ml溶 解 后 ， 分 取 10ml， 依 法 检 查 (通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0m l制 成 的 对 照 液 比较， 不得更浓（ 0.05% ) 。 脲 取 本 品 0.10g， 精密称定， 置 5ml量 瓶 中 ， 加水溶解并

中 国 药 典 2015 年版

歌渝公

液 状石惜

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

稀释 至刻 度， 摇勻， 作为供试品溶液； 另 取 脲 对 照 品 5.0mg， 精

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为对

【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 ，照 羟 基 脲 项 下 的 鉴 别 （1) 、

照品 溶液 ;另 取 本 品 与 脲 各 5mg， 置同一 50ml量 瓶中， 加水溶解 并稀释至刻度， 摇勻， 作为系统适用性溶液。照薄层色谱法(通则

(2 )、（ 3)试 验 ， 显相同的反应。 【检查】 脲

取 本 品 细 粉 适 量 (约 相 当 于 羟 基 脲 0.10g ) ，

0502)试 验 9吸取上述三种溶液各10^1， 分别点于同一硅胶G 薄层

精密称定， 置 5m l量 瓶 中 ， 加水适量， 振摇使羟基脲溶解， 用水

板上， 取溶剂[卩比啶-7jC-乙酸乙酯(2 : 2 ：10)]， 振摇， 静置使分层，

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 照 羟基 脲

取上层液为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷以对二甲氨基苯甲醛的

脲 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液

盐酸溶液(取对二甲氨基苯甲醛， 加 lm ol/L盐酸溶液溶解并稀释

所显的主斑点比较， 不 得 更 深 (0. 5% ) 。

制 成 每 lm l中 含 IOmg的溶液）， 在 90°C干 燥 1〜2 分 钟 ， 系统适用

有 关 物 质 取本品细粉适量， 加流动相溶解并稀释制成

性溶液应显两个清晰的斑点， 供试 品溶液如显杂质斑点， 与对照

每 l m l 中 含 羟 基 脲 IOmg的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品

品溶液所显的主斑点比较， 不得更深(0. 5% ) 。

溶液； 照 羟 基 脲 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色

有 关 物 质 取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lm l中 含 IO m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动相

谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主 峰面积（ 0. 2% ) 。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20哗 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照含

其 他 应 符 合 片 剂项 下 有关的 各项 规 定 （ 通 则 0101) 。

量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液各

【含 量 测定 1

取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密 称 取 细

20^1， 分别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分峰保留时间

粉适量（ 约 相 当 于 轻 基 脲 lOOmg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 流动相

的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面积

溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液照羟基脲含量测定

的和不得大于对照 溶液主 峰 面积 (0 .2 % ) 。

项下的方法测定， 即得 。

干 燥 失 重 取本品， 以五氧化二磷为干燥剂， 60°C减压干 燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 1. 0% ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % (通 则 0841) 。

【类别】 同羟基 脲。 【规格】 0. 5g 【贮藏 】 遮 光 ， 密封保存。

重 金 属 取 本 品 l.O g ， 加 水 23mr溶 解 后 ， 加 醋酸盐缓 冲 液（ pH 3. 5)2ml， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得 过百万分之二十。

液 状 石 蜡

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

Y ezhuang Shila

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷 基硅 烷键 合硅 胶

Liquid Paraffin

为填充剂； 以甲醇-水 （5 : 95)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 214nm。 取 本 品 5mg与 盐 酸 轻 胺 0. l g ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相溶解 并 稀 释 至 刻 度 （临 用 新 制 ， 放 置 30分 钟 使 用 ）， 摇匀， 取 2(^1注 人液相色谱仪， 理 论 板 数 按 羟 基 脲 峰 计 算 不 低 于 3000， 盐酸羟 胺 峰 与 羟 基 脲 峰 的 分 离 度 应 大 于 1. 0 。 测 定 法 取 本 品 约 lOOmg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 20卩1注入液相 色谱仪， 记录色谱图； 另 取 羟 基 脲 对 照 品 ，同 法 测 定 。按外标 法以峰面积计算， 即得。 【类别】 抗 肿 瘤 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 羟基脲片

本 品系 自石 油 中 制得 的 多 种 液 状 烃 的 混 合 物 。 【性状】 本 品 为 无 色 澄 清 的 油 状 液 体 ;无臭•， 在 日光下 不 显荧光。 本品在三氯甲烷、 乙醚或挥发油中溶解， 在 水 或 乙 醇 中均 不溶。 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 为 0. 845〜0. 890(通 则 0601 比重瓶法）。 黏 度 本 品 的 运 动 黏 度 （通 则 0633第 一 法 ）， 在 40°C时 ( 毛 细 管 内 径 1mm)， 不 得 小 于 36mm2/s 。 【检查】 酸 度 取 本 品 5. 0ml， 加中性乙醇（ 对 酚 駄指 示 液 显 中 性 ）5ml， 煮沸， 溶 液遇 湿 润 的 石 蕊 试 纸 应 显 中 性 反 应 。 稠 环 芳 烃 取 本 品 25ml， 置分液漏斗中， 加 正 己 烷 25ml

羟 基 脲 片 Q ia n g jin ia o Pian

Hydroxy carbamide Tablets

混合后， 再 精 密 加 二 甲 基 亚 砜 5ml， 剧烈振摇2 分钟， 静置使分 层， 将二甲基亚砜层移入另一分液漏斗中， 用 正 己 烷 2 m l振摇 洗涤后， 静置俟分层， 必要时离心； 分 取 二 甲 基 亚 砜 层 ，照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 260〜 350nm波长范围内 测定吸光度， 其 最 大 吸 光 度 不 得 大 于 0. 10。

本 品 含 羟 基 脲 （C H 4N 20 2 ) 应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % 〜 1 0 5 .0 %

。

固 形 石 蜡 取本品， 在 105°C干 燥 2 小 时 ， 置硫酸干燥器 中放冷后， 满 装 于 内 径 约 25mm的 具 塞 试 管 中 ， 密塞， 在 0°C冷 •

1227

•

歌渝公

维A 酸

中 国 药 典 2 0 K 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

却 4 小时， 如发生浑浊， 与同体积的对照液（ 取 O.Olm ol/L盐 酸 溶 液 0. 15ml， 加 稀 硝 酸 6m l与 硝 酸 银 试 液 1. Oml， 用水稀释 成 50ml)比 较 ， 不得更浓。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0.1% 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（ 通则

易 炭 化 物 取 本 品 5ml， 置 长 约 160mm、内 径 约 25mm的 具塞试管中， 加硫酸（ 含 H 2S04 94.5% 〜 95.5%)51^ ， 置水浴 中， 30秒 钟 后 迅 速 取 出 ， 加塞， 强力振摇3次， 振 幅 应 在 12cm

0821第 二 法 ）， 含重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含量测定】 避 光 操 作 。照 高效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测定。

以上， 但时间不超过3 秒钟， 振摇后， 放回水浴中， 每 隔 30秒

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

钟， 再取出， 如 上 法 振 摇 ，自 试 管 浸 入 水 浴 中 起 ， 经 过 10分钟

为填充剂； 以甲醇-2%冰 醋 酸 溶 液 （81 •• 19)为 流 动 相 ； 检测波

后取出， 静置使分层， 石蜡层不得显色； 酸层如显色， 与对照液

长 为 350nm。分 别 取 维 A 酸 对 照 品 与 异 维 A 酸 对 照 品 适 量 ，

(取 比 色 用 重 铬 酸 钾 液 1. 5ml、比 色 用 氯 化 钴 液 1. 3ml、比色用

加异丙醇少量使溶解， 用甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 10吨

硫 酸 铜 液 0. 5m l 与 水 1. 7ml， 再 加 本 品 5 m l制 成 ）比 较 ， 不得

的溶液， 取 20卩1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 理 论 板 数 按 维 A 酸峰计算

更深。

不 低 于 3000， 维 A 酸 峰 与 异 维 A 酸 峰 的 分 离 度 应 大 于 5.0 。

【类别】 泻 药 。

测 定 法 取 本 品 约 10mg， 精密称定， 置 100ml棕 色 量 瓶

【贮藏】 密 封 保 存 。

中， 加 异 丙 醇 10ml使 溶 解 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 精密量 取 5ml， 置 50ml棕 色 量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇勻， 作为 供试品溶液， 精 密 量 取 20M 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图；

维

A 酸

另 取 维 A 酸 对 照 品 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

Wei A Suan

【类别】 细 胞 诱 导 分 化 药 ， 角质溶解药。

Tretinoin

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)维 A 酸 片 （ 2)维 A 酸乳膏

C 20 H 28 O 2

维 A 酸片

300. 44

Wei A S uan Pian

本 品 为 全 反 式 维 A 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C2()H280 2 应为

Tretinoin Tablets

97. 0 % 〜 103. 0 % 。

【性状】 本品 为 黄色 至 淡 橙 色 的 结 晶 性 粉 末 。 本 品 在 乙 醇 、异 丙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 微 溶 ，在 水 中 几 乎

本 品 含 维 A 酸 （C2。H28 0 2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0% 。

不溶。 【鉴别】 （ 1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的保留时间 与 对照品溶液主 峰的 保留时间 一致 。 (2 )取 本 品 ， 加 酸 性 异 丙 醇 溶 液 （取 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 lm l， 用 异 丙 醇 稀 释 至 1000ml)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 4吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 352nm的波长处有 最大 吸收。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 445

【性状】 本 品 为 淡 黄 色 片 或 糖 衣 片 ， 糖衣片除去包衣后 显黄色。 【鉴别】 （ 1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶 液 主峰 的 保 留 时 间 应与 对照 品 溶液 主 峰 的保 留 时 间 一 致。 (2)取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 酸 性 异 丙 醇 溶 液 （取 0. lm ol/L 盐 酸 溶 液 1ml， 用 异 丙 醇 稀 释 至 1000ml)使 维 A 酸 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 4 # 的溶液， 滤过， 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 352nm 的 波 长 处 有 最 大

图）一 致 。 【检查】 异 维 A 酸

避 光 操 作 。取含量测定项下的供试

品 溶液 作为 供试 品 溶液 ;另 取 异 维 A 酸 对 照 品 ， 精密称定， 加

吸收。 【检查】 异 维 A 酸

避 光 操 作 。取含 量测定项下的供试

异丙醇少量使溶解， 用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 ^ g 的

品溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 异 维 A 酸 对 照 品 ， 精密称定，

溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量

加 异 丙 醇 少 量 使 溶 解 ，用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

取供试品溶液与对照品溶液各20y， 分别注人液相色谱仪， 记

0. 4Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 维 A 酸 异 维 A 酸项下的

录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 异 维 A 酸 峰 保 留 时

方法测定， 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 异 维 A 酸峰保 留 时 间

间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 2.0% 。

一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 维 A 酸标示

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失重量 不 得 过 0 .5 % (通则 0831) 。 •

1228

•

量 的 4.0% 。

•

含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 片 ， 糖衣片除去糖衣，

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

A

维生素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

置乳 钵 中 ， 研细， 用 异 丙 醇 适 量 分 次 研 磨 并 转 移 至 1 0 0 m l 棕色

0 .5 哗 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 维 A 酸 异 维 A 酸 项 下

量瓶中， 用异丙醇稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精密量取续滤液 适

的方法试验， 供试品溶液色谱图中如有与异维A 酸保留时

量， 用 异 丙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 维 A 酸 4啤 的 溶 液 ， 照

间一致的色谱峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 维 A 酸

紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在 3 5 0 n m 的波 长处 测 定

标 示 量 的 5 .0 % 。

吸光度； 另 取 维 A 酸 对 照 品 5精 密 称 定 ， 加异丙醇溶 解 并 定 量

其 他 应 符 合 乳 膏 剂 项下 有关 的各 项规 定 （ 通 则 0109) 。

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4郎 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算含量， 应

【含 量 测 定】 避 光 操 作 。精 密 称 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 维 A 酸 lm g )， 置小烧杯中， 加 异 丙 醇 10ml， 搅匀， 用甲醇分次

符 合 规 定 (通 则 0941) 。 溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法

转 移 至 100ml量 瓶 中 ， 超 声 10分 钟 ， 放冷， 用甲醇稀释至刻

(通 则 0931第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7.4 )-异 丙 醇

度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照 维 A 酸含量测定

(75 ：25)900ml为 溶 出 介 质 ;转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作。

项下的色谱条件， 精 密 量 取 2(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱

经 45分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用溶

图； 另 取 维 A 酸 对 照 品 约 1 0 m g ，精 密 称 定 ， 置 100ml量 瓶 中 ，

出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 维 A 酸 3哗 的 溶 液 ， 照紫

加 异 丙 醇 10ml使 溶 解 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 精密量取适

外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 339mn的 波 长 处 测 定 吸

量， 用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10网 的 溶 液 ，同法测

光度； 另 取 维 A 酸 对 照 品 约 15mg， 精密称定， 置 100ml量瓶

定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

中， 加 异 丙 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 2ml，置

【类别】 角 质 溶 解 药 。

100ml量 瓶 中 ， 用溶出介质稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 ， 计算

【规格】 （ l)10g : 5mg

每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

(2)10g 5 10mg

(3)20g : 2Omg

其 他 应符 合片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。 【含量测定】 避 光 操 作 。取 本 品 10片 ， 精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 维 A 酸 10mg)， 置 100ml棕 色 量 瓶

维 生 素 A

中， 加 异 丙 醇 约 10ml， 充分振摇， 使 维 A 酸溶解并用 甲醇稀释

W eishengsu A

至刻度， 摇勻， 滤过， 精密量取适量， 用甲醇定量稀释制成每

Vitamin A

lm l中约含维A 酸 10 % 的溶液， 作为供试品溶液， 照维A 酸 含量测定项下的方法测定， 即得。 【类别】 细 胞 诱 导 分 化 药 。

本 品 系 用 每 l g 含 270万 单 位 以 上 的 维 生 素 A 醋酸酯结 晶 加 精 制 植 物 油 制 成 的 油 溶 液 。含 维 生 素 A 应 为 标 示 量 的

【规格】 20mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

97. 0 % 〜103. 0% 。 【性状】 本 品 为 淡 黄 色 油 溶 液 或 结 晶 与 油 的 混 合 物 （ 加 热 至 60°C应 为 澄 清 溶 液 ）；无 臭 ；在 空 气 中 易 氧 化 ，遇 光 易

维 A 酸乳膏 Wei A S uan R ugao

Tretinoin Cream

变质。 本 品 与 三 氯 甲 烷 、乙 醚 、 环己烷或石油醚能任意混合， 在 乙醇中微溶， 在水中不溶。 【鉴 别】 取 本 品 1 滴 ， 加 三 氯 甲 烷 1 0 m l振 摇 使 溶 解 ； 取

2

滴， 加 三 氯 甲 烷 2 m l 与 25% 三 氯 化 锑 的 三 氯 甲 烷 溶 液 0. 5ml， 本 品 含 维 A 酸 （C2。H28 0 2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

即显蓝色， 渐变成紫红色。 【检 查 】 酸 值 取 乙 醇 与 乙 醚 各 15ml， 置锥形瓶中， 加

110.0%o

【性状】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 的 乳 膏 。

酚酞指示液5 滴 ， 滴加氢氧化钠滴定液（ 0. lm o l/L )至 微 显 粉

【鉴别】 （ 1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

红色， 再 加 本 品 2. Og，振 摇 使 溶 解 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液

液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照品 溶液主 峰 的保留时间 一 致。 (2)取 本 品 适 量 ， 加 酸 性 异 丙 醇 溶 液 （取 O .lm o l/L 盐酸

(0. lm o l/L )滴 定 ， 酸 值 应 不 大 于 2. 0(通贝!1 0713) 。 过 氧 化 值 取 本 品 1. Og， 加冰醋酸-三 氯 甲 烷 （ 6 : 4： )30ml，

溶 液 1ml， 用 异 丙 醇 稀 释 至 1000ml)搅 拌 均 匀 ， 滤过， 取滤液，

振摇使溶解， 加碘化 钾的 饱和 溶 液1ml， 振摇 1分钟， 加 水 100ml

用 上 述 溶 剂 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4冲 的 溶 液 ，照紫外-可

与 淀 粉 指 示 液 1ml， 用硫代硫酸钠滴定液(0. Olmol/L)滴定至紫

见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 352nm的 波 长 处 有 最 大

蓝色消失， 并将滴定的结果用空白试验校正。消耗 硫 代 硫 酸钠

吸收。

滴定液（ 0. Olmol/L)不 得 过 1. 5ml。

【检查】 异 维 A 酸

避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 的 续

滤液， 作为供试品溶液； 另 取 异 维 A 酸 对 照 品 ，精 密 称 定 ， 加 异 丙 醇 少 量 使 溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l ml 中 约 含

【含 量测定】 取 本 品 ， 照 维 生 素 A 测 定 法 （通 则 0721)项 下紫外-可 见 分 光 光 度 法 测 定 ， 即得。 【类别】 维 生 素 类 药 。 •

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维 生 素 A 软肢囊

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【规格】 （1)每 l g 含 维 生 素 A 5 0 万 单 位 （2 )每 l g 含 维 生 素 A 100万单位 【贮藏】 装 于 铝 制 或 其 他 适 宜 的 容 器 内 ， 充氮气， 密封， 在说暗处保存。

于 5〜10单 位 的 混 合 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 ， 用十 八烷 基硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 甲醇-乙腈（ 3 : 97)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 254nm。取对 照品 溶 液 2 0 4 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 维 生 素 D2 峰与维生

【制剂】 （1)维 生 素 A 软 胶 囊 （ 2)维 生 素 A D 软胶囊 (3 )维 生 素 A D 滴剂

素 D3 峰 的 分 离 度 应 大 于 1. 0。再 取 供 试 品 溶 液 2 0 y 注人液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 应 有 与 对 照 品 溶 液 相 应 的 维 生 素 D2 主 峰 或 维 生 素 D3 主峰保留时间一致的 色谱峰。

维 生 素 A 软胶囊 W eishengsu A R u a n jia o n a n g

Vitamin A Soft Capsules 本品系取维生素A ， 加 精 炼 食 用 植 物 油 （在 0°C左右脱去 固体脂肪) 溶 解 并 调 整 浓 度 后 制 成 。每 粒 含 维 生 素 A 应为标 75量的 90. 0% 〜12(X 0% 。 【性状】 本 品内 容物 为黄 色至 深 黄 色油 状 液 。 【鉴别】 取 本 品 内 容 物 ， 用 三 氯 甲 烷 稀 释 制 成 每 lm l中 含 维 生 素 A 10〜20单 位 的 溶 液 ， 取 1ml， 加 25% 三氧化锑的 三 氯 甲 烷 溶 液 2ml， 即显蓝色， 渐变成紫红色。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通 则 0103)。 【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 照维生素A 测

【检 查 】

应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

0103) 。

【含量测定】 维 生 素 A

取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照

维 生 素 A 测定法（ 通 则 0721)项 下 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 ， 根据 每粒内容物的平均装量计算， 即得。 维生素D

取装量差异项下的内容物， 照 维 生 素 D 测定

法 (通 则 0722)测 定 ， 即 得 。采 用 维 生 素 D2 或 维 生 素 D3 对照 品应 与 标 签 所 注 的 相 符 。 【类别】 维 生 素 类 药 。 【规格】 （1)维 生 素 A 1500 单 位 与 维 生 素 D 500 单位 (2)维 生 素 A 3000 单 位 与 维 生 素 D 300 单位

（3)维 生 素 A

10 000单 位 与 维 生 素 D 1000单位 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴 凉 干 燥 处 保 存 。

定 法 （通 则 0721)项下紫外-可 见 分 光 光 度 法 测 定 ， 根据每粒内 容物的平均装量计算， 即得。 【类别】 同 维 生 素 A 。

维 生 素 A D 滴剂

【规格】 （1)5000单 位 （ 2)2. 5 万单位

W eishengsu AD Diji

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

Vitam in A and D Drops 本 品 系 取 维 生 素 A 与 维 生 素 D2 或 维 生 素 D3 ， 加鱼肝油

维 生 素 A D 软胶嚢

或精炼食用植物油（ 在 0°C左 右 脱 去 固 体 脂 肪 ）溶 解 和 调 整 浓

W eishengsu AD R u a n jia o n a n g

度 ，并 加 稳 定 剂 适 量 制 成 。含 维 生 素 A 应 为 标 示 量 的

Vitamin A and D Soft Capsules

9 0 .0 % 〜 1 2 0 .0 % ; 含 维 生 素 D 应 为 标 示 量 的 8 5 .0 % 以 上 。

标 签 上 应 注 明 本 品 含 维 生 素 D2 或 维 生 素 D3。 本 品 系 取 维 生 素 A 与 维 生 素 D2 或 维 生 素 D3 ， 加鱼肝油 或精 炼食 用 植 物 油 （ 在 0°C左 右 脱 去 固 体 脂 肪 ）溶解 并 调 整 浓

【性状】 本 品 或 本 品 内 容 物 为 黄色 至橙 红色 的澄 清油 状 液 体 ;无 败 油 臭 或 苦 味 。

度 后 制 成 。每 粒 含 维 生 素 A 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜

【鉴别】 （ 1)取 本 品 或 本 品 内 容 物 ， 用 三 氯 甲 烷稀 释成 每

1 2 0 .0 % ; 含 维 生 素 D 应 为 标 示 量 的 8 5 .0 % 以 上 。标 签 上 应

l m l 中 含 维 生 素 A 10〜 20 单 位 的 溶 液 ;取 1ml ， 加 25% 三氯化

注 明 本 品 含 维 生 素 D2 或 维 生 素 d 3。

锑 的 三 氯 甲 烷 溶 液 2ml，即 显 蓝 色 至 蓝 紫 色 ， 放置后， 蓝色渐

【性状】 本 品 内 容 物 为 黄 色 至 深 黄 色 油 状 液 。

消褪。

【鉴别】 （1 )取 本 品 内 容 物 ， 用 三 氯 甲 烷 稀 释 成 每 lm l

(2)取 维 生 素 D 测 定 法 (通 则 0722第 二 法 ）中的供试品溶

中 含 维 生 素 A 10〜2 0 单 位 的 溶 液 ， 取 1ml， 加 25% 三氯化锑

液 B 或收集净化用色谱柱系统中的维生素D 流出液， 用无氧

的 三 氯 甲 烷 溶 液 2ml，即 显 蓝 色 至 蓝 紫 色 ，放 置 后 ，色 渐

氮气吹干， 加流动相少许溶解， 作为供试品溶液； 另取等量的

消褪。

维 生 素 D2 与 维 生 素 D3 对 照 品 ， 用流动相稀释制成各约相当

(2)取 维 生 素 D 测 定 法 (通 则 0722第 二 法 ）中的供试品溶

于 5〜10单 位 的 混 合 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色

液 B 或收集净化用色谱柱系统中的维生素D 流 出 液 ， 用无氧

谱 法 (通 则 0512)试 验 ， 用十 八烷 基 硅烷 键 合 硅 胶 为 填 充剂 ，以

氮气吹干， 加流动相少许溶解， 作为供试品溶液•， 另取 等量的

甲醇-乙 腈 （ 3 : 97)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 254nm。取 对照品

维 生 素 D2 与 维 生 素 D3 对 照 品 ， 用流动相稀释制成各约相当

溶 液 2 0 4 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 维生素以峰与维生

1230

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歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

维 生 素 Bi

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

素 D3 峰 的 分 离 度 应 大 于 1. 0。再 取 供 试 品 溶 液 20M注人液

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 12. 5 ^ g 的 溶 液 ， 照紫外-可见

相色谱仪， 记录色谱图， 供试品溶 液色谱图 中应 有与 对照 品溶

分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 246nm的波长处测 定吸 光 度 '，吸

液相应的维生素〇2 主 峰 或 维 生 素 D3 主峰保留时间一致的色

收 系 数 (抝1 ) 为 406〜436。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 5mg， 加 氢 氧 化 钠 试 液 2. 5m l溶解

谱峰。 【检查】 酸 值 取 乙 醇 与 乙 醚 各 15ml，置 锥 形 瓶 中 ，

后， 加 铁 氰 化 钾 试 液 0. 5m l与 正 丁 醇 5ml， 强力振摇2 分 钟 ， 放

加酚猷指示液5滴 ， 滴 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 至微

置使分层， 上面的醇层显强烈的蓝色荧光； 加酸使成酸性， 荧

显粉红色， 加 本 品 2. 0g， 加 热 回 流 10分 钟 ， 放冷， 用氢氧 化

光即消失； 再加碱使成碱性， 荧光又显出。

钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 ，酸 值 应 不 大 于 2. 8 ( 通 则 0713) 。

(2)取 本 品 适 量 ， 加水溶解， 水浴蒸干， 在 105°C干 燥 2 小 时 测 定 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集

装 量 或 装 量 差 异 照 最 低 装 量 检 查 法 （通 则 0942)检查 或 照 胶 囊 剂 项 下 装 置 差 异 检 查 法 （通 则 0103)检 查 ， 应 符合

1205 图）一 致 。 ( 3 ) 本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301)0

规定。 其 他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(通 则 0123)。 【含量测定】 维 生 素 A

取 装量 或装量差异项 下的 内容

物， 照 维 生 素 A 测定法（ 通 则 0721)项下的高效液相 色 谱 法 测 定， 即得。

【检查 I

酸 度 取 本 品 0. 50g， 加 水 20ml溶 解 后 ， 依法测

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 2. 8〜3. 3。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ， 加 水 10mr溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 对 照 液 （取 比 色 用 重 铬 酸 钾 液

维生素D

取装量或装量差异项下的内容物， 照维生素

D 测 定 法 (通 则 0722)测 定 。采 用 维 生 素 D2 或 维 生 素 D3 对照

0. 1ml， 加 水 适 量 使 成 10ml)比 较 ， 不得更深。 硫 酸 盐 取 本 品 2.

0g， 依法检查（ 通

则 0802) ，与 标 准 硫

酸 钾 溶 液 2. 0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0.01% ) 。

品 应与 标签 所注 的相 符。

硝 酸 盐 取 本 品 l.O g ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 100ml，取

【类别】 维 生 素 类 药 。 【规格】 （1 )每 l g 含 维 生 素 A 5000 单 位 与 维 生 素 D

1. 0ml， 加 水 4. 0m l与 10%氯 化 钠 溶 液 0. 5ml， 摇勻， 精密加稀

（ 2 )每 l g 含 维 生 素 A 9000 单 位 与 维 生 素 D 3000

靛 胭 脂 试 液 [取 靛 胭 脂 试 液 ， 加 等 量 的 水 稀 释 。临 用 前 ， 量取

单 位 （ 3)每 l g 含 维 生 素 A 50 000 单 位 与 维 生 素 D 5000 单

本 液 1. 0ml， 用 水 稀 释 至 50ml， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通则

500 单位

位

（ 4)每 粒 含 维 生 素 A 1200 单 位 与 维 生 素 D 400 单 位 （ 一

次 性包装） （ 5 )每 粒 含 维 生 素 A 1500 单 位 与 维 生 素 D 500

0401)， 在 610nm的 波 长 处 测 定 ， 吸 光 度 应 为 0.3〜 0. 4 ] lm l， 摇匀， 沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 5. 0ml， 立即缓缓振摇1 分钟， 放置

单位（ 一次 性包装） （ 6)每 粒 含 维 生 素 A 1800单位与维生素

10分 钟 ， 与 标 准 硝 酸 钾 溶 液 (精 密 称 取 在 105°C干燥至恒重的

D 600 单 位 （ 一次性 包装 ） （ 7 )每 粒 含 维 生 素 A 2000 单位与

硝 酸 钾 81.5mg， 置 50ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇

维 生 素 D 700单 位 （ 一次性包装）

勻， 精 密 量 取 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻。

【贮藏】 遮 光 ， 满装， 密封， 在阴凉干燥处保存。

每 l m l 相 当 于 50埤 的 N 03)0.50 m l用 同 法 制 成 的 对 照 液 比 较， 不得更浅（ 0.25% ) 。 有 关 物 质 取本品， 精密称定， 用流动相溶解并稀释制成 每 l m l 中 约 含 lm g 的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l，

维 生 素 私

置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液。

W eishengsu Bx

照高效液相色谱法（ 通 则 0512) 试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅

Vitamin Bi

胶 为 填 充 剂 ，以 甲醇 -乙 腈 - 0 .0 2 m o l/L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （含 1% 三乙胺， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 5 )(9 : 9 : 8 2 ) 为 流 动 相 ，

检 测 波 长 为 254nm ，理 论 板 数 按 维 生 素 峰 计 算 不 低 于 2000， 维 生 素 玖 峰 与 相 邻 峰 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精密量

Cr， HC1 ch

3

C12H 17ClN4OS- HCI

取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20jul， 分别注入液相色谱仪， 记录 337.27

本 品 为 氯 化 甲 基 -3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧 啶 基 ）甲基]5-(2-羟 基 乙 基 ）噻 唑 镣 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C12H 17C1N40S • HC1不得少于 99.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 有微弱的特臭， 味苦； 干燥品在空气中迅即吸收约4% 的水分。 本品在水中易溶， 在乙醇中微溶， 在乙醚中不溶。 吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)溶

色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质峰， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 ( 0 .5 % )o 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 5.0% (通则 0831) 0 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% (通 则 0841)。 铁 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 25ml溶 解 后 ，依 法 检 查 （ 通则 0807)， 与 标 准 铁 溶 液 2 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 •

1231

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

维生素氏片

中 国 药 典 2015 年版

(0. 002% ) 。

重 金 属 取 本 品 l.O g ， 加 水 25ml溶 解 后 ， 依法检查(通则

维生素注射液

0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 总 氯 量 取 本 品 约 0.2g， 精密称定， 加 水 20ml溶 解 后 ， 加

W eishengsu

Zhusheye

Vitamin Bi Injection

稀 醋 酸 2 m l与 溴 酚 蓝 指 示 液 8 〜 1 0 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 滴 定 至 显 蓝 紫 色 。 每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 (O .lm ol/L)相 当 于 3.54m g的 氯 （C l)。按 干 燥 品 计 算 ，含总

本 品 为 维 生 素 B : 的 灭 菌 水 溶 液 。 含 维 生 素 Bi (C12H 17C1N40 S . HCl)应为标示量的 93.0%〜107.0% 。

氯 量 应 为 20. 6% 〜21.2% 。 【含量测定】 取 本 品 约 0. 12g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml 微热使溶解， 放冷， 加 醋 酐 30ml， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 取 本 品 适 量 ， 照 维 生 素 B i 鉴 别 （1 )、（3)项 下 试 验， 显相同的反应。

验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当 于 16. 86mg

【检查 】 p H 值 应 为 2. 5〜4. 0(通 则 O K I) 。

的 C12H 17C1N40S- HCl。

有 关 物 质 取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中含

【类别】 维 生 素 类 药 。

维 生 素 Bi l m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

【制剂 3 (1)维 生 素 B i 片

（ 2)维 生 素 B i 注射液

照 维 生 素 玖 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 J 共试品溶液色谱图中 如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 的 2 倍 (2 .0 % ) 。

维生素艮片 W eishengsu Bj Pian

Vitamin Bx Tablets

其 他 应 符 合 注 射剂项 下 有关的 各项 规 定 （ 通 则 0102) 。 【含量测定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 50mg)， 置 200ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 盐 酸 溶 液 （9— 1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 246nm的波长处

本 品 含 维 生 素 B ^ C u H u C lT ^ O S • H C l) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % o

测 定 吸 光 度 ，按 C12H 17ClN4OS • H C l的 吸 收 系 数 （£： 仏 ）为 421计 算 ， 即得。

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

【类别】 同 维 生 素 氏 。

【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加水搅拌， 滤过， 滤液蒸干后，

【规格】 （ l)2 m l : 50mg

照维生素玖鉴别（ 1 )、（ 3)项 下 试 验 ， 显相同的反应。

(2)2ml : lOOmg

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加流动相适量， 振 摇使维生素氏溶解， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中含维生素氏 lm g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液。

维 生 素 b2

照维生素玖有关物质项下的方法试验， 供 试品溶液色谱图中

W eishengsu B2

如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

Vitamin B2

的 1.5 倍 （1.5% ) 。 其 他 应 符合 片剂项下 有关 的 各项 规 定 （ 通 则 0101) 。 【含量测定】 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量（ 约 相 当 于 维 生 素 Bi 25mg)，置 100ml量 瓶 中 ， 加盐酸 溶 液 (9— 1000)约 70ml， 振 摇 15分 钟 使 维 生 素 B i 溶 解 ， 用上述溶 剂稀释至刻度， 摇匀， 用干燥滤纸滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置另一 100ml量 瓶 中 ， 再加上述溶剂稀释至刻度， 摇勻， 照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 246nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。按C12H 17ClN4OS • H C l的 吸 收 系 数 （ E L I ) 为 421计 算， 即得。 【类别】 同 维 生 素 氏 。 【规格】 （ l)5mg

(2)10mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

1232

C17H20N4O6 376. 37

本 品 为 7， 8-二甲基 -10-[(23， 33， 4只)-2， 3， 4， 5-四羟基戊 基 ]-3，10-二 氢 苯 并 蝶 啶 -2，4-二 酮 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C17H 20N4O 6应为 97. 0 % 〜 103. 0 % 。

【性状】 本 品 为 橙 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 微 臭 r溶 液 易 变 质 ， 在碱性溶液中或遇光变质更快。

中 国 药 典 2015 年版

歌渝公

维 生 素 B2 片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 在 水 、乙 醇 、三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 ； 在稀氢氧 化钠溶液中溶解。 比 旋 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，精 密 称 定 ， 加无碳酸盐的 0.05m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

冰 醋 酸 5 m l与 水 200ml， 置水浴上加热， 并时时振摇使溶解， 加水适量稀释， 放冷， 再用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶 液， 精 密 量 取 20； xl注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， •另取维生素 B2 对 照 品 ， 同 法 测 定 。按外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即樽。

5 m g的 溶 液 ，在 3 0 分 钟 内 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度

【类别】 维 生 素 类 药 。

为 一115° 至 一135°。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 lm g ， 加 水 100ml溶 解 后 ， 溶液在

【制剂】 （1)维 生 素 B2 片

（ 2)维 生 素 B2 注射液

透 射 光 下 显 淡 黄 绿 色 并有 强 烈 的 黄 绿 色 荧 光 ;分成二份:一份 中加无 机酸 或碱 溶液， 荧光即消失； 另一 份中加连二亚硫 酸钠 结晶少许， 摇勻后， 黄色即消褪， 荧光亦消失。

维 生 素 B2 片

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可见分光光

W eishengsu B2 Pian

度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 267nm、375nm与 444nm的波长处

Vitamin B2 Tablets

有 最 大 吸 收 。375nm波 长 处 的 吸 光 度 与 267nm波 长 处 的 吸 光 度 的 比 值 应 为 0.31〜 0. 33；444nm波 长 处 的 吸 光 度 与 267nm波 长 处 的 吸 光 度 的 比 值 应 为 0. 36〜0. 39。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 447 图）一 致 。

本 品 含 维 生 素 B2 ( c 17 h 20 n 4o 6 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 黄 色至 橙 黄 色片 。

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 0. 50g， 加 水 25ml， 煮沸2分

【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 B2 lm g ) ， 加

钟， 放冷， 滤过， 取 滤 液 10ml， 加 酚 酞 指 示 液 0. 05ml与氢氧化

水 100ml， 振摇， 浸渍数分钟使维生素氏溶解， 滤过， 滤液照维

钠 滴 定 液 （O.Olmol/L) 0. 4ml，显 橙 色 ，再 加 盐 酸 滴 定 液

生 素 B2 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。

(0. Olmol/L) 0. 5ml，显 黄 色 ，再 加 甲 基 红 溶 液 （取 甲 基 红

【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 的 细 粉 适 量 （约

50mg， 加 O .lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 1。86ml与 乙 醇 50m l的混

相 当 于 维 生 素 B2l0m g)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 盐 酸 溶 液 （1— 2)

合液溶解， 加 水 稀 释 至 100ml， 即得)0. 15ml， 显橙色。

5ml， 振 摇 使 维 生 素 B2 溶 解 ， 加 水 10ml， 继续振摇数分钟， 再

感 光 黄 素 取 本 品 25mg， 加 无 醇 三 氯 甲 烷 10ml， 振摇5

用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密

分钟， 滤 过 ，滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在

量 取 1ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

440nm的波 长处 测定 ， 吸 光 度 不 得 过 0. 016。

溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 约 15mg，置 100ml量瓶

对 照 溶 液 各 20^x1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分

中， 加 冰 醋 酸 5m l与 水 75ml， 加热溶解后， 加水适量稀释， 放

峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单

冷， 再 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .7 5 倍

lm l， 置 50ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液。

(1 .5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶

1 .5 倍 （ 3.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面

液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主峰保留时

积 0. 025倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面

溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法

积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （1 .0 % ) ， 各杂质峰

(通 则 0931 第 一 法 ）， 以 冰 醋 酸 3 m l 与 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 18ml

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （2. 0% ) 。供试品溶

用 水 稀 释 至 600ml 为溶出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100 转 ， 依法操

液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 .0 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略

作， 经 20分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取续滤液， 照紫外-可见

不计。

分光光度法（ 通 则 0401) ， 在 444nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按

干 燥 失 重 取 本 品 0 .5 g ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不 得 过 1.0% (通 则 0831) 。

(： 17112。 风 0 6的 吸收 系数 (£： 匕 ）为 323 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .2 % (通 则 0841) 。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有关 的各 项规 定(通 则 0101) 。

【含量测定】 避 光 操 作 。照 高效液 相 色 谱 法 (通 则 0512)

【含量测 定】 避 光 操 作 。照 高效液相 色 谱 法 (通 则 0512)

测定。

测定。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷基 硅烷 键合 硅胶

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷基 硅烷 键合 硅胶

为填充剂； 以 0. Olm ol/L庚 烷 磺 酸 钠 的 0 .5 % 冰醋酸溶液-乙

为填充剂； 以 0. O lm ol/L庚 烷 磺 酸 钠 的 0 .5 % 冰 醋酸溶液-乙

腈-甲醇(85 : 10 : 5 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 444nm。理论板

腈-甲醇(85 : 10 ：5 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 444nm。理 论板

数 按 维 生 素 B2 峰 计 算 不 低 于 2000。

数 按 维 生 素 B2 峰 计 算 不 低 于 2000。

测 定 法 取 本 品 约 15mg， 精密称定， 置 500ml量 瓶 中 ， 加

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量

1233

歌渝公

维 生 素 B2 注射液

中 国 药 典 2 01 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

( 约 相 当 于 维 生 素 B2 10mg)，置 500ml量 瓶 中 ， 加盐酸溶液 ( l — 2)1 0 m l ， 振 摇 使 维 生 素 B2 溶 解 ， 加 水 20m l ，继 续 振 摇 数

本品在水中易溶， 在乙醇中微溶， 在三氯甲烷或乙醚中 不溶。

分钟， 再加水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密量 取

【鉴别】 （1)取 本 品 约 IOmg， 加 水 100ml溶 解 后 ， 取 lml

20^1注 入 液相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另 取 维 生 素 B2 对照品约

2份， 分 别 置 甲 、乙 两 支 试 管 中 ， 各 加 20%醋 酸 钠 溶 液 2m l，甲

IOmg， 同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

管 中 加 水 Im U 乙 管 中 加 4% 硼 酸 溶 液 1ml， 混勻， 各迅速加氯

【类别】 同 维 生 素 b2。

亚氨基-2， 6-二 氯 醌 试 液 l m l ; 甲 管 中 显 蓝 色 ， 几分钟后即消

【规格】 （l)5 m g

失， 并转变为红色， 乙管中 不 显 蓝色 。

(2)10m g

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品 溶液 主 峰 的

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶液 主 峰 的保 留 时 间一 致。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 448 图）一 致 。

维 生 素 b2 注射液

(4)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （ 1)的反应 (通 则 0301) 。

W eishengsu B2 Zhusheye

【检查】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 20 m l 使 溶 解 ， 依 法测

Vitamin B2 Injection

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 2. 4〜3. 0。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ， 加 水 10mr溶 解 后 ，

本 品 为 维 生 素 b2 的 灭 菌 水 溶 液 。 含 维 生 素 b2 (C17H 2QN40 6)应为标示量的 90.0% 〜115.0% 。

法 ）比 较 ， 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则

本品中 可 酌 加 适 宜 的 助 溶 剂 与 止 痛 剂 。

0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

【性状】 本 品 为 橙 黄 色 的 澄 明 液 体 ;遇 光 易 变 质 。 【鉴别】 取 本 品 适量 （ 约 相 当 于 维 生 素 B2 lm g) ， 照维生 素 B2 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。 【检查】 p H 值

约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml ， 置 100ml

测定项下的色谱条件， 取对照溶液io y 注入液相色谱仪， 精

【含釐测定】 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 适 量 （约相当于 维 生 素 B2 IOmg)， 置 1000ml量 瓶 中 ， 加 10%醋 酸 溶 液 21111与 14%醋 酸 钠 溶 液 7ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可见分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 444nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C17H 20N40 6的吸收系数( E d ) 为 323计 算 ， 即得。

密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOpl， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰 面 积 （1.0% ) 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% (通则 0831) 。

同 维 生 素 b2。

【规格】 （ l) lm l : 5mg

有 关 物 质 取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lm l中

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含量

应 为 4. 5〜6. 5(通 则 0631) 。

其 他 应 符 合 注射剂 项下有关 的各 项规定（ 通 则 0102) 。

【类别 3

溶 液 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第一

炽 灼 残 淹 不 得 过 0. 1% (通 则 0841) 。 (2)2ml :

lm g

(3)2ml : 5m g

(4)2ml : IOmg

重 金 属 取 本 品 2.0g， 加 水 20ml溶 解 后 ， 加氨 试 液 至遇 石蕊试纸显中性反应， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3 .5 )2 m l与水适

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

量 使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过 百万分之十。 【含量测 定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

维 生 素 b6

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基 硅 烷 键 合 硅胶

W eishengsu B6

为 填 充 剂 ；以 0. 04%戊 烷 磺 酸 钠溶 液(用 冰 醋 酸 调 节 p H 值至

Vitamin B6

3.0)- 甲醇 (8 5 : 15) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 291nm 。理论 板数

按 维 生 素 B6 峰 计 算 不 低 于 4000。 测 定 法 取本品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并定 量稀 释制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取 10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另 取 维 生 素 B6 对 照 品 ，同 C8HnNOs • HCI

205. 64

本 品 为 6-甲基 -5-羟基-3， 4-吡 啶 二 甲 醇 盐 酸 盐 。按干燥 品计算， 含 C8H n N 03 • HC1 应为 9 8 .0 % 〜 102.0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无 臭， 遇光渐变质。

1234

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 维 生 素 类 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)维 生 素 B6 片

（ 2)维 生 素 B6 注射液

中 国 药 典 2015 年版

歌渝公

维 生 素 Bi2

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 ， 照 维 生 素 B6 鉴 别 （1)项 试 验 ，

维 生 素 B6 片 Weishengsu B6 Pian

Vitamin B6 Tablets

显相同的反应。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检查】 p H 值

应 为 2. 5〜4. 0(通 则 0631) 。

颜 色 取本品， 与 黄 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第一 本 品 含 维 生 素 B6 (C 8H n N 0 3 • HCl) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜107.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 b6

10mg)， 加 20%醋 酸 钠 溶 液 5ml， 振 摇 使 维 生 素 B6 溶 解 ， 滤过， 滤 液 加 水 使 成 100ml， 照 维 生 素 B6 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的 反应。

法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取本品， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lmg 的溶液， 作为供试品溶液， 照 维 生 素 B6 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试验， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和 不 得大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （ 1. 0% ) 。 细菌内毒素取本品， 依法检査（ 通 则 1143)， 每 lm g 维 生 素 B6 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 30EU。

(2)在 含 量 测 定 项 下记 录 的 色谱 图中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间应与 对照 品溶液主 峰的 保留时间 一致 。 (3)取 本 品 细粉 适 量 ， 加水振摇， 滤过， 滤液显氯化物鉴别 (1 )的反应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 适 量 ， 振 摇 使 维 生 素 B6 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 维 生 素 B6 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ， 照 维 生 素 B6 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 ，供 试 品 溶 液 的 色

其 他 应 符 合 注 射 剂 项下 有关 的各 项规 定(通 则 0102) 。 【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 维 生 素 B6 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照 维 生 素 B6 项 下 的 方 法 测 定 ， 即得。 【类别】 同 维 生 素 b6。 【规格】 （l ) l m l : 25mg 50mg

⑷ 2ml: O.lg

(2) lm l : 50mg

(3) 2ml :

(5 )5 m l:0 .2 g

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。 含 量 均 匀 度 取本品1片， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适

维 生 素 b12

量， 超声使维生素氏溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇勻，

Weishengsu B12

滤过， 取 续 滤液 作为 供试 品 溶液 ， 照 含量测 定项下的方 法测 定

Vitamin B12

含量， 应 符 合规定 (通 则 0941) 。 其 他 应 符合片剂 项下有关 的各 项规定(通 则 0101) 。 【含量测定】 取 本 品 30片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

o = ^ NH2

0、 / N H 2

量 (约 相 当 于 维 生 素 B6 0. l g ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适 量， 超 声 使 维 生 素 B6 溶 解 ， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动 相稀 释至 刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照 维 生 素 B6 含量测 定项下的方 法测定， 即得。 【类别】 同 维 生 素 b6。 【规格】 10mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 C63H88CoN140 14P

维 生 素 b6 注射液 Weishengsu B6 Zhusheye

Vitamin B6 Injection 本 品 为 维 生 素 b6 的 灭 菌 水 溶 液 。 含 维 生 素 b6 (C8HnNOs • HCl)应为标示量的 93.0% 〜107.0% 。 【性状】 本品为 无色 至 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。

1355. 38

本 品 为 Coa-[a-(5， 6-二 甲 基 苯 并 咪 唑 基 ）]-Co/3氰 钴 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C63H88CoN140 14P 不 得 少 于 96.0% 。 【性 状 】 本 品 为 深 红 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无 臭 ；引湿 性强。 本 品 在 水 或 乙 醇 中 略 溶 ，在 丙 酮 、三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 不溶。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 lm g ，加 硫 酸 氢 钾 约 50mg，置坩 埚中， 灼烧至熔融， 放冷， 加 水 3ml， 煮沸使溶解， 加酚酞指示 •

1235

•

维 生 素 b 12注射液

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

液 1滴， 滴加氢氧化钠试液至显淡红色后， 加 醋 酸 钠 0. 5g、 稀 醋 酸 0. 5 m l与 0. 2% 1-亚 硝 基 -2-萘 酚 -3，6-二 磺 酸 钠 溶 液

维 生 素 B12注射液

0. 5ml， 即显红色或橙红色； 加 盐 酸 0. 5ml， 煮 沸 1分钟， 颜色

Weishengsu B12 Zhusheye

不消失。

Vitam in B12 Injection

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外 -可见分光光 度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 278nm、361nm与 550nm的波长处 有 最 大 吸 收 。361nm波 长 处 的 吸 光 度 与 278nm波 长 处 的 吸 光 度 的 比 值 应 为 1.70〜 1.88。361nm波 长 处 的 吸 光 度 与 550nm波 长 处 的 吸 光 度 的 比 值 应 为 3. 15〜3. 45。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 449 图）一 致 。 【检查】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 20mg， 加 水 10ml溶解 后， 溶液应澄清。 有关物质避光操作， 溶 液 临 用 新 制 。取 本 品 ， 加流动相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀， 作为对照溶液； 另 取 本 品 约 25mg，置 25ml量 瓶 中 ，加水 10ml使 溶 解 ， 力n 0. 1%氯 胺 T 溶 液 5m l与 0. 05mol/L盐酸溶 液 0. 5ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放 置 5分钟， 精 密 量 取 1ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为系统适用性 溶液； 再 精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用流动相稀 释至刻度， 摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 甲 醇 0.028mol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.5)

本 品 为 维 生 素 b 12的 灭 菌 水 溶 液 。含 维 生 素 b12 (C63H88CoN140 14P)应为标示量的 90. 0 % 〜110. 0% 。 【性状】 本 品 为 粉 红 色 至 红 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照紫外-可见分 光光度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 361nm与 550nm的波长处有最 大 吸 收 ;361nm波 长 处 的 吸 光 度 与 550nm波 长 处 的 吸 光 度 的 比 值 应 为 3. 15〜3. 45。 【检查】 p H 值 应 为 4.0〜6.0(通 则 0631) 。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用水定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 维 生 素 B1225 pg的 溶 液 ，作 为 供 试 品溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 04 01)，在 361nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C63 H 88 CoN14 0 14 P 的 吸 收 系 数 (£ ： 化 ）为 207计 算 ，即 得 。 【类别】 同 维 生 素 B12。 【规格】 （ l)lm l:0 .0 5 m g 0. 25mg

(4)lml : 0. 5mg

(2) lml ：O.lmg

(5)lml •* lmg

(3) lm l:

(6)2ml : 0. 5mg

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

(26 ：74)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 361nm。系 统 适 用 性 溶 液 中 应 出 现 维 生 素 B12峰与一、 个 降 解 产 物 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 1 .4 )， 二 者 的 分 离 度 应 大 于 2. 5， 灵敏度溶液中主峰的信噪比

维 生 素 B12滴眼液

应 大 于 3。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOjul， 分别注

Weishengsu B12 Diyanye

入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供

Vitam in B12 Eye Drops

试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2.0% ) 。 假 维 生 素 B1 2 取 本 品 l.O m g， 置分液漏斗中， 加 水 20ml

本 品 含 维 生 素 B12 (C63 H88 CoN14 o 14 P ) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜110. 0 % o

使溶解， 加甲酚-四 氯 化 碳 （1 • l)5 m l， 充分振摇1 分钟； 分取

【性状】 本 品 为 粉 红 色 的 澄 明 液 体 。

下层溶液， 置另一分液漏斗中， 加硫酸溶液（ l — 7)5ml， 充分振

【鉴别】 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照紫外-可见分

摇， 上层溶液应无色； 如显色， 与同体积的对 照液 [取 高锰 酸钾

光光度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 361nm与 550nm的波长处有最

滴 定 液 (0. 02mol/L)0. 15ml， 加 水 至 250ml]比 较 ， 不得更深。

大 吸 收 ;361nm波 长 处 的 吸 光 度 与 550nm波 长 处 的 吸 光 度 的

干 燥 失 重 取 本 品 约 50mg， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重 量 不 得 过 12.0% (通 则 0831) 。 【含量测定】 避 光 操 作 。取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25哗 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 361nm的波长处测 定 吸 光 度 ，按 C63H88CoN140 14P 的 吸 收 系 数 （ £： 匕 ）为 207计 算， 即得。

比 值 应 为 3. 15〜3. 45。 【检查】 p H 值 应 为 5.5〜6. 5(通 则 0631) 。 渗透压摩尔浓度取本品， 依法测定（ 通 则 0632) ， 其渗透 压 摩 尔 浓 度 应 为 270〜330m0smol/kg。 其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0105)0 【含量测定】 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 适 量 ，用水 定量

【类别】 维 生 素 类 药 。

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 维 生 素 B12 25^g的 溶 液 ， 作为供 试 品

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 361nm的波长

【制剂】 （ 1)维 生 素 B12注 射 液 （ 2)维 生 素 B12滴眼液

处测定吸光度， 按 C63H88CoN140 14P 的 吸 收 系 数 （

• 1236 •

）为 207

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

维生素C 片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

1000ml量 瓶 中 ， 加 lm o l/L 硫 酸 溶 液 25ml， 用水稀释至刻度，

计算， 即得。 【类别】 同 维 生 素 B12。

摇匀， 精 密 量 取 10ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇

【规格】 10ml : 2mg

匀 ）1.0ml， 加 O .lm o l/L 硝 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作

【贮藏】 遮 光 ， 密封保 存 。

为 对 照 溶 液 （A ) 。照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0406) ， 在 248. 3nm 的 波 长 处 分 别 测 定 ， 应符合规定。

维 生 素

铜 取 本 品 2 .0 g 两 份 ， 分 别 置 25ml量 瓶 中 ， 一份中加

C

0. lm o l/L 硝 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为供试品溶 液 (B );另 一 份 中 加 标 准 铜 溶 液 （精 密 称 取 硫 酸 铜 393mg， 置

Weishengsu C

1000ml量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取

Vitam in C

10ml， 置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ）1.0m l，加 0. lm o l/L 硝 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照溶液 ( A ) 。照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （ 通 则 0406)， 在 324. 8 n m 的波 长处分别测定， 应符合规定。 重 金 属 取 本 品 1. 0g ， 加 水 溶 解 成 25ml， 依 法 检 查 （通则

OH OH

0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 C6H 80 6 176. 13 本 品 为 L-抗 坏 血 酸 。含 C6H 80 6 不 得 少 于 99.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭， 味酸； 久 置 色 渐 变 微 黄 ;水溶 液 显 酸 性 反 应 。 •

适量， 使混合， 依 法 检 查 (通 则 1143)， 每 lm g 维 生 素 C 中含内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 020EU(供 注 射 用）。 【含 量 测定 】 取 本 品 约 0.2g， 精密称定， 加新沸过的冷

本品在水中易溶， 在乙醇中略溶， 在三氯甲烷或乙醚中 '

不溶。

细 菌 内 毒 素 取本品， 加 碳 酸 钠 （170°C加 热 4 小 时 以 上 ）

水 100ml与 稀 醋 酸 10ml使 溶 解 ， 加 淀 粉 指 示 液 1ml， 立即 用 碘滴定液（ O. 05mol/L)滴 定 ， 至 溶 液 显 蓝 色 并 在 3 0 秒钟 内不

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 190〜192°C， 熔融时同 时分解。

褪 。每 l m l 碘 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L )相 当 于 8. 806mg 的c 6h 8o 6o

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶解并 定量 稀释 制成 每 l m l 中 约 含 0. 10g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为 + 20. 5°至 + 21. 5°。

【类别】 维 生 素 类 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （1)维 生 素 c 片

【鉴别】 （ 1)取 本 品 0. 2g， 加 水 10ml溶 解 后 ， 分成二等

（ 2 )维 生 素 C 泡 腾 片 （3)维

生素C 泡 腾 颗 粒 （ 4)维 生 素 C 注 射 液 （ 5)维 生 素 C 颗粒

份， 在 一 份 中 加 硝 酸 银 试 液 0. 5ml，即 生 成 银 的 黑 色 沉 淀 ； 在 另 一 份 中 ，加 二 氯 靛 酚 钠 试 液 1 〜 2 滴 ，试 液 的 颜 色 即 „

消失。

维生素

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 450

Weishengsu C Pian

图）一 致 。 【检查 】

C片

Vitamin C Tablets

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 3.0g，加 水

15ml， 振摇使溶解， 溶液应澄清无色； 如显色， 将 溶 液 经 4 号垂 熔 玻 璃 漏 斗 滤 过 ，取 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)， 在 420nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 不 得 过 0. 03。 草 酸 取 本 品 0. 25g，加 水 4. 5ml，振 摇 使 维 生 素 C 溶 解， 加 氢 氧 化 钠 试 液 0.5m l、稀 醋 酸 l m l 与 氯 化 钙 试 液

本 品 含 维 生 素 C (C 6H80 6) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107. 0 % o

【性状】 本 品 为白 色 至 略 带 淡黄 色片 。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 维 生 素 C 0. 2g) ，

0. 5ml， 摇匀， 放 置 1小时， 作为供试品溶液； 另精密称取草酸

加 水 10ml， 振摇使维生素C 溶解， 滤过， 滤 液 照 维 生 素 C 鉴别

75mg， 置 500ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精密

(1)项 试 验 ， 显相同的反应。

量 取 5ml， 加 稀 醋 酸 l m l 与 氯 化 韩 试 液 0. 5ml， 摇勻， 放置1

(2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 C 10mg) ，加水

小时， 作 为 对 照 溶 液 。供 试 品 溶 液 产 生 的 浑 浊 不 得 浓 于 对 照

10ml， 振摇使维生素C 溶解， 滤过， 取滤液作为供试品溶液•’ 另

溶液（ 0. 3% ) 。

取维生素C 对照品， 加 水溶解 并 稀 释 制 成 lm l中 约 含 lm g 的

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % (通 则 0841) 。

溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照薄 层色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ， 吸取

铁

取 本 品 5. O g 两 份 ， 分 别 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，一 份中加

上 述 两 种 溶 液 各 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以乙

0. l m o l / L 硝 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为供试品溶

酸乙酯-乙醇-水 （5 : 4 ：1)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 立 即 （1 小时

液 (B );另 一 份 中 加标准铁 溶液 (精 密 称 取 硫 酸 铁 铵 863mg， 置

内）置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的

。1237

•

维生素

歌渝公

C 泡腾片

中 国 药 典 201 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

滴 定 液 （0. 05mol/L)滴 定 ， 至 溶 液 显 蓝 色 并 持 续 30秒钟不

位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 【检查】 溶 液 的 颜 色 取 本 品 细 粉 适 量 （ 相当 于维 生 素 C 1. Og)， 加 水 20ml， 振摇使维生素C 溶 解 ， 滤过， 滤液照紫外-

褪 。每 l m l 碘 滴 定 液 （0. 05m o l/ L ) 相 当 于 8. 806mg 的 C6H 80 6o

可见分光光度法（ 通 则 0401)， 在 440nm的 波 长 处 测 定 吸 光

【类别】 同 维 生 素 C 。

度， 不 得 过 0。07。

【规格】 （l ) l g

其 他 应 符合 片剂项下 有关 的 各项 规 定 （ 通 则 0101) 。

(2)0. 5g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量（ 约 相 当 于 维 生 素 C 0. 2g)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加新沸过的冷 水 100ml与 稀 醋 酸 10ml的 混 合 液 适 量 ， 振 摇 使 维 生 素 C 溶解

维 生 素 C 泡腾颗粒

并稀释至刻度， 摇勻， 迅速滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 50ml， 加淀 粉 指 示 液 1ml， 立即用碘滴定液（ 0.05m ol/L)滴 定 ， 至溶液显 蓝 色 并 持 续 30秒 钟 不 褪 。每 l m l 碘 滴 定 液 (0.05mol/L)相当 于 8. 806mg 的 C6H80 6。

(2)50mg

Vitam in C Effervescent Granules 本 品 含 维 生 素 c ( c 6h 8o 6 ) 应 为 标 示 量 的

【类别】 同 维 生 素 C 。 【规格】 （ l)25mg

Weishengsu C Paotengkeli

(3)100mg

(4)250mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

93. 0 % 〜 107. 0 % Q

【性状】 本 品 为 淡 黄 色 颗 粒 ;气 芳 香 ， 味酸甜。 【鉴别】 （1)取 本 品细 粉 适 量（ 约 相 当 于 维 生 素 c 0. 2g) ， 加 水 10ml使 维 生 素 C 溶 解 ， 滤过， 滤 液 照 维 生 素 C 鉴 别 （1)项 试验， 显相同的反应。

维 生 素 C 泡腾片

(2 )取 本 品 细 粉 适 量 （ 约相

当于维生素C

1 0 m g ) ，加水

Weishengsu C Paotengpian

10ml， 振摇使维生素C 溶解， 滤过， 取滤液作为供试品溶液； 另

Vitamin C Effervescent Tablets

取维生素C 对照品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 l m l 中 约 含 lm g 的 溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ， 吸取

本 品 含 维 生 素 C (C 6H 80 6) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜

上 述 两 种 溶 液 各 2pJ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以乙 酸乙酯-乙醇-水 （5 ：4 : 1)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 立 即 （1 小时

107. 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 或 着 色 片 ，片 面 可 有 散 在 的 着 色

内）置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应与 对照 品溶 液的主 斑 点相 同 。

小点。 【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 维 生 素 c 0. 5g) ， 加 无 水 乙 醇 25ml， 振摇约5分钟使维生素C 溶解， 滤过， 滤液 照维生素C 鉴别（ 1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 C 10mg) ，加水 10ml， 振摇使维生素C 溶 解 ， 滤过， 取滤液作为供试品溶液； 另 取维生素C 对照品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 l m l 中 约 含 lm g 的 溶液， 作 为 对 照 品溶 液。照薄层色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ， 吸取 上 述 两 种 溶 液 各 2M， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以乙 酸乙酯-乙醇-水 （ 5 : 4 : 1)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 立 即 （1 小时 内）置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位置 和颜 色应 与 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点 相 同 。 【检 查】 酸 度 取 本 品 1 片 ， 加 15°C的 水 lO O m K lg规

【检查】 酸 度 取 本 品 7. 5g， 加 水 100ml，待 溶解 完全 无 气泡后， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 5〜5. 5。 其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（ 通 则 0104) 。 【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 C 0. 2g) ，加 新 沸 过 的 冷 水 100ml与 稀 醋 酸 10ml使 维 生 素 C 溶 解 ， 加 淀 粉 指 示 液 1ml， 立 即 用 碘 滴 定 液 （0。05mol/L)滴 定 ， 至 溶 液 显 蓝 色 并 持 续 30 秒 钟 不 褪 。每 l m l 碘 滴 定 液 （0. 05mol/L)相 当 于 8. 806mg 的 C6H80 “ 【类别】 同 维 生 素 C 。 【规格】 0.2g 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

格 ）或 50ml(0. 5g规 格 ) 使 崩 解 ， 待崩解完全无气泡后， 依法测 定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 3. 8〜4. 8。 崩 解 时 限 取本品6 片， 分 别 加 15°C的 水 100ml， 应在3 分钟内崩解。 其 他 应 符合 片剂项 下 有关 的 各项 规 定 （ 通 则 0101) 。

维 生 素 C 注射液 Weishengsu C Zhusheye

Vitamin C Injection

【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 c 0. 2 g )， 加 新 沸 过 的 冷 水 100ml与稀 醋 酸 10ml使 维 生 素 C 溶 解 ，加 淀 粉 指 示 液 1ml，立 即 用 碘

1238

•

本 品 为 维 生 素 c 的 灭 菌 水 溶 液 。含 维 生 素 c ( c 6h 8o 6) 应为标 7K量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

维生素C 钙

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴别】 （1 )取 本 品 4g， 加 水 10ml溶 解 后 ，照 维 生 素 C

【性状】 本 品 为 无 色 至 微黄 色 的 澄 明 液 体。 【鉴别】 （1 )取 本 品 ， 用 水 稀 释 制 成 lm l中 含 维 生 素 C

鉴别（ 1)项 试 验 ， 显相同的反应。

lO m g 的 溶 液 ， 取 4m l ， 力卩0. l m o l / L 的 盐 酸 溶 液 4m l ， 混勻， 加

(2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 C 10mg)，加水

0. 05%亚 甲 蓝 乙 醇 溶 液 4 滴 ， 置 40°C水 浴 中 加 热 ， 3 分钟内溶

10ml， 振摇使维生素C 溶解， 滤过， 取滤液作为供试品溶液； 另

液 应 由 深 蓝 色 变 为 浅蓝 色或完全 褪色 。

取维生素C 对照品， 加水溶解并稀释制成lm l中 约 含 lm g 的

(2)取 本 品 ， 用 水 稀 释 制 成 l m l 中 约 含 维 生 素 C lm g 的溶

溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄层 色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ， 吸取

液， 作为供试品溶液;另 取 维 生 素 C 对 照 品 ， 加水溶解并稀释制

上述两种溶液各2# ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以乙

成 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层色 谱 法

酸乙酯-乙醇-水 （ 5 : 4 : 1)为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 立 即 （1 小时

(通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶液 各2 0 ， 分别点于同一硅胶

内）置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的

GF254薄 层 板上 ， 以 乙 酸 乙 酯 -乙醇-水 （5 ：4 : 1 )为 展 开 剂 ， 展

位 置和 颜色 应与 对照 品 溶 液 的 主 斑 点 相 同 。

开， 晾干， 立即（ 1 小时内）置 紫 外 光 灯 （ 254nm)下 检 视 。供试品 溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 【检查】 p H 值

【检 查 】

应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

0104 ) 。

应 为 5 .0 〜 7. 0 ( 通 则 0631)。

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精

颜 色 取本品， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 维 生 素 C 50mg

密 称 取 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 C 0. 2g) ，加 新 沸 过 的 冷 水

的溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 420nm的波

100ml与 稀 醋 酸 10ml使 维 生 素 C 溶 解 ， 加 淀 粉 指 示 液 1ml，

长处测定， 吸 光 度 不 得 过 0. 06。

立即用碘滴定液（ 0. 05mol/L)滴 定 ， 至溶液显蓝色并在30秒

草 酸 取本品， 用 水 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 维 生 素 C 50m g的溶液 ， 精 密 量 取 5ml，加 稀 醋 酸 l m l 与 氯 化 钙 试 液

钟 内 不 褪 。每 l m l 碘 滴 定 液 （0.05m ol/L)相 当 于 8. 806mg 的

o

0. 5mU摇 勻 ， 放 置 1小时， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 草 酸

【类别】 同维 生 素 C。

75mg ， 置 500ml 量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精密

【规格】

量 取 5ml， 加 稀 醋 酸 l m l 与 氯 化 钙 试 液 0. 5ml， 摇勻， 放置1

【贮藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

2 g (含 维 生 素 C lO O m g )

小时， 作 为 对 照 溶 液 。供 试 品 溶 液 产 生 的 浑 浊 不 得 浓 于 对 照 溶液（ 0. 3 % ) 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 维

维 生 素 C钙

生 素 C 中 含 内 毒 素 量 应 小 于 0. 020EU。

Weishengsu C Gai

其 他 应 符合 注射 剂项 下有 关 的各 项 规定 (通 则 0102) 。

Calcium Ascorbate

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 C 0. 2g)， 加 水 15ml与 丙 酮 2ml， 摇匀， 放 置 5 分钟， 加稀醋酸 4m l与 淀 粉 指 示 液 1ml， 用 碘 滴 定 液 (0. 05mol/L)滴 定 ， 至溶液 显 蓝 色 并 持 续 30秒 钟 不 褪 。每 l m l 碘 滴 定 液 (0. 05mol/L)相 当于 8. 806mg 的 C6H80 6。 【类别】 同 维 生 素 C 。 【规格】 （l ) l m l : 0 . 25g 0. 25g

(4 ) 2 m l:0 .5 g

( 2 ) 2 m l : 0 . lg

(5 )2 m l:lg

(7)5ml : 0. 5g

(8)5ml ! lg

(ll)2 0 m l : 2g

(12)20ml : 2. 5g

(3 ) 2 m l:

(6 )2 . 5ml ：lg

(9) 10ml : lg

(10) 10ml : 2g

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

Ci2H 14CaOi2 • 2H20

426. 35

本 品 为 L-抗 坏 血 酸 钙 二 水 合 物 。含 C12H 14Ca012 • 2H20 不 得 少 于 98.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在水中溶解， 在乙醇中微溶， 在乙醚中不溶。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 10g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋度应为

维 生 素 C 颗粒 Weishengsu C Keli

Vitamin C Granules 本 品 含 维 生 素 C (C 6H 80 6) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。 【性状】 本 品 为 黄 色 颗 粒 ； 味甜酸。

+ 95. 0°至 + 97. 0°。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 的水 溶 液 （1— 10)5ml， 加二氯靛酚钠 试 液 1〜2 滴 ， 试液的颜色即消失。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 451 图）一 致 。 (3)本 品 的 水 溶 液 显钙 盐的 鉴别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 2. 0g， 加 水 20ml使 溶 解 ， 依法 测定（ 通 则 0631)，p

H

值 应 为 6. 8〜7. 4。

1239

歌渝公

维生素C 钠

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 3. 0g， 加 水 30ml使 溶 解 ，

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ， 加 水 10ml 使 溶 解 ，

溶 液 应 澄 清 无 色 ;如 显 浑 浊 ， 与 1 号浊度标准液（ 通 则 0902第

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液（ 通 则 0902第

一 法 ）比较 ， 不得更浓； 如显色， 经 4 号垂熔玻璃漏斗滤过， 取

一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 经 4 号垂熔玻璃漏斗滤过， 取

滤液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 420nm的波长

滤液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 420nm的波长

处测定吸光度， 不 得 过 0. 06。

处测定吸光度， 不 得 过 0. 06。

干 燥 失 重 取 本 品 3g ， 在 105°C干 燥 2 小 时 ， 减失重量不 得 过 0.1% (通 则 0831) 。

草 酸 取 本 品 0. 25g， 加 水 5. 0ml， 振摇使溶解， 加稀醋酸 l m l 与 氯 化 钙 试 液 0. 5ml， 摇匀， 放 置 1 小时， 作为供试品溶

炽 灼 残 渣 应 为 30. 0% 〜33.0% ( 通 则 0841) 。

液 ;精 密 称 取 草 酸 75mg， 置 5'00ml量 瓶 中 ， 加水溶 解 并 稀 释至

重 金 属 取 本 品 l.O g ， 加水适量使溶解， 加醋酸盐缓冲

刻度， 摇 勻 ，精 密 量 取 5ml，加 稀 醋 酸 l m l 与 氯 化 钙 试 液

液（ pH 3. 5)2m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第

0. 5ml， 摇勻， 放 置 1小时， 作 为 对 照 溶 液 。供试 品溶液产生的

一 法 ）， 含重 金 属不 得过 百万 分之 十。

浑 浊 不 得 浓 于 对 照 溶 液 (0. 3% ) 。

砷 盐 取 本 品 0. 67g， 加 水 23mr溶 解 后 ， 加 盐 酸 5ml， 依 法检查（ 通 则 0822第 一 法）， 应符合规定（ 0. 0003% ) 。 【含量测定】 取 本 品 约 0.2g， 精密称定， 加 水 50ml使溶 解， 加 淀 粉 指 示 液 1. 5ml， 立 即 用 碘 滴 定 液 （0. 05mol/L)滴定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 在 3 0 秒 钟 内 不 褪 。 每 l m l 碘 滴 定 液 (0. 05mol/L)相当于 10. 66mg 的C12H 14Ca012 • 2H20 。

干 燥 失 重 取本品， 以 五 氧化 二磷 为干 燥剂 ， 在 60°C减压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 25% (通 则 0831) 。 重 金 属 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0821第 二 法 ）， 含 重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取 本 品 0.2g， 精密称定， 加新沸过的冷水 100ml与 lm o l/L 硫 酸 溶 液 15ml使 溶 解 ， 加 淀 粉 指 示 液 2ml，

【类别】 维 生 素 类 药 。

立 即 用 碘 滴 定 液 （0. 05mol/L)滴 定 ， 至 溶 液 显 蓝 色 并 在 30秒

【贮藏】 遮 光 ， 真 空密 封 保 存 。

钟 内 不 褪 。每 l m l 碘 滴 定 液 （0.05m ol/L)相 当 于 9. 905mg 的 C6H 7Na06o 【类别】 维 生 素 类 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

维生素c 钠 Weishengsu C Na

Sodium Ascorbate

维 生 素 d2 Weishengsu D2

Vitamin D2 O N aO H

C6H7NaOe

198.11

本 品 为 L-抗 坏 血 酸 钠 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C6H 7Na〇6 不 得 少 于 99.0% 。 【性状I

本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 ；

在空气中较稳定， 遇 光色 渐 变 暗 。 本品在水中易溶， 在乙醇中极微溶解， 在 三氯 甲烷 或乙 醚 中不溶。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水 溶 解并 定量 稀释 制成 每 l m l 中 约 含 0. 10g的 溶 液 ， 在 25°C时 依 法 测 定 （ 通 则 0621) ，比 旋 度 为 + 103°至 + 108°。 【鉴别】 ⑴ 取 本 品 水 溶 液 （1— 50)4m l，加 0. lm ol/L 盐 酸 溶 液 1ml， 加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 数 滴 ，加 热 ，生 成 红 色 沉淀。 (2)本品 的 红 外光 吸 收图 谱应 与对 照的图 谱 ( 光 谱 集 1039 图） 一致。 (3)本品的 水 溶 液 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 依法 测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 7. 0〜8. 0。

1240

C28H440

396. 66

本 品 为 9， 10-开环麦角甾-5， 7， 10(19)， 22-四烯-3矛醇。含 C28H440 应为 97.0% 〜103.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 针 状 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 遇光或空气均易变质。 本品在三氯甲烷中极易溶解， 在乙醇、 丙酮或乙醚中易 溶， 在植物油中略溶， 在水中不溶。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40mg的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋 度 为 + 102. 5°至 + 107. 5°(应 于 容 器 开 启 后 30分 钟 内 取 样 ， 并 在 溶 液 配 制 后 30分 钟 内 测定 ）。 吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加 无 水 乙 醇 溶解 并 定 量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO p g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

中 国 药 典 2015 年版

歌渝公

维生素d3

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

( 通 则 0401)， 在 265nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 吸 收系数(E !S )

【含 量 测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 D2 0.25mg)， 精密称定， 置 10ml棕 色 量 瓶 中 ， 加正己

为 460〜490。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 0.5mg， 加 三 氯 甲 烷 5m l溶 解 后 ， 加 醋 酐 0. 3m l与 硫 酸 0. lm l， 振摇， 初显黄色， 渐变红色， 迅即

烷溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照维生素D 测 定法（ 通 则 0722第 一 法 ）测 定 ， 即得。 【类别】 同 维 生 素 d 2。

变为紫色， 最后成绿色。

【规格】 （1)0. 125mg(5000 单 位 ） （ 2)0. 25mg(l 万单

(2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰 的保留时间应 与 对照品溶液主 峰的 保留时间 一致 。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 452

位） 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

图）一 致 。 【检查】 麦 角 甾 醇 取 本 品 10mg， 加 90%乙 醇 2m l溶解 后， 加 洋 地 黄 皂 苷 溶 液 （取 洋 地 黄 皂 苷 20mg，加 90% 乙醇

维 生 素 D2 注射液

2ml， 加 热溶解 制成)2ml， 混合， 放 置 18小 时 ， 不得发生浑浊或

Weishengsu D2 Zhusheye

沉淀。

Vitamin D2 Injection

有 关 物 质 取 本 品 约 25mg， 置 100ml棕 色 量 瓶 中 ， 加异 辛 烷 80ml， 避免加热， 超声使完全溶解， 放冷， 用异辛烷稀释 至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml棕色 量瓶中， 用异辛烷稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 100卩1， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 维 生 素 D2 峰保留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 除前维生 素 D2 峰 外 ， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面

本 品 为 维 生 素 D2 的 灭 菌 油 溶 液 。含 维 生 素 1)2(02811440) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜110.0% 。 【性状】 本品 为 几 乎无 色至 淡黄 色 的 澄 明 油 状 液 体 。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 适 量 （ 含 维 生 素 D2 约 0.5mg) ， 加三 氯 甲 烷 5 m l溶 解 后 ， 加 醋 酐 0 .3 m l与 硫 酸 0. lm l， 振摇， 初显 黄色， 渐变红色， 迅即变为紫色， 最后呈绿色。 (2)在 含 量 测定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品 溶 液 主峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 濬液 主峰的 保 留 时 间一 致。

积 (1 .0 % ) 。 【含 量测定 】 取 本 品 ， 照维生 素D 测定法（ 通 则 0722第 一 法 ）测 定 ，即 得 。 【类别】 维 生 素 类 药 。 【贮藏】 遮 光 、 充氮、 密封， 在冷处保存。 【制剂】 （1)维 生 素 D2 软 胶 囊 （ 2)维 生 素 D2 注射液

【检 查 】

应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

0102) 。

【含量测定 】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 加正 己 烷 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 25mg的 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml， 置 50ml棕 色 量 瓶 中 ， 用正己烷至刻度， 摇匀， 作 为供试品溶液， 照维生素D 测定法（ 通 则 0722第 一 法 ）测 定 ， 即得。

维 生 素 d 2 软胶囊 Weishengsu D2 Ruanjiaonang

Vitamin D2 Soft Capsules

【类别】 同 维 生 素 d 2。 【规格】 （ l) lm l : 5mg(20 万 单 位 ） （ 2)lm l : 10mg(40 万单位） 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

本品系取维生素d2加精炼食用植物油（ 在 o°c左右脱去 固 体 脂 肪 ）溶 解 并 调 整 浓 度 后 制 成 。 每 粒 含 维 生 素 d 2 (C28H440 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜120. 0% 。 【性状】 本 品内 容物 为淡 黄 色至 黄 色油 状 液 体 。 【鉴别】 （1 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 D2

维 生 素 d3 Weishengsu D3

Vitamin D3

0. 5m g)，加 三 氯 甲 烷 5 m l溶 解 后 ，加 醋 酐 0. 3 m l与 硫 酸 0. 1ml， 振摇， 初 显 黄 色 ，渐 变 红 色 ，迅 即 变 为 紫 色 ，最 后 呈 绿色。 (2)在 含 量 测定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶液主峰的 保 留时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检 查 】 0103) 。

应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 C27H440

384. 65

• 1241 •

维 生 素 d 3 注射液

歌渝公

中 国 药 典 201 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 9，10-开 环 胆 甾 -5，7，10 (19)-三 烯 -3沴醇。 含 C27H 440 应为 97. 0% 〜103. 0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 针 状 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 遇 光 或 空气 均 易 变 质 。 本品在乙醇、 丙酮、 三氯甲烷或乙醚中极易溶解， 在植物 油中略溶， 在水中不溶。

项试验， 显相同的反应。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰 的保 留时间 应与 对照 品 溶液 主 峰的 保 留 时 间一 致。 【检 查 】

应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

0102) 。

【含 量测定】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 加正

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 无 水 乙 醇 溶解并 定 量稀 释

己 烷 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 225mg的 溶 液 ， 精

制 成 每 l m l 中 约 含 5m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋

密 量 取 5 m l， 置 50ml棕 色 量 瓶 中 ， 用正己烷稀释至刻度， 摇

度 为 + 105°至 + 112°(应 于 容 器 开 启 后 30分 钟 内 取 样 ， 并在溶

匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。除 精 密 称 取 维 生 素 D3 对 照 品 22.5mg

液 配 制 后 30分 钟内测定）。

外， 照维生素D 测定法（ 通 则 0722第 一法) 测 定 ， 即得。

吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加无水 乙醇溶解 并 定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，照 紫 外-可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)， 在 265nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 吸收系数(玫$ ) 为 465〜495。

【类别】 同 维 生 素 D3。 【规格】 （1)0. 5ml : 3. 75mg(15 万 单 位 ） （2 )lm l : 7. 5mg(30 万 单 位 ） （ 3)lm l : 15mg(60 万 单 位） 【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 0.5mg， 加 三 氯 甲 烷 5m l溶 解 后 ， 加 醋 酐 0. 3m l与 硫 酸 0。l m l 振 摇 ， 初显黄色， 渐变红色， 迅即

维 生 素

变为紫色、 蓝绿色， 最后变为绿色。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 453

E

Weishengsu E

图）一 致 。

Vitamin E

(3 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰 CHs

的保留时间应 与对 照品 溶液主 峰 的保留时间 一 致。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 约 25mg， 置 100ml棕色量瓶 中， 加 异 辛 烷 80ml， 避免加热， 超 声 1 分钟使完全溶解， 放冷，

h 3c 又 o ^ Y ^

用异辛烷稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，

ch

CH3

3

3

CR3

合成型

置 100ml棕 色 量 瓶 中 ， 用异辛烷稀释至刻度， 摇勻， 作为对照

CH3

溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与 对 照 溶 液 各 100卩1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至维生

^ 3

c?3Cy

S

CH3

t 0十

、 、

素 D3 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰， 除 前 维 生 素 D3 峰 外 ， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液

ch

天然型

主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各 杂 质 峰面 积的和不 得大 于 对照 溶液主峰面积（ 1.0% ) 。 【含量测定】 取 本 品 ， 照 维 生 素 D 测 定 法 （通 则 0722第 一 法 ）测 定 ， 即得。 【类别】 维 生 素 类 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 充氮， 密封， 在冷处保存。 【制剂】 维 生 素 D3 注射液

3

C31H520 3 472. 75 本 品 为 合 成 型 或 天 然 型 维 生 素 E ;合 成 型 为 （±)-2， 5， 7， 8-四甲基-2-(4， 8， 12-三 甲 基 十 三 烷 基 )-6-苯 并 二 氢 吡 喃 醇 醋 酸 酯 或 必 -«-生 育 酚 醋 酸 酯 ， 天 然 型 为 （+ )_2， 5， 7， 8-四 甲 基 2-(4， 8， 12-三 甲 基 十 三 烷 基 )-6-苯 并 二 氢 吡 喃 醇 醋 酸 酯 或 d生 育 酚 醋 酸 酯 。含 C31H520 3 应 为 96.0%〜102.0% 。 【性状】 本 品 为 微 黄 色 至 黄 色 或 黄 绿 色 澄 清 的 黏 稠 液 体 ;几 乎 无 臭 ； 遇 光 色 渐 变 深 。天 然 型 放 置 会 固 化 ， 25°C左右

维 生素 D3 注射液 Weishengsu D3 Zhusheye

Vitamin D3 Injection

熔化。 本 品 在 无 水 乙 醇 、丙 酮 、乙 醚 或 植 物 油 中 易 溶 ，在 水 中 不溶。 比 旋 度 避 光 操 作 。取 本 品 约 0 .4 g ，精 密 称 定 ，置 150ml具 塞 圆 底 烧 瓶 中 ， 加 无 水 乙 醇 25mi使 溶 解 ， 加硫 酸 乙

本 品 为 维 生 素 D3 的灭菌油溶液。含 维 生 素 D ^C ^H m O ) 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜110. 0% 。

醇 溶 液 （l — 7)20ml， 置水浴上回流3 小 时 ， 放冷， 用硫酸乙醇 溶 液 （1— 72)定 量 转 移 至 200ml量 瓶 中 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻p

【性状】 本 品 为 淡 黄 色 的 澄 明 油 状 液 体 。

精 密 量 取 100ml，置 分 液 漏 斗 中 ， 加 水 200ml，用 乙 醚 提 取 2

【鉴别】 （ 1)取 本 品 o. 1ml， 照 维 生 素 D3 项 下 的 鉴 别 （1)

次 （75ml， 25ml)， 合并乙醚液， 加 铁 氰 化 钾 氢 氧 化 钠 溶 液 [取

1242

中 国 药 典 2015 年版

歌渝公

维生素E 片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

铁 氰 化 钾 50g ，加 氢 氧 化 钠 溶 液 （1 — 1 2 5 ) 溶 解 并 稀 释 至

固定液的毛细管柱； 柱 温 为 265°C。理 论 板 数 按 维 生 素 E 峰

500ml]50ml， 振 摇 3 分 钟 ；取 乙 醚 层 ，用 水 洗 涤 4 次 ，每次

计 算 不 低 于 500(填 充 柱 ）或 5000(毛 细 管 柱 ）， 维 生 素 E 峰与

50ml， 弃 去 洗 涤 液 ，乙 醚 液 经 无 水 硫 酸 钠 脱 水 后 ， 置水 浴上减

内标物质峰的分离度应符合要求。

压 或 在 氮 气 流 下 蒸 干 至 7〜 8 m l时 ， 停止加热， 继续挥干乙

校 正 因 子 的 测 定 取正三十二烷适量， 加正己烷溶解并

醚， 残 渣 立 即 加 异 辛 烷 溶 解 并 定 量 转 移 至 25ml量 瓶 中 ， 用异

稀 释 成 每 l m l 中 含 l.O m g 的 溶 液 ， 作 为 内 标 溶 液 。另取维生

辛烷稀释至刻度， 摇匀， 依法测定（ 通 则 0621) ，比 旋 度 （ 按 d-

素 E 对 照 品 约 20mg， 精密称定， 置 棕 色具 塞瓶 中， 精密加内标

a-生 育 酚 计 ，即 测 得 结 果 除 以 换 算 系 数 0. 9 1 1 ) 不 得 低 于

溶 液 10ml， 密塞， 振摇使溶解， 作为对照品溶液， 取 1〜 3jul注

+ 24°(天 然 型 ）。

入气相色谱仪， 计算校正因子。

折 光 率 本品 的 折 光率 （ 通 则 0622)为 1. 494〜1. 499。 吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加无水 乙醇 溶解 并 定 量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g 的 溶 液 ， 照紫外-可见分光光度法

测 定 法 取 本 品 约 20mg， 精密称定， 置棕色具塞瓶中， 精 密 加 内 标 溶 液 10ml， 密塞， 振摇使溶解， 作为供试品溶液； 取 1〜 注 人 气 相 色 谱 仪 ， 测定， 计算， 即得。

( 通 则 0401)， 在 284nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 吸收 系 数 （ E1 !)

【类别】 维 生 素 类 药 。

为 41. 0〜45. 0。

【贮藏】 避 光 ， 密 封保 存。

【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 30mg， 加 无 水 乙 醇 10ml溶 解 后 ， 加 硝 酸 2ml， 摇勻， 在 75°C加 热 约 15分 钟 ， 溶液显橙红色。

【制剂】 （1)维 生 素 E 片

（ 2)维 生 素 E 软胶囊

（3)维

生素E 注 射 液 （ 4)维 生 素 E 粉

(2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰 的保留时间应 与 对照品溶液主 峰的 保留时间 一致 。

附：

(3)本品 的 红 外光 吸收图谱应与 对照的图 谱(光 谱 集 1206 图）一 致 。

杂 质 I Gr•生 育 酚 )

【检查】 酸 度 取 乙 醇 与 乙 醚 各 15ml， 置锥形瓶中， 加 酚 酞 指 示 液 0. 5ml， 滴 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm ol/L ) 至微显 粉红色， 加 本 品 l.O g ， 溶解后， 用氢氧化钠滴定液（ 0. lmol/L) 滴定， 消 耗的 氢氧化钠滴定液(0. lm o l/L )不 得 过 0. 5ml。 ch

生 育酣 （ 天 然 型 ） 取 本 品 0. 10g， 加 无 水 乙 醇 5m l溶解

3

C29 H 50 O 2

430. 71

后， 加二苯胺试液1滴 ， 用硫 酸 铈 滴 定 液 (O.Olmol/L)滴 定 ， 消 耗 的 硫酸 铺 滴 定 液 (0. 01mol/L)不 得 过 1. 0ml。 有关物质（ 合成型） 取 本 品 ， 用 正 己 烷 稀 释 制 成 每 lm l

维生素

中 约 含 2. 5mg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用正

E片

Weishengsu E Pian

己 烷 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 25吨 的 溶 液 ， 作为对照溶液。

Vitamin E Tablets

照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶 液 各 1/J， 分别注入气相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留 时间的2倍 ， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， a-生育 鼢 (杂 质 I ) ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 87)的峰面积不得大于对照溶

本 品 含 维 生 素 E (C 3i H52 0 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

液主峰面积（ 1. 0% ) ， 其 他 单 个 杂质峰 面积 不得 大于 对照 溶 液

【性状】 本 品 为 糖 衣 片 。

主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) ， 各 杂 质 峰 面 积的和不 得大 于 对照

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 2 片 ，除 去 糖 衣 ， 研细， 加无水乙醇

溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （ 2.5% ) 。 残留溶剂正己烷取本品， 精密称定， 加 N， iV-二甲基 甲 酰 胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 正 己 烷 ， 加 iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10辟 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶

10ml， 振摇使维生素E 溶解， 滤过， 滤 液 照 维 生 素 E 鉴 别 （1) 项试验， 显 相 同 的 反应。 (2)在含量测 定项下 记 录 的色 谱图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品 溶液主峰的保留时间一致。 【检 查】 有 关物 质[原 料 药 为 维 生 素 E (合 成 型 ）]

取本

剂 测 定 法 (通 则 0861第 一 法 ）试 验 ，以 5% 苯 基 甲 基 聚 硅 氧 烷

品细粉适量（ 相 当 于 维 生 素 E 25mg)， 加 正 己 烷 10ml， 振摇使

为 固 定 液 (或极 性相近 的 固定 液）， 起 始 柱 温 为 50°C， 维持8分

维生素E 溶解， 滤过， 取滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 精 密 量 取 1ml，

钟， 然 后 以 每 分 钟 45°C的 速 率 升 温 至 260°C， 维 持 15分 钟 。

置 100ml棕 色 量 瓶 中 ， 用正己烷稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

正 己 烷的残 留量应符 合规定（天 然 型 ）。

溶 液 。照 维 生 素 E 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 ， 供试品溶液的

【含量测定】 照 气 相色 谱 法 ( 通 则 0521)测 定 。

色谱图中如有杂质峰， 生育 酚（ 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 87)峰

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 酮 （OV-17) 为固定

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 （1.5% ) ， 其 他单个

液， 涂 布 浓 度 为 2% 的填充柱， 或 用 100% 二甲 基 聚 硅 氧 烷 为

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 （ 1.5% ) ， 各

1243

歌渝公

维 生 素 E 软肢囊

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 .0 倍 (3 .0 % ) 。

维 生 素 E 注射液

其 他 应符 合片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。

W eishengsu E Zhusheye

【含量测定】 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

Vitamin E Injection

量（ 约 相 当 于 维 生 素 E 20mg)， 置棕色具塞锥形瓶中， 照维生 素 E 含量测定项下的方法， 精 密 加 内 标 溶 液 10ml， 密塞， 振摇 使维生素E 溶解， 静置， 作为供试品溶液， 取 上 清 液 1〜 3 M 注 入气相色谱仪， 并依法测定校正因子， 计算， 即得。 (2)10mg

应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜110. 0% 。 【性状】 本 品 为 淡 黄 色 的 澄 明 油 状 液 体 。

【类别】 同 维 生 素 E 。 【规格】 （l)5mg

本 品 为 维 生 素 E 的 灭 菌 油溶 液。含 维 生 素 E (C 31H 520 3)

【鉴别】 （1)取 本 品 ， 照维生素E 鉴别（ 1)项 试 验 ， 显相同

(3)100mg

的 反应 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品溶 液 主 峰的 保留 时 间 应 与 对照 品溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检查】 有 关 物 质 [原 料 药 为 维 生 素 E (合 成 型 ) ] 取本

维 生 素 E 软胶囊

品 适量 ， 用 正 己 烷 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 维 生 素 E

W eishengsu E R u a n jia o n a n g

2. 5 m g 的溶

液， 作 为 供试 品溶 液;精密量取适 量， 用正己烷定量稀释制成每

Vitamin E Soft Capsules

l m l 中 含 维 生 素 E 25^g的溶液 ， 作为对照溶液。照 维 生 素 E 有 关物质项 下的方 法测 定， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， ^生

本 品 含 合 成 型 或 天 然 型 维 生 素 E (c 31h 52o 3)应为标示量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % o

育 酚 (相 对 保 留 时 间 约 为 0.

8 7 ) 峰面积 不得 大于 对 照 溶液 主 峰

面积(1.0% ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面

【性状】 本 品内 容物 为淡 黄 色至 黄 色的 油状 液 体 。

积 的 1.

【鉴别】 （ 1)取 本 品 的 内 容 物 ， 照 维 生 素 E 鉴 别 （1)项试

峰 面 积 的 2.

验， 显相同的反应。

5

倍 (1 . 5

5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主

倍 (2 .5 % ) 。

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通 则 0102)。

(2)在 含 量 测定 项 下 记 录 的色 谱图 中 ， 供 试品溶液主峰的 保 留时间应与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 2ml， 置棕色具塞锥形瓶中， 照 维 生 素 E 项 下 含 量 测 定 的 方 法 ，精 密 加 内 标 溶 液 5ml

【检查】 比 旋 度 避 光 操 作 。取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约

(lm l : 5m g 规 格 ）或 50ml(lml : 50mg规 格 ）， 密塞， 摇勻， 作

相 当 于 维 生 素 E 400mg)， 精密称定， 照 维 生 素 E 比旋度项下

为供试品溶液， 取 1〜 3 # 注 入 气 相 色 谱 仪 ， 并依法测定校正

的 方 法 测 定 ，比旋度(按 生 育 酚 计 ）不 得 低 于 + 24°(天然

因子， 计算， 即得。 【类别】 同 维 生 素 E 。

型 有关物 质[原 料 药 为 维 生 素 E (合 成 型 ）]

取本品内容物

适量（ 约 相 当 于 维 生 素 E 25mg)， 加 正 己 烷 10ml， 振摇使维生

【规格】 （l ) l m l : 5mg

(2 )lm l •• 50mg

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

素 E 溶解， 滤过， 取滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml棕 色 量 瓶 中 ， 用正己烷稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶 液 。照 维 生 素 E 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 ， 供试品溶液的色 谱图中如有杂质峰， cr生 育 酚 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 87)峰面 积 不 得 大于对 照 溶液主 峰 面积（1. 0% ) ， 其他 单 个 杂 质 峰 面 积 不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) ， 各 杂质峰面积 的和不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 (2. 5% ) 。 其 他 应符 合胶囊剂 项下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103) 。 【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 取适 量（ 约 相 当 于 维 生 素 E 20mg)，精 密 称 定 ， 照 维 生 素 E 含量测 定项下的方法测定， 计算， 即得。

【规格】 （ l)5m g

(2)10mg

W eishengsu E Fen

Vitamin E Powder 本品为维生素E 与一种或多种惰性物质的均勻混合物。 含 维 生 素 E(C31H 520 3) 应 为 标 示 量 的 90.0%〜110.0% 。 【性状】 本 品 为 白色 或 类 白 色 的 颗 粒 或 粉 末 ;易 吸 潮 。 【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 ， 加 无 水 乙 醇 50ml， 充分振摇使 维生素E 溶解， 用 乙 醚 200ml分 两 次 提 取 ， 合并提取液， 通过

同维生素E。

【类别I

维生 素 E 粉

(3)50mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

(4)100mg

无水硫酸钠滤过， 滤液在充氮情况下渐渐加热蒸去乙醚， 残留 液 照 维 生 素 E 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试 品溶 液 主 峰的 保 留 时 间 应 与 对 照 品溶 液 主 峰的 保留 时 间 一致 。 【检查】 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失

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1244

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歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

维 生 素 K 注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

重 量 不 得 过 6. 0 % (通 则 0831) 。

顺 式 异 构 体 照含量测定项下的方法， 按峰面积归一化

【含量测定】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 E 200mg) ， 精密称定， 置锥形瓶中， 加 正 己 烷 25ml， 置 70°C水 浴 中 回 流 2 小时， 放冷， 滤过， 滤渣用正己烷洗涤3 次 ， 滤 液 与 洗 液 置 50ml

法计算， 顺 式 异 构 体 的 含 量 不 得 过 21. 0% 。 【含量测 定】 照高效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。避光 操作。

棕色 量 瓶 中 ， 用正己烷稀释至刻度， 摇 勻 。精 密 量 取 5ml， 置

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 胶 为 填 充 剂 ；以石油

棕色具塞锥形瓶中， 照 维 生 素 E 含量测定项下的方法， 精密加

醚（ 60〜 90°C)-正 戊 醇 （2000 ：2. 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

内标 溶 液 5ml， 密塞， 摇匀， 作为供试品溶液， 取 1〜3W 注入气

254nm。维 生 素 氏 的 顺 、 反 式 异 构 体峰 之间 及 顺 式异 构 体峰

相色谱仪， 测定， 计算， 即得。

与 内 标 物 质 峰 之 间的 分 离 度 应符合 要 求 。

【类别】 同 维 生 素 E 。

内 标 溶 液 的 制 备 取 苯 甲 酸 胆 甾 酯 约 37.5mg ，置 25ml

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

量瓶中， 用流动相溶解并稀释至刻度， 摇勻， 即得。 测 定 法 取 本 品 约 20mg， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5 m l与 内 标 溶 液

维 生 素 &

lm l， 置 10ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品

W eishengsu Kx

溶液， 取 100注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取维生素& 对照品， 同 法 测 定 。按 内 标 法 以 顺 、 反式异构体峰面积的和计

Vitamin Ki

算， 即得。 【类别】 维 生 素 类 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 维 生 素 &

注射液

C31H460 2 450. 71 本 品 为 2-甲基-3-(3， 7,11,15-四 甲基-2-十 六 碳 烯 基 ） -1，

维生素I

4-萘 二 酮 的 反 式 和 顺 式 异 构 体 的 混 合 物 。含 C31H460 2 应为

注射液

W eishengsu KL Zhusheye

97. 0 % 〜 103. 0 % 。

Vitamin Ki Injection

【性状】 本 品 为 黄 色 至 橙 色 澄 清 的 黏 稠 液 体 ； 无 臭或几 乎无臭； 遇光易分解。 本 品 在 三 氯 甲 烷 、乙 醚 或 植 物 油 中 易 溶 ， 在乙醇中略溶， 在水中不溶。 折

光

率

本品 的 折 光 率 （ 通 则 0622)为 1. 525〜1. 528。

【鉴别】 （ 1)取 本 品 1 滴 ， 加 甲 醇 10ml与 5% 氢氧化钾的 甲 醇 溶 液 lm l， 振摇， 溶液显绿色； 置热水浴中即变成深紫色； 放置后， 显红棕色。 (2)在 含量 测 定 项 下记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留时间应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3)取 本 品 ， 加 三 甲 基 戊 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

本品为维生素K

的 灭 菌 水 分 散 液 。含 维 生 素 K:

(C31H460 2)应为标示量的 90. 0% 〜110.0% 。 【性状】 本 品 为 黄 色 的 液 体 。 【鉴别】 取 本 品 ， 照 维 生 素 K 项 下 的 鉴 别 （1 )、（2)项试 验， 显相同的反应。 【检查】 p H 值

应 为 5.0〜6. 5(通 则 0631) 。

有 关 物 质 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 2ml， 置 20ml量瓶 中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 精密量取 lm l， 置 100ml量 瓶 中 # 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照

10吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在

溶 液 。照含 量 测定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ， 检 测 波 长 为 270nm。

243nm、 249nm、261nm与 270nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ；在

精密量取供试品溶液与对照溶液各lo y ， 分别注入液相色谱

228nm、 246nm、 254nm与 266nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 ； 254nm

仪， 记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图

波 长 处 的 吸 光 度 与 249nm波 长 处 的 吸 光 度 的 比 值 应 为 0. 70〜

中 如 有 杂 质峰 ， 扣 除 相 对 保 留 时 间 小 于 0. 3 的 峰 ， 单个 杂 质峰

0. 75。

面 积 不 得大 于 对照溶 液 主峰面 积 （1. 0% ) ， 各 杂 质 峰面 积 的 和

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 456 图）一 致 。 【检查】 甲 萘 醌 取 本 品 20mg ， 加 三 甲 基 戊 烷 2 m l 使溶 解， 加氨试液-乙 醇 （1 : l ) l m l 与 氰 基 乙 酸 乙 酯 2 滴 ， 缓缓振 摇， 放置后， 如下层溶液显蓝色， 与甲萘醒的三甲基戊烷溶液 ( 每 l m l 中 含 甲 萘 醌 对 照 品 2(^g)2m l用同法制成的对照液比 较， 不 得 更 深 (0 .2 % ) 。

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2. 0% ) 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143) ， 每 lm g 维 生 素 & 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 7. 5EU。 其 他 除可见异物检查可允许微显浑浊外， 应符合注射 剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含量测 定】 避 光 操 作 。照高效液相 色 谱 法 （ 通 则 0512) 测定。

1245

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歌渝公

琥乙红霉素

中 国 药 典 201 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八烷 基硅 烷 键合 硅胶

颜色相同。

为 填 充 剂 ；以 无 水 乙 醇 -水 （90 ：10 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

(3 ) 本 品 的 红外 光吸 收 图谱 应与 对 照 的 图谱 (光 谱 集 1059

254nm。调 节 色 谱 条 件 使 主 成 分 色 谱 峰 的 保 留 时 间 约 为 12

图）一 致 。如 发 现 在 1260cm—1处 的 吸 收 峰 与 对 照 的 图 谱 不 一

分钟， 理 论 板 数 按 维 生 素 & 峰 计 算 不 低 于 3000， 维生素&

致时， 可取本品适量， 溶于无水乙醇中， 在水浴上蒸干， 置五氧

峰 与 相 邻 杂 质 峰 的分 离度应 符合要求。

化二磷干燥器中减压干燥后测定。

测 定 法 精 密 量 取 本 品 2ml， 置 20ml量 瓶 中 ， 用流动相

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 IOmg

稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用 流动相

的混悬液， 取上清液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 6.0〜

稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 lO p l注入液

8.50

相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 维 生 素 & 对 照 品 约 10mg， 精密

有 关 物 质 取本品， 精密称定， 加丙酮溶解并定量稀释

称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加无水乙醇适量， 强烈振摇使溶解并

制 成 每 lm l中 含 4m g的溶液作为供试品溶液； 取红霉素标

稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相

准品， 精 密 称 定 ，加 丙 酮 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

0. 2m g的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试

即得。

验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 lOjul， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板

【类别】 同 维 生 素 K1(J

上 ，以三氯甲烷-乙醇 -15% 醋 酸 铵 溶 液 （85 : 15 ：1 ) ( 临用时

【规格 】 l ml : IOmg

用 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 7 .0 ， 置分液漏斗中， 振摇、 静置， 取下

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 防 冻 保存 ( 如 有 油 滴 析 出 或 分 层 ， 则

层， 即得 ）为 展 开 剂 ， 展开， 在空气中干燥， 喷 以 显 色 液 （取对

不宜使用， 但 可 在 遮 光 条 件 下 加 热 至 70〜80°C， 振摇使其自然

甲 氧 基 苯 甲 醛 0. 5m l ， 加 冰 醋 酸 10ml、甲 醇 85ml、 硫 酸 5m l ，

冷却， 如可 见 异物正常 仍可继续 使用 ）。

混合， 即 得 ）， 置 110°C加 热 至 出 现 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 红 霉素斑点， 其颜色与对照溶液所显相应位置斑点的颜色比 较， 不得更深。 水 分 取本品适量， 加 10%的 咪 唑 无 水 甲 醇溶 液 使 溶 解 ，

琥乙红霉素

照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1 ) 测 定 ，含 水 分 不 得

H uyihongmeisu

Erythromycin Ethylsuccinate

过 3.0% 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0841) 。 【含 量 测定】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加乙醇（ 按 琥乙红霉素

H C H 3 H 3 C H H3C

OH

每

IO m g 加 乙 醇 4 m l) 溶 解 后 ， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 8 ) 定量

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 500单 位 的 溶 液 ， 室 温 放 置 16小时或 40°C放 置 6 小 时 ， 使水解完全； 另 取 红 霉 素 标 准 品 约 25mg， 精 密称定， 加 乙 醇 12. 5 m l使 溶 解 后 ， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 8) 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 500单 位 的 溶 液 ， 照抗生素微生物检定

CH3? y a T ° \ o ch

法 红 霉 素 项 下 （通 则 1201)测 定 。1000红 霉 素 单 位 相 当 于 lmg 的C37 H67 NO 13 o

3

C43H75NOi6 862. 07 本 品 为 红 霉 素 琥 珀 酸 乙 酯 。按 无 水 物 计 算 ， 每 l m g 的效 价 不 得 少 于 765红 霉 素 单 位 。 【性状】 本品 为 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

【类别】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。 【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制剂】 （1 ) 琥 乙 红 霉 素 片 （2 )琥 乙 红 霉 素 分 散片 (3)琥 乙 红 霉 素 胶 囊 （ 4)琥乙红霉素颗粒

本品在无水乙醇、 丙酮或三氯甲烷中易溶， 在乙醚中略 溶， 在水中几乎不溶。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 5mg， 加盐酸 羟胺的饱 和 甲醇溶 液

琥乙红霉素片

与 氢 氧 化 钠 的 饱 和 甲 醇 溶 液 各 3〜5 滴 ， 在水 浴 上加 热发 生气

Huyihongmeisu Pian

泡， 放冷， 加 盐 酸 溶 液 （4. 5— 100)使 成 酸 性 ， 加三氯化铁试液

Erythromycin Ethylsuccinate Tablets

0. 5ml， 溶液显紫红色。 (2)取 本 品 与 琥 乙 红 霉 素 对 照 品 ， 分 别 加 丙 酮 制 成 每 lml 中 各 含 4m g的 溶 液 ，照 有 关 物 质 项 下 的 薄 层 色 谱 条 件 试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1， 分别点于同一薄层板上， 供试品溶 液所显主 斑点的 位置 和颜 色应 与对 照品 溶液主 斑 点的 位置 和

• 1246 •

本品含琥乙红霉素按红霉素（ c37h 67n o 13) 计 算 ，应为标 示 量 的 90.0% 〜110.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别 】 （1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 琥 乙 红 霉 素

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

琥乙红霉素肢嚢

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

5mg)， 照 琥乙红霉素项 下的鉴 别（1)试 验 ， 显相同的反应。 (2 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加 丙 酮 制 成 每 l m l 中含琥乙红霉

过， 精密量取续滤液适量， 用溶出介质定量稀释制成每lm l中 约 含 红 霉 素 0. lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 本 品 1 0 片 ，

素 4m g的 溶 液 ， 滤过， 取滤液作为供试品溶液， 照琥乙红霉素

研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 平 均 片 重 ），加 乙 醇 适 量 （每

项下的鉴别（ 2)试 验 ， 显相同的结果。

lOmg琥 乙 红 霉 素 加 乙 醇 5m l)， 使琥乙红霉素溶解后， 按标示

【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

量 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 O .lm g 的 溶 液 ，滤

则 0931 第二法）， 以 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转

过， 取 续 滤 液 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 5ml，

速 为 每 分 钟 50 转 ， 依 法操 作， 经 30分 钟 时， 取溶液适量， 滤过，

分 别 置 25ml量 瓶 中 ， 加 溶 出 介 质 5ml， 摇匀， 再分别精密加硫

精密量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

酸 溶 液(75— 100)10ml， 混匀， 放 置 30分 钟 ， 冷却后， 用溶出介

红 霉 素 0. lm g 的溶液 ， 作为供试品溶液； 另 取 本 品 10片 ， 精密

质稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在

称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 平 均 片 重 ）， 加 乙 醇适 量

482nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限度

( 每 lOm g 红 霉 素 加 乙 醇 5ml) 使 琥 乙 红 霉 素 溶 解 后 ， 按标示量

为 80% ， 应符合规定。

用 溶出介质定 量稀 释制 成每 l m l 中 约 含 红 霉 素 0. l m g 的 溶 液 ，

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

滤过， 取续滤液， 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各

【含 量测定】 取 本 品 10片 ， 精密称定， 研细， 精 密称 取适

5ml， 分 别 置 25ml量 瓶 中 ， 分 别 加 溶 出 介 质 5ml， 摇匀， 再分别精

量（ 约 相 当 于 红 霉 素 0. l g ) ， 用 乙 醇 50ml分次研磨使琥乙红霉

密加硫酸溶液 (75— 100)10ml， 混匀， 放 置 30分钟冷却后， 用溶

素溶解， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 8 )定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外-可见 分 光 光 度 法 （通则

含 500单 位 的 溶 液 ， 摇匀， 室 温 放 置 16小 时 或 40°C放 置 6 小

0401)， 在 482nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算 每片 的溶 出

时， 使水解完全， 精密量取上清液适量， 照琥乙红霉素项下的

量 。限 度 为 80%， 应符合规定。

方法测定， 即得。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

【类别】 同琥 乙 红 霉 素 。

【含量测定】 取 本 品 10片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

【规格】 按 ^013计

量 （约 相 当 于 红 霉 素 0. 15g)， 用 乙 醇 75ml分 次 研磨 使 琥 乙 红 霉素溶解， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 8 )定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

（ l) O .lg ( lO 万 单 位 ）

(2)0. 125g(12. 5 万 单 位 ） 【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

约 含 500单 位 的 溶 液 ， 摇匀， 室 温 放 置 16小 时 或 40V 放 置 6 小时， 使水解完全， 精密量取上清液适量， 照琥乙红霉素项下 的方法测定， 即得。

琥乙红霉素胶囊

【类别】 同琥 乙红 霉素。 【规格】 按 C37H 67NO； ^+

H uyihongm eisu Jia o n a n g (1 )0 . l g ( 1 0 万 单 位 ）

(2)0. 125g(12. 5 万 单位 ） (3)0. 25g(25 万 单 位 ）

Erythromycin Ethylsuccinate Capsules

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。 本品含琥乙红霉素按红霉素（ c 37 h 67n o 13) 计 算 ， 应为标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0% 。

琥乙红霉素分散片 Huyihongmeisu F ensanpian

Erythromycin Ethylsuccinate Dispersible Tablets

【性状】 本 品内 容物 为白 色 颗 粒 或 粉 末。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 琥乙 红霉 素 5mg)， 照 琥乙 红霉 素 项下 的鉴 别（ 1)试 验 ， 显相同的反应。 (2)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 加 丙 酮 制 成 每 l m l 中含琥乙红 霉 素 4m g的 溶 液 ， 滤过， 取滤液作为供试品溶液， 照琥 乙红 霉

本 品 含 琥 乙 红 霉 素 按 红 霉 素 （c 37 h 67n o 13) 计 算 ， 应为标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

素项下的鉴别（ 2)试 验 ， 显相同的结果。 【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

则 0931第 二 法 ），以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ，

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 琥 乙 红 霉 素

转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤

5mg) ， 照琥乙红霉 素项下的鉴别（1 ) 试 验 ， 显相同的反应。 (2)取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加 丙 酮 制 成 每 l m l 中含琥乙红霉

过， 精密量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 红 霉 素 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取装量差异项下

素 4m g的 溶 液 ， 滤过， 取滤液作为供试品溶液， 照琥乙红霉素

内 容物 ， 混合均勻， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 平 均 装 量 ）， 加乙

项下的鉴别（ 2)试 验 ， 显相同的结果。

醇适量（ 每 lOm g琥 乙 红 霉 素 加 乙 醇 5ml)， 超 声 3 分钟使琥乙

【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

红霉素溶解后， 按 标 示 量 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l ml 中

则 0931第 二 法 ），以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ，

含 O .lm g 的 溶 液 ， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取

转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 15分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤

上 述 两 种 溶 液 各 5ml， 分 别 置 25ml量 瓶 中 ， 加 溶 出 介 质 5ml，

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歌渝公

琥乙红霉素颗粒

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

摇匀， 再 分 别 精 密 加 硫 酸 溶 液 （75 — 100) 10ml， 混勻， 放 置 30 分钟， 冷却后， 用溶出介质稀释至刻度， 摇 匀 ，照紫外-可见分

琥珀氯霉素

光 光 度 法 (通 则 0401)， 在 482nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，

Hupolum eisu

计 算每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 80% ， 应符合规定。

Chloramphenicol Succinate

水 分 取本品适量， 加 10 % 咪唑的无水甲醇溶液使溶解， 照 水分测定法(通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含水分不得过5. 0% 。 其 他 应 符合 胶囊 剂项 下有 关 的各 项 规定 (通 则 0103) 。 【含量测定】 取 本 品 内 容 物 ， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约相 当 于 红 霉 素 0. 15g)， 加 乙 醇 75ml， 超声使琥乙红霉素溶解， 再 用磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7. 8)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 500单 位的溶液， 摇匀， 室 温 放 置 16小 时 或 40°C放 置 6 小 时 ， 使水解

C15 Hie CI2N2Os

423. 21

本 品 为 D•苏式-(-)-iV-[a -( 羟 基 甲 基 )-斤羟基-对硝基苯

完全， 精密量取上清液适量， 照琥乙红霉素项下的方法测定，

乙基]-2 ， 2-二 氯 乙 酰 胺 琥 珀 酸 酯 。按 干 燥 品 计 算 ， 含氯霉

即得。

素（ Cn H 12Cl2N 20 5)应为 75. 0 % 〜79. 0 % 。

【类别】 同 琥乙 红霉素。 【规格】 按 （ ： 3711671^ 0 13计

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 （l ) 0 . 1g ( 1 0 万 单 位 ）

(2)0. 125g(12. 5 万 单位 ） (3)0. 25g(25 万 单 位 ） 【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

本品在乙醇或丙酮中易溶， 在水中微溶;在碱溶液中易溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 126〜131°C。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg的 溶 液 ， 在 25°C时 ， 依 法 测 定 （通则 0621)，比旋度为+ 22 °至 + 26°。

琥乙红霉素颗粒 Huyihongm eisu Keli

Erythromycin Ethylsuccinate Granules

【鉴别】 （1)取 本 品 约 50mg， 加吡啶与氢氧化钠试液各 5ml， 混匀， 置水浴中加热数分钟， 吡 啶 层 显深 红色 。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 460 图）一 致 。

本 品 含 琥 乙 红 霉 素 按 红 霉 素 （c37h 67 n o 13) 计 算 ， 应为标

(3)取 本 品 约 50mg， 加 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 试 液 2m l使 溶 解 ， 注意防止乙醇挥散， 置 水 浴 中 加 热 15分 钟 ， 溶液显氯化物鉴

量的 90. 0%〜 110. 0% 。 【性状】 本 品 为 混 悬 颗 粒 ;气 芳 香 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 琥 乙 红 霉 素 5mg)， 照 琥乙红霉素项 下的 鉴别 （1)试 验 ， 显相同的反应。 ( 2) 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 丙 酮 制 成 每 l m l 中含琥乙红霉素 4m g的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照 琥乙 红霉 素 项下的鉴别（ 2) 试 验 ， 显相同的结果。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 10 mg 的混悬液， 取上清液， 依 法 测 定 ( 通 则 0631)， p H 值 应 为 7. 0〜

别 （1)的 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ， 各 1.32g， 分 别 加 澄 清 无 色 的 4% 碳 酸 钠 溶 液 5m l溶 解 后 ， 溶液应澄清无 色 ;如 显 浑 浊 ， 与 1 号 浊 度 标准 液( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均 不得更浓； 如显色， 与 黄 绿 色 5 号标准比色液（ 通 则 0901第一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 乙 醇 中 不 溶 物 取 本 品 0.5g， 加 乙 醇 5m l使 溶 解 ， 溶液应 澄清。 硫 酸 盐 取溶液的澄清度与颜色项下的溶液， 先加水约

9 .0 o 其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下有 关的各项 规定 (通 则 0104) 。 【含量测定】 取 本 品 5 包 ， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约相当 于 红 霉 素 0. 15g)， 加 乙 醇 75ml， 振摇使溶解， 用磷 酸盐缓 冲液 (pH 7. 8)定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 500单 位 的 溶 液 ， 摇匀， 室温 下 放 置 16小 时 或 40°C放 置 6 小 时 ， 使完全水解， 精密量取上 清液适量， 照 琥 乙 红 霉素 项 下的 方 法测 定， 即得。 【类别】 同 琥乙 红霉素。 【规格】 按 （ ： 37氏 7 1^013计

（l) 0 . 0 5 g ( 5 万 单 位 ）

(2)0. lg(10 万 单 位 ） (3)0. 125g(12. 5 万 单 位 ） (4)0. 25g (2 5 万 单 位 ） 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

20m l稀 释 后 ， 滴 加 稀 盐 酸 6ml， 滴加时同时振摇， 再加水使成

50ml， 充分振摇后， 滤过， 取 滤 液 10ml， 依法检查(通 则 0802) ， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 lm l制成的对照液比较， 不得更浓(0. 05% ) 。 游 离 氯 霉 素 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0 . 15% 碳 酸 钠 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10 m g 的 溶 液 ， 作为 供试品溶液； 另取氯霉素对照品， 精密称定， 加水溶解并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10pl，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF 254薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -甲 醇-水 （9 : 1 : 0 . 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 (254nm)下 检 视 ，供 试 品 溶 液 如 显 氯 霉 素 斑 点 ，其 颜 色 不 得深于对照品溶液主斑点的颜色。 干 燥 失 重 取本品， 以五氧化 二磷 为干 燥剂 ， 在 60°C减压

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中 国 药 典 2015 年版

歌渝公

琥珀酸舒马普坦片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5% (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % (通 则 0841) 。

其 他 应符 合注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0102)。 【含量 测 定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 精密称取适量

可 见 异 物 取 本 品 5份， 每份为制剂最大规格量， 分别加

( 约 相 当 于 氯 霉 素 50mg)， 加水溶解并定量稀释制成每lm l中

微粒检查用水溶解， 依 法 检 查 （通 则 0904)， 应 符 合 规 定 。（ 供

约 含 氯 霉 素 20网 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

无 菌 分装 用）

0401)， 在 276nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 Cu H 12Cl2N20 5 的

不溶性微粒取本品3份， 分别加微粒检查用水溶解， 依

吸 收 系 数 (拉S ) 为 298计 算 。

法 检 查 (通 则 0903)， 每 l g 样 品 中 含 10pm及 10pm以上的微粒

【类别 I

不 得 过 6000粒 ， 含 25Mm 及 25ptm以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。

【规格】 按 C „ H 12C12N20 5 计 (2)0. 25g

(供无菌分装用） 细菌内毒素取本品， 依法检查(通 则 1143)， 每 lm g 氯霉素

同琥 珀 氯 霉 素 。 （l)0 .1 2 5 g

(3)0. 5g

【贮藏】 密 闭 保 存 。

中含内毒素的量应小于0. 20EU(加无内毒素的碳酸钠溶液适量 使 溶解， 用内毒素检查用水制成所需浓度）。（ 供注射用） 无菌取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法

琥珀酸舒马普坦片

处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应 符 合 规 定 。（ 供无 菌 分 装 用 ）

H uposuan S hu m apu tan Pian

【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 ， 精密称定， 按琥珀氯霉素每 IOmg加 乙 醇 lm l使 溶 解 ， 再 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

Sumatriptan Succinate Tablets

20^g的溶液， 照紫外-可见分光光度法(通 则 0401)， 在 276mn的波 长处测定吸光度， 按 CnH12Cl2N2Q 的吸收系数(£： 仏)为 298计算。 【类别】 酰 胺 醇 类 抗 生 素 。

本品含琥珀酸舒马普坦以舒马普坦（ c 14 h 21 n 30 2S ) 计 ， 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。

【贮藏】 严 封 保 存 。

【性状】 本品为薄膜衣片， 除去薄膜衣后显白色或类白色。

【制剂】 注射用琥珀氯霉素

【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 舒 马 普 坦

50mg)， 加 无 水 乙 醇 10ml， 振摇使溶解， 滤过， 取 滤 液 2ml， 力 口 枸 橼 酸 醋 酐 试 液 10滴 ， 置 水 浴 中 加 热 5〜 10 分 钟 ， 溶液由黄

注射用琥珀氯霉素 Zhusheyong Hupolum eisu

Chloramphenicol Succinate for Injection

绿色变为黄色。 (2)取 有 关 物 质 项 下 的 对 照 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取 琥 珀 酸 舒 马 普 坦 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 舒 马 普 坦 10啤 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照有关 物质项下的色谱条件试验， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 主 峰 的

本品为琥珀氯霉素与无水碳酸钠混合制成的无菌粉末。 按平均装量计算， 含 琥 珀 氯 霉 素 按 氯 霉 素 （Cu H 12C12N20 5) 计， 应 为 标 示 量 的 95. 0% 〜105. 0% o 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。 【鉴别】 （1)取 本 品 ， 照 琥 珀 氯 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1)试 验 ， 显相同的结果。

保 留 时 间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可见 分光 光 度法（ 通 则 0401)测 定 ，在 282nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 248nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 【检查】 有 关 物 质 取本品细粉适量， 加流动相溶解并稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 舒 马 普 坦 lm g 的 溶 液 ， 滤过， 取 续滤液作

(2)本品的 水溶 液 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

为 供试 品溶 液 ； 精密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lml

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中含氯霉素

中 含 10吨 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通则

0. 2 g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 (通 则 0631)， p H 值 应 为 6. 5〜8. 5。 溶液的澄清度与颜色取本品5瓶， 分 别 加 水 制 成 每 lml

0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 1 . 6 5 _ d / L 庚烷磺酸钠溶液-三乙胺(320 : 680 : 2)[用磷酸溶

中 含 氯 霉 素 0. 2 g 的 溶 液 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1号

液 (1— 5)调 节 p H 值 至 3. 0±0.1]为流动相， 检测波 长 为 282nm。

浊度标准 液(通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如显色， 与

理论板数按舒马普坦峰计算不低于2000。精密量取供试品溶液

黄 绿 色 5 号标准比色液(通 则 0901第一 法）比较， 均不得更深。

与对照溶液各20M， 分别注入液 相色谱仪， 记录色谱图至主成分

干燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减

峰保留时间的4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个

压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 1. 0 % (通 则 0831) 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 氯 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 20EU。 无菌取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ， 各 杂质峰 面积 的 和 不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 （25mg规 格 ）， 置研钵中研细， 用 水 分 次 转 移 至 100ml量 瓶 中 ， 振摇使琥珀酸舒马普坦溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50ml

1249

•

歌渝公

替加氟

中 国 药 典 201 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。照含量测 定项下的方法测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。 溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ）， 以 水 1000ml为溶出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法 操作， 经 20分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 取 续 滤 液 （25mg规 格 ） 或 精 密 量 取 续 滤 液 3ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀（ lOOmg规 格 ）， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 85% ，应 符 合

【检查】 旋 光 度 取 本 品 ， 精密称定， 加 甲 醇溶解并定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20mg的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ， 旋光 度为一 0. 05°至 + 0. 05°。 酸 度 取 本 品 0. 5g， 加 水 50ml溶 解 后 ， 依 法 测 定 （通则 0631)，p H 值应为 4. 2〜5. 2。 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 10g， 加 乙 醇 10ml溶 解 后 ， 溶液应澄清。 含 氯化 合 物 取 本 品 20 m g ， 加 水 10ml与 0. lm o l/ L 氢 氧化钠溶液2 滴 ， 置 水 浴 中 加 热 15分 钟 ， 放冷， 加稀硝酸5 滴

规定。 其 他 应符 合片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。

与硝酸银试液5 滴 ， 依 法 检 查 (通 则 0801) ， 与标准氯化钠溶液

【含量测定】 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0 .1 % ) 。

量 （约 相 当 于 舒 马 普 坦 lOOmg)， 置 200ml量 瓶 中 ， 加水适量，

有 关 物 质 取本品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制

振 摇 使 琥 珀 酸 舒 马 普 坦溶 解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精

成 每 lm l中 约 含0. 2mg的溶液， 作为供试品溶液;精密量取适量，

密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻，

用流动相定量稀释制成每lm l 中 含 2傅 的 溶 液 ， 作 为 对 照溶 液 ；

作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在

另取氟尿嘧啶对照品， 精 密称 定 ， 加流动相溶解并定量稀释制成

282nm的波长处测定吸光度。另 取 琥 珀 酸 舒 马 普 坦 对 照 品 适

每 lm l中 约 含 1哗 的 溶 液 ， 作为对照品溶液。照高效液相色谱法

量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含琥珀酸

(通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以甲醇-乙

舒 马 普 坦 35邶 的 溶 液 ， 同法测定， 并 将 结 果 乘 以 0。7144， 即得 。

腈-水 (10 : 5 : 85)为流 动 相 ， 检 测 波 长 为 271nm。理论板数按替

【类别】 抗 偏 头 痛 药 。

加氟峰计算不低于1500， 替加氟峰与相邻杂质峰的分离度应符合 （ l)25mg

【规格】 按

(2)lOOmg

【贮藏】 密 封 保 存 。

要求。精密量取供试品溶液、 对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分 别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 。供 试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中氟尿嘧啶峰保留 时间一致的峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0.5% ; 其他各杂

替 加 氟

质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的(X 5 倍 (0。 5 % )0 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重 量不 得

Tijiofu

过 0. 5% (通则 0831) 。

Tegafur

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % (通 则 0841) 。 重 金 属 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0821第 三 法 ）， 含 重金属不得过百万分之十。 【含 量测定】 取 本 品 约 0.15g ， 精密称定， 置碘 瓶 中 ， 精密 加 溴 酸 钾滴 定 液（ 0.016 67mol/L)25ml， 迅 速 加 入 溴 化 钾 1. 0g 与 稀 盐 酸 12ml，密 塞 ， 放 置 30分 钟 ， 不 时 振 摇 ；再 加 碘 化 钾 C8H 9FN20 3 200. 17 本 品 为 1-(四氢-2-呋 喃 基 ） -5-氟-2，4 ( 1H ，3 H )-嘧 啶 二 酮 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C8H 9FN20 3 不 得 少 于 98.5% 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在甲醇、 丙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 水 或 乙 醇 中 略 溶， 在乙 醚 中 几 乎 不 溶 。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 164〜169°C。

1. 6g ， 密塞， 轻轻振摇使溶解， 在暗处放置5 分钟， 用硫代硫酸

钠滴定液(0. lmol/L)滴 定 ， 至近终点时， 加淀粉指示液2ml， 继续 滴定至蓝色消失， 并将滴定的结果用空白试验校正。每 lm l溴酸 钾滴定液(0. 016 67mol/L)相当于 10. Olmg 的 C8H 9FN20 3 。 【类别J

抗肿瘤药。

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 （ 1)替 加 氟 片 （ 2)替 加 氟 注 射 液 （ 3)替加氟胶囊

【鉴别】 （1 )取 本 品 约 50mg， 加 水 5ml， 加热使溶解， 放 冷， 加 溴 试 液 1ml， 振摇， 红色即消失。 (2 )取 本 品 ， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 10鸿 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 270nm的波长处有最大吸收， 在 235nm的波长处有最小吸收。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 861

替 加 氟 片 Tijiofu Pian

Tegafur Tablets

图）一 致 。 (4)本品 显有 机氟 化 物 的鉴 别 反 应（通 则 0301) 。

1250

•

本品含替加氟 (Cg H 9FN2a ) 应为标示量的 93。 0 % 〜107. 0 % 。

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

替加氟肢嚢

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

乙醇溶解后， 转 移 至 100ml量 瓶 中 ， 用无水乙醇稀释至刻度，

【鉴别】 （ 1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 替 加 氟 25mg) ，

摇匀， 量 取 适 量 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 替 加 氟

置 50ml量 瓶 中 ， 加 无 水 乙 醇 约 35ml， 微温， 振摇使替加氟溶

10邶 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在

解， 放冷， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密量 取 续 滤

270nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

液适量， 用 无 水 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10哗 的 溶 液 ， 照 紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 270nm的波长处 有最大吸收， 在 235nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品溶 液 主 峰的 保留 时 间 应 与 对照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 应 为 9. 5〜10. 5(通 则 0631) 。

【检查】 p H 值

有 关 物 质 取本品， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 0. 2mg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 照替加氟有关物质项下

【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

的 方 法测 定。供 试品 溶液 色 谱 图中 如有 与对 照品 溶液 色 谱 图

则 0931第 二 法 ），以 水 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50

中氟尿嘧啶峰保留时间一致的峰， 按外标法以峰面积计算不

转， 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精密量取续滤

得 过 替 加 氟 标 示 量 的 1. 0% ;其他各杂质峰面积的和不得大于

液 5ml， 置 25ml(50mg规格）或 50ml(lOOmg规 格 ）量 瓶 中 ， 用

对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) 。

水稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在 272nm的波 长处测定吸光度。另 取 替 加 氟 对 照 品 ， 精密称定， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 l m l 中 含 1 0 @ 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 替 加 氟 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 25EU。 无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通则 1101)， 应符合规定。

其 他 应 符 合片 剂 项 下有 关 的各 项 规定 （ 通 则 0101) 。

其 他 应 符 合 注 射剂 项 下有关 的 各项规 定 (通 则 0102) 。

【含暈测定】 照 高 效 液相色谱法 （ 通 则 0512)测 定 。

【含量测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基硅 烷键 合硅 胶

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八 烷基 硅 烷 键 合 硅 胶

为填充剂； 以甲醇-乙腈-水 （ 10 : 5 : 85)为 流 动 相 ； 检测波长为

为填充剂； 以甲醇-乙腈-水 （ 10 : 5 ：85)为 流 动 相 ； 检测波长为

271nm。理 论 板 数 按 替 加 氟 峰 计 算 不 低 于 1500， 替 加 氟峰 与

271nm。理 论 板 数 按 替 加 氟 峰 计 算 不 低 于 1500， 替加氟峰和

相 邻杂质 峰 的 分离 度 应 符 合要 求 。

相邻杂质峰的分离度应符合要求。

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量

测 定 法 精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成每

( 约 相 当 于 替 加 氟 50mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 温

l m l 中 含 替 加 氟 20啤 的 溶 液 ， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取

热， 振摇使替加氟溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤

2(^1注入 液相 色 谱 仪， 记录色谱图； 另取替加氟对照品， 精密称

过， 精密量取续滤液适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 ，

含 20啤 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20pJ注入液相色

作 为对照品溶液， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。

谱仪， 记录色谱图； 另取替加氟对照品， 精密称定， 加流动相溶

【类别】 同 替 加 氟 。

解并定量稀释制成每lm l中 约 含 2 0 _ 的溶液， 作为对照品溶

【规格】 5ml ! 0. 2g

液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

【类别】 同替 加 氟 。 【规格】 （ l)50mg

(2)100mg

【贮藏】 密 封 保 存 。

替加氟胶囊 Tijiafu Jia o n a n g

Tegafur Capsules

替加氟注射液 Tijiafu Zhusheye

Tegafur Injection

本 品 含 替 加 氟 （C8H9FN20 3) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜 107.0% 。 【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 粉 末 。

本 品 为 替 加 氟 的 灭 菌 水 溶 液 。含 替 加 氟 （c 8h 9f n 2o 3) 应 为 标 示 量 的 93. 0% 〜107. 0% 。

【鉴别】 （ 1)精 密 称 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当于替加 氟 25mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 加 无 水 乙 醇 约 35ml， 微温， 振 摇使

【性状】 本 品 为 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。

替加氟溶解， 放冷， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量

【鉴别】 （ 1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 替 加 氟 0. lg ) ， 置分液

取 续滤液适量 ， 用无 水 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 替 加 氟 lOjug

漏斗中， 加 水 5ml，加 稀 盐 酸 1ml， 用三氯甲烷振摇提取4 次 ，

的溶液， 照紫外-可见分光光度法(通 则 0401)测 定 ， 在 270nm的

每 次 15ml， 合并三氯甲烷液， 置 80°C水 浴 上 蒸 干 ， 残渣加无水

波长处有最大吸收， 在 235nm的波长处有最小吸收。

1251

歌渝公

替考拉宁

中 国 药 典 201 5 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

替考拉宁 T A 2-3:r 2= c o c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2c h 3 替考拉宁 t a 2—4 ： r 2= c o c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2CH (CHs) c h 2c h 3 替考拉宁 T A 2-5:R 2= COCH 2 C H 2C H 2C H 2C H 2C H 2CH 2CHCCHs ) 2

则 0931第 二 法 ），以 水 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75

分子式 : C 7 2- 8 9 H 68 - 9 9 CI2 N 8 - 9 O 2 8 - 3 3

转， 依法测定， 经 45分 钟 时 ， 取 溶 液 适 量 ，滤 过 ， 精密量取续

分子量 :T A 2- ； l： 1877. 66

滤 液 5ml， 置 50ml(0. l g 规 格 ）或 100ml(0. 2 g 规格) 量 瓶 中 ， 用

TA2-2 ： 1879. 68

TA2一3 ： 1879. 68

T A 2-4 ： 1893. 70 TA2—5 : 1893. 70

水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取替加氟对照品适 量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10吨 的

本 品 为 34-0~[2-(乙酷氣基)-2-脱氧 -fE M 比喃葡萄糖基]-

溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ;取 上 述 两 种 溶 液 ， 照紫外-可见分光光

22， 31-二 氯 -7-去 甲 基 -64-0■去甲基-19-脱 氧 -56-0[2-脱 氧 -2-

度 法 （通 则 0401)， 在 272nm波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算每

( R 取 代 氨 基 1>吡 喃葡 萄糖 基]-42-0«_1>吡 喃 甘 露 糖 基 瑞

粒的溶出量， 限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

斯 托 霉 素 A 糖 苷 配 基 。按 无 水 、 无氯化钠与无溶剂物计算，

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103) 。

每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 900替考拉宁单位。

【含量测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。

【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 的 粉 末 ;无 臭 ;有 引 湿 性 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

本品在水中易溶， 在二甲基甲酰胺中溶解， 在 乙 腈 、甲 醇 、

为填充剂； 以甲醇-乙腈-水 （ 10 • 5 ：85)为 流 动 相 ； 检测波长为 271nm。理 论 板 数 按 替 加 氟 峰 计 算 不 低 于 1500， 替加氟峰与 相邻 杂质 峰的 分离 度 应 符 合要 求 。

乙 醇和 丙酮 中 几 乎 不 溶 。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 10mg， 加 水 lm l溶 解 后 ， 加 2% 茚 三 酮 的 乙 醇 溶 液 2ml， 置水浴中加热5 分钟， 溶液显紫蓝色。

测定法取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取

( 2 ) 取 本 品 约 30m g ， 加 水 lm l溶解后， 沿管壁缓缓加入蒽

适 量 （约 相 当 于 替 加 氟 50mg)， 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相适

酮 试 液 (取 蒽 酮 0. 2 g ， 溶 于 9 5 % 硫 酸 溶 液 1 0 0 m l中 ， 摇 勻 ，即

量， 微温， 振摇使替加氟溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇

得 )2 m l ， 轻轻摇勻， 溶液即变成绿色。

匀， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每

(3)在 替 考 拉 宁 组 分 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品溶 液 中

l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20/xl注

应 出 现 与 标 准 品 溶 液 中 A2组 各 组 分 （ TA2_ 1 、 t a 2_ 2、 t a 2- 3、

入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取替加氟对照品， 精密称定， 加

TA2—4和 TA2_ 5) 峰 保留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 。

流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20jug的 溶 液 ， 作为 对照品溶液， 同法测 定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 同 替加 氟 。 【规格】 （ 1)0. lg

(2)0. 2g

【贮藏】 密 封 保 存 。

(4)本 品 的 红 外 光 吸收 图谱 应与 对照 的 图 谱(光 谱 集 1214 图）一 致 。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 50mg 的溶液， 依 法 测 定 (通 则 0631) , p H 值 应 为 6. 3 〜 7. 7 。 溶液的澄清度与颜色取本品5份， 分 别 加 水 制 成 每 lm l 中 约 含 50mg的 溶 液 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ;如 显 浑 浊 ， 与 2 号浊度 标 准 液 ( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如显色， 与黄色

替 考 拉 宁 T ikaolaning

Teicoplanin

或 橙 黄 色 5 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更深。 氯 化 钠 取 本 品 约 0. 5g， 精密称定， 精 密 加 0. 9% 氯化钠 注 射 液 10ml， 加 水 稀 释 至 50ml， 轻摇使溶解， 照电位滴定法(通 则 0701)， 用硝酸银滴定液(0. lmol/L)滴定 至终 点； 另精密量取 0.9%氯 化 钠 注 射 液 10ml， 同法做空白校正， 按滴定液消耗体积 的 差 值 计 算 供 试 品 中 氯 化 钠 的 含 量 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lmol/L)相 当 于 5. 844mg的 NaCl。含 氯 化 钠 不 得 过 5. 0% 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 2g， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密 加 水 5 m l使 溶 解 ， 密封， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 称 取 丙 酮 适 量 ， 用 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 400； xg的 溶 液 ， 精密 量 取 5 m l ，置 顶 空 瓶 中 ， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂 测 定 法 ( 通 则 0861第 一 法 ) 测 定 ， 以 5% 二苯基-95% 聚二甲基 硅 氧 烷 ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 柱温为 50°C ;进 样 口 温 度 为 200°C ;检 测 器 温 度 为 250°C ;载气为氦气

替考拉宁 T A n

r 2 = c o c h 2c h 2c h -= c h c h 2c h 2c h 2c h 2c h 3

：

替考拉宁 T A 2-2 ：r 2 = c o c h 2 c h 2c h 2c h 2c h 2C H 2C H C C H s )2 •

1252

•

或 氮 气 。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C， 平 衡 时 间 为 30分 钟 。取供 试品溶液和对照品溶液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按外标

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

注射用替考拉宁

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

法以峰面积计算， 丙 酮 的 残 留 量 不 得 过 1.0% 。

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143) ， 每 lm g 替

水 分 取本品， 照 水分 测 定 法 （ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 10.0% 。

考 拉 宁 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.30EU。（ 供 注 射 用） 【效价 测 定 】 取 本 品 适 量 ， 精密称定， 用灭菌水溶解并定

重 金 属 取 本 品 l.O g ，于 500〜 600°C炽 灼 至 完 全 灰 化 ，

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ， 照抗生素微生物

取 残 渣照 重金 属检 查法 (通 则 0821第 二 法 ）试 验 ， 含重金属不

检定法（ 通 则 1201第 一 法 ）测 定 。1000替 考 拉 宁 单 位 相 当 于

得 过 百万 分 之 二 十 。

lm g 的 替 考 拉 宁 。

替 考 拉 宁 组 分 取本品和替考拉宁标准品， 分别加水溶

【类别】 抗 生 素 类 药 。

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2m g的 溶 液 ， 作为供 试品 溶

【贮藏】 密 封 ， 在冷处保存。

液和标准品溶液， 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用十

【制剂】 注射用替考拉宁

八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 •，以 二 水 合 磷 酸 二 氢 钠 7. 8g， 加 水 约 1650ml使 溶 解 ， 加 乙 腈 300ml， 用氢氧化钠试液调节 p H 值 为 6 .0 ， 加 水 稀 释 至 2000ml为 流 动 相 A ;以二水合磷酸 二 氢 钠 7. 8g， 加 水 约 550ml使 溶 解 ， 加 乙 腈 1400ml， 用氢氧化 钠 试 液 调 节 p H 值 为 6 .0 ， 加 水 稀 释 至 2000ml为 流 动 相 B。 检 测 波 长 为 254nm。按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。

注射用替考拉宁 Zhusheyong T ikaolaning

Teicoplanin for Injection

时间（ 分钟）

流动相A (% )

流 动 相 B (% )

0

100

0

70

30

算， 每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 880替考拉宁单位;按平 均装量计

40

50

50

算， 含 替 考 瑋 宁 应 为 标 示 量 的 90 .0 % 〜 I I 5. 0% 。

42

100

0

52

100

0

32

取标准品溶液2

本 品 为 替 考 拉 宁 的 无 菌 冻 干 品 。按 无 水 与 无 氯 化 钠 物 计

【性状】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 冻 干 块 状 物 和 粉 末 。 【鉴别】 取 本 品 ， 照 替考 拉 宁 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 、（3)项

1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 替考

拉 宁 A2—2组 分 峰 的 保 留 时 间 约 为 24分 钟 ， 各组分的出峰顺序 及相对保留时间为：

试验， 显相同的结果。 【检查】 碱 度 取 本 品 ， 按 标 示 量 加 水 制 成 每 l m l 中含 67mg的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值应为 7. 2〜7. 8。 溶液的澄清度与颜色取本品5瓶， 按标示量分别加水

组分名称 A 3组分

相 对 于 A 2-2的保留时间（ RRT )

A 3 —1

0. 29

A 2组分

> 0 . 42〜< 1 . 25

八2-1 八2—2

0. 91

如显色， 与黄色 或橙黄色 5 号标准比色液（ 通 则 0901第 一 法 ）

1. 00

比较， 均不得更深。

A 2-3

1. 04

八2—4 八2—5 其他成分

1. 17

< 0 . 42

制 成 每 l m l 中 约 含 50mg的 溶 液 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显浑 浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 (通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓；

氯 化 钠 取装量差异项下的内容物， 混勻， 精密称取适量 ( 约 相 当 于 1 瓶 的 平 均 装 量 ），照 替 考 拉 宁 项 下 的 方 法 测 定 。

1. 20 > 1 . 25

含 氯 化 钠 不 得 过 5.0% 。

拖 尾 因 子 以 A3—2峰 计 算 应 不 大 于 2. 2， 重复进样3次， 以 A2—2峰 面 积 计 算 ， 相 对 标 准 偏 差 应 不 大 于 2.0 % 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 20pl注 入 液 相 色 谱 仪 ， 量取各组分的峰面积， 按 式 （1 )、 式 （2)和 式 (3)分 别 计 算 各 组 分 的 含 量 ， 替 考 拉 宁 A2 (T A 2) 组 分 之 和 不 少 于 80.0% ， 替 考 拉 宁 A 3(T A 3) 组分之和

(1)

考 拉 宁 A2 (T A2) 组 分 之 和 不 得 少 于 78.0% ，替 考 拉 宁 A3 (TA3) 组 分 之 和 不 得 过 17. 0 % ， 其 他 成 分 之 和 不 得 过 5. 0% 。

每 l m l 中 含 替 考 拉 宁 2m g的 溶 液 ， 经薄膜过滤法处理， 依法 检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

替 考 拉 宁 烏 组 分 之 和 （％) =

其 他 成 分 之 和 （％ )= Sc/ (S a+ 0. 83Sb+ Sc)X 1 0 0 %

替 考 拉 宁 组 分 取本品， 照替考拉宁项下的方法试验， 替

无 菌 取本品， 加 0. 9% 无菌氯化钠溶液溶解并稀释制成

替考 拉宁八2组 分 之 和 （％) =

0. 83Sb/ ( S a+0. 83Sb+ Sc)X 1 0 0 %

含 水 分 不 得 过 5.0 % 。

细 菌 内 毒 素 照 替考 拉 宁 项 下 的 方 法 检 查 ， 应符合规定。

不 得 过 15. 0 % ， 其 他 成 分 之 和 不 得 过 5. 0% 。

S J (S a+0. 83Sb+ Sc)X 1 0 0 %

水 分 取本品， 照 水 分 测 定法 (通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，

(2)

其 他 应符 合注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0102)。 【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称取适量， 照替考拉宁项下的方法测定， 即得。

式 中 Sa为 替 考 拉 宁 A2组 分 的 峰 面 积 总 和 ； Sb为 替 考 拉 宁 A3组 分 的 峰 面 积 总 和 ； & 为其他成分的峰面积总和。

【类别】 同 替 考 拉 宁 。 【规格】 0.2g(20万 单 位） 【贮藏】 密 闭 ， 在冷处保存。

1253

歌渝公

替米沙坦

中 国 药 典 201 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

保 留 时 间 为 17〜20分 钟 ； 拖 尾 因 子 应 不 大 于 2. 0， 替 米 沙坦峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对

替米沙坦

照 溶 液 各 20jul， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶

T im ishatan

液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶

Telmisartan

液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对 照溶液的主峰面积（ 1.0% ) 。 流动相A (% )

流动相 B (% )

0

0

100

10

0

100

20

55

45

25

55

45

25. 1

0

100

35

0

100

时间（ 分钟）

o 残 留 溶 剂 甲 醇 、乙 酸乙 酯 、 乙醇、 氯苯、 正己烷、 环己烷、

C33 H 30N4O2 514. 63 本 品 为 甲 基 -6-(l-甲基-2-苯并 咪唑基)-2-丙基-1-苯 并咪唑基] 甲基]-2-联 苯 甲酸 。按干燥 品 计 算 ， 含C33H30N40 2不 得 少 于 99.0% 。 【性 状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 本品在三氯甲烷中溶解， 在 二 氯 甲 烷 或 iV， N-二甲基甲 酰胺中略溶， 在甲醇中微溶， 在乙醇中极微溶解， 在 水 中几乎 不 溶 ;在 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 易 溶 ， 在 O .lm o l/L 盐酸溶 液中极微溶解。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 约 10mg， 加 冰 醋 酸 2m l使 溶 解 ， 加碘 化铋钾试液2滴 ， 即生成 棕 黄色 沉 淀。 (2)取 本 品 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 10% 的溶液， 照 紫外-可 见 分 光 光 度 法 测 定 （通则 0401)测 定 ，在 228nm和 290nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 268nm的波长 处有 最小 吸收。 (3)本品的红 外光 吸 收图 谱应 与 对 照的 图 谱 (光 谱 集 1057 图）一 致 。 【检查】 氯 化 物 取 本 品 2. 0g，加 水 100ml， 煮沸2分 钟， 放冷， 滤过， 取 续 滤 液 25ml， 依法检查（ 通 则 0801) ， 与标准 氯 化 钠 溶 液 5. 0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.01% ) 。

四氢呋喃、 二 氯 甲 烷 与 二 氧 六 环 取 本 品 0. 2 g ， 精 密 称 定 ，置 顶空瓶中， 精 密 加 人 iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 5mU密 封 ， 作为供试 品溶液； 另 取 甲 醇 、乙 酸 乙 酯 、乙 醇 、 氯苯、 正己烷、 环 己 烷 、四 氢 呋 喃 、二 氯 甲 烷 和 二 氧 六 环 各 适 量 ， 精密称定， 用 N， N-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 120ptg、乙酸 乙酯 200啤 、乙 醇 200%、氯 苯 14. 4吨 、正 己 烷 11. 6啤 、环 己 烷 155%、四 氢 呋 喃 28.8吨 、二 氯 甲 烷 24. 0邶 和 二 氧 六 环 15.

的混合溶液， 精 密 量 取 5ml， 置顶 空 瓶 中 ， 密封， 作为对

照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 (5 % )苯基- (9 5 % )甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ， 起 始 温 度 为 50°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 100°C， 维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;检 测 器 温 度 为 250°C。顶 空 进 样 ， 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 105°C， 平 衡 时 间 为 30 分 钟 。进 样 体 积 为 1.0ml。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱图， 各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按 外标 法 以 峰 面 积 计算， 均应符合规定。 三 氯 甲 烷 取 本 品 0 .2 g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密加 入 iV， N-二 甲 基 甲 酰 胺 5ml， 密封， 作为供试品溶液； 另取三氯

硫 酸 盐 取 氯 化 物 项 下 的 续 滤 液 25ml， 依 法 检 查 （通则

甲烷适量， 精密称定， 用 N， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每

0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更

l m l 中 含 2. 4 ^ g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 5ml， 置顶空瓶中， 密封， 作

浓（ 0. 02% ) 。

为 对 照 品 溶 液 。照 残留 溶 剂 测 定 法 （ 通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，

有关物质取本品适量， 加 甲 醇 适 量 和 lm o l/ L 氢氧化钠

检 测 器 采 用 电 子 捕 获 检 测 器 （ECD) ， 其他色谱条件和顶空条

溶 液 100卜1使 溶 解 并 用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的

件均 同残 留 溶 剂 项 下 甲 醇 等 测 定 方 法 。取供 试品 溶液 与对 照

溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用甲

品溶液顶空进样， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 应符

醇稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通

合规定。

则 0512)试 验 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以甲醇为

iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 0.2g，精 密 称 定 ， 置 10ml

流动相A， 以 0 .1% 磷酸二氢钾溶液-甲醇 （35 : 65 ， 含 0 ,2 % 三

量瓶中， 加三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶

乙胺， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 5.0)为 流 动 相 B ， 按下表进行梯度

液； 另 取 iV， N-二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 ， 精密称定， 用三氯甲烷定

洗脱； 检 测 波 长 为 230nm; 流 速 每 分 钟 l.O m K 必 要 时 调 节 流

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 17。6吨 的 溶 液 ， 作为对照品溶液。

速 ）。取 替 米 沙 坦 对 照 品 和 V-溴甲基-联苯 -2-甲 酸 甲 酯 （杂质

照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 为

工）对 照 品 各 适 量 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各约含

固定液， 柱 温 为 100°C， 进 样 口 温 度 为 200°C， 检测器温度为

10邶 的 混 合 溶 液 ， 取 100注人液相色谱仪， 使替米沙坦峰的

250°C。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1^1， 分别注入

1254

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 应符合 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重 量不 得 过 0.5 % (通则 0831) 。

保留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3)本 品 的 红外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1216

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残 .

图） 一致。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制成

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十。 【含量测定I

收， 在 240nm与 279nm的 波长 处有 最小 吸收 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶 液 主峰 的

规定。

渣 不 得 过 0.1% 。

替莫唑胺

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

每 l m l 中 含 1. O m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另 取 4-氨 基 -5氨 基 甲 酰 基 咪 唑 一 水 合 物 （杂 质 I ) 对 照 品 适 量 ， 加流动相溶

取 本 品 约 0. 2g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 10ml，

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l.O m g 的 溶 液 ， 作为对照品溶液；

振摇使溶解， 加 醋 酐 20ml， 再加萘酚苯甲醇指示液2 滴 ， 用高

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1ml ， 置同一 200m l 量

氯 酸 滴 定 液 (O .lm ol/L)滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ， 并将滴定的结果

瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照含量测

用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm ol/L ) 相当于

定项下的色谱条件， 取 对 照 溶 液 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，出峰

25. 73mg 的 C33H30N4O2o

顺 序 依 次 为 氨 基 -5-氨 基 甲 酰 基 咪 唑 与 替 莫 唑 胺 。 精密

【类别】 抗 高 血 压 药 。

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 入 液 相 色 谱

【贮藏】 密 封 保 存 。

仪， 记 录 色 谱 图 至 替 莫 唑 胺 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 4-氨 基 -5-氨 基 甲 酰 基 咪 唑 峰 ， 其峰面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 替 莫 唑 胺 峰 面 积 （0. 5 % ) ; 其 他 单 个

附：

杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 替 莫 唑 胺 峰 面 积 （0. 5 % ) ； 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积的2

杂质I

倍 （1. 0 % ) o 0

二 甲 基 亚 砜 取 本 品 0. 25g，精 密 称 定 ，置 10 m l量 瓶 中， 精 密 加 入 内 标 溶 液 （取 N-甲 基 吡 咯 烷 酮 适 量 ， 加 N， JV二 甲 基 甲 酰 胺 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ）lm l，用 N ，

Br

N -二甲 基 甲 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密

Cis H 13Br02 305.17 V-溴甲基-联苯 -2-甲酸甲酯

称 取 二 甲 基 亚 砜 25mg，置 100ml量 瓶 中 ， 用 JV，iV-二 甲 基 甲酰胺稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 精 密 加 内 标 溶 液 1ml， 用 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第三 法 ）试 验 ， 以聚乙二醇为固定液， 柱 温 为 200°C， 检测器温度

替莫唑胺

为 240°C。取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 ljtxl， 分别注入气

T im ozuo’ an

相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，应 符 合

Temozolomide

规定。 干 燥 失 重 取 本 品 1.0 g ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在

o

60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5% ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残 o

渣 不 得 过 0.1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留残渣， 依 法 检 查 ( 通 则 0821 C6H 6N60 2

194.15

本 品 为 3， 4-二氢-3-甲基-4-氧代咪唑并[5， l- d ]l， 2， 3， 5-四嗪8-甲酰胺。按干燥品计算， 含

应

为

98.0%〜102.0% 。

【性状】 本 品 为 白 色 至 微 红 色 粉 末 ，• 无臭。 本品在二甲基亚砜中略溶， 在水中微溶， 在甲醇中 极微 溶 解， 在乙醇中几乎不溶， 在冰醋酸中微溶。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 ， 加 冰 醋 酸 溶 液 （5— 1000)溶 解并定

第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 【含量 测定 】 照 高效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 - 0 .5 % 冰 醋 酸 溶 液 （10 ：90) 为 流 动 相； 检 测 波 长 为 254nm。 理 论 板 数 按 替 莫 唑 胺 峰 计 算 不 低 于 9000，替 莫 唑 胺 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要求。

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的 溶 液 ，照紫 外-可见分 光 光

测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定

度 法 ( 通 则 0401)测 定 ， 在 254nm与 330nm的波长处有最大吸

量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 替 莫 唑 胺 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供

1255

•

歌渝公

替莫唑胺肢嚢

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2015.年 版

试品溶液， 精 密 量 取 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；

替 莫 唑 胺 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 对 照 溶

另 取 替 莫 唑 胺 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

液 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 为 4-氨 基 -5- 氨 基 甲 酰 基 咪唑与替莫唑胺， 精密量取供试品溶液与对照溶液各2

算 ，即 得 。

( ^ 1

，

【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。

分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至替莫唑胺峰保留时间的

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在冷处保存。

2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 4-氨 基 -5- 氨 基 甲 酰 基 咪

【制 剂 】 替莫唑胺胶囊

唑峰， 其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 替 莫 唑 胺 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 替 莫 唑 胺 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ; 各 杂 质 峰 面 积 和 不 得 大 于 对 照 溶

附：

液 替 莫 唑 胺 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 .5 % ) 。 含量均匀度（ 5 m g 规 格 ） 取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 入

杂质I

50m l量 瓶 中 ， 囊 壳 用 0. 5% 冰 醋 酸 溶 液 适 量 分 次 洗 净 ， 洗液并 入量瓶中， 超声使替莫唑胺溶解， 并 用 0 . 5% 冰 醋 酸 溶 液 稀 释

h 2n

至刻度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用 0. 5% 冰 醋 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 照含量测定项下的方法， 自“ 紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)” 起 ， 依法测定， 应符合 C4 H 6 N40 • H 20

规定（ 通 则 0941) 。

144. 13

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

4- 氨基-5- 氨基甲酰基咪唑一水合物

第 一 法 ），以 水 500m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法 操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取续滤液作为供试品 溶液（ 5m g规 格 ）； 或 精 密 量 取 续 滤 液 10ml， 置 100ml量 瓶 中 ，

替莫唑胺胶囊

加水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液（ 50mg规 格 ）； 或精密

T im o z u o ’ an J ia o n a n g

量 取 续 滤 液 5m l， 置

Temozolomide Capsules

1 0 0

m l量 瓶 中 ， 加水稀释至刻度， 摇匀， 作

为供试品溶液（ lOOmg规 格 ）。另 精 密 称 取 替 莫 唑胺 对 照 品 适 量， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 Mg 的 溶 液 ， 作

本 品 含 替 莫 唑 胺 （c 6 h 6 n 6 0 2 ) 应 为 标 示 量

为 对 照 品 溶 液 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 330nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 计 算 出 每 粒 的 溶 出 量 。限度为

的90. 0 % 〜 1 1 0 . 0 % 。

标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

【性 状 】 本 品 内 容物 为 白 色 粉 末 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照紫外-

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在 2 54 nm 与 33Onm 的

其 他 应符 合胶 囊项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0103) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2

0

粒， 精密称定， 计算平均装量，

波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 40nm 与 2 7 9 n m 的 波 长 处 有 最 小

取 内 容 物 （5 m g 规 格 ）或 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均

吸收。

勻， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 替 莫 唑 胺 lO m g )，置

( 2 ) 取 有 关 物 质项 下的 供 试 品 溶 液 ， 用流动相稀释1

0

倍，

1 0 0

m l量

瓶中， 加 0. 5 % 冰 醋 酸 溶 液 适 量 ， 超声使替莫唑胺溶解并稀

作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 替 莫 唑 胺 对 照 品 适 量 ， 加流动相溶解

释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取滤液适量， 用 0 . 5% 冰醋 酸

并稀释制成每lm l中 含 1 0 0 吨 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取

溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 替 莫 唑 胺 1 0 Mg 的 溶 液 ，作为

供试品溶液与对照品溶液各2

分别注入液相色谱仪， 照有

供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在

关物质项下的色谱条件试验， 供试品溶液主峰的保留时间应

330nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另 精 密 称 取 替 莫 唑 胺 对 照

与 对照品溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

品适量， 加

0 0

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 细 粉 适 量 （约相 当于

替 莫 挫 胺 50m g)， 置 5 0m l量 瓶 中 ， 加流动相适量， 冰浴中超

0

. 5 % 冰 醋 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

中 约 含 1 0 % 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 ， 即得。

声使替莫唑胺溶解并稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为

【类 别 I

供试品溶液； 另精密称取杂质I 对照品适量， 加流动相溶解

【规 格 】 （ l)5 m g

并 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 l.O m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。

【贮 藏 1

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 2 m l与 对 照 品 溶 液 1 m l，置同一

2 0 0

ml

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照髙效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为 填 充 剂 ，以甲醇-0. 5 % 冰 醋 酸 溶 液 （10 : 9 0 )为 流 动 相 ，检测 波 长 为 254nm。理 论 板 数 按 替 莫 唑 胺 峰 计 算 不 低 于 9000，

1256

同替莫唑胺。 (2)50mg

(3)100mg

遮光， 密封， 在冷处保存。

中国药典

歌渝公

2015 年 版

替硝唑片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0821第 二 法 ）， 含重金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 ( 供 口 服 用 ）或百 万 分 之 十 ( 供 注 射 用 ）。

替 硝 唑

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 2 g ， 精密称定， 加 醋 酐 1 0 m l， 微

T ix ia o z u o

热 使 溶 解 ，放 冷 ，加 孔 雀 绿 指 示 液

Tinidazole

1

滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液

(0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 黄 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 孽 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 24. 73mg

o 2n A

nA

的 。 8 H 1 3 N 3 0 4 S0

Ch 3

L ^ X ^

【类 别 】 抗 厌 氧 菌 、 抗滴虫药。

ch 3

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

C8 H 13 N 3 O4 S

247. 28

【制 剂 】 （ 1 )替 硝 唑 片 （2 )替 硝 唑 阴 道 片 （3) 替硝唑

本 品 为 2-甲基-1-[ 2 - ( 乙 基 磺 酰 基 ）乙 基 ] -5-硝 基 - 1 H 咪 唑 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C8 H 1 3 N 3 0 4S 不 得 少 于 98. 5 % ( 供口服

阴道泡腾片（ 4 )替 硝 唑 含 片 （5) 替硝唑栓 囊

（6 ) 替 硝 唑 胶

（ 7 )替 硝 唑 葡 萄 糖 注 射 液 （ 8 ) 替硝唑氯化钠注射液

用 ）或 99.0% ( 供 注 射 用 ）。 【性 状 】 本品为白 色 至淡 黄 色 结 晶或 结 晶 性 粉 末 。

附：

本品在丙酮或三氯甲烷中溶解， 在水或乙醇中微溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 125〜129°C。

杂质I

吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加 水 溶 解 并定量 稀 释 制 成

每 l m l 中 约 含 1 2 % 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)，在 317nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （£： ^ ) H

为352〜378。

C4 H 5 N 3 0 2

【鉴 别 】 （ 1 ) 取 本 品 约 O .lg ， 置试管中， 小火加热熔融， 即

127.10

2-甲基-5-硝基咪唑

发生有刺激性的二氧化硫气体， 能使硝酸亚汞试液润湿的滤 纸变成黑色。 (2 )取 本 品 约 0. l g ， 加 硫 酸 溶 液 （3— 1 00 )5 m l使 溶 解 ， 加

替 硝 唑 片

三 硝 基 苯 酚 试 液 2 m l， 即 产生 黄色 沉淀。

T ix ia o z u o P ian

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 665

Tinidazole Tablets

图）一 致 。 【检 查】

溶 液 的 颜 色 取 本 品 约 0.50g， 加盐酸溶液

(4. 5— lOOHOml， 振摇使溶解， 如 显 色 ，与 黄 绿 色 4 号标 准 比

107. 0 % o

色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取 本品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

中 约 含 lm g 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 lm l， 置

本 品 含 替 硝 唑 （C8 H 1 3 N 3 0 4 S ) 应 为 标 示 量 的 9 3.0 % 〜

1 0 0

ml

量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照高效液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包

衣后显类白色至淡黄色。

，

【鉴 别 】 （ 1 ) 取本品的细粉适量（ 约 相 当 于 替 硝 唑 0 . lg ) ，

照替硝唑项下的鉴别（ 1 )项试验， 显相同反应。

剂； 以 0. 05m ol/L磷 酸二氢钾溶液( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.5)-

( 2 ) 取本品的细粉适量（ 约 相 当 于 替 硝 唑 0 . lg ) ， 加硫酸溶

甲醇(80 ：2 0 ) 为流 动相 ;检 测 波 长 为 310nm。理论板数按替硝

液 (3— 100)5ml， 振摇， 使替硝唑溶解， 滤过， 滤液中加三硝基

唑峰计算不低于2 0 0 0 ， 替硝唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合

苯 酚 试 液 2 m l， 即产生黄色沉淀。

要 求 。精 密量取供试品溶液与对照溶液各 2 0 F1 ， 分别注人液相 色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主成分峰保留 时间的 2 倍 。供试品溶液

( 3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间一 致 。

的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主

【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶

则 0931第 一 法 ）， 以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)或 水 （素 片 ）900m l为

液主峰面积( 1 . 0 % ) 。

溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取

干 燥 失 重 取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 在 60°C减

压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残

渣不得过0 . 1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

溶 液 1 0 m l， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2 m l， 置

1 0 0

m l量 瓶 中 ， 用水

稀释至刻度， 摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ，在 317nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取替硝唑对照品适量， 精密称 定， 加 0 . 0 0 2 m o l/L 的盐酸 溶 液 或水 ( 素片 ） 溶解并定量稀释制 成 每 lm l中 约 含 1 2 % 的溶液， 同法测定， 计算每片的溶出量。

1257

•

歌渝公

替硝唑阴道片

中 国 药 典 2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

测 定 法 取 本 品 20片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规定 (0101) 。

( 约 相 当 于 替 硝 唑 120mg)， 置 100m l量 瓶 中 ， 加流动相适量，

【含 量 测 定 】 照 高 效液 相 色 谱 法（ 通 则 0512)测 定 。

振摇使替硝唑溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅烷 键 合 硅胶

取 续 滤 液 5m l， 置 5 0m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

为填充剂； 以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

作为供试品溶液， 精 密 量 取 2(^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱

至 3. 5 )-甲醇(80 : 20)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 310nm。理论板

图； 另取替硝唑对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量

数 按 替 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000， 替硝唑峰与相邻杂质峰的分

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 12m g的 溶 液 ， 同法 测 定 。按外标法

离度应符合要求。

以峰面积计算， 即得。

测 定 法 取 本 品 10片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

【类 别 】 同 替 硝 唑 。

( 约 相 当 于 替 硝 唑 120mg)， 置 100m l量 瓶 中 ， 加流动相适量，

【规 格 】 0.5g

振摇使替硝唑溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精密量

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

取 续 滤 液 5ml， 置 5 0m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精密量取2

0 4

， 注入液相色谱仪， 记 录色谱

图； 另取替硝唑对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量

替硝唑阴道泡腾片

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 2(V g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外标法

T ix ia o z u o Y in d a o P a o te n g p ia n

以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 同 替 硝 唑 。

Tinidazole Vaginal Effervescent Tablets

【规 格 】 0. 5g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

本 品 含 替 硝 唑 （C8H 13N 30 4S) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 片 ， 表面可有轻微的

替硝唑阴道片 T ix ia o z u o Y in d a o p ia n

Tinidazole Vaginal Tablets

隐斑。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 替 硝 唑 0. lg ) ， 置

试管中， 小 火 加 热 熔 融 ，即 发 生 有 刺 激 性 的 二 氧 化 硫 气 体 ， 能 使 硝酸 亚 汞 试 液 湿 润 的 滤 纸 变 成 黑 色 。 (2 )取 本 品 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 替 硝 唑 0. lg ) ， 加硫酸溶液

本 品 含 替 硝 唑 （C8H 13N3 0 4 S) 应 为 标 示 量 的 9 5.0% 〜

(3— 100)5m l使 替 硝 唑 溶 解 ， 滤过， 滤液中加三硝基苯酚试液 2ml， 即产生黄色沉淀。

105. 0 % o 【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 片 。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 细 粉 适 量 ( 约 相 当 于 替 硝 唑 0. lg ) ， 置

试管中， 加热至炭化， 即 发 生 有 刺 激 性 的 二 氧 化 硫 气 体 ，能使 硝酸亚汞试液湿润的滤纸变成黑色。

( 3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰 的保留时间应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间 一致 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 5 片 ， 研细， 投 入 50m l水 中 ， 搅拌

使替硝唑溶解， 依 法 测 定 ( 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 0〜 5. 5。

(2 )取 本 品 细粉适量（约 相 当 于 替 硝 唑 0. lg ) ， 加硫酸溶液

发 泡 量 取 25m l具塞 刻 度 试 管 （内 径 约 1.5cm )10支 ， 各

(3— 100)5m l使 替 硝 唑 溶 解 ， 滤过， 取滤液， 加三硝基苯酚试

精 密 加 水 2m l， 置 37°C 士 1°C水 浴 中 5 分 钟 后 ， 各管中分别投

液 2m l， 即产生黄 色 沉淀 。

入本品1 片， 密 塞 20分 钟 ， 观察最大发泡量的体积， 平均发泡

(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 / 供 试品溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 细 粉 约 2. 5g， 加 水 50ml， 搅拌使

体 积 应 不 少 于 10ml， 且 少 于 6 m l的 不 得 超 过 2 片 。 融 变 时 限 取 本 品 ，照 阴 道 片 融 变 时 限 检 查 法 （通则

0922)检 查 ， 应符合规定。

替硝唑溶解， 滤过， 取续滤液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值应

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关的 各项 规定 ( 通 则 0101) 。

为 3. 5〜5. 0 o.

【含 量 测 定 】 照高效液 相 色 谱法 ( 通 则 0512)测 定 。

其 他 应符合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八 烷基 硅烷 键 合 硅胶

【含 量 测 定 】 照 高 效 液相色 谱法( 通 则 0512)测 定 。

为填充剂； 以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 用磷酸调节pH 值

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

至 3. 5 )-甲醇(80 : 20)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 310nm。理论板

为填充剂； 以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 用磷酸调节pH 值 至 3. 5 )-甲醇(80 : 20)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 310nm。理论板

数 按 替 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。 测 定 法 取 本 品 20片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

数 按 替 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000， 替硝唑峰与相邻杂质峰的分

( 约 相 当 于 替 硝 唑 120mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量，

离度应符合要求。

振摇使替硝唑溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量

•

1258

•

歌渝公

中 国 药 典 2015 年 版

替硝唑肢囊

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

取 续 滤 液 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20pl， 注入液相色谱仪， 记 录色 谱

替 硝 唑 栓

图； 另取替硝唑对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量

T ix ia o z u o Shuan

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 2 (^ g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标法

Tinidazole Suppositories

以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 同 替硝 唑。 【规 格 】

0

本 品 含 替 硝 唑 （C8H 13N30 4S ) 应 为 标 示 量 的 9 0.0 % 〜

.2g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 阴凉干燥处保存。

110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 栓 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 替 硝 唑 IOmg) ， 加氢

替硝唑含片 T ix ia o z u o H a n p ia n

Tinidazole Buccal Tablets

氧 化 钠 试 液 2m l， 温热， 溶液显黄色， 滴加稀盐酸使成酸性后， 溶液即变成白色， 再滴加过量氢氧化钠试液， 则变成淡黄色。 ( 2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检 查 】 应符 合栓 剂项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0107) 。

本 品 含 替 硝 唑 （C8H 13N30 4S ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

【性 状 】 本 品 为 异 形 片 。

为填充剂； 以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 用磷酸调节pH 值

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 替 硝 唑 5mg) ，

至 3. 5 )-甲醇(8 0 : 20)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 310nm。理论板

加 硫 酸 溶 液 (3— 100) 5ml， 振摇， 使替硝唑溶解， 滤过， 滤液中

数 按 替 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000， 替硝唑峰与相邻杂质峰的分

加 三 硝 基 苯 酚 试 液 2m l， 放置后产生黄色沉淀。

离度应符合要求。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留时 间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致 。 【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置研钵中研细， 加水

测 定 法 取 本 品 10粒 ， 精密称定， 切成碎末， 精密称取适

量 ( 约 相 当 于 替 硝 唑 120mg) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 水浴中加热并时时振摇使替硝唑溶解， 放冷， 用 流 动相 稀 释 至

5m l研 磨 ， 使溶解， 用 流 动 相 分 次 定 量 转 移 至 25ml(2. 5mg规

刻度， 摇 匀 。置 冰 浴 中 冷 却 1 小 时 ， 取出后迅速滤过， 放至室温，

格 ) 或 50ml(5mg规格 ）量 瓶 中 ， 充分振摇， 使替硝唑溶解， 用流

精 密 量 取续 滤液 5ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇

动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液照含量测定项下的方法

匀， 作为供试品溶液， 精密量取2

测定含量， 应符合规定( 通 则 0941) 。

0 4

， 注入液 相色谱 仪， 记录色谱

图;另取替硝唑对照品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成

其 他 应 符 合 片剂 项 下 有 关 的各 项 规定 （ 通 则 0101) 。

每 l m l 中 约 含 1 2(^g 的 溶 液 ， 同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

【含 量 测 定 】 照 高效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

算， 即得。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八烷 基硅烷 键 合硅 胶

【类 别 】 同 替 硝 唑 。

为填充剂； 以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 用磷酸调节pH 值

【规 格 】

至 3. 5 )-甲醇(80 : 20)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 310nm。理论板

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

0

.2g

数 按 替 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000， 替硝唑峰与相邻杂质峰的分 离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 20片， 精 密 称 定 ，研 细 ， 精密称取适量

替硝唑胶囊

( 约 相 当 于 替 硝 唑 5m g)， 置 50m l量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇

T ix ia o z u o J ia o n a n g

使替硝唑溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作

Tinidazole Capsules

为供试品溶液， 精 密 量 取 20^1， 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 •’ 另取替硝唑对照品适量， 精密称定， 加流动相溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 100哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积计算， 即得。

107. 0 % o 【性 状 】 本 品 的 内 容 物 为 微 黄 色 颗 粒 或 粉 末 。

【类 别 】 同 替 硝 唑 。 【规 格 】 （ 1)2. 5mg

本 品 含 替 硝 唑 （C8H 13N30 4S ) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜

(2)5mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 替 硝 唑

0. l g ) ， 置试管中， 小火加热熔融， 即 产 生有刺 激 性的 二 氧 化 硫 气体， 能 使硝 酸 亚 汞 试 液 润 湿 的 滤 纸 变 成 黑 色 。 (2 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （ 约 相 当 于 替 硝 唑 0. lg ) ， 加硫酸 溶 液 (3— 100)5ml， 振摇使替硝唑溶解， 滤过， 滤液中 加 三硝 基 •

1259

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典

替硝唑葡萄糖注射液

苯 酚 试 液 2m l， 即 产生 黄色 沉淀 。

2015 年 版

即生成氧化亚铜的红色沉淀。

(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间一 致 。 【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

则 0931第 一 法 ），以 水 900m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100 转， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 1 0m l滤 过 ， 精密量取续滤

(4 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检 查 】 p H 值

应 为 3 .5 〜5. 5(通 则 0631) 。

颜 色 取本品， 与 黄 绿 色 2 号标准比色液（ 通 则 0901第

一 法 ）比 较 ， 不得更深。

液适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 替 硝 唑 12哗 的 溶 液 。照

有 关 物 质 精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成

紫外-可 见分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)在 317nm 的波长处测定吸

每 l m l 中 约 含 替 硝 唑 0. 8 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密

光度； 另取替硝唑对照品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀

量 取 供 试 品 溶 液 1m l， 置 200m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻

释 制 成 每 l m l 中 约 含 12哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算每粒的溶

度， 摇匀， 作为对照溶液； 另 取 杂 质I 对照品适量， 精密称定，

出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4辟 的 溶 液 ， 作

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项下有关的各项 规定（ 通 则 0103) 。

为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试

【含 量 测 定 】 照 髙 效 液相色 谱法（ 通 则 0512)测 定 。

品溶液、 对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅烷 键 合 硅 胶

仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的

为填充剂； 以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ 用磷酸调节pH 值

色谱图中如有与对照品溶液中杂质I 保留时间一致的色谱

至 3. 5 )-甲醇(80 : 20)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 310nm。理论板

峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 替 硝 唑 标 示 量 的 0 .5 % ,

数 按 替 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000， 替硝唑峰与相邻杂质峰的分

其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积

离度应符合要求。

(0. 5 % ) 0

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 研细， 精密称取适量

5- 羟 甲 基 糠 醛 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ； 取 5- 羟 甲 基 糠

( 约 相 当 于 替 硝 唑 120mg)， 置 100m l量 瓶 中 ， 加水适量， 微温

醛对照品适量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

使替硝唑溶解， 振 摇 10分 钟 ， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤

1 0 ^g 的 溶 液 ， 作为对照品溶液； 另 取 杂 质 I 对 照 品 与 5- 羟甲

过 ; 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度，

基 糠 醛 对 照 品 各 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各含

摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2(^1， 注入液相色谱仪， 记录

10/xg的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。除 检 测 波 长 为 284nm

色谱图； 另精密称取替硝唑对照品适量， 精密称定， 加水溶解

外， 照含量测定项下的色谱条件， 取 系 统 适 用 性 溶 液 20^x1， 注

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 120pg的 溶 液 ，同 法 测 定 。按

入液相色谱仪， 5- 羟 甲 基 糠 醛 峰 与 杂 质 工 峰 的 分 离 度 应 符 合

外标法以峰面积计算， 即得。

要求； 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20M， 分 别 注入液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 品

【类 别 】 同 替硝 唑 。 【规 格 】 （ 1)0. 2g

(2)0. 25g

(3)0. 5g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

溶 液 中 5-羟 甲 基 糠 醛 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 按外标法以 峰面积计算， 不 得 过 葡 萄 糖 标 示 量 的 0. 02% 。 渗 透 压 摩 尔 浓 度 取本品， 依 法 检 查 ( 通 则 0632) ， 渗透压

摩 尔 浓 度 比 应 为 0 .9 〜 1 .1 。

替硝唑葡萄糖注射液 T ix ia o z u o P u ta o ta n g Zh usheye

Tinidazole and Glucose Injection

重 金 属 取本品适量（ 约 相 当 于 葡 萄 糖 3g) ，置 水 浴 上 蒸

发 至 约 20ml， 放冷， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 (pH 3. 5 )2 m l与水适量使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万 分之五。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 ( 通 则 1143)， 每 l m l 中含

本 品 为 替 硝 唑 与 葡 萄 糖 的 灭 菌 水 溶 液 。含 替 硝 唑 ( c 8h 13n 3o 4s ) 与 葡 萄 糖 （c 6h 12o 6 • h 2o ) 均 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜105.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 绿 色的 澄明 液 体 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 替 硝 唑 0. lg ) ， 置水浴

上蒸干， 残渣置试管中， 小 火 加 热 熔 融 ，即 产 生 有 刺 激 性 的 二 氧化硫气体， 能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变成黑色。 (2 )取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 替 硝 唑 0. l g ) ， 置水浴上蒸干，

内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。 无 菌 取本品， 经薄膜过滤法处理， 用 pH 7 . 0 无 菌 氯 化

钠-蛋 白 胨 缓 冲 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 500ml) ，以生孢梭菌 为阳性对照菌， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 其 他 应 符合 注 射剂 项 下 有 关的 各项 规 定 ( 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】

替 硝 唑 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则

0 5 1 2 )测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

残 渣 加 硫 酸 溶 液 （3 — 100) 5 m l使 溶 解 ，加 三 硝 基 苯 酚 试 液

为填充剂； 以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

10ml， 即产生黄色沉淀。

至 3. 5 )-甲醇(80 : 20)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 310nm。理论板

(3 )取 本 品 10ml， 缓缓加入温热的碱性酒石酸铜试液中， •

1260

•

数 按 替 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000， 替硝唑峰与相邻杂质峰的分

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2015 年 版

歌渝公

联苯双酯

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

离度应符合要求。 测定法精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成每 l m l 中 约 含 替 硝 唑 lOOpg的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取

品溶液中杂质I 保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积 计算， 不 得 过 替 硝 唑 标 示 量 的 0 .5 % ， 其他各杂质峰面积的和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 (0. 5% ) 。

20^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取替硝唑对照品适量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lOOjug的

渗透压摩尔浓度取本品， 依法检查（ 通 则 0632) ， 渗透压 摩 尔 浓 度 应 为 260〜340mOsmol/kg。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 l m l 中含

溶 液 ，同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 葡萄糖取本品适量， 在 25°C时 依 法 测 定 旋 光 度 （通则

内 毒 素 的 量 应 小 于 0.50EU 。

0621)， 与 2. 0852相 乘 ， 即 得 供 试 品 中 含 有 C6H 12〇6 • H 20 的

无菌取本品， 经薄膜过滤法处理， 用 pH 7 . 0 无 菌 氯 化 钠-蛋 白 胨 缓 冲 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 500ml) ，以 生 孢 梭 菌

重量（ g) 。 【类 别 】 同替 硝 唑 。

为阳性对照菌， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

【规 格 】 （ l)100m l : 替 硝 唑 0. 2 g 与 葡 萄 糖 5. Og

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。

(2)100ml : 替 硝 唑 0. 4 g 与 葡 萄 糖 5. 0g

【含 量 测 定 】 替 硝 唑 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)

(3)200ml : 替 硝 唑 0. 4 g 与 葡 萄 糖 10. 0g

测定。

(4)200ml : 替 硝 唑 0. 8 g 与 葡 萄 糖 10. 0g

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

(5)250ml : 替 硝 唑 0. 4 g 与 葡 萄 糖 12. 5g

为填充剂， 以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

(6)250ml : 替 硝 唑 0. 5 g 与 葡 萄 糖 12. 5g

至 3. 5 )-甲醇(8 0 : 20)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 310mn。理论板

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

数 按 替 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000， 替硝唑峰与相邻杂质峰的分 离度应符合要求。 测定法精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成每

替硝唑氯化钠注射液

l m l 中 含 替 硝 唑 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取 2 0 4

T ix ia o z u o Luhuana Z husheye

Tinidazole and Sodium Chloride Injection

， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 替 硝 唑 对 照 品 ，同法

测定， 按外标法以峰面积计算， 即得。 氯 化 钠 精 密 量 取 本 品 10ml， 加 水 至 50ml， 加 2% 糊精溶 液 5ml、 碳 酸 钙 0. l g 与 荧 光 黄 指 示 液 5〜8 滴 ， 摇勻， 用硝酸银

本 品 为 替 硝 唑 与 氯 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 替 硝 唑 (C8H 13N30 4S )与 氯 化 钠 （N aC l)均 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。 【性 状 】 本 品 为无 色 或 几 乎 无色 的澄 明液 体 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 （ 相 当 于 替 硝 唑 0. lg ) ， 置水浴上

蒸干， 残渣置试管中， 小 火 加 热 熔 融 ，即 产 生 有 刺 激 性 的 二 氧 化硫气体， 能 使硝 酸亚 汞 试 液 湿 润 的 滤 纸 变 成 黑 色 。 ( 2 )取 本 品 适 量 （ 相 当 于 替 硝 唑 0. l g ) ， 置水浴上蒸干， 残

滴定液（ O .lm o l/L ) 滴 定 至 浑 浊 液 由 黄 绿 色 变 为 微 红 色 。每 lm l硝酸银滴定液（ 0. lm o l/L ) 相 当 于 5. 844mg的 NaCl。 【类 别 】 同 替 硝 唑 。 【规 格 】 （ l)100m l : 替 硝 唑 0. 2 g 与 氯 化 钠 0. 9g

(2)100ml ：替 硝 唑 0. 4 g 与 氯 化 钠 0. 9g (3)200ml : 替 硝 唑 0. 4 g 与 氯 化 钠 1. 8g ⑷ 200ml : 替 硝 唑 0. 8 g 与 氯 化 钠 1. 8g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

渣 加 硫 酸 溶 液 (3— 100)5m l使 溶 解 ， 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 10ml， 即产 生 黄 色 沉 淀 。 ( 3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录的 色谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间一 致 。 (4 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 与 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （ 通则 0301) 。

联苯双酯 L ia n b e n s h u a n g z h i

Bifendate

【检 查】 p H 值 应 为 3 .5 〜5. 5 (通 则 0631) 。

有关物质精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 替 硝 唑 0. 8 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密 量 取 1ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为 对照溶液;另 取杂质I 对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解 并定量稀释制成每lm l中 约 含 的 溶 液 ， 作为对照品溶液。 照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液、 对照溶液

C20H 18O10

418.36

与 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主

本 品 为 4， 4/-二 甲 氧 基 -5 ， 6， 5/ ， 6 ^= ： 次 甲 二 氧 -2 ， 2/-联苯

成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶液的色谱 图 中 如 有 与 对 照

: 甲 酸 二 甲 酯 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C2oH 180 1()应 为 97.0% 〜

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联苯双酯滴丸

中 国 药 典 2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

103. 0% 。

【性状】 本 品 为 糖 衣 滴 丸 。

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭， 无味。

【鉴别】 （1 )取 本 品 1 5 丸 ， 加 水 5ml， 振摇使辅料溶解， 离

本品 在 三氯 甲 烷 中 易 溶 ， 在乙醇或水中几乎不溶。

心 10分 钟 ， 弃去上清液， 再 加 水 5m l， 离 心 10分 钟 ， 弃去上清

熔 点 取 本 品 ，提 前 在 150°C放 入 ，依 法 测 定 （通则

液， 沉 降 物 照 联 苯 双 酯 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 项 试 验 ， 显相 同的

0612) ， 熔点为 180 〜183°C。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 约 20mg， 加盐酸羟胺试液6 滴 ， 滴加 饱和氢氧化钾乙醇溶液使呈碱性， 小火煮沸片刻， 放冷， 加稀 盐酸使呈酸性， 加三氯化铁试液1 滴 ， 即 显 暗 紫 色。 (2 )取 本 品 约 5mg， 加 变 色 酸 试 液 1m l， 摇匀， 置水浴中加 热片刻， 即 显紫 色。

反应。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ， 置乳钵中， 研细， 加 甲醇适量， 研磨， 并 用 甲 醇 分 次 转 移 至 100m l量 瓶 中 ， 超声使 联苯双酯溶解， 放冷， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密量

(3 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度法（ 通 则 0401)测 定 ，在 278nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 260nm 的波长 处有最小吸收。 (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 461 图）一 致 。

取 续 滤 液 5m l， 置 2 5m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 照含量测定项下的方法测定含量， 应 符 合 规 定 ( 通 则 0941) 。 其 他 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0108) 。 【含量测定】 照 高效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加三氯甲烷溶解并稀释制成 每 l m l 中 约 含 lOmg的 溶 液 ， 作为供试品溶液;精密量取适量， 用 三 氯 甲 烷 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. lm g 的 溶 液 ， 作为 对 照 溶

为填充剂； 以甲醇-水 （ 60 : 4 0)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 278nm。 理 论 板 数 按 联 苯 双 酯 峰 计 算 不 低 于 4000。 测 定 法 取 本 品 20丸 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量

液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各

( 约 相 当 于 联 苯 双 酯 1 .5 m g )， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 80ml，

1(^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （ 30〜60°C) - 乙

超声使联苯双酯溶解， 放冷， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过，

酸乙酯- 三 氯 甲 烷 （65 : 20 : 1 5 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷以

精 密 量 取 续 滤 液 5m l， 置 25m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度，

50%硫酸无水乙醇溶液， 在 110°C加 热 30分 钟 。对照溶液主斑

摇勻， 作为供试品的溶液， 精 密 量 取 20； J 注入液相色谱仪， 记

点 应清晰 可见 ， 供试品溶液除主斑点外， 不得显其他斑点。

录色谱图； 另 精 密 称 取 联 苯 双 酯 对 照 品 15mg， 置 250m l量瓶

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不得 过 1 .0 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

中， 加 甲 醇 200ml， 超声使联苯双酯溶解， 放冷， 用甲 醇 稀 释 至 刻度， 摇勻， 精 密 量 取 5m l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至 刻度， 摇匀， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 同 联 苯 双 酯 。

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 査 （通则 0821)， 含重 金属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

【规格】 1. 5mg 【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

【含量测定】 精 密 称 取 本 品 约 15mg， 置 100m l量 瓶 中 ， 加 乙 醇 约 80ml， 置水浴中加热使溶解， 放冷， 用 乙醇 稀 释 至 刻 度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在 278nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另 取 联 苯 双 酯 对 照 品 ，同法 测定， 计算， 即得。

联 苯 苄 唑 L ia n b e n b ia n z u o

Bifonazole

【类别】 肝 病 用 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂】 联苯双酯滴丸

联苯双酯滴丸 L ia n b e n s h u a n g z h i D iw a n

C22 His N 2

Bifendate Pills 本 品 为 （± ) 1-G -联苯-4-基 苄基 )-1 本 品 含 联 苯 双 酯 （C2QH 180 1Q) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

310. 40

咪 唑 。按干 燥 品 计

算， 含 C22H 18N2 不 得 少 于 99.0% 。 【性状】 本品为类白色至微黄色结晶性粉末;无 臭 。 本品在三氯甲烷中易溶， 在甲醇或无水乙醇中略溶， 在水

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2015 年 版

歌渝公

联苯苄唑乳膏

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中几 乎 不 溶 。

含 0 .0 8 # 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （ 通

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 148〜153°C。

则 0861第 三 法 ）， 用聚乙二醇（ PE G -20M )为 固 定 液 ； 起始温

【鉴别】 （ 1 )取 本 品 约 0. l g ， 置试管中， 加 三 氯 甲 烷 2ml

度 为 50°C， 维 持 3 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 220°C，

使溶解， 沿 管 壁加 无水 三 氯 化 铝 粉末 少 量 ， 无 水 三氯 化铝 粉末

维持3分钟； 进 样 口 温 度 为 240°C ; 电 子 捕 获 检 测 器 温 度 为

即显紫红 色 或紫 色。

250°C。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l / i l ， 分别注入

( 2 ) 取 本 品 约 10mg， 加 枸 橼 酸 醋 酐 试 液 10滴 ， 混合后置 水浴中， 溶液 由 黄色 变为 紫 色。 (3 )取 本 品 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 10郎 的 溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 254nm的 波长处有最大吸收。 (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 666 图）一 致 。

气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，应 符 合 规定。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 【含量 测 定 】 取 本 品 约 0.25g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ， 精密称定， 加流动相溶解并

溶解后， 加结晶紫指示剂1 滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精

定至溶液显蓝绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每

密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为

l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相 当 于 31. 04m g的 C22H 18N2。

对 照 溶 液 ; 另取联苯苄醇对照品， 精密称定， 加流动相溶解并定

【类别】 抗 真 菌 药 。

量稀释制成每lm l中 约 含 5 % 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ;再 取

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

联苯苄唑对照品与联苯苄醇对照品， 加流动相溶解并稀释制成

【制剂】 （1 )联 苯 苄 唑 乳 膏 （ 2) 联 苯 苄 唑 栓

每 l m l 中 含 联苯 苄唑 1. Omg与 联 苯 苄 醇 5吨 的 溶 液 ， 作为系统

（3) 联苯

苄唑溶液

适用 性溶液。照高效液相色谱法( 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基 硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇-水- 四氢呋喃（84 : 15 ：1) 为流 动 相 ; 检 测 波 长 为 254nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 lOgl， 注入液相

联苯苄唑乳膏

色谱仪， 联苯苄唑峰与联苯苄醇峰的分离度应符合要求。精密

L ia n b e n b ia n z u o R ugao

量取供试品溶液、 对 照 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 lOpl， 分别注人液

Bifonazole Cream

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试品溶 液 色谱图中如有与联苯苄醇保留时间一致的色谱峰， 按外标法 以峰面积计算， 不 得 过 0. 5% ， 其他单个杂质峰面积不得大于对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍 （ 0 .5 % ) ， 其他各杂质峰面积的和不 得大 于对照溶液主 峰面积的1。5 倍 (1. 5% ) 。 残 留 溶 剂 苯 、乙 腈 与 N ， N -二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 约 0. 5g， 精 密 称 定 ，置 2 0 m l顶 空 瓶 中 ，精 密 加 入 内 标 溶 液 (0. 75m g/m l丙 醇 的 二 甲 基 亚 砜 溶 液 ）10ml，密 封 ，振 摇 使 溶 解， 作为供试品溶液； 另 取 苯 、乙 腈 和 iV ， JV-二 甲 基 甲 酰 胺 ， 精 密称定， 用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 0. lp g 、 20. 5ptg和 44jug的 溶 液 ， 精 密 量 取 10ml， 置 20m l顶 空 瓶 中 ， 密 封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第二 法 ）， 用聚乙二醇（ P E & 2 0 M )为 固 定 液 ； 起 始 温 度 为 40°C， 维 持 5 分钟， 以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 150°C， 维 持 2 分钟， 再 以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 240°C， 维 持 3 分钟； 进样口温

本 品 含 联 苯 苄 唑 （C22 H 18N2) 应 为 标 示 量 的 9 0.0 % 〜 110. 0% 。 【性状】 本 品 为 乳 白 色 至 微 黄 色 乳 膏 。 【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间一致 。 【检 查 】

应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

0109) 。 【含 量测定】 照 高 效 液 相 色谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲醇-水- 四氢呋喃（ 84 : 15 : 1 )为 流 动 相 ； 检测波 长 为 254nm。理 论 板 数 按 联 苯 苄 唑 峰 计 算 不 低 于 700。 测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 联 苯 苄 唑 5mg) ， 精密称 定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 猛烈振摇， 使乳膏充分分 散， 使联苯苄唑溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 置冰浴中冷却

度 为 240°C ; 检 测 器 温 度 为 250°C ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 70°C， 平 衡 时 间 为 3 5 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 各成分峰及内标 峰 之 间的 分离 度 均 应 符合 要 求 。再取 供试品溶 液 与 对 照 品 溶 液分别顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 均应

2 小时以上， 取出后迅速滤过， 取续滤液放至室温， 作为供试 品溶液， 精 密 量 取 lOpJ注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取联 苯苄唑对照品， 精密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 约 含 50pg的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

符合规定。 四 氯 化 碳 取 本 品 约 0. 2g， 精密称定， 置 10m l量 瓶 中 ， 加 二甲基亚砜溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取 四氯化碳， 精密称定， 用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

【类别】 同 联 苯 苄 唑 。 【规格】 15g 1 150mg 【贮藏 】 密 闭 ， 在阴凉处保存。

1263

歌渝公

联苯苄唑栓

中 国 药 典 2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

测 定 法 精 密 量 取 本 品 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用甲醇稀释

联苯苄唑栓 L ia n b e n b ia n z u o Shuan

Bifonazole Suppositories

至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻 度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10pl， 注入液相色谱仪， 记 录色谱图； 另 取联苯苄唑对照品， 精密称定， 加流动相溶解并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外 标 法 以峰面积计算， 即得。

本 品 含 联 苯 苄 唑 （C22 H 18N2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110 . 0 % 。

【类 别 】 同 联 苯 苄 唑 。 【规 格 】

【性 状 】 本 品 为 乳 白 色 至 微 黄 色 栓 。

1

%

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉处保存。

【鉴 别 】 取 本 品 两 粒 ， 加 石 油 醚 10ml， 置水浴上微温使

基质溶解， 放冷后， 倾去石油醚， 残渣再用石油醚少量洗涤2 次， 弃去洗液， 置水浴上加热至残余的石油醚挥尽； 残渣加三

联磺甲氧苄啶片

氯甲烷溶解并稀释制成每l m l 中 约 含 联 苯 苄 唑 2m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 联 苯 苄 唑 对 照 品 ， 加三氯甲烷溶解并

L ia n h u a n g J ia y a n g b ia n d in g P ian

稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 2m g的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照薄

Sulfamethoxazole，Sulfadiazine and

层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M， 分别点

Trimethoprim Tablets

于同一硅胶G 薄层板上， 以异丙醚（ 在 氨 气 饱 和 下 ）为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 置碘蒸气中显色， 供试品溶液所显主斑点的位置 和 颜色 应与 对照品 溶 液 主斑 点的 位 置 和颜 色 相 同 。 【检 查 】 应 符合 栓 剂 项 下 有 关 的 各项 规 定 ( 通 则 0107) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 粒 ， 精密称定， 置蒸发皿中， 置水

浴上加热至熔化， 冷却， 并不停搅拌， 使 混 合 均 匀 。精 密称取 适量（ 约 相 当 于 联 苯 苄 唑 50m g)， 置具塞锥形瓶中， 加三氯甲 烷 30m l使 溶 解 ， 加 水 15m l与 稀 硫 酸 5m l， 再加二甲基黄-溶剂 蓝 1 9 混 合 指 示 液 0. 6ml， 用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定， 至 近终点时， 强力振摇， 继续 滴定至 三氯甲烷层 由绿 色变 为红 灰 色； 另 取 联 苯 苄 唑 对 照 品 约 50mg， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 。根据 二 者消 耗 磺 基丁 二 酸 钠 二 辛 酯 试液 体 积的 比值 计算 ， 即得。 【类 别 】 同 联 苯 苄唑 。 【规 格 】 0. 15g

本品每片中含磺胺甲噁唑（ CwHnNsC^S) 、磺 胺 嘧 啶 (Cw H 1QN40 2S )与 甲 氧 苄 啶 （ C14H 18N40 3) 均 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【处 方 】

磺胺甲噁唑

200g

磺胺嘧啶

200g

甲氧苄啶

80g

辅料_______________________________ m m __________ 制成

1000片

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 磺 胺 甲 噁 唑

o. lg ) ， 加 稀 盐 酸 5〜 7 m l 使 成 酸 性 ， 缓缓加热数分钟， 冷却， 滤 过， 滤 液 加 0. lm o l/ L 亚 硝 酸 钠 溶 液 4m l ， 用 水 稀 释 成 10ml ， 加

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

碱 性 沴 萘 酚 试 液 2m l ， 即 生 成橙 红色 沉淀 。 (2 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 磺 胺 嘧 啶 lOOmg) ，置小

试管中， 注意用火缓缓加热至熔融， 即 显 红 棕 色 。取试管中升

联苯苄唑溶液 L ia n b e n b ia n z u o R ong ye

Bifonazole Solution

华物少许， 加 间 苯 二 酚 的 乙 醇 溶 液 （1— 20) lm l， 混合， 加硫 酸 lm l， 摇匀， 即显深红色。 (3 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液三个主峰 的保留时间应与对照品溶液相应的三个主峰的保留时间一致。

本 品 含 联 苯 苄 唑 （C22 H 18N2) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931 第 二 法 ）， 以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900m l 为 溶 出 介 质 ，

110. 0% 。 【性 状 】 本品 为 无 色 的 澄 清 液 体 ; 有 乙 醇 气 味 ， 易挥发。

转速为每分钟75转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取溶液适量， 滤

【鉴 别 I

过， 精 密 量 取 续 滤 液 20M， 照含量测定项下的方法， 依法测定，

在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液

主 峰的保 留时间应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检 查 】 应符 合 涂 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0118) 。

计 算 出 每 片 中 磺 胺 甲 噁 唑 、磺 胺 嘧 啶 和 甲 氧 苄 啶 的 溶 出 量 。 限 度 均 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液相色 谱法（ 通 则 0512)测 定 。

其 他 应符 合片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

【含 量 测 定 】 照高 效液 相 色 谱法 ( 通 则 0512)测 定 。

为填充剂； 以甲醇-水- 四氢呋喃(84 ：15 : 1 )为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 254nm。理 论 板 数 按 联 苯 苄 唑 峰 计 算 不 低 于 700。

1264

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基 硅烷 键 合 硅胶

为填充剂； 以乙腈-水 - 三 乙 胺 （200 ：799 ：1)(用 氢 氧 化 钠 试

中国药典

歌渝公

2015 年 版

葛根素注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

液 或 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5. 9 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 240nm。 理 论 板 数 按 甲 氧 苄 啶 峰 计 算 不 低 于 4000， 磺 胺 甲 嗯唑 峰、 磺胺 嘧 啶 峰 与 甲 氧 苄 啶 峰 之间的分离 度均应符 合要 求。

0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取本品适量， 用 溶 剂 [ 甲醇-0 .1 % 枸 橼 酸 溶 液

(25 ：7 5 )]溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g的 溶 液 ， 作为

测 定 法 取 本 品 20片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

供试品溶液;精密量取适量， 用 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

( 约 相 当 于 磺 胺 甲 噁 唑 22m g)， 置 100m l量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/L

含 2.5辟 的 溶 液 ， 作为对照溶液； 另取葛根素和咖啡因各适

盐酸溶液适量， 超声处理使主成分溶解， 用 0. l m o l/ L 盐酸溶

量， 加 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 葛 根 素 50% 和咖

液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密量

啡 因 150@ 的 混 合 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相

取

色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

2 0 4

， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取 磺 胺甲 嗯唑 对照

品、 磺胺嘧啶对照品和甲氧苄啶对照品各适量， 精密称定， 加

以 0 .1 % 枸 橼 酸 溶 液 为 流 动 相 A ; 以 甲 醇 为 流 动 相 B ， 按 下表

0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含磺胺甲

进 行 梯 度 洗 脱 ; 检 测 波 长 为 250nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 lO p l，

噁 唑 0. 22mg， 磺 胺 嘧 啶 0. 22m g与 甲 氧 苄 啶 89Mg 的 溶 液 ， 摇

注入液相色谱仪， 葛根素峰的保留时间约为14分 钟 ， 葛根素

匀， 同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

峰 与 咖 啡 因 峰 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与

【类 别 】 磺 胺 类 抗 菌 药 。

对 照 溶 液 各 10M， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供试品

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照 溶 液 的 主 峰 面 积 (0. 5% ) ， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （1 .5 % ) 。

葛 根 素

流动相 A ( % )

时间（ 分钟）

G egensu

Puerarin

流动相B (% )

0

75

25

15

75

25

30

55

45

35

55

45

37

75

25

45

75

25

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

过 5 .0 % (通则 0831) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

HO

C21H 20O9 416.38 本 品 系 由 豆 科 植 物 野 葛 Pueraria lobata (W illd. )O h w i的 干燥根中提取， 分 离 得 到 的 8予-1>葡萄吡 喃糖 -4/ ， 7-二羟基异 黄 酮 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C21H 2Q0 9 应 为 98.0% 〜102.0% 。

为填充剂； 以 0 .1 % 枸橼酸溶液- 甲醇(75 ：2 5)为 流 动 相 ； 检测 波 长 为 250nm。理 论 板 数 按 葛 根 素 峰 计 算 不 低 于 5000， 葛根 素峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测 定 法 取本品适量， 精密称定， 用流动相溶解并定量稀

释 制 成 每 l m l 中 含 50Mg 的 溶 液 ， 精 密 量 取 10^1， 注入液相色 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 。

本品在甲醇中溶解， 在乙醇中略溶， 在水中微溶， 在三氯 甲 烷 或 乙 醚中不溶。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 10mg， 加 水 10m l溶 解 后 ， 加 0. 5% 三

氯 化 铁 溶 液 2〜3 滴 ， 摇匀， 再 加 0. 5% 铁 氰 化 钾 溶 液 2〜3 滴 ，

谱仪， 记录色谱图； 另 取 葛 根 素 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 血 管 扩 张 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （ 1 )葛 根 素 注 射 液 （ 2) 注射用葛根素

摇匀， 显蓝绿色。 (2 )取 本 品 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lOpg 的溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 250nm 的 波长 处 有最 大 吸 收 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 878 图）一 致 。

葛根素注射液 G egensu Zhusheye

Puerarin Injection

【检 查 】 酸 度 取 本 品 20mg， 加 水 2 0m l溶 解 后 ， 依法测

定（ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 3. 5〜5. 5。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 10mg， 加 水 10m l溶 解 后 ，

本 品 为 葛 根 素 加 适 量 助 溶 剂 制 成 的 灭 菌 水 溶 液 。含葛根 素（ C21H 2g〇9) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜107.0% 。

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。

一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 ， 加 0 .5 % 三 氯 化 铁 溶 液 2〜 3

1265

•

歌渝公

葛根素注射液

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

滴， 摇勻， 再 加 0 .5 % 铁 氰 化 钾 溶 液 2〜3 滴 ， 摇勻， 显蓝绿色。

2015 年 版

温 度 为 250°C;检 测 器 温 度 为 280°C。取 系 统 适 用 性 溶 液 lp tl，

(2 ) 取 本 品 适 量 ， 加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 葛 根 素 10捭

注入气相色谱仪， 各组分出峰顺序为： 丙 二 醇 、1 ， 3-丙 二 醇 、 二

的溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 250nm

甘醇， 各组分峰之 间的 分离度应 符合 要求。精密量取供试品溶

的 波长处 有 最 大 吸 收 。

液和对照品溶液各¥ 1 ， 分别注入气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按

【检 查 】 p H 值

应 为 3 .5 〜5. 5 (通 则 0631) 。

溶 液 的 颜 色 取本品， 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 ( 通 则 0901

第 一 法 ）比较， 不得更深。

外标法以峰面积计算， 每 l m l 中 含 丙 二醇 不 得 过 550mg。 二 甘 醇 取 本 品 5g， 精密称定， 置 10m l量 瓶 中 ， 用甲醇溶

解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取二甘醇对照品

有 关 物 质 取 本 品 ，用 溶 剂 [ 甲 醇 -0. 1% 枸 橡 酸 溶 液

适量， 精密称定， 用 甲 醇 定 量 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

(25 : 7 5 )]稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 葛 根 素 0. 5 m g的 溶 液 ， 作为

5哗 的 溶 液 ， 作 为 对照品溶液。照丙二醇项下的色谱条件， 分别

供试品溶液;精密量取适量， 用 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

精密量取供试品溶液和对照品溶液各I # ， 分别注人气相色谱仪，

含 葛 根 素 5 # 的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。另 取 葛 根 素 和 咖 啡 因

记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 含二甘醇不得过0. 001% 。

各适量， 加 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 葛 根 素 50吨

异 常 毒 性 取本品， 加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中含葛

和 咖 啡 因 150@ 的 混 合 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高效

根 素 IO m g的 溶 液 ， 依 法 检 查 ( 通 则 1141)， 应符合规定。

液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填

热 原 取 本 品 5m l， 加 无 热 原 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 lm l

充剂（ 4. 6mmX 250mm,5^m) ; 检测波长为 250nm; 以 0. 1% 枸

中 含 葛 根 素 IO m g的 溶 液 ， 依 法 检 查 ( 通 则 1142) ， 剂 量按 家 兔

橼酸溶液为流动相A ， 以 甲 醇 为 流 动 相 B , 按下表进行梯度洗

体 重 每 l k g 缓 缓 注 射 5m l， 应符合规定。

脱 。取 系 统 适 用 性 溶 液 lOjul注 入 液 相 色 谱 仪 ， 葛根素峰的保 留时间约为14分 钟 ， 葛根素峰与咖啡因峰的分离度应大于 4 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10pl， 分别注入液相 色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 在 相 对 保 留 时 间 约 为 2. 0 和 2. 2 处 的 色 谱 峰 为 8-(斤D■呋喃葡萄

过 敏 反 应 取本品， 依 法 检 查 (通 则 1147) ， 应符合规定。 溶 血 与 凝 聚 取本品， 加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中含

葛 根 素 2 0 m g 的溶液， 依法检查（ 通 则 1148) ， 应符合规定。 无菌取本品， 经薄膜过滤法处理， 依法检查( 通 则 1101) ， 应符 合规定。

糖-1-基 ) - 4 \7 - 二 羟 基 异 黄 酮 （ 杂 质 I ) 峰 和 8 -(『1>呋 喃 葡 萄

其 他 应符 合注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0102) 。

糖-1-基 ) - 4 '， 7-二 羟 基 异 黄 酮 （杂 质 I D 峰 （ 必要时用如下方法

【含 量 测 定 】 照高 效液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

确认： 取 葛 根 素 对 照 品 20mg， 置 20m l顶 空 瓶 中 ， 加 水 10ml， 水

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷基 硅烷 键 合 硅胶

浴加热使溶解， 密封， 于 121°C高 压 蒸 汽 破 坏 2 0 分 钟 ， 放冷， 量

为 填 充 剂 •， 以 0 .1 % 枸橼酸溶液- 甲醇(75 : 25)为 流 动 相 ； 检测

取 5m l， 置 20m l量 瓶 中 ， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 取 10卩1， 注

波 长 为 250nm 。理 论 板 数 按 葛 根 素 峰 计 算 不 低 于 5000， 葛根

入液相色谱仪， 在主峰后应有两个明显的色谱峰， 相对保留时

素 峰 与 相邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

间 约 为 2. 0 和 2. 2) ， 杂 质 I 和 杂 质 I I 的峰面积均不得大于对

测 定 法 取本品适量， 精密称定， 用流 动 相 定 量 稀 释 制 成

照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) ， 其他单个杂质峰面积不得

每 lm l中约含葛根素5 0 % 的溶液， 作为供试品溶液， 精密量

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各 杂 质峰 面 积 的 和

取 100， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 葛 根 素 对 照 品 ，同

不得大于对照溶液主峰面积的3 倍 ( 3 . 0

法测定， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

% ) 。

【类别】 同 葛 根 素 。

流动相 A ( % )

流动相 B (% )

0

75

25

【规格】 （ l)2 m l : 50mg

15

75

25

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

30

55

45

时间（ 分钟）

35

55

45

37

75

25

45

75

25

(2)2ml : lOOmg

附： 杂质I

丙 二 醇 精 密 量 取 本 品 lm l， 置 100m l量 瓶 中 ， 用甲醇稀

释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用甲醇稀释 至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取丙二醇对照品适量， 精密 称定， 用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。另 取 丙 二 醇 、1， 3-丙 二 醇 和 二 甘 醇 对 照 品 各 适量， 精密称定， 用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 0. 5 m g 的混 合溶液， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521) 测 定， 用 聚 乙 二 醇 20M ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ，初 始 温 度 为 50°C， 以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 至 220°C， 维 持 5 分钟； 进样口

C21H 20O9 8-(卢 -1>呋喃葡萄糖-1-基 二 羟 基 异 黄 酮

*

1266

416.38

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歌渝公

2015 年 版

葡甲胺

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

得大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （ 1. 0% ) ， 各杂质峰面积的和不得 大于对照溶液主峰面积的2 倍 （ 2 .0 % ) 。 流动相 A ( % )

流动相 B (% )

0

75

25

15

75

25

30

55

45

35

55

45

37

75

25

45

75

25

时间（ 分钟）

HO

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

C21H 20O9

416.38

8-(«-1>呋喃葡萄糖-1-基 ) - 4 '， 7- 二羟基异黄酮

过 5 .0 % (通则 0831) 。 异 常 毒 性 取本品， 加氯化钠注射液稀释制成每lm l中

含 葛 根 素 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 检 查 ( 通 则 1141)， 应符合规定。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 葛

注射用葛根素 Z hush e yon g G egensu

Puerarin for Injection

根 素 中 含 内 毒 素 量 应 小 于 0. 17EU。 过 敏 反 应 取本品， 加氯化钠注射液稀释制成每lm l中

含 葛 根 素 50m g的 溶 液 ， 依法检查（ 通 则 1147)， 应符合规定。 溶 血 与 凝 聚 取本品， 加 氯 化 钠 注 射 液 稀 释 制 成 每 lm l

本 品 为 葛 根 素 加 适 宜 赋 形 剂 制 成 的 无 菌 冻 干 品 。按平均 装 量 计 算 ，含 葛 根 素 （c 21 H 2Q0 9) 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜

中 含 葛 根 素 2 0 m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1148) ，应 符 合 规定。 无 菌 取本品， 用 pH 7 . 0 无 菌 氯 化 钠 -蛋 白 胨 缓 冲 液 适

107. 0 % 。 【性 状 】 本品 为 白 色 至 微 黄 色 的 块 状物 或 粉末 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葛 根 素 10mg) ， 加水

10m卜溶解， 加 盐 酸 2〜3 滴 调 节 p H 值 至 酸 性 ， 加 0. 5% 三氯 化 铁 溶 液 2〜3 滴 ， 摇匀， 再 加 0. 5% 铁 氰 化 钾 溶 液 2〜3 滴 ， 摇

量溶解后， 经薄膜过滤法处理， 依 法 检 查 （通 则 1101) ， 应符合 规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关的 各项 规定 （ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 照 高效 液 相 色谱 法( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十八 烷基 硅 烷 键 合 硅 胶

匀， 应显蓝绿色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留 时间应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间一 致 。 【检 查 】 碱 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

含 葛 根 素 l m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为

为填充剂； 以 0 .1 % 枸橼酸溶液- 甲醇(75 : 25)为 流 动 相 ； 检测 波 长 为 250nm。理 论 板 数 按 葛 根 素 峰 计 算 不 低 于 5000， 葛根 素峰 与 相 邻杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。 测 定 法 取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精 密称取

适量， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含葛根素

7. 5〜 9. 0 o 溶液的澄清度与颜色取本品5瓶， 分别按标示量加水

制 成 每 l m l 中 含 葛 根 素 约 lm g 的 溶 液 ， 溶液应澄清无色； 如 显色， 与 黄 色 1 号 标 准比 色液 （ 通 则 0901)比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 ，加 溶 剂 [ 甲 醇-0. 1% 枸 橼 酸 溶 液

(25 ：7 5 )]溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 葛 根 素 0。5mg 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用溶剂定量稀释制

50啤 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 10^1， 注入液相色 谱仪， 记录色谱图； 另取葛根素对照品， 精 密 称 定 ，同 法 测 定 ， 按外标法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 同 葛 根 素 。 【规 格 】 （ 1) 50mg

(2)0. lg

(3 )0 .2g

(4 )0 .4g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

成 每 l m l中 约 含 5pg的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。另取 葛根 素 和 咖啡因各适量， 加 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中分别含 葛根

葡 甲 胺

素 50哗 和 咖 啡 因 150吨 的 混 合 溶 液 ， 作为系统适用性溶液。 照 高 效液相色 谱 法（ 通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅

P u jia ^ a n

胶为填充剂； 检 测 波 长 为 250nm;以 0. 1% 枸 橼 酸 溶 液 为 流 动

Meglumine

相 A ，以 甲 醇 为 流 动 相 B ， 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。取系统适用 性 溶 液 1 0 0 注 人 液 相 色 谱 仪 ，葛 根 素 峰 的 保 留 时 间 约 为 14 分钟， 葛 根 素 峰 与 咖 啡 因 峰 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。精密量取供 试品溶液与对照溶液各1

0 4

， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱

图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单 个 杂质 峰 面 积 不

hV

h hv

h 3c / N

^

X

nd

^

H

O H

°

OH

h

C7H 17N 0 5

195.22

1267

•

歌渝公

葡萄糖

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 1-脱氧-1 -(甲氨基) - 1>山 梨 醇 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C7H 17N 0 5 不得少于 99.0% 。

2015 年 版

干， 加 水 5 m l使 溶 解 并 移 至 纳 氏 比 色 管 中 ， 加溴试液1 滴， 振 摇 1 分钟， 加氨试液使成碱性， 加 丁 二 酮 肟 试 液 1ml， 摇勻， 放

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性粉 末 ； 几乎无臭。

置 5 分钟， 如显色， 与标准镍溶液（ 取含结晶水的硫酸镍适量，

本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 几 乎

按干燥品计算， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 Ni 1. 0 ^ g 的 溶液 )5 m l，自上述“ 加 溴 试 液 1 滴 ” 起 ， 用同法 处 理 后 的 颜色 比

不溶。 熔 点 本品 的 熔点 （ 通 则 0612)为 128〜132°C。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 水 溶解并定量稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 0. 10g的 溶 液 ， 在 25°C时 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ， 比旋度为一15. 5°至一17. 5°。

溶解后， 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1ml， 摇勻， 置水浴中加热， 银即游

渣 不 得 过 0 .1 % 。

0821 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 砷 盐 取 本 品 2. 0g， 置坩埚中， 加 2% 硝 酸 镁 乙 醇 溶 液

10ml， 点燃， 燃尽后， 先用小火炽灼使炭化， 再 在 500〜 600°C

离并附在管的内壁成银镜。 g， 加 三 氯 化 铁 试 液 1 m l， 滴

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 约 20mg， 置洁净的试管中， 加 水 2ml

(2 ) 取 本 品 约 1 0 m

较， 不得更深（ 0. 0005% ) 。

加 20% 氢

炽灼至灰化， 如未灰化完全， 加少量硝酸湿润， 蒸干， 至氧化亚

氧 化 钠 溶 液 2m l，初 显 棕 红 色 沉 淀 ，随 即 溶 解 成 棕 红 色

氮蒸气除尽后， 放冷， 继 续 在 500〜 600°C炽 灼 至 完 全 灰 化 ， 放

溶液。

冷后， 加 5 m l盐 酸 ， 水浴加热使残渣溶解， 加 水 23ml， 作为 供

( 3 ) 取 本 品 约 50mg， 加 二 硫 化 碳 的 饱 和 水 溶 液 l m l 溶解 后， 加 4 % 硫 酸 镍 溶 液 数 滴 ，即 显 黄 绿 色 ，并 生 成 黄 绿 色 沉淀。 (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 463 图）一 致 。

试 品 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 2 第 一 法 ），应 符 合 规 定 (0. 0001% ) 。 热 原 取本品， 加 灭 菌 注 射 用 水 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 12g

的溶液， 依 法 检 查 （通 则 1142)， 剂 量 按 家 兔 体 重 每 l k g 注射 5ml， 应符合规定。

【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1. 0g， 加 水 10ml

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .4 g ， 精 密 称 定 ，加 水 20m l溶解

溶解后， 溶液应澄清， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在

后， 加 甲基红指示液2 滴 ， 用 盐 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 。每

420nm 的 波长 处测定 吸光度， 不 得 过 0. 03。

lm l 盐 酸 滴 定 液 （ O .lm o l/L ) 相当于 19. 52mg 的 C7H 17N 0 5。

有 关 物 质 取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

【类 别 】 诊 断 用 药 。

10m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液;精密量取适量， 用水定 量 稀 释

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

制 成 每 l m l 中 约 含 50网 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照高效液相

【制 剂 】 （ 1 )泛 影 葡 胺 注 射 液 （ 2) 胆影葡胺注射液

色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用氢型阳离子交换树脂， 磺化交联的 苯乙烯 -二 乙 烯 基 共 聚 物 为 填 充 剂 的 硅 胶 基 质 色 谱 柱 ；以三氟 乙酸- 甲酸-水 (0.05 : 0.3 : 100)为 流 动 相 ； 示差折光检测器；

葡 萄 糖

柱 温 35°C。葡甲 胺峰与 杂 质峰的 分 离 度 应符 合 要 求 。精密量

P u ta o ta n g

取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10/J， 分别注入液相色谱仪， 记录

Glucose

色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品溶液的 色 谱图 中 如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0. 5 倍 (0. 25% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰 面 积 (0。5% ) 。 还 原 性 物 质 取 本 品 2 .0g ， 加 水 2 0 m l溶 解 后 ，取 溶 液

2. 5m l， 加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 2m l， 水 浴 加 热 10分 钟 ， 流水冷 却 1 分 钟 并 超 声 2 0 秒 。立 即 用 微 孔 滤 膜 （直 径 25mm， 孔径 C6H 120 6 • H 20

0.45 pm )滤 过 ，用 水 1 0 m l清 洗 容 器 及 滤 膜 。另 取 葡 萄 糖 20mg， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇勻， 取溶 液 2. 5m l，自上述“ 加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 ” 起 同 法 操 作 ， 供试品 滤 膜 的 颜 色 不 得 深 于 对 照 滤 膜 的 颜 色 。含 还 原 性 物 质 以 葡 萄 糖计， 不 得 过 0 .2 % 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重 量 不 得

过 0 .5 % (通则 0831) 。 镍 盐 取 本 品 l.O g ， 炽灼灰化后， 残 渣 中 加 硝 酸 0 .5 m l，

蒸干至氧化亚氮蒸气除尽后， 放冷， 加 盐 酸 2m l， 置水浴上蒸

1268

198.17

本 品 为 D~( + ) - 吡 喃 葡萄 糖 一 水 合 物 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 或 颗 粒 性 粉 末 ；

无臭， 味甜。 本品在水中易溶， 在乙醇中微溶。 比 旋 度 取 本 品 约 10g， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水 适 量 与 氨 试 液 0. 2m l， 溶解后， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放 置 10 分钟， 在 25°C时 ， 依 法 测 定 （通 则 0621)，比 旋 度 为 + 52. 6°至 + 53. 2°0

中国药典

歌渝公

2015 年 版

无水葡萄糖

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴别】 （1 )取 本 品 约 0 .2 g ， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 缓缓滴人 微温的碱性酒石酸铜试液中， 即 生成氧化 亚 铜 的 红 色 沉 淀 。 (2 )取 干 燥 失 重 项 下 的 本 品 适 量 ， 依法测定， 本 品 的 红外 光吸收 图 谱应 与对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 7 02 图）一 致 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 2. 0g， 加 水 20ml溶 解 后 ， 加酚酞指 示 液 3 滴与氢氧化钠滴定液(0. 02mol/L)0. 20ml， 应显粉红色。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 .0 g ，加 热 水 溶 解 后 ， 放

缓 冲 液 制 成 1 : 1 0 的供试液。 需氧菌总数、 霉 菌 和 酵 母 菌 总 数 取 供 试 液 l m l， 依法检 查 （通 则 110 5 平 皿 法 ），l g 供 试 品 中 需 氧 菌 总 数 不 得 过 lOOOcfu， 霉 菌 和 酵 母 菌 总 数 不 得 过 lOOcfu。 大 肠 埃 希 菌 取 1 : 1 0 的 供 试 液 10ml， 依法检查（ 通则 1106),l g 供 试 品 中 不 得 检 出 ^ 【类别】 营 养 药 。

冷， 用 水 稀 释 至 10ml， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度

【贮藏 】 密 封 保 存 。

标 准 液 (通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 与对照液

【制剂】 （ 1 )葡 萄 糖 注 射 液 （2 ) 葡 萄 糖 粉 剂 （3) 葡萄

( 取 比 色 用 氯 化 钴 液 3. Oml、比 色 用 重 铬 酸 钾 液 3. Oml与比色

糖氯化钠注射液（ 4) 复方乳酸钠葡萄糖注射液

用 硫 酸 铜 液 6. Oml， 加 水 稀 释 成 50m l)l. Oml加 水 稀 释 至 10ml 比较， 不得更深。 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 1. Og， 加 乙 醇 20ml， 置水浴

无水葡萄糖

上 加 热 回 流 约 40分 钟 ， 溶液应澄清。

W ushui P u ta o ta n g

氯 化 物 取 本 品 0 .6 0 g ， 依法检查（ 通 则 0801) ，与标准氯

Anhydrous Glucose

化 钠 溶 液 6. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 01% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 2. Og， 依法检查（ 通 则 0802) ，与标准 硫

酸 钾 溶 液 2. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 01% ) 。 亚 硫 酸 盐 与 可 溶 性 淀 粉 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l溶解

后， 加碘试液1 滴 ， 应即显黄色。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 为 C6H 120 6

7. 5% 〜9. 5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % (通 则 0841) 。 蛋 白 质 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l溶 解 后 ， 加磺 基 水杨 酸

180. 16

本 品 为 EK + ) - 吡 喃 葡 萄 糖。 【性状】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 或 颗 粒 性 粉 末 ； 无臭， 味甜。

溶 液 （1— 5)3m l， 不得发生沉淀。 钡 盐 取 本 品 2. Og， 加 水 20m l溶 解 后 ， 溶液分成两等份，

一 份 中 加 稀 硫 酸 1ml， 另 一 份 中 加 水 1ml， 摇匀， 放 置 15分 钟 ，

本品在水中易溶， 在乙醇中微溶。 比 旋 度 取 本 品 约 lo g ， 精密称定， 置 50m l量瓶 中 ， 加水

适量与氨试液 2. 0 m l 溶解后， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放 置 60

两液均应澄清。 钙 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l溶 解 后 ， 加 氨 试 液 lm l与 草 酸 铵 试 液 5m l， 摇勻， 放 置 1 小时， 如发生浑浊， 与标准钙溶 液 [ 精 密 称 取 碳 酸 钙 0. 1250g， 置 500ml量 瓶 中 ， 加 水 5 m l与盐 酸 0 .5 m l使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。每 l m l 相 当 于 O .lm g 的 钙 （C a )] 1 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓

分钟， 在 25°C 时 依 法 测 定 （ 通 则 0 6 2 1 ) ，比 旋 度 为 + 52. 6°至 + 53. 2°。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 约 0. 2g， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 缓缓滴入 微温的碱性酒石酸铜试液中， 即生 成 氧 化亚 铜的 红色 沉 淀 。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 702 图） 一致。

(0 .0 1 % ) 。 铁 盐 取 本 品 2. Og， 加 水 20m l溶 解 后 ， 加硝酸3 滴 ， 缓慢

【检查】 酸 度 取 本 品 2. 0g， 加 水 20m l溶 解 后 ， 加酚酞

煮 沸 5 分 钟 ，放 冷 ，用 水 稀 释 制 成 45ml，加 硫 氰 酸 铵 溶 液

指 示 液 3 滴 与 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0.02mOl/L )0 . 20ml， 应 显粉

(30 ^1 0 0)3. 0m l， 摇勻， 如 显 色 ，与 标 准 铁 溶 液 2. Oml用同一

红色。

方法制成的对照液比较， 不 得 更 深 (0. 001% ) 。

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 .0g ， 加热水溶解后， 放

重 金 属 取 本 品 4 .0 g ， 加 水 2 3m l溶 解 后 ， 加醋酸 盐缓 冲

冷， 用 水 稀 释 至 10ml， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度

液（ pH 3. 5 )2m l， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得

标 准 液 ( 通 则 0902第 一 法 ）比 较， 不得更浓； 如显色， 与对照液 ( 取 比 色 用 氯 化 钴 液 3. 0ml、比 色 用 重 铬 酸 钾 液 3. 0 m l与比色

过百万分之五。 砷 盐 取 本 品 2. Og， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 加 稀 硫 酸 5 m l与溴 化 钾 溴 试 液 0. 5m l， 置水浴上加热约20分 钟 ， 使保持稍过量的 溴存在， 必要时， 再补加溴化钾溴试液适量， 并随时补充蒸散 的水分， 放冷， 加 盐 酸 5 m l与 水 适 量 使 成 28m l， 依 法 检 查 （通 则 0822第 一 法 ）， 应 符 合 规 定 (0. 0001%) 0 微 生 物 限 度 取 本 品 10g， 用 p H 7.

0

无菌氯化钠-蛋白胨

用 硫 酸 铜 液 6. 0m l， 用 水 稀 释 成 50m l)l. 0 m l用 水 稀 释 至 10ml 比较， 不得更深。 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g ， 加 乙 醇 20ml， 置 水浴 上加热回流约40分钟， 溶液应澄清。 氯 化 物 取 本 品 0.60g， 依法检查（ 通 则 0801) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 6. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 01% ) 。 •

1269

•

歌渝公

葡萄糖注射液

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

硫 酸 盐 取 本 品 2. Og， 依法检查（ 通 则 0802) ， 与标 准硫 酸 钾 溶 液 2. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.01% ) 。 亚 硫 酸 盐 与 可 溶 性 淀 粉 取 本 品 l.O g ，加 水 10m l溶解 后， 加碘试液1滴， 应即显黄色。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1 .0 % (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。 蛋 白 质 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l溶 解 后 ， 加 磺基 水 杨 酸 溶 液 （1— 5)3m l， 不 得 发 生浑 浊 或沉 淀 。 钡 盐 取 本 品 2. Og， 加 水 20m l溶 解 后 ， 溶液分成两等份， 一 份 中 加 稀 硫 酸 1ml， 另 一 份 中 加 水 1m l， 摇勻， 放 置 15分 钟 ，

2015 年 版

(C6H 120 6 • H 20 ) 应为标示量的 95.0% 〜105.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 取 本 品 ， 缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中， 即生 成氧 化 亚 铜 的 红 色 沉 淀 。 【检查】 p H 值 取 本 品 或 本 品 适 量 ， 用 水稀释制成含葡 萄 糖 为 5% 的溶 液 ， 每 100m l加 饱 和 氯 化 钾 溶 液 0. 3m l， 依法 检 查 ( 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 2〜6。5。 5-羟 甲 基 糠 醛 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 1. 0 g )， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可见 分光光度法（ 通 则 0401)， 在 284nm 的 波 长 处 测 定 ， 吸光度不 得 大 于 0 .32 。 重金属取本品适量（ 约 相 当 于 葡 萄 糖 3g ) ，必 要 时 ， 蒸发

两液均应澄清。 钙 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 加 氨 试 液 l m l 与草

至 约 20ml， 放冷， 加醋酸盐缓冲液（ pH 3. 5 )2 m l与水适量使成

酸 铵 试 被 5ml， 摇匀， 放 置 1 小时， 如发生浑浊， 与标准钙溶液

25ml， 依 法 检 查 ( 通 则 0821第 一 法 ）， 按葡萄糖含量计算， 含重

[ 精 密 称 取 碳 酸 钙 0. 1250g， 置 500ml量 瓶 中 ， 加 水 5 m l与盐酸

金属不得过百万分之五。

0 .5 m l使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇 勻 。每 l m l 相 当 于 0. lmg 的钙(C a )]l. 0m l制成的对照液比较， 不 得更 浓(0.01% ) 。 铁 盐 取 本 品 2. 0g， 加 水 20m l溶 解 后 ， 加硝酸3 滴 ， 缓慢 煮 沸 5 分 钟 ，放 冷 ，用 水 稀 释 制 成 45ml，加 硫 氰 酸 铵 溶 液 (30— 100)3. 0m l， 摇勻， 如 显 色 ，与 标 准 铁 溶 液 2. 0 m l用同一 方法制成的对照液比较， 不 得 更 深 (0. 001% ) 。 重 金 属 取 本 品 5. 0g， 加 水 23m r溶 解 后 ， 加 醋 酸盐 缓冲

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 ( 通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。 无菌取本品， 采用薄膜过滤法， 以金黄色葡萄球菌为阳 性对照菌， 依 法 检 查 ( 通 则 1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 （ 约相当于葡萄糖10 g ) ，

液 （pH 3. 5)2m l， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得

置 100ml量 瓶 中 ， 加 氨 试 液 0. 2ml(10%或 10% 以下规格的本

过百万分之四。

品可直接取样测定）， 用水稀释至刻度， 摇匀， 静 置 10分 钟 ， 在

砷 盐 取 本 品 2. 0g， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 加 稀 硫 酸 5 m l与溴 化 钾 溴 试 液 0. 5m l， 置水浴上 加热约 20分 钟 ， 使保持稍过量的

25°C时 ， 依法测定旋光度（ 通 则 0621)， 与 2. 0852相 乘 ， 即得供 试 量 中 含 有 C6 H 1 2 0

6

• H 2 0 的重量 （g) 。

溴存在， 必要时， 再补加溴化钾溴试液适量， 并随时补充蒸散

【类别】 同 葡 萄 糖 。

的水分， 放冷， 加 盐 酸 5 m l与 水 适 量 使 成 28ml， 依 法 检 查 （通

【规格】 (1) 10ml ; lg

则 0822第 一 法 ）， 应 符 合规 定 (0. 0001% ) 。 微 生 物 限 度 取 本 品 10g， 用 pH 7 .0 无菌氯化钠-蛋白胨 缓 冲 液 制 成 1 : 10 的供试液。 需氧菌总数、 霉 菌 和 酵 母 菌 总 数 取 供 试 液 l m l， 依法检

⑷ 20ml : 5g

(5 )20ml • lOg

(8) 100ml : 5g

( 9 ) 100ml : lOg

(7)50ml : 5g

(1 0 ) 100ml : 50g

(12) 250ml : 12. 5g

(14)250ml : 50g

(15)250ml : 62. 5g

(16)250ml : 100g

(18) 300ml : 15g

(19) 500ml : 25g

(21) 500ml : 125g

(22) 1000ml : 50g

(17)250ml * 125g

1000cfu， 霉 菌 和 酵 母 菌 总 数 不 得 过 lOOcfu。

(20)500ml : 50g

1106)， l g 供试品中不得检出。

(6)50ml : 2. 5g

(3) 10ml : 5g

(ll)2 0 0 m l • lOg

查 （通 则 1105平 皿 法 ），l g 供 试 品 中 需 氧 菌 总 数 不 得 过

大 肠 埃 希 菌 取 1 : 1 0 的 供 试 液 10ml， 依 法 检 查 （通则

(2) 10ml : 2g

(23)1000ml s lOOg

(13)250ml : 25g

(24)1000ml : 250g

【贮藏】 密 闭 保 存 。

【类别】 营 养 药 。 【贮藏】 密 封 保 存 。

葡萄糖粉剂

【制剂】 （ 1 )葡 萄 糖 注 射 液 （2 ) 葡 萄 糖 粉 剂 （3) 葡萄

P u ta o ta n g Fenji

糖氯化钠注射液（ 4) 复方乳酸钠葡萄糖注射液

Glucose Powder

葡萄糖注射液 P u ta o ta n g Zhusheye

Glucose Injection

本 品 为 葡 萄 糖或 无 水葡 萄 糖 分装 得 到 的口 服制 剂。 【性状】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 或 颗 粒 性 粉 末 ； 无臭。 比 旋 度 取 本 品 约 10g， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水

本 品 为 葡 萄 糖 或 无 水 葡 萄 糖 的 灭 菌 水 溶 液 。含 葡 萄 糖

1270

•

适 量 与 氨 试 液 0. 2m l， 溶解后， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放 置 10

歌渝公

中 国 药 典 2015 年 版

葡萄糖酸亚铁

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

分 钟 ，在 25°C时 ，依 法 测 定 （通 则 0621)，比 旋 度 为 + 52. 6°

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含量测定】 葡 萄 糖 取 本 品 ， 在 25°C时 ， 依法测定旋光

至 + 53. 2。 。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 约 0 .2 g ， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 缓缓滴入 微温的碱性酒石酸铜试液中， 即 生 成氧 化 亚铜 的红 色沉 淀。 (2 )取 干 燥 失 重 项 下 的 本 品 适 量 ， 依法测定， 本 品 的 红外 光 吸收 图 谱应 与对照的图 谱( 光 谱 集 7 0 2 图）一 致 。 【检查】 酸 度 取 本 品 2. 0g， 加 水 20ml溶 解 后 ， 加酚猷指 示 液 3 滴与氢氧化钠滴定液(0. 02mol/L)0. 20ml， 应显粉红色。 溶 液 的 颜 色 取 本 品 5. 0g， 加 热水 溶 解 后 ， 放冷， 用水稀释

度（ 通 则 0621)与 2. 0852相 乘 ， 即 得 供 试 量 中 含 有 C6H 120 6 • H 20 的 重量 （g ) 。 氯 化 钠 精 密 量 取 本 品 10ml (含 氯 化 钠 0 .9 % ) ，加 水 40m l 或 精 密 量 取 本 品 50ml(含 氯 化 钠 0. 18% ) ， 加 2 % 糊精溶

液 5ml 、 2. 5 % 硼 砂 溶 液 2 m l 与 荧 光 黄 指 示 液 5 〜 8 滴 ， 用硝酸 银滴定液(0. lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （ 0. lm ol/L) 相 当 于 5. 844m g 的 NaCl 。

至 10ml， 溶液应无色； 如显色， 与对照液（ 取比色用氯化钴液

【类别】 体 液 补 充 药 。

3. Oml、比色用重铬酸钾液3. Oml与 比 色 用 硫 酸 铜 液 6. 0ml， 加水

【规格】 （l)50m l : 葡 萄 糖 4g与氯化钠0.09g

稀 释 成 50ml)l。 Oml加水稀释至10ml比较， 不得更深。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量为

葡 萄 糖 5g与 氯化 钠 0. 9g

(3)100ml ：葡 萄 糖 8g与 氯 化 钠 0 .18g

(4) 100ml ：葡 萄 糖 10g与 氯 化 钠 0.9g

7. 5 % 〜 9. 5 % ( 葡 萄 糖 ）， 或 不 得 过 1 .0 % ( 无 水 葡 萄 糖 ）（通则

12. 5 g 与 氯 化 钠 2.25g

0831) 。

0. 45g

(7)250ml : 葡萄糖 25g 与氯化钠 2. 25g

葡 萄 糖 25g与 氯 化 钠 4. 5g

【类别】 同 葡萄 糖 。

4. 5g

(5)300g

（l) 5 0 g

(6)350g

( 2 ) 75g

( 3 ) 200g

( 4 ) 250g

(5 ) 250ml ：葡 萄 糖

(6 ) 250ml : 葡 萄 糖 2 0 g 与 氯 化 钠

其他应符合散剂项下有关的各项规定（ 通 则 0115) 。

【规格】

(2) 100ml :

(8)500ml :

(9)500ml ^ 葡 萄 糖 50g与氯化钠

(10)1000ml : 葡 萄 糖 50g与 氯 化 钠 9g 【贮藏】 密 闭 保 存 。

(7)500g

【贮藏】 密 封 保 存 。

葡萄糖酸亚铁 P u ta o ta n g s u a n y a tie

葡萄糖氯化钠注射液

Ferrous Gluconate

P u ta o ta n g Luhuana Zhusheye

Glucose and Sodium Chloride Injection 本 品 为 葡 萄 糖 或 无 水 葡 萄 糖 与 氯 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 葡 萄 糖 (CsH 120 6 • H 20 ) 与 氯 化 钠 （NaCl) 均 应 为 标 示 量 的 95. 0% 〜105. 0 % 。 【性状】 本 品 为 无 色的 澄明 液 体 。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 ， 缓缓 滴人 微温 的碱 性酒 石酸 铜试 液 中， 即生成氧化 亚 铜的 红色 沉淀 。 (2 )本品显 钠盐 与 氯 化 物 鉴 别 （ 1 )的 反应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 p H 值 应 为 3 .5 〜5. 5 (通 则 0631) 。 5-羟

甲 基 糠 醛 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖

0. l g ) ， 置 50m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可见 分光光度法（ 通 则 0401)在 284nm的 波 长 处 测 定 ， 吸光度不得 大 于 0. 25。 重 金 属 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 3 g )， 必要时， 蒸 发 至 约 20ml， 放冷， 加醋酸盐缓冲液（ pH3. 5 )2 m l与水适量使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万 分之五。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1 M 3 )， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。 无菌取本品， 采用薄膜过滤法， 以金黄色葡萄球菌为阳 性对照菌， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

Cu H 22F e 0 14

• 2 H 20

482. 17

本 品 为 D■葡 萄 糖 酸 亚 铁 盐 二 水 合 物 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C12H 22Fe014应为 97. 0% 〜102. 0% 。 【性状】 本 品 为 灰 绿 色 或 微 黄 色 粉 末 或 颗 粒 ; 有 焦 糖 臭 。 本品在热水中易溶， 在水中溶解， 在乙醇中几乎不溶。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 0. 5g， 置试管中， 加 水 5m l， 微热溶解 后， 加 冰 醋 酸 0. 7 m l与 新 蒸 馏 的 苯 肼 1ml， 置 水 浴 上 加 热 20分 钟， 放冷， 用玻璃棒擦试管的内壁， 渐产生黄色的结晶。 (2 )取 本 品 0. l g ， 加 水 20m l溶 解 后 ， 加铁氰化钾试液， 生 成暗蓝色沉淀。 【检查】 酸 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 20m l溶 解 后 ， 依法测 定（ 通 则 0 6 3 1)

,p H

值 应 为 3.

7 〜 6. 0 。

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0。5 0 g ，加 新 沸 过 的 冷 水 10m l溶 解 后 ， 溶液应澄清， 显微绿棕色。 氯 化 物 取 本 品 50mg， 依法检查（ 通 则 0801) ， 与标 准 氯 化 钠 溶 液 3. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 06% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 5% 的 水 溶 液 1ml， 加 3 m o l/L 醋 酸 溶 液 3ml， 用 水 稀 释 至 15ml， 依 法 检 查 （通 则 0802) ， 与标准硫酸钾 溶 液 1 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0 .2 % ) 。

1271

•

葡萄糖酸亚铁片

歌渝公

中 国 药 典 2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

钡 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 100ml溶 解 后 ， 滤过， 滤液分为

(3) 葡萄糖酸亚铁糖浆

两 等 份 : 一 份 中 加 稀 硫 酸 5m l， 另 一 份 加 水 5m l， 静 置 5 分钟， 两液应同样澄清。 钙 盐 取 本 品 2 .0g ， 加 水 100ml溶 解 ， 分成两等份： 一份

葡萄糖酸亚铁片

中 加 草 酸 铵 试 液 5m l， 另 一 份 中 加 水 5m l， 静 置 5 分钟， 两液应

P u ta o ta n g s u a n y a tie P ia n

同样澄清。

Ferrous Gluconate Tablets

草 酸 盐 取 本 品 5 .0g ， 加 6 m o l/L 硫 酸 溶 液 1 0 m l与水

40m l使 溶 解 ， 加 乙 醚 50ml， 振 摇 5 分钟， 分出水层后， 再加乙 醚 20ml， 振 摇 20分 钟， 合并乙醚液， 蒸干， 残 渣 加 水 15m l溶 解， 滤过， 滤 液 浓 缩 至 5m l， 加 lm o l/ L 醋 酸 溶 液 与 10% 氯化钙 溶 液 各 lm l， 30分钟内不得发生浑浊。 蔗 糖 与 还 原 糖 取 本 品 0. 5g，加 热 水 1 0 m l与 氨 试 液 lm l， 摇勻， 通 硫 化 氢 使 亚 铁 离 子 沉 淀 ，静 置 3 0 分 钟 ， 滤过， 用 水 10m l分 2 次 洗 涤 滤 器 ， 合并滤液与洗液， 用稀盐酸酸化至 蓝色石蕊试纸变蓝， 再 加 稀 盐 酸 2m l， 煮沸， 直至蒸汽不使湿 润的醋酸铅试纸变黑， 继 续 煮 沸 使 溶 液 体 积 约 为 10ml， 冷却， 加 入 碳 酸 钠 试 液 15ml， 静 置 5 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 用 水 稀 释 至 100ml。取 溶 液 5ml， 加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 2m l， 煮 沸 1 分钟， 放 置 1 分钟， 不得生成红色沉淀。 高 铁 盐 取 本 品 约 5. 0g， 精密称定， 置 250m l 碘 瓶 中 ， 加水 1 0 0

m l与 盐 酸 1 0 m l溶 解 后 ， 加 碘 化 钾 3g， 密塞， 摇匀， 在暗处放

置 5 分钟， 用硫代硫酸钠滴定液(0. lm o l/ L ) 滴 定 ， 至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 0. 5m l， 继续滴定至蓝色消失， 并将滴定的结果用 空 白试 验 校正 。每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (O .lm o l/L ) 相当于 5. 585mg的 Fe， 本 品 含 高 铁 盐不 得 过 1. 0% 。 干燥 失 重 取 本 品 ， 在 100〜 105°C干 燥 5 小 时 ， 减失重量

应为 7. 0 % 〜 10. 5 % (通则 0831) 。 重 金 属 取 50ml纳氏比色管两 支， 甲管中加水 适 量 ， 加稀 醋 酸 2 m l与 抗 坏 血 酸 l g ， 滴加稀焦糖溶液调节溶液颜色与供试 品一致， 加 标 准 铅 溶 液 1.25ml， 再 加 水 使 成 25ml， 作为对 照 溶

本 品 含 葡 萄 糖 酸 亚 铁 (C12H 22Fe014 • 2H 20 ) 应 为 标 示 量 的 93. 0% 〜107. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ， 除去包衣后显灰绿色或微黄色。 【鉴 别 1

取本品细粉适量， 照葡萄糖酸亚铁项下的鉴别

(1 )、 （ 2 )试 验 ， 显相同的反应。 【检 查 】 高 铁 盐 取 本 品 细 粉 适 量 （ 约相当于葡萄糖酸

亚 铁 5. 0g) ，精 密 称 定 ，置 250m l碘 瓶 中 ，加 水 2 5 m l与 盐 酸 4 m l， 加热使葡萄糖酸亚铁溶解， 迅速冷却， 加 碘 化 钾 3g，密 塞， 摇匀， 在暗处放置5 分钟， 加 水 75ml， 立即用硫代硫酸钠 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 ， 至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 2 m l， 继 续滴定至蓝色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l硫代硫酸钠滴定液（ O .lm o l/L )相 当 于 5. 585mg的 Fe， 本 品 含 高 铁 盐 不 得 过 葡 萄 糖 酸 亚 铁 标 示 量 的 1. 0% 。 其 他 应符 合片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 4 0 片 （ 0. l g 规 格 ）或 2 0 片 （ 0 .3 g 规

格 ）， 除去包衣后， 精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约相当于葡 萄 糖 酸 亚 铁 1. 5 g )， 照 葡 萄 糖 酸 亚 铁 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自 “ 置 具 塞 锥 形 瓶 中 ” 起 ，依 法 测 定 。每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相当于 48. 22mg 的C12H 22Fe014 • 2H20 o 【类 别 】 同 葡 萄 糖 酸 亚 铁 。 【规 格 】 （1)0. lg 【贮 藏 1

(2 )0 . 3g

密封， 避光， 干燥处保存。

液 ; 另 取 本 品 0. 5g， 加 水 20ml溶 解 后 ， 量 取 5ml， 置乙管中， 加稀 醋 酸 2ml、 抗 坏 血 酸 lg 、 标 准 铅 溶 液 1ml， 加 水 适 量 使 成 25ml， 作 为供试品溶液 ； 甲乙两管中分别加硫化氢试液10ml， 摇匀， 在暗

葡萄糖酸亚铁胶囊

处 放 置 10分 钟 ， 同 置 白 纸 上 ，自 上 面 透 视 ，乙管中显出 的颜 色

P u ta o ta n g s u a n y a tie J ia o n a n g

与 甲管 比 较 ， 不 得 更深 ， 含重金属不得过百万分之二十。

Ferrous Gluconate Capsules

砷 盐 取 本 品 0. 50g， 加 水 23m r溶 解 后 ， 加 盐 酸 5m l， 依 法检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0004%) 0 【含 量 测 定 】 精 密 称 取 本 品 约 1. 5g， 置具塞锥形瓶中， 加

水 7 5 m l 与 l m o l/ L 硫 酸 溶 液 15ml， 溶解后， 加 锌 粉 a 75g， 密塞， 放 置 约 20分 钟 ， 直 至 溶 液 脱 色 。用 铺 有 锌 粉 的 4 号垂熔漏斗 滤过， 滤器用 新 沸 放冷 的水 2 0 m l洗 涤 ， 合并洗液与滤液， 加邻 二 氮 菲 指 示 液 0. 2m l， 用 硫 酸 铈 滴 定 液 ( 0 . lm o l/ L ) 滴定至溶液 由橘黄色转变为绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l 硫酸铈滴定液(0. lm o l/L ) 相当于 44. 61mg 的C1 2 H 2 2 Fe0 14 Q

本 品 含 葡 萄 糖 酸 亚 铁 (C12H 22Fe014 • 2H20 ) 应为标 示量 的 93. 0% 〜107. 0% 。 【鉴 别 】 取 本 品 内 容 物 ，照 葡 萄 糖 酸 亚 铁 项 下 的 鉴 别

( 1 ) 、（ 2 )试 验 ， 显相同的反应。 【检 查 】 干 燥 失 重 取 本 品 的 内 容 物 约 l.O g ， 在 105°C

干 燥 5 小时， 减 失 重 量 不 得 过 11.0% ( 通 则 0831) 。 高 铁 盐 取本品内容物适量（ 约相当于葡萄糖酸亚铁

5. 0 g )， 精密称定， 置 250ml碘 瓶 中 ， 加 水 25m l与 盐 酸 4 m l， 加

【类 别 】 抗 贫 血 药 。

热使葡萄糖酸亚铁溶解， 迅速冷却， 加 碘 化 钾 3g， 密塞， 摇匀，

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，加 水 75ml，立 即 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液

【制 剂 】 （ 1 )葡 萄 糖 酸 亚 铁 片 （ 2) 葡萄糖 酸 亚 铁 胶 囊

(O .lm o l/L )滴 定 ， 至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 2 m l， 继续滴定

• 1272 •

中国药典

歌渝公

2015 年 版

葡萄糖酸钙

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

至蓝色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硫代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相 当 于 5. 585mg的 Fe， 本品含高铁 盐 不 得 过 葡 萄 糖 酸 亚 铁 标 示 量 的 1 .0 % 。

葡萄糖酸钙

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

P u ta o ta n g s u a n g a i

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密

Calcium Gluconate

称 取 适 量 ( 约 相 当 于 葡 萄 糖 酸 亚 铁 1. 5g) ， 照 葡萄 糖 酸 亚 铁 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 置 具 塞 锥 形 瓶 中 ” 起 ， 依 法 测 定 。每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 48. 2 2 m g 的 C i2 H 22 FeOi4 • 2 H 2 0 o 【类别】 同 葡萄糖 酸 亚铁 。 【规格I

(1)0. 25g

(2)0. 3g

(3)0. 4g

【贮藏】 密 封 保 存 。 C12H 22CaOi4 • H 20

448. 40

本 品 为 3>葡 萄 糖 酸 钙 盐 一 水 合 物 。 含

葡萄糖酸亚铁糖浆 P u ta o ta n g s u a n y a tie T a n g jia n g

Ferrous Gluconate Syrup

C12 H 2 2 CaOi4 • H 2 O应为 99. 0% 〜104. 0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 颗 粒 性 粉 末 ;无 臭 ， 无味。 本品在沸水中易溶， 在水中缓缓溶解， 在无水乙醇、 三氯 甲 烷 或 乙醚 中 不 溶 。

本品 含葡 萄 糖酸 亚 铁(C12H 22Fe〇14 • 2H 20 ) 应为标示量

【鉴别】 （ 1 )取 本 品 约 0. l g ， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 加三 氯 化 铁试液1滴， 显深黄色。

的 92. 0% 〜110. 0% 。

( 2 )取 本 品 50mg， 加 水 5ml， 温水浴溶解， 滤过， 取滤液作 【性状】 本 品 为 淡 黄 棕 色 澄 清 的 浓 厚 液 体 ； 带调 味剂的 为 供 试 品 溶 液 。另 取 葡 萄 糖 酸 钙 对 照 品 ，同 法 制 成 每 l m l 中

芳香。 【鉴别】 取 本 品 0. 5m l， 加 水 5m l， 摇勻， 溶液显亚铁盐的

0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1， 分别点于同一硅胶G 薄

鉴别反应（ 通 则 0301) 。 【检查】 p H 值 应 为 3. 5〜4. 5 (通 则 0631) 。 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 10ml， 加 水 50ml， 摇匀， 溶液应

层板上， 以乙醇-水-浓 氨 溶 液 - 乙 酸 乙 酯 （50 : 30 : 10 : 10) 为 展开剂， 展开， 晾干， 置 110°C加 热 2 0 分 钟 后 ， 放冷， 喷以 钼酸 铵-硫 酸 铈 试 液 ( 取 钼 酸 铵 2. 5g， 加 lm o l/ L 硫 酸 溶 液 50m l使

澄清。 相对密度本品的相对密度（ 通 则 0601)不 小 于 1. 25。 高 铁 盐 精 密 量 取 本 品 50ml，置 2 5 0 m l碘 瓶 中 ，加水 100m l与 盐 酸 10m l后 ， 加 碘 化 钾 3g， 密塞， 摇匀， 在暗处放置5 分钟， 用硫代硫酸钠滴定液（ 0. lm o l/L ) 滴 定 ， 至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 0. 5m l， 继续滴定至蓝色消失， 并将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相当于 5. 5 8 5 m g 的 F e，本 品 含 高 铁 盐 不 得 过 葡 萄 糖 酸 亚 铁 标 示 量

溶解， 再 加 硫 酸 铈 l.O g ， 加 lm o l/ L 硫 酸 溶 解 并 稀 释 至 100ml， 摇 勻 ）， 再 在 110°C加 热 1 0 分 钟 后 ， 取出放冷， 10分钟 后 检 视 。 供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点的 位 置 和颜 色应 与对 照 品 溶 液 的 主 斑 点相同。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 465 图）一 致 。 (4 )本 品 的 水 溶 液显 钙 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 4. 0g， 加 水 40m l， 煮沸

的 1. 0 % o 其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定（ 通 则 0116) 。 【含量测定】 取 本 品 25ml， 置具塞锥形瓶中， 精密称定， 加 水 7 5m l与 稀 硫 酸 15ml， 摇勻， 加 锌 粉 0. 38g， 放 置 20分 钟 ， 用 铺 有 锌 粉 的 4 号垂熔漏斗滤过， 用 水 20m l洗涤锥形瓶与滤 器， 合并洗液与滤液， 加邻二氮菲指示液4 滴 ， 用硫酸铈滴定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 由 橘 黄 色 变 为 绿 色 ， 并将滴定的结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相当于 48. 22mg 的 Ci2H22FeOi4 • 2H 2 O 0 【类别】 同葡萄糖 酸亚铁。 【规格】 （ l) 1 0 m l:0 . 25g

含 IO m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则

(2)10ml : 0. 30g

至溶解， 溶 液 应 澄 清 。（ 供注射用） 氯 化 物 取 本 品 0. 10g， 依法检查（ 通 则 0801) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 05% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 0. 50g， 依法检查（ 通 则 0802) ， 与标准硫 酸 钾 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 1% ) 。 蔗 糖 或 还 原 糖 类 取 本 品 0. 50g， 加 水 10m l， 加热溶解 后， 加 稀 盐 酸 2 m l，煮 沸 2 分 钟 ，放 冷 ，加 碳 酸 钠 试 液 5m l， 静置5分钟， 用 水 稀 释 使 成 20m l，滤 过 ；分 取 滤 液 5m l，加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 2 m l，煮 沸 1 分 钟 ，不 得 立 即 生 成 红 色 沉淀。 镁 盐 与 碱 金 属 盐 取 本 品 1. 0g， 加 水 40m l溶 解 后 ， 加氯

【fc 藏】 遮 光 ， 密封保存。

化 铵 0 .5 g ， 煮沸， 加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀， 置水浴

1273

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歌渝公

葡萄糖酸钙口服溶液

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2015 年 版

上加热1 小时， 放冷， 用 水 稀 释 成 100ml， 摇匀， 滤 过 ;分 取 滤 液 50ml， 加 硫 酸 0. 5m l，蒸 干 后 ，炽 灼 至 恒 重 ，遗 留 残 渣 不 得 过 5mg0

葡萄糖酸钙片

重 金 属 取 本 品 1. 0g， 加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 2 m l与水适 量 使 成 25ml， 微 温 使 溶 解 ，放 冷 ，依 法 检 查 （通 则 0821第一 法 ）， 含重金属不得过百万分之十五。

P u ta o ta n g s u a n g a i P ian

Calcium Gluconate Tablets

砷 盐 取 本 品 l.O g ， 加 盐 酸 5 m l与 水 23m l溶 解 后 ， 依法

检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0002% ) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 0. 5g， 精密称定， 加 水 100ml， 微温

使溶解， 加 氢 氧 化 钠 试 液 1 5m l与 钙 紫 红 素 指 示 剂 0. l g ， 用乙 二胺四醋酸二钠滴定液（ 0. 05m ol/L) 滴 定 至 溶 液 自 紫 色 转 变 为 纯 蓝 色 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （ 0. 05m ol/L) 相

95. 0% 〜105. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 葡 萄 糖 酸 钙 lg ) ， 加

温 热 的 水 10ml，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 照 葡 萄 糖 酸 钙 项 下 的 鉴 别 (1 )、 （ 4 )试 验 ， 显相同的反应。

当于 22. 42mg 的 C12H 22Ca014 • H 2O q

【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

【类 别 】 补 钙 药 。

则 0931第 二 法 ），以 水 900m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50

【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 （ 1 )葡 萄 糖 酸 钙 口 服 溶 液 （ 2) 葡萄糖酸钙片

(3 )葡 萄 糖 酸 钙 含 片 （ 4) 葡 萄 糖 酸 钙 注 射 液

本 品 含 葡 萄 糖 酸 钙 （C12H 22Ca014 • H 20 ) 应 为 标 示 量 的

（5) 葡萄糖酸

钙 颗 粒 （ 6) 复方葡萄糖酸钙口服溶液

转， 依法操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取续滤液作为 供 试 品 溶 液 (0. l g 规 格 或 精 密 量 取 续 滤 液 2m l， 置 1 0m l量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液（ 0 .5 g 规 格 ）。 照原 子吸 收 分 光 光 度 法 （ 通 则 0406第 一 法 ）， 在 422。7 nm 的波 长处测定； 另取葡萄糖酸钙对照品， 精密称定， 加水溶解并稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算每片的

葡萄糖酸钙□服溶液 P u ta o ta n g s u a n g a i K o u fu ro n g y e

Calcium Gluconate Oral Solution

溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。 其 他 应 符合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

量（ 约相当于葡萄糖酸钙lg ) ， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 水 约 50ml， 本 品 含 葡 萄 糖 酸 钙 （C12H 22Ca〇14 • H 2〇）应 为 9. 00% 〜 10. 5 0 % (g /m l)o

微热使葡萄糖酸钙溶解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 25ml， 加 水 75ml， 照葡萄糖酸钙含量测定项

【性 状 】 本品为 无 色至 淡 黄色 液 体或 黏 稠 液 体 。

下 的 方 法 ，自“ 加 氢 氧 化 钠 试 液 15ml” 起 ， 依 法 测 定 。每 lm l

【鉴 别 】 取 本 品 适 量 ， 照 葡 萄 糖 酸 钙 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（ 4)

乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0. 0 5 m o l/L )相 当 于 22. 42 m g 的

试验， 显相同的反应。 【检 查 】

溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 10ml，用 水 稀 释 至

50ml， 溶液应澄清。 相 对 密 度 应 为 1. 10〜1. 15(通 则 0601)(无 糖 型 不 作 此

C12 H22 C a O i 4 •

【类 别 】 同 葡 萄 糖酸 钙。 【规 格 】 （ 1)0. lg

(2)0. 5g

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

项 检 查 ）。 p H 值 应 为 4. 0〜7. 5 (通 则 0631) 。 其 他 应 符 合 口 服 溶 液 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

0123) 。

葡萄糖酸钙含片 P u ta o ta n g s u a n g a i H a n p ia n

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 5m l， 置锥形瓶中， 用水稀

释 使 成 100ml，加 氢 氧 化 钠 试 液 1 5 m l与 钙 紫 红 素 指 示 剂

Calcium Gluconate Buccal Tablets

0. l g ， 用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0. 0 5 m o l/L ) 滴 定 至 溶 液 自 紫 色 转 变 为 纯 蓝 色 。每 l m l 乙二胺四醋酸二钠滴定 液（ 0. 05mol/L) 相当于 22. 42mg 的 C12H22Ca014 • H 20 。 【类 别 】 同葡萄糖 酸 钙 。 【规 格 】

1 0

%

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

本 品 含 葡 萄 糖 酸 钙 （C12H 22Ca014 • H 20 ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜105.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 着 色 片 ； 气芳香， 味甜。 【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 酸 钙 l g ) ， 加

温 热 的 水 10ml，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 照 葡 萄 糖 酸 钙 项 下 的 鉴 别 ( 1 ) 、（ 4 )试 验 ， 显相同的反应。 【检 查 】 除 崩 解 时 限 外 ， 应符合片剂项下有关的各项规

定（ 通 则 0 1 0 1 )。

1274

•

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

葡萄糖酸锌

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

量（ 约相当于葡萄糖酸钙lg ) ， 加 水 约 50ml， 微温使葡萄糖酸 耗溶解， 放冷， 转 移 至 100m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 25ml， 加 水 75ml， 照葡萄糖酸钙含量测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 加 氢 氧 化 钠 试 液 15ml” 起 ， 依 法 测 定 。每

葡萄糖酸钙颗粒 P u ta o ta n g s u a n g a i K eli

Calcium Gluconate Graules

l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0. 0 5 m o l/L )相 当 于 22. 42mg 本品含葡萄糖酸钙（ C12H 22Ca014 • H 20 ) 应 为 标 示 量 的

的 C12H 22Ca014 4 0 。

95.0% 〜105.0% 。

【类 别 】 同 葡萄糖 酸 钙。 【规 格 】 （ 1)0. lg

(2)0. 15g

(3)0. 2g

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 颗 粒 。 【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 葡 萄 糖酸 钙lg ) ， 加

温 热 的 水 15ml，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 照 葡 萄 糖 酸 钙 项 下 的 鉴 别 ( 1 ) 、（ 4 )试 验 ， 显相同的反应。

葡萄糖酸钙注射液 P u ta o ta n g s u a n g a i Zh usheye

Calcium Gluconate Injection

【检 查 】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通 则 0104) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研细， 精密 称 取

适量（ 约相当于葡萄糖酸钙lg ) ， 加 水 约 50ml， 微热使葡萄糖 酸钙溶解， 放冷， 转 移 至 100m l量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 25ml， 加 水 75ml， 照葡萄糖酸钙含

本 品 为 葡 萄 糖 酸 钙 的 灭 菌 水 溶 液 。含 葡 萄 糖 酸 钙 (C 12H 22Ca014 • H 20 ) 应 为 标 示 量 的 97. 0 % 〜 107. 0 % o 本品中需添加钙盐或其他适宜的稳定剂， 但加人的钙

量测定 项下 的方 法 ，自“ 加 氢 氧 化 钠 试 液 15ml” 起 ， 依法测定。 每 l m l 的 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L ) 相 当 于 22. 42mg 的 C 12 H 22 C a 〇i4 • H 2 O 。

盐 按 钙 （C a ) 计 算 ，不 得 超 过 葡 萄 糖 酸 钙 中 含 有 钙 量

【类 别 】 同 葡 萄 糖 酸 钙 。

的 5. 0 % o

【规 格 】 l.O g ( 按 C12H 22Ca014 • 咏 0 计 ）

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

【贮 藏 】 密 封 ， 干燥处保存。

【鉴 别 】 取 本 品 适 量 ， 照 葡 萄 糖 酸 钙 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（ 4)

试验， 显相同的反应。 【检 查 】 p H 值

应 为 4 .0 〜7. 5 (通 则 0631) 。

葡萄糖酸锌

蔗 糖 或 还 原 糖 类 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 酸 钙

0.

5g)， 加

P u ta o ta n g s u a n x in

水 5m l， 加 稀 盐 酸 2m l， 煮 沸 2 分钟， 放冷， 加碳酸钠

Zinc Gluconate

试 液 5m l， 静 置 5 分钟， 用 水 稀 释 使 成 20ml， 滤过； 分 取滤 液

成红色沉淀。 重 金 属 取本品适量（ 约 相 当 于 葡 萄 糖 酸 钙 l.O g ) ， 加醋

0821第 一 法 ）， 含 重 金属 不得 过 百万 分 之 十五 。 H—

U

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 葡

萄 糖 酸 钙 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 17EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

H—

0102) 。

H H H 0 /o H 0 o 1 I -2 H "c c 丨 0 —丨 — 0c丨c

酸盐缓冲液（ pH 3。5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25mU依法检查(通则

)H

20

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 酸 韩

C12H 220 14Zn

0 .5 g )， 置锥形瓶中， 用 水 稀 释 使 成 100ml， 照 葡萄 糖酸 钙 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 加 氢 氧 化 钠 试 液 15ml” 起 ，依 法 测 定 。 每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L ) 相 当 于 22. 4 2m g

o H H o ^ £ = 二 c C — C < 1 C 1 — — 0CMnno I - - o O H O o H H 0 1

5m l， 加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 2m l， 煮 沸 1 分钟， 2 分钟 内 不 得 生

的 C 12

H

22

C aO i4

• H 2 O。

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

本品按干燥品计算， 含 葡 萄 糖 酸 锌 （c 12 H 22 Ou Z n ) 应为 97. 0% 〜102. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 或 颗 粒 性 粉 末 ;无 臭 。

本品在沸水中极易溶解， 在水中溶解， 在 无 水 乙 醇 、三氯

【类 别 】 同 葡 萄糖酸 钙。 【规 格 】 （ l)1 0 m l : 0. 5g

455. 68

(2)10ml : lg

甲烷或乙醚中不溶。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 约 0. l g ， 加 水 50m l溶 解 后 ， 加三氯化

铁试液1滴， 应显深黄色。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 466

1275

葡萄糖酸锌口服溶液

歌渝公

中 国 药 典 2015年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【制剂】 （1 )葡 萄 糖 酸 锌 口 服 溶 液 （2) 葡萄糖酸锌片

图）一 致 。 (3 )本品的水溶液显 锌 盐的 鉴别 反 应 （ 通 则 0301) 。

(3) 葡萄糖酸锌颗粒

【检 查】 酸 碱 度 取 本 品 0. 50g， 加 水 50mr溶 解 后 ， 依法 测 定 ( 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 5〜7. 5。 氯 化 物 取 本 品 0.10g， 依 法 检 查 （通 则 0801) ， 与标准氯

葡萄糖酸锌□服溶液

化 钠 溶 液 5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.05% ) 。

P u ta o ta n g s u a n x in K o u fu ro n g ye

硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0802) ， 与 标准 硫

Zinc Gluconate Oral Solution

酸 钾 溶 液 5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 05% ) 。 草 酸 盐 取 本 品 0.47g ， 加 水 4 m l使 溶 解 ， 加 盐 酸 2 m l与 高 纯 锌 粒 约 0. 5g， 煮 沸 1 分钟， 放 置 2 分钟， 倾出液体， 加 1% 盐 酸 苯 肼 溶 液 （临用新制）0. 25ml， 加热至沸后立即冷却， 加等 体积盐酸、 5%铁 氰 化 钾 溶 液 （临 用 新 制 ）0. 25ml， 摇勻， 其颜色 与 0 .0 1 % 草 酸 溶 液 4 m l 用 同 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更深

本 品 含 葡 萄 糖 酸 锌 （c 12 H 22 0 14 Z n ) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % 〜 107.0 % 。 【性状】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 清 液 体 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 5ml，加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即显

深黄色。

(0. 0 6 % )o 还 原 物 质 取 本 品 l.O g ， 置具塞锥形瓶中， 加 水 10m l溶 解后， 加 碱 式 枸 橼 酸 铜 试 液 25m l,准 确 微 沸 5 分 钟 后 ， 立即冷 却 ，加 0。6 m o l/ L 醋 酸 溶 液 25ml，精 密 加 碘 滴 定 液 (0. 05m ol/L)10m l， 加 3 m o l/L 盐 酸 溶 液 10ml， 用硫代硫酸钠 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 ， 至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 3m l， 继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 碘 滴 定 液 (0. 05m ol/L)相 当 于 2. 7m g还 原 物 质 （ 右 旋糖 ）。 含 还 原 物 质 不 得 过 1 .0 % 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 80°C减 压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 11. 6% ( 通 则 0831) 。 镉 盐 取本品约lg ， 精密称定， 置 50m l凯 氏 烧 瓶 中 ， 加硝 酸 与 浓 过 氧 化 氢 溶 液 各 6m l， 在瓶口放一小漏斗， 使烧瓶成 45°斜 置 ， 用直火缓缓加热， 俟溶液澄清后， 放冷， 移 至 25m l量

(2 ) 本 品 显 锌 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

【检查】

相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601) 应不

低 于 1. 02。 p H

值 应 为 3 .0 〜4. 5 (通 则 0631) 。

其 他 应 符合 口服 溶液 剂 项 下 的 各 项 规 定 ( 通 则 0123) 。 【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 酸 锌 0. 35g)， 加 水 10ml， 加 氨 -氯 化 铵 缓 冲 液 （pH 1 0 .0 )5 m l， 再加 氟 化 铵 l g 与 铬 黑 T 指示剂少许， 用乙二铵四醋酸二钠滴定液 (0 .0 5 m o l/L )滴 定 至 溶 液 由 紫 红 色 转 变 为 蓝 绿 色 ， 并 持 续 30 秒 钟 不 褪 色 。每 lm l的 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0. 05m ol/L) 相当于 22. 78mg 的 C12H 220 14Zn0 【类别】 同 葡 萄 糖 酸 锌 。 【规格 I (3)10ml : 70mg

( 1 ) 10ml : 35mg

( 2 ) 10ml : 50mg

(4)100ml : 500mg

瓶中， 并用水稀释至刻度， 摇勻， 作为溶液（ B) ; 另 取 硝 酸 镉 溶 液 [ 取 金 属 镉 0. 5g， 精密称定， 置 1000ml量 瓶 中 ， 加 硝 酸 20ml

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

使溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1m l， 置 100m l量瓶 中， 用 l% ( g /m l) 硝 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇 勻 。每 l m l 相当于 5 ^ g 的 C d ]lm l同 法 制 成 的 溶 液 ， 作 为 溶 液 （A ) 。照 原子吸收

葡萄糖酸锌片

分光光度法（ 通 则 0406第 二 法 杂 质 限 度 检 查 法 ）， 在 228. 8nm

P u ta o ta n g s u a n x in P ian

的波长处依法检查， 应 符 合 规 定 (0. 0005% ) 。

Zinc Gluconate Tablets

铅 盐 取 本 品 l.O g ，加 水 5 m l溶 解 后 ，加 氰 化 钾 试 液 10ml， 摇匀， 放置， 待溶液澄清后， 加硫化钠试液5 滴 ， 静置2 分 钟 ，如 显 色 ，与 标 准 铅 溶 液 1 .0 m l用 同 法 制 成 的 对 照 液 比 较， 不 得 更 深 (0. 001% ) 。 砷 盐 取 本 品 1. Og， 加 水 23m l使 溶 解 ， 加 盐 酸 5m l， 依法 检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符 合 规 定 （ 0. 0002% ) 。 【含量测定】 取 本 品 约 0 .7 g ， 精密称定， 加 水 100ml， 微

本 品 含 葡 萄 糖 酸 锌 （c 12 H 22 0 14 Zn) 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 酸 锌 l g ) ， 加 水 20ml， 微温使葡萄糖酸锌溶解， 放冷， 滤过， 滤液照葡萄糖 酸锌项下的鉴别（ 1 ) 、（ 3 )试 验 ， 显相同的结果。

温使溶解， 加氨-氯 化 铵 缓 冲 液 （pH 1 0 .0 )5 m l与 铬 黑 T 指示

【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通

剂少许， 用 乙 二 胺 四 醋 酸二钠滴定液(0. 05m ol/L) 滴定至溶液

则 0931 第 一 法 ) ， 以 水 1000ml 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100

由 紫 红 色 变 为 纯 蓝 色 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液

转， 依法操作， 经 30分钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密量取续滤

(0. 05m ol/L) 相当于 22. 78mg 的C12H 220 14Zn0

液 2ml(174mg 规 格 ）或 5ml(70mg 规 格 ）或 10ml(35mg 规

【类别】 补 锌 药 。

格 ）， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

液 ; 另 取 葡 萄 糖 酸 锌 对 照 品 约 14mg， 精密称定， 加水溶解并稀

1276

•

中国药典

歌渝公

2015 年 版

葡萄糖酸锑钠

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

释至 100ml， 摇勻， 精密量取 lm l 、 2ml 、 3ml 、 4ml 、 5m l ， 置 100ml 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取对照品

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 显 淡 黄 色 的 无 定 形 粉 末 ； 无臭；

水溶液显右旋性。

溶液与供试品溶液， 照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0406 第一

本品在热水中易溶， 在水中溶解， 在乙醇或乙醚中不溶。

法 ）， 在 21 3.9nm 的 波 长 处 测 定 。计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 的 水 溶 液 ， 加稀盐酸成酸性后， 加碘

为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

化钾试液， 即显棕色， 再加淀粉指示液， 即显 蓝 色。

其 他 应符 合片 剂项下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

量（ 约 相 当 于 葡 萄 糖 酸 锌 0. 7g) ， 照葡萄糖酸锌含量测定项下 的 方 法 测 定 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （ 0. 05mol/L)

(2 )取 本 品 ， 用直火加热， 未经熔融即炭化， 并 发生类似焦 糖的臭气， 继续加热至炭化完全后， 遗 留的 残渣 显 锑 盐 与 钠 盐 的 鉴别反应（ 通 则 0301) 。 【检 査 】

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ，加水

相当于 22. 78mg 的 C12H 220 14Zn。

10ml， 在 80°C水 浴 中 加 热 使 溶 解 ；与 4 号 浊 度 标 准 液 （通则

【类 别 】 同 葡 萄糖 酸锌 。

0902第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通则

【规 格 】 （ l)35m g

(2)70mg

(3)174mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 氯 化 物 取 本 品 2. 5g， 加 水 100ml 使 溶 解 ， 取 5. 0m l ， 加 酒 石 酸 0. 20g， 溶解后， 依法检查（ 通 则 0801) ， 与标准氯化钠 溶 液 1. 0 m l用 同 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 056% ) 。

葡萄糖酸锌颗粒 P u ta o ta n g s u a n x in K eli

Zinc Gluconate Granules

硫 酸 盐 取 氯 化 物 项 下 剩 余 的 溶 液 20ml，加 酒 石 酸

0. 20g， 溶 解 后 ，依 法 检 查 （通 则 0802 ) ，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l用 同 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 04% ) 。 干 燥 失 重 取本品， 在 120°C减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量

不 得 过 1 5 .0 % (通 则 0831) 。 本 品 含 葡 萄 糖 酸 锌 （c i2 H 22 Oh Z n ) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜107.0% 。

三 价 锑 取 氯 化 物 项 下 剩 余 的 溶 液 40ml， 加临用新制的

碳 酸 氢 钠 饱 和 溶 液 1 0 m l与 淀 粉 指 示 液 2m l， 摇匀， 加碘滴定

【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 至 黄 色 颗 粒 。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 l g ， 加 水 10m l使 溶 解 ， 加三氯化铁试

液 1滴， 即 显 深 黄色。 (2 )本 品 的 水溶液 显锌 盐的 鉴别 反应 （ 通 则 0301) 。 【检 查 】 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 80°C减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减

失 重 量 不 得 过 5 .0 % ( 通 则 0831) 。 其 他 应符 合颗粒剂项下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0104) 。 【含 量 测 定 】 取装量差异项下的内容物， 研细， 混合均勻，

精密称取适量( 约相当于葡萄糖酸锌0. 5g)， 加 水 100ml， 微热使 溶解， 加氨-氯化铵缓冲液（ pH 10.0)10ml， 加 氟 化 铵 l g 与铬黑 T 指示 剂 少 许 ， 用乙二胺四醋酸二钠滴定液（ 0. 05mol/L) 滴定 至溶液由紫红色转变为蓝绿色， 并 持 续 30秒 钟 不 褪色 。每 lm l 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（ 0. 05m ol/L)相 当 于 22. 78mg的 Ci 2 H 2 2 Oi4 Zn。

液（ 0. 05m ol/L)0. 10ml, 3 分 钟 内 蓝 色 不 得 消 失 。 铅 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 10m l与 酒 石 酸 l.O g ， 溶解后，

加 10%氢 氧 化 钠 溶 液 10ml、 氰 化 钾 试 液 2 m l与 硫 化 钠 试 液 5 滴， 放 置 2 分钟， 如显色， 与 标 准 铅 溶 液 2. 0 m l用 同 法 制 成 的 对照液比较， 不得更深（ 0. 002% ) 。 砷 盐 取 本 品 0. l g ， 置比色管中， 加 0.01% 二 氯 化 汞 溶

液 0. 3 m l与 盐 酸 9. 2m l，再 加 氯 化 亚 锡 溶 液 （取 氯 化 亚 锡 22. 5g， 加 盐 酸 12ml， 加 热 使 溶 解 ）0. 5ml， 混勻， 静 置 3 0 分钟 后， 如显色， 与 对 照 液 ( 取 每 l m l 中 含 As 5^xg的 溶 液 0. 3m l， 加 0. 01%二 氯 化 汞 溶 液 0. 3 m l与 盐 酸 8. 9ml， 再加氯化亚锡溶 液 0. 5ml， 混匀， 静 置 3 0 分 钟 ）比较 ， 不 得 更 深 (0. 0015% ) 。 溶 液 的 稳 定 度 取本品适量( 约相当于锑2. 0g) ， 加水溶解并

稀 释 至 100ml， 溶液应几乎无色;置热压灭菌器内， 在 115. 5°C加热 30分钟后， 放冷， 依法测定(通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 0〜7. 0。

【类 别 】 同葡萄糖 酸 锌。 【规 格 】 70mg

毒 力 检 查 照 葡 萄 糖 酸 锑 钠 毒 力 检 查 法 （通 则 1215) 检 查， 应符合规定。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g， 精密称定， 置具塞锥形瓶

中， 加 水 100ml、 盐 酸 15m l与 碘 化 钾 试 液 10ml， 密塞， 振摇后， 在 暗 处 静 置 10分 钟 ， 用硫代硫酸钠滴定液（ 0. lm o l/L ) 滴 定 ，

葡萄糖酸锑钠

至近终点时， 加淀粉指示液， 继续滴定至蓝色消失， 并 将滴 定

P u ta o ta n g s u a n T in a

的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液

Sodium Stibogluconate

(0. lm o l/L ) 相当于 6. 088mg 的 Sb。 【类 别 】 抗 黑 热 病 药 。

本 品 为 组 成 不 定 的 五 价 锑 化 合 物 。按 干 燥 品 计 算 ， 含锑 (Sb) 应为 30. 0% 〜34. 0% 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 葡萄糖酸锑钠注射液 •

1277

葡萄糖酸锑钠注射液

歌渝公

中 国 药 典 2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

( 2 )取 本 品 0. 5m l， 加 水 10m l与 三 氯 化 铁 试 液 0. 5ml， 缓

葡萄糖酸锑钠注射液 P u ta o ta n g s u a n T in a Zhusheye

Sodium Stibogluconate Injection

缓加热至沸， 即显深橘红色， 加 盐 酸 1ml， 即变成黄色。 (3 )取 本 品 0. 05ml， 加 热 的 1% 溴 化 十 六 烷 基 三 甲 铵 溶 液 5ml， 再 加 溴 试 液 与 氢 氧 化 钠 试 液 各 1ml， 即显深红色。 【检 查】 酸 度 取 本 品 5 % ( m l/m l) 的 水 溶 液 ， 依法测定

(通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 5. 5〜 7. 0 。 本品为 葡萄 糖 酸 锑 钠的 灭菌 水溶 液 。每 l m l 中含葡萄糖 酸锑钠按锑（ Sb)计 算 ， 应 为 0 . 095〜 0. 105g。

对 氯 苯 胺 取 本 品 2. 0m l ， 用 水 稀 释 至 50ml， 取 5ml，加 盐酸溶液（ 9— 100) 10m l 与 水 20ml ， 依 次 加 0. 5 m o l/L 亚硝酸

【性 状 】 本品 为 无色 至淡 黄 色 的澄 明 液 体 。

钠 溶 液 l m l 与 5% 氨 基 磺 酸 铵 溶 液 2m l， 摇匀， 放 置 5 分钟， 加

【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 ， 照 葡 萄 糖 酸 锑 钠 项 下 的 鉴 别 （1) 试

0. 1% 二 盐 酸 萘 基 乙 二 胺 溶 液 5 m l 与 乙 醇 1m l， 再加水适量稀

验， 显相同的反应。

释 至 50ml ， 摇匀， 放 置 30分 钟 ， 如显色， 与 对 氯 苯 胺 溶 液 [取 对

(2 ) 取 本 品 ， 加热蒸干后， 照葡萄糖酸锑钠项下的鉴别（ 2) 试验， 显相同的反应。 【检 查 】 p H 值

应 为 5 .0 〜6. 3 (通 则 0631) 。

溶 液 的 颜 色 取 本 品 5m l ， 用 水 稀 释 至 10ml， 与黄色4 号

标 准 比 色 液 (通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

氯苯胺适量， 精密称定， 加盐酸溶液（ 9— 100)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10哗 的 溶 液 ] 10. 0 m l用 同 一 方 法 制 成 的 对照液比较， 不 得 更 深 (0. 25 % ) 。 有 关 物 质 取本品， 加 1. 5 m o l/L 醋酸溶液溶解并稀释制 成 每 l m l 中 约 含 6mg的溶 液 ， 作为供试品溶液;精密 量 取 适 量 ，

三 价 锑 取 本 品 3. 0m l， 加 水 37ml， 加临用新制的碳酸氢

分 别 用 1. 5 m o l/L 醋 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30哗

钠 饱 和 溶 液 1 0 m l与 淀 粉 指 示 液 2m l，摇 匀 ，加 碘 滴 定 液

与 120炖 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 （1 )和 （ 2 ) 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通

(0. 05m ol/L)0. 10m l,3 分 钟 内 蓝 色 不 得 消 失 。

则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5⑷ 分 别 点 于 同 一 硅 胶

细 菌 内 毒 素 取本品， 可 用 0 .0 6 E U /m l以上的高灵敏度

GF254薄 层 板 （ 取 硅 胶 GF2548 g ，加 含 有 甲 酸 钠 l g 的 水 24m l制

鲎试剂， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 葡 萄 糖 酸 锑 钠 中 含 内

成) 上 ， 以三氯甲烷-无 水 乙 醇 - 甲 酸 （60 : 30 ：9 ) 为 展 开 剂 ， 展

毒 素 的 量 应 小 于 0.15E U 。

开， 瞭干， 置紫外光灯(254nm)下 检 视 。供试品溶液如显杂质斑

毒 力 检 查 取本品， 照 葡 萄 糖 酸 锑 钠 毒 力 检 查 法 （通则

1215)检 查 ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。

点， 其颜色与对照溶液（1 )的 主 斑 点 比 较 ， 不得更深， 如 有 1〜2 个 杂质斑点超过时， 应不得深于对照溶液(2 )的主斑点。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。 【含量测定】 取 本 品 约 1. 0g， 精密称定， 置 200ml量 瓶 中 ，

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 lm l， 照葡萄糖酸锑钠含量

加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 2ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 加

测 定 项 下 的 方 法 测 定 。每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )

乙 醇 10. 6ml， 再 用 80%乙醇溶液稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可见

相 当 于 6. 088mg的 Sb。

分光光度法（ 通 则 0401)， 在 259nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按

【类 别 】 同 葡 萄糖酸 锑钠。

QzHsoClzNio • 2C6H 120 7 的吸收系数( £ £ ) 为 413计 算 ， 即得。

【规格】 6ml(按 Sb计 0. 6g， 约相当于葡萄糖酸锑钠1. 9g)

【类 别 】 消 毒 防 腐 药 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

【规 格 】 250ml • 50g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

葡萄糖酸氯己定溶液 P u ta o ta n g s u a n L u jid in g R ongye

【制 剂 】 （ 1 )稀 葡 萄 糖 酸 氯 己 定 溶 液 （ 2) 葡萄糖酸氯己

定含漱液

Chlorhexidine Gluconate Solution

稀葡萄糖酸氯己定溶液 本 品 为 1， 6-双 （ iV1-对 氯 苯 基 -iV5-双 胍 基 ）己 烷 二 葡 萄 糖 酸 氯 己 定 的 水 溶 液 。含 C22 H 3QC12N1q • 2C6H 12 0 7 应 为

Xi P u ta o ta n g s u a n L u jid in g R ongye

Dilute Chlorhexidine Gluconate Solution

19. 0% 〜21. 0%(g/m\) 0 【性 状 】 本品 为 无色至淡 黄色的 几乎澄 清略 为黏 稠的 液

体 ;无臭或几乎无臭。 本品能与水混溶， 在 乙 醇 或丙 酮 中溶 解 。

本 品 系 由 20%葡 萄 糖 酸 氯 己 定 溶 液 ， 加适量的矫味剂与 防 腐 剂 ，用 水 稀 释 制 成 的 溶 液 。含 葡 萄 糖 酸 氯 己 定 (C22H 30C12N 10 • 2C6H 120 7) 应为标示量的 90.0% 〜 110.0% 。

相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 (通 则 0601)为 1. 060〜 1. 070。

【性 状 】 本 品 为 无 色 至淡 黄 色 的 液体 ； 味香。

【鉴 别 】

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 2ml， 加 热 的 1% 溴 化 十 六烷 基 三 甲

（1 ) 取 本 品 0 .5 m l，加 水 10ml，加 硫 酸 铜 试 液

0. 5m l， 即生成沉淀， 煮沸使沉淀凝聚， 即 显 淡 紫 色。

1278

•

铵 溶 液 5ml， 加 溴 试 液 与 氢 氧 化 钠 试 液 各 1ml， 即显 深 红色 。

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

揞丙酯

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2 )取 本 品 2m l， 加 水 2 m l与 硫 酸 铜 试 液 5 滴 ，即生成沉

测 定 法 精 密 量 取 本 品 5m l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用稀 释 液 稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 50M， 注入液相

淀， 煮沸使沉淀凝聚， 显淡紫色。 ( 3 )取 本 品 2m l， 加 水 2 m l与 三 氯 化 铁 试 液 0. 5m l， 缓缓加

色谱仪， 记录色谱图； 另取醋酸氯己定对照品适量， 精密称定， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 lm g 的 溶 液 ， 精密量取适量， 用稀释液

热至沸， 即显 橙 红 色 ， 加 盐 酸 1ml， 变成黄色。 【检查】 p H 值 应 为 5 .0 〜7. 0 (通 则 0631) 。

制 成 每 l m l 中 含 4吨 的 溶 液 ， 同法测定， 按外 标 法 以 峰 面 积 计

其他应符合洗剂项下有关的各项规定（ 通 则 0127) 。

算， 并 将 结 果 乘 以 1。4352， 即得。

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 2m l， 置 100ml量 瓶 中 ， 照葡

【类 别 】 同 葡萄 糖 酸 氯 己 定 溶 液 。

萄 糖 酸 氯 己 定 溶 液 项 下 的 方 法 ，自“ 加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ”

【规格】 （l)200m l : 16mg

(2)500ml : 40mg

起， 依法测定。

【贮藏】 密 闭 ， 在阴凉处保存。

【类别】 【贮藏】 同葡 萄 糖酸 氯己定溶液。 【规格】 250ml : 12. 5g

掊 丙 酯 B e ib in g z h i

葡萄糖酸氯己定含漱液

Propyl Gallate

P u ta o ta n g s u a n L lijid in g H anshuye

Chlorhexidine Gluconate Gargle 本品含葡萄糖酸氯己定（ C ^ H U C ^N !。• 2C6H 120 7) 应为 标 示 量 的 85. 0 % 〜115. 0 % 。

OH

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 清 液 体 ; 有 香 味 。

C10H 12O5

【鉴别】 （ 1 ) 取 本 品 10ml， 置 5 0m l量 瓶 中 ， 加无水乙醇 稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可 见 分光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 259nm的波长 处 有最大吸收 。

212.20

本 品 为 3 ，4 ，5-三 羟 基 苯 甲 酸 丙 酯 ，按 干 燥 品 计 算 ，含 C10H 12O5不得少于 98.0% 。 【性 状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。

(2 ) 取 本 品 2m l， 加 三 氯 化 铁 试 液 0. 5m l， 置水浴中加热， 即显橘黄色， 加 盐 酸 1m l， 即 变 成黄色。

本 品 在 乙 醇 、乙 醚 中 易 溶 ， 在热水中溶解， 在水中微溶。 熔 点 本品的熔点（ 通 则 0612)为 148〜150°C。

(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的色 谱 图中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保 留时间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致 。 【检查】 应符 合 洗剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0127 ) 。 【含量测定】 照 高 效液相色 谱 法（ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 27. 6 g ，加 三 乙 胺

10ml， 加 水 1500ml， 振摇使溶解后， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 ，

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 少 量 ， 加水溶解后， 加三氯化铁试液1

滴， 即显蓝色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3 )本 品 的 红外 光吸 收图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1038 图）一 致 。 【检 查 】 乙醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ， 加乙

用 水 稀 释 至 2000ml)-乙腈（70 : 3 0 )为 流 动 相 A ; 乙腈为流动

醇 20m l溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显色， 与黄色或黄绿色1

相 B ;按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ; 检 测 波 长 为 239nm， 柱 温 为 40°C。

号 标 准 比 色 液 ( 通 则 0901第 一 法 ）比 较， 不得更深。

另精密称取对氯苯胺对照品与醋酸氯己定对照品适量， 加稀

有 关 物 质 取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

释 液 ( 取 磷 酸 二 氢 钠 27. 6 g ， 加 水 1500ml使 溶 解 ， 用磷 酸调节

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 50mg的溶液， 作为供试品溶液;另取没食

p H 值 至 3. 0 ， 用 水 稀 释 至 2000ml， 摇 勻 ）溶 解 并 稀 释 制成每

子酸对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每lm l

l m l 中 约 含 醋 酸 氯 己 定 50吨 与 对 氯 苯 胺 1啤 的 溶 液 ； 精密量

中约含0 .10mg的溶液， 作为对照品溶液;精密量取供试品溶液与

取 50^x1， 注入液相色谱仪， 记录 色谱图， 氯己定峰与对氯苯胺

对照品溶液各lm l， 置 200ml量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

峰 的 分 离 度 应 大 于 3。

作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶 液与对照溶液各20M， 分 别 注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成

流动相A (% )

流 动 相 B (% )

0

100

0

分峰保留时间的3 倍 。供试品溶液色谱图中如有与没食子酸峰

9

100

0

保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0 .1% ，

10

45

55

15

45

55

16

100

0

氯 化 物 取 本 品 2. 5g ， 加 水 50ml， 振 摇 5 分钟， 滤过， 取

21

100

0

续 滤 液 10ml， 依法检查（ 通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0ml

时间（ 分钟）

其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0. 5% )。

•

1279

•

歌渝公

注射用掊丙酯

中 国 药 典 2 015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

酯（ C1()H 120 5) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜110. 0 % 。

制成的对照液比较， 不得更浓（ 0.01% ) 。 硫 酸 盐 取 氯 化 物 项 下 的 续 滤 液 10ml， 依 法 检 査 （通则

0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更 浓 (0. 02% ) 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色疏 松块 状 物或 粉 末 。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 掊 丙 酯 20mg) ， 加氢

氧 化 钠 试 液 10ml， 加热， 发生丙醇臭。

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重量 不 得

过 0 .5 % (通则 0831) 。

(2 )取 本 品 少 量 ， 加水溶解后， 加三氯化铁试液1 滴 ， 即显 蓝色。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残

渣 不 得 过 0 .1 % 。

(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间一 致 。

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0821第 二 法 ）， 含 重 金 属不 得过 百 万分 之 十 。

( 4 ) 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 掊 丙 酯 10叫 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在

砷 盐 取 本 品 0. 67g， 加 无 水 碳 酸 钠 lg ， 加水少量， 搅拌

272nm的波 长 处 有 最 大 吸 收 。

均匀， 干燥后， 先用小火灼烧使炭化， 再 在 500〜600°C炽灼使

【检 查 】 酸 度 取 本 品 1 瓶 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

完全灰化， 放冷， 加 盐 酸 5 m l与 水 2 3 m l使 溶 解 ， 依 法 检 查 （通

中含掊丙酯3m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为

则 0822)， 应 符 合 规 定 (0. 0003% ) 。

3. 0〜 5. 0 。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液相色谱法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取本品5瓶， 分 别 加 0 .9 % 氯化钠

溶 液溶解并稀释制成每lm l中 含 格 丙 酯 6m g的溶 液 ， 溶液应

为填充剂； 以甲醇-水 （ 45 : 5 5 )(用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 ) 为

澄清无色;如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）

流动相； 检 测 波 长 为 272nm。取 掊 丙 酯 与 没 食 子 酸 对 照 品 各

比较， 均不得更浓； 如显色， 与 黄 色 1 号 标准 比 色 液 （ 通 则 0901

适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 掊 丙 酯 0. 25mg

第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。

与 没 食 子 酸 1.25哗 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取

有 关 物 质 取装量差异项下的内容物， 混合均勻， 精密称

2 0M 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 掊丙酯峰与没食 子酸 峰 的

取适量， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中含掊丙酯

分 离 度 应 大 于 10。

0. 25m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另精密称取没食子酸对照

测 定 法 取本品， 精密称定， 加流动相 溶解并定 量 稀 释 制

品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

成 每 l m l 中 约 含 25/xg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

0. 125m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对

20^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取掊丙酯对照品， 精密

照 品 溶 液 各 1ml， 置 100m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇

称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 掊 丙 酯 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供

【类 别 】 抗 脑 血 栓 药 。

试品溶液色谱图中如有与没食子酸峰保留时间一致的色谱

【贮 藏 1

峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 掊 丙 酯 标 示 量 的 0 .5 % ;其

严封， 在凉暗干燥处保存。

【制 剂 】 注射用格丙酯

他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 掊 丙 酯 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ， 杂 质 总 量 不 得 过 1. 0% 。

附：

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重量 不 得

过 3.0% (通则 0831) o

没食子酸

异 常 毒 性 取本品， 加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中含掊

COOH

丙 酯 3. Omg的 溶 液 ， 依 法 检 查 ( 通 则 1141)， 应符合规定。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 掊 丙 酯 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 0EU 。

OH

溶血与凝聚取本品， 加 0 .9 % 氯 化 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中 C7H 60 5

170.12

3， 4， 5- 三羟基苯甲酸

含 掊 丙 酯 1. Omg的 溶 液 ， 依 法 检 査 ( 通 则 1148)， 应符合规定。 其 他 应 符合 注 射剂 项 下 有 关的 各项 规 定 （ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 照髙 效 液 相 色谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基 硅 烷 键合 硅 胶

注射用掊丙酯 Z hushe yo n g B e ib in g z h i

Propyl Gallate for Injection

为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （ 45 ：5 5 )(用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 ) 为 流动相； 检 测 波 长 为 272nm。取 掊 丙 酯 与 没 食 子 酸 对 照 品 适 量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 掊 丙 酯 0. 25mg 和 没 食 子 酸 1.25网 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 掊 丙酯崦与没食子酸峰的

本 品 为 掊 丙 酯 的 无 菌 冻 干 品 。按 平 均 装 量 计 算 ， 含格丙 •

1280

•

分 离 度 应 大 于 10。

中囯药典

歌渝公

2015 年 版

棕榈氯霉素混悬液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

测定法取装量差异项下的内容物适量， 混合均匀， 精密

涤， 提 取 液 置 50m l量 瓶 中 ， 加水稀释至刻度， 摇匀， 离心， 取上

称 取 适 量 （约 相 当 于 掊 丙 酷 50mg) ， 加 流动 相溶解并 定 量 稀 释

清液， 照紫外-可见分光光度法( 通 则 0401)， 在 278nm的波长处

制 成 每 lm l中约 含掊丙酯25^g的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精

测 定 吸 光度 ;另 取 不 含 供 试 品 的 二甲 苯80ml， 照上法同样操作，

密 量 取 2 (^ 1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取掊丙酯对照

作为空白校正， 其 吸 光 度 应 小 于 0.05。按 CUH12C12N2〇5的吸

品， 精密称定， 同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

收系数(EL5! ) 为 298计 算 ， 含 氯霉 素 的 量 不 得过 0. 045% 。

【类别】 同 掊 丙酯 。 【规格】 （l)60m g

干燥失重取本品， 以 五 氧 化 二 磷为 干 燥 剂， 在 60°C减压

(2)120mg

(3)180mg

干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 1.0% ( 通 则 0831) 。

【贮藏】 严 封 ， 在凉暗干燥处保存。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 ,1 % ( 通 则 0841) 。 【含量测定】 取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加无水乙醇溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 食 2 5 ^ g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光

棕榈氯霉素

光 度 法 （通 则 0401)，在 271,nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C27H 42C12N20 6 的 吸 收 系 数 （E d ) 为 1 7 8 计 算 ，再 乘 以

Z o n g lu LUmeisu

0. 5754， 即得相当于氯霉素的量9

Chloramphenicol Palmitate

【类别】 酰 胺 醇 类 抗 生 素 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

（

【制剂】 （ 1 )棕 榈 氯 霉 素 混 悬 液 （ 2 ) 棕榈氯霉素（ B 型） 片

C27 H 42 CI2 N 2 Oe

（ 3 )棕 榈 氯 霉 素 （ B 型 ）颗粒

561. 55

掠榈氯霉素混悬液

本 品 为 A 晶 型 或 B 晶 型 的 1> 苏- ( 一） - N - [a - ( 羟基甲 基)-

Z o n g lu LUmeisu H unxuanye

泽羟基-对硝基苯乙基 ] - 2 ， 2 -二 氯 乙 酰 胺 -棕 榈 酸 酯 。按干燥 品计算， 含氯霉素（ Cn H 12Cl2N20 5) 应 为 56。5% 〜59.0% 。

Chloramphenicol Palmitate Suspension

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ; 几 乎 无 臭 。 本品在丙酮或三氯甲烷中易溶， 在乙醇中略溶， 在水中

本品含棕榈氯霉素按氯霉素（ Cu

h

12c i 2 n 2 0

5

)计算， 应为

标 示 量 的 90. 0 % 〜 1 1 0 . 0 % 。

不溶。 熔 点 本 品 经 60°C干 燥 2 小 时 ， 依法测定（ 通 则 0612)， A 晶 型 的 熔 点 为 89〜95°C ;B 晶 型 的 熔 点 为 86〜91°C。 比旋度取本品， 精密称定， 加 无 水乙 醇 溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋

【性状】 本 品 为 白 色 乳 状 混 悬 液 。 【鉴别】 （ 1 ) 取 本 品 约 5m l， 加 三 氯 甲 烷 2 0 m l， 振摇， 分取 三氯甲烷层， 滤过， 滤液蒸干， 提取物用水洗净， 照棕榈氯霉素 项下的鉴别（ 1 ) 、（ 3 )项 试 验 ， 显相同的结果。 ( 2 ) 取 A 晶型检查项下制备的供试品， 用糊法测定， 其红

度 为 + 22°至 + 25°。 【鉴别】 （ 1 )取本品， 加 无 水 乙 醇 溶 解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20辟 的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) 测定， 在 271nm波长处有最大吸收， 其 吸 光 度 约 为 0. 35。 ( 2 ) 取本品（ A 晶 型 或 B 晶型）， 用糊法测定， 其红外光吸 收 图 谱应 与同 晶型 对照的图 谱( 光 谱 集 3 7 图 或 3 8 图） 一致。 (3 )取 本 品 约 0 . l g ， 加 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 试 液 2 m l使 溶 解 ，

外 光 吸 收 图 谱 应 与 棕 榈 氯 霉 素 B 晶 型 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 38 图）一 致 。 【检查】 p H 值 取 本 品 ， 依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5〜7 .0 。 A 晶 型 对照品的制备

（1 ) 2 0 % 棕 榈 氯 霉 素 A 晶型对

照 品 •.称 取 棕 榈 氯 霉 素 A 晶 型 对 照 品 1 份 和 棕 榈 氯 霉 素 B 晶

注意防止乙醇挥散， 置 水 浴 中 加 热 15分 钟 ， 溶液显氯化物鉴

型对照品4 份 ， 混合均匀； （2)10% 棕 榈 氯 霉 素 A 晶 型 对 照 品 ：

别 （1 )的 反应 （ 通 则 0301) 。

称 取 棕 榈 氯 霉 素 A 晶 型 对 照 品 1 份 和 棕 榈 氯 霉 素 B 晶型对照

【检查】 游 离 棕 榈 酸 取 本 品 约 l g ， 精密称定， 加对麝

品 9份， 混合均勻。

香 草 酚 蓝 呈 中 性 的 乙 醇 溶 液 30ml， 溶解后， 用氢氧化钠滴定

供 试 品 的 制 备 精 密 量 取 本 品 2 0 m l， 加 水 2 0 m l， 混匀， 离

液（ 0. 02m ol/L)滴 定 至 溶 液 显 绿 色 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液

心 15分 钟 ， 弃去上清液， 沉 淀 先 加 水 2m l， 研成糊状， 再加水

(CL02mol/L)相 当 于 5. 128m g的 C16 H 32 0 2，含 游 离 棕 榈 酸

18m l混 匀 ， 离心， 弃去上清液， 按同法再洗二次， 在 室 温减 压

(C 16 H 3 2 0 2 ) 不得过

干 燥 1 4小 时 ， 磨成细粉。

2

.0 %。

游 离 氯 霉 素 取 本 品 约 lg ， 精密称定， 置

1 0 0

m l锥 形 瓶 中 ，

测定法取上述制备的二种对照品及供试品， 分别加约

加 二 甲 苯 80ml， 置热水浴中加热使溶解， 放冷， 移入 分液 漏斗

二倍量的液状石蜡， 研磨均勻， 制 成 石 蜡 糊 片 ，分 别 照红 外 分

中， 用水提取3 次 ， 每 次 15ml， 合并 提取液， 用 四 氯 化 碳 10ml洗

光 光 度 法 ( 通 则 0402)测 定 。供 试 品 在 810cm—1波数处的透光 •

1281

«

棕 榈 氯 霉 素 （B 型 ）片

歌渝公

中 国 药 典 @015年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

率 应 为 2 0 % 〜3 0 % ， 记 录 每 一 石 蜡 糊 片 在 780 〜 900cm —1波数

【类别】 同 棕榈 氯 霉 素 。

处 的红 外 光 吸 收 图 谱 。

【规格】 50mg( 按 Cn H 12Cl2N20 5 计 )

计 算 测 定 20% A 晶 型 对 照 品 图 谱 中 约 885CHT1 和

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

790cm—1波 数处 的 最 小 吸 收 峰 、 约 858cm—1和 843cm，1波数处 的最 大吸收峰 的 精确 波 数。按 这 些 波 数 ， 在 1 0 % A 晶型对照 品图谱中， 在 约 885cm-1和 790cm_1波 数 最 小 吸 收 峰 间 画 一

棕榈氯霉素 ( B 型)颗粒

基线， 在 约 858cm—1和 843cm-1波 数 最 大 吸 收 峰 处 ， 各画一垂

Z o n g lu Lum eisu (B x in g ) K eli

直线与基线相交， 从而得到这些最大吸收峰处的校正吸收值。

Chloramphenicol Palmitate

计 算 在 858cm-1与 843cm—1波 数 处 的 校 正 吸 收 值 之 比 ， 在供

(Polymorph B) Granules

试品的图谱上， 按 同 法 测 定 。供 试 品 的 吸 收 值 之 比 应 大 于 1 0 % A 晶型棕榈氯霉 素对照品吸收值之比。

其 他 应 符 合 口 服 混 悬 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

本 品 为 B 晶型 棕榈 氯霉素 制 成 的 颗 粒剂。含棕 榈氯霉素 按 氯 霉 素 （Cu H 12C12N 20 5) 计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜

0 1 2 3 )0

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 3m l( 约 相 当 于 棕 榈 氯 霉 素

110. 0% 。

130mg)， 置 125ml分 液 漏 斗 中 ， 用三氯甲烷抽提5 次， 第一次

【性状】 本 品 为 混 悬 颗 粒 ; 气 芳 香 。

25ml， 后 四 次 各 用 20ml， 合并三氯甲烷液， 蒸干， 提取物用无

【鉴别】 取 本 品 细 粉 约 l g ， 加 水 30ml， 充 分 振 摇 ，滤 过 ，

水 乙 醇 洗 人 250m l量 瓶 中 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取

残留物用水洗涤数次后， 用三氯甲烷溶解， 滤过， 取滤 液 于 室

10ml， 置 200ml量 瓶 中 ， 用无水乙醇并稀释至刻度， 摇匀， 照棕

温下减压干燥， 研细， 照 棕 榈 氯 霉 素 项 下 的 鉴 别 （2 ) 、（3) 项试

榈氯霉素项下的方法测定， 即得。

验， 显相同的结果。

【类别】 同 棕榈氯霉 素。 【规格】 lm l ：25mg(按 Cu H 12Cl2N20 5 计 ） 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 25m g 的 混悬液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 5〜7. 0 。

干 燥 失 重 取本品， 以五 氧 化 二磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 2 .0 % ( 通 则 0831) 。

其 他 应 符 合 颗 粒剂 项 下 有 关的 各项规 定 （通 则 0104) 。

棕榈氯霉素( B 型)片 Z o n g lu L u m e is u (B x in g ) P ia n

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 勻 ， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 棕 榈 氯 霉 素 5 0 m g )，置 2 0 0 m l量 瓶中， 加无 水 乙 醇 适 量 ， 振摇使溶解， 再用无水乙醇稀释至

Chloramphenicol Palmitate

刻度， 摇勻， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 无 水 乙 醇 定 量

( Polymorph B ) Tablets

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 棕 榈 氯 霉 素 25吨 的 溶 液 ， 照 棕榈 氯霉素项下的方法， 测 定 ，即 得 。

本 品 为 B 晶 型 棕 榈 氯 霉素制成的片 剂。含棕榈氯霉素按

【类别】 同 棕 榈氯 霉 素 。

氯 霉 素 （Cn H 12 C12N20 5 ) 计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜

【规格】 0. l g ( 按 Cn H 12Cl2N20 5 计 ）

110.0% o

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 （1 )取 本品的细粉 适量（相 当 于 5 片 ）， 置离心试 管中， 加 水 10ml， 充分振摇后， 离心， 弃去上层液体， 再按同法 洗涤沉淀， 直至 上 层液 体 基 本澄 清 。沉 淀 用 三 氯 甲 烷 溶 解 ， 滤 过， 取滤液减压干燥， 研细， 用糊法测定， 其 红外 光吸 收图 谱 应 与 棕 榈 氯 霉 素 B 晶型对照的图谱( 光 谱 集 3 8 图）一 致 。

硬脂酸红霉素 Y in g z h is u a n H o ngm eisu

Erythromycin Stearate

( 2 )取 本 品 的 细粉 适量（ 相 当 于 1 片 ）， 照 棕榈氯霉素项下 的鉴别（ 3 )项 试 验 ， 显相同的反应。

【检查】 应 符 合 片 剂 项下有关的各项规 定（ 通 则 0101) 。 【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 ( 约 相 当 于 棕 榈 氯 霉 素 50mg)， 置 200ml量 瓶 中 ， 加无水乙醇 适量， 振 摇 使溶解， 再用无水 乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密 量取 续滤液适量， 用 无 水 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含棕榈 氯 霉 素 25^g的溶液， 照棕榈氯霉素项下的方法测定， 即得。 •

1282

•

C37 H 67 NO 13 • Cis H 36 O2

1018. 42

中国药典2 0 1 5 年版

歌渝公

硬脂酸红霉素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 红 霉素 的 硬脂 酸盐 及过 量 的 硬脂 酸。按 无水物计 算， 每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 550红 霉 素 单 位 。

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。红 霉 素 B 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 （乘 以 校 正 因 子 0. 7 ) 和 红 霉 素 C 峰

【性状】 本品为白色 或 类白 色 的 结 晶 或 粉末 ； 无臭。

面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （5. 0 % ) 。供 试 品 溶 液

本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ， 在丙酮中微溶， 在

色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 乳 糖 酸 （约 为 2 分 钟 ）、硬 脂 酸 与

水中几乎不溶。

棕 榈 酸 外 （必 要 时 可 用 乳 糖 酸 、硬 脂 酸 与 棕 榈 酸 进 行 定

【鉴别I

( 1 ) 取 本 品 3mg， 加 丙 酮 2m l， 溶 解 后 ，加 盐 酸

位 ）， 红 霉 素 烯 醇 醚 和 杂 质 I 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 （分别

2m l， 即 显 橙 黄色 ， 渐变为紫红色， 再 加 三 氯 甲 烷 2m l， 振摇， 三

乘 以 校 正 因 子 0. 09,0. 15) 和 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 均 不 得

氯甲烷层显蓝色。

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 （3 .0 % ) ; 其 他 各 杂 质 峰

(2 ) 在 红 霉 素 A 组 分 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主 峰的保留 时间应与 标 准品溶液主峰的保留 时间一致 。 ( 3 ) 取 本 品 约 0. l g ，加 2 m o l/ L 盐 酸 溶 液 5 m l及 水 1 0 m l， 缓 缓 加 热 至 沸 ，表 面 有 油 珠 浮 起 ，冷 却 ，取 出 脂 肪 层， 加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 3 m l，加 热 至 沸 ，放 冷 ，溶 液 成 白 色 胶 体 。加 沸 水 1 0 m l使 胶 体 溶 解 （必 要 时 可 加 热 ）， 振 摇 产 生 泡 沫 。取 此 溶 液 约 l m l ，滴 加 1 0 % 氯 化 钙 溶 液 3 〜 4 滴 ，加 热 振 摇 产 生 粒 状 沉 淀 。 此 沉 淀 不 溶 于 盐酸。 【检查】 游 离 硬 脂 酸 取 本 品 约 0. 4 g， 精密称定， 加预 先 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 中 和 至 酚 酞 指 示 液 刚 显 红 色 的 乙 醇 5 0 m l使 溶 解 ，加 酚 歃 指 示 液 1 〜 2 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 ，至 溶 液 由 无 色 变 为 微 红 色 ， 计 算 出 每 l g 供 试 品 消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. 1 m o l/L ) 的量 ( m l) ， 减去滴定硬脂酸红霉素时每lg 供试品消耗高氯酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 的 量 （m l) ， 每 l m l 差 值 相 当 于 28。4 5 mg 的c 18h 36o 2。按 无 水 物 计 算 ，含 硬 脂 酸 （c 18h 36o 2) 不得 过 14. 0 % 。 硬 脂 酸 红 霉 素 取 本 品 约 o. 5g， 精密称定， 加二氯甲烷 30m l， 振摇使溶解， 滤过， 残 渣 用 二 氯 甲 烷 提 取 3 次 ，每次加 二 氯 甲 烷 25ml， 提取液滤过， 用二氯甲烷洗涤滤纸， 合并滤 液和洗液， 置 水 浴 上 蒸 发 浓 缩 至 约 30ml， 加入预先用高氯酸 滴定液（ 0. lm o l/L ) 中 和 的 无 水 冰 醋 酸 50ml，以 结 晶 紫 为 指 示液， 再用高氯酸滴定液（ 0. lm o l/L ) 滴定至溶液 由 紫 色 变 为 蓝 绿 色 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 按 无 水 物 计 算 ， 相 当于

101. 8mg 的 C37 H 67 N 0 13 • C18 H 36 0 2，不 得 少

于 77. 0 % 。 硬 脂 酸 钠 取 本 品 2. 0g， 照 炽 灼 残 渣 项 下 的 方 法 （通则 0841)检 查 ， 每 l g 残 渣 相 当 于 4. 3 17g的 C18 H 35N a02，不得 过 6. 0% 0 游离硬脂酸、 硬脂酸红霉素与硬脂酸钠三项总和， 按无 水物计算， 应 为 98.0% 〜103.0% 。 红 霉 素 B、C 组 分 及 有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 适 量

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （5. 0 % ) ，供 试 品 溶 液 （供 试 品 溶 液 应 临 用 前 新 制 ）色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 水分取本品适量（ 约 相 当 于 红 霉 素 o. 2 g )， 加 10% 的咪 唑无水甲醇溶液使溶解， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1) 测定， 含 水 分 不 得 过 4 .0 % 。 红 霉 素 A 组 分 照 高 效 液 相 色谱法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅 胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 溶 液 （取 磷 酸 氢 二 钾 8. 7g，加 水 1000ml， 用 20% 磷 酸 调 节 p H 值 至 8. 2 )-乙 腈 （40 : 60) 为流 动相； 柱 温 为 35°C ;波 长 为 215nm。取 红 霉 素 标 p 品 适 量 ， 130°C加 热 破 坏 4 小 时 加 甲 醇 适 量 （10m g加 甲 醇 lm l) 溶解 后， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 .0 ) - 甲 醇 （15 : 1 )稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 4m g 的 溶 液 ， 取

2 0 4

注人液相色谱仪， 记录色谱图至

红 霉 素 A 保 留 时 间 的 5 倍 。按 红 霉 素 C 、 红霉素A、 杂质I 、 红 霉 素 B、 红 霉 素 烯 醇 醚 峰 的 顺 序 出 峰 （必 要 时 ， 用 红 霉 素 C、 红 霉 素 B、 红霉 素烯醇醚对 照 品进行 峰 定 位 ）。红 霉 素 A 峰与 红 霉 素 烯 醇 醚 峰 的 分 离 度 应 大 于 14. 0 ， 红 霉 素 A 峰的拖尾因 子 应 小 于 2. 0. 测 定 法 取 本 品 约 0. 2 g 和 红 霉 素 的 标 准 品 约 0. lg , 精 密 称 定 ，分 别 加 甲 醇 5 m l溶 解 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 . 0 ) - 甲 醇 （15 : 1 ) 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 4m g的 溶 液 ， 分 别 作 为 供 试 品 溶 液 和 标 准 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液 各 20^x1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算供试品中红霉素 A 的 含 量 。按 无 水 物 计 算 ，不 得 少 于 硬 脂 酸 红 霉 素 含 量 的 63. 4 % 。 【含量测定】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加乙醇溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1000单 位 的 溶 液 ， 放 置 2 小时以上， 另取 红霉素标准品适量， 精密称定， 加乙醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1000单 位 的 溶 液 ， 照抗生素微生物检定法红霉素项 下 （通 则 1 2 0 1 )测 定 。 1 0 0 0 红 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 的

(1 0 m g 加 甲 醇 l m l ) 溶 解 后 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 0 ) - 甲

C37H 67N 0 13。可 信 限 率 不 得 大 于 7% 。

醇 （15 : 1 ) 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 4 m g 的溶

【类别】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。

液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 5m l，置 100ml

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

量瓶中， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 . 0 ) - 甲 醇 （15 : 1) 稀 释 至 刻

【制剂】 （1 )硬 脂 酸 红 霉 素 片 （ 2) 硬脂酸红霉素胶囊

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 红 霉 素 A 组 分 项 下 的 色 谱 条

(3) 硬脂酸红霉素颗粒

件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M ，分 别 注 人 液 •

1283

•

歌渝公

硬脂酸红霉素片

中国药典總015年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2 )0 . 125g(12. 5 万 单 位 ） (3 ) 0 . 25g(25 万 单 位 ）

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

硬脂酸红霉素片 Y in g z h is u a n H o n g m e isu P ian

Erythromycin Stearate Tablets

硬脂酸红霉素胶囊 Y in g z h is u a n H o n g m e isu J ia o n a n g

本品含硬脂酸红霉素按红霉素（ c 37 h 67n o 13) 计 算 ， 应为

Erythromycin Stearate Capsules

标 示 量 的 90. 0% 〜110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色

本品含硬脂酸红霉素按红霉素（ C37 h 67 n o 13) 计 算 ， 应为 标 所 量 的 90. 0 % 〜110. 0% 。

或类白色。 【鉴别】 （1)取 本 品 ， 研细， 照硬脂酸红霉素项下的鉴别

【鉴别】 （ 1 )取 本 品 内 容 物 与 红 霉 素 标 准 品 各 适 量 ， 照红 霉 素 B、 C 组 分 及 有 关 物 质 项 下 的 方 法 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

( 1 )试 验 ， 显相同的反应。 ( 2 )取本品细 粉 与 红 霉 素 标 准 品 各 适 量 ， 照红 霉素B、 C组

中约含红霉素4m g的溶 液 ， 滤过， 分别作为供试品溶液与标

分 及 有 关 物 质 项 下 的 方 法 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含红霉

准品溶液， 试 验 。在 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品 溶 液 主 峰 的 保 留

素 4m g的溶液， 滤过， 分别作为供试品溶液与标准品溶液， 试

时 间 应 与标 准品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致。

验 。在 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的保留时间应与标

(2 )取 本 品 的 内 容 物 ，照 硬 脂 酸 红 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1) 、 (3 )试 验 ， 显相同的反应。

准 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间一 致 。 (3 )取 本 品 ， 研细， 加 二 氯 甲 烷 10ml， 研磨， 使 硬 脂酸红 霉

【检 查 】 红 霉 素 B 、C 组 分 及 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容

素溶解， 滤过， 滤液置水浴上蒸干， 残渣照硬脂酸红霉素项下

物， 精密称取适量， 加 甲醇使 硬脂 酸红霉素 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 红 霉 素 20m g的 溶 液 ， 滤过， 精密量取续滤液适

的鉴别（ 3 )试 验 ， 显相同的反应。 【检 查 】 红 霉 素 B 、 C 组 分 及 有 关 物 质 取本品， 研细， 精

量， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 .0 )- 甲 醇 （15 : 1) 定 量 稀 释 制 成 每

密称取适量， 加甲醇使硬脂酸红霉素溶解并定量稀释制成每

l m l 中 约 含 红 霉 素 4m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 照硬脂酸红

l m l 中 含 红 霉 素 20m g的 溶 液 ， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用

霉素项下的方法测定， 应符合规定。

磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7. 0 )-甲醇（15 : 1 )定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

水 分 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 红 霉 素 0 . 2 g ) ， 加

约 含 红 霉 素 4m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 照硬脂酸红霉素

10%的 咪 唑 无 水 甲 醇 溶 液 使 硬 脂 酸 红 霉 素 溶 解 ， 照 水 分测定

项下的方法测定， 应符合规定。

法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 4 .0 % 。

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第 一 法 ）， 以盐酸溶液（ 9— 1 0 0 0 )9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每

第 一 法 ）， 以 盐 酸溶液(9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每

分 钟 100转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精密

分 钟 100转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取溶液适量， 滤过， 精密

量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含红

量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含红

霉 素 5 5 % 的溶液; 另 取 本 品 10片 ， 精密称定， 研细， 精密称取

霉 章 55哗 的 溶 液 ； 另取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精

适量（ 约 相 当 于 平 均 片 重 ）， 置 1000ml量 瓶 中 ， 加溶出介质使

密称 取 适 量 （ 约 相 当 于 平 均 装 量 ）， 置 1000ml量 瓶 中 ， 用溶出

硬脂酸红霉素溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤

介质使硬脂酸红霉素溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量

液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 55%

取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含红霉

的 溶 液 。精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 5m l， 分别精密加硫酸溶

素 55哗 的 溶 液 。精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 5m l， 分别精密加

液（ 75— 100)5ml， 混匀， 放 置 约 45分钟 ， 放冷， 照紫外 -可 见分

硫酸溶液（ 75— 100)5ml， 混匀， 放 置 45分 钟， 放冷， 照紫外-可

光光度法（ 通 则 0401 ) ，在 4 8 2 n m 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，

见分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 482nm的 波长处分别测定吸光

计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 75% ， 应符合规定。

度， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 75% ， 应符合规定。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下有关的 各项 规定( 通 则 0101) 。

其 他 应 符 合 胶 囊剂 项 下 有 关 的各 项规 定 ( 通 则 0103) 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

【含量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密

量， 加乙醇使硬脂酸红霉素溶解； 如为糖衣片， 取本品 4 片， 研

称取适量（ 约 相 当 于 红 霉 素 0. lg ) ， 加乙醇使硬脂酸红霉素溶

细， 加乙醇分次研磨， 使硬 脂酸 红霉 素溶解， 用乙醇定量稀释制

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ， 摇匀， 静

成 每 l m l 中 约 含 1000单 位 的溶液， 摇匀， 静 置 2 小 时以上， 精密

置 2 小时以上， 精密量取上清液适量， 照硬 脂酸 红霉素 项下 的

量 取 上清液适量， 照硬脂酸红霉素项下的方法测定， 即得。

方法测定， 即得。

【类别】 同 硬 脂 酸 红霉素。 【规格】 按 0 37； » 6一 0 13计

1284

【类别】 同硬 脂 酸 红 霉 素 。 （1 )0 . 0 5 g ( 5 万 单 位 ）

【规格】 按 C37H 67N 0 13#

(1 )0 . l g ( 1 0 万 单 位 ）

中国药典與015年版

歌渝公

硝西泮

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2)0. 125g单 2. 5 万 单位） 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

硝 西 泮 X ia o x ip a n

Nitrazepam

硬脂酸红霉素颗粒 丫in g zh isu a n H on g m e isu Keli

Erythromycin Stearate Granules 本 品 含 硬 脂 酸 红 霉 素 按 红 霉 素 （c 37 h 67n o 13) 计 算 ， 应为 标 示 量 的 90. 0 % 〜110. 0% 。 【性状I

本品为混悬颗粒;气芳香。

【鉴别】 （ 1 )取本品细粉适量( 约 相 当 于 红 霉 素 3mg) ， 加丙 酮 3ml使硬脂酸红霉素溶解， 滤过， 滤液加盐酸2ml， 即显橙黄色， 渐变为紫红色， 再加三氯甲烷2ml， 振摇， 三氯甲烷层显紫色。 (2 )取本品细 粉与 红 霉素 标 准 品各 适 量 ， 照 红 霉 素 B、 C组 分及有关物质项下的方法， 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含红 霉 素 4m g的溶液， 滤过， 分别作为供试品溶液与标准品溶液， 试 验 。在 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的保留时间应与 标 准品溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致 。 (3 )取 本 品 约 3g， 置离心管内， 加适量水搅拌使成混悬液， 离心， 弃去 上 清 液 ， 沉淀加适量水洗涤离心3 次 ， 取沉淀， 加稀 盐 酸 3. 5m l与 水 10ml， 混和， 缓慢加热至沸， 待有油珠浮起， 放 冷， 取脂肪层， 加 0 .4% 氢 氧 化 钠 溶 液 3ml， 加热至沸， 放冷， 则 溶 液成白色胶体， 加 沸 水 10ml， 振摇， 即产生泡沫， 分 取 1ml， 加 氯 化 钙 试 液 3〜4 滴 ， 产生粒状沉淀， 此沉淀不溶于盐酸。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 适 量 ， 加 水 制 成 每 l m l 中约含 0. l m g 的 混 悬 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631 ) ，p H 值 应 为6. 0〜9. 0 。 红 霉 素 B、 C 组分及有关物质取本品内容物适量， 研细， 精密称取适量( 约 相 当 于 红 霉 素 0. l g ) ， 加 甲 醇 50ml， 超声使硬 脂酸 红霉素溶解， 用磷酸盐缓冲液（ pH 7 .0 )-甲 醇（ 15 ：1) 定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 lm g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作 为供试品溶液 ;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 5ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 磷酸盐缓冲液(pH 7 .0 )-甲 醇 （15 : 1 )稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为

C15H n N30 3

281.27

本 品 为 5-苯 基 -7-硝 基 -1 ， 3-二 氢 -2H -1 ，4-苯 并 二 氮 杂 萆 2-酮 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C15H n N3〇3 不 得 少 于 99.0% 。 【性状】 本 品 为 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。 本品在三氯甲烷中略溶， 在乙醇或乙醚中微溶， 在水中几 乎不溶。 【鉴别】 （ 1) 取 本 品 约 1 0 m g ， 加 甲 醇 1ml， 加氢氧化钠试 液 2滴， 溶液即显鲜黄色。 (2 )取 本 品 ， 加无水乙醇制成每lm l中 约 含 8pg的溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 220nm、260nm 与 310nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。260nm与 310nm波长 处 的 吸 光 度 的 比 值 应 为 1.45〜1.65。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 470 图） 一致。 (4 )取 本 品 约 10mg， 加 稀 盐 酸 15ml， 置 水 浴 上 加 热 15分 钟， 放冷， 滤过； 滤 液 显芳 香第 一 胺 类 的 鉴别 反应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ， 精密称定， 加三氯甲焼-甲醇 (1 : 1)溶 液 溶 解并制成每l m l 中 约 含 25mg的溶液， 作为供试品 溶 液 ;另 取 2-氨基-5-硝基二苯酮( 杂质I ) 对 照 品 ， 精密称定， 加三 氯甲垸- 甲醇(1 s 1)溶 液 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 5mg的溶 液 ， 作为对照品溶液;精密量取供试品溶液2ml， 置 10ml量 瓶 中 ， 用三 氯甲垸- 甲醇(1 : 1)溶液稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 l m l与对照 品 溶 液 lm l， 置同一 100ml量 瓶 中 ， 用三氯甲焼- 甲醇(1 ：1) 溶液

对 照 溶 液 。照硬脂酸红霉素项下的方法测定， 应符 合规 定 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重 量不得 过 2 .0 % (通则 0831) 。 其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（ 通 则 0104) 。 【含量测定】 取装量差异项下的内容物， 混 合均 匀， 精密称 取适量( 约相当于红霉素0. l g ) ， 加乙醇使硬脂酸红霉素溶解后， 用灭菌水定量制成每l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ， 摇勻， 静置2 小时以上， 精密量取上清液适量， 照硬脂酸红霉素项下的方法测 定， 即得。 【类别】 同硬脂 酸 红霉素。 【规格】 50m g(5万 单 位 ）（ 按 C37H 67N 0 1;J + ) 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。照薄层色谱法( 通 则 0502) 试 验， 吸取供试品溶液与对照溶液各lOpl， 分 别点于同一硅胶g f 254 薄层板上， 以硝基甲垸- 乙酸乙酯(85 : 15)为 展 开 剂 ， 展开后， 晾 干， 置紫外光灯(254nm)下 检视 。对照溶液应显示两个清晰分离 的斑点。供试品溶液中如显杂质I 斑 点 ， 与对照溶液中杂质I 斑 点比较， 不得更深;如显其他杂质斑点， 与对照溶液中硝西泮的斑 点比较， 不得更深， 杂质斑点个数不得多于3 个 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失重 量不得 过 0. 5% (通则 0831) o 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

1285

歌渝公

硝西泮片

中国药典、 2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0821第 二 法 ）， 含重 金属 不得 过 百万 分 之 二 十 。

lm l， 置同一 100m l量 瓶 中 ， 用 三 氯 甲 烷 - 甲 醇 （1 : 1) 溶 液 稀

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 15ml

释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)

与 醋 酐 5 m l溶 解 后 ， 加结晶紫指示液1 滴， 用高氯酸滴定液

试验， 吸 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 1OpJ， 分别点于同一硅

(0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 黄 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试

胶 GF254薄 层 板 上 ，以 硝 基 甲 烷 - 乙 酸 乙 酯 （85 : 15) 为 展 开

验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0 . lm o l/ L ) 相 当 于 28. 13mg

剂， 展开后， 晾干， 置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液

的 C15 Hn N 3 O3 o

中如显杂质I 斑 点 ， 与对照溶液中杂质I 斑点比较， 不得更

【类别】 抗 焦 虑 药 、 抗惊厥药。

深； 如显其他杂质斑点， 与对照溶液中硝西泮的斑点比较， 不

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

得更深， 杂质斑点个数不得多于3 个 。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1片， 置 乳钵 中 ， 研细， 加无水乙醇适

【制剂】 硝西泮片

量 分 次 移 入 50ml(5mg规格) 或 lOOmKlOmg规格) 量 瓶 中 ， 充分 振摇使硝西泮溶 解， 用 无水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 用干燥滤纸

附：

滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 置 50ml量瓶中” 起 ， 依法 测 定 含 量 ， 应符合规定( 通 则 0941) 。

杂质I

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ）， 以 0。lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 278nm 的波长 处测定吸光度； 另取硝西泮对照品， 精密称定， 加溶出介质溶 C 13 H io N 2 O 3

242. 23

2- 氨基 -5- 硝基二苯酮

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 硝 西 泮 S p g G m g 规 格 ）或 lO^gClOmg规 格 ）的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

硝 西 泮 片

. 【含量测定】 取 本 品 10片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适量

X ia o x ip a n P ian

(约相当于硝西泮4mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加无水乙醇适量， 充分

Nitrazepam Tablets

振摇使硝西泮溶解， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀， 用干燥滤纸滤 过， 精密量取续滤液10ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用无水乙醇稀释至刻

本 品 含 硝 西 泮 （c 15 H n N 3 0 3 ) 应 为 标 示 量 的 90.

0

%〜

110.0% 。

处测定吸光度;另取硝西泮对照品， 精密称定， 加无水乙醇溶解并

【性状】 本品 为 白 色 至 微 黄 色片 。 【鉴别】

度， 摇匀， 照紫外-可见分光光度法( 通 则 0401)， 在 260nm的波长

（1) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硝 西 泮

定量稀释制成每l m l 中约 含 8吨 的 溶 液 ， 同法测定。计 算 ， 即得。 【类别】 同 硝 西 泮 。

25mg) ， 置具塞锥形瓶中， 加 三 氯 甲 烷 10ml， 振摇使硝西泮溶

【规格】 （l)5 m g

解， 滤过， 滤液置水浴上蒸干， 残 渣 照 硝 西 泮 项 下 的 鉴 别 （1) 、

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

(2)10m g

(4 )项 试 验 ， 显相同的反应。

(2 )取 有 关 物 质 检 查 项 下 供 试 品 溶 液 适 量 ， 用三氯甲烷-

硝 苯 地 平

甲 醇 （1 : 1) 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 硝 西 泮 2. 5 m g 的溶液

X ia o b e n d ip in g

作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 硝 西 泮 对 照 品 ， 用 三 氯 甲 烷 - 甲 醇 （1 :

Nifedipine

1 )溶 液 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照品溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的色谱条件 试验 ， 供试品溶液所显主斑 点 的 位 置 和 颜 色应与对照品溶液的主斑点 相 同 。

( 3 )取含量测定项下的溶液， 照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测 定 ， 在 220nm、 260nm与 310nm 的波长处有最大吸收。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于硝 西 泮 0. 25g) ， 精密称定， 置具塞锥形瓶中， 精 密 加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （1 : 1 )溶 液 10ml， 振摇使硝西泮溶解， 离心， 取上清液作 为供试品溶液； 另取杂质I 对照品适量， 精密称定， 用三氯甲

本 品 为 2，6-二 甲 基 -4- ( 2-硝 基 苯 基 )-1 ， 4-二 氢 -3 ，5- 吡啶

烷- 甲 醇 （1 : 1 )溶 液 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，

二 甲 酸 二 甲 酯 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C17 H 18 n 2o 6 应 为

作为对照品溶液； 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 0. 5 m l与 对 照 品 溶 液

98. 0% 〜102. 0% 。

1286

中国药典

2015 年 版

歌渝公

硝苯地平片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【制剂】 （ 1 )硝 苯 地 平 片 （ 2) 硝 苯 地 平 软 胶 囊

【性状】 本品为黄色结晶性粉末;无 臭 ;遇光不稳定。 本品在丙酮或三氯甲烷中易溶， 在乙醇中略溶， 在水中几

（3) 硝

苯地平胶囊

乎不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 171〜175°C。

附：

【鉴别】 （ 1 )取 本 品 约 25mg， 加 丙 酮 lm l溶 解 ， 加 20% 氢 氧 化 钠 溶 液 3〜5 滴 ， 振摇， 溶液显橙红色。

杂质I

( 2 ) 取本品适量， 加 三 氯 甲 烷 2 m l使 溶 解 ， 加 无水 乙 醇 制 成 每 l m l 约 含 15吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)测 定 ， 在 237nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 320〜 355nm 的波长处有 较大的宽 幅吸 收。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 469 图）一 致 。 【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 精密称定， 加甲

2， 6-二甲基-4-(2-硝 基 苯 基 )-3 ， 5-吡啶二甲酸二甲酯

醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作 为供试 品溶液； 另 取 2， 6 -二甲基-4 -(2-硝 基 苯 基 )-3 ， 5- 吡 啶 二 甲 酸 二

杂质I

甲酯（杂 质 I ) 对 照 品 与 2， 6-二甲基-4-(2-亚硝 基苯 基)-3 ， 5-吡 啶二甲酸 二 甲酯 （ 杂 质n ) 对照品， 精密称定， 加甲醇溶解并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 1 0 Mg 的 混 合 溶 液 ， 作为对照品贮 备液； 分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 贮 备液 各 适 量 ， 用流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 硝 苯 地 平 2 |ng、 杂 质 I l^ g 和杂质n

1

砘的混合溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱

C1 7 H 1 6 N 2 0 5

法（ 通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以

328.32

2， 6-二甲基-4-(2-亚 硝 基 苯 基 )-3 ， 5- 吡啶二甲酸二甲酯

甲醇-水 （ 60 : 40)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 235nm。取硝苯地平 对照品、 杂 质 I 对照品与杂质I I 对照品各适量， 加甲醇溶解并

硝苯地平片

稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 lm g 、 1 0 |Ltg和 lO p g 的 混 合 溶 液 ， 取 ^1， 注 人 液 相 色 谱仪 ， 杂 质 I 峰 、杂 质 n 峰 与 硝 苯 地 平 峰 之

X ia o b e n d ip in g P ian

间 的分 离 度均应符 合要 求。精 密量取供试品溶液与 对 照 溶 液

Nifedipine Tablets

2 0

各

2 0

jul， 分别注入液相色谱仪， 记 录色谱图至主成分峰保留时

间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 、杂 质 II 峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均不得过 0

本 品 含 硝 苯 地 平 （c 17 H 18N20 6) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。

. 1 % ; 其他单个杂 质峰面积不得 大于 对照溶液中硝 苯地 平峰

【性状】 本 品 为糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显黄色。

面 积 ( 0 . 2 % ) ; 杂 质 总 量 不 得 过 0 . 5% 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失重量不得 过 0 .5 % (通则 0831) 。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硝 苯 地 平 50mg)， 加 丙 酮 3m l， 振摇提取， 放置后， 取上清液， 照硝苯地平 项下的鉴别（ 1 )项试验， 显相同的反应。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣不得过0 . 1 % 。

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间一 致。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .4 g ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 50m l， 微温使溶解， 加 高 氯 酸 溶 液 (取 7 0 % 高 氯 酸 8 . 5 m l， 加水

至 100m l)50m l、 邻二氮菲指示液3 滴 ， 立即用硫酸铈滴定液 (0. lm o l/ L ) 滴 定 ， 至近终点时， 在 水 浴 中 加 热 至 50°C 左 右 ， 继

续缓 缓 滴 定 至 橙 红 色 消 失 ， 并将滴定的结果用空白试验校正。 每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 17. 32mg 的 C17 H }8 N 2 〇6 。

【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量测 定项下 的细 粉 适量， 精密称定， 加甲醇适量， 超声使硝苯地平溶解， 放冷， 用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 硝 苯 地 平 lm g 的 溶 液 ， 取溶 液适量， 离心， 取上清液作为供试品溶液； 另 取 杂 质 I 对照品 与杂质n 对照品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成每 l m l 中 各 约 含 lm g 和 0. 5m g 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 1m l，置 1 0 0

m l量 瓶 中 ， 精 密 加 入 供 试 品 溶 液 1 m l， 用流动相稀释至刻

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照硝苯地平有关物质项下的方法测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 、 杂 质 D 峰保留

【类别】 钙 通 道 阻 滞 药 。

时 间一 致 的 色 谱 峰 ， 按外标法以峰面积计算， 杂 质 I 不得过硝

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

苯 地 平 标 示 量 的 1 . 0 % ，杂 质 n 不 得 过 硝 苯 地 平 标 示 量 的

1287

歌渝公

硝苯地平软肢囊

中 国 药 典 2015年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0. 5% ;其他单个 杂质峰面积不得 大 于对照溶液中 硝苯 地平 峰

保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间 一致 。

面 积 （1 .0 % ) ;杂 质 总 量 不 得 过 2 .0 % 。供试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 中 硝 苯 地 平 峰 面 积 0. 0 2 倍 的色 谱 峰 忽 略 不 计 。

【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含量 测造 项 下 的 本 品 内容物适量， 精密称定， 加甲醇适量振摇使硝苯地平溶解， 用

含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 片 ， 除去包衣后， 置乳钵

甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 硝 苯 地 平 lm g 的 溶 液 ， 取溶

中， 研细， 加甲醇分次转移至50ml量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 超声使硝

液适量， 离心， 取上清液作为供试品溶液； 另 取 杂 质 I 对照品

苯地平溶解， 放冷， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液

与杂质n 对照品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成每

适量， 用甲醇定量稀释制成每lm l中约含20网 的 溶 液 ， 作为供试品

l m l 中 各 约 含 l m g 和 0. 5m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 1ml，置

溶液。照含量测定项下的方法测定含量， 应符合规定(通 则 0941) 。

100ml量 瓶 中 ， 精 密 加 入 供 试 品 溶 液 1ml， 用流动相稀释至刻

溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 硝 苯 地 平 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测

( 通 则 0931第二 法 ）， 以 0. 25%十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 900ml为

定 。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I 峰 、 杂 质 n 峰保留时

溶出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 120转 ， 依法操作， 经 60分钟时， 取

间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 杂 质 I 不得过硝苯

溶液适量， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取硝苯地平对

地 平 标 示 量 的 1. o % ， 杂 质 n 不 得 过 硝 苯 地 平 标 示 量 的 0. 5% ;

照 品 约 10mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加甲醇溶解 并 稀 释

其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中硝苯地平峰面积

至刻度， 精密量取适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

(1. 0 % ); 杂 质 总 量 不 得 过 1. 0% 。供试品溶液色谱图中小于对

含 硝 苯 地 平 5|ug(5mg规 格 ) 或 10/xg(lQmg规 格 ）的 溶 液 ， 作为

照溶液中 硝苯 地平峰面积0. 02倍的色谱峰忽略不计。

对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 按外标法以峰面

含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 入

积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ， 应符合规定。

50m l量 瓶 中 ， 囊壳用甲醇分次洗净， 洗液并入量瓶中， 振摇使

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

硝苯地平溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量 取 续滤

【含量测定】 照 高 效液相色 谱法（ 通 则 0512)测 定 。

液 5ml(10mg规 格 ）或 10ml(5mg规 格 ）， 置 50m l量 瓶 中 ， 用甲

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 照含量测定项下的方

为填充剂； 以甲醇-水 （ 60 : 40)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 235nm。

法测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

理 论 板 数 按 硝 苯 地 平 峰 计 算 不 低 于 2000， 硝苯 地 平 峰 与 相 邻

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103) 。

杂 质峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

【含量测定】 照 高效 液 相 色谱 法( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 ， 除去包衣， 精密称定， 研细， 精密称取适量（ 约 相 当 于 硝 苯 地 平 IO m g)， 置 50m l量瓶

为填充剂； 以甲醇-水 (60 : 4 0 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 235nm。

中， 加甲醇适量， 超声使硝苯地平溶解， 放冷， 用甲醇稀释至刻

理 论 板 数 按 硝 苯 地 平 峰 计 算 不 低 于 2000， 硝 苯 地 平 峰 与 相邻

度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用甲醇

杂 质峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2(^1， 注入液相

测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 粒 ， 精密称定， 计算平均

色谱仪， 记录色谱图； 另取硝苯地平对照品， 精密称定， 加甲醇

装量， 取内容物， 混合均匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相当 于 硝苯 地平

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20jug的 溶 液 ，同 法 测 定 。

IOm g)， 置 50m l量 瓶 中 ， 加甲醇适量振摇使硝苯地平溶解， 用

按外标法以峰面积计算， 即得。

甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5m l， 置 50ml

【类别】 【贮藏】 同 硝 苯 地平 。 【规格】 （l)5 m g

(2)10mg

量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取 2 0 4

， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取硝苯地平对照品， 精

密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20^ ^ 的溶 液， 同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

硝苯地平软胶囊 X ia o b e n d ip in g R u a n jia o n a n g

【类别】 【贮藏 】 同 硝 苯 地平 。 【规格】 （ l)5 m g

(2)10mg

Nifedipine Soft Capsules

硝苯地平胶囊 X ia o b e n d ip in g J ia o n a n g

本品含硝苯地平（ C17 H 18N20 6) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

Nifedipine Capsules

110.0% 。 【性状】 本品内容 物为 黄 色 黏 稠 液 体 。 【鉴别】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 硝 苯 地 平 50mg ) ， 加 丙 酮 3 m l振 摇 提 取 ， 放置后， 取上清液， 照硝苯地平 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )在 含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 ， 供试品溶液主峰的 •

1288

•

本品含硝苯地平（ C17 H 18N20 6) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜

110 . 0 % 。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 硝 苯 地 平 50mg)， 加 丙 酮 3 m l振 摇 提 取 ， 放置后， 取 上 清 液 1ml， 加 20%

歌渝公

中 国 药 典 -2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

氢 氧 化 钠 溶 液 3〜5 滴 ， 振摇， 溶液显橙红色。

注射用硝普钠

本 品 为 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 二 水 合 物 。按 干 燥 品 计 算 ，含

( 2 ) 在含量测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 应与 对 照 品溶液主峰的保留时间 一致。

Na2Fe(C N )5NO 不得少于 99. 0% 。 【性状】 本 品 为 红 棕 色 的 结 晶 或 粉 末 ; 无 臭 或 几 乎 无 臭 。

【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取含量测定项 下的 本品

本品在水中易溶， 在乙醇中微溶。

内容物适量， 精密称定， 加甲醇适量， 振摇使硝苯地平溶解， 用

【鉴别】 （1 )取 本 品 约 50mg， 加 2% 抗 坏 血 酸 溶 液 10ml

甲醇定量稀释制成每l m l中 约 含 硝 苯 地 平 lm g 的 溶 液 ， 取溶

使溶解， 加 稀 盐 酸 1ml， 摇匀， 滴 加 氢 氧 化 钠 试 液 1ml，即显蓝

液适量， 离心， 取上清液作为供试品溶液； 另取杂质工对照品

色， 放置后颜色逐渐消失。

与杂质n 对照品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成每

(2 )取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10m g的

l m l 中 各 约 含 lm g 和 0. 5m g 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 1ml，置

溶液， 照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 394nm的

100ml量 瓶 中 ， 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 1m l， 用流动相稀释至刻

波长处有最大吸收。

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 硝苯地平 有关物质项下的 方法测

(3 )本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 鉴 别 （ 1 )的反应（ 通 则 0301) 。

定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 、 杂 质 I I 峰保留

【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 l.O g ， 加 水 90mr溶 解 后 ， 加硫

时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 杂 质 I 不得过硝

酸 铜 试 液 10ml， 摇勻， 放 置 10分钟使沉淀完全， 离心； 分取上

苯 地 平 标 示 量 的 1 .0 % ，杂 质 I I 不 得 过 硝 苯 地 平 标 示 量 的

清 液 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0ml

0. 5% ; 其他单个杂质峰面积不得大 于对照溶液中 硝 苯地平 峰

制成的对照液(对照液制备中， 应滴加硫酸 铜试 液 至 与 供 试 品

面 积 （1 .0 % ) ;杂 质 总 量 不 得 过 2 .0 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中

管 颜色一致）比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。

小 于 对 照 溶 液 中 硝 苯 地 平 峰 面 积 0. 0 2 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 入

铁 氰 化 物 取 本 品 0. 50g， 加 水 10m l溶 解 后 ， 加硫酸亚铁 试 液 1ml， 生成的沉淀应为红棕色， 不得显灰绿色。

50m l量 瓶 中 ， 囊壳用甲醇分次洗净， 洗液并入量瓶中， 振摇使

亚 铁 氰 化 物 取 本 品 l.O g ， 加 水 20m l溶 解 后 ， 分成二等

硝苯地平溶解， 用 甲醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤

份 :一份中加 三 氯化 铁试 液 0. 05ml， 摇勻， 与另一份比较不得显

液 5ml(10m g规 格 ）或 10ml(5mg规 格 ）， 置 50m l量 瓶 中 ， 用甲

灰绿色。

醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 照含量测定项下的方

水 中 不 溶 物 取 本 品 10. 0g， 加 水 50ml， 置 水 浴 上 加 热 30 分钟， 用 105°C恒 重 的 垂 熔 玻 璃 坩 埚 滤 过 ， 用水洗至滤液无色，

法测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。 【含量测定】 照高效液相色 谱法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲醇-水 （ 60 ：4 0 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 235nm。 理 论 板 数 按 硝 苯 地 平 峰 计 算 不 低 于 2000， 硝 苯地 平 峰 与 相邻

在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 遗 留 残 渣 不 得 过 lm g 。 干燥失重取本品， 在 120°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量应为 11. 6% 〜12. 6% ( 通则 0831) 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 硝 普 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 8. 3EU 。（ 供注射用） 【含量测定】 取 本 品 约 0. 12g， 精密称定， 加 水 50m l溶解

杂质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。 测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 粒 ， 精密称定， 计 算平 均

后， 照电位滴定法（ 通 则 0701) ， 以具有硝酸钾盐桥的饱和甘汞

装量， 取内容物， 研细， 混合均匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当于硝

电 极 为 参 比 电 极 ，银 电 极 为 指 示 电 极 ，用 硝 酸 银 滴 定 液

苯 地 平 10mg)， 置 50m l量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 振摇使硝苯地平

(0. lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相当于

溶解， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml，

13. 10mg 的 Na2Fe(C N )5N O 。

置 50m l量 瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液，

【类别】 血 管 扩 张 药 。

精 密 量 取 20F1， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取硝苯地平

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

对照品， 精密称定， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

【制剂】 注射用硝普钠

2 (^ g 的溶液， 同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 【贮藏】 同硝 苯地 平。 【规格】 （l)5m g

(2)10mg

注射用硝普钠 Z hush eyo n g X ia o p u n a

Sodium Nitroprusside for Injection

硝 普 钠 X ia o p u n a

本 品 为 硝 普 钠 的 无 菌 冻 干 品 。含 硝 普 納 按

Sodium Nitroprusside

[N a2Fe(CN)5NO • 2H20 ] 计算 ， 应为标示量的90.0%〜110. 0%。 【性状】 本 品 为 粉 红 色 粉 末 或 疏 松 块 状 物 。水溶液放置

Na2 Fe(CN )5NO • 2H20

297. 95

不稳定， 光照射下加速分解。

1289

•

歌渝公

硝酸毛果芸香碱

中 国 药 典 2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴别】 取本品， 照硝普钠项下的鉴别试验， 显相同的反应。 【检查】 酸 度 取 本 品 2 支 ， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法测 定 (通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 5. 0 〜 7. 0 。

易变质。 本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中不溶。

氰 化 物 取本品5 支（ 约 相 当 于 硝 普 钠 0.25g) ， 依法检查

(通 则 0806第 二 法 ）， 与 标 准 氰 化 钾 溶 液 1 .0 m l所 得的结果相 比较， 应符合规定(0. 0008%) 0

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 174〜 178°C， 熔融时同 时分解。 比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

铁 氰 化 物 与 亚 铁 氰 化 物 取本品， 照硝普钠项下的方法

l m l 中 约 含 0. 1 0 g 的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋度为 + 80° 至 + 83°。

检查， 应符合规定。 水分取本品适量， 照水分测 定 法 （通 则 0832第 一 法 ）测 定， 含 水 分 不 得 过 5 .0 % 。

【鉴别】 （ 1 )取 本 品 约 10mg， 加 水 2 m l溶 解 后 ， 依次加人 重 铬 酸 钾 试 液 2 滴 、过 氧 化 氢 试 液 l m l 与 三 氯 甲 烷 2m l，振

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 硝

摇， 三氯甲烷层即显紫色。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 472

普 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 8. 3EU。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

图）一 致 。

【含量测定】 照 高效液相色 谱法（ 通 则 0512)测 定 。

(3 )本 品 的 水 溶 液 显硝 酸盐 的 鉴 别反 应（ 通 则 0301) 。

色谱条件与系统适用性试验用苯基键合硅胶为填充

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 20m l溶 解 后 ， 分成

剂 ；以 含 0. 34 % 硫 酸 氢 四 丁 基 铵 与 0. 284 % 无 水 磷 酸 氢 二

二份： 一 份中加甲基红指示液i 滴 ， 应显红色； 另一份中加溴

钠 的 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 0 ) - 甲 醇 （50 : 50) 为流

酚蓝指示液2 滴 ， 应显蓝色。

动相； 检 测 波 长 为 254nm。取 硝 普 钠 对 照 品 与 铁 氰 化 钾 适

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g，加 新 沸 放 冷 的 水

量， 加 水 溶 解 制 成 每 lm l中 约 含 硝 普 钠 与 铁 氰 化 钾 各

10m l使 溶 解 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊 度标 准 液

0. O lm g 的 混 合 溶 液 ，取 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数

( 通 则 0902第 一 法 ）比 较， 不得更浓； 如显色， 与 黄 色 1 号标准

按 硝 普 钠 峰 计 算 不 低 于 4000， 硝普钠峰与铁氰化钾峰的分

比色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

离 度 应 大 于 4. 0 。

氯 化 物 取 本 品 0. 10g， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 加稀 硝酸使成

测定法取本品5瓶， 加水使内容物溶解， 并定量转移

酸性， 再 加 硝 酸 银 试 液 数 滴 5不 得 即 时 发 生 浑 浊 。

至 2 5 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5m l， 置

有关物质取本品适量， 加水溶解并稀释制成每lm l中

5 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 20M ，注入

含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用水定 量 稀

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 硝 普 钠 对 照 品 ，精 密 称 定 ，

释制成 每 lm l中 含 5pg的溶液， 作 为 对 照 溶 液 。照 高效液相

加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 硝 普 钠 0. l m g 的

色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂

溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

( 建 议 含 碳 量 不 低 于 1 9 % )，以甲醇- 乙腈-0. 002 m o l/L 氢氧化

【类别】 同硝 普钠 。

四丁基 铵溶液（ 55 : 60 : 885K 用 20%磷 酸 溶 液 调 节 p H 值至

【规格】 50mg[按 Na2Fe(CN)5NO • 2H 20 计]

7. 7 )为 流 动 相 ， 检 测 波 长 220nm。取 硝 酸 毛 果 芸 香 碱 与 硝 酸

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

异毛果芸香碱对照品各适量， 加水溶解并稀释制成每lm l中 分 别 含 lm g 与 5/xg的 溶 液 ， 作为系统适用性溶液； 另取供试 品 溶 液 5ml， 加 浓 氨 溶 液 0. 1ml， 水浴上加热30分钟 ， 放冷， 用 水 稀 释 至 25ml， 摇匀， 取 3ml， 用 水 稀 释 至 25ml， 摇匀， 作为毛

硝酸毛果芸香碱

果 芸 香 酸 定 位 用 溶 液 。取 系 统 适 用 性 溶 液 2 (^ 1 注 入 液 相 色

X ia o s u a n M a o g u o y u n x ia n g jia n

谱仪， 记录色谱图， 异毛果芸香碱峰与毛 果芸 香碱 峰的 分 离 度

Pilocarpine Nitrate

应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 、 供试品溶液与毛果芸香酸 定 位 用 溶 液 各 20卩1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶液的色 谱 图中 如 显 异毛 果芸 香 碱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 ( 1 .0 % ) ;如 显 毛 果 芸 香 酸 峰 ， 其峰面积与异毛果芸香碱峰面 积 之 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （1. 5% ) ; 其他杂质 Cn H 16N20 2 • HNOs

271. 27

本 品 为 4 - [ ( l - 甲基-1 H -咪 唑 -5-基 ）甲 基 ] -3-乙 基 二 氢 -2 (3 H ) - 呋 喃 酮 硝 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 Cu H 16N2〇2 • H N O a不 得 少 于 99.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 遇光

1290

峰面积的 和 不 得 大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 5% ) 。 易 炭 化 物 取 本 品 10mg， 加 硫 酸 l m l 与 硝 酸 0. 5m l使溶 解， 溶液应无色。 干燥失重取本品， 在 105°c干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。

中国药典

歌渝公

2015 年 版

硝酸甘油溶液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % ( 通 则 0841) 。

与对照溶液各 2 ( ^ 1 ， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分

【含量测定】 取 本品约 0. 2g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 30ml， 微

峰保留时间的 2 倍 。供试品溶液的色谱图中如显毛果芸香酸峰，

热 使溶 解 ， 放冷， 照电位滴定法（ 通 则 0701) ， 用高氯酸滴定液

其峰面积不得过对照溶液主峰面积的4 倍 (4 .0 % ) ， 其他杂质峰

(0. lm d /L ) 滴定 ， 并将滴定的结果用空白试验校正。每 lm l 高氯

面积的和不得过对照溶液主峰面积的1. 5 倍 (1. 5% )。

酸滴定液(0. lm o l/L )相当于 27.13mg 的Cn H 1 6 N2 0 2 • HNOs。

渗透压摩尔浓度取本品， 依法检査（ 通 则 0632) ， 渗透压 摩 尔 浓 度 应 为 280〜330mOsmol/kg。

【类别】 缩 瞳 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0105) 。

【制剂】 硝酸毛果芸香碱滴眼液

【含量测定】 照 髙效 液 相 色谱 法( 通 则 0512)测 定 。 附：

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲醇-乙腈 -0. 002mol/L氢 氧 化 四 丁 基 铵 溶 液 (55 •

硝酸异毛果芸香碱

60 •• 885)(用 20%磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 7。 7 ) 为流动相;检测波

长 220nm。取对照品溶液5ml， 加 浓 氨 溶 液 0 .1ml， 水 浴 上 加 热 30 分钟， 放冷， 用 水 稀 释 至 25ml， 摇匀， 取 3ml， 用 水 稀 释 至 25ml， 摇 N

H

H

勻， 作为毛果芸香酸定位用溶液， 取 2 (^ 1 注入液相色谱仪， 记录色

，H N 0 3

I

谱图， 毛果芸香酸峰与毛果芸香碱峰的分离度应符合要求。

H 3C

C h H 1 6 N 2 0 2 • HNO 3

测定法精密量取本品适量， 用水定量稀释制成每lm l中

271. 27

(3尺， 4尺）-3 - 乙基~4-[ ( 1 - 甲基"1 汗 咪 _ - 5 - 基 ）甲 基 ]二 氢

含 硝 酸 毛 果 芸 香 碱 1. Omg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量取 2

呋喃 - 2 ( 3 H ) - 酮 ， 硝酸盐

(v a 注人液 相 色 谱仪 ， 记录色谱图； 另 取 硝 酸 毛 果芸 香碱 对照

品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 L O m g 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面

毛果芸香酸 ^ /

积计算， 即得。

ni

【类别】 同 硝 酸 毛果 芸香 碱。 CO O H

【规格】 （l)5 m l : 25mg

3

hc

50mg

(4) 10ml ; lOOmg

( 2 ) 5ml •• lOOmg

(3) 10ml :

(5) 10ml : 200mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在凉暗处保存。 C iiH 1 8 N 2 0 3 (2S, 3JR)-2-乙基~3- ( 羟 甲 基 甲 基

226. 27

1 H -咪嗤-5-

基 ）丁酸

硝酸甘油溶液 X ia o s u a n G a n yo u R ongye

硝酸毛果芸香碱滴眼液

Nitroglycerin Solution 0 zno 2

X ia o s u a n M a o g u o y u n x ia n g jia n D iy a n y e

Pilocarpine Nitrate Eye Drops

0 2N

C3 H 5 N 3 0 9 本品含硝酸毛果芸香碱（ cu h

16

n 2 o 2 » h n o 3) 应为标示

量的 9 0 .0 % 〜 110.0 % 。 本品 可 加适 量 的 抑 菌 剂 。

227. 09

本 品 为 硝 酸 甘 油 的 无 水 乙 醇 溶 液 。含 硝 酸 甘 油 (C 3 H 5 N 3 0 9) 应为 9 .0 % 〜 1 1 . 0 % (g /m l) 。 【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 清 液 体 ; 有 乙 醇 的 特 臭 。

【性状】 本品 为 无 色的 澄明 液 体 。

相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 ( 通 则 0601)为 0. 835〜0. 850。

【鉴别】 （ 1 )取本品， 照 硝 酸 毛 果 芸 香 碱 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 1 m l， 置蒸发皿中， 加氢氧化钠试液

(3 )项 试 验 ， 显相同的反应。 ( 2 ) 在 含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保 留时间应 与对照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致 。 【检查】 p H 值 应 为 4 .0 〜6.0 ( 通 则 0631) 。 有关物质取含量测定项下的供试品溶液， 作为供试品溶 液 ;精 密 量 取 lm l， 置

1 0 0

m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作

为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液

0. 5ml， 混勻， 置水浴上使乙醇挥发， 并 浓 缩 至 约 0. 2ml， 放冷， 分取

约 0 . 1 m l， 加 硫 酸 1 〜2 滴 ， 摇匀， 加二苯胺试液 1 滴 ， 即显深蓝色。 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致。 【检查】 p H 值 取 本 品 1 . 0 m l， 加 水 至 2 0 m l， 加饱和氯化 钾溶液2 滴 ， 混勻， 依 法测定( 通 则 0631)， p H 值应为4. 5〜 6 . 5。 有关物质精密量取本品适量， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lm l •

1291

•

歌渝公

硝酸甘油气雾剂

中国药典4015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 约 含 硝 酸 甘 油 lm g 的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。 照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液

80. 0% 〜120. 0 % o 【性状】 本 品 内容物 为 含 有 乙 醇 的 无 色 至 淡 黄 绿 色澄 清 液体。

各 20卩1， 分别注入液相色谱仪， 记 录色 谱图 至主成分峰保留 时

【鉴别】 （ 1 )取 本 品 1 瓶 ， 在铝盖上钻一小孔， 插入注射

间 的 3 倍 。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面

针头（ 勿 与 液 面 接 触 ）， 待 拋 射 剂 气 化 挥 尽 ，除 去 铝 盖 ， 将剩余

积不得大于对照溶液主峰面积（ 1.0% ) ， 各杂质峰面积的和不

药液置蒸发皿中， 加 氢 氧 化 钾 试 液 1ml， 混匀， 置水浴上使乙

得 大于对照溶液主峰面积的3 倍 (3. 0% ) 。

醇挥发后， 分取残渣少量， 加 水 2ml( 内 含 稀 硫 酸 1〜3 滴 )溶 解

【含量测定】 照高 效液相色 谱法（ 通 则 0512)测 定 。

后， 置试管中， 加二苯胺试液数滴， 混匀； 小心沿管壁缓缓加人

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

硫 酸 2m l， 使成两液层， 接界处即显深蓝色。

为填充剂（ Venusil MP C18 柱 ， 4. 6mmX 250mm， 5pm 或效能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以乙腈-水 （50 ：5 0 )为 流 动 相 ； 检测波长为 215mn。取 硝 酸 甘 油 对 照 品 适 量 ， 加 0. lm o l/ L 盐酸 溶 液 溶 解

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间一 致 。 【检查】 溶 液 的 颜 色 取 本 品 2 瓶 ， 在铝盖上钻一小孔，

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g的 溶 液 ， 置水浴 中 加热 10分

插 入注 射针 头（ 勿 与 液 面接 触）， 待拋射剂气化挥尽后， 除去铝

钟， 放冷， 用 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 中 性 ， 作为

盖， 将剩余药液转移至比色管中， 加同体积的乙醇稀释， 混匀。

系统适用性溶液， 取 20M1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 在相

如显色， 与 同 体 积 的 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第一

对 保 留 时 间 约 0. 4 处 应 出 现 两 个 降 解 产 物 峰 （1 ， 2-二 硝 酸 甘

法 ）比 较 ， 不 得 更 深 。如 有 1 瓶 超 过 规 定 ， 应 另 取 3 瓶进行复

油 峰 和 1， 3-二 硝 酸 甘 油 峰 ）， 两 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 1 .0 。

试， 均应符合规定。

理 论 板 数 按 硝 酸 甘 油 峰 计 算 不 低 于 2000。

有 关 物 质 取 本 品 1瓶， 在铝盖上钻一小孔， 插入连有干

测定法精密量取本品适量， 用流动相溶解并定量稀释

燥橡皮管的注射针头（ 勿 与 液 面 接 触 ）， 橡皮管的一端通入盛

制 成 每 l m l 中 含 硝 酸 甘 油 0. lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液，

有 流 动 相 50m l的 100m l量 瓶 中 ， 待抛射剂气化挥尽后， 除去

精 密 量 取 20M， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。另取硝酸甘油

铝盖阀门， 将剩余药液全部转移至上述量瓶中， 用 流 动相 稀 释

对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100m l量瓶

【类别】 血 管 扩 张 药 。

中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量测定

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

项下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M， 分

【制剂】 （1 )硝 酸 甘 油 气 雾 剂 （ 2 ) 硝 酸 甘 油 片 （3) 硝

别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍 。

酸甘油注射液

供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大

附：

照溶液主峰面积的3 倍 （ 3 .0 % ) 。

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0% ) ， 各杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对

泄 漏 率 取 供 试 品 12瓶 ， 去除外包装， 用 乙 醇将 表 面 清

1， 2-二硝酸甘油

洗干净， 室 温 垂 直 （直 立 ）放 置 2 4 小 时 ，分 别 精 密 称 定 重 量 (an ) ， 再 在室 温放 置72小时（ 精 确 至 3 0 分 钟 ）， 再分别精密称

o - N° 2

定重量（ ⑴2) ， 置 2〜8°C冷 却 后 ， 迅速在阀上面钻一小孔， 放置

o2n Z ° 、 A ^ o h C3H 6N20 7

182. 09

至室温， 待拋射剂完全气化挥尽后， 将瓶与阀分离， 用乙醇洗 净， 在室温下干燥， 分别精密称定重量（ 0)3) ， 按下式计算每瓶

1， 3- 二硝酸甘油

年 泄 漏 率 。平 均 年 泄 漏 率 应 小 于 3 .5 % ，并 不 得 有 1 瓶大 于 5% 。

OH

0 2N ^

O

1

O \

年 泄 漏 率 = 3 6 5 父 2 4 父 （0)1 — 0)2 ) / [ 7 2 父 （0)1 — (03 ) ] \

no2

C3H 6N20 7

182.09

100 %

其他除每揿喷量与递送剂量均一性外， 应 符 合气 雾 剂 项 下 有 关的 各项 规 定 （ 通 则 0112) 。

硝酸甘油气雾剂

【含量测定】 照高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

X ia 〇su 〇n G a n yo u Q iw u ji

为 填 充 剂 （Venusil MP C18 柱 ， 4. 6mmX 250mm, 5pm 或效能

Nitroglycerin Aerosol

相 当 的 色 谱 柱 以 乙 腈 -水 （50 ：5 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 215nm。取 硝 酸 甘 油 对 照 品 适 量 ， 加 0. lm o l/ L 盐酸溶 液 溶 解

本 品 为硝 酸 甘 油 的 溶 液 型 定 量 非 吸 入 气 雾 剂 。前 、中 、 后

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 置水浴中加热10分

各 1 0 揿 的 平 均 每 揿 含 硝 酸 甘 油 （c 3h 5n 3o 9) 应 为 标 示 量 的

钟， 放冷， 用 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 中 性 ， 取

•

1292

•

中国药典激

歌渝公

15年版

硝酸甘油注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

20W注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 在 相 对 保 留 时 间 约 0 .4 处

的方法测定， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 含 量 。除 限 度 为

应 出 现 两 个 降 解 产 物 峰 （1， 2-二 硝 酸 甘 油 峰 和 1， 3-二 硝 酸 甘

士20% 以 外 ， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

油峰 ）， 两 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 1 .0 。理 论 板 数 按 硝 酸 甘 油 峰 计 算 不 低 于 2000。

其 他 除 崩 解 时 限 应 在 2 分钟内完全崩解外， 应符 合片 剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

测 定 法 取 本 品 2瓶， 充 分 振 摇， 分别试喷5 次， 用流动相

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精 密 称取适

洗净喷头， 充分干燥 后， 正立 药瓶 ( 呈垂 直 状）， 喷于盛有流动相

量（ 约 相 当 于 硝 酸 甘 油 2. 5m g)， 置 2 5m l量 瓶 中 ， 加流动相适

30m l的适宜容器内， 揿压阀门， 喷 射 10次 （ 注意每次喷射间隔

量， 超声约3 分钟， 振 摇 约 30分 钟 ， 使硝酸甘油溶解， 用流动

5 秒并缓缓振摇）， 吸 收 液 转 移 至 50ml量 瓶 中 ， 容器及喷头用流

相稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 照硝酸

动相洗涤数次， 合并洗液于量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇

甘油溶液含量测定项下的方法测定， 即得。

勻， 作为供试品溶液;另 取硝 酸甘 油对照品适量， 加流动相溶解

【类别】 同 硝 酸 甘 油溶 液 。

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. lm g 的 溶 液 ， 作为对照品溶液。

【规格I

分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各 2

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

0 4

， 分别注入液相

0. 5mg

色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 所得 结 果 除 以 10， 即 为 前 10揿每揿主药含量。按 上 述 方 法 ， 再分别测定标示 揿数的中( 标示喷次中间值的士5 揿之间）、 后(标示喷次最末值

硝酸甘油注射液

的 前 10揿 ) 各 10揿的平均主药含量， 即为中、 后 10揿每揿主药

X ia o s u a n G a n yo u Z husheye

含 量 。两瓶的测定结果均应符合规定。

Nitroglycerin Injection

【类别】 同硝酸 甘油 溶液。 【规格】 每 瓶 含 硝 酸 甘 油 o. l g ， 每 瓶 200揿 ， 每揿含硝酸

本 品 为 硝 酸 甘 油 的 灭 菌 无 水 乙 醇 溶 液 。含 硝 酸 甘 油

甘 油 0. 5mg 【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

(C3H 5N30 9) 应为标示量的 90.0% 〜110.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （ 1 ) 取 本 品 10ml，照 硝 酸 甘 油 溶 液 项 下 的 鉴 别

硝酸甘油片 X ia o s u a n G an you P ian

Nitroglycerin Tablets

(1 )试 验 ， 显相同的反应。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶液主峰的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间 一致 。 【检查】 p H 值 取 本 品 5m l， 加 水 5 m l与 饱 和 氯化 钾溶 液 1滴， 混匀， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 0〜6. 5。

本 品 含 硝 酸 甘 油 （c 3h 5n 3o 9 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜115. 0% 。

乙 醇 量 应 为 90.0% 〜110. 0 % (m l/m l) ( 通则 0711) 。 有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

l m l 中 约 含 硝 酸 甘 油 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取

【鉴别】

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硝 酸 甘 油

lm l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为对照

10mg)， 加 无 水 乙 醇 10ml， 振摇使硝酸甘油溶解， 滤过， 滤液照

溶 液 。照 硝 酸 甘 油 溶 液 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试品溶

硝 酸甘 油 溶 液 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。

液的色谱图中如有杂质峰， 除乙醇峰外， 单个杂 质峰 面 积 不 得

(2 )在 含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 ， 供试品溶液 主 峰 的 保 留时间应 与对照 品溶液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 (约 相 对 于 硝 酸 甘 油 25mg)， 置 25ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声处理3 分钟， 振摇

大于对照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1. 0% ) ， 各 杂质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于对照溶液主峰面积的3 倍 （ 3. 0% ) 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 硝 酸 甘 油 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 50EU。

约 30分 钟 ， 使硝酸甘油溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

过， 取 续滤 液作 为 供 试 品 溶 液 ;精密 量 取 lm l， 置 100ml量 瓶 中 ，

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相定量稀释制

用流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照硝 酸甘油溶液

成 每 l m l 中 约 含 硝 酸 甘 油 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液，

有 关 物质 项下 的方法测定。供试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质

照 硝 酸 甘 油 溶 液 含 量 测 定项 下的 方 法 测 定 ， 即得。

峰， 单个 杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（ 1 .0 % ) ， 各

【类别】 同 硝 酸 甘 油溶 液 。

杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍 (3 .0 % ) 。

【规格】 （ l ) l m l : lm g

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片， 置 5 m l量 瓶 中 ， 加流动相适 量， 超声约3 分钟， 振 摇 约 30分钟， 使硝酸甘油溶解， 用流动

(2) lm l : 2mg

(3) lm l ! 5mg

(4 )lm l : lOmg 【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液， 照含量测定项下

1293

歌渝公

硝酸异山梨酯

中 国 药 典 .2 0 1 5 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

为填充剂； 以甲醇-水 （ 54 : 4 6 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 230nm。 理 论 板 数 按 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 计 算 不 低 于 5000， 硝 酸 异山梨 酯

硝酸异山梨酯

峰 与 相 邻 杂 质峰 的 分 离度 应符 合要 求。

X ia o s u a n Y is h a n liz h i

测 定 法 取 本 品 约 25mg， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加

Isosorbide Dinitrate

甲醇适量使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 5ml， 置 2 5m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶 液， 精 密 量 取 20pl， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取硝酸异 山梨酯对照品， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类别】 血 管 扩 张 药 。

C6H 8N20 8

236. 14

本 品 为 1， 4 ：3 ， 6-二脱水-1>山 梨 醇 二 硝 酸 酯 。按干燥品 计算， 含 C6H 8N20 8 应为 97.0% 〜102. 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 受热或受到撞 击 易发生爆炸。

【贮藏】 密 封 保 存 。 【制剂】 （ 1 )硝 酸 异 山 梨 酯 片 （ 2) 硝 酸异 山梨 酯乳 膏 (3 )硝 酸 异 山 梨 酯 注 射 液 （ 4) 硝酸 异 山 梨 酯 葡 萄 糖 注 射 液 (5 ) 硝 酸 异 山 梨 酯 喷 雾 剂

（6) 硝 酸 异 山 梨 酯 缓 释 胶 囊

(7 ) 注射用硝酸异山梨酯

本品在丙酮或三氯甲烷中易溶， 在乙醇中略溶， 在水中微溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加 无 水乙醇溶解并 定 量 稀 释

附：

制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋 度 为 + 135° 至 + 140。 。

杂质I OH

【鉴别】 （1)取 本 品 约 10mg， 置试管中， 加 水 l m l 与硫酸 2m l， 混匀， 溶解后放冷， 沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 亚 铁 试 液 3m l， 使 成两液层， 接界面显棕色。 (2 ) 在 含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 ， 供试品溶液主峰的 保 留时间应 与对照 品溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致 。

C6H 9N 0 6

191. 14

2-单硝酸异山梨酯

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 473 图） 一致。 【检査】 硝 酸 盐 取 本 品 0.25g， 加 水 5m l， 振 摇 5 分钟， 滤过， 滤 液 置 试 管 中 加 硫 酸 5ml， 混匀， 放冷， 沿管壁缓缓加硫 酸 亚 铁 试 液 5m l， 使成两液层， 接界面不得立即显棕色。

硝酸异山梨酯片 X ia o s u a n Y is h a n liz h i P ian

Isosorbide Dinitrate Tablets

有关物质取本品， 精密称定， 加流动 相 超声 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另精 密 称 取 2-单硝 酸异 山梨酯（ 杂 质 I ) 对 照 品和单 硝酸 异山 梨酯 对照品， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中各

本 品 含 硝 酸 异 山 梨 酯 （c 6h 8n 2o 8 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜110.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。

约 含 0. 5m g 的混合溶液， 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 再精

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （ 约相当于硝酸异山梨酯

密 加 人 供 试 品 溶 液 lm l， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照

20mg)， 加 三 氯 甲 烷 10ml， 充分振摇， 滤过， 滤 液 置 60°C以下水浴

溶 液 。照高效液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 。用十八烷基硅烷

上蒸去三氯甲烷， 残渣置试管中， 加 水 l m l 与 硫 酸 2ml， 混匀， 放

键合硅胶为 填充剂； 以甲醇-水 （ 25 ：75)为 流 动 相 ； 检测波长为

冷， 沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml， 使成两液层， 接界面显棕色。

210nm。取 对 照 溶 液 20卩1， 注人液相色谱仪， 杂 质 I 峰与单硝酸 异山梨酯峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶 液 各 20M ， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致。 【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置乳钵中， 研细， 加流

间 的 1 .1 倍 ， 供试品溶液的色谱图中如有与杂质I 峰与单硝酸异

动 相适 量 ， 研磨， 并 用 流 动 相 分 次 转 移 至 50ml量 瓶 （ 5mg规格）

山梨酯峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均不

或 100ml量瓶(IOm g规格）中 ， 振 摇 15分 钟 ， 使硝酸异山梨酯溶

得 过 0. 5% ， 其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液中硝酸

解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 。精 密 量 取 续 滤 液 ， 照含

异山梨酯峰面积的0. 5 倍 (0. 5 % )， 杂质总量不得过1. 0% 。

量测定项下的方法测定含量， 应符 合规定( 通 则 0941) 。

干燥失重取本品， 置硅胶干燥器中， 干燥至恒重， 减失 重 量 不 得 过 0. 5% ( 通 则 0831) 。

•

溶出度取本品， 照溶出度与释 放度测定法（ 通 则 0931第 二法）， 以 水 500ml为溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 75 转 ， 依法 操作 ，

【含量测定】 照 高效液相色 谱 法（ 通 则 0512)测 定 。

经 45分 钟 时 ， 取溶液滤过， 取续滤液作为供试品溶液;另取硝酸

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

异山梨酯对照品约IOmg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 5ml

1294

•

歌渝公

中 国 药 典 加 1 5 年版

硝酸异山梨酯注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

溶解后， 用水稀释至刻度， 摇勻， 精密量 取 5ml， 置 50ml(5mg 规格) 或 25ml(10mg 规格) 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照品 溶 液 。照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照

(C6H 8N20 8) 应为标示量的 95.0 % 〜105.0% 。 【性 状 】 【鉴 别 】

本品为无色的澄明液体。 （1) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 硝 酸 异 山 梨 酯

品 溶 液 各 lOOpl， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以

10mg)， 加 三 氯 甲 烷 10ml， 充分振摇， 分取三氯甲烷层， 滤过，

峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的 70% ， 应符合规定。

滤液置水浴上蒸干， 取残渣置试管中， 加 水 l m l 和 硫 酸 2m l，

其 他 应符合 片剂项下有关 的各 项规定（ 通 则 0101) 。

混匀， 溶解后放冷， 沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 亚 铁 试 液 3ml， 使成两

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

液层， 接界面显棕色。

量 （约 相 当 于 硝 酸 异 山 梨 酯 5 m g ) , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加流动相 适量， 振 摇 15分 钟 ， 使硝酸异山梨酯溶解， 用流动 相稀释至刻

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留 时 间 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致。

度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 硝 酸 异 山 梨 酯

(3 )本 品 显 钠 盐 与 氯 化 物 鉴 别 （1 )的反应（ 通 则 0301) 。

含量测定项下的方法测定， 即得。

【检 查】

【类 别 】 【贮 藏 】 同 硝酸 异 山 梨 酯 。 【规格 1

(l)5 m g

(2)10m g

pH 值

应 为 5 .0 〜7. 0 (通 则 0631) 。

亚 硝 酸 盐 取 本 品 40ml， 加 对 氨 基 苯 磺 酸 溶 液 （取 对 氨 基 苯 磺 酸 0. 5g， 加 冰 醋 酸 30m l和 水 120ml， 加热搅拌使溶解， 放冷， 滤 过 )2 m l与 氨 基 萘 磺 酸 溶 液 ( 取 8-氨基-2-萘 磺 酸 0. 5g， 加 冰 醋 酸 3 0 m l和 水 120ml，加 热 搅 拌 使 溶 解 ，放 冷 ，滤 过 ）

硝酸异山梨酯乳膏

2m l， 用 水 稀 释 至 50ml， 放 置 1 小时， 作 为 供 试 品 溶 液 。取亚

X ia o s u a n Y is h a n liz h i R ugao

硝 酸 钠 0. 6g(按 干 燥 品 计 算 ）， 精密称定， 加水溶解并稀释至

Isosorbide Dinitrate Cream

100ml， 摇匀， 精 密 量 取 1ml， 用 水 稀 释 至 200ml， 取 2m l，自“ 加 对 氨 基 苯 磺 酸 溶 液 ” 起 ，同 法 制 备 ， 作 为 对 照 溶 液 ，照紫外-可

本 品 含 硝 酸 异 山 梨 酯 （c 6h 8n 2o 8 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110。0 % o

见分光光度法（ 通 则 0401)， 在 524nm的 波长 处测 定 上 述 溶 液 的吸光度； 取 水 40ml， 同法制备， 作 为 空 白 溶 液 。供 试 品 溶 液

【性 状 】 本品为 白 色 或 乳 白色 乳膏 。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 硝 酸 异 山 梨 酯 2 mg) ，

的吸光度不得大于对 照 溶 液 的 吸 光度 （ 0.0001% ) 。 有 关 物 质 取本品， 作为供试品溶液； 另 取 杂 质 I 对照品

加 临 用 新 制 的 1 0 % 儿 茶 酚 溶 液 3m l， 摇匀， 滴 加 硫 酸 2 m l，随加

和单 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 各 适 量 ， 精密称定， 加 流动 相溶 解 并

随振摇， 即显暗绿色。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 5m g的 混 合 溶 液 ， 精 密量取

(2 )在 含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

lm l， 置 100ml量 瓶 中 ， 再 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 1ml， 用流动 相 稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照硝酸异 山 梨酯 有 关 物质

【检 查 】 应符合乳膏剂项下有关的各项规定( 通 则 0109) 。

项下色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20M， 分别

【含 量 测 定 】

取 本 品 适 量 （约 相 当 于 硝 酸 异 山 梨 酯

注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2

O .lg ) ， 精密称定， 置 100m l量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 充 分 振摇 使

倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰和单硝酸异 山梨

溶解并稀释至刻度， 摇勻， 置冰浴中放置1 小时 ， 立即滤过， 取

酯峰保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均不得

续滤液， 放至室温， 精 密 量 取 续 滤 液 5m l， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 用

过 硝 酸 异 山 梨 酯 标 示 量 的 0. 5% ， 其他单个杂质峰的峰面积不

甲醇稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 硝 酸异山梨酯含

得 大 于 对 照 溶 液 中 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5% ) ， 杂

量测定项下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 lO p l， 注入液相

质 总 量 不 得 过 1 .0 % 。

色谱仪， 记录色谱图； 另取硝酸异山梨酯对照品， 精密称定， 加. 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 同硝酸异 山 梨酯 。

细菌内毒素取本品， 依法测定（ 通 则 1143)， 每 lm g 硝 酸 异 山 梨 酯 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 15EU。 无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通则 1101)， 应符合规定。

【规 格 】 1 0 g :1 .5 g

其 他 应 符 合注 射 剂 项 下 有 关 的各 项规 定 （ 通 则 0102) 。

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉处保存。

【含 量 测 定 】 照 高效 液 相 色谱 法( 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶.

为填充剂； 以甲醇-水 （ 50 ：5 0)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 210mn。

硝酸异山梨酯注射液 X ia o su a n Y is h a n liz h i Zhush eye

Isosorbide Dinitrate Injection

取硝酸异山梨酯对照品和单硝酸异山梨酯对照品适量， 加甲 醇适量使溶解， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 含 硝 酸 异 山 梨 酯 0. lm g ， 单硝酸异山梨酯5 # 的混合溶液， 作为系统适用性溶液， 取系 统 适 用 性 溶 液 20卩1， 注入液相色谱仪， 理论板数按硝酸异 山梨

本 品 为 硝 酸 异 山 梨 酯 的 灭 菌 水 溶 液 ，含 硝 酸 异 山 梨 酯

酯 峰 计 算 不 低 于 5000; 单 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 与 硝 酸 异 山 梨 酯 峰

1295

•

硝酸异山梨酯葡萄糖注射液

歌渝公

中国药典汐祖5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

内 毒 素 的 量 应 小 于 0 . 50E U 。

的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。 测 定 法 精密量取本品适量， 用甲醇-水 (25 : 75) 定量稀释

制 成 每 l m l 中 约 含 硝 酸 异 山 梨 酯 0. lm g 的 溶液， 作为供试品溶

其 他 应 符合 注 射 剂项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 硝 酸 异 山 梨 酯 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；

液 ;另 取硝酸异 山梨 酯对照品 约20mg， 精密称定， 置 200ml量瓶

另取硝酸异山梨酯对照品， 精密称定， 加水 溶 解 并 定 量 稀 释 制

中， 加甲醇适量使溶解， 用水稀释至刻度， 作为对照品溶液。精密

成 每 l m l 中 约 含 O . lm g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 ，照 硝 酸异

量取供试品溶液和对照品溶液各20M， 分别注人液相色谱仪 ， 记

山 梨 酯 含量 测 定 项下 的方 法 测 定 ， 即得。

录色谱图。按外标法以峰面积计算， 即得。

葡 萄 糖 取 本 品 ，在 25°C 时 ，依 法 测 定 旋 光 度 （通 则

【类 别 】 同硝酸异山 梨酯 。

0621) ， 与 2. 0 852 相 乘 ， 即 得 供 试 品 1 0 0 m l 中 含 有 C6H 120 6 •

【规 格 】 （ l)5 m l : 5mg

H 20 的 重 量（ g) 。

【贮 藏 】

(2)10ml : lOmg

遮光， 密闭保存。

【类 别 】 同 硝 酸异 山梨 酯。 【规 格 】 100ml : 硝 酸 异 山 梨 酯 lO m g 与 葡 萄 糖 5g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

硝酸异山梨酯葡萄糖注射液 X ia o s u a n Y is h a n liz h i P u ta o ta n g Zhusheye

硝酸异山梨酯喷雾剂

Isosorbide Dinitrate and Glecose Injection

X ia o s u a n Y is h a n liz h i Penw uji

Isosorbide Dinitrate Spray

本 品 为 硝 酸 异 山 梨 酯 与 葡 萄 糖 的 灭 菌 水 溶 液 。含硝酸异 山 梨 酯（ C6H 8N2〇8) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 1 1 0 . 0 % ; 含葡萄 糖（ C6H 12〇6 • H 20 ) 应 为 标 示 量 的 9 5 . 0 % 〜 1 0 5 .0 % 。 【性 状 】

本品为无色的澄明液体。

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 5ml， 缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜

试 液 ，即生成氧化 亚 铜的 红色 沉淀 。 (2 )在 硝 酸 异 山 梨 酯 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试 品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 p H 值 应 为 3.5 〜5. 5( 通 则 O M I) 。 有 关 物 质 取本品， 作为供试品溶液； 另 取 杂 质 I 对照品

和单硝酸异山梨酯对照品， 精密称定， 加 流 动 相溶解 并 定 量 稀

本品为定量非吸人型喷雾剂， 前 、中、 后的每喷含硝酸异 山梨酯（ C6H 8N20 8) 均 应 为 标 示 量 的 80. 0% 〜120. 0% 。 【性 状 】 本 品内 容物 为无 色或 几 乎 无 色 的 澄 清 液 体 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 硝 酸 异 山 梨 酯

lOmg)置 试 管 中 ， 加 硫 酸 2ml， 混匀， 放冷， 沿管壁缓缓加入硫 酸 亚 铁 溶 液 3ml， 使成两液层， 接界面显棕色。 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰 的保 留时间应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一致 。 【检 查 】 有 关 物 质 精密量 取 本 品 ， 用流动相定量稀释制

释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 50哗 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 1ml， 置

成 每 l m l 中 约 含 硝 酸 异 山 梨 酯 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液，

100ml量 瓶 中 ， 精 密 加 入 供 试 品 溶 被 1ml， 用流动相稀释至刻

照硝酸异山梨酯有关物质项下的方法测定， 在供试品溶液的色

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 硝 酸异 山 梨 酯有 关 物 质 项 下 的 方

谱图中， 如有与杂质;[峰与单 硝酸 异山 梨酯 峰保 留时 间 一 致的

法测定， 在供试品溶液的色谱图中， 扣 除 保 留 时 间 为 5 分钟前

色谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均 不 得过 硝酸 异 山 梨酯标 示

的色谱峰， 如 有 与 杂 质 I 峰与单硝酸异山梨酯峰保留时间一致

量 的 0 .5 % ， 其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液中硝

的色 谱峰， 按外标法以峰面积计算， 均 不得 过硝 酸 异 山 梨 酯 标

酸 异 山梨 酯峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % )， 杂 质 总 量 不 得 过 1. 0% 。

示 量 的 0. 5% ， 其他单个杂 质峰面积不得大于对照溶液中硝酸 异 山 梨 酯 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % )， 杂 质 总 量 不 得 过 1. 0 % 。 5- 羟 甲 基 糠 醛 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖

每 瓶 总 喷 次 取 本 品 ，依 法 检 查 （ 通则

0 1 1 2

) ，应 符 合

规定。 其 他 应 符 合喷 雾剂 项 下 有 关 的各 项规 定 （ 通 则 0112) 。

1. 0 g )， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-讨见

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 瓶 ， 充分振摇， 除去帽盖， 照使用

分光光度法（ 通 则 0401)， 在 284nm 的 波 长 处 测 定 ， 吸光度不

说明书操作， 试喷5次， 用乙醇洗净喷口， 用适宜的管道连接

得 大 于 0. 32。

喷 口 至 100ml量 瓶 （ 量瓶内置一定量的流动相吸收供试品）

重 金 属 取 本 品 适 量 (约 相 当 于 葡 萄 糖 3g) ， 置水浴上蒸发

中， 喷 射 1 0 次 （注 意 每 次 喷 射 间 隔 5 秒 ）， 用适量流动相洗净

至 约 20ml， 放冷， 加醋酸盐缓冲液（ pH 3. 5 )2 m l与水适量 使 成

连接管道， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另

25ml， 依法检查( 通 则 0821第一法）， 含 重金属 不得 过葡萄糖 标

取硝酸异山梨酯对照品， 精密称定， 加少量甲醇使溶解， 用流

示量的 百万 分之五。

动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 0. 13m g的 溶 液 ， 作为对照品

渗 透 压 摩 尔 浓 度 取本品， 依 法 测 定 （通 则 0632) ， 渗透

压 摩 尔 浓 度 应 为 260〜320m0smol/kg。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 ( 通 则 1143)， 每 l m l 中含 •

1296

•

溶液； 照 硝 酸 异 山 梨 酯 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 。按外标法 以峰面积计算， 所 得 结 果 除 以 10，即 为 前 1 0 喷 的 每 喷 主 药 含 量 。按 上 述 方 法 ， 再 分 别 测 定 标 示 喷 数 的 中 （标示喷 次中

歌渝公

中 国 药 典 链 霉 胺 硫 酸 盐 。按 无 水 物 计 算 ， 每 lm g

硅 胶 为 填 充 剂 （p H 值 范 围 为 0 . 8 〜 8 . 0 ) ; 以 0 .2 m o l/L 三

的 效 价 不 得 少 于 590小 诺 霉 素 单 位 。

氟 醋 酸 - 甲 醇 （94 : 6 ) 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 0. 6m l; 用蒸

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 疏 松 固 体 或 粉 末 ； 无臭，

有引湿性。 本品在水中易溶， 在 甲 醇 、乙 醇 、 丙酮或乙酸乙酯中几乎 不溶。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定量稀 释 制 成 每

发 光 散 射 检 测 器 检 测 （参 考 条 件 ：漂 移 管 温 度 110°C，载气 流 速 为 每 分 钟 2. 8 L ) 。分 别 称 取 庆 大 霉 素 Cla对 照 品 与 小 诺霉素标准品适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各约含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 量 取 2 0 y 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 庆 大 霉 素 Cla峰 和 小 诺 霉 素 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度 为 + 110° 至 + 130°。

测定法取小诺霉素标准品适量， 精密称定， 分别加水溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 小 诺 霉 素 0. 2mg、 0. 5 m g和

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 约 5mg， 加水溶解后， 加 0. 1% 茚三酮

1.011^的 溶 液 ， 作 为 标 准 品 溶 液 （1 ) 、 （2 ) 、（3) 。精密量取上述

的 水 饱 和 正 丁 醇 溶 液 l m l 与 吡 啶 0. 5m l， 在水浴中加热5 分

三 种 溶 液 各 20pJ， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，以标准

钟， 即显 紫 蓝 色 。

品溶 液 浓 度 的 对 数 值与 相应峰 面 积 的 对数 值计 算线性 回 归 方

(2 )取 本 品 与 小 诺 霉 素 标 准 品 适 量 ，分 别 加 水 制 成 每

程， 相关系数（ r ) 应 不 小 于 0. 9 9 ;另 取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加

l m l 中 各 约 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶

水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 小 诺 霉 素 0. 5 m g 的溶

液， 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 )试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各

液， 作 为 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ， 用线性回归方程计算供试品

5/^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 。另 取 三 氯 甲 烷 - 甲 醇 -

t

C20H 41N 5O7 的 含 量 ， 换算成 C20H 41N 5O7 • 2 y H 2S04 的

氨 水 （4 ：3 ：2 ) 混 合 振 摇 ，冷 藏 1 2 小 时 ，取 下 层 混 合 液 为 展开剂， 用 适 宜 容 器 装 6 0 % 硫 酸 溶 液 调 节 湿 度 ，展 开 ，取 出， 于 20〜 25°C晾 干 ， 置碘蒸气中显色， 供试品溶液所显主

含 量 ，按 无 水 物 计 算 ，应 不 低 于 8 5 .0 % 。 （C2gH 41N50 7 • 2 y H 2S04 : C2()H 41N50 7*

1 : 0.6540) 。

斑点的位置和颜色应与标准品溶液所显主斑点的位置和

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0841) 。

颜色相同。

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 小

(3 )取 本 品 和 小 诺 霉 素 标 准 品 适 量 ， 分别加水溶解并稀

诺 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。（ 供注射用）

释 制 成 每 l m l 中 约 含 小 诺 霉 素 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品

【含 量 测 定 】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加灭菌水定量制成每

溶 液 与 标 准 品 溶 液 ，照 小 诺 霉 素 组 分 项 下 的 色 谱 条 件 试

l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ，照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 （通则

验， 供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保

1201)测 定 。可 信 限 率 不 得 大 于 7 % 。1000小 诺 霉 素 单 位 相

留时间一致。

当 于 lm g 小 诺 霉 素 。

(4 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 ( 通 则 0301) 。

【类 别 】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。

以上（ 2 )、 （ 3 )两 项 可 选 做 一 项 。

【贮 藏 】 密 封 ， 干燥处保存。

【检 查 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 50m g的

【制 剂 】 （1)硫 酸 小 诺 霉 素 口 服 溶 液 （ 2) 硫酸小诺霉素

溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 0〜6. 5。

片

（ 3) 硫酸小诺霉素注射液

溶液的澄清度与颜色取本品5份， 各 l.O g ， 分别加水

1309

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

硫酸小诺霉素口服溶液

硫酸小诺霉素□服溶液

硫酸小诺霉素注射液

Liu su a n X ia o n u o m e is u K o u fu ro n g y e

L iu su a n X ia o n u o m e is u Z husheye

Micronomicin Sulfate Oral Solution

Micronomicin Sulfate Injection

本 品 含 硫 酸 小 诺 霉 素 按 小 诺 霉 素 计 算 ，应 为 标 示 量 的

本 品 为 硫 酸 小 诺 霉 素 的灭 菌水 溶 液 。含 硫酸小诺霉 素按 小诺霉素计算， 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。

90. 0% 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 几 乎 无 色 至 黄 色 澄 清 液 体 。 【鉴别】 取 本 品 ， 照硫酸小诺霉素项下的鉴别试验， 显相 同 的结果 。

【性状】 本 品 为无 色 至 微 黄 色 或 微 黄绿 色 的 澄 明 液体 。 【鉴别 1

取本品， 照硫酸小诺霉素项下的鉴别试验， 显相

同 的 结 果。

【检查】 pH 值

应 为 3. 5〜5. 5 (通 则 0631) 。

小 诺 霉 素 组 分 精密量取本品适量， 用水定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 小 诺 霉 素 0 .5 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 硫 酸 小 诺 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，按 标 示 量 计 算 ，含 C20H 41N5O7的 量 应 不 少 于 81.0% 。

【检查】 p H 值 应 为 5 .5 〜7. 5 (通 则 0631) 。 颜色本品应无色； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号标准比 色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 小诺霉素组分精密量取本品适量， 用水定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 小 诺 霉 素 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照

其 他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(通则0123) 。

硫 酸 小 诺 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，按 标 示 量 计 算 ，含

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用灭菌水定量稀释制

C20H 41N5O7的 量 应 不 少 于 81.0% 。

成 每 lm l中 约 含 1

0 0 0

单位的溶液， 照硫酸小诺霉素项下的方

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 小 诺 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 . 50EU。

法测定， 即得。 【类别 1

同 硫 酸 小诺 霉素。

【规格】

1 0

无菌取本品， 用适宜溶剂稀释后， 经薄膜过滤法处理，

ml : 80m g(8万 单 位 ）

【贮藏】 密 封 ， 在凉暗处保存。

依法检查（ 通则1101)， 应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通则0102)。 【含量测定1

硫酸小诺霉素片 L iu su an X ia o n u o m e is u P ia n

Micronomicin Sulfate Tablets

精密量取本品适量， 用灭菌水定量稀释制成每

l m l 中 约 含 1 0 0 0 单位的溶液， 照硫酸小诺霉素项下的方法测定。 【类别】 同 硫 酸 小诺 霉素 。 【规格】 (1) lm l : 30mg(3 万 单 位 )

( 2) 2ml : 60mg(6

万单位） （ 3)2ml : 80m g(8万 单 位 ） 【贮藏】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

本 品 含 硫 酸 小 诺 霉 素 按 小 诺 霉 素 计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜110. 0% 。 【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后， 显白色 至微黄色。 【鉴 别 】

取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 小 诺 霉 素

25mg)， 加 水 5 m l溶 解 ， 滤过， 取滤液， 照硫酸小诺霉素项下的

硫酸长春地辛 L iu su an C h a n g c h u n d ix in

Vindesine Sulfate

鉴别试验， 显相同的结果。 【检 查 】 小 诺 霉 素 组 分 精 密 称 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 水 振 摇 使 硫 酸 小 诺 霉 素 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 小 诺 霉 素 0 .5 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液， 作为供试品溶 液， 照 硫 酸 小 诺 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，按 标 示 量 计 算 ，含 C2 0 H 41 N 5 O7 的 量 应 不 少 于 81.

0

%。

其 他 应符 合 片剂 项 下 有 关 的各 项 规定 ( 通 则 0 1 0 1 ) 。 【含量测定】 取 本 品 5 片 ， 研细， 加 灭 菌 水 振摇 使 硫 酸小 诺 霉 素 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l ml 中 约 含 lo o o 单 位 的 溶 液 ， 照 硫 酸 小 诺 霉素 项下 的方 法 测 定 ， 即得。 【类别 1

同硫酸 小诺 霉素。

【规格】 40m g(4万 单 位 ） 【贮藏】 密 封 ， 在凉暗处保存。 •

1310

•

C4 3 H 5 5 N 5 0 7 • H 2 S0 4

852.02

本 品 为 3-氨 基 碳 酰 -4-去 乙 酰 基 -3- 去 甲 氧 碳 酰 长 春 碱 的

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

注射用硫酸长春地辛

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

硫 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 c 43 h 55 n 5o 7 • h 2s o 4 应 为 95. 0% 〜103. 0 % o 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 块 状 物 或 粉 末 ； 无臭； 有

注射用硫酸长春地辛

引湿性； 遇光或热易变色。

Z hu sh e yon g L iu s u a n C h a n g c h u n d ix in

本品在水或甲醇中易溶， 在乙醚中几乎不溶。

Vindesine Sulfate for Injection

【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 约 0. lm g ， 加 1% 硫 酸 铈 铵 的 磷 酸 溶

液 1滴， 即 显紫 红 色。 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 用 水 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 0. O lm g 的 溶 液 ， 照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测定， 在 215nm与 270nm的 波长 处 有最 大 吸 收 。 (3 )本品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1299 图）一 致 。 (4 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 10mg， 加 水 10mr溶 解 后 ， 依法测

定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 3. 5〜5. 5。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 50mg， 加 水 10m l溶 解 后 ，

溶液应澄清无色； 如显色， 与 黄 色 1 号标准比色液（ 通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用水定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶 液 各 20M1， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 (1. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 3.5 倍 (3 .5 % ) 。 干 燥 失 重 取 本 品 约 50mg， 置五氧化二磷干燥器内， 减

压 干 燥 24小 时 ， 减 失 重 量 不 得 过 10.0% ( 通 则 0831) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基 硅烷 键 合 硅 胶

为填充剂； 以 0, 0 2 m o l/L 磷 酸 氢 二 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 6 )-甲醇（35 : 65)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 270nm。理论板 数 按 硫 酸 长 春 地 辛 峰 计 算 不 低 于 2000。 测 定 法 取本品， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定量稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 0. lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20M1 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 硫 酸 长 春 地 辛 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 冷冻保存。 【制剂 】 注射用硫酸长春地辛

本 品 为 硫 酸 长 春 地 辛 的 无 菌 冻 干 品 。含 硫 酸 长 春 地 辛 (C 43 H 55 N50 7 • H 2S04 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110 . 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 的 疏 松 状 固 体 或 无 定 形 固 体 ； 有引

湿性。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 ， 照 硫 酸 长 春 地 辛 项 下 的 鉴 别 （1) 、

( 2 ) 、（ 4 )项 试 验 ， 显相同的结果。 ( 2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

约 含 硫 酸 长 春 地 辛 lm g 的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0631)， pH 值 应 为 3. 5〜5. 5。 溶 液 的 澄 清 度 取本品1瓶 ， 加 水 10ml溶 解 后 ， 溶液应澄

清 ; 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 (通 则 0902第 一 法 ）比较， 不得 更浓。 有 关 物 质 取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

硫 酸 长 春 地 辛 lm g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 硫 酸 长 春 地 辛 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 (3. 0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对 照溶液主峰面积的5 倍 （ 5. 0 % ) 。 含 量 均 匀 度 以含量测定项下测得的每瓶含量计算， 应

符合规定（ 通 则 0941) 。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 硫

酸 长 春 地 辛 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 60EU。 无 菌 取本品， 用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

含 硫 酸 长 春 地 辛 0. lm g 的 溶 液 ， 经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法检 查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

【含量 测 定 】 取 本 品 1 0 瓶 ， 分别加水溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 硫 酸 长 春 地 辛 0，lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶 液， 照硫酸长春地辛含量测定项下的方法测定， 计算每瓶 的 含 量， 并 求 得 10瓶的平均含量， 即得。 【类 别 】 同 硫 酸 长 春 地 辛 。 【规 格】 （ l) lm g

(2)4mg

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在冷处保存。

1311

•

歌渝公

硫酸长春新碱

中 国 药 典 201 5 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(1 )最 大 杂 质 量 不 得 大 于 2. 0% 。 最 大 杂 质 量 =

硫酸长春新碱 L iu su an C h a n g c h u n x in jia n

(2 )有 关 物 质 总 量 不 得 大 于 5. 0 % 。

Vincristine Sulfate

有 关 物质 总量 （％) = r _|_25r X 100% 式 中 n 为除溶剂峰外高浓度供试品溶液中最大杂质的峰 面积； r t 为除溶剂峰以外高浓度供试品溶液中所有有关物质 的峰面积的和； r v 为低 浓度 供 试 品 溶 液 中 的 长 春新 碱峰 面 积 。 流动相A (% )

流 动 相 B (% )

0

38

62

12

38

62

27

8

92

29

38

62

34

38

62

时间（ 分钟）

X ^ CH3

0^V b H 3 C4 6 H 5 6 N 4 O 10 • H 2S04

本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含

923. 04

• h 2s o 4 应 为

95. 0 % 〜 105. 0 % o

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 有引 湿性； 遇光或热易变黄。 本品在水中易溶， 在甲醇或三氯甲烷中溶解， 在乙醇中

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C减 压 干 燥 2 小 时 ， 减失重量

不 得 过 1 0 .0 % (通 则 0831) o 【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20郎 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 040 1 ) ，在 2 9 7 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 C4 6 H 5 6 N 4 O 10 • H 2s〇4 的 吸 收 系 数 （E d ) 为 1 7 7 计 算 ，

即得。

微溶。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 o. lm g ， 加 1% 硫 酸铈 铵 的 磷 酸 溶 液 2〜3 滴 ， 即显蓝色； 放置后 渐 变 为 紫 堇 色。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 480

【类别】 抗 肿 瘤 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在冷处保存。 【制剂】 注射用硫酸长春新碱

图） 一致。 (3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫酸盐的 鉴别 反应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 酸 度 取 本 品 10mg， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法测 定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 5〜4. 5。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 50mg， 加 水 10mr溶 解 后 ，

注射用硫酸长春新碱 Z husheyong Liu su a n C h a n g c h u n x in jia n

Vincristine Sulfate for Injection

溶液应澄清无色； 如显色， 与 黄 色 1 号标准比色液（ 通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成

每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为高浓度供试品溶液； 精密量 取 lm l, 置 25m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为低浓度 供 试 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用辛烷基 桂 烷 键 合 硅 胶 （粒 度 5 p m )为 填 充 剂 ，取 二 乙 胺 15ml，加水 985ml， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7 .5 ， 为 流 动 相 A ，甲醇为 流动 相 B， 按 下 表 程 序 梯 度 洗 脱 ，流 速 约 为 每 分 钟 2ml， 检测波长为

本 品 为 硫 酸 长 春 新 碱 的 无 菌 冻 干 品 。含 硫 酸 长 春 新 碱 (C46 H 56N4O10 • H 2S04) 应为标示量的 90.0% 〜110.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 疏 松 状 或 无 定 形 固 体 ; 有引湿性； 遇 光 或 热易 变黄 。 【鉴别】 取 本 品 ， 照 硫 酸 长 春 新 碱 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3)项 试验， 显 相同 的 反 应。 【检查】 酸 度 取 本 品 1 瓶 ， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 依法测定 (逋则 0631)， pH 值应为 4. 0 - 6 . 5。

297nm。取 硫 酸 长 春 新 碱 和 硫 酸 长 春 碱 适 量 ， 加水溶解并稀

有 关 物 质 取本品适量， 加水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

释 制 成 每 l m l 中 各 含 lm g 的 混 合 溶 液 ， 取 2 (^1 注入液相色谱

含 硫 酸 长 春 新 碱 lm g 的 溶 液 ， 作 为 高 浓 度 供 试 品 溶 液 。照硫

仪， 硫酸长春新碱的保留时间约为14分 钟 ， 硫酸长春新碱峰

酸长春新碱有关物质项下的方法测定， 最大杂质量不得大于

与 硫 酸 长 春 碱 峰 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。分 别 取 20卩1低浓度与

2. 0 % ， 有 关 物 质 总 量 不 得 大 于 5. 0% 。

高浓度供试品溶液注入液相色谱仪， 记录色谱图， 测量峰面 积， 按下列公式计算。 •

1312

•

水 分 取本品， 照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，

含 水 分 不 得 过 6 .0 % 。

中 国 药 典 2015年版

注射用硫酸长春碱

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶含量计算， 应

(4 )本 品 的 水 溶 液显 硫 酸 盐 的鉴 别反 应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 酸 度 取 本 品 15mg， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法测

符合规定（ 通 则 0941) 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 硫

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 5〜5. 0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 50mg， 加 水 10m l溶 解 后 ，

酸 长 春 新 碱 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 30EU。 无菌取本品， 用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 0. lm g 的 溶 液 ， 经薄膜过滤法处理， 依法检查（ 通 则 1101) ， 应

溶液应澄清无色;如显色， 与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有关物质取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成

符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

每 l m l 中 约 含 0. 4m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 （1) ; 精 密量取

【含量测定】 取 本 品 1 0 瓶 ， 分 别 加 甲 醇 l m l 使内容 物溶

lm l， 置 25m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为 供 试 品 溶 液

解， 并 定 量 转 移 至 50m l量 瓶 中 ， 用甲醇多次洗涤容器， 洗液并

( 2 ) 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键

入量瓶中并稀释至刻度， 摇勻， 照硫酸长 春新 碱 含 量 测 定 项 下

合硅胶（ 粒 度 5^m )为 填 充 剂 ，以 二 乙 胺 溶 液 （取 二 乙 胺 14ml，

的 方 法 测 定 ，计 算 每 瓶 的 含 量 ，并 求 得 1 0 瓶 的 平 均 含 量 ，

加 水 986ml， 混匀， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 5 )-乙腈- 甲醇（32 :

即得。

14 : 54)为 流 动 相 ， 检 测 波 长 262nm， 柱 温 30°C。取 硫 酸 长 春

【类别】 同 硫 酸 长 春 新 碱 。

碱 与 硫 酸 长 春 新 碱 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含

【规格】 lm g

0. 4 m g 的 溶 液 ， 取 200^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 硫酸

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在冷处保存。

长 春 碱 峰 与 硫 酸 长 春 新 碱 峰 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。精密量取 供试品溶液（ 1 )与 供 试 品 溶 液 （ 2 )各 200M， 分别注人液相色谱 仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍 ， 测量峰面积， 按 下列公式计算。

硫酸长春碱

( 1 )单 个 杂 质 不 得 大 于 1 .0 % 。

L iu su a n C h a n g c h u n jia n

单 个 杂 质 （％)

Vinblastine Sulfate

; + 25rv

X 100%

( 2 ) 杂 质 总 量 不 得 大 于 3 .0 % 。 杂 质 总 量 （％)

r t + 25rv

X 100%

式 中 n 为 除溶 剂 峰 外 供 试 品 溶 液 （1 )中 单 个 杂 质 峰 面 积 ； r t 为除溶 剂 峰 外 供 试 品 溶 液 （1 ) 中 杂 质 峰 面 积 的 和 ； rv 为供试品溶液（ 2 )中硫酸长春碱峰的峰面积。

,H2so4

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 80°C减压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 12.0 % ( 通 则 0831) 。 【含量测定】 取 本 品 约 5mg， 精密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 精 密 加 水 5 m l溶 解 后 ， 随振摇随加无水乙醇至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 10ml，置 另一 5 0 m l量 瓶 中 ，再 加 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度， 摇匀， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 264nm 的

C46H 58N40 9 • H 2S04

909. 06

本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 C46 H 58 N40 9 • H 2S04 应 为 95. 0 % 〜 105. 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 有引 湿性； 遇光或热易变黄。

波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C46H 58N40 9 • h 2s o 4 的 吸 收 系 数 ( E H ) 为 1 79计 算 ， 即得。 【类别】 抗 肿 瘤 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在冷处保存。 【制剂】 注射用硫酸长春碱

本品在水中易溶， 在甲醇或三氯甲烷中溶解， 在乙醇中极 微溶解。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 0. lm g ， 加 1% 硫 酸 铈 铵 的 磷 酸 溶 液 1〜2 滴 ，即 显 紫 红 色 至 暗 紫 红 色 。

注射用硫酸长春碱

(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法

Z h u she yo n g L iu su a n C h a n g c h u n jia n

( 通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 1 5 n m 与 2 6 4 n m 的 波 长 处 有 最 大

Vinblastine Sulfate for Injection

吸收。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 481 图）一 致 。

. 本 品 为 硫 酸 长 春 碱 的 无 菌 冻 干 品 。含 硫 酸 长 春 碱 (C46H 58N4Q9 • H 2S04) 应为标示量的 9 0.0 % 〜110.0% 。

1313

•

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

硫酸巴龙霉素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 疏 松 状 或 无 定 形 固 体 ;

2， 6 -二氨基-2 ， 6 -二 脱 氧 f L - 艾 吡 喃 糖 基 -(1 — 3 ) -斤D■核呋喃 糖基-(1 — 5 )]-2 -脱 氧 -1>链 霉 胺 硫 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，每

有引湿性； 遇光或热易变黄。 【鉴别】 取 本 品 ， 照 硫 酸 长 春 碱 项下 的 鉴 别（1 ) 、（2 ) 、（4) 项试验， 显相同的结果。

lm g 的 效 价 不 得 少 于 7 0 0 巴 龙霉 素 单 位 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 粉 末 ； 无 臭 ；引湿性极

【检查】 酸 度 取 本 品

1

瓶， 加水

1 0

m l溶 解 后 ， 依法测

定（ 通 则 0 6 3 1 ) ，p H 值 应 为 3. 5〜5. 5。

,

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 80°C减 压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 15.0% ( 通 则 0831) 。 含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶含量计算， 应 符合规定（ 通 则 0941) 。

强， 遇光易变色。 本品在水中易溶， 在 甲 醇 、乙 醇 、 丙酮或乙醚中不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每 l m l 中 含 约 50m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为 + 50。 至 + 55°。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 与 巴 龙 霉 素 标 准 品 ， 分别加水制成每

无菌取本品， 用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ， 吸

lm g 的 溶 液 ， 经薄膜过滤法处理， 依 法 检 查 （通 则 1 1 0 1 ) ， 应符

取 上 述 两 种 溶 液 各 1 /^1 ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 H 薄 层 板 上 ，以

合规定。

50% 甲醇( 含 氯 化 钠 1 .5 % )-浓 氨 溶 液 （100 ：8 ) 为 展 开 剂 ， 展

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通则010 2 )。

开， 晾干， 于 105°C干 燥 ， 放冷， 喷 以茚 三酮 的 吡 啶 水 溶 液 （ 取茚

【含量测 定】 取 本 品

瓶 ，分 别 加 水 1 0 m l使 内 容 物

三 酮 0. 5g， 加 40% 吡 啶 溶 液 100m l使 溶 解 ）。供 试 品 溶 液 所

溶 解 并 定 量 转 移 至 5 0 m l量 瓶 中 ，用 无 水 乙 醇 分 次 洗 涤 容

显 主 斑 点的 位 置 和颜 色应 与标 准品 溶 液 的 主 斑点 的位 置 和 颜

器， 洗 液 并 入 量 瓶 中 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，各 精 密 量 取

色相同。

1 0

5m l， 置另一 5 0 m l量 瓶 中 ， 用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 2 64 nm 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，按 C46 H 58 N 4 0 9 • H 2 S04 的 吸 收 系 数 ( £ !S ) 为 1 7 9 计 算 每 瓶 的 含 量 ， 并 求 得 10瓶的平均含量， 即得。

( 2 )在 巴 龙 霉 素 组 分 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液主 峰 的 保 留 时 间 应与 标准 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 483 图）一'致 。 (4 )本 品 的 水 溶 液 显硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

【类别】 同 硫 酸 长 春 碱 。

以上（1 ) 、 （ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

【规格】 lOmg

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在冷处保存。

的溶液， 依法测定（ 通 则 0631)，p H 值 应 为 5 .0 〜7. 5。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失 重 量不 得 过 7. 0% ( 通则 0831) 。

硫酸巴龙霉素 L iu su an B a lo n g m e is u

Paromomycin Sulfate

巴龙霉素组分照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 （p H 值 范 围 为 约 1 .0 〜 7. 5 ) ; 以 0. 2 m o l/L 三氟醋 酸 -乙 腈 （90 • 1 0 ) 为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 0 .6 m l; 用蒸发光散 射检测器检测（ 参考条件： 漂 移 管 温 度 为 100°C，载 气 流 速 为 每 分 钟 3 . 0 L ) 。取 巴 龙 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 0. 2 m o l/L 三 氟 醋 酸 - 乙 腈 （80 ：2 0 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5mg 的溶液， 取

2

0

4

注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，巴龙霉素峰

的 拖 尾 因 子 应 不 大 于 1. 5 ，巴 龙 霉 素 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离度应符合要求。 测定法取巴龙霉素标准品适量， 精密称定， 分别加水溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 巴 龙 霉 素 0. 7mg、 0. 5 m g 和 0.211^的 溶 液 作 为 标 准 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) 。精 密 量 取 上 述 三 种 溶 液 各 20W， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，以标准 品 溶 液 浓 度 的 对数 值与相应的主峰面积的对数值计算线性回 归方程， 相 关 系 数 （r ) 应 不 小 于 0 .9 9 ;另 取 本 品 适 量 ，精密称 定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 巴 龙 霉 素 0. 5mg

OH

的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ， 用线性回归方程计算供 C23 H 45 N 5 O14 • TlWi SO4 本品为0

• 1314 •

2

-氨基- 2 -脱 氧 D■葡 吡 喃 糖 基 - ( l — 4 ) - 0 [ 0

试 品 中 巴 龙 霉 素 的 含 量 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C23H 45N50 14不得 少 于 10.0% a

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硫酸双肼屈嗪

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【含 量 测 定 】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加灭菌水定量制成 每 l m l 中 约 含 1 0 0 0 单 位 的 溶 液 ，照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 ( 通 则 1 2 0 1 )测 定 。 1 0 0 0 巴 龙 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 巴

【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ， 无水物为黄 色粉末;无 臭 。 本品在沸水中略溶， 在水或乙醇中微溶。 【鉴别】 （1)取 含 量 测 定 项 下 滴 定 后 的 溶 液 ， 滤过， 沉淀

龙霉素。 【类别】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。

用 水 洗 净 ，在 105°C干 燥 后 ， 依 法 测 定 （通 则 0612) ，熔 点 为

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

150 〜 1560C 0 (2 )本 品 的 饱 和 水 溶 液 ， 遇 碱 性 碘 化 汞 钾 试 液 ，即显棕黑

【制剂】 硫酸巴龙霉素片

色； 遇三氯化铁试液， 即显蓝色。 ( 3 ) 本 品 的 饱 和 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通则 0301) 。

硫酸巴龙霉素片

【检 查 】 游 离 肼 取 本 品 2. Omg， 加水溶解并稀释制成

L iu s u a n B a lo n g m e is u P ian

每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 取 5m l， 加临用新制的对二氨

Paromomycin Sulfate Tablets

基 苯 甲 醛 溶 液 （取 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 0. 2g， 溶 解 于 盐 酸 60ml 与 水 4 0 m l的 混 合 液 中 ）4m l， 放 置 3 分钟， 照 紫 外 -可 见 分 光

本 品 含 硫 酸 巴 龙 霉 素 按 巴 龙 霉 素 计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜110. 0 % 。

光 度 法 （通 则 0 40 1 )，在 450nm 的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不 得 过 0 .0 5 。

【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 片 或 糖 衣 片 ， 除去包衣后 显白色至微黄色。

有 关 物 质 取本品适量， 加 0 .6 % 醋酸溶液溶解并制成每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置

【鉴别】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （如 为 糖 衣 片 ， 应先除去糖 衣 ）， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 巴 龙 霉 素 20m g的 溶 液 ， 振摇， 使 硫酸巴龙霉素溶解， 滤过， 取滤液 照 硫 酸巴 龙 霉 素项 下的 鉴 别 (1 )、 （ 4 )项 试 验 ， 显相同的结果。

50m l量 瓶 中 ， 用# 释 液 （取 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 50mg， 加流动 相 100ml使 溶 解 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 (1 ) ; 精密 暈取对照溶液( l) lm l， 置 20m l量 瓶 中 ， 用稀释液稀释至刻度， 辑匀， 作 为 对 照 溶 液 （2 ) 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试

【检查】 除 崩 解 时 限 ( 压 制 片 ）应 在 3 0 分 钟 内 崩 解 外 ， 应 符 合 片 剂 项 下 有 关的 各项 规 定 （ 通 则 0101) 。

验， 用 氰 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 缓 冲 溶 液 （取 十二 烷 基 硫 酸 钠 1. 4 4g 与 律 化 四 丁 基 铵 0. 75g， 加 水 1000ml使 溶 解 ， 用

【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称 取 适 量（ 约 相 当 于 巴 龙 霉 素 0 .2 5 g );如 为 糖 衣 片 ， 取 4 片， 全部 研 细 。加 灭 菌 水 ， 振摇使硫酸巴龙霉素溶解， 并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 悬 液 ， 摇勻， 静置， 精密量取上清液适 量， 照硫酸巴龙霉素项下的方法测定。

0. 0 5 m o l/L 硫 酸 療 液 调 节 p H 值 至 3. 0 )-乙腈（78 : 22) 为流动 相 ; 检 测 波 长 为 230nm。理 论 板 数 按 双 肼 屈 嗉 峰 计 算 不 低 于 2000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对 照 溶 液 （1 )与 对 照 溶 液 （2) 各 20^1， 分别注入練相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 峰面 积大于

【类别】 同硫 酸 巴 龙 霉 素 。

对 照 溶 液 （2 ) 主 峰 面 积 的 3 倍 （0 .3 % ) ， 且 小 于 对 照 溶 液 （1)

【规格】 （1)0. lg ( 1 0 万 单 位 ） （ 2)0. 25g(25万 单 位 ） 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

主 峰 面 积 （2 .0 % ) 的 色 谱 峰 不 得 多 于 1 个 ， 其他单个杂质的 峰 面 积 不 得 大 于 照 溶 液 （2 ) 主 峰 面 积 的 3 倍 （0. 3% ) ， 其他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 （2 ) 主 峰 面 积 的 5 倍 ( 0 .5 % ) o

硫酸双胼屈嗪

干 燥 失 重 本品， 在 80°C减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量应 为 12.0% 〜 15. O K (通则 0831) 。

L iu s u a n S h u a n g jin g q u q in

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % (通 则 0841) 。

Dihydralazine Sulfate

【含量测定】 取 本 品 约 0.3g， 精密称定， 加 水 50ml与盐酸 溶 液 (1— 2) 10ml， 微热使溶解， 放冷至室温， 照永停滴定法（ 通 则 0701)， 用亚硝酸钠滴定液（ 0. lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 亚硝酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相当于 14. 41mg 的CsH1()N6 • H 2S04。 【类别】 抗 高 血 压 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 NH2

【制剂】 硫酸双肼屈嗪片

C8H 10N 6 • H 2 SO4 • 2 + H 20

z

333.32

本品为1， 4- 双肼基 - 2 ， 3-二 氮 杂 萘 的 硫酸盐二倍半水合 物 。按干燥品计算， 含 C8H 1()N 6 • H 2S 0 4 不 得 少 于 9 8 .0 % 。

1315

•

歌渝公

硫酸双肼屈嗪片

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本品在水中易溶， 在乙醇、 丙酮或乙醚中几乎不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

硫酸双胼屈嗪片

l m l 中 约 含 50m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为

Liu su a n S h u a n g jin g q u q in P ian

+ 102° 至 + 110°。

Dihydralazine Sulfate Tablets

【鉴别 】 （1 )取 本 品 约 lm g ， 加 水 2 m l溶 解 后 ， 加 0.2% 蒽 酮 的 硫 酸 溶 液 4m l， 在 水 浴 中 加 热 1 5 分 钟 ，冷 却 ，即显蓝

本 品 含 硫 酸 双 肼 屈 嗪 按 c 8h 1qn 6 • h 2s o 4 计 ， 应为标示 量的 9 0 .0 % 〜 110 .0 % 。

紫色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

【性状】 本 品 为 糖 衣 片 ， 除去包衣后显 白 色 至 微 黄 色 。 【鉴别】 （1 )取 本 品 ， 除去包衣， 研细， 取 细 粉 适 量 （约相 当 于 硫 酸 双 肼 屈 嗪 25m g)， 加 水 20ml， 振摇使硫酸双肼屈嗪

保 留时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 484 图）一 致 。

溶解， 滤过， 滤 液 照 硫 酸 双 肼 屈 嗪 项 下 鉴别 （ 2 ) 、（ 3 )项 试 验 ， 显

(4 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

相同的反应。

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 3g， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法测

( 2 ) 取 鉴 别 （1 ) 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 双 肼 屈

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 6. 0〜8. 0 。

嗪 5 0m g)， 加 水 2 0 m l与 稀 盐 酸 3 m l， 振 摇 ，滤 过 ，滤 液 加 过

溶液的澄清度与颜色取本品5 份， 各 1 .7 g ，分 别 加

量 的 0. lm o l/ L 亚 硝 酸 钠 溶 液 ，即 产 生 沉 淀 ，滤 过 ，沉 淀 用

水 5 m l溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标

水 洗 涤 ，在 105°C干 燥 后 ，依 法 测 定 （通 则 0612) ，熔 点

准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄

为 148〜 1560C 。

色 或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均

【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定( 通 则 0101) 。 【含量测定】 取 本 品 4 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量（ 约 相 当 于 硫 酸 双 肼 屈 嗉 0. 2g) ， 照硫酸双肼屈嗪含量测定 项下的方法， 依 法 测 定 。每 l m l 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相

当

于

• H 2S04。

按 C8H 1GN6 • H 2S04 计

卡那霉素B

称取本品适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

中约含卡那霉素2m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适 量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 卡 那 霉 素 0. 04m g的溶 液， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供

【类别】 【贮藏】 同 硫 酸 双 肼 屈 嗉 。 【规 格 1

不得更深。

试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20； xl， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱 （l)1 2 .5 m g

(2)25mg

图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 卡 那 霉 素 B 峰面积不得大于对照溶 液主峰面积（ 2 .0 % ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 约 0. 18g， 精密称定， 加 水 100ml使 溶 解 ， 加 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 1 1 后 ，精 密 加 人 氯 化 钡 滴 定 液

硫酸卡那霉素

(0. lm Ol/L )1 0 m l、 酞紫指示液5 滴 ， 用乙二胺四醋酸二钠滴定

L iu su an K a n a m e is u

液 (0 .0 5 m o l/L )滴 定 ， 注 意 保 持 滴 定 过 程 中 的 p H 值 为 11， 滴 定至紫色开始消褪， 加 乙 醇 50ml， 继续滴定， 至蓝紫色消失，

Kanamycin Sulfate

并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氯 化 钡 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相 当 于 9. 606mg的 硫 酸 盐 （ S04) 。本品含硫酸盐 按 干 燥 品 计 算 应 为 23.0% 〜26.0% 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失 重 量不 得 过 4 .0 % ( 通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 5% ( 通 则 0841) 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 卡 那 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.40E U 。（ 供注射用） nh

无菌取本品， 用适量溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法

2

处理， 依 法 检 查 ( 通 则 1101)， 应 符 合 规 定 。另 取 装 量 1 0 m l的 C i 8 H 36 N 4 O n

• 72H 2 S O 4

本 品 为 0~3-氨基-3-脱 氧 -a-D~葡 P比喃糖基- ( l — 6)-0~[6氨基-6-脱氧-« -I> 葡吡喃 糖 基-(1 — 4 )]-2 -脱 氧-D■链霉胺硫酸

0. 5% 葡 萄 糖 肉 汤 培 养 基 6 管 ， 分 别 加 每 l m l 中 含 本 品 30mg 的 溶 液 0 .2 5 〜 0 .5 m l， 3 管 置 30〜 35°C培 养 ，另 3 管 置 20〜 25°C培 养 ， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用）

盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 卡 那 霉 素 （C18 H 36 N4On ) 不 得 少

【含 量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

于 6 7 .0 % 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ; 无 臭 ; 有 引 湿 性 。 •

1316

•

为 填 充 剂 ；以 0 .2 m o l/L 三 氟 醋 酸 溶 液 - 甲 醇 （95 : 5) 为流动

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

注射用硫酸卡那霉素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

相； 用蒸发光散射检测器检测（ 参考条件： 漂 移 管 温 度 110°C，

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

载 气 流 量 为 每 分 钟 3 .0 L ) 。分 别 称 取 卡 那 霉 素 对 照 品 与 卡 那 霉 素 B 对照品各适量， 加 水 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 各 约 含 80吨 的混合溶液， 取 2 0 p l注 入 液 相 色 谱 仪 ， 卡那霉素峰与卡那霉

硫酸卡那霉素滴眼液

素 B 峰 的 分 离 度 应 不 小 于 5. 0。

L iu su an K a n a m e is u D iy a n y e

测 定 法 取卡那霉素对照品适量， 精密称定， 加水溶解

Kanamycin Sulfate Eye Drops

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 卡 那 霉 素 0. 10、0. 15、 0. 2 0m g的 溶 液 。精 密 量 取 上 述 三 种 溶 液 各 20卩1分 别 注 入

本品含硫酸卡那霉素按卡那霉素（ C18 H 36N4On ) 计 算 ， 应 液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，以 对 照 品 溶 液 浓 度 的 对 数 值 与 相 应的峰面积对数值计算线性回归方程， 相 关 系 数 （r ) 应 不小 于 0 .9 9 ;另 取 本 品 适 量 ， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 卡 那 霉 素 0. 15m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 。用 回 归 方 程 计 算 供 试 品 中 C18H 36N4On 的 含量。

为 标 示 量 的 90.0% 〜110. 0 % 。 本 品可 加 适 量 的 防 腐 剂 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 或 微 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 取 本 品 ， 照 硫 酸 卡 那 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、 （2)和

(4 )项 试 验 ， 显相同的结果。 【检 查 】 p H 值

【类 别 】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。

应 为 6 .0 〜7.0 ( 通 则 0631) 。

颜 色 本品应无色； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 3 号标准比

【贮 藏 】 严 封 ， 在干燥处保存。

色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

【制 剂 】 （ 1 )硫 酸 卡 那 霉 素 注 射 液 （2) 硫酸卡 那 霉 素 滴

眼 液 （ 3) 注射用硫酸卡那霉素

渗透压摩尔浓度

渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 260〜

320mOsmol/kg(通则 0632) 。 其 他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定( 通 则 0105) 。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用水定量稀释制成每

硫酸卡那霉素注射液

l m l 中 约 含 0. 15mg的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照硫酸卡那霉 素项下的方法测定， 即得。

L iu su a n K a n a m e is u Z husheye

【类 别 】 同 硫 酸 卡 那 霉 素 。

Kanamycin Sulfate Injection

【规 格 】 8ml : 40mg(按 C18H 36N4On 计 ）

本 品 为 硫 酸 卡 那 霉 素 的 灭 菌 水 溶 液 。按 卡 那 霉 素

【贮 藏 】 密 封 ， 在凉暗处保存。

(C18H 36N4〇„ ) 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜110.0% 。 【性 状 】

本品为无色至淡黄色或淡黄绿色的澄明

液体。

注射用硫酸卡那霉素

•

【鉴 别 】 取 本 品 ， 照 硫 酸 卡 那 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2)和

(4 )项 试 验 ， 显相同的结果。 【检 查 】 p H 值

Kanamycin Sulfate for Injection

应 为 4 .5 〜7. 5 (通 则 0631) 。

颜 色 本品应无色； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 4 号标准比

色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 卡那霉素B

Z h ush eyo n g L iu su a n K a n a m e is u

精密量取本品适量， 用水定量稀释制成每

l m l 中约含卡那霉素2 m g

的溶液， 作为供试品溶液； 照硫酸卡

本 品 为 硫 酸 卡 那 霉 素 的 无 菌 粉 末 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 卡 那 霉 素 （C ^ H ^ I ^ O n ) 不 得 少 于 65. 0 % ; 按 平 均 装 量 计 算， 含 卡 那 霉 素 （C18H 36N 4O n ) 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。

那 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 卡 那 霉 素 B 峰

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 。

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (4. 0% ) 。

【鉴 别 】 取 本 品 ， 照 硫 酸 卡 那 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2)和

细 菌 内 毒 素 照硫酸卡那霉素项下的方法检查， 应 符合

规定。 无 菌 取本品， 用适宜溶剂稀释后， 照 硫 酸卡那 霉 素项 下

的方法检查， 应符合规定。

(4 )项 试 验 ， 显相同的结果。 【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按 标示 量

分 别 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 g 的 溶 液 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各项 规 定 （ 通 则 0102) 。

得更浓； 如显色， 与黄色或黄绿色4 号标准比色液（ 通 则 0901

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 照硫酸卡那霉素项下

第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。

的方法测定， 即得。

卡那霉素B

取装量差异项下的内容物适量， 混合均勻，

【类 别 】 同 硫 酸 卡 那 霉 素 。

加水溶解并稀释制成每l m l 中 约 含 卡 那 霉 素 2 m

【规 格 】 2ml ：0. 5g(按 C18H 36N4On 计 ）

为供试品溶液； 照 硫 酸 卡 那 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶

g

•

的溶液， 作

1317

•

歌渝公

硫酸亚铁

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2015 年 版

液色谱图中， 卡 那 霉 素 B 峰面积不得大于对照溶液主峰面积

lm l硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （ 0. l m o l / L ) 相 当 于 5. 5 8 5 m g 的 F e 。

的 2 倍 (4. 0 % ) 。

本品含 高铁盐不得过0 .5 % 。

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失 重量不得

锌 盐 取 本 品 l.O g ， 加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 10mr溶 解 后 ，

加 30%过 氧 化 氢 溶 液 2m l， 置 水 浴 上 蒸 发 至 约 5m l， 放冷， 移

过 5. 0% (通则 0831) 0 酸 碱 度 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照 硫 酸 卡 那 霉 素 项 下 的 方

至分液漏斗中， 加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 约 1 5m l分 次 洗 涤 容 器 ， 洗液并人分液漏斗中， 用 甲 基 异 丁 基 甲 酮 （取 新 蒸 馏 的 甲 基

法检查， 均应符合规定。 其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

异 丁 基 甲 酮 100ml， 加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 l m l, 混 匀 ）振摇提取

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密

3次， 每 次 20ml， 水层置水浴上蒸发至约一半体积， 放冷， 加 水 适 量 使 成 25ml， 精 密 量 取 5m l，置 2 5 m l纳 氏 比 色 管 中 ， 加

称取适量， 照硫酸卡那霉素项下的方法测定， 即得。

亚 铁 氰 化 钾 试 液 1m l，加 水 适 量 使 成 13ml， 摇 勻 ，放 置 5 分

【类 别 】 同 硫 酸卡 那 霉 素 。 【规 格 】 按 （ ： 18氏 6队 0 13计

（ 1)0. 5g

钟， 如发生浑浊， 与 标 准 锌 溶 液 [ 精 密 称 取 硫 酸 锌 （ZnS04 •

( 2 ) lg

7H 20 )4 4 m g ， 置 100m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇

【贮 藏 】 密 闭 ， 在干燥处保存。

匀； 精 密 量 取 10m l置 100m l量 瓶 中 ， 加水稀释至刻度， 摇匀， 即 得 。每 l m l 相 当 于 10炖 的 Z n ]1 0 m l加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 2 m l与 亚 铁 氰 化 钾 试 液 l m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓

硫 酸 亚 铁

(0 .0 5 % )o

L iu s u a n y a tie

汞 盐 避 光 操 作 。取 本 品 l.O g ，置 烧 杯 中 ，加 稀 硝 酸

Ferrous Sulfate

30m l,置 水 浴 上 加 热 使 溶 解 ， 置冰浴中迅速冷却后， 加柠檬 酸 钠 溶 液 （1— 4 )2 0 m l与 盐 酸 羟 胺 溶 液 1ml， 用硫酸或浓氨溶液

FeS04 • 7H20

278.01

调 节 p H 值 至 1 .8 ， 作为供试品溶液； 精密量取标准汞溶液

本品含 FeS04 • 7H20 应为 98. 5% 〜 104. 0% 。

3m l， 加 稀 硝 酸 30ml， 加 柠 檬 酸 钠 溶 液 （1— 4 )5 m l与盐酸 羟胺

【性 状 】 本 品 为 淡 蓝 绿 色 柱 状 结 晶 或 颗 粒 ； 无臭； 在干燥

溶 液 1ml， 用 硫 酸 或 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 1. 8 ， 作为对照溶

空气中即风化， 在湿空气中即迅速氧化变质， 表面生成黄棕色

液 。将 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 分 别 转 移 至 分 液 漏 斗 中 ，用

的碱式硫酸铁。

双 硫 腙 提 取 溶 液 与 三 氯 甲 烷 各 5 m l的 混 合 溶 液 提 取 2 次 ，

本品在水中易溶， 在乙醇中不溶。

合并三氯甲烷层置另一个分液漏斗中， 加 盐 酸 溶 液 （1— 2)

【鉴 别 】 本 品 的 水 溶 液 显 亚 铁 盐 与 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应

1 0 m l振 摇 提 取 ， 静置分层， 分 取 酸 层 用 三 氯 甲 烷 3 m l洗 涤 ，

(通则 0301) 。 【检查1

酸 度 取 本 品 0. 50g， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法测

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 0〜4、0。 氯 化 物 取 本 品 2. 5g， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 稀 硫 酸 0 .5 m l，

弃去三氯甲烷层， 酸 溶 液 中 加 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 （1— 50)0. l m l 与 6 m o l/L 醋 酸 溶 液 2m l，混 勻 ，缓 缓 加 氨 水 5m l， 用冷水淋洗冷却后， 分别用氨水或硫酸调节供试品溶 液 与 对 照 溶 液 p H 值 至 1. 8 。 分 别 在 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶

加水溶解并稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 3. 3m l， 用水稀释使

液 中 加 稀 双 硫 腙 提 取 溶 液 5. 0 m l，剧 烈 振 摇 提 取 ，静 置 分

成 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. Om l制

层， 供 试 品 溶 液 三 氯 甲 烷 层 所 显 颜 色 与 对 照 溶 液 比 较 ，不

成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 03% ) 。

得 更 深 （0. 0003% ) 0

碱 式 硫 酸 盐 取 本 品 1. 0g， 加 新 沸 过 的 冷 水 2 m l溶 解 ， 溶 液应澄清。 锰 盐 取 本 品 1. 0g ， 加 水 4 0 m l溶 解 后 ， 加 硝 酸 10m l，

重 金 属 取 本 品 l.O g ， 加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 10m l溶 解 ，

加 30%过 氧 化 氢 溶 液 2m l， 置 水 浴 上 蒸 发 至 约 5m l， 放冷， 移至 分液漏斗中， 用 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 10m l分 次 洗 涤 容 器 ， 洗液并

置 水 浴 上 加 热 蒸 至 约 10m l， 加 过 硫 酸 铵 0. 5g， 继 续 加 热 10

人分液漏斗中， 用甲基异丁基甲酮（ 取 新 蒸馏的甲基异丁基甲

分钟， 滴 加 5 % 亚 硫 酸 钠 溶 液 约 15m l，继 续 加 热 至 无 二 氧

酮 100ml， 加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 1ml， 混 匀 ）振 摇 提 取 3 次 ， 每次

化 硫 臭 气 产 生 ，加 水 10m l、磷 酸 5 m l与 高 碘 酸 钠 0. 5g，继

20ml， 水层置水浴上加热20分 钟 ， 放冷， 加酚酞指示液1 滴，

续 加 热 1 分 钟 ，放 冷 ，加 水 至 50m l，与 高 锰 酸 钾 滴 定 液

并 滴 加 浓 氨 试 液 至 溶 液 显 淡 红 色 ，再 加 醋 酸 盐 缓 冲 液

(0. 0 2 m o l/L )l. O m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得

(pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0821第一

更 浓 （0. 1% ) 。

法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

高 铁 盐 取 本 品 5. 0g， 精密称定， 置 250m l碘 瓶 中 ， 加盐 酸 10m l与 新 沸 的 冷 水 100m l的 混 合 溶 液 ， 振摇使溶解， 加碘

砷 盐 取 本 品 1. 0g， 加 水 23m l溶 解 后 ， 加 盐 酸 5m l, 依法

检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0002% ) 。

化 钾 3g， 密塞， 摇匀， 在暗处放置5 分钟， 立即用硫代硫酸钠滴

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 5 g , 精 密 称 定 ， 加稀硫酸与新沸

定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 ， 至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 0. 5ml， 继

过 的 冷 水 各 1 5 m l溶 解 后 ，立 即 用 高 锰 酸 钾 滴 定 液

续滴定至蓝色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每

(0 .0 2 m o l/L )滴 定 至 溶 液 显 持 续 的 粉 红 色 。每 l m l 高锰酸钾

•

1318

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中 国 药 典 2015 年 版

歌渝公

硫酸亚铁缓释片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

滴定液（ 0. 02m ol/L) 相当于 27. 80mg 的 FeS04 • 7H20 0

高 铁 盐 不 得 过 标 示 量 的 0. 5% 。

【类别】 抗 贫 血 药 。

溶出度取本品， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第

【贮藏】 密 封 保 存 。

二 法 ）， 以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速为 每 分

【制剂】 （ 1 )硫 酸 亚 铁 片 （ 2) 硫酸亚铁缓释片

钟 50转 ， 依法操作， 经 45分钟 时， 取 溶 液 10ml， 滤过， 精密量取 续 滤 液 2ml， 置 25m l量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻

附：

度， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 铁 标 准 溶 液 适 量 ，用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 分 别 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3吨 ， 4吨

汞盐检查方法中各种溶液的配制方法

与 5Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0406第 一 法 ），在 248. 3 n m 的 波 长 处 测 定 。计 算 每 片

标 准 汞 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 二 氯 化 汞 135.4mg，置

(FeS04 • 7H20 ) 的溶出量。限度为标示量的70%， 应符合规定。

100ml量 瓶 中 ， 加 0. 5 m o l/L 硫酸溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀，

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

作 为贮备液( 每 l m l 相 当 于 lm g 的 H g )。临 用 前 ， 精密量取贮

【含 量 测定】 取 本 品 1 0 片 ， 置 200m l量 瓶 中 ， 加 稀硫酸

备 液 5ml， 置 100m l量 瓶 中 ， 加 0. 5 m o l/L 硫 酸 溶 液 稀 释 至 刻

6 0m l与 新 沸 过 的 冷 水 适 量 ， 振摇使硫酸亚铁溶解， 用 新沸过

度， 摇勻； 再 精 密 量 取 2m l， 置 100m l量 瓶 中 ， 加 0. 5 m d /L 硫

的冷水稀释至刻度， 摇勻， 用干燥滤纸迅速滤过， 精 密 量 取续

酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 即得（ 每 l m l 相 当 于 l ^ g 的 Hg ) 。 盐 酸 羟 胺 溶 液 取 盐 酸 羟 胺 2 0 g 置 分 液 漏 斗 中 ，加水 65m l使 溶 解 ， 加麝香草酚蓝指示液5 滴 ， 滴加氨水至显黄色，

滤 液 30ml， 加 邻 二 氮 菲 指 示 液 数 滴 ，立 即 用 硫 酸 钸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相当于 27. 80mg 的 FeS04 • 7H2〇。

加 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 钠 溶 液 （1— 25) 10ml， 混匀， 放置5

【类别】 同 硫 酸 亚 铁 。

分钟； 加 三 氯 甲 烷 10〜15m l提 取 ， 弃去三氯甲烷层， 水溶液中

【规格】 0.3g

滴 加 3 m o l/L 盐 酸 溶 液 至 粉 红 色 （ 必要时， 补加麝香草酚蓝指

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

示 液 1〜2 滴 ）， 用 水 稀 释 至 100ml， 即得。 双 硫 腙 提 取 溶 液 取 双 硫 腙 30mg，加 三 氯 甲 烷 1000ml

硫酸亚铁缓释片

溶解， 加 乙 醇 5m l， 摇匀， 置 冰 箱 中 保 存 。临 用 前 ， 用 二 分之 一 体 积 的 1%硝 酸 溶 液 提 取 ， 弃去酸液后使用。 稀双硫腙提取溶液临用前， 取 双 硫 腙 提 取 溶 液 5m l， 加 三 氯 甲 烷 25ml， 摇勻， 即得。

Liusuanyatie Huanshipian

Ferrous Sulfate Sustained-release Tablets 本 品 含 硫 酸 亚 铁 （FeS04 • 7H20 ) 应 为 标 示 量 的 9 5.0 % 〜105.0% 。

硫酸亚铁片 Liusuanyatie Pian

Ferrous Sulfate Tablets

【性状】 本 品 为 薄 膜 包 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 类 白 色 至 淡 蓝绿色。 【鉴 别 】 取 本 品 ， 除去包衣， 研细， 称 取 适 量 （约相当于硫 酸 亚 铁 0. 2g)， 加 稀 盐 酸 1 滴 与 水 20ml， 振摇使硫酸亚铁溶解，

本 品 含 硫 酸 亚 铁 (FeS04 • 7H20 ) 应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 110. 0 % o

滤过， 滤液显亚铁盐与硫酸盐的鉴别反应（ 通 则 0301) 。 【检查】 高 铁 盐 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 (约 相 当 于

【性状】 本 品 为 包 衣 片 ， 除去包衣后显淡蓝绿色。

硫 酸 亚 铁 0.45g)， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 盐 酸 10m l与

【鉴别 】 取 本 品 ， 除去包衣， 研细， 称 取 适 量 （约相当于硫

新 沸 过 的 冷 水 100ml的 混 合 溶 液 适 量 ， 超 声 约 6 0 分钟使 高铁

酸 亚 铁 0. 2g) ， 加 稀 盐 酸 1 滴 与 水 2 0 m l， 振摇使硫酸亚铁溶解，

盐溶解， 加上述混合溶液稀释至 刻 度 ， 摇匀， 离心， 精密量取上

滤过， 滤液显亚铁盐与硫酸盐的鉴别反应( 通 则 0301) 。

清 液 50ml， 置 250ml碘 瓶 中 ， 加 碘 化 钾 3g， 密塞， 摇匀， 在暗处放

【检查】 高 铁 盐 取 本 品 2 0 片 ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加盐

置 5 4>钟 ， 立即 用硫代硫酸钠滴定液(O .O lm ol/L)滴 定 ， 至近终

酸 10m l与 新 沸 过 的 冷 水 100m l的 混 合 溶 液 适 量 ， 振摇使硫酸

点时， 加淀粉指 系 液 0. 5ml， 继续滴定至蓝色消失， 并将滴定的

亚铁溶解， 加上述混合溶液稀释至刻度， 摇匀， 用干燥滤纸迅

结果用空白试验校正。每 lm l硫代硫酸钠滴定液(0. Olmol/L) 相

速滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 0 m l ，置 2 5 0 m l 碘 瓶 中 ，加 碘 化 钾

当 于 0. 5585m g的 Fe。本 品含高铁盐不得过标示量的0. 5% 。

3g， 密塞， 摇勻， 在暗处放置5 分钟， 立即用硫代硫酸钠滴定液

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

(0. l m o l / L ) 滴 定 ， 至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 0. 5 jn l, 继续滴

第 一 法 ）， 以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900m l为 溶 出 介 质 ， 转速为每

定至蓝色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硫

分 钟 1 00 转 ， 依法 操 作， 在 2 小时、 6 小 时 分 别 取 溶 液 10ml， 滤

代硫酸钠滴定液（ 0. l m o l / L ) 相 当 于 5. 5 8 5 m g 的 Fe。本品含

过， 并 即 时 在 操 作 容 器 中 补 充 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 10ml， 精密

1319

硫酸西索米星

中国药典

歌渝公

2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

量 取 续 滤 液 5ml ， 置 50ml量 瓶 中 ， 用 0. lm ol / L 盐酸溶液稀释

合液（ 1 : 1)5/^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以三氯甲烷-

至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液;精密量取铁标准溶液适量， 用

甲醇-浓 氨 溶 液 （ 5 : 12: 6 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，在

0. l m ol/ L 盐 酸 溶 液 分 别 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 ^ g 、

110°C干 燥 1 5 分 钟 ， 放冷， 喷 以 1%茚 三 酮 正 丁 醇 溶 液 （ 取茚三

4賻 、 6埤 与

坤的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 原 子 吸 收 分 光

酮 lg ， 溶 于 含 有 l m l 吡 啶 的 100m l正 丁 醇 中 ）显 色 ， 混合溶液

光 度 法 (通 则 0406 第 一 法 ）， 在 248. 3 nm 的 波 长 处 测 定 。计算

应显单一斑点， 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对

每片（ FeS04 • 7H 2 0 ) 的 溶 出 量 。本 品 每 片 在 2 小 时 、6 小时

照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

1 0

的 溶 出 量 应 分 别 相 应 为 标 示 量 的 2 0 % 〜 4 0 % 和 5 0 % 〜 75 % ， 应符合规定。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

其 他 应 符合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规定 （ 通则0101)。

(3 )本 品 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

【含量测定】 取 本 品 2

以上（1 )、 （ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

0

片， 精密称定， 研细， 精密称取适

量 ( 约 相 当 于 硫 酸 亚 铁 1.35g) ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 稀 硫 酸 30ml与新沸过的冷水适量， 密 塞 振 摇 6 小时以上使硫酸亚铁

【检査】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 40mg 的溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 5 〜 5. 5 。

溶解， 用新沸过的冷水稀释至刻度， 摇匀， 离心， 精密量取 上清

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 7g，分 别 加

液 50ml ，加 邻 二 氮 菲 指 示 液 数 滴 ，立 即 用 硫 酸 铈 滴 定 液

水 5 m l， 使溶解， 溶液应澄清无色； 如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊度 标

(O.lmol/L)滴 定 。每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 （ O.lmol/L) 相当于

准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄

27. 80 mg 的 FeS0 4 • 7H 2 0

色 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均

0

【类别】 同 硫 酸 亚 铁 。 【规格】

不得更深。

0. 45g

硫 酸 盐 精密量取硫酸滴定液适量， 用水定量稀释制成每

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

l m l 中约含硫酸盐(S04)0. 075mg、 0. 15mg、 0. 3Omg的溶液作为 对照 品 溶 液 （1 ) 、（ 2 ) 、（ 3 ) 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密 量取对照品溶液( 1 ) 、 (2 )、 （ 3 )各 20M， 分别注人液相色谱仪， 记 录色 谱图 ， 以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值

硫酸西索米星

计算线性回归 方程， 相关系数O )应 不 小 于 0. 99; 另精密称取本

Liusuan Xisuomixing

品适量， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g的溶

Sisomicin Sulfate

液， 作 为 供试品溶液， 同法测定， 用线性回归方程计算供试品中 S04 的含量。按 无水 物 计 算 ， 应为32. 5% 〜36.0% 。 有 关 物 质 取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 西 索 米 星 3. Omg的 溶 液 ， 作为供试品溶 液 ;精密量取供试品溶液适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 西 索 米 星 15吨 、 60碑 和 120辟 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 （1) 、 (2 )和（ 3 )。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （ p H 值范围

0 .8 〜1 0 )， 以 0 .3 m o l/L 三 氟 醋 酸 溶 液 - 甲醇- 乙 腈 （ 96 : 3 : 1) 为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 0. 5m l，用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测 ( 参 考 条 件 : 漂 移 管 温 度 110°C， 载 气 流 速 为 每 分 钟 3 .0 L ) 。分 ( C19 H 37 N 5 O7 ) 2 • 5H 2 SO4

1385. 43

别 称 取 庆 大 霉 素 Qa对 照 品 和 西 索 米 星 对 照 品 各 适 量 ，加水

本 品 为 0 3 - 脱 氧 -4-C-甲基-3-甲 氨 基 L- 阿 拉 伯 糖 吡 喃

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 庆 大 霉 素 Cla 0. lm g 和西索米星

糖 基 （1— 4)-0 [ 2 ， 6-二氨基-2 ,3 ,4 ,6 -四脱氧-a-D•甘油型-4- 己

3m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 分 离 度 溶 液 ，取 2 (^ 1 注 人 液 相 色 谱

烯 吡喃糖 基-(1 — 6 )]-2 -脱 氧 -L-链 霉 胺 硫 酸 盐 。按 无 水 物 计

仪， 记录色谱图， 西 索 米 星 峰 保 留 时 间 约 为 15分 钟 ， 西索米

算， 含西索米星（ C19H 37N50 7) 不 得 少 于 58.0% 。

星 峰 与 庆 大 霉 素 Cla峰 的 分 离 度 应 大 于 1. 0 ; 与相对保留时间

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ; 无 臭 ; 有 引 湿 性 。

0. 7 7 处 杂 质 峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 0 ; 精 密 量 取 对 照 溶 液 （ 1) 、

本品在水中极易溶解， 在乙醇、 丙酮或乙醚中不溶。

( 2 ) 和 （3 )各 20； xl， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。 以对

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定量稀 释 制 成 每

照溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归

l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度 为

方程， 相关系数（ r ) 应 不 小 于 0 .9 9 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液

+ 100° 至 + 110°。

20； x l注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2

【鉴别】 （1 )取 本 品 与 西 索 米 星 对 照 品 各 适 量 ， 分别加水

倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 除硫酸盐外， 用线性

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 照薄层色谱法

回 归 方 程 计 算 ，单 个 杂 质 不 得 过 3 .0 % ，杂 质 总 量 不 得 过

( 通 则 0502)试 验 ， 吸取上述两种溶液各和两种溶液的混

5 .0 % ， 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 （1 ) 主 峰 面 积 0.1

1320

•

中 国 药 典 2015 年 版

硫酸吗啡

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

倍的峰忽略不计。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ， 含 水 分 不 得 过 15.0% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 1 .0 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 西 索 米 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.50 E U 。（ 供注射用） 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

无菌取本品， 用适宜溶剂稀释后， 经薄膜过滤法处理， 依法 检查(通 则 1101)， 应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 照硫酸西索米星项下 的方法测定， 即 得 。lm g 的 C19H 37N5〇7 相 当 于 1000西索米 星单位。 【类别】 同 硫 酸西 索 米 星。 【规格】 按 C19H 37N5C U +

( l ) l m l : 50mg(5 万 单 位 ）

(2)2m l : 100mg(10 万 单 位 ） 【贮藏】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 庚 烷 磺 酸 钠 20.22g，加

硫 酸 吗 啡

0. 07m ol/L的磷 酸溶液溶 解 并 稀 释 至 1000ml)-乙腈(62 : 38)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 205nm。分别称取西索米星对照品和奈替

L iu s u a n M a fe i

米星对照品各适量， 加水溶解并稀释制成每l m l 中约含西索米星

Morphine Sulfate

0. 5mg和奈替米星0. 05mg的混合溶液， 作为系统适用性溶液， 取 1(^1注入液相色谱仪， 记录色谱图， 西索米星峰的拖尾因子应不 大 于 2. 0， 西索米星峰和奈替米星峰的分离度应符合要求。 测定法取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 西 索 米 星 0. 5 m g 的 溶 液 ， 摇匀， 作为供试品 溶液， 精 密 量 取 1 0 /^ 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取西索 米星对照品适量， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 (C 17H 19N 0 3) 2 • H 2S 0 4 • 5 H 20

中西索米星（ C19h 37n 5o 7) 的 含 量 。 【类别】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。

758.83

本 品 为 17-甲基-4 ， 5«-环氧-7 ， 8-二 脱 氢 吗 啡 喃 -3 ， 6^-二 醇

【贮藏】 密 封 ， 在 一 6°C以 下 冷 冻 保 存 。

硫 酸 盐五水 合物。按 干 燥 品 计 算 ， 含（ c 17h 19n o 3) 2 • h 2s o 4不

【制剂】 硫酸西索米星注射液

得 少 于 98.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 针 状 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。 本品在水中溶解， 在乙醇中微溶， 在三氯甲烷或乙醚中几

硫酸西索米星注射液

乎不溶。

L iu su a n X is u o m ix in g Zhusheye

比旋度取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释成

Sisomicin Sulfate Injection

每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为 — 107. 0°至 一109. 5°。

本 品 为 硫 酸 西 索 米 星 的 灭 菌 水 溶 液 。含 西 索 米 星 (C19H 37N50 7) 应为标示量的 90. 0% 〜110.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 或 微 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 取 本 品 ， 照硫酸西索米星项下的鉴别试验， 显相 同的结果。

【鉴别】 （1)取 本 品 约 lm g ， 加 甲 醛 硫 酸 试 液 1 滴 ，即显 紫堇色。 ( 2 )取 本 品 约 lm g ， 加 水 lm l溶 解 后， 加稀铁氰化钾试液1 滴， 即显蓝绿色。 (3 )本 品 0.015% 的 水 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通

【检查】 p H 值 应 为 3 .0 〜5. 5 (通 则 0631) 。

则 0401)，在 230〜 3 50 nm 的 波 长 范 围 内 测 定 吸 光 度 ，在

颜色本品应无色， 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号标准比

285nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，其 吸 光 度 约 为 0 .6 5 ; 本品

色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 有关物质精密量取本品适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 含 西 索 米 星 3. Omg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 照硫酸西索米 星项下的方法测定， 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （除与主

0.015% 的 O .lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 在 298nm 的 波 长 处 有 最 大吸收， 其 吸 光 度 约 为 1 .1 。 (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 873 图）一 致 。

峰相对保留时间小于0. 51处 的 峰 外 ）， 用 线性 回归方程计 算， 单

( 5 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

个杂质不得过标示量的3.0% ， 杂质总量不得过标示量的6.0% 。

【检查】 酸 度 取 本 品 0.20g， 加 水 10m l溶 解 后 ， 加甲基

细菌内毒素取本品， 照硫酸西索米星项下的方法检查， 应符合规定。

红 指 示 液 1 滴 ，如 显 红 色 ，加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. 02m ol/L) 0. 2m l， 应变为黄色。

1321

歌渝公

硫酸吗啡注射液

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

铵 盐 取 本 品 0. 20g， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5m l， 加 热 1 分钟， 发 生的 蒸气 不得使湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 即 时 变 蓝 。 其 他 生 物 碱 取 本 品 的 干 燥 品 0.50g， 精密称定， 置分液漏 斗中， 加 水 15ml与 氢 氧 化 钠 试 液 5ml， 用三氯甲烷振摇提取3

2015 年 版

为 填 充 剂 ；以 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 庚 烷 磺 酸 钠 0. 3 7 g 加水 720ml溶 解 制 成 ) - 甲醇- 冰 醋 酸 （720 : 280 ：1 0 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 284nm。理 论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000。 测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 吗 啡 24mg) ，

次， 每 次 10ml， 合并 三氯甲烷 液， 先 用 0. 4% 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml

置 100ml量 瓶 中 ， 加流 动相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精密量取

振摇洗涤， 再用水洗涤2 次 ， 每 次 5ml， 分取主 氯甲烷层 ， 置水浴

25^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取吗啡对照品， 精密称

上蒸干， 在 105°C干燥至 恒重 ， 遗 留 残 渣 不 得 过 7. 5mg。

定， 加流 动相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 18mg的 溶 液 ， 同

干燥失重取本品， 在 145°C干 燥 1 小 财 ， 减失重 量应为 9 .0 % 〜12.0% (通则 0831) 。

法 测 定 。按外标法以峰面积计算， 将 结 果 乘 以 1.3297， 即得。 【类别】 同 硫 酸 吗 啡 。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。

【规格】 （ l) lm l : 10mg

【含 量 测 定 】

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

取 本 品 约 0.25g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

(2)lm l : 20mg

(3)lm l : 30mg

25ml， 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，- 高 氯 酸 滴 定 液 (0. 0 5 m d /L )滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ， 并将滴定的结 果用空 白试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （ 0. 05 m o l/L )相 当 于 33. 44m g的

硫酸吗啡缓释片

( c 17h 19n o 3) 2 • H 2SO“ 【类别】 镇 痛 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

L iu su an M a fe i H u a n s h ip ia n

Morphine Sulfate Sustained-release Tablets

【制剂】 （1)硫 酸 吗 啡 注 射 液 （ 2) 硫酸吗啡缓释片 本 品 含 硫 酸 吗 啡[( C 17H 19N 0 3) 2 • H 2S04 . 5H20 ] 应为 标 示 量 的 95. 0 % 〜105. 0% 。

硫酸吗啡注射液

【性状】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 吗 啡

L iu su an M a fe i Z husheye

0. l g ) ，加 水 1 0 m l振 摇 使 硫 酸 吗 啡 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液

Morphine Sulfate Injection

0. 5m l， 加 水 5m l， 加 铁 氰 化 钾 试 液 1 滴 、5 % 三 氯 化 铁 溶 液 1 滴 ，即 显 蓝 绿 色 ， 立即变为蓝色。

本 品 为 硫 酸 吗 啡 的 灭 菌 水 溶 液 。含 硫 酸 吗 啡 [( C 17 H 19 N 0 3) 2 • H 2S04 • 5H2〇 ]应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110. 0 % 。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试 品溶 液 主 峰 的 保留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检查1

有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 的 细 粉 适 量 （约

【性状】 本品 为 无 色 或几 乎 无 色的 澄明 液 体 。

相 当 于 硫 酸 吗 啡 20m g)， 加 流 动 相 10ml， 超声使硫酸吗啡溶

【鉴别】 （1) 取本品适量， 用 甲 醇 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 lmg

解， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量取适量， 用

的溶液作为供试品溶液;另取吗啡对照品适量， 用甲醇溶解， 制成

流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40； xg的溶液， 作为对照溶

每 l m l 中 约 含 lm g 的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则

液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取对照溶液与供试

0502)试 验 ， 吸取上述两种溶液各10^1， 点于同一硅胶GF254薄层板

品 溶 液 各 lO /il， 分别注入液相色谱仪， 记 录色谱图至 主 成 分 色

上， 以丙酮- 甲醇-浓氨溶液(50 : 50 : 1)为展开 剂 ， 展开， 晾干， 先

谱 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 除

置紫外光灯(254nm)下检 视 ， 再喷以碘化铋钾试液。供试品溶液

相 对 保 留 时 间 小 于 0. 3 的 色 谱 峰 不 计 外 ， 单个杂质峰面积不

所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （1. 0 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积之

(2 )取 本 品 适 量 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 加 稀铁氰化钾试液1 滴 ， 即显蓝绿色。 (3 )本 品 0.015% 的 溶 液 ，照 紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401)测 定 ， 在 285nm的 波长 处 有 最 大 吸 收 。

含 量 均 匀 度 （10m g规 格 或 30m g规 格 ） 以 含 量 测 定 项 下测得的每片含量计算， 应符合规定（ 通 则 0941) 。 溶出度取本品， 置沉降篮内， 照溶出度与释放度测定法

(4 )本品的 水 溶 液 显 硫酸 盐 的 鉴 别 反应 (通 则 0301) 。

( 通 则 0931第二法）， 以磷酸盐缓冲液(pH 6.5)900m l为溶出介

【检 查】 p H 值 应 为 2.5 〜4. 5( 通 则 0631) 。

质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 在 1 小时、 2 小时、 3 小时、 4

细菌内毒素取本品， 依法测定（ 通 则 1143)， 每 lm g 硫

小 时 、5 小 时 、6 小 时 （ 30mg规 格 或 60mg规 格 ）和 8 小 时 （仅

酸 吗 啡 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 17EU。

•

和 不 得大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (2. 0% ) 。

60mg规格）时 ， 分 别 取 溶 液 5ml， 并即时在溶出杯中补充溶出介

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。

质 5ml， 溶 液用 滤膜滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 硫 酸

【含量 测定】 照 高效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

吗啡对 照品， 精密称定， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

中约含 10pg(10mg 规格） 或 30|mg(30mg 规 格 ）或 60； xg(60mg 规

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•

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

硫酸多黏菌素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

格 ）的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试验， 用十八 烷基 硅烷键 合 硅 胶 为 填 充 剂 •’ 以甲醇-庚烷磺酸钠 醋酸溶液( 取 庚 烷 磺 酸 钠 2. 02g， 加水适量溶解， 加 冰 醋 酸 5ml，

B

效 价 不 得 少 于 6500多 黏 菌 素 B 单 位 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ；几 乎 无 臭 ；有引 湿性。

用 水 稀 释 至 1000ml， 摇 匀 ）（50 ：5 0 )为 流 动 相 ； 检测波长为

本品在水中易溶， 在乙醇中微溶。

233nm。理 论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000。精密 量 取 对 照

比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

品溶液与供试品溶液各io y ， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱

l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为

图 ; 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。lOmg

—78。 至 — 90。 。

规 格每 片在1 小时 、 2 小时 、 3 小时 、 4 小 时 和 5 小时时的溶出量应

【鉴别】 （1)取 本 品 5mg， 加 盐 酸 溶 液 （1— 2 ) lm l， 置安瓿

分 别 为 标 示 量 的 35%〜 50%、50%〜 70%、60%〜 80%、70%〜

中， 熔封， 在 135°C加 热 5 小 时 ， 开 启 安 瓿 ，内容物移至蒸发皿

90%和 80%以上; 30mg规 格 每 片 在 1 小 时 、 2 小时、 3 小时、 4小

中， 置水浴中蒸干， 并继续加热至盐酸的气味完全消失， 残猹

时、 5 小 时 和 6 小 时 时 的 溶 出 量 应 分 别 为 标 示 量 的 30%〜45% 、

加 水 0. 5 m l使 溶 解 ， 作为供试品溶液； 另 取 亮 氨 酸 对 照 品 、苏

45%〜65%、 55%〜75%、 65%〜85%、 75%〜 95%和 80% 以 上 ；

氨酸对照品、 苯丙氨酸对照品和丝氨酸对照品， 分别加水制成

60mg规 格每 片在1 小时 、 2 小时、 3 小时、 4 小时、 6 小 时 和 8 小时

每 l m l 中 各 含 2m g的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄层色谱法

时的溶出量应分别为标示 量的20%〜35%、 35%〜50%、 40%〜

( 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 五 种 溶 液 各 5^1， 分别点于同一硅

65%、 55%〜75%、 70%〜90%和 85%以上， 均应符合规定。

胶 G 薄层板上， 使成条状， 以苯酚-水 （75 ：25)为 展 开 剂 （薄层

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。

板 先 在 展 开 缸 中 饱 和 1 2 小 时 以 上 ），展 开 ，于 100〜 105°C干

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

燥， 喷以茚三酮溶液（ 茚 三 酮 l g 溶 于 乙 醇 50m l及 冰 醋 酸 10ml

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 临 用 新 制 。用十八烷基硅

中）， 在 110°C加 热 至 条 斑 显 色 清 晰 。供 试 品 溶 液 中 的 条 斑 应

4垸键 合桂 胶 为 填 充 剂（ 4. 6mmX 250mm, 5juim或 效 能 相 当 的 色

与亮氨酸、 苏氨酸和苯丙氨酸对照品溶液中的条斑位置和颜

谱 柱 以 甲 醇 -庚 烷 磺 酸 钠 醋 酸 溶 液 （ 取 庚 烷 磺 酸 钠 2. 02g， 加

色相同， 在 丝 氨 酸 对 照 品 溶 液 相 应 的 位 置 应 不 显 条 斑 d 共试品

水 适量溶解， 加 冰 醋 酸 5ml， 用 水 稀 释 至 1000ml， 摇 匀 ）(33 : 67)

溶液在近原点上方应显一条斑。

为 流动相; 检 测 波 长 为 233nm。取 硫 酸 吗 啡 对 照 品 约 10mg， 置

(2 )在 多 黏 菌 素 B 组 分 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

5m l量 瓶 中 ， 加 3%过 氧 化 氢 溶 液 lm l， 80°C水 浴 加 热 2 0 分 钟 ，

四个 主 组 分 峰 的 保 留 时 间 应与 标准 品溶 液 四 个 主 组 分 峰 的 保

放冷， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇勻， 作为系统适用性溶

留时 间 一 致 。

液 。取 系 统 适 用 性 溶 液 lOpl， 注人液相色谱仪， 记录色谱图， 调

(3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

节流动相比例， 使吗啡色谱峰的保留时间约为11分 钟 ， 吗啡峰与

以上（1 ) 、 （ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

降解产物峰( 相对保留时间约为0. 93)的分离度应符合要求。

【检 査 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 20m g的

测 定 法 取 本 品 10片 ， 分别置研钵中， 研细， 用 流 动相 定 量 转 移 至 25ml(10mg规格 ）或 50ml(30mg规格） 或 100ml(60mg 规格)量瓶中， 超声使硫酸吗啡溶解， 放冷， 用流动相 稀 释 至 刻 度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 3ml(10mg规 格 ）或 2ml(30mg 规 格 或 60mg规格）， 置 25m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10W， 注人液相色谱仪， 记录色 谱图； 另取硫酸吗啡对照品， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 48鸿 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积分别计算每片的含量， 求 出 1 0 片的平均含量， 即得。

(2 )3 0 m g

溶液的澄清度与颜色取本品5份， 分 别 加 水 制 成 每 lm l 中 含 50 000单 位 的 溶 液 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 （通 则 0902第一法 和 通 则 0 901 第 一 法 ）。 硫 酸 盐 取 本 品 约 o. 250g， 精 密 称 定 ，加 水 100m l使溶 解， 用 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 11，精 密 加 氯 化 钡 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 10m l及 酞 紫 指 示 液 5 滴 ， 用乙二胺四醋酸二钠滴 定 液 (0 .0 5 m o l/L )滴 定 ， 注 意 保 持 滴 定 过 程 中 的 p H 值 为 11， 滴定至紫色开始消褪， 加 乙 醇 50ml， 继续滴定至紫蓝色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氯 化 钡 滴 定 液

【类别】 同 硫 酸 吗 啡 。 【规格】 （l)1 0 m g

溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5 .0 〜7 .0 。

(3 )6 0 m g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

(0. lm o l/L ) 相 当 于 9. 606m g 硫 酸 盐 （ S04) 。本品含硫 酸 盐 按

无 水 物 计 算 应 为 15. 5% 〜17. 5% 。 有 关 物 质 在 多 黏 菌 素 B 组 分 项下 记 录的供试品溶液的 色谱图中如有杂质峰， 按面积归一化法计算， 单 个 杂质 不 得 过

硫酸多黏菌素 B Liu su a n D u o n ia n ju n s u B

Polymyxin B Sulfate

3. 0 % ， 杂 质 总 量 不 得 过 17. 0% 。供试品溶液色谱图中小于对 照 溶 液 ( b ) 主 峰 面 积 0. 7 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 苯 丙 氨 酸 取 本 品 约 0. 375g， 精密称定， 置 100m l量瓶 中， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。照 紫外可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 264nm(A264 ) 、258nm(A258 )

本品为多黏菌素B 的硫酸盐， 按干燥品计算， 每 lm g 的

和 252nm(A252 ) ,2 80nm (A280 ) 和 300nm(A300 ) 的 波 长 处 分 别

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歌渝公

注射用硫酸多黏菌素B

中 国 药 典 20 15年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

测 定 吸 光 度 。按 下 式 计 算 硫 酸 多 黏 菌 素 B 中的苯丙氨酸的百

【制剂】 注 射 用 硫 酸 多 黏 菌 素 B

分 含 量 （％ ): (9. 4 7 8 7 /W ) ( A 258 — 0 . 5A252 + 0. 5A264 — 1. 84A280 + 0. 8A300 )

注射用硫酸多黏菌素 B

式 中 W 为 硫 酸 多 黏 菌 素 B 供 试 品 的 重 量 (g ) 。

Z h u s h e y o n g L iusuan Duonianjunsu B

按干燥品计算， 含 苯 丙 氨 酸 应 为 9 .0 % 〜 12.0% 。

Polymyxin B Sulfate for Injection

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减 压干燥3 小时， 减 失 重 量 不 得 过 6 .0 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O

g， 依 法 检 查 （通

则 0841 ) ，遗留残

本 品 为 硫 酸 多 黏 菌 素 B 的 无 菌 粉 末 或 无 菌 冻 干 品 。按干 燥品计算， 每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 6 5 0 0 多 黏 菌 素 B 单 位;按平

渣 不 得 过 0. 7 5 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

均装量 计 算 ， 含 多 黏 菌 素 B 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜110. 0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 疏 松块 状 物 。

0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。

多 黏 菌 素 B 组 分 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【鉴别】 照 硫 酸 多 黏 菌 素 B 项 下 的 鉴 别 试 验 ， 显相同的 结果。

为填充剂； 以硫酸钠溶液（ 取 4. 4 6 g 无 水 硫 酸 钠 溶 解 在 900m l

【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按标示量

水中， 用 稀 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 3 后 用 水 稀 释 至 1000m l)- 乙

分别 加 水制 成 每 l m l 中 含 多 黏 菌 素 B 50 0 0 0 单 位 的 溶 液 ， 溶

腈 (8 0 : 2 0 )为流 动 相 ； 柱 温 为 3 0 ° C ; 检 测 波 长 为 2 1 5 n m 。 多黏

液应澄清无色（ 通 则 0 9 0 2 第 一 法 和 通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）。

菌素氏峰的保留时间约为35分钟， 多 黏 菌 素 B2 峰和多黏菌

干 燥 失 童 取本品， 以 五氧 化 二磷 为 干 燥剂 ， 在 60°C减压 干 燥 3 小时， 减 失 重 量 不 得 过 7. 0 % ( 通 则 0831) 。

素 B3 峰 的 分 离 度 应 不 小 于 3. 0 。 测 定 法 取 本 品 5 0 m g ，精 密 称 定 ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 水 -乙 腈 （80 • 20) 溶 解 并 定 量 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品

酸度、 有 关 物 质 、多 黏 菌 素 B 组 分 、热 原 与 无 菌 照硫酸 多 黏 菌 素 B 项下的方法检查， 均应符合规定。

溶 液 。另 精 密 称 取 多 黏 菌 素 B 标 准 品 5 0 m g ，置 1 0 0 m l 量瓶

其 他 应 符合 注 射剂 项 下 有 关 的 各项 规 定 （ 通 则 0102) 。

中， 加 水 -乙 腈 （80 ：2 0 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对

【含量测定1

照溶液（ a );精 密 量 取 对 照 溶 液 （ a) l m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 用

取装量差异项下的内容物， 混合均勻， 精密

称取适量， 照硫酸多黏菌素B 项下的方法测定， 即得。

水 -乙 腈 （80 ：20)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 （b ) 。精密

【类别】 同 硫 酸 多 黏 菌 素 B 。

量 取 上 述 三 种 溶 液 各 2 (^1 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图

【规格 】 5 0 万单位

至 最 大 组 分 多 黏 菌 素 氏 峰 保 留 时 间 的 1 .4 倍 。色谱图 中多

【贮藏】 遮 光 密 闭 ， 冷处保存。

黏 菌 素 B2、 多 黏 菌 素 B3、多 黏 菌 素 B r l 、多 黏 菌 素 B i 的相对 保 留 时 间 分 别 约 为 0. 5 、 0. 5 5 .0 . 8,1. 0。按外标法以相应峰面

硫酸庆大霉素

积计算， 按干燥品计， 多 黏 菌 素 B3 的 含 量 不 得 过 6 .0 % ， 多黏 菌 素 B H 的 含 量 不 得 过 15. 0 % ，多

黏

菌

素

和

B ^I

L iu suan Q in g d a m e is u

的总 含量不 得 少 于 80% 。

Gentamicin Sulfate

可 见 异 物 取本品5份， 分别加微粒检查用水溶解， 依法 检查（ 通 则 0904 ) ， 应 符 合 规 定 。（ 供 无 菌 分 装用 ） 不 溶 性 微 粒 取本品3 份， 分别加微粒检查用水溶解， 依 法检查（ 通 则 0 9 0 3 ) ，每 l g 样 品 中 ， 含 l O ^ m 及 10Mm 以上的微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25pm 及 2 5 ^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600 粒 。（ 供无菌分装用） 热 原 取本品， 加 灭 菌 注 射 用 水 制 成 每 l m l 中 含 2 万单 位的溶液， 依 法 检 查 ( 通 则 1142)， 剂 量 按 家 兔 体 重 每 l k g 注射

庆大霉素

lm l， 应 符 合 规 定 。（ 供注射用）

无 菌 取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用） 【含量测定】 精密称取本品适量， 加灭菌水溶解并定量制

分子式

Ri

r2

Rs

CHs

CH3

H H

Ci

c

Cla

C1 9 H 3 9 N5 0 7

H

H

c2

C2 0 H 4 1 N 5 O7

H

ch

c 2a

C20 H 4 1 N5 07

H

H

21

h

43

n5o

7

3

H CH3

成 每 lm l中 约 含 1 万单位的溶液， 照抗生素微生物检定法（ 通 则 1201)测 定 。1 万 多 黏 菌 素 B 单 位 相 当 于 lm g 多 黏 菌 素 B。

本 品 为 庆 大 霉 素 等 组 分 为 主 混 合 物 的 硫

【类别】 多 肽 类 抗 生 素 。

酸 盐 。按 无 水 物 计 算 ， 每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 5 9 0 庆大霉素

【贮藏】 遮 光 ， 严封， 在干燥处保存。

单位。

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歌渝公

硫酸庆大霉素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 ； 无臭； 有引湿性。

2. 0 % ， 小 诺 霉 素 不 得 过 3. 0 % 。 除 硫 酸 峰 和 亚 硫 酸 峰 外

本品在水中易溶， 在乙醇、 丙酮或乙醚中不溶。

( 必 要 时 用 硫 酸 盐 和 亚 硫 酸 盐 定 位 ）， 其他杂质峰按西索米

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶解并 定 量 稀 释 制 成 每

星线性回归方程计算， 单 个 杂 质 不 得 过 2 .0 % ， 总杂质不得

l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度

过 4 .5 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 0.

为 + 107° 至 + 121°。

不计。 水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，

【鉴别 】 （1 )取 本 品 与 庆 大 霉 素 标 准 品 ， 分别加水制成 每 l m l 中 含 2. 5 m g 的 溶 液 ， 照薄层色谱法（ 通 则 0502)试 验 ，

的杂质峰忽略

含 水 分 不 得 过 15.0% 。

吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 2^x1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 （临用

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0841) 。

前 于 105°C活 化 2 小 时 ）上 ； 另 取 三 氯 甲 烷 - 甲醇-氨 溶 液 （1 :

庆 大 霉 素 C 组 分 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

1 : 1 )混 合 振 摇 ， 放 置 1 小时， 分取下层混合液为展开剂， 展

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

开， 取 出 于 20〜 25°C晾 干 ， 置碘蒸气中显色， 供试品溶液所

为 填 充 剂 （p H 值 适 应 范 围 0. 8〜8. 0 ) ；以 0. 2 m o l/L 三氟醋酸

显主斑点数、 位 置 和 颜 色 应 与 标 准 品 溶 液 主 斑 点 数 、位置和

溶液- 甲醇(96 ：4 )为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 0 .6 〜0. 8m l; 蒸发

颜色相同。

光 散 射 检 测 器 （高 温 型 不 分 流 模 式 ：漂 移 管 温 度 为 105〜

(2 )在 庆 大 霉 素 C 组 分 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试

110°C， 载 气 流 量 为 每 分 钟 2. 5 L ;低 温 型 分 流 模 式 ： 漂移 管 温

品溶液各主峰保留时间应与标准品溶液各主峰保留时间

度 为 45〜55°C， 载 气 压 力 为 350kPa)测 定 。取 庆 大 霉 素 标 准

一致。

品、 小诺霉素标准品和西索米星对照品各适量， 分别加流动相

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 485

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 庆 大 霉 素 总 C 组 分 2. 5mg、 小 诺 霉 素 0. lm g 和 西 索 米 星 25炖 的 溶 液 ， 分 别 量 取 20卩1注人

图）一 致 。 (4 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

液相色谱仪， 庆大霉素标准品溶液色谱图应与标准图谱一致，

以上（ 1 ) 、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

西 索 米 星 峰 和 庆 大 霉 素 Cla峰 之 间 ， 庆 大 霉 素 0 2峰 、 小诺霉素

【检查1

酸 度 取本品， 加 水 制 成 每 lm l中 含 40m g的

溶液， 依法测定（ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 4 . 0 〜6 . 0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0 .4 g ，分 别 加 水 5 m l使 溶 解 ， 溶液应澄清无色； 如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标

峰 和 庆 大 霉 素 C2a峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 规 定 ； 西索米星对 照 品 溶 液 色 谱 图 中 主 成 分 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 20; 精密量 取小诺霉素标准品溶液2 0 y， 连续进样5 次 ， 峰 面 积的相对标 准偏差应符合要求。 测定法精密称取庆大霉素标准品适量， 加流动相溶解

准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄 色 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 庆 大 霉 素 总 C 组 分 1. Omg、

不得更深。

2. 5mg、 5 .0 m g 的 溶 液 ， 作 为 标 准 品 溶 液 （1) 、（2 ) 、（3) 。精密

硫 酸 盐 取 本 品 约 0. 12 5g ， 精 密 称 定 ，加 水 1 0 0 m l 使溶

量 取 上 述 三 种 溶 液 各 20M1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱

解， 用 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 11，精 密 加 入 氯 化 钡 滴 定 液

图， 计算标准品溶液各组分浓度对数值与相应峰面积对数值

(0. lm o l/ L ) 1 0 m l 及 駄 紫 指 示 液 5 滴 ， 用乙二胺四醋酸二钠滴

的线性回归方程， 相 关 系 数 ( r ) 应 不 小 于 0 .9 9 ; 另 精 密 称 取 本

定 液 (0. 0 5 m o l/L ) 滴 定 ， 注 意 保 持 滴 定 过 程 中 的 p H 值 为 11，

品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含庆大霉

滴定至紫色开始消褪， 加 乙 醇 5 0 m l， 继续滴定至紫蓝色消失，

素 2. 5m g的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 用庆大霉素各组分的线性回归

并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l氯 化 钡 滴 定 液

方 程 分 别 计 算 供 试 品 中 对 应 组 分 的 量 （C& ) ， 并按下面公式

(0. lm o l/L ) 相 当 于 9. 6 0 6 m g 硫 酸 盐 （ S04) ， 本品含硫酸盐按

计 算 出 各 组 分 的 含 量 （％ ， m g / m g ) 应 为 14% 〜 2 2 % ， Cla

无 水 物 计 算 应 为 3 2 .0 % 〜 3 5 .0 % 。

应 为 10% 〜2 3 % ， C2a+ C2应 为 17% 〜36% ，四个组分总含量

有 关 物 质 精密称取西索 米星对 照 品 和小 诺 霉 素 标 准 品

不 得 低 于 5 0 .0 % 。

各适量， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含西索米

CA % ) = —

星 和 小 诺 霉 素 各 25畔 、 50吨 和 100哗 的 溶 液 ， 作为标准品溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 。 照 庆 大 霉 素 C 组 分 项 下 的 色 谱 条 件 试

X 100%

vt 式 中 为 庆 大 霉 素 各 组 分 的 含 量 （％ ， m g /m g );

验， 精 密 量 取 标 准 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 各 2 0 4 ， 分别注入液

C心 为 由 回 归 方 程 计 算 出 的 各 组 分 的 含 量 (m g /m l);

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，计 算 标 准 品 溶 液 浓 度 对 数 值 与 相

mt 为供 试 品 重 量 (m g );

应 峰 面 积 对 数 值 的 线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 （r ) 应 不 小 于

V f 为 体 积 (m l) 。

0. 99 ; 另 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 庆 大 霉 素 2. 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，记录 色 谱 图 至 庆 大 霉 素 Q 峰 保 留 时 间 的 1 .2 倍 ， 供试品溶液色 谱 图 中 如 有 西 索 米 星 峰 、小 诺 霉 素 峰 ，用 相 应 的 线 性 回 归 方程计算西索米星、 小 诺 霉 素 的 含 量 。含 西 索 米 星 不 得 过

根据所得组分的含量， 按下面公式计算出庆大霉素各组 分 的 相 对 比 例 。Q 应 为 2 5% 〜 50% ，Cla应 为 15% 〜 40% ， 0

。2应为 20% 〜50% 。

C： (°/o)=

—号

l l 十 C ia 十 U 2 十 C2a

X 100%

1325

歌渝公

硫酸庆大霉素片

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2015 年 版

式 中 CL为 庆 大 霉 素 各 组 分 的 相 对 比 例 。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 庆 大 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.50E U 。（ 供注射用）

硫酸庆大霉素片

【含量测定】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加灭菌水定量制成每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ， 照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 （通则 1201)测 定 。可 信 限 率 不 得 大 于 7 % 。1000庆 大 霉 素 单 位 相

L iu su an Q in g d a m e is u P ia n

Gentamicin Sulfate Tablets

当 于 lm g 庆 大 霉 素 。 本 品 含 硫 酸 庆 大 霉 素 按 庆 大 霉 素 计 算 ，应 为 标 示 量 的

【类别】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。

90.0% 〜110.0% 。

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制剂】 （1)硫 酸 庆 大 霉 素 片 （ 2) 硫酸庆大 霉 素 注 射 液 (3 )硫 酸 庆 大 霉 素 缓 释 片 （ 4 )硫 酸 庆 大 霉 素 颗 粒 （5) 硫

【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 片 或 糖 衣 片 ，除去包衣后 显白色至淡黄色。 【鉴别】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 庆 大 霉 素 25mg，

酸庆大霉素滴眼液

如为糖衣片， 应 先 除 去 糖 衣 ）， 加 水 10ml， 振摇， 使硫 酸庆 大霉 素溶解， 滤过， 取滤液， 照 硫 酸 庆 大 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（ 4)项

附：

试验， 显相同的结果。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定( 通 则 0101) 。

Ri

【含 量 测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

量（ 约 相 当 于 庆 大 霉 素 o. l g ) ， 如为糖衣片， 取 5片， 全部研细， 加灭菌水， 振摇， 使 硫 酸 庆 大 霉 素 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 1000单 位 的 悬 液 ， 摇匀， 静置， 取 上 清 液 ，照硫酸庆大 霉素项下的方法测定， 即得。 【类别】 同 硫 酸 庆 大 霉 素 。 杂质 杂质F 杂质G 杂质C 杂质H

庆大霉

Ri r 2 素组分 A OH H OH H A2 Bi n h 2 c h 3 X OH H

R3

r4

H H H H

nh2

Rs

Re

分子式

分子量

OH H Cis H 36 N4 O10 468. 24 H OH H Ci8H35N3O10 453. 23 OH CH3 OH C20 H4 0 N4 O10 496. 27 n h 2 OH CH3 C19H38N4O10 482. 26

【规格】 （l)2 0 m g (2 万 单 位 ） （ 2)40m g(4万 单 位 ） 【贮藏】 密 封 ， 在凉暗干燥处保存。

硫酸庆大霉素注射液 L iu su an Q in g d a m e is u Z husheye

杂 质 A ( 西索米星)

Gentamicin Sulfate Injection 本 品 为 硫 酸 庆 大 霉 素 的无 菌 水 溶 液 。含庆 大霉素应为标 7K量的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 为无 色 至 微 黄 色 或 微 黄绿 色 的澄 明液 体 。 【鉴别】 取 本 品 ， 照 硫 酸 庆 大 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 )或 （2) 和（ 4 )项 试 验 ， 显相同的结果。 C19H 37N50 7 447. 27

【检查】 p H 值 应 为 3. 5〜6.0 ( 通 则 0631) 。 颜色本品应无色； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号标准比

组 分 C2b( 小 诺 霉 素 ）

色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有关物质精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成 N H CH 3

每 l m l 中 约 含 庆 大 霉 素 2. 5 m g 的 溶 液 ， 照硫酸庆大霉素有关 物质项下的方法测定， 含 西 索 米 星 不 得 过 标 示 量 的 2 .0 % ， 小 诺 霉 素 不 得 过 标 示 量 的 3. 0% ， 其他单个杂质不得过标示量的 2. 0 % ， 其 他 杂 质 总 量 不 得 过 标 示 量 的 4. 5% 。 庆大霉素C 组 分 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 庆 大 霉 素 2. 5 m g 的 溶 液 ， 照硫酸庆 大霉

C20H 41N5O7

1326

•

463.30

素项下的方法测定， 用庆大霉素各组分的线性回归方程分别 计 算 供 试 品 中 对 应 组 分 的 量 （C& ) , 并 按 下 面 公 式 计 算 出 各

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

360nm的 波 长 最 大 峰 谷 处 分 别 测 定 吸 光 度 ； 另 取 本 品 10片 ，

组 分 的 含 量 （％ ， li/u ) 。

c“ ^

硫酸庆大霉素颗粒

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

cd

l i

併x 福

v2 式 中 G 为 庆 大 霉 素 各 组 分 的 含 量 （％ ， u /u ); 匸^ 为由回 归 方程 计 算 出 的 各 组 分 的 含 量 （ m g /m l); % 为吸取供试品溶液的量（ m l); V 2 为 体 积 (m l); 标 示 量 以 u /m l计 。 G 应 为 标 示 量 的 1 5 .3 % 〜 28.0% ，Cla应 为 标 示 量 的 19.6%〜48.0% ， (： 23+ ( ： 2应 为 标 示 量 的 28. 5% 〜63.8% ，四个 组 分总 含量不得 低于 标示 量的85% 。 理 论 效 价 : G 739. 6u/mg， Cla 1287. 0u/m g,Qa 1079. 5u/mg, Q 1095. 7u/mg0 细 菌 内 毒 素 取本品， 照硫酸庆大霉素项下的方法检查，

研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 平 均 片 重 ）， 置 500m l量 瓶 中 ， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 振摇后， 取上 清液 25ml， 置 50m l量 瓶 中 ， 用 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 3 .0 m l于 具 塞 试 管 中 作 为 对 照 溶 液 ，同 法 测 定 。按 各 自 的 一 阶 导 数 吸 光 度 与 对 照 溶 液 的 一 阶 导 数 吸 光 度 的 比 值 分 别 计 算 每 片 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。在 2 小时、 4 小 时 与 6 小 时 的 溶 出 量 限 度 应 分 别 为 45% 〜 70% 、 60%〜85%与 80% 以 上 ， 均 应 符 合 规 定 。如 各 时 间 测 定 值 仅 有 1〜2 片 超 出 上 述 规 定 限 度 ， 但 不 超 过 规 定 值 的 10% ， 且其 平均溶出量限度均符合规定范围， 仍可判为符合规定； 如最后 时 间 溶 出 量 有 1〜2 片 低 于 规 定 值 10% ， 应 另 取 6 片 复 试 。初 复 试 的 12片 ， 其平均溶出量限度均应符合各时间规定限度， 且 最 后 时 间 溶 出 量 限 度 低 于 规 定 值 10%者 不 超 过 2 片 ， 亦可 判定为符合规定。

应符合规定。 无 菌 取本品， 用适宜溶剂稀释后， 经薄膜过滤法处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各项 规 定 （ 通 则 0102) 。 【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，照 硫 酸 庆 大 霉 素 项 下 的方法测定， 即得。 【类别】 同 硫 酸 庆 大 霉 素 。 【规格】 （l) l m l : 20mg(2 万 单 位 ） （ 2 )lm l : 40mg(4 万 单 位 ） （3 )2m l 1 40mg(4 万 单 位 ） （4)2 m l : 80mg(8

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量（ 约 相 当 于 庆 大 霉 素 0. l g ) ， 加灭菌水适量， 超声使硫酸庆大 霉 素 充 分 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1000单位的悬 液， 摇匀， 静置， 滤过， 精密量取续滤液适量， 照硫酸庆大霉素 项下的方法测定， 即得。 【类别】 同 硫 酸 庆 大 霉 素 。 【规格】 40m g(4万 单 位 ） 【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

万单位） 【贮藏】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

硫酸庆大霉素颗粒 硫酸庆大霉素缓释片 L iu su an Q in g d a m e is u H u a n s h ip ia n

L iu su an Q in g d a m e is u K eli

Gentamicin Sulfate Granules

Gentamicin Sulfate Sustained-release Tablets 本 品 含 硫 酸 庆 大 霉 素 按 庆 大 霉 素 计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

本 品 含 硫 酸 庆 大 霉 素 按 庆 大 霉 素 计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜110. 0 % o 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴别】 取 本品的细粉 适量， 加水使硫酸庆大霉素溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 庆 大 霉 素 2. 5m g的溶液， 于 水 浴 加 热 约 15 分钟， 冷却， 滤过， 取滤液， 照 硫 酸 庆 大 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 )、（ 4)

【性状】 本 品 为 可 溶 颗 粒 。 【鉴别】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 庆 大 霉 素 10mg) ，加水 10ml， 振摇， 使硫酸庆大霉素溶解， 滤过， 取滤液， 照硫 酸 庆大 霉素项下的鉴别（ 1 )、 （ 4 )项 试 验 ， 显相同的结果。 【检査】 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C 减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重量 不 得 过2 .0 %

项试验， 显相同的结果。 【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 一 法 ）， 以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 在 2 小时、 4 小 时 与 6 小时分 别 取 溶 液 5m l， 滤过， 并 即 时 在 操 作 容 器 中 补 充 溶 出 介 质 5mi; 分 别 精 密 量 取 续 滤 液 各 3 m l于 具 塞 试 管 中 ， 加 异 丙 醇 2. 2ml, 邻 苯 二 醛 试 液 0. 8m l，密 塞 ，摇 勻 ，置 60°C水 浴 中 加 热 1 5 分 钟， 冷 却 至 室 温 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在

(通 则 0831 ) 。

其 他 应 符合 颗 粒剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0104) 。 【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称取适量， 加 灭 菌 水 定 量 制 成 每 l m l 中 含 100单 位 的 溶 液 ， 照 硫 酸 庆 大 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类别】 同 硫 酸 庆 大 霉 素 。 【规格】 （l ) 1 0 m g ( l 万 单 位 ） （2 ) 4 0 m g ( 4 万 单 位 ） 【贮藏 】 密 封 ， 在凉暗干燥处保存。

300〜400nm的 波 长 范 围 内 扫 描 一 阶 导 数 光 谱 图 ，在 350〜

1327

•

歌渝公

硫酸庆大霉素滴眼液

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成_

硫酸庆大霉素滴眼液 L iu su a n Q in g d a m e is u D iy a n y e

Gentamicin Sulfate Eye Drops

l m l 中 约 含 10m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为 + 100° 至 + 120°。 【鉴别】 （1)取 本 品 20mg， 加 水 lm l使 溶 解 ， 加蒽酮试液 3m l， 摇匀， 静 置 ( 必 要时 水 浴 加 热 ）， 溶液显青紫色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

本 品 含 硫 酸 庆 大 霉 素 按 庆 大 霉 素 计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜110. 0% 。

保 留时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

本品可加适量的防腐剂。 【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 取 本 品 ， 照 硫 酸 庆 大 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（ 4)项

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 O .lg 的 溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 5〜7. 5 。 溶液的澄清度与颜色取本品5 份， 各 0 .5 g ， 分别加水

试验， 显相同的结果。 【检查 】 p H 值 应 为 5 .0 〜7.0 ( 通 则 0631) 。 颜 色 本品应无色； 如显色， 与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 260〜320mOsmol/kg( 通 则 0632) 。 其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0105) 。 【含量 测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 照硫酸庆大霉素项下

5 m l使 溶 解 ， 溶液应澄清无色（ 通 则 0902第 一 法 和 通 则 0901 第一' 法 ）。 有关物质取本品适量， 精密称定， 加水溶解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 帕 米 星 3 .5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶 液； 另取异帕米星对照品适量， 精密称定， 分别加水溶解并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 帕 米 星 35吨 、105吨 和 210吨 的 溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通

的方法测定， 即得。 【类别】 同硫酸 庆 大 霉素 。 【规格】 8ml : 40m g(4万 单 位 ） 【贮藏】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ 4. 6mmX 250mm,5jLtm, pH 值范围 0. 8 〜 8. 0 ) ; 以 0. 2m ol/L 三氟醋酸 溶 液 为 流 动 相 A ，甲 醇 为 流 动 相 B ， 按下表进行线性梯度洗 脱 T流 速 为 每 分 钟 0. 8 m l;用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测 （参考条 件 : 漂 移 管 温 度 为 50°C， 载 气 流 速 为 每 分 钟 1. 5L) 。取含量测

硫酸异帕米星

定 项 下 的 异 帕 米 星 对 照 品 溶 液 （2) 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 异 帕米星峰的保留时间约为1 分 钟 ， 异帕米星峰与前相邻杂

L iu su an Y ip a m ix in g

质 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9 4 )的 分 离 度 应 不 小 于 1. 5 ， 精

Isepamicin Sulfate

密 量 取 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 各 lO p l，分 别 注 入 液 相 色 谱仪， 记 录 色 谱 图 ，以 对 照 品 溶 液 浓 度 的 对 数 值 与 相 应 的 峰 面 积 的 对 数 值 计 算 线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 （r ) 应 不 小

H

H3

o

c N

Ir

于 0. 9 9 ;另 取 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ， 供试品溶液色谱图中

N H

如有杂质峰， 除 硫 酸 根 峰 （杂 质 A 峰 之 前 的 峰 ）外 ，用 线 性 回 归 方 程 计 算 ，杂 质 A ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 63) 不 得 过 2. 0 % ， 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9 4 杂 质 不 得 过 5. 0 % ，3N -异 帕 米 星 （相 对 保 留 时 间 约 为 1. 1 3 )不 得 过 0. 5 % ， 庆大霉素 B( 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 3 4 ) 不 得 过 1. 0 % ， 杂质总量不得 过 6. 0 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 品 溶 液 （1) 主峰 面 积 0 .1 倍 的峰忽 略 不 计 。 流 动相A (% )

流 动 相 B (% )

0

100

0

5

100

0

本 品 为 0 6 - 氨 基 -6-脱 氧 -《 -1>吡 喃 葡 萄 糖 基 - ( 1 — 4) - 0

15

75

25

[3 -脱氧-4-C-甲基-3 -(甲 氨 基 ) f L - 吡 喃 阿 拉 伯 糖 基 -(1 — 6 )]-

20

75

25

21

100

0

30

100

0

时间（ 分钟）

c 22 H 43N 50 12 •rzH2S 0 4( n < 2 )

2-脱氧- ^ - [ ( S ) - 异 丝 氨 酰 ]-1>链 霉 胺 硫 酸 盐 。按 无 水 物 计

算， 含异帕米星（ C22H 43N 50 12) 不 得 少 于 6 8 .0 % 。

•

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 ； 无臭； 有引湿性。

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .2 g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密

本品在水中易溶， 在甲酰胺中溶解， 在 甲 醇 或 乙 醇 中几 乎

加 水 3. 5 m l使 溶 解 ， 再精密加N ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 1. 5m l， 摇

1328

•

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

硫酸异帕米星

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

匀， 密封， 作为供试品溶液;精密称取甲醇和二氯甲烷适量， 加

解 并 定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 异 帕 米 星 0. 8 mg、1. O m g和

水-iV ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 (7 ：3 )溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

1.211^的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 、 （2 ) 、（3) 。精 密量取上述

含 甲 醇 0. 12mg、 二 氯 甲 烷 0. 024m g的 混 合 溶 液 ， 立即精密量

三 种 溶 液 各 1 0 /xl， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，以对照

取 5 m l置 顶 空 瓶 中 ， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂测定

品 溶液浓度的对数 值与 相应 的 峰 面 积 的 对数 值计 算 线性 回 归

法（ 通 则 0861第 二 法 ）测 定 ， 以 6% 氰丙基苯基-94% 二甲基聚

方程， 相 关 系 数 ( r ) 应 不 小 于 0 . 9 9 ;另 取 本 品 适 量 ， 精密称定，

硅 氧 烷 ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 起始 温

加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 帕 米 星 l m g 的溶

度 为 50°C， 维 持 6 分 钟 ，以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 至 180°C， 维

液 ，同 法 测 定 ，用 线 性 回 归 方 程 计 算 供 试 品 中 C22 H 4 3 N 5 0 12

持 5 分钟； 检 测 器 温 度 为 250°C ; 进 样 口 温 度 为 200V ； 分流比

的含量。

为 1 : 1 。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C， 平 衡 时 间 为 30分 钟， 进样

【类别】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。

体 积 为 1 . 0 m l。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 各成分峰之间的分

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

离 度 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进

【制剂】 硫酸异帕米星注射液

样， 记录色谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。甲醇与二氯甲烷的

附：

残留量均应符合规定。 硫酸盐精密量取硫酸滴定液适量， 用水定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 硫 酸 盐 （S0 4 )0 . 10 m g 、 0. 2 0 m g 和 0 . 3 0 m g 的溶

杂质A

液 作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（ 2 ) 、（3) 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件试验， 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（ 2 ) 、（3 ) 各 lO p l， 分别注人 液相色谱仪， 记录色谱图， 以对照品溶液浓度的对数 值与 相应 的峰面积的对数值计算线性回归方程， 相 关 系 数 O ) 应不小于 0. 9 9;另 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中约含0 . 8 m g的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ， 用线性回 归 方程 计 算 供 试 品 中 硫 酸 盐 ( s o 4) 的 含 量 。按 无 水 物 计 算 ， 应 为 22.0% 〜2 6 .0 % 。. 水 分 取 本 品 ，以甲 酰 胺 -无 水 甲 醇 （ 2 :

1

0

) 为 溶 剂 ，照水

C1 5 H 2 9 N 4 O9

分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ， 含 水 分 不 得 过 12.0% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残

409.

6

( ^ + 氨基+ 脱 氧 了 卜 吡 喃 葡 萄 糖 基 - ^ — ^ - 卩 -脱氧 ^ 1[ ( S ) - 异丝氨 酰] -I> 链霉胺

渣不得过1 . 0 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

庆大霉素B

0821第二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。 舁常毒性取本品， 加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中约含 异 帕 米 星 1 .8 m g 的 溶 液 ， 依 法 检 查 （通 则 1141) ， 按静脉注射 法给药， 应 符 合 规 定 。（ 供注射用） 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 异

O

帕 米 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 . 50EU。（ 供注射用） 降压物质取本品， 依法检查（ 通 则 1145) ， 加氯化钠注射 液 制 成 每 l m l 中 含 异 帕 米 星 2 m g 的 溶 液 ，剂 量 按 猫 体 重 每 l k g 注 射 lm l， 应 符 合 规 定 。（ 供注射用） 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅 胶 为 填 充 剂 （4.

6

mm X 250mm，5/um，p H 值 范 围 0.

8

〜

8

. 0 ) | 以 0 . 2 m o l/L 三 氟 醋 酸 溶 液 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟

0

. 8 m l;用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测 （参 考 条 件 ：漂 移 管 温 度

0 6 - 氨基-6-脱氧-«-D■吡 喃 葡 萄 糖 基 -(1 — 4) - 0 [ 3-脱 氧 -

为 50°C， 载 气 流 速 为 每 分 钟 1 .5 L ) 。取 异 帕 米 星 对 照 品 溶

4-C-甲基-3 -(甲 氨 基 )-/9~L-吡 喃 阿 拉 伯 糖 基 - （1— 6 )]-2 -脱 氧 -

液 （2 ) 1 ( ^ 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，异 帕 米 星 峰 的 保 留 时 间 约 为

D-链霉胺

C1 9 H 3 8 N 4 O10

482.53

7 分钟， 异 帕 米 星 峰 与 前 相 邻 杂 质 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9 4 )间 的 分 离 度 应 不 小 于 1. 5 。 测定法取异帕米星对照品适量， 精密称定， 分别加水溶

1329

•

歌渝公

硫酸异帕米星注射液

中 国 药 典 20 15年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

3N -异帕米星

下的方法检查， 均应符合规定。 无 菌 取本品， 用适宜溶剂稀释 后， 经薄膜过滤法处理， 用 p H 7 .0 无 菌 氯 化 钠 -蛋 白 胨 缓 冲 液 分 次 冲 洗 （ 每膜不少于

400ml)， 以大肠埃希菌为阳性对照菌， 依 法 检 查 ( 通 则 1101) ， 应 符合 规 定 。 其 他 应符 合注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。 【含量测定】 取 异 帕 米 星 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 分别加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 帕 米 星 0.8m g、 1.011^和 1.211^的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) 。另精 密量取本品适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 帕 米星 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照 硫 酸异帕米星项下的方法测 定， 即得。 C22H 43N50 12

569.61

0 6 - 氨基-6-脱 氧-«-D•吡 喃 葡 萄 糖 基 - ( 1— 4) - 0 [ 3-脱 氧 4-C-甲基-3 -(申 氨 基 )-A L -吡 喃 阿 拉 伯 糖 基 -(1 — 6 )]-2 -脱 氧 -

【类别】 同 硫 酸 异 帕米 星。 【规格】 按 C22H 43N5C U +

( l) 2 m l : 0. 2g

(2)4m l : 0. 4g

【贮藏】 密 闭 ， 在阴凉处保存。

异 丝 氨 酰 ]-!> 链霉胺

硫酸沙丁胺醇 硫酸异帕米星注射液

Liusuan Shading’ anchun

Liusuan Yipamixing Zhusheye

Salbutamol Sulfate

Isepamicin Sulfate Injection 本 品 为 硫 酸 异 帕 米 星 的 灭 菌 水 溶 液 。含 异 帕 米 星 (C22H 43N50 12) 应为标示量的 90.0% 〜110. 0% 。 【性状】 本品为 无 色至微黄 色 或 微 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1) 取 本 品 1ml， 加 蒽 酮 试 液 3m l， 摇匀， 静置（ 必 要 时 水 浴 加 热 ）， 溶液显青紫色。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保 留时间应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

(C13H 21N 0 3) 2 • H 2S04

576.70

本 品 为 4-羟基V - [ ( 叔 丁 氨 基 ）甲基] -1 ， 3-苯 二 甲 醇 硫 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 （C13 H 21 NOs ) 2 • H 2S04 不 得 少 于 98.0% 。

( 3 ) 本 品 显 硫酸 盐 的 鉴 别 反应 （ 通 则 0301 )。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 ; 无 臭 。

【检查】 p H 值

本品在水中易溶， 在乙醇中极微溶解， 在 三氯 甲 烷 或 乙 醚

应 为 5 .5 〜 7. 5 ( 通 则 0631 )。

颜 色 本品应无色； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号标准比 色液（ 通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 精密量取本品适量， 用水定量稀释制成每 l m l 中 约 含 异 帕 米 星 3. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取异

中几 乎不 溶 。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 20mg， 加 水 2 m l溶 解 后 ， 加三氯化 铁试液1 滴， 振摇， 溶液显紫色； 加碳酸氢钠试液即生成橙黄 色浑浊。

帕米星对照品适量， 精密称定， 分 别 加 水溶解并定量 稀 释 制 成

( 2 ) 取 本 品 约 IO m g , 加 0 . 4 % 硼 砂 溶 液 2 0 m l 使 溶 解 ， 加

每 l m l 中 约 含 异 帕 米 星 35炖 、 105舛 和 210叫 的 溶 液 ， 作为对

3% 4 - 氨 基 安 替 比 林 溶 液 l m l 与 2 % 铁 氰 化 钾 溶 液 l m 丨 ， 加三

照 品溶 液 （1 ) 、 （ 2 )、 （ 3 ) 。照 硫 酸 异 帕 米 星 项 下 的 方 法 测 定 ， 供

氯 甲 烷 1 0 m l振 摇 ， 放置使分层， 三氯甲烷层显橙红色。

试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （硫 酸 根 除 外 ）， 用线性回 归

(3 )取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 80Mg 的

方程计算， 杂 质 A ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 63) 不得 过标 示 量 的

溶液， 照紫外-可 见分 光 光 度 法 （ 通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在 276nm 的

2 .5 % ， 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9 4 杂 质 不 得 过 标 示 量 的 5 .0 % ，

波长处有最大吸收。

3N-异 帕 米 星 （相 对 保 留 时 间 约 为 1.13) 不 得 过 标 示 量 的 0. 5 % ， 庆 大 霉 素 B( 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 34) 不得过标示量的

(4 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 486

图）一 致 。

1 .0 % ， 杂 质 总 量 不 得 过 标 示 量 的 6 .0 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图

( 5 ) 本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 (通 则 0301 ) 。

中小于对照品溶液（1 )主 峰 面 积 0. 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

【检查】 旋 光 度 取 本 品 约 0.25g， 精密称定， 置 25m l量

异常毒性、 细 菌 内 毒 素 与 降 压 物 质 照硫酸异帕米星项

1330

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瓶中， 加水适量使溶解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 依 法 测 定 （通

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歌渝公

硫酸沙丁胺醇片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

则 0621) ， 旋光度为一0. 10°至 + 0. 10°。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 50g， 加 水 10m l溶 解 后 ，

【制剂】 （ 1)硫 酸 沙 丁 胺 醇 片 （ 2) 硫 酸 沙 丁 胺 醇 吸 人 气 雾 剂 （ 3)硫 酸 沙 丁 胺 醇 吸 人 粉 雾 剂 （ 4) 硫 酸 沙 丁 胺 醇 注 射

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第

液

一 法 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通则

酸沙丁胺醇缓释胶囊

（ 5)硫 酸 沙 丁 胺 醇 胶 囊 （ 6 )硫 酸 沙 丁 胺 醇 缓 释 片 （ 7) 硫

0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 沙 丁 胺 酮 取 本 品 约 60mg， 精密称定， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 加 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 。照 紫 外 -可见 分

硫酸沙丁胺醇片

光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 310nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 不得

Liusuan Shading，anchun Pian

过 0. 10(0.2% ) 。

Salbutamol Sulfate Tablets

硼 取 本 品 50mg， 加碳酸盐溶液（ 取 无 水 碳 酸 钠 1. 3 g 与 碳 酸 钾 1. 7g， 加 水 溶 解 制 成 100ml)5ml， 水浴蒸干， 在 120°C干 燥后， 迅速炽灼进行有机破坏， 破坏完全后， 放冷， 加 水 0. 5ml 与 临 用 新 制 的 0. 125%姜 黄 素 冰 醋 酸 溶 液 3ml， 微 温使残渣溶 解， 放冷， 加硫酸- 冰 醋 酸 （1 : l) 3 m l， 混匀， 放 置 30分 钟， 转移 至 100ml量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 555nm的 波长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取硼酸适量， 加水溶解并定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5. 72fjLg的 溶 液 ， 精 密 量 取 2. 5 m l,自“ 加 碳 酸 盐 溶 液 5ml” 起 ， 同 法 操 作 。供 试 品 溶 液 的 吸 光 度 不 得 大 于 对照 溶 液 的 吸 光 度 （ 0. 005% ) 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ， 作为对照溶液。 另取硫酸特布他林与硫酸沙丁胺醇适量， 加流动相溶解并稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2m g 的 溶 液 ， 作为系统适用性溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)试 验 ， 用辛烷基硅烷键合 硅胶为填充剂； 以庚烷磺酸钠溶液 [ 取 庚 烷 磺 酸 钠 2. 8 7g 与磷 酸 二 氢 钾 2. 5g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml， 用 磷 酸 溶 液 （1— 2 )调 节 p H 值 至 3. 6 5 ]-乙 腈 （ 78 : 2 2 )为 流 动 相 ； 检测波长为 220nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 20； xl， 注入液相色谱仪， 记录 色谱 图， 沙 丁 胺 醇 峰 与 特 布 他 林 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有杂 质峰 ， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 的 0. 3 倍 (0. 3% ) ， 各 杂 质峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 干燥失重取本品， 在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量 不 得 过 0 .5 % (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% (通 则 0841) 。 【含量测定】 取 本 品 约 0. 4g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 10ml， 微温使溶解， 放冷， 加 醋 酐 15m l与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ， 用高氯

本 品 含 硫 酸 沙 丁 胺 醇 按 沙 丁 胺 醇 （c 13 h 21 n o 3) 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜110. 0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 2 0 片 ， 研细， 加 水 2 0m l使 硫 酸 沙 丁 胺醇溶解， 滤过， 滤 液 照 硫 酸 沙 丁 胺 醇 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2) 、 (5 )项 试 验 ， 显相同的结果。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 10m l(0. 5m g 规 格 ）或 2 5m l(2 m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使硫酸 沙丁胺醇溶解， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，照 含 量 测 定 项 下 方 法 ，自“ 精 密 量 取 2 (^1 ，注 入 液 相 色 谱 仪 ” 起 ， 依 法测定， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 含 量 ，应 符 合 规 定 （通则 0941) 。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 0. 0 8 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （ 用磷酸调节pH 值 至 3. 1 0 ± 0 .0 5 )-甲醇（ 85 : 15)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 276nm。 理 论 板 数 按 沙 丁 胺 醇 峰 计 算 不 低 于 3000。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 沙 丁 胺 醇 4 m g )，置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加流动相适 量， 振 摇 使 硫 酸 沙 丁 胺 醇 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1，注人 液相色谱仪， 记录色谱图， •另 取 硫 酸 沙 丁 胺 醇 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加 流动 相溶解并定量稀释制成每lm l中 含 9 6 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并 将 结 果 与 0. 8 2 9 9 相 乘 ，即 得 。 【类别】 同 硫 酸 沙 丁 胺 醇 。 【规格】 按 C13H 21N 0 3 计

（1)0. 5mg

(2)2mg

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定的结果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相 当 于 57.67mg 的（ C13H 21N 0 3) 2 • H 2SO“ 【类别】 氏 肾上腺素受 体激 动 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

1331

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硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2015 年 版

相稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液； 另取硫酸特布他林与硫 酸沙丁胺醇适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各约含

硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂

0 .2 m g 的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法

Liusuan Shading^anchun Xiruqiwuji

( 通 则 0512)试 验 ， 用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以庚烷

Salbutamol Sulfate Inhalation Aerosol

磺 酸 钠 溶 液 [ 取 庚 烷 磺 酸 钠 2. 8 7 g 与 磷 酸 二 氢 钾 2. 5g， 加水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用 磷 酸 溶 液 （1 — 2 ) 调 节 p H 值至

本品为硫酸沙丁胺醇的混悬型吸人气雾剂， 贮藏于有定量 阀门系统的密封容器中。平 均每 揿含沙丁胺醇(c13h 21n

o

3) 应

为 标 示 量 的 80.0% 〜120.0% 。

3. 6 5 ]-乙 腈 （78 : 22 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220nm。沙丁胺 醇 峰 与 特 布 他 林 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶液与对照溶液各2

【性状】 本 品在 耐压容器中的药液为白色 或类白 色 混悬 液； 揿压阀门， 药液即呈雾粒喷出。

0 4

， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图

至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍

【鉴别】 （1 )取 本 品 1 瓶 ， 在铝盖上钻一小孔， 插入 注 射 针头（ 勿 与液 面 接 触 ）， 待拋射剂气化挥尽后， 除去铝盖， 加水

(0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

(1.0 % ) 。

10m l溶 解 ， 滤过， 取 续 滤 液 适 量 （约 相 当 于 沙 丁 胺 醇 5mg) ， 加

递送剂量均一性取本品， 依法操作（ 通 则 0111) ， 用流动

0 .4 % 硼 砂 溶 液 10ml、 3% 4-氨 基 安 替 比 林 溶 液 0. 5 m l与 2%

相 作 为 淋 洗 液 。合 并 洗 液 至 100m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至

铁 氰 化 钾 溶 液 0. 5m l， 加 三 氯 甲 烷 5 m l振 摇 ， 放置使分层， 三

刻度， 摇 勻 ，即 得 第 2 揿 的 供 试 品 溶 液 ，同 法 制 备 第 3 、4 、101、

氯甲烷层显橙红色。

102、103、 104、 198、 199与 第 200揿的供试品溶液， 弃去其余各

(2 )取 本 品 1 瓶 ， 在铝盖上钻一小孔， 插入注射针头（ 勿与 液 面 接 触 ）， 待 拋 射 剂 气 化 挥 尽 后 ，除 去 铝 盖 ， 加无水乙醇适

揿（ 每次揿射前振摇5 秒 钟 另 取 硫 酸 沙 丁 胺 醇 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l Mg

量， 混匀并滤过， 滤 渣 用 无 水 乙 醇 5 0 m l洗 涤 3 次 后 ， 在 80°C干

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶

燥 2 小时， 其 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 图 谱 （光 谱 集 4 8 6 图）

液 各 2(^1， 照含量测定项下的方法测定， 分 别 计 算 上 述 10揿

一致。

供 试 品 的 含 量 。含 量 的 平 均 值 应 为 70〜 lOOyg， 递 送 剂 量均 一性应符合规定。

保 留时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (4 ) 鉴 别 （1 ) 中 的 续 滤 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通则 0301) 。

微细粒子剂量照吸入制剂微细粒子空气动力学特性测 定法（ 通 则 0951) 测 定 ， 下 层 锥 形 瓶 中 加 流 动 相 3 0 m l 作为吸收 液， 上 层 锥 形 瓶 中 加 流 动 相 7 m l 作 为 吸 收 液 。取 本 品 ， 充分振

【检 查】 沙 丁 胺 酮 取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 作

摇， 试揿5 次， 揿 射 1 0 次 （注 意 每 揿 间 隔 5 秒 钟 并 缓 缓 振 摇 ），

为供试品溶液； 另取沙丁胺酮对照品适量， 精密称定， 加水溶

用流动相适量清洗规定部件， 合并洗液与下层锥形瓶中的吸

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 0啤 的 溶 液 ， 作为对照品

收液， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为供试

溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ， 用辛烷基硅烷

品溶液； 另取硫酸沙丁胺醇对照品适量， 精密称定， 加流动相

键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 异 丙 醇 -0. lm o l / L 醋 酸 铵 缓 冲 液

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8. 4 ^ g 的 溶 液 ， 作为对照

( p H 4 . 5 X 1 . 5 : 98. 5 ) 为 流 动 相 A ，异 丙 醇 为 流 动 相 B ，按

品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^x1， 照含量

下表进行线性梯度洗脱； 检 测 波 长 为 276nm。精 密 量 取 供

测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，微 细 粒 子 药 物 量 应 不 得 低 于 每 揿 标 示

试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20； xl，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记

量 的 35% 。

录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 沙 丁 胺 酮 保 留 时

泄 漏 率 取 本 品 12瓶 ， 去 除 外 包 装 ，用 乙 醇 将 表 面 清

间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 标 示 量

洗干净， 室温垂直放置24小 时 ， 分 别 精 密 称 定 重 量 （W D ，

的 0. 5 % 0

再 在 室 温 放 置 7 2 小 时 （精 确 至 3 0 分 钟 ）， 分别精密称定重 流动相A (% )

流 动 相 B (% )

量（ W 2) ， 置 2〜 8°C冷 却 后 ，迅 速 在 铝 盖 上 钻 一 小 孔 ，放置

0

100

0

至室温， 待抛射剂完全气化挥尽后， 将瓶与阀分离， 用乙醇

5

100

0

20

86

14

30

86

14

时间（ 分钟）

洗 净 ，干 燥 ，分 别 精 密 称 定 重 量 （W 3) ，按 下 式 计 算 每 瓶 年 泄 漏 率 。平 均 年 泄 漏 率 应 小 于 3 .5 % ，并 不 得 有 1 瓶大 于 5% 。

有 关 物 质 取 本 品 1瓶， 用乙醇将表面淋洗干净， 冷 冻 10

年泄漏率= 3 6 5 X 2 4 X 0 ^ —

W 3) ] X1 0 0 %

分钟， 取出， 在铝盖上钻一小孔， 插 入 注 射 针 头 （勿 与 液 面 接

其他应符合气雾剂项下有关的各项规定（ 通 则 0113) 。

触 ）， 放至室温， 待抛射剂气化挥尽后， 除去铝盖， 加流动相分

【含 量 测 定 】 照高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

次洗涤， 合 并 洗 液 至 5 0m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1m l， 置 100m l量 瓶 中 ， 用流动

胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 0. 0 8 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶

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中 国 药 典 2015年版

歌渝公

碗酸沙丁胺醇注射液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

液， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 10±0. 05)-甲 醇 （85 : 15)为流动

量 取 续 滤 液 20； xl， 注入液相色谱仪； 另取硫酸沙丁胺醇对照品

相； 检 测 波 长 为 276nm 。 理 论 板 数 按 沙 丁 胺 醇 峰 计 算 不 低

适量， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含

于 3000。

19. 2吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 并将结

测定法取本品， 充分振摇， 除去帽盖， 试揿 5 次， 用流动 相淋洗套口， 充分干燥后， 倒 置 于已 加 人 一 定 量 流 动相 作 为吸 收液的适宜烧杯中， 将 套 口 浸 入 吸 收 液 液 面 下 （至 少 25mm) ， 揿 射 10次 （ 注 意 每 次 揿 射 间 隔 5 秒 钟 并 缓 缓 振 摇 ）， 取出， 用 流动 相 淋 洗 套 口 内 外 ，合 并 吸 收 液 与 洗 液 ，定 量 转 移 至 100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶

果 与 0 .8 2 9 9 相 乘 ，微 细 粒 子 药 物 量 应 不 得 低 于 标 示 量 的 30% 。 干燥失重取本品内容物， 在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831) 。 微生物限度取本品， 照非无菌产品微生物限度检查： 微 生 物 计 数 法 （通 则 1105)和 控 制 菌 检 查 法 （通 则 1106)检 查 。

液， 精 密 量 取 20M， 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 另取硫酸

l g 供 试 品 中 需 氧 菌 总 数 不 得 过 lOOcfu、霉 菌 及 酵 母 菌 总 数 不

沙丁胺醇对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释

得 过 lOcfn， 不得检出大肠埃希菌、 金黄色葡萄球菌和铜绿假

制 成 每 l m l 中 约 含 12 卩g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰

单胞菌。

面积计算， 并 将 所 得 结 果 与 0. 8299相 乘 后 除 以 10，即为平

的各项 规 定 （ 通 则 0111) 。

均每揿主药含量。

【含量测定】 照 高效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

【类别】 同 硫 酸 沙 丁 胺 醇 。 【规格】 每 瓶 2 0 0 揿 ， 每 揿 含 C13H 21N 0 3

其他除递送剂量均一性外， 应符合吸入制剂项下有关

O.lmg

【贮藏】 30°C下 遮 光 保 存 ， 避免受冻和阳光直射。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 0. 0 8 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 10 士 0 .0 5 )-甲 醇 （85 : 1 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 276nm。取 硫 酸 特 布 他 林 与 硫 酸 沙 丁 胺 醇 适 量 ， 加流动相溶

硫酸沙丁胺醇吸入粉雾剂 Liusuan Shading’ anchun Xirufenwuji

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 96pg的 溶 液 ， 作为系统适 用性溶液， 取 20 pJ， 注入液相色谱仪， 记录色谱图， 沙丁胺醇 峰与特布他林峰的分离度应符合要求。

Salbutamol Sulfate Powder for Inhalation

测 定 法 取 本 品 20粒 （ 0. 4m g规 格 ）或 4 0 粒 （ 0. 2m g规 格 ）（ 约 相 当 于 沙 丁 胺 醇 8 m g)， 将 内 容 物 倾 入 100m l的量瓶

本品 为 微 粉 化 硫 酸 沙 丁胺 醇和适宜 的辅 料混合均 匀后 装 入胶囊制成的供吸入用粉雾剂， 置 于 专 用 装 置 中 使 用 。含硫 酸 沙 丁 胺 醇 按 沙 丁 胺 醇 （c 13 h 21 n o 3) 计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 115. 0 % 。

中， 用水洗涤胶囊内壁， 洗液并入量瓶中， 加水适量， 振摇使硫 酸沙丁胺醇溶解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为 供试品溶液， 精 密 量 取 20M1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取硫酸沙丁胺醇对照品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释

【性状】 本 品 为 供 吸 入 用 的 硬 胶 囊 ， 内容物为白 色 粉 末 。

制 成 每 lm l中 约 含 96pg的溶液， 同 法 测 定 。按外标法以峰面

【鉴别】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品

积计算， 并 将 结 果 与 0. 8299相 乘 ， 即得。

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致。 (2 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 ( 通 则 0301) 。

【类别】 同 硫 酸 沙 丁 胺 醇 。 【规格】 按 C13H 21N 0 3计 【贮藏 1

（1)0. 2mg

(2)0. 4mg

遮光， 密封保存。

【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ， 将 内 容 物 倾 人 5ml (0. 2 m g 规 格 ）或 1 0 m l(0 . 4 m g 规 格 ）量 瓶 中 ，用 水 洗 涤 胶

囊内壁， 洗液并入量瓶中， 振摇使硫酸沙丁胺醇溶解， 用水 稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精

硫酸沙丁胺醇注射液

密 量 取 续 滤 液 20M ，注 入 液 相 色 谱 仪 ；另 取 硫 酸 沙 丁 胺 醇

Lrusuan Shading’ anchun Zhusheye

对照品适量， 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

Salbutamol Sulfate Injection

中 约 含 4 8 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 并 将 结 果 与 0. 8 2 9 9 相 乘 ，除 限 度 为 ± 2 0 % 外 ，应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。 微 细 粒 子 剂 量 取 本 品 1 0 粒 （0 .4 m g 规 格 ）或 2 0 粒 (0. 2m g规 格 ）， 照吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法

本品为硫酸沙丁胺醇的灭菌水溶液。含硫酸沙丁胺醇按沙 丁胺醇( G H21NOb)计 算 ， 应 为标 示量的90.0%〜110. 0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 硫 酸 沙 丁 胺 醇 2mg) ，

( 通 则 0951)测 定 ， 吸 收 液 与 接 受 液 均 为 水 。清 洗 规 定 部 件 ， 合

置 水 浴 上 浓 缩 至 1ml， 加三氯化铁试液2 滴， 摇匀， 溶液 显 紫

并洗液与第二级分布瓶H 中的接受液， 置 50m l量 瓶 中 ， 用水

色 ;加碳酸氢钠试液， 即成橙黄色浑浊液。

稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密

(2 )取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 硫 酸 沙 丁 胺 醇 2mg) ， 置水浴上

1333

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歌渝公

硫酸沙丁胺醇肢囊

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

浓 缩 至 3m l， 加 0. 4% 硼 砂 溶 液 15ml、 3%4- 氨基安替比林溶液

为填充剂； 以 o. 0 8 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

lm l、 2% 铁 氰 化 钾 溶 液 l m l 与 三 氯 甲 烷 5m l， 振摇， 放置使分

至 3 . 1 0 ± 0 . 0 5 ) - 甲 醇 （85 • 1 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

层， 三氯甲烷层显橙红色。

2 7 6 n m 。理 论 板 数 按 沙 丁 胺 醇 峰 计 算 不 低 于 3000。

(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

测 定 法 取 本 品 20粒 ， 精密称定， 计 算 平 均 装 量 。取内 容物， 混 合 均 匀 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 沙 丁 胺 醇

(4 )本 品 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反应 （ 通 则 0301) 。

8m g)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加流动相适量， 振摇使硫酸沙丁胺醇

【检査】 p H 值

溶解， 并用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤 液作 为 供 试

应 为 3 .0 〜4.5 ( 通 则 0631) 。

其 他 应符 合注射 剂项下 有 关 的各 项 规定 （ 通 则 0102) 。

品溶液， 精 密 量 取 20^1， 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另取硫

【含量测 定】 照 高效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

酸 沙丁 胺 醇 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加 流动 相溶 解 并 定 量 稀 释

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十 八烷 基硅烷 键 合硅 胶

制 成 每 l m l 中 含 96Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标法以峰面积

为填充剂； 以 0. 0 8 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

计算， 并 将 结 果 与 0. 8299相 乘 ， 即得。

至 3 . 1 0 ± 0 . 0 5 ) - 甲 醇 （85 : 1 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

【类别】 同 硫 酸 沙 丁胺 醇 。

276nm。理 论 板 数 按 沙 丁 胺 醇 峰 计 算 不 低 于 3000。

【规格】 2mg( 按 C13H 21N 0 3 计 ）

测 定 法 精 密 量 取 本 品 10ml， 置 25m l量 瓶 中 ， 用水稀释

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20卩1注 入 液 相 色 谱仪， 记 录 色 谱 图 。另 取 硫 酸 沙 丁 胺 醇 对 照 品 适 量 ， 精 密称 定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 9 6 # 的 溶 液 ，同

硫酸沙丁胺醇缓释片

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 并 将 结 果 与 0 .8 2 9 9 相 乘 ，

Liusuan Shading，anchun Huanshipian

即得。 【类别】 同硫 酸沙 丁胺醇。

Salbutamol Sulfate Sustained-release Tablets

【规格】 2ml : 0. 4mg(按 C13 H 21N 0 3 计 ） 【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

本品含硫酸沙丁胺醇按沙丁胺醇（ c 13 h 21 n o 3) 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

硫酸沙丁胺醇胶囊 Liusuan Shading’ anchun Jiaonang

Salbutamol Sulfate Capsules

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 沙 丁 胺 醇 50mg)， 加 水 约 20ml， 振摇使硫酸沙丁胺醇溶解， 滤过， 取滤液 适量加三氯化铁试液1 滴 ， 振摇， 溶液显紫色， 滴加碳酸氢钠 试液， 即 生 成橙 黄色 浑浊 。 (2 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 沙 丁 胺 醇 1 0 m g ) ，加

本品含硫酸沙丁胺醇按沙丁胺醇（ c 13 h 21 n o 3) 计 算 ， 应 为标示量的 90. 0% 〜 110. 0 % 。 【鉴别】 （1)取 本 品 2 0 粒 的 内 容 物 ， 研细， 加 水 20ml， 振 摇， 使硫酸沙丁胺醇溶解， 滤过， 滤液照硫酸沙丁胺醇项下的 鉴 别 （1 ) 、 （ 2 )、 （ 5 )项 试 验 ， 显相同的结果。 ( 2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主 峰 的 保 留时间应 与对照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检查】 干 燥 失 重 取 本 品 的 内 容 物 ， 置五氧化二磷的

0 .4 % 硼 砂 溶 液 20ml， 振摇使硫酸沙丁胺醇溶解， 加 3%4-氨 基 安 替 比 林 溶 液 l m l 与 2 % 铁 氰 化 钾 溶 液 1ml，加 三 氯 甲 烷 10ml， 振摇， 放置使分层， 三氯甲烷层显橙红色。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主 峰 的 保留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (4 )鉴 别 （1 ) 项 下 的 滤 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通则 0301) 。 【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置乳钵中研细， 并

干燥器中， 在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 7.0%

分 次 用 水 转 移 至 100m l量 瓶 中 ， 振摇使硫酸沙丁胺醇溶解，

(通则 0831) 。

用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 精

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒的内容物， 研细， 并分次用流 动 相 转 移 至 25m l量 瓶 中 ， 振摇使硫酸沙丁胺醇溶解， 用流动

密 量 取 20M1” 起 ，同 法 测 定 ，计 算 含 量 ，应 符 合 规 定 （通则 0941) 。

相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 精密

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

量 取 2(^1” 起 ，同 法 测 定 ，计 算 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则

第 三 法 ）， 以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)250m l为 溶 出 介 质 ， 2 小时后

0941) 。

以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 ) 250m l代 替 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 为

其 他 应 符合 胶囊 剂 项 下 有 关 的 各项 规 定 （ 通 则 0103) 。

溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 在 2 小时、 4 小时

【含 量测定】 照 高效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

与 8 小 时 时 分 别 取 溶 液 5m l， 滤 过 。并即时补充相同温度相同

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷基 硅烷 键合 硅 胶

体积的溶出介质， 照含量测定项下的色谱条件， 精密量取续滤

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中 国 药 典 2015年版

硫酸阿托品

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

液 20pl， 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。另取 硫酸沙丁 胺 醇 对

依法操作， 经 1 小时、 4 小 时 和 8 小 时 时 ，分 别 取 溶 液 5ml

照品适量， 精密称定， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 与 磷 酸 盐 缓 冲 液

滤过， 并 即 时 补 充 相 同 温 度 相 同 体 积 的 溶 出 介 质 ，照 含 量

(pH 6. 8 )分 别 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 32哗 的 溶

测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 续 滤 液 2 0 p l注 人 液 相 色

液， 同法测定， 并 将 结 果 与 0. 8299相 乘 ， 分别计算每 片在 不 同

谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 硫 酸 沙 丁 胺 醇 对 照 品 适 量 ，精 密

时 间 的 溶 出 量 。本 品 每 片 在 2 小 时 、 4 小 时 和 8 小时的溶出量

称定， 加 溶 出 介 质溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 8 #

应 分 别 为 标 示 量 的 35% 〜 55% 、55% 〜 75% 与 75% 以 上 ， 均

(4 m g 规 格 ）或 1 6 ^ g (8 m g 规 格 ）的 溶 液 ，同 法 测 定 ，并 将

应符合规定。

结 果 与 0 .8 2 9 9 相 乘 ， 计 算 每 粒 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。本

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。

品 每 粒 在 1 小 时 、4 小 时 和 8 小 时 时 的 溶 出 量 应 分 别 为 标

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

示 量 的 4 0 % 以 下 、4 5 % 〜 8 0 % 和 7 5 % 以 上 ，均 应 符 合

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

规定。

为填充剂； 以 0. 0 8 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

至 3. 10±0. 0 5 )-甲醇(85 : 15)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 276nm。

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

理 论 板 数 按 沙 丁 胺 醇 峰 计 算 不 低 于 3000。 测 定 法 取 本 品 20片， 精 密 称 定 ，研 细 ， 精密称取适量

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 0. 0 8 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

( 约 相 当 于 沙 丁 胺 醇 8 m g )， 置 100m l量 瓶 中 ， 加水适量， 振摇

至 3. 10±0. 0 5)-甲醇(85 : 15)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 276nm。

使硫酸沙丁胺醇溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液

理 论 板 数 按 沙 丁 胺 醇 峰 计 算 不 低 于 3000。

作为供试品溶液， 精 密 量 取 2(^1， 注入液相色谱仪， 记录色谱

测 定 法 取 本 品 20粒 ， 精密称定， 计 算 平 均 装 量 。取内

图； 另取硫酸沙丁胺醇对照品适量， 精密称定， 加水溶解并定

容物， 混 合 均 匀 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 沙 丁 胺 醇

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 96哗 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。按外标法以

8m g)， 置 100m l量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 ， 超声使

峰面积计算， 并 将 结 果 与 0. 8299相 乘 ，即 得 。

硫酸沙丁胺醇溶解， 放冷， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，

【类别】 同 硫 酸 沙 丁 胺 醇 。

摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 20W， 注人液

【规格】 8mg( 按 C13H 21N O s计 ）

相色谱仪， 记录色谱图； 另取硫酸沙丁胺醇对照品适量， 精密

【贮藏1

称定， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

遮光、 密封， 在阴凉干燥处保存。

含 9 6 % 的溶液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 并将结 果 与 0. 8299相 乘 ， 即得。

硫酸沙丁胺醇缓释胶囊 Liusuan Shading，anchun Huanshijiaonang

Salbutamol Sulfate Sustained-release Capsules

【类别】 同 硫 酸 沙 丁 胺 醇 。 【规格】 按 C13H 21N 0 3 计

（l)4 m g

(2)8mg

【贮藏】 遮 光 、 密封， 在干燥处保存。

本 品 含 硫 酸 沙 丁 胺 醇 按 沙 丁 胺 醇 （C13 h 21 n o 3) 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜110.0% 。 【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 小 丸 。 【鉴别】 （ 1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

硫酸阿托品 Liusuan Atuopin

Atropine Sulfate

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 沙 丁 胺 醇 20mg) ， 研 细， 加 水 10ml， 振 摇 使 硫 酸 沙 丁 胺 醇 溶 解 ，滤 过 ， 滤液显硫酸 盐的鉴别反应（ 通 则 0301) 。 【检 查 】 含 置 均 匀 度 取 本 品 1 粒 的 内 容 物 ， 研细， 加

， h 2 s o 4, h 2o

O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 适 量 ， 研 磨 并 转 移 至 5 0m l(4m g规 格 ）或 100m l(8m g规 格 ）量 瓶 中 ， 超声， 放冷， 用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液照含量测定项下的方法测 定含量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 9 3 1 第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 6 .8 g , 加 水 9 0 0 m l使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 ± 0 . 5 ， 加水稀 释 至 1 0 0 0 m l)5 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，

(C17H 23N 0 3) 2 • H 2S04 • H 20

694. 84

本 品 为 （± ) - G- ( 羟 甲 基 ）苯 乙 酸 -8 -甲 基 -8-氮 杂 双 环 [3 . 2. 1 ]-3 - 辛 酯 硫 酸 盐 一 水 合 物 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 (C 17H 23N 0 3) 2 • H 2S 0 4 不 得 少 于 98. 5 % 。 【性状】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。

1335

歌渝公

硫酸阿托品片

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本品在水中极易溶解， 在乙醇中易溶。

lm g ) ， 置分液漏斗中， 加 氨 试 液 约 5m l， 混匀， 用 乙 醚 10m l振

熔点取本品， 在 120°C干 燥 4 小 时 后 ， 立即依法测定（ 通

摇提取后， 分取乙醚层， 置白瓷皿中， 挥尽乙醚后， 残渣显托烷

则 0612)， 熔 点 不 得 低 于 189°C， 熔融时同时分解。 【鉴别】 （1)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 4 8 7 图）一 致 。

生 物碱 类的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 (2 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置具塞试管中， 精密

(2 )本品显托烷生物碱类的鉴别反应（ 通 则 0301 ) 。

加 水 6. 0m l， 密塞， 充 分 振 摇 30分钟使硫酸阿托品溶解， 离心，

(3 )本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（ 通 则 0301 ) 。

取上清液作为供试品溶液， 照含量测定项下的方法测定含量，

【检査】 酸 度 取 本 品 0.50g， 加 水 10m l溶 解 后 ， 加甲基

应符合规定（ 通 则 0941) 。

红 指 示 液 1 滴 ，如 显 红 色 ，加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. 02m ol/L)

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

0.15m l， 应变为黄色。

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研 细 ，精 密 称 取

莨 菪 碱 取 本 品 ，按 干 燥 品 计 算 ，加 水 溶 解 并 制 成 每

适 量 （约 相 当 于 硫 酸 阿 托 品 2. 5 m g )，置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加水

l m l 中 含 5 0m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ， 旋光度不得

振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度， 滤 过 ，取 续 滤 液 ， 作

过 一0. 40° 。

为 供 试 品 溶 液 ；另 取 硫 酸 阿 托 品 对 照 品 约 2 5 m g ，精 密 称

有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

定， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精密量

0. 5m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100m l量

取 5m l， 置 100 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为 对 照

瓶中， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色

品溶液。

谱 法 ( 通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2m l，分 别 置 预 先

以 0. 0 5 m d /L 磷酸二氢 钾溶液（ 含 0. 0025m ol/L庚 烷 磺 酸 钠 )-

精 密 加 入 三 氯 甲 烷 1 0 m l的 分 液 漏 斗 中 ， 各加溴甲酚绿溶液

乙腈(84 : 16)(用 磷 酸 或 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 至 5.0) 为流

( 取 溴 甲 酚 绿 50m g与 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 1.021g， 加 0. 2mol/L

动相， 检 测 波 长 为 225nm， 阿托品峰与相邻杂质峰的分离度应

氢 氧 化 钠 溶 液 6. 0 m l使 溶 解 ， 再 用 水 稀 释 至 100ml， 摇勻， 必

符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20pJ， 分别注入

要 时 滤 过 )2. 0m l， 振摇提取2 分钟后， 静置使分层， 分 取 澄清

液 相色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品

的 三 氯 甲 烷 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在

溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质峰 ， 扣 除 相 对 保 留 时 间 0. 1 7 之前的色

420nm的 波 长处 分 别 测 定吸 光 度 ， 计算， 并 将 结 果 乘 以 1. 027，

谱峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1. 0% ) 。

即得。

干燥失重取本品， 在 120°C 干 燥 4 小 时 ， 减失 重 量不 得 过 5 .0 % (通则 0831) 0

【类别】 同 硫 酸 阿 托 品 。 【规格】 0. 3m g

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841 ) 。

【贮藏】 密 封 保 存 。

【含量测定】 取 本 品 约 0.5g， 精密称定， 加冰醋酸与醋酐 各 10mr溶解 后， 加 结 晶 紫 指 示 液 1〜2 滴 ， 用高氯酸滴定液 ( O . l m o l/ L ) 滴 定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 ， 并将滴定的结果用空白试

硫酸阿托品注射液

验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 67. 68mg

Liusuan Atuopin Zhusheye

的（ c 17h 23n o 3)2 •H 2S 0 4o

Atropine Sulfate Injection

【类别】 抗 胆 碱 药 。 【贮藏】 密 封 保 存 。 【制剂】 （1 )硫 酸 阿 托 品 片 （2) 硫 酸 阿 托 品 注 射 液

本 品 为 硫 酸 阿 托 品 的 灭 菌 水 溶 液 。含 硫 酸 阿 托 品 [(C 17H23N 03) 2 • H2S04 • H 20 ] 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

(3 ) 硫酸阿托品眼膏

110. 0 % o 【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

硫酸阿托品片 Liusuan Atuopin Pian

Atropine Sulfate Tablets

【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 硫 酸 阿 托 品 5mg) ， 置 水浴上蒸干， 残 渣 显托 烷 生 物 碱 类 的鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 (2)本 品显 硫 酸 盐 的 鉴别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 p H 值 应 为 3 .5 〜5. 5 (通 则 0631) 。 有关物质取本品， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中含硫酸阿托

本品含 硫 酸 阿 托 品 [(c 17h 23n

o

3)2 • h 2s o 4 • h 2o ] 应为

标 示 量 的 90. 0% 〜110. 0% 。

•

品 0. 5m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 3m l， 置 100ml 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 照硫酸阿托品

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

有关物质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质

【鉴别】 （1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 阿 托 品

峰， 扣 除 相 对 保 留 时 间 0. 1 7 之 前 的 色 谱 峰 ， 各杂质峰面积的

1336

•

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

硫酸阿米卡星

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

和 不 得 大 于对 照 溶 液 主 峰 面 积 （ 3 .0 % ) 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 硫

为填充剂； 以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 ( 含 0. 0025m ol/L庚 烷 磺 酸 钠 ) - 乙 腈 (84 ：1 6 )(用 磷 酸 或 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值

酸 阿 托 品 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 25EU。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

至 5. 0 )为 流 动 相 ; 检 测 波 长 为 225nm， 理论板数按阿托品峰计

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 阿 托 品

算 不 低 于 3000。

2. 5m g)， 置 5 0m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作为供试

测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 阿 托 品 1

0

m g ) ，精

品溶液； 另 取 硫 酸 阿 托 品 对 照 品 约 25mg， 精密称定， 置 25ml

密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 水 适 量 ，在 80°C水 浴 中 强 烈 振

量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5ml，置

摇 2 0 分 钟 使 硫 酸 阿 托 品 溶 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇

100m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 品 溶 液 。精

匀， 冰 浴 中 冷 却 5 分 钟 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，

密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2 m l，分 别 置 预 先 精 密

精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 硫 酸 阿

加 人 三 氯 甲 烷 1 0 m l的 分 液 漏 斗 中 ， 各 加 溴 甲 酚 绿 溶 液 （取

托 品 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

溴 甲 酚 绿 5 0 m g 与 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 1 .0 2 1 g ，加 0 .2 m o l/L

中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外标法以峰面积计算，

氢 氧 化 钠 溶 液 6. Om l使 溶 解 ，再 用 水 稀 释 至 100m l，摇 勻 ，

即得。

必 要 时 滤 过 ）2. Oml， 振摇提取1 分钟后， 静置使分层， 分取

【类别】 同 硫 酸 阿托 品。

澄清的三氯甲烷液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，

【规格】 2g : 20mg

在 4 20nm 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 ，并 将 结 果 乘 以

【贮藏】 密 闭 ， 在阴凉处保存。

1 .0 2 7 ，即 得 。 【类别】 同 硫 酸 阿 托 品 。 【规格】 （l) l m l : 0. 5mg 2mg

(4 ) lm l : 5mg

(7 )2 m l

1

5mg

(2 ) lm l ! lm g

(5 ) lm l : lOmg

( 8 ) 2 m l : lO m g

(3 ) lm l :

硫酸阿米卡星

(6 ) 2ml : lm g

L iu su an A m ik a x in g

(9 )5m l : 25m g

Amikacin Sulfate

【贮藏】 密 闭 保 存 。

硫酸阿托品眼膏 L iu su a n A tu o p in Y a n g a o

Atropine Sulfate Eye Ointment 本品含 硫 酸 阿 托 品 [ ( c 17h 23n o 3) 2 • h 2s o 4 • h 2o ] 应为 标 示 量 的 90. 0 % 〜110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 淡 黄 色 或 黄 色 的 软 膏 。 【鉴别】 （ 1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保 留时 间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致 。 (2 )取 本 品 约 l g ， 加水适量， 加热， 搅拌振摇， 放冷， 待基质

C 22H 43N 50 13 •1. 8 H 2S 0 4

762. 15

C22H 43N50 13 • 2H2S04

781. 76

本 品 为 0-3-氨 基 -3-脱 氧 -a-D■葡卩比喃糖基- ( l — 4)-0~[6氨基-6-脱 氧 了 1>葡吡喃糖基-(1— 6)]-]\^-(4-氨基-2-羟基-1- 氧 代丁基)-2-脱氧-L-链霉胺硫 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 含阿米卡星

凝固后， 量取水溶液适量， 置水浴上蒸干， 残渣显托烷生物碱

(C22H 43N50 13) 应为 73.0% 〜 7 8 .4 % U = 1 .8 ) 或 71.1% 〜

类的鉴别反应（ 通 则 0301) 。

76.4%(/i=2)0

(3 )鉴 别 （2 ) 项 下 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通则 0301) 。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ； 几乎 无臭。

【检查】 无 菌 取 本 品 ，加 0 .1 % 灭 菌 蛋 白 胨 溶 液 （含

本品在水中极易溶解， 在甲醇、 丙酮或乙醚中几乎不溶。

1% 聚 山 梨 酯 8 0 )制 成 浓 度 为 每 l m l 中 含 0. 1 5 g 的供试 品 溶

比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

液， 采用直接接种法， 每 管 的 培 养 基 体 积 为 15ml， 供试 品 接 种

l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为

量 为 1ml，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ， 依 法 检 查 （通则

+ 76° 至 + 84°。

1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0105) 。 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

【鉴别】 （1)取 本 品 和 阿 米 卡 星 对 照 品 各 适 量 ， 分别加水 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 米 卡 星 5m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液和 对照品溶液;另取供试品溶液和对照品溶液， 等量混合， 作为 混 合 溶 液 。照 卡 那 霉 素 检 查 项 下 的 薄 层 色 谱 条 件 试 验 ， 供试 •

1337

•

歌渝公

硫酸阿米卡星

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

品溶液所显主斑点的位置和 颜 色应 与对照品溶液主 斑 点的 位

【贮藏】 严 封 ， 在干燥处保存。

置和颜色相同， 混合溶液显单一斑点。

【制剂】 （1)硫 酸 阿 米 卡 星 注 射 液 （2) 注射用硫酸阿米

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主 峰 的

卡星

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本品的 红外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1079

附：

图） 一致。 (4 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

杂质A

以上 （ 1 )、 （ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 IOmg 的溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 6 .0 〜7. 5(72=1. 8) 或 2. 0〜4. 0(/z= 2) o 溶液的澄清度与颜色取本品5 份 ， 各 0 .3 g ， 分别加水 5 m l使 溶 解 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均不 得更深。 有关物质取本品， 照阿米卡星项下的方法测定， 应符合 规定。

C22 H 43 N 5 O13

585. 61

4 -0 (3 - 氨基-3-脱氧 -a-EHI比 喃 葡 萄 糖 基 )-6-C K 6-氨 基 -6-

卡那霉素取本品， 照阿米卡星项下的方法测定， 应符合 规定。

脱氧-『1>吡 喃 葡 萄 糖 基 ） - l- iV - [( 2S)-4-氨 基 -2-羟 基 -丁 酰 氧 基] -2-脱氧-L -链霉胺

残留溶剂照阿米卡星项下的方法测定， 应符合规定。 硫 酸 盐 取 本 品 约 0. 25g， 精 密 称 定 ，加 水 100m l使溶

杂质B

解， 用 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 11，精 密 加 氯 化 钡 滴 定 液 (0. lm o l/U lO m l及 酞 紫 指 示 液 5 滴 ， 用乙二胺四醋酸二钠 滴定液（ 0 .0 5 m o l/L )滴 定 ， 注 意 保 持 滴 定 过 程 中 的 p H 值为 11， 滴 定 至 紫 色 开 始 消 褪 ，加 乙 醇 50ml， 继续滴定至紫蓝色 消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 ，每 l m l 氯 化 钡 滴 定 液（ 0. lm o l/L ) 相 当 于 9. 606mg硫 酸 盐 （S04) 。本 品 含 硫 酸 盐 按 干 燥 品 计 算 应 为 21. 0 % 〜24. 0 % U

1. 8 ) 或 22. 8% 〜

二

26. 0 % ( n = 2 ) o 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 110°C减 C26 H 50 Ne O15

压干燥3 小时， 减 失 重 量 不 得 过 13. 0% ( 通 则 0831) 。 可见异物取本品5份， 每份为制剂最大规格量， 加微粒 检查用水溶解， 依 法 检 查 （通 则 0904)， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌 分装用）

686.76

4-CK3-氨基-3-脱氧 -crD^H： 喃 葡 萄 糖 基 )-6-CK 6-氨 基 -6脱氧-a-I>吡 喃 葡 萄 糖 基 ) - l ， 3-iV -2[(2S )-4-氨基-2-羟基-丁酰 氧基] -2-脱氧-L-链霉胺

不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ,加微粒检查用水溶解， 依法检 查（ 通 则 0903)， 每 lg 样品中， 含 10pm及 10pm 以上的微粒不

杂质E

得 过 6000粒 ，含 25pm 及 2 5 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 00粒 。 ( 供无菌分装用） 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 阿 米 卡 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.33EU 。（ 供注射用） 无菌取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应 符 合 规\ 定 。（ 供 无菌 分 装用 ） C22 H 43 N 5 O 13

【含量测定】 取 本 品 ， 照阿米卡星项下的方法测定， 按外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 C22H 43N50 13的 含 量 。l m g 的 C22H 43N50 13相 当 于 1000阿 米 卡 星 单 位 。 【类别】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。

1338

585.61

4 -0 (3 - 氨基-3-脱氧-orD■卩比喃葡萄糖基)-6 -0 ~ [6 -[[(2 S )_ 4-氨基-2-羟基- 丁 酰 氧 基 ] 氨 基 ]-6 -脱 氧 -«-D■吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 2-脱氧-L -链霉胺

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

注射用硫酸阿米卡星

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

杂质F

保 留 时 间 约 为 1. 6 0 ， 必 要 时 用 杂 质 A 对 照 品 确 认 ）和杂质 H ( 相 对 保 留 时 间 约 为 2. 44) 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) ， 杂 质 B 和 杂 质 E ( 相 对 保 留 时 间 约 为 1 .4 1 ) 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （0 . 5 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ，各 杂 质 峰 面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4 倍（ 4. 0°/o)0 卡那霉素取本品， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约含阿米 卡 C26 H 50 Ng O15

686. 76

星 25m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 称 取 卡 那 霉 素 对 照 品

6 -0 (3 - 氨基-3-脱 氧 -orD■卩比喃葡萄糖基) - 4 - 0 [6 - [ ( 2S)-

适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g的 溶 液 ， 作为

4-氨基-2-羟基- 丁 酰 氧 基 ] 氨基-6-脱 氧 喃 葡 萄 糖 基 ] -1-

对 照 品 溶 液 •， 照阿米卡星项下的方法检查， 供试品 溶 液 如显 卡

iV -[(2S )-4-氨基-2-羟基- 丁酰氧基] -2-脱氧-!> 链霉胺

那霉 素 斑 点 ， 与对照品溶液的主斑点比较， 不得更深(2 % ) 。 细菌内毒素与无菌照硫酸阿米卡星项下方法检查， 均 应符合规定。

杂质H

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用流动相定量稀释制 成 每 l m l 中 含 阿 米 卡 星 2. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 硫酸阿米卡星项下的方法测定， 即得。 【类别】 同硫 酸 阿 米 卡 星 。 【规格】 按 （ ： 22氏 3队 0 13计 C22H 44N6〇12 6-CK3-氨基-3-脱氧-a-D•

584. 66

吡 喃 葡 萄 糖 基 氨

基-2-羟基- 丁酰氧 基 ] -4-C K 2， 6-二 氨 基 -2 ， 6-双 脱 氧 -orD•吡喃

（l) l m l : 50m g(5万 单 位 ）

(2 )lm l : 0. lg(10 万 单 位 ） (3)2m l : 0. lg(10 万 单 位 ） (4)2m l : 0. 2g(20 万 单 位 ） 【贮藏】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

葡 萄 糖 基 )-2-脱氧-D~链霉胺

注射用硫酸阿米卡星 硫酸阿米卡星注射液

Zhusheyong Liusuan Amikaxing

Liusuan Am ikaxing Zhusheye

Amikacin Sulfate for Injection

Amikacin Sulfate Injection 本 品 为 硫 酸 阿 米卡 星的 无菌 粉末 或结 晶性 粉末 或无 菌冻 本 品 为 硫 酸 阿 米 卡 星 的 灭 菌 水 溶 液 。含 阿 米 卡 星 (C22H 43N50 13) 应为标示量的 90.0% 〜110.0% 。 【性状】 本品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1 )取 本 品 适 量 ， 照 硫 酸 阿 米 卡 星 项 下 鉴 别 （1) 试验， 显相同的结果。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

干 品 。按 平 均 装 量 计 算 ， 含阿米卡星（ c 22h 43n 5o 13) 应为标示 量的 93.0% 〜107.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或类 白 色 的 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 或 疏 松块状物。 【鉴别】 （1)取 本 品 ， 照 硫 酸 阿 米 卡 星 项 下 的 鉴 别 （1) 试 验， 显相同的结果。 (2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上（1 ) 、（ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

(3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

【检査】 p H 值

以上（1 ) 、 （2)两 项 可 选 做 一 项 。

应 为 3 .5 〜5. 5 (通 则 0631) 。

颜 色 本品应无色； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 3 号标准比 色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按 标 示量 分 别 加 水 制 成 每 l m l 中 含 40m g的 溶 液 ， 溶液应澄清无色； 如

有 关 物 质 取本品适量， 用 流 动 相 A 稀 释 制 成 每 lm l中

显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得

约 含 阿 米 卡 星 5. Omg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适

更浓； 如显色， 与黄色或黄绿色3 号标准比色液（ 通 则 0901第

量， 用 流 动 相 A 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 米 卡 星 50哗 的 溶

一 法 ）比 较 ， 均不得更深。

液 ,作为对照溶液； 照 阿 米 卡 星 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶

有关物质取本品适量， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成每

液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 去 相 对 保 留 时 间 0 . 2 5 之 前 的

l m l 中 约 含 阿 米 卡 星 5. Omg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量

辅料峰外， 杂 质 F ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0 .8 9 ) 、杂 质 A (相 对

取适量， 用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含阿米卡星

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

硫酸软骨素钠 50叫 的 溶 液 ， 作为对照溶液； 照阿米卡星项下的方法测定， 杂 质 F ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 8 9 ) 、杂 质 A ( 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 6 0 ， 必 要 时 用 杂 质 A 对 照 品 确 认 ）和 杂 质 H (相 对

硫酸化软骨素二糖、 4-硫 酸 化 软 骨 素 二 糖 的 保 留 时 间 一 致 。 (2) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 硫 酸 软 骨 素 钠 对 照 品 的 图 谱一致（ 通 则 0402) 0

保 留 时 间 约 为 2. 4 4 ) 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

(3 )本 品 的 水 溶 液显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应（ 通 则 0301) 。

(1. 0 % ) ， 杂 质 丑 和 杂 质 E ( 相 对 保 留 时 间 约 为 1 .4 1 ) 均不

【检 查 】 含 氮 量 取 本 品 ， 照 氮 测 定 法 （通 则 0704第二

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （4. 0 % ) 。 卡 那 霉 素 照 阿 米 卡 星 项 下的 方 法检 查 ， 应符合规定。 酸 碱 度 、干 燥 失 重 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照硫酸阿 米卡星

项下的方法检查， 均应符合规定。

法 ）测 定 ， 按干燥品计算， 含 氮 量 应 为 2. 5% 〜3. 5% 。 酸 度 取 本 品 0 .5 g ， 加 水 1 0m l溶 解 后 ， 依 法 测 定 （通则

0631)， p H 值应为 6.0〜7.0。 氯 化 物 取 本 品 约 O.Olg， 依法检查（ 通 则 0801) ， 与标准

氯 化 钠 溶 液 5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 5% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 0. l g ， 依 法 检 查 （通 则 0802) ，与 标准硫

其 他 应符 合注射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 精密称取适量，

加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 阿 米 卡 星 2. 5mg 的溶液， 照硫酸阿米卡星项下的方法测定， 即得。 【类 别 】 同 硫 酸 阿米卡 星。

酸 钾 溶 液 2. 4 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 24% ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 2 g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密

加 水 lm l使溶解， 密封， 作为供试品溶液； 另取乙醇适量， 精密 称定， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 l.O m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 1ml， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶

【规 格 】 按 C22H 43N50 13#

( l) O . lg ( lO 万 单 位 ）

(2)0. 2g(20 万 单 位 ） (3)0. 4g(40 万 单 位 ）

剂测定法( 通 则 0861第一法) 试 验 ，以 聚 乙 二 醇 20M(或极性相 近) 为固定液的毛细管柱为色谱柱; 柱 温 为 60°C ; 进样口温度为

【贮 藏 】 密 闭 ， 在干燥处保存。

200°C ; 检 测 器 温 度 为 250°C ;顶 空瓶 平 衡 温度 为 85°C， 平衡时间 为 4 5 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ， 记录 色 谱 图 。按外标法以峰面积计算， 乙醇的残留量应符合规定。

硫酸软骨素钠

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 4 小 时 ， 减 失 重量 不 得

过 10. 0% (通则 0831) 。

L iu su an R uangusuna

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 按干燥

Chondroitin Sulfate Sodium

品计算， 遗 留 残 渣 应 为 20.0% 〜30.0% 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

0821第 二 法 ）， 含 重 金 属不 得过 百 万分 之 二 十 。 R二S03Na R'=H

或 R=H R=S03Na

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用强 阴离 子 交 换 硅 胶 为 填

充 剂 （Hypersil SAX 柱 ， 4. 6mmX 250mm， 5pm 或效能相当的 色谱柱以水（ 用 稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 3. 5 ) 为 流 动 相 A ，以 2 m o l/L 氯 化 钠 溶 液 （用 稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 3. 5) 为 流 动 相 H (C 14H 19NNa20 14S):r0 H 本 品 系 自 猪 的 喉 骨 、鼻 中 骨 、气 管 等 软 骨 组 织 中 提 取 制 得 的 硫 酸 化 链 状 黏 多 糖 钠 盐 。硫 酸 软 骨 素 钠 主 要 由 iV乙 酰 半 乳 糖 胺 （2-乙 酰 胺 -2-脱 氧 f E H f t 喃 半 乳 糖 ）和 D •葡

B ;检 测 波 长 为 232nm。按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。取对照 品 溶 液 注 入 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 为 软 骨 素 二 糖 、6-硫 酸 化 软 骨 素 二 糖 和 4-硫 酸 化 软 骨 素 二 糖 ， 软骨素二糖、 6-硫酸化软 骨 素 二 糖 与 4-硫 酸 化 软 骨 素 二 糖 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。

萄糖醛酸的共聚物的硫酸酯钠盐， 共聚物内己糖通过浐1， 3 及炊1， 4 糖 苷 键 交 替 连 接 。按 干 燥 品 计 算 ， 含硫酸软骨素钠 [H ( C 14H 19NNa20 14S)xO H ] 应为 90. 0% 〜105. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ； 无臭； 有 引 湿 性 。本

流 动相A (% )

流 动 相 B (% )

0

100

0

4

100

0

45

50

50

时间（ 分钟）

品的水溶液具黏稠性， 加热不凝结。 本品在水中易溶， 在乙醇、 丙 酮 或冰 醋 酸 中 不 溶 。

测 定 法 取 本 品 约 O .lg ， 精密称定， 置 10m l 量 瓶 中 ， 加水

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 水 溶 解并定量稀 释 制 成 每

溶 解 并 定量稀释至刻度， 摇匀， 用 0. 45pm滤 膜 过 滤 ， 精密量取

l m l 中 约 含 4 0 m g 的 溶 液 。依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度

100M1， 置具塞试管中， 加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(取三羟甲基

为 一25° 至 一32°。

氨 基 甲 烷 6. 0 6 g 与 醋 酸 钠 8. 17g， 加 水 900m l 使 溶 解 ， 用稀盐酸

【鉴 别 】 （ 1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

调 节 p H 值 至 8. 0 ， 用 水 稀 释 至 1000ml)80(Vl， 充分混匀， 再加入

液 中 三 个 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 中 软 骨 素 二 糖 、6-

硫 酸 软 骨 素 ABC酶 液 ( 取 硫 酸 软 骨 素 ABC酶 适 量 ， 按标示单位

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中国药典

2015 年 版

硫酸茚地那韦肢囊

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

用上述缓冲液稀释制成每鄉

中 含 0. 1 单 位 的 溶 液 ）io o y ，

量， 振摇使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 用干燥滤纸滤过， 取续滤

摇匀， 置 37°C水 浴 中 反 应 1 小 时 ， 取出， 在 100°C加 热 5 分 钟 ， 用

液， 0 .4 5 p m 的 滤 膜 滤 过 ， 照 硫 酸 软 骨 素 钠 项 下 的 方 法 ，自“ 精

冷水冷却至室温。以 每 分 钟 10 000转 离 心 20分 钟 ， 取上清液，

密 量 取 1 0 0 # ’起 ， 同法测定， 即得。

用 0. 45pm滤膜 滤 过 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 2(^1注入液

【类别】 同 硫 酸 软 骨 素 钠 。

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。另 取 硫 酸 软 骨 素 钠 对 照 品 适 量 ， 精密

【规格】 0.2g

称定， 同法测定。按 外 标 法 以 软 骨 素 二 糖 、 6-硫 酸 化 软 骨 素 二

【贮藏】 密 封 ， 遮光， 在阴凉处保存。

糖 和 4-硫酸化软骨素二糖的峰面积之和计算， 即得。 【类别】 酸 性 黏 多 糖 类 。 【贮藏】 密 封 ， 遮光， 在干燥处保存。 【制剂】 （1 )硫 酸 软 骨 素 钠 片 （2 )硫 酸 软 骨 素 钠 胶 囊 .

硫酸茚地那韦胶囊 Liusuan Yindinawei Jiaonang

Indinavir Sulfate Capsules

硫酸软骨素钠片 Liusuan Ruangusuna Pian

Chondroitin Sulfate Sodium Tablets

本 品 含 硫 酸 茚 地 那 韦 按 茚 地 那 韦 （c 36 h 47n 5o 4) 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 9 3 . 0 % 〜105.0% 。 【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 颗 粒 。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 茚 地 那 韦

本 品含硫酸软 骨 素 钠[H C C M t^ N N h O u S h O H ] 应为标 示 量 的 90. 0% 〜 110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴别】 照 硫 酸 软 骨 素 钠 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3 )项 试 验 ， 显

8m g)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水适量， 振摇使硫酸茚地那韦溶解 并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 260nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供 试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

相同的结果。 【检查】 除 崩 解 时 限 不 超 过 3 0 分 钟 外 ， 其他应符合片 剂 项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

【检查】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加流动相适量， 振摇使硫酸茚地那韦溶解， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 茚 地 那 韦 lm g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密

量（ 约 相 当 于 硫 酸 软 骨 素 0. 5 g )， 置 5 0m l的 量 瓶 中 ， 加水适量，

量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为

振摇使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 用干燥滤纸滤过， 取续滤液，

对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 检 测 波 长 为 220nm。

0. 4 5 ^m 的 滤 膜 滤 过 ， 照 硫 酸 软 骨 素 钠 项 下 的 方 法 ，自“ 精密量

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1， 分别注入液相色谱

取 1 0 0 # ’起 ， 同法测定， 即得。

仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的

【类别】 同 硫 酸 软 骨 素 钠 。

色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主

【规格 1

峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶

(1)0. 12g

(2)0. 2g

【贮藏】 密 封 ， 遮光， 在阴凉处保存。

液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 （1 .5 % ) 。 水 分 取 本 品 内 容 物 适 量 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第

硫酸软骨素钠胶囊 Liusuan Ruangusuna Jiaonang

Chondroitin Sulfate Sodium Capsules

一 法 1 )测 定 ， 含 水 分 不 得 过 2 .0 % 。 溶出度取本品， 照溶 出 度 与 释放 度测 定 法 （ 通 则 0931第 二法）， 以 水 900ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 20 钟 时 ， 取溶液， 滤过， 取续滤液， 照含量测定项下的方法测 定， 计算每粒的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 85% ， 应 符 合规定。

本 品 含 硫 酸 软 骨 素 钠 [ H ( c 14 H 19NNa20 14S h O H ]应为标 示量的90. 0% 〜110. 0 % 。 【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 至 微 黄 色 的 粉 末 。 【鉴别】 照 硫 酸 软 骨 素 钠 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3 )项 试 验 ， 显 相同的结果。 【检查】 干 燥 失 重 取 本 品 的 内 容 物 ， 在 105°C干 燥 4 小 时， 减 失 重 量 不 得 过 1 0.0 % ( 通 则 0831) 。

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103) 。 【含 量测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 辛 烷基 硅烷 键 合 硅胶 为 填充剂； 以乙腈-0. 005 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 005 m o l/L 磷 酸 氢 二 钾 溶 液 （50 : 25 : 2 5 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 260nm。 理 论 板 数 按 茚 地 那 韦 峰 计 算 不 低 于 5000， 茚地那韦峰与相邻 杂质峰的分离度应符合要求。

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103) 。

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混匀， 精密称取

适 量 （约 相 当 于 茚 地 那 韦 12. 5m g)， 置 50m l量 瓶 中 ， 加流动相

适 量 （约 相 当 于 硫 酸 软 骨 素 钠 0. 5 g )， 置 5 0m l量 瓶 中 ， 加水适

适量， 振摇使硫酸茚地那韦溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

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歌渝公

硫酸奈替米星

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密量取2

0 4

，注 入 液 相 色

量取对照品溶液( 1 ) 、 (2 )、 （ 3 )各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记

谱仪， 记录色谱图； 另取硫酸茚地那韦对照品适量， 精密称定，

录色谱图， 以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积的对数

加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .2 5 m g 的溶

值计算线性回归方程， 相 关系数( r ) 应 不 小 于 0. 99; 另精密称取

液， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

本品 适 量 ， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5mg的、 溶 液， 作为供试品溶液， 同法测定， 用线性回归方程计算供试品中

【类别】 抗 病 毒 药 。 【规格】 按 C36H 47N50 4计

（1)0. lg

(2)0. 2g

硫酸盐的含量。按 无 水 物 计 算 ， 应 为 31. 5% 〜35.0% 。 有关物质取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

制 成 每 l m l 中 约 含 奈 替 米 星 2. Omg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;量取供试品溶液适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含奈 替 米 星 各 25忡 、 50啤 、 100哗 的 溶 液 ， 作为对照溶液（ 1 ) 、（ 2)、

硫酸奈替米星

( 3 ) 。照高 效液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基键合硅

L iu su a n N a itim ix in g

胶 为 填 充 剂 （p H 值 范 围 0 .8 〜8 . 0 ) ; 以 0. 2 m o l/L 三氟醋酸溶

Netilmicin Sulfate

液- 甲醇(84 : 16)为 流 动 相 ， 流 速 为 每 分 钟 0 .5 m l; 用蒸发光散 射检测器检测（ 参考条件： 漂 移 管 温 度 100°C， 载气流速为每分 钟 2 .6 L ) 。取 奈 替 米 星 标 准 品 和 依 替 米 星 对 照 品 各 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2 m g 的 混 合 溶 液 ， 取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，奈 替 米 星 峰 和 依 替 米 星 峰 的 分 离 度 应 大 于 1. 2 。立 即 取 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) 各 20^x1， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，以 对 照 溶 液 浓 度 的 对 数 值 与 相 应 峰 面 积 的 对 数 值 计 算 线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 O ) 应 不 小 于 0. 9 9 ;另 取 供 试 品 溶 液 2 (^ 1 注 入 液 相 色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 ，供 试 品

(C21 H 41N50 7) 2 • 5H2S04

1441. 54

溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （除 硫 酸 峰 外 ）， 用线性回归方程

本 品 为 0 3 - 去 氧-4-C-甲基-3-甲 氨 基 -/?■L- 阿 拉 伯 糖 吡 喃

计算， 单 个 杂 质 不 得 过 1 .0 % ， 杂 质 总 量 不 得 过 2 .0 % 。供

糖 基 （1— 4 )- 0 [ 2 ， 6 二氨基-2 ， 3， 4， 6-四去氧-a -1>甘 油基-4-烯

试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 （1 ) 主 峰 面 积 0 . 0 2 倍的

己吡喃糖基- ( 1— 6 ) ] - 2-去 氧- N 3- 乙 基-L -链 霉 胺 硫 酸 盐 。按

峰忽略不计。

无水物计算， 每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 610奈 替 米 星 单 位 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 或 疏 松 块 状 物 ； 无 臭； 有引湿性。 本品在水中易溶， 在乙醇或乙醚中不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度 为 + 88° 至 + 96°。 【鉴别】 （1)取 本 品 与 奈 替 米 星 标 准 品 各 适 量 ， 分别加水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 8 m g 的 溶 液 ， 作为供试品

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 15.0% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 1 .0 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821)， 含重金属不得过百万分之二十。 可 见 异 物 取本品5 份 ， 加微粒检查用水溶解后， 依法检 查 (通 则 0904) ， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用） 不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，依 法 检 查 （通 则 0 9 0 3 ) ，每

溶液和标准品溶液， 照有关物质项下的色谱条件试验， 供试品

lg 样品中， 含 lOj um 及 1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，

溶液主峰的保 留时 间 应 与标 准 品溶 液 主 峰 的 保 留时 间 一 致 。

含 25jum及 2 5 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。 （供 无 菌 分

(2 )本品的水溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 ( 通 则 0301) 。 【检査 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 40m g的 溶液， 依 法 测 定 (通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 5〜5. 5。 溶液的澄清度与颜色取本品5份， 各 0. 7g， 分别加水

装用） 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 奈 替 米 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1 .2E U 。（ 供注射用） 【含 置 测 定 】

精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液

5m l， 使溶解， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液

(pH 7. 8 )定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ， 照抗生素

( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如显色， 与黄色或黄绿

微 生 物 检 定 法 （通 则 1201)测 定 。可 信 限 率 不 得 大 于 7% 。

色 2 号 标 准 比 色 液 ( 通 则 0901第 一 法 ）比较 ， 均不得更深。

1000奈 替 米 星 单 位 相 当 于 lm g 的C21H 41N50 7。

硫酸盐精密量取硫酸滴定液适量， 用水定量稀释制成每

【类别】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。

l m l 中约含硫酸盐(S04)0. 075mg、 0.15mg、 0. 3 0 m g 的溶液作为

【贮藏】 密 封 ， 在 一 6°C以 下冷 冻 保 存 。

对 照 品 溶 液 （1)、（ 2)、（ 3)。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密

【制剂】 硫酸奈替米星注射液

1342

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中 国 药 典 20 15年版

硫酸依替米星

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本品在水中极易溶解， 在甲醇、 丙酮和冰醋酸中几乎不溶。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加水溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

硫酸奈替米星注射液

l m l 中 约 含 50m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为

Liusuan N aitim ixing Zhusheye

+ 100° 至 + 115°。

Netilmicin Sulfate injection

【鉴别】 （1)取 本 品 与 依 替 米 星 对 照 品 各 适 量 ， 分别加水

本 品 为 硫 酸 奈 替 米 星 的 灭 菌 水 溶 液 。含 奈 替 米 星 (C21 H41N50 7) 应为标示量的 90.0 % 〜110.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 或 微 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 取 本 品 ， 照硫酸奈替米星项下的鉴别试验， 显相 同的结果。 【检查】 p H 值

应 为 5 .0 〜7. 0 (通 则 0631) 。

颜 色 本品应无色； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号标准比

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 替 米 星 50m g的 溶 液 ， 作为 供试品溶液和对照品溶液； 再 取 庆 大 霉 素 Cla适 量 ， 加供试品 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 庆 大 霉 素 Cla约 2 m g 的溶 液， 作 为 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ， 吸取上述 三 种 溶 液 各 2^1， 分别点于同一硅胶G 薄层板上， 以三 氯甲烷甲醇-氨 水 （5 : 3 : 1 .5 )为 展 开 剂 ， 展 开 后 ，晾 干 ， 于 110°C加热 约 10分 钟 ， 放冷， 置 碘 蒸 气 中 显 色 至 斑 点 清 晰 。混合溶液应 显两个完全分离的清晰斑点， 供试品溶液所显主斑点的位置

色 液 ( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 奈 替 米 星 2. Omg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 照硫酸 奈替米星项下方法检查， 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （硫 酸 峰 除 外 ）， 用线性回归方程计算， 单个杂质不得过标示量的

和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 ( 2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留 时 间一 致 。 (3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 以上（1 ) 、 （ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

3 .0 % ， 杂 质 总 量 不 得 过 标 示 量 的 6 .0 % 。 细 菌 内 毒 素 照硫酸奈替米星项下的方法检查， 应 符合

【检 查 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 50m g的 溶液， 依法测定（ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 4. 0〜 6. 5 。

规定。 无 菌 取本品， 用适宜溶剂稀释后， 经薄膜过滤法处理，

溶液的澄清度与颜色取本品5 份 ， 分 别 加 水 制 成 每 lm l 中 含 75m g的溶液， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标

依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂项 下 有 关 的各 项规 定 （ 通 则 0102) 。 【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 照硫酸奈替米星项下

准液（ 通 则 0 902 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如显色， 与黄色或 黄 绿 色 2 号标准液（ 通 则 09 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 硫 酸 盐 精密量取硫酸滴定液适量， 用水定量稀释制成

的方法测定， 即得。

每 lm l 中 约 含 硫 酸 盐 （S04)0. 075mg、0. 15mg、0. 30mg 的溶

【类别】 同 硫 酸 奈 替 米 星 。 【规格】 （l) l m l : 5 万 单 位 （ 2 ) 2 m l:1 0 万单位

液， 作为对照品溶液（ 1 )、 （ 2 )、 （ 3) 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件试验， 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1) 、（ 2 ) 、（3 ) 各 20M， 分 别注入

【贮藏】 密 闭 ， 在阴凉处保存。

液相色谱仪， 以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积的 对数值计算线性回归方程， 相 关 系 数 ( r ) 应 不 小 于 0. 99; 另精密

硫酸依替米星

称取本品适量， 加水溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 0. 5mg的

Liusuan Yitim ixing

溶液， 作为供试品溶液， 同法测定， 用线性回归方程计算供试品中

Etimicin Sulfate

硫酸盐的含量。按无水物计算应为31. 5%〜35.0% 。 有关物质第一法取本品适量， 加流动相溶解并稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 替 米 星 0. 25m g的 溶 液 ， 作为供试品溶 液 ; 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1ml， 置 100m l量 瓶 中 ， 用 流 动相 稀 释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 （第 一 法 ） 项下的 色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 25卩1， 分别注入 液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试 品溶液色谱图中如有杂质峰， 奈替米星按校正后的峰面积计 算（ 乘 以 校 正 因 子 0. 8 ) ， 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 (2 .5 % ) ， 其他 单个 杂质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的

(C21H 43N50 7) 2 • 5H 2S04

1445.58

本 品 为 氨 基 -2 ， 3， 4， 6-四脱氧-6-氨基-0： -1)~赤型-己批 喃糖基- ( l~ M ) - 0 [ 3 - 脱氧 -4-C-甲基- 3 ( 甲氨基) | L - 阿拉伯吡 喃糖基-(1 — 6 )]-2 -脱氧 -AT-乙基-L -链 霉 胺 硫 酸 盐 。按无 水 物 计算， 含依替米星（ C21H 43N50 7) 不 得 少 于 59.0% 。 【性状】 本品为白色或类白色粉末或疏松固体;无臭;极 具 引湿性。

2. 5 倍 （2. 5% ) ， 各杂质校正后峰面积的和不得大于对照溶液 主 峰 面 积 的 5 倍 (5. 0% ) o 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 第二法取本品与依替米星对照品适量， 精密称定， 分别 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 替 米 星 2. Omg的 溶液， 作为供试品溶液与对照溶液； 精密量取对照溶液适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 依 替 米 星 各 20/ig、 50； ig 、100pg •

1343

•

硫酸依替米星

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 。照 含 量 测 定 （ 第 二 法 ）项

和 奈 替 米 星 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。另 取 依 替 米 星 对 照

下的色谱条件， 立 即 精 密 量 取 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 各 20^1，

品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

分别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 以对照溶液浓度的对数值

0. 0025m g的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 ，取 灵 敏 度 溶 液 25“

与相应的峰面积的对数值计算线性回归方程， 相关系数（ r)应

注人液相色谱仪， 依 替 米 星 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。

不 小 于 0 .9 9 ;另 取 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ， 记录色谱图至主成

时间（ 秒钟）

分峰保留时间的2 倍 ， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰（ 硫酸

0. 00

峰 除外）， 用线性回归方程计算， 单 个 杂 质 不 得 过 2 .5 % ， 杂质

0. 20

总 量 不 得 过 5 .0 % ， 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 （1) 主

0. 40 0. 41 0. 42 0. 43 0. 44 0. 50

峰 面 积 0. 0 2 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.12g， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密

加 水 3 m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 精密称取二氯甲烷 适量， 用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. Omg的 溶 液 ， 精

电位(V)

+ 0. 10 + 0. 10 + 0. 10 一2. 00 一2. 00 + 0. 60 一0. 10 —0. 10

积分 开始 结束

密量取适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 24叫 的 溶 液 ， 精 测定法取本品适量， 精密称定， 加 流 动相 溶解 并 稀 释 制

密 量 取 3m l， 置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 。以 5% 二 苯基-95% 二甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ， 初 始 温 度 为 50°C ,保 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 35°C的 速 率 升 至

成 每 l m l 中 约 含 依 替 米 星 0. 025mg的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 25^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取依替米星 对照品， 精密称定， 同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 第 二 法 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

200°C;检 测 器 温 度 为 260°C;进 样 口 温 度 为 120°C。顶空瓶平

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

衡 温 度 为 85°C， 平衡时间为30分 钟 ， 取供试品溶液与对照品 溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计算， 二 氯甲烷的残留量应符合规定。 水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832 第 一 法 1 ) 测 定 ，

含 水 分 不 得 过 10.0% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依法测定（ 通 则 0841) ， 遗留残

渣 不 得 过 0 .5 % 。

为填充剂（ p H 范 围 0 .8 〜8 . 0 ) ; 以 0. 2 m o l/L 三氟醋酸溶液-甲 醇 (84 ：16)为 流 动相 ； 流 速 为 每 分 钟 0. 5ml; 用蒸发光散射检测 器检测(参考条件:漂 移 管 温 度 100°C， 载 气 流 速 为 每 分 钟 2. 6L) 。 取依替米星对照品和奈替米星标准品各适量， 加水溶解并稀释制 成 每 l m l 中各含0. 2mg的混合溶液， 取 2 0 # 注入液相色谱仪， 记 录色谱图， 依替米星峰和奈替米星峰的分离度应大于1. 2。 测定法取依替米星对照品适量， 精密称定， 分别加水溶

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 (通 则 0821

第二法）， 含重金属不得过百万分之二十。 可 见 异 物 取本品5 份， 用微粒检查用水溶解， 依法检查

( 通 则 0904)， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用） 不 溶 性 微 粒 取本品3 份， 用 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lm l

中 含 60 m g 的 溶 液 ， 依 法 检 查 （通 则 0903) ，每 l g 样 品 中 ，含 10|Ltm及 lO p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ， 含 25/um 及 25pm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。（ 供无菌分装用）

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 替 米 星 1. 0mg、 0. 5m g 和 0. 25m g的溶液作为对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) 。精密量取上述 三 种 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，以对照 品溶 液 浓 度 的 对 数值 对相 应的峰面积的对数值 计算 线性回归 方程， 相关系数( r ) 应 不 小 于 0. 99;另 取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 替 米 星 0. 5m g的 溶 液 ， 同法测定， 用线性回归方程计算供试品中C21H43N50 7的含量。 【类别】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 依

【贮藏】 严 封 ， 在干燥处保存。

替 米 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 .5 0 E U 。 （ 供注射用）

【制剂】 （ 1)硫 酸 依 替 米 星 注 射 液 （2) 注 射 用硫酸依替

【含 量 测 定 】 第 一 法 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512) 米星

测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 （4. 6mmX 250mm，5 ^ m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ），以

附：

0. 2 m o l/L 三氟醋酸溶液( 含 0. 05%五 氟丙 酸 ， 1. 5 g /L 无水硫酸 钠， 0. 8 % (V /V )的 50%氢氧化钠 溶 液 ， 用 50%氢氧化钠溶液调 节 p H 值 至 3 .5 )-乙 腈 （ 96 : 4 )为 流 动 相 ， 柱 温 为 35°C， 流速为 每 分 钟 1.0m l， 用积分脉冲安培电化学检测器检测， 检测电极为 金电极( 推 荐 使 用 3mm直 径 ）， 参 比 电 极 为 A g /A g C l复 合 电 极 ， 钛 合金 对 电 极 ， 四波形检测电位( 见 下 表 ）， 柱后加碱（ 50% 氢氧 化 钠 溶 液 1— 25， 推 荐 流 速 每 分 钟 0. 5ml) 。分别取依替米星对 照 品 和 奈 替 米 星 标 准 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 025 m g 的 混 合 溶 液 ， 作为系统适用性溶 液， 取 系 统 适 用 性 溶 液 25； x l注 入 液 相 色 谱 仪 ，依 替 米 星 峰 •

1344

•

杂质

中国药典

2015 年 版

注射用硫酸依替米星

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(A )环

杂质编号

名称

A B C

1-N- 乙基-加洛糖胺

Ri nh2

依替米星

1， 3-N-二乙基-加洛糖胺 nh2

D E

西索米星 * 庆大 霉素 Cia

F

小诺霉素 奈替米 星 * 1-iV-乙基小诺霉素

I

r2 H 脱去A 环 脱去A 环 H

Rs nh2

nh2

R4 H H c 2h 5 H

Rs c 2h 5 c 2h 5 c 2h 5 c 2h 5

(C)环 + + + 脱去c 环

H

n h

2

H

H

nh2

H

n h

2

H

CH3NH OH

H H

nh2 nh2

H H

H H c 2h 5

+ + + +

nh2

H

n h

H

C2H5

+

CH3NH C2H5NH

H

nh2

H

c 2h 5

+

H

nh2

H

H

+

n h

G

H

(B )环

2

2

J K

6'-N-乙基庆大霉素Cla 3-N -乙基依替米星

nh2

H

nh2

c 2h 5

c 2h 5

+

L

中间体 P1

CH3CONH

H

CH3CONH

C H 3 CO

H

+

* 表示之间为双键

硫酸依替米星注射液 Liusuan Y itim ixing Zhusheye

注射用硫酸依替米星

Etimicin Sulfate Injection

Zhusheyong Liusuan Yitim ixing

Etimicin Sulfate for Injection 本 品 为 硫 酸 依 替 米 星 的 灭 菌 水 溶 液 ，含 依 替 米 星 (C21H 43N50 7) 应为标示量的 9 0.0% 〜110. 0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 或 微 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】

照 硫 酸 依 替 米 星 项 下 的 鉴 别 试 验 ，显 相 同

本品为硫酸依替米星的无菌冻干品。按 平 均 装 量 计 算 ， 含 依 替米 星 (C^ H43N5〇7) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 或 疏 松 块 状 物 。 【鉴 别 】

的结果。 【检 查 】 p H 值 应 为 5. 0〜7. 0 (通 则 0631) 。

颜色本品应无色； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号标准比 色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

照 硫 酸 依 替 米 星 项 下 的 鉴 别 试 验 ，显 相 同 的

结果。 【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按 标示量

分 别 加 水 制 成 每 l m l 中 含 25m g的 溶 液 ， 溶液应澄清无色； 如

有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每

显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得

l m l 中 含 依 替 米 星 2. Omg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 照硫酸依

更浓； 如显色， 与黄色或黄绿色2 号标准比色液（ 通 则 0901第

替 米 星 项 下 方 法 第 二 法 检 查 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

一 法 ）比 较 ， 均不得更深。

峰 ( 硫 酸 峰 除 外 ）， 用线性回归方程计算， 单 个 杂 质不 得 过 标示 量 的 3 .0 % ， 杂 质 总 量 不 得 过 标 示 量 的 6 .0 % 。 细菌内毒素照硫酸依替米星项下的方法检查， 应符合

成 每 l m l 中 约 含 依 替 米 星 2. Omg的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 照 硫 酸 依 替 米 星 项 下 的 方 法 第 二 法 检 查 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （硫 酸 峰 除 外 ）， 用线性回归方程计算， 单个

规定。 无菌取本品， 用 pH 7 .0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液稀释制 成 每 l m l 中含 依 替 米 星 6mg的 溶 液 ， 经薄膜过滤法处理， 用 pH 7. 0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液分次冲洗( 每 膜 不 少 于 500ml) ， 以 大肠埃希菌为阳性对照菌， 依法检查(通 则 1101)， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

杂 质 不 得 过 标 示 量 的 2. 5 % ，杂 质 总 量 不 得 过 标 示 量 的 5. 0 % o 酸度、 水分与细菌内毒素照硫酸依替米星项下的方法 检查， 均应符合规定。 无菌取本品， 用 pH 7 . 0 无 菌 氯 化 钠 -蛋 白 胨 缓 冲 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 依 替 米 星 6m g的 溶 液 ， 经薄膜过滤

0 1 02 ) 。

【含 量 测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 照硫酸依替米星项下

1101)， 应符合规定。

【类 别 】 同 硫 酸 依 替 米 星 。 【规 格 】 按 C21H 43N 50 7 计

(3)4m l : 200mg

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

法处理， 用 pH 7. 0 无菌氯化 钠 -蛋 白 胨 缓 冲 液 分 次 冲 洗 （每膜 不 少 于 500m l)，以 大 肠 埃 希 菌 为 阳 性 对 照 菌 ， 依法检查（ 通则

方法第二法测定， 即得。

(2)2m l ! lOOmg

有关物质精密称取本品适量， 加水溶解并定量稀释制

（l) l m l : 50mg

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 01 0 2 ) 。

【含 量 测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 照硫酸依替米

1345

硫酸鱼精蛋白

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

贮 备 液 。临 用 前 ， 精 密 量 取 贮 备 液 2. 5m l， 置 100m l量 瓶 中 ，

星项下的方法第二法测定， 即得。 【类 别 】 同 硫 酸 依 替 米星 。 【规 格 】 按 C21H 43N 50 7 # (3 ) 150mg

(4 ) 200mg

用四氯化碳稀释至刻度， 摇匀， 即得双硫腙滴定液， 保 存 于冷 ( l) 5 0 m g

(2 )1 0 0 m g

(5 ) 300mg

【贮 藏 】 密 闭 ， 在凉暗干燥处保存。

暗 处 ）滴 定 ， 每次加入滴定液后， 振 摇 10秒 钟 ， 静置分层， 弃 去四氯化碳层， 继续滴定， 直 至 双 硫 腙 滴 定 液 在 4 分钟内的 绿 色 不 变 ，即 为 终 点 。精 密 量 取 标 准 汞 溶 液 （精 密 称 取 置 硫 酸 干 燥 器 中 干 燥 至 恒 重 的 氯 化 高 汞 0. 135g，置 100m l量瓶 中， 加 0. 5 m o l/L 硫 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，即为标

硫酸鱼精蛋白

准 汞 贮 备 液 。临 用 前 ， 精 密 量 取 标 准 汞 贮 备 液 1m l， 置 200ml 量 瓶 中 ，用 0. 5 m o l/L 硫 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 为 每

L iu su an Y u jin g d a n b a i

l m l 相 当 于 5网 H g 的 标 准 汞 溶 液 ）lm l， 置 125m l分 液 漏 斗

Protamine Sulfate

中， 加 硫 酸 2m l， 加 水 8 0 m l和 20% 盐 酸 羟 胺 溶 液 5m l， 用双硫 腙 滴 定 液 滴 定 ，同 法 操 作 。供 试 品 溶 液 消 耗 的 双 硫 腙 滴 定 液

本品 系 自 适 宜 的 鱼 类新 鲜成 熟精 子中 提取的一 种碱 性蛋 白 质 的硫酸盐。按 干 燥 品 计 算 ， 每 lm g 所中和的肝素抗血凝 作 用 不 得 少 于 100单 位 。 【制 法 要 求 】 本 品 应 从 检 疫 合 格 的 新 鲜 鱼 类 精 子 中 提

取， 生产所用鱼的种属应明确， 生 产 过 程 应 符 合 现 行 版 《药品 生产质量管理规范》 要求。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 。

本品在水中略溶， 在乙醇或乙醚中不溶。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通则 0621)，比旋度为一65°至 一85°。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 约 5mg，加 水 1m l， 微 温 溶 解 后 ，加

1 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 1 滴 及 硫 酸 铜 试 液 2 滴 ，上 清 液 显 紫 红色。

体积不得超过标准汞溶液消耗的双硫腙滴定液体积 (0. 001% ) 。 重 金 属 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含

重金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 异 常 毒 性 取本品， 加氯化钠注射液溶解并稀释制成

每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1141) ，应 符 合 规定。 细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 硫

酸 鱼 精 蛋 白 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 6. 0EU 。 【效 价 测 定 】 照硫 酸 鱼 精 蛋 白 生 物 测 定 法 ( 通 则 1213) 测

定， 应符合规定， 测 得 的 结 果 应 为 标 示 值 的 90%〜 110% 。 【类 别 】 抗 肝 素 药 。 【贮 藏 】 密 封 ， 在凉暗处保存。 【制 剂 】 硫酸鱼精蛋白注射液

(2) 取 本 品 约 lm g ，加 水 2 m l 溶 解 后 ， 加 0. 1 % « - 萘酚的 70% 乙 醇 溶 液 与 次 氯 酸 钠 试 液 各 5 滴 ， 再加氢氧化钠试液使 溶液成碱性， 即 显 粉 红 色。

硫酸鱼精蛋白注射液

(3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

Liusuan Y u jin g d a n b a i Z husheye

【检 查】 氮 取 本 品 适 量 ， 照氮测定法（ 通 则 0704第二

Protamine Sulfate Injection

法） 测定， 按干燥品计算， 含 氮 量 应 为 21.0 % 〜25.0% 。 硫 酸 盐 取 本 品 0. 15g， 精密称定， 置烧杯中， 加 水 15ml

和 稀 盐 酸 5m l， 加热至沸， 缓 缓 加 入 10% 氯 化 钡 溶 液 10ml，

本品为硫酸鱼精蛋白加氯化钠使成等渗的无菌水溶液。

加盖， 置水浴上加热1 小时， 滤过， 沉淀用热水洗涤数次， 在

按 每 lm g 硫 酸 鱼 精 蛋 白 中 和 肝 素 100单 位 计 算 ， 其效价应为

600°C炽 灼 至 恒 重 ， 精密称定； 所 得 残 渣 重 量 与 0 .4 1 1 7 相

标 示 量 的 90%〜115% 。

乘 ，即 为 硫 酸 盐 的 重 量 。按 干 燥 品 计 算 ，含 硫 酸 盐 应 为

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

16% 〜 2 4 % 0

【鉴 别 】 取 本 品 ， 照硫酸鱼精蛋白项下的鉴别试验， 显相

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失重 量 不 得

过 5 .0 % (通则 0831) 。 汞

取 本 品 2 .0 g ， 置 250 m l回 流 瓶 中 ， 加 硫 酸 10m l和硝

酸 10m l混 匀 后 ， 置水浴上加热回流1 小 时 ， 放冷后加少量水， 置 水 浴 上 敞 口 加 热 ，直 至 无 硝 酸 蒸 气 升 起 ，放 冷 后 转 移 至 200ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 50ml， 置 125m l分 液 漏 斗 中 ， 加 20% 盐 酸 羟 胺 溶 液 5 m l和 水 30ml， 用 双 硫 腙 滴 定 液 （精 密 称 取 双 硫 腙 50mg， 置 100m l量 瓶 中 ， 加三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为

1346

•

同 的反 应。 【检 查 】

pH 值

应 为 2. 5〜3. 5 (通 则 0631) 。

旋 光 度 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，旋 光 度 应

为 一0.52°至 一0. 68°。 渗透压摩尔浓度

应 为 270〜 320mOsmol/kg ( 通则

0632)o 异常毒性取本品， 用氯化钠注射液稀释制成每lm l中 含 lm g 的 溶 液 ， 依 法 检 查 ( 通 则 1141)， 应符合规定。 过敏 反 应 取 本 品 ， 用氯化钠注射液稀释制成每lm l中

中国药典

2015 年 版

硫酸卷曲霉素

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

含 2. 5m g的 溶 液 ， 依法检查（ 通 则 1147)， 应符合规定。

0401)测 定 ， 在 269nm波 长 处 有 最 大 吸 收 。

细菌内毒素照硫酸鱼精蛋白项下的方法检查， 应符合

(3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 30mg

规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 01 0 2 ) 。

的溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 0〜7. 5。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 6 g ，分 别 加

【效价测定】 照 硫 酸 鱼 精 蛋 白 生 物 测 定 法 （ 通 则 1213) 测

水 5 m l， 溶解后， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与

定， 即得。 【类别】 同 硫 酸 鱼 精 蛋 白 。

黄 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得

【规格】 （l)5 m l : 50mg

更深。

(2) 10ml : lOOmg

【贮藏】 密 闭 ， 在凉暗处保存。

硫酸盐照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅 胶 为 填 充 剂 （p H 值 范 围 0 . 8 〜 8 . 0 ) ; 以 0. 2 m o l/L 三 氟 醋 酸 溶 液 - 甲 醇 （94 ：6 ) 为 流 动 相 ； 流 速 为 每 分 钟 0. 6m l; 用蒸

硫酸卷曲霉素

发 光 散 射 检 测 器 检 测 （参 考 条 件 ：漂 移 管 温 度 为 110°C，载

L iu su a n J u a n q u m e is u

气 流 速 为 每 分 钟 2. 8 L ) 。取 硫 酸 钠 适 量 ， 加水溶解并稀释

Capreomycin Sulfate

制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2m g 的 溶 液 ，量 取 2 0 p l注 入 液 相 色 谱仪， 记 录 色 谱 图 ，硫 酸 根 峰 与 钠 离 子 峰 的 分 离 度 应 符 合 要求。

Ri

/3-Lysyl

o

测 定 法 精 密 量 取 硫 酸 滴 定 液 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制

nh2

成每 lm l 中 约 含 硫 酸 盐 （S04 ) 0. 075mg、0. 15mg、0. 30mg nh2

的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2) 、（3) 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 各 2 (^1 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图， 计算对照品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数 值的线性回归方程， 相 关 系 数 （r ) 应 不 小 于 0 .9 9 ; 另 精 密 称 取本品适量， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 8 m g 的

组分 卷曲霉素 卷曲霉素 卷曲霉素 卷曲霉素

I A IB na DB

Ri

r2

OH

^-Lysyl

H

/3-Lysyl

OH

H

H

H

溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ， 用线性回归方程计算供 试 品 中 硫 酸 盐 的 含 量 。 按 干 燥 品 计 算 ，应 为 2 1 .0 % 〜 24. 0 % o 有关物质取本品适量， 加 水溶解并稀释制成每lm l中 约 含 2m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用水定量

卷 曲 霉 素 I A :C 2 5 H 4 4 N 1 4 〇8 C25 H 44 N 14 O7

6 6 8

. 71 ; 卷 曲 霉 素 I B ：

652. 71; 卷 曲 霉 素 n A ：C19 H 31 N 12 O7

539. 51 ; 卷曲霉素 I I B : C1 9 H 3 1 N 1 2 0 6

523. 51。

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；精密 量取适量， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1/xg的 溶 液 ，作为 灵 敏 度 溶 液 。照 卷 曲 霉 素 组 分 项 下 的 色 谱 条 件 ， 取灵敏度

本品为卷曲霉素的二硫酸盐， 卷曲霉素为碱性水溶性多

溶 液 2 0 y 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，卷 曲 霉 素 I A 峰

肽 的 混 合 物 。按 干 燥 品 计 算 ， 每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 8 30 卷

峰 高 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液

曲 霉素 单 位 。

各 2 0p l， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ; 无 臭 ; 有 引 湿 性 。

色谱图中如有杂质峰， 最大单个杂质峰面积不得大于对照

本品在水中易溶， 在乙醇或乙醚中几乎不溶。

溶 液 中 卷 曲 霉 素 四 个 主 峰 面 积 和 的 4 倍 （2 .0 % ) ，峰 面 积 大

比旋度取本品， 精密称定， 加水溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

于 对 照 溶 液 中 卷 曲 霉 素 四 个 主 峰 面 积 和 的 2 倍 （1. 0 % ) 的杂

l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋度 为

质峰不得多于1 个 ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中

一 26° 至 一36° 。

卷 曲 霉 素 四 个 主 峰 面 积 和 的 1 0 倍 （5 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色

【鉴别】 （1)取 本 品 与 卷 曲 霉 素 标 准 品 各 适 量 ， 分别加水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 12m g的 溶 液 ，照 卷 曲 霉 素 组分项下的方法试验， 供试品溶液各主峰的保留时间应与标 准品溶液相应主峰的保留时间一致。 (2 )取 本 品 适 量 ， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

谱图中小于灵敏度溶液中卷曲霉素I A 峰面积的峰忽略 不计。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 100°C减 压 干 燥 4 小 时 （通则 0831)， 减 失 重 量 不 得 过 6 .0 % 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 1. 0% ( 通 则 0841) 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

1347

歌渝公

注射用硫酸卷曲霉素

中 国 药 典 2015年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 卷曲霉素组分照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

注射用硫酸卷曲霉素

为填充 剂 r流 动 相 A 为 含 0. 015m ol/L己 烷 磺 酸 钠 的 0. 2mol/L 磷酸二氢钾溶液（ 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 3 )- 乙 腈 （93 : 7 ), 流 动 相 B 为 含 0. 0 1 5 m o l/L 己 烷 磺 酸 钠 的 0. 2 m o l/L 磷 酸 二

Z h u sh eyo n g L iu su a n J u a n q u m e is u

Capreomycin Sulfate for Injection

氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 3 )-乙 腈 （90 : 10) ， 按下表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 T流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l， 柱 温 为 25°C; 检测 波 长 为 268nm。称 取 卷 曲 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，量 取 2 (^ 1 注 入 液 相 色

本 品 为 硫 酸 卷 曲 霉 素 的 无 菌 粉 末 或 无 菌 冻 干 品 。按 干燥品计算， 每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 8 3 0 卷 曲 霉 素 单 位 ； 按 平 均 装 量 计 算 ，含 卷 曲 霉 素 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110. 0 % o

谱仪， 记录色谱图， 卷 曲 霉 素 各 组 分 的 出 峰 顺 序 依 次 为 ：卷 曲 霉 素 n a 、n B 、I a 和 I b ，卷 曲 霉 素 n a 峰 与 u b 峰间 的 分 离 度 应 大 于 3. 5 ，卷 曲 霉 素 I A 峰 与 I B 峰 间 的 分 离

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 或 疏 松 块 状 物 ； 无 臭； 有引湿性。 【鉴别】 取 本 品 ， 照硫酸卷曲霉素项下的鉴别试验， 显相

度 应 大 于 2. 0 。

同的结果。 流 动 相 A(%)

流动 相 B(%)

0

100

0

69 73 78 80

100

0

0

100

如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不

0

100

得更浓； 如显色， 与 黄 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）

100

0

100

100

0

时间（ 分钟）

【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按 标示量 分 别 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ， 溶液应澄清无色；

比较， 均不得更深。 酸碱度、 有 关 物 质 、卷 曲 霉 素 组 分 、干 燥 失 重 、炽 灼 残 渣 、

测定法取本品适量， 精密称定， 加 水 溶 解并稀 释 制 成 每 lm l中 约含卷曲 霉素2m g的溶液， 作为供试品溶液， 精密量取 2 0 0 注入液相色谱仪， 记录色谱图； 按峰面积归一化法计算， 含 卷 曲 霉 素 I A 和 I B 之 和 不 得 低 于 90.0% ; 含 卷 曲 霉 素 工A 、I B 、n A 、I I B 之 和 不 得 低 于 95.0% 。供 试 品 溶 液 色谱 图 中 小 于 峰 面 积 总 和 0 .05 % 的色谱 峰 忽 略 不计 。 可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 1. 0g，分 别 加 微 粒 检 查 用 水 溶 解 ，依 法 检 查 （通 则 0 9 0 4 )，应 符 合 规 定 。 （供无

不 溶 性 微 粒 取 本 品 ，加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 l m l 中 约 含 3 0 m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0 9 0 3 ) ，每 l g 供 试 品 中 含 10Mm 以 及 1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，含 2 5 ^ m 以 及 2 5 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。 （供 无 菌 分

不溶性微粒取本品， 按标示量加微粒检查用水制成每 l m l 中 约 含 30m g的 溶 液 ， 依 法 检 查 （通 则 0903) ，标 示 量 为 1. 0 g 以 下 的 折 算 为 每 1. 0 g 样 品 中 含 lO pm 及 10pm 以上的微 粒 不 得 过 6000粒 ， 含 25pm 及 25p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600 粒 ; 标 示 量 为 l . O g 以 上 （包 括 l.O g ) 每 个 供 试 品 容 器 中 含 10pm及 l( V m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ， 含 25Mm 及 25pm

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 照硫酸卷曲霉 素项下的方法测定， 即得。 【类别】 同 硫 酸 卷 曲 霉 素 。 【规格】 （1)0. 5g(50 万 单 位 ） （ 2)0. 75g(75万 单 位 ）

装用） 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143) ， 每 lm g 卷 曲 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 30EU。（ 供注射用） 无菌取本品， 用适宜溶液溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应 符 合 规 定 。（ 供 无菌 分 装 用 ） 【含 量 测 定 】

精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液

(pH 7. 8〜8. 0 )溶 解 并 定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 1000单位的溶 液， 照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 （通 则 1201第 一 法 ）测 定 ， 1000卷 曲 霉 素 单 位 相 当 于 lm g 的 卷 曲 霉 素 。 【类别】 抗 结 核 药 。 【贮藏1

严封， 在阴凉干燥处保存。

【制剂】 注射用硫酸卷曲霉素

1348

查， 均应符合规定。

以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。

菌分装用）

•

重金属、 细菌内毒素与无菌照硫酸卷曲霉素项下的方法检

•

(3)1.0g(100 万 单 位 ) 【贮藏】 密 闭 ， 在阴凉干燥处保存。

中 国 药 典 2015 年 版

歌渝公

硫酸奎宁片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 2g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 10ml

溶解后， 加 醋 酐 5 m l与 结 晶 紫 指 示 液 1〜 2 滴 ， 用高氯酸滴定

硫 酸 奎 宁

液 (O .lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白

Liusuan Kuining

试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相 当 于 24. 90mg

Quinine Sulfate

的（ C20 H 24 N 2 〇2)2 • H 2 SO4 。 【类 别 】 抗 疟 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 ， H2S04， 2H20

(C20H 24N2O2) 2 • H 2S04 • 2H20

【制 剂 】 硫酸奎宁片

硫酸奎宁片

782. 96

Liusuan Kuining Pian

本品为（ 8S， 9 iO W -甲氧基-脱 氧 辛 可 宁 -9-醇 硫 酸 盐 二 水

Quinine Sulfate Tablets

合 物 。按 干 燥 品 计 算 ，含 （C2qH 24N20 2 ) 2 • h 2s o 4 不 得 少 于 9 9 .0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 细 微 的 针 状 结 晶 ， 轻柔， 易压缩； 无

臭； 遇光渐变色;水溶液显中性反应。 本品在二氯甲烧-无 水 乙 醇 (2 : 1 ) 中 易 溶 ， 在 水 、乙 醇 、二 氯甲烷或乙醚中微溶。 比旋度取本品， 精密称定， 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比 旋 度 为 一237°至一 244°。 【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 约 20mg， 加 水 2 0m l溶 解 后 ， 分取溶

液 10ml， 加稀硫酸使成酸性， 即显蓝色荧光。 (2 )取 鉴 别 （1)项 剩 余 的 溶 液 5m l， 加 溴 试 液 3 滴与氨试液 l m l， 即显 翠 绿 色 。 (3 )取 鉴 别 （1)项 剩 余 的 溶 液 5m l， 加盐酸使成酸性后， 加 氯 化 钡 试 液 1ml， 即发生白色沉淀。 (4 )本 品的红外 光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 488

图）一 致 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 20g， 加 水 20m l溶 解 后 ， 依法测

定 ( 通 则 0631) ， p H 值 应 为 5. 7〜6. 6。 三 氯 甲 烷 - 乙 醇 中 不 溶 物 取 本 品 2 .0 g ，加 三 氯 甲 烷 -无 水 乙 醇 (2 : 1 )的 混 合 液 15ml， 在 50°C加 热 1 0 分 钟 后 ， 用称定 重量的垂熔坩埚滤过， 滤 渣 用 上 述 混 合 液 分 5 次 洗 涤 ，每次 10ml， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 遗 留 残 渣 不 得 过 2mg。 其他金鸡纳碱取本品， 用 稀 乙 醇 制 成 每 l m l 约 含 IOmg 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用稀乙醇稀释制成

本 品 含 硫 酸奎 宁[( C 2QH 24N20 2) 2 • H 2S04 • 2H20 ] 应为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ， 除去包衣后显白色。 【鉴 别 】 （ 1)取 本 品 ，除 去 包 衣 ， 研细， 称 取 适 量 （约 相 \、 当

于 硫 酸 奎 宁 50mg)， 加 水 5m l， 振摇， 使硫酸奎宁溶解， 滤过， 分 取 滤 液 照 硫 酸 奎 宁 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（ 2 ) 、（3 )项 试 验 ， 显相同的 反应。 (2 )取 （ 1 )项 细 粉 适 量 ， 用

O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l

中 约 含 I O m g 的 溶 液 ，滤 过 ，滤 液 依 法 测 定 旋 光 度 （通则 0621)， 应为左旋（ 与 硫 酸 奎 尼 丁 片 的 区 别 ）。 【检 查】 应 符合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 后 ， 精密称定， 研

细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 奎 宁 0 .3 g ) ，置 分 液 漏 斗 中 ， 加 氯 化 钠 0. 5 g 与 0. l m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml， 混匀， 精密加 三 氯 甲 烷 50ml， 振 摇 10分 钟 ， 静置， 分取三氯甲烷液， 用干燥滤 纸滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2 5 m l，加 醋 酐 5 m l 与 二 甲 基 黄 指 示 液 2滴， 用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. l m o l/ L ) 滴 定 至 溶 液 显 玫 瑰 红 色 ， 并 将 滴 定 的 结果 用 空白 试验 校 正 。每 lm l高氯酸滴定液 ( 0 .1 m o l/L ) 相 当 于 19. 57mg 的 （ C20H 24N2O2) 2 • H 2S〇4 •

2H 20 o 【类 别 】 同 硫 酸 奎 宁 。 【规 格 】 0.3g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

每 l m l 中 约 含 50Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1， 分别点于同一硅 胶 G 薄层板上， 以 三 氯 甲 烷 -丙 酮 -二 乙 胺 （5 : 4 ：1.25) 为展 开剂， 展开， 微 热 使 展 开 剂 挥 散 ，喷 以 碘 钴 酸 钾 试 液 使 显 色 。 供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得更深。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重量 不 得 过 5 .0 % (通则 0831) 。

1349

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

硫酸奎尼丁

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

校 正 。每 l m l 髙 氯 酸 滴 定 液 （ O .lm o l/L ) 相 当 于 24. 90m g的 (C20H 24N2O2) 2 • h 2s o “

硫酸奎尼丁

【类别】 抗 心 律 失 常 药 。

L iu su an K u in id in g

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

Quinidine Sulfate

【制剂】 硫酸奎尼丁片

硫酸奎尼丁片 Liu su a n K u in id in g P ia n

Quinidine Sulfate Tablets (C20H 24N20 2) 2 • H 2S04 • 2H20

782.96

本品为（ 9S)-6'-甲氧基-脱氧辛可宁-9-醇 硫 酸 盐 二 水 合 物 。 按 干燥品 计 算 ， 含 ((： 2。； 》24凡 0 2) 2 • H2S04 不 得 少 于 99.0% 。

本品 含 硫 酸 奎 尼 丁 [(C 2o H 24 N 2 〇2 ) 2 • H 2S04 • 2 H 2 〇]应 为 标 示 量 的 93.0% 〜107.0% 。

【性状】 本品为白色细针状结晶;无臭;遇光渐变色。

【性状】 本 品 为 糖 衣 片 ， 除去包衣后显白色。

本品在沸水中易溶， 在三氯甲烷或乙醇中溶解， 在水中微

【鉴别】 取 本 品 ， 除去包衣， 研细， 称 取 适 量 （约相当于硫

溶， 在乙醚中几乎不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通则 0621)，比旋度应为+ 275°至 + 290°。 【鉴别】 （1 )取 本 品 约 20mg， 加 水 20m r溶 解 后 ， 分取溶 液 10ml， 加 稀 硫 酸 使 成 酸 性 ，即 显 蓝 色 荧 光 ， 加几滴盐酸， 荧 光即消失。 (2 )取 上 述 溶 液 5m l， 加 溴 试 液 1〜2 滴 后 ， 加 氨 试 液 1ml， 即显翠绿色。 (3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫酸 盐 的 鉴 别 反应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 10mg的溶液， 依 法 测 定 (通 则 0631)， p H 值应为6. 0〜7. 0。 三 氯 甲 烷 - 乙 醇 中 不 溶 物 取 本 品 2. Og， 加三氯甲焼-无水 乙醇(2 ：l)15m l， 于 50°C加 热 10分 钟 ， 放冷， 用恒重的垂熔玻璃 滤器缓缓抽气滤过， 滤器用三氯甲烷-无水乙醇(2 : 1)洗 涤 5 次 ， 每 次 10ml， 于 105°C干 燥 1 小 时， 称重， 残渣不得过0 .1% 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 稀 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 6m g的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用 稀 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 06m g的 溶 液 ， 作 为对照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上述 两 种 溶 液 各

酸奎尼丁 20mg)， 加 水 20ml， 振摇， 滤过， 滤液照硫酸奎尼丁项 下的鉴别试验， 显相同的反应。 【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第 一 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 约 10ml， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2m l， 用 0. lm o l/ L 盐酸溶液稀释 至 10ml，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 347nm 的波长 处 测 定 吸 光 度 ， 按（ C2()H 24N 20 2) 2 • H 2S 0 4 的 吸 收系 数( E S ) 为 149， 并 乘 以 1.048， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 除去包衣， 精密称定， 研细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 奎 尼 丁 0. 2 g )， 加 醋 酐 20ml， 加 热使硫酸奎尼丁溶解后， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用高氯酸滴定 液 (O .lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 26. 10mg 的(C 20 H 24 N 2 〇2 ) 2 • H 2 S O 4 •

2

H 20 o

【类别】 同 硫 酸 奎尼丁 。 【规格】 o. 2 g 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

10pl， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 H 薄 层 板 上 ，以 三 氯甲烷 -丙酮-二乙 胺（ 5 : 4 : 1 )为 展 开 剂 ， 展 开 约 15cm，晾 干 。喷 冰 醋 酸 ， 于紫 外光灯（ 365nm)下 检 视 ； 再 喷 碘 铂 酸 钾 试 液 。供 试 品 溶 液 除 产生奎尼丁和二氢奎尼丁主斑点外， 其他杂质斑点的荧光强 度或颜色与对照溶液的主斑点比较， 不得更强或更深。

硫酸钡（I 型） L iu s u a n b e i( I x in g >

Barium Sulfate(Type I )

干燥失重取本品， 在 120°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重 量不得 过 5 .0 % (通则 0831) 。

BaS04

233. 39

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。

本品按干燥品计算， 含 BaS04 不 得 少 于 97.5% 。

【含量测定】 取 本 品 约 0. 2g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 5 m l溶

【性状】 本 品 为 白 色 疏 松 的 细 粉 ; 无 臭 。

解， 加 醋 酐 2 0 m l与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液

本品在水、 有机溶剂、 酸或氢氧化钠溶液中均不溶解。

(O .lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试验

【鉴别】 取 本 品 约 0 . 3 g ，加 碳 酸 钠 试 液 10ml，煮 沸 ，滤

1350

•

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

硫 酸 钡 （n 型 )

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

过； 滤 液 中 加 盐 酸 使 成 酸 性 后 ，显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通则

物 重 量 乘 以 0. 9213， 即为硫酸钡重量。

0301);残 渣 用 水 洗 净 ， 加稀醋酸使溶解， 滤过， 滤液显钡盐的

【类别】 诊 断 用 药 。

鉴别反应（ 通 则 0301) 。

【贮藏 】 密 封 保 存 。

【检查】 疏 松 度 取 本 品 5. 0g， 置 50m l具 塞 量 筒 中 （自

【制剂】 硫 酸 钡 （I 型 ）干混悬剂

筒 底 至 最 高 刻 度 处 的 距 离 应 为 11〜 14cm)， 加 水 至 刻 度 ，密 塞， 强力振摇1 分钟， 使粉末均匀混悬， 静 置 15分 钟 ， 混悬物 的 顶 面 不 得 下 降 至 18m l的 刻 度 以 下 。

硫酸钡（I 型)干混悬剂

酸 碱 度 取 本 品 1. 0g， 加 水 20ml， 置水浴中不断搅拌5 分 钟， 滤过， 滤液分为二等份： 一份中加溴麝香草酚蓝指示液1 滴， 不得显蓝 色; 另 一 份 中 加 溴 甲酚 绿 指示 液1 滴 ， 应显蓝色。

Liusuanbei ( I

xing) Ganhunxuanji

Barium Sulfate (Type I ) for Suspension

酸 中 溶 解 物 取 本 品 10. 0g， 置烧杯中， 加 稀 盐 酸 10m l与 水 90ml， 煮 沸 10分 钟 ， 加水补充蒸发的水分后， 放冷， 用经盐酸 溶 液 (1—40)洗 过 的 滤 纸 滤 过 ， 初滤液如显浑浊， 应重复滤过， 取 澄 清 滤 液 50ml， 置水浴上蒸干， 加 盐 酸 2 滴 与 热 水 10ml， 搅 拌， 再用经盐酸溶液(1— 40)洗 过 的 滤纸 滤过 ， 滤 渣 用 热 水 10ml 洗涤， 合并 洗 液与 滤液， 置 105°C恒 重 的 蒸 发 皿 中 ， 在水浴上蒸 干， 在 105°C干 燥至 恒重， 遗 留 残 渣 不 得 过 15mg(0. 3 % )0 酸溶性钡盐取酸中溶解物项下遗留的残渣， 加 水 10ml 搅拌后， 用 经 盐 酸 溶 液 （1— 4 0 )洗 过 的 滤 纸 滤 过 ， 滤液加稀硫 酸 0. 5m l， 静 置 30分 钟 ， 不得发生浑浊。 硫 化 物 取 本 品 约 10. 0g， 依法检查（ 通 则 0803) ， 醋酸铅

本 品 为 硫 酸 钡 （I 型 ） 加适当的分散剂及矫味剂制成的干 混悬剂。 【性状】 本 品 为 白 色 疏 松 的 细 粉 ; 有 香 味 。 【鉴别】 取 本 品 约 0. 3g， 照 硫 酸 钡 （I 型 ）项 下 的 鉴 别 试 验， 显相同的反应。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 100g， 加 水 至 100m l制成混悬 液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 5〜7. 5。 沉 降 体 积 比 取 本 品 100g， 置 100ml具 塞 量 筒 中 ， 加水至 100ml， 密寒， 充分振摇使成混悬液， 静 置 3 小时， 混 悬物 的顶 面 不 得 下 降 至 9 7m l的 刻 度 以 下 。 颗 粒 细 度 取 本 品 0. 5g， 加 水 50ml， 充分振摇使均匀， 放

试纸不得变色。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失 重量 不 得 过 1. 0% (通则 0831) 。 重 金 属 取 本 品 4. 0g， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5 )4 m l与 水 适 量 使 成 50ml，煮 沸 1 0 分 钟 后 ， 放冷， 加 水 使 成 50ml，滤 过， 取 滤 液 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得 过百万分之十。 砷 盐 取 本 品 2. 0g， 加 水 23m l与 盐 酸 5m l， 依法检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0001% ) 。 【含量测定】 精 密 称 取 本 品 约 0 .6 g ， 置铂坩埚中， 加入无 水 碳 酸 钠 10g， 混匀， 炽灼至熔融， 继 续 加 热 30分 钟 ， 放冷， 将 坩 埚 放 人 400m l烧 杯 中 ， 加 水 250ml， 用玻棒搅拌， 加热至熔 融 物 从 坩 埚 中 洗 脱 。将 坩 埚 移 出 烧 杯 ， 用水洗净， 洗液并 入烧 杯中， 继 续 用 6 m o l/L 醋 酸 溶 液 2 m l冲 洗 坩 埚 内 部 ， 再用水 冲

置 10分 钟 ， 倾去上清液， 保 留 约 1m l， 立 即 取 1 滴于载玻片上， 在 400倍 显 微 镜 下 检 视 3 个 视 野 ， 绝大部分颗粒的直径应在 2pm 以下， 并 不 得 有 大 于 10pm 者 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重 量不 得 过 1 .0 % ( 通则 0831) 。 黏 度 取 本 品 100g， 加 水 100m l制 成 混 悬 液 ， 依法测定 ( 通 则 0633第 二 法 ）， 用 N D J-1 型 旋 转 式 黏 度 计 1 号 转 子 ， 每 分 钟 60转 ， 在 25°C时 的 黏 度 不 得 过 0. 015Pa • s0 抗酸碱性取黏度项下的混悬液， 分 别 用 盐 酸 溶 液 （9— 100)与 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 至 p H 值 为 1 与 14， 立即用上法测 定黏度， 均 不 得 过 0. 03Pa- s0 其 他 应 符 合 口 服 混悬 剂项 下 有 关 的 各项 规定 (通 则 0123) 。 【类别】 同 硫酸 钡（I 型 ）。 【贮藏】 密 封 保 存 。

洗， 洗 液 合 并 于 烧 杯 中 。加 热 并 搅 拌 直 至 熔 融 物 崩 解 ， 烧杯置 冰浴中冷却， 静置至沉淀坚硬且上层液体澄清， 将上清液倾 出， 滤过， 小心将细小沉淀转移至滤纸上， 用 冷 碳 酸 钠 （1— 50) 溶液冲洗烧杯中内容物两次， 每 次 约 10ml， 搅拌， 如上法， 继

硫酸钡（n 型）

续将上清液通过同一滤纸， 滤过， 小心 将 细 小 沉 淀 转 移 至 滤 纸

Liusuanbei ( n xing)

上 ' 再将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下， 用 3m ol/L

Barium Sulfate(Type II )

盐酸溶液洗涤滤纸5 次 ， 每 次 1ml， 再 用 水 洗 净 （注 ： 溶液可能 微 呈 浑浊 ）。加 水 100ml、 盐 酸 5ml、醋 酸 铵 溶 液 （2— 5) 10ml、

BaS04

233. 39

重 铬 酸 钾 溶 液 （1— 1 0 )2 5 m l与 尿 素 10g，用 表 面 皿 覆 盖 ，在

本品按干燥品计算， 含 BaS04 不 得 少 于 97.5% 。

80〜85°C加 热 1 6 小 时 ， 趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤

【性状】 本 品 为 白 色 疏 松 的 细 粉 ; 无 臭 。

过， 转移所有沉淀， 沉 淀 用 重 铬 酸 钾 溶 液 （1— 200)洗 涤 ， 最后

本品在水、 有机溶剂、 酸或氢氧化钠溶液中均不溶解。

用 水 约 20m l洗 涤 ， 于 105°C干 燥 2 小 时 ， 放冷， 称重， 所得沉淀

【鉴别】 取 本 品 约 0 .3 g ，加 碳 酸 钠 试 液 10ml，煮 沸 ，滤

1351

硫 酸 钡 (n 型 ）干混悬剂

歌渝公

中 国 药 典 20 15年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

过； 滤 液 中 加 盐 酸 使 成 酸 性 后 ，显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通则

【贮藏】 密 封 保 存 。

0301);残 渣 用 水 洗 净 ， 加稀醋酸使溶解， 滤过， 滤液显钡盐的

【制 剂】 硫 酸 钡 （n 型 ）干混悬剂

鉴别反应（ 通 则 0301) 。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 2. 0g， 加 水 20ml， 充分搅拌制 成混悬液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值应为3. 5〜10. 0。

硫酸钡 （n 型 ) 干混悬剂

酸 中 溶 解 物 取 本 品 10. 0g， 置烧杯中， 加 稀 盐 酸 10m l与 水 90ml， 煮 沸 10 分 钟 ， 加水补充蒸发的水分后， 放冷， 用经盐 酸溶液(1— 40)洗 过 的 滤 纸 滤 过 ， 初滤液如显浑浊， 应重复滤

L iu s u a n b e i( n x in g ) G a n h u n x u a n ji

Barium Sulfate(Type H )for Suspension

过， 取 澄 清 滤 液 50ml， 置水浴上蒸干， 加 盐 酸 2 滴 与 热 水 10ml， 搅拌， 再 用 经 盐 酸 溶 液 （1— 4 0)洗 过 的 滤 纸 滤 过 ， 滤渣用热水 10ml洗 涤 ， 合并 洗液与滤 液， 置 105°C恒 重 的 蒸 发 皿 中 ， 在水浴 上蒸干， 在 105°C干燥至 恒重， 遗 留 残 渣 不 得 过 15mg(0.3% ) 。 酸溶性钡盐取酸中溶解物项下遗留的残渣， 加 水 10ml 搅拌后， 用 经 盐 酸 溶 液 （1— 4 0 )洗 过 的 滤 纸 滤 过 ， 滤液加稀硫 酸 0. 5m l， 静 置 30分 钟 ， 不得发生浑浊。 硫 化 物 取 本 品 约 10. 0g， 依法检查（ 通 则 0803) ， 醋酸铅 试纸不得变色。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失 重 量不得 过 1 .0 % (通则 0831) 。 重 金 属 取 本 品 4. 0g， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5 )4 m l与 水 适 量 使 成 5 0 m l ，煮 沸 1 0 分 钟 后 ， 放 冷 ，加 水 使 成 5 0 m l ，滤 过， 取 滤 液 2 5 m l， 依法检查（ 通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含重金属不得 过百万分之 十 。 砷 盐 取 本 品 2. 0g， 加 水 2 3 m l与 盐 酸 5 m l， 依 法 检 查 （通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0001% ) 。 颗 粒 细 度 取 本 品 0. 5g， 加 水 至 50ml， 充分振摇使均匀， 立 即 取 1 滴于载玻片上， 在 400倍 显 微 镜 下 检 视 3 个 视 野 ， 颗 粒 直 径 应 为 0. 5〜50pm， 超 过 5 (^ m 者 不 得 多 于 2 粒 。 【含量测定】 精 密 称 取 本 品 约 0 .6 g ， 置铀坩埚中， 加入无 水 碳 酸 钠 10g， 混匀， 炽灼至熔融， 继 续 加 热 30分 钟 ， 放冷， 将 坩 埚 放 人 400m l烧 杯 中 ， 加 水 250ml， 用玻棒搅拌， 加热至熔 融 物 从 坩 埚 中 洗 脱 。将 坩 埚 移 出 烧 杯 ， 用水洗净， 洗液并人烧 杯中， 继 续 用 6 m o l/L 醋 酸 溶 液 2 m l冲 洗 坩 埚 内 部 ， 再用 水冲 洗， 洗 液 合 并 于 烧 杯 中 。加 热 并 搅 拌 直 至 熔 融 物 崩 解 ， 烧杯置 冰浴中冷却， 至沉淀坚硬且上层液体澄清， 将上清液倾出， 滤 过， 小心将细小沉淀转移至滤纸上， 用 冷 碳 酸 钠 （1— 50) 溶液

本 品 为 硫 酸 钡 （n 型 ）加 适 当 的 分 散 剂 及 矫 味 剂 制 成 的 干 混悬剂。 【性状】 本 品 为 白 色 疏 松 的 细 粉 ; 有 香 味 。 【鉴别】 取 本 品 约 o. 3g ， 照 硫 酸 钡 （n 型 ）项 下 的 鉴 别 试 验， 显相同的反应。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 100g， 加 水 至 100m l制成混悬 液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 0〜9. 0 。 颗 粒 细 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 20ml， 充分振摇使均匀， 立 即 取 1 滴于载玻片上， 在 400倍 显 微 镜 下 检 视 3 个 视 野 ， 绝大 部 分 颗 粒 的 直 径 应 为 0 .5 〜 50pm，超 过 5 0 p m 者 不 得 多 于2 粒 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失 重量不得 过 1. 0 % (通则 0831) 。 黏 度 取 本 品 200g， 加 水 100m l制 成 混 悬 液 ， 依法测定 ( 通 则 0633第 二 法 ）， 用 N D J-1型 旋 转 式 黏 度 计 1 号 转 子 ， 每 分 钟 30转 ， 在 25°C时 的 黏 度 不 得 过 0. 150Pa • s 0 抗酸碱性取黏度项下的混悬液， 分 别 用 盐 酸 溶 液 （9— 100)和 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 为 1 及 14， 立即用上法测定 黏度， 均 不 得 过 0. 150Pa. s0 抗 二 氧 化 碳 性 取 双 重 造 影 产 气 剂 (本品由枸橼酸、 碳酸氢 钠、 消泡剂及辅料组成， 分别制 成 酸粒及 碱粒 后， 按 1 : 1 .3 混合 分装)3g， 加 水 10ml， 产气后的溶液与抗酸碱性项下的混悬液混 合， 搅拌均匀后， 立即用上法测定黏度， 不 得 过 0 .150Pa • s。 其 他 应 符 合 口 服 混 悬 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0123) 。 【类别】 同硫 酸钡（n 型 ）。 【贮藏】 密 封 保 存 。

冲洗烧杯中内容物两次， 每 次 约 10ml， 搅拌， 如上法， 继续将 上清液通过同一滤纸， 滤过， 小心将细小沉淀转移至滤纸上， 然后， 将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下， 用 3m ol/L

硫酸氢氯吡格雷

盐酸溶液洗涤滤纸5 次 ， 每 次 1ml， 然 后 用 水 洗 净 （注 ： 溶液可

L iu su a n Q in g liib ig e le i

能 微 呈 浑 浊 ）。加 水 100ml、盐 酸 5ml、醋 酸 铵 溶 液 （2 — 5)

Clopidogre丨Bisulfate

10ml、 重 铬 酸 钾 溶 液 （l— 10)25m l与 尿 素 10g， 用表面皿覆盖， 于 80〜85°C加 热 1 6 小 时 ， 趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤 过， 转移所有沉淀， 沉 淀 用 重 铬 酸 钾 溶 液 （1— 200)洗 涤 ， 最后 用 水 约 20m l洗 涤 ， 于 105°C干 燥 2 小 时 ， 放冷， 称重， 所得沉淀 物 重 量 乘 以 0. 9213， 即为硫酸钡重量。 【类别】 诊 断 用 药 。

1352

•

Ci6 H i 6C1N02S • H 2S 04

419. 90

中国药典

2015 年 版

硫酸氢氯吡格雷

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 S( + )-2-(2-氯苯基)-2-(4 ， 5， 6， 7-四氢噻吩并[3 ， 2-c] 吡啶-5-基) 乙酸甲酯硫酸盐。按 干 燥 品 计 算 ， 含C16H16CINQS • H2S04不 得 少 于 99.0% 。

时间（ 分钟） 0〜3 3〜48 48〜 68

流动相A(% ) 89. 5 89. 5—31. 5 31. 5

流动相B(%) 10. 5 10. 5—68. 5 68. 5

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。 本 品 在 水 、甲 醇 中 极易 溶解 。 比旋度取本品， 精密称定， 加 甲醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成

对 映 异 构 体 取 本 品 约 lOOmg， 精密称定， 置 5 0m l量瓶 中， 加 少 量 无 水 乙 醇 使 溶 解 ，再 用 溶 剂 II [ 无 水 乙 醇 - 庚 烷

每 l m l 中 约 含 10m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋度为

(1 : 1 ) ]稀 释 至 50ml， 摇匀， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，

+ 55。 至 + 58。 。

置 100ml量 瓶 中 ， 用 溶 剂 II 稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为对照溶液。

【鉴别】 （1 )取 本 品 30mg，加 水 l m l 溶 解 ， 取 溶 液 1〜 2

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用 纤 维 素 - 三 （4- 甲基苯

滴， 置 盛 有 硫 酸 甲 醛 溶 液 （取 甲 醛 溶 液 1 滴 加 到 硫 酸 l m l 中 ，

甲酸酯） 硅胶为填充剂， 以 无 水 乙 醇 -庚 烷 （15 : 8 5 )为 流 动 相 ，

摇 匀 ）lm l 的 试 管 中 ， 表面即显紫红色。

流 速 为 每 分 钟 0 .8 m l， 检 测 波 长 为 220nm。取 硫 酸 氢 氯 吡 格

(2 )本 品 的 红 外 光吸 收图 谱 应与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1220 图）一 致 。 (3 )在 有 关 物 质 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保留时间应与系统适用性溶液主峰的保留时间一致。 (4 )本 品 的 水 溶 液 （lg — lm l) 显 硫 酸 盐 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301) 。

雷、 氯吡格雷杂质I I 与 氯吡 格雷 杂质 m 适 量 ， 精密称定， 加少 量无水乙醇使溶解， 用 溶 剂 II 稀 释 制 成 每 l m l 中含硫酸 氢 氯 吡 格 雷 2. Omg、 氯 吡 格 雷 杂 质 H 0. 02 m g 与 氯吡 格雷 杂质 瓜 0. 01 m g 的 混 合 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 10^1注人液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 氯 吡 格 雷 杂 质 n ( 尺）、 氯 吡 格 雷 杂 质 in 与 氯 吡 格 雷 杂 质 n ( s ) ， 氯吡格雷杂质

以上 （1 ) 、（ 2 )两项可选做一项。

n 的两个对映异构体峰与氯吡格雷杂质m 峰的分离度应大

【检查】 酸 度 取 本 品 0 .2 g ， 缓 缓 加 水 30m l并不断振摇

于 2 .0 ， 氯 吡 格 雷 杂 质 DI峰 的 信 噪 比 应 大 于 20。精 密 量 取 供

使溶解， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 1 .5〜2. 5。

试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10pJ， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 '记 录 色

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g， 加 甲 醇 1 0m l溶解

谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 1 .2 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图

后， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 3 号 标 准 比 色 液 （通则

中， 氯吡格雷 杂质 II 的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的

0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

0. 5 倍 (0. 5% ) 。

有 关 物 质 取 本 品 约 65mg，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 溶 剂 I

残 留 溶 剂 取 本 品 约 2. 5g，精 密 称 定 ，置 2 5 m l量 瓶

[ 流 动 相 A -乙腈 (40 ：6 0 )]溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 作为供试品溶

中， 加 iV ， iV-二 甲 基 乙 酰 胺 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，精密

液 ; 精 密 量 取 1ml， 用 溶 剂 I 稀 释 至 100ml， 再 精 密 量 取 1ml，

量 取 10m l， 置顶空瓶中， 密封， 作为供试品溶液； 另取乙醇、

置 10m l量 瓶 中 ， 用 溶 剂 I 稀释至刻度， 作 为 对 照 溶 液 。另取

丙 酮 、二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 各 适 量 ， 精密称定， 加 N， N -二甲

硫酸氢氯吡格雷对照品、 氯 吡 格 雷 杂 质 I 对照品与氯吡格雷

基 乙 酰 胺 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 乙 醇 0. 5mg、丙

杂 质 n 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ， 加 溶 剂 I 溶解并稀释制成每

酮 0. 2mg、 二 氯 甲 烧 0. 06mg、乙 酸 乙 酷 0. 5m g 的 混合对照

l m l 中含硫酸氢氯卩比格雷6. 5mg、氯卩比格雷杂质I 0. 013mg

品溶液， 精 密 量 取 10m l，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶

与 氯 吡 格 雷 杂 质 H o. 0195mg的 混 合 溶 液 ， 摇匀， 作 为 系 统适

液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 。 以 6%

用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用 十八 烷基

氰 丙 基 -苯 基 -94 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液

硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 、以甲醇-戊 烷 磺 酸 钠 溶 液 （0 .9 6 g /L ，

的毛细管柱为色谱柱； 起 始 温 度 60°C， 维 持 6 分钟， 再以每

用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2 .5 )(5 : 9 5 )为 流 动 相 A ，以甲醇-乙腈

分 钟 70°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 3 分 钟 ；进 样 口 温 度

(5 : 95)为 流 动 相 B ， 流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l， 柱 温 30°C， 检测波

为 200°C ; 检 测 器 温 度 为 250°C ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 60°C，

长 为 220nm。按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。 取 系 统 适 用 性 溶 液

平衡时间为30分钟； 分 流 比 为 10 : 1 。取 对 照 品 溶 液 顶 空

io y ， 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 氯 吡 格

进样， 记 录 色 谱 图 ，各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取对

雷杂质I 、 氯 吡 格 雷 与 氯 吡 格 雷 杂 质 n ; 氯吡 格 雷 峰 与氯吡 格

照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按外

雷 杂 质 n 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对照

标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 、 丙 酮 、二 氯 甲 烷 与 乙 酸 乙 酯 的 残

溶 液 各 10pJ， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶

留量均应符合规定。

液的色谱图中如有杂质峰， 氯 吡 格 雷 杂 质 I 的峰面积不得大

甲 酸 取 本 品 0. l g ， # 密称定， 置 50m l量 瓶 中 ， 慢慢滴加

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 倍 （0. 2 % ) ， 氯 吡 格 雷 杂 质 I I 的峰

稀 释 液 [ 以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值至

面 积 不 得 大 于 对 照 主 峰 面 积 的 3 倍 （0. 3% ) ， 其他单个杂质

2 .0 )-甲醇(93 : 7 ) ] 少 量 使 润 湿 ， 静 置 约 10分钟后振摇使溶

峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 1% ) ， 各杂质峰面

解， 再用稀释液稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。取甲酸

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 （0 .5 % ) 。供试品

适量， 精密称定， 用 稀 释 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. O lm g 的

溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 . 5 倍 （0 .0 5 % ) 的色

溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)试 验 。

谱峰忽略不计。

用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 0 5 m o l/L 磷酸二氢

1353

中国药典

歌渝公

硫酸氢氯吡格雷片

2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

钾溶液（ 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 8 )为 流 动 相 A ， 以甲醇为流动 相 B ;流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l;检 测 波 长 为 215nm。按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50pJ， 分别 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 含甲 酸 不 得 过 0 .5 % 。 时间（ 分钟） 0

5 7 17

流 动 相 A(%)

流 动 相 B(%)

93 93

7 7 90 90 7 7

10 10

20

93 93

40

C 16H 17C12N 0 2S

358. 28

( ± ) 2 - [( 2 - 氯 苯 基 ）]-2 -( 4 ，5 ， 6， 7-四 氢 噻 吩 并 [ 2 ， 3^ ] 吡 啶-6-基 ）乙酸甲酯盐酸盐

杂质M 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% (通则 0831) 。

o、 och3 Cl

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

，h 2so 4

重金属取炽灼残瘡项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含 重 金 属 不 得 过 百万 分 之 二 十 。

C16H 18C1N06S2

【含量测定】 取 本 品 约 0 .16 g ， 精密称定， 加 入混 合 溶 液 [ 丙酮- 甲醇-水 （10 ：10 : 3 0 )] 5 0 m l使 溶 解 后 ，照 电 位 滴 定

419. 9

( —)-jR-2-[(2-氯 苯 基 ） ]- 2 -(4 ， 5， 6， 7-四 氢 噻 吩 并 [ 3 ， 2-c] 吡啶-5-基 ）乙酸甲酯硫酸盐

法 （通 则 070 1)， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 滴 定 至 终 点 ( 滴 定 过 程 中 有 沉 淀 生 成 ）， 并将滴定的结果用空白试验校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 20. 99m g的 c 16h

16c in o 2s -

硫酸氢氯吡格雷片

h 2so “

【类别】 血 小 板 抑 制 剂 。

L iu su an Q in g lu b ig e le i P ian

密封保存。 【贮藏】 遮 光 ，

Clopidogrel Bisulfate Tablets

【制剂】 硫酸氢氯吡格雷片 本品含硫酸氢氯吡格雷按氯吡格雷（ c 16 h 16 c in o 2s ) 计 算， 应 为 标 示 量 的 9 3 . 5 % 〜 1 0 5 .0 % 。

附：

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣 后， 显白色或类白色。

杂质I

【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 0\ OH

液 主 峰 的 保 留时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 (2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 吡 格 雷 15mg) ， 精密称 定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加盐酸溶液（ 9— 1000)适 量 ， 超声使 硫酸 氢氯吡格雷溶解， 放冷， 用盐酸溶液（ 9— 1000)稀 释 至 刻 度 ， 摇 C15H 15C12N 0 2S

344. 26

( + )2 -[S -(2 -氯 苯 基 ） ]-2 - ( 4 ，5，6 ， 7-四 氢 噻 吩 并 [ 3 ， 2-c] 吡啶-5-基 ）乙酸盐酸盐

匀， 滤过， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定， 在 270nm与 277nm的 波 长处 有 最 大 吸 收 。 【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相 当 于 氯 吡 格 雷 75m g)，精 密 称 定 ，置 200m l量 瓶 中 ，加 甲 醇

杂质I

5m l， 超声使硫酸氢氯吡格雷溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇 勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 另取硫酸氢氯吡格雷对 照 品 lOmg、 氯 吡 格 雷 杂 质 I 对 照 品 20m g与 氯吡格雷杂质冚

D C S )：

对 照 品 40mg， 精密称定， 置同一 100ml量 瓶 中 ， 加 甲醇溶解并 ,HC1

稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 1m l， 置 100m l量 瓶 中 ， 用流动相 稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条件， 精密量取对照品溶液和供试品溶液各lo y ， 分别注入液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 中 如 有 杂 质 峰 ， 按外标法

1354

•

中 国 药 典 2015年版

硫酸胍乙啶

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

以 峰 面 积 计 算 ，氯 吡 格 雷 杂 质 T 不 得 过 氯 吡 格 雷 标 示 量 的

并 将 结 果 乘 以 0.766， 即得。

0 .5 % ， 氯 吡 格 雷 杂 质 DI不 得 过 氯 吡 格 雷 标 示 量 的 1 .0 % ;其他

【类别】 同 硫 酸 氢 氯 吡 格 雷 。

单 个 杂 质 及 杂 质 总 和 以 硫 酸 氢 氯 吡 格 雷 为 对 照 品 、以氯吡格

【规格】 按 C16H 16C1N〇2S 计

雷峰面积计算， 并 将 结 果 乘 以 0.766， 其他单个杂质不得过氯

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

（ l)25m g

(2)75mg

吡 格 雷 标 示 量 的 0 .2 % ; 杂 质 总 和 不 得 过 氯 吡 格 雷 标 示 量 的 1 .5 % ( 均 除 氯 吡 格 雷 杂 质 n 外 ）。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

硫酸胍乙啶

第 二 法 ），以 pH 2 . 0 盐 酸 缓 冲 液 （取 0 .2 m o l/L 氯 化 钾 溶 液

L iu su a n G u a y id in g

250ml， 加 0. 2 m o l/L 盐 酸 溶 液 65. 0m l，加 水 稀 释 至 1000ml)

Guanethidine Sulfate

1000ml为 溶 出 介 质 ， 转 速为 每 分钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟时， 取溶液， 滤过， 精密量取续滤液适量， 用 溶 出介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 吡 格 雷 25吨 的 溶 液 ;另 取 硫 酸 氢 氯 吡

, H2so4

格雷对照品， 精密称定， 加 甲 醇 20m l使 溶 解 ， 用溶出介质稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 吡 格 雷 25jug的 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，

(C10H 22N4) 2 • H 2S04

照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 240nm 的 波 长 处 分 别测定吸光度， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应 符合规定。 含 量均 匀 度 （ 25m g规 格 ） 取 本 品 1 片 ，置 1 0 0 m l量瓶 中， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 ，超 声 并 振 摇 处 理 5 分 钟 ， 使 硫 酸 氢 氯 吡 格 雷 溶 解 ，用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻

494.69

本 品 为 [2 -[ 六氢- 1 ( 2 H ) - 吖 辛 因 基 ] 乙 基 ] 胍 硫 酸 盐 。按 干燥品计算， 含（ C1()H 22N4) 2 • H 2S〇4 不 得 少 于 98.0% 。 【性状1

本品为白色的结晶或结晶性粉末;无 臭 。

本品在热水中易溶， 在水中溶解， 在乙醇中微溶， 在三氯 甲 烷 或乙 醚中 极微 溶 解 。

度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 硫 酸 氢 氯

【鉴别】 （1 )取 本 品 30mg， 加 水 2 0 m l溶 解 后 ， 加入氢 氧

吡格雷对照品， 精密称定， 加 0. lm o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀

化 钠 试 液 2m l， 再 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 25ml，即 有 黄 色 沉 淀 析

释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 吡 格 雷 250哗 的 溶 液 。取 上 述 两

出， 滤 过 ，沉 淀 用 水 洗 净 后 ，在 100°C干 燥 ，依 法 测 定 （通则

种溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 270nm

0612)， 熔 点 为 156〜162°C， 熔融时同时分解。

的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 含 量 ，应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

0101)0

(2 )取 本 品 IOmg， 加 水 10m l溶 解 后 ， 加萘酚的碱性溶 液（ 取 萘 酚 0 .5g 、 氢 氧 化 钠 3 g 与 碳 酸 钠 8g， 加水适量 使 溶 解 成 50ml， 摇 匀 ）2m l， 再力口 2 ， 3-丁 二 酮 溶 液 （1— 2 0 0 0 )lm l， 摇 勻， 在室温放置， 即显红色。

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

(3 )本 品 的 水 溶 液显 硫 酸 盐 的鉴 别 反 应（ 通 则 0301) 。

色谱条件与系统适用性试验以卵粘蛋白键合硅胶为填

【检查】 碱 度 取 本 品 20. Omg， 加 水 10mr溶 解 后 ， 依法

充剂的手性色谱柱（ ULTRONES— O V M )；以乙腈-0. Olmol/L 的磷酸二氢钾溶液(20 : 80)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 220mn。取 硫 酸 氢 氯 吡 格 雷 对 照 品 与 氯 吡 格 雷 杂 质 n 对 照 品 适 量 ，加 甲醇适量使溶解， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lm l中含硫酸氢氯 吡 格 雷 2. 5Mg 与 氯 吡 格 雷 杂 质 n 5郎 的 混 合 溶 液 ，摇 匀 ， 作为系统适用性溶液， 取 i o y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。氯 吡 格 雷 杂 质 I I 的 两 个 光 学 异 构 体 峰 与 氯 吡 格 雷 峰

测定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 9 .0 〜1 0.0。 干燥失重取本品， 在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0 . 8 与 1 .2 ; 氯 吡 格 雷 峰 与 氯 吡

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. l g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

格 雷 杂 质 I I 的 第 一 个 光 学 异 构 体 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。

1 0 m l溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液

测 定 法 取 本 品 20片， 精密称定， 研细， 精密称取适量

(0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ， 并将滴定的结果用空白试

(约 相 当 于 氯 吡 格 雷 75m g)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 甲 醇 50ml， 超

验 校 正 。每 l m l 高氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相 当 于 16. 49m g的

声 约 5 分钟使硫酸氢氯吡格溶解， 放冷， 用甲醇稀释至刻度，

(C10H 22N4) 2 • h 2s o 4。

摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置 5 0m l量 瓶 中 ， 用流动相

【类别】 抗 高 血 压 药 。

稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 10/J[ 注入 液 相

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

色谱仪， 记录色谱图； 另取硫酸氢氯吡格雷对照品， 精密称定，

【制剂】 硫酸胍乙啶片

加 甲 醇 适 量 使 溶 解 并 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含氯 吡 格 雷 O .lm g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， •

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歌渝公

硫酸胍乙啶片

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2015 年 版

引湿性。

硫酸胍乙啶片 Liu su a n G u a y id in g P ian

Guanethidine Sulfate Tablets

本品在水中易溶， 在 甲 醇 、乙 醇 、 丙酮或乙醚中几乎不溶。 【鉴别】 （1 )取 本 品 与 核 糖 霉 素 标 准 品 各 适 量 ， 分别加水 制 成 每 l m l 中 约 含 核 糖 霉 素 lO m g 的 溶 液 ， 取上述两种溶液 等量混合， 作 为 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 扣 1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 2-

本 品 含 硫 酸 胍 乙 啶 [ ( c 1()h 22n 4) 2 • h 2s o 4] 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110.0 % 。

丁酮- 甲醇-异丙醇-浓氨水-水 （10 : 12 : 3 : 8 : 2 ) 为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷 以 0. 2% 茚 三 酮 的 水 饱 和 正 丁 醇 溶 液 ， 在 110°C

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

加 热 1 0 分 钟 。混 合 溶 液 所 显 主 斑 点 应 为 单 一 斑 点 ， 供试品溶

【鉴别】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （相 当 于 硫 酸 胍 乙 啶 0. lg ) ,

液 所 显 主 斑点的 位 置 和颜 色 应与 对 照 品 溶 液或 混合 溶 液 主 斑

加 乙 醇 50ml， 振摇使硫酸胍乙啶溶解， 滤过， 滤液蒸干， 提取 物照硫酸胍乙啶项下的鉴别试验， 显相同的反应。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定( 通 则 0101) 。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量（ 约 相 当 于 硫 酸 胍 乙 啶 0. 15g)， 置 凯 氏 烧 瓶 中 ，加 硫 酸 钾

点 的 位 置 和颜 色 相 同 。 (2 )取 本 品 与 核 糖 霉 素 标 准 品 各 适 量 ， 分 别 用 水溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中约含核糖霉素4m g的 溶 液 ， 照有关物质项下 的色谱条件试验， 记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时 间 应 与标准 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。

10g、 无 水 硫 酸 铜 0. 3g、黄 氧 化 汞 0. 2 g 与 硫 酸 20m l，用小

(3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

火加热至泡沸停止， 加 大 火 力 ，至 溶 液 呈 澄 清 的 绿 色 ， 继续

以上（1 ) 、 （ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

加热1小时， 放冷， 沿 瓶 壁 缓 缓 加 水 300m l， 振摇使混合， 放 冷后， 加 氢 氧 化 钠 溶 液 （1 — 2 ) 8 0 m l与 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 (1 — 2 )5 m l的 混 合 液 ，注 意 使 沿 瓶 壁 流 至 瓶 底 ，自 成 一 液

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg 的溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 6 .0 〜8 .0 。 溶液的澄清度与颜色取本品5 份， 各 1 .5g ， 分别加水

层， 照 氮 测 定 法 （通 则 0 7 0 4 第 一 法 ），自“ 加 锌 粒 数 粒 ” 起 ，

5m l， 溶解后， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ， 与 1 号浊度标准液

依 法 测 定 。 每 l m l 硫 酸 滴 定 液 （0. 0 5 m o l/L ) 相 当 于

( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如显色， 与黄色或黄绿

6. 184mg 的 （C10H 22N4) 2 • H 2S04。 【类别】 同 硫 酸 胍 乙 啶 。 【规格】 （l)1 0 m g

色 4 号标准比色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 有关物质取本品适量， 加水溶 解并 稀释 制成每 lm l中

(2)25m g

约 含 核 糖霉 素 4m g的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量，

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 核 糖 霉 素 0. 04mg、 0. 08mg、 0. 2m g的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) ; 照 高 效 液 相 色 谱 法（ 通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （pH

硫酸核糖霉素

值 范 围 0 .8 〜 8 . 0 ) ; 以 0. ll m o l / L 七 氟 丁 酸 酐 混 合 溶 液 [取 七

L iu su an H e ta n g m e is u

氟 丁 酸 酐 45. l g ，置 1000m l量 瓶 中 ，加 乙 腈 - 四 氢 咲 喃 - 水

Ribostamycin Sulfate

(10 ：5 ：85)混 合 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀] 为 流动相； 流 速 为 每 分 钟 0. 8 m l;柱 温 为 40°C;用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测 ( 参 考 条 件 : 漂 移 管 温 度 110°C， 载 气 流 速 每 分 钟 3 .0 L ) 。分别 称取核糖霉素标准品和新霉胺对照品各适量， 加水溶解并稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 4m g 的 混 合 溶 液 ， 取 20^1注入液相 色谱仪， 记录色谱图， 核 糖 霉 素 峰 和 新 霉 胺 峰 的 分 离 度应 符 合 要求， 精 密 量 取 对 照 溶 液 （1) 、（2) 、（3 ) 各 20^x1， 分别注入液相

A S 。4 h o h 2n

~

r

色谱仪， 记录色谱图。以对照溶液浓度的对数值与相应 的峰 面 积 的 对 数 值 计 算 线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 O ) 应 不 小 于 0 .99。另 取 供 试 品 溶 液 ， 同法测定， 记 录色 谱 图 至 主 成 分 峰 保

OH

OH

Cn H 34N4Oio • wH2S04(w〈2) 本 品 为 咲 喃 核 糖 -(1 — 5 )-0 * [a -2 ，6 -二 氣基 ~2，6二脱氧-《-1>吡喃 葡糖 - ( l — 4 ) ]- 2 - 去 氧 链 霉 胺 的 硫 酸 盐 。按 干燥品计算， 每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 680核 糖 霉 素 单 位 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ； 无臭或几乎无臭； 有

留时间2 倍 ， 用 线 性 回 归 方 程 计 算 ，除 硫 酸 峰 外 ， 单个杂质不 得 过2. 0 % ， 杂 质 总 量 不 得 过 5. 0% 。 干燥失重取本品， 以五氧化二磷为干燥剂， 在 60°C减压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 4. 0 % ( 通 则 0831) 。 可见异物取本品5份， 每份为制剂最大规格量， 加微粒 检査用水溶解， 依 法 检 查 ( 通 则 0904)， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌 分装用)

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中 国 药 典 2015年版

硫酸特布他林

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

不溶性微粒取本品3份， 加微粒检查用水溶解， 依法检 查（ 通 则 0903) ，每 l g 样 品 中 ， 含 10pm及 lOfxm以上的微粒不

硫酸特布他林

得 过 6000粒 ， 含 2 5 ^m 及 2 5 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。

Liusuan Tebutalin

( 供无 菌分 装用 ）

Terbutaline Sulfate

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143) ，每 lm g 核 糖 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 5EU 。（ 供注射用） 无菌取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应 符 合 规 定 。（ 供 无 菌 分 装用 ） 【含量测定】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 用灭菌水定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ， 照抗生素微生物检定法

(C12H 19N 0 3) 2 • H 2S04

( 通 则 1 20 1 第 一 法 ）测 定 。1 00 0 核 糖 霉 素 单 位 相 当 于 lm g 的 C17 H 34 N 4 O10 0

本

品

为

548. 66

[(叔 丁 氨 基 ）甲基 ]-3， 5-二 羟 基 苯 甲 醇 硫

【类别】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。

酸盐（ 2 : 1)。按 干 燥 品 计 算 ， 含（ C 12H 19N 0 3)2 •H 2S 0 4 不得

【贮藏】 严 封 ， 在干燥处保存。

少 于 98.0% 。

【制剂】 注射用硫酸核糖霉素

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无臭， 或微 有醋酸味； 遇光后渐变色。 本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 微 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 几

注射用硫酸核糖霉素 Zhusheyong Liusuan Hetangmeisu

Ribostamycin Sulfate for Injection

乎不溶。 【鉴别 】 （1 )取 本 品 约 lm g ，置 试 管 中 ， 加 水 lm l溶 解 ， 加 缓 冲 液 （p H 9.5)(取 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 36. 3 g ， 加 水 溶解 并 稀 释 至 1000ml，用 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 9 .5 ) 5ml， 加 新 鲜 制 备 的 2% 4-氨 基 安 替 比 林 溶 液 0 .5 m l与新鲜

本 品 为 硫 酸 核 糖 霉 素 的 无 菌 粉 末 。按 干 燥 品 计 算 ，每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 680核 糖 霉 素 单 位 ； 按平均装量计算， 含 核糖霉素（ (： 17： « 34队 0 1。） 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜107.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。 【鉴别】 照 硫 酸 核 糖 霉 素 项 下 的 鉴 别 试 验 ，显 相 同 的 结果。 【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按标示量 分别加水制成每lm l中 含 20万 单位的溶液， 溶液应澄清无 色； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均 不得更浓； 如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通则 0901第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减 压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 5. 0 % ( 通 则 0831) 。 酸碱度、 有关物质、 细菌内毒素与无菌照硫酸核糖霉素 项下的方法检查， 均应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。 【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 精密称取适量， 照硫酸核糖霉素项下的方法测定， 即得。 【类别】 同 硫 酸 核 糖 霉 素 。

制 备 的 铁 氰 化 钾 溶 液 （2 — 2 5 ) 2 滴 ， 混 合 ，置 水 浴 中 加 热 ， 溶 液显紫红色。 ( 2 ) 取 本 品 ，用 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中含 0. lm g 的 溶 液 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 276nm的 波 长 处有 最 大 吸 收 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 668 图）一 致 ， 如不一致时， 再取本品适量， 加无醛甲醇使溶解， 置 水浴蒸干后测定。 (4 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 酸 度 取 本 品 0. 20g， 加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 照电 位 滴 定 法 （通 则 0 70 1)测 定 ， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. 02mol/L) 滴 定 至 p H 6，消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （ 0. 02mol/L) 不 得 过 0. 50ml。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 20g， 加 水 10m l溶 解 后 ， 溶液应澄清无色； 如显色， 依 法 检 査 （通 则 0901第 二 法 ），在 400nm的 波 长处 测 定吸光 度 ， 不 得 大 于 0. 055。 3 ,5 -

二 羟 基 ■ 叔 丁 氨 基 苯 乙 酮 硫 酸 盐 取 本 品 ，加

O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含 20m g 的 溶 液 ，照紫 外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 330nm 的 波 长 处 测 定 吸

【规格】 （1)0. 2 g(20 万 单 位 ） （ 2)0. 25g(25万 单 位 ） (3)0. 5g(50 万 单 位 ） (4 )lg (1 0 0 万 单 位 ） 【贮藏】 密 闭 ， 在干燥处保存。

光度， 不 得 大 于 0. 47。 有关物质取本品， 加流动相溶解并稀释制成每lm l中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml，置 100ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 取硫酸 沙丁胺醇和硫酸特布他林各适量， 加流动相溶解并稀释制成 每 l m l 中 各 含 10哗 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高效

1357

硫酸特布他林片

中国药典

歌渝公

2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂， 以缓冲液（ 取 己 烷 磺 酸 钠 4 .2 3g 与 甲 酸 铵 3. 15g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 900ml， 用 10%磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 3 .0 ，

【鉴别】 （ 1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 ( 2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 特 布 他 林 2mg) ， 加

加 水 稀 释 至 1000m l)-甲 醇 （77 : 2 3 )为 流 动 相 ， 检测波长为

o. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 50ml， 振 摇 10分 钟 ， 使硫酸特布他林

276nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 2(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录色

溶解， 滤过， 取续滤液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测

谱图， 特 布 他 林 峰 与 沙 丁 胺 醇 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 ; 理论

定， 在 296nm的波 长处有 最 大 吸 收 。

板 数 按 特 布 他 林 峰 计 算 不 低 于 3500。精 密 量 取 供 试 品 溶 液

(3 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 特 布 他 林 10mg) ， 加

与 对 照 溶 液 各 20卩1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主

水 10ml， 振摇使硫酸特布他林溶解， 滤过， 滤 液显 硫 酸 盐 的鉴

成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质

别反应（ 通 则 0301) 0

峰， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) 0

【检查】 含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计算， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5% ( 通则 0831) 。

溶出度取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ）， 以 水 900m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 1 00转 ， 依

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 渣 不 得 过 0 .2 % 。

法操作， 经 30分钟 时， 取溶液适量， 滤过， 取续滤液作为供试 品溶液； 另取硫酸特布他林对照品适量， 精密称定， 加水溶解

重金属取炽灼残猹项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含 重 金 属 不得 过 百万 分 之 二 十 。

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 7啤 的 溶 液 ， 作为对照品溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液与对

【含量测定】 取 本 品 约 0. 3g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 30ml，

照 品 溶 液 各 100^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图， 按外

加热使溶解， 放冷， 加 乙 腈 30ml， 照电位滴定法（ 通 则 0701) ，

标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ，

用高氯酸滴定液（ O .lm o l/L )滴 定 ， 并将滴定的结果用空白试

应符合规定。

验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 54. 87mg

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

的（ c 12h 19n o 3) 2 • H 2SO“

【含量测定】 照高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。

【类别】 庳 肾 上 腺 素 受 体 激 动 药 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

为填充剂； 以缓冲液（ 取 甲 酸 铵 3. 15g， 加 水 9 0 0 m l使 溶 解 ， 用

【制剂】 （1)硫 酸 特 布 他 林 片 （ 2) 硫酸 特布他林 吸入 气

甲 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 后 ， 加 己 烷 磺 酸 钠 5.49g， 使溶解， 并用 水 稀 释 至 1 0 00 m l)- 甲 醇 （77 : 2 3 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

雾剂

2 7 6 n m 。另 取 硫 酸 特 布 他 林 对 照 品 与 杂 质 I

对照品各适量，

加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 硫 酸 特 布 他 林 1. Omg

附：

与 杂 质 I 0 .4 m g 的 混 合 溶 液 ， 取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录 色谱图， 特 布 他 林 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 2.

杂质I

测定法 O

0。

取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 2 5 m l量 瓶 中 ，加

0. 0 25m ol/L硫 酸 溶 液 2. 5 m l与 水 5m l， 振摇使硫酸特布他林 溶解， 用水稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供试品溶 液， 精 密 量 取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取硫酸特 布他林对照品适量， 精密称定， 加 流 动相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成

OH

C12N17N 0 3

223.27

3， 5-二羟基-0>-叔丁氨基苯乙酮

每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 5m l， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 0. 0 25m ol/L硫 酸 溶 液 5m l， 用水稀释至刻度， 摇匀， 同法测定。 按外标法以峰面积计算每片的含量， 并 求 得 1 0 片的平均含 量， 即得。

硫酸特布他林片 Liu su a n T e b u ta 丨 in P ian

Terbutaline Sulfate Tablets 本品 含 硫 酸 特 布他 林 [ ( c 12h 19n o 3) 2 • H 2S04] 应为标示 量的 90.0% 〜 110. 0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。 •

1358

•

【类别】 同 硫 酸特 布 他林。 【规格】 2. 5mg 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

中 国 药 典 2015年版

硫酸特布他林吸入气雾剂

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

主 药 含 量 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 50ptl，注 入 液 相 色 谱

硫酸特布他林吸入气雾剂 L iu su a n T e b u ta lin X iru q iw u ji

Terbutaline Sulfate Inhalation Aerosol

仪； 另取硫酸特布他林对照品适量， 精密称定， 加水溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 0 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外 标法以峰面积计算， 微细粒子药物量应不得低于每揿标示 量 的 15% 。 泄 漏 率 取 本 品 12瓶 ， 去除外包装， 用乙醇将表面清洗

本品为硫酸特布他林的混悬型吸入气雾剂， 含硫酸特布他林 [(C 12H19N Q )2 • h 2so4] 应为标示量的 90.0%〜110.0% 。 【性状】 本品在耐压容器中的药液为 灰 白色 或淡 黄色 的 混悬液体， 揿压阀门， 药液即呈雾粒喷出。 【鉴别】 取 装 量 项 下 的 内 容 物 ， 加三氯甲烷适量， 用 5号

干净， 室 温 垂 直 （直 立 ）放 置 2 4 小 时 ，分 别 精 密 称 定 重 量 (W ,) ， 再 在 室 温 放 置 7 2 小 时 ( 精 确 至 3 0 分 钟 ）， 再分别精密称 定 重 量 (W 2) ， 置 2〜8°C冷 却 后 ， 迅速在阀上面钻一小孔， 放置 至室温， 待拋射剂完全气化挥尽后， 将瓶与阀分离， 用乙 醇 洗 净， 在室温下干燥， 分别精密称定重量（ W3) ， 按下式计算每瓶

垂熔玻璃漏斗滤过， 滤液备用； 滤 渣 用 三 氯 甲 烷 2 5m l洗 涤 。

年 泄 漏 率 。平 均 年 泄 漏 率 应 小 于 3 .5 % ，并 不 得 有 1 瓶大

照红 外分 光 光 度 法 （ 通 则 0402)测 定 ， 其红外光 吸收 图 谱 应 与

于 5% 。

对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 6 6 8 图） 一致。

年 泄 漏 率 = 365乂24乂（ ^ 1一1^ 2)/[72 \ ( # 1—'^3) ] \ 100%

【检查】 装 量 取 本 品 5 瓶 ， 分别精密称定， 在 约 0°C的 温 度 下 放 置 15分 钟 ， 取出， 立即小心地在铝盖上钻一小孔， 俟

其他除递送剂量均一性和每揿喷量外， 应 符 合 气雾 剂 项 下 有 关的各项规定（ 通 则 0113) 。

拋射剂逸出后， 除去铝盖， 倾出内容物备用； 容 器 用 水 、乙醇洗

【含量测定】 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 硫 酸 特 布 他 林 对 照

净， 在室温下晾干后， 再分别精密称定各瓶的重量， 计 算 ，即

品适量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

得 。每 瓶 的 装 量 应 不 少 于 7. 7g(200喷 规 格 ）或 14. 7g(400喷

0. lm g 的 溶 液 ，即 得 。

规 格 ）。 每 揿 主 药 含 量 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ， 每 喷 含 硫 酸 特 布 他 林 应 为 0. 200〜0. 288mg。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

供试品溶液的制备取本品5瓶， 除去标签， 外壁依次用 水 、乙 醇 洗 净 ， 在室温下干燥， 分 别 精 密 称 定 各 瓶 的 重 量 ，置 - 2 5 ----- 30°C冰 冻 3 0 分 钟 ， 取出， 立即小心地在铝盖上钻一 小孔， 在室温下让拋射剂挥发， 打开， 将瓶子和铝盖置具塞瓶

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 0 0 6 5 m o l/L 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （ 23 ：77)

中， 精 密 加 入 0. 005 m o l/L 硫 酸 溶 液 2 5 m l与 三 氯 甲 烷 25ml，

( 用 醋 酸 调 节 p H 值 至 3. 4 )为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 280nm。理

密 塞 振 摇 15 分 钟 ， 放置分层后， 精 密 量 取 硫 酸 液 层 10ml(200

论 板 数 按 特 布 他 林 峰 计 算 不 低 于 2000， 特布他林 峰 与 内 标 物

喷规格) 或 5ml(400喷规格）， 置 250ml量 瓶 中 ， 用 0. 005mol/L

质峰的分离度应符合要求。

硫酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 容 器 用 水 、乙 醇 洗 涤 ， 在室温下干

内标溶液的制备取硫酸间羟异丙基肾上腺素适量， 加 9 0 % 乙 醇 溶 解 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 5 m g 的 溶 液 ， 即得。 测 定 法 取 本 品 1瓶， 摇匀， 试喷数次， 用乙醇冲洗阀门，

燥， 称重。 测定法精密量取供试品溶液、 对 照 品 溶 液 与 水 各 5m l， 分 别 置 50m l量 瓶 中 ， 加 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液 （pH 9.5) ( 取 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 36. 3g， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml， 用

精 密 量 取 内 标 溶 液 5m l， 置具螺旋帽的试管中， 迅 速转 移 至 冰

lm o l/ L 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 9. 5， 摇 匀 ）35ml， 混勻， 加 2%

浴中， 冷 却 5 分钟， 待 供试 品阀门与试管 中的 喷射 连接 器 连 接

4-氨 基 安 替 比 林 溶 液 1 .0 m l，混 匀 ，加 8% 铁 氰 化 钾 溶 液

好， 立即喷射5 次 ， 为了使喷射时瓶内压力不变， 在喷第3 次

1.0m l， 边加边振摇， 用上述缓冲液稀释至刻度， 摇匀， 照 紫 外-

之前应快速振摇瓶子， 用 经 校 正 的 注 射 器 精 密 量 取 水 0.5ml

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，以 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液

冲洗阀门， 再 精 密 量 取 乙 醇 1 .5 m l冲 洗 阀 门 ， 并使洗液通过

(pH 9. 5 )为 空 白 ， 在 550nm的 波长 处 测 定 吸 光 度 （ 从 加 入 8%

喷射连接器流入试管中， 从冰浴中取出试管， 缓缓振摇使管

铁 氰 化 钾 溶 液 起 7 5 秒 时测 定 ）， 按 气 雾 剂 内 容 物 的 密 度 为 1. 4

壁 上 的 供 试 品 溶 解 ，取 lOjtxl注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图；

计算， 即得。

取 硫 酸 特 布 他 林 对 照 品 约 60mg，精 密 称 定 ，置 100m l量瓶

【类别】 同 硫 酸特布他林。

中， 加 水 10m l溶 解 ， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀， 精密量取

【规格】 （ l)5 m l : 50mg( 每 瓶 2 0 0 喷 ）， 每 喷 含 硫 酸 特布

2 m l与 内 标 溶 液 5m l， 混 匀 ，同 法 测 定 。按 内 标 法 以 峰 面 枳 计

他 林 0. 25mg

算 ，即 得 。

布 他 林 0. 25mg

微 细 粒 子 剂 量 取 本 品 ，照 吸 人 制 剂 微 细 粒 子 空 气 动

(2)10ml : lOOmg(每 瓶 400喷 ）， 每喷含硫酸特

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

力 学 特 性 测 定 法 （通 则 0 9 5 1 )测 定 ， 充分振摇， 试喷5次， 接 受液为水， 揿 压 喷 射 1 0 次 （注 意 每 次 喷 射 间 隔 一 定 时 间 并 缓 缓 振 摇 ）， 清洗规定部件， 合 并 洗 液 与 下 层 锥 形 瓶 （H ) 中 的接受液， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，照'每揿

1359

硫酸链霉素

中国药典

2015 年 版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

算， 含 硫 酸 盐 应 为 18. 0 % 〜21. 5% 。 有关物质取本品适量， 加 水溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

硫酸链霉素

约 含 链 霉 素 3. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量，

L iu su an L ia n m ㊀isu

用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 链 霉 素 35吨 、 70哗 和 140/xg

Streptomycin Sulfate

的溶液， 作 为 对 照 溶 液 （1 ) 、（ 2)和 （ 3) 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0 5 1 2 )测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 0. 1 5 m o l/L 的 三 氟 醋 酸 溶 液 为 流 动 相 ， 流 速 为 每 分 钟 0. 5ml, 用蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测 （ 参 考 条 件 : 漂 移 管 温 度 为 110°C， 载 气 流 速 为 每 分 钟 2 .8 L ) 。取 链 霉 素 标 准 品 适 量 ， 加水溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 链 霉 素 3 .5 m g 的 溶 液 ，置 日 光 灯 (3000lx)下 照 射 2 4 小 时 ， 作为分离度溶液， 取妥布霉素标准 , 3 H2S0 4

品适量， 用 分 离 度 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含妥布霉 素 0. 0 6 m g 的 混 合 溶 液 ， 量 取 1 (^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱 图 。链 霉 素 峰 保 留 时 间 约 为 10〜1 2 分 钟 ， 链霉素峰与相对保 留 时 间 约 为 0. 9 处 的 杂质 峰 的 分离 度和 链霉 素 峰与 妥 布霉 素 峰 的 分 离 度 应 分 别 大 于 1 . 2 和 1 .5 。 精 密 量 取 对 照 溶 液 （1) 、

OH

(2 )和 （ 3 )各 10^1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。以对照 (C 21 H 39 N 7 O12 )

2

• 3H 2 SO4

1457. 40

本 品 为 0 2 - 甲氨基-2-脱氧-a -L -葡 吡 喃 糖 基 - ( l — 2 )-0 5 脱氧-3-C-甲酰基-«-L -来 苏 呋 喃 糖 基 -(1 — 4 )-iV S iV 3-二 脒 基 E>•链 霉 胺 硫 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 720链 霉 素 单 位 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 ； 无臭或几乎无臭; 有引湿性。 本品在水中易溶， 在乙醇中不溶。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 约 0. 5mg， 加 水 4 m r溶 解 后 ， 加氢氧 化 钠 试 液 2. 5 m l与 0. 1% 8-羟 基 喹 啉 的 乙 醇 溶 液 1ml， 放冷至 约 15°C， 加次溴酸钠试液3 滴 ， 即显橙红色。 (2 )取 本 品 约 20mg， 加 水 5 m l溶 解 后 ，加 氢 氧 化 钠 试 液

溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方 程， 相 关 系 数 ( r ) 应 不 小 于 0. 99。另 取 供 试 品 溶 液 ， 同法测定， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 ， 供试品溶液色谱图 中如有 杂质 峰( 硫 酸 根 峰 除 外 ）， 用线性回归方程计算， 单个杂 质 不 得 过 2. 0 % ， 杂 质 总 量 不 得 过 5. 0% 。 干燥失重取本品， 以 五 氧 化 二磷 为 干 燥剂 ， 在 60°C减压 干燥4 小时， 减 失 重 量 不 得 过 6 .0 % ( 通 则 0831) 。 可见异物取本品5份， 每份为制剂最大规格量， 加微粒 检查用水溶解， 依法检查（ 通 则 0904)， 应 符 合 规 定 。（供无菌 分装用） 不溶性微粒取本品3份， 加微粒检查用水溶解， 依法检 查（ 通 则 0903) ， 每 lg 样品中， 含 10pm及 lC ^ m 以上的微粒不

0 .3 m l， 置 水 浴 上 加 热 5 分 钟 ，加 硫 酸 铁 铵 溶 液 （取 硫 酸 铁 铵

得 过 6000粒 ， 含 2 5 ^m 及 2 5 ^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600 粒 。

0. l g ， 加 0. 5 m o l/L 硫 酸 溶 液 5 m l使 溶 解 ） 0. 5ml，即显 紫 红色 。

( 供无菌分装用）

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 491 图）一 致 。

异常毒性取本品， 加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中约含 2600单 位 的 溶 液 ， 依法检查（ 通 则 1141)， 按静脉注射法给药，

(4 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的鉴 别 反 应（ 通 则 0301) 。 【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 2 0 万单位 的溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 5 〜 7. 0 。

观 察 24小时 ， 应 符 合 规 定 。（ 供注射用） 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143) ， 每 lm g 链 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 .2 5 E U 。 （ 供注射用）

溶液的澄清度与颜色取本品5份， 各 1 .5g ，分 别 加 水

无菌取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经 薄 膜过滤法

5m l， 溶解后， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 2 号浊度标准液

处理， 依法检查（ 通 则 1101) ， 应 符 合 规 定 。另 取 装 量 10ml的

(通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如显色， 与 各 色 5 号标

0. 5%葡萄糖肉汤培养基6 管 ， 分 别 加 人 每 l m l 中 含 2 万单位的

准比色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。

溶 液 0.25〜0.5ml， 3 管 置 30〜35°C培 养 ， 另 3 管 置 20〜25°C培

硫 酸 盐 取 本 品 0.25g ，精 密 称 定 ，置 碘 量 瓶 中 ，加水

养， 应符合规定。（ 供无菌分装用）

100ml使 溶 解 ， 用 氨 试 液 调 节 p H 值 至 11， 精密加入氯化钡滴

【含量测定】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加灭菌水定量制成每

定 液 (0. lm o l/L ) 10m l与 酞 紫 指 示 液 5 滴 ， 用乙二胺四醋酸二

l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ，照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 （通则

钠 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 ， 注 意 保 持 滴 定 过 程 中 的 p H 值为

1201)测 定 。1000链 霉 素 单 位 相 当 于 lm g 的 C21H 39N70 12。

11， 滴定至紫色开始消褪， 加 乙 醇 50ml， 继续滴定至紫蓝色消

【类别】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。

失， 并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氯 化 钡 滴 定 液

【贮藏】 严 封 ， 在干燥处保存。

(O .lm o l/L )相 当 于 9. 606m g的 硫 酸 盐 （S04) 。按 干 燥 品 计

【制剂】 注射用硫酸链霉素

1360

•

歌渝公

2015 年 版

中国药典

硫酸锌片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

10ml， 摇匀， 放置使溶液澄清， 加 硫 化 钠 试 液 5 滴 ，静 置 2 分 钟； 如显色， 与 标 准 铅 溶 液 0. 50m l用 同 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，

注射用硫酸链霉素

不 得 更 深 (0. 001% ) 。

Zhusheyong Liusuan Lianmeisu

铝、 铁、 铜 盐 与 其 他 重 金 属 取 本 品 1. 0g， 加 水 10m l溶解

Streptomycin Sulfate for Injection

后， 加 浓 氨 溶 液 10ml， 放 置 30分钟， 溶液应澄清无色， 加硫化 钠试液适量， 只许生成白色沉淀。

本 品 为 硫 酸 链 霉 素 的 无 菌 粉 末 。按 干 燥 品 计 算 ， 每 lm g

【含量测定】 取 本 品 约 0 .3 g ， 精密称定， 加 水 3 0m l溶解

的效价不得少于720链霉素单位 ;按平均装量计算， 含链霉素

后， 加氨-氯 化 铵 缓 冲 液 （p H 10.0) 1 0 m l与 铬 黑 T 指 示 剂 少

(C21 H39N7〇12) 应 为 标 示 量 的 9 3.0 % 〜107.0% 。

许， 用乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0 .0 5 m o l/L ) 滴定至溶液由紫

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 。

红 色 转 变 为 纯 蓝 色 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液

【鉴别】 照 硫 酸 链 霉 素 项 下 的 鉴 别 试 验 ， 显相同的反应。

(0. 05m ol/L) 相当于 14. 38mg 的 Z n S 0 4 •7 H 20 0

【 检査】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按标示量分别 加水制成每l m l 中 含 20万单位的溶液， 溶液应澄清无色;如显浑 浊， 与 2 号浊度标准液(通则 0902 第一法）比较， 均不得更浓;如显 色， 与 各 色 7 号标准比色液(通则 0901 第一法) 比较， 均不得更深。

【类别】 补 锌 药 、 收敛药。 【贮藏】 密 封 保 存 。 【制剂】 （1)硫 酸 锌 口 服 溶 液

（2)硫酸 锌片

（3)硫酸

锌颗粒

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60 °C 减 压 干 燥 4 小时， 减 失 重 量 不 得 过 7 . 0 % (通 则 0831 ) 。

酸度、 有 关 物 质 、异 常 毒 性 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照 硫 酸

硫酸锌□服溶液

链霉素项下的方法检查， 均应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

Liusuanxin Koufu Rongye

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 精密称取适量，

Zinc Sulfate Oral Solution

照硫酸链霉素项下的方法测定， 即得。 本 品 含 硫 酸 锌 （ZnS〇4 • 7H 20 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

【类别】 同 硫 酸 链 霉 素 。 【规格】 （l ) 0 . 7 5 g ( 7 5 万 单 位 ） （2 ) l g ( 1 0 0 万 单 位 ） (3 )2 g (2 0 0

110. 0 % o 【性状】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 或 淡 黄 绿 色 液 体 ； 味香甜，

万 单 位 ） （4 )5 g (5 0 0 万 单 位 ）

略涩。

【贮藏】 密 闭 ， 在干燥处保存。

【鉴别】 本 品 显 锌 盐 与 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 p H 值 应 为 2. 5〜4. 5 (通 则 0631) 。 其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(通 则 0123) 。

硫 酸 锌

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 lOOmK约 相 当 于 硫 酸 锌

Liusuanxin

0. 2g) ， 加 氨 -氯 化 铵 缓 冲 液 ( p H 10.0)10m l， 加 氟 化 铵 l g 与铬

Zinc Sulfate

黑 T 指示剂少许， 用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0. 05m ol/L) 滴 定 至 溶 液 由 暗 紫 红 色 转 变 为 暗 绿 色 并 持 续 1 分 钟 不 褪 。每

Z n S 0 4 •7 H 20

287. 56

本 品 含 ZnS〇4 • 7H 20 应 为 99. 0 % 〜103. 0% 。 【性状】 本品为 无色 的棱 柱状 或 细 针 状 结晶 或 颗 粒 状 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 ； 有风化性。 本品在水中极易溶解， 在甘油中易溶， 在乙醇中不溶。

l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0. 05m ol/L) 相 当 于 14. 3 8 m g 的 ZnS04 • 7 H 20 o 【类别1

同 硫 酸 锌。

【规格】 100ml : 0. 2g 【贮藏1

密封保存。

【鉴别】 本 品 的 水 溶 液 显 锌 盐 与 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301 ) 。 【检查】 酸 度 取 本 品 0.50g， 加 水 10mr溶解后， 加甲基

硫 酸 锌 片

橙指示液1 滴 ， 不得显橙红色。 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 2. 5g， 加 水 10ml溶解后， 溶液应澄清。

Liusuanxin Pian

碱 金 属 与 碱 土 金 属 盐 取 本 品 2. 0g， 置 200m l量 瓶 中 ， 加

Zinc Sulfate Tablets

水 150ml溶 解 后 ， 加硫化铵试液适量， 使锌盐沉淀完全， 再用 水稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 ; 分 取 滤 液 100ml， 加 硫 酸 0. 5m l， 蒸 干并炽灼至恒重， 遗 留 残 渣 不 得 过 5mg(0. 5% ) 。 铅 盐 取 本 品 0.50g，加 水 5 m l溶 解 后 ，加 氰 化 钾 试 液

本品含硫酸锌（ ZnS04 • 7H 20 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 糖 衣 片 ， 除去包衣后显白色。

1361

歌渝公

硫酸锌颗粒

中 国 药 典 20 1 5年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

【鉴别】 取 本 品 ， 除去包衣后， 研细， 称 取 细 粉 适 量 （约相 当 于 硫 酸 锌 lOOmg)， 加 水 10ml， 振摇使硫酸锌溶解， 滤过， 滤 液 显 锌 盐 和 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应（ 通 则 0301) 。

本品在甲醇中溶解， 在水中略溶， 在无水乙醇中微溶， 在 丙酮、 三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定( 通 则 0 1 0 1 ) 。 【含量 测定 】 取 本 品 2

0

片 ，除 去 包 衣 后 ， 精 密 称 定 ，研

细， 精密称取适量（ 约 相 当 于 硫 酸 锌 0 . 2 g) ， 照硫酸锌含量测定

比旋度取本品， 精密称定， 加 甲 醇溶 解 并定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 40m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621) ，比旋度为 + 10. 7°至 + 12. 1°。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 1 0 mg， 加 乙 醇 lm r 溶 解 后 ， 加间二

项下的方法测定， 即得。

硝 基 苯 约 lO m g使 溶 解 ， 加氢氧化钠试液数滴， 即 显紫 红 色 。

【类别】 同 硫 酸锌 。 【规格】 （l) 2 5 m g

( 2 ) 取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5mg的溶液，

(2 )5 0 m g

【贮藏】 密 封 保 存 。

照紫外-可见 分光 光 度 法 （ 通 则 0401)测 定 ， 在 289nm的波长处 有最大吸收， 在 241nm的波长处有最小吸收。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 874 图）一 致 。

硫酸锌颗粒

(4 )取 本 品 约 50mg， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 加 2 m o l/L 盐酸溶

Liusuanxin Keli

液 2 m l， 置水浴中加热1

Zinc Sulfate Granules

0

分钟， 放冷， 滤过， 滤液分成两份： 一

份显 硫酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) ， 另 一份 中 加 浓 氨 溶 液 中 和， 再加醋酸酸化后， 显钠盐鉴别（ 1 )的 反 应 （ 通 则 0301) 。

本品含硫酸锌（ ZnS0 4 • 7H20 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

110. 0% o

【检査】 酸 度 取 本 品 0 .

【性状】 本 品 为 白 色 、 类白色至略带微黄色的颗粒。 【鉴别】 本 品 的 水 溶 液 显 锌 盐 与 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。

g ,加 水 1 0 m l溶 解 后 ， 依法测

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 . 1 0 g， 加 水 1 0 m l， 充分振 摇使溶解， 溶液应澄清无色。 氯 化 物 取 本 品 0 .3 g ， 置 50m l纳 氏 比 色 管 中 ， 加丙酮-水

【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通 则 0104) 。 (1

【含量测定】 取 本 品 2 5 袋 （ 5 g 规 格 ）或 7 0 袋 （2 g 规 格 ）， 精密称定， 计算出平均装量， 倾出内容物， 研细， 精密称取适量

: l)4 0 m l溶 解 后 ， 加 稀 硝 酸 2m l， 摇匀， 加水稀释至刻度， 依

法检查（ 通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 3 m l同法制成的对照 液比较， 不得更浓（ 0 . 0 1 % )。

( 约 相 当 于 硫 酸 锌 0 . 2 g )， 加 水 50ml， 振摇使溶解， 加氨-氯化 铵 缓 冲 液 （p H

1 0

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5 .0 〜7 .0 。

1 0

. 0 ) 1 0 m l， 加 氟 化 铵 l g 与 铬 黑 T 指示剂少

许， 用乙二胺四醋酸二钠滴定液（ 0 .05m ol/L) 滴定至溶液由紫 红 色 转 变 为 纯 蓝色 或 暗 绿 色。每 l m l 乙二胺四醋酸二钠滴定 液（ 0 . 05m ol/L) 相当于 14. 38mg 的 ZnS0 4 • 7 H 20 。

硫 酸 盐 取 本 品 0. 50g， 置 50m l纳 氏 比 色 管 中 ， 加 丙酮 水 （ 1 : l)4 0 m l溶 解 后 ， 加 稀 盐 酸 2m l， 摇匀， 加 25% 氯化钡溶 液 5m l， 用水稀释至刻度， 摇匀， 置 30〜40°C水 浴 中 放 置 1 0 分 钟， 依法检查（ 通 则 0802)， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1. 5 m l制成的对 照液比较， 不得更浓（ 0. 03% ) 。

【类别】 同 硫 酸 锌 。 【规格】 （l ) 2 g : 8 m g

有 关 物 质 取 本 品 50mg， 置 10m l量 瓶 中 ， 加流动 相溶解

( 2 ) 5 g ：20mg

并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 1 0 0

m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶 液 各 lo y ， 分别注入液相色谱仪， 记 录色 谱图 至主峰保 留时间

硫酸普拉睾酮钠

的

Liusuan Pulagaotongna

2

倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质峰面积的

和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍 (0 .5 % ) 。

Sodium Prasterone Sulfate

干 燥 失 重 取 本 品 约 0.50g，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减压干燥至恒重， 减失重量应为8. 0%〜9. 3%(通 则 0831) 。 重 金 属 取 本 品 2 . 0g， 依 法 检 查 （通 则 0821第 二 法 ）， 含 重金属不得过百万分之十。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 硫 酸 普 拉 睾 酮 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 5EU 。 无菌取本品， 加 0 . 1 % 无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释制

C19 H 2 7 Na05S • 2H20

426. 51

本 品 为 3斤羟基-5-雄 留 烯 -17-酮 硫 酸 钠 二 水 合 物 。按干 燥品计算， 含 C19 H 27 NaOs S 应 为 98. 0 % 〜 1 0 2 . 0 % 。

1362

成 每 lm l中 含 20m g的溶液， 经薄膜过滤法处理， 用 0 . 1 %无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 300ml) ，以 金黄 色 葡 萄球菌为阳性对照菌， 依 法 检 查 （通 则

1 1 0 1

) ，应 符 合 规 定 。

中 国 药 典 2015年版

歌渝公

硫酸新霉素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

( 供无 菌 分 装用 ） 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲醇-水- 三 乙 胺 -4 m o l/L 硫 酸 溶 液 （650 : 350 ： 50 : 4 0 )(用 4 m o l/L 硫 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 5 .3 ± 0 .1 )为 流动 相； 检 测 波 长 为 210nm。取 硫 酸 普 拉 睾 酮 钠 对 照 品 约 25mg，

和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。 干燥失重取本品， 以五氧化二磷为干燥剂， 在 60°C减压 干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 9. 3 % ( 通 则 0831) 。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 硫 酸 普 拉 睾 酮 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 5EU 。 无菌取本品， 加 0 .1 % 无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释制

加浓 过 氧化 氢 溶 液 （ 3 0 % )lm l， 在 25〜30°C放 置 2 4 小 时 ， 加流

成 每 l m l 中 含 20m g的 溶 液 ， 经薄膜过滤法处理， 用 0. 1% 无

动 相 50ml， 摇勻， 作为系统适用性溶液， 取 lO p l注入液相色谱

菌 蛋 白 胨 水 溶 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 300ml) ，以金黄色葡

仪， 记录色谱图， 硫 酸 普 拉 睾 酮 钠 峰 前 应 检 出 2 个相 对 保留 时

萄球菌为阳性对照菌， 依 法 检 查 ( 通 则 1101)， 应符合规定。

间 分 别 为 0 .4 〜0 . 6 和 0 .7 〜0 . 9 的 降 解 产 物 峰 ， 降解产物峰

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

与 主 成 分 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。理 论 板 数 按硫酸 普拉 睾酮

【含量测定】 取 本 品 5 瓶 内 容 物 ， 加水溶解并完全转移至

钠 峰 计 算 不 低 于 2000。 测 定 法 取 本 品 约 50mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 lO M 注 入 液 相 色

100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 5ml， 置 50ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为供试品溶液， 精密量 取 10M， 照硫酸普拉睾酮钠含量测定项下的方法测定， 即得。

谱仪， 记录色谱图； 另 取 硫 酸 普 拉 睾 酮 钠 对 照 品 ，同 法 测 定 。

【类别】 同 硫 酸 普 拉 睾 酮 钠 。

按外标法以峰面积计算， 即得。

【规格】 0. lg

【类别】 雄 激 素 ， 同化激素药。

【贮藏】 避 光 ， 密闭保存。

【贮藏】 遮 光 ， 严封保存。 【制剂】 注射用硫酸普拉睾酮钠

硫酸新霉素 Liu su a n X in m e is u

注射用硫酸普拉睾酮钠

Neomycin Sulfate

Z hush e yon g L iu s u a n P u la g a o to n g n a

Sodium Prasterone Sulfate for Injection 本 品 为 硫 酸 普 拉 睾 酮 钠 的 无 菌 粉 末 或 无 菌 冻 干 品 。按平 均装量计算， 含 无 水 硫 酸 普 拉 睾 酮 钠 （c 19 H 27 Na05S )应为标 示 量 的 90. 0% 〜110. 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 （无 菌 粉 末 ）， 或 为 白 色 疏松 块 状物 或 粉末 ( 冻 干 品 ）。 【鉴别】 （1 )取 本 品 ， 照 硫 酸 普 拉 睾 酮 钠 项 下 的 鉴 别 （1) 、 (4 )项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶 液 主 峰 的 保 留时 间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检查】 酸 度 取 本 品 1 瓶 ， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法测 定（ 通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 0〜7. 0。 溶液的澄清度与颜色取本品1瓶， 加 水 10ml， 充分振摇 使溶解， 溶液应澄清无色。 有 关 物 质 取 本 品 1瓶， 加 流 动 相 2 0m l使 溶 解 ， 作为供

nh

2

C23 H 46N60 13

614. 64

本 品 为 2-脱氧-4-O ( 2 ， 6-二 氨 基 -2 ， 6-二 脱 氧 -a-D-吡喃葡 萄 糖 基 ) - 5 - 0 [ 3 - C K 2 ，6-二 氨 基 -2 ，6-二 脱 氧 f L - 吡 喃 艾 杜 糖 基 )-斤1>呋喃核糖基]_1>链 霉 胺 硫 酸 盐 。本 品 按 干 燥 品 计 算 ， 每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 650新 霉 素 单 位 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 ; 无 臭 ;极 易 引 湿 。 本品在水中极易溶解， 在 乙 醇 、乙醚 或 丙 酮 中 几 乎 不 溶 。

试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1m l， 置 100m l量 瓶 中 ， 用流

【鉴别】 （1)取 本 品 约 10mg， 加 水 lm l溶解 后 ， 加盐酸溶

动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 另 取 甘 氨 酸 50mg， 置

液 (9— 100)2ml， 在水 浴中加热10分 钟 ， 加 8% 氢 氧 化 钠 溶 液

10m l量 瓶 中 ， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为空白辅

2 m l与 2 % 乙 酰 丙 酮 水 溶 液 1ml，置 水 浴 中 加 热 5 分 钟 ， 冷却

料 溶 液 ( 冻 干 品 ）。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供

后， 加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 试 液 1ml，即 显 樱 桃 红 色 。

试品溶液、 对 照 溶 液 和 空 白 辅 料 溶 液 各 lOjul， 分别注 入液 相 色

(2 )取 本 品 与 新 霉 素 标 准 品 各 适 量 ， 分别加水溶解并稀释

谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱

制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 。作 为 供 试 品 溶 液 和 标 准 品

图 中 如 有杂 质峰 ， 扣 除 空 白 辅 料 峰 ( 冻 干 品 ）， 各杂质峰 面 积 的

溶 液 ;取新霉胺对照品适量， 用供试品溶液溶解并稀释制成每

1363

•

歌渝公

硫酸新霉素片

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

l m l 中 含 0. 4 m g 的 溶 液 ， 作 为 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通则 0502) 试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 IpJ， 分别点于同一硅胶H

2015 年 版

107. 0°/Oo

薄

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加 水 制 成 每 l m l 中约含新霉

层 板 ( 硅 胶 H 1. 5g， 用 0. 25%羧 甲 基 纤 维 素 钠 溶 液 6m l调浆制 板 ) 上 ，以 甲 醇 - 乙 酸 乙 酯 -丙 酮 -8. 8 % 醋 酸 铵 溶 液 （25 : 15 ：

素 20m g的 溶 液 ， 滤过， 滤 液 照 硫 酸 新 霉素 项下 的鉴 别（1 )、 （ 2)

10 : 40)为展 开 剂 ， 展开， 晾干， 在 110°C干 燥 2 0 分 钟 ， 趁热喷以

和（ 4 )项 试 验 ， 显相同的结果。

10%次 氯酸 钠 溶 液 ， 将薄层板于通风处冷却片刻， 再喷碘化钾

【检 查】 应符 合片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。

淀粉溶液(0. 5%淀 粉 溶 液 100ml中 含 碘 化 钾 0. 5 g)， 立即检视。

【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

混 合 溶 液应 显 三个 清 晰 分 离 的 斑 点。供试品溶液所 显主 斑 点

量 （约 相 当 于 新 霉 素 0. 25g)， 加灭菌水， 振摇， 使硫酸新霉素溶

的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色相同。

解， 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 悬 液 ， 摇匀， 静

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 492 图） 一致。

置 ，精 密 量 取 上 清 液 适 量 ，照 硫 酸 新 霉 素 项 下 的 方 法 测 定， 即得。

(4 )本品的水溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

【类别】 同 硫 酸 新霉 素 。

【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的溶

【规格】 （1)0. lg ( 1 0 万 单 位 ） （ 2)0. 25g(25万 单 位 ） 【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5 .0 〜7 .0 。 硫 酸 盐 取 本 品 0. 16g，精 密 称 定 ，置 碘 量 瓶 中 ，加水 100ml使 溶 解 ， 用 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 11后 ， 精密加入氯化 钡 滴 定 液 (0. lm o l/L )1 0 m l、 酞紫指示液5 滴 ， 用乙二胺四醋酸

硫酸新霉素滴眼液

二 钠 滴 定 液 (0 .0 5 m o l/L )滴 定 ， 注 意 保 持 滴 定 过 程 中 p H 值为

L iu su an X in m e isu D iy a n y e

11， 滴定至紫色开始消褪， 加 人 乙 醇 50ml， 继续滴定至蓝紫色

Neomycin Sulfate Eye Drops

消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氯化 钡滴 定 液（ 0. lm o l/L ) 相 当 于 9. 606mg硫 酸 盐 （S04) 。按 干 燥 品 计

本品含硫酸新霉素按新霉素计算， 应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜

算， 含 硫 酸 盐 应 为 27.0% 〜31.0% 。 新 霉 胺 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

110. 0 % o

【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。

含 2 0m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 新 霉 胺 对 照 品 ，加

【鉴别】 取 本 品 ，照 硫 酸 新 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2) 和

水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4m g 的 溶 液 ， 作为 对 照 品 溶 液 。照 鉴 别 （2 ) 项 下 的 薄 层 色 谱 法 检 查 。供试品

(4 ) 项 试 验 ， 显相同的结果。 【检查】 p H 值

溶液所显新霉胺的斑点的颜色与对照品溶液主斑点的颜

应 为 6 .0 〜7. 0 (通 则 0631) 。

颜 色 本品应无色； 如显色， 与 黄 色 3 号 标 准 比 色 液 （通

色比较， 不得更深。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减

则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 防 腐 剂 羟 苯 乙 酯 、羟 苯 丙 酯 与 苯 扎 氯 铵 如 使 用 羟 苯

压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 6.0% (通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0841) 。 【含量测定】 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 灭 菌 水 溶 解 并 定

乙酯、 羟 苯 丙 酯 与 苯 扎 氯 铵 作 为 防 腐 剂 ，照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

量 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 0 0 单 位 的 溶 液 ，照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 （通 则 1 2 0 1 第 一 法 ）测 定 。 1 0 0 0 新 霉 素 单 位 相 当

为填充剂； 以乙腈-5 m m o l/L 醋 酸 铵 溶 液 （含 1% 三 乙 胺 ， 用冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5 .0 士0. 5K65 : 35)为 流 动 相 ； 检测波长为

于 1m g 的 新 霉 素 。

262nm。取 羟 苯 乙 酯 、 羟苯丙酯与苯扎氯铵对照品各适量， 加

【类别】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。 【贮藏】 密 封 , 在 干 燥 处 保 存 。 【制剂】 （1) 硫 酸 新 霉 素 片

（2) 硫 酸 新 霉 素 滴 眼 液

水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 8^g、 8jLtg与 0. 14m g的混 合 溶 液 。取 20M 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图， 羟苯乙酯峰、 羟苯丙酯峰与苯扎氯铵峰间的分离度均应符合要求， 按苯扎

(3) 复方新霉素软膏

氯铵峰计， 拖 尾 因 子 应 小 于 1. 5。 测定法取本品， 按处方中羟苯乙酯、 羟苯丙酯或 苯 扎氯

硫酸新霉素片 L iu su a n X in m e isu P ian

Neomycin Sulfate Tablets

铵的含量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含羟苯乙酯或羟苯 丙酯8

ju g 或 苯 扎 氯 铵 0 . 1 4 m g

的溶液， 精 密 量 取 2 0 m1 注人液

相色谱伩， 记 录 色 谱 图 ；另 取 羟 苯 乙 酯 、 羟苯丙酯或苯扎氯铵 对照品适量， 同 法 测 定 。供 试 品 中 如 含 羟 苯 乙 酯 、 羟苯丙酯、 苯 扎 氯 铵 ，按 外 标 法 以 峰 面 ^积 计 算 ，均 应 为 标 示 量 的

本品含硫酸新霉素按新霉素计算， 应 为 标 示 量 的 93.0 % 〜

1364

•

80.

0

% 〜

1 2 0

.

0

% o

中 国 药 典 2015年版

硫酸镁注射液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

渗透压摩尔浓度取本品， 依法检査（ 通 则 0632) ， 渗透压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0.95〜1.15。

重 金 属 取 本 品 2 .0 g ， 加 水 1 0m l溶 解 后 ， 加醋酸盐 缓冲 液 （pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 加 抗 坏 血 酸 0. 5 g 溶解

其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0105) 。

后， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 5 分钟时比色， 含重金属 不

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 加灭菌水定量制成每

得过百万分之十。

l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 。照 硫 酸 新 霉 素 项 下 的 方 法 测

砷 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 2 3m l溶 解 后 ， 加 盐 酸 5m l， 依法 检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应 符 合 规 定 (0. 0002% ) 。

定， 即得。

【含量测定】 取 本 品 约 0. 25g， 精密称定， 加 水 30m l溶解

【类别】 同 硫 酸 新 霉 素 。 【规格】 8ml : 40m g(4万 单 位 ）

后， 加氨-氯 化 铵 缓 冲 液 （pH 10.0) 1 0 m l与 铬 黑 T 指 示 剂 少

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在阴凉处保存。

许， 用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0. 05m ol/L) 滴定至溶液由紫 红 色 转 变 为 纯 蓝 色 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0. 05m ol/L) 相当于 6. 018mg 的 MgS04。 【类别】 泻 药 、 利胆药。

硫 酸 镁

【贮藏 】 密 封 保 存 。

L iu s u a n m e i

【制剂I

Magnesium Sulfate MgS04 • 7H20

硫酸镁注射液

246. 48

硫酸镁注射液

本 品 按 炽 灼 至 恒 重 后 计 算 ，含 M gS04 不 得 少

L iu su an m e i Z hush eye

于 99. 5 % 。

Magnesium Sulfate Injection

【性状】 本 品 为 无 色 结 晶 ； 无臭； 有风化性。 本品在水中易溶， 在乙醇中几乎不溶。 【鉴别】 本 品显 镁 盐 与 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 5. 0g， 加 水 5 0m l溶 解 后 ， 加溴

本 品 为 硫 酸 镁 的 灭 菌 水 溶 液 。 含 硫 酸 镁 （MgS04 • 7H20 ) 应 为 标 示 量 的 95. 0% 〜105. 0 % 。

麝 香 草 酚 蓝 指 示 液 3 滴 ；如 显 黄 色 ，加 氢 氧 化 钠 滴 定 液

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

(0. 02m ol/L)0. 10ml， 应变为蓝绿色； 如显蓝绿色或绿色， 加盐

【鉴别 】 本 品 显 镁 盐 与 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 通 则 0301) 。

酸 滴 定 液 (0. 02m ol/L)0. 10ml， 应变为黄色。

【检查1

溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 2. 5g， 加 水 20ml， 振摇使溶解， 溶

p H 值 应 为 5 .0 〜7. 0 (通 则 0631) 。

苯甲醇取本品作为供试品溶液； 另取苯甲醇适量， 精密

液应澄清； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）

称定， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 作为对照品

比较， 不得更浓。

溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷

氯 化 物 取 本 品 0. 50g， 依法检查（ 通 则 0801) ， 与标准氯 化 钠 溶 液 5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0.01% ) 。 炽 灼 失 重 取 本 品 1. Og， 精密称定， 先 在 105°C干 燥 2 小 时， 再 在 450°C±25°C炽 灼 至 恒 重 ， 减 失 重 量 应 为 48. 0 % 〜 5 2.0% 。 铁 盐 取 本 品 2. Og， 加 硝酸溶液( l — 10)5ml， 煮 沸 1 分钟， 放冷， 用 水 稀 释 成 35ml， 依法检查（ 通 则 0807) ， 与标 准 铁 溶 液 3. Oml用同一方法制成的对照液比较， 不得 更深 (0. 0015% ) 。 钙 取 本 品 l.O g 两 份 ， 分 别 置 100m l量 瓶 中 ， 一 份中加 稀 盐 酸 5. 0m l， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶 液； 另 一 份 中 加 标 准 钙 溶 液 （准 确 称 取 105°C干 燥 至 恒 重 的 碳 酸 钙 0. 1250g， 置 500 m l 量 瓶 中 ， 加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 10m l溶 解， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，制 成 每 l m l 中 含 钙 0. l m g 的溶 液 )2. 0m l， 加 稀 盐 酸 5. 0m l， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （ 通 则 0406第 二 法 ）， 在 422. 7nm 的 波 长 处 分 别 测 定 ， 应 符 合 规 定 (0. 02% ) 。 锌 盐 取 本 品 2. 0g， 加 水 2 0m l使 溶 解 ， 加 醋 酸 1ml， 加亚 铁氰化钾试液5 滴 ， 不得显浑浊。

键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （50 ：5 0 )为 流 动 相 ； 检 测波 长 为 257nm。理 论 板 数 按 苯 甲 醇 计 算 不 低 于 3000。精密量取对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 苯 甲 醇 峰 ， 按外标法以峰面 积计算， 不 得 过 1 .0 % (g /m l，限 度 是 以 硫 酸 镁 注 射 液 体 积 计 算， 即 每 100ml硫 酸 镁 注 射 液 中 含 苯 甲 醇 不 得 过 l.O g ) 。 重 金 属 取 本 品 （约 相 当 于 硫 酸 镁 2. 0g) ， 加醋酸 盐 缓 冲 液（ pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 加 抗 坏 血 酸 0. 5 g 溶解 后， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 5 分钟时比色， 含重金属不 得过百万分之十。 硒取本品蒸干， 取 蒸 干 后 粉 末 （约 相 当 于 硫 酸 镁 O .lg ) ， 精密称定， 依 法 检 查 ( 通 则 0804)， 应 符 合 规 定 CO. 005% ) 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 硫 酸 镁 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 03EU。 无菌取本品， 用 薄 膜 过 滤 法 处 理 后 ，以金黄色葡萄球菌 为阳性对照菌， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 镁

1365

歌渝公

硫酸黏菌素

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0. 5 g )， 置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

25ml， 照 硫 酸 镁 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 加 氨 -氯 化 铵 缓 冲 液

量（ 约 相 当 于 黏 菌 素 2 5 万 单 位 ）， 照 硫 酸黏菌 素项下的 方法测

(pH 10.0)10ml” 起 ， 依 法 测 定 。每 l m l 乙二胺四 醋 酸 二 钠 滴

定， 即得。

定 液 (0. 05m ol/L) 相当于 12. 32mg 的 MgS04 • 7H20 G

【类别】 同 硫 酸 黏 菌 素 。

【类别】 抗 惊 厥 药 ， 糖类、 盐类与酸碱调节药。

【规格】 （ 1 )5 0 万 单 位 （ 2)100万 单 位 （ 3)300 万单位

【规格】 （l ) 1 0 m l : l g

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

(2 ) 1 0 m l:2 . 5g

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

硫 糖 铝 硫酸黏菌素

L iu ta n g lu

L iu su an N ia 门junsu

Sucralfate

Colistin Sulfate 本 品 为 蔗 糖 硫 酸 酯 的 碱 式 铝 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含铝 本 品 为 一 种 多 黏 菌 素 的 硫 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 17 000黏 菌 素 单 位 。 【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 粉 末 ； 无臭或几乎无臭； 有 引湿性。

(A1) 应为 18. 0 % 〜2 2 .0 % ， 含 硫 (S) 应为 8. 5% 〜12. 5% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ; 无 臭 ； 有引湿性。 本品在水、 乙醇或三氯甲烷中几乎不溶； 在稀盐酸或稀硫 酸中易溶， 在稀硝酸中略溶。

本品在水中易溶， 在乙醇中微溶， 在丙酮或乙醚中几乎不溶。 【鉴别】 （1 )取 本 品 约 20mg， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 0) 2m l、 0. 5% 茚 三 酮 水 溶 液 0. 2m l， 加热至沸， 溶液显紫色。 (2 )取 本 品 约 2mg， 加 水 5 m l溶 解 后 ， 加 10% 氢氧化钠溶 液 5m l， 再 滴 加 1%硫 酸 铜 溶 液 5 滴 ， 每 加 1 滴即充分振摇， 溶 液显红紫色。

【鉴别1

(1 )取 本 品 约 0. l g ， 加 稀 盐 酸 1ml， 煮沸溶解后，

放冷， 用氢氧化钠试液中和， 缓 缓 加 入 微 温 的碱 性酒 石酸 铜试 液中， 即 生 成 氧 化 亚铜 的红 色沉 淀。 (2 )取 本 品 约 0. l g ， 加 稀 盐 酸 lm l溶解后 ， 加氯化钡试液， 如发生沉淀， 滤过， 滤液加热煮沸， 即生成大量白色沉淀。 (3 )取 本 品 约 0. l g ， 加 稀 盐 酸 lm l溶 解 后 ， 加氨试液 使 成

(3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的鉴 别 反 应（ 通 则 0301) 。 【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加水溶解并稀释制成每lm l中 含 10m g的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 0〜6. 5。 干 燥 失 重 取 本 品 0 .2 〜 0 .38 ， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重 量 不 得 过 6 .0 % ( 通 则 0831) 。 【含量测定 】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加灭菌水定量制成每 l m l 中 约 含 1 万 单 位 的 溶 液 ，照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 （通则 1201第 一 法 ）测 定 。

碱性， 煮沸， 滤过， 沉淀加稀盐酸使溶解， 溶 液 显 铝盐的 鉴别反 应（ 通 则 0301) 。 【检査】 制 酸 力 取 本 品 约 0. 5g， 精密称定， 置 250ml具 塞锥形瓶中， 精 密 加 盐 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 100ml，密 塞 ， 在 37°C不 断 振 摇 1 小 时 ， 放冷， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 50ml， 加溴 酚蓝指示液数滴， 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 滴 定 。按干 燥 品 计 算 ，每 l g 消 耗 盐 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 不 得 少 于 130ml。

【类别】 抗 真 菌 药 。 【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。 【制剂】 硫酸黏菌素片

酸 度 取 本 品 0. 20g， 加 水 20ml， 置 水 浴 上 加 热 2〜3 分钟 后， 放冷， 依 法测定( 通 则 0631)， p H 值应为3. 5〜5. 5。 酸 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 1. 0g， 加 稀 盐 酸 10ml， 振摇 溶解后， 溶液应澄清； 如显浑浊， 与 3 号 浊 度 标 准 液 ( 通 则 0902 第 一 法 ）比较 ， 不得更浓。

硫酸黏菌素片

氯 化 物 取 本 品 0. 10g,置 100m l量 瓶 中 ， 加 2 m o l/L 硝

L iu su an N ia n ju n s u P ian

酸 溶 液 3 0 m l和 水 适 量 溶 解 后 ， 用水稀释至刻度， 摇匀； 量取

Colistin Sulfate Tablets

10. 0m l， 依法检查（ 通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l制成 的对照液比较， 不得更浓（ 0. 50% ) 。

本品含硫酸黏菌素按黏菌素计算应为标示量的90.0% 〜

具 塞 试 管 中 ，加 水 5. 0 m l，在 8 0 〜 90°C水 浴 中 加 热 3 0 分

110. 0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 片 。 【鉴别】 取 本 品 1 片 ， 研细， 加水适量， 使硫酸黏菌素溶 解， 滤过， 滤液照硫酸黏菌素项下的鉴别试验， 显相同的反应。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定( 通 则 0101) 。 •

1366

a -甲 基 吡 啶 取 本 品 适 量 ， 研 细 ，称 取 2. 0g，置 10ml

•

钟， 并时时振摇， 放冷， 移至离心管中， 离 心 ，取 上 清 液 作 为 供试品溶液； 另取甲基吡啶对照品适量， 精密称定， 用水 制 成 每 l m l 中 钓 含 20冲 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2^1，照 气 相 色 谱 法 （通则

歌渝公

中 国 药 典 2015年版

硫糖铝分散片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0 5 2 1 )检 査 ， 用 直 径 0. 25 〜 0. 1 8 m m 的 二 乙 烯 苯 - 乙 基 乙 烯

24.0% 。

苯 型 高 分 子 多 孔 小 球 为 固 定 相 ，在 柱 温 2 0 0 〜 225°C 下测

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 乳 状 混 悬 液 。

定 。供 试 品 溶 液 中 甲 基 吡 啶 的 峰 高 不 得 大 于 对 照 品 溶

【鉴别】 取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 硫 糖 铝 0 .5 g )， 置烧杯中， 加 水 100ml， 充分搅拌， 静置， 取 沉 淀 物 加 稀 盐 酸 10ml， 振摇使

液 的 峰 高 （0. 0 0 5 % ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 3 小 时 ， 减失 重量 不 得 过 14.0% ( 通 则 0831) 。

〜

重 金 属 取 本 品 l.O g ， 加 盐 酸 溶 液 （9— 100)20m l， 搅拌 使溶解， 加氨试液至碱性后， 再 加 2m l， 放置片刻， 滤过， 沉淀 用水分次洗涤， 合并洗液与滤液， 加 水 使 成 25ml， 另 取一定量

硫糖铝溶解， 滤过， 滤液照硫糖铝项下的鉴别试验， 显相同的 反应。 【检查】 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601) 应为 1. 030〜 1. 090(10%规 格 ）； 1. 120〜1. 200(20%规 格 ）。 制酸力取本品适量（ 约 相 当 于 硫 糖 铝 0.5g) ， 精密称定，

的标准铅溶液同样处理后， 依 法 检 查 （通 则 0821第 三 法 ）， 含

照 硫 糖 铝 项 下 的 方 法 检 查 。根 据 本 品 的 相 对 密 度 计 算 ， 每 lg

重金属不得过百万分之十。

硫 糖 铝 消 耗 盐 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 不 得 少 于 120ml。

砷 盐 取 本 品 l.O g ， 加 稀 硫 酸 1 0 m l 与 溴 试 液 5 m l，煮 沸 ，

p H

值 应 为 4. 5〜6. 5 (通 则 0631) 。

放冷， 加酸性氯化亚锡试液数滴使褪色， 加 盐 酸 3 m l 与水适量

颗粒细度取本品， 充分振摇， 取数滴加水适量搅匀， 置

使 成 28m l，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 2 第 一 法 ），应 符 合 规 定

300〜400倍 显 微 镜 下 检 视 3 个 视 野 ， 85% 以上的颗粒直径不

(0. 0002% ) 。

得 大 于 10pm。

【含量测定】 铝 取 本 品 约 l.O g ， 精密称定， 置 200m l量 瓶中， 加 稀 盐 酸 10m l溶 解 后 ， 用水稀释至刻度， 摇勻； 精密量 取 20ml， 加氨试液中和至恰析出沉淀， 再滴加稀盐酸至沉淀

其 他 应 符 合 口 服 混 悬 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0123) 。 【含量测定】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 硫 糖 铝 l g ) ， 精密称

恰溶解为止， 加醋酸-醋 酸 铵 缓 冲 液 （pH 6 .0 )2 0 m l， 再精密加

定， 置 200m l量 瓶 中 ， 加 稀 盐 酸 10ml， 振摇使硫糖铝溶解后，

乙 二胺四 醋酸 二钠滴定液（ 0. 05m ol/L)25m l， 煮 沸 3〜5 分 钟 ，

用水稀释至刻度， 摇匀； 精 密 量 取 20ml， 照硫糖铝项下铝的方

放 冷 至 室 温 ，加 二 甲 酚 橙 指 示 液 1ml，用 锌 滴 定 液

法 测 定 。根 据 本 品 的 相 对 密 度 计 算 ，即 得 。每 l m l 乙二胺四

(0. 0 5m ol/L)滴 定 至 溶 液 自 黄 色 转 变 为 红 色 ， 并将滴定的结果

醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0. 05m ol/L) 相 当 于 1. 349mg的 A1。

用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液

【类别】 同 硫糖 铝 。

(0. 05m ol/L) 相当于 1. 349mg 的 A1。

【规格】 （ l)5 m l : lg

硫 取 本 品 约 l.O g ，精 密 称 定 ，置 烧 杯 中 ，加 硝 酸 溶 液 ( l — 2 )1 0 m l与 水 10ml， 缓 缓 煮 沸 10分 钟 ， 加氨试液至碱性后

⑷ 120ml : 24g

(2)10ml : lg

(3)200ml : 20g

(5)200ml • 40g

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

再 加 5m l， 煮 沸 1分钟， 放冷， 移 至 1 00 m l量 瓶 中 ， 用水稀释 至刻度， 摇勻， 用干燥滤纸滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 10m l，加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 ，至 恰 呈 酸 性 后 ， 再多加3滴， 精密加氯化

硫糖铝分散片

钡 -氯 化 镁 溶 液 （取 氯 化 钡 6 g 与 氯 化 镁 5g，加 水 溶 解 并 稀

L iu ta n g lu F e n s a n p ia n

释 至 500ml) 1 0 m l,摇 勻 ，放 置 片 刻 ，加 氨 - 氯 化 铵 缓 冲 液

Sucralfate Dispersible Tablets

(p H 10. 0) 15m l、三 乙 醇 胺 溶 液 （1 — 2) 5 m l与 铬 黑 T 指示 剂少量， 用乙二胺四醋酸二钠滴定液（ 0. 0 5 m o l/L )滴 定 ， 并将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 乙二胺四醋酸二钠滴定 液（ 0. 05m ol/L) 相当于 1. 603mg 的 S。 【类别】 抗 酸 药 。 【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制剂】 （1 ) 硫 糖 铝 口 服 混 悬 液 （2) 硫 糖 铝 分 散 片 (3 )硫 糖 铝 咀 嚼 片 （ 4) 硫糖铝胶囊

本 品 含 硫 糖 铝 以 铝 （A l) 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 15.0% 〜 21. 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 糖 铝 0 .5g) ， 加 水 与 稀 盐 酸 各 10ml， 振摇使硫糖铝溶解， 滤过， 滤液照硫糖铝 项下的鉴别试验， 显相同的反应。 【检查】 制 酸 力 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相当 于 硫 糖 铝 0 .5 g )， 精密称定， 照 硫 糖 铝 项 下 的 方 法 检 查 。每 lg

硫糖铝□服混悬液 L iu ta n g lu K o u fu h u n xu a ny e

Sucralfate Oral Suspension

硫 糖 铝 消 耗 盐 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 不 得 少 于 120ml。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 硫 糖 铝 l g ) ，置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，加 稀 盐 酸 10m l， 振摇使硫糖铝溶解后， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过；

本品含硫糖铝以铝（ A l) 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 16. 0 % 〜

精 密 量 取 续 滤 液 20m l，照 硫 糖 铝 项 下 铝 的 方 法 测 定 。每

1367

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

硫糖铝咀嚼片

中国药典

2015 年 版

l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0. 0 5 m o l/L ) 相 当 于

称取适量（ 约 相 当 于 硫 糖 铝 lg ) ， 置 200m l量 瓶 中 ， 加稀盐酸

1. 349mg 的 A l0

10ml， 振摇使硫酸铝溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密

【类别】 同 硫 糖 铝 。

量 取 续 滤 液 20ml， 照 硫 糖 铝 项 下 铝 的 方 法 测 定 。每 l m l 乙二

【规格】 0.25g

胺 四醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0. 0 5 m d /L )相 当 于 1. 349mg的 A1。

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

【类别】 同 硫 糖 铝 。 【规格】 0.25g 【贮藏】 密 封 保 存 。

硫糖铝咀嚼片 L iu ta n g lu J u ju e p ia n

紫 杉 醇

Sucralfate Chewable Tablets

Z ish a n ch u n

本 品 含 硫 糖 铝 以 铝 （A l ) 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 15.0% 〜

Paclitaxel

21. 0 % o

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 糖 铝 0.5g) ， 加 水 与 稀 盐 酸 各 10ml， 振摇使硫糖铝溶解， 滤过， 滤液照硫糖铝 项下的鉴别试验， 显相同的反应。 【检查】 制 酸 力 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相当 于 硫 糖 铝 0. 5 g )， 精密称定， 照 硫 糖 铝 项 下 的 方 法 检 查 。每 lg 硫 糖 铝消 耗 盐酸 滴 定 液 （ 0. lm o l/L ) 不 得 少 于 120ml。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量 （约 相 当 于 硫 糖 铝 lg ) ， 置 200ml量 瓶 中 ， 加 稀 盐 酸 10ml， 振 摇使硫糖铝溶解后， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续 滤 液 20ml， 照 硫 糖 铝 项 下 铝 的 方 法 测 定 。每 l m l 乙二胺四醋 酸二钠滴 定 液 （ 0. 05m ol/L )相 当 于 1. 3 4 9 m g 的 A1。 【类别】 同 硫糖 铝 。 【规格】 （1)0. 25g

C47 H 51 N O h

853. 91

本 品为天然提取或半合成制备。本 品 为 (20 ^， 43， 4«3， 6尺， 9S， llS ， 12S ， 12oR ， 12 ^S)- l ， 2tt， 3， 4， 4a， 6， 9， 10 ， ll， 12 ， 12a ， 12&+

二氢 -4， 6， 9， 11 ， 12 ， 12卜六羟基 -仏 ， 8， 13 ， 13-四 甲 基 -7， 11-亚 甲 基 ( 2 )0 . 5g

(3 )1 . Og

【贮藏】 密 封 保 存 。

5H- 环节癸 [ 3 ， 4 ]苯 并 [ 1 ， 2-6]氧杂 环 丁 烷 -5-酮 6 ， 12卜二醋 酸 酯 ， 12-苯甲酸酯， 9-(2只， 3S)-iV-苯甲酰 -3-苯 基 异丝 氨 酸酯 。按干燥

品计算 ， 含 C47 H51NOm 应为 98. 0 % 〜1 0 2 . 0 % 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。

硫糖铝胶囊 L iu ta n g lu J ia o n a n g

Sucralfate Capsules

本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ， 在乙醚中微溶， 在 水中几乎不溶。 比旋度取本品， 精密称定， 加甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为

本 品 含 硫 糖 铝 以 铝 （A l ) 计 算 ，应 为 标 示 量 的 15.0% 〜 21.0% 。 【鉴别】 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 硫 糖 铝 0.5g) ， 加 水 与 稀 盐 酸 各 10ml， 振摇使硫糖铝溶解， 滤过， 滤液 照 硫 糖 铝项下的鉴别试验， 显相同的反应。 【检查】 制 酸 力 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀 ， 精 密称取适量( 约 相 当于硫糖 铝0. 5g)， 照硫糖铝项下的方法检查。 每 l g 硫糖铝消耗盐酸滴定液(0. lm o l/L )不 得 少 于 120ml。 其他崩解时限应在规定时限内无大于筛网孔的颗粒存 在 。其他应 符 合 胶 囊 剂项 下 有 关 的各 项 规定 ( 通 则 0103) 。 【含量剷定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密

1368

—49. 0。 至一55. 0。 。 【鉴别】 （ 1 )在 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主 峰 的 保留 时 间 应与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间一 致 。 (2 )本 品 的 红 外 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光

谱 集 875

图）一 致 。 【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 O .lg ， 加甲醇 10m l使 溶 解 ， 溶液应澄清无色。 有关物质取本品， 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 0 .5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 分 别用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5/xg、 0. 5 ^ g 的 溶 液 ， 作为 对 照 溶 液 （1 )与 对 照 溶 液 （2 ) ; 另 取 紫 杉 醇 、 三尖杉宁碱（ 杂质

中国药典

2015 年 版

紫杉醇

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

工 ) 与 7-表-io_去乙酰基紫杉醇(杂质n ) 对 照 品 适 量 ， 加乙腈溶解

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 紫 杉 醇 0. 5mg、杂 质 I 与 杂 质 II均为

【制剂】 紫杉醇注射液

2. 5 ^g 的溶液， 作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以乙腈-水为流

附：

动相进行梯度洗脱， 初 始 流 动相 为 乙腈 -水 （ 40 : 60) ， 待紫杉醇 主峰洗脱完毕后（ 约 3 5 分钟 ）， 立即按下表进行梯度洗脱， 流速

杂质I

( 三尖 杉宁 碱）

为 每 分 钟 1. 5ml， 柱 温 为 30°C， 检 测 波 长 为 227nm。取系统适用 性溶液与对照溶液(2 )各 10pl注 入 液 相 色 谱 仪 ， 系统适用性溶 液色谱图中紫杉醇峰与杂质II峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 1. 2 ， 对照 溶 液 (2 )色 谱 图中 紫杉 醇峰的 信噪 比应 不小于10。精密量取供 试品溶液与对照溶液(1 )各 IO # ， 分别注入液相色谱仪， 记录色 谱 图 。供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 杂质1(杂质I 峰面积乘 以 校 正 因 子 1. 26) 与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液 (1 )主 峰 面 积 （ 0 .5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 (1 )主 峰 面 积 的 3 倍 (1 .5 % ) 。 时间（ 分钟） 0

25 35 45

乙腈（％)

水 （％)

40 80 40 40

60

杂 质 I (7-表-10-去乙 酰 基紫杉 醇 )

20

60 60

残 留 溶 剂 取 供 试 品 约 l.O g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精 密 加 iV ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 2m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 分 别 精 密 称 取 1， 2-二 氯 乙 烷 、 二氯甲烷与丙酮各适量， 加N， N二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1， 2-二 氯 乙 烷 2. 5捭 、 二 氯 甲 焼 0. 3m g与 丙 酮 2. 5m g 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 2ml， 置 顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则

(2 a R ， 4 i^ ， 4aS， 6 i^ ， 9S， llS ， 12a^， 1 2 b S )- l， 2a， 3， 4， 4a， 6，

0861)试 验 ， 以聚乙二醇（ 或 极 性 相 近 的 固 定 液 ）的毛细管柱为

9， 10， 11， 12， 123 ， 121>-十 二 氢 -4 ， 6， 9， 11， 12， 121)-六 羟 基 -43 ， 8，

色 谱 柱 ;柱 温 :程 序 升 温 ， 起 始 温 度 为 35°C， 维 持 5 分钟， 以每分

13， 13-四甲基-7 ， 11-亚 甲 基 -5斤 环 芳 癸 [ 3 ， 4 ]苯 并 [1 ， 2-6]氧

钟 15°C的 速 率 升 温 至 7 0 V ， 维 持 2 分 钟 ;再 以 每 分 钟 30°C的速

杂环丁烷- 5 酮-12b-醋 酸 酯 ， 12-苯 甲 酸 酯 ， 9-(2只， 3S)-N -苯甲

率 升 温 至 220°C， 维 持 2 分 钟 ;进 样 口 温 度 为 240°C， 检测器温度

酰-3-苯基异丝氨酸酯

为 260°C。顶 空 进 样 ， 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 30

杂 质 11(7- 表- 紫杉醇）

分钟， 进 样 体 积 为 1.0m l， 流 速 为 每 分 钟 3.0m l。取对照品溶液 顶空进样， 各成分间 的分离度均应符合要求。分别取供试品溶 液 与对照 品 溶 液 顶 空 进样 ， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计 算， 1， 2-二 氯 乙 烷 、 二氯甲烷与丙酮的残留量均应符合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减 压干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831) 。 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以甲醇-水- 乙 腈 （ 23 • 41 ：36)为 流 动 相 ， 检测波长为 227nm。取 有关 物质 项下系统适用性试验溶液10一注人液相色 谱仪， 紫杉醇峰与杂质I 峰及杂质n峰的分离度均应大于1. 0。 测 定 法 取 本 品 约 12mg， 精密称定， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lOpJ注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另 取 紫 ¥ 醇 对 照 品 ，同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

(2 a ^ ,4 jR ,4 a S ,6 i? ,9 S ,llS ,1 2 a ^ ,1 2 b S ) - l,2 a ,3 ,4 ,4 a ,6 , 9， 10， 11， 12， 12&， 121)-十 二 氢 -4 ， 6， 9， 11， 12， 1213-六 羟 基 -43 ， 8， 13， 13-四 甲 基 -7 ， 11-亚 甲 基 -5只-环 芳 癸 [ 3 ， 4]苯 并 [1， 2-6]氧

杂环丁烷 - 5 酮 -6 ，12b -二 醋 酸 酯 ，12-苯 甲 酸 酯 ，9-(2 仏 3 S ) -N 苯甲酰 -3-苯基异丝氨酸酯

【类别】 抗 肿 瘤 药 。

1369

紫杉醇注射液

中国药典

歌渝公

2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

紫 杉醇 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取lo y ， 注入液相色 谱仪， 记录色谱图； 另取紫杉醇对照品， 精密称定， 加乙醇溶解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 紫 杉 醇 约 0. 12m g的 溶 液 ，同法

紫杉醇注射液

测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

Z ish a n c h u n Zhusheye

【类别】

Paclitaxel Injection

同紫杉醇。

【规格】 （ l)5 m l : 30mg lOOmg

本品为紫杉醇加适量助溶剂和稳定剂制成的灭菌溶液。

(2) 10ml : 60mg

(3) 16. 7ml :

(4)25ml : 15Omg

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 25°C以 下 保 存 。

含 紫 杉 醇 (C47H 51N 0 14) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜110.0% 。 【性状】 本品为无 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 黏 稠 的 液 体 。 【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液

氯 贝 丁 酯

主 峰 的 保 留 时 间 应 与对照品溶液主峰的保 留时间 一 致。

L u b e id in g z h i

【检查】 p H 值 取 本 品 1ml， 加 0. 9% 氯化钠溶液稀释至

Clofibrate

20ml， 依法测定(通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 0〜5. 0 或 5. 4〜7. 4。 有关物质取本品适量， 用 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

o

含 0. 5mg的 溶液， 作为供试品溶液;精密量取适量， 分别用乙醇 八

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 紫 杉 醇 2. 5哗 、 0. 5 ^ g 的 溶 液 ， 作为

邮

对照溶液(1 )与 对 照 溶 液 （ 2 ) ; 另 取 紫 杉 醇 、三 尖 杉 宁 碱 （ 杂质

CH3

I )、 7-表-10-去 乙 酰 基 紫 杉 醇 （杂 质 II ) 与 7-表-紫 杉 醇 （杂质 D I)对 照 品 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 含 紫 杉 醇 0. 5mg、 杂质I 、 杂 质 H 各 2. 5 ^ g 与 杂 质 冚 为 25冲 的 溶 液 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以乙腈-水为流动相进行梯 度洗脱， 初始流动相为乙腈-水 (40 ：60) ， 待紫杉醇主峰洗脱完毕 后 ( 约 35分 钟）， 立即按下表进行线性梯度洗脱， 流速为每分钟

ch 3

C 12H 15C1 03

242. 70

本 品 为 2-甲基-2-(4-氯 苯 氧 基 ) 丙 酸 乙 酯 。含 C12H 15C103 不 得 少 于 98.5% 。 【性状】 本 品 为 无 色 至 黄 色 的 澄 清 油 状 液 体 ， 有特臭； 遇 光色渐变深。 本品在乙醇、 丙酮、 三氯甲烷、 乙醚或石油醚中易溶， 在水 中 几乎 不溶 。

1. 5ml， 柱 温 为 30°C ;检 测波长 为227nm。取系统适用性溶液与对

相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 ( 通 则 0601)为 1 .138〜1 .144。

照溶液(2)各 10pl， 分别注入液相色谱仪， 系统适用性溶液色谱图

折 光 率 本品的折光率（ 通 则 0 6 2 2 ) 为 1. 500 〜 1. 505 。

中紫杉醇峰与杂质n峰之间的分 离度 应大 于1. 2， 对照 溶 液 (2) 色

【鉴别】 （1)取 本 品 的 乙 醚 溶 液 （1— 10)数 滴 ， 加盐酸羟

谱图中紫杉醇峰的信噪比应不小于10。精密量取供试品溶液和

胺 的 饱 和 乙 醇 溶 液 与 氢 氧 化 钾 的 饱 和 乙 醇 溶 液 各 2〜3 滴 ， 置

对照溶液(1)各 10^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图。供试品

水浴上加热约2 分钟 ， 冷却， 加稀盐酸使成酸性， 加 1% 三氯化

溶液色谱图中如有杂质峰， 杂 质1 (杂质I 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子

铁 溶 液 1〜2 滴 ，即 显 紫 色。

1. 26)与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液（ 1) 主峰面积

(2 )取 本 品 ， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

(0 .5 % )， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（ 1 )主 峰 面 积 的 4

0. IOmg的溶液(1 )与 每 l m l 中 约 含 10鸿 的 溶 液 （ 2 )， 照紫外-可

倍 (2. 0 % )。供试品溶液色谱图中相对保留时间小于0 .12的色谱

见分光光度法( 通 则 0401)测 定 ， 溶 液 ( 2 )在 226nm的波长处有

峰和保留时间大于杂质HI峰的色谱峰忽略不计。

最 大 吸 收， 溶 液 (1 )在 280nm与 288nm的波长处有最大吸收。

时间（ 分钟） 0

25 35 45

乙腈（ ％)

水（ ％)

40 80 40 40

60 20

60 60

水 分 若 p H 值 为 5.4〜 7.4， 取本品， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 2 )测 定 ， 含 水 分 不 得 过 0. 6% 。 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，加 内 毒 素 检 查 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 紫 杉 醇 0. 15mg或 更 低 浓 度 ， 依 法 检 查 （通 则 1143) ， 每 lm g 紫 杉 醇 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 40EU。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 1

用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 2m l，置

100ml量 瓶 中 ， 用乙醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 照

1370

•

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 494 图）一 致 。 【检查】 酸 度 取 本 品 2. 0 g ， 加 中 性 乙 醇 ( 对酚酞指示液 显 中 性 ）10m l溶 解 后 ， 加酚酞指示液数滴与氢氧化钠滴定液 (0. Im o l/L )0 . 15ml， 应显粉红色。 对 氯 酚 取 本 品 10.0g ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 20ml， 振摇 提 取， 分取下层液， 用 水 5 m l振 摇 洗 涤 后 ，留 作 挥 发 性 物 质 检 查 用 。上 述 水 洗 液 并 入 碱 性 提 取 液 中 ， 用三氯甲烷振摇洗涤2 次， 每 次 5m l， 弃去三氯甲烷液， 加稀盐酸使成酸性， 用三氯甲 烷提取2 次 ， 每 次 5m l， 合并三氯甲烷提取液， 并加三氯甲烷稀 释 成 10ml， 作为供试品溶液； 另 取 0. 0025% 对 氯 酚 的 三 氯 甲 烷 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)， 用 2m

中 国 药 典 2015年版

氯化钙注射液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

玻 璃 色 谱 柱 ，以 甲 基 硅 橡 胶 （S E -3 0 ) 为 固 定 液 ，涂 布 浓 度 为

本品含 CaCl2 • 2H20 应为 97. 0 % 〜103. 0 % 。

5% ， 在 柱 温 160°C 测 定 。含 对 氯 酚 不 得 过 0 .0 0 2 5 % 。

【性 状 】

挥 发 性 杂 质 照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521 ) ， 照 对氯 酚 检 査

本 品 为 白 色 、坚 硬 的 碎 块 或 颗 粒 ；无 臭 ；极

易潮解。

项 下 的 色 谱 条 件 。取 对氯 酚 检 查项 下经 碱 液 洗 涤 后 的 本 品 适

本品在水中极易溶解， 在乙醇中易溶。

量， 经无水硫酸钠干燥， 作为供试品； 称取适量， 用 三氯 甲烷 稀

【鉴别】 本 品 的水 溶 液 显钙 盐 的 鉴 别 反 应与 氯 化 物鉴 别

释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 作 为 预 试 溶 液 ， 取预试溶

( 1 ) 的 反应 （ 通 则 0301) 。

液适量， 注人气相色谱仪， 调 节 检 测灵 敏 度 或 进 样 量使 仪 器 适

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 3. 0g， 加 水 2 0 m l溶 解 后 ， 加酚

合测定； 取供试品溶液注入气相色谱仪， 记录色谱图至主成分

酞 指 示 液 2 滴 ；如 显 粉 红 色 ，加 盐 酸 滴 定 液 （0 .02 m o l/L )

峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各

0. 30ml， 粉 红 色 应 消 失 ；如 不 显 色 ，加 氢 氧 化 钠 滴 定 液

杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 总 峰 面 积的 千 分 之 五 。

(0. 02m ol/L)0. 10ml， 应显粉红色。

【含量测定】 取 本 品 2 g ， 精密称定， 置锥形瓶中， 加中性

溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g ， 加 水 1 0m l溶 解 后 ， 溶液应

乙醇 ( 对 酚猷 指示 液 显 中 性 ）1 0m l与 酚 酞 指 示 液 数 滴 ， 滴加氢

澄清； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，

氧化钠滴 定 液 (0. lm o l/L ) 至 显 粉 红 色 ， 再精密加氢氧化钠滴

不得更浓。

定 液 (0. 5 m o l/L )2 0 m l,加 热 回 流 1 小 时 至 油 珠 完 全 消 失 ， 放 冷， 用新沸过的冷水洗涤冷凝管， 洗液并入锥形瓶中， 加酚酞

硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0802) ，与标准硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 02% ) 。

指示液数滴， 用 盐 酸 滴 定 液 (0 .5 m o l/L )滴 定 ， 并将滴定的结果

钡 盐 取 本 品 2. 0g， 加 水 2 0m l溶 解 后 ， 滤过， 滤液分为两

用 空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. 5 m o l/L )相当于

等份， 一 份 中 加 临 用 新 制 的 硫 酸 钙 试 液 5m l，另 一 份 中 加 水

121. 4mg 的 C 12 His CIO 3 o

5m l， 静 置 1小时， 两液均应澄清。

【类别】 降 血 脂 药 。

铝盐、 铁 盐 与 磷 酸 盐 取 本 品 1. 0g， 加 水 20m l溶 解 后 ， 加

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 【制剂1

稀盐酸2 滴与酚酞指示液1 滴 ， 滴加氨制氯化铵试液至溶液

氯贝丁酯胶囊

显粉红色， 加热至沸， 不得有浑浊或沉淀生成。 镁 盐 与 碱 金 属 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 40m l溶 解 后 ， 加氯化 铵 0. 5g ， 煮沸， 加过量 的草酸铵试液使钙完全沉淀， 置水 浴上加

氯贝丁酯胶囊

热 1 小时， 放冷， 加 水 稀 释 成 100ml， 搅匀， 滤过， 分 取 滤 液 50ml，

L u b e id in g z h i J ia o n a n g

加 硫 酸 0. 5ml， 蒸干后， 炽灼至恒重， 遗 留 残 渣 不 得 过 5mg。

Clofibrate Capsules

重 金 属 取 本 品 2. 0 g ， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （p H 3. 5 )2 m l与

本 品 含 氯 贝 丁 酯 （C12 H 15C1〇3) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜

水 适 量 使 溶 解 制 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重 金属不得过百万分之十。

110. 0 % 。

【鉴别】 取 本 品 的 内 容 物 ，照 氯 贝 丁 酯 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、

砷 盐 取 本 品 1. 0g， 加 盐 酸 5 m l与 水 23ml， 依法检查（ 通 则 0822.第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0002% ) 。

(2 )项试验， 显相同的结果。

【检 查】 酸 度 、 对氯酴与挥发性杂质取本品的内容物，

【含量测定】 取 本 品 约 1. 5g ， 置 贮 有 水 约 10 m l并称定重量 的称量瓶中， 精密称定， 移 至 100ml量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀 ;

照氯贝丁酯项下的方法检查， 均应符合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103 ) 。 【含量测定】 取装量差异项下的内容物， 馮 合均勻， 精密称 取适量 ( 约相当于氯贝丁酯 2 g ) ， 照氯贝丁酯项下的方法测定。每 lm l氢氧化钠滴定液(0. 5mol/L)相 当 于 121. 4mg的 Q H15C103。

精 密 量 取 10ml， 置锥形瓶中， 加 水 90ml、 氢 氧 化 钠 试 液 15ml与钙 紫红素指示剂约0. lg ， 用乙二胺四 醋酸 二钠 滴定 液(0. 05mol/L) 滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每 l m l 乙二胺四醋酸二钠 滴定液(0. 05mol/L)相当于 7. 351mg 的 CaCl2 • 2H 20 。

【类别】 同氯 贝 丁 酯 。

【类别】 补 钙 药 。

【规格】 （ 1)0. 25g

【贮藏1

【贮藏 I

(2 )0 . 5g

密封， 在干燥处保存。

【制剂】 氯化钙注射液

遮光， 密封保存。

氯化钙注射液

氯 化 钙 Luhuagai

L u h u a g a i Z h usheye

Calcium Chloride

Calcium Chloride Injection

CaCl2 • 2H 20

147.02

本 品 为 氯 化 钙 的 灭 菌 水 溶 液 。含 氯 化 钙 （CaCl2 • 2 H 20 )

1371

歌渝公

氯化钠

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。

2015 年 版

100ml， 摇匀， 即得)25ml， 摇匀， 必要时， 调 节 p H 值 至 4. 7]2. Oml 和 0. 01%的 氯 胺 T 溶 液 ( 临用新制）1. 0ml， 立即混匀， 准确放置

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别】 本 品 显 钙 盐 的 鉴 别 反 应 与 氯 化 物 鉴 别 （1) 的反

2 分钟， 加 0. lm o l/L 的 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 0. 15ml， 用水稀释至刻 度， 摇勻， 作为供试品溶液； 另取标准溴化钾溶液（ 精密称取在

应（ 通 则 0301) 。 【检查】 p H 值 应 为 4. 5〜6. 5 (通 则 0631) 。

105°C干 燥 至 恒 重 的 溴 化 钾 30mg， 加 水 使 溶 解 成 100ml， 摇匀，

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 氯

精 密 量 取 lm l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 即得。 每 lm l 溶 液 相 当 于 2鸿 的 Br)5.0m l， 置 10m l比 色 管 中 ， 同法制

化 钙 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 20EU。 重 金 属 取 本 品 50ml， 蒸 发 至 约 20ml， 放冷， 加醋酸盐缓

备， 作为对照溶液。取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ， 照紫外-可见分

冲 液（pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0821

光 光度法( 通 则 0401)， 以水为空白， 在 590nm处 测 定 吸 光 度 ， 供

第 一 法 ）， 含重金属不得过千万分之三。

试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度(0. 01% ) 。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】

精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 氯 化 钙

硫 酸 盐 取 本 品 5. 0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0802 ) ，与 标准硫 酸 钾 溶 液 1. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 002% ) 。

0. 15g)， 置 锥形 瓶中 ， 加 水 适 量 使 成 10ml， 照氯化钙含量测定项

亚 硝 酸 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 10ml， 照紫

下 的 方 法 ，自“ 加 水 90ml” 起 ， 依 法 测 定 。每 l m l 乙二胺四醋酸

外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 354nm波 长 处 测 定 吸 光

二钠滴定液(0. 05mol/L) 相当于 7. 351mg 的 CaCl2 • 2H20 Q

度， 不 得 过 0 .01。 磷 酸 盐 取 本 品 0. 40g， 加水溶解并稀释至 100ml， 加钼酸铵

【类别】 同氯化 钙 。 【规格】 （l ) l 0 m l : 0 . 3g 0. 6g

( 2 ) 10m l ：0. 5g

( 3 ) 2 0 m l:

硫 酸 溶 液 [取 钼 酸 铵 2. 5g， 加 水 20m l 使 溶 解 ， 加硫酸溶液（ 56— 100)50ml， 用 水 稀 释 至 100ml， 摇匀] 4ml， 加新配制的氯化亚锡盐

(4 )2 0 m l : lg

酸溶液[ 取酸性氯化亚锡试液lm l， 加盐酸溶液(18— lOOHOml， 摇

【贮藏】 密 闭 保 存 。

匀] 0. 1ml， 摇勻， 放 置 10分 钟 ， 如显色， 与标准磷酸盐溶液(精密称 取 在 105°C干 燥 2 小 时 的 磷 酸 二 氢 钾 0. 716g， 置 1000ml量 瓶 中 ，

氯 化 钠

加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用

Luhuana

水稀释至刻度， 摇匀， 即得。每 l m l 相 当 于 5Fg 的 P 04)2. 0m l用

Sodium Chloride

同一方法制成的对照液比较， 不得更深 (0. 0025% ) 。 亚 铁 氰 化 物 取 本 品 2. 0 g ，加 水 6 m l，超 声 使 溶 解 ， 加混 N aC l

58 .44

合 液[ 取 硫 酸 铁 铵溶 液 （ 取 硫 酸铁 铵lg ， 加 0. 0 5 m o l/L 硫酸溶

本品按干燥品计算， 含氯化钠（ NaCl)不 得 少 于 99. 5 % 。

液 1 0 0 m l 使 溶 解 ）5 m l 与 1 % 硫 酸 亚 铁 溶 液 95m l，混 勻 ]

【性状3

0. 5 m l， 摇匀， 1 0 分钟内不得显蓝色。

本 品 为 无 色 、透 明 的 立 方 形 结 晶 或 白 色 结 晶 性

粉末； 无臭。

铝盐（ 供 制 备 血 液 透 析 液 、血 液 过 滤 液 或 腹 膜 透 析 液 用 ）

本品在水中易溶， 在乙醇中几乎不溶。

取 本 品 2 0 .0 g ， 加 水 1 0 0 m l 溶 解 ，再 加 人 醋 酸 -醋 酸 铵 缓 冲 液

【鉴别】 本 品 显 钠盐 与 氯 化物 的 鉴 别 反应 （ 通 则 0301) 。

( p H 6. 0 ) 1 0 m l ， 作为供试品溶液； 另 取 标 准 铝 溶 液 [精 密 量 取

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 5 . 0 g ， 加 水 5 0 m r溶 解 后 ， 加溴

铝单元素标准溶液适量， 用 2 % 硝 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lm l

麝 香 草 酚 蓝 指 示 液 2 滴 ，如 显 黄 色 ，加 氢 氧 化 钠 滴 定 液

含铝（ A l)2 ； x g 的溶液] 2. 0m l， 加 水 98m l和醋酸-醋酸铵缓冲液

(0. 02m ol/L)0. 10ml， 应变为蓝色； 如显蓝色或绿色， 加盐酸滴

(pH 6.0) 10ml，作 为 对 照 品 溶 液 ；量 取 醋 酸 -醋 酸 铵 缓 冲 液

定液（ 0. 02m ol/L)0. 20ml， 应变为黄色。

(pH 6. 0)10m l， 加 水 100ml， 作 为 空 白 溶 液 。分别将 上述三种

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5. 0g， 加 水 25m l溶 解 后 ， 溶液应澄清无色。

溶液移至分液漏斗中， 各 加 人 0 .5 % 的 8- 羟 基 喹 啉 三 氯 甲 烷 溶 液提 取 三 次 （ 20、20、10m l)， 合 并 提 取 液 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加

碘 化 物 取 本 品 的 细 粉 5 .0g ， 置瓷蒸发皿内， 滴加新配

三氯甲烷至刻度， 摇 匀 。照 荧 光 分 光 光 度 法 （ 通 则 0405 ) ， 在激

制的淀粉混合液（ 取 可 溶 性 淀 粉 0. 25g， 加 水 2 m l， 搅匀， 再加

发 波 长 392nm、 发 射 波 长 518mn处 测 定 ， 供试品溶液的荧光强

沸 水 至 2 5 m l ，随 加 随 搅 拌 ，放 冷 ，加 0 . 0 2 5 m o l/ L 硫 酸 溶 液

度 应不 大于 对 照 溶 液 的 荧 光 强 度 （ 0. 000 02% ) 。

2ml、 亚 硝 酸 钠 试 液 3 滴 与 水 25ml， 混 匀 ）适 量 使 晶 粉 湿 润 ， 置 曰光下（ 或 日 光 灯 下 ）观 察 ， 5 分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 溴 化 物 取 本 品 2.0g， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 水 溶解 并 稀 释 至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 5m l,置 10m l比 色 管 中 ， 加苯酚 红 混 合 液[ 取 硫 酸 铵 25mg，加 水 235ml，加 2 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液

钡 盐 取 本 品 4. 0g， 加 水 20m l溶 解 后 ， 滤过， 滤液分为两 等份， 一 份 中 加 稀 硫 酸 2m l， 另 一 份 中 加 水 2m l， 静 置 15分 钟 ， 两液应同样澄清。 钙 盐 取 本 品 2 .0 g ， 加 水 10m l使 溶 解 ， 加 氨 试 液 1m l， 摇 匀， 加 草 酸 铵 试 液 lm l， 5 分钟内不得发生浑浊。

105ml， 加 2 m o l/L 醋 酸 溶 液 135ml， 摇匀， 加苯酚红溶液( 取苯酚

镁 盐 取 本 品 l.O g ， 加 水 2 0m l使 溶 解 ， 加氢氧化钠试液

红 33mg， 加 2 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 1. 5ml， 加水溶解并稀释至

2. 5 m l与 0. 05%太 坦 黄 溶 液 0. 5m l， 摇匀； 生成 的颜 色 与 标 准

•

1372

•

中国药典

2015 年 版

浓氯化纳注射液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

镁溶液（ 精 密 称 取 在 800°C炽 灼 至 恒 重 的 氧 化 镁 16. 58mg， 力 口 盐 酸 2. 5 m l与 水 适 量 使 溶 解 成 1000ml， 摇 勻 ）1. Oml用同一方 法制成的对照液比较， 不 得 更 深 (0. 001% ) 。

氯化钠注射液

钾 盐 取 本 品 5. Og,加 水 20m l溶 解 后 ， 加稀醋酸2 滴 ， 加

Luhuana Zhusheye

四 苯 硼 钠 溶 液 （取 四 苯 硼 钠 1 .5 g ， 置乳钵中， 加 水 10m l研磨

Sodium Chloride Injection

后， 再 加 水 40ml， 研匀， 用 质 密 的 滤 纸 滤 过 ，即得 ）2m l， 加水使 成 50ml， 如显浑浊， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 12. 3 m l用同一方 法 制

本 品 为 氯 化 钠 的 等 渗 灭 菌 水 溶 液 。含 氯 化 钠 （NaCl) 应为

成的对照液比较， 不得更浓（ 0. 02% ) 。 干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重 量 不 得

0. 850%〜0. 9 5 0 % (g /m l)o 【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

过 0 .5 % ( 通则 0831) 。

【鉴别】 本品显钠盐与氯化物鉴别(1)的反应(通 则 0301) 。

铁 盐 取 本 品 5. Og， 依 法 检 査 （通 则 0807) ， 与标准铁溶

【检查】 p H 值 应 为 4. 5〜7. 0 (通 则 0631) 。

液 1 .5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 0003% ) 。 重 金 属 取 本 品 5. 0g， 加 水 2 0m l溶 解 后 ， 加 醋 酸 盐缓冲

重 金 属 取 本 品 50ml， 蒸 发 至 约 20ml， 放冷， 加醋酸盐缓 冲液 （pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821

液（ pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第 第 一 法 ）， 含重金属不得过千万分之三。 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之二。

渗透压摩尔浓度取本品， 依法检查（ 通 则 0632) ， 渗透压

砷 盐 取 本 品 5. 0g， 加 水 23m l溶 解 后 ， 加 盐 酸 5ml， 依法

摩 尔 浓 度 应 为 260〜320mOsmol/kg。

检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 000 04% ) 。 【含量测定】 取 本 品 约 0. 12g， 精密称定， 加 水 50m l溶解

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。

后， 加 2% 糊 精 溶 液 5ml、 2. 5% 硼 砂 溶 液 2 m l与 荧 光黄 指示 液 5〜8 滴 ， 用硝酸银滴定液（ O .lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硝酸银滴

无 菌 采 用 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对照菌， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

定液（ 0. lm o l/L ) 相当于 5. 844mg 的 NaCl。 【类别】 电 解质 补 充 药 。

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 10ml， 加 水 40ml、 2% 糊精溶

【贮藏】 密 封 保 存 。 【制剂】

（1) 生 理 氯 化 钠 溶 液

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

液 5ml、 2. 5%硼 砂 溶 液 2 m l与 荧 光 黄 指 示 液 5〜 8 滴 ， 用硝酸银 （2) 氯 化 钠 注 射 液

(3 ) 浓 氯 化 钠 注 射 液 （ 4) 复方氯化钠注射液

滴定 液 (0. lm d /L ) 滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （ 0. lm d /L ) 相 当于 5. 844mg 的 NaCl。 【类别】 同氯 化钠 。 【规格】 （l)2 m l : 18mg

生理氯化钠溶液

90mg

Shengli Luhuana Rongye

0. 9g 2. 7g

Sodium Chloride Physiological Solution

(4 ) 20ml : 180mg

(2 ) 5ml : 45mg

(3 ) 10ml :

(5 ) 50ml : 0. 45g

(6 ) 100ml :

(7) 200ml : 1. 8g

(8 ) 250ml : 2. 25g

(9 ) 300ml :

(10)500m l ：4. 5g

(ll) 1 0 0 0 m l : 9g

【贮藏 】 密 闭 保 存 。 本 品 为 氯 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 氯 化 钠 （NaCl) 应为 0. 85%〜0. 9 5 % (g /m l) 。 【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 清 液 体 。 【鉴别】 本品显钠盐与氯化物鉴别(1 )的反应(通 则 0301) 。 【检 查】 p H 值 应 为 4 .5 〜7. 0 (通 则 0631) 。

浓氯化钠注射液 Nong Luhuana Zhusheye

Concentrated Sodium Chloride Injection

重 金 属 取 本 品 50ml， 蒸 发 至 约 20ml， 放冷， 加醋酸盐缓 冲 液 （pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821 第 一 法 ）， 含重金属不得过千万分之三。

本 品 为 氯 化 钠 的 高 渗 灭 菌 水 溶 液 。含 氯 化 钠 （NaCl) 应为 9. 50% 〜10. 50% (g/m l) 。

其他应符合冲洗剂项下有关的各项规定（ 通 则 0128) 。

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

【含霣测定】 精 密 量 取 本 品 10ml， 加 水 40ml、 2% 糊精溶

【鉴别】 本品显钠盐与氯化物鉴别(1 )的反应(通 则 0301) 。

液 5ml、 2. 5%硼 砂 溶 液 2 m l与 荧 光 黄 指 示 液 5〜8 滴 ， 用硝酸银

【检 查】 p H 值 应 为 4. 5〜7. 0 (通 则 0631) 。

滴定 液 (0. lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （ 0. lm o l/L ) 相

重 金 属 取 本 品 10. 0m l， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3.5)2m l

当于 5. 844mg 的 NaCl。 【类别】 冲 洗 剂 。 【贮藏】 密 封 保 存 。

与 水 适 量 使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属 不得过百万分之一。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143) ， 每 l g 氯化

1373

歌渝公

氯化钾

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2015 年 版

溴 化 物 取 本 品 o. 2g， 置 100ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释

钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 25EU。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5m l， 置 1 0 m l比 色 管 中 ，照氯化 钠项

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 10ml， 置 100m l量 瓶 中 ， 加

下的方法检查， 应符合规定（ 0. 1% ) 。

水至刻度， 摇勻； 精 密 量 取 10ml， 置锥形瓶中， 加 水 40ml、 2% 糊 精 溶 液 5m l、 2. 5% 硼 砂 溶 液 2 m l与 荧 光 黄 指 示 液 5〜8 滴 ， 用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重量 不 得 过 1 .0 % ( 通则 0831) 。 重 金 属 取 本 品 4 .0 g ， 加 水 20m l溶 解 后 ， 加醋酸 盐缓冲 液（ pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第

(0. lm o l/L ) 相当于 5. 844mg 的 NaCl。

一 法 ）， 含 重 金 属不 得过 百 万分 之 五 。

【类别】 同 氯 化 钠 。 【规格】 （ l)1 0 m l : lg

砷 盐 取 本 品 2. 0g， 加 水 23m l溶 解 后 ， 加 盐 酸 5m l， 依法

(2)100ml : 10g

检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0001% ) 。

【贮藏】 密 闭 保 存 。

【含量测定】 取 本 品 约 0.15g， 精密称定， 加 水 50m l溶解 后， 加 2% 糊 精 溶 液 5ml、 2. 5% 硼 砂 溶 液 2 m l与荧光黄指示液

氯 化 钾

5〜8 滴 ， 用硝酸银滴定液（ 0. lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 硝酸银滴

LLihuajia

定液（ 0. lm o l/L ) 相当于 7. 455mg 的 KC1。

Potassium Chloride

【类别】 电 解质 补 充 药 。 【贮藏】 密 封 保 存 。 KC1

74. 55

【制剂】 （ 1 )氯 化 钾 片 （ 2 ) 氯 化 钾 注 射 液 （3) 氯化钾

本品按干燥品计算， 含氯化钾（ KC1)不 得 少 于 99.5% 。

葡萄糖注射液（ 4 )氯 化 钾 氯 化 钠 注 射 液 （ 5) 氯化钾缓释片

【性状】 本 品 为 无 色 长 棱 形 、 立方形结晶或白色结晶性 粉 末 ;无 臭 。

氯 化 钾 片

本品在水中易溶， 在乙醇或乙醚中不溶。

Luhuajia Pian

【鉴别】 本 品 的 水 溶 液 显 钾 盐 与 氯 化 物 鉴 别 （1) 的反应

Potassium Chloride Tablets

( 通则 0301) 。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 5.0 g ， 加 水 50mr溶 解 后 ， 加酚 酞 指 示 液 3 滴 ，不 得 显 色 ；加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. 02m ol/L) 0. 30m l后 ， 应显粉红色。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 2. 5g， 加 水 2 5m l溶 解 后 ， 溶液应澄清无色。 硫 酸 盐 取 本 品 2. 0g， 依 法 检 查 （通 则 0802) ， 与标准硫 酸 钾 溶 液 2. 0m1制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 01 % ) 。 钠 盐 用 钼 丝 蘸 取 本 品 的 水 溶 液 （1— 5) ， 在无 色火 焰中 燃烧， 不得显持续的黄色。 锰 盐 取 本 品 2. 0 g ，加 水 8 m r溶 解 后 ，加 氢 氧 化 钠 试 液 2m l， 摇匀， 放 置 10分 钟 ， 不得显色。 铝 盐 （供 制 备 血 液 透 析 溶 液 用 ） 取 本 品 4 . 0 g ，加水 100ml使 溶 解 ， 加 醋 酸 - 醋 酸 铵 缓 冲 液 （pH 6.0 )1 0 m l， 作为供 试品溶液； 另 取 铝 标 准 溶 液 （精 密 量 取 铝 单 元 素 标 准 溶 液 适 量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 含 招 2pg的溶液)2. 0ml， 加 水 98ml

本品含氯化钾（ KC1)应 为 标 示 量 的 95.0% 〜 105.0% 。 【性状】 本品为白色片、 糖衣片或薄膜衣片， 除去包衣后显 白色。 【鉴别】 取 本 品 的 细 粉 适 量 ， 加水溶解后， 滤过， 滤液显 钾盐 与 氯 化 物 鉴 别 （1 )的 反应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 应 符合 片剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 通 则 0101) 。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量（ 约 相 当 于 氯 化 钾 0. 15g)， 加 水 50m l使 氯 化 钾 溶 解 ， 加 2% 糊 精 溶 液 5ml、 2. 5% 硼 砂 溶 液 2 m l与 荧 光 黄 指 示 液 5〜8 滴 ， 用 硝 酸 银 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相当于 7. 455mg 的 KC1。 【类别】 同 氯化 钾 。 【规格】 （ 1)0. 25g

(2)0. 5g

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

和醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6. 0) 10ml， 作为对照品溶液;量取醋酸醋酸铵缓冲液(pH 6. 0)10ml， 加 水 100ml， 作为空白溶液。分别将 上述三种溶液移至分液漏斗中， 各 加 入 0.5% 的 8- 羟基喹啉三氯

氯化钾注射液

甲烷溶液提取三次(20、 20、 10ml)， 合并提取液， 置 50ml量 瓶 中 ， 加

Luhuajia Zhusheye

三氯甲烷至刻度， 摇匀， 照荧光分光光度法(通 则 0405)测 定 ， 在激

Potassium Chloride Injection

发 波 长 392nm、 发 射 波 长 518nm处 测 定 ， 供试品溶液的荧光强度 应不大于对照溶液的荧光强度(0. 0001% )。 碘 化 物 、钡 盐 、钙 盐 、镁 盐 与 铁 盐 照 氯 化 钠 项 下 的 方 法 检查， 均应符合规定。 •

1374

•

本 品 为 氯 化 钾 的 灭 菌 水 溶 液 。含 氯 化 钾 （KC1) 应为标示 量的 95.0% 〜105.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

中 国 药 典 2015年版

氯化钾氯化钠注射液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【鉴别】 本品显钾盐与氯化物鉴别(1)的反应(通 则 0301) 。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

【检查】 p H 值 应 为 5 .0 〜7. 0 (通 则 0631) 。

【含量测定】 氯 化 钾 精 密 量 取 本 品 50ml， 加 2%糊精溶

细菌内毒素取本品， 可 用 0 .0 6 E U /m l以上高灵敏度鲎 试剂， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 lm g 氯 化 钾 中 含 内 毒 素 的 量

液 5m l与 荧光 黄 指 示 液 5〜8 滴 ， 用 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm d /L ) 滴 定 。每 l m l 的硝酸银滴定液(0. lm o l/L )相 当 于 7. 455mg的 KC1。 葡萄糖取本品， 在 25°C时 ， 依 法 测 定 旋 光 度 ( 通 则 0621) ，

应 小 于 0. 12EU。 无 菌 采 用 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对照菌， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

与 2.0852相 乘 ， 即得供试量中含有06汗20 6 • H20 的重量(g) 。 【类别】 电 解 质 补 充 药 。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 10ml， 置 100m l量 瓶 中 ， 加 水 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 10ml，加 水 40ml、2% 糊 精 溶 液

【规格】 （l)250m l : 氯 化 钾 0. 5 g 与 葡 萄 糖 12. 5g (2)500ml : 氯 化 钾 l.O g 与 葡 萄 糖 25g 【贮藏】 密 闭 保 存 。

5ml、 2. 5% 硼 砂 溶 液 2 m l与 荧 光 黄 指 示 液 5〜 8 滴 ， 用硝酸银 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 7.455m g的 KC1。

氯化钾氯化钠注射液

【类别】 同 氯 化 钾 。 【规格】 (l)lO m l ：lg

Luhuajia Luhuana Zhusheye (2)10ml ：1. 5g

Potassium Chloride and Sodium Chloride

【贮藏】 密 闭 保 存 。

Injection 本 品 为 氯 化 钾 与 氯 化 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 氯 化 钾 （KC1)

氯化钾葡萄糖注射液

与 氯 化 钠 （NaCl)均 应 为 标 示 量 的 9 5.0 % 〜 105.0% 。

Luhuajia Putaotang Zhusheye

Potassium Chloride and Glucose Injection

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴别 】 本 品 显 钠 盐 、钾 盐 与 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301) 。

本品为氯化钾与葡萄糖的灭菌水溶液， 含 氯化钾(KC1) 与葡 萄糖(C6H120 6 • H20 ) 均应为标示量的95.0%〜105.0% 。

【检查 】 p H 值 应 为 3. 5〜6. 5 (通 则 0631) 。 重 金 属 取 本 品 50ml， 蒸 发 至 约 20ml， 放冷， 加醋酸盐缓冲

【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。

液 (pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第一

【鉴别】

法）， 含重金属不得过千万分之三。

（1 )取 本 品 ， 缓缓加入温热的碱性酒石酸铜试

砷 盐 取 本 品 20ml， 加 水 3 m l与 盐 酸 5m l， 依法检查（ 通

液中， 即 生 成氧 化 亚 铜 的 红 色 沉淀 。 (2 )本 品 显 钾 盐 与 氯 化 物 鉴 别 （1 )的 反应 （ 通 则 0301) 。 【检查】 p H 值

应 为 3. 5〜6. 5 (通 则 0631) 。

5-羟 甲 基 糠 醛 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 1. 0g)， 置 100ml量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 照紫外-可见分光 光度法(通 则 0401)， 在 284nm波长处测定， 吸光度不得过0. 25。 钠 精 密 量 取 本 品 5m l， 置 100m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻

则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 000 01% ) 。 渗透压摩尔浓度取本品， 依法检查（ 通 则 0632) , 渗透压 摩 尔 浓 度 比 应 为 1. 00〜1. 20(规 格 1 )或 1. 05〜 1. 30(规 格 2) 或 1. 15〜1 .40 (规 格 3) 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。

度， 摇匀， 作为供试品溶液;精密量取钠单元素标准溶液， 用水

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 含 0. 5辟 、1.0哗 、1.

的溶液， 作为系

【含量测定】 氯 化 钾 取 四 苯 硼 钠 滴 定 液 （0.02 m ol/L )

列 对 照 品 溶 液 。取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 ， 照原子吸收分

60ml， 置烧杯中， 加 冰 醋 酸 l m l 与 水 25ml， 加 人 本 品 2 5m l及

光光度法（ 通 则 0406第 一 法 ）测 定 ， 在 589nm 的 波 长 处 测 定 ，

水 75ml( 规 格 1 )或 加 入 本 品 15m l及 水 85ml( 规 格 2) 或加入

计 算 。含 钠 不 得 过 氯 化 钾 标 示 量 的 1 .0 % 。

本 品 10m l及 水 90ml(规 格 3 ) ， 置 5 0 〜55°C水 浴 中 保 温 3 0 分

重 金 属 取 本 品适量（ 约 相 当 于 葡 萄 糖 3g),加热 蒸 发 至

钟， 放冷， 再在冰浴中放置30分 钟 ， 用 105°C恒 重 的 4 号垂熔

约 20ml， 放冷， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （p H 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成

玻璃坩埚滤过， 沉 淀 用 澄 清 的 四 苯 硼 钾 饱 和 溶 液 2 0m l分 4 次

25ml， 依 法 检 查 ( 通 则 0821第 一 法 ）， 按葡萄糖含量计算， 含重

洗涤， 再用少量水洗涤， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 精密称定， 所得

金属不得过百万分之五。

沉 淀 重 量 与 0. 2081相 乘 ， 即 得 供 试 量 中 含 有 KC1的 重 量 。

渗透压摩尔浓度取本品， 依法检查（ 通 则 0632) ， 渗透压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0 .9 〜 1 .1 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143) ， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 25EU。

氯 化 钠 精 密 量 取 本 品 10ml ， 依 次 加 水 40ml ， 2 % 糊精溶 液 5ml ， 2. 5 % 硼 砂 溶 液 2 m l 与 荧 光 黄 指 示 液 5〜 8 滴 ， 用硝酸银 滴 定 液 (0. l m d / L ) 滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （ 0. lmol/L)相 当 于 3. 5 4 5 m g 的 C1， 计算， 即得总氯含量。

1375

中国药典

歌渝公

氯化钾缓释片

2015 年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【类别】 同 氯 化 钾 。

按下式计算氯化钠含量， 即得。 [ 总 氯 含 量 (g/1 00 m l)—A X | | ^ | | X 氯 化 钾 含 量 （ 相当于

【规格】 0. 5g 【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

标示量的 式 中 A 为 每 100m l中氯化钾的标示量 (g ) 。

氯 化 铵

【类别】 电 解 质 补 充 药 。 【规格】 （l)100m l : 氯 化 钾 0. l l g 与 氯 化 钠 0. 9g

LU hua’ an

(2)100ml ••氯 化 钾 0. 22g与 氯 化 钠 0. 9g

Ammonium Chloride

(3)100ml : 氯 化 钾 0. 3 g 与 氯 化 钠 0. 9g 【贮藏】 密 闭 保 存 。

N H 4Cl

53. 49

本品按干燥品计算， 含氯化铵（ N H 4C l)不 得 少 于 99. 5% 。 【性状】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 有引

氯化钾缓释片

湿性。 本品在水中易溶， 在乙醇中微溶。

L u h u a jia H u a n s h ip ia n

【鉴别】 本 品 的 水 溶 液 显 铵 盐 与 氯 化 物 鉴 别 （1) 的反应

Potassium Chloride Sustained-release Tablets

( 通则 0301) 。

本品含氯化钾（ KC1)应 为 标 示 量 的 93. 0% 〜107. 0% 。 【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色。 【鉴别】 取本品， 除去包衣， 研细， 取 细粉适量， 加水使氯化 钾溶解， 滤过， 滤液显钾盐与氯化物鉴别(1 )的反应(通 则 0301) 。 【检査】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第 二法）， 以 水 900ml为 溶 出介 质， 转速为每分钟50转 ， 依法操作， 在 2 小时 、 4 小 时 和 8 小时时分别取溶液25ml滤 过 ， 并 即时补充相同温度相同体积的溶出介质， 精 密 量 取 续 滤 液 20ml， 加铬酸钾指示 液4 滴 ， 用硝酸银 滴定液(0. Olmol/L) 滴定至溶液 显橙黄色， 每 lm l硝酸银滴定液(0. Olmol/L) 相 当 于 0. 74 55mg 的 KC1。本品每片在2 小 时 、 4 小 时 和 8 小时的溶出量应分别为标示 量的1 0 % 〜3 5 % 、 3 0 % 〜7 0 % 和 8 0 % 以上， 均应符合规定。

【检查】 酸 度 取 本 品 2. Og， 加 水 10m l使 溶 解 ， 依法测 定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 4. 0〜6. 0。 钡 盐 取 本 品 4. Og， 加 水 20m l溶 解 后 ， 滤过， 滤液分为两 等份， 一 份 中 加 稀 硫 酸 2m l， 另 一 份 中 加 水 2m l， 静 置 15分 钟 ， 两液应同样澄清。 干燥失重取本品， 置硫酸干燥器中干燥至恒重， 减失重 量 不 得 过 0.5% ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。 铁 盐 取 本 品 l.O g ， 用小火加热， 俟氯化铵全部挥散， 放 冷， 残 渣 中 加 水 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0807) ， 与标准铁溶液 5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 深 (0. 005 % ) 。 重 金 属 取 本 品 2. Og， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 溶 解 成 25ml， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 属不得过百万分之十。 【含量测定】 取 本 品 2 0 片 （糖 衣 片 用 水 洗 去 包 衣 ， 用滤 纸吸去残余的水， 晾干， 并 于 硅 胶 干 燥 器 中 干 燥 2 4 小 时 ）， 精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 氯 化 钾 0 . 5 g )

，

置

500ml量 瓶 中 ， 加水适量， 超声使氯化钾溶解， 放冷， 用水稀释 至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 5m l， 置 100m l量 瓶 中 ， 用盐 酸 溶 液 (2. 7— 100)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取氯 化 钾 对 照 品 0. 25g， 精密称定， 置 250m l量 瓶 中 ， 加水溶解并稀 释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5m l， 置 100ml量 瓶 中 ， 用盐酸溶液 (2. 7— 100)稀 释 至 刻 度 ， 摇勻， 作为对照品溶液。 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 2. 0ml 、3. Oml 、4. Oml 、5. O m l 及

砷 盐 取 本 品 0. 40g， 加 水 2 3m l溶 解 后 ， 加 盐 酸 5m l， 依 法检查（ 通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0005% ) 。 【含量测定】 取 本 品 约 0. 12g， 精密称定， 加 水 50m l使溶 解， 再 加 糊 精 溶 液 （1— 50)5m l、 荧 光 黄 指 示 液 8 滴与碳酸钙 0.10g， 摇匀， 用 硝 酸 银 滴 定 液 （O .lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硝酸 银滴定液（ 0. lm o l/L ) 相 当 于 5. 349mg的 N H 4C1。 【类别】 祛 痰 药 ， 辅助利尿药。 【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。 【制剂】 氯化铵片

6. 0ml ， 分 别 置 lOOml 量 瓶 中 ， 各 加 2 0 % 氯 化 钠 溶 液 2. 0m l， 用 踩 酸 溶 液 (2. 7— 100)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀； 另 精密量取 供 试 品 溶 液 2m l， 置 50m l量 瓶 中 ， 加 20% 氯 化 钠 溶 液 1. 0m l， 用盐酸溶

氯 化 按 片

液 (2. 7— 100)稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。取 上 述 各 溶 液 ， 照原子吸收

LU hua’ an P ia n

分 光 光 度 法 （通 则 0406 第 一 法 ）， 以 20% 氯 化 钠 溶 液 2. Oml用

Ammonium Chloride Tablets

盐 酸 溶 液 （2. 7— 100)稀 释 至 100m l为 空 白 ， 在 766. 5 n m 的波 长处测定， 计 算 ，即 得 。 •

1376

•

本 品 含 氯 化 铵 （NH4C l) 应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % 〜 1 0 5 .0 % 。

中 国 药 典 2015年版

氯化琥珀胆碱注射液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

更深（ 0 .5 % ) 。

【性状】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴别】 本 品 的 水 溶 液 显 铵 盐 与 氯 化 物 鉴 别 （1) 的反应 ( 通则 0301) 。

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 应 为 8. 0% 〜10. 0 % 。

【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定( 通 则 0101) 。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。

【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

【含量测定】 取 本 品 约 0. 15g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml

量 （约 相 当 于 氯 化 铵 o. 12g)，照 氯 化 铵 项 下 的 方 法 测 定 。每

溶解后， 加 醋 酸 汞 试 液 5 m l与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ， 用高氯酸滴

l m l 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相 当 于 5. 349mg的 N H 4C1。

定 液 (0. lm o i/L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ， 并将滴定的结果用空白

【类别】 同 氯 化 铵 。

试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （ 0. lm o l/L ) 相 当 于 18. 07mg

【规格】 0.3g

M C 14H 3oC12N 20 4 o

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

【类别】 骨 骼 肌 松 弛 药 。 【贮藏】 密 封 保 存 。 【制剂】 氯化琥珀胆碱注射液

氯化琥珀胆碱

附：

Llihua Hupodanjian

Suxamethonium Chloride 氯化胆碱 f h 3c , xc h 3

H 3C \

H、 C\ / CH3 、Ch 3 2cr, 2H20

I

3

C14H 30C12N 20 4 • 2H20

H C )Z \/

+ n

^ch

\C H 3

a—

C5H h C1NO

397.34

本 品 为 二 氯 化 2， 2 '- [( 1 ， 4-二 氧 代 -1 ， 4-亚 丁 基 ）双 （氧 ）]

3

139.62

氯 化 2 -羟基•JV， iV ， N- 三甲基乙铵

双 [ N ，iV ，iV-三 甲 基 乙 铵 ] 二 水 合 物 。按 无 水 物 计 算 ，含 C14H 3QC12N20 4F 得少于 9 8.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。 本品在水中极易溶解， 在乙醇或三氯甲烷中微溶， 在乙醚 中不溶。

氯化琥珀胆碱注射液 Luhua Hupodanjian Zhusheye

Suxamethonium Chloride Injection

熔点取本品， 不经干燥， 依法测定（ 通 则 0612) ， 熔点为 157〜163。 。。 【鉴别】 （1 )取 本 品 约 0. l g ， 加 水 10m l溶 解 后 ， 加稀硫酸 10m l与 硫 氰 酸 铬 铵 试 液 30ml， 生成淡红色沉淀。 (2 )取 本 品 约 20mg， 加 水 lm l溶 解 后 ， 再 加 1% 氯化钴溶 液 与 亚 铁 氰 化 钾 试 液 各 0. l m l , 即显 持 久 的 翠 绿 色 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 496 图） 一致。

本 品 为 氯 化 琥 珀 胆 碱 的 灭 菌 溶 液 。含 氯 化 琥 珀 胆 碱 (C14H 30Cl2N2O4 • 2H20 ) 应为标示量的 95.0 % 〜105.0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 黏 稠 液 体 。 【鉴别】 照 氯 化 琥 珀 胆 碱 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（ 2 ) 、（4) 项试 验， 显相同的反应。 【检查】 p H 值 取 本 品 2. 0m l， 加 水 8m l， 依 法 测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 0〜5. 0 。

(4 )本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 )的 反应 （ 通 则 0301) 。

氯化胆碱取本品适量， 用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

【检查】 酸 度 取 本 品 0.10g， 加 水 10m l溶 解 后 ， 依法测

氯 化 琥 珀 胆 碱 lO m g的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 取 氯化 琥珀 胆

定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 5〜5 .0 。 氯化胆碱取本品， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

碱对照品与氯化胆碱对照品适量， 加 甲 醇 溶 解 并 制 成 每 lm l 中 约 含 氯 化 琥 珀 胆 碱 lO m g与 氯 化 胆 碱 0. 20m g的 溶 液 ， 作为

20m g的溶液， 作为供试品溶液； 另取氯化琥珀胆碱对照品与

对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 吸取上述溶液

氯化胆碱对照品适量， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

各 &1， 分别点于同一微晶纤维素薄层板上， 用正丁醇-水-无水

氯 化 琥 珀 胆 碱 2 0 m g 与 氯 化 胆 碱 0. lO m g 的 溶 液 ， 作为对照

甲酸（67 ：20 • 17)为 展 开 剂 ， 展开， 晾 干 ，喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试

品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶

液 ，105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。对 照 品 溶 液 应 显 示 两 个 完

液 各 10M1， 分 别 点 于 同 一 微 晶 纤 维 素 薄 层 板 上 ，用 正 丁 醇 -

全 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 与 氯 化 胆 碱 相 应 的 斑 点 ， 其

水-无 水 甲 酸 （67 ：20 ：1 7 )为 展 开 剂 ， 展开， 晾 干 ，喷 以 稀 碘

颜色与对照品溶液中相应的斑点比较， 不 得 更 深 (2 .0 % ) 。

化铋钾试液， 在 105°C加 热 1 0 分 钟 使 显 色 ， 对照品溶液应显

水 解 产 物 精 密 量 取 本 品 适 量 （相 当 于 氯 化 琥 珀 胆 碱

示 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 与 氯 化 辑 碱 相 应

0. 2 g )， 加 新 沸 放 冷 的 蒸 馏 水 30ml， 摇匀， 用乙醚提取5 次， 每

的杂质斑点， 其颜色与对照品溶液中相应的斑点比较， 不得

次 20ml， 合并乙醚液， 水溶液备用； 用新沸放冷的蒸馏水洗涤

1377

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

氯化筒箭毒碱

中 猶 药 典 2 0 1 5 年版

乙醚液2 次 ， 每 次 10ml,弃 去乙 醚液， 再用 乙醚 回 洗 水 液 2 次 ，

照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 280nm的波长

每 次 10ml， 弃 去 乙 醚 液 ，合 并 水 溶 液 ，加 溴 麝 香 草 酚 蓝 指 示

处有最大吸收， 在 255nm的波长处有最小吸收。

液， 用氢氧化钠滴定液(O .lm o l/L )滴定至中性;再精密加氢氧

(3 ) 本品显氯化物的鉴别反应（ 通 则 0301) 。

化钠滴定液(0. lm o l/L )2 5 m l, 加 热 回 流 4 0 分 钟 ， 放冷， 加溴麝

【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.25g，加水

香草酚蓝指示液， 用盐酸滴定液(0. lm d /L ) 滴 定 。同时用新沸

25m l溶 解 后 ， 溶 液应澄清无色； 如显色， 与 黄 色 3 号标准比色

放 冷 的 蒸 馏 水 50ml，自“ 精 密 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （ 0. lm o l/L )

液（ 通 则 090 1 第一法）比较， 不得更深。

25ml” 起 ， 同法操作， 进行空白试验校正。初次中和所需氢氧化 钠滴定液(0. lm d /L ) 的体积不得大于初次中和与水解后所需 氢氧化钠滴定液(0. lm o l/L ) 体积总和的十分之一 ( 1 0 %

) 。

细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lm g 氯 化琥珀胆碱中含内毒素的量应小于2. 0EU。

酸 度 取 本 品 0. 10g， 加 水 10ml， 依法测定（ 通 则 0631) ， pH

值 应 为 4 . 0 〜 6. 0

。

有 关 物 质 取本品， 加 水 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 25mg

的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ， 分别加水制成每 l m l 中 约 含 0. 4m g的对照溶液（1 )和 每 l m l 中 约 含 0. 2m g的

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

对照溶液（ 2 ) 。照薄层色谱法( 通 则 0502)试 验 ， 吸取上述三种

【含量测定】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 （约相

溶 液 各 5^x1， 分别点于同一硅胶G 薄 层 板 上 ， 以三氯甲烷- 甲醇-

当于氯化琥珀胆碱0. 4g) ，置锥形瓶中， 用 水 10ml分次洗出移

12.5%三氯醋酸（1 • 1 • 1 )为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷以六氰络

液管 内壁 的附 着 液 ， 洗液并人锥形瓶中， 加溴酚蓝指示液数

铁氢钾试液-水-三氯化铁试液（1 : 1 : 2 ) ( 临用 新制 ）， 使显色，

滴， 滴加稀醋酸至溶液显黄色， 用硝酸银滴定液(0. lm d / L ) 滴

供试品溶液如显杂质斑点， 与对照溶液（ 1 )主斑点比较， 均不得

定至沉淀变为蓝紫色。每 l m l 硝酸银滴定液(0. lm o l/L ) 相当

更 深 ; 深于对照溶液(2 )主斑点的杂质斑点不得多于1 个 。

于 19. 87mg 的 C14H 30Cl2N2O4 • 2H20 0

总 氯 量 取 本 品 约 0. 3g， 精密称定， 加 水 5ml， 微温使溶

【类别】 同氯化琥珀胆碱。

解， 加 冰 醋 酸 5 m l与 甲 醇 50ml， 放冷至室温， 加曙红指示液1

【规格】

滴， 用 硝酸银滴定液（ O .lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硝酸银滴定液

（l ) l m l : 5 0 m g

( 2 ) 2 m l : lO O m g

【贮藏】 密闭保存。

(O .lm o l/L )相 当 于 3. 545mg的 C1。按 无 水 物 计 算 ，含总氯 (C1) 量应为 9. 9% 〜10. 7% 。 三 氯 甲 烷 中 溶 解 物 取 本 品 0 .2 5 g ， 加 水 150m l 溶 解 ， 加

饱 和 碳 酸 氢 钠 溶 液 5m l，用 三 氯 甲 烷 提 取 3 次 ， 每 次 20m l， 合

氯化筒箭毒碱

并提 取 液 ， 用 水 1 0 m l洗 涤 ， 滤过， 用 三 氯 甲 烷 1 0 m l 分次洗涤

Luhua T o n g jia n d u jia n

滤器， 合并滤液， 置 经 105°C恒 重 的 容 器 中 ， 在水浴上蒸干， 在

Tubocurarine Chloride

105°C干燥至恒重， 遗 留 残 渣 不 得 过 5m g(2% ) 。 水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，

含 水 分 应 为 9 .0% 〜12.0% 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .2 5 % ( 通 则 0841) 。

【含量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g， 精密称定， 加 冰 醋 酸 20ml， 微热使溶解， 放冷， 加 醋 酐 60ml， 照电位滴定法（ 通 则 0701) ， 用高氯酸滴定液(0. lm o l/L ) 滴 定 ， 并 将 滴定 的 结 果用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 34. 08mg C37 H 41C1N2Q6 • HCl • 5H2C)

771. 73

本 品 为 2， 2、2'-三甲基-6 ， 6 '-二甲氧基- 7 \1 2 /-二羟基-氯

的 C37H 41C1N20 6 • HC“ 【类别】 骨骼肌松弛药。

化 筒 箭 毒 镦 盐 酸 盐 五 水 合 物 。 按 无 水 物 计 算 ，含

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

C37H41C1N2C)6 • HCl不得少于 98.0% 。

【制剂】 氯化筒箭毒碱注射液

【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末。 本品在水中溶解， 在乙醇中 略溶 ， 在三氯甲烷或乙醚中几 乎 不 溶 ; 在氢氧化钠溶液中溶解。 比旋度取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 lO m g的溶液， 放 置 3 小时， 依法测定（ 通 则 0621) ， 比旋度为+ 210°至 + 224°。

氯化筒箭毒碱注射液 Luhua T o n g jia n d u jia n Zhusheye

Tubocurarine Chloride Injection

【鉴别】 （1)取 本 品 约 10mg， 加 水 lm l溶解后， 加硝酸汞 试 液 lm l, 渐产生红色。 (2 )取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 50邶 的 溶 液 ， •

1378

•

本 品 为 氯 化 筒 箭 毒 碱 的 灭 菌 水 溶 液 。含 氯 化 筒 箭 毒 碱

(Q r^C lN zO b • HCl • 5H20 )应为标示量的 93.0% 〜 107. 0 % 。

中 国 药 典 2015年版

氯法齐明

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

酸钠对照品与磷酸可待因对照品各适量， 分别加甲醇溶解并稀释

【鉴别】 取 本 品 适 量 ， 照 氯 化 筒 箭 毒 碱 项 下 的 鉴 别 （1) 、

制 成 每 l m l 中约含双氯芬酸钠2. 5mg与 磷 酸 可 待 因 1. 5mg的对 照品溶液。照薄层色谱法(通 则 0502)试 验 ， 吸取上述三种溶液各

(2 )、 （ 3 )项 试 验 ， 显相同的反应。 【检查】 旋 光 度 取 本 品 ，在 25°C时 依 法 测 定 （通则

io y ， 分别点于 同 一硅 胶GF254薄 层 板 上 ，以乙酸乙酯- 甲醇-浓氨 溶液(85 ：10 : 5)为展开剂， 展开， 晾干， 置紫外光灯(254nm) 下检

0621)， 旋 光 度 为 + 1. 77°至 + 2. 05°。 p H 值 应 为 3 .0 〜5. 5 (通 则 0631) 。

视， 供试品溶液所显斑点的位置应与各对照品溶液的斑点一致，

其 他 应 符合 注 射剂 项 下 有 关 的 各项 规 定 （ 通 则 0102) 。

再喷以稀碘化铋钾试液显色， 磷酸可待因应出现橙红色斑点。

【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ， 用 水 稀 释 制 成 每 lm l

【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加

中 约 含 50^g的溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ，在

流动相适量， 超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇

2 8 0 n m 的波长处测定吸光度， 按 C 37H 41C 1 N 20 6 • H C 1 • 5 H 20

匀， 滤膜滤过， 取 续 滤 液 照 含 量 测 定 项 下 方 法 ，自“ 精 密 量

的吸 收系 数( 抝2 ) 为 1 0 5 计 算 ， 即得。

取 20Mr 起 ，同 法 测 定 ， 分别计算双氯芬酸钠与磷酸可待因

【类别】 同 氯 化 筒 箭 毒 碱 。

的含量， 均 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

【规格】 lm l : IOmg

第 二 法 ），以 900m l水 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转， 依法

【贮藏】 遮 光 ， 密闭保存。

操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 5ml， 滤膜滤过， 取续滤液作为供试 品溶液； 精 密 量 取 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 5m l， 置 100ml 量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。分别精密

氯芬待因片

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20pJ， 照含量测定项下的方

L u fe n d a iy in P ia n

法测定， 分别计算每片中双氯芬酸钠与磷酸可待因的溶出量，

Diclofenac Sodium and Codeine

限 度 均 为 标 示 量 的 75% ， 均应符合规定。

Phosphate Tablets

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。 【含量 测 定】 照高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。

本 品 含 双 氯 芬 酸 钠 （C14 H 1QCl2NNa02) 与 磷 酸 可 待 因 c c 18h 21n o 3 • h 3p o 4 • 1 ~|~h2o ) 均应为标示量的 90.0% 〜

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用辛 烷基硅烷键 合硅胶 为 填充剂； 以乙腈- 0 . 4 % 乙酸铵-三 乙 胺 （ 30 : 70 : 0.2)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 5 0n m 。理 论 板 数 按 磷 酸 可 待 因 峰 计 算 不 低 于

110.0% o

3000。磷酸可待因峰与双氯芬酸钠峰的分离度应大于2.0。

【处方】 双氯芬酸钠

25g

磷酸可待因（ C 18H 21N 0 3 •H 3PC)4 •1 4 ~ H 20)

15g

测 定 法 取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适量 ( 约相当于双氯芬酸钠25mg)， 置 50ml量瓶中， 加流动相振摇使溶 解并稀释至刻度， 摇匀， 滤膜滤过， 精 密 量 取 20M注入液相色谱 仪， 记录色谱图;另取双氯芬酸钠对照品约25mg与磷酸可待因对

适量 制成

1000片

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 氯 芬 酸 钠 10mg， 磷 酸 可 待 因 6mg)置 100ml分 液 漏 斗 中 ； 加 0. lm o l/ L 氢氧化

照 品 约 15mg， 精密称定， 置同一 50ml量 瓶 中 ， 加流动相溶解并稀 释至刻度， 摇匀， 同法测定。按外标 法 以 各 自 峰 面 积 计 算 ， 即得。 在计算磷酸可待因含量时， 应将结果乘以1. 068。 【类别】 镇 痛 药 。 【贮藏 】 遮 光 ， 密封保存。

钠 溶 液 5 m l,摇 匀 ， 用 三 氯 甲 烷 3 0m l提 取 1 次 ， 分取 三 氯 甲 烷 液， 用 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 洗 涤 ， 三氯甲烷层置锥形瓶中， 减压蒸干， 残留物作磷酸可待因鉴别用； 将水层与洗涤液合

氯 法 齐 明

并， 滤 人 100m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 （约 含 双 氯 芬 酸 钠 IOm g) ，水 溶 液 作 双 氯 芬 酸 钠 鉴 别 用 。 (1 )取 上 述 水 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 （ H01)

L u fa q im in g

Clofazimine ci

测定， 在 276nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (2 )取 上 述 残 潼 ， 加 含 亚 砸 酸 2. 5 m g 的 硫 酸 0. 5m l， 立即 显绿色， 渐变为蓝色。 (3 )取本品细粉适量( 约相 当 于 双 氯 芬 酸 钠 25mg， 磷酸可待 因 15mg) ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中约含双氯芬酸钠 2. 5mg与磷酸可待因1. 5mg的溶液作为供试品溶液;另取双氯芬

1379

•

氯法齐明软肢囊

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

本 品 为 10-(对 -氯 苯 基 )-2，10-二 氢 -3-(对 -氯 苯 氨 基 )-2-异

冲国 药 典

201 5 年 版

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 25ml

丙 亚 氨 基 吩 嗪 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 27 H 22C12N 4 不 得 少

溶 解 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ，用 高 氯 酸 滴 定 液

于 98.0 % 。

(O.lmol/L) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 lmi

【性 状 】 本 品 为 棕 红 色 至 红 褐 色 的 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；

高 氯 酸 滴 定 液 (0. lmol/L) 相 当 于 47. 3 4 m g 的 C 27 H 22C12N 4 。

【类 别 】 抗 麻 风 病 药 。

无臭。 本品在三氯甲烷中溶解， 在 乙 醚 中 微 溶 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ， 在水中不溶。

【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ， 在阴凉干燥处保存。 【制 剂 】 氯 法 齐 明 软 胶 囊

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 211 〜 215°C ，熔 融 时 同 时分解。

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 约 1 0 m g ， 加 硫 酸 5m l ， 振摇使溶解， 溶

氯法齐明软胶囊

液显紫红色， 加水稀释后显櫻红色。

Lufa qim ing R uanjiaonang

(2)取 本 品 约 1 5 m g ，置 10 0 ml 量 瓶 中 ，加 三 氯 甲 烷 溶 解 并

Clofazimine Soft Capsules

稀释至刻度， 摇匀， 取 5 m l 置 另 一 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 0. lmol/L 盐 酸 甲 醇 溶 液 10ml ， 用三氯甲烷稀释至刻度， 摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 289nm与 491nm的波长处 有最大吸收。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 671

本品系氯法齐明加精炼食用植物油研磨成细粉并调整浓 度 ， 混 悬 制 成 。 含 氯 法 齐 明 （c 27 H 22C12N 4 ) 应 为 标 示 量 的

90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 棕 红 色 至 红 褐 色 粉 末 的 混 悬 油

图 ）一 致 。

【检 査 】 氯 化 物 取 本 品 约 0.40g ，加 冰 醋 酸 5 m l 溶 解 ， 加 水 适 量 与 硝 酸 1ml ， 再 加 水 使 成 50 ml ， 溶 液 如 不 澄 清 ，滤 过 ， 将 滤 液 分 为 两 等 份 ，1 份 中 加 硝 酸 银 试 液 1ml ，放 置 1 5 分 钟 ， 如显浑浊， 滤 过 ，至 溶 液 澄 清 ，加 水 使 成 约 40ml ，加 标 准 氯 化

状液。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 氯 法 齐 明 10mg ) ，照 氯 法 齐 明 项 下 的 鉴 别 （1) 项 试 验 ， 显相同的反应。

(2)取 有 关 物 质 检 查 项 下 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 二 氯 甲 烷

钠 溶 液 2. O m l 与 水 适 量 使 成 50ml ，摇 勻 ，在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，

稀 释 制 成 每 lml中 约 含 氯 法 齐 明 l m g 的 溶 液 作 为 供 试 品

作为对照液； 另 1 份 加 水 使 成 40ml ， 加 硝 酸 银 试 液 lml与水适

溶 液 ；另 取 氯 法 齐 明 对 照 品 ，用 二 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成

量 使 成 50ml ， 摇匀， 在暗处放置5分钟， 如 发 生 浑 浊 ，与 上 述 对

每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 吸 取 上 述 两 种

照液比较， 不 得 更 浓 （0.01 % ) 。

溶 液 各 5^1 ，照 氯 法 齐 明 有 关 物 质 检 查 项 下 的 方 法 测 定 ，供

有 关 物 质 取 本 品 ，加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，分 别 用 三 氯 甲 烷 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l O m g

试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑 点相同。

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （相 当 于 氯 法 齐

与 0. 1 6 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 （1 ) 和 （2 ) 。 照 薄 层 色 谱

明 0. 5g) ， 加 二 氯 甲 烷 2 5 m l 和 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 25ml ，

法 （通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5卩1，分 别 点 于

超声， 分取二氯甲烷层， 并 经 无 水 硫 酸 钠 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为

同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 （该 板 先 用 3 % 氨 溶 液 饱 和 3 0 分

供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，分 别 加 二 氯 甲 烷 定 量 稀 释 制

钟 ），以 二 氯 甲 烷 -正 丙 醇 （ 85 ：4 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，再

成 每 l m l 中 含 氯 法 齐 明 0. 3 m g 、0. l m g 、0. 0 4 m g 与 0. O l m g

重 新 展 开 一 次 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检 视 后 ，喷 以

的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 与 （4 ) 。 照 薄 层 色 谱 法

5 0 % 硫 酸 溶 液 再 检 视 。 供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，不 得 深

(通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，吸 取 上 述 五 种 溶 液 各 5 卩1，分 别 点 于 同 一

于 对 照 溶 液 （2 ) 的 主 斑 点 ，且 深 于 对 照 溶 液 （1 ) 的 主 斑 点 不

硅 胶 G 254薄 层 板 上 （薄 层 板 预 先 用 3 % 氨 溶 液 饱 和 3 0 分

得 多 于 2 个 。

钟 ），以 二 氯 甲 烷 -正 丙 醇 （ 85 : 4 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0831 ) 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0.1 % 。

铁 盐 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，加 稀 盐 酸 2.5ml

紫 外 光 灯 （2 5 4 m n ) 下 检 视 。 对 照 溶 液 （4 ) 应 显 示 清 晰 主 斑 点 。 供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 （私 值 大 于 主 斑 点 的 除 外 ）， 分 别 与 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 和 （3 ) 的 主 斑 点 相 比 较 ，最 大 单 个 杂 质 不 得 深 于 对 照 溶 液 （1 ) 的 主 斑 点 （1. 5 % ) ，杂 质 总 量 不 得 过 2% 。

与 水 1 0 m l 溶 解 ，滤 过 ，坩 埚 用 水 分 次 洗 涤 ，洗 液 和 滤 液 合

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103 ) 。

并 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，量 取 1 0 m l ,加

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 粒 的 内 容 物 与 洗 涤 胶 囊 壳 的 三

水 使 成 3 5 m l ，依 法 检 查 （通 则 0 8 0 7 ) ，如 显 色 ，与 标 准 铁 溶

氯 甲 烷 液 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 三 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇

液 2. O m l 用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深

匀 ，精 _ 量 取 2 5 m l ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 ) ，用 高 氯 酸

(0. 0 0 5 % ) 。

滴 定 液 （0. lmol/L) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校

•

1380

•

中国药典

2015举版

氯唑西林钠

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

正 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l mol/ L) 相 当 于 47. 3 4 m g 的

有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

。27 H

( 1 . 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5

22 CI2 N 4

o

倍 (5. 0 % ) 。

【类 别 】 同 氯 法 齐 明 。

【规 格 】 50 mg

氯 唑 西 林 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测 定 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 0-10(40 〜

1 2 0p m ) 为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 为 1 . 0 〜 1 . 4 c m ，柱 长 3 0 〜 4 0 c m 。流 动 相 A 为 p H 7 . 0 的 O . O lm ol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. 0 1 m o l / L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. 0 1 m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液

氯唑西林钠

(61 : 39)] ，流 动 相 B 为 水 ，检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。 取 0. lmg/ml

Luzuoxilinna

蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 溶 液 100 〜 200^1 ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，分 别 以

Cloxacillin Sodium

流动相A 、 B 进 行 测 定 ，理 论 板 数 以 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 计 算 ， 均 不 低 于 40 0 ，拖 尾 因 子 均 应 小 于 2.0 。 在 两 种 流 动 相 系 统

^

中， 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 保 留 时 间 的 比 值 应 在 0.93 〜 1 . 0 7 之 间， 对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统

0

H3

中 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 的 保 留 时 间 的 比 值 均 应 在 0. 93 〜 1. 07 之 间 。 取 本 品 约 0. 2 g ， 置 10ml量 瓶 中 ， 用 0. 0 5 m g / m l 的 蓝 色

C 19H 17C 1 N 3N a O s S

457. 87

葡 聚 糖 2000溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 量 取 100 〜 200pl

本 品 为 （2 S ，5只，6只）-3 ，3-二 甲 基 -6-[5-甲 基 -3-(2-氯 苯

注入液相色谱仪， 用 流 动 相 A 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 ，高 聚 体

基 )-4— 异 噁 唑 甲 酰 氨 基 ]-7-氧 代 -4-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [3. 2. 0 ] 庚

的 峰 高 与 单 体 与 高 聚 体 之 间 的 谷 高 比 应 大 于 2.0 。 另 以 流 动

焼 -2-甲 酸 钠 盐 。 按 无 水 物 计 算 ， 含 氯 唑 西 林

( C 19 H 1SC 1 N 3Os S )不 得 少 于 90. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ;微 臭 ;有 引 湿 性 。 本品在水中易溶， 在乙醇中溶解， 在乙酸乙酯中几乎不溶。

比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

相 B 为 流 动 相 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 100 〜 20(^1 ，连 续 进 样 5 次， 峰 面 积 的 相 对 标 准 偏 差 应 不 大 于 5.0 % 。 对 照 溶 液 的 制 备 取 氯 唑 西 林 对 照 品 约 2 5 m g ，精 密 称 定 ， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50 哗 的 溶 液 。 测 定 法 取 本 品 约 0. 2 g ， 精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加水

l m l 中 约 含 I O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比 旋 度 为

溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，立 即 精 密 量 取 100 〜 200^1 注 入 液

+ 163° 至 + 172°。

相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ， 记 录 色 谱 图 。另 精

【鉴 别 】 （1) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试

密 量 取 对 照 溶 液 100 〜 20(^1 ， 注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B 为

品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

流 动 相 ，同 法 测 定 ， 按 外 标 法 以 氯 唑 西 林 峰 面 积 计 算 ，氯 唑 西

一 致 。

林 聚 合 物 的 量 不 得 过 0.8 % 。

(2)取 本 品 约 3 0 m g ，加 甲 醇 0. l m l 使 溶 解 ，滴 人 蒸 发 皿

残 留 溶 剂 取 本 品 约 l g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 水

上 ， 待甲醇自然挥发完后， 真空干燥， 照 红 外 分 光 光 度 法 （通 则

溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 贮 备 液 ，精 密 量 取 lml

0402) 测 定 ，本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 同 法 处 理 的 氯 唑 西 林

置 顶 空 瓶 中 ，再 精 密 加 水 1m l ，摇 匀 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;

对照品的图谱一致。

另 精 密 称 取 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 与 乙 酸 丁 酯 各 约 0. 25g ，置 5 0m l 量

(3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0301 ) 。

瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 10ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ，

【检查】 酸 度 取 本 品 l.Og ，加 水 i o m r 溶 解 后 ，依 法 测

用水稀释至刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 ；取 对 照 品 贮 备 液

定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 0 〜 7. 0 。

l m l 置 顶 空 瓶 中 ，加 水 1 m l ，摇 匀 ，密 封 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ;

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 6 g ，分 别 加 水

精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 l m l 置 顶 空 瓶 中 ，再 精 密 加 入 供 试 品

5 m l 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液

I t 备 液 1 m l ，摇 匀 ，密 封 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法

(通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿

(通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 1 0 0 % 的 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性

色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。

相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；柱 温 为 40T ：，维 持 8 分

(供 注 射 用 ）

钟， 再 以 每 分 钟 30°C 的 速 率 升 至 100°C ，维 持 5 分 钟 。 进 样 口

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀

温 度 为 200°C ;检 测 器 温 度 为 250°C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 7 0 oC ，

释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密

平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 ；取 系 统 适 用 性 溶 液 顶 空 进 样 ，出 峰 顺 序

量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10 辟 的

依次为： 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 与 乙 酸 丁 酯 ，各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度

溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量

均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，

取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1 ， 分别注入液相色谱仪， 记录

记录色谱图， 用 标 准 加 入 法 以 峰 面 积 计 算 ，丙 酮 、乙 酸 乙 酯 与

色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如

乙酸丁酯的残留量均应符合规定。

1381

•

歌渝公

氯唑西林钠肢囊

中菌药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2-乙 基 己 酸 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0873 ) ，不 得 过 0.8 % 。

2 0 1 5 年版

西林钠项下的方法测定， 应符合规定。

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1) 测 定 ，

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1) 测 定 ， 含 水 分 不 得 过 4.5 % 。

含 水 分 不 得 过 6.0 % 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则

可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 lg ，加 微 粒 检 査 用 水 溶 解 ， 依 法 检 查 （通 则 0904) ， 应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装 用 ）

0 9 3 1 第 一 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100 转 ，依 法 操 作 ，4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续

不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lml

滤 液 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 唑 西 林 2 0 #

中 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903) ，每 l g 样 品 中 ，含

的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 2 5 n m

l O p m 及 10/zm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，含 25/xm 及 2 5 p m

的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量

以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。 （供 无 菌 分 装 用 ）

(相 当 于 平 均 装 量 ），精 密 称 定 ，按 标 示 量 加 水 超 声 使 氯 唑

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143) ，每 l m g 氯 唑 西 林 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 1 0 E U 。 （供 注 射 用 ）

无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 0 1 ) ，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分

西 林 钠 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20 哗 的 溶 液 ， 滤 过 ，取 续 滤 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为

8 0 % ，应 符 合 规 定 。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103 ) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ， 精密

装用）

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

称 取 适 量 （约 相 当 于 氯 唑 西 林 0. lg) ， 置 1 0 0m l 量 瓶 中 ， 加流动

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

相 使 氯 唑 西 林 钠 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续

胶 为 填 充 剂 ；以 0. 0 2 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 氢 氧 化 钠

滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为

试 液 调 节 p H 值 为 5. 0)- 乙 腈 （75 : 2 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波

供试品溶液， 照 氯 唑 西 林 钠 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

长 为 225nm。取 氯 唑 西 林 对 照 品 与 氟 氯 西 林 对 照 品 各 适

【类 别 】 同 氯 唑 西 林 钠 。

量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. l m g 的 溶

【规 格 】 按 C 19H 18C 1 N 30 5S 计

液 ，取 2 0 y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，氯 唑 西 林 峰 与 氟 氯 西 林 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 5 ，氯 唑 西 林 峰 的 拖 尾 因

（l)0.125g

(2)0. 25g

(3)0. 5g 【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。

子 不 得 过 1. 5 。

测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 氯 唑 西 林 对

氯唑西林钠颗粒 Luzuoxilinna Keli

照 品 适 量 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中

Cloxacillin Sodium Granules

C 19H 18a N 3()5S 含 量 。 【类 别 】 矛 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，青 霉 素 类 。

本 品 含 氯 唑 西 林 钠 按 氯 唑 西 林 (c 19h 18c i n 3o 5s) 计 算 ，应

【贮 藏 】 严 封 ，在 干 燥 处 保 存 。 【制 剂 】 （1 ) 氯 唑 西 林 钠 胶 囊

（2 ) 氯 唑 西 林 钠 颗 粒

(3 )注 射 用 氯 唑 西 林 钠

为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 可 溶 颗 粒 ;气 芳 香 。 【鉴 别 】 取 本 品 ，照 氯 唑 西 林 钠 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3 )试 验 ， 显相同的结果。

氯唑西林钠胶囊 Luzuoxilinna Jia o n a n g

Cloxacillin Sodium Capsules

【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 适 量 ， 加 水 制 成 每 lml中含氯唑西 林 25mg的溶液， 依 法 测 定 (通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 0〜 7. 50

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 2.0 % (通 则 0831 ) 。

其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0104 ) 。 本 品 含 氯 唑 西 林 钠 按 氯 唑 西 林 (c19h 18ci n 3o 5s) 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 110.0 % 。

【鉴 别 】 取 本 品 内 容 物 ，照 氯 唑 西 林 钠 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、

(3)试 验 ，显 相 同 的 结 果 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 氯 唑 西 林 0. lg) ， 置 1 0 0m l 量 瓶 中 ， 加流动 相 使 氯 唑 西 林 钠 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供试品溶液， 照 氯 唑 西 林 钠 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

匀， 精 密 称 取 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯

【类 别 】 同 氯 唑 西 林 钠 。

唑 西 林 lmg的溶液， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 氯 唑

【规 格 】 5 0 m g (按 C 19H 18C 1 N 3Q 5S 计 ）

1382

•

中国药典

2015年 版

氯诺昔康

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。

氯诺昔康 Lunuoxikang

注射用氯唑西林钠

Lornoxicam

Zhusheyong Liizu oxilin n a

Cloxacillin Sodium for Injection 本 品 为 氯 唑 西 林 钠 的 无 菌 粉 末 。 按 无 水 物 计 算 ，含 氯 唑 西 林 （c 19h 18c i n 3o 5s) 不 得 少 于 90. 0 % ; 按 平 均 装 量 计 算 ，含 氯 唑 西 林 （C 19H 18C 1 N 30 5S) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜

C 13 H 10 C 1 N 3()4S2

105. 【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 。 【鉴 别 】 取 本 品 ，照 氯 唑 西 林 钠 项 下 的 鉴 别 试 验 ，显 相 同

噻 吩 并 [ 2 ，3-e]-l，2-噻 嗉 -1 ，1-二 氧 化 物 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

C 13 H 10CINs 0 4S2不 得 少 于 98.5 % 。

的结果。

【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ，按 标 示 量 分 别 加 水 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ， 溶液应澄清 无色； 如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则

【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本 品 在 三 氯 甲 烷 中 微 溶 ，在 无 水 乙 醇 或 丙 酮 中 极 微 溶 解 ，在 甲 醇 或 水 中 几 乎 不 溶 ；在 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 微溶。

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 5 m g ，加 三 氯 甲 烷 3 m l ， 振摇使溶解

0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 氯 唑 西 林 钠 项 下的方法测定， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

(1.0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5

后 ， 加三氯化铁试液1滴 ， 微热并振摇， 溶液应显红棕色。

(2)取 本 品 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 另 取 氯 诺 昔 康 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 0.2mg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色

倍 (5.0 % ) 。

氯 唑 西 林 聚 合 物 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，精 密 称 取 适量， 照氯唑西林钠项下的方法测定， 氯唑西林聚合物的量不

谱条件试验， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主 峰的保留时间一致。

(3)取 本 品 ，用 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 成 每

得 过 标 示 量 的 1.0 % 。

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1) 测 定 ，

l m l 中 约 含 15炖 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 5 8 n m 、2 8 9 n m 与 3 7 6 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

含 水 分 不 得 过 5.0 % 。

不 溶 性 微 粒 取 本 品 ，按 标 示 量 加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 l m l 中 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903 ) ，标 示 量 为 l.Og以 下 的 折 算 为 每 l.Og样 品 中 含 l O p m 及 1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，含 2 5 ^ m 及 2 5 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 ；标 示 量 为 l . O g 以 上 （包 括 l .Og) 每 个 供 试 品 容 器 中 含 1 0 p m 及 1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，含

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 0402 ) 。 【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 l.Og ，加 水 2 0 m l 充 分 振 摇 后 ， 用 稀 硝 酸 洗 涤 过 的 滤 纸 滤 过 ，取 续 滤 液 5. 0 m l ，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7. 5 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.03 % ) 。

有 关 物 质 取 本 品 约 1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，

25pm及 2 5 ^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。 酸 度 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照 氯 唑 西 林 钠 项 下 的 方 法 检

加流动相适量， 超声使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释

査 ， 均应符合规定。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 氯 唑 西 林 钠

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ；取 2-氨 基 吡 啶 （杂 质 I )对 照 品 适量， 精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含

0.2 郎 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 精 密 称 取 杂 质 I 对 照 品 与

项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 氯诺昔康各适量， 加流动相溶解并稀释制成每

【类 别 】 同 氯 唑 西 林 钠 。 【规 格 】 按 C 19H 18C 1 N 30 5S 计 【贮 藏 】 密 闭 ，在 干 燥 处 保 存 。

371.82

本 品 为 6-氯 -4-羟 基 -2-甲 基 -3-(2-吡 啶 氨 基 甲 酰 基 )-2H-

（1)0. 5g

(2)1. 0g

lml中 约 含 杂

质 I 0. 2 ^ g 与 氯 诺 昔 康 2 # 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 0 2 5 m o l / L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 7. 3)- 甲 醇 （58 : 4 2 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

2 9 0 n m 。 取 系 统 适 用 性 溶 液 2(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图， 杂 质 I 峰 与 氯 诺 昔 康 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量

1383

•

歌渝公

氯诺昔康片

虑国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

201 5 年 版

取供试品溶液、 对 照 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1 ，分 别 注 入 液

溶液显黄色， 并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml高氯酸

相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。 供 试 品

滴 定 液 (0. lmol/L )相 当 于 37. 18 m g 的 C 13 H 10C 1 N 30 4^ 0

溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I 保留时间一致的

【类 别 】

解热镇痛、 非甾体抗炎药。

色谱峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 1 % ，其 他 单 个 杂

【贮 藏 】

遮光， 密封保存。

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，其

【制 剂 】

（1)氯 诺 昔 康 片 （2 )注 射 用 氯 诺 昔 康

他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。 残

留

溶

剂

二 氯 甲 烷 、三 氯 甲 烷 与 四 氯 化 碳 取 本 品 约

附：

O.lg ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 二 甲 基 亚 砜 使 溶 解 ，作 为 供试品溶液； 取 二 氯 甲 烷 、三 氯 甲 烷 与 四 氯 化 碳 各 适 量 ， 精密

杂 质

I

称定， 加 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 二 氯 甲 烷 6^g， 三 氯 甲 烷 0. 6M g 与 四 氯 化 碳 0. 0 4 吨 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）测 定 。 以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；程 序 升 温 ，起 始 温 度 为 4 0 ° C ，

C 5 H 6N 2

94. 11

2-氨 基 吡 啶

维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 4 0 ° C 的 速 率 升 温 至 1 5 0 ° C ，维 持 10 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2 5 0 ° C ，分 流 比 为 30 ：1 ;检 测 器 为 电 子 捕 获 检 测 器 （E C D ) ，检 测 器 温 度 为 2 5 0 V

。取 对 照 品 溶

氣诺昔康片

液 1/^1，注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，各 成 分 峰 间 的 分 离

Lunuoxikang Pian

度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各

Lornoxicam Tablets

b l ，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，残 留 量 均 应 符 合 规 定 。 甲 醇 、正 己 烷 、四 氢 呋 喃 与 二 甲 苯 取 本 品 约 5 0 m g ， 精 密 称 定 ，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 入 二 甲 基 亚 砜 5 m l ，再

本 品 含 氯 诺 昔 康 (C13 H 10C1N3()4S )应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜

110. 0 % 。

加 入 氯 化 钠 约 l g ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 甲 醇 、正 己 烷 、

【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显黄色。

四 氢 呋 喃 与 二 甲 苯 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加 二 甲 基 亚 砜 溶 解

【鉴 别 】

（1) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 诺 昔 康 8 m g ) ，

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇 3 0 p g 、正 己 烷 2. 9 ； ^ 、四

置试管中， 加 三 氯 甲 烷 6 m l ，振 摇 溶 解 后 ，加 三 氯 化 铁 试 液 3

氢 呋 喃 7. 2 舛 与 二 甲 苯 21. 7M g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取

滴， 微热， 振摇， 下层即显棕黄色至玫瑰红色。

5 m l ，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，加 人 氯 化 钠 约 l g ，密 封 ，作 为 对 照

(2)取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取

品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 。 以

氯诺昔康对照品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固

含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱

定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；程 序 升 温 ，起 始 温 度 为 4 0 ° C ，维

条件试验， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰

持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 2 0 ° C 的 速 率 升 温 至 1 5 0 ° C ，维 持 10

的保留时间一致。

分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2 5 0 ° C ，分 流 比 为 20 : 1 ;检 测 器 为 火

(3)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光

焰 离 子 化 检 测 器 （F K ) ) ，检 测 器 温 度 为 2 5 0 ° C ;顶 空 瓶 平 衡

度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 5 8 n m 、2 8 9 n m 与 3 7 6 n m 的 波 长 处

温 度 为 8 5 ° C ，平 衡 时 间 为 2 5 分 钟 。 取 对 照 品 溶 液 顶 空 进

有最大吸收。

样 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。 取 供 试 品 溶 液 与

【检 查 】

有

关

物

质

取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 诺

对 照 品 溶 液 ，分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法 以 峰

昔 康 10mg)， 精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声

面 积 计 算 ，残 留 量 均 应 符 合 规 定 。

使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试

干

燥

失

取 本 品 l g ，在 1 0 5° C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重

重

量 不 得 超 过 0. 5 % ( 通 则 0 8 3 1 ) 。 炽

灼

残

渣

取 本 品 l g ，依 法 检 查 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残

渣 不 得 超 过 0. 1 % 。 重

金

属

取 炽 灼 残 渣 项 下 的 遗 留 残 渣 ，依 法 检 查 （通

则 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 【含 量 测 定 】

取 本 品 约 0. 2g ，精 密 称 定 ，加 三 氯 甲 烷

品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ；取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 ^ g 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。 精 密 称 取 杂 质 I 对 照 品 与 氯 诺 昔 康 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 I 0. 2 ^ g 与 氯 诺 昔 康 2 ^ g 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 氯 诺 昔 康 有 关 物质项下的方法测定， 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶

20ml ，超 声 溶 解 ，加 冰 醋 酸 45ml ，加 热 使 溶 解 ，冷 却 ，加 醋 酐

液中杂f l 保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算，

20ml与 结 晶 紫 指 示 剂 2 滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. l m d / L )滴 定 至

不 得 过 氯 诺 昔 康 标 示 量 的 0.1 % ， 其他单个杂质峰面积不得大

1384

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中国药典

2015年廒

注射用氯诺昔康

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) 。 含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ，应

有最大吸收。 【检 查 】 碱 度 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 诺 昔 康 4 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631) ，p H 值 应 为

8. 0 〜 9. 5 0

符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 诺 昔

第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7. 4) 9 0 0 m l ( 8 m g 规 格 ）或

康 4mg的溶液， 溶液应澄清， 如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通

5 0 0 m l ( 4 m g 规 格 ）为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操

则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 不得更浓。

作 ， 经 45分 钟 时 ， 取 溶 液 ，滤 过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取氯诺昔康对照品适量， 精密称定， 加溶出介质溶解并定量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8哗 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 紫 外 .-

溶 解 时 间 取 本 品 1瓶 ， 注 人 注 射 用 水 2ml， 轻 轻 振 摇 ，内 容 物 应 在 60秒 内 溶 解 完 全 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 氯 诺 昔 康 1 0 m g ) ， 精密

可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401) ， 在 376nm的波长处分别测定吸

称定， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，用 流 动 相

光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 80 % ，应 符

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lmi, 置 100ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液； 取杂质I

合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

对照品适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 1 0 0 m l ( 8 m g 规 格 ）

中 约 含 0. 2 吨 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。 精 密 称 取 杂 质 I 对 照

或 5 0 m l ( 4 m g 规 格 ）量 瓶 中 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7. 4 )-甲

品 与 氯 诺 昔 康 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约

醇（ 70 ：3 0 ) 的 混 合 溶 液 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，用 上 述 混 合 溶

含 杂 质 10. 2辟 与 氯 诺 昔 康 2 网 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用

液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 50ml

性 溶 液 。 照 氯 诺 昔 康 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液

量 瓶 中 ，用 上 述 混 合 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶

色谱图中如有与对照品溶液中杂质I 保留时间一致的色谱

液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 3 7 6 n m 的 波

峰， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 氯 诺 昔 康 标 示 量 的 0. 1 % ，

长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 氯 诺 昔 康 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加

其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍

上 述 混 合 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8哗 的

(0.5 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

溶 液 ，同 法 测 定 。 分 别 计 算 每 片 的 含 量 ，并 求 出 1 0 片 的 平

(1.0 % ) 。 含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 瓶 含 量 计 算 ，应

均 含 量 ，即 得 。

【类 别 】 同 氯 诺 昔 康 。 【规 格 】 （l)4mg

(2)8mg

【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。

符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。 水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 2.0 % 。 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m g 氯 诺 昔 康 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 12EU。

注射用氯诺昔康 Zhusheyong Lunuoxikang

Lornoxicam for Injection

无 菌 取 本 品 ， 分 别 加 0.1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 适 量 使 溶 解 ， 全 部 转 移 至 0. 1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 3 0 0 m l 中 ， 摇匀， 采用 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 [ C M C C ( B ) 26003 ] 为 阳 性对照菌， 依 法 检 查 (通 则 1101) ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。

本 品 为 氯 诺 昔 康 的 无 菌 冻 干 品 。 含 氯 诺 昔 康

(C 13H 10C l N 3O 4S 2)应 为 标 示 量 的 9 5 . 0 % 〜 110.0 % 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 瓶 ，分 别 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 磷 酸盐缓冲液（ p H 7. 4)-甲 醇 (70 ：30) 的 混 合 溶 液 适 量 ，超 声 使

【性 状 】 本 品 为 黄 色 块 状 物 。

溶 解 ，用 上 述 混 合 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5 m l ，置

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 氯 诺 昔 康 8 m g ) ，置 试

5 0 m l 量 瓶 中 ，用 上述 混 合 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品

管中， 加 三 氯 甲 烷 6ml， 振 摇 溶 解 后 ，加 三 氯 化 铁 试 液 3 滴 ，微

溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 3 7 6 n m 的 波 长

热， 振摇， 下层即显棕黄色至玫瑰红色。

处测定吸光度； 另 取 氯 诺 昔 康 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 上 述

(2)取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取

混 合 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 的 溶 液 ，同

氯诺昔康对照品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约

法 测 定 。 分 别 计 算 每 瓶 的 含 量 ，并 求 出 1 0 瓶 的 平 均 含 量 ，

含 0.2mg的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱

即得。

条件试验， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰

【类 别 】 同 氯 诺 昔 康 。

的保留时间一致。

【规 格 】 8 m g

(3)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光

【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 ， 在阴凉干燥处保存。

度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 5 8 n m 、2 8 9 n m 与 3 7 6 n m 的 波 长 处 •

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

氯烯雌醚

中国药典

2015年版

【类 别 】 雌 激 素 药 。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。 【制 剂 】 氯 烯 雌 醚 滴 丸

氯 烯 雌 醚 Luxicim i

Chlorotrianisene

氯烯雌醚滴丸 Luxicim i D iw an

Chlorotrianisene Pills 本 品 含 氯 烯 雌 醚 (C23H 21C1C)3)应 为 标 示 量 的 85. 0 % 〜

C 23 H 本 品 为 1 ，1 ， 1

21CI O 3

380. 87

氣 -1 ■ '乙 燥 基 -2 -亚 基 ）二 （4-甲 氧 基 苯 ）。

按干燥品计算， 含 C 23H 21C103 应 为 9 8 . 0 % 〜 102.0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在三氯甲烷或丙酮中易溶， 在乙醚中溶解， 在甲醇或 乙醇中微溶， 在水中几乎不溶。

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 114 〜 120°C 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ，置 试 管 中 ，加 硫 酸 2 m l 使 溶

115.0%o 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 乳 白 色 滴 丸 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，照 氯 烯 雌 醚 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 项 试验， 显相同的反应。

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 4 7 m n 与 3 0 7 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸收。

【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，置 2 0 m l 量 瓶 中 ，

解 ， 溶 液 显 深 紫 色 ；加 水 5 m l ，溶 液 迅 速 变 为 淡 红 色 ，并 显 浑

照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自 “加 乙 醇 适 量 ，置 65°C 水 浴 中 加

浊； 再 沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 2 m l ，在 两 液 层 接 界 处 显 紫 红 色 ，振

热 使 氯 烯 雌 醚 溶 解 ”起 ，依 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则

摇后又显淡红色。

0941)o

(2) 取 本 品 约 5 m g ，加 冰 醋 酸 0 . 2 m l 与 磷 酸 1 m l ，在 水 浴 上 加 热 3 分 钟 ，溶 液 显 粉 红 色 ；再 加 冰 醋 酸 3 m l ，颜 色 即

其 他 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0108 ) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 粒 ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 醇 适 量， 置 65°C 水 浴 中 加 热 使 氯 烯 雌 醚 溶 解 ，冷 却 ，用 乙 醇 稀 释 至

消褪。

(3)取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10pg

刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻

的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 24 7nm

度 ， 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则

与 307nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 吸 光 度 分 别 为 0. 62〜()•6 5 与

0401) ，在 3 0 7 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 23H 21C 1 0 3 的 吸 收

0. 40 〜 0. 42 。

系 数 （拉 1 ) 为 4 2 0 计 算 ，即 得 。

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 501

【类 别 】 同 氯 烯 雌 醚 。 【规 格 】 4 m g

图 ）一 致 。

【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 0. 50g，加 水 20ml ，振 摇 1 0 分

【贮 藏 】 密 闭 保 存 。

钟 ， 滤 过 ，取 滤 液 10ml ， 依 法 检 查 （通 则 0801 ) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0. 02 % ) 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 80°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 1.0 % (通 则 0831 ) 。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841 ) 。

氯 硝 西 泮 L uxiao xipa n

Clonazepam

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.5g ， 精密称定， 置 250ml锥 形 瓶 中， 加 无 水 乙 醇 15ml ， 缓 缓 加 热 回 流 ，待 溶 解 后 从 冷 凝 器 上 口 分 次 加 入 切 成 小 块 的 金 属 钠 2. 0g ， 继续回流1小时， 并时时振 摇 ， 加 无 水 乙 醇 25ml, 使 过 量 的 金 属 钠 作 用 完 全 ， 继 续 加 热 15 分钟， 加 水 70ml ，放 冷 ，加 硝 酸 15ml ，精 密 加 硝 酸 银 滴 定 液

(0.1mol/L)25ml ，振 摇 ， 放 置 10分 钟 ， 滤过， 用 水 80ml分 次 洗 涤容器和沉淀， 合 并 滤 液 和 洗 液 ，加 硫 酸 铁 铵 指 示 液 3 m l ，用 硫 氰 酸 铵 滴 定 液 （0. lmoi/L) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 38. 0 9 m g 的 c 23h 21c i o 3 。 •

1386

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Q s H ioClN sO s

315.72

本 品 为 1， 3-二 氢 -7-硝 基 -5- (2-氯 苯 基 )-2 H - 1 ，4-苯 并 二 氮 杂 萆 - 2 酮 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 15H 1QC1N30 3 不 得 少 于 99.0 % 。

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2015年版

氯硝西泮片

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性 状 】

本 品 为 微 黄 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；几 乎

附

：

无臭。 本品在丙酮或三氯甲烷中略溶， 在 甲 醇 或 乙 醇 中 微 溶 ，在

杂 质

I

水中几乎不溶。 熔

点

本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 237 〜 240°C 。

【鉴 别 】

（1) 取 本 品 约 1 0 m g ，加 稀 盐 酸 l m l 使 溶 解 ，滴

加 碘 化 铋 钾 试 液 ，即 产 生 橙 红 色 沉 淀 ，放 置 后 ，沉 淀 颜 色 变深。

(2)取 本 品 ，加 0. 5 % 硫 酸 的 乙 醇 溶 液 ，制 成 每 l m l 中 约 含 10鸿 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在

C 13H 9C 1 N 20 3

276. 67

2-氨 基 - 2 氯 -5-硝 基 二 苯 酮

252nm与 307nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 502 图 ）一 致 。 取本品， 加 溶 剂 [ 四 氢 呋 喃 -甲 醇 -水

氯硝西泮片

(10 : 42 ：48)] 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g

L uxiao xipa n Pian

的溶液， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 适 量 ，用 溶 剂 定 量 稀 释 制

Clonazepam Tablets

【检 查 】

有

关

物

质

成 每 l m l 中 约 含 0.5 婶 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 ,用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 铵 溶 液 （取 磷 酸 铵 6 . 6 g ，加 水 9 5 0 m l 使 溶 解 ，用

本 品 含 氯 硝 西 泮 （C 15H 1Da N 3C U 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % 〜

110. 0% 。

0. 5 m o l / L 磷 酸 溶 液 或 l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至

【性 状 】

本品为白色或类白色片。

8 . 0 ，加 水 至 1000ml)- 甲 醇 -四 氢 呋 喃 （48 : 42 : 1 0 ) 为 流 动

【鉴 别 】

（1)取 本 品 的 细 粉 与 氯 硝 西 泮 对 照 品 ，分 别 加 溶

相 ；检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。 取 2-氨 基 -2'-氯 -5-硝 基 二 苯 酮 （杂

剂 [水 -甲 醇 -四 氢 呋 喃 （ 48 : 42 ：10)] 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml

质 I ) 对 照 品 适 量 ，加 供 试 品 溶 液 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约

中 含 氯 硝 西 泮 5 哗 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，照

含 0 . 5 畔 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 取 系 统 适 用 性 溶

有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间

液 20 “ 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，氯 硝 西 泮 峰 与 杂 质

应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

I 峰 的 分 离 度 应 大 于 8.0。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2(^1 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 307nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 査 】

有

关

物

质

取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 硝

留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面

西 泮 10mg)， 精 密 称 定 ，加 溶 剂 [ 水 -甲 醇 -四 氢 呋 喃 （ 48 : 42 :

积 （0. 1 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰

10)]溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 硝 西 泮 0. 5 m g 的 溶

面 积 的 2 倍 （0. 2 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶

液， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用上述溶

液 主 峰 面 积 的 5 倍 （0. 5 % ) 。

剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 硝 西 泮 5 吨 的 溶 液 ，作 为 对

干

燥

失

重

取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

过 0. 5 % (通 则 0831 ) 。 炽

灼

残

渣

取 本 品 l.Og ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残

渣 不 得 过 0.1 % 。 重

金

属

色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2.0 % ) 。

取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含 量 测 定 】

照 溶 液 。照 氯 硝 西 泮 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液

取 本 品 约 0.25g ，精 密 称 定 ，加 醋 酐 35ml

含

量

均

匀

度

取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 ， 加 0.5 % 硫 酸 的 乙

醇 溶 液 少 量 ，研 细 ，并 用 同 一 溶 剂 分 次 转 移 至 25ml(0.25mg 规 格 ）或 50ml(0. 5 m g 规 格 ）或 2 0 0 m l ( 2 m g 规 格 ）量 瓶 中 ， 充分

溶 解 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 01 ) ，用 高 氯 酸 滴 定 液

振 摇 30分 钟 使 氯 硝 西 泮 溶 解 ， 用同一溶剂稀释至刻度， 摇匀，

(O.lmol/L) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每

滤过， 取续滤液照含量测定项下的方法测定含量， 应符合规定

l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 31. 5 7 m g 的

(通 则 0941 ) 。

Ci5 Hio CIN 3 O

3。

溶

出

度

取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则

【类 别 】

抗焦虑药， 抗惊厥药。

0 9 3 1 第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 75

【贮 藏 】

遮光， 密封保存。

转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为

【制 剂 】

（1) 氯 硝 西 泮 片 （2 )氯 硝 西 泮 注 射 液

供 试 品 溶 液 。 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -甲 醇 -水 （30 ：30 :

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歌渝公

氯硝西泮注射液

相爵药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2015年版

4 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。 理 论 板 数 按 氯 硝 西 泮

泮 峰 计 算 不 低 于 1500 ， 氯 硝 西 泮 峰 与 杂 质 I 峰之间的分离

计 算 不 低 于 1 0 0 0 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 lOOpl ，注 入 液 相

度 应 符 合 要 求 。 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 化 1，

色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 氯 硝 西 泮 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加

分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的

甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50 神 的 溶 液 ，再

3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 工 保 留 时 间 一 致 的

精 密 量 取 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 2 5 #

色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 氯 硝 西 泮 标 示 量

(0. 2 5 m g 规 格 ）或 0. 5/ng(0. 5m g 规 格 ）或 2 p g ( 2 m g 规 格 ）

的 0. 2 % ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯硝

的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出

西 泮 峰 面 积 （0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶

量 。 限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。

液中氯硝西泮峰面积的4 倍 （ 2 .0 % ) 。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 适 当 数 量 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m g 氯 硝西泮中含内毒 素 的量 应 小 于15EU。

称 取 适 量 （约 相 当 于 氯 硝 西 泮 l O m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。

溶 剂 （0. 5 % 硫 酸 的 乙 醇 溶 液 ）7 5 m l ，充 分 振 摇 4 5 分 钟 使 氯

【含 量 测 定 1

精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 氯 硝 西 泮

硝 西 泮 溶 解 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续

10mg) ， 用 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10哗 的 溶 液 ， 作为供试

滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为

品溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)， 在 310nm的波长处

供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在

测 定 吸 光 度 ;另 取 氯 硝 西 泮 对 照 品 ， 同 法 测 定 。计 算 ， 即得。

3 0 7 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。 另 取 氯 硝 西 泮 对 照 品 ，精 密

【类 别 】 同 氯 硝 西 泮 。

称 定 ，加 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lOjug 的

【规 格 】 lml : l m g

溶 液 ，同 法 测 定 。 计 算 ，即 得 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

【类 别 1

同氯硝西泮。

【规 格 】 （l)0.25mg

(2)0. 5 m g

(3)2mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

氯 硝 柳 胺 L iix ia o liu ’ an

Niclosamide

氯硝西泮注射液 Luxiao xipa n Zhusheye

Clonazepam Injection 本 品 为 氯 硝 西 泮 的 灭 菌 水 溶 液 。含 氯 硝 西 泮

( c 15h 1()c in 3o 3) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 11 0 .0 % 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】

（1) 取 本 品 10 ml, 加 三 氯 甲 烷 提 取 2 次 ，每 次

5 m l ，合 并 三 氯 甲 烷 液 ，置 水 浴 上 挥 干 ，取 残 渣 ，照 氯 硝 西 泮 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 310nm的 波 长 处 有 最大 吸收。 【检 查 】 p H 值 应 为 4.0 〜 6. 0( 通 则 0631 ) 。 颜 色 取 本 品 ，与 黄 绿 色 5 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 I 对 照 品 适量， 精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

0. l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 l m l 与 对 照 品 溶 液 4 m l ，置 同 一 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -

0. 0 5 m o l / L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （55 : 4 5 ) 为 流 动 相 （用 氨 水 调 节 p H 值 为 8. 0 ) ; 检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。 理 论 板 数 按 氯 硝 西

C 13H 8C12N 20 4

327. 12

本 品 为 4'-硝 基 -2'，5-二 氯 水 杨 酰 苯 胺 。 按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 13H 8C12N 20 4 不 得 少 于 98.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 粉 末 。 本品在乙醇、 三氯甲烷或乙醚中微溶， 在水中几乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 228 〜 232°C 。 【鉴 别 】 （1) 取 本 品 约 5 0 m g ，加 盐 酸 溶 液 （ 9 — 100)5ml 与 锌 粉 0. lg ，置 水 浴 上 加 热 1 0 分 钟 ，放 冷 ，滤 过 ；滤 液 中 加 亚 硝 酸 钠 试 液 0.5ml ，摇 匀 ，放 置 1 0 分 钟 ，加 2 % 氨 基 磺 酸 铵 溶 液 2ml， 振 摇 ，再 放 置 1 0 分 钟 ， 加 0. 5 % 二 盐 酸 萘 基 乙 二 胺 溶 液 2ml， 显深红色。

(2)取 本 品 ，置 试 管 中 ，小 火 加 热 使 分 解 ；将 试 管 上 端 升 华 物溶于水中， 加 三 氯 化 铁 试 液 数 滴 ，即 显 紫 色 。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 503 图 ）一 致 。

(4)取 本 品 2 0 m g ，照 氧 瓶 燃 烧 法 （通 则 0703 ) 进 行 有 机 破 坏， 用 1 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l 为 吸 收 液 ，俟 燃 烧 完 毕 后 ，溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0301 ) 。 【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 0.50g ，加 水 50ml ，煮 沸 ， 速冷，

•

1388

•

中国药典

2015年版

氯氮平

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

滤过， 取 滤 液 25ml ， 依 法 检 查 （通 则 0801 ) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液

1 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 0 4 % ) 。

氯 氮 平

2-氯 -4-硝 基 苯 胺 取 本 品 0. 10g ，加 甲 醇 2 0ml ，煮 沸 2 分

Ludanping

钟 ， 放冷， 加 盐 酸 溶 液 （9— 100) 使 成 50ml ， 滤过； 取 滤 液 10m l ，

Clozapine

加亚硝酸钠试液5滴 ， 摇 匀 ，放 置 1 0 分 钟 ，加 2 % 氨 基 磺 酸 铵 溶 液 1ml ，振 摇 ， 再 放 置 1 0 分 钟 ，加 0.5 % 二 盐 酸 萘 基 乙 二 胺

o

溶 液 lml; 如 显 色 ，与 2-氯 -4-硝 基 苯 胺 对 照 品 lOyg ，加 甲 醇

4 m l 与 盐 酸 溶 液 （9— 100) 制 成 1 0 m l 溶 液 ，用 同 一 方 法 处 理 后

N 1

的颜色比较， 不 得 更 深 （0. 0 5 % ) 。

5-氯 水 杨 酸 取 本 品 0.50g ，加 水 10ml ，煮 沸 2 分 钟 ，放 冷， 滤过， 滤液加三氯化铁试液数滴， 不得显红色或紫色。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ，依 法 检 査 （通 则 0841 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0.1 % 。

C 18 H 19C1N4

326. 84

本 品 为 8-氯 -ll-(4-甲基 -1-哌 嗪 基 )-5H-二 苯 并 [> ， e][l，4]二 氮 杂 萆 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 18H 19C1N4 不 得 少 于 98.5% 。 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.3g ， 精 密 称 定 ，加 iV，iV•二甲基 甲 酰 胺 6 0ml 溶 解 后 ， 照 电 位 滴 定 法 (通 则 0701 ) ， 用甲醇钠滴定 液 (O.lmol/L) 滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 lml 甲 醇 钠 滴 定 液 (0. lmol/L) 相 当 于 32. 7 1 m g 的 C 13H 8C12N 20 4 。

本 品 在 二 氣 甲 焼 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 中 几 乎 不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 181 〜 185°C 。 吸 收 系 数 取 本 品 ， 精密称定， 加 0.5mol/L硫 酸 溶 液 -乙 醇（ 1 : 99) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10M g 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 4 2 n m 与 2 9 6 n m 的

【类 别 】 驱 肠 虫 药 。

波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

与 293 〜 320 。

【制 剂 】 氯 硝 柳 胺 片

收

系

数

) 分 别 为 7 1 0 〜 770

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 l O O m g ，加 碳 酸 钠 等 量 搅 拌 均 勻 ， 置 干 燥 试 管 中 灼 烧 ，管 口 覆 以 用 1 % 1 ，2-萘 醌 -4-磺 酸 钠 溶 液 湿润的试纸， 试液显紫蓝色。

氯硝柳胺片 L u x ia o liu ?an Pian

Niclosamide Tablets

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 504 图 ）一 致 。

(3)取 本 品 与 氯 氮 平 对 照 品 各 适 量 ， 分别加甲醇适量溶解后， 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 5 0 # 的 溶 液 ， 作为供试品溶液

本 品 含 氯 硝 柳 胺 （C 13 H 8C12N 20 4)应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜

105. 0 % o

与对照品溶液， 照有关物质项下的色谱条件试验， 供试品溶液主 峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 约 2 5 m g ， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加

【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 片 。 【鉴 别 】 取 本 品 1 片 的 细 粉 ，加 乙 醇 25ml ， 加 热 煮 沸 ，放 冷， 滤过， 滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ;残 渣 照 氯 硝 柳 胺 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、

(2 ) 、 （ 4) 项 试 验 ， 显相同的反应。 【检 査 】 2-氯 -4-硝 基 苯 胺 与 5 -氯 水 杨 酸 取 本 品 的 细 粉 适量， 照氯硝柳胺项下的检查法检查， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101 ) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研 细 ，精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 氯 硝 柳 胺 0. 3g) ，照 氮 测 定 法 （通 则 0704 第 一 法 ） 测 定 。 每 l m l 硫 酸 滴 定 液 （0. 05 mol / L ) 相 当 于 16. 36mg

^ Q 3H 8C12N 20 4o 【类 别 】 同 氯 硝 柳 胺 。 【规 格 】 0.5g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

甲 醇 10ml ，超 声 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试品溶液； 精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

0 . 3 p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 0 . 4 % 三 乙 胺 溶 液 （70 : 30) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 7 n m 。 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20 卩1， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面 积 (0.3 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的

2 倍 (0.6 % ) 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 1.0 % (通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残

1389

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典

氯氮平片

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 - 0 . 4 % 三 乙 胺 溶 液 （ 70 : 30) 为 流 动 相 ，检 测

渣 不 得 过 0.1 % 。 重

金

取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

属

2 0 1 5 年版

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

波 长 为 257 n m 。 理 论 板 数 按 氯 氮 平 峰 计 算 不 低 于 2000 ，氯 氮 平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

取 本 品 约 O.lg ，精 密 称 定 ，加 无 水 冰 醋 酸

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

5 0 m l 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ，用 高 氯 酸 滴 定 液

(约 相 当 于 氯 氮 平 2 5 m g ) ，置 10 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 10ml ，超 声

(O.lmol/L) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 lml

使氯氮平溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 ，精 密 量 取 续

高 氯 酸 滴 定 液 (0. lmol/L) 相 当 于 16. 3 4 m g 的 C 18 H 19C 1 N 4 。

滤 液 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为

【含 量 测 定 】

【类 别 】

抗焦虑药、 抗惊厥药。

供试品溶液， 精 密 量 取 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ； 另

【贮 藏 】

遮光， 密封保存。

取 氯 氮 平 对 照 品 2 5 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇

【制 剂 】

氯氮平片

10ml ，超 声 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

氯 氮 平 片 L u d a n p in g P ian

Clozapine Tablets

【类 别 】

同氯氮平。

【规 格 】

（l)25mg

【贮 藏 】

遮光， 密封保存。

(2)50mg

本 品 含 氯 氮 平 (C18H 19C1N4)应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 暴

本品为淡黄色片。

【性 状 】

罩

Lu dan zh u o

（1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 氮 平

【鉴 别 】

氣

Chlordiazepoxide

100mg ) ，加 碳 酸 钠 等 量 搅 匀 ， 置 干 燥 试 管 中 灼 烧 ，管 口 覆 以 用

1 % 1 ，2-萘 醒 -4-磺 酸 钠 溶 液 湿 润 的 试 纸 ，试 纸 显 紫 堇 色 。 (2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 氮 平 5 0 m g ) ，加 三 氯 甲 烷 10ml ， 振摇， 滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 5 C H 图 ）一 致 。

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查

有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 氮 平

】

2 5 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 10ml ，超 声 使 氯 氮 平 溶 解 ，用 流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过； 精 密 量 取 续 滤 液 5m l ，置 25ml 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密量 取 1ml ， 置 200ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对

C 16H 14C 1 N 3O

299. 76

本 品 为 N - 甲 基 -5-苯 基 -7-氯 -3 H - 1 ， 4-苯 并 二 氮 杂 萆 -2-胺 -

4-氧 化 物 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 16 H 14CINs O 不 得 少 于 99. 0 % 。 【性 状 】

本品为淡黄色结晶性粉末； 无臭。

本 品 在 乙 醚 、三 氯 甲 烷 或 二 氯 甲 烷 中 溶 解 ， 在水中微溶。 吸

收

系

数

取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000 ) 溶

照 溶 液 。 照 氯 氮 平 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见

谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰

分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 3 0 8 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸

面 积 (0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 的 2 倍 （1.0 % ) 。 溶

出

度

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 10mg ，加 盐 酸 溶 液 （ 9 — 1000)10ml

取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （ 9 — 1000) 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml ， 滤过， 精 密量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lml中约含

5辟 的 溶 液 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在 2 4 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 氯 氮 平 对 照 品 ，精 密 称 定 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 5 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。 其

他

【含 量 激

应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

I定

】

照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测 定 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验

1390 •

收 系 数 ( £ 匕 ）为 309 〜 329 。

用十八烷基硅烷键合硅胶

溶解后， 加 碘 化 铋 钾 试 液 1 滴 ，即 生 成 橙 红 色 沉 淀 。

(2)取 本 品 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 制 成 每 l m l 中 含 7哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 245nm 与 308nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 ( 通 则 0402) 。 (4)取 本 品 约 1 0 m g ，加 盐 酸 溶 液 （1— 2)15ml ，缓 缓 煮 沸 15 分钟， 放冷； 溶 液 显 芳 香 第 一 胺 类 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301 ) 。 【检 査

】

酸 性 溶 液 的 澄 清 度

取 本 品 0.50g ， 加盐酸溶液

(9— 200)25ml ，振 摇 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 ；如 发 生 浑 浊 ，与 对 照 液 (取 标 准 铅 溶 液 10ml ， 加 5 % 碳 酸 氢 钠 溶 液 1 m l ，混 匀 ，再 加

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

氯氮簟片

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

水 14ml) 比 较 ， 不得更浓。 有 关 物 质 避 光 操 作 。 临 用 新 制 。 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 2-氨 基 -5-氯 二 苯 酮 (杂 质 I)对 照 品 适 量 ， 精 密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ，

O

作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 0. 2 m l 与 对 照 品 溶 液

I m U 置 同 一 100ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （ 50 : 50) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

Cj5 H n C I N 2 O 2

286.71

7-氯 -5-苯 基 -1 ，3-二 氢 山 4-苯 并 二 氮 杂 萆 -2-酮 -4-氧 化 物

2 54nm 。称 取 氯 氮 萆 对 照 品 约 2 0 m g ，加 流 动 相 5 m l 振 摇 使 溶 解， 加 lmol/L 盐 酸 溶 液 5ml ， 室 温 放 置 约 20小 时 ， 加 lmol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml ， 用 流 动 相 稀 释 至 100ml, 摇 匀 ，作 为 系 统 适 用

氯 氮 箪 片

性溶液， 量 取 10^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。出峰顺序依

Ludanzhuo Pian

次 为 7-氯 -5-苯 基 -1 ，3-二 氢 -1 ，4-苯 并 二 氮 杂 箪 -2-酮 -4-氧 化 物

Chlordiazepoxide Tablets

(杂 质 II) 与 氯 氮 草 ， 杂 质 I I 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 7 ，二 者 分 离 度 应 大 于 5.0 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 lOpl，分 别 注 入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品溶液色谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰， 按外标 法以峰面积计算， 不 得 过 0. 1 % ， 如 有 与 杂 质 n 保留时间一致的 色谱峰， 其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 氯 氮 蕈 峰 面 积 (0.2 % ) ， 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 氯 氮 萆 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0.1 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯氮罩峰 面 积 的 2. 5 倍 (0. 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 中

14

C I N 3 O ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜

110.0%o 【性 状 】 本 品 为 微 黄 色 片 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 氮 萆 0. lg ) ， 用 三 氯 甲 烷 3 0 m l 分 次 研 磨 使 氯 氮 蕈 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上蒸干， 残 渣 照 氯 氮 萆 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2) 项 试 验 ，显 相 同 的 结果。

(2)取 有 关 物 质 项 下 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制

氯 氮 萆 峰 面 积 0. 2 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

成 每 l m l 中 约 含 氯 氮 罩 20 哗 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 氯 氮 簟 对 照 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含

过 1.0 % (通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残

20M g 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 有 关 物 质 项 下 色 谱 条 件 ， 取 上 述 两 种 溶 液 各 10 卩1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

渣 不 得 过 0.1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 潼 ，依 法 检 查 （通 则

图 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保留时间一致。

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含 量 测 定 】

本 品 含 氯 氮 萆 （c 16 H

取 本 品 约 0 . 3 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

【检 查 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。 临 用 新 制 。 取 本 品 的 细

2 0 m l 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液

粉 适 量 （约 相 当 于 氯 氮 蕈 2 0 m g ) ， 精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，

(0. lmol/L) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试

加流动相适量， 超 声 使 氯 氮 萆 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇

验 校 正 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lmol/ L) 相 当 于 29. 9 8 m g

匀 ， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 I 对 照 品 适

的 c 16h 14ci n 3o 。

量 ， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20 邱

【类 别 】 抗 焦 虑 药 ， 抗惊厥药。

的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

液 各 1m l ，置 同 一 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 氯 氮 草 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供

【制 剂 】 氯 氮 簟 片

试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 氯 氮 草 标 示 量 的 0. 1 % ，如 有

附：

与 杂 质 n 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 氯 氮 箪 峰 面 积 的 2 倍 （2 . 0 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不

杂 质 I

得 大 于 对 照 溶 液 中 氯 氮 簟 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （0 . 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 氯 氮 草 峰 面 积 的 3 倍

(3.0%)o 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 盐 酸 溶 液

C 13H 10C 1 N O

2-氨基-5-氯二苯酮

231. 68

(9— 1000) 约 30ml ，充 分 振 摇 使 崩 解 后 ，用 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 盐 酸 溶 液

1391

•

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

氯普噻吨

(9 — 1000) 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 氮 草 1 5 ^ g 的 溶 液 作 为 供 试品溶液， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 304 图 ）一 致 。 【检 查 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 约 5 0 m g ， 置 50ml

则 0941) 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

量 瓶 中 ，加 乙 腈 10ml ，超 声 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，作

第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每

为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀

分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ， 续滤液照

释至刻度， 作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512 ) 试

紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 3 0 8 n m 的 波 长 处 测 定

验， 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 溶 液 （取 磷

吸光度； 另取氯氮罩对照品， 精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)

酸 二 氢 钾 6. 0 g 、十 二 烷 基 硫 酸 钠 2. 9 g 、四 丁 基 溴 化 铵 9 g ， 加水

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6|ug(5mg 规 格 ）或 12^g

5 5 0 m l 溶 解 )-甲 醇 - 乙 腈 （55 : 5 : 4 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

( l O m g 规 格 ）的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为

2 5 4 n m 。 理 论 板 数 按 氯 普 噻 吨 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 ，氯 普 噻 吨

标示量的85%， 应符合规定。

峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0401) 。

与 供 试 品 溶 液 各 20^1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取

主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质

适 量 （约 相 当 于 氯 氮 萆 30mg) ， 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 盐 酸 溶 液

峰 ， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍

(9— 1000) 70m l，充 分 振 摇 使 氯 氮 萆 溶 解 ，用 盐 酸 溶 液 （9 —

(2.0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的

1000)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l，置

3 倍 （3. 0

% )o

100 m l 量 瓶 中 ，用 盐 酸 溶 液 （9 — 1 0 0 0 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 5 g ， 精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密

紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 308nm 的 波 长 处 测 定

加 iV ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 5 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另

吸 光 度 ；另 取 氯 氮 萆 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （9 —

取 乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、三 氯 甲 烷 与 苯 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用

1000) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 5 哗 的 溶 液 ，同 法 测

]V，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 0. 5 m g 、乙 酸 乙 酯

定 。计 算 ， 即得 。

0. 5 m g 、三 氯 甲 垸 6 啤 与 苯 0. 2f i g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5 m l ， 置顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通

【类 别 】 同 氯 氮 罩 。 【规 格 】

（l)5mg

则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94 % 二 甲 基 聚 硅 氧

(2) lOmg

烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

50°C ，维 持 1 5 分 钟 ，以 每 分 钟 30°C 的 速 率 升 温 至 220°C ，维 持 1 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 160°C ，检 测 器 温 度 为 250°C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C ，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。 取 对 照 品 溶 液 顶 空 进

氯普噻吨

样 ， 各 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 对 照 品 溶 液 与 供

Lupusaidun

试品溶液顶空进样， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙

Chlorprothixene

醇 、乙 酸 乙 酯 、三 氯 甲 烷 与 苯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，置 以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 的 干 燥 器

GOT C 18H 18C1NS

中， 在 60°C 减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 1 . 0 % (通 则

0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0.1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 淹 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

315. 87

本 品 为 （Z ) - N ，iV-二 甲 基 ~3-(2- 氯 -9 H - 亚 噻 吨 基 ）-l-丙 胺 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 18 H 18C 1 N S 不 得 少 于 98. 0 % 。

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含 量 测 定 】

取 本 品 约 0. 25 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸

2 0 m l 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液

【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

(0. lmol/L) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验

本品在三氯甲烷中易溶， 在水中不溶。

校 正 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l/L) 相 当 于 31. 5 9 m g

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 ％ 〜 99°C 。

的 C 18H 18C 1 N S 。

【鉴 别 】

（1) 取 本 品 约 l O m g ，加 硝 酸 2 m l 后 ，显 亮 红

色 ，加 水 5 m l 稀 释 ，置 紫 外 光 灯 下 检 视 ，溶 液 显 绿 色 荧 光 。

(2)取 本 品 ，加 盐 酸 溶 液 （9 — 1000) 制 成 每 l m l 中 约 含 50M g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 324nm的波长搋有最大吸收

1392

•

【类 别 】 抗 精 神 病 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （1) 氯 普 噻 吨 片 （2 )氯 普 噻 吨 注 射 液

中 国 药 典 2015年版

氣晋潘％仏

歌渝公

…

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中， 加 盐 酸 溶 液 (9~>1000) 适 量 ， 充 分 振 摇 使 氯 普 噻 吨 溶 解 ，用

附 ：

盐 酸 溶 液 (9— 1000) 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，滤 过 ， 精密量取续滤液

5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 盐 酸 溶 液 （9 — 1000) 稀 释 至 刻 度 ，摇

氯 普 噻 吨 £>异构体

匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 3 2 4 n m 的 波 长 处

C1

测 定 吸 光 度 ；另 取 氯 普 噻 吨 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液

(9— 1000) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50 辟 的 溶 液 ， 同 法 测 定 。计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 氯 普 噻 吨 。 【规 格 】 （1)12.5 m g

C 18 H 18C1NS

315. 87

(2)15mg

(3)25mg

(4)50mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

(f： )-iV ，]V-二 甲 基 ~3-(2- 氯 -9H - 亚 噻 吨 基 ）-l -丙 胺

氯普噻吨注射液 氯普噻吨片

Lupusaidun Zhusheye

Lupusaidun Pian

Chlorprothixene Injection

Chlorprothixene Tablets 本品为氯普噻吨添加适量盐酸与适宜助溶剂制成的灭菌 本 品 含 氯 普 噻 吨 （C 18H 1sC 1 N S ) 应 为 标 示 髯 的 90.0 % 〜

水 溶 液 。 含 氯 普 噻 吨 （C 18H 18C 1 N S ) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

110. 0 % 。

110.0%o 【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 类 白 色 至 微 黄 色 。

【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。

【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 普 噻 吨 O.lg ) ，

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 3 〜 4 m l ，滴 加 硫 酸 2 〜 3 m l , 即 显 橙

加 三 氯 甲 烷 5ml， 搅 拌 使 氯 普 噻 吨 溶 解 ，滤 过 ， 滤 液 蒸 干 ，残 渣 照 氯 普 噻 吨 项 下 的 鉴 别 （1) 、（2) 项 试 验 ， 显相同的结果。 【检 查 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。 精 密 称 取 本 品 的 细 粉 适

红色。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

量 （约 相 当 于 氯 普 噻 吨 5 0 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 腈 10 ml ，

(3)本 品 显 氯 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0301 ) 。

超声使氯普噻吨溶解， 并 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 滤过， 取

【检 查 】 p H 值 应 为 3.0 〜 5. 0( 通 则 0631 ) 。

续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ， 用流动相稀释制成每

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lml

l m l 中 约 含 10辟 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 氯 普 噻 吨 有 关 物

中 约 含 氯 普 噻 吨 0. 6 7 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

质项下的方法测定， 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂

l m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2. 0 % ) ， 各杂质

溶 液 。 除 检 测 波 长 为 2 5 4 n m 外 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件

峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 (3. 0 % ) 。

试验， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1 ，分 别 注 入 液

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 （规 格 为 1 2 . 5 m g 或 1 5 m g ) ，除

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品

去包衣， 研细， 转 移 至 250ml量 瓶 中 ， 加 盐 酸 溶 液 （9— 1000 )适

溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 含 量 测 定 项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液 中 E-

量 ， 充 分 振 摇 使 氯 普 噻 吨 溶 解 ，用 盐 酸 溶 液 （ 9 — 1000 ) 稀 释 至

异 构 体 (相 对 保 留 时 间 约 为 1.1)保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 其峰

刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液照含量测定项下的方法测定含量，

面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2. 0 % ) ， 其他单个杂

应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 (9— 1000)900 ml 为 溶 出 介 质 ， 转速为每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml ， 滤过， 精密

的 和 不 # 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 (2. 5 % ) 。 乙 醇 量 取 本 品 ，照 乙 醇 量 测 定 法 (通 则 0711 )测 定 ， 含乙 醇 量 不 得 过 50 % 。

量取续滤液适量， 用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50 哗 的

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，用 盐 酸 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液

溶 液 ；照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 3 2 4 n m 的 波 长

( p H 7.2 ，取 盐 酸 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 15. 8 g ，加 细 菌 内 毒 素 检

处测定吸光度； 另 取 氯 普 噻 吨 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质

查 用 水 适 量 使 溶 解 并 稀 释 至 100ml ，摇 匀 ，作 为 溶 液 I ;取 三

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50 哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 。

羟 甲 基 氨 基 甲 烷 1. 2 g ， 加细菌内毒素检査用水适量使溶解并

计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。

稀 释 至 10m l ， 摇 匀 ，作 为 溶 液 II。 取 溶 液 I 1 0 0 m l 与 溶 液 II

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101 ) 。

10ml ，加 细 菌 内 毒 素 检 査 用 水 至 550ml ，摇 匀 ，用 0. l m o l / L 盐

取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，精 密 称 定 ，研

酸 溶 液 或 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 2 ，用 无 热

细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 氯 普 噻 吨 5 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶

原的输液瓶分装， 加 塞 压 盖 后 121°C 灭 菌 1 5 分 钟 ）稀 释 后 ， 依

【含 量 测 定 】

• 1393 •

歌渝公

氯碘羟喹

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m g 氯 普 噻 吨 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 10EU。

2 0 1 5 年版

图 ）一 致 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 5 0 m g ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加甲

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。

醇适量， 微 热 使 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

取 10ml ， 置 25ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流

为填充剂（ Agilent Z O R B A X S B C18,4. 6 m m X 25 0 m m , 5 ^ m

动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法

或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 以 磷 酸 盐 溶 液 （取 十 二 烷 基 硫 酸 钠

(通 则 0512) 试 验 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 二 胺

8. l g 与 磷 酸 二 氢 钠 1.6g ，加 水 900ml 使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H

四 醋 酸 二 钠 盐 缓 冲 液 （取 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 0.5g ，加 水

值 至 3. 5 ， 加 水 至 1000ml)-甲 醇 -乙 腈 （ 21 •65 : 14) 为 流 动 相 ；

400ml ，振 摇 使 溶 解 ，加 三 乙 胺 4 m l ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0)-

检 测 波 长 为 2 3 0n m ， 流 速 为 每 分 钟 1. Oml; 柱 温 为 40°C 。取 本 品

甲 醇 (35 : 65) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm 。 另 取 氯 碘 羟 喹

lml ，加 lmol/ L 盐 酸 溶 液 1ml ，置 水 浴 加 热 1 小 时 ，冷 却 ，用 流 动

系 统 适 用 性 对 照 品 约 10mg， 置 1 0 0m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 1 0 m l 微

相 稀 释 至 20ml ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 取 1(^1 注 入 液 相 色 谱

温使溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ，取 2(^1 注 入 液 相 色 谱

仪， 氯 普 噻 吨 保 留 时 间 约 为 13分 钟 ， 氯 普 噻 吨 峰 与 氯 普 噻 吨 E-

仪， 记 录 色 谱 图 。除 主 成 分 峰 外 ， 在 相 对 保 留 时 间 约 为 0.7与

异 构 体 峰 (相 对 保 留 时 间 约 为 1. 1) 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。

1 . 2 处 应 显 示 二 个 杂 质 峰 ，各 相 邻 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 应 符

测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每

合 要 求 。 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20pl ，分 别 注 人

l m l 中 含 氯 普 噻 吨 6 7 # 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试

20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 氯 普 噻 吨 对 照 品 适

品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对

量 ， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中约含

照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3. 0 % ) 。

6 7 ^ g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】

同氯普噻吨。

游 离 碘 与 碘 化 物 取 本 品 l.Og ，加 水 20m l ，振 摇 3 0 秒 钟 ， 放 置 5分钟， 滤过， 取 滤 液 10ml ， 加 l m o l / L 硫 酸 溶 液 1ml ，

【规 格 】 2ml : 26. 90mg

再 加 三 氯 甲 烷 2ml， 振摇， 放 置 ，三 氯 甲 烷 层 无 紫 色 出 现 （游 离

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

碘 上 述 溶 液 中 加 lmol/L硫 酸 溶 液 5 m l 与 重 铬 酸 钾 试 液

lm l ，振 摇 1 5 秒 钟 ，放 置 ，三 氯 甲 烷 层 中 出 现 的 颜 色 与 对 照 液 [取 碘 化 钾 溶 液 （1— 6000)2 。0 m l ，用 水 稀 释 至 10ml ，加 lmol/L

氯 碘 羟 喹

硫 酸 溶 液 6 m l 与 重 铬 酸 钾 试 液 1ml， 加 三 氯 甲 烷 2ml， 振 摇 15 秒钟， 放 置 ]比 较 ， 不 得 更 深 （碘 化 物 0.05 % ) 。

Liid ian Q iangkui

干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 减 压 干 燥 至

Clioquinol

恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 3 % (通 则 0841 ) 。

ci

【含 量 测 定 】 取 本 品 0. 2 g ， 精 密 称 定 ，加 醋 酐 2 0 m r 溶 解 后 ， 加 冰 醋 酸 30m l ， 照电位滴定法（ 通 则 0701 ) ，用 高 氯 酸 滴 定

i

液 (0. l m o l/ L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 lm l OH

C9H 5C lIN O

305. 50

本 品 为 5-氯 -7-碘 -8-羟 基 喹 啉 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 氯 碘 羟 喹 （C 9H 5C l I N O )应 为 9 8 . 0 % 〜 102. 0 % 。

高 氯 酸 滴 定 液 （O 。l m o l/ L ) 相 当 于 30. 5 5m g C9H 5C lIN O 。 【类 别 】 抗 阿 米 巴 病 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 氯 碘 羟 喹 乳 膏

【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 至 褐 黄 色 疏 松 粉 末 ；似 有 特 异 臭 ； 遇光易变质。 本品在沸无水乙醇中微溶， 在 水 或 乙 醇 中 不 溶 ；在 热 冰 醋

氯碘羟喹乳膏

酸中溶解。

Ludian Q iangkui Rugao

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 173 〜 179°C ， 熔融时同

Clioquinol Cream

时分解。 【鉴 别 】

（1)取 本 品 0. 5g ， 加 硫 酸 5 ml ， 加 热 ，即 发 生 碘 的

紫色蒸气， 遇 润 湿 的 碘 化 钾 淀 粉 试 纸 ，即 显 蓝 紫 色 。

(2)取 本 品 的 沸 乙 醇 溶 液 ，加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即 显 暗 绿色。

1394

110.0 % 。 【性 状 】 本 品 为 黄 色 乳 膏 。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 506 •

本 品 含 氯 碘 羟 喹 (C9H 5C lI N O ) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

•

【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 氯 碘 羟 喹 o.lg ),加 无

中国药典

2015年版

氯雷他定

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

水碳酸钠， 缓缓炽灼至炭化， 放冷， 加水适量搅拌， 滤 过 （滤 液 如

照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 4 7 n m 的 波 长

颜 色 深 可 加 适 量 活 性 炭 脱 色 ）， 滤液加硝酸使成酸性后， 加硝酸

处有最大吸收， 在 230nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。

银 试 液 ，即 发 生 浅 黄 色 沉 淀 ，分 离 ，沉 淀 加 氨 试 液 使 呈 碱 性 ，加 热至微沸， 放冷， 滤过， 滤 液 加 稀 硝 酸 酸 化 ，即 发 生 白 色 沉 淀 。

(2)取 本 品 ，加 乙 二 醇 甲 醚 ，搅 拌 溶 解 ，滴 加 三 氯 化 铁 试 液

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 865 图 ）一 致 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ，用 流 动 相 制 成 每 l m l 中 含

0 . 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量

1 滴 ，即 呈 暗 绿 色 。 【检 查 】 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0109) 。

瓶中， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测 定 。

相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

剂 ，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 氢 二 钾 2.28g ，加 水 8 0 0 m l 使 溶

填 充 剂 ；以 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 盐 缓 冲 液 （取 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠

解， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6.0 ，再 加 水 至 1000ml)- 甲 醇 （ 20 •

盐 0. 5 g ， 加 水 400ml ， 振 摇 使 溶 解 ，加 三 乙 胺 4 m l ，用 磷 酸 调 节

80) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 4 7 n m ，理 论 板 数 按 氯 雷 他 定 峰 计

p H 值 至 3.0)-甲 醇 （35 : 65) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。

算 不 低 于 2000 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1 ，分

理 论 板 数 按 氯 碘 羟 喹 峰 计 算 不 低 于 5000 。

别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2.5

测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 氯 碘 羟 喹 3 m g ) ，置

倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不

1 0 0 ml 量 瓶 中 ，加 乙 二 醇 甲 醚 -水 （ 4 •l)80ml ，置 热 水 浴 中 强 力

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的

振 摇 使 氯 碘 羟 喹 溶 解 ，放 冷 ，用 乙 二 醇 甲 醚 -水 （ 4 : 1) 稀 释 至

和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。

刻度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2 0 y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记

残留溶剂取本品适量， 加 内 标 溶 液 (精 密 称 取 甲 醇 适 量 ，

录 色 谱 图 ,• 另 取 氯 碘 羟 喹 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 二 醇 甲

加 iV， ]V-二 甲 基 甲 酰 胺 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ）制 成

醚 -水 (4 ：1) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 含 30M g 的 溶 液 ，同

l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 正 己 烷 、 丙酮、

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

四氢呋喃、 异丙醇、 二 氯 甲 烷 、乙 腈 、三 氯 甲 烷 、甲 苯 适 量 ， 加上述

【类 别 】 同 氯 碘 羟 喹 。

内 标 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 上 述 组 分 分 别 为 0.029mg、 0.5mg、

【规 格 1

10g : 0. 3g

0. 072mg、 0. 5mg、0. 06mg、0. 041mg、0. 006mg、0. 089mg 的 混 合 溶

【贮 藏 】 密 封 ， 在凉处保存。

液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 ( 通 则 0861 第 三 法 ）， 用 聚乙二醇为固定相的毛细管柱为色谱柱， 程序升温， 起始温度为

40°C， 维 持 10 分 钟 ， 以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 200°C， 维持3分 钟 ;进 样 口 温 度 为 220°C ;检 测 器 温 度 为 240°C ;氮 气 流 速 为 每 分 钟

氯雷他定

3ml ， 分 流 比 为 10 ：1 ， 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 1/^1， 注入气相色谱仪，

L iile ita d in g

各 组 分 峰 及 内 标 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试

Loratadine

品溶液与对照品溶液各分别注人气相色谱仪， 记录色谱图， 按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 。正 己 烷 、 丙 酮 、四 氢 呋 喃 、 异丙醇、 二氯 甲烷、 乙腈、 三 氯 甲 烷 、甲 苯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。 氰 化 物 取 本 品 1. 0 g ，依 法 检 查 （通 则 0 8 0 6 第 一 法 ）， 应 符合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残

C 22H 23C1 N20 2

382. 89

本 品 为 4-(8-氯 -5 ， 6-二 氢 -11H- 苯 并 [ 5 ，6] 环 庚 并 [ 1 ，2-6] 吡 啶 -11-亚 基 ）-l-哌 啶 羧 酸 乙 酯 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

C 22 H 23C 1 N 20 2不 得 少 于 9 9 . 0% .

渣 不 得 过 0 .1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .3 g ， 精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 40ml

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。

使溶解， 加结晶紫指示液1滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lmol/L )滴

本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 丙 酮 中 易 溶 ；在 o. l m o i / L 盐 酸 溶 液

定至溶液显蓝色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 的

中略溶； 在水中几乎不溶。

高 氯 酸 滴 定 液 (0. l m o l / U 相 当 于 38. 2 9 m g 的 G

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 133 〜 137°C 。

【类 别 】 抗 组 胺 药 ^

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 约 lOrng， 加 稀 盐 酸 溶 液 2ml溶 解 后 ，

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

加 碘 化 铋 钾 试 液 2〜 3 滴 ， 产生橙黄色沉淀。

(2)取 本 品 适 量 ， 加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的 溶 液 ，

H 23C1N2C)2 。

【制 剂 】 （1)氯 雷 他 定 片 （2) 氯 雷 他 定 胶 囊 （3 ) 氯 雷 他定颗粒

1395

•

歌渝公

氯雷他定片

中国药典

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

2015年版

仪， 记录色谱图； 另取氯雷他定对照品适量， 精密称定， 加流动

氯雷他定片 L u le ita d in g Pian

Loratadine Tablets

相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 氯 雷 他 定 。 【规 格 】 10m g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

本 品 含 氯 雷 他 定 （C 22 h 23 c i n 2 o 2 ) 应 为 标 示 量 的

90. 0 % 〜 110.

0% o

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，薄 膜 衣 片

氯雷他定胶囊

除去包衣后显白色或类白色。 【鉴 别 】

L lile ita d in g J iao na ng

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 雷 他 定

Loratadine Capsules

10mg) ， 加 醋 酸 2 m l 溶 解 后 ，滤 过 ，取 续 滤 液 加 碘 化 铋 钾 试 液

2 〜 3 滴 ，生 成 橙 黄 色 沉 淀 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1ml ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，

本 品 含 氯 雷 他 定 （C22 H 23C1N20 2 ) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 氯 雷 他 定

用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下

10mg)， 加 醋 酸 5ml， 振摇使溶解， 滤过， 取续滤液， 滴加碘化铋

的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^x1， 分别注

钾试液1滴 ， 产生橙红色沉淀。

入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 . 5 倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ;各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，

含 量 均 匀 度 取 本 品 1片， 研细， 加流动相适量分次转移

用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下

至 50ml量 瓶 中 ， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“振 摇 使 氯 雷 他 定

的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20 ； J ，分 别 注

溶解” 起 ，依 法 测 定 并 计 算 每 片 的 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则

人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 . 5 倍 。

0941 ) 。

供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— l000) 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 m r 滤 过 ，取 续

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 内 容 物 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，照 含

滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401), 在 276nm 士 3 n m

量 测 定 项 下 的 方 法 ，自 “ 加流动相适量， 振摇使氯雷他定溶解”

的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另 取 氯 雷 他 定 对 照 品 适 量 ， 精密称定，

起 ， 依法测定， 并计算每粒的含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

加 盐 酸 溶 液 （9 — 1000) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

20 哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量

第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每

的 80%， 应符合规定。

分 钟 100转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 10ml滤 过 ， 取续

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。 除 检 测 波 长 为 2 7 6 n m 外 ，照 含 量 测 定

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测 定 。

项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 lOpl，注 人 液 相 色 谱

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

仪 ， 记录色谱图； 另 取 氯 雷 他 定 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ， 加盐酸

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 氢 二 钾 2. 28g ， 加 水 800ml

溶 液 （9— 1000) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 雷 他 定

使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6.0 ，加 水 至 10 0 0 m l )-甲 醇

lljug的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面

(20 ：80) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 4 7 n m 。 理 论 板 数 按 氯 雷 他

积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。

定 峰 计 算 不 低 于 2000 ， 氯雷他定峰与相邻杂质峰的分离度应

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103 ) 。

符合要求。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测 定 。

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ， 研 细 ，取 细 粉 适 量 （约

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

相 当 于 氯 雷 他 定 10mg)， 精密称定， 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 氢 二 钾 2. 28 g ， 加 水 800ml

适 量 ，振 摇 使 氯 雷 他 定 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤

使溶解， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 0 ，再 加 水 至 1 0 0 0 m l )-甲 醇

过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lOpl ，注 入 液 相 色 谱

(20 ：80) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 4 7 n m 。 理 论 板 数 按 氣 雷 他

•

1396

•

中 国 药 典 2015 年 胸

氯霉素

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

定 峰 计 算 不 低 于 2000 。

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 包 ，置 5 0 m l ( 5 m g 规 格 ）或 100ml

测 定 法 取 本 品 20粒 ， 精密称定， 倾出内容物， 精密称定

( I O m g 规 格 ）量 瓶 中 ，照 含 量 测 定 下 的 方 法 ，自 “加 流 动 相 适

囊壳的重量， 求 出 平 均 装 量 ，将 内 容 物 混 合 均 匀 ， 精密称取适

量， 振 摇 使 氯 雷 他 定 溶 解 ”起 ，依 法 测 定 ，并 计 算 含 量 ，应 符 合

量 （约 相 当 于 氯 雷 他 定 1 0 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适

规 定 （通 则 0941 ) 。

量 ， 振 摇 使 氯 雷 他 定 溶 解 ，并 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

过 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10M1，注 人 液 相 色 谱

第 三 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每

仪 ， 记录色谱图； 另取氯雷他定对照品适量， 精密称定， 用流动

分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 5ml， 滤过， 取续滤

相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测

液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 氯 雷 他 定 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加

定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

流动相溶解并定量稀释制成与供试品溶液浓度相当的溶液，

【类 别 】 同 氯 雷 他 定 。

作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ， 依 法 测 定 ，计 算 出

【规 格 】 IO mg

每 包 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0104 ) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

氯雷他定颗粒 LU Ieitading Keli

Loratadine Granules

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 氢 二 钾 2. 28g ， 加 水 800ml 使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6 .0 ，再 加 水 至 lOOOmi )-甲 醇

(20 ：80) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 4 7 n m 。 理 论 板 数 按 氯 雷 他 定 峰 计 算 不 低 于 2000 。 测 定 法 取 本 品 1 0 包 ，精 密 称 定 ， 研 细 ，取 细 粉 适 量 （约

本 品 含 氯 雷 他 定 （C ^ H 23C1N20 2) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

110.0 % 。

相 当 于 氯 雷 他 定 I O m g ) ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相适量， 振摇使氯雷他定溶解， 并用流动相稀释至刻度， 摇匀，

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 。

滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2(^1 ，注 入 液 相 色

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 雷 他 定

谱仪， 记录色谱图； 另取氯雷他定对照品适量， 精密称定， 加流

I O m g ) ，用 O . l m o l / L 盐 酸 溶 液 2 0 m l 振 摇 使 溶 解 ，滤 过 ，取 续

动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为

滤 液 滴 加 磷 钨 酸 试 液 3〜 5 滴 ， 应产生白色沉淀。

对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【鉴 别 】

(2)取 本 品 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 ，用 三 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释

【类 别 】 同 氯 雷 他 定 。

制 成 每 l m l 中 含 氯 雷 他 定 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为

【规 格 】 (l)5mg

供试品溶液； 另 取 氯 雷 他 定 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 三 氯 甲

密封保存。 【贮 藏 】 遮 光 ，

(2)10mg

烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸 取 上 述 溶 液 各 10F 1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以 苯 -丙 酮 （ 4 : 1) 为 展 开 剂 ，

氯 霉 素

展 开 ，晾 干 ， 置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检 视 ，供 试 品 溶 液 所 显 主

Lumeisu

斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点一致。

Chloramphenicol

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(4)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 氯 雷 他 定 lO^tg的 溶 液 ，滤 过 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) 测 定 ， 在 247nm波 长 处 有 最 大 吸 收 。

c,Y ^ o

以 上 （2) 、（3) 两 项 可 选 做 一 项 。

Cl 【检 查 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，

C u H 12C12N 20 5

323. 13

用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下

本 品 为 D- 苏 式 -(— )-N-[a-( 羟 基 甲 基 -羟 基 - 对 硝

的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液各200， 分别注

基 苯 乙 基 ]-2 ，2-二 氯 乙 酰 胺 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 氯 霉 素 应 为 9 8 . 0 % 〜 102.0 % 。

人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 . 5 倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 带 黄 绿 色 的 针 状 、长 片 状 结 晶 或结晶性粉末。 本 品 在 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 或 丙 二 醇 中 易 溶 ，在 水 中 •

1397

•

氯霉素片

中囯药典

歌渝公

2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得

微溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 149 〜 153°C 。

过 0 . 5 % (通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841 ) 。

比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀释 制 成 每 lml中 约 含 50mg的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测 定 。

度 为 + 18. 5°至 + 21. 5°。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 0 m g ，加 稀 乙 醇 l m l 溶 解 后 ，加 1 %

为 填 充 剂 ；以 0. O l m o l / L 庚 烷 磺 酸 钠 缓 冲 溶 液 (取 磷 酸 二 氢 钾

氯 化 钙 溶 液 3ml与 锌 粉 50mg， 置 水 浴 上 加 热 10分 钟 ， 倾取上

6. 8 g ，用 O . Ol m ol/L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 1000ml ，

清液， 加 苯 甲 酰 氯 约 0. lml ， 立即强力振摇1分钟， 加三氯化铁

再 加 三 乙 胺 5ml， 混匀， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-甲 醇 （ 68 ：

试 液 0.5ml与 三 氯 甲 烷 2ml， 振摇， 水 层 显 紫 红 色 。如 按同 一

32) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 7 7 n m ;取 氯 霉 素 对 照 品 、氯 霉 素 二

方法， 但不加锌粉试验， 应不显色。

醇 物 对 照 品 与 对 硝 基 苯 甲 醛 对 照 品 各 适 量 ，加 甲 醇 适 量 （每

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 507

l O m g 氯 霉 素 加 甲 醇 lml) 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lml 中 各 含 50 畔 的 溶 液 ， 取 lOjul注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 各 相邻峰的分离度均应符合要求。 测 定 法 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 适 量 （每 l O m g 氯 霉

图 ）一 致 。 【检 查 】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ， 依 法 检 査 （通 则 0981 ) ， 应 符合规定。 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 lml中 含 25mg的 混 悬 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0631) ，p H 值 应 为 4. 5 〜 7. 5 。

素 加 甲 醇 lml) 使 溶 解 ， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lml中约含

0. l m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lOpl注 人 液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 氯 霉 素 对 照 品 适 量 ，同法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 适 量 （每 l O m g 氯

【类 别 】 酰 胺 醇 类 抗 生 素 。

霉 素 加 甲 醇 lml) 使 溶 解 后 ， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lml中

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 氯 霉 素

【制 剂 】 （1) 氯 霉 素 片 （2 ) 氯 霉 素 胶 囊

二 醇 物 对 照 品 与 对 硝 基 苯 甲 醛 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 适 量 （每

膏

（3 ) 氯 霉 素 眼

（4) 氯 霉 素 滴 耳 液 （5 )氯 霉 素 滴 眼 液

l O m g 氯 霉 素 二 醇 物 加 甲 醇 lml) 使 溶 解 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氯 霉 素 二 醇 物 5 p g 与 对 硝 基 苯 甲 醛 S p g 的混 合溶液， 作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，

氯 霉 素 片

精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 杂 质 对 照 品 溶 液 各 10yl，分 别 注 人 液

LUmeisu Pian

相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 含氯霉素二

Chloramphenicol Tablets

醇 物 不 得 过 1. 0 % ， 含 对 硝 基 苯 甲 醛 不 得 过 0. 5 % 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 5 g ，精 密 称 定 ，置 10ml 量 瓶 中 ，加

二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 贮 备 液 ，精 密 量 取 2ml 置 顶 空 瓶 中 ， 再 精 密 加 二 甲 基 亚 砜 lml ， 摇 匀 ，密 封 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 氯 苯 约 3 6 m g 、乙 醇 约 5 0 0 m g ，置

本 品 含 氯 霉 素 （C n H 12Cl2N 2()5) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ，显 白 色

1 0 0ml 量 瓶 中 ，加 二 甲 基 亚 砜 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品

至微带黄绿色。

贮备液； 精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 lml置 顶 空 瓶 中 ， 再精密加二

【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 1 片 ，除 去 包 衣 后 ，研 细 ，加 乙 醇

甲 基 亚 砜 2ml， 摇勻， 密封， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；精 密 量 取 对

10ml ，振 摇 ，使 氯 霉 素 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 。 残 淹 照 氯 霉 素 项

照 品 贮 备 液 l m l 置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 供 试 品 贮 备 液 2 m l ，摇

下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。

匀， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ， 起 始 温 度 为 40°C ，维 持

【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

1 0 分 钟 ，再 以 每 分 钟 10°C 的 速 率 升 至 200°C ，维 持 4 分 钟 ；进

则 0 9 3 1 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml 为 溶 出 介 质 ， 转

样 口 温 度 为 250°C; 检 测 器 温 度 为 300°C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为

速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，

85°C ，平 衡 时 间 为 4 5 分 钟 。 取 系 统 适 用 性 溶 液 顶 空 进 样 ，洗

精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻

脱 顺 序 依 次 为 ：乙 醇 、氯 苯 ，各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要

度， 摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 7 8 n m 的

求 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ， 计 算 数 次 连 续 进 样 结 果 ，相 对 标

波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C n H 12Cl2N 20 5 的 吸 收 系 数 （E L I ) 为

准 偏 差 不 得 过 5.0 % 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空

298 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ，应 符 合 规 定 。

进样， 记录色谱图， 用 标 准 加 入 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 与 氯 苯

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

的残留量均应符合规定。

【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研 细 ，精 密 称 取 适

•

1398

•

中国药典

201 5 年 臊

氯霉素滴耳液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

量 （约 相 当 于 氯 霉 素 5 0 m g ) ， 加 甲 醇 适 量 （每 1 0 m g 氯 霉 素 加 甲

【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 或 黄 色 的 眼 用 油 膏 。

醇 lml) 使 氯 霉 素 溶 解 ， 再 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 2 g ， 加 稀 乙 醇 10ml ， 置水浴中微温

氯 霉 素 0. l m g 的 溶 液 ， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 氯

搅 拌 ，使 氯 霉 素 溶 解 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 照 氯 霉 素 项 下 的 鉴 别

霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

(1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的

【类 别 】 同 氯 霉 素 。 【规 格 】 （1)0. 05g

(2)0. 125g

(3)0. 25g

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】

应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

0105 ) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 2 g ，精 密 称 定 ， 置分液漏斗中， 加 石 油 醚 3 0 ml ， 振摇， 使基质溶解， 加磷酸盐缓冲液（ p H 6.0 ) 提

氯霉素胶囊

取 3次 ， 每 次 20ml ， 合 并 提 取 液 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加磷酸盐缓

Lumeisu Jia o n a n g

Chloramphenicol Capsules 本 品 含 氯 霉 素 （C n H 12Cl2N 20 5 ) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

110.0%o

冲液（ p H 6.0) 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 霉 素 0. l m g 的 溶 液 ， 作为供试品 溶 液 ，照 氯 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 氯 霉 素 。 【规 格 】 （1 ) 1 %

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 至 微 带 黄 绿 色 粉 末 或 颗 粒 。

( 2 )3 %

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉处保存。

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 的 内 容 物 ，照 氯 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1) 项试验， 显相同的反应。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的

氯霉素滴耳液

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

Lumeisu D i，erye

【检 查 】 干 燥 失 重 取 本 品 的 内 容 物 ， 在 105°C 干 燥 至 恒

Chloramphenicol E a r Drops

重 ， 减 失 重 量 不 得 过 1. 0 % (通 则 0831 ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每

本 品 含 氯 霉 素 (Cn H 12Cl2N 2a )应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 130. 0 % 。

分 钟 100转 ， 依 法 操 作 ，3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量

本品可用甘油或丙二醇作助溶剂。

取 续 滤 液 5m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇

【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 黏 稠 澄 清 液 体 。

匀 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 278nm的波长处 测定吸光度， 按

的

吸

收

系

数

（£： & ) 为 298 ，计

算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103 ) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 精密 称 取 适 量 （约 相 当 于 氯 霉 素 5 0 m g ) ， 加 甲 醇 适 量 （每 1 0 m g 氯 霉 素 加 甲 醇 lml) 使 氯 霉 素 溶 解 ，再 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每

l m l 中 含 氯 霉 素 0. l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液， 照 氯 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

(1)取 本 品 约 1 m l，照 氯 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 试

验 ， 显相同的反应。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氯 霉 素 0 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 氯 霉 素 二 醇 物 对 照 品 与 对 硝 基 苯 甲 醛 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 适 量 （每 10m g 氯 霉 素 二 醇 物 加 甲 醇 l m l) 使 溶 解 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氯 霉 素 二 醇 物 25 辟 与 对 硝 基 苯 甲 醛 3 p g 的 混 合 溶 液 ，作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 。 照 氯 霉 素 项 下

【类 别 】 同 氯 霉 素 。 【规 格 】 （l)0.125g

【鉴 别 I

(2)0. 25g

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

的 方 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 氯 霉 素 二 醇 物 不 得 过 标 示 量 的 5.0%， 含 对 硝 基 苯 甲 醛 不 得 过 标 示 量 的 0.5 % 。 其 他 应 符 合 耳 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

0126 ) 。

氯霉素眼膏 Lum eisu Yangao

Chloramphenicol Eye Ointment

【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 霉 素 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 氯 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 【类 别 】 同 氯 霉 素 。 【规 格 】 （l)5 m i : ()•125g

本品含氯霉素（ Cn H12Cl2N2C)5) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜

(2 )1 0 m l • 0. 25g

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

110.0 % 。

1399

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

氯霉素滴眼液

! 齒 药 典 2015年版

素 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中

C u H 12C12N 20 5 的 含 量 。

氯霉素滴眼液

时间（ 分钟）

流 动 相 A (% )

0

68

32

15

68

32

Lumeisu D iyanye

Chloramphenicol Eye Drops 本 品 含 氯 霉 素 （C u H ^ C h l ^ O s ) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

流 动 相 B(% )

40

35

65

50

68

32

60

68

32

120. 0 % o 【类 别 】 同 氯 霉 素 。 本品含有适量的缓冲剂与防腐剂。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 4 m l ，照 氯 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1) 试 验 ，

【规 格 】 （l)5ml : 12. 5m g

(2)8ml : 2 0 m g

(3)10ml

25mg 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

显相同的反应。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 p H 值 应 为 6.0 〜 7. 0( 通 则 0631 ) 。

氯 磺 丙 脲

有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 含 量 测 定 项 下 的 流 动

Llihuangbingniao

相 A- 流 动 相 B(68 ：32) 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 霉 素

Chlorpropamide

0 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 氯 霉 素 对 照 品 、氯 霉 素

XT

羟苯丙酯对照品各适量， 加 甲 醇 适 量 （每 I O m g 氯 霉 素 加 甲 醇

lml) 使 溶 解 ，用 上 述 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 霉

V

;H N

二醇物对照品、 对 硝 基 苯 甲 醛 对 照 品 、羟 苯 甲 酯 、羟 苯 乙 酯 与

CH,

素 0. 5 m g 、 氯 霉 素 二 醇 物 40^g 、对 硝 基 苯 甲 醛 3pg 、羟 苯 甲 酯

40 涔 、羟 苯 乙 酯 50 吨 和 羟 苯 丙 酯 20 咚 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 lOpl ， 分别注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按

C 10H 13C lN 2O 3S

276. 74

本 品 为 N - [( 丙 氨 基 ）羰 基 ]-4-氯 苯 磺 酰 胺 。 按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 1QH 13C 1 N20 3S 不 得 少 于 99.0 % 。

外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 氯 霉 素 二 醇 物 不 得 过 标 示 量 的

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭或几乎无臭。

8 。0 % ，含 对 硝 基 苯 甲 醛 不 得 过 标 示 量 的 0. 5 % 。

本 品 在 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 中 不 溶 ；在

羟 苯 甲 酯 、羟 苯 乙 酯 与 羟 苯 丙 酯 如 使 用 羟 苯 甲 酯 、羟 苯 乙酯、 羟苯丙酯作为防腐剂， 在有关物质项下记录的色谱图中， 按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 含 量 ，均 应 为 标 示 量 的 80.0 % 〜 120. 0 % 。 应 为 2 5 0 〜 350mOsmol/kg ( 通 则

0632)o

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. l g ， 加 5 0 % ( g / g ) 硫 酸 溶 液 8ml,

性， 加 热 ，即 发 生 氨 臭 。

(2)取 本 品 约 0. l g 与 无 水 碳 酸 钠 l g 混 合 后 ，加 热 至 暗 红

其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

0105 ) 。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 T流 动 相 A 为 O .O lm ol / L 庚 烷 磺 酸 钠 缓 冲 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 6. 8 g ， 用 0. 0 1 m o l / L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 1000ml ， 再 加 三 乙 胺 5ml， 混勻， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5 ) ， 流 动 相 B 为 甲 醇 ;检 测 波 长 为 2 7 7 n m ， 按下表进行线性梯度洗 脱 。取 有 关 物 质 项 下 的 混 合 对 照 品 溶 液 lOpl 注 入 色 谱 仪 ，记 录色谱图， 各相邻峰间的分离度均应符合要求。 测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 氯 霉 素 0. l m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 1 0 4

1400

色， 继 续 加 热 10分 钟 ， 放冷， 加 水 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 加 硝 酸 使 成 酸性， 加 硝 酸 银 试 液 1ml ，即 生 成 白 色 沉 淀 。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 测 定 。

•

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 125 〜 130°C 。

加 热 回 流 30分 钟 ， 放冷， 取溶液， 加 20% 氢 氧 化 钠 溶 液 使 成 碱

渗透压摩尔浓度

密量取

氢氧化钠溶液中易溶。

•

注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 氯 霉

(3)取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2. 4 m g 的 溶液， 取 1.0ml, 用 O .O lm o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 200ml ，摇 勻 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 3 2 n m 的 波 长 处有最大吸收。

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 508 图 ）一 致 。 【检 查 】 碱 性 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og ，加 氢 氧 化 钠 试 液 5 m l 溶 解 后 ，加 水 20m l ，混 匀 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更浓； 如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较， 不得更深。

中国药典

201 5 年 取

氯噻酮

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

有 关 物 质 取 本 品 ，用 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 7 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l ，置

1 0 0ml 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

氯磺丙脲片

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅

Luhuangbingniao Pian

胶 为 填 充 剂 ，以 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 铵 1.725g ，加 水

Chlorpropamide Tablets

3 0 0 ml 使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 50 士 0. 05)-乙 腈 （ 375 : 625 )为 流 动 相 ，调 节 流 速 使 氯 磺 丙 脲 峰 的 保 留 时 间 约 为 9 分 钟 ， 检 测 波 长 为 2 0 0 n m 。 取 本 品 约 7. 5 m g ， 加 流 动 相 100ml ， 振

本 品 含 氯 磺 丙 脲 （c 1() h 13 c i n 2o 3s ) 应 为 标 示 量 的

9 3 . 0 % 〜 107.0 % 。

摇使溶解后， 加 热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，取 溶 液 20^1 注 入 液 相

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

色 谱 仪 ，色 谱 图 中 氯 磺 丙 脲 峰 与 降 解 产 物 峰 （相 对 保 留 时 间 约

【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 磺 丙 脲 0.5g ) ， 用

为 0. 8) 的 分 离 度 应 大 于 6. 0 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶

丙酮提取5次， 每 次 4ml， 合 并 提 取 液 ，滤 过 ，取 滤 液 置 水 浴 上

液 各 20^x1， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留

蒸干， 残渣照氯磺丙脲鉴别项下试验， 显相同的结果。

时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 相 对 保 留 时 间 为

【检 查 】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

0.67 〜 0. 7 4 的 杂 质 峰 （1,3-二 丙 基 脲 ），其 峰 面 积 乘 以 3 . 9 后

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研 细 ，精 密 称 取 适

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （0. 3 % ) ;如 有 相 对 保 留

量 （约 相 当 于 氯 磺 丙 脲 0. 3g ) ，照 氯 磺 丙 脲 含 量 测 定 项 下 的 方

时 间 为 0. 76 〜 0. 8 1 的 杂 质 峰 （4-氯 苯 磺 酰 胺 ），其 峰 面 积 乘 以

法 测 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L) 相 当 于 27. 6 7 m g

0. 8 6 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 (0. 3 % ) ;其 他 单

的 C 10H 13Cl N 2O 3S 。

个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （0. 3 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 （已 知 杂 质 峰 面 积 乘 以 相 应 的 校 正 因 子 ）的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小

【类 别 】 同 氯 磺 丙 脲 。 【规 格 】 (1)0. lg

(2)0. 25g

密封保存。 【贮 藏 】 遮 光 ，

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 80°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 1.0 % (通 则 0831 ) 。

氯 噻 酮

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841 ) 。

Lusaitong

重 金 属 取 本 品 0. 50g ， 依 法 检 查 （通 则 08 2 1 第 三 法 ）， 含

Chlortalidone

重金属不得过百万分之二十。

o

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 6 g ， 精 密 称 定 ，加 中 性 乙 醇 （对 酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）2 0 m l 溶 解 后 ，加 酚 酞 指 示 液 3 滴 ， 用氢氧

C1

化 钠 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 滴 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液

(0. lmol/L )相 当 于 27. 6 7 m g 的 C 10 H 13C 1 N 20 3S 0 【类 别 】 降 血 糖 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 氯 磺 丙 脲 片

C 14H n C l N 20 4S

338. 76

本 品 为 5-(2 ，3-二 氢 -1-羟 基 -3-氧 代 -1H- 异 氮 杂 茚 -1-基 )-

附:

2-氯 苯 磺 酰 胺 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 14 H „ C 1 N 20 4S 应 为 9 8 . 0 % 〜 102.0 % 。

U 3 -二 丙 基 脲

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭， 无味。 本 品 在 甲 醇 或 丙 酮 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 水 、三 氯 甲 一 ch3

烷或乙醚中几乎不溶。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 5 0 m g ， 加 硫 酸 3 m l ，即 显 深 黄 色 。

C 7H 16N 20

144.21

4-氣 苯 磺 酰 胺

(2) 取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l O m g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401) 测 定 ，在 275nm与 284nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

o、

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 673 图 ）一 致 。

clX

r

【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 0. 50g ，加 水 50m l ，振 摇 5 分

C 6H 6C 1 N 0 2S

191.64

钟 ， 滤 过 ，取 滤 液 20 m l ， 依 法 检 查 （通 则 0801 ) ，与 标 准 氯 化 钠

1401

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 15 年版

氯噻酮片 溶 液 7. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 （0. 035 % ) 。

有 关 物 质 取 本 品 ，加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约

l m l 中 约 含 0. lmg(lOOmg 规 格 ) 或 0. 05mg(50mg规格)的溶液， 同 法测定， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。

含 20mg的溶液， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 丙 酮 稀

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通则 0101)。

释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2 0 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照薄层

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 lOpl，分 别 点

量 （约 相 当 于 氯 噻 酮 0. l g ) ， 加 甲 醇 30ml， 回 流 5 分钟， 强力振

于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以 二 氧 六 环 -异 丙 醇 -甲 苯 -浓 氨

摇 15分 钟 ， 放冷， 滤过， 残渣用甲醇洗涤， 合并洗液与滤液， 置

溶液（ 30 ：30 ：30 ：20) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，雩 紫 外 光 灯

100m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml， 置

(254nm) 下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 的 '， 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 盐 酸 溶 液 （9 — 100)2m l，用甲醇稀释至刻度， 主斑点比较， 不得更深。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通则 0831 ) 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841) ， 遗留残 濱 不 得 过 0. 1 % 。

摇匀， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 275nm的波长 处测定吸光度； 另 取 氯 噻 酮 对 照 品 ，精 密 称 定 ， 加甲醇溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 精密量取 5ml， 自 “置 5 0 m l 量 瓶 中 ” 起 ，同 法 操 作 并 测 定 ， 计算， 即得。

【类 别 】 同 氯 噻 酮 。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

0821 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

【规 格 】 （l)5 0 m g

(2)100mg

【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 填 充 剂 ；以 O .O lm o l/L 磷 酸 氢 二 铵 -甲 醇 （ 3 : 2) ，并 用 磷 酸 调

氯膦酸二钠

节 p H 值 至 5 . 5 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm。 理 论 板 数 按

LU Iinsuan’ erna

氯 噻 酮 峰 计 算 不 低 于 1500。

Clodronate Disodium

测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 少 量 溶 解 后 ，用 甲 醇 -水 （ 2 ：3) 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 20^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 氯 噻 酮 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

C H 2Cl2N a 2()6P2 •4 H 2() 360.92

【类 别 】 利 尿 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 【制剂 】 氯 噻 酮 片

本 品 为 二 氯 亚 甲 基 二 膦 酸 二 钠 四 水 合 物 。按干燥品计 算， 含 无 水 氯 膦 酸 二 钠 （C H 2Cl2N a 2C)6P 2)不 得 少 于 98.0% 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无臭。

氯 噻 酮 片 L u s a ito n g Pian

Chlortalidone Tablets

本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶 ; 在氢氧化钠试液中易溶。

【鉴 别 】 （1)在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 本品的红外光吸收图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1 2 1 9 图 ）一 致 。

(2)本 品 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301)。 本 品 含 氯 噻 酮 （C 14 H n C1N20 4S) 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜

107. 0 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 噻 酮 2 0 m g ) ， 加 硫 酸 1ml ，即 显 深 黄 色 ， 加 水 稀 释 后 ，即 褪 色 。

【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. lg ，加 水 10ml 使溶解， 依法测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 5 〜 4. 5 。

溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.Og ，加 水 25m 卜溶解后， 溶液应 澄清； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902 第一法)比较， 不得更浓。

(2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 噻 酮 5 0 m g ) ，加 氢 氧 化

有 关 物 质 取本品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成

钠 lg ， 用 小 火 熔 融 ，即 放 出 氨 气 ，能 使 润 湿 的 碱 性 碘 化 汞 钾 试

每 l m l 中 约 含 无 水 氯 膦 酸 二 钠 1. 2 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶

纸变棕黄色。

液； 精密量取适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含无水氯膦

(3 ) 鉴 别 (2) 项 下 的 残 渣 显 亚 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 (通 则 0301)。

酸 二 钠 12Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 ;另 取 氯 化 钠 、 亚磷酸与憐

【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通

酸对照品各适量， 精密称定， 分别加水溶解并定量稀释制成每

则 0931 第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100

l m l 中 含 氯 离 子 0. 6吨 、亚 磷 酸 6婶 与 磷 酸 6埤 的 溶 液 ， 作为

转， 依法操作， 经 1小时时， 取 溶 液 10ml ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫

对 照 品 溶 液 （1) 、（2) 与 （3 ) 。 照 离 子 色 谱 法 （通 则 0513)试验，

夕卜-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 7 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸

用阴离子交换色谱柱（ IonPac A S 1 1 - H C 或效能相当的色谱

光度； 另取氯噻酮对照品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释成每

柱 ）， 检测器为电导检测器， 检测方式为抑制电导检测， 柱温为

1402

歌渝公

中国药典2015 年 版

氯膦酸二钠肢囊

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

30°C， 以水为流动相A ， 0. lm o l / L 氢 氧 化 钾 溶 液 为 流 动 相 B ，

含 无 水 氯 膦 酸 二 钠 1 . 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量

按 下 表 程 序 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ，流 速 为 每 分 钟 1.2ml 。 理 论

取适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 无 水 氯 膦 酸 二 钠 12冲

板 数 按 亚 磷 酸 峰 计 算 不 低 于 5000 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对

的溶液， 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 氯 化 钠 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并

照溶液、 对 照 品 溶 液 （1) 、对 照 品 溶 液 （2) 与 对 照 品 溶 液 （3 ) 各

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 离 子 0. 6 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶

25#， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱

液 。照 氯 膦 酸 二 钠 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 。供 试 品 溶 液 的

图中如有与对照品溶液（1) 、（2) 、（3 ) 各 主 峰 保 留 时 间 一 致 的

色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 氯 离 子 峰 外 ， 单个杂质峰面积不得大

杂质峰， 按外标法以峰面积计算， 均 不 得 过 0.5 % ， 其他单个杂

于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不

质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，其 他

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) 0

各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m g 无 水 氯 膦 酸 二 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 6 0 E U 。

时间（ 分钟）

流动相A ( % )

流动相B ( % )

80

20

0 20

50

50

24

50

50

25

80

20

30

80

20

无 菌 取 本 品 ， 经薄膜过滤法处理， 用 0. 1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 300ml ) ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为

.

阳性对照菌， 依 法 检 查 （通 则 1101) ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。 【含 量 测 定 】 照 离 子 色 谱 法 （通 则 0513) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量应为

(IonPac A S 1 1 - H C 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 4 5 m m o l / L 氢 氧

19.0%〜20. 5 % (通则 0831 ) 。 重 金 属 取 本 品 1. 0g ， 加醋酸盐缓冲液（ p H 3. 5 ) 2 m l 与

化钾溶液为流动相， 流 速 为 每 分 钟 1.2ml ;检 测 器 为 电 导 检 测

水适量使溶解成 25ml ， 依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ），含 重 金

器， 检 测 方 式 为 抑 制 电 导 检 测 ；柱 温 为 30°C ;理 论 板 数 按 氯 膦 酸 二 钠 峰 计 算 不 低 于 2000 。

属不得过百万分之二十。 【 含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.12g ， 精密称定， 置锥形瓶中， 加

测 定 法 精 密 量 取 本 品 2ml， 置 10 0 m l 量 瓶 中 ， 用水稀释

lmol/L氢 氧 化 钠 溶 液 15ml ，加 热 回 流 4 5 分 钟 ，放 冷 ，用 水 定

至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻

量移至烧杯中， 加 lOmol/ L 硝 酸 溶 液 6ml ，照 电 位 滴 定 法 （通

度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 25pJ 注 人 液 相 色 谱 仪 ，

则_ 1 ) ， 用 硝 酸 银 滴 定 液 （O.lmol/L) 滴 定 。 每 l m l 硝 酸 银

记录色谱图； 另 取 氯 膦 酸 二 钠 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶

滴定液(0. lmol/L )相 当 于 14. 44mg 的 C H 2Cl2N a 20 6P 2 。

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 无 水 氯 膦 酸 二 钠 12 0 ^ g 的溶 液 ，同 法 测 定 ， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【类别】 钙 代 谢 调 节 药 。 【 贮藏】 密 封 保 存 。

【类 别 】 同 氯 膦 酸 二 钠 。

y

【规 格 】 5ml : 0. 3g (按 C H 2C12N a 2C)6P 2 计 ）

【制剂】 （1)氯 膦 酸 二 钠 注 射 液 （2 )氯 膦 酸 二 钠 胶 囊

【贮 藏 】 密 闭 ， 在阴凉处保存。

氯膦酸二钠注射液 氯膦酸二钠胶囊

LUIinsuan^erna Zhusheye

Lulinsuan^erna Jiaonang

Clodronate Disodium Injection

Clodronate Disodium Capsules 本 品 为 氯 膦 酸 二 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 氯 膦 酸 二 钠 按 无 水 本 品 含 氯 膦 酸 二 钠 按 无 水 氯 膦 酸 二 钠 （C H 2C12N a 2()6P 2)

氣膦酸二钠 （CH2Cl2Na2〇 6P2) 计 ，应 为 标 示 量 的 95.0 % 〜

计， 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。

105.0% 。

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 。

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 无 水 氯 膦 酸 土 钠

"

【鉴 别 】、 （1)取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 无 水 氯 膦 酸 二

0.3g)， 用 稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 3. 8 〜 4.0 ，置 水 浴 上 蒸 发 至 近

钠 0. 4g) ， 加 水 15ml使 氯 膦 酸 二 钠 溶 解 ， 滤过， 取滤液， 用稀盐

干， 残 渣 置 五 氧 化 二 磷 减 压 干 燥 器 中 干 燥 2 小 时 ，照 氯 膦 酸 二

酸 调 节 p H 值 至 3. 8 〜 4. 0 ， 置水浴上蒸发至近干， 残渣置五氧

钠项下的鉴别试验， 显相同的结果。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 p H 值 应 为 4. 5 〜 5.5 (通 则 0631 ) 。 有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中

化 二 磷 减 压 干 燥 器 中 干 燥 2 小 时 ，照 氯 膦 酸 二 钠 项 下 的 鉴 别 试验， 显相同的结果。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103 ) 。

1403

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

奥扎格雷 【含 量 测 定 】 照 离 子 色 谱 法 （通 则 0513) 测 定 。

2000 ，奥 扎 格 雷 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密

色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20心分别注人液相色谱仪， 记

(IonPac A S 1 1 - H C 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 4 5 m m o l / L 氢 氧

录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供试品溶液的色谱

化钾溶液为流动相， 流 速 为 每 分 钟 1.2ml ;检 测 器 为 电 导 检 测

图中如有杂质峰， 单个 杂质峰面 积不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面

器， 检 测 方 式 为 抑 制 电 导 检 测 ；柱 温 为 30°C ;理 论 板 数 按 氯 膦

积 的 0. 4 倍 （0. 2 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主

酸 二 钠 峰 计 算 不 低 于 2000 。

峰 面 积 （0.5 % ) 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

测定法取装量差异项下的内容物， 研细混匀， 精齋称取 适 量 （约 相 当 于 无 水 氯 膦 酸 二 钠 0. 24g) ，置 100 ml 量 瓶 中 ，加

过\

5 % (逋 则 0831 ) 。

水适量， 超 声 约 10分钟使氯膦酸二钠溶解， 放冷， 用水稀释至

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841)。

刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml ，置 1 00 ml 量 瓶 中 ，用

重 金 属 取 本 品 1. 0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0821第三法)， 含

水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 25卩1 注 人 液 相色谱仪， 记录色谱图； 另取氯膦酸二钠对照品， 精密称定， 加

重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】

取 本 品 约 0. 35g ，精 密 称 定 ， 加中性乙醉

水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 无 水 氯 膦 酸 二 钠 120吨

40ml ，置 水 浴 上 加 热 使 溶 解 ， 放冷， 加 酚 酞 指 示 液 2 滴， 用甲醇

的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

制 氢 氧 化 钾 滴 定 液 (0. lmol/L) 滴 定 至 终 点 。每 lml 甲醇制氢 氧 化 钾 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 22. 8 3 m g 的 C 13H 12眺

【类 别 】 同 氯 膦 酸 二 钠 。 【规 格 】 按 C H 2Cl2N a 20 6P 2 计

（1)0. 2g

(2)0. 4g

【贮 藏 】 密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

【类 别 】 抗 凝 血 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

奥扎 格 雷

奥扎格雷钠

Aozhagelei

Aozhageleina

Ozagrel

Ozagrel Sodium

COONa OH

C 13H 12N 20 2

\ =J

QsHnNzNaOz

228.25

本 品 为 （E)-3-( 咪 唑 基 -1-甲 基 ）肉 桂 酸 。 按 干 燥 品 计 算 ， 含 C 13H 12N 2()2不 得 少 于 98.5 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。 本品在甲醇中微溶， 在水中极微溶解， 在三氯甲烷中几乎 不溶， 在氢氧化钠试液中溶解。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 10mg， 加 枸 橡 酸 醋 酐 试 液 1m l， 于 热 水 中 加 热 ，即 显 深 红 色 。

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 674 图 ）一 致 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 0.10g ， 加 水 10ml ， 振 摇 15分 钟 ， 滤过， 取滤液， 依 法 测 定 （通 则 0631) ， p H 值 应 为 4. 5 〜 5. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 20g ，加 氢 氧 化 钠 试 液

250.25

本 品 为 （E)-3-( 咪 唑 基 -1-甲 基 ）肉 桂 酸 钠 。按干燥品计 算， 含 C 13H n N 2N a 0 2f 得 少 于 98.5 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无臭。 本品在水中溶解， 在乙醇或丙酮中微溶。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 1 0 m g ， 加 枸 橼 酸 醋 酐 试 液 1ml， 于 热 水 中 加 热 ，即 显 深 红 色 。

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光谱集1048 图 ）一 致 。

(3)本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 鉴 别 （1) 的 反 应 (通 则 0301)。 【检 查 】 碱 度 取 本 品 0.10g ， 加 水 20ml 溶解后， 依法测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 8. 0 〜 9. 5 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 50g ， 加 水 10ml溶解后，

5 m l 溶 解 后 ，用 水 稀 释 至 10ml ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄

溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第

色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

一 法 ）比 较 ， 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号标准比色液(通則

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 0. 0 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，

09 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。 有关物质取本品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml

置 200ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇勻， 作为对照溶液。

中 约 含 0. 0 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lml， l

照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅

200ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液。照

胶 为 填 充 剂 ，以 0 . 3 % 醋 酸 铵 溶 液 -甲 醇 (80 ：20) 为 流 动 相 ， 检

高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为

测 波 长 为 272nm。理 论 板 数 按 奥 扎 格 雷 峰 计 算 不 得 低 于

填 充 剂 ，以

1404

0 . 3 % 醋 酸 铵 溶 液 - 甲 醇 (80 ：20)为 流动相 ， 检测波

歌渝公

中国药典2015 年 版

奥卡西平

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

长为272nm 。理 论 板 数 按 奥 扎 格 雷 峰 计 算 不 得 低 于 2000 ， 奥扎 格 雷 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶液与对照溶液各 20^1， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至

滴定， 消 耗 盐 酸 滴 定 液 (0. Olmol/L) 不 得 过 1. 2ml 。 甲 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，

主成分峰保留时间的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质

与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显

蜂， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍

色， 与 黄 色 2 号 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）

(0.2%)， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0.5% ) 。

比较， 不得更深。

干燥失重取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

氯 化 物 取 本 品 l.Og ，加 水 100ml ，煮 沸 ，放 冷 ，滤 过 ，取 续 滤 液 25ml ， 依 法 检 查 （通 则 0801) ， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 3. 5ml

过0.5% (通则 0831 ) 。 重 金 属 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含

制成的对照液比较， 不 得 更 浓 （0.014 % ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 l.Og ，加 水 100ml ，煮 沸 ，放 冷 ，滤 过 ，取

重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. lg ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 25ml 使 諸 ， 加结晶紫指示液1 滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lmol/L )滴 定 至溶液显蓝绿色， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氣酸滴定液(0. lmol/L )相 当 于 12. 52mg 的 C 13 H „ N 2N a O z 。

续 滤 液 40ml ， 依 法 检 查 （通 则 0802) ， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1. 2ml 制成的对照液比较， 不 得 更 浓 （0 . 0 3 %

) 。

有 关 物 质 避 光 操 作 。 临 用 新 制 。取 本 品 4 0 m g ， 置 20ml 量瓶中， 加 乙 腈 8 m l ，超 声 使 溶 解 ，用 0.05 mol/ L 磷 酸 二 氢 钾

【类别】 抗 凝 血 药 。

溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0) 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，作 为 供 试

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。 除 检 测 波 长 为 2 3 0 n m 夕卜， 照含量测 定项下的色谱条件， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20pl， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4

奥 卡 西 平

倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得

Aokaxiping

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 4 倍 （0.2 % ) ， 各杂质峰面积的和

Oxcarbazepine

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .3 1g ， 精密称定， 置顶空瓶中， 精密 加 N ， N - 二 甲 基 甲 酰 胺 5m l ，摇 匀 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 甲 醇 、二 氯 甲 烷 、无 水 乙 醇 、三 氯 甲 烷 与 甲 苯 适 量 ，用

JV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 甲 醇 18 8 哗 、 二 氯 甲 烷 3 8 啤 、乙 醇 3 1 0 网 、三 氯 甲 烷

o

3. 8 Mg 与 甲 苯

5 6 ^ g 的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml ，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 C 15H 12N 2C)2

252. 27

本 品 为 10 ， 11-二 氢 -10-氧 代 -5H- 二 苯 并 o ，/] 氮 杂 草 -5-甲

* 胺。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 15H 12N 2C)2应 为 9 8 . 0 % 〜 102.0% 。

液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 为固定液的毛细管柱为色谱柱； 起 始 温 度 为 35°C ， 保 持 7分 钟 ，以 每 分 钟 8°C 的 速 率 升 温 至 70°C ， 再 以 每 分 钟 40°C 的 速 率

【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 几乎无臭。

升 温 至 2 0 0 °C ， 保 持 1 分钟； 检 测 器 温 度 为 250°C ;进 样 口 温 度

本 品 在 三 氯 甲 烷 中 略 溶 ，在 甲 醇 、丙 酮 或 二 氯 甲 烷 中 微

为 200°C 。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C ， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取

擦， 在 水 或 乙 醇 中 几 乎 不 溶 ；在 O . l m o l / L 盐 酸 溶 液 或

对照品溶液顶空进样， 各成分峰之间的分离度均应符合要求。

0.lmol/L氢 氧 化 钠 溶 液 中 几 乎 不 溶 。

再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。

【 鉴别】 （1)取 本 品 约 0. lg ， 加 硝 酸 2ml ， 置水浴上加热， 即显橙红色。

(2)取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20叫 的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 254nm 与305nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 248nm与 281nm的波长处 有最小吸收。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 0402)。 【 检查】 酸 碱 度 取 本 品 l.Og ，加 水 20ml ，搅 拌 1 5 分

按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、 二 氯 甲 烷 、乙 醇 、三 氯 甲 烷 与 甲 苯的残留量均应符合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831 ) 。 、 炽 灼 残 渣 取 本 l.Og ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗 留 残 渣 不 得 过 0.1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

钟， 滤过， 取 续 滤 液 10ml ， 加酚酞指示液1滴 ， 用氢氧化钠滴定

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

液 (O.Olmol/L)滴 定 ，消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O.Olmol/L ) 不 得

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 _0. 0 5 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节

过0.7ml;再 加 甲 基 红 指 示 液 3 滴 ， 用 盐 酸 滴 定 液 （O.Olmol/L)

p H 值 至 3.0)(40 : 60) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 6 n m 。 理 论

1405

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 20 1 5 年版

奥卡西平片

p H 值 至 3.0)(40 : 60) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 256nm0 理论

板 数 按 奥 卡 西 平 峰 计 算 不 低 于 2000 。

板 数 按 奥 卡 西 平 峰 计 算 不 低 于 2000 。

测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加流动相溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取

测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密

2Opi，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 奥 卡 西 平 对 照 品 ，精

称 取 适 量 （约 相 当 于 奥 卡 西 平 20m g) ，置 100ml量瓶中， 加流

密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

动相适量， 超声使奥卡西平溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇勻，

【类 别 】 抗 癜 痫 药 。

滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 2(^1注人液相色

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

谱仪， 记录色谱图； 另取奥卡西平对照品， 精密称定， 加流动相

【制 剂 】 奥 卡 西 平 片

^

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的溶液， 同法》 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 奥 卡 西 平 。

奥卡西平片 A okaxiping Pian

【规 格 】 0. 3g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

Oxcarbazepine Tablets 本 品 含 奥 卡 西 平 （C 15 H 12 N 2 ()2) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % 〜

奥 沙 西 泮

105. 0 % 。

Aoshaxipan

【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显淡黄色。 【鉴 别 】

Oxazepam

（1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 奥 卡 西 平

0. lg) ，加 硝 酸 2ml ，置 水 浴 上 加 热 ，即 显 橙 红 色 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)取 本 品 细 粉 适 量 ，用 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 奥 卡 西 平 20/Jtg 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 5 4 n m 与 3 0 5 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 C 15H „ C 1 N 2()2 286.72

248nm与 281nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 【检 查 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。 临 用 新 制 。 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 奥 卡 西 平 4 0 m g ) ， 置 20ml量 瓶 中 ， 加 乙 腈 8ml，

本 品 为 5-苯 基 -3-羟 基 -7-氯 -1 ， 3-二 氢 -2H-1， 4-苯并二氮杂 罩 -2-酮 。按 干 燥 品 计 算 ， 含

不

得

少

于

98.5% 。

超声使奥卡西平溶解， 用 0. 05mol/ L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;几乎无臭。

调 节 p H 值 至 3.0) 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供

本 品 在 乙 醇 、三 氯 甲 烷 或 丙 酮 中 微 溶 ， 在乙醚中极微溶

试品溶液； 精 密 量 取 1ml ，置 20 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 奥 卡 西 平 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1. 0 % ) 。 溶 出 度 避 光 操 作 。 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法

(通 则 0 9 3 1 第 二 法 ），以 0. 6 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 9 0 0 m l 为

解， 在水中几乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 198〜 202°C， 熔融时同 时分解。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ， 加 盐 酸 溶 液 （1—2)15ml， 缓 缓 煮 绋 ，置 冰 水 中 冷 却 ，加 亚 硝 酸 钠 试 液 4ml ， 用水稀释成

20ml ，再 置 冰 浴 中 ，1 0 分 钟 后 ，滴 加 碱 性 /?*萘酚试液，即产生 橙红色沉淀， 放置色渐变暗。

溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 60转 ， 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶

(2)取 本 品 ，用 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 10砘 的 溶 液 ， 照紫

液 10ml ， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 奥 卡 西 平 对 照

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 229nm 的波长处有

品 约 33mg， 精密称定， 置 1 00ml 量 瓶 中 ， 加 乙 腈 10ml ， 超声使

最大吸收， 在 315nm的波长处有较弱的最大吸收。

溶解， 用 溶 出 介 质 稀 释 M 刻 废 ，_ 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 ft ， 精密量取对照品溶液与供试品溶液

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光谱集75 W )— 敎 。

各 川 /丄 分 別 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加乙腈溶

积 计 算 紐 片 的 落 出 U 。 限 度 为 标 乐 fi 的 应 特 合 规 走 。

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

品 溶 液 ；取 （3尺5)-7-氯 -2-氧 代 -5-苯 基 -2，3-二 氢 -1H-1， 4-苯

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 05]2)测 定 。

jf 二 氮 杂 草 -3-乙 酸 酯 (杂 质 I )与

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

( 杂 质 II)对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加乙腈溶解并定量稀释

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 05mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节

制 成 每 l m l 中 备 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 瘠 液 i精密

歌渝公

中国药典2015 年 版

奥沙西泮片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

量取供试品溶液与对照品溶液各适量， 用乙腈定量稀释制成 每lml 中 各 约 含 1 哗 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色

奥沙西泮片

谱法(通 则 0512) 测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

Aoshaxipan Pian

以0.05m ol/L 磷 酸 二 氢 铵 -甲 醇 （ 45 : 5 5 ，用 三 乙 胺 调 节 p H

Oxazepam Tablets

值为8.0)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 230nm。 取 对 照 溶 液 lOpl， 注入液相色谱仪， 记录色谱图。出峰顺序依次为奥沙西泮、 杂质I 与 杂 质 n ，其 中 杂 质 I 与 杂 质 II的 分 离 度 应 符 合 要 求， 理 论 板 数 按 奥 沙 西 泮 峰 计 算 不 低 于 3000。 再 精 密 量 取

本 品 含 奥 沙 西 泮 （C 15H n C l N 2()2)应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

色谱图至主成分峰保留时间的3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 奥 沙 西 泮

如 有 与 对 照 溶 液 中 杂 质 I 、杂 质 n 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，

1 5 m g ) ，置 分 液 漏 斗 中 ，加 水 2m l ，用 三 氯 甲 烷 约 1 5 m l 振 摇 提

按外标法以峰面积计算， 均 不 得 过 0. 2 % ，其 他 单 个 杂 质 峰 面

取， 分 取 三 氯 甲 烷 层 ，滤 液 在 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 照 奥 沙 西 泮 项

积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 奥 沙 西 泮 峰 面 积 （0.2 % ) ， 各杂质峰面

下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ， 显相同的反应。

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 奥 沙 西 泮 峰 面 积 的 5 倍 （1.0% ) 。

(2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通

酸 度 取 本 品 1. 0g ， 加 水 50m l 制 成 混 悬 液 ， 依法测定（ 通

则 0401)测 定 ， 在 22 9n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 31 5n m 的波

则0631)， p H 值 应 为 5.0〜 7.0 。

长处有较弱的最大吸收。

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 奥 沙 西 泮 2 5 m g ) ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 腈 适 量 ， 振摇使奥

过1.0% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841 ) 。

沙西泮溶解， 用乙腈稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 取续滤液作为供

【含 置 测 定 】 取 本 品 约 0. 25g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 5ml 和

试品溶液； 取 杂 质 I 与 杂 质 II对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙

醋酸酐45ml使 溶 解 后 ， 照 电 位 滴 定 法 (通 则 0701)， 用高氯酸滴定

腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为

液(0.lmd/L) 滴 定 ， 并将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml 高

对照品溶液； 精密量取供试品溶液与对照品溶液各适量， 用乙

氣酸滴定液(0. lmol/L)相当于 28. 67mg 的 C 15H n a N 2C^ 0

腈 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 各 约 含 lpg的 溶 液 ， 作为对照溶液。

【类 别 】 抗 焦 虑 药 。

照 奥 沙 西 泮 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

中 如 有 与 对 照 溶 液 杂 质 I 、杂 质 n 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 按外标法以峰面积计算， 含 杂 质 I 不得过奥沙西泮标示量的

【制 剂 】 奥 沙 西 泮 片

0 . 5 % ，含 杂 质 n 不 得 过 奥 沙 西 泮 标 示 量 的 0. 2 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 奥 沙 西 泮 峰 面 积 （0. 2 % ) ； 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中奥沙西泮峰面积的

5 倍 （1.0 % ) 。 含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 定 的 每 片 含 量 计 算 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

Ov^ C H 3

H T

C1

及其对映体

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 ），以 盐 酸 溶 液 （ 9 — 1000) 1 000ml 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取

C 17H 13C1N20 3

续滤液作为供试品溶液； 另 取 奥 沙 西 泮 对 照 品 约 15mg ， 精密

328. 76

(3尺S)-7-氯 -2-氧 代 -5-苯 基 -2 ，3-二 氢 -1H - 1 ，4-苯 并 二 氮

称定， 置 1 0 0m l 量 瓶 中 ，加 乙 醇 1 0 m l 使 溶 解 ，用 溶 出 介 质 稀 释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质

杂簟-3-乙 酸 酯

稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。 取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫

杂质n

、

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 8 3 n m 的 波 长 处 分 别 测 定吸光度， 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 70 % ，应 符 合规定。

Cl

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ， 加乙 醇 150ml ， 超声使奥沙西泮溶解， 放冷， 用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇

C 15 H 9C1N20 6-氯 -4-苯 基 喹 唑 啉 -2-甲醛

268.70

匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5m l ，置 1 0 0ml 量 瓶 中 ， 用乙醇稀释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在

1407

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

奥沙利铂

中 国 药 典 2015年版

2 2 9 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 奥 沙 西 泮 对 照 品 约 15 m g ，

解 并 稀 释 至 1000ml ，摇 匀 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6.0]-乙蔚

精 密 称 定 ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 醇 150ml ，超 声 使 溶 解 ，放

(80 ：20) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 205mi^ 取对照品溶液(2)与

冷， 用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml ，置 1 0 0 m l 量 瓶

系 统 适 用 性 溶 液 各 20pJ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱面，

中， 用乙醇稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。 计 算 每 片 的 含 量 ， 并

对 照 品 溶 液 （2) 的 色 谱 图 中 草酸 峰的 信噪 比应不小于 20， 系统

求 得 1 0 片 的 平 均 含 量 ，即 得 。

适 用 性 溶 液 的 色 谱 图 中 硝 酸 峰 与 草 酸 峰 的 分 离 度 应 大 于 9.0,

【类 别 】 同 奥 沙 西 泮 。

再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 (2)各 2(V ， 分别注人液

【规 格 】 15mg

相色谱仪， 记录色谱图， 供试品溶液色谱图中如有与对照品椿

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

液 （2) 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 杂 质 峰 ， 按外标法以峰面积计算， 不 得 过 0. 1 % 。 环 己 二 胺 二 水 合 铂 （杂 质 I )

临 用 新 制 。取本品适董，

精密称定， 加水适量， 强烈振摇并短时超声使溶解， 放冷， 用水

奥 沙 利 铂

定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 奥 沙 利 铂 2 m g 的溶液， 作为供试品

Aoshalibo

溶液； 另 精 密 称 取 环 己 二 胺 二 硝 酸 合 铂 对 照 品 12.5mg,置

Oxaliplatin

250 ml 量 瓶 中 ，加 甲 醇 63ml ，超 声 使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀， 作 为 对 照 品 溶 液 （1); 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （ l)3ml， 置

20 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照品溶液⑵； 取 对 照 品 溶 液 （1 ) ， 用 0. 2 m g / m l 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 pH 值至

6.0 ，于 70°C 加 热 4 小 时 ，放 冷 ， 作为系统适用性溶液。照高效 C 8H 14N 20 4Pt 本 品 为 （1於 反 式 )-(l， 2-环

己

二

胺

397. 29

[草 酸 （2-)-0，0']

合鉑。 按干燥品计算， 含 C 8H 14N 2()4Pt 应 为 9 8 . 0 % 〜 102.0 % 。

液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充 剂 ，以 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 庚 烷 磺 酸 钠 lg 和磷酸二氢押

1. 36g ， 加水溶解， 并 稀 释 至 1000ml， 用 磷 酸 调 节 p H 值至3.0士

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

0.05)-乙 腈 （ 80 : 20) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 215nm， 流速为每

本品在水中微溶， 在甲醇中极微溶解， 在乙醇中几乎不溶。

分 钟 2ml， 柱 温 为 40°C 。取 对 照 品 溶 液 (2)与系统适用性溶液

比旋度取本品适量， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制

各 2(^1 ， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。对照品溶液(2)

成 每 1m l 中 含 5 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比 旋 度 为

的 色 谱 图 中 杂 质 I 峰 的 信 噪 比 不 小 于 10，系统适用性溶液的

+ 74. 5。至 + 78. 0 。。

色 谱 图 中 环 己 二 胺 二 水 合 铀 二 聚 体 （杂 质 n ) 峰(保留时间约

【鉴 别 】 （1)取 本 品 2 0 m g ，加 水 5 m l 溶 解 ，加 硫 脲 少 许 ， 加热， 溶液即显黄色。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1209 图 ）一 致 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 2 0 m g ， 加 水 lOmr溶 解 后 ， 依法测 定 （通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 0 〜 7. 0 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 20mg， 加 水 10ml溶 解 后 ， 溶液应澄清无色。 草 酸 临 用 新 制 。 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 适 量 ，强 烈 振

为 6. 4 分 钟 ）与 杂 质 I 峰 （保 留 时 间 约 为 4.3 分钟） 的分离度 应 不 得 小 于 7. 0 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 (2) 各 2(^1 ， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 杂 质 I 保留时 间 的 2. 5 倍 ， 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液⑵主 峰 保 留 时 间 一 致 的 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 不得 过 0. 1 % 。 双 羟 基 奥 沙 利 铂 （杂 质 in)与 其 他 杂 质 临用新制。取本 品， 加水适量， 强烈振摇并短时超声使溶解， 用水稀释制成每

l m l 中 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量取适量， 用水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2冲 的 溶 液 ， 作为对照溶液。照含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精密量取供试品溶液与对照溶液各

摇 并 短 时 超 声 使 溶 解 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 m g 的 溶

10^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 3

液， 作为供试品溶液； 另 精 密 称 取 草 酸 对 照 品 U m g ，置 250ml

倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 除 草 酸 峰 外 ， 如有与含量测定项下的

量瓶中， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 对 照 品 溶 液 （1);

系 统 适 用 性 溶 液 第 二 个 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 (杂质DI

精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （l)5ml ，置 1 00ml 量 瓶 中 用 水 稀 释 至 刻

峰 ）， 其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4. 6 倍 (0.1%);

度， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 （2); 取 硝 酸 钠 12. 5 m g ，置 2 5 0 m l 量

其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 (0.1% ) ，

瓶中， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，再 精 密 量 取 2 m l 与 对 照

其 他 杂 质 峰 面 积 的 总 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0.1% ) 。

品 溶 液 （l)25ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作

左 旋 异 构 体 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中

为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用

含 0. 6 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ， 用甲醇定

十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 缓 冲 液 [ 取 氢 氧 化 四 丁 基

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 奥 沙 利 铂 1. 2 ^ g 的 溶 液 ， 作为对照溶

铵 溶 液 （320g— 1000ml)10ml 与 磷 酸 二 氢 钾 1. 36g ，加 水 使 溶

液； 另精密称取奥沙利铂左旋异构体适量， 加甲醇溶解制成每

1408

歌渝公

中国药典2 0 1 5 年 版

注射用奥沙利铂

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

lml中 含 奥 沙 利 销 左 旋 异 构 体 1 .2 /ig 的 溶 液 ， 作为对照品溶

杂 质 n (环己二胺二水合铂二聚体） H2 H

液。取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 等 量 混 合 ， 作为系统适用性

NH2

溶液。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用甲氨酸酯纤维

、 0

素衍生化合物吸附硅 胶为 填充 剂（CHIRALCELOC， 4. 6mm X

,

250mm， 5Mm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ），以 甲 醇 - 乙 醇 （70 : 30)为 C12H 28N40 2Pt

流动相， 检 测 波 长 为 254nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 20^1， 注入 液 相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 奥 沙 利 铂 峰 计 算 不 低 于 2000， 奥沙利钼峰与奥沙利铕左旋异构体峰之间的分离度应

(1只- 反 式 ） -(1 ， 2-环 己 二 胺 ,

455. 46

， ] \ 0 二水合铂二聚体

杂 质 in ( 双 羟 基 奥 沙 利 销 ）

符合要求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 %1， 分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如有 与 对 照 品 溶 液 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 杂 质 峰 ， 其峰面积 不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍 (0. 1% ) 。 银

C8H 16N40 6Pt

取 本 品 O .lg ,精 密 称 定 ， 置 2 5 m l量 瓶 中 ， 加 2 % 硝酸

溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 （如 有 必 要 ， 调

459. 32

(1尺-反 式 ） - ( l， 2-环 己 二 胺 - 队 < ) [ 草 酸 （2 - ) 0 ， 0 ' ] 二羟

其八站 垂 1=1 T1=I

整稀 释 倍 数 至 适 宜 浓 度 精 密 量 取 银 单 元 素 标 准 溶 液 适 量 ， 用

汍硝酸溶液制成每l m l 分 别 含 银 l 、 2、 3、 4、 5ng的 溶 液 ， 作为系 统标准溶液。取 上 述 系 列 标 准 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ， 照原子吸收

注射用奥沙利铂

分光光度法（通 则 04 0 6 第 一 法 ），使 用 原 子 吸 收 石 墨 炉 在

Zhusheyong Aoshalibo

328. lnm 的 波 长 处 测 定 ， 计 算 。 本 品 含 银 不 得 过 0. 0005% 。

Oxaliplatin for Injection

干 燥 失 重 取 本 品 约 0. 2g， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重 量不得过0.5% ( 通 则 0831) 。 【 含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

本 品 为 奥 沙 利 铀 的 无 菌 冻 干 品 。按 平 均 装 量 计 算 ， 含奥 沙利铂（ C8H 14N 20 4P t)应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

为填充剂； 以 磷 酸 溶 液 （取 10% 磷 酸 溶 液 0. 6m l， 用水稀释成

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 疏 松 块 状 物 或 粉 末 。

1000ml， 用 氢 氧 化 钠 溶 液 或 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 )-乙 腈

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制成 每 lm l中

(99: 1)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 210nm。取 本 品 约 10mg， 加过

含 奥 沙 利 钼 O . lm g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

氧化氢试液2 m l使 溶 解 ， 用 水 稀 释 至 10ml， 摇匀， 作为系统适

0401)测 定 ， 在 249nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 243nm 的波长

用性溶液， 立 即 量 取 lO jul注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，出峰

处有最小吸收。

赝序依次为过氧化氢溶剂峰、 杂 质 DI峰 与 奥 沙 利 铂 峰 ， 杂质冚 蜂与 奥 沙利 钼峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 10. 0 。

(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。

测 定 法 取 本 品 10mg， 精密称定， 置 100m l量 瓶 中 ， 加水

【检 查 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中

溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 2 0W 注

含 奥 沙 利 钼 2 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为

入液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 奥 沙 利 铂 对 照 品 ，同 法 测 定 。

4. 0〜 7. 0 o 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取本品5瓶， 分 别 加 水 ‘ 解并稀释

按外标法以峰面积计算， 即得。 【类别】 抗 肿 瘤 药 。

制 成 每 l m l 中 含 奥 沙 利 铀 2m g的 溶 液 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 。如显

【 贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

色， 与 黄 色 2 号标准比色液( 通 则 0901第一 法 ）比 较 ， 不得更深。

【 制剂】 注 射 用 奥 沙 利 铀

草 酸 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加水溶解并定

量 稀 释 制 成 每 lm l中 含 奥 沙 利 铂 2m g的 溶 液 ， 作为供试品溶 液 。照 奥 沙 利 柏 草 酸 项 下 的 方 法 试 验 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 >如 有 与 对 照 品 溶 液 （2 ) 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 杂 质 峰 ， 按外标法 以峰面积计算， 不彳# 过 奥 沙 利 铀 标 示 量 的 0 .2 % 。

杂质1 ( 环 己 二 胺 二 水 合 铀 ）

环 己 二 胺 二 水 合 铂 （杂 质 I )

临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ，

精密称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中含奥沙利铂 2m g的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 奥 沙 利 铀 环 己 二 胺 二 水 合

H

钼 （杂 质 I ) 项 下 的 方 法 试 验 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对 C6H 18N 20 2Pt (11?-反 式 ) - ( l ， 2-环 己 二 胺 - N ， iV ') 二 水合 铀

345. 30

照 品 溶 液 （2 ) 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 杂 质 峰 ， 按外标法以峰面积 计算， 不 得 过 奥 沙 利 铂 标 示 量 的 0. 2% 。

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015 年版

奥沙普秦 双 羟 基 奥 沙 利 铂 （杂 质 m ) 与 其 他 杂 质 临 用 新 制 。取 本

沸， 放 冷 ，滤 过 ，滤 液 加 酚 酞 指 示 液 1 滴 ， 用氢氧化钠滴定液

品适量， 精密称定， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中含奥沙利铂

(0.01 mol/L) 滴 定 ，消 耗 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. Olmol/L)不得

2m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 水 稀 释 制 成

过 0. 5ml0

每 l m l 中 含 奥 沙 利 铂 2畔 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 奥 沙 利 销

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 加乙腈溶解并定量稀释

双 羟 基 奥 沙 利 销 （杂 质 n[)与 其 他 杂 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试

制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精密量取

品溶液色谱图中除草酸峰外， 如有与含量测定项下的系统适用

供试品溶液适量， 用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每 lml 中约含20网的

性 溶 液 第 二 个 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 （杂 质 I D ， 其峰面积

溶 液 作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试验。用

不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 . 6 倍 （0. 1 % ) ; 其 他 单 个 杂 质

十 八 貌 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水(用碟酸调节pH

峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （0.2 % ) ， 其他杂质

值 为 2. 5)(50 : 50) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm。理论板数

峰 面 积 的 总 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 (0. 5 % ) 0

按 奥 沙 普 秦 峰 计 算 不 低 于 2000 。精密量取对照溶液与供试品

水 分 取 木 品 ， 照 水 分 测 定 法 (通 则 0832 第 一 法 )测 定 ， 如含 乳糖， 含 水 分 不 得 过 5. 5 % ;如 不 含 乳 糖 ， 含 水 分 不 得 过 2. 0 % 。 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ， 依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m g 奥 沙 利 铀 中 含 内 毒 素 的 董 应 小 于 1. 0EU 。

溶 液 各 20 心 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图至主成分蜂保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 各杂质蜂 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （l.Q% ) 。 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 奥 沙 利 铂 l O mg ) ， 精 密 称 定 ，置 100ml 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释至刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 奥 沙 利 铂 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

过 1.0 % ( 通则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0 g ，依 法 检 查 （通 则 0841)， 遗留残 渣 不 得 过 0. 1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查(通则

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

【类 别 】 同 奥 沙 利 铀 。 【规 格 】 （l)50mg

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g ， 精密称定， 加无水乙醇(对I

(2)100mg

酞 显 中 性 )25ml ， 振摇使溶解， 加 酚 酞 指 示 液 2 滴， 用氢氧化钠

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭， 在 25°C 以 下 保 存 。

滴 定 液 (0. lmol/L) 滴 定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L) 相 当 于 29. 33mg 的 C 18H 15N ()3 。 【类 别 】 解 热 镇 痛 、 非留体抗炎药。

奥 沙 普 秦

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （1)奥 沙 普 秦 肠 溶 片 （2 )奥沙普秦肠溶胶囊

Aoshapuqin

Oxaprozin

奥沙普秦肠溶片 Aoshapuqin Changrongpian

Oxaprozin Enteric-coated Tablets C18H 1SN()3

293. 32

本 品 为 4 ，5-二 苯 基 _ 唑 -2-丙 酸 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

C 1SH 1SN()3不 得 少 于 98. 5 % 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 或 稍 有 特异臭。 本 品 在 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 或 二 氧 六 环 中 易 溶 ，在 三 氯 甲烷中溶解， 在 无 水 乙 醇 中 略 溶 ，在 乙 醚 中 微 溶 ，在 水 中 几 乎 不溶； 在冰醋酸中溶解。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 161 〜 165°C 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 20郎 的 溶 液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 2 2 n m 与

286nm的 波 长处 有最 大吸 收 。 (2)木 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 0402 ) 。 【检 查 】 酸 度 取 本 品 lg ， 加 水 20ml ， 充分振摇， 加热至

1410

本 品 含 奥 沙 普 秦 (C18H 15N(x )应为标示量的 90.0%〜110. o l 【性 状 】 本 品 为 肠 溶 片 ， 除去包衣后显白色或类白色。 【鉴 别 】 （1) 取 本 品 ，除 去 包 衣 后 ， 研细， 称取细粉适量

(约 相 当 于 奥 沙 普 秦 0. lg) ，加 乙 醇 20ml ，置水浴中加热使奥 沙普秦溶解， 滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ， 取 残 渣 约 20mg， 溶于 温热的稀硫酸中， 滴 加 碘 化 铋 钾 试 液 ，即生成橘红色沉淀。

(2 ) 避 光 操 作 。 取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于奥沙普秦 0 . lg ) ， 加

甲 醇 8ml， 搅拌使奥沙普秦溶解， 滤过， 滤液置 10ml

量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液;另取奥沙 普秦对照品适量， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 1m 1 中约含10mg 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试验， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5W ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄层板上， 以

三 氯 甲 烷 -冰 醋 酸 （40 : 0. 5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置紫外光 灯（ 254nm)下 检 视 ，供 试 品 溶 液 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对

中国药典2 0 1 5 年 版

歌渝公

奥沙普秦肠溶肢囊

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

照品 溶液 的主 斑点一 致 。

(3)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度法(通 则 0401) 测 定 ，在 2 2 2 n m 与 2 8 6 n m 的 波 长 处 有 最 大

于 奥 沙 普 秦 0. lg) ， 加 乙 醇 20ml ,置 水 浴 上 加 热 使 奥 沙 普 秦 溶 解， 滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，取 残 渣 约 2 0 m g ，溶 于 温 热 的 稀 硫酸中， 滴 加 碘 化 铋 钾 试 液 ，即 生 成 橘 红 色 沉 淀 。

(2)避 光 操 作 。取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 奥 沙 普 秦

吸收。 【检 查 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 细 粉 适

0. lg) ，加 甲 醇 8 m l ，振 摇 ，使 奥 沙 普 秦 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 10ml

量， 加 乙 腈 使 奥 沙 普秦 溶解 并 定 量 稀 释制 成每 lml中约含奥

量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 奥 沙

沙普秦2 m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量

普秦对照品适量， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10mg

取适量， 用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 作 为

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ， 吸

对照溶液。 照 奥 沙 普 秦 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶

取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以

液色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶

三 氯 甲 烷 -冰 醋 酸 （ 40 : 0.5) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光

液主峰面积的 1.5 倍 （1.5 % ) 。

灯 （254nm) 下 检 视 ，供 试 品 溶 液 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对

溶 出 度 避 光 操 作 。 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法

照品溶液的主斑点一致。

(3)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度

(通则0931 第 一 法 方 法 2) ，以 盐 酸 溶 液 (9—1000)1000ml为溶出 介质,转 速 为 每 分 钟 100 转 ， 依法操作， 经 2 小时时， 立即将转篮

法 (通 则 0401)测 定 ， 在 222nm与 286nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 查 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。 取 本 品 内 容 物 适 量 ，加

升出液面， 供 试 片 均 不 得 有 裂 缝 或 崩 解 等 现 象 ;随 即 将 转 篮 浸 入 预热至37°C士 0. 5°C磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 6. 8) 1000ml 溶 出 介 质 中 ，

乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 奥 沙 普 秦 2 m g 的溶

转速不变， 继续依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液适量， 滤过， 精密

液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量取适量， 用乙腈定

量取续滤液 5ml ， 加 乙 醇 0. 5ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用上述缓冲液

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20 吨 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。 照 奥

(pH 6. 8)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则

沙 普 秦 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有

0401),在 2 8 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 奥 沙 普 秦 对 照 品

杂质峰， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5

10mg， 精密称定， 置 100ml 量 瓶 中 ,加 乙 醇 5ml ， 充分振摇使溶解，

倍 （1.5 % ) 。

用憐酸盐缓冲液（ p H 6.8)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置

溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法

50ml量 瓶 中 ， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 6. 8)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 同法测

(通 则 0 93 1 第 二 法 方 法 2), 以 盐 酸 溶 液 （ 9 — 1000) 1000ml 为

定。计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应符合规定。

溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 2 小时时， 立即

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

将搅拌桨升出液面， 弃去各溶出杯中的酸液， 供试品的囊壳均

【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。 取 本 品 1 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，精 密称定， 研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 奥 沙 普 秦 5 0 m g ) ，置

100ml量 瓶 中 ，加 乙 醇 适 量 ，充 分 振 摇 使 奥 沙 普 秦 溶 解 ，用 乙 醇稀释至刻度， 摇勻， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 2ml ，置 10 0ml 量 瓶中， 用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；照 紫 外 -可 见分光光度法（通 则 0401) ，在 2 8 6 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取奥沙普秦对照品， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释成每

lml中 约 含 10哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 。计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 奥 沙 普 秦 。 【规 格 】 0.2g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

不得有裂缝或崩解现象； 随 即 在 各 溶 出 杯 中 加 人 预 热 至 37°C 士

0.5°C磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 6. 8) 1000ml 作 为 溶 出 介 质 ，转 速 不 变， 继 续 依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml, 加 乙 醇 0. 5m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 上 述 缓 冲 液 （ pH

6. 8)稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ， 在

2 8 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 奥 沙 普 秦 对 照 品 10mg ，

精密称定， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 乙 醇 5 ml ， 充分振摇使溶解， 用 磷酸盐缓冲液（ p H 6. 8) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml ，置

5 0 m l 量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103 ) 。 【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研 细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 奥 沙 普 秦 5 0m g ) , 置 1 0 0m l 量 瓶 中， 加乙醇适量， 充 分 振 摇 使 奥 沙 普 秦 溶 解 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻

奥沙普秦肠溶胶囊

度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2m l ，置 1 0 0m l 量 瓶 中 ，用 乙

Aoshapuqin C hangrongjiaonang

醇“ 稀释至刻度； 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度

Oxaprozin Enteric Capsules

法 （通 则 0401) ， 在 2 8 6 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 奥 沙 普 秦对照品， 精密称定， 加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

本 品 含 奥 沙 普 秦 （C 18H 15 N o d 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜 110. 0 % 。

含 10哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 。计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 奥 沙 普 秦 。

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 颗 粒 。

【规 格 】 0. 2g

【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 ， 研细， 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

1411

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015 年版

奥美拉唑

液； 另取甲醇、 丙 酮 、乙 腈 、 二 氯甲 烷 与 甲 苯 各 适 量 ， 精密称定， 加 iV， N - 二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中分别约

奥 美 拉 唑

含 甲 醇 0. 3 m g 、 丙 酮 0. 5 m g 、乙 腈 41叫 、 二氯甲烷 60畔与甲苯

Aom eilazuo

89吨 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 3ml ，置 10ml 顶空瓶中， 密封， 作

Omeprazole

为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第二法)试验， 以

6

% 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 (或极性相近)为固定

液的毛细管柱为色谱柱； 起 始 温 度 为 50°C， 维 持 7 分钟， 以每 分 钟 15°C 的 速 率 升 温 至 110°C ， 冉 以 每 分 钟 20°C的速率升温 至 190°C ，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 150°C;检测器温度为

220°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 95°C ， 平 衡 时 间 为 45 分钟。取对照 品溶液顶空进样， 各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 本 品 为 5-甲 氧 基 2-[[(4-甲 氧 基 -3 ，5-二 甲 基 -2-P比 啶 基 ） 甲 基 」亚 硫 酰 基 ]-1 H - 苯 并 咪 唑 。 按 十 燥 品 计 算 ，含

C l7H p N 3()3S F 得 少 于 98. 5 % 。

标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、 丙 酮 、乙 腈 、 二氯甲烷与甲苯的残留 量均应符合规定。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；遇 光 易 变色。

干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 60°C减 压 干 燥 4 小时， 减失重量不 得 过 0. 5 % (通 则 0831 ) 。

本品在二氯甲烷中易溶， 在甲醇或乙醇中略溶， 在丙酮中 微溶， 在水中不溶； 在

0 . lm ol/ L 氢

氧化钠溶液中溶解。

【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 3 m g ，加

0 .lmol/L氢

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og， 依 法 检 查 （通 则 0841)， 遗留残 淹 不 得 过 0. 1 % 。

氧化钠溶液

3 m l 溶 解 后 ，加 硅 钨 酸 试 液 1ml ，摇 匀 ，滴 加 稀 盐 酸 数 滴 ，即产 生白色絮状沉淀。

(2 )取 本 品 ，加

取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按外

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依法检查(通则

08 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ，精 密 称 定 ， 加乙醇-水(4 :

0 . l m o l /L 氢

氧 化 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中约

1)5 0 m l 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 )，用氢氧化钠滴定

含 15哗 的 溶 液 ， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在

液 （0 . lmol/L) 滴 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （ O.lmol/L)相

2 7 6 n m 与 305n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 5 6 n m 与 28l n m 的

当于 34. 54 mg 的 C 17 H

波长处有最小吸收。

19 N 3 ()3

S。

【类 别 】 质 子 泵 抑 制 药 。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 6 7 5 图 ）一 致 。

【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ， 在干燥、 冷处保存。 【制 剂 】 （1 )奥 美 拉 唑 肠 溶 片 （2 )奥美拉唑肠溶胶囊

【检 查 】 二 氯 甲 烷 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g ， 加 二 氯 甲 烷 2 5 m l 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，立 即 照 紫

附：

外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 4 4 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光度， 不 得 过 0 .1 0 。

杂 质 I

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 用流动相制 成 每 lml 中 约 含 0 .2 m g 的 供 试 品 溶 液 与 每 l m l 中 约 含 2俾 的对 照 溶 液 ;另 取 奥 美 拉 唑 对 照 品 约 l m g 与 5-甲 氧 基 -2-[[(4-甲氧 基 -3， 5-二 甲 基 -2 -卩比啶基）甲 基 ] 磺 酰 基

苯 并 咪 唑 （杂

]_1

质 T )对 照 品 约 l m g ， 加流动相溶解并稀释至

10ml， 摇

匀 ，取

20^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 ， 用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以

0 .0 1 m o l / L 磷

酸氢二钠

C 17H

19N 3()4S

361.42

5 -甲 氧 基 -2-[[(4-甲 氧 基 -3 ， 5_二 甲 基 -2-P比啶基）甲基]磺

酰 基 ]-1 H -苯 并 咪 唑

溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7.6)-乙 腈 （ 75 : 25) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 280nm; 理 论 板 数 按 奥 美 拉 唑 峰 计 算 不 低 于 2000 ，奥 美 拉 唑 峰 与 杂 质 丨 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 0 ^ 1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主

奥美拉唑肠溶片

成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单

Aom eilazuo Changrongpian

个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 3 倍 （0.3 % ) ，

Omeprazole Enteric-coated Tablets

各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.3g ， 精密称定， 置

10m

l顶空瓶中，

精 密 加 N ，]V-二 甲 基 甲 酰 胺 3 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶

1412

本 品 含 奥 美 拉 唑 （C17H 19N3()3S ) 应为标示量的 90.0% 〜

110. 0% 。

中 国药 典 2 0 1 5 年 版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本 品 为 肠 溶 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类 白 色 。

奥美拉唑肠溶肢囊 按 奥 美 拉 唑 峰 计 算 不 低 于 2000 。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 奥 美 拉 唑

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

lOmg),加 0. lmo l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 20ml ，振 摇 使 奥 美 拉 唑 溶

(约 相 当 于 奥 美 拉 唑 2 0 m g ) 置 10 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 醇 2 0 m l 与

解， 滤过， 取 滤 液 3ml ， 加 硅 钨 酸 试 液 1ml ， 摇匀， 滴加稀盐酸数

磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 11. 0) 约 60ml ， 超声使奥美拉唑溶解， 用磷

滴， 即产生白色絮状沉淀。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

酸 盐 缓 冲 液 （pH 11.0)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤 液 5m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶液， 精 密 量 取 2CV1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 奥 美

(3)取 本 品 的 细 粉 适 量 ，用 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 制 成

拉 唑 对 照 品 约 20mg， 精密称定， 置 100 ml 量 瓶 中 ， 加 乙 醇 20ml

每 lml 中 约 含 奥 美 拉 唑 1 5 @ 的 溶 液 ， 滤过， 取 滤 液 照 紫 外 -可

与 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 11.0)约 60ml ，振 摇 使 溶 解 ，用 磷 酸 盐 缓

见分光光度法（通 则 0401) 测 定 ， 在 276nm与 305n m的波长处

冲 液 （pH 11.0) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml ，置 5 0 m l 量

有最大吸收， 在 256nm与 281nm的波 长处 有 最 小 吸 收 。

瓶中， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积

【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。 临 用 新 制 。 取 本 品 细 粉

计 算 ，即 得 。

适量(约 相 当 于 奥 美 拉 唑 1 0 m g ) ， 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相译

【类 别 】 同 奥 美 拉 唑 。

量， 超 声 使 奥 美 拉 唑 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ，

【规 格 】 （l)10mg

必要时滤膜滤过， 取 上 清 液 （或 续 滤 液 ）作 为 供 试 品 溶 液 ； 精密

【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ， 在阴凉干燥处保存。

(2)20mg

量取 lml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为 对照溶液。照 奥 美 拉 唑 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。 供 试 品 溶

注： 碟酸盐缓冲液（ p H 11. 0)

液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液

取 0. 2 5m ol/L 磷 酸 钠 溶 液 1 1 0 m l 和 0. 5 m o l / L 磷 酸 氢 二

主峰面积（1.0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

钠 溶 液 220ml ， 用 水 稀 释 至 1000ml ， 摇 匀 ，即 得 。

面积的 2 倍 （2.0 % ) 。

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 置 5 0 m l 量 瓶 （l O m g 规 格 ）或

100ml量 瓶 （2 0 m g 规 格 ）中 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （ p H 11.0)适 量 ，

奥美拉唑肠溶胶囊

超声使崩解， 加 乙 醇 10ml ， 超 声 15分 钟 ， 放冷， 用磷酸盐缓冲 液(pH 11.0)稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，

Aom eilazuo Changrongjiaonang

用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 含 20 吨 的 溶 液 ， 照含量测定项下的

Omeprazole Enteric Capsules

方 法测 定 含 量 ， 应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 一 法 方 法 1) ，以 氯 化 钠 的 盐 酸 溶 液 （取 氯 化 钠 lg ，加 盐 酸

3.5ml， 加 水 至 500ml)500ml 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100 转， 依法操作， 经 120分 钟 时 ， 立即将转篮升出液面， 供试片均

本 品 含 奥 美 拉 唑 （C 17H 19N 30 3S) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

110. 0 % 。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 肠 溶 小 丸 或 颗 粒 ， 或 本 品 为 肠 溶 胶 囊 剂 ，内 容 物 为 类 白 色 粉 末 。

不得有变色、 裂 缝 或 崩 解 等 现 象 。随即在操作容 器 中 加预 热

【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 奥 美 拉

至 37°C的 0. 235mol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 400ml ，转 速 不 变 ，继

唑 lOmg)， 加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 20ml ， 振摇使奥美拉唑

续 依法操作， 经 45分 钟 时 ， 取溶液滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml ，

溶解， 滤过， 取 滤 液 3ml， 加 硅 钨 酸 试 液 1ml ， 摇勻， 滴加稀盐酸

精密加 0. 2 5 m ol / L 氢 氧 化 钠 溶 液 lml ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶

数 滴 ，即 产 生 白 色 絮 状 沉 淀 。

液;另 精 密 称 取 奥 美 拉 唑 对 照 品 约 2 0 m g ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 乙醇 10 m l 溶 解 后 ，用 混 合 溶 出 介 质 [ 氯 化 钠 的 盐 酸 溶 液

-0.235mol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （5 : 4 )] 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)取 本 品 内 容 物 的 细 粉 适 量 ，力卩0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶

密量 取 5ml ，置 5 0 m l 量 瓶 （2 0 m g 规 格 ）或 1 0 0 ml 量 瓶 （ lOmg

液 制 成 每 l m l 中 约 含 15啤 的 溶 液 ， 滤过， 取 滤 液 照 紫 外 -可 见

规格）中 ， 用 混 合 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 5m l ，

分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 276nm与 305nm的波长处有

精 密 加 0. 2 5 mo l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 lml ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 >

最大吸收， 在 256nm与 281nm的波长 处有 最小 吸收 。

液。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 .计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。

【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。 临 用 新 制 。取 本 品 的 内 容物研细， 取 细 粉 适 量 (约 相 当 于 奥 美 拉 唑 lOmg), 置 5 0 m l 暈

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

瓶中， 加流动相适景， 超 声 使 奥 美 拉 晔 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 罕

【含 量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

刻度， 摇匀， 离心， 必要时滤膜滤过， 取 上 清 液 （或 续 滤 液 ）作 为

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 100 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释

填充剂；以 0. Olmol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至

至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 奥 美 拉 唑 有 关 物 质 项 下 的 方

7.6)-乙 腈 （ 75 : 25) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 3 0 2 n m 。 理 论 板 数

法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 •

1413

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015 年版

奥美拉唑钠 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得

( p H 11.0) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml,置 50ml童瓶

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2.0 % ) 。

中， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，同 法 测 定 。按外标法以峰面积计

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 置 5 0 m l量 瓶 （1 0 m g 规

格 ）或

算 ，即 得 。

100ml量 瓶 （2 0 m g规 格 ）中 ， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 11. 0) 适 量 ，

【类 别 】 同 奥 美 拉 唑 。

超声使崩解， 加 乙 醇 10ml，超 声 1 5 分 钟 ，放 冷 ， 用磷酸盐缓冲

【规 格 】 （l)10mg

液（ p H 11.0)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在干燥处保存。

(2)20mg

用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20埤 的 溶 液 ， 照含暈测定项下 注： 磷酸盐缓冲液（ p H 11.0)

的方法测定含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 二 法 方 法 1) ，以 氯 化 钠 的 盐 酸 溶 液 （取 氯 化 钠 lg ，加 盐 酸

取 0. 2 5m o l/L 磷 酸 钠 溶 液 110ml 和 0. 5mol/L磷酸氢二 钠 溶 液 220ml ， 用 水 稀 释 至 1000ml ， 摇匀， 即得。

3. 5ml ，加 水 至 500ml)500ml 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100 转， 依法操作， 经 120分 钟 时 ， 在 操 作 容 器 中 加 预 热 至 37°C 的

0. 235mol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 400ml ，转 速 不 变 ，继 续 依 法 操 作， 经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 ml ， 精密加

奥美拉唑钠

O.25mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 1ml ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密

Aom eilazuona

称 取 奥 美 拉 唑 对 照 品 约 2 0 m g ，置 1 00ml 量 瓶 中 ， 加 乙 醇 10ml

Omeprazole Sodium

溶解后， 用 混 合 溶 出 介 质 [ 氯 化 钠 的 盐 酸 溶 液 -O.235mol/L 磷 酸氢二钠溶液（ 5 : 4)] 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5m l ，置

5 0 ml 量 瓶 （2 0 m g 规 格 ）或 100ml 量 瓶 （1 0 m g 规 格 ）中 ，用 混 合 溶出介质稀释至刻度， 摇匀； 精 密 量 取 5ml ， 精 密 加 O.25mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 1ml ， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 与

C 17H 18N 3Na()3S* H 20 385.41

对 照 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出

本 品 为 5-甲 氧 基 -2-[[(4-甲 氧 基 -3，5-二甲基 -2-吡啶基）

量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。 耐 酸 力 如 平 均 溶 出 量 不 小 于 标 示 量 的 90 % ，则 不 再 进 行 测 定 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 93 1 第 一 法 ），以 氯 化 钠 的 盐 酸 溶 液 （取 氯 化 钠 lg ， 加 盐 酸 3. 5ml ， 加水至

500ml)500ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100 转 ，依 法 操 作 ，经 120 分 钟 时 ，取 下 转 篮 ，用 水 洗 转 篮 内 颗 粒 至 洗 液 呈 中 性 ，用 少 量磷酸盐缓冲液（ p H 11.0)将 颗 粒 移 至 100ml 棕 色 量 瓶 中 ，照

甲 基 ] 亚 硫 酰 基 ]-1H- 苯 并 咪 唑 钠 盐 一 水 合 物 。按无水、 无溶 剂物计算， 含 C 17H 18N 3Na()3S 不 得 少 于 98.5% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无臭;有引 湿性。 本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 略 溶 ， 在二氯甲烷中 微溶。

含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 加 乙 醇 20ml” 起依法测定， 按外标法

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ， 用 0. lmol/L 氢氧化钠溶液制成每

以峰面积计算， 6 粒 中 每 粒 含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 90 % ; 如 有

l m l 中 约 含 20叫 的 溶 液 ，照 紫 夕 卜 可 见 分 光 光 度 法 （通则

1〜 2粒 小 于 标 示 量 的 9 0 % ， 平 均 含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 90 % 。

0401) 测 定 ，在 2 7 6 n m 与 3 0 5 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)

。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

305n m 与 2 7 6 n m 波 长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为 1. 6〜 1. 8。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光谱集1051 图 ）一 致 。

填 充 剂 ；以 O.Olmol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至

( 3 ) 本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 鉴 别 （1)的 反 应 (通 则 0301)。

7. 6)-乙 腈 （ 75 : 25)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 3 0 2 n m 。 理 论 板 数

【检 查 】 喊 度 取 本 品 0.2g ，加 水 10ml 使溶解， 依法测

按 奥 美 拉 唑 峰 计 算 不 低 于 2000 。 测 定 法 取 本 品 2 0 粒 ，精 密 称 定 ，计 算 平 均 装 量 。 取 内 容物， 混 合 均 匀 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 奥 美 拉 唑

定 （通 则 0631) ， p H 值 应 为 10. 3 〜 11. 3 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 2g ， 加 水 10ml使溶解， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准液（ 通 则 0902第

2 0 m g )置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 醇 2 0 m l与 磷 酸 盐 缓 冲 液

一 法 ）比 较 ， 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号标准比色液(通则

(pH 1 1 .0 )约 60ml ，超 声 使 奥 美 拉 唑 溶 解 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液

0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。

(pH 11.0)稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml ，置

有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制

50ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量

成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精密量取

取 20pJ 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 奥 美 拉 唑 对 照 品

lml ，置 200ml 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照溶

约 20mg ，精 密 称 定 ， 置 100m l量 瓶 中 ， 加 乙 醇 2 0 m l与 磷 酸 盐

液 ;另 取 奥 美 拉 唑 钠 对 照 品 约 l m g 与 5-甲氧基 -2-[[4-甲氧基-

缓 冲 液 （pH 11.0) 约 60ml ，振 摇 使 溶 解 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液

3 ，5-二 甲 基 -2-吡 啶 基 ）甲 基 ] 磺 酰 基 ]-1H-苯并咪唑(杂质 I)对

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歌渝公

中国药典2 0 1 5 年 版

奥美拉唑钠肠溶片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

照品约lmg ， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 10ml ， 摇匀， 作为系统适用 性溶液。照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 ， 用辛烷基硅烷键

奥美拉唑钠肠溶片

合桂胶为填充剂；以 0. Olmol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节

Aom eilazuona Changrongpian

pH值 至 7. 6 ) - 乙 腈 （75 : 25) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 280nm 。

Omeprazole Sodium Enteric-coated Tablets

取系统适用性溶液 20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ， 奥美拉

*峰与杂质I 峰 的 分 离 度 应 大 于 2.0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 本 品 含 奥 美 拉 唑 钠 按 奥 美 拉 唑 （C 17 H 19N 3()3S ) 计 算 ，应

照溶液各20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主峰保留时

为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

间的3. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （0. 1 % ) ，各 杂 质 峰

【性 状 】 本 品 为 肠 溶 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类

面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0.5 % ) 。

白色。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.2g ， 精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ， 精密 加人]V，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 5 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

液;另 取 甲 醇 、乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、丙 酮 与 二 氯 甲 烷 各 适 量 • ，精 密

(2)本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301 ) 。

称定， 加N ， N-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

【检 查 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。 临 用 新 制 。 取 本 品 细 粉

分别约含1 2 0 ^ g 、 200郎 、200吨 、200畔 与 2 4 ^ g 的 混 合 溶 液 ，

适 量 （约 相 当 于 奥 美 拉 唑 20m g) ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加流动相适

精密量取5ml ，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留

量， 超声使奥美拉唑钠溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 离心，

溶剂测定法（通 则 0861 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94%

必要时滤膜滤过， 取 上 清 液 （或 续 滤 液 ）作 为 供 试 品 溶 液 ； 精密

二甲基聚硅氧烷（或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱

量 取 lml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为对

柱;起 始 温 度 为 35°C ，维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 40°C 的 速 度 升

照 溶 液 。照 奥 美 拉 唑 钠 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶

温至200°C， 维持3分钟； 进 样 口 温 度 为 200°C ;检 测 器 温 度 为

液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主

260°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 60°C ，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照

峰 面 积 （1.0% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面

品溶液顶空进样， 各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再

积 的 2 倍 (2.0% ) 。 含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ，应

取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按外

符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

标 法 以 峰 面积 计算 ，甲 醇 、乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、 丙酮与二氯甲烷的

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

残留量均应符合规定。

第 一 法 方 法 2) 测 定 ，以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 9 0 0 m l 为 溶 出 介

水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 832 第 一 法 1)测 定 ， 含水分应为 4. 5 % 〜 10. 0 % 。

质， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依法操作， 经 120分 钟 时 ， 立即将转

重 金 属 取 本 品 l.Og ， 依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 三 法 ），含

篮升出液面， 随 即 将 转 篮 放 入 预 热 至 37°C±0.5°C 磷 酸 盐 缓 冲 液（ p H 6.8)900ml 的 溶 液 中 ，转 速 不 变 ，继 续 依 法 操 作 ，经 30

重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g ， 精密称定， 加 水 50ml使溶

分钟时， 取溶液滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取

解， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 盐 酸 滴 定 液 （0. lmol/L )滴

奥 美 拉 唑 钠 对 照 品 适 量 （约 相 当 于 奥 美 拉 唑 20mg ) ， 置 100ml

定。每 l m l 的 盐 酸 滴 定 液 （0. lmo l / L) 相 当 于 36. 7 4 mg

量瓶中， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，精 密 量 取 5ml ，置

的C17H 18N 3Na()3S 0

100ml 量 瓶 （IO m g 规 格 ）或 5 0 m l 量 瓶 （2 0 m g 规 格 ）中 ，用 磷 酸

【类 别 】 质 子 栗 抑 制 药 。

盐缓冲液（ p H 6. 8)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 供

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

试品溶液与对照品溶液， 照含量测定项下的方法测定， 计算每

【制 剂 】 （1)奥 美 拉 唑 钠 肠 溶 片 （2 )注 射 用 奥 美 拉 唑 钠

片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ， 应符合规定。 耐 酸 力 如 平 均 溶 出 量 不 小 于 标 示 量 的 90 % ，则 不 再 进 行 测 定 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 9 3 1 第 一 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 9 0 0m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟

i

杂质 I ch

N、 0 > N H

液， 将 片 置 于 5 0 m l 量 瓶 （I O m g 规 格 ）或 1 0 0ml 量 瓶 （2 0 m g 规

3

1

格 ）中 ， 加磷酸盐缓冲液（ p H 11.0)适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，照

/O C H 3 II

ll

I

含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自 “加 乙 醇 10ml”起 依 法 测 定 ，按 外 标 、c h 3

C 17H 19N 3()4S

361. 42

5-甲 氧 基 -2-[[(4-甲 氧 基 -3，5-二 甲 基 -2-吡 啶 基 ）甲 基 ]磺 酰基]-1H -苯 并 咪 唑

100转 ， 依 法 操 作 ，经 1 2 0 分 钟 时 ，取 下 转 篮 ， 用水冲洗表面酸

法以峰面积计算， 6 片 中 每 片 含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 90 % ; 如 有 1 〜 2 片 小 于 标 示 量 的 90 % ，平 均 含 置 不 得 低 于 标 示 童 的 90 % 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

1415

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

_________________________________ 中 国 药 典 20 15 年版

注射用奥美拉唑钠 【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（ 通 则 0 5 12 ) 测 定 。

显浑浊， 与 1 号浊度标准液（ 通 则 0902 第一法） 比较， 不得更

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用辛烷基硅烷键合硅胶为

浓 •’ 取 溶 液 ， 照紫外- 可 见分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在440nm

填充剂； 以 O .O lm o l/L 磷酸氢二钠溶液（ 用 磷 酸 调 节 p H 值至

的波长处测定， 吸 光度 不 得 过 0 . 1 。

) 乙腈 （75 : 2 5 ) 为 流动 相 ， 检 测 波 长 为 302nm 。取奥美拉

有 关 物 质 避光操作。临用新制。取含量测定项下的供

_ 钠 对 照 品 lm g 与 杂 质 丨 对 照 品 lm g ,加流动相溶解并稀释

试品溶液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 1 0 0 ml童瓶中， 用

辛：

溶剂稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液 ; 取杂质1 对照品约6mg，

7.

6

摇匀， 取

20

/Al 注入液相色谱仪， 奥美拉唑峰与杂质|

精密称定， 置

峰 的 分离度应 大于 2 . 0 。 测 定 法 取 本 品 片 ， 分 别 置 于 5 0 m l 量 瓶 （lO m g 规 格 ）

100

m l 量瓶中， 加 乙 腈 5 m l 使溶解， 用溶剂稀释至

咳IJ度 ， 摇 匀 ，精 密 量 取 适 量 ，用溶剂稀释制成每 lm l 中约含 . 6 ,zg 的溶液， 作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件

或 100ml量瓶 （2 0 m g 规 格 ）中•加磷酸盐缓冲液（p H 1].0)适

0

14 ， 超声使崩解， 加 乙 醇 10ml ( 1O m g 规 格 ）或 20ml ( 2O m g 规

试验， 精密量取对照品溶液、 对照溶液与供试品溶液各20/xl， 分

格 ）， 超 声 使 奥 美 拉 唑 钠 溶 解 ，放 冷 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H

别 注入液 相 色 谱仪 ，丨己录色谱图至主成分峰保留时间的3.5

1 1 .0 ) 稀 释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l， 置 50ml

倍 。供试品溶液色谱阁中如有与杂质 T保留时间一致的色谱

量瓶中. 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取

峰， 按外标法以峰面积计算， 不得过奥美拉唑钠标示量的1. 0 % ，

20 ； x l 注入液相色谱仪， 记 录色 谱图 ； 另取奥美拉唑钠对照品适

单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积( 1. 0 %) ， 各杂质峰

量（ 约 相当 于 奥 美 拉 唑 2 0 m g ) ， 精密称定， 置 1 0 0 m l童 瓶 中 ， 加

面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1. 5 倍(1. 5%)。

乙 醇 2 0 m l 与 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 11.0)约 6 0 m l ， 振摇使溶解，

含量均匀度（ 2 0 m g 规 格 ） 避光操作。取本品1 瓶， 加

用磷酸盐缓冲液（ p H 11.0)稀 释 至 刻 度 . 摇 匀 ， 精 密 量 取 5 m l，

0. 0 1 m o l/L 四 硼 酸 钠 溶 液 适 量 使 内 容 物 溶 解 ， 定量转移至

置 50 m 1量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度 . 摇 匀 ， 同法 测 定 。 按外 标 法

1 0 0 m l 量瓶中并稀 释至 刻度 ， 摇匀， 精密量取 2ml， 置5Gml量

以峰面积计算每片的含量， 并 求 得 1 0 片平均含量， 即得。

瓶中， 用 含 2 0 % 乙 醇 的 O .O lm o l/L 四硼酸钠溶液稀释至刻 度， 摇匀， 照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在 305nm的

【类 别 】 同奥美拉唑钠。 【规 格 】 ft Tit H 10 N, ()HS if

(1)1 O m g

(2)20mg

波长处测定吸光度； 另精密称取奥美拉唑钠对照品适量， 加含 2 0 % 乙 醇 的 0. 0 1 m o l/L 的四硼酸钠溶液溶解并定量稀释制成

【贮 藏 】 密 封 ， 在 阴 凉 r •燥 处 保 存 。

每 l m l 中 约含 奥 美 拉 唑 8吨 的溶液， 同法测定吸光度， 计算含 量， 应符合规定（ 通 则 0941 )。

注： 磷酸盐缓冲液（ p H 11.0)

取 0. 25mol/ L磷 酸 钠 溶 液 1 1 0 m l 和 0. Smol L 磷 酸 氣 :

细菌内毒素取本品， 依 法 检查 （ 通 则 1143)， 每 lmg 奥 美拉哔中含内毒素的量应小于 2. 0 E U 。

钠 溶 液 220ml ，用 水 稀 释 至 1000ml ，摇 匀 ， 即得。

水 分 取本品， 照水分测定法（ 通则（ )832 第一法) 测定，

含水分不得过7 .0 % 。 无菌取本品， 分別加灭菌注射用水（ 或 0 . 1 % 的蛋白胨

注射用奥美拉唑钠

水溶液） 制 成 每 l m l 中 约 含 奥 美 拉 唑 8 m g 的溶液， 薄膜过滤

Zhusheyong Aom eilazuona

法处理， 依法检查（ 通则1101) ， 应符合规定。

Omeprazole Sodium for Injection

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定 ( 通则0102)。 【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（ 通则 0 5 1 2 ) 测定。

本品为奥美拉唑钠的无菌冻干品。含奥美拉唑钠以奥美 拉哩 （ ( ' i 7 H 19 N 3 O 3 S ) 计 ， 应 为 标 示 量 的 93. 0 % 〜 107.

0

% 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

为填 充剂 ； 以硫酸氢四丁 基铵 溶液 - 憐酸盐缓冲液（pH 7.4)-

【性 状 】 本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。

乙腈 （5 : 69 : 2 6 ) 为流动 相 ； 检测 波 长 为 280nm。取奥美拉唑

【鉴 别 】 （ 1 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶

钠 l m g 与 杂 质 [ 对 照 品 lm g ， 加流动相溶解并稀释至10 ml，

液峰的保留、 丨间应^ 对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 2 ) 取本品， 加 0 . l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中约

含奥美拉哗20； ^ 的 溶 液 ，照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （通则

摇匀， 取 20fl\注 入 液 相 色 谱 仪 ，奥美拉唑峰与杂质 I 峰的分 离度应 大 于 3 .0 。 测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 5 瓶 ， 分别加溶剂适量使内

0401 ) 测 定 ， 在 3 0 5 n m 与 2 7 6 n m 的 波长处有最大吸收， 其吸光

容物溶解并定量转移至同一 2 0 0 m l 量瓶中并稀释至刻度， 摇

度 比 值 应 为 1. 6 〜 1. 8 。

匀， 精密量取适量， 用 溶 剂 稀 释 制 成 每 l m l 中约含奥美拉唑

( 3 ) 本品的水溶液显钠盐鉴别（ 1 ) 的反应（ 通 则 0301 )。

0. l m g 的溶 液， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20/儿注人液相色

【检 查 】 碱 度 取 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 项 下 的 溶 液 ， 依

谱仪， 记录色谱图； 另取奥美拉唑钠对照品适量， 精密称定， 加

法测定（ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 10. 1 〜 11. 1 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取本品5 瓶， 加水适量使溶解并

制 成 每 l m l 中 约 含 奥 美 拉 唑 4. O m g 的 溶 液 ， 溶 液 应 澄 清 ，如

1416

溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含奥美拉唑 O .lm g 的溶液， 同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。lm g 奥美拉唑钠 相 当 于 0. 9 4 0 1 m g 的奥美拉唑。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年 版

奥美拉唑镁肠溶片

【 类别】 同 奥 美 拉 唑 钠 。 【 规格】 按 C 17H 19N 30 3S 计

（l)20mg

(2)40mg

奥美拉唑镁肠溶片

【 贮藏】 密 闭 ，在 凉 暗 处 保 存 。

Aom eilazuom ei Changrongpian

Omeprazole Magnesium Enteric-coated Tablets

(1)磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7. 4 ) 取 磷 酸 二 氢 钠 (NaH2K) 4 •H 2()) 0.166g与 磷 酸 氢 二 钠 （N a 2HP()4 •1 2 H 2 ()) 1. 074g ，加 水 溶 解 并稀释至 1000ml ， 调 节 p H 值 至 7. 4 士 0. 1 ，即 得 。

本 品 含 奥 美 拉 唑 镁 按 奥 美 拉 唑 （c 17h 19n 3()3s ) 计 算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

(2)硫 酸 氢 四 丁 基 铵 溶 液 取 硫 酸 氢 四 丁 基 铵 6. 7 8 g 与 氢 氧 化 钠 0.8g， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7.4) 溶 解 并 稀 释 至

【性状】 本 品 为 肠 溶 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 类 白 色 至

1000ml，即 得 。

淡黄色； 或 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 ，并 可 见 淡 黄 色 肠

(3)磷 酸 盐 缓 冲 液 (p H 11. 0 ) 取 磷 酸 钠 (Na3P 0 4 •12H20)

溶微丸。

0.34g与 磷 酸 氢 二 钠 （N a 2H P 〇4 •1 2 H 2O ) 0. 627g ，加 水 溶 解

【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液

并稀释至 1000ml ， 调 节 p H 值 至 11. 0 士 0. 2 ，即 得 。

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(4)溶 剂 取 乙 腈 200ml ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 11.0 ) 稀

【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。 临 用 新 制 。 取 本 品 细

释至1000ml ，即 得 。

粉 适 量 （约 相 当 于 奥 美 拉 唑 2 0 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 适量， 超 声 使 奥 美 拉 唑 镁 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ，必 要时滤膜滤过， 精 密 量 取 上 清 液 （或 续 滤 液 ）5ml ，置 1 0 m l 量 瓶中， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为

1 . 注射用奥美拉唑钠（ 静脉注射 ） 专用溶剂的质量标准

专用溶剂①： 聚 乙 二 醇 4 0 0 溶液

对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，精 密 量 取 对 照

【 性状】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 ，略 黏 稠 。

溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20^1 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

【 检查】 折 光 率 本 品 的 折 光 率 应 为 1.384 〜 1.389 (通

图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2

则0622) 。

pH值

倍 (2.0 % ) 。

应 为 4. 0 〜 5. 0( 通 则 0631 ) 。

含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ，应

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m l 本品

符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 8. 5 E U 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。 【规格】 10ml

二 法 方 法 1)测 定 ，以 0. l m d / L 盐 酸 溶 液 750ml 为 溶 出 介 质 ， 转

【 贮藏】 避 光 ，在 15〜 25°C密 封 保 存 。

速 为 每 分 钟 100 转 ， 依法操作， 经 120 分 钟 时 ，随 即 在 操 作 容 器 中 加 预 热 至 37°C ±0. 5°C 的 0. 2 mol/L 磷 酸 钠 溶 液 250ml ，用

2mol/L 盐 酸 溶 液 或 2mol/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 混 合 溶 出 介 质

专用溶剂②： 磷 酸 二 氢 钠 和 聚 乙 二 醇 4 0 0 用注射用水配

的 p H 值 至 6. 8 ， 转速不变， 继续依法操作， 经 3 0 分 钟 时 ，取 溶

制的溶液 【 性状】 本 品 为 无 色 澄 清 液 体 ，略 黏 稠 。

液适量， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml ， 精 密 加 人 0. 25mol/L 氢 氧

【 鉴别】 本 品 显 钠 盐 与 磷 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301 ) 。

化 钠 溶 液 1ml ， 摇匀， 作为供试品溶液； 另精密称取奥美拉唑镁

【 检查】 折 光 率 本 品 的 折 光 率 （通 则 0622) 为 1. 3830〜

对 照 品 适 显 （约 相 当 于 奥 美 拉 唑 20m g) ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加甲 醇 20ml 溶 解 ， 用 混 合 溶 出 介 质 （取 0. l m d / L 盐 酸 溶 液 750ml ，

1.3880。 pH值

加 人 0. 2mol/L 磷 酸 钠 溶 液 250ml ， 混匀， 用 2mol/L 盐 酸 溶 液 或

应 为 5. 0 〜 8. 0( 通 则 0631 ) 。

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ：依 法 测 定 （通 则 1143) ，每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 8. 5 E U 。

•

2mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 8) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 戚 5ml ， 置 lOCknl量 瓶 （1 0 m g 规 格 ）或 5 0ml 量 瓶 （2 0 m g 规

【规格】 10ml

格 ）中 ， 用混合溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 5ml ， 精密

【贮藏】 密 闭 保 存 。

加 人 0.25mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 1ml ， 摇匀， 作 为 对 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 计算

2 . 注射用奥美拉唑钠（ 静脉滴注） 专用溶剂的质量标准

专用溶剂③： 氣化钠的等渗灭菌水溶液 除 p H 值 应 为 3. 5 〜 5. 5 外 ，其 他 应 符 合 氯 化 钠 注 射 液

(《中 国 药 典 》2015年 版 二 部 ）项 下 的 各 项 规 定 。

每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。

耐 酸 力 如 平 均 溶 出 量 不 小 于 标 示 量 的 90 % ，则 不 再 进 行 测 定 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 9 3 1 第 二 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 7 50 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟

• 1417 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年I

奥硝唑 100 转 ，依 法 操 作 ，经 1 2 0 分 钟 时 ，取 出 片 或 未 溶 解 的 物 质 ，用 水冲洗表面酸液， 置乳钵中， 加 溶 剂 [ 甲 醇 -0. 05 m o l / L 氢 氧 化

奥 硝 唑

钠 溶 液 （20 ：8 0 ) ] 适 量 研 磨 ， 并 用 溶 剂 分 次 转 移 至 50ml量瓶

Aoxiaozuo

( I O m g 规 格 ）或 100 ml 量 瓶 （2 0 m g 规 格 ）中 ，超 声 使 奥 美 拉 唑

Ornidazole

镁溶解， 放冷， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤 液 5ml ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，6 片 中 每 片 含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 ” 9 0 % ;如 有 1〜2 片 小 于 标 示 量 的 90 % ，平 均 含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 90% 。

o 2n

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 O.Olmol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 6)-乙 腈 （ 75 : 25) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 3 0 2 n m 。 取 奥 美 拉 唑 镁 对 照 品 l m g 与 5-甲 氧 基 -2-[[(4-甲 氧 基 -3 ，5-二

C 7H 10C1N3()3 219.63 本 品 为 l-(3-氯 -2-羟 丙 基 )-2-甲基 -5-硝基咪哩。按干燥 品计算， 含 C 7H 1QC1 N3()3不 得 少 于 99.0% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无臭;遇光色 渐变黄。

甲 基 -2-吡 啶 基 ）甲 基 ] 磺 酰 基 ]-1H- 苯 并 咪 唑 （杂 质 I ) 对 照

本品在乙醇中易溶， 在水中略溶。

品 l m g ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 10ml ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 86〜 90°C。

性溶液， 取 20^x1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，奥 美 拉 唑 峰

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. lg ， 加 硫 酸 溶 液 (3—100)5ml溶

与 杂 质 T 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 ，理 论 板 数 按 奥 美 拉 唑 峰 计 算 不 低 于 2000 。

解后， 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 2 ml ，即 产 生 黄 色 沉 淀 。

(2)取 本 品 约 0. lg ，加 水 10 m l 与 氢 氧化 钠 试液 2ml， 加热

测 定 法 取 本 品 10片 ， 分 别 置 50 m l 量 瓶 （I O m g 规 格 ）或

100ml 量 瓶 （2 0 m g 规 格 ）中 ，加 溶 剂 [ 甲 醇 -0. 0 5 m o l / L 氢 氧 化 钠溶液（ 20 : 80)] 适 量 ，超 声 使 奥 美 拉 唑 镁 溶 解 ，放 冷 ，用 溶 剂

煮沸5分钟， 放冷， 加 稀 硝 酸 2ml ， 滴加硝酸银试液即生成白色 沉淀。

(3)取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 中约含20埤

稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml ，置 5 0 m l 量 瓶

的溶液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测定， 在 230nm

中， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20pJ

与 3 1 2 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 6 2 n m 的波长处有最小

注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 奥 美 拉 唑 镁 对 照 品 适 量

吸收。

(约 相 当 于 奥 美 拉 唑 2 0 m g ) ，精 密 称 定 ，置 100 ml 量 瓶 中 ，加甲 醇 20ml溶 解 ， 用 0. 0 5 mol/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀，

(4)本品 的 红 外光 吸 收图 谱应 与 对 照品 的 图 谱 一 致(通 脚 0402)o

精 密 量 取 5ml ， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同

【检 査 】 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.50g， 加

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 含 量 ， 并 求 得 1 0 片的

乙 醇 10ml ， 振摇使溶解后， 溶液应澄清无色； 如显色， 与黄色

平 均 含 量 ，即 得 。

或 黄 绿 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比较， 不得

【类 别 】 质 子 泵 抑 制 剂 。 【规 格 】 按 C 17H 19N 3()3S 计

更深。 （l)10mg

(2)20mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

氯 化 物 取 本 品 0. 3 g ， 依 法 检 查 （通 则 0801)， 与标准氣 化 钠 溶 液 6. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 02% ) 。 硫 酸 盐 取 本 品 1. 0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0802)， 与标准硫

附:

酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不 得 更 浓 (0. 02% ) 。 铵 盐 取 本 品 6 7 m g ，依 法 检 查 （通 则 0808)， 应符合规定

杂质I

(0. 03 % ) 。 有 关 物 质 取 本 品 ， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释 ch

3

制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的溶液作为供试品溶液;精密量取 och3

供 试 品 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 1m 1 中含 0.5坤 的溶液， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 2-甲基 -5-硝基咪唑(杂质

、 ch3

C 17H 19N 3()4S

361. 42

5-甲 氧 基 -2-[[(4-甲 氧 基 -3，5-二 甲 基 -2-卩比啶基）甲 基 ]磺 酰 基 ]- 1 H -苯 并 咪 唑

I )对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动相溶解并定量稀释制成每 l m l 中 含 0. 2 ^ g 的 溶 液 ，作为对照品溶液;取供试品溶液适童 加热回流1小时， 放冷， 取 此 溶 液 与 上 述 对 照 品 溶 液 1 :1混 合， 摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照高效液相色谱法(通则

0512) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （4. 6mmX

1418

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5 年版

或效能相当的色谱柱）， 以甲醇 - 水 （20 : 80 )为流 动相， 检 测 波 长 为 318nm 。取 系 统 适 用 性 溶 液 20^1 ，注人液

奥硝唑片 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣

后显白色或类白色。

相色谱仪， 奥硝唑峰的保留时间约为2 4 分钟 ， 杂 质 I 峰、 热

【鉴 别 】 （ 1 ) 取本品细粉适量（ 约相 当于 奥 硝 唑 0. l g ) ， 加

降解产物1 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 2 8 ) 、热 降 解 产 物 2 峰

硫酸溶液 （ 3— 1 0 0 )5 m l ， 振摇使奥硝唑溶解， 滤过， 取滤液， 加

( 相对保留时间约为 0. 5 6 ) 、 奥硝唑峰各峰之间的分离度均

三 硝 基 苯 酚 试 液 2 m l， 即产生黄色沉淀。

应符合要求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对照溶液 与对 照品 溶液 各2(^1 ， 分别注人液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

时间的1. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰保

(3 )取本品细粉适量， 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每 lm l

留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过

中 约 含 奥 硝 唑 20吨 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液照紫外-可见分光

0.2% ， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积

光度法（ 通 则 0 4 0 1 )测 定 ， 在 277nm 的波长处有最大吸收， 在

(0.5 % ) 。

2 4 2 n m 的波长处有最小吸收。

干 燥 失 重 取本品， 在 60°C 减 压 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量

不得过0 . 5 % ( 通 则 0831 )。

'

炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ， 依法检查（ 通 则 0841 ) ， 遗留残

渣不得过0. 1 % 。

【检 査 】 有 关 物 质 取含量测定项下的溶液作为供试品

溶液； 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 ， 用流动相稀 释至 刻 度 ， 摇匀， 作为对照溶液。照奥硝唑有关物质项下的方 法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积的

铁 盐 取炽灼残渣项下 遗留 的残 渣， 加 硝 酸 0. 5 m l ， 水浴

和不得大于对照溶液主峰面积（1 .0 % ) 。

蒸干， 再 加 稀 盐 酸 4 m l， 微热溶 解后 ， 用 水 3 0 m l 分 次 洗 入 50ml

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

纳氏比色管中， 再 加 过 硫 酸 铵 50m g ， 依法检查（ 通 则 0807 ) ， 与

第 二法）， 以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为

标 准 铁 溶 液 2 . 0 m l 用 同 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深

每分钟50转 ， 依法操作， 经 3 0 分钟时， 取 溶 液 1 0 m l滤 过 ， 精

(0. 002% ) 。

密量取续滤液适量， 用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则

l m l 中 约 含 奥 硝 唑 15哗 的 溶 液 ， 照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （ 通

则 0401) ， 在 2 7 7 n m 的波长处测定吸光度； 另取奥硝唑对照品

0821第二法）， 含重金属不得过百万分之十。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ， 精密称定， 加 醋 酐 3 0 m l溶

适量， 精密称定， 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液溶解并定童稀释制成

解后， 加萘酚苯甲醇指示液 2 滴 ， 用高氯酸滴定液 (0. lm o l/L )滴

每 l m l 中 约 含 15吨 的 溶 液 ， 同法测定， 计算出每片的溶出量。

定至溶液显绿色， 并将滴定的结果用空白试验校正， 每 lm l的

限 度 为 标示 量的 8 0 % ， 应符合规定。

高氯酸滴定液（ 0. l m o l/ L ) 相 当 于 21. 9 6 m g 的(： 71 ^ 。 (： 1队()3。 【类别 】 抗 厌 氧 菌 、 阿米 巴虫 、 滴虫、 贾第虫感染药。

【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存 。 【制剂 】 （1 )奥 硝 唑 片 （ 2 ) 奥硝唑阴道泡腾片

硝唑阴道栓

其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 )。

（3 ) 奥

（ 4 )奥 硝 唑 注 射 液 （ 5 ) 奥硝唑胶囊

为填充剂 ， 以甲醇 - 水 （20 : 8 0 ) 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 318nm 。 取 有 关 物 质 检 查 项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液 20jul， 注人液相色谱 仪， 记录色 谱图 ， 热降解产物2 峰（ 相对保留时 间 约 为 0. 56 )与 奥硝唑峰之间的分离度应符合要求。 测 定 法 取本品20片， 精密称定， 研细， 精 密称 取适 量 ( 约 相 当 于 奥 硝 唑 lO O m g) ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加流动相振摇使

杂质I

奥硝唑溶解并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶

C4 H 5 N 3 O 2

127. 10

2- 甲基-5 -硝基咪唑 V

液， 精 密 量 取 20^1 ， 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱图； 另取奥硝唑 对 照 品适 量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm i 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外标法以峰面积计算， 即得。 、 【类 别 】 同奥硝唑。

奥硝唑片

【规 格 】 （ 1)0. lg

Aoxiaozuo Pian

【贮 藏 】 遮 光 ， 密 封保存。

(2 )0 . 25g

(3 )0 . 5g

Ornidazole Tablets 本 品 含 奥 硝 唑 （C7H 1()C1N30 3) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % 〜 107.0% 。

1419

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

奥硝唑阴道泡腾片

中 国 药 典 2015 年版

奥硝唑阴道泡腾片

奥硝唑阴道栓

A o x ia o z u o Y ind a o P a o te n g p ia n

Aoxiaozuo Yindaoshuan

Ornidazole Vaginal Effervescent Tablets

Ornidazole Vaginal Suppositories

本品含奥硝唑（ C7 H 1QC1N3()3) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % 〜 1 0 7 .0 % 。

’ 丨

本品含奥硝唑（ C7 H 1qC1N3 ()3) 应为标示量的93.0% 〜 107. 0 %

。

【性 状 】 本品为白色或类白色片， 表面有轻微的隐斑。

【性 状 】 本品为类白色至淡黄色的栓剂。

【鉴 别 】 （ 1 ) 取本品细粉适量（ 约 相 当于 奥硝 唑 0. l g ) ， 加

【鉴 别 】 （ 1 )取 本 品 1 粒 ， 加硫酸溶液（ 3—100)10ml,水

硫酸溶液（ 3— 100)5m l， 振摇使奥硝唑溶解， 滤过， 取滤液， 加

浴加热并振摇使奥硝唑溶解， 放冷， 滤过， 取滤液， 加三硝基苯

三 硝 基 苯 酚 试 液 2 m l ，即产生黄色沉淀。

酚 试 液 2 m l， 即产生黄色沉淀。

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

( 3 ) 取本品细粉适量 ， 加 0. l m o l / L 盐 酸溶液 溶 解 并稀释

(3 )取本品， 切成碎末， 称取适量（ 约相当于奥硝唑0. lg),

制 成 每 l m l 中 约 含 奥 硝 唑 20冲 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液照紫

加 乙 醇 2 0 m l， 水浴加热并振摇使奥硝唑溶解， 放冷， 滤过， 取

外- 可见分光光度法（通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 2 7 7 n m 的波长处有

滤液 用乙 醇稀 释 制 成每 l m l 中约含奥硝唑 20叫的溶液， 照紫

最大吸收 ， 在 2 4 2 n m 的波长处有最小吸收。

外- 可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 04 0 1 ) 测定， 在 230nm 与 312nm的

【检 查 】 酸 度 取 本 品 5 片 ， 投 入 5 0 m l水 中 ， 搅拌使奥

硝 唑溶 解， 依法测定（ 通 则 0 6 3 1 )， p H 值 应 为 4 .0 〜 5. 5 。 发 泡 量 取 2 5 m l 具 塞 刻 度 试 管 1 0 支 （内 径 约 为 1.5cm ) ，

波长处有最大吸收， 在 2 6 2 n m 的波长处有最小吸收。 【检 查 】 应符合栓剂项下有关的各项规定 ( 通则0107)。 【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法 ( 通则 0512)测定。

各精密加水 2 m l ， 置 37°C ± 1°C 水 浴 中 5 分钟后， 各管中分别投

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

入本品1 片， 密 塞 2 0 分钟， 观察最大 发泡 量 的 体 积 ， 平均发泡

为填 充剂 ， 以甲醇 - 水 （20 ：8 0 ) 为流动相， 检测波长为318mn,

体积应不 少于 15m l， 且 少 于 1 0 m l 的不得 过 2 片 。

取奥硝唑有关物质检查项下的系统适用性溶液 20士 注入液

有 关 物 质 取含量测定项下的溶液作为供试品溶液； 精

密量 取供 试 品 溶 液 1 m l ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻 度， 摇匀， 作为对照溶液， 照奥 硝唑有关 物质项下的方法测定，

相色谱仪， 记 录色 谱图 ， 热 降 解 产 物 2 峰（ 相对保留时间约为 0. 5 6 ) 与奥硝唑峰之间的分离度应符合要求。

测 定 法 取本 品 10粒 ， 精密称定， 切成碎末,精密称取适

供 试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂 质峰面 积 的 和 不得

量（ 约 相 当 于 奥 硝 唑 1 0 0 m g )， 置 20 0 m l 量瓶中， 加流动相适

大于对照溶液主峰面积（1 .0 % ) 。

量， 水 浴加 热并 振摇使奥硝唑溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻

其 他 除崩解 时 限 不 检 査 外 ， 应 符 合 片 剂项下 有关 的 各

项规定（ 通 则 0101 )。 【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（ 通 则 0 5 12 ) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

度， 置冰浴中冷却1 小 时 ， 取出后立即滤过， 精密量取放置至 室 温 的 续 滤 液 5 m l， 置 2 5 m l 量 瓶中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀， 作为供试品溶液， 精 密 量 取 20 士注人高效液相色谱仪， 记 录色谱 图 ； 另 取 奥 硝 唑对 照品 适量 ， 精密称定， 加流动相溶解

为填充剂， 以甲醇 - 水 （20 ：8 0 ) 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 318nm 。

并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的溶液， 同法测定， 按

取 有 关 物 质 检 查 项 下 的系 统 适 用 性 溶 液 20^1 ， 注人液相色谱

外标法• 以峰面积计算， 即得。

仪 ，记录色谱图， 热降解产物2 峰（ 相 对 保留时间约为 0. 56 )与

【类 别 】 同奥硝唑。

奥硝唑峰之间的分离度应符合要求。

【规 格 】 0 .5 g

测 定 法 取本品10片， 精密称定， 研细， 精密称取适量（ 约

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

相当于奥硝唑 lOOrng)， 置 1 0 0m l 量 瓶 中 ， 加流动相振摇使奥硝 唑 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l，置 5 0 m l 量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精

密 量 取 20^1， 注人高效液相色谱仪， 记录色谱图； 另取奥硝唑对 照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每lm l中 约 含 0. l m g 的溶液， 同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。 【类 别 】 同奥硝唑。 【规 格 】 0. 5g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉干燥处保存。

• 1420 •

奥硝唑注射液 A o x ia o z u o Zhusheye

Ornidazole Injection 本品为奥硝唑的灭菌水溶液。含奥硝唑 ( c 7h 1()cin 3o3) 应为标 7K量 的 93. 0 % 〜 107. 0 % 。 【性 状 】 本品为微黄绿色至淡黄绿色的澄明液体。

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典 2 0 1 5 年 版

奥硝唑肢囊

【鉴别】 （ 1 )取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 奥 硝 唑 o. l g ) ， 加硫

酸溶液（3 — 100) 5 m l 及 三 硝 基 苯 酚 试 液 2 m l ，即 产 生 黄

107. 0 % o 【性 状 】 本品内容物为白色至微黄色颗粒或粉末。 【鉴 别 】 （ 1 ) 取本品内容物适量（ 约 相当 于奥 硝唑 0. l g ) ，

色沉淀。 (2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

加硫酸溶液（ 3— 1 0 0 )5 m l ， 振摇使奥硝唑溶解， 滤过， 取滤液， 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 2 m l， 即产生黄色沉淀。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 ) 取 本 品 ， 用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中约

含奥硝唑20 婶 的 溶 液 ， 照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 栅定， 在 277nm 的波长处有最大吸收， 在 2 4 2 n m 的波长处有

( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )取 本 品 内 容 物 适 量 ， 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含奥 硝 唑 20 哗 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液照紫外-可见

最小吸收。 【检查】 p H 值

分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 277nm 的波长处有最大吸

应 为 2. 5 〜4. 0 ( 通 则 0631 )。

颜 色 取本品， 用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 奥 硝 唑 50mg

的溶液， 与 黄 绿 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，

收， 在 2 4 2 n m 的波长处有最小吸收。 【检 查 】 有 关 物 质 取含量测定项下的溶液作为供试品

溶液； 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相

不得更深。 有 关 物 质 取含量测定项下的溶液作为供试品溶液； 精

稀释至 刻度， 摇勻， 作为对照溶液。照奥硝唑有关物质项下的

密量取供试品溶液1 m l ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻

方法 测 定 ， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 各杂质峰面积

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 奥 硝 唑 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测

的和不得大于对照溶液主峰面积（1 .0 % ) 。

定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 单个杂质峰面积不得

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍 （ 0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和.

第二法）， 以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转速为

不得大于对照溶液主峰面积（1 .0 % ) 。

每分钟50转 ， 依法操作， 经 3 0 分钟时， 取 溶 液 1 0 m l滤 过 ， 精

细 菌 内 毒 素 取本品， 依法检査 ( 通 则 1 143) ， 每 l m g 奥硝

密 量 取 续 滤 液 适 量， 用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 奥 硝 唑 15哗 的 溶 液 ， 照紫外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通

唑中含内毒素的量应小于0. 30E U 。 无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通则

则 0 4 0 1 )， 在 2 7 7 n m 的波长处测定吸光度； 另取奥硝唑对照品 适量， 精 密 称 定 ，力卩0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每

1101)， 应符合规定。

其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102 )。

l m l 中 约 含 15jug 的 溶 液 ， 同法测定， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限

【含 量 测 定】 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

度为标不量的80 % ， 应符合规定。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂， 以甲醇- 水 （20 ：8 0 ) 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 318nm 。 取有关物质检查项下的系统适用性溶液 20^1 ， 注入液相色谱 仪， 记录色谱图， 热降解产物2 峰（ 相对保留时间约为 0. 56 )与

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

0103 ) 。 【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（ 通 则 05 12 ) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂 ， 以甲醇 - 水 （20 ：8 0 ) 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为 318nm 。

奥硝唑峰之间的分离度应符合要求。 测 定 法 精密量取本品适量， 用流动相定量稀释制成

取 有 关 物 质 检 査 项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液 20^1 ， 注人液相色谱

每l m l 中 约 含 奥 硝 唑 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 精

仪， 记 录 色 谱图 ， 热降解产物2 峰（ 相对保留时 间 约为 0. 56 )与

密量取20^1 ， 注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 奥 硝 唑对

奥硝唑峰之间的分离度应符合要求。

照品适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中约含0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

测 定 法 取装量差异项下的内容物， 研细， 混合均勻， 精

密称取适量（ 约 相 当 于 奥 硝 唑 1 0 0 m g )， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 加流 动相振 摇使 奥硝 唑溶 解 并稀释 至刻 度， 摇匀， 滤过， 精密量取

算， 即得。

续 滤 液 5 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作

【类别】 同奥硝唑。 【规格】 （ l) 5 m l: 0 . 25g

(2 )5 m l:0 .

5g (3) 10ml ：0. 5g

【贮藏】 遮 光 ， 密闭， 在凉暗处保存。

、

为供试品溶液， 精 密 量 取 20^1 ， 注入液相色谱仪，记录色谱图； 另取奥硝唑对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀释 制成每 ' l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 按外标法以峰 面积 计算， 即得。

奥硝唑胶囊 A o x ia o z u o J ia o n a n g

【类 别 】 同奥硝唑。 【规 格 】 （1)0. lg

(2)0. 125g

(3)0. 25g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

Ornidazole Capsules 本品含奥硝唑（ c 7H1GC1N30 3)应 为 标 示 量 的 93.0% 〜

1421

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

奥氮平

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 时 间 为 18 〜 2 0 分 钟 。 取 灵 敏 度 溶 液 20扎 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 主 成 分 峰 高 信 噪 比 应 大 于 10;精 密 量 取 对 照 溶 液 、 供试品溶液

奥 氮 平

与 杂 质 I 对 照 品 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱

A o d a n p in g

图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保留时间一致的色谱

Olanzapine

峰， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 15 % ， 其他单个杂质蜂 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （0. 15 % ) ， 其他各 杂 质 峰 面 积 与 杂 质 I 峰 面 积 乘 以 0. 4 4 的和不得大于对照溶

*液 主 峰 面 积 的 0 . 8 倍 （0.4 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 （0. 05 % ) 。 流动相A ( % )

流动相B(%)

0

100

0

10

100

0

20

0

100

时间（ 分钟）

C 17H 20N 4S

312. 43

本 品 为 2-甲 基 -4- (4-甲 基 -1-哌 嗪 基 )-10H- 噻 吩 并 [2 ，3-6]

25

0

100

[1， 5]苯 二 氮 杂 萆 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 17 H20N 4S 应 为 98. 0 % 〜

27

100

0

102. 0 % 。

35

100

0

【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 。 本品在丙酮或三氯甲烷中略溶， 在甲醇中微溶， 在水中几

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 5g ， 精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ， 精密 加 入 iV， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 5 m l 使 溶 解 ，密 封 ， 作为供试品溶液；

乎不溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612) 为 191 〜 196°C 。

分 别 精 密 称 取 乙 醇 、丙 酮 、二 氯 甲 烷 与 甲 苯 各 适 量 ， 用 N， N-

吸收系数取本品适量， 精 密 称 定 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶

二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 500邱 、丙爾

液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可

500神 、二 氯 甲 烷 60哗 与 甲 苯 89M g 的 混 合 溶 液 ，精密量取

见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 5 9 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，

5 m l ，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照残留溶剂测定法

吸 收 系 数 (£： 仏 ）为 723 〜 767 。

(通 则 08 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲基聚

【鉴 别 1

(1)取 本 品 适 量 ，置 试 管 中 加 热 ，产 生 的 气 体 能

使湿润的醋酸铅试纸变黑。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 0402 ) 。 【检 查 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 约 1 0 m g ， 精密称 定， 置 25ml量 瓶 中 ， 加 溶 剂 [ 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 （取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 约 18. 6 m g ，加 1000 ml 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 使 溶 解 ）-乙 腈 （ 60 ：40)] 适 量 ，充 分 振 摇 使 溶 解 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻度， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中， 用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml ， 置 10 m l 量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵

硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ； 起始温 度 为 40°C ， 维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C 的 速 率 升 温 至 180°C, 维 持 2分钟； 进 样 口 温 度 为 200°C ， 检 测 器 温 度 为 300°C;顶空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C ， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照品溶液顶空 进样， 各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。 再取对照品溶液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。 按外标法以峰面 积 计 算 ，乙 醇 、 丙酮、 二氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 1.0 % ( 通则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og ，依 法 检 查 （通 则 0841 ) ，遗留残 渣 不 得 过 0.1 % 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （ 通则

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

敏 度 溶 液 。 另 取 2-甲 基 -5 ，10-二 氢 -4H- 噻 吩 并 [2 ，3-6][1 ，5]

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

苯 二 氮 杂 草 -4-酮 （杂 质 I )对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加溶剂溶解

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 6 ^ g 的 溶 液 ， 作 为 杂 质 I 对照品

为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 6. 8 g ，加 水 800ml

溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键

使 溶 解 ，加 三 乙 胺 10ml ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6.0 ，加水至

合桂胶（ Agilent Eclipse X D B C 8 ，4. 6 m m X 2 5 0 m m ，5 p m 或 效

1000ml)-甲 醇 -乙 腈 （25 : 10 : 1 0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为

能 相 当 的 色 谱 柱 ）为 填 充 剂 ；以 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 （取 磷 酸

2 5 4 n m 。理 论 板 数 按 奥 氮 平 峰 计 算 不 低 于 3000 。

3. 3ml ，置 1000ml 水 中 ，用 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至

测 定 法 取 本 品 约 10mg， 精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加

2. 5 ，加 十 二 烷 基 硫 酸 钠 8. 7g ，搅 拌 使 溶 解 ）-乙 腈 （55 : 45 ) 为

流动相适量， 超声使溶解， 放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀，

流动相A ， 上 述 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 -乙 腈 （ 30 : 70 )为 流 动 相

精 密 量 取 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇勾，

B; 检 测 波 长 为 2 2 0 n m ，流 速 为 每 分 钟 1.5ml 。 按 下 表 进 行 梯

作为供试品溶液， 精 密 量 取 20^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱

度 洗 脱 。调 节 流 动 相 A 中 乙 腈 比 例 ， 使主成分色谱峰的保留

图； 另 取 奥 氮 平 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计

1422

歌渝公

中国药典2 01 5年版

舒巴坦钠

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

算， 即得。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

【类 别 】 抗 精 神 病 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

第 二 法 ），以 0. l m ol / L 盐 酸 溶 液 1000 ml 为 溶 出 介 质 ，转 速 为

【制 剂 】 奥 氮 平 片

每 分 钟 50转 ， 依法操作， 经 30分 钟 时 ， 取 溶 液 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 奥 氮 平 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加

O.lmol/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8 哗 的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。 取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 5 9 n m 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，

杂质 I

计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ， 应符合规定。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 6.8g ，加 水 800ml 使溶解， 加 三 乙 胺 10ml ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6.0 ，加 水 至

C 12H 10N 2O S

230.29

2-甲基 -5，10-二 氢 -4H- 噻 吩 并 [2 ，3-6] [1 ，5] 苯 二 氮 杂 簟 4-酮

1000ml)-甲 醇 -乙 腈 （25 : 10 : 1 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。理 论 板 数 按 奥 氮 平 峰 计 算 不 低 于 3000 。 测 定 法 取 本 品 10片 ， 分 别 置 50ml量 瓶 中 ， 加流动相适 量， 超声使溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精密 量 取 续 滤 液 5m l ， 置 5 0 m l 量 瓶 （1 0 m g 规 格 ）或 2 5 m l 量 瓶 （5m g 规 格 ）中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 精密

奥 氮 平 片 Aodanping Pian

Olanzapine Tablets

量 取 20W注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。另 取 奥 氮 平 对 照 品 适量， 精密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

2 0 ^ g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 奥 氮 平 。

本 品 含 奥 氮 平 （c 17 H 2。N 4 S ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜

110.0%o

【规 格 】 （l)5 m g

(2) 10mg

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显淡黄色至黄色。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 ，置 试 管 中 加 热 ，产 生 的 气

舒 巴 坦 钠

体能使湿润醋酸铅试纸变黑。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的

Shubatanna

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

Sulbactam Sodium

【检 查 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 奥 氮 平 10mg)， 精密称定， 置 25ml 量 瓶 中 ， 加 溶 剂 [乙 二 胺 四乙酸二钠溶液（ 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 约 18. 6 m g ， 加 1000ml 十 二 烷 基 硫 酸 钠 缓 冲 液 使 溶 解 )-乙 腈 (60 ：40)]适 量 ， 充分振摇使 奥氮平溶解， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml ， 置 200ml 量 瓶 中 ， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml ， 置 10ml 量 瓶 中 ，

C 8H 10N N a O 5S

255. 22

用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 作 为 灵 敏 度 溶 液 。另 取 杂 质 I 对照

本 品 为 （2 S ，5i?)-3，3-二 甲 基 -7-氧 代 -4-硫 杂 -1-氮 杂 双 环

品适量， 精密称定， 加 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 | 4哗

[3. 2. 0]庚 烷 -2-羧 酸 钠 -4 ，4-二 氧 化 物 。 按 无 水 物 计 算 ，含 舒

的溶液， 作 为 杂 质 I 对 照 品 溶 液 。照 奥 氮 平 有 关 物 质 项 ¥ 的 方 4 巴 坦 （C 8 H n N 0 5S) 不 得 少 于 88. 6 % 。 法测定。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 奥 氮 平 标 示 量 的

1.0% ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 微有特臭。 本品在水中易溶， 在 甲 醇 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在 丙酮或乙酸乙酯中几乎不溶。

(0.5%) ， 其 他 各 杂 质 峰 面 积 与 杂 质 I 峰 面 积 乘 以 0. 4 4 的 和 不

比 旋 度 取 本 品 ， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每

得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （2.0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图

l m l 中 约 含 1 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621 ) ，比 旋 度 为

中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 (0. 05 % ) 。

+ 223° 至 + 237°。

含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 定 的 每 片 含 量 计 算 ，应

【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶

1423 •

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015 年版

注射用舒巴坦钠 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 509 图 ）一• 致。

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)， 每 lmg 舒 巴 坦 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 . 1 0E U 。（ 供注射用） 无 菌 取 本 品 ， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法

( 3 ) 本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0301) 。 【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ， 各 0.3g ， 分 别 加 水 5m l 溶 解 ， 溶液应澄清无色； 如显浑浊， 与 1 号浊度标准

处理， 依 法 检 查 （通 则 1101) ， 应 符 合 规 定 。（ 供无菌分装用） 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

液 (通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄

为 填 充 剂 ；以 5 .4 4g /L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 lmol/L磷酸溶液

绿 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901 第 一 法 ）比 较 ， 均不得更探。

调 节 p H < 值 至 4.0)- 乙 腈 （98 : 2 ) 为 流 动 相 ；检测波长为

酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 50m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0631) ， p H 值 应 为 4. 5〜 6. 5。

215nm 。取 本 品 约 2 0 m g ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 加 水 2ml及 0. lmol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 0. 5m l 使 溶 解 ，室 温 放 置 1 0 分 钟 ， 加 O.lmol/L

有关物质取本品适量， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成每

盐 酸 溶 液 0. 5 m l 及 6-氨 基 青 霉 烷 酸 溶 液 (0. 015—50)lml， 用流

l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，

动相稀释至刻度， 摇匀， 作为系统适用性溶液， 量 取 10^1注人液

用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 . 5 ^1 8 的 溶 液 ，作 为

相色谱仪， 记录色谱图， 舒 巴 坦 峰 与 6-氨基青霉烷酸峰间的分

对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 ，用 十 八 烷 基

离 度 应 大 于 4. 0 ， 舒 巴 坦 峰 的 拖 尾 因 子 应 不 大 于 2.0。

硅烷键合硅胶为填充剂； 流 动 相 A 为 5. 4 4 g / L 磷 酸 二 氢 钾 溶

测 定 法 取 本 品 约 77mg， 精密称定， 置 100ml量瓶中， 加

液 （用 lmol/L 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 4. 0 ) ， 流动相B 为乙腈，

流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为供试品溶液， 精密童取

按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 2 1 5 n m 。 取 含 量 测 定

10/^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取舒 巴坦 对照 品约

项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液 20ptl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，2-氨 基 -3-甲

3 5 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加流动相溶解并稀释至刻

基 -3-亚 磺 基 丁 酸 、 6-氨 基 青 霉 烷 酸 及 舒 巴 坦 依 次 出 峰 ，舒 巴 坦

度， 摇 匀 ，同 法 测 定 ， 按外标法以峰面积计算， 即得。

峰 的 保 留 时 间 约 为 5〜 6 分 钟 ， 2-氨 基 -3-甲 基 -3-亚 磺 基 丁 酸 峰

【类 别 】 斤 内 酰 胺 酶 抑 制 药 。

与 6-氨 基 青 霉 烷 酸 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 ， 6-氨 基 青 霉 烷 酸

【贮 藏 】 严 封 ， 在阴凉干燥处保存。

峰 与 舒 巴 坦 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 6.0 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液

【制 剂 】 （1)注 射 用 舒 巴 坦 钠 （2 )注射用头孢哌酮钠舒

和 对 照 溶 液 各 2(^1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试

巴 坦 钠 （3 )注 射 用 氨 苄 西 林 钠 舒 巴 坦 钠

品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，2-氨 基 -3-甲 基 -3-亚 磺 基 丁 酸 校 正 后 的 峰 面 积 （乘 以 校 正 因 子 0. 6 ) 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 （0. 5 % );6-氨 基 青 霉 烷 酸 校 正 后 的 峰 面 积 （乘 以 校 正 因 子 0. 5)不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 1 % ) ; 其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 8 倍 （0.8 % ) ， 供试品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 时间（ 分钟）

流动相A ( % )

流动相B ( % )

0

98

2

注射用舒巴坦钠 Zhusheyong Shubatanna

Sulbactam Sodium Injection 本 品 为 舒 巴 坦 钠 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ， 含舒巴坦

7. 5

50

50

(C8H n N 0 5S ) 不 得 少 于 88. 6 % ; 按 平 均 装 量 计 算 ，含舒巴坦

8. 5

50

50

(C8H n N 0 5S )应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.0% 。

9. 0

98

2

13. 0

98

2

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;微有特臭。 【鉴 别 】 照 舒 巴 坦 钠 项 下 的 鉴 别 试 验 ， 显相同的结果。

2-乙 基 己 酸 取 本 品 ， 依 法 检 査 (通 则 0873)， 不 得 过 0. 5 % 。 水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 832 第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 1.0 % 。 重 金 属 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ），含 重 金 属不得过百万分之二十。 可 见 异 物 取 本 品 5份， 每 份 各 2. 0 g ， 加微粒检查用水溶 解， 依 法 检 查 （通 则 0904) ， 应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装 用 ）

【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ， 按标示量 分 别 加 水 制 成 每 lml中 约 含 50mg溶 液 ， 溶液应澄清无色， 如 显浑浊， 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ， 均不得 更浓； 如显色， 与 黄 色 或 黄 绿 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ， 均不得更深。 不 溶 性 微 粒 取 本 品 ，按 标 示 量 加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每

l m l 中 含 l O O m g 的 溶 液 ，静 置 1 0 分 钟 后 ，依 法 检 查 （通则

不 溶 性 微 粒 取 本 品 适 量 ，加 微 粒 检 查 用 水 溶 解 并 定 量

0903) ， 标 示 量 为 1. 0 g 以 下 的 折 算 为 每 1. 0 g 样 品 中 含 10岬

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ， 静 置 10分 钟 后 ， 依法测

及 1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000 粒 ， 含 25|um 及 25jum以上的

定 （通 则 0903) ， 每 lg样 品 中 ， 含 lOjutm及 1 0 p m 以 上 的 微 粒 不

微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 ;标 示 量 为 1. 0 g 以 上 （包 括 1. 0g)每个供试

得 过 6 0 0 0 粒 ，含 2 5 ^ m 及 2 5 ^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。

品 容 器 中 含 1 0 p m 及 1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000 粒， 含

(供 无 菌 分 装 用 ）

2 5 ^ m 及 2 5 ^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。

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中国药典 2 0 1 5 年 版

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠

无 菌 取 本 品 ， 用 0.9 % 无 菌 氯 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制

间一致。

成每lml 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 无 菌

(3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301 ) 。

pH 7.0氯 化 钠 -蛋 白 胨 缓 冲 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 200ml ) ，

以 上 （1) 、（2) 两 项 可 选 做 一 项 。

以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌， 依 法 检 查 （通 则 1101 ) ， 应符

【检 查 】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中约含头 孢哌酮

125mg 的 溶 液 ， 依 法 测 定 ( 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 5〜 6. 5 。

合规定。 酸 度 、有 关 物 质 、水 分 与 细 菌 内 毒 素 照 舒 巴 坦 钠 项 下 的

溶液的澄清度与颜色取本品5瓶， 分 别 加 水 制 成 每 lml 中含头孢哌酮50mg的溶液， 溶液应澄清无色； 如 显 浑 浊 ，与 1

方法检查， 均应符合规定。 其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

号 浊 度 标 准 液 （通 则 090 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 照舒巴坦钠项

与 黄 色 或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ， 均 不得更深。

下的方法测定，即 得 。

有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 按标示量

【类别】 同 舒 巴 坦 钠 。 【规格】 按

CsHnNQS计

（ 1)0. 25g

(2)0. 5g (3)1. Og

【贮 藏 】 密 闭 ， 在阴凉干燥处保存。

加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 4 m g 的 溶 液 ， 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 10 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 ；另 精 密 称 取 头 孢 哌 酮 杂 质 A 对照品和头孢哌酮杂质C 对照品各适量， 加流动相溶解并定

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠 Zhusheyong T o u b a o p a ito n g n a S hubatanna

Cefoperazone Sodium and Sulbactam Sodium for Injection

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 15吨 的 溶 液 ， 作为混合杂质对照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取供试品溶液、 混 合 杂 质 对 照 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 10^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪， 记 录 色 谱 图 至 头 孢 哌 酮 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，头 孢 哌 酮 杂 质 A 按 外 标 法 以 峰 面积计算， 不 得 过 头 孢 哌 酮 标 示 量 的 1. 5 % ( 配 比 为 1 : 1 ) 或

本 品 为 头 孢 哌 酮 钠 与 舒 巴 坦 钠 [ 头 孢 哌 酮

2 . 0 % ( 配 比 为 2 ：1); 头 孢 哌 酮 杂 质 C 按 外 标 法 以 峰 面 积 计

(025氏 7% 0 832)和 舒 巴 坦 (08^111从 )53)标 示 量 之 比 为 1 : 1 或

算， 不 得 过 头 孢 哌 酮 标 示 量 的 0. 5 % ( 配 比 为 1 : 1 ) 或

2:1]均 匀 混 合 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ，每 l m g 中 含 头 孢

0. 6 % ( 配 比 为 2 ：1 );其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液

i K Q s H 27 N 90 8S2 ) 和 舒 巴 坦 （C 8H n N 〇5s ) 分 别 不 得 少 于

中 两 主 峰 面 积 和 的 1. 5 倍 （1. 5 % ，配 比 为 1 : 1 ) 或 2. 0 倍

435/ig和 445哗 （配 比 为 1 : 1)或 分 别 不 得 少 于 588哗 和 294叫

( 2 . 0 % ，配 比 为 2 ：1 ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照

(配比为 2 : 1);按 平 均 装 量 计 算 ，含 头 孢 哌 酮 （C 25H 27N 90 8S2)

溶 液 中 两 主 峰 面 积 和 的 3. 0 倍 （3. 0 % ) ， 供试品溶液色谱图中

与舒巴坦（ G H u N O s S ) 均 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

小 于 对 照 溶 液 中 两 主 峰 面 积 和 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 1 瓶 ，加 水 5 m l 振 摇 使 溶 解 ，再 用

75%乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 舒 巴 坦 l O m g 的 溶 液 ，作 为 供试品溶液； 另取舒巴坦对照品和头孢哌酮对照品各适量， 加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 0 . 2 m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 3 9 . 0 m l 与

0.2mol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 61. 0ml ，混 匀 ，用 磷 酸 调 节 p H 值

水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 83 2 第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 4.0 % 。 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143) ，每 l m g 本 品 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 0 5 0 E U 。 无 菌 取 本 品 ， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法 处理， 依 法 检 査 （通 则 1101) ， 应符合规定。

至 7.0)适 量 使 溶 解 ， 再 用 75 % 乙 醇 稀 释 制 成 与 供 试 品 溶 液 浓

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。

度相同的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ；另 取 头 孢 哌 酮 对 照 品 、舒 巴

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

坦 对 照 品 和 头 孢 唑 林 对 照 品 适 量 ，加 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 使 溶

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

解， 以75 % 乙 醇 稀 释 制 成 每 lml中约 含 头 孢 哌 酮 、 舒巴坦和头

为 填 充 剂 ；以 0. 005mol/ L 氢 氧 化 四 丁 基 铵 溶 液 （取 40 % 氢 氧

孢唑林 各 l O m g 的 溶 液 ， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱

化 四 丁 _ 铵 溶 液 6. 6ml ， 加 水 1800ml 后 ， 用 l m o l /L 磷 酸 溶 液

法(通 则 0502) 试 验 ， 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2pJ， 分别点于同一

调 节 p H 值 至 i 0， 再 用 水 稀 释 至 2000ml)- 乙 腈 （ 750 : 250 )为

硅胶 G F 254薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -丙 酮 -醋 酸 -水 （ 5 : 2 : 2 : 1)

流动相； 检 测 波 长 为 220nm。取 头 孢 哌 酮 对 照 品 和 舒 巴 坦 对

为展开剂， 展开， 晾干， 先 置 紫 外 光 灯 （254 nm) 下 检 视 ， 再置碘

照品各适量， 用 少 量 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. 2 m o l / L 的 磷 酸 二 氢 钠

蒸气中显色。 系 统 适 用 性 溶 液 应 显 三 个 清 晰 分 离 的 斑 点 。 供

溶 液 -0.2mol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （ 39 : 61)] 溶 解 ，再 用 流 动 相

试品溶液所显两个主斑点的位置和颜色应分别与对照品溶液

稀 释 制 成 每 lml中 各 约 含 l m g 的 溶 液 ， 在 60°C水 浴 中 加 热 30

两个主斑点的位置和颜色相同。

分 钟 ，即 得 与 舒 巴 坦 峰 相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 9 的 头 孢 哌 酮 降

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 个 主

解物峰， 取 ioy注人液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，头 孢 哌 酮 降 解

峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留时

物 峰 与 舒 巴 坦 峰 之 间 、头 孢 哌 酮 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离

1425

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注射用氨苄西林钠舒巴坦钠

中 国 药 典 2015 年版 成 每 l m l 中 含 0. 15g 的 溶 液 ， 溶液应澄清无色;如显浑油， 与1

度均应符合要求。 测 定 法 临 用 新 制 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均

号 浊 度 标 准 液 （通 则

0902 第 一 法 ）比 较 ，均不得更浓;如显色，

匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 头 孢 哌 酮 0. lg) ， 置 200ml 量 瓶 中 ，

与黄色或黄绿色5 号标准比色液（ 通 则 0901第一法)比较,均

加流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取

不得更深。

10pJ注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 头 孢 哌 酮 对 照 品 及 舒

有关物质取本品适量， 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成聱

巴坦对照品各适量， 精密称定， 加上述磷酸盐缓冲液适量使溶

l m l 中 约 含 氨 苄 西 林 （按 C 16 H 19N 30 4S 计 )3 mg 的溶液， 作为

解， 再用流动相定量稀释制成与供试品溶液浓度相同的溶液，

供试品溶液； 精 密 量 取 1ml ，置 100ml 量 瓶 中 ， 用流动相 A 稀

同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 供 试 品 中 C 25H 27N 90 8S2

释 至 一 致 的 色 谱 峰 ，峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍

四甲 基 丁 胺 对 照品 约 15mg， 置 25ml量 瓶 中 ， 加 0. Olm o l /L 盐

(1. 5 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的

酸 溶 液 1ml ， 振 摇 使 溶 解 ，室 温 放 置 1 小 时 ，用 溶 剂 [ 甲醇-水

0. 4 倍 （ 0. 2 % ) ; 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面

(50 ：50)]稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 取 lOpJ

积的6倍（ 3 .0 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰

注人液相色谱仪， 记录色谱图， 普伐他汀峰与相邻杂质峰的分

面 积 0. 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 (0. 05 % ) 。

离度应符合要求。

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 普 伐 他 汀 钠 1 0 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 溶 剂 适 量 ，

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，加 溶 剂 适 量 ，振 摇 1 0 分 钟 使 普伐他汀钠溶解， 用 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 lml中含普伐他汀 钠 0. 2 m g 的 溶 液 ， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。 照

1431

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中 国 药 典 2015 年農

普罗布考 含量测定项下的方法测定含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

基 )苯 酚 ] 。按 干 燥 品 计 算 ， 含

应

为

98.5% 〜102.0%,

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;有特奥•

第 二 法 ），以 水 900 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法

本品在三氯甲烷中极易溶解， 在乙醇中溶解， 在水中不溶•

操作， 经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 124〜 127°C。

照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 在 2 3 8 n m 的 波 长 处 测 定

【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 约 5mg ，置 干 燥 试 管 中 , 加正己«

吸光度； 另 取 普 伐 他 汀 四 甲 基 丁 胺 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加

lml ，振 摇 使 溶 解 ，沿 壁 缓 缓 加 甲 醛 硫 酸 试 液 0. 5ml， 两层接箅

水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 13. 8jug的 溶 液 ，同 法 测 ”

处 f卩 显 黄 绿 色 ， 放置变为棕红色环。

定， 结 果 乘 以 0. 8063 ， 计 算 出 每 粒 中 普 伐 他 汀 钠 的 溶 出 量 。限 度为标示量的80%， 应符合规定。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 5 小 时 ， 减失重量不得 过 5. 0 % ( 通则 0831 ) 。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光谱集1054 图 ）一 致 。

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 的 各 项 规 定 （通 则 0103 ) 。

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加流动相溶解并稀释制成

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精密量取lml，

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

置 100m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为对照濬

为 填 充 剂 ；以 甲 醇 _水 -冰 醋 酸 -三 乙 胺 （ 450 : 550 : 1 : 1 ) 为 流

液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ， 用硅胶为填充抽，

动 相 r流 速 为 每 分 钟 1.0ml; 检 测 波 长 为 2 3 8 n m 。 取 普 伐 他 汀

无 水 乙 醇 -正 己 烷 （ 1 5 4000) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 242nnu

四 甲 基 丁 胺 对 照 品 约 15mg， 置 25ml量 瓶 中 ， 加 0. O l m o l /L 盐

理 论 板 数 按 普 罗 布 考 峰 计 算 不 低 于 4000 。精密童取供试品

酸 溶 液 1ml ， 振摇使溶解， 室温下放置1小时， 用 溶 剂 [ 甲醇-水

溶 液 与 对 照 溶 液 各 20 ； J ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱围

(50 ：50)]稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 10pJ

至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶液的色谱图中如有

注入液相色谱仪， 记录色谱图， 普伐他汀峰与相邻杂质峰之间

杂质峰， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积

的分离度应符合要求。

(1.0 % ) 。

测 定 法 取 本 品 20粒 ， 精密称定， 计算平均装量， 取内容 物， 混 合 均 匀 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 普 伐 他 汀 钠

I Om g) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 溶 剂 适 量 ，振 摇 1 0 分 钟 使 普 伐 他 汀 钠溶解， 用溶剂稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品 溶 液 。另 取 普 伐 他 汀 四 甲 基 丁 胺 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10pl，分 别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并 乘 以 0. 8063 ，即 得 。

干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 80°C减压干燥至恒重， 减失重量不 得 过 1 . 0 % (通 则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0g ，依 法 检 查 （通 则 0841)， 遗留残 渣 不 得 过 0.1 % 。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查(通鹰

0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 填 充 剂 ；乙 腈 -水 （ 85 : 15) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 242mn,理

【类 别 】 同 普 伐 他 汀 钠 。

论 板 数 按 普 罗 布 考 峰 计 算 不 低 于 2500。

【规 格 】 IOmg

测 定 法 取 本 品 约 2 5m g ， 精密称定， 置 50ml量瓶中， 加淹

【贮 藏 】 密 封 ， 在干燥处保存。

动相溶解并稀释至刻度， 摇勻， 精 密 量 取 3ml， 置 10ml量瓶中, 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取 2 0 4 注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另取 普罗 布 考 对 照 品 ， 同法测

普 罗 布 考

定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。 【类 别 】 降 血 脂 药 。

Puluobukao

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

Probucol

【制 剂 】 普 罗 布 考 片

普罗布考片 Puluobukao Pian

Probucol Tablets C 31H 48〇2S2

517. 86

本 品 为 4， 4'-[(l-甲 基 亚 乙 基 ）二 硫 ] 双 [2 ，6-二 （1 ，1-二 甲 乙

• 1432 •

本 品 含 普 罗 布 考 （c 31 H 48 0 2S2) 应为标示量的 90.0% 〜

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中国药典 2 0 1 5 年 版

110. 0 %

普罗碘铵注射液 检 查 （通 则 0631),p H 值 应 为 5. 5 〜 7. 5 。

。

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 2. 0 g ，加 水 1 0 m r 溶 解 后 ，

【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类

溶液应澄清无色； 如显色， 与 黄 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901

白色。

【鉴别】 （1)取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 普 罗

第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

布考10mg) ， 加 正 己 烷 2ml ， 振 摇 使 普 罗 布 考 溶 解 ，滤 过 ，滤 液

游 离 碘 取 本 品 0. 50g ， 置试管中， 加 水 10ml与淀粉 指示 液 2ml， 振摇， 不得显蓝色。

照 普 罗 布 考 项 下 的 鉴 别 （1)试 验 ， 显相同的反应。

氯 化 物 取 本 品 0. 10g ，加 水 5ml 、浓 氨 溶 液 5 m l 与 硝 酸

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的

银 试 液 10ml ， 摇匀， 滤过， 沉 淀 用 水 1 0 m l 洗 涤 ，滤 液 与 洗 液 合

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每

并， 取半量， 加硝酸（ 1 — 4) 10ml ，用 水 稀 释 至 50ml ，依 法 检 查

lml中 约 含 普 罗 布 考 20哗 的 溶 液 ，滤 过 ，取 滤 液 照 紫 外 - 可 见

(通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 4. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不

分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 4 2 n m 的 波 长 处 有 最 大

得 更 浓 （0. 08 % ) 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得

吸收。

【检查】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 • 过 0.5 % ( 通则 0831 ) 。 重 金 属 取 本 品 l.Og ， 加水适量溶解后， 加醋酸盐缓冲液

0 10 1) 0

【含 量 测 定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适量（约 相 当 于 普 罗 布 考 2 5 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动

( p H 3. 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使 成 25ml ，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之十。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 4 g ， 精密称定， 加 水 2 0 m l溶 解 ，

相适量， 超 声 约 1 0 分 钟 ，使 普 罗 布 考 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 3 m l ，照 普 罗 布 考

加 铬 酸 钾 指 示 液 1 .0 m l， 用硝酸银滴定液（ 0. lm o l/ L ) 滴 定 至

含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自 “置 1 0 m l 量 瓶 中 ”起 ，依 法 测 定 。

出 现 橘 红 色 沉 淀 。每 lm l硝 酸 银 滴 定 液 （ O . lm o l/L ) 相 当 于

即得。

21. 51mg 的 C 9H 24I2N 20 。

【类别】 同 普 罗 布 考 。

【类 别 】 眼 科 用 药 。

【规 格】 （l)0 .1 2 5 g

【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。

(2)0. 25g

【制 剂 】 普 罗 碘 铵 注 射 液

【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。

普 罗 碘 铵

普罗碘铵注射液

Puluodian?an

Puluodian?an Zhusheye

Prolonium Iodide

Prolonium Iodide Injection 本 品 为 普 罗 碘 铵 的 灭 菌 水 溶 液 。含 普 罗 碘 铵

h ^ / ch3T V / ^ /N+ yN之

h 3c ,

、c h 3 21 C 9H 24I2N 20

应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。

430. 11

本 品 为 二 碘 化 （2-羟 基 -1 ， 3-亚 丙 基 ）双 （三 甲 铵 ）。按 干 燥

【鉴 别 】 取 本 品 适 量 ，照 普 罗 碘 铵 项 下 的 鉴 别 （1) 、（2) 项 试验， 显相同的反应。

品计算， 含 C 9 H 24I2N 20 不 得 少 于 99.0 % 。

【检 查 】 p H 值

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ；无 臭 ； 暴露空气中渐 变黄色。

重 铬 酸 钾 的 稀 硫 酸 溶 液 1 滴 ，振 摇 ，三 氯 甲 烷 层 应 显 玫 ^ 红色； 再加淀粉指示液2 滴 ， 水层显蓝色。

(2)取 本 品 约 0. lg ，置 小 烧 杯 中 ，加 10 % 氢 氧 化 钠 溶 液 2ml， 加热即有鱼腥臭， 烧 杯 上 覆 盖 一 表 面 皿 ，内 悬 垂 碱 性 碘 化 汞 钾 试 液 1 滴 ，即 缓 缓 出 现 淡 棕 黄 色 沉 淀 。

(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 512

则

0631 ) 。

游 离 碘 取 本 品 2. 0 m l ，加 淀 粉 指 示 液 0.5ml ，不 得 显 蓝 色或紫色。

本品在水中极易溶解， 在乙醇或三氯甲烷中几乎不溶。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 2 0 m g ，加 水 1ml 、三 氯 甲 烷 l m l 与

应 为 5.0 〜 8. 0( 通

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则

■

2)【含 量 测 定 】

0.4g ) ，照

精 密 量 取 本 品

2m l (

普 罗 碘 铵 项 下 的 方 法 测 定 。 每

(0. lm o l/ L ) 相

当 于

21. 51mg

的

约 相 当 于 普 罗 碘 铵

lm l硝

酸 银 滴 定 液

C9H 24I2N2〇 。

【类 别 】 同 普 罗 碘 铵 。 【规 格 】 2ml : 0. 4g 【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。

图）一 致 。

【检查】 酸 碱 度 取 本 品 l.Og ，加 水 100ml 溶 解 后 ， 依法

1433

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

普鲁卡因青霉素

有 关 物 质 取 本 品 70mg， 精密称定， 置 50ml量瓶中， 用 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为供试品溶液 ;精密

普鲁卡因青霉素

称 取 对 氨 基 苯 甲 酸 对 照 品 16. 8 0 m g ， 置 50ml 童瓶中， 加流动

Pulukayin Qingmeisu

相 A 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 精 密 量 取 5ml， 置 5Qml量瓶

Procaine Benzylpenicillin

中， 用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对氨基苯甲酸贮备 液 ；分 别 精 密 童 取 供 试 品 溶 液 1ml 、对氨基苯甲酸贮备液

o

2 m h 置 同 一 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀释至刻度， 摇勻， 讲

h 2o

、 CH,

八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为缓冲液 (取磷酸

=o

二 氢 钾 1 4 g 和 4 0 % 氢 氧 化 四 丁 基 铵 溶 液 6.5g， 溶解于约

HO

C n H 20N 2()2 •C 16H 18N 2()4S •H 2()

作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测定， 用十

7 0 0 m l 水 中 ，用 l m o l / L 氢 氧 化 钾 溶 液 调 节 p H 值 至 7.0， 用 588. 72

水 稀 释 至 1000ml ，混 匀 ）水 乙 腈 （ 52 : 28 : 20);流动相B 为

本 品 为 对 氨 基 苯 甲 酸 2-(二 乙 氨 基 ）乙 酯 （6jR)-6-(2-苯 甚

上述缓冲液（ p H 7. 0)-水 -乙 腈 （52 : 18 : 30);先以流动相A

乙 酰 氨 基 ）青 霉 烷 酸 盐 一 水 合 物 。 按 无 水 物 计 算 ， 含普鲁卡因

等 度 洗 脱 ，待 普 鲁 卡 H 洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度

(C 13H,o N 2()2)应 为 38. 0 % 〜 43. 0 % ，含 青 霉 素 （C:lfiH lsN 2()4S)

洗脱， 检 测 波 长 为 225nm。分 別 取 青 霉 素 、 盐酸普鲁卡因和

应 为 56. 2 % 〜 59. 6 % ，每 l m g 含 青 霉 素 应 不 少 于 1000

青霉素系统适用性对照品各适童， 用对氨基苯甲酸贮备液溶

单位。

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 別 含 0. 50m g 、 0. 15m g 和 0. 80mg

【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 遇酸、 碱或氧化剂等即 迅速失效。

的混合溶液， 取 10^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录 色谱 图， 青霉素 应 在 2 5 分 钟 内 洗 脱 ，除 青 霉 素 、普鲁卡因和对氨基苯甲酸

本品在甲醇中易溶， 在乙醇中略溶， 在水中微溶。

外， 应 检 出 一 个 较 大 的 青 霉 素 主 要 杂 质 ，出峰顺序为对氨基

比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 -丙 酮 （ 2 ：3 )溶 液 溶 解

苯 甲 酸 、普 鲁 卡 因 、 青霉素主要杂质、 青 霉 素 。对氨基苯甲酸

并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 10mg 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则

峰与相邻杂质峰、 普鲁卡因峰与青霉素主杂质峰、 青霉素峰

0621) ，比 旋 度 为 + 165°至 + 180。。

与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精密量取供试

【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，加 丙 酮 -水 （ 2 : 3 )溶 解 并 稀 释 制 成

品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 10 y ，分另IJ注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱

每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 普 鲁

图， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 对氨基苯甲酸峰面积

沁闪对照品， 加 丙 酮 -水 （ 2 : 3) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

不 得 大 于 对 照 溶 液 的 对 氨 基 苯 甲 酸 峰 面 积 的 0.5 倍

2m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 （1); 取 青 霉 素 对 照 品 ，加 丙 酮 -

(0. 0 2 4 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 青 霉

水（ 2 : 3) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 m g 的 溶 液 ，作 为

素 峰 面 积 （1.0 % ) 。

对 照 品 溶 液 （2 ) 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 丙 酮 -

15. 4 % 醋 酸 铵 溶 液 （2 ：3)( 用 浓 氨 溶 液 或 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 7 )为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ， 置碘蒸气中显色， 供试品溶液所

M 两主斑点的位置和颜色应分别与相应对照品的主斑点的 位置和颜色相同。

时间（ 分钟 ）

流 动相 A(%)

流动相B(%)

0 1 Lo

100 100 rra OU 50 100 100

0 0 Jc； un

27 28 38

50 0 0

(2) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 个主峰的保留时间应与对照品溶液两个主峰的保留时间 一致

。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 511

阁 ）一 致 。

青 霉 素 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 ( 通 则 0514)测定。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 010(40〜

120^m) 为 填 充 剂 ， 玻 璃 柱 内 径 1.0 〜 1.4cm ， 柱 长 30〜40cm。 流 动 相 A 为 p H 7 . 0 的 0. 03mol/L 磷 酸盐 缓 冲 液 [0.03mol/L

以 上 （1) 、（2)两 项 可 选 做 一 项 。

磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. 03m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （ 61 : 39)]， 流

【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 60mg

动 相 B 为 水 ，流 速 为 每 分 钟 1.5ml ，检 测 波 长 为 254nm。取

的悬浮液， 依 法 测 定 （通 则 0631) ， p H 值 应 为 5. 0 〜 7. 5 。 甲醇溶液的澄清度与颜色取本品5份， 各 0. 3 g ， 分别加 中 醇 5ml溶 解 后 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标

0. l m g / m l 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 溶 液 100〜 200^1注人液相色谱 仪， 分别以流动相A 、 B 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 ， 理论板数按蓝 色 葡 聚 糖 20 0 0 峰 计 算 均 不 低 于 400 ， 拖 尾 W 子均应小于 2.0。

准 液 （通 则 0902 第 一 法 ）比 较 ， 均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或

在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000 峰保留时间的比值应

黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得

在 0. 9 3 〜 1. 0 7 ， 对 照 溶 液 主 峰 不 11供试品溶液中聚合物峰与相

更深。

应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰的保留时间的比值均应在

1434

中国药典2015 年 版

歌渝公

注射用普鲁卡因青霉素

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

0.93〜1.07。取 本 品 约 0. 3g ，置 10 m l 量 瓶 中 ，先 加 人

N ,N -

调 节 p H 值 至 7. 5 士 0.05) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 3 5 n m 。 取

二甲基甲酰胺约2 m l 使 完 全 溶 解 ， 再 用 0. lmo l / L 蓝 色 葡 聚 糖

青 霉 素 V 钾对照品适量， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lmi中

2000溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇

含 青 霉 素 V 钾 2. 4 m g 的 溶 液 ， 将此溶液与对照品溶液以1 :3

匀， 取

100〜2 0 0 4

注人液相色谱仪，

用流动相A 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 ，高 聚 体 的 峰 高 与 单 体 与

体积比混合， 取 ioy注入液相色谱仪， 记录色谱图， 青霉素峰

高 聚 体 之 间 的 谷 高 比 应 大 于 2.0 。 另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ，

和 青 霉 素 V 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。 测 定 法 取 本 品 约 70mg， 精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加

精密量取对照溶液 100 〜 200^1， 连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积 的 相 对 标准偏差应不大于 5.0 % 。 对照溶液的制备取青霉素对照品适量， 精密称定， 加水 溶解并定量 稀释 制成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 。

流 动 相 约 30ml ， 超 声 使 溶 解 后 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为供试品溶液， 精密量取ioy注入液相色谱仪， 记录色谱 图； 另 取 青 霉 素 对 照 品 和 盐 酸 普 鲁 卡 因 对 照 品 适 量 ，加 流 动

测 定 法 取 本 品 约 0. 3g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加

相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 青 霉 素 0. 8 m g 和 普 鲁

N， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 2 m l 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，立 即

卡 因 0. 5 4 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供

精密量取100〜 200^1 注 人 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行

试 品 中 C 13 H 20 N 20 2 和 C 16 H 18 N 20 4S 的 含 量 。 每 l m g 的

» 定， 记 录 色 谱 图 ；另 精 密 量 取 对 照 溶 液 100 〜 2 0 0 W 注 入 色

C 16H 18N 20 4S 相 当 于 1780 青 霉 素 单 位 。

谱仪， 以 流 动 相 B 为 流 动 相 进 行 测 定 。按 外 标 法 以 青 霉 素 峰

【类 别 】 沴 内 酰 胺 类 抗 生 素 ， 青霉素类。

面积计算， 青 霉 素 聚 合 物 的 量 不 得 过 青 霉 素 的 0. 20 % 。

【贮 藏 】 严 封 ， 在干燥处保存。 【制 剂 】 注 射 用 普 鲁 卡 因 青 霉 素

残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.Og ， 精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，分 别 精密加入内标溶液（称 取 丙 醇 适 量 ， 用 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 m g 的 溶 液 ）1.0ml 、N ，iV-二甲 基甲酰胺4. 0ml ， 密封， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 乙

注射用普鲁卡因青霉素

酸 乙酯 和正 丁醇 适量 ，加 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成

Zhusheyong Pulukayin Qingmeisu

每lml中 约 含 乙 酸 乙 酯 和 正 丁 醇 各 0 . 6 2 5 m g 的 溶 液 。 精 密

Procaine Benzylpenicillin for Injection

量取4. 0ml ， 置顶空瓶中， 再 精 密 加 人 内 标 溶 液 1.0m l 置 同 一 顶空瓶中， 密封， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则

0861第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷

本 品 为 普 鲁 卡 因 青 霉 素 与 青 霉 素 钠 （钾 ）加 适 宜 的 悬 浮 剂

(或极性相近）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为

与 缓 冲 剂 制 成 的 无 菌 粉 末 。 按 无 水 物 计 算 ，含 普 鲁 卡 因 应 为

90°C， 维 持 14分 钟 ， 继 以 每 分 钟 20°C 的 速 率 升 至 180°C ， 维持

29.

5分钟;进 样 口 温 度 为 210°C; 检 测 器 温 度 为 250°C ;顶 空 瓶 平

青 霉 素 应 为 1050 〜 11 8 0 单 位 ； 按 平 均 装 量 计 算 9含 青 霉 素 应

衡温度为70°C ， 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进

为 标 7K 量 的 95. 0 % 〜 105. 0 % 。

样， 按 丙 醇 、乙 酸 乙 酯 和 正 丁 醇 顺 序 依 次 出 峰 ，各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度应 符 合要求。再 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空进样， 记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，乙 酸 乙 酯 与正丁醇的残留量均应符合规定。 水 分 取 本 品 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0832 第 一 法 1)测 定 ， 含水分应为 2. 8 % 〜 4. 0 % 。 抽 针 试 验 取 本 品 1.5g ，加 水 5 m l 制 成 混 悬 液 ，用 装 有

〜 35. 6 % ，含 青 霉 素 应 为 59. 0 % 〜 66. 3 % ，每 l m g 含

【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，照 普 鲁 卡 因 青 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1) 试验， 显相同的结果。

(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 个 主峰的保留时间应与对照品溶液两个主峰的保留时间 一致。

(3)本 品 显 钠 （钾 ）盐 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0301 ) 。 以 上 （1) 、（2) 两 项 可 选 做 一 项 。

4 + 号 针 头 的 注 射 器 抽 取 ，应 能 顺 利 通 过 ，不 得 阻 塞 。 细菌内毒素取本品， 依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 1 000 青 霉 素 单 位 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 1 0 E U 。 （供 注 射 用 ） 无 菌 取 本 品 ， 用适宜溶剂使分散均匀， 加青霉素酶灭活 后， 依 法 检 查 （通 则 1101) ， 应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装 用 ） 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。

【检 查 】 甲 醇 溶 液 的 颜 色 取 本 品 5 瓶 （按 4 0 万 单 位 计 算 ）， 分 别 先 加 水 lml(80 万 单 位 规 格 加 水 2ml) ， 振摇， 再加甲 醇 5ml(80 万 单 位 规 格 加 甲 醇 10ml) 溶 解 后 ，如 显 色 ，与 黄 色

*或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更深。

'

青 霉 素 聚 合 物 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 青 霉 素 180m g ) ，

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

精 密 称 取 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 2 m l 使 溶

为填充剂；以 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1 4 g 和 40 % 氢 氧 化 四 丁 基

解， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，照 普 鲁 卡 因 青 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，按

铵溶液 6. 5 g 溶 解 于 约 700ml 水 中 ，用 l m o l / L 氢 氧 化 钾 溶 液

外 标 法 以 青 霉 素 峰 面 积 计 算 ，青 霉 素 聚 合 物 的 量 不 得 过 青 霉

调 节 p H 值 至 7. 0 ，用 水 稀 释 至 1000ml ，混 匀 ） -7]C-乙 腈

素 标 示 量 的 0. 80 % 。

(52 : 23 : 25)(用 l m o l / L 氢 氧 化 钾 溶 液 或 10 % 稀 磷 酸 溶 液

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 832 第 一 法 1)测 定 ，

1435

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015 年版

富马酸比索洛尔 【检 查】 酸 度 取 本 品

含 水 分 不 得 过 3.5 % 。

悬 浮 时 间 与 抽 针 试 验 取 本 品 1 瓶 ，按 每 4 0 万 单 位 加 水

溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 50g,加 水 10ml溶解后， 溶液应

lm l 使 成 混 悬 液 ，摇 匀 ，静 置 2 分 钟 ，不 得 有 颗 粒 下 沉 或 明 显 的 分 层 。用 装 有 4

• 号针头的注射器抽取， 应能顺利通过， 不

0.50g ， 加 水 10ml溶解后,依法测

定（ 通 则 0631),p H 值 应 为 6. 0〜 7. 0 。

澄清。

有 关 物 质 取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中约含 得阻塞。

0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用水定量鬌

酸碱度、 有关物质、 细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照普鲁卡因青霉 素项下的方法检查， 均应符合规定。

'

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 普 鲁 卡 因 青 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。

相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用十八烷基硅烧键合硅 胶为填 充 剂 ；以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （ 用磷酸调节 p H 值至 4.

5 )-乙 腈 （90 : 1 0 ) 为 流 动 相 A ，以 0.05mol/L 磷酸氢二銨

溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 5)-乙腈 （25 : 75)为流动相B,

【类 别 】 同 普 鲁 卡 因 青 霉 素 。

按下表进行梯度洗脱； 检 测 波 长 为 225nm。比索洛尔峰保菌

【规 格 】 （1)40 万 单 位 [普 鲁 卡 因 青 霉 素 3 0 万 单 位 、 青霉 素 钠 （钾 ）1 0 万 单 位 ]

释 制 成 每 l m l 中 约 含 5哗 的 溶 液 ， 作为对照溶液。照高效液

(2 ) 8 0 万 单 位 [ 普 鲁 卡 因 青 霉 素 6 0 万

单位、 青 霉 素 钠 （钾 ）2 0 万 单 位 ]

时 间 约 为 1 5 分 钟 ，理 论 板 数 按 比 索 洛 尔 峰计算不低于 3000 ，比索 洛尔 峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求. 精密

量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20士 分 别 注 入 液相色谱仪，

【贮 藏 】 密 闭 ， 在干燥处保存。

记 录 色 谱 图 。供 试品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂质峰， 单个杂质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 比 索 洛 尔 峰 面 积 的 0. 5 供

(0. 5 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液比索洛尔峰

富马酸比索洛尔

面 积 （1.0 % ) 。

Fumasua 门 Bisuoluo ’ er

时间（ 分钟）

Bisoprolol Fumarate

流动相A ( % )

流动相B(%)

0

95

5

40

10

90

45

10

90

50

95

5

60

95

5

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. lg ，精 密 称 定 ，加二甲基亚覼

l m l 使 溶 解 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另分别取乙 醇、异丙胺、 乙酸乙酯与环氧氯丙烷， 精密称定， 用二甲基亚砜定量稀释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 乙 醇 0. 5 m g 、异 丙 胺 0. lmg 、 乙酸乙

ch3

酯 0. 5 m g 和 环 氧 氯 丙 烷 50郎 的 混 合 溶 液 ， 作为对照品瀋

(C 18H 3i N 0 4 ) 2 •C 4 H 4 O 4

766. 96

本 品 为 （±)l-[4-[[2-(l-甲 基 乙 氧 基 ）乙 氧 基 ] 甲 基 ]-苯 氧

液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861 第 三 法 ）试 验 ， 用 100% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ;起始温 度为 35*0，

基 ]-3-[(1_甲 基 乙 基 )胺 基 ]-2-丙 醇 富 马 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，

维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 5°C 的 速 率 升 温 至 80°C， 维持2分

含 （C 18H

钟 ，再 以 每 分 钟 30°C 的 速 率 升 温 至 200°C， 维 持 10 分钟;进

31N

0 4 ) 2 •C 4 H 4 〇4 不 得 少 于 99.0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 ； 无臭。

样 口 温 度 为 120°C; 检 测 器 温 度 为 250°C。取对照品溶液

本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 中 易 溶 ，在 丙 酮 中 微 溶 ，在

l； xl，注 入 气 相 色 谱 仪 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要

乙醚中不溶。

求 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 l;xl， 分别注入气

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 100〜 104°C。

相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 异丙胺的

【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ， 加 水 2ml溶 解 ， 加高锰酸钾

残 留 量 不 得 过 0. 1 % ， 环 氧 氯 丙 烷 的 残 留 量 不 得 过 0.05% ，

试 液 1〜 3 滴 ， 紫红色应褪去， 并有棕黄色沉淀生成。

( 2 ) 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 分 别 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含

乙醇和乙酸乙酯的残留量均应符合规定。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五氧 化二 磷为 干燥 剂， 在 60*0减压

0. l m g 的 溶 液 （1) 和 每 l m l 中 约 含 0. O l m g 的 溶 液 （2 ) ，照

干燥至恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 3 % (通 则 0831)。

紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，溶 液 （1) 在 2 7 1 n m

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841)。

的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ；溶 液 （2 ) 在 2 2 3 n m 的 波 长 处 有 最 大

重 金 属 取 本 品 1. 0g ，加 水 适 量 溶 解 后 ， 加醋酸盐缓冲液

吸收。

( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 859 图 ）一 致 。

1436

( p H 3. 5)2ml ，加 水 至 25ml ， 依 法 检 查 (通 则 0821第一法),含 重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】

取 本 品 约 0 .3 g ， 精密称定， 加冰鰌酸 20ml

中国药典 2 0 1 5 年 版

歌渝公

富马酸比索洛尔肢囊

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

溶解后，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ，用 高 氯 酸 滴 定 液

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

(O.lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 lml

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

的高氯酸滴定液(〇• lmol/L)相 当 于 38. 3 5 m g 的 （C 18 H 31 N 0 4)2 •

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0. 05m o l /L 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 PH 值

C4H 4O 4 O 【类 别 】 （ 3肾上腺素受体拮抗药。

至 4. 5)-乙 腈 （ 70 : 30) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 5 n m 。 调 节 流

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

动相比例， 使 比 索 洛 尔 峰 保 留 时 间 约 为 6 〜 8 分 钟 ，理 论 板 数

【制 剂 】 （1) 富 马 酸 比 索 洛 尔 片 （2 ) 富 马 酸 比 索 洛 尔

按 比 索 洛 尔 峰 计 算 不 低 于 1000 ，比 索 洛 尔 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分离度应符合要求。

胶囊

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

(约 相 当 于 富 马 酸 比 索 洛 尔 5 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 适 量 使 富 马 酸 比 索 洛 尔 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液

富马酸比索洛尔片

作为供试品溶液， 精 密 量 取 20^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

Fumasuan Bisuoluo^er Pian

图； 另精密称取富马酸比索洛尔对照品， 加水溶解并定量稀释

Bisoprolol Fumarate Tablets

制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 比 索 洛 尔 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

本 品 含 富 马 酸 比 索 洛 尔 [(c18h 31n o 4)2 •c 4h 4o 4] 应 为

【类 别 】 同 富 马 酸 比 索 洛 尔 。

标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【规 格 】 （1)2. 5 m g

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

(2)5mg

【贮 藏 】 密 封 ， 凉暗处保存。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 比 索 洛 尔 20mg) ，加 水 4 m l 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 加 高 锰 酸 钾 试 液 1 〜 3 滴， 紫红色应褪去， 并有棕黄色沉淀生成。

富马酸比索洛尔胶囊

(2)取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 富 马 酸 比 索 洛 尔 0. l m g 的 溶 液 ， 滤过， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可

Fumasuan Bisuoluo’ er Jiaonang

见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 2 7 1 n m 的 波 长 处 有 最 大

Bisoprolol Fumarate Capsules

吸收。 本 品 含 富 马 酸 比 索 洛 尔 [(c18 h 31 n o 4)2 •c 4H 4o 4]应 为

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的

标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 2 5 m l ( 2 . 5 m g 规

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。

格)或 50 ml(5 mg 规 格 ）量 瓶 中 ，加 水 使 富 马 酸 比 索 洛 尔 溶 解

【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 细 粉 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 比

并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 照含量测定项下的方法

索 洛 尔 20mg)， 加 水 4ml溶 解 ， 滤过， 滤 液 加 高 锰 酸 钾 试 液 1〜

测定含量， 应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

3 滴 ，紫 红 色 应 褪 去 ， 并有棕黄色沉淀生成。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

(2)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中

第三法），以 水 100ml(2. 5 m g 规 格 ）或 2 0 0 m l ( 5 m g 规 格 ）为 溶

约 含 富 马 酸 比 索 洛 尔 0. l m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液， 照紫外-

出介质 ， 转 速 为 每 分 钟 35转 ， 依法操作， 经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 271nm的波长处有最大

适量， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方

吸收。

(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的

法测定； 另 取 富 马 酸 比 索 洛 尔 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25 吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，分 别 将 内 容 物 及 囊

法 以 比 索 洛 尔 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 ，限 度 为 标 示 量 的

80%, 应 符 合 规 定 。 有 关 物 质 取 本 品 填 量 （约 相 当 于 富 马 酸 比 索 洛 尔

壳 一 起 倾 入 2 5 m l ( 2 . 5 m g 规 格 ）或 5 0 m l ( 5 m g 规 格 ）或 1 0 0 m l

, ( 1 0 m g 规 格 ）量 瓶 中 ，加 水 使 富 马 酸 比 索 洛 尔 溶 解 并 稀 释 至 刻 ■

li.

25mg) ，置 5 0 ml 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 ;

度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，

取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 1 00 ml 量 瓶 中 ，

应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。

用水稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 富 马 酸 比 索 洛 尔 有

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

关物质项下的方法测定， 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，

第 三 法 ），以 水 100ml(2. 5m g 规 格 ）或 2 0 0m l ( 5 m g 、10mg 规

单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 比 索 洛 尔 峰 面 积 的 0.5

格 ）为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 3 5 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟

倍 (0.5% ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中比索洛尔

时， 取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 含 量 测

峰 面 积 的 2 倍 （2.0 % ) 。

定项下的方法测定； 另取富马酸比索洛尔对照品， 精密称定，

1437

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015 年版

富马酸亚铁 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25pg(2. 5mg、5mg

【鉴 别 】 （1) 取 本 品 5 0 m g ，置 瓷 蒸 发 皿 中 ， 加间苯二*

规 格 ）或 5(^g(1 0 m g 规 格 ）的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以

0. lg ，混 匀 ，加 硫 酸 3 〜 5 滴 ，缓缓加热直至成暗红色半固体

比 索 洛 尔 峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度 为 标 示 量 的

状， 放冷， 加 水 25ml溶 解 ， 滤过， 取 滤 液 1ml ， 加 水 10ml， 摇匀，

8 0 % ，应 符 合 规 定 。

溶 液 显 橙 红 色 并 有 绿 色 荧 光 ；再加氢氧化钠试液数滴使成 *

有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 比 索 洛 尔 2 5 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 $

1 m l ，置

性， 溶液即显红色并有荧光。

(2 ) 取 本 品 约 2 g ，加 盐 酸 溶 液 （1 — 8) 100ml，加热使溶 解 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 备 用 ；沉 淀 用 盐 酸 溶 液 （ 1—100)洗涤

侮 次 ’ 5 m l ，再 用 水 洗 至 滤 液 无 黄 色 ，在 105°C干燥后， 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 ” 3 次 ， 照 富 马 酸 比 索 洛 尔 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶

取 本 品 0. l g ，加 碳 酸 钠 试 液 2 m l 溶 解 后 ，加高锰酸钾试液

液 的 色 谱 图 中 如 显 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对

数 滴 ，即 显 褐 色 。

照 溶 液 中 比 索 洛 尔 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面

(3)取 上 述 沉 淀 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中约含

积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 比 索 洛 尔 峰 面 积 的 2 倍

5郎 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测定，在

( 2. 0 % ) o

206nm的波长处有最大吸收。

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103 ) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0. 05mo l/L 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值

(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光谱集 513 图 ）一 致 。

(5)取 鉴 别 （2) 项 下 的 滤 液 ，显亚铁盐的鉴别反应(通则 0301) 。

至 4. 5)-乙 腈 （ 70 : 30)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 5 n m 。 调 节 流

【检 查 】 硫 酸 盐 取 本 品 0.30g ， 加 稀 盐 酸 4ml， 加热使

动相比例， 使 比 索 洛 尔 峰 保 留 时 间 约 为 6 〜 8 分 钟 ，理 论 板 数

溶解， 立 即 加 水 25ml ， 继续加热煮沸， 放冷， 滤过， 滤液分成两

按 比 索 洛 尔 峰 计 算 不 低 于 1000 ，比 索 洛 尔 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的

等 份 :一 份 中 加 2 5 % 氯 化 钡 溶 液 5ml ， 摇匀， 放 置 10 分钟， 如

分离度应符合要求。

显浑浊， 反复滤过， 至 滤 液 澄 清 ，置 50ml 纳氏比色管中， 加水

测 定 法 取 本 品 2 0 粒 ，精 密 称 定 ，计 算 平 均 装 量 。 取

使 成 42ml ， 再 加 标 准 硫 酸 钾 溶 液 3. O m l 与 水 适 量 使 成 50ml,

内 容 物 混 合 均 匀 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 比

摇匀， 放 置 10分 钟 ， 作 为 对 照 液 ；另 一 份 置 50ml 纳氏比色管

索 洛 尔 5 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 适 量 使 富 马 酸 比 索 洛

中， 加 水 使 成 42ml ，加 2 5 % 氯 化 钡 溶 液 5 m l 与水适童使成

尔 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶

50ml ，摇 匀 ，放 置 1 0 分 钟 ，与 上 述 对 照 液 比 较 ，不得更浓

液 ，精 密 量 取 20pJ ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密

(0.2 % ) 。

称 取 富 马 酸 比 索 洛 尔 对 照 品 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 比 索 洛

过 1 .5 % (通则 0831) 。 高 铁 盐 取 本 品 约 2g ， 精密称定， 置 250ml 碘瓶中， 加水

尔 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

2 5 m i 与 盐 酸 4 m l ，加 热 使 溶 解 ，迅 速 冷 却 至 室 温 ;加 碘 化 钾

【类 别 】 同 富 马 酸 比 索 洛 尔 。 【规 格 】 （1)2. 5 m g

干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 120°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

(2)5mg

(3)10mg

3 g ，密 塞 ， 摇匀， 在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，加 水 75ml,立即用硫代* 酸 钠 滴 定 液 （0. lmol/L) 滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加淀粉指示液

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

2m l ，继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并将滴定的结果用空白试验校正。 每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. lmol/L) 相 当 于 5. 585mg 的 Fe。 本 品 含 高 铁 盐 不 得 过 2. 0 % 。

富马酸亚铁

铅 盐 取 本 品 0. 40g ， 置 50ml 烧 杯 中 ， 加 硝 酸 3ml 与高氣

Fumasuan Y atie

酸 5 ml ， 加热微沸至干， 放冷， 加 盐 酸 溶 液 （l—2)15ml， 再加热

Ferrous Fumarate

微 沸 1 分 钟 ，放 冷 ，移 至 分 液 漏 斗 中 ，用 乙 醚 提 取 3 次， 每次

20ml ，弃 去 乙 醚 层 （如 溶 液 仍 有 黄 色 ，再 用 乙 醚 提 取 ）， 分取酸 液， 置 水 浴 上 加 热 ，蒸 去 残 留 的 乙 醚 ， 放冷， 加氨试液使成碱 性， 加 氰 化 钾 试 液 1ml ，加 水 至 50ml ， 加 硫 化 钠 试 液 5 滴， 摇 匀， 与 标 准 铅 溶 液 2. O m l 用 同 一 方 法 处 理 后 的 颜 色 比 较 ， 不得

C 4H 2F e 0 4

169.90

本 品 为 （E)-2- 丁 烯 二 酸 亚 铁 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C, H 2F e 0 4 不 得 少 于 9 3 .0 % 。

更 深 (0. 005 % ) 。 砷 盐 取 本 品 0. 50g ， 加 无 水 碳 酸 钠 0.5g， 混匀， 加澳试 液 4 m l,混 合 ， 置 水 浴 上 蒸 干 后 ，在 500〜 600°C炽 灼 2 小时 ，

【性 状 】 本 品 为 橙 红 色 或 红 棕 色 粉 末 ； 无臭。

放 冷 ，残 渣 加 溴 -盐 酸 溶 液 （取 溴 化 钾 溴 试 液 1ml， 加盐酸至

本品在水或乙醇中几乎不溶。

100ml) 1 0 m l与 水 1 5 m l使 溶 解 ，移 至 蒸 馏 瓶 中 ，加酸性氣

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歌渝公

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富马酸亚铁肢囊

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

化 亚 锡 试 液 1ml ，蒸 馏 ，馏 出 液 导 入 贮 有 水 5 m l 的 接 受 器

【类 别 】 同 富 马 酸 亚 铁 。

中， 至 蒸 馏 瓶 中 约 剩 5 m l 时 ，停 止 蒸 馏 ，馏 出 液 加 水 适 量 使

【规 格 】 （1)0. 05g

成28ml，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 2 第 一 法 ），应 符 合 规 定

【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。

(2)0. lg

(3)0. 2g

(0.0004%) o 【 含量测定】 取 本 品 约 0.3g ， 精密称定， 加 稀 硫 酸 15ml， 加热溶解后， 放冷， 加 新 沸 过 的 冷 水 5 0 m l与 邻 二 氮 菲 指 示 液 2

富马酸亚铁咀嚼片

滴， 立 即 用 硫 酸 铺 滴 定 液 (O .lm o l/L ) 滴 定 ， 并将滴定的结果用

Fumasuan Yatie Jujuepian

空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 （0. l m o l/ L ) 相 当 于

Ferrous Fumarate Chewable Tablets

16.99mg 的 C 4 H 2Fe 〇4 。 【类别】 抗 贫 血 药 。

本 品 含 富 马 酸 亚 铁 （C 4 H 2Fe()4) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜

【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。 【制剂】 （1 ) 富 马 酸 亚 铁 片

105. 0 % o （2 ) 富 马 酸 亚 铁 咀 嚼 片

(3)富 马 酸 亚 铁 胶 囊 （4 )富 马 酸 亚 铁 颗 粒

【性 状 】 本 品 为 灰 褐 色 至 棕 褐 色 片 ，或 略 带 斑 痕 ；味 香甜。

【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 亚 铁 2g ) ， 加 盐 酸 溶 液 （1— 8)100ml ， 加热至沸， 放冷， 滤过， 滤液备用； 沉

富马酸亚铁片

淀用盐酸溶液（ 1— 100)洗 涤 数 次 ，每 次 5ml ,再 用 水 洗 至 滤 液

Fumasuan Yatie Pian

无色， 在 105°C 干 燥 后 ， 取 0. lg ， 加 碳 酸 钠 试 液 2ml使 溶 解 ， 加

Ferrous Fumarate Tablets

高锰酸钾试液数滴， 溶液即显褐色。

(2)取 鉴 别 （1) 项 下 的 滤 液 ，显 亚 铁 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 本 品 含 富 马 酸 亚 铁 （C 4 H 2F e 0 4) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

105.0% 。 【性状】 本 品 为 糖 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 红 棕 色 。 【鉴别】 （1)取 本 品 ，除 去 包 衣 后 ，研 细 ，取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 亚 铁 2g) ，加 盐 酸 溶 液 （1 — 8) 100ml ，加 热 至 沸， 放冷， 滤过， 滤 液 备 用 r沉 淀 用 盐 酸 溶 液 （ 1 — 100 ) 洗 涤 数 次， 每 次 5ml ，再 用 水 洗 至 滤 液 无 色 ，在 105°C 干 燥 后 ，取

O.lg，加 碳 酸 钠 试 液 2 m l 使 溶 解 ，加 高 锰 酸 钾 试 液 数 滴 ，溶 液 即显褐色。

(2)取 鉴 别 （1) 项 下 的 滤 液 ，显 亚 铁 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301)0 【检 查 】 高 铁 盐 取 本 品 1 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，研 细 ，置 碘 瓶中， 加 水 2 5 m l 与 盐 酸 4ml ， 加热使富马酸亚铁溶解， 迅速放 冷， 加 碘 化 钾 3g ， 密塞， 摇勻， 在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，加 水 75ml ， 立 即 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. lmol/L) 滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 2ml ，继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. lmol/L ) 不 得 过

14. 3ml( 0. 2g 规 格 ）、7.2]111(0.1§ 规 格 ）或 3.6ml(0.05g

0301)0

【检 查 】 高 铁 盐 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 亚 铁 lg) ， 置碘瓶中， 加 水 2 5 m l 与 盐 酸 4 m l ，加 热 使 富 马 酸 亚 铁 溶解， 迅速放冷， 加 碘 化 钾 3g， 密塞， 摇匀， 在暗处放置5分钟， 加 水 75ml ， 立 即 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. lmol/L) 滴 定 ，至 近 终点时， 加 淀 粉 指 示 液 2m l ，继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. lmol/L) 不 得 过 7. 2ml 。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。 【含 量 测 定 1

取 本 品 20片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适

量 （约 相 当 于 富 马 酸 亚 铁 0. 3g) ，加 稀 硫 酸 15ml ，加 热 使 富 马 酸亚铁溶解， 放冷， 加 新 沸 过 的 冷 水 50ml与 邻 二 氮 菲 指 示 液 2 滴， 立 即 用 硫 酸 铈 滴 定 液 （0. lmol/L) 滴 定 ， 并将滴定的结果用 空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 的 硫 酸 铈 滴 定 液 （0. lmol/L ) 相 当 于

16. 99mg 的 C 4 H 2FeC)4 。 【类 别 】 同 富 马 酸 亚 铁 。 【规 格 】 （1)0. lg

(2)0. 2g

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

规格）。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。

富马酸亚铁胶囊

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，精 密 称 定 ，研 细， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 亚 铁 0. 3g ) ，加 稀 硫 酸

Fumasuan Yatie Jiaonang

15ml，加 热 使 富 马 酸 亚 铁 溶 解 后 ，放 冷 ，加 新 沸 过 的 冷 水

Ferrous Fumarate Capsules

50ml 与 邻 二 氮 菲 指 示 液 2 滴 ，立 即 用 硫 酸 铈 滴 定 液 (O.lmol/L) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 lm l 硫 酸 铈 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 16. 9 9 m g 的 C4H 2F e 04 o

本 品 含 富 马 酸 亚 铁 （C 4 H 2F e 0 4) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

105. 0 % o 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 棕 色 颗 粒 。

1439

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015 年版

富马酸亚铁颗粒 【鉴 别 】 （1) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 亚 铁

2g) ，研 细 ，加 盐 酸 溶 液 （1—8)100ml ，加 热 至 沸 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 备 用 r沉 淀 用 盐 酸 溶 液 （ 1 — 100) 洗 涤 数 次 ，每 次 5m l ，再 用 水洗至滤液无色， 在 105°C干 燥 后 ， 取 0. lg ， 加 碳 酸 钠 试 液 2ml 使溶解， 加高锰酸钾试液数滴， 溶液即显褐色。

(2)取 鉴 别 （1) 项 下 的 滤 液 ，显 亚 铁 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301 ) 。

至滤液无色， 在 105°C 干 燥 后 ， 取 0. lg ， 加碳酸钠试液 2ml使 溶解， 加高锰酸钾试液数滴， 溶液即显褐色。

、

(2)取 鉴 别 （1) 项 下 的 滤 液 ，显亚铁盐的鉴别反应(暹飇 0301 ) 。 【检 査 】

高 铁 盐 取 本 品 适 量 （约相当于富马酸亚铁

2g) ， 研细， 置碘瓶中， 加 水 25 m l 与 盐 酸 4ml ， 加热使富马酸置 铁溶解， 迅速放冷， 加 碘 化 钾 3g ， 密塞， 摇匀， 在暗处放置 5 分

力卩水76ml ， 立 即 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (O.lmol/L)滴定,至 【检 查 】 高 铁 盐 取 本 品 2 0 粒 ， 倾 出 内 容 物 /研 细 ， 精 密 ” 钟， 称 取 适 量 （相 当 于 富 马 酸 亚 铁 2g) ， 置碘瓶中， 加 水 25ml与盐

近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 2ml ， 继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ,并将滴

酸 4ml ，加 热 使 富 马 酸 亚 铁 溶 解 ，迅 速 放 冷 ，加 碘 化 钾 3 g ，密

定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。消耗硫代硫酸钠滴定液

塞， 摇匀， 在暗处放置5分钟， 加 水 75ml ， 立即用硫代硫酸钠滴

(0. lmol/L )不 得 过 14. 3ml 。

定 液 (0. lmol/L) 滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 2 m l ，继 续 滴定至蓝色消失， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。消 耗 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. lmol/L) 不 得 过 14. 3ml 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

其 他 除 溶 化 性 外 ， 应符合颗粒剂项下有关的各项规定 (通则 0104 ) 。 【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研细， 精密称取 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 亚 铁 0. 3g ) ， 加 稀 硫 酸 15ml， 加热使窗

第 二 法 ），以 O.lmol/ L 盐 酸 溶 液 （含 0 . 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 ）

马酸亚铁溶解， 放冷， 加 新 沸 过 的 冷 水 50ml 与邻二氮菲指示

900 ml 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ， 依法操作， 经 4 5 分钟

液 2滴， 立 即 用 硫 酸 铈 滴 定 液 (0. lmol/L)滴定， 并将滴定的结

时， 取 溶 液 10ml ， 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定

果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 的 硫 酸 铈滴 定液 (0. lmol/L)相当

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 富 马 酸 亚 铁 10吨 的 溶 液 ， 作为供试

于 16. 99mg 的 C 4 H 2F e 0 4o

品溶液； 另精密量取铁标准溶液适量， 用溶出介质分别稀释制

【类 别 】 同 富 马 酸 亚 铁 。

成 每 l m l 中 含 1哗 、 2埤 与 5哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照

【规 格 】 （l)lg:0. lg

原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0406 第 一 法 ）， 在 248. 3 n m 的 波 长

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

(2)2g:0.2g

处测定， 计算每片的溶出量， 结 果 乘 以 折 算 系 数 3. 0421 ，限 度 为标示量的80%， 应符合规定。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103 ) 。

富马酸喹硫平

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研细， 精密称取

Fumasuan Kuiliuping

适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 亚 铁 0. 3g) ，加 稀 硫 酸 15ml ，加 热 使 富

Quetiapine Fumarate

马酸亚铁溶解后， 放冷， 加 水 50ml与 邻 二 氮 菲 指 示 液 2 滴 ， 立 即 用 硫 酸 铈 滴 定 液 （O.lmol/L) 滴定.， 并将滴定的结果用空白 试 验 校 正 。 每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 （0. lmol/L) 相 当 于 16. 99mg 的 C 4 H 2F e 0 4o

0

【类 别 】 同 富 马 酸 亚 铁 。 【规 格 】 0. 2 g 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 .

C21H25N30 2S- y C 4H404 441.54

本 品 为 ll-[4-[2-(2-羟 基 乙 氧 基 ）乙基 ]-1-呢嗉基]二

富马酸亚铁颗粒 Fumasuan 丫a tie Keli

Ferrous Fumarate Granules 本 品 含 富 马 酸 亚 铁 （C 4 H 2F e 0 4) 应 为 标 示 量 的 90.0 % 〜

105.0 % o 【性 状 】 本 品 为 灰 褐 色 至 棕 褐 色 的 颗 粒 ;气 芳 香 ，味 甜 。 【鉴 别 】 （1) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 亚 铁 2g ) ，研 细， 加盐酸溶液（ 1 — 8) 100ml ，加 热 至 沸 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 备 用 r沉 淀 用 盐 酸 溶 液 （ 1 — 100) 洗 涤 数 次 ，每 次 5ml ，再 用 水 洗

苯 并 [> ，/ ] [ 1 ，4 ] 硫 氮 杂 草 半 富 马 酸 盐 ， 按干燥品计算， 含

(C21H 25 N 30 2S)2 •C 4H 40 4不 得 少 于 98.5% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无臭。 本品在水或乙醇中极微溶解， 在冰醋酸中溶解。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 172〜 176°C， 熔融同时 分解。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. lg ， 加 稀 盐 酸 3ml 与 水 12ml， 振 摇使溶解， 滴加高锰酸钾试液4滴， 紫红色即消失。

(2)取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 中 含 30舛的溶 液， 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 289nm的波 长处有最大吸收。

1440

歌渝公

中国药典2015 年 版

富马酸喹硫平片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1 2 7 3

图)一致。 【 检查】 酸 度 取 本 品 0 .

2 0

g， 加水

2 0

富马酸喹硫平片

m l， 超声使溶解，

Fum asuan K u iliu p in g Pian

滤过， 取滤液， 依法测定（ 通 则 0631) ， p H 值 应 为 5 .0 〜 6 .0 。

Quetiapine Fumarate Tablets

有 关 物 质 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 喹 硫 平 50mg ) ，置 100

ml量瓶中， 加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至

本 品 含 富 马 酸 喹 硫 平 按 喹 硫 平 （C 21 H 2 5 N 3 () 2 S ) 计 算 ， 应

刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 用流动相定量稀 释制成每l m l 中 约 含 富 马 酸 喹 硫 平 的 溶 液 ， 作为对照溶

为 标 示 量 的 90.

0

% 〜]1 0 . 0 % 。

液。照高效液相色谱法（ 通 则 0512) 测 定 ， 用十八烷基硅烷键

【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ， 除去包衣后显白色至类白色。

合桂胶为填充剂；以甲醇 -水 -三 乙 胺 （670 ：330 ：4 )(用磷酸调

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 喹 硫 平 0 . lg ) ， 加

节pH 至 6 .8 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 289nm ; 柱 温 为 40°C 。理

稀 盐 酸 3m l 、 水

论板数按喹硫平峰计算不低于 6000 ， 喹硫平峰与相邻杂质峰

5m l ， 滴加高锰酸钾试液4 滴 ， 紫红色即消失。

m l， 振摇使富马酸喹硫平溶解， 滤过， 取滤液

(2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

的分离度应符合要求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 及 对 照 溶 液 各 ~ 1， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时

1 2

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

间的2.5倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 富 马 酸 峰

(3 ) 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加水振摇使溶解， 滤过， 取滤液稀释

外， 单 个 杂 质 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 喹 硫 平 峰 面 积 的 0. 5 倍

制 成 每 l m l 中 含 喹 硫 平 25哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度

(0 . 1 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中喹硫平峰

法（ 通 则 0401) 测 定 ， 在 28 9nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 喹 硫 平

面积(0.2 % ) 。 残 留 溶 剂 精密称取本品适量， 加二甲亚砜溶解并稀释

50 m g) ， 置 100m l 量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使富马酸喹硫

制成每l m l 中 含 4 0 m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 甲

平溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试

苯适量， 加 二 甲 亚 砜 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 苯 34. 6 Mg

品溶液； 精密量取适量， 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 08 61 第

喹 硫 平 l Mg 的 溶 液 ， 作 为 对 照 溶 液 。照 富 马 酸 喹 硫 平 有 关 物

三法) 测定， 用 5 % 二 苯 基 -95% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）

质 项 下 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除富马

为固定液的毛细管柱为色谱柱， 进 样 口 温 度 为 1 0 0 °C ;程 序 升

酸峰外， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液中喹硫平峰面积

温， 初始温度为 50°C ， 保 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 8°C 的 速 率 升 至

(0 . 2 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中喹硫平峰面

130°C;检 测 器 温 度 为 260°C 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品

积的 2. 5 倍 （ 0 . 5%

溶液各lp J ， 分别注人气相色谱仪， 记录色谱图， 按外标法以峰 面积计算， 甲苯的残留量应符合规定。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得

第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 50转 ， 依法 操作， 经 30分钟时取溶液适量， 滤过， 精密取续滤液适量， 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 喹 硫 平 25叫 的 溶 液 ， 作为供试

过0.5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0 g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残

品溶液； 另取富马酸喹硫平对照品， 精密称定， 加水溶解并定 量稀释 制成 每lm l中约含富马酸喹硫平3 0 # 的溶液， 作为对

渣不得过0 . 1 % 。 重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依 法 检 查 （通则 0821第二法）， 含重金属不得过百万分之十。

【 含量测定】 取 本 品 约 0 . 2g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 30m l ， 振摇使溶解，加 结 晶 紫 指 示 液

) 0

溶 出 度 取本品， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

1

照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （通则 0401) ， 在 28 9nm 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算每片的溶出

量， 结 果 乘 以 0.8686 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通则0

滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液

1 0 1

)。

(0 . lm d /L ) 滴 定 ， 至 溶 液 显 蓝 色 。并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512) 测 定 。

验校正， 每 l m l 的 高 氯 酸 滴 定 液 （0 . lm o l/ L ) 相 当 于 22. 08mg

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

为 填 充 剂 ；以甲 醇 -水 -三 乙 胺 （670 ：330 ：4 ) ( 用 磷 酸 调 节 pH

的(： 21凡 5!^()23. + C 4,H40 “

至 【类别】 抗 精 神 病 药 。 【贮藏】 密 封 保 存 。 【制剂】 富 马酸 喹 硫 平 片

8 )为 流 动 相 ； 柱 温 为 40°C ， 检 测 波 长 为 289nm ， 理 论板 数

按 喹 硫 平 峰 计 算 不 得 低 于 6000，喹 硫 平 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离度应符合要求。 #

测 定 法 取本品2

0

片， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适

量 （约 相 当 于 喹 硫 平 25 m g) ， 置 100m l 量 瓶 中 ， 加流动相适量， 超声使富马酸喹硫平溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 1 m l ，置

1 0

m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻

度， 摇匀， 作为供试品溶液， 精密量取20； xl， 注人液相色谱仪，

1441

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015

富马酸氯马斯汀 记 录 色 谱 图 ；另 取 富 马 酸 喹 硫 平 对 照 品 适 量 ， 精密称定， 加流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 富 马 酸 喹 硫 平 30Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 并将结果乘以 0. 8 6 8 6 ， 即得。

则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 3. 2 〜4. 2 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干燥至恒重， 减失重i 过 0. 5 % (通则 0831) 。

重 金 属 . 取 本 品 l.O g ， 依法检查（ 通则 0821第二丨

【类 别 】 同 富 马 酸 喹 硫 平 。 【规 格 】 按 C 21 H 2r, N 3 ()2 S 计 (3 ) lOOmg

酸 度 取 本 品 1. Og ， 加 水 10m l 制成混悬液， 依法*

（1 ) 25mg

( 2 ) 50mg

(4 )2 0 0 mg

重金属不得过百万分之二十。 有 关 物 质 取 本 品 0. l g ， 加溶剂[三氯甲烷-甲醇(:

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

5 m l使 溶 解 ， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 分别用.

剂 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 10mg 、 0. 06mg 与 0. 02mg免 作 为 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 与 （3 ) 。照薄层色谱法( 通则0!

富马酸氯马斯汀

验， 吸 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 （1 ) 、 ⑵ 、 (3) 各 5士分 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以三氯甲烷 -甲醇-浓氨溶液(90

F um asuan L u m a s itin g

1 )为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷稀碘化铋钾试液后， 再喷过

Clemastine Fumarate

试 液 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 与各对照溶液比较， 量 不 得 大 于 1 . 0 % ，且 其 中 任 何 一 个 杂 质 斑 点 ？ 于 0. 5 % 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 35g ，精密称定， 加1! 6 0 m l使 溶 解 ， 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 )， 用高氣酸丨 (0 . l m o l / L ) 滴 定 ，并将 滴 定 的 结 果 用 空白 试验 校 : l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 46

C 21H 26C1NC) • C4H 4()4

459. 97

本 品 为 [ i M i r ，i r )]- 1 -甲 基 -2 -[ 2 - [i- ( 4 -氯 苯 基 ） -1 -苯 乙 氧 基 ] 乙 基 ] 卩比咯烷（£)-2- 丁 烯 二 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 21H 26C1N() . (： 4； ^ 4()4应为 98. 0 % 〜 102. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

的 C 21H 26C1N() • C 4H 4()4 。 【类 别 】 抗 组 胺 药 。 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。 【制 剂 】 （1 ) 富 马 酸 氯 马 斯 汀 干 混 悬 剂 （ 2)富马 斯汀片

本品在甲醇中微溶， 在水或三氯甲烷中极微溶解。

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加甲醇溶解并定量稀释制成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依法测定（ 通 则 0621 ) ，比旋度为 + 15。 至 + 18。。

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ， 加 微 温 的 乙 醇 溶 液 （8— 10 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 另取

富马酸氯马斯汀干混悬剂 Fum asuan Lum asiting Ganhunxuanji

Clemastine Fumarate for Suspension

富 马 酸 氯 马 斯 汀 对 照 品 ，同 法 制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的溶 液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 05 02 ) 试 验 ， 吸取供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 5^1 ， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄层

本品含富马酸氯马斯汀（ 0 21私 6(： 1从）* ( ： 4仏04) 示 量 的 9 0 . 0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

板上， 以 异 丙 醚 -甲酸 -水 （70 ：25 ：5 ) 为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 在

【性 状 】 本品为白色或类白色粉末和颗粒 ; 味甜。

100°C 加 热 3 0 分 钟 ， 取出， 放冷， 在 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检 视 。

【鉴 别 】 （1 ) 取本品内容物适量(约相当于富马酸

供试品溶液主斑点的位置和荧光应与对照品溶液主斑点

汀 2. 5 m g ) ， 置具塞锥形瓶中， 加三氯甲烷 -甲醇(1 • 1

相同。

振 摇 2 0 分钟使富马酸氯马斯汀溶解， 滤过， 滤渣用上

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 514

图） 一致。

【检查】 甲 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. l g ，加甲

洗涤2次， 每 次 5 m l， 合并滤液， 减压蒸发至干， 取残渣 溶 剂 lm l使 溶解， 作为供试品溶液;另取富马酸氯马斯 品适量， 加 上 述 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含2.

醇 1 0 m l 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 浊 度 对 照 液

溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层色谱法 ( 通则0502)试!

(取 0. 0 2 m m o l/L 氯 化 钠 溶 液 2. 5 m l 、水 2. 5 m l 、2. 5m o l/L 硝

供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 5/^1， 分别点于同一硅胶G

酸 溶 液 5. O m l 与 0. l m o l / L 硝 酸 银 溶 液 1. 0 m l ， 混 匀 ，即 得 ， 在

上， 用 三 氯 甲 烷 -甲醇 -浓 氨 溶 液 （90 ：10 ：1)为展开剂

5 分 钟 内 使 用 ）比 较 ， 不得更浓； 如显色， 与 对照比色液[取 1 体

晾干， 喷稀碘化铋钾试液后， 再喷过氧化氢试液。供试

积 比 色 用 三 氯 化 铁 溶 液 -硫 酸 铜 溶 液 -氯 化 钴 溶 液 -水 （6 ：1 ：

所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相

1 : 4 2 )与 3 体 积 水 混 合 均 匀 ] 比 较 ， 不得更深。

1442

( 2 ) 在 含 量 测定 项 下 记 录 的色 谱图 中， 供试品溶液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中国药典2 0 1 5 年 版

富马酸氯马斯汀片 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 氯 马 斯 汀

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（1 ) 、 （ 2 )两 项 可 选 做 一 项 。

2. 5mg) ， 置具塞锥形瓶中， 加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （1 ：l ) 1 0 m l ， 振摇

【 检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加流动相适量， 振

20分钟， 滤 过 ，滤 液 用 上 述 溶 剂 洗 涤 2 次 ，每 次 5 m l ，合 并 滤

摇使富马酸氯马斯 汀 溶解并用流动相稀 释制 成每 l m l 中约含

液， 减压蒸发至干， 残渣加上述溶剂lm l使 溶 解 ， 摇匀， 作为供

富马酸氯马斯汀 0. l m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品

试品溶液； 另取富马酸氯马斯汀对照品， 加上述溶剂溶解并稀

溶液; 精 密 量 取 1 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，

释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 5 m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照薄

I 勻， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取

层 色 谱 法 （通 则 0 5 02 ) 试 验 ， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5卩1， 分别点

供试品溶液与对照溶液各 2 (^ 1 ， 分别注入液相色谱仪， 记 录色

于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -甲 醇 -浓 氨 溶 液 （90 ：

谱图至主成分峰保留时间的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如

10 ：1 ) 为 展 开 剂 ， 展开， 晾干， 喷以稀碘化铋钾试液后， 再喷以

有杂质峰， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯马斯汀峰

过 氧 化 氢 试 液 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 与 颜 色 应 与 对

面积的0. 5 倍 （1. 0 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液

照品溶液的主斑点相同。 (2 )在 含 量 测定项下 记录的色 谱图 中， 供试品溶液主峰的

中氯马斯汀峰面积（2 . 0 % ) 。 含量均匀度取本品1袋， 将 内 容 物 倾 入 5 0 m l量 瓶 中 ，

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以 上 （1 ) 、（2 ) 两 项 可 选 做 一 项 。

包装袋内壁用流动相 1 0 m l 分 次 洗 涤 ， 洗液合并至上述同一量 瓶中， 加流动相适量， 振摇使富马酸氯马斯汀溶解， 用流动相

【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ， 加流动相适量， 振

稀释至刻度， 摇匀， 滤 过 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“精 密 量

摇 使 富 马 酸 氯 马 斯 汀 溶 解 并 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

取20； xl 注 人 液 相 色 谱 仪 ” 起 ， 测 定 含 量 ，除 限 度 为 ± 2 0 % 外 ，

富 马 酸 氯 马 斯 汀 0. l m g 的 溶 液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品

应符合规定（ 通 则 0941 ) 。

溶液； 精 密 量 取 1 m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度，

其 他 应 符 合 口 服 混 悬 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 (^ 1 ， 分别注入液相色谱仪， 记录色

0123)。

【 含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 12 ) 测 定 。

谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

有杂质峰， 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5

为填充剂； 以乙腈 -辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 辛 烷 磺 酸 钠 4. O g 与氢

倍 （1 . 0 % ) ，各 杂 质 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

氧化钠2 .5 g ， 加 水 1 0 0 0 m l使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2 .5 )

( 2. 0 % ) o

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加流动相适

(50: 50) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 2 1 0n m 。理 论 板 数 按 氯 马 斯

汀峰计算不低于3000 ， 氯马斯汀峰与相邻峰的分离度应符合

量， 振摇使富马酸氯马斯汀溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀，

要求。

滤过， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 精 密 量 取 l o y 注 入 液 相 色

测 定 法 取 本 品 20袋 ， 精密称定内容物， 研细混匀， 精密

谱 仪 ”起 ， 依法测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941 ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

称取适量（约 相 当 于 富 马 酸 氯 马 斯 汀 0. 5 m g ) ，置 5 0 m l 量瓶 中， 加流动相适量， 振 摇 使 富 马 酸 氯 马 斯 汀 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释至刻度， 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ， 精密量取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记录色谱图； 另取富马酸氯马斯汀对照

第 二 法 ），以 枸 橼 酸 缓 冲 液 （pH 4 . 0 ) [ 取 枸 橼 酸 20. 0g，加水 1 0 0 0 m l使 溶 解 ， 加 氢 氧 化 钠 溶 液 （3 — 1 0 ) 2 2 m l 与 盐 酸 9 m l ， 用

水 稀 释 至 2 0 0 0 m l的 溶 液 ， 调 节 p H 值 至 4. 0 ] 5 0 0 m l 为 溶 出 介

品， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的溶

质， 转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适

液， 同法测定， 按外标法以氯马斯汀峰面积计算， 即得。

量， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 富 马 酸 氯 马 斯 汀 对

【 类别】 同 富 马 酸 氯 马 斯 汀 。

照品， 精密称定， 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

【 规格】 0.6 7 m g

含 2.

【贮藏】 避 光 ， 密封保存。

的溶液， 作 为 对 照 品 溶 液 ;再 取 溶 出 介 质 作 为 空 白 溶

液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对 照 品 溶 液 与 空 白 溶 液 各 5 0 m l， 分别置分液漏斗中， 各 加 甲 基 橙 溶 液 （取 甲 基 橙 指 示 液 2 0 m l ， 加 水 稀 释 至 100m l) 1 0 m l 与 三 氯 甲 烷 2 0 m l ， 振 摇 10分钟， 分取

富马酸氯马斯汀片 Fumasuan L u m a s itin g Pian

Clemastine Fumarate Tablets

三 氯 甲 烷 层 ，滤 过 ，分 别 取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0 4 0 1 )， 在 420nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 计算每片的溶

出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 ) 。 【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 05 12 ) 测 定 。

本 品 含 富 马 酸 氯 马 斯 汀 （c 21 h 26c i n o • c 4h 4o 4) 应 为 标 示量的9 0 .0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

【 性状】 本 品 为 白 色 片 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 辛 烷 磺 酸 钠 4. O g与 氢 氧 化 钠 2. 5g， 加 水 1 0 0 0 m l使 溶 解 ， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-乙腈

1443

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

富马酸酮替芬 (50 ：5 0 ) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 21 0nm 。理 论 板 数 按 氯 马 斯

图 ）一 致 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ， 加 甲 醇 水 （50 : 50)溶液

汀 峰 计 算 不 低 于 3000 ， 氯马斯汀峰与相邻峰的分离度应符合 要求。

(溶剂） 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.3 m g 的溶液， 作为供

测 定 法 取 本 品 20片， 精密称定， 研细， 精密称取细粉适

试品溶液： 精密量取适量， 用上述溶剂定童稀释制成每lml中

tt ( 约 相 H 于 富 马 酸 氯 马 斯 汀 1. 3 4 m g ) ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加流

含 0. 6 ^ g 的 溶 液 ， 作为对照溶液； 另 取 10-甲氧基-4-U-甲基-4-

动 相 诂 量 . 振 摇 使 富 lb 酸 氯 4 斯 汀 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 亥 IJ

哌啶基） -4H- 苯 并 [ 4 ， 5 ] 环 庚 [1,2-/;] 噻 吩 4-醇( 杂质I )对照

度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 〗0 M1 注

品适量， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 0.3mg的溶

人 液 相 色 谱 仪 ，i d 录 色 谱 阁 ；另 取 富 4 酸 氯 / h 斯 汀 对 照 品 ， 精

液， 作为对照品溶液； 分别精密量取供试品溶液与对照品溶液

密称定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 27仲 的

1m 1，置同一 10 m 1 量 瓶 中 ， 用 j : 述溶剂稀释至刻度， 作为系统

溶 液 ，丨 "1法 测 定 ， 按外标法以氯4 斯汀峰面积计算， 即得。

适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)试验， 用十八烷

【类 别 】 M 富 4 酸 氯 马 斯 汀 。

基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 水 乙 胺 （500 : 0.175)为流动

【规 格 】 1.34m g

相 A ，以 甲 醇 -三 乙 胺 （500 ：0. 175) 为流动相 B， 按下表进行梯

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

度洗脱， 检 测 波 长 为 297nm 。取系统适用性溶液 20^1注人液 相色谱仪， 记录色谱图， 酮替芬峰与杂质丨峰的分离度应大于 2. 5 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1， 分别注人液相

富马酸酮替芬

色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供试品溶液的色谱阁中如有杂质峰(富

Fum asuan T o n g tife n

马 酸 峰 除 外 ）， 单个杂质峰面积不得大于对照溶液中酮替芬峰 面积（ 0. 2 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中酮替芬

Ketotifen Fumarate

峰 面 积 的 2. 5 倍 （ 0. 5 % ) 。 时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A(% )

流动相B(%)

0

40

60

12

40

60

20

10

90

25

10

90

26

40

60

31

40

60

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C f 燥至恆重， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831 ) 。 C 19H lqN ()S •

425. 50

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841)。

本 品 为 4 ，9-二 氢 -4-( 1-甲 基 -4-亚 哌 啶 基 ） -10H 苯 并 [4， 5] 环 庚 L 1 ， 2 -b]噻 吩 1 0 酮 反 r 烯 二 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C ^ n ^ N O S • C 4H 4()4f 得少于 98. 5 % 。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3 g ， 精密称定， 加冰醋酸10ml 溶解后， 加结晶紫指示液1滴， 用高氯酸滴定液 (0. lmol/L) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 f t 试验校正。每

【性 状 】 本 品 为 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0 .1 m o l/ L ) 相 当 于 42.55mg

本品在甲醇中溶解， 在水或乙醇中微溶， 在丙酮或三氯甲

的 c 19h

烧中极微溶解。

•

熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 ) 为 191 〜 195°C ， 熔融时同

19n () s

• C4H 4 ()4 。

【类 别 】 抗 组 胺 药 。 【贮 藏 】 密 封 ， 在凉暗处保存。

时分解。

【制 剂 】 （1 ) 富 马 酸 酮 替 芬 门 服 溶 液 （ 2)富马酸酮替芬

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 5 n ig ， 加 硫 酸 1 滴 ，即 显 橙 黄 色 ， 加 水 1m l ， 橙黄色消失。

片

（3 ) 富 马 酸 酮 替 芬 胶 囊

（4 ) 富 q 酸酮替芬滴眼液

( 5 )富 马 酸 酮 替 芬 滴 鼻 液

( 2 )取 本 品 约 5 m g ， 加 二 硝 基 苯 胼 试 液 1 m l ，置 水 浴 中 加

热， 溶液产: 生 红 色 絮 状 沉 淀 。 ( 3 ) 取 本 品 约 0. l g ， 加 碳 酸 钠 试 液 5 m l， 振摇， 滤过， 取滤

液， 滴加髙锰酸钾试液4 滴 ， 红色即褪去， 产生棕色沉淀。 (4)取 本 品 ， 加水溶解并稀释制成每lm l中 约 含 的

溶液， 照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ， 在 301nm 的

富马酸酮替芬□服溶液 Fum asuan T ongtifen Koufurongye

Ketotifen Fumarate Oral Solution

波长处有最大吸收。 ( 5 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 515 •

1444

•

本 品 为 富 马 酸 酮 替 芬 的 含 糖 溶 液 。含富马酸酮替芬以酮

歌渝公

中国药典2 0 1 5 年版

富马酸酮替芬肢囊

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

替芬(C19H 19NOS)计 ， 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜 110.0% 。 【性状】 本 品 为 黄 色 黏 稠 液 体 ； 味香甜。

0941) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

【鉴别】 （1 )取 本 品 约 10ml， 加 45% 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml

第 三 法 ），以 水 2 0 0 m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法

与正己烷10ml， 充 分 振 摇 ，静 置 使 分 层 ，分 取 正 己 烷 层 ，置瓷

操作， 经 30分钟 时 ， 取 溶 液 10ml，滤 过 ， 取续滤液， 照紫外-可

蒸发皿中， 在水浴上蒸干， 放冷， 加 二 硝 基 苯 肼 试 液 1m l， 置水

见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )， 在 301nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，

浴中加热， 逐渐生成红色絮状沉淀。

按 C19H 19NOS的 吸 收 系 数 （£： [ ) 为 465计 算 每 片 的 溶 出 量 。

(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度法( 通 则 0401)测 定 ， 在 294nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检 查 】 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0 6 0 1 )为

限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ， 精密称定， 研细， 精 密称 取 适 量 （约 相 当 于 酮 替 芬 lm g ) ， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 ， 振摇

1.20〜1. 30。 p H 值 应 为 3. 0〜 4. 5 (通 则 0631) 。

使富马酸酮替芬溶解， 用水稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤液

其 他 应 符 合 口 服 溶 液 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 301nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取富马酸酮替芬对照品， 精密

0123)。 【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 酮 替 芬 0.5m g) ， 精 密称定， 置分液漏斗中， 加 饱 和 氯 化 钠 溶 液 1 0 m l与 45% 氢氧

称定， 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 14吨 的 溶 液 ， 同法测定， 计算， 并 将 结 果 与 0. 7272相 乘 ， 即得。

化钠溶液10ml，摇 匀 。精 密 加 正 己 烷 50m l，强 烈 振 摇 3 0 分

【类 别 】 同 富 马 酸 酮 替 芬 。

钟， 静置使分层， 分取上清液， 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫外-可 见

【规 格 】 lm g ( 按 C19 H 19N O S 计 ）

分光光度法（通 则 0401)， 在 294nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

取富马酸酮替芬对 照品 ， 精密称定， 置棕色量瓶中， 加水溶解 并 定 量 稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3 m g 的 溶 液 ， 精 密 量 取 2m l， 按上述方法自“ 置 分 液 漏 斗 中 ” 起 ， 依法测定， 计 算 ，即 得 。另

富马酸酮替芬胶囊

取本品适量， 用比重瓶 测得 每lm l的重量， 再将含量测定的结

Fumasuan Tongtifen Jiaonang

果与0. 7272相 乘 后 换 算 成 每 l m l 中 含 C19H 19NOS相 当 于 标

Ketotifen Fumarate Capsules

示量的百分数， 即得。 【类别】 同 富 马 酸 酮 替 芬 。 【规格】 5 m l: lm g ( 按 C19H 19N O S 计 ）

本 品 含 富 马 酸 酮 替 芬 以 酮 替 芬 （C19 H 19N O S )计 ， 应为标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 酮 替 芬

20m g)， 加 水 10ml， 充分搅拌使富马酸酮替芬溶解， 滤过， 取滤

富马酸酮替芬片 Fumasuan Tongtifen Pian

Ketotifen Fumarate Tablets

液 2m l， 置 水 浴 上 浓 缩 至 约 1m l，放 冷 ，加 硫 酸 1m l， 溶液显淡 黄色， 加 水 2 m l稀 释 ， 颜色即消失。 ( 2 ) 取 鉴 别 （1 )项 的 滤 液 2m l，加 二 硝 基 苯 肼 试 液 1m l，置 水浴中加热， 逐渐生成红色絮状沉淀。

本 品 含 富 马 酸 酮 替 芬 以 酮 替 芬 （C19H 19 N O S )计 ， 应为标

( 3 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 301nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。

【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ， 将 内 容 物 倾 人 100ml

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【鉴别】 （1 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 酮 替 芬 20mg) ，

量瓶中， 囊壳用水分次洗净， 洗 液 并 入 量 瓶 中 ，照 含 量 测 定 项

加 水 10ml， 充分搅拌使富马酸酮替芬溶解， 滤过， 取 滤 液 2 m l，

下 的 方 法 ，自“ 振 摇 使 富 马 酸 酮 替 芬 溶 解 ” 起 ， 依法测定， 应符

置 水 浴 上 浓 缩 至 约 1m l， 放 冷 ，加 硫 酸 1m l， 溶液显淡黄色， 加

>合 规 定 t 通 则 0941).

水 2 m l稀 释 ， 颜色即消失。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

(2 )取 鉴 别 （1 )项 的 滤 液 2m l， 加 二 硝 基 苯 肼 试 液 1m l， 置 水浴中加热， 逐渐生成红色絮状沉淀。

*

(3 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度法（ 通 则 0401)测 定 ， 在 301nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方法，自“ 置 100m l量 瓶 中 ” 起 ，依 法 测 定 ，应 符 合 规 定 （通则

第 三 法 ），以 水 2 0 0 m l为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法 操作， 经 45分 钟时， 取 溶 液 10ml， 滤过， 取 续 滤 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)， 在 301nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 C19H 19NOS的 吸 收 系 数 （EL5! ) 为 4 6 5 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应符合规定。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015 年版

富马酸酮替芬滴眼液

【含量测 定 】 取 本 品 2 0 粒 ，精 密 称 定 ，计 算 出 平 均 装 量 ， 取内容物， 混合均匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 酮 替 芬 lm g ) ，

【规 格 】 5ml : 2. 5mg(按 C19H 19NOS 计） 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封， 阴凉处保存。

置 100m l量 瓶 中 ， 加水适量， 振 摇 使 富 马 酸 酮 替 芬 溶 解 ，加水 稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -

富马酸酮替芬滴鼻液

可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 01)， 在 3 01nm 的 波 长 处 测 定 吸 光

Fumasuan Tongtifen Dibiye

度； 另取富马酸酮替芬对照品， 精密称定， 加水溶解并定量稀

Ketotifen Fumarate Nasal Drops

释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 4 @ 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算， 并将结果 与 0. 7272相 乘 ，即 得 。 【类 别 】 同 富 马 酸 酮 替 芬 。 【规 格 】 lm g ( 按 C19H 19N O S 计 ） 【贮 藏 】 遮 光 ， 密封保存。

本 品含 富马 酸酮替芬以酮替芬（ c 19 H19N0 S)计,应为标 示 量 的 90. 0 % 〜 110. 0 % 。 【性 状 】 本品为无色至 淡 黄色 的 澄 清液 体。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 3m l， 加二硝基苯肼试液1ml， 置水 浴中加热， 逐渐生成红色絮状沉淀。

富马酸酮替芬滴眼液 Fumasuan Tongtifen Diyanye

Ketotifen Fumarate Eye Drops

(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照紫外-可见分光光 度 法 （通 则 0401)测 定 ， 在 301nm的波长处有最大吸收。 【检 查 】 p H 值

应 为 4 .0 〜6. 0 (通 则 0631)。

颜 色 本品应无色； 如显色， 与 黄 色 4 号标准比色液(通 则 0901)比 较 ， 不得更深。

本 品 含 富 马 酸 酮 替 芬 以 酮 替 芬 （c 19h 19 N O S )计 ， 应为标 示 量 的 9 0 .0 % 〜 110.0% 。 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 5 m l， 加 二 硝 基 苯 肼 试 液 1m l， 置水浴 中加热， 逐渐生成红色絮状沉淀。 (2 ) 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 富 马 酸 酮 替 芬 对 照 品 ，

其他应符合鼻用制剂项下的有关各项规定（ 通则 0106) 。

【含量测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用水定量稀释制成每 l m l 中 约 含 酮 替 芬 10Mg 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 301nm的波长处测定吸光度丨 另取富马酸酮替芬对照品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制

加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ， 作为对

成 每 l m l 中 约 含 14哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算， 并将结果与

照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶

0. 7272相 乘 ，即 得 。

液 各 10M1， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 - 甲醇-

【类 别 】 同 富 马 酸 酮 替 芬 。

浓 氨 溶 液 (85 ：10 ：5 )为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾 干 ， 置碘蒸气中显色

【规 格 】 10ml : 15mg(按 C19H 19NOS 计）

后， 立 即 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 与 颜 色 应 与 对

【贮 藏 】 遮 光 ， 密闭保存。

照品溶液的主斑点相同。 ( 3 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 3 0 1 m n 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

富马酸福莫特罗

256nm 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 【检 查 】 p H 值

应 为 4 .8 〜 5. 8 (通 则 0631) 。

颜 色 本 品 应 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通

Fumasuan Fumoteluo

Formoterol Fumarate

则 0901第 一 法 ）比 较 ， 不得更深。

渗 透 压 摩 尔 浓 度 取本品， 依法检查（ 通 则 0632) ， 其渗透 压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0. 9〜 1. 1。

其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0105) 。

【含量测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 酮 替 芬 10哗 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 301nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取富马酸酮替芬对照品， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 14哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 ， 计算， 并将结果与 0.7 2 7 2 相 乘 ， 即得。 【类 别 】 同 富 马 酸 酮 替 芬 。

1446

•

o (C19H 24N20 4)2 • C4H4O4 • 2H20 840.91 本 品 为 （士 ） -iV-[ 2- 经 基 -5-[ ( lR S )- l- n 基-2-[[( 1咫 )-2-

(4- 甲 氧 苯 基 ) - l- 甲 基 乙 基 ] 氨 基 ] 乙基] 苯基]甲酰胺富马酸盐

歌渝公

中国药典 2 0 1 5 年 版

富马酸福莫特罗

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

二水合物。按 无 水 物 计 算 ， 含 （c 19h 24n 2o 4) 2 • c 4h 4o 4不 得

非 对 映 异 构 体 取 本 品 5mg， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加乙腈-水 (12 ：8 8)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 作为供试品溶液； 精 密量

少于98.5% 。 【 性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。

取 1m l， 置 500m l量 瓶 中 ， 用 乙 腈 - 水 （12 ：8 8 )稀 释 至 刻 度 ， 摇

本品在冰醋酸中易溶， 在甲醇中略溶， 在 水 、乙 醇 、 丙酮 或

匀， 作 为 对 照 溶 液 ；取 富 马 酸 福 莫 特 罗 系 统 适 用 性 对 照 品

乙醚中几乎不溶； 在 盐 酸 溶 液 （0 .1 — 1000)中 极 微 溶 解 。

5mg， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 乙 腈 -水 （12 : 8 8 ) 溶 解 并 稀 释 至 刻

熔点取本品， 不经干燥， 依 法 测 定 （通 则 0612第 一 法 ）， 熔点为137〜 142°C， 熔融时同时分解。

度， 摇勻， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则 0 5 1 2 )试 验 ，用 十 八 烷 基 键 合 聚 乙 烯 醇 为 填 充 剂 （Shodex

【鉴别】 （1 )取 本 品 适 量 ， 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

Asahipak ODP-50 4E 4. 6m m X 250m m ，5 fxm 或 效 能 相 当 的

中约含25哗 的 溶 液 ， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测

色 谱 柱 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 钾 三 水 合 物 5. 3 g ，加水

定， 在 285nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ， 在 246nm 的 波 长 处 有 一

1 0 0 0 m l溶 解 ， 用 5 m o l/L 氢 氧 化 钾 溶 液 或 磷 酸 调 节 p H 值至 1 2 .0 士 0. 1 ) - 乙 腈 （88 : 1 2 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 225nm ，

肩峰。

柱 温 为 30°C ， 取 系 统 适 用 性 溶 液 2 0 ^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记

(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 0402) o

-

录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 福 莫 特 罗 峰 与 非 对 映 异 构 体

【检查】 旋 光 度 取 本 品 0 .2 5 g ， 精密称定， 置 2 5 m l量瓶

峰， 两 者 的 峰 谷 比 应 不 低 于 2. 5 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与

中， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 依法测定（ 通 则 0621) ， 旋

对 照 溶 液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 供

光度应为一 0. 10°至 + 0 . 10°。

试品溶液色谱图中如有与非对映异构体保留时间一致的

酸 度 取 本 品 20mg，加 水 20m l，置 热 水 浴 中 加 热 使 溶 解， 放冷， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5. 5〜 6. 5 。 有 关 物 质 取 本 品 20mg， 置 1 00m l量 瓶 中 ， 加稀释溶剂

色谱峰， 其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 (0 . 3 % ) 0

残 留 溶 剂 取 本 品 0. 5g， 精密称定， 置 10ml量 瓶 中 ， 加二

[(取 磷 酸 二 氢 钠 一 水 合 物 6. 1 0 g 与 磷 酸 氢 二 钠 二 水 合 物

甲亚砜溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取乙醇、

1.03g,加 水 1000m l溶 解 ， 用 憐 酸 调 节 p H 值 至 6. 0 ± 0 . 1 ，即

异 丙 醇 、二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 与 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 各 适 量 ，

得)-乙腈(84 ：1 6 ) ]溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 作为供试品溶

精密称定， 用二甲亚砜定量稀释制成每lml中约含乙醇、 异丙

液;精 密 量 取 1m l，置 5 0 0 m l量 瓶 中 ， 用上述稀释溶剂稀释至

醇、 二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 与 N ， iV-二 甲 基 甲 酰 胺 分 别 为 250pg、

刻度， 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；再 精 密 量 取 对 照 溶 液 25m l，置

250吨 、 30吨 、 250哗 与 44邶 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照残

100ml量 瓶 中 ， 用上述稀释溶剂稀释至刻度， 摇匀， 作为灵敏

留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -

度溶液。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ， 用辛烷基硅烷

94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （ 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色

键合桂胶为填充剂（Zorbax SB C8 4. 6mm X 150mm, 5|utm 或

谱柱， 起 始 温 度 为 50°C， 维 持 6 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的速率升

效能相当的色谱柱），以 乙 腈 为 流 动 相 A ，以 pH 3. 1 磷 酸 盐

温 至 200°C， 维 持 5 分 钟 。进 样 口 温 度 为 200°C, 检 测 器 温 度

缓冲液（ 取 磷 酸 二 氢 钠 一 水 合 物 3. 73g， 加 水 9 0 0 m l使 溶 解 ，

为 250°C， 分 流 比 为 10 : 1 ， 载 气 流 速 为 每 分 钟 2m l， 各成分峰

用磷酸 调 节p H 值 至 3. 1 ，加 水 至 1000ml，摇 匀 ，即 得 ）为流

间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶

动相B， 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ，调 节 流 速 使 福 莫 特 罗 峰

液 各 l/il， 分别注人气相色谱仪， 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰

保留时间约为1 1 分 钟 ， 检 测 波 长 为 214nm， 柱 温 为 30°C。取

面 积 计 算 ，乙 醇 、 异丙醇、 二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、 iV ， iV-二甲基甲

灵 敏 度 溶 液 20pJ注 人 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，主 峰 峰 高 的

酰胺的残留量均应符合规定。

信 噪 比 应 大 于 3 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 0 A 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中如有杂质 峰， 相 对 保 留 时 间 约 为 0 .4 的 杂 质 峰， 其峰面 积 乘 以 校 正 因 子 1. 7 5 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍(0 .3 % ) ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面 积( 0 . 2 % ) ， 各杂质校正的峰面积之和不得大于对照溶液主> 峰 面 积 的 2. 5 倍 （0 . 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 、

水 分 取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ， 含 水 分 应 为 3. 8 % 〜4 .8 % 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0g， 依 法 检 查 （通 则 0 8 4 1 ),遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 0821第 二 法 ）， 含重金属不得过百万分之二十。 “ 【含量测定】 取 本 品 约 0 .3 5 g ， 精密称定， 加 冰 醋 酸 25ml 溶解， 加 结 晶 紫 指 示 液 1〜 2 滴 ， 用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )

溶液主峰面积的峰忽略不计。

滴 定 至 溶 液 显 亮 蓝 色 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 时间（ 分钟）

流动相 A ( % ) *

流动相 B ( % )

l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 40. 2 4 m g 的

0

16

84

10

16

84

37

70

30

【类 别 】 啟 受 体 激 动 剂 。

40

16

84

【贮 藏 】 密 闭 ，阴 凉 干 燥 处 保 存 。

55

16

84

【制 剂】 富 马 酸 福 莫 特 罗 片

(C 19H 24N 20 4) 2 • C4H 40 4 。

1447

•

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

富马酸福莫特罗片

节 p H 值 至 3. 5 )- 甲 醇 （38 : 62 ) 为 流 动 相 ；检测波长为

附 ：

24 6nm 。理 论 板 数 按 福 莫 特 罗 峰 计 算 不 低 于 3000， 福莫特罗

峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应符 合 要 求 。

非 对映异构体

测 定 法 取 本 品 10片 ， 分 别 置 10m l 量瓶中， 加流动相适 量， 超声使富马酸福莫特罗溶解， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 50/儿注人液相色 谱 仪 ，丨己录色谱图； 另取富马酸福莫特罗对照品适量， 精密称 C p .H ^N .O ,

344. 40

定， 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 4吨的溶液，

N U 羟 基 5 L( I K S ) 1 羟 基 2 [ [ ( 1S R ) 2-U - 甲 氧 基 苯 坫 ） 1 屮 祛 乙 基 」氨 基 」乙 基 」笨 基 」中 酰 胺

同法测定， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并将计算结果与1. 0448 相 乘 .求 出 1 0 片的平均含M ， 即得。 【类 别 】 同 富 马 酸 福 莫 特 罗 。 【规 格 】

富马酸福莫特罗片

【贮 藏 】 密 闭 ， 在 阴 凉 f 燥处保存 。

Fum asuan F um oteluo Pian

Formoterol Fumarate Tablets

琉 際 玲 本 品 含 富 马 酸 福 莫 特 罗 [ ( C n H n N ::O t ) 2

•

G iupiaoling

2 H .O ] 应 为 标 /K 量的 90• 0 % 〜 1 1 0 .0 % 。

Mercaptopurine

【性 状 】 本 品 为 内 色 或 类 白 色 片 。 SH

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 6 片 ， 研细， 加 无 水 乙 醇 1 0 m l• 振 摇 ， 使富酸福莫特罗溶解， 离心， 取 上 清 液 5 m l ，加 水 2 m l ，加碳 酸 氢 钠 试 液 与 4 氨 基 安 替 比 林 溶 液 （1— 1 0 0 ) 各 1 滴 ， 摇匀， 加

C； sH 4N4S- H2()

铁氰化钾试液1 滴 ， 摇匀， 放置后， 溶液显橙红色。 ( 2) 在 含量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )取本品 细粉适量 （ 约相当于富马酸福莫特罗（ ) . 6m g) ，

置 2 5 m l量 瓶 中 ， 加甲醇适量， 超声使富马酸福莫特罗溶解， 用 甲醇稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) 测 定 ，在 2 8 5 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 24 6 n m 的 波 长 处 有 一 肩 峰 。

【检 查 】 含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 汁算， 应 符 合 规 定 （通 则 0941 ) 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 第 7 法 ），以 盐 酸 溶 液 （0. 1— 100 0 m 1) 10 0 m 1 为 溶 出 介 质 ， 转速 为 何 分 钟 6 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 童 ，经 (). 4

m 滤膜滤过， 照含量测定项下的色谱条件， 精密量取续

170.19

本 品 为 6-標 吟 硫 醇 一 ' 水 合 物 。按 无 水 物 计 算 ，含 C 5H 4N 4S 应为 97. 0% 〜 103. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 品 性 粉 末 ； 无臭。 本品在水或乙醇中极微溶解， 在乙醚中几乎不溶。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20mg ， 加 乙 醇 20ml， 微温使溶解， 加 1 % 醋 酸 铅 的 乙 醇 溶 液 1m l ， 生成黄色沉淀。 ( 2 ) 取 本 品 约 20 m g ， 加硝酸数滴， 置水浴上蒸干， 遗留物

为黄色， 放冷后， 加 氢 氧 化 钠 试 液 1〜2 滴 ， 即变为黄棕色。 ( 3 )取 本 品 约 1 0 m g ， 加 氨 试 液 10m l 溶解后， 溶液应澄清；

加 硝 酸 银 试 液 1 m l ，即 生 成 白 色 絮 状 沉 淀 ； 加硝酸共热， 沉淀 不溶解。 ( 4 ) 本 品 的 红外 光 吸 收 阁 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光谱集516

图 ）一 致 。

滤 液 1()(V1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 富 马 酸 福 莫 特

【检 查 】 硫 酸 盐 取 本 品 0. 2Sg ， 加 水 25ml， 振摇 5 分

罗对照品适量， 精密称定， 先 加 甲 醇 1 0 m l溶 解 后 ， 再用溶出介

钟， 滤过， 滤 液 加 稀 盐 酸 l m l 与 氯 化 钡 试 液 2ml， 摇匀后， 不得

质定M 稀 释 制 成 每 l m l中 约 含 O . h g 的 溶 液 ， 同法测定， 测定

发生浑浊。

结 果 弓 1. 0 4 4 8 相 乘 ， 按外标法以峰面积计算每片的溶出量。

6 -羟 基 嘌 昤 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 照紫外-可

限度为标示量的80% ， 应 符 合 规 定 。[ 注 ： 在试验前， 应 精 密量

见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 01 ) 测 定 ， 在 25 5nm 与325nm波长处的

取盐酸溶液（ 0. 1— 1000ml) 100； , 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

吸 光 度 比 值 不 得 过 0 .0 6 。

「 冬I 至 t 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 ， 避 免 溶 剂 峰 的 干 扰 。] 其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101 ) 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 12 ) 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 0.01 % 十 二 烷 基 磺 酸 钠 溶 液 （用 1 % 磷 酸 溶 液 调

1448

水分取 本品， 照水分测定法（ 通 则 ()832 第一法1)测定， 含 水 分 应 为 1 0 .0 % 〜 1 2 .0 % 。 重 金 属 取 本 品 1. 0 g ， 依法检查（ 通 则 0821第二法） ， 含 重金属不得过百万分之十。 【含 量 测 定 】 取 本 品 ， 精密称定， 加 0. 1m ol/L 盐酸溶液

歌渝公

中国药典2 0 1 5 年 版

瑞格列奈

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 5啤 的 溶 液 ， 作为供试品 溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)， 在 325nm 的波 长

瑞 格 列 奈

处测定吸光度， 按 C5H 4N4S 的 吸 收 系 数 （EL5! ) 为 1265计 算 ，

R u ig e lie n ai

即得。

Repaglinide

【 类别】 抗 肿 瘤 药 。 【 贮藏】 遮 光 ， 密封保存。 ch3

【 制剂】 巯嘌呤片

o

巯 瞟 呤 片 Q iu p i a o l in g Pian

Mercaptopurine Tablets

C27 H 36 N 2 O4

452. 59

本 品 为 （5 )-2 -乙 氧 基 - 4 - [ 2 - [ [ 甲基- l- [ 2 - ( 1-呢 唆 基 ）苯 基 ] 本 品 含 巯 嘌 呤 （C5H 4N4S * H 20 ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % 〜

110. 0 %

。

c 27 H 36N2()4不得 少 于 9 9 . 0 % 。

【性状】 本 品 为 淡 黄 色 片 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。

【鉴别】 （1 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 巯 嘌 呤 30mg) ， 加乙醇30ml， 置 水 浴 中 加 热 使 巯 嘌 呤 溶 解 ，放 冷 ，滤 过 ，滤液 照巯嘌呤项下的鉴别（1 ) 、（2 )项 试 验 ， 显相同的反应。

本品在三氯甲烷中易溶， 在乙醇或丙酮中略溶， 在 水中 几 乎不溶； 在 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 中 微 溶 。 比 旋 度 取本品， 精密称定， 加乙醇溶解并定量稀释制成

(2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 巯 嘌 呤 lOmg) ， 加氨试液 10ml， 搅 拌 使 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 照 巯 嘌 呤 项 下 的 鉴 别 （3) 项试 验， 显相同的反应。

每 l m l 中 约 含 20 m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为 + 7. 6 °至 + 9. 2°。 吸 收 系 数 取本品， 精密称定， 加

【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则0931第 二 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900m l为 溶 出 介 质 ， 转 速为每分钟100转 ， 依法操作， 经 45分钟时， 取 溶 液 10m l， 滤 过， 精密量取续滤液适量， 用溶出介质定量稀释制成每lm l中 约含5Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 325nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 C5H 4N4S • H 2C) 的 吸 收 系 数 (£： 么 ）为 1131计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ， 应 符合规定。

0

. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 溶

解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 % 的 溶 液 ，照紫外-可见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 01)， 在 243nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 (£： 化 ）为 221〜 235。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 约 50mg，置 干 燥 试 管 中 ，加 丙 二 酸

30mg， 醋 酐 0. 5ml， 置热水浴中加热数分钟， 溶液显橙黄色至红 掠色。 ( 2 )取 吸 收 系 数 项 下 的 溶 液 ， 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ， 在 2 4 3 m n 与 2 9 8 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ， 精密称定， 研细， 精密称取适 量( 约 相 当 于 巯 嘌 呤 5 0m g)，置 100m l量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 50ml， 置水浴中加热使巯嘌呤溶解， 放冷， 用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 ，用 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 巯 嘌 呤 5 ^ g 的 溶液， 照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )， 在 325nm 的波长 处 测 定吸 光 度 ， 按 C5H 4N4S_ H Z ) 的 吸 收 系 数 （£ ： 土 ）为 1131 计算， 即得。

>

【类别 】 同 巯 嘌 呤 。 【规 格 】 （l)2 5m g

丁 基 ] 氨 基 ] -2-氧 代 乙 基 ] 苯 甲 酸 。 按 干 燥 品 计 算 ，含

(2)50mg

【贮 藏】 遮 光 ， 密封保存。

22 9nm 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 1068

图 ）一 致 。 【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 0. 5g， 加 丙 酮 2 5 m l使 溶 解 ， 依 法检查（ 通 则 0801)， 与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l加 丙 酮 2 5 m l制 成的对照液比较， 不得更浓（ 0 .0 1 % ) 。 有 关 物 质 取本品， 加 流 动 相 B 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 精 密 量 取 l m l， 置 200ml 量瓶中， 用流动相B 稀释至刻度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 。照高 效液相色谱法（ 通 则 0512)试 验 ， 用十八烷基硅烷键合硅胶为

(3)100mg

.

填 充 剂 ，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 4. 0g， 加 水 约 900ml 溶解后， 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 2 ，再 加 水 至 1000ml) 为流动 相 A ，以 流 动 相 A -乙 腈 （20 ：8 0 )为 流 动 相 B ， 按下表程序进行 梯度洗脱， 流 速 为 每 分 钟 1.0 m l， 检 测 波 长 为 240nm， 柱温为 45°C。取 供 试 品 溶 液 ， 置 90°C水 浴 加 热 2滅小时， 放冷， 取 2(^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ， 瑞 格 列 奈 峰 保 留 时 间 约 为 22

1449

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歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 国 药 典 2015年版

瑞格列奈片 分钟， 在 相 对 瑞 格 列 奈 峰 保 留 时 间 约 为 1. 1 处 应 出 现 杂 质 峰 ， 该 杂 质 峰 与 瑞 格 列 奈 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试

重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查(通则 0 8 2 1 第 二 法 ）， 含重金属不得过百 万分 之十。

品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 0 y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .3 g ， 精密称定， 加冰醋酸20ml

图 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 单个杂质峰面积不得

使溶解， 加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 • 用高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴

大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （0. 1 % ) ， 各杂质峰面积的和

定至溶液显蓝色， 并 将 滴 定 结 果 用 空 A 试验校正。每 lm l 高

不 得 大 f •对 照 溶 液 主 峰 面 积 （ 0. 5 % ) 。

氯酸滴定液（ 0. l m o l / L )相当于 45. 26mg 的 C27H ： i6N2()4o

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

流 动 相 B(% )

【类 别 】 降 血 糖 药 。

0

55

45

【贮 藏 1

15

25

75

【制 剂 】 瑞 格列奈片

25

20

80

30

0

100

45

0

100

遮光， 密封保存'

瑞格列奈片

左 旋 异 构 体 取 本 品 约 I O m g , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 15m l 使 溶 解 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 精密

R uigelienai Pian

量 取 l m K 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对

Repaglinide Tablets

照溶液； 另取消旋瑞格列奈对照品， 加甲醇溶解并稀释制成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ， 采 用 手 性 色 谱 柱 （填 料 为 & - 酸 性 糖

本 品 含 瑞 格 列 奈 ( c 27 H a . N . O , ) 应 为 标 不 的 90. 0% 〜 110. 0 % 。

蛋白， 4. Omm X 10 0 m m ， 5p tm ) ，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。

氢 钾 2. 7 2 g ，加 水 8 0 0 m l 使 溶 解 ，用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 pH

【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 细 粉 适 (约相当于瑞格列奈

值 至 7. 0 ，加 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l ，摇 匀 ）为 流 动 相 A ，乙 腈 为

0. 5 m g ) ， 置 25ml m 瓶 中 ， 加 0. l m o l / L 盐酸溶液适量， 振摇使

流 动 相 B， 检 测 波 长 为 2 4 0 n m 。按 下 表 程 序 进 行 梯 度 洗 脱 。

瑞 格 列 奈 溶 解 ，用 0. l m o l / L 盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤

取 对 照 品 溶 液 20 ^1 ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺

过， 取 续 滤 液 ，照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) 测定， 在

序依次为瑞格列奈峰与左旋异构体峰， 其分离度应符合要

243nm 与 29 8n m 的波长处有最大吸收。

求 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 ( ^ 1 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 左 旋 异 构 体 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1 .0 % ) 。

(2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 20ml量瓶中， 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 加 0. l m o l / L 盐酸溶液适量”起， 依

流 动 相 B(% )

法测定， 计算含童， 应符合规定（ 通 则 ()941)。

时 间 （分 钟 ）

流 动 相 A (% )

0

90

10

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （ 通则 0931

5

75

25

第 三 法 ）， 以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 10 0m l 为溶出介质， 转速为每

10

75

25

分 钟 50转 ， 依法操作， 经 4 5 分钟时， 取溶液适量滤过， 照含量

残 留 溶 剂 取本品， 精密称定， 力卩iV ，〗 V-二 甲 基 甲 酰 胺 溶

测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 续 滤 液 20^1 注人液相色谱

解 并 定 童 稀 释 制 成 每 l r n l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ， 作为供试品溶

仪， 记录色谱图； 另取瑞格列奈对照品， 精密称定， 加溶出介质

液； 另 取 二 氯 甲 烷 与 正 己 烷 ，精 密 称 定 ， 力卩iV ，N -二 甲 基 甲 酰

溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5吨 的 溶 液 ， 同法测定， 计

胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 含 二 氯 甲 烷 、正 己 烷 分 别 为

算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ， 应符合规定。

10网 的 溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则

有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于瑞格列奈 25mg)，

0861第 三 法 ） 试验， 用 5 % 二 苯 基 -95% 二 甲 基 硅 氧 烷 共 聚 物

加 流 动 相 B 振 摇 使 瑞 格 列 奈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含瑞

为固定相的毛细管柱（ 0. 5 3 m m X 3 0 m ) ， 进 样 口 温 度 为 150°C ，

格 列 奈 lm g 的 溶液 ， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液;精密量

检 测 器 温 度 为 240°C ， 柱 温 为 4 0 °C ， 各成分峰之间的分离度均

取 1 m l， 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 流 动 相 B 稀释至刻度， 摇匀， 作为

应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ， 分别注入

对 照 溶 液 。照 瑞 格 列 奈 有 关 物 质 项 下 的 方法 试 验。供试品溶

气相色谱仪， 记录色谱图， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。二 氯 甲 烷

液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单个杂质峰面积不得大于对照溶液

与正己烷的残留量均应符合规定。

主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （ 0. 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照

干 燥 失 重 取本品， 在 105°C 干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 0. 5 % (通则 0831 ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ， 依 法 检 查 （通 则 0841 ) ， 遗留残 渣 不 得 过 0. 1 % 。 •

1450

•

溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 .5 % ) 。 左 旋 异 构 体 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 3 于瑞格列奈 IO m g ) ， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 甲 醇 1 5 m l 使瑞格列奈溶解， 用水

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液;精密量取

歌渝公

中国 药典 2 0 1 5 年 版

蒿甲醚

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

lml， 置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为对照溶液; 另 取 消 旋 瑞 格 列 奈 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 含 0. lm g 的 溶 液 ， 作 为 消 旋 对 照 品 溶 液 。照 瑞 格 列 奈 左旋异构体项下的方法试验。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 左 旋异构体峰， 其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【备置测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

【鉴别】 （1 )取 本 品 约 30mg， 加 无 水 乙 醇 lm l溶 解 ， 加碘 化 钾 0. l g ， 振 摇 （热 水 加 热 ）， 溶液应显淡黄色。 ( 2 )取 本 品 约 30mg， 加 无 水 乙 醇 6 m l溶 解 ， 取数滴点于白 瓷板上， 加 1% 香 草 醛 硫 酸 溶 液 1 滴 ，即 显 桃 红 色 。 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( 4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 519

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂； 以 醋 酸 铵 缓 冲 液 （取 醋 酸 铵 3 .8 5 g ， 加 水 1000m l使

图） 一致。

【检查】 氯 化 物 取 本 品 0 .2 5 g ，加 水 25m l， 振摇， 滤过，

溶解， 用 冰 醋 酸 调 p H 值 至 4 .0 ) - 甲 醇 （20 : 8 0 )为 流 动 相 ； 检

取滤液， 依法检查（ 通 则 0801) ， 如产生浑浊， 与标准氯化钠溶

测波 长 为 243nm。理 论 板 数 按 瑞 格 列 奈 峰 计 算 不 低 于 2000。

液 2. 5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 01% ) 。

取 有 关 物 质 项 下 经 90°C水 浴 中 放 置 2 4 小 时 并 放 冷 的 溶 液

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

20小 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 降 解 物

中 约 含 蒿 甲 醚 1 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适

峰与 瑞 格列 奈峰 ， 其分离度应符合要求。

量， 用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 50哗 的 溶 液 ， 作为对照

测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量

溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ， 精密量取对照溶液与供

(约 相 当 于 瑞 格 列 奈 1. 25m g)，置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 0. lm o l/L

试 品 溶 液 各 20^1， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分

盐酸溶液适量， 振摇使瑞格列奈溶解， 用 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液

峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 其峰

稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精密量取

面 积 在 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 〜 1. 0 倍 之 间 的 杂 质 峰 不 得 多

20pl注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 瑞 格 列 奈 对 照 品 ， 精

于 1个， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的

密称定， 加 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中

0 .5 倍 （ 0 .2 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

约含25； i g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) 。

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. l g ， 精密称定， 置 2 0 m l顶 空 瓶 中 ，

【类别】 同 瑞 格 列 奈 。 【规格】 0.5mg

精 密 加 80% 二 甲 基 乙 酰 胺 水 溶 液 5m l，密 封 ，振 摇 使 溶 解 ， 作

【贮藏】 遮 光 ， 密封保存。

为供试品溶液； 另取甲醇与二氯甲烷适量， 精密称定， 加 80% 二 甲 基 乙 酰 胺 水 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 60@ 、 12哗 的 混 合 溶 液 ， 精 密 量 取 5m l，密 封 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）试 验 ，以 二 甲 基 聚 硅 氧 烷

蒿 甲 醚

( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为

Haojiami

60°C， 维 持 4 分 钟 ，以 每 分 钟 40°C的 速 率 升 温 至 150°C， 维持3

Artemether

分钟； 进 样 口 温 度 为 200°C;检 测 器 温 度 为 250°C。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 60°C， 平 衡 时 间 为 1 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样， 各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。再 取 对 照 品 溶 液 与 供试品溶液分别顶空进样， 记录色谱图， 按外标法以峰面积计 算 。甲醇与二氯甲烷的残留量均应符合规定。

干 燥 失 重 取本品， 置五氧化二磷干燥器中， 减压干燥至

。 樣

恒重， 减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。

och3

C 16H 260 5

298.37

本品为（ 3尺， 5aS ， 6仏 8aS,9 只， 10S， 12只， 12口只)-十氢-10•甲氧 基-3，6 ，9-三甲基-3，12-桥氧 -12H-吡 喃 并 [4 ，3->]-1，2-苯并二塞 平。按干燥品计算， 含 C 16H 26Q 应为98 .0%〜102.0% 。

*

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ； 无臭。 本品在丙酮或三氯甲烷中极易溶解， 在乙醇或乙酸乙酯 中易溶， 在水中几乎不溶。

<

炽 灼 残 渣 不 得 过 0.

( 通 则 0841) 。

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 色 谱 条件 与 系 统 适 用 性 试验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （62 • 3 8 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 216nm。 理 论 板 数 按 蒿 甲 醚 峰 计 算 不 低 于 2000。

测j定 法 取 本 品 约 30mg， 精密称定， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取

熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 86〜 90°C。

20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ；另 取 蒿 甲 醚 对 照 品 ，同法

比 旋 度 取本品， 精密称定， 加无水乙醇溶解并定量稀释

测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即得。

制 成 每 l m l 中 约 含 10m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋

【类别】 抗 疟 药 。

度为 + 168° 至 + 173°。

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

1451

歌渝公

中 国 药 典 2015 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

蒿甲醚肢囊 【制 剂 】 蒿 甲 醚 胶囊

保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 - 致。 【检 查 】 有 关 物 质 取装量差异项下的内容物适量， 加

附:

乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 蒿 甲 醚 lOmg 的溶液， 滤 膜滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密 t t 取适量， 用乙腈定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 50邱 的 溶 液 ， 作为对照溶液。照蒿甲

-蒿甲醚

醚 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 i式品溶液色谱阁中如有杂质

ch3

峰， 其 峰 面 积 在 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 〜 1. 0 倍之间的杂质峰 不得多于1 个， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰

och3 h 3c

面 积 的 0. 5 倍 （0. 2 5 % ) ， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （1. 5 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 r i()H 260 ,

298. 37

(: 次 ， 5“ 5 ， 6尺， 8“ 5 ， 9尺， 10尺， 12尺， 12“ 尺）10-甲 氧 基 3 ， 6,9: 甲 皋 [ 氢 3,12- 桥 氧 12 H P比喃并[ 4 ， 3 j] - 1 .2 -苯 并二塞平

溶 出 度 照溶出度与释放度测记法（ 通则 0931第二法)， 以 水 500m l(40m g规 格 ）或 1000ml( lOOmg规格） 为溶出介质， 转 速 为 每 分 钟 1 00转 ， 依法操作， 经 6 0 分钟时， 取溶液滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5m l， 置 2 5 m l童 瓶 中 ， 用 1. Omol/L的盐酸无 水乙醇溶液稀释至刻度， 摇匀， 作 为 供 i式品溶液； 取蒿甲醚

杂质I

对 照 品 约 16mg， 精密称定， 置 100ml M 瓶中， 加无水乙醇溶解

CH 3

并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 50ml童瓶中， 加水 5m l， 再 用 1. O m o l/L 的盐酸无水乙醇溶液稀释至刻度， 摇匀，

OCH 3

作 为 对 照 品 溶 液 。取供试品溶液与对照品溶液， 置 70°C 士1°C 恒 温 水 浴 中 保 温 9 0 分 钟 （整个量瓶刻度以下都应处于保温环 C 16H ,6(),

298. 37

( 3 a S A R , 6 a S , 7 R , S S , \OR,\OaR) 8 ^ 氧 基 -4, 7-二 甲 基

境 中 ）. 取 出 ， 放冷， 以 1. 0mo1/ L 的盐酸无水乙醇溶液为空白， 照 紫外 -可见 分光光度法（ 通 则 0401),在 2「 )4nm的波长处分别测定 吸光度， 计算每粒的 溶出 量。限度为标小1量的 65% ， 应符合规定。

八 氢 2 H 呋喃并[3， 2-z] [ 2 ] 苯 并 吡 喃 -10-醇醋酸酯

其 他 应符 合胶 囊剂 项下有关的各项规定（ 通则0103)。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 ()5〗 2) 测走。

杂质n

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶

ch3

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （62 : 3 8 ) 为 流 动 相 ； 检测 波长 216nm。 理 论 板 数 按 蒿 甲 醚 峰 计 算 不 低 于 2000。 测 定 法 取装量差异项下的内容物， 研磨均匀， 精密称取 适 量 （相 当 于 蒿 甲 醚 3 0 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中， 加乙腈适量， 充 分振摇使蒿甲醚溶解， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀， 静置， 用滤膜 C 14H 22()3

238. 32

[ 4 甲 基 2 氧 代 3 ( 3 氧代丁基） ]环 己 基 丙 醛

滤过， 取续滤液作为供试品溶液， 精 密 量 取 2(>1 注人液相色 谱仪， 记 录 色 谱 图 ；另 取 蒿 甲 醚 对 照 品 ，同法测定。按外标法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【类 别 】 同 蒿 甲 醚 。

蒿甲醚胶囊

【规 格 】 （])40m g

(2) lOOmg

【贮 藏 】 遮 光 • 密 封 . 在 阴 凉 处 保 存 。

H a o jia m i J ia o n a n g

Artemether Capsules 本 品 含 蒿 甲 醚 （c 16 H 26 ()5 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜

蒙 脱 石 Mengtuoshi

110 .

【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 蒿 甲 醚

Montmorillonite

S O m g ), 加 无 水 乙 醇 1 0 m l 使 蒿 甲 醚 溶 解 ， 滤过， 取 滤 液 ，照蒿

屮 醚 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（ 2 )项 试 验 ， 显相同的反应。 (2 )在 含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的

1452

本品系 取天 然 的 膨 润 土 经 水 洗 加 丨 : 制成 ， 含水硅酸镁钙。 本品按干燥品计算， 含二氧化硅（ Si()2) 应 为 55. 0 % 〜65. 0% ，

歌渝公

中国药典2 0 1 5 年 版

蒙脱石

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

含三氧化二铝（A l2()3) 应 为 1 2 .0 % 〜 2 5 .0 % 。 【 性状】 本 品 为 类 白 色 或 灰 白 色 或 微 黄 色 或 微 红 色 细

M j为 硫 酸 士 的 宁 重 量 ， g; 〜2为 供 试 品 重 量 ， g;

粉， 加 水 湿 润 后 有 类 似 黏 土 的 气 味 且 颜 色 加 深 。本 品 在 水 、 稀

以为硫酸士的宁对照溶液稀释倍数；

盆酸或氢氧化钠试液中几乎不溶。

d 2为 供 试 品 溶 液 稀 释 倍 数 。

【 鉴别】 （1 )取 本 品 与 氟 化 钙 各 0 .5 g ，置 同 一 坩 埚 中 ， 加 廡酸lm l湿 润 ， 用 已 加 水 1 滴的表面皿盖住坩埚， 如必要可缓

每 l g 蒙 脱 石 应 吸 附 硫 酸 士 的 宁 [ ( c 21 h 22 n 2 o 2) 2 • H 2S04 • 5H20]0. 35〜0. 55go 酸 碱 度 取 本 品 约 o. 2g， 加 水 20m l，置 水 浴 上 加 热 2〜 3

缓加热， 在水滴表面有白色胶状体生成。 (2)取 本 品 适 量 ， 置于载样架上， 将 载 样 架 放 入 干 燥 器 （含 饱和氯化钠溶液，20°C时 相 对 湿 度 约 7 5 % )中 约 1 2 小 时 ，取

分钟后， 放冷， 滤过， 取滤液， 依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 )，PH 值应 为 5. 0〜9. 0 。

出， 将 载样 架上 的样 品 压 平 ， 照 X 射线衍射法（ 通 则 0451粉末

氯 化 物 取 本 品 0. 20g， 加 水 2 5 m l与 硝 酸 1 滴 ， 煮沸5分

X射线衍射法）测 定 ，以 CuK。为 光 源 ， 光管电压和光管电流分

钟， 滤过， 取 滤 液 依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液

别为4 0 kV 和 40m A， 发射狭缝、 散射狭缝和接受狭缝分别设

5. Om l制 成 的 对 照 液 比 较 ， 不得更浓（ 0. 025% ) 。

置为1°、 1°和 0. 15mm( 或 相 当 参 数 要 求 ）， 在 衍 射 角 （2们 2°〜

碳 酸 盐 取 本 品 0. 2g，置 试 管 中 ，加 水 2ml，摇 勻 ，加

80°的范围内扫描， 记 录 衍 射 图 谱 。供 试 品 的 X 射 线 粉 末 衍 射

2m ol/L醋 酸 溶 液 2ml， 迅速用附有玻璃弯管的塞子密塞， 缓缓加

图 谱 应 与 对 照 品 图 谱 中 的 蒙 脱 石 特 征 峰 [ 衍 射 角 （20)分 别 约

热， 将逸出的气体导入氢氧化钙试液中， 不得有白色沉淀产生。

为5. 8M 9. 8°和 61. 9 °]— 致 。

水 中 溶 解 物 取 本 品 12. 50g， 加 水 100m l混 匀 ， 置水浴上

(3)本 品 含 量 测 定 三 氧 化 二 铝 项 下 的 溶 液 显 铝 盐 的 鉴 别 反应（ 通 则 0301) 。

加 热 15分 钟 ， 放 冷 ，用 水 稀 释 至 原 体 积 ，以 每 分 钟 3000转的 转 速 离 心 15分 钟 ， 取 上 清 液 （若 不 澄 清 ， 用 0 . 2 2 p m 的滤膜 滤

【检查】 粒 度 照 粒 度 和 粒 度 分 布 测 定 法 （通 则 0982第 三法）（ Malvern Mastersizer 2000或 性 能 相 当 的 激 光 粒 度 分 析

过 ）40m l，置 预 先 在 105°C干 燥 至 恒 重 的 蒸 发 皿 中 ， 在水浴上 蒸 干 并 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 残 留 物 不 得 过 0. 7 % 。

仪) ， 取 本 品 约 0. 12g， 使 检 测 器 遮 光 率 在 8 % 〜 20% 范 围 ，加

方 英 石 及 其 他 杂 质 取 鉴 别 （2 ) 项 下 的 供 试 品 ，照鉴 别

水800ml， 以 每 分 钟 3000转 的 转 速 搅 拌 1 5 分 钟 或 以 每 分 钟

(2 )项 下 的 X 射 线 粉 末 衍 射 条 件 ， 在 衍 射 角 （2们 15°〜 35°的范

3000转 的 转 速 搅 拌 ， 并 同 时 超 声 2〜3分 钟 （超 声 功 率 16W ， 振

围 内 以 每 分 钟 1°的 速 度 扫 描 ， 记 录 衍 射 图 谱 ，以 图 谱 的 基 线 为

幅扣m )， 依 法 检 查 ，取 连 续 测 量 3 次 的 平 均 值 ，应 符 合 下 表

底线， 分 别 量 取 蒙 脱 石 特 征 峰 （2彡 约 为 19.8°)、 方英石衍射峰

规定。

(2 6 约 为 22. 0 °)和 其 他 杂 质 衍 射 峰 的 峰 顶 至 底 线 的 高 度 ， 计算 d(0. 5)

d( 0. 9)

体积平均粒径D[4， 3]

各 峰 高 相 对 于 蒙 脱 石 特 征 峰 高 的 比 值 。在 供 试 品 的 X 射线粉

6 〜23jum

16〜 50卩m

8 〜 27/jtm

末衍射图谱中， 方 英 石 衍 射 峰 的 峰 高 比 不 得 过 50% ， 其他单个

膨 胀 度 取 本 品 约 5 .0 g ，置 1 0 0 m l具 塞 量 筒 中 ，加 水 90ml， 强力振摇， 混匀， 放 置 10分 钟 ， 其间振摇数次， 用水稀释 至100ml， 再颠倒摇动20次 ， 放 置 30分 钟 ， 再 颠 倒 摇 动 20次 ， 放置2 4 小 时 ， 照 膨 胀 度 测 定 法 （通 则 2101)计 算 ， 膨胀度应为

杂 质 衍 射 峰 的 峰 高 比 不 得 过 70% 。 干 燥 失 重 取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 ， 减失重量不得 过 10. 0 % (通则 0831) 。 重 金 属 取 本 品 4. Og， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5 ) 4 m l与 水 46m l， 煮沸， 放冷， 加 水 使 成 50m l， 滤过， 取 滤 液 25m l， 依法

2. 0 〜 5 . 0 0

吸 附 力 取 本 品 约 0. 20g ， 精密称定， 置具塞锥形瓶中， 精 密加入磷酸盐缓冲液（pH 6. 8)1 0 m l， 摇匀， 再精密加入硫酸士 的宁溶液（ 取 硫 酸 士 的 宁 约 2g， 精密称定， 置 100m l量 瓶 中 ， 加 水适量， 水浴加热使溶解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，即 得 ） 10ml， 置 37°C水 浴 中 ，振 摇 1 小 时 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 10ml， 置 250m l量 瓶 中 ， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )稀 释 至 刻 度， 摇 勻 ，精 密 量 取 5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 6. 8 ) 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （逋则

0401)， 在 254nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取上述硫酸士的宁 溶液适量，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6 . 8 ) 稀 释 制 成 每 l m l 中含 20埤 的 溶 液 ，同 法 测 定 吸 光 度 ， 按下式许算吸附力。 抓附+ r . (2 A 1- A 2) X M 1X D 2 吸附力（ g/g ) — m ^ x a T x a 一~ 式 中 A i为 硫酸 士的 宁对 照 溶 液吸 光 度； 、2为 供 试 品 溶 液 吸 光 度 ；

检査（ 通 则 0821第 一 法 ）， 含重金属不得过百万分之 十 。 砷 盐 取 本 品 1. Og， 加 盐 酸 5 m l与 水 23m l， 依 法 检 查 （通 则 0822第 一 法 ）， 应符合规定（ 0. 0002% ) 。 微 生 物 限 度 取本品， 照非无菌产品微生物限度检查： 微 生物计数法（ 通 则 1105)和 控 制 菌 检 查 （通 则 1106)及 非 无 菌 药品微生物限度标准（ 通 则 1107)检 查 ， 应符合规定。 【含 量 测 定 】 三 氧 化 二 铝 取 本 品 约 l.O g ， 精密称定， 置

、瓷 皿 中 ， 分 别 加 硫 酸 6 m l与 硝 酸 10ml， 待 作 用 完 全 （约 放 置 1 小 时 ），置 砂 浴 上 蒸 干 ， 放冷， 加 稀 硫 酸 30m l，煮 沸 ， 溶液用倾 泻法以热水全部转移至无灰滤纸上， 残渣用热水洗涤3 次， 残 渣待做二氧化硅含量测定用r滤液合并 ， 置 1 00m l量 瓶 中 ， 放 冷， 用水稀释至刻度， 摇匀； 精 密 量 取 20m l， 加氨试液中和至 恰析出沉淀， 再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解， 加 醋 酸 -醋 酸 铵 缓 冲 液 （pH 6 .0 )1 0 m l，再 精 密 加 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0 .0 5 m o l/L )2 5 m l， 煮 沸 3〜 5 分 钟 ， 放冷， 加二甲酚橙指示液

1453

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

蒙脱石分散片

中国药典 2015年f

lm l， 用 锌 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L ) 滴 定 至 溶 液 自 黄 色 转 变 为 红

酸 士 的 宁 约 2g， 精密称定， 置 100ml量瓶中， 加水适量,水浴加

色， 并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二

热使溶解， 放冷， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ，即得）10ml,置 37t

钠 滴 定 液 (0. 0 5 m o l/L )相 当 于 2. 549m g的 A120 3 。

水浴中， 振 摇 1小时， 滤过， 精密量取续滤液10ml， 置250ml董

二 氧 化 硅 取 上 述 残 渣 连 同 滤 纸 置 铂 坩 埚 中 ，先 低 温 烘

瓶中， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 ) 稀释至刻度， 摇匀， 精密量取

干后， 再 在 800°C下 炽 灼 2 小 时 ， 放冷， 精 密 称 定 。再将 残 渣 用

5m l， 置 5 0 m l量 瓶 中 ， 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8)稀释至刻度，

水润湿， 加 氢 氟 酸 7 m l(勿 使 用 玻 璃 量 器 ， 并 小 心 操 作 )与 硫酸

摇匀， 照紫外-可 见分光光度法（ 通 则 0401)， 在 254nm的波长

7滴， 蒸干， 800°C炽 灼 2 0 分 钟 ， 放冷， 精密称定， 减失的重量，

处测定吸光度； 另取上述 硫酸士的宁 溶液适量， 用磷酸盐缓冲

即 为 供 试 品 中 含 有 Si〇2重 量 。

液 （pH

、 ，

【类 别 】 止 泻 药 。

8 )稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20埤 的 溶 液 ， 同法测定吸光

度' 按 下 式 计 算 吸 附 力 。

【贮 藏 】 密 封 保 存 。

吸附力（ g/g) = ( 2 A l—A2)XMl>10)约 4011119调 节 p H 值 至 6。4士0。1 ， 加水至刻

水浴煮沸10分钟 、 ， 取出， 加 人 1 % 尿 素 溶 液 2ml， 再 煮 沸 10

度 9摇匀 ] 50mU精 密 加 入 0. 0 05m ol/L高 碘 酸 钠 溶 液 10ml, 摇

分钟， 取 出 5冷 却 至 室 温 后 ， 再 加 入 5 % 钼 酸 铵 溶 液 （取钼酸

匀 9密 塞 9于 25°C避 光 放 置 9 0 分 钟 9加 入 10%碘 化 钾 溶 液

铵 10g,加 5 m o l/ L 的 硫 酸 溶 液 lOOmh使 溶 解 9加 水 至 200ml,

10ml,密 塞 9避 光 放 置 2 分 钟 后 ，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液

摇 匀 ）1。5m l 和 (X 5 % 亚 硫 酸 钠 溶 液 （取 亚 硫 酸 钠 0。5g， 加水

(0。 Olmol/L)滴 定 ， 至 近 终 点时 5加 淀 粉 指 示 液 1ml， 继续滴定至

80ml使 溶 解 ， 再 加 入 对 甲 氨 基 苯 酚 硫 酸 盐 0。2g、偏 重 亚 硫 酸

蓝 色 消失 ， 并将 滴定结 果用空 白试 验校正 。每 l m l 的硫代硫酸

钠 30g,振 摇 使 溶 解 ， 加 水 至 100ml， 摇 匀 ）lm l , 加 水 稀 释 至 刻

钠滴定液(0。Olmol/L) 相当于 0„ 5304mg 的C3H 7Ca05P 。H 2Od

度， 室 温 放 置 20分 钟 ， 作为供试品溶液与对照溶液； 取供试品

含 二 醇 物 不 得 过 1。5% 。

溶液与对照溶液， 以水为空白， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通则

水分取本品， 用 甲 酰 胺 - V 醇 （1 s 1 ) 混 合 溶 液 溶 解 后 ， 照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测 定 。含 水 分 应 为 8= 5% 〜12。0 % 。

0401),在 650nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 9计 算 每片的溶出 量 。限 度 为 7 5% ， 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

重 金 属 取 本 品 LOg， 加 稀 盐 酸 2 m l使 溶 解 ， 加稀醋酸

【含量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 9精 密 称 定 ， 研细， 精密称取适

2 m l与 水 适 量 使 成 25ml， 依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ）9含重

量 9加 灭 菌 水 定 量 制 成 每 l r n l 中 约 含 500单 位 的 溶 液 ， 摇匀^

金 属 不得 过 百 万 分 之 二 十 。

精 密 量 取 上 清 液 ，照 磷 霉 素 钙 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。1000

【含量测定〗 精密称取本品适量， 加灭菌水溶解并定量稀

磷 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 的 C3H 70 4P 。

释 制 成 每 l m l 中 约 含 500单 位 的 溶 液 ， 照抗生素微生物检定法

[ 类别1

(通 则 1201)测 定 。1000磷 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 的 C3H 70 4Pq

【规格】 按 c 3H7o 4p 计

同 磷 霉 素钙 。

' （ l)(X lg (1 0 万单位） （ 2)0。如

(2 0 万单位） （ 3)0。25g(25万 单 位 ） （ 4)0, 5g(50 万 单 位 ）

【类别】 抗 生 素 类 药 。 【贮藏】 密 封 ， 在凉暗干燥处保存。

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

【制剂】 （ 1) 磷 霉 素 钙 片 （ 2 ) 磷 霉 素 钙 胶 囊 （3) 磷霉 素钙颗粒

磷霉素钙跤囊 Linm eisugai Jiao na ng

鱗霉素耗片

Fosfomycln Calcfum Capsules

Linm eisugai Pian I\)§ fo n iy d ii

T a b k ts

本 品 含 磷 霉 素 钙 按 磷 霉 素 （C3h 7o 4p ) 计 算 ， 应为 标 示 量 的 90。0 % 〜 110。0 % 。

本品含磷霉素钙按磷霉素（ c 3h 7o 4p)计算， 应为标示量 的 90。 0 % 〜110, 0% 。 1584

【性状1

本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。

【鉴别1

( 1 ) 取 本 品 内容 物适 量 （约 相 当 于 磷 霉 素 8mg)5

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

磷 霉素钠

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

照磷霉素钙项T 的鉴别（1)试 验 ， 显相同的结果。 ( 2 ) 取 本 品 内 容 物 9加 0= 2 m o l/ L 乙二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 ， 超 声 使 磷 霉 素 钙 溶 解 ^制 成 每 l m l 中 约 含 磷 霉 素 2 0m g 的溶 液， 滤过， 取 续滤 液照磷 霉素钙 项下 的鉴 别（ 2 ) 试 验 9显 _ 同 的

声使磷霉素钙溶解， 制 成 每 l m l 中 含 磷 霉 素 20m g的 溶 液 r 滤 过， 取 续 滤 液 ，照 磷 霉 素 钙 项 下 的 鉴 别 （2 ) 试 验 5显 相 同 的 结果。 K检查3

酸 碱 度 取 本 品 适 量 5加 水 制 成 每 l m l 中含磷

霉 素 4 0 m g 的 混 悬 液 ，依 法 测 定 9 p H 值 应 为 6. 5 〜 7。5

结果。 【检查】 溶 出 度 取 本 品 ， 照溶出度与释放度测定法（ 通 则 0931第 二 法 ）， 以 0, l m o l / L 盐 酸 溶 液 1000ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 75转 ， 依法操作， 经 30分钟时， 取 溶 液 适 量 9用

(通则 0631) 。 粒度取本品， 依法检查（ 通 则 0982) ， 不能通过五号筛与 能 通 过 九 号 筛 的 颗 粒 与 粉 末 的 总 和 不 得 过 供 试 量 的 10』 ％ 。

溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 磷 霉 素 0。lm g 的 溶 液 ，

其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（ 通 则 0104) 。

滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5ml， 置 25m l量 瓶 中 ； 另取 装 量差异 项

【含 量测定〗 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 研细， 混合均

下的内容物， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 平 均 装 量 ）， 加溶出介

匀， 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 磷 霉 素 50mg) ， 加灭菌水充分

质， 振摇使磷霉素钙溶解， 并按标示量定量稀释制成每l m l 中

振摇使磷霉素钙溶解， 再 用 灭 菌 水 定 量 制 成 每 l m l 中约含

约 含 磷 霉 素 0. l m g 的 溶 液 ， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5mU置另

5 0 0 单 位 的 溶 液 ，摇 匀 ，静 置 ，精 密 量 取 上 清 液 5照 磷 霉 素

一 25ml量 瓶 中 。分别 加 新 鲜 配 制 的 过 硫酸 铵 溶液 （ 取过硫酸

钙 项 不 的 方 法 测 定 ，即 得 。1 0 0 0 磷 霉 素 单 位 相 当 于 lm g

铵 lg ， 加 水 15ml， 摇匀， 使溶解）lm h 用 少 量 水 冲 洗 瓶 壁 ， 水浴

的 C3H 70 4P 。

'

煮 沸 10分 钟 ， 取出， 加 入 1 % 尿 素 溶 液 2mU再 煮 沸 1 0 分 钟 ，

I 类别】 同 磷 霉 素 钙 。

取出， 冷却至室温后， 再 加 入 5 % 钼 酸 铵 溶 液 （取 钼 酸 铵 10g9

【规格】 按 C3H 70 4P 计

加 5 m o l/ L 的 硫 酸 溶 液 100ml， 使溶解， 加 水 至 200ml， 摇匀） 1。5 m l和 0。5% 亚 硫 酸 钠 溶 液 （ 取亚硫酸钠（ X 5g， 加 水 80ml，

（ 1)0, lg ( 1 0 万 单 位 ） (2)0. 5g

(5 0 万单位） 【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

使溶解， 再 加 入 对 甲 氨 基 苯 鼢 硫 酸 盐 0. 2g、偏 重 亚 硫 酸 钠 30g,振 摇 使 溶 解 ， 加 水 至 100ml,摇 匀 ）lm h 加 水 稀 释 至 刻 度 ， 室 温 放 置 2 0 分 钟 9作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 。取供试品溶

礙 霉 素 钠

液 与 对 照 溶 液 U 水 为 空 白 h照紫 外- 可 见 分 光 光 度 法 （通则

Linmeisuna

0401)， 在 650iim的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计算每 粒的 溶 出

Fosfomycie Sodiein

量 。限 度 为 应 符 合 规 定 。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

¥

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 r 混 合 均 匀 9精密 称 取 适 量 ,加 灭 菌 水 定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 500单 位 的 溶 液 ，

H3c ^ v ^ r ONa ONa

摇匀， 精 密 量 取 上 清 液 n照 磷 霉 素 钙 项 下 的 方 法 测 定 5即 得 。

C3H 5Na20 4P

1000磷 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 的 C3H 70 4P 。 【类别1

(12, 5

182. 02

本 品 为 （一） -(1艮 2 5 )-1 ，2-环 氧 丙 基 膦 酸 二 钠 盐 。按无

同磷 霉素 钙。

【规格】 按 C3H70 4P 计

¥ O

（ l ) a i g ( i o 万单位） （ 2)0。12把

万单位） ( 3 ) 0 . 2 g ( 2 0 万单位）

[ 贮藏】 密 封 ， 在干 燥 处 保 存 。

水物计算， 每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 700磷 霉 素 单 位 。 I 性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无臭； 在空气中极易 潮解。 本品在水中易溶， 在甲醇中微溶， 在乙醇或乙醚中几乎 不溶。

磷 _素 钙 颗 粒 Linm eisugai Keli

Fosfomycm Cakimn Granules

比旋度取本品， 精 密 称 定功 n水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0 6 2 1 h 比旋度为 一4。2。 至一5。5。 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 l l m g ， 加 水 2m l,振 摇 ， 加高氯酸 l m l 与 0. l m o l / L 高 氯 酸 钠 溶 液 2ml， 水 浴 加 热 10分 钟 ， 趁热

本 品 含 磷 霉 素 钙 按 磷 霉 素 （c 3H 70 4P ) 计 算 ， 应为标示量 的 90。0 % 〜110, 0% 。 【性状】 本 品 为 混 悬 颗 粒 ， 有香味。 【鉴别1

(1 ) 取 本 品 适 量 （ 约 相 当 于 磷 霉 素 8mg) ， 照磷霉

素 钙 项 下 的 鉴 别（1)试 验 ， 显 相同 的 结 果 。 (2)取本品适量， 加 0。2 m o l/ L 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 ， 超

加 人 钼 酸 铵 试 液 l m l 与 1-氨基-2-萘酚-4-磺 酸 试 液 Im U 摇 匀 气 溶液即显蓝色。 (2)取 本 品 及磷 霉 素 标 准 品 各 适 量 ， 分 别 加 0。2 m o l/ L 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中 各 约 含 20m g 的 溶 液 5作 供试品溶液和标准品溶液， 另取供试品溶液和标准品溶液等 量 混 合 制 成 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ^及

1585

注射 用 磷霉 素 钠

歌渝公

中:国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143),每 l m g 磷

取 上 述 三 种 溶 液 各 2一9分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以异 丙醇 - 乙酸乙酯-水- 冰 醋 酸 （4 ^ 2 ^ 4 » 1 ) 为 展 开 剂 ， 展 开 ，晾

霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0。033£11。（ 供注射用） 无 菌 取本品， 用适宜溶剂溶解并稀释后， 经薄膜过滤法

干 9喷 以 显 色 液 （取 磷 钼 酸 5g，加 醋 酸 100ml9再 加 硫 酸 5ml) 9置 105°C加 热 2 0 分 钟 后 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑

处理， 依法检查（ 通 则 1101)， 应 符 合 规 定 。（ 供 无 菌分 装用 ）

点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色相同5 混合溶液应显单一主斑点。 ( 3 ) 本 品 的 红 外光吸收图谱 应与 对照的图谱( 光 谱 集 1251 图•) 一 致 。

【含量测定】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加灭菌水溶解并定量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 500单 位 的 溶 液 ， 照 抗生 素 微 生 物 检 定 法 （通 则 1201)测 定 。1000磷 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 的 c 3h 7o 4p

0

( 4 ) 本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 的反应（ 通 则 0301) 。

【类别】 抗 生 素 类 药 。

【裣査 】 碱 度 取 本 品 9加 水 制 成 每 l m l 中 含 50m g的

【贮藏】 严 封 ， 在凉暗干燥处保存。 I 制剂】 注射用磷霉素钠

溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 9。0〜10。5。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 5各 1。lg , 分 别 加 水 5 m l溶 解 r溶 液 应 澄 清 无 色 ； 如 显 浑 浊 9与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 均不得更浓； 如 显 色 5与 黄 色 1 号标准

注射用磷難素钠

比色液（ 通 则 0901第 一 法 ）比较9均 不 得 更 深 。

Zhusheyong Linmeisuna

二 醇 物 取 本 品 约 0。2g， 精密称定， 置 250ml碘 瓶 中 ， 加

Fosfomycln Sodium for Injection

水 100ml与邻苯 二甲 酸氢钾缓冲液 [ 取 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 100g5 置 1000ml量 瓶 中 5加 水 600mL微 热 使 溶 解 5用 氢 氧 化 钠 溶 液

本 品 为 磷 霉 素 钠 加 适 量 构 橼 酸 制 成 的 无 菌 粉 末 。按平均

(4— 10)约 40ml9调 节 p H 值 至 6. 4士0. 1 9加 水 至 刻 度 ， 摇匀] 50ml， 精 密 加 入 (X 0 05m ol/L高 碘 酸 钠 溶 液 10ml， 摇 匀 9密 塞 ， 于 25°C避 光 放 置 9 0 分 钟 ， 加 入 10%碘 化 钾 溶 液 1011119密 塞 9

装 量 计 算 9含 磷 霉 素 （C3H70 4P ) 应 为 标 示 量 的 90.0% 〜 110- 0 % 。

【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 。

避光放置2 分钟后， 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0。O lm o l/L )滴 定 9

【鉴别】 取 本 品 ， 照 磷 霉 素 钠 项 下 的 鉴 别 a ) 、（2 ) 和 （4)

至近终点时， 加 淀 粉 指 示 液 1ml， 继续滴定至蓝色消失， 并将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液

项试验， 显相问的结果。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ， 加 水 制 成 每 l m l 中 含 50mg

(0, O lm ol/L) 相当于 0. 5001mg 的 C3H 7Na20 5P , 含 二 醇 物 不 得 过 0。5 % 。 . 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .2 g ,精 密 称 定 . 置 顶 空 瓶 中 ， 精密 加 水 5 m l使 溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液； 另 取 乙 醇 约 40mg、 甲 苯 约 7mg， 精密称定， 置 200ml量 瓶 中 ， 加 水 至 刻 度 9摇 匀 ， 精 密 量 取 5 m L 置 顶 空 瓶 中 5密 封 5作 为 对 照 品 溶 液 。照残留 溶剂测定法（ 通 则 0861第 二 法 ) 测 定 9以 5% 二苯基-95% 甲基 聚 硅氧 烷 （ 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ， 起始 温 度 为 60°C9维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 200°C5维 持 5 分 钟 ；检 测 器 温 度 为 250°C| 进 样 口 温 度 为 210°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 85°C， 平 衡 时 间 3 0 分 钟 。取供试品溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 5记 录 色 谱 图 5按外标法以峰面 积计算， 乙醇与甲苯的残留量均应符合规定。

的 溶 液 9依 法 测 定 （ 通 则 0631)， pH； 值 应 为 6。5〜8。5。 .

溶液的澄清度与颜色取本品5瓶， 按标示量分别加水

制 成 每 l m l 中 约 含 磷 霉 素 0。15g的 溶 液 ， 溶液应澄清无色； 如 显 浑 浊 9与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 5均不得 更浓； 如显色， 与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较； 均不得更深。 二 醇 物 取 本 品 ” 照磷霉素钠项下的 方 法 检查 ^含 二 醇 物 不得过L 0 %。 水 分 取 本 品 9照 水 分 测 定 法 （ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 9 含 水 分 不 得 过 2。0 % 。 细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照 磷 霉 素 钠 项 下 的 方 法 检 查 9均应 符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

水分取本品， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 9 含 水 分 不 得 过 1 .0 % 。 璽 金 属 取 本 品 1。0§5依 法 检 查 ( 通 则 0821第 三 法 ）， 含 重金属不得过百万分之十。 可见异物取本品5份， 分别加微粒检查用水溶解， 依法

【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 / 混 匀 9精密称取 适 量 9照 磷 霉 素 钠项 下的 方 法 测 定 。即 得 。 【类别】 同 磷 霉 素 钠 。 【规格】 按 Q H 70 4P 计

（ l)LO g(lO O 万 单 位 ） （ 2)2。 0g

(200 万单位） （ 3)3, 0g(300 万单位） （ 4)4。0g(400 万单位）

检 查 ( 通 则 0904) 5应 符 合 规 定 。（ 供 无 菌 分 装用 ） 不 溶 性 黴 粒 取 本 品 3 份 9分 别 加 微 粒 检 查 用 水 溶 解 ， 依 法检查（ 通 则 0903),每 l g 样 品 中 含 10pm及 l O ^ m 以上的微 粒 不 得 过 6000个 ， 含 2 5pm 及 2 5 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600 个 。（ 供无菌分装用）

1586 •

【贮藏1

密闭， 在阴凉干燥处保存。

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

磷霉素氨丁三醇

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

试 验 9用 氨 丙 基 硅 烷 键合硅 胶为 填 充 剂（ Zorbax-NH2 4。6 mmX 或效能相当的色谱柱以磷酸二氢钾溶液（ 取磷

磷霉素氨了三 _

酸 二 氢 钾 l(X89g， 加 水 1000ml使 溶 解 j 卩得）为 流 动 相 ， 流速

Linm eisu A n d in g s a n c h u n

为 每 分 钟 L O m l; 以示差 折光 检测 器测 定 ， 温 度 为 35°C。取系

Fosfomycln TrometaiiMJ

统 适 用 性 溶 液 lOpl， 注 入 液 相 色 谱 仪 5磷霉素峰的保留时间约 为9〜1 2 分 钟 ， 氨丁三醇（ 裂 分 峰 ）、 杂 质 杂 质 C、 杂质A 的

OH h 2n

/J

f

f

O

相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0。3、 0。48,0, 54,0. 8 8 ， 杂 质 A 峰与磷

， e 3c ^ V X p -O H

霉素峰间的分离度应符合要求， 杂 质 C 峰 的 高 与 杂 质 C 峰与 杂 质 B 峰 之 间 的 谷 高 比 应 不 小 于 1 „5 。取 灵 敏 度 溶 液

C7 H 18N 0 7P

259. 20

本 品 为 磷 霉 素 与 氨 丁 三 醇 的 盐 。按 无 水 物 计 算 ， 每 lmg 中 含 C7H 18N〇7P 不 得 少 于 490磷 霉 素 单 位 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ； 无 臭 I 有引 湿性。 本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 甲 醇 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 极 微 溶解。

注人液相色谱仪， 磷 霉 素 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 1 0 。精 密 量 取对照溶液和供试品溶液各分别注入液相色谱仪， 记 录 色 谱 图 至 磷 霉 素 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中如有杂质峰， 除氨丁三醇（ 裂 分 峰 ）外 ， 杂质A 与杂质B 峰 面积均不得大于对照溶液主峰面积（ 0。 3 % ) ; 杂 质 C 峰面积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0、3 3 倍 （ 0。1% ) ; 其 他 单 个杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0。3 3 倍 （0。1% ) ; 各

比旋度取本品， 精密称定， 加 水 溶解并定量稀 释 制 成 每

杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1。6 7 倍

l m l 中 约 含 5 0m g的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度 为

(0。5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

- 2 . 0°至一4。0°。

CK 1 7 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

【鉴别】 ( 1 ) 取 本 品 约 5 0 m g jD 高 碘 酸 钠 试 液 2ml，钼酸

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 . 5g,精 密 称 定 9置 10 m l 量 瓶 中 ， 加

铵试液数滴与硝酸数滴后， 加热即发生黄色沉淀， 分离， 沉淀

内标 溶 液 （ 取 正 丙 醇 约 0 。lg 9精 密 称 定 9置 100 m l 量 瓶 中 ， 加水

能在氨试液中溶解。

至刻度， 摇 匀 ）2 m l， 用 水 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 5精 密 量 取 5mU置

(2) 取本品及磷霉素标准品各适量， 分 别 加 0 。2 m o l / L 乙

顶 空 瓶 中 9密 封 ， 作为供试品溶液； 另 取 甲 醇 约 30mg、 无水乙

二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含 磷 霉 素 2 0 m g 的溶

醇 约 50mg与 异 丙 醇 50mg， 精 密 称 定 , 置 100ml量 瓶 中 ， 加水

液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各

稀释至刻度， 摇 匀 9精 密 量 取 5mU置 10 m l 量 瓶 中 ， 加内标 溶

分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以异丙醇- 乙酸乙 酯-水 -

液 2 mU加 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 5ml， 置顶空瓶中， 密

冰醋酸（ 4 s 2 : 3 ; 1 )为 展 开 剂 ， 展 开 9晾 干 9喷 以 显 色 液 （取磷

封， 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第二

钼 酸 5g5加 醋 酸 100ml， 再 加 硫 酸 5 m l), 置 105°C加 热 2 0 分钟

法 八 以 5%二苯基-95% 甲基聚硅氧烷（ 或 极 性 相近 ）为固定液

后 检 视 。供试品溶液 所显 主斑点的 位置和颜 色应 与 标准 品溶

的 毛 细 管 柱 为 色谱 柱 ， 起 始 温 度 为 40°C， 维 持 10分 钟 ， 以每分

液 主斑 点的 位 置 和 颜 色 相 同 。

钟 20°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 5 分 钟 ；检 测 器 温 度 为

(3) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 磷 霉 素 氨 丁 三 醇 标 准 品 的 图 谱一 致（通 则 0402) 。

250°C; 进 样 口 温 度 为 210°C; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C， 平衡时 间 为 3 0 分 钟 9取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 3 己

如 果 已 做 ( 3 )项 ， 则 （1 ) 、 （ 2)项 可 不 做 。

录色谱图， 按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 与 异 丙 醇

【检査】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ， 依 法 检 查 （通 则 0981)应

的 残留 量 均 应 符 合 规 定 。

符合规定。 酸 度 取 本 品 l g , 加 水 2 0 m l 溶 解 后 ，依 法 测 定 （通则 0631) 9pH 值应为 3. 5〜5, 5。 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ， 精密称定， 加流动相

水分取本品适量， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 1) 测定， 含 水 分 不 得 过 1. 0 % 。 重 金 羼 取 本 品 lg ， 依法检查（ 通 则 0821第 一 法 重 金 属不得过百万分之十。

溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 。12 g 的 溶 液 ， 作为供试品溶

K含量测定】 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加灭菌水溶解并定量

液； 糖 密 量 取 1 m l， 置 1 00 m l 量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇

稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 500单 位 的 溶 液 ， 照抗生素微生物检

匀， 再 精 密 量 取 3ml， 置 10 m l 量 瓶 4 ^ 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 5

定 法 （通 则 1 2 0 1 ) 测 定 。 1 0 0 0 磷 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 的

摇 匀 5作 为 对 照 溶 液 I 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ， 用 流 动相 定

C3 H 7O4P o

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 60吨 的 溶 液 ， 作为灵敏度溶液； 取

【类别】 抗 生 素 类 药 。

本 品 0. 3g9用 水 60一 使 润 湿 ， 置 60°C烘 箱 中 加 热 2 4 小 时 ， 加

f 贮藏J

流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 20 m U 摇 匀 ，作 为 溶 液 （1 ) ; 另 取 本 品

K制剂】 磷霉素氨丁三醇散

密封， 在干燥处保存。

0 . 6g ， 用溶液（ 1 ) 溶 解 并 稀 释 至 5m h作 为 系 统 适 用 性 溶 液 （ 此

降解溶液中含杂质A ， B， C ) 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512)

1587

•

歌渝公

磷霉素氨丁三醇散

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

称 取 适 量 9加 灭 菌 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 500

附：

单位的溶液， 照磷霉素氨丁三醇项下的方法测定， 即得。 杂质A

【类别】 同 磷霉 素 氨 丁三 醇。 【规格】 3g(300万 单 位 ）（ 按 C3H 70 4P 计 ）

r h 3c 入

I 广

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。 H

OH

C3H 90 5P

156. 07

螵

( 1 92-二 羟 基 丙基 )磷 酸

内

酯

Luoneizhi

Spironolactone

杂质B OH

^O H P— — OH ch3

I

C7H 18N 0 7P

259. 19

[2-[2-氨 基 -3-羟 基 -2-(羟 甲 基 ）丙 氧 基 ]— 1— 轻 丙 基 ]磷 酸

C24H 320 4S

杂质C

416„ 57

本 品 为 1 7 f 羟基 -3-氧 代 - ( 乙 酰 硫 基 )-17« -孕 甾 -4-烯-

OH

21-羧 酸 y-内 酯 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 （ ： 24氏 20 48 应 为 97。0%〜 ^OH

103。0% 。

\ p — OH

【性状1

II

0 C4H 12N 0 6P

201。11

2-氨 基 -3-羟 基 -2-(羟 甲 基 ）磷 酸 丙 酯 （磷 酸 氨 丁 三 醇 酯 ）

本品为白色或类白色的细微结晶性粉末； 有轻

微硫醇臭。 本品在三氯甲烷中极易溶解， 在苯或乙酸乙酯中易溶， 在 乙醇中溶解， 在水中不溶。 熔点本品的熔点（ 通 则 0612)为 203〜209°C,熔融时同 时分解。

磷雪素氨丁三 I I 散 Linmeisu Andingsanchun San

Fosfomyein Tr_netainol Powder

比 旋 度 取 本 品 5精 密 称 定 j 卩三氯甲烷溶解并定量稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ， 依 法 测 定 （通 则 0621) 9比旋 度为一 33°至一 37°。 【鉴别】 （1)取 本 品 约 10mg， 加 硫 酸 2ml， 摇匀， 溶液显橙

本品含磷霉素氨丁三醇按磷霉素（ c 3h 7o 4p ) 计 算 9应为 标 示 量 的 90。0 % 〜11CX 0% 。 【性状】 本 品 为 粉 末 。 【鉴 别 】

（1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 磷 霉 素 氨 丁 三 醇

15mg),照 磷 霉 素 氨 丁 三 醇 项下 鉴 别（1)试 验 ， 显相同的反应。 (2 ) 取 本 品 及 磷 霉 素 标 准 品 ， 分 别 加 0 . 2 m o l / L 乙二胺四 醋 酸 二 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 磷 霉 素 20m g的溶 液， 滤过， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 5照 磷 霉 素 氨 丁 三 醇 项 下 鉴别（ 2)试 验 9显 相 同 的 结 果 。 【检查】 酸 度 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 磷 霉 素 l g ) ， 加水 20ml溶 解 后 9依 法 测 定 （ 通 则 0631)， p H 值 应 为 3. 5〜5. 5。 水 分 取 本 品 5照 水 分 测 定 法 （ 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 含 水 分 不 得 过 1。0 % 。

黄 色 9有 强 烈 黄 绿 色 荧 光 ， 缓 缓 加 热 9溶 液 即 变 为 深 红 色 ， 并有 硫 化 氢 气 体 产 生 9遇 湿 润 的 醋 酸 铅 试 纸 显 暗 黑 色 ； 将此溶液倾 人 约 1 0m l的 水 中 9成 为 黄 绿 色 的 乳 状 液 。 ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 9供 试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 582 图）一 致 。 【检 查 】 结 晶 细 度 取 本 品 适 量 ，置 载 玻 片 上 ，加 水 1 滴， 盖上盖玻片并适当压紧， 置具 有测 微尺 的 显 微 镜 视 野 下 检 查， 首先上下左右移动， 在晶体分布均匀的视野下计数， 先计 10pm 以 上 的 ， 再 计 10pm 以 下 的 。计 数 结 果 ， 1 0p m 以下的结 晶 应 不 少 于 90% 。 巯 基 化 合 物 取 本 品 2,0g， 加 水 30ml， 振摇后， 滤过， 取

其他应符合散剂项下有关的各项规定（ 通 则 0115) 。

滤 液 15ml 9加 淀 粉 指 示 液 2ml， 用碘滴定液（ 0 。00 5 m o l/L )滴

1 含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 r 混 合 均 匀 ， 精密

定， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。消 耗 碘 滴 定 液

1588

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

螺内酯片

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(0. 005mol/L) 不得过 0. 10ml。

【含量测定〗 照高效液相色谱法（ 通 则 0512)测 定 。

有 关 物 质 取 本 品 约 62 Jm g ， 精密称定， 置 25ml量 瓶 中 ，

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

加 四 氢 呋 喃 2。5ml溶 解 后 9用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ， 作为供

为填充剂； 以乙腈-水 （ 50 ^ 50)为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 238nm。

试 品 溶 液 ;精 密 量 取 Im U 置 100ml量 瓶 中 ， 用流动 相稀 释 至 刻

理 论 板 数 按 螺 内 酯 峰 计 算 不 低 于 300(^螺 内 酯 峰 与 相 邻 杂 质

度， 摇匀， 作 为 对 照 溶 液 （1 ) ; 精 密 量 取 对 照 溶 液 （1)0。5mL置

峰的分离度应符合要求。

10ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度J 番匀9作为 对照溶 液 （ 2) ; 取

测定法取本品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量稀

坎 利 酮 对 照 品 约 25mg， 精 密 称 定 5置 10ml量 瓶 中 ， 加四氢呋喃

释 制 成 每 l m l 中 约 含 25哗 的 溶 液 ， 作为供试品溶液， 精密量

1。Oml溶 解 后 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 9作 为 对 照 品 溶 液

取 2 0 4 注人液相色谱仪， 记录色谱图； 另 取 螺 内 酯 对 照 品 ，同

( 1) ; 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1) 1mU置 100m l 量 瓶 中 9用流动相

法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 3 卩得。

稀 释至刻度5摇 匀 9作 为 对 照 品 溶 液 （ 2) ; 取供试品溶 液 与 对 照

【类别1

利尿药。

品溶液( 1 )各 1ml， 置 100ml量 瓶 中 9用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇

【贮藏1

密封保存。

匀， 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通 则 0512) 试

【制剂2

a )螺 内 酯 片 （ 2) 螺内酯胶囊

验 ,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以乙腈- 四氢呋喃-水 （ 8^ 18: 74)为 流 动 相 J 荒 速 为 每 分 钟 L 8ml， 检 测 波 长 为 254nm。

附=

取 系 统 适 用 性 溶 液 注 入 液 相 色 谱 仪 d 己录色谱图J 累内酯 峰 与 坎 利 酮 峰 的 分 离 度 应 大 于 1。4。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 对

坎利酮

照溶液( 1 ) 、 对照溶液 (2)与对照品 溶 液 （ 2 )各 20一9分别注入液 相色谱仪， 记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2 倍 。对照溶液(2)色 谱 图 中 主 峰 的 信 噪 比 应 大 于 6。供试品溶 液 的色 谱图中如 有杂 质峰 9除 坎 利 酮 峰 与 小 于 对 照 溶 液 （ 2) 主 峰面积的色谱峰外， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（ 1) 主峰面积( L 0 % ) ; 转 换 检 测 波 长 至 283nm， 精密量取供试品溶 液与对照品溶液（ 2 ) 各 20M， 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 5记 录色 谱 图 。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液（ 2) 色谱图中坎利

C22 H 28 O3 (2 i ? ) - 3 ， 4 - _ 氣-5

340。46

螺 [ 雄留-4 ， 6-一燦-17， 2'-咲喃] -3 5

5'- 二酮

酮峰保留时间一致的峰5按外标法以峰面积计算， 不 得 过 L0% ; 在 254nm和 283nm波长处检出的杂质总量不得大于1。 0% 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 lg ,精密称定， 置 20m l顶 空 瓶 中 ， 精

螵 内 酯 片

密加人 内 标溶 液 （ 取正丙醇适量， 精 密 称 定 9用 二 甲 基 亚 砜 稀

Luoneizhi Pian

释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，即 得 ）lm l ， 用二甲基亚砜

Spironolactone Tablets

定 量 稀 释 至 10ml， 加盖密闭， 振 摇 使 溶 解 9作 为 供 试 品 溶 液 ； 另 分 别 取 甲 醇 、乙 醇 、 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、吡 啶 与 N ， iV- 二 甲 基 甲 酰 胺 对 照 品 9精 密 称 定 ， 用二甲基亚砜定量稀释制 成 每 l m l 中含甲醇、 乙醇、 丙 酮 与 乙 酸 乙 酯 均 约 为 lm g 5含四氢

本 品 含 螺 内 酯 （c 24 H32 0 4S ) 应 为 标 示 量 的 95 』 ％〜 105. 0 %

。

呋喃、 吡 啶 与 二 甲 基 甲 酰 胺 分 别 约 为 (X 07mg、 0.02mg与

【性状】 本 品 为 白 色 片 。

0. 09mg的 溶 液 ;精 密 量 取 5ml,置 20ml顶 空 瓶 中 ， 精密加入内

【鉴别】 （ 1 ) 取本品细粉适量( 约相当于螺内酯 0„ l g ) , 加三

标 溶 液 l m l 9用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 至 10ml， 加 盖 密 闭 9摇 匀 ，

氯 甲 烷 5ml振摇提取， 滤过， 滤液置水浴上蒸干， 残 渣 在 105°c干

作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861)试 验 。以

燥， 照螺内酯项下的鉴别( 1) 、 ⑶ 项 试 验 9显相同的结果。

6%氰丙基苯基-94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （ 或 极 性 相 近 ）为固定液 的毛细管柱为色谱柱9柱 温 为 40°C 9维 持 8 分 钟 ， 以 每 分 钟 45°C 的速 率 升 温 至 200V J 隹持3 分 钟 ； 检 测 器 温 度 为 250°C， 进样口

(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 9供试品溶液主峰的 保 留时 间 应 与对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 一 致 。 【检查〗 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （ 相当于螺内酯约

温 度 为 200°C， 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 30分 钟 。

62. 5mg)， 加 三 氯 甲 烷 25ml， 超 声 约 5 分 钟 5振 摇 10〜 15 分 钟 ，

分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 5记录 色 谱

离心， 取 上 清 液滤 过,残 渣 用 三 氯 甲 烷 25ml重 复 上 述 操 作 。合

图 9按 内 标法 以 峰 面 积 计 算 ， 含 甲 醇 、乙 醇 、 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、四

并三氯甲烷提取液， 置 旋 转 蒸 发 器 上 蒸 干 。残 渣 加 四 氢 呋 喃

氢呋喃、 吡 啶 与 IV， ]义二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。

2 .5m l与 流 动 相 22.5ml溶 解 后 5摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照螺

干燥失重取本品， 在 105°C干 燥 至 恒 重 9减失重量 不 得

内酯有关物质项下的方法测定， 除供试品溶液色谱图中如有与

过 0。5% (通则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 a 1% ( 通 则 0841) 。

对照品溶液(2 )色谱图中坎利酮峰保留时间一致的峰， 按外标法 以峰面积计算， 不得过螺内酯标示量的L 0%外 ,应符合规定。

1589

歌渝公

螺内酯肢囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 5置 50m l量 瓶 中 9加流 动相 适

用流动相洗涤胶囊壳， 将洗液并入量瓶中， 加 流 动 相 适 量 9振

量 9振 摇 使 螺 内 酯 溶 解 9用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 滤 过 9精

摇使螺内酯溶解， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ， 滤过， 精密量取

密 量 取 续 滤 液 3ml(20mg规 格 ）或 5ml(12mg规 格 ），置 50ml

续 滤 液 3ml， 置 50ml量 瓶 中 ， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 。照

量 瓶 中 5用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。照 含 量测定 项下 的方 法

含量测定项下的方法测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

测定含量， 应符合规定（ 通 则 0941) 。

溶 出 度 取 本 品 9照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

溶S 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

第 二 法 ）9以 0。1 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 0。lm o l / L 盐 酸 溶 液

第 二 法 以 0。1 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 0。lm o l / L 盐 酸 溶 液

1000ml为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 100转 ， 依 法 操 作 9经 6 0 分

1000ml为 溶 出 介 质 ， 转速为每分钟75转 ， 依法操作， 经 60分

钟时， 取溶液适量滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m L 置 1 0 m l量瓶

钟时， 取溶液适量， 滤过， 精 密 量 取 续 滤 液 511115置 1 0m l量瓶

中， 用溶出介质稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液； 另取螺内

中， 用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

酯 对 照 品 约 20111& 精 密 称 定 ， 置 200m.l量 瓶 中 5加 乙 醇 2 m l使

( 通 则 0401)， 在 242nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另取螺内酯对

溶 解 9用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 5 m L 置 50ml

照 品 约 20mg9精 密 称 定 5置 200ml量 瓶 中 ， 加 乙 醇 2 m l 使溶

量 瓶 中 5用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。取

解， 用溶出介质稀释至刻度， 摇 匀 9精 密 量 取 5ml9置 5 0 m l量

供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

瓶 中 9用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 同法测定， 计算每片的溶

0401) 5在 242nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 5计算每片的溶出

出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ， 应符合规定。

量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ,应 符 合 规 定 。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（ 通 则 0101) 。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（ 通 则 0103) 。

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 9精 密 称 定 9研 细 9精密称取适

【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混合均匀， 研

量（ 约 相 当 于 螺 内 酯 12。5mg)， 置 100ml量 瓶 中 ， 加 流动 相适 量 ，

细， 精密称取适量（ 约 相 当 于 螺 内 酯 12.5mg)， 置 100ml量瓶

振 摇使螺 内酯 溶解， 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 9滤 过 ， 精密量

中， 加流动相适量， 振摇使螺内酯溶解， 用流动相稀释至刻度.

取 续 滤 液 5ml， 置 25ml量瓶中， 用流动相稀释至刻度9摇 匀 9作为

摇 匀 5滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 5 m L 置 2 5 m l量 瓶 中 5用流动相

供试品溶液， 照螺内酯含量测定项下的方法测定， 计 算 9即得。

稀释至刻度， 摇勻， 作 为 供 试 品 溶 液 5照 螺 内 酯 含 量 测 定 项 下

【类别】 同 螺 内 酯 。 【规格】 （l)12mg

(2)20mg

【贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

的方法测定， 计算， 即得。 【类别】 同 螺内 酯。 【规格】 20mg [ 贮藏】 密 封 ， 在干燥处保存。

螵 内 _ 駿囊 糜 蛋 白 酶

Luoneizhi Jiao na ng

M id anb aim ei

Spironolactone Capsules

Chymotrypsin 本 品 含 螺 内 酯 （C24 H32 0 4S ) 应 为 标 示 量 93。0% 〜 10^0% 。 【鉴 别 1

本 品 系 自 牛 或 猪 胰 中 提 取 的 一 种 蛋 白 分 解 酶 。按干燥品 ( 1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 螺 内 酯

0。lg ) ， 加 三 氯 甲 烷 5mU振 摇 提 取 5滤 过 r 滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ， 残 渣 照 螺 内酯 项 下 的 鉴 别（1 ) 、（ 3 )项 试 验 ， 显相同的结果。 ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 5供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 (相 当 于 螺 内 酯 约

计算， 每 l m g 糜 蛋 白 酶 的 活 力 不 得 少 于 1000单 位 。 I 制法要求1

本 品 应 从 检 疫 合 格 的 牛 或 猪 胰 中 提 取 5所

用 动 物 的 种 属 应 明 确 9生 产过 程 应 符合 现 行版《药 品生产质量 管理规范》 要求。 f 性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末或无定型粉末。 【鉴别 】 取 本 品 功 卩 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

62„5mg)9加 三 氯 甲 烷 25mU超 声 约 5 分 钟 9振 摇 10〜15 分 钟 ，

l m g 的 溶 液 5取 0„0 5m l置 白 色 点 滴 板 上 ， 加 iV-乙酰-L-酪氨酸

离心， 取 上清 液滤过 ， 残 渣 用 三 氯 甲 烷 25ml重 复 上 述 操 作 。合

乙 醋 试 液 0。2ml9混 匀 后 ， 显紫红色。

并 三 氯 甲 烷 提 取 液 5置 旋 转 蒸 发 器 上 蒸 干 。残 渣 加 四 氢 呋 喃

【检查】 酸 度 取 本 品 ， 加水溶解并稀释制成每lm l中

2。5ml与 流 动 相 22。5m l溶 解 后 ， 摇匀， 作 为 供 试 品 溶 液 。照螺

含 2 m g 的 溶 液 9依 法 测 定 （ 通 则 0 6 3 1 ) 值 应 为 5。5〜7。0 。

内酯有关物质项下的方法测定9除供试品溶液色谱图中如有与

溶液的澄清度与颜色取本品， 加水溶解并稀释制成每

对照品溶液(2)色谱图中坎利酮峰保 留时间 一致的峰， 按外标法

l m l 中 含 2 m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0901第 一 法 和 通 则

以峰面积计算， 不得过螺内酯标示量的L 0%外 ， 应符合规定。

0902第 一 法 ）9溶 液 应 澄 清 无 色 或 几 乎 无 色 。

含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 5将 内 容 物 倾 入 50m l量 瓶 中 ，

« 159H «

胰 蛋 白 酶 取 本 品 9加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

注射用糜蛋白酶

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

16 000单 位 的 溶 液 ， 作为供试品溶液； 取胰蛋白酶适量， 加水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2500单 位 的 溶 液 ， 作为对照溶液。

注靈困縻蛋白酶

取 供 试 品 溶 液 5(^1与 对 照 溶 液 5一9分别置白色点滴板上 ,各加

'

Zhush eyong M id a n b a im e i

对甲苯磺酰-L-精 氨 酸 甲 酯 盐 酸 盐 试 液 0. 2ml 9放 置 后 J 共试品

Chyinotryps量 通for Injectioe

溶液应不呈现紫红色或呈色时间迟于胰蛋白酶对照溶液。 干 燥 失 重 取 本 品 约 0-2g，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ， 在 60°C减 压 干 燥 4 小 时 ， 减 失 重 量 不 得 过 5。0% ( 通 则 0831) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 2。5 % ( 通 则 0841) 。 【效价测定】 底 物 溶 液 的 制 备 取 iV-乙酰-L- 酪氨酸乙 酯 23- 7mg5置 100ml量 瓶 中 ， 加磷酸盐缓冲液（ 取 0» 067mol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 38。9 m l 与 0 .0 6 7 m o l/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 6L I m h 混 合 9p H 值 为 7 J ) 5 0 m L 温 热 使 溶 解 9冷却 后 再 稀 释 至刻度， 摇 匀 。冰 冻 保 存 , 但 不 得 反 复 冻 融 。

本 品 为 糜 蛋 白 酶 的 无 菌 冻 干 品 。含 糜 蛋白 酶的效价 应为 标 示 量 的 90. 0 % 〜120。0% 。 【性 本 品 为 白 色 冻 干 块 状 物 。 【鉴别1

取本品， 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 800

单 位 的 溶 液 9照糜 蛋白 酶项 下 的 鉴 别 试 验 ， 显相同的反应。 【检查】 酸 度 取 本 品 5每 支 加 水 2 m l溶 解 ， 混匀， 依法 测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5。5〜6. 5。

供试品溶液的制备精密称取本品适量， 加 0. 0012mol/L

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 幼 卩 水 2 m l使 溶 解 ， 依法检

盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 12〜 1 6 糜蛋 白 酶

查（ 通 则 0901第 一 法 和 通 则 0902第 一 法 溶 液 应 澄 清 无 色

单位的溶液。

或几乎无色。

测 定 法 取 （ X 0 012m ol/L盐 酸 溶 液 2 m l 与 底 物 溶 液 3。0ml， 照 紫 夕 卜 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 25°C 士 0. 5°C， 于 237nm的 波 长 处 测 定 并 调 节 吸 光 度 为 0。200。再精 密 量 取 供 试 品 溶 液 0。2 m h 加 底 物 溶 液 3 J m l ， 立即计时并摇

胰 蛋 白 酶 照 糜 蛋 白 酶 项 下 的 方 法 测 定 d 共试品溶液应 不 呈 现 紫 红 色 或 呈色 时间 迟于 胰蛋 白酶 对照 溶 液 。 千 燥 失 重 取 本 品 约 0 .2 g U 五氧化二磷为干燥剂， 在 60°C减 压 干 燥 4 小 时 ， 减 失 重 量 不 得 大 于 8,0% ( 通 则 0831) 。

匀， 每 隔 30秒钟读取吸光度， 共 5 分 钟 （重 复 一 次 ）， 吸光度的

异 常 毒 性 取 本 品 j 卩氯 化钠注射液溶解并稀释制成每

变化率应恒定， 恒 定 时 间 不 得 少 于 3 分 钟 。若 变 化 率 不 能 保

l m l 中 含 4 0 0 单 位 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1141) ，应 符 合

持恒定， 可 用 较 低 浓度另 行测定。每 3 0 秒 钟的 吸 光 度 变 化 率

规定。

应 控 制 在 0。008〜0。012，以 吸 光 度 为 纵 坐 标 5时 间 为 横 坐 标 5 作图， 取 在 3 分 钟内 成 直 线 部 分 的 吸 光 度 ^按 下 式 计 算 。 A 2 — A! 0。 0075TW

降 压 物 质 取本品氯化钠注射液溶解并稀释， 依法检查 (通 则 1145)， 剂量按猫体重每l k g 注 射 100单 位 ， 应符合规定。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 1 单位糜 蛋 白 酶 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 075EU。

式 中 P 为 每 lm g 糜蛋白酶的效价， 单位；

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

A 2 为 直线 上开 始 的 吸 光 度 ；

【效价测定】 取 本 品 5 支 ， 分 别 加 适 量 0. 0012m ol/L盐

A x 为直线上终止的吸光度多

酸 溶 液 溶 解 9并全量转移至同一 100ml量 瓶 中 ^用上述盐酸溶

了为 a 2 m a x 读 数 的 时 间 ， 分钟;

液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。精 密 量 取 适 量 ， 用 上 述 盐酸溶 液 定 量 稀

W 为测 定 液 中 含 供 试 品 的 量 9mg ;

释 制 成 每 l m l 中 约 含 12〜1 6 单 位 的 溶 液 5照糜蛋白酶项下的

0。0075为 在 上 述 条 件 下 ，吸 光 度 每 分 钟 改 变 0.0075，

方法测定并计算。

即 相 当 于 1 个 糜 蛋 白 酶 单位 。

【类别1

同糜蛋白酶。

【类别】 蛋 白 分 解 酶 。

【规格】 （1)800单位

【贮藏】 遮 光 ， 密封， 在阴凉处保存。

【贮藏3

（ 2)4000单位

遮光， 密闭， 在阴凉处保存。

【制割】 注射用糜蛋白酶

1591

歌渝公

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歌渝公

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I

E

瓦

品

种

第二 部 分

歌渝公

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中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

邻碘[1311]马尿酸钠注射液

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【放 射 f e * 度1

来 昔 玦 南 钐 [ 153Sm ]注射液 L a ixiju e n a n s h a n [153 Sm] Zhusheye

Samarlmii[153Srn] Lexidrcmain Injection

取 本 品 5照 放射 性 活 度 （ 浓 度 ）测 定 法 （ 通

则 1401)测 定 5含 153S m 的 放 射 性 浓 度 应 不 低 于 lOOOMBq/ml; 按 标 签 上 记 载 的 时 间 9应 为 标 示 量 的 90。0 % 〜110. 0% 。

【类别】 放 射 性 治 疗 用 药 。 【贮 藏 】 密 闭 9置 铅 容 器 内 ， 容器表面辐射水平应符合

规定。 本 品 为 来 昔 决 南 钐 [ 153Sm]的 灭 菌 水 溶 液 。含 钐 [ 153Sm] 的 放 射 性 浓 度 9按 其 标 签 上 的 记 载 时 间 ，应 为 标 示 量 的 90。0 % 〜110。0 % o

氙 [ 133x e]注射液

【性状】 本品为 无 色 或 浅 棕 色 澄 明 液 体 。

X ia n [133Xe] Zhusheye

【鉴别】 （ 1)取 本 品 适 量 9照 7 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 9

Xenon[ 133Xe] Injection

其 主 要 光 子 能 量 分 别 为 69。6 7ke V 和 103。18keV。 ( 2 )在放射化学纯度项 下的 色谱 图中， 来 昔 决 南 钐 [ 153Sm] 的 職 为 (X 9〜1。 0， 153Sm3+的 膽 为 0。0〜0。1。 【检查】 _

值 采 用 经 校 正 的 精 密 p H 试纸测定（ 通则

本 品 为 含 有 氙 [ 133X e ]气 的 氯 化 钠 注 射 液 。氙 [ 133Xe] 的 包装容器是一种多剂量注射器， 从这种注射器中可以在不产 生 自 由 空 间 的 情 况 下 （即 没 有 气 相 存 在 ），以 恒 定 的 放 射 性 浓

1401) ， 应为 7。0〜& 5。 澄清度与颜色本品应澄清无色； 如显浑浊， 与 0。5 号浊 度标准液（ 通 则 0902第 一 法 ）比 较， 不得更浓； 如 显 色 9与棕红 色 3 号 标 准 比色 液比 较（ 通 则 0901第 一 法 ）5不 得 更 深 。 含钐量对照溶液的制备精密称取依地四膦酸 3 5L 3m g 9置 具 塞 锥 形 瓶 中 5加 2, O m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 适 量 使溶解， 调 节 p H 值 至 8。0 〜 8. 5 之 间 9精 密 加 入 标 准 钐 溶 液 (lOOO^g/mDi. 5mL摇 匀 ， 60〜80°C加 热 1 小 时 ， 放冷， 将溶液 定 量 转 移 至 100ml量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度， 摇 匀 j 卩得（每 l m l 含 来 昔 决 南 钐 15吨 ）。 测 定 法 精 密 量 取 对 照 溶 液 0ml、(X 2ml、(X 4ml、0» 6ml、 0。8 m l和 供 试 品 溶 液 20pJ,分 别 置 5 m l 量 瓶 中 ^ 各 加 入 2。4 m g /m l偶 氮 胂 M 溶 液 1。5m l 和 l m o l / L 盐 酸 溶 液 0= 5ml， 用 水 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 95 分 钟 后 ， 置 1 cm 吸 收 池 中 9照 紫 外 可见分光光度法（ 通 则 0401) 5在 655nm的波长处分别测定吸 光 度 ，计 算 ，即 得 。本 品 每 l m l 中 含 钐 （Sm) 的 量 不 得

度 取 出氤 [ 133X e ] 注 射 液 。每 支 多 剂 量 注 射 器 中 氙 [ 133Xe] 的 放射性浓度， 按 其 标 签 上 记 载 的 时 间 ^应 为 标 示 量 的 80。0% 〜 130. 0 % o 【性状】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。 【鉴别】 取 本 品 适 量 ， 照 7 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 9其 主要光子的能量： 7 射 线 为 08 0 8 1 M e V , X 射 线 为 0。030〜 0» 036MeV。 【裣查】 p H 值 应 为 4。0〜7。0 (通 则 1401) 。 无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101),应 符 合 规 定 。 【放射性浓度 J

取 本 品 9照放 射性 活度 （ 浓 度 ）测 定 法 （通

则 1401)测 定 。每 l m l 的 放 射 性 活 度 应 不 低 于 37MBq。 【类别】 放 射 性 诊 断 用 药 。 【规格】 lm l • 37〜740MBq

【贮藏】 在 暂 时 不 使 用 的 情 况 下 ， 置适宜的屏蔽容器内， 密 闭 保 存 。容 器 表 面 辐 射 水 平 应 符 合 规 定 。

过 0。5mg0 游 离 侬 地 囲 鱗 酸 精 密 量 取 lOOOptg/ml的 标 准 锌 溶 液 7。5ml， 置 锥 形 瓶 中 9加 水 20mU加 1 滴 甲 基 红 指 示 液 5用氨水

邻 _ [ 1311 ] 马 尿 _钠 注 射 液

调 溶 液 颜 色 由 红 变 黄 9加氨-氯 化 铵 缓 冲 溶 液 （p H 值 为 10。0)

Lindian[ 131I] Maniaosuanna Zhusheye

10mU加 铬 黑 T 指 示 液 1 滴 和 供 试 品 溶 液 l .O m h 摇 匀 r 溶液

Sodrain Iodoli!ppiirate[1311] Injection

应仍呈紫红色（ 游 离 的 依 地 四 膦 酸 浓 度 小 于 50mg/ml) 。 细菌内毒素

取 本 品 9依 法 检 查 （通 则 1143) 。本 品 每

l m l 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 15EU。 无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101),应 符 合 规 定 。 【放射性核纯度】 取 本 品 放 射 性 核 纯 度 测 定 法 （ 通则 1401)测 定 ， 153S m 不 低 于 99„0% ， 其他放射性杂质总量不高 于 1。0% 。 【放射化学纯度1

本 品 为 邻 碘 [ m I ] 马 尿 酸 钠 的 灭 菌 溶 液 。含 碘 [ 1311]的 放 射性浓度， 按 其 标 签 上 记 载 的 时 间 9应 为 标 示 量 的 90。0 % 〜 110』 ％ 。 【性状】 本 品 为 淡 掠 色 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 ， 照 y 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 ， 其主要光子的目旨量为0。365MeV 。

取 本 品 适 量 ，以水- 氨 水 （25 ^ 1) 为展

幵剂， Whatman No。540(或 分 离 效 能 相 当 的 ）固 定 相 ，照放射 化学纯度测定法（ 通 则 1401)试 验 ， 来 昔 决 南 钐 [ 153S m ]的 R , 值 为 0。9〜1。0 , 其 放 射 化 学 纯 度 应 不 低 于 98% 。

( 2 ) 在 放 射 化 学 纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 及 值 约 为 0„ 5 处有 放射性主峰。 【裣查】 p H 值 应 为 5, 0 〜 6。0 ( 交 换 法 ）或 6 ,0 〜 & 5 ( 熔 融 法 ）（ 通 则 1401) 。

1595

注射用亚锡亚甲基二膦酸盐

中::国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

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细菌内毒素取本品， 加内毒素检查用水至少稀释10倍 后 ，

1101)， 应符合规定。

依法检查(通 则 1143)， 本 品 每 l m l 含内毒素的量应小于15EU。

其f t 应 符合 注 射剂 项 下 有 关的 各项 规 定 （ 通 则 0102) 。

无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 【放射化学纯度】 取本品适量， 以苯- 冰醋酸- 水 (40 : 40 ^ 12)

【含量测定3

取本品3瓶， 分 别 精 密 加 水 2 m l使 溶 解 5混

匀， 精 密 量 取 2ml， 精 密 加 2%盐 酸 溶 液 2ml， 混匀， 通人硫化氢5

为展开剂， 照放 射化学纯度测定法一法（ 通 则 1401)试 验 ,邻 碘

待沉淀完全， 离心， 移 出 上 清 液 5吹 气 除 去 上 清 液 中 过 量 硫 化

[ m I ] 马 尿 酸 钠 的 _Rf 值 约 为 0。5 ， 其放射化学纯度应不低于

氢， 精 密 量 取 上 清 液 I m L 置 盛 有 氢 氧 化 钙 0。2 g 的 坩 埚 中 5搅

9 5% ， 1311_苯 甲 酸 不 得 过 2 % (抝 值 为 ()• 9〜L 0) 。

匀， 置水浴上蒸 干后， 再 炽 灼 至 灰 白 色 9放 冷 9加 稀 盐 酸 10ml使

【放射性浓度】 取 本 品 9照 放 射 性活 度 （ 浓 度 ）测 定 法 （ 通 则 1401)测 定 ， 每 l m l 的 放 射 性 活 度 应 不 低 于 37MBq。 【类别1

(2) lllM B q

置 25ml量 瓶 中 ， 加定磷试液( 取 稀 硫 酸 9mL加 2。5% 钼酸铵溶 液 与 10%抗 坏 血 酸 溶 液 各 3mU摇 匀 ）5ml9用 水 稀 释 至 刻 度 9摇

放射性诊断用药。

【规 袼 】 （l) 3 7 M B q

溶解， 移 置 50ml量 瓶 中 ， 用 水稀释至刻度J 番匀9精 密 量 取 4mU

( 3 ) 185MBq

(4)370MBq

匀， 置 45°C水 浴 中 保 温 30分 钟 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通则 0401),在 550nm的波长处测定总磷的吸光度(£； )。

【贮藏】 置 铅 容 器 内 ， 密 闭 保 存 。铅 容 器 表 面 辐 射 水 平 应符合规定。

精 密 量 取 上 述 除 去 硫 化 氢 的 上 清 液 I m U 置 5 0 m l量瓶 中， 加 氢 氧 化 钙 0。2 g 与 稀 盐 酸 10ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 4m L置 25ml量 瓶 中 ， 加 定 磷 试 液 5ml， 用水 稀 释 至 刻度， 按 上 述 方 法 ，自“ 摇匀后” 起 ， 测定无机磷的吸光度（ 瓦 ）。 另 精 密 量 取 磷 酸 二 氢 钾 标 准 溶 液 [ 每 l m l 中 含 磷 （P)

注射用亚锡亚甲基二膦酸盐 Zhusheyong Y axiyajiaji， erlinsuanyan

Methylenedipliospli(ieate and Staimoiis Chloride for Injection

(h05mg]2ml5通 人 硫 化 氢 ， 吹 气 除 去 硫 化 氢 9精 密 量 取 I m h 置 25ml量 瓶 中 ， 加 定 磷 试 液 5ml， 用水稀释至刻度， 按上述方法， 自“ 摇 匀 后 ” 起 ， 测定吸光度（ £；) 。计 算 出 供 试 品 中 的 含 磷 （ P) 量， 再 乘 以 7„ 1 0 2 即 得亚甲 基二 膦酸（ CH6P20 6) 的 量 。 【类别】 用 于 制备 锝[ 99mT c ] 亚 甲 基 二 膦 酸 盐 注 射 液 。

本 品 为亚 甲基二膦酸 盐与氯化 亚锡 经冷冻干 燥 的无菌 粉 末 。含 亚 甲 基 二 膦 酸 （CH6P20 6 ) 应 为 标 示 量 的 80.0% 〜

【规 格 1

每 瓶 内 含 亚 甲 基 二 膦 酸 5mg与 氯化 亚锡

(SnCl2 ◎ 2H20 ) 0 。5mg， 供一次制备用

1 2 0 。0 % 。

【贮藏】 密 闭 ， 在 2〜8°C的 暗 处 保 存 。

【性状】 本 品 为 白 色 冻 干 粉 末 。在 水 中 易 溶 。 【鉴别】 （ 1)取 含 量 测 定 项 下 炽 灼 后 的 稀 释 液 ， 加钼酸铵 试液， 即显黄色。

注 射 用 亚 锡 依 替 _宁

(2 )取本品1 瓶 ， 加 氯 化 钠 注 射 液 0.5ml 9溶 解 后 ， 取溶

Zhusheyong Y a x iy itife in in g

液 1滴， 点于磷钼酸铵试纸上， 应显蓝色。

Etifenie and Stannous Chloride for Injection

【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1 瓶 ， 加氯化 钠 注 射 液 5 m l使 溶 解 ， 溶液应澄清无色。

本 品 为 依 替 菲 宁 与 氯 化 亚 锡 经 冷 冻 干 燥 的 无 菌 粉 末 。含

酸 度 取 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 项 下 的 溶 液 5依 法 测 定 （ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5。0 〜7。0 。

依替菲宁（ c 16 H 22 N20 5) 应为标 示 量的 85。0 % 〜 1 1 0 。0 % 。

亚锡量取本品5瓶， 分 别 加 经 氮 气 饱 和 的 l m o l / L 盐酸

【性状1

溶 液 3 m l使 溶 解 。在 氮 气 流 下 ， 照电位滴定法（ 通 则 0701) 9用 碘酸钾滴定液（ 0。001 667mol/L)滴 定 9每 瓶 消 耗 碘 酸 钾 滴 定 液 汍 001 6 6 7 m o l/L ) 的 量 不 得 少 于 （ L 07ml。如 有 1 瓶不符 合， 另 取 5 瓶复试， 应全部符合规定。 水分取本品， 精密加人无水甲醇lm l制成混悬液， 精密 量 取 250^1， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 2 ) 测 定 9含水分 不 得 过 0。67mg/瓶 （ 装 量 为 lOm g及 lO m g 以 下 ）或 5。0% (装 量 为 lO m g以上）。

本 品 为 白 色 冻 干 粉 末 。在 水 中 易 溶 。

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 1 瓶 ， 加水溶解后， 加硫酸铜试液1 滴

匀

9再 加 氢 氧 化 钠 试 液 数 滴 ， 即显亮绿色。

( 2 ) 取 本 品 的 水 溶 液 1 滴 ，点 于 磷 钼 酸 铵 试 纸 上 3 P 显 蓝色。 【检查3

溶液的澄清度与颜色取本品1瓶， 加氯化钠

注 射 液 5 m l使 溶 解 ， 溶液应澄清无色。 酸 度 取 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 项 下 的 溶 液 9依 法 测 定 （ 通 则 0 6 3 1 ) ，p H 值 应 为 3。8〜 4 。8 。

细菌内毒素取本品， 每 瓶 以 内 毒 素 检 查 用 水 5 m l溶解

亚 锡 量 取 本 品 5瓶， 分 别 加 经 氮 气 饱 和 的 l m o l / L 盐酸

并 至 少 稀 释 1 0倍 后 9依 法 检 查 （通 则 1143) ， 每瓶含内毒素的

溶 液 3 m l使 溶 解 。在 氮 气 流 下 ， 照电位滴定法（ 通 则 0701) ， 用

量 应 小 于 75EU。

碘酸钾滴定液（ 0。001 667mol/L)滴 定 ， 每瓶消耗碘酸钾滴定

无 菌 按 非 放 射 性 药 品 要 求 ，取 本 品 ，依 法 检 查 （通则

1596

液（ 0. 001 667m ol/L)的 量 不 得 少 于 0。07ml。如 有 1 瓶 不 符

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

注 射 用亚 锡 植酸 钠

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合， 另 取 5 瓶复试， 应全 部 符 合 规 定 。 水 分 取 本 品 ^精 密 加 入 无 水 甲 醇 l m l 制 成 混 悬 液 5精密 量 取 25(^1， 照水分 测定法（ 通 则 0832第 一 法 2 ) 测 定 5含水分 不 得 过 3 .0 % 。

酸 钾 滴 定 液 (0。001 667mol/L)滴 定 。每 瓶 消耗 碘酸 钾滴 定 液 的 量 不 得 少 于 02ml。如 有 1 瓶 不 符 合 ， 另 取 5 瓶 复 试 .应 全 部符合规定。 水 分 取 本 品 9精 密 加 入 无 水 甲 醇 l m l 制 成 混 悬 液 ， 精密

细菌内毒素取本品， 每 瓶 以 内 毒 素 检 查 用 水 5 m l 溶解

量 取 2 5 0 4 9照 水 分 测 定 法 （ 通 则 0832第 一 法 2 ) 测 定 9含水分

并 至 少 稀 释 30倍 后 9依 法 检 查 （通 则 1143) ， 每瓶含 内 毒素 的

不 得 过 0。63mg/瓶 （ 装 量 为 10mg及 10mg以下 ）或 6»0% (装

量 应 小 于 75EU。

量 为 10 m g 以上）。

无菌按非放射性药品要求， 取 本 品 9每 支 加 0 .9 % 无菌

细菌内毒素取本品， 每 瓶 以 内 毒 素 检 查 用 水 5 m r溶解

氯 化 钠 溶 液 3 m l溶 解 并 直 接 接 种 至 50m l培 养 基 中 ，以金黄色

并 至 少 稀 释 30 倍 后 9依 法 检 查 （ 通 则 1143) 5每 瓶 含内毒素的

葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 9依 法 检 查 （ 通 则 1101) ， 应符合规定。

量 应 小 于 75EU。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含量测定3

取本品3瓶， 分 别 精 密 加 水 2 m l使 溶 解 ， 混

勾 。精 密 量 取 2mU置 3 0 m l凯 氏 烧 瓶 中 ，加 硫 酸 钾 0。3 g 与

无 菌 按 非 放 射 性 药 品 要 求 ，取 本 品 ，依 法 检 查 （通则 l l O l h 应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

30%硫 酸 铜 溶 液 5 滴 ， 沿 瓶 壁 加 人 硫 酸 2ml， 加 30% 过氧化氢

【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 瓶 ， 每 瓶 加 水 5 m l溶 解 9并定量

溶 液 6 〜1 0 滴 ， 在凯氏烧瓶口放一小漏斗， 斜 置 烧 瓶 9用小火

转 移 合 并 至 250ml锥 形 瓶 中 ， 加氨-氯 化 铵 缓 冲 液 （取氯 化铵

缓 慢 加 热 9使 溶 液 保 持 在 沸 点 以 下 ， 待泡沸缓慢时， 加大火力

20g,加 浓 氨 试 液 72mU再 加 水 稀 释 至 lOOOmh摇 匀 9即 得 ）

至溶液呈棕黑色且有大量白色烟雾持久出现， 停 止 加 热 9稍

10ml,摇 匀 ， 加 铬 黑 T 指示剂适量， 用锌滴定液（ 0 »05mol/L)

冷， 再 逐 滴 加 入 30%过 氧 化 氢 溶 液 9摇 匀 心 加 热 ， 同时不断

滴 定 至 溶 液 显 紫 红 色 。每 l m l 锌 滴 定 液 （0.05mOl / L ) 相当于

摇动， 至溶液呈蓝绿色， 再 加 热 30分 钟 ， 放 冷 9加 水 2 m L 照氮

19. 67mg 的 C14 H 23 N 3 O10 0

测定法（ 通 则 0704第 二法）测 定 9即 得 。 【类别】 用于 制备锝[ 99mT c ]依 替 菲 宁 注 射 液 。 【规格】 每 瓶 内 含 依 替 菲 宁 40。Omg， 氯化亚锡（ SnCl2 ^ 2H20 ) 0 04mg,供一次制备用

【类别】 用 于 制 备 锝 [ 99mT c ] 喷替 酸 盐 注 射 液 。 【规 格 】 每 瓶 内 含 喷 替 酸 2 .1 m g ,氯 化 亚 锡 （SnCl 2 。 2H 20)0. 13mg9供一次制备用 [贮 藏 】 密 闭 ， 在 2 〜 8 °C的 暗 处保 存 。

【贮藏】 密 闭 5在 2 〜 8 °C的 暗 处 保 存 。

注 射 用 亚 锡 植 _钠 注射用亚锡喷替酸

Zhusheyong Yaxizhisuanna

Zhusheyong Yaxi P㊀ntisuan

ScmMiiih Phytate and Stanii_s CMorWe

Pentetate Acid and Stannotts Chloride

for Injection

for Injection 本 品 为 植 酸 钠 与 氯 化 亚 锡 经 冷 冻 干 燥 的 无 菌 粉 末 。含植 本品为喷替酸、 氯化亚锡与氯化钠经冷冻干燥的无菌粉 末 。含 喷 替 酸 （C14 h 23 n 3o 10 ) 应 为 标 示 量 的 90„0%〜 110. 0% 。 【性状】 本品为白色冻干粉末。在水或生理盐水中易溶。 【鉴别】 （ 1 ) 取 水 10 m h 加 三 氯 化 铁 试 液 与 硫 氰 酸 铵 试 液 各 1 滴 5摇 匀 9溶 液 呈 血 红 色 。取 此 溶 液 2 m l 注 入 本 品 中 ， 红色应消失。 ( 2 ) 取 本 品 1 瓶 功 卩氯 化钠注射液 (X 5 m l溶 解 后 9取该溶 液 1滴， 点于磷钼酸铵试纸上， 应显蓝色。 【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1 瓶 ， 加氯化钠 注 射 液 5 m l使 溶 解 r溶液应 澄 清 无 色 。 酿 碱 度 取 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 项 下 的 溶 液 9依法 测 定 ( 通 则 0 6 3 1 ) 值 应 为 4. 0〜7。5。

酸 钠 以 植 酸 （c 6H 18 0 24 P6) 计 算 9应 为 标 示 量 的 80 »0 % 〜 115。0 % o 【性状】 本 品 为 白 色 冻 干 粉 末 。在水 中 易 溶 。 【鉴别】 （ 1)取 含 量 测 定 项 下 除 去 过 量 硫 化 氢 的 上 清 液 ； 用 稀 氨 溶 液 调 至 碱 性 9加 氯 化 钙 试 液 数 滴 ， 即生成白 色 沉淀 。 (2)取含 量 测 定 项 下 消 化 至 透 明 溶 液 ， 加 钼 酸 铵 溶 液 5即 显黄色。 (3)取 本 品 1 瓶 ， 加 氯 化 钠 注 射 液 0.5m l9振 摇 使 溶 解 ， 取 溶液1滴， 点 于 磷 钼 酸 铵 试 纸 上 J 式纸应显蓝色。 【检査】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1 瓶 ， 加氯化钠 注 射 液 6 m l使 溶 解 ， 溶液应澄清无色。 酸 度 取 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 项 下 的 溶 液 9依 法 测 定 （ 通 则 0 6 3 1 ) 值 应 为 3。0〜6. 0 。

亚 锡 量 取 本 品 5 瓶 , 分 别 加 经 氮 气 饱 和 的 l m o l / L 盐酸

亚 锡 量 取 本 品 5 瓶 9分 别 加 经 氮 气 饱 和 的 l m o l / L 盐酸

溶 液 3 m l使 溶 解 ， 在 氮 气流下 照电 位滴定法（ 通 则 0701) ， 用碘

溶 液 3 m l使 溶 解 。在 氮 气 流 下 ， 照 电位 滴 定 法 （ 通 则 0701) ， 用 •

1597

•

注射用亚锡焦磷酸钠

:+ 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

碘 酸 钾 滴 定 液 （0. 001 667mol/L)滴 定 ， 每瓶消耗碘酸钾滴定

115。0 % 。

液（ 0。001 667 m o l/L)的 量 不 得 少 于 0。07ml。如 有 1 瓶 不 符

【性状】 本 品 为 白 色 冻 干 粉 末 。在 水 中 易 溶 。

合， 另 取 5 瓶复试， 应全部符合规定。

【鉴别】 ( 1 ) 取 本 品 1 瓶 ， 加 水 lm r 溶解后， 加氯化铵镁

水 分 取 本 品 9精 密 加 入 无 水 甲 醇 I m U 摇 匀 9放 置 3 小 时， 并 不 断 振 摇 $制 成 混 悬 液 ， 精 密 量 取 250jul, 照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 2 )测 定 9含 水 分 不 得 过 0。80mg/瓶 （ 装量为 IOmg及 IO m g以下）或 5。0 % (装 量 为 IOm g以上）。 细菌内毒素取本品， 每 瓶 以 内 毒 素 检 查 用 水 5 m l 溶解 并 至 少 稀 释 2 5 倍 以 后 5依 法 检 查 （通 则 1143) ， 每瓶含内毒 素 的 量 应 小 于 75EU。

试 液 1 滴 9即生 成白 色 沉 淀。

.

(2 )取 本 品 1 瓶 ， 加 氯 化 钠 注 射 液 0 .5 m l溶 解 后 5取 溶 液 1 滴 9点 于 磷 钼 酸 铵 试 纸 上 ， 应显蓝色。 【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1 瓶 ， 加氯化钠 注 射 液 10ml使 溶 解 9溶 液 应 澄 清 无 色 。 酸度取溶液的澄清度与颜色项下的溶液， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5。0〜7. 0 o

无 菌 按 非 放 射 性 药 品 要 求 9取 本 品 ， 每 支 加 0 .9 % 无菌

亚 锡 量取 本 品 5瓶， 分 别 加 经 氮 气 饱 和 的 l m o l / L 盐酸

氯 化 钠 溶 液 3 m l溶 解 并 直 接 接 种 至 50m l培 养 基 中 ，以金黄色

溶 液 8mU使 溶 解 ， 精 密 量 取 2ml， 在氮气流下， 照电位滴定法

葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 9依 法 检 查 （ 通 则 1101)， 应符合规定。

( 通 则 0701)， 用 碘 酸 钾 滴 定 液 (0。001 667mol/L)滴 定 9每瓶消

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。

耗碘酸钾滴定液（ CL 001 667mol/L)的 量 不 得 少 于 0。31ml。如

【含量测定】 取 本 品 3 瓶 9分 别 精 密 加 水 2 m l使 溶 解 ， 混

有 1 瓶不符合， 另 取 5 瓶复试， 应全部符合规定。

匀， 精 密 量 取 2ml9精 密 加 2% 盐 酸 溶 液 2m h 混 匀 ， 通人硫化

分取本 品 ， 精 密 加 人 无 水 甲 醇 l m l 制 成 混 悬 液 9精密

氢， 待 沉 淀 完 全 , 离 心 5移 出 上 清 液 ， 吹气除去上清 液中 过量 硫

量 取 250^1， 照水分测定法（ 通 则 0832第 一 法 2 ) 测 定 ， 含水分

化氢， 精 密 量 取 上 清 液 I m L 加 硫 酸 l m l 9加 热 至 完 全 炭 化 9放

不 得 过 0。78mg/瓶 （ 装 量 为 IOmg及 IO m g以 下 ）或 5» 0% (装

冷后再加过氧化氢溶液至无色透明， 继 续 加 热 1 5 分 钟 9放 冷 ，

量 为 IOm g以上）。

移 置 2 5 m l量 瓶 々 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀， 精 密 量 取 2ml, 置

细菌内毒素取本品， 每 瓶 以 内 毒 素 裣 查 用 水 5 m l溶解

25ml量 瓶 中 5加 定 磷 试 液 （取 稀 硫 酸 9mU加 2。5% 钼酸铵溶

并 至 少 稀 释 10倍 后 ， 依 法 检 查 （通 则 1143) , 每 瓶 含内毒素的

液 与 10%抗 坏 血 酸 溶 液 各 3mU摇 匀 ）5ml， 用水稀释至刻度，

量 应 小 于 75EIL

摇匀， 置 45°C水 浴 中 保 温 3 0 分 钟 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)， 在 660nm的波长处测定总磷的 吸光度 （ Et ) 。 精 密 量 取 上 述 吹 气 除 去 过 量 硫 化 氢 的 上 清 液 l m l 9移置 25ml量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 5精 密 量 取 2ml， 置 25ml 量瓶中， 用 定 磷 试 液 5mh用 水 稀 释 至 刻 度 ， 按 上 述 方 法 ，自 “ 摇匀 后” 起 ， 测定无机磷的吸光度（ 瓦）。

无菌按非放射性药品要求， 取 本 品 9每 支 加 0 . 9 % 无菌 氯 化 钠 溶 液 3 m l溶 解 并 直 接 接 种 至 5 0 m l培 养 基 中 9以金黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 查 （通 则 1101) ，应 符 合 规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含量 测 定 】 取 本 品 3 瓶 9分 别 精 密 加 水 2 m l 溶 解 ， 混

另 精 密 量 取 磷 酸 二 氢 钾 标 准 溶 液 [ 每 l m l 中 含 磷 （P)

匀 。精 密 量 取 2ml， 精 密 加 2% 盐 酸 溶 液 2mU通 人 硫 化 氢 5待

0a05mg]2mL通 入 硫 化 氢 5吹 气 除 去 硫 化 氢 ， 精 密 量 取 l ml 9置

沉淀完全， 离心， 移 出 上 清 液 9吹 气 除 去 上 清 液 中 过 量 的 硫 化

25mi量 瓶 中 9加 定 磷 试 液 5mL用 水 稀 释 至 刻 度 9按 上 述 方 法 9

氢 9精 密 量 取 上 清 液 l m l , 置 10m l量 瓶 中 ， 用水稀释至刻度9

自“ 摇 勻后 ” 起 ， 测定吸光度（ £ s) 。计 算 出 供 试 品 中 的 含 磷 （ P)

摇匀， 精 密 量 取 10119置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 定 磷 试 液 （稀 硫 酸

量， 再 乘 以 3。548， 即得植酸（ C6H 180 24P6) 的 量 。

9mU加 2. 5%钼 酸 铵 溶 液 与 10%维 生 素 C 溶 液 各 3ml， 摇匀）

【类别】 用 于 制 备 锝 [ 99mT c ]植 酸 盐 注 射 液 。

5mU用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 9置 70°C水 浴 中 保 温 3 0 分 钟 9放

【规格】 每 瓶 内 含 植 酸 9 m g 与 氯 化 亚 锡 （ SnCl2 » 2H20 )

冷 5照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 660nm 的波长处 测定吸光度； 另 取 焦 磷 酸 钠 对 照 品 约 0。： ^ 9精 密 称 定 ， 加氯化

0.12mg5供一次制备用 【贮藏】 密 闭 9在 2〜8°C的 暗 处 保 存 。

钠 注 射 液 10ml溶 解 9摇 匀 ， 精 密 量 取 l m l 9加 水 l m l 5摇 匀 9按 上 述 方 法 9 自“ 精 密 加 盐 酸 溶 液 2ml” 起 ^ 同 法 操 作 ，计 算 ， 即得。

注 射 兩 亚 锡 焦 磷 _钠 Zhusheyong Yaxijiaolinsuanna

ScmMuih Pyropfcosphate and Staeeoos Chloride fo r Injection 本 品 为 焦 磷 酸 钠 与 氯 化 亚 锡 经 冷 冻 干 燥 的 无 菌 粉 末 。含 焦 磷 酸 钠 （Na4P2〇7 » l 0 H 2O ) 应 为 标 示 量 的 8090% 〜

1598

【类别】 用 于 制 备 锝 [ 99mT c ]焦 磷 酸 盐 注 射 液 。 【规格】 每 瓶 内 含 焦 磷 酸 钠 IO m g与 氯 化 亚 锡 （SnCl2 r 2H20 ) L ( ) m g 5供一次制备用 【贮藏】 密 闭 ， 在 2〜8°C的 暗 处 保 存 。

中 囯 药 典 2 0 1 5 年叛

氟[18F ] 脱 氧 葡 糖 注 射 液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

540nm的 波 长处 分 别 测 定 吸光 度 ， 计 算 ，即得 。

注射用亚锡聚合白蛋白 Zhusheyong Yaxi Ju he ba id a nb ai

iybmn量 歷Aggregated and Staimciiis Chloride

I 类别】 用 于 制 备 锝 [ 99mT c ] 聚 合 白 蛋白 注 射 液 。 【规袼】 每 瓶 内 含 人 血 白 蛋 白 2mg与 氯 化 亚 锡 （ SnCl 2 电 2H20 ) 0 。15mg 【贮藏 】 密 闭 5在 2〜8°C的暗处保存。

for Injection

本品为氯化亚锡与人血白蛋白经热变性后冷冻干燥的无菌

_ 櫞 _ 镓 P 7G a ]注射液

无热原粉末。含人血白蛋白应为标示暈的85s0%〜110。 0% 。

Juyuansuan Jia [ 67Ga] Zhusheye

【性状〗 本 品 为 白 色 冻 干 粉 末 ， 在水或氯化钠注射液中

Galliuni[ 67Ga]Citrate Injection

呈 白 色 颗 粒 悬 浮 液 9静 置 后 颗 粒 沉 降 于 瓶 底 。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 1 瓶 ， 加 水 l m l 混 匀 后 9加 茚 三 酮 试 液 1 滴 9加 热 ， 应显蓝紫色。 ( 2 )取 本 品 1 瓶 9加 水 适 量 混 匀 后 9加 磷 钼 酸 铵 试 液 1 滴 5 逐渐显淡蓝色， 加 热后 颜 色 变 深 。 【裣查】 酸 碱 度 取 本 品 1 瓶 ， 加 氯 化 钠 注 射 液 5 m l振 摇， 依法测定（ 通 则 0631)， p H 值 应 为 5。0〜7„5。 粒 度 取 本 品 1 瓶， 加 氯 化 钠 注 射 液 适 量 ，稀 释 制 成 每 l m l 约 含 1000个 颗 粒 的 悬 浮 液 ， 充 分 振 摇 使 颗 粒 分 散 9立即 用滴管吸1滴 ， 置血球计数板上， 置显微镜下检视， 观 察的颗 粒 不 得 少 于 100个 9其 中 在 10〜90ptm之 间 应 不 少 于 90% ,不 得 有 大 于 150^m的 颗 粒 。 亚 锡 量 取 本 品 5 瓶 9分 别 加 经 氮 气 饱 和 的 l m o l / L 盐酸 溶 液 3 m l使 溶 解 ， 在 氮 气 流 下 9照 电 位 滴 定 法 （ 通 则 0701 ) ， 用 碘酸钾滴定液（ 0。001 667mol/L)滴 定 ， 每瓶消耗的碘酸钾滴 定液（ 0。001 667mol/L)的 量 不 得 少 于 0。02mlo 如 有 1 瓶不符 合， 另 取 5 瓶 复 试 9应 全 部 符 合 规 定 。 水 分 取 本 品 9精 密 加 人 无 水 甲 醇 l m l 制 成 混 悬 液 9精密 量 取 250卩19照水 分测定法（ 通 则 0832第 一 法 2 ) 测 定 ， 含水分 不 得 过 5。0% 。 细菌内毒素取本品， 每 瓶 加 内 毒 素 检 查 用 水 5 m l混 匀 9 依法检查（ 通 则 1 143h每 瓶 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 75EU。 无 菌 按 非 放 射 性 药 品 要 求 9取 本 品 ， 每 支 加 0。9% 无菌 氯 化 钠 溶 液 3 m l溶 解 并 直 接 接 种 至 50m l培 养 基 中 5以金黄色 葡 萄 球 菌 为 阳性 对 照菌 ， 依法检查（ 通 则 1101) 5应 符 合 规 定 。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（ 通 则 0102) 。 【含量溯定】 取 本 品 2 瓶 ， 用 氯 化 钠 注 射 液 4 m l 将瓶中 的冻干物定量转移至离心管中， 离心， 弃去上清液， 再 用氯 化 钠 注 射 液 4 m l洗 涤 沉 淀 1 次 ， 离心， 弃 去 上 清 液 9最 后 加 氯 化

本 品 为 枸 橼 酸 镓 [ 67G a ] 的 灭 菌 溶 液 （无 载 体 ）。含镓 [ 67G a ]的 放 射 性 浓 度 ， 按其标签上记载的时间， 应 为 标 示 量的 90 。 0%

〜 110 。0 % 。

【性状】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （ 1)取 本 品 适 量 ， 照 7 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 ， 其 主 要 光 子 的 能 量 为 0。093MeV、0。185MeV和 0。300MeV| 或照半衰期测定法（ 通 则 1401)测 定 5本 品 的 半 衰 期 应 符 合 规 定（ 74。4〜82。2 小 时 ）。 ( 2 )在 放 射 化 学 纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 值 为 0。9 处有放 射性主峰。 【裣查1

pH

值 应 为 6 , 0 〜 7, 5 ( 通 则 1 401 ) 。

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，以 内 毒 素 检 查 用 水 至 少 稀 释 100 倍 后 5依 法 检 查 （ 通 则 1143) 9本 品 每 l m l 中含内毒素的量应小 于 15EU。 无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 【放 射性核 纯度】 取本品适量9照放射性核纯度测定法(通 则 1401)测 定 9_ [ 67Ga]应 大 于 9义 【放射优学纯 度1

镓

[ 66Ga]不 得 过 0。 2% 。

取 本 品 适 量 9以醋酸钠- 冰醋酸混 合 溶

液（ 取 醋 酸 钠 1。3 6g 与 冰 醋 酸 0. 58mU用 水 100ml溶 銷 4 昆匀） 为 展 开 剂 5照放 射化 学纯 度 测 定 法 一 法 （ 通 则 1401)试 验 ， 枸橼 酸 镓 [ 67Ga]的 放 射 化 学 纯 度 应 不 低 于 95% 。 【放射性浓度】 取 本 品 9照 放 射 性活 度（ 浓 度 ）测 定 法 （通 则 1401)测 定 5每 l m l 的 放 射 性 活 度 应 不 低 于 37MBq。 【类 别 J

放射性诊断用药。

【规 格 】 (l)1 8 5 M B q

(2)370M Bq

(3)740M Bq

【贮藏】 置 铅 容 器 内 ， 密闭保存， 容 器 表面 辐射 水 平 应符 合规定。

钠 注 射 液 2m L 振 摇 使 成 悬 浮 液 ， 作为供试品溶液； 另精 密 量 取人 血 白 蛋 白溶 液 （ 2mg/ml)2ml9置 另 一 离 心 管 中 9作为对照 溶液； 再 精 密 量 取 氯 化 钠 注 射 液 2m： U置于第三管中， 作为空

氟 [ 18F ]脱氧葡糖注射液

白 溶 液 。于上述三种溶液中分别精密加入 碱性 酒石 酸铜 溶液

F u [18F] T uoyangputang Zhusheye

( 称 取 硫 酸 铜 L 5 g 与 酒 石 酸 钾 钠 6.0g 5置 1000ml量 瓶 中 ， 加

Fludeoxyglue©se[18F] Injection

水 500ml使 溶 解 ， 加 无 碳 酸 盐 的 10%氢 氧 化 钠 溶 液 300ml混 合 9并 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 ， 即得）4ml， 混匀， 置 50〜 60°C水浴中

本品为氟[ 18F ]脱氧葡糖的无菌水溶液。含氟[ 18F]的放射性

加 热 3 0 分 钟 5放 冷 ， 照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401) ， 在

浓 度 9按其标签上记载的时间， 应为标示量的90。 0%〜110。 0% 。

1599

肢 体 磷 [32P ] 酸铬注射液

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

【性状】 本 品 为 无色 澄 明液 体 。 【鉴别1

应 不 低 于 370MBq/mi。

(1)取本品适量， 照半衰期 测定法（ 通 则 1401) 测

定， 半 衰 期 应 为 105〜115分 钟 。

【类别】 放 射 性 诊 断 用 药 。 【贮藏 】 置 适 宜 的 屏 蔽 容 器 内 ， 密 闭 保 存 。容 器 表 面辐

(2)在 放 射 性 核 纯 度 项 下 记 录的 了 能 谱 图 中 ， 主要光子的

射水平应符合规定。

能 量 应 为 0. 511MeV和 可 能 会 有 的 合 成 峰 L 022MeV。 ( 3 ) 在 放 射 化 学 纯 度 项 下 的 谱 图 中 5在 Rf 值 为 0。4 〜 0。6 处有放射性主峰。 【检查1

胶偉礦[3，]_铬 注 射 液

p H 值 应 为 5。0〜8。0 (通 则 1401) 。

J ia o ti L in [32P ]suange Zhusheye

氨基聚醚取本品适量， 作 为 供 试 品 溶 液 。取 氨 基 聚 醚 25mg， 精密称定， 加 水 溶 解 并 稀 释 至 250mL作 为 对 照 溶 液

Colloidal Chroniiuiii Phosphate [32P] Injeefioit

( 1 ) 。精 密 量 取 对 照 溶 液 （1 ) 与 等 体 积 的 水 混 合 ， 作为对照溶 液 （2 ) ; 精 密 量 取 对 照 溶 液 （1 ) 与 等 体 积 的 供 试 品 溶 液 混 合 ， 作 为 对 照 溶 液 （3 ) 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取供 试品溶液、 水、 对 照 溶 液 （2 ) 与 对 照 溶 液 （3 ) 各 2。

分别点

于 同 一 经 过 处 理 的 硅 胶 G 薄 层 板 （取 1 0 0 g /L 的 氯 铂 酸 溶 液 3m L加 人 水 9 7 m l与 6 0 g / L 的 碘 化 钾 溶 液 lOOmh混 匀 。将 硅 胶 G 薄 层 板 浸 袍 在 上 述 溶 液 中 5〜1 0 秒 ， 室温下避光干燥 1 2 小 时 ）上 ， 1 分 钟 后 检 视 。对 照 溶 液 （3 ) 应 和 对 照 溶 液 （2) 类似， 与水比较， 斑点中心显深蓝色圆或圆环； 供试品溶液的 斑 点 中 心 如 显 深 蓝 色 ，应 浅 于 对 照 溶 液 （2 ) 中 心 的 深 蓝 色

残留溶剂取本品适量， 作 为 供 试 品 溶 液 。分别 精 密 称 取 乙 腈 、乙 醇 、 丙 酮 适 量 9用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含乙 腈 0„4mg、乙 醇 5mg、 丙 酮 5mg的溶 液 ， 作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l m l 置 顶 空 瓶 中 9密 封 。 照 残 留 溶剂 测定法（ 通 则 0861第 一 法 ）试验:^以硝基对苯二酸 改 性的 聚 乙二 醇 （ 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 4 主 温 70°C， 进 样 口 温 度 为 200°C， 检 测 器 温 度 为 250°C9 顶 空 瓶 温 度 为 85°C 9平 衡 时 间 为 1 0 分 钟 ，进 样 体 积 为 500^x1。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 5记 录 色 谱 图 ， 丙 酮 、乙醇和 乙腈依次出峰， 各 主 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精密量 取供试品溶液与对照品溶液， 分别顶空进样， 记录色谱图， 按 外标法以峰面积计算， 乙 腈 、乙 醇 与 丙 酮 的 残 留 量 均 应 符 合

【性状】 本 品 为 绿 色 的 胶 体 溶 液 。 【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 ， 按质量吸收系数法（ 通 则 1401) 测定质量吸收系数， 本品与32P 标准源在相 同 条 件下 测得 的 质 量 吸 收 系 数 比 较 9相 对 误 差 应 不 大 于 ± 5 % 。 ( 2 ) 在 放 射 化 学 纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 9私 值 为 0〜0 . 1 处 有放射性主峰。

胶体颗粒取本品， 照颗 粒 细 度 测 定 法 （ 通 则 1401夂用电 子 显 微 镜 观 察 测 量 9直 径 为 20〜 5 0 n m 的 胶 体 颗 粒 应 不 少 于 60% 。 细菌内毒素取本品， 用 内 毒 素 检 查 用 水 至 少 稀 释 15倍 后 ，依 法 检 查 （通 则 1143八 本 品 每 l m l 含 内 毒 素 应 小 于 15EU。 无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101),应 符 合 规 定 。 [ 放射性核 纯度】 取 本 品 适 量 ， 照放射性核纯度测定法 ( 通 则 1401)测 定 ， 本 品 放 射 性 核 纯 度 和 7 杂质核素含量应符 合如下规定： 32P 不 低 于 99。999% 9其 他 y 杂 质 核 素 总 量 不 高 于 0= 001% 。 【放射化学 纯度 】 取 本 品 适 量 ， 以醋酸-水 （ 0。5 : 100) 为 展开剂， 照放 射 化 学纯 度测 定 法 一 法 （ 通 则 1401)试 验 ， 胶体磷

规定。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 l m l 中含

[ 32P ] 酸 铬 的 放 射 化 学 纯 度 应 不 低 于 98% 。 【放射性浓度】 取 本 品 9照 放 射 性 活 度 （浓 度 ）测 定 法 （通

内 毒 素 的 量 应 小 于 15EU。 无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 【放射性核纯度】 取 本 品 适 量 5照 放 射 性 核 纯 度 测 定 法 (通 则 1401)测 定 ， y 能 谱 图 中 除 o. 511MeV和 L 022MeV外

则 1401)测 定 ， 每 l m l 的 放 射 性 活 度 应 不 低 于 37MBq。 I 类别1

放射性药。

【规格】 (l)185MBq

(2)370MBq

【贮藏】 置 适 宜 的 屏 蔽 容 器 内 ， 于 冷 处 密 闭 保 存 。容器

应无别的峰出现。 【放射化学纯度】 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 吸取 本品适量， 点 于 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 腈 -水 （95 : 5 ) 为展开 剂， 展 开 ，晾 干 9用 适 宜 的 放 射 性 检 测 器 测 定 放 射 性 分 布 9氟 [ 18F ] 脱 氧 葡 糖 的 職 为

0

。 4〜

6， 其放射化学纯度应不低于

90%o 取 本 品 适 量 9照 放 射 性 活 度 （浓 度 ）测定

法第一法（ 通 则 1401)测 定 ， 按 标 签 上 记 载 的 时 间 9放射性浓度

16_

110』 ％ 。

【检查】 p H 值 应 为 6。0〜8, 0 (通 则 1401) 。

(50 p tg /m l) 。

【放射性浓度J

本 品 为 磷 [ 32P ] 酸 铬 的 灭 菌 胶 体 溶 液 。含 磷 [ 32P] 的放射 性 浓 度 ，按 其 标 签 上 记 载 的 时 间 ，应 为 标 示 量 的 90。0 % 〜

表面辐射水平应符合规定。

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

铬 [51Cr ] 酸钠注射 液

歌渝公

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

检 查 ( 通 则 1143)， 本 品 每 l m l 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 7。5EU 。

高 H P 9mT C]薩键注射液 G a o d e [99mT c]su a n n a Zhusheye

Sodium Pertecheetate [99mTc] Injection

无 菌 取 本 品 ， 依法检查（ 通 则 1101) 9应 符 合 规 定 。 【放 射 性 核 纯 度 J

取本品， 用 合 适 的 仪 器 测 定 5放 射 性 杂

质含量应符合如下规定： 99M O< ( X 0 5 % 。 对 于 从 裂 变 锝 [ 99mT c ] 发 生 器 得 到 的 高 锝 [ 99mT c ] 酸 钠 注 射液还应符合如下规定；

本 品 为高 锝[ 99mT c ] 酸 钠 的 无 菌 等 渗 溶 液 。锝 [ 99mTc] 是

131K 0 . 005 %

89S r < 6 X 10—5%

由钼[ " M o ]衰 变 而 得 。 99 M o 是 钼 的 一 种 放 射 性 同 位 素 ， 它可

103R u < 0 。005 %

90S r < 6 X 10 —6 %

以用反应 堆照射含 钼物 质 或 从 铀 的 裂 变 产 物 中 分 离 得 到 。将

ct放 射 核 素 < 1 X 1 0 - 7%

其他卩、 y 射 线 杂 质 < 0 。01%

堆照 含 钼 物 质 得 到 的 钼 [ 99M o] 吸 附 在 氧 化 铝 交 换 柱 上 ， 制得

【放 射 化 学 纯 度 】 取 本 品 适 量 （约 20 00 0 计 数 / 分 钟 ）9以

的锝[ 99mT c ] 发 生 器 称 为 堆 照 锝 [ 99mT c ] 发 生 器 ， 将堆照含钼

2 m o l/ L 盐 酸 溶 液 -丙 酮 （1 : 4 ) 为 展 开 剂 9照 放 射 化 学 纯 度 测

物质得 到 的钼 [ 99M o ]制 成 胶 体 9装 柱 后 制 得 的 锝 [ 99mTc] 发生

定法一法（ 通 则 1401) 试 验 ，高 锝 [99mT c] 酸 钠 （ i?f 值 为 0。9 〜

器称为 钼胶体 锝 [ 99mT c ] 发 生 器 ， 从铀的裂变产物中分离得到

1。0 ) 的 放 射 化 学 纯 度 应 不 低 于 98 % 。

的 钼 [ 99M o ] 吸附在氧化 铝交 换柱 上制得的 锝[ 99mTc] 发生器 称为 裂变 锝[ 99mT c ] 发 生 器 。使 用 时 ， 在无菌操作的条件下， 用氯 化钠注射液 洗脱 锝[ 99mT c ] 发 生 器 ，即 得 高 锝 [ 99mTc] 酸 钠注射液， 其 放 射 性 活 度 ^按 标 签 （或 说 明 书 ）上 记 载 的 时 间 ， 应 为 标 示 量 的 9CL 0 % 〜110, 0% 。

【放 射 性 浓 度 】 取 本 品 放 射 性 活 度 （浓 度 ）测 定 法 （通 则 1401) 测 定 ， 每 l m l 中 放 射 性 活 度 应 不 低 于 51。8M B q 。 【放 射 性 活 度 】 取 本 品 9照 放 射 性 活 度 （浓 度 ）测 定 法 （通 则 1401) 测 定 9放 射 性 活 度 应 符 合 规 定 。

【类别】 放 射 性 诊 断 用 药 。

【性状】 本品为 无 色 澄明 液 体 。 【鉴别】 （ 1)取本品适量9照 y 谱 仪 法 ( 通 则 1401)测 定 ,其 主要光子的能量为0。140 MeV;或照半衰期测定法( 通 则 1401) 测

铬[51& ] _ 钠 注 射 液

定， 本品的半衰期应符合规定(5» 72〜6。32小时）。

Ge[ 51C r]sua nn a Zhusheye

(2 ) 在 放 射 化 学 纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 ， 沁 值 为 0。9〜 1。0 处有放射性主峰。 【裣查1

Sodium Chromate [51Cr] lEijectien

p H 値 应 为 4。0〜7。0 (通 则 1401) 。

含铝量用于从堆照、 裂 变 锝 [99mT c] 发 生 器 得 到 的 高 锝 [ 99mT c ] 酸 钠 注 射 液 。 精 密 量 取 本 品 CL l m l 5置 5 m l 量 瓶 中 5加 0。lm o l / L 盐酸

本 品 为 铬 [ 51 Cr] 酸 钠 加 氯 化 钠 适 量 制 成 的 灭 菌 等 渗 溶 液 。含 铬 [ 51C r ] 的 放 射 性 浓 度 ， 按其标签上记载的时间， 应为 标 示 量 的 9CK 0 % 〜110。0% 。

溶 液 L 0ml， 依 次 加 入 0。02%铬 天 青 S 溶 液 1。0ml、 0。1% 十六

【性状】 本 品 为 淡 黄 色 澄 明 液 体 。

烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 溶 液 1。0ml、 醋酸- 醋 酸 钠 缓 冲 液 （ pH 6。0)

【鉴别】 （ 1 )取 本 品 适 量 ” 照 7 谱 仪 法 （ 通 则 M 01)测 定 ，

1- 5ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放 置 15〜2 0 分 钟 ， 作为供试品 溶液， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 620nm的波长 处测定吸光度； 另 取 1 /ig /m l招 标 准 溶 液 1.0m l， 置 5m l 量并瓦 中 ，自“ 依 次 加 人 1 0 2 % 铬 天 青 S 溶 液 1. O m P S ，同法测定吸 光 度 。每 l m l 中 含 铝 量 不 得 过 10ptg(裂 变 锝 [ 99mTc] 发生器制 品）或 20吨 ( 堆 照锝 [ 99mT c ]发 生 器 制品）。 含 锆 量 用 于 从 钼 胶 体 锝 [99mT c ] 发 生 器 得 到 的 高 锝 [ 99mT c ] 酸 钠 注 射 液 。 对 照 溶 液 的 制 备 取 氯 化 锆 酰 （ZrOCl2 • 8H20 ) 适 量 ， 精 密称定， 加 0 .0 5 m o l/L 盐 酸 溶 液 使 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 lm l 中含 锆 （ Z rU O ^g 的溶液， 即得。 测 定 法 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 待 测 样 品 溶 液 各 1.0m l9

其 主 要 光 子 的 能 量 为 0。320MeV。 (2)在放射化学纯度项下的色谱图中， 私 值 约 为 (X 8 处有 放射性主峰。 【裣查1

p H 值 应 为 7。0〜8。0(通 则 1401) 。

含 铬 量 精 密 量 取 本 品 a 2 m l/加 CL 0 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 使 成 4。OmU混 匀 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 在 370nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 Na2Cr04 的 吸 收 系 数 (£： 仏 ）为 299计 算 肩 l m l 中含铬（ C r)不 得 过 50啤 。 细菌内毒素取本品， 依法检查（ 通 则 1143)， 每 l m l 中含 内 毒 素 的 量 应 小 于 40EU。 无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 【放 射 化 学 纯 度 】 取 本 品 适 量 ，以水- 乙 醇 - 浓 氨 溶 液

分 别 置 5 m l量 瓶 中 5各 加 l m o l / L 硫 酸 溶 液 0。5m l 与 0. 05%

(5 = 2 : 1)为 展 开 剂 ， 照 放 射化 学纯 度测 定 法 一 法 （ 通 则 1401)

二 甲 酚 橙 溶 液 1。0ml， 用水稀释至刻度， 摇 匀 静 置 10分 钟 ” 照

试验， 铬 [ 51C r ]酸 钠 的 放 射 化 学 纯 度 应 不 低 于 95% 。

紫外-可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)， 在 535nm 的 波 长处 分 别 测定吸光度， 计 算 。每 l m l 中 含 锆 量 不 得 过 10吨 。 细菌内毒素取本品， 用内毒素检查用水稀释15倍 后 ， 依法

【放射性浓度J

取 本 品 ^照 放 射 性 活 度 （ 浓 度 ）测 定 法 （ 通

则 1401)测 定 5每 l m l 的 放 射 性 活 度 应 不 低 于 37MBq。 [ 类别】 放 射 性 诊 断 用 药 。

1601

歌渝公

氯 化 亚 铊 P 1! !] 注射液 【规格】 (l)37MBq

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

(2)185MBq

别 置 点 试 板 上 9各 加 水 2 m l与 硫氰 酸 铁 溶 液 （ 取 氯 化 铁 1。5g

【注意】 本 品 如 发 生 沉 淀 , 应 停 止 使 用 。

与 硫 氰 酸 钾 2g， 加 水 使 溶 解 成 100ml)0. 1ml， 混 匀 。供试品溶

【贮藏1

液 褪 色 所 需 时 间与 对 照 溶 液 比 较9不 得 更 短 。

置 铅 容 器 内 9密 闭 保 存 。铅 容 器 表 面 辐 射 水 平

细菌内毒素取本品适量， 依法检查（ 通 则 1143) ， 本品每

应符合规定。

l m l 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 50EU。 无 菌 取 本 品 9依 法 检 查 （ 通 则 1101)， 应符合规定。

氯化亚铊 [ 2§1T1]注射液

【放射性核纯度】 取本品适量， 照放射性核纯度测定法(通 则 1401)测 定 9本品放射性核纯度和杂质含量应符合如下规定；

L u h u a y a ta [201T I] Zhusheye

T h all_s[2WTI] Chloride Injection

201丁1不低于 9 7 .0 % ， 2(32T1 不高于 2 .0 % 。 【放 射 化 学 纯 度 】

取 本 品 适 量 ，以 磷 酸 氢 二 钠 - 丙 酮

(1 ^ 9， g /m l) 为 展 开 剂 ，照 放 射 化 学 纯 度 测 定 法 一 法 （通则 本 品 为 氯 化 亚 铊 [ 2()1T 1 ]的 灭 菌 等 渗 溶 液 。含 铊 [ 2()1T1] 的 放射性浓度， 按 其 标 签 上 记 载 的 时 间 9应 为 标 示 量 的 90. 0% 〜 110。0 % o

1401) 试 验 ， 氯化 亚 铊 [ 2C)1T1]的 放 射 化 学 纯 度 应 不 低 于 95% 。 【放射性浓度J

取本品适量， 照放射性活度( 浓 度 ）测定法

( 通 则 1401)测 定 ,本 品 每 l m l 放 射 性 活 度 应 不 低 于 37MBq。

【性状】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （ 1 )取 本 品 适 量 5照 7 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 9 其 主 要 光 子 的 能 量 为 0. 167MeY和 0。135MeV。或照半衰期 测定法（ 通 则 1401)测 定 9本 品 的 半 衰 期 应 符 合 规 定 （76。76〜

S类别】 放 射 性 诊 断 用 药 。 【规 格】 (l)185MBq

(2)370MBq

【贮藏】 置 铅 容 器 内 ， 密 闭 保 存 。铅 容 器 表 面 辐 射 水 平 应符合规定。

69. 44 小 时 ）。 ( 2 ) 在 放 射 化 学 纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 值 为 0 处有放射 性主峰。 【检查】 _

氯化锶 [ 89S r ]注射液

值 应 为 4。5〜7。5(通 则 1401) 。

Luhuasi [ 89Sr] Zhusheye

铊 对 照 溶 液 的 配 制 精 密 称 取 氯 化 亚 铊 CL 2 9 3 g 或硝 酸 亚 铊 0。326g， 置 1000ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇

Str©iitiiiiii[89Sr] ClilorWe Injection

匀， 精 密 量 取 2m L 置 100ml量 瓶 中 9用 0。9% 氯化钠 溶 液 稀 释 至刻度， 摇 匀 9即 得 每 l m l 中 含 铊 5 p g 的对 照溶液。 测 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 l m l 9分别 置 具 塞 试 管 中 §各 加 6 m o l/ L 盐 酸 溶 液 L O m l 与 溴 饱 和 溶 液

本 品 为 氯 化 锶 [ 89S r ]的 无 菌 溶 液 。含 锶 [ 89Sr] 的放射性 浓 度 ，按 其 标 签 上 记 载 的 时 间 ，应 为 标 示 量 的 90 。0 % 〜 1 10 篇 。

■

0= 5mh振 摇 5 秒 钟 ， 静 置 2 分钟， 置 80〜90°C的水浴中除去过

【性状】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。

量的溴（ 黄 色 消 失 ）， 放 冷 5各 加 3%磺 基 水 杨 酸 溶 液 1 滴 、 罗丹

【鉴别1

明 B 溶 液 （取 罗 丹 明 B 50mg， 加 6 m o l/ L 盐 酸 溶 液 50m l使溶

取本品适量， 照 7 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 ， 在

0. 909MeV处有89S r 衰变产物89Y 的 主 要 光 子 能 量 。

解 9混 匀 ）lm l 、 苯 4m h 密 塞 9振 摇 1 分 钟 ， 离 心 1 分钟， 供试品

【检查】 p H 值 应 为 4. 0〜7. 5(通 则 1401) 。

管苯层的颜色与对照管比较， 不得更深。

含 锡 量 精 密 量 取 本 品 L OmL置 10ml量 瓶 中 ， 加 lm o l/L

铁 对 照 溶 液 的 配 制 精 密 称 取 硫 酸 铁 铵 [FeNH4(S04) 2 。

盐 酸 溶 液 0= 2ml， 依 次 加 入 a 02%铬 天 青 S 溶 液 2。Oml.O, 1%

12H20 ] 43L 7 m g ,置 1 0 0 m l量 瓶 中 5加 水 适 量 使 溶 解 ，加

十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 溶 液 2。0ml、 醋 酸 -醋 酸 钠 缓 冲 液 （pH

2mol/L硫 酸 溶 液 10ml，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

6。0)3。0ml， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放 置 15〜 2 0 分 钟 ， 作为供

10ml， 置 1000ml量 瓶 中 ， 加 2 m o l/L 硫 酸 溶 液 10ml， 用水稀释

试品溶液， 照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （ 通 则 0401)，在 620nm的

至刻度， 摇 匀 ，即 得 每 l m l 含 铁 5啤 的 对 照 溶 液 。

波 长 处 测 定 吸 光 度 I 另 取 2 网 / 1111铝 标 准 溶 液 ： L0 m l， 置 10ml

测 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 (X 1ml， 分 别置点试板上， 各 加 10%盐 酸 羟 胺 溶 液 0。lm l 、 25% 醋酸钠溶 液 l m l 与 a 5%

联 吡 啶 溶 液 0。lm l 9混 匀 ， 静 置 5 分钟5

供 试 品 溶 液 的 颜 色 与 对 照 溶 液 比 较 9不 得 更 深 。 铜 对 照 溶 液 的 配 制 精 密 称 取 0.982g硫酸铜(CuS04 必

量 瓶 中 ，自“ 依 次 加 入 0。02%铬 天 青 S 溶 液 2. 0ml” 起 5同法测 定 吸 光 度 。每 l m l 中 含 铝 量 不 得 过 2pg。 含IS量 精 密 量 取 本 品 0。4ml9置 100ml量 瓶 中 ， 用水稀 释至刻度， 摇匀， 精 密 量 取 0。6mU置 50m l量 瓶 中 9依 次 加 入 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 缓 冲 液 （pH 4„0) 5.0m l、3 . 0 % 聚 山 梨 酯 60

5H20 ) , 置 1000ml量 瓶 中 ， 加 a lm o l/L 盐酸溶液溶解并稀释

溶 液 4. OrnKO. 04%偶 氮 氯 膦 I 溶 液 5。OmL用 水 稀 释 至 刻 度 ，

至 刻 度9摇 匀 ， 精 密 量 取 2mU置 100ml量 瓶 中 9用 a l m d / L 盐

摇匀， 放 置 10〜 1 5 分 钟 ， 作 为 供 试 品 溶 液 n照紫 外 -可 见 分 光

酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 即得每lm l含 铜 的 对 照 溶 液 。

光 度 法 （通 则 0401)，在 658nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另取

测 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 0S2ml， 分

1602

SOpg/m l锶 标 准 溶 液 0。6ml， 置 50m i量 瓶 中 9自“ 依次加人 邻

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歌渝公

碘 [1311] 化钠 口服溶液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

苯 二 甲 酸 氢 钾 缓 冲 液 （pH 4.0) 5.0011” 起 9同 法 测 定 吸 光 度 。 每 l m l 中 含 徳 量 应 为 6。0〜12。5mg。 细 菌 内 毒 素 取 本 品 适 量 ，以 细 菌 内 毒 素 检 查 用 水 至 少 稀 释 30倍 后 ， 依 法 检 查 （通 则 1143),本 品 每 l m l 中含内毒素

封籽源的表观放射性活度， 按标签上记载的时间， 应为标示活 度的 95。0 % 〜 105„0% 。 【规 格 】

每 粒 含 碘 [ 1251 ] 表 观 放 射 性 活 度 为 3。7 〜

222MBq(0。1〜6mCi)0

的 量 应 小 于 15EU。

无 菌 取 本 品 9依 法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 【放射性核纯度1

性活度计， 在 与 标 准 源 标 定 的 相 同 条 件 下 测 定 每 粒 碘 [ 1251]密

I 包裝与贮存1

本品内包装为有盖玻璃小瓶， 外包装为

取 本品适量， 照 放 射 性 核 纯 度 测定法

辐 射 防 护 铅 罐 或 其 他至 少具 有 相 同防 护 效 果 的 金 属罐 。外包

( 通 则 1401)测 定 ，本 品 含 y 放 射 性 核 素 杂 质 的 量 不 得

装 应 符 合 《GB11806— 2004》I 级 包 装 的 要 求 9表 面 任 意 一 点

过 1。0% 。

的 最 大 辐 射 水 平 不 得 大 于 SpSv/h。内 外 包 装 均 应 贴 标 签 。

【放射性浓度】 取 本 品 适 量 ， 照 放 射 性 活 度 （浓 度 ）测定 法（ 通 则 1401)测 定 ， 每 l m l 的 放 射 性 活 度 应 不 低 于 37MBq。 【类别1

放 射 性治 疗用 药 。

【贮藏】 置 铅 容 器 内 9密 闭 保 存 。铅 容 器 表 面 辐 射 水 平

本品贮 存 应 符合 国 家 和地 方辐 射安 全相 关规 定 。 K标注】 标 签 上 至 少 应 包 含 如 下 内 容 ： 产 品 名 称 、型 号 、 规格、 籽源数量、 总表观放射性活度、 产 品 批 号 、测 量 日 期 、 有 效期、 批准文号、 公司名称、 电离辐射标志等。 【运输1

应符合规定。

本 品 的 运 输 应 符 合 国 家 和 地 方 相 关 规 定 。使用

符合商检标准的纸板箱， 纸板箱外贴有货包等级标签及电离 辐 射 标 志 。下 列文 件 随 货 包 一 起 送 达 用 户 ： 说明书、 质检证明

碘 [ 1251]密封籽源

书、 产 品相关 资 料 及 其 他 必 需 的 文 件 。

D ia n [1251] M ifengziyuan

Iodine[1251] Brachytherapy Source

碘 [ 1311 ] 化钠□臓溶液 D ia n [131 Qhuana Koufurongye

本 品 为碘 [ 1251]密 封 籽 源 ， 包壳为医用钛或医用钛合金材 料， 源芯为 吸附 有碘[ 1251]的 金 属银 或钯 丝。 【注意J

Sodium Iodide[131I] Oral Solution

本品为临床使用前必须灭菌的植人制品， 应按

生 产企 业推 荐的 灭 菌方法灭菌处理 后， 方可使用。 【性状】 取 本 品 5 粒 9通 过 显 微 或 放 大 装 置 检 查 ， 应密封

无孔， 端点焊接圆滑， 无凹凸不平， 如 有 1 粒不符合规定， 应另 取 10粒 复 试 ， 应全 部 符 合 规 定 。 【鉴别】 取本品， 照放射性核纯度项下方法测定， 其主要 光 子 的 能 量 应 为 27。4keV,3L 4 k e V 和 35。5 ke¥0 【检查】 尺 寸 大 小 取 本 品 5 粒 ， 用游标卡尺或适当方 法 测 量 长 度 和 外 径 9本 品 的 长 度 应 在 4。5mm±CL 2 m m 范围 内 5外 径 应 在 0。80mm士0。03mm范 围 内 ， 如 有 1 粒不符合规 定， 且 长 度 在 4。5mm 士 0。5 m m 范 围 内 5外 径 在 （ X 80mm 士 0。05mm范 围 内 ， 应 另 取 10粒 复 试 ， 应全部符合规定。

表面 沾 污及》漏 试 验 取 本 品 5 粒 ， 各 置 于 西 林瓶中 ， 加 水 Im U 于 50°C±5°C下 浸 泡 不 小 于 4 小时或 者沸水浴 中 加热 10分 钟 ， 冷却后取出籽源， 用合适的仪器测量每瓶水中的碘 [ 1251]放 射 性 活 度 9应 不 超 过 185Bq,如 有 1 粒 不 符 合 规 定 ， 且 不 是 由 于 泄 漏 原 因 造 成 （经 过 去 污 处 理 后 ， 测定结果符合规 定 :N 则 另 取 10粒 复 试 ， 应全部符合规定。 【放射性核纯度】 取 本 品 1 粒 5取 其 源 芯 9在 l m l 水中浸 泡 1 5分 钟 （ 如必要， 可 超 声 10 分 钟 h 取 适 量 水 溶 液 作 为 供 试 品， 照 y 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 。碘 [ 1251] 含 量 不 小 于 99. 9 % ， 含 碘 [ 1261]不 大 于 d 01% 。 【表观放射性活度】 取 本 品 5 粒 ， 用 碘 [ 1251]密 封 籽 源 标 准源（ 或 经 国 家 计 量 部 门 校 准 的 碘 [ 1251]密 封 籽 源 ）标 定放 射

本 品 为 碘 [ 1311]化 钠 溶 液 。含 碘[ m I ] 的放 射 性 浓 度 ， 按其 标签上记载的时间， 应 为 标 示 量 的 90. 0 % 〜110。0 % 。 本 品 中 应加 适 量 的亚 硫 酸 钠 作 为 稳 定 剂 。 【性状】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 ， 照 7 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 5 其 主 要 光 子 的 能 量 为 0。365MeV。 ( 2 ) 在 放 射 化 学 纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 9私 值 约 为 0。8 处有 放射性主峰。

【检查】 _ 值

应 为 7. 0〜9 .0 ( 通 则 1401) 。

【放射性核纯度】 取本品适量， 照放射性核纯度测定（ 通 则 1401) 测定， 碘 [ 131 1 ] 应 不 低 于 99。9% 。 【放 射 化 学 纯 度 】 取 载 体 溶 液 （ 取 碘 化 钾 0。lg 、 碘酸钾 0. 2 g 与 碳 酸 氢 钠 l g 5加 水 100ml制 成 ）适 量 ， 点于色谱滤纸 上， 晾干， 再取本品适量， 点 于 相 同 的 位 置 9晾 干 5以 75% 甲醇 溶 液为 展开剂 ， 照放射化学纯度测定法一法（ 通 则 1401)试 验 9 碘 [ 1311]化 钠 的 私 值 约 为 0。89其放 射化学纯度应不低于95% 。 t 放射性浓度】 取本品， 照放射性活度（ 浓度）测定法（ 通 则 1401)测 定 ， 每 l m l 的 放 射 性 活 度 应 不 低 于 185MBq。 【类别】 放 射 性 药 。 【规格】 ( l ) 925MBq

(2) 1850MBq

(3) 3700MBq

(4)7400MBq 【贮藏】 置 铅 容 器 内 ， 密 封 保 存 。铅 容 器 表 面 辐 射 水 平 应符合规定。

16§3 自

歌渝公

碘 [m I]化钠肢囊

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

的 90,0 % 〜110。0% 。 【制法】 ( 1 ) 一 步 法 临 用 前 ， 在无菌操作条件下， 依高 碘 [ i31I ] f e 销 胺 囊

Dian[ 131Q h uana Jiaonang S cmMm u I o d i d e [ 131I ] C a p s u le s

锝 [ 99mT c ] 酸 钠 注 射 液 的 放 射 性 浓 度 9取 1〜 4 m l 注入注射用 亚锡双半胱乙酯瓶中， 充 分 振 摇 9使 冻 干 物 溶 解 ， 静 置 15分 钟， 即得。 ( 2 ) 二 步 法 临 用 前 9在无菌操作条件下5依高锝[ 99mTc] 酸

本 品 中 碘 [m l]系 由 中子 照 射 碲 得 到 9碘 [1311]以碘化钠的 化 学 形 态 存 在 5其 中 含 微量 天 然 碘 。 本品含碘[ m I ] 的 放 射 性 活 度 ， 按其标签上记载的时间， 应 为 标 示 量 的 90。0 % 〜 11(X 0 % 。 本 品 可 加 人 适 量 的 稳 定 剂。

钠 注 射 液 的 放射 性 浓 度9取 1〜4 m l注 入 注 射 用亚 锡葡 庚糖 酸 钠瓶中， 充分振摇， 使 冻干物溶解后， 再将其全部注入注射用双 半胱乙酯 瓶中 ， 充分振摇， 使冻 干物 溶 解 ， 静 置 5 分 钟 9即得。 [性 状 1

本品为无色澄明液体。

【鉴别】 ( 1 ) 取 本 品 适 量 ， 照 y 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 ，

【鉴别】 取 本 品 适 量 ， 用适量水制成溶液， 供以不试验。

其 主 要 光 子 的 能 量 应 为 0。140MeV; 或 照 半 衰 期 测 定 法 （ 通则

(1 )取适量， 照 7 谱仪法（ 通 则 1401) 测 定 ， 其 主 要光子 的

1401)测 定 ， 其半 衰期 应 符 合 规 定 （ 5。72〜6。3 2 小 时 ）。

能 量 为 0. 3 65 Me V0

(2 ) 在 放 射 化 学 纯 度 项 不 的 色 谱 图 中 ， R {值 约 为 0. 9 处有

(2 )在 放 射 化 学 纯 度 测 定 项 下 的 色 谱 图 中 值 约 为 （ X8

处 有 放 射 性主 峰 。

放射性主峰。 【裣査 】

【检查】 均 匀 度 任 取 本 品 2 0 粒 9用 合 适 的 计 数 装 置 ，

p H 值 应 为 5。0〜6„ 5(通 则 1401) 。

细 菌 内 毒 素 取 本 品 适 量 ，以 细 菌 内 毒 素 检 查 用 水 至 少

在同一几何条件下， 测量每粒胶囊的放射性量， 并 计 算 出 20

稀 释 30倍 后 ， 依法检查（ 通 则 1143)， 本 品 每 l m l 中含内毒素

粒 胶 囊的 放 射性 量 平 均 值 。每 粒胶囊 的放射性量与平均值比

的 量 应 小 于 15EU。

较， 至 少 有 1 9 粒 应 在 平 均值 的 96。5% 〜103。5 % 。 崩解时限取制备本品的空白胶囊6 粒， 照崩解时 限检 查法（ 通 则 0921) 胶 囊 剂 项 下 的 方 法 检 查 ， 应符合规定。 【放 射性 核 纯 度 1

取本品适量， 照放射性核纯度测定法

无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。 【放射化学纯度】 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 J 及取 本 品 适 量 （约 20000计 数 / 分 钟 点 于 聚 酰 胺 - 6 薄 片 上 ，以甲 醇- 二氯甲烷-水 （ 80 : 15 : 5 ) 混 合 溶 液 为 展 开 剂 ， 展开， 晾干，

( 通 则 M 0 1 ) 测 定 9本 品 放 射 性 核 纯 度 和 7 杂质核素含量应符合

锝 [ 99mT c ] 双 半 胱 乙 酯 (i?f值 约 为 0„ 9) 的放 射化 学纯 度应不低

如不规定 :1311 不 低 于 99。9 % ， 其 他 7 杂质核素总量不高于 0。1 % 。

于 90% 。

【放射化学纯度】 取 本 品 内 容 物 适 量 ， 溶于适量水中， 必 要时， 可离心， 取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 。取 载 体 溶 液 （取碘 化 钾 0。l g 、 碘 酸 钾 0。2 g 与 碳 酸 氢 钠 l g j 卩水1 0 0 m l 制 成 ）适

【放射性活度】 取 本 品 ， 照放射性活度（ 浓 度 ）测 定 法 （ 通 则 1401)测 定 ， 放射性活度应符合规定。 【类别3

放射性诊断用药。

量， 点于色谱滤纸上， 晾干， 再取供试品溶液适量， 点于相同的 位 置 5晾 干 ， 以 75 % 甲 醇 溶 液 为 展 开 剂 5照 放射 化学 纯 度测 定 法一法（ 通 则 1401) 试 验 ， 碘 [ 1311 ] 化 钠 的 _Rf 值 约 为 0 „ 8 ， 其放

锝 [ ” mT e ]双半胱氨薩注射液

射 化 学 纯 度 应 不 低 于 95 % 。 【放 射 性 活 度 】 取 本 品 ， 照 放 射 性 活 度 （浓 度 ）测 定 法 (通 则 MOD测定， 放 射性 活 度 应 符 合 规 定 。

D e [99mT c ] S huangbanguang7ansuan Zhusheye

Tectinetiimi [99mTc] L 9L-Ethylenedicysteiee Injection

【类别】 放 射 性 诊 断 用 药 。 【规格】 333kBq 【贮藏】 置 铅 容 器 内 ， 密 封 保 存 。铅 容 器 表 面 辐 射 水 平 应 符 合 规 定。

本 品 为 锝 [ 99mT c ] 标 记 的 双 半 胱 氨 酸 的 无 菌 溶 液 。含锝 [ 99mT c ] 的 放 射 性 活 度 9按 其 标 签 上 记 载 的 时 间 ， 应为标示量 的 90,0% 〜11CL0% 。 t 制法1

(1) 一 步 法 临 用 前 ， 在无菌操作条件下， 依高

锝 [ 99mT c ] 酸 钠 注 射 液 的 放 射 性 浓 度 9取 1〜 6 m l 注入 注射 用

锝 P 9mT e ] 双半胱乙|旨注射液 D e [ 99mT c ] S h u a n g b a n g u a n g y iz h i Zhusheye

Technetlum[ 99mTc] Biclsate Injection

亚 锡 双 半 胱 氨 酸 瓶 中 9充 分 振 摇 ， 使 冻 干 物 溶 解 9静 置 5 分 钟 9 即得。 ( 2 ) 二 步 法 临 用 前 9在 无 菌 操 作 条 件 下 ， 依 高 锝 [ 99mTc] 酸钠注射液的放射性浓度， 取 1〜6 m l注 人 注 射 用亚 锡葡 庚糖 酸钠瓶中， 充 分 振 摇 4吏冻干物溶解9静 置 5 分 钟 ， 再将该溶液

本 品 为 锝 [99mTc]标 记 的 双 半 胱 乙 酯 的 无 菌 溶 液 。含锝 [99mTc] 的 放 射 性 活 度 ， 按其标签上记载的时间， 应为标示量 1604

全部注入注射用双半胱氨酸瓶中， 充分振摇， 使冻干物溶解， 静 置 5〜 1 0 分 钟 ， 即得。

歌渝公

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锝 [99m! V ]依 替 菲 宁 注 射 液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

[ 性状1

本品为无色澄明液 体 。

【鉴别J

( 1 )取 本 品 适 量 ， 照 7 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 ，

其 主 要 光 子 的 能 量 应 为 0。140MeV;或 照 半 衰 期 酒 定 法 （ 通则

【放射 性活度3

取 本 品 9照放 射 性活 度 （ 浓 度 ）测 定 法 （ 通

则 1401)测 定 9放射 性活 度应 符合 规 定 。 【类别1

放 射 性诊 断 用 药 。

1401)测 定 9其 半 衰 期 应符合规定（5。72〜6。3 2 小 时 ）。 ( 2 )在 放 射 化 学 纯 度 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ， 沁 値 为 0„ 5〜 0。7 处 有 放 射性 主 峰 。 【检査3

pH

響 [ 99mT c ] 亚甲 基二鱗_盐注射液 应 为 8. 5 〜 1 1 , 0 (通 则 14 0 1 ) 。

值

D e [ 99ml " c ] Y a j i a j i E rlin s u a n y a n Zhusheye

细 菌 内 毒 素 取 本 品 适 量 ，以 细 菌 内 毒 素 检 查 用 水 至 少 稀 释 30倍 后 ， 依法检查（ 通 则 1143)9本 品 每 l m l 中含内毒素

Technetiiiiii[99inTe] Methylenediphosphonate ’

的 量 应 小 于 15EU。

Injection

无菌取本品， 依 法 检查 （ 通 则 1101)， 应符合规定。 【放射优学纯度】 取 本 品 适 量 （约 20000计 数 / 分钟八以

本 品 为 锝 [ 99mT c ] 标 记 的 亚 甲 基 二 膦 酸 盐 的 无 菌 溶 液 。

丙酮-水-氨 水 （ 9 ^ 3 ^ 1 ) ( V A O 的 混 合 溶 液 为 展 开 剂 9照放射

含 锝 [ 99mT c ] 的 放 射 性 活 度 ， 按其标签上记载的时间， 应为标

化 学纯度测定法一法（ 通 则 1401)测 定 9锝 [991"!^]双 半 胱 氨 酸

示 量 的 90。0 % 〜110。0% 。

(沁 值 为 0。5〜(X 7 ) 的 放 射 化 学 纯 度 应 不 低 于 90% 。 【放射性活度1

取 本 品 ” 照放射性活 度（ 浓 度 ）测 定 法 （ 通

则 1401) 测 定 ， 放射 性活 度 应 符 合 规 定 。 【类别】 放 射 性 诊 断 用 药 。

【制法】 临 用 前 ， 在无菌操作条件下， 依 高 锝 [ 99mTc] 酸 钠注射液的放射性浓度， 取 4 〜 6ml，注 入 注 射 用 亚 锡 亜 甲 基 二膦酸盐瓶中， 充分振摇， 使 冻 干 物 溶 解 9静 置 5 分 钟 , 即 得 。 【性状】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 ， 照 7 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 9 其 主 要 光 子 的 能 量 为 0. 140MeV;或 照 半 衰 期 测 定 法 （通则

锝 [ ^ T e ]甲氯霽腈注射液 D e [ 99mT c ] J i a y a n g y i j in g Zhusheye

Teclmetiiiiii[99l,,Tc] Sestamlbl Injection

1401)测 定 ， 本 品 的 半 衰 期应 符合 规 定 （ 5。72〜6. 3 2 小时 ）。 ( 2 ) 在放 射 化学 纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 ， 系统一 R { 值 为 L 0 处和系统二 R { 值 为 0 处 有 放 射 性 主 峰 。 【检查1

p H 值 应 为 5。0〜7. 0 (通 则 1401) 。

细菌内毒素取本品适量， 用细菌内毒素检查用水至少 本 品 为 锝 [ 99mT c ] 标 记 的 甲 氧 异 腈 的 无 菌 溶 液 。含锝 [ 99mT c ] 的 放 射 性 活 度 ， 按其标签上记载的时间， 应为标示量 的 90,0% 〜110,0% 。 t 制法2

临 用前 ，在 无 菌 操 作 条 件 下 ，依 高 锝 [ 99mTc] 酸钠

注射液的放射性浓度， 取 1〜5ml， 注 入注射 用甲 氧异 腈 或注 射 用亚锡甲氧异腈瓶中,充分振摇， 使冻 干 物 溶 解 ， 在密封条件下， 直立于沸水浴中加热5〜15分钟后取出9冷却至室温， 即得。 【性 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。 【鉴别1

(1)取本品适量， 照 y 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 9

其 主 要 光 子 的 能 量 应 为 CL 140MeV; 或 照 半 衰 期 测 定 法 （ 通则 1401)测 定 9本品 的半 衰期 应符 合规定（ 5。72〜6。3 2 小 时 ）。 (2) 在 放 射 化 学 纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 ， 私 值 约 为 0。9 处有 放射性主峰。 【裣查】 p H 值 应 为 4.0〜6, 0 (通 则 1401) 。

稀 释 30倍 后 ， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 本 品 每 l m l 含内毒素的 量 应 小 于 15EU。 无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101) 9应 符 合 规 定 。 【放射优 学 纯度 】 取 本 品 适 量 ， 照放射化学纯度测定法 三法（ 通 则 1401)测 定 。 系统一在充氮条件下进行， 以 0. 9% 氯化钠溶液为展开 剂， - [ 99mT c ] 亚 甲 基 二 膦 酸 盐 的 i?f 值 为 1。 系 统 二 以 85% 甲醇 为展 幵剂 ， 锝 [ 99mTc] 亚甲基二膦酸 盐 的 R{ 值 约 为 0。 锝 [ 99mT c ] 亚 甲 基 二 膦 酸 盐 的 放 射 化 学 纯 度 应 不 低 于 90% 。 【放 射 性 活 度 】 取 本 品 n照 放 射 性 活 度 （浓 度 ）测 定 法 ( 通 则 1401)测 定 9放 射 性 活 度 应 符 合 规 定 。 【类别1

放射性诊断用药。

细菌内毒素取本品适量， 用细菌内毒素检查用水至少 稀 释 30 倍 后 ， 依法检查（ 通 则 1143)， 本 品 每 l m l 中含内毒素 的 量 应 小 于 15EU。 无菌取本品， 依法检 查 （ 通 则 1101)， 应符合规定。 【放射化学纯度】 照 薄 层 色 谱 法 （ 通 则 0502)试 验 ，吸取 本品适量( 约 20 000计数/ 分钟）， 点于聚酰胺- 6 薄 片 上 9以乙腈

依 醫 _宁 注 射 液 D e [ 99mT c ] Y it ife in in g Zhusheye

Teclmetiiiiii[99mT€] Etlfenin Injection

为展 开 剂 9展 开 ， 晾干， 用 适 宜 的 放 射 性 检 测 器 测 定 ’ 锝 [ 99mTc] 甲 氧 异 腈 (及 值 约 为 0。9)的放射化学纯度应不低于90% 。

本品 为 锝 [ 99mT c ]标 记 的 iV -(2 ， 6-二 乙 基 乙 酰 苯 氨 基 ）亚

1605

锝 [99mT c ] 植 酸 盐 注 射 液

歌渝公

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ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

氨 二乙 酸 的 无 菌 溶液 。含 锝 [ 99mT c ] 的 放 射 性 活 度 9按其标签 上记载的时间， 应 为 标 示 量 的 9 0 „0 % 〜 110。0 % 。

小 于 15EU。 无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101)， 应符合规定。

【制法】 临 用 前 9在 无 菌 操 作 的 条 件 下 5依 高 锝 [ 99mT c ]

【放射化学纯度】 取 本 品 适 量 （约 20 000计 数 / 分 钟 ）5以

酸钠注射液的放射性浓度， 取 1〜8m l， 注人注射用亚锡依替

85% 甲 醇为 展 开 剂 ， 照 放 射 化 学 纯 度 测 定 法 一 法 （通 则 1401)

菲宁瓶中， 充 分 振 摇 9使 冻 干 物 溶 解 5静 置 5 〜 1 0 分 钟 9即 得 。

试验， 锝 [ 99mT c ] 植 酸 盐 CRf 值 为 0〜()• 1) 的放射化学纯度应不

【性状】 本 品 为无 色 澄 明 液 体 。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 适 量 9照 y 谱 仪 法 （通 则 1401) 测 定 ，

低 于 95% 。 【生物分布J

取 体 重 20〜25g健 康 小 白 鼠 3 只 ， 分别由

其 主 要 光 子 的 能 量 为 0 。1 4 0 M e V ; 或 照 半 衰 期 测 定 法 （通则

尾 静 脉 注 人 本 品 74〜740kBq, 体 积 不 得 过 CL 2 m l,注 人 10〜30

1401) 测 定 ， 本品 的半 衰 期应 符 合规 定 （5„ 72 〜 6。3 2 小 时 ）。

分钟后处死， 取出全肝与甲状腺， 用合 适 的 仪器 分 别 测 量 其 放

( 2 ) 在 放 射 化 学 纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 值 为 0。7 〜 0。9

处有放射性主峰。

射 性 。以公式 ( A / B ) X 100%计 算 肝 与 甲 状 腺 的 放 射 性 百 分 数 。式 中 A 为 各 脏 器 每 分 钟 放 射 性 的 净 计 数 ； B 为注 人 鼠体

【裣查】 p H 值 应 为 1 8 〜 4。8 ( 通 则 1401)。

内的放 射性 净计 数。本 品 至 少 在 2 只 小 鼠 中 9肝 的 放 射 性 应

细菌内毒素取本品， 用细菌内毒素检查用水至少稀释

不 少 于 注 入 量 的 7 0 % ;甲 状 腺 的 放 射 性 应 不 超 过 注 人 量

3 0 倍 后 5依 法 检 查 （ 通 则 114 3 ) ， 本 品 每 l m l 含 内 毒素 的 量 应

小 于 15 E U 。

的 0。06% 。 【放 射 性 活 度 】 取 本 品 5照 放 射 性 活 度 （浓 度 ）测 定 法

无菌取本品， 依法检查（ 通 则 110 1 ), 应 符 合 规 定 。 【放射化学纯度 J

照薄层色谱法（ 通 则 0502) 试 验 5吸取

( 通 则 1401)测 定 ， 放射性活度应符合规定。 【类别1

放射性诊断用药。

本品 适 量 （ 约 20 0 0 0 计 数 / 分 钟 点 于 硅 酸 板 （ IT L C - S A ) 上 5 以生 理 盐水 为 展 开 剂 ， 展 开 约 10cm9晾 干 ， 用适 宜 的放射 性 检 测 器 测 定 廣 [ 99mT c ] 依 替 菲 宁 （ 私 值 约 为 0。8 ) 的放射化学纯

锝 [ 99mT C]噴替釀盐注射液

度 应 不 低 于 90 % 。

D e [99mT c ] Pentisuanyan Zhusheye

【放 射 性 活 度 】 取 本 品 5照 放 射 性 活 度 （浓 度 ）测 定 法 ( 通 则 1401)测 定 ， 放 射性 活 度 应 符 合 规 定。

Technetiuiu[99mTc] Peetetate Injection

【类别】 放 射 性 诊 断 用 药 。 本 品 为 锝 [ 99mT c ] 标 记 的 喷 替 酸 的 无 菌 溶 液 。含 锝 [ 99mT c ] 的 放 射 性 活 度 ， 按 其 标 签 上 记 载 的 时 间 9应 为 标 示 量

锝 [”mTe]植酸盐注射液

的 90。0 % 〜110。0 % 。 【制法3

D e [ 99mT c] Zhisuanyan Zhusheye . T e d i n e t i i u i i [ 99mT e ] P h y t a t e I n j e c t i o n

临用前， 在无菌操作条件下， 依 高 锝 [ 99mTc] 酸

钠注射液的放射性浓度， 取 2〜 注 入 注 射 用 亚 锡 喷 替 酸 瓶中， 充分振摇， 使 冻 干 物 溶 解 9静 置 5 分 钟 ， 即得。 【性状J

本品为无色澄明液体。

本 品 为 锝 [ 99mT c ] 标 记 的 植 酸 盐 的 无 菌 溶 液 。 含 锝

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 适 量 ，照 7 谱 仪 法 （通 则 1401) 测

[ 99mT c ] 的 放 射 性 活 度 5按 其 标 签 上 记 载 的 时 间 ， 应 为 标示 量

定， 其 主 要 光 子 的 能 量 为 0. 140MeV| 或 照 半 衰 期 测 定 法

的 90. 0 % 〜 110- 0 % 。

( 通 则 1401)测 定 9本 品 的 半 衰 期 应 符 合 规 定 （5。72〜 6。32

【制法】 临 用 前 ， 在 无 菌 操 作 的 条 件 下 5依 高 锝 [ 99mT c ] 酸 钠 注射 液 的 浓 度 ， 取 4〜6 m U 注 人 注 射 用 亚 锡 植 酸 钠 瓶 中 ， 充分振摇， 使 冻 干 物 溶 解 9静 置 5 分 钟 9即 得 。

小 时 ）。 ( 2 )在 放 射 化 学 纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 ，系 统 一 氏 值为 0. 9〜 1。0 处和系统二 R { 值 为 0。0〜0。1 处 有 放 射 性 主 峰 。

【性状】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。

【检查 1

【鉴别】 （1 ) 取 本 品 适 量 ，照 7 谱 仪 法 （通 则 1401 ) 测

细 菌 内 毒 素 取 本 品 9用 细 菌 内 毒 素 检 查 用 水 至 少 稀 释

定 ，其 主 要 光 子 的 能 量 为 （ )• 1 4 0 M e V ;或 照 半 衰 期 测 定 法

30 倍 后 ， 依 法 检 查 （通 则 1143),本 品 每 l m i 含 内 毒 素 的 量 应

( 通 则 1401 )测 定 ， 本 品 的 半 衰 期 应 符 合 规 定 （5„ 72〜 6。32

小 于 150EU。

小 时 ）。 ( 2 ) 在 放 射 化 学 纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 9沁 值 为 0 〜 0 。1 处

有 放 射 性主 峰 。 【检查】 p H 值 应 为 3。5 〜 & 0 ( 通 则 1401) 。 _茴内毒素取本品， 用细菌内毒素检查用水至少稀释 30倍 后 ， 依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 ) , 本 品 每 l m l 含 内毒 素 的 量 应

1606

p H 値 应 为 4.0〜7。5(通 则 1401) 。

无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101) 9应 符 合 规 定 。 【放射化学纯度】 取 本 品 适 量 （ 约 20 000计 数 / 分 钟 ）， 以 硅 胶 板 为 固 定 相 ，照 放 射 化 学 纯 度 测 定 法 三 法 （通 则 1401) 试验。 展开系统一以生理盐水为展开剂， 锝 [ 99mTc] 喷替酸盐 的 值 为 0。9〜1。0 ， 胶 体 锝 [ 99mT c ] 的 R f 值 为 0 。

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歌渝公

锝 [99mT c ] 聚 合 白 蛋 白 注 射 液

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

展开系统二以丙酮为展开剂， 锝 [ 99mT c ] 喷 替 酸 盐 的 私

■ [ ” _Te]羅含白蛋白注麵渡

值 为 0. 0〜0。19高锝[ 99mT c ] 酸 盐 的 R i 值 约 为 0。9〜1。0 。 锝 [ 99mT c ] 喷 替 酸 盐 的 放 射 化 学 纯 度 应 不 低 于 95% 。

De[ 99mTc] Juhebaidanbai Zhusheye

【放射性活度】 取 本 品 9照 放 射 性 活 度 （ 浓 度 ）测 定 法 （ 通

Tecfmetiuin[99mTc] Aibran量 脸

则 1401)测 定 ， 本品 放射性活 度 应 符 合 规 定 。 【类别1

Aggregated Injection

放射性诊断用药。

本 品 为 锝 [ 99mT c ] 标 记 的 聚 合 人 血 白 蛋 白 的 无 菌 悬 浮 液 。

锝 [ 99mT c ]焦磷釀盐注射液 D e [99mT c] Jiao lin sua n yan Zhusheye

Tec!nietIiiiii[99lI1Tc] Pyrophosphate Injection

含 锝 [ 99mT c ] 的 放 射 性 活 度 9按 其 标 签 上 记 载 的 时 间 ， 应为标 示 量 的 90。0 % 〜 110, 0% 。 I 制法】 临 用 前 ， 在无菌操作条件下， 依 高 锝 [ 99mTc] 酸 钠注射液的放射性浓度， 取 3〜 10m l注 入 注 射 用 亚 锡 聚 合 白 蛋白瓶中， 充分振摇， 使 颗粒 均匀 分 散 成 为 悬 浮 液， 即得。

本 品 为 锝 [ 99mT c ] 标 记 的 焦 磷 酸 盐 的 无 菌 溶 液 。含锝 [ 99mT c ] 的 放 射 性 活 度 ， 按其标签上记载的时间， 应为标示量 的 90。0% 〜 110。0% 。 【制法1

临 用 前 9在 无 菌 操 作 的 条 件 下 9依 高 锝 [ 99mT c]

酸 钠 注 射 液的放 射性浓度， 取 4〜10ml， 注 入 注射 用 亚 锡 焦 磷 酸 钠 瓶 中 9充 分 振 摇 ， 使冻干物速溶， 静 置 5 分钟， 即得。 【性状】 本 品 为 无 色 澄明 液 体 。 【鉴别1

( 1 ) 取 本 品 适 量 ，照 7 谱 仪 法 （通 则 1401) 测

定 ，其 主 要 光 子 的 能 量 为 0- 1 4 0 M e V ;或 照 半 衰 期 测 定 法 ( 通 则 1401)测 定 ， 本 品 的 半 衰 期 应 符 合 规 定 （5。72〜 & 32 小 时 ）。 (2 )在 放 射 化 学 纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 ” 系统一 R { 值为 0. 9〜L 0 处 和 系 统 二 私 值 为 0. 0〜0„ 1 处 有 放 射 性 主 峰 。 【检查】 p H 値 应 为 & 0 〜7。0 (通 则 1401) 。 细菌内毒素取本品， 用细菌内毒素检查用水至少稀释 3 0 倍 后 5依 法 检 查 （通 则 1143K本 品 每 l m l 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 15EU。 无 菌 取 本 品 9依法 检 查 （ 通 则 1101),应 符 合 规 定 。 【放射化 学纯 度 :S 照 放 射 化 学 纯 度 测 定 法 三 法 （通则 1401)试 验 ，吸 取 本 品 适 量 （约 20 0 0 0 计 数 / 分 钟 ），点 于 硅 胶 板 上 ^在 两 个 展 开 系 统 展 开 ，晾 干 ， 用适宜的放射性检测 器测定。 展开系统一以生理盐水为展开剂， 锝 [ 99mTc] 焦磷酸盐 和高锝[ 99mT c ] 酸 盐 的 R { 值 为 0. 9〜1。0 , 胶 体 锝 [ 99mT c ] 的 值 为 0。 展开系统二以甲醇-丙酮（ 1 ^ 1 )为 展 开 剂 ， 锝 [ 9901丁(： ]焦 磷酸盐 和 胶体 锝 [ 99mT c ] 的 风 值 为 0。0〜1 1 ， 高 锝 [ 99” 1\ ： ]酸 盐 的 拓 值 为 0。9〜1。0 。 锝 [ 99mT c ] 焦 磷 酸 盐 的 放 射 化 学 纯 度 应 不 低 于 90% 。 【放射性活度】 取 本 品 9照 放 射 性 活 度 （ 浓 度 ）测 定 法 （ 通 则 1401) 测 定 9放 射性 活 度应符合规定。 【类别】 放射 性 诊 断 用 药 。

【性状1

本品为白色颗粒悬浮液， 静 置 后 9颗 粒 沉 降 于

瓶底。

•

【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 ， 照 y 谱 仪 法 （通 则 1401)测 定 ， 其 主 要 光 子 的 能 量 为 0.140MeV;或 照 半 衰 期 测 定 法 （通则 1401)测 定 9本 品 的 半 衰 期 应符 合规 定 （ 5。m

3 2 小时

(2)在放射化学纯度（ 1 )项 下 的 色 谱 图 中 ， 私 值 为 0 处有 放射性主峰。 【裣查1

p H 值 应 为 5。0〜7。5(通 则 1401) 。

粒度取本品， 充 分 振 摇 使 颗 粒 分 散 9立 即 用 滴 管 吸 1 滴， 置血球计数板上， 置显微镜下检视， 观察的颗粒不得少于 100个 9其 中 在 10〜 90pm 之 间 应 不 少 于 90% ，不 得 有 大 于 150pm的 颗 粒 。 细 菌 内 毒 素 取 本 品 9用 细 菌 内 毒 素 检 查 用 水 至 少 稀 释 30 倍 后 ， 依 法 检 查 （通 则 1143)， 本 品 每 l m l 含内毒素的量应 小 于 15EU。 无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101) 9应 符 合 规 定 。 【放 射 化 学 纯 度 】 （1 ) 取 本 品 适 量 （约 20 0 0 0 计 数 / 分 钟 以 85%甲 醇 溶 液 为 展 开 剂 ， 照放射化学纯度测定法一法 ( 通 则 1401)试 验 ， 锝 [ 99mTc] 聚 合白 蛋白的 放射化 学纯 度应不 低 于 90% 。 (2 )取 本 品 适 量 ， 置 于 离 心 管 中 ^用 适 宜 的 计 数 器 测 定 放 射 性 净 计 数 ，以 2000转 / 分 钟 的 速 率 离 心 约 1 0 分 钟 ，吸 取上清液， 用 适 宜 的 计 数 器 测 定 放 射 性 净 计 数 ，上 清 液 的 放射性净计数与离心管总放射性净计数的比值不得高于 10。 0 % 0

I 生 物 分 布 】 取 体 重 20〜 2 5 g 的 健 康 小 白 鼠 3 只 （ 雌雄 不 拘 ）， 分 别 由 尾 静 脉 注 射 本 品 74〜 740kBq，体 积 不 得 过 0。2m h 注 射 后 1 0 分 钟 后 处 死 ， 取 出 全 肝 与 肺 5用 合 适 的 仪 器 分 别 测 量 其 放 射 性 。以 公 式 （ A / B ) X 100% 计 算 肝 与 肺 的 放 射 性 摄 取 量 （％) 。式 中 A 为 各 脏 器 放 射 性 净 计 数 率 为 注 入 鼠 体 内 的 放 射 性 净 计 数 率 。本 品 至 少 在 2 只 小 鼠 中 J 市的 放 射 性 应 不 小 于 注 射 量 的 80% 5肝 的 放 射 性 应 不 超 过 注 射 量 的 5% 。 【放射性活度1

取 本 品 9照放 射 性 活 度 （ 浓 度 ）测 定 法 （ 通

1607

磷 [32p ] 酸钠 盐 口 服 溶 液

歌渝公

则 M 01 )测 定 ， 放 射性 活 度 应符 合规 定 。 【类别1

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

放射性诊断用药。

【类别】 放 射 性 药 。 【规格】 (1 ) 370MBq

(2 ) 740MBq

(3 ) 1850MBq

(4)3700MBq 【贮藏】 置 适 宜 的 屏 蔽 容 器 内 ， 密 闭 保 存 。容器 表面 辐

磷 [32P]酸钠盐□服溶液

射水平应符合规定。

Lin [ 32 P js u a n n a y a n K o ufu ro n gy e

S—

麵 Pbosphate [32P] Oral Soletion

磷 P 2P ] _ 钠盐注射液 Lin [ 32 P ]s u a n n a y a n Zhusheye

本 品 为 磷 [ 32P ] 酸 钠 盐 溶 液 （主 要 含 Na2H 32 P04, 有载 体 ）。含 磷 [ 32P ] 的 放 射 性 浓 度 9按 其 标 签 上 记 载 的 时 间 ， 应为

S o d i m u P h o s p h a t e [ 32P ] I n j e c t i o n

标 示 量 的 9(L0%〜110„0% 。 【性状1

本品 为 无 色 澄 清 液 体 。

【鉴别】 （ 1)取 本 品 适 量 5按质量 吸收 系 数 法（ 通 则 1401) 测 定 质 量 吸 收 系 数 9本品与 32P 标准源在相同 条件下 测得的质 量吸收系数比较， 相对误 差应 不大 于土 5% 。 ( 2 ) 在 放 射化 学纯 度 项 下 的 色 谱 图 中 9R f 值 约 为 (X 7 处有 放射性主峰。 I 检查II

本 品 为磷 [ 32P ] 酸 钠 盐 的 灭 菌 溶 液 （主 要 含 Na2H 32P04) 。 含 磷 [ 32P ] 的 放 射 性 浓 度 ， 按其标签上记载的时间， 应为标 示 量的 9CL 0 % 〜110. 0% 。 【性状】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。 【鉴别】 照磷[ 32P ] 酸 钠 盐 口 服 溶 液 项 下 的 鉴 别 试 验 ， 显 相同的结果。

p H 値 应 为 6. 0〜8。0 (通 则 1401) 。

含磷量对照溶液的制备精密称取磷酸二氢钾 2L 95mg， 置 500ml量 瓶 中 ， 加水溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ，即 得（ 每 l m l 中 含 憐 lO^ig) 0 供试品溶液的制备精密量取本品适量， 用 水 稀 释 1000 倍 ( 使 每 l m l 中 含 磷 约 10网 ）5即 得 。

I 检査】 p H 値 应 为 6。0〜8。0 (通 则 1401) 。 . 含 磷 量 精 密 量 取 本 品 l m l ( 不 稀 释 照 磷 [ 32P] 酸钠盐 口服溶液 项下 的方法测定。每 l m l 中 含 磷 量 不 得 过 10涔 。 细 菌 内 毒 素 取 本 品 适 量 9依 法 检 查 （ 通 则 1143) 9每 lm l 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 15EU。 无菌取本品， 依法检查（ 通 则 1101) 9应 符 合 规 定 。

测 定 法 精 密 量 取 对 照 溶 液 和 供 试 品 溶 液 各 l m l , 分别

【放 射 性 核 纯 度 】 照 磷 [ 32P] 酸 钠 口 服 溶 液 项 下 的 方

置 5 m l量 瓶 中 ， 不 断 摇 动 下 分 别 依 次 加 钒 酸 铵 试 液 0。5mU钼

法 测 定 。本 品 的 放 射 性 核 纯 度 和 7 杂 质 核 素 含 量 应符 合如 下

酸 铵 试 液 0。5m l 与 70%高 氯 酸 溶 液 I m L 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇

规 定 严 P 不 低 于 99。999%，其 他 y 杂 质 核 素 总 量 不 高

匀 ，S 0 分 钟 后 9照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 9在

于 0. 001% 。

420nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ， 计 算 得 。每 l m l 中含磷 ( P )不 得 过 10mg。

【放射优学纯度】 取 本 品 适 量 ， 照 磷 [ 32P] 酸钠 盐 口 服溶 液项下的方法测定（ 色 谱 纸 预 先 用 2 % 氯 化 铵 溶 液 浸 泡 1〜 2

【放射性核 纯度】 取 本 品 适 量 ， 照放射性核纯度测定法 ( 通 则 M 01 )测 定 ， 本 品 的 放 射 性 核 纯 度 和 y 杂质 核 素 含 量应 符合如下规定： 32P 不 低 于 99„999%y其 他 7 杂 质 核素 总量 不 高于 0。001% 。

分 钟 9取 出 ， 置 100°C干 燥 9在 干 燥 器 中 保 存 磷 [ 32P] 酸盐的 放 射 化 学 纯 度 应 不 低 于 95% 。 【放射性浓度】 取 本 品 ， 照放射性活度（ 浓 度 ）测 定 法 （通 则 1401)测 定 ， 每 l m l 的 放 射 性 活 度 应 术 低 于 185MBq。

【放 射化 学纯 度】 取 本 品 适 量 ，以丙酮 -水-浓 氨 溶 液 -三

【类别1

氯醋酸（ 6 0 m l 、20ml ^ 0. 5ml : 2, 5g)为 展 开 剂 9照放射化学纯

【规 格 】

度 测 定 法 一 法 （通 则 1401)试 验 9_ [ 32P ] 酸 钠 的 i ?f 值 约 为

(4)1850MBq

〇• 7 ， 其 放 射 化 学 纯 度 应 不 低 于 98% 。 【放 射彳生浓度2

取本品， 照放射性活度（ 浓 度 ）测 定 法 （ 通

则 M 01)测 定 ， 每 l m l 的 放 射 性 活 度 应 不 低 于 370MBq。

1608

放射性药。 (1 ) 185MBq

(2 ) 370MBq

( 3 ) 925MBq

【贮藏 】 置 适 宜 的 屏 蔽 容 器 内 ， 密 闭 保 存 。容 器 表 面 辐 射水平应符合规定。

歌渝公

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索

1!

歌渝公

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歌渝公

中 国 药 典 2015年 版

中文索引

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

中 文 索 引 (按汉语拼音顺序排列）

A

阿 普 唑 仑 片 " …•… … … …… …… 573

氨 苄 西 林 丙 磺 舒 颗 粒 .................... 1149

阿奇霉素…

氨 苄 西 林 钠 ..................... .......... 1150

。 •… … …… … …… 558

阿 苯 达 唑 … … … … … … … ........... .556

阿 奇 霉 素 干 混 悬 剂 … … …… …… 561

氨 茶 碱 .......... ...................................1153

阿 苯 达 唑 胶 囊 •… 。… … … ………• 557

阿 奇 霉 素 胶 囊 …… ……… … …… 561

氨 茶 碱 缓 释 片 ................................ 1155

阿 苯 达 唑 颗 粒 … … .......................... * 558

阿 奇 霉 素 颗 粒 …… … … …… …… 562

氨 茶 碱 氯 化 钠 注 射 液 ................. - 1154

阿 苯 达 唑 片 ..................................... 557

阿 奇 霉 素 片 ……… ……… …… … 561

氨 茶 碱 片 .......................... ............ .1153

阿 德 福 韦 酯 ......................... ......... .574

阿司匹林

氨茶碱注射液…

............................. ....... .544

................. 1154

阿 德 福 韦 酯 胶 囊 ... ............................. 576

阿 司 匹 林 肠 溶 胶 囊 ……… … " • … 546

氨 酚 待 因片 （I ) ........................ ....1157

阿 德 福 韦 酯 片 … " • … … ..................575

阿 司 匹 林 肠 溶 片 ……》 ••…… …… 546

氨 酚 待 , 片 （n ) ................. .… …

阿 法 骨 化 醇 ••… …

阿 司 匹 林 泡 腾 片 .............. ....547

氨 基 己 酸 .......................................1156

阿 司 匹 林 片 .......... ....................... 545

氨 基 己 酸 注 射 液 ........................1156

阿 司 匹 林 栓 ............ ...................... 547

氨 甲 环 酸 ........... .....… …

阿 替 洛 尔 ............. •…… ………… 572

氨 甲 环 酸 胶 囊 .................................1145

阿 卡 波 糖 ..................................... *• • … 538

阿 替 洛 尔 片 ……… … …...............572

氨 甲 环 酸 片 *•… …

阿 卡 波 糖 胶 囊 ... .......................... .540

阿维A

阿 卡 波 糖 片 ............................. ...… … 540

阿 维 A 胶 囊 …… …

阿 立 哌 唑 ........ .............................… … 541

阿 魏 酸 钠 .. ......................... ... .577

氨 鲁 米 特 .........................................1158

阿 立 哌 唑 胶 囊 ..................................... 543

阿 魏 酸 钠 片 ...................... ……… 578

氨 鲁 米 特 片 ............................ … … 1159

阿 立 哌 唑 口 崩 片 .................... .............. 542

阿 魏 酸 哌 嗪 ...............… …

氨 曲 南 ..............•••••............ ..… … 1146

阿 立 哌 唑 片 .. .............................. 543

阿 魏 酸 哌 嗪 片 ...............................577

阿 仑 膦 酸 钠 ......................................... 536

阿 昔 洛 韦 ......................................550

奥 氮 平 片 ........................................ 1423

阿 仑 膦 酸 钠 肠 溶 片 ............................ 538

阿 昔 洛 韦 滴 眼 液 .....................553

奥 卡 西 平 … … .................................1405

阿 仑 膦 酸 钠 片 ........................... 537

阿 昔 洛 韦 胶 囊 ...........… •……。 •… 552

奥 卡 西 平 片 •… …

阿 昔 洛 韦 咀 嚼 片 ......... .… …

奥 美 拉 唑 ...................... .… …

............... .... 563

阿 法 骨 化 醇 片 ................................563 阿法骨化醇软胶囊… 阿桔片

• • •。 … •…

564

.................................................... 536

阿 洛 西 林 钠 ......................° ..................... 564 阿米卡星•…。 ..............… 阿莫西林

…

…

•…

。

548

............................................... 566

.............. .… …

•。 ……… 570 •••…" " ••…•• 571

阿 昔 洛 韦 颗 粒 ••… … 阿昔洛韦片

。 …

576

… 551

............... 554

......... ....................... 551

U57

• ••… *

1143

......................... 1144

氨 甲 环 酸 注 射 液 … … ................... .1145 氨 力 农 ................. .… …

...................1142

奥 氮 平 ................. ...........................1422

............ • … … 1406 *

1412

奥 美 拉 唑 肠 溶 胶 囊 .........................1413 奥美拉唑肠溶片…

....................1412

阿 莫 西 林 干 混 悬 剂 ........................... 567

阿 昔 洛 韦 葡 萄 糖 注 射 液 ………… 552

奥 美 拉 唑 镁 肠 溶 片 ........................1417

阿 莫 西 林 胶 囊 ........ .... ......................... 568

阿 昔 洛 韦 乳 膏 ........................ ...... 552

奥 美 拉 唑 钠 ....... ..........-••… •… …

阿 莫 西 林 颗 粒 ................................ .... 568

阿 昔 莫 司 … …......... .......... ... .555

奥 美 拉 唑 钠 肠 溶 片 ........................ 1415

阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 钾 分 散 片 … … 436

阿 昔 莫 司 胶 囊 …… .. ................... 555

奥 沙 利 铕 ................. .......... ..........1408

阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 钾 干 混 悬 剂 … 434

艾 司 奥 美 拉 唑 镁 肠 溶 片 ...............129

奥 沙 普 秦 ........... ............................ .1410

阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 钾 颗 粒 ••… …

艾司奥美拉唑钠。 … …… *

奥 沙 普 秦 肠 溶 胶 囊 ............... … … 1411

437

…… 127

。1414

阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 钾 片 … ……… 435

艾 司 唑 仑 ..................... ... ....... 125

奥 沙 普 秦 肠 溶 片 ...................1410

阿 莫 西 林 钠 .......... .............................. .. 569

艾 司 唑 仑 片 ………•…… ………" 126

奥沙西泮…

阿 莫 西 林 片 ...................... .................. .. 567

艾 司 唑 仑 注 射 液 … … …….......... 126

奥 沙 西 泮 片 .................. ............... ....1407

阿那曲唑

安 钠 咖 注 射 液 .. ................... ...402

奥 硝 唑 ............................................ 1418

阿 片 ....................................... ................... 534

氨 苯 蝶 啶 ............. 。 …… ………… 1152

奥硝唑胶囊……“ …

阿 片 酊 .............................. ..................... 535

氨 苯 蝶 啶 片 …….... ..... .......... .1152

奥 硝 唑 片 .......... .............................. .1419

阿 片 粉 … 。… ....................... - ................ 534

氨 苯 砜 …… …................ .... .....1151

奥 硝 唑 阴 道 泡 腾 片 ........................1420

阿 片 片 ................................................. .... 534

氨 苯 砜 片 … ……"

奥 硝 唑 阴 道 栓 ................... … … 1420

阿普唑仑

氨 苄 西 林 " " ••…… …… ………… 1147

............ .... ........... ..........556

.........................................573

………•。 … 1152

...............… …

•" … 1406

•••… •

奥硝唑注射液" ……………

1421

… * 1420

歌渝公

中文索引

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

奥 扎 格 雷 … … … … … … … … … … 1404

苯 妥 英 钠 片 …… … … ……… …… 615

内氨酸

奥 扎 格 雷 钠 … … … … … … … … … 1404

苯 溴 马 隆 ……… … … ……… …… 619

丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺 … ………… …… 138

苯 溴 马 隆 胶 囊 … … ………… …… 620

丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺 注 射 液 … ……… 139

苯 溴 马 隆 片 …… …… ……… …… 620

丙 泊 酚 ………… ………… ……… 136

巴 柳 氮 钠 … … … … … … … … … … … 89

苯 扎 贝 特 … …… …… …… ……… 602

丙 谷 胺 ………… ………… ……… 135

巴 氯 芬 … … … … … … … … … … … … 89

苯 扎 贝 特 胶 囊 … … …………… … 603

丙谷胺股囊…

巴 氯 芬 片 … … … … … … … … … … … 90

苯 扎 贝 特 片 …… …… …………… 603

丙 谷 胺 片 …… ……… …… ……… 136

白 消 安 … … … … … … … … … … … 231

苯 扎 氯 铵 ……… … … ……… … … 604

丙 磺 舒

B

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

141

136

；

1_5 0

白 消 安 片 … … … … … … … … … … 232

苯 扎 氯 铵 溶 液 … … ………… … … 605

丙 磺 舒 片 …… ……… … …… …… 151

胞 磷 胆 碱 钠 … … … … … … … … … 836

苯 扎 溴 铵 ……… … ………… …… 605

丙硫氧嘧啶

…

…

…

…

…

…

143

…

…

…

…

…

144

…

…

…

胞 磷 胆 碱 钠 氯 化 钠 注 射 液 … … … 838

苯 扎 溴 铵 溶 液 … … ………… …… 605

丙硫氧嘧啶肠溶片…

胞 磷 胆 碱 钠 片 … … … … … … … … 837

苯 佐 卡 因 …… … … … ……… …… 613

丙 硫 氧 嘧 啶 片 … …… …… ……… 144

胞 磷 胆 碱 钠 葡 萄 糖 注 射 液 … … … 837

苯 唑 西 林 钠 …… … ………… …… 615

丙 硫 异 烟 胺 ………… …… … …… 142

胞 磷 胆 碱 钠 注 射 液 … … … … … … 837

苯 唑 西 林 钠 胶 囊 … …… …… …… 618

丙 硫 异 烟 胺 肠 溶 片 … …。 =…… … • 142

掊 丙 酯 … … … … … … … … … … … 1279

苯 唑 西 林 钠 片 …… …… …… …… 617

丙 酸 倍 氯 米 松 … …… …… ……… 146

贝 敏 伪 麻 片 … … … … … … … … … … 77

比 沙 可 啶 ………… …… ……… … … 74

丙 酸 倍 氯 米 松 乳 膏 … …… … …… 148

贝 诺 酯 … … … … … … … … … … … … 75

比 沙 可 啶 肠 溶 片 … … …… ……… … 74

丙 酸 倍 氯 米 松 吸 入 粉 雾 剂 ……… 148

贝 诺 酯 片 … … … … … … … … … … … 76

比 沙 可 啶 栓 …… … …… ………… … 75

丙 酸 倍 氯 米 松 吸 入 气 雾 剂 … …… 147

倍 他 米 松 … … … … … … … … … … 1163

吡 喹 酮 ………… … …… …… …… 474

丙

倍 他 米 松 磷 酸 钠 … … … … … … … 1165

吡喹酮片。 … ••… … …………… … 474

丙 酸 睾 酮 注 射 液 …… … … … …… 150

倍 他 米 松 磷 酸 钠 注 射 液 … … … … 1165

吡 拉 西 坦 ……… … … ……… …… 466

丙酸交沙霉素…

倍他米松片”

" … … … … … … 1164

吡 拉 西 坦 胶 囊 … … ………… …… 468

丙 酸 交 沙 霉 素 颗 粒 ..................146

倍 他 米 松 乳 膏 … … … … … … … … 1164

吡 拉 西 坦 口 服 溶 液 ………… …… 467

丙酸氯倍他索…

…

…

…

…

…

…

148

本 芴 醇 … … … … … … … … … … … 130

吡 拉 西 坦 氯 化 钠 注 射 液 …… … … 468

丙酸氯倍他索乳膏…

…

…

…

…

…

149

苯 巴 比 妥 … … … … … … … … … … 606

吡 拉 西 坦 片 …… … … ……… …… 467

丙 戊 酸 镁 …… ……… … … ……… 134

苯 巴 比 妥 钠 … … … … … … … … … 607

吡 拉 西 坦 注 射 液 …………… … … 467

丙戊酸镁片…

…

苯 巴 比 妥 片 … … … … … … … … … 606

酸

睾

…

…

…

酮

…

…

…

149

…

…

…

…

…

…

…

145

…

…

135

吡 罗 昔 康 …… … … ………… …… 469

丙戊酸钠

…

…

…

…

…

…

…

…

…

132

苯 丙 氨 酸 … … … … … … … … … … 608

吡 罗 昔 康 肠 溶 片 …………… …… 470

丙戊酸钠片…

…

…

…

…

…

…

…

…

133

苯 丙 醇 … … … … … … … … … … … 610

吡 罗 昔 康 胶 囊 … …… ……… … … 472

玻璃酸酶

…

…

…

…

…

…

…

…

710

苯 丙 醇 软 胶 囊 … … … … … … … … 610

吡 罗 昔 康 凝 胶 ……… … ………… 472

薄 荷 麝 香 草 酚 搽 剂 … …… …

苯 丙 酸 诺 龙 … … … … … … … … … 608

吡 罗 昔 康 片 …… …… … ……… … 470

布 洛 芬 ……… ……… … …… …… 176

苯 丙 酸 诺 龙 注 射 液 … … … … … … 609

吡 罗 昔 康 软 膏 …… … ……… …… 471

布 洛 芬 缓 释 胶 囊 … … …。 …

苯 丁 酸 氮 芥 … … … … … … … … … 601

吡 罗 昔 康 注 射 液 ……… ……… … 471

布洛芬混悬滴剂…

…

…

…

…

…

…

178

…

…

…

…

…

…

177

…

…

…

…

1550

…

。 … 178

苯 丁 酸 氮 芥 纸 型 片 … … … … … … 602

吡 哌 酸 ………… ……… ……… … 472

布洛芬胶囊…

苯 鼢 … … … … … … … … … … … … gig

吡 哌 酸 胶 囊 …… …… ……… …… 473

布 洛 芬 口 服 溶 液 …… … … … …… 177

苯 磺 顺 阿 曲 库 铵 … … … … … … … 621

吡 哌 酸 片 ……… …… ……… …… 473

布洛芬片

…

…

…

…

…

…

…

…

…

177

苯 磺 酸 氨 氯 地 平 … … … … … … … 623

吡 嗪 酰 胺 …… … …… ……… … … 475

布洛芬糖浆…

…

…

…

…

…

…

…

…

179

苯 磺 酸 氨 氯 地 平 胶 囊 … … … … … 625

吡 嗪 酰 胺 胶 囊 …。 •…" … 476

布 洛 伪 麻 胶 囊 ……… …

苯 磺 酸 氨 氯 地 平 片 … … … … … … 624

吡 嗪 酰 胺 片 …… …… …… …… … 475

布洛伪麻片…

…

…

…

…

…

…

…

…

175

苯 甲 醇 … … … … … … … … … … … 613

苄 达 赖 氨 酸 …… …… … …… …… 430

布美他尼

…

…

…

…

…

。• • …

…

…

173

苯 甲 酸 … … … … … … … … … … … 610

苄 达 赖 氨 酸 滴 眼 液 …… ………… 430

布美他尼片…

…

…

…

…

…

…

…

…

174

苯 甲 酸 雌 二 醇 •… … … " … … … … 612

苄 氟 噻 嗪 ……… ………… … …… 432

布美他尼注射液…

…

…

…

…

…

…

175

苯 甲 酸 雌 二 醇 注 射 液 … … … … … 612

苄 氟 噻 嗪 片 ……… …… ………… 432

苯 甲 酸 利 扎 曲 普 坦 … … … … … … 611

苄 星 青 霉 素 …… … …… ……… … 431

苯 噻 啶 … … … … … … … … … … … 似6

别 嘌 醇 … …… … ………… ……… 485

草 乌 甲 素 …… …… … …… … … … 711

苯 噻 啶 片 … … … … … … … … … … 627

别 嘌 醇 片 …… … ……… …… …… 485

草 乌 甲 素 口 服 溶 液 … …… …… … 711

苯 妥 英 钠 …。 … … … " … … … … … 614

冰 醋 酸 … …… … ……… …… …… 388

草 乌 甲 素 片 ……… … ……… … … 712

索引4

…

…

…

…

。 … … 176

C

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

中文索引

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

注 射 液 …………………… …… 1605

茶 苯 海 明 .. ................. ................ 713

醋 酸 氯 地 孕 酮 …… …… … … 。 " … 1544—

茶 苯 海 明 片 …………… ……… … 714

醋 酸 氯 己 定 .. ................… … … … 1543

锝 [ 99mT c ]依 替 菲 宁 注 射 液 … …… 1605

茶 碱 ..…

715

醋 酸 氯 己 定 软 膏 … …… … ……… 1543

锝 [ 99mT c ]植 酸 盐 注 射 液 …… … … 1606

茶 碱 缓 释 胶 囊 ……… …………… 716

醋 酸 泼 尼 松 ……… … … ………… 1535

地 奥 司 明 ………………… ……… 335

茶 碱 缓 释 片 ……… ……………… 715

醋 酸 泼 尼 松 龙 …… … …… …。 。 。 … 1536

地 奥 司 明 片 …。 " ………… …… … 336

重 组 人 生 长 激 素 … …… ………… 787

醋 酸 泼 尼 松 龙 片 … …… … …… … 1537

地 蒽 酚 …… ……………… ……… 337

重 组 人 胰 岛 素 …………………… 789

醋 酸 泼 尼 松 龙 乳 膏 ……… … …… 1537

地蒽® 软 膏 … …………… …… … 337

重 组 人 胰 岛 素 注 射 液 …………… 790

醋 酸 泼 尼 松 龙 注 射 液 …… … …… 1538

地 高 辛 .. ....... ....... ......... ........... .333

垂 体 后 叶 粉 … …………………… 657

醋 酸 泼 尼 松 片 ............... 。 。 ……… 1535

地 高 辛 口 服 溶 液 ………… ……… 334

垂 体 后 叶 注 射 液 ………………… 657

醋 酸 泼 尼 松 眼 膏 •… …… …… 。 。 … 1536

地 高 辛 片 …… …………… ……… 334

纯 化 水 … …… ……………… …… 579

醋 酸 氢 化 可 的 松 … …… ………… 1540

地 高 辛 注 射 液 …………… ……… 335

雌 二 醇 …… ……………………… 1506

醋 酸 氢 化 可 的 松 滴 眼 液 ………… 1542

地 红 霉 素 ………………… ……… 331

雌 二 醇 缓 释 贴 片 ………………… 1506

醋 酸 氢 化 可 的 松 片 …… ………… 1541

地 塞 米 松 …… …………… ……… 338

醋 氨 苯 砜 … …… ………………… 1516

醋 酸 氢 化 可 的 松 乳 膏 … ……… … 1541

地 塞 米 松 磷 酸 钠 ………… ……… 339

醋 氨 苯 砜 注 射 液 …… …………… 1516

醋 酸 氢 化 可 的 松 眼 膏 … ………… 1542

地 塞 米 松 磷 酸 钠 滴 眼 液 … ……… 340

醋 氨 己 酸 锌 ……………………… 1514

醋 酸 氢 化 可 的 松 注 射 液 ……… … 1541

地 塞 米 松 磷 酸 钠 注 射 液 … ……… 340

醋 氨 己 酸 锌 胶 囊 …… …… ……… 1515

醋 酸 曲 安 奈 德 .......... … ……… … 1532

地 塞 米 松 片 .. ....... ......... ..............338

醋 氯 芬 酸 ••… ― " …… …………… 1516

醋 酸 曲 安 奈 德 乳 膏 …… … ……… 1533

地 西 泮 … …… …………… ……… 330

醋 氯 芬 酸 胶 囊 ……… …………… 1518

醋 酸 曲 安 奈 德 注 射 液 … ……… … 1533

地 西 泮 片 …… …………… ……… 330

醋 氯 芬 酸 片 … ………… ………… 1517

醋 酸 曲 普 瑞 林 …… …… ……… … 1533

地 西 泮 注 射 液 …………… ……… 331

醋 酸 奥 曲 肽 …… …… …………… 1544

醋 酸 曲 普 瑞 林 注 射 液 … …… … … 1534

碘 ………… ………………… …… 1463

醋 酸 奥 曲 肽 注 射 液 ……………… 1545

醋 酸 去 氨 加 压 素 … …… …… … … 1519

碘 [ 1311]化 钠 胶 囊 ………… …… 1604

醋 酸 丙 氨 瑞 林 …… ……… ……… 1522

醋 酸 去 氨 加 压 素 注 射 液 ……… … 1.521

碘 [ 1311]化 钠 口 服 溶 液 ………… 1603

醋 酸 地 塞 米 松 …… ………。 …••… 1530

醋酸去氧皮质酮…

碘 [ 1251] 密 封 籽 源 .. ...................1603

醋 酸 地 塞 米 松 片 …… …………… 1531

••…… … … 1519

碘 苯 酯 … … … … … … … … … … … 1470 D

碘 苯 酯 注 射 液 … … … … … … … … 1470

醋 酸 地 塞 米 松 乳 膏 ……………… 1531 醋 酸 地 塞 米 松 注 射 液 ……… …… 1531

达 那 唑 ………。 。 ……

。 …。 …… 353

碘 酊 ……… ……… … … … … …… 1463

醋 酸 氟 轻 松 ……………… ……… 1538

达 那 唑 胶 囊 …… … …… ………… 353

碘 番 酸 … … … … … … … … … …… 1473

醋 酸 氟 轻 松 乳 膏 …………。 …

1539

大豆油（ 供 注 射 用 ）… ……… ……… 38

碘 番 酸 片 … ………………… …… 1474

醋 酸 氟 氢 可 的 松 ……… ………… 1539

单 硝 酸 异 山 梨 酯 ......... •………… 692

碘 佛 醇 … ………………… … 。 ••… 1467

醋 酸 氟 氢 可 的 松 乳 膏 …………… 1540

单 硝 酸 异 山 梨 酯 缓 释 片 ………… 694

碘 佛 醇 注 射 液 .. ....... .................. . 1468

醋 酸 磺 胺 米 隆 …… …… …… …… 1547

单 硝 酸 异 山 梨 酯 胶 囊 …………… 694

碘 甘 油 ……………………… …… 1463

醋 酸 甲 地 孕 酮 …… …… ………… 1523

单 硝 酸 异 山 梨 酯 氯 化 钠 注 射 液 … 696

碘 苷 …… ……… …………… …… 1469

醋 酸 甲 地 孕 酮 分 散 片 …………… 1525

单 硝 酸 异 山 梨 酯 片 … ………… … 693

碘 苷 滴 眼 液 …… …………… …… 1469

醋 酸 甲 地 孕 酮 胶 囊 ……………… 1525

单 硝 酸 异 山 梨 酯 葡 萄 糖 注 射 液 … 695

碘 海 醇 … …… … … … … …… …… 1471

醋 酸 甲 地 孕 酮 片 ………………… 1524

单 硝 酸 异 山 梨 酯 注 射 液 ………… 694

碘 海 醇 注 射 液 ……………… …… 1472

醋 酸 甲 萘 氢 醌 … ………………… 1526

胆 茶 碱 …… " …… …

…… ……… 833

碘 化 钾 ……… ……………•。 …。 … 1465

醋 酸 甲 萘 氢 醒 片 ………………… 1526

胆茶碱片。 。 。 •…*............ ………… 834

碘 化 钾 片 … ………………… …… 1466

醋 酸 甲 轻 孕 酮 … ………………… 1527

胆 影 葡 胺 注 射 液 … … …………… 835

碘

醋 酸 甲 羟 孕 酮 分 散 片 …… ……… 1528

胆 影 酸 …… …… ………………… 834

碘 化 油 …… ……………… ……… 1464

醋 酸 甲 羟 孕 酮 混 悬 注 射 液 ……… 1529

锝 [ 99mT c ] 甲 氧异腈 注 射 液 ……

1605

碘 化 油 软 胶 囊 …………… ……… 1464

醋 酸 甲 羟 孕 酮 胶 囊 …… ………… 1529

锝 [ 99mT c ] 焦 磷 酸 盐 注 射 液 ……… 1607

碘 化 油 注 射 液 …………… … …… 1464

醋 酸 甲 羟 孕 酮 片 ……… ………… 1527

锝 [ 99mT c ] 聚 合 白 蛋 白 注 射 液 …… 1607

碘 解 磷 定 … …… ………… … …… 1474

醋 酸 可 的 松 …………… ………… 1521

锝 [ 99mT c ] 喷 替 酸 盐 注 射 液 ……… 1606

碘 解 磷 定 注 射 液 ………… … …… 1474

醋 酸 可 的 松 片 ………… …。 …" … 1522

锝 [ 99mT c ] 双 半 胱 氨 酸 注 射 液 …… 1604

碘 酸 钾 ……… ……………… …… 1475

醋 酸 可 的 松 注 射 液 …… ………… 1522

锝 [ 99mT c ] 双 半 胱 乙 酯 注 射 液 …… 1604

碘 酸 钾 颗 粒 … ……………… …… 1476

醋 酸 赖 氨 酸 …………… ……… … 1546

锝 [ 99mTc] 亚甲基二膦酸盐

碘 酸 钾 片 …… … ………… … …… 1475

化

钠

........1465

索引5

歌渝公

中文索引

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

碘 他 拉 葡 胺 注 射 液 ……………… 1466

二 甲 双 胍 格 列 本 脲 胶 囊 （I ) …… … 16

酚 咖 片 … … … … … … … … … … … 1216

碘 他 拉 酸 … ……………………… 1466

二 甲 双 胍 格 列 本 脲 胶 囊 （n ) …… … is

酚 酞 … … … … … … … … … … … … 1217

丁 酸 氢 化 可 的 松 … ……………… … 34

二 甲 双 胍 格 列 本 脲 片 （I ) …… …… 14

酚 酞 片 … … … … … … … … … … … 1217

丁 酸 氢 化 可 的 松 乳 膏 ……………… 34

二 甲 双 胍 格 列 本 脲 片 （I I ) …… …… 15

奋 乃 静 … … … … … … … … … … … 635

丁 溴 东 莨 菪 碱 …… ………………… 32

二 硫 化 砸 … …… … …… …… ……… 27

奋 乃 静 片 … … … … … … … … … … 636

丁 溴 东 莨 菪 碱 胶 囊 ……… ……… … 33

二 硫 化 砸 洗 剂 …… … …… ……… … 27

奋 乃 静 注 射 液 … … … … … … … … 636

丁 溴 东 莨 菪 碱 注 射 液 …… …… …… 32

二 羟 丙 茶 碱 …" …… …… …•…… … 25

呋

度 米 芬 …… … …………… ……… 840

二 羟 丙 茶 碱 片 ........... ........... .......26

呋 喃 妥 因 肠 溶 片 .. ... ................... 463

度 米 芬 滴 丸 …………… ………… 841

二 羟 丙 茶 碱 注 射 液 ……••……… 26

呋喃唑酮。 。 …。 …。 … …… …

对 氨 基 水 杨 酸 钠 •… …

二 巯 丙 醇 ............................ ••…… … 29

呋 喃 唑 酮 片 ........ ..........................464

对 氨 基 水 杨 酸 钠 肠 溶 片 ……… … 324

二巯丙醇注射液…

呋

对 乙 酰 氨 基 酚 ……… ……… …… 318

二 巯 丁 二 钠 ………… …………… … 27

。 ………… 323

…………。 。 … 29

喃

塞

妥

因

米

....... 462

..........464

............. 465

呋 塞 米 片 ………… ………… …… 466

对 乙 酰 氨 基 酚 滴 剂 …… … ……… 322

二 巯 丁 二 酸 …… …… ……………… 28

呋 塞 米 注 射 液 … …… …… …… … 466

对 乙 酰 氨 基 酚 胶 囊 …… ………… 321

二 巯 丁 二 酸 胶 囊 …… ……… ……… 29

伏 立 康 唑 …… ……… … ……… … 372

对 乙 酰 氨 基 酚 咀 嚼 片 ……… …… 320

二盐:酸 奎 宁 …… …… …………… … 23

伏 立 康 唑 胶 囊 …… … ……… …… 374

对 乙 酰 氨 基 酚 颗 粒 …… …… …… 322

二 盐 酸 奎 宁 注 射 液 … ……………… 23

伏 立 康 唑 片 …… ………… ……… 373

对 乙 酰 氨 基 酚 凝 胶 …… … ……… 323

二 氧 化 碳 ……… …………………… 24

氟 [ 18F ] 脱 氧 葡 糖 注 射 液 …… …… 1599 氟 胞 嘧 啶 … … … … … … … … … … 757

对 乙 酰 氨 基 酚 泡 腾 片 …………… 320 F

对 乙 酰 氨 基 酚 片 ……… ……… … 319

氟 胞 嘧 啶 片 … … … … … … … … … 758

对 乙 酰 氨 基 酚 栓 ……… ……… … 321

法 罗 培 南 钠 ………………" …" " 696

对 乙 酰 氨 基 酚 注 射 液 … … ……… 321

法莫替丁

.................... - ...........698

氟 胞 嘧 唆 注 射 液 … … … … … … … 759 氟 比 洛 芬 .. ....... ..................... ...

749

氟 康 唑 ………… …。 ••…•… ••… … 759

多 巴 丝 肼 胶 囊 ……… …… ……… 972

法 莫 替 丁 胶 囊 ......................... ... 700

多 巴 丝 肼 片 ………… …… ……… 971

法莫替丁颗粒…

多 潘 立 酮 …… …… …… …… …… 385

法莫替丁片…

多 潘 立 酮 片 …… ……… …… … … 386

法 莫 替 丁 注 射 液 ...................... ....699

氟 康 唑 片 ……… ……•…… …

多 索 茶 碱 … ………… ………… … 381

泛 酸 钙 ......................................527

氟 康 唑 注 射 液 .. ..... ......................760

多 索 茶 碱 胶 囊 ……… ……… …… 383

泛 酸 钙 片 ……

氟 氯 西 林 钠 ……………… …。

多 索 茶 碱 片 ……… …… ………… 382

泛 昔 洛 韦 ……… …… ………… … 526

氟 氯 西 林 钠 胶 囊 … … … … … … … 764

多 索 茶 碱 注 射 液 ……… ……… … 383

泛 昔 洛 韦 胶 囊 ……… ……… …… 527

氟 罗 沙 星 … … … … … … … … … … 753

多 烯 酸 乙 酯 … ………… …… …… 384

泛 昔 洛 韦 片 … ……… ………… … 526

氟 罗 沙 星 胶 囊 … … … … … … … … 754

多 烯 酸 乙 酯 软 胶 囊 …… …… …… 385

泛 影 葡 胺 注 射 液 ………… ……… 529

氟 罗 沙 星 片 … … … … … … … … … 754

泛 影 酸 ………… …… … ………… 528

氟 马 西 尼 … … … … … … … … … … 748

泛 影 酸 钠 注 射 液 … … …… … …… 530

氟 马 西 尼 注 射 液 … … … … … … … 749

厄 贝 沙 坦 …… ……… …… … …… … 70

放线菌素D

………… ……… …… 687

氟 尿 嘧 啶 … … … … … … … … … … 751

厄 贝 沙 坦 分 散 片 … … … … … … … … 73

非 洛 地 平 ...................…… ……… 640

氟 尿 嘧 啶 乳 膏 … … … … … … … … 752

厄 贝 沙 坦 胶 囊 … … … … … … … … … 73

非 洛 地 平 片 ................ …•……… 640

氟 尿 嘧 啶 注 射 液 ...... ................... 752

厄 贝 沙 坦 片 ••… … 。… … … … … … … 72

非 那 雄 胺 ........................ …… … “ 637

氟 哌 啶 醇 ……..............................756 氟 哌 啶 醇 片 ........ .......................... 756

E

................. 701 *..................... 699

"… " … …•…… 528

氟 康 唑 胶 囊 … ……......................761 氟 康 唑 氯 化 钠 注 射 液 .................. 762 •… 760

763

恩 氟 烷 .......................… … … … …… 1132

非 那 雄 胺 胶 囊 " ••… *............ ....639

恩 曲 他 滨 ............... …… 。 … …。 …… H 3 0

非 那 雄 胺 片 ............. … … …… … 。638

氟 哌 啶 醇 注 射 液 ...........................757

恩 曲 他 滨 胶 囊 … … … … … … … … 1132

非 诺 贝 特 ...............… …… ……… 641

氟 哌 利 多 … … … … … … … … … … 754

二 氟 尼 柳 ..................… … … … … … … 21

非 诺 贝 特 胶 囊 …" … " ……… …" 643

氟 哌 利 多 注 射 液 … … … … … … … 755

二 氟 尼 柳 胶 囊 …… …… … … … … … 22

非 诺 贝 特 片 ……… … ……… …… 642

氟 他 胺 … … … … … … … … … … … 750

二 氟 尼 柳 片 ……… …… … …… … … 22

非 诺 洛 芬 钙 …… … …… …… … … 643

氟 他 胺 片 … … … … … … … … … … 751

二甲硅油…

… ……… … … …… … 19

非 诺 洛 芬 钙 片 …… … …………… 644

氟 烷 … … … … … … … … … … … … 762

二 甲 硅 油 片 ……… … … … … …… … 20

芬 布 芬 ………… …… …………… 428

福 尔 可 定 … … … … … … … … … … 1496

二 甲 硅 油 气 雾 剂 … … … … … …… … 19

芬 布 芬 胶 囊 … …… … ……… …… 429

福 尔 可 定 片 … … … … … … … … … 1496

二 甲 磺 酸 阿 米 三 嗪 … … … … … … … 20

芬 布 芬 片 ……… … ……… … …… 428

辅 酶 Ql。 ..................... ............ 1218

索引6

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

中文索引

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

辅酶U 。 胶 囊 … … … … … … … … 1219

复 方 酮 康 唑 乳 膏 … …… …… …… 823

肝 素 钙 …………………… ……… 516

辅 酶 Q 。片 … … … … … … … … … 1218

复 方 维 生 素 C 钠 咀 嚼 片 … ……… 820

肝 素 钙 注 射 液 …………… ……… 516

辅 酶 Qk) 软 胶 囊 … … … … … … … 1219

复 方 新 霉 素 软 膏 … …… …… …… 824

肝 素 钠 …" • • …………… 。 ……•… 517

辅 酶 Q1q注 射 液 … … … … … … … 1219

复 方 盐 酸 阿 米 洛 利 片 …… ……… 810

肝 素 钠 乳 膏 ……………… ……… 519

复 方氨基酸注射液（1 8 A A ) … … … 811

复 方 樟 脑 酊 ……… …… …… …… 825

肝 素 钠 注 射 液 …………… ……… 519

复方氨 基酸注 射液 （1 8 A A - I )

… 812

复 方 左 炔 诺 孕 酮 滴 丸 … … ……… 798

局锝[ 99mT c ]酸 钠 注 射 液 ……… … 1601

复方氨基 酸注 射液 （1 8 A A - I )

… 814

复 方 左 炔 诺 孕 酮 片 … ……… …… 797

高 锰 酸 钾 …………… ……… … … 1177

复方氨基 酸注 射液 （1 8 A A - H I ) … 815

富 马 酸 比 索 洛 尔 … …… …… … … 1436

高 锰 酸 钾 外 用 片 ………… …… … 1178

复方氨基 酸注 射液 （1 8 A A - W ) … 816

富 马 酸 比 索 洛 尔 胶 囊 … ………… 1437

高 三 尖 杉 酯 碱 …………… …… … 1176

复 方 醋 酸 地 塞 米 松 乳 膏 ………… 826

富 马 酸 比 索 洛 尔 片 …… …… … … 1437

高 三 尖 杉 酯 碱 注 射 液 …… …… … 1177

复 方 醋 酸 甲 地 孕 酮 片 … ………… 825

富 马 酸 福 莫 特 罗 … …… ……… … 1446

格 列 本 脲 ………………… ……… 1117

复 方 地 芬 诺 酯 片 …… ……… …… 800

富 马 酸 福 莫 特 罗 片 …… … …… … 1448

格 列 本 脲 片 …… …… …… …… … 1118

复 方 莪 术 油 栓 ……… …………… 幻0

富 马 酸 喹 硫 平 … … …… … …… … 1440

格 列 吡 嗪 … ……………… …… … 1120

复 方 泛 影 葡 胺 注 射 液 …………… 805

富 马 酸 喹 硫 平 片 … … ……… … … 1441

格 列 吡 嗪 缓 释 胶 囊 … …… ……… 1122

复 方 呋 塞 米 片 ……… ………… … 802

富 马 酸 氯 马 斯 汀 … …… …… … … 1442

格 列 吡 嗪 胶 囊 ………… ………… 1121

复 方 甘 草 口 服 溶 液 … …………… 795

富 马 酸 氯 马 斯 汀 干 混 悬 剂 …… … 1442

格 列 吡 嗪 片 …… …… …………… 1121

复 方 甘 草 片 ……… ……………… 796

富 马 酸 氯 马 斯 汀 片 …… …… … … 1443

格列喹酮…

复 方 庚 酸 炔 诺 酮 注 射 液 ………… 809

富 马 酸 酮 替 芬 …… … … … …… … 1444

格 列 喹 酮 片 ………… …… ……… 1126

复 方 蒿 甲 醚 片 …………………… 822

富 马 酸 酮 替 芬 滴 鼻 液 …… ……… 1446

格 列 美 脲 ……… ………………… 1122

复 方 磺 胺 甲 噁 唑 胶 囊 …………… 828

富 马 酸 酮 替 芬 滴 眼 液 …… …… … 1446

格 列 美 脲 胶 囊 … ……………… … 1125

复 方 磺 胺 甲 嗯 唑 颗 粒 …………… 829

富 马 酸 酮 替 芬 胶 囊 … ………… … 1445

格 列 美 脲 片 … … … … … … … " … • 1124

复 方 磺 胺 甲 囉 唑 口 服 混 悬 液 …… 827

富 马 酸 酮 替 芬 口 服 溶 液 … …… … 1444

格 列 齐 特 …………………… …… 1118

复 方 磺 胺 甲 嗯 唑 片 ……………… 827

富 马 酸 酮 替 芬 片 …… … ………… 1445

格 列 齐 特 片 （n ) …… ……… …… 1119

复 方 磺 胺 甲 囉 唑 注 射 液 ………… 828

富 马 酸 亚 铁 ………… ………… … 1438

格 隆 溴 铵 ………………… ……… 1127

复方磺胺嘧啶片。 " ……………… 831

富 马 酸 亚 铁 胶 囊 … …… ………… 1439

格 隆 溴 铵 片 …… ………………… 1128

复方己酸羟孕酮注射液。 。 … …。 … 794

富 马 酸 亚 铁 咀 嚼 片 … …… …… … 1439

葛 根 素 …… …… ……… …… …… 1265

复 方 甲 苯 咪 唑 片 … …… …… …… 800

富 马 酸 亚 铁 颗 粒 … …… ……… … 1440

葛 根 素 注 射 液 … ……………。 。 …• 1265

复 方 卡 比 多 巴 片 …… ……••…

富 马 酸 亚 铁 片 …… ……… …… … 1439

铬 [ 51Cr] 酸 钠 注 射 液 …………… 1601

799

复 方 卡 托 普 利 片 ••" … …。 。 ……… 799 复 方 克 霉 唑 乳 膏 ………。 …… …

- 801

•…… …………… 1126

更 昔 洛 韦 … ……………。 。 ……" - 454 G

复 方 利 血 平 氨 苯 蝶 啶 片 ………… 804

钆 贝 葡 胺 注 射 液 … … …………… 369

更昔洛韦氯化钠注射液。 …。 •…… 455 谷 氨 酸 ……… …………… ……… 509

复 方 利 血 平 片 …" … 。 …… …

•… 803

钆 喷 酸 葡 胺 注 射 液 ……… ……… 371

谷 氨 酸 钾 注 射 液 ………… ……… 511

复 方 磷 酸 萘 酚 喹 片 ……………… 831

干 燥 硫 酸 钙 …… … …… …………… 38

谷 氨 酸 钠 …… ……… …。 …… …

复 方 铝 酸 铋 胶 囊 …………… …… 819

甘 氨 双 唑 钠 ……… … …… ……… 120

谷 氨 酸 钠 注 射 液 ……… … ……… 511

复 方 铝 酸 铋 片 …………………… 818

甘 氨 酸 … …… ……… …………… 123

谷 氨 酸 片 …… …… ……… ……… 510

=510

复 方 氯 化 钠 滴 眼 液 ……………… 821

甘氨酸冲洗液。 •… …。 …………… 124

谷 氨 酰 胺 …… ……… …… ……… 507

复 方 氯 化 钠 注 射 液 ……………… 821

甘 氨 酰 谷 氨 酰 胺 … … …………… 122

谷 氨 酰 胺 胶 囊 …………… ……… 508

复 方 门 冬 维 甘 滴 眼 液 …………… 794

甘 露 醇 … …………… ……………

谷 氨 酰 胺 颗 粒 …………… ……… 508

复 方 硼 砂 含 漱 液 ………………… 824

谷 丙 甘 氨 酸 胶 囊 … ……… ……… 506

复 方 葡 萄 糖 酸 钙 口 服 溶 液 ……… 820

甘 露 醇 注 射 液 …… ………… …… 125 甘 油 … … …………… …………… 117

复 方 氢 氧 化 铝 片 … ……………… 809

甘 油 果 糖 氯 化 钠 注 射 液 … ……… 118

胱 氨 酸 … …… …………… ……… 1175

复 方 炔 诺 酮 膜 …… …

。 … 808

甘 油 磷 酸 钠 ………… …………… 119

胱氨酸片…

复 方 炔 诺 酮 片 … ………………… 807

甘 油 磷 酸 钠 注 射 液 ……………… 120

鲑 降 钙 素 … …… ………………… 1507

复 方 炔 诺 孕 酮 滴 丸 ……………… 807

甘 油 栓 … …………… …………… 118

鲑 降 钙 素 注 射 液 …… … … …

复 方 炔 诺 孕 酮 片 … ……………… 806

杆 菌 肽 … …… …………………… 453

癸 氟 奋 乃 静 … …… ……… ……… 854

复 方 乳 酸 钠 葡 萄 糖 注 射 液 ……… 805

杆 菌 肽 软 膏 ………… …………… 454

癸 氟 奋 乃 静 注 射 液 …… ……… … 854

复 方 十 一 烯 酸 锌 软 膏 …………… 793

杆 菌 肽 眼 膏 … …… ……………… 454

桂 利 嗪 … ……………… …… …… 1116

谷 胱 甘 肽 片 … …… ……… ……… 512

……

…。

“ 1175

• 1508

索引 7

歌渝公

中文索引

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

桂 利 嗪 胶 囊 …………………… … 1117

磺 胺 多 辛 … …… … ……… …… … 1553

加巴喷丁

桂 利 嗪 片 … …… … ……………… 1116

磺 胺 多 辛 片 … …… …… ……… … 1553

加 巴 喷 丁 胶 囊 …… … …… ……… 318

果 糖 …… … ……………… ……… 647

磺 胺 甲 噁 唑 …… … …… ……… … 1552

加 巴 喷 丁 片 … …… … …………… 317

过 氧 苯 甲 酰 ………… …… ……… 357

磺 胺 甲 噁 唑 片 … … … ……… …… 1552

甲 氨 蝶 呤 …… …………… ……… 208

过 氧 苯 甲 酰 凝 胶 …… …………… 358

磺 胺 嘧 啶 … …… ……… ……… … 1555

甲 氨 蝶 呤 片 … ………… ………… 209

过 氧 苯 甲 酰 乳 膏 …… …………… 358

磺 胺 嘧 啶 混 悬 液 … …………… … 1556

甲 苯 磺 丁 脲 …… …… …………… 201

过 氧 化 氢 溶 液 ………………… … 853

磺 胺 嘧 啶 钠 …… … … ………… … 1557

甲 苯 磺 丁 脲 片 … …… … ………… 201

磺 胺 嘧 啶 钠 注 射 液 … ……… …… 1557

甲 苯 咪 唑 …… … ………… ……… 200

H

…… …… ……………… 316

磺 胺 嘧 啶 片 … …… ………… … … 1555

… 甲 苯 咪 唑 片 … … ........ .…

哈 西 奈 德 … … ……… …………… 744

磺 胺 嘧 啶 软 膏 … ……… ……… … 1556

甲 地 高 辛 …… … …… …… ……… 196

哈 西 奈 德 溶 液 ……… …… ……… 746

磺 胺 嘧 啶 锌 …… … …… ……… … 1559

甲 地 高 辛 片 … ……… …… ……… 196

哈 西 奈 德 乳 膏 ……… …… ……… 745

磺 胺 嘧 啶 锌 软 膏 … …… … …… … 1559

甲 芬 那 酸 ………… …… … ……… 197

哈 西 奈 德 软 膏 …… ……… ……… 745

磺 胺 嘧 啶 眼 膏 …… … ……… …… 1556

甲 芬 那 酸 胶 囊 … …… …… ……… 198

哈 西 奈 德 涂 膜 …………… ……… 746

磺 胺 嘧 啶 银 …… … …… ……… … 1558

甲 芬 那 酸 片 …… ………… ……… 197

含 糖 胃 蛋 白 酶 …… …… …… …… 739

磺 胺 嘧 啶 银 乳 膏 … …… ……… … 1558

甲 酚 ………… …… ……… ……… 211

蒿 甲 醚 … … …… ………… … …… 1451

磺 胺 嘧 啶 银 软 膏 … " • • … …… 。 。 … 1558

甲 酚 皂 溶 液 … ………… ………… 211

蒿 甲 醚 胶 囊 …… ……… …… …… 1452

磺 胺 异 噁 唑 " … …… …… ……… 。1554

甲 砜 霉 素 ……… ………… ……… 202

核 黄 素 磷 酸 钠 …………… ……… 1128

磺 胺 异 瞟 唑 片 …… ……… ……… 1554

甲 砜 霉 素 肠 溶 片 ………… ……… 203

核 黄 素 磷 酸 钠 注 射 液 …… … … … 1129

磺 苄 西 林 钠 … …… …… ……… … 1550

甲 砜 霉 素 胶 囊 ………… …… …… 203

红 霉 素 … ………… ……… …… … 421

灰 黄 霉 素 … ……… … ……… …… 351

甲睾酮"。 …。 …。 。 …… …… … …… 221

红 霉 素 肠 溶 胶 囊 ………… ……… 424

灰 黄 霉 素 片 … … " …" 。 。 … …… … 352

甲 睾 酮 片 ……… …… …… … …… 222

红 霉 素 肠 溶 片 …………… … …… 423

茴 拉 西 坦 ……… … ……" … … 。 … 712

甲 钴 胺 … …… ……… …… ……… 203

红 霉 素 软 膏 …… ……… ………… 424

茴拉西坦胶囊。 。 … ••……。 •…… … 713

甲 钴 胺 胶 囊 …… ………… ……… 204

红 霉 素 眼 膏 …… …… …… …… … 425 琥 珀 氯 霉 素 …… ………•。 …… 。 。1248

J

• 200

甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 …… …… ……… 226 甲磺酸酚妥拉明胶囊。 。 … ……。 … 228

琥 珀 酸 舒 马 普 坦 片 ……… … …… 1249

肌 苷 ……。 … … …… ……。 …。 … … 378

甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 片 ……… ……… 227

琥 乙 红 霉 素 ……………… … …… 1246

肌 苷 胶 囊 … …。 …。 •…。 …。 •… … … 379

甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 注 射 液 … ……… 228

琥 乙 红 霉 累 分 散 片 … …… … …… 1247

肌 苷 口 服 溶 液 ……… ……… …… 378

- 磺 酸 加 贝 酯 ……… …… …… … 222

琥 乙 红 霉 素 胶 囊 •… 。 …。 •… … 1247

肌 苷 氯 化 钠 注 射 液 … …… … …… 380

甲 磺 酸 培 氟 沙 星 …… …… " ……. 224

琥 乙 红 霉 素 颗 粒 …… …… … …… 1248

肌 苷 片 …… …… ………… ……… 379

甲 磺 酸 培 氟 沙 星 胶 囊 …… ……… 226

琥 乙 红 霉 素 片 … ………… … …… 1246

肌 苷 葡 萄 糖 注 射 液 … … ………… 380

甲 磺 酸 培 氟 沙 星 片 ……… ……… 225

华 法 林 钠 …… ……… ……… … … 374

肌 苷 注 射 液 …… ………… ……… 379

甲 磺 酸 培 氟 沙 星 注 射 液 …… …… 225

华 法 林 钠 片 … …… ……… …… … 375

吉 非 罗 齐 … ……… … ……… …… 3四

甲 基 多 巴 ……… …… …… ……… 210

环 孢 素 … ………… ……… …… … 583

吉 非 罗 齐 胶 囊 … …… ……… …… 329

甲 基 多 巴 片 ………… …… ……… 210

环 孢 素 口 服 溶 液 …… …… …… … 584

吉 他 霉 素 … …… … …… …… …… 327

甲 硫 氨 酸 ………… … …… …… … 216

环 吡 酮 胺 ……… ……" … … •…… 582

吉 他 霉 素 片 …… …… ………… … 328

甲 硫 氨 酸 片 ……… … 。 …… …" … 217

环 吡 酮 胺 乳 膏 ……… …… ……… 583

己 酸 羟 孕 酮 ……… ………… … … … 53

甲 硫 酸 新 斯 的 明 …… … … ……… 218

环 扁 桃 醋 …。 — ...................... ... 585

己 酸 羟 孕 酮 注 射 液 … ……… …… … 54

甲 硫 酸 新 斯 的 明 注 射 液 ••…

环 扁 桃 酯 胶 囊 …… ……… …… … 585

己 酮 可 可 碱 …… … … …… …… … … 50

甲 巯 咪 唑 …… … …… …… …… … 220

环 丙 沙 星 …… …… ……… …… … 580

己 酮 可 可 碱 肠 溶 片 … ………… …… 51

甲巯咪唑肠溶片。 •… …•。 … " …… 221

环 磷 酰 胺 … ……… ……… … …… 586

己 酮 可 可 碱 缓 释 片 ………… …… … 53

甲 巯 咪 唑 片 ………… …… ……… 220

环 磷 酰 胺 片 ……… …… …… …… 586

己 酮 可 可 碱 氯 化 钠 注 射 液 … …… … 52

甲 醛 溶 液 …… ……… …… …… … 222

环 磷 腺 苷 … ……… …… … …… … 587

己 酮 可 可 碱 葡 萄 糖 注 射 液 ……… … 51

甲硝唑。 。 •………… ……… … …… 212

黄 体 酮 …… … ……… …… … …… 1202

己 酮 可 可 碱 注 射 液 …… ……… … … 51

甲 硝 唑 胶 囊 …… …… …… … …… 214

黄 体 酮 注 射 液 ……… …… … … … 1203

己 烯 雌 酚 … …… ……… …… … … … 48

甲 硝 唑 氯 化 钠 注 射 液 …… …… … 215

磺 胺 醋 酰 钠 ……… …… … … …… 1560

己 烯 雌 酚 片 … … … … … … … … … … 49

甲 硝 唑 凝 胶 … …… ……… …… … 216

磺 胺 醋 酰 钠 滴 眼 液 …… … … …… 1560

己 烯 雌 酚 注 射 液 … … … … … … … … 49

甲 硝 唑 片 …… …… ……… … …… 213

索引8

• 219

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

中文索引

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

甲 硝 唑 葡 萄 糖 注 射 液 … ………… 215

枸 橼 酸 芬 太 尼 注 射 液 … …… …… 723

卡 莫 司 汀 注 射 液 …………… …… 189

甲 硝 唑 栓 …………… …………… 214

枸 橼 酸 钙 … ……… … …… … …… 726

卡 前 列 甲 酯 ……………… … …… 188

甲 硝 唑 阴 道 泡 腾 片 …… ………… 213

枸 橼 酸 钙 片 ……… … … …… … … 726

卡 前 列 甲 酯 栓 ……………… …… 189

甲 硝 唑 注 射 液 ……… …… ……… 213

枸 橼 酸镓 [ 67Ga]注 射 液 ……… … 1599

卡 托 普 利 …… ……………… …… 187

甲 氧 苄 啶 …… ……… …………… 205

枸 橼 酸 钾 … …… …… …… …… … 727

卡 托 普 利 片 ……………… ……… 188

甲 氧 苄 啶 片 … …………………… 206

枸 橼 酸 氯 米 芬 …… ……… … …… 734

卡 维 地 洛 …… …………… ……… 192

甲 氧 苄 啶 注 射 液 …… …………… 206

枸 橼 酸 氯 米 芬 胶 囊 … ……… … … 734

卡 维 地 洛 胶 囊 …………… ……… 193

甲 氧 氯 普 胺 … ………… ………… 206

掏 橼 酸 氯 米 芬 片 … … ……… …… 734

卡 维 地 洛 片 ………… …… ……… 193

甲 氧 氯 普 胺 片 …………………… 207

枸 橼 酸 钠 ……… … ………… … … 725

坎 地 沙 坦 酯 …… ………… ……… 426

甲 状 腺 粉 …… ……… …………… 198

枸 橼 酸 哌 嗪 … …… … ……… … … 724

可 待 因 桔 梗 片 …………… ……… 131

甲 状 腺 片 …… …………………… 199

枸 橼 酸 哌 嗪 片 ……… … … ……… 724

克 拉 霉 素 …………………… …… 439

甲 紫 …… …………… …… ……… 219

枸 橼 酸 哌 嗪 糖 浆 …… … …… … … 724

克 拉 霉 素 胶 囊 …………… … …… 440

甲 紫 溶 液 …… ……… …………… 219

枸 橼 酸 喷 托 维 林 …… … …… … … 731

克 拉 霉 素 颗 粒 …………… ……… 441

间 苯 二 酚 …… ………… ………… 522

枸 橼 酸 喷 托 维 林 滴 丸 …… … … … 732

克 拉 霉 素 片 ……………… … …… 440

碱 式 碳 酸 铋 …… ………… ……… 1498

枸 橼 酸 喷 托 维 林 片 …… …… …… 732

克拉维酸钾. … ……………… …… 433

碱 式 碳 酸 铋 片 ………… ………… 1499

构 橼 酸 舒 芬 太 尼 ……… … ……… 735

……… 441 克 林 霉 素 磷 酸 酯 ......... …。

交 沙 霉 素 …… …………………… 395

枸 橼 酸 舒 芬 太 尼 注 射 液 •“ … … … 736

克 林 霉 素 磷 酸 酯 栓 ……… ……… 444

交 沙 霉 素 片 ……………………… 397

枸 橼 酸 他 莫 昔 芬 … …… … …… … 720

克 林 霉 素 磷 酸 酯 外 用 溶 液 ……… 443

胶 体 果 胶 铋 …… ……… ………… 1176

枸 橼 酸 他 莫 昔 芬 片 …… … ……… 721

克 林 霉 素 磷 酸 酯 注 射 液 … ……… 443

胶 体 果 胶 铋 胶 囊 …… …………… 1176

枸 橼 酸 托 瑞 米 芬 ………… …… … 721

克罗米通》 …

444

胶 体磷 [ 32P ] 酸 铬 注 射 液 ………… 1600

枸 橼 酸 托 瑞 米 芬 片 ……… …… … 722

克 罗 米 通 乳 膏 …………… ……… 445

精 氨 酸 …… ……………………… 1510

枸 橼 酸 锌 … …… … …… ……… … 733

克 霉 唑 … …… …………… ……… 446

精 蛋 白 重 组 人 胰 岛 素 注 射 液 …… 790

枸 橼 酸 锌 片 …… …………

•… 733

克 霉 唑 倍 他 米 松 乳 膏 …… ……… 451

精 蛋 白 锌 胰 岛 素 注 射 液 ………… 1168

枸 橼 酸 乙 胺 嗪 ………… …… … … 719

克 霉 唑 口 腔 药 膜 ………… … …… 447

精蛋 白锌 胰 岛 素 注 射 液 （ 3 0 R ) … 1168

枸 橼 酸 乙 胺 嗪 片 ………… ……… 720

克 霉 唑 喷 雾 剂 …………… ……… 450

酒 石 酸 布 托 啡 诺 ………………… 1185

聚 维 酮 碘 …… …… …… ………… 1497

克 霉 唑 溶 液 …… ………… ……… 450

酒 石 酸 布 托 啡 诺 注 射 液 ………… 1186

聚 维 酮 碘 凝 胶 …… ……… …… … 1498

克 霉 唑 乳 膏 …… …… …… ……… 448

酒 石 酸 长 春 瑞 滨 ……… ………… 1182

聚 维 酮 碘 溶 液 …… …… ……… … 1498

克 霉 唑 栓 … ………… …… ……… 449

酒 石 酸 长 春 瑞 滨 注 射 液 ………… 1183

聚 维 酮 碘 乳 膏 " …。 …… ……… … 1497

克 霉 唑 药 膜 ………… …… ……… 448

酒 石 酸 麦 角 胺 ………… ………… 1186

聚 维 酮 碘 栓 … …… …… ……… … 1498

克 霉 唑 阴 道 片 …………… ……… 447

酒 石 酸 美 托 洛 尔 ••…•… ………… 1188

口服补液盐散（I ) ………… ……… 39

K

酒 石 酸 美 托 洛 尔 缓 释 片 ………… 1190

口服补液盐散（D ) ………… …… … 40

酒 石 酸 美 托 洛 尔 胶 囊 …………… 1190

咖 啡 因 …… 。 …… 。 …. … 。 …。 …。 … 649

酒 石 酸 美 托 洛 尔 片 … …………… 1189

卡 巴 胆 碱 … …… …… ……… …… 186

酒 石 酸 美 托 洛 尔 注 射 液 ………… 1189

卡 巴 胆 碱 注 射 液 …………… …… 186

酒 石 酸 双 氢 可 待 因 ……………… 1184

卡 比 多 巴 ……… …………… …… 185

拉 米 夫 定 ………………… ……… 628

酒 石 酸 双 氢 可 待 因 片 …………… 1184

卡 比 多 巴 片 …… …………… …… 185

拉 米 夫 定 片 …… …… "

酒 石 酸 唑 吡 坦 … ………………… 1191

卡 比 马 唑 … …… …………… …… 184

拉 氧 头 孢 钠 ……………… ……… 631

酒 石 酸 唑 吡 坦 片 …… 。 ……■•…… H92

卡 比 马 唑 片 …… …………… …… 184

来 氟 米 特 …… …………… ……… 461

枸橡酸铋钾…

…… …。 。 ……… 727

卡 铂 ………… …… ………… …… 191

来 氟 米 特 片 ……………… ……… 462

枸 橼 酸 铋 钾 胶 囊 ………………… 728

卡铂注射液。 •…•… ………… …… 191

来 昔 决 南 钐 [ 153Sm]注 射 液 … …… 1595

枸 橼 酸 铋 钾 颗 粒 ……… ………… 728

卡 马 西 平 ………………… ……… 182

赖 氨 匹 林 … …… ……… …… …… 1456

枸 橼 酸 铋 钾 片 …………………… 728

卡 马 西 平 胶 囊 ……………… …… 183

赖 诺 普 利 … …… …………… …… 1457

枸 橼 酸 铋 雷 尼 替 丁 ……………… 729

卡

口服补液盐散（祖）………… ……… 41 L

…" … 630

. 183

赖 诺 普 利 胶 囊 ……………… …… 1458

枸 橼 酸 铋 雷 尼 替 丁 胶 囊 ………… 731

卡 莫 氟 …… …………。 …

。 " …。189

赖 诺 普 利 片 ………………… …… 1458

枸 橼 酸 铋 雷 尼 替 丁 片 …………… 730

卡 莫 氟 片 … ………… …………… 190

兰 索 拉 唑 …………… …… ……… 234

枸 橼 酸 芬 太 尼 … ………………… 723

卡 莫 司 汀 … ………………… …… 189

兰 索 拉 唑 肠 溶 片 ………… ……… 234

马

西

平

片

歌渝公

中文索引

中 国 药 典 2015年 版

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

劳 拉 西 泮 ...................................... 452

林 旦 ........................ ...................... .

劳 拉 西 泮 片 …" …………•……… 453

林 旦 乳 膏 ..... ......................… … 。… " 628

硫 鸟 嘌 呤 ............ ...............… … … 1306

酪 氨 酸 ....... " ………… …… …… 1462

磷 [ 32P ]酸 钠 盐 口 服 溶 液 ..................1608

硫鸟嘌呤片………" …

雷 贝 拉 唑 钠 •" ……………… …… 1478

磷 [ 32P ] 酸 钠 盐 注 射 液 … " … … … • 1608

硫软膏。 …"

雷 贝 拉 唑 钠 肠 溶 胶 囊 ........ ........... 1480

磷 霉 素 氨 丁 三 醇 ............. … … … … 1587

硫 酸 阿 米 卡 星 ........ … … … .............. 1337

雷 贝 拉 唑 钠 肠 溶 片 ........ ...............1479

磷 霉 素 氨 丁 三 醇 散 … … … … … … 1588

硫 酸 阿 米 卡 星 注 射 液 ................ ....1339

磷霉素钙…

硫 酸 阿 托 品 .................. ......... ........1335

雷 米 普 利 •。 …

………••… 1481

•… …

………

"

627

1583

硫 代 硫 酸 钠 注 射 液 … … … ........... 1306

… … … 1307 ........ 犯

雷 米 普 利 片 ................. ……" • • … 1483

磷 霉 素 钙 胶 囊 .......................… … … 1584

硫 酸 阿 托 品 片 ......................... .… …

1336

利 巴 韦 林 .................. ........ ........486

磷霉素钙颗粒… … … … … … 。

硫 酸 阿 托 品 眼 膏 ••… …

1337

利 巴 韦 林 滴 鼻 液 ............................489

磷 霉 素 钙 片 ............. ........................ .... 1584

硫 酸 阿 托 品 注 射 液 ....................... ....1336

利 巴 韦 林 滴 眼 液 .......................... 488

磷 霉 素 钠 ... ................................ .1585

硫 酸 巴 龙 霉 素 ............. .................... 1314

1585

.............

利 巴 韦 林 分 散 片 ..... ........ ............. 487

磷 酸 奥 司 他 韦 .............................. .. 1582

硫 酸 巴 龙 霉 素 片 .................... *.........

利 巴 韦 林 含 片 .............................. 487

磷 酸 奥 司 他 韦 胶 囊 ................. 1583

硫 酸 钡 （I 型 ）…

利 巴 韦 林 胶 囊 ……… ........ .......... 488

磷 酸 苯 丙 哌 林 ...................................... 1571

硫 酸 钡 （I 型）干 混 悬 剂 »… … 1351

利 巴 韦 林 颗 粒 .............. ............ ....488

磷 酸 苯 丙 哌 林 胶 囊 ............................1573

硫 酸 钡 （I I 型 ） …

利 巴 韦 林 口 服 溶 液 •… “ … … … … 487

磷 酸 苯 丙 哌 林 颗 粒 ... .............. .... 1573

硫 酸 钡 （I 型 ）干 混 悬 剂 .................. 1352

利 巴 韦 林 氯 化 钠 注 射 液 ................489

磷 酸 苯 丙 哌 林 口 服 溶 液 .................. 1572

硫 酸 长 春 地 辛 .....................................1310

利 巴 韦 林 片 ........ .......................... 487

磷 酸 苯 丙 哌 林 片 … … .................... .. 1572

硫 酸 长 春 碱 ............. ............. .............. 1313

利 巴 韦 林 葡 萄 糖 注 射 液 - .............489

磷 酸 丙 吡 胺 .........................................

1567

硫 酸 长 春 新 碱 ................… …

利 巴 韦 林 注 射 液 ............................ 488

磷 酸 丙 吡 胺 片 ....................... .............

1567

硫 酸 多 黏 菌 素 B ........... ....… … 1323

利福平

1315

• • • … … •••• 1350

.......................... 1351

1312

...... ...... ............................. 496

磷 酸 丙 吡 胺 注 射 液 ............................ 1567

硫 酸 胍 乙 啶 ...............................…

利 福 平 胶 囊 .......... .........................498

磷 酸 伯 氨 喹 .......................................... 1569

硫 酸 胍 乙 啶 片 ...................… …

利福平片

磷酸伯氨喹片…

硫 酸 核 糖 霉 素 .................................... 1356

— ............... .......... ....... 498

.......................... 1570

1355 • … 1356

利 福 昔 明 ....................................... 499

磷 酸 川 芎 嗪 ....................*• • … … 1563

硫 酸 卷 曲 霉 素 ........ ............... ..........

1347

利福昔明干混悬剂……

磷 酸 川 芎 嗪 胶 囊 ••… • … … … … … 1564

硫 酸 卡 那 霉 素 ......................... .… …

1316

磷 酸 川 芎 嗪 片 .............................. .1564

硫 酸 卡 那 霉 素 滴 眼 液 ....................... 1317

• … … 500

利 福 昔 明 胶 囊 .. .............. ......... 502 利 福 昔 明 片 ...................... ........—

501

磷 酸 二 氢 钠 ........ .................................

1562

硫 酸 卡 那 霉 素 注 射 液 ....................... 1317

利 鲁 唑 ............... ......................... 495

磷 酸 肌 酸 钠 ••… • …

1568

硫酸奎尼丁 .......................................... 1350

利 鲁 唑 片 .......... .......... — ......... .

磷 酸 可 待 因 .......................................... 1565

硫 酸 奎 尼 丁 片 ...................................... 1350

磷 酸 可 待 因 片 ............................1565

硫 酸 奎 宁 •… …

利培酮

496

..................... ............ ......... 492

利 培 酮 胶 囊 .............................. ... 494

.................... .

.................................. 1349

磷 酸 可 待 因 糖 桨 ....................... … … 1566

硫 酸 奎 宁 片 ..................................... 1349

利 培 酮 口 崩 片 ....... ............... ......... 493

磷 酸 可 待 因 注 射 液 " … • • • … … 1566

硫 酸 链 霉 素 ... ............................* … … 1360

利 培 酮 口 服 溶 液 ........................... . 493

磷 酸 咯 萘 啶 ............................ .............

硫 酸 罗 通 定 注 射 液 ............................ 656

利 培 酮 片 ....................................... 494

磷 酸 咯 萘 啶 肠 溶 片 ........................ 1578

硫 酸 吗 啡 ............. .......... 1321

利血平

490

磷 酸 咯 萘 啶注射液 …

硫 酸 吗 啡 缓 释 片 … … •… … •… …

491

磷 酸 氯 喹 ................ … … • … … … … 1580

硫 酸 吗 啡 注 射 液 ................................. 1322

491

...................... .............. ....

利血平片

...... .......................... .....

1577

1578

1322

磷 酸 氯 喹 片 .........................… … " … 1581

硫 酸 镁 .................................................... 1365

联 苯 节 唑 ....................... ................ 1262

磷酸氯喹注射液… … … " …

硫 酸 镁 注 射 液 .......... .... .... ................. 1365

联 苯 苄 唑 溶 液 .............................. 1264

磷 酸 哌 喹 ....................... .... …

联 苯 苄 唑 乳 膏 … …… … … … … … 1263

磷 酸 哌 喹 片 ... ......................................1575

硫 酸 奈 替 米 星 注 射 液 .................. .... 1343

联 苯 苄 唑 栓 ............ ....................... 1264

磷 酸 哌 嗉 .......................... ...................

硫 酸 黏 菌 素 ........ ........................… … 1366

联 苯 双 酯 .......... ..... .............. .......... 1261

磷 酸 哌 嗪 片 ... .............. .... .... ......... 1577

硫 酸 黏 菌 素 片 ..................... ............... 1366

联 苯 双 酯 滴 丸 " ••… … … …

磷 酸 氢 钙 ........ ................. .................... 1579

硫 酸 普 拉 睾 酮 钠 ................................. 1362

磷 酸 氢 钙 片 ................. ..................... - 1580

硫 酸 氢 氯 吡 格 雷 ... ................... ... 1352

磷 酸 组 胺 ... ...................... ................. ..

硫 酸 氢 氯 吡 格 雷 片 ............. ..… …

利 血 平 注 射 液 .......... ................... .

…. 1262

联 磺 甲 氧 苄 啶 片 ........................... 两性霉素B

1264

… … … … … … … … … 456

… 1581

硫 酸 奈 替 米 星 ... ................................. 1342

1574

1576

1574

•

1354

亮 氨 酸 .............. ........ ............ ........ 840

磷 酸 组 胺 注 射 液 .................................1574

硫 酸 庆 大 霉 素 ...................................... 1324

邻 碘 [ 1311] 马 尿 酸 钠 注 射 液 … … 1595

硫 代 硫 酸 钠 ....................• • … … … … 1305

硫 酸 庆 大 霉 素 滴 眼 液 ....................... 1328

歌渝公

中 国 药 典 2 0 1 5 年版

,中文索引

ｌ郁蓄ｏｕｒｙａｏ　・　ｃｏｍ

硫 酸 庆 大 霉 素 缓 释 片 …………… 1327

硫 糖 铝 咀 嚼 片 …… …… … …… … 1368

氯 膦 酸 二 钠 ……………… … …… 1402

硫 酸 庆 大 霉 素 颗 粒 …… ………… 1327

硫 糖 铝 口 服 混 悬 液 …… … …… … 1367

氯 膦 酸 二 钠 胶 囊 ………… …… … 1403

硫 酸 庆 大 霉 素 片 ………………… 1326

硫唑嘌呤…

硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 ……… …… 1326

硫 唑 嘌 呤 片 …… … … …… ……… 1308

氯 膦 酸 二 钠 注 射 液 …… … …… … 1403 氯 霉 素 ……………… ………… … 1397

硫 酸 软 骨 素 钠 ………………… … 1340

柳氮磺吡啶。 …。 •…… …… ……… 736

氯 霉 素 滴 耳 液 …………… …。 … " 1399

硫 酸 软 骨 素 钠 胶 囊 …… ……… … 1341

柳 氮 磺 吡 啶 肠 溶 片 … …… … …… 737

氯霉素滴眼液…

硫 酸 软 骨 素 钠 片 ……… ………… 1341

柳 氮 磺 吡 啶 栓 …… … … …… …… 738

氯 霉 素 胶 囊 ………… ……… … … 1399

硫 酸 沙 丁 胺 醇 ………… …… …… 1330

六 甲 蜜 胺 ……… …… ……… …… … 87

氯 霉 素 片 ………………… …… … 1398

硫 酸 沙 丁 胺 醇 缓 释 胶 囊 ………… 1335

六 甲 蜜 胺 胶 囊 … ……… " …… … " ” 88

氯 霉 素 眼 膏 - ........…………… … 1399

硫 酸 沙 丁 胺 醇 缓 释 片 … …… …… 1334

六 甲 蜜 胺 片 …… ……… … ……… … 88

氯 诺 昔 康 ………………… ……… 1383

硫 酸 沙 丁 胺 醇 胶 囊 …… ………… 1334

铝 镁 司 片 … …… … …… ………… 1220

氯 诺 昔 康 片 ………… …… ……… 1384

硫 酸 沙 丁 胺 醇 片 ……… ………… 1331

铝 酸 铋 …… …。 …"

…

…

…

1220

氯 普 噻 吨 …… …………… …… … 1392

硫 酸 沙 丁 胺 醇 吸 人 粉 雾 剂 ……… 1333

氯贝丁酯…

…

…

。…

1370

氯 普 噻 吨 片 …••…… 。 …… …… …

硫 酸 沙 丁 胺 醇 吸 入 气 雾 剂 ……… 1332

氯 贝 丁 酯 胶 囊 …… …… … ……… 1371

硫 酸 沙 丁 胺 醇 注 射 液 …………… 1333

氯 氮 平 …… ……… …… ………… 1389

硫 酸 双 肼 屈 嗪 …… …… ………… 1315

氯 氮 平 片 " ………… … ………•… 1390

硫 酸 双 肼 屈 嗪 片 ……… ………… 1316

氯 氮 罩 …… ……… …… ………… 1390

硫 酸 特 布 他 林 ………… ……… … 1357

氯 氮 草 片 ………… …… ………… 1391

硫 酸 特 布 他 林 片 ……………… … 1358

氯碘羟喹…

硫 酸 特 布 他 林 吸 入 气 雾 剂 … …… 1359

氯碘羟喹乳膏》

硫 酸 妥 布 霉 素 注 射 液 …………… 516

氯法齐明…

硫 酸 西 索 米 星 … " …………… 1320

氯 法 齐 明 软 胶 囊 … …… ………… 1380

硫 酸 西 索 米 星 注 射 液 … ………… 1321

氯 芬 待 因 片 ……… …… …… " …• 1379

硫酸小诺霉素。 …

氯 化 铵 …。 ................. …

… ………… 1309

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

1307

…

…

…

…

…

1394

…

…… ………… 1394 …

…

…

…

…

…

。…

…

"

…

…

…

=

…

1379

1376

1393

氯 普 噻 吨 注 射 液 ………… ……… 1393 氯 噻 酮 …… …… …… …… ……… 1401 氯噻酮片。 •…••………。 … … ••…" 1402 氯 烯 雌 醚 … …… …

……。 …… •… 1386

氯 烯 雌 醚 滴 丸 … …… ……… …… 1386 氯 硝 柳 胺 ………………… …… … 1388 氯 硝 柳 胺 片 …… …… …………… 1389 氯 硝 西 泮 ……………………… … 1386 氯 硝 西 泮 片 …… ………… …… … 1387 氯 硝 西 泮 注 射 液 …………… … … 1388 氯

唑

西

林

钠

•" … 1381

氯 唑 西 林 钠 胶 囊 …………… …… 1382

硫 酸 小 诺 霉 素 口 服 溶 液 ………… 1310

氯化铵片…

硫 酸 小 诺 霉 素 片 ………………… 1310

氯 化 钙 …… ………… …………… 1371

硫 酸 小 诺 霉 素 注 射 液 …………… 1310

氯 化 钙 注 射 液 …… … … ………… 1371

硫 酸 锌 …… ……… ……………… 1361

氯 化 琥 珀 胆 碱 ••… …… ………… 1377

硫 酸 锌 颗 粒 ……………………… 1362 硫 酸 锌 口 服 溶 液 … …… ………… 1361

氯 化 琥 珀 胆 碱 注 射 液 …………… 1377 氯 化 钾 …… …… ……… ………… 1374

硫 酸 锌 片 … …………… ………… 1361

氯化钾缓释片" …

硫 酸 新 霉 素 …………… ………… 1363

氯 化 钾 氯 化 钠 注 射 液 …………… 1375

硫 酸 新 霉 素 滴 眼 液 …… ………… 1364

氯化钾片…

硫酸新霉素片。 …••……………… 1364

氯 化 钾 葡 萄 糖 注 射 液 …………… 1375

罗 通 定 片 .. ......... ... ....... ..............656

硫 酸 亚 铁 … …" …

…………" 1318

氯 化 钾 注 射 液 •…" … …………… 1374

萝 巴 新 … …………… ……… …… 1214

硫 酸 亚 铁 缓 释 片 ……… …… …… 1319

氯 化 钠 … ………… ……………… 1372

硫 酸 亚 铁 片 ………… …………… 1319

氯 化 钠 注 射 液 …… … …… ……… 1373

螺 内 酯 胶 囊 .............. …… … …… 1590

硫 酸 依 替 米 星 …" • • …" ………… 1343

氯 化 锶 [ 89Sr] 注 射 液 …………… 1602

螺 内 酯 片 …。 …… …

硫 酸 依 替 米 星 注 射 液 ……… …… 1345

氯 化 筒 箭 毒 碱 …… ……………… 1378

洛 伐 他 汀 …… ………… … …… … 849

硫 酸 异 帕 米 星 ……… …………… 1328

氯 化 筒 箭 毒 碱 注 射 液 …………… 1378

洛 伐 他 汀 胶 囊 …………… ……… 850

硫 酸 异 帕 米 星 注 射 液 ……… …… 1330

氯 化 亚 铊 [ 2